Атомно-эмиссионный анализ вторичного сырья, содержащего благородные металлы тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.02 ВАК РФ

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. Современные методы анализа вторичного сырья, содержащего благородные металлы (сырья ВБМ). Обзор литературы.

1.1 Актуальность сбора и переработки сырья ВБМ.

1.2 Классификация сырья ВБМ.

1.3 Переработка сырья ВБМ.

1.4 Особенности сырья ВБМ как объекта аналитического контроля.

1.5 Методы анализа сырья ВБМ.

1.6 Метод атомно- эмиссионного спектрального анализа.

1.6.1 Метод атомно- эмиссионного спектрального анализа с индуктивно-связанной плазмой.

1.6.2 Метод атомно-эмиссионного анализа с дугой постоянного тока как источником возбуждения.

1.7 Постановка задачи исследования.

ГЛАВА 2.Исследование аналитических возможностей атомноэмиссионного анализа с дугой постоянного тока и индуктивно-связанной плазмой применительно к сырью ВБМ.

2.1 Аппаратура.

2.2 Исследование метода атомно-эмиссионного анализа с дугой постоянного тока.

2.2.1 Высокотемпературные физико-химические процессы, происходящие при возбуждении проб вторичного сырья.

2.2.2 Выбор оптимальных условий анализа.

2.2.2.1 Конфигурация электродов.

2.2.2.2 Введение спектроскопического буфера.

2.2.2.3 Сила тока и длина межэлектродного промежутка.

2.2.2.4 Обдув дугового разряда потоком аргона.

2.2.3 Пробоподготовка.

2.2.4 Калибровка.

2.3. Исследование метода атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.

2.3.1 Выбор оптимальных условий анализа.

2.3.2 Пробоподготовка.

2.3.3 Спектральные помехи.

ГЛАВА 3 Разработка методик определения благородных металлов во вторичном сырье.

3.1 Разработка атомно-эмиссионной (с дуговым источником возбуждения) методики определения Pt, Pd, Rh в отходах очистки технологического оборудования производства азотной кислоты.

3.2 Разработка атомно-эмиссионной (с дуговым источником возбуждения) методики определения Au, Ag и Pd в отходах радиоэлектронной и радиотехнической промышленности.

3.3 Разработка методики определения Au,Ag, Pd, Pt во вторичном сырье атомно-эмиссионным методом анализа с индуктивно-связанной плазмой.

ГЛАВА 4.Обеспечение качества анализа.

4.1 Контроль прецизионности.

4.2 Контроль правильности.

4.2.1 Межлабораторные и межметодные сравнительные

Актуальность работы. Сбор и переработка вторичного сырья, содержащего благородные металлы, (сырья ВБМ) имеют большое значение по целому ряду причин экономического и экологического характера. Для оценки качества сырья ВБМ применяют методы аналитического контроля, к которым предъявляются высокие требования по точности, экспрессности и универсальности. Но для аналитического контроля этот вид сырья является сложным объектом в силу его многокомпонентности, разнообразия и неоднородности состава. Для анализа сырья ВБМ применяют методы рентгенофлуоресцентного, атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного, титриметрического, гравиметрического и активационного анализа. Рассмотрение особенностей анализа сырья ВБМ на содержание благородных металлов и сопутствующих ценных компонентов (цветных и редких металлов) показывает, что наиболее универсальным и эффективным из применяемых методов является атомно-эмиссионный (АЭА). Применительно к сырью ВБМ возможно использование двух модификаций метода. АЭА с индуктивно-связанной плазмой обладает хорошими метрологическими характеристиками, широким интервалом определяемых содержаний, позволяет заменить адекватные образцы сравнения растворами соответствующего состава. Но при всех его достоинствах чувствительность определения благородных металлов во вторичном сырье этим методом недостаточно высока, особенно при фотоэлектрической регистрации спектра, что требует усовершенствования существующих методик АЭА с индуктивно-связанной плазмой. К тому же пробоподготовка включает в себя стадию растворения пробы, что усложняет процедуру аналитического контроля. Поэтому остро встал вопрос о возможности дополнения АЭА с индуктивно-связанной плазмой прямым твердотельным аналитическим методом. Таковым представляется дуговой атомно-эмиссионный спектральный анализ, опыта применения которого для сырья ВБМ до сих пор не было, но предпосылки для этого являются бесспорными.

Цель работы. Применение АЭА для сырья ВБМ требует исследования и разработки методик атомно-эмиссионного анализа с дугой постоянного тока в качестве источника возбуждения, усовершенствования методик АЭА с индуктивно-связанной плазмой, разработки метрологического обеспечения этих методик с последующим внедрением в практику сертификации данного вида сырья.

Достижение указанных целей предполагает решение следующих задач: -изучение высокотемпературных процессов возбуждения спектров применительно к атомно-эмиссионному анализу сырья ВБМ; -выбор оптимальных условий анализа;

-разработка методик анализа с использованием различных источников возбуждения; -метрологическая оценка разработанных методик; -разработка процедур обеспечения правильности анализа; -применение разработанных методик для сертификации сырья ВБМ. Научная новизна:

1. Обоснована возможность применения дугового атомно-эмиссионного анализа для сырья ВБМ.

2. Предложены способы калибровки для различных видов сырья ВБМ с использованием временного сканирования исследуемых проб.

3. Разработан подход к учету спектральных помех в АЭА с индуктивно-связанной плазмой, возникающих вследствие наложения линий мешающих элементов на аналитические линии определяемых элементов, основанный на расчете коэффициентов наложений.

4. Предложены способы улучшения метрологических характеристик АЭА с индуктивно- связанной плазмой сырья ВБМ посредством выбора оптимальных условий возбуждения спектров и учета спектральных интерференций.

5. Разработан алгоритм обеспечения правильности на основе дисперсионного анализа.

Практическая значимость состоит в разработке и внедрении в аналитическую практику методик прямого твердотельного дугового атомно-эмиссионного анализа таких видов сырья ВБМ как отходы радиоэлектронной и радиотехнической промышленности, отходы очистки оборудования производства (шламов) азотной кислоты; а также в разработке и внедрении методик АЭА с индуктивно-связанной плазмой таких видов сырья, как электронный лом, шламы, катализаторы нефтехимического производства Разработанные методики обладают улучшенными метрологическими характеристиками, такими как прецизионность и правильность. Обоснована возможность применения разработанных методик в сертификации сырья ВБМ.

Работа поддержана грантами Президента РФ для поддержки научных исследований молодых российских ученых - докторов наук и государственной поддержки ведущих научных школ- тема научного проекта : «Разработка теоретических основ сертификации, новых методов химического анализа и контроля вторичных металлсодержащих веществ и материалов»; номера грантов: 96- 15-97589, 00 - 15-97342

На защиту выносятся: 1 .Оптимизация процесса возбуждения спектра на основании исследования формирования аналитического сигнала при атомно-эмиссионном анализе сырья ВБМ.

2.Методика определения Pt, Pd, Rh в отходах очистки технологического оборудования производства азотной кислоты атомно-эмиссионным с дуговым источником возбуждения) методом анализа.

3.Методика определения Au,Ag и Pd в отходах радиоэлектронной и радиотехнической промышленности атомно- эмиссионным (с дуговым 8 источником возбуждения) методом анализа.

4.Методика определения Au,Ag, Pd, Pt во вторичном сырье атомно-эмиссионным методом анализа с индуктивно-связанной плазмой.

5.Методика изготовления стандартных образцов состава сырья ВБМ.

6.Процедуры обеспечения правильности анализа сырья ВБМ.

Апробация работы. Результаты работы докладывались и обсуждались на 6т Российско- немецко- украинском симпозиуме по аналитической химии Argus-99 (Одесса, 1999); Международной конференции по метрологии Metrology -2000 (Иерусалим,2000); 10ш Российско- японском симпозиуме по аналитической химии RJSAC - 2000 (Москва, 2000); XVII Международном Черняевском совещании по химии, анализу и технологии платиновых металлов (Москва,2001); 7т Российско-немецко-украинском симпозиуме по аналитической химии Argus - 2001 (Байкальск, 2001).

Публикации. В российской и зарубежной печати по теме диссертационной работы опубликовано 3 статьи и 6 тезисов докладов.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы, включающего 119 наименований. Общий объем составляет 138 страницы машинописного текста, иллюстрированного 17 рисунками и 20 таблицами.

ВЫВОДЫ

1. Исследованы особенности формирования спектра при атомно-эмиссионном анализе сырья ВБМ с дуговым источником возбуждения и индуктивно-связанной плазмой с целью оптимизации условий анализа. Выбранные условия позволили выделить полезные аналитические сигналы золота, палладия, серебра, платины на фоне многокомпонентного матричного состава в дуге постоянного тока и улучшить метрологические характеристики атомно-эмиссионного (с индуктивно-связанной плазмой) анализа сырья ВБМ.

2. Проведено временное сканирование и исследованы кривые испарения БМ из различных объектов вторичного сырья. Установлено положительное влияние спектроскопического буфера - графитового порошка на процесс испарения БМ, что явилось основой для создания унифицированных методик прямого дугового атомно-эмиссионного анализа.

3. Разработана методика твердотельного дугового атомно-эмиссионного анализа отходов очистки оборудования производства азотной кислоты (шламов) с целью определения палладия, платины, родия в пределах: 0,05 -1 % масс. Pd; 0, 5- 10 % масс. Pt; 0,01 - 0,5 % масс. Rh. Показана возможность применения в качестве основы для калибровочной серии проанализированных проб шламов.

4. Разработана методика твердотельного дугового атомно-эмиссионного анализа отходов радиоэлектронной и радиотехнической промышленности с целью определения золота, серебра, палладия в пределах: 0,01 - 0,4 % масс. Au; 0,01 - 0,5 % масс. Ag; 0,01-4 % масс. Pd.

5. Предложен подход к учету спектральных помех, возникающих вследствие наложения линий мешающих элементов на аналитические линии определяемых элементов, основанный на расчете коэффициентов интерференции и введении их в автоматический режим программы анализа. Разработанный способ позволил снизить границы определяемых содержаний с 0,02 % масс, для золота и палладия до 0,001 % масс, для Аи; 0,01 % масс для Pd, а также достичь нижней границы определяемых содержаний для Pt на уровне 0,02 % масс, с использованием слабой спектральной линии (306,471 нм), установленной в приборе.

6. Разработана методика атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой анализа сырья ВБМ с целью определения золота, палладия, платины, серебра, обладающая низкими пределами определения и высокой прецизионностью (относительное стандартное отклонение результатов анализа в 1,5-2 раза ниже, чем у существующих методик анализа).

7. Установлены метрологические характеристики разработанных методик (границы погрешности результатов анализа, нормативы контроля сходимости, промежуточной прецизионности, относительные стандартные отклонения).

8. Предложен алгоритм контроля правильности анализа различных видов сырья ВБМ, основанный на применении дисперсионного анализа, который показал возможность проводить оценку значимости систематической погрешности и ее учет в отсутствие стандартных образцов состава.

9. Проведен комплекс исследований по разработке стандартных образцов состава платино- и палладий содержащих катализаторов нефтехимического производства. Полученные стандартные образцы использованы в контроле правильности анализа катализаторов нефтехимического производства.

10. Разработанные методики внедрены в практику работы Испытательного аналитико-сертификационного центра Гиредмета и использованы для сертификации партий сырья ВБМ по химическому составу.

1. Годжиев Е.Е., Завельева О.В. Основные проблемы переработки электронного лома.// Обзорная информация. -М: РОСВТОРДРАГМЕТ, 1994. Вып.1. - 43 с.

2. Карпов Ю.А. Проблемы пробоотбора, пробоподготовки и анализа вторичного сырья, содержащего драгоценные металлы.// Заводская лаборатория.-1996.- №10. С . 4 -7.

3. Поставки отходов металлов платиновой группы увеличиваются.// Обзорная информация. -М.: РОСВТОРДРАГМЕТ, 1998. Вып.4. 33 с.

4. Проект ГОСТ Р. Сырье вторичное, содержащее драгоценные металлы. Сертификация. Технические условия.

5. Карпов Ю.А. Проблемы использования вторичного (возвратного) сырья, содержащего драгоценные металлы.//^ Международная конференция "Золотодобывающая промышленность России. Проблемы и перспективы».Москва, 10-11 марта 1999 г.

6. Переработка вторичного сырья, содержащего драгоценные металлы: Производственно практическое издание./Под ред. Ю.А.Карпова. -М.: Гиналмаззолото, 1996. - 290 с.

7. Лебель И., Цигенбальг С., Кроль Г., Шлоссер Л. Проблемы и возможности утилизации вторичного сырья, содержащего благородные металлы. -В сб.: «Теория и практика процессов цветной металлургии»: Опыт металлургов ГДР, -М.: Металлургия, 1987, С. 74-89.

8. Брайко В.Н. Проблемы рынка драгоценных металлов в России в 1999 г.//I™ Международная конференция "Золотодобывающая промышленность России. Проблемы и перспективы».Москва, 10-11 марта 1999 г.

9. Извлечение металлов платиновой группы из использованных автомобильных катализаторов.// Проспект фирмы Johnson Matthey " Platinum 2001", С. 27, 34, 36, 39, 48-51.

10. Перспективные технологии аффинажа благородных металлов./А.И.

11. Карпухин, И.И. Стрелькина, С.Г. Рыбкин, В.П. Ершов, Е.Д.Мусин.// Цветные металлы.-2001.-М 5.-С.29-31.

12. Переработка растворов золота в царской водке электролизом на углеродных волокнистых катодах./ В.И. Варенцова, В.К. Варенцов.// Цветные металлы.-2000.-N.5.-C.69-71.

13. Производство драгоценных металлов: Отеч. Опыт / Гохран России, Ин-т «Гиналмаззолото» —М.,2000. -208 с.

14. Pierre Gy's Sampling Theory and Sampling Practice.CRC Press Inc, 1993.

15. Visman J. General Sampling Theory.// Materials Research and Standarts.-1969.-V.9. -№ 11. P. 23-26.

16. Ingamells C.O. General Sampling Theory.// IPMI Seminar on Sampling and Assaying of Precious Metals, April. 1978.

17. Merck J.W. Sampling and Weighting of Burl Solids. Trans Tech Publication. 1985.

18. Спектральный анализ чистых веществ./ Под ред. X. И. Зильберштейна.-СПб: Химия, 1994. -336 с.

19. Русанов А.К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов. -М.: Недра, 1978. -400 с.

20. Reddi G.S., Rao С.R.M. Analytical techniques for the determination of precious metals in geological and related materials.//Analyst.-1999.-V.124.-P.1531-1540.

21. Barefoot R.R., Van Loon J.C. Последние достижения в определении металлов платиновой группы и золота.// Talanta.-1999.-V.49.-P. 1-14.

22. Чудинов Э. Г. Атомно-эмиссионный анализ с индуктивной плазмой.// Итоги науки и техники. ВИНИТИ. Сер. Аналитическая химия, 1990. -Т.2. -253 с.

23. Томпсон М., Уолш Д.Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. -М.: Недра, 1988. -288 с.

24. Inductively coupled plasma emission spectroscopy. Part 1: Methodology. Instrumentation and Perfomance./Ed P. W.G.M. Boumans.-NY: Wiley, 1987-584p.

25. Inductively coupled plasma emission spectroscopy. Part 2: Application and Fundamentals./Ed P.W.G.M. Boumans.-NY: Wiley, 1987.- 432 p.

26. Inductively coupled plasmas in analytical atomic spectrometry./Eds. A. Montaser, D.W. Golightly.-NY: VCH Publishers, 1987. 660 p.

27. Зильберштейн Х.И. Высокочастотный индуктивно-связанный плазменный разряд при атмосферном давлении. Исследования и применения для атомного спектрального анализа. -Изд. АН СССР, сер.физ., 1984.-Т.48.-№4. -С. 489- 795.

28. Красильщик В.Э., Бутрименко Г.Г. Спектральный анализ веществ высокой чистоты с использованием индукционного высокочастотного разряда.// Обзорная информация. Сер.«Реактивы и особо чистые вещества».1. М.: НИИТЭХим, 1988. 48 с.

29. Красильщик В.Э., Бутрименко Г.Г. Применение высокочастотного разряда для анализа веществ высокой чистоты.// Обзорная информация. Сер. «Реактивы и особо чистые вещества».- М.: НИИТЭХим, 1988. 62 с.

30. Красильщик В.З, Люшина Л.Г, Амосов Ю.И, Юделевич И.Г. Применение атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой в анализе высокочистых веществ.// Высокочистые вещества.- 1990.-№ 4.1. С.48-60.

31. Чудинов Э.Г. Атомно-эмиссионный анализ с индуктивной плазмой. Основы метода и оптимизация условий измерений.// Журн. аналит. химии. -1986. -Т.41. -№ 12.-С. 2117-2134.

32. Fassel V.A. Simultaneous or sequential determination of the elements at all concentration levels the renaissance of an old approach.// Anal.Chem. -1979. -V.51. - 13. -P.1290 - 1308.

33. Greenfield S. Plasma spectroscopy comes of age.// Pure and Applied Chemistry. -1980. -Y.52. -№11. -P 2509- 2423.

34. Ohls K. Application of the ICP for simultaneous multielement analysis to elements in iron matrix. // First European ICP Symposium. Germany. Munich. -1976.-P 65- 73.

35. Балуда В.П., Ермолина Г.И., Колонина JI.H. Использование индукционного высокочастотного плазматрона для эмиссионного спектрального определения платиновых металлов в технологических продуктах. //Журн. аналит. химии. 1980. -Т.35. -.№ 4. -С.713 - 716.

36. Ohls К. Application of the inductively coupled plasma emission spectroscopy in multielement analysis. // Analusis. -1977. -V.5. -№ 9-10. -P.419 421.

37. Прокопчук С.И., Смирнова Е.В., Балбекина Н.Г. Оценка спектральных помех при атомно эмиссионном определении некоторых редкоземельных элементов и иттрия в природных объектах. //Журн. аналит. химии. -2000.1. Т.55. -№ 4. -С. 352-359.

38. Boumans P.W.G.M. Inductively coupled plasma atomic-emission spectroscopy: It's present and future position in analytical chemistry. // Fres. Z.Anal.Chem. -1979. -B.299. -№ 5. -P. 337 361.

39. Boumans P.W.G.M. ICP: d.c. in a new jacket. // Spectrochimica Acta. -1980. -Y. 35B. № 2. -P.57-71.

40. Walsh J.N. The simultaneous determination of the major and trace constituents ofsilicate rocks using inductively coupled plasma spectrometry. // Spectrochimica Acta. -1980. -Y.35B. № 2. -P. 107- 111.

41. Barnes R.M. Progress in inductively coupled plasma analytical spectroscopy. //J. Test, and Evaluation. 1984. -V.12. -№ 4. -P. 194 - 209.

42. Чудинов Э.Г. Достижения и проблемы практического применения спектрального анализа. -JL: Знание, 1985. -25с.

43. Высокочастотный индуктивно- связанный плазменный разряд в эмиссионном спектральном анализе. Сб. научн. тр. / Под ред. Х.И. Зильберштейна. -Л.: Наука, 1987. -223 с.

44. Влияние спектральных помех на реальный предел обнаружения при атомно-эмиссионном анализе.// Заводская лаборатория. -2000. -№ 7. -С

45. Замараев В.П., Гулько Н.И. Помехи, вызываемые сопутствующими компонентами при эмиссионном спектральном анализе с индуктивно -связанной плазмой. // Журн. аналит. химии. -1982. -Т.37. -№ 4. -С. 598 -605.

46. Boumans P.W.G.M. Multielement line selection in inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP AES). //ICP Inf. Newslett. -1993. -V. 18. -№ 8. -P. 487.

47. Drouin P., Lam M., Zhang Z., Karanassios V. Spectral line selection in inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. // ICP Inf. Newslett. -1994.-V.19. -№ 9.-P.583.

48. McLaren J.W., Berman S.S. Wavelength selection for trace analysis by ICP-AES. // Spectrochimica acta. -1985. -B.40. -№ 1-2. -P. 217- 225.

49. Jochum Clemens, Jochum Peter, Kowalski В., Bruce R. Error propagation and optimal performance in multicomponent analysis. // Anal. Chem. -1981. -Y.53. -№ l.-P 85-92.

50. Нее Shane S.Que, Macdonald Mimothy J., Boyle James R. Effects of acid type and concentration on the determination of 34 elements by simultaneous inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. // Anal. Chem. -1985. -Y.57. -№ 7.-P. 1242- 1252.

51. Чудинов Э.Г., Варванина Г.В. Влияние кислот в атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Сравнение различных приборов. //Журн. аналит. химии. -1989. -Т.44. -№ 5. -С. 713- 716.

52. Roederer J.E., Bastiaans G.J., Fernandez М.А., Fredeen K.J. Spatial distribution of interference effects in ICP emission analysis.// Appl. Spectroscopy. -1982. -V.36. -№ 4. P. 383 389.

53. Kawaguchi H., Ito Т., Ota K. Effects of matrix on spatial of emission from an inductively coupled plasma.// Spectrochimica Acta. -1980. -V.35B. -№ 4. -P. 199-206.

54. Blades M.W., Horlick G. Interference from easily ionizable element matrices in inductively coupled plasma emission spectrometry.// Spectrochimica Acta. -1981. -V.36B.-№ 9.-P. 881-900.

55. Maessen F.J.M.J., Coevert P., Balke J. Comparison of pneumatic nebulizers in current use for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.// Anal. Chem. -1984. -V.56. -№ 6. -P.899-903.

56. Woohlers Charles C. Comparison of nebulizers for the inductively coupled plasma.// ICP Inf. Newslett. -1977. -V.3. -№ 2. -P.37.

57. Lorber A., Goldbart Z. Convenient method for the determination of trace elements in solid samples using an inductively coupled plasma.// Analyst. -1985.-V.110. -№ 2. -P.155-157.

58. Красильщик В.З. Использование спектрометрии с высокочастотной индукционной плазмой при анализе высокочистых веществ.// Нов. методы анализа высокочистых и техн. материалов. / АН СССР, СО Ин-т неорган, химии.-Новосибирск, 1990.-С. 120- 131.

59. Серегина И.Ф., Бухбиндер Т.Д., Шабанова JI.H., Гильберт Э.Н., Петрухин О.М., Золотов Ю.А. Экстракционно-атомно-эмиссионное определение платиновых металлов с использованием индуктивно-связанной плазмы.// Журн. аналит.химии, -1986. -Т.41 -№5.-С.861-869.

60. Татьянкина Э.М. Атомно-эмиссионное определение золота, платины и палладия в растворах после сорбционного концентрирования волокнистым комплексообразующим сорбентом тиопан-13.//Журн.аналит.химии, -1996. -Т.51. -№ 5. -С.498-501.

61. Кузяков Ю.Я., Семененко К.А., Зоров Н.Б. Методы спектрального анализа: Учебное пособие. -М.: Изд-во МГУ, 1990. -213 с.

62. Зайдель А.Н. Основы спектрального анализа. -М.: Наука, 1965. -324 с.

63. Терек Т., Мика Й., Гегуш Э. Эмиссионный спектральный анализ. Пер.с англ. -М.:Мир, 1982. 4.1, -286 е.; 4.2, -464 с.

64. Райхбаум Я.Д. Физические основы спектрального анализа. -М.: Наука, 1980.-158 с.

65. Катченков С.М. Спектральный анализ горных пород.-Л.:Недра., 1964.

66. Топор Н.Д. Спектральный анализ минералов, руд и горных пород. -М.: Изд-во МГУ, 1963.

67. Gentry J.S., Boss С.В. Investigations on analyte transport in a direct current plasma.// Abstr. Pap. Pittsburgh Conf. and Expo. Anal.Chem. and Appl.Spectrosc., Atlantic City, N.Y.,March 10-14, 1986, C.441.

68. Thiers Ralph E. The advantages of controlled atmospheres for arc spectroscopy.//Appl. Spectroscopy. -1953. -V.7. -№ 4. -P.157-163.

69. Stone H. Effects of inert atmospheres on emission spectra in the interrupted arc.//

70. J.Opt.Soc.America. -1954. -V.44. -№ 5. -P.411-413.

71. Addink N.W.H., Dikhoff J.A.M., Schipper G., Witmer A., Groot T. Quantitative Spectrochemische Analyse mittels des Gleichstrom Kohlebogens.// Spectrochim Acta. -1955. -V.7. -№ 1. -P.45-49.

72. Русанов A.K. Изменение температурных условий возбуждения при дуговом спектральном анализе руд и минералов.// Изв. АН СССР, сер физ. -1955. -Т.19. -№ 1.-С.106-113.

73. Финкин К.З. Влияние графитового порошка при спектральном анализе руд.//Изв. АН. СССР, сер. физ. -1955. -Т.19. -№ 1. -С.120-121.

74. Винниченко Э.Н., Зайдель А.Н. К вопросу о влиянии атмосферы благородных газов на чувствительность спектрального анализа.// Вестн. Ленинградского ун-та. -1956. -№ 10. -С.22-28.

75. Брицке М.Э. Исследование условий ионизации и возбуждения в плазме дугового разряда.// Физ. сб. Львовск.ун-т. -1958. -Вып. 4 (9), С.338-341.

76. Russmann Н.Н. Die Einflusse der Spektralkohlen auf die Spectralanalyse.// Acta chim. Acad.scient.Hung. -1959. -V.18. № 1-4. -P. 101-119.

77. Марзуванов В.Л. Об особенностях дугового разряда в атмосфере некоторых газов.//Изв. АН СССР, сер.физ. -1959. -Т.23. -№ 9. -С. 1059-1061.

78. Кузнецова А.И., Райхбаум Я.Д., Малых В.Д. Влияние длины межэлектродного промежутка и силы тока на чувствительность определения элементов при спектральном анализе. //

79. Журн. прикл. спектроскопии. -1969. -Т. 10 -№ 3. -С.393-399.

80. Райхбаум Я.Д., Малых В.Д. Зависимость интенсивности линий в спектре дугового разряда от силы тока.// Изв. ВУЗов. Физика. -1960. -№ 4. -С. 147151.

81. ВысоковаИ.Л., Шваниерадзе P.P. Экспериментальное исследование зависимости температуры и электронной концентрации от состава дуговой плазмы.// Журн. прикл. спектроскопии. -1973. -Т.19. -№ 6. -С.1006-1009.

82. Гольдфарб В.М., Ильина Е.В. О зависимости интенсивности спектральныхлиний от состава плазмы дуги постоянного тока. В кн. «Прикладная спектроскопия». -Т.1. -М., 1969, С.172-178.

83. Райхбаум Я.Д. Возможные причины влияния химического состава проб на интенсивность спектральных линий. В сб. «Спектральный анализ в цветной металлургии». —М.: Металлургиздат ,1960, С.239-246.

84. Недлер В.В. О влиянии состава проб на точность спектрального анализа руд.// Изв. АН СССР, сер.физ. -1955. -Т. 19. -№ 1. -С.113-114.

85. Захария Н.Ф., Фуга Н.А., Лейдерман Ц.А. Применение химических реакций в процессах спектрального анализа.// Заводск. лаб. -1956. -Т.22. -№ 11.— С.1303-1306.

86. Филимонов Л.Н. К вопросу о связи состава пробы и излучающего облака в источниках света для спектрального анализа.// Физ. сб. Львовск. ун-та. -1958. -Вып.4 (9). -С. 265-276.

87. Макулов Н.А. Исследование связи между составом пробы и составом излучающего облака при спектральном анализе.// Физ. сб. Львовск. ун-та.1958. -Вып.4(9). -С.276-285.

88. Райхбаум Я.Д. Влияние химического состава проб на интенсивность линий при спектральном анализе руд.//Изв. ВУЗов. Физика. —1959. -№ 3. -С.55-61.

89. Шаврин A.M., Зотин М.А. К вопросу о влиянии состава порошкообразных веществ на относительные интенсивности спектральных линий.// Изв. АН СССР. Сер. физ. -1959. -Т.23. -№ 9. -С.1077-1079.

90. Буянов Н.В. Влияние химического состава пробы на интенсивность спектра основы и результаты спектрального анализа.// Изв. АН СССР. Сер. физ.1959. -Т.23. -№ 9. -СЛ083-1085.

91. Макулов Н.А. О закономерностях, определяющих связь между составом пробы и составом излучающего облака при спектральном анализе.-В сб. «Спектральный анализа в цветной металлургии». -М.: Металлургиздат,1960. -С.185-237.

92. Райхбаум Я. Д. Возможные причины влияния химического состава проб наинтенсивность спектральных линий. -В сб. «Спектральный анализ в цветной металлургии». -М.: Металлургиздат, 1960. -С.239-246.

93. Рудневский Н.К. К вопросу о природе влияния третьих элементов на интенсивность линий при спектральном анализе сплавов.// Тр.комиссии по химии и хим. технологиям. -1958. -Вып.1. -С.84-92.

94. Young Edward J. A brief quantitative experiment on matrix effect in the d.c.arc using anode excitation.//Appl. Spectroscopy. -1958. -V.12. -№ 6. P.77.

95. Семенова О.П. К вопросу о влиянии третьих элементов на результаты спектрального анализа.// Изв. ВУЗов. Физика. -1959. -№ 2. С. 103-111.

96. Grote М. Kettrup A. Determination of Au, Pt, Pd in geological samples by d.c.p. emission spectrometry and a dehydrodithizone functionalized resin.// Fres. Z. anal. Chem. -1987. -V. 327. -№ 1. -P.ll-12.

97. Kochler W.Die spectrochemische Reinheitsprufung von reinsten Metallen, insbesondere von Edelmetallen.// Metall. -1953. -V. 7. -№ 11-12. -S.422-427.

98. Куранов А.А, Рукина Н.П. Спектральный анализ золота высокой чистоты.-В сб.: Материалы 1-го Уральского совещания по спектроскопии, 1956, Свердловск: Металлургиздат, 1958.-С. 105-108.

99. Храпай В.П. Полный анализ серебра и золота на примеси спектральнымметодом. -В сб.: Материалы 1-го Уральского совещания по спектроскопии, 1956, Свердловск Металлургиздат, 1958. -С. 90-96.

100. Ченцова Н.И. Определение платины, палладия, родия и железа в губчатом аффинированном иридии спектральным методом. .-В сб.: Материалы 1-го Уральского совещания по спектроскопии, 1956, Свердловск: Металлургиздат, 1958.-С. 102-104.

101. Дегтярева О.Ф., Островская М.Ф. Анализ золота на чистоту спектральным методом.// Заводск. лаборатория. -1960. -Т. 26. -№ 5. -С. 564-566.

102. Панкратова Н.И., Гутько А.Д., Бастракова Н.М., Козякова З.Н. Спектральный метод анализа аффинированных иридия и рутения.-В сб.: Материалы 2-го Уральского совещания по спектроскопии, 1958, Свердловск: Металлургиздат, 1959.-С. 128-133.

103. Куранов А.А., Пономарева В.Д., Ченцова Н.И. Спектральный метод определения примесей в иридии и родии.// Журн. аналит.химии. -1960. -Т. 15. -№ 4. -С. 476-480.

104. Parsons M.L., Foster A., Anderson D. An Atlas of Spectral Interference in ICP Spectroscopy.-N.Y.: Plenum Press, 1980.-644 p.

105. Boumans S. Line Coincidence Tables for Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy.-N.Y.: Pergamon Press, 1980.

106. ГОСТ P ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. (Части 1- 6).-М.:Изд-во стандартов,2002.

107. Harrison George R.WavelengthTables.-N.Y.:John Wiley and Sons,1939.-429 p.

108. Дерффель К. Статистика в аналитической химии.-М.:Мир, 1994.-268 с. ИЗ. Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества количественногохимического анализа.-М. :Химия, 2001.-263 с.

109. Панева В.И. Стандартные образцы в системе обеспечения единства измерений. -М.: Изд-во стандартов, 1990. -287 с.

110. Шаевич А.Б. Стандартные образцы для аналитических целей. -М.:Химия,1987.-183 с.

111. Лонцих С.В., Петров Л.Л.Стандартные образцы состава природных сред.

112. Новосибирск: Наука, 1988.-273 с.

113. ГОСТ 8.531-85 ГСИ. Однородность стандартных образцов состава дисперсных материалов. Методика выполнения измерений.-М.: Изд-во стандартов, 1985.

114. Правительство Российской Федерации. Постановление №372 от 5 апреля 1999 г. «О сертификации драгоценных металлов, драгоценных камней и продукции из них»

115. ГОСТ Р 8.563 96 ГСИ. Методики выполнения измерений.-М.:Изд-во стандартов, 2002. -19 с.