Исследование знакопеременной деформации, внутреннего трения и демпфирующих свойств сплавов на основе никелида титана тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

□0305В707

На правах рукописи

Чекалкин Тимофей Леонидович

ИССЛЕДОВАНИЕ ЗНАКОПЕРЕМЕННОЙ ДЕФОРМАЦИИ, ВНУТРЕННЕГО ТРЕНИЯ И ДЕМПФИРУЮЩИХ СВОЙСТВ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ НИКЕЛИДА ТИТАНА

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Томск - 2007

003056707

Работа выполнена в НИИ медицинских материалов Сибирского физико-технического института при Томском государственном университете

Научный руководитель:

Заслуженный деятель науки РФ, доктор технических наук, профессор Понтер Виктор Эдуардович

Официальные оппоненты:

д.ф.-м.н., проф.

Плотников Владимир Александрович,

д.ф.-м.н., проф.

Иванов Юрий Федорович

Ведущая организация

Сибирский государственный индустриальный университет

Защита диссертации состоится « 24 » мая 2007 г. в 12°° часов на заседании диссертационного совета Д212.004.04 при Алтайском государственном техническом университете им. И.И. Ползунова по адресу: 656099, г. Барнаул, пр. Ленина, 46.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Алтайского государственного техническом университета им. И.И. Ползунова.

Автореферат разослан « 15» апреля 2007 г.

Отзывы на автореферат, заверенный гербовой печатью организаций, просим присылать в 2-х экземплярах на адрес университета.

Ученый секретарь диссертационного совета, к. ф.-м.н

Романенко В.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. В настоящее время накоплен недостаточный экспериментальный материал по проблеме знакопеременной деформации и демпфирующим свойствам в сплавах на основе никелида титана, что не только подчеркивает важность и сложность данной проблемы, но констатирует ее незавершенность. Использование сплавов с памятью формы в конкретных прикладных ¡задачах и устройствах требует специальных знаний, выбора и обработки сплавов с определенными параметрами формоизменения с учетом конструктивных особенностей и условий использования.

Основные направления применения сплавов на основе никелида титана в медицине и технике связаны с использованием их физико-механических свойств при варьировании температуры, напряжения и деформации. Вместе с общими требованиями высокой прочности, пластичности, износостойкости к сплавам с памятью формы предъявляются особые критерии - низкая степень недовозврата при значительной величине обратимой деформации, низкий уровень напряжения мартенситного сдвига и высокий уровень развиваемых усилий. Значительный интерес представляют знания принципиально важных для практики свойств сплавов на основе никелида титана - таких как знакопеременная деформация и демпфирующие свойства в широком температурном интервале, при различных напряжениях и частотах воздействия. Материалы, в которых основными носителями деформации являются мартенситно-двойниковые реакции, обладают сложными характеристиками демпфирования, зависящими от многих факторов. Во всех случаях вблизи температур мартенситного превращения происходит резкое изменение внутреннего трения, а логарифмический декремент затухания 8 может изменяться на порядок и более.

] В сплавах на основе никелида титана при нагревании и охлаждении внутреннее трение изменяется сходным образом, хотя из-за наличия температурного гистерезиса превращения, эти изменения смещены по шкале температур. В мар-тенситном состоянии в никелиде титана поглощение энергии колебаний обусловлено движением легкоподвижных границ раздела (межфазных, двойниковых и т.п.). Это приводит к резкому увеличению внутреннего трения в мартен-ситном и особенно в двухфазных состояниях. Значительное возрастание декремента колебаний в интервале превращений обусловлено влиянием внешних и внутренних напряжений на температуры образования и исчезновения различных вариантов мартенситной фазы.

! В мартенситном состоянии сплавы на основе никелида титана обладают ярко выраженной амплитудной зависимостью внутреннего трения. В высокотемпературном же состоянии демпфирующая способность практически всех сплавов меняется при увеличении амплитуды колебаний, и обычно логарифмический декремент затухания не превышает 1-2% даже при высоких амплитудах деформации.

| Цель работы. Провести комплексные исследования в сплавах на основе никелида титана особенностей знакопеременной деформации и демпфирования в интервале температур фазовых превращений (М-Ма).

Для достижения указанной цели в диссертационной работе были определены следующие задачи:

1. Установить закономерности проявления знакопеременной деформации в сплавах на основе никелида титана в интервале температур фазовых переходов

2. Разработать экспериментальный комплекс для исследования демпфирующих свойств в сплавах на основе никелида титана в интервале фазовых переходов и создать соответствующее компьютерное обеспечение по обработке данных

3. Изучить влияние температурно-силового воздействия и знакопеременной деформации на демпфирующие свойства монолитных и пористых сплавов на основе никелида титана

Научная новизна:

1. В работе впервые установлено, что при знакопеременном деформировании сплавов на основе никелида титана в симметричном цикле с изменением знака напряжения циклостойкость материала определяется: наличием температурного интервала мартенситных превращений вблизи температуры испытания; отсутствием в материале смещения температурного интервала превращений при термоциклировании; равенством критических напряжений мартенситного сдвига, как при прямом так и при обратном нагружении, и их максимально низким уровнем.

2. Исследована особенность влияния различных механизмов мартенситных превращений на диссипативные потери и гистерезис в сплавах на основе никелида титана. Отмечено, что кроме факторов, связанных с составом сплава на основе никелида титана и термомеханической обработки, особенное влияние на диссипативные потери оказывают тепловые процессы, сопровождающие мартенситные превращения и релаксационные процессы, связанные с пластической деформацией. Знакопеременное деформирование сопровождается экзотермическими (при прямом переходе) и эндотермическими (при обратном) эффектами, в соответствии с чем, рост мартенситных кристаллов сопровождает тепловыделение, а их сокращение - теплопоглощением.

3. Сплавы на основе никелида титана, в интервале температур проявления мартенситных превращений, характеризуются чрезвычайно высоким уровнем демпфирования. Уровень демпфирования двойных сплавов на основе никелида титана характеризуется, как правило, одним максимумом на температурной зависимости. Термомеханическая обработка позволяет менять уровень демпфирования сплавов на основе никелида титана. Причем деформированные сплавы характеризуются более высоким уровнем демпфирования.

4. Впервые в сплавах на основе никелида титана установлен эффект "незатухающей" области низкочастотных колебаний с малой амплитудой, который характерен как для монолитных, так и для пористых сплавов с высокой подвижностью межфазных границ раздела и высоким значением энтальпии превращения, обуславливающие наличие влияния теплового фронта на подвижность межфазной границы раздела при низкой удельной теплопроводности сплава.

Достоверность полученных результатов обеспечивается физической корректностью постановки и решением задач диссертации, статистической обработкой экспериментальных данных, соответствием основных экспериментальных результатов с результатами других авторов.

I Практическая значимость работы. Предложенная в работе методика определения демпфирующих свойств сплавов на основе никелида титана может быть использована в исследовании процессов структурной перестройки материалов проявляющих мартенситные превращения.

; Установленный эффект сохранения исходного состояния материала после знакопеременного циклирования позволяет рассчитывать и прогнозировать свойства сплавов в условиях когда материал может подвергаться длительному знакопеременному воздействию.

Полученные данные по демпфирующей способности, изучаемых в работе сплавов на основе никелида титана могут быть использованы в конкретных прикладных задачах и устройствах, требующих специального выбора и обработки исполнительных элементов с определенными параметрами формоизменения, ¡учитывая конструктивные особенности и демпфирующие условия использования.

Обнаруженный эффект "незатухающей" области низкочастотных колебаний с малой амплитудой может быть использован как один из видов экспресс-контроля структурного состояния сплавов на основе никелида-титана в условиях термо-механического воздействия.

Вклад автора. Участие в планировании, разработке и проведении эксперимента. Приготовление сплавов и подготовка материалов для исследования, их термо-механическая обработка. Разработка экспериментального комплекса по изучению закономерностей демпфирования. Участие в обсуждении полученных данных, а также в формулировании основных результатов и выводов.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Закономерности проявления знакопеременной деформации в сплавах на основе никелида титана в интервале температур фазовых переходов в условиях изменения внешних напряжений и деформаций, амплитуд и частот колебаний.

2. Метод исследования демпфирующих свойств в монолитных и пористых сплавах на основе никелида титана, позволяющий без существенных искажений фиксировать параметры колебательного процесса и осуществлять выбор материала с заданными параметрами демпфирования.

3. Закономерности изменения демпфирующих свойств сплавов на основе никелида титана в области фазовых превращений в широком интервале температур.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены на региональных, российских и международных конференциях: V Всероссийская школа-семинар "Эволюция дефектных структур в конденсированных средах". Барнаул, 2000; Международная конференция «Биосовместимые мате-риаль1 и имплантаты с памятью формы», Томск, 28-30 июня 2001; XXXVIII семинар "Актуальные проблемы прочности", С.-Петербург, 24-27 сентября 2001; Научная сессия молодых ученых "Физика и химия высокоэнергетических сис-

тем", Томск, 2004; Международная конференция "Биосовместимые материалы с памятью формы и новые технологии в медицине", Томск, 2004,1 Всероссийская конференция молодых ученых "Физика и химия высокоэнергетических систем". Томск, 2005; Научно практическая конференция «Биосовместимые материалы с памятью формы и новые технологии в стоматологии», Красноярск, 29-30 июня 2006

Структура и объем работы: Диссертация состоит из введения, 4 глав, выводов и списка литературы. Объем диссертации составляет 120 страниц машинописного текста, 45 рисунков, 2 таблицы. Список литературы содержит 105 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность темы диссертации, сформулированы научная новизна и цели диссертационной работы, представлены защищаемые положения. Дается краткое содержание работы по главам.

Глава 1. Знакопеременная деформация и демпфирующие свойства сплавов на основе никелида титана.

Первая глава носит обзорный характер. В ней представлены литературные данные по знакопеременной деформации и демпфирующим свойствам сплавов на основе никелида титана. Рассмотрены основные механизмы и закономерности внутреннего трения и демпфирующих свойств при различных условиях воздействия для эквиатомного сплава на основе никелида титана.

Приведены данные по различным методам исследования и регистрации внутреннего трения в металлических материалах. Для количественной оценки внутреннего трения используются такие параметры, как абсолютное затухание колебаний, коэффициент рассеяния энергии затухающих колебаний, добротность системы, логарифмический декремент колебаний и т.д. Эти величины определяют разными способами: методам свободных колебаний, резонансным, импульсным, установившихся колебаний.

Отмечен сложный характер проявления демпфирующей способности сплавов на основе никелида титана, которые являются эффективным демпфирующим материалом. Демпфирование приводит к изменению формы гистере-зисной кривой от числа циклов при циклическом знакопеременном воздействии. В свою очередь форма гистерезисной кривой зависит от ряда параметров, включающих геометрию образца, способа знакопеременного воздействия, уровня и частоты приложенных напряжений.

Глава 2. Постановка задачи. Материалы и методы исследования.

К настоящему времени не сложилось цельного представления об особенностях демпфирующих свойств в литых и пористых сплавах системы ТГ№. Определенная неоднозначность литературных данных по исследованию внутреннего трения в сплавах на основе Т1№ связана и с различным составом, и способами получения сплавов, и отличием в методах исследований.

Для выявления характера и закономерностей демпфирующих свойств сплавов на основе никелида титана при изменения состава сплава, его термо-

механической обработки и условий эксперимента был выбран спектр сплавов на основе никелида титана, получаемых индукционным способом путем переплава губчатого титана и никеля марки Н1. В качестве легирующей добавки 8 сплавах использовали молибден, железо и медь.

Пористые сплавы на основе никелида титана изготавливали методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза из порошков титана ПТМ, 1ГГОМ и порошков никеля ПНК-ЮТ2, ПНК-1Л5, Фазовый состав пористого никелида титана определяли с помощью рептге но структурного спектрального микроанализа.

Для исследования характеристических температур и интервалов фазовых переходов в сплавах на основе никелида титана использовали метод электросопротивления, с помошью которого определяли температурные зависимости электросопротивления потенцийме^ИЧеекин четырехточечным методом. Определение характеристических температур мартенситных превращений проводили на образцах длиной 15-^20 мм в широком интервале температур.

Колебательная система представляет собой камертон из сплава на основе никелида титана (рис. I) закрепленный на тонкопрофильной нити (090 мкм) не испытывающей фазового перехода. Для исследования характера демпфирования и затухания колебаний в материале было выбрано два метода исследования: акустической эмиссии, относящийся к косвенным методам исследования и метод крутильного маятника. Данные методы не вносят дополнительных возмущений в колебательную систему, позволяя надежно фиксировать колебательный процесс в различных материалах при различной температуре. Б сочетании с методом измерения температурной зависимости электросопротивления метод акустической эмиссии можно рекомендовать как экспрссс-метод оценки физико-механических свойств сплавов на основе

Для исследования демпфирующих свойств сплавов на основе *П№ был выбран метод крутильного маятника. Также был разработан оригинальный экспериментальный комплекс для исследования характера затухания, представленный на рис. 2. Для компоновки экспериментального комплекса по исследованию и регистрации демпфирующих свойств были использованы приборы и устройства, серийно выпускаемые промышленностью.

Колебания искусственно создаваемые в образце после возбуждения регистрировались высокочувствительным микрофоном марки МД-66А-Ш-Е, чей частотный диапазон совпадает с частотной областью колебания образца, определяемой экспериментально при помощи осциллографа. Далее аналоговый сигнал подается на вход усилителя У2-6. После усиления аналоговый сигнал подается на вход АЦП (аналого-цифровой преобразователь) И54 персонального компь-

Рйс. 1. Колебательная система из сплава на основе Т1Ы|

ютера. Для регистрации статической зависимости параллельно входу АЦП был подключен двухкоординатный самописец марки Н-30712.

^млл-н

hvw

2 3

Рис. 2. Схема компьютерно-экспериментального комплекса: 1 — микрофон; 2 - усилитель; 3 - АЦП; 4 - компьютер; 5 - печь; б - сосуд Дьюара; 7 — термопара

Для сбора оцифрованных данных было разработано компьютерное обеспечение Digitizer данная многоканальная программа позволяет работать с АЦП как на заданное так и на неограниченное время с частотой дискретизации до 5 кГц. Полученные, при помощи Digitizer данные записывались в файл для дальнейшей компьютерной обработки. Графическая обработка данных была осуществлена прикладной программой Origin.

Глава 3. Знакопеременная деформация в сплавах на основе никелида титана в интервале температур мартенситных превращений

Глава посвящена исследованию закономерностей изменения знакопеременной деформации в сплавах на основе никелида титана в интервале температур мартенситных превращений. Интерес представляет знакопеременная деформация, осуществляемая вблизи температуры фазовых превращений, поэтому ситуация, связанная со знакопеременным цитированием при температурах вблизи Ms, когда материал проявляет спектр необычных свойств, была тщательного изучения.

Проведено исследование знакопеременной деформации при эффектах памяти формы, сверхэластичности, ферроэластичности в сплавах на основе никелида титана. Влияние знакопеременной деформации связано с возникновением внутренних напряжений, оказывающих ориентирующие действие на микросдвиги в процессе превращения и с увеличением плотности дислокаций, что приводит к возрастанию эффективной "силы трения" при движении межфазных границ и тем самым к изменению температурной кинетики превращения. Осуществляя предварительное пластическое деформирование материала в симметричном цикле с изменением знака напряжения изменяется роль внутренних ориентированных напряжений. В этом случае при отсутствии выделенного направления предварительного деформирования все наблюдаемые явления связаны лишь с нарастанием плотности дислокаций.

Рентгеноструктурные исследования механизма деформации (сплава ТН-10) показали, что в исходном состоянии, при температуре 10 °С, структура сплава

соотвегствует В2 фазе. Дифракционный пик на рис. 3, а является результатом отражения от плоскостей (ПО) В2 фазы. После деформации на 4-6 % дифракционная картина полностью меняется. В2 фаза переходит в мартенсит В19' (рис! 3, б). При нагреве такого мартенсита происходит его трансформация в исходную В2 фазу, при этом реализуется и возврат деформации - обычный эффект памяти формы. Однако нас интересует другая ситуация - реакция мартенсита на деформацию обратного знака.

5

3 4 >>

1 3

Я

- <1 2

1

I 1

В19' 1

1 В19'

В19' А

1 ЛА 1 1

6 (1Ю)В2

ЕГ

0) 1

5 4

/

1 /

1 1

41 43 2 0 41 43 45 2 0 41 43 2© а 6 в

Рис. 3. Дифрактограмма образца сплава ТН-10: а - до циклирования; б - после деформации; в - после деформации обратного знака

На дифрактограмме (рис. 3, в) представлены результаты исследования образцов сплава ТН-10 после возврата деформации в исходное состояние. Дифракционный пик соответствует отражению от плоскостей (110) В2 фазы. Т.е. сплав ТН-10 вновь находится в исходном состоянии и это очень важный результат, так как возврат материала в исходное состояние можно осуществить не только нагревом, но и деформацией обратного знака, если температура воздействия находиться вблизи Этот факт дает очень важное направление в разработке циклостойких сплавов и исследовании процессов при знакопеременном циклировании. Механизм накопления и возврата деформации под нагрузкой в таких сплавах не вызывает существенных изменений состояния материала, т.е. накопления дефектов при деформационном знакопеременном воздействии не происходит, а осуществляется лишь переход В2 фазы в мартенсит 519' под нагрузкой и мартенсита В19' в исходную фазу В2 также под нагрузкой Установленный эффект сохранения исходного состояния материала после циклирования позволяет прогнозировать свойства после знакопеременного воздействия.

Знакопеременное деформирование в никелиде титане и его сплавах сопровождается яркими экзотермическими (при прямом переходе) и эндотермическими (при обратном) эффектами, в соответствии с чем, рост мартенситных кристаллов сопровождается тепловыделением, а сокращение их размеров вплоть до исчезновения - поглощением тепла и охлаждением сплава. Температурные эффекты оказывают существенное влияние на изменение гистерезиса в условиях нагрузки и разгрузки. В этой связи рассмотрено влияние тепловых процессов при мартенситных превращениях под нагрузкой на гистерезисное поведение никелида титана.

Оценку демпфирующей способности при ЭПФ и сверхэластичности в сплавах на основе никелида титана можно провести исходя из адиабатических и изотермических условий эксперимента. На рис. 4 представленная схематическая зависимость циклического сверхэластичного поведения никелида титана в условиях нагрузки-разгрузки в изотермических и адиабатических режимах выше температуры М,. Площадь петли, характеризующая степень и уровень демпфирования, для адиабатических условий значительно больше чем для изотермических.

Конкретный расчет диссипатив-ных потерь в соответствии с энергетическим уравнением Клапейрона-Клаузиуса проведенный для фазовых переходов показывает, что диссипативные потери за цикл в изотермических условия составляют:

Ааем =АНАТ/Т0,

где Да=ага2, £м - максимальная величина деформации, связанная с фазовым переходом, АТ=Т-Т0, Т0 — температура равновесия фаз, АН - энтальпия превращения. Из этого равенства следует, что уровень демпфирования, определяемый напрямую рассеиваемыми потерями, связан не только с энтальпией превращения АН при мартенситном переходе под нагрузкой, но температурой Т при которой прикладывается нагрузка. Суммарные диссипативные потери за цикл в адиабатических условия составляют:

Рис. 4. Схематическое представление накопления и возврата деформации под нагрузкой в изотермических и адиабатических условиях

д„Д Т АН2

= АН— +-

Т„ сТп

где с - теплоемкость материала. Т.е. расчет диссипативных потерь для фазовых переходов осуществляемых в условиях напряжения и деформации показывает, что в адиабатических условиях гистерезис, а следовательно и демпфирующая способность материала, с фазовым переходом под нагрузкой будет значительно большей чем в изотермических условиях.

Глава 4. Демпфирующие свойства сплавов на основе никелида титана в условиях вынужденных и самопроизвольных колебаний

Глава посвящена исследованию и анализу закономерностей изменения демпфирующих свойств сплавов на основе никелида.

Характеризовать демпфирующую способность материалов при колебаниях можно через параметры внутреннего трения. В качестве характеристик внутреннего трения использовали логарифмический декремент колебаний 5, величину обратной добротности ()А, реже коэффициент поглощения у или тангенс угла потерь С определенной степенью точности эти величины связаны ме-

жду собой следующим соотношением:

2 л1У 2л я

где АЖ=$а&р - энергия, рассеиваемая за один период колебаний; IV- энергия колебаний, отвечающая амплитудным значениям напряжения и деформации; о — текущее напряжение; гр - неупругая деформация.

| Анализируя данное соотношение можно сделать определенные предположения по изменению характеристик внутреннего трения при изменении температуры, амплитуды и частоты колебаний, изменении состава сплава, а также термоциклировании и термомеханической обработки. Во всех случаях вблизи температур мартенситного превращения можно ожидать увеличение внутреннего трения, и логарифмический декремент колебаний 5 может значительно увеличиваться.

При нагревании и охлаждении внутреннее трение будет изменяется сходным образом, однако из-за наличия температурного гистерезиса превращения, фоновые пики смещены по шкале температур.

Термоциклирование сплавов через интервалы фазовых превращений, хотя и не приводит к качественно новым результатам, тем не менее, вызывает изменение уровня демпфирования и в мартенситном, и в гетерофазном состояниях. У ряда материалов, например, в сплавах ТГЬПСи теплосмены сопровождаются увеличением внутреннего трения в мартенситном состоянии, практически не оказывая влияния на высоту максимумов в области мартенситного перехода и на декремент колебаний аустенита. В эквиатомном никелиде титана наблюдается снижение уровня демпфирования, как в низкотемпературном состоянии, так и во время мартенситного превращения, причем особенно интенсивно в первые 3-5 циклов. Внутреннее трение в аустенитном состоянии и в этом случае остается на постоянном уровне.

Причина такого поведения материала заключается в том, что в мартенситном состоянии и в процессе превращения, поглощение энергии колебаний обусловлено движением легкоподвижных границ раздела различного происхождения (межфазных, двойниковых и т.п.). Это приводит к резкому увеличению внутреннего трения в мартенситном, и особенно, в низкотемпературном состояниях. Значительное возрастание декремента колебаний в интервале превращений обусловлено, как принято думать, влиянием внешних и внутренних напряжений на температуры образования и исчезновения различных вариантов мартенсита. Поскольку в поликристаллах из-за наличия границ зёрен уровень внутренних напряжений выше, чем у монокристаллов, пик внутреннего трения у них как правило размыт или даже расщеплен. В ряде случаев при охлаждении существуют два максимума аномально высокого демпфирования. Один из них (низкотемпературный) связан только с внутримартенситными реакциями (движение границ двойников). Второй максимум наблюдается в интервале мартенситного превращения и, естественно, обусловлен процессами массопереноса при фазовом переходе. В целом же, независимо от конкретного механизма демпфирования, расположение и высота нерелаксационных по своей природе пиков опреде-

ляется скоростью и интенсивностью прямого и обратного превращений, а также наличием обратимых носителей деформации в мартенсите

Низкочастотное демпфирование никелида титана и его сплавов. Температурные зависимости внутреннего трения сплавов на со-снове никелида титан (сплав ТН-20 и ТН-10, рис. 5) иллюстрируют наличие ярких пиков внутреннего трения. Очевидно, что пики ассоциируются с переходами Bl^R и

Пики соответствуют интервалу минимальных низких частот при переходах B2<^R и переходах Из рисунков видно, что уровень демпфирования мартенсит-ных 2?19' и R фаз в этих сплавах примерно одного порядка, который Рис. 5. Температурная зависимость внут- значительно выше чем уровень реннего трения сплавов на основе пике- Демпфирования В2 фазы, лида титана: а - ТН-20; б - ТН-10 Высокочастотное демпфиро-

вание никелида титана и его сплавов. Для понимания влияния частоты на демпфирующие свойства сплавов на основе никелида титана, как правило, проводятся испытания на основе резонансных методов в интервале частот 100-2000 Гц. Тщательное изучение частотных зависимостей логарифмического декремента затухания сплавов на основе TiNi для высокотемпературной и низкотемпературных фаз показывает, что за исключением резонансных частот, вариация частоты испытания слабо влияет на уровень демпфирования и не важно какая это фаза 519' или В2. Такое частотно-независимое поведение указывает, что демпфирование в сплавах на основе TiNi преимущественно возникает из гистерезисного поведения, благодаря процессу "срыва" двойников и мартенситных пластин под нагрузкой.

Влияние деформации на демпфирование сплавов на основе TiNi. Интересным представляется рассмотрение влияния деформации на демпфирующие свойства сплава: ТН-20, прокатанного при комнатной температуре на 8, 15 и 21% после закалки в воду от 850 °С

На рис. 6 приведены кривые зависимостей логарифмического декремента затухания от частоты испытания сплава ТН-20. Наблюдаются совершенно разные частотные зависимости. Образцы, деформированные на 8 и 15%, ведут себя практически одинаково - с увеличением частоты демпфирующая способность сильно уменьшается вначале и немного в конце. При этом демпфирующая способность образцов, деформированных на 0 и 21 %, слабо зависит от частоты во всем частотном диапазоне.

Как было отмечено выше, демпфирование мартенсита связано с движени-

tan! 0,05

0,04

0,03

0,02

0,01

j

L 2

3 Л 1

1 1 IMIIII 1 1—Г 1 IHM

ем межфазных границ раздела и двойников и что возникновение дислокаций и их движение вызванное холодной прокаткой вносит свой вклад в общую картину демпфирования материала. Т.е. можно отметить, что демпфирующая способность деформированного мартенсита возрастает по двум причинам - межфазное демпфирование и дислокационное демпфирование. Поведение кривых демпфирования для образцов, деформированных на 8 и 15 %, объясняется движением и

дислокаций, и движением межфазных границ. Наличие полей дислокаций снижает подвижность межфазных границ, и как следствие, снижает межфазное демпфирование при увеличении степени прокатки. Однако дислокационное демпфирование пропорционально плотности дислокаций и также связано с подвижностью дислокаций. Поэтому вначале при увеличении степени прокатки дислокационное демпфирование возрастает, но с увеличением плотности дислокаций уменьшается их подвижность. В соответствии с этим комбинация двух этих факторов объясняет изменение демпфирующих свойств в зависимости от степени деформации прокаткой.

Влияние термической обработки на демпфирование сплавов на основе TiNi. На рис. 7 представлены температурные зависимости демпфирования сплава ТН-10 при различных термических обработках. После закалки от 850 °С присутствует только один пик, который ассоциируется с прямым мартенситным превращением £2—>519'. Увеличивая время выдержки, появляются 2 пика демпфирования. Пик Р\ связан с переходом в R фазу, а пику Р2 соответствует переход R—>519'. При дальнейшем увеличении времени выдержки при 450 °С, наблю-

0,1; 1,0 2,0 V, Гц

Рис. 6. Частотная зависимость демпфирования сплава ТН-20 при комнатной температуре с различными степенями деформации холодной прокаткой: 1 -0%; 2 - 8%; 3 - 15%; 4 -21%

25 Т,°С -100 -80 -60 -40 -20 0 20 Т.°С

Рис. 7. Температурные зависимости демпфирующих свойств сплава ТН-10 от времени старения при 450 °С: а - после закалки от 850 °С; б - выдержка 1 ч; в -выдержка 2 ч; г - выдержка 5 ч

даются уже три пика демпфирования, причем пику Р2 также соответствует переход Л—>519'. Три пика демпфирования можно отнести к явлению взаимного влияния R фазы и В19' фазы, когда они достаточно широко разнесены по температурному интервалу.

Выбирая пик демпфирования, соответствующий мартенситному превращению для сплава ТН-10 при различных условиях температурной выдержки, можно отметить, что уровень демпфирования после длительной термической обработки значительно выше, чем закаленного от 850 °С. Более того, уровень демпфирования вначале возрастает с увеличением времени выдержки и снижается при дальнейшем времени старения. Наблюдаемому явлению может быть две причины. После закалки от 850 °С на ранних стадиях времени выдержки при 450 °С выделяются частицы вторичных фаз TiNi3 и Ti3Ni4, которые мелкодисперсны и хорошо связаны с матрицей. Индуцируя поля внутренних напряжений, частицы с увеличением времени выдержки при 450 °С укрупняются, а поля внутренних напряжений становятся слабее. Кроме этого межфазная граница между матрицей и вторичными фазами также вносит вклад в демпфирование при фазовом превращении снижая или увеличивая свою подвижность в зависимости от структуры материала. Однако, подробности того как все-таки частицы вторичных фаз влияют на демпфирование до сих пор не известны.

Влияние легирования медью сплавов на основе TiNi на их демпфирующие свойства. При легировании медью сплавов системы TiNi имеет место двухста-дийный мартенситный переход. Превращение сопровождается переходом из кубической структуры В2 в орторомбическую В19 вблизи комнатной температуры. Фаза 519, которая превращается в моноклинную 519' при дальнейшем охлаждении, характеризуется высоким демпфирующим свойством при комнатной температуре. Было найдено, что существуют два пика, связанные с обратимыми переходами 52<->519 и 519<->519', которые обозначены как Pi и Р2 - при охлаждении и Р3 и Р4 - при нагреве. Двухстадийное превращение имеет место при содержании меди свыше 6 ат.% и температура перехода 519—>519' значительно снижается при увеличении содержания меди до 20 ат.%.

На рис. 8 приведены температурные зависимости измерения внутреннего трения сплавов с содержанием меди 10 ат.%. Резкое изменение внутреннего трения связано с двумя фазовыми переходами 52«-»519<-»519'. Величина пика демпфирования для сплава TiNi +10 ат.% Си очень высока, достигая значений 0,14. Значение внутреннего трения фазы 52 мало и почти не зависит от изменения температуры. Подвижность границ фазы 519 достаточно высока в температурном интервале проявления пика

-135 -85 -35 15 65 Т.'С Рис. 8. Температурная зависимость внутреннего трения сплава TiNi+10 ат.%Си

демпфирования и еще дает вклад подвижность границ фазы £19'.

Таким образом сплавы 'П№Си обладают более высоким внутренним трением, а следовательно и демпфированием чем двойные сплавы на основе Т1№. Это связано с тем, что существование двух фазовых переходов с подвижными фазовыми границами дополняется движением двойниковых границ, что подтверждает в своих работах Отсука. Следует отметить, что ширина интервала повышенных демпфирующих свойств тройных сплавов Т!№Си может найти широкое применение в различных областях техники, медицины и прикладных задачах.

Демпфирующие свойства на основе никелида титана (ГН-10) в условиях самопроизвольных затухающих колебаний. Исследование демпфирующих свойств проводилось методом акустической эмиссии на базе разработанного экспериментально комплекса для изучения изменения акустических свойств материала в зависимости от температуры испытания. Данный метод не вносит дополнительных возмущений в колебательную систему, позволяя надежно фиксировать процесс колебаний в образцах при различной температуре. Колебания, возникающие в образце после возбуждения, регистрировались высокочувствительным датчиком звуковых колебаний, частотный диапазон которого совпадает с частотами колебаний образца. Далее аналоговый сигнал, после усиления поступал на вход АЦП персонального компьютера.

Знакопеременная деформация в условиях затухающих колебаний - одно из наиболее часто встречающихся в практике условий воздействия на элементы конструкций. При этом в зависимости от состояния материала, изготовленного из сплавов на основе никелида титана, деформация может осуществляться либо в однофазном мартенситном (структура 519'), либо в двухфазном (Л+519') или (В\9'+В2) состоянии, либо в однофазном 52 состоянии. Однако, следует заметить, что знакопеременная деформация В2 состояния вблизи температуры М5 отличается от состояния В2 фазы вблизи Ма. Вообще, строго говоря, исходное состояние сплава на основе Т)№ в широком интервале температур представляется вполне индивидуальным.

Рассматривая механизм знакопеременной деформации сплава ТН-10 при температуре 309 К можно установить, что деформация при температуре выше М5 связана с переходом 52—>519'. При снятии нагрузки часть мартенсита 519' сохраняется, обуславливая остаточную деформацию. Реакция мартенсита на деформацию обратного знака циклирования приводит к переходу 519'—>52, т.е. к полному возврату материала в исходное состояние под действием напряжения. Механизм накопления и возврата деформации при знакопеременном воздействии в таком состоянии не вызывает существенных изменений в структуре сплава. Но такое рассмотрение знакопеременной деформации приводилось при достаточно низких скоростях деформации. В тех случаях, когда система участвует в быстрых колебательных процессах, когда амплитуда деформация невелика, а скорость знакопеременного воздействия имеет большую величину, механизмы деформации проявляют себя особенным образом.

Любая атомная система, в том числе и сплав на основе Т1№, находящаяся,

например, в предмартенситном состоянии, будучи выведенной из состояния равновесия и предоставленная самой себе, должна возвратиться в состояние равновесия либо в иное состояние, если заданным условиям соответствуют несколько устойчивых состояний. Переход системы ТГ№ из состояния В2 в состояние 519' и наоборот составляет полный колебательный цикл. Рассеяние энергии колебаний при этом будет определяться всей совокупностью релаксационных процессов разыгрывающихся при периодическом деформировании кристаллов В2 фазы и мартенсита В19 'и потому определять его в общем виде не представляется возможным.

Следует, однако, учесть, что одним из определяющих факторов мартен-ситной реакции являются тепловыделения. По некоторым данным количество выделяющегося тепла при переходе 52—>519' составляет более 8.3 кДж/моль. При этом такое же количество тепла поглощается системой при обратном переходе 519'->52. В условиях системы, когда теплопроводность ТГ№ чрезвычайно мала и составляет 1 Вт/(м-град), тепловые процессы играют определяющую роль при колебаниях. В особенности, если колебания происходят в адиабатических условиях (когда выделение тепла при появлении мартенсита и поглощении тепла с появлением В2 фазы не отводиться во внешнюю среду).

Выделение скрытой теплоты перехода за счет появления мартенситной фазы (пластин мартенсита) приводит к локальному разогреву и как следствие к возникновению теплового фронта, который является движущей силой обратного перехода. Можно ожидать, что при инициировании низкочастотных, колеба- А,мм ний образца сплава на основе ТГШ в интервале температур возможного появления мартенсита под нагрузкой, т.е. в интервале М}< Т < Ма колебания системы на основе Тл№ будут характеризоваться низким уровнем демпфирования.

На рис. 9 представлена амплитудно-временная зависимость колебаний камертона сплава ТН-10. В начальный период колебания носят квазигармонический характер, причем амплитуда колебаний изменяется приблизительно по логарифмическому закону. Начиная с некоторого момента времени, амплитуда колебаний остается практически постоянной, а период колебаний уменьшается. На всем временном протяжении колебательного процесса можно заметить характерные биения. Колебательная система ведет себя так, как будто присутствует вынуждающая сила, поддерживающая колебания в тече-

20 ■ а

-20

Рис. 9. Амплитудно-временная зависимость свободных колебаний образца из сплава ТН-10

нии длительного промежутка времени. Стабильность амплитуды колебаний и наличие биений указывают на то, что частота вынуждающей силы находится вблизи одной из более низких гармоник, сдвинутой на небольшой угол по фазе.

Исследуя развертку свободных колебаний образца сплава ТН-10 (рис. 9) были получены результаты подтверждающие, что одним из определяющих факторов мартенситной реакции являются тепловыделения. В интервале температур М/ ■*■ Ма наблюдается необычное увеличение времени колебания системы, а в мар-тенситном состоянии колебания наоборот практически полностью подавляются. На рис. 10 для сплава ТН-10 приведена температурная зависимость изменения длительности колебаний. Отличительной особенностью данной зависимости является существование длительной по времени области низкочастотных колебаний с малой амплитудой.

Таким образом, можно констатировать, что колебательная система, изготовленная из ТН-10, имеет аномально высокую по величине длительность колебаний в температурном интервале Mf + Ма, т.е. области инициирования под напряжением двухфазного состояния.

Анализ диаграмм свободных колебаний на амплитудно-частотной зависимости дает дополнительную информацию. При высоких температурах в интервале низких частот 0+25 Гц существует большое количество пиков определенных частот (рис. 11, а).

При уменьшении температуры на диаграмме четко определяются два низкочастотных пика на частотах =11 и 19 Гц (рис. 11,6). При дальнейшем снижении температуры пики смещаются друг относительно друга, сближаясь полностью при температуре близкой к М/(рис. 11, в, г). Ниже этой температуры практически не наблюдается никаких амплитудно-частотных пиков.

Большой, интерес представляет анализ уровня высокочастотных колебаний. При температуре 77 К наблюдается несколько пиков. Начиная с температуры А5, появляются два четких пика с довольно высокой величиной амплитуды. Данные пики в отличие от пиков низкочастотных колебаний при увеличении температуры сближаются, а начиная с 323 К (вблизи А1) появляется множество пиков высокочастотных колебаний. Причем с увеличением температуры количество пиков возрастает. Такое поведение позволяет предположить, что в колебательном процессе участвует различное количество мартенситной и высокотемпературной фазы (имеющие, как известно, пластинчатую морфологию), которые делятся на классы или группы по размеру, по величине объема, по структурным и морфологическим особенностям, внося свой особенный вклад в "колебательный процесс.

Рис. 10. Температурная зависимость длительности колебаний образца из сплава ТН-10

А, 2,5

2,0

1,5

1,0

а, 2,5

2,0

1,5

1,0

0 5 10 15 20 V, Гц 0 5 10 15 20 V, Ги

Рис. 11. Амплитудно-частотная зависимость свободных колебаний образца из сплава ТН-10: а - 423 К; б - 323 К; в- 273 К; г - 223 К

Общим является механизм низкого уровня затухания колебаний в сплавах на основе никелида титана - высокая подвижность межфазных границ раздела (мартенситной и высокотемпературной фазы) и высокое значение энтальпии превращения, обуславливающее наличие теплового фронта при низкой удельной теплопроводности сплава.

Эффект "незатухающей" области звуковых низкочастотных колебаний с малой амплитудой обнаружен впервые и открывает в медицине необычайно новые возможности создания имплантатов и устройств.

Демпфирующие свойства пористых сплавов на основе никелида титана. Сравнивая демпфирующие свойства камертона, изготовленного из пористого никелида титана, с камертоном из монолитного никелида титана можно отметить полную аналогию этих свойств в рассматриваемом температурном интервале (рис. 12). Также как и у монолитного никелида титана были получены результаты, подтверждающие, что одним из определяющих факторов мартенситной реакции являются тепловыделения.

В интервале температур Mf^■Md наблюдается увеличение времени колебаний системы, а в мартенситном состоянии колебания наоборот полностью подавляются. Для пористого материала наблюдается аналогично монолитному материалу из Т1№ качественная температурная зависимость изменения длительности колебаний. Особенностью данной зависимости является существование протяженной по времени области низкочастотных колебаний с малой амплитудой. В отличие от монолитного сплава в пористом материале эти колебания меньше по амплитуде и быстрее затухают.

Появление "области-площадки" на временной развертке связано со знакопеременным воздействием на инициирование внешним напряжением мартен-ситных реакций в двухфазном состоянии.

А. ПИП

I, с 1. с

Рис. 12. Амплитудно-временная зависимость свободных колебаний из пористого сплава на основе "П№

1 Анализ Фурье амплитудно-частотной зависимости дает дополнительную информацию. Также как и для камертона из монолитного сплава на основе ни-келида титана камертон из пористого никелида титана дает на диаграмме четко выделенные пики в диапазоне до 100 Гц. Однако число пиков значительно больше. Это объясняется химической неоднородностью структуры пористого никелида титана по сравнению с монолитным сплавом. Температуры превращения никелида титана очень чувствительны к химическому составу. Изменение содержания компонентов в области гомогенности на ОД ат. % приводит к сдвигу температуры начала фазового превращения на несколько десятков градусов. Образовавшиеся в сплаве выделения фаз (например Т12№, ТцЫ120(М, Н, С)) создают напряжения в кристаллах мартенсита и в матричной Б2 фазе, в том числе в перемычках, разделяющих поры.

Выделение частиц вторичных фаз приводит и к смещению характеристических температур мартенситных превращений и температур проявления эффектов памяти формы. Большую роль играет также размерный фактор, поскольку мартенситное превращение в тонких перемычках и массивных областях пор протекает по-разному. Действие этих факторов приводит к тому, что фазовые превращения в пористых материалах на основе никелида титана начинаются ге-терогенно от места к месту при разных температурах. Поэтому петля гистерезиса и следовательно уровень демпфирования вытягивается вдоль оси температур.

| Таким образом, в пористых сплавах на основе никелида титана температурные интервалы превращений и демпфирующие свойства существенно расширяются. При расширении интервала температур мартенситных превращений изменяется и характер тепловыделения в процессе превращения. Понятно, что колебательная система, изготовленная из пористого материала, обладает необычными демпфирующими свойствами в широком температурном интервале (Мг МД то есть области инициирования под напряжением двухфазного состояния. Общим для пористых и монолитных сплавов на основе ТГ№ является качественная развертка колебаний и механизм затухания - высокая подвиж-

ность межфазных границ раздела и высокое значение энтальпии превращения, обуславливающее наличие теплового фронта при низкой удельной теплопроводности сплава. Найденный эффект «слабозатухающей» области низкочастотных колебаний с малой амплитудой может в будущем найти широкое применение для создания имплантатов нового поколения.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Впервые установлено, что знакопеременная деформация при постоянной температуре в сплавах на основе никелида титана в интервале температур мар-тенситных превращений приводит к обратимому формоизменению за счет обратимого изменения перехода В2*-»В 19' под нагрузкой.

2. Пластическая деформация, вызванная знакопеременным деформированием в сплавах на основе никелида титана не только снижает характеристики проявления эффекта памяти формы и сверхэластичности, но и снижает уровень демпфирующих свойств никелида титана

3. Знакопеременное деформирование никелида титана в интервале температур фазовых переходов сопровождается экзотермическими (при прямом переходе) и эндотермическими (при обратном) эффектами, и в соответствии с направлением деформирования рост мартенситных кристаллов сопровождается тепловыделением, а сокращение их размеров - поглощением тепла и охлаждением материала сплава.

4. Сплавы на основе никелида титана в широкой области температур мартенситных превращений, включая интервал характеризуются высокой демпфирующей способностью. Причем с увеличением амплитуды деформации демпфирующие свойства сплавов во всем интервале температур фазовых превращений {М-М^ возрастают.

5. Механизм демпфирования в сплавах на основе никелида титана, определяемый диссипативными потерями и связан с энтальпией превращения АН при мартенситном переходе под нагрузкой и температурой Т при которой прикладывается нагрузка. Гистерезис, определяющий степень демпфирования материала в условиях фазового перехода под нагрузкой, значительно больше по величине в адиабатических условиях, чем в изотермических условиях

6. Впервые в сплавах на основе никелида титана установлен эффект "незатухающей" области низкочастотных колебаний с малой амплитудой, который определяется как в монолитных, так и в пористых сплавах и связан с высокой подвижностью межфазных границ раздела, высоким значением энтальпии превращения и низкой удельной теплопроводностью сплава.

7. Установлены характеристики внутреннего трения для сплавов на основе никелида титана, которые при изменении состава сплава, его термомеханической обработки позволяют направленно варьировать уровень демпфирования.

8. Создан новый экспериментальный комплекс и разработан метод исследования демпфирующих свойств сплавов на основе никелида титана, не вносящий

дополнительных возмущений в колебательную систему, позволяя надежно регистрировать колебательный процесс при различных температурах

ОСНОВНЫЕ РАБОТЫ 110 ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1.1 Гюнтер В.Э., Чернышев В.И., Чекалкин Т.Д. Акустические свойства сплавов на основе TiNiMoFe // Письма в ЖТФ. 2000. № 26. С. 19-24.

2.1 Гюнтер В.Э., Чернышев В.И., Чекалкин T.JI. Акустические свойства сплавов на основе никелида титана // ПМТФ. 2000. Т. 41, № 4. С. 185-189.

3. ¡ Delay Law andNew Class of Materials and Implants in Medicine / Gunther V.E., Sysoliatin P.G., Dambaev G.Ts., ...Chekalkin T.L. et al - Northampton, MA: STT, 2001. pp.450

4. j Никелид титана. Медицинский материал нового поколения / Гюнтер В.Э., Ходоренко В.Н., Ясенчук Ю.Ф., Чекалкин Т.Д. и др. - Томск: Изд-во МИЦ, 2006. -296 с.

5. Клопотов A.A., Чекалкин Т.Л., Гюнтер В.Э Влияние предварительной деформации на поведение тонкой кристаллической структуры в предмартенситной области в сплаве на основе никелида титана // ЖТФ. 2001. Т.71. № 6. С. 130-132

6. Чекалкин Т.Л., Токарев Р.И., Ходоренко В.Н. Акустические свойства пористых сплавов на основе никелида титана, пропитанных жидкостями // ИПФ. 2003. № 1-2. С. 14-19

7. Клопотов A.A., Гюнтер В.Э., Чекалкин Т.Л. Особенности структурных изменений в области фазовых переходов в сплавах на основе никелида титана. / Фундаментальные проблемы современного материаловедения. Изд-во Алтайского гос. тех. университета. - 2004. №2. С.75-79.

8. Ясенчук Ю.Ф., Ходоренко В.Н., Гюнтер В.Э., Чекалкин Т.Л. Сегрегация титана при термообработке пористого никелида титана. // ИПФ. 2005. № 1-2. С. 14-18.

9. :Клопотов A.A., Дементьева М.Г., Чекалкин Т.Л. Дилатационные изменения в области фазовых переходов в сплавах на основе никелида титана/ Им-плантаты с памятью формы // ИПФ. 2005. № 1-2. С. 8-13

Ю.Чекалкин Т.Д., Гюнтер В.Э. Влияние механотермической обработки на демпфирующие свойства никелида титана/ Материалы научно-практической конференции «Биосовместимые материалы и новые технологии в стоматологии»,- Томск: Изд-во МИЦ,- 2006.-С.267-270

11J Ходоренко В.Н., Сысолятин С.П., Чекалкин Т.Л. и др. Остеоинтеграция пористых проиницаемых имплантатов из никелида титана, насыщенных биотканями // ИПФ. 1998. № 1-2. С. 1-16.

12. Котельников A.C., Кечеруков А.И., Чернов А.И., Чекалкин Т.Л. Лечение варикозной болезни с использованием имплантата для разобщения сафено-феморапьного соустья // ИПФ. 2004. № 1-2. С. 16-19.

13. Радкевич A.A., Ходоренко В.Н., Гюнтер В.Э., Чекалкин Т.Л. Мелко-гранулированный пористый никелид титана в костно-реконструктивной хирур-

гии. / Материалы научно-практической конференции «Повреждения и заболевания опорно-двигательного аппарата».- Томск: Изд-во МИЦ. 2005. С. 97-102.

14. Имплантаты с памятью формы в травматологии и ортопедии / Ланша-ков В.А., Гюнтер В.Э., Плоткин Г.Л., Чекалкин Т.Л. и др. - Томск: Изд-во НТЛ, 2004. -228 с.

15. Проблемы инфравезикальных обструкций в урологии и пути их преодоления / Шкуратов С.И., Гюнтер В.Э., Шкуратов С.С., Чекалкин Т.Л. и др. -Томск: ИПФ, 2004. - 126 с.

16. Способ формирования компрессионно-терминального толстокишечного анастомоза / Кечеруков А.И., Алиев Ф.Ш., Гюнтер В.Э., Чекалкин Т.Л. и др. -Томск: ИПФ, 2005. - 68 с.

17. Патент № 2199968, Россия. Обтуратор грыжевых ворот / Зотов В.А., Гюнтер В.Э., Штофин С.Г., Чекалкин Т.Л. и др. Опубл. 25.04.2000. Бюл. №5.

18. Патент № 2220682, Россия. Имплантат для пластики костных дефектов /Ланшаков В.А., Гюнтер В.Э., Масликов В.М., Чекалкин Т.Л. и др. Опубл. 21.04.2004. Бюл. №7.

19. Патент № 2220683, Россия. Имплантат для спондилодеза /Фомичев Н.Г., Гюнтер В.Э., Симонович А.Е., Байкалов А.А., Чекалкин Т.Л. Опубл.

21.04.2004. Бюл. №7.

20. Патент № 2226991, Россия. Способ создания трахеостомы / Мухамедов М.Р., Гюнтер В.Э., Чойнзонов Е.Л., Чекалкин Т.Л. и др. Опубл. 12.07.2004. Бюл. №20.

21. Патент № 2234868, Россия. Хирургический шовный материал / Гюнтер В.Э., Дамбаев Г.Ц., Сысолятин П.Г., Чекалкин Т.Л. и др. Опубл. 27.08.2004. Бюл. №24.

22. Патент № 2244526, Россия. Имплантат для вентрального спондилодеза / Фомичев Н.Г., Гюнтер В.Э., Симонович А.Е., Чекалкин Т.Л. и др. Опубл.

20.01.2005. Бюл. №2.

Подписано в печать 02 04 2007. Формат 60x84/16 Гарнитура Тайм Бумага офсетная Печать трафаретная Усл. печ л 1,6 Тираж 100. Заказ №29.

^¡^ Отпечатано в типографии ООО «Аграф-Пресс» 634055 г Томск, пр Академический 2/2, стр 2 тел 202270,252484

Список условных сокращений.

Введение.

1. Знакопеременная деформация и демпфирующие свойства сплавов на основе никелида титана.

1.1. Знакопеременная деформация сплавов на основе никелида титана в условиях больших деформаций и малых частот.

1.2. Внутреннее трение и демпфирующие свойства сплавов на основе иникелида титана при различных условиях воздействия.

2. Постановка задачи. Материалы и методы исследования.

2.1. Постановка задачи.

2.2. Материалы и методы исследования.

3. Знакопеременная деформация в сплавах на основе никелида титана в интервале температур мартенситных превращений.

3.1. Особенности знакопеременной деформации в сплавах на основе никелида титана в интервале температур Mj-Af.

3.2. Знакопеременная деформация при фазовых превращениях в интервале температур ниже Mf.

3.3. Знакопеременная деформация и демпфирование при эффектах сверхэластичности.

3.4. Знакопеременная деформация при эффектах памяти формы.

3.5. Влияние тепловых процессов при МП под нагрузкой на гистерезисное поведение никелида титана.

4. Демпфирующие свойства сплавов на основе никелида титана в условиях вынужденных и самопроизвольных колебаний.

4.1. Демпфирование колебаний в сплавах на основе TiNi.

4.1.1. Низкочастотное демпфирование никелида титана и его сплавов.

4.1.2. Высокочастное демпфирование никелида титана и его сплавов.

4.2. Влияние механотермической обработки и состава сплава на демпфирующие свойства сплавов на основе TiNi.

4.2.1. Влияние деформации на демпфирование сплавов на основе TiNi.

4.2.2. Влияние термической обработки на демпфирование сплавов на основе TiNi.

4.2.3. Влияние легирования медью сплавов на основе TiNi на их демпфирующие свойства.

4.3. Демпфирующие свойства на основе никелида титана в условиях самопроизвольных затухающих колебаний.

4.4. Демпфирующие свойства пористых сплавов на основе никелида титана.

Выводы.

В середине прошлого века были открыты необычные свойства металлических материалов, проявляющих фазовые превращения мартенситного типа, названные памятью формы и сверхэластичностью. Среди металлов и сплавов существует достаточно широкий класс металлических систем, в которых при определенных условиях в области фазовых превращений возникают особенности, связанные с необычным изменением различных характеристик и параметров материала. К таким системам относятся сплавы с термоупругими мар-тенситными превращениями (Ti-Ni, Al-Cu-Ni, Ag-Cd, Fe-Pt и др). Исследованию различных свойств этих систем посвящено достаточно большое количество работ. Основное внимание в этих работах уделено изучению именно самих фазовых переходов и предпереходных явлений.

Использование сплавов с памятью формы в конкретных прикладных задачах и устройствах требует специальных исследований, выбора и обработки сплавов с определенными параметрами формоизменения, учитывая конструктивные особенности и условия использования.

В проблеме создания материалов с заданными свойствами центральное место занимают вопросы, связанные с выяснением природы фазовых превращений в металлах и сплавах. В окрестности фазового перехода твердого тела наблюдается нелинейный характер изменения свойств. Использование этих свойств является перспективным в практическом плане.

Основные направления применения сплавов на основе никелида титана в медицине и технике связаны с использованием их физико-механических свойств при варьировании температуры, напряжения и деформации. Вместе с общими требованиями высокой прочности, пластичности, износостойкости, упругости к сплавам с памятью формы предъявляются особые критерии -низкая степень недовозврата, большая величина обратимой деформации, низкий уровень напряжения мартенситного сдвига и высокий уровень развиваемых усилий в высокотемпературном состоянии. В последнее время представляет интерес изучение принципиально важных для практики свойств сплавов на основе никелида титана - таких как знакопеременная деформация и демпфирующие свойства в широком температурном интервале, при различных напряжениях и частотах воздействия.

Многочисленные литературные данные свидетельствуют о том, что материалы, в которых основными носителями деформации являются мартенситно-двойниковые реакции, обладают сложными характеристиками демпфирования, зависящими от многих факторов [1-5]. Все сплавы с мартенситными переходами по характеру влияния температуры на уровень демпфирования можно разделить на две группы. К первой из них относятся материалы, у которых внутреннее трение в низкотемпературном состоянии намного выше, чем в высокотемпературном (TiNi, CuMn, CuAlZn, CuAINi). Вторую группу составляют композиции с приблизительно равными демпфирующими свойствами мартенсита и аустенита (CoNi, CnZnSi). Во всех случаях вблизи температур мартенситного превращения происходит резкое увеличение внутреннего трения, и логарифмический декремент колебаний 8 может увеличиваться на порядок и более. Высота пика демпфирования больше у крупнозернистых сплавов и достигает максимума в монокристаллах, у которых прослеживается обычно весьма узкий пик. При нагревании и охлаждении внутреннее трение изменяется сходным образом, хотя из-за наличия температурного гистерезиса превращения, пики смещены по шкале температур. В ряде случаев уже после перехода в высокотемпературное состояние, возникает пик-сателлит.

Термоциклирование сплавов через интервалы фазовых превращений, хотя и не приводит к качественно новым результатам, тем не менее, вызывает изменение уровня демпфирования в мартенситном и в гетерофазном состояниях. У ряда материалов термоциклирование сопровождается увеличением внутреннего трения в мартенситном состоянии, практически не оказывая влияния на высоту максимумов в области мартенситного перехода и на декремент колебаний аустенита [6, 7].

Многочисленные работы специалистов [8-20] показывают, что в мартен-ситном состоянии и в процессе превращения, поглощение энергии колебаний обусловлено движением легкоподвижных границ раздела различного происхождения (межфазных, двойниковых и т.п.). Это приводит к резкому увеличению внутреннего трения в мартенситном и особенно в двухфазных состояниях. Значительное возрастание декремента колебаний в интервале превращений обусловлено, как принято думать, влиянием внешних и внутренних напряжений на температуры образования и исчезновения различных вариантов мартенсита. Поскольку в поликристаллах из-за наличия границ зёрен уровень внутренних напряжений выше, чем у монокристаллов, пик внутреннего трения у них, как правило, размыт или даже расщеплен [21].

Материалы в мартенситном состоянии обладают ярко выраженной амплитудной зависимостью внутреннего трения. В высокотемпературном же состоянии демпфирующая способность практически всех сплавов слабо меняется при увеличении амплитуды колебаний, и обычно логарифмический декремент затухания не превышает 1-2% даже при высоких амплитудах деформации [22, 23].

Влияние амплитуды колебаний на внутреннее трение материала определяется характером мартенситных превращений и дефектным строением низкотемпературного мартенсита. Очень часто демпфирование во время протекания мартенситных превращений больше, чем у уже возникшего мартенсита, независимо от амплитуды деформации. При этом скорость изменения декремента колебаний при увеличении амплитуды колебаний зависит от состава и состояния сплава. В эквиатомном никелиде титана максимальная чувствительность к амплитуде колебаний свойственна мартенситу, причем это иногда приводит к исчезновению характерного максимума на температурной зависимости внутреннего трения и как следствие к выравниванию уровней внутреннего трения в мартенситном и гетерофазном состояниях. Сходным образом могут себя вести и сплавы CuAINi [24,25].

Сильная амплитудная зависимость внутреннего трения материалов, находящихся в мартенситном состоянии, обусловлена, прежде всего, возможностью обратимого движения границ раздела в поле изменяющихся внешних и внутренних напряжений. Повышение декремента при увеличении амплитуды колебаний может происходить как за счет "включения" новых каналов деформирования, так и за счет преодоления силовым путем препятствий, стопорящих обратимое движение межфазных и двойниковых границ [26].

Внутреннее трение на уровне фона, для которого характерна слабая зависимость от амплитуды колебаний, обусловлено, как и у обычных металлов, динамическими свойствами дислокаций. Этот механизм демпфирования доминирует в высокотемпературной области, а в некоторых случаях (при небольших амплитудах деформации) - и в мартенсите.

Частота вибраций существенным образом сказывается на уровне внутреннего трения. Обычно декремент колебаний изменяется приблизительно обратно пропорционально частоте. Во многих случаях эта зависимость является более сложной, хотя общая тенденция сохраняется. Даже при частотах в десятки мегагерц декремент колебаний мартенсита превышает таковой для аустенита [27].

Демпфирующая способность вблизи интервала температур прямых и обратных мартенситных превращений существенно зависит от времени изотермической выдержки и от термической предыстории. После охлаждения из аустенита в двухфазное состояние внутреннее трение сначала возрастает вследствие изотермического допревращения, а затем постепенно снижается вследствие старения, приводящего к закреплению двойниковых и межфазных границ [28]. После нагрева из мартенсита в двухфазное состояние вследствие тех же причин всегда наблюдается только падение декремента колебаний. Это уменьшение может быть очень значительным и у некоторых сплавов через несколько месяцев изотермической выдержки декремент колебаний уменьшается в несколько раз. Последующий термоцикл через температурный интервал мартенситных превращений способен восстановить высокий уровень внутреннего трения, хотя в некоторых случаях оказывает обратное воздействие.

Поскольку скорость мартенситного превращения зависит от скорости изменения температуры, естественным оказывается и влияние ее на характеристики демпфирования. В однофазном состоянии, как показывают эксперименты, изменение скорости нагрева/охлаждения не влечет за собой какого-либо изменения величины внутреннего трения. Вместе с тем обнаружено значительное повышение уровня демпфирования при увеличении скорости нагревания и охлаждения (в 2-3 раза). При этом положение максимумов демпфирования на температурной зависимости не меняется. При понижении скорости нагрева/охлаждения максимальный уровень демпфирования в интервале мартенситных превращений уменьшается до значений, близких к декременту колебаний мартенсита [25].

Как правило, внутреннее трение материалов вблизи температур мартенситных превращений или в связи с ними существенно зависит от приложенных напряжений. Влияние последних неодинаково для сплавов с различной структурой мартенсита и кристаллографией мартенситных переходов. Хотя во всех случаях на температурной зависимости декремента колебаний наблюдаются характерные максимумы, а уровень демпфирования мартенсита выше, чем аустенита, внешние напряжения приводят к появлению ряда существенных особенностей в расположении и величине пиков.

В никелиде титана приложение напряжений вызывает изменение уровня демпфирования в мартенситном и двухфазном состояниях [28]. Многие особенности внутреннего трения сплавов на основе никелида титана определяются характером мартенситных реакций и строением мартенсита, которые зависят от состава композиции. При этом даже незначительные изменения в соотношении элементов могут отразиться на характере демпфирования. Хотя качественно поведение сплавов на основе никелида титана не отличается от других материалов с мартенситными превращениями, введение в состав TiNi третьих элементов меди приводит к значительным изменениям в структуре и демпфировании мартенсита. В то же время в области повышенных температур внутреннее трение всех тройных сплавов на основе TiNi слабо зависит от концентрации третьих элементов. [29].

Не только состав сплава, но и его предварительная обработка оказывают значительное влияние на характеристики внутреннего трения. Пластическая деформация, как правило, приводит к снижению демпфирования в интервале температур мартенситных реакций и в мартенситном состоянии, в результате чего внутреннее трение приближается к фону высокотемпературной фазы В2. При незначительных степенях наклепа наблюдается постепенное уширение пиков внутреннего трения во время мартенситных переходов, уменьшение их высоты и смещение по температурной шкале. Интенсивная механическая обработка, хотя и не подавляет само превращение, но вызывает столь резкое падение величины Q'\ что внутреннее трение материала практически перестает зависеть от температуры [30, 31].

В данной работе исследованы закономерности изменения знакопеременной деформации и демпфирующих свойств в сплавах на основе никелида титана.

Работа содержит введение, 4 главы, выводы и список цитируемой литературы. Содержание разделов следующее.

Первая глава посвящена обзору современного состояния проблемы исследования знакопеременной деформации и демпфирующих свойств сплавов на основе никелида титана. Рассмотрены основные характеристики демпфирующих свойств, внутреннего трения и знакопеременной деформации в сплавах на основе никелида титана. Особое внимание уделено изменению этих характеристик при температурном, силовом и частотном воздействии на исследуемые сплавы. Проведен анализ исследований по влиянию состава сплава и механической обработки на демпфирующие характеристики и параметры знакопеременной деформации. В качестве наиболее информативных методов исследования демпфирующих свойств выделены резонансный метод и метод обратного крутильного маятника.

Вторая глава посвящена постановке задач и обоснованию выбора материалов и методов исследования. Описаны способы получения сплавов, методы обработки образцов и методика проведения экспериментов.

В третьей главе работы изложены результаты исследования знакопеременной деформации в сплавах на основе никелида титана в интервале температур мартенситных превращений. Интерес представляет знакопеременная деформация, осуществляемая вблизи температуры фазовых превращений, поэтому ситуация, связанная со знакопеременным циклированием при температурах вблизи Ms, когда материал проявляет спектр необычных свойств, требует тщательного изучения. Проведено исследование знакопеременной деформации при эффектах памяти формы, сверхэластичности, ферроэластичности в сплавах на основе никелида титана. Влияние знакопеременной деформации связывают, во-первых, с возникновением внутренних напряжений, оказывающих ориентирующие действие на микросдвиги в процессе превращения, и, во-вторых, с увеличением плотности дислокаций, что приводит к возрастанию эффективной "силы трения" при движении межфазных границ и тем самым к изменению температурной кинетики превращения. Осуществляя предварительное пластическое деформирование материала в симметричном цикле с изменением знака напряжения можно максимально уменьшить роль внутренних ориентированных напряжений. В этом случае при отсутствии выделенного направления предварительного деформирования все наблюдаемые явления будут связаны лишь с нарастанием плотности дислокаций. Знакопеременное деформирование сопровождается яркими экзотермическими (при прямом переходе) и эндотермическими (при обратном) эффектами, в соответствии с чем рост мартенситных кристаллов сопровождается тепловыделением, а сокращение их размеров вплоть до исчезновения - поглощением тепла и охлаждением сплава. Температурные эффекты оказывают существенное влияние на изменение гистерезиса в условиях нагрузки и разгрузки. В этой связи рассмотрено влияние тепловых процессов при мартенситных превращениях под нагрузкой на гистерезисное поведение никелида титана. Показано, что в адиабатических условиях гистерезис, а следовательно и демпфирующая способность материала, с фазовым переходом под нагрузкой будет значительно большей чем в изотермических условиях.

В четвертой главе рассмотрены особенности влияния состава сплава, термомеханической обработки, предварительной деформации на параметры демпфирования. Особый интерес представляют исследования демпфирующих свойств сплава ТН-10 и пористых сплавов на основе никелида титана, полученных методом СВС. Исследования демпфирующих свойств данных сплавов проводились методом акустической эмиссии на базе экспериментального комплекса для изучения изменения акустических свойств материала в зависимости от температуры испытания. Данный метод не вносит дополнительных возмущений в колебательную систему, позволяя надежно фиксировать колебательный процесс в образцах при различной температуре. В основу метода положено изучение поперечных волн в образце с независимым внешним возбуждением с использованием пьезоэлектрической регистрации свободных колебаний. Отличительной особенностью полученных амплитудно-временных зависимостей является существование длительной по времени области низкочастотных колебаний с малой амплитудой. Появление такой области-"площадки" на временной развертке связано со знакопеременным воздействием на инициирование внешним напряжением мартенситных реакций в двухфазном состоянии. Можно констатировать, что колебательная система, изготовленная из сплава ТН-10, имеет аномально высокую по величине длительность колебаний в температурном интервале М/ + Mj, т.е. области инициирования под напряжением двухфазного состояния. Проведен Фурье-анализ временных разверток, показывающий температурную зависимость поведения основного тона и обертонов исследуемых материалов. Такое поведение позволяет предположить, что в колебательном процессе участвует различное количество мартенситной и высокотемпературной фазы (имеющие, как известно, пластинчатую морфологию), которые делятся на классы или группы по размеру, по величине объема, по структурным и морфологическим особенностям, внося свой особенный вклад в колебательный процесс.

Общим является механизм низкого уровня затухания колебаний в сплавах на основе никелида титана - высокая подвижность межфазных границ раздела (мартенситной и высокотемпературной фазы) и высокое значение энтальпии превращения, обуславливающее наличие теплового фронта при низкой удельной теплопроводности сплава.

Автор защищает:

1. Закономерности проявления знакопеременной деформации в сплавах на основе никелида титана в интервале температур фазовых переходов в условиях изменения внешних напряжений и деформаций, амплитуд и частот колебаний.

2. Метод исследования демпфирующих свойств в монолитных и пористых сплавах на основе никелида титана, позволяющий без существенных искажений фиксировать параметры колебательного процесса и осуществлять выбор материала с заданными параметрами демпфирования.

3. Закономерности изменения демпфирующих свойств сплавов на основе никелида титана в области фазовых превращений в широком интервале температур.

Выводы

1. Впервые установлено, что знакопеременная деформация при постоянной температуре в сплавах на основе никелида титана в интервале температур мартенситных превращений приводит к обратимому формоизменению за счет обратимого изменения перехода В2<->В19' под нагрузкой.

2. Пластическая деформация, вызванная знакопеременным деформированием в сплавах на основе никелида титана не только снижает характеристики проявления эффекта памяти формы и сверхэластичности, но и снижает уровень демпфирующих свойств никелида титана

3. Знакопеременное деформирование никелида титана в интервале температур фазовых переходов сопровождается экзотермическими (при прямом переходе) и эндотермическими (при обратном) эффектами, и в соответствии с направлением деформирования рост мартенситных кристаллов сопровождается тепловыделением, а сокращение их размеров - поглощением тепла и охлаждением материала сплава.

4. Сплавы на основе никелида титана в широкой области температур мартенситных превращений, включая интервал M-Md, характеризуются высокой демпфирующей способностью. Причем с увеличением амплитуды деформации демпфирующие свойства сплавов во всем интервале температур фазовых превращений (M-Md) возрастают.

5. Механизм демпфирования в сплавах на основе никелида титана, определяемый диссипативными потерями и связан с энтальпией превращения АН при мартенситном переходе под нагрузкой и температурой Т при которой прикладывается нагрузка. Гистерезис, определяющий степень демпфирования материала в условиях фазового перехода под нагрузкой, значительно больше по величине в адиабатических условиях, чем в изотермических условиях

6. Впервые в сплавах на основе никелида титана установлен эффект "незатухающей" области низкочастотных колебаний с малой амплитудой, который определяется как в монолитных, так и в пористых сплавах и связан с высокой подвижностью межфазных границ раздела, высоким значением энтальпии превращения и низкой удельной теплопроводностью сплава.

7. Установлены характеристики внутреннего трения для сплавов на основе никелида титана, которые при изменении состава сплава, его термомеханической обработки позволяют направленно варьировать уровень демпфирования.

8. Создан новый экспериментальный комплекс и разработан метод исследования демпфирующих свойств сплавов на основе никелида титана, не вносящий дополнительных возмущений в колебательную систему, позволяя надежно регистрировать колебательный процесс при различных температурах

1. Постников B.C. Температурная зависимость внутреннего трения чистых металлов и сплавов // УФН. Т. 66. № 1. 1958.

2. Melton K.N., Mercier О. The effect of martensitic phase transformation on the low cycle fatigue behavior of polycrystalline CuZnAl and TiNi alloys // Mat. Sci. Eng. V. 40. 1979. pp. 81-87.

3. Вьюненко Ю.Н., Крылов Б. С., Лихачев В. А. и др. Исследование внутреннего трения в никелиде титана // ФММ. 1988. Т. 49, № 5. С. 1032-1038.

4. Оцука К., Сакамото X., Шимизу К. Прямое наблюдение мартенситного превращения между мартенситными фазами в сплаве CuAINi // Эффект памяти формы в сплавах. М.: Металлургия, 1979. С. 274-285.

5. Melton K.N., Mercier О. Fatigue of thermoelastic martensites // Acta metall. V. 27. 1979. pp. 137-144.

6. Shimizu K., Sakamoto H., Otsuka K. Phase diagram associated with stress-induced martensite transformation in Ti-Ni alloy // Sci. Met. 1978. V. 12, № 9. pp. 965-972.

7. Метод внутреннего трения в металловедческих исследованиях. Справ, изд. Блантер М.С., Пигузов Ю.В., Ашмарин Г.М. и др. М.: Металлургия, 1991. 248 с.

8. Вейман С.М. Деформация, механизм явления и другие характеристики сплавов с эффектом запоминания формы // Эффект памяти формы в сплавах. М.: Металлургия, 1979. С. 9-35.

9. Mercier О., Melton K.N., Preville Y. Low-frequency internal friction peaks associated with the martensitic phase transformation of NiTi // Acta metall. 1979. V. 27, №9. pp. 1037-1042.

10. Лихачев В.А., Шиманский C.P. Влияние состава сплава композиции TiNiCu на внутреннее трение и эффект памяти формы // ФММ. 1984. Т. 58, №4. С. 822-823.

11. Schmidt I., Lammering R. The damping behavior of superelastic NiTi components // Mat. Sci. Eng. V. 378. 2004. pp. 70-75.

12. Lagoudas D.C., Ravi-Chandar K., Sarh K. et al. Dynamic loading of poly-crystalline shape memory alloy rods // Mech. Mater. 2003. V. 35. pp. 689-716.

13. Соловьев Л.А., Хачин B.H. О природе эффекта памяти формы в интерметаллическом соединении TiNi // ФММ. 1973. Т. 36, №2. С. 400-401.

14. Shenyen L., Xiaoping Z., Rusong Z. Internal friction of NiTi alloy during thermal cycling // J. Appl. Phys. 1983. V. 44, №12. pp. 223-227

15. Dolce M., Cardone D. Mechanical behaviour of shape memory alloys for seismic applications // Int. J. Mech. Sci. 2001. V. 43. pp. 2631-2656

16. Lim Т., McDowell D.L. Path dependence of shape memory alloys during cyclic loading // J. Intell. Mater. 1995. V.6. pp. 817-830.

17. Кауфман Л., Калин С., Нэш П. Внутренне поглощение вибрации в потенциально конструкционных материалах // Эффект памяти формы в сплавах. М.: Металлургия, 1979. С. 448-455.

18. Писаренко Г.С., Яковлев А.А., Матвеев В.В. Вибропоглащающие свойства конструкционных материалов. Киев: "Наукова думка", 1971. 376 с.

19. Коломыцев В.И., Лободюк В.А., Лихачев В.А., Шиманский С.Р. Влияние состава и термообработки на величину внутреннего трения в сплавах TiNi//ФММ. Т. 65, №1. С. 141-146.

20. Wu S.K., Lin H.C. Damping characteristics of TiNi binary alloys // Mater. Chem. Phys. V. 64, 2000, pp. 81-92.

21. S. Miyazaki, Wayman C.M. Extraordinary damping of TiNi shape memory alloys // Metall. Trans. V. 17. 1986. pp. 53-61.

22. Лихачев B.A., Кузьмин С.Л., Каменцева З.П. Эффект памяти формы. Л.: Изд-во ЛГУ, 1987.216 с.

23. Шаршаков И.М., Агапитова Н.В. Внутреннее трение при бездиффузионном фазовом превращении в сплавах CuAINi // Механизмы внутреннего трения в металлических материалах. М.: Наука, 1972. С. 160-163.

24. Fosdick R., Ketema Y., Shape memory alloys for passive vibration damping. // J. Intell. Mater. 1998. V. 9. pp. 854-870.

25. Бурмакина T.M., Кузьмин С.Л., Лихачев B.A. и др. Влияние постоянно приложенных напряжений на внутреннее трение никелида титана // Изв. вузов. Цвет. мет. 1985. №4. С.118-120.

26. Zhu J.S., Schaller R., Benoit W. et al. Internal friction of TiNi alloys // Phys. Lett. V. 41. 1989. pp. 177-180.

27. Yoshida I., Ono Т., Asai M. Internal friction of Ti-Ni alloys // J. Alloys Сотр. V. 310. 2000. pp. 339-343.

28. Wu S.K., Lin H.C. Recent development of TiNi-based shape memory alloys // Mater. Chem. Phys. V. 64,2003, pp. 72-78.

29. Hishitani K., Sasaki M., Imai D. et al. Internal friction of TiNi alloys produced by a lamination process // Mat. Sci. Eng. V. 182. 1994. pp. 1075-1080.

30. Gunther V.E., Sysoliatin P.G., Dambaev G.Ts. et al. Delay law and new class of materials and implants in medicine. Northampton, MA: STT, 2001. 450 p.

31. Predki W., Klonne M., Knopik A. Cyclic torsional loading of NiTi shape memory alloys // Mater. Sci. V. 394. 2002. pp. 245-248.

32. Colluzi В., Biscarini A., Campanella R. et al. Effect of thermal cycling through the martensitic transition on the internal friction. // J. Alloys Сотр. V. 310. 2000. pp. 300-305.

33. Eggler G., Hornbogen E., Yawn A. et al. Structural and functional fatigue of NiTi shape memory alloys // Mat. Sci. Eng. V. 378. 2004. pp. 24-33.

34. Humbeek Van J. Damping capacity of thermoelastic martensite in shape memory alloys // J. Alloys Сотр. V. 355. 2003. pp. 58-64.

35. Shape memory materials / Otsuka K., Wayman C.M. Cambridge University press. Cambridge. 1998. p. 280.

36. Otsuka K., Sawamura Т., Shimizu T. Crystal structure and internal defects of equiatomic TiNi martensite // Phys. Stat. Sol. 1971. V. 5A. pp. 457-470.

37. Lei W., Lu X., Zhao L. Damping behavior of TiNi shape memory alloys // Scripta Mater. 1990. V. 24. pp. 1753-1758.

38. Гюнтер В.Э., Дамбаев Г.Ц., Сысолятин П.Г. и др. Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. Томск: Изд-во Том. ун-та, 1998. 486 с.

39. Беляев С.П., Волков А.Е., Евард М.Е. и др. Влияние знакопеременного пластического деформирования на эффекты памяти формы в никелиде титана // Письма в ЖТФ. 2005. Т. 31. С. 89-94.

40. Беляев С.П., Волков А.Е., Разов А.И. Задержка обратимого формоизменения после незавершенного цикла превращения // Письма в ЖТФ. 1999. Т. 25. С. 59-64.

41. Волков А.Е., Инночкина И.В. Влияние пластической деформации на характеристики памяти формы никелида титана // Материалы XXXV семинара "Актуальные проблемы прочности". Псков, 1999. Ч И. С. 619-623.

42. Humbeek Van J. Internal friction in alloys showing a thermoelastic mart-ensitic transformations //Int. Solids Proc. 1984. V. 37. pp. 131-149.

43. Gremer L., Heckl M., Ungar E. Structure Borne Sound. New York, Springer-Verlag, 1973. Ch. III.

44. Buchler W.J., Wiley R.C. The properties of TiNi and Associated Phases, Rept. NOLTR 61-75, U.S. Naval Ordnance Laboratory. 1961. pp. 113-118.

45. Buchler W.J., Wiley R.C. TiNi Ductile Intermetallic Compound Transactions of ASM, V. 55.1962. pp. 269-276.

46. Buchler W.J., Gilfrich J.V., Wiley, R.C. Effect of Low-Temperature Phase Change on the Mechanical Properties of Alloys Near Composition TiNi. // J. Appl. Phys., V. 34. 1973. pp. 1475-1477

47. Hasiguti R.R., Iwasaki K. Internal Friction and Related Properties of TiNi Intermetallic Compound. // Symposium on TiNi and Associated Compounds, NOLTR 68-16, U.S. Naval Ordnance Laboratory. 1968, pp. 401-412.

48. Wasilewski R.J. Elastic-Modulus Anomaly in TiNi // Transitions of AIMI. V. 233. 1965. pp. 1691-1693.

49. Bradley D. Sound Propagation in Near Stoichiometric TiNi // Alloys. J. Acoust. Soc. Am. V. 37. 1975. pp. 700-704.

50. Spinner S., Rozner A.G. Elastic properties of TiNi as a Function of Temperature // J. Acoust. Soc. Am. V. 40. 1976. pp. 1009-1015.

51. Kaufman L. Internal vibration absorption in potential structural materials // Proc. of Int. Symposium on Shape Memory Effects in Alloys. Toronto. 1972. pp. 547-561.

52. Разов А.И., Чернявский А.Г. Применение сплавов с ЭПФ в космической технике // Материалы XXXV семинара "Актуальные проблемы прочности". Псков, 1999. ЧI. С. 254-259.

53. Применение эффекта памяти формы в современном машиностроении / Тихонов А.С., Герасимов А.П., Прохорова И.И. М.: Машиностроение. 1981. 148 с.

54. Кравченко Ю.Д., Лихачев В.А., Разов А.И. и др. Опыт применения сплавов с эффектом памяти формы при сооружении крупногабаритных конструкций в открытом космосе // ЖТФ. 1996. Т. 66. С. 153-161.

55. Рубаник В.В., Клубович В.В. Исследование обратимого мартенситного превращения под действием ультразвуковых колебаний в TiNi // Материалы XXXV семинара "Актуальные проблемы прочности". Псков, 1999. Ч II. С. 561-564.

56. Воронков А.В., Лихачев В.А. О методике управления декрементом колебаний в никелиде титана // Материалы с памятью формы: Сб. докл. I Российско-американского семинара "Актуальные проблемы прочисти". Ч III. 1995. С.115-118.

57. Беляев С.П., Волков А.Е., Воронков А.В. Особенности колебаний крутильного маятника из сплава TiNi при однократном импульсном тепловом воздействии. // Вестник Тамбовского ун-та. Естеств. и техн. науки. 1998. Т. 3. вып. 3. С. 45-48.

58. Плотников В.А., Паскаль Ю.И. Природа акустической эмиссии при мартенситных превращениях // ФММ. 1997. Т. 84, №3. С. 142-149.

59. Плотников В.А., Монасевич Л.А., Паскаль Ю.И. Закономерности акустического излучения при мартенситном превращении в сплавах на основе TiNi // ФТТ. 1985. Т. 27, №10. С. 3174-3177

60. Потекаев А.И., Плотников В.А. Акустическая диссипация энергии при термоупругих мартенситных превращениях. Томск: Изд-во НТЛ, 2004. 196 с.

61. Гюнтер В.Э. Сплавы и конструкции с памятью формы в медицине: Дис. д-ра техн. наук. Томск, 1989. 356 с.

62. Паскаль Ю.И. Мартенситная деформация никелида титана // Изв. вузов. Физика. 1982, №6. С. 103-117

63. Плотников В.А. Моделирование взрывной акустической эмиссии при мартенситных превращениях в сплавах // Письма ЖТФ. 1998. Т. 24, № 1. С. 31-38.

64. Малыгин Г.А. Размытые мартенситные переходы и пластичность кристаллов с эффектом памяти формы // УФН. 2001. Т. 171, №2. С. 187-212.

65. Малыгин Г.А. Теория амплитудно-зависимого внутреннего трения и акусто-пластического эффекта в сплавах с памятью формы // ФТТ. 2000. Т. 42, №3. С. 482-486.

66. Поляков В.В., Алексеев А.Н. Зависимость внутреннего трения и упругих характеристик пористого железа от пористости // Порошковая металлургия. 1994, №3-4. С. 34-36.

67. Поляков В.В., Алексеев А.Н., Жданов А.В., Турецкий В.А. Особенности неупругого поведения металлических материалов // Письма ЖТФ. 1992. Т. 18, №10. С. 84-87.

68. Пористые проницаемые материалы: Справ, изд. / С.В. Белов, П.А. Витязь, В.К. Шелег и др.; Под ред. С.В. Белова. М.: Металлургия, 1987. 335 с.

69. Корнилов И.И., Белоусов O.K., Качур Е.В. Никелид титана и другие сплавы с эффектом памяти. М.: Наука, 1977. 178 с.

70. Ясенчук Ю.Ф. Структура и свойства пористых сплавов на основе никелида титана: Дис. канд. ф.-м. наук. Томск, 2002. 124 с.

71. Li B.Y., Rong L.J., Li Y.Y. Porous NiTi alloy prepared from elemental powder sintering // J. Master. Res. 1998. V. 13, № 10. pp. 352-356.

72. Гюнтер В.Э., Ясенчук Ю.Ф., Клопотов A.A., Ходоренко В.Н. Физико-механические свойства и структура сверхэластичных пористых сплавов на основе никелида титана // Письма в ЖТФ. 2000. Т. 26, №1. С. 71-75.

73. Li B.Y., Rong L.J., Li Y.Y., Gjunter V.E. Synthesis of porous Ni-Ti shape-memory alloys by self-propagating high-temperature synthesis: reaction mechanism and anisotropy in pore structure // Acta mater. 2000. V. 48. pp. 3895-3904.

74. Фавстов Ю. К., Шульга Ю. Н. Сплавы с высокими демпфирующими свойствами. М.: Металургия, 1973. - 256с.

75. Солонин С.М., Мартынова И.Ф., Семида В.В., Гончарук Н.В. Оценка демпфирующей способности пористого титана в условиях вынужденных колебаний // Порошковая металлургия. 1994. №1-2. С. 89-92.

76. Тучинский J1. И., Шарапов В. Г., Хильчевский В. В. и др. Демпфирующие свойства пористого титана и псевдосплавов на его основе // Порошковая металлургия. 1985. № 5. С. 81-85.

77. Гончарук Н. В., Мартынова И. Ф., Найденова О. Р. и др. Характеристики сверхупругости и "памяти формы" спеченного пористого никелида титана//Порошковая металлургия. 1992. № 2. С. 100-104.

78. Ходоренко В.Н., Гюнтер В.Э., Моногенов А.Н., Ясенчук Ю.Ф. Исследование экзотермических и эндотермических эффектов в пористых сплавах на основе никелида титана // Письма в ЖТФ. 2001. Т. 27, №22. С. 80-85.

79. Гюнтер В.Э., Котенко В.В., Миргазизов М.З. и др. Сплавы с памятью формы в медицине // Томск: Изд-во Том. ун-та, 1986. 208 с.

80. Гюнтер В.Э. и соавт. Имплантаты с памятью формы в медицине. Northampton, Massachusetts, USA: STT, 2002. 234 с.

81. Гюнтер В.Э., Ходоренко В.Н., Ясенчук Ю.Ф. и др. Никелид титана. Медицинский материал нового поколения. Томск: Изд-во МИЦ. 2006. 296 с.

82. Итин В.И., Найбороденко Ю.С. Высокотемпературный синтез интерметаллических соединений // Томск: Изд-во Том. ун-та, 1989. 214 с.

83. Li B.Y., Rong L.J., Li Y.Y., Gjunter V.E. Fabrication of cellular NiTi in-termetallic compounds // J. Master. Res. 2000. V. 15, № 1. pp. 197-201.

84. Гюнтер В.Э. Исследование эффектов памяти формы в сплавах на основе TiNi: Автореф. дис. . канд. физ.-мат. наук. Томск, 1981. 18 с.

85. Гюнтер В.Э. Исследования эффектов памяти формы в сплавах на основе TiNi. Дисс. . канд. физ.-мат. наук. Томск. 1981. 163 с.

86. Гюнтер В.Э., Чернышев В.И., Чекалкин Т.Л. Акустические свойства сплавов на основе никелида титана // ПМТФ. 2000. Т. 41, № 4. С. 185-189.

87. Гюнтер В.Э., Чернышев В.И., Чекалкин Т.Л. Акустические свойства сплавов на основе TiNiMoFe // Письма в ЖТФ. 2000. № 26. С. 19-24.

88. Сарычев В.Т. Спектральное оценивание методами максимальной энтропии. Томск: Изд-во Том. ун-та, 1994. 128 с.

89. Клопотов А.А., Ясенчук Ю.Ф., Голобоков Н.Н. и др. Рентгенострук-турные исследования мартенситных превращений в никелиде титана под действием внешней нагрузки // ФММ. 2000. Т. 90, № 4. С. 1-4.

90. Василевский Р.Д. Эффект запоминания формы в сплаве системы TiNi как один из аспектов вызванного напряжением мартенситного превращения. // Эффект памяти формы в сплавах. М.: Металлургия, 1979. С. 179-183.

91. Малеткина Т.Ю. Влияние деформации на мартенситные превращения и эффект памяти формы в сплавах на основе никелида титана: Автореф. дис. . канд. техн. наук. Томск, 1999. 18 с.

92. Клопотов А.А., Иванов Ю.Ф., Гирсова Н.Н., Козлов Э.В. Влияние пластической деформации и термомеханической обработки на фазовые переходы в сплавах TiNiFe // Металлофизика и новейшие технологии. 1997. Т. 19, №11. С. 53-58.

93. Гришков В.Н., Лотков А.И. Низкотемпературное старение TiNi: влияние на мартенситные превращения // Сверхупругость, эффект памяти формы и их применение в новой технике. Томск: Изд-во Том. ун-та, 1985. С. 20-22.

94. Lin Н. The martensitic transformation in Ti-rich TiNi shape memory alloys // Mater. Chem. Phys. 1994. V. 34. pp. 184-190.

95. Чекалкин Т.Л. Влияние предварительной нагрузки на параметры многократного ЭПФ // Материалы научной сессии молодых ученых "Физика и химия высокоэнергетических систем". Томск, 2004. С. 187-190.

96. Матвеев В.В., Ярославский Г.Я., Чайковский Б.С. и др. Сплавы высокого демпфирования на медной основе. -Киев: Наук, думка. 1986. 208 с.

97. Xu. Y., Otsuka K., Toyama N. et al. Additive nature of recovery strains in heavily cold-worked shape memory alloys // Scripta Mater. 2003. V. 48. pp. 803-808

98. Ren X., Otsuka K. Mechanism of martensite aging effect // Scripta Mater. 2004. V. 50. pp. 207-212

99. Liang X., Ren X., Otsuka K. Ultrasonic attenuation study of TiNi and TiNiCu single crystals // Scripta Mater. 2001. V. 45. pp. 591-596

100. Гюнтер В.Э., Матюнин A.H., Монасевич JI.А. Исследование цикло-стойкости сплавов на основе никелида титана// ИПФ. 1993. № 1. С. 42-44.