Экспериментальное исследование процесса образования тонких пленок аллотропных форм углерода и изучение их свойств тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ

На правах рукописи

I 1

ПРОНКИН Александр Артурович

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ОБРАЗОВАНИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК АЛЛОТРОПНЫХ ФОРМ УГЛЕРОДА И ИЗУЧЕНИЕ ИХ СВОЙСТВ

Специальность 01.04.14 - теплофизика и теоретическая теплотехника

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

6 НОЯ 2014

005554705

Москва-2014

005554705

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Объединенный институт высоких температур Российской академии наук.

Научный руководитель:

доктор технических наук Костановский Александр Викторович

Официальные оппоненты:

заведующий кафедрой «Низких температур» НИУ «Московский энергетический институт», профессор, д.т.н., Дмитриев Александр Сергеевич

Заместитель директора отделения ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ», к.т.н., Залилов Рафаэль Хайдулович

Ведущая организация:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем химической физики Российской академии наук

■ Защита состоится« » ^ОЖС Р 2014 г. в 11 ч. Ой мин,

на заседании диссертационного совета Д-002.110.02 Федерального государственного бюджетного учреждения науки Объединенного института высоких температур РАН по адресу: 125412, Москва, Ижорская ул. 13, стр. 2, аудитория

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Объединенного института высоких температур РАН и на сайте http://jiht.ru.

Автореферат разослан« 2-Л » Р1С7 & /Т)л^ 2014 г.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Диссертация посвящена разработке и экспериментальной реализации различных вариантов получения тонких пленок аллотропных форм углерода на основе метода магнетронного распыления при воздействии радиационного потока на растущий слой пленки, а также исследованию их элементного и фазового состава, структуры поверхности, оптических, электрических и механических свойств.

Актуальность работы. Тонкие пленки аллотропных форм, углерода: АПП, карбин, графит обладают уникальными свойствами, поэтому находят широкое распространение в различных областях техники. Алмазноподобные пленки используются: для защиты режущей кромки инструментов, деталей машин (высокая твердость); для создания фотовольтаических преобразователей, работающих в ультрафиолетовом диапазоне длин волн (широкозонный полупроводник); в качестве полупроводниковых материалов при введении в углеродные пленки примесей. Графитовые пленки применяются в приемниках излучения с целью повышения эффективности радиационных характеристик. Пленки карбина используются: для нанесения покрытий на импланты в медицине с целью повысить их биологическую совместимость. Наноэлектроника и экстремальная электроника расширили спектр применений тонких пленок аллотропных форм углерода, например пленки карбина используются для создания низковольтных эмиттеров электронов. К современным пленкам предъявляются повышенные требования: химическая чистота, структурная целостность, отсутствие дефектов. Процесс развития техники стимулирует модернизацию существующих и создание новых методов получения тонких пленок аллотропных форм углерода.

Цель работы. Экспериментальное исследование процесса образования тонких пленок аллотропных форм углерода основанное на сочетании метода магнетронного распыления и различных источников радиационного потока (потока фотонов), а также изучение свойств полученных алмазоподобных пленок.

В соответствии с целью работы были поставлены следующие научные задачи:

1. Разработка и создание экспериментального комплекса, в котором реализуется метод магнетронного распыления с двумя вариантами источника радиационного потока: нагретая нить и модель абсолютно черного тела (АЧТ).

2. Экспериментальное определение параметров получения тонких пленок аллотропных форм углерода: плотность и спектральные характеристики радиационного потока, температура подложки и др.

3. Исследования, направленные на повышение чистоты получаемых тонких пленок (элементный состав).

4. Идентификация полученных тонких пленок известными диагностическими методами - фазовый состав и структура поверхности.

5. Определение оптических, электрических и механических свойств полученных алмазоподобных пленок.

Научная новизна работы:

1. Впервые для осаждения пленок аллотропных форм углерода создан экспериментальный комплекс, состоящий из устройства магнетронного распыления, внешнего источника излучения - модели АЧТ и демпферного сопрягающего узла.

2. Впервые применение внешнего источника радиационного потока и диэлектрического экрана позволило получать углеродные пленки высокой чистоты.

3. Впервые предложена методика определения плотности радиационного потока и спектрального диапазона длин волн излучения достаточных для образования алмазоподобных пленок.

4. Получены новые экспериментальные данные о параметрах осаждения тонкой пленки, содержащей углерод в врЗ гибридизированном состоянии (алмазоподобная): спектральный диапазон длин волн ^=170-255 нм, плотность потока излучения Е^по^ >3-1 (Г* Вт/м2 при скорости осаждения пленки и<10 А/мин, температура подложки ТПодл = 500-750 К, давление рабочего газа РЛг=1-10 Па, мощность магнетрона \Умаг=84 Вт.

5. Впервые экспериментально доказано, что образование углерода в БрЗ гибридизированном состоянии происходит при воздействии на растущую поверхность пленки радиационным потоком (модель АЧТ).

Практическая значимость работы:

Разработан экспериментальный комплекс на основе техники магнетронного распыления с внешним источником радиационного потока для исследования процесса осаждения тонких пленок аллотропных форм углерода.

Результаты работы могут быть использованы при создании промышленных систем нанесения метода магнетронного распыления углеродных пленок и покрытий на изделие.

По результатам независимых исследований механических свойств, осажденных методом магнетронного распыления с внешним источником радиационного потока, алмазоподобных пленок, проведенных в НИИ ФГУГП

«Южморгеология», было принято решение о их внедрении (акт о внедрении от 21

ноября 2011 г.).

Положения, выносимые на защиту:

1. Разработан и создан экспериментальный комплекс для осаждения пленок аллотропных форм углерода, состоящий из: устройства магнетронного распыления, внешнего источника излучения - модели абсолютно черного тела, защитного диэлектрического экрана и демпферного сопрягающего узла.

2. Предложена методика определения пороговой плотности радиационного потока и спектрального диапазона длин волн излучения, необходимых для образования алмазоподобных пленок.

3. На экспериментальном комплексе с внешним источником радиационного потока получены параметры осаждения пленки, содержащей углерод в sp3 гибридизированном состоянии (алмазоподобная): спектральный диапазон длин волн ^.=170-255 нм, плотность потока излучения Е^па-255 >3-10"4 Вт/м2 при скорости осаждения пленки о<10 А/мин, температура подложки Тподп = 500-750 К, давление рабочего газа P^l-ЮПа, мощность магнетрона WMar=84 Вт.

4. Экспериментальный комплекс с внешним источником излучения (модель абсолютно черного тела) впервые позволил установить, что осаждение тонких пленок различных аллотропных форм углерода происходит в результате воздействия радиационного потока.

5. Показано, что воздействие радиационного потока от нити и модели абсолютно черного тела формирует столбчатую структуру поверхности алмазоподобной пленки. В отсутствии радиационного потока осаждаются пленки графита, поверхность которых имеет форму глобул.

6. Алмазоподобная пленка толщиной 200 нм, осажденная на подложку из стали 30, увеличивает твердость ее поверхности более чем в 2 раза.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы

докладывались на конференциях:

Международная научно-техническая конференция студентов и аспирантов.

«Радиоэлектроника, Электротехника и Энергетика». Москва. 2007, 2008гг;

5-я Курчатовская молодежная научная школа. Москва, Россия, 2007;

II Международная конференция. «Наноразмерные системы» НАНСИС-2007.

Киев. 2007; Международная научная конференция «Физико-химические основы

формирования и модификации микро- и нанострукутр». 8-10 ноября 2008г.

Харьков, Украина. ФММН-2008; XXV International conference "Equations of state

5

for matter" Elbrus 2010, March 1-6, 2010, Elbrus, Russia; II Международная научная конференция «Наноструктурные материалы-2010 Беларусь-Россия-Украина», 2010, Киев, Украина; Юбилейная научная конференция посвященная 50-летию создания Учреждения Российской академии наук Объединенного института высоких температур РАН, 2010, Москва, Россия; VII международная конференция «Углерод: Фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технология. Конструкционные и функциональные материалы (в том числе наноматериалы) и технологии их производства. Владимир, 2010 г; VIII Российская ежегодная конференция молодых научных сотрудников и аспирантов "Физико-химия и технология неорганических материалов". Москва, 2011 г; XXVII International conference " Physics of Extreme States of Matter" Elbrus 2012, Elbrus, Russia.

Публикации. Основное содержание диссертации изложено в 3 статьях, опубликованных в рецензируемых журналах из списка ВАК, а также 12 в других рецензируемых журналах, сборниках трудов и тезисах российских и международных конференций.

Личный вклад автора. Автором проведен обзор известных методов получения тонких пленок различных аллотропных форм углерода. Предложен и создан экспериментальный комплекс, состоящий из устройства магнетронного распыления, внешнего источника излучения - модели АЧТ и демпферного сопрягающего узла. На установке с излучателем - нагретая нить и экспериментальном комплексе получены параметры осаждения тонких пленок аллотропных форм углерода. Предложена методика определения пороговой плотности радиационного потока и спектрального диапазона длин волн излучения, необходимых для образования АПП. Исследования свойств (электрическое сопротивление, оптическое пропускание и отражение, структура поверхности тонких пленок), которые были проведены в ОИВТ РАН, выполнены автором. Пропускание и отражение АПП было измерено на модернизированном автором спектрофотометре КСВУ-23.

Объем и структура работы:

Диссертационная работа изложена на 149 страницах машинописного текста, из которых 1 стр. занимает приложение, иллюстрирована 63 рисунком и 7 таблицами. Список цитируемой литературы содержит 145 ссылок.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении дается краткое обоснование актуальности темы диссертации и научной новизны, сформулированы цель и основные задачи, выбраны объект и предмет исследований, перечислены положения, выносимые на защиту.

В Первой главе дано краткое описание современных методов получения тонких пленок различных аллотропных форм углерода, проанализированы методы исследования и основные свойства тонких алмазоподобных пленок.

Методы получения тонких алмазоподобных пленок ("АПГП. Многообразие существующих методов получения АПП [1,2] основано на трех основных способах. Наиболее распространенным способом является химическое осаждение из газовой фазы (С\ТЭ), который характеризуется высокой скоростью формирования пленки. Различные модификации метода отличаются скоростью осаждения и концентрацией эрЗ гибридного состояния атомов углерода. Однако, присутствие в реакторе водорода приводит к насыщению пленок внедренным водородом и соединениями С-Н. Последнее, вызывает потерю качества пленок при нагреве выше 300°С. Вторым основным методом является ионное распыление, которое отличается низкой скоростью осаждения пленки. В результате значительной энергии ионов, падающих на подложку, в структуре пленок образуются дефекты. Третий метод - сублимации мишени, который включает методы лазерной абляция и термического испарения. Механизм формирования алмазоподобной фазы данным методом подобен методу ионного распыления, поэтому имеет аналогичными недостатками. Тонкие пленки карбина получают ионно-плазменными методами ассистированного плазмой химического газофазного осаждения (РАСУБ), в химических реакторах, а также методом магнетронного распыления, который дополнен нагретой нитью, которая расположена между графитовой мишенью и подложкой [3]. Первые два метода не позволяют получать чистые пленки карбина, метод магнетронного распыления характеризуется большей чистотой пленки (отсутствие водорода) и технологической простотой. Тонкие пленки графита получают ионно-плазменным методом и термическим испарением графита.

В обзоре методов получения тонких углеродных пленок показано, что магнетронное распыление (разновидность метода ионного распыления) позволяет получать три аллотропные формы углерода [2, 3, 4, 5], поэтому данный метод был выбран для решения поставленных задач. Преимущества метода: возможность получения равномерных по толщине пленок на большой площади, отсутствие водорода и его соединений в пленке, относительно высокая скорость распыления при низких напряжениях анод-катод (400-1000 В) и низких давлениях рабочего газа (10'2-10Па), простота конструкции устройства. Специально отметим, что данный метод позволяет получать пленки с высокой плотностью упаковки атомов.

Дано краткое описание методов, которые были использованы в данной работе, для изучения свойств пленок. Методы исследования фазового состава пленки: спектр комбинационного рассеяния света и спектр характеристических потерь энергии электронов. Метод определения элементного

состава - рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Оптические свойства: коэффициент поглощения, показатель преломления, коэффициент экстинкции и др. были определены на основе спектрометрического метода. Методы исследования механических свойств включали: скретч тест для определения адгезии и метод наноиндентирования для измерения микротвёрдости пленки.

В пункте 1.3 сформулированы выводы.

Вторая глава. В разделе 2.1 приведена схема образования аллотропных форм углерода в присутствии радиационного потока. В разделах 2.2 и 2.3 дано описание установок, использованных в данной работе. Первая -модифицированная установка магнетронного распыления с источником радиационного потока - нагретая нить. И созданного экспериментального комплекса с внешним источником радиационного потока - моделью абсолютно черного тела (АЧТ).

Схема варианта установки с нагретой нитью приведена на рис. 1. Использовался планарный магнетрон 7 мощностью 60-200 Вт на постоянном токе, установленный в герметичном водо-охлаждаемом корпусе. Мишень магнетрона б выполнена из графита марки МПГ-8 в виде диска диаметром 100 мм. Плоский держатель подложки 2, изготовленный из меди в форме дисков диаметрами 100 мм и 30 мм, имел по высоте. Держатель нагревался теплопроводностью от нагревателя мощностью 200 Вт, расположенного на его нижней поверхности. На верхней поверхности держателя устанавливалась подложка 3, на которой осаждалась пленка. На периферийной части подложки размещался тонкий медный диск с введенной в него термопарой 4. Температура подложки могла варьироваться в диапазоне 400 - 900 К. Между мишенью магнетрона и держателем подложки устанавливался излучатель - нагреваемая нить из тугоплавкого материала 5. Измерение яркостной температуры нити проводилось спектральным пирометром с длиной волны 0,65 мкм через смотровое окно камеры под углом -30° к нормали нити. Действительная температура нити определялась на основе яркостной температуры и литературных данных по спектральной излучательной способности материала нити. Применялись излучатели из молибдена диаметром 01,5 мм, вольфрама

8

Рис. 1. Схема установки магнетронного распыления с источником радиационного потока-нагретая нить: У-рабочая камера, 2-держатель образца с нагревателем, 3-подложка, ^-датчик температуры, 5-«нить» из тугоплавкого материала (вольфрам, молибден, графит), 6-графитовая мишень диаметром 100 мм, 7-катод магнетрона постоянного тока, 8-тгао-вакуумная система

возможность передвижения

Рис. 2. Схема экспериментального комплекса с внешним источником излучения: /-газо-вакуумная камера с рабочим участком и магнетроном; 2-камера модели АЧТ; З-автоматический микоопииомето: -^-демпфеоный сопоягаюший узел

00,4 мм и графита 2,0x0,1 мм. Данный вариант установки во много идентичен установкам, которые использовались в работах [3, 5]: конструктивная схема, мощность магнетрона, один из материалов нити (вольфрам).

Однако, в настоящей работе проводились более широкие исследования: применялись различные материалы излучателя и подложки (сапфир, медь, кварцевое стекло, кремний), варьировались давление рабочего газа (Р=0,1-50 Па), расстояние между мишенью и подложкой (20-80 мм) и др.

созданного с внешним потока на рис. 2.

Принципиальная схема Рис. 3. Газо-вакуумная камера с рабочим экспериментального комплекса участком и магнетроном: источником радиационного

1 - газо-вакуумная камера; 2 - коорди- .

, , моделью АЧТ представлена

натныи столик; 3 - держатель образца; м к

4 - подложка; 5-термопара; 6-мишень Основными элементами установки являются:

магнетрона; 7 - планарный магнетрон; газо-вакуумная камера I с магнетроном и

8 - защитный диэлектрический экран; радочим участком, излучатель - модель АЧТ у - поворотное зеркало

2 и пирометр 3. В верхней части камеры (рис. 3) установлен планарный магнетрон постоянного тока (катод) 7, с закрепленной на нем мишенью из графита марки ОЕ-24 6, которая была выполнена в форме диска диаметром 100 мм и толщиной 2,5 мм. Рабочий участок включает в себя подложку размером 25x25 мм 4, нагреваемый держатель образцов 3, который имел возможность изменения высоты и угла наклона; а также координатный столик 2, который меняет положение подложки в горизонтальной плоскости. Конструкция держателя позволяет расположить подложку в области

Рис. 4. Основные элементы демпферного узла для сопряжения рабочей камеры и модели АЧТ: У-фланец рабочей камеры; 2-поворот-ный фланец; ^-демпфирующий фланец; '/-фланец модели АЧТ; 5-оптический фильтр

Рис. 5. Соединение фланца рабочей камеры и поворотного фланца (с "плавающей посадкой"); /-фланец рабочей камеры; 2-поворот-ный фланец; 5-патрубок фланца смещенный относительно центра; 4-трубка подачи газа

широком

оптимальной скорости осаждения атомов углерода. Изменением угла наклона держателя находится оптимальное соотношение освещенности, которую создает излучатель, и угла падения атомов на подложку. Дополнительно держатель позволяет нагреть теплопроводностью подложку до максимальной температуры -1200 К. Температура держателя контролируется платиново-платинородиевой термопарой 5.

Сочетание внешнего источника излучения и специально изготовленного диэлектрического экрана из кварцевого стекла 8, позволило обеспечить «химическую» чистоту пленки.

Конструкция модели АЧТ состоит из водо-охлаждаемой камеры с симметричным излучателем АЧТ, изготовленным из графита, который представляет собой полый цилиндр с тонкой перегородкой в центре (рис. 2). Симметричная конструкция излучателя позволяет с одной плоскости перегородки измерять ее действительную температуру, а другая плоскость перегородки [6] и цилиндрическая часть формируют радиационный поток, который направлен на подложку. Действительная температура излучателя измеряется автоматическим спектральным микропирометром (4), который был разработан и создан в ОИВТ РАН [7]. Температура излучателя могла варьироваться в диапазоне 1300 -3000 К. Выходные окна конструкции модели АЧТ изготовлены из стекла марки КУ-1, которая спектральной областью пропускания света

характеризуется (>.= 170-4500 нм).

Диапазон изменения рабочего давления в газо-вакуумной камере составляет К10 Па, в камере модели АЧТ - 2М05 Па. Специально разработанный демпферный узел (рис. 4) решает следующие задачи: сопряжения двух камер с

разным давлением, наведения оптического излучения в заданную область подложке и монтаж оптических фильтров. Фланец имеет возможность вращения, а его выходной патрубок смещен относительно центра (рис. 5) с целью совмещения на подложке (регулируемой по высоте) кольцевой области распыления магнетрона и пятна радиационного потока от модели АЧТ.

В главе 2 также приведены результаты экспериментального определения параметров получения углеродных пленок (таблица 1-3): плотность радиационного потока излучателей и его спектральные характеристики, температура подложки, давление газа и другие. Было выполнено более 300 экспериментов, которые разделены на серии. Каждая серия включает в себя 3-10 пленок, которые были получены при одинаковых параметрах.

Таблица 1

Основные параметры и результаты исследований на установке с нагретой нитью. Толщина пленок 250±35 нм. Скорость осаждения 50±0,06 А/мин (кроме серии 2к, где 30±0,04 А/мин).

№ сер. Аллотроп. форма Материал нити излуч. Действ, темп, излуч., К Мощ. магн., Вт (40-200) Матер, подл. Темп, подл., К (400-1100) Давл. газа (Аг), Па

1 графит нет нет 200±10 кварцевое стекло 500±5 1±0,05

2 АПП вольфрам 2000±100 200±10 кварц, стекло 500±5 1±0,05

2э АПП вольфрам 2000±100 200±10 сапфир 500±5 1±0,05

и АПП вольфрам 2000±100 200±10 титан 500±5 1±0,05

2к карбин молибден 2300±100 40±5 кварц, стекло 560±5 7±0,04

3 АПП графит 2000±100 200±10 кварц.стекло 500±5 1±0,05

Зш АПП молибден 2000±100 200±10 кварц, стекло 500±5 1±0,05

Первые экспериментальные исследования, проведенные на обеих установках, показали, что при прочих равных условиях пленки графита могут быть получены при отсутствии радиационного потока и относительно низких значениях температуры подложки, а АПП и пленки, содержащие карбин, формируются при высоких значениях радиационного потока и температуры подложки. Использование фильтров на экспериментальном комплексе с внешним источником излучения позволило определить спектральный диапазон радиационного потока, при котором формируются пленки АПП.

Таблица 2.

Основные параметры и результаты исследований на экспериментальном комплексе с внешним источником излучения. Скорость осаждения 10+50±0,0б А/мин.

№ сер. Аллот. форма и толщ, плен., нм Из луча тель Действ, темп, излучателя, К Мощ. магн., Вт (40-200) Темп, подл., К (400-1100) Защитный экран

4.1 графит, 300±35 - - 140±8,б 900±5 -

4.2 графит, 250±35 - - 100±7,5 750±5 -

4.3 графит, 60±20 - - 84±7,2 750±5 -

5 графит, 60±20 - - 84±7,2 750±5 +

6 графит, 60±20 АЧТ 2300±6 84±7,2 750±5 +

7 АПП, 60±20 АЧТ 3000±6 84±7,2 750±5 +

Таблица 3.

Обобщающая таблица параметров, при которых были получены тонкие пленки графита, пленки, содержащие карбин, и АПП на экспериментальном комплексе с внешним источником излучения. Средняя скорость осаждения 10±0,04 А/мин*. Мощность магнетрона 84±7,2 Вт*, давление газа Аг 10 Па*.

№ сер. Аллот. форма и толщ, плен., нм Излучатель Действ, темп, изл., К Фильтр Материал подложки Темп, подл., К

7 АПП; 60±20 АЧТ 3000±6 стекло КУ-1 Б 1< 100> 750±5

8* карбин; 200±35 АЧТ 3000±6 стекло КУ-1 БКЮО 660±5

9 графит; 60±20 АЧТ 3000±б стекло КУ-1+УФС-5 8К100> 750±5

10 графит; 60±20 АЧТ 3000±6 стекло КУ-1+ЖС-18 51<100> 750±5

11 АПП; 200±35 АЧТ 3000±б стекло КУ-1 стекло кварц. 750±5

12 графит; 200±35 - - стекло КУ-1 81<100> 750±5

13 АПП; 180±35 АЧТ 3000±6 стекло КУ-1 сталь 30 750±5

14 АПП; 180±35 АЧТ 3000±6 стекло КУ-1 стекло кварц. 750±5

15 АПП; 180±35 АЧТ 3000±6 стекло КУ-1 Б1<100> 750±5

*-для пленок из серии №8 давление рабочего газа (Аг) 0,4 Па, мощность магнетрона 70±7,2 Вт, скорость осаждения 8±0,04 А/мин.

Выводы по главе сформулированы в разделе 2.4.

1100

1500

Рис. 6. Спектр КРС прозрачной пленки серии №2, полученной при воздействии радиационного потока от излучателя -вольфрамовая нить, Тниги=2000 К

Рис. 7. Снимок поверхности тонкой пленки графита (серия 1), полученной без воздействия радиационного потока

Рис. 8. Снимок поверхности тонкой пленки АПП (серия 2), полученной при воздействии радиационного потока от излучателя - вольфрамовая нить, Тни™=2000 К

В главе 3 приводятся результаты исследований состава, структуры и состояния поверхности АПП, пленок графита и пленок, содержащих карбин, которые были получены на обеих установках. Для изучения элементного состава использовался метод рентгеновской фотоэлектронной

спектроскопии (РФЭС). Структура пленок исследовалась методами спектроскопии комбинационного рассеяния света (КРС), спектроскопии характеристических потерь энергии электронами (СХПЭЭ). Состояние поверхности пленок изучалось с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ).

В разделе 3.1 представлены результаты исследования пленок, полученных на установке с излучателем - нагретая нить.

Первоначальные исследования

методом комбинационного рассеяния света, выполненные в ИОФ РАН, показали, что фазовый состав пленок серии 1 (ТН1ГГ„=300 К) соответствует графиту, серий 2, 2з, 21 (Тнити=2000 К) соответствует АПП рис. 6, серии 2к (Тн>гги=2300 К) включает карбин. Параметры, при которых были получены указанные пленки, приведены в таблице 1.

Исследования структуры поверхности пленок, указанных выше серий, на атомно-силовом микроскопе фиксировали, что поверхность пленки графита, представляет собой глобулы размером порядка 1 мкм (рис. 7). Снимок поверхности

алмазоподобной пленки (рис. 8) показал наличие столбчатой структуры при плотности пиков ~60 на площади 1 мкм2 и высоте пиков ~ 70 нм. Поверхность пленки, содержащей карбин, характеризуется отдельно стоящими пиками с максимальной высотой -100 нм.

Исследование оптического

•Трафит Вольфрам Молибден ™"®~"без излучателя

300 600

1200

(~250 нм), полученных с различными материалами излучателя

пропускания пленок серий 1, 2, 3, Зт проводилось в ОИВТ РАН на спектрофотометре СФ-26 в диапазоне длин волн Х=300-1200 нм. Основное внимание уделялось влиянию материала нити излучателя (вольфрам, графит, молибден) на пропускание полученных пленок.

Температура нити составляла 2000±100К, Рис. 9. Спектр пропускания тонких АПП температура подложки 500±5 К, толщина

анализируемых пленок 250±35 нм. Из рис. 9 видно, что максимальное пропускание 8095% имеет место в диапазоне длин волн Х= 1000-1200 нм и зависит от материала излучателя.

Для пленок АПП серий 2, 3, Зт было измерено электрическое сопротивление и построена зависимость логарифма проводимости от обратной температуры рис. 10. В диссертации дано обоснование Рис. 10. Зависимость логарифма прово- Т0Г01 что полученные зависимости димости от 1/Т для тонких АПП серий 2,

3, Зт, при различных материалах пропускания от длины волны и излучателя электрической проводимости от обратной

температуры не позволяют считать пленки, полученные на варианте установки с нагретой нитью, достаточно чистыми.

В разделе 3.1.4 сформулированы выводы по результатам исследований на установке с нагретой нитью. Первое. Задача формирования пленки конкретной аллотропной формы углерода является нестационарной и многопараметрической (таблица 1). На рис.11 представлена нанограмма зависимости получения конкретной аллотропной фазы от двух основных параметров эксперимента (температуры нити и подложки). Синяя область соответствует вр2 состоянию -графит, зеленая фазе эрЗ - алмаз, серая - пленке, содержащие вр1 фазу - карбин. На нанограмме приведены данные (для карбина) работы [3] и наши. Второе. Влияние нити излучателя трактуется по-разному: в работе [3] полагают, что тепловые электроны, которые формирует излучатель, ответственны за формирование фазы карбина, в работе [5] предполагается, что фотоны ответственны за образование алмазной фазы. В данном варианте установки, когда излучатель расположен около подложки, не представляется возможным выявить, какой из двух указанных механизмов отвечает за формирование конкретной аллотропной фазы углерода. Третье. Изученные свойства АПП (рис. 9 и рис. 10) позволили сделать вывод о влиянии материала нити на чистоту пленок.

ш м м

Четвертое. Основные параметры

эксперимента (температуры нити и

подложки) не коррелируют с параметрами

самой простой схемы процесса образования

конкретной аллотропной формы углерода

(раздел 2.1), а именно энергией рис.12.

Перечисленные недостатки стимулировали

создание нового экспериментального

Рис. 11. Влияние основных параметров комплекса с внешним источником излучения.

(температура нити и температура В разделе 3.2 представлены результаты

подложки) на образование различных

аллотропных форм углерода [3] исследования пленок трех аллотропных форм

углерода, которые были получены на экспериментальном комплексе с внешним источником излучения - модель АЧТ (таблица 2 и 3).

В разделе 3.2.1 сделаны оценки энергии и длины свободного пробега ионов аргона. Оценки показали возможность

взаимодействия ионов аргона со стенками камеры, что могло приводить к загрязнению осаждаемых пленок. Исследования элементного состава пленок методом рентгеновской фотоэлектронной

спектроскопии (НОЦ «Нанотехнологии» НИУ МЭИ) показали присутствие Ре, Сг и Рис. 12. Схема образование тонких таким образом подтвердили предположение о пленок аллотропных форм углерода при воздействии радиационным потоком

Графит->Са10т->Сайа10т<^

hv1+TIMB->Ann

hV2+Tno„^KaP6klH

загрязнении пленок материалом стенок камеры. Данный вывод стимулировал введение диэлектрического экрана. Сочетание внешнего источника излучения и диэлектрического экрана позволило получать чистые пленки, исследования свойств которых приведены ниже.

Раздел 3.2.2 посвящен результатам исследования фазового состава полученных пленок методом КРС. Фазовый состав исследовали в ТИСНУМ г. Троицк лазером BeamLok® 2065-7S с длиной волны А.=514,5 нм. Спектр КРС пленки серии №8 толщиной 200±35 нм, осажденной на подложке из кремния, выявил пик на длине волны 2000 см"1 (рис. 13), что свидетельствует о присутствие sp1 гибридизированных атомов СзС связями [9]. то есть ос- карбина. Параметры эксперимента (материал мишени магнетрона, температура подложки и основные геометрические размеры) были идентичны тем, при которых нами были получены пленки карбина на установке с нагретой нитью (серия №2к). Аналогичные

параметры использовали в работе [3] и также

получили пленки карбина (рис. 11). Основное

отличие заключается в источнике

радиационного потока: серия №8 получена

при внешнем излучателе, а серия 2к и пленки

в работе [3] осаждены при использовании

излучателя - нить. Следовательно,

эксперименты, показали, что именно

„ _ воздействие радиационного потока, которое

Рис. 13. Спектр комбинационного

рассеяния света пленки, содержащей Имеет место в° всех тРех рассматриваемых карбин (серия №8). Тподл =650-1000 К, экспериментах, формирует карбиновую фазу Ра/-1-0,4 Па, \Умаг=70 Вт ^ПрИ внешнем источнике излучения

исключено химическое воздействие материала нити и воздействие тепловых электронов, излучаемых нитью). В работе приведена оценка интегральной плотности

падающего

Рис. 14. Спектр пропускания стекла КУ- Е>1000 Вт/м", 1, «фиолетового» УФС-5 и «желтого» сформирована

ЖС-18 фильтров

1315 см

спектральной потока на

? »да«*

радиационного потока при которой была пленка серии №8. Оценки плотности радиационного длине волны 300 нм, соответствующие условиям получения плёнки серии №8 и пленки карбина при температуре нити из вольфрама Т„ит„ = 2300 К работы [3] показали, что они мало отличаются.

В разделе 3.2.2.1 приведена методика определения спектрального диапазона радиационного потока, необходимого для получения АПП. Методика построена на последовательном исключении из диапазона Рис. 15. Спектр КРС (514,5 нм) пленки длин волн 170-4500 нм, который

соответствует области пропускания стекла КУ-1 (расположенного между излучателем АЧТ и подложкой), диапазонов 255-390 нм (фиолетовый фильтр) и 510-2700 нм (желтый фильтр) (рис. 14). Исследовались пленки серий 7 (КУ-1), 9 (фиолетовый фильтр) и 10 (желтый фильтр), для которых все остальные параметры экспериментов были одинаковыми. Для указанных пленок были сняты спектры КРС, которые показали, что в пленке серии 7 присутствует алмазная фаза (рис. 15). На рисунке видно, что на фоне пика

1100

1300

1500

1700

серии №7 толщиной 60±20 нм, полученной через стекло КУ-1 при воздействии радиационным потоком

Б имеется пик с волновым числом 1315 см"1, который означает присутствие в пленке мелкокристаллического алмаза [8]. КРС спектры пленок серии 9 и 10 показали, что алмазная фаза отсутствует. Исключив из диапазона 170-4500 нм диапазоны длин волн желтого и фиолетового фильтров, определяются 3 диапазона длин волн, где могла быть получена пленка АПП серии 7. Использование следствия закона эквивалентности Штарка-Эйнштейна позволяет определить диапазон длин волн 170-255 нм, в котором действительно была сформирована пленка АПП. Найденный диапазон длин волн и температура излучателя Тшлуч=3000 К позволяют по закону Планка рассчитать плотность падающего потока:

Е = (Pl,2 /,

255 2/1С2

170 Л5

hc eJHT-

-dÄ = 3-ю-4 Ц

Рис. 16. Часть СХПЭЭ в области я и я+а плазмонов для пленок серий №№5, 6, 7 и графитовой мишени ВЕ-24

которая позволила получить АПП серии №7.

Раздел 3.2.3 посвящен изучению поверхности АПП на атомно-силовом микроскопе. Снимок пленки серии 7 показал, что рельеф поверхности имеет столбчатую структуру. КРС пленки серии №7 являлся основанием, для утверждения, что в пленке присутствует алмазная фаза. Аналогичный рельеф поверхности был зафиксирован для пленки АПП, которая была сформирована на установке с нагретой нитью. Оба рельефа характеризуются наличием столбчатой структуры. В диссертации показано, что приведенный рельеф поверхности может приводить к росту D пика и как следствие сложности идентификации пика алмазной фазы 1315-1330 нм на спектре КРС рис. 15. Последние исследования показали [9], что для диагностики углеродных пленок методом КРС целесообразно применять диагностические лазеры длиной волны 325 нм, вместо традиционно используемых лазеров длиной волны 514,5 нм.

Раздел 3.2.4 показывает результаты исследований пленок серии 5, 6, 7 (толщина 60±20 нм, подложка кремний и другие параметры осаждения одинаковые) методом спектроскопии характеристических потерь энергии электронов (СХПЭЭ), которые были выполненны в НОЦ «Нанотехнологии» НИУ МЭИ. Развитие диагностической техники позволяет перейти от качественной характеристики наличия алмазоподобной фазы в тонкой пленке (метод КРС) к количественной характеристике, что позволяет метод СХПЭЭ. Областью для определения концентрации атомов в sp3 гибридном состоянии является область пи плазмонов [10]. Методом СХПЭЭ были проанализированы три пленки. В

рассматриваемом методе принимается, что концентрация sp2 фазы, то есть графита, в пленке серии 5 (получена без радиационного потока) равна 100%. Приведенный спектр (рис. 16) показывает, что концентрация графита в пленке серии 7, полученной при плотности радиационного потока Ex=i7o-255 ~ 3-10 Вт/м , составляет около 70%. Следовательно, алмазная sp3 фаза в данной пленке может составлять около 30%, что и позволяет ее считать алмазоподобной [11,12]. Пленка серии 6, полученная при плотности радиационного потока Ех=170_ 255 ~ 7,2-10"7 Вт/м2 (Т1Ш1уч=2300 К) идентифицируется данным методом как графитовая. Следовательно, пленка серии №7 определяет минимальную плотность падающего радиационного потока Ex=i70-255 ~ 3-Ю"4 Вт/м2, необходимую для формирования АПП.

В пункте 3.3 сформулированы выводы.

В главе 4 представлены результаты исследования оптических и механических свойств пленок АПП (получены на экспериментальном комплексе с внешним источником излучения).

4.1. Оптические свойства.

Спектры пропускания и отражения пленок серий №11 (АПП) и №12 (графит) были измерены в ОИВТ РАН на модернизированном спектрофотометре КСВУ-23. Модернизация состояла из полной замены электронной части комплекса, разработки и создания блока управления решеткой монохроматора МДР-23 и блока измерения сигнала ФЭУ, а также нового программного обеспечения для управления спектрофотометром. Для измерения отражения была разработана приставка для измерения направленно-полусферической отражательной способности образца. С целью повышения надежности результатов, полученных на КСВУ-23, спектры пропускания и отражения пленок серий №11 (АПП) и №12 (графит) были измерены в ТИСНУМ на вакуумном Фурье-спектрометре VERTEX 80v с ИК микроскопом HYPERION 2000.

4.1.1. Показатель преломления и коэффициент экстинкции пленок

АПП.

Измеренные значения пропускания и отражения позволили рассчитать зависимости показателя преломления п=1,5-1,6 и коэффициента экстинкции к= 1,3-1,4 от длины волны в диапазоне >.=400-900 нм для пленки АПП серии 11. Указанные зависимости находятся в результате решения системы из трех нелинейных тригонометрических уравнений. Рассчитанные значения показателя преломления и коэффициента экстинкции совпадают с литературными данными для других АПП (n=l,7-l,8; к=1,1-1,3 [15]) и коррелирует с величиной концентрации фазы алмаза -30%.

4.1.2. Ширина оптической щели пленок АПП

По спектрам отражения и пропускания была рассчитана в соответствии с законом Ламберта-Бера, зависимость натурального коэффициента поглощения а

от энергии фотонов (рис. 17). Для серии №11, полученной при воздействии радиационным потоком плотностью Ex=i7o-255 ~ 3-Ю"4 Вт/м2, прослеживается

возрастающая зависимость коэффициента поглощения от энергии фотонов, что характерно для пленок АПП. На основании полученной зависимости a=f(E) определена ширина оптической щели пленки АПП, как энергии фотона Е04, соответствующая а=1Т04см"'. Ширина оптической щели была определена также экстраполяцией зависимости (aE)1/2=f(E) до пересечения с осью абсцисс (рис. 18). Значения оптической

щели, найденные двумя способами, коррелируют с выводом, что пленки серии 11 (7) являются АПП.

4.2. Механические свойства. Механические свойства пленок серий 13 (7) и 14 (7) исследовались в НОЦ "Нанотехнологии" НИУ МЭИ. Были исследованы пленки АПП толщиной 200±35 нм, осажденных при плотности падающего потока Е^по-255 ~ 3-10^ Вт/м2 и

Рис.18. Зависимость (aE)"2=f(E) для температуре подложки ТПОДЛ =750±5 К. пленок серий №11 АПП - №12 4.2.1. Микро-твердость,

графит- ♦-[13], •-[14] Исследование микротвердости

проводилось методом наноиндентирования на «НаноСкан-ЗЭ» с использованием индентора- пирамида Берковича. Были исследованы пленки АПП серии №13 (7) (подложка- сталь 30) и серии №14 (7) (подложка - кварцевое стекло). Пленка серии 13 (7), нанесенная на сталь, показала увеличение микро-твердости поверхности в 2.5 раза по сравнению с микро-твердостью подложки при нагрузке 200 мН.

4.2.2. Адгезия. Адгезия пленки серия №14 исследовалась методом скретч теста на приборе Micro Scratch Tester с использованием индентора 200цт Rockwell С diamond indenter Z-250. При последовательном увеличении нагрузки шарообразной поверхностью индентора пленка сохраняет целостность до значения 4 Н. Критическая нагрузка составила 5 Н, что согласуется с литературными данными для АПП [16].

1Е+07

Е, эВ

Рис. 17. Зависимость натурального коэффициента поглощения пленок серии №11 АПП (Ешл=3-10-4 Вт/м2) - ▲ и серии №12 графит - ■ от энергии фотонов. Толщина пленок 200±35 нм, материал подложки - кваоцевое стекло

2000

Е,эВ

В разделе 4.3 сформулированы выводы к главе 4.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ РАБОТЫ

Результаты экспериментальных исследований позволяют сделать

следующие выводы:

1. Выполнен обзор методов осаждения углеродных пленок, который показал, что наиболее распространенным и перспективным методом получения углеродных пленок является метод физического газо-фазного осаждения, а именно, метод магнетронного распыления.

2. Рассмотрена и предложена схема процесса образования аллотропных форм углерода при воздействии заданной плотностью радиационного потока в конкретном спектральном диапазоне длин волн на поверхность образования пленки.

3. Разработан и использован новый экспериментальный комплекс для осаждения пленок аллотропных форм углерода, основными элементами которого являются установка магнетронного распыления и внешний источник радиационного потока — модель АЧТ.

4. Для соединения установки магнетронного распыления и камеры модели АЧТ разработан и использован демпферный сопрягающий узел, который решает следующие задачи: наведение оптического излучения в заданную область подложки, использование оптических фильтров, демпферное объединение двух камер при одинаковых или разных давлениях.

5. Разработан и использован диэлектрический экран, который в сочетании с внешним источником радиационного потока позволяет получать углеродные пленки высокой чистоты.

6. Предложена методика, в соответствии с которой определен спектральный диапазон длин волн Х=170-255 нм, а также рассчитана минимальная пороговая плотность радиационного потока, падающего на растущий слой пленки, достаточная для образования АПП.

7. На экспериментальном комплексе с внешним источником радиационного потока определены параметры осаждения:

• пленки, содержащей углерод в врЗ гибридизированном состоянии (алмазоподобная) - плотность потока излучения Ех=по-255 >3-10"4 Вт/м2 при скорости осаждения пленки и=10 А/мин, температура подложки ТПодл = 500-750 К, давление рабочего газа Раг=1-Ю Па, мощность магнетрона Wшr=84 Вт;

• пленки содержащей углерод в Бр1 гибридизированном состоянии (карбин) - интегральная плотность падающего потока излучения Е> 1000 Вт/м2 при скорости осаждения пленки и=20 А/мин, температуре

подложки Тподл =650-1000 К, давлении рабочего газа Ра,=1-0,4 Па, мощности магнетрона WMar=70 Вт; • пленки содержащей углерод в sp2 гибридизированном состоянии (графит) - при отсутствии внешнего источника радиационного потока, температура подложки ТПОДЛ=200-800 К, давление рабочего газа РАг=50-0,4 Па, мощность магнетрона Wmr=40-200 Вт и скорость осаждения пленки и=8+50 А/мин.

8. На экспериментальном комплексе с внешним источником излучения впервые установлено, что получение тонких пленок аллотропных форм углерода происходит вследствие воздействия на растущий слой пленки радиационного потока (модель АЧТ).

9. Показано, что воздействие радиационного потока от нити и модели АЧТ формирует столбчатую структуру поверхности АПП, а в отсутствии радиационного потока осаждаются пленки графита, поверхность которых имеет форму глобул.

10.Результаты измерения пропускания и отражения АПП толщиной 200 нм в области длин волн 400-900 нм позволили определить коэффициент поглощения а=103-106 см"1, показатель преломления п= 1,5+1,6 и коэффициент экстинкции к=1,3-5-1,4, а также ширину оптической щели Е04=1,2эВ, которая согласуется с литературными данными для АПП, полученными другими методами.

11.Исследования микротвердости АПП толщиной 200 нм на подложке из стали 30 показали, что при нагрузке 200 мН твердость по сравнению с металлом возрастает более чем в 2 раза. Измерение адгезии скретч-методом показало, что критическая нагрузка индентора радиусом 200 мкм составляет 5 Н.

12.По результатам независимых исследований механических свойств АПП, проведенных в НИИ ФГУГП «Южморгеология», принято решение о их внедрении (акт о внедрении от 21 ноября 2011 г.).

ПУБЛИКАЦИИ АВТОРА ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

В реферируемых научных журналах из списка ВАК:

1. A.B. Костановский, JI.A. Жиляков, A.A. Пронкин, А.В.Кириллин Получение алмазоподобных пленок в процессе магнетронного распыления графитовой мишени // ТВТ, 2009, Т.47, № 1, с.141-144.

2. Костановский A.B., Пронкин A.A., Костановский И.А., Батраков A.A. Применение магнетронной распылительной системы дуального типа для получения углеродных пленок высокой чистоты //Вестник МЭИ, 2012, №4, сс.86-89.

3. А. В. Костановский, А. А. Пронкин, А. Н.Кириченко Формирование тонкой пленки, содержащей а-карбин, при магнетронном распылении графитовой мишени и воздействии внешнего источника фотоактивации // ТВТ. 2013. Т.51. №5. сс.787-790.

В реферируемых научных журналах:

4. А. В. Костановский, JI. А. Жиляков, А. А. Пронкин, А. В. Кириллин Получение тонких алмазных пленок при магнетронном распылении графитовой мишени // Nanosystems, Nanomaterials, Nanotechnologies. 2008. Т. 6. № 3, СС. 911-917.

В сборниках трудов конференций:

5. Пронкин A.A., Костановский A.B., Жиляков JI.A. Экспериментальные исследования процессов нанесения тонких пленок алмазоподобных структур методом фотоактивации адатомов углерода при магнетронном распылении // Тезисы докладов. XIII ежегодная Международная научно-техническая конференция студентов и аспирантов. «Радиоэлектроника, Электротехника и Энергетика». Москва, Россия, 27-28 февраля 2007г.

6. Жиляков JI.A., Костановский A.B., Пронкин A.A. Экспериментальные исследования процессов нанесения тонких пленок алмазоподобных структур методом фотоактивации адатомов углерода при магнетронном распылении. // 5-я Курчатовская молодежная начная школа. Москва, Россия, 19-21 ноября 2007. Сборник аннотаций работ. С.72

7. Костановский A.B., Жиляков JI.A., Пронкин A.A., Кириллин A.B. Получение тонких алмазных пленок при магнетронном распылении графитовой мишени / Сборник докладов. II Международная конференция. «Наноразмерные системы» НАНСИС-2007. Киев, Украина, 21-23 ноября 2007, раздел С5-30.

8. Пронкин A.A., Костановский A.B., Жиляков Л.А. Полупроводниковые фотоэлектропреобразователи для ультрафиолетовой области спектра / Тезисы докладов. XIV ежегодная Международная научно-техническая конференция студентов и аспирантов. «Радиоэлектроника, Электротехника и Энергетика». Москва, Россия, 3-5 марта 2008г. С.95

9. Пронкин A.A., Жиляков Л.А., Костановский A.B., Кириллин A.B. Синтез углеродных пленок при магнетронном распылении графитовой мишени и их свойства. // Международная научная конференция «Физико-химические основы формирования и модификации микро- и нанострукутр». 8-10 ноября 2008г. Харьков, Украина. ФММН-2008. С.126-129

10.Pronkin A.A, Kostanovskiy A.V, Zhilyakov L.A., Kirillin A.V. Research of properties and structure of thin films received at magnetron sputtering of a graphite target // Physics ofExtreme States ofMatter-2010, p.157-159.

1 I.A.А. Пронкин, A.B. Костановский, А.В.Кириллин Исследование фазового состава и структуры поверхности тонких пленок, полученных при магнетронном распылении графитовой мишени // II Международная научная конференция «Наноструктурные материалы-2010 Беларусь-Россия-Украина», 19-22 октября 2010, Киев, Украина, С.

12.Жиляков JI.A., Кириллин А.В., Костановский А.В., Пронкин А.А. Электрические и оптические свойства углеродных пленок полученных методом магнетронного распыления // Юбилейная научная конференция посвященная 50-летию создания Учреждения Российской академии наук Объединенного института высоких температур РАН, 20-21 октября 2010, Москва, Россия.

13.Пронкин А.А., Костановский А.В. Использование метода фотоактивации для получения алмазоподобных наноструктур // Материалы Седьмой международной конференции «Углерод: Фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технология. Конструкционные и функциональные материалы (в том числе наноматериалы) и технологии их производства. Владимир, 17-19 ноября 2010 г., с.307

14.Пронкин А.А. Структуры поверхности тонких пленок, полученных при магнетронном распылении графитовой мишени // М:ИМЕТ РАН. Сборник материалов. 2011,689с.; с.622-624

15.Pronkin А.А, Kostanovskiy A.V. Conditions of formation carbine thin films by magnetron sputtering of graphite target // Physics of Extreme States of Matter -2012, p.l 16-117.

СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Robertson J. Preparation and properties of amorphous carbon /J. Robertson //Journal of Non-Crystalline Solids. 1991. V.137-138. P. 825-830.

2. Аксенов И. И. Синтез безводородных пленок алмазоподобного углерода /И. И. Аксенов, В. Е. Стрельницский //Сборник докладов "Алмазные пленки и пленки родственных материалов" 12-го Международного Симпозиума "Тонкие пленки в электронике". Харьков, 2001. С. 96-105.

3. Yoshifumi К. Highly preferred crystalline carbon thin films obtained by DC magnetron sputtering with a hot filament /Yoshifumi Kawai, Myo Than Oo, Masato Nakao, Kiichi Kamimura, Hisao Matsushima, Yoshiharu Onuma //Applied Surface Science. 1997. V.121-122.P. 156-159.

4. Золкин А. С., Юрковская E. С. Углеродные паноплёнки на кремнии и стекле, полученные ионно-лучевым и магнетронным методами http://psi .nsu.ru/confer/conf2010aor.htm

5. Костановский А.В. н др. Метод фотоактивации как инструмент получения аллотропных форм углерода // Сб. Физика экстремальных состояний вещества. 2003.

6. А.В. Костановский, Л.Б. Нефедкина, М.Е. Костановская Высокотемпературная модель абсолютно черного тела // ТВТ, 1997, Т.35, №1, с.122-128.

7. Зеодинов М.Г, Костановский А.В, Лапин В.И., Рогатнев Н.Т. Портативный пирометр для измерения температуры движущихся объектов // В кн.: Высокоскоростная фотография и фотоника. М., издательство ВНИИОФИ, 1997, С.37.

8. SunUZ., Shi J.R., Tay B.K., Lau S.P. UV Raman characteristics of nanocrystalline diamond films with different grain size. // Diamond and Related Materials 2000. V.9 P.1979.

9. Polyynes: synthesis, properties, and applications/ edit by Franco Cataldo. — CRC Press, Taylor & Francis Group, LLC, 2006. —506 p.

10.L. Calliari, S. Fanchenkob and M. Filippia Effective medium theory for REELS analysis of amorphous carbon films // Surf. Interface Anal. 2010. V.42. P.1066-1071.

11 .LA.Faizrakhmanov, V.V.Bazarov, V.A.Zhikharev, I.B.Khaibullin Optical and electrical properties of C+- implanted amorphous diamondlike carbon films //Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res.-1997.-V.B 127/128. - P.719-722.

12.C. Casiraghi, A. C. Ferrari and J. Robertson Raman spectroscopy of hydrogenated amorphous carbons// PHYSICAL REVIEW В 72,085401 2005

13.Копшина E.A., Толмачев B.A. Влияние кинетики процесса конденсации на оптические постоянные аморфных гидрогенизированных углеродных пленок // ЖТФ. - 1995. - Т. 65. №. 1.-С. 175-178.

14.LA.Faizrakhmanov, V.V.Bazarov, V.A.Zhikharev, I.B.Khaibullin Optical and electrical properties of C+- implanted amorphous diamondlike carbon films // Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. 1997. V.B127/128. P.719-722.

15.Рамиз Ахмед Мохаммед Ионно-плазменное осаждение пленок а-С:Н и их свойства // Дисс. канд.физ.-мат. наук: 01.04.07.- М.: РГБ, 2002.

lô.M.Bonelli, А.С. Ferrari, A. Fioravanti, A. LiBassi, A. Miotello, and P.M. Ossi Structure and mechanical properties of low stress tetrahedral amorphous carbon films prepared by pulsed laser deposition // Eur. Phys. J. B. 2002. N.25. pp.269-280.

Пронкин Александр Артурович

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ОБРАЗОВАНИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК АЛЛОТРОПНЫХ ФОРМ УГЛЕРОДА И ИЗУЧЕНИЕ ИХ СВОЙСТВ

Автореферат

Подписано в печать: 02.10.2014

Заказ № 10283 Тираж -100 экз. Печать трафаретная. Типография «11-й ФОРМАТ» ИНН 7726330900 115230, Москва, Варшавское ш., 36 (499) 788-78-56 www.autoreferat.ru