Интерференционный метод определения оптико-геометрических и структурных параметров полимерных волокон тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.04 ВАК РФ

Г Г о од

— I 3 | !

На правах рукописи УДК [53.082.54:681.785.64]:678.7

ИНТЕРФЕРЕНЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИКО-ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ И СТРУКТУРНЫХ ПАРАМЕТРОВ ПОЛИМЕРНЫХ ВОЛОКОН

02.00.04 -Фичическая химия

АВТОРЕФЕРАТ

Диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

ТВЕРЬ -1998

Работа выполнена в Московской Государственной Текстильной Академии им. А Н. Косыгина

Научный руководитель - доктор химических наук,

заслуженный деятель науки РФ, профессор, Шаблыгин М.В. Научный консультант - доктор химических наук,

Ведущая организация - Всероссийский научно-исследовательский

институт полимерных волокон (г.Мытищи)

профессор, Пахомов П.М.

Официальные оппоненты - доктор физико-математических

наук, старший научный сотрудник, Мотавкин А.В.,

кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник Скородумов В.Ф.

Защита состоится "__¡'(¿ОН^ 1998 г. в_ юов

на заседании диссертационного совета Д 063.97.02 в Тверском государственном университете по адресу: 170002,г.Тверь,Садовый переулок, 35.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Тверского госуниверситета.

Автореферат разослан

Ученый секретарь диссертационного

совета доц.,к.х.н. Т.А.Щербакова

I. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы.

Анализ литературных данных по методам оценки структурных параметров й эксплуатационных характеристик полимерных волокон, применяемых в качестве световодов и органокомпозитов, показал, что необходим экспресс-метод одновременного измерения геометрических и оптических параметров. Этот метод должен стать основой для создания комплексного неразрушающего метода контроля оптико-геометрических параметров ориентированных полимерных материалов. Ряд химических волокон, получаемых различными технологическими методами и на основе различных полимеров, имеют высокую степень как продольной, так и поперечной анизотропии. Известны трудности, связанные с определением распределения показателя преломления в высокоориентированных анизотропных волокнах. Особый интерес представляет знание

г

свойств в поперечном сечении волокна, что важно как для оптических систем передачи информации, так и для конструкционных материалов. Предлагаемый в работе метод позволяет одновременно определять геометрические размеры, радиальное распределение показателей преломления и дзулучепреломления (ДЛП) указанных волокон.

Цель работы. Основная цель диссертации состояла в разработке интерференционного метода определения оптико-геометрических параметров полимерных волокон различного химического состава и различной физической структуры и измерении указанных параметров для волокон с различной степенью ориентации и кристалличности. Научная новизна работы.

1. Впервые разработан комплексный метод получения и расчета диаграмм рассеяния лазерного излучения на волокне для малых и больших углов. Этот метод позволяет измерять не только показатели преломления и ДЛП в волокне, но и исследовать их распределение по радиусу.

2. Получены полуэмпирические зависимости для определения показателей преломления и ДЛП волокон с различными геометрическими размерами в случае двух предельных по структурным параметрам уровней молекулярной организации полимеров.

3. Установлены области углов на диаграммах рассеяния, отвечающих за изменение диаметра и формы радиального распределения показателей преломления для волокон различной химической природы и структурной организации.

4. Получены аномально высокие значения показателя преломления для высокомодульных волокон на основе ароматических и гетероциклических полимеров.

5. Обнаружено, что для волокон на основе ароматических и гетероциклических поли меров основное влияние на ДЛП оказывает ориентация молекулярных группировок, не степень кристалличности.

Практическая значимость работы.

1. Разработана оптическая схема установки получения диаграмм рассеяния от моново локна с фотоэлектрической регистрацией и обрабатывающим алгоритмом на ПЭВМ'.

N

2. Разработан безиммерсионный метод определения показателей преломления и ДЛГ для анизотропных высокоориентированных полимерных волокон.

3. Разработан экспресс-метод одновременного определения диаметра и радиальног распределения показателя преломления для двух перпендикулярных поляризаций.

4. Рассмотрены предельные случаи фактора ориентации для аморфных и аморфнокри сталлических полимерных волокон.

На защиту выносятся следующие положения:

- модель рассеяния лазерного излучения на цилиндрических объектах с образование) интерференционной картины с позиций геометрической оптики;

модель рассеяния лазерного излучения на цилиндрических объектах с образование; интерференционной картины с использованием суперпозиции картин геометриче ской и физической оптики;

результат измерений оптико-геометрических параметров полимерных волокон различной структурой и химическим составом различными методами;

- результаты измерений общей ориентации волокон различными методами.

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывалис и обсуждались на научных конференциях профессорско-преподавательского состав МГТА (1994-1997 г.), на V Региональных Каргинских чтениях.

Публикации. Основные результаты работы опубликованы в журналах "Химические волокна", "Вестник Московского Университета", в Межвузовском сборнике научных трудов МГТА (1992г.), сборниках тезисов докладов научных конференций профессорско-преподавательского состава МГТА (1996,1997г.), в сборнике научных трудов ТГУ "Физико-химия полимеров" (1998г.), в статьях, депонированных в ЦНИИТЭИлегпром.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четыре глав, выводов, списка цитируемой литературы, содержит 104 страницы текста и вклк чает'32 рисунка и 12 таблиц. Список цитируемой литературы составляет 125 наймет ваний. ,

II. ОСПОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы цели, основные задачи и методы исследований, описано распределение материала по главам и перечислены основные положения, которые автор выносит на защи ту,

В первой главе приводится критический обзор литературы, посвященной анализу существующих методов измерения оптико-геометрических параметров и общей ориентации полимерных волокон: показателей преломления для перпендикулярной и параллельной оси волокна поляризаций падающего излучения, ДЛП, а также их радиального распределения, диаметра, фактора Германса и среднего угла разориентации.

Приведены описания различных оптических методов и их возможностей для определения отдельных параметров волокна. Из этих методов особо выделены интерфе-рометрические методы как наиболее точные при определении показателей преломления и ДЛП, а также их радиального распределения в поперечном направлении и дифракционные, использующиеся в основном для точного определения диаметра волокна при микронных размерах.

Показано, что прак-тичсскн все методы используют иммерсионную среду для устранения эффектов формы и что для сверхвысокоориентированных волокон это сделать полностью не удается ввиду отсутствия иммерсионных жидкостей с большим коэффициентом преломления.

Отмечено, что большинство методов позволяют измерить либо показатель преломления, либо диаметр волокна, в то время как часто необходимо одновременное измерение указанных величин.

Указывается, что существующие методы, позволяющие определить общую ориентации структуры волокна- методы ИК дихроизма, рентгеноструктурного анализа, ультразвуковой метод, являются достаточно трудоемкими и могут служить в качестве калибровочных или контрольных.

Вторая глава посвящена теоретическим положениям, используемым для определения оптико-геометрических параметров полимерных волокон, выводу основных уравнений и описанию схемы установки интерференционного метода (ИМ) измерения указанных выше параметров, описанию ультразвукового метода (УЗМ) и схемы установки определения оптико-геометрических параметров и общей ориентации волокон, сопряжению указанных установок с компьютером и анализом погрешностей ИМ.

Теоретическая модель взаимодействия лазерного излучения с волокном представлена на рис.1, На бесконечный цилиндр радиусом г0 и показателем преломления п в плоскости перпендикулярной его оси падает поляризованная вдоль оси монохроматическая волна, Ет - E0eJ\'rMe На расстоянии R от оси цилиндра создается определенная интерференционная картина, которая определяется квадратом модуля Ещ

■Iii

Hi

Рис.1 Падение плоской волны, поляризованной параллельно оси волокна, в плоскости перпендикулярной оси Аналогично рассматривается падение поляризованной перпендикулярно оси

монохроматическом волны

- ¡к-г Е =F е 1

Ii "О '

Асимптотическое решение задачи рассеяния лазерного излучения на оптически прозрачных однородных цилиндрических объектах в дальней зоне на расстоянии г от оси волокна дается следующей формулой

(1),

где S^b^e-*^ = й01 +2f>mlcoSm(/r-r)

-ю I

S2=t = «о, + 2Х ат2 cos т(ж - г),

(2)

=

(3)

•ГЛ"9У'М-п!'т{пд)7„{д) а п!^пд)Гт(д)~.Гт(пд)Гт(д)

дк гл а ,1т(1) - функция Бесселя порядка т, Н„, (I)- функция Ганкеля первого рода порядка т.

При моделировании на компьютере интенсивность рассеянного излучения рассчитывается по следующей формуле

'Ш

¡м

(Мг)М ГШ)

ш.

К<гТ

(4),

где §1(0, 8;(/) определяются формулами (2). При этом угол нормировки уа обычно принимается равным 0.

Наибольшую трудность здесь представляет нахождение диаграмм рассеяния, которые выражаются в виде рядов цилиндрических функций, при больших значениях диаметров диэлектрических цилиндров, т.е. больших значениях аргументов функций Бесселя и Ханкеля -100Х и более. В этом случае необходимо вычислять цилиндрические функции для всех номеров. Еще большие трудности встречаются при решении задач рассеяния на цилиндрических объектах с произвольным радиальным распределением показателя преломления, гак называемым градиентйым распределением. В этом • случае волокно разбивается на тонкие слои, внутри которых показатель преломления' считается постоянным и принимается равным среднему в слое. При этом использу гея матричная методика при небольшом числе слоев, исходя из условий на границе слоя, или метод прогонки с применением дробных цилиндрических функции. Поэтому появилась необходимость искать альтернативные пути решения. Тем не менее, для волокон малого диаметра порядка 15-20 А, эта решения быстро сходятся и являются контрольными для любого нового метод'а расчета.

Для разработанного интерференционного метода оптическая схема формирования интерференционной картины представлена на рис.2 Волокно радиусом г0 облучает-■ ся широким лазерным пучком интенсивности 10 перпендикулярно его оси. В точке наблюдения А, находящейся на расстоянии К» г0 от оси волокна, сходятся луч 1, рефра-гировавший на волокне, и луч 2, отраженный от волокна. При этом рассматриваются пучки с поляризацией параллельной и перпендикулярной оси волокна.

Луч 1 дважды преломляется на поверхности волокна и приходит в точку наблюдения с азимутальным углом

у =2(а-(3)- агс8т(г0*8т(а)/К.) (3)

к оси волокна для углов у> 2го/К. ( у>0,6° при К/г0=200 ), где 5та=п*Бтр. При этом в эту же точку попадает луч падающий на поверхность волокна и отражающийся от нее под углом

а»апят(соз(у/2У(1-г0*5т(у/2)/К) (4).

В точке наблюдения интенсивность будет равна

1г=1,+12+2^( 1,12 )СОБ(2*П*Д8Я) (5),

где I, - интенсивность луча 1 в точке наблюдения , 12 - интенсивность луча 2. Для параллельной поляризации падающего света с учетом коэффициентов Френеля в (5) подставляются следующие выражения

I] | |~(1ог0 /2И)со5 (а)5т2(2а)5т2(2р)/{[1- со5(а)/^(п2-5т2(а)]5т4(а+Р)} (6),

а . 12| |=(1ог/2К)со8(со)5т2(со-т) /бпДю+т) (7),

ГДе. 5Ш(Ш)=П Бт(т).

Аналогично для перпендикулярной оси волокна поляризации в (5) подставляем 1ц=(1оГо /г^соя (сх)8т2(2а)51п2(2р)/{[1- со5(а)Л'(п2-зт2(а)]5т4(а+Р)со54(а-Р)} (8)

и 121=(1оГо/2К)со8(со)1ц2(са-х) Л§2((о+т) (9).

Оптическая разность путей луча 1 и луча 2 ЛБ^Б! -Бг равна для однородного волокна

Л5=2* Г0*(СО5(ю)-СО5(а)+П*СО5(р))+К*(С.О5(Г„*8;п(а)Л?)-СО8(г0*51П(03)Л1))-Ш ' (10). В случае распределения показателя преломления с осевой симметрией п(г)=п-|-Дп(г/го)2 в выражение (10) вносится дополнительная разность хода

Л8д=2г0Дпсо5(РХ«п2(Р)+со82(РУЗ) 01 )•

Общач картина рассеянного излучения получается суперпозицией геометрической диаграммы рассеяния на цилиндре и дифракционной диаграммы рассеяния на непрозрачном экране шириной 2ге: 1 = 1Г+1Д» (12)

В результате моделирования на ПЭВМ было установлено, для однородных тонких цилиндров диаграммы рассеяния, полученные по формулам (4) и (12), дали хорошее совпадение в пределах точности определения диаметра и показателя преломления. Диаграммы рассеяния интерференционного метода однозначно интерпретируются для различных диаметров, радиальных распределений показателя преломления и ДЛП. Изменение ПП на 0,001 приводит к незначительному изменению в области 2 и резкому изменению в области 2. Изменение же радиуса на 1 мкм приводит к значительным изменениям в обеих областях. Это дает возможность выявлять незначительные изменения в параметрах волокон:

В соответствии с теоретическими положениями ИМ была предложена схема с-тановки определения оптико-геометрических параметров. Излучение гелий-неонового лазера с >.=0,63 мкм, проходя через поляризатор, коллиматор и диафрагму, падает на волокно перпендикулярно его оси. Часть излучения попадает через отражатель на калибровочный фотоприемник (ФП), отслеживающий изменения излучения от лазера. Волокно закреплено в специальном держателе. Сам держатель укреплен на поворотном столике, вращающемся с постоянной скоростью при помощи двигателя или вручную. Рассеянное излучение, пройдя через регулируемую диафрагму, фиксируется ФП, .который установлен на поворотной штанге и может перемещаться вдоль нее с точностью 10 мкм. Поворотная штанга также может поворачиваться либо в автоматическом режиме с постоянной скоростью, либо вручную вокруг общей с поворотным столиком оси, с которой при юстировке совмещается ось волокна.

В целях определения фактора общей ориентации независимым методом был выбран ультразвуковой импульсный метод измерения скорости звука в волокне, ввиду

его высокой точности, сравнительной простоты, малой инерционности. В отличие от рентгеновского метода, он сохраняет высокую разрешающую способность в случае слабоориентированных и аморфных полимерах. Выбранная схема с изменяемой длиной исследуемого волокна позволяет достаточно просто и точно измерить скорость ультразвука по времени пробега импульсов на двух различных длинах образца,

Параметрами, характеризующими ориентацию полимеров, в частности, являются средний угол разориентации 9 и коэффициент ориентации (фактор ориентации

но Германсу) /0 = ^(Зсоб2 0-1), где 0 - средний угол разориентации сегментов

макромолекул относительно оси, вдоль которой деформировался образец и вдоль которой обычно распространяется звукозая волна. В полностью ориентированном образце 0=0 и ~[0~ 1, в изотропном со820=1/3 и /¿=0.

Для ориентированного аморфного полимера фактор ориентации связан с акустическими параметрами формулой —у = ------ + --—(13)

рс РорСор РилС из

где р, р0р, рт. с, с„р, сю- соответственно плотности и скорости звука исследуемого, полностью ориентированного и полностью изотропного образцов. Так как обычно скорость звука в сильно ориентированном аморфном полимере в 5-Ю-раз выше, чем в изотропном, то с^ » с^. При этом, условии из формулы (4) следует,

что = (14).

3 рс

Аналогичные формулы применяются и для двухфазных систем.

В целях автоматизации измерений и обработки результатов оптическая и ультразвуковая установки были подключены с помощью платы ЦАП-АЦП Ь-305, модуля для тензоизмерений ЬС-201 и предуСилителей ЬР-02 фирмы Ь-САКО к персональному компьютеру. В качестве интерфейсной оболочки использовался один из самых современных графических языков программирования с помощью которого были созданы панели управления установками и обработки результатов. Для теоретических расчетов и обработки результатов использовались возможности пакета МаЙаЬ, позволяющего быстро и точно обрабатывать большие массивы временных рядов.

В третьей главе описаны результаты измерений оптико-геометрических параметров ряда полимерных волокон.

Выбор волокон для измерения показателей преломления п^, пп и ДЛП Д определялся двумя факторами. С одной стороны необходимо опробовать метод на волокнах с

возможно более широким диапазоном внутренней структуры, ориентации и механических свойств. С другой стороны исследовались волокна, находящие все большее применение в технике оптоволоконной связи (полиметилметакрилат, полистирол), текстильной промышленности (полипропилен, полиэтилснтерефталат), композитных и конструкционных материалах (полиамидбензимидазол, полипарафенилентерефтала-мид).

В результате проведенных исследований было выяснено, что абсолютная погрешность показателя преломления,ДЛП не превышает 0,001 при отношении г,,/Я > 200.

В агактическом полиметилметакрилате [ОЬ-СЩСзСМЬ)]:-, связанные с этиленовыми звеньями полимерной цепи объемные заместители различной формы являются причиной того, что полимерные цепи располагаются одна относительно другой совершенно хаотично, и твердый полимер не имеет упорядоченной структуры, т.е. является полностью аморфным. Поэтому волокна из атактического полиметилметакрилата совершенно прозрачны й практически однородны. Они использовались в качестве модельных волокон. Измерения показателя преломления для волокон с различными диа- " метрами показали, что в этих волокнах Пи. = п„ =1,493 +0,001, а ДЛП отсутствует.

Установлено, что для волокон из полистирола [СП(Сг,Н5)СН21п диаграммы рассеяния однозначно дают наличие ДЛП и параболическое распределение по радиусу По. = п10 + Апх (г/г„)' и л,, = п1в -Дп„о (г/г0)2, причем прослеживается увеличения Дгц0, Дппо с ростом диаметра волокна (табл.1). ДЛП асз для всех волокон отрицательное.

Таблица 1

Оптико-геометрические параметры волокон из полистирола

(1 мкм п± Пп Д пш *103 Дп„„«103

210 1,596 •1,586 2 5

365 1,596 1,586 2 5

402 1,596 1,586 2 5

516 ' 1,596 1,586 2 6

794 1,595 1,586 • 3 7

988 1,595 1,586 3 7

Кроме того, при отжиге, как параболическое распределение, так и ДЛП понижаются. Это объясняется существованием внутренних напряжений, возникающих при формовании и вытягивании ПС волокон, которые частично снимаются при отжиге.

Измерения показали, что для волокон на основе полиэтилентерефталата (ПЭГФ) [ОгССбН^ОгСгНЩл значения показателей преломления сильно зависят от степени вытяжки нитей, осуществляемой после продавливания расплава через фильеры, При вы-

тягивании молекулы ПЭТФ раскручиваются и располагаются более упорядо'.енно. Рас положенные регулярно бензольные кольца закрепляют цепи и способствуют повыше нию температур стеклования и плавления полимера по сравнению с полимерами, по строенными только из гибких углеводородных цепей. Значения показателей преломле ния в зависимости от степени вытяжки т представлены в табл.2

Таблица 2

Показатели преломления волокон из ПЭТФ

г П± Пи А п10 *Ю3 Дпш»103

0 1,628 1,629 13 15

102 1,603 1,647 8 11

200 1,564- 1,677 5 7

305 1,544 1,689 4 5

407 1,530 1,702 2 2

Радиальное распределение показателей преломления по мере вытяжки становится все более однородным, что может быть связано с уменьшением внутренних напряжений и нитях, прошедших стадию термической обработки.

Исследование волокон на основе полипарафенилентерефталамида (ПФТА) и полиамидбензимидазола (ПАБИ) показало, что они имеют диаметр поперечного сече. ния нитей в пределах 33,0-15,0 мкм. В работе диаметр этих волокон определялся с относительной погрешностью менее 5%. У этих волокон наблюдается высокая степень анизотропии механических свойств. Так, например, прочность в осевом направлении на разрыв волокон на основе ПФТА в зависимости от их ассортимента и технологии получения, составляет^,6-3,5 ГПа, а прочность на разрыв в поперечном направлении почти на два порядка ниже. Аналогично ведут себя при испытании на разрыв и волокна типа ПАБИ. Поэтому значения показателей преломления для поляризации, параллельной оси волокна, очень высокие для обоих полимеров (табл.3). Это обусловлено сильной степенью ориентации молекул в этих волокнах. Очень высокое значение имеет и показатель двулучепреломления, что связано с «ильной анизотропией как механических, так и оптических свойств молекул. Приблизительно такие же соотношения имеют и механические модули этих материалов для тонких нитей.

Таблица 3

Оптические показатели волокон из ПФТА и ПАБИ

ПАБИ (исх) ПФТА

пп П1 Пи

1,620 2,220 1,490 2,120

1,615 2,224 1,510 2,110

1,621 2,221 1,502 2,115

1,618 2,221 1,501 2,113

Установлено наличие радиальное распределение показателей преломления и двулучепреломления, причем значения меняются от образца к образцу и достигают 0-И 5 % от среднего для данного образца значения показателя двулучепреломления. Величина показателя двулучепреломления растет к поверхности образца, что связано с различной скоростью генезиса макроструктуры по слоям поперечного сечения при формовании волокон. Так же ведет себя и показатель преломления пи, а П1, наоборот, немного на 4%) понижается.

Исследование оптических свойств волокон ПАБИ, прошедших стадию специальной термической обработки, в результате которой резко растет механическая прочность волокон (с 0,6-0,7 ГПа для исходных до 3,0-3,5 ГПа для термообработанных) показало, что величина показателя преломления для параллельной оси волокна поляризации у термообработанных волокон ПАБИ, как и ожидалось, повышается, а для перпендикулярной - несколько понижается. Рядом независимых методов, с помощью которых Исследовались структурные особенности ПАБИ, установлено, что в результате тепловых воздействий общий уровень структурной организации в системе возрастает, уменьшается угол разориентации, растет плотность, уменьшается число дефектов. Все это, как указывалось выше, повышает уровень механических и упругих свойств волокон.

В заключение главы 3 были рассчитаны распределения плотностей для ряда волокон, имеющих радиальное распределение показателей преломления по формуле

Глэдстоиа - Даля —— = (/, О Я

Р

где р- плотность''волокна; у - постоянная, характеризующая данный вид волокна; пто -условный показатель, выражающий среднюю способность преломления света волокном. Согласно П. X. Германсу, этот показатель определяют по уравнению

В четвертой главе описаны результаты определения фактора общей ориентации различных полимерных волокон по данным инфракрасного дихроизма, интерференционного и ультразвукового методов, а также сопоставление полученных результатов.

Решающую роль в обшей оптической анизотропии волокна играет общая ориентация кристаллических и аморфных участков. Из зависимости оптической анизотропии от пространственного упорядочения структурных элементов волокна можно получить количественную характеристику общей ориентации структуры волокна:

Чаще всего общая ориентация структуры волокна характеризуется основным показателем оптической анизотропии - ДЛП Д, которое можно определить но формул Д -Пц- п_1 Волее полное представление об общей структуре возможно при определении коэффициента /о общей ориентации. Этот коэффициент оценивает ори а тацию структуры исследуемого волокна посредством сравнения с ориентацией идеал ной (взятой за образец) волокнистой структуры. Коэффициент общей ориентации опр деляют по формуле П.Х.Германса :

/ - Л „^ П7

• - (17

где Д° - показатель ДЛП идеального волокна, т. с. волокна, имеющего идентичное I следуемому волокну химическое строение, идеальную ориентацию структуры и гок ность, равную плотности кристаллического участка; с/о—плотность кристаллическс участка; </— плотность волокна.

, По данным таблиц 2, 3 получены значения фактора ориентации по формуле (1 и средний угол разориентации по формуле Германса для ПЭТФ, ПФТА и ПАБИ.

По результатам ультразвуковых измерений и на основе рентгенографическ данных определены фактор ориентации по формуле (13) и средний угол разориентац для волокон ПЭТФ, ПФТА и ПАБИ.

Для волокон на основе ПЭТФ, ПФТА и ПАБИ соотнесены полосы поглощеню была оценена обшая ориентация структуры волокна по степени дихроизма. Дихрои зависит в первую очередь, от характера макромолекулы и лишь в незначительной ст пени от того, куда входит данная макромолекула - в состав кристаллического и. аморфного участка. Из этого вытекает, что ориентация макромолекул, оцененная основании явления дихроизма, соответствует общей ориентации макромолекул в пол мере, т.е. охватывает упорядочение как кристаллических, так и аморфных участков.

Сравнительный анализ полученных данных показал сильную корреляцию 31 чений степени дихроизма, двулучепреломления и фактора общей ориентации струю ры вышеперечисленных волокон.

Ш. ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ В выводах сформулированы основные результаты, полученные автором в диссер, ционной работе:

1. На основе общей схемы взаимодействия лазерного излучения с полимерными объ

ектами цилиндрической формы получены полуэмпирические зависимости, позволяющие оценивать оптические показатели волокон (показатели преломления и двулучепреломления, их распределение в поперечном сечении) и геометрические характеристики волокнистых материалов, прошедших различные стадии технологических их получения.

2. Разработана оптическая схема установки получения диаграмм рассеяния от моноволокна с фотоэлектрической регистрацией и пересчетным алгоритмом на ПЭВМ.

3. Получены и проанализированы диаграммы рассеяния от моноволокон на основе слабокристаллизующихся ПММА и ПС, Показано, что, несмотря на большой диаметр исследованных волокон, последние характеризуются низким уровнем оптической анизотропии и незначительным радиальным распределением показателей преломления,- которое обусловлено остаточными внутренними напряжениями в них.

4. Впервые с помощью предлагаемого метода исследованы оптико-геометрические характеристики отечественных высокопрочных высокомодульных органических волокон на основе ароматическою ПФТА и гетероциклического ПАБИ, имеющих малый диаметр элементарных нитей. Обнаружены высокий уровень оптической анизотропии указанных систем, хорошее совпадение найденных по предлагаемому методу пц,п1, ДЛП значений диаметров волокон, оцененных независимыми методами.

5. Впервые с помощью предлагаемого интерференционного метода обнаружено явление понижения n_i с одновременным повышением пц у волокон типа ПАБИ . результате термической обработки последних , что не обнаружено другими методами.

6. Создан неразрушающий метод контроля оптико-геометрических параметров сверхвысокоориентированных высокомодульных волокон

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1 Сидоров О.В., Шаблыгин М.В., Щетинин A.M. Оценка оптико-геометрических параметров полимерных волокон по диаграммам рассеяния лазерного излучения// Химические волокна-1998, №2. С.38-42.

2. Сидоров О.В. Определение предельного радиуса изгиба полимерных волокон ультразвуковым методом. // Материалы научной конференции профессорско-преподавательского состава, научных сотрудников и аспирантов. - М., МГТА, 1996.-С.115-116.

3. Сидоров О.В. Определение показателя преломления и диаметра полимерных волокон // Межвузовский сборник научных трудов "Оптические методы исследования волокнистых материалов". - М., МГТА, 1992. - С. 85-88

4. Сидоров О.В. Метод определения оптико-геометрических параметров полимерных волокон по интерференционным картинам рассеяния лазерного излучения. - М.,1998 - ?с. - Деп. в ЦНИИТЭИлегпром, 16.03.98, №3768-лп

5. Сидоров О.В. Оценка фактора ориентации полимерных волокон по двулуче-преломлению и скорости звука. - М.,1998. - 8с. - Деп. в ЦНИИТЭИлегпром, 16.03.98, №37б9-лп

6. Сидоров О.В. Оптические свойства СВМ волокон после обработки высоким гидростатическим давлением - М., 1998 - 6с. - Деп. в ЦНИИТЭИлегпром, 16.03.98, №3770-лп

7. Сидоров О.В. Определение характеристик полимерных волокон по двулуче-преломлению в них методом рассеяния лазерного излучения // Тезисы научной конференции профессорско-преподавательского состава, научных сотрудников и аспирантов. - М., МГТА, 1997. - С. 97-98

8. Платонова И.В., Шаблыгин М.В, Сидоров О.В., Платонов С.Ю. Структурные особенности и полиморфизм фрагментов полиамидбензимидазолов // Вестник Московского Университета - 1998, № 4. - С. 42-46

9. Сидоров О.В., Шаблыгин М.В. Определение профиля показателя преломления и двулучепреломления для СВМ волокон // Физико-химия полимеров: Сборник научных трудов. Тверской госуниверситет - Тверь, 1998. -С.41-43

10. Сидоров О.В., Пахомов П.М., Платонова И.В. Измерение оптико-геометрических параметров полимерных волокон по интерференционным картинам рассеяния лазерного излучения // Физико-химия прлимеров: Сборник научных трудов. Тверской госуниверситет - Тверь, 1998. - С.44-47

ЛРК 020753 от 23.04.98

Подписано в печать 06.05.98 Сдано в производство 06.05.98 Формат бумаги 60x84/16 Бумага миож. . Усл. печ. л. 1,0 Уч.-изд. л. 0,75 Заказ 127 Тираж 80

Электронный набор, МГТА, 117918, Малая Калужская, 1.