Магнитная доменная структура и ориентационные фазовые переходы в интерметаллидах R-Fe-Co-Ti со структурой ThMn12 тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.11 ВАК РФ

На правах рукописи

ЛЕБЕДЕВА Людмила Викторовна

МАГНИТНАЯ ДОМЕННАЯ СТРУКТУРА И ОРИЕНТАЦИОННЫЕ ФАЗОВЫЕ ПЕРЕХОДЫ В ИНТЕРМЕТАЛЛИДАХ И-Ке-Со-Т! СО СТРУКТУРОЙ ТЬМп,,

01.04.11 —физика магнитных явлений

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Тверь-2006

Работа выполнена на кафедре магнетизма Тверского государственного университета при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (проект 05-02-17197) и программы Минобрнауки РФ РНП2.1.1.3674.

Научный руководитель

доктор физико-математических наук, профессор Пасту шен ков Ю.Г.

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, Терешина И.С.

кандидат физико-математических наук, доцент Педько Б.Б.

Ведущая организация

Оренбургский государственный университет

Защита состоится 2006 г. в fS.jp часов

на заседании диссертационного совета К 212.263.04 в Тверском государственном университете по адресу: 170002, г. Тверь, Садовый пер., 35, ауд. 226.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ТвГУ С авторефератом можно ознакомиться на официальном сервере ТвГУ http://university.tversu.ru/aspirants/abstracts/.

Автореферат разослан «V 2006 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

М.Е. Ляхова

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Интерметаллические соединения редкоземельных металлов (R, РЗМ) с 3(1-металлами в последние годы активно исследуются. Особый интерес в этой группе соединений привлекают интерметалл иды R-Fe-Ti с большой концентрацией железа, в которых кристаллическая структура стабилизируется добавлением титана [1-3].

С одной стороны, соединения R-Fe-TÍ рассматриваются как перспективные материалы для практических применений. С другой стороны, эти соединения являются хорошими модельными объектами для анализа природы формирования фундаментальных магнитных свойств редкоземельных интерм еталлндов. Являясь двухподрешеточными магнетиками, в которых магнитные подрешетки железа и редкоземельного металла определяют магнитное поведение, эти соединения демонстрируют разнообразные магнитные свойства, в частности, различные типы магнитного упорядочения и магнитокристаллической анизотропии в зависимости от вида РЗМ и Зс1-металла.

Магнитокристаллическая анизотропия (МКА) железной подрешетки в соединениях RFe1(TÍ сравнима по величине с анизотропией редкоземельной подрешетки. По этой причине в данных соединениях наблюдается большое разнообразие магнитных структур и спин-переориентацнонных фазовых переходов [4]. В интерметалл ид ах RFenTi реализуются все основные типы МКА тетрагонального магнетика. Однако экспериментальные данные о спин-переориентационных фазовых переходах (СПП) в этих соединениях, полученные на основе магнитных измерений и исследования кривых вращающих моментов, весьма противоречивы. Это касается как значений температур ориента-ционных фазовых переходов, так и их типа. В частности, для соединения DyFe i [Ti различными авторами указываются для высокотемпературного ориентационного фазового перехода второго рода температуры Тспп 1=200 К [5), 220 К [6], 191 К [7]. Для низкотемпературного перехода приводятся температуры Тспт=58 К [5] и 120 К [7], а тип перехода трактуется как первого и второго рода. Такие расхождения в данных, полученных различными научными группами, характерны и для других соединений ряда RFenTi.

Сравнительно новым методом, дающим возможность понять причины различий в оценках температур и характера СПП в соединениях RFenTi, выяснить физически обоснованные пути дальнейшего улучшения свойств магннтотвердых материалов на их основе, является метод прямых наблюдений ДС в процессе спиновой переориентации.

Перспективность данного подхода в изучении СПП показана на прозрачных магнетиках [3-11]. Совершенствование техники эксперимента позволило выполнить первые исследования ДС методом магнитооптического эффекта Керра в области СПП в непрозрачных магнетиках [12]. Прямые наблюдения ДС методом магнитооптического эффекта Керра в процессе спиновой переориентации позволяют регистрировать ДС в отсутствие магнитного поля, что особенно важно при исследовании спонтанных слин-переорнентационных переходов. Кроме того, наблюдения ДС проводятся в локальных участках поверхности магнитных материалов, поэтому эти наблюдения позволяют выявить влияние микроструктуры образцов и других факторов на СПП.

Анализ перестройки ДС при изменении типа анизотропии магнетика также представляет интерес для развития теории магнитной доменной структуры. До настоящего времени такие работы остаются достаточно редкими, поэтому накопление экспериментальных данных о характере изменения много доменного состояния в магнетике в процессе СПП является актуальным.

Цель и задачи исследования. Основной целью данной работы явилось исследование магнитной доменной структуры в интерметаллических соединениях типа Ш-ецТ! со структурой ТЬМпц и выяснение влияния таких факторов, как отклонение составов от стехиометрии 1:12, наличие напряжений различной природы, особенности микроструктуры образцов на фундаментальные магнитные характеристики, температуры и характер СПП в них.

Для достижения этой цели в работе были поставлены следующие задачи:

- синтезировать интерметаллилы типа Я-Ре-Со-П (11-0(5, ТЬ, 13у, Но, Ег) со стехиометрией 1:12 и отклонениями от нее, отработать методику получения монокристаллов на их основе;

- методами оптической и атомно-силовой микроскопии, рентгеност-руктурного и термического магнитного анализов изучить микроструктуру, и фазовый состав полученных образиов;

- выполнить сравнительный анализ картин ДС, полученных магнитооптическим методом Керра, методом порошковых фигур Акулова-Биттера, методом магнитной силовой микроскопии и тонкопленочных индикаторов и выявить особенности ДС, обусловленные структурным состоянием образцов и наличием в них СПП;

- в широком диапазоне температур исследовать температурную трансформацию магнитной доменной структуры соединений Л-Ре-Со-И и изучить влияние отклонений от стехиометрии 1:12 и напря-

жений в поверхностном слое и объеме образцов на МКА, магнитную доменную структуру, характер и температуры ориентацнонных фазовых переходов в данной группе материалов.

— на монокристалл ических образцах соединений Л-Ре-Со-П со структурой ТЬМпи (КНЗ<1, ТЬ, 6у, Но, Ег) исследовать температурные зависимости намагниченности и констант магнитокристаллической анизотропии;

— на примере соединений ЯРецИ выявить основные особенности перестройки ДС тетрагональных магнетиков в области спиновой переориентации;

— на основе сопоставления данных магнитных измерений, температурных наблюдений ДС и структурных исследований, уточнить магнитные фазовые диаграммы рассмотренных интерметаллических соединений.

Научная новизна. В работе впервые выполнены наблюдения перестройки ДС монокристаллов Я-Ре-Со-Тл со структурой ТЬМПц (Я=£>у, Но, Ег) в широком температурном интервале от 4,2 до 350 К, в результате которых, показана возможность изменения не только температур спиновой переориентации, но и типа МКА в результате отклонений состава соединений от стехиометрии 1:12 и наличия в образцах напряжений различной природы.

Систематически исследовано влияние состава соединений, напряжений различной природы, особенностей микроструктуры на основные магнитные параметры и магнитную доменную структуру редкоземельных интерметаллидов К-Ре-Со-ТН со структурой ТИМп^ (Я=0(1, ТЬ, Ру, Но, Ег). Показано, что наличие напряжений в образце, обусловленных условиями роста монокристаллов, их механической обработкой или включениями посторонних фаз, могут приводить в материалах, МКА которых обусловлена конкуренцией вкладов К и 3(1 подрешеток, к изменениям типа МКА в различных участках образцов, в частности, в тонком поверхностном слое.

Впервые выполнен сравнительный анализ картин магнитных доменов, полученных с использованием различных методик наблюдения (магнитооптический метод Керра, метод порошковых фигур, магнитная силовая микроскопия, тонкопленочные индикаторы), позволивший выявить новые особенности в ДС интерметаллидов Я-Ре-Со-Тк

Практическая значимость. Полученные в работе на монокристаллн-ческнх образцах основные магнитные и структурные характеристики интерметаллических соединений К-ре-Со-"П со структурой ТЬМпц (К=Сг<1, ТЬ, Бу, Но, Ег) могут быть использованы при анализе приро-

ды спин-переор не нтационных фазовых переходов (СПП) в материалах R-Fe-Co-Ti и разработке технических приложений, основанных на изменении типа МКА или температур СПП в данных материалах в результате внешних воздействий.

Положения. вын<^симые на защиту, На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:

- данные измерений констант магнитокристаллической анизотропии и экспериментальные данные о поведении ДС образцов соединений R-Fe-Co-Ti со структурой ThMtii2 (R=Gd, Tb, Dy, Ho, Er) в широком температурном интервале;

- обнаруженный в работе эффект изменения типа МКА в поверхностном слое соединений R-Fe-Ti, имеющих отклонения состава от стехиометрии 1:12;

- основные закономерности перестройки ДС тетрагонального магнетика в области СПП ось легкого намагничивания — конус осей легкого намагничивания;

- особенности температурной трансформации ДС в области температур, соответствующих индуцированным магнитным полем фазовым переходам типа FOMP;

- экспериментальные данные о влиянии магнитоупругого вклада в МКА соединений DyFetlTi и TbFenTi на температуры и характер СПП, и количественные оценки данного вклада;

• модели конфигураций магнитных доменов в материалах с комбинированным типом МКА и сведения об их температурном поведении;

- основные микромагнитные параметры соединений R(Fe,Co)uTi (поверхностная плотность энергии доменных границ, критический радиус многодоменного состояния и др.).

Апробация работы. Основные материалы диссертации опубликованы в научной печати и докладывались на XVIII, XIX и XX Международных школах-семинарах «Новые Магнитные Материалы Микроэлектроники (HMMM-I8, НМММ-19, НМММ-20)», Москва, 2002, 2004, 2006 г., Всероссийской школе-семинаре «Магнитная анизотропия редкоземельных сплавов». Тверь, 2003., Евразийском симпозиуме "Trends in magnetism" (EASTMAG). Красноярск, 2004, Московском международном симпозиуме по магнетизму (MISM-2005) Москва 2005, Международной конференции «Магниты и магнитные материалы», Суздаль, 2006 г.

Публикации, По материалам диссертации опубликовано 9 статей и 4 тезиса докладов.

Структура и дбъем диссертационной работы, Диссертация состоит из

введения* четырех глав, выводов и списка цитированной литературы. Работа изложена на 132 страницах машинописного текста, содержит 76 рисунков, 7 таблиц. Список цитируемой литературы содержит 149 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается выбор сплавов 11-Ре-Со-Т| (Л=0<1, ТЬ, Оу, Но, Ет) в качестве объектов исследования и актуальность изучения их микроструктуры, фазового состава, доменной структуры и магнитных свойств. Формулируются цель и задачи работы.

Первая глава представляет собой обзор литературы. Приводятся данные о кристаллической структуре и магнитных свойствах соединений Я-Ре-Со-Ть Особое внимание уделено анализу данных о природе магнитной анизотропии и спин-переориентационных фазовых переходов в данной группе материалов. Рассмотрены различия в трактовке типов и температур СПП.

Вторая глава посвящена изложению методики проведения эксперимента. Подробно описаны методы получения сплавов и монокристаллов на их основе, методики структурных исследований, техника исследований магнитной доменной структуры и магнитных измерений.

Сплавы получены методом высокочастотной индукционной плавки в атмосфере аргона в тиглях из алунда. В качестве исходных компонентов использованы металлы чистотой: ТЬ, Оу, Но, Ег — 99,8%, Ре, Со — 99,99 %, И - 99,99%. Масса слитков составляла 150-200 г. Плавка проводилась на установке «Донец-1» по следующему режиму: быстрый нагрев до образования расплава, выдержка в расплавленном состоянии дня более однородного перемешивания компонентов в течение 1—2 минут и охлаждение со средней скоростью 1—2 СС /с.

Термические обработки сплавов проводились в накатной вакуумной печи, изготовленной на основе печи сопротивления СУОЛ. Высокотемпературная обработка представляла собой многочасовую гомогенизацию при 1170-1185°С. Низкотемпературная обработка включала в себя изотермический отжиг при 800°С в течение 20 часов и последующее охлаждение до 400°С.

Монокристаллы выращивались из приготовленных сплавов в вакуумных печах сопротивления СШВЛ и СНВЭ, в специально разработанных для этого контейнерах из алунда, препятствующих испарению ред-

коземельного металла (РЗМ) при технологическом процессе. Для получения качественных монокристаллов был найден следующий режим: нагрев в течении часа до температуры 1250°С, что обеспечивало плавление сплавов R-Fe-Co-Ti, и медленное охлаждение до 800°С в течении 10-40 часов. В результате слиток представлял собой сросток ограненных монокристаллов, разделенных порами, что позволяло легко извлекать монокристаллы из слитка. Монокристаллы имели форму вытянутых четырехгранных призм длиной до 5 мм.

Анализ фазового состава и кристаллической структуры образцов производился методами рентгенофазового и ре нтгеноструктурного анализа на установке ДРОН-УМ1, методом термического магнитного фазового анализа (ТМА), методами рентгеновского флуоресцентного анализа и атомно-силовой микроскопии. Ориентировка образцов, производилась методом Лауэ на установке ИРИС.

Магнитные измерения выполнены на вибрационном магнетометре в магнитных полях до 160 кЭ в Международной лаборатории сильных магнитных полей и низких температур (г. Вроцлав, Польша), на SQUID-магнетометре в полях до 50 кЭ в широком интервале температур в Институте твердого тела и исследования материалов (г. Дрезден, Германия).

Магн итокристаллическая анизотропия исследовалась методом измерения кривых механического вращающего момента на автоматизированном магнитном анизометре (МГУ, г. Москва) в полях до 13 кЭ в интервале температур 80-600 К и по кривым намагничивания, измеренным вдоль различных кристаллографических направлений.

Микроструктура и доменная структура образцов исследовались на металлографических микроскопах NEOPHOT-30 и POLYVAR-MET. Микроструктура выявлялась методами химического и электролитического травления. Магнитная доменная структура наблюдалась с помощью полярного эффекта Керра, метода магнитного коллоида Акулова-Битгера и эффекта Фарадея с использованием в качестве индикатора ДС пленки феррита-граната. Исследования ДС методом магнитной силовой микроскопии в интервале температур 290-390 К проводились на сканирующем зондовом микроскопе "SoIver-P47". Часть температурных исследований ДС выполнена в Макс-Планк-Институте исследования металлов (г. Штутгарт, ФРГ).

Третья г^ава содержит результаты температурных исследований магнитной доменной структуры в монокристаллах интерметаллидов R(Fe,Co)itTi и данные магнитных измерений. Температурное поведение магнитной доменной структуры сопоставлено с данными магнитных из-

мерений и расчетов температурных зависимостей констант МКА К(, К2, К3.

В первой части главы приведены изотермы намагниченности, измеренные в трех кристаллографических направлениях [110], [001] и [100] на монокристаллах соединений К(Ре,Со)пП, использованных в работе для исследований ДС. По этим кривым определялись температурные зависимости эффективных констант МКА К|(Т), К2(Т), К3(Т) (далее констант МКА) соединений Я-Ре-Со-Т!. Для расчета констант МКА использована оригинальная программа, учитывающая наличие в образцах магнитной доменной структуры.

Рис.1. Изотермы намагниченности монокристаллов СдРемТ1, ОуРецТ], НоРецИ и ЕгРецТЕ, измеренные в кристаллографическом направлении [110].

На рис.1, в качестве примера представлены изотермы намагниченности монокристаллов Ос^ецТ!, РуРецИ, НоРецТС и ЕгРецТ!, измеренные в кристаллографическом направлении [110]. Анализ данных магнитных измерений подтвердил, что в соединениях ТЬРецТ),

DyFenTi, ErFenTi при изменении температуры наблюдаются спонтанные спин-переориентационные фазовые переходы (СПП).

В соединении HoFenTi обнаруживаются индуцированные магнитным полем переходы типа FOMP (First Order Magnetization Processes). Соединение GdFeuTi не меняет типа MICA во всем температурном интервале существования магнитного порядка.

В соединении TbFenTi СПП первого рода от высокотемпературного типа МКА ось легкого намагничивания (ОЛН) - плоскость осей легкого намагничивания (ЛП) происходит при Тспп=325 К.

Соединение DyFenTi имеет 2 СПП: высокотемпературный СПП второго рода от типа МКА ось легкого намагничивания (OJIH) к типу МКА конус осей легкого намагничивания (ЛК) при Тспт=220 К, низкотемпературный СПП от МКА ЛК к МКА типа легкая плоскость (ЛП) в области температур -100 К.

Соединение ErFeuTi имеет спиновую переориентацию типа ось легкого намагничивания — конус осей легкого намагничивания при температуре Тспп-50 К.

Соединение HoFenTi спонтанных СПП не имеет, однако в нем наблюдается индуцированные магнитным полем ориентационные фазовые переходы типа FOMP в области низких температур 10-75 К при намагничивании монокристалла вдоль кристаллографической оси [110].

Анализ ДС монокристаллов GdFenTi, TbFenTi, DyFenTi, HoFenTi и ErFeuTi при комнатной температуре выполнен на поверхностях, совпадающих с кристаллографическими плоскостями (001) и (110) или близких к ним по ориентации. На плоскостях (001) в монокристаллах всех составов (кроме TbFenTi) наблюдалась лабиринтная ДС с развитой системой конусообразных замыкающих доменов, образующих характерную для базисных плоскостей магнитоодноосных магнетиков картину звездочек, что находится в соответствии с магнитными фазовыми диаграммами, построенными по данным магнитных измерений. Соединение TbFenTi при комнатной температуре имеет тип МКА легкая плоскость и соответствующую ДС.

Микрофотографии ДС на плоскости (001) монокристаллов GdFenTi, TbFenTi, DyFenTi, HoFenTi и ErFeuTi использованы для оценки поверхностной плотности энергии у 180-градусных доменных границ (ДГ), их толщины 5 и критического диаметра однодоменного состояния. Для определения у использован метод Боденбергера-Хуберта [13], модифицированный в работе применительно к материалам R-Fe-Ti.

На призматических плоскостях (плоскости типа (ЬкО), содержащие ось с) монокристаллов <МРе„Т1, Е^е,,^. НоРе„Т1 и ЕгРе„*П наблюдалась полосовая ДС, соответствующая 180-фадусным доменам, намагниченным вдоль тетрагональной оси е. Кроме того, в монокристаллах соединения ОуРе„Т1 на поверхности типа (1 10) в структуре основных 180-градусных доменов выявлены поверхностные замыкающие домены, намагниченные перпендикулярно оси с. Этот факт анализируется в главе 4 настоящей работы, в которой рассматриваются особенности ДС,

обусловленные от-я | клонением состава

образцов от стехиометрии 1:12 и другими факторами.

Анализ температурного поведения ДС в монокристаллах ОуРепИ, НоРепТ1, ЕгРем*П, ТЬРеиТ1 выполнялся магнитооптическим методом Керра на поверхностях, совпадающих с кристаллографическим и плоскостями (001) или близкими к ним по ориентации.

На рис.2 показана перестройка ДС соединения ЕгРецТ) на плоскости (001) при понижении температуры, Как видно из рисунка, характерное для СПП ось легкого намагничивания ~ конус осей Рис.2. Магнитная доменная структура на плос- легкого кости (001) монокристалла ЕгРец*П. Т=293 (а) 120 (Ь), 51 (с), 48 ((1), 42 (е), 35 К (0-

намагничивания изменение ДС происходит в области температур 51- 48 К (рис.2с-2<1). Характер изменения ДС в этом случае аналогичен обнаруженному ранее в №гГе14В [11]. Доменные границы, разделяющие основные домены в области МКА типа ОЛН, примерно за 50 К до Тспп ориентируются параллельно плоскостям типа {100}, в области перехода в ориентации ДГ преимущественной становится ориентация <1 Ю>. Появление низкотемпературной фазы, соответствующей МКА типа ЛК происходит в объеме основных доменов. Заметного гистерезиса в изме-

^ШГа

«Г

эЯЙГ

Рис.3. Магнитная доменная структура на плоскости (001) монокристалла НоРецТк Т=290 (а), 88 (Ь), 53 (с), 35 ((1), 22 (е), 21 К (0.

нении ДС при повышении температуры от 10 К до комнатной не наблюдается.

В соединении НоКец'П по данным магнитных измерений спонтанных СПП нет. Однако ДС этого ннтерметаллида при понижении температуры претерпевает значительные изменения (рис.3).

Преимущественная ориентация ДГ появляется при температуре —90 К (рис.ЗЬ), второе изменение ДС происходит при 22 К (рис.Зе). Ниже этой температуры исчезает волнистость ДГ. Как показано ранее, соединение НоРеиТ1 в области температур 10-75 К имеет СПП типа ГОМР. В этих условиях наличие напряжений в образце

может приводить к наблюдаемой температурной трансформации ДС соединения.

Перестройка ДС при изменении температуры в соединении ТЬРец'П также в основном соответствует данным магнитных измерений. Температуры СПП, определенные по данным магнитных измерений и наблюдениям ДС могут отличаться на 20-30 К вследствие магнитоупругого вклада в МКА, так как магнитострикция этого соединения максимальна в ряду соединений Я-Ре-Т1 [14].

Температурное поведение ДС в соединении БуРе| |Т1 исследовано на трех монокристаллах, в том числе с отклонением состава от стехиометрии 1:12. Как показано в работе [14], соединения типа КРецТ1 со структурой ТЬМп]2 имеют широкую область гомогенности, тип кристаллической решетки ТЬМП|2 сохраняется до стехиометрии 1:8. Дефицит железа практически не сказывается на температурах Кюри соединений, но может существенно влиять на температуры и характер СПП. Важную роль может играть в этом случае и магнитоупругий вклад в МКА. Влияние различных факторов на СПП и ДС соединений Я-Ре-Со-Т) рассматривается в главе 4 данной работы, поэтому в ней рассматривается ДС соединений К-Ре-Со-Т1 с Оу, ТЬ.

Рис.4. Доменная структура на плоскости (001) монокристалла 1>уРе„Т1. Е=290 К (а), 7 К{Ь).

Глава 4 посвящена рассмотрению влияния таких факторов, как отклонение от стехиометрии 1:12, наличие напряжений различной природы, особенности микроструктуры, внедрение примесей в кристаллическую решетку на характер ДС и СПП в рассматриваемой группе интерметал-лидов.

На рис.4 показана ДС на плоскости (001) монокристалла ЦуРепИ при 290 К и 7 К. Как видно из рисунка, высокотемпературным типом МКА является ОЛН, о чем свидетельствует ДС типа звездочек, а низкотемпературным — легкая плоскость (полосовая ДС). Выполненный в данной работе анализ влияния отклонения от стехиометрии 1:12 на характер и температуры СПП показал, что дефицит железа приводит к появлению в монокристаллах состава Оу}Ре2б*Пз областей, в которых спиновая переориентация происходит при различных температурах. Эти области рентгеновским методом и методом термического магнитного анализа не выявляются. Различие температур и характера СПП этих областей наглядно показывают температурные исследования ДС, по данным которых при Т<100 К одна из областей имеет МКА легкий конус, а другая -легкая плоскость, что регистрируется по магнитным измерениям как конус осей легкого намагничивания.

На рис.5 показано изменение ДС на базисной плоскости соединения ВуРеюТ! при понижении температуры. Как следует из рисунка, уже при комнатной температуре (рис.5а) картина ДС слегка размыта, а ДГ имеют преимущественную ориентацию, параллельную плоскостям типа {100}, это свидетельствует о близости СПП типа ОЛН-ЛК. ДС, соответствующая типу МКА конус осей легкого намагничивания наблюдается в области температур 260-195 К (рис.5Ь-5е). В области более низких температур реализуется ДС

Рис.5. ДС на плоскости (001) монокристалла ВуГеюИ в области СПП: Т=290 (а), 260 (Ъ), 245 (с), 218 (<1), 195 (е), 9К(0.

Рис.6. Доменная структура на плоскости (110) монокристалла ОуРе10Т1. Стрелками «О» показано положение доменных границ, разделяющих основные 180-градусные полосовые домены в объеме образца. Стрелками «П» отмечена граница доменов, возникающих в напряженном поверхностном слое.

характерная для МКА плоскость осей легкого намагничивания (рис.5^. Таким образом, дефицит железа в соединении по отношению к стехиометрии 1:12 приводит к повышению температур СПП, в то время как типы высокотемпературного и низкотемпературного СПП не меняются. Следует отметить, что напряжения в образце приводят к появлению в образце в области МКА типа ЛП областей, намагниченных под углом к плоскости (001). Эти области имеют более высокий керровский контраст (рис.5 0-

Наличие напряжений в поверхностном слое образцов с высокой маг-нитострикцией и некоторым дефицитом железа по сравнению со стехиометрией 1:12 могут вызвать значительные изменения температур СПП и типа МКА.

На рис.б показана ДС в монокристалле соединения ОуГе)0Т1 на поверхности типа (110), кроме основных 180-градусных доменов на рисунке видны поверхностные замыкающие домены, намагниченные перпендикулярно оси с. Этот факт подтверждается их поведением в магнитном поле, параллельном и перпендикулярном оси с (направление [001]). В одноосном магнетике нет причин для образования замыкающих доменов на поверхности (110), так как Намагниченность в этом случае лежит в плоскости образца. Особенности ДС, показанной на рис.б, можно объяснить, допустив наличие в поверхностном слое неодноосной МКА, например плоскости осей легкого намагничивания.

На призматических плоскостях также может наблюдаться изменение характера ДС с течением времени в отсутствие магнитного поля. На рис.7 представлено изменение ДС на призматической плоскости

Рис.7. Доменная структура на поверхности образца Оу^мРею^П^ непосредственно после механической полировки поверхности (а) и через 48 часов (Ь). Полярный эффект Керра.

монокристалла Бу^^рек^бЛ^т непосредственно после механической полировки поверхности и через 48 часов после полировки. Как видно из рисунка, поверхностные домены, наблюдаемые непосредственно после механической полировки поверхности (рис. 7а) через 48 часов замещаются основными доменами, характерными для объема образца. Этот факт подтверждается наблюдениями ДС с помощью тонкой пленки феррита-граната непосредственно после механической полировки поверхности. Метод исследования ДС с помощью тонкопленочных индикаторов весьма удобен, так как позволяет в зависимости от расстояния пленки от поверхности образца фиксировать либо поля рассеяния основных доменов в объеме образца (пленка находится на некотором расстоянии от поверхности образца), либо поля рассеяния всех доменов (пленка находится на поверхности образца).

Аналогичную возможность представляет метод магнитной силовой микроскопии (МСМ). ДС в этом методе выявляется по силе взаимодействия магнитного зонда (кантилевера), сканирующего поверхность образца, с полями рассеяния, создаваемыми магнитными доменами. Изменяя расстояние между зондом и поверхностью образца в этом случае также можно получать картины магнитных доменов на поверхности образца и в его объеме.

На рис.8, показано изменение магнитной доменной структуры на базисной плоскости монокристалла Оу[ огРеio.si.Ti]>47, выявленное методом МСМ с помощью атомно-силового микроскопа ¿о1уег-Р47. Как видно из рисунка, непосредственно после механической полировки поверхности

Рис.8. Изменение ДС на базисной плоскости монокристалла Оу,108ре,0,:56'Пм7 Состояние непосредственно после полировки поверхности (а). Появление ДС при нагревании образца до 65"С (Ь). ДС после охлаждения образца до комнатной температуры (с).

ДС не выявляется. Нагрев образца до температуры 150°С в процессе наблюдения ДС приводит к постепенному появлению на поверхности магнитных доменов типа звездочек, свойственных магнитоодноосному кристаллу. Охлаждение образца до комнатной температуры не приводит к существенным изменениям в ДС. Соединение Оу1.<мРею.5б'П1,47 имеет вблизи комнатной температуры СПП типа ось легкого намагничивания — конус осей легкого намагничивания, что приводит к ориентации ДГ параллельно кристаллографическим плоскостям <110> и появлению прямоугольных замыкающих магнитных доменов. Такое изменение формы замыкающих доменов в области СПП ОЛН-ЛК зафиксировано ранее в монокристалле Ш2Ре|4В [11] и обусловлено возрастающей ролью анизотропии соединения в базисной плоскости при понижении одноосной анизотропии в области фазового перехода.

Данный эффект наглядно демонстрирует влияние внешних воздейсг-

вий на тип МКА магнетиков с конкурирующими вкладами РЗМ и 3d подрешеток в результирующую магнитокрнсталлическую анизотропию.

Как следует из анализа рассмотренных ситуаций, наибольшее изменение типа МКА наблюдается в поверхностном слое монокристалла DyFe10Ti с дефицитом железа по отношению к стехиометрии 1:12. Если учесть, что при комнатной температуре константа К( одноосной магнитной анизотропии имеет порядок величины 10т Эрг/см3, а магнитоуп-ругий вклад в анизотропию, определяется соотношением

где Е- модуль Юнга, магннтострикция насыщения, то только наличием деформаций в решетке объяснить наблюдаемый эффект невозможно. В связи с этим в работе сделан вывод о том, что рассмотренные соединения с отклонением от стехиометрии 1:12 в силу особенностей структуры (наличием большого числа вакантных мест в решетке) являются активными поглотителями примесных атомов, например, азота. Активация поверхности при ее механической обработке и наличие напряжений в ней приводят к поглощению поверхностным слоем образца атомов примесей, что, как показано в работе [10], приводит к значительному повышению Тспп соединений R-Fe-Ti и, как следствие, изменению типа анизотропии. Нагрев образца стимулирует обратный процесс. Это приводит к восстановлению в поверхностном слое МКА, соответствующей МКА в объеме образца и появлению ДС, свойственной объему образца.

В работе проведен сравнительный анализ возможностей применения различных методик выявления магнитной доменной структуры (магнитооптический метод Керра, метод порошковых фигур, магнитная силовая микроскопия, метод тонкопленочного индикатора) к образцам с различным типом МКА на поверхности и в объеме. В частности, в монокристалле соединения TbFe7CojTi (рис.9) тонкопленочным индикатором выявлена структура основных доменов в объеме образца, намагниченность которых параллельна кристаллографической оси с, а ширина составляет «10 мкм. Методом порошковых фигур на том же образце выявлены мелкие поверхностные полосовые домены шириной около 1 мкм, намагниченные параллельно оси с. Метод полярного эффекта Керра показал только картину доменов, обнаруженных методом порошковых фигур, однако в силу большей разрешающей способности и безинерци-онности позволил выявить некоторые дополнительные особенности ДС (двойной керровский контраст на границах) и пронаблюдать изменение ДС во внешнем магнитном поле до 10 кЭ. Методом магнитной силовой

Рис 9. Доменная структура монокристалла ТЬРе7Со3Т1, выявленная с помощью различных методик: а) методом тонкопленочного индикатора, Ь) методом порошковых осадков, с,(5) методом полярного эффекта Керра, е) методом полярного эффекта Керра в попе 10 кЭ, ^ методом магнитной силовой микроскопии.

микроскопии на том же участке поверхности дополнительно была обнаружена система замыкающих магнитных доменов в виде полос шириной 2 мкм, которая не выявлялась другими методиками. Этот анализ показывает продуктивность комплексного подхода к изучению ДС материалов с различным типом МКА на поверхности и в объеме.

В заключительном параграфе главы 4 на основании данных температурных исследований ДС, магнитных измерений и анализа возможного влияния рассмотренных выше факторов на температуры СПП, уточнены магнитные фазовые диаграммы всех исследованных соединений, определены их основные микромагнитные параметры (поверхностная плотность энергии доменных границ, толщина доменных границ, критический радиус однодоменного состояния), необходимые для оценки возможностей применения данных материалов на практике.

Основные результаты и выводы.

1. Впервые выполнены исследования магнитной доменной структуры интерметаллических соединений RFenTi (R=Tb, Dy, Но, Er) в широком температурном интервале, включающем область спонтанных и индуцированных магнитным полем спин-переориентационных фазовых переходов.

2. Установлены основные закономерности перестройки доменной структуры в области СПП ось легкого намагничивания — конус осей легкого намагничивания в соединениях DyFenTi и ErFeuTi. Показано, что зарождение новой фазы в образцах конечного размера происходит в объеме основных доменов, границы которых остаются параллельными тетрагональной оси.

3. На примере соединения HoFenTi показано, что в соединениях, не имеющих спонтанных СПП, в области температур, соответствующей индуцированным магнитным молем фазовым переходам типа FOMP, возможна существенная трансформация доменной структуры в отсутствие магнитного поля.

4. На основе сопоставления температурных зависимостей констант МКА соединений TbFeuTi, PyFenTi, DyFe,oTi, Dyi^Feio^Tit,«, ErFeMTi и данных температурных исследований их магнитной доменной структуры, показана возможность смещения температур СПП вследствие отклонения состава соединений от стехиометрии 1:12 и наличия в образцах напряжений различной природы.

5. Обнаружен эффект изменения типа МКА в поверхностном слое соединений Dyj osFejo.jsTii^ и DyFe10Ti от оси легкого намагничивания

к плоскости осей легкого намагничивания.

6. Методами магнитооптического эффекта Керра, порошковых фигур, магнитной силовой микроскопии и индикаторной пленки феррита-граната выполнен анализ ДС соединений и построены модели конфигураций магнитных доменов в материалах И-Ре-Со-И с различным типом МКЛ на поверхности и в объеме.

7. Методом магнитной силовой микроскопии исследована тонкая ДС ряда соединений К.-Ре-Со-"П, в которой обнаружены домены размером менее 0.2 мкм, не выявленные ранее другими методами.

8. Определены основные микромагнитные параметры исследованных соединений К(Ре,Со)ц'П (Я"0<1, ТЬ, ру, Но, Ег, У), необходимые для оценки возможностей практического применения данных материалов и уточнены их магнитные фазовые диаграммы.

Основные положения диссертации опубликованы в работах:

1. Лебедева Л.В., Пастушенкова М.А., Ляхова М.Б. К количественной оценке микромагнитных параметров на основании наблюдений магнитной доменной структуры // Сборник тезисов XVIII Международной школы-семинара «Новые Магнитные Материалы Микроэлектроники (НМММ-18)», Москва, 24-28 нюня 2002 г. С.381-382.

2. Лебедева Л.В., Пастушенкова М.А., Цырулев А.А. Энергия 180-градусных доменных границ в соединениях Ш2КемВ и ЯБепЛ (К=Ьу, Но, Ег) // Материалы Всероссийской школы-семинара «Магнитная анизотропия редкоземельных сплавов». Тверь, 2003. С.113-119.

3. Лебедева Л.В., Скоков К.П., Пастушенков Ю.Г., Иванова Т.И. Доменная структура и ориентационные фазовые переходы в монокристаллах интерметаллических соединений ЯРецТ! (Я=Ег, Но) // Материалы XIX Международной школы-семинара «Новые Магнитные Материалы Микроэлектроники (НМММ- XIX)». Москва, 2004, С.801-803.

4. Пастушенков Ю.Г., Супонев Н.П., Скоков К.П., Ляхова М.Б., Лебедева Л.В. Магнитокристаллическая анизотропия, доменная структура и ориентационные фазовые переходы в интерметаллидах №2Ре,4В и Я(Ре,Со)цТ1 (Я=ТЬ, Эу, Ег, Но) // Вестник Тверского государственного университета. Серия: Физика. Вып.1. №4(6). 2004. С.25-32.

5. Пастушенков Ю.Г., Бартоломе X., Ларреа А., Скоков К.П., Иванова Т.Н., Ляхова М.Б., Семенова Е.М., Лебедева Л.В., Грушичев А.Г.

Магнитная доменная структура монокристаллов DyFenTi // Вестник Тверского государственного университета. Серия: Физика. Вып.2. №9(15). 2005. С.5-10.

6. Pastushenkov Yu.G., Skokov К.Р., Skourski Yu., Lebedeva L.V., Ivanova T.I., Grushishev A.G., Moller K.-H. Magn etocrystal line anisot-ropy and magnetic domain structure of ErFenTi and HoFenTi compounds // JMMM, 2006. V300. P.500-502.

7. Pastushenkov Yu.G., Bartolome J., Larrea A., Skokov K.P., Ivanova T.I., Lebedeva L.V., Grushishhev A.G. The magnetic domain structure of DyFenTi single ciystals //JMMM, 2006. V.300. P.514-517.

8. Пастушенков Ю.Г., Скоков К.П., Бартоломе X., JIappea А., Иванова Т.Н., Семенова Е.М., Лебедева Л.В., СтаховскиЙ Д.В. Влияние маг-нитоупругого вклада в анизотропию на ориентационные фазовые переходы и доменную структуру интерметаллидов RFenTi // Сборник трудов XX международной школы -семинара Новые магнитные материалы микроэлектроники. 12-16 июня 2006 г. Москва. С. 10731074.

9. Грушичев А.Г., Семенова Е.М., Ляхова М.Б., Скоков К.П., Лебедева Л.В. Релаксация доменной структуры соединений RFeTi (R"=Tb, Dy) с высоким содержанием железа И Сборник трудов XX международной школы-семинара Новые магнитные материалы микроэлектроники. 12-16 июня 2006 г. Москва. С.502-503.

10. Pastushenkov YilG., Skokov К.Р., Skourski Yu., Lebedeva L.V., Ivanova T.I., Grushishev A.G., MUller K.-H. Magnetocrystalline anisot-ropy and magnetic domain structure of ErFenTi and HoFenTi compounds // Books of abstracts of Moscow International Symposium on Magnetism (MISM-2005) June 25-30, Moscow, 2005. P.686.

11. Stakhovski D., Lebedeva L.V., Pastushenkov Yu.G., Skokov K.P., Su-ponev N.P. Domain structure transformation in the thin Nd2Fei4B single crystal during spin-reorientation transition // Books of abstracts of Moscow International Symposium on Magnetism (MISM-2005) June 25-30, Moscow, 2005. P.687.

12. Pastushenkov Yu.G., Bartolome J., Larrea A., Skokov K.P., Ivanova T.I., Lebedeva L.V., Grushishhev A.G. The magnetic domain structure of DyFenTi single crystals // Books of abstracts of Moscow International Symposium on Magnetism (MISM-2005) June 25-30, Moscow, 2005. P.614.

13. Pastushenkov Yu.G., Skokov K.P., Lebedeva L.V., Semenova E.M. Magnetic domain structure and spin reorientation processes in tetragonal Nd2Fe|4B,TbFenTi, ErFeMTi and HoFeuTi single crystals //Abstract

book of Euro-Asian symposium "Trends in magnetism". Krasnoyarsk, Russia, August 24-27,2004. P.279.

Список цитированной литературы

1. Мишин Д.Д. Магнитные материалы, М.: Высшая школа, 1981. С.335.

2. Белов К.П. Редкоземельные магнетики и их применение. М.: Наука. 1980.240 С.

3. Coey J.M.D., Li H.S., Gavigan J.P., Cadogan J.M., Нц В.Р. Intrinsic magnetic properties of iron-rich compounds with the Nd2Fe|4B or ТЬМпц structure // Concerned European Action on Magnets [СЕАМ]. Elsevier Applied Science. London-New York, 1989. P.76-97.

4. Белов К.П., Звездин А.К., Кадомцева A.M., Левитин Р.З. Ориекта-ционные переходы в редкоземельных магнетиках. М.: Наука, 1984. С.320.

5. Andreev A.V., Bartashevich M.I., Kudrevatykh N.V., Razgoniaev S.M., Sigaev S.S., Tarasov E.N. Magnetic and magnetoelastic properties of DyFeMTi single crystals // Physica B, 1990. P.139-I44.

6. Bo-Ping Hu, Hong-Shuo Li, G.M.D.Coey Magnetization of a Dy(FetiTi) single crystal // Phys.Rev, B, 1990 .V.41, N4. P.2221-2228.

7. Garsia L.M., Bartolome J., Algarabel P.A., Ibarra M.R., Kuzmin M.D. Spontaneous and field induced spin reorientation transitions of DyFenTi single crystal // J.Appl.Phys, 1993. V.73 P.5908-5910.

8. Звездин A.K., Каленков С.Г. Доменная структура ортоферритов вблизи температуры переориентации спинов и влияние ее на фазовый переход // ФТТ, 1972. Т.14. Вып.10. С.2835-2839.

9. Харченко Н.Ф., Еременко В.В., Гнатченко СЛ. Исследование ори-ентационных переходов и сосуществование магнитных фаз в кубическом ферримагнетике GdIG. // Письма в ЖЭТФ, 1975. Т.69. вып.5. С. 1697-1709.

10. Васьковский В.О., Каноаурова Г.С., Синицын Е.В. Особенности доменной структуры кристаллов ортоферритов в области спиновой переориентации. ФТТ,1977. Т.19. №5. C.1245-I251.

11. Hubert А., Schäfer R. Magnetic Domains. The analysts of magnetic microstructures. Springer-Verlag, Berlin Heidelberg 1998. P.696,

12. Пастушенков Ю.Г. Трансформация доменной структуры в области спин-переорнентационных фазовых переходов и в процессе пере-магничивания редкоземельных тетрагональных магнетиков на основе железа. Докт, дисс. Тверь, 2000.

13. Bodenberger R.t Hubert A. Zur Bestimmung der Blochwandenergie von eínachigen Ferromagneten // Phys. Stat Sol. (a), 1977. Bd. 44. S.K7-Kll.

14. Грушичев А.Г. Магнитные свойства, кристаллическая и доменная структуры редкоземельных интерметаллидов RjFe,(Tiy (х=24-33, у-1-5). Канд. дисс. Тверь, 2005.

15. Терешина И.О. Влияние легких атомов внедрения (водорода и азота) на магнитную анизотропию и спин-переориентационные фазовые переходы в интерметаллических соединениях 4f- и 3d-переходных металлов. Докт. дисс. Москва, 2003.

Технический редактор Н.А.Петрив Подписано в печать 17.11.06. Формат 60 х 84 1 / 16. Бумага типографская. Печать офсетная. Усл.печл. 1,5. Тираж 100 экз. Заказ № 780.. Тверской государственный университет, Редакционно-издательское управление. Адрес: Россия, 170000, г.Тверь, ул. Желябова, 33. Тел. РИУ: (4822) 35-60-63.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА СОЕДИНЕНИЙ КРе„Т1.

1.1. Кристаллическая структура интерметаллических соединений |'П

1.2. Магнитные свойства соединений 11РецТ1.

1.3. Магнитокристаллическая анизотропия и спиновая переориентация в соединениях КРецТ1.

1.4. Доменная структура в области спин-переориентационных фазовых переходов.

ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.

2.1. Приготовление образцов для исследований.

2.2. Анализ фазового состава, кристаллической структуры и микроструктуры образцов.

2.3. Магнитные измерения.

2.4.Анализ магнитокристаллической анизотропии.

2.5. Наблюдение доменной структуры.

Глава 3. МАГНИТНАЯ ДОМЕННАЯ СТРУКТУРА И ОРИЕНТАЦИОННЫЕ ФАЗОВЫЕ ПЕРЕХОДЫ В ИНТЕРМЕТАЛЛИДАХ Я-Ре-Со-И СО СТРУКТУРОЙ ТИМп12.

3.1. Мапштная анизотропия интерметаллических соединений ЯРецТ! (Я=Ос1, ТЬ, Оу, Но, Ег).

3.2. Магнитная доменная структура интерметаллических соединений КРеп'П при комнатной температуре.

3.2.1. Доменная структура на плоскости (001).

3.2.2. Доменная структура на плоскостях типа {ИкО}.

3.3. Магнитная доменная структура интерметаллических соединений

КРс] ]Т1 в интервале температур 4,2 К - 400 К.

3.3.1. Температурное поведение доменной структуры в соединении

ErFe,,Ti.

3.3.2. Температурное поведение доменной структуры в соединении HoFe„Ti.

3.3.3. Температурное поведение доменной структуры в соединении TbFe„Ti.

3.3.4. Температурное поведение доменной структуры в соединении

DyFe„Ti.

3.4. Основные особенности трансформации магнитной доменной структуры тетрагонального магнетика в области СПИ ось легкого намагничивания - конус осей легкого намагничивания.

3.1. Спонтанный СПИ ось легкого намагничивания - конус осей легкого намагничивания.

3.2. Спонтанный СПП конус осей легкого намагничивания - плоскость осей легкого намагничивания.

3.3. Спонтанный СПП ось легкого намагничивания - плоскость осей легкого намагничивания.

3.4. Индуцированный магнитным полем СПП типа FOMP.

ГЛАВА 4. ВЛИЯНИЕ МАГНИТОУПРУГОГО ВКЛАДА В МКА И ДРУГИХ ФАКТОРОВ НА ДОМЕННУЮ СТРУКТУРУ И СПИН-НЕРЕОРИЕНТАЦИОННЫЕ ПЕРЕХОДЫ В СОЕДИНЕНИЯХ R-Fe-Co-Ti

4.1. Влияние отклонения от стехиометрии 1:12 и магнитоупругого вклада в МКА на температуры и характер СПП в соединении DyFenTi.

4.1.1. Доменная структура в соединении DyFeuTi при комнатной температуре.

4.1.2. Температурное поведение доменной структуры в соединении DyFei iTi с отклонением от стехиометрии 1:12.

4.2. Особенности доменной структуры в напряженном поверхностном слое интерметаллических соединений Dy-Fe-Ti, Tb-Fe-Co-Ti.

4.2.1. Доменная структура в напряженном поверхностном слое соединений

0у108^10 5бТм 47 и ТЬРе9Т1 при комнатной температуре.

4.2.2. Доменная структура в напряженном поверхностном слое соединения Оу1 овРею 5бТм 47. Влияние температуры.

4.2.3. Доменная структура в поверхностном слое монокристалла Г1 ЬРе7Соз"П с комплексным типом МКА.

4.3. Механизм изменения типа МКЛ в поверхностном слое интерметаллидов ЯРецТЧ с отклонением от стехиометрии 1:12.

4.4. Основные микрома!нитные характеристики соединений ЯРец'П.

В связи с тем, что интерметаллические соединения редкоземельных металлов (К, РЗМ) с Зс1-металлами обладают уникальными магнитными характеристиками, данные соединения в последние годы активно исследуются [1-8]. Особый интерес в этой группе соединений привлекают интерметаллиды 11-Ре-гП с большой концентрацией железа, в которых кристаллическая структура стабилизируется добавлением титана.

С одной стороны, соединения К-Ре-'П рассматриваются как перспективные материалы для практических применений. С другой стороны, эти соединения являются хорошими модельными объектами для анализа природы формирования фундаментальных магнитных свойств редкоземельных интерметалл и дов. Являясь двухподрешеточными магнетиками, в которых магнитные подрешетки железа и редкоземельного металла определяют магнитное поведение, эти соединения демонстрируют разнообразные магнитные свойства, в частности, различные типы магнитного упорядочения и магнитокристаллической анизотропии в зависимости от вида РЗМ и 3(1-металла.

Магнитокристаллическая анизотропия (МКА) железной подрешетки в соединениях 1^1 ^ сравнима но величине с анизотропией редкоземельной подрешетки. По этой причине в данных соединениях наблюдается большое разнообразие магнитных структур и спин-переориентационных фазовых переходов [3,8,9,11,12]. В интерметаллидах ИРепИ реализуются все основные типы МКА тетрагонального магнетика. Однако экспериментальные данные о спин-нереориентационных фазовых переходах (СПИ) в этих соединениях, полученные на основе магнитных измерений и исследования кривых вращающих моментов, весьма противоречивы. Это касается как значений температур ориентационных фазовых переходов, так и их типа. В частности, для соединения ОуРецИ различными авторами указываются для высокотемпературного ориентационного фазового перехода второго рода температуры Тспш~200 К, 220 К, 191 К [11,12,14]. Для низкотемпературного перехода приводятся температуры ТСш12=58 К и 120 К [11,12], а тип перехода трактуется как первого и второго рода. Такие расхождения в данных, полученных различными научными группами, характерны и для других соединений ряда ЯРец'П.

Сравнительно новым методом, дающим возможность понять причины различий в оценках температур и характера СПИ в соединениях ИРецТ!, выяснить физически обоснованные пути дальнейшего улучшения свойств магнитотвердых материалов на их основе, является метод прямых наблюдений ДС в процессе спиновой переориентации. ч

Перспективность данного подхода в изучении СПП показана на прозрачных магнетиках [10,13]. Совершенствование техники эксперимента позволило выполнить первые исследования ДС методом магнитооптического эффекта Керра в области СПП в непрозрачных магнетиках [12]. Прямые наблюдения ДС методом магнитооптического эффекта Керра в процессе спиновой переориентации позволяют регистрировать ДС в отсутствие магнитного ноля, что особенно важно при исследовании спонтанных спин-переориентационных переходов. Кроме того, наблюдения ДС проводятся в локальных участках поверхности магнитных материалов, поэтому эти наблюдения позволяют выявить влияние микроструктуры образцов и других факторов на СПП.

Анализ перестройки ДС при изменении типа анизотропии магнетика также представляет интерес для развития теории магнитной доменной структуры. До настоящего времени такие работы остаются достаточно редкими, поэтому накопление экспериментальных данных о характере изменения многодоменного состояния в магнетике в процессе СПП является актуальным.

Основной целью данной работы явилось исследование магнитной доменной структуры в интерметаллических соединениях типа RFenTi со структурой ThMni2 и выяснение влияния таких факторов, как отклонение составов от стехиометрии 1:12, наличие напряжений различной природы, особенности микроструктуры образцов на фундаментальные магнитные характеристики, температуры и характер СПП в них.

Для достижения этой цели в работе были поставлены следующие задачи:

- синтезировать интерметаллиды типа R-Fe-Co-Ti (R=Gd, 'Ib, Dy, Но, Er) со стехиометрией 1:12 и отклонениями от нее, отработать методику получения монокристаллов на их основе;

- методами оптической и атомно-силовой микроскопии, рентгеноструктурного и термического магнитного анализов изучить микроструктуру и фазовый состав полученных образцов;

- выполнить сравнительный анализ картин ДС, полученных магнитооптическим методом Керра, методом порошковых фигур Акулова-Биттера, методом магнитной силовой микроскопии и тонкопленочных индикаторов и выявить особенности ДС, обусловленные структурным состоянием образцов и наличием в них СПП;

- в широком диапазоне температур исследовать температурную трансформацию магнитной доменной структуры соединений R-Fe-Co-Ti и изучить влияние отклонений от стехиометрии 1:12 и напряжений в поверхностном слое и объеме образцов на характер МКА, магнитную доменную структуру, характер и температуры ориентационных фазовых переходов в данной группе материалов.

- на монокристаллических образцах соединений R-Fe-Co-Ti со структурой ThMni2 (R=Gd, Tb, Dy, Но, Er) исследовать температурные зависимости намагниченности и констант магнитокристаллической анизотропии (МКА);

- на примере соединений ЯРецТЧ выявить основные особенности перестройки ДС тетрагональных магнетиков в области спиновой переориентации;

- на основе сопоставления данных магнитных измерений, температурных наблюдений ДС и структурных исследований уточнить магнитные фазовые диаграммы рассмотренных интерметаллических соединений.

В работе впервые выполнены наблюдения перестройки ДС монокристаллов Я-Ре-Со-'П со структурой ТИМп^ (Я=Оу, Но, Ег) в широком температурном интервале от 4,2 до 350 К, в результате которых показана возможность изменения не только температур спиновой переориентации, но и типа МКЛ в результате отклонений состава соединений от стехиометрии 1:12 и наличия в образцах напряжений различной природы.

Систематически исследовано влияние состава соединений, напряжений различной природы, особенностей микроструктуры на основные магнитные параметры и магнитную доменную структуру редкоземельных интерметалл и дов Я-Ре-Со-И со структурой ТИМп^ (11=Ос1, ТЬ, Оу, Но, Ег). Показано, что наличие напряжений в образце, обусловленных условиями роста монокристаллов, их механической обработкой или включениями посторонних фаз, могут приводить в материалах, МКА которых обусловлена конкуренцией вкладов Я и 3с1 подрешеток, к изменениям типа МКА в различных участках образцов, в частности, в тонком поверхностном слое.

Впервые выполнен сравнительный анализ картин магнитных доменов, полученных с использованием различных методик наблюдения (магнитооптический метод Керра, метод порошковых фигур, магнитная силовая микроскопия, тонкопленочные индикаторы), позволивший выявить новые особенности в ДС интерметаллидов Я-Ре-Со-Тк

На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:

- данные измерений констант магнитокристаллической анизотропии и экспериментальные данные о поведении ДС образцов соединений Я-Ре-Со-Т1 со структурой ТИМП12 (11=Сс1, ТЬ, Оу, Но, Ег) в широком температурном интервале;

- обнаруженный в работе эффект изменения типа МКА в поверхностном слое соединений Я-Ре-И, имеющих отклонения состава от стехиометрии 1:12;

- основные закономерности перестройки ДС тетрагонального магнетика в области СПИ ось легкого намагничивания - конус осей легкого намагничивания, конус осей легкого намагничивания - плоскость осей легкого намагничивания;

- особенности температурной трансформации ДС в области температур, соответствующих индуцированным магнитным полем фазовым переходам типа РОМР;

- экспериментальные данные о влиянии магнитоупругого вклада в МКА соединений ОуРецИ и ТЬРецИ на температуры и характер СПИ и количественные оценки данного вклада; модели конфигураций магнитных доменов в материалах с комбинированным типом МКА и сведения об их температурном поведении;

- основные микромагнитные параметры соединений Я(Ре,Со)цгП (поверхностная плотность энергии доменных границ, критический радиус многодоменного состояния и др.).

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Впервые выполнены исследования магнитной доменной структуры интерметаллических соединений ИРецТ1 (К=ТЬ, Оу, Но, Ег) в широком температурном интервале, включающем область спонтанных и индуцированных магнитным полем спин-переориентационных фазовых переходов.

2. Установлены основные закономерности перестройки доменной структуры в области СПП ось легкого намагничивания - конус осей левого намагничивания в соединениях ОуРецТ1 и ЕгРецТк Показано, что зарождение новой фазы в образцах конечного размера происходит в объеме основных доменов, границы которых остаются параллельными тетрагональной оси.

3. На примере соединения НоРецТ1 показано, что в соединениях, не имеющих спонтанных СПП, в области температур, соответствующей индуцированным магнитным полем фазовым переходам типа РОМР, возможна существенная трансформация доменной структуры в отсутствие магнитного поля.

4. На основе сопоставления температурных зависимостей констант МКА соединений ТЬРец'П, ОуРец'П, ОуРею'П, Оу^Рем^бТи,!, ЕгРецТ1 и данных температурных исследований их магнитной доменной структуры показана возможность смещения температур СПП вследствие отклонения состава соединений от стехиометрии 1:12 и наличия в образцах напряжений различной природы.

5. Обнаружен эффект изменения типа МКА в поверхностном слое соединений Оу^окРеюдЛ^м и ОуРеюТ1 от оси легкого намагничивания к плоскости осей легкого намагничивания.

6. Методами магнитооптического эффекта Керра, порошковых фигур, магнитной силовой микроскопии и индикаторной пленки феррита-граната выполнен анализ ДС соединений и построены модели конфигураций магнитных доменов в материалах Я-Ре-Со-Т! с различным типом МКА на поверхности и в объеме.

7. Методом магнитной силовой микроскопии исследована тонкая структура ДС ряда соединений Я-Ре-Со-'П, в которой обнаружены домены размером менее 0.2 мкм, не выявленные ранее другими методами.

8. Определены основные микромагнитные параметры исследованных соединений Я(Ре,Со)цТ1 (Я=Сс1, ТЬ, Эу, Но, Ег, У), необходимые для оценки возможностей практического применения данных материалов и уточнены их магнитные фазовые диафаммы.

1. Вонсовский C.B. Магнетизм. M.: 11аука, 1971. С. 1032.

2. Мишин Д.Д. Магнитные материалы. М.: Высшая школа, 1981. С.335.

3. Белов К.П., Белянчикова М.А., Левитин Р.З., Никитин С.А. Редкоземельные ферро- и антиферромагнетики. М.:Наука, 1965. С.320.

4. Никитин С.А. Магнитные свойства редкоземельных металлов и их сплавов. М.: МГУ, 1989.С.248.

5. Deryagin A.V. Rare-earth magnetically hard materials. // Sov. Phys. Usp. (1977) V.U. P.909-933.

6. Белов К.П. Редкоземельные магнетики и их применение. М.: Наука, 1980. С.240.

7. Илюшин A.C. Введение в структурную физику редкоземельных интерметаллических соединений. М.: МГУ, 1991. С. 176.

8. Тейлор К. Интерметаллические соединения редкоземельных металлов. М.: МИР, 1974. С.221.

9. Белов К.П., Звездин А.К., Кадомцева A.M., Левитин Р.З. Ориента-ционные переходы в редкоземельных магнетиках. М.: Наука, 1984. С.320.

10. Hubert А ., Schäfer A. Magnetic Domains. The analyses of magnetic microstructures//Springer-Verlag, Berlin Heidelberg 1998. P.696.

11. КТерешина И.С. Влияние легких атомов внедрения (водорода и азота) на магнитную анизотропиюи спин-переориентационные фазовые переходы в интерметаллических соединениях 4f и 3d переходных металлов. Дисс. д-ра ф.-м.н. // МГУ им. М.В.Ломоносова. М., 2003.

12. Пастушенков 10.Г. Трансформация доменной структуры в области спин-переориентационных фазовых переходов и в процессе перемагничивания редкоземельных тетрагональных магнетиков на основе железа // Дисс. д-ра физ-мат. наук. Тверь, 2000.

13. Харченко П.Ф., Еременко В.В., Гнатченко СЛ. Исследование ориентационных переходов и сосуществование магнитных фаз в кубическом ферримагнетике GdIG. // Письма в ЖЭТФ. 1975. Т.69. Вып.5. С. 1697-1709.

14. Грушичев Л.Г. Магнитные свойства, кристаллическая и доменная структуры редкоземельных интерметаллидов RjFexTij (х=24-33; у=1-5).// Дисс. канд. физ.-мат. наук. Тверь, 2005.

15. Калычак Я.М., Бодак О.И., Гладышевский Е.И. Соединения типа 'I h Mni2 в системах Ce-Mn-{Fe,Co,Ni} // Кристаллография. 1976. Т.21. Вып.З. С.507-510.

16. Грынив И.А., Годованец О.И., Лапунова Р.В., Гринь Ю.П., Ярмолюк Я.П. Соединения со структурой Th Mn.2 в системах Редкоземельный металл галлий - железо // Доклады АН Укр. ССР. Серия А. №1. С.75-78.

17. Buschow K.H.J., Van Vucht J.H.N., Van Den Hoogenhof W.W. Note on the crystal structure of the ternary rare earth 3d - transition material compounds of the type RT,A18 single crystal //J. Less-Common Met. 1976. V.50. P. 145-150.

18. Fujiwara H., Lui W.-L., Kadomatsu II. Spin reorientation in the ternary compound GdFe4Al8 single crystal//J.Magn. Magn. Mater. 1987.№70.P.301-302.

19. Filner I. Crystal structures of ternary rare earth-3d-transition metal compounds of the RFe6Al6 type //J. Less-Common Met. 1980. V.72. P.241-249.

20. Chelkowska G., Chelkowski A., Winiarska A. Magnetic susceptibility and structural investigation of REAl6Fe6 compounds for RE = Y, Gd, Tb, Dy, IIo and Er // J. Less-Common Met. 1983/ V. 143. P.L7-L 10.

21. G.Asti. First-order magnetic processes // Ferromagnetic materials. 1990. V.5. P. 397-464.

22. Singleton E.W., Strzeszewski J., Iladjipanayis G.C., Sellmyer D.J.J. Magnetic and structural properties of melt-spun rare-earth transition-metal intermetallic with ThMn12 structure//J. Appl.Phys.l988.V.64.№15.P.5717-5719.

23. Schnitzke K., Schultz L., Wesker J., Katter M. Sm-Fe-Ti magnets with room-temperature coercivities above 50 kOe. // Appl. Phys. Lett. 1990. V.54. №5. P.587-589.

24. Kamprath N., Wickamasekara L., Hegde H., Liu N.C., Jayanetti J.K.D., Cadieu F.J.J .The magnetic properties of Sm-Fe-Ti and Nd-Fe-Ti hard and soft sputtered phases// J. Appl. Phys. 1988. V.63. №15. P.3696-3698.

25. Wang Y., Hadjipanayis G.C., Kim A., Liu N.C., Sollmyor Magnetic and structural studies in Sm-Fe-Ti magnets//J. Appl. Phys. 1990. V.67. №1. P.4954-4956.

26. De Mooij D.B., Buschow K.H.J. Some novel ternary ThMn^-type compounds// J. Less-Common Met. 1988. V.I36. P.207-2I5.

27. Yang Y.-C., Sun H., Kong L.-S. Structure and magnetism of RTiFen compounds (R = Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, and Y). // Sci. In China. Ser.A. 1989. V.32. №11. P. 1398-1408.

28. Lin N.C. Kamparath N., Wickamasekara L. Crystal structure of R(Ti,Fe).2 (R=Nd,Sm) compounds.//J. Appl. Phys. 1988. V.63. №8. Pt.2. P.3589-3591.

29. Zhang L.Y., Wallace W. E. Structural and magnetic properties of RTiFen and their hydrides (R=Y,Sm)//J. Less-Common Met. 1989. V.145. P.371-376.

30. Buschow K.H.J. Structure and properties of some novel ternary Fe-rich rare-earth intermetallics//J. Appl. Phys. 1988. V.63. №8. P.3130-3135.

31. Hu B.-P., Li H.-S., Coey J.M.D. Relationship between ThMn,2 and Th2Zni7 structure type YFen.xTi alloy series // J. Appl. Phys. 1990. V.67. №9. P.4838-4840.

32. Андреев А.В., Богатин A.H., Кудреватых 11.В., Сигаев C.C., Тарасов Е.Н. Высокоанизотропные редкоземельные магниты RFei2.xMx // ФММ, 1989. Т.68. №1. С.70-76.

33. Moze О., Pareti L., Solzi М., David W.I.F. Neutron Diffraction and Magnetic Anisotropy Study of Y-Fe-Ti Intermetallic Compounds // Solid State Communication. 1988.V.66. N5. P.465-469.

34. Yang Y.-C., Sun II., Kong L.-S. Neutron diffraction study of Y(FeTi)l2. //J. Appl. Phys. 1988. V. 64. №10. P. 5968-5970.

35. Sinnemann Th., Rosenberg M. Mossbauer spectroscopy study of RFe i2xVx intermetallics//J. Less-Common Met. 1989. V.146.№1. P.223-228.

36. Ни B.P., Li H.S., Coey J.M.D. An 57Fe Mossbauer study of rare-earth intermetallic compounds R(Fe„Ti)// Hyp. Int. 1989. V.45. №2. P.233-240.

37. Deriu A., Leo G. Mossbauer and magnetic characterization of some REFeioV2 and REFcjiTi tetragonal compounds // Hyp. Int. 1989. V.45. №2. P.241-248.

38. Yang Y.-C., I long S. Crystallographic and magnetic properties of substituted YTi(Fe,.xTx)n //Solid State Com. 1988. V.68.№2. P. 175-179.

39. Zhao Z.R., Ren Y.G., Aylesworth K.D., Sellmyer D.J.,.Singleton E., Strzeszewski J., Hajipanayis G.C. Magnetic properties of rapidly quenched and annealed FeioRTi and related alloys//J. Appl. Phys. 1988. V.63. P.3699-3701.

40. Yang Y.-C., Kong L.-S., Sun H.-S., Gu D.-M., Cheng B.-P. Intrinsic magnetic properties of Sm Ti Fe,0// J. Appl. Phys. 1988. V.63. P.3702-3703.

41. Buschow K.H.J. Permanent magnet materials based on tetragonal rare earth compounds of the type RFei2.xM4 // J. Magn. Magn. Mater. 1991. V.100. №5. P.79-89.

42. Shcherbakova Ye.V., Ivanova G.V., Makarova G.M., Belozerov Ye.V., Ermolenko A.S. Novel high anisotropic compounds based on R-Fe-M system (M = Ti, V) // J. Magn. Magn. Mater. 1995. № 144. P. 1099-1100.

43. Akayama M., Fujii H., Yamamoto K., Tatami K. Physical properties of nitrogenated RFenTi intermetallic compounds (R= Ce, Pr and Nd) with ThMni2-type structure 11). Magn. Magn. Mater. 1994.V.130. P.99-107.

44. Andreev A.V., Zadvorkin S.M. Thermal expansion anomalies and spontaneous magnetostriction in RFenTi single crystals // Phil. Mag. B. 1998. V.77. №1. P. 147-161.

45. Buschow K.II.J. De Mooij D.B, Brouha M. Magnetic properties of ternary Fe-rich rare earth intermetallic compounds // IEEE Trans. Magn. 1988. V.MAG-24. №2. P.1611-1616.

46. Савченко А.Г. Колчин A.E. Магнитные свойства новых тройных интерметаллических соединений на основе Fe со структурой типа Th Mni2 // ВИНИТИ. Москва. 1990. Реф. сборник. Вып.7. 65 С.

47. Suski W. The ThMni2- type compounds of rare earth and actinides: structure, magnetic and related properties // Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earth. 1996. V.22. Pt.149. P. 143-294.

48. Кудреватых 11.В. Спонтанная намагниченность, магнитокристалличес-кая анизотропия и анизотропная магнитострикция редкоземельных соединений на основе железа и кобальта // Дисс. докт. физ.-мат. наук. Екатеринбург, 1994. 377 С.

49. Abadia С., Algarabel Р.А., Garcia-Landa В., Ibarra M.R., Del Moral A., Kudrevatykh N.V., Markin P.E. Study of the crystal electric field interaction in RFenTi single crystals//J. Phys.: Condens. Mater. 1998. V.10. P.349-361.

50. Coey J.M.D. Comparison of the intrinsic magnetic properties of R2Pei4B and R FcnTi; R = Rare earth.//J. Magn. Magn. Mater. 1989. V.80.№13. P.9-13.

51. Неель Jl. Антиферромагнетизм //Москва,Изд-во ин. литер. 1956. 650 С.

52. Radwanski R. J., Franse J.J.M., Verhoer R. Magnetic interaction in 3d- 4f compounds.//J. Magn. Magn. Mater. 1990. V.83.№1. P. 127-129.

53. Belorizky E., Fremy M.A.,Givord D., Li U.S. Evidence in rare-earth (R)-transition metal (M) intermetallics for a systematic dependence of R-M exchange interactions on the nature of the R atom // J. Appl. Phys. 1987. V.61. №8. P.3971-3973.

54. Cischreider K.A., Eyrling L. Handbook on the Physic and Chemistry of Rare Earth. // Amsterdam. 1979. V.2. 525 p.

55. Коулсон И. Валентность. // Москва, Наука. 1961. 261 с.

56. De Boer P.R., Huang Y.-K., De Mooij D.B., Buschow K.H.J. Magnetic properties of a series of novel ternary intermetallic (RFeioV2) // J. Less-Common Met. 1987. V.135. P. 199-204.

57. Бозорт P.M. Ферромагнетизм.//Москва, Изд-во иностр. литер. 1956. 784 С.

58. Verhoef R., Boer F.R., Zhang Z. Moment reduction in RFei2 XTX compounds ( R=Gd, Y and T=Ti, Cr, V, Mo, W). // J. Magn. Magn. Mater. 1988. V.75. №2. P.319-322.

59. Solzi M., Parati L., Moze O., David W.I.P. Magnetic anisotropy and crystal structure of intermetallic compounds of the ThMn^ structure // J. Appl. Phys. 1988. V.64. №10. Pt 1. P.5084-5087.

60. Ивановский В.И., Черникова Л.А. Физика магнитных явлений // Москва, Изд-во МГУ. 1981. 288 С.

61. IIu J., Wang Т., Zhang S., Wang Y., Wang Z. Structure and magnetic properties of RTi,,,Feio,9//J. Magn. Magn. Mater. 1988.V.74.№1 P.22-26.

62. Boltich N.B., Ma B.W., Zang L.I. Spin reorientation in RFenTi system (R=Tb, Dy, Ho)//J. Magn. Magn. Mater. 1989. V.78. №3. P.363-370.

63. Kou X.C., Zhao T.S., Grössinger R., Kirchmayr U.R. Magnetic phase transitions, magnetocrystalline anisotripy, and crystal-field interactions in the RFenTi series (where R=Y, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, or Tm) // Phys. Rev.

64. B. 1993.V.47. №6. P.3231-3242.

65. Zhang L.Y., Boltich N.B., Sinha V.K., Wallace W.E. Structure and magnetism of the RFenTi compounds (R=Gd, Tb, Dy, Ho and Er) // IEEE Trans. Magn. 1989. V.25. №5. P.3303-3305.

66. Janssen Y., Brück E., Buscow K.I I.J., de Boer F.R., Kamaräd J., Kudrevatykh N.V. Three-dimensional magnetization process in HoFenTi. // J. Magn. Magn. Mater. 2002. V.242-245. P. 1064-1066.

67. Abadia C., Algarabel P.A., Garcia-Landa В., Ibarra M.R., Del Moral A., Kudrevatykh N.V., Markin P.E. Study of the crystal electric field interaction in RFe,,Ti single crystals. //J. Phys.: Condens. Mater. 1998. V.10. P.349-361.

68. Kamaräd J., Garcia-Landa В., Mikulina O., Arnold Z., Ibarra M.R., Algarabel P.A. Pressure effects on magnetic properties of R(Fe,M)i2 single crystals (R= rare earth, M=Ti, Mo)//J. Magn. Magn. Mater. 2001. V.226-230. P. 1446-1448.

69. Kou X.C.,.Sinnecker E.H.C.P, Grössinger R., Wiesinger G.,Kronmüller H. Magnetic phase transition and magnetic crystalline anisotropy in Ri.xYxFenTi compounds (where R=Pr orTb)//J. Magn. Magn. Mater. 1994. V.137.P. 197-204.

70. Азотосодержащие соединения типа RFenTiNx (R=Gd,Lu) // И.С. Терешина, Г.А. Бескоровайная, НЛО. Панкратов, В.В. Зубенко, И.В.Телегина, B.II. Вербецкий, A.A. Саламова // ФТТ. 2003. Т.45. Вып.1.1. C.101-104.

71. Влияние гидрирования на спин-переориентационные фазовые переходы и константы магнитной анизотропии монокристаллов RFenTi (R=Lu, Ho, Er) / С.Л. Никитин, И.С. Терешина, IO.B. Скурский,

72. H.Ю.Панкратов, К.П.Скоков, В.В.Зубенко, И.В.Телегина//ФТТ. 2001. Т.43. Вып.2. С.279-288.

73. Ivanova T.I., Pastushenkov Yu.G., Skovov K.P., Telegina I.V., Tskhadadze

74. A. Spin-reorientation transition and magnetic anisotropy in TbFen.xCoxTi compounds // J.Alloys Сотр. 1998, v. 280. p. 20-25.

75. Wang J.L., Tang N., Fuquan В., Wang W.H., Wang W.Q., Wu G.H., Yang F.M. A study of the magnetocrystalline anisotropy of RFen.vCotTi compounds with R = Y and Er//J.Phys.:Condens.Mater, 2001, v. 13, p. 1617-1626.

76. Zener C. Classical theory of the temperature dependence of magnetic anisotropy energy// Phys. Rev. 1954. V 96. №9. P. 1335-1337.

77. Бальхаузен К.Введение в теорию поля лигандов. // Москва, Мир. 1964. 360

78. Нокс Р., Голд Д. Симметрия в твердом теле // Москва, Мир. 1970. 424 С.

79. Wallace W.E. Shankar S.I I. Crystal field effects in rare earth intermetallic compounds// Structure and Bounding. 1977. V.33. P. 1-9.

80. Абрагам А., Блини Б. Электронный парамагнитный резонанс переходных ионов // Москва, Мир. 1973. Т.2. 349 С.

81. Stevens K.W. Matrix elements and operator equivalents connected with magnetic of rare earth ions//Proc. Phys. Soc. London A. 1952. V.65. P.209-215.

82. Эллиот Д. Добер. П. Симметрия в физике // Москва, Наука. 1983.

83. Редкоземельные ионы в магнитоупорядоченных кристаллах. А.К.Звездин, В.М.Матвеев, А.А.Мухин, А.И.Попов // Москва, Паука. 1985.

84. Birss R. Simmetry and magnetism. Ed. E.P. Wohlfarth. 1996 265 P.

85. Брюхатов H.JI., Киренский JI.В. Влияние температуры на энергию магнитной анизотропии ферромагнитных кристаллов. // ЖЭТФ. 1938. Т.8. С. 198-202.

86. Sucksmith W., Thompson J.E. The magnetic anisotropy of cobalt. //. Proc. Roy. Soc. 1954. V.A225. P.362-375.

87. Dickford L.R. Ferromagnetic resonance absorption in magnetic crystals // Phys. Rev. 1950. V.78.P.449-455.

88. Kneller E. Ferromagnetismus. Springer Verlag, Berlin. 1962.

89. Левитин P.3., Савицкий E.M., Терехова В.Ф., Чистяков О.Д., Яковенко В.Л. Природа магнитной анизотроиии Dy: исследование анизотропии сплавов Dy-Gd // ЖЭТФ 1972. Т.62. С. 1858-1866.

90. Мицек А.И., Колмакова Н.П., Сирота Д.И. Магнитные фазовые диаграммы и доменные структуры ферромагнитных кристаллов с осью симметрии высокого порядка//ФММ. 1974. Т.38. Вып.1. С.35-47.

91. Пастушенков Ю.Г., Супопев Н.П., Котиков А.В. Доменные границы в тетрагональных магнетиках с анизотропией "легкий конус" // Физика магнитных материалов. Тверь, 1997. С. 120-125.

92. Данилова Н.Е., Супонев П.П., Пастушенков Ю.Г. Доменные границы в тетрагональных кристаллах с неодноосной магнитной анизотропией // Физика магнитных материалов. Тверь, 2000. С.125-138.

93. Zhang L.Y., Ma B.W., Zeng Y. Spin reorientation phenomena in (Tb,Er)Fe, iTi system // J. Appl. Phys. 1991. V.70. № 10. P.6119-6121.

94. Andreev A.V., Kudrevatykh N.V., Razgonyaev S.M.,.Tarasov E.N. On the spin reorientation in TbFenTi and related compounds // Phisica B. 1993. №183. P.379-384.

95. Kazakov A.A. Kudrevatykh N.V., Markin P.E. Magnetic properties of Tb FenTi single crystal //J. Magn. Magn. Mater. 1995. V.146. P.208-210.

96. Garsia L.M., Bartolome J., Algarabel P.A., Ibarra M.R., Kuz'min M.D. Spontaneous and field induced spin reorientation of DyPenTi single crystal // J. Appl. Phys. 1993. V.73. P.5908-5910.

97. Ни B.-P., Li Il.-S., Coey J.M.D., Magnetization of a Dy(Fe,,Ti) single crystal // Phys. Rev. В. 1990. V. 41, № 4. P. 2221 -2227.

98. Algarabel P.A., Ibarra M.R., Bartolome J., Garcia L.M., Kuz'min M.D., Magnetic anisotopy and magnetic phase transition in a DyFenTi single crystal, J. Phys.: Condens. Matter, 1994, v. 6, p. 10551-10566.

99. Andreev A.V., Bartashevich M.I., Kudrevatykh N.V., Razgonyaev S.M., Sigaev S.S., Tarasov E.N., Magnetic and magnetoelastic properties of DyFenTi single crystal, Physica B, 1990, v. 167, p. 139-144.

100. K.Yu Guslienko., Kou X.C., Grossinger R., Magnetic anisotropy and spin-reorientation transitions in RFenTi (R = Nd, Tb, Dy, Er) rare-earth intermetallics. J.Magn.Magn.Mater. 1995. V. 150. P. 383-392.

101. Kuz'min M.D., Garcia L.M., Artigas M. and Bartolome J., ac susceptibility of a DyFenTi single crystal, Phys. Rev. B, 1996, v. 54, №6, p. 4093-4100.

102. Pastushenkov Yu.G., Skokov K.P., Skourski Yu., Lebedeva L.V., Ivanova T.I., Grushishev A.G., Miiller K.-H. Magnetocrystalline anisotropy and magnetic domain structure of ErFenTi and HoFenTi compounds // JMMM, 2006. V.300. P.500-502.

103. Kronmuller H., Fiihnle M. Micromagnetism and the microstructure of ferromagnetic solids. // Cambridge University Press. 2003. 432 P.

104. Bitter F. On inhomogeneities in the magnetization of ferromagnetic materials // Phis. Rev. 1931. P. 1903-1905.

105. Капдаурова Г. С., Оноприенко Л.Г. Доменная структура магнетиков. Основные вопросы микромагнетики //Свердловск. УрГУ. 1986.136 С.

106. Craik D.J., Tebble R.S. Ferromagnetism and ferromagnetic domains // North Holland Publ. Co., Amsterdam, 1965.

107. Carey R., Isaac E.D. Magnetic domain and techniques for their observation// English Universities Press, London, 1966.

108. Гречишкин P.M. Доменная структура магнетиков // Калинин, КГУ. 1978. Т. 1,2. 216 С.

109. Ландау Л.Д., Лившиц Е.М. К теории дисперсии магнитной проницаемости ферромагнитных тел // Собр. трудов Л.Д. Ландау. Т.1. Москва, Паука. 1969.

110. Киттель Ч. Физическая теория ферромагнитных областей самопроизвольной намагниченности // Физика ферромагнитных областей. Москва, ИЛ. 1951. С. 19-116.

111. Szymczak R. The magnetic structure of ferromagnetic materials of uniaxial symmetry // Electron Technology. 1968. N.l. P.5-43.

112. Капдаурова Г.С., Оноприенко Л.Г. Основные вопросы теории магнитной доменной структуры // Свердловск. 1977. 124 С.

113. Szymczak R. Teoria struktury domenowej jednoosiowych ferromagnetykovv//Arch. Elektrotechn. 1966. V.15. P.477-497.

114. Goodenough J. Interpretation of Domain Patterns Recently Found in BiMn and SiFe Alloys // Phys. Rev. 1956. V. 102. P.356-365.

115. Кандаурова Г.С., Бекетов В. H. Модель сложной доменной структуры магнитоодноосного кристалла//ФТТ. 1974. Т. 16. № 7. С. 1857-1862.

116. Bodenberger R., Hubert A. Zur Bestimmung der Blochwandenergie von einachsigen Ferromagneten. // Phys. stat. sol. (a). 1977. V. 44. P.7-11.

117. Белов К.П., Волков P.A., Горанский Б.П., Кадомцева A.M., Усков В.В. Природа переходов при спонтанной переориентации спинов в редкоземельных ортоферритах //ФТТ. 1969. Т.П. Вып.5. С.1148-1151.

118. Белов К.П., Звездин А.К., Левитин Р.З., Маркосян А.С., Милль Б.В., Мухин А.А., Перов А.П. Спин-переориентационные переходы в кубических магнетиках. Магнитная фазовая диаграмма тербий-иттриевых ферритов-гранатов // ЖЭТФ. 1975. Т.68. Вып.З. С.1190-1202.

119. Звездин А.К., Каленков С.Г. Доменная структура ортоферритов вблизи температуры переориентации спинов и влияние ее на фазовый переход//ФТТ. 1972. Т.Н. Вып. 10. С. 2835-2839.

120. Васьковский В.О., Кандаурова Г.С., Синицын Е.В. Особенности доменной структуры кристаллов ортоферритов в области спиновой переориентации // ФТТ. 1977. Т. 19. №5. С. 1245-1251.

121. Kronmiiller H. Magnetic techniques for the study of ferromagnetic glasses // Atomic energy review. Suppl. No. 1.1981. P.255-290.

122. Pastushenkov Yu.G., Bartolome J., Larrea A., Skokov K.P., Ivanova T.I., Lebedeva L.V., Grushishhev A.G. The magnetic domain structure of DyFenTi single crystals//JMMM, 2006. V.300. P.514-517.

123. Ю.Г. Пастушенков, X. Бартоломе, А. Ларреа, К.П.Скоков, Т.Н. Иванова, М.Б. Ляхова, Е.М. Семенова, Л.В. Лебедева, А.Г. Грушичев. Магнитная доменная структура монокристаллов DyFenTi // Вестник

124. Тверского государственного университета. Серия: Физика. №9(15). Вып.2. 2005. С.5-10.

125. Скоков К.П. Магнитокристаллическая анизотропия и доменная структура соединений TbFen.xCoxTi и Tbi^Fen^COxTi //Дисс. канд. физ-мат. наук. Тверь, 1998.

126. Никитин С.А., Иванова Т.И., Панкратов Н.Ю., Пастушенков Ю.Г., Скоков К.П. Сгшн-переориентационные переходы и доменная структура в монокристаллах соединений TbFen.xCoxTi // ФТТ. 2005. Т.47. Вып.З. С. 501505.

127. Пшеничнов Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов // М.,Металлургия. 1974.528 С.

128. Автоматизированные установки контроля магнитных свойств постоянных магнитов / А.Г.Пастушенков, В.И.Кононов, В.М.Горохов, А.Ю.Ивлев, А.К.Никифоров, Н.П.Супонев // Электротехника. 1997. №9. С.4-8.

129. Гречишкин P.M., Пастушенков А.Г., Колосов Н.Я. Вибрационный магнитометр для измерения свойств высококоэрцитивных материалов в широком интервале температур // Физика магнитных материалов. Калинин, 1974. С.140-148.

130. Graham C.D. Iron and nickel as magnetization standards // J. Appl. Phys. 1982 V.53. P.2032-2034.

131. Смирнов С.С., Ляхова М.Б., Скоков K.P., Пастушенков 10.Г. Моделирование процессов перемагничивания кубических магнетиков Вестник Тверского государственного университета. Сер. Физика. №4(6). 2004. 43-48.

132. Parker M.R. The Kerr magneto-optic effect ( 1876-1976) // Physica. 1977. V.86-88B. P.l 171-1176.

133. Носков M.M. Оптические и магнитооптические свойства металлов // Свердловск, Изд-во УНЦ АН СССР. 1983.

134. Соколов A.B. Оптические свойства металлов// М.: Физматгиз. 1961.

135. Kranz J., Hubert A. Die Möglichkeiten der Kerr-Technik zur Beobachtung magnetischer Bereiche HZ. angew. Phys. 1963. V.15. P.220-232.

136. Kronmüller 11., Forkl A. Licht-Mikroskopie bei Temperaturen bis zu -269° C. // Hamamatsu NEWS. 1994. V.2. P.4.

137. Пастушенков Ю.Г. Доменная структура монокристалла Nd2FenB в области температур спин-переориентационного фазового перехода // Физика магнитных материалов. Тверь, 1997. С. 108-119.

138. Fowler С.A., Fryer Е.М. Reduction of photographic noes // J. Opt. Soc. Am. 1954. V.44. P. 256.

139. Neel L.J. Les lois de l'aimantation et de la subdivision en domaines élémentaires d'un monocristal de fer (I), J. de Phys. Radium. 1944. V5. P.241-251.

140. Birss R.R. Martin D.J. The magnetization process in hexagonal ferromagnetic and ferrimagnetic single crystals. J. Phys. C. Sol. State 1975. V. 8. P. 189-210.

141. Автор выражает благодарность научному руководителю, проф Пастушенкову Ю.Г. за постановку задачи исследований и постоянную поддержку в процессе выполнения работы.

142. Автор благодарит всех преподавателей и сотрудников кафедры магнетизма ТвГУ, особенно доцентов Скокова К.П., Ляхову М.Б., ст. преподавателя Семенову Е.М. ассистента Смирнова С.С. за помощь при выполнении работы.