Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана

Малеев, Алексей Борисович

Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

Малеев, Алексей Борисович АВТОР

кандидата технических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Санкт-Петербург МЕСТО ЗАЩИТЫ

2006 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.01 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана»

Автореферат диссертации на тему "Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана"

На правах рукописи

и&ли/

Малеев Алексей Борисович

Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана

Специальность 01.04.01 Приборы и методы экспериментальной физики

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург - 2006

: Работа выполнена на федеральном Государственном унитарном предприятии «Уральский электрохимический комбинат»

Научный руководитель: кандидат технических наук

..... Сапрыгин Александр Викторович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор

Рутъков Евгений Викторович ,

кандидат физико-математических наук Кольцов Сергей Николаевич

Ведущая организация: - Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский, научно-исследовательский институт технической физики и автоматизацию) .

Защита состоится 30 июня 2006 года в // часов на заседании диссертационного совета Д 002.034.01 при Институте Аналитического . приборостроения Российской Академии наук (ИАнП РАН) по адресу: 190103, Санкт-Петербург, Рижский пр., 26 '

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке ИАнП РАН по тому же адресу.

» .

Автореферат разослан 29 мая 2006 года

Ученый секретарь диссертационного совета А-П. Щербаков

Общая характеристика работы

В настоящее время Уральский электрохимический комбинат является крупнейшим в мире предприятием, занимающимся разделением изотопов урана. В качестве основного средства технологического и товарного контроля разделительного производства используются специализированные масс-спектрометры. Во времена существования СССР такими приборами были различные модификации масс-спектрометра серии МИ-1201, выпускавшиеся Сумским заводом электронных микроскопов «Сэлми». Однако с развалом Советского Союза производитель масс-спектрометров серии МИ-1201 (ныне -ОАО «8е1пп») остался за пределами Российской Федерации, а политизированные и неустойчивые отношения правительств России и Украины привели к тому, что обеспечение атомной отрасли новыми приборами, а также ремонт имеющегося парка приборов были поставлены под угрозу. Кроме того, цены как на сами масс-спектрометры, так и на запчасти, значительно возросли за счет появления таможенных и прочих сборов, не имеющих отношения к производственным затратам.

Одним из основных узлов разрабатываемого специализированного масс-спектрометра, определяющим предельные параметры прибора, является новый источник ионов, обеспечивающий ионизацию и формирование ионного пучка из вещества пробы. Таким образом, актуальность темы диссертации обусловлена необходимостью создания нового специализированного масс-спектрометра для анализа гексафторида урана и эффективного источника ионов для анализа агрессивных газов, входящего в его состав. Создание такого источника должно базироваться на современной методике расчета и оптимизации характеристик источников ионов, учитывающей физические принципы, лежащие в основе принципа действия источника ионов и оказывающие влияние на его работу. Соответственно, целью настоящей работы является исследование характеристик источника ионов масс-спектрометра для анализа гексафторида урана и оптимизация этих характеристик методами математического моделирования с целью получения максимальной чувствительности и разрешающей способности масс-спектрометра МТИ-350Г. Для достижения этой цели необходимо решить следующий ряд задач:

— выполнить моделирование ионно-оптической схемы источника ионов с учетом ее конструкторской реализации и реальной конструкции ионизационной камеры;

— учесть в процессе моделирования наиболее значимые явления, влияющие на характеристики ионного пучка;

— разработать методику поиска наиболее эффективного режима работы источника, найти параметры эффективного режима для источника ионов.

Объектом исследования в настоящей диссертации выступает источник ионов масс-спектрометра для анализа газов. Предметом исследования являются характеристики и ионно-оптические свойства источников ионов масс-спектрометров для анализа газов с ионизацией электронным ударом. Область исследования — моделирование физических явлений и процессов, лежащих в основе принципа действия источников ионов и оказывающих влияние на -их характеристики.

Методы исследования. Исследования проведены на основе численных методов вычислительной математики и численных методов моделирования с использованием как универсального (MathCAD, Excel), так и специализированного программного обеспечения (SIMION).

Достоверность результатов подтверждена результатами лабораторных, заводских и Государственных приемочных испытаний разработанного источника ионов в составе масс-спектрометра.

Положения, выносимые на защиту:

- конструкция нового специализированного источника ионов с ионизацией электронным ударом в составе масс-спектрометра МТИ-350Г, обеспечивающего прецизионный анализ урана в газовой фазе при молекулярном напуске гексафторида урана;

- критерий одновременной оптимизации разрешающей способности и чувствительности магнитного статического масс-спектрометра, основанный на учете энергетического разброса ионов в пучке при повышении пропускания;

- методика повышения пропускания ионного пучка методом выбора комбинации потенциалов электродов источника ионов с учетом особенностей его конструктивной и технологической реализации при серийном производстве;

- учет реальных распределений образующихся ионов в начальном эмиттансе при моделировании ионно-оптических систем.

В настоящее время известно множество источников ионов масс-спектрометров, применяемых для изотопного анализа веществ в газовой фазе. Но эти источники не могут быть использованы в конструкции масс-спектрометра МТИ-350Г, так как для специализированного масс-спектрометра необходимо разработать источник ионов, удовлетворяющий, во-первых, требованиям единства ионно-оптической схемы прибора, а во-вторых, специфическим условиям, связанным с особенностями использования агрессивного газа — гексафторида урана, в частности — с применением системы ввода анализируемого вещества в виде молекулярного пучка. Была разработана принципиальная ионно-оптическая схема нового источника ионов, положенная в основу его конструкции. При этом реальный источник ионов включает ряд отличий от принципиальной схемы, связанных с технологией его изготовления и необходимых для его работы при анализе гексафторида урана. Это потребовало проведения дополнительных исследований параметров источника ионов и оптимизации его характеристик. В связи с этим научная новизна работы заключается в том, что впервые была комплексно решена задача оптимизации

характеристик специализированного источника ионов для анализа изотопного состава гексафторида урана, при этом:

— впервые при оптимизации характеристик источника ионов для масс-спектрометра с магнитным анализатором был предложен, обоснован и применен критерий оптимизации разрешающей способности масс-спектрометра, основанный на учете энергетического разброса ионов в ионном пучке;

— впервые при моделировании источника ионов произведен анализ и учет неравномерного характера пространственного распределения ионов в горизонтальном сечении начального эмиттанса;

— впервые разработана методика нахождения в численном эксперименте потенциального режима ионно-оптической системы источника ионов, адекватного экспериментальному;

— впервые выявлено влияние паразитных вытягивающих полей, возникающих вследствие необходимо близкого расположения элементов системы ввода пробы, и искажающих распределение потенциалов внутри ионизационной камеры, предложены меры по уменьшению этого влияния.

Апробации

Результаты работы докладывались на семинаре по масс-спектрометрии Минатома РФ, (С-Пб, ИАнП РАН, 2000 г.), на XVI симпозиуме по геохимии изотопов (Москва, 2001 г.), на Всероссийской конференции с международным участием "Масс-спектрометрия и её прикладные проблемы" (Москва, 2005 г.), на семинарах КНТС-М (2000-2003 г.г.), на 14-ой ежегодной конференции Ядерного Общества России «Научное обеспечение безопасного использования ядерных энергетических технологий» (Удомля, 2003 г.), на семинаре «Спектрометрический анализ. Аппаратура и обработка данных на ПЭВМ» (Обнинск, ГОУ «ГЦИПК», 2003 г.), на XVI Уральской конференции по спектроскопии (Новоуральск, 2003 г.).

Публикации

Результаты диссертационной работы опубликованы в виде восьми статей в журналах «Атомная энергия», «Аналитика и контроль», «Научное приборостроение», «Вопросы атомной науки и техники», трех докладов, итогового отчета по разработке масс-спектрометра МТИ-350Г, а также пяти отчетов.

Личный вклад автора состоит в разработке критерия оптимизации разрешающей способности масс-спектрометра и его применении для улучшения характеристик источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г, в разработке методики поиска оптимальной комбинации потенциалов элементов ионно-

оптической системы, обосновании необходимости учета неравномерного характера распределения ионов в горизонтальном сечении начального эмиттанса, и применении их при расчете источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г. Автор также принимал непосредственное участие в моделировании работы источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г, испытаниях разработанного источника ионов и получении экспериментальных данных, подготовке научно-исследовательских отчетов, материалов докладов и публикаций, а также в разработке технических условий и эксплуатационной документации к масс-спектрометру МТИ-350Г.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех оригинальных глав, заключения, включает 141 страницу текста, 36 рисунков, 35 таблиц. Список литературы содержит 92 наименования.

Основное содержание работы

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, приводятся цель и задачи работы, научная новизна и практическая ценность, сформулированы положения, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена обзору методов моделирования, используемых при разработке ионно-оптических схем источников ионов. Кроме того, дается описание использования концепции фазового пространства при анализе ионно-оптических систем.

В разделе 1.1 диссертации рассмотрены методы моделирования электростатических ионно-оптических систем. Исторически первоначально для расчетов сложных ионно-оптических систем (далее — ИОС) использовались методы экспериментального моделирования, при которых разрабатываемой системе сопоставлялась модель, опирающаяся на физические законы, сходные с законами распределения потенциалов электростатических систем и законами движения заряженных частиц в этих системах. Однако в последнее время в связи с бурным развитием вычислительной техники и теории электронной оптики методы экспериментального моделирования были вытеснены численными методами расчета. Одним из численных методов расчета, широко использующихся для расчета электростатических полей, стал метод конечных разностей. Наиболее популярным программным продуктом, использующим этот метод, широко применяемым как отечественными, так и зарубежными разработчиками, является программа 31М10К. Именно эта программа была выбрана для моделирования источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г. В последнее время для расчета ИОС источников ионов наиболее плодотворно используется теория транспортировки пучков, основанная на положениях концепции анализа движения частиц в фазовом пространстве. Применение этой концепции для анализа и расчета ИОС источника ионов МТИ-350Г описано в разделе 1.2 диссертации.

В соответствии с этой концепцией поведение каждой частицы описывается обобщенными координатами и импульсами, и каждому состоянию частицы сопоставляется точка в шестимерном фазовом пространстве. На основании представления пучков в виде проекций на фазовые плоскости координат и углов

характеристики ИОС источника ионов могут быть описаны в виде двумерных эмиттансов. Эмиттансы представляют собой совокупность проекций координат всех частиц, исходящих из источника ионов, и являются выходной характеристикой источника ионов. Входная характеристика, относящаяся к элементам ионной оптики, принимающим пучок, называется аксептансом. Аксептанс определяет границы, при попадании в пределы которых частицы пройдут без потерь описываемый элемент, например, магнитный анализатор масс-спектрометра. Соответственно, задача оптимального согласования источника ионов с анализатором масс-спектрометра сводится к нахождению максимального совпадения эмиттанса ИОС источника ионов и аксептанса ИОС масс-анализатора. Для использования представления движения ионов в координатах фазового пространства использовался программный модуль БГМОКАЧУ, разработанный в Институте аналитического приборостроения РАН, и позволяющий переводить в координаты фазового пространства траектории частиц, рассчитанные при помощи программы БГМЮК.

В разделе 1.3 диссертации приведены критерии оценки параметров источников ионов, на основании которых можно оценить существующие источники ионов, и которые учитывались при разработке источника ионов для специализированного масс-спектрометра МТИ-350Г.

Во второй главе приведен обзор конструкций источников ионов, применяемых в приборах для анализа изотопного состава веществ и результаты выполненного автором моделирования и анализа ионно-оптических свойств этих источников.

В качестве прототипов масс-спектрометра МТИ-350Г выступают масс-спектрометры для анализа изотопного состава МИ-1201АГМ производства ОАО «8е1тЬ> (Украина) и МАТ-281 производства Ршш§ат МАТ (Германия). В диссертации рассмотрены ионно-оптические схемы, устройство и особенности конструкции источников ионов указанных масс-спектрометров.

Источник ионов масс-спектрометра МИ-1201АГМ представляет из себя одну из самых распространенных в России реализаций классической схемы источника ионов Нира. Устройство и принцип действия такого источника рассмотрены в разделе 2.1 диссертации, там же приведены выявленные недостатки ионно-оптической схемы и конструкции источника ионов. Полученные результаты ионно-оптического моделирования показывают, что значительная часть ионов (до 40%) погибает на электродах источника, причем большая часть — на электродах коллимирующих щелей. Моделирование совмещения эмиттанса источника МИ-1201АГМ с аксептансом масс-анализатора МТИ-350Г показывает, что только небольшая часть ионов, образовавшихся в ионизационной камере, пройдет через масс-анализатор. Это означает, что источник такого типа нецелесообразно использовать в разрабатываемом масс-спектрометре по причине недостаточной чувствительности и светосилы.

Более удачным источником ионов является источник специализированного масс-спектрометра МАТ-281, устройство и особенности конструкции которого подробно рассмотрены в разделе 2.2 диссертации. Этот источник отличается более развитой электронной пушкой, сложной ионно-оптической системой и наличием системы молекулярного ввода газа. Анализ результатов моделирования

источника ионов масс-спектрометра МАТ-281 показал, что конструкция этого источника обладает преимуществами перед конструкцией источника МИ-1201АГМ, что позволяют выбрать его в качестве наиболее подходящего прототипа для разработки источника ионов для масс-спектрометра МТИ-350Г.

Раздел 2.3 посвящен описанию принципиальной схемы ИОС источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г, состоящей из следующих элементов: ионизационной камеры, вытягивающей линзы (В), первой линзы горизонтальной фокусировки (Г1), второй линзы горизонтальной фокусировки (Г2), третьей линзы горизонтальной фокусировки (ГЗ), первой линзы вертикальной фокусировки (В1), второй линзы вертикальной фокусировки (В2), экранированного дрейфового промежутка, коллимирующей щели. Принципиальная ионно-оптическая схема источника ионов была разработана в Институте аналитического приборостроения РАН (ИАнП), причем все линзы ИОС в расчетной модели задавались в традиционной плоской форме. Однако при разработке конструкции источника ионов по технологическим соображениям были внесены изменения в геометрию линз В, Г1 и Г2, а также ионизационной камеры. В частности, геометрия линз была изменена на форму поверхности усеченного конуса вместо традиционной плоской. В результате таких изменений геометрии ИОС изменились ионно-оптические характеристики реальной конструкции серийного варианта источника ионов по сравнению с расчетной моделью. Таким образом, при сборке и наладке масс-спектрометра МТИ-350Г остро встала необходимость в нахождении параметров оптимального режима работы серийного варианта источника ионов и его согласования с масс-анализатором. Поэтому автором были проведены исследования и оптимизация характеристик серийного варианта источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г с учетом наиболее значимых физических явлений, оказывающих влияние на работу источника.

В третьей главе описаны способы учета влияния дополнительных факторов на характеристики источников ионов при их моделировании.

В разделе 3.1 диссертации показано влияние разброса ионов по энергии на параметры системы источник ионов — масс-анализатор и обоснована необходимость учета этого влияния при разработке источника ионов. Как было описано выше, в качестве основного критерия оптимизации ИОС источника ионов был определен критерий наилучшего совпадения эмиттанса источника с аксептансом масс-анализатора. Такой подход неоднократно успешно применялся ранее при разработке и оптимизации источников ионов для масс-спектрометров. При этом степень совпадения эмиттанса источника ионов с аксептансом масс-анализатора напрямую связана с порогом чувствительности, являющимся одним из основных характеристик масс-спектрометра. Однако указанный подход не учитывает влияния, оказываемого конструкцией и режимом работы ИОС источника на другую важную характеристику масс-спектрометра — разрешающую способность. В диссертационной работе показано, что для правильного согласования источника ионов с масс анализатором не только для достижения хорошего порога чувствительности, но и для сохранения на требуемом уровне величины разрешающей способности, необходимо учитывать дополнительный критерий оптимизации. Таким критерием является оптимизация

величины разброса по энергиям пучка ионов, исходящего из источника ионов. Исходя из соотношений, связывающих величину разрешающей способности масс-спектрометра с параметрами ионного пучка, испускаемого источником, было рассчитано, что для масс-спектрометра МТИ-350Г максимально допустимое значение разброса ионов по энергии составляет ЛЕ=3,4 эВ. Следовательно, при разработке источника ионов и определении его потенциального режима необходимо обеспечить величину разброса по энергии, не превышающую критических значений, вычисляемых исходя из ионно-оптических характеристик масс-анализатора и требуемой величины разрешающей способности.

В разделе 3.2 диссертации показано, что величина разброса ионов по энергии ДЕ зависит от нескольких факторов, наиболее значимый из которых определяется разностью потенциалов между начальной и конечной точками траекторий движения заряженных частиц, образующих пучок. Этот фактор зависит от двух групп потенциалов: потенциалов начальных точек и потенциалов конечных точек траекторий движения ионов. Потенциал конечных точек, лежащих в области приемника ионов, можно считать одинаковым, в то время как потенциал начальных точек значительно отличается и определяется распределением потенциалов области начальной ионизации в объеме ионизационной камеры. В свою очередь, распределение потенциалов в области начальной ионизации зависит от конфигурации ионизационной камеры и, в особенности, от ширины щели передней крышки, а также от разности потенциалов между ионизационной камерой и вытягивающим электродом. По результатам моделирования источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г установлено, что для граничной величины разброса ДЕ=3,4 эВ значение разности потенциалов между ионизационной камерой и вытягивающим электродом не должно превышать значения 300 В при значении потенциала ионизационной камеры 8000 В.

Раздел 3.3 диссертации посвящен описанию влияния неоднородности горизонтального распределения плотности ионизирующих электронов на эмиттанс источника ионов. Традиционно при моделировании ИОС источников ионов в программном комплексе на основе БШКЖ распределение плотности ионов в области начального эмиттанса принимается равномерным. Для катодов, обладающих значительной протяженностью в одном направлении по сравнению с другим, как в источнике ионов масс-спектрометра МТИ-350Г, следует учитывать неравномерность плотности распределения ионов вдоль оси большей протяженности катода.

Распределение плотности ионов в горизонтальной плоскости является неравномерным, с четко выраженным максимумом в центре. Причина этой неравномерности заключается в неравномерном нагреве катода, и как следствие, в неравномерности термоэмиссии вдоль катода, приводящей в свою очередь к неравномерной плотности ионизирующего электронного пучка и распределения ионов в горизонтальном сечении начального эмиттанса. На формирование неравномерного распределения температуры по длине катода в наибольшей мере оказывают влияние два фактора: во-первых — нагрев катода за счет протекающего через него тока, а во-вторых - охлаждение концов катода за счет теплоотвода от

концов, закрепленных на держателях. Для катода источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г было найдено распределение температуры по длине катода, впоследствии подтвержденное экспериментально в ходе соответствующего исследования. Исходя из полученных данных о распределении температуры вдоль катода, было рассчитано распределение плотности ионизирующих электронов, испускаемых катодом, и пропорциональное ему распределение плотности ионов в горизонтальной плоскости начального эмиттанса. Таким образом, была получена возможность учета характера неравномерного распределения плотности ионов в горизонтальной плоскости, что позволило повысить достоверность моделирования.

В разделе 3.4 диссертации показана необходимость учета искажений вытягивающего электростатического . поля в пространстве ионизационной камеры, в частности — необходимость максимально правдоподобного моделирования геометрии источника ионов с учетом конструктивных особенностей не только самого источника, но и элементов вакуумной камеры и системы ввода анализируемого вещества. Одной из особенностей вакуумной камеры источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г является наличие элементов системы молекулярного ввода вещества пробы, подходящих на достаточно близкие расстояния (до 5 мм) к ионизационной камере и обладающих потенциалом корпуса вакуумной камеры. Моделирование этих элементов позволило обнаружить эффект, не отмечавшийся ранее при аналогичных работах, и заключающийся в появлении паразитных вытягивающих полей, конкурирующих с вытягивающим полем ИОС. Эти боковые поля приводят к потере общей интенсивности ионного тока пучка, исходящего из источника ионов в направлении масс-анализатора, за счет появления ионного тока, обусловленного вытягиванием ионов в боковых направлениях к элементам системы ввода пробы. Кроме того, боковые вытягивающие поля приводят к нарушению симметрии электростатического поля в области начального эмиттанса, и, следовательно, к отклонению ионного пучка на выходе из ионизационной камеры.

Для уменьшения величины провисания поля от коллектора системы ввода пробы внутрь ионизационной камеры было принято решение об использовании экранирующего патрубка, прикрепляемого к корпусу ионизационной камеры. Использование экранирующего патрубка позволило значительно сократить провисание поля внутрь ионизационной камеры, тем самым было достигнуто удаление паразитного вытягивающего градиента от области начального эмиттанса, что привело к уменьшению потерь ионов и симметрированию вытягивающего поля в горизонтальной плоскости.

Еще одним фактором, влияющим на распределение потенциала внутри ионизационной камеры, является наличие объемного заряда. Моделирование влияния объемного заряда на работу источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г позволило обнаружить эффект, связанный с описанным выше эффектом влияния паразитных вытягивающих полей, при котором часть ионов под воздействием положительного объемного заряда попадает в зону действия боковых вытягивающих полей. Обнаруженные ответвления ионного тока в направлении элементов системы молекулярного напуска инициировали

высоковольтные пробои между ионизационной камерой, находящейся под потенциалом 8000 В, и заземленным коллектором системы молекулярного напуска.

В соответствии с обнаруженным эффектом в конструкцию узла молекулярного ввода вещества пробы были внесены изменения, вследствие чего высоковольтные пробои прекратились, что привело к повышению надежности работы масс-спектрометра.

В четвертой главе показаны результаты оптимизации характеристик источника ионов МТИ-350Г, приведен сравнительному анализу источников ионов масс-спектрометров МИ-1201АГМ, МАТ-281 и МТИ-350Г, а также результаты экспериментальных исследований источника ионов МТИ-350Г.

В разделе 4.1 диссертации описывается алгоритм согласования источника ионов с масс анализатором по степени совпадения четырехмерного эмиттанса источника с аксептансом масс-анализатора. При разработке источника ионов использовалась методика согласования, основанная на применении программного комплекса на основе программы SIMION для анализа движения ионов в пространстве модели ионно-оптической системы источника и вычислении степени совпадения эмиттанса источника с аксептансом масс-анализатора. При этом для объективного контроля характеристик ионно-оптической системы источника ионов использовались понятия коэффициента согласованности Кс, определяемого как отношение числа ионов, прошедших без потерь масс-анализатор и попавших на приемник ионов, к числу ионов, образовавшихся в области начального эмиттанса ионизационной камеры, и коэффициента эффективности источника Кэ, определяемого как отношение числа ионов, исходящих из источника ионов, к числу ионов, образовавшихся в области начального эмиттанса ионизационной камеры.. Таким образом, коэффициент эффективности Кэ характеризует светосилу источника, а коэффициент согласованности Кс показывает, насколько хорошо согласованы источник и конкретный масс-анализатор, и, в конечном счете, определяет чувствительность прибора. Соответственно, оптимизация ионно-оптической системы источника ионов проводилась по критерию максимизации коэффициента согласованности Кс, при этом коэффициент эффективности Кэ использовался как вспомогательный параметр, позволяющий определять распределение потерь ионного тока между ионно-оптической системой самого источника и ИОС масс-спектрометра в целом.

В состав принципиальной схемы ИОС источника ионов входят шесть линз: В, Г1, Г2, ГЗ, Bl, В2. При изменении потенциалов линз меняются ионно-оптические свойства ИОС источника, а, следовательно, и коэффициенты согласованности Кс и Кэ. В связи с этим встал вопрос о нахождении оптимальных значений потенциалов электродов ИОС, при которых реализуется максимальное значение коэффициента согласованности источника ионов с масс-анализатором. Коэффициенты Кс и Кэ могут быть определены как функции, зависящие от шести параметров, являющихся значениями потенциалов электродов ИОС: Кс (UB, Un, Un, Ur3, UBt, UBí) и Кэ (Ub, Un, Un, Ur3, UBi, UB2). Таким образом, задача поиска оптимального режима работы ИОС, при котором достигается наилучшая чувствительность масс-спектрометра, сводится к поиску

такой комбинации значений потенциалов, при которой значение Кс (UB, Un, Uo, иГз, Ubi, Ub2) достигает максимума для заданной геометрии ИОС источника. Зависимость коэффициентов Кс и Кэ от этих потенциалов можно представить в виде функций в шестимерном пространстве, координатами которого являются потенциалы элементов ИОС. Так как перебор всех значений этих функций при всех комбинациях значений координат является крайне трудоемкой задачей, для поиска максимума Кс использовалась методика поиска максимума многомерной функции методом градиентного спуска. Сначала выбиралась исходная точка в координатах (UB, Un, Un, Un, UB], UB2), определялись значения Кс и Кэ в этой точке. Затем при варьировании двух потенциалов (например, UB, Un) и фиксированных значениях остальных (соответственно Un, Un. UBi, иВг) находился локальный максимум Кс в этом двумерном сечении. После определения координат локального максимума Кс процедура поиска локального максимума повторялась уже для другой пары потенциалов. В результате применения такой методики при последовательном переборе пар варьируемых потенциалов находился максимум Кс и соответствующая этому максимуму комбинация потенциалов ИОС.

В ходе анализа характеристик источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г были исследованы две модели ИОС источника. Анализ макетного варианта, соответствующего первоначальной схеме, описан в разделе 4.2, анализ серийного варианта, соответствующего реальной конструкторской реализации, выпускаемой в составе масс-спектрометра МТИ-350Г, показан в разделе 4.3. Для обеих моделей был проведен поиск оптимального режима работы источника. В ходе поиска найдены оптимальные комбинации потенциалов для макетного варианта ИОС источника ионов МТИ-350Г, максимальное значение Кс при этом составило 51%, Кэ = 73%; и для серийного варианта ИОС источника ионов МТИ-350Г, при этом максимальное значение Кс составило 53 %, Кэ = 98%.

В разделе 4.4 диссертации проведен сравнительный анализ ИОС источников ионов масс-спектрометров МИ-1201 ATM, МАТ-281 и двух вариантов источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г. По результатам моделирования разработанные ИОС источников ионов превосходят источники масс-спектрометров — прототипов по своим характеристикам.

Как было указано ранее, для обеспечения требований к разрешающей способности масс-спектрометра МТИ-350Г необходимо обеспечить разброс энергий ионов в пучке, исходящем из источника, ДЕ < 3,4 эВ. Для макетного варианта ИОС источника ионов МТИ-350Г в оптимальном режиме такой разброс составляет Д£ = 3,2 эВ, для серийного варианта в режиме, оптимальном по чувствительности АЕ ~ 12 эВ.

Для обеспечения приемлемого уровня энергетического разброса был проведен поиск режима работы серийного варианта ИОС источника ионов МТИ-350Г, удовлетворяющего как критерию оптимизации чувствительности, так критерию оптимизации разрешающей способности. При этом была найдена такая комбинация потенциалов, при которой разброс ионов по энергии не превышает порогового уровня Д£ = 3,4 эВ, а величина коэффициента согласованности источника с масс-анализатором Кс составляет 49 %, при этом Кэ = 99%. Следовательно, именно при этой комбинации потенциалов необходимо

обеспечивать эксплуатацию конечного варианта ИОС источника ионов МТИ-350Г для удовлетворения всех требований к масс-спектрометру. В соответствии с найденным потенциальным режимом была изменена схема электронного питания блока питания ионно-оптической системы.

При испытаниях источника ионов МТИ-350Г было проведено сравнение значений потенциалов, определенных при анализе ИОС источника, с найденными практически в ходе настройки максимальной чувствительности масс-спектрометра. При этом было подтверждено соответствие значений потенциалов, найденных в ходе моделирования, значениям, полученных опытным путем, что свидетельствует о высокой степени достоверности моделирования поведения ИОС источника ионов.

В разделе 4.5 диссертации приведены методики испытаний источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г в составе прибора. В соответствии с этими методиками были определены основные характеристики масс-спектрометра МТИ-350Г, зависящие от ИОС источника ионов. По результатам испытаний масс-спектрометра МТИ-350Г можно утверждать, что прибор по своим характеристикам удовлетворяет требованиям предъявляемым к анализу изотопного состава гексафторида урана, причем по части характеристик превосходит показатели масс-спектрометров - прототипов. Из этого можно сделать вывод, что оптимизация характеристик источника ионов МТИ-350Г позволила достичь высоких значений эффективности и достаточной степени согласования с масс-анализатором МТИ-350Г.

В заключении приведены главные результаты работы и сформулированы основные выводы:

Источник ионов является основным элементом магнитного статического масс-спектрометра, обеспечивающим, по сути дела, все его аналитические параметры. Если в масс-спектрометре с двойной фокусировкой для компенсации хроматической аберрации вводится специальный ионно-оптический элемент -электростатический конденсатор, и он же обеспечивает дополнительное число свободных параметров, позволяющих минимизировать все остальные аберрации изображения, то в чисто магнитном масс-спектрометре основная нагрузка по обеспечению как чувствительности, так и разрешающей способности ложится на источник ионов. Еще более высокие требования предъявляются к источнику ионов специализированного масс-спектрометра МТИ-350Г, поскольку в нем должны быть обеспечены оптимальные условия для ионизации и формирования ионного пучка основного продукта - гексафторида урана, вводимого в виде молекулярного пучка, при минимальном вкладе ионов от фоновых газов, присутствующих в ионизационной камере. Условия ионизации электронным ударом вносят дополнительные факторы в области ионизации в виде объемного заряда, а открытая конструкция ионизационной камеры, необходимая для снижения роли фоновых газов, создала возможности для появления в ней паразитных вытягивающих полей. Все это потребовало проведения комплекса специализированных исследований, направленных на оптимизацию параметров источника ионов, предназначенного именно для масс-спектрометра МТИ-350Г.

В связи с вышесказанным, в диссертационной работе представлена разработанная методика оптимизации характеристик источника ионов с

электронным ударом, предназначенного именно для включения в состав специализированного масс-спектрометра для анализа изотопного состава гексафторида урана. При этом были достигнуты следующие результаты:

1 Создан новый специализированный источник ионов с ионизацией электронным ударом в составе масс-спектрометра МТИ-350Г для прецизионного изотопного анализа урана в газовой фазе.

2 Обоснован, разработан и применен критерий одновременной оптимизации разрешающей способности и чувствительности магнитного статического масс-спектрометра, основанный на учете энергетического разброса ионов;

3 Методом математического моделирования проведено исследование источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г в его реальной конструкторской реализации и при использовании разработанного критерия оптимизации энергетического разброса. При использовании разработанной методики поиска потенциального режима работы источника ионов найден оптимальный потенциальный режим работы источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г;

4 Доказана необходимость учета неравномерности распределения ионов в горизонтальном сечении начального эмитганса при моделировании ионно-оптических систем;

5 Методом математического моделирования ионизационной камеры источника ионов проведено исследование влияния на работу источника ионов паразитных вытягивающих полей, приводящих к снижению эффективного ионного тока и появлению пробоев и предложены меры по его уменьшению;

6 Проведены экспериментальные испытания источника ионов в составе масс-спектрометра МТИ-350Г. По результатам испытаний доказан высокий уровень ионно-оптических и физических характеристик источника ионов.

Из проведенной работы следуют выводы:

1 Предложенный в диссертации критерий оптимизации энергетического разброса ионов в пучке, формируемым источником ионов, позволяет обеспечить требуемый уровень разрешающей способности магнитного масс-спектрометра без двойной фокусировки;

2 Методика поиска комбинации потенциалов элементов ионно-оптической системы источника ионов, соответствующей оптимальному режиму работы источника, позволяет в математическом эксперименте полностью определить потенциальный режим ионной оптики источника ионов;

3 При расчетах источников ионов с электронным ударом необходимо учитывать неравномерное распределение ионов в сечениях начального эмитганса ионов;

4 Неадекватная конструкторская реализация оптимально рассчитанной ионно-оптической системы может существенно исказить параметры формируемого источником ионного пучка. Для избежания ошибок реализации необходимо проводить математический эксперимент, позволяющий определить параметры реальной конструкции источника ионов.

Основные результаты диссертационной работы отражены в следующих публикациях:

1. ШтаньА.С., Кирьянов Г.И., ГалльЛ.Н., СаченкоВ.Д, ХасинЮ.И., Сапрыгин A.B., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. и др. Масс-спектрометрический комплекс для контроля изотопного состава урана в разделительном производстве. // Атомная энергия. - 2004. - Т. 96. - вып. 1. - С. 49-60.

2. Сапрыгин A.B., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Ковалев А.Ю., Новиков Д.В., Малеев А.Б. Результаты испытаний для целей утверждения типа масс-спектрометра МТИ-350Г. // Аналитика и контроль. - 2003. - Т. 7. -№4. - С. 405-411.

3. Галль ЛИ., Саченко В.Д, Бердников A.C., Хасин Ю.И., Леднев В.А., Сапрыгин A.B., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. Разработка ионно-оптической системы источника ионов масс-спеюрометра МТИ-350Г. // Аналитика и контроль. - 2003. -Т. 7. - №4. - С. 362-366.

4. Галль Л.Н., Саченко В.Д, Бердников A.C., Хасин Ю.И., Сапрыгин A.B., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. Методы моделирования и программное обеспечение для разработки ионно-оптических систем источников ионов масс-спектрометров. // Аналитика и контроль. - 2003. - Т. 7. - №4. - С. 367379.

5. ШтаньА.С., Кирьянов Г.И., Сапрыгин A.B., Калашников В. А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. и др. Разработка первого российского масс-спектрометра для изотопного анализа гексафторида урана типа МТИ-350Г. // Аналитика и контроль. -2003. - Т. 7. - №4. - С. 355-361.

6. ГалльЛ.Н., Бердников A.C., ХасинЮ.И., Леднев В.А., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. Источник ионов для масс-спектрометрического изотопного анализа газов. III. Разработка источника ионов специализированного масс-спектрометра МТИ-350Г для изотопного анализа гексафторида урана. // Научное приборостроение. - 2002. - Т. 12. - №1. - С. 35-39.

7. ГалльЛ.Н., Саченко В.Д, Бердников A.C., ХасинЮ.И., Сапрыгин A.B., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. Методы моделирования и программное обеспечение для разработки ионно-оптических систем источников ионов масс-спектрометров. // Научное приборостроение. - 2003. Т. 13. — №4. - С. 321.

8. ШтаньА.С., Кирьянов Г.И., ГалльЛ.Н., СаченкоВ.Д, ХасинЮ.И., Сапрыгин A.B., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б., и др. Масс-спектрометрический комплекс для контроля изотопного состава урана в разделительном производстве МТИ-350Г. // Вопросы атомной науки и техники, Сер. Техническая физика и автоматизация. М.: ВНИИТФА. - 2004. - Вып. 57. - С. 3-16.

9. ГалльЛ.Н., ХасинЮ.И., Калашников В. А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. и др. МТИ-350Г - новый специализированный масс-спектрометр для прецизионного изотопного анализа урана в газовой фазе. // XVI симпозиум по геохимии изотопов. Тезисы докладов. М, 2001. - С. 94-95.

Ю.Штань A.C., Галль Л.Н., СаченкоВ.Д, ХасинЮ.И., Сапрыгин A.B., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. и др. Масс-спектрометрический комплекс для изотопного анализа урана в газовой фазе - МТИ-350Г. // 14-я ежегодная конференция Ядерного Общества России «Научное обеспечение безопасного использования ядерных энергетических технологий». Удомля, 2003. -С. 198-201.

11.Штата. A.C., Кирьянов Г.И., ГалльЛ.Н., Сапрыгин A.B., Калашников В Л., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. Аналитические и метрологические характеристики масс-спеюрометра МТИ-350Г. // Сборник материалов десятого ежегодного семинара «Спектрометрический анализ. Аппаратура и обработка данных на ПЭВМ», 24-28 ноября 2003 г. - Обнинск: ГОУ «ГЦИПК», 2004. - II ч. - С. 149 - 167.

12.ШтаньA.C., ГалльЛ.Н., СаченкоВ.Д, БердниковA.C., ХасинЮ.И., СоловьевГ.С., Сапрыгин A.B., Калашников В.А, Малеев А.Б. и др. Разработка масс-спектрометра для изотопного анализа урана в газовой фазе — МТИ-350Г. Отчет по результатам ОКР «Разработка масс-спектрометрического оборудования и организация его выпуска для оснащения предприятий отрасли». ВНИИТФА, № ГР У 83949, Инв. № 7123.-М., 2003.-204 с.

13.Сапрыгин A.B., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. Анализ ионно-оптических систем источников ионов. Часть I. Ионно-оптическая система источника ионов масс-спектрометра МИ-1201АГ. Отчет о НИР. УЭХК, № ГР01 040 002395, Инв. № 16/8512. - Новоуральск, 2005. - 95 с.

14. Сапрыгин A.B., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. Анализ ионно-оптических систем источников ионов. Часть II. Ионно-оптическая система источника ионов масс-спектрометра МАТ-281. Отчет о НИР. УЭХК, № ГР01 040 002395, Инв. № 16/8513. -Новоуральск, 2005. - 105 с.

15. Сапрыгин A.B., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. Анализ ионно-оптических систем источников ионов. Часть 1П. Ионно-оптическая система источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г. Отчет о НИР. УЭХК, № ГР01 040 002395, Инв. № 16/8877. - Новоуральск, 2005. - 72 с.

16.Сапрыгин A.B., Калашников В.А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. Исследование хроматической аберрации масс-спектрометра МТИ-350Г. Отчет о НИР. УЭХК, № ГР01 040 002395, Инв. № 16/9026. - Новоуральск, 2005. - 53 с.

17. Сапрыгин A.B., Калашников В. А., Залесов Ю.Н., Малеев А.Б. и др. Определение параметров и испытание узлов макета масс-спектрометра МТИ-350Г. Отчет о НИР. УЭХК, № ГР У 83949, Инв. № 16/5912. - Новоуральск, 2001. - 39 с.

Формат бумаги 60*90 1/ 16. Бумага офсетная. Печать ризографическая. Тираж 100 экз. Отпечатано в ПК «Объединение Вента» с оригинал-макета заказчика. 197198, Санкт-Петербург, Большой пр. П.С., д. 29а, тел.718-4636.

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата технических наук, Малеев, Алексей Борисович

Обозначения и сокращения.

Введение.

Глава 1. Обзор методов моделирования и конструкций ионно-оптических ® систем источников ионов.

1.1 Методы моделирования ионно-оптических систем.

1.2 Использование концепции фазового пространства при анализе ионно-оптических систем.

1.3 Выбор критериев оценки параметров источников ионов масс-спектрометров.

Глава 2. Принципиальные ионно-оптические схемы источников ионов для анализа гексафторида урана.

2.1 Конструкция источника Нира, реализованная в массспектрометрах типа МИ-1201.

2.2 Конструкция источника с улучшенной ионной пушкой и вводом пробы в молекулярном режиме натекания, реализованная в масс-спектрометре МАТ-281.

2.3 Синтез принципиальной схемы ИОС источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г.

Глава 3. Учет влияния дополнительных факторов на характеристики ф источника ионов.

3.1 Влияние разброса ионов по энергии на параметры системы источник ионов - масс-анализатор.

3.2 Влияние конфигурации вытягивающего электростатического поля на разброс ионов по энергии.

3.3 Влияние неоднородности горизонтального распределения плотности ионизирующих электронов.

3.4 Искажения вытягивающего поля в пространстве

Ф ионизационной камеры.

Глава 4. Результаты анализа и оптимизации характеристик ионно-оптической системы источника ионов.

4.1 Методика поиска оптимального потенциального режима работы источника ионов.

4.2 Макетный вариант ИОС источника ионов МТИ-350Г.

4.3 Серийный вариант ИОС источника ионов МТИ-350Г.

4.4 Сравнительный анализ ИОС источников ионов.

4.5 Экспериментальные исследования.

Введение диссертация по физике, на тему "Исследование и оптимизация характеристик источников ионов масс-спектрометров с магнитным анализатором для анализа гексафторида урана"

В настоящее время масс-спектрометрический способ контроля состава вещества приобрел огромную популярность не только в науке, но и во многих отраслях производства. Причиной этому послужило, с одной стороны, бурное развитие техники и технологии производства масс-спектрометрической аппаратуры, а с другой - возросшие требования к качеству продукции и, соответственно, контролю качества. Совместно с другими методами контроля масс-спектрометрический метод используется в химической, металлургической, пищевой и многих других отраслях промышленности. Но только масс-спектрометрический способ может обеспечить необходимый контроль качества продукции разделительного производства изотопов урана, так как никакой иной способ не позволит оперативно и точно определять изотопный состав урана как в выходном продукте, так и на различных промежуточных стадиях [1].

В то же время к концу девяностых годов двадцатого века на территории бывшего СССР практически прекратилось производство специализированных изотопных масс-спектрометров, традиционно использовавшихся в атомной отрасли. Одной из главных причин такого состояния являлось то, что производитель масс-спектрометров самой распространенной серии МИ-1201, специализированной для атомной промышленности, остался в ныне суверенной Украине, а большинство потребителей и пользователей - в России. В результате вопросы заказов, цены, покупки, поставки масс-спектрометров от производителя к потребителю обросли большим числом проблем, зависящим к тому же от постоянно меняющихся взаимоотношений между правительствами России и Украины. Кроме того, цены на приборы производства Украины значительно возросли за счет появления различных таможенных и прочих сборов, не относящихся к затратам на разработку и производство. Появление этих проблем привело к тому, что потребители были вынуждены использовать либо старые приборы, отработавшие свой срок, либо склонялись к приобретению приборов зарубежного производства, и отличающихся гораздо более высокой ценой, по сравнению с эквивалентной ценой приборов производства СССР [1].

Для решения проблемы с обеспечением отрасли специализированным масс-спектрометрическим оборудованием руководством Министерства атомной промышленности РФ в 1999 году было принято решение об организации в России производства серии специализированных для отрасли масс-спектрометров различного назначения, первым из которых стал ч специализированный масс-спектрометр для изотопного состава урана в газовой фазе, получивший обозначение МТИ-350Г. (Расшифровка обозначения — «масс-спектрометр технологический изотопный с верхней границей диапазона определяемых массовых чисел, равной 350, для анализа газов») [2].

К началу разработки масс-спектрометра МТИ-350Г в мире существовало два специализированных прибора для анализа изотопного анализа урана в газовой фазе: МАТ-281 фирмы «Финниган-МАТ» (Германия) и МИ-1201 ATM фирмы «Сэлми» (Украина). Для нового масс-спектрометра должны были быть разработаны новые узлы, не уступающие аналогичным узлам прототипов МАТ-281 и МИ-1201АГМ. Одним из узлов, в значительной степени определяющим характеристики прибора в целом, является новый источник ионов, обеспечивающий ионизацию и формирование ионного пучка из вещества пробы - гексафторида урана в газовой фазе. Таким образом, актуальность темы диссертации обусловлена необходимостью создания нового специализированного масс-спектрометра для анализа гексафторида урана, полностью отвечающего возросшим требованиям к аналитическим параметрам анализа, и эффективного источника ионов для анализа агрессивных газов, входящего в его состав.

В основе масс-спектрометрического анализа лежит принцип разделения заряженных частиц в соответствии с их массовыми числами, то есть отношением массы частицы к её заряду [3]. Первые приборы, реализующие этот принцип, появились в начале двадцатого века в ходе работ по подтверждению гипотезы о существовании различных изотопов одного химического вещества и определения характеристик этих изотопов [3, 4]. Известный английский физик Томсон в 1910 году впервые смог разделить изотопы химического вещества при помощи метода парабол, в котором электрическое и магнитное поля параллельно воздействовали на узкий пучок ионов [3, 5]. В результате такого метода разделения ионных лучей разных изотопов на помещенной перпендикулярно ионному лучу фотопластинке образовывались усеченные параболические кривые, каждая из которых соответствовала отдельному изотопу. В 1919 году английский физик, Нобелевский лауреат Астон значительно усовершенствовал метод, создав первый прибор, названный «масс-спектрографом». В этом приборе действие электрического и магнитного полей были разнесены таким образом, что дисперсия ионов в магнитном поле компенсировалась дисперсией в магнитном поле, осуществляя фокусировку разделенных пучков по энергии [3, 5]. Примерно в это же время американцем Демпстером был создан новый прибор с 180-градусным магнитным анализатором и электрическим способом усиления и регистрации разделенных ионных пучков, названный им масс-спектрометром. В этом приборе для ионизации вещества пробы использовались источники ионов с электронным ударом или с термоионизацией, что позволило получать на выходе пучок с малой разницей в энергиях и получать четкую фокусировку на выходе магнитного анализатора без применения электростатической призмы. Впоследствии, с середины тридцатых годов, прибор Демпстера был значительно усовершенствован американским ученым Ниром [3, 6]. Одним из наиболее значимых улучшений явилась разработанная им новая конструкция источника ионов для анализа газов и паров, ставшая на десятки лет основой и примером для подражания при разработке источников ионов с электронным ударом. Конструкция классического варианта источника Нира, и модификация источника Нира, реализованная в масс-спектрометре типа МИ

1201 ATM, их особенности, преимущества и недостатки рассмотрены в щ разделе 2.1 диссертации.

На сегодняшний день существует множество конструкций источников ионов, в части из которых явно прослеживаются решения, использованные Ниром в своей конструкции, но, в то же время, появились и новые, # интересные конструкции, значительно отличающиеся от классической схемы.

Одна из таких конструкций - источник ионов с улучшенной ионной пушкой и вводом пробы в молекулярном режиме натекания, используемый в масс-спектрометре типа МАТ-281, рассмотрен в разделе 2.2 диссертации. Оба рассмотренных источника ионов: источник масс-спектрометра МИ-1201 ATM и источник МАТ-281 послужили прототипами при разработке нового источника для масс-спектрометра МТИ-350Г.

В настоящее время разработка такого сложного прибора, как масс-спектрометр, и такой важной его части, как источник ионов, может вестись ® только на основе тщательного теоретического анализа и математического моделирования разрабатываемых узлов, основанных на знании особенностей их применения и физических явлений, лежащих в основе их работы. Для анализа и синтеза конструкций ионно-оптических систем источников ионов могут быть использованы новые методы экспериментального моделирования и методы численных расчетов, краткое описание которых приведено в ф разделе 1.1 диссертации. Успешное применение новых методов расчета и ф математического моделирования ионной оптики стало возможным в связи с бурным развитием вычислительной техники и появлением новых специализированных программных средств, а также благодаря широкому распространению ЭВМ, обладающих мощными вычислительными ресурсами. Для разработки источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г автором был выбран пакет SIMION 3D версии 7.0, дополненный модулями GENIO и SIMDRAW, созданными в Институте аналитического приборостроения (ИАнП РАН, г. Санкт-Петербург) [7]. Обоснование выбора такой связки программ для расчетов источников ионов приведено в разделе щ 1.1 диссертации.

Разработка новых прогрессивных конструкций источников ионов основана на применении новых методов анализа и расчета ионно-оптических систем, опирающихся на использование концепции фазового пространства # [8], понятие о которой дано в разделе 1.2 диссертации. В рамках этой концепции каждая заряженная частица может быть однозначно описана набором так называемых фазовых координат в шестимерном фазовом пространстве, а движение частицы отражается строго определенным изменением фазовых координат [9, 10, 11]. Соответственно совокупность фазовых координат ионов, способных без потерь пройти через рабочий зазор электромагнита анализатора и сфокусироваться на приемных щелях коллекторов ионов, может быть описана некоторым фазовым объемом, образованным совокупностью пересечений интервалов фазовых координат. ® Этот фазовый объем, называемый аксептансом, рассчитывается, исходя из параметров электромагнита при разработке ионно-оптической схемы масс-спектрометра. Дополнительным к понятию аксептанса является термин «эмиттанс», определяющий фазовый объем, занимаемый заряженными частицами на выходе ионно-оптического устройства, в нашем случае -источника ионов. В соответствии с основами понятий фазового пространства Ф одной из основных целей при разработке источника ионов становится ф достижение максимального совпадения эмиттанса источника ионов с аксептансом масс-анализатора прибора. Кроме этого, существует еще ряд требований, которые необходимо учесть при разработке источника ионов. Список этих требований приведен в разделе 1.3 диссертации.

Целью настоящей работы является исследование характеристик источника ионов масс-спектрометра для анализа гексафторида урана и оптимизация этих характеристик методами математического моделирования с целью получения максимальной чувствительности и разрешающей способности масс-спектрометра МТИ-350Г. Для достижения этой цели необходимо решить следующий ряд задач:

- выполнить моделирование ионно-оптической схемы источника ионов с учетом ее конструкторской реализации и реальной конструкции ионизационной камеры;

- учесть в процессе моделирования наиболее значимые явления, влияющие на характеристики ионного пучка;

- разработать методику поиска наиболее эффективного режима работы источника, найти параметры эффективного режима для источника ионов.

Перечисленные выше задачи могут представлять самостоятельный интерес для изучения различных более узких и специализированных вопросов, но только комплексное и оптимальное компромиссное решение совокупности приведенных задач позволило достичь успеха в разработке источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г и оптимизации его ионно-оптических характеристик. Принципиальная схема ИОС источника ионов, разработанная при решении указанных задач, принцип действия, особенности и назначение отдельных элементов ИОС рассмотрены в разделе 2.3 диссертации.

Разработка и оптимизация параметров ИОС источника ионов велась в соответствии с двумя критериями. Первый критерий заключается в обеспечении наилучшего согласования эмиттанса источника ионов с аксептансом масс-анализатора, используемого в составе ионно-оптического тракта масс-спектрометра. В разделе 4.1 описана разработанная и опробованная автором методика поиска оптимальных потенциалов ИОС, обеспечивающих наилучшее согласование источника с масс-анализатором в соответствии с указанным критерием. Вторым критерием, примененным при разработке ИОС источника ионов, стал критерий оптимизации разброса ионов по энергии. Теоретическое обоснование необходимости учета этого критерия и методика его реализации подробно описаны в разделе 3.1. В

разделе 3.2 показано влияние конфигурации вытягивающего 0 электростатического поля на величину энергетического разброса, ионов пучка, формируемого источником ионов.

Глава 3 посвящена учету влияния дополнительных факторов при ионно-оптических расчетах источников ионов. Указанные факторы были ® рассмотрены и учтены при разработке ИОС источника ионов МТИ-350Г, что позволило улучшить достоверность моделирования и повысить точность расчетов. Обоснованию необходимости и способа учета одного из таких факторов, заключающегося в неравномерности плотности распределения ионов в области начального эмиттанса, посвящен раздел 3.3 диссертации. В разделе 3.4 продемонстрировано влияние боковых вытягивающих полей, Щ проникающих в область начального эмиттанса и искажающих конфигурацию вытягивающего поля, а также рассмотрены методы уменьшения влияния боковых полей на характеристики источника ионов. ® Объектом исследования в настоящей диссертации выступает источник ионов масс-спектрометра для анализа газов. Предметом исследования являются характеристики и ионно-оптические свойства источников ионов масс-спектрометров для анализа газов с ионизацией электронным ударом. Область исследования - моделирование физических явлений и процессов, лежащих в основе принципа действия источников ионов и оказывающих * влияние на их характеристики.

Достоверность и обоснованность результатов подтверждена результатами лабораторных, заводских и Государственных приемочных испытаний разработанного источника ионов в составе масс-спектрометра [14, 15,16,18].

В настоящее время известно множество источников ионов масс-спектрометров, применяемых для изотопного анализа веществ в газовой фазе. Но эти источники не могут быть использованы в конструкции масс-спектрометра МТИ-350Г, так как для специализированного масс-спектрометра необходимо разработать специализированный источник ионов, удовлетворяющий, во-первых, требованиям единства ионно-оптической схемы прибора, а во-вторых, специфическим условиям, связанным с особенностями использования агрессивного газа - гексафторида урана. Была разработана принципиальная ионно-оптическая схема нового источника ионов, однако после воплощения принципиальной схемы в законченную конструкцию в ряд параметров исходной схемы были внесены изменения, которые привели к изменениям ионно-оптических свойств и характеристик источника ионов. Это потребовало проведения дополнительных исследований параметров источника ионов и оптимизации его характеристик. В связи с этим научная новизна работы заключается в том, что впервые была комплексно решена задача оптимизации характеристик специализированного источника ионов для анализа изотопного состава гексафторида урана, при этом:

- впервые при оптимизации характеристик источника ионов для масс-спектрометра с магнитным анализатором был предложен, обоснован и применен критерий оптимизации разрешающей способности масс-спектрометра, основанный на учете энергетического разброса ионов в ионном пучке;

- впервые при моделировании источника ионов произведен анализ и учет неравномерного характера пространственного распределения ионов в горизонтальном сечении начального эмиттанса;

- впервые разработана методика нахождения в численном эксперименте потенциального режима ионно-оптической системы источника ионов, адекватного экспериментальному;

- впервые выявлено влияние паразитных вытягивающих полей, возникающих вследствие необходимо близкого расположения элементов системы ввода пробы, и искажающих распределение потенциалов внутри ионизационной камеры, предложены меры по уменьшению этого влияния.

Практическая значимость работы состоит в исследовании и оптимизации характеристик источника ионов, используемого в специализированном масс-спектрометре для анализа изотопного состава гексафторида урана и обеспечении оптимального режима работы источника ионов. Являясь одним из главных узлов, определяющим предельные параметры прибора в целом, разработанный источник входит в состав аналитической части масс-спектрометра МТИ-350Г. Источник ионов в составе масс-спектрометра успешно прошел лабораторные испытания [12], заводские испытания [13], а также Государственные приемочные испытания, на которых было подтверждено соответствие характеристик прибора требованиям технического задания [14, 15], а масс-спектрометр принят Государственной приемочной комиссией [16]. Были проведены испытания для целей утверждения типа средства измерений, масс-спектрометр МТИ-350Г зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений под номером 23457-02 и получил сертификат Госстандарта России RU.C.31.005.A №13014. В настоящее время начат промышленный выпуск масс-спектрометра в соответствии с утвержденным планом работ. Аналитические характеристики масс-спектрометра, закрепленные в технических условиях [17], соответствуют, а для ряда параметров даже превосходят [18] требования технического задания, что в немалой степени обусловлено высокими характеристиками источника ионов, обладающего рядом преимуществ по сравнению с прототипами. Испытания опытного образца масс-спектрометра продемонстрировали высокую степень совпадения расчетов с экспериментальными данными и показали высокую достоверность использованных алгоритмов и методов моделирования источника ионов [1].

Результаты испытаний источника ионов в составе масс-спектрометра МТИ-350Г приведены в разделе 4.4 настоящей диссертации. Также в этом разделе приведено сравнение основных аналитических характеристик масс-спектрометра МТИ-350Г с характеристиками масс-спектрометров -прототипов МИ-1201АГМ и МАТ-281.

В ходе работы над диссертацией были исследованы характеристики двух вариантов ИОС источника ионов. Подробное описание макетного варианта ИОС источника ионов МТИ-350Г приведено в разделе 4.2, серийного варианта - в разделе 4.3 диссертации. Результаты сравнительного анализа параметров двух разработанных вариантов ИОС источника ионов с параметрами источников ионов масс-спектрометров МИ-1201 ATM и МАТ-281, послуживших прототипами, приведены в разделе 4.4.

Все результаты, полученные при разработке источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г, могут быть использованы в дальнейшем в ходе работ по созданию новых источников ионов и модернизации источников ионов ранее выпущенных масс-спектрометров.

Положения, выносимые на защиту:

Апробация и публикации

Результаты работы докладывались на семинаре по масс-спектрометрии Минатома РФ, (С-Пб, ИАнП РАН, 2000 г.), на XVI симпозиуме по геохимии изотопов (Москва, 2001 г.), на Всероссийской конференции с международным участием "Масс-спектрометрия и её прикладные проблемы" (Москва, 2005 г.), на семинарах КНТС-М (2000-2003 г.г.), на 14-ой ежегодной конференции Ядерного Общества России «Научное обеспечение безопасного использования ядерных энергетических технологий» (Удомля, 2003 г.), на семинаре «Спектрометрический анализ. Аппаратура и обработка данных на ПЭВМ», (Обнинск, ГОУ «ГЦИПК», 2003 г.).

Результаты работы опубликованы в виде девяти статей в журналах «Атомная энергия» [1], «Аналитика и контроль» [18-22], «Научное приборостроение» [23, 24], «Вопросы атомной науки и техники» [25], трех докладов [26,27,91], итогового отчета по разработке масс-спектрометра МТИ-350Г [28], а также отчетов и справок [52, 53, 55, 62, 77, 90].

Заключение диссертации по теме "Приборы и методы экспериментальной физики"

Выводы

1 Предложена методика поиска комбинации потенциалов, соответствующей оптимальному режиму работы источника ионов на основе применения критерия максимизации совпадения четырехмерного эмиттанса источника с аксептансом масс-анализатора;

2 При использовании методики поиска потенциалов электродов источника ионов найдены оптимальные режимы работы двух вариантов источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г;

3 Продемонстрирована необходимость учета дополнительного критерия оптимизации энергетического разброса ионов. При использовании указанного критерия проведена оптимизация режимов работы источника ионов;

4 По результатам испытаний источника ионов в составе масс-спектрометра МТИ-350Г доказан высокий уровень ионно-оптических и эксплуатационных характеристик масс-спектрометра. Также продемонстрирована высокая степень соответствия характеристик, полученных на основе расчетной модели, экспериментально определенным показателям. Результатами испытаний источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г доказано соответствие разработанного прибора требованиям, предъявляемым к приборам для изотопного анализа гексафторида урана.

Заключение и выводы

Источник ионов является основным элементом магнитного статического масс-спектрометра, обеспечивающим, по сути дела, все его аналитические параметры. Если в масс-спектрометре с двойной фокусировкой для компенсации хроматической аберрации вводится специальный ионно-оптический элемент - электростатический конденсатор, и он же обеспечивает дополнительное число свободных параметров, позволяющих минимизировать все остальные аберрации изображения, то в чисто магнитном масс-спектрометре основная нагрузка по обеспечению как чувствительности, так и разрешающей способности ложится на источник ионов. Еще более высокие требования предъявляются к источнику ионов специализированного масс-спектрометра МТИ-350Г, поскольку в нем должны быть обеспечены оптимальные условия для ионизации и формирования ионного пучка основного продукта - гексафторида урана, вводимого в виде молекулярного пучка, при минимальном вкладе ионов от фоновых газов, присутствующих в ионизационной камере. Условия ионизации электронным ударом вносят дополнительные в виде объемного заряда двух знаков, усложняющего и без того неоднозначную картину физических процессов факторы в области ионизации, а открытая конструкция ионизационной камеры, необходимая для снижения роли фоновых газов, создала возможности для появления в ней паразитных вытягивающих полей. Все это потребовало проведения комплекса специализированных исследований, направленных на оптимизацию параметров источника ионов, предназначенного именно для масс-спектрометра МТИ-350Г.

В связи с вышесказанным, в диссертационной работе представлена разработанная методика оптимизации характеристик источника ионов с электронным ударом, предназначенного именно для включения в состав специализированного масс-спектрометра для анализа изотопного состава гексафторида урана. При этом были достигнуты следующие результаты:

4 Доказана необходимость учета неравномерности распределения ионов в горизонтальном сечении начального эмиттанса при моделировании ионно-оптических систем;

Из проведенной работы следуют выводы:

Предложенный в диссертации критерий оптимизации энергетического разброса ионов в пучке, формируемым источником ионов, позволяет обеспечить требуемый уровень разрешающей способности магнитного масс-спектрометра без двойной фокусировки;

Методика поиска комбинации потенциалов элементов ионно-оптической системы источника ионов, соответствующей оптимальному режиму работы источника, позволяет в математическом эксперименте полностью определить потенциальный режим ионной оптики источника ионов;

При расчетах источников ионов с электронным ударом необходимо учитывать неравномерное распределение ионов в сечениях начального эмиттанса ионов;

Неадекватная конструкторская реализация оптимально рассчитанной ионно-оптической системы может существенно исказить параметры формируемого источником ионного пучка. Во избежание ошибок реализации необходимо проводить математический эксперимент, позволяющий определить параметры реальной конструкции источника ионов.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата технических наук, Малеев, Алексей Борисович, Санкт-Петербург

1. Штань А.С., Галль Л.Н., Сапрыгин А.В., Малеев А.Б. и др. Масс-спектрометрический комплекс для контроля изотопного состава урана в разделительном производстве. // Атомная энергия. - 2004. — Т. 96. - вып. 1. -С. 49-60.

2. Барнард Дж. Современная масс-спектрометрия. Пер. с ангп. М.: Изд-во иностр. лит., 1957.-416 с.

3. Кельман В.М., Родникова И.В., Секунова JI.M. Статические масс-спектрометры. Алма-Ата: Наука, 1985. - 264 с.

4. Косслет В. Введение в электронную оптику. Пер. с ангп. М.: Изд-во иностр. лит., 1950. 348 с.

5. Джейрам М. Масс-спектрометрия. Пер. с англ. М.: Мир, 1969. - 252 с.

6. Бердников А.С., Галль JI.H., Хасин Ю.И. Методика согласования источника ионов статического масс-спектрометра с анализатором. // Научное приборостроение. 2001. - Т. 11.- №4. - С. 28-34.

7. Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Теоретическая физика. Т. 5. Статистическая физика: Учеб. пособие для студентов физ. специальностей университетов. 3-е изд., доп. - М.: Наука. Гл. ред. физ.-мат. лит., 1976. - 584 с.

8. Бенфорд А. Транспортировка пучков заряженных частиц. Пер. с ангп. -М.: Атомиздат, 1969. 240 с.

9. О.Баранова Л.А., Явор С.Я. Электростатические электронные линзы. М.: Наука. Гл. ред. физ.-мат. лит., 1986. - 192 с.

10. П.Вольник Г. Оптика заряженных частиц. Пер с англ. СПб.: Энергоатомиздат, 1992. - 280 с.

11. Программа лабораторных испытаний опытного образца масс-спектрометра МТИ-350Г №1, УЭХК; Инв. № 16/6130. Новоуральск, 2001.-13 с.

12. Программа заводских испытаний опытного образца масс-спектрометра МТИ-350Г №1, УЭХК; Инв. № 16/6133. Новоуральск, 2001. - 15 с.

13. Протокол лабораторных испытаний опытного образца масс-спектрометра МТИ-350Г№1, УЭХК; Инв. № 16/6131.-Новоуральск, 2001. 7 с.

14. Акт и протокол заводских испытаний опытного образца масс-спектрометра МТИ-350Г №1, УЭХК; Инв. № 16/6174, . Новоуральск,2001.-25 с.

15. Акт Государственный приемочных испытаний опытного образца масс-спектрометра МТИ-350Г №1, УЭХК; Инв. № 16/6342, Новоуральск,2002. 7 с.

16. JI5500-0-00. Масс-спектрометр МТИ-350Г. Технические условия. 2002. -44 с.

17. Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Результаты испытаний для целей утверждения типа масс-спектрометра МТИ-350Г. // Аналитика и контроль. 2003. - Т. 7. - №4. - С. 405-411.

18. Галль JI.H., Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Разработка ионно-оптической системы источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г. // Аналитика и контроль. 2003. - Т. 7. - №4. -С. 362-366.

19. Галль JI.H., Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Методы моделирования и программное обеспечение для разработки ионно-оптических систем источников ионов масс-спектрометров. // Аналитика и контроль. 2003. - Т. 7. - №4. - С. 367-379.

20. Сапрыгин А.В.,. Калашников В.А, Малеев А.Б. и др. Модернизация масс-спектрометров типа МИ-1201 выпуска до 1988 г. // Аналитика и контроль. 2003. - Т. 7. - №4. - С. 348-354.

21. Штань А.С., Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Разработка первого российского масс-спектрометра для изотопного анализа гексафторида урана типа МТИ-350Г. // Аналитика и контроль.2003. -1.1. №4. - С. 355-361.

22. Галль JI.H., Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б., Методы моделирования и программное обеспечение для разработки ионно-оптических систем источников ионов масс-спектрометров. // Научное приборостроение. 2003. Т. 13. - №4. - С. 3-21.

23. Галль JI.H., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. МТИ-350Г новый специализированный масс-спектрометр для прецизионного изотопного анализа урана в газовой фазе. // XVI симпозиум по геохимии изотопов. Тезисы докладов. М, 2001. - С. 94-95.

24. Кельман В.М., Явор. С.Я. Электронная оптика. JL: Наука, 1968. - 488 с.

25. Glaser W. Grundlagen der Elektronenoptik. Wien, Springer-Verlag, 1952. -700 p.

26. Кельман B.M., Уткин К.Г., Логинова JI.H. Упрощенная конструкция установки с резиновой мембраной для определения траекторий заряженных частиц в присутствии объемного заряда. //ЖТФ. 1957. -Т. 27. - №7. - С. 2092-2096.

27. Рустерхольц А. Электронная оптика. Пер. с нем. М.: Изд-во иностр. лит., 1952.-264 с.

28. Левин Г.Э., Прудковский Г.П. Траектографы автоматы, производящие расчет и построение траекторий заряженных частиц. (Обзор). // ПТЭ. -1962.-№1.-С. 3-15.

29. Кирштейн П.Т., Карно Г.С., Уотерс У.Е. Формирование электронных пучков. Пер с англ. М.: Мир, 1970. - 506 с.

30. Силадьи М. Электронная и ионная оптика. Пер с анш. М.: Мир, 1990. -639 с.

31. Галль Л.Н., Шерешевский A.M. Использование траектографа Т-10 для моделирования оптических систем масс-спектрометров // Сб. «Физическая электроника». М.: Госатомиздат, 1962. С. 8-13.

32. Хокс П., Каспер Э. Основы электронной оптики. М.: Мир, 1998. Т. 1. -551 е., Т. 2.-477 с.

33. Физика и технология источников ионов / Под ред. Я. Брауна. Пер с англ.-М.: Мир, 1998.-496 с.

34. Dahl D.A. Simion 3D Version 7.0. User's Manual. Idaho National Engineering and Environmental Laboratory, 2000. 353 p.

35. Бреббия К., Теллес Ж., Вроубел JI. Методы граничных элементов. Пер. с англ. М.: Мир, 1987. - 525 с.

36. Галль Л.Н. Методы расчета и оптимизации источников ионов статических масс-спектрометров // Научное приборостроение. Теоретические и экспериментальные исследования. Л.: Наука, 1984. - С. 22-27.

37. Галль Л.Н., Грохольский А.С., Хасин Ю.И. Установка для измерения эмиттансов пучков заряженных частиц. // Научное приборостроение.- Л.: Наука, 1983.-С. 46-51.

38. Физическая энциклопедия. / Гл. ред. Прохоров A.M. М.: Большая Российская энциклопедия, 1994. - Т. 1.-704 е., - Т. 2. - 703 е., - Т. 3. -672 е., - Т. 4. - 704 е., Т. 5.-691 с.

39. Бердников А.С. Алгоритмы решения задач транспортировки заряженных частиц с помощью функции распределения. // Научное приборостроение. Формирование пучков заряженных частиц. Л.: Наука, 1990. - С. 37—43.

40. Сысоев А.А., Чупахин М.С. Введение в масс-спектрометрию. М.: Атомиздат, 1977. - 304 с.

41. Рик Г.Р. Современные проблемы физики. Масс-спектрометрия. М.: Гос. изд-во технико-теоретической литературы, 1953.-296 с.

42. Арцимович Л.А., Лукьянов С.Ю. Движение заряженных частиц в электрических и магнитных полях. М.: Наука, 1972. - 224 с.

43. Страшкевич A.M. Электронная оптика электростатических систем. МЛ.: Энергия, 1966.-328 с.

44. Масс-спектрометр для изотопного анализа газовых технологических проб. Ионно-оптические расчеты. Разработка макета газового источника ионов. / Галль Л.Н., Леднев В.А. Саченко В.Д. и др. // Технический отчет по этапу 2.1. Спб, 1997. - 47 с.

45. ГОСТ 15624-75. Масс-спектрометры. Термины и определения. Введ. 01.07.76. М.: Изд-во стандартов, 1975. - 9 с.

46. Бахвалов Н.С. Численные методы. М.: Бином, 2003. - 632 с.

47. Налимов В.В. Применения математической статистики при анализе вещества. М.: Физматгиз. 1960. - 432 с.

48. Фрумкин В.Д., Рубичев Н.А. Теория вероятностей и статистика в метрологии и измерительной технике. М.: Машиностроение. 1987. -168 с.

49. Бесчастнов О.Н., Зданович В.В., Синицына Н.Л. Разделение перекрывающихся пиков при обработке масс-спектров на ЭВМ. // Научное приборостроение. Л.: Наука, 1983. - С. 122-124.

50. Шубин В.М., Манойлов В.В. и др. Измерительно-вычислительная система для оценки атомных долей изотопов металлов на твердофазном масс-спектрометре МИ-1201 с непрерывной разверткой. // Научное приборостроение. 2000. - Т10. - №2. С. 63-67.

51. Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Исследование хроматической аберрации масс-спектрометра МТИ-350Г. Отчет о НИР. УЭХК, № ГР01 040 002395, Инв. № 16/9026. Новоуральск, 2005. - 53 с.

52. Галль Л.Н. Фокусировка и разделение ионных пучков статическими электрическими и магнитными полями. Дис. . докт. физ.-мат. наук. Л., 1983.-282 с.

53. Абакумова Е.В., Саченко В.Д., Туртиа С.Б. Оптимизация многолучевого масс-анализатора. // Научное приборостроение. Формирование пучков заряженных частиц. Л.: Наука, 1990. - С. 53-68.

54. Абакумова Е.В., Саченко В.Д., Туртиа С.Б. Многокритериальная оптимизация магнитных масс-анализаторов с однородным полем. // Научное приборостроение. Электронно-ионная оптика. Л.: Наука, 1989. -С. 45-54.

55. Галль Р.Н., Александров М.Л., Саченко В.Д., и др. Расчетные и экспериментальные исследования новых ионных и электронных оптических систем. Заключительный отчет. № Гос. регистрации 79060710. ИАнП НТО АН СССР. - Л.: 1980.-194 с.

56. Александров М.Л., Галль Р.Н., Саченко В.Д. Проблемы аналитической коррекции аберраций масс-анализаторов статических масс-спектрометров. // Приборы для научных исследований и автоматизации эксперимента. -Л.: Наука, 1982. С. 33^6.

57. Gall L.N., Sachenko V.D. Computational Simulation of Mass Spectral Peak Shape. // International Journal of Mass Spectrometry and Ion Physics. 1983. V. 46.-P. 43-46.

58. Галль Л.Н., Саченко В.Д., Бердников A.C. и др. Ионно-оптическая схема базовой модели нового поколения прецизионных изотопных масс-спектрометров. // Научное приборостроение. 2001. - Т. 11. - №4. -С. 21-27.

59. Краснов Н.В., Мурадымов М.З., Хасин Ю.И. Исследование влияния условий ионизации на характеристики ионного пучка, формируемого источником ионов с ионизацией электронным ударом. // Научное приборостроение. 2001. - Т. 11.- №2. - С. 31-39.

60. Галль Л.Н. Источники ионов с электронным ударом. (Обзор). // Приборы для научных исследований и автоматизации эксперимента. Л.: Наука, 1982.-С. 10-20.

61. Жигарев А.А., Шамаева Г.Г. Электронно-лучевые и фотоэлектронные приборы. М.: Высш. школа, 1982. - 463 с.

62. Саксаганский Г. Л. Молекулярные потоки в сложных вакуумных структурах. М.: Атомиздат, 1980. - 216 с.

63. Нестеров С.Б., Васильев Ю.К., Андросов А.В. Расчет сложных вакуумных систем. М.: Издательство МЭИ, 2001. - 180 с.

64. Сивухин Д.В. Общий курс физики. Т. 2: Термодинамика и молекулярная физика. М.: Наука, 1979. - 552 с.

65. Батунер Л.М., Позин М.Е. Математические методы в химической технике. -Л.: Химия, 1968,-824 с.

66. Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Измерение распределения температуры катода источника ионов МТИ-350Г. Справка. УЭХК, Инв. № 16/8610. Новоуральск, 2005. - 8 с.

67. Кухлинг X. Справочник по физике. Пер. с нем. М.: Мир, 1983. - 520 с.

68. Дэшман С. Научные основы вакуумной техники. Пер. с англ. М.: Изд-во иностр. лит., 1950. - 696 с.

69. Добрецов Л.Н. Электронная и ионная эмиссия. М.: Гостехиздат, 1950 -276 с.

70. Кэй Дж., Лэби Т. Таблицы физических и химических постоянных. Пер. с англ. М.: Физматгиз, 1962. - 248 с.

71. Сена Л.А. Столкновение электронов и ионов с атомами газа. М.: Гостехиздат, 1948 - 216 с.

72. Мальков А.С. О методе расчета источников ионов с электронным ударом. // Научное приборостроение. Л.: Наука, 1987. - С. 23-29.

73. Иванов В.Я., Шевченко С.И. О расчете плоских электростатических полей в приборах, имеющих области, заполненные объемным зарядом. // Научное приборостроение. 1999. - Т. 9. - №4. - С. 88-94.

74. Шевченко С.И. О расчете аксиально-симметричных электростатических полей в областях, заполненных объемным зарядом. // Научное приборостроение. 2002. - Т. 12. - №2. - С. 23-29.

75. Щербаков А.П. Компьютерная модель формирования пучка ионов в источниках с электронным ударом при повышенных давлениях с учетом биполярного объемного заряда. // Научное приборостроение. 2000. -Т. 10.-№2.-С. 35-42.

76. Сливков И.Н. Процессы при высоком напряжении в вакууме. -М.: Энергоатомиздат, 1986.-256 с.

77. Базелян Э.М., Райзер Ю.П. Искровой разряд. М.: Изд-во МФТИ, 1997. -320 с.

78. Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Определение параметров и испытание узлов макета масс-спектрометра МТИ-350Г. Отчет о НИР. УЭХК, № ГР У 83949, Инв. № 16/5912. Новоуральск, 2001. -39 с.

79. Галль JI.H., Степанова М.С. Распределение плотности тока эмиссии по длине катода источника ионов. // Материалы I Всесоюзной конференции по масс-спектрометрии. JL, 1970. - С. 84.