Керамика на основе ZrO2-Y2O3 с комбинированным механизмом упрочнения тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РГВ с л

Из правах рукописи

Савченко Николай йсинздович

кшиш «а основе гго^ ?ьо, с

ШШШРОВАШШИ 8ЕХАШПШ УПРОЧНЕНИЯ

{специальность 0*.0£.37-физика твердого тея^)

- . автореферат диссертации на соискание ученой стмйии кандидат?) технических наук

Тонск-1955

Работа выполнена в Институте физики прочности и материаловедения СО.РАН

Пацчивй руководитель: Официальные оппонента:

доктор физ.-кат.наук,профессор С .II. Кульков

доктор физ.-иат.наук,профессор А.П.Савицкий

доктор техн.наук.профессор .

3.И.Верещагин

Везучая организация: Пдучнл-исследовательский н конструкторский яі'-.титут Сибирского Химического Комбината і г.Северск )

Зачг'а состоится АОр&Лй-^_____________ 1995 г. в

на заседании специализированного совета Д 003.61.01 при ЙФПН СО РАН по адресу : 634048,Г.Токск,пр.Академический,2/1.

С диссертацией ньзно ознакомиться и библиотеке института.

Автореферат разослан \_JrJ “ __і6І9/ІТЯ. 1335 г.

Отзиви по автореферату диссертации просим направлять по

указанному адресу с двух экз. не позднее чин за две недели до защити.

Учоннй секретаре спгцспвета доктор фи т, — а их, ї(дук

хчпяктерлстика ргботв

•С\'>У-!'Л~У;,У.>- ". /г-' ' керайичесм

«ятппиаЛОВ ми \ 1 . - ,■■. Г-'.у,-.-у,:,* к-.;.,,,: V* '

—;!'-Л :к/м-;г >■:: .• .-^...лит аИ ял ......... . ■...

у,„г,:?;'.“лш;окнчх :\н^!)-»_лпк. 'с-е " ”""линриия Оолыаннс'.ги и^!ч:х ::••;) е"'Иал.;>1

' -----1^1,!.,,ПЙ ( Г ) |.у,оИ

С?'1бИЛЫ!уЕ1 • . УС: * * * - • .•

"•‘•аориав . изначально внсокие ПРОЧНОСТЙВВ СиОЛСТ-...: .Гу •

-•--^пэвинисв и..«-сгг~”,,л понизятся г, псл'зизя

ПСВКПРНИХ ТеЧПСМ'Лц? , -.Г"''-' “■» ииап.„~с;.““" "““«им»,

“едавш'с ясслеяошшяя обпарузили , что для с;гстг-*! Г, V, 'гль возможность получить материалн , средние значения проччостч :> вязкости разрушения которчх потаятся постоянннми до тецяератцрч !000 °С. Такцн керакнкц мояно получить , спекая 2гОг ; с«деряа*шй 3-4 нол. У. ’^Р- в области куб ческой (К) фаза при теипературе снае 2100 °С . йеха’низаани упрочнения материалов в этом случае

• р;»<?ии*ийа за с«ет г.лозной структура тетрагональных фаз

.......'к:и,- :::■/■ « ОПГ.ОЧЯОЯЯе За СЧЙТ

. • - ■: . •; ~у у; и--е.;у.;\-.уу Ч -■ , ■-•■.•м.- •'

поладать ЕНСОКМЯи Я--------------- • ■

- --------ППИ. г,азЕШХ тезтератцрннх зоздепс. -

- ■■■ . .'у--л «“плаикя заключается о

ТОК , чю »•>,-- . ' - • •

'.енпературах невозможно избегать

4.йаоирочзсо’!ьного Т -> И превращения , вследствие роста зерен.о ,.-;гг ""““о появились сведения о той , что спекание 2гОа -

• -.м.,..-.. ■ ятиосфере при Т > 1700

X позволмс, 1:^ууу--у. Т-’/г*.. ууу ^^.ьуууу'уу

г;:.п-.;сйг^, спс”?“чч и пилу^гь &..;гкй.< гст^рс.

иатериал без коноклннной фазк' , нескотря на значительную рекристаллизации .зерен тетрагональной Фазы .

Цель работы. Сравнение механических характеристик керакикн їгО,- 3 нол. 7. Уі03, доминирующий механизмом упрочнения которой является нартенситное превращение, со свойствами материала того га состава , но с упрочнением , обусловленный помимо трансформационного , высокой вязкостьп непреврацаеной части материала. • ' ’

Основнне положения втосниые на завятд.

1. Совохупноггь экспериментальных результатов о структуре , фазовок составе , механических свойствах и характере разрешения керамики на основе 1г§г - У2 Оз полученной вь-сокотеипературкнм спеканием в вакуума. •

2. Сочетание высокой прочности к высокой’ вязкости

разрушения кераники на основе 1тйг - Чг 03 . полученной

вйсокотекпературнии спеканнеи б- вакууме обусловлено

кь Зннироваиннм механизмов упрочнения , вклвчавщего понико -

трансформационного упрочнения . упрочнение за счет високої ' .

вязкости непревращаеной часі.і материала. * .

3.Экспериментальное дашшо о стабильности стру.лурк п Фазового состава керамики с комбинированный механизмов упрочнения после различных температурних воздействий , позвогчвзке разработать рекомендации по практической!] применений. . .

Научная повнэ.ча. Установлено , что спекание керакики на основе диоксида пиркопия стабилизированного окисьо иттрия при температуре 37ПС “С в вакууме позволяет получить гетерофазнне катериалн . в которых наряду с тетрагональной фазой спосо-'пой испнтивлть превращение . присутствует значительная доля на испііти;«аа»;их пре,-ранение тетрагональных фаз , возникших и» и охлаждении из кубической фазы. Яри этой материалы не содеркат К-фазн , несиотря на силькуа рекристаллизации тетрагональной *а і. форыимьъпйг.я при температуре спекшш*.

Показано , что сочетание високий вязкости и ішочііоглт; образцов после высокотемпературного спекания ь влвдкн обі-. ііечиваегсі комбинированным кеханизкок упрочнение : ночиїїг,

трлнсч'йрйапишшаго уаг.очнечия , иатериаян ииепт ввсокцп вязкости нспреирзчакмйй части материала з<і счет снеси фаз , возникни* а

результате К Т преврачениу при <>ляаздоиии. Изучены изменен*;. а

- псг^гнр;-, . составе :•! технических свойствах яесдедугчях

~ -.тггллэтп-поспй—от*кга-при. различных температурах. Зстг.ноалснч

;р ЭДКТЛрН :1ТВ|‘ч.\В>(на Г.-.'/ПЛНГмЧг’1 !Ч:1Г.^Гн1ГтЧ)Г- ?"0?СТЧ-----------

ИССЛеяувяяХ Лагерйа.Ч»В опеле нНГг«м-ратл ат^га.

:.%г-;;7^чес!;.,Д__ПСПНОС п,, УУ.Лученике Й работе резулМйТи

:;,,|: ач.;р;-0 ИЧМОНЯТЬ СООТНЛ». Н*6 ВКвадйВ ' ‘'ЗЛиЧКЧл

Г-Л-ЛИ'.Г^МПЧ пяппчивния В прочность И 8'ПКОСТЬ раЭруквНИЯ керлкики ,

• .-:ЧЙ !»ЛИ»-ТЬ На СТайИЛЫ>*СТЬ 5ТЯХ СВЯЙГТ8 :,р'*5 ПЛПНЧУ 7 е Н Нйра Т ЦР!1У А В 03 Де Я С Г Г< И « < .

Ппрпйпциа Кшотн. Оснашше результаты диссертации яол««5шш мм '"'раиаир, и.,, „ Р('гп Г г 11ПГ.КГ»1. ’П31

г.; , ка Научно - тсяшпеси»*» *..............." "•"» ««ммпи

" надехности деталей из порояиовнх материалов ” (г.Парнаул, ’ИЗ! г.), на Научно - технической конференции ’’ Перспективнее нгтлдч получения конструкционных материалов и нпкрагиЛ ,• повниачих долговечность деталей манин "(г. Волгоград, 1391 г. 5 , на 1 —ом Российско - китайском симпозиуме " Актдальнне проблекн современного ытериллове'дрния " ( г. йосква-г.Томск, 1932 г.),

■V. чеучунчпоаноа- сехипаре - выставке СЙСЙМТ— 93 (г.То^ск, 1593 г.),

Г; - ОГСИмСКОй ;:0НИ<!0е1еДИИ " Ппличеняя - С?О*'733 и

е ЗПё|.ГПнаС-гц<:ННйХ ’’’ЯП ИбГаЛЛОЧ Ч лХ соединений ",

■ < . , ТГ5 !!.ч отпаслевоч соланин ло “ Проблемам

•■.^.спективчн «извятчэ Т;1ХК ", '■ V. ?оас!с , 1ИЯ4 г.

” ;*г«кпниа. >'атео-»«1ЛН диссертации опубликована » " работах.

об'йм 1»ачотм, Днссерт^пиа .'--.гтоит 'лл лье«г-нчч ,

.* л ■' йпн . заключение , списка |(цтир«р»ой литепатур* ( '58

.••.>че*г>ЦоМ«й ' , :;мЯе Г ■ " I ?6 •.,!г;а;п1;-.'г::<'гп

текста , 4$рисинкой ; гаЗл**»»».

-г. ■

оо введении отмечается актуальной го 'ЛЮрнулчрОБоНЧОСНОЧКНе 110Л05еНИЯ БННОСЙННб на защиту. .

к прпяои • разделе приведен обзор яитерг.турккх данных о

. . :т.т!;-."|.;^г.ИЧ \ й НЬХагК.т»';X -г.’РХИ'ма Е^ЗКОСТЙ

'■ ' “ ■■ ' 1 - ~ '■ 0 "’"1 '■ 1;й ' Г : - - . - " * ’'' ‘

••..члг.чис :;ро,'ле-!н , -гпппйклчячв пои их разраоотьс. ут:;ечартсй ,

:>‘о ..лтгряо.гс;' . до^^яируг^.Чп уеха!;;1знлн котг.рн:;

мартекситное презращение характерна низкая стабильность свойств & условиях повнвенанх температур.

. Во сторон . разделе сформулирована постановка задач» , обоснован внбор исходных натериадов , описана экспериментальные иетодикп,

Я соответствии с цэяья работы поставле’ш следувнке конкретний задачи исследования :

!. Изучить структури и фазовый состав керамики , полученной спекаыек при различных температурах на воздухе к в вакууко.

2. Изучить иехаг’ческие свойства исследуемых материалов.

3. Провести анализ вкладов различных механизмов дпрочнення в прочностные свойства исследцеинх катериалов.

4. Исследовать изменений структури „ фазового состава и меха! чдских свойств спеченной керамики после ОТЕйГОВ прг. различных температурах.

Лля спекания керамики использовали поровки, полученные не* -дом разложения водних растворов солей 2г , У . Й1 в плазме высокочастотного разряда . следувчих составов',* 2г0 (3 мол.% и СО вег. У. їгО^ (3 кол. 'А \'г03 3 + 20 вес. ?! Й1г 03 . Ьослг .

"пг ’■-.сухого" прессования при давлении 200 ВИа образце спекались на воздухе и в вакууме (5'•10"’"’ к и рт ст) прк различима температурах , с разлк'чиини временами .вкдерзкй . для получениз различного размера зерна. Фа.зовнй анализ проводился на

рентгеновской дифрактометре по отрр’енияк полученный как от полированной поверхности , так и от поверхности разруяения образцов после испнтаний яа изгиб. Прочность определяли методом треяточпчиогй изгиба вести юяифовпнинх образцов. Вя: .;ост:> разруиениз иі-ьеряди кетпдок индентировапил по. пят;;

огпечаткаи. Глуїп^.у зоны прекращения на поверхности разрушения обрмзеда определяли методом рентгеновской дифракция. Япалкт поверхностей ’разруйбнии проводился методом проскечивоед^ электронной микроскопии с использованием уго.чмшх реили.;. .

Iі. третьем разделе-иесг.одоваїш структура . фазовый состав г нєх-іііичєскио спой* гна керамик «кііраіших составив после сиек.т.н- ■

'(.і воздухе -и в вдеудмв.

Независимо от текиературн и вида ггижания , все гпечинч» • оііразнч ори комнатной температуре ииели, в составе наряд»' тетрагональной фазой Сс/а ^ !. О ‘ і *) # кцСичіи.кцв фазу диокс*ім

циркония в случае недлинного (300 град/час) охлаждения в количёстве“50-55Я__и-Тт—фазыЛс/а_ 5 1.5032 а случае быстрого (1000 град/час) охлаждения б количестве ?(>-2'.',7. <т^блйфГГ;г2) —-Известно , что Т’-фаза , хадоктериздккдесз низкой стегеш.п тетрогональности , возникает а результате беэлнффузионного !'. -> I превращения . Нетл! табильпость Т-фази тетрагональной фаз;* завии ла от времени выдержки при спекании , которое определяло рост зорен. Ппгле достижение критического размера зерен Т - ?аз« в керамике 2г01- Уг 0^ происходило самопроизвольное Т -> У -~-=пяври«в пси охлаждении , разуплотнявшее и разрдтавцее обрати, ~-я„пгтмнн пи>.ЯПи1и к отличие от

материалов двойной еисте-ни , ", «. С,

самопроизвольного Т -* И превращения оставались относительно ПЛОТНИКИ И нрочнинк , несмотря на присцтствив Я обьеке ИНОЗССТВЛ иикротре^нк , впзиикних в результате превращения,

Критические размеры зерен Т-7.г0* в материалах после спекания при высокой температуре в ва.,ууке оказались значительно визе . по сравнения с керамикой спеченной на воздухе и при низкой температуре " вакууме (таблица 3). Для керамики 2гОа- У2 03 спеченной при Т-1750 "С в вакууме имелось еве одно существенное отличие с>т керакики спеченной на воздухе в ней после

сонопромзвольного превращения количество ■ моноклинной фазн на полированной поверхности не провисало В5, в то время как у спеченннх на воздухе при 1П00 С образцов количество моноклинной Фазы на полированной поверхности достигал! 80 7. . Данные

г.асакптякператцрпо’й рентгенографии показали , что при ионипеиии генпературн спекания с 1600 до 1750 С в материала- nf.ir.iv составов количество форнируацееся кубической фазы рогло от 20 до ""-10 Тот ллкт,что от 35 7. кубической <?азн остается 10;: к слачпр ! длинного охлаждения , свидетель^ гг.овп." п распаде кубической $ази ао диффузионному ьехоНизчу в тетрагон^л-нуг; фазу . Р> случае же быстрого охлакдения , часть кцбичеег.ой ' < превращалась по брздиффуэионнрну неханизку а 1'-2г$1 , остальная часть - по диффузионному в Т—2гСх. причен соотношение этих частей примерно равное. Соответственно , при спекании на воздухе кубическая фаза , сформировавшаяся при температуре спекания (в исходных поротеах диоксид циркония полноегьг находился в тетрагональной модификации),практически, не превращается по

Таблица і.Фазовый состав спеченной керамики Їг0д-Уг04|/!

Спекание

Скорость охлаждения, град/час

Вид Температура °С 5600, 300

на воздухе 5600 . 80 СК+Т); 20 Г 85 СМ»Т); 55 V,

І7С0 80 СК+Т); 70 Т’ 85 (В+Т); 5 5 55

в вак^уяг 1600 ' 80 ШТ); 20 Т’ 85 (Й+Т); 15 К

5750. . 80 Т; 20 Т’ 30 Т; 50 К

Таблица 2.Фазовчй состав спеченной керамики 2г04-У103 -Й1г0д,2

Спекание ■ С~орост ь охлаздения, град/час

Вид т’с 1600 300

7г(!г АІ, 0, 7гОг Й5г03

па воздухе 5С00 1700 к і>а'{ууие 1П00 1750 80.'М); 20Т’ ОО(КгТ); 20Т’ сот; гот- СОТ; 20Т’ гекс. -11- -II- 85Г Ії+Т); 15К 85<5М); 15К 85Т; 15Х 30Т; ЮК гекс.. -II- -II- -и-

Таблица 3.Критический размер зерен т трагональной фази спеченной ■ керамики •

Спекание

"ид 1<.*шература вС

Критический размер зерен 7гПг - Уг(!, гг04 -'11 0, -05г иі ык» мкк

І») вочду/е

5(500 1700

н'ялкууне '.*500 1750

и 5.2 я 2.5 «1 . 3

rr-1.fi

й: 1.5 «2.0 > с.п

> 5.5

дйч-Физионкомі; механизму в Т-фазу в случае г.едлг-иного охлаяения и полностью превращается“в Т’~Фагу в случая быстрого___________________ _

Механические характеристики,количество тетрагональной Фґґч--игпмтаввей превращение при разрувешш и глубина з л ни преьр.>*<:иий ОіфґДеЛЯЛИСЬ ДЛЯ керамики , р<13" Чр зорен КОТчрОЙ бил ноимге критического, ,1ля іаких образцов количество монокли) ,ой фазк рассчитанное по диФрактограммач пт полированной поверхности не пронмааяо 5-10 У. .

Вязкость разрушения образцов двойной системи ііг.где спокаппл на ;:c,VJ“r “ nn<’“p спекания при ниткой температуре в вакууме :::г~~Г';г','г‘ ал'>!«'іл»і >- «шнп.пч.;

таких образцов рост зерен сопровождался пенрер»»»»»! количества моноклинной фаяк на поверхности разруаения ,рис !,й,2,б и ростом глубин» зоны превращения , рис 1,в, в. Для образцов спеченных при температуре 1700 С в вакууме рост значений вязкости разрунения происходил в диапазоне размера зерен от 2,2 до 3,3 мкн , а затек значенні вязкости разруаеьия не менялись от размера зерна , рис.2,а. Такую яе зависимость от размера зерна имели количество У-фазы на изломе , рис.2,б и глубина зона

превращения t рис.?..в. Практически та ке тенденция в зависимости вязкости разрушения , количества !»' - фаза на изломе и глубкнч зон» превращения от размера зерна прослеживалась для образцов тройной системи.

На зависимости между прочностью и пязкостьз спеченной керамики представлений на рис.З , видно , что значения Kir и 5 им для керамики обоих составов либо ложатся на кривую с

максимумом , либо на лчнейицо зависимость. Наблюдаемая зан;(с-;иост>. £ изг от КІС с каксикуном хоров* известна : на вог.ходчкей части прочность ограничена’ размером критического дефекта , а «а

гіис^одя^Єи - критическим напряжением лревраяе ни? . Ьпк ? и '

рис.З, керамика обоих составов после спекания г п.жуу-е ^ї'*1

температуре 1?о0 °С характеризовалась сочетанием виегкой прочности и ваегчой вязкости разруяения.

5 четвертом разделе - проведен анализ вкладов различных механизмов упрочненпд в механические свойства полученной керамики. Вязкость разрунения непрезраиаеиой части расчитквали . используя известное выражение по расчету прочности , ограниченной напряпением превращения :

^с.ЛЯо,»*

■ ^

мни

*1* (со

Си,

50-1

25

(3-1

», 2-, нкн -

“1 с1,«е«

.] Л*

>~г

■(О

-гтгр-

2

<л,«ея

Рис.?.Зависимость вязкости рдзрцггкчя (а), количества ЧО'<К>г ЛпНКОй фаз К На изллке (61 й ГЯуб’гЖН ЗОНй пррврйпениа (в) от |,,',г~г-г,а чг;г,ь,1 ке^кякч' 7гОх - Уь04 спеченной на воздухе при Т-Ю-ТО

Ни«*^ _ т

1*--= Е-1-г

М. 2

<чк<ч

ЖТ

3 Ч (Н

0~ТТ~1 Г]7 ГГ) ПТТ

О 7 4 6

количества

. / !:.^.;/г1вигкгяОст1, вязкости разрозвни* (а),

«онокпчнной флзй н* иъчлие (б) и глубин», зона превращение (в)- от эе^са ке^лаики ~Чг#$ спеченной I* вакууме при Т-1 Г*О0 .

&*иг НПа.

аоо

120 1 Л

л/Г4"

640 “ 1 Й

с1 А

!>Ы> “ / / *

4КП - АД

//1

^ОО ~ г>

320 - -т-х-т-1

(Г)

> 1‘Г1 •. ; I -• ,,

” Кх./М"’"

7‘. ”;>г>ч>(огт;. и .ы 1Х!.Г71. р..-.г.у»к;;ца керамики 7.» Я»- '/,•% и

-'■Ч'Ь - Л ? I. ГГ. 1 I ,;!;(ГЙ Ни ипг.дн».- цг.и ТЛМЯ аГ. М3 И 33 *Г. |?> « Ир" Т-ГГ.ЙЯ *Г. (3) • Т.«75» *С (•*.!

(у ~ (А К)с/( К|С “ ) . (1) .

________________^ • *

где Ы, - коэффициент , зависящий от об'ема превращаемой $аз!Г~\----------------------

глубина зона превращения .и . ее формы , коэффициента Пуассона, об’е^ного эффекта презрааения и модуля упругости;■• Ко - вязкость разруаения кепревраяаемоЯ части материала.

Коэффициент Л определи "са из экспергшеатгли.чь'х данных по известкой процедуре. При расчете вязкоегч разрушения непреврацаекой части па оарааенив (П , основный усло»усч былп 7; _ <.тЛи чкгпеоименталыше точки прочно. -и керамики на рис.З аа*1> 1■^'-этяи.ц, "•’^“иирлиив

превращением. Вязкость разрушения пппя--,„„п

ггОг- Уг03 после спекания на воздухе и после спекания при низкой температуре в вакууме непрерывно возрастала с увеличениен размера зерна , ркс.4;а,б , а для образцов спеченная при температуре 1750 С в вакууме рост значений Ко происходил в диапазоне размера зерен от 2,2 до. 3.3 ыт , а затеи они практически не «енялись от размера зерк’а, рис.4,б. Па рис. 4 тачяе видно, что для образцов спеченнпх при температуре !750*С в вакууме Ко достигает 4 КПа*м'^ что в 1.5-2 раза пуко значений Ко рассчитатшх для керамики спеченной по осталытн регимм. Практически ту зе тенденции в зависимости значений вязкости разруисния непревр^яаечой ч.и тк от разкера зерен чмеяи о«1разци тройной гистсин. Огличке же ик пт образцов двойной системы состояла в тон,что после спекания при вчсокой температуре в вакудкв , Ко керамики достигало П." КПа»к'^ что ;.е превнрало иаксичазьнчх значений Ко рассчитаны»* для г.Г.г.атройной систени спечешп;-: по огтальн.чм ре5ииа;з.

Наблюдения за распространение» од«шочннх. трепни; от угла оть*:«.1-ка н^райчдкя Виккерса в структуре мелко- и нрунпозернистюс мч ггр;;.-,ков наказали, что в отличир от мл1йриа.«0|« с. чрякия аирьоч. и котррнл трещина нрахадиг с осцлт'»* но грани [ан зерен , при распространении в- структуре крупнозернистых трея.ина прохпдит через тело болькинства зерен. Анализ поверхностей разрушения пак.пад , что на Фрактпграмн.ис г.печенянх на воздухе и э впкууне иг,,,,. >ц|>в |.беих ст-.гавоп присутствует три типа областей . характеризуп.-ихся двойниковых ролв^фои .Хчрактнрвмч для «лртеп-.итнога превращение ; риль^Фом , обусловленной тонкой

внутренней структурой эорна . пзя&иввимся в результате разрушения кубическйх зерен с вклвченияни тетрагональной фазы : и гладким разрувекиеи по граница» зерен. 11а поверхностях разрувения крупнозернистой керамики тройной системы кроме этого присутствовал рельеф от зерен Й14(Ь, претерпевэих вкутризереиное разруисние по плоскостям спайности. С точки зрения величина энергии расходуемой при распространении трещины , разрувение по плоскостям спайности и гладкий излом можно охарактеризовать как хрупкое разруиение , остальные же виды излома , соответственно , мохно охарактеризовать как вязкое разруиение. •

Количественный анализ Фрактогранм , показал , рис.5,а, что с сросток размера . зерна для веек образцов 'двойной системы происходит укеньвение доли хрупкого разрувения и увеличение доли вязкого , при этом для спеченных в вакууме обр^пцов доля вязкого разрувения была заметно еыие , по сравнению с образцани спеченными на воздухе. Для керамики зависимость меяду долей

вязкого разрувения и размером зерна проходила через максимум , зависимость нему долей хрупкого разрувения и размером зерна проходила., соответственно , через минимум , рис.5,б. Причина появления максимума на зависимости ме1ду • долей вязкого разрувения и. размером зерна стала понятной при рассмотрении зависимости мевду размером зерен керамики и количеством обнаруженных на реплике следов енутрнзереиного разрувения частиц 01,03 .Б образцах с размером зерен около 1 мкм такой вид разрувения отсутствует , затеи с ростом зерен оно появляется и доля его растет. В крупнозернистых образцах с размером зерен 5.5 ыкм трещина пересекает- , примерно , кахдое третье зерно А!*Од.

Проведенные исследования позволили сформулировать необходимое и достаточное условие Эффективного . действия комбинированного механизма упрочнения : необходимое-керамика после спекания должна содегать кроме тетрагональной фазы формирующейся при температуре спекания , тетрагональные фазы формируэдисся из кубической при охлакдекии и дг.'таточное-рпзрувение такого материала долгно бить прокмучественко транскристаллитчын. При соблюдении этих условий материалы сочетавт высокие значения прочности с высокими значениями вязкости разрувения..

3 пятом разделе изучена стабильность структуры , фазового состава и. механических ’ свойств керамики после различных

Ко, '

3

г!

.

?.о ч

Э

-1

Т,а-1Ю0‘С

3 -н 3

/-

ТсЛ

^16'оо'С

7^=!Т5о‘С

/

- ТсцсК^С

(с)

0.5 -“-ЬгГГГТП гтугптггггг! ГГТГГГП Г |

6 1 2.3

сИ,н*н

0 *-утттгг,ггтт,гп'Тгггттгргт-гпгптп 0 2 4 6

с(ях//

Рис.4.Зависимость вязкости разрувения непрепрачаеиой чагли от разкера зерна керамики 7г0, - Уц,0« спеченной на воздухе (а) и в вакууме (бК • * * '

30--, ^РАД .

V. Ч

30-^

бо -3

иглод«, -;

20

I 11 I I 1 т ■

, ( < I . С - [п п | |-| 1 г( г1т'п 1^, п гг- г"11 г |! I , г

4 с1,НК/1 О / -I ь с

Гие. 5. Ззскскность откесптсяыгого количества вязкого II! , й 4гВ*1'°у О -1’Д?Г"6Я^УЯ от рлзмг1>а зггаа г-ср.'П'.шо; х*о, -^гол (з)

,нКП

теипературних воздействий.

Результат» отлига спеченной керамики при Т-1350 С оказались следулдаи. Отжиг на воздухе керамики двойной слстенн приводил к резкому падения прочности всех образцов не зависимо от регима спекания . рчс.В , а. После 140 часов отхига без прияояения нагрузки керамика разваливалась на части , имея в составе значительное количеств нонокяинной фазы (>70%) , рис.6,б. Отгиг з вакууме образцов 2гОь— спеченных на воздухе такае приводил к пониненив прочности , однако , оно не было столь критическим как при отхиге па воздухе , а прочность спеченных в вакууме образцов , практически , не изменялась,рис.7,а. Суцественно более йнзкой . пос.'Э от?ига в вакууме была скорость дестабилизации, тетрагональной фазы. Так после 140 часов отгига количество моноклинной фазы в образцах не превысило 237. , рис.7,б.

Откиг на воздухе всех образцов керамики 2гГ_ -Уг 0* -А1г 03 сопровоадалея понижением их прочности , однако , в отличие от образцов двойной системы,это не приводило к полной потере прочности образцов.Другое отличие тройной систем» заключалось в той,что при отянге в вакууме понижение' прочности спеченной в вакууме керамики происходило с такой же интенсивностью , как и при отжиге'на воздухе , а у образцов спеченных на ьоздухе происходило повышение прочности.

С увеличением времени отЕига в образцах двойной и тройной системы происходил рост зерен , при ЭТОМ скорость

рекристаллизации образцов полученная низкотемпературным спеканием была заметно виве , по сравнения с керамикой спеченной при высокой температуре в вакууме. Образцы керачики двойной, и тройной системы спеченной на воздухе претепевзли Т -*й превращение только в том случае , когда разыер зерен тетрагональной Фазы после отгига превыкал критический для керамики после спекания на воздухе (1-2 нкы , таблица 3 ).В образцах керамики обоих составов спеченчих при высокой температуре в вакууме значительная часть тетрагональной фазы превращалась в ноноклиннуа дам в тех образцах керамики . в. которых рекристаллизованные в процессе отгига. зерна тетрагональной фазы не достигали 4..5 ккм для двойной и 5.5 икм для тройной системы ( критические размера для образцов после спекания при высокой температуре в вакууме , таблица 3). По разному высокотемпературный откнг сказывался на изменение

Ж (

-i

fal

T

E4

~Г~И ilza tJ '■'-f I -r її- і I l-rT-7-T' 200 ' 0 100

:6o

Рис.О.Зязи,-иметь прочности (а) и количества иоиок.чинпой С'^за на пояяровлкной поверхности (Я) опеч-жннх эд возяухг (!) ч в яакздтчг (?.) образцов ZrOj. -7й04от продолжительности пткига г-рк Т- і ЗпО °С на -воздух.’.

;;;

:;І!

(of ' 3

А /

•Пи«\7.3лті».иц.п ті. прочности (a) и колючі* і;тп.< кпнркяикт»« ,........

•у,х ттчцппкмііііоа ял(т»р*ипсти Сб) сгычо-.тыг ид бйлді|-<.» г і ; ч > !?. : ...Jji.iSi;!:-; Zf"r V. !), r»7 иоР.волУИТйлЫмегч ОТЯМА. ;;|.v

іївета образцов.Темнокоричневые до отжига образцу спечениыр при вксокой температуре в вакууме становились светлосерыми после 40 часов отжига и белыми после 90 часов отжига на воздух гп-при отжиге г; вакууме послз 140 часов наблюдалось незначительное ноеветление керамики. Cense до отжига образцы спеченные на воздухе не изменяли свой цвет после отжигов. В результате металлографических исследований отожжеі шх образцов с высоким содержанием йонокликной фазы было обнаружено , что , в отличие от образцов двойкой системы , в которні При ДОСТИЖеНИИ высокой плотности ыикротречин происходит их коалесцпнция . в образцах содержащих окись алюминия микротреяинн в основном изолированы друг от друга.

Результати низкотемпературного отжига спеченных образцов показали ярко выраженнув завиенност-ь изменений фазовиго состава от вида окрувавчей атмосферы для всех образцов керамики. 'Лае после ?0 часов отжига ка воздухе при тенпературе 200 *С ча поверхности образцов появлялось значительное количество моноклинной фазы которое уьели«ивалось со временем отгига. Расчет количественного соотношения фаз показал , что дестабилизации подвергается только Т

- фаза сформировавшаяся при температуре спекания , в то вреня как часть материала представленная фазами возникжиии в результате К-* Т превращения не изменялась. Отжиг в вакууме при тех же условиях не приводил к нзыенениян фазового состава керамики. Так же как и при ннсокотенпературнон отжиге процесс дестабилизации Т-фазы в керамике отожженной при температуре 200вС по разному сказывался на прочность образцов двойной и тройной система. Так после 20 часов отжига образцов двойной системи превращение приводило к полной потере . прочности керамики за счет мноіественного растрескивания. В противоположность зтоиу , все образцы тройной сйстекн сохраняли свои свойства даже после отжига в течении 480 часов. ' .

Металлографические к рентгеноструктурнке исследования показали , что в отличие от високотемпературного отжига , когда изменение фазового состава происходило по всему сечению образцов ,• в образцах после низкотемпературного отжига на. воздухе ^стабилизации подвергался только относительно тонкий (около і20 мкк) поверхностный слой . фазовнй состав в об'єме материала при этой оставался неизменным. Па основании проведении исследований бкло сделано следувщее -заклвчение по їіриненекиз; материалов

яоякчеяяих БЬ'.'г,котенцррат;г|)ннм спеканиек в вакддкс ;

--------<- Крг,л«ика-тройной^сиотенм мо*£Т_нспол!>зовлт[.ся в клирств;;

па-. ;:лг-- г.гн.;:,п.''|;!К,,,-о «.'атйПаа''<.1 г.г, гпт>',<$': нкч^,-“- ’

’• г'~±'' . . П!‘ ' с,т‘>:- здяачяг- р ат«г..;лг-г.-

кчг г,аь = 7г.с ОПРСДРЛ?®»?" ИСЛОВЙвН Сохранения

ПГ"'"-"-’'’ Г':“Х

? ПрпЛхокйхн» условием нракткческого одигхигозалча немн^:-,-уг.т« «!- Я«Я-р”> чксплултг.пкс рр -

!»<}•) »» а Л •' •; - !< •'“'*(» ч<> . > ;С (.11 > » 0 « г» * ■ 110 Л 40 > ••_ ' ’

высокие ПГ'ОЧНОСТНЧХ СГПЙСТР В ИСХРРНОГ С0СТ09НЧИ ПП-ЧНОЙЧ* —‘***«« «• 1>м«и..пипп»яп "'""1 п?“ ип*алтно£

7о:-!П?р<т;<Л"' ’ 4

0СН0ВШ!Е ВШДЧ

1. Спекание £г0.,-3 мол. У. Уг0л и 80 вес.2 2г04(3 иол. У. V-0} ) - 20 вес.У. Й1403 в двухфазной (К+Т) области при температур® 1750 С в вакууне позволяет получить гет'ерофазяке материалы , & ■'ото!)!?:* -КЛП53Ц с тетрагональной йазой способной кспнтквать

п;,?;ьплг; - - пг.'/г.утс гг^-О" ;.;;й^:;тг:п;.ч.!:: 50 5= !!п |е|;|Ш*'»'П">ягкг

;:г.р■ •. г-г-г,':>;У к.-' ■ г-н.- ОХ' •'

.чорп-'!-:-. 71.«Г!"рг..'„-;г.--1 Р1)Г.рп-;г-~ --га,,и-,

■ г^л;,:;;г т отп-у г. ‘ ч"1 Я >.йо-'ЧРуя-.р--

,*■ *■С V к О г) •1 ‘ г л пг.—

..... ■ Гм-;, ' ’ - г..-,;,,.. _ • ■ г.), гм- » -

ПНИ ТГ'^ПРР'^Ти1,1)Глмгт.ч , " ' '>«*■!'•<«• {>•■ 1 •.•)•••. , ’

*<.«м5в»»мч пт кчбической ипи охдагдрнни : Т и 7' - <?алк в

^.П<)члт<ч;1ий •’’ыпокой оззклсти к прочности пйрояцчз посдк .!;!.'сп>'о*рнпрП'-)тпм;г1ГО спекания в вакцин* обсспйиимпйтп'*

—•'•■с..1тг.пр--,11!)1:и Ш'ХЛИИТЛОХ УПрОЧНСНИЯ : НОНИНО 1 ПЛ<1ГфПрVI?,,;;;<-

М» I V*/,

> .. - г»гилгл пл^пиалийЗ К-*0-‘»И«ки

'(ООЧ, . ; у.’.А,;, ^ ,г> -ти ^ ;;Т и

ПОД ВОЗДейСТБИеН напрягений И TOKge Йояее ЗффР-КТНВНО ИГПОЛЬЗуеТГЯ высокая вязкость непревращаямой части материала Поэто«а, именно бодьаой размер зерна керамики после высокотемпературного спекания .3 вакццне .обислоняивааций пасокув доле транскрнстаялягиого разрувекия псзводает реализовать ко'ибниировашшй иеханйзы 7 упрочнения керамики.

-- 5.Основный факт■.ром,отвечающим за сохранение прочностных свойств, крупнозернистых катериллов спечешшх в мкууке и подвегнувяихся високотемпературному ' отзигу является скорость восстановления нарувеккой при спекании стехиоиетрии.Б згой состоит их принципиальное отличие от мелкозернистых материалов СП8ЧР.ННЯХ !U( ВОЗДУХЄ, Прочность. И 8 лЗКОСТЬ разрушения КРТОрМК 8 условиях високотемпературного отаига контролируатся скоростью рекристаллизаций зерен тетрагональной фазы. _ -

Основное результаты диссертации опубликован;; в с-яедувцих •работах :

1. Т,Й.Полети"а. И.Й.Савченкв.Т.В.Г.аблина, С.ІЇ.Кульков . Прочность керакккв со структурнний превращениями //Тез.докл

.Научно - технической конф. - г.Барнаул.-5091 .-£.22'

2. Полетика Т.М., Яиноб С.П., Савченко П.Я. Коипозицноннае

порозки на основе диоксида циркония для вязкой керамики // Тез. докл Научно - технической конф." - г.Барнаул,-1901.-С.130. . ' ■ ,

3. Савченко Н.Л.„Саблина Т.В..Полгткка Т.К.,йрткг ft.С.Инков

Б.3,Кульков С.П.Повне высокопрочные керакическк»- композиты . для нуад химической проанвленноста.//Тез.докл.6-го отраслевого совещания. "Проблемы м перспективы развития

ТШ*.-Томск.-1932.-Г.. 0Г)-67. .

4. Savchenko H.li.Sablina T.’Ai..Pole.tika T.K..Artish A.S.,

Kulkov S.R.Phase IraasforcsUoB ar<d l-oughness of 7.ircanla-ba5e

. cerealcs//fibstract of report of tbe First. Uussian-Chinese . SysposiiiB. Actual Probleas, of Modern Materials Science.-4!oscow-Tossk.-lS52.-P. ‘.12.

5. Савченко Н.Л..Саблина T.B..Иолетика Т.К. и др. Фазовый состав механические свойства кераиики- на. осиове -7.гСг .получение високотекператирнігк спеканйя.н в вакууме // Воровковая

. «еталлургия.-5393.-й 9-10-—C.3S—100. ’ .

- 6. Савченко II.Л..Сабяина Т.В. .Полетика Т.К.,йртнк А.С.,Кульк<

-----С.Н.Фазовые превращены и вязкость керамики на основе ХгО,~Чг О,

Прочность и пластичность <атприаяоз и улпвияя-'" зпегтих--------------------- -----

чк^ргвтчч*--снях вп.я<“(*стпй<1.Тг-: .до;и.«оиФ. -Новокузнецк.-1333.

-С*. НО. ' .

7. Павчякг 1 Н.Я.Саблнна Т.3.,Кульков С.П.Комбинмровашшй механизм рпоо«о!8нчя керамики 7.г8г-?г 03// Изз.зцзов.Зйзтшп.-1334.-й Г..Я^-Г;3. ■ ,

0. Савченко li.il., СлЯяйко Т...., Кдльков С.Я.Спекашс: ' ьакццмо

плззкохяотгаеских .к.^озкоз на огяове 7гОг

;;г.р.з””ог,ля аатллл^^ч —12.

3. Павченко !!.(!,, Саблкна Т.Э., Кцльков С.И.Спекаш.; в вак.дас плазиохикичеекпх г'роаков ;?о основе 7.гОг

2.Влияние вре«> ни спекания при зчеокой температуре гг. свойства -спгченноГ керамики // Пороековзя четалтцргия.-ПЗЗ. -Я 1-2.-С.23-34. . . •

’лпаиага //

Заказ 27.

^гм'п 00*8-1 1/1 в.

Мапоо предприятие ^Подпгрлфпсг1'

634055, Томск-53, пр. Академические, 2/8