Импульсная рентгеновская трубка для 100-см рентгеноэлектронного магнитного спектрометра тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

Оглавление

Введение.

Глава 1. Импульсные рентгеновские трубки. Катодные узлы

1.1. Применение импульсных рентгеновских трубок в различных областях науки и техники

1.2. Источники электронов импульсных рентгеновских трубок

1.2.1. Эффективные термокатоды.

1.2.2. Высокоэффективные термокатоды

1.2.3. Специальные мощные катоды

1.2.4. Катоды на основе гексаборида лантана.

1.2.5. Автоэмиссионные катоды.

1.2.6. Взрывноэмиссионные катоды.

1.2.7. Плазменные газоразрядные источники электронов.

Выводы главы.

Глава 2. Метод импульсной рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии.

2.1. Основные принципы метода.

2.2. Особенности рентгеноэлектронных спектров.

2.3. Глубина анализируемого слоя в методе ИРЭС.

2.4. Исследование химических сдвигов спектров остовных электронных уровней.

2.5. Количественный анализ в методе ИРЭС.

2.6. Аппаратное обеспечение ИРЭС.

Выводы главы.

Глава 3. Расчет импульсной рентгеновской трубки.

3.1. Влияние увеличения анодного тока ИРТ на работу магнитного рентгеноэлетронного спектрометра.

3.1.1. Расчет дополнительной составляющей в магнитном поле энергоанализатора.

3.1.2. Расчет ЭДС электромагнитной индукции в катушках энергоанализатора.

3.1.3.Расчет разворота фотоэлектронов полем анодного тока в области между образцом и щелью энергоанализатора.

3.1.4. Расчет расхождения пучка фотоэлектронов в области между образцом и щелью энергоанализатора под действием поля пространственного заряда.

3.2. Расчет импульсной рентгеновской трубки

3.2.1. Расчет теплового режима анода импульсной рентгеновской трубки.

3.2.2. Расчет катодного узла.

3.2.3. Расчет межэлектродных промежутков.

Выводы главы.

Глава 4. Техника эксперимента.

4.1.Аналитический узел спектрометра

4.2.Рентгеновская трубка и образцедержатель

4.3. Вакуумная система спектрометра.

4.6. Система электропитания ИРТ.

Выводы главы.

Глава 5. Испытание импульсной рентгеновской трубки

5.1. Статические вольтамперные характеристики импульсной рентгеновской трубки.

5.1.1. Эмиссионные характеристики ИРТ.

5.1.2. Анодные характеристики ИРТ.

5.1.3. Входные характеристики ИРТ.

5.2. Импульсные характеристики ИРТ.

5.2.1. Методика испытания ИРТ.

5.2.2. Методика исследования импульсов анодного тока.

5.2.3. Результаты испытания ИРТ

Выводы главы.

Актуальность.

Процессы, происходящие на поверхности, под которой понимается общая часть двух смежных областей пространства - окисление, восстановление, катализ, травление, физическая адсорбция, хемосорбция, сегрегация, термическая миграция, диффузия и др. - могут оказывать заметное влияние на объемные свойства материалов, такие как прочность, пластичность и пр. и вызывают у исследователей растущий с годами интерес. Об этом можно судить уже по тому, что в наше время существует более 70-и "поверхностных" методов. Среди них особое место занимает метод электронной спектроскопии (ЭС), созданный К. Зигбаном (Швеция, Уппсальский университет) в 50-ых годах на базе бетта-спектроскопии [1, 2].

Данный метод позволяет получить информацию о процессах на поверхности, составе и свойствах сверхтонких поверхностных слоев конденсированных систем в пределах длины свободного пробега электронов, соответствующей десяткам атомных слоев для металлов и сотням слоев для полупроводников и изоляторов, и обладает рекордно малой глубиной анализируемого слоя с чувствительностью до долей моноатомного слоя. Все это обуславливает успешное применение электронной спектроскопии на стыке двух наук - физики и химии поверхности [3].

В России ЭС начала развиваться в 60-ых годах с основополагающих работ В.И.Вовны и Ф.И.Вилесова по фотонике [4]. В 70-ых годах происходит ее окончательное формирование на базе рентгеновской спектроскопии благодаря работам В.В.Немошкаленко и В.Г.Алешина [5], В.И.Нефедова и В.Т.Черепина [6], В.А.Трапезникова и И.Н.Шабановой [7].

Перспективы дальнейшего развития физики, химии и механики поверхности становятся очевидными, если учесть, что "процессы на поверхности происходят, в основном, быстро, и подавляющее большинство опубликованных исследований позволяют видеть лишь итог этих процессов, не регистрируя, как правило, их промежуточных стадий. Воздействие на поверхность сильноточными электронными и ионными пучками, лазерным излучением, излучениями, возникающими при ядерных превращениях, требует разработки импульсных методов исследования поверхности и разработки соответствующих научных приборов, импульсной электронной спектроскопии и других "поверхностных" методов, позволяющих за доли секунды, вплоть до наносекунд, регистрировать изменения электронной и атомной структуры и осуществлять анализ поверхности на всех стадиях взаимодействия "[8, с.9 предисл. ред. перевода].

Немаловажной является и финансовая сторона научных экспериментов. Так К.Бенуэлл видит ценность регистрации спектров со скоростями, более высокими, чем в обычной спектроскопии, в том, что "спектрометры являются дорогими инструментами, и чем больше результатов будет получено с их помощью за данный промежуток времени, тем быстрее окупится их стоимость (более эффективным будет их использование)" [9].

Можно привести следующие примеры быстропротекающих процессов:

• процессы, происходящие на уровне электронной структуры поверхности конденсированных систем при фазовых переходах [10,11];

• перестройка электронной структуры при импульсном воздействии лазерным излучением, электронными и ионными пучками и др.;

• образование свободных радикалов или ион-радикалов - нестабильных частиц с неспаренными электронами, имеющими время жизни от нескольких миллисекунд до нескольких микросекунд и менее, на стабильных молекулах при облучении последних ультрафиолетовым излучением или при радиационном воздействии на них [9];

• импульсная высокотемпературная сверхпроводимость [12,13];

• деформация и аморфизация кристаллов в условиях импульсных внешних нагрузок [14].

Особый интерес представляет исследование эффекта самоупрочнения поверхности, наблюдаемого в деталях машин и механизмов, работающих в циклическом режиме, за счет импульсного рабочего давления при превышении времени релаксации возбужденного вещества поверхности над временем цикла [15, 16]. Испытание по поверхностному самоупрочнению и упрочнению лопаток 3-ей ступени компрессора высокого давления авиадвигателя ПС-90А, испытывающих циклическую нагрузку с частотой 6500 Гц, показали возможность повышения их ресурса более чем на порядок по сравнению с серийными лопатками [17].

Для снижения стоимости динамического покрытия лопаток необходимо уточнить механизм эффекта самоупрочнения, что позволит подобрать более экономичные материалы покрытия. Предполагается, что одна из основных его причин — изменение электронной структуры вещества в приповерхностном слое, приводящее к увеличению межатомных сил связи (МСС). Автором [18] предложен новый метод оценки величины МСС по дебаевской температуре, определяемой по электронным спектрам, возбужденным с одного атомного уровня рентгеновским излучением двух энергий, полученных от двух анодов.

Для исследования перечисленных процессов более всего приспособлены магнитные электронные спектрометры с двойной фокусировкой. Данные спектрометры обладают уникальными возможностями (рекордно малая глубина анализируемого слоя, высокая чувствительность и др.) и, в то же время, имеют технологическую направленность (агрессивные газовые потоки, интенсивно выделяющиеся при воздействии на образец различными способами непосредственно в камеру энергоанализатора, не нарушают фокусировку прибора). Регистрация на них импульсных электронных спектров наличие импульсной рентгеновской трубки (ИРТ) и параллельной системы регистрации.

Существующие ИРТ обладают характеристиками, значения которых

6 7 варьируются в широком диапазоне вплоть до 10 А (анодный ток), 10 В (напряжение), Ю*10 с (длительность импульса рентгеновского излучения) [19]. Но в литературе нет данных о трубках, в которых учитывалась бы специфика их эксплуатации в рентгеноэлектронных спектрометрах.

На данный момент спроектирована и находится на стадии изготовления система параллельной регистрации отдельных участков электронных спектров, позволяющая проводить исследования нестационарных и импульсных распределений электронов по энергии и времени [10, 13, 20]. Полученная в линейном приближении аппаратная функция энергоанализатора для режима параллельной регистрации указывает на возможность дополнительного уширения спектральных линий [21]. Кроме того, сам по себе импульсный режим работы рентгеновской трубки может повлиять на фокусирующие свойства спектрометра и привести к уширению спектральных линий. В связи с этим, целесообразно испытание ИРТ и СПР проводить автономно.

Таким образом, актуальность темы диссертации определяется необходимостью реализации импульсного режима магнитного рентгено-электронного спектрометра с целью исследовать быстропротекающие процессы.

Цель и задачи работы.

Цель работы заключается в разработке и изготовлении импульсной рентгеновской трубки для магнитного рентгеноэлектронного спектрометра. В соответствии с поставленной целью в работе решались следующие задачи:

• определение ограничений, накладываемых на характеристики ИРТ спецификой их функционирования в магнитном рентгеноэлектронном спектрометре;

• анализ перспективности применения в проектируемой импульсной рентгеновской трубке элементов конструкции существующих ИРТ, в том числе их катодных узлов;

• расчет, проектирование и изготовление импульсной рентгеновской трубки;

• определение статических характеристик ИРТ;

• составление технического задания на импульсный блок электропитания;

• разработка методики испытания ИРТ;

• испытание импульсной рентгеновской трубки.

Научная новизна.

Из полученных в диссертационной работе результатов как новые и актуальные могут рассматриваться следующие:

• предложена оригинальная форма анода рентгеновской трубки;

• впервые разработана и изготовлена импульсная рентгеновская трубка для рентгеноэлектронного магнитного спектрометра;

Практическая ценность работы:

• применение импульсной рентгеновской трубки в магнитном электронном спектрометре совместно с параллельной системой регистрации позволит получить временное разрешение в исследовании быстропротекающих процессов;

• предложенная оригинальная форма анода ИРТ дает возможность более эффективного использования характеристического излучения, и может применяться как в импульсных, так и рентгеновских трубках, работающих в статическом режиме.

Положения, выносимые на защиту:

1. Конструкция импульсной рентгеновской трубки.

2. Методика испытания импульсной рентгеновской трубки.

3. Экспериментальная апробация разработанной трубки и предложенной методики.

Структура диссертации.

Диссертация состоит из оглавления, введения, пяти глав, заключения, библиографического списка используемой литературы, включающей 101 источник, трех приложений. Работа изложена на 115 страницах, содержит 19 рисунков.

В первой главе с целью постановки задачи проведен анализ литературных данных, который показал, что в настоящее время импульсная рентгенотехника достаточно развита и получила широкое применение в различных областях науки и техники, причем в каждой их них предъявляются свои требования к ИРТ. В этом смысле не является исключением и электронная спектроскопия — магнитное поле, генерируемое импульсной рентгеновской трубкой, не должно нарушать фокусировку спектрометров. Кроме того, значение анодного напряжения трубки должно лежать в узком диапазоне. Так, для алюминиевого анода он составляет 1215 кВ. Отсюда вытекает необходимость в проектировании специальной импульсной трубки для магнитного рентгеноэлектронного спектрометра.

Одним из основных узлов рентгеновской трубки является источник электронов. Рассмотрев основные типы катодных узлов, автор приходит к заключению, что наиболее подходящими для выполнения задач данной диссертационной работы подходят катоды из торированного вольфрама.

Во второй главе освещаются физические принципы импульсной рентгеноэлектронной спектроскопии (ИРЭС). Раскрывается ее уникальность в качестве метода исследования физики быстропротекающих процессов. Показано, что наиболее оптимальным для реализации ИРЭС является 100-см рентгеноэлектронный магнитный спектрометр.

В третьей главе проводится расчет импульсной рентгеновской трубки, описывается оригинальная конструкция ИРТ.

В четвертой главе описывается техника эксперимента, включающая в себя 100-см магнитный рентгено-электронный спектрометр, импульсную рентгеновскую трубку и источники ее электропитания.

В пятой главе приводятся экспериментальные данные по испытанию ИРТ в статическом (ВАХ) и импульсном (осциллограммы токов) режимах.

Выводы главы:

Разработанная автором импульсная рентгеновская трубка позволяет реализовать импульсный режим регистрации рентгеноэлектронных спектров.

Заключение.

В стационарном режиме электронные спектрометры нашли широкое применение при анализе поверхности в фундаментальных и прикладных исследованиях. Развитый на основе использования импульсной рентгеновской трубки метод рентгеноэлектронной спектроскопии с временным разрешением в перспективе позволит расширить диапазон исследований в сторону изучения динамических процессов, в том числе, эффекта динамического самоупрочнения лопаток турбин авиадвигателей и кинетики процессов при фазовых переходах.

Для реализации данного метода на рентгеноэлектронном спектрометре в Удмуртском государственном университете разработана и изготовлена импульсная рентгеновская трубка.

К достоинству данной трубки можно отнести эффективное использование излучающей поверхности анода, прямоугольность импульсов анодного тока большой величины, что является необходимым условием для прямоугольности импульсов рентгеновского излучения, и, как следствие, возможности применения высокоскоростной системы параллельной регистрации электронных спектров с временным разрешением до 1 мкс.

В данной диссертационной работе получены следующие результаты:

1. Теоретически исследовано влияние магнитного поля импульсной рентгеновской трубки на работу энергоанализатором магнитного рентгеновского спектрометра и выявлена возможность нарушения фокусировки прибора магнитным полем анодного тока в 100 мА и более.

2. Предложена методика уменьшения магнитного поля анодного тока путем специальной ориентации в пространстве проводника с обратным током.

3. Проведен расчет ИРТ при скоротечном тепловом нагружении анода и показано, что его классическая форма не обладает оптимальной геометрией.

4. Предложена новая форма анода с боковым выступом, ребро которого выполнено в виде дуги с центром в середине поверхности образца, что позволяет сфокусировать на последнем характеристическое излучение и уменьшить удельную тепловую нагрузку анода (на изобретение получен патент РФ N 2158042, 2000 г.);

5. Разработана, изготовлена и опробована по авторской методике импульсная рентгеновская трубка.

1. Siegbahn К., Nordlihg С., Johanson G. et al. ESCA aplied to free molecules. Amsterdam: North-Holland, 1969. - 198 p.

2. Нефедов В.И. Применение электронной спектроскопии в химии. М.: ВИНИТИ, 1973.-148 с.

3. Фотоэлектронная спектроскопия свободных молекул./ Вовна В.И., Вилесов Ф.И. // Успехи фотоники.-Л.: Изд-во ЛГУ, 1975. Вып.5. -С.3-149.

4. Немошкаленко В.В., Алешин В.Г. Электронная спектроскопия кристаллов. Киев.: Наукова думка, 1976.- 166 с.

5. Нефедов В.И., Черепин В.Т. Физические методы исследования поверхности твердых тел. М.: Наука, 1983.- 296 с.

6. Трапезников В.А., Шабанова И.Н. Рентгеноэлектронная спектроскопия сверхтонких поверхностных слоев конденсированных систем. М.: Наука, 1988.- 200 с.

7. Banwell C.N. Fundamentals of molecular spectroscopy. London etc., 1979. ( В русском переводе: Бенуэлл К. Основы молекулярной спектроскопии. / Под ред. докт. физ.-мат. наук проф. Гордона Е.Б. М.: МИР, 1985. 384 е.).

8. Трапезников В.А., Шабанова И.Н., Журавлев В.А. Разработка 100-сантиметрового электронного магнитного спектрометра с двойной фокусировкой // Вестник Удмуртского университета. 1993. Вып.5(1), с.111-122.

9. Шудегов В.Е., Журавлев В.А., Лихачев В.А. и др. Большие пластические деформации и аморфизация кристаллов в условиях импульсных внешних нагрузок. В кн.: Физика и механика новых материалов. Ижевск: Из-во Удмуртского университета, 1992. с.4-13.

10. П.Трапезников В. А., Баянкин В.Я., Гусева М.И., Соловьев П.А. Самоупрочнение деталей машин и механизмов, работающих в динамическом режиме: Сборник. Екатеринбург: Изд-во УрО РАН, 1995. — с.26-32.

11. Трапезников В.А. Исследование внутренних поверхностей раздела твердых тел методом электронной спектроскопии с использованием метода рентгеновского поглощения. В кн.: Поверхность и новые материалы. Ижевск: ФТИ УрО АН СССР, 1990. с.5-22.

12. Месяц Г.А. Эктоны в вакуумном разряде: пробой, искра, дуга. М.: Наука, 2000. 424 с.

13. Романенко В.А., Романенко А.В., Трапезников В.А. Параллельная регистрация электронных спектров 100-сантиметрового фотоэлектронного магнитного спектрометра // Вестник Удмуртского университета. 2000. Вып.4. с.47-56.

14. Мощные наносекундные импульсы рентгеновского излучения./ Г.А. Месяц, С.А. Иванов, Н.И. Комяк, Е.А. Пеликс. М.: Энегоатомиздат, 1983. 168 с.

15. Vollrath К., Thomer G. Kurzzeitphysik. Wien: Springer-verlag, 1967. (В русском переводе: Фольрат К., Томер Г. Физика быстропротекающих процессов./ Под ред. Златина Н. А. М.: Мир, 1971. — 520 е.).

16. Хараджа Ф.Н. Общий курс рентгенотехники. M.-JI.: Энергия, 1966. -568 с.

17. Быстрое Ю.А., Иванов С.А. Ускорители и рентгеновские приборы: Учеб. пособ. М.: Высш. школа, 1976. 207 с.

18. Рентгенотехника: Справочник. В 2-х кн./ Под ред. В.В. Клюева. М.: Машиностроение, 1980. Кн.1, 1980. - 431 с.

19. Jamet F., Thomer G. Flash radiography. Amsterdam: Elsevier Sci. Publ. Сотр., 1976.- 193 p.

20. Schorling P.O. X-ray flash spectra Fe, Ni and Cu.// Arkiv for Fysik, 1960, B.19, N 5. pp.47-67.

21. Schorling P.O. On the interpretation of X-ray flash spectra. // Arkiv for Fysik, 1961, B.21, N 23ю pp.371-381.

22. A 5*107 A/m dose rate compact x-ray generator./ Filatov A.L., Kotov Yu.A., Mesyats G.A., Sokovnin S.Yu.// Laser and Particle Beams, November, 1989. V.7, part 4.-pp. 755-761.

23. Филатов A. JI. Вакуумные устройства формирования мощных наносекундных импульсов электронных пучков и рентгеновского излучения: Автореферат дисс-ии. доктора технических наук. Екатеринбург, Институт электрофизики УрО РАН, 2000.- 40 с.

24. Канунникова О.М., Гильмутдинов Ф.З., Кожевников В.И., Трапезников В.А. Методы фотоэлектронных исследований неорганических материалов: Учеб. пособ. Ижевск: Изд-во Удмуртского университета, 1995-392 с.

25. Раков В.И. Электронные рентгеновские трубки. JL- М.: Госэнергоиздат, 1952.-258 с.

26. Вонсовский С.В. Магнетизм. М.: Наука, 1971.- 1032 с.

27. Рейнбот Г. Магнитные материалы и их применение./ Пер. с нем. под ред. А.А. Преображенского. JL: Энергия, 1974.- 384 с.

28. Широбоков С.В., Ковнер Л.Г., Трапезников В.А. Импульсный рентгеновский источник для магнитного рентгеноэлектронногоспектрометра II Вестник Удмуртского университета. 1997. Вып.4. с.99-106.

29. Shyerobokov S.V., Kovner L.G., Trapeznikov V.A. Flash x-ray tube for magnetic photoelectron spectromer: Proceedings of 7-th ECASIA. Chichester: J.Wiley and Sons Ltd. 1997. pp. 499-501.

30. Трапезников В.А., Широбоков В.А., Ковнер Jl.Г. Импульсная рентгеновская трубка для исследования расплавов методом рентгеноэлектронной спектроскопии // Журнал структурной химии. 1998. Вып.39. №6. с.1160-1162.

31. Жигарев А.А. Электронная оптика и электроннолучевые приборы. М.: Высш. школа, 1972. 540 с.

32. Тягунов Г.А. Электровакуумные и полупроводниковые приборы: Учеб. пособ. М.-Л.: Госэнергоиздат, 1962 400 с.