Исследование дефектов вакансионного типа в никеле и разбавленных сплавах на его основе методом аннигиляции позитронов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

российская академия наук уральское отделение

ордена трудового красного знамени

; !. н и.; институт физики металлов

ДРУГСКЗЗ ДПД7Ш1НЙ ПДЗЛвОИЧ

исслвдование дефектов вакансионного типа

в никеле и разбавленных сплавах на его основе методом аннигиляции позитронов

01.04.07 -Физика твердого тела

диссертации на соискание ученой степени

На правах рукописи

автореферат

кандидата физико-математачосхих наук

Екатеринбург 1995

Работа выполнена а отделе диффузионных явлений Ордена Трудового Красного Знамени Института физики металлов УрО РАН.

Научный руководитель - доктрр физико-математических наук,

профессор Клоцман С.М.

Официальные оппоненты • доктор физико-математичесхих наук,

профессор Шульгин Б.В.

- кандидат технических наук Кайгородова Л.И.

Ведущее предприятие - Московский инженерно-физический

институт.

Защита диссертации состоится */? 'OKTfffa tegs г.

в_часов на заседании диссертационного Совета

К 002.03.01 при Институте физики металлов УрО РАН

по адресу : 620219 г. Екатеринбург, ГСП-170,ул. С.Ковалевской, 18

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Институт» физики металлов УрО РАН.

Автореферат разослан "/Ь • ии>А9 |в95г.

Ученый секретарь диссертационного Совета кандидат физико-математических

наук В.Р. ГАЛАХОВ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Ануаоьношь. В основе всех процессов и явлений радиационной повреждаемости материалов лежит создание точечных дефектов: вакансий, межузельных атомов и атомов примеси (грансмутангов). Вследствие пересыщения точечными дефектами, их высокой подвижности, взаимодействия друг с другом и с имеющимися несовершенствовзми кристаллического строения в облучаемом материале происходят изменения механических свойств и возникают новые линейные, плоские и объемные дефекты.

70 Jü üibiX димНттг— c'pjJr'OUJMJicn "f"

(крисхенных) температурах а насюпщсо время достаточно хорошо изучено и теоретические воззрения на низкотемпературное повреждение и отжиг радиационных дефектов на 1, II стадиях в основном сформулированы.

Однако природа III стадии отжига, наблюдаемой при более высоких температурах по сравнению со И стадией, несмотря на обширный накопленный материал до конца не выяснена. В одних работах делается вывод об отжиге собственных межузельных атомов (СМА) на III стадии, в других - III стадия связывается с миграцией вакансий.

Легирование чистых металлов приводит к существенному изменению характера II! стадии отжига зл счет взаимодействии атомоз легирующей примеси с радиационными яефектами. Даннаи проблема актуальна и длч никеля, который служит аналогом широко использу«и»и*ся ауегенигны--нержавеющих сталей и для сплзвеи ад его оентя.

В рамках дальнейшего развития З'ого направление в диссерI зционной работе предстаппйны результаты исследования дефектов аакансионного типа в области Iii стадии отжига а никеле после пластической деформации, электронного и нейтронного облучений, а также в разбавленных сплавах Ni - Si, Hi - Р, Ni - S после электронного облучения.

Из диффузионных исследований известно, что энтальпия активации диффузии 3sp - примесей Si. Р, S в никеле меньше знг;?льг.ии активации самодиффузии и уменьшается с ростом валентности подмеси oi кремния к сере. Эта закономерность з поведении энтальгми зктиаации диффузии указывает на еа*анеионный механизм диффузии, п также на возможное взаимодействие вакансий с атомами примеси.

Тек им образом можно предполагать, что выбранные Ззр-примесй будут достаточно сильно взаимодействовать с дефектами вакэмейонног о типа в никеле.

С другой стороны указанные примеси, как правила, присутствую г в конструкционных материалах и могут приводит к серьеэным изменениям механических свойств.

Для исследованийй применялся метод аннигиляции позитронов (МАП), обладающий избирательностью и высокой чувствительностью к дефектам вакансионного типа. Параллельно с МАП использовались классические методы исследования: измерение остаточного

электросопротивления и просвечивающая электронная микроскопия.

Научна« новизна. В работе впервые:

- проведены комплексные исследования' накопления и отжига дефектов в чистом никеле при пластической деформации, электронном и нейтронном облучениях;

- исследовано поведение 3sp - примесей фосфора и серы в никеле после низкотемпературного электронного облучения;

- обнаружено, что Звр-прймеси Р и S взаимодействуют как. с собственными межузельными атомами, так и с вакансиями;

- показано, что метод угловой корреляции аннигиляционного излученя (УКАИ) является уникальным по локальности методом химического анализа, чувствительным к появлению вблизи вакансий атомов примесей;

- обнаружен эффект захвата позитронов выделениями (кластерами) в состаренных сплавах Ni - S с содержанием серы на уровне 5*1(f -3,5*10 ат.%.

Практическая значимость. Результаты диссертационной работы могут быть использованы при разработке и создании радиационностойких металлических материалов в атомной и космической технике.

Обнаруженный захват позитронов выделениями (кластерами) серы, позволяет исследовать ранние стадии распада твердых растворов с содержанием серы на уровне десятков - сотен атомных ррт. Это важно для металловедения, так как сера (типичная охрупчивающая примесь) во всех широко используемых конструкционных сплавах и сталях слабо растворима и классические методики (например электронная микроскопия) становятся не чувствительными вслед твие малых размеров выделений.

Достоверность полученных результатов обеспечивается точностью измерений спектров угловой корреляции аннигиляционного излучения и остаточного электросопротивления, использованием метрологически аттестованных средств измерений и стандартов, • воспроизводимостью полученных результатов, чистотой условий проведения легирования, облучений и отжигов.

Основные положения, выносимые на защиту:

- при отжиге выше 280 К (на III стадии) облученного электронами

с энергией 5 МэВ чистого никеля и разбавленных сплавов Ni-Si, Ni-P, Ni-S происходит уменьши . остаточного электросопротивления, отражающее иэчеэновене радиационных дефектов на стоках. А параметры аннигиляции позитронов, чувствительные к дефектам вакансионного типа, начинают изменяться при температурах отжига только выше 350К, отражая начало миграции вакансий. Таким образом атомный механизм III стадии отжига - комплексный, включающй миграцию СМА и вакансий;

- аннигиляционные параметры в разбавленных сплавах Ni-P и Ni-S зависят от локального состава вакенсионно-примесных кластеров;

- позитроны захватываются ловушками в состаренных сплавах Ni-S;

- параметры аннигиляции позитронов в стареющих сплавах Ni-S отражают закономерности образования и роста выделений (кластеров)

серы на ранних стадиях старения Ni-S.

Апробация работы. Материалы д\ -ной работы докладывались на: Семинарах "Позитронная аннигиляция в твердых телах" (Киев 1985, 1989 г.г.; Обнинск, 1991г.), XIII межотраслевом совещании по ФРП {Харьков, 1988г.), Первой Всесоюзной конференции "Сильнсвозбужденные состояния в кристаллах" (Томск, 1988 г.), Всесоюзной школе Диффузия и дефекты" (Пермь-Куйбышев-Пермь, 1989г.), Первом международном совещании стран СЗВ "Радиационная физика твердого тела*, (Сочи, 1989 г.), Международной конференции по физике радиационных эффектов в металлах (Венгрия, 1991 г.), Международной конференции .по диффузии и дефектам (Москва-Пермь, 1991 г.), VI совещании по старению металлических сплавов (Екатеринбург. 1992 г.).

ПуЛйшьашм, Результаты /»'ссертации олубяихогзны в 10 работах, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем писсертачии. Диссертационная работа состоит из введения, постановки задачи, четырех глав, основных результатов и выводов, библиографии (наименований). Она изложена на 148 страницах, включает 44 рисунка, 7 таблиц и список литературы из 74 наименований.

Краткое содержание работы

Во введении обоснована актуальность выбранной темы исследования, определена цель работы, дана общая характеристика проведенных исследований, отражена научная новизна и практическая значимость полученных результатов.

В перпой главе рассмотрены физические основы метода аннигиляции позитронов как инструмента исследования дефектов вакансионного типа и явлений распада в металлах и сплавах. Кратко даны модельные представления, разработанные для анализа изменений аннигиляционных параметров, обусловленных захватом позитронов ловушками различного типа. Здесь же представлены известные к началу выполнения работы литературные данные по исследованию Ш стадии отжига и взаимодействию примесных атомов с вакансиями в никеле.

Уделено значительное внимание корреляции между значениями энергии связи вакансия - атом яримеси £*ь»и аннигиляционными параметрами. В частности, в литературе указывается, что атомы примесей, имеющие высокую энергию связи (S0.2 эВ) с. вакансией индуцируют сильную кластеризацию вакансий при отжиге.

В постановке запани подведены итоги литературного обзора. На основе критического обсуждения опубликованных ранее материалов обоснован выбор легирующих Ззр - примесей Si, Р, S, сформулированы задачи диссертационной работы:

- исследовать III стадию отжига дефектов в базовом материале -никеле, моделирующем аустенитные нержавеющие стали после пластической деформации, электронного и нейтронного облучений;

- исследовать в никеле поведение Ззр примесей Si, Р и S после электронного облучения при отжиге в области 1)1 стадии;

•для проведения этих исследований разработать и освоить методики, создать установки, устройства и технологии, исключающие посторонние воздействия на образцы и обеспечивающие получение правильных, точных и интерпретируемых данных;

- определить характеристики наблюдаемых эффектов, их зависимость от температуры отжига, вида генерации дефектов, дозы и концентрации легирующих примесей;

- сопоставить полученные данные с существующими представлениями, рыяснить механизм наблюдаемых эффектов.

Ро второй гпзяа представлены методические аспекты экспериментов, в том числе материалы, оборудование и аппаратура для исследования выбранных объектов. В число объектов исследования входили: чистый Ni с отношением электросопротивлений (RBR=^> 293КДО» на уровне 800-1000 и его бинарные сплавы с кремнием, фосфором и серой. Концентрация легирующих элементов составляла 50-750 атомных ррт. Качество проведенных экспериментов во многом определяется приготовлением нихелевых образцов высокой чистоты и их прецизионным легированием. Отжиг образцов проводился в интервале температур 300-800 К в безмасляном вакууме ЮПа), либо в атмосфере очищенного гелия с последующим быстрым охлаждением в парах холодного гелия. Исследуемые образцы облучались электронами на линейном ускорителе ИФМ УрО РАН с энергией 5 МэВ при температуре 255 К и нейтронами в реакторе ИВВ-2 при ~ 330 К. Пластическая деформация осуществлялась прокаткой в валках при комнатной температуре.

В качестве метода исследования использовалась угловая корреляция аннигиляционного излучения (УКАИ). Дополнительно применялась просвечивающая электронная микроскопия и измерение остаточного электросопротивления.

В этой же главе описаны методики обработки спектров УКАИ, в частности разложение спектров на параболическую и гауссовскую составляющие. Уделёно внимание условиям выбора S и W - параметров формы спектров УКАИ, а также чувствительному к типу дефектов R-параметру. Обсуждаются статистические ошибки измерения аннигиляциониых параметров

Влрыьей главе представлены полученные результаты. Деформация и облучение электронами и нейтронами привели к изменению аннигиляциониых параметров. Из" данных по накоплению дефектов определены параметры, характеризующие аннигиляцию позитронов в моиовакансиях и вакансионных кластерах (ВК) в никеле.

Результаты исследований изохронных отжигов чистых никелевых образцов показали, что возврат остаточного электросопротивления в области III стадии отжига можно условно разделить на две подстадии: 1 <300 - 470 К); 2 (470 - 700 К) (см. рис.1). На первой подстадии М> восстмавливаекяна ~ 80%, а на второй - достигает исходного

300 ЛОО 500 600 7С0

кю

Рис. I. Завискмеетя восстановления остаточного электросопротивления от тсмпвратури изохронного отхяга облуизккшс образцов /Л* , М' - бОррт вг, М' - 50ррт Р.

т (I-'")

Р(се. 2» Изиснснкч £ - параметра от тешюратурн кзоягрон-ного отдиго Щ : I - облучен» Ф * 5 '1С2* эд/н2; 2 - облучен, ф - 5 'Ю2^ эл/и2; 3 - деформирован, 2 » 2015.

уровня. Следует подчеркнуть, что восстановление ДО характеризует уменьшение объемной концентрации всех точечных дефектов.

На рис. 2 изображены зависимости S-параметра облученного и деформированного N1 от температуры изохронного отжига. В отличии от Aj>, S • параметр чувствителен к дефектам вакансионного типа. Для дозы облучения электронами 5-1<^м'*(криаая 1) также выделяется две под-стадии, совпадающие потемпературе с подстадиями наДр(Т). Однако уже для дозы облучения 5-1СГ»¿'возникает три лодстадии (рис.2, кривая 2). На первой лодстадии S - параметр для малой дозы почти постоянен до ,470 К, на втогой • уменьшается и достигает исходного уровня при 600К Для дозы 5«Kni*S - параметр при Т > 380 К резко уменьшается и при 470 К выходит на плато, образуя дополнительную подстадию. Выше 550 К S - параметр падает и достигает исходного уровня при —750К.

Для деформированного прокаткой на £»20% образца N1 в S (Т) отчетливо проявляется две стадии отжига (см. рис. 2, кривая 3). Низкотемпературная - при 320 - 350 К; высокотемпературная - при 520 • 720 К.

Далее в главе описываются результаты по накоплению и отжигу дефектов в разбавленных сплавах Ni-Si, Ni-P. Ni-S после электронного

облучения.

Концентрация вакансий, определенная, по модели захвата позитронов при комнатной температуре после облучения одной и той же дозой (например 6*1С?* •£*) выше по сравнению с чистым № в Ni-Si в 1,2 рзза; Ni-P в 2 раза, Ni-S а 6,6 раза при одинаковом содержании легирующего элемента .Величины приростов остаточного электросопротивления также возрастают от Ni-Si к . Ni-S. Это свидетельствует о том. что собственные межуэельнью атомы (СМА)захватываются примесными атомами, при этом эффективность захвата возрастает от Si. Р к S.

При исследовании изохронного отжига облученных сплавов Ni-S) было установлено, что зннигйляционные параметры в сплавах Ni-Si подобны чистому никелю (см. рис.3). Однако восстановление д^сплава Ni-Si происходит существенно интенсивнее, чем в чистом никеле. При температуре огжига выше 420 К ¿^опускается ниже исходного (нулевого) уровня (см.рис.1). Отрицательная величина 4p однозначно указывает на вывод атомов кремния из твердого раствора, т.е. наблюдается радиационно-индуцированная сегрегация (РИС) кремния.

Изохронный отжиг сплавов Ni-P показал, что при температурах отжига выше 350 К резко падает и к 400 К достигает нуля (см.рис. 1, кривая 3). Понижение ¿¡р ниже исходного уровня в сплаве N¡-50 рртР в дза раза больше, чем в сплаве Ni-60 ррт Si, что свидетельствует о более высокой эффективности РИС атомов фосфора по сравнению с атомами кремния. В этом же температурном интервале S-параметр в сплаве Ni-P растет (см.рис.З). Зто доказательство образования вакансионных кластеров . т.к. концентрация моновакансий при отжиге расти не может.

Дг»лео в главе описываются результаты исследований сплавов Ni-S. При исследовании сплавов Ni-S было учтено го, что растворимость серы

300 500 700

Т(Ю

Рис. 4. Зависимости восстановления остаточного электросопротивления и - параметра от температуры изохронного от-аига № и Ш- 60ррт. $: I - т , облучен, 4-2 «Ю22 эл/м2;

2 ~ V« - закален и облучен, Ф * 2 «Ю22 эл/м2;

3 - V;- бОррт 5 .закален; 4 - //; - 60 р(*п $, состарен и облучен, ф » 2 «КГ2 эл/м2.

в никеле мала. Например при 1173 К концентрация серы в твердом растворе не превышает 350 атомных ррт. Ясно, что сплавы М-Э являются пересыщенными твердыми растворами и при термообработке могут испытывать распад. Действительно, был обнаружен обратимый спад остаточного электросопротивления в закаленных сплавах N¡-3.

На рис. 4 (кривая 3) показана зависимость от температуры изохронного отжига закаленного от 873 К в воду сплава N1 - 60 ррт Б. Не вызывает сомнения, что наблюдаемые изменения связаны с распадом твердого раствора серы в никеле.

Было обнаружено , что параметры кривых УКАИ в сплавах N¡-8 также зависят от термообработок (см.рис.4, кривая 3).

Параметры УКАИ в никеле, сплавах N¡-8 и сере .

Таблица.

Образец и его 8(отн.ед.) М/(отн.ед.) И(отн.ед.) вр(мрад)

состояние + 0.002 ¿0.001 ±0.08 ±0,01

N1 (отож.) 0,520 0,149 - 5.71

N¡•50 ррт Э(зак.) 0,519 0,148 - 5.80

N¡-60 ррт Э(зак.) 0,525 0,147 - 5,76

N¡-50 ррт 8(состар.) 0,542 0,128 1,05 6,50

N¡-60 ррт 8(состар.) 0,559 0.117 1,22 6,70

N¡•280 ррт Э(состар.) 0,579 0,097 1.12 7,20

в 0.677 0,033 * 7,56

В таблице представлены параметры УКАИ для N8, закаленных от 873 К в воду и состаренных при 653 К сплавов N¡-8, а также приведены результаты для серы. Из таблицы видно, что параметры УКАИ для никеля и закаленных сплавов близки между собой. В состаренных сплавах Э-параметр увеличивается с ростом концентрации серы в с.шаве, соответственно, УУ-параметр уменьшается. Я-параметр 5 состаренных сплавах постоянен в пределах погрешностей. .

Обратимые изменения параметров УКАИ в сплавах N¡-8 свидетельствуют о том, что в сплавах в процессе старения возникают центры захвата позитронов. Параметр параболической составляющей УКАИ 0р, пропорциональный плотности почти свободных ■электронов, в состаренных сплавах возрастает (см.табл.). Это свидетельствует о том. что в центрах захвата позитронов в состаренных сплавах плотность почти свободных электронов выше, чем в среднем по объему никеля. Обнаруженный эффект захвата позитронов был использован совместно с Ар для исследования процессов распада твердого раствора серы в никеле.

Далее в главе приводятся результаты электронных облучений сплавов N¡-8. Использовались две серии образцов.Образцы I серии перед облучением были закалены от 873 К, образца II - после закалки состарены при 653 К. Комплексные результаты по изохронному отжигу облученных до дозы 2* 10м м'^сплава № - 60 ррт Э в сравнении с № показаны на рис.4. Поведение аннигиляционных параметров и остаточного электросопротивления в сплаве N¡-8 подобно сплаву М-Р: падение Др ниже исходного уровня, рост Э- параметра (уменьшение

W-параметра).

Также как и в Ni-P, в области III стадии отжига в Ni-S наблюдается интенсивное кластерообразованив вакансий, изменяется пространственное распределение атомов серы в матрице никеля.

Ясно, что этот процесс связан с радиационными дефектами, так как в необлученном образце вывод серы из твердого раствора наблюдается только лишь выше 600 К.

В четвертой главе проводится обсуждение полученных результатов. Показано, что в начале III стадии отжига в чистом Ni после электронного облучения отжигаются кластеры СМА, миграция вакансий начинается выше 350 К. Доказательством того, что объемная концентрация вакансий в образцах уменьшается именно за счет их миграции, служит то, что образуются трехмерные ВК. рмтсфирувмы» г помощью позитронов В неГироннообяу^^чгых образца* Nt ВК сбрааукмсм н касгадях атомных смещений в процессе облучения при ~ 330 К. В деформированных образцах вследствие высокой плотности стоков преобладает отжиг вакансий.

В сплавах Ni-Si не обнаружено взаимодействие вакансий с атомами кремния. Наблюдаемая РИС атомов кремния связана с образованием комплексов СМА - Si.

В сплавах Ni-P атомы фосфора сохраняют повышенную начальную концентрацию радиационных дефектов (после облучения) благодаря их взаимодействию с СМА. С другой стороны, атомы фосфора сильно взаимодействуют с вакансиями и служат центрами для образования ВК.

При этом возникают ВК с участием атомов фосфора. Это проявляется в качественно новом поведении R-параметра (см. рис.5). Известно [Л1], что R- параметр .равный по определению/Д S / Д W/ и характеризующий тип дефектов, захватывающих позитроны .для ВК возрастает. Однако в случае сплава Ni-P наблюдается падение R параметра. Вероятность аннигиляции позитронов с электронами ионного остова фосфора меньше, чем с электронами остова 3d металла. Это приводит к более сильному падению W-параметра (соответственно возрастанию/Д W/) в сплаве, по сравнению с ситуацией, когда позитроны аннигилируют в "чистых" вакансионных кластерах. Становится понятным, почему с ростом температуры изохронного отжига R-параметр в более концентрированно-сплаве Ni-P имеет меньшее значение. Это обусловлено тем, что вероятность захвата ВК однрго или даже нескольких атомов фосфора здесь существенно выше.

Таким образом показано, что метод УКАИ является уникальным по локальности методом химического анализа, который позволяет отслеживать вблизи вакансий появление инородных атомов.

Обсуждаются результаты по взаимодействию радиационных дефектов в Ni-S i сравнении с чистым Ni и сплавами Ni-Si и Ni-P. Показано, что взаимодействие СМА с атомами Si, Р, S возрастает с ростом атомного номера Звр-примсси. Эффективность РИС атомов также возрастает от кремния к сере.

Аналогично сплаву Ni-P , мигрирующие вакансии взаимодействуют с атомами серы и образуют подвижные вакансионно-примесные комплексы, которые встречаясь друг с другом формируют уже вакансионио-примесные

Рис. 5. Ц - параметр в зависимости от температуры изохронного отжига облученных сплавов Р.

Рис. 6. Зависимость { £ - ) / ( - $ ) от / 1/2 при изотермическом отжиге закаленного сплава //:- 60ррл£.

и

кластеры. Учитывая то, что поведение аинигиляционных параметров в образцах Ni-S I и II серий при кластерообразовании 6 интерзале температур 350 - 460 К одинаково (см. рис,4), можно заключить, что центрами (ядрами) ВК являются не выделения, а изолированные атомы серы. Более интенсивное клас горообрчзсйлниэ и большая термическая стабильность ВК свидетельствует о более сильном взаимодействии вакансий с атомами серы по сравнению с атомами фосфора.

Далее в этой глава обсуждается природа центров захазта позитронов в состаренных сплавах М-в-Предварнтельно рассматриваю^« гетерогенный (на линиях дислокаций) и гомогенный механизмы распада твердого раствора Ni-S. Предполагается, что распад происходит гомогенно с образованием кластеров, обогащенных серой,т.к. гетеро-знная модель распада на проходит пзша«м.чю

чтоб» сСйаычупыатп ф. ^^иаилиШ с ашапеп^.^тшим тр^оуэтся плотность дислокаций ал"*-: Ото представляется нереальным, поскольку аннигиляционные параметры в закаленном сплаве Ni-60 ppmS не отличаются от чистого, отожженного Ni (см. таблицу), т.е. о пределах чувствительности метода У КАИ (»10 с tf1) дислокации отсутствуют.

Далее допускается, что кластеры ¿томов серы и являются ловушками для позитронов. По модели захвата сделаны оценки удельной скорости захвата позитронов/<р, которые дают, что/** ^„AW длг Ni. Более низкое значение Rp по сравнению с R;y(cM. рис .5 ) также объяснимо, т.к. вакансия окружена ионными остовами атомов серы, а не Ni.

Однако непонятно, откуда берутся вакансии в кластерах серы? Экспериментально закалочные вакансии в Ni-S не регистрируются, которые могли бы участвовать в образовании кластеров.

Обсуждается также возможность захвата пози.ромов бездефектными кластерами серы за счет относительного сродства позитронов к атомам серы {/12,ЛЗ] . В заключение обсуждения предполагаете«,' что центрами захвата позитронов в состаренных Ni-S могут быть когерентные выделение (кластеры) серы, по составу близкие к сульфиду NijSj. Ко содержат или нет кластеры вакансии, вопрос открытый.

Вакансионно-серныа кластеры образуются в облученных Ni-S при отжиге на III стадии, ко i с рык являются доминирующими ловушками позифонов, по сравнению с выделениями сери.

Далее в главе рассмотрен процесс распада твердого раствора Ni-S с использованием модели Хэма. Из данных подр показано, что на начальной стадии распада при температурах отжига выше 600 К образуются сферические выделения (кластеры) серы. Испольауя модель захвзш для сферических центров радиуса 1 [/MJ можно записать

■S - _ ш г., ,,,

, где At - скорость аннигиляции позитронов в объема твердого раствора; D+ - коэффициент диффузии позитрона; Ср - конценграция кластеров; Sf, Sp - значения параметров при аннигиляции позитронов в т перлом растворе й кластерах серы , соответственно. Из рис.6 видно, что левая

часть выражения (1) для Ni-60ppmS линейно зависит от квадратного корня из времени старения.

Далее показано, что концентрация кластеров не зависит от времени старения на начальной стадии, а их радиус увеличивается пропорционально И"! Это указывает на то, что рост кластеров серы является диффузионно-лимитируемым процессом.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Исследованы зависимости аннигиляцис:<ных параметров от накопления дефектов в никеле после пластической деформации при комнатной температуре; после электронного облучения при 255К до доз 5*10иМ*'ги после нейтронного облучения при ЗЗОКдо доз 1 * 1 о"м'у.

Из этих зависимостей определены основные параметры, характеризующие аннигиляцию позитронов в моновакансиях и вакансионных кластерах в никеле.

2. Исследованы зависимости параметров аннигиляции позитронов от дозы облучения в сплавах Ni-Si, Ni-P, Ni-S.

Показано, что для одной и той же дозы электронного облучения и одинакового содержания легирующей примеси концентрация моновакансий по сравнению с чистым никелем возрастает в ряду: Ni-Si, Ni-P, Ni-L.. Это является следствием возрастания взаимодействия собственных межузельных атомов с примесными атомами в ряду кремний, фосфор, сера.

3. Исследованы зависимости возврата остаточного электросопротивления и возврата аннигиляционных параметров от температур изохронных отжигов. В начале III стадии отжига в никеле отжигаются СМА, а миграция вакансий начинается выше 350К.Следопательно, на III стадии в никеле реализуется как межузельныйдак и вакзнсионный механизм отжига.

4. В разбавленных сплавах Ni-Si образование вакансионных кластеров при отжигах после электронного облучения происходит также, как в чистом никеле начиная с 350К. Методом аннигиляции позитронов не обнаруживается взаимодействие вакансий с атомами кремния.

5. Анализ параметров аннигиляции позитронов показывает, что на III стадии отжига облученных сплавов Ni-P, Ni-S в результате взаимодействия мигрирующих вакансий с атомами Р и S образуются вакансионно-примесные кластеры. Эффективность взаимодействия вакансий с легирующими атомами возрастает от фосфора к сере. Показано, что аннигиляционные параметры чувствительны к появлению вблизи дефектов вакансионного типа атомов примесей.

6. В состаренных сплавах Ni-S с содержанием серы на уровне 5*10}- 3,5*1б1т.% позитроны захватываются выделениями (кластерами) серы. Это открыло возможность исследования распада твердых растворов на ранних стадиях старей сплавов с малыми концентрациями примесей, для которых традиционные методы не применимы из-за низкой чувствительности.

7. Исследована кинетика распада твердого раствора никель-сера. Показано, что на начальной стадии распада при температурах отжига вышебООК образуются сферические выделения (кластеры) серы.

концентрация кластеров не зависит от времени старения на начальной стадии, а их радиус увеличивается пропорционально

р^внод содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Дружков А.П., КлоцманС.М.. Пушин В.Г. и др. Исследование отжига дефектов в пластически деформированном никеле методом аннигиляции позитронов. - ФММ, 1987, т.64, еып.Э, с.525-532.

2. Арбузов В.Л., Давлетшин А.Э., Данилов С.Е., Дружков А.П. и др. Влияние примесных атомов титана на взаимодействие и отжиг радиационных дефектов в никеле. - ФММ, 1989, т.68, вып.5, с.974-980.

3. Ремпель А.А., Дружков А.П.. Гусев А.И. Аннигиляция позитро-_________

нов в такта?» и его vnpSi-до. ФММ, -1889,-т.вв^ —»•Tf.iT." C.771-27Q.

-1. Арбузов а.Л , Давлвптт А.Э.. Данилов С.Е., Дружков А.П., Клоцман С.М^ Влияние примесных атомов фосфора на отжиг радиационных дефектов в никеле. - ВАНТ, сер. ФРП и РМ. 1989, вып.4(51), с.22-24.

5. Арбузов В.Л., Данилов С.Е.. Дружков А.П.. Клоцман С.М, Исследование распада твердого раствора в сплаве никель-сера методами остаточного электросопротивления и спектрометрии аннигиляционного излучения.- Письма в ЖТФ, 1990, т. 16, вып. 10, с.79-82.

6. Арбузов В.Л., Дружков А.П., Клоцман С.М. Образование и отжиг радиационных дефектов в никеле различной чистоты при нейтронном облучении. - ФХОМ, 1991, N»1, с.24-28.

7. Arbuzov V.L., Danilov S.E., Druzhkov А.Р. and Klotsman S.M. Radiation'defects and instability of Ni-S alloys. - Materials Science Forum, 1992, v.97-99, p.317-322.

8. Арбузов В.Л., Данилов С. E„ Дружков А.П., КлоцманС.М. О природе центров захвата позитронов в состаренных сплавах никель-сера. - ФММ, 1993, т.75, вып.З, с.91-95.

Э.Арбузов В.Л., Данилов С.Е., Дружков А.П., КлоцманС.М. Распад твердого раствора никель-сера. - ФММ, 1993, т.75, вып.4, с.129-135.

10. Арбузов В.Л., Данилов С.Е., Дружков А.П. Накопление и отжиг радиационных дефектов и нестабильность сплавоп никель-кремний. -ФММ, 1994. т.78, вып.2, с.113-118.

цитируемая ЛИТЕРАТУРА

Л1. Mant) S., Triftshauser W. Defect annealing studies on metals by positron annihilation and electrical resistivity measurements. -Phys. Rev., 1978, v. B17, N4, p. 1645-1652.

Л2. PutWaM.J. LankiP., Nieminen R.M. Positron affinities for elemental metals - J. Phys.: Condena. Matter, 1980, v.1, p.6081-6093.

ЛЗ. Stott M.S. Kubica P. New approach to the positron distribution in metals and alloys - Phys. Rev. B, 1974, V.11 Ni 1 -p.1-10.

Л4. Brandt W. Positron dynamics In solids - Appl. Phys., 1974 V.5, p. 1-23.