Разработка метода анализа реактивных напряжений при термоупругих мартенситных превращениях в сплавах на основе никелида титана тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

Грязнов, Александр Сергеевич АВТОР
кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Барнаул МЕСТО ЗАЩИТЫ
2008 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.01 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Разработка метода анализа реактивных напряжений при термоупругих мартенситных превращениях в сплавах на основе никелида титана»
 
Автореферат диссертации на тему "Разработка метода анализа реактивных напряжений при термоупругих мартенситных превращениях в сплавах на основе никелида титана"

На правах рукописи

Грязнов Александр Сергеевич

РАЗРАБОТКА МЕТОДА АНАЛИЗА РЕАКТИВНЫХ НАПРЯЖЕНИЙ ПРИ ТЕРМОУПРУГИХ МАРТЕНСИТНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЯХ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИКЕЛИДА ТИТАНА

01.04.01 - приборы и методы экспериментальной физики

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

□03463074

Барнаул-2008

003463074

Работа выполнена в Алтайском государственном университете

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, профессор Плотников Владимир Александрович.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор

Попов Валерий Андреевич

доктор физико-математических наук, профессор Клопотов Анатолий Анатольевич

Ведущая организация:

Сибирский физико-технический институт при Томском государственном университете

Защита состоится «18» декабря 2008 г. в 16°° час, на заседании диссертационного совета Д212.005.03 при Алтайском государственном университете по адресу: 656049, г. Барнаул, пр. Ленина, 61.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Алтайского государственного университета.

Автореферат разослан «17» ноября 2008 г.

Ученый секретарь диссертационного совета / -^УДеР Д- Д-

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Все процессы, и которых происходит локальная перестройка структуры, сопровождаются излучением упругих волн. Активная работа в исследовании акустической эмиссии с 40-х годов 20 века способствовала развитию техники неразрушающего контроля на основе существующего в то время подхода в атомной физике измерения интенсивности потока событий. Разработанная техника неразрушающего контроля, в том числе на основе метода акустической эмиссии, получила широкое практическое применение. Исследование самого явления акустической эмиссии на основе анализа электрического отклика регистрирующей системы затруднено влиянием многих факторов на различных этапах: зарождения упругой волны, распространения, преобразования упругих колебаний в электрические, работы с электрическим сигналом. Все перечисленное ограничило возможности экспериментальных исследований, поэтому вопросы о природе акустической эмиссии при структурных превращениях актуальны до настоящего времени. Тем не менее, излучение упругих волн представляет собой один из каналов диссипации энергии в ходе структурной перестройки материалов. Поэтому изучение явления акустической эмиссии относится к фундаментальным задачам физики.

Применение метода акустической эмиссии позволяет дать количественные характеристики, используемые для контролирования процесса. Эту информацию можно использовать и для изучения природы акустической эмиссии.

Природа акустической эмиссии до конца не изучена для мартенситных превращений в материалах с эффектом памяти формы. К мартенситным превращениям относят большую группу структурных фазовых переходов бездифу-зионного, кооперативного типа, реализующихся во многих металлах, сплавах и соединениях. В сплавах интерметаллического соединения на основе никелида титана реализуются мартенситные превращения. Термоупругие мартенситные превращения, являющиеся универсальным способом реализации структурных фазовых переходов в кристаллической среде, позволяют сформировать необходимые физико-механические свойства материалов для широкого круга практических задач. Применение метода акустической эмиссии при постановке таких задач предполагает работу в режиме реального времени (¡п-э^), а также возможность управления мартенситным превращением.

Механическое напряжение является одним из параметров управления мартенситньм превращением (так же как и температура). Цикл мартенситного превращения под внешней механической нагрузкой как любой термодинамический цикл сопровождается так же накоплением и диссипацией энергии, в основном упругой. В условиях фиксированной деформации проведение цикла мартенситных превращений сопровождается генерацией и релаксацией напряжений, которые принято называть реактивными.

Условия фиксированной деформации являются наиболее распространенными при использовании материалов с эффектом памяти формы в качестве механических преобразователей энергии. Поэтому анализ реактивных напряжений важен с практической точки зрения. Так цитирование мартенситных превращений может привести к уменьшению реактивных напряжений вследствие структурной перестройки материала. С

Акустическая эмиссия, сопровождающая мартенситные превращения, должна отражать эти изменения.

Целью настоящей работы является разработка комплексного метода измерения и анализа реактивных напряжений при термоупругих мартенситных превращениях сплава никелида титана на основе регистрации акустической эмиссии и деформации.

Для достижения данной цели требовалось решить следующие задачи:

1. Разработать методику регистрации акустической эмиссии и деформации в цикле мартенситных превращений в условиях действия реактивных напряжений.

2. Создать экспериментальную установку для исследования акустической эмиссии в условиях фиксированной деформации, совместно с программно-аппаратным комплексом для регистрации и обработки данных в реальном масштабе времени, позволяющим автоматизировать эксперимент.

3. Исследовать деформационные свойства и акустическую эмиссию при термоупругих мартенситных превращениях в условиях действия реактивных напряжений.

Научная новизна:

1. Разработан комплексный метод анализа реактивных напряжений включающий измерение среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии и деформации в цикле термоупругих мартенситных превращений.

2. Разработан программный комплекс, позволяющий осуществлять регистрацию и обработку данных, как высокочастотного сигнала, так и среднеквадратичных напряжений с различных аналого-цифровых преобразователей в режиме реального времени.

3. Впервые были получены данные по акустической эмиссии при термоупругих мартенситных превращениях в сплавах на основе никелида титана в условиях действия реактивных напряжений.

4. Обнаружен аномальный акустический эффект, заключающийся в существенном росте энергии акустической эмиссии в первом цикле мартенситных превращений, осуществляемого в условиях фиксированной деформации.

5. Установлен эффект стабилизации мартенситной фазы при термоупругих мартенситных превращениях никелида титана в условиях генерации и релаксации реактивных напряжений.

6. Показано, что экспоненциальное снижение акустической эмиссии при цик-лировании мартенситных превращений существенно зависит от фиксированной деформации. Скорость снижения энергии акустической эмиссии до уровня насыщения (в сплавах склонных к фазовому наклепу), характеризуемая коэффициентом в показателе экспоненты, зависит от величины фиксированной деформации как функция с минимумом.

Практическая значимость работы. Разработанный программно-аппаратный комплекс является универсальным средством автоматизации эксперимента. Режим работы в реальном времени дает возможности его широкого применения в различных областях, как экспериментальных исследований, так и практического использования в качестве средств контроля.

Аномальный акустический эффект, обнаруженный в экспериментах с фиксированной деформацией позволяет определять склонность сплава к фазо-

вому наклепу. А накопление пластической деформации необходимо учитывать при разработке изделий из материалов с эффектом 'памяти формы.

Эффект стабилизации мартенситной фазы при циклировании мартенсит-ных превращений в условиях фиксированной деформации увеличивает интервал обратимого восстановления формы, что следует учитывать при разработке изделий из материалов с эффектом памяти формы.

Вклад автора. Участие в планировании, разработке и проведении эксперимента. Разработка автоматизированного программного комплекса. Участие в обсуждении экспериментальных данных, а также в формулировании основных результатов и выводов.

Положения, выносимые на защиту.

1. Методика анализа реактивных напряжений по результатам измерения акустической эмиссии и деформации.

2. Программно-аппаратный комплекс для регистрации и обработки данных в реальном масштабе времени, как средство автоматизации физического эксперимента.

3. Аномальный акустический эффект при мартенситных превращениях в условиях действия реактивных напряжений.

4. Стабилизация мартенситной фазы, как один из факторов, оказывающий влияние на акустическую эмиссию, а так же обратимую и необратимую деформации и при мартенситных превращениях в условиях действия реактивных напряжений.

Апробация работы. Результаты работы доложены на международных и российских конференциях: IV международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (Черноголовка 2006 г.); XVI международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Самара. 2006 г.); ХЬЛШ Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Н.-Новгород 2008 г.); X международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул 2008).

Структура и объем работы: Диссертация состоит из введения, 4 глав, выводов и списка литературы из 108 источников. Работа изложена на 137 страницах машинописного текста, содержит 12 таблиц и 66 рисунков.

Публикации. Результаты работы опубликованы в 7 печатных работ в отечественных изданиях, из них 1 статья в журнале перечня ВАК.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обосновывается актуальность темы, формулируются цель и задачи диссертационной работы, представлены защищаемые положения, даётся краткое содержание работы по главам.

Глава 1. Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях никелида титана.

Из обзора приборов акустической эмиссии используемых в технике не-разрушающего контроля, основными регистрируемыми параметрами акустической эмиссии являются: суммарный счет, скорость счета, мощность сигналов, пиковая амплитуда отдельных импульсов, длительность импульсов и т. д. Общее число параметров достигает двадцати наименований. Однако все регистрируемые параметры можно получить из исходной зависимости напряжения аку-

стической эмиссии от времени, регистрируемой с помощью аналого-цифрового преобразователя. Выбор различных параметров в системах неразрушающего контроля обусловлен необходимостью снизить загруженность процессорного блока обработки данных, реализовав частичную обработку в аппаратной части, например, использованием частотных фильтров, преобразователей, регистрирующих счет импульсов. Высокая производительность систем неразрушающего контроля обусловлена необходимостью быстрого реагирования на недопустимые параметры состояния контролируемого объекта.

Для исследований природы акустической эмиссии имеет смысл регистрировать либо исходный сигнал акустической эмиссии либо среднеквадратичное напряжение, поскольку при этом преобразовании сохраняется величина энергии электрического сигнала, регистрируемая в выбранном частотном диапазоне.

Термоупругие мартенситные превращения сопровождаются акустической эмиссией. А, поскольку, акустическая эмиссия является чувствительным параметром к изменениям в структуре, то, исследуя поведение акустической эмиссии, можно выявить влияние того или иного фактора при мартенситных превращениях. Усиление роли того или иного фактора можно осуществить вводом в систему дополнительной энергии, например, механической.

Физико-механические свойства сплавов с эффектом памяти формы могут меняться при циклировании мартенситных превращений, в результате влияния различных факторов, которые являются побочным продуктом термического воздействия, а так же условий, создаваемых движением мартенситной границы. В главе рассматриваются основные факторы: выделение частиц другой фазы, фазовый наклеп, стабилизация мартенситной фазы, стабилизация 52 фазы.

Выделение частиц других фаз в сплавах на основе никелида титана характерно для сплавов с содержанием никеля свыше 50.8 ат. %. При этом изменяется последовательность превращений, смещаются характеристические точки, меняются прочностные свойства материала. Явление фазового наклепа характерно для сплавов с содержанием никеля менее 50.8 ат. %, и непосредственно проявляется как упрочнение исходной фазы материала. Стабилизация как мартенситной, так и исходной фазы в материале, приводят к ограничению ресурса мартенситной деформации

Глава 2. Автоматизированный комплекс регистрации и обработки экспериментальных данных.

Метод акустической эмиссии

//

л

л

Акустическая эмиссия (АЭ) - это испускание объектом испытания акустических волн. Метод АЭ, основанный на регистрации и обработке волн напряжений, возникающих в результате формирования, изменения и разрушения структур различных материалов, является в настоящее время наиболее эффективным для изучения процессов и стадий развития дефектов структуры и создания систем непрерывного мониторинга объектов промышленности. Метод

Рис 2.1. Схема регистрации акустической эмиссии: 1 - образец, 2 - волновод, 3 -пьезопреобразователь, 4 -усилитель.

АЭ основан на регистрации механических колебаний поверхностью материала с помощью высокочувствительных-датчиков.

Элементарная схема регистрации акустической эмиссии (рис. 2.1) представляет собой образец 1, в котором происходит событие акустической эмиссии. Упругая волна распространяется по образцу и волноводу 2. Пьезопреобра-зователь 3 переводит механические колебания в электрические. Электрический сигнал усиливается 4 и поступает в регистрирующую систему. В результате дальнейшая работа связана с обработкой электрического сигнала, представленного (рис. 2.2) в виде зависимости напряжения от времени - 11(1).

Рис. 2.2. Отклик системы регистрации акустической эмиссии при вводе в волновод механической энергии 4.6* 1О"4 Дж - а, б - регистрируемые параметры акустической эмиссии: 1 - зависимость напряжения от времени 0(1), 2 - среднеквадратичное напряжение £/сРкв(т = 250мкс).

Обработка исходной зависимости С/(?) связана с выбором регистрируемых параметров акустической эмиссии. В наших экспериментах регистрируемым параметром являлось среднеквадратичное напряжение акустической эмиссии ^.и, с постоянной времени равной 100 мс, а в некоторых случаях регистрировался исходная зависимость £/(;)•

Среднеквадратичное напряжение представлено в виде огибающей 2 сигнала на рисунке 2.2-6, и равно:

= Шп (!)

и2(1) = - \иг(?)М ' О

7 Г

где т - постоянная времени, определяющее время интегрирования сигнала. Регистрация С/ср.кв. цифровой запоминающей системой позволяет получить массив дискретных величин £/„ формируемый аналого-цифровым преобразователем (АЦП), что дает возможность рассчитать параметр У:

J = Y.u}^ti■

I

Параметр 3 пропорционален энергии сигнала акустической эмиссии регистрируемой в выбранном интервале частот А/.

Автоматизированный программный комплекс и установка Установка для исследования реактивных напряжений при мартенситных превращениях методом акустической эмиссии (рис. 2.3), состоит из образца 1, закрепленного неподвижным зажимом и подвижным зажимом, выполненным совместно со шкивом 10, так, что деформация сдвига задается грузом 12.

При деформации и нагреве регистрировали акустическую эмиссию (2, 3, 4), температуру (6, 7), деформацию (9) и механическое напряжение (11), выделенные в каналы регистрации эксперимента. Использование оптической линейки в качестве датчика деформации позволяет уменьшить трение в механической части системы и повысить точность измерений.

Рис. 2.3. Установка для исследования мартенситных превращений в условиях реактивных напряжений при деформации сдвига методом акустической эмиссии: 1 - образец с эффектом памяти формы, 2 - волновод, 3 - датчик АЭ, 4 - усилитель У2-8, 5 - печь, 6 -термопара, 7 - потенциометр КСП4, 8 - оптическая линейка, 9 - датчик деформации, 10 - шкив подвижного зажима, 11 — тензодатчик, 12 - груз с изменяющейся массой, 13 -аналого-цифровой преобразователь компьютера.

Работу экспериментальной установки в автоматизированном режиме иллюстрирует блок-схема измерительного комплекса (рис. 2.4).

К установке 1 подключены устройства, позволяющие получать электрические сигналы, характеризующие параметры эксперимента. Эти сигналы формируются аналоговыми каналами 2-5. Блоки 6, 7 предоставляют возможность обработки аналогового сигнала. Затем электрические сигналы преобразуются в цифровые. Дальнейшая обработка происходит в цифровых каналах 9-13. Результирующие данные поступают в систему обратной связи (блок 15), которая контролирует устройства 16-18, задающие основные параметры эксперимента, что позволяет автоматизировать работу экспериментальной установки. Формирование и обработка цифровых каналов, а так же система обратной связи реализована в программном комплексе «Регистратор данных АЦП». Программа «Регистратор данных АЦП» позволяет проводить эксперимент в реальном режиме времени. При этом имеется возможность регистрации и обработки, как среднеквадратичных напряжений, так и данных, полученных при аналого-цифровом преобразовании с частотой дискретизации. Программа включает возможность автоматизации эксперимента. Заложены возможности быстрого расширения основных узлов программы, с помощью подпрограмм (плагинов).

Для оценки точности неменяющегося с течением времени случайного сигнала в программе предусмотрен плагин обработки данных «Статистика», вычисляющий среднее значение и дисперсию.

Температура регистрируется потенциометром КСП4, преобразующим напряжение с термопары в напряжение постоянного тока, которое и подается

на аналого-цифровой преобразователь. Как при измерении температуры, так и сигналов с других датчиков напряжения постоянного тока'(канал механического напряжения) погрешность измерений соответствует погрешность измерений преобразователя. Так для АЦП Ла-2м5РС1 составляет ±2 минимально значимых разряда (МЗР, где 1 МЗР = 4.8 мВ при диапазоне входного напряжения ±10 В и разрешении 12 бит), что соответствует ДТ=0.6°С и Дсг=5.4 МПа. При этом необходимо учитывать, что цена деления потенциометра 5 °С, а относительная ошибка измерения температуры КСП4 составляет 0.2 % на каждые 10 °С.

3

i>

А

15

Рис 2.4. Блок-схема автоматизированного измерительного комплекса.

Данные, сформированные в цифровых каналах регистрации, являются случайными величинами. Программа «Регистратор данных АЦП» для канала, регистрирующего данные с входа аналого-цифрового преобразователя, вычисляет среднее или среднеквадратическое значение чисел из массива буфера данных.

Канал регистрации деформации является цифровым и не использует аналого-цифровой преобразователь. В качестве датчика деформации используется оптическая линейка. Инфракрасный излучатель и приемник выполнены в корпусе микросхемы, формирующей логические импульсы. Цифровой способ регистрации деформации позволяет определить случайную погрешность как не превышающую цену деления прибора. Так выбор диаметра оптической линейки равным 150 мм и количеством рисок 800 соответственно дает цену деления ~ 0.6 мм, что соответствует изменению деформации сдвига при кручении исследуемых балок (1.7*2.5*40 мм) Де=0.01%.

Величина реактивных напряжений определялась по величине деформации регистрируемой при конечной жесткости фиксирующей системы, которая выбиралась в зависимости от известных физико-механических свойств образца и его размеров. При выборе большой жесткости фиксирующей системы использовался дополнительный канал регистрации механических напряжений. Выбор жесткости регистрирующей системы осуществлялся так, чтобы относительная погрешность измерения реактивных напряжений не превышала 10 % (абсолютная погрешность измерения реактивных напряжений не превышала 10 МПа).

Канал регистрации сигналов акустической эмиссии имеет высокий уровень шумов. Так измерение шума с короткозамкнутого входа АЦП дало рас-

пределение на рис. 2.5-а и сгш=1.13 мВ., тогда как средние отклонения при измерении среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии (на рис. 2.5-б показан измеряемая величина приведена к 0) дают стАэ=11-68 мВ.

_1_I_I_1_>1 _I_1_I_1_>1

0 2 4 6 8 10 02468 10

Ь-1(Г3 с (,-КГ3 с

Рис. 2.5. Измерение собственных шумов АЦП (а) и шумов наводимых с канала измерения среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии (б).

Регистрация среднеквадратичного напряжения полезного сигнала ограничено собственными шумами акустического тракта. Собственный (фоновый) шум связан в основном с тепловыми шумами пьезокерамики и первого каскада предварительного усилителя. Известно, что шум на выходе пьезокерамики при комнатной температуре можно представить:

С/,„ =125.10-'2{Л„А//[1 + (2^оЛ„С„)1"2' (4)

где, /?вх - входное сопротивление, Д/- рабочая полоса частот,^ - центральная частота полосы пропускания, Свх - сумма физической емкости соединительного кабаля и монтажа. Напряжение шума первого каскада на полевом транзисторе (рис. 2.1) равно:

с/и=(44Г/г3д/)1/2. (5)

Здесь Т - температура по шкале Кельвина, к - постоянная Больцмана, а /?э - эффективное шумовое сопротивление.

Отношение стАэ/сш и 10, следовательно, согласно условию (Д„„стр>8стх) инструментальной погрешностью при измерениях можно пренебречь.

Регистрация сигнала в широком диапазоне частот позволяет провести спектральный анализ сигналов акустической эмиссии (рис. 2.6). Измеренный спектр акустической эмиссии при мартенситных превращениях свидетельствует о наличии двух частотных областей. В первой области (до 100 кГц) находится максимум спектральной плотности. Вторая часть лежит в области около мегагерца. Из оценки линейных размеров резонаторов из используемых материалов для первой моды следует, что область спектрального максимума приходится на частоты от 1 кГц до 10 кГц, что может соответствовать линейным размерам волновода.

В экспериментах, при регистрации среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии, использовался селективный режим усиления в области 100±10 кГц, что находится в области линейных размеров образца. И только ме-

II

Рис. 2.6.Анализ спектра акустической эмиссии при прямом мартен-ситном превращении в сплаве ■П5о№4оСи,о.

и

гагерцовая область приближается к размерам, которые могут характеризовать структуру материала (размер зерна), о -г,

Для исследования мартенситных превращений в условиях фиксированной деформации методом акустической эмиссии были выбраны сплавы на основе никелида титана: Т15о№49 9Мо0 ь ^о^^оСию и сплав марки ТН-1В. Сплавы были выплавлены в НИИ медицинских материалов и имплантатов с памятью формы Сибирского физико-технического института при Томском государственном университете. Выбор этих сплавов обусловлен существенным различием свойств данных материалов, а так же хорошо изучены разными авторами физико-механические свойства, кинетические характеристики превращений, изучена морфология образующихся структур, выявлены кристаллографические особенности высокотемпературной и мартенситных фаз.

Таким образом, сделанный выбор материалов позволяет эффективно изучать явление акустической эмиссии в сплавах с термоупругим мартенсит-ным превращением, сопоставляя особенности акустического излучения с поведением этих сплавов в условиях различных термомеханических воздействий.

Таблица 2.1.

Механические характеристики тройных сплавов на основе Т1№

Сплав стт, МПа а5, МПа Дст, МПа

Т15оМ4оСи,о 35 250 215

ТН-1В 180 280 100

Т15О№49.9МОО.1 290 400 110

Таблица 2.2.

Морфологические и кинетические характеристики сплавов на основе Т1№

Сплавы Превращения Микрокинетика Морфология

^о'ЬЩоСию 1) 52—>519 2) 519—>519' На стадии 1 микровзрывное появление-исчезновение мартенситных кристаллов, на стадии 2 медленный рост. Пирамидальные мар-тенситные кристаллы на стадии 1, дополнительные террасы на боковых поверхностях на стадии 2.

ТН-1В Т150№49.9Мо01 52->519' Медленный рост-сокращение Пластинчатый мартенсит

Глава 3. Акустическая эмиссия и деформация при циклировании мартенситных превращений сплавов на основе никелида титана в условиях сложного термомеханического нагружения.

На рис. 3.1 показан один из циклов мартенситных превращений с нагрузкой, приложенной при прямом мартенситном превращении. Представлены зависимости измеряемых величин от времени. Как следует из приведенных на рис. 3.1 -а данных, акустическая эмиссия, регистрируемая в цикле охлаждение -нагрев, существенно асимметрична. При охлаждении, то есть при прямом превращении 52—>519', величина среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии велика, при нагреве, то есть при обратном 519'—>52 превращении -близка к уровню фона.

Рис. 3.1. Акустическая эмиссия (а) и деформация (б) в цикле мартенситных превращений под нагрузкой 50 МПа, приложенной в ходе прямого мартенситного превращения сплава ТН-1В: 1 - среднеквадратичное напряжение акустической эмиссии при прямом превращении, 2 - акустическая эмиссия при обратном мартенситном превращении, 3 -температура, 4 - полная деформация, 5 - остаточная деформация.

На рисунке 3.1-5 показана деформация, регистрируемая в ходе эксперимента. Полная деформация 4 накапливается в ходе прямого мартенситного превращения на участке АВ от уровня остаточной деформации в точке А, полученной в предыдущем цикле эксперимента. При нагреве, в результате обратного мартенситного превращения, реализуется эффект памяти формы, сопровождаемый возвратом деформации. В точке ¿) регистрируется остаточная деформация 5 данного цикла, накопленная в серии циклов мартенситных превращений. Важным параметром является обратимая деформация, которая характеризует эффект памяти формы при обратном мартенситном превращении. Обратимая деформация рассчитывается как разность между полной и остаточной деформациями.

Зависимость энергии от номера цикла. Как следует из приведенных на рис. 3.2-1 данных энергия акустической эмиссии при прямом превращении существенно (на порядок) снижается и выходит на насыщение при многократном циклировании мартенситных превращений. При обратном превращении энергия акустической эмиссии не зависит от номера цикла и примерно на порядок ниже энергии акустической эмиссии, регистрируемой при прямом превращении. Зависимость энергетического параметра ./ от номера цикла при прямом превращении с высокой точностью (коэффициент корреляции близок к единице) можно аппроксимировать экспоненциальной функцией:

где Л - энергия насыщения, - энергия некоторого нулевого цикла, а -скорость снижения экспоненты.

Параметры аппроксимации для данных рисунка 3.2 приведены в таблице 3.1. Сплав ТН-1В склонен к фазовому наклепу при мартенситных превращениях. Пластическая релаксация материала дает вклад в акустическую эмиссию. В последующем цикле разность между пределами мартенситного сдвига и преде-

к, номер цикла

Рис. 3.2. Зависимость энергии акустической эмиссии от номера цикла мартенситных превращений: 1 - данные сплава ТН-1В, 2 - "ПзоМ^Сию, 3 - аппроксимация

лом текучести является более высокой, вследствие прошедшего в предыдущем цикле наклепа, поэтому вклад в акустическую эмиссию от пластической релаксации постоянно уменьшается это и приводит к экспоненциальному снижению акустической эмиссии в зависимости от номера цикла. Коэффициент а характеризует фазовый наклеп и имеет большое значение для данного сплава. Сплав никелида титана, содержащий 10 ат. % меди не склонен к фазовому наклепу, поэтому имеет низкий коэффициент а, наличие которого свидетельствует о деградации мартенситной фазы при циклировании мартенситных превращений.

Снижение энергии акустической эмиссии при мартенситных превращениях сплавов на основе никелида титана в условиях нагружения так же может быть аппроксимирована экспоненциальной зависимостью (6). В случае если осуществляется рост величины нагрузки в зависимости от номера цикла, то наблюдается аномальный рост энергии с максимумом около 175 МПа. Некоторым образом аномальное поведение энергии акустической эмиссии отражают данные, приведенные на рисунке 3.3.

Таблица 3.1

Параметры аппроксимации экспоненциальной зависимостью

Сплав Л,10"12В2с Л,-10'12В2с а Я2

ТН-1В 40.4±0.7 755.4 ±79.6 1.67 ±0,10 0.994

Т150№4оСи1о 95.4±0.4 9.5±0.3 0.24±0.05 0.92

1500 и ™ 1000 о " 500 0 0 о о " 3 ® 2.5 О 2 □ ° '1-5 п ° □ ° ^ ! О 2 «в».,.--- б о 0 [ о о -> * ъ > ; -о ** * « * - 0 « >

? - I - Т - Т _ , , У_I_I _„

0 50 100 150 200 0 50 100 150 200

о, МПа о, МПа

Рис. 3.3. Энергия акустической эмиссии первого цикла мартенситных превращений (а) сплава ТН-1В и коэффициенты скорости снижения энергии (б) при циклировании в условиях, когда нагрузка прикладывалась: 1 - только при прямом мартенситном превращении, 2 - только при обратном, 3 - в полном цикле превращений.

Наблюдающееся поведение коэффициента а в различных схемах нагружения (рис. З.З-б) можно объяснить одновременным действием в ходе мартен-ситного превращения двух факторов, влияние которых на акустическую эмиссию в зависимости от величины механического напряжения различно.

Из анализа данных по деформации следует: наличие высокой необратимой деформации, полученной в результате отжига после серии экспериментов (рис 3.4-6), свидетельствует о существенной пластической деформации, которая является одним из факторов, влияющих на акустическую эмиссию; другим фактором является поведение максимальной обратимой деформации, полученной в серии (рис 3.4-а).

Низкое значение обратимой деформации при нагружении только обратного превращения (2) является следствием ориентационного эффекта, то есть возврату деформации при нагреве в цикле предшествует некоторое накопление деформации.

С>

А О

ч

14

с, %' 1.5

1

0.5

&

%

$ А \ Т

50

100

150

50

100

150

200 , МПа

200

а, МПа

Рис. 3.4. Обратимая (а) и необратимая (б) деформация при циклировании мартенситных превращений в условиях нагружения сплава ТН-1В: 1 - нагрузка прикладывалась только при прямом мартепситном превращении, 2 - только при обратном, 3 - в ходе прямого и обратного мартенситных превращений.

Обратимая деформация в других схемах эксперимента накапливается с насыщением (после 100 МПа), что свидетельствует об исчерпании ресурса мар-тенситной деформации. Тогда можно предположить, что в этом случае решающую роль в процессе акустической эмиссии начинает играть второй фактор.

Отметим отличительные особенности экспериментальных результатов, полученных для сплава Т^оМ^Сию (рис. 3.5, рис. 3.6).

и

п. а 2.5

120 100 80 60 40 20 0

\

о В

" а с

1.5

0.5

N

50

100

150

200 о, МПа,

50

100

150

200 а, МПа

Рис. 3.5. Энергия акустической эмиссии первого цикла мартенситных превращений (а) сплава Ti50Ni43Cui0 и коэффициенты скорости снижения энергии (б) при циклировании в условиях, когда нагрузка прикладывалась: 1 - только при прямом мартенситном превращении, 2 -только при обратном, 3 - в полном цикле превращений.

Аномальный рост энергии акустической эмиссии не приводит к значительному усилению асимметрии, максимум пика приходится на малые напряжения (75 МПа). Коэффициент а монотонно растет в зависимости от величины нагрузки в серии во всех вариантах нагружения, что свидетельствует о действии одного фактора, ответственного за снижение энергии акустической эмиссии. Величины необратимой деформации несколько ниже, чем в сплавах склонных к фазовому наклепу. Причем самое низкое значение отмечается в схеме с нагрузкой, прикладываемой только при прямом превращении.

Таким образом, сплавы на основе никелида титана склонные и несклонные к фазовому наклепу имеют существенное различие в результатах эксперимента при мартенситных превращениях в условиях сложного термомеханического нагружения. В сплавах склонных к фазовому наклепу обнаруживается аномальная зависимость энергии акустической эмиссии от величины прикладываемой нагрузки, выражающаяся в виде зависимости с максимумом при нагрузке 175 МПа. При этом поведение коэффициента а свидетельствует о действии двух факторов, оказывающих влияние на снижение энергии акустической эмиссии в зависимости от номера цикла мартенситных превращений под на-

грузкой. Аномальный максимум приходится на величину нагрузки, где преобладает действие второго фактора, обеспечивающего более высокое снижение энергии акустической эмиссии в циклах и больший коэффициент а. В этих же условиях происходит насыщение обратимой деформации.

Е, % 2.5

2

1.5

1

0.5 0

$

2

У

с. %' 1.2

1

0.8 0.6 0.4 0.2 0

♦ ♦

V 1

\

* *

50

100

150

200 . МПа

50

100

150

200 , МПа

Рис. 3.6. Обратимая (а) и необратимая (б) деформация в циклах термоупругих превращений сплава Т15о№40Сию в условиях внешнего нагружения: 1 - при прямом мартенсит-ном превращении, 2 - при обратном, 3 - в полном цикле мартенситных превращений.

В сплавах не склонных к фазовому наклепу все схемы нагружения приводят к снижению энергии акустической эмиссии и соответствующему росту коэффициента а. То есть в этих сплавах реализуется только один фактор, оказывающий влияние на акустическую эмиссию и деформацию. Наблюдается максимум в зависимости энергии акустической эмиссии при прямом превращении от нагрузки около 75 МПа. Однако рост энергии при прямом превращении усиливает асимметрию незначительно.

Глава 4. Акустическая эмиссия и деформация при циклировании мартенситных превращений сплавов на основе никелида титана в условиях действия реактивных напряжений.

Явление генерации и релаксации напряжений в условиях фиксирования деформации в сплавах с термоупругими мартенситными можно представить в виде схемы - рис. 4.1.

Рис. 4.1. Схемы генерации и релаксации напряжений в цикле термоупругих мартенситных превращений в условиях фиксированной деформации образца: А — В - напряжение фиксирования деформации, В — С - релаксация внешних напряжений при нагреве, С — й - генерация реактивных напряжений при обратном мартенситном превращении, О — А - релаксация реактивных напряжений при прямом мартенситном превращении.

Деформация задается приложением к образцу внешнего механического напряжения при температуре ниже М{ (М{ - температура конца мартенситного превращения), затем фиксируется без разгружения при остаточном внешнем напряжении Ст]. Если в зафиксированном состоянии образец нагревать, то на

участке В — С происходит практически полная релаксация этих напряжений. Это явление связано с переориентацией мартенситных кристаллов в иоле упругих напряжений.

В другой схеме - рис. 4.1-6 деформация задавалась и фиксировалась при температуре выше А{. Отсутствие генерации напряжений при нагреве А — В может повлиять на особенности релаксации напряжений при обратном мартен-ситном превращении С — А.

Измерения реактивных напряжений выполнялись совместно с измерениями среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии и деформации. Генерация реактивных напряжений осуществляется в широком температурном интервале (рис. 4.2).

т, °с т, °с

Рис. 4.2. Зависимости акустической эмиссии (]) и реактивных напряжений (2) от температуры при фиксированной ниже М{ деформации: а - 1.83% в сплаве ^оМ^Сию, б — 2.71% в сплаве марки ТН-1В.

Температура характеризует критическое значение, при котором ещё возможно образование мартенсита под нагрузкой, при этом величина реактивных напряжений достигает максимального значения (Т~400°С). Последующий нагрев приводит к снижению напряжений, что говорит о пластической деформации материала в данных условиях.

В дальнейших экспериментах величина реактивных напряжений не регистрировалась в целях повышения жесткости фиксирующей системы. Циклиро-вание мартенситных превращений осуществлялось в интервале от комнатной температуры до 200 °С, в котором наблюдается максимум регистрируемого напряжения акустической эмиссии.

Результаты экспериментов, реализованные по первой схеме, для сплава Пзо^оСиш представлены (рис 4.3-й) в виде зависимостей среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии 1, температуры 6 и деформации (б) от времени эксперимента.

Время, с Время, с

Рис. 4,3. Акустическая эмиссия (а) и деформация (б) в циклах мартенситных превращений в сплаве ^о^ЩоСию при фиксировании деформации ниже М{.

При охлаждении после отжига наблюдается акустическая эмиссия в ходе ¿?2-»519 превращения 1. Деформация ВС при температуре ниже М{ сопровождается акустической эмиссией 2. Деформация фиксируется, затем производится серия циклов мартенситных превращений в условиях фиксированной деформации. Акустическая эмиссия при мартенситных превращениях имеет асимметричный характер, а именно, энергия акустической эмиссии при прямом превращении - 4, выше энергии при обратном - 5 (асимметрия первого типа). В условиях генерации реактивных напряжений в ходе обратного £19-»52 превращения энергия обратного превращения - 3 выше энергии прямого - 4 (асимметрия второго типа).

Влияние реактивных напряжений на акустическую эмиссию удобно рассматривать в виде зависимости энергии первого цикла от величины фиксированной деформации в серии экспериментов (рис. 4.6).

2000 1000 500

200 100 50

20

140 120 100 80 60 40 20

В

С?

0.5 1

£фико %

1.5

0.5

1.5

Тф™, %

Рис. 4.4. Акустическая эмиссия в циклах мартенситных превращений сплава Т^оКП^Сию в зависимости от фиксированной в серии деформации при температурах ниже М{ (а) и выше Аг (б): 1 - энергия акустической эмиссии при прямом превращении; 2 - энергия акустической эмиссии при обратном превращении.

Из приведенных данных следует, что в условиях действия реактивных напряжений меняется тип асимметрии энергии акустического излучения с первого на второй при деформации выше 1 % фиксированной при температуре ниже М{. Зависимость энергии первого цикла от величины фиксированной деформации является функцией с максимумом, что является аномальным и говорит о сложной природе акустической эмиссии.

Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях связана с процессом появления-исчезновения мартенситных кристаллов, причем аномальный акустический эффект определен пространственной и временной корреляцией в системе мартенситных кристаллов. Корреляция в системе мартенситных кристаллов повышается в условиях действия механических напряжений (реактивных механических напряжений).

О действии такой корреляции в условиях генерации и релаксации реактивных напряжений свидетельствует возврат обратимой деформации, регистрируемый при нагреве до 600°С (рис. 4.5).

100 200 300 400 500 600

т,°с

Рис. 4.5. Возврат деформации при нагреве до 600 °С после серии циклов мартенситных превращении сплава Т^оМадСию в условиях фиксированной деформации при температуре: 1 - ниже М(, 2 - выше

При нагреве фиксация деформации снималась после серии многократных циклов до 200 °С. По достижении максимальной температуры регистрировалась остаточная деформация, которую можно считать необратимой (Енеобр). Величина обратимой деформации рассчитывается как разность между величиной фиксированной и необратимой: =£фикс -гнсо6р.

Зависимости деформаций от степени фиксирования в сериях экспериментов приведены на рисунке 4.6.

с, % а

1.2 - 0

1 - 1 0

0.8 - 0

0.6 - 0

0.4 - 0 ♦ ♦

0.2 - 0 ♦

0 1 1 1

0 0 .5 1 1.5

£ф„ КС, %

е. %' 1.2

1

0.8 0.6 0.4 0.2 0

О

о

о о

4

0.5 1

£ф1ПСС1 %

1.5

Рис. 4.6. Обратимая (1) и необратимая (2) деформации при фиксированной деформации: а - ниже М(, б— выше Аг.

Монотонное накопление как обратимой, так и необратимой составляющей по величине существенно не различаются. Характер возврата деформации при высокотемпературном нагреве (рис 4.5) так же не чувствителен к схеме эксперимента. Возврат деформации в широком температурном интервале свидетельствует об эффекте стабилизации мартенситной фазы, который для данного сплава является более сильным фактором, влияющим на снижение энергии акустической эмиссии, чем фактор фазового наклепа (упрочнение В2 матрицы).

Накопление необратимой деформации двояким образом влияет на акустическую эмиссию: с одной стороны при пластической релаксации механических напряжений продуцируются акустические сигналы, дающие вклад в общую энергию акустической эмиссии, с другой - напряжения, локализованные в областях фазового наклепа, очевидно, приводят к стабилизации мартенситной фазы, что сопровождается снижением энергии акустической эмиссии в последующих циклах мартенситных превращений..

В отличие от сплава Т^оМадСию параметры акустической эмиссии в сплаве ТН-1В при циклировании мартенситных превращений в условиях фиксации деформации несколько меняются.

и, мкВ'

Ьос Е, %

1.2

150 1

100 0.8 0.6

50 0.4 0.2

0

500

1000 1500 Время, с

1000 1500 Время, с

Рис 4.7. Акустическая эмиссия (а) и деформация (б) при циклировании мартенситных превращений сплава ТН-1В в условиях фиксирования деформации при температуре ниже М{.

Акустическая эмиссия в ходе прямого £2-»В19' превращения (рис 4.7-1, 4) значительно выше акустической эмиссии обратного (5, 4) мартенситного превращения. При этом в условиях генерации реактивных напряжений в ходе обратного В19' -> В2 мартенситного превращения существенного роста акустической эмиссии не наблюдается. Это хорошо видно из зависимости энергии первого цикла от степени фиксированной деформации (рис. 4.8-а).

300

200

100

£ %

□ □

□ □

■ ■■

1000 □ □ □ б

800 - □ □ ;

о □

(Ч- и 600 - □ □

о 400 -

□ П

-Г 200 □ г

0 ■Р ■ т .....- ^

% £ФИКС1 %

Рис. 4.8. Энергия акустической эмиссии в первых циклах мартенситных превращений в условиях фиксированной деформации при температуре а - ниже М[, б - выше А{, 1 -энергия акустической эмиссии при прямом, 2 - энергия акустической эмиссии обратном мартенситном превращении.

Энергия акустической эмиссии при обратном мартенситном превращении растет в зависимости от величины фиксированной деформации, однако этот рост не приводит к инверсии асимметрии энергии акустического излучения, как это было отмечено для сплава никелида титана легированного 10 ат. % меди. Однако в схеме при фиксированной деформации при температуре выше А{ аномальный акустический эффект сопровождается максимумом, величина которого на три порядка превосходит величину энергии обратного акустической эмиссии при обратном мартенситном превращении.

Как следует из приведенных на рис. 4.9 данных по мере роста фиксированной деформации в серии циклов накопление необратимой деформации, осуществляемое за счет пластической релаксации напряжений, осуществляться в полной мере. Обратимая же деформация растет примерно до 3 % и выходит на насыщение, свидетельствуя тем самым об исчерпании мартенситного механизма накопления деформации в цикле мартенситных превращений. Отметим, что насыщение деформации находится в области, соответствующей снижению энергии акустической эмиссии первого цикла.

2 1.5 1

0.5

0<>0

2^

.0 0

*

1.5

0.5

10 о

00

♦♦ ♦♦

2

ко %

:с, %

Рис. 4.9. Необратимая (1) и обратимая (2) деформации при фиксированной деформации: а - ниже М{, б- выше Аг.

Характерным является поведение экспоненциального коэффициента а (рис. 4.10). Зависимость коэффициента а от величины фиксированной дефор-

мации представляет собой функцию с минимумом при фиксированной деформации около 1 % независимо от схемы фиксирования. Такая зависимость свидетельствует о действии двух факторов снижения энергии, один из которых действует в основном при малых фиксированных деформациях, другой превалирует при больших.. Наиболее заметно действие второго фактора при фиксации деформации ниже температуры М{, то есть в мартенситном состоянии (рис. 4.10-а).

Ф,

1.6 1.4 1.2 1

0.8 0.6

б

н

ш

2

£фИКС1 %

1

ЕфиКС!

Рис. 4.10. Зависимость экспоненциального коэффициента а от величины фиксированной деформации при температуре: а - ниже М(, б - выше Л{.

Для анализа ситуации проведены дополнительные исследования, в которых величина деформации увеличивалась от цикла к циклу и фиксировалась либо только при прямом, либо только при обратном мартенситном превращении. Другая часть превращения осуществлялась в свободном состоянии. Эти эксперименты проделывались со сплавом Т15о№49 9Моол, имеющего близкие характеристики со сплавом ТН-1В (см. таблицу 4.1). Результаты экспериментов, представленные на рисунке 4.11 свидетельствуют о существенном различии энергии акустической эмиссии и деформации в зависимости от схемы эксперимента.

° □ « %

120' 100 80 60 40 20 0

4 О

с«*,

3 4

Ефикс. %

Рис. 4.11. Зависимости энергии акустической эмиссии прямого мартенситном превращения (а) сплава Т15о№49 9Мо0 ь накопленной деформации (б) от величины деформации ступенчато увеличивающейся в цикле и фиксированной при температуре: 1 - ниже М{, 2 — выше А[.

Таблица 4.2

Схема Л,-10-12В"с Л,-10_12В2с а Я2

1 16 60±16 0.50±0.15 0.92

2 20 133±11 0.19 ±0.03 0.94

Зависимость энергий акустической эмиссии прямого превращения (рис. 4.11-7, 2) аппроксимировались зависимостью (6). Из представленных в таблице 4.3 результатов аппроксимации получено более низкое значение коэффициента

а в схеме с фиксированной деформацией только прямого превращения. Накопление остаточной деформации от цикла к циклу преобладает в этой схеме экспериментов. Следовательно, за уменьшение скорости снижения энергии акустической эмиссии ответственен механизм пластической релаксации напряжений.

О 100 200 300 400 500 600 700 Т,°С Рис. 4.12. Зависимость возврата деформации от температуры при нагреве до 600 °С после серии мартенситных превращений сплава ТН-1В (а) и TiS0NÍ49 9Мо01 (ó) в условиях фиксированной деформации при температурах: 1 - ниже M¡, 2 - выше At

Характерно, что последующий нагрев до 600°С (рис. 4.12) сопровождается частичным возвратом деформации, причем до 200 °С возвращается меньшая часть, а при температурах выше большая, то есть возврат деформации активно происходил не только до 200 °С, но в интервале 200 - 500 °С.

Таким образом, деформационное поведение сплава свидетельствует, что кроме фазового наклепа фактором снижения энергии акустической эмиссии в цикле мартенситных превращений в условиях с фиксированной деформацией является стабилизация мартенситной фазы. Действие второго фактора проявляется в дополнительном снижения энергии акустической эмиссии в цикле и увеличении коэффициента а не менее чем в два раза, а в некоторых случаях на порядок. Под стабилизацией мартенситной фазы мы понимаем эффект снижения доли мартенситной фазы в условиях действия высоких локальных напряжений, участвующей в последующем обратном мартенситном превращении. Из приведенных экспериментов так же следует вывод о двух механизмах продуцирования акустических сигналов: первый - мы его назвали механизм динамической релаксации, обусловленный появлением-исчезновением мартенситных кристаллов; второй - механизм пластической релаксации, обусловленный пластической деформацией, локализованной в окрестности мартенситного кристалла, при достижении напряжениями предела текучести никелида титана.

Механизм динамической релаксации действует всегда, однако, если в каждом цикле доля мартенситных кристаллов снижается, то снижается и энергия акустической эмиссии в последующем цикле. Механизм пластической релаксации характерен для сплавов, склонных к фазовому наклепу. Его проявление всегда приводит к снижению энергии акустической эмиссии в связи с насыщением фазового наклепа, однако, скорость снижения, характеризуемая коэффициентом а, в этом случае низкая. В циклах мартенситных превращений в условиях фиксирования деформации, то есть в условиях действия механического напряжения, происходит стабилизация некоторого объема мартенситной фазы, который уже не претерпевает прямого и обратного превращений в температурном интервале циклирования.

Основные результаты и выводы

1. Разработана методика анализа реактивных напряжений, позволяющая произвести качественный анализ изменения реактивных напряжений в циклах термоупругих мартенситных превращений сплавов никелида титана с постоянной либо возрастающей величиной фиксированной деформации на основе измерения и анализа среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии.

2. Создана установка для исследования реактивных напряжений при термоупругих мартенситных превращениях в никелиде титана методом акустической эмиссии. Установка входит в состав измерительного комплекса, особенностью которого является программно-аппаратная часть, позволяющая автоматизировать эксперимент.

3. Разработанный программный комплекс позволяет в реальном масштабе времени осуществлять регистрацию и обработку, как среднеквадратичного напряжения, так и исходного (высокочастотного) сигнала акустической эмиссии.

4. Установлено, что спектр высокочастотного сигнала акустической эмиссии при мартенситных превращениях в никелиде титана разделяется на две области, с максимумом спектральной плотности в области низких частот, что позволяет использовать селективный режим усиления сигналов акустической эмиссии

5. Показано, что в сплавах не склонных к фазовому наклепу наблюдается аномальный рост акустической эмиссии в результате генерации реактивных напряжений при обратном мартенситном превращении. В сплавах, склонных к фазовом наклепу, релаксация реактивных напряжений приводит к аномальному росту акустической эмиссии при прямом мартенситном превращении.

6. Установлено, что при многократном циклировании мартенситных превращений в условиях фиксированной деформации наблюдается экспоненциальное снижение энергии акустической эмиссии при прямом превращении. Скорость снижения, характеризуемая коэффициентом в показателе экспоненты, снижается под влиянием пластической релаксации напряжений и растет в условиях стабилизации мартенситной фазы.

7. Установлено, что процессы генерации и релаксации реактивных напряжений в сплавах как склонных, так и не склонных к фазовому наклепу приводят стабилизации мартенситной фазы.

ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Плотников, В. А. Влияние термообработки на акустическую эмиссию при термоциклировании мартенситных превращений в одной тройной системе на основе никелида титана / В. А. Плотников, А. С. Грязнов // Вестник ТГУ. Современные методы экспериментальных исследований. — 2006. — № 64. —С. 16-23.

2. Плотников, В. А. Акустическая эмиссия и релаксационные процессы при термоупругих мартенситных превращениях / В. А. Плотников, И. М. Пачин, А. С. Грязнов // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. —2006. —№1. —С.41-48.

3. Плотников, В. А. Акустическая эмиссия в процессе изотермического накопления и возврата деформации в сплавах на основе никелида титана / В. А. Плотников, И. М. Пачин, А. С. Грязнов // Фазовые превращения и прочность кристаллов: тезисы докладов IV международной конференции. — Черноголовка, 2006. — С. 144.

4. Плотников, В. А. Закономерности акустической эмиссии и процессов накопления и возврата деформации при термоупругих мартенситных превращениях / В. А. Плотников, И. М. Пачин, А. С. Грязнов // Фазовые превращения и прочность кристаллов: тезисы докладов IV международной конференции. —Черноголовка, 2006. — С. 144-145.

5. Плотников, В. А. Релаксационные процессы и акустическая эмиссия при мартенситных превращениях в никелиде титана / В. А. Плотников, И. М. Пачин, А. С. Грязнов //Физика прочности и пластичности материалов: тезисы докладов XVI международной конференции. — Самара, 2006 г. — С. 26.

6. Плотников, В. А. Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях в никелиде титана в условиях фиксирования деформации / В. А. Плотников, А. С. Грязнов // Актуальные проблемы прочности: тезисы докладов XLVII Международной конференции. — Н.-Новгород. — 2008. — С. 199-201.

7. Плотников, В. А. Акустическая эмиссия и деформация в никелиде титана при термоупругих мартенситных превращениях в условиях действия реактивных напряжений / В. А. Плотников, А. С. Грязнов // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. — 2008. -— №4, —С.

8. Регистратор Аналоговых Сигналов: свид. гос. per. прогр. ЭВМ №2008610314 / В. А. Плотников, А. С. Грязнов. ; заявитель и правообладатель Алтайский государственный университет. — № 2007613832 ; заявл. 26.09.07 опубл. 17.01.2008.

9. Регистратор данных АЦП (dotScope): свид. гос. per. прогр. ЭВМ №2008612034 / В. А. Плотников, А. С. Грязнов ; заявитель и правообладатель Алтайский государственный университет. — № 2008610809 ; заявл. 28.02.08 опубл. 23.04.2008.

10. Расчет активационных параметров (энергия активации и активацион-ный объем) по среднеквадратичному напряжению акустической эмиссии: свид. гос. per. прогр. ЭВМ №2008614242 / В. А. Плотников, А. С. Грязнов, C.B. Макаров ; заявитель и правообладатель Алтайский государственный университет. —-№2008613113 ; заявл. 7.07.08 опубл. 5.09.2008.

Подписано в печать 11.01.08. Формат 60х 84/16. Усл. печ. л. 1,0. Тираж 100 экз. Заказ 403 Типография Алтайского государственного университета 656049, Барнаул, ул. Димитрова, 66.

 
Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Грязнов, Александр Сергеевич

Глава 1. Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях никелида титана.

1.1. Деформация сплавов на основе никелида титана.

1.2. Ориентационные эффекты мартенситных превращений.

1.3. Факторы, влияющие на термоупругие мартенситные превращения.

1.4. Реактивные напряжения при мартенситных превращениях в сплавах на основе никелида титана. Расчет реактивных напряжений.

1.5. Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях.:.

1.6. Основные понятия и определения метода акустической эмиссии

1.7. Аппаратура для исследований методом акустической эмиссии.

 
Введение диссертация по физике, на тему "Разработка метода анализа реактивных напряжений при термоупругих мартенситных превращениях в сплавах на основе никелида титана"

Актуальность работы. Все процессы, в которых происходит локальная перестройка структуры, сопровождаются излучением упругих волн. Активная работа в исследовании акустической эмиссии с 40-х годов 20 века способствовала развитию техники неразрушающего контроля на основе существующего в то время подхода в атомной физике измерения интенсивности потока событий. Разработанная техника неразрушающего контроля, в том числе на основе метода акустической эмиссии, получила широкое практическое применение. Исследование самого явления акустической эмиссии на основе анализа электрического отклика регистрирующей системы затруднено влиянием многих факторов на различных этапах: зарождения упругой волны, распространения, преобразования упругих колебаний в электрические, работы с электрическим сигналом. Все перечисленное ограничило возможности экспериментальных исследований, поэтому вопросы о природе акустической эмиссии при структурных превращениях актуальны до настоящего времени. Тем не менее, излучение упругих волн представляет собой один из каналов диссипации энергии в ходе структурной перестройки материалов. Поэтому изучение явления акустической эмиссии относится к фундаментальным задачам физики.

Применение метода акустической эмиссии позволяет дать количественные характеристики, используемые для контролирования процесса. Эту информацию можно использовать и для изучения природы акустической эмиссии.

Природа акустической эмиссии до конца не изучена для мартенситных превращений в материалах с эффектом памяти формы. К мартенситным превращениям относят большую группу структурных фазовых переходов бездифузионного, кооперативного типа, реализующихся во многих металлах, сплавах и соединениях. В сплавах интерметаллического соединения на основе никелида титана реализуются мартенситные превращения. Термоупругие мартенситные превращения, являющиеся универсальным способом реализации структурных фазовых переходов в кристаллической среде, позволяют сформировать необходимые физико-механические свойства материалов для широкого круга практических задач. Применение метода акустической эмиссии при постановке таких задач предполагает работу в режиме реального времени (т-эки), а также возможность управления мартенситным превращением.

Механическое напряжение является одним из параметров управления мартенситным превращением (так же как и температура). Цикл мартенситного превращения под внешней механической нагрузкой как любой термодинамический цикл сопровождается так же накоплением и диссипацией энергии, в основном упругой. В условиях фиксированной деформации проведение цикла мартенситных превращений сопровождается генерацией и релаксацией напряжений, которые принято называть реактивными.

Условия фиксированной деформации являются наиболее распространенными при использовании материалов с эффектом памяти формы в качестве механических преобразователей энергии. Поэтому анализ реактивных напряжений важен с практической точки зрения. Так циклирование мартенситных превращений может привести к уменьшению реактивных напряжений вследствие структурной перестройки материала.

Акустическая эмиссия, сопровождающая мартенситные превращения, должна отражать эти изменения.

Целью настоящей работы является разработка комплексного метода измерения и анализа реактивных напряжений при термоупругих мартенситных превращениях сплава никелида титана на основе регистрации акустической эмиссии и деформации.

Для достижения данной цели требовалось решить следующие задачи:

1. Разработать методику регистрации акустической эмиссии и деформации в цикле мартенситных превращений в условиях действия реактивных напряжений.

2. Создать экспериментальную установку для исследования акустической эмиссии в условиях фиксированной деформации, совместно с программно-аппаратным комплексом для регистрации и обработки данных в реальном масштабе времени, позволяющим автоматизировать эксперимент.

3. Исследовать деформационные свойства и акустическую эмиссию при термоупругих мартенситных превращениях в условиях действия реактивных напряжений.

Научная новизна:

1. Разработан комплексный метод анализа реактивных напряжений включающий измерение среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии и деформации в цикле термоупругих мартенситных превращений.

2. Разработан программный комплекс, позволяющий осуществлять регистрацию и обработку данных, как высокочастотного сигнала, так и среднеквадратичных напряжений с различных аналого-цифровых преобразователей в режиме реального времени.

3. Впервые были получены данные по акустической эмиссии при термоупругих мартенситных превращениях в сплавах на основе никелида титана в условиях действия реактивных напряжений.

4. Обнаружен аномальный акустический эффект, заключающийся в существенном росте энергии акустической эмиссии в первом цикле мартенситных превращений, осуществляемого в условиях фиксированной деформации.

5. Установлен эффект стабилизации мартенситной фазы при термоупругих мартенситных превращениях никелида титана в условиях генерации и релаксации реактивных напряжений.

6. Показано, что экспоненциальное снижение акустической эмиссии при циклировании мартенситных превращений существенно зависит от фиксированной деформации. Скорость снижения энергии акустической эмиссии до уровня насыщения (в сплавах склонных к фазовому наклепу), характеризуемая коэффициентом в показателе экспоненты, зависит от величины фиксированной деформации как функция с минимумом.

Практическая значимость работы. Разработанный программно-аппаратный комплекс является универсальным средством автоматизации эксперимента. Режим работы в реальном времени дает возможности его широкого применения в различных областях, как экспериментальных исследований, так и практического использования в качестве средств контроля.

Аномальный акустический эффект, обнаруженный в экспериментах с фиксированной деформацией позволяет определять склонность сплава к фазовому наклепу. А накопление пластической деформации необходимо учитывать при разработке изделий из материалов с эффектом памяти формы.

Эффект стабилизации мартенситной фазы при циклировании мартенситных превращений в условиях фиксированной деформации увеличивает интервал обратимого восстановления формы, что следует учитывать при разработке изделий из материалов с эффектом памяти формы.

Вклад автора. Участие в планировании, разработке и проведении эксперимента. Разработка автоматизированного программного комплекса. Участие в обсуждении экспериментальных данных, а также в формулировании основных результатов и выводов.

Положения, выносимые на защиту.

1. Методика анализа реактивных напряжений по результатам измерения акустической эмиссии и деформации.

2. Программно-аппаратный комплекс для регистрации и обработки данных в реальном масштабе времени, как средство автоматизации физического эксперимента.

3. Аномальный акустический эффект при мартенситных превращениях в условиях действия реактивных напряжений.

4. Стабилизация мартенситной фазы, как один из факторов, оказывающий влияние на акустическую эмиссию, а так же обратимую и необратимую деформации при мартенситных превращениях в условиях действия реактивных напряжений.

Апробация работы. Результаты работы доложены на международных и российских конференциях: IV международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (Черноголовка 2006 г.); XVI международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Самара. 2006 г.); Х1^П Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Н.-Новгород 2008 г.); X международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул 2008).

Структура и объем работы: Диссертация состоит из введения, 4 глав, выводов и списка литературы из 109 источников. Работа изложена на 139 страницах машинописного текста, содержит 12 таблиц и 69 рисунков.

 
Заключение диссертации по теме "Приборы и методы экспериментальной физики"

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Разработана методика анализа реактивных напряжений, позволяющая произвести качественный анализ изменения реактивных напряжений в циклах термоупругих мартенситных превращений сплавов никелида титана с постоянной либо возрастающей величиной фиксированной деформации на основе измерения и анализа среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии.

2. Создана установка для исследования реактивных напряжений при термоупругих мартенситных превращениях в никелиде титана методом акустической эмиссии. Установка входит в состав измерительного комплекса, особенностью которого является программно-аппаратная часть, позволяющая автоматизировать эксперимент.

3. Разработанный программный комплекс позволяет в реальном масштабе времени осуществлять регистрацию и обработку, как среднеквадратичного напряжения, так и исходного (высокочастотного) сигнала акустической эмиссии.

4. Установлено, что спектр высокочастотного сигнала акустической эмиссии при мартенситных превращениях в никелиде титана разделяется на две области, с максимумом спектральной плотности в области низких частот, что позволяет использовать селективный режим усиления сигналов акустической эмиссии

5. Показано, что в сплавах не склонных к фазовому наклепу наблюдается аномальный рост акустической эмиссии в результате генерации реактивных напряжений при обратном мартенситном превращении. В сплавах, склонных к фазовом наклепу, релаксация реактивных напряжений приводит к аномальному росту акустической эмиссии при прямом мартенситном превращении.

6. Установлено, что при многократном циклировании мартенситных превращений в условиях фиксированной деформации наблюдается экспоненциальное снижение энергии акустической эмиссии при прямом превращении. Скорость снижения, характеризуемая коэффициентом в показателе экспоненты, снижается под влиянием пластической релаксации напряжений и растет в условиях стабилизации мартенситной фазы.

7. Установлено, что процессы генерации и релаксации реактивных напряжений в сплавах как склонных, так и не склонных к фазовому наклепу приводят стабилизации мартенситной фазы.

 
Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Грязнов, Александр Сергеевич, Барнаул

1. Гюнтер, В. Э. Никелид титана. Медицинский материал нового поколения / В. Э. Гюнтер, В. Н. Ходоренко, Ю. Ф. Ясенчук и др. — Томск: Изд-во МИЦ. — 2006. — 296 с.

2. Малеткина, Т. Ю. Влияние деформации на силовые характеристики эффектов памяти формы в сплавах на основе никелида титана. / Т.Ю. Малеткина, В. Э. Гюнтер // ЖТФ. — 1988. — Т. 68. — № 7. — С. 141-142.

3. Хачин, В. Н. Никелид титана: Структура и свойства. / В. Н. Хачин, В. Г. Пушин, В. В. Кондратьев / М.: Наука. — 1992. — 160 с.

4. Хачин, В. Н. Деформационные эффекты и эксергия материалов с термоупругим мартенситным превращением / Хачин В. Н., Гюнтер В. Э., Соловьев Л. А. // ФММ. — 1975. — Т. 40. — № 5. — С. 1013-1019.

5. Лотков, А. Н. Мартенситные превращения в сплавах Ti-Ni после длительного отжига при 773 К. / Лотков А. Н., Гришков В. Н. // Изв. вузов. Физика. — 1991. — № 2. — С. 106-112.

6. Гришков, В. Н. Мартенситные превращения в области гомогенности интерметаллида TiNi. / В. Н. Гришков, А. Н. Лотков // ФММ. — 1985. — Т. 60. — № 2. — С. 351-355.

7. Кокорин, В. В. Мартенситные превращения в неоднородных твердых растворах. / В. В. Кокорин / Киев.: Наукова думка. — 1987. — 165 с.

8. Лотков А. И., Гришков В. Н., Анохин С. В., Кузнецов А. В. // Известия вузов. Физика. — 1982. — Т. 24. — № 10. — С. 11-16.

9. Хандрос, Л. Г. Мартенситные превращения, эффект памяти формы, сверхупругость. / Л. Г. Хандрос, И. А. Арбузова / В. Кн.: Металлы, электроны, решетка. — Киев: Наукова думка. — 1975. — С. 109-143.

10. Perkins, J. Lattence transformation related to unique mechanical effects. / J. Perkins // Met. Trans. — 1973. — N. 4. — p. 2709-2721.

11. Ерофеев, В. Я. Фазовый наклеп при мартенситном превращении никелида титана / В .Я. Ерофеев, JI.A. Монасевич, В.А. Павская, Паскаль Ю.И. // ФММ. — 1982. — Т. 53, №5. — С. 963-965.

12. Nishida, М. Further electron microscopy studies of the TinNii4 phase in an aged Ti-52at%Ni shape memory alloy / M. Nishida, С. M. Wayman, R. Kainuma, T. Honma. // Scripta Metallurgica. — V. 20. — June 1986. — P. 899904.

13. Дубинин, С. Ф. Скоробогатов. Решеточные волны в массивном монокристалле f3-Ti49Ni51. / С. Ф. Дубинин, А. И. Лотков, С. Г. Теплоухов,

14. B. Н. Гришков//ФММ. — №4. — 1992. — С. 111-118.

15. Otsuka, К. Physical metallurgy of Ti-Ni-based shape memory alloys / K. Otsuka, X. Ren // Progress in Materials Science. — V. 50. — July 2005. — P. 511-678

16. Моначевич, JI.A. Мартенситные превращения. Доклады Международной конференции ICOMAT-77 (Киев 16-20 мая 1977 г.) / Л.А. Моначевич, В.Э Гюнтер., Ю.И Паскаль., В.Н. Хачин. — Киев.: Наукова думка. — 1978. — С 165-168.

17. Перриман, Э.Ч.У. В кн.: Ползучесть и возврат. / Перриман Э.Ч.У.— М.: Металлургиздат.— 1961. — С. 127.

18. Прокошин, С.Д. Рентгенографическое исследование высокотемпературного эффекта памяти формы в никелиде титана / С.Д. Прокошин,

19. C. Тюрени, И.Ю. Хмелевская и др. // ФММ. — 2000. — Т. 90. — №2. — С. 40-45.

20. Сурикова, Н. С. Механизмы пластической деформации монокристаллов никелида титана / Н. С. Сурикова, Ю. И. Чумляков // Физика металлов и металловедение — 2000. — Т. 89. — №2. — С. 98-107.

21. Goo, Е Mechanical twinning in Ti50Ni47Fe3 and TiNi alloys / Goo E., Duering Т., Melton K., Sinklair R. // Acta met. — 1985. — V. 33. — N. 9. — P. 1725-1734.

22. Laves, F. Uber den einflufi von orgnung und unogrnung auf mechanische zwillingsbildung / F.Laves // Die naturwissenschaften. — 1952. — V.39.—N. 23—P. 546.

23. Paxton, A. T. The impossibility of pseudotwinning in B2 alloys / A. T. Paxton // Acta. Met. — 1995. — V. 43. — N. 5. — P. 2133-2136.

24. Плотников, В.А. Накопление и диссипация нехимической энергии при термоупругих мартенситных превращениях / В.А. Плотников // ФММ. — 1999. —Т. 88.—№4. —С. 91 -100.

25. Клопотов, А.А. Рентгеноструктурные исследования мартенситных превращений в никелиде титана под действием внешней нагрузки / Клопотов

26. A.А., Ясенчук Ю.В., Голобоков Н.Н. и др.// ФММ. — 2000. — Т. 90. — № 4.1. С. 59-62.

27. Беляев, С. А Материалы с эффектом памяти формы: Справ, изд./ Беляев С. А., Волков А. Е., Ермолаев В. А. и др. / Под ред. Лихачева В. А. — СПб.: Изд-во НИИХ СПбГУ. — 1998. — Т. 2. — 374 с.

28. Захарова, Н. Н. Исследование реактивных напряжений в композиции титан-никель-медь / Н. Н. Захарова, C.JI. Кузьмин,

29. B. А. Лихачев, Ю. И. Патрикеев, М. Н Королев // Пробл. прочности. — 1983.3. —С. 84-88.

30. Kajwara, S. Dislocation structures produced by reverse martensitic transformation in Cu-Zn alloy / S. Kajwara, T. Kikuchi // Acta Met. — 1982. — V. 30. —I. 2. — P. 589-598.

31. Иевлев, И.Ю. Особенности параметров акустического излучения при термоупругой мартенситной реакции / И.Ю. Иевлев, В.П. Мелехин, В.М. Сегаль // ФТТ. —1973. — Т. 15. — № 9. — С. 2647-2659.

32. Esmail, Е. Acoustic emission related to the proper-ties of copper-alimiinium martensite / E. Esmail, J. Grabec, V. Krasevec // J. Phys. — 1979. — D. 12. —2. —P. 265-270.

33. Esmail, E. Effect of thermal cycling on the Cu-Al martensite as studied by acoustic emission an electron microscopy / E. Esmail, J. Grabec, V. Krasevec // Esmail E., Grabec J., Krasevec V.Ultrason. Int. Conf. Proc., Graz, — 1979. — P. 45-49.

34. Baram , J. Acoustic emission generated during a single-interface movement in the martensitic transformation of Au-47,5 at%Cd alloy. / J. Baram, Y. Gefen, M. Rosen// Scr. Met. — 1981. — V. 15. —N. 8. — P. 836-838.

35. Baram, J. On the nature of the thermoelastic martensitic phase transformation in Au-47,5at%Cd deformed by acoustic emission. / J. Baram, M. Rosen // Acta Met. — 1982. — V. 30. — N. 9. — P. 655-662.

36. Planes, A. Study of martensitic transformation of Cu-Zn-Al alloy by coupled entalpy and acoustic emission measurements / A. Planes // Phys. Stat. Sol.1981. — N. 66. — P. 717-724.

37. Planes, A. Energetic measurements of the acoustic emission generated during the martensitic trans-formation of a Cu-Zn-Al alloy / A. Planes, D. Rouby, J. L. Macqueron, M. Morin, G. Guenin // J. Phys. D. Appl.Phys. — 1982. — N. 15.1. P. 89-95.

38. Pascual, R. Acoustic emission and martensitic transformation of (3 brass. / R. Pascual, M. Ahlers, R. Rapacioli // Scr. Met. — 1975. — V. 9. — N. 1.1. P. 79-84.

39. Caceres, C.H. Acoustic emission related to stress induced martensitic transformation in p Cu-Zn. / С. H. Caceres, W. Arnedo, R. Pascual, H.R. Bertorello // Scr. Met. — 1980. — V.14. — N. 3. — P. 293-297.

40. Manosa, Li. Dynamics of the acoustic emission source during a martensitic transformation. / Li. Manosa, A. Planes, D. Rouby, J.L. Macqueron // J. Phys. F: Met. Phys.— 1988. —V. 18.—N. 8-c. — P. 1725-1731.

41. Manosa, Li. Acoustic emission amplitude distribution during the martensitic transformation of Cu-Zn-Al alloys. / Li. Manosa, A. Planes, E. Cesari // J. Phys. D: Appl. Phys. — 1989. — V. 22. — P. 977-982.

42. Manosa, Li. Acoustic emission in martensitic transformations. / Li. Manosa, A. Planes, D. Rouby, J. L. Macqueron // Acta Met. — 1990. — V.38. — 2. —P. 1635-1642.

43. ГОСТ 27655-88. Акустическая эмиссия. Термины, определения и обозначения. —М.: Изд.-во стандартов. — 1988.

44. Кузнецов, Н.С. Теория и практика неразрушаюшего контроля изделий с помощью акустической эмиссии: Методическое пособие. / Н. С. Кузнецов. — М: Машиностроение — 1998 г. — 96 с.

45. Семашко, Н. А. Акустическая эмиссия в экспериментальном материаловедении / Н. А. Семашко, В. И. Шпорт, Б. Н. Марьин и др. Под общей редакцией д. т. н., проф. Семашко Н.А., к.т.н. В.И. Шпрота. — М.: Машиностроение. — 2002. — 240 с.

46. Белов, В.М. Дефектоскопия потенциально опасных участков трубопроводов методом акустической эмиссии. / В.М. Белов // Безопасность труда в промышленности, — № 7 — 1995. — с. 14-17.

47. Belov, V. About the experience of our acoustic emission equipment application in various industries / Belov V. Glushko A. Podlevskikh M. Tarutin O. // EWGAE 2004 (Berlin, Germany, September 15-17) — 2004. — P. 679-682

48. Vallen Systeme GmbH, The Acoustic Emission Company, AMSY4 — User Manual. — 1999.

49. Rowland, C. Dynamic health monitoring of metal on metal hip prostheses using acoustic emission / C. Rowland, M. Browne // EWGAE 2004 (Berlin, Germany, September 15-17) — 2004. — P. 465-467.

50. Мерсон, Д. JI. Физическая природа акустической эмиссии при деформационных процессах в метлах и сплавах.: дис. докт. физ.-мат. наук / Мерсон Дмитрий Львович. — Тольятти, 2001. — 327 с.

51. Мерсон, Д.Л. Применение методики анализа спектральных образов сигналов акустической эмиссии для исследования повреждаемости покрытий TiN на стальной подложке / Д. Л. Мерсон, А. А. Разуваев, А. Ю. Виноградов // Дефектоскопия. — 2002. — №7. — С. 37 46.

52. Коханенко, Д. В. Исследование деформационных эффектов в сплавах на основе никелида титана методом акустической эмиссии: автореферат дисс. канд. физ.-мат. наук. / Д. В. Коханенко— Барнаул, 2004. — 24 с.

53. Потекаев, А. И. Акустическая диссипация энергии при термоупругих мартенситных превращениях. / А. И. Потекаев, В. А. Плотников. — Томск: Из-во НТЛ. — 2004. — 196 с.

54. Гюнтер, В.Э. Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. / В.Э. Гюнтер и др. — Томск: Изд-во ТГУ, 1998. — 457 с.

55. Плотников, В. А. Акустическая эмиссия и релаксационные процессы при термоупругих мартенситных превращениях / В. А. Плотников, И. М. Пачин, А. С. Грязнов // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. — 2006. — №1. — С.41-48.

56. Регистратор Аналоговых Сигналов: свид. гос. per. прогр. ЭВМ №2008610314 / В. А. Плотников, А. С. Грязнов. ; заявитель и правообладатель Алтайский государственный университет. — № 2007613832 ; заявл. 26.09.07 опубл. 17.01.2008.

57. Регистратор данных АЦП (dotScope): свид. гос. per. прогр. ЭВМ №2008612034 / В. А. Плотников, А. С. Грязнов ; заявитель и правообладатель Алтайский государственный университет. — № 2008610809 ; заявл. 28.02.08 опубл. 23.04.2008.

58. Расчет активационных параметров (энергия активации и активационный объем) по среднеквадратичному напряжению акустической эмиссии: свид. гос. per. прогр. ЭВМ №2008614242 / В. А. Плотников,

59. A. С. Грязнов, C.B. Макаров ; заявитель и правообладатель Алтайский государственный университет. — №2008613113 ; заявл. 7.07.08 опубл. 5.09.2008.

60. Потекаев, А. И. Слабоустойчивые предпереходные структуры в никелиде титана. / А. И. Потекаев, А. А. Клопотов, Э. В. Козлов,

61. B. В. Кулагина — Томск: Изд-во НТЛ. — 2004. — 296 с.

62. Плотников, В. А. Аккомодационные и релаксационные процессы при мартенситных превращениях / В. А. Плотников, Ю. И. Паскаль // Изв. вузов. Физика. — 1997. — №5. — С. 49-61.

63. Плотников, В.А. Механизмы акустической эмиссии и диссипация упругой энергии в сплавах на основе никелида титана / В. А. Плотников, Л. А. Монасевич, В. Э. Гюнтер, Ю. И. Паскаль // ДАН СССР. — 1986. — Т.290, №1. — С. 110-114.

64. Perez-Reche, F. Calorimetric and acoustic emission study of the premartensitic and martensitic transitions in Ni-Mn-Ga / F. Perez-Reche, E. Vives, L. Manosa, A. Planes // Materials Science and Engineering. — V. 378 — July 2004. —P. 353-356

65. PoIIok, A. A. Acoustic emission / A. A. Pollok // Engenering. — 1970.

66. V. 209 — N. 5433. — P. 639-642.

67. PoIIok, A. A. Stress-wave emission on NDT / Pollok A.A. // Nondestructive Testing. — 1969. — V. 2. — N. 3. — P. 178-182.

68. Dunegan, H. L. Acoustic emission a new nondestructive testing tool / H. L. Dunegan, D. O. Harris // Ultrason. — 1969. — V. 7. — N. 3. — P. 160-166.

69. Колесников, A. E. Электрические цепи пьезопрообразователей, работающих в режиме приема / А. Е. Колесников // Акуст. журн. — 1959. — Т. 5. —№2. —С. 249-251.

70. Дамаркас, В.И. Тепловые шумы на выходе пьезокерамических приемников звука / В. И. Дамаркас, Р. И. Камис, Э. П. Яронис // Акуст. журн.1971.—Т. 17. —№1—С. 43-49.

71. Трипалин, А. С. Акустическая эмиссия. Физико-механические аспекты. / А. С. Трипалин, С. И. Буйло. — Изд. Ростовского университета. — 1986. — 160 с.

72. Biancolini, М.Е. Fatigue cracks nucleation on steel, acoustic emission and fractal analysis / M. E. Biancolini, C. Brutti, G. Paparo, A. Zanini // International Journal of Fatigue — Volume 28, Issue 12 — December 2006 — P. 1820-1825.

73. Макаров, С. В. Акустическая эмиссия при высокотемпературной деформации металлов с гранецентрированной кубической решеткой: дис. канд. физ.-мат. наук. / Макаров Сергей Викторович. — Барнаул, 2006. — 130 с.

74. Пуарье, Ж.-П. Ползучесть кристаллов. Механизмы деформации материалов, керамики и минералов при высоких температурах / Ж.-П. Пуарье. — М.: Мир. — 1988. — 287 с.

75. Мышляев, М.М. Ползучесть полигонизированных структур. Несовершенства кристаллического строения и мартенситные превращения. / М. М. Мышляев— М.: Наука. — 1972. — С. 194-234.

76. Розенберг, В.М. Ползучесть металлов. / В. М. Розенберг— М.: Металлургия. — 1967. — 276 с.

77. Витязев, В. В. Спектрально-корреляционный анализ равомерных временных рядов: Учеб. пособие / В. В. Витязев. — СПб.: Изд-во С.-Петерб. ун-та. — 2001.—48 с.

78. Витязев, В. В. Вейвле'т-анализ временных рядов: Учеб. пособие. / В. В. Витязев. — СПб.: Изд-во С.-Петерб. ун-та. — 2001. — 58 с.

79. Добеши, И. Десять лекций по вейвлетам. / И. Добеши — Ижевск: / НИЦ Регулярная и хаотическая динамика. — 2001. — 464 с.

80. Новиков, Л. В. Основы вейвлет-анализа сигналов. Учебное пособие. / Л. В. Новиков. — 1999. — 152 с.

81. Марпл.-мл. Цифровой спектральный анализ и его приложения: Пер. с англ. — М.: Мир. — 1990. — 584 с.

82. Чуй, Ч. Введение в вейвлеты: Пер. с англ. — М.: Мир. — 2001. —412 с.

83. Астафьева, Н. М. Вейвлет-анализ: основы теории и примеры применения. / Н. М. Астафьева // Успехи физических наук. — 1996. — Т. 166. — №11. —С. 1145-1170.

84. Агуров, П. В. Последовательные интерфейсы ПК. Практика программирования / Агуров П. В. — СПб.: БХВ-Петербург. — 2004. — 496 с.

85. Универсальная плата аналого-цифрового преобразования для IBM PC/AT совместимых компьютеров на шину PCI. — М.: ООО «Центр АЦП». — 2004. — 56 с.

86. Савельев, А. И. Обработка результатов измерений при проведении физического эксперимента: Методические указания к лабораторной работе М-1 по курсу «Общая физика» / Савельев А. И., Фетисов И.Н. — М.: Издательство МГТУ. — 1990. — 32 с.

87. Бененсон, ЕЛ. Печатающие устройства персональных для ЭВМ: Справочник / Е. П. Бененсон, И. М. Витенберг, В. В. Мельников и д.р ; под ред. И.М. Витенберга. — М.: Радио и связь. — 1992. — 208 с.

88. Гук, М. Аппаратные средства IBM PC. Энциклопедия / М. Гук. — СПб: Питер Ком. — 1999. — 816 с.

89. Калашник, В. Цифровой регулятор мощности / В. Калашник // Радио. —1999. —№ 1. —С. 60.

90. Александров, А. В. Сопротивление материалов: Учебник для вузов. А. В. Александров, В. Д. Потапов, Б. П. Державин ; под ред. А. В. Александрова. — Изд. 3-е, испр. — М: Высшая Школа. — 2003. — 560 с.

91. Беляев, Н. М. Сопротивление материалов / Н. М. Беляев.— М.: Наука. —1976. —608 с.

92. Карелин, С. Модификация тринисторного регулятора мощности / С. Карелин // Радио — 1990. — №11 — С. 22.

93. Гюнтер, В. Э. Эффекты памяти формы и их применение в медицине. / В. Э. Гюнтер, В. И. Итин, JI. А. Монасевич, Ю. И. Паскаль и др. — Новосибирск: Наука. — 1992. — 742 с.

94. Ерофеев, В. Я. Кинетические и морфологические закономерности мартенситных превращений в сплавах Ti(NiCu) / Ерофеев В. Я., Паскаль Ю. И. // ДАН СССР. — 1986. — Т. 286. — №4. — С. 882-897.

95. Tong, Н. С. Characteristic temperature and order properties of termoelastic martensites / H. C. Tong, С. M. Wayman // Acta met. — 1974. — V.22. — N.7. — P.887-895.

96. Токарев, В. H. Мартенситные превращения и эффект памяти формы в сплавах Ti50-xNi40+xCui0 / В. Н. Токарев, Е. Ф. Дударев // ФММ. — 1978. — Т. 64. — №2. — С. 358-362.

97. Воронин, В. И. Структуры моноклинных фаз в никелиде титана. I Каскад превращений В2—»В 19—»В 19' / В. И. Воронин, В. Е. Найш, Т. В. Новоселова, В. Г. Пущин, И. В. Сагарадзе // ФММ. 2000. — Т. 89. — №1. — С. 16-22.

98. Плотников, В. А. Природа акустической эмиссии при мартеиситных превращениях. Обзор. / В. А. Плотников. — Барнаул: Изд.-во Алт. госуниверситета. — 1998. — 50с.

99. Паскаль, Ю.И. Мартенситная деформация никелида титана / Ю. И. Паскаль и др. // Известия вузов СССР. Физика. — 1982. — № 6. — С. 103-117.

100. Паскаль, Ю. И. Кинетика мартенситного превращения в сплавах на основе TiNi под постоянной внешней нагрузкой / Ю. И. Паскаль, В. Я. Ерофеев, Л. А. Монасевич // Металлофизика. — 1984. — Т. 6. — № 6. — С. 36-40.

101. Клопотов, А. А. Влияние напряжений на мартенситные превращения в сплаве на основе никелида титана (ТН-10). / А. А. Клопотов, В. А. Полянский, В. Э. Гюнтер // Эволюция дефектных структур в конденсированных средах. — Барнаул. —1996. — С. 2.

102. Кузьмин, C.JI. Эффект ориентированного превращения в никелиде титана / С. Л. Кузьмин, В. А. Лихачев, С. Р. Шиманский, А. И. Чернышенко // ФММ. — 1984. — Т. 57. — № 3. — С. 612-614.

103. Плотников, В.А. Исследование фазового наклепа и его отжига в сплавах на основе TiNi методом акустической эмиссии / В. А. Плотников, Л. А. Монасевич, Ю. И. Паскаль // ФММ. — 1986. — Т. 61. — № 4. — С. 769773.

104. Плотников, В.А. Акустическая эмиссия, обусловленная фазовым наклепом при мартенситном превращении / В. А. Плотников, Л. А. Монасевич, Ю. И. Паскаль // ФММ. — 1988. — Т.65. — № 6. — С. 12191221.