Эволюция механических свойств и особенности кристаллизации металлического стекла системы Co-Fe-Cr-Si, подвергнутого термической обработке тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

ПЕРМЯКОВА Инга Евгеньевна

ЭВОЛЮЦИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ И ОСОБЕННОСТИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СТЕКЛА СИСТЕМЫ Co-Fe-Cr-Si, ПОДВЕРГНУТОГО ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ

Специальность 01.04.07. - «Физика конденсированного состояния»

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Белгород2004

Работа выполнена в им Г.Р. Державина

Тамбовском государственном университете

Научный руководитель: доктор физико-математических наук,

профессор Федоров В.А.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Камышанченко Н.В.

кандидат физико-математических наук, Бобров О.П.

Ведущая организация: Институт металловедения и физики металлов

им. Г.В. Курдюмова, ФГУП ЦНИИЧерМет им. И.П. Бардина

Защита состоится 14 октября 2004 г. в 14 часов на заседании диссертационного совета Д.212.015.04 при Белгородском государственном университете по адресу: 308007, г. Белгород, ул. Студенческая, 14.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Белгородского государственного университета

Автореферат разослан «_»_2004 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

Савотченко С Е.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы Металлические стекла (МС) играют важную роль среди перспективных материалов нового поколения. Возрастающее внимание практиков к МС связано с уникальным сочетанием свойств, по уровню которых они во многом превосходят традиционные металлические материалы. Создана новая технология металлургического производства, обеспечивающая получение МС непосредственно из расплава, минуя многоэтапные, энергоемкие, сложные технологические циклы.

При практическом использовании МС возникают вопросы об их термической стабильности. В связи с этим, важными направлениями прикладных и фундаментальных исследований является изучение влияния термической обработки на структуру и механические свойства МС, изучение кинетики и механизмов кристаллизации, идентификация состава и структуры фаз, образующихся в процессе кристаллизации МС. Подобные исследования позволят установить взаимосвязь и закономерности между изменением комплекса механических свойств материала (микротвердость, пластичность, склонность к образованию трещин и др.) со структурными превращениями, реализующимися при переходе из аморфного в кристаллическое состояние.

При получении информации о механических характеристиках МС следует принимать во внимание ряд обстоятельств, важными из которых являются -малая толщина ленточных образцов, полученных закалкой из расплава; их предыстория (параметры получения, термическая обработка). Все эти факторы накладывают определенные ограничения на методики исследования свойств МС. В связи с этим, разработка новых методов механических испытаний и совершенствование существующих, с целью установления пригодности или непригодности материала для эксплуатации, безусловно, также остается актуальной задачей, представляющей практический интерес.

Цель диссертационной работы - исследование изменения механических свойств, структурного состояния и особенностей кристаллизации металлического стекла системы Co-Fe-Cг-Si, подвергнутого предварительной термической обработке.

В соответствии с поставленной целью были сформулированы следующие задачи;

• разработать и апробировать методы определения пластичности и склонности МС к образованию трещин, заключающийся в индентировании ленточных образцов на подложках с различными свойствами;

• на основе предложенных методов исследовать закономерности деформирования и разрушения, а также пластичность МС от температуры термической обработки при локальном нагружении;

• провести сравнительный анализ экспериментальных результатов по исследованию пластичности МС методом микроиндентирования и традиционным методом на изгиб (^метод);

• исследовать влияние отжига на меуяничргкие уяряктеригтик-и МС:

микротвердость, модуль Юнга, прочность;

• изучить морфогенез поверхности МС, подвергнутого предварительному отжигу и выявить особенности процесса кристаллизации МС;

• экспериментально исследовать влияние отжига на структуру МС и сопоставить структурные превращения МС с изменением механических свойств при переходе из аморфного в кристаллическое состояние.

Научная новизна:

• Предложены новые методы определения пластичности и склонности к образованию трещин тонких лент МС, заключающиеся в индентировании их на подложках с различными свойствами и позволяющие оценивать эти механические характеристики в локальных микрообъемах материала

• Изучены морфологические особенности макрокартин разрушения отожженного МС при микроиндентировании на подложках, предложены схемы их формирования, а также установлен ряд закономерностей образования трещин в зависимости от величины нагрузки на индентор, температуры отжига, свойств используемой подложки.

• Установлено аномальное поведение величины микротвердости от температуры предварительного отжига на стадиях перехода из аморфного состояния в кристаллическое при практически нулевой пластичности, исследованной ^методом, которое обусловлено перекрывающимися процессами - структурной релаксацией и начальными стадиями кристаллизации.

• Поверхностная кристаллизация в лентах МС системы Co-Fe-Cг-Si происходит с выделением кристаллов, имеющих фрактальную и евклидовую размерности (дендриты и кубическая форма упорядочения). Причина одновременного роста таких кристаллов объясняется альтернативным выбором перехода метастабильной системы с ближним порядком в равновесное состояние при сложных процессах самоорганизации в исследуемом материале, предшествующих объемным перестройкам.

Основные положения, выносимые на защиту:

• Методика определения склонности МС к образованию трещин в условиях локального нагружения и тепловой предыстории МС, позволяющая в свою очередь оценивать температуру отжига, соответствующую вязко-хрупкому переходу МС и температуры нагрева в зоне термовоздействия сфокусированным лазерным излучением.

• Вероятность образования трещин в процессе индентирования МС, отожженного при температурах выше критической, прямо пропорциональна нагрузке на индентор. Склонность к образованию трещин в МС носит экспоненциальный характер при температурах выше критической, что обусловлено термоактивированными атомными перестройками, сопровождающими процессы структурной релаксации и начала кристаллизации.

• Характер деформирования и разрушения МС, нанесенного на подложку,

определяется совокупностью механических характеристик МС и подложки, адгезией между ними, величиной нагрузки на индентор, температурой отжига.

• Методика определения пластичности тонких лент МС, основанная на его индентировании на подложке, позволяющая проводить испытания в микрообластях и фиксировать изменения пластичности ленточных образцов в температурном интервале перехода МС из аморфного в кристаллическое состояние.

• Режимы измерения истинной микротвердости МС методом микроиндентирования по Виккерсу на подложках с учетом геометрии образцов и аморфного состояния, при которых материал подложки не влияет в пределах ошибки измерения, на величину Ну и локальное нагружение не сопровождается разрушением МС.

• Аномальное поведение величины микротвердости от температуры предварительного отжига на стадиях перехода из аморфного состояния в кристаллическое, при практически нулевой пластичности, исследованной Л/-методом, определяется перекрывающимися процессами - структурной релаксацией и начальными стадиями кристаллизации.

• Поверхностная кристаллизация в лентах МС системы Со-Ре-Сг-81 происходит с выделением кристаллов, имеющих фрактальную и евклидовую размерности (дендриты и кубическая форма упорядочения). Причина одновременного роста таких кристаллов объясняется альтернативным выбором перехода метастабильной системы с ближним порядком в равновесное состояние при сложных процессах самоорганизации в исследуемом материале, предшествующих объемным перестройкам.

Научная и практическая значимость работы определяется тем, что полученные в ней экспериментальные результаты и сформулированные теоретические выводы расширяют представления о природе стеклообразного состояния и позволяют на новой основе прогнозировать поведение механических свойств МС с учетом их предыстории, геометрии образцов и особенностей испытаний, которым они подвергаются. Предложены новые методы оценки пластичности и склонности к образованию трещин в МС, заключающиеся в микроиндентировании ленточных образцов на подложках. Главным достоинством разработанных методов является возможность контролировать поведение механических характеристик в микрообъемах (например, исследование отдельных составляющих композитов из МС, а также областей локального нагрева или термовоздействия лазера), не приводя к макроразрушению материала.

Достоверность и обоснованность полученных в диссертационной работе экспериментальных данных подтверждается их воспроизводимостью при стандартных условиях эксперимента и сравнением с результатами других авторов. Все научные положения и выводы, сформулированные в диссертации, убедительно аргументированы собственными теоретическими рассуждениями, логикой научного анализа диссертанта, тщательно

проиллюстрированы значительным по объему экспериментальным материалом, не противоречащим физическим теориям и результатам других исследователей.

Апробация работы Основные результаты работы были представлены и обсуждались на следующих научных конференциях и семинарах: Всероссийская конференция «Дефекты структуры и прочности кристаллов» на базе XXXIX семинара «Актуальные проблемы прочности» и X Московского семинара «Физика деформации и разрушения твердых тел» (Черноголовка, 2002 г.); Структура и свойства перспективных металлов и сплавов: LX международный семинар «Актуальные проблемы прочности» (Великий Новгород, 2002 г.); X национальная конференция по росту кристаллов. НКРК-2002 (Москва, 2002 г.); Thirteenth International Conference Strength of Materials. Fundamental aspects of the deformation and fracture of materials. ICSMA-13 (Budapest, Hungary, 2003); International conferences New Approaches to High-Tech: Nondestructive Testing and Computer Simulations in Science and Engineering. NDTCS-2002, 2003, 2004 (St. Petersburg, Russia, 2002, 2003, 2004); Всероссийская конференция студентов-физиков и молодых ученых. ВНКСФ 8-10 (Екатеринбург, 2002 г.; Красноярск, 2003 г.; Москва 2004 г.); VIII, IX Державинские чтения (Тамбов, 2003,2004 гг.); Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий. MHT-VII (Обнинск, 2003 г.); III Международная конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» на базе XLI семинара «Актуальные проблемы прочности». MPFP-2003 (Тамбов, 2003 г.); VI Международный симпозиум «Современные проблемы прочности» им. В.А. Лихачева (Старая Русса, 2003 г.); XV Международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов» (Тольятти, 2003 г.); XLII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Калуга, 2004 г.).

Работа поддержана Российским Фондом Фундаментальных Исследований (грант №01-01-00403).

Публикации Основное содержание диссертации изложено в 14 работах, указанных в конце автореферата.

Личный вклад автора В работах, написанных в соавторстве, автору принадлежит разработка и апробация новых методов исследования механических характеристик ленточных образцов металлического стекла, создание и отладка экспериментальных установок, проведение экспериментов, обработка полученных данных, а также участие в планировании экспериментов, обсуждении результатов и написании статей.

Структура и объем диссертации Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов по работе и списка цитируемой литературы из 227 наименований. Работа содержит 140 страниц текста, включая 40 рисунков, 7 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулирована цель исследования, практическая значимость, научная новизна, перечислены основные положения, выносимые на защиту.

Первая глава содержит обзор и анализ литературных данных по теме диссертации.

Рассмотрены и проанализированы методы исследования механических свойств МС, их достоинства и недостатки с учетом целого ряда особенностей МС, важными из которых являются высокие значения механических характеристик; зависимость механических свойств от предыстории материала; геометрия образцов; качество их поверхности.

Особое внимание уделено обсуждению вопросов, касающихся термической стабильности МС. Проведен анализ работ, посвященных исследованиям явлений, протекающих при отжиге МС: структурной релаксации, кристаллизации, диффузии. Рассмотрены представления о роли термической обработки в эволюции механических свойств МС на стадиях, предшествующих кристаллизации. Дано краткое описание стадий и механизмов кристаллизации МС.

В заключение обзора сформулирована цель и поставлены задачи исследования.

Вторая глава посвящена исследованию деформирования и разрушения отожженного металлического стекла, подвергнутого локальному нагружению

Исследования проводили на МС, полученном методом спиннингования. Толщина ленты 30 мкм, состав: 75,4%Со + 3,5%Fe + 3,3%Сг + 17,8%Si (ат.%). Перед испытанием образцы подвергали отжигу в печи при Тп = 533-1053 К с выдержкой ¿= 10 мин при каждой температуре. Деформирование и разрушение отожженных образцов МС исследовали методом микроиндентирования по Виккерсу на микротвердомере ПМТ-3. Перед индентированием отожженные образцы наносили на подложку толщиной « 1 мм, в качестве которой использовали материалы с различной микротвердостью: подложка № 1 (полиэфирный композит ТУ 2312-021-11748532-97) Ну, « 1051 МПа; подложка № 2 (клей «Момент») Ну2 « 160 МПа; подложка № 3 (клей на основе натурального каучука ГОСТ 2199-78, марка «А») Ну3 < 100 МПа. Подложка, в свою очередь, находилась на металлической основе. Индентирование осуществлялось на гладкой стороне МС (стороне ленты, прилегающей при получении к закалочному барабану).

Поверхность ленты МС до и после термической обработки, а также после воздействия ПМТ-3 исследовалась оптической микроскопией. Дифференциально-сканирующей калориметрией (ДСК) с помощью калориметра Rigaku-Denki DSC-8230 установлена температура кристаллизации исследуемого сплава: Тсуа ~ 829 К.

1. Исследованы особенности изменения макрокартин деформирования и

разрушения ленточных образцов МС, подвергнутых термической обработке в зависимости от типа используемой подложки, прикладываемых нагрузок и температуры отжига.

Установлены критические - минимальные температуры отжига, по достижению которых в процессе индентирования МС максимальной нагрузкой Р = 300 г, образовывались трещины с вероятностью не меньше 0,5: Тг1 = 658 К (на подложке № 1), Т^ = 628 К (на подложке № 2), Т^ = 618 К (на подложке № 3).

При Тап < Тсг морфологические особенности деформирования МС не зависят от свойств подложек. В результате индентирования нагрузкой Р < 100 г формируется отпечаток от пирамидки Виккерса, при нагрузке Р ~ 100-300 г - отпечаток окружен зоной деформирования (рис. 1).

При Та„ > Тсг результаты индентирования зависят от свойств подложки. Морфологические особенности деформирования и разрушения МС подобны для подложек № 1 и № 2 и отличаются от микрокартин индентирования на подложке № 3. Главным отличием является формирования характерных картин разрушения МС при температурах отжига 718 К < Тп < 823 К на подложках № 1 и № 2 (рис. 2) и их отсутствии при индентировании МС на подложке № 3. Преимущественно образуются отпечатки, состоящие из системы трещин, ориентированных параллельно граням пирамиды (рис. 2).

Интервал температур Тсг < Тап <718 К можно считать переходным, поскольку при более низких температурах не образуются трещины в МС, а при более высоких - зона деформирования. В данном интервале, несмотря на активное охрупчивание, еще возможны пластические деформации. Для всех

типов подложек температура полного исчезновения картин пластической деформации - полос сдвига вокруг отпечатков от индентора составляет Тап = 748К.

Характер деформирования и разрушения МС, нанесенного на подложку, определяется совокупностью механических характеристик МС и подложки, адгезией между ними, величиной нагрузки на индентор. Глубина внедрения индентора в МС при индентировании системы металлическое стекло -подложка значительными нагрузками не соответствует величине перемещения индентора вследствие обратимой упругой деформации композита.

2. В оценке трещиностойкости Кс ленточных образцов МС при их микроиндентировании на подложках возник ряд трудностей, часть из которых принципиально неустранима: 1) при индентировании МС на твердой подложке (подложке № 1) значительными нагрузками Р > 200 г трещины могут образоваться первоначально в подложке и инициировать разрушение покрытия - МС; 2) определение длин трещин оказалось корректно неосуществимой задачей. При переходе от одного к другому отпечатку величина случайных отклонений, разброс средних значений длины трещин оказался велик для достоверного использования в формуле расчета К1с, связывающей К1с материала с критической нагрузкой для стадии зарождения трещины и с размерами трещины для стадии ее распространения. Таким образом, оценку трещиностойкости по стандартной методике невозможно осуществить.

Для установления склонности к образованию трещин в МС разработан метод, основанный на определении вероятности формирования трещин в зависимости от прикладываемой нагрузки.

Образец нагружали Р = 40-300 г с шагом 5-10 г. Если в результате индентирования появлялись трещины, то вероятность их образования (Ж) считалась равной единице, а если трещины отсутствовали - то вероятность равна нулю.

При температурах отжига выше критической вероятность появления трещин W при индентировании прямо пропорциональна нагрузке на индентор Р. Экспериментальные результаты аппроксимировали в линейном приближении зависимостями вида: Ж = аР+Ь. Значения коэффициентов корреляции находятся в диапазоне Я = 0,8-0,9. Линейность зависимостей Ж(Р) является следствием того, что исследования проводится в упругой области деформаций композита МС-подложка, где выполняется закон Гука. По мере повышения Тйп, зависимости Ж(Р) смещаются по оси абсцисс в сторону меньших нагрузок. Изменение наклона прямых Ж(Р) является свидетельством температурного вклада.

3. Изучен характер трещинообразования в зоне сфокусированного импульсного лазерного излучения.

Лазерную обработку поверхности МС осуществляли с помощью оптического квантового генератора «КВАНТ-15» (л = 1064 нм, плотность

энергии импульса 4-6 Дж/см2).

Установлено, что в результате воздействия лазера на области МС диаметром d = 300 мкм-2 мм формируются локальные зоны отожженного материала. При малой площади облучаемой поверхности и достаточной энергии излучения образуется проплав в центре зоны. При увеличении площади облучаемой поверхности и равномерном распределении энергии зона проплава отсутствует, материал в зоне облучения остается аморфным или частично кристаллизуется.

При микроиндентировании термической зоны воздействия лазера формируются характерные картины разрушения: аналогичные тем, которые наблюдали на образцах, подвергнутых отжигу в печи (рис. 2).

Для граничных участков термического воздействия лазера, полученных идентичными импульсами и равноудаленных от центра проплава, определена зависимость вероятности образования трещин от нагрузки на индентор при микроиндентировании на подложке № 2. Данная зависимость сопоставлена с зависимостями Щ{Р) при печном отжиге для разных температур, полученных индентированием на идентичной подложке. Установлено, что нагрев граничной области зоны облучения эквивалентен отжигу в печи при Тап - 658 К в течение 1 = 10 мин. Прямая Щ{Р) для этой температуры термообработки наиболее хорошо согласуется с аналогичной линейной зависимостью при лазерном облучении.

Таким образом, метод определения вероятности образования трещин в МС от нагрузки на индентор позволяет, на основании сопоставления зависимостей W{P), полученных на образцах отожженных в печи, оценить эквивалентную температуру нагрева при локальной лазерной обработке. Ограничением в применении метода является температура начала процесса кристаллизации МС. В области этой температуры и при ее превышении зависимости Щ(Р) совпадают друг с другом или пересекаются, что лишает возможности практического использования предложенного метода.

4. Установлено, что по мере повышения температуры снижается величина нагрузки, необходимой для образования трещин в МС при индентировании на подложках, которую аппроксимировали аррениусовской зависимостью: Р = Р0вхр(ий/КТ)> где Ро - минимальная величина нагрузки, при которой

начинают зарождаться трещины, Я - универсальная газовая постоянная, ийс - энергия активации атомных перестроек, приводящих к изменению напряжений разрушения МС.

Таким образом, определены температурно-нагрузочные интервалы перехода МС из состояния, при котором в процессе индентирования максимальной нагрузкой на индентор сохраняется сплошность материала (не происходит образования трещин), в разрушенное состояние.

Из угла наклона прямых в полулогарифмических координатах склонности МС к образованию трещин от обратной величины температуры определена энергия активации структурной релаксации, способствующей изменению

разрушающих напряжений для исследуемого стекла, которая лежит в пределах 0,3-0,6 эВ. Внешняя нагрузка, возмущающая межатомные связи, снижает потенциальный барьер и облегчает распад напряженных связей в МС, а также затрудняет рекомбинацию разорванных связей. Разрыв межатомных связей осуществляется фактически не непосредственно внешней силой, а тепловыми флуктуациями [1]. Акты разрывов сопровождаются деформированием окружающей области. В свою очередь деформация состоит из отдельных актов перегруппировок атомов. Атомные перестройки, происходящие в процессе структурной релаксации и кристаллизации МС, а также при отжиге образовавшегося поликристаллического сплава, носят термоактивационный характер, чем, вероятно, и обусловлены экспоненциальные зависимости склонности к образованию трещин от температуры отжига.

Проведен сравнительный анализ температуры перехода в хрупкое состояние (3}) МС, определенной независимым и-методом (см. главу 3) с критической температурой отжига Тп при которой наблюдаются трещины в процессе локального нагружения МС на разных подложках. Установлено, что Tf= 613 К наилучшим образом совпадает с Тсз3 = 618 К, характерной для МС, индентируемого на подложки № 3. На основании этого заключено, что использование эластичных подложек обеспечивает наиболее достоверную оценку температуры перехода в хрупкое состояние МС по предложенной методике определения вероятности формирования трещин в условиях локального нагружения МС, в отличие от применения твердых подложек, вносящих большие искажения в результаты индентирования.

Третья глава посвящена исследованию механических свойств отожженных МС, а также сопоставлению и сравнительному анализу результатов, полученных различными методами механических испытаний.

Образцы МС Со-Ре-Сг-81 отжигались в печи при Тйп = 373-1183 К по двум режимам. Первый режим: нагревание образцов в печи от комнатной до заданной Тйп с выдержкой 10 мин и медленным охлаждением. Второй режим: печь нагревали до требуемой Тйп, затем помещали в нее образцы, после выдержки 10 мин их вынимали и охлаждали на воздухе.

Зависимости напряжение - деформация для отожженных образцов получали с помощью разрывной машины струнного типа.

Измерение микротвердости проводилось при индентирование как со стороны поверхности ленты, прилегающей при получении к закалочному барабану, так и в торец. Перед индентированием гладкой поверхности образцы МС наносили на подложку.

В и-методе оценивали пластичность МС (величину деформации изгибом, при которой происходит разрушение):

где Ь - толщина ленты, Б - расстояние между пластинами прибора в момент разрушения изогнутого образца.

И

1. На основании [/-метода установлен характер изменения пластичности в зависимости от температуры при двух режимах отжига.

Сопоставляя зависимости 8у (Тйп) I и II режима, наблюдаем хорошую их корреляцию. Отличие состоит в том, что переход в кристаллическое состояние МС при II температурном режиме начинается несколько позже при более высокой температуре отжига и, соответственно, охрупчивание происходит позже. Для I режима отжига температура перехода в хрупкое состояние составила Тд ~ 513 К, для II режима отжига - Тд ~ 613 К. Как известно, значение Тг является функцией логарифма продолжительности охрупчивающего отжига, которое снижается при увеличении продолжительности со скоростью, зависящей от состава аморфного сплава [2]. Время нагрева образцов до необходимой температуры значительно превышает время их выдержки при Тп в рамках I температурного режима обработки, что приводит к несколько преждевременной кристаллизации МС.

Таким образом, использованием II режима отжига удалось сместить процесс охрупчивания исследуемого МС на основе кобальта в область более высоких температур. Во всех дальнейших исследованиях термическое воздействие осуществляли по II режиму.

2. Разработана методика определения пластичности ленточных образцов МС, основанная на индентировании на подложках.

Предложена схема формирования характерных микрокартин разрушения (рис. 2), образующихся при индентировании МС в температурном интервале перехода из аморфного в кристаллическое состояние (рис. 3).

Рис. 3. Схема образования микрокартин разрушения МС, приведенных на рис. 2 в процессе индентирования пирамидой Виккерса (стрелками показаны места изгиба материала, где формируются трещины)

Из характерных микрокартин рассчитывалось расстояние а между соседними трещинами, параллельными сторонам отпечатка от индентора. Установлено, что в процессе охрупчивания, при росте температуры отжига, трещины образуются чаще, т.е. происходит уменьшение расстояния а.

По аналогии с Ц-методом, произведены расчеты пластичности МС. Пластичность е' при микроиндентировании рассчитывали следующим образом: изгиб МС, приведенный на рис. 4 а достраивался до

При индентировании на подложках № 1, № 2 построены соответствующие графики зависимостей е' от Тп из которых следует, что метод микроиндентирования регистрирует изменения пластичности МС (ее скачок) в интервале температур 750-823 К, в то время как и-метод их не регистрирует и величина пластичности имеет приблизительно одинаковые околонулевые значения. Встал вопрос о том, какой из методов адекватно и достоверно определяет поведение пластичности в температурном интервале перехода МС из аморфного в кристаллическое состояние. Для решения проблемы проведены исследования поведения величины микротвердости МС от температуры.

3. Исследован характер изменения микротвердости МС от температуры отжига при индентировании на двух различных подложках. Установлена хорошая корреляция результатов, полученных на этих подложках.

При нагрузках Р < 70 г материал подложки не влияет в пределах ошибки измерения на численные значения микротвердости Иг.

В интервале 750-950 К наблюдаются два четких максимума, соответствующих почти двукратному возрастанию твердости. Первый максимум твердости Иг соответствует температуре отжига, которая ниже температуры кристаллизации (Тсг^ = 829 К), установленной ДСК. Его появление объясняется в сопоставлении с теорией Мотта-Набарро. При кристаллизации аморфного вещества, в ходе появления и «оптимального» распределения по объему аморфной матрицы МС дисперсных кристаллических частиц на основе кобальта, твердость и напряжение механического течения растут. Известно, что наличие кристаллической фазы приводит к существенному увеличению модуля Юнга аморфного сплава, причем зависимость этой величины от объемной доли носит линейный характер [3]. Кооперативные процессы начала установления дальнего порядка способствуют, в свою очередь, залечиванию пор, уменьшению избыточного свободного объема. По мере увеличения включений до

определенного критического размера твердость начинает понижаться. Второй максимум твердости связан с сегрегацией примесей у границ зерен поликристаллического сплава, образовавшегося после кристаллизации МС. Данное явление приводит к вторичному упрочнению материала, но уже при более высоких температурах. Дальнейшее снижение микротвердости в интервале температур отжига Тап - 960-1103 К связано с процессом собирательной рекристаллизации.

При индентировании с нагрузками Р > 70 г, появление двух максимумов твердости не наблюдается. Имеется лишь один «размытый» максимум величины Ну в области температуры Тап ~ 920 К. Кроме того, при нагрузках Р > 70 г измерение микротвердости осложнено: а) многочисленными макро- и микротрещинами, образующимися при вдавливании индентора и сильно искажающими геометрию отпечатка; б) подложка вносит существенный вклад в результаты измерения микротвердости.

Сравнивая характер зависимостей микротвердости от температуры отжига при микроиндентировании поверхности МС и в торец, установлено, что значения Ну, начиная с Тап ~ 650 К ниже в объеме, чем на поверхности (на 10-15%). Это позволяет сделать заключение о существовании поверхностного слоя с повышенной микротвердостью у исследуемых отожженных лент МС на основе кобальта.

Проведен сравнительный анализ полученных результатов индентирования и и-метода. Метод микроиндентирования фиксирует значительные скачки микротвердости и пластичности МС (8' возрастает, Ну падает соответственно) в отличие от и-метода (е принимает одинаковые околонулевые значения). Микроиндентирование является более чувствительным методом в исследованиях эволюции механических свойств МС при его переходе из аморфного в кристаллическое состояние, чем метод макроиспытаний на изгиб. Предложенный метод оценки пластичности ленточных образцов МС дополняет традиционный (/-метод в тех случаях, когда необходимо исследовать поведение склонности к пластическому течению материала в микрообъемах, где (/-метод не может быть применен (например, в локальных областях термовоздействия лазера или определении механических свойств отдельных составляющих композитов из МС).

4. Проведен анализ зависимостей напряжение - деформация для образцов, отожженных при различных температурах.

Применение испытаний на растяжение, с целью установить поведение предела текучести МС ат от температуры отжига, осложнено в связи с тем, что при достижении определенной Тап наступает сильное охрупчивание образцов, материал хрупко разрушается, не достигнув предела текучести.

Изучено влияние термической обработки на характер поведения упругой характеристики Е. Установленное изменение модуля Юнга от температуры приведено в сопоставлении с зависимостью от Тап микротвердости. Наблюдается четкая корреляция между этими величинами.

Низкотемпературный отжиг вплоть до 450 К первоначально незначительно понижает Е, Ну снимая внутренние напряжения в МС, возникающие при их получении.

Одно из возможных объяснений двухступенчатого возрастания упругих свойств в температурном интервале от 453 К вплоть до температуры кристаллизации можно дать на основе представлений, развиваемых в рамках кластерной модели структуры аморфных сплавов. Первой стадии (453-613 К) соответствует процесс образования из твердого раствора и роста кластеров, упорядоченных по типу металл-металлоид, «завернутых» в оболочку из неупорядоченного твердого раствора на основе кобальта, поскольку именно и соединения выделяются при кристаллизации исследуемого

сплава. Вторая стадия, связанная с коалесценпией этих кластеров, начинается при отжиге выше 613 К и продолжается до кристаллизации.

Четвертая глава посвящена исследованию кристаллизации МС Со-Бе-Сг-81, подвергнутого термической обработке.

Образцы отжигали в печи при Тйп = 373-888 К с выдержкой 1 = 10 мин при каждой Тйп. Рентгенографические исследования аморфности структуры и фазовые превращения в исследуемом МС проводили методом Дебая - Шеррера. Поверхность ленты МС до и после термической обработки исследовалась оптической микроскопией.

1. Изучена морфология поверхностных слоев и характер роста кристаллов из аморфной фазы.

После отжига при 688 К < Т < Тсгуя на поверхности наблюдается локальная дендритная кристаллизация, не распространяющаяся в глубь аморфных фолы, а также выделение кристаллов кубической формы.

Система с ближним порядком, который лежит в основе структуры МС, является метастабильной системой. Рост двух видов кристаллов на поверхности объясняется альтернативным выбором перехода системы в равновесное состояние при сложных процессах самоорганизации в исследуемом материале, предшествующих объемным перестройкам. Данный выбор реализуется в двух формах упорядочения - дендритах и кубических кристаллах, с фрактальной и евклидовой размерностями, соответственно.

Для первичных дендритов проведен расчет фрактальной размерности, которая составила: Б = 1,72 ± 0,01. Оценка фрактальной размерности при иных условиях обработки МС позволит говорить о механизмах и кинетике роста кристаллов. По мере увеличения Тп изменяется морфология дендритов. Отдельные дендриты объединяются в скопления, обрастают ветвями Кристаллы правильных форм в виде многогранников с плоскими гранями и прямыми ребрами также образуют колонии.

Причины раннего появления кристаллических областей обусловлены рядом факторов: повышенная дефектность поверхностного слоя, уменьшение полной поверхностной энергии, более легкое протекание процессов диффузии и релаксации напряжений в поверхностном слое, локальное изменение химического состава [4].

Анализируя концентрационные профили распределения химических элементов в поверхностных слоях, полученные с помощью рентгеноэлектронной спектроскопии для различных МС, установлено, что поверхность МС обогащена атомами металлоида, причем их содержание в 2-3 раза больше чем в объеме. Опережающая кристаллизация поверхности исследуемого МС, по-видимому, связана с тем, что в процессе отжига диффузионный «распад» сегрегаций Si под действием градиента химического потенциала приводит к уменьшению концентрации атомов аморфизатора до значений ниже предельных и к появлению зародышей кристаллизации. Наличие областей, обедненных атомами аморфизатора, упрощает образование при увеличении температуры некоторой элементарной конфигурации атомов основного компонента МС, неизбежно переходящей в кристаллическое состояние (выделение фаз кобальта).

3. Исследованы структурные превращения в МС Co-Fe-Cr-Si при отжиге.

Отжиг при Тп = 373-653 К не приводит к нарушению рентгеноаморфности исследуемого МС. С увеличением Тп происходит изменение ширины диффузионного максимума интенсивности (аморфного гало), что соответствует структурным перестройкам, связанным с изменениями степени регулярности ближнего порядка МС.

Отжиг при Тп ~ 688 К приводит к началу постепенного распада исходной аморфной структуры. Появление первой рентгеновской линии, свидетельствует об образовании первых кристаллов в объеме матрицы МС, идентифицируемых с фазой ос-Со с ГПУ решеткой.

С увеличением Тп до 723 К на дифрактограммах исследуемых образцов МС происходит увеличение числа дифракционных линий, принадлежащих кристаллическим фазам, что говорит об увеличении интенсивности протекания процессов кристаллизации. Кроме а-Со появляются кристаллические фазы р-Со с ГЦК решеткой, а также соединения CoSi с гексагональной решеткой.

При приближении Тп к температуре кристаллизации МС Tayls = 829 К достоверная идентификация кристаллических фаз, дающих множество дифракционных линий различной интенсивности на рентгенограммах осложнена. Исследуемое МС многокомпонентное, и возможно образование многих вариантов разнообразных соединений, входящих в его состав. Помимо установленных фаз а-, Р-Со и CoSi, объемная доля которых возрастает в МС (интенсивность рентгеновских линий на рентгенограммах увеличивается), точно удалось определить следующие кристаллические фазы: Cr5Si3 с тетрагональной решеткой, CrSi с гексагональной решеткой.

Часть дифракционных линий имеет одинаковые табличные значения

о

межплоскостного расстояния din с точностью ±0,01 А [5] и может соответствовать кристаллическим фазам следующего состава: Fe3Si, CoCr, FeCr, Cr5Si3, Co2Si, CoSi, Fe5Si3, FeCr.

На основании вышеизложенного можно заключить, что процесс

кристаллизации исследуемого МС можно разделить на два этапа. На первом этапе фазовых превращений при переходе из аморфного в равновесное кристаллическое состояние происходит выделение фаз кобальта (ГЦК и ГПУ). На втором этапе - образование комплексов фаз: металл-металлоид исследуемого сплава. Полученные результаты согласуются с экспериментальными данными рентгеноструктурного анализа для близких по составу МС на основе кобальта [6,7].

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. Предложена и экспериментально апробирована методика определения вероятности образования трещин в условиях локального нагружения и тепловой предыстории МС, обеспечивающая удовлетворительную точность и воспроизводимость результатов. Вероятность образования трещин в процессе индентирования МС, отожженного при температурах выше критической, прямо пропорциональна нагрузке на индентор. Критическая температура, при которой возможно трещинообразование, зависит от материала подложки. Склонность к образованию трещин в МС носит экспоненциальный характер при температурах выше критической, что обусловлено термоактивированными атомными перестройками, сопровождающими процессы структурной релаксации и начала кристаллизации.

2. Характер деформирования и разрушения МС, нанесенного на подложку, определяется совокупностью механических характеристик МС и подложки, адгезией между ними, величиной нагрузки на индентор, температурой отжига.

3. Показано, что методика определения вероятности формирования трещин в условиях локального нагружения МС на эластичной подложке позволяет достоверно определить температуру отжига, соответствующую вязко-хрупкому переходу МС, температуру нагрева в локальных областях термовоздействия лазера. Достоинством метода является возможность проведения исследований, не приводящих к разрушению образцов.

4. Предложена методика определения пластичности тонких лент МС при индентировании на подложке. Данный метод позволяет проводить испытания в микрообластях, где (/-метод не может быть применен, а также адекватно фиксировать изменения пластичности ленточных образцов в температурном интервале перехода МС из аморфного в кристаллическое состояние.

5. С учетом геометрии образцов и аморфного состояния установлены режимы измерения истинной микротвердости МС методом микроиндентирования по Виккерсу на подложках, при которых материал подложки не влияет в пределах ошибки измерения, на величину Ну и локальное нагружение не сопровождается разрушением МС.

6. Аномальное поведение величины микротвердости МС системы Со-Ре-Сг-81 от температуры предварительного отжига на стадиях перехода из аморфного состояния в кристаллическое, при практически нулевой пластичности, исследованной (/-методом, определяется перекрывающимися

процессами - структурной релаксацией и началом кристаллизации материала.

7. Кристаллизация в лентах МС системы Co-Fe-Cr-Si обнаруживается вначале в тонком поверхностном слое в виде роста кристаллов, имеющих две альтернативные формы упорядочения: кубическую и дендритную. Причина такого роста кристаллов объясняется альтернативным выбором перехода метастабильной системы с ближним порядком в равновесное состояние при сложных процессах самоорганизации в исследуемом материале, предшествующих объемным перестройкам.

8. Рентгеноструктурным анализом установлено, что процесс кристаллизации исследуемого МС можно разделить на два этапа структурных превращений. На первом этапе фазовых превращений при переходе из аморфного в равновесное кристаллическое состояние происходит выделение фаз кобальта (ГЦК и ГПУ). На втором этапе - образование комплексов фаз металл-металлоид исследуемого сплава.

СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Регель В.Р., Слуцкер А.И., Томашевский Э.Е. Кинетическая природа прочности твердых тел. - М: Наука, 1974. - 560 с.

2. Алдохин Д.В., Глезер A.M., Смирнов О.М. Изучение условий перехода аморфных сплавов из пластичного состояния в хрупкое // Вестник Тамбовского университета. Сер. Естественные и технические науки. - 2003. -Т. 8.-Вып.4.-С. 519-521.

3. Глезер A.M., Молотилов Б.В. Структура и механические свойства аморфных сплавов. - М.: Металлургия, 1992. - 208 с.

4. Бетехтин В.И., Кадомцев А.Г., Амосова О.В. Пористость и механические свойства аморфных сплавов // Изв. АН. Сер. физическая. - 2003. - Т. 67. -№6.-С. 818-822.

5. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электроннооптический анализ - М.: МИСиС, 2002. - 360 с.

6. Абросимова Г.Е., Аронин А.С., Серебряков А.В. Кристаллизация аморфных сплавов Co-Fe-Si-B // ФММ. - 1989. - Т. 68. - Вып. 3. - С. 552-556.

7. Круткина Т.Г., Решетников СМ., Самойлович С.С. Изучение сопротивления коррозии магнитомягких аморфных сплавов на основе кобальта // Вестник Удмуртского университета. - 1994. - № 6. - С. 61-70.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Ушаков И.В., Федоров В.А., Пермякова И.Е. Определение пластичности термически обработанного металлического стекла микроиндентированием на подложках // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2003. - № 7. -Т. 69.-С. 43-47.

2. Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е. Сравнительный анализ изменения пластичности отожженного металлического стекла (/-методом и методом микроиндентирования // Материаловедение. - 2003. - № 8. -С.21-24.

3. Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е. Особенности изменения механических свойств и кристаллизации отожженного аморфного сплава на основе кобальта // Металлы. - 2004. - № 3. - С. 108-113.

4. Ivan V. Ushakov, Victor A. Feodorov, Inga J. Permyakova Determination of plasticity of thermally treated metallic glass by U-method and micro indentation // Proceedings of SPIE. - 2003. - V. 5127. - P. 246-251.

5. Ушаков И.В., Пермякова И.Е., Федоров В.А., Зенякова Н.А., Потапова О.А. Изучение закономерностей образования трещин при микроиндентировании отожженного металлического стекла в высокотемпературной области // Вестник Тамбовского Университета. Сер. Естественные и технические науки. - 2003. - Т. 8. - Вып. 2. - С. 248-250.

6. Федоров В.А., Пермякова И.Е., Ушаков И.В., Калабушкин А.Е. Особенности структурных превращений в металлическом стекле системы Co-Fe-Cr-Si, подвергнутом термической обработке // Вестник Тамбовского Университета. Сер. Естественные и технические науки. - 2004. -Т. 9. -Вып. 3.-С. 254-258.

7. Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е., Васильева СВ. Влияние отжига на изменение механических свойств и кристаллизацию металлического стекла 82КЗХСР // Вестник Тамбовского Университета. Сер. Естественные и технические науки. - 2003. - Т. 8. - Вып. 4. - С. 541-544.

8. Ivan V. Ushakov, Victor A. Feodorov, Inga J. Permyakova Investigation of structure and mechanical characteristics of ribbon samples of metallic glass 82K3XCP after annealing // Proceedings of SPAS. - 2004. - V. 8. - P. D18-D20.

9. Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е. Исследование изменения пластичности отожженного металлического стекла [/-методом и методом микроиндентирования на полимерных подложках // Структура и свойства перспективных металлов и сплавов. Тр. LX Междунар. сем. «Актуальные проблемы прочности» (30 сентября-4 октября 2002 г., Великий Новгород). -2002.-С. 198-203.

Ю.Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е. Исследование пластичности и разрушения металлического стекла 82КЗХСР, подвергнутого различным видам термообработки // Тез. докл. Всеросс. конф. «Дефекты структуры и прочности кристаллов» на базе XXXIX сем. «Актуальные проблемы прочности» и X Москов. сем. «Физика деформации и разрушения твердых тел» (4-6 июня 2002 г., Черноголовка). - 2002. - С. 47.

11. Ушаков И.В., Федоров В.А., Пермякова И.Е., Зенякова Н.А., Потапова О.А. Характер кристаллизации металлического стекла 82КЗХСР, подвергнутого термической обработке // Тез. док. Десятая национ. конф. по росту кристаллов. НКРК-2002 (24-29 ноября 2002 г., Москва). - 2002. - С. 34.

12. Ушаков И.В., Федоров В.А., Пермякова И.Е. Эволюция структуры и свойств металлического стекла 82КЗХСР, подвергнутого воздействию импульсного лазерного излучения // Тез. докл. VII сем. «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий». MHT-VII (16-19 июня 2003 г., Обнинск). - 2003. - С. 9-10.

13. Ushakov I.V., Permyakova I.J. Influence ofthermal treatment on the complex of mechanical characteristics of metallic glass // Book of Abstracts. Thirteenth International Conference Strength of Materials. Fundamental aspects of the deformation and fracture of materials. ICSMA-13 (25-30 August 2003, Budapest, Hungary).-2003.-P. 404.

14. Пермякова И.Е., Дудаков СП., Ушаков И.В. Изменения механических свойств и структуры металлического стекла на основе кобальта под воздействием термической обработки // Сб. тез. Десятая Всеросс. конф. студентов-физиков и молодых ученых. ВНКСФ - 10 (1-7 апреля 2004 г., Москва). - 2004. - С 233-235.

Отпечатано в Издательстве «Нобелистика» МИНЦ Лицензия ЛР№ 070797 от 16.12.97. Изд. заказ № 757, тип. заказ. 1420, тираж 100. Объем 1,5 усл. печ. л. Подписано в печать 16.08.2004. Россия 392680 г. Тамбов, ул. Монтажников 3, т. 56-40-24

it 1 7 5 5 8

РНБ Русский фонд

2005-4 15667

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННЫЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ О МЕТОДАХ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СТЕКОЛ И ИХ ТЕРМИЧЕСКОЙ СТАБИЛЬНОСТИ (ОБЗОР).

1.1. Методы механических испытаний.

1.1.1. Одноосное растяжение.

1.1.2. Динамические методы возбуждения изгибных колебаний.

1.1.3. Метод внутреннего трения. Деформация кручением.

1.1.4. Испытания на изгиб.

1.1.5. Испытания на разрыв.

1.1.6. Метод микроиндентирования.

1.2. Термическая стабильность.

1.2.1. Явления, происходящие при нагреве металлических стекол.

1.2.1.1. Структурная релаксация.

1.2.1.2. Гетерогенная релаксация.

1.2.1.3. Диффузия.

1.2.2. Роль термической обработки в эволюции механических свойств металлических стекол на стадиях, предшествующих кристаллизации.

1.2.3. Кристаллизация металлических стекол.

1.2.3.1. Механизмы кристаллизации.

1.2.3.2. Кинетика кристаллизации.

1.2.3.3. Поверхностная кристаллизация.

1.2.3.4. Стадии кристаллизации.

1.2.4. Влияние способов получения и состава металлических стекол на их термическую стабильность.

1.3. Цель и задачи исследования.

ГЛАВА 2. ДЕФОРМИРОВАНИЕ И РАЗРУШЕНИЕ ОТОЖЖЕННОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СТЕКЛА, ПОДВЕРГНУТОГО ЛОКАЛЬНОМУ НАГРУЖЕНИЮ.

2.1. Исследование механическим свойств тонких лент металлического стекла методом микроиндентирования.

2.2. Материалы и методика эксперимента.

2.3. Морфологические особенности деформирования и разрушения отожженного металлического стекла при локальном нагружении пирамидкой Виккерса на полимерной подложке.

2.4. Статистические закономерности разрушения металлического стекла в условиях локального нагружения.

2.5. Термическая обработка металлического стекла сфокусированным импульсным лазерным излучением. Трещинообразование в зоне воздействия излучения.

2.6. Изменение склонности к образованию трещин в металлическом стекле, подвергнутом термической обработке.

2.7. Выводы.

ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ОТОЖЖЕННЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СТЕКОЛ. СОПОСТАВЛЕНИЕ И СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧЕННЫХ РАЗЛИЧНЫМИ МЕТОДАМИ.

3.1. Методика эксперимента.

3.2. Исследование пластичности отожженного металлического стекла при испытаниях {/-методом.

3.3. Определение пластичности термически обработанного металлического стекла микроинденированием на подложках.

3.4. Влияния термической обработки на микротвердость металлического стекла, выявленную методом микроиндентирования по Виккерсу на подложках.

3.5. Сопоставление результатов, полученных ^/-методом и методом микроиндентирования.

3.6. Исследование поведения прочности и модуля Юнга металлического стекла в зависимости от температуры отжига.

3.7. Выводы.

ГЛАВА 4. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СТЕКЛА НА ОСНОВЕ КОБАЛЬТА, ПОДВЕРГНУТОГО ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ.

4.1. Методика эксперимента.

4.2. Морфология кристаллов, выделяющихся на поверхности отожженного металлического стекла. Фрактальный анализ дендритной кристаллизации.

4.3. Особенности процессов окисления и сегрегации химических элементов термически обработанных лент металлического стекла.

4.4. Структурные изменения при отжиге металлического стекла.

4.5. Выводы.

Металлические стекла (МС) играют важную роль среди перспективных материалов нового поколения. Возрастающее внимание практиков к МС связано с уникальным сочетанием свойств, по уровню которых они во многом превосходят традиционные металлические материалы. Создана новая технология металлургического производства, обеспечивающая получение МС непосредственно из расплава, минуя многоэтапные, энергоемкие, сложные технологические циклы.

При практическом использовании МС возникают вопросы о их термической стабильности. В связи с этим, важными направлениями прикладных и фундаментальных исследований является изучение влияния термической обработки на структуру и механические свойства МС, изучение кинетики и механизмов кристаллизации, идентификация состава и структуры фаз, образующихся в процессе кристаллизации МС. Подобные исследования позволят установить взаимосвязь и закономерности между изменением комплекса механических свойств материала (микротвердость, пластичность, склонность к образованию трещин и др.) с изменениями структурных состояний, реализующихся при переходе из аморфного в кристаллическое состояние.

При получении информации о механических характеристиках МС следует принимать во внимание ряд обстоятельств, важными из которых являются - малая толщина ленточных образцов, полученных закалкой из расплава; их предыстория (параметры получения, термическая обработка). Все эти факторы накладывают определенные ограничения на методики исследования свойств МС. В связи с этим, разработка новых методов механических испытаний и совершенствование существующих, с целью установления пригодности или непригодности материала для эксплуатации, безусловно, также остается актуальной задачей, представляющей практический интерес.

Научная новизна работы определяется тем, что в ней впервые:

• Предложены новые методы определения пластичности и склонности к образованию трещин тонких лент МС, заключающиеся в индентировании их на подложках с различными свойствами и позволяющие оценивать эти механические характеристики в локальных микрообъемах материала

• Изучены морфологические особенности макрокартин разрушения отожженного МС при микроиндентировании на подложках, предложены схемы их формирования, а также установлен ряд закономерностей образования трещин в зависимости от величины нагрузки на индентор, температуры отжига, свойств используемой подложки.

• Установлено аномальное поведение величины микротвердости от температуры предварительного отжига на стадиях перехода из аморфного состояния в кристаллическое при практически нулевой пластичности, исследованной СЛметодом, которое обусловлено перекрывающимися процессами - структурной релаксацией и начальными стадиями кристаллизации.

• Поверхностная кристаллизация в лентах МС системы Co-Fe-Cr-Si происходит с выделением кристаллов, имеющих фрактальную и евклидовую размерности (дендриты и кубическая форма упорядочения). Причина одновременного роста таких кристаллов объясняется альтернативным выбором перехода метастабильной системы с ближним порядком в равновесное состояние при сложных процессах самоорганизации в исследуемом материале, предшествующих объемным перестройкам.

Основные положения, выносимые на защиту:

• Методика определения склонности МС к образованию трещин в условиях локального нагружения и тепловой предыстории МС, позволяющая в свою очередь оценивать температуру отжига, соответствующую вязко-хрупкому переходу МС и температуры нагрева в зоне термовоздействия сфокусированным лазерным излучением.

• Вероятность образования трещин в процессе индентирования МС, отожженного при температурах выше критической, прямо пропорциональна нагрузке на индентор. Склонность к образованию трещин в МС носит экспоненциальный характер при температурах выше критической, что обусловлено термоактивированными атомными перестройками, сопровождающими процессы структурной релаксации и начала кристаллизации.

• Характер деформирования и разрушения МС, нанесенного на подложку, определяется совокупностью механических характеристик МС и подложки, адгезией между ними, величиной нагрузки на индентор, температурой отжига.

• Методика определения пластичности тонких лент МС, основанная на его индентировании на подложке, позволяющая проводить испытания в микрообластях и фиксировать изменения пластичности ленточных образцов в температурном интервале перехода МС из аморфного в кристаллическое состояние.

• Режимы измерения истинной микротвердости МС методом микроиндентирования по Виккерсу на подложках с учетом геометрии образцов и аморфного состояния, при которых материал подложки не влияет в пределах ошибки измерения, на величину Hv и локальное нагружение не сопровождается разрушением МС.

• Аномальное поведение величины микротвердости от температуры предварительного отжига на стадиях перехода из аморфного состояния в кристаллическое, при практически нулевой пластичности, исследованной {/-методом, определяется перекрывающимися процессами - структурной релаксацией и начальными стадиями кристаллизации.

• Поверхностная кристаллизация в лентах МС системы Co-Fe-Cr-Si происходит с выделением кристаллов, имеющих фрактальную и евклидовую размерности (дендриты и кубическая форма упорядочения). Причина одновременного роста таких кристаллов объясняется альтернативным выбором перехода метастабильной системы с ближним порядком в равновесное состояние при сложных процессах самоорганизации в исследуемом материале, предшествующих объемным перестройкам.

Научная и практическая значимость работы определяется тем, что полученные в ней экспериментальные результаты и сформулированные теоретические выводы расширяют представления о природе стеклообразного состояния и позволяют на новой основе прогнозировать поведение механических свойств МС с учетом их предыстории, геометрии образцов и особенностей испытаний, которым они подвергаются. Предложены новые методы оценки пластичности и склонности к образованию трещин в МС, заключающиеся в микроиндентировании ленточных образцов на подложках. Главным достоинством разработанных методов является возможность контролировать поведение механических характеристик в микрообъемах (например, исследование отдельных составляющих композитов из МС, а также областей локального нагрева или термовоздействия лазера), не приводя к макроразрушению материала.

Достоверность и обоснованность полученных в диссертационной работе экспериментальных данных подтверждается их воспроизводимостью при стандартных условиях эксперимента и сравнением с результатами других авторов. Все научные положения и выводы, сформулированные в диссертации, убедительно аргументированы собственными теоретическими рассуждениями, логикой научного анализа диссертанта, тщательно проиллюстрированы значительным по объему экспериментальным материалом, не противоречащим физическим теориям и результатам других исследователей.

Апробация работы. Основные результаты работы были представлены и обсуждались на следующих научных конференциях и семинарах: Всероссийская конференция «Дефекты структуры и прочности кристаллов» на базе XXXIX семинара «Актуальные проблемы прочности» и X Московского семинара «Физика деформации и разрушения твердых тел»

Черноголовка, 2002 г.); Структура и свойства перспективных металлов и сплавов: LX международный семинар «Актуальные проблемы прочности» (Великий Новгород, 2002 г.); X национальная конференция по росту кристаллов. НКРК-2002 (Москва, 2002 г.); Thirteenth International Conference Strength of Materials. Fundamental aspects of the deformation and fracture of materials. ICSMA-13 (Budapest, Hungary, 2003); International conferences New Approaches to High-Tech: Nondestructive Testing and Computer Simulations in Science and Engineering. NDTCS-2002, 2003, 2004 (St. Petersburg, Russia, 2002, 2003, 2004); Всероссийская конференция студентов-физиков и молодых ученых. ВНКСФ 8-10 (Екатеринбург, 2002 г.; Красноярск, 2003 г.; Москва 2004 г.); VIII, IX Державинские чтения (Тамбов, 2003, 2004 гг.); Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий. MHT-VII (Обнинск, 2003 г.); III Международная конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» на базе XLI семинара «Актуальные проблемы прочности». MPFP-2003 (Тамбов, 2003 г.); VI Международный симпозиум «Современные проблемы прочности» им. В.А. Лихачева (Старая Русса, 2003 г.); XV Международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов» (Тольятти, 2003 г.); XLII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Калуга, 2004 г.).

Работа поддержана Российским Фондом Фундаментальных Исследований (грант № 01-01-00403).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 40 научных работ, основные из которых приведены в списке литературы.

Личный вклад автора. В работах, написанных в соавторстве, автору принадлежит разработка и апробация новых методов исследования механических характеристик ленточных образцов металлического стекла, создание и отладка экспериментальных установок, проведение экспериментов, обработка полученных данных, а также участие в планировании экспериментов, обсуждении результатов и написании статей.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, общих выводов, списка цитированной литературы и содержит 140 страниц текста, включая 40 рисунков, 7 таблиц и библиографию из 227 наименований.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. Предложена и экспериментально апробирована методика определения вероятности образования трещин в условиях локального нагружения и тепловой предыстории МС, обеспечивающая удовлетворительную точность и воспроизводимость результатов. Вероятность образования трещин в процессе индентирования МС, отожженного при температурах выше критической, прямо пропорциональна нагрузке на индентор. Критическая температура, при которой возможно трещинообразование, зависит от материала подложки. Склонность к образованию трещин в МС носит экспоненциальный характер при температурах выше критической, что обусловлено термоактивированными атомными перестройками, сопровождающими процессы структурной релаксации и начала кристаллизации.

2. Характер деформирования и разрушения МС, нанесенного на подложку, определяется совокупностью механических характеристик МС и подложки, адгезией между ними, величиной нагрузки на индентор, температурой отжига.

3. Показано, что методика определения вероятности формирования трещин в условиях локального нагружения МС на эластичной подложке позволяет достоверно определить температуру отжига, соответствующую вязко-хрупкому переходу МС, температуру нагрева в локальных областях термовоздействия лазера. Достоинством метода является возможность проведения исследований, не приводящих к разрушению образцов.

4. Предложена методика определения пластичности тонких лент МС при индентировании на подложке. Данный метод позволяет проводить испытания в микрообластях, где (/-метод не может быть применен, а также адекватно фиксировать изменения пластичности ленточных образцов в температурном интервале перехода МС из аморфного в кристаллическое состояние.

5. С учетом геометрии образцов и аморфного состояния установлены режимы измерения истинной микротвердости МС методом микроиндентирования по Виккерсу на подложках, при которых материал подложки не влияет в пределах ошибки измерения, на величину Hv и локальное нагружение не сопровождается разрушением МС.

6. Аномальное поведение величины микротвердости МС системы Co-Fe-Cr-Si от температуры предварительного отжига на стадиях перехода из аморфного состояния в кристаллическое, при практически нулевой пластичности, исследованной {/-методом, определяется перекрывающимися процессами - структурной релаксацией и началом кристаллизации материала.

7. Кристаллизация в лентах МС системы Co-Fe-Cr-Si обнаруживается вначале в тонком поверхностном слое в виде роста кристаллов, имеющих две альтернативные формы упорядочения: кубическую и дендритную. Причина такого роста кристаллов объясняется альтернативным выбором перехода метастабильной системы с ближним порядком в равновесное состояние при сложных процессах самоорганизации в исследуемом материале, предшествующих объемным перестройкам.

8. Рентгеноструктурным анализом установлено, что процесс. кристаллизации исследуемого МС можно разделить на два этапа структурных превращений. На первом этапе фазовых превращений при переходе из аморфного в равновесное кристаллическое состояние происходит выделение фаз кобальта (ГЦК и ГПУ). На втором этапе -образование комплексов фаз металл-металлоид исследуемого сплава.

В заключение диссертационной работы автор счел своим приятным долгом выразить глубокую благодарность научному руководителю профессору Федорову Виктору Александровичу за всестороннюю помощь, постоянное внимание к работе, плодотворное сотрудничество и ценные замечания; доценту Ушакову Ивану Владимировичу за активное участия в обсуждении результатов, полезные советы в дискуссиях по теме исследования.

Автор признателен профессору Хонику Виталию Александровичу (Воронежский государственный педагогический университет) и ассистенту Калабушкину Александру Евгеньевичу (Санкт-Петербургский государственный политехнический университет) за любезно предоставленные экспериментальные данные и сотрудничество.

Большое спасибо сотрудникам кафедры общей физики Тамбовского Государственного Университета им. Г.Р. Державина за моральную поддержку, помощь и посильное участие. Огромная признательность доценту |Черняновской Маргарите Михайловне за вдохновение к написанию диссертации и веру в меня.

117

1. Золотухин И.В. Физические свойства аморфных металлических материалов. - М.: Металлургия, 1986. - 176 с.

2. Лихачев В.А., Шудегов В.Е. Принципы организации аморфных структур. -СПб.: Изд-во Санкт-Петербургского университета, 1999. 228 с.

3. Аморфные металлы. Судзуки К., Фудзимори X., Хасимото К. / Под ред. Ц. Масумото. М.: Металлургия, 1987. - 328 с.

4. Быстрозакаленные металлы: Сб. науч. тр. / Под ред. Б. Кантора. — М.: Металлургия, 1983. 470 с.

5. Аморфные металлические сплавы: Сб. науч. тр. / Под ред. Ф.Е. Люборского. М.: Металлургия, 1987. - 584 с.

6. Металлические стекла. Вып. 1: Ионная структура, электронный перенос и кристаллизация: Сб. науч. тр. / Под ред. Г. Гюнтеродта и Г. Бека. М.: Мир, 1983.-376 с.

7. Металлические стекла. Вып. 2: Атомная структура и динамика, электронная структура, магнитные свойства: Сб. науч. тр. / Под ред. Г. Бека, Г. Гюнтеродта. М.: Мир, 1986. - 454 с.

8. Глезер A.M., Молотилов Б.В. Структура и механические свойства аморфных сплавов. М.: Металлургия, 1992. - 208 с.

9. Золотухин И.В., Бармин Ю.В. Стабильность и процессы релаксации в металлических стеклах. — М.: Металлургия, 1991.- 158с.

10. Глезер A.M., Молотилов Б.В. Структура аморфных сплавов // ФММ. -1990.-№2.-С. 5-28.

11. Золотухин И.В., Калинин Ю.Е. Аморфные металлические сплавы // УФН. 1990. - Т. 160. - Вып. 9. - С. 75-110.

12. Скаков Ю.А. Фазовые превращения при нагреве и изотермических выдержках в металлических стеклах // Итоги науки и техники. Сер. Металловедение и термическая обработка. 1987. - Т. 21. - С. 53-96.

13. С каков Ю.А. Что такое аморфный металл? // Изв. ВУЗов. Черная металлургия. 1982. - № 7. - С. 87-96.

14. Глезер A.M., Молотилов Б.В., Утевская O.JI. Механические свойства аморфных сплавов // Металлофизика. 1983. - Т. 5. - № 1. - С. 29-45.

15. Шкловский В.А., Кузьменко В.М. Взрывная кристаллизация аморфных веществ // УФН. 1989. - Т. 157. - Вып. 2. - С. 311-338.

16. Носкова Н.И., Пономарева Е.Г., Перетурина И.А. Структура, прочность и пластичность нанофазного сплава Feys^CuiNbsSiy^Bg. II. Прочность и пластичность // ФММ. 1996. - Т. 82. - № 6. - С. 116-121.

17. Михайлов В.А., Хоник В.А. Кинетика ползучести металлических стекол в условиях линейного нагрева//ФТТ,- 1997.-Т. 39.-№ 12.-С. 2186-2190.

18. Косилов А.Т., Михайлов В.А., Свиридов В.В., Хоник В.А. Кинетика изотермической ползучести металлических стекол с учетом статистического распределения активационных параметров // ФТТ. 1997. - Т. 39. - № 11.— С. 2008-2015.

19. Манохин А.И., Митин Б.С., Васильев В.А., Ревякин А.В. Аморфные сплавы. М.: Металлургия, 1984. - 160 с.

20. Masumoto Т., Murata Т. Deformation of amorphous metals // J. Mater. Sci. Eng. 1976. - V. 25. - N. 1. - P. 71-75.

21. Глезер A.M. Исследование механизмов деформируемости прецизионных сплавов в аморфном и квазиаморфном состояниях. Отчет ЦНИИЧМ по теме 33-80. -М., 1981.-40 с.

22. Оцелик В., Фурсова Ю.В., Хоник В.А., Чах К. Неньютоновская деформация металлического стекла на основе кобальта при низких напряжениях // ФТТ. 2000. - Т. 42. - Вып. 4. - С. 679-682.

23. Бетехтин В.И., Гюлиханданов E.JL, Кадомцев А.Г., Кипяткова А.Ю., Толочко О.В. Влияние отжига на избыточный свободный объем и прочность аморфных сплавов // ФТТ. 2000. - Т. 42 - Вып. 8. - С. 1420-1424.

24. L eamy Н., С hen Н., Wang Т. Р lastic flow and f racture of metallic glass. // Metal. Trans. 1972. - V. 3. - N. 3. - P. 699-708.

25. Глезер A.M., Молотилов Б.В., Утевская O.JI. Структурные причины отпускной хрупкости аморфных сплавов типа металл-металлоид // ФММ. — 1984. Т. 58. - Вып. 5. - С. 991-1000.

26. Khonik V.A., Ryabtseva T.N. Internal stresses induces by tensile deformation of a Co-based metallic glass // Scr. Metall. Mater. 1994. - V. 39. - N. 5. -P. 567-573.

27. Бобров О.П., Лаптев C.H., Хоник B.A. Релаксация напряжений в металлическом стекле Z^sTisCun^Nii^Alw // Вестник Тамбовского Университета. Сер. Естественные и технические науки. 2003. - Т. 8. — Вып. 4.-С. 525-527.

28. Бобров О.П., Сафонов И.А., Хоник В.А. Низкотемпературная релаксация напряжений и активационный объем в металлических стеклах // ФТТ. 1994. -Т. 36.-№6.-С. 1703-1709.

29. Золотухин И.В., Хоник В.А., Сафонов И.А. Прочность, пластичность и релаксация напряжений аморфного сплава LagoAl2o // Физика и химия стекла. 1983. - Т. 9. - № 1. - С. 67-73.

30. Patterrson J.P., Jones D.R.H. Creep of amorphous alloy Fe4oNi40Pi4B6 // Acta Metal. 1980. - V. 28. - N. 6. - P. 675-681.

31. Аронин A.C., Кобелев Н.П., Серебряков A.B., Сойфер Я.М. Эволюция упругих свойств аморфных сплавов РевзВуРю при термической обработке // ФТТ. 1988. - Т. 30. - Вып. 10. - С. 3160-3162.

32. Кобелев Н.П., Сойфер Я.М., Бродова И.Г., Манухин А.Н. Внутреннее трение и изменение модуля Юнга в сплаве Mg-Ni-Y, обусловленное переходом из аморфного в нанокристаллическое состояние // ФТТ. 1999. -Т. 41.-Вып. 4.-С. 561-566.

33. Калинин Ю.Е. Внутреннее трение и модуль упругости некоторых аморфных и квазиаморфных металлических сплавов на основе лантана, меди, никеля: Дисс. канд. физ.-мат. наук. Воронеж, 1980. - 114 с.

34. Pampillo С.А., Polk D.E. Annealing embrittlement in an iron-nickel-based metallic glasses // J. Mater. Sci. Eng. 1978. - V. 33. - N. 2. - P. 275-280.

35. Алехин В.П., Хоник B.A. Структура и физические закономерности деформации аморфных сплавов. М.: Металлургия, 1992. - 248 с.

36. Дзюба Г.А., Золотухин И.В., Косилов А.Т., Хоник В.А. Структурная релаксация и релаксация напряжений в металлических стеклах // ФТТ. — 1991. Т. 33. - № 11. - С. 3393-3399.

37. Бобров О.П., Косилов А.Т., Хоник В.А. Низкочастотное внутреннее трение, обусловленное структурной релаксацией металлического стекла // ФТТ. 1996. - Т. 38. - № Ю. - С. 3059-3065.

38. Спивак JI.B., Хоник В.А. О природе низкотемпературных аномалий неупругих свойств металлических стекол // ЖТФ. 1997. - Т. 67. - № 10. -С. 35-46.

39. Фурсова Ю.В., Хоник В.А. Измерения инфранизкочастотного внутреннего трения в металлическом стекле // Изв. РАН. Сер. физическая. 1998. - Т. 62. -№ 7.-С. 1288-1295.

40. Бобров О.П., Косилов А.Т., Хоник В.А. Гомогенное течение и возврат формы металлических стекол как результат необратимой направленной структурной релаксации // ФММ. 1996. - Т. 81. - Вып. 3. - С. 123-132.

41. Косилов А.Т., Кузьмищев В.А., Хоник В.А. Пластическое кручение и возврат формы металлических стекол // ФТТ. 1992. - Т. 34. — № 12. -С. 3682-3690.

42. Фурсова Ю.В. Инфранизкочастотные механические релаксации в металлическом стекле на основе кобальта: Дис. . канд. физ.-мат. наук. -Воронеж, 2003.-120 с.

43. Новик А., Бери Б.С. Релаксационные явления в кристаллах. -М.: Атомиздат, 1975.-471 с.

44. Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Теория упругости. М.: Наука, 1987. - 196 с.

45. Khonik V.A., Kosilov А.Т., Kuzmitschev V.A., Dzuba G.A. Inelastic torsion and strain recovery of metallic glasses // Acta Metal. Mater. 1992. - V. 40. - N. 6. -P. 1387-1393.

46. Кустов С.Б., Голяндин C.H., Кардашев Б.К. Неупругая деформация и амплитудо-зависимое внутреннее трение в кристаллах LiF и NaCl при низких частотах нагружения // ФТТ. 1988. - Т. 30. - № 7. - С. 2167-2175.

47. Работнов Ю.Н. Механика деформируемого твердого тела. М.: Наука, 1979.-314 с.

48. Kimura Н., Masumoto Т. Deformation and fracture of an amorphous Pd-Cu-Si alloy in V-notch bending test. // Acta Metal. 1980. - V. 28. - N. 7. -P. 1663-1693.

49. Komatsu Т., Matusita K., Yokota R. Structural relaxation and embrittlement in Fe-Ni based metallic glasses // J. Mater. Sci. 1985. - V. 20. - N. 4. -P. 1375-1382.

50. Зайченко С.Г., Борисов B.T., Минин B.B. Методика определения механических характеристик аморфных лент при испытании на изгиб // Заводская лаборатория. 1989. - Т. 55. - № 5. - С. 76-79.

51. Зайченко С.Г., Качалов В.М. Влияние поверхностной кристаллизации на напряженное состояние в лентах аморфных металлических сплавов на основе железа // Поверхность. Физика, химия, механика. 1994. - № 3. - С. 119-126.

52. Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е. Сравнительный анализ изменения пластичности отожженного металлического стекла /-методом и методом микроиндентирования // Материаловедение. 2003. - № 8. -С. 21-24.

53. Kimura Н., Ast D.G. Structural relaxation and embrittlement of amorphous Fe4oNi4oPi4B6 // Proceeding of 4-th International Conference on Rapidly Quenched Metals. Japan Institute of Metals Sendai. - 1981. - V. 1. - P. 475-478.

54. Дэвис JI.A. Прочность, пластичность, вязкость разрушения / Металлические стекла: Сб. науч. тр. // Под ред. Дж.Дж. Гилмана и Х.Дж. Лими. М.: Металлургия, 1984. - С. 150-173.

55. Kimura Н., Masmnoto Т. Fracture toughness of amorphous metals // Scr Met.1975. V. 9. - N. 3. - P. 211-222.

56. Разрушение / Под ред. Г. Либовица. Т. 1 - М.: Мир, 1976. - 797 с.

57. Pareja R. Microhardness electrobesieged amorphous alloys C082P18 at the devitrification // J. Mater. Sci. Letter. 1986. - V. 5. - N. 3. - P. 287-289.

58. Inoue A., Kimura H.M. Sasamori K., Masumoto T. Investigation of structure and hardness properties of amorphous alloys system Al-V-Fe // Nanostructured Materials. 1996. - V. 7. - N. 3. - P. 363-365.

59. Noskova N.I. Structural features and mechanism of deformation of nanocrystalline materials // J. Phys. Metals and Metallography. 2002. -Suppl. V. 94.-P. S119-S130.

60. Григорович B.K. Твердость и микротвердость металлов. М.: Наука,1976.-230 с.

61. Федоров В.А., Ушаков И.В. Влияние отжига на изменение характера деформирования и разрушения металлического стекла при локальном нагружении // ЖТФ. 2001. - Т. 71. - Вып. 6. - С. 28-31.

62. Ушаков И.В., Федоров В.А. Влияние температуры отжига аморфного металлического сплава на основе кобальта на образование трещин при локальном нагружении // Физика и химия обработки материалов. 2002. -№6.-С. 77-80.

63. Ушаков И.В., Федоров В.А., Пермякова И.Е. Определение пластичности термически обработанного металлического стекла микроинденированием наподложках // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2003. -Т. 69.-№7.-С. 43-47.

64. Шутин A.M., Королев Л.А. Особенности измерения микротвердости тонких ленточных образцов из аморфных сплавов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 1988. - Т. 54 - № 8. - С. 81-83.

65. Орлова Н.А., Самойлович С.С., Баянкин В.Я. Импульсные нагружения аморфных сплавов на основе железа // Физика и химия обработки материалов. 1996. - № 1. - С. 43-49.

66. Zedler Е., Lehmann G. Influence of annealing on the density and on the microhardness of amorphous alloy Fe8iBi3j5Si3i5C2 // In: Rapidly Quenched Metals. Amsterdam. North Holland. - 1985. - P. 743-746.

67. Stubicar M. Microhardness characterization of stability of Fe-Ni-base metallic glasses//J.Mater. Sci.-1979.-V. 14.-N. 6.-P. 1245-1248.

68. Булычев С.И., Алехин В.П. Исследование физико-механических свойств металлических стекол методом непрерывного вдавливания индентора // Физика и химия обработки материалов. 1981. - № 2. - С. 110-114.

69. Кестер У., Герольд У. Кристаллизация металлических стекол. // Металлические стекла. Ионная структура, электронный перенос и кристаллизация: Сб. науч. тр. / Под ред. Г.-Й. Гюнтеродта и Г. Бека. — М.: Мир, 1983.-С. 325-371.

70. Скрипов В.П., Ковердуа В.П. Спонтанная кристаллизация переохлажденных жидкостей. М.: Наука, 1984. - 267 с.

71. Primak W. Kinetics of processes distributed in activation energy // Phys. Review.-1955.-V. 100.-N. 6.-P. 1677-1689.

72. Primak W. Large temperature range annealing // J. Appl. Phys. 1960. - V. 81. -N. 9.-P. 1524-1533.

73. Argon A.S., Kuo H.Y. Free energy spectra to inelastic deformation of five metallic glass alloys // J. Non-Cryst. Sol. -1980. V. 37. - P. 241-266.

74. Gibbs M.R.J., Evetts J.E., Leake J.A. Activation energy spectra and relaxation in amorphous materials // J. Mater. Sci. 1983. - V. 18. - N. 1. - P. 278-288.

75. Kruger P., Kempen L., Neuhauser H. Determination о f the e ffective attempt frequency of irreversible structural relaxation processes in amorphous alloys by anisothermal measurements // Phys. Stat. Sol. (a). -1992. V. 131. - P. 391-402.

76. Van den Beukel A., Van der Zwaag S. A., Mulder A.L. A semi-quantitative description of the kinetics of structural relaxation in amorphous Fe4oNi4oB2o // Acta Met.-1984.-V. 32.-N. 11.-P. 1895-1902.

77. Van den Beukel A., Huizer E. On the analysis of structural relaxation in metallic glasses in terms of different models // Scr Met. 1985. - V. 19. - N. 11. -P. 1327-1330.

78. Koebrugge G. W., Van der Stel J., Sietsma J., Van den Beukel A. Effect of free volume on the kinetics of chemical short-range ordering in amorphous Fe4oNi4oB20 // J. Non-Cryst Sol. 1990. - V. 117/118. - N. 2. - P. 601-604.

79. Эгами Т. Атомный ближний порядок в аморфных металлических сплавах // Аморфные металлические сплавы. Сб. науч. тр. / Под ред. Ф.Е. Люборского -М.: Металлургия, 1987. С. 92-106.

80. Spaepen F. A microscopic mechanism for steady state inhomogeneous flow in metallic glasses // Acta Met. 1977. - V. 25. - N. 3. - P. 407-415.

81. Taub A.I., Spaepen F. The kinetics of structural relaxation of a metallic glass//ActaMet.-1980.-V. 28.-N. 10.-P. 1781-1788.

82. Спейпен Ф., Тауб А.И. Пластическое течение и разрушение // Аморфные металлические сплавы: Сб. науч. тр. / Под ред. Ф.Е. Люборского — М.: Металлургия, 1987. С. 228-256.

83. Gibbs M.R.J., Sinning H.-R. A critique of the roles of TSRO and CSRO in metallic glasses by application of the activation energy spectrum model to dilatometric data // J. Mater. Sci. 1985. - V. 20. - N. 7. - P. 2517-2525.

84. Косилов A.T., Хоник B.A. Направленная структурная релаксация и гомогенное течение свежезакаленных металлических стекол // Изв. РАН. Сер. физическая. -1993. Т. 57. - № 11. - С. 192-198.

85. Белявский В.И., Бобров О.П., Косилов А.Т., Хоник В.А. Направленная структурная релаксация и низкочастотное внутреннее трение свежезакаленных металлических стекол // ФТТ. 1996. - Т. 38. - № 1. — С. 30-40.

86. Бобров О.П., Косилов А.Т., Михайлов В.А., Хоник В.А. Явления механической релаксации, обусловленные структурной релаксацией металлических стекол // Изв. РАН. Сер. физическая. 1996. - Т. 60. - № 9. -С. 124-133.

87. Kosilov А.Т., Khonik V.A., Mikhailov V.A. The kinetics of stress-oriented structural relaxation in metallic glasses // J. Non-Cryst. Sol. 1995. - V. 192&193. -P. 420-423.

88. Бобров О.П. Квазистатические и низкочастотные механические релаксации, обусловленные структурной релаксацией металлических стекол: Дисканд. физ.-мат. наук. Воронеж, 1996. - 116 с.

89. Михайлов В.А. Ползучесть металлических стекол в условиях интенсивной структурной релаксации: Дис. . канд. физ.-мат. наук. — Воронеж, 1998.- 121 с.

90. Van den Beukel A., Huizer Е., М ulder A .L., Van d er Z waag S. С hange of viscosity during structural relaxation of amorphous Fe4oNi4oB2o // Acta Met. -1986. V. 34. - N. 3. - P. 483-492.

91. Huizer E., Melissant I-I., Van den Beukel A. Resistivity measurements duringstructural relaxation of Fe4oNi4oB2o // Zeitchrift fur Physikalishe Chemie Neue Folge. Bd. -1988. V. 157. - N. 1. - P. 335-339.

92. Van den Beukel A., Sielsma J. On the nature of the glass transition in metallic glasses // Phil. Mag. В. 1990. - V. 61. - N. 4. - P. 539-547.

93. Koebrugge G.W., Sietsma J., Van den Beukel A. Structural relaxation and equilibrium free volume in amorphous PdwNi^o // J- Non-Cryst. Sol. 1990. -V. 117/118.-N. 2.-P. 609-612.

94. Stulens H., Knuyt G., W. De Ceuninck, Stals L.M. A simple method for calculating an energy spectrum for defect annealing from a constant heating rate experiment // Phil. Mag. B. -1992. V. 66. - N. 5. - P. 601-613.

95. Kasardova A., Ocelik V., Csach K., Miskuf J. Activation energy spectra for stress-induced ordering in amorphous materials calculated using Fourier techniques // Phil. Mag. Letters. 1995. - V. 71. - N. 5. - P. 257-261.

96. Кузьменко B.M., Мельников В.И. «Лавинная» кристаллизация аморфных металлов // ЖЭТФ. 1982. - Т. 82. - Вып. 3. - С. 802-808.

97. Faupel F., Frank W., Macht M.-P., Mehrer H., Naundorf V., Ratzke К., Schober H.R., Sharma S.K., Teichler H. Diffusion in metallic glasses and supercooled melts // Reviews of modern physics. 2003. - V. 75. - N. 1. -P. 237-280.

98. Tang X.-P., Geyer U., Busch R, Johnson W.L., Wu Y. Diffusion mechanisms in metallic supercooled liquids and glasses // Nature. 1999. - V. 402. -P. 160-162.

99. Физическое металловедение / Под. ред. Р. Кана, П. Хаазена. -М.: Металлургия, 1987. Т. 2. - С. 447-451.

100. Sharma S.K., Faupelb F. Correlation between effective activation energy and pre-exponential factor for diffusion in bulk metallic glasses // J. Mater. Research. 1999.-V. 14.-N. 8.-P. 3200-3203.

101. Knorr K., Macht M.-P., Freitag K., Mehrer H. Self-diffusion in the amorphous and supercooled liquid state of the bulk metallic glass Zr46,75Ti8,25Cu7,5NiioBe27,5 // J- Non-Cryst. Sol. 1999. - V. 250-252. - P. 669-673.

102. Fielitz P., Macht M.-P., Naundorf V., Frohberg G. Diffusion in ZrTiCuNiBe bulk glasses at temperatures around the glass transition // J. Non-Cryst. Sol. -1999. V. 250-252. - P. 674-678.

103. Кантор Б., Кан P.B. Диффузия атомов в аморфных сплавах // Аморфные металлические сплавы. Сб. науч. тр. / Под ред. Ф.Е. Люборского -М.: Металлургия, 1987. С. 489-512.

104. Алехин В.П., Хоник В.А. Структура и физические закономерности деформации аморфных сплавов. М.: Металлургия, 1992. - 248 с.

105. Потапов А.П., Дмитриева Н.В., Глазер А.А. Магнитные свойства и температурно-временная стабильность аморфного сплава FeeoCoioSisBis отожженного до начала кристаллизации // ФММ. 1995. - Т. 79. - № 2. -С. 51-56.

106. Семин А.П., Глезер А.М., Коваленко В.В., Коновалов С.В., Громов В.Е. Определение механических свойств аморфных сплавов Fe-Ni-P // Вестник

107. Тамбовского Университета. Сер. Естественные и технические науки. 2003.- Т. 8. Вып. 4. - С. 577-579.

108. Глезер A.M., Утевская O.JI. Механические свойства сплавов Co-Fe-Si-B и Fe-Ni-P-B в аморфном и квазиаморфном состоянии // Аморфные прецизионные сплавы. М.: Металлургия, 1981. - С. 23-28.

109. Maddin R., Masumoto Т. The deformation of amorphous palladium-20% silicon // Mater. Sci. Eng. 1972. - V. 9. - N. 3 - P. 153-162.

110. Глезер A.M., Молотилов Б.В., Утевская O.JI. К методике электронно-микроскопического изучения структуры аморфных металлических материалов // Заводская лаборатория. 1981. - Т. 47. - № 10. - С. 22-24.

111. Черемской П.Г., Слезов В.В., Бетехтин В.И. Поры в твердом теле. -М.: Энергоатомиздат, 1990. 376 с.

112. Бетехтин В.И., Кадомцев А.Г., Бахтибаев А.Н. Влияние гидростатического давления на пористость и прочностные свойства цементного камня // Цемент. 1991. - № 5-6. - С. 16-20.

113. Chen H.S. Ductile-brittle transition in metallic glasses // Mater. Sci. Eng. -1976. V. 26. - N. 1 - P. 79-82.

114. Naka M., Masumoto Т., Chen H.S. Effect of metalloid elements on strength and thermal stability of iron-base glasses // J. de Physique. 1980. - V. 41. - N. 8.- P. С 8-839 -C8-842.

115. Libermann H.H., Luborsky F.E. Embrittlement of some metallic glasses by Sb, Se and Те // Acta met. 1981 - V. 29. - N. 8. - P. 1413-1418.

116. Глезер A.M., Бетехтин В.И. Свободный объем и механизмы микроразрушения аморфных сплавов // ФТТ. 1996. - Т. 38. - № 6. -С. 1784-1790.

117. Алдохин Д.В., Глезер А.М., Смирнов О.М. Изучение условий перехода аморфных сплавов из пластичного состояния в хрупкое // Вестник Тамбовского Университета, Сер. Естественные и технические науки. 2003. -Т. 8. - Вып. 4. - С. 519-521.

118. Pampillo С.A. Review flow and fracture in amorphous alloys // J. Mater. Sci. 1975.-V. 10.-N. 7.-P. 1194-1227.

119. Masumoto Т., Maddin R. Structural stability and mechanical properties of amorphous metals // Mater. Sci. Eng. 1975. - V. 19 - N. 1. - P. 1 -24.

120. Gilman J.J. Mechanical behavior of metallic glasses // J. Appl. Phys. 1975. -V. 46.-N. 4.-P. 1625-1633.

121. Masumoto T. Mechanical characteristics of amorphous metals // Sci. Rep. Res. Tohoku Univ. 1977. - V. A26. - P. 246-262.

122. Argon A.S. Plastic deformation in metallic glasses // Acta Met. 1979. -V. 27.-N. l.-P. 47-58.

123. Виноградов А.Ю., Михайлов B.A., Хоник B.A. Акустическая эмиссия при гетерогенном и гомогенном пластическом течении металлического стекла // ФТТ. 1997. - Т. 39. - № 5. - С. 885-888.

124. Виноградов А.Ю., Китагава К., Хоник В.А. Кинетика структурной релаксации и закономерности пластического течения металлических стекол // ФТТ. 1999. - Т. 41. - Вып. 12. - С. 2167-2173.

125. Хоник В. А. Роль структурной релаксации в формировании закономерностей пластического течения металлических стекол // Изв. АН. Сер. физическая. 2001. - Т. 65. -№ 10. - С. 1424-1427.

126. Homer С., Eberhardt A. Hot deformation of metallic glass // Scr. Met. 1980. -V. 14.-N. 12.-P. 1331-1332.

127. Алехин В.П., Помпе В., Витциг К. Механические свойства и структурные закономерности деформации и разрушения аморфных сплавов на железоникелевой основе // Металловедение и термическая обработка металлов. 1982. -№ 5. - С. 33-35.

128. Зеленский В.А., Хоник В.А., Матвеева Н.М., Крюков А.В. Сверхпластичность металлических стекол системы Ti-Ni-Cu // Физика и химия обработки материалов. 1986. - № 2. - С. 119-121.

129. Хоник В.А., Конопкин А.Н., Зеленский В.А. О связи теплового расширения аморфных металлических сплавов с их высокотемпературными пластическими свойствами // ФММ. 1985. - Т. 59. - № 1 - С. 204-205.

130. Greer A.L. Atomic transport and structural relaxation in metallic glasses // J. Non-Cryst. Sol. 1984. - V. 61-62. - N. 2. - P. 737-739.

131. Лаврентьев В.И. Структурные превращения ближнего порядка в аморфных металлических сплавах // ФТТ. 1998. — Т. 40. - № 3. - С. 398-392.

132. Ray R. High straugth microcrystalline alloys prepared by devitrification о f metallic glass // J. Mater. Sci. 1981. - V. 16. - N. 10. - P. 2924-2927.

133. Kelton K.F., Croat Т.К., Gangopadhyay A.K., Xing L.-Q., Greer A.L., Weyland M., Li X., Rajan K. Mechanisms for nanocrystal formation in metallic glasses // J. Non-Cryst. Sol. 2003. - V. 317. - P. 71-77.

134. Глазер A.A., Лукшина B.A., Потапов А.П., Носкова Н.И. Нанокристаллический сплав Fe73j5CuiNb3Sii3>5B9, полученный из аморфного состояния быстрой кристаллизацией при повышенных температурах // ФММ. -1992.-№8.-С. 96-100.

135. Гусев А.И., Ремпель А.А. Нанокристаллические материалы. — М.: ФИЗМАТЛИТ, 2001. 224 с.

136. Скотт М.Г. Кристаллизация // Аморфные металлические сплавы: Сб. науч. тр. / Под ред. Ф.Е. Люборского. М.: Металлургия, 1987. — С. 137-164.

137. Clavaguera-Mora М.Т., Clavaguera N., Crespo D., Pradell T. Crystallization kinetics and microstructure development in metallic systems // Progress in Materials Science. 2002. - V. 47. - P. 559-619.

138. Куницкий Ю.А. Структурные превращения в аморфных сплавах. — К.: Изд-во КПИ, 1983. 60 с.

139. Cusido J.A., Isalque A. A simple generalized model for the kinetics of crystallization in metallic glasses // Phys. Stat. Sol. (a). 1985. - V. 90. - N. 1. -P. 127-133.

140. Khonik V.A., Kitagawa К., Morii H. On the determination of the crystallization activation energy of metallic glasses // J. Appl. Phys. 2000. -V. 87. - N. 12. - P. 8440-8443.

141. Guo X., Louzguine D., Inoue A. Crystallization kinetics of Ti-Zr-Ni-Cu metallic glasses // Materials Transactions. JIM. 2001. - V. 42. - N. 11. -P. 2406-2409.

142. Кристиан Дж. Теория превращений в металлах и сплавах. М.: Мир, 1978.-Т. 1.-806 с.

143. Burke J. The kinetics of phase transformation in metals. London: Pergamon ed., 1965.-346 p.

144. Леонова E.A., Калошкин С.Д., Томилин И.А. Термическая устойчивость и фазовые превращения при кристаллизации в аморфных сплавах на основе циркония. I. Система Cu-Zr // Изв. АН. Сер. физическая. 2001. - Т. 65. -№ 10.-С. 1420-1423.

145. Леонова Е.А., Калошкин С.Д., Томилин И.А. Термическая устойчивость и фазовые превращения при кристаллизации в аморфных сплавах на основе циркония. II. Система Zr-Ni-Al // Изв. АН. Сер. физическая. 2001. - Т. 65. -№ 10.-С. 1424-1427.

146. Метастабильные и неравновесные сплавы / Под ред. Ю.В. Ефимова. -М.: Металлургия, 1988. 382 с.

147. Пустов Ю.А., Балдохин Ю.В., Колотыркин П.Я., Овчаров В.П. Состояние поверхности и устойчивость к питтинговой коррозии аморфных сплавов на основе железа после изотермического отжига // Защита металлов.- 1999. Т. 35. - № 6. - С. 565-576.

148. Жданова Л.И., Ладьянов В.И., Волков В.А., Шарипова Е.Х. Влияние термообработки на электрохимическое поведение и каталитическую активность аморфных лент сплава Fe76.iCui.oNb3.oSii3.8B6j // Защита металлов.- 1999. Т. 35. - № 6. - С. 577-580.

149. Кекало И.Б., Лёффлер Ф. Влияние частичной кристаллизации, структурной релаксации и внутренних напряжений на магнитные свойства тороидальных образцов аморфных сплавов на основе железа // ФММ. 1989. - Т. 68. - Вып. 2. - С. 280-288.

150. Бетехтин В.И., Кадомцев А.Г., Корсуков В.Е., Толочко О.В., Кипяткова А.Ю. Влияние химического состава и избыточного свободного объема на поверхностную кристаллизацию аморфных сплавов // Письма в ЖТФ. 1998. -Т. 24.-№23.-С. 58-64.

151. Бетехтин В.И, Кадомцев А.Г., Толочко О.В. Врожденная субмикропористость и кристаллизация аморфных сплавов // ФТТ. — 2001. — Т. 43.-Вып. 10.-С. 1815-1820.

152. Бетехтин В.И., Кадомцев А.Г., Амосова О.В. Пористость и механические свойства аморфных сплавов // Изв. АН. Сер. физическая. 2003. - Т. 67. -№6.-С. 818-822.

153. Абросимов Г.Е., Аронин А.С., Панкратов С.П., Серебряков А.В. Кристаллизация аморфных сплавов системы Fe-B // Металлофизика. 1980. -Т. 2. - № 6. - С. 96-101.

154. Абросимова Г.Е., Аронин А.С., Серебряков А.В. Кристаллизация аморфных сплавов Co-Fe-Si-B // ФММ. 1989. - Т. 68. - Вып. 3. - С. 552-556.

155. Болдырев В.И., Векслер Ф.С., Носкова Н.И., Гаврилюк Ф.Ф., Вильданова Н.Ф. Исследование кинетики кристаллизации аморфного сплава Fe64C02iB15 // ФММ. 1999. - Т. 87. - № 5. - С. 83-86.

156. Носкова Н.И., Пономарева Е.Г., Кузнецов В.Н., Глазер А.А., Лукшина В.А., Потапов А.П. Кристаллизация аморфного сплава Pd-Cu-Si в условиях ползучести // ФММ. 1994. - Т. 77. - № 5. - С. 89-94.

157. Абросимова Г.Е., Аронин А.С. Особенности фазового расслоения при нагреве аморфного сплава Fe90Zri0 // ФТТ. 1998. - Т. 40. - № 10. -С. 1769-1772.

158. Gupta Р.К., Baranta G., Demy I.L. DTA peak shift studies of primary crystallization in glasses // J. Non-Cryst. Sol. 2003. - V. 317. - P. 254-269.

159. Кобелев Н.П., Сойфер Я.М., Абросимов Г.Е., Бродова И.Г., Манухин А.Н. Высокомодульная метастабильная фаза в сплавах системы Mg-Ni-Y// ФТТ.-2001.-Т. 43.-Вып. 10.-С. 1735-1738.

160. Gorecki C.Z., Gorecki Т. Thermal stability and crystallization kinetics of metallic glasses Fe8o-^B2o as studied by EEE and DTA Techniques // Поверхность. Физика, химия, механика. 1993. - № 7 - С. 63-68.

161. Inoue A., Kobayashi К., Nose М., Masumoto Т. Mechanical properties of (Fe, Co, Ni)-M-B (M-Ti, Zr, Hf, V, Nb, Та and Mo) amorphous alloys with low boron concentration // J. de Physique. 1980. - V. 41. - N. 8. - P. С 8-831 -C8-834.

162. Guo F., Enouf S., Shiflet G., Poon J. Role of atomic size on glass formability and thermal stability of Al-based amorphous alloys // Materials Transactions. JIM. 2000.-V. 41.-N. 11.-P. 1406-1409.

163. Чен X.C., Джексон К.А. Влияние состава на аморфизацию и свойства сплавов // Металлические стекла: Сб. науч. тр. / Под ред. Дж.Дж. Гилмана и Х.Дж. Лими. М.: Металлургия, 1984. - С. 66-82.

164. Chen H.S., Park В.К. Role of chemical bonding in metallic glasses // Acta Met. 1973. - V. 21. - N. 4. - P. 395-402.

165. Louzguine D.V., Inoue A. Comparison of the long-term thermal stability of various metallic glasses under continuous heating // Scr. Mat. 2002. - V. 47. -P. 887-891.

166. Nagel S.R., Tauc J. Nearly-free electron approach to the theory of metallic glasses alloys // Phys. Rev. Letters. 1975. - V. 35. - P. 380-385.

167. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение, 1990. - 224 с.

168. Марковец М.П. Определение механических свойств металлов по твердости. М.: Машиностроение, 1979. - 192 с.

169. Велик А.В., Турсунов Д.А., Белошенко В.А., Дугарь С.В. Использование ^ метода измерения твердости под нагрузкой для определения критическойтемпературы хрупкости // Заводская лаборатория. 1991. - Т. 57. - № 10. — С. 29-30.

170. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Иволгин В.И., Коренков В.В. Динамическая микротвердость металлов Al, Pd и аморфных сплавов CosoFessBis // ФММ. — 1999.-Т. 88.-№6.-С. 103-108.

171. Рыжов Э.В., Колесников Ю.В., Суслов А.Г. Контактирование твердых тел при статических и динамических нагрузках Киев: Наукова думка, 1982. — 172 с.

172. Черепанов Г.П. Механика разрушения композиционных материалов. — М.: Наука, 1983.-296 с.

173. Авторское свидетельство 1363026. СССР. Способ определения jj * адгезионной прочности покрытия / Манохин А.И., Алехин В.П.,

174. Булычев С.И., Тюрпенко О.А. // Открытия. Изобретения. 1987. - № 48. -С. 136.

175. Булычев С.И. Достижения и перспективы испытания материалов непрерывным вдавливанием индентора // Заводская лаборатория. 1992. -Т. 58.-№ 3-С. 29-36.

176. Композиционные прецизионные материалы. Тематический отраслевой сборник (МЧМСССР). / Под. ред. Б.В. Молотилова. М.: Металлургия, 1983. -83 с.

177. Воеводин А. А., Спасский С.Е., Ерохин A.JI. Определение микротвердости тонких покрытий с учетом их толщины и твердости подложки // Заводская лаборатория. 1991. - Т. 57. - № 10. - С. 45-46.

178. Федоров В.А., Карыев Л.Г., Глушков А.Н. Об упругом деформировании индентируемой поверхности щелочно-галоидных кристаллов // ЖТФ. 2002. -Вып. 7-С. 72-74.

179. ГОСТ 25.506-85. Расчеты и испытания на прочность. Методы механических испытаний металлов. Определение характеристик трещиностойкости (вязкости разрушения) при статическом нагружении. -М.: Из-во стандартов, 1985. 61 с.

180. Пятыхин Л.И., Валько А.Г., Папиров И.И. Определение вязкости разрушения методом индентирования. — М.: ЦНИИатоминформ, 1987. 25 с.

181. Новиков Н.В., Дуб С.Н., Булычов С.И. Методы микроиспытаний на трещиностойкость // Заводская лаборатория. — 1988. Т. 54. - № 7. — С. 60-67.

182. Evans A.G., Charles Е.А. Fracture toughness determination by indentation // J. of American Ceramic Society. 1976. - V. 59. - N. 7. - P. 371-372.

183. Гогоци Г.А., Башта А.В. Исследование керамики при внедрении алмазной пирамиды Виккерса // Проблемы прочности. 1990. - № 9. — С. 49-54.

184. Майстеренко А.Л., Дуб С.Н. Прогнозирование износостойкости хрупких материалов по твердости и трещиностойкости // Заводская лаборатория. -1991. Т. 57. - № 2. С. 52-54.

185. Хусаинов M.A., Белякова H.H., Летенков O.B. Формирование магнитных свойств в процессе термообработки аморфных сплавов // Науч. тр.

186. Междунар. сем. «Актуальные проблемы прочности» им. В.А. Лихачева (15-18 октября 1997 г. Великий Новгород). 1997. - С. 204-208.

187. Степанова Е.А., Смышляев А.С., Маркин П.Е. Влияние лазерной обработки на магнитные свойства аморфного металлического сплава Fe-B-Si-C // ФММ. 1997. - Т. 84. - № 2. - С. 54-63.

188. Бойко В.И., Валяев А.Н., Погребняк А.Д. Модификация металлического материала импульсом мощного пучка частиц // УФН. 1999. - Т. 169. -№ 11.-С. 1243-1272.

189. Stanick S. Mikrostruktur und-bruch laser-behandelter Fe-B-C-Legierungen. -Dresden. 1987. - 326 p.

190. MHT-VII (16-19 июня 2003 г., Обнинск). 2003. - С. 9-10.

191. Зибуц Ю.А., Матвиенко Л.А., Каминскас А.И. Оценка микротвердости упрочняющих покрытий // Заводская лаборатория. 1991. - Т. 57. - № 3. -С. 40-41.

192. Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е. Особенности изменения механических свойств и кристаллизации отожженного аморфного сплава на основе кобальта // Металлы. 2004. - № 3. - С. 108-113.

193. Фридель Ж. Дислокации М.: Мир, 1967. - 644 с.

194. Горелик C.C., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электроннооптический анализ М.: МИСиС, 2002. - 360 с.

195. Васильев Д.М. Дифракционные методы исследования структур -М.: Металлургия, 1977. 248 с.

196. Иванова B.C., Баланкин А.С., Бунин И.Ж., Оксогаев А.А. Синергетика и фракталы в материаловедении М.: Наука, 1994. - 382 с.

197. Клинов И.Я. Коррозия химической аппаратуры и коррозионностойкие материалы. — М.: Машиностроение, 1967. 468 с.

198. Пустов Ю.А., Балдохин Ю.В., Опара Б.К., Колотыркин П.Я., Овчаров В.П., Кислогубов И.А. О термической стабильности аморфного сплава Fe-Cr-B//ФММ. 1988.-Т. 65.-Вып. 1.-С. 159-167.

199. Лабутин В.Ю., Нефедов В.И., Макогина К.И., Юдина Л.А., Юдин В.В. Рентгеноэлектронное и электронномикроскопическое исследованияаморфных сплавов Fe67Ni6SinBii6 и Fe5Co7oSii5B10 // Поверхность. Физика, химия, механика. 1986. - № 12. - С. 95-101.

200. Круткина Т.Г., Решетников С.М., Самойлович С.С. Изучение сопротивления коррозии магнитомягких аморфных сплавов на основе кобальта // Вестник Удмуртского университета. 1994. - № 6. - С. 61-70.

201. Куценок И.Б., Соломонова И.В., Томилин И.А. Термодинамическая стабильность аморфных металлических сплавов // Журнал физической химии. 1992. - Т. 66. - № 12. - С. 3198-3204.

202. Васильева О.Я., Куценок И.Б., Томилин И.А. Термодинамические свойства аморфной металлической системы Co-Fe-Si-B // Журнал физической химии. 1993. - Т. 67. - № 6. - С. 1153-1155.

203. Паташинский A.3., Якуб И.С. Релаксационное состояние вблизи точек расслоения // ФТТ. 1976. - Т. 18. - № 12. - С. 3630-3636.