Деформация и акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях в сплавах на основе никелида титана тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
|
Пачин, Иван Михайлович
АВТОР
|
||||
|
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
|
Барнаул
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
|
2008
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
|
||||
На правах рукописи
Пачин Иван Михайлович
0031В7301
ДЕФОРМАЦИЯ И АКУСТИЧЕСКАЯ ЭМИССИЯ ПРИ ТЕРМОУПРУГИХ МАРТЕНСИТНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЯХ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИКЕЛИДА ТИТАНА
Специальность 01 04 07 - физика конденсированного состояния
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Барнаул 2008
Работа выполнена в Алтайском государственном университете
Научный руководитель
Официальные оппоненты
Ведущая организация
доктор физико-математических наук, профессор Плотников Владимир Александрович
доктор физико-математических наук, профессор Демьянов Борис Федорович
кандидат физико-математических наук, профессор Насонов Алексей Дмитриевич
Сибирский физико-технический институт при Томском государственном университете
Защита состоится « 14 » февраля 2008 г в 12°° час на заседании диссертационного совета Д212 004 04 при Алтайском государственном техническом университете им ИИ Ползунова по адресу 656038, г Барнаул, пр Ленина, 46.
С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Алтайского государственного технического университета им ИИ Ползунова
Автореферат разослан «_12_» января 2008 г
Отзывы на автореферат, заверенный гербовой печатью организаций, просим присылать в 2-х экземплярах на адрес университета
Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат физико-математических наук
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность работы. К настоящему моменту времени число исследований, посвященных изучению термоупругих мартенситных превращений в сплавах на основе никелида титана, очень велико. Такой интерес вызван не только наличием особых свойств данных сплавов (эффект памяти формы и сверхэластичность), но и спецификой структурных механизмов протекающих в них и обеспечивающих эти свойства Несмотря на значительный экспериментальный и теоретический материал, накопленный в данной области исследований, до сих пор имеется ряд вопросов, требующих своего объяснения и остающихся открытыми для обсуждения К числу таких вопросов можно отнести выяснение природы акустической эмиссии при термоупругих мартенситных превращениях Изучение данного явления, заключающегося в испускании материалом упругих волн в результате локальной перестройки его структуры, при термоупругих мартенситных превращениях важно по нескольким причинам.
Во-первых, с фундаментальной точки зрения акустическая эмиссия представляет один из каналов диссипации энергии, рассеивающейся при проведении цикла мартенситного превращения Физические аспекты акустической диссипации энергии при термоупругих мартенситных превращениях до настоящего момента изучены недостаточно Имеется сравнительно небольшое число работ, в которых изложены представления о природе акустического излучения при структурных превращениях мартенситного типа Все это не только подчеркивает важность и сложность рассматриваемой проблемы, но и указывает на незавершенный характер исследований в данной области
Во-вторых, изучение эволюции параметров акустического излучения при термоупругих мартенситных превращениях важно с практической точки зрения Это обусловлено тем, что акустическая эмиссия является структурно чувствительным методом исследования и позволяет в реальном режиме времени получать информацию о процессах, протекающих в материале Это означает, что изменение структурного состояния материала или изменение внешних условий, при которых осуществляется мартенситное превращение, должно отразиться и на параметрах акустического излучения, регистрируемого в цикле превращения
Факторы, оказывающие влияние на термоупругие мартенситные превращения в сплавах никелида титана, весьма разнообразны Влияние внутренних факторов определяется особенностями физико-механических свойств, кинетических, морфологических характеристик, исследуемого материала, характером его предварительной термомеханической обработки и др К наиболее существенным внешним факторам следует отнести механическое напряжение, прикладываемое в цикле мартенситного превращения Внешняя нагрузка приводит к накоплению материалом мартенситной деформации, принципиально отличающейся от пластической деформации, осуществляемой за счет механизмов дислокационного скольжения Более того, в зависимости от величины приложенной нагрузки, могут изменяться и сами механизмы мартенситной неупругости Несомненно, что акустическая эмиссия должна отражать все эти изменения
Таким образом, исследование акустической эмиссии в процессах деформации сплавов на основе никелида титана позволяет получить взаимодополняю-
щую информацию о механизмах накопления и возврата деформации и природе акустического излучения при термоупругих мартенситных превращениях
Цель работы. Установить закономерности накопления и возврата деформации и акустической эмиссии в сплавах на основе интерметаллического соединения никелида титана при термоупругих мартенситных превращениях в условиях механического нагружения
Для достижения указанной в диссертационной работе цели были определены следующие задачи:
1 Исследовать накопление и возврат деформации и акустическую эмиссию в условиях неизотермического термомеханического цикла в сплавах с термоупругими мартенситяыми превращениями, склонными и несклонными к пластической релаксации напряжений
2 Исследовать накопление и возврат деформации, и акустическую эмиссию в условиях изотермического термомеханического цикла в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями, склонными и несклонными к пластической релаксации напряжений.
3 Установить влияние смены механизмов накопления деформации в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями на характер акустической эмиссии
Научная новизна:
1 Обнаружен аномальный акустический эффект, заключающийся в существенном росте энергии акустической эмиссии в первом цикле мартенситных превращений, осуществляемого в условиях действия механической нагрузки
2 Показано, что экспоненциальное снижение энергии акустической эмиссии в циклах мартенситных превращений существенно зависит от внешнего механического напряжения. Скорость снижения энергии акустической эмиссии до уровня насыщения, характеризуемая коэффициентом в показателе экспоненты, зависит от приложенного механического напряжения как функция с минимумом
3 Для исследованных сплавов определено критическое напряжение, характеризующее переход от упрочнения за счет пластической релаксации к преимущественно стабилизации мартенситной фазы при циклировавии мартенситных превращений.
4 Впервые показано, что для сплавов с термоупругими мартенситными превращениями зависимость энергии акустической эмиссии от температуры деформации имеет вид функции с максимумом вблизи температуры начала прямого мартенситного превращения. Величина мартенситной деформации, накопленной в изотермических условиях, и энергия акустической эмиссии коррелирует друг с другом в широком интервале температур превращений.
5. Показано, что изотермическое циклирование мартенситных превращений в условиях действия механических нагрузок приводит к стабилизации мартенситной фазы. Механическое нагружение стабилизированного мартенсита не сопровождается акустической эмиссией и характеризуется накоплением и возвратом только квазиупругой деформации
Достоверность полученных результатов обеспечивается физической корректностью постановки и решения задач диссертации, статистической обработкой экспериментальных данных, соответствием основных экспериментальных результатов результатам других авторов
Практическая значимость работы. Аномальный акустический эффект, обнаруженный в неизотермических термомеханических циклах, позволяет определять склонность сплава к фазовому наклепу, который необходимо учитывать при разработке изделий из сплавов с термоупругими мартенситными превращениями
Обнаруженный эффект стабилизации мартенситной фазы в ходе циклирова-ния мартенситных превращений под нагрузкой представляет собой один из методов формирования свойств материалов с термоупругими мартенситными превращениями, увеличивающий температурный интервал обратимого формоизменения Акустическая эмиссия может рассматриваться в данном случае как один из видов контроля структурного состояния сплава
Вклад автора. Участие в планировании, разработке и проведении эксперимента Составление программ по обработке экспериментальных данных Участие в обсуждении экспериментальных данных, а также в формулировании основных результатов и выводов.
На защиту выносятся следующие положения:
1 Закономерности акустической эмиссии при деформации сплавов на основе никелида титана в области фазовых превращений в широком интервале температур
2 Фактор стабилизации мартенситной фазы и его влияние на закономерности накопления и возврата деформации и акустическую эмиссию в условиях изотермического циклирования мартенситных превращений
3 Эффекты корреляции при накоплении и возврате деформации и акустическая эмиссия в циклах мартенситных превращений
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены на следующих конференциях: VII международная школа-семинар молодых ученых физиков «Современные проблемы физики, технологии и инновационного развития», Томск 2005, IX международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах», Барнаул, 2006, IV международная конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов», Черноголовка 2006, XVI международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов», Самара 2006, XVII международная конференция «Петербургские чтения по проблемам прочности», Санкт-Петербург, 2007
Структура и объем работы: Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и списка литературы из 126 источников Работа изложена на 111 страницах машинописного текста, содержит 8 таблиц и 49 рисунков
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обосновывается актуальность темы, выбор метода исследования, формулируются цели диссертационной работы, представлены защищаемые положения, дается краткое содержание работы по главам
Глава 1. Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях
Первая глава носит обзорный характер и состоит из трех разделов Первый раздел посвящен описанию термоупругих мартенситных превращений в рамках термодинамического и кристаллогеометрического подходов Здесь даны основные определения и понятия, используемые при описании мартенситных превращений, а также приводятся сведения о видах кинетики мартенситных превращений и их связи со структурой образующегося мартенсита
Вторая часть обзора посвящена рассмотрению эффектов мартенситной неупругости — эффект памяти формы и сверхэластичности, эффект пластичности превращения Акцент сделан на анализе основных структурных механизмов, обеспечивающих обратимое формоизменение в сплавах с термоупругими мар-тенситными превращениями Отмечено, что в зависимости от температуры на-гружения и величины деформации механизмы мартенситной неупругости могут различаться Основными среди них являются-
1 образование предпочтительно ориентированного мартенсита под внешней нагрузкой
2 переориентация мартенсита
3 раздвойникование и монодоменизация мартенситных кристаллов
В третьей части обзора рассматриваются основные модели акустической эмиссии при мартенситных превращениях На основе анализа данных моделей делается вывод о возможности их ограниченного применения для объяснения реальных экспериментальных ситуаций
Глава 2. Материалы и методика экспериментов
Для выявления закономерностей акустической эмиссии в процессах деформации сплавов с термоупругими мартенситными превращениями были выбраны сплавы на основе интерметаллического соединения никелида титана — Т15о№4оСи10, Т15о№49 9Мо0 ь а также сплав марки ТН-1В Такой выбор обусловлен рядом причин, наиболее важной из которых является существенное различие кинетических, морфологических и механических свойств данных материалов Вместе с тем эти сплавы достаточно хорошо изучены и находят широкое практическое применение В таблицах 1 и 2 приведены основные физико-механические свойства этих сплавов
Таблица!
Сплав «Тщ, МПа ст5, МПа А а, МПа
Т150№4оСи10 35 250 215
^оЖ^МОо! 290 400 110
ТН-1В 40 140 100
Таким образом, сделанный выбор позволяет эффективно изучать явление акустической эмиссии в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями, сопоставляя его особенности с известными особенностями поведения этих сплавов в условиях различных термомеханических воздействий.
Таблица 2
Сплавы Превращения Микрокинетика Морфология
Ti50Ni4oCulo 1)В2-»В19 2)В19->В19' На стадии 1 микровзрывное появление-исчезновение мартенситных кристаллов, на 2 стадии медленный процесс Пирамидальные мар-тенситные кристаллы на 1 стадии, на стадии 2 дополнительные террасы на боковых поверхностях
T150N1499M001 ТН-1В В2->В19' Медленный рост-сокращение Пластинчатый мартенсит
Основным методом исследования был метод акустической эмиссии, совместно используемый с методом термомеханических циклов, параметрами которого выступают температура и механическое напряжение
В экспериментах были реализованы изотермические и неизотермические варианты циклирования В изотермических циклах постоянной поддерживалась температура сплава, а нагрузка циклически изменялась от нуля до максимального значения Нагружение осуществляли при разных температурах из интервала характеристических температур превращений Каждая серия изотермических термомеханических циклов заканчивалась отжигом образца до температуры 600°С
При неизотермическом циклировании мартенситных превращений были реализованы три схемы нагружения сплава-
1 нагрузка прикладывалась только на этапе прямого мартенситного превращения (асимметричное нагружение)
2. нагрузка прикладывалась только на этапе обратного мартенситного превращения (асимметричное нагружение)
3 нагрузка прикладывалась как при прямом, так и при обратного мартен-ситном превращения (симметричное нагружение)
При этом в ходе циклирования нагрев образцов осуществлялся до температур несколько больших А/, а охлаждение до температур несколько меньших М/. Эксперименты проведены в широком интервале нагрузок Каждая серия неизотермических термомеханических циклов заканчивалась отжигом образца до температуры 600°С
Кроме того, предварительно для каждого сплава было проведено цикли-рование мартенситных превращений с нулевой нагрузкой Для изучения деформационных процессов и акустической эмиссии в реальном масштабе времени (in situ) использовали установку, блок-схема которой представлена на рис 2 1
Для компоновки системы для регистрации и анализа акустической эмиссии использовали приборы, серийно выпускаемые промышленностью Обработку потока акустических сигналов проводили с помощью линейного детектора (селективный усилитель У-28), на выходе которого измеряли среднеквадратичное напряжение. Методика регистрации обычная за исключением селективного режима усиления. Известно, что частотный диапазон акустической эмиссии простирается от единиц герц до десятков мегагерц Однако, как следует из литературных данных, максимум спектральной плотности акустического излучения при термоупругих мартенситных превращениях лежит в диапазоне 100-300 кГц, а значение энергетических параметров акустических сигналов в килогерцовом диапазоне существенно выше, чем в мегагерцовом
Для уменьшения уровня приводимого к входу измерительной системы шума необходимо снижать рабочий диапазон частот Хотя при этом уменьшается спектральная плотность энергии сигнала С(/)=АЖ/А^ но одновременно снижается и спектральная плотность шума. Здесь А\¥-р28/рс - мощность акустического излучения, определяемая давлением р, площадью сечения датчика 5, при известной скорости звука в нем с, плотности материала датчика р, частотного диапазона А/ Таким образом, мощность случайного процесса определяется однозначно, если известна его спектральная плотность
Спектральная плотность акустических сигналов определяется по среднеквадратичному значению напряжения акустической эмиссии
и2
среднеквадратичное напряжение можно представить как
и9К.=Що,
_ ^ 1+Т
где и2 (0 = — \и2М*)с1?, 11р — напряжение на выходе усилителя, тт /
постоянная времени, которая в нашем случае равна т = 0,1 с
При термомеханическом цитировании исследуемых сплавов в температурных интервалах, где протекают обратимые мартенситные превращения, акустическое излучение, температуру и деформацию регистрировали как зависимости от времени процесса, что позволяло сопоставлять их в одном временном масштабе Акустическая эмиссия регистрировалась как зависимость от времени среднеквадратичного напряжения иср кв Регистрация среднеквадратичного на-
пряжения иср.кв позволяла рассчитывать энергетический параметр
J = "^и^ кв А/, , где Л?, - интервал разбиения времени прямого либо обратного мартенситного превращения, в течение которого среднеквадратичное напряжение примерно постоянно
В качестве регистратора среднеквадратичного напряжения, сигналов с термопары, датчика деформации и датчика механической нагрузки был использован компьютер с аналого-цифровым преобразователем
Рис.2.1. 1 — образец , 2 — неподвижный держатель, 3 — подвижный держатель, 4 — нагреватель, 5 — датчик деформации, 6 — датчик механической нагрузки, 7 — система нагружения, 8 — термопара, 9 — контролер температуры, 10 — регулятор мощности, 11 — волновод, 12 — пьезодатчик с предварительным усилителем, 13 — селективный усилитель У2-8, 14 — аналого-цифровой преобразователь, компьютер
Глава 3. Акустическая эмиссия и деформационное поведение сплавов на основе никелида титана в условиях сложного термомеханического нагружения
Глава посвящена исследованию и анализу закономерностей акустической эмиссии в циклах мартенситных превращений, осуществляемых в условиях действия механических нагрузок
Известно, что в отсутствии внешнего механического напряжения при охлаждении сплавов на основе никелида титана через интервал характеристических температур в процессе прямого мартенситного превращения образуются кристаллы мартенсита 24-х возможных кристаллографических вариантов При этом в соответствии с условием минимизации свободной энергии, образующиеся мартенситные кристаллы формируют самоаккомодационные группы Аккомодационные процессы, отвечающие в основном за минимизацию упругой энергии в ходе мартенситного превращения, характеризуются как процессы с минимальной диссипацией энергии, обратимо запасающие ее Одновременно с аккомодационными процессами протекают и релаксационные процессы, характеризующиеся
максимальной диссипацией энергии Акустическая эмиссия отражает протекание этих процессов.
На рис. 3 1 и рис. 3.2 видно, что зависимости среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии для сплавов Т150№49 9Мо01 и ИзоЫцоСию при цик-лировании мартенситных превращений с нулевой нагрузкой различаются
200 400 600 800 100012001400 16001800 Время,С
200 150
100 Т''С S0
300 400 500 600 700 800 Время,с
Рис. 3.1. Температурная (1) и акустическая (2) кривые сплава T150N149 9Мо01 а — первый после отжига цикл серии, б — последний цикл серии
100 200 300 400 500 800 700 800"
Время,с
Рис. 3.2. Температурная (1) и акустическая (2) кривые сплава TisoNi^Cuio а — первый после отжига цикл серии, б — последний цикл серии
В сплаве Т150№49 9Мо01 акустическое излучение зафиксировано только на этапе прямого мартенситного превращения, а в сплаве Т^оКцоСию как при прямом, так и при обратном превращении Характерной особенностью сплава Т150М149 9Мо01 является склонность к пластической релаксации (пластической деформации, локализованной в окрестности мартенитного кристалла) и фазовому наклепу, сильное снижение параметров акустической эмиссии по мере цик-лирования (рис 3 1 б) и смещение температурного интервала излучения в область более низких температур В сплаве Т^оШюСию данные эффекты выражены гораздо слабее (рис 3 2 6)
На рис 3 3 представлена зависимость энергии излучения Упрямого мартенситного превращения от номера цикла при нулевой внешней нахрузке Анализ экспериментов по циклированшо мартенситных превращений с нулевой нагрузкой показал, что снижение энергии акустической эмиссии хорошо аппроксимируется экспоненциальной функцией вида
Здесь Зк - значение энергии акустической эмиссии к-ото цикла, Jn- значение энергии акустической эмиссии в цикле насыщения, J0 - некоторое гипотетическое значение энергии акустической эмиссии в отсутствии фазового наклепа, к -номер цикла, (X - коэффициент в показателе экспоненты Основным анализируемым параметром, позволяющим проводит количественное сопоставление экспериментальных результатов, является коэффициент а, определяющий скорость выхода энергии акустической эмиссии на уровень насыщения
и
100
80
о
ш 60
ь
40
->
20
1;
А А А *
О 123456789 10 11 12 к, номер цикла
Рис.3.3. Снижение энергии акустической эмиссии при термоциклировании сплавов Тл5о№40Си10(1) и Т150№4,9Мо0л(2) с нулевой нагрузкой.
Как следует из рис. 3.3 скорость выхода энергии акустической эмиссии на уровень насыщения в сплаве Т15о№40Си,0 выше, чем в ■П5С№,9.9Моо.ь то есть для сплава Т15оЫ14оСи10 коэффициент а больше чем для сплава Ti50Ni49.9Mo0.1- Такое различие не является случайным. Как было показано ранее, коэффициент а является важным структурным параметром, характеризующим склонность сплава к упрочнению за счет фазового наклепа, то есть за счет накопления полных дислокаций при локальной пластической релаксации микронапряжений в окрестности мартенситного кристалла. Следовательно, скорость выхода энергии излучения на уровень насыщения определяется
скоростью насыщения фазового наклепа. Так как сплав ТС5о№4оСи10 не склонен к фазовому наклепу, а для сплава Т15о№49.9Мо0д фазовый наклеп ярко выражен, то в сплаве, легированном молибденом, насыщение фазового наклепа достигается при большем числе циклов мар-тенситных превращений, чем в сплаве легированном медью, о чем и свидетельствует соотношение между экспоненциальными коэффициентами. То есть в сплаве Т15о№4оСию при циклировании может проявляться другой механизм снижения энергии акустической эмиссии.
Механическое напряжение является важным фактором на стадии зарождения мартенситной фазы, так как именно оно оказывает влияние на ориентацию вектора сдвига будущего мартенситного кристалла. Под действием напряжения растут только те варианты мартенситных кристаллов, которые наиболее благоприятно ориентированы к внешней нагрузке, следствием чего является рост упругой энергии на границе раздела фаз.
V ' ■ - - .:
в
100 200 ЗОО 400 500 600 Время,с
Рис.3.4. Акустическая эмиссия и деформация сплава ТН-1В в цикле мартенситного превращения при охлаждении с постоянной нагрузкой 200 МПа: а — зависимость температуры от времени; б — зависимость среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии от времени; в — зависимость деформации от времени.
Все это позволяет предположить сложный характер влияния внешнего механическое напряжения на термоупругое мартенситное превращение и акустическую эмиссию в сплавах никелида титана. Проанализируем основные экспериментальные результаты для сплава, легированного молибденом (ТН-1В). Как показано на рис. 3.4 при циклическом изменении температуры сплава, находящегося под нагрузкой, происходит накопление и возврат деформации, сопровождающиеся акустической эмиссией. При циклировании мартенсит-ных превращений в условиях нагружения энергия акустической эмиссии снижается. Кроме того особенностью влияния механического нагружения является зависимость энергии первого цикла от величины нагрузки. Если нагрузка приложена на этапе прямого мар-тенситного превращения, то наблюдается рост энергии первого цикла с ростом нагрузки (рис. 3.5) и изменение скорости выхода энергии акустической эмиссии на уровень насыщения.
Проанализируем снижение энергии излучения в циклах мартенситных превращений, определив значение экспоненциального коэффициента а для каждой из нагрузок, действовавшей в серии экспериментов. Как показано на рис. 3.6 зависимость коэффициента а от величины нагрузки, действующей в серии, имеет вид функции с минимумом для всех схем нагружения — сначала с ростом
100 125 150 175 200 225 250 а, МПа
Рис 3.5. Зависимость энергии акустической эмиссии первого цикла от величины нагрузки: а — нагруже-ние при прямом превращении, б - нагружение при прямом и обратном превращении.
2.0 1.5 1.0 0.5 0
■ ■
■ш ш. ■
■ ■
а
2.0 1.5*
0
100 200 а, МПа
300
«1.0 0.5 0,
•....... "'.......
б
300
4.0 3.0 в 2.0 1.00
1а
АЛ.
▲ . .. А-
V в
100 200 п, МПа
300
100 200 о, МПа
Рис 3.6. Зависимость экспоненциального коэффициента а от величины нагрузки в серии циклов мартенситных превращений: а - нагружение при прямом превращении; б - нагружение при обратном превращении; в - нагружение при прямом и обратном превращении.
нагрузки он снижается, а затем возрастает. Напряжение, соответствующего минимуму коэффициента ОС несколько различается, однако во всех схемах нагружения оно близко к 75 МПа.
Такое поведение коэффициента (X можно объяснить одновременным действием в ходе мартенситного превращения нескольких факторов, влияние которых на акустическую эмиссию в зависимости от величины механического напряжения различно. В качестве таких факторов могут выступать пластическая релаксация микронапряжений, упрочнение сплава в ходе термомеханического циклирования, разрушение сверхструктуры В2 и стабилизация мартенситной фазы.
Снижение коэффициента ос с ростом нагрузки в сериях циклов мартен-ситных превращений может быть обусловлено стимулированием процессов пластической релаксации при инициировании ориентированного мартенситного
превращения внешним механическим напряжением. Накапливающиеся структурные дефекты формируют поля внутренних напряжений, которые также могут оказывать влияние на мар-тенситное превращение. В связи с этим отметим, что достижение механического напряжения, близкого к критическому, меняет характер накопления как обратимой, так и остаточной деформации. Особенности накопления обратимой и остаточной деформации показаны на рис. 3.7. При внешнем напряжении меньшем 75 МПа величина обратимой деформации увеличивается в
2.6
2.4 2.2 2.0 3.6
3.5 3.4 3.3
» • • ' ' ' а * ••
■ ■ I л ■ йи
« я •• ••
• . 1-1
Т : »
1;
0.3
0.1 0 о
0.75 0.50 0.25
О 1 2
3 4 5 6 7 8 9 10 11 1213 14 к, номер цикла
Рис.3.7. Зависимость обратимой (1) и остаточной (2) деформации от номера цикла при нагружении прямого мартенситного превращения постоянной нагрузкой: а - о=75МПа, б - <5 = 200МПа. Обратимая деформация отложена по левой оси, остаточная - по правой.
каждом цикле серии, постепенно выходя на уровень насыщения. Вместе с обратимой деформацией в цикле превраще-
3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5,
300
100 200 ст, МПа
Рис 3.8. Зависимость экспоненциального коэффициента /? от величины нагрузки в серии циклов мартенситных превращений: а - нагружение при прямом превращении.
ния накапливается и остаточная деформация. Однако ее величина при таких нагрузках примерно на порядок меньше, чем при механических напряжениях больших, чем 75 МПа.
Увеличение нагрузки свыше 75 МПа приводит к быстрому насыщению обратимой деформации, фактически, в двух-трех первых циклах серии. Характерным при этом становится накопление значительной остаточной деформации в первом после отжига цикле. Аппроксимировав снижение остаточной деформации формулой
100
500 600
sk — £п + е(1 -ехр(—/Зк), определили значение экспоненциального коэффициента /? для каждой из нагрузок, действовавшей в серии (рис.3.8). Сравнивая поведение коэффициентов аире ростом нагрузки в сериях циклов мартенситных превращений, можно сделать вывод о похожем характере зависимостей а(а) и
(3((т), то есть скорость снижения энергии акустической определяется скоростью накопления остаточной деформации. Причем при малых нагрузках остаточная деформация выступает в качестве фактора стимулирующего продуцирование акустического излучения, а при высоких нагрузках, наоборот, накопление остаточной деформации приводит к быстрому снижению энергии излучения до уровня насыщения.
При отжиге сплава, циклирован-ного под нагрузкой большей 75 МПа, наблюдается возврат остаточной деформации при более высоких температур по сравнению с температурой А/ (рис 3.9), то есть наблюдается высокотемпературный эффект памяти формы. Следовательно, фактором роста экспоненциального коэффициента (X может выступать стабилизация мартенситной фазы в локальных полях высоких внутренних напряжений.
В ходе экспериментов по циклированию мартенситных превращений в сплаве Ti50Ni40Cuio также было установлено влияние внешнего механического напряжения на акустическую эмиссию. Анализ экспериментальных данных показывает, что для данного сплава внешнее механическое напряжение, приложенное к образцу в цикле превращения, оказывает влияние на скорость снижения энергии акустической эмиссии до уровня насыщения, то есть на величину коэффициента а(рис.3.10). Также как и в сплаве легированном молибденом значения
200 300 400 Время.с
Рис.3.9. Высокотемпературный возврат деформации после серии термомеханических циклов при нагружении прямого мартенситного превращения нагрузкой 125МПа: 1 - деформационная крива; 2 -температурная кривая.
100 200 "0 100 200 "0 100 200 с, МПа а, МПа а, МПа
Рис 3.10. Зависимость экспоненциального коэффициента а от величины нагрузки в серии циклов мартенситных превращений: а - нагружение при прямом превращении; б - нагружение при обратном превращении; в -нагружение при прямом и обратном превращении.
коэффициента а сначала сильно снижаются, а затем начинают расти. Такая реак-
ция акустической эмиссии на внешнее механическое напряжение проходит на фоне накопления в циклах мартенситных превращений не только обратимой, но и остаточной деформации, доля которой увеличивается с ростом нагрузки в сериях циклов мартенситных превращений
Глава 4. Закономерности акустической эмиссии и деформации в условиях изотермического нагружения сплавов на основе никелида титана
Глава посвящена исследованию и анализу закономерностей акустической эмиссии в процессе изотермического деформирования сплавов на основе никелида титана
В сплавах с термоупругими мартенситными превращениями механизмы накопления деформации различны в зависимости от температуры В интервале температур от Му и ниже образцы содержат только мартенситную фазу, и неупругая деформация обеспечивается смещением междоменных (двойниковых) границ внутри кристаллов мартенситной фазы В состоянии двухфазности, т е при М/<Т< М5 процесс накопления деформации для сплавов на основе Т1№ осуществляется как за счет образования новых кристаллов мартенсита, так и за счет роста ранее образовавшейся мартенситной фазы В интервале температур М$< Т <А/ неупрутая деформация накапливается за счет ориентированного роста мартенситных кристаллов с максимальными значениями факторов Шмидта
Таким образом, если к образцу, находящемуся в изотермических условиях, приложить механическую нагрузку, то внешнее механическое напряжение обеспечит накопление материалом деформации в результате действия одного из указанных механизмов неупругости в зависимости от температуры сплава Акустическая эмиссия, являясь структурночувствительным методом исследования, должна отражать эти особенности деформационного поведения сплавов с термоупругими мартенситными превращениями "
Как показано на рис.4 1 накопление деформации в изотермических условиях сопровождается акустической эмиссией, а наблюдающийся при разгрузке
небольшой деформационный возврат происходит в отсутствии акустического излучения (точнее акустическая эмиссия на уровне фона) Сопоставляя экспериментальные данные для различных температур деформации из интервала (Ма- М/), Рис.4.1. Первый изотермический термомеханический цикл се- отметим (рис. 4.2 б), рии при температуре деформации Т=М5 а — акустическая что многократное
эмиссия (1) и деформация (2), регистрируемые в цикле (АВ - воспроизведение
накопление деформации, ВС- возврат деформации), б — меха- изотермических
ническое напряжение, прикладываемое к образцу, в — зависимость напряжения от деформации в цикле
ТЦЧиСи«,
циклов нагрузка-разгрузка приводит к снижению энергии акустического излучения до уровня насыщения, а значение энергии акустической эмиссии первого цикла существенно зависит от температуры деформации.
2.0 1.5
^-1.0
и
0.5 0 120
и
£> 80 ¿а
140
1. Г а.
■г.....!.....2 1 | 1-4- —•—•—
т>А
' ' 1 1
0 1 23456789 10 1112 к, номер цикла
4.0 3.0 2.0 1.0 о
40
30 20 10 о
ИТ^ 1- ►—* а,
........ 1<М, 1-....... *
4 ! бэ
: "'>____,__ -- —±
1
2 3 4 5 к, номер цикла
5.0 4.0-а? з.о « 2.01.00 800 ¿600 Ъ 400 ^200
4.0
3.0 $ 2.0 1.0 о
25 20 ? 15 ? 10 -Г 5 0,
1............ -- ---? а,
2 т-м.
б,
\
-----*
2 3 к, номер цикла
4 б,
1--------А
'0
1 2 3 к, номер цикла
Рис 4.2. Накопление и возврат деформации (а), значение энергии акустической эмиссии (б) в сериях изотермических циклов при различных температурах испытания: ) — остаточная деформация в цикле, 2 — обратимая деформация при разгрузке.
Характерной особенностью деформационного поведения исследованных сплавов является значительная остаточная деформация, накапливающаяся в основном в первом цикле нагружения и сохраняющаяся после изотермической разгрузки (рис. 4.2 а). Однако, эта остаточная деформация не является необратимой, так как большая ее часть испытывает возврат при нагреве до температуры 250-300°С, что существенно превышает температуру А/, то есть наблюдается высокотемпературный эффект памяти формы (рис.4.3). Обратимая же деформация первого цикла нагружения достигает значений около 0,7 - 0,9 % и остается практически постоянной при многократном воспроизведении изотермических термомеханических циклов (рис. 4.2 а). Очевидно, что эта деформация носит квазиупругий характер и не связана с мартенситным механизмом.
Рис.4.3. Возврат деформации в процессе отжига никелида титана, претерпевшего серию изотермических термомеханических циклов: а - сплав Т^о!4^, 9Моол, б -^о^адСию.
Таким образом, такое деформационное поведение в совокупности с высокотемпературным эффектом памяти формы свидетельствуют о накоплении и стабилизации мартенсит-
ной фазы в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями при их многократном термомеханическом циклировании в изотермических условиях.
Как показано на рис. 4.4 зависимость энергии акустической эмиссии и деформации первого цикла нагружения от температуры для сплавов Т15оМйоСи10 и Т15о№49 9Моо.1 имеет характерный вид функции с максимумом вблизи температуры М5.
700 600 500 400 300 200 100 0.
2 ■ * а
V» 1 \ А
20 40 60
80 100 120 140 160 Г С
80 120 т/с
Рис.4.4. Зависимость энергии акустической эмиссии первого изотермического цикла (1) и прироста деформации в первом цикле (2) от температуры: а -сплав Т15о№(9 9Моол, б-Т130^оСи10.
Из данных, представленных на рис. 4.4, следует, что независимо от типа сплава, энергия акустической эмиссии в первом изотермическом цикле имеет максимум вблизи температуры М,. Этой же температуре нагружения соответствуют максимальные или близкие к ним значения деформации, накопленной в изотермических условиях. При температурах нагружения ниже М5 накапливаемые деформации также велики, однако энергия акустической эмиссии низка. Такая зависимость указывает на то, что накопление деформации за счет ориентированного появления мартенситных кристаллов характеризуется максимальной диссипацией упругой энергии, а накопление деформации за счет движения междоменных (двойниковых) границ является аккомодационным деформационным процессом, то есть консервативным процессом с низкой диссипацией энергии.
Как показано на рис. 4.5 зависимость между энергией акустической эмиссии первого цикла и величиной деформации в этом цикле с высокой точно-
1В
стью (коэффициент корреляции около 0,98) можно аппроксимировать линейной функцией как в интервале температур (А/ - М$) (рис. 4.5а), так и в интервале температур (М, - М/) (рис. 4.5 б).
800
160г
140
120
и
ш 100
о
80
—> 60
40
?0>-
3.5
6 >
1^=0.981 7
/
} / /
7
/
. шП
4.0
4.5
5.0
Е„"
Рис.4.5. Корреляция между энергией акустической эмиссии и величиной прироста деформации в первом изотермическом цикле: а — для интервала температур 880С - 150 ОС, б — для интервала температур 25 ОС - 780С.
Высокая степень корреляции указывает на существование причинно-следственной связи между механизмами накопления деформации в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями и акустической эмиссией. На качественном уровне такую связь с учетом полученных результатов можно объяснить следующим образом.
Известно, что с понижением температуры до температуры М5 напряжение мартенситного сдвига (стт) уменьшается, а напряжение дислокационного
предела текучести (о5) растет. Чем больше разность А<7 — СТ5 — <7т , тем меньше
вклад пластической деформации и тем большая обратимая деформация может быть накоплена материалом при одном и том же уровне внешнего механического напряжения. Следовательно, рост энергии акустической эмиссии при понижении температуры изотермических циклов до температуры М5 связан именно с приростом обратимой, а не пластической составляющей деформации. Следует отметить, что накопление деформации в этом случае сопровождается сигналами акустической эмиссии аномально высокой амплитуды. Возрастание амплитуд акустических сигналов может быть обусловлено увеличением общего числа, образующихся мартенситных кристаллов, и повышением степени коррелированное™ их появления. Коррелированный характер появления мартенситных кристаллов находит наиболее четкое подтверждение в экспериментах по изотермическому деформированию сплава Тл5о№4оСи1С> вблизи температуры М5 (рис 4.1 а). Здесь каждому высокоамплитудному пику акустической эмиссии соответствует макроскопический скачок деформации. С учетом микровзрывной кинетики, автоката-литичного характера превращения в этом сплаве и отсутствием пластической составляющей в накопленной деформации, данные деформационные скачки можно расценивать как проявление коррелированного формирования некоторой совокупности мартенситных кристаллов во внешнем механическом поле напряжений, по крайней мере, в мезоскопическом объеме материала. Данный вывод не
противоречит известным экспериментальным данным о взаимосвязи между амплитудой акустического сигнала и объемом образующейся мартенситной фазы Так в работах Иевлева И Ю. показано, что квадрат амплитуды акустического сигнала пропорционален превращенному объему материала, являющемуся системой когерентных излучателей, а мерой когерентности является амплитуда акустических импульсов
Таким образом, накопление деформации за счет коррелированного роста мартенситных кристаллов во внешнем механическом поле напряжений приводит к возрастанию амплитуд акустических сигналов, а снижение температуры деформации до температуры близкой к М5 приводит к увеличению числа, образующихся мартенситных кристаллов Совокупное действие этих факторов обеспечивает существенный рост энергии акустической эмиссии при снижении температуры изотермических термомеханических циклов до температуры М5
При температурах деформации ниже М5 в условии уже сформировавшихся мартенситных границ преобладающим механизмом деформации постепенно становится движение междоменных (двойниковых) границ, имеющее преимущественно консервативный характер, и как следствие наблюдается снижении амплитуд акустических сигналов и энергии акустического излучения
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
1 Установлено, что в сплавах на основе никелида титана, склонных к фазовому наклепу, механическая нагрузка, приложенная на этапе прямого мартен-ситного превращения, приводит к аномальному росту энергии акустической эмиссии
2 Показано, что многократное термоциклирование сплавов на основе никелида титана в условиях нагружения приводит к экспоненциальному снижению энергии акустической эмиссии Скорость выхода энергии акустической эмиссии до уровня насыщения, характеризуемая коэффициентом в показателе экспоненты, зависит от приложенного механического напряжения как функция с минимумом, что может свидетельствовать о смене роли факторов, влияющих на снижение энергии излучения в цикле мартенситного превращения
3 Установлено, что фактором, определяющим уменьшение экспоненциального коэффициента с ростом нагрузки в сериях неизотермических циклов мартенситных превращений, является пластическая релаксация микронапряжений, а рост экспоненциального коэффициента преимущественно связан со стабилизацией мартенситной фазы
4. Показано, что между величиной деформации, накапливаемой в изотермических условиях, и энергией акустической эмиссии существует сильная корреляция, что может свидетельствовать о наличии причинно-следственной связи между механизмами накопления деформации в сплавах с термоупругими мар-тенситными превращениями и акустической эмиссией
5 Установлено, что для сплавов с термоупругими мартенситными превращениями энергия акустической эмиссии зависит от температуры изотермического термомеханического цикла как функция с максимумом вблизи температуры начала прямого мартенситного превращения Такая зависимость объясняется
сменой механизмов накопления деформации — при температурах выше М,5 основным механизмом деформации является ориентированный рост мартенситных кристаллов, а при температурах ниже М5 деформация накапливается преимущественно за счет движения уже сформировавшихся междоменных (двойниковых) границ
6 Показано, что скачкообразный характер накопления деформации в сплаве Т15о№4оСи10 в изотермическом термомеханическом цикле является проявлением коррелированного роста мартенситных кристаллов во внешнем механическом поле напряжений Скачкообразные деформационные акты сопровождаются импульсами акустической эмиссии аномально высокой амплитуды
7 Установлено, что многократное воспроизведение изотермических термомеханических циклов приводит к формированию в сплавах на основе никели-да титана высокотемпературного эффекта памяти формы, что свидетельствует о стабилизации мартенситной фазы Деформация стабилизированного мартенсита не сопровождается акустической эмиссией и характеризуется накоплением только квазиупругой деформации
ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ
1 Плотников В А, Коханенко Д В , Пачин И М. Инверсия асимметрии акустической эмиссии при термоупругих мартенситных превращениях под нагрузкой в сплавах на основе никелида титана // Фундаментальные проблемы современного материаловедения - 2005 - №3 - С 55-61
2 Плотников В А., Пачин И М., Протопопов Р.С Роль пластической релаксации напряжений в формировании потока акустических сигналов при термоупругих мартенситных превращениях в сплавах на основе никелида титана // Вестник ТГУ Бюллетень оперативной научной информации Физика и химия неравновесных процессов -2005-№44-С 85-89
3 Плотников В А., Пачин И М, Грязнов А С Акустическая эмиссия и релаксационные процессы при термоупругих мартенситных превращениях // Фундаментальные проблемы современного материаловедения - 2006 - №1 -С 41-48
4 Плотников В А, Пачин И М Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях в сплаве на основе никелида титана в условиях нагружения// Вестник ТГУ Бюллетень оперативной научной информации. Современные методы экспериментальных исследований - 2006 - №64 - С 36-43
5 Плотников В А, Пачин И М, Грязнов А С Акустическая эмиссия в процессе изотермического накопления и возврата деформации в сплавах на основе никелида титана // Тезисы докладов IV международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов» - Черноголовка 2006 -С 144
6 Плотников В А, Пачин И М, Грязнов А С. Закономерности акустической эмиссии и процессов накопления и возврата деформации при термоуп-
ругих мартенситных превращениях// Тезисы докладов IV международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов» - Черноголовка 2006-С 144-145
7 Плотников В А, Пачин И М Закономерности акустической эмиссии при термоупругих мартенситных превращениях в сплавах в условиях механического нагружения // Тезисы докладов XVI международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов». - Самара 2006 -С 25.
8 Плотников В А, Пачин И М, Грязнов А.С Релаксационные процессы и акустическая эмиссия при мартенситных превращениях в никелиде титана// Тезисы докладов XVI международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» -Самара 2006 -С 26
9 Плотников В А, Пачин И М, Акустическая эмиссия при изотермической деформации никелида титана // Тезисы докладов XVII Международной конференции «Петербургские чтения по проблемам прочности» - Санкт-Петербург 2007 -С 275-277
Подписано в печать 11 01 08 Формат 60х 84/16
Уел печ л 1,0 Тираж 100 экз Заказ_1_
Типография Алтайского государственного университета 656049, Барнаул, ул Димитрова, 66
ВВЕДЕНИЕ.
Глава 1. Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях
1.1 Термоупругие мартенситные превращения. I. 1.1.1.Термодинамическое описание мартенситных превращений.
1.1.2. Кинетика мартенситных превращений.
1.1.3. Кристаллография мартенситных превращений в сплавах на основе никелида титана.
1.2. Эффекты мартенситной неупругости.
1.2.1. Эффект памяти формы и сверхэластичности.
1.2.2. Эффект пластичности превращения.
1.3 Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях.
1.3.1. Связь акустического сигнала с зарождением мартенситной фазы
1~3~2 Модели и источники акустической эмиссии при термоупругих мартенситных превращениях.
Выводы по главе.
Глава 2. Материалы и методика экспериментов.
2.1 Материалы и образцы.
2.2 Метод акустической эмиссии в исследованиях термоупругих мартенситных превращений.
2.3 Метод циклов в термомеханических исследованиях сплавов с термоупругими мартенситными превращениями.
Глава 3. Акустическая эмиссия и деформационное поведение сплавов на основе никелида титана в условиях сложного термомеханического нагружения
3.1 Акустическая эмиссия при термоциклировании сплавов с термоупругими мартенситными превращениями.
3.2 Акустическая эмиссия и деформация при циклирования мартенситных превращений под напряжением в сплаве никелида титана ТН-1В.
3.2.1 Нагружение при прямом превращении.
3.2.2 Нагружение при обратном превращении.
3.2.3 Нагружение при прямом и обратном превращении.
3.3 Выводы по главе.
Глава 4. Закономерности акустической эмиссии и деформации в условиях изотермического нагружения сплавов на основе никелида титана
4.1 Влияние температуры изотермического нагружения на накопление деформации и акустическую эмиссию при циклировании мартенситных превращений в сплаве никелида титана легированного молибде
4.2 Влияние температуры изотермического нагружения на накопление деформации и акустическую эмиссию при циклировании мартенситных превращений в сплаве никелида титана легированного медью.
4.3 Выводы по главе.
Актуальность работы. К настоящему моменту времени число исследований, посвященных изучению термоупругих мартенситных превращений в сплавах на основе никелида титана, очень велико. Такой интерес вызван не только наличием особых свойств данных сплавов (эффект памяти формы и сверхэластичность), но и спецификой структурных механизмов протекающих в них и обеспечивающих эти свойства. Несмотря на значительный экспериментальный и теоретический материал, накопленный в данной области исследований, до сих пор имеется ряд вопросов, требующих своего объяснения и остающихся открытыми для обсуждения. К числу таких вопросов можно отнести выяснение природы акустической эмиссии при термоупругих мартенситных превращениях. Изучение данного явления, заключающегося в испускании материалом упругих волн в результате локальной перестройки его структуры, при термоупругих мартенситных превращениях важно по нескольким причинам.
Во-первых, с - фундаментальной точки зрения акустическая' эмиссия-представляет один из каналов диссипации энергии, рассеивающейся при проведении цикла мартенситного превращения. Физические аспекты акустической диссипации энергии при термоупругих мартенситных превращениях до настоящего момента изучены недостаточно. Имеется сравнительно небольшое число работ, в которых изложены представления о природе акустического излучения при структурных превращениях мартенситного типа. Все это не только подчеркивает важность и сложность рассматриваемой проблемы, но и указывает на незавершенный характер исследований в данной" области.
Во-вторых, изучение эволюции* параметров акустического излучения при термоупругих мартенситных превращениях важно с практической точки зрения. Это обусловлено тем, что акустическая эмиссия является структурно чувствительным методом исследования и позволяет в реальном режиме времени получать информацию о процессах, протекающих в материале. Это означает, что изменение структурного состояния материала или изменение внешних условий, при которых осуществляется мартенситное превращение, должно отразиться и на параметрах акустического излучения, регистрируемого в цикле превращения.
Факторы, оказывающие влияние на термоупругие мартенситные превращения в сплавах никелида титана, весьма разнообразны. Влияние внутренних факторов определяется особенностями физико-механических свойств, кинетических, морфологических характеристик, исследуемого материала, характером его предварительной термомеханической обработки и др: К наиболее существенным внешним факторам следует отнести механическое напряжение, прикладываемое в цикле мартенситного превращения. Внешняя1 нагрузка приводит к> накоплению материалом мартенситной деформации, принципиально отличающейся от пластической деформации, осуществляемой за счет механизмов дислокационного скольжения. Более того, в зависимости от величины приложенной нагрузки, могут изменяться и сами механизмы мартенситной неупругости. Несомненно,- что* акустическая эмиссия должна отражать все эти изменения.
Таким образом, исследование акустической эмиссии'в процессах деформации! сплавов на основе никелида титана позволяет получить взаимодополняющую информацию о механизмах накопления, и. возврата деформации и природе акустического излучения при термоупругих мартенситных превращениях.
Цель работы. Установить закономерности накопления и возврата деформации и акустической эмиссии в сплавах на основе интерметаллического соединения никелида титана при термоупругих мартенситных превращениях в условиях механического нагружения.
Для достижения указанной в диссертационной работе цели были определены следующие задачи:
1. Исследовать накопление и возврат деформации и акустическую-эмиссию в условиях неизотермического термомеханического цикла в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями, склонными и несклонными к пластической релаксации напряжений.
2. Исследовать накопление и возврат деформации, и акустическую эмиссию в условиях изотермического термомеханического цикла в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями, склонными и несклонными к пластической релаксации напряжений.
3. Установить влияние смены механизмов накопления деформации в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями на характер акустической эмиссии.
Научная новизна:
1. Обнаружен аномальный акустический эффект, заключающийся в существенном росте энергии акустической эмиссии в первом цикле мартен-ситных превращений, осуществляемого в условиях действия механической нагрузки.
2. Показано, что экспоненциальное снижение энергии акустической эмиссии в циклах мартенситных превращений существенно зависит от внешнего механического напряжения. Скорость снижения энергии акустической эмиссии до уровня насыщения, характеризуемая коэффициентом в показателе экспоненты, зависит от приложенного механического напряжения как функция с минимумом.
3. Для исследованных сплавов определено критическое напряжение, характеризующее переход от упрочнения за счет пластической релаксации к преимущественно стабилизации мартенситной фазы при циклировании мартенситных превращений.
4. Впервые показано, что для сплавов с термоупругими мартенситными превращениями зависимость энергии акустической эмиссии от температуры деформации имеет вид функции с максимумом вблизи температуры начала прямого мартенситного превращения. Величина мартенситной деформации, накопленной в изотермических условиях, и энергия акустической эмиссии коррелирует друг с другом в широком интервале температур превращений.
5. Показано, что изотермическое циклирование мартенситных превращений в условиях действия механических нагрузок приводит к стабилизации мартенситной фазы. Механическое нагружение стабилизированного мартенсита не сопровождается акустической эмиссией и характеризуется накоплением и возвратом только квазиупругой деформации.
Достоверность полученных результатов обеспечивается физической корректностью постановки и решения задач диссертации, статистической обработкой экспериментальных данных, соответствием основных экспериментальных результатов результатам других авторов.
Практическая значимость работы. Аномальный акустический эффект, обнаруженный в неизотермических термомеханических циклах, позволяет определять склонность сплава к фазовому наклепу, который необходимо г учитывать при разработке изделий из сплавов с термоупругими мартенсит-ными превращениями.
Обнаруженный эффект стабилизации мартенситной фазы в ходе цитирования мартенситных превращений под нагрузкой представляет собой один из методов формирования свойств материалов с термоупругими мартенситными превращениями, увеличивающий температурный интервал обратимого формоизменения. Акустическая эмиссия может рассматриваться в данном случае как один из видов контроля структурного состояния сплава.
Вклад автора. Участие в планировании, разработке и проведении эксперимента. Составление программ по обработке экспериментальных данных. Участие в обсуждении экспериментальных данных, а также в формулировании основных результатов и выводов.
На защиту выносятся следующие положения: 1. Закономерности акустической эмиссии при деформации сплавов на основе никелида титана в области фазовых превращений в широком интервале температур.
2. Фактор стабилизации мартенситной фазы и его влияние на закономерности накопления и возврата деформации и акустическую эмиссию в условиях изотермического циклирования мартенситных превращений.
3. Эффекты корреляции при накоплении и возврате деформации и акустическая эмиссия в циклах мартенситных превращений
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены на следующих конференциях: VII международная школа-семинар молодых ученых физиков «Современные проблемы физики, технологии и инновационного развития», Томск 2005; IX международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах», Барнаул, 2006; IV международная конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов», Черноголовка. 2006; XVI международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов», Самара 2006; XVII международная конференция «Петербургские чтения по проблемам прочности», Санкт-Петербург, 2007.
Структура и объем работы: Диссертация»состоит из введения, четырех глав, выводов и списка литературы из 115 источников.
Основные результаты настоящей работы можно сформулировать следующим образом:
1. Установлено, что в; сплавах на основе никелида титана, склонных к фазовому наклепу, механическая нагрузка, приложенная на этапе прямого мар-тенситного превращения; приводит к аномальному росту энергии акустической ЭМИССИИ;
2. Показано, что • многократное термоциклирование сплавов на основе никелида титана в условиях' нагружения приводит к экспоненциальному снижению» энергии акустической, эмиссии. Скорость выхода энергии акустической эмиссии до уровня насыщения; характеризуемая коэффициентом в показателе экспоненты, зависит от приложенного механического напряжения как функция с! минимумом, что может свидетельствовать о смене роли факторов, влияющих на снижение энергии- излучения в цикле мартенситного превращения.
3. Установлено,, что фактором;, определяющим уменьшение-экспоненциального: коэффициента.с ростом нагрузки в сериях неизотермических циклов мартенситных превращений; является пластическая релаксация микронапряг жений; а рост экспоненциального^ коэффициента преимущественно связан со стабилизацией мартенситно&фазы.
4. Показано, что между величиной деформации; накапливаемой5 в изотермических условиях, и энергией акустической эмиссии существует сильная корреляция; что может свидетельствовать о наличии причинно-следственной связи. между механизмами накопления; деформации в сплавах с термоупругими. мартенситными превращениями и акустической эмиссией.
5. Установлено,' что для сплавов с термоупругими! мартенситнымш превращениями энергия^ акустической эмиссии зависит от температуры изотермического» термомеханического цикла как функция с максимумом вблизи температуры^ начала прямого мартенситного превращения: Такая- зависимость объясняется ■ сменой' механизмов накопления - деформации — при темг пературах выше основным механизмом деформации является ориентированный рост мартенситных кристаллов, а при температурах ниже М5 деформация накапливается преимущественно за счет движения уже сформировавшихся междоменных (двойниковых) границ.
6. Показано, что скачкообразный характер накопления деформации в сплаве Т150№4оСию в изотермическом термомеханическом цикле является проявлением коррелированного роста мартенситных кристаллов во внешнем механическом поле напряжений. Скачкообразные деформационные акты сопровождаются импульсами акустической эмиссии аномально высокой амплитуды
7. Установлено, что многократное воспроизведение изотермических термомеханических циклов приводит к формированию в сплавах на основе ни-келида титана высокотемпературного эффекта памяти формы, что свидетельствует о стабилизации мартенситной фазы. Деформация стабилизированного мартенсита не сопровождается акустической эмиссией и характеризуется накоплением только квазиупругой деформации.
1. Алферов Ж.И., Андреев А.Ф., Боровик-Романов А.С. и др. Памяти академика Курдюмова (1902-1996гг.) //ФТТ.- 1997.- Т. 39.-6.- С. 11351138.
2. Курдюмов Г.В., Хандрос JI. Г. Микроструктурные исследования кинетики мартенситных превращений в сплавах медь-олово //ЖТФ. -1949. -Т. 19. -. 7.-С. 761-768.
3. Курдюмов Г.В., Хандрос JI. Г. О термоупругом равновесии при мартенситных превращениях // ДАН СССР. 1948. - Т. 60. - №2.-С. 211— 220.
4. Курдюмов Г.В., Хандрос JI. Г., Открытие № 239 Явление термоупругого равновесия фаз при фазовых превращениях мартенситного типа (эффект Курдюмова)//Металлофизика 1981. -Т. -3. -№. 2. -С. 124.
5. Отцука К., Симидзу К., Судзуки Ю., и др. Сплавы с эффектом памятиформы./ под ре. Фунакубо X.: Пер. с японск. М.: Металлургия, 1990. - 224с.
6. К. Otsuka, С.М. Wayman. Shape memory materials. Cambridge
7. University PRESS. 1998. 284p.
8. Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы / Гюнтер
9. В.Э., Дамбаев Г.Ц., Сысолятин П.Г. и др. — Томск: Изд. Томского университета, 1998. 486с.
10. Т.Е. Bucheit, S.L. Kumpf, J.A. Wert. Modeling the stress-inducedtransformation behavior of shape memory alloy single crystals // Acta metal, mater. 1995.- V.43.-№ll.-P.4189-4199.
11. Liu Y., Yang H. The concern of elasticity in stress-induced martensitictransformation in NiTi // Materials Science and Engineering . 1999. -A260.— P.240-245.
12. Паскаль Ю.И. Квазиравновесное описание мартенситных состояний // Известия Вуз. Физика. 1985. - №5. -С. 41-53.
13. Паскаль Ю.И., Репина А.Г., Коваль Ю.Н. Тухфатуллин А.А. Влияние релаксации напряжений превращения на мартенситные точки // Известия Вуз. Физика 1982. - №8. -С. 14-17.
14. Паскаль Ю.И., Монасевич JI.A. Закономерности гистерезиса мартен-ситного превращения никелида титана // Физика металлов и металловедение. 1981. - Т. 52. -№5. -С. 1011-1016.
15. Паскаль Ю.И., Монасевич JI.A. Феноменологические характеристики мартенситного гистерезиса // Известия Вуз. Физика 1978. —№11. -С. 98-103.
16. Martensite /Edited by Olson B.B., Owen W.S. ASM International.1992.-330p.
17. Паскаль Ю.И. Дифференциальные соотношения нелокальной неравновесной термодинамики мартенситных превращений // Известия Вуз. Физика- 1983.-№11.-С. 82-86.
18. Salzbrenner R.J., Cohen М. On the termodynamics of thermoelastic martensitic transformations // Acta Metall. 1979. - Vol.27. №.5.-P.739-748.
19. Wechsler M.S., Lieberman D.S., Read T.A. On the theory of the formation of martensite // J. Metals. 1953. -V. 5. - №. 11.- P.645-652.
20. Bowles J.S., Mackenzie J.K. The crystallography of martensitic transformation // Acta Metall.- 1954. -V. 2. №. 1.- P. 129-147.
21. Lieberman D.S., Wechsler M.S., Read T.A. Cubic to orthorhombic diffusionless phase change-experimental and theoretical studies of AuCd // J. Appl. Phys. 1955. -V. 26. - №. 4.- P.95-98.
22. Lieberman D.S. Martensitic transformations and determination of the inhomogeneous deformation // Acta Metall. 1958. -V.6. - №. 10-P.680-693.
23. Lieberman D.S. The phenomenological theory of composite martesite // Acta Metall. 1966. - V.14. -№. 10.-P.1723-1734.
24. Wayman C.M. Crystallography theories of martensitic transformations // J. Less-Common Metals. 1972. - V.28. - №. 1,- P.97-105.
25. Баррет Ч.С., Массальский Т.Б. Структура'металлов: Пер. с анг. В двух частях. Ч. II. М.: Металлургия, 1984 - 344с.
26. Rnowles К.М., Smith D.A. The crystallography of the martensitic transformations in equi atomic nickel-titanium // Acta Metall. 1981-V.29. — P.101-110.
27. Matsumoto O., Miyazaki S., Otsuka K., Tamura H. Crystallographic study of the martensitic transformation in a Ti-Ni alloy// Proceedings of the International Conference on Martensitic Transformation / The Japan Institute of Metals. 1986. P. 679-684.
28. Matsumoto O., Miyazaki S., Otsuka K., Tamura H. Crystallography of martensitic transformation in Ti-Ni single crystals // Acta Metall. 1987-V.35. -№.8: -P.2137-2144.
29. S. Miyazaki, S. Kimura, K. Otsuka, Y. Suzuki. The habit plane and. ' transformation strains associated with the martensitic transformation in Ti-Ni single crystals // Scripta Metall. 1984. - V.18. - P.883-888.
30. Buchheit Т.Е., Kumpf S.L., Wert J.A. Modeling the stress-induced* transformation behavior of shape memory alloy single crystals // Acta metal. Mater. 1995.- V43. -№.11. - P.4189-4199.
31. Miyazaki S., Otsuka K., Wayman C.M. Self-accommodation of variants in Ti-Ni alloys // MRS Int'l. Mtg. on Adv. Mats. 1989. - Vol. 9.-P. 93-99.
32. Madangopal K., Singh J., Benerjee . Self-accommodation- in Ti-Ni shape memory alloys // Scripta Metallurgies 1991. - V. 25. - P. 2153-2158.
33. Путин В.Г., Кондратьев B.B., Хачин B.H: Предпереходные явления и мартенситные превращения . Екатеринбург: УрО РАН, 1998 - 368с.
34. Металлы с эффектом памяти формы: Справ, изд. В 4-х томах/ Под ред. Лихачева В.А. СПб.: Изд-во НИИХ СпбГУ, 1998. 4т.
35. Liu Y., Yang H. The concern of elasticity in stress-induced martensitic transformation in NiTi // Material Science and Engineering. 1999. - A. 260. - P. 240-245.
36. Уайт P., Джебел Т. Дальний порядок в твердых телах. М.: Мир, 1982. 448 с.
37. Вейман С.М. Деформация, механизм явления и другие характеристики сплавов с эффектом запоминания формы //Эффект памяти формы в сплавах. М., 1979. С.9-35.
38. Kajiwara S., Owen W.S. The reversible martensite transformation in Iron -Platinum alloys near FePt // Met. Trans. 1974. Vol. 5, № 9. P.2051-2061.
39. Никелид титана. Медицинский материал нового поколения/ Гюнтер В.Э., Дамбаев Г.Ц., Сысолятин П.Г. Ясенчук Ю.Ф. Чекалкин T.JI. и др. Томск: Изд-во МИЦ, 2006. - 296с.
40. Saburi Т., Tatsumi Т., Nenno S. Effect of heat treatment on deformation behavior in Ti-Ni and Ti-Ni-Cu shape memory alloys // Journal de Physique IV.-1982.- V. 43.-№. -12.-P.261-266.
41. Sakamoto H., Shimizu K. Effect of the sense of stress on martensitic transformations in monocrystalline Cu-Al-Ni shape memory alloys // Transaction of the Japan Institute of Metals. -1984. V.25. - №.12. -P.845-854.
42. Sakamoto H., Shimizu K. Pseudoelasticity in a Au-47,5at.%Cd alloy single crystal// Journal de Physique IV.-1982.- V. 43.- Ж-12.-Р.623-628.
43. Курдюмов Г.В., Максимова О. П.// ДАН СССР 61 .-83.-1948.
44. Курдюмов Г.В., Максимова О. П. В Сб. Проблемы металловедения и физики металлов. Под; ред; Б.Я: Любова. М.': Металлургиздат, 1951 С.64.
45. Курдюмов Г.В., Максимова О. П. В Сб. Проблемы металловедения и физики металлов. Под. ред. Б.Я. Любова. М.: Металлургиздат, 1951 С. 129.
46. Георгиева И.Я., Максимова О.П. О взаимосвязи между кинетикой, и структурой при мартенситных превращениях // ФММ. 1971. - Т. 32. —№2. - С. 364-376.
47. Лихачев В:А., Кузьмин С.Л. Каменцева З.П. Эффект памяти формы. -Л:: ЛГУ, 1987. -216с.
48. Airodi G., Pozzi М. The electrical transport properties of shape memory alloys under a stress state // J. Engn. Mater. and Technology, -1999. Vol. 121. - №1. - P. 108-111.
49. Goo E., Sinclair R: The B2: R transformation in TiNiFe and TiNi alloys// Acta Met, 1985. Vol. 33. - № 9. -P. 1717-1723.
50. Stachowiak G.B: McCormick P.G. Shape memory behavior associated with the R and martensitic transformations in NiTi-alloy // Acta; Met., — 1988. Vol. 36.-№ 2. -P; 291-297.
51. Пущин В.Г., Кондратьев B.B. Предпереходные явления и мартенсит-ные превращения// ФММ 1994. Т.78. №5. С. 40-61.
52. Лотков А.И., Гришков В.Н. Никелид титана: кристаллическая структурами фазовые превращения// Изв. Вузов, физика. 1985 №5 С.68-87.
53. Дубинин С.Ф., Теплоухов С.Г., Пархоменко В.Д; Влияние атомного порядка на температуры мартенситных превращений сплава Ti49Ni51// ФММ 1994.Т.78. С.84-90.
54. Такэи Х.,Мацумото М., Огава Т.,Сюго Е.,Хонма Т. Нейтронографиче-ское исследование сплава TiNi// Какурикен Кэнкю Хококу. 1973. Т.6.С.257.-270.
55. Дубинин С.Ф., Теплоухов С.Г, Гришков В.Н Лотков А.И. Нейтроно-графическое исследование предмартенситных явлений и структурных переходов в закаленном монокристалле Ti49Ni51// ФММ. 1995.Т.79.№3. С. 78-83.
56. Потекаев А.И. Клопотов А.А. Козлов Э.В. Кулагина В.В. Слабоустойчивые предпереходные структуры в никелиде титана /Под. общ. ред. А.И. Потекаева. — Томск: Изд-во НТЛ, 2004. 296с.
57. Монасевич Л.А., Борисова С.Д., Паскаль Ю.И. Кристаллогеометрия структурных фазовых переходов. — Томск, 1979. — 33 е.— Рукопись деп. в ВИНИТИ, №15559-79.
58. Варлимонт X., Дилей Л. Мартенситные превращения в сплавах на основе меди, серебра и золота. М.: Наука, 1980. - 206 с.
59. Кристиан Дж. Теория превращения в металлах и сплавах. М.: Мир, 1978.-Ч. 1.-806 с.
60. Кащенко М.П. Волновая* модель, роста мартенсита при У~а-превращении в сплавах на основе железа. — Екатеринбург: Наука, 1993.-224 с.
61. Miyazaki S., Otsuka К., Wayman С.М. The shape memory mechanism associated with the martensitic transformation in Ti-Ni alloys — I>. Self-accomodation// ActaMetall. 1989.-V.37. -№.7. -P.1873-1884.
62. M. Nishida, H. Ohgi, I. Itai, A. Chiba, K. Yamauchi. Electron microscopy studies of twin morphologies in Bmartensite in the Ti-Ni shape memory alloy //Acta Met., 1995. Vol. 43. - № 3. -P. 1219-1228.
63. M. Nishida, K. Yamauchi, I. Itai, H. Ohgi, A. Chiba. // High resolution electron microscopy studies of twin boundary structures in 519' martensitein the Ti-Ni shape memory alloy // Acta Met., 1995. Vol. 43. - № 3. -P. 1229-1234.
64. Паскаль Ю.И., Ерофеев В.Я., Монасевич Л.А., Павская В.А. Мартен-ситная деформация никелида титана // Известия Вуз. Физика. 1982.6 — С. 103-116.
65. Борисов С.Д., Монасевич Л.А., Паскаль Ю.И., Кристаллографический расчет обратимой деформации при эффектах памяти формы никелида титана // Металлофизика. 1983- Т.5.- №2 - С.66-70.
66. Ерофеев В.Я., Паскаль Ю.И. Исследование поверхности рельефа, связанного с образованием мартенсита напряжения в никелиде титана // ФММ, Т.67.-№5- 1989. -с. 945-949.
67. Lee К.Н., Chin М.С., Pack J.S., Park H.S. The effect of tensile-constrained aging treatment on the memory behavior of the TiNi alloy // MRS IntT Mtg. On Adv. Mats. -1989. -V.9.- P. 177-182.
68. Fukuda Т., Deguchi A., Kakeshita Т., Saburi T. Two-way shape memory properties of a Ni-rish Ti-Ni alloy aged under tensile-stress // Materials Transactions, JIM. 1997. -V.38. -№.6. -P. 514-520.
69. Кузьмин С.Л., Лихачев B.A., Рыбин B.B., Соколов О.Г. Пластичность превращения и механическая память в железо-марганцевых сталях при кручении/ АН СССР Физ.-техн. Ин-т им. А.Ф. Иоффе. Л., 1975.52 е.- Препринт № 489.
70. Ермолаев В.А. Захаров Н.Н., Лихачев В.А., Мастерова М.В. Дисси-пативные свойства и структура системы Ti-Ni-Cu // Металлофизика, 1982,-т. 4,-№6. с. 68-74.
71. Захаров Н.Н., Кузьмин С.Л., Лихачев В.А., Большие обратимые деформации и пластичность превращения в композиции TiNiCu. // Металлофизика 1981.,-т. 3,-№5. с. 53-63.
72. Лихачев В.А., Шиманский С.Р. Влияние состава композиции TiNiCu на внутренне трение и эффект памяти формы // Физика металлов и металловедение, 1984.,-т. 58,-Вып. 4. с. 823-824.
73. Kajwara S: and Kikuchi T. Dislocation structures produced by reverse martensitic transformation in Cu-Zn alloy // Acta Met. 1982. - V. 30. - 2.- P. 589-598.
74. Иевлев И.Ю., Мелехин В.П., Сегаль B.M. Особенности параметров акустического излучения при термоупругой мартенситной реакции // ФТТ. 1973. - Т. 15. - 9. - С. 2647-2659.
75. Esmail Е., Grabec J., Krasevec V. Acoustic emission related to the properties of copper-aluminium martensite // J. Phys. 1979. - D. 12. - 2. - P. 265-270.
76. Esmail E., Grabec J., Krasevec V. Effect of thermal cycling on the Cu-Al martensite as studied by acoustic emission an electron microscopy // Ultrason. Int. Conf. Proc., Graz, 1979. P. 45-49.
77. Rios Jara D., Morin M., Guenin G. Study of dislocations in cyclically transformed (3-phase in Cu-Zn-Al // ICOMAT-82. Colloque c. 4. P. 735-, 740:
78. Baram J., Gefen Y., Rosen M. Acoustic emission generated during a single-interface movement in the martensitic transformation of Au-47,5 at%Cd alloy. -Scr. Met. 1981. - V. 15. - 8. - P. 836-838.
79. Baram J. and Rosen M: On the nature of the thermoelastic martensitic. phase transformation in Au-47,5at%Cd.defermed by acoustic emission. -Acta Met. 1982. - V. 30. - 9. - P. 655-662.
80. Planes A., Macqueron J.L., Morin M. and Guenin G. Study of martensitic transformation of Cu-Zn-Al alloy by coupled entalpy and acoustic emission measurements // Phys. Stat. Sol. 1981. -66.,- P. 717-724.
81. Planes A., Rouby D., Macqueron J.L., Morin M. and Guenin G. Energetic measurements of the acoustic emission generated during the martensitic trans-formation of a Cu-Zn-Al alloy // J. Phys. D. Appl.Phys. 1982. - 15.- P. 89-95.
82. Pascual R., Ahlers M. and Rapacioli R. Acoustic emission and martensitic transformation of P brass:-Scr. Met 1975. - V., 9. - 1. - P. 79-84.
83. Caceres C.H., Arnedo W., Pascual R. and Bertorello H.R. Acoustic emission related to stress induced martensitic transformation in f3 Cu-Zn. -Scr. Met. 1980. - V.14. - 3. - P. 293-297.
84. Manosa Li, Planes A., Rouby D. and Macqueron J.L. Dynamics of the acoustic emission source during a martensitic transformation. J. Phys. F: Met. Phys. - 1988. - V. 18.-8-c.-P. 1725-1731.
85. Manosa Li., Planes A. and Cesari E. Acoustic emission amplitude distribution during the martensitic transformation of Cu-Zn-Al alloys. J. Phys. D: Appl. Phys. - 1989. - V. 22. - P. 977-982.
86. Manosa Li, Planes A., Rouby D.and Macqueron J.L. Acoustic emission in martensitic transformations. Acta Met. - 1990. - V.38. - 2. - P. 16351642.
87. Geng R.S., Brifton W.G., and Stephens R.W. A theoretical modelfor evaluating acoustic emission energy release during phase transformations of schape-memory alloy // Ultrason. Int. 83. Conf. Proc., Halifax. 1987. -P. 48-53.
88. Machlin E.S., Choen M. Habit phenomenon in the martensitic transformation // Trans. AIME. 1951. V. 191. P. 1019-1029.
89. Кащенко М.П. Минц Р.И. Микроскопический механизм мартенсит-ного превращения в системе Fe-Ni // ЖЭТФ. 1978. - Т.7 5 - №6. - С. 2280 - 2289.
90. Кащенко М.П., Верещагин В.П. Анализ динамических условий устойчивости решетки при реконструктивных мартенситных превращениях в модели фононного мазера // ФММ. 1984. - Т.58. - №3. - С. 450-457.
91. Кащенко М.П., Верещагин В.П. Центры зарождения и волновые схемы роста мартенсита в сплавах железа // Изв. вузов. Физика. — 1989. — №8.-С. 16-20.
92. Кащенко М.П., Верещагин В.Г1. Учет упругого поля, прямолинейной дислокации в рамках волнового описания роста мартенсита // Изв. вузов. Физика. -1989.-№ 8. С. 20-23.
93. Кащенко М.П. Интерпретация • ряда характерных морфологических признаков мартенсита систем Fe-Ni, Fe-G в модели фононного мазера //ФММ. 1984. - Т. 58. - №5. - G. 862-869.
94. Кащенко М.П., Верещагин В.П. Движение границы мартенситного кристалла в модели фононного мазера// ФММ. 1985. Т. 60.-№ 5. -С.855-863.
95. Плотников В:А., Паскаль Ю.И. Аккомодационные и релаксационные процессы при мартенситных превращениях//Изв. вузов. Физика. -1997.-Т. 40.-5.-С. 49-61.
96. Гюнтер В.Э., Итин В.И., Монасевич Л.А., Паскаль Ю.И. и др. Эффекты памяти формы и их применение в медицине. Новосибирск: Наука, 1992: - 742 с.
97. Tong Н.С., Wayman G.M. Characteristic temperature and order properties of termoelastic martensites //Acta met. 1974. Vol. 22. -№ 7. -P. 887-895.
98. Токарев B.H., Дударев Е.Ф: Мартенситные превращения и эффект памяти формы в сплавах TÍ5o-xNi4o+xCuio // ФММ/ 1987! - Т.64. - №2. -С. 358-362.
99. Воронин В.И., Найш В.Е., Новоселова Т.В., Пушин В.Г., Сагарадзе И.В. Структуры моноклинных фаз в никелиде титана. I. Каскад превращений В2^В19^В19' //ФММ. 2000. -Т. 89. -№ 1.-С. 16-22.
100. Tae-Hyun Nam, Dae-Won Chung, Ji-Soon Kim, Seung-Baek Kang Phase transformation behaviors and shape memory characteristics of Ti-Ni-Mo alloys Materials Letters. 2002. -№.52. -P. 234-239.
101. Tae-Hyun Nam, Dae-Won Chung, Jung-Pil Noh, Нее-Woo Lee Phase transformation behavior and wire drawing properties of Ti-Ni-Mo shape memory alloys. J. Materials Science. 2001. -№36. -P. 4181-4188.
102. Плотников В.А. Природа акустической эмиссии при мартенситных превращениях. Обзор. Барнаул: Изд. Алт. госуниверситета, 1998. -50 с.
103. Акустическая эмиссия в экспериментальном материаловедении / Н.А. Семашко, В.И. Шпорт, Б.Н. Марьин и др.; под ред. Н.А. Семашко, В.И. Шпорта.-М.: Машиностроение, 2002.-240 с.
104. ГОСТ 27655-88. Акустическая эмиссия. Термины, определения и обозначения. М.: Изд-во стандартов, 1988.
105. Кузнецов Н.С. Теория и практика неразрушающего контроля изделий с помощью акустической эмиссии: Методическое пособие. М.: Машиностроение, 1998. -96 с.
106. Трипалин А.С., Буйло С.И. Акустическая эмиссия. Физико-механические аспекты. Ростов на Дону: Изд-во Ростовского ун-та, 1986. 160 с.
107. Грешников В.А. Дробот Ю.Б. Акустическая эмиссия. — М.: Изд-во стандартов, 1976. 276 с.
108. Pollock F.F. Acoustic emission // Engenering. 1970. V. 209. -No. 5433. -P. 639-642.
109. Баранов B.M., Молодцов К.И. Акустикоэмиссионные приборы ядерной энергетики. М.: Атомиздат, 1980. - 142 с.
110. Плотников В.А. Акустическая эмиссия при мартенситных превращениях в сплавах наоснове TiNi. Диссертация канд. физ.-мат. наук. -Томск, 1989. - 173 с.
111. Stephens P.W.B., Pollock A.A. Wave forms and frequency spectra of acoustic emission // J. Acoustic Soc. Amer. 1971. - V. 50. - 3. - P. 904909.
112. Beattic R.G. Characteristics of acoustic emission signals generated by a phase transformation. JEEE Trans. Son. and Ultrason (USA). - 1973. -SU 20. - l.-P. 13-17.
113. Pollok A.A. Stress-wave emission on NDT // Nondestructive Testing . -1969. — V.2. No.3. -P. 178-182.
114. Dunegan H.L., Harris D.O. Acoustic emission a new nondestructive testing tool // Ultrason. - 1969.V.7. - No.3. -P.160 - 166.
115. Трипалин A.C., Буйло С.И. Акустическая эмиссия. Физико-механические аспекты. — Ростов на Дону: изд-во Ростовского ун-та, 1986.-160 с.
116. Полеская JI.M., Вангели М.С. Методика восстановления первоначальной формы сигнала АЭ, распространяющегося в твердом теле // Дефектоскопия . 1981. №10.- С. 80 87.
117. Hutton Р.Н. Acoustic emission in metals as an NDT tool // Mater. Eval. -1968.-V.26.-No.7--P. 125-131.
118. Maeder D., Ryser P., Sanderson В., Sillon A., Steiner A. Acoustic emission during martensitic transformation of Cu-Zn-Al // Journal de physique. 1982. - 43. - 12. - P. 609- 614.
119. Гусев O.B. Акустическая эмиссия при деформировании монокристаллов тугоплавких металлов. М.: Наука, 1982. - 107 с.
120. Колесников А.Е. Электрические цепи пьезопреобразователей, работающих в режиме приема // Акустический журнал. 1959. - Т. 5. - № 2.-С. 249-251.
