Электронно-микроскопические исследования окислов с использованием видеозаписи и цифровой обработки изображений тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

\Ч 5

Московский клсгагут олзитротюто лтшостроешм

Из прэвах рукописи

да.

ГЛВГИСОВ Сергзй Иванович

Элэктроппо-шпфосиоютескиз исследовипш окислов с с использованием видеозаписи и цифровой обработки изображений

01.01.07 - фгззхЕ1а твердого те л р. •

Автореферат диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 1952

Работа .выполнена в Ордена Трудового Красного Знамени Институте кристаллографии РАН.

Научный руководитель: доктор фхзхшо-математичэских

наук В.Н.Роаанский научный коБсулътану: кандидат фазико-математических наук Н.Д.Захаров,

Официальные оппоненты: доктор физ ико-мата натичо скнх наук И.И.Кодос кандидат технических наук В.И.Еорксанко

Ведудая организация: Физико-технический институт

им.АЯ1.Иоф5р0 (Санкт-Петербург).

■ Защита диссертации состоится 03 1ЭЭ§г.

в '¡Ачас на заседании Специализированного Совета Л 063.68.04 в Московском институте электронного машиностроения (10Э028, г .Москва, пер .Большой: Вузовский 3/12)

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НИЗЫ Автореферат разослан 19^ г.

Учений секретарь Специализированного совета

к.т.н! - (Сезонов В.И.)

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность_рзбота. Проблема изучения реальной структуры окружающего нас мира сейчас выдвигается на первый план. Это связано с тем, что практически все свойства. современных устройств микроэлектроники, разного рода материалов электронной техники, сверхпроводников и т.д., определяются на атомарном уровне. При этом важную роль, играют отклонения от идеальной структура и без детального знания дефектной структуры нельзя расчитывать на правильное понимание сущности явления. С другой стороны изменения могут происходить очень быстро и без специальных устройств, для наблюдения процессов ln-situ, разобраться в динамических явлениях не представляется возмоишм. .

Детальное определение- характеристик объектов может быть проведено при использовании методов просвечивавшей электронной микроскопии я электронной микроскопии высокого разрешения (ЭМВР), являющимися прямыми методами наблюдения структуры твердых тал.

Актуальней представляются и. конкретные научные исследования, выполненные в работа: исследование in-situ роста кристаллов а-?е2о3 при 'их' нагреве электронным пучком просвечивающего электронного микроскопа (ГШ). Эти соединения очень перспективны', т.к. рассматриваются как возданные защитные покрытия энергетических модулей солнечных батарей ИСЗ и их исследование в ГШ (наличие вакуума и интенсивное электронное облучение) в значительной мере моделирует условия их работа в космическом пространстве. Актуальными, также, представляются исследования высокотемпературных сверхпроводников YBa2Cu3o7_z (ВТСП) при их нагреве. Кроме того в работе проведено детальное исследование структуры и дефектов окисла Та-Ьа методами ЭМВР и цифровой обработки изображений. Помимо этого крайне актуальным представляется способ коррекции астигматизма IBM на любых увеличениях при работз с полностью аморфными объектами (наиболее сложный случай).

Исследования реальной структуры вещества электронпо-мик- • роскопическими методами часто ограниченно динамическими процессами, протекающими в образце. В этом случав чрезвычайно полезным способом наблюдения процессов in-sltu является .

возможность представления конечного изображения ПЭМ в виде телевизионного сигнала. В таком случае изображения может быть записано на видеомагнитофон, а _ также при необходимости оно может быть обработано на ЭВМ.

При обработке высокоразренаюцих электронно-микроскопических изображений ПЭМ использование ЭВМ дает возможность корректировать передаточную функцию ПЭМ производя замену контраста на обратный в области определенных пространственных частот. Возможно восстановление их первоначальной амплитуда, ослабленной передаточной функцией, либо вообще замена амплитуда определенной пространственной частоты амплитудой, взятой из электронно-микроскопического изображения, полученного при другой передаточной функции (другой дефокусировке). т.к. при данной пэре даточной функции (данной дефокусировке) значение* амплитуда обнулязтся передаточной фушедией ЮМ.

Ц§^ь_настоядэй_2абдтц заключалась в исследовании структурных и фазовах превращений в окислах a-Fe,o3 и а также исследовании методами ЭМВР и цифровой обработки изображений структуры и дефектов окисла Та-Ха.

Для достижения целей диссертационной работы решались слэ-дунцие задачи:

- создание устройства для представления электронно-микроскопического изображения ПЭМ еысокого разрешения в гиде телевизионного сигнала с усилением интенсивности конечного изображения ЮМ до Ю5;

- реализация на базе созданного устройства процесса исследования ln-sita роста кристаллов а-Ре2си из аморфной пленки пентакарбонила железа . при ее нагреве электронным лучком ПЭМ, а также структурных превращений в ВТСП, вызванннх нагревом электронным пучком ПЭМ, либо нагревом в пэчкэ, расположенной непосредственно в колонне ПЭМ;

- создание on-line системы цифровой обработки высокоразре-шавдих электронно-микроскопических изображений ПЭМ и реализация на этом оборудовании, предложенной схемы коррекция астигматизма ПЭМ;

- проведение с использованием цифровой обработки коррекции передаточной функции ПЭМ, а также проведение полной

-з-

цифровсй обработки (включая двойное Фурье-преобразование с маскированием в области Фурье-пространства) окисла

Ta-La. Выделение дефектов окисла Та-Ьа методаш цифровой

обработки изображений. .

На2чная_новизна. В реальном масштабе времени в работе были проведены исследования роста кристаллов а-Ре2оэ из аморфной пленки пентакарбонилв келеза при ее нагреве электронным пучком ПЭМ, изображение было записано на видео- магнитофон. При последующем ~ просмотра. изображения в режиме стоп-кадра (через 1/50 сек.) видно, что скорость роста кристаллов сильно варьируется (в 2-10 и более раз), приведен график зависимости скорости роста кристалла от времени.

Проведаны исследования структурных превращений в ВТСП при увеличении 5000-200001 и з температурном диапазоне 250-350°С. Показано, что существуют два механизма образования двойниковых прдслоек. Измерена скорость движения двойниковой прослойки.

На основе устройства "съема" изображения ПЭМ, сочлененного с комплексом цифровой . обработки изображений СВИТ (самостоятельный видеоинформационный интерактивный терминал) предложен метод коррекции астигматизма ПЭМ. Предложенный метод дает возможность за время 3-5 минут полностью вывести астигматизм ПЭМ. Причем этот процесс возможен независимо от квалификации оператора.

Предложена модель структуры окисла Ta-La, соответствующая формуле-XagTsiggOgg, в то время как данные рентгеновского микроанализа дают состав ьа4 gfTa22°62* т"9" наблюдается дефицит по La. Проведена полная цифровая обработка экспериментальных электронно -микроскопических изображений окисла. Та-Ьа в направлении [001], полученных с высоким разрешением с использованием 100 кВ ПЭМ ламоос и 400 кВ ПЭМ JBI-4000EX.

Показано полное соответствие предлагаемой модели и обработанного ЭМВР изображения окисла Ta-La, полученного с помощью 400 кВ ПЭМ в направлении [001J.

Проведено дальнейшее развитие метода цифровой обработки, связанное с подвижкой катионов в структуре и минимизацией R фактора.

Впервые методами цифровой обработки выделены дефекты

структуры окисла Ta-La вдоль направления [101] и [0113. Из анализа экспериментальных изображений высокого разрешения, "полученных на 400 кВ ГШ вдоль этих направлений следует, что из-за взаимодействия дефектов (вакансии по La) происходит " удвоение размеров элементарной ячейки.

Приведено экспериментальное изображение дефекта структуры окисла, который также позволяет компенсировать недостаток по •La. Предложена модель координат атомов в структуре дефекта, содержащего 3 атома La' и 33. атома Га, приведено расчетное изображение такого дефекта в направлении [001].

-В целом диссертация является закошенным научным трудом, содержащим новый подход при исследовании процессов in-sltu и структурных исследований новых материалов.

1й2чная_и_щактаческая_знач1шость. Работа по исследованию процессов in-situ для a-Fe2o3 и теа2Си3о7_х была проведена автором после создания устройства для вывода изображения ПЗЫ^ в виде телевизионного сигнала. С использованием данного устройства был исследован рост кристаллов a-Vezo^ непосредственно в колонне ЮМ, показано, что скорость роста значительно изменяется со временем. Проведены исследования по структурным превращениям в ВТСП (с . использованием аналогичного устройства, изготовленнго и установленного автором в Институте катализа СО РАН). По результатам исследования снят фильм в формате VH5 (Video Home System).

При осуществлении стыковки с комплексом цифровой обработки СВИТ был предложен метод выведения астигматизма ГШ при работе с полностью аморфными объектами, что является наиболее трудным случаем.

Устройство по "съему" изображения ПЭМ на базе супервидиконной или твердотельной телекамер предложено к освоению на Сумском заводе электронных микроскопов для комплектации ПЭМ отечественного производства.

Цифровая обработка экспериментальных изображений ПЭМ, дает возможность выявления локальной структуры в том числе дефектной, что в -принципе недоступно другими методами.

Ыетод цифровой обработки' ЭМВР изображений, развитый в диссертационной работе, дает возможность определять структуру й дефекты новых синтезируемых материалов. Такие материалы

часто удается синтезировать в очень ограниченных количествах, недостаточных для исследования методами порошковой дифракции.

Достоверность.Данные о наблюдении процессов in-3itu, полученные в процессе работа заархивированы в виде видеофильма в формате vhs. , Количество инфорлавди, содержащееся на видеоленте несравненно больше некзли при обычном способе сохранения информация, принятом в элентронной микроскопии, т.е. в -виде фотопластинок. Достоверность выполненных исследований может быть проверена • просмотром видеофильма, кроме того теглпературяые данные полученные но структурным изменениям в ВТСП согласуются с данными, полученными другими методами. Достоверность данных, полученных с помощью метода . цифровой обработки ЭМВР изображений подтверждается хорошим совпадением обработанных экспериментальных нзображештй и модели _ структура, a , текяэ хорошим совпадением эксперимэн-тальных и рассчетннх изображений структура окисла Ta-Li.

11а защиту выносятся: ___________

- исследование ln-aitu роста кристаллов a-Fe2o3 из- аморфной пленки пентакарбонила see лез а и псслэдовшгне ln-eitu структурных изменений в ВТСП;

- проведение цифровой обработки ЗМВР изображений окисла Га-Ьа, коррекция изображения с ужатом передаточной функции, метода двойного фурьэ- преобразования с маскированием в Фурье- области. Показано полное соответствие обработанных экспериментальных ЭМВР изображений в направлении [ООН и модели структуры. Выделение дефектной структуры окисла Ta-La методами цифровой обработки и проведение моделирования дефектной структуры окисла Ta-La в направлении [001].

создание устройства, для представления электронно-микроскопического изображения ПЗУ в вида телевизионного сигнала, его стыковка с комплексом цифровой обработки изображений СВИТ, создание на этой базе on-line системы "съема" изображения ГОМ и его цифровой обработки; реализация на основе системы on-line предложенной схемы , коррекции астигматизма ГШ. Апробация работа и публикации. Основные результаты диссертационной работы докладывались на XIII Всесоюзной конференции

по электронной микроскопии (Суш, 1987 г.), 12 Европейском кристаллографическом конгрессе (Москва, 1989г.), XIV Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (Суздаль, 1990г.), IV Республиканской конференции по "Электронной микроскопии, (Кишинев, 1990г.), 32 Осенней пшоле ло высоко-разрепащей электронной микроскопии (Халле, ФРГ, 1991г.), конкурсе научных работ ЖАН (Москва, 1991г.), российско-•шведском семинаре по реальной структуре, (Москва, 1992). По теме диссертационной-работа опубликовано 8 печатных работ.

Сгруктура_и_объем_диссерта1|ии. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и выводов, списка цитируемой литературы. Содержание .диссертации изложено на 139 страницах машинописного текста, включая 53 рисунка, 7 таблиц и списка цитируемой литературы из 80 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Возведении показана актуальность темы диссертации, сформулированы цели и задачи, работы, основные результаты и положения Еыносимые на защиту.

В_п§Евой_глаЕй представлен литературный обзор современных методов просЕечиващей электронной микроскопии в исследованиях окислов. Приведены сведения о системах усиления и "схема" электронно- микроскопических изображений с использованием микроканальных пластин (МКП), супервидиконных телекамер и твердотельных телекамер на основе приборов с зарядовой связью (ПЗС-матриц). Отмечено, что системы "съема" электронно- микроскопических изображений на основе одной или двух МКП несмотря на свою дешевизну и высокую чувствительность обладают недостаточным пространственным разреиением и практически .непригодны для получения изображения в виде телевизионного.сигнала. Более перспективными являются системы "схема" электронно- микроскопического изображения на основе супервидиконов либо твердотельных телекамер.

Во второй главе проведен анализ современного состояния цифровой обработки изображений в просвочиващей электронной микроскопии. Изложены основные принципы формирования изобракений в ПЭМ, приведена теория формирования контраста, а такие приведены сведения о волновой и.лучевой аберрациях ПЭМ. Дан анализ теории цифровой ' обработки периодических

изображений, базирувдийся на методе двойного Фурье-преобразования с последующим маскированием в Фурье- области. Приведены сведепия о методе коррекции передаточной функции ' 1Ш. . •- • •

В_третьей_главе изложена методика эксперимента. Описан базисный прибор ли-юов (Япония) на котором отрабатывались все возможные конструкции по', "съему" изображений, а также к' которому стыковался комплекс цифровой обработки ■ изображений СВИТ.

Первым шагом было изготовление устройства 'усиления электронно- микроскопического изображения на основе МНП. Проведено исследование характеристик денного устройства, показано, что в этом случае ' практически невозможна регистрация динамических процессов, поскольку для фотографирования изображения при увеличении ■ ПЭМ 200 000х необходила выдержка 40-50 секунд при использовании фотопленки . 32-65 ед. ГОСТ. Кроме того, в данном случае невозможно, представить изображение в виде телевизионного сигнала.

' На рис.1 представлэна блок-схема установки, которая была реализована в конечном варианте.

— 6

1 - IBM;

2 - усилитель яркости;

3 - ТВ илк ПЗС камера;

4 - монитор;

5 - блок-управленяя;

6 - видеомагнитофон;

7 - цифровая система об-■ работки изображений.

Рис.1.Блок-схема установки.

Следующим шагом было выполнение конструкции "съема" электронно- микроскопических изображений на основе супервидикона ЛИ-702-П. При этом необходимо было решить задачу эффективного преобразования "электронного" изображения

5

-а-

ПЭМ в световое и вывод светового изображения из вакуума на воздух. Основная трудность при эффективном преобразовании "электронного" изображения в рветовое состоит в том, что лшинофор, который традиционно используется в электронной микроскопии не может быть использован, т.к. толщина экрана-преобразователя должна быть в два-три раза меньше наименьшего размера на ЭМВР изображении. В случае jbí-ioob наибольшее . увеличение составляет 3Ä, что при увеличении 500 000х соответствует 150 мкм в плоскости экрана наблюдения и 195 мкм в плоскости дна фотокамеры ПЗМ, где и расположен экран-преобразователь. Таким образом толщина экрана-преобразователя должна быть 70-100 мкм, но лшинофор не дает при такой толщине достаточного светового потока, который может являться входным сигналом для супервидикона ЛИ-702-II. Поэтому в качестве материала дня экрана- преобразователя был выбран монокристаллэтэский иттрай-ашвяшиевий гранат (yac), который обладает значительно большим квантовым выходом. Предстояло изготовить из такого монокристалла тонкий диск толщиной 70-100 мкм и диаметром 25-30 мм. Сложность задачи определялась тем, что монокристалл yao исключительно хрупок (за рубежом изготовление таких экранов- преобразователей ноу-хау, в нашей стране, таких работ нет). Для выполнения работы предварительно изготовленный тонкий, толщиной менее 0.5 мм, диск YAG был оптическим клеем приклеен к волоконно-оптической . пайбэ (ВОШ) и в дальнейшем путем исключительно аккуратного шлифования его толщина доведена менее чем до 100 мкм: После напыления тонкого проводящего покрытия алшиния экран- преобразователь из монокристалла yag был готов.

Поскольку экран- преобразователь расположен на поверхности ВОШ, то проблема вывода светового изображения из вакуума на воздух, также была успешно решена.

Далее изображение попадало на вход супервидикона ЛИ-702-II, расположенного оптически плотно по отношению к ВОШ на которой был расположен экран- преобразователь. Пространственное разрешение всей системы оценивалось специально изготовленным тест-объектом, представляющим из себя набор черных и белых полос различной • ориентации с монотонно убывающим расстоянием между . полосами, . последнее

-э-

контролировалось с помощью оптического микроскопа. В данном случае разрешение составляло 70 мкм," что не ухудшает разрешение ПЭМ.

Довольно громоздская система "съема" электронно- микроскопического изображения, выполненная на база супервидикона ЛИ-702-II стимулировала автора на изготовление аналогичной очень компактной систем на базе твердотельной ПЗС-телекамерц на основе ПЗС-матрица 1Ш-7 с размерам! элементов матрицы 18x19 мкм, всего элементов 360x576. Поскольку пороговая чувствительность элементов ПБС-матрицц соответствует 0.1 ж необходимо было применение двух последовательно расположенных электронно- оптическиз преобразователей ООП) типа "Кедр-2" с ВОШ на входе и Еыходе каждого. Усиление светового потока одного ЗОП 400 раз 'пространственное разрешение 70 мкм. Два последовательно расположенных ЭОП дазали усиление светового потока более, чем I05 раз, что вполне достаточно для работы ПЗС-телекамера. В силу использования большого числа ВОШ суммарное пространственное разрешение составляло 100 мкм ш горизонтали и 90 мкм по вертикали.

Блок-схема системы "съема" изображения на основе ПЗС-телекамерц приведена на рис.2.

фотокамера ПЭМ;

волоконно-оптические шайбы;

волоконно-оптический

переходник;

ПЗС- телекамера

ЭОП (Кедр-2).

1 -

2 -2 34 -5 -

При подключении к данной системе "съема" комплекса цифровой обработки изображений (см.рис Л) возможна работа в режиме on-line, когда изображение ПЭМ в режиме реального

времени заводится в ЭВМ. Использование цифровой обработки ЭМВР изображений исключительно полезно, т.к. при этом с помощью двойного Фуръв- ■ преобразования с последующим маскированием в Фурье-области возможно значительное улучшение отношения сигнал/шум для периодических структур- или, наоборот, выделение непериодической части изображения, например, дефектов кристаллической структуры.

В- случае применения цифровой. .обработки возникает две возможности оцифровки высокоразрешающих изображений. В одном случав изображение ПЭМ фотографируется на фотопластинку и в дальнейшем производится оцифровка изображения на фотопластинке с использованием микроденситометра. Этот путь занимает несколько часов. В другом случае "съем" электронно-микроскопического изображения ПЭМ, его оцифровка и дальнейшая перекачка его в ЭВМ происходит в разкиме реального времени, т.е. прямо с экрана ПЭМ (рэхш on-line).

В силу того,что динамический диапазон устройства "съема" 'изображения "в послед.зм случае существенно меньш^, чем в первом случае (что вполне естественно, т.к. "съем" изображения и его оцифровка в режиме реального времени занимают 1/50 сек.) при цифровой обработке ЭМВР изображений часто используется первый вариант.

В соответствии с этим цифровая обработка проводилась по следующей схеме (рис.3).

Необходимость операций в соответствии с п.5 и п.10 (перекачка файла с изображением в ibm-рс/at и затем обратно) объясняется тем, что в микроденситометре PDS яркость в точке соответствует диапазону чисел 0-4095, т.е. выдается в виде двухбайтовых чисел, в то время как, СВИТ работает с однобайтовыми числами. С помощью 1В1£-РС/АТ и осуществлялось преобразование двухбайтовых чисел в однобайтовые.

Полная цифровая обработка ЭМВР изображений после этих подготовительных операций производилась с использованием комплекса СВИТ.

Четвертая_глава посвящена изложению исследований структурных и фазовых превращений окислов а-ге2о3 и УВа2си3о7_х, а также коррекции, астигматизма ПЭМ с помощью системы "съема" изображения и его цифровой обработки.

IZHIHa]-SHAHI}-^

Рис.3. Блок-схема цифровой обработки высокоразрешающих электронш-глюсросколических изображений ТЕМ.

I-получение ЭМВР изобрахэния на фотопластинке; 2- проверка фотопластинки на оптической скамье с использованием лазерного излучения; 3- оцифровка выбранного места на микроденситометре PCS и его запись на магнитную ленту в Еиде двухбайтовых чисел; 4-чтение записанной информации на магнитофоне ко?л!лекса СВИТ, создание файла с изображением; 5-перекачка файла в iem-pc/at; 6-чтение файла с переводом информации о яркости в точке в однобайговые числа для возможности обработки в СВИТе; 7-выбор участка на изображении размером 2x2 элементарных ячейки; 8-линейное преобразование выбранного участка к квадрату; 9-размноженив квадратной элементарной ячейки так, чтобы ш осям ОХ и ОУ" укладывалось целое число ячеек; ' 10-перекачка размноженного изображения в СВИТ;

II-выполнение фурье-преоразования изображения размером 256x256 пиксел, I байт на точку; 12-маскирование в Фурье-области с Еыд&леиием периодической или непериодической частей изображения; 13-вшюлнезшэ обратного Фурье- преобразования; 14-преобразованив изображения по линейному закону к виду с наибольшей возможной яркостью и- контрастностью.

Астигматизм это один из видов аберрации, ограничивающий разрешение ЛЭМ. Присутствие даже незначительного астигматизма достаточно, чтобы не получить' изображение с высоким разрешением. При работе с полностью аморфными объектами коррекция астигматизма является очень трудной задачей и она разрешима только для очень узкого круга высококвалифицированных операторов ПЭМ. •

Автором предложен и успешно реализован алгоритм коррекции астигматизма ПЭМ при работе с любыми. аморфными объектами при

максимальном увеличении ПЭМ (наиболее сложный случай).

Рабата происходит следующим образом. Изображение полностью аморфного объекта в режиме on-line вводится в ЗИЛ, далее производится Фурье- преобразование этого изображения. Результатом является картина энергетического, спектра изображения, критерием налитая или отсутствия астигматизма является наличие или отсутствие круговой симметрии картины. Фурье- прообразована от изображения аморфного объекта на котором отсутствует астигматизм имеет картину энергетического' спектра полностью центросшметричнув. Практически приходится делать 3-4 попытки, чтобы добиться полной коррекции астигматизма. '

С помощи системы "съема" изображения исследовался in-situ рост кристаллов а-?его^ из аморфной пленки пэнтакарбонила железа. Такой рост вызывается нагревом электронным пучком IBM. Изучение этих создиноний очень вакно, т.к. они рассматриваются как возможные защитные .'покрытия энергетических модулой солнечных батарей ИСЗ. Условия в колоше ГШ: наличие Еакуума и интенсивное электронное облучение в значительной мере моделируют работу в космическом пространстве.

В работе проведено исследование роста таких кристаллов, приведен график зависимости диаметра кристалла как функция времени. Показано, что скорость роста варьируется в 2-ГО и более раз, достигая величины 103мкм/сек.

Таким образом, возможно провести оценку дозы облучения, необходимую для'структурной реконструкции а-оксида железа, такхе может быть проведена оценка времени жизни защитного покрытия.

Кроме того, с помоцъю системы "съема", изобракения производилось исследование . in-situ процесса структурных превращений в ВТСП, именно проводился нагрев ВТСП электронным пучком ПЭМ, либо нагрев проводился в печке, расположенной 'непосредственно в колонне ПЭМ. В последнем случае исследования сильно осложнялись тепловым дрейфом образца. Процесс нагрева приводит к уходу кислорода из объема ВТСП и визуально это проявляется в последовательном образовании дополнительных двойниковых прослоек. В случае нагрева ВТСП в

печке возможно измерение температуры при которой начинается перестройка структура, такой процесс начинается при 250-270°С. Наблюдаются два различных механизма образования новых прослоек. В одном случае двойниковая прослойка появляется квк бы целиком, в другом она явно двигается вдоль направления, совпадающего с направлением уже имевшихся прослоек. В последнем случае' можно вычислить скорость движения двойниковой прослойки, она составляет 7.5 мкм/сок.

Пятая_глава посвяцена исследованию окисла Та-Ьа с использованием цифровой обработки изображений. В последние годы особую' актуальность приобрели методы микроанализа кристаллической ст]3укту ры. 'Синтез новых материалов часто

Рис.4. Предложенная структура окисла та-ьа La4 57Та22С)б2 в на1ТРаЕлеш;1 tool]. Катионы Та имеют два возможных 'типа окружения: октаэдры и пентагональные бипирамида. В вериинах 'расположены атомы кислорода, черные кружки - атомы La. (А) - положение дефекта, в этом месте для компенсации электронейтральности всего каркаса атом La

существует с вероятностью заполнения 0.7. возможен только в очень ограниченных объемах, которые недоступны для исследования методами порошковой дифракции. Однако SMBP исследование таких объектов возможно, т.к.

рассеянно электронов веществом приблизительно в 10^ раз сильнее, чем рентгеновских лучей.

В связи чс этил в диссертации развит метод структурного анализа кристаллов путем совершенствования процедура цифровой обработки ЭКЕР изображений на примере окисла Та-Ьа и определение его дефектной структура.

Окисел Ta-La был ■ синтезирован в МГУ, там же выполнены рентгеноструктурные исследования. В диссертации на основании рентгеноструктурнкх 'данных предложена структурная модель окисла в направлении [001] (рис.4).

О использованием 400 кВ-ГОМ, при увеличении 500 000х, были получены экспериментальные ЭМВР изображения окисла в направлении [001], точность ориентации контролировалась по дифракции. Фотопластинка с изображением окисла была оцифрована на шкроденситометре EDS и, затем, изображение подвергнуто цифровой обработке в соответствии с блок-схемой рис.3. После выполнения цифровой обработки экспериментальное изображение полностью совпадало с предложеной моделью.

На изображениях структуры, полученных вдоль направлений [101} и [ОН] можно было наблюдать контраст от дефектов, на соответствующих картинах электронной дифракции эти дефекты приводила к возникновению диффузных тяжей. Чтобы усилить контраст от дефектов при проведении операции маскирования в Фурье- области были обнулены амплитуды всех рефлексов, т.е. увеличена доля диффузного рассеяния, содержащяя информацию о дефектах. На обработанном таким образом изображении хорошо видно, что дефекты часто образуют цепочки вдоль направлений [101] и [011], их позиции совпадают с позициями Ьа(А) (рис.4).

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ .

I. В диссертационной работе, проведено исследование in-situ роста. кристаллов а~Рего^ из аморфной пленки пентакарбонила железа (соединения этого типа являются важными материалами, рассматрива'еЕыми как возможные защитные покрытия энергетических модулей ИСЗ). Выполнено исследование кинетики роста таких кристаллов .в диапазоне скоростей "от сотых долей до 103мхм/сек. Выполнены исследования по наблюдению динамических превращений в ВТСП Cyea.2Cuj07_x) при нагреве

объекта электронным пучком ПЗМ, либо печкой, расположенной в колонне IBM. Определен температурной интервал такого процесса, приводящего к уменьпешш сирхни двойниковых прослоек. Измерена скорость движения двойниковой прослойки при данной температуре. Показано, 'что имеыт место два различных механизма -возникновения прослоек. По результатам исследований снят видеофильм в формате vus.

2. Методом электронной микроскопии высокого разрешения с использованием цифровой обработки изображений определена структура и рроведеко уточнение положения атомов в структуре окисла Та-ьа Обнаружена и исследована дефектность структуру этого соединения, связанная с недостатком катионов La в структуре. Показано, что дефекты в структуре Ta-La могут возникать либо за счет образования вакансий по La, либо за счет раздвигания структура в â нзпрзвлешм на величину 0.3 им и вставки в образовавшийся зазор прослоГйга другой структуры, содержащей меньше La. Анализ обработанных изображений, полученных вдоль направлений [101] и [0113 свидетельствует о взаимодействии дефектов, .что приводит к удвоению .размеров ячейки.

3. Для выполнения исследований в соответствии с п.! автором было -сконструировано. и изготовлено устройство "съема" изображений ПЗМ в виде телевизионного сигнала с возможностью усиления интенсивности изображения ПЗМ до Ю5 раз/

Разработанное устройство наблюдения, усиления и видеозаписи изображений ПЭМ внедрено в Институте катализа СО РАН (см.акт о внедрении в прилетам к диссертации). Для выполнения исследований в соответствии с п.2 осуществлена стыхоЕка устройства "схема" изображений ПЗМ и комплекса цифровой обработки изображений СВИТ.

4. На основе комплекса: ПЭМ-система "съема" изображений-комплекс цифровой обработки изображений автором предложена и реализована схема коррекции астигматизма ПЗМ путем цифровой обработки в рекимэ on-line изображения аморфной пленки.При этом значительно облегчается юстировка электронного микроскопа и получение качественных электронно- микроскопических изображений мало зависит от квалификации оператора ПЭМ.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих

работа:

I.Захаров Н.Д.,Гаврикав O.K..Использование усилителя яркости на основе микроканальной пластины в просвечивающей электронной микроскопии . аисокого разретения//Приборн и техника эксперимента.-I98?.-к 2.-C.I8S-I89.

2. Гавриков СЛ., К.Д.Захаров, Рсжанский В.Н. Система усиления и вывода изображения . для ПЭМ на основе супервидикона// Тезисы XIII Всесоюзной конференции по электронной микроскопии // 1987 т.Г.-с.62-63.

3. Гавриков С.П., Захаров Н.Д., Барабаненков Ю.А.,Рожанский В.Н. Использование усилителей яркости и телевизионной техники в цросвечиващей электронной микроскопии высокого разрешения. //Заводская лаборатория 1990г.~н 2.-с.71-73.

4. Zakharov M.D., GribalyuJc U.A. .Gavrilcov S.I., Putilin S.H. Crystal Structure oí Ta-La oxide // Abstracts oí ,12 European.Crystallographio !¡eetins//1939,-v.1 .-p.124- USSR.

5. Колосов В.Ю.,Гавриков С.И.,Захаров Н.Д. Исследование in-situ роста npicTajLisoB в аморфных пленках оксида железа с использованием видеозаписи //Тезисы XIУ Всесоюзной конференции по электронной микроскопии. -1990г. -с.174-175.

6. Барабаненков Ю.А..Гавриков С.й..Захаров Н.Д. Упорядочение кис лорода в. монокристаллах ВТСП УБагСи3о^х с х < 0.5 // Тезисы докладов 1У Республиканской конференции по электронной микроскопии. Кшийев .-1990.-с.47-49.

7. ZaMtiarov tf.D., Barabanerücov Yu.A.,Gavrllcov S.I. .Werner P. Atomio Structure Determination by НКИ1 //Abstracts or the 32nd Соигзe/Autumn Sch.ooI//HaUe, FRG -1991.-pp.13-14.

8. Zakharov N.I).,BarabanenJ:ov Yu.A. .Gavrikov S.I.,Werner P. Atomic Structure Deteraination by HEBÍ //High-Re solution Electron Microscopy - Fundamentals and Applications/Edited by J.Heyiienreioh Halle/Saale, FRG -1991, pp.44-51-

*