Исследование неравновесных сплавов Ti-Fe, аморфных ферромагнетиков и других неупорядоченных систем методами мессбауэровской спектроскопии тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РОССИЙСКИЙ НАУЧНЫЙ ЦЕНТР «КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ» ИНСТИТУТ ОБШЕЙ И ЯДЕРНОЙ ФИЗИКИ

т од

На правах рукописи УДК 537.8;539.213

САМАРИН Павел Федорович

ИССЛЕДОВАНИЕ НЕРАВНОВЕСНЫХ СПЛАВОВ И—Ре, АМОРФНЫХ ФЕРРОМАГНЕТИКОВ И ДРУГИХ НЕУПОРЯДОЧЕННЫХ СИСТЕМ МЕТОДАМИ МЕССБАУЭРОВСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

01.04.07 — физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва—1994

Работа выполнена в Российском Научном Центре "Курчатовский институт"

Научный руководитель:

кандидат физико-математических наук,

начальник лаборатории В.В.Ломоносов

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук С. В. Петрикин .

Московский государственный инженерно-физический институт

(Технический университет)

кандидат физико-математических наук В. М. Черепанов Институт молекулярной физики РНЦ "Курчатовский институт"

Ведущая организация: Институт химической физики РАН

€ исесб

Занята состоится " " 1994 г. на заседании

Специализированного Совета Д034.04.02 ■ РЩ "Курчатовский институт" по адресу: 123182 Москва, Д-182, пл.Курчатова, РЩ "Курчатовский институт", тел. 196-92-51.

С диссертацией южно ознакомиться в библиотеке института Автореферат разослан

"к" 1994 г.

Ученый секретарь Специализированного Совета

М.Д.Скорохватов

Общая характеристика работа.

Актуальность темы.

Исследование локальной структуры, электронных и динамических свойств неупорядоченных систем представляется одной из вегнейшх задач современной физики металлов.

Неупорядоченные системы (НС), находящиеся в нэтастабяльном состоянии, обладает в радэ случаев сочетанием хорозпх гахашпескпх, гатютных в др. свойств а поэтому пспользозангэ этих каториалоз в различных областях сопрэганноЗ тохшаш является пэрспектпппыа. Кроке того, исследования НС представляет больсоа научный ппторэс, связанна с гаяалэпгга заиовокарностеО структурных превращений п аномального проявления рядз фззпчоскях свойств этих систем.

Исследования , проводящиеся кэтодом ядэрпого гклма-резошсса, позволяет1 получать в одаои эксперименте ушпсяльнуа ннЕоркацнл по локальному окру га шш и элэктрошюму состояла кэссбаузровскях атомов, a Taice по рзспредэлзиияа внутрзсрзсталлических полей в динамике решетки.

I. В неупорядоченных сплавах Т11_хГех , как а в других закаленных сплавах титана с переходными металлами 7-TIII груш таблицы Менделеева, структурное <* ■* (/?+и) превращение ( при х в' 0.05) сопровождается особе шюстякя резких концентрационных изменений электронных и решеточных свойств til. Недавно в разупорядоченных сплавах переходных металлов на основе титана бол обнаружен новый электронный фазовый переход и было установлено существование двух критических концентраций в сплавах титан-гелезо С^ а 0.05 и С^, а 0.07 для структурного и электронного фазовых переходов, соответственно [2].

Известные по научным публикациям результаты ыессбауэровских

исследований структуры закаленных сплавов Ti-Fe недостаточно

то

полны и противоречивы, некорне данные этих работ не коррелируют с обнаруженными аномалиями, не согласуются с

Г

равновесными и метастабильными фазовыми диаграммами.

2. Информация го структуре и спиновой ориентации в аморфных ферромагнетиках, представляющих новый класс неупорядоченных систем, необходима не только в связи с практическим использованием этих сплавов, но и нужна для понимания условий устойчивости и объяснения магнитных свойств аморфных сплавов. Особый интерес вызвало обнаружение в ряде мессбауэровских исследований аморфных ферромагнетиков Je-B после низкотемпературного отжига (существенно ниже температуры кристаллизации ) появления перпендикулярной поверхности ленты спиновой ориентации [3].

3. В настоящее время при изучении НС и релаксационных процессов в них методом ядерного гамма-резонанса актуальной является постановка экспериментов в геометрии рассеяния. В этой связи важным представляется определение влияния условий эксперимента на частотные и временные характеристики рассеянного излучения.

Цели и задачи работы зак-лочшотся в исследовании неупорядоченных систем методами мессбауэровской спектроскопии:

1. Исследование локального структурного окружения и электронного состояния атомов железа в неравновесных сплавах Tii-xíex ^ 0.0005 s х ¿ 0.2 ), закаленных из расплава и после изотермического отжига в широком диапазоне температур ( 250 s 1 s 1160 'С ).

2. Исследование поведения спиновой ориентации в аморфных ферромагнетиках Ге31В1Э и FesCos7Ni10Si11Bi7 в условиях упругих деформаций сплава.

3. Проведение исследования рассеяния мессбауэровского излучения ( резонансного и рэлеевского ) в области резонанса.

Научная новизна.

I. в проведенных детальных мессбауэровских исследованиях

неупорядоченных сплавов Ti^P^ < 0.0005 s х s 0.2 ): а.) получены температурные зависимости растворимости железа в о.-фазе ( С«тс- = 0.00045 ) и определено максимальное содержание гэлеза в мартенситной «'-фазе титана - = 0.0003.

а.) идентифицирована в мессбауэровских спектрах атермичоская ш-фаза, определена концентрационная зависимость фазовой структуры локального окружения атомов железа и обнаружена его корреляция с концентрационными аномалиями электронных и решеточных свойств этих сплавов.

в.) обнаружено появление атермической «-фазы в образцах с концентрациями ниже критических 0.02 ^ х s 0.05 при закалке из узкой области температур 750 £ Т £ 820 "С.

2. При изучении спиновой ориентации в аморфных ферромагнетиках в условиях одноосного растяжения было обнаружено, что направление сверхтонкого поля на ядре флуктуирует в зависимости от предыстории нагружения образца в аморфных сплавах FeB1Bj д. в этих жэ образцах . обнаружены длительные релаксации средней спиновой ориентации.

3. В исследованиях рассеяния мессбауэровского излучения в области резонанса:

- обнаружен большой разброс фронтов нарастания импульсов газового пропорционального счетчика, использованная схема режекции импульсов детектора позволила улучшить соотношение эффект-фон в & 8 раз.

проведены эксперименты с энергетическим анализом рассеянного излучения, показано, что частотныо и временные спектры рассеянного излучения обладают высокой чувствительностью к форме линии источника, и найдено, что частотныо спектры удовлетворительно описывавтся при задании линии источника в виде контура Фойгта.

Практическая ценность работы.

I. Установленная в результате проведанных мессбауэровских

з

исследований неупорядоченных титан-железных сшшвов эволюция фазовой структуры позволяет определить соответствие локального окружения °желвза концентрационным аномалиям физических свойств этих сшшвов. Полученные температурные зависимости растворимости железа в а-Фазе и определенные значения содержания железа в мартенситной о* -фазе титана позволят уточнить фазовые диаграммы этой систеш сшшвов. а также могут служить реоерными значениями для мвогокоюоветных тверди растворов.

2. Результаты исследований спиновой ориентации в аморфных ферромагнетиках позволяют выявить магнитную текстуру и свойства аморфных пленок.

3. Разработанная схема режекцин импульсов по Фронту нарастания импульсов газового пропорционального счетчика, позволившая существенно улучшить соотео-тзшв эффект-фон (а в раз) в исследованиях рассеянного мессбаузровского излучения, может оказаться необходимой нв только при изучении тонких деталей мессбаузровских спектров рассеяния, во и в других акспвримотгадьаых условиях, когда необходимо проводить дискриминацию по форме импульса.

Полученные в исследованиях рассеяния мессбаузровского излучения в области резонанса результаты (высокая чувствительность к форме линии источника во временных и частотах спектрах рассеянного излучения) должны ■ учитываться в эксперимента* такого рода.

Основные положения, выносимте на защиту.

I. Проведение мессбауаровских исследованиях неупорядоченных сплавов 111_хТех ( 0.0005 * х £ 0.2 ) закаленных из расплава и после изотермического отжига в широком диапазоне температур ( 250 Т а 1150 'С ):

а.) определение температурной зависимости растворимости железа в а-фаза (С^0-- 0.00045) и максимального содержания железа в мартенсятной а*-фазе титана - С^г:с•» 0.0003,

б.) идентификация атермиче ской <^-фазы и определение концентрационных изменений фазовой структура локального окружения атомов жвлвза,

в.) обнаружение тт^таления атермической о>-фазы в области концентраций них» критических 0.02 з х £ О.СБ при закалке из узкой области температур 750 5 820 "С.

2. Провэдвниэ изучения средней спиновой ориентации в аморфных ферромагнетиках при одноосном растяжении, обнаружение флуктуационных изменений и длггельных релаксаций среднего направления сверхтонкого ноля на ядре хелвза в адорфаых сплавах

в свободаоа состоянии в зависимости от предыстории нагругвния.

3. Исследование энергетической зависимости рассеянного мессбаузровского излучения в области резонанса; показано, что временные и частотные спектры рассеянного излучения обладает высокой чувствительность!) к форта линии источника, и найдено, что ывссбаузровские спектры при энергетическом анализе рассеянного излучения удовлетворительно описываются при задании линии источника в виде контура Фойгта.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на ежегодных конференциях ООЯФ ИАЭ, международной конференции по сверхтонкому взаимодействию (Прага 1989), а также на конференциях бывшего СССР : 1У Всесоюзный семинар по аморфному магнетизму (Владивосток, 198в), II Всесоюзное Совещание - по ядерда-сгоктроскоштским исследованиям сверхтонких

взаимодействий', ( Грозный, 1Э87 ), Всесоюзное совещание по прикладной ыэссбауэровской спектроскопии ( Москва, 1983), Всесоюзное совещании по когерентному взанмодествию излучения с веществом ( Ермала, Лат. ССР, 1988).

Публикации. Результаты диссертации изложены в 25 публикациях, основные из которых приведены в конце автореферата.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения , 4 глав, заключения, списка использованной литературы. Она изложена на 163 страницах, содержит 50рисунков и 10 таблиц.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РА60ТЫ

Во введении показана актуальность темы, дана постановка задачи и цели диссертации.

Первая глава (обзор литературы) содержит описание общих свойств и структуры неупорядоченных сплавов (§1), показаны возможности исследования неупорядоченных систем методами мессбаузровской спектроскопии.

В §2 дана характеристика основных физических свойств титановых сплавов и обоснован выбор неупорядоченных сплавов И-Ге в качестве модельной системы для наиболее подробного изучения аномальных свойств неравновесных титановых сплавов методом ядерного гамма-резонанса. Показаны известные по научным публикациям результаты мессОауэровских исследований сплавов Т1-Ге. Проведено сравнение мессбауэровских данных с рентгенографическими и другими исследованиями этих сплавов.

В §3 содержится описание локальной структуры и спиновой ориентации в аморфных ферромагнетиках. Показаны результаты мессбауэровских исследований аморфных сплавов Ге81В1д при низкотемпературном отжиге.

В §4 продемонстрированы некоторые эксперименты по изучении рассеяния мэссбауэровского излучения в области резонанса и показаны возможности ЯГР-спектроскошш исследования неупорядоченных систем методом рзлеевского рассеяния мессбауровского излучения.

Вторая глава посвящена мессбауэровским исследованиям неравновесных сплавов Х1-Ге. В 51 описана методика приготовления и аттестации образцов, данные по рентгенографическим измерениям

структурного состояния сплава; показана методика проведения мэссбауэровских измерений и описана обработка результатов экспериментов. В измерениях использовались закаленные из расплава и после изотермического отжига (в условиях высокого вакуума

_7

~5'10 мм. рт. ст.) образцы сплавов титан-железо. В мэссОауэровских измерениях использовались образцы-поглотители (толщиной 50-200 мкм), которые вырезались алмазными отрезными кругам;! на специально разработанном станке.

В §2 описаны мессбауэровскиэ эксперименты с тремя образцами неравновесных сплавов (х=0.0005, 0.0013 , 0.002),

приготовленных с использованием титана йодидной чистоты и

57

обогащенного 90% по Ге ) железа. Образцы изотермически выдерживались при температурах 600-1130'С. В измерениях, проведенных при комнатной температуре, были определены относительные интенсивности дублета (^-фаза) и синглета (а- или а--фаза). Мессбауэровские параметры парциальных спектров имеют небольшое отличие для а- и «'-фазы, изомерный сдвиг и квадрупольное расщепление дублета практически не изменяется с температурой отжига.

По изменениям интенсивности линий была получена температурная зависимость растворимости железа в a-Ti и определено максимальное содержание железа в мартенситной а' -фазе титана. С ростом температуры отжига наблюдается постепенное возрастание растворимости железа до максимального значения -С^0" =0.00045 (при закалке от Г =810 'С) и затем резкое снижеш.э в области температуры аллотропического перехода. Максимальное содержание железа в мартенситной а'-фазе титана - с"?^0'=0.0003 наблюдается при закалке из расплава Тэ1600 "С).

Полученные данные существенно уточняют известные результаты по измерению содержания железа в гексагональных а- и а' -фазах титана. Проводится сопоставление полученных значений с известными опубликованными данными, наблюдаемые различия связываются с

7

возможными различиями содержания а -стабилизаторов в сплавах.

В §3. показаны исследования разугорядоченшх сплавов Tij.jjFejj <х=0.0005, 0.02Э, 0.036, 0.048, 0.06 0.06Э, 0.082, G.IQI. 0.124), в которых ранее [2} бшм обнаружанн аномалии электронных и решеточных свойств, в измерениях ыэсcöayэровских спектров поглощения при температурах т=4.2. 78, 100, 295 К.

Было изучено доведение дальнего (рентгеноструктурный анализ - РА) и ближнего (ЯГР-спектроскопия) порядка. Методом РА показно, что образцы cxs 0.04 имеют ГПУ (а*) структуру, a образцы с х> 0.048 - 0ЦК (р) структуру. Цессбауаровские спектры образца с xsáD.0005 представляются в виде синглета (а*-линия) с некоторой примесью /¡-фазы. При х> 0.08 наилучшию аппроксимацию дает дублет с изомерным сдвигом ZS^ -0.19 мы/с (отн. a-Je) и квадрупольным расцеплением QS^s 0.23 мм/с (fl-дублет - ОЩ-фаза). Обнаружено, что ыессбаузровские спектры образцов, имеющие ГПУ (а* ) структуру (х= 0.029 и 0.036) описываются таким же дублетом <изомерный сдвиг, квадрупольное расщешгениз).

По низкотемпературным измерениям, проведенным с образцами, относящимся к характерным концентрационным образцам (х=0.0005, 0.029, 0.048, 0.101), в также исходя из результатов измерений ряда других физических свойств этих сплавов была проведена интерпретация мессбаузровских спектров, по которой в области критических концентраций (х= 0.048, 0.06, 0.069) спвктр поглощения представляет суперпозицию двух дублетов - п- и атермической о>-фазы (изомерный сдвиг IS^s -0.23 ш/с отн. a-Ге и квадрупольное расщепление GSjn 0.46+0.5 км/с).

Экспериментальные результаты позволяют утверждать, что симметрия локального окружения и влвктронное состояние примеси железа резко изменяются вблизи концетрациЯ максимального содержания железа в ГПУ решетке титана и что эти параметры практически не изменяются с концентрацией и типом дальнего

кристаллического порядка. *

В §4 показаны исследования неравновесных сплавов Ti, „.¿F^ (х= 0.01, 0.03, 0.04, 0.05, 0.058 0.066. 0.069, 0.073, 0.085, 0.2), в которых изучались мессбауэровские спектры в зависимости от температуры изотермического отжига (Т0= 150 - ИЗО"С), после которого проводилась закалка.

Характерной чертой мессбауэровских спектров образцов с концентрациями xs с|р является резкая зависимость общей полуширины экспериментального спектра от температуры То; в то время, как при х> с^р спектры не изменялись с Т0 и удовлетворительно описывались ^-дублвтом.

Обнаружено в образцах xs cj^ появление атермической о>-фазы при закалке из узкого интервала температур 730-620*С. Причем, одновременно с этим наблюдалось небольшое изменение параметров г?-дублета. Для образца с зафиксированной атермической <д-фазой определялась ее температурная устойчивость (после отжига при температуре 400* С происходил распад атермической со-фазы:

В сплавах с С^ i х< С^р, имещиг при: закалке от температур Т0 > 730°С (ii+ш)-структуру ближнего (метод ЯГР) и ОЦК-структуру дальнего (метод РА) порядка, после отжига при температурах TQ= 400 - 730°С происходило изменение как ближнего - распад атермической «-фазы (ьяуэ)-*? , так и дальнего порядка структурный переход 0ЦХ -» ГПУ.

В результате этих мессбауэровских' экспериментов также установлено, что основной компонентой: резонансных спектров изученных метастабильных сплавов Ti^„^Fe^, (х= 0.01 z х < 0.2) является tf-дублет, что свидетельствует об относительной устойчивости электронного состояния /э-TKFe) и определены изменения мессбауэровских параметров метастабильных ft- и ь>-фаз в зависимости от концентрации и температуры термообработки.

Третья глава посвящена исследовании спиновой ориентации в аморфных системах в условиях внешних упругих деформаций.

В §1 описана методика измерений спиновой ориентации в условиях одноосного растяжения. Аморфные образцы состава 1'еЭ1В19 были получены методом сверхбыстрой закалки из расплава в виде лент шириной 9-12 мм и толщиной 25-30 мкм. Лента изготавливались в вакууме на установках с вращаицимися дисками. Аморфность образцов устанавливалась рентгенографически. На установке "Чг^гоп 1£оо" был измерен модуль Инга: для Ге81В1Э - 5-Ю3 кг/мм2, для железа-армко - 1.5-104 кг/мм2; разрыв аморфных образцов происходил в области упругих деформаций при Р=35 кг/мм3. Для ГеЁ1Б1в с помощью дифференциального калориметра определялась температура кристаллизации.

Б экспериментальной установке с мессбаузровским спектрометром (мэссбауэровский источник 37Со<ГО1)) аморфная ( или поликристаллическая ) лента, закрепленная в держателе между источником и детектором излучения, подвергалась нагружению в направлении продольной оси, мессбауэровские спектры измерялись при фиксированном значении нагрузки на образец при комнатной температуре.

В 52 показаны результаты измерений. В качестве исследуемых взяты аморфные сплавы - Ге31 В1в, Ге5Со57Н1103111В17 и железо-армко, обладающих различными величинами магнитострикции насыщения (>. = 5-10~е, >-г= О, -Ю.7"6, соответственно).

В работе проводилось изучение средней спиновой ориентации по резонансным спектрам поглощения с учетом предварительного вычисления распределения внутренних магнитных шлей. Это позволило получить информацию как о самом распределении полей Р(К), деталях поведения спиновой ориентации, так и предложить качественную модель магнитной текстуры образцов.

Соотношение интенсивноетей линий сверхтонкого расщепления 11

57

в мессбауаровских спектрах Ге связано с углом е между направлением распространения гамма-кванта и магнитным полем на ядре известными соотношениями - А^д'А^: Ад,* = 3 : л : 1 , 4з1п ео+соз «).

Направление электронного спина атома определяется направлением намагниченности домена, в котором находится этот атом (оно слабо зависит от вариации локального окружения Ориентации образца, характеризующей его магнитную текстуру. Поэтому наблюдаемый спектр определялся средним по образцу значением р в распределением магнитных полей Р(Н).

Расчеты распределения Р(Н), полученные для образцов с различной магнитострикцией, показали, что и во времени, и для различных значений нагрузок распределение внутренних магнитных полей почти одинаково. Это указывает на то, что внешние нагрузки влияют лишь на магнитную текстуру, изменяя направление магнитного поля на ядре. Информацию об средней спиновой ориентации в аморфных ферромагнетиках в этом случае можно получать непосредственно из соотношения интенсивностей линий сверхтонкого 11 расщепления.

Изменения средней спиновой ориентации при натружэ нии образцов Ге81В1Э, Ге3Со57Ы1103111В17 и армко-железа г>(Р> соответственно находились в интервалах: "Т.5,2.3+4; "4+2; ~2+4, что согласуется со значениями магнитострикции, учитывая, что образец ГедСо57Н1103111В17 имеет небольшое отрицательное значение х2.

Эксперименты с образцами Гее,В1Э показали большой разброс начального значения 0(0) при нулевой нагрузке в различных измерениях и сильные изменения формы нагрузочной кривой при удалении поверхностного слоя ленты. Для образца со снятыми слоями с обеих сторон начальная намагниченность минимальна и характерно, что даже малые внешние нагрузки ориентируют спины в плоскости ленты, что свидетельствует о резком . уменьшении внутренних напряжений.

Для определения влияния нагружения на аморфный сплав Гев1В19

были проведены эксперименты с циклическими нагружениями, в

которых образца выдерживались некоторое время под нагрузкой

и

Р^Бкг/мм2, соответствующей насыщению 1-У11,. далее разгружались, а затем вновь нагружались и г. д. Периоды циклических нагружений образцов выбирались произвольным образом. Во всех сериях измерений в нагруженном состоянии образцов наблюдается сохранение отношения 12/11. После снятия нагрузки с образца наблвдался значительный разброс величины этого отношения, который имел флуктуационный характер и составлял 15-20?. Приведенные экспериментальные результаты получены с аморфными лентами Ге81В19, идентичными использовавшимся в работе [31. Анализ результатов измерений при аналогичном описанному выше внешнем воздействии на образцы аморфного сплава Ге3Со37К110Зд11В17 и поликристаллического железа-армко показал, что отношение 12/1! в этих случаях флуктуирует незначительно как в нагруженном, так и в ненагрухенном состоянии образца.

В результате анализа обнаруженных флуктуационных изменений сверхтонкого магнитного поля на ядрах железа-57 при учете внутренних и внешних упругих напряжений была предложена качественная модель спиновой текстуры и ее изменений в аморфной системе Ге-В.

Направление и величина магнитного сверхтонкого поля на

конкретном ядре зависит от взаимодействия спина ядра со спином

атома , которое непосредственно приводит к появлению сверхтонкой

структуры в резонансном спектре, когда характерное время

изменений электронного спина те существенно больше периода

ядерной ларморовой частоты^ - при ч^т^» I ядро реагирует на

каждое отдельно взятое изменение Н, тогда как при ядерный

спин чувствует только среднее значение Н. Наблюдаемый характер

изменения А в аморфном веществе позволил объяснить флуктуанионное

поведение средней спиновой ориентации:в Ге-В наличием внутренних

напряжений образца, вызванных напряженным поверхностным слоем, и

изменениями в потенциальных барьерах, которые нужно преодолеть

атомам при перескоках в ближайгем окружении железа (эффективные

барьеры, уменьшаются при нагревании: или упругой деформации и

образца), а также влиянием магнитострикции.

Проведенная оценка флуктуация магнитного сверхтонкого толя но изменению ближайшего окружения железа и как следствие -изменения ориентации спинов - дала высокую вероятность изменения ближайшего окружения желвза в экспериментальных условиях.

Глава 4 содержит исследование других неупорядоченных систем в условиях рассеяния мессбауэровского излучения.

В §1 описана дискриминация импульсов по фронту нарастания в экспериментах в геометрии рассеяния. В экспериментах ш изучению рассеянного мессбауэровского излучения одной из важнейших методических задач является улучшение соотношения "эффект-фон". Для геометрии рассеяния характерны малые абсолютные величины измеряемых эффектов и поэтому необходимо искать пути данигения уровня фона детектора излучения. Особенно остро эта задача встает в экспериментах с энергетическим анализом рассеянного мессбауэровского излучения.

В эксперименте с энергетическим анализом рассеянного излучения, нрведенным нами с мессбаузровским изотопом жвлвза-57 использовался пропорциональный газовый счетчик с криптоновым (700 мм.рт. ст.) наполнением с добавкой IOS метана.

В амплитудном распределении импульсов такого счетчика при' регистрации гамма-лучей с анергией 14.4 кэВ фон составляет значительную долю от общего числа зарегистрированных квантов.

По фронту нарастания фоновые импульсы газового

пропорционального счетчика заметно отличаются от импульсов,

возникших в результате фотопоглощения квантов мягких энергий. Это

обстоятельство было использовано нами в схеме дискриминации

импульсов по фронту нарастания, которая била изготовлена с

использованием спектрометрического и широкополосного усилителей

двух формирователей со следящим порогом <ФСП), время амплитудного

преобразователя (ВАЛ), и линейно-пропускающего устройства (ХНУ).

С помощью ФСП. осуществляли! привязку к относительным уровням

срабатывания 0.2 в 0.8 входного сигнала и ВАЛ. измеряется часть

13 ~

фронта входного сигнала. Ишульсы привязки 0.2 и 0.8 поступают на "старт" и "стоп" входы ВАЛ соответственно.

С выхода ВАЛ сигнал поступает на закрытый вход ЛПУ, который открывается выходным импульсом амплитудного дифференциального дискриминатора, настроенного на фотопик гамма-излучения с ззергиэй 14.4 кзВ.

Таким образом, на выходе ЛПУ вырабатываются сигналы, находятся в выбранном энергетическом "окне" и пропорциональные длительности фронта входного импульса детектора излучения.

Временное распределение импульсов, прошедших ЛПУ, имеет четко выраженный пик, связанный с фронтами импульсов, возникших в результате фотопоглощения гамма-излучения с анергией 14.4 кэВ, и широкое распределение от фоновых импульсов.

Выбором режима работы схемы удалось улучшить соотношение "зфрект-фон" ~8 раз и тем самым осуществить после дущие эксперименты с рассеянным излучением в области резонанса.

3 §2 показаны исследования рассеянного мессбауэровского излучения 5Те в области резонанса. В этих экспериментах было проведано детальное изучение формы линии рассеянного излучения при возоуадении мессОауэровских ядер однолинейного рассеивателя и последующего энергетического анализа однолинейным

поглотителем-анализатором (оба - ферроцианид калия К,7е(СК)а-ЗН£0, обогащенный по 5'Ге). Результаты экспериментов сопоставлялись с расчетами, выполненными с учетом реальной толщины рассеивателя и поглотителя-анализатора, а также с учетом профиля линии источника, вклнлапцего неоднородное уширение.

Ширина линии используемого источника ~ Со(Ил) определялась из мессбауаровских спектров поглощения, измеренных с тонким (~5 мкм) монокристаллом бората железа с естественным содержением изотопа 5Те. Эффективная ширина линии источника г1 составила 0.166 мм/с. Заметное превышение естественной ширины линии го = 0.097 мм/с обусловлено большой удельной активностью источника <~3-104 МБк/см2). Экспериментальная ширина интегрального

14

мессбауэровского спектра, полученного с однолинейным рассеивателем, 0.39 мм/с. Углы рассеяния находились в интервале 75-125°.

Резонансные спектры поглощения рассеянного мессбауэровского излучения измеренные для двух скоростей источника ±0.8 мм/с (сдвиги линий возбуждения относительно линии рассеивателя составляли при этом +0.96 и -0.64 мм/с, скоростной диапазон движения поглотителя-анализатора составлял ±1.3 мм/с) состояли из двух линий: одла, большей амплитуда, соответствующей энэргии падащего на рассеиватель излучения, другая - резонансной энергии рассеивателя. Большая амплитуда первой линии объясняется вкладом рэяеевского рассеяния совместно с резонансным рассеянием.

Интенсивность рассеянного излучения определялась в виде суммы ядерного резонансного (1г) и рэлеевского (1К) взаимодействия в рассеивателе в приближении однократного рассеяния с учетом толщины рассеивателя, поглотителя-анализатора и геометрии эксперимента.

При сравнении полученной зависимости с экспериментом было обнаружено существенное различив, которое Сило объяснено использованием лоренцевой формы линии источника. Учитывая то, что мессбауэровский источник 57Со(й!), использовавсийся в экспериментах был высокой удельной активности, необходимо учитывать неоднородное уширение линии источника, связанное с вариациями локальных окружений резонансного атома в матрице источника.

Найдено, что экспериментальные спектры удовлетворительно описываются при задании линии источника в виде контура Фойгта.

В §3 показано, что при изучении диначнкл взаж.юдеЛстння коротких, длительностью порядка времени жизни шзбухд&;п:ого состояния, резонансных гамма-квантов с резонансными срэдгг'и наблюдались существенные отличия теоретических расчетов от экспериментов. В этих экспериментах, выполнетгшх мэтодсч временной мессбауэровской спектроскопии, изучалась врем

и

зависимость интенсивности рассеянного излучения мэссбауэровского изотопа хелеза-57 и было показано, что расчетные зависимости существенно отличаются от экспериментальных данных.

Анализом возможных причин расхождения расчета с экспериментом установлено; в выполненных ранее исследованиях не учитывали адекватным образом разброс частот, излучаемых источником гамма-квантов, связанный неоднородным уширением э источнике.

Показано, что врешнша спектр рассеянного излучения обладает высокой чувствительностью к форме линии источника и в случае представления временной зависимости интенсивности par.cn янного излучения с интегрированием ш возможному частотному распределению гамш-жвантов источника получается удовлетворительное сопластэ © акспериментом.

В $4 шказано исследование рзлеевского рассеяния

__хгт

мвссбауэровского излучения Je на ыэталгоксидных образцах laj ,85BaQ t5Cu04 при IQD ж 300 Е излучения. Энергетический спектр

рассеянаэго излучения „ лрсш^данный с анализатором-поглотителем _g

Диапазоне ± 5*10 эВ, тткяяял ¡заметное отличие ыессбауэровского спектра рассеянного иадунания ит лоренцевой формы при температуре образца Т "100 К, В качестве возможных причин наблюдавшегося отличия экспериментального аишктра от лоре нцв вой формы могут быть:

а) старение образца ш зцх>цессе измерений в вакуума, связанное с дж^фузней зокаюрода вз лантавовой керамики;

б) появление очень ашгкой фоаонноЗ мода 10~8эВ).

В $5 описан аксшришнт с прерыванием ыессбауэровского

rajeta-излучения, & юторои била обнаружена интерференция

излучения, просодиего ■через ззреду без рассеяния, с излучением,

рассеянным ва движущихся металлических крупинках (размером

"C.I+I.0 ыкм). Наблцдавше язшввню знака асимметрии в

мессбаузровсках оюктрш яыгпсгавнхя оря изменении направления

скорости движения с рада «йьнснвется пв распределением плотности i«

мпкропеодаородяостэй.

В §6 ошсан предложенный бесконтактный способ определения скорости движения жидкости по энергетическому анализу рзлээвского рассеяния мессбауэровского излучения на движущихся частицах средн.

Основные выводы диссертация:

1. В проведенных кзссбаузровскпх исследованиях неупорядоченных сплавов Tl^_х?ех ( 0.0005 î х î 0.2 ), закаленных из расплава и после изотермического отжига в широком диапазоне температур ( 250 sis ИБО *С ):

а.) определена температурная зависимость растворимости железа

в а-фазе (Cf™-- 0.00046 при и определено максимальное содержание железа в мартенситвой а1-фазе титана С^?®0*» 0.0003.

б.) нденто$ацкрована фазовая структура локального округения атомов железа в штастабильпнх -, /?-, «-фазах и обнаружена ее корреляция с концентрационными аномалиями ряда физических свойств этих сплавов в области критических концентраций ( при 0.05 s х s 0.07 ).

в.) обнаружено появление »-фазного окружения атонов железа в области концентраций ниже критических 0.02 s х s 0.05 при закалке из узкой области температур 750 s Т s 820 *С.

2. При изучении спиновой ориентации в аморфных ферро'хагнэтиках (Геа1В19 и Te5Co57Nl10Sl11B17) было обнаружено, что направление сверхтонкого поля на ядре флуктуирует в зависимости от предыстории образца в ачорфшх сплавах Ге81В1Э. В этих же образцах обнаружены длительный релаксации . средней спиновой ориентации.

3. В исследованиях рассеяния мессбауэровского излучения в неоднородных системах в области резонанса:

- обнаружен большой разброс фронтов нарастания импульсов газового пропорционального счетчика, использованная схема режекани импульсов детектора позволила улучшить соотношение эффект-фон в

17.

раз.

- показано, что временные и частотные спектры рассеянного излучения обладает высокой чувствительностью к форме линии источника, и найдено, что мессбаузровские спектры при энергетическом анализе рассеянного излучения удовлетворительно описываются при задании линии источника в виде контура Фойгта.

Основные результаты изложены в следующих публикациях:

1. Корсунский И.Л., Ломоносов В.В., Мельников Е.В., Пажин Ю.Ф., Самарин П.Ф., Щербаков А.С., Кацнельсон М.И., Трефилов А.В., Антропов В.П., Лихтенштейн А.И., Валиулин Э.Г.."Особенности мессбауэровских спектров в метастабильных фазах сплавов T±1_xFex", ИФМ, УрО АК СССР, Свердловск, Препринт 88^7, 1988.

2. Корсунский И.Л., Ломоносов В.В., Мельников Е.В., Пажин Ю.Ф., Самарин П.Ф., Щербаков А.С., Кацнельсон М.И., Трефилов А.В., Антропов В.П., Лихтенштейн А.И., "Особенности кюссбаузровских спектров в метастабильных фазах сплавов И^^Те^-, Всесоюзное совещание ш прикладной мессбауэровской спектроскопии, Ы., 1988, 92.

3. Корсунский И.Л., Ломоносов В.В., Пажин Б.Ф., Пермяков Б.Ф., Самарин П.Ф., Кацнельсон М.К., Трефилов А.В., "Локальное окружение и электронное состояние примеси в метастабильных сплавах' ЯГР спектры S7Ie в _jJex", Письма в ЖЭТФ, 1989, т. 50, с. 191.

4. Korsunskii I.I., Lomonosov V.V., Pazhin Yu.F., Samarin P.Г., "Investigation of nonequilibrium phases of Ti-Ге alloys at low content of iron by Mossbauer spectroscopy". Hyp. Int., 1990, vol. 60, p. 953.

5. Корсунский И.Л., Ломоносов В.В., Пажин D-Ф., Самарин П.Ф., "Исследование решеточных и электронных свойств закаленных сплавов Tl^^e^j с помощью мессбауэровской спектроскопии", ВАНТ, сер. 2, ЯФ иссл., вып. 11(19), 10, 1990.

6. Korsunskii I. I., lomonosov V. V., Pazhin Yu. Г., Samarin P.F., "Experimental investigation on metastable phases in disordered Ti1_xFex alloys quenched after isothermal annealing", ICAMI - 91 Abstracts, 8.22.

7. Калимуллин Р.К., Корсунский И.Л., Ломоносов В.В., Паашн Ю.Ф., Самарин П.Ф., Силаков P.C., Скворцов В.В., "Экспериментальное определение содержания железа в<^- и d ' -фазах титана методом ядерного гамма-резонанса", Препринт, ЙАЭ-5524/I -M., 1992.

8. Калимуллш Р.К., Корсунский И.Л., Ломоносов В.В., Пажин Ю.Ф., Самарин П.Ф., Силаков P.C., Скворцов В.В. , "Исследование фазовых превращений в закаленных сплавах Ii-Fe методом ядерного гамма- резонанса". Препринт, ИАЭ-5560/I- М., 1992.

9. Корсунский И.Л., Ломоносов В.В., Пажин D.®., Сазошв С.Б.. СамаршП.Ф., Седых В.Д., Серебряков A.B., Суетин В.А., "Исследование усредненной спиновой ориентации в ашрфных системах FeaiBlâ в условиях одноосного растяжения". 2ЭТФ, 1986, т.20, вып.6, 2III.

10. Корсунский И.Л., Ломоносов В.В., Лажин Ю.Ф., Сазонов C.B., Самарин П.Ф., Седых В.Д., Серебряков A.B., Суетгл В.А. "Тлуктуация усредненной спиновой ориентации в ачорфных системам

:I под Действием упругой деформации".

1У Всесо:х5Пый со'сшяр по аморфному магнетизму, Владивосток. 1986, 13.

11. Корсунский И.Л.. Ломоносоц З.В.. Паяян С.Ф., Сазонов C.B., Самарин П.Ф., Седых В.Л.. "Мг-глитпал текстура аморфных сплавов Гев1В1Э при одноосном растяжении". i'LM, Г!/*С, ло II, 77.

12. Пажин Ю.Ф., Самарин П.Ф., "Дискриминация л-еу.^сов газового пропорционального счетчика по фронту нарастания в экспериментах с энергетическим анализом рассеянного иессбауэровского излучения железа-57". Препринт ИАЭ-3847/14, М., [983.

13. Корсунский И.Л., Ломоносов В.В., Пажин Ю.Ф., Сазонов З.В., Самарин П.Ф., "'/.сследование рассеянного мессбауэровского получения s7Fe". Препринт, ИАЭ-4472/2, 1987.

14. Корсунский И.Л., Ломоносов В.В., Пажин С.Ф., Самарин 1.Ф., Семин И.А., Симирский D.H. "Рзлеевское рассеяние юссбауэровского излучения ^ге на системе La, ^Ba^ 15Cu04 при 00 и 300 К". Всесоюзное совещание по когерентному взаячодэствию [злученияс веществом, Юрмала, Лат. ССР, изд. ВНИИФТРИ. М.,1988, .90.

15. Корсунский n.J., Ломоносов B.B., Пажин О.Ф., Самарин П.Ф., Семин И.А., Симирский D.H., "Рэлеевское рассеяние мэссбауэровского излучения ^Ге на системе ^BBq lsCu04 при 100 и 300 К".Сверхпроводимость, сборник статей, ИАЭ. вып.2, 1988,

56.

16. Войтовецкий В.К., Корсунский K.J., Ломоносов В.В., Пахин С.Ф., Сазонов C.B., Самарин П.Ф., "Релятивистское рассеяние мэссбауэровского гамма-излучения на движущихся неоднородности! среда". ЖЭТФ, 1987, Т. 93, 405.

17. Ломоносов В.В., Сазонов С.Б., Самарин П.Ф., "Временная зависимость интенсивности мессбауаровского излучения, рассеянного на неоднородно уширенной резонансной среде". II Совещание по ядерно-спектроскопическим исследованиям сверхтонких взаимодействий. Грозный, 1987, 174.

18. Ломоносов В.В., Сазонов C.B., Самарин П.Ф., "О роли веодаородного утирения во временных мессбауаровских экспериментах". Письма в ЖТФ, 1988, т.14, вып.5, 458.

19. Самарин П.Ф., "Бесконтактный способ определения скорости штока жидкости". Гос. ком. по иэобр. я откр., 1968. Авторское свидетельство N. SU 1605779.

Цитируемая литература;

1. Носова Г.И. Фазовые превращения в сплавах титана. II.: Металлургия, 1968 г.

2. Щербаков A.C., Кацнельсон Н.И., Трефидов A.B.. Булатов E.H., Волкенштейн Н.В., Валиулив Э.Г., "Электронный фазовый переход и аномалии решеточных свойств в раз упорядоченных титановых сплавах". Письма в ЖЭТФ, 1986,т. 44, в. 8, 393.

3. Lomonosov V.V., Sedykh V.D., Zemcik Т., ГГегваНу activated time fluctuations oí nuclear spin-orientation in amorphous FeeiBie alloy". - Fhys. stat. sol. (a), 1986, 96, 271.