Динамика и микромеханизмы образования отпечатка при импульсном индентировании кристаллов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

■РГ6 од

На правах рукописи

ТЮРИН АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ

ДЮШИКА И иИКРОЬЕХАНИЗМЫ ОБРАЗОВАНИЯ ОТПЕЧАТКА

. ПРИ ИМПУЛЬСНОМ ЙНДШИРОВАНИИ КРИСТАЛЛ®

/

Специальность 01.04.07 - Физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ диссертация на соискание ученой степени-кандидата фивико-математических наук

Вор««* - 1995

Работа выполнена на кафедре теоретической физики - Тамбовского государственного университета

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ доктор фивико-математических наук,

профессор Головин Ю. Я.

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ: доктор физико-математических наук,

профессор Косилов А.Т.

■ кандидат фивикс-математических каук, доцент Свиридов В. В.

ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ институт Кристаллографии РАН

ш. А.В.Шубникова, г.Косква.

Защита состоится " 27 » июня 1096 г. в г-4 часов на васеданни диссертационного совета Д 063.81.01. в Воронежской государственном техническом университете по адресу: 304026, г.Вороне*, Московский проспект, 14, конференц-вал.

С диссертацией мояшо ознакомиться в библиотека Воронежского государственного технического университета.

Автореферат разослан " мая 1095 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

В течение многих десятилетий определение твердости и микротвердости являлось и до сих пор является одним из наиболее распространенных неразрупагацях способов контроля состояния и качества изделий в процессе технологической обработки и эксплуатации. В научных исследованиях индентирование позволяет изучать механические свойства материалов в малых объемах и тонких приповерхностных слоях, проводить различные физико-технические исследования, служит одним ив методов изучения закономерностей деформирования и разрушения в условиях очень высоких локальных напряжений и сложного напряденного состояния. К настоящему времени разработан ряд методов намерения твердости и микротвердости и установлена корреляция между твердостью и другими механическими характеристиками материалов, например, такими как предел прочности и предел текучести. Ряд работ посвяк&ен анализу природы образования отпечатка в твердых телах,

Развившаяся в последние несколько лет техника индентирования сверхнизкими, нагрузками ( « мКН) , обеспечкващая локализацию воздействия в областях с линейными равнарами « 10-100 нм (называемая обычно в этой связи наноиндентированием), позволила выделить чисто упругую ча^ть деформации (в ряде случаев составляющую 100 X ), наблюдать фазовые переходы, индуцированные высокими контактными давлениями, и другие интересные особенности в приповерхностных слоях ангстремной толщины. Однако, как и в случае обычного инден-тароьаяия, и в этоЛ ъсэтодккэ фактически игнорируются динамические свойства материала я структурных дефектов в кем и изучается последовательность квазиравновесных состояний при медленном программируемом опускании а подъеме индентора (полный цикл обычно занимает окояо екнутн)» В результате кинетические характеристики процессатюгружэяий, наиболее информативные с точки зрения выяв-леиияспектра образующихся дефектов я механизмов массопереноса, остаются до сих пор оченьслабо наученными. Поэтому даже для таима хорошо исследовании кристаллов как ионные нет ясности относительно микромеханизмов вытеснения иатериала из-под индентора: об, суздается возмоансетъ какдислокационтя, так и недислокационных : (кежузелыгьп, крауджяшых) механивыов образования отпечатков. Для

выяснения физической природы процессов, происходящих в материале при вдавливании индентора, перспективным представляатся изучение кинетики внедрения при свободном движении индентора (под действием "мгновенно" прикладываемого веса подвижных частей нагружающей головки) и сопутствующих электрических процессов с высоким временным разрешением. При скачкообразном приложении силы к ивденто-ру (в идеале сохраняющей затем постоянную величину) кинетика погружения будет отражать исюшчитедьно динамику зарождения и перемещения дефектов (sa вычетом упругой части).

Известно, что при погружении индентора под действием собственного веса нагружающей головки процесс внедрения имеет, по крайней мере, две фазы: быструю и медленную. Причем, аа время первой, быстрой фазы, продолжительность которой < 1 с, образуется до 80+90 I объема отпечатка и деформированной воны около него, а во время медленной (в течение последующих десятков - сотен секунд) - происходит сравнительно малое и подрастание, что свидетельствует о существенных различиях в условиях и механизмах происходящих процессов. Вместе с тем, имеющаяся информация относится, главным образом, к установившимся вначвниям размеров отпечатка, воны сильной пластической деформации и кристаллографически ориентированных дислокационных лучей. Имеется считанное число работ, посвященных изучению кинетики изменения атих параметров во времени, да и то только на второй, медленной фаза юс подрастания, когда процесс погружения индентора практически уэзд вакончнлоа и от полученных данных нельзя ожидать большой пользы в плане выяснения механизмов образования отпечатка. Поэтому научение временных зависимостей наиболее существенных параметров, особенно на начальной стадии процесса вдавливания индентора, представляет большой интерес. Однако на-&а невысокой разрешающей способности и других особенностей существующих методик невозможно определить продолжительность и скорость гфоцесоов первой фазы, их зависимость от условий иагруюзния. Не исключено,, что самих фа8 может быть больше, чем две» 7.к. условна под индентором очень сильно меняются от момента касания поверхности обравца до полной его остановки. Не известна в агой сваей и динамика изменения поля напряжений под индентором, определяющая характер пр^ .¡сходящих процессов. .

Актуальность проблемы.

Ввиду отсутствия к настоящему времени ясности в понимании природы физических процессов, протекающих при инденткроБании, весьма важным и актуальный представляется исследование быстропро-текащтг физических явлений, в частности,, микромеханических и электрических, происходящих в кристаллах при действии сосредоточенной нагрузки. Совместное изучение кинетики всех этих процессов при свободном опускании индентора, особенно на начальной, практически не изученной стадии, когда фактически и происходит образование почти всего объема отпечатка, колет дать качественно новое понимание механизма его образования и, как следствие, увеличить объем информации, извлекаемый нз испытаний материалов этим методом.

Исследование закономерностей кинетики и динамики индентирова-ния ионных кристаллов (ДО) и явлений, сопутствую©« этому процессу, представляет й самостоятельный интерес, т.к. позволяет получить качественно новую информации о самих ИК, которые довольно часто используются в исследовательской работе а качестве модельных кристаллов я находят все более широкое применение в различных областях техники (ультроакустика, лазерная техника, инфракрасная оптика, рентгеновское приборостроение и т.д.).

1

Дели и задачи настоящей работы состоят в следующем:

разработать методику комплексных in situ исследований; обладавшую разрешением во времени, адекватным скоростям микромеханических и электрических процессов, происходящих при индентирова-нии;

установить основные -динамические закономерности погружения индентора и сопутствущях электрических явлений;

• поставить во взаимное соответствие иакропараметры внедрения иякроиеханическиы событиям и электрическим процессам иа разных стадах внедрения индентора; ,

па основе совместного анализа механических а электрических параметров индентарозакия углубить понимание механизма формирования отпечатка и деформационной зоны.

- Научная новизна полученных результатов определяется тем, что комплексно и систематически In situ с высоким временным раареше-

нием (до 0,3 мс) исследована динамика процесса индентирования ИК. При этой в отдельных случаях одновременно использовалось до четырех независимых информационных каналов: механический (регистрация кинетики внедрения и напряжений под нндентором), электрический (фиксация мгновенного значения дипольного момента образца в воне индентирования), избирательное химическое травление а оптическая микроскопия.

В результате проведенных экспериментов: обнаружена многостадийноеть процесса погружения индентора и связанных с этим микромеханических и электрических аалений. В ряде случаев выявлено до пяти различных стадий, отличающихся скоростью, продолжительностью, активационными параметрами и микромеханизмами вытеснения материала ив-под индентора;

выявлены корреляции между временными вавксимостями глубины погружения индентора (Ь) и особенностями электрической поляризации в функции от величины нагруеки, температуры, типа кристалла;

установлено, что низкочастотная составляющая электрической поляризации образца (С 1 кГц) свявана с пластическим течением под индентором, а высокочастотная (> 100 кГц) - с образованна« и ростом трещин;

совокупность результатов анализа динамики погружения индентора и кинетики поляризации свидетельствует о сивка механизмов деформации по мере увеличения глубины внедрения. Дерзая стадия (продолжительностью 5-7 мс во всех кристаллах) характеризуется положительным ускорением, большой долей упругой деформации и слабой температурной вависимостью кинетики (иди полным ее отсутствием) . Высокие вначения контактных напряжений (« О,1 модуля Юнга), запаздывание электрической поляризации относительно момента приложения нагрузки и ее инверсия в сильно легированных кристаллах, нивкие значения энергии активации - и* к активационного объема -у ( о» ю-1 аВ и » Ю"30 м3, соответственно) на второй стадий (6±1<ию±2 мс) погружения указывают на преимущественно "иона атомный" (межуаельный) механизм течения материала. На более позд них стадиях (с третьей по пятую, т.е. при Ь>10-12 мс), когда кой тактные напряжения приближаются к статическому значению микротвердости, и* увеличивается до 0,2*0,3 аВ. а г до «10"28 м3 «ЮЬ3. что укавнвает на преимущественно дислокационный ыэшн-ж течения.

Научная ценность и практическая значимость работы обусловлена тем, что:

выявлено отсутствие автомодельности в процессе погружения ин-дентора, обнаружено несколько стадий внедрения, различающихся кинетическими характеристиками, активационньада параметрами и микромеханизмами формирования отпечатка;

установленная связь между электрическими явлениями с одной стороны и параметрами роста отпечатка, динамикой заряженных дислокаций и иикротрещин с другой - позволяет извлечь качественно новую информация о кинетике образования отпечатка и деформированной боны, недоступную другим методам, и использовать электрические методы неразрупаэдего контроля для изучения быстропротекаю-ких микроыеханических процессов в малых областях;

показано, что а самом начале погружения (h< 1 мкм) определяю-еим является упругое сжатие ресетки, затем доминирующий вклад в вытеснение материала вносят перемещения иеяузельных атомов, а после 10-12 мс от начала движения кинетика процесса контролируется дислокационной пластичностьп;

предлагав новый экспресс метод определения микротвердости в процессе индентирования ICC, путем сравнительных электрических измерений;

предложен новый метод измерения упругих модулей в микрообъемах ( « Ш3 шш3), основанный на анализе осщшгаций при свободном погружении индентора;

разработана методика, позволяющая In situ комплексно исследовать процессы деформирования в условиях очень высоких напряжений (порядка теоретической прочности).

На защиту выносятся следующие положения: высокоразреиающая методика комплексного in situ исследования поведения материала, номенклатуры и динамики структурных дефектов в микроскопически малых областях;

основные , динамические закономерности погружения индентора и сопутствующих электрических и дислокационных процессов;

результаты, позводягаяе обнаружить многостадийный характер процессов развития отпечатка и электрической поляризации. Выявленные стадии отличаются характерными времена™ и скоростями протекания, активационннми параметрами и микромеханизмами вытеснения

материала из-под кндентора;

совокупность фактов, экспериментально доказывающих определявшую роль упругого сжатия решетки ¡за первой (t<6±l «с, в различных кристаллах) стадии формирования отпечатка и сдеформированкой вони; межувельного механизма течения на второй стадии (t от 5-7 мс до 10-12 мс) и превалирующую роль дислокаций яа посяедуюадазс стадиях (с третьей по пятую, т.е. при Ш0-12 мс) внедрения инденто-ра.

Апробация работы. Основные результаты проведенных исследований докладывались и обсуждались не следувда конференциях к совещаниях: У Всесоюзный семинар "Структура дефектов и свойства ультрадисперсных квазикристаллнческих и аморфных материалов", Свердловск - 1980; 1 Республиканская конференция ыа&одьк ученых и преподавателей по физике, Фрунзе - 1990; 6 Еврофизичзская конференция "Дефекты рзаеткй в ионных кристаллах", Голландия - 1990; Межвузовская конференция ыолодых ученых к преподавателей К&з.ГУ, Алма-Ата - 1S90; YIII Всесоюзное совещание по взаимодействия ^сяду дислокациями и атомами прикзсей к свойствам сплавов, Тула -1991; Семинар по ФТТ кафедрьг ВЫ и Ш ЫШ, Воронеж - 1993; Семинары по ФТТ кафедры теоретической фиаики Тамбовского государственного университета, - 1993-95; III Международная конференция "Действие электромагнитных поле к на пластичность к прочность материалов", Боренек - 1994; Семинар по ФТТ"» лаборатории механических свойств кристаллов ИК РАН, Москва - 1994.

Научные публикации по работе. Па основный положениям работы опубликовано 6 работ в виде тезисов дс5кладов к статей, в которых автором были получены оригинальные результаты. Ви-"ад автора заключается в разработке методики, проектировании, соадашш и отладке экспериментальной устанбвкм, проведении экспериментальных исследований и вычислений, а тачке участие е анализе, обсуздекии и изложении полученных результатов.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и библиографического списка. Объем диссертации- составляет 146 страниц текста, включая 38 рисунков и библиографического списка ив 163 наименований.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Первая глава в основном носит обзорный характер. В разделе 1.1 рассмотрены основные закономерности процесса микроиндентиро-ваяия ионных кристаллов. Показана сложность и неоднозначность имевшихся данных о механизмах вытеснения материала из-под инден-тсра. Рассмотрены обсуждаемые в настоящее время механизмы oopaso-вания отпечатка и сформированной зоны. Приведены данные в пользу имеющихся механизмов, основными среди гсоторых являются дислокационный и краудконный. При этом необходимо отметить, что несмотря на достаточно большое количество экспериментальных к теоретических работ по изучений микротвердости отсутствуют достаточно убедительные доводы в польау конкретного механизма процессов, происходящих при индентировании. Это очевидно связано с тем, что традиционные методы исследования дают ятпъ ограниченную информацию ой эволюции различных групп дефектов в материале при внедрении индентора, т.к. они не рассматривая? ситуации во время иагру-.т.екия. Это не позволяв? выделить вклад каздого из механизмов в процесс формирования отпечатка. Такой итог, по-видимому, яе является весшдаете*, т.к. в известных к настоящему времени работах о сложных динамических процессах, происходящих в материале под ин-дентором, судят8 главным образом, по информации, полученной post factum, после разгрузки отпечатка а химического травления образца. Сущеегвугазий кинетический подход не обладает достаточно быстродействующей нзтодккой и поэтому ;таследуе? только медленную стадия образозааия отпечатка ш лефвриирозаяной зоны. Вместе с тем, xoposo извгетао, что процесс внедрения янденгора можно разбить по кргйкеЗ мере на дво фазы: быструю - образование начального отпечатка (да 80-ЭО % объема от окончательно установившегося) за вре-ш < % о ш медленнуа - дальнейшее увеличение размеров отпечатка, причем вторая стадия сильно зависит от температуры.

В серии недавних райо-г по какошдентировакию твердых материалов (вовалентных гфистайиов, керамик, стекал и др.) получены данные о величина упругой доли объема отпечя.тка, фазовых переходах, индущфованных высоким контактный давлением, и др. ва-шке данные о природе процессов под индевтором, Из этих результатов вытекает, что при размерах отпечатка <1 мкм зо многих материалах после разгрузки происходит частичное или полное восстановление формы по-

верхности, в которую производилось укалывание. То есть, несмотря на предельно высокие напряжения в контакте (близкие к теоретида-ской прочности) деформирование носит упругий характер. Эти данные совпадают с электронно-микроскопическими наблюдениями, которые в случае 100 2 восстановления формы не обнаруживают никаких следов погружения даже в виде отдельных дислокационных петель. Очевидно на начальных стадиях погружения эта ситуация будет иметь место и при больших нагрузках, особенно если они прикладываются быстро, а не в течение сотен секукд, как при наноиндентировании.

Таким образом, несмотря на обилие существующих данных, до сих пор нет возможности надежно установить весь спектр процессов, протекающих при нндентировании с обычными нагрузками (>10~2 Н), и их взаимную обусловленность и очередность, выявить ыикромеханизыы ыасеопереноса при формировании отпечатка и разделить их вклад в различных ситуациях.

Кроме того, при кндекткрованик вследствие значительной скорости и степени деформирования, очень неоднородного напряженного состояния, достаточно высоких локальных напряжений и других условий деформируемый кристалл оказывается термодинамически неравновесным и релаксирует по каналам, вовлекающим различные масштабные уровни организации дислокаций и других дефектов. Очевидно, что наибольший вклад в релаксационные процессы будут давать наиболее подвижные группы дефектов. Вопрос о подвижности дефектов на промежуточном уровне (небольшие дислокациошп-т скопления, полосы скольжения и группы точечных дефектов) является сейчас наименее изученным. Однако именно он представляется наиболее важным для выяснения физической природы процесса микроиндентировашет. Вместе с тем, промежуточный уровень пластической деформация является областью проявления сильных коллективных явлений в ансамблях дефектов и поэтому является наиболее трудным для исследования.

В разделе 1.2 рассмотрен 'обвор литературы об электрических явлениях, сопровождающих процессы деформирования и разрушения. Рассмотрены методики регистрации и причины появления электрического сигнала. Основными среди них являются варождение и движение варяженных дислокаций на н&чадышх стадиях деформирования, а также появление и распространение трещин. Причем атг события достаточно просто можно разделить по частотным характеристикам сигнала.

В разделах 1.3 и 1.4 рассмотрены вопросы наличия заряда на дислокации, приведена сводная таблица определения линейной плотности заряда дислокаций в ионных кристаллах. Кроме того рассмотрены электрические эффекты, фиксируемые при инденгировании. Рае смотрены методики регистрации и интерпретация результатов, скиде тельствуюшие в пользу дислокационной природы фиксируемого электрического сигнала. Показана перспективность метода регистрации электрических сигналов для изучения подвижности заряженных структурных дефектов при изучении кинетики индентирования.

В заключении первой главы обосновываются и формулируются основные цели работы.

Во второй главе предлагается оригинальная методика и описана разработанная экспериментальная установка для исследования кинетики внедрения индентора и сопутствующих электрических явлений. Показан ряд существенных преимуществ этой техники для изучения кинетики индентирования по сравнению с применяемыми методами и стандартным оборудованием. Существенные отличия предлагаемого метода от известных (традиционное мккроиндентирование и развившаяся а последнее время методика наноинденгирования) со схематическим изображением процедуры и определяемых параметров проиллюстрированы рисунке. При этом основной особенностью предлагаемой методики от существующих является "мгновенное" приложение всей испытательной нагрузки к индентору и последующей регисг -ации кинетики его погружения в материал с адекватным временным разрешением. В случае, когда погружение начинается с нулевой начальной скоростью (в начальном палатении индентор слегка касается поверхности образца) кинетика погружения определяется исключительно динамическими свойствами материала и структурных дефектов в нем. В результате появляется возможность непрерывно lr^sítu анализировать скорость деформации в функции мгновенного значения контактных вапрялйннй, выделять различные фазы процесса, проводить их терчо-активационный анализ и по его результата.'* судить о мнкромехания-ыах вытеснения материала из-под индентора.

Установка дает возможность;

производить пндепткрозашга в интервале времен от Ю-1 до J04 с;

кзцэрать глубину впедретет индентора от 0,1 до 100 мкм, о точ постью 50 ни и временным разрешением 0,3 мс;

Ьупр

Ь, нм

I, мс

Ь, мкм

а) 6) т в>

Рис. 1. Схештическое ивобракегаю процедура к определяемых параметров для известных и предлагаемого метода: а) Традиционное микроиндентировадие дискретно варинруемой нагрузкой; б) наноин-' дентирование с попрерывной вапксъз зависимости глубины внедрения от приложенной силы (пустые круяочки соответствуют чисто упругому деформированию, полные - пластическому); в) динамическое микроин-дентирование с непрерывной регистрацией глубины в скорости погружения при скачкообразном арилодонип нагрузки (индекс е - соответствует равновесному значению величины, <3 - динамическому). Г -усилие внедрения, Ь - глубина отпечатка, I - время, Н - твердость

регистрировать динамику электрической поляризации испытываемого образца в полосе частот Ю-3 * 10е Гц;

осуществлять синхронную регистрации (с точностью «0,1 мс) ие-, хапичесгаи и электрических параметров индентирсаания в интервале температур 77+293 К.

Кроме того, з данной главе дана краткая характеристика исследуемых объектов' и рассмотрены некоторые методы выявления дислокаций в ионных крнстамах.

В зашазченке приводятся результаты предварительных экспериментов, показывающих, "что фиксируемые электрические явления не сзяваны о изменением положения индентора относительно образца и их предварительной заряженкостыо, а обусловлены процессами, происходящими 3 объема под жздентором. Обосновывается целесообраз-асзть интерпретации величины электрического сигнала в терминах дшшьяого момента.

Третья глава поавядзаа систематическим исследованиям динами-га процесса ивдеяткроганиг и особенно начальной стадии, когда образуется до ВО % объема отпечатка. , Приводятся экспериментальные данные зо дапгетгссэ глубины виедрекия индентора, изменения диполь-кого момента я длины лучей розетки фотоупругости, которые мест.га с данными о размерах отпечатка, длины лучей дкслогсациошюн реветки я их структуры, подученные после разгрузки отпечатка по результатам химического травления и исследования в оптическим микроскопе, дают достаточно подробную картину индентирования, в некоторых случаях по чет. рем независимым кадалам исследования.

Впервые неучена и проанализирована динамика ранних стадий развития отпечатал во времени. Прямым методом измерена кинетика: глубины и скорости внедрения индентора, а также силы, приложенной к материалу со стороны внедряющегося инденторз^ При этом следует отметить» что ивдентирование ряда исследованных ИК (КС1; N£¡01; 1ЛП всегда сопровождается электрической поляризацией, в которой можно выделить быструю (высокочастотную) и медленную (низкочастотную) компоненты". Амплитуда медленной компоненты поляризации коррелирует с максимальными размерами диагонали отпечатка и с деформированной зоны, а также зависит от степени предварительной дефоркаюш образца. Это позволяет предположить связь поляризации с движением заряженных дислокаций под индентором.

Полученные данные позволяют выделить в процессе индентирова-ния не две, как считалось ранее, а в некоторых случаях до пяти стадий, отличашихся характерный« временами и скоростями протека-кия физических процессов для всех исследованных кристаллов в широком диапазоне температур и прикладываемых нагрузок. Первая стадия (продолжительностью 5-7 мс во всех кристаллах) характеризуется положительным ускорением и слабой температурной зависимостью кинетики (или полным ее отсутствием). Вторая стадия (в интервале времени от б±1 до 10±2 мс в разных кристаллах), как и все последующие (Ь>12 мс), имела отрицательное ускорение и термоактивированный характер.

Выявлены характерные особенности различных стадий ивдентиро-пания, наиболее существенней среди которых являются:

наличие зависимости величины дилольного момента, регистрируемого на стадии насыщения, от степени предварительной деформации образца;

наличие задержки ыелду Р(и и Ъ(Ь), достигающей 3-4 мс и практически не зависаний от температуры;

инверсия знака поляризации, наблюдаемая в отдельных кристаллах (например, КС1:Ва);

наличие осцилляции в кинетике погружения индентора, возникающих в достаточно мягких кристаллах (ЫР, ИаСЛ, КС1:Ва) при низких температурах (« 77 К), а в более жестких (например, МдО) уже при комнатной температуре;

высокочастотные скачки поляризации 1 мкс), достигающие десятков процентов от величины сигнала и хорошо заметные на фоке обычных изменений Р с миллисекундными характерными временами.

В заключение главы приводятся экспериментальные данные по изучению быстрой (высокочастотной) компоненты электрической поляризации и изучению осцилляции в кинетике погружения индентора. Показано, что высокочастотная компонента электрической поляризации появляется в основном на поздних стадиях внедрения индентора (при выдерживании индентора в материале десятки - сотни секунд) и разгрузке отпечатка. Изучение частотных характеристик и корреляция с числом выявленных после разгрузки трещин и их скачков свидетельствует о том, что данная компонента обусловлена образованием и распространением трещин. Анализ осцилляций в кинетике погружения индентора, возникающих после некоторой критической глубины,

которая зависела от пластических свойств материала, пааволяют определять упрутув жесткость контакта и модуль Юнга в микрообъеме.

Четвертая глава посвящена изучению механизмов формирования отпечатка на различный стадиях ивдентирования.

Впервые научена и проанализирована, совместно с кинетикой погружения издеитора, динамика сил и напряжений под ивдентором на всех выявлешшя стадиях его внедрения. Проведен термоактивацион-ный анализ кинети® погружения й поляризации на всех стадиях ин-дентироваиая ионныа кристаллов. Определены активационные параметра (энергия активации - U" н активационный объем - г) к выявлены микромэзгащэкы вытеснения 'материала из-под иядентора на разных стадию. Причем существует корреляция данных, полученных по двум независимым каналам регистрации (электрическому и механическому), характерная для всех исследованных ЙК, причем в достаточно широко« интервале температур (77*300 К) и прилагаемых нагрузок.

Показано, что первая стадия (продолжительностью 5-7 ыс во всех кристаллах) характеризуется положительным ускорением, большой долей упругой деформации и слабой температурной зависимостью кинетики (или полным ее отсутствием). Вторая стадия (в интервале времени от б±1 до 10t2 мс в разных кристаллах), как и все посге-дуюмэ, имела отрицательное ускорение н гермоактивированкый характер при Т)200 К. Малые значения активационного объема на этой стадии (м Ю-30 и3, т.е. порядка объема, занимаемого ионом решетки) в сочетании о высокой скоростью относительной деформации (г > 103 с-1) и контекткши напряжениями, близкими к теоретической прочности, свидетельствуют о моноатоминх механизмах массопе-реноса (кеяузельшлг или краудионньи). Активационные объемы и энергии на третьей я последующих стадиях составляли « ю'26 и3 и 0,2-0,3 sB соответственно, что типично для дислокационных механизмов течения в сильно сформированных кристаллах. Факт корреляции хода зависимостей величины дипсаьного момента (Р) от длины лучей дислокационной • розетки и величины значений Р, фиксируемых на стадии насыщения, определенных по предложенной качественной дислокационной иодеди, с' полученными экспериментальными результатами также свидетельствует а польву дислокационных механизмов те-гения материала ка поздних стадиях ивдентирования.

В конце главы приводится последовательность механизмов мае- . сопереноса при формировании отпечатка, выявленных в результате выполнения данной работы: в самом начале образования отпечатка (первая стадия индентирования, при t<6±l мс) он формируется в основном за счет упругих искажений кристаллической решетки деформируемого материала. На второй стадии (при t от 5-7 до 10-12 мс, в различных материалах) формирование отпечатка происходит, главным образом, за счет моноатомных механизмов массопереноса (межузель-ного или краудионного). На третьей и последующих стадиях (при t)l2 мс) отпечаток продолжает формироваться уже аа счет дислокационных механизмов течения материала.

Характерно, что приведенные выше экспериментальные данные подтверждают достаточно общий характер предложенной схемы чередования процессов при формировании отпечатка для целого ряда исследованных ионных материалов в широком диапазоне прикладываемых нагрузок и температур индентирования.

Основные выводы и результаты.

1. В работе предложен новый способ исследования упругих и пластических свойств материалов и динамики структурных дефектов в них з микрообъемах « Юэ дом3. Он основан на анализе кинетики погружении индентора, предварительно подведенного к поверхности объекта до касания, под действием скачкообразно приложенного к нему постоянного усилия.

2. Разработана методика и аппаратура, позволяйся In situ с временным разрешением 0,3 мс исследовать динамику погружения индентора в этих условиях и извлекать ис нее информацию о микроме-хаиизмах массопереноса на всех стадиях формирования отпечатка. Кроме того, в кристаллах с электрически активными структурными дефектами эта аппаратура позволяла регистрировать <s вреыеннш разрешением 0,1 мке электрическую поляризацию боны укола.

3. С помощью предложенной методики обнаружена многостадийное ть процесса внедрения во всех исследованных кристаллах. В L1F, например, число легко различимых стадий достигает пятя. " Все они имеют близкий к экспоненциальному характер, изменения скорости погружения и поляризации во времени, но различаются предэкспонен-таии, показателями экспоненты, температурными и. силовыми зависимостями.

4. Первая стадия (продолжительностью 5-7 мс во всех кристаллах) характеризуется пояояительным ускорением, больной долей -/и-ругой деформации и слабой температурной зависимостью кинетики, (иди полным ее отсутствием). Вторая стадия (в интервале времени от б±1 до 10*2 мс в равных кристаллах), как и все последующи, кшла отрицательное ускорение и термоактивироваккый характер. Мя ль® значения активационного объема на этой стадии ( » ю"30 и3, т.а, порядка объема, ванишемого ионом) в сочетании с высокой скоростью относительной деформации (с > 102 с-1) и контактными напряжениями, близкими к теоретической прочности, свидетелъстнуют о цокоатомных иеханквцах иассопереноса (ыедувельных или краудион-пых). Активациоякые объемы и энергии на третьей и последующи стадиях составляли » 10-г8 и3 и 0,2-0,3 эВ соответственно, что типично для дислокационных механизмов течения в сильно одеформированных кристаллах.

5. Анализ осцилляций в кинетике погруяения индентора, воани-кшда после некоторой критической глубины (которая зависела от пластических свойств материала), позволяет определять упругую сесткость контакта и модуль Dara в микрообъеие, а по дефекту ио-дуяя - обнаругивать появление треция. Кроме того, о моментах за-роздекия и скачкообразного подрастания трещин малою судить по калачи быстрых («1 1лсс) компонент электрической поляризации, воа-пккаада па фот относительно медленного ее изменения (с характерам! времена«« 10"3-Ю2 о).

6. Результаты диссертационной работы позволяют: разрабатывать иэтоды Зескантактвой электромагнитной дефектоскопии ионных штерцалоз, подвергаемых механический воздействиям (папркмер, ивдеитировангаэ);

предложить иэтод комплексного исследования процессоз деформирования в условиях очень высоких локальных яа-уэяжеяю! ( «o.l G);

предлагать новый зкспресс-иетод определения микротвердости КК севосредствепно в процессе ивдентирования по результатам сравнительных электрических nssáepamtíL

ОсЕовпиэ результаты диссертации опубликованы в следующих работал:

•j

1. Тюрин А.И. Влияние нагрузки на электрические и механические параметры процесса ыикронидентирования монокристаллов L.1F //

Tea.1 Республиканской конференции молодых ученых и преподавателей физики. - Фрун8е: Илиы. - 1990. - С.141-143.

2. Тюрин А.И. Кинетика дислокационных структур ы электрические эффекты при микроиндентировании // Tea. межвузовской конференции- конкурса молодых ученых и специалистов Казахского государственного университета имени С.У.Кирова. - Алма-Ата, 1990. - 4.1. (Естественныэ каукн). - С.40. '

3. Головин Ю.И., Тюрин А.И. Электрические явления и динамика дефектов структуры при микроиндентировании ионных кристаллов / Tes. Ill Международной конференции "Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов". - Воронеж. 1094. - С.10.

4. Головин Ю.И., Тюрин А. К. Электрические явления и роль динамики дефектов структуры при микроиндентировании ионных кристаллов// Тез. докладов научной конференции преподавателей ТГШ. -Тамбов, 1994. - С.28-29.

5. Головин D.M., Тюрин А.И. О ыежуэзлыых механизмах пластического течения на начальной стадия погружения индентора при мнкро-индеьтировании // Письма в ВЭТФ. - 1894. - Т.60. Вып.10. -С. 722-726.

6. Головин Ю.И., Тюрин А.И. Динамика я микроме ханивш ранних стадий внедрения жесткого шадевтора при ыикронндентЕрозаник ионных кристаллов// Кристаллография. - 1995. -Т.40, КЗ. - С.1-6.

ЛР N020419 ОТ 12.02.92.

Подписано к печати 23.06.95 Уса. веч. л.: 1,0. Тираж 100 9К8. Заказ M j ■' j Уч.-К8Д.Д.1.0. Воронежский государственный технический университет ; 394026, Воронеж, Московский просп., и ,. Воронежского государственного технического университета Участок оперативной полиграфии ВГТУ : j