Исследование нелинейного поглощения ультразвука и его взаимодействия с дефектами структуры в твердых телах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

КИЇВСЬКИМ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМЕНІ ТАРАСА ШЕВЧЕНКА

НАДТОЧІЙ АНДРІЙ БОРИСОВИЧ

/і

/ V/ УДК 534.2:539.2

ДОСЛІДЖЕННЯ НЕЛІНІЙНОГО ПОГЛИНАННЯ УЛЬТРАЗВУКУ ТА ЙОГО ВЗАЄМОДІЇ З ДЕФЕКТАМИ СТРУКТУРИ В ТВЕРДИХ ТІЛАХ

01.04.07 - фізика твердого тіла .

АВТОРЕФЕРАТ дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук

КИЇВ - 2000

Робота виконана в Київському національному університеті імені Тараса Шевченка.

Науковий керівник: доктор фізико-математичних наук, професор, Островський Ігор Васильович,

Київський національний університет імені Тараса Шевченка, завідувач кафедри загальної фізики

Офіційні опоненти: доктор фізико-математичних наук, професор,

Сугаков Володимир Йосипович, -

інститут Ядерних досліджень НАН України, завідувач відділом теоретичної фізики

доктор фізико-математичних наук, професор, Гололобов Юрій Павлович,

•Український транспортний університет, завідувач кафедри фізики.

Провідна установа: Інститут теоретичної фізики ім. М.М. Боголюбова НАН України, м. Київ.

Захист відбудеться 25 грудня 2000 року о 1430 на засіданні спеціалізованої вченої ради Д26.001.23 на фізичному факультеті Київського національного університету імені Тараса Шевченка за адресою 03022, м. Київ, проспект Глушкова, 6, фізичний факультет, ауд. 200.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Київського національного університету імені Тараса Шевченка за адресою 01033, м. Київ, вул. Володимирська, 58.

Автореферат розісланий 24 листопада 2000 року.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради, доктор фізико-математичних наук, професор

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Дефеїеги структури твердих тіл в значній мірі визначають фізичні властивості реальних кристалів. Електронні процеси у напівпровідникових структурах надзвичайно сильно залежать від наявності дефектів структури та домішок на поверхні і в об’ємі матеріалу, а також на границі між напівпровідником та металом або діелектриком. Ці дефекти впливають на рекомбінацію, захоплення та розсіювання носіїв заряду в кристалах. Основу традиційного напряму матеріалознавства довгий час складали дослідження ультразвуковими методами впливу домішок та дефектів кристалічної структури на електронні властивості напівпровідників, їх пружні характеристики та внутрішнє тертя, але останнім часом все більший інтерес викликає обернена задача: вивчення впливу ультразвуку (УЗ) на еволюцію дефектної струкіури кристалів. Цим пояснюється інтерес дослідників до пошуку нових методів дослідження та впливу ультразвуку на струкіуру твердих тіл.

Останнім часом розвиваються методи впливу на фізичні властивості твердих тіл, що грунтуються на можливості управління їх дефектною структурою за допомогою ультразвуку. А ультразвук з інтенсивністю, достатньою для такої дії, почали називати активним ультразвуком. Активний ультразвук широко використовується у новому напрямку сучасної прикладної фізики, що стрімко розвивається і має назву - “конструювання” дефектів структури напівпровідників (defects engineering). Поглинання ультразвуку надзвичайно чутливе до струїоурних дефектів твердого тіла. З іншого боку сам ультразвук може створювати такі дефекти. Тому дослідження поглинання УЗ в процесі ультразвукової обробки твердого тіла можуть дати важливу інформацію для технологічних застосувань УЗ.

Об’єктами дослідження в роботі було обрано лужно-галоїдні сполуки, які є модельними кристалами, а також кристали кремнію та ніобату літію, що широко використовуються в елементах сучасної мікроелекгронної техніки.

Зв’язок роботи з науковими темами. Робота виконувалась в рамках наукової теми № 97017 “Дослідження фізичних властивостей емісійних явищ в неоднорідних матеріалах” кафедри загальної фізики Київського національного університету імені Тараса Шевченка.

Мета роботи полягає в одержанні за допомогою методу поглинання ультразвуку відомостей про вплив активного ультразвуку на систему структурних дефектів модельних монокристалів (лужно-галоїдні речовини) та матеріалів мікроелекгронної техніки: кремнію та ніобату літію.

Для досягнення поставленої у роботі мети ставились такі завдання:

1. Дослідити амплітудні залежності поглинання ультразвуку в лужно-галоїдних

кристалах, кремнії та ніобаті літію при циклічній зміні інтенсивності ультразвукової хвилі.

2. Дослідити частотні залежності акустичної емісії та інтегральної акустолюмінесценції лужно-галоїдних монокристалів.

3. Дослідити емісійні явища при дії ультразвуку на ніобат літію та кремній.

4. Дослідити вплив ультразвуку на мікропластичність кремнію.

Наукова новизна одержаних результатів:

- показано, що існує гістерезис амплітудних залежностей поглинання ультразвуку в лужно-галоїдних кристалах при допорогових інтенсивностях ультразвуку. Цей гістерезис обумовлений міірацією точкових дефектів кристалічної структури при дії на неї пружних напружень, створених акустичною хвилею та взаємодією цих дефектів з дислокаціями.

- показано, що емісійні явища в лужно-галоїдних кристалах переважно виникають в момент утворення стоячої хвилі в зразку.

- показано, що амплітудні залежності поглинання ультразвуку з частотою 0.51.0 МГц в кремнії є нелінійними та мають гістерезисний характер.

- вперше виявлено зміцнення поверхні кремнію під дією УЗ, що може бути пов’язане з утворенням вакансійних кластерів або коагулянтів домішок в приповерхневому шарі зразка кремнію.

- вперше проведено дослідження впливу активного УЗ на рухливість дислокацій в кремнії та електропластичний ефект. Показано, що УЗ призводить до зменшення енергії активації руху дислокацій та зміни їх швидкості, такий вплив можна пояснити за рахунок акусто-стимульованої дифузії домішок, внаслідок чого змініюється їх концентрація навколо дислокацій.

- показано, що в резонаторах з ніобату літію при ультразвуковому навантаженні виникає акустична емісія та спостерігається її кореляція із зміною добротності резонаторів під дією УЗ.

Практичне значення одержаних результатів. Отримані в дисертації результати розширюють уявлення про вплив ультразвуку на тверде тіло і можуть бути використані при розробці технологічних режимів обробок кремнієвих струкіур. Розроблені експериментальні методики доцільно використати як практичну можливість гетерування домішок із об’єму напівпровідника в його поверхневі шари. Запропонована узагальнена методика вимірювання поглинання ультразвуку в шаруватих п’єзо- та неп’єзоелектричних структурах. Запропонований новий метод керування ультразвуком мікропластичними властивостями кремнію.

Особистий внесок здобувана у розробку наукових результатів, що виносяться на захист, полягає в участі у постановці задач та визначенні методів їх вирішення, виборі об’єктів досліджень, постановці експериментальних методик, виконанні

з

експериментів та вимірів. У наукових працях, опублікованих разом зі співавторами, дисертанту належить також аналіз та теоретичне узагальнення даних, накопичених у результаті проведених досліджень, та участь у написанні статей. У роботі [4] наведеного списку публікацій внесок здобувача визначався проведенням розрахунку деформацій під дією ультразвуку в матеріалі зразка (експеримент виконано разом з О.В.Ляшенко).

Апробація результатів роботи. Основні результати та висновки дисертації доповідались та обговорювались на таких республіканських та міжнародних конференціях: 7th spring school onacousto-optics and applications (18-22 May, 1998, Gdansk), Polyse’98 (Germany, Shwabish-Gmund, Sept. 13-18, 1998), GADEST99 (1999), Проблеми оптики та її освітнього аспекту на порозі 3-го тисячоліття (Київ, 5-6 жовтня 1999).

Публікації. За матеріалами дисертації опубліковано 6 робіт.

Структура та об’єм роботи. Дисертація складається із вступу, 4 глав, висновків, списку літератури та додатку. Дисертаційна робота має 139 сторінок, 52 рисунки, 4 таблиці, список літератури включає 122 назви.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі дана загальна характеристика роботи. Обгрунтована актуальність теми дисертації, сформульована мета роботи та завдання, які потрібно вирішити для її досягнення, наукова новизна і практична цінність отриманих результатів.

Перший розділ присвячений огляду літератури. У ньому відображено сучасний стан основних питань по дослідженню впливу активного ультразвуку на властивості твердих тіл. Розглянуті основні відомі механізми поглинання ультразвуку в твердих тілах, зокрема вплив генерації точкових дефектів та гістерезис поглинання; дослідження акустолюмінесценцїц (АЛ) та акустичної емісії (АЕ) лужно-галоїдних та п’єзоелектричних кристалів; ефекти, пов’язані з дією активного ультразвуку на напівпровідникові матеріали. Огляд літературних даних, свідчить, що дослідження фізичних властивостей твердих тіл при дії на них активного ультразвуку має інтерес з наукової та практичної точок зору.

Підбиваючи підсумки проведеному літературному огляду, слід зазначити практичну відсутність в літературі відомостей про поглинання ультразвуку мегагерцового діапазону в лужно-галоїдних кристалах з низьким вмістом дислокацій; даних про поглинання ультразвуку в кремнії та ніобаті літію при великих амплітудах ультразвуку в діапазоні частот 0.1-5 МГц; вплив ультразвуку на мікропластичність кремнію. Відсутність відомостей по даним питанням і обумовило постановку задачі даної дисертаційної роботи.

У другому розділі описано експериментальні методики для дослідження акустолюмінесценції, стимульованої ультразвуком акустичної емісії; частотних характеристик повного опору п’єзоелектричних перетворювачів та визначення з них механічної добротності і коефіцієнту електромеханічного зв’язку; методика вимірів затухання ультразвуку в зразку. Описано методику дослідження мікропластичності кремнію та оригінальні методики послідовного навантаження тонких пластин кремнію товщиною до 0.5 мм ультразвуком, струмом, тиском, які використовувались в подальших експериментах, а також представлені блок-схеми експериментальних установок та оцінка погрішностей вимірювання, приведені характеристики досліджуваних зразків.

У третьому розділі були отримані загальні теоретичні вирази, які описують розподіл ультразвукових деформацій та п’єзоелектричного поля по товщині системи акустично зв’язаних п’єзоелектричних та неп’єзоелекіричних пластин. Розподіл деформацій по товщині в і - му шарі такої системи дорівнює

" ^,(г) = т + Ч^8І) (!)

'-'зз/т

де /. = г, - 2._І - товщину і-го шару, гі - координата границі розділу між і-м та і+1 -м шаром, а £ = (г-гІЧ)//( - відносна координата. Для і-го шару: - модуль

пружності, Є33 , - п’єзоелектричний коефіцієнт, V, - напруга на перетворювачах,

и,. - відношення хвильових опорів и(> = 2./2т і-го та т-го шарів. Коефіцієнти <7 виражають амплітуди прямої та зворотної хвиль в кожному з шарів, gl = ехр(^) -фазовий множник, де <р,=у& - набіг фази, а уі=аі + - коефіцієнт

розповсюдження хвилі. V; - швидкість звуку, а - коефіцієнт поглинання звуку для г-го шару, со - частота звуку.

. Як часткові випадки були теоретично розглянуті та експериментально досліджені залежності повної провідності 2-х компонентної системи п’єзоелектрик-тверде тіло та 3-х компонентної системи п’єзоелектрик-тверде тіло-п’єзоелектрик від частоти.

Акустична емісія виникає в реальних кристалах в процесі впливу на дефекти деформуючої напруги і може в деякій мірі служити показником ефективності дії УЗ на речовину. Тому з’ясування умов виникнення АЕ має велике практичне значення. При цьому, хоча раніше спостерігалося, що при динамічному навантаженні кристалів на інтенсивність АЕ впливає не лише величина, але й частота пружних УЗ деформацій, причина цього не була встановлена. При попередніх дослідженнях АЕ в лужно-галоїдних кристалах розподіл механічних напружень, створених ультразвуковою хвилею в зразку, не аналізувався взагалі. Вважалося, що в зразках поширюється чисто біжуча хвиля або взагалі нічого не

Рис.1 Схема екперименту по дослідженню акустичної емісії в лужно-галоїдних кристалах: 1- зразок, 2,3 -п’єзоелектричні перетворювачі, 4 - датчик акустичної емісії, 5 -резистор.

говорилося про її характер. Поєднати в одному експерименті і в одному й тому самому зразку біжучу і стоячу хвилі можна, якщо використати схему експерименту, наведену на рис. 1. Опір И використовується з метою зміни рівня коефіцієнта стоячої хвилі (КСХ) УЗ в зразку Ка = - -, де амплітуди прямої та

а та. Ь -

зворотної хвиль, відповідно. КСХ суттєво залежить від величини опору К. При деякому оптимальному опорі КСХ можна зробити майже рівним одиниці. Як показує розрахунок, величина опору Я наближено дорівнює ємнісному опору вихідного п’єзоелектричного перетворювача на частоті його резонансу. На рис.2 показано розрахований КСХ. Там же показано спектр УЗ частот на яких виникала АЕ.

АЕ в зразках виникала при певній пороговій інтенсивності УЗ, що відповідає

деформаціям близько 2.5-10"3. У припороговій області значень напруг АЕ мала дискретний характер, із збільшенням ивх АЕ стає безперервною.

При проведенні вимірів були виявлені відмінності для генерації АЕ в режимах стоячої та біжучої хвиль (при постійному ивх). В режимі стоячої хвилі (2.0-2.4 та 2.6-2.8 МГц) АЕ збуджується, тоді як в режимі біжучої хвилі (2.4-2.6 МГц) не збуджується. Таким чином, для спрацьовування джерел АЕ суттєвим є не лише абсолютні пружні напруги в матеріалі, створені акустичною хвилею але й характер таких напружень в локальних областях, що мають початкові дефекти. При утворенні стоячої хвилі створюються більш вигідні умови для передачі енергії від УЗ хвилі до джерела АЕ. Другою умовою генерації АЕ є наявність геометричного збігу областей порогового для генерації АЕ значення амплітуди механічних напружень УЗ хвилі та області підвищеної концентрації потенційних джерел АЕ.

2,4

ґ.МГц

Рис.2 1 - КСХ в зразку. 2 - експериментально зняті частоти ультразвуку на яких виникала акустична емісія в зразку КС1.

На основі проведених досліджень АЕ був зроблений висновок про доцільність використання резонансних методик ультразвукових обробок, а також використати резонансного методу вимірювання поглинання УЗ - методу складеного вібратора.

За допомогою цієї методики було проведено вимірювання поглинання УЗ в монокристалах КСІ, ШСІ, ПР в діапазоні частот 1-3 МГц. Зразки виколювались по основним кристалографічним напрямкам та мали розмір ребер близько 1см. Густина дислокацій складала 103-104 см'2. На рис. 2 представлені результати дослідження амплітудних залежностей поглинання ультразвуку в КСІ на частоті 1.75 МГц. Точка Е відповідає пороговій амплітуді УЗ після якої починають з’являтися акустоемісійні явища - АЕ та АЛ. Зменшення поглинання УЗ можна пояснити зміною дислокаційних сегментів при русі дислокації в полі УЗ, коли дислокація проходить поблизу точкового дефекту. В дислокаційній теорії поглинання УЗ, останнє дорівнює: ®

де а А) коефіцієнт поглинання УЗ для дислокаційної струни довжиною /, а N(1) -функція розподілу дислокаційних струн за довжинами. Припускаючи, що точкові дефекти стають новими слабкими стопорами для дислокацій, можна зробити висновок, що при цьому змінюється розподіл дислокаційних сегментів по довжинам, а це, в свою чергу має наслідком менші втрати енергії УЗ на підтримку руху дислокацій за рахунок зміни резонансної частоти коливання дислокаційних

(2)

Рис.З Амплітудна залежність поглинання УЗ в КСІ. АВСБА - гістерезисна петеля при допорогових амплітудах УЗ. Точка Е відповідає пороговій амплітуді УЗ (дефармація ~10'5).

2-°ї

1,2

1,4-

0,0

0,5

и , В1ДН.ОД.

ПІ *

1,0

Е

КСІ

' допорогових амплітудах

струн. Слід зазначити, що явища, які виникають при поширенні УЗ в твердому тілі і зокрема в лужно-галоїдних кристалах можна розділити на допорогові та надпорогові. Якщо гістерезис поглинання УЗ при надпорогових амплітудах УЗ вже досить давно відомий і описаний в літературі, то відомості про гістерезис УЗ поглинання при

- УЗ практично відсутні.

Гістерезис погли-

нання УЗ при допорого-вих амплітудах УЗ спостерігався тільки у КС1 (Табл.1).

Величина зменшення поглинання УЗ також сильно залежалала від матеріалу зразка. Найбільшим ефект був у КС1, далі йде 7УаС7 і зовсім не спостерігалося падіння поглинання УЗ у Ь№, що може бути пов’язано з величиною бар’єру Пайєрлса цих кристалів. Вплив величини бар’єру Пайєрлса на наявність або відсутність нелінійності в поглинанні УЗ в допороговій області можна пояснити за рахунок того, що дислокація в полі ультразвуку рухається стрибками. Тобто при збільшенні сили, що діє на дислокацію, дислокація спочатку стоїть на місці, а потім починає рухатись із деякою початковою швидкістю. Очевидно, що ця швидкість буде тим більшою, чим більшою буде сила, що утримує дислокацію. Величина цієї сили буде прямо пропорційна величині бар’єра Пайєрлса. Тому в матеріалах з низьким бар’єром Пайєрлса дислокації будуть рухатись з меншими швидкостями в допороговій області, що дасть їм більше часу на взаємодію з точковим дефектом. Якщо ж дислокація рухається з великою швидкістю, то проходячи повз точковий дефект вона не встигне його захопити і залишиться вільною.

У четвертому розділі були проведені вимірювання поглинання УЗ в бездислокаційному кремнії. Виявилось, що амплітудні залежності поглинання ультразвуку з частотою 0.5-1.0 МГц в бездислокаційному кремнії є нелінійними та мають гістерезисний характер. При збільшенні амплітуди УЗ спостерігається підвищення поглинання ультразвуку. Таке підвищення може були пов’язане із неоднорідним нагріванням кристалу кремнію під дією ультразвуку та можливістю існування в зразку локальних областей з температурою, що є вищою за середню температуру зразка.

Добре відомо, що дислокації дуже чутливі до наявності та складу точкових дефектів в кристалах. Тому добрим індикатором міграції або утворення точкових дефектів можуть виступати уведені спеціальним чином у бездислокаційні кристали кремнію дислокації, рухливість яких і досліджувалась в подальших експериментах. Тобто, вивчався вплив ультразвуку на мікропластичність кремнію.

В дослідах використовувалися зразки “об’ємного” кремнію р-типу розмірами

Таблиця 1.

Бар’єри Пайєрлса для лужно-галоїдних кристалів.

Кристал х -1(Ґ, Па р Нелінійнісгь

КС1 0.2 +

ИаСІ 6.5 -

ЬіР 9.8 -

5x5x10 мм (табл.2) та зразки п- та р-типу кремнію у вигляді пластин, розмірами

0.45x4x20 мм та р =1-10 Ом-см.

У зразки “об’ємного” кремнію дислокації уводились індентуванням алмазним індентором, далі зразок витримувався при температурі 700 С на протязі 30 хв. Після хімічного травлення на поверхні зразка витравлювалась дислокаційна структура. На рис. 5 подана картина вибіркового травлення після відпалення контрольного зразка Бі, що не оброблявся УЗ. На рис. 6 подані картини вибіркового травлення після впливу УЗ. Як видно з поданих малюнків, довжини променів Ь розетки помітно зменшуються в залежності від часу проведення УЗО і передісторії зразків. Довжина променів дислокаційних розеток характеризує рухливість дислокацій. Виявлене зменшення довжини дислокаційних розеток після УЗО свідчить про зниження рухливості дислокацій, тобто спостерігається явище зміцнення поверхні.

Для поверхні зразків кремнію після УЗО характерним є наявність ямок травлення округлої та овальної форми, які звичайно ототожнюють із присутністю в приповерхневих шарах кристалів коагулянтів домішки, що дифундує, зокрема, вакансійних кластерів.

Використання методу пошарового полірування, що чергується з хімічним травленням, дозволило встановити, що УЗО зміцнює шар, що простирається від поверхні на достатньо велику глибину до 100 мкм. На цій глибині зникали характерні для вакансійних кластерів ямки травлення. Крім того, довжина променів

Таблиця 2.

Залежність довжин променів дислокаційних розеток від тривалості ультразвукової обробки зразків кремнія. Зразки: В - вирощені виробником, без будь-якої обробки перед УЗО; п - нейтронно-леговані; Т - термовідпалення. г -питомий опір зразка.

№ Зразки г, 0м-см Час УЗО, год Довжина променів, мкм Умови досліду

Єі98.7 В 7.5 0 125 Без УЗО

8І98.8 В 7.5 0.5 100 Індентування до УЗО

5198.2 В 7.5 4 80 Індентування до УЗО

Бі98.1 В 7.5 4 60 Індентування після УЗО

5198.4 п, Т 20 0.5 60 Відпалення (В50 °С, 2 години)

Рис.4 Дислокаційна розетка в контрольному зразку (зразок 8І98.7 без УЗ обробки).

■,4-4'Г"1'

дислокаційних розеток на глибині -100 мкм збільшувалася в порівнянні з довжиною променів дислокаційних розеток

безпосередньо на поверхні зразка. Так, якщо після УЗО, довжина променів на поверхні складала розмір Ь =40-60 мкм, то на глибині 100 мкм довжина променів від відбитків мікротвердості ставала рівною Ь=100-120 мкм. Тобто фактично, одержала значення, типові для вихідного зразка кремнію, що не піддавався дії УЗ.

Зразки у вигляді пластинок в роботі були використані для проведення дослідження впливу УЗ на рухливість дислокацій та електропластичний ефект.

Дислокації у пластини уводились за допомогою подряпини, далі з використанням методу

чотирьохопорного вигину дислокації відганялися від подряпини. Далі проводилась ультразвукова обробка зразків і потім вимірювались пробіги дислокацій. Виміри пробігів проводились у двох режимах - при розтягуючих зусиллях, коли дислокації відходять від подряпини та стискаючих зусиллях, коли дислокації навпаки підходять до подряпини. Нарис.6 показані залежності середньої довжини пробігів дислокацій Ь від часу І дії механічної напруги 80 МПа при температурі 923К. На рис.7 показані температурні залежності швидкості руху дислокацій V.

Виявлено, що ультразвукова обробка кристалів кремнію призводить до зміни швидкості переміщення дислокацій при постійному механічному навантаженні. При цьому характер зміни швидкості дислокацій визначається знаком зовнішніх напруг, що діють на зразок, - зусилля стиснення призводять до зменшення швидкості дислокацій у 2-2.5 рази, а розтягуючі зусилля - до збільшення швидкості дислокацій у 2-2.5 рази. Після впливу на зразки кремнію ультразвукових коливань

> ч -

Рис.5 Дислокаційна розетка в обробленому ультразвуком кристалі (зразок 8І98.4), час дії ультразвуку 30 хв.

Рис.6 Залежності середньої довжини пробігів дислокацій Ь від часу І дії механічної напруги 80 МПа при температурі 923К. Зразки кремнію: 1- оброблені УЗ і деформовані стиском, 2 - вихідні без УЗ обробки (деформовані стиском або розтягом), 3 - оброблені УЗ і деформовані розтягом, 4 - деформовані розтягом з одночасним пропусканием через них електричного струму, 5 - оброблені УЗ і деформовані розтягом з одночасним пропусканием через них електричного струму.

Рис.7 Температурні залежності швидкості руху дислокацій V. Позначення такі самі як і на рис.6.

спостерігається зменшення енергії активації руху дислокацій з 2.02 еУ до 1.76 еУ Ці результати можна пояснити за рахунок протікання акусто-стимульованої дифузії домішок у зразках і зростанням концентрації домішок у приповерхневому шарі кремнію. А це, в свою чергу, призводить до переважного зародження подвійних перегинів на домішках і до зменшення енергії активації руху дислокацій.

В роботі були проведені сумісні дослідження акустичної емісії, акустолюмінесценції та поглинання ультразвуку в резонаторах ніобату літію.

Деформація в резонаторі максимальна на частоті резонансу резонатора і прямо пропорційна його добротності:

Тут V - напруга на резонаторі, К2 - коефіцієнт електромеханічного зв’язку, С, - ємність, т - маса, уш - швидкість звуку, () - добротність, у - відносна частота, 5 = /1/а 9 де /а - частота антирезонансу резонатора.

Оцінимо деформацію, що виникає в резонаторі на 1 В прикладеної напруги. Для цього візьмемо такі типові значення параметрів резонатору з ніобаїу літію Я-2 =0.4, Ср = 5'10~п Ф, густина р-4.64-103 кг/м3, розміри ІхІхО.1 см, тоді

(3)

маса т = 0.46 г, швидкість звуку для поперечних хвиль уи=5.9-103 м/с, добротність 2 = 20, тоді деформація буде дорівнювати £ = 10-6 на 1 В.

Так само як і в лужно-галоїдних речовинах у ніобаті літію при деяких порогових деформаціях спостерігається акустична емісія. АЕ виникає на частотах локальних резонансів коливань зразка. АЕ практично з’являється в момент появи АЛ. Посилення АЕ спочатку реєструється як збільшення шумового фону, а з подальшим збільшенням збуджуючої напруги з’являються дискретні імпульси АЕ з поступовим переростанням в неперервну АЕ. Акустоемісійні явища в таких резонаторах з ніобату літію (АЕ та АЛ) виникають при напругах в одиниці йольт, а деформації, що виникають при цьому будуть мати величину близько (5 -г- І 0)'-10"6. Максимальні деформації, що виникають в зразку при виникненні акустолюмінесценції можуть сягати величини доЮ-4. '

На закінчення сформульовані основні результати та висновки, що випливають з проведених в роботі досліджень.

ОСНОВНІ РЕЗУЛЬТАТИ ТА ВИСНОВКИ £

1. Для важливого на практиці випадку п’єзоелектричної пластини, навантаженої на зразок твердого тіла були отримані аналітичні формули, за якими можна розрахувати максимальну деформацію в цій системі. Отримані формули були використані в проведенні розрахунків деформацій, що виникають при дії ультразвуку на зразки лужно-галоїдних кристалів та кремнію.

2. Були отримані загальні теоретичні вирази, які описують розподіл

ультразвукових деформацій та п’єзоелектричного поля по товщині системи п’єзоелектричних та неп’єзоелеьсгричних пластин. Як часткові випадки були теоретично розглянуті та експериментально досліджені залежності повної провідності 2-х компонентної системи п’єзоелектрик-тверде тіло та 3-х компонентної системи п’єзоелектрик-тверде тіло-п’єзоелектрик від частоти. Отримано, що така система характеризується наявністю ряду вузьких резонансних піків в залежності повної провідності від частоти, за формою яких можна визйачити добротність зразка твердого тіла. ’

3. Вперше спостерігалась нелінійність в поглинанні ультразвуку при малих допорогових амплітудах ультразвуку, при яких немає генерації додаткових дислокацій в кристалі. Спостерігається зменшення поглинання з ростом амплітуди ультразвуку. Фізично цей ефект можна пояснити рухом точкових дефектів типу вакансій поблизу дислокацій, який спричинений коливанням дислокацій у полі УЗ. Причому за допорогових амплітуд ультразвуку амплітуди коливання дислокацій відносно малі, генерація нових дислокацій відсутня, але стимулюється рух

навколишніх точкових дефектів в сторону дислокацій. Ці дефекти декорують дислокації, що призводить до зменшення втрат енергії ультразвуку на коливання цих дислокацій.

4. Вперше спостерігався гістерезис поглинання ультразвуку при малих (допорогових) амплітудах ультразвуку в лужно-галоїдних кристалах. Такі амплітуди відповідають деформаціям в матеріалі зразка, щоє меншими за 10'5.

5. Співставлення мінімуму на залежності поглинання ультразвуку в Допороговій області з величиною бар’єрів Пайерлса для досліджуваних лужно-галрідних кристалів дозволяє зробити висновок, що нелінійність загасання ультразвуку мегагерцового діапазону при допорогових амплітудах ультразвуку тим більша чим менший бар’єр Пайерлса. Останнє свідчить на користь дислокаційного механізму нелінійності при малих амплітудах ультразвуку.

6. З експериментальних досліджень витікає, що стимульована ультразвуком акустична емісія в лужно-галоїдних кристалах виникає при певних дискретних частотах збуджуючого акустичну емісію ультразвуку. Показано, що ці дискретні частоти відповідають умовам формування стоячої хвилі в кристалі, тобто коли по довжині зразка вздовж напрямку розповсюдження хвилі вкладається ціле число напівдовжин ультразвукової хвилі.

7. Експериментально показано, що амплітудні залежності поглинання ультразвуку з частотою 0.5-1.0 МГц в бездислокаційному кремнії є нелінійними та мають гістерезисний характер. При збільшенні амплітуди УЗ спостерігається підвищення поглинання ультразвуку. Таке підвищення може були пов’язане із неоднорідним нагріванням кристалу кремнію під дією ультразвуку та можливістю існування в зразку локальних областей з температурою, що є вищою за середню температуру зразка.

8. Вивчено вплив ультразвукової обробки на рухливість коротких приповерхневих дислокацій у кристалах кремнію. Виявлено, що ультразвукова обробка кристалів кремнію призводить до зміни швидкості переміщення дислокацій при постійному механічному навантаженні. При цьому характер зміни швидкості дислокацій визначається знаком зовнішніх напруг, що діють на зразок,

- зусилля стиснення призводять до зменшення швидкості дислокацій у 2-2.5 рази, а розтягуючі зусилля - до збільшення швидкості дислокацій у 2-2.5 рази. Після впливу, на зразки кремнію ультразвукових коливань спостерігається зменшення енергії активації руху дислокацій з 2.02 еУ до 1.76 еУ Ці результати можна поясниш за рахунок протікання акусто-стимульованої дифузії домішок у зразках і зростанням концентрації домішок у приповерхневому шарі кремнію. А це, в свою чергу, призводить до переважного зародження подвійних перегинів на домішках і до зменшення енергії активації руху дислокацій.

9. Після впливу на зразки кремнію ультразвукових коливань спостерігається збільшення приблизно у 2 рази елекгропластичного ефекіу при одночасному незначному зменшенні енергії активації руху дислокацій (від 0.76 до 0.70 eV).

10. Вперше виявлено зміцнення поверхні бездислокаційнош кремнію під дією ультразвуку , що може бути пов’язане з утворенням вакансійних кластерів або комплексів точкових дефектів в приповерхневому шарі зразка кремнію під дією ультразвукових коливань мегагерцевого діапазону при ультразвукових деформаціях

ю-мо-4.

11. В резонаторах з ніобату літію при ультразвуковому навантаженні спостерігається гістерезис амплітудних залежностей поглинання ультразвуку. '

12. В резонаторах з ніобату літію при ультразвуковому навантажеіші вйниїає

акустична емісія. Акустоемісійні явища (акустична емісія та акустолюмінесцеїщія) в ніобаті літію виникають пороговим чином при ультразвукових деформаціях близько 10'5. ‘ J 1

ПУБЛІКАЦІЇ ^

1. Островський І.В., Надточій А.Б. Вплив генерації точкових дефектів на затухання ультразвуку в лужно-галоїдних кристалах//УФЖ.-1999.- №5 -С.582-584.

2. Khalack JU.M., Loklev V.M., Nadtochii А.В.,Ostrovskii I.V., Walther H.-G. Dislocation nonlinear dynamics and crystal sonoluminescerice // Condensed Matter Physics.- 1997,-№11.-P.61-70.

3. Надточій А.Б. Вимірювання дислокаційного затухання ультразвуку

великої потужності в твердих тілах // Вісник Київського університету, серія: фіз,-мат. науки.- 1998.-№2.-С.439-444. ;

4. Надточій А.Б., Ляшенко О.В., Островський І.В. Генерація акустичної емісії в монокристалах КС1 при дії деформації ультразвукової хвилі // Вісник Київського університету, серія: фіз.-мат. науки,- 1998,- №4.- С.343-348.

5. Островский И.В., Стебленко Л.П., Надточий А.Б. Влияние ультразвуковой обработки на подвижность коротких дислокаций в кристаллах кремния // ФТТ.-2000,-Т.42, №3.-С. 478-481.

6. Островский И.В., Стебленко Л.П., Надточий А.Б. Образование

поверхностного упрочненного слоя в бездислокационном кремнии при ультразвуковой обработке // ФТП.- 2000.- Т. 34,№3.- С. 257-260. •

АНОТАЦІЯ

Надточій А.Б. Дослідження нелінійного поглинання ультразвуку та його

взаємодії з дефектами структури в твердих тілах. - Рукопис.

Дисертація на здобуття вченого ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.07 - фізика твердого тіла. - Київський національний університет імені Тараса Шевченка, Київ, 2000.

В дисертаційній роботі проведені експериментальні дослідження впливу активного ультразвуку на систему структурних дефектів модельних монокристалів (лужно-галоїдні речовини) та матеріалів мікроелекгронної техніки: кремнію та ніобату літію. Вперше спостерігався гістерезис поглинання ультразвуку при малих допорогових амплітудах УЗ в лужно-галоїдних кристалах. З експериментальних досліджень витікає, що стимульована УЗ акустична емісія в лужно-галоїдних кристалах виникає при певних дискретних частотах збуджуючого АЕ ультразвуку. Показано, що ці дискретні частоти відповідають умовам формування стоячої хвилі в кристалі. Вивчено вплив ультразвукової обробки на рухливість коротких приповерхневих дислокацій у кристалах кремнію. Виявлено, що ультразвукова обробка кристалів кремнію призводить до зміни швидкості переміщення дислокацій при постійному механічному навантаженні. При цьому характер зміни швидкості дислокацій визначається знаком зовнішніх напруг, що діють на зразок,

- стискальні зусилля призводять до зменшення у 2-2.5 рази, а розтягуючі зусилля

- до збільшення швидкості дислокацій у 2-2.5 рази. Після впливу на зразки кремнію ультразвукових коливань спостерігається зменшення енергії активації руху дислокацій з 2.02 еУ до 1.76 еУ. Після впливу на зразки кремнію ультразвукових коливань спостерігається збільшення приблизно у 2 рази електропластичного ефекту. Вперше виявлено зміцнення поверхні бездислокаційного кремнію під дією УЗ, що може бути пов’язане з утворенням вакансійних кластерів або комплексів точкових дефектів в приповерхневому шарі зразка кремнію. В резонаторах з ніобату літію при ультразвуковому навантаженні виникає акустична емісія при ультразвукових деформаціях близько 10'5.

Ключові слова: поглинання ультразвуку, точкові дефекти, дислокації, лужно-галоїдні кристали, кремній, ніобат літію.

АННОТАЦИЯ

Надточий А.Б. Исследование нелинейного поглощения ультразвука и его взаимодействия с дефектами структуры в твердых телах. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученого степени кандидата физико-математических наук по специальности 01.04.07 - физика твердого тела. - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко, Киев, 2000.

В диссертационной работе проведенные экспериментальные исследования

влияния активного ультразвука на систему структурных дефектов модельных монокристаллов (щелочно-галоидные вещества) и материалов микроэлектронной техники: кремния и ниобата лития. Для достижения поставленной в роботе цели проводились исследования амплитудных зависимостей поглощения ультразвука при циклическом изменении интенсивности ультразвуковой волны, исследование частотных зависимостей акустической эмиссии и интегральной акустолюминесценции щелочно-галоидных монокристаллов и ниобата лития. Исследование влияния ультразвука на кремний проводилось с помощью металлографических методик. В работе были получены общие теоретические выражения, которые описывают распределение ультразвуковых деформаций и пьезоэлектрического поля по толщине системы пьезоэлектрических и непьезоэлекгрических пластин. Впервые наблюдалась нелинейность в поглощении УЗ при малых допороговых амплитудах УЗ когда нет генерации дополнительных дислокаций в кристалле. Наблюдается уменьшение поглощения с ростом амплитуды УЗ. Физически этот эффект можно объяснить движением точечных дефектов типа вакансий вблизи дислокаций, вызванные колебанием дислокаций в поле УЗ. Причем при допороговых амплитудах УЗ амплитуды колебания дислокаций относительно малые, генерация новых дислокаций отсутствует, но стимулируется движение окружающих точечных дефектов в сторону дислокаций. Эти дефекты декорируют дислокации, что приводит к уменьшению потерь энергии УЗ на колебание этих дислокаций. Впервые наблюдался гистерезис поглощения ультразвука при малых допороговых амплитудах УЗ. Сопоставление минимума на зависимости поглощения УЗ в допороговой области с величиной барьеров Пайерлса для исследуемых кристаллов позволяет сделать вывод, что нелинейность при допороговых амплитудах УЗ тем большая чем меньший барьер Пайерлса. Последнее свидетельствует в пользу дислокационного механизма нелинейности при малых амплитудах УЗ. Установлено, что стимулированная УЗ акустическая эмиссия в щелочно-галоидных кристаллах возникает при определенных дискретных частотах возбуждающего АЭ ультразвука. Показано, что эти дискретные частоты отвечают условиям формирования стоячей волны в кристалле. Амплитудные зависимости поглощения ультразвука с частотой 0.5-1.0 МГц в бездислокационном кремнии нелинейные и имеют гистерезисный характер. При увеличении амплитуды УЗ наблюдается повышение поглощения УЗ. Это может быть связанно с локальным увеличением температуры кристалла под действием УЗ. Изучено влияние ультразвуковой обработки на подвижность коротких приповерхностных дислокаций в кристаллах кремния. Установлено, что ультразвуковая обработка кристаллов кремния приводит к изменению скорости перемещения дислокаций при постоянной механической нагрузке. При этом

характер изменения скорости дислокаций определяется знаком внешних напряжений, которые действуют на образец - сжимающие усилия приводят к уменьшению в 2-2.5 раза, а растягивающие усилия - к увеличению скорости дислокаций в 2-2.5 раза. После влияния на образцы кремния ультразвуковых колебаний наблюдается уменьшение энергии активации движения дислокаций с 2.02 eV до 1.76 eV. После влияния на образцы кремния ультразвуковых колебаний наблюдается усиление элекгропластического эффекта (увеличение примерно в 2 раза) при одновременном незначительном уменьшении энергии активации движения дислокаций (от 0.76 до 0.70 eV). Впервые обнаружено упрочнение поверхности бездислокационного кремния под действием УЗ, что может быть связано с образованием вакансионных кластеров и комплексов точечных дефектов в приповерхностному слое образца кремния. В резонаторах из ниобата лития под действием ультразвука возникает акустическая эмиссия. Наблюдается гистерезис амплитудных зависимостей поглощения ультразвука. Акустоэмиссионные явления (акустическая эмиссия и акустолюминесценция) в ниобате лития возникают порогвым образом при ультразвуковых деформациях около 10'5.

Ключевые слова: поглощение ультразвука, точечные дефекты, дислокации, щелочно-галоидные кристаллы, кремний, ниобат лития.

ABSTRACT

Nadtochiy А.В. Investigation of nonlinear absorption of ultrasound and its interaction with defects of structure in solid states. - Manuscript.

Thesis for candidate degree Physics and Mathematics in speciality 01.04.07 - solid state physics. - Taras Shevchenco University, Kiev, 2000.

The dissertation is devoted to study ultrasound absoption in alkaline-halide crystals, silicon and lithium niobate. The influence of ultrasound treatment on micro-plastic properties of superficial layer in dislocation-free silicon is investigated. The experimental technique consists in ultrasound treatment of bulk Cz-silicon and following observation of dislocation dynamics with the help of artificially introduced dislocations. The samples were p-type material bars with [111] faces. Ultrasound treatment leads to formation of a debris-layer of about 100 cm thick, and point defect clusters at the sample surfaces. It was investigated the influence of ultrasound treatment on dislocation mobility in silicon crystals. Our research was based on dislocations in silicon crystals induced by scratches. It was found that the ultrasound treatment (UST) of silicon crystals results in changes in the dislocation displacement speed under the constant mechanical load. When applying compressing stress, UST makes the dislocation speed slower, while stretching stress accelerates it. The UST has decreased the energy of thermo-activated dislocation movements. Before the treatment the energy is equal to 2.02 eV, and after UST the energy is 1.76 eV.

Key words: absorption of ultrasound, point defects, dislocations, alkaline-halide crystals, silicon, lithium niobate.