Исследование электромеханических свойств новых сильных пьезоэлектриков тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

(I г ПО

На правах рукописи

Сенющенков Петр Александрович

УДК 539.2 : 537.226

ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТРОМЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ НОВЫХ СИЛЬНЫХ ПЬЕЗОЭЛЕКТРИКОВ

Специальность 01.04.07 - Физика твердого тела

Автореферат Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва 1998

Работа выполнена в Ордена Трудового Красного Знамени иституте кристаллографии им. А.В.Шубникова РАН

Научный руководитель: - кандидат физико-математических наук

Ю.В.Писаревскнй Официальные оппоненты: - доктор физико-математических наук

В.В.Гладкий - доктор физико-математических наук Г.Д.Мансфельд

Ведущая организация: - Всероссийский научно исследовательский институт физико радиотехнических измерений

Защита состоится " " 1998 года

в /0?^ часов на заседании диссертационного совета Д.002.58.01 при Институте кристаллографии им.А.В.Шубникова РАН (Москва, 117333, Ленинский пр., 59)

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института кристаллографии РАН.

Автореферат разослан " "_1998г.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат физико-математических наук

В.М.Каневский

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Пьезоэлектрические и упругие характеристики являются важными параметрами, определяющими многие физические процессы в кристалле. Необходимость широкого исследования кристаллов, обладающих ярко выраженными пьезоэлектрическими свойствами, вызвана также возрастающими в последнее время потребностями акустоэлектроникп в материалах с улучшенными свойствами.

К настоящему времени существующие теории не позволяют достаточно точно прогнозировать электромеханические характеристики кристаллов по химическому составу и структуре, поэтому экспериментальные исследования особенно важны.

Несмотря на существование огромного количества пьезоэлектрических кристаллов, широкое применение к настоящему времени имеют главным образом кварц (ЭЮг), ннобат лития ШМЬОз) и танталат лития (ОТаОз). Эти кристаллы сильно различаются по электромеханическим свойствам и температурной стабильности.

Стремительное, в последнее время, развитие акустоэлек-тронных применений, особенно средств мобильной связи, выявило потребность в кристаллах с промежуточными свойствами, то есть с более сильной, чем у кварца, пезоактивностью, и с лучшей, чем у ниобата и танталата лития, термостабильностью. Поиск и исследование таких кристаллов представляет важную для пьезотехники и интересную для науки задачу.

С этой точки зрения в настоящее время основной интерес уделяется кристаллам группы берлинита (AIPO4), кристаллам группы тетрабората лития (1Л2В4О7) и кристаллам группы лантан-галиевого силиката (La3Ga5SiO)4), (LGS). Эти кристаллы интенсивно исследуются, однако ряд факторов ограничивает их практическое применение. При выращивании кристаллов берлинита возникают серьезные трудности, которые пока не позволяют получить кристаллы необходимого для практических применений качества.

Объекты исследования. В качестве объектов исследования в настоящей работе были выбраны несколько кристаллов из группы LGS и кристалл тетраборат лития. Были исследованы частично изученный до наших работ кристалл LGS, еще не исследованные на термостабильность кристалл лантан галлиевого ниобата I^Gaj дМэо^О^ (LGN) и стронций галлиевый германат Sr3Ga2Ge40(4 (SGG).

Направление исследований. Основным методом поиска новых пьезоэлектрических кристаллов в настоящее время являются широкие экспериментальные исследования. Причина этого заключается в невозможности получить теоретически, с достаточной для практических применений точностью, электромеханические пара-

метры кристалла.

Для получения согласованных данных весь комплекс измерений материальных констант и их температурных коэффициентов необходимо проводить на образцах, приготовленных из одного кристалла. Это снизит разброс физических параметров из-за различий но стехиометрии, примесям, дефектам, неоднородностям, внутренним напряжениям.

Правильное определение температурных коэффициентов материальных констант требует высокой точности их измерения. Кроме того, измерения каждой величины, влияющей на определение результирующих электромеханических характеристик, необходимо проводить с точностью, соответствующей точности остальных величин. Это выдвигает проблему подбора комплекса близких по точности методик измерения материальных констант.

Цель и задачи исследования. Целью данной работы является:

1. Экспериментальное исследование температурных зависимостей электромеханических материальных констант кристаллов ЬОБ, ЮМ, БОС и тетрабората лития в широком интервале температур с использованием прецизионных и близких по точности методов.

2. Получение, на основании экспериментальных данных, полного согласованного набора электромеханических материальных констант кристаллов ШБ и ЬСМ и проведение расчетов их электромеханических характеристик в произвольном направлении во всем исследованном температурном интервале. Определение для этих кристаллов направлений, в которых одновременно существуют сильная пьезоактивность и высокая термостабильность.

3. Изучение возможных аномалий упругих свойств тетрабората лития и их влияния на термостабильность кристалла, проведение измерений температурных зависимостей скоростей звука ряда упругих мод, а также рентгеновских исследований параметра решетки при низких температурах.

Научная новизна работы.

1. Впервые в широком температурном интервале, с использованием комплекса согласованных по точности .методик проведены исследования фазовых скоростей звука, резонансных характеристик, диэлектрических свойств и теплового расширения кристаллов ЬвБ и ЬОХ.

2. Впервые из экспериментальных данных, измеренных на одном кристалле, получен полный набор упругих и пьезоэлектрических модулей, диэлектрических постоянных и коэффициентов теплового расширения для кристаллов ЬОБ и ЬОК.

3. Впервые в кристалле LG\T обнаружены направления с нулевым температурным коэффициентом скорости звука и частоты.

4. Впервые в кристаллах LGS, LGN'n SGG обнаружены аномалии температурной зависимости диэлектрической постоянной Е33. В том числе обнаружены диэлектрические постоянные с отрицательными температурными коэффициентами, а на температурной зависимости S33 кристалла LGN обнаружен излом при температуре ЗОК, с выходом на плато при более низких температурах.

5. Впервые проведены исследования температурных зависимостей теплопроводности кристаллов LGS и LGN, показана близость этих кристаллов с точки зрения теплопроводности к разупорядо-ченным структурам и стеклам.

6. Впервые проведены исследования скоростей звука ряда мод в кристалле тетрабората лития в широком интервале температур. Обнаружены аномалии в виде скачков скорости звука и гистере-зисных явлений, особенно интенсивных для продольной и сдвиговой мод по оси Z.

7. Впервые проведены рентгеновские исследования параметра ячейки в кристалле тетрабората лития при температурах до 4.2К. На температурной зависимости параметра ячейки с обнаружена аномалия в виде излома при температурах 65К с выходом на плато при более низких температурах.

Практическая ценность работы. Данная работа имеет непосредственное практическое применение, поскольку ее результаты используются при конструировании конкретных акустоэлектрон-ных устройств из кристаллов LGS и LGN и при расчете их электромеханических характеристик. В настоящей работе в этих кристаллах найдены направления с нулевыми температурными коэффициентами фазовой скорости звука, срезы с нулевым температурным коэффициентом частоты а также эффективные при практическом использовании срезы, обладающие одновременно сильной пьезоактивностью и высокой термостабильностью. Полученные в работе данные и реализованные алгоритмы позволяют рассчитать для тригональных кристаллов направления и срезы, имеющие заданные значения ряда электромеханических параметров и их температурных коэффициентов, в том числе минимальные, максимальные и нулевые. Термостабильные срезы кристалла LGN нами запатентованы. Полученные нами данные широко используются для расчетов резонаторов и устройств ПАВ на лангасите.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Реализация лабораторно - методического комплекса измерений полного набора электромеханических материальных констант, включающего в себя прецизионные и согласованные по точности, огигинальную ультразвуковую установку, резонансную установку для измерения пьезосвойств, е>п<остные установки для измерения

коэффициентов теплового расширения и диэлектрических постоянных, унифицированную систему регулирования температуры.

2.Проведение на одном кристалле комплексных исследований температурных зависимостей электромеханических параметров кристаллов LGS и LGN', в том числе фазовых скоростей большого набора упругих мод, теплового расширения, резонансных характеристик пьезоэлементов, диэлектрических свойств. Получение на основании экспериментальных данных полного набора температурных зависимостей упругих и пьезоэлектрических модулей. Проведение исследований упругих и диэлектрических свойств кристалла SGG.

3. Обнаружение в кристаллах LGS и LGN мод с положительным температурным коэффициентом скорости звука и направлений с нулевым температурным коэффициентом фазовой скорости упругой волны.

4. Обнаружение в кристаллах LGS, LGN и SGG аномальной температурной зависимости диэлектрической постоянной £33, имеющей отрицательный температурный коэффициент. Кроме того, в кристалле LGN, наиболее изученном с точки зрения диэлектрических свойств, диэлектрическая постоянная Б33 имеет аномалию в виде излома при температуре ЗОК, и выходит на плато при более низких температурах.

5. Проведение по экспериментальным данным расчетов ряда электромеханических характеристик кристаллов LGS и LGN для всех направлений. Нахождение срезов с нулевыми температурными коэффициентами фазовой скорости и частотной постоянной, а также зоны направлений, в которых сильный пьезоэффект совпадает с высокой термостабильностью.

6. Обнаружение аномально низких значений теплопроводности кристаллов LGS и LGN при низких температурах. Такой вид температурной зависимости теплопроводности характерен для сильно разупорядоченных структур и стекол.

7. Обнаружение на температурных зависимостях скоростей звука в теграборате лития в температурном диапазоне 65 - 375К скачков и гистерезисных явлений, характерных для несоизмеримой фазы или доменной структуры. Аномальные явления наиболее сильно выражены для продольной и сдвиговой мод по оси Z, некоторые из них группируются в окрестности температур 75К, 125К, 215К.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на международном симпозиуме ISSWAS, Новосибирск, июль 1996, на всесоюзной конференции "Реальная структура и свойства ацентричных кристаллов", Александров, сентябрь 1990, на международном симпозиуме IEEE FCS, Salt Lake City, США, июль 1993, на международной конференции EWPM, Монпелье,

Франция, декабрь 1993, на международном симпозиуме IEEE FCS, Сан-Франциско, Калифорния, США, июнь 1993, на международном симпозиуме IEEE FCS, Гонолулу, Гавайи, июнь 1996, на международной конференции EWPM, Моштелье, Франция, сентябрь 1997.

Публикации и вклад автора. Основные результаты работы отражены в 26 публикациях, в том числе в тезисах десяти конференций, в отечественных и зарубежных изданиях. Опубликованные работы написаны в соавторстве. В них приведены основные экспериментальные данные, полученные автором, и сделаны основные выводы.

Структура и объем работы. Работа состоит из введения, трех глав, заключения и списка литературы. Работа изложена на 136 страницах машинописного текста, включающих 50 рисунков и 15 таблиц. Список литературы включает 90 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ.

Во введении обосновывается актуальность настоящей диссертационной работы, формулируются задачи и цели исследования, приводятся обоснование выбора направления, объектов и методов исследований. Описана структура диссертации.

В первой главе в обзорном виде приводятся основные положения теории, описывающей упругие колебания в линейных пье-зоэлектриках, термодинамические соотношения для пьезоэлектрических кристаллов, следствия теории Кристоффеля для триго-нальных кристаллов класса 32. В частности, для этих кристаллов показана совокупность упругих мод, данных для скоростей звука которых достаточно для расчета полного набора упругих модулей, приведены необходимые для расчетов соотношения. Для некоторых пьезоэлементов из этих кристаллов приведены уравнения, описывающие резонансные колебания пьезоэлементов и позволяющие по экспериментально измеренным характеристикам колебаний определить полный набор пьезомодулей тригональных кристаллов.

Обсуждаются методы исследования электромеханических свойств пьезоэлектриков. Проводится сравнительный, с точки зрения получения высокой точности и удобства при температурных измерениях, анализ ультразвуковых методов. Излагаются методики измерения фазовых скоростей звука, резонансных характеристик пьезоэлементов, диэлектрических свойств, теплового расширения, применяемые в данной работе. Дается описание экспериментальных установок, реализующих в данной работе эти методики. Описана оригинальная ультразвуковая установка, обладающая высокой точностью импульсно-фазовых методов и простой проце-

дурой измерений, разработанная и изготовленная с участием автора. Приводится описание унифицированной, по отношению ко всем используемым в данной работе методикам, системы регулирования температуры и ее особенностей для конкретных экспериментальных методик.

Излагается использованный в компьютерной программе алгоритм получения полного набора упругих, пьезоэлектрических, диэлектрических констант и коэффициентов теплового расширения по экспериментальным данным, а также алгоритм расчета электромеханических характеристик кристалла в произвольном направлении по измерениям полного набора материальных констант.

Во второй главе приводятся основные экспериментальные результаты по исследованию кристаллов ЬОБ, ЬЭИ и БОС. Это фазовые скорости упругих волн, коэффициенты теплового расширения, диэлектрические свойства, резонансные характеристики. Эти данные необходимы для расчета полного набора упругих и пьезоэлектрических констант. С другой стороны, эти же данные имеют теоретическое значение, поскольку отражают различные аспекты упругого, электрического и теплового состояния кристаллической структуры.

Температурный интервал составляет, как правило, 77 - 375К. В некоторых случаях, вызванных возможным существованием аномалий, температурный диапазон расширялся. Результаты по тепловому расширению получены для кристаллов ЬОБ и ЬСМ в температурном интервале 77 - 375К. Диэлектрические свойства кристалла ЬОБ исследованы в интервале 77 - 560К, LGN в интервале 4.2 - 600К, а БОЭ в интервале 55 - 673К. Для сравнения в работе приведены наши данные по ультразвуковым измерениям в кварце.

Сравнение всех измеренных температурных зависимостей скоростей звука кварца и ЬОБ показывает сходство характера этих зависимостей, за исключением сдвиговой быстрой волны по оси X, которая у кварца слабо меняется с температурой, в то время как у ЬОБ с понижением температуры существенно растет.

Температурные зависимости скоростей звука кристаллов ЬОБ, ЬвМ и БвО имеют сходный характер. Отличие имеет место для сдвиговой чистой волны, распространяющейся по оси У (рис.1), и для сдвиговой медленной волны по оси X. Скорости звука этих волн в кристалле БСО с понижением температуры растут, в то время как у остальных обсуждаемых кристаллов они убывают. Также есть отличие для сдвиговой волны, распространяющейся вдоль оси Ъ и квазисдвиговой волны по оси У, у которых температурные зависимости скорости звука для кристалла ЬОХ имеют пологий максимум при температурах 250 - 300К и при

более низких температурах убывают, в то время как у остальных кристаллов скорости звука этих волн с понижением температуры возрастают.

Большинство мод изученных в данной работе кристаллов имеют отрицательные температурные коэффициенты скоростей звука первого порядка. У рассматриваемых кристаллов нет ни од-нон продольной моды с положительным температурным коэффициентом скорости звука. Положительные температурные коэффициенты имеют скорости только самых медленных поперечных мод. Кристалл ЬОМ имеет три таких моды, ЬОБ и кварц по две моды, а БОв не имеет таких мод.

V, м/с

2900

2880

Рис. 1 Температурные зависимости скоростей чистых сдвиговых упругих волн в кристаллах LGS, LGN, SGG и кварца в направлении оси Y. Сплошные линии показывают сглаженные данные.

Температурные коэффициенты второго порядка скоростей 'звука кристаллов LGS и LGN близки и лежат в основном в области отрицательных значений. Значительно выпадает только квазисдвиговая волна кристалла LGN, у которой T2v имеет большое отрицательное значение. Данные для кристалла SGG существенно отличаются. Многие моды этого кристалла, как продольные так и поперечные, имеют скорости звука с положительными Т2и. У кварца только продольная волна по оси Z имеет положительный T2v. Наименьший диапазон значений температурного коэффициента скорости второго порядка имеет LGS. Важной особенностью LGS и LGN является наличие у них мод с положительными Tu. Это является признаком существования у кристалла направления,

2755

2745

2735

150 200 250 300 ТЕМПЕРАТУРА, К

13 котором скорость упругой волны будет иметь нулевой Ти, поскольку другие моды имеют отрицательные Ту. Величина Ту для чистой сдвиговой моды по оси У примерно в шесть раз меньше, чем у кварца, у кристалла ЬОБ и почти в пять раз у ЬОМ. Данная мода является пьезоактивной и имеет важное практическое значение.

Полученные нами данные по тепловому расширению кристаллов ЬОБ и ЬОМ показывают, что емпературные коэффициенты всех зависимостей имеют положительный знак, то есть с понижением температуры убывают. Величины коэффициентов теплового расширения у ЬОБ и ЬСМ близки во всем температурном интервале. По сравнению с кварцем, оба исследованных кристалла имеют в 2 - 3 раза меньшее тепловое расширение. Характер температурных зависимостей коэффициентов теплового расширения для исследуемых кристаллов и кварцф близок: с понижением температуры коэффициенты теплового расширения убывают.

Рис. 3. Температурные зависимости а- коэффициента диэлектрической проницаемости Езз, 6-тангенса угла диэлектрических потерь tg(5) и с- удельного электрического сопротивления кристаллов ЬСБ, ЬвК и БОС. Сплошные линии показывают сглаженные данные.

Исследования диэлектрических свойств кристаллов ЬОБ, ЬвН и 5ОС показали, что с ростом температуры диэлектрическая постоянная Ец кристаллов ЬОЗ и 5СО возрастает, а у кри-

..........сталла ЬЭК имеет

О 100 200 200 41) 500 600 700 пологий минимум в Температура К окрестности темпе-

ратуры 200К, в то

время как езз (рис. 3) у всех исследованных кристаллов растет с понижением температуры. Особенно сильно растет постоянная е33 у ЬСМ, превышая при температурах ниже 77К величину 120. Рост с понижением температуры постоянной е33 у кристалла Бвв очень

ш

05

априлрп! ^ВЗИПЕИШИ

\ 6 1 ..1.............м ^У/ ч"' 11

слабый.С целью уточнения характера температурной зависимости диэлектрических свойств LGN и установления возможных диэлектрических аномалий исследования этого кристалла были проведены до температуры жидкого гелия (4.2К). При этом обнаружено, что при температурах ниже 20К езз выходит на плато, соответствующее величине 120.

Возрастание диэлектрических потерь, не обнаруженное в области низких температур, наблюдалось при высоких температурах у всех исследованных кристаллов (рис. 36). Начало возрастания диэлектрических потерь происходило для S33 при температурах от 390 до 420К для кристаллов LGS, LGN и SGG, а для 8ц соответственно при температурах 420-540К.

Таким образом, с точки зрения диэлектрических свойств, кристалл SGG, имеющий меньшие величины диэлектрических постоянных и наиболее слабую зависимость их от температуры в наиболее широком температурном интервале, является наиболее устойчивым. Причину различия в температурах, при которых начинают возрастать диэлектрические потери, мы связываем с тем, что ион Si4+ в LGS и ионы Nbs+ в кристалле LGN занимают в структуре этих кристаллов различные кристаллографические позиции, в которых имеют различную подвижность.

Полученные температурные зависимости скоростей упругих волн, коэффициентов теплового расширения, диэлектрических постоянных и пьезомодулей кристаллов LGS и LGN позволили получить все упругие модули и пьезомодулн этих кристаллов, а также их температурные коэффициенты. Положительный температурный коэффисиент упругого модуля ст обеих кристаллов указывает на существование в этих кристаллах срезов с нулевым температурным коэффициентом частоты.

На основании полученных материальных констант проведены расчеты некоторых электромеханических характеристик в ряде направлений для кристаллов LGS и LGN, в том числе угловые зависимости линий равного уровня коэффициентов электромеханической связи и температурных коэффициентов фазовых скоростей (рис. 4).

Сравнение распределения пьезоативности и термостабилыю-сти позволяет сделать вывод о том, что наилучшее сочетание этих свойств имеет место в окрестности точки, отворот на угол 1.5° от оси Y к оси Z для кристалла LGS и отворот на угол 7° от оси Y к оси Z для кристалла LGN (рис. 5). В оптимальной точке для кристалла LGS коэффициент электромеханической связи достигает 16%, температурный коэффициент первого порядка для скорости звука данной моды обращается в нуль, а температурный коэффициент второго порядка принимает значение 75*10"9К"2.

«л*, ipw

120 фух. град

Рис. 4. Лилии равного уровня угловой зависимости температурного коэффициента первого порядка (То, Ю'бк1) медленной сдвиговой волны кристалла LGN.

У кристалла LGN в указанной точке температурные коэффициенты первого и второго порядка обращаются в нуль, а коэффициент электромеханической связи имеет значение 12.6%. Таким образом, в кристаллах LGS и LGN имеет место удобное для практики сочетание более сильной, чем у кварца, пьезоактивности и более высокой, чем у ниобата и танталата лития, термостабильно-сти.При этом кристалл LGN при несколько меньшей, чем у LGS, пьезоактивности, обладает почти в три раза лучшей термостабил-ностыо.

Рис. 5. Линии равного уровня угловой зависимости коэффициента электромеханической связи медленной сдвиговой волны (сплошная линия), первого (пунктирная линия) и второго температурного коэффициента (штрих пунктирная линия) скорости кристалла LGN.

Теплоемкость кристалла LGS и теплопроводность кристаллов LGS и LGN исследовались в диапазоне температур 55 - ЗООК. Результаты исследований показали высокую анизотропию и слабую температурную зависимость теплопроводности этих кристаллов, что характерно для некоторых стекол и сильно разупорядоченных структур.

qjyz, град

Ф«. град

Отличие характера температурной зависимости теплопроводности кристаллов LGS и LGN от характера, свойственного совершенным кристаллам, может быть вызвано статистическим распределением в структуре кристаллов ионов Si4+ или Nb5+, которые замещают в одной из трех возможных позиций ионы Ga3+. Поскольку указанные ионы имеют различные размеры и другие свойства, в решетке создается неоднородность в виде нарушения трансляционной симметрии. Другой причиной могут быть дефекты структуры, вызванные периодическим изменением состава кристалла вдоль направления роста. Указанные нарушения структуры оказывают влияние на длину свободного пробега фононов, что в свою очередь сказывается на теплопроводности.

В третьей главе содержатся результаты наших исследований упругих аномалий в тетраборате лития. До наших работ в тетрабо-рате лития были проведены исследования упругих свойств в узком интервале температур, а также обнаружены аномалии теплового расширения, теплоемкости, скачки параметра ячейки. В настоящей работе были проведены ультразвуковые исследования упругих свойств и рентгеновские исследования параметра ячейки в широком интервале температур.

Аномалии скорости продольной волны по оси Z при первом, после длительной выдержки образца при комнатной температуре, термоцикле, не наблюдались, а при последующих термоциклах (рис. 6, кривая 2) при охлаждении имел место скачек температурного коэффициента скорости при температуре 183К, которого не было при нагреве, а гистерезисные явления проявились в виде двух петель в интервалах температур 77 - 200К и 300 - 380К.

Рис. 6. Температурная зависимость скорости продольной упругой волны по оси Ъ. 1- литературные данные, 2-обраэец Л»1, температурный цикл .V» 1, 3- образец .\°2, температурный цикл .\»6.

При следующих термоциклах

по-

100 150 200 250 300 350 400 450

Температура, К (рис. 6, кривая 3) размах гнстерезисной петли по скорости увеличился и обе петли сблизились, образовав в области соединения в окрестности 200К локальный экстремум с изломом, а на нижней

границе интервала аномалий появился скачек скорости, имеющий место как при охлаждении, так и при нагреве. Общий температурный интервал аномалий составил 77 - 300К.

ратурной зависимости скорости сдвиговой волны по оси Ъ показало во всем исследовавшемся температурном интервале 70 - 375К наличие большого числа аномалий в виде скачков как с возрастанием так и с уменьшением скорости, которые в данном случае имели место как при охлаждении, при температурах ниже комнатной, так и при нагреве, при температурах выше комнатной.

Исследования большого числа термоциклов в диапазоне температур 77 - 300К для скорости этой волны (рис. 7) выявило аномалию в виде двух петель гистерезиса, на границе которых имеет место скачек с уменьшением скорости, происходящий при охлаждении. Температура скачка меняется от цикла к циклу, находясь в окрестности температуры 125К (рис. 96). Величина скачков при всех экспериментах с тетраборатом лития в данной работе не превышала 0.5%.

Скачки скорости звука и гистерезисные явления препятству ют эффективному применению тетрабората лития в устройствах которые требуют стабильных характеристик. Данное препятствие невозможно обойти без детального выяснения природы аномалий : этом кристалле. В настоящей работе в этом направлении был] проведены исследования температурной зависимости параметр ячейки тетрабората лития в еще не исследованном температурпо: интервале до температуры жидкого гелия. В отличие от литере турных данных, мы не наблюдали скачков параметра ячейки, наша кривая в пределах точности эксперимента имеет гладкий х; рактер. С понижением температуры кривая имеет излом при те> иературе 65К, ниже которой температурная зависимость выход! на плато.

Таким образом, наши исследования температурных завис]

50 100 150 200 250 300 350 400 Температура, К

скорости

Рис.. 7. а- температурная зависимость скорости СДВИГОВОЙ упругой волны по осл Z кристалла и2В407, образец X» 1, температурный цикл Л? 6, 6-зависимость температуры скачка скорости от номера температурного цикла.

Исследование темпе-

мостей упругих свойств и параметра решетки тетрабората лития показали наличие упругих аномалий в виде скачков скорости упругих волн и гистерезисных явлений, которые, по нашему мнению, нельзя объяснить аномалиями теплового расширения, поскольку по нашим данным тепловое расширение имеет гладкий характер.

Для выяснения природы аномалий в тетраборате лития важно определить температурный интервал этих аномалий. Нижняя граница интервала находится, по-видимому, в точке 65К, где расположен излом на температурной зависимости параметра ячейки, однако окончательный ответ на этот вопрос может дать только дополнительное экспериментальное исследование упругих и других свойств тетрабората лития при гелиевых температурах. Что касается верхней границы температурного интервала аномалий, то она находится выше температуры 375К, где, возможно, имеет место фазовый переход.Кроме того, важно произвести исследование тетрабората лития с целью поиска и исследования доменной структуры, поскольку наблюдавшиеся нами аномалии характерны для не монодоменных кристаллов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

В настоящей работе, имевшей целью поиск и комплексное исследование электромеханических свойств пьезоэлектрических кристаллов, обладающих практически ценным сочетанием сильной пьезоактивности и высокой термостабильности, получены следующие результаты:

1. Создан лабораторно-методический комплекс измерений, включающий прецизионные и близкие по точности - оригинальную импульсно-фазовою установку, емкостную методику измерения резонансных, диэлектрических свойств и теплового расширения, а также унифицированную для всех используемых методик систему регулирования, стабилизации и измерения температуры. Ультразвуковая установка, разработанная с участием автора, при сохранении высокой точности импульсно-фазовых методов, имеет значительно упрощенную процедуру измерения. В процессе работы был разработан набор измерительных ячеек, в том числе оригинальных, для всех установок комплекса.

2. В широком температурном интервале, на образцах из одного кристалла, с использованием комплекса согласованных по точности методик, проведены исследования фазовых скоростей звука, резонансных характеристик, диэлектрических свойств и теплового расширения кристаллов ЬОБ и ЬОН. Полученные при этом результаты представляют полный набор данных, необходимых для получения всех материальных констант, которых доста-

точно для расчета температурных зависимостей электромеханических характеристик кристалла в произвольном направлении.

3. В кристалле LGN обнаружены направления с нулевым температурным коэффициентом скорости звука и найдены срезы с нулевым температурным коэффициентом частоты.

4. Из экспериментальных данных получен полный набор упругих и пьезоэлектрических модулей, диэлектрических постоянных и коэффициентов теплового расширения, с большей точностью и в более широком интервале температур, чем ранее, для кристалла LGS и впервые для кристалла LGN. Это позволило рассчитать электромеханические характеристики этих кристаллов для всех направлений и определить направления, в которых сильная пьезоактивность сочетается с высокой термостабильностью.

5. В кристаллах LGS, LGN и SGG обнаружены аномалии температурной зависимости диэлектрической постоянной £33. В том числе обнаружены направления, в которых диэлектрическая постоянная имеют отрицательный температурный коэффициент, а на температурной зависимости £33 кристалла LGN обнаружен излом при температуре ЗОК, однако исследование диэлектрических свойств кристалла LGN при температурах жидкого гелия не обнаружило критической точки.

6. Проведены исследования температурных зависимостей теплопроводности кристаллов LGS и LGN. Величина теплопроводности этих кристаллов при низких температурах аномально низка по сравнению с теплопроводностью совершенных кристаллов и более характерна для разупорядоченных структур и стекол.

7. Проведены исследования температурных зависимостей скоростей звука ряда мод в кристалле тетрабората лития. Обнаружены аномалии в виде скачков скорости звука величиной до 0.5% и гистерезисных явлений в температурном интервале 65 - 375К, особенно интенсивных для продольной и сдвиговой мод по оси Z. Проведены рентгеновские исследования параметра ячейки при температурах до 4.2К. На температурной зависимости параметра ячейки с обнаружена аномалия в виде излома при температуре 65К. Упругие аномалии такого вида наблюдаются в кристаллах как с несоизмеримой фазой, так и с доменной структурой.

Основное содержание данной работы отражено в следующих публикациях:

1. I.M.Silvestrova, A.I.Krupny, Yu.V.Pissarevskii, P.A.Semjushchenkov - Proc. of the ISSWAS, 1986, v. 2, p. 403.

2. И.М.Сильвестрова, Ю.В.Писаревский, П.А.Сенющенков,A.M.Крупный. - ФТТ, 1986, т. 28, в. 9, с. 2875.

3. И.М.Сильвестрова, Ю. В. Писаревский, П.А.Сенющенков, Е. Б. Воронков, А. П. Крупный, Р. Воска, И.Фельдвари. Кристаллография, 1987, т. 32, в. 1, с7 257.

4. I.M.Silvestrova, Yu.V.Pissareuskii, P.A.Semjiishchenkov et at. - Phys. Stat. Sol. (a), 1987, v. 1, p. 437.

5. И.М.Силъвестрова, П.А.Сенющенков, В.А.Ло.чонов, Ю.В.Писаревский. - ФТТ, 1989, т. 31, в. 10, с. 311.

6. I.M.Silvestrova, V.V.Bezdelkin, P.A:Senyushchenkov, Yu. V. Pissarevskii - Proc. of the IEEE IFCS, 1993, p. 348.

7. I.M.Silvestrova, Yu.V.Pissarevskii, V.V.Bezdelkin, P.A.Semjiishchenkov - Proc. of the IEEE IFCS, 1993, p. 351.

8. V.A.Lomonov, P.A.Senyushchenkov, I.M.Silvestrova, Yu.V.Pissarevskii,A.V.Vinogradov. Journal de Physique, 1994, v. 4, C2-199.

9. S.A.Sakharov, Yu.V.Pissarevskii, A.V.Medvedev, P.A.Senyushchenkov, V.Lider - Proc. of the IEEE IFCS, 1995, p. 642.

10. S.A.Sakharov, P.A.Senyushchenkov, A.V.Medvedev, Yu.V.Pissarevskii,- Proc. of the IEEE IFCS, 1995, p. 647.

11. Yu.V.Pissarevskii, P.A.Senyushchenkov, P.A.Popov, B.V.Mill - Proc. of the IEEE IFCS, 1995, p. 653.

12. П.А.Попов, Г.В.Егоров, Ю.В.Писаревский, С.Н.Иванов, П.А.Сенющенков,Б.В.Милль - ФТТ, 1996, т. 38, №1, с. 317.

13. P.A.Senyushchenkov, T.V.Hristoforova, B.V.Mill, V.N.Hristoforov, Yu.V.Pissarevskii - Proc. of the IEEE IFCS, 1996, p. 137.

14. B.V.Mill, Yu.V.Pissarevskii, P.A.Senyushchenkov. Growth and properties of La3Ga5 5Nb0 5014 (B = Nb, Та, Sb) single crystals. Тез. докл. межд. конф. European Workshop On Piezoelectric Materials: Crystal growth, Properties, Prospects., Montpellier, France, September 23- 24, 1997.

Отечатаио в БГПУ, г.Брянск, каф. Общей физики. Подписано в печать 3.03.98. Формат 60x90 1/16. Печ. л. ; Заказ 271. Тираж 100.