Излучательная способность и оптические свойства высокотемпературных теплоизоляционных материалов на основе оксидов кремния и алюминия тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ

На правах рукописи

ДОЖДИКОВ Виталий Станиславович

ИЗЛУЧАТЕЛЬНАЯ СПОСОБНОСТЬ И ОПТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ КРЕМНИЯ И АЛЮМИНИЯ

01 04 14 - теплофизика и теоретическая теплотехника

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

ии^иВБЗЮ

Москва - 2007

003065310

Работа выполнена в Институте теплофизики экстремальных состояний Объединенного института высоких температур РАН

Научный руководитель

доктор технических наук, профессор Петров Вадим Александрович

Официальные оппоненты

доктор технических наук Падерин Леонид Яковлевич

доктор технических наук, профессор Резник Сергей Васильевич

Ведущая организация

ФГУП "Всероссийский институт авиационных материалов" г Москва

Защита состоится "Ю" ¿.О 2007 г в ££ часов на заседании диссертационного совета Д 002 110 02 в ОИВТ РАН по специальности 0104 14 "Теплофизика и теоретическая теплотехника" по адресу 125412, Москва, ул Ижорская, 13/19, Объединенный институт высоких температур РАН

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ОИВТ РАН Автореферат разослан "4 " 2007 г

Ученый секретарь диссертационного совета

доктор физико-математических наук

Хомкин А Л

© Объединенный институт высоких температур РАН, 2007 © Институт теплофизики экстремальных состояний ОИВТ РАН, 2007

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Частично прозрачные рассеивающие тепловое излучение теплоизоляционные материалы на основе оксидов кремния и алюминия широко используются в различных областях высокотемпературной техники, а именно в

космической технике для создания теплозащитных покрытий многоразовых транспортных космических систем,

энергетике (теплозащитные покрытия в газотурбинных установках, теплообменники и камеры сгорания, элементы теплообменников с концентрированным солнечным излучением),

автомобильной (двигатели внутреннего сгорания) и химической промышленности (керамические покрытия каталитических конвертеров), авиадвигателестроении

Такая широкая область использования частично прозрачных рассеивающих материалов при высоких температурах объясняется их уникальными оптическими и теплофизическими свойствами высоким значением коэффициента отражения в области оптической прозрачности и малым значением суммарного коэффициента теплопроводности Благодаря высокой отражательной способности, например, существенно уменьшается тепловая нагрузка на космический аппарат при его входе в атмосферу планет Интенсивное рассеяние теплового излучения существенно снижает радиационный перенос энергии и позволяет уменьшить вес теплозащиты орбитальных кораблей многоразового использования

Рассматриваемые материалы обладают и другими уникальными физическими свойствами - легковесностью, достаточной прочностью и высокой температурой разрушения Все эти факторы предопределяют большой диапазон применения частично прозрачных рассеивающих материалов

Перенос энергии в таких материалах осуществляется тремя механизмами теплопроводностью (по твердой матрице и газу), конвекцией газа в порах и излучением При высоких температурах излучение играет доминирующую роль в процессе переноса энергии по сравнению с кондуктивным и конвективным переносом Поэтому проведение расчетов полей температуры и излучения в промышленных конструкциях и агрегатах невозможно без знания оптических и теплофизических свойств полупрозрачных дисперсных сред

Исследование оптических свойств не только играет исключительную роль при изучении радиационного переноса энергии, но также дает возможность рассчитывать радиационные свойства (например, отражательную способность) конкретных конструкций из полупрозрачных рассеивающих материалов Это очень важно при проектировании теплоизоляции, обладающей высокой отражательной

способностью, если непосредственное экспериментальное определение последней при высоких температурах связано с серьезными трудностями

Цель диссертационной работы

Основной целью работы является экспериментальное определение оптических свойств частично прозрачных рассеивающих материалов при высоких температурах в спектральной области слабого поглощения на основе решения обратной задачи переноса излучения по результатам исследования зависимости излучательной способности от толщины излучающего слоя, и экспериментальное исследование излучательной способности плоских слоев в области сильного поглощения

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи

1 Выбрать методику и создать новую экспериментальную установку для измерения спектральной излучательной способности неэлектропроводных материалов при высоких температурах в спектральной области как слабого, так и сильного поглощения

2 В связи с необходимостью получения данных по первичным оптическим свойствам материалов преодолеть методические проблемы, возникающие при исследовании зависимости излучательной способности от толщины излучающего слоя в спектральной области слабого поглощения

3 Исследовать на новой экспериментальной установке спектральную излучательную способность перспективных теплозащитных материалов на основе оксидов кремния и алюминия в широких температурном и спектральном диапазонах

4 Проанализировать решение обратной задачи переноса излучения, полученное с использованием зависимости излучательной способности от толщины излучающего слоя, и рассчитать первичные оптические свойства высокотемпературных оксидов

Методы исследования, достоверность результатов

Определение спектральной излучательной способности сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов при высоких температурах проводилось на основе усовершенствованного метода падающей печи в сочетании со скоростной спектрометрией на новой экспериментальной установке Первичные оптические свойства - эффективный коэффициент поглощения и коэффициент диффузии излучения рассчитывались численно путем решения обратной задачи переноса излучения с использованием данных, полученных для излучательной способности двух образцов разной толщины

Достоверность полученных данных подтверждена тщательным анализом погрешностей измерений, введением необходимых поправок, экспериментальной проверкой влияния различных факторов и апробацией экспериментальной установки путем сравнения результатов измерения излучательной способности кварцевого стекла марки КИ с соответствующими значениями, взятыми из таблиц стандартных справочных данных

На защиту выносятся

• Новая экспериментальная установка для получения данных по первичным оптическим свойствам полупрозрачных сильно рассеивающих материалов в спектральной области слабого поглощения при высоких температурах и исследования их спектральной нормальной излучательной способности в широкой области спектра

• Методика измерения излучательной способности сильно рассеивающих слабо поглощающих полупрозрачных материалов при высоких температурах в широком спектральном диапазоне, включающем области прозрачности и непрозрачности исследуемого материала

• Полученные экспериментальные результаты по излучательной способности теплозащитных материалов керамики двух различных плотностей КМБ-0 44, КМБ-1 1, изготовленной из корундовых микробаллонов, и кварцевой волокнистой теплоизоляции ТЗМК-10 в широком температурном и спектральном диапазонах

• Методика расчета оптических свойств сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов на основе решения обратной задачи лучистого теплообмена в рамках диффузионной модели

• Результаты расчетов оптических свойств - эффективного коэффициента поглощения и коэффициента диффузии излучения теплозащитных материалов КМБ-0 44, КМБ-1 1 и ТЗМК-10 при высоких температурах в спектральных областях высокой прозрачности

Научная новизна

• Разработана новая методика определения первичных оптических свойств (эффективного коэффициента поглощения и коэффициента диффузии излучения) перспективных полупрозрачных теплоизоляционных материалов, основанная на измерении в спектральной области слабого поглощения нормальной излучательной способности двух образцов разной толщины методом падающей печи с последующим решением обратной задачи переноса излучения

• Для реализации предложенной методики разработана и создана новая экспериментальная установка для исследования спектральной нормальной излучательной способности полупрозрачных теплоизоляционных материалов при высоких температурах, вплоть до 1873 К, в широкой области спектра (от 1,5 до 6,0 мкм) в вакууме и инертной среде

• Впервые получены экспериментальные данные по спектральной нормальной излучательной способности перспективных полупрозрачных теплозащитных материалов КМБ-0 44, КМБ-1 1 и ТЗМК-10 - в широком температурном (1073 К - 1873 К) и спектральном (1,5 - 5,0 мкм) диапазонах

• Впервые в диапазоне высоких температур от 1073 К до 1873 К получены экспериментальные данные по эффективному коэффициенту поглощения и коэффициенту диффузии излучения для перспективных теплоизоляционных материалов КМБ-0 44, КМБ-1 1 и ТЗМК-10 - в спектральной области прозрачности каждого материала на основе решения обратной задачи переноса излучения в рамках диффузионной модели

Практическая полезность работы

Созданная новая экспериментальная установка позволяет проводить высокотемпературные исследования нормальной спектральной излучательной способности широкого класса неэлектропроводных материалов как рассеивающих, так и не рассеивающих тепловое излучение Полученные данные по оптическим свойствам перспективных теплоизоляционных материалов могут быть использованы для определения полей температуры в конструкциях и аппаратах, работающих при различных граничных условиях, и расчета спектральных радиационных свойств отражательной и пропускательной способностей при высоких температурах Данные по оптическим свойствам также могут быть использованы для расчета кондуктивного коэффициента теплопроводности Полученные экспериментальные данные по излучательной способности в спектральной области непрозрачности исследованных материалов могут применяться для описания граничных условий как для внутренних, так и для внешних задач теплообмена излучением при любой используемой математической модели описания переноса излучения

Апробация работы

Результаты по теме диссертации получены при выполнении работ в рамках Государственной программы "Коренное повышение эффективности энергетических систем" Материалы исследования докладывались и получили положительную оценку на научных форумах 1-ом Международном симпозиуме "Передовые термические технологии и материалы" - ПТТМ-97 (пос Кацивели, Крым, Украина, 22-26 сентября 1997), Третьей международной теплофизической школе "Новое в

теплофизических свойствах" (Тамбов 19-22 октября 1998), 3-ем Международном аэрокосмическом конгрессе IAC'2000 (23-27 августа 2000, Москва), XI Российской конференции по теплофизическим свойствам веществ (Санкт-Петербург, Россия 4-7 октября 2005 г)

Публикации

Основное содержание диссертационной работы и ее результатов полностью отражено в 14 статьях и докладах, опубликованных в реферируемых отечественных и зарубежных журналах, и в материалах конференций, получено два авторских свидетельства на изобретение

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы, включающего 167 наименований Объем диссертации составляет 175 страниц, 56 рисунков и 37 таблиц

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, описаны поставленные задачи и объект исследований, сформулирована научная новизна работы и положения, выносимые на защиту, рассмотрено практическое значение полученных результатов

В первой главе представлен обзор существующих математических моделей, описывающих перенос энергии излучения в сильно рассеивающих слабо поглощающих материалах На основе таких моделей может быть решена прямая задача радиационного переноса - нахождение полей температур, интенсивностей излучения и аналитических зависимостей радиационных характеристик (отражательной, пропускательной и излучательной способности) плоского слоя такого материала от его геометрических размеров и оптических свойств Решение прямой задачи является основой для постановки обратной задачи - нахождения первичных оптических свойств материала по измеренным радиационным характеристикам исследуемого образца Показано, что в литературе практически отсутствуют данные по первичным оптическим характеристикам сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов при высоких температурах

В результате анализа различных математических моделей переноса энергии излучения была выбрана модель диффузии излучения, обладающая существенными преимуществами Во-первых, поскольку в диффузионной модели (в отличие от диффузионного приближения) используется феноменологический

подход, она может применяться для описания переноса энергии излучения в плотноупакованных дисперсных материалах с зависимым рассеянием Во-вторых, в отличие от многих других моделей, эта модель позволяет реализовывать двумерную постановку прямой задачи, что очень важно для обеспечения требуемой точности расчета первичных оптических свойств сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов при решении обратной задачи И, в-третьих, диффузионная модель имеет простое математическое описание, обеспечивая при этом достаточную точность при расчете температурных полей даже в нестационарных условиях теплообмена Для полного описания поля излучения и профиля температуры в рамках диффузионной модели необходимо знать зависимость эффективного коэффициента поглощения и коэффициента диффузии излучения от температуры и длины волны Анализ решения прямой задачи при использовании диффузионной модели позволил предложить метод определения эффективного коэффициента поглощения и коэффициента диффузии излучения при высоких температурах, основанный на измерении излучательной способности образцов различной толщины

Для измерения спектральной излучательной способности полупрозрачных рассеивающих материалов было признано целесообразным использовать опыт применения метода падающей печи в сочетании со скоростной спектрометрией, накопленный ранее в Институте высоких температур АН СССР Несмотря на основные достоинства выбранного метода измерений - полное устранение влияния постороннего излучения и обеспечение равномерного нагрева образца, обладающего низкой теплопроводностью - задача использования этого метода для определения оптических свойств сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов при высоких температурах до настоящего времени не ставилась Для решения этой задачи требовалось измерять малые значения излучательной способности в спектральной области слабого поглощения и определять их зависимость от толщины образца Таким образом, было необходимо усовершенствовать метод падающей печи и скоростной спектрометрии для определения малой излучательной способности сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов и на его основе спроектировать и изготовить новую экспериментальную установку

Во второй главе подробно описана новая автоматизированная экспериментальная установка для исследования нормальной спектральной излучательной способности неэлектропроводных полупрозрачных материалов при высоких температурах вплоть до 1900 К, основанная на методе падающей печи и скоростной спектрометрии (рис 1) Метод базируется на прямом сравнении спектров печи (модели черного тела) и образца В состав установки входят вакуумная камера

Рис 1 Схема экспериментальной установки

1 с исполнительными механизмами, система нагрева с высокочастотным генератором ВЧГ6-60 (мощность 60 КВт, частота 66 КГц), автоматизированная система управления установкой и сбором данных, использующая электронные модули в стандарте КАМАК, скоростной спектрометр БРС-1

Печь 4 представляет собой графитовую трубу с перегородкой посредине, образующей верхнюю и нижнюю полости - модели черного тела Перед измерением спектра исследуемый образец 5 в виде диска диаметром 30 мм помещается внутри верхней полости графитовой печи, нагреваемой электромагнитным полем высокочастотного индуктора 3 Печь устанавливается вертикально с помощью трех фиксаторов 2, выполненных в виде зажимного патрона Температура перегородки печи близка к температуре образца и контролируется пирометром полного излучения 11 с помощью вольтметра В и системы КАМАК

Для реализации метода определения оптических свойств сильно рассеивающей слабо поглощающей керамики на основе измерения излучательной способности образцов разной толщины спроектированы и изготовлены два вакуумных ввода-манипулятора 6, позволяющие поочередно размещать образцы в печи без разгерметизации вакуумной камеры в одном цикле эксперимента Конструкции вводов-манипуляторов и фиксаторов печи защищены авторским свидетельством

При измерении спектра образца производится сброс печи в ловитель 10 путем быстрого отведения фиксаторов, а направленное вверх излучение печи отсекается экраном 8 с электромагнитным приводом, о чем сигнализирует датчик 9 Время падения печи составляет около 160 мс Излучение образца фокусируется инфракрасным объективом 7 на входную щель скоростного инфракрасного спектрометра БРС-1, сканирующего спектр в диапазоне 1,5-5,5 мкм за 20 мс После измерения спектра образца печь поднимается в исходное состояние с помощью ловителя Для автоматизации записи и расшифровки спектра по длинам волн были спроектированы и установлены специальные оптические датчики Д1 и Д2

Автоматизация основных операций существенно сокращает длительность эксперимента, повышает стабильность работы экспериментальной установки и увеличивает надежность полученных экспериментальных данных

В третьей главе подробно описано развитие метода падающей печи и скоростной спектрометрии с учетом основных факторов, влияющих на точность определения спектральной излучательной способности сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов при высоких температурах, анализируются погрешности измерений излучательной способности и приводятся результаты апробации экспериментальной установки

Необходимость определения оптических свойств сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов при высоких температурах повлекла за собой основные методические доработки, реализованные на новой экспериментальной установке.

Для повышения точности определения малой излучательной способности в спектральной области прозрачности исследуемого материала, где энергия излучения образца существенно меньше энергии излучения модели черного тела, разработано специальное устройство, блок-схема которого показана на рис.2 С помощью этого устройства в процессе скоростного сканирования из спектра излучения образца выделяется участок с малым сигналом, который затем усиливается с прецизиониым коэффициентом усиления, большим, чем при измерении сигнала от модели черного тела. Разработанное устройство защищено авторским свидетельством.

■ : :: ; ............ Скоростной с 1 ■ Е5В. '1 К 1тром*гр ЬРС-1Н иммр ■

Датчик начала спектра Приемчик I излучения

1 т I

Усилитель Предварительный усилитель

Генератор задержки импульса I

Селективный усилитель

!

Формирователь импульса регистрации Аналоговый ключ

I

Преэиционный усилитель

)

ЭВМ АЦП-КАМА К

Рис. 2. Блок-схема устройства регистрации малой излучатель ной способности

Неоднородность поля температуры. возникающая внутри низкотеплопроводных образцов (даже при их нагреве в модели черного тела) из-за объемного характера излучения приводит к необходимости введения понятия эффективной температуры, которая затем используется при расчете из луча тельной способности исследуемых образцов. Для керамики на основе оксида алюминия

эффективная температура определялась в результате многочисленных специальных экспериментов по показаниям термопар, заделанных внутри образов Для волокнистой кварцевой теплоизоляции, кроме аналогичных измерений, использовалась разработанная оригинальная методика расчета эффективной температуры Эта методика основана на регистрации трех спектров излучения модели черного тела, образца и модели с находящимся в ней образцом

Для определения поправки на остывание образца за время падения печи до регистрации его спектра проводилось восстановление исходного спектра излучения образца на момент времени его вывода из падающей печи Для этого во время эксперимента после перекрытия излучения печи измерялись 25 спектров излучения остывающего образца, и затем для каждой длины волны по 25 полученным точкам проводились соответствующие аппроксимация и экстраполяция сигнала Данная методика, кроме учета остывания образца позволила уменьшить случайную погрешность определения излучательной способности образца, поскольку использовалась аппроксимация нескольких спектров, что особенно важно при измерениях, проводимых в области спектральной прозрачности исследуемого материала На рис 3 показано относительное изменение амплитуды спектрального сигнала в процессе падения и после падения печи при измерении излучательной способности одного из образцов кварцевой теплоизоляции ТЗМК-10

1,0

0,8 0,6 0,4

0,2 0,0

0 100 /1 ?2 300 400 500 Г, мс

Рис 3 Относительное изменение амплитуды измеряемого спектрального сигнала в процессе эксперимента в спектральном диапазоне от 2,5 до 5,0 мкм

Момент времени и соответствует выходу образца из падающей печи, излучение которой перекрывается экраном в момент времени ^ В предлагаемой

1 1

----5-и мкм

I --— 4,5 мкм

■■ 4 и МКМ

; 1! ........ —- 35 мкм

кГт— - 3,0 мкм

...... -- 2,5 мкм 1,1,1,

методике спектр излучения образца восстанавливается на момент времени ^ по совокупности спектров, измеренных при ¡>¡2

С учетом всех вводимых в новой методике поправок нормальная спектральная излучательная способность е, приведенная к температуре перегородки печи Т,„, рассчитывалась по формуле

е(т) = е (Т ч 1„(Тт)

'Г к[Эт(Тт)-А5т(Т„)] /Р(Т3) '

где ее/(Тт) - эффективная излучательная способность неизотермической верхней полости печи, ХД^) - сигнал, соответствующий восстановленному спектру образца, - эффективная температура образца, 3,„(Тт) - сигнал, соответствующий спектральному излучению верхней полости печи, л%(7у и М,„(Г,„) - спектральные сигналы постороннего излучения соответственно при измерении З^Г^) и 5,„(Г„), к -коэффициент усиления при измерении 55<Г^), 1Р- функция Планка

Расчет погрешности измерения излучательной способности для сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов показал, что общая погрешность зависит от вида исследуемого материала, длины волны и температуры Для кварцевой теплоизоляции ТЗМК-10 при 1273 К общая погрешность уменьшается с ростом длины волны от 18 % при 2,4 мкм до 6,6 % при 4,8 мкм Для микробаллонной керамики КМБ-0 44 общая погрешность при 1473 К снижается с 15,8 % при 3,5 мкм до 4,7 % при 4,8 мкм, а для керамики КМБ-1 1 уменьшается с 13,9 % при 3,5 мкм до 4,5 % при 4,8 мкм

Экспериментальная установка успешно прошла необходимую апробацию Сравнение результатов измерения излучательной способности кварцевого стекла марки КИ с соответствующими значениями, взятыми из таблиц стандартных справочных данных, показало, что их расхождение в среднем составило 2-3% и не превышало 5%

В четвертой главе представлены экспериментальные результаты, полученные для нормальной спектральной излучательной способности волокнистой кварцевой теплоизоляции ТЗМК-10 и микробаллонной керамики из оксида алюминия двух типов КМБ-0 44 и КМБ-1 1 - в диапазоне температур от 1073 К до 1873 К в области спектра от 1,1 до 5 мкм Рассмотрены технология изготовления и свойства этих материалов, а также свойства исследованных образцов

Были исследованы образцы ТЗМК-10 с пористостью 93,5 % толщиной 4,0 и 9,7 мм, образцы КМБ-0 44 с пористостью 89 % толщиной 4,0 и 8,0 мм и образцы КМБ-1 1 с пористостью 73 % толщиной 2,0 и 4,0 мм

Для теплоизоляции ТЗМК-10 экспериментально установлено, что практически во всей области спектра от 1,5 до 5,0 мкм наблюдается монотонный рост излучательной способности от 0,01-0,02 до 0,8 с увеличением длины волны (рис 4, а) Такая зависимость объясняется соответствующим ростом коэффициента поглощения кварцевого стекла, из которого изготовлены волокна ТЗМК-10 В диапазоне длин волн 1,5 - 2,3 мкм излучательная способность определяется в основном примесями и технологическими добавками, где ее значение не превышает 0,02 и слабо зависит от температуры В области спектра от 3,0 до 4,85 мкм излучательная способность ТЗМК-10 растет с увеличением температуры, что объясняется зависимостью многофононного поглощения тетраэдра оксида кремния от температуры

а б

Рис 4 Зависимость излучательной способности ТЗМК-10 от длины волны при различных температурах (а) и толщинах образцов (б)

Экспериментально получено, что в области высоких значений коэффициента поглощения, где толщина образца не оказывает влияния на излучательную способность, нормальная излучательная способность ТЗМК-10 ниже излучательной способности кварцевого стекла Например, на длине волны 5 мкм (где коэффициент поглощения плавленого кварца достигает примерно 11,4 мм'1) нормальная излучательная способность ТЗМК-10 равна 0,8, а излучательная способность кварцевого стекла - 0,98 Полученный результат Объясняется существенным влиянием рассеяния излучения внутри и на поверхности образца

В области спектра 2,5 - 3,4 мкм (рис 4, б) обнаружена зависимость излучательной способности ТЗМК-10 от толщины образца, обусловленная объемным характером его излучения

В процессе нагрева в вакууме образцов ТЗМК-10 выявлен эффект изменения концентрации гидроксильных групп ОН ("связанной воды") в кварцевых волокнах При нагреве образца ТЗМК-10 толщиной 4 мм в течение 1 ч при температурах 1073 - 1473 К обнаружена практически полная потеря "связанной воды" кварцевыми волокнами, что привело к пропаданию локального максимума спектральной излучательной способности при длине волны около 2,72 мкм

На зависимость излучательной способности от длины волны и температуры обоих типов микробаллонной керамики КМБ влияет, прежде всего, коэффициент поглощения оксида алюминия В диапазоне длин волн от 2,5 до 5,0 мкм наблюдается монотонный рост излучательной способности этих материалов с увеличением как длины волны, так и температуры (рис 5, а) В области спектра от 1,1 до 2,5 мкм обнаружено небольшое снижение излучательной способности, обусловленное влиянием длинноволнового края электронной полосы поглощения оксида алюминия

Рис

1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 X мкм 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 X мкм а б

5 Зависимость излучательной способности КМБ-1 1 от длины волны при различных температурах (а) и толщинах образцов (б)

В области спектра от 1,1 до 4,8 мкм получена существенная зависимость излучательной способности керамики КМБ обоих типов от толщины образцов во всем диапазоне температуры от 1073 К до 1873 К На рис 5, б в качестве примера

показан результат для КМБ-1 1 Этот эффект обусловлен объемным характером излучения в широкой спектральной области полупрозрачности оксида алюминия

Обнаружено, что излучательная способность более плотной керамики КМБ-1 1 при прочих равных условиях выше, чем менее плотной - КМБ-0 44 Например, при длине волны 3,5 мкм излучательная способность керамики этих типов различается в 2 раза Это объясняется тем, что в единице объема керамики КМБ-1 1 содержится большая масса излучающего оксида алюминия

В пятой главе на основе одномерной модели диффузии излучения решена прямая задача и получена формула, определяющая зависимость излучательной способности от толщины излучающего слоя В отличие от предшествующих работ (в которых рассматривается изотермический излучающий слой) получено аналитическое выражение для излучения неизотермического плоского слоя сильно рассеивающего слабо поглощающего материала Эти результаты могут быть использованы на практике для анализа факторов, влияющих на излучение в таких материалах с неоднородными полями температуры в различных конструкциях и установках

Проанализирована постановка обратной задачи нахождения оптических свойств (эффективного коэффициента поглощения к и коэффициента диффузии излучения £>) по экспериментальным данным для нормальной спектральной излучательной способности е образцов двух толщин и и /_2 на основе решения системы двух уравнений

где С, = -ЛГП5 - коэффициент затухания излучения, и - эффективный показатель преломления, % - отношение нормальной излучательной способности к полусферической, •п = (1-г)/(1+г), г - внутренний полусферический коэффициент отражения границы образца Оценка погрешностей расчета оптических свойств показала, что наиболее точно при таком подходе определяется эффективный коэффициент поглощения Погрешность расчета коэффициента диффузии излучения превышает в среднем погрешность расчета эффективного коэффициента поглощения в 2-3 и более раз

Проведены расчеты эффективного коэффициента поглощения и коэффициента диффузии излучения теплоизоляционных материалов на основе

в(£2) =

4Д^»2х[1 + 2РЦг\ + (1 -2РС,1х\УгсА -(1+2 о^-ф-гщ/т^ 4Д»2х[1 + 2Р(,/т\ + (1 -2РЦг\Угф- -2е'№| [' (1 +

оксида кремния (ТЗМК-10) в диапазоне температур от 1073 до 1473 К и диапазоне длин волн от 2,44 до 3,48 мкм и оксида алюминия (КМБ-0 44, КМБ-1 1) в диапазоне температур от 1073 до 1873 К и интервале длин волн от 3,23 до 4,59 мкм

Получено, что в области спектра от 2,44 до 3,48 мкм для ТЗМК-10 (рис 6, а) и от 3,23 до 4,59 мкм для керамики КМБ (рис 7) эффективный коэффициент поглощения монотонно возрастает с увеличением длины волны и температуры, что объясняется соответствующими спектральными зависимостями коэффициента поглощения оксида кремния и оксида алюминия

Полученные данные по эффективному коэффициенту поглощения ТЗМК-10 хорошо согласуются с результатами [1], полученными при комнатной температуре для длины волны 3,39 мкм (рис 6, а) В то же время значения эффективного коэффициента поглощения керамики КМБ в несколько раз ниже данных [2], полученных также при комнатной температуре на длине волны 3,39 мкм (рис 7) Этот результат можно объяснить наличием посторонних примесей, что, возможно, связано с недостаточным отжигом образцов при высоких температурах в [2]

к, м"

40 -

35 -

30 -

25 - 1473 К^

20 1273 Кк

15 - 1073 Кч

10 5 ^295 К

0 I 1 1 1 1 1.1 1 1

2,4 2,6

3,2 3,4 X, мкм

2,8 2,9 3,0 3,1 3,2 3,3 К мкм б

2,8 3,0 а

Рис 6 Зависимость эффективного коэффициента поглощения (а) и коэффициента диффузии излучения (б) ТЗМК-10 от длины волны 1 - наши данные, 2 - [11, 3 - [3] (дисперсный состав волокон, как в [1]), 4 - [3] (все волокна на 10 % тоньше, чем в [1])

Резкий рост эффективного коэффициента поглощения ТЗМК-10 при приближении к длине волны 3,48 мкм невозможно объяснить только увеличением коэффициента поглощения материала волокон - оксида кремния Как показали расчеты, отношение экспериментальных значений излучательной способности ТЗМК-10 к излучательной способности модельного образца на основе оксида

кремния имеет локальный максимум в районе 3,5 мкм, что косвенно указывает на наличие примесей (возможно, это технологические добавки оксида бора В2Оз)

Эффективный коэффициент поглощения более плотной керамики КМБ-1 1 выше, чем коэффициент поглощения менее плотной ШБ-0 44 (рис 7)

Км'1 70 60 50 40 30 20 10 0

3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 X, мкм 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 X, мкм а б

Рис 7 Зависимость эффективного коэффициента поглощения КМБ-0 44 (а) и КМБ-1 1 (б) от

длины волны при разных температурах--наши данные, О - данные [2] при комнатной

температуре

- 1873 К^. /

-

1473 К\\7/

1273 К /

- 1073 К\>0У У

295 К

■ с/ I I I I

к, м"1

120 - 1873 К. /

100 1673 К \Ч/ /

1473 К\\У /

80 - 1273К\\Л//

1073 кОх7/

60 -

40 295 К

20

п I 1 \ 1

-

- а 1

о а —2 о -3

л 1 1 1 Д-4 i i i

3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 X, мкм 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 X, мкм а б

Рис 8 Зависимость коэффициента диффузии излучения КМБ-0 44 (а) и КМБ-1 1 (б) от длины волны 1 - наши данные, 2 - [2], 3 - [4] (расчеты по модели рассеяния на хаотически ориентированных пластинах), 4 - [4] (расчеты по теории Ми)

Отличие полученных данных по коэффициенту диффузии излучения ТЗМК-10 от [1, 3] (рис 8) не превышает оценки погрешности расчетов (30 % в выбранном на рис 8 спектральном интервале) Аналогичный результат получен и для керамики КМБ при сравнении с [2, 4] В пределах погрешностей расчетов не обнаружено зависимости коэффициента диффузии излучения исследованных материалов от температуры и длины волны

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В выполненной диссертационной работе получены следующие основные результаты

• Создана новая автоматизированная экспериментальная установка для измерения нормальной спектральной излучательной способности неэлектропроводных полупрозрачных материалов в широкой области спектра от 1,5 до 5,0 мкм при высоких температурах, вплоть до 1873 К, в вакууме и в инертной среде

• На основе модернизированного метода падающей печи и скоростной спектрометрии решена поставленная в работе задача по определению первичных оптических свойств сильно рассеивающих слабо поглощающих теплоизоляционных материалов при высоких температурах в спектральной области слабого поглощения Расчет оптических свойств проводился на основе решения обратной задачи переноса излучения в рамках диффузионной модели

• Впервые проведены комплексные исследования излучательной способности и оптических свойств перспективных теплоизоляционных материалов на основе оксида кремния (волокнистая теплоизоляция ТЗМК-10) и оксида алюминия (микробаллонная керамика КМБ-0 44 и КМБ-1 1) при высоких температурах Получены экспериментальные данные по нормальной спектральной излучательной способности в диапазоне длин волн от 1,5 до 5,0 мкм и диапазоне температур от 1073 К до 1473 К - для ТЗМК-10 и от 1073 К до 1873 К - для КМБО 44 и КМБ-1 1 Рассчитаны оптические свойства исследованных материалов -эффективный коэффициент поглощения и коэффициент диффузии излучения в спектральной области их прозрачности (от 2,44 до 3,48 мкм для ТЗМК-10 и от 3,23 до 4,59 мкм для КМБ)

Основные выводы из диссертационной работы

1 С помощью усовершенствованного метода падающей печи на новой экспериментальной установке впервые получены высокотемпературные данные по излучательной способности и оптическим свойствам перспективных полупрозрачных сильно рассеивающих теплоизоляционных материалов, необходимые для решения

задач переноса излучения при проектировании новых промышленных агрегатов и современных космических аппаратов В научной литературе высокотемпературные данные по оптическим свойствам таких материалов практически отсутствуют

2 Благодаря специально сконструированным вакуумным вводам-манипуляторам (обеспечивавшим совместные измерения спектров двух образцов из исследуемого материала в одном цикле эксперимента без вскрытия вакуумной камеры) и использованию устройства для скоростного измерения участка спектра с малым сигналом измерена излучательная способность образцов из оксидных теплоизоляционных материалов разной толщины в спектральной области слабого поглощения Эти данные послужили основой для дальнейшего расчета оптических свойств на основе решения обратной задачи переноса излучения

3 Для решения одной из основных проблем, возникающей при измерении излучательной способности сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов - обеспечения изотермического нагрева образцов с низким значением коэффициента теплопроводности - были проведены специальные калибровочные эксперименты для определения эффективной температуры образцов Однако для волокнистой кварцевой теплоизоляции даже этого оказалось недостаточно из-за очень низкого значения коэффициента теплопроводности Предложенная оригинальная методика расчета эффективной температуры такой теплоизоляции с помощью дополнительной регистрации спектра от модели черного тела вместе с размещенным в ней образцом позволила уменьшить погрешность определения излучательной способности, обусловленную неравномерностью нагрева таких образцов

4 Предложенный оригинальный метод реконструкции (восстановления) спектра излучения образца на момент времени его вывода из печи позволил существенно уменьшить случайную погрешность определения излучательной способности благодаря использованию аппроксимации спектров остывания образца

5 Анализ экспериментальных данных показал, что зависимости излучательной способности от длины волны и температуры для исследованных материалов определяются не только соответствующими зависимостями коэффициента поглощения материала твердой матрицы, но также наличием технологических и других примесей Измеренные значения излучательной способности исследованных материалов оказались из-за сильного рассеяния меньше, чем для материала твердой матрицы, как в плавленом, так и в кристаллическом состоянии. Полученное расслоение излучательной способности для образцов разной толщины, обусловленное объемным характером излучения образца в спектральной области малого поглощения, было использовано для расчета оптических свойств исследуемых материалов

6 На длине волны около 2,72 мкм экспериментально обнаружен небольшой локальный максимум излучательной способности волокнистой теплоизоляции ТЗМК-10, обусловленный наличием гидроксипьных групп ОН, содержащихся в кварцевых волокнах По мере нагрева образцов в вакууме значение максимума снижается, так как кварцевые волокна постепенно теряют "связанную воду" После достаточной выдержки образцов ТЗМК-10 при температуре около 1473 К в вакууме вся "связанная вода" практически выходит из волокон и максимум пропадает Этот эффект обусловлен малым средним диаметром кварцевых волокон (2 мкм) и развитой их суммарной поверхностью

7 Рассчитанные в результате решения обратной задачи диффузии излучения эффективные коэффициенты поглощения материалов ТЗМК-10, КМБ-0 44 и КМБ-1 1 имеют температурную и спектральную зависимости, аналогичные зависимостям коэффициента поглощения твердой основы - оксида кремния для ТЗМК-10 и оксида алюминия для КМБ-0 44 и КМБ-1 1 Для кварцевой теплоизоляции ТЗМК-10 при приближении к длине волны 3,48 мкм обнаружен резкий рост эффективного коэффициента поглощения, который нельзя объяснить только увеличением коэффициента поглощения оксида кремния По-видимому, этот эффект обусловлен влиянием технологических примесей В2О3, имеющихся в ТЗМК-10 из-за использования при его изготовлении соединений бора в качестве спекающего реагента

8 Несмотря на обнаруженную очевидную зависимость эффективного коэффициента поглощения керамики КМБ от пористости (у более пористой керамики КМБ-0 44 эффективный коэффициент поглощения меньше, чем у более плотной КМБ-1 1), рассчитанный по модели из [5] коэффициент поглощения материала твердой матрицы КМБ для керамики двух типов практически одинаков

Список основных работ по теме диссертации

1 Резник ВЮ, Петров В А, Дождиков ВС, Ефимов МГ Устройство для измерения излучательной способности твердых материалов при высоких температурах Ас №1132153//БИ -1984 -№48 -С 145

2 Дождиков ВС, Ковенков НН, Петров В А Устройство для определения спектральной излучательной способности частично прозрачных материалов А с №1744514//Б И -1992 -№24 - С 175

3 Дождиков В С, Петров В А Развитие метода скоростной спектрометрии для исследования излучательной способности неэлектропроводных материалов при высоких температурах IIТВТ - 1995 - Т 33 - № 4 - С 628-634

4 Dozhdikov V S, Petrov VA New experimental facility for measurement of total and spectral emissivities of various thermal protection materials and coatings at high

temperatures // 3-rd European Workshop on High Temperature Materials (Stuttgart, Germany October 25-27, 1995) - ESA-WPP-104,1996 -P 184-195

5 Dozhchkov VS, Petrov VA New automated apparatus for the measurement of spectral emissivity of nonconducting matenals by high-speed spectrometer // High Temperatures - High Pressures -1995/1996 - Vol 27/28 -P 403-410

6 Дождиков В С, Петров В А Метод скоростной спектрометрии для исследования излучательной способности полупрозрачных материалов в широком диапазоне изменения ее величины//ТВТ -1997 -Т 35 - №5 - С 802-806

7 Petrov VA , Dozhdikov VS Combined radiation and conduction heat transfer in fiber thermal protection and measurement of its optical properties, thermal conductivity and thermal radiation properties of coatings // Third European Workshop on Thermal Protection Systems Proceedings (ESTEC, Noordwijk, The Netherlands 25-27 March 1998) - ESA-WPP-141,1998 -P 403-411

8 Васильева И A , Владимиров В И, Дождиков В С, Петров В А Определение температуры при измерении излучательной способности веществ методом падающей печи на основе связей между слагаемыми теплового излучения // ТВТ -1998 -Т 36 -№4 - С 639-646

9 Дождиков ВС, Петров В А Излучательные характеристики теплозащитных материалов орбитального корабля "Буран" // ИФЖ - 2000 - Т 73 - № 1 - С 2630

10 Дождиков ВС, Петров ВА, Степанов С В Излучательная способность и коэффициенты затухания и поглощения волокнистой кварцевой теплоизоляции // Научные труды ИТЭС ОИВТ РАН - М ОИВТ РАН, 2006 - Выл 7-2004 - С 6570

11 Дождиков В С, Петров В А, Степанов С В Оптические свойства микробаллонной керамики из оксида алюминия при высокой температуре // Теплоэнергетика - 2007 - № 9 - С 65-69

ЦИТИРОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА

1 Моисеев С С, Петров В А, Степанов С В Метод определения эффективного коэффициента поглощения и коэффициента диффузии излучения в сильно рассеивающих материалах Эксперимент//ТВТ -1991 -Т 29 - № 3 - С 461467

2 Моисеев С С, Петров В А, Степанов С В Оптические свойства теплоизоляционной керамики из микробаллонов оксида алюминия // ТВТ - 2004 -Т 42 - №1 -С 137-142

3 Домбровский Л А Расчет спектральных радиационных характеристик кварцевой волокнистой теплоизоляции в инфракрасной области // ТВТ - 1994 - Т 32 -№ 2 - С 209-215

4 Домбровский Л А Приближенные модели рассеяния излучения в керамике из полых микросфер // ТВТ -2004 -Т42-№4-С1-9

5 Степанов С В Коэффициент поглощения многофазных материалов // ТВТ -1988 -Т 25 - №1 -С 180-182

ДОЖДИКОВ Виталий Станиславович

ИЗПУЧАТЕЛЬНАЯ СПОСОБНОСТЬ И ОПТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ КРЕМНИЯ И АЛЮМИНИЯ

Автореферат

Подписано в печать 06 08 07 Печать офсетная Тираж 100 экз

Уч -изд л 1 41 Заказ N 100

Формат 60x84/16 Уел -печ л 1 33 Бесплатно

ОИВТ РАН 125412, Москва, Ижорская ул , 13/19

ОГЛАВЛЕНИЕ.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА I. ПРОБЛЕМА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ И ИЗЛУЧАТЕЛЬНОЙ СПОСОБНОСТИ СИЛЬНО РАССЕИВАЮЩИХ СЛАБО ПОГЛОЩАЮЩИХ МАТЕРИАЛОВ. ВЫБОР МЕТОДОВ ИЗМЕРЕНИЯ И РАСЧЕТА.

1.1 Определение оптических свойств сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов при высоких температурах.

1.1.1 Современное состояние вопроса.

1.1.2 Радиационный перенос энергии в рассеивающих полупрозрачных средах. Модель диффузии излучения.

1.2 Применение метода падающей печи для определения оптических свойств.

1.3 Выводы к первой главе.

ГЛАВА II. НОВАЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ НОРМАЛЬНОЙ СПЕКТРАЛЬНОЙ ИЗЛУЧАТЕЛЬНОЙ СПОСОБНОСТИ НЕЭЛЕКТРОПРОВОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ.

2.1 Конструкция вакуумной камеры и вспомогательных систем экспериментальной установки.

2.1.1 Вакуумная камера и исполнительные механизмы.

2.1.2 Система индукционного нагрева.

2.1.3 Вспомогательные системы установки.

2.2 Измерительные и управляющие системы экспериментальной установки.

2.2.1 Оптико-функциональная схема экспериментальной установки.

2.2.2 Автоматизированная система управления установкой и сбором экспериментальных данных.

2.2.3 Система измерения и контроля температуры.

2.3 Процедура проведения эксперимента.

2.4 Выводы ко второй главе.

ГЛАВА III. МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЯ ИЗЛУЧАТЕЛЬНОЙ СПОСОБНОСТИ СИЛЬНО РАССЕИВАЮЩИХ СЛАБО ПОГЛОЩАЮЩИХ МАТЕРИАЛОВ. АПРОБАЦИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ УСТАНОВКИ.

3.1 Исходная формула для расчета излучательной способности.

3.2 Особенности исследования материалов с низкой излучательной способностью

3.3 Линейность измерительной системы.

3.4 Расчет излучательной способности модели черного тела.

3.5 Эффективная температура образца.

3.5.1 Неизотермичность низкотеплопроводных образцов, понятие эффективной температуры.

3.5.2 Расчет эффективной температуры образцов на основе измерения энергии излучения модели черного тела вместе с находящимся внутри нее исследуемым образцом.

3.5.3 Поля температур в образцах волокнистой кварцевой теплоизоляции.

3.6 Поправка на остывание образца.

3.7 Метрологические характеристики оптической системы установки.

3.8 Погрешности измерения спектральной излучательной способности.

3.8.1 Систематическая погрешность.^.

3.8.2 Случайная погрешность.

3.8.3 Общая погрешность.

3.9 Проверка достоверности результатов, полученных на установке.

3.10 Выводы к третьей главе.

ГЛАВА IV. ИЗЛУЧАТЕЛЬНАЯ СПОСОБНОСТЬ ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ КРЕМНИЯ И АЛЮМИНИЯ ПРИ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ.

4.1 Характеристики исследованных материалов и образцов.

4.2 Нормальная спектральная излучательная способность волокнистой кварцевой теплоизоляции.

4.3 Нормальная спектральная излучательная способность микробаллонной керамики из оксида алюминия.

4.4 Выводы к четвертой главе.

ГЛАВА V. ОПТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ КРЕМНИЯ И АЛЮМИНИЯ. РЕЗУЛЬТАТЫ РАСЧЕТОВ.

5.1 Расчет эффективного коэффициента поглощения и коэффициента диффузии излучения на основе решения обратной задачи в рамках диффузионной модели.

5.1.1 Определение интенсивности излучения неизотермического плоского слоя. Решение прямой задачи.

5.1.2 Определение эффективного коэффициента поглощения и коэффициента диффузии излучения на основе зависимости излучательной способности от толщины образца. Решение обратной задачи.

5.1.3 Погрешности расчета оптических свойств сильно рассеивающих и слабо поглощающих оксидных материалов.

5.2 Результаты расчетов оптических свойств волокнистой кварцевой теплоизоляции

5.3 Результаты расчетов оптических свойств микробаллонной керамики из оксида алюминия.

5.4 В ыводы к пятой главе.

Актуальность работы

Сильно рассеивающие слабо поглощающие (полупрозрачные) материалы (керамика, ситаллы, волокнистые и композиционные теплоизоляционные материалы) находят широкое применение в различных областях науки и техники [80, 61, 120,25]. Для теплозащитных покрытий многоразовых транспортных космических систем разрабатываются волокнистые теплоизоляционные материалы на основе оксидов кремния и алюминия [84, 123, 145, 87]. Такие материалы применяются для неразрушаемой теплозащиты при входе орбитальных космических кораблей многоразового использования типа Шаттл, Буран в плотные слои атмосферы Земли [21,160,148], а также космических аппаратов, направляемых к другим планетам солнечной системы [124]. Микросферная и волокнистая изоляция, изоляция из вспененной и других видов керамики используется в различных областях высокотемпературной техники, где тепловое излучение играет важную роль: в энергетике (теплозащитные покрытия в газотурбинных установках [120], теплообменники и камеры сгорания [111], элементы солнечных коллекторов [162, 147, 146]); автомобильной [140] и химической промышленности (керамические покрытия каталитических конвертеров [140]); строительстве (строительная теплоизоляция [136,151]).

Такая широкая область использования полупрозрачных рассеивающих материалов при высоких температурах объясняется их уникальными оптическими и теплофизическими свойствами. При создании пористой структуры в дисперсных керамических материалах достигаются высокие значения коэффициента отражения в области оптической прозрачности благодаря сильному объемному рассеянию при малом поглощении. Например, отражательная способность керамики из высокочистого плавленого кварца в диапазоне спектра от 0.2 до 2.3 мкм имеет значения от 0.9 до 0.8 даже при высоких температурах вплоть до 1700 К. Благодаря такой высокой отражательной способности существенно уменьшается тепловая нагрузка на космический аппарат при его входе в атмосферу планет Юпитер, Уран и Сатурн, что, в конечном итоге, позволит уменьшить массу космического корабля [124]. Создание и исследование материалов с высокой отражательной (и соответственно малой излучательной) способностью является одной из актуальных задач не только космической, но и другой высокотемпературной техники, например автомобилестроения [140]. Перенос энергии в полупрозрачных рассеивающих материалах осуществляется тремя механизмами: теплопроводностью (по твердой матрице и газу), конвекцией газа в порах и излучением. При высоких температурах излучение может играть доминирующую роль в процессе переноса энергии по сравнению с кондуктивным и особенно конвективным переносом. В этом случае суммарный поток энергии складывается в основном из кондуктивной и радиационной составляющих, а конвективным переносом во многих практических случаях можно пренебречь [123, 120]. Зачастую для расчета полей температуры и потоков энергии в полупрозрачных рассеивающих материалах используют характеристику, условно называемую суммарным или эффективным коэффициентом теплопроводности. В этом случае для расчета используется закон Фурье, а потоки энергии теплопроводностью и излучением складываются аддитивно. Некоторые полупрозрачные рассеивающие волокнистые материалы обладают очень низким значением суммарного коэффициента теплопроводности - от нескольких сотых до 0.2 Вт/(м-К). Такое низкое значение достигается как благодаря малому значению кондуктивной составляющей теплопроводности в сильно дисперсных средах [84], так и сильному ослаблению переноса энергии излучением в результате объемного рассеяния в спектральной области слабого поглощения, приходящейся на энергетически наиболее важную часть спектра [135, 136].

Помимо уникальных теплофизических свойств рассматриваемые материалы могут обладать уникальными физическими свойствами - легковесностью, достаточной прочностью и высокой температурой разрушения [25]. Все эти факторы предопределяют очень большой диапазон применения полупрозрачных рассеивающих материалов - от теплоизоляции в элементах футеровки теплотехнического оборудования до теплозащиты орбитальных космических кораблей и космических аппаратов многоразового использования [160,147,34,145].

Неослабевающий интерес к таким материалам стимулирует многочисленные исследования [162, 148, 136, 111], посвященные моделям и методам расчета теплообмена излучением. Достаточно строгое математическое описание переноса энергии излучения в дисперсных средах связано с очень большими трудностями, обусловленными необходимостью решения интегрально-дифференциального уравнения переноса излучения (УПИ). Для упрощения расчетов обычно пользуются различными приближенными моделями УПИ [72, 85]. Но какая бы математическая модель не применялась для описания переноса излучения в дисперсных полупрозрачных средах, при ее использовании необходимо, прежде всего, знать оптические и теплофизические свойства материала, которые фигурируют в уравнениях и граничных условиях модели. Часто наличие или отсутствие соответствующих свойств, а не адекватность математического описания, предопределяет выбор той или иной модели расчета теплообмена излучением при анализе тепловых режимов работы теплозащиты различных промышленных агрегатов и аппаратов космической техники. Таким образом, исследование оптических и теплофизических свойств полупрозрачных дисперсных сред является ключевым моментом при решении задач переноса излучения в полупрозрачных рассеивающих средах.

Одной из самых простых и распространенных приближенных моделей УПИ является приближение радиационной теплопроводности [148], использующее эффективный коэффициент теплопроводности. При таком подходе достаточно определить суммарное значение коэффициента теплопроводности, который обычно находится экспериментально на основе решения обратных задач теплопроводности [68, 86], и затем, привлекая уравнение сохранения энергии, рассчитать поле температур внутри теплоизоляции. Для проведения расчетов профилей температур и тепловых потоков по этой модели не требуется знать оптические свойства материала. Однако простота данной модели обуславливает основные ее недостатки:

• суммарное значение коэффициента теплопроводности зависит от условий его экспериментального определения; оно может зависеть от перепада температур в образце, его толщины, излучательной способности поверхностей образца (в стационарных методах), временных параметров эксперимента (в нестационарных методах); кроме того, условия (например, граничные) такого эксперимента могут отличаться от реальных условий использования теплоизоляции [148,123,68, 81];

• при нестационарных процессах нагрева или охлаждения полученный на основании этой модели профиль температуры в глубине материала может отличаться от рассчитанного по более сложным и строгим моделям [21, 84]; это объясняется тем, что процессы переноса энергии излучением при экспериментальном определении эффективной теплопроводности и в реальном нестационарном процессе различны;

• приближение радиационной теплопроводности не позволяет разделить влияние поглощения и рассеяния на эффективность теплоизоляции, что очень важно для правильного физического понимания механизмов переноса энергии излучением и дальнейшего развития теории;

• модель радиационной теплопроводности не учитывает в явном виде влияние внутренней структуры (размеров неоднородностей, диаметра волокон, их ориентации в пространстве) дисперсного полупрозрачного материала на перенос тепла излучением, что не позволяет создавать новые материалы с заранее заданными оптическими свойствами [13, 135,136].

Для преодоления этих недостатков в современных работах [125, 71, 84, 110] все чаще используются более сложные модели УПИ, требующие знания оптических свойств дисперсных полупрозрачных материалов. Как известно, оптические свойства не могут быть измерены непосредственно. Они определяются либо расчетным путем на основе различных теоретических моделей, либо с помощью методов идентификации на основе экспериментального измерения пропускательной, отражательной или излучательной способности и решения соответствующих обратных задач. Расчетные методы дают приемлемые результаты в тех случаях, когда хорошо известны основные параметры структуры материала, оптические свойства материала твердой матрицы и когда выполняются условия применимости той или иной теоретической модели. Если структура исследуемого материала изучена недостаточно или отсутствует теоретическая модель, то единственным возможным способом определения оптических свойств являются методы идентификации [136].

Исследование оптических свойств играет исключительную роль не только при изучении радиационного переноса энергии, но также дает возможность в пределах выбранной модели рассчитывать радиационные свойства (например, отражательную способность) конкретных конструкций, сделанных из полупрозрачных рассеивающих материалов. Это очень важно при проектировании теплоизоляции, обладающей, например высокой отражательной способностью, если ее непосредственное экспериментальное определение связано с серьезными трудностями.

Связь работы с научными программами, планами, темами

Работа выполнялась в Лаборатории оптических свойств ИВТАН с использованием комплексного подхода к проблеме радиационно-кондуктивного теплопереноса в рассеивающих полупрозрачных материалах [71, 149] согласно следующим разделам тематического плана ИВТАН: "Разработка микросферной корундовой керамики и исследование ее оптических свойств", "Комплексное исследование свойств новых высокотемпературных пористых керамических и волокнистых теплоизоляционных материалов", "Исследование оптических свойств волокнистой кварцевой теплоизоляции и расчет температурных полей в режимах ее конвективного нагрева", "Радиационно-кондуктивный теплообмен при воздействии потоков направленного излучения на сильнорассеивающие пористые керамические материалы и определение их оптических свойств" в рамках Государственной программы "Коренное повышение эффективности энергетических систем". Конечным результатом проводимых в лаборатории исследований являлся анализ работоспособности различных конструкций на основе расчета полей температур и потоков энергии в пористой керамике и выдача возможных рекомендаций по улучшению ее состава и структуры для обеспечения необходимых значений оптических и теплофизических свойств. Расчет полей температур и потоков энергии проводился на основе совместного решения уравнения диффузии излучения и уравнения сохранения энергии с соответствующими начальными и граничными условиями. Оптические (эффективный коэффициент поглощения и коэффициент диффузии излучения) и теплофизические (кондуктивная теплопроводность) свойства материалов определялись экспериментальным путем на основе последующего решения обратных задач радиационного и радиационно - кондуктивного переноса энергии.

Измерения оптических свойств в спектральной области слабого поглощения проводились двумя методами. При комнатных температурах применялся метод измерения зависимости нормально - полусферической пропускательной способности набора плоских образцов различных толщин. При высоких температурах использовался метод, основанный на измерениях нормальной излучательной способности набора образцов различных толщин, реализации которого и посвящена данная работа.

Цель и содержание поставленных задач

Основной целью работы является экспериментальное определение оптических свойств полупрозрачных рассеивающих материалов при высоких температурах в спектральной области слабого поглощения на основе решения обратной задачи переноса излучения по результатам исследования зависимости излучательной способности от толщины излучающего слоя, и экспериментальное исследование излучательной способности плоских слоев в области сильного поглощения.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи.

• Создать новую экспериментальную установку для измерения спектральной излучательной способности неэлектропроводных материалов при высоких температурах в спектральной области сильного и слабого поглощения, где излучательная способность имеет малые значения.

• Решить методические проблемы, связанные с измерением малого значения спектральной излучательной способности сильно рассеивающих неэлектропроводных материалов в области длин волн слабого поглощения при высоких температурах.

• Изготовить автоматизированную измерительную систему, обеспечивающую скоростные измерения излучательной способности при высоких температурах в широких спектральном и динамическом диапазонах изменения ее значения.

• Разработать методику для определения эффективной температуры образца из полупрозрачного сильно рассеивающего материала в условиях индукционного нагрева внутри графитовой печи - модели черного тела.

• Исследовать спектральную нормальную излучательную способность перспективных теплозащитных материалов на основе оксидов кремния и алюминия в широких температурном и спектральном диапазонах.

• Разработать и отладить компьютерную программу для решения обратной задачи расчета оптических свойств исследуемых материалов на основе зависимости экспериментальных данных по излучательной способности от толщины излучающего слоя.

Объект исследований

В качестве объекта исследования были выбраны два новых теплозащитных материала: высокотемпературная ультралегковесная керамика из спеченных корундовых микробаллонов двух плотностей КМБ-0.44, КМБ-1.1 и высокотемпературная теплоизоляция из супертонких кварцевых волокон ТЗМК-10.

Керамика КМБ предназначена для применения ее в качестве эффективной теплоизоляции, в том числе в элементах футеровки электротермического и теплотехнического оборудования. Этот материал обладает уникальными свойствами: малыми плотностью (0.4 г/см3) и теплопроводностью [0.3 Вт/(м-К) при 900 К]; высокой температурой плавления, благодаря которой может использоваться вплоть до температуры 2100 К. Применение такого материала по сравнению со стандартной теплоизоляцией позволяет снизить ее толщину и вес и, в конечном итоге, уменьшить расход электроэнергии.

Теплоизоляция ТЗМК-10 первоначально разрабатывалась для защиты обшивки планера космического корабля многоразового использования "Буран" [25]. Эта теплоизоляция удовлетворяет очень жестким требованиям к материалам, обеспечивающим защиту силовой конструкции космического аппарата от аэродинамического нагрева. Для создания ТЗМК-10 была разработана уникальная методика получения кварцевого волокна диаметром около 1.5 - 2 мкм [25]. Необходимость использования такого волокна определялась анализом всех компонентов теплопереноса, показавшим, что лучистый тепловой поток может быть существенно ослаблен путем рассеяния излучения мелкодисперсным кварцевым волокном такого диаметра. Теплоизоляция обладает высокой стойкостью к циклическим тепловым нагрузкам (рабочая температура до 1500 К), высоким пределом прочности при растяжении и при этом имеет низкую плотность (0.15 г/см3) и очень низкую теплопроводность [около 0.14 Вт/(м-К) при 900 К].

В настоящее время кварцевая волокнистая теплоизоляция ТЗМК-10 рассматривается как один из возможных перспективных теплоизоляционных материалов для космического корабля многоразового использования "Клипер" [109], разрабатываемого РКК "Энергия", и как теплозащита орбитально-посадочного аппарата

8] в перспективной программе по разработке спускаемых космических аппаратов марсианской беспилотной экспедиции.

Научная новизна

• Создана новая экспериментальная установка для измерения нормальной спектральной излучательной способности неэлектропроводных материалов при высоких температурах, использующая разработанный ранее метод скоростной спектрометрии в сочетании со сбросом печи. В отличие от предшествующей разработки новая установка предназначена не только для получения данных по спектральной излучательной способности, но и для получения данных по первичным оптическим свойствам рассеивающих материалов - эффективному коэффициенту поглощения и коэффициенту диффузии излучения. Установка включает в себя вакуумную камеру с исполнительными механизмами и системы: вакуумную, индукционного нагрева и автоматизации измерений.

• Спроектированы и изготовлены оригинальные вакуумные вводы - манипуляторы. Эти новые вводы обеспечили возможность измерения излучательной способности образцов двух толщин в одном цикле эксперимента без развакуумирования камеры, что послужило основой для одной из методик расчета оптических свойств.

• Для увеличения точности измерений малой излучательной способности при скоростном сканировании спектра образца изготовлена специальная система, использующая регистрацию выделенного участка спектра образца с коэффициентом усиления большим, чем при измерении спектра эталона сравнения - модели черного тела.

• Предложен оригинальный метод расчета эффективной температуры образцов полупрозрачных сильно рассеивающих материалов, нагреваемых внутри цилиндрической модели черного тела. Метод использует дополнительные измерения спектра модели черного тела вместе с находящимся внутри нее исследуемым образцом.

• Для учета остывания образца во время сброса и экранирования печи реализована методика восстановления истинной амплитуды спектрального сигнала образца на основе непрерывной регистрации изменения спектрального сигнала во время остывания.

• Впервые получены новые экспериментальные данные по спектральной нормальной излучательной способности перспективных полупрозрачных теплозащитных материалов КМБ-0.44, КМБ-1.1 и ТЗМК-10 в широком температурном (1073 К - 1873 К) и спектральном (1.5 - 5.0 мкм) диапазонах. Исследована также зависимость излучательной способности от толщины излучающего слоя в области спектральной прозрачности материалов.

• На основе решения обратной задачи лучистого теплообмена в рамках диффузионной модели впервые получены новые данные по эффективному коэффициенту поглощения и коэффициенту диффузии излучения для перспективных теплоизоляционных материалов КМБ-0.44, КМБ-1.1 и ТЗМК-10 в диапазоне температур 1073 К - 1873 К в спектральной области прозрачности каждого материала.

Практическое значение полученных результатов

Созданная новая экспериментальная установка позволяет проводить высокотемпературные исследования нормальной спектральной излучательной способности очень широкого класса неэлектропроводных материалов, как рассеивающих, так и не рассеивающих тепловое излучение. Методика обеспечивает измерения излучательной способности в широком динамическом диапазоне ее значений, что дает возможность получать данные по излучательной способности новых материалов в широком спектральном диапазоне, включающем области сильного и слабого поглощения. Полученные данные по оптическим свойствам перспективных теплоизоляционных материалов могут быть использованы как для расчетов полей температуры в конструкциях и аппаратах, работающих при различных граничных условиях, так и для расчета спектральных радиационных свойств: отражательной и пропускательной способностей при высоких температурах. Данные по оптическим свойствам также могут быть использованы для определения кондуктивного коэффициента теплопроводности при идентификации методом температурных волн. Полученные экспериментальные данные по излучательной способности в спектральной области непрозрачности исследованных материалов могут использоваться для описания граничных условий, как внутренних, так и внешних задач теплообмена излучением независимо от используемой математической модели УПИ.

Положения и результаты, выносимые на защиту

• Новая экспериментальная установка для исследования спектральной нормальной излучательной способности полупрозрачных сильно рассеивающих материалов при высоких температурах и получения данных по первичным оптическим свойствам в спектральной области слабого поглощения.

• Методика измерения излучательной способности сильно рассеивающих слабо поглощающих полупрозрачных материалов при высоких температурах в широком спектральном диапазоне, включающем области прозрачности и непрозрачности исследуемого материала.

• Полученные экспериментальные результаты по излучательной способности теплозащитных материалов керамики двух различных плотностей КМБ-0.44, КМБ-1.1, изготовленной из корундовых микробаллонов, и кварцевой волокнистой теплоизоляции ТЗМК-10 в широком температурном и спектральном диапазонах.

• Методика расчета оптических свойств сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов на основе решения обратной задачи лучистого теплообмена в рамках диффузионной модели.

• Результаты расчетов оптических свойств - эффективного коэффициента поглощения и коэффициента диффузии излучения теплозащитных материалов КМБ-0.44, КМБ-1.1 и ТЗМК-10 при высоких температурах в спектральных областях прозрачности.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы, 56 рисунков и 37 таблиц. Объем диссертации составляет 175 страниц, список литературы содержит 167 наименований.

Основные выводы из диссертационной работы состоят в следующем.

• С помощью усовершенствованного метода падающей печи на новой экспериментальной установке впервые получены высокотемпературные данные по излучательной способности и оптическим свойствам перспективных полупрозрачных сильно рассеивающих теплоизоляционных материалов, необходимые для решения задач переноса излучения при проектировании новых промышленных агрегатов и современных космических аппаратов. В научной литературе высокотемпературные данные по оптическим свойствам таких материалов практически отсутствуют.

• Благодаря специально сконструированным вакуумным вводам-манипуляторам (обеспечивавшим совместные измерения спектров двух исследуемых образцов в одном цикле эксперимента без вскрытия вакуумной камеры) и использованию устройства для скоростного измерения участка спектра с малым сигналом измерена излучательная способность образцов из оксидных теплоизоляционных материалов разной толщины в спектральной области слабого поглощения. Эти данные послужили основой для дальнейшего расчета оптических свойств на основе решения обратной задачи переноса излучения.

• Для решения одной из основных проблем при измерении излучательной способности сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов - обеспечения изотермического нагрева образцов с низким значением коэффициента теплопроводности - были проведены специальные калибровочные эксперименты для определения эффективной температуры образцов. Однако для волокнистой кварцевой теплоизоляции даже этого оказалось недостаточно из-за очень низкого значения коэффициента теплопроводности. Предложенная оригинальная методика расчета эффективной температуры такой теплоизоляции с помощью дополнительной регистрации спектра от модели черного тела вместе с размещенным в ней образцом позволила уменьшить погрешность определения излучательной способности, обусловленную неравномерностью нагрева таких образцов.

Предложенный оригинальный метод реконструкции (восстановления) спектра излучения образца на момент времени его вывода из печи позволил обойтись без обычно вводимой в эксперименте с падающей печью поправки на остывание образца. В каждом эксперименте проводилась регистрация 25 спектров излучения остывающего образца после перекрытия экраном излучения печи. При расчете излучательной способности использовался восстановленный спектр, полученный в результате аппроксимации и экстраполяции этих 25 спектров. Дополнительным выигрышем от этого метода было существенное уменьшение случайной погрешности определения излучательной способности благодаря использованию аппроксимации спектров остывания образца.

Оценка погрешностей идентификации оптических свойств по измерениям излучательной способности двух образцов исследуемого материала разной толщины при решении обратной задачи на основе модели диффузии показала, что рассчитанные значения эффективного коэффициента поглощения имеют существенно меньшую погрешность, чем коэффициента диффузии излучения.

Анализ экспериментальных данных показал, что зависимости излучательной способности от длины волны и температуры для исследованных материалов определяются не только соответствующими зависимостями коэффициента поглощения материала твердой матрицы, но также наличием технологических и других примесей. Измеренные значения излучательной способности исследованных материалов оказались из-за сильного рассеяния меньше, чем для материала твердой матрицы, как в плавленом, так и в кристаллическом состоянии. Обнаруженное расслоение излучательной способности для образцов разной толщины, обусловленное объемным характером излучения в спектральной области малого поглощения, было использовано для расчета оптических свойств исследуемых материалов.

На длине волны около 2.72 мкм экспериментально обнаружен небольшой локальный максимум излучательной способности волокнистой теплоизоляции ТЗМК-10, обусловленный наличием гидроксильных групп ОН, содержащихся в кварцевых волокнах. По мере нагрева образцов в вакууме значение максимума снижается, так как кварцевые волокна постепенно теряют "связанную воду". После достаточной выдержки образцов ТЗМК-10 при температуре около 1473 К в вакууме "связанная вода" практически полностью выходит из волокон и максимум пропадает. Этот эффект обусловлен малым средним диаметром кварцевых волокон (2 мкм) и развитой их суммарной поверхностью.

• Рассчитанные в результате решения обратной задачи диффузии излучения эффективные коэффициенты поглощения материалов ТЗМК-10, КМБ-0.44 и КМБ-1.1 имеют температурную и спектральную зависимости, аналогичные зависимостям коэффициента поглощения твердой основы - оксида кремния для ТЗМК-10 и оксида алюминия для КМБ-0.44 и КМБ-1.1. Для кварцевой теплоизоляции ТЗМК-10 при приближении к длине волны 3.48 мкм обнаружен резкий рост эффективного коэффициента поглощения, который нельзя объяснить только увеличением коэффициента поглощения оксида кремния. По-видимому, этот эффект обусловлен технологическими примесями В2О3, образующимися в ТЗМК-10 из-за использования при его изготовлении соединений бора в качестве спекающего реагента.

• На основании проведенных расчетов коэффициента диффузии излучения для исследованных материалов не было обнаружено его зависимости от длины волны и температуры.

• Несмотря на обнаруженную очевидную зависимость эффективного коэффициента поглощения керамики КМБ от пористости (более пористый материал КМБ-0.44 имеет меньший эффективный коэффициент поглощения, чем более плотный КМБ-1.1), рассчитанный по модели из [100] коэффициент поглощения материала твердой матрицы КМБ для двух видов керамики практически одинаков.

Основные материалы диссертации представлены в 14 статьях в реферируемых отечественных и зарубежных журналах, а также обсуждались на 4 конференциях. По материалам диссертации получено 2 авторских свидетельства на изобретение.

162

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Аверков Е.И., Тарасов А.Г. Экспериментальной исследование двунаправленной отражательной способности графитов // Сборник: Исследование теплообмена и свойств переноса излучения. СО АН СССР, Ин-т Теплофизики, Новосибирск, 1979. -С. 143-149.

2. Адзерихо КС., Ноготов Е.Ф., Трофимов В.П. Радиационный теплообмен в двухфазных средах. Минск: Наука и техника, 1987. - 166 с.

3. Адрианов В.Н. Основы радиационного и сложного теплообмена. М.: Энергия, 1972. -464 с.

4. Александров А.Н., Никитин В.А. О выборе нормалей и методах градуировки призменных и инфракрасных спектрометров // Успехи физ. наук. 1955. - Т. VI. -Вып. 1.-С. 3-52.

5. Андрианова В.Г., Горячковский Ю.Г., Петров В.А., Резник В.Ю., Филин Ю.В. Исследование спектральной излучательной способности боросиликатных покрытий на высокотемпературных теплоизоляционных материалах // ТВТ. 1982. - Т. 20. -№5.-С. 992-995.

6. Андрианова В.Г., Петров В.А., Резник В.Ю. Некоторые особенности исследования излучательных характеристик покрытий на низкотеплопроводной подложке // ТВТ. -1982. Т. 20. - № 4. - С. 788-790.

7. Андрианова В.Г., Петров В.А., Резник В.Ю., Романов А.И., Смирнова Л.Г. Исследование излучательных характеристик некоторых высокотемпературных материалов для МГД генератора. - М.: ИВТ АН СССР, 1983. - 40 с. (Препринт ИВТ АН СССР: №1-111).

8. Анфимов Н.А., Румынский А.Н. Проблемы теплообмена и теплозащиты спускаемых космических аппаратов марсианской беспилотной экспедиции // Изв. РАН. Механика жидкости и газа. 2006. - № 5. - С. 9-18.

9. Апресян JI.A., Кравцов Ю.А. Теория переноса излучения: Статистические и волновые аспекты. М.: Наука, Гл. Ред. Физ.-мат. лит., 1983. - 216 с.

10. Асланова М.С., Стеценко В.Я., Шустрое В.Ф. Полые неорганические микросферы // Химическая промышленность за рубежом. 1981. - № 9. - С. 33-51.

11. Битюков В.К Радиационно кондуктивный перенос энергии в плоском слое конденсированной среды: Дисс. . кандидата техн. наук. - М.: ИВТ АН, 1981. -232 с.

12. Бодячевский С.В., Лингарт Ю.К., Петров В.А. О температурных полях при выращивании лейкосапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации // Физика и химия обрабтки материалов. 1984. - № 1. - С. 24.

13. Божков Н.А., Зайцев В.К., Обруч С.Н. Расчетно-экспериментальные исследования сложного теплообмена в высокопористых композиционных материалах // ИФЖ. -1990. Т. 59. - № 4. - С. 554-561.

14. Вайнберг A.M. Индукционные плавильные печи. Изд. 2-е. М.: Энергия, 1976. -415 с.

15. Васильева И.А. Составляющие излучения теплового объемного источника, окруженного светящейся поверхностью // ТВТ. 1994. - Т. 32. - № 6. - С. 878-885.

16. Васильева И.А. Равновесные связи между слагаемыми теплового излучения в рассеивающих средах // Докл. РАН. 1996. - Т. 34. -№ 5. - С. 610-613.

17. Васильева И.А. Использование обобщенного закона Кирхгофа для получения связей между слагаемыми теплового излучения // ТВТ. 1998. - Т. 36. - № 3. - С. 482.

18. Васильева И.А., Владимиров В.К, Дождиков B.C., Петров В.А. Определение температуры при измерении излучательной способности веществ методом падающей печи на основе связей между слагаемыми теплового излучения // ТВТ. 1998. - Т. 36,-№4.-С. 639-646.

19. Воробьев В.Г., Никитин В.А. Градуировка инфракрасных спектрометров и спектрофотометров среднего и низкого разрешения по волновым числам // Оптико-механическая промышленность. 1971. -№ 6. - С. 54-60.

20. Галактионов' А.В., Петров В.А., Степанов С.В. Совместный радиационно -кондуктивный теплоперенос в высокотемпературной волокнистой теплоизоляции орбитальных кораблей многоразового использования // ТВТ. 1994. - Т. 32. -№ 3. -С.398-405.

21. Геращенко О.А., Гордое А.Н., Еремина А.К., Лах В.И., Луцик Я.Т., Пуцылот В.И., Стаднык Б.И., Ярышев Н.А. Температурные измерения. Справочник. Киев: Наукова думка, 1989. - 704 с.

22. Гордое А.Н., Жагулло О.М., Иванова А.Г. Основы температурных измерений. М.: Энергоатомиздат, 1992. - 304 с.

23. Горшков B.C., Тимашов В.В., Савельев В.Г. Методы физико химического анализа вяжущих веществ. - М.: Высшая школа, 1981.

24. Гофин М.Я. Жаростойкие и теплозащитные конструкции многоразовых аэрокосмических аппаратов. С-Петербург: ЗАО "ТФ "МИР", 2003. - 671 с.

25. Грановский В.А., Сирая Т.Н. Методы обработки экспериментальных данных при измерениях. Л.: Энергоатомиздат (Ленинградское отделение), 1990. - 288 с.

26. Двуреченский А.В. Исследование спектральных излучательных характеристик кварцевых стекол и кварцевой керамики при высоких температурах с помощью высокоскоростной экспериментальной установки: Дисс. . кандидата техн. наук. -М.: ИВТАН, 1978.

27. Двуреченский А.В., Петров В.А., Резник В.Ю. Измерение излучательной способности частично прозрачных материалов при высоких температурах методом высокоскоростной спектрометрии // Измерительная техника. 1977. - № 10. - С. 5557.

28. Дождиков B.C., Ковенков Н.Н., Петров В.А. Устройство для определения спектральной излучательной способности частично прозрачных материалов: А.с. №1744514 // Б.И. 1992. -№24. - С. 175.

29. Дождиков B.C., Петров В.А. Развитие метода скоростной спектрометрии для исследования излучательной способности неэлектропроводных материалов при высоких температурах // ТВТ. 1995. - Т. 33. - № 4. - С. 628-634.

30. Дождиков B.C., Петров В.А. Метод скоростной спектрометрии для исследования излучательной способности полупрозрачных материалов в широком диапазоне изменения ее величины // ТВТ. 1997. - Т. 35. - № 5. - С. 802-806.

31. Дождиков B.C., Петров В.А. Излучательные характеристики теплозащитных материалов орбитального корабля "Буран" // ИФЖ. 2000. - Т. 73. -№ 1. - С. 26-30.

32. Дождиков B.C., Петров В.А., Степанов С.В. Температурные поля в образцах высокотемпературных супертеплоизоляторов при исследовании оптических свойств методом падающей печи // Научные труды ИТЭС ОИВТ РАН. М.: ОИВТ РАН, 2000. - Вып. 2-1999. - С. 51-56.

33. Дождиков B.C., Петров В.А., Степанов С.В. Излучательная способность и коэффициенты затухания и поглощения волокнистой кварцевой теплоизоляции // Научные труды ИТЭС ОИВТ РАН. М.: ОИВТ РАН, 2006. - Вып. 7-2004. - С. 65-70.

34. Дождиков B.C., Петров В.А., Степанов С.В. Оптические свойства микробалонной керамики из оксида алюминия при высокой температуре // Теплоэнергетика. 2007. - № 9. - С. 65-69.

35. Домбровский J1.A. Расчет спектральных радиационных характеристик кварцевой волокнистой теплоизоляции в инфракрасной области // ТВТ. 1994. - Т. 32. - № 2. -С. 209-215.

36. Домбровский J1.A. Приближенные модели рассеяния излучения в керамике из полых микросфер // ТВТ. 2004. - Т. 42. - № 4. - С. 1-9.

37. Дунь, Дянъ. Перенос тепла излучением в волокнистых изоляциях // Теплопередача. -1983.-Т. 105.-№1,-С. 73-86.

38. Елисеев В.Н., Воротников В.И., Соловов В.А. Оценка погрешности измерения поверхностной температуры полупрозрачного материала контактным датчиком // Известия ВУЗов. Машиностроение. 1981. - № 11. - С. 77.

39. Елисеев В.Н., Соловов В.А. Погрешности измерения температуры термопарами в полупрозрачных материалах // Гелиотехника. 1983. -№ 6. - С. 45.

40. Елисеев В.Н„ Соловов В.А. Теоретическое и экспериментальное исследование погрешности измерения температур термопарами в теплоизоляционных материалах // ИФЖ. 1983. -Т. 45. - № 5. - С. 737-742.

41. Задков В.Н., Пономарев Ю.В. Компьютер в эксперименте: Архитектура и программные средства систем автоматизации. М.: Наука. Гл. ред. Физ.-мат. лит., 1988.-367 с.

42. Зеге ЭЛ., Значенок МЛ., Кацев ИЛ. Определение оптических характеристик рассеивающих слоев по диффузному отражению и пропусканию // Журн. прикл. Спектроскопии. 1980. - Т. 33. -№ 4. - С. 735-741.

43. Зигель Р., Хауэлл Дж. Теплообмен излучением. М.: Мир, 1975. - 934 с.

44. Иванов А.П., Лото В.А., Дик В.П. Распространение света в плотно-упакованных дисперсных средах. Минск: Наука и техника, 1988. - 192 с.

45. Ильясов С.Г., Красников В.В. Физические основы инфракрасного облучения пищевых продуктов. М.: Пищевая пром., 1978. - 359 с.

46. Исимару А. Распространение и рассеяние волн в случайно неоднородных средах. Т. 1.-М.: Мир, 1981.-280 с.

47. Каталог цветного оптического стекла. М.: Машиностроение, 1967. - 62 с.

48. КемпбелДж. Современная общая химия, т. 2. М.: Изд. "Мир", 1975. - 480 с.

49. Кмоковский Г.И., Мануйлов Л.А., Чичагова Ю.А. Физическая и коллоидная химия, химия кремния. М.: Высшая школа, 1979.

50. Кондратенко А.В., Моисеев С.С., Петров В.А., Степенов С.В. Экспериментальное определение оптических свойств волокнистой кварцевой теплоизоляции // ТВТ. -1991.-Т. 29.-№ 1.-С. 134-138.

51. Корн Г., Корн Т. Справочник по математике для научных работников и инженеров. -М.: Наука, 1977.-832 с.

52. Кросби А.Л. Степень черноты полубесконечной рассеивающей среды с показателем преломления, большим единицы // Ракетная техника и космонавтика. 1979. - Т. 17. -№1.-С. 135-138.

53. Кросби А.Л. Степень черноты ограниченной рассеивающей среды с показателем преломления, большим единицы // Ракетная техника и космонавтика. 1980. - Т. 18. - №7. - С. 140-142.

54. Латыев Л.Н., Петров В.А., Чеховской В.Я., Шестаков Е.Н. Излучательные свойства твердых материалов. Справочник. М., "Энергия", 1974. - 472 с.

55. Левин М.Л., Рытое С.М. Теория равновесных тепловых флуктуаций в электродинамике. М.: Наука, Гл. Ред. Физ.-мат. лит., 1967. - 307 с.

56. Лингарт Ю.К, Петров В.А., Тихонова Н.А. Оптические свойства лейкосапфира при высоких температурах I. Область полупрозрачности // ТВТ. 1982. - Т. 20. - № 5. -С. 872-880.

57. Материалы и покрытия в экстремальных условиях. В 3-х томах. М.: Изд. МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2002. - Т. 2: Передовые технологии производства. / Под ред. С.В. Резника. - 260 с.

58. Моисеев С.С., Петров В.А., Степанов С.В. Метод определения эффективное коэффициента поглощения и коэффициента диффузии излучения в сильно рассеивающих материалах. Теория//ТВТ. -1991. Т. 29. -№ 2. - С. 331-337.

59. Моисеев С.С., Петров В.А., Степанов С.В. Метод определения эффективного коэффициента поглощения и коэффициента диффузии излучения в сильно рассеивающих материалах. Эксперимент // ТВТ. 1991. - Т. 29. - № 3. - С. 461 -467.

60. Моисеев С.С., Петров В.А., Степанов С.В. Оптические свойства теплоизоляционной керамики из микробаллонов оксида алюминия // ТВТ. 2004. - Т. 42. - № 1. - С. 137142.

61. Науман Г., Майлинг В., Щербина А. Стандартные интерфейсы для измерительной техники. М.: Мир, 1982. - 304 с.

62. Оцисик М.Н. Сложный теплообмен. М.: Мир, 1976. - 616 с.

63. Падерин Л.Я. Исследование излучательных характеристик полупрозрачных тканей и пленок // ИФЖ. 2004. - Т. 77. - № 3. - С. 56-59.

64. Падерин Л.Я., Просунцов П.В., Резник С.В. Фишер В.П.П. Экспериментальное исследование теплопереноса в пористых полупрозрачных теплозащитных материалах // ИФЖ. 2005. - Т. 78. - № 1. - С. 60-66.

65. Петров В.А. Бесконтактное измерение температуры полупрозрачных материалов // ИКА. 1983.-№ 1 (45).-С. 14-21.

66. Петров В.А. Комплексный подход к проблеме радиационно-кондуктивного теплопереноса в рассеивающих полупрозрачных материалах на основе использования диффузионного приближения // ИФЖ. 1993. - Т. 64. - № 6. - С. 726733.

67. Петров В.А., Марченко Н.В. Перенос энергии в частично прозрачных твердых материалах. -М.: "Наука", 1985. 190 с.

68. Петров В.А., Резник В.Ю. Методы определения излучательной способности частично прозрачных материалов при высоких температурах // Стекло, Труды государственного научно-исследовательского института стекла. 1971. - № 2. -С. 71.

69. Петров В.А., Резник В.Ю. Новый метод определения интегральной излучательной способности частично прозрачных материалов при высоких температурах // ТВТ. -1972. Т. 10.-№2.-С. 405-411.

70. Петров В.А., Степанов С.В. Обратные задачи переноса излучения в сильнорассеивающих слабопоглощающих твердых материалах // Известия СО АН СССР. Сер. технич. наук. 1987. - № 7 (436). - Вып. 2. - С. 21-28.

71. Петров В.А., Степанов С.В., Мухамедьяров КС. Таблицы стандартных справочных данных. ГСССД 26-81. М.: Госстандарт, 1982. - 20 с.

72. Петров В.А., Степанов С.В., Мухамедьяров КС. Таблицы стандартных справочных данных. ГСССД 40-82. М.: Госстандарт, 1983. - 36 с.

73. Петров В.А., Степанов С.В., Мухамедьяров КС. Таблицы стандартных справочных данных. ГСССД 60-83. М.: Госстандарт, 1985. - 64 с.

74. Петров В.А., Степанов С.В., Мухамедьяров КС. Таблицы стандартных справочных данных. ГСССД 61-83. М.: Госстандарт, 1985. - 51 с.

75. Полежаев Ю.В., Юревич Ф.Б. Тепловая защита. М.: Энергия, 1976. - 392 с.

76. Просунцов П.В., Резник С.В. Определение теплофизических свойств полупрозрачных материалов // ИФЖ. -1985. Т. 49. - № 6. - С. 977-982.

77. Рабинович С.Г. Погрешности измерений. -J1.: "Энергия", 1978. 262 с.

78. Резник В.Ю., Петров В.А., Дождиков B.C., Ефимов М.Г. Устройство для измерения излучательной способности твердых материалов при высоких температурах. А.с. N1132153 // Б.И. 1984. - № 48. - С. 145.

79. Резник С.В. Математические модели радиационно-кондуктивного теплообмена в материалах тепловой защиты многоразовых транспортных космических систем // ИФЖ. 2000. - Т. 73. - № 1. - С. 11-25.

80. Резник С.В., Калинин Д.Ю., Шуляковский А.В. Моделирование теплофизических процессов в спекающихся изделиях из стекла // ИФЖ. 2001. - Т. 74. - № 6. - С. 113-120.

81. Рубцов Н.А., Аверков Е.И., Емельянов А.А. Свойства теплового излучения материалов в конденсированном состоянии. Новосибирск. Институт теплофизики. СО АН СССР, 1988.-349 с.

82. Русин С.П. Анализ радиационного теплообмена в неизотермических полостях с помощью интегральных уравнений // ИФЖ. 1974. - Т. 26. - №2. - С. 208-214.

83. Русин СЛ., Мухамедъяров КС. Эффективная монохроматическая излучательная способность полости при произвольной неизотермичности // ТВТ. 1982. - Т. 20. -№4.-С. 658-664.

84. Русин СЛ., Пелецкий В.Э. Тепловое излучение полостей. М.: Энергоатомиздат, 1987.- 152 с.

85. Рытое С.М., Кравцов Ю.А., Татарский В.И. Введение в статистическую физику.Ч.2. Случайные поля. -М.: Наука, Гл. Ред. Физ.-мат. лит., 1978.-463 с.

86. Сеет Д.Я. Оптические методы измерения истинных температур. М.: Изд. Наука,1982.-296 с.

87. Сергеев О.А., Мень А.А. Теплофизические свойства полупрозрачных материалов. -М.: Издательство стандартов, 1977. 288 с.

88. Сергеев О.А., Шашков А.Г. Теплофизика оптических сред. Минск: Наука и техника,1983.-232 с.

89. Слухоцкж А.Е., Немков B.C., Павлов Н.А., Бамунер А.В. Установки индукционного нагрева. -JI.: Энергоиздат, 1981. 328 с.

90. Снопко В.В. Спектральные методы оптической пирометрии нагретой поверхности. Минск: Наука и техника, 1988. 152 с.

91. Степанов С.В. Соотношения взаимности при прохождении излучения через границу двух сред с разным показателем преломления // ТВТ. 1984. - Т.22. - № 2. - С. 405.

92. Степанов С.В. Соотношения взаимности для двунаправленной пропускательной способности границы раздела двух сред с разными показателями преломления // Оптика и спектроскопия. 1985.-Т. 58.-№4.-С. 834.

93. Степанов С.В. Коэффициент поглощения многофазных материалов // ТВТ. 1988. -Т.25.-№1. - С. 180-182.

94. Степанов С.В. Температурные и радиационные волны в плоском слое рассеивающей среды // ТВТ. 1993. - Т. 31. - № 2. - С.267-272.

95. Степанов С.В., Берковский М.А. Радиационные характеристики плоского слоя сильно рассеивающей слабопоглощающей среды с произвольным характером отражения на границах // ТВТ. 1985. - Т. 23. - № 2. - С. 346-355.

96. Тарасов К.И. Спектральные приборы. JI.: Машиностроение, 1977. - 368 с.

97. Тихонов А.Н., Васильева А.Б., Свешников А.Г. Дифференциальные уравнения. М.: Наука, 1985.-231 с.

98. Финогенов КГ. Программирование измерительных систем реального времени. М.: Энергоатомиздат, 1990. - 256 с.

99. ХейгД.Р., ЛинчД.Ф. и др. Огнеупоры для космоса. М.: Металлургия, 1967.

100. Хоровиц П., Хилл У. Искусство схемотехники: в 3-х томах. Т1. М.: Мир, 1993. -413 с.

101. Чистяков В.А. Кандидатская диссертация. — JI., 1971.

102. Шамсутдинов С. Проект "Клипер" // Новости космонавтики. 2005. - № 7 (270). -С. 6.

103. Baillis D., Pilon L., Randrianalisoa H., Gomez R., Viskanta R. Measurements of radiation characteristics of fused quartz containing bubbles // Optical Society of America. 2004. -Vol. 21.-No. l.-P. 149-159.

104. Baillis D., Sacadura J.-F. Thermal radiation properties of dispersed media: theoretical prediction and experimental characterization // Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer. 2000. - Vol. 67. - P. 327-363.

105. Ballico M.J., Jones TP. Novel Experimental Technique for Measuring High-Temperature Spectral Emissivities // Applied Spectroscopy. 1995. - Vol. 49. - No. 3. - P. 335-340.

106. Banner D., Klarsfeld S„ Langlais C. Temperature dependence of optical characteristics of semitransparent porous media // High Temperatures High Pressures. - 1989. - Vol. 21. -P. 347-354.

107. Blome J.C., Bremen D.N., Scmitt R.J. High-purity silica reflective heat-shield development. In Radiative Transfer and Thermal Control. NY, 1976. - P. 131-152.

108. Bonzani P.J., Florczak E.H., Scire J.J., Markham J.R. Improvement to a bench top instrument for measuring spectral emittance at high temperatures // Review of Scientific Instruments. 2003. - Vol. 74. - No. 6. - P. 3130-3136.

109. Caps R., Fricke J., Reiss H. Radiative heat transfer in anisotropically scattering fiber insulations // High Temp.-High Pressures. 1985. - Vol. 17. - No. 3. - P. 303-309.

110. Caps R., Trunzer A., Buttner D„ Fricke J. Spectral transmission and reflection properties of high temperature insulation materials // Int. J. Heat and Mass Transfer. 1984. - Vol. 27. -No. 10.-P. 1865-1872.

111. Clyne T.W., Golosnoy 1.0., Tan J.C., Markaki A.E. Porous materials for thermal management under extreme conditions // Philosophical Transactions of the Royal Society A. 2006. - Vol. 364. - P. 125-146.

112. Coguard R., Baillis D. Radiative Characteristics of Beds of Semi-Transparent Spheres Containing an Absorbing and Scattering Medium // Journal of Thermophysics and Heat Transfer. 2005. - Vol. 19. - No. 2. - P. 226-234.

113. Crosbie A.L. Emittance of Semi-Infinite Scattering Medium with Refractive Index Greater than Unity.//AIAA Journal.-1979.-V. 17.-No. l.-P. 117-120.

114. Daryabeigi K. Heat Transfer in High-Temperature Fibrous Insulation // Journal of Thermophysics and Heat Transfer. January-March 2003. - Vol. 17. - No. l.-P. 10-20.

115. Dillow C.F., Schmitt R.J., Blome J.C. High-temperature reflectance of hyperpure slip-cast silica // Progress on Astronaut. And Aeronaut. 1977. - No. 56. - P. 317-332.

116. Dombrovsky L., Randrianalisoa J., Baillis D„ Pilon L. Use of Mie theory to analyze experimental data to identify infrared properties of fused quartz containing bubbles // Applied Optics. 2005. - V. 44. - No. 33. - P. 7021-7031.

117. Dozhdikov V.S., Petrov V.A. New automated apparatus for the measurement of spectral emissivity of nonconducting materials by high-speed spectrometer // High Temperatures -High Pressures. 1995/1996. - Vol. 27/28. - P. 403-410.

118. Engelke W.T. Suitable steady state methods for measurement of effective thermal conductivity in rigid insulations. In Heat Transmission Measurement in Thermal Insulations. ASTM STP 544. ASTM, Philadelphia, 1974. - P. 119-134.

119. Gate L.F. Light-scattering cross section in dense colloidal suspensions of spherical particles // Journal of the Optical Society of America. 1973. - Vol. 63. - No. 3. - P. 312317.

120. Guilbert G„ Langlais C„ Jeandel G., Morlok G. and Klarsfeld S. Optical characteristics of semitransparent porous media // High Temperatures High Pressures. - 1987. - Vol. 19. P. 251-259.

121. Herzberger M., Salzberg C.D. Refractive indices of infrared optical materials and color correction of infrared lenses // J. Opt. Soc. Amer. 1962. - Vol. 52. - No 4. - P. 420-427.

122. Hespel L., Mainguy S., Grajfet J-J. Radiative properties of scattering and absorbing dense media: theory and experimental study. // Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer. 2003. - Vol. 77. - P. 193-210.

123. Lee S.C., Cunnington G.R. Heat Transfer in Fibrous Insulation: Comparison of Theory and Experiment // Journal of Thermophysics and Heat Transfer. July-September 1998. - Vol. 12.-No. 3.-P. 297-303.

124. Lee S.C., Cunnington G.R. Conduction and Radiation Heat Transfer in High-Porosity Fiber Thermal Insulation. // Journal of Thermophysics and Heat Transfer. April-June 2000. -Vol. 14.-No. 2.-P. 121-136.

125. Lopes R., Delmas A., Sacadura J-F. A new experimental device to measure directional spectral emittance of semitransparent media at high temperatures // High Temperatures-High Pressures. 2000. - Vol. 32. - P. 369-376.

126. Makino Т., Kunitomo Т., Sakai I., Kinoshita H. Thermal radiation properties of ceramic materials // Heat Transfer Japan. Res. 1984. - Vol. 13. - No. 4. - P. 33-50.

127. Makino Т., Matsuda S., Kunitomo T. A high speed spectrophotometer for thermal radiation properties of materials // Fifth Japan Symposium on Thermophysical Properties. -1984.-P. 37.

128. Manara J., Reidinger M., Korder S., Aurduini-Schuster M„ Fricke J. Development and characterization of low emitting ceramics //17th European Conference on Thermophysical

129. Properties (September 5-8, 2005, Bratislava, Slovakia): Book of Abstracts. 2005. - P. 210.

130. Miiller, W.C. and Scripps, T.A. Relating apparent thermal conductivity to physical properties of refractory fiber // Ceramics Bulletin. 1982. - Vol. 61. - P. 711-724.

131. Mital R., Gore J.P., Viskanta R. Measurements of radiative properties of cellular ceramics at high temperatures // Journal of Thermophysics and Heat Transfer. 1996. - Vol. 10. -No. l.-P. 33-38.

132. Moiseev S.S., Petrov V.A., Stepanov S.V. Measurement of optical properties of highly scattering ceramic materials // International Journal of Thermophysics. 1990. - Vol. 11.-P. 587-596.

133. Moiseev S.S., Petrov V.A., Stepanov S.V. Optical properties of high temperature fibrous silica thermal insulation // High Temp. - High Press. - 1992. - Vol. 24. - No. 4. - P. 391.

134. Nakamura Т., Kai T. Combined Radiation-Conduction Analysis and Experiment of Ceramic Insulation for Reentry Vehicles // Journal of Thermophysics and Heat Transfer. -January-March 2004. Vol. 18. - No. 1. - P. 24-29.

135. Nicolau V.P., Raynaud M., Sacadura J.-F. Spectral radiative properties identification of fiber insulating materials // Int. J. Heat Mass. Transfer. 1994. - Vol. 37. - Suppl. l.-P. 311-324.

136. Nicolau V. P., Sacadura J.-F. Identification of radiative properties by solution of an inverse radiative problem: application to fibrous insulating media // High Temperatures High Pressures. -1993. - Vol. 25. - P. 629-634.

137. Petrov V.A. Combined radiation and conduction heat transfer in high temperature fiber thermal insulation // Int. J. Heat Mass Transfer. 1997. - Vol. 40. - No. 9. - P. 2241-2247.

138. Ping Т.Н., Lallemand M. Radiative heat transfer in molten potassium nitrate and glassy melts of boric oxide // High Temperatures-High Pressures. 1987. - Vol. 19. - P. 417-424.

139. Randrianalisoa J., Baillis D., Pilon L. Improved Inverse Method for Radiative Characteristics of Closed-Cell Absorbing Porous Media // Journal of Thermophysics and Heat Transfer. 2006. - Vol. 20. - No. 4. - P. 871-883.

140. Reichman J. Determination of absorption and scattering coefficients for nonhomogeneous media. 1. Theory//Appl. Opt.-1973.-Vol. 12.-No.8.-P. 1811-1815.

141. Sanders C. L. Accurate Measurements of and Correction for Nonlinearities in Radiometers // Journal of Research of the National Bureau of Standards A. Physics and Chemistry. -1972. - Vol. 76A. - No. 5. - P. 437-453.

142. Stewart D.A., Leiser D.B., Kolodziej P. and Smith M. Thermal response of integral, multicomponent composite thermal protection systems // Journal of Spacecraft & Rockets. 1986.-Vol. 23.-P. 420-427.

143. Take-Uchi M., Kurosaki Y., Kashiwagi Т., Yamada J. Determination of Radiation Properties of Porous Media by Measuring Emission // JSME International Journal. 1988. -Vol. 31.-No. 3.-P. 581-585.

144. Throckmorton D.A. Benchmark Determination of Shuttle Orbiter Entry Aerodynamic Heat-Transfer Data // J. Spacecraft. 1983. - Vol. 20. - No. 3. - P. 219-224.

145. Vasilieva I.A. Radiative Equilibrium in Cavity and Emission of Thermal Scattering Radiators // JQSRT. 1996. - Vol. 55. - No. 1. - P. 127.

146. Viskanta R., Menguc M.P. Radiative transfer in dispersed media. // Appl. Mech. Rev. -1989. Vol. 42. - N 9. - P. 241-259.

147. Wentink Т., Planet W.G. Infrared emission spectra of quartz // J. Opt. Soc. Amer. — 1961. — Vol. 51.-No. 6.-P. 595-603.

148. Wray J.H., Neu J.T. Refractive index of several glasses as a function of wavelength and temperature // J. Opt. Soc. Amer. 1969. - Vol. 59. - No. 6. - P. 774-776.

149. Yamada J., and Kurosaki Y. Estimation of a Radiative Property of Scattering and Absorbing Media // International Journal of Thermophysics. 1997. - Vol. 18. - No. 2 - P. 547-556.

150. Yeh HI. and Roux J.A. Spectral dependence of optical characteristics of glass fiber thermal insulation // Journal of Thermophysics and Heat Transfer. 1988. - Vol. 1. - P. 75-81.

151. ZookJ.D. A simple model for diffuse reflection // Opt. comm. 1976. - Vol. 17. - No. 1. -P. 77-82.176