Исследование структуры магнитных коллоидов методами нейтронного рассеяния тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Введение

1 Общие сведения о магнитных коллоидах

1.1 Понятие коллоида.

1.2 Магнитные коллоиды.

1.3 Стабильность и статические свойства магнитного коллоида.

1.3.1 Стабильность магнитного коллоида.

1.3.2 Изготовление и виды магнитных коллоидов.

1.3.3 Намагниченность магнитного коллоида.

2 Магнитные коллоиды в физике твердого тела и технике. Обзор литературы

2.1 Внутренняя структура магнитных коллоидов.

2.1.1 Теоретическое рассмотрение проблемы.

2.1.2 Оптические исследования структуры магнитного коллоида

2.1.3 Малоугловое рассеяние нейтронов в исследовании свойств магнитных коллоидов.

2.1.4 Возможности рефлектометрических исследований структуры поверхностей и интерфейсов.

2.1.5 Вязкость и коэффициент диффузии

2.2 Неустойчивость поверхности магнитного коллоида в нормальном магнитном поле

2.2.1 Коллоидные кристаллы.

2.3 Практическое применение магнитных коллоидов.

3 Структура магнитного коллоида в объеме образца. Малоугловое рассеяние поляризованных нейтронов

3.1 Теоретические основы метода

3.2 Образец.

3.3 Эксперимент.

3.4 Обработка результатов измерений МУРПН

3.4.1 Коллимационные функции.

3.4.2 Обработка данных рассеяния. Основные результаты.

3.5 Измерение намагниченности феррожидкости по прецессии вектора поляризации.

3.6 Обсуждение результатов.

Магнитные коллоиды (МК) являются стабильными суспензиями малых ферромагнитных или ферримагнитных частиц в жидком носителе. Носителем могут служить как полярные, так и неполярные жидкости, в качестве которых применяются вода, органические жидкости (керосин, тетрадекан и т.п.), а также сложные неорганические жидкости.

Основными особенностями данной системы являются следующие. Характерный размер частиц, обычно сферических, составляет порядка 10 нм. Каждая частица содержит только один магнитный домен, поскольку при таких малых размерах образование доменных стенок энергетически невыгодно. Частицы защищены от коагуляции осажденным слоем поверхностно-активного вещества (молекулы жирных кислот) или двойным ионным слоем. В первом случае стабильность ансамбля частиц обеспечивается за счет стерического механизма отталкивания, во втором - электростатического. Количество частиц в 1 мл для МК с объемной концентрацией магнитной фазы 5% составляет 1017.

Во внешнем магнитном поле МК перемещается как однородная субстанция, без разделения на твердую и жидкую фазу. Таким образом, искусственно созданные магнитные коллоиды, являясь по сути суперпарамагнетиками, могут рассматриваться как наиболее близкое приближение к ферромагнетику в жидкой фазе, до сих пор экспериментально не обнаруженному. Сильные магнитные свойства МК в совокупности со свойствами обычной жидкости делают данную систему чрезвычайно привлекательной для промышленного применения в целом ряде технологических процессов.

Стабильность МК обеспечивается тонким балансом различного рода сил, действующих на магнитные частицы, т.е. конкуренцией диполь-дипольного, Ван-дер-Ваальсова, гравитационного и магнитного взаимодействий с тепловым движением, обеспечивающим равномерное распределение частиц по объему МК. Дипольные силы ведут к сильным корреляциям среди вращательных и трансляционных степеней свободы, благодаря чему становятся возможными флуктуации, как плотности числа частиц, так и флуктуации намагниченности. В результате развития флук-туаций равновесие в магнитной жидкости может смещаться в ту или иную сторону, что приводит к организации частиц в структуры с ферромагнитным и антиферромагнитным порядком, цепочечные и каплеобразные агрегаты, фрактальные структуры. Неустойчивость магнитных жидкостей интересна для теоретических исследований, поскольку МК является прекрасной моделью системы многих тел. При этом всегда существует возможность подтвердить либо опровергнуть теорию в реальных экспериментах.

Мотивация. Несмотря на обилие теоретических и экспериментальных работ по изучению структуры магнитных коллоидов, некоторые важные вопросы оставались за рамками рассмотрения. В большинстве публикаций по данной тематике сообщается о данных оптической или электронной микроскопии. Однако, объектами исследования с помощью этих методов могут быть либо очень тонкий слой МК (несколько микрон), либо сильно разбавленный МК, поскольку реальные магнитные коллоиды непроницаемы для света.

Альтернативой оптическим методам при изучении структуры в объеме МК является малоугловое рассеяние нейтронов. В проводившихся ранее экспериментах показаны большие возможности метода при изучении ядерной и магнитной (если используются поляризованные нейтроны) структуры отдельной частицы. В то время как для наблюдения рассеяния на крупных агрегатах частиц, которые образуются во внешнем магнитном поле, разрешение большинства инструментов по переданному импульсу оказывается недостаточным.

Изучение микроструктуры МК вблизи границы раздела с другими средами затруднено как методом микроскопии, так и малоугловым рассеянием нейтронов. Возможно поэтому данный вопрос оставался полностью за рамками рассмотрения, несмотря на возросший сейчас интерес к такому объекту как граница раздела жидкость-твердое тело, а также к наноструктурам в общем.

Дискуссия об одной из основных характеристик любой магнитной системы -магнитной восприимчивости - в отношении МК продолжается со времени их открытия. Теоретическое описание развивалось от простейшей модели суперпарамагнитного газа монодисперсных частиц до моделей, включающих в рассмотрение диполь-дипольные и другие взаимодействия, полидисперсность коллоида, сложную внутреннюю магнитную структуру частиц. Тем не менее, экспериментальные данные, полученные при измерении намагниченности образца вцелом, до сих пор не полностью совпадают с теоретическими расчетами.

Цели и задачи. Представляемая диссертационная работа основной целью имеет экспериментальное изучение пространственных корреляций частиц МК и магнитных корреляций в различных условиях:

• в объеме коллоида;

• на границе раздела с кристаллическими веществами (на примере границы кремний-МК);

• на свободной поверхности МК (граница МК-воздух).

Задача включает в себя определение зависимости ядерного и магнитного структурирования МК от размера и концентрации частиц (магнетит) и от конфигурации внешних магнитных полей для серии коллоидов на водной основе.

Для решения указанной комплексной задачи использовались различные методики нейтронного рассеяния:

- малоугловое рассеяние поляризованных нейтронов и трехмерный анализ поляризации при исследовании магнитных и ядерных корреляций в объеме магнитных коллоидов,

- зеркальное и незеркальное рассеяние поляризованных и неполяризованных нейтронов при изучении структуры слоя МК вблизи границы раздела с другими средами (донная граница с монокристаллом кремния и граница с воздухом)

Структура диссертации и основные результаты. Работа объемом 125 страниц состоит из шести глав и содержит 69 рисунков.

В Главе 1 даны общее понятие коллоида и понятие магнитного коллоида. Указаны основные моменты, определяющие возможность существования стабильного МК. В частности рассмотрены случаи стабильности МК в гравитационном и магнитном полях. Показано, что определяющим фактором стабильности является размер магнитных частиц, главное ограничение на который накладывает интенсивность диполь-дипольного взаимодействия. Кратко описаны два типа магнитных коллоидов и способы их изготовления. Рассмотрены особенности процесса намагничивания МК.

В Главе 2 дан краткий обзор литературы, посвященной исследованию структуры МК и практическому использованию МК в различных устройствах и технологических процессах. Обзор литературы ограничен небольшим количеством вопросов, имеющих непосредственное отношение к данной диссертационной работе: результаты оптических исследований МК, малоугловое рассеяние нейтронов, нейтронная рефлектометрия, определение вязкости и коэффициента диффузии, неустойчивость свободной поверхности МК в нормальном внешнем поле, коллоидные кристаллы.

В Главе 3 описаны эксперименты по малоугловому рассеянию поляризованных нейтронов и трехмерному анализу поляризации при исследовании объема МК вдали от границ раздела. Особенностью малоуглового эксперимента являлось использование закона сохранения потока (оптической теоремы) при обработке данных. Впервые показано, что такая методика анализа позволяет существенно повысить точность определения качественных и количественных характеристик рассеивате-ля. Определены ядерный и магнитный размеры частицы. Эксперимент по трехмерному анализу поляризации подтвердил наличие Ланжевеновского механизма намагничивания объема образца с объемной концентрацией магнетита 4%. Установлено, что во внешних полях до 400 Э структура МК может быть охарактеризована как суперпарамагнитный газ.

В Главе 4 методом зеркального и незеркального рассеяния нейтронов установлено наличие сложной слоистой структуры в придонном слое МК, непосредственно прилегающем к поверхности кремниевой подложки. В зависимости от концентрации коллоида и размера частиц, образующаяся структура обладает большей или б меньшей степенью упорядочения. При концентрациях > 6% обнаружено упорядочение частиц в трехмерный коллоидный кристалл. Определены характерные времена роста кристалла. Исследовано влияние внешнего магнитного поля на процесс роста и параметры ферроколлоидного кристалла. С помощью зеркального рассеяния поляризованных нейтронов показаны существенные отличия процесса намагничивания придонного слоя от намагничивания в объеме. Магнитная структура вблизи границы с кремнием должна быть охарактеризована как ферромагнитная.

В Главе 5 описаны предварительные результаты экспериментов по зеркальному и незеркальному рассеянию нейтронов на свободной поверхности магнитной жидкости. Показано существенное отличие данных нейтронной рефлектометрии от данных оптических наблюдений и от предсказаний существующей теории. Сделаны качественные выводы о возможной структуре свободной поверхности магнитных коллоидов в нормальном внешнем магнитном поле.

Отметим, что все результаты Глав 3, 4 и 5 получены впервые и не имеют аналогов в общедоступной научной литературе.

В Главе 6 сформулированы основные результаты и выводы диссертационной работы.

Основные результаты и выводы работы.

Структура магнитных коллоидов в объеме.

1. Впервые при анализе данных малоуглового рассеяния поляризованных нейтронов использована оптическая теорема (ОТ). Новая методика измерений и анализа приводит к установлению абсолютной шкалы сечения рассеяния и, тем самым, к ослаблению корреляций между параметрами, связанными с контрастом рассеяния и размером рассеивателя, что позволяет определять эти параметры рассеивателя с большой точностью.

Показано, что использование ОТ позволяет с успехом анализировать данные интерференции ядерного и магнитного рассеяния даже в случае сравнительно невысокой точности измерений, что является весьма затруднительным в случае измерений с использованием "beam-stop", когда диапазон углов близких к нулевому не принимается к рассмотрению. Отмечена особая важность точного описания коллимационных функций при анализе экспериментальных данных с помощью ОТ.

Экспериментально показано, что предложенные модели автокоррелятора ядерного форм-фактора частиц q) и кросскоррелятора ядерно-магнитного форм-фактора F^m(q), соответствующие экспоненциальному размыванию границы частицы из-за усреднения по разным конфигурациям, хорошо согласуются с экспериментальными данными. Величина ядерного корреляционного радиуса гп определена с точностью порядка 1%. Оценена величина магнитного корреляционного радиуса.

На основе полученных данных, предложена модель структурирования нано-частиц, находящихся в объеме МК, под действием слабого (до 350 Э) внешнего магнитного поля: ориентирующее действие поля на магнитные моменты частиц приводит к началу образования в объеме образца линейных цепочек.

2. В серии МУРН экспериментов на магнитных коллоидах с различным содержанием магнитной фазы с подтверждено соответствие модели "разбавленного коллоида" (что означает отсутствие корреляций между положениями частиц) экспериментальным данным для образцов с с = 2% и 3%. В то же время, при с = 7% и выше положение частиц в объеме не является независимым. Следовательно, для описания кривых малоуглового рассеяния требуется вводить корреляционную функцию позиций частиц (структурный фактор).

Структура магнитных коллоидов вблизи границы с монокристаллом кремния.

3. Впервые рефлектометрическими измерениями определена структура МК в слое, ближайшем к донной границе с кристаллической подложкой, которая принципиально отличается от структуры в объеме. Все образцы с объемной концентрацией магнитной фазы с от 2% до 7% проявляют тенденцию к построению упорядоченной структуры в виде системы слоев параллельных плоскости интерфейса.

Каждый слой имеет толщину порядка среднего размера частиц (обычно « 100 А). Количество слоев зависит от концентрации с. При с < 5% ясно выделяются только три-четыре слоя. При с > 6% количество слоев настолько велико, что приводит к дифракционным явлениям - Брэговским пикам на кривой зеркального отражения. При большей концентрации толщина слоев, по-видимому, плавно увеличивается с расстоянием от интерфейса, т.е. первый слой состоит из самых мелких частиц, второй - из более крупных и т.д.

Плотность упаковки частиц внутри слоев зависит от среднего размера частиц. Для более мелких частиц (с характерным размером ^ 50 А) наиболее плотным слоем является первый, непосредственно прилегающий к кремниевой подложке. Для более крупных («г 100 А) плотность частиц в слое увеличивается с расстоянием от интерфейса.

4. Внешнее магнитное поле Нц напряженностью до 100 Э, приложенное в плоскости интерфейса, оказывает довольно слабое влияние на структурирование магнитных коллоидов с концентрацией от 2% до 5%. Эффект поля проявляется сильнее в случае более мелких частиц. В то же время, для образцов с концентрацией 6% и 7% даже слабое магнитное поле (начиная с 10 Э) оказывает сильное стимулирующее воздействие на построение слоистой структуры - интенсивность зеркального Врэговского пика возрастает в десятки раз. Это говорит об очень значительном увеличении количества отражающих поверхностей. После выключения внешнего поля система слоев деградирует до первоначального состояния, формирующегося в нулевом поле, а в ряде случаев исчезает полностью.

Установлены характерные времена роста и разрушения слоистой структуры феррожидкости вблизи поверхности кремния. Для всех образцов время построения слоев составляет тысячи секунд (для сравнения: время самодиффузии частицы порядка 10 /¿сек). Внешнее магнитное поле, приложенное в плоскости интерфейса, значительно ускоряет процесс в случае более концентрированных образцов (с > 6%).

Стабильность образующейся структуры при постоянных внешних условиях (магнитное поле, температура) зависит также от концентрации МК.

5. Впервые с помощью диффузного рассеяния нейтронов на границе кремния с концентрированным МК (с > 6%) показано, что структура МК проявляет свойства коллоидного кристалла, т.е. обладает высокой степенью организованности по всем трем пространственным координатам. Положение частиц скоррелировано не только вдоль направления перпендикулярного интерфейсу (слои), но и в плоскости интерфейса (внутри каждого слоя). Такие продольные корреляции отсутствуют при с < 5%.

Серия измерений в поле, ортогональном плоскости интерфейса, подтверждает предположение о том, что ближайшие к поверхности кремния слои образованы более мелкими частицами. Кроме того, ортогональное поле приводит к сокращению расстояния между слоями до величины меньшей, чем средний размер частиц, что соответствует случаю, так называемой, "плотной упаковки твердых сфер "или объемоцентрированого кубического кристалла.

6. Результаты экспериментов с поляризованными нейтронами подтверждают упорядочение магнитных частиц вблизи поверхности кремния в высокоорганизованную структуру. Межчастичное взаимодействие при повышенной (относительно среднего значения) концентрации вблизи границы раздела приводит к сильным корреляциям в пространственном распределении частиц, что усиливает корреляции между их магнитными моментами [(анти-)ферромаг-нетизм] по сравнению с ситуацией в толще образца [суперпарамагнетизм] при одинаковых внешних условиях. Намагниченность тонкого слоя 3-=-4-х процентного коллоида вблизи поверхности подложки почти в 2 раза выше, чем в объеме, при напряженности внешнего поля порядка 100 Э.

Структура свободной поверхности магнитных коллоидов во внешнем магнитном поле.

7. Помимо обычного зеркального рассеяния и диффузного рассеяния на капиллярных волнах, в эксперименте на поверхности чистой БгО впервые обнаружена новая особенность распределения интенсивности незеркального нейтронного рассеяния - зигзагообразный "хвост"в области малых углов падения (а-1 < ас), причина возникновения которого пока не объяснена. Аналогичная особенность зарегистрирована в экспериментах на поверхностях всех образцов МК (с концентрацией от 2% до 7%) в кулевом внешнем поло. Увеличение напряженности внешнего поля, приложенного как в плоскости поверхности образца, так и нормально к ней, приводит к подавлению механизма возникновения данной особенности диффузного рассеяния.

8. Согласно существующей теории, нестабильность (деформация) поверхности магнитного коллоида в нормальном магнитном поле И , развивается по типу бифуркационного перехода. Это означает, что до определенного критического значения поля Нс поверхность остается гладкой, а при Я . > Нс на поверхности внезапно появляется решетка макроскопических пиков с амплитудой порядка мм. Развитие нестабильности поверхности, наблюдавшееся методом зеркального рассеяния нейтронов, находится в частичном противоречии с принятой теорией. Обнаружено плавное увеличение амплитуды нестабильности при Н± <С Нс от нескольких десятков до, по крайней мерс, нескольких тысяч А.

9. Проведено качественное сравнение данных диффузного рассеяния на МК с результатами измерений на других системах. В нулевом внешнем поле распределение интенсивности диффу зного рассеяния от поверхности феррожидкостей качественно совпадает с характерным видом рассеяния на капиллярных волнах. При И[ яз 10 20 Э структура поверхности феррожидкости вызывает такое же рассеяние, как в случае полимерных пленок с хаотически распределенными по поверхности дефектами микроскопического размера. Дальнейшее увеличение поля до ~ 30 -г 40 Э приводит к образованию дефектов с большей высотой и, возможно, более скоррелированных в плоскости поверхности.

В заключение автор выражает благодарность научным руководителям работы Г. П. Гордесву и В. П. Топсрвсргу за обсуждение материалов диссертации, критические замечания и советы, заведующему ОИКС ОНИ А. II. Окорокову и главному инженеру ОНИ И. М. Лазебнику за помощь при решении научных и административных вопросов, Д. Н. Орловой за изготовление высококлассных образцов. Л. А. Акссльроду, В. Н Забенкину и Э. В. Родзевичу за помощь к проведении экспериментов на установке трехмерного анализа поляризации (IШЯФ). В. В. Руиову за помощь в проведении экспериментов на МУРПН установке "Вектор"(ППЯФ). веем сотрудникам ГТ1ШФ. принимавшим непосредственное участие в обсуждении результатов работы, техническим отделам ПИЯФ за изготовление специального оборудования, Н. В. Воробьевой за редактирование текста диссертации, Российскому Фонду Фундаментальных Исследований за финансовую поддержку работы.

Автор выражает признательность профессору X. Дошу (FI. Dosch) за предоставленную возможность работать в составе коллектива Max-Plank-Institute für Mctallforschung (MPI-MF, Stuttgart), финансовую и научную поддержку, Я. Майору (J. Major) за помощь в проведении экспериментов на рефлектометре EVA и обсуждение полученных результатов.

11Г)

1. D. Н. Everett "Basic Principles of Colloid Science", Royal Society of Chemistry, 1988 (20.4/88).

2. J. L. Neuringer and R. E. Rosensweig: Ferrohydrodynamics, Phys. Fluids 7 (1964) 1927-1937.

3. R. E. Rosensweig, J. W. Nestor, and R. S. Timmins: Ferrohydrodynamic fluids for direct conversion of heat energy, A. I. Ch. E.-I. Chem. E. Symp. Series 5 (1965) 104-118.

4. M. D. Cowley and R. E. Rosensweig: The interfacial stability of a ferromagnetic fluid, J. Fluid Mech. 30 (1967) 671-688.

5. M. И. Шлиомис: Магнитные жидкости, УФН 112 (1974) 426-442.

6. Rosensweig R.E. Ferrohydrodynamics. Cambridge, London, New-York, New Rochelle, Melbourne, Sydney, Cambridge University Press 1985.

7. W. C. Elmore: The magnetization of ferromagnetic colloids, Phys. Rev. 54 (1938) 1092-1095.

8. R. Kaiser and G. Miskolczy Magnetic properties of satble dispersion of subdomain magnetic particles, J. Appl. Phys. 41 (1970) 1064-1072.

9. J. R. Thomas: Preparation and magnetic properties of colloidal cobalt particles, J. Appl. Phys. 37 (1966) 2914-2915.

10. V. Cabuil, N. Hochart, R. Perzhinski, P. J. Lutz: Synthesis of cyclohexane magnetic fluids through absorption of end-functionalized polimers on magnetic particles, Progr. Colloid Polym. Sci. 97 (1994) 71-74.

11. Shouheng Sun and С. B. Murray: Synthesis of monodisperse cobalt nanoparticles and their asembly into magnetic superlattices, J. Appl. Phys. 85 (1999) 4325-4330.

12. FerroTec Corporation (USA), http://www.ferrofluidics.com

13. Trupti Upadhyay, R. V. Upadhuay, R. V. Mehta, V. K. Aswal, P. S. Goyal: Characterization of a temperature-sensitive magnetic fluid, Phys. Ref. В 55 (1997)5585-5585.

14. С. P. Bean: Hysteresis loops of mixtires of ferromagnetic micropowders, J. Appl. Phys. 26 (1955) 1381-1383.

15. G. P. Bean and I. S. Jacobs: Magnetic granulometry and super-paramagnetism, J. Appl. Phys. 27 (1956) 1448-1452.

16. E. E. Bibik, B. Ya. Matygulilin, Yu. L. Raiker, and M. I. Shliomis, Magnit. gidrodin., 68 (1973).

17. C. P. Bean and J. D. Livingston: Superparamagnetism, J. Appl. Phys. 30 (1959) 120S-129S.

18. A. F. Pshenichnikov: Equilibrium magnetization of concentrated ferrocolloids, J. Magn. Magn. Matter. 145 (1995) 319-326.

19. Susamu Taketomi and Robert D. Sliull: Experimental stuudy of magnetic interaction between colloidal particles inmagnetic fluids, J. Appl. Phys., 91 (2002) 8546-8548.

20. H. Mamiya and I. Nakatani: Phase diagram of iron-nitrid magnetic fluids: effects of temperature and weak and weak magnetic field, IEEE Trans. Mag. 35 4061-4063.

21. E. E. Bibik, J. Appl. Chem. 43 (1970) 587.

22. Alexey 0. Ivanov and Olga B. Kuznetsova: Magnetic properties of dense ferrofluids: An influence of interparticle correlations, Phys. Rev. E 64 (2001) 0414051-12.

23. А. Ю. Зубарев, А. О. Иванов: Кинетика расслоения ферроколлоидов в магнитном поле, Доклады Академии Наук 351 (1996) 181-184.

24. Philip Л. Camp and G. N. Patey: Structure andscattering in colloidal ferrofluids, Phys. Rev. E 62 (2000) 5403-5408.

25. E. Lomba, F. Lado, J. J. Weis: Stucture and thermodynamics of a ferofluid monolayer, Phys. Rev. E 61 (2000) 3838-3849.

26. D. Lacoste and Т. C. Lubensky: Phase transition in a ferrofluid at magnetic-field-induced microphase separation, Phys. Rev. E 64 (2001) 041506-1-8.

27. P. B. Visscher and Y. Giinal: Field-induced smectic orderin in model magnetic inks, , J. Appl. Phys., 81 (1997) 3827-3829.

28. D. V. Berkov, A. Daum, P. Gornert, N. Buske, C. Gansau, J. Mueller, M. Giersig, W. Neumann, D. Su: New method for the reconstraction of the distribution of fine particles magnetic moments in a feroflid, IEEE Trans. Mag. 35 (1999) 4064-4066.

29. Yu. A. Buyevich and A. O. Ivanov: Equilibrium properties of ferrocolloids, Physica A 190 (1992) 276-294.

30. P. J. Vogelgasang, S. H. Charap, and A. B. Bortz: Agglomeration ofmagnetic fine particles in fluid dispertion, J. Appl. Phys. 57 (1985) 42774279.

31. Mark Ivey, Jing Li, Yun Zhu, and Serge Cutillas: Magnetic-field-induced structural transitions in a ferrofluid emulsion, Phys. Rev. E 63 (2000) 011403-1-11.

32. C. Y. Matuo, A. Bourdon, A. Bee, and A. M. Figueiredo-Neto: Surface-induced ordering in ionic and surfacted magnetic fliuds, Phys. Rev. E 56 (1997) R1310-R1313.

33. E. Hasmolay, E. Dubois, J.-C. Bacri, R. Perzhinski, Yu. L. Raikher, and Y. I. Ivanov: Static magneto-optical birefringence of size-sorted nanoparticles, Eur. Phys. J. В 5 (1998) 859-867.

34. Chin-Yih Hong, I. J. Jang, H. E. Horng, C. J. Hsu, Y. D. Yao, H. C. Yang: Ordered structure in Fe304 kerosene-based ferrofluids, J. Appl. Phys. 81 (1997) 4275-4277.

35. George A. Flores and Jing Liu: Magnetic-field-induced nonequilibrium structures in a ferrofluid emulsion, Phys. Rev. E 59 (1999) 751-762.

36. L. A. Feigin, D. I. Svergun: "Structure analysis by small-angle X-ray and neutron scattering", Plenum Press, New York and London, 1987.

37. Roger Pynn, John B. Hayter and Stuart W. Charles: Determination of ferrfluid structure by neutron polaruzation analysis, Phys. Rev. Lett. 51 (1983) 710-713.

38. S. Itoh, Y. Endoh and S. W. Charles: Polarized neutron study of ferrofluids, J. Magn. Magn. Mattter. Ill (1992) 56-62.

39. JT. А. Аксельрод, Г. П. Гордеев, Г. М. Драбкин, И. М. Лазебник, В. Т. Лебедев: Анализ малоуглового рассеяния поляризованных нейтронов в ненамагниченных феррожидкостях, ЖЭТФ 91 (1986) 531-541.

40. F. Boue, V. Cabuil, J.-C. Bacri and R. Perzhynsk i: Small-angle scattering of ionic ferrofluid, J. Magn. Magn. Mater. 122 (1993) 78-82.

41. E. Dubois, V. Cabuil, F. Воиё, R. Perzhinski: Structural analogy between aqueous and oily magnetic fluids, J. Chem. Phys. Ill (1999) 7147-7160.

42. A. S. Nunes: Effect of magnetic poiydispersion in superparamagnetic colloids on neutron scattering line shapes, J. Appl. Cryst. 21 (1988) 129.

43. Michael Kotlarchuk and Sow-Hsin Chen: Analis of small angle neutron scattering spectra form polydisperse interacting colloids, J. Chem. Phys. 79 (1983) 2461-2469.

44. Stefan Odenbach, Hans Gilly, Peter Lindner: The use of magnetic small angle neutron scattering for the detection of flow profiles in magnetic fluids, J. Magn. Magn. Mater. 201 (1999) 353-356.

45. G. P. Felcher, T. P. Russell: Methods of analysis and interpretation of neutron reflectivity data, Phys. В 173 (1991) proceedings of the workshop.

46. L.G. Parrat: Surface Studies of Solids by Total Reflection of X-Rays. Phys. Rev. 95 (1954) 359-369.

47. Y. Yoneda: Anomalous Surface Reflection of X Rays. Phys. Rev., 131 (1963) 2010-2013.

48. S. K. Sinha, E. B. Sirota, and S. Garoff: X-ray and neutron scattering from rough surfaces, Phys. Rev. В 38 (1988) 2297-2311.

49. А. В. Виноградов, И. В. Кожевников: Отражение и рассеяние рентгеновских лучей от шероховатых поверхностей, Труды Физического Института им. П. Н. Лебедева 169 (1989) 18-45.

50. A. Rvihm, В.Р. Toperverg, Н. Dosch: Supermatrix approach to polarized neutron reflectivity from arbitrary spin structures. Phys. Rev. В 60 (1999) 16073-16077.

51. В. P. Toperverg: Specular reflection and off-specular scattering of polarized neutrons, Physika В 297 (2001) 160-168.

52. G. P. Felcher, Neutron reflectometry as a tool to study magnetism, J. Appl. Phys., 87 (2000) 5431-5436.

53. G. P. Felcher, S. G. E. te Velthuis, A. Riihm and W. Donner: Polarized neutron reflectometry: recent developments and perspectives, Physika В 297 (2001) 87-93.

54. H. Tostmann, E. DiMasi, P. S. Pershan, В. M. Ocko, O. G. Shpyrko: Surface structure ofliquid metals and the effect of cappilary waves: X-ray studies on liquid indium. Phys. Rev. В 59 (1999) 783-791.

55. A. K. Doerr, M. Tolan, W. Prange, J.-P. Schlomka, T. Seydel, W. Press, D. Smilgies, B. Struth: Observation of capillary waves on liquid thin films from mesoscopic to atomic length scale, Phys. Rev. Lett. 83 (1999) 3470-3473.

56. M. K. Sanyal, S. K. Synha, K. G. Huang, and B. M. Ocko: X-ray-scattering study of capillary-wave fluctuations at a liquid surface, Phys. Rev. Lett. 66 (1991) 628-631.

57. F. Marinozzi: Surface tension measurement technique by differential phase detection of capillary waves in liquids, Rev. Scien. Instr. 71 (2000) 4231-4235.

58. D. K. Schwartz, M. L. Schlossman, E. H. Kawamoto, G. J. Kellogg, P. S. Pershan, B. M. Ocko: Thermal diffuse x-ray-scattering studies of the water-vapor interface, Phys. Rev. A 41 (1990) 5687-5690

59. M. Fucuto, R. K. Heilmann, P. S. Pershan, J. A. Griffiths, S. M. Yu, and D. A. Tirrell: X-ray measurements of noncapillary spatial fluctuations from a liquid surface, Phys. Rev. Lett. 81 (1998)

60. A. K. Doerr, M. Tolan, J.-P. Schlomka and W. Press: Evidence of density anomalies of liquids at the solid/liquid interface, Europhys. Lett. 52 (2000) 330336.

61. C.-J. Yu, A. G. Richter, A. Datta, M. K. Durbin, P. Dutta: Molecular layering in a liquid on solid substrate: an X-ray reflectivity study, Physica B 283 (2000) 27-31.

62. Isao Takahashi, Kazuya Ueda, Yasimory Tsukahara, Ayahiko Ichimiya and Jimpei Harada: An x-ray reflectivity study of surface layering in a magnetic fluid, J. Phys.: Condens. Matter 10 (1998) 4489-4497

63. M. I. Shliomis: Effectiv viscosity of magnetic suspensions, Sov. Phys. JETP 34 (1972) 1291-1294.

64. B. Payet, A. Siblini, M. F. Blanc-Mignon, and G. Noyel: Comparison between a magneto-optical method and Fannin's technique for the measurement of Brown's relaxation frequency of ferrofluid, IEEE Trans. Mag. 35 (1999) 2018-2023.

65. Gailitis A.: J. Fluid Mech. 82 (1977) 15-20.

66. Reinhard Richter, Jiirgen Biasing: Measuring surface deformation in magnetic fluid by radioscopy, Rev. Scien. Instrum. 72 (2001) 1729-1733.

67. B. Abou, G. Ne ron de Surgy and J. E. Wesfreid: Dispersion relation in a ferrofluid layer of any thickness and viskosity in a normal magnetic field; asymptotic regimes, J. Phys. II France 7 (1997) 1159-1171.

68. F. Petrelis, E. Falcon, and S. Fauve: Parametric stabilization of the Rosensweig instability, Eur. Phys. J. B 15 (2000) 3-6.

69. A. Engel, A. Lange, H. Langer, T. Mahr, M. V. Chetverikov: A single peak of Rosensweig instability, J. Magn. Magn. Mater. 201 (1999) 310-312.

70. Adrian Lange, Heinz Langer, Andreas Engel: Dynamics of a single peak of the Rosensweig instability in a in a magnetic fluid, Physica D 140 (2000) 294-305.

71. J. Browayes, J.-C. Bacri, C. Flament, S. Neveu, and R. Perzhinski: Surface waves in ferrofluids under vertical magnetic field, Eur. Phys. J. B 9 (1999) 335-341.

72. Hyun-Jae Pi, So-yeon park, Jysoo Lee, and Kyoung J. Lee: Superlattice, rhombus, square, and hexagonal standing waves in magnetically driven ferrofluid surface, Phys. Rev. Lett. 84 (2000) 5316-5319.

73. C. Wagner, H. W. Miiller: Comment on "Superlattice, rhombus, square, and hexagonal standing waves in magnetically driven ferrofluid surface", Phys. Rev. Lett. 87 (2001) 189401-1.

74. Taylor G. and McEwan A. D.: J. Fluid Mech. 22 (1965) 1-15.

75. M. Faraday, Philos. Trans. R. Soc. London textbf52 (1831) 319.

76. Hanns Walter Miiller: Parametrically driven surface waves on viscous ferrofluids, . Phys. Rev. E 58 (1998) 6199-6205.

77. C. Wagner, H. W. Miiller, and K. Knorr: Faraday waves on a viscoelastic liquid, Phys. Rev. Lett. 83 (1999) 308-311.

78. Zhengdong Cheng, P. M. Chaikin, Jixiang Zhu, W. B. Russel, and W. B. Meyer, Crystallization kinetics of hard spheres in microgravity in the coexistence regime: interaction between growing crystallites, Phys. Rev. Lett. 88 (2002) 015501-1-4.

79. Tsuneo Okubo, Hisanory Ishiki, Hiroshi Kimura, Megumi Chiyoda, Kohji Yoshinada: Rigidity of colloidal crystals of silica spheres modified with polimers on their surfaces in organic solvents, Colloid Polim. Sci. 280 (2002) 446-453.

80. A. B. Schofield "Binary hard-sphere crystals with the cesium chloride structure", Phys. Rev. E 64 (2001) 051403-1-4.

81. R. M. L. Evans and C. B. Holmes Diffusive growth of polydisperse hard-sphere crystals, Phys. Rev. E 64 (2001) 011404-1-9.

82. Keng-Hui Lin, John C. Crocker, Vikram Prasad, Andrew Schofield, D. A. Weitz, T. C. Lubensky, and A. G. Yodh, Entropically driven colloidal crystallization on Patterned Surfaces, Phys. Rev. Lett. 85 (2000) 1770-1773.

83. Takamichi Terao and Tsuneyoshi Nakayama: Crystallization in quasi-two-dimentional collodal syastems at an air-water interface, Phys. Rev. E 60 (1999)7157-7162.

84. E. T. Laskaris: Finite element analysis of a magnetic fluid seal for large-diameter high-speed rotating shafts, IEEE Trans. Mag. 17 (1981) 3000-3001.

85. Toshiko Nakagawa and Atsushi Yamada: Design for a novel M.R.F. semi active damper and certification of the nonlinear controller's effect, IEEE Trans. Mag. 35 (1999) 3604-3606.

86. R. D. Weiss, J. Schifter, L. Borzuk, K. Raj: Ferrofluid studies of recorded data and defect identification in small high-performance rigid discs, J. Appl. Phys. 57 (1985) 4274-4276.

87. A. N. Rusetski and E. K. Ruuge: Magnetic fluid as a possible drug carrier for thrombosis treatment, J. Magn. Magn. Matter. 85 (1990) 299-302.

88. F. Gazeau, C. Baravian, J.-C. Bacri, R. Perzhinski and M. I. Shliomis: Energy conversion in ferrofluids: magnetic nanoparticles as motors or generators, phys. Rev. E 56 (1997) 614-618.

89. Gwan Soo Park and Sang Ho Park: Design of magnetic fluid linear pump, IEEE Trans. Mag. 35 (1999) 4058-4060.

90. Q. T. Bui, Q. A. Pankhurst, K. Zulqarnain: Inter-particle interactions in biocompatible magnetic fluids, IEEE Trans. Mag. 34 (1998) 2117-2119.

91. Surajit Sen, Marian Manciu, and Felicia S. Manciu: Ejection of ferrofluid grains using nonlinear acoustic impulses a particle dynamic study. Appl. Phys. Lett. 751999) 1479-1481.

92. В. M. Berkovsky, V. F. Medvedev and M. S. Krakov: "Magnetic fluids. Engineering applications.", Oxford-New York-Tokio, Oxford University Press, 1993.

93. Toperverg В., Vorobyev A., Gordeev G., Lazebnik I., Rekveld Th., W. Kraan: Use of the optical theorem in polarized neutron small angle scattering from ferrofluid.

94. Phv.sica В 267-268 П9ЭД1 203-2П6.0 . ^----j--

95. A. Vorobiev, B. Toperverg, A. Axelrod, G. Gordeev, V. Kraan, I. Lazebnik, D. Orlova, Th. Rekveldt: Study of the ferofluid structure in low magnetic field by polarized neutrons, Physica В 276-278 (2000) 694-695.

96. H. Z. Cummins, N. Knable, Y. Yeh, Appl. Phys. Lett. 2 (1963) 62.

97. H. Z. Cummins, N. Knable, and Y. Yeh: Observation of diffusion broadening of Rayleigh scattered light, Phys. Rev. Lett. 12 (1964) 150.

98. С. В. Григорьев, О. А. Губин, Г. П. Копица, А. И. Окороков, В. В. Рунов, А. Д. Третьяков: Модернизация малоуглового дифрактометра поляризованных нейтронов "Вектор", Препринт ПИЯФ 2028 (1995).

99. В. Toperverg, A. Vorobyev, G. Gordeev, В. Nickel, W. Donner, H. Dosch, Th. Rekveldt: Reflectivity and off-specular scattering from ferrofluid, Physica В 283 (2000) 203-207.

100. A. Yorobiev, G. Gordeev, W. Donner, H. Dosch, B. Nickel, B. P. Toperverg: Reflectivity and off-specular neutron scattering from the free ferrofluid surface and silicon-ferrofluid interface, Physika В 297 (2001) 194-197.

101. A. Vorobiev, G. Gordeev, J. Major, B. P. Toperverg, and H. Dosch: The structure of ferrofluids in the vicinity of the interface with silicon, Appl. Phys. A to be published in 2002

102. H. Dosch, К. A1 Usta, A. Lied, W. Drexel, and J. Peisl: The Evanescent Neutron Wave Diffractometer: On the Way to Surface Sensitive Neutron Scattering, Rev. Sci. Instrum. 63 (1992) 5533-5542

103. S.G.E. te Velthuis, J.S. Jiang, and G.P. Feltcher: Switching of the exchanged bias in Fe/Cr(211) double-superlattice structures. Appl. Phys. Lett., 74 (2000) 2222-2224.

104. A.R. Ball, A.J. G. Leenaers, P.J. van der Zaag, K.A. Shaw, B. Singer, D. M. Lind, H. Frederikze, M.Th. Rekveldt: Polarized neutron reflectometry study of an exchange biased Fe304 /NiO multilayer. Appl. Phys. Lett., 69 (1996) 1489-1491.

105. V. Lauter-Pasyuk, H.J. Lauter, B. Toperverg, O. Nikonov, E. Kravtsov, M.A. Milyaev, L. Romashev, V. Ustinov: Magnetic off-specular neutron scattering from Fe/Cr multilayers. Physica B., 283 (2000) 194-198.

106. V. M. Zaitsev and M. I. Shliomis, Docl. Akad. Nauk SSSR 188 (1969) Sov. Phys.-Doklady 14 (1970) 1001].

107. Gaitlis A.: Form of surface stability of a ferromagnetic fluid, Magnitohydrodynamics 5 (1969) 44.

108. B. Toperverg, V. Lauter-Pasyuk, H. Lauter, O. Nikonov, D. Ausserré, Y. Gallot: Morphology of off-specular scattering pattern from islands on a lamellar film, Physika B 283 (2000) 60-64.

109. B. P. Toperverg, G, P. Felcher, V. V. Metlushko, V. Leiner, R. Siebrecht, O. Nikonov: Grazing incidence neutron diffraction from large scale 2D structures, Physica B 283 (2000) 149-152.

110. G. Vignaud, A. Gibaud, J. Wang, S. K. Sinha, J. Daillant, G. Gräbel and Y. Gallot: An x-ray scattering study of laterally modulated structures: the example of diblock copolymers, J. Phys.: Condens. Matter 9 (1997) L125-L130.