Масс-спектрометрический анализ диэлектриков с использованием ионизации в скользящем разряде тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ИНСТИТУТ АНАЛИТИЧЕСКОГО ПРИБОРОСТРОЕНИЯ

На правах рукописи УДК 537.533.3

КУЗЬМИН Алексей Георгиевич МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЯ АНАЛИЗ ДИЭЛЕКТРИКОВ О ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИОНИЗАЦИИ В СКОЛЬЗЯЩЕМ РАЗРЯДЕ

Специальность 01.04.01 - техника (физического эксперимента, физика приборов, автоматизация физических исследований

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 1992 г.

Работа выполнена в лаборатории ' "Физики и кинешки оистропротекащих . процессов" Института аналитического приборостроения РАН

Научные руководители - чл.-корр. АЕН РФ, доктор

физико-математических наук 1.Н. Галль,

доктор технических наук П.Н. Дашук

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук

Г.И. Рамондик

кандидат физико-математических наук В.А. Елохин

Ведущая организация - Институт неорганической химии СО РАН

Защита состоится "12" января 1993 г. в_14_часов на заседании специализированного Совета К.003.63.01 при Институте аналитического приборостроения РАН по адросу: 198103, С-Пэтербург, пр. Рижский д.26.

С диссертацией можно ознакомиться в оиблиогеке ИАП.

Автореферат разослан "10" докаОря 1992 г.

Ученый секретарь специализированного

Совота, кандидат физико-матаматических

наук

Л.Г. Каменоь

-3-

иВДАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Проблема контроля содержания микропримесей в особо чистых веществах с каждым годом приобретает все большее значение. В первую очередь это связано с возрастающими технологическими треоованиями к составу примесей в некоторых материалах микроэлектроники, поскольку даже супермалые вариации примесного состава могут приводить к непредсказуемым изменениям свойств конечных продуктов. Близкой задачей является элементный анализ . начального сырья, а также геологических образцов, где бывает необходимо одновременно контролировать содержание 30-40 элементов, в том числе на уровне предельных, концентраций до Ю~5-10~7Ж.

Наиболее распространенным методом элементного анализа, обладающим такими возможностями, является искровая масс-спектрометрия, позволяющая успешно анализировать металлы, сплавы различного состава и полупроводники, используемые в лазерной технике, микроэлектронике, волоконной оптике, энергетике и других областях техники и технологии.

Однако существует широкий класс материалов - диэлектриков, которые плохо поддаются искровому анализу, что связано с принципиальными трудностями, возникающими при инициировании и поддержании искрового разряда на неэлектропроводных образцах. Предложенные в искровой масс-спектрометрии для диэлектриков метод проводящих добавок и зондовый метод не всегда позволяют проводить анализ с необходимой точностью. Поэтому остро возникла необходимость поиска новых способов формирования разряда,- позволяющих производить более эффективную ионизацию диэлектриков.

Скользящий разряд является уникальным видом искрового разряда, который развивается между двумя электродами по поверхности диэлектрика, противоположная сторона которого покрыта токопроводящим слоем, электрически соединенным с одним из электродов. .К настоящему времени в литературе описаны многочисленные примеры использования скользящего разряда в разных технических устройствах, но до настоящей работы не было опубликовано каких-либо данных исследования параметров ионной компоненты плазмы ' скользящего разряда. В то ко вреия предположение, что при скользящем разряде должны создаваться оптимальные условия для иитзации вещества поверхностного слоя диэлектрика^ стимулировало изучение скользящего разряда, как метода ионизации диэлектриков в масс-спэитромэтрии,' создание на

основе подученных результатов соответствующего источника ионов и методик анализа, что, оезусловно. является актуальной аналитической задачей.

Цель работы. Целью настоящей работы явилось исследование условий формирования скользящего разряда в вакууме, исследование энергетических характеристик разрядной плазмы и особенностей ее разлета; разработка масс-спектрометрического источника ионов со скользящим разрядом и методик элементного анализа диэлектриков.

Научная новизна. В работе впервые экспериментально показана принципиальная возможность применения скользящего разряда для ионизации неэлектропроводных проб при масс-спектрометрическом анализе. Определены условия формирования скользящего разряда в вакууме. Измерена ширина энергетического распределения ионов, экстрагируемых из плазмы скользящего разряда. Экспериментально показано соответствие состава плазмы скользящего , разряда элементному составу диэлектрика. Впервые разработан масс-спектрометрический источник ионов со скользящим разрядом. Проведен элементный анализ ряда диэлектрических образцов, недоступных ранее искровому анализу.

- Защищаемые положения. На защиту выносятся следующие положения: I.Совокупность условий устойчивого формирования скользящего разряда в вакууме.

¡¿.Закономерности образования ионов и параметры пучка ионов, экстрагируемых из плазмы скользящего разряда. 3.Экспериментальное подтверждение соответствия качественного состава конов, экстрагируемых из плазмы скользящего разряда, составу диэлектрика.

4.Экспериментальное подтверждение перспективности метода скользящего разряда для элементного анализа диэлектриков.

5.Расширение возможностей элементного анализа диэлектриков в источнике ионов со скользящим разрядом при напуске фонового газа.

6. Масс-спектрометрический источник ионов со скользящим разрядом.

Практическая ценность работы. Найденные закономерности образования ионов в скользящем разряде положены в основу модернизации имепввхся в разработки новых ионных источников, как

серийно выпускаемых, так и уникальных масс-спектрометров для элементного анализа. Предложенный новый метод элементного анализа позволяет успешно анализировать диэлектрические образцы, которые ранее не оыли доступны искровой масс-спектрометрии, Материалы диссертации используются в аналитической практике нескольких групп в системе Академии наук, а также в других ведомствах. По теме диссертации получены и внедрены в, плэнобой тематике Института аналитического приборостроения 3 авторских свидетельства.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на III Научно-технической конференции молодых ученнх НТО АН СССР по аналитическому приборостроению (Ленинград, 1983), на IV Всесоюзной конференции по масс-спектрометрии (Сумы, 1986), на Аналитических семинарах СО АН СССР (НсвосиСирск, 1987,1989,1991), на Аналитическом семинаре ГЕОХИ АН СССР (Москва, 1987), на УШ Всесоюзной конференции по методам получения и анализа высокочистых веществ (Горький, 1988), на XIII Международном Симпозиуме по разряду и электроизоляции в вакууме (Парик, 1988) и на Н Международной Конференции по масс-спектрометр™ (Бордо, 1988).

Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 3 глав, заключения и приложения* Она содержит 103 страницы, в том число 23 рисунка, 9 таблиц и список литературы из 109 наименований.

Основное содержание диссертации.

Во ВВЕДЕНИИ обоснована актуальность. • темы исследования,сформулирована цель работы, обсуждены новизна и практическая значимость работы, приведены основные положения, выносимые на защиту.

В Главе I приведен, на основании литературных данных, аналитический обзор проблем искрового масс-спектрометрического анализа диэлектриков и роли вакуумного электрического разряда в процессе образования ионов в искровых ионных источниках.

/В п. 1.1. рассмотрены основные особенности работы искровых масс-спектромотров.

В п. 1.2. изложены современные представления о механизмах • развитая искрового вакуумного разряда.

В п.1.3. обсуждены литературные данные по элементному анализу

-й-

изоляторов методами искровой ыасс-спектрометрии, проанализированы основные недостатки существующих методов.

В п.1.4. рассмотрены особенности развития разряда по поверхности диэлектрика в вакууме.

В п.1.4 Л. изложена и проанализирована известная из литературы десорОционная модель формирования поверхностного разряда в вакууме, в соответствии с которой под действием штока автоэлектронов с катода происходит интенсивная десорбция газов с поверхности диэлектрика, а затем, в образующемся газовом облаке формируется электронная лавина, переходящая в искровой поверхностный разряд. Сделан вывод о перспективности этой модели для объяснения экспериментальных результатов, получаемых при исследовании поверхностного разряда в вакууме.

В п.1.5. введено понятие скользящего разряда, рассмотрены особенности его формирования и перечислены основные области его применения в технике. Впервые сделан вывод о том, что при скользящем разряде на поверхности диэлектрика должны создаваться оптимальные условия для ионизации вещества в поверхностном слое диэлектрика. Это . следует из того, что основными процессами, определяющими развитие поверхностного разряда в вакууме, являются автоэлектронная эмиссия с катода и вторичная электронная эмиссия с поверхности диэлектрика. При конфигурации электродов, характерной для скользящего разряда,.средняя напряженность электрического поля определяется не длиной межэлекгродного промежутка, как при поверхностном разряде, а толщиной диэлектрика и его диэлектрической проницаемостью и для тонких образцов может на один-два порядка превышать напряженность поля при поверхностном разряде. Поскольку зависимость • тока автоэлектронов от напряженности электрического поля имеет экспоненциальный характер, то при скользящем разряде должна происходить более интенсивная автоэлектронная эмиссия, чем при поверхностном разряд. Кроме того, вектор напряженности электрического поля при скользящем разряде направлен преимущественно под углом "30° к поверхности, что соответствует максимальной вторичной электронной эмиссии. Совокупность этих двух факторов существенно облегчает формирование - скользящего разряда в вакууме.

В п.1.6. на основании анализа литературных данных сформулированы гадами настоящего исследования .

В Главе 2 представлены экспериментальные результаты исследования • энергетических характеристик ионной компоненты, экстрагируемой из плазмы скользящего разряда и особенностей

разлета плазмы.

В п.2.1. дано описание экспериментальной установки и методики измерений. Ионизатор со скользящим разрядом (рис.1), содержал диэлектрик I, электрода 2,4, ускоряющий электрод 5 с отверстием диаметром (1=2-4 мм и заземленную сетку 6, отстоящую на 5 мм от электрода. Ускоряющий электрод Б соединялся с электродом 4 и на него подавался регулируемый постоянный положительный потенциал ио до 3 кВ от специально изготовленного Олока питания. В результате между электродом 5 и сеткой 6 создавалось электрическое-поле, ускоряющее положительные ионы до энергии 3 кэВ. Электрода изготавливались из медной либо танталовой фольги толщиной 0.1-0.2 мм. В качестве разделительного диэлектрика использовались пластины размером 10x20 мм2 из текстолита, стекла или полккора (алунда) толщиной 0.5-1 мм, удельная поверхностная емкость составляла ~10-ьФ/м2. Весь узел скользящего разряда 1-2-4 устанавливался с возможностью изменения растояния I. до электрода 5 в пределах 2-11 мм с точностью "I мм. Расстояние х меаду электродами 2,4 было 3 мм и 7 мм. Проба 3 (ВаСЬ>) наносилась на поверхность разделительного диэлектрика в межэлектродный промежуток в виде взвеси, которая затем выпаривалась. Инициация разряда производилась от специально изготовленного источника импульсного напряжения 7, вырабатывающего одиночные колоколообразные импульсы отрицательного напряжения амплитудой 3-20 кВ, длительностью 1-2 мкс. Энергия в импульсе не превышала 0.01 Дж. Разрядная емкость Ср составляла 100 пФ и располагалась в вакууме непосредственно на электродах 2,4. Расчетная амплитуда тока в разряде достигала 103А, длительность разряда, порядка 100 не. Давление в ионизаторе составляло 10-10~4Па. Разброс ионов по энергиям оценивался с помощью трехсеточного энергоанализатора из плоских параллельных сеток 8,9,10 с положительным задерживающим потенциалом на средней сетке и заземленными крайними сетками. В качестве детектора ионов 12 был применен вторично-электронный умножитель ВЭУ-6' с антидинатронной сеткой II. Для определения особенностей разлета разрядной плазмы ионизатор со скользящим разрядом устанавливался на секторный магнитный статический масс-спектрометр.

В п.2.2. приведены экспериментальные результаты.

-Для обеспечения стабильного перекрытия завершенным скользящим разрядом по поверхности разделительного диэлектрика межэлектродных промежутков до 1 мм достаточным является импульсное напряжение 20кВ с длительностью одиночных униполярных импульсов 1-2 мкс при давлении в диапазоне 10-3-10_4Па.

-а-

а

i i

i . и/

С -^..J 11

10

i ; Kvtvsvsvor

Ф

S

В

I £

улуллусч j глулучуг Я

KSSSSS

iza

Ш

н

\\vyj

аР

ЧН

-0

Рис. 1 Схема ионизатора со скользящим разрядом.

-У"

-Зависимость полного ионного тока скользящего разряда на выходе ионизатора от ускоряющего напряжения ио(рис.2) подтверадает известный механизм разлета ионов за счет амбиполярной диффузии, при котором ионы ускоряются в электрическом поле, создаваемом слоем солее подвижных, чем ионы, высокоэнергетических электронов. Действительно, ускоряющее напряжение 1)0 создает поле, в котором слой электронов тормозится. При этом экстракция ионов под действием . слоя электронов, в свою очередь, замедляется и наблюдается спад интенсивности ионного тока на начальном участке кривой при ио<500В. При дальнейшем увеличении ио ускоряющее поле проникает сквозь слой электронов и вытягивает ионы, что приводит к постепенному росту ионного тока. Таким образом, определяющим механизмом разлета ионов плазмы скользящего разряда является амбиполярная диф&узия.

-Получешше кривые энергетического распределения ионов имели ширину 100-200эВ на уровне 1055 максимальной интенсивности ионного тока, причем максимум тока приходился на энергию, соответствующую ускоряющему напряжению еио. При увеличении межэлектродного зазора с 3 до 7 мм было отмечено уменьшение ширины энергетического распределения со 195эВ до ПОэВ соответстшшю.

-Была.•обнаружена существенная зависимость интенсивности ионного тока на выходе источника ионов от условий разлета разрядной плазмы, определены факторы, к изменению которых интенсивность тока наиболее критична. Зависимость отношения тока двухзарядных й однозарядных ионов бария при изменении диаметра отверстия в ускоряющем электроде (рис.3), полученная на магнитном статическом масс-спектрометре, позволила сделать вывод о том, что в режиме свободного разлета разрядной плазмы уменьшается доля многозарядных ионов в ионном токе.

-При ионизации соединений типа ио^С12. 2г0(К03)2 в масс-спектрах одновременно наблюдались ионы типа (Ю|, ио| ггО* м двухзарядные ионы и1-! потенциалы образования которых

различаются на порядок. Это объясняется тем, что они образуются на разных стадиях формирования скользящего разряда (незавершенной или заверненной) с соответствующей характерной температурой.

Глава 3 посвящена изложению результатов элементного анализа диэлектрических образцов.проведенного на серийных искровых масс-спектрографах с использованием источника ионов со скользящим разрядом.

В п.3.1. на основании результатов,- полученных в Главе 2, опродвлпнм основные требования к элементам электрической и

гО

Рис. 2 Зависимость величины полного ионного тока от ускоряющего напряжения.

кг

11 НИ

и а.

им

2+

Рис. 3 Зависимость относительного содержания ионов Ва от диаметра диафрагмы ускоряюврго электрода.

ТАБЛИЦА 1

згг

сг-

нети

во

ве

2+

Ое

3+

во

4+

ве

Си

Си

Со

4х104

Со'

2>

5x10®

Содержание, я

ва

0.8

0.2

5x10

5x15

Ионы

Та

Та

2+

веО

ОеО„

ве.

~—^

2х133

0во0,

2 2

2

Ж

Содержание,*

0.2

0.61

21

0.02

5х1б<

2х1б

10'

Ионы

«»2

00

ОН

5х1б4

Содержание,»

ю

10

9.02

7

2

О

ионно-оптической систем, которые были полокеш в основу разработки масс-спектрометрического ионного источника с ионизацией в скользящем разряде. Предложена конструкция источника ионов со скользящим разрядом.

В п.3.2. описан метод скользящего разряда для анализа диэлектрических образцов, а также экспериментальная установка, на которой метод бил реализован. Элементный анализ проводился на масс-спектрографе «ШБ-01ВМ-2 со штатным радиочастотным генератором, оборудованным устройством для . формирования отрицательных одаополярных импульсов. Порошкообразные пробы запрессовывались в алюминиевые чашечки. Толщина слоя диэлектрика составляла 0.1-0.3 мм. Электроды изготавливались из танталовой фольги и касались поверхности диэлектрика. Таким образом, по поверхности образца инициировался скользящий разряд. Типовые условия анализа: частота повторения импульсов 300 Гц, ширина импульсного пакета 40-80 мкс, анодное напряжение генератора 4 кВ, что соответствовало 10-11 кВ на электродах.

В п.3.2.1. представлены результаты элементного анализа образцов двуокиси германия. В ряде случаев ионный ток оказывался существенно более интенсивным, чем в опытах с металлическими образцами при тех же условиях искрения! что, по-видимому, связано с отсутствием экранирующего действия электродов. В процессе искрения на поверхности образца между электродами образовывалась асимметричная лунка. В. приэлектродных областях наблюдалось по нескольку узких разрядных каналов, причем длина катодных каналов значительно превышала длину анодных. Однако максимальная глубина эрозии диэлектрика наблюдалась в прианодной области на расстояниях от анода, соответствующих приблизительно четверти мажэлектродного зазора. Состав масс-спектра образцов' двуокиси германия, в которую были введены примеси меди и кобальта с. концентрациями 5*10~4Х представлен в таблице I. По современным представлениям в инициировании пробоя по поверхности диэлектрика в вакууме важная роль принадлежит адсорбированным на поверхности газам. Тем не менее приведенные в таблице данные показывают, что ионный состав разрядной плазмы определяется преимущественно объемным составом вещества диэлектрика. Это говорит о том, что процесс десорбции играет определяющую роль только на начальных стадиях развитая разряда по поверхности диэлектрика. Общий характер масс-спектров аналогичен спектрам, получаемым с искровым ионным источником. Доля . шюгозарядных и многоатомных ионов относительно невелика. Вклад ионов материала электродов обычно ве превышает десятых додай

процента.

Сравнение масс-спектров окиси германия при разряде по поверхности толстой пластины (поверхностный разряд) и по поверхности диэлектрика, запрессованного в тигель (скользящий разряд), но выявило существенных количественных различий в распределении ионов по зарядности. Однако в обоих случаях (таблица 2) наблюдалось заметное снижение доли многозарядных ионов материала, образца по сравнению с традиционным искровым зондовым методом. Кроме того, в случае скользящего разряда при том же напряжении питания становится возможным пробой больших мзжэлектродных промежутков.' Одновременно отмечалось увеличение разрешающей способности масс-спектрометра в 3-4 раза при увеличении межэлектродного зазора до 5 мм.

ТАБЛИЦА 2

^\Отношение ВИД^\ТОКОВ разряда 12+/1+ 13+/1+ 14+/1+

Искровой 1.5 0.5 0.04

Поверхностный зазор I мм 0.45 0.13 0.08

Скользящий зазор I мм зазор 3 мм 0.56 0.18 0.36 0.07 0.15 0.06

В п.3.2.2. представлены результаты анализа стандартного образца оксида иттрия. Проведены сравнения результатов анализа с паспортными данными и сделан вывод о хорошем соответствии качественного и количественного состава ионов, экстрагируемых из плазмы скользящего разряда элементному составу диэлектрика.

В п.3.3. описаны специальные методы анализа трудноанализируемых диэлектрических образцов в источника ионов со скользящим разрядом.,

В п.3.3.1. представлены результаты анализа образцов кварцевого стекла. При проведении этих анализов с помощью подвижной диафрагмы из танталовой „фольги с отверстие«, ■расположенной на расстоянии. 0.7 мм от поверхности образца был также изучен характер изменения зарядового состава ионного тока в

зависимости от места экстракции ионов из межэлектродного промежутка. Расстояние между электродами 1.7 мм. Толщина образцов 0.3 мм.- Было обнаружено, что в области анода и катода зарядовый состав существенно различается. Так в области катода и до середины мевду электродами содержание однозарядных ионов материала подложки (кремний) довольно велико, а содержание многозарядных резко уменьшается с ростом зарядаости. У анода содержание однозарядных ионов кремния меньше, зато сильно возрастает доля многозарядных. Это согласуется с' данными визуальных наблюдений за эрозией материала подложки, которая наблюдается преимущественно в окрестности анода. Для ионов противоэлектродов (тантал), наоборот, в окрестности анода содержание многозарядных ионов существенно меньше.

В п.3.3.2. представлены результаты анализа кристаллов иодида ртути, которые не удавалось проанализировать при прямом искровом анализе, вследствие быстрого распыления образцов и малой интенсивности ионного тока. Применение методики скользящего разряда позволило набрать экспозицию ~100 нКл. Полученные результаты анализа позволили сделать технологический вывод об эффективности метода сублимаций для снижения содержания примесей в образцах иодида ртути.

В п.3.3.3. описан способ элементного анализа с источником ионов со скользящим разрядом при напуске фонового газа в область разряда. При этом на поверхности образца образуются дополнительные слои адсорбированного газа. В соответствии с описанной в а 1.4. десорбционной моделью на стадии инициирования поверхностного пробоя происходит интенсивная десорбция газа с поверхности диэлектрика и лавинообразное развитие разряда в образующемся в окрестности поверхности облаке. При этом процесс инициации разряда перестает зависеть от локальных флуктуация плотности адсорбированных атомов на поверхности, носящих случайный характер, что облегчает процесс формирования разряда, повышает его стабильность и воспроизводимость условий его формирования от импульса к импульсу. С помощью этого способа были проанализированы образцы керамики пиролитического нитрида бора (ВЫ), для которых практически не удавалось зарегистрировать ионного тока при использовании источника ионов со скользящим разрядом в условиях глубокого вакуума. При анализе образцов кварцевого стекла получено трех-четырехкратное увеличение скорости набора экспозиции по сравнению с анализом без напуска фонового газа. Тот факт, что при нацуске газа вклад адсорбированных на поверхности остаточных газов

-15в масс-спектры не превышал I0~3%, явился дополнительным подтверждением тезиса об определяющей роли адсорбированных поверхностью газов только на начальных стадиях инициирования разряда.

В п.3.3.4. описан вариант источника ионов со- скользящим разрядом, содержащий дополнительный электрод, электрически соединенный с катодом, что позволило получить увеличение выхода ионов в 2-3 раза по сравнению с источником без дополнительного электрода.

В ЗАКЛЮЧЕНИИ приведены основные результаты и выводы.

В результате проделанной работы: -изготовлены две экспериментальные установки для исследования условий формирования скользящего разряда в вакууме, энергетических характеристик разрядной плазмы и условий ее разлета, -разработана конструкция и изготовлен источник ионов со скользящим разрядом для анализа диэлектрических Образцов на искровых масс-спектрометрах,

-разработан метод скользящего разряда для анализа диэлектрических образцов и с его помощью проанализированы некоторые стандартные образцы,

-предложены и реализованы усовершенствованные методики скользящего разряда для анализа ряда трудноанализируемых объектов.

ВЫВОДЫ:

1. Скользящий разряд в завершенной форме устойчиво формируется в высоком вакууме в диапазоне давлений 10 -10"4Па. При этом для инициирования СР на межэлектродных промежутках до 7 мм достаточным является напряжение импульсного питания 20 кВ с длительностью одиночных импульсов 1-2 мкс.

2. Ширина энергетического . распределения на уровне 10* максимальной интенсивности тока ионов, экстрагируемых из плазмы скользящего разряда составляет 100-200 эВ.

3. Ширина энергетического распределения ионов уменьшается при увеличении длины межэлектродаого промежутка.

4. Определяющим механизмом' свободного разлета ионов плазмы скользящего разряда является амбштолярная диффузия.

5. При свободном разлете ионов плазмы скользящего разряда наблюдается существенное уменьшение в ионном токе доли • многозарядшх ионов.

6. Скользящий разряд производит эффективную ионизацию материл.'!'1 поверхности диэлектрика.

-167. Применение источника ионов со скользящим разрядом существенно облегчает процедуру элементного анализа диэлектрических образцов по сравнению с традиционным зондовым методом.

8. Результаты анализа, полученные при использовании источника ионов со скользящим разрядом опровергают общепринятый тезис об исключении разряда по поверхности при искровом элементном анализе.

Э. Масс-спектры, получаемые при использовании источника ионов со скользящим разрядом типичны для искровой масс-спектрометрии. Пределы обнаружения примесей на уровне 10-7ат.%.

10. Количественный и качественный состав ионов в масс-спектрах, получаемых при использовании источника ионов со скользящим разрядом, соответствует элементному составу стандартных образцов.

11. Применение источника ионов со скользящим разрядом позволяет существенно расширить круг диэлектрических образцов, доступных элементному анализу на искровых масс-спектрометрах.

12. Условия ионизации на различных участках межэлектродного промежутка скользящего разряда существенно различаются. Максимальная глубина эрозии образца наблюдается в прианодной области. Ионизация материала образца происходит преимущественно в окрестности анода, а материала электродов- в области катода.

13. Вклад в ионный ток ионов адсорбированных газов существенно меньше вклада ионов материала диэлектрика, и при давлениях порядка 10~5Па не превышает Десорбционный механизм в вакуумном пробое по поверхности играет существенную роль только на стадии инициирования разряда. Затем, когда плазма разряда сформирована, определяющим механизмом поддержания разряда становится испарение и ионизация материала поверхности диэлектрика. . '

14. Напуск фонового газа в источник ионов со скользящим разрядом. позволяет расширить круг диэлектрических образцов доступных анализу за счет повышения стабильности разряда, вследствие абсорбции фонового газа на поверхности диэлектрика.

15. Использование дополнительного электрода, соединенного с катодом, в источнике ионов со скользящим разрядом позволяет увеличивать интенсивность ионного тока в 2-3 раза.

Полученные результаты соответствуют поставленным целям и полностью подтвервдают защищаемые положения.

Осиовные материалы диссертации опубликованы в следующих работах:

1.A.сЛ132726 (СССР).Источник ионов на основе скользящего разряда /Галль Л.Н..Дашук П.Н.,Краснов Н.В..Кузьмин А.Г..Лукашенко C.B., Николаев В.И.-Зарегистрировано в Гос. реестре изобретений СССР 01 сент. 1984 г.

2.Кузьмин А.Г.,Лукашенко C.B. Источник ионов на основе'скользящего разряда.-Тезисы III научно-технич. конф. молодых ученых НТО АН СССР, Л., 1983, с.43

3.Gall L.H..Davldov D.M.,Dashuk P.W.,Kuzmin A.G. Creeping discharge along dielectric surface In vacuum аз Ion source lor таза spectrometry.-Proc. XIII-th Int. Syrrtp. on Dlsch. & El. Insul. In Vac..Paris 27-30 June 1968, v.1, p.253-254.

4.Давидов Д.Н., Кормилицын Д.В., Кузьмин А.Г. Исследование особенностей ионизации вещества в масс-спектрометрическом источнике ионов со скользящим разрядом.-Тезисы IV Всесоюзной конф. по ыасс-спектрометрии, Сумы 16-19 сент. 1986, секц.6, с.9;

5.Разработка методических и инструментальных принципов исследования органических и биоорганических веществ масс-спектрометрическими методами.-Отчет о НИР НТО АН СССР Гос. регистр Л 02800027502, Л., С.474-527, 1989 г.

6.Галль Л.Н., Давыдов Д.Н., Дашук "П.Н., Кузьмин А.Г. Масс-спектрометрическое изучение ионизации диэлектриков в скользящем разряде.-Письма ЖТФ 14, в.12, с.1132-1136, 1988 г.

7.Kormillzln D.V.,Kuzmln A.C. Elemental analysis oí dielectrics by creeping discharge mass spectrometry.-Abs. XI-th Int. Mass Spectrom. Conf., Bordeaux 29aug.-2sept., 1988.

8.Кормилицын Д.В..Кузьмин А.Г. Применение скользящего разряда для элементного масс-спектрометрического анализа чистых неэлектропроводных материалов.-Тезисы VIII Всесоюзной конф. по методам получения й анализа високочистых веществ, Горький май 1968 г., ч.З, с.27.

9.А.с.1429829 (СССР) Источник ионов на основе скользящего разряда для масс-спектрометрии/Галль Л.Н., Кормилицын Д.В., Кузьмин А.Г. -Зарегистрировано в Гос. реестре изобретений СССР 8 июня-1988 г.

10.A.j.1537069 (СССР) Способ масс-спектраиетрвческого анализа неэлектропроводних проб/ Кормилицын Д.В.. Кузьмин А.Г. -Зарегистрировано в Гос. реестре изобретений СССР 15 сент. 1969 г.