Исследования электрофизических свойств композитных материалов, содержащих ферромагнитные включения тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.13 ВАК РФ

РГ6 од

_ 7 КЮИ 1393

РОССИЙСКАЯ А1ЩЩИЯ НАУК НО "ИНСТИТУТ ШСОКИХ ТШПЕРШР" НИЦ ПРОБСТ ПРИКЛАДНОЙ ЭЛЕКТРОДИНАМИКИ

УДК 537.226.2

Еа правах рукошсж

Антонов ЛнатиЗ Сергеевич

ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ШМОСШГБЫХ ИАТЕРИДЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФЕРРСШОТСШБ БКЛШЕЗИ

Специальность 01.04.13.- электроника .

АВТОРЕФЕРАТ дасоертащш на соискание ученой степени кандидата фззико-математическзх наук

КОСКВА-1933

Работа выполнена в Научно-исследовательском Центре црикладнш: проблем злектродинашка НО ИЕРАЕ

Научные руководители: доктор физико-математических наук ЛАГАРБКОВ А.Н.

кандидат фтаико-математЕческих паук ПАНИНА Л-В.

О&щиальше опппоненты: доктор 5изико-ыатеыатнческа£ наук

раяащия

доктор технических наук Гаращенко С.А.

Ведущая организации НШ "ЗйАЫ"

Автореферат разослан 1993т

Завдта состоится "гз." и-юкд. 1993т в час • на Егседаааз Специализированного ученого совета К.002.53.01 щи Институте высоких температур РАН да адресу: Москва, 127412, Июрская ул., д.13/19, ИВТАН

С диссертацией моано ознакомится в библиотеке ИВТАН.

Учевй секретарь Специализированного ученого совета кандидат физико-математических наук £ А.Т.Кунавин

© Научное'объединение "ИВТАН" Российской Академии наук, 1993 г.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы исследования. Постоянный интерес к физике композитных радиоматеризлов обусловлен потребностью в новых материалах с заданными электрофизическим:! свойствами, которые нелегко, а чаце невозможно получить в одпородгшх монофазнкх веществах.Такие материалы широко используются в устройствах, работающих в СВЧ-диапазоне [1-3].Особую актуальность в последнее время приобрела задача создания радиопоглодающих и просветляющих покрытий, радпопроз-рачкых конструкционных элементов и т.п. Широкополосноеть покрытия определяется частотной зависимостью магнитной и диэлектрической проницаемостей. Поэтому в ряде случаев возникает необходимость создания материалов со сложными законами дисперсии. Так, например, одним из путей конструирования широкополоешх покрытий является

использование материалов с показателем преломления - диэ-

лектрическая и магнитная проницаемости), имеющим такую частотную зависимость,1 которая приводит к компенсации изменения набега фазы распространяющейся по материалу волны. Однако импеданс в веществе, характеризующийся отношением магнитной к диэлектрической проницаемостей У д/с , желательно сохранять постоянным для обеспечения условий согласования в заданном диапазоне частот. Удовлетворить обоим условиям можно, лишь создавая материалы с дисперсией как магнитной, так и диэлектрической проницаемостей.

Одним из интересных классов веществ, в которых внутренняя структура порождает ряд особенностей в частотных зависимостях магнитной и диэлектрической проницаемостей являются перколяционные системы [4]. Перколяционными системами принято называть неупорядоченные' системы, в которых при некоторой критической концентрации проводящего компонента, называемой порогом протекания, наблюдается переход от проводящего к непроводящему состояния. До настоящего времени внимание экспериментаторов уделялось статическим [5-7] и динамическим [4] диэлектрическим свойствам перколяционных систем,в поведении которых был обнаружен ряд интересных аномалий. Поведение эффективной магнитной проницаемости вблизи порога протекания также обладает особенностями.изучение которых могло бы дать дополнительную информацию о свойствах перг-оляционного перехода.

Одним из способов создания материалов с заданными дисперсионными свойствами, очень важными для приложений, является использование в композитах вытянутых проводящих включений с размером, сравнимым с длиной волны [8]. Использование в качестве включений

ферромагнитных металлов приведет к дополнительным особенностям в спектрах эффективных прэницаеыостей вследствие комбинации магнитных свойств включений и скин-гф2вкта. Заметим, что б рассматриваемых еоипозятшх материалах с проводящими включениями роль сгссн-&£фектз е формировании эффективных электроСЕзкческиз свойств так или иначе долзна проявляться. Это касается как псрхоляцконных систем, так и систем с металлгчеокими частицами при малых концентрациях. Экспериментальные исследования влияния сканирования. на sg>-©гктпБные магкзтЕуп и диэлектрическую проницаемости композитного материала когла ои служить црг.веркой суиествущих теоретических моделей н являются актуальными.

Цель диссертгдаонвоа работы - экспериментальное исследование процессов, существенно вляязцех на формирование 8®екткЕНЫХ магнитной е диэлектрической прошщаемостей композитных материалов при использовании в них проводящего фзрромагнптного компонента.

Значительное внимание ь работе уделено вопросам влияния скпк-зффекта ва характер частотной зависимости эффективней ивгннтеой прошщае^сти. Так, длл частщ сферической форда учет скин-аффекта мэеео провести наиболее последовательно [9]. Если считать, что чзстиш электрически не контактируют друг с другом, такое рассмотрение с водится к перенормировке диэлектрической и магнитиой пронл-паеьсости проводящего компонента. Это проявляется в возникновении дополнительной дисперсии, что «окно использовать при конструировании материалов с заданными электрофизическими свойствами. Экспериментальное исследование влияния размеров и Форш частиц предоставляет возмоиеость оценки границ применимости теории эффективной среды.

Друпел проявлением электродинамических эффектов в рассматриваемых системах гюсет быть диамагнетизм на кластерных4 структурах, когда токи Фуко на еех дзет вклад в суммарную намагниченность.Лан-Ыйй эффект может быть существенен в области больших концентраций вблизи порога пргчекаыш. Экспериментальное обнарузгение аномального поведения зф5е ¡слепой ьгагштной проницаемости могло бы служить подтьерцдениеы современных представлений о структуре перколяцион-шх систем.

Еще одним важным направлением исследований является дадавле-

ше скав-зф£екта с целью получения высоких значения магнитной хгоо-

Евдаешсти композита в СБЧ-области.Использование частиц с размером

ыеяыгш тсшивн скин-слоя с электродинамической точке зрения может

дагь Еулный аффект, однако магнитные свойства этих частиц как црэ-

2 1

вило также зависят от их размеров и Форш [ю]. Экспериментальное исследование влияния размеров и формы частиц на эффективные электрофизические параметры композита ставилось задачей данной работы. При этом исследовался как ЕФМР (естественный ферромагнитный резонанс), так и ФМР (в присутствии внешнего поля).

Наконец, можно попытаться создать материалу с высоким коэффициентом преломления и не слишком низким импедансом благодаря использованию упорядоченных магнитных структур. Речь идет о непыляе-мкх через маску многослойных структурах, в которых ферромагнитные слои разделены диэлектрической развязкой, а пониженная диэлектрическая проницаемость обусловлена отсутствием контактов между напыляемыми ячейками. Для такой среды можно вычислить и измерить эффективные параметры. Решая обратную задачу можно определить микроскопическую проницаемость пленочногоматериала.

Конкретные задачи, которые решались в работе, можно сформулировать следующим образом.

I.Создание серии методик, позволяющее провести комплексное исследование электрофизических свойств композитных материалов, содержащих ферромагнитные включения, в том числе автоматизированных установок для измерения спектров проницаемостей, спектров ФМР, характеристик покрытий и т.п.

2.Экспериментальное исследование свойств материалов, используемых з качестве элементов композитных материалов, в том число яалезных пленок и аморфного микропрозода .

3.Исследование влияния формы частиц на спектры ФЫР и ЕЕЛР.

4.Исследование влияния скин-эффекта на спектры магнитной проницаемости в композитных материалах вдали от порога протекания.

5.Экспериментальная проверка возникновения диамагнетизма на кластерных структурах при концентрации проводящих включений, Слизких к порогу протекания.

Основное защищаемое положение: экспериментально показано, что электродинамические эффекты (скин-эффект, диамагнетизм на кластерных структурах) в значительной степени определяют характер СВЧ-' спектров эффективной магнитной проницаемости кошозитных материалов с проводящими ферромагнитными включениями. Установлены основные принципы, следуя которым могно управлять в определенных пределах указанными спектра;,т.

Научное значение и новизна работы заключается в следупцэм:

з

1.Разработана серия оригинальных методик, позволяющих в широком диапазоне измерять комплексные электрофизические параметры материалов, в том числе и с экстремально высокими значениями прони-цаемостей .

2.Впервые проведены систематические исследования композитных материалов (в том числе и с аморфными частицами), позволяющие выяснить роль скин-эффскта в формировании спектров эффективной магнитной проницаемости.

3.Обнаружено аномальное поведение спектров магнитной проницаемости вблизи порога протекания, обусловленное диамагнетизмом на кластерных структурах.

4.Теоретически и экспериментально показана возможность управления спектрами ФМР и БШР выбором^формы ферромагнитных включений.

5.Предложена структура композитного материала с максимально возможной для данного ферромагнетика эффективной магнитной проницаемостью.

6.Проведено сопоставление полученных экспериментальных данных с имеющимися теоретическим! моделями.

Практическая ценность диссертационной работы заклшается в следующем .

1.Предложен и внедрен комплекс новых методик, позволяющих в автоматическом режиме измерять спектры проницаемостей в широком диапазоне СВЧ .

2.Предложена и внедрена оригинальная методика измерений электрофизических параметров материалов, характеризующихся высокой проводимостью.

3.Исследован комплекс композитных материалов с предельными концентрациями проводящей " ферромагнитной компоненты в СВЧ диапазоне . Полученные данные могут найти применение при создании различных устройств в СВЧ технике .

4.Предложена конструкция композитного материала с ячеистой структурой на основе многослойных пленочных элементов , которая может найти применение при разработке шрокополосных радкопоглоща-юцих покрытий.

б.Разработана технология изготовления композитного материала с предельной концентрацией карбонильного"келаза Р-20 с приемлемыми для использования значениями диэлектрической проницаемости.

Апробация результатов работы. Основные результаты работы докладывались и обсувдались на международных конференциях гг^аги'9о,

мнз'э1 , ежегодных конференциях по гиромагнитной электронике к электродинамике и др.

Публикации. Всего по теме работы диссертантом в соавторстве опубликовано 9 печатных работ. .

Структура и объем диссертации. Диссертация изложена на 1?,9 страницах машинописного текста, включая 30 рисунков и 3 таблиц. Работа состоит из введения, четырех глав и заключения. Список цитируемой литературы включает 82 наименования.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность теш диссертации, сформулирована цель работы, основное защищаемое положение а также конкретные решавшиеся задачи. Изложено распределение материала по главам.

Первая глава представляет собой обзор имеющейся литературы по электрофизически!/ свойствам композитных материалов на основе фер-магнетиков и по методам их исследования. Обсувдаются современные представления о механизмах формирования спектров эффективных магнитных динамических характеристик в композитах при низких и высоких концентрациях феромагнитной компоненты.

Характерной особенностью рассматриваемых композитов является высокая проводимость частиц наполнителя . В связи с этим особую роль в формировании спектра д играют эффекты скинирования .

Влияние скин-эф£екта на динамические диэлектрическую и магнитную проницаемости теоретически рассмотрено в работах [4,9,12].

В практически важном случае сильного скин-эффекта (в«а, з-тс(2псгци)~1 /а); «г, ц - локальная проводимость и магнитная проницаемость, а - характерный, размер частиц), тогда существенны вихревые составляющие полей, эффективные параметры получают, сравнивая суммарное по частицам поле рассеяния вне системы с полем рассеяния от геометрически эквивалентной однородной системы с диэлектрической и магнитной проницаемостями с и и . В выражения для определения а.гг и с<гг входят поляризуемости в и а частиц системы, которые моею рассчитать с учетом скин-эффекта.

Так, например, для частиц сферической формы £95 :

А ^

;<■>- л У» , ,,,

2ц + Д (}

» "

д.-д/ , г - гг/са-г^, (г)

Г^С!- касЬд(ка))/(ка)1/2, к=(.1+1)/6 . (3)

где - магнитные проницаемости проводящей и непроводящей ком-

поненты .

Для и без учета взаимодействия включений получают :

Д „- и* 4*У — (1-зр Vх' ; . ("-и

' » £-. 1 к ' 2д -д

1 9 »

где р - У — . Учет взаимодействия включений производится в при-

(-. V

ближении самосогласованного поля, т.е. влияние на данную частицу всех остальных сводится к замене последних однородной средой с эффективными параметрами свГ(. , де(Т . В результате уравнение длд ц принимает вид :

Е №гг* ".^".гг* »Vo ' <S>

1-1

Здесь n - количество проводящих и диэлектрических компонентов с объемными концентрациями р,. д,. ¿(- магнитная проницаемость , радиус частица и толщина скин-слоя для i-го кошонента. Данное уравнение совпадает по форме с аналогичным уравнением традиционного метода эффективной среды. Отличие заключается в том, что скин-эффект приводит к перенормировке проницаемости проводящего компонента. Анализ уравнения (S) показывает, что скин-эффект на отдельных проводящих частицах может приводить к радикальным изменениям частотных зависимостей иаСг(и) по сравнению со спектрами исходных компонентов композитного материала .

Другая важная проблема, связанная со скшшрованкем, возникает вблизи порога протекания. Дело в том, что в этом случав образуются больше проводящие кластеры, и эффекты скинирования становятся существенней. В работе [хз] показано,что основной вклад в ¿effобуславливается индуцированным диамагнетизмом кластеров. Этот эффект приводит к тому, что на возрастающей концентрационной зависимости v,tr(p) (при д >. i) возникает "провал" в окрестности порога протекания. При этом частотная дисперсия приобретает релаксационный характер.Аналитическое выражение для дополучено в работе (13} на основании" предположений и гипотез, отражающих современные прадс-

тавления о структура перколяшонных систем,поэтому экспериментальное обнаружение аномального поведения эффективной магнитной проницаемости вблизи порога протекания имеет принципиальное значение.

На основе анализа состояния проблеш определены направления экспериментальных исследований. Кроме тех, что обозначены вкшо, представляет интерес изучение интегральных и микроскопических характеристик элементов пленочных и игольчатых структур .

Анализ методов исследования показал необходимость создания новых методик, в основном, для обеспечения необходимой точности при исследовании материалов с экстремальными электрофизическими параметрами. Большой объем измерений требует создания автоматизированных измерительных комплексов.

Вторая глава, носящая вспомогательный характер, касается проблем технологии изготовления исследуемых композитных материалов,которые решались с участием автора. Заметим, что достоверность результатов определяется не только качеством измерений, но и их воспроизводимостью. Еоспроводимость в немаловажной степени зависит от технологичности процесса приготовления образцов композита. Если учесть, что большая часть исследований проводилась в области высоких концентраций проводящего компонента,где существенна роль флуктуации, становится понятным, почему данному вопросу уделено повышенное внимание. В этой глава подробно охарактеризованы исследованные в диссертационной работе материалы. К их числу относятся композитные материалы на, основе карбонильного железа PIO, Р20, PIOO, представляющего собой сферические частицы различных средних размеров, частиц аморфных сплавов, мелкодисперсного железа, полученного специальной технологией. Кроме того, приводятся характеристики элементов анизотропных композитных материалов - аморфюго микропровода, тонких,изготовленных вакуумным напылением, пленок.

В третьей главе описаны методы исследования, разработанные автором, а также методы, с помощью которых получены основные экспериментальные результата. Кроме того, подробно описана созданная автором установка для исследования спектров ФМР. Для всех методик анализируются источники основных погрешностей и предлагаются метода их снижения .

Волдоводнке метода являются наиболее эффективными методами исследования эффективных параметров изотропных и однородных веществ. В них используют, как правило, высокостабильпые генераторы СВЧ, специальные усилители, индикаторы, измерительные линия. Столь большое число аппаратурных средств затрудняет систематическое ис-

7

следование в широкой области спектра, так как перенастройка аппаратуры является достаточно трудоемкой операцией. В работе предлагается использовать для этой цели панорамные измерители КСВН типа Р2, которые широко применяются для настройки СВЧ-трактов, вместе с измерительной линией и специальной ячейкой для образца. Разработанная методика позволяет измерять электрофизические параметры (и и с) с точностью, не уступающей традиционным волновода™ методам.

В тех случаях, когда не требуется высокая точность измерений, удобно применять метод удвоенной толщины £и]. В этом метода последовательно измеряются комплексные импеданса закороченных отрезков волновода с помещенными в них образцами одинарной и удвоенной толщины . Для этих целей автором предложено использовать панорамные измерители комплексных коэффициентов передач типа Р4-36 - Р4-38. Эти измерители работают со встроенным микропроцессором, обеспечивающим автоматически коррекцию погрешностей измерения, цифровой отсчет измеряемых величин и обработку измеряемой информации по заданным подпрограммам. При подключении такого прибора к вычислительной системе посредством соответствующего интерфейса появляется возможность измерения с и £ практически в реальном времени. Дополнительным источником погрешности здесь может являться неидентичность свойстз двух образцов, образующих удвоенную толщину. Это особенно актуально для образцов с большими концентрациями проводящего компонента, когда неизбежны больше флуктуации свойств. Измерения, проводимые с одним образцом предпочтительнее. В связи с этим в работе .предлагается волноводаый метод, в котором образец устанавливается поочередно в двух положениях: в положении короткого замыкания и вблизи положения, холостого хода для стоячей волны, соответствующей частоте середины диапазона генератора качающейся частоты. Решение электродинамической задачи для этого случая дает следующий результат:

и - -^^/г^Т^^/г^йг^д (б)

С - Л^У 2£/л'1 'Р^агс^/г' 2 . (?)

где 2й! входные импеданса при установка обрззца в половение

„(2)

короткого замыкания и на расстоянии ь от заглушки.г^-и- .,

г1"» - толщина образца.

В разонаторном метода обычно применяют матод малых возмущений, в котором необходимо соблюдать ограничения на размер образца

в

по сравнению с длиной электромагнитной волны в веществе.Предпочтительнее использование точного решения электродинамической задачи, которое можно довольно легко получить для случая, когда тонкий образец заполняет сечение волновода. То же решение справедливо и для резонатора в свободном пространстве. В большинстве случаев такой подход не используется по той причине, что добротность резонатора обычно становится черезчур низкой и трудно с достаточной точностью измерить параметры резонанса. Чтобы избежать этого, нами использовался шогомодоеый резонатор, добротность которого пропорциональна количеству мод. Уменьшение разрешающей способности по частоте при этом компенсировалось благодаря специальной методике для определения резонансной частоты. Основным преимуществом такого подхода является возможность одновременного получения и и с на ^■'скрзтном наборе частот во всей полосе пропускания волновода.

Отдельным параграфом выделен квазиоптический: метод измерений электрофизических свойств образца в открытом пространстве. Данный мзтод актуален при ксследовзгаях листовых случайно-неоднородкых-юаториалов в сантиметровом диапазоне длин волн. Метод основан на измерзши комплексных коэффициентов отражения от системы,' состоящей из рупора, короткоэамыкапцей пластины и образца при различных положениях последнего относительно образуемой в пространстве стоячей волны. Благо даря варьированию велзгпшы коэффициента связи, устанавливаемой искусственно вблизи торца рупора (сотки, полупрозрачные пластины), моино было получать режимы работы от чисто ра-зонаторного (слабая связь) до волнового (режим короткого замыкания и холостого хода). Это позволило проводить измерения в широком диапазоне значений электрофизических параметров образцов.

Для исследования ферромагнитного резонанса использовался шю-гомодовнй прямоугольный резонатор ТЕо11), в геометрический центр которого помещался образец в виде тонкой пластинки, заполняющей сочонио'волновода, либо тонкого цилиндра, резонатор располагался в зазора электромагнита, который шг поворачиваться на 90° вокруг продольной оси резонатора. Это позволяло проводить измерения как в

продольном л~«н так а в поперечном /Гл н полях. Ориентация- ь~ян

использовалась нема в целях калибровки , так как в этом случав значительно легчэ реализовать насыщение образца до состояния и-?.

Автоматизированная устаношеа состояла из резонатора, панорамного измерителя КСВН, лабораторного электромагната ОЛ-1, система управления, сбора и обработки данных на база систс-ш КАНАК я ЭВ!1 ДВК-3. Панорамный пзмзтатель включался по схею измерз пая когф-

9 >

фициента отражения. Генератор качающейся частоты (ГКЧ) обеспечивал режим перестройки частоты с возможность!) внешнего управления. Собственно автоматизированная часть установки включала в себя крейт-магистраль КАМАК с интеллектуальным центром - крейт-контроллероы К-16 с использованием его на шине ЭВМ о-ьаз, модифицированные модули КАМАК АЦП-12, МУС, входной регистр, устройство фазовой синхронизации и ЭВМ ДВК-3 с принтером СМ-6329.

Алгоритм работы системы определялся программой написанной на языке ПАСКАЛЬ.Для выполнения высокоскоростных операций и операций, требующих прямого доступа к памяти были написаны универсальные программные процедуры на иашинноориентированном языке АССЕМБЛЕР ЫАКРО-П. В процессе работы в диалоговой форма задавались режимы измерения и сбора данных,а также характеристики исследуемого объекта. Обработка результатов проходила в реальном времени с выдачей окончательной и контрольной информации в двухдисплейном режиме на монитор ЭВМ в цифровом и графическом виде. В частности, на графически!' экран монитора выводились графики ц' и и" в относительных единицах, а также кривая текущего резонанса, скорректированная относительно выполненных калибровок специальной подпрограммой.

Ошибки, связанные с сетевой наводкой и искажениями в волноводах, были сведены до минимума с помощью аппаратной доработки используемых приборов и применения специальной математической обработки, Указанные процедуры в сочетании с фазовой синхронизацией позволили определять частоту резонанса с точностью 0.1 МГц .

Четвертая глава разбита на три параграфа б соответствии с определенными направлениями исследований .

Первый раздел посвящен теоретическому и экспериментальному исследованию спектров ФМР и ЕФМР композитных материалов с включениям различной формы.

Магнитная проницаемость является в значительной степени структурочувствнтельным фактором и, конечно, зависит от размеров и формы включений. При наличии внутренних эффективных, полай анизотропии, обусловленных кристаллической решеткой а также формой включения, магнитная восприимчивость отдельной частицы является тензорной величиной. В работе предложена модель, учитывающая перечисленные факторы в приближении невзаимодействующих частиц и позволяющая проанализировать соответствующие изменения эффективной магнитной проницаемости композитных систем.

Исследования полученных резонансных кривых с различными пара— ю

■мэтрами (константы анизотропии,намагниченность) на основе этой модели показали, что, если эффективное поле анизотропии меньше усредненного размагничивающего поля н <4л<и>м„(это справедливо, например, для железа), то композитная система с хаотическим распределением форма частиц ведет себя подобно средам с состоянием типа "легкая плоскость" вне зависимости от типа анизотропии исходного магнитного компонента. Если композитный материал содержит в основном включения определенной формы (наличие некоторого выделенного распределения задавалось формулой Гаусса),то можно получить относительно узкие линии. Причем зависимости' полуширины от намагниченности будут различными для разных типов магнитной анизотропии включений при одинаковой дисперсии функции распределения. Так, например, если значение hs» н4, то для получения наиболее узких линий ЕФМР целесообразно использовать магнитные включения с анизотропией типа "легкая плоскость".

Переходя к результатам расчета формы линий ФМР, следует сказать о значительном отклонении резонансных линий от лоренцевых для включений вытянутой формы. Они существенно деформируются, алеют рвз!скй передний фронт и значительно более плавный задний. При определенных задаваемых условиях резонансная кривая может иметь два максимума.

Варьируя эксцентриситет частиц ç, можно получить семейство резонансных кривых, ширины которых возрастают с увеличением ç , при этом формы кривых также претерпевают качественные изменения. Однако следует отметить, что существует критическое значение ç", которое зависит от намагниченности, начиная с которого форма линий практически не меняется. Физически • это совершенно ясно и соответсвует приближению эффективного размагничивающего поля к максимальному значению 2nMt.

В эксперименте исследовались спектры ФМР и Б®МР композитных систем, содержащих хаотически ориентированные частицы Fe разной -формы, при этом материалы подразделялись на групш в зависимости от отношения полуосей эллипсоида. Исследовелись материалы с <ç>»i,

3, ,5, >10 .

Экспериментальные спектры Фа? для различных значений параметра <ç> представлены на Бис.1. На Рис.2 на теоретической зависимости ширины линии дн от эксцентриситета отдельного включения отмечены соответствующие экспериментальные значения. Видно, что характер экспериментальной зависимости согласуется с результатами модельного расчета: с увеличением <ç> ширина линии ФМР возрастает, Расхоа-

денае в абсолютных значениях иояко объяснить тем, что влияние форм-фактора маскируется общей увирением линий вследствие реально

6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0

О.П

; иГ Л ев» ав > 10

А А ААЛ А* <£> II ц!

А Д

А Л * **

■ А -А * 1 1 1 * . * Н (к у

* в' ¡¡в в ' •» „..... в в 1 • • в •' ■к > а

0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0

Рис Л. Спектры ФМР композитных матердажов с раомзчшж: значениями параметра <£>

5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0

и- э

7

/

I-«®

Ы-Л-

>рвя

10

100

Рнс.2.Зависимость ширины линии ФМР в композите от параметра <?> отдельного включения

существующего разброса локальных полей анизотропии, не учитываемого в расчетной модели .

В качестве упорядоченной структур! в данной работо исследовался композитной материал из квадратных многослойных элементов, полученных поочэредшм напылением магнитного и диэлектрического слоев. Размер квадратов варьировался и составлял в разных материалах от 100 до 500 шш. Толщина кавдого магнитного слоя была от 0.04 до 0.4 мкы при общей толщине материала

12

с

0.1*0,5мм. При копетру ироеанки данного материла преследовалась цель избежать сканирования при выгодном с точки зрения мяшмальнсго р а з м а гнич;ш а кце го ректора расположении частиц относительно СВЧ-волны. Были проведены исследования статических параметров таких пленочных материалов для получения исходной информации (1сонст8нта анизотропии, коэрцитивная сила, намагниченность нвсы.цвиия), используемой в моделировании поведения пленок в ФМР. Эти исследования показали, что при сравнительно небольших (к8«900 Гс,к=1.6*105зрг/см3) интегральных параметрах, локальные значения полей анизотропии достигали I кЭ. Такой разброс локальных значений должен приводить к сильному ушренюо линий ФМР. В числен-

11 10

9 8 7 6 5 4 3 2 1

О -1

'ч 7:

■к* - ¡ь"

2 (к »»» —

& *

т * I * * «

Г1}Г1 ; а /.%

10

15

20

25

Рис.3.Эффективная магнитная проницаемость многослойной пленочной структур«.

ном моделировании использовались полученные при магнитостатических исследованиях распределение локальных значений полей анизотрошш, которые параметрически задавались в интегралах усреднения.

Проведенные экспериментальные исследования динамических параметров пленок (ФОТ) полностью подтвердили выводы численного моделирования. Ширины линий поглощения были равнц 2-2.5 кЭ и их форма практически не менялись при использовании образцов с различными размерам элементарных ячеек. Экспериментальные спектры ЕК£Р планок врздстзвлеш на Рас.З. Погшешшэ значения мнимой части магнитной проищзе»Ъсти шшо объяснить сгапсенизм роли скинированил за с чат малой по сравнением со скин-слоем толщины проводящего (магнитного) слоя.

Эффект сюширования можно использовать как дополнительную возможность для формирования спектра магнитной проницаемости. В

частности, использование для этой цели в качестве элемента композитной среда аморфного ферромагнитного микропровода оправдано пониженной (»20 раз) по сравнению с поликристаллическим аналогом (по намагничениести насыщения) проводимостью. В связи с этим в данной работе исследовались высокочастотные магнитные свойства аморфного микропровода. Эти исследования, в частности, позволили сделать предположения о магнитной структуре данного материала. Оценки по ф-м (1)-(4) показывают, что использование его в качестве элемента композитного материала может дать дополнительный вклад в дисперсию эффективной магнитной проницаемости.

Таким образом на расчетной модели и экспериментально было показано, как форма магнитных включений влияет на спектры эффективной магнитной проницаемости композитных материалов. При определенных условиях (тип и величина кристаллической анизотропии, намагниченность насыщения, распределение частиц по форм-факторам и т.п.) можно получать линии ФМР и ЕФМР с требуемыми параметрами.

В третьем параграфе представлены результаты экспериментального иссследования влияния скинирования на спектры эффективной магнитной проницаемости композитноого материала.

Возникновение дополнительной дисперсии эффективной магнитной проницаемости за счет скин-эффекта имеет место в частотной области, где в~а и обусловлено в конечном итоге перенормировкой параметра ма(см.формулы (1-5)):

-* 5 - ^¡а/В(и,Ц^и))], (в)

которая тем значительней, чем меньше отношение г/а : ц —» ц при в/а —^ ю и Д —» о при б/а —> о. Нас интересовал случай, когда в этом же частотном интервале сохраняется также дисперсия Область ферромагнитного резонанса систем с неоднородной магнитной структурой, которая характерна для исследуемых материалов, определяется намагниченностью насыщения мз. Для железа и -1.7'Ю3 Гс, что соответствует гигагерцовой области спектра. При этих частотах

величина "немагнитного" скин-слоя зо=<5/7Г рассматриваемых проводников порядка нескольких микронов (при а-хо'11, »«аГГц «о»5 мкм). В соответствии с этим проводился указанный выше отбор по размерам проводящих частиц, из которых готовились композитные материалы .

Можно ожидать, что в исследуемой частотной области магнитная , проницаемость композитов, приготовленных из частиц мелкой фракции (а*в), должна в основном определяться исходными зависимостями иш(и), а для смесей с крупными частицами (а»«) - совместным воз-

действием электродинамических и фзрромагнитных процессов, т.е. параметром Д.

Полученные магнитные спектры композиционных материалов с ферромагнитными включениями проанализированы на примере fg. На Рис.4

приведены частотные зависимости для различных размеров

частиц аелеза. Для композитов с крупными частицами характерен практически линейный спад при i>*o. з ГГц. С уменьшением размеров частиц кривая постепенно выполаживается, причем при у«а.о ГГц появляется максимум. Наконец, при з~з в высокочастотной области vio ГГц.

Исследовалось также изменение магнитных спектров с увеличением концентрации р проводящее включений. Как видно на Рис.5 форма линий практически не зависит от значения я, хотя концентрация варьировалась в широких пределах - 0.1*0.6. Концентрационные аномалий эффективной магнитной проницаемости, обусловленные скин-эффектом на проводящих кластерах для данных материалов обнаружены из были. Это связано с тем, что вплоть до максимальных значений концентрации р исследуемые материалы не являлись про водящей.«, т.е. ферромагнитные частицы не образуют большое проводящих кластеров. Такой структурой исследуемых систем объясняется также и поведение диэлектрической проницаемости -с , . которая практически не зависит

•ГГ

oí частоты и определяется значением концентрации р. Экспериментальные зввясимости £'tt(P) и e'ff (Р) могут онть описвны в рамках развитой в [4] теории эффективной среды, элементом которой является проводящая частица с диэлектрической оболочкой.

Рис.4.Зависимость от частоты д1 размерах частиц.

и

при различных

: * р = >.6в -

т- -А т V - мв

1

г ■ ;а

— * — 1= I 1 £ А

4 2 -к 1

1

■ 1 г I г 1 — I

/,С1 Гг

■ 1

Рис.5.Спектры мнимой части магнитной проницаемости при различной концентрации частиц ге.

Из анализа концентрационных зависимостей и,ес(р) и с,п(р) следует, что описание магнитных свойств исследуемых систем при любых значениях р возможно с привлечением метода "локальной" эффективной среды, не учитывающей магнитную поляризуемость проводящих кластеров. Используя формулы (5), по экспериментальным эависимос-тям и^р.и) можно определить магнитные спектры проводящих включений, входящих в состав композитов :

1 г йл.+(зр-г)ц

и-------л. (9)

г(ця) (зр-1)ншгг+1

На Рис.6 приведены магнитные спектры железа«найденные из численного решения этого уравнения. Здесь же для сравнения даны экспериментальные зависимости (р=о.45 , а»4мкм), по которым производился расчет. Использование других экспериментальных данных по м.,г для определения магнитной проницаемости приводит к аналогичным частотным зависимостям: с двумя максимумами и"ш(и) на частотах у-1. оГГц и I>-9.0 ГГц. Такого же типа спектры наблюдаются и экспериментально для смесей с мелкими частицами железа, когда влияние скин-эффекта не существенно. Имеющаяся согласованность результатов по определению магнитной проницаемости железа из различных экспериментальных данных (разброс значений иш не

и

гг

орцч

н

10

Рис.6.Частотные зависимости магнитной проницаемости для железа

превышает 15$) подтверждает правомерность тех приближений, которые были положены в основу метода эффективной среды.

Таким образом, наличие скин-эффзкта может "маскировать" резонансное поведение магнитной проницаемости исходных ферромагнитных компонентов: возрастание магмагнитной проницаемости компенсируется процессами выталкивания магнитного поля из проводящих ферромагнитных частиц, Другой электродинамический эффект, связанный с диамагнетизмом на кластерных структурах, продемонстрирован на примере 'композитов с ультрадисперсными частицами. Частицы обладали значительным эксцентриситетом, поэтому порог протекания был значительно

4.0

.о оТ о/2 аз' а

• ••в* д'

вопия ***** е"

Р

0.0 0.1 0.2 0.3 О

4.0 3.0 2.0 1.0 .0

2

Рис.7.Концентрационные зависимости прошщаемоетей для композитов с ультрадисперспым железом.

С

6 3

; е

ниже. Показано, что при приближении порогу заметно снижается действительная часть эффективной магнитной проницаемости, в то время как мнимая часть возрастает (Рис.7). Результаты качественно • согласуются с предсказанными теорией [4].

Отметим интересный результат, полученный для этих композитов при низких концентрациях вдали от порога. Магнитная проницаемость у них существенно выше, чем у композитов с той ке концентрацией карбонильного железа. Этот факт нельзя объяснить лишь уменьпением сканирования на- частицах, скорее это проявление внутренней структуры частиц и влияние формфактора на характер спектра.

В заключении представлены основные результаты , полученные в ходе работы .

1.Разработаны новые методики исследования комплексных электрофизических параметров в СВЧ диапазоне. В том числе :

а Модифицированный волноводкый метод с использованием панорамных измерителей КСВН.

б)волноводные методы на основе измерителей комплексных коэффициентов передач с автоматизированным процессом измерений.

в)квазиоптический метод измерения,включающий в себя как частные (предельные) случаи резонаторный метод и метод стоячей волны.

^модифицированный метод ФМР,полностью автоматизированный, с использованием оригинального способа калибровки и позволяющий производить измерения абсолютных значений исследуемых параметров.

2.На расчетных моделях и экспериментально показано влияние формы частиц на характер спектра БШР и ФМР композитных материалов, содержащих эти частицы. В условиях слабого диполь-дипольного взаимодействия (случай малых концентраций) железосодержащих частиц структура линий композита качественно меняется в зависимости от эксцентриситета частиц. Расчет спектра ЕШР для случая пространственно-изотропной среды, состоящей из невзаимодействующих эллипсоидов разной форда показал, что с точки зрения электродинамики она подобна ферромагнетикам с анизотропией типа "легкая плоскость" вне зависимости от типа анизотропии исходного магнитного компонента. Линии ФМР значительно отличаются от лорзнцевых. Проведенные в работа экспериментальные исследования реальных композитных материалов в основном подтверждают теоретические модели.

3.Исследованы магнитные свойства ферромагнитных аморфных микропроводов, рассматриваемых в качестве возможного компонента композитного материала. Впервые получены экспериментальные данные о полевых зависимостях абсолютных значениях магнитной восприимчи-

18

Босхи 3¡jop$soro ¡зпфоцровода. Ora сЕкдетедьстнупт о суцвствозгшш з нем характерной магнитной структура с больсимз фЕухтуапнйиа глг-SHTH05 агнзстрсша.

4.Систематически исследовано з-тютне скгн-вй$зктз на спзгггр изгнктнсй проницаемости композитов' с проэодялгзш фзрро^апштакгх включениями. Показано, что наличие скЕЗ-£Ф5екта щззодзт к гсхггз-щю магнитных спектров от резонансных до часто рэлаксащзэншзг.

5.Впервые зкспертагЕтально подтвержден црздскаьзшай раиаэ теоретически дгаиагвияЕй эффект на кластерзнх структура: йШзя перколяциоЕсого парзходз . .

6 .Показана перспективность нстутьзозаззя в кошозктних материалах ферромагзитшл: частзц БытЕЕутса ©opas с размерен цэпьшпз толщины кош-слоя щн невксохлх значензях концегтрашз (здадп от порога upotsksees).

7 .Прздлокенз тзхеслогел яраготовланзк композитного ьззтаряала с предельной концентрацией неконтгктарущяг сйерггеесс: чзстзд КЗрбОЗПЛЬЕОГО Ееяззз.

8 .Прэдяохкн конпозптЕий изтерзел, емзпей инэгосл5йнув shssc- • туз структуру с характзристзческгы гмгедзнсом порядка едгззщг.

СПИСОК ОСНОВНЫХ ПУШИХЩШ

1. Электрофизические свойства пгрколяцноншх систем //Антонов A.C., БатеЕЕЕ B.Ii. .Виноградов A.D. н др./йоногрзСия под рзд. А.ЕЛзгарь-коьа.-Ы.:ИВТАН,1990,120с.

2.Антонов А.С.,Пазша .1.3..Сарачез А.К. "Васокочастотзоя магнзгг-ная пронацгекость жнлюзетеых ыатериадоз.содергащг частзци ре", ЖГФ, 53, 83-94 (1СЗЭ).

3.Д-S.Antonov,Л.;«.Imager'¡cov,L.V.Pañiпе."ТЬэ investigation of caer-phous alloys struct lire; by the ferronstjnetic reconans sethaän.Jcisr-nal of Kan-Crystslline Solicio, 117/iia, 1930,?.207-210.

4.A.C.Антонов, а.л.Дьячкоз.а.н.Лнгаръхоз.я.в.Паетна. "ДЕшаютесизз магнитика свойства кокпсзитеых сзстзу".Воесоээ.ко£ф. по гегкро-электроЕНкг;.Красноярск,IS30,стр. 43-44.

5. А. С. Антонов, А. Л. Дьячков, А. Н.Лагарькоэ, Л .Б .Пашиэ .B.n.üapastcEOE Н.С.Перов.А.А.Рздкогскэя. "Динамические и статнческпе иагштше свойства гелезнах пленок с заданной пространственной структурой". ZIX Всесоюзная Конйзреншя по фззика магнитных язленпй, Ташкзнт, 1991.

5.А.С.Антотов,Е.В,Ттаашевз."Злластпчный композиционный материал". III Кеавун.схола-сеи."Физика а хгажя тв.тела".Влаговещеяск.1991.

is

7.А.S.Antonov,A.L.Djachkov,A.N.Lagar'kov,L.V.Panina. "Dynamic magnetic permeability of composite iron films". Hater.Res.Soc.Proc. v.232.Anaheim,1991.

8.A.С.Антонов,A.Л.Дъячков,А.Л.Лагарьков,Л.В.Панина, В.П.Парамонов. "Динамические магнитные свойства х-елезосодержацгил композитных материалов с разной формой включений".XI Международная конференция по гиромагнитной электронике и электродинамике .Крым, 1932.

9. A. S.Antonov, L.V.Pari.inri, V .P. Paraaonov. "Effective magnetic permeabilities of composite materials near percolation threshold". Submitted to the 33th annual conference of r.agnetism and magnetic materials.Minneapolis,Minnesota.1993.

ЛИТЕРАТУРА

1.3ахарьев Л.Н..ЛеманскиК А.А.Рассеяние волн черными телами. -М.: Сов.радио,I972,238с.

2.Майзельс Е.Н..Торгованоз В.А.Измерение характеристик рассеяния радиолокационных целей.-М:Сов.радио,1972,232с.

3.Вакин С.А.,Шустов Л.Н.Основы радиопротиводействия и радиотех-Еяче ской разведки.-М:Сов.радио,1968,444с.

¿.Электрофизические свойства перколяционных систему/Антонов А.С. Батенин В.М. »Виноградов А.П. .Калачев А.А,Кулаков А.В., Лэгарьков А.Н.,Матыцин С.М.,Панина Л.В.,Розанов К.Н.,Сарычев А.К. Смычкоеич Ю.Р.Л1од ред. А.Н.Лагарькоза.-М.:ИВТАН,19Э0,120с. 5.Smith A.G.//Phys.Rev.,1983,V.B22,p.1051

6.Виноградов А.П..Каримов А.М.,Кунавин А.Т. и др.//ДАН СССР, 1934, т.275,с.590

7.Ковнеристый D.К..Лазарева И.С..Раваев А.А.Материалы,поглощающие СВЧ-излучение.М.:Наука,1982.

8.Розанов К.Н.Экспериментальное исследование в СВЧ диапазоне электрофизических сеойств композитных материалов с вытянутыми проводящими включениями.Дисс.па соиск. к.ф.-м.н.М.1991.

9.Виноградов А.П..Панина Л.В.,Сарычев А.К.//Докл.АН СССР, 1989. T.306.C.37I.

Ю.Вонсовский С.В.Магнетизм -М.:Наука,1971.

П.Брандт А.А.Исследование диэлектриков на сверхвысоких частотах. М..ФМ.1963.

12.Левин Е.М. Теория волноводов.-М:Мир.1975. ■

13.Лагарьков А.Н..Панина Л.В.,Сарычев А.К.Эффективная магнитная проницаемость композитных материалов вблизи порога протекания. ЮТФ,Т.93,с.215.