Математическое моделирование и параметрическая идентификация процессов физико-химической гидродинамики в высокотемпературной вискозиметрии тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.04 ВАК РФ

На правах рукописи

Елюхина Инна Владимировна

МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ И ПАРАМЕТРИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОЦЕССОВ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЙ ГИДРОДИНАМИКИ В ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ВИСКОЗИМЕТРИИ

02 00 04 - физическая химия

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Челябинск - 200'

«Я!

Ргбота выполнена в Южно-Уральском государственном университете

Научный консультант - доктор химических наук,

член-корреспондент РАН Вяткин Г П

Официальные оппоненты

локтсго химических наук, процессор Бухтояров О К..

доктор Физико-математических наук профессор Проку дина Л И ,

доктор технических наук, профессор Холпанов Л.П

Ведущая организация - Уральский государственный

технический университет (г. Екатеринбург)

Зашита состоится 11 апреля 2007 г. в 1- часов, на заседании диссертационного совета Д 212 298 04 при Южно-Уральском государственном университете по адресу 454080. г. Челябинск, пр им В И Ленина, л 76

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Южно-Уральского государственного университета

Автореферат разослан " ^'" февраля 2007

Ученый секретарь

диссертационного совета /// ^ Гельчинский Б Р

лф-мн, профессор

Актуальность_проблемы. Высокотемпературные расплавы

(металлические, оксидные, солевые) являются основными рабочими средами в разнообразных технологических процессах металлургии, энергетики и химической промышленности Ввиду высоких температур и химической агрессивности жидкостей пригодными для изучения их вискозиметрииестсих свойств, определяющих скорость массообменных процессов, возможность транспортировки, кинетику кристаллизации, теплопередающую способность и пр , оказываются лишь немногие методики. Большинство результатов по свойствам металлических расплавов получено методом крутильных колебаний, а оксидных и шлаковых систем - вибрационными методами Анализ этих экспериментальных данных обнаруживает существенные противоречия, вопрос о причинах которых является одним из принципиальных и дискуссионных в шизике жидкометаллического состояния. В связи с этим весьма своевременной представляется разработка методов проверки внутренней согласованности данных прямых измерений и их последующей обработки, позволяющих выявить методические источник« аномалий или поставить вопрос о таковых физико-химического характера, например, о сверхчувствительности вязкости к примесям и структурным превращениям

Метод крутильных колебаний широко используется с момента его обоснования Швидковским Е.Г в середине прошлого века для ньютоновской жидкости и получил значительное усовершенствование в аппаратном отношении, в то время как теоретическая база й целом ограничивается представленными ранее возможностями Причиной несогласованности в методическом плане могут служить условия, возникающие в экспериментах, но не учтенные в теории нерегулярный режим колебаний, вторичные течения, тонкие пленки посторонних фаз на поверхности образца и пр., нехоторые га которых, в частности последнее, исследованы в работах Вяткина Г П. и др.

Противоречия могут быть обусловлены неверной идентификацией реологического типа расплавов Несмотря на возросший в последнее время интерес к возможности их неньютоновского поведения, подобные исследования выполнялись лишь эпизодически, а области предельно малых скоростей сдвига с этих позиций не рассматривались вовсе. Для метода характерно изменение во времени режима деформирования среды, что делает возможным обнаружение как упругих свойств жидких сред, так и свойств текучих систем с переменным отношением между напряжением и скоростью сдвига. В процессе затухания колебаний можно реализовать малые полные деформации и их скорости и обнаружить, в частности, слабо пластичные свойства. Здесь вывод о реологической принадлежности среды основывается на измерениях параметров колебаний, которые могут быть выполнены с высокой точностью, недоступной для других методик Поэтому условия, реализуемые в крутильном вискозиметре, позволяют сделать наблюдаемыми отдельные неньютоновские эшшекты у жидкостей, обычно считающихся ньютоновскими

Возможности метода в исследовании неньготоновских свойств не реализованы, и исключением является изучение линейных вязкоупругих свойств модели Фойгта в режиме вынужденных колебаний в работе Клеймана Р Н (Юеипап ЯЛ^) Аналогичные вопросы являются открытыми и для вибрационного метода Известные решения для инициируемых колеблющейся пластиной течений некоторых классов неньютоновских спед, в основном вязкоупругих. касаются несопряженной задачи, когда закон движения зонда задан Такая постановка используется и в опытных методиках

Пои решении задач, связанных с косвенными измерениями, необходимо выполнение оценки неизвестных коэффициентов на основе изучения наблюдаемости и идентифицируемости системы. Методы параметрической идентификации, в которых используется информация, заключенная как в дифференциальных уравнениях процессов переноса, так и в опытных данных, позволяют надежно определять неизвестные свойства и их статистические характеристики по таковым для измеряемых величин. Основы методов разработаны во второй половине прошлого века, но ситуации, возникающие в реальных физико-химических системах, в частности, при прозелени? зискозиметрических экспериментов, требуют расширения круга теоретических и прикладных вопросов применительно к конкретным задачам оценивания параметров и состояний

Дальнейший прогресс в вискозиметрии высокотемпературных и химически агрессивных жидкостей может быть обеспечен решением следующих проблем

1) совершенствованием теоретических основ существующих методик с целью выявления и учета факторов, ответственных за противоречивость данных;

2) созданием математического аппарата, позволяющего решить фундаментальную задачу о реологической принадлежности этих труднодоступных для экспериментального изучения жидкостей и уточнить реологическое поведение сред, полагаемых ньютоновскими, в области малых скоростей сдвига.

Такое исследование, выполняемое на основе математического моделирования экспериментов, и является целью работы.

Научная повпзиа работы. Для метода крутильных колебаний развита и апробирована теория проверки согласованности вискозиметрических данных. С помощью построенных численных моделей эксперимента установлено влияние ча движение вискозиметра переходных процессов при различных способах возбуждения колебаний и пространственных течений в нем, в т ч при развитии гидродинамической неустойчивости Получены критерии, позволяющие экспериментально идентифицировать принадлежность жидкости к ньютоновскому типу Обсуждены особенности теории, приводящие к неверной интерпретации данных в вибрационном методе

Выявлены новые возможности и разработаны теоретические основы высокотемпературной вискозиметрии по измерению нелинейных свойств жидких сред Построены математические модели экспериментов для исследования жидкостей с вязкой, пластичной и упругой составляющими е

реологическом уравнении состояния для внутренней и внешней сопряженных нелинейных гидродинамических задач о колебаниях цилиндра и пластины соответственно в режимах вынужденных и затухающих колебаний Установлен характер поведения вязкопластичных, нелинейно вязких и пр типов сред в таких нестационарных системах Оценено влияние неньютоновских свойств на наблюдаемые в эксперименте параметры период и декремент, амплитудно-шазовые характеристики, а также спектры кинематических и динамических параметров и результаты интерпретированы в рамках известных решений для линейных жидкостей

Разработаны методы параметрической идентитикации для прямой и обратной задач вискозиметрии Развита теория измерения неньютоновских свойств, в т ч основанная на точных решениях без использования численных моделей, в рамках которой идентифицировано нелинейное реологическое поведение образцов в опытах с жидкими металлами Являются новыми и сами подходы к измерению нелинейных свойств, прежде всего слабо выраженных, когда вывод о реологическом типе жидкости выпопняется из прецизионных измерений параметров колебаний, и к интерпретации данных по расплавам с учетом нелинейностей

Практическая и теоретическая ценность. Предложенные методы одновременной оценки вязкости и плотности ньютоновской среды дают возможность судить как о корректности экспериментов в отношении непротиворечивости исходных данных, так и об адекватности применения теории к реализуемым в эксперименте условиям, позволяют исследовать среды со слабо изученными уравнениями состояния и устранить ошибки, вызванные различием температуры и давления при раздельных измерениях свойств

Теоретическое обоснование методик высокотемпературной вискозиметрии для многих реализуемых на практике случаев, в частности, когда есть основания считать жидкость неныотоновской, и их распространение не жидкости с иными реологическими типами позволяет а) получить новую информацию о шизико-химической природе металлических расплавов и шлаков и сделать правомочной постановку проблемы о микроскопических причинах их леньютоновского поведения, б> обнаружить новые классы сред со слабо выраженными неньютоновскими свойствами а ввиду метрологической точности экспериментов и количественно определить их

Результаты представляют интерес, прежде всего для тизикт-конденсированного состояния и физико-химической гидродинамики, и могут быть использованы во всех отраслях, где применяются такие жидкости — в металлургической химической, биологической пищевой промышленности в энергетике и медицине при проведении исследований в теории наследственных сред и разработке микроскопических моделей жидкостей, интерпретирующих их реологическое поведение, при проектировании технологических процессов с участием текучих компонентов и разработке средств контроля их состояния

Достоверность полученных результатов подтверждается их согласием с экспериментальными и теоретическими результатами других исследователей, соответствием численных и аналитических моделей Обеспечивается корректной постановкой задачи, использованием фундаментальных законов сохранения и адекватным учетом существенных условии экспериментов пои математическом моделировании процессов, выбором современных средств решения

Апробация работы. Результаты работы апробированы на одиннадцатой российской конференции по тешюгоизическим свойствам веществ (Санкт-Петербург, 2005 г.), двадцать втором и двадцать третьем симпозиумах по реологии (Валдай, 2004 и 2006 г), десятой и одиннадцатой российских конференциях «Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов» (Екатеринбург. 2001 и 2004 г.), двенадцатой международной конференции по вычислительной механике и современным прикладным программным системам ВМСППС-2003 (Владимир), международном научном семинаре «Актуальные проблемы реологии» (Алтай, 2003 г), на 11-15 всероссийских конференциях «Математическое моделирование и краевые задачи» ММ-2001-ММ-2005 (Самара), международных и всероссийских конференциях молодых ученых по математическому моделированию и информационным технологиям YM-2002-YM-2005 (Новосибирск, Красноярск, Кемерово), двадцать четвертой российской школе по проблемам науки и технологий (Миасс, 2004)

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 48 работ (из которых 25 работ в изданиях, включенных в перечень ВАК), в т ч 1 монография. Все приведенные в диссертации результаты получены лично автором и являются новыми

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных выводов, списка литературы из 209 названий и трех приложений Изложена на 219 страницах машинописного текста, содержит 3 таблицы. 69 рисунков

Содержание работы

Во Введении обоснована актуальность проблематики диссертации Обсуждены открытые вопросы Физики жидкометаллического состояния, важные как для фундаментальной науки, так и для практических приложений на производстве, и поставлены задачи математического моделирования вискозиметрических высокотемпературных систем Физико-химической гидродинамики Дана краткая характеристика разделов диссертации

В первой главе проанализировано развитие теории метода крутильных колебаний Выполнено математическое моделирование экспериментов по исследованию в общем случае неньютоновских жидкостей исходя из Фундаментальных законов сохранения Уточнена существующая методика измерения, основными положениями которой являются 1) скольжение между средой и внутренней поверхностью тигля отсутствует, 2) амплитуды колебаний

о

малы, что в свою очередь позволяет допустить: 2 1) течение жидкости осесимметричное, 2.2) единственной существенной компонентой вектора скорости является азимутальная &а; 3) рассматривается регулярный режим

затухающих колебаний, 4) жидкость является ньютоновской

Пусть цилиндрический сосуд с внутренним радиусом Л подвешен вдоль своей оси на упругой нити и совершает вокруг нее крутильные колебания с периодом г0 и декрементом затухания колебаний <50 При заполнении тигля жидкостью массой М с плотностью р, во-первых, вследствие увлечения ее движущимися ускоренно стенками цилиндра возрастает эффективный момент инерции подвесной системы и увеличивается период колебаний т: т> г0, а во-вторых, растет скорость затухания колебании. 8 > вследствие дополнительной диссипации механической энергии системы, обусловленной вязким трением между подвергаемыми сдвигу слоями жидкости Задача заключается прямая — в определении свойств жидкости, а обратная — в предсказании закона колебаний £г = аг(/), те. зависимости от времени г углового смещения а цилиндра из положения равновесия, и является сопряженной движение сосуда непосредственно связано с возбуждаемым им движением жидкости.

Введем безразмерные переменные

А = М£1(2К), <§,=.Ш;

%

2ж тт <9® _ , (V . г г 2Н ...

=—Т = (1)

г0 йцо й й й

где А - отношение моментов инерции жидкости в вискозиметре и пустой

подвесной системы К; й — естественный масштаб длины, толщина

пограничного слоя; Н - полувысота столба жидкости; % ~ циклическая

частота колебаний пустого тигля, г и г — радиальная и осевая координаты

(г = 0 на оси цилиндра, 2 = 0 на нижнем И г = 2Н на верхнем торцах

цилиндра), V — кинематическая вязкость жидкости

Построенная в рамках приближений 1 и 2 математическая модель

эксперимента записывается следующим образом

1) уравнение движения цилиндра

¿2а дй ¿а [ 6%

¿Т л <1Т 1 4л-2

а = Р, (2)

2) уравнение движения жидкости

аТ 8с # дг '

3) начально-краевые условия для (2), (3)

Г=0 съ~6>,^=(/=0,т1==(),11=щ.иА,%=0 С/=0, £ = и^да, (41 а1 а.1 а1

реологические уравнения состояния, например, для реостабильных жидкостей 4 1) для ньютоновской жидкости

- 2) для нелинейно вязкой жидкости по модели Оствальда-Вейля (Оз№а1с1-<1е \Vaeit)

а&(л<?) =ЬОт~1, (6)

4 3) для линеино вязкопластичной жидкости по модели Бингама (Ви^ат)

при

4 4) дчя нелинейно вязкопластичной жидкости по модели Балкли-Гершеля (ВиГк1еу-Нег5Пе!)

Г^-'+В при Я>Д„

]каС)^ при >

где

_ 51/ и ди _ ГЗ-ГГ „ <т0 , с^-'к „ Вш

а; с, от] » ^ урал \ю йт-1

4/1 ^ , 4Л

^О'/О о ^0770

40 1 2,7 - ''?_ I ,2

(9)

.0 ' о

Вт - число Бингама, — безразмерный второй инвариант тензора скоростей деформации Б, £>0 - значение £>, соответствующее переходу среды межд> нетекучим состоянием и вязкопластическим течением; -

компонента тензора В, К и т - постоянная и показатель степенного реологического закона соответственно, ка - модельный коэффициент, Р -момент сил трения, приложенный к цилиндру со стороны среды, а0 -начальное смешение тигля, — 4ч>(п<?У-я компонента тензора напряжений

я, гт0 - предел текучести: в (4) принято. что среда смачивает оба торца тигля. В (7), (8) использована модель Ы-Уксоэйу, обеспечивающая при решении этой внутренней гидродинамической задачи хорошее согласие с идеальной

бингамовской жидкостью' при к„ ~ 103.. 104 расхождение в рассчитанных

значениях параметров колебаний составляет менее 0,1%. Некоторые частные

модели будут приведены отдельно

В приближении длинного цилиндра уравнения (3), (9) имеют вид

ди ссгрп 2СГ£о 4 ,

— ^гг^-^и Р = —-Лет, ПО)

дТ ас с ¿Ц

в (4) отсутствуют условия для rj=О и Г1 = щ, в (5)-{8) - rjo-я компонента

тензоров D и с, a D = В этом случае для решения системы

дифференциальных уравнений использован метод прямых Производные по пространственной координате аппроксимировались разностными отношениями с пятью узловыми точками обеспечивающими точность порядка четвертой степени шага Система обыкновенных дифференциальных уравнений интегрировалась, в частности, методом Рунге-Кутта четвертого порядка с контролем точности и автоматическим выбором шага по времени, методом Адамса пятого порядка точности в форме Нордсика и пр Для интегрирования •■жестких систем возникающих при определенных условиях эксперимента использован метод Гира шестого порядка точности Большинство задач работы включая таковые и для вибрационного вискозиметра, выполнены также Численное решение (2}-(4), (9) и (5), (6), (7) или (8) проводилось методом переменных направлений по схеме Бараката (Barakat) и Кларка (Clark), значение кажущейся вязкости принималось с предыдущего временного слоя

Цилиндр, заполненный линейными, вязкими или вязкоупрушми, средами, после завершения переходного процесса совершает регулярные изосинхронные колебания, характеризующиеся неизменными в процессе их затухания параметрами г и 8 Если реологическое уравнение включает, например, пластические или нелинейно вязкие составляющие, то возможно нарушение подобного асимптотического поведения. Параметры колебаний для неизосинхронных случаев будем определять для каждого полупериода

г=2Гт, 5 = 2\п\сс11аг\, Л = т/т0, (11)

где Г, — разница между двумя соседними моментами времени, когда а обращается в нуль, »1,6*2 — соседние экстремальные значения а (|«"[|:> j«2!)

При обсуждении вопросов, связанных с традиционной методикой использовано вискозиметрическое уравнение, полученное при решении системы (2)—(5), (9) Швидковским Е.Г , которое можно представить как

F =

1 +

Р о +gp

2 "> Р +ч~

~2Ро

К+1

1-

Ро +Чо

I (Ю

ч г о У

К - (¿1 + £2 ) = 0 > (12) Л(0„Я)

Я v ^е;

(13)

V = О / г, а = 2,т / г, ро =30/т0, /? = / V, к = р + щ, в~ = Цп - к / V . (= -у—1, У,. J■, — функции Бесселя первого рода первого и второго порядкоь, Ь, — функции трения, учитывающие трение на боковой поверхности цилиндра и его торцах соответственно, р - коэффициент затухания колебании д - циклическая частота, цп - корни ) равнения Jx{/^rR) = О

о

Вспомним характер поведения параметров колебаний в зависимости от (1), что представляет интерес при интерпретации результатов и для неньютоновских сред Период А уменьшается с ростом ¿0 в основном на интервале <g0 е (2...12), а поведение 8 зависит от <f0 • при <g) >£qs с ростом декремент уменьшается, а при <4os растет Для длинного цилиндра ~ 4,3, а с уменьшением высоты этот пик смешается в сторону больших При ¿0 ~ чувствительность v к 8, а, следовательно, и ошибка в v от ошибок измерения 8, очень высока, также как и к ошибкам в периоде при » близких к нулю, и высоких ¿0. С ростом А кривые 8 = 8(до ) и Л = Л(£0 ) менее пологие, т е. чувствительность к ошибкам меньше. Слева от сильновязкое

приближение, при ^>>10 — слабовязкое, а интервал между ними отвечает промежуточной вязкости

Найдены области рабочих параметров, обеспечивающие с позиций чувствительности надежную оценку свойств и отвечающие регулярному режиму колебаний. Получены значения А и выше которых переходные процессы продолжительнее основной гармоники; определены вносимые ими в г и 8 ошибки при различных способах возбуждения колебаний, в частности (4) и da/dT~ 0,1, ог0 =0, и выполнены рекомендации по обработке экспериментальных данных. Расчеты проводились как в рамках численной модели (2)-(5), так и на основе аналитических выражений, полученных операторньм методом, в т.ч. использованы результаты Ньюэлла Г Ф (Newell G F.) и др.

Разработаны методы проверки внутренней корректности данных Заключение о получении надежной оценки вязкости здесь выводится из сравнения известного из независимых источников значений плотности и определенного одновременно с ней Развита теория вне ограничений работы Ньюводта Дж С (Nieuwoudt J С.) и др, затрудняющих реализацию работоспособной методики проверки на практике, в которой а) проведен учет ошибок прямых измерений только г и S, б) не учтены взаимные ошибки одновременной оценки v и р\ в) принята высокая точность измерения г и 8, которую не всегда можно реализовать на практике; г) рекомендуемые параметры установки не относятся к обычно используемым для повышения качества эксперимента и пр

В качестве рабочего уравнения, связывающего свойства ньютоновской среды с наблюдаемыми в эксперименте параметрами колебаний, принято (12), а также использованы безразмерные комплексы А, £0> X = 2#/R Далее размерные величины даны в СГС, под чувствительностью понимается Vy,x ~\(х!У) ду/аха под ошибками А^ параметров у - их относительные

величины, значение <5д ~ 0. Неизвестные коэффициенты у и р определены из условия минимума функции качества

/(у,р) = ^-Ке2(П+с1т (И)

где с^ — весовые коэффициенты; Ле, 1ш — действительная и мнимая части от вискозиметрической функции Г (12).

Выявлены причины, затрудняющие решение задачи, а именно а) овражистый характер функции (14), б) высокая чувствительность определяемых через 1т(Р) свойств к изменению т. Расчеты показали криволинейный тип оврага со слабым изменением [(у,р) вдоль его оси, тангенс угла между касательной к которой и осью р близок по значению к Заметим, что

~ УЧ-с^р.у (15)

В случае, если число смачиваемых жидкостью торцов а = 1, значение цг0 у выше приблизительно в 2 раза (по сравнению с а = 2) и несколько выше

где х - измеряемые величины (К, Л и пр ) На рис. 1а показан поворот

оси овоага в зависимости от отношения вкладов в момент трения от торцов и боковой поверхности при базовом варианте задачи (обозначим его как '*') Я = 1, Я =50, г0=5, М{=Ъ, у = 0,01, р = 1, а = 2 (Л = 0,03, =11,21, ¿ = 0,956) - кривая 1; кривая 2 - а = 1, Мх= 3; 3 - а = 2, Мг = 30 (Л = 0,3, ¿ = 9,56). Из анализа чувствительности, проведенного в предположении независимой оценки вязкости и плотности, установлено, что при с^ = 1, с1т = 0 функции х —1...5. При расчете по мнимой части (14) они отличаются несущественно от этих значений, кроме чувствительности цг,, г,

которая может быть в тысячи раз выше. Учитывая это обстоятельство и зависимость (15), получаем (при близком к горизонтальному положении оврага на рис. 1а) ошибку в оценке плотности Д. ~ при Дг ~0,1%.

При одновременной оценке ситуация еще более усугубляется, и к тому же в опытных данных присутствуют ошибки и в параметрах установки, некоторые го которых могут составлять ~ 1% (в К или Я\ что приводит к Ар ~ 10 % При наличии ошибок в данных происходит заметный сдвиг оси оврага и минимума /(v, р), который обычно становится менее выраженным (рис. 16) Здесь овраги 1а и 2а соответствуют 0,9911, 16 и 26 — 1,017?, а остальные параметры -Точки пересечения оврагов, отвечающих одинаковым радиусам (точки 1 на рис. 16), имеют на плоскости

Сду 102)

координаты: (0,98; 0,97),

(1;1), (1,04,1,02), начиная с нижней Для Ад~1% при одновременном определении свойств Ар~32%, Ду ~ 15% при М-М\ (при М2. Др~52%, Д,,~8% ) - этим значениям отвечают минимумы /(у,Р) (точки 2). при

v 101

v 10'

\

ЧЛ

113

' ч \ 2а 3 29

--^Х^ллл

083 г . t О г

\

\

Рис 1 Зависимость положения оси оврага от условий эксперимента

независимом оценивании Ар ~ 7%, Av ~ 5 % при М = (при Л/2 Др~30%, Д„ ~ 2,5% ) - точки пересечения осей с прямыми v = const, р = const (точки 3) На рис 16 точки 1 лежат ближе к истинному значению, чем минимум на оси, как и в большинстве случаев

При определении только вязкости среды требуется одно уравнение (Re(F) = 0 или Im(F)=0 (14)), а при оценке еще и р его следует дополнить вторым соотношением Обсудим три основные варианта оценки v и р • 1) предлагаемый метод, когда идентификация выполняется по Re(F), а при планировании оптимального эксперимента на множестве всех допустимых выборок измерений определяются точки, минимальное число которых (обычно две) обеспечивает надежное решение Точки отвечают различным массам образца и находятся из анализа в терминах Якобиана

с5

где

(1) Р)

55<!> 35™

Зр 55™

5v 35™

др

5v

+ с.

5т™ 5т«

5р 5v Эг™ 5т(2)

др

5v

шах

(16)

- номера измерений; и сг - весовые коэффициенты, зависящие от точности измерения г и 5 и чувствительности V и р к ним (элементы матриц также могут включать коэффициенты в зависимости от того, какой из параметров должен быть оценен наиболее точно, или во избежание преобладания какой-либо из точек, тк при изменении М меняется наклон откосов оврага). При выборе условий согласно (16) учитывается что а) оси оврагов должны значительно расходиться (минимум функции качества тогда более выражен), б) чувствительность свойств к ошибкам в параметрах колебаний растет при уменьшении А (т.е при уменьшении высоты и прочих

равных условиях), в) величина уменьшается с ростом х (влияние торцов ослабевает) В начальном приближении можно принять Хтт~ 1

2) Метод, в котором используется одна экспериментальная точка и оценка проводится по Ле^) (частный случай варианта 1 при Хтзх ~ Хтт)

3) Традиционный метод оценивания (по одной точке по К-е^) и 1т(Р))

При расчете по варианту 1 при Д, ~10-5 и Д^ ~ 1и не из окрестности пика функции д = ) ошибка Ар <5% (при Аг ~ 10~4 -Ар<1%), что позволяет проверить согласованность вискозиметрических

данных, а в варианте 2 ошибка 103% В зависимости от условий

эксперимента и ошибок в наблюдаемых параметрах лучшим может оказаться вариант расчета по действительной части уравнения с использованием одной или двух точек и для проверки согласованности следует выбрать именно его

Выполнены практические приложения разработанных методов на различных примерах Так, рассмотрим обработку опытных данных для воды, представленных проф Бескачко В П (лаборатория физики расплавов ЮУрГУ) Условия опыта Ак ~ 0,005, Ак ~ 0,02, Дм-0,001, Дт-0,0005, А5 -0,02, Л ~ 1,525, Хтах ~ 3,2 (р0 ~ 1) Обозначим номера расчетных точек как, например, 23 - соответствующая второму сверху значению К и массе М3 (табл 1) При одновременном определении v и р традиционным методом в расчетах 22, 32, 41,42, 51, 52 значения р ~ 0, в 11, 13,21,43- р> 2,ав 12 и 53 - Ар < 10% В варианте 2 величина р~ 0,8 8 ±0,1 При расчете по варианту 1 построчно с использованием крайних значений масс Мх и М3 в среднем Ар -20%, а для второй строки даже при выборе оптимальных высот в рамках (16) р ~ 0.

В терминах теории чувствительности определены максимальные ошибки, которые могут возникать в вариантах 1-3 При использовании только действительных частей в (14) для указанного диапазона х и К значения Д^,-20 2:5%, а при А5 < 0,01, Ак <0,01, <0,001 может оказаться Ар <5% Заметим, что полученные оценки р укладываются в этот интервал В варианте 1 добавляются дополнительно ошибки в т,5,М для второй точки Ошибка повышается также и из-за роста у/р $ (ошибка от Д$ в плотности Ар — 30%, в варианте 2 - Ар ~ 7%), т к определение свойств среды по Яе^) учитывает, прежде всего, значения д и Д^ В этом методе желательно точнее измерять декремент при < 0.001 и прочих равных условиях можно надежно получить Ар < 5 % В примере ситуация иная, чем на рис 1б - точки пересечения осей оврагов находятся дальше от истинного значения, чем минимум Ле(^) Здесь вариант 3 совершенно не применим к одновременной оценке свойств

Таблица 1

К М = 0 М1 =15,115 (г = 1,357)

го ¿0 г 8 А

118 7 1315 0 0216 14 3 7.2628 0 1015 0 14«

|Д6 7.9217 0 0208 13.6 8 0453 0 0861 0 120

196 9.1579 0,0138 12 6 9.2942 0.0721 0 08«

236 9.9976 0,0126 12,1 10,078 0 0639 0 074

274 10,774 0,0137 11,6 10 853 0,0578 0 06^

М2 =20,197 Мг = 25,259

К (7 = 1,813) (7=2,267)

т 8 А г 8 А

118 7,2925 0,1327 0,199 7,3161 0,1493 0,249

146 8,0531 0,1109 0,161 8,0882 0,1299 0,201

196 9,2332 0,0904 0,12 9,2715 0,1060 0,150

236 10,090 0,0792 0.099 10,222 0,0967 0,124

274 10,854 0,0726 0,086 10,915 0,0838 0,107

помимо высоких значений Ар от ошибок в К и Л (~15%) ошибки Дт ведут

или к р~0, или к Ар >500%; при оценке только v. Д„ ~ 5% Итак, ошибки Лх

оказали такое влияние, что даже традиционный вариант оказался лучше предлагаемого.

В рамках приближений 1 и 2.1 построена модель, описывающая движение ньютоновской среды в тигле с учетом осевой В^ и радиальной компонент

скорости, которая в естественных переменных скорость-давление имеет вид

<1га 4А ^(ди [/^ ,

^""■кЛ'ггт^

4 А

'

ЭФ ггдФ „гдФ 1 д . е

--+ТГ—=--в

ВТ В* дт]

'о .дФ}

д2Ф ' дп1

ди

дП + 8,

"70

ДП)

(18)

где коэффициенты обобщенного уравнения (18) Ф = [V, и, , Б = Нд/уэс)-Г/£2+и2/£.-и/£2-Уи/£,-(ЗР/Вт})~С7]т;

8Я'

V ВУ

—I---

£ ^

дт1

= 0,

(19)

4 = 0- О, £ = У = Ж = 0, = о, (20)

где

g - усхорение свободного падения; р - давление; в (17) принято, что = 0. Дискретизация уравнений проводилась методом контрольных объемов, согласование поля давления с полем скорости — с помощью ЗШРЬЕ-алгоритма. а представление конвективных членов — по <31ЛС-схеме.

Обсуждены условия эксперимента, способствующие усилению влияния вторичных течений на движение тигля. Установлено, что при малых колебаниях вне переходных процессов составляющие $„ и 8% не вносят в закон колебаний

ошибку, большую точности измерений, в диапазоне значений (4о и .4), обычно реализуемых на практике. Для использования традиционных расчетных выражений в экспериментах по проверке согласованности целесообразно ограничиться областью слабовязкого приближения и г?0 > д^.

В линейном приближении исследована гидродинамическая устойчивость осесимметричного течения ньютоновской жидкости в цилиндре, совершающем гармонические крутильные колебания малой амплитуды, представляющая интерес и с позиций формирования вторичных вихревых структур, анализа влияния де- и стабилизирующих факторов. Использована линеаризованная система уравнений Навье-Стокса и неразрывности, которая после введения

тгО

возмущенного распределения скоростей в виде суммы основного течения У9 и бесконечно малых нестационарных возмущений Уа, Уг и учета уравнений невозмущенного движения и пренебрежения малыми второго порядка имеет вид-

8К=2УХ 81

3 г до

уЩдК

-к

~д% А 1дГр УР 1 3% 2аУт 1 ар

г дг г2 г2 дс? ргдф

дгУг дтУ, дг

дг

= 0.

(21)

ах аю

Решения для возмущений разыскивались в виде гармонического колебания, собственные значения (осевое волновое число, критическое число Рейнольдса, комплексная фазовая скорость волны) определялись с использованием метода дифференциальной прогонки. Изучена зависимость критических параметров от опытных условий, построены кривые нейтральной устойчивости для различных азимутальных спектральных мод. Показано, что в условиях реальных экспериментов неустойчивые структуры не возникают как в режиме затухающих колебаний, так и вынужденных, характеризуемых высокими значениями Со, а их развитие возможно при больших а

Рис 2 Зависимость параметров колебаний Л (а) и 3 (б) от их номера для нелинейно вязких сред (А = 02, =6, 6 = 1)

Во второй главе путем численного моделирования выявлены наблюдаемые в эксперименте эффекты, связанные с неньютоновским типом образца, и развиты возможности метода крутильных колебаний по идентификации постоянной и показателя степенного реологического закона, предела текучести, зремени релаксации и пр свойств жидкостей Отмеченные ниже для сравнения решения для ньютоновской среды получены с помощью уравнения (12) в терминах (1) и отвечают величинам, определенным по численным моделям (2)-(10) при Ь = т- \ и Вт =0 для регулярного режима колебаний. Результаты для наглядности приведены в основном для случая длинного цилиндра

Установлено, что при заполнении вискозиметра нелинейными средами свойство изосинхронности колебаний нарушается и их параметры зависят от номера колебания N. Закономерности в поведении 8 и Л (11) от для ньютоновских сред подтверждаются и для случая нелинейно вязких сред (рис. 2), если в качестве рассматривать эффективное значение ^Озф' которое для

такой жидкости £онв = / 4ьБт~х , где О — усредненная по полупериоду величина О при # = £<)• Значение -4,3, и, например, соответствует

экстремуму 8 = 8{Ы) при Ь = 100 на рис. 26

В условиях вискозиметра £><1 ив процессе колебаний амплитудное значение £) уменьшается, поэтому для дилатантных сред (т > 1) кажущаяся вязкость падает и £0нв растет, а для псевдопластичных (т < 1) - наоборот, и соответствующим образом изменяются с течением времени Я я 8 Так, для дилатантной среды если Сот в начале колебаний отвечает слабовязкому

приближению, то параметры колебаний уменьшаются с течением времени, а если сильновязкому - 8 = 8{Щ проходит через максимум. При ^0нв, близких к

ьо„В15.. тогда реализуются высокие значение 8 и колебания обычно затухают

быстрее, чем достигается СоНВ5 Дга ньютоновских сред при высоких с0 с

ростом с0 период уменьшается слабее, чем декремент, и для нелинейных сред

выход на асимптотический режим, характеризуемый мало изменяющимися во времени значениями Лас и <5ас, также происходит быстрее по Л, чем по 8

Выбор условий эксперимента определяется совокупностью причин таких как достаточное число колебаний до момента, пока возможна уверенная регистрация а, значительное изменение г и 8 в процессе колебаний чувствительность реологических свойств к ошибкам в экспериментальных параметрах и др При этом учитывается, что а) для большей наблюдаемости неньютоновских эффектов и, в частности, обеспечения большей разницы между и 4с=<51Л'_>00 и например, для

дилатантнои среды значение £0нв должно быть меньшим, но не близким к £оНВ(5, б) при снижении А уменьшается разница в 8 и в Л при различных N, а

при росте А в большем диапазоне значений Ь колебания затухают раньше, чем происходит выход на асимптотический режим

Начальную оценку свойств можно выполнить по параметрам Лас и 8^, Я] и 81 (например, табл 2 и рис. 3, соответствующие £0 = 6, А- ОД), а уточнить путем минимизации функции качества, являющейся критерием соответствия экспериментальных уэ и расчетных ур значений параметров колебаний,

построенной, например, по методу наименьших квадратов-

где / - номер экспериментальной точки, вектор у = [6; >.] Функция (22) имеет криволинейный овраг на плоскости (т,Ь), и поэтому используются овражные методы поиска, имеющие нелокальный характер В общем случае вектор у = а, т.е сравниваются экспериментальный и расчетный законы колебаний Для повышения точности измерения нелинейных свойств проводится выбор оптимальных условий эксперимента из решения экстремальной задачи

—» шах, в пространстве параметров установки и

колебаний

Лт,Ь) = £Ь>Р1-УЭ1)2,

1

(22)

/ Л 4

Ьл1 0.1

1 10 Ь 0Л1 0.1 1

Рис 3 Параметры колебаний Я1 (а) и ё1 (б) для сред с уравнением состояния Оствальда-Вейдя

0.1 1 10 ь

Таолииа2

! Ь = 0,1 Ь = 1 1 Ь = 10

Г7 [ С^.-ПхЮ2 | £к*102 (Лк _1)*10" {кхЮг | (Л^-ПхКГ | 6кх102

1 0 72 1 4 13 2.31 9.45 I 4 7 ; 3 9]

125 ! 0 43 1 2.53 0 73 4 16 1 4 ' 6 £>!

1.5 032 ! 1.92 0 47 2 68 1 0.66 3.65

1 03 1 1.34 0.34 1 69 1 0 42 | 19?

2.5 0.42 | 1.12 05 1 28 1 0 52 1 4ь

0,86 ( 0.87

0,91

0,92

0,91

0 98

0X115

При заполнении тигля вязкопластичной жидкостью около его оси всегда присутствует твердое ядро (зона I на рис 4), где сдвиговые напряжения не превосходят предела текучести. В потоке также имеется тонкий твердотельный слой (зона П на рис. 4), который возникает у поверхности цилиндра и перемещается к ядру. Граница ядра в это время движется от центра, и затем зоны I и П о и, объединяются. В следующую четверть периода .

происходит обратное движение, а в новом полупериоде при £ = вновь образуется такой слой (или несколько) и т.д.

В застойных, или твердотельных, зонах скорость по радиальной координате изменяется линейно: £//£ = 0, и в случае, когда

ядро заполняет весь объем, = йа! сГГ-^.

Этим зонам отвечают прямолинейные участки на профилях скорости сдвига и скорости среды, начиная от £ = 0 (зона I), а также участки с искривлением профиля 0£а при смене знака (зона П); это области с £> < £)0 на рис 4

9 10 11 4

Рис 4 Распределения скорости сдвига 1 и скорости среды 2 вдоль радиуса цилиндра,

I и П — твердотельные зоны

В процессе затухания область твердотельного течения растет, и при номере колебания Л'^ и далее она заполняет весь вискозиметр в любой момент времени В этом случае эффективный момент инерции системы достигает своего наибольшего значения, равного сумме моментов инерции замороженной жидкости М11~ / 2 и пустой системы К, а вместе с ним наибольшим становится и период, пропорциональный корню из этой величины Значение 8 тогда минимально и совпадает с 80 ввиду отсутствия диссипации механической энергии вследствие вязкого трения

Эти качественные соображения подтверждаются результатами расчетов Зависимость безразмерного периода колебаний заполненного жидкостью цилиндра Л от N (рис. 5а) является монотонно возрастающей и тем быстрее

15

•У

Рас 5 Зависимость параметров колебаний к (а) и 5 (6) от их номера для бингамовскихсред(А= 0,2, <;0 = 12)

достигает величины Л^ = (1 + А)1/2, чем больше Вт, а 8- а(Ы) (рис. 56) сначала растет до некоторого значения 8т, одинакового для всех Вт при прочих равных условиях, а затем сравнительно быстро падает до 8 ~80 (на рис. 5 величины сэчьктг и Л,ьгат отвечают ньютоновской среде). При увеличении числа Вт кривая 8 - 8(М) смещается к оси ординат и становится монотонно убывающей Поведение параметров колебаний для вязкопластичных сред также можно объяснить с позиций ньютоновских жидкостей. Эффективное значение С0вп в процессе колебаний, как и для псевдопластичных сред, уменьшается и при £овп£ ~4,3 наблюдается экстремум 6 — 8{ЬГ), а если с начала колебаний реализуется значение ^Овп < $0Впд'та ФУ1ПСЦИЯ ^ — убывает.

Исходя из отмеченных свойств колебательных процессов предложен достаточно простой и оригинальный метод измерения предела текучести, основанный на наблюдении числа колебаний Л^, совершаемых до момента установления полностью твердотельного режима. В отличии от зависимости Л^ = ^(Со) (рис. 6) функции .Лтв = /У-пДЛ) являются монотонно убывающими, а наибольшее изменение М^ наблюдается пои одновременном варьировании А и . Оставляя свободным один параметр- А иди ¿о, при фиксированном другом, можно получить соответствующую кривую и оценить число Вт из условия

1(А'тзо!-^тв-,/) ->пип, где

'5 10 15 лз

Рис 6 Зависимости N^ = N^($0) для различных чисел Бингама (А = 0.15)

N^ - экспериментальные и расчетные значения определяемые по

кривым, аналогичным приведенным на рис. 6 Зависимости Nn = Л^-пД^о) для различных А идентичны друг другу NTBA~ const (отклонение от равенства связано с дискретностью N^) при одном и том же , т.е. при любых А для Вт б [0,05,2] можно найти по рис. 6 с учетом того, что N^ - 0,15iVTBo / А,

где NTB0u - значение при Л = 0,15

Жидкости, близкие по характеру к вязкопластичным и свойства которых можно исследовать в вискозиметре, слабо, но текут и при напряжении ег = jcr^j < Вт, и их вязкость

при D—>0 конечна, хотя и весьма велика. Поэтому рассмотрены также иные, чем в (7), варианты моделирования среды а) модель bi-viscosity с различными коэффициентами ка (штриховые линии на рис. 7, 8 1-^=10; 2 -100), б) экспоненциальная зависимость эффективной вязкости от D, предложенная Папанастасио Т.К. (Papanastasiou ТС.): = {l + Bm[l-ехр(-и£))]/£>}Ц*р

(штрих-пунктирные линии- 1 - параметр л = 10; 2 - 100), в) степенной реологический закон (6) с показателем т < 1 (сплошные линии 1 — ¿ = 0,75, m = 0,9; 2 - 1Д5, 0,7; рис. 7, 8 - для =10, Л = 0,1, Вт = 0,5; Лныот -1,014 и ¿ныот~0,069,а А,,,-1,049).

Кривые течения (рис. 7) показывают как модели приближают поведение сред к бингамовскому при малых D, а степень их неньютоновости проявляется в наблюдаемом в эксперименте законе колебаний (рис 8). Для таких материалов

X

' о ааг пал D Рис 7 Кривые течения псевдопластичных сред

о 10 20 N 0 ю 20

Рис 8 Зависимость параметров колебаний X (а) и д (б) от их номера для псевдопластичных ссед

Рис 9 Зависимость параметров колебаний X (а-) и 3 (б) от их номера для реостабильных сред (А = 0.2, £0 = 12, т = 2 Вт = 04) 1 — Бингама, 2 - Оствальда-Вейля, 3 — Балкли-Гершеяя

после установления изосинхронных колебаний еще присутствует диссипация вследствие вязкого трения и 8 > 80, а Л < Л^, т.к. не вся жидкость внутри тигля выполняет роль присоединенной массы

Для нелинейно вязкопластичной жидкости темпы роста периода и изменения декремента во времени изменяются соответственно по сравнению с линейно вязкопластичной и нелинейно вязкой средами (рис 9). Оценивание реологических свойств модели (8) выполняется из исследования кривых 8 = 8{Щ и Я = Я(Л0 или а = а(Т) Полученные оценки для изменения параметров колебательных процессов при затухании в зависимости от нелинейных свойств жидкостей (например, рис. 2,3, 5,6, 8,9) могут существенно превосходить точность измерений, что позволяет предположить наблюдаемость нелинейных эффектов и в натурных экспериментах

Обсуждены возможности параметрической идентификации жидкостей с упругой составляющей в уравнении состояния Свойства линейных сред вязкость, время релаксации и пр., находились из построенного в терминах комплексной вязкости вискозиметр ического уравнения

4Л Ш<Ио 4г)+ Ф£а 7г)= 0 - (23)

где х - (А +0 I Л > Ф = Д*

1+(г2 +Г2А2У]+1Г1\\-(Г2 +ТгА2У

г = 1 - ¿ЛУе и ?' = [1-1/(^Уе)]~1- для сред Максвелла и Фойгта, А = ¿> / , ^0=0, We = вц§ - число Вейссенберга (Welsseпbeгg), в = урЮ - время релаксации (или запаздывания) Зависимость, например, 8 от ПРИ различных числах \Уе для сред Максвелла продемонстрирована на рис 10 Изучены переходные режимы колебаний для таких сред и особенности их гидродинамики Исследована чувствительность неизвестных свойств к параметрам установки и колебаний При оптимальном планировании установлено, что метод затухающих колебаний для наблюдения, прежде всег^ слабо упругих свойств, малоэффективен в виду узкого диапазона значений £о Адекватной в плане одновременной оценки вязких и упругих свойств является область, где

I 1 3 « 5 6 Рис 10 Зависимость 6 = ¿(¿¡0 ) (Л = 0,1) 1-\Уе = 0,2-1,3-2,4-5

значения длин вязкой и упругой волн близки Тогда чувствительности

минимальны и, например, (¿'у/е.л ~ 0Д...1,

а при уменьшении числа We на порядок значение увеличивается в 5—10 раз

и далее всякий раз приблизительно на порядок при его дальнейшем уменьшении на порядок Чувствительность

также как и при \¥е = 0, при расчете по мнимой части функции качества обычно на несколько порядков выше, а с ростом ■\Уе от этой области растет число

локальных минимумов функции. В связи с этим при наличии ошибок в данных даже для ньютоновской среды можно получить значения упругих свойств, близкие к возможно наблюдаемым- например, при А = 0,15, = 12 и ошибкам, отвечающих табл. 1, We~ 0,05

Выявлено, что крутильно-колебательный метод может быть использован для изучения неаналитического поведения течения, обусловленного существованием среды при одинаковых скоростях сдвига (или напряжениях) в различных микроскопических состояниях, что представляет интерес при обсуждении образования т.н сдвиговых зон, наблюдаемых в водных растворах ПАВ, органических растворах металлокомплексов, течениях лиотропных жидких кристаллов и пр. На основе реологического уравнения состояния Джонсона-Сигельмана построена модель эксперимента

аТ'

■а 4

- + « =--

(

<70-

ВТ

дУ дТ

2сг;

+ -

&

1 + а

О

= £>

4«"

О-0С+ ^

'Ф<г>

ВТ «о ~6°

= 0.

Пг=о

¿а

= — ст^(0,Г) = С/(0,Г) = 0, а±

где в отличии от (1), (9)

ЧоР'

а - параметр скольжения я е [0,1] и, например, для разбавленных растворов полимеров ае [ОД 0,89], с уменьшением а растет проскальзывание, т]р, г,3 -динамические вязкости (полимера и растворителя), сг^^г-, - безразмерна? <р<р{Е£) -я компонента тензора напряжений, 5ц =0

Стационарная кривая течения <у = уП, где V=£+1] + Ше2 (1 - а2 )П2) ,

Iv i

<7|р (рис 11), при и малых 1{т}р +%)< 1/8 не монотонна на ней

имеются максимум и минимум, при реализации значений И между которыми на диаграмме стационарных решений модели (24) возможно возникновение вещественных и комплексных бифуркаций При выходе на участок с отрицательной вязкостью происходит скачок параллельно осям координат (см. рис. 11). Так, рис 12 относится к интервалу времени, когда происходит горизонтальный переход до участка с высокой вязкостью (на рис. 12,

С.23

017

0.5 1 1.5 2 25 В Рис. 11. Кривые течения (\Уе = 3) 1-а = 1,2-0,5

130-ст = 0|¥| ; здесь А = ОД, = 8, ^е = 3, = 0,01, а = 0,5 )

Зависимость аст=аст(Ост) для жидкости Максвелла вне переходных процессов представляет спираль в форме овала, закручивающуюся с течением времени к началу координат, для ньютоновской среды это прямая Здесь также характерны овалы (рис 13), но только после выхода на режим с малыми Наблюдается гистерезис, а в переходных процессах траектории сгст(Ост) неупорядочены и на спектре присутствуют субгармоники, характерные для

5 50 55 60 65 70 Г Рис 12 Изменение напряжения 1 и скорости сдвига 2 на стенке цилиндра во времени

10

Рис 13 Зависимость сст =сгст(Х>ст)

в

01

П£5

10 2! X « Я £0 N Рис 14. Изменение декремента затухания в процессе колебаний = 12, Л = 0,2, /? = 0) I — '\Уе = 2,2 — 3 систем с малой размерностью в хаотических режимах их колебаний

Колебания неизосинхронны (рис. 14), и переход к устойчивой ветви кривой течения, выходящей из нуля, характеризуется скачком в зависимости их параметров от номера. С уменьшением а от единицы значение ^ =<^|дг_>,

монотонно падает, а при некотором а0 и ниже декремент начинает принимать значительно более низкие значения. Свойства жидкости определяются по характеристикам этапа изосинхронных колебаний, коэффициент а при а>а0 — по зависимостям параметров колебаний от их номера: 6 = д(К) и Я = , в частности, по значениям б и Л при N—>1, а при а<Оо ~ по числу колебаний, проходимых до скачка В случае неустойчивого состояния оценка свойств ненадежна

Исследован общий случай упругой вязкопластичной среды Для описания такого поведения в (2), (4), (10) использована модель Максвелла. а£,ср + да^/дТ = (= 0), где в множителе с учтена и пластичная компонента в рамках модели Ы-у^соэПу с = 1 + Вт/£> при Б > 230 и с = ка при 3 < Д), или экспоненциальной зависимости <; = 1 + Вт[1 - ехр(-л£>)]/1), с высокими модельными коэффициентами

При \*/е* 0 (и Вт*0) при больших N асимптотические значения 8 ^ 80, и к тому же зависимость о = 8(Ъ!) может носить колебательный характер (рис 15). В рамках линейных моделей это объясняется наличием одного экстремума на зависимости 5 — Для ньютоновской среды и ростом их числа с усилением упругих свойств (см рис. 10), в то время как при увеличении N, 1/2? и кажущейся вязкости падает £0эф и растет Ше^ = We$•. График зависимости аст =стст(£)ст) симметричен относительно (0,0) С усилением пластичных свойств траектории становятся более сложивши (рис 16), а «ось» фигуры стремится к вертикали. При ослаблении упругих свойств

Рис 15 Изменение декремента затухания в Рис 16 Зависимость напряжения от процессе колебаний (= 10, А = 0,1) скорости сдвига на стенке цилиндра 1- = 0.01,2-1 (#0 = Ю, А = 0,1, ,М: = 1,Вт = 0,05)

зависимость приближается к стационарной кривой течения, те. к прямой, выходящей из точки с координатами (0;Вт). Предел текучести, время релаксации и вязкость оцениваются аналогично предлагаемому ранее, например, по а = а(Г).

Описанные выше с помощью эффективных значений £оэф особенности в поведении 5 = 8{Ь!) и X = Я(ЛГ) для нелинейных жидкостей наблюдаются и в случае цилиндра конечной высоты, когда величина £> усредняется по внутренней поверхности тигля. Так, для ньютоновских сред при заданных и А при меньшем период X выше и для слабовязкого приближения также выше 5. Для короткого тигля скорость сдвига меньше, т.е. больше 8 и

А, например, для дилатантной жидкости меньше, чем для среды с ж= 1 (рис. 17; здесь

для т = 1 при 4о ~ 6,025 и ниже декремент

Методика идентификации свойств основана на законе колебаний с учетом переходных процессов, а в рамках матрицы Якоби выбираются условия эксперимента, в т ч. оптимальная высота тигля. Найдена граница по высоте, выше которой можно использовать приближение длинного цилиндра, обладающее рядом преимуществ, как-то: ошибки в плотности среды и высоте тигля слабее влияют на оценку вязкостных свойств, вдоль оси оврага на плоскости неизвестных параметров минимум функции качества обычно более выражен, численная реализация модели проще, что обеспечивает большую эффективность решения и пр

35 « 43 я

Рис. 17. Закон колебаний тили (А = ОД, =6, ¿=1)- 1-т = 1,щ -»00,2-1,6, 3-2, оо; 4 — 2,42

Задачи о течениях нелинейных сред решены численно, т.к, в частности, смена знака скорости деформации с течением времени и вдоль пространственной координаты не позволяет найти точное решение, что затрудняет использование результатов на практике. Поэтому разработан также аналитический метод оценивания свойств, основанный на использовании зависимостей для линейных сред, и сформулированы его особенности для решения прямой и обратной задач вискозиметрии В методе функция качества строится по эффективным значениям £оЭф Для каждого полупериода п = N/2, и, например, течению нелинейно вязкой жидкости в длинном тигле отвечает

/(*,*) « ^ . (25)

где / = (Д + ¡)/А, к - лг(Д) - коэффициент усреднения ехр(-/Г) по п; х, <*о> СОнв находятся для каждого п £0нв - по ^ из вискозиметрического уравнения; вид первого слагаемого в общем случае определяется реологической моделью

При планировании оптимального эксперимента установлено, что при наличии 20 50 точек измерения и изменении в процессе затухания одного из параметров колебаний, обычно Д, на 15. 20% и выше можно обеспечить ошибку в свойствах жидкости не более 10% (при точности измерения периода и декремента затухания не хуже 0,1%), учитывая также общие рекомендации по чувствительности к Д и Л для ньютоновских сред Методика апробирована на различных численных примерах, в т ч отвечающих рис 2, 5, 17, и применялась в обратных задачах проверки идентифицируемости свойств и оптимальных условий опыта, когда для точного описания движения тигля учитываются переходные процессы с помощью соотношений для линейной среды при £оэф В терминах £0эф в рамках (17)—(20) аналогично оценивается влияние вторичных течений на колебания тигля, заполненного нелинейными средами Для сред с упругими свойствами помимо 4оэф вводится We,ф Сходимость принятых в методе точных решений для линейной жидкости и численных моделей, например (2)-(10), позволяет подтвердить их достоверность

Разработанная теория использована при идентификации нелинейно вязкого поведения, в общем случае с наличием упругой компоненты, наблюдаемого в экспериментах с жидкими металлами Анализ выполнен на основе данных, полученных в лаборатории исследования физических свойств расплавов УГТУ и любезно предоставленных с н.с Вьюхиным В В и проф Тягуновым Г В Условия эксперимента следующие ~ 0,006 г0 ~3, Я~0,7, 2Н/Я~ 3, -12 ±2, А ~ 0,075 ± 0,025 (размерные величины даны в СГС) Константы реологической модели, например К в комплексе с т, в расчетах :оответствовали эффективной вязкости, определяемой по традиционной методике для усредненных по всем N параметрам колебаний в диапазоне зеализуемых в опытах Ь и отвечающей представленным в литературе результатам

Особенности неньютоновского характера проявлялись при малых значениях исследуемого температурного диапазона, в т ч в гетерогенной зоне между точками солидуса и ликвидуса, и угасали по мере роста температуры Т, а также в области аномалий на зависимостях v = у(Т) Так. в опытном образце около точки ветвления кривой у = у(Т) показатель степенного закона т ~ 0,74, причем на обшей ветви при нагреве и охлаждении при одинаковых Т и а^ (т е £>) поведение 8 = 8(Ы) воспроизводилось полностью При удалении от точки псевдопластичные свойства становились слабее, что может свидетельствовать о структурных превращениях в этом интервале Т После расплавления, например, в экспериментах с железом число Вт ~ 0.3, а пластическая вязкость, входящая в Вт (9), по порядку величины совпадала с ньютоновской для более высоких Т (V —0,005) Этим значениям отвечал локальный минимум, выраженный слабее, что возможно обусловлено влиянием ошибок и низкой наблюдаемостью при этих условиях вязкопластических эффектов При интерпретации в рамках модели Оствальда—Вейля т — 0,65, а при расчете по ньютоновской модели вязкость V~0,2 соответствовала сильновязкому приближению ~2) Представлены рекомендации по оптимизации условий опыта для уточнения типа и свойств расплавов и показано, что неучет даже слабых нелийейностей приводит к противоречиям в данных по вязкости, полученных на различных установках.

Развита теория метода вынужденных крутильных колебаний для исследования нелинейных свойств. Построена модель эксперимента

4.1 Т

= Аа^о+а°5тТ (26)

дТ д* £ у

а(0)=0,^ =0, и(£,0) = 0, = ¿/(0,7)=0, (28)

где

I' Я"

и=—,Т = а0Г, А = а0=-Вт = -^-, Ш = 0ао, 6 = -,

е> Ко о ^рсо о \р

со и Г - частота и амплитуда вынуждающей силы, ~ собственная частота осциллятора, = 0 (см также (1)) Модель отвечает случаю длинного тигля и традиционным допущениям 1 и 2, дополнена реологическим уравнением состояния, например, для нелинейно вязкой среды = ЬВ;<гРт"~'1, для упругой вязкопластичной среды ас^ + \Уес оа^!ВТ- Ф^ ((7^(^,0) = 0), £ = 1+Вт/1) при Б > д = ка при £> < 1>0, ~ 103

слз

Для режима установившихся колебаний построены частотные спектры кинематических и динамических параметров (например, рис 18 для нелинейно вязкой среды) Выявлено появление нечетных гармоник вынуждающей силы, обнаруженных ранее, в частности, Вильгельмом М. (Wilhelm М ) в упрощенной модели с сосредоточенными параметрами Распределение интенсивностей I пиков спектра, в т ч вид их огибающей, определяется нелинейными свойствами жидкости, что позволяет исследовать их в рамках фурье-реологии При малых амплитудах а нелинейность не оказывает существенного влияния на гармоничность закона колебаний, но при увеличении вклада силы трения в результирующую силу, усилении нелинейных свойств возникают условия, способствующие рост)' /зя 51,.. и на спектре а = а(Т).

Для ненькггоновских сред изучены фазовые и амплитудные а — а(Х) (рис. 19), где а = а/а0, характеристики движения. Для линейных сред, разыскивая закон колебаний в виде а = <xsin(77 Я + <р), где <р — сдвиг фаз колебаний системы относительно фазы возбуждающей силы, из (26)-(28) получаем, что

or0|Re(L)]2 +[lm(L)]2)"I/2, tg<р = -Im(I)/Re(L), (29)

Рис. 18 Спектр (а) и зависимость от времени (б) скорости сдвига на стенке цилиндра(£0 =20, Л = 0,1, Х- 1,01, а0 =0,0015, Ь = 1, т = 3)

Рис 19 Амплитудно-частотные характеристики (£0 = 20, А = 0,1, нумерация кривых —

по убыванию а в резонансе)-1 — нелинейно вязкая среда (т = 2, Ь = 1, а0 =0,001), 2—ньютоновская среда, 3-среда Максвелла ('%'е =1); далее - упругая вязкоплаетичная среда 4- Вт =0,5, \Уе=0,1,а0 =0,0025,5-ОД 1,0,001,6- ОД 0,1,0,001

а ода оде

a ю 20

Рис 20 Зависимость амплитуды при резонансе от амплитуды вынуждающей силы(Л =0,1, =20) 1 - ньютоновская среда, далее - упругая вязкопластичнзя среда. 2- Вт =0,5, =0,1,3- 1,0,01

где 1 = 1--- +

1 | л/7 Л^л/Г/У!) Я2 ioMVT ^(^orVT/VI)

, у = 1 — для ньютоновской среды.

г = V1 — / We/Я — для среды Максвелла. Величина а (29) не зависит от ar0, а при наличии пластических и нелинейно вязких составляющих в уравнении состояния амплитудные кривые при изменении сдвигаются (рис. 20), что дает возможность идентифицировать их нелинейное поведение.

При увеличении А резонансные кривые становятся более пологими, резонансная частота Я^ растет. Изменение частоты и амплитуды а^ в

резонансе в зависимости от продемонстрировано на рис. 21 (для ньютоновской среды) С усилением упругих свойств величина а^ обычно

сначала становится ниже таковой для ньютоновской среды, а потом выше, что определяется отношением длин вязкой и упругой волн. Для псевдо- и вязкопластичных жидкостей по сравнению с вязкой характерно уменьшение Зрез, а для дилатантных — увеличение а^ (см. рис. 19). Для вязкопластичных сред с ростом пластичных свойств значение Л^ увеличивается, амплитуда Зрез сначала падает, а затем возможен ее рост. Такое поведение согласуется с результатами для режима затухающих колебаний и интерпретируется с помощью эффективных значений £0зф.

Обсуждены способы оценки реологических параметров, например, из зависимостей а = а (Л) и с = ф(Л) при высоких отношениях моментов инерции А, из Зрд = ^„(ао) при выраженном резонансе. Свойства можно найти и из кривых Орез = Орсз^)), apC3 = aJKJ[A) и пр. или из значений аг0, соответствующих при различных Я одинаковой амплитуда колебаний. Величина А / ar0 не зависит от К, комплексу А/а0 = const при А = var соответствует серия резонансных кривых с Яре1 И ярез, и константы определяются из о-^а-Дл^) Оценка

выполняется путем минимизации функции качества, где наблюдаемым параметром может служить также а Для прецизионности эксперимента целесообразно частоту > недоступную прямым измерениям, определять совместно с добротностью осциллятора из значений Л^ и а^ в отсутствии

среды Аналитический метод измерения неньютоновских свойств может быть применен и в режиме вынужденных колебаний, когда в (25) к-2!п, ^ = ¡/Я, «0=а, экспериментальные точки выбираются, например, из амплитудно-шазовых характеристик, а £оэ<Ь находится из (29)

В третьей главе вопросы, рассмотренные выше для крутильного вискозиметра, решены для внешней гидродинамической задачи о поступательных колебаниях пластины, также являющейся сопряженной: движение зонда определяется инициируемым им движением среды Полученная математическая модель эксперимента для традиционного для метода режима вынужденных колебаний имеет вид

1) уравнение движения пластины

0^ = 5т1+Фтр; ПО)

2) уравнение движения жидкости

Ш.^, (31)

дтвс

3) начально-краевые условия для (30), (31)

^/¿Г|г=0 = 0, £(0) = 0, и(С,0) = 0, С/(0,Т)=У(1%Г = 0; (32)

4) реологическое уравнение состояния, например, для нелинейно вязкой среды

(33)

где

Ь = а^~1К/(ур), 4 = хк/Г, Т = а>01,Л = щ/а, с%=к/М, £ = г/с1, а = = и = 7/(с!а>0),

А = Яурсоо / , у = Р1(Ы), Ф^ = 2А<т^ (34)

Здесь А - безразмерный комплекс, характеризующий условия эксперимента и свойства среды, Ь - безразмерный показатель консистенции, (1 - толщина пограничного слоя, Б2 - безразмерный второй инвариант тензора скоростей деформации Б, Ц^ - безразмерная с^-я компонента тензора С, Фф- действующая на пластину безразмерная сила трения, к - жесткость

упругого элемента; К и т — постоянная и показатель степенного реологического закона, М - масса подвесной системы, г - время, V -компонента скорости пластины, направленная вдоль оси X, X и 2 - оси декартовой системы координат, совпадающая и ортогональная плоскости

пластины, х - линейное смещение пластины из положения равновесия, у -коэффициент пропорциональности между масштабами по осям X и Z, z -координата по оси 2 (на пластине z = 0), /3 - безразмерная вязкость v -кинематическая вязкость среды, р - плотность среды, <и0 - частота собственных колебаний пластины, а^ - безразмерная К -я компонента тензора напряжений В модели не учитываются краевые эффекты и влияние стенок заполненного средой сосуда, потери в самой колебательной системе, D =

Для режима затухающих колебаний модель эксперимента имеет вид аналогичный (30)-(34), за исключением того, что уравнение движения пластины запишется как

0 + (35)

начально-краевые условия

= 0» m = U{Ç,0) = 0, U(0,T)=dYdr {/(со,Г) = 0, (36) а в параметрах (34)

Ç = xld, Л = а>0/д, A-Sdp/M, (37)

где q — частота колебаний зонда, погруженного в исследуемую среду; -безразмерное начальное смещение пластины

Закономерности в движении среды, определяющие отклик параметров колебаний на ее реологические свойства, можно наглядно объяснить с помощью нелинейно вязкой модели Кривые течения с m = 1 и m & 1 пересекаются при D = 1, кривая для среды с m = 2, например, при D < 1 проходит ниже прямой для среды с m = l и граница области развитого течения для нее находится ближе к пластине (рис. 22; здесь а - амплитуда установившихся колебаний) Это связано с тем, что глубина проникновения пропорциональна эффективной вязкости i>Dm_1, которая для дилатантных сред при этих условиях эксперимента падает с ростом m и при уменьшении D

При Р = const с ростом у и, в частности F, расширяется интервал проходимых в процессе колебаний значений скорости сдвига, а при D> 1 граница находится дальше от пластины и влиянием стенок пренебрегать нельзя Вязкопластическое течение при малых D перемежается твердыми прослойками, вследствие увлечения которьми жидкости растет область развитого течения по сравнению с ньютоновской средой, что качественно согласуется с результатами для псевдопластичных сред

Для режима вынужденных колебаний исследованы амплитудно-фазовые характеристики (рис 23-25) Результаты для m-1 совпадают с приведенными в

-0Л2

-о m

в 3 é 9 12 Ç Рис 22 Зависимость U - U(Ç) (b = 1 ^ = 1,^ = 0,1,^ = 3) 1 - m = 1,2-2

Рис 23 Амплитудные (а) и фазовые (б) Рис 24 3ависимостъ =

характеристики для ньютоновской среды для сг>ед Оствальда-Вейля

1 - = ОД,2- 1,3- 10 (Г = 0,1) 1-»п = 2,6 = 1,/? = 1,

2 -2,10,1, 3 - 2,1,10, 4 - 0,5,1,1

а

А

3

2

1

с

Рис 25. Зависимость резонансных кривых от условий эксперимента и свойств среды а) 1 - 6 = 0,1,2-1,3-10(m = 2,/? = l,j> = 04),6)1- m = l,2-2,3-0,5 (6 = 1,/J = l,y = 0,l), в)1- /3 = 0,1,2-1,3-10(6 = 1,т = 2,_у = 0,1), г) 1-у = 0,1,2-10,3-1,4-т = 1 (6 = 1,т = 2,/? =1) работе Каплуна А.Б и др., если в ней использовать выражение для присоединенной массы fj=Sp\!2v/a>. Развиты методы оценки свойств Так, произведение уР не зависит от v, и при уР = const, у = var и некотором т получается серия резонансных кривых, отвечающих разным v, с резонансными частотами Я^ и амплитудами а^ (см. рис 23 а для m = 1, где, в частности,

для ур - 1 значения v = 10,1,0,1) Тогда т находится по зависимости арез=аоез(у3'рез)' в 14 по величине ¿¡ас при больших значениях xDe3 когда acs^JdXре1~0, или из монотонно возрастающей функции дас=аас(т) Оценку можно выполнить по врез=арез(/?) и Я^= A^Jfi), Ярез=Ярез(Ь) и арез=срез(6) или по амплитудным кривым

Для метода затухающих колебаний обнаружены эффекты, возникающие в вискозиметре при его заполнении неньютоновскими жидкостями с вязкими, упругими и пластичными составляющими в уравнении состояния, и разработаны способы их идентификации. Построены вискозиметрические

N "Q 30 шолг'о 30 100 w "о 30 100 N а) б)

Рис 26 Зависимость параметров колебаний от их номера при различных значениях А (а) и А (б) а) 1- /1 = 0,05,2 - 0,01,3 - 0,005,4 - 0,001 (4 = 1, ш = 2), 5)1 — 6 = 0,1,2-1,3-10(<4 = 0,01, = 2)

уравнения для линейных сред, позволяющие решать как прямую, так и обратную задачи вискозиметрии Для среды Максвелла уравнение имеет вид

Л-2(Д+О2 -2А0Я-1 (А+i)+До -Н1+2[l-Я-1 (Д+0Wej1/2 гЛ_3/2(Д+/)3/2 = 0, где We = 0qQ - число Вейссенберга, д0 - частота колебаний пластины в пустой системе При We = 0 в рамках (37) для вязкой среды получаем (при Д 0 = 0 ), что

1-(лЧ -Д;)2-2A4~i(Á~X -А:)3'2 =0. (38)

Изучено влияние некорректного учета в традиционной зависимости массы ¡i, частоты колебаний и пр. причин, ведущих к неверной интерпретации данных. Оценены ошибки, связанные с ними и наличием переходных процессов Нелинейное вязкоупругое поведение рассмотрено, как и в (24), на примере модели, отражающей неаффинные деформации и демонстрирующей разницу нормальных напряжений и нелинейно вязкое состояние. На рис 26, 27 показаны некоторые особенности для нелинейно вязких сред (горизонтальные

Рис. 27 Зависимость папаметшв колебаний от их номета та сазличных значениях т ,Ь = \ 4 = 001) 1-т = 2'3 2-3/4 3-0,9,4-1 1,5-3/2.6-2 7-3

Рис 28 Параметры колебаний Х\ и 5\ при ig = 1 (а) и ^ = 10 (б) (/4 = 001) кривые сверху вниз соответствуют Ь = 10, 5, 1, 0,5, 01

линии соответствуют аналитическому решению (38) для 6 = 1- верхняя линия и b - ОД - нижняя линия на рис 266, для ¿ = 10 параметры £ = 0,137 и Л = 1,023 ) При b = 1 кривые к = À(N) для различных m стремятся при номере колебания N к одному значению (рис 27а), что позволяет определить А из (38) как при m = 1 и оценить К в предположении b = 1 При b < 1 значения параметров колебаний Aj = и <5] = ¿»¡д,^ для нелинейных выше, чем для

ньютоновской, а при b > 1 - ниже

Дополнительный способ оценивания свойств по сравнению с крутильным вискозиметром основан на изучении поведения параметров колебаний от номера при различных начальных смещениях Çq (для линейных сред Л и S us зависят от <?о) Характер их изменения определяется типом течения, в т.ч. зависящей от D величиной эффективной вязкости, чем объясняется, в частности, немонотонность кривых на рис 28. Коэффициенты b и m оцениваются по периоду и декременту затухания колебаний в первом из них (рис 28) и уточняются путем минимизации функции качества вида (22), где у=[8Д] или у = Ç. Для оценки нелинейных свойств можно использовать точные решения для ньютоновской среды аналогично представленному в (25)

В рамках создания теоретических основ экспериментальной базы по изучению неньютоновских свойств высокотемпературных жидкостей рассмотрены иные, эпизодически встречающиеся, методы Так, для маятникового вискозиметра подобная задача сведена к таковой для вибрационного метода, а в приложении выполнена интерпретация данных в условиях модельных экспериментов с капиллярным вискозиметром

В четвертой главе разработаны методы идентификации неизвестных параметров математических моделей высокотемпературных вискозиметрических систем и продемонстрировано их приложение на примере течений в вибрационном вискозиметре нелинейно вязких сред с показателем m е [1,2,5] и постоянной А е [0,1,10] степенного закона. Проведен обзор методов, применяемых

для решения задач построения описания процессов с использованием полученной в результате обработки экспериментального материала информации, что представляет собой процесс идентификации Реализована идентификация в узком смысле, т е при известных структуре модели, в качестве которой в данном случае выступает вид уравнения, и зависимости выходных параметров от входных. Математическая модель процесса имеет вид (30)—(33), а модель измерений представляет построенный с помощью вычислительного эксперимента закон колебаний £ = с(Т) с внесенной в него ошибкой ~ 0,1% для условий эксперимента 0 = 1, у — 0,1 и Я, близких к резонансным В общем случае предпочтительный вид этих исходных данных выбирается путем моделирования из условия обеспечения наиболее точной оценки свойств

Выполнена постановка задачи параметрической идентификации и определены основные этапы процедуры оценивания, исходя из опытных данных 1) исследование наблюдаемости и идентифицируемости системы, 2) разработка алгоритма оценивания, 3) определение разброса оцениваемых параметров по разбросу экспериментальных данных, 4) проверка соответствия расчетной и эмпирической информации, 5) планирование оптимального эксперимента

Измерения характеристик возможны в ограниченном числе точек, количество измеряемых параметров обычно невелико и размерность их вектора

I п

в е Я меньше размерности вектора состояния системы ц> е Л , расширенного вектором неизвестных параметров (1<{п + к)) Условие, при котором

существует единственное решение задачи оценивания параметров, - условие идентифицируемости Систему, состоящую из математических моделей процесса и измерений, можно назвать идентифицируемой, если между вектором и/, расширенным вектором с, и вектором в существует взаимно однозначное соответствие Система является наблюдаемой, если взаимно однозначное соответствие существует между векторами «/ив

Если модель процесса содержит систему нелинейных дифференциальных уравнений, то для локальной идентифицируемости необходимо, чтобы ее матрица Якоби была невырождена Глобальная однозначность может не существовать в случае, когда указанный критерий всюду локально выполняется, и для ее обеспечения на систему необходимо наложить дополнительное условие знакоопределенности главных миноров Это условие является достаточным, но не необходимым, в связи с чем система может быть идентифицируема даже тогда, когда оно не выполняется В терминах Якобиана

( Ё£ К "

'НяЬ ±(Ъ (39)

[дь{дТ) стКдт);

согласно численным расчетам установлены локальная и глобальная идентифицируемость математической модели по эмпирической информации

Санкции чувствительности в матрице (39) находились из решения системы уравнений для функций чувствительности полученной из исходной дифференцированием ее по оцениваемым параметрам и переменой в левых частях уравнений порядка дифференцирования, с нулевыми начальными ■условиями При этом задача идентификации сводилась к задаче наблюдения

Выбран алгоритм решения задачи параметрической идентификации с учетом ее особенностей, зависящий, прежде всего, от критерия качества, роль которого здесь играет степень соответствия экспериментальных и расчетных данных Вид функции качества, являющейся аналитическим выражением критерия численные значения и свойства получаемых оценок параметров зависят главным образом от принципа оценивания, положенного в основу идентификации. В такой постановке решение задачи сводится к минимизации выбранного критерия качества на множестве возможных значений неизвестных параметров Коэффициенты т и Ь находились из условия минимума функции, которую при достаточной информащш об ошибках измерений можно построить по методу максимального правдоподобия

Ф(6,/П) = (ор(Ь,т,Г)-вэ(Г))ТВГ1(0р -0Э). (40)

где 6р,0э — вектор-столбцы расчетных и экспериментальных значений измеряемых величин, В; — ковариационная матрица ошибок измерения, диагональная положительно определенная матрица <1е1В1 элементы (г,г) равны оценкам дисперсии ст,2 измерения в точке 7), остальные элементы нулевые. При этом предполагается, что закон распределения измеряемой величины является нормальным и подчиняется гауссовскому распределению, математическое ожидание ошибок равно нулю

Геометрически функция Ф = Ф(Ь, т) представляет собой поверхность в пространстве неизвестных характеристик, заданную уравнением (40) В этой задаче она имеет ярко выраженный криволинейный овраг на плоскости (т. Ь), а пои определенных условиях эксперимента и наборе ошибок во всех измеряемых величинах возможно возникновение локальных минимумов, что затрудняет численную реализацию. Для таких функций эффективным оказался комбинированный поиск на основе метода конфигураций Хука-Дживса, предусматривающего локальное изучение поверхности отклика с помощью пробных шагов и ускоренное движение вдоль оси оврага, а также статистического метода и метода исключения областей, в частности, сеточного метода поиска

Экспериментальные измерения искажены случайными и систематическими ошибками, ввиду чего по данным эксперимента могут быть найдены не сами неизвестные параметры, а значения некоторых случайных величин - их точечных оценок, точность которых определяется с помощью интервальных оценок при данном уровне доверия Для нелинейных систем доверительные интервалы характеризуют разброс параметров также и ввиду хаотического

характера процессов По доверительным интервалам измеряемых величин в предположении нормальности распределения и аддитивности ошибок измерения определены интервалы оцениваемых параметров. Ковариационная матрица ошибок оцениваемых параметров Вч связана с В; соотношением

В2=(ЬТВГ'Ь)"5( (41)

где Ь = ((Зс/сЬ) (д^/ст)) - матрица функций чувствительности (в обшем случае содержит /х 2 элементов, где I — число точек измерения £), вид В 2 аналогичен В, , а ее элементы - дисперсии оцениваемых параметров

Определение разброса оцениваемых параметров дает возможность рассчитать доверительные интервалы вектора измерчемых величин, что позволяет использовать для доказательства адекватности модели реальному процессу известные методы статистической проверки гипотез. Условие адекватности используется для проверки правильности постановки задачи, а также для выоора наилучшей модели процесса или модели измерения из предлагаемых Так, располагая комплексом моделей, соответствующих различным реологическим типам среды, и данными натурных эхслеоиментов, идентифицируются ее реологический тип, а затем и свойства в его рамках. Из кривых вида £ = д(Т), а = а(Л), Оре3=арез{Лрез), и пр., проводится

выбор наилучшей модели представления данных, по которой и реализуется процедура идентификации

Определитель В2 характеризует точность математического описания, что позволяет проводить выбор точек измерения из условия его минимума Выполнено планирование оптимального эксперимента исходя из решения экстремальной задачи

ст

£ 1 ГаГГСП2 £ 1 дд{Т,)дд{Т,)

1=\ сг; I сЬ ) ,=1СГ2 дЪ ' 1 с^Т,) ЗД) ' 1 (сд(Т,)\2 (=1 а;

аЪ от ,=1 и~ I от )

шах. (42)

При выборе числа точек / в (42) учитывается и нелинейность закона колебаний при наличии слабо выраженных пиков неосновной гармоники на спектре число I меньше, что обусловлено в т ч. меньшей суммарной ошибкой от с(Т1) (в предельном случае расчет выполняется по а и с), а учет негармонического закона большим I обычно превалирует над такой ошибкой. Наблюдаемость нелинейных эффектов выше в районе резонанса или в обшем случае при большей амплитуде вынуждающей силы.

В результате идентификации свойств определены значения постоянной и показателя степенного реологического закона, отклоняющиеся от заданных менее, чем на 3% Для указанных выше свойств среды и vcлoвий эксперимента

оценки bum дополнены их 95%-ми доверительными интервалами, величины которых для всех расчетных случаев не превышали 10% Проверка показала адекватность модели (30)-(33) с найденными коэффициентами рассматриваемым процессам колебаний На практике присутствуют также ошибки в параметрах установки, а точность измерения £, может быть ниже

Основные выводы

При математическом моделировании экспериментов по изучению физико-химических свойств высокотемпературных расплавов и в возникаюших задачах гидромеханики получены следующие результаты

1) Для крутильного вискозиметоа, заполненного ньютоновской жидкостью, разработаны методы одновременного измерения вязкости и плотности, работоспособность которых подтверждена приложением на опытных данных Найдены условия эксперимента, когда принятые в теории положения обуславливают противоречия в результатах измерений методического характера

2) Развиты теоретические положения крутильно-колебательного метода по наблюдению нелинейных свойств и экспериментальной идентификации реологической принадлежности жидкостей, основанные на неизосинхронности колебаний Построены математические модели экспериментов и выявлены особенности течения в тигле различных типов неньютоновских жидкостей, в т ч при наличии проскальзывания Обнаруженный характер поведения периода и декремента затухания колебаний объяснен в рамках ньютоновской модели

Установленные закономерности в движении вискозиметра положены п основу выбора реологической модели, в рамках которой по закону колебаний определяются параметры жидкостей. Разработан и апробирован на численных моделях и экспериментальных данных по металлическим расплавам ряд методов измерения свойств линейных и нелинейных вязкопластичных, вязкоупругих, нелинейно вязких и в общем случае упругих вязкопластичных жидкостей, например, метод, в котором используются аналитические зависимости для линейных, вязких и вязкоупругих, жидкостей

3) Для режима вынужденных крутильных колебаний изучены возможности метода для измерения неньютоновских свойств Оценено их влияние на амплитудно-фазовые характеристики и установлено возникновение нечетных гармоник вынуждающей силы на спектрах зависимостей параметров системы от времени Предложены способы оценивания нелинейных свойств

4) Представленные вопросы решены для вибрационного метода Выявлены особенности вынужденных и затухающих колебаний зонда в неньютоновских жидкостях и разработаны методы измерения их свойств Получены расчетные уравнения для решения прямой и обратной задач вискозиметрии в случае линейных жидкостей Показано влияние неточностей в традиционной зависимости, ведущее к неверной интерпретации данных

5) Разработаны методы параметрической идентификации и установлены наблюдаемость и идентифицируемость течений в таких вискозиметтзическиу системах На основе построенной методики обработки данных восстановлены реологические свойства и их статистические характеристики по набтюдаемым в эксперименте параметрам колебаний Сформулированы критерии для планирования оптимального эксперимента по обнаружению и оцениванию неньютоновских свойств и рекомендации по оптимизации параметров установок, а также таковые для одновременной оценки вязкости и плотности ньютоновской среды крутильным вискозиметром

Основное содержание диссертации изложено в публикациях

1 Елюхина И.В Исследование неньютоновских свойств высокотемпературных жидкостей - Челябинск Изд-во ЮУрГУ, 2006 - ] 40 с

2 Елюхина И.В Наблюдение и измерение неньютоновских свойств высокотемпературных жидкостей крутильно-колебательным методом // Теплофизика высоких температур, 2006. - Т 44, № 3 - С 411—417

3 Елюхина И В Течение жидкости Джонсона-Сигельмана в крутильно-колебательной системе // Журнал физической химии, 2006 - Т. 80, № 5 -С. 940-943

4 Елюхина И В Возможности метода вынужденных крутильных колебаний для исследования неньютоновских свойств жидкостей // Заводская лаборатория -2006 -№ 5 -С. 26-30.

5 Елюхина ИВ К теории вибрационного метода затухающих колебаний // Расплавы -2006 -№2 - С 81-89

6 Елюхина И В Устойчивость течения жидкости в крутильном вискозиметре // Расплавы -2006 -№3 -С 80-83

7 Вяткнн Г П , Елюхина И В Возможности крутильно-колебательного метода для изучения упругих вязкопластичных свойств // Доклады АН - 2006 - Т 40с № 6 - С 753-755

а Елюхина ИВ., Вяткин ГП К оценке влияния вторичных течений на колебания крутильного вискозиметра // Доклады АН - 2006 - Т 410 № 1 -С 36-37

9 Елюхина И В . Вяткин Г П Одновременное измерение вязкости и плотности жидкости крутильно-колебательным методом // Изв вузов Черная металлургия - 2006 - № 5 - С. 3-6

10 Елюхина ИВ Вяткин ГП Идентификация нелинейно вязких свойств жидкостей вибрационным методом // Инженерно-физический журнал - 2005 -Т 78 JN« 5 - С 70-77

11 Елюхина ИВ Определение нелинейных свойств жидкостей крутильным вискозиметром конечной длины // Вестник ЮУрГУ Серия «Математика, шизика, химия» - 2005 - № 6 - С 96—98

12. Вяткин Г.П., Елюхина И.В Моделирование движения вязкопластичной среды в цилиндре, совершающем затухающие крутильные колебания // Вестник ЮУрГУ Серия «Математика физика.химия» -2005 -№2 -С 100-106 13 Елюхина И В Особенности течения неньютоновских сред в осциллирующих реометрических системах // Вестник ЮУрГУ. Серия «Машиностроение» -2005 -№ 1 -С 12-16

!4 Елюхина ИВ К измерению вязкопластичных свойств раствора глицерина капиллярным методом И Вестник ЮУрГУ Серия «Математика, шизика, химия» -2005 - № 2 — С 110-111

15 Елюхина ИЗ. Обсуждение возможностей маятникового вискозиметра для исследования неньютоновских свойств // Вестник ЮУрГУ Серия «Математика, физика,химия» -2005 -№2 - С. 112-114

16. Вяткин Г.П., Елюхина ИЗ Разработка методов параметрической идентификации сред Оствальда—Вейля по результатам вибрационной реометрии // Вестник ЮУрГУ. Серия «Металлургия». - 2004 - № 8 - С 22-27

17. Елюхина ИЗ. Крутильно-колебательный вискозиметр- совершенствование методики и новые возможности // Сб тр междунар научн. семинара «Актуальные проблемы реологии». - Барнаул, 2003 - С 62-64

18 Елюхина И.В. К вопросу наблюдаемости упругих свойств жидких сред в вискозиметрическом эксперименте по Швидковскому Е Г // Вестник ЮУрГУ Серия «Математика, физика, химия» —2001. —№7 — С 77—81

19 Елюхина ИВ О нерегулярном режиме крутильных колебаний в вискозиметре Швидковского Е.Г. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Математика, физика, химия» - 2001. - № 7. - С. 82-84

20. Елюхина ИВ. Некоторые вопросы, возникающие в вискозиметрических экспериментах над металлическими расплавами // Матер X росс конф «Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов» - Екатеринбург, 2001 -С. 196-200

Елюхина Инна Владимировна

МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ И ПАРАМЕТРИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОЦЕССОВ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЙ ГИДРОДИНАМИКИ В ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ВИСКОЗИМЕТРИИ

02.00 04- физическая химия

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Издательство Южно-Уральского государственного университета

Подписано в печать 10 01.2007. Формат 60х 84 1/16 Печать офсетная Уел печ л 232 Уч-изд л. 2,41. Тираж 100 экз Заказ 560/8

Отпечатано в типографии Издательства ЮУрГУ 454080. г Челябинск, пр им В И. Ленина. 76

Введение

ГЛАВА 1. ПРОВЕРКА СОГЛАСОВАННОСТИ ВИСКОЗИМЕТРИЧЕСКИХ ДАННЫХ В МЕТОДЕ КРУТИЛЬНЫХ КОЛЕБАНИЙ

1.1. Развитие теории крутильно-колебательного вискозиметра.

1.2. Математическое введение в метод измерения.

1.3. Особенности восстановления вязкости.

1.4. Одновременное измерение вязкости и плотности жидкости.

1.5. Пространственные течения жидкости в вискозиметре.

ГЛАВА 2. ТЕОРИЯ КРУТИЛЬНОГО ВИСКОЗИМЕТРА ДЛЯ НЕНЬЮТОНОВСКИХ ЖИДКОСТЕЙ

2.1. Вискозиметр, заполненный реостабильными жидкостями.

2.2. Исследование жидкостей с упругостью.

2.3. Выбор реологической модели и определение ее коэффициентов.

2.4. Идентификация неньютоновского поведения жидкометаллических систем.

2.5. Метод вынужденных колебаний.

ГЛАВА 3. ВОЗМОЖНОСТИ ВИБРАЦИОННОГО МЕТОДА ДЛЯ НАБЛЮДЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ НЕЛИНЕЙНЫХ СВОЙСТВ ЖИДКОСТЕЙ

3.1. Метод и его математическая формулировка.

3.2. Особенности движения зонда и жидкости и способы оценки свойств.

3.3. Комментарии к традиционной теории метода затухающих колебаний.

3.4. Оценивание неньютоновских свойств нестационарным методом.

3.5. Маятниковый вискозиметр.

ГЛАВА 4. ПАРАМЕТРИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ

НЕНЬЮТОНОВСКИХ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ЖИДКОСТЕЙ

4.1. Цели и задачи параметрической идентификации.

4.2. Постановка задач исследования.

4.3. Наблюдаемость и идентифицируемость модели по данным эксперимента.

4.4. Реализация процедуры идентификации

4.5. Определение точности и проверка адекватности модели.

Выводы.

Высокотемпературные расплавы (металлические, оксидные, солевые) являются основными рабочими средами в разнообразных технологических процессах металлургии, энергетики и химической промышленности. Физика таких топологически неупорядоченных систем: жидких, стеклообразных и аморфных, становится областью более интенсивных исследований по мере того, как поведение упорядоченных, кристаллических, систем представляется доступным для изучения теоретическими и экспериментальными методами. Свойства жидкостей труднее всего поддаются интерпретации с фундаментальной точки зрения, так как: а) для них отсутствует малый параметр, подобный плотности в газах, с помощью которого решение искомой задачи можно представить в виде ряда; б) отсутствует симметрия в расположении атомов, что исключает возможность

23 сведения задачи о движении ~10 частиц к задаче о движении 1.10 частиц, как в случае кристаллов; в) каждый атом в жидкости совершает инфинитное движение, в отличие от таковых в стеклах или аморфных телах. Особенно затруднительно из первых принципов получить оценки для коэффициентов переноса: тепла, вещества, импульса, даже по порядку величины.

С другой стороны по свойствам жидких металлов накоплен огромный экспериментальный материал, который можно было бы использовать для разработки микроскопических моделей их строения, если бы результаты не были столь противоречивыми. Так, данные разных авторов в зависимости от параметров термодинамического состояния системы: температуры и состава, отличаются друг от друга на несколько сотен процентов, даже если они получены одним и тем же методом при малой декларируемой погрешности (см., например, по вязкости жидкого железа, измеренной в основном методом крутильных колебаний, рис. 1, а также [84]; по вязкости жидкого алюминия - [52, 148, 166]). Аналогичная картина наблюдается и для шлаковых расплавов (см., например, [28]). Аномалии обнаруживаются не во всех исследованиях и имеют различный характер неклассического поведения свойств в зависимости от температуры: скачки, перегибы, экстремумы, ветвление, разрывы на температурных кривых, дрейф свойств во времени при фиксированных термодинамических условиях, а их температурные интервалы не совпадают.

Большой разброс в данных часто связывают с чрезвычайной чувствительностью вязкости жидких металлов к примесям, даже если они присутствуют в неконтролируемо малых количествах. Результаты, указывающие, например, на неаррениусовское поведение политерм вязкости, интерпретируются некоторыми исследователями как свидетельство протекания в расплаве структурных превращений, подобных таковым в твердых телах. Но плохая воспроизводимость опытных данных не позволяет считать эти эффекты атрибутами жидкометаллического состояния и дальше развивать модели для их интерпретации, а вопрос о причинах противоречий является сегодня одним из принципиальных и дискуссионных. Наиболее часто аномалии в температурном поведении свойств встречаются при измерениях вязкости и значительно реже других свойств: плотности, поверхностного натяжения и пр. Поэтому подробный анализ теоретических основ вискозиметрических методик представляется весьма полезным для дальнейшего развития физики жидкометаллического состояния.

1500 1600 1700 t, С Рис. 1. Зависимость вязкости от температуры: 1,2 . 16 - номера источников в [6]

Механическое поведение жидкостей: вязкое, упругое и пластичное, является важнейшим проявлением их физико-химических свойств, в связи с чем такие исследования важны как для фундаментальной науки, так и для практических приложений на производстве. Так, одним из показателей качества, готовности вырабатываемой продукции или параметром технологичности дальнейшей обработки является вязкость, ведь она определяется структурой вещества и отражает те физико-химические изменения материала, которые происходят во время технологических процессов. Реологические измерения являются необходимыми в химической промышленности как инструмент для контроля кинетики химических реакций, фазовых переходов. Значения вязкости определяют возможность транспортировки, теплопередающую способность, скорость массообменных процессов в средах, для жидкостей и газов играют значительную роль при перекачивании их по трубам, для расплавленных шлаков и металлов - в доменном и мартеновском, литейном процессах и при изготовлении стекол, для масел - при расчете смазки машин и механизмов и пр.

Методы изучения свойств ньютоновских и неньютоновских жидкостей изложены например, в [13, 66, 67, 112, 113, 125]. Они делятся на стационарные, в которых характеристики течения не меняются со временем, и нестационарные. К первом типу относятся, например, капиллярный и ротационный методы, метод падающего тела, а ко второму - методы, связанные с колебаниями зонда около изучаемой жидкости: вибрационный метод, метод крутильных колебаний и др. Вискозиметрическая теория строится как для абсолютного, так и относительного, градуировочного, вариантов реализации метода. Внутри каждого метода также возможно деление на различные виды, в частности, исходя из геометрии элементов системы, реализации внутренней или внешней гидродинамической задачи, способов инициализации движения.

Для низкотемпературных сред вопросы реологического характера решаются с помощью экспериментов, включающих построение кривой течения в установках типа конус-плоскость, соосно-цилиндрических вискозиметрах и др., и трудно осуществимых для исследования свойств расплавов металлов, солей, оксидов. Особенно это касается именно реологических свойств, когда суждение о них возникает из наблюдений за специально организованными потоками жидкости или за движением взаимодействующего с ней твердого тела. Полный спектр измерений для высокотемпературных и агрессивных сред оказывается невозможным, и об их характеристиках приходится судить лишь по ограниченному кругу данных, полученных с помощью одного, редко - двух методов. Большинство результатов по свойствам расплавленных металлов получено методом крутильных колебаний (см., например, [122, 124, 172]), оксидных и шлаковых систем - вибрационными методами (см., например, [28, 105, 124]), а другие методики встречаются лишь эпизодически.

Измерение вязкости металлургических расплавов, т.е. жидких металлов и шлаков, является серьезной задачей из-за необходимости принимать во внимание ряд явлений, обычно не происходящих при низких температурах (см., например, [184]): ее значения лежат в интервале 0,001-10 Па-с, что не позволяет проводить измерения одним прибором при близкой малой погрешности, выбор конструкционных материалов для элементов вискозиметра определяется высокими температурами и возможностью взаимодействия химически активной среды с ними и пр. Эти условия и вытекающие из них проблемы термостатирования, вакуумирования и герметизации образца ограничивают круг приемлемых методов. Вопросы вискозиметрии расплавов широко обсуждались в литературе, начиная с середины прошлого века [10, 11, 21, 25, 58], а все возможные для этого случая методы детально рассмотрены в [28, 105, 122, 124, 135, 147].

Прежде чем искать микроскопическое объяснение сверхчувствительности вязкости металлов к примесям и пр. целесообразно вернуться к анализу методики измерений и попытаться оценить, не выходят ли условия реально выполняемых экспериментов за рамки теоретических предположений, лежащих в основе того или иного метода измерений. В связи с этим весьма своевременной является разработка методов проверки внутренней согласованности данных прямых измерений и их последующей обработки.

Анализ вопроса имеет несколько аспектов. Во-первых, существующие вискозиметрические теории справедливы только при выполнении вполне определенных условий, которые не всегда легко проверить в экспериментах. Во-вторых, расчет вязкости с гарантированной точностью требует измерения исходных параметров с вполне определенной точностью, которая также не всегда достигается на опыте. Поэтому желательно иметь в распоряжении метод, позволяющий судить о корректности экспериментов в целом: как в отношении качества исходных данных, так и условий экспериментов. Заключение о получении надежной оценки вязкости жидкости здесь может быть выполнено из сравнения значений плотности, известного из независимых источников и определенного при одновременной оценке свойств (см., например, [187]).

Если такая проверка окажется успешной, а противоречия останутся, то правомерна будет постановка вопроса о других их причинах, имеющих не методическую, а физико-химическую природу. Тогда придется ответить на ряд вопросов, например, каким образом незначительное содержание примеси может существенно, на десятки процентов, изменить вязкость расплава или каковы причины, задерживающие его переход в равновесное состояние на макроскопически большие времена. Хотя эти вопросы исследователи ставят уже довольно давно, ввиду нерешенности поставленных задач они кажутся несколько преждевременными.

Крутильно-колебательный метод широко используется в вискозиметрической практике с момента его обоснования Швидковским Е.Г. [122] в середине прошлого века для ньютоновской жидкости до настоящего времени и получил значительное усовершенствование в аппаратном отношении, в то время как теоретическая база в целом ограничивается представленными ранее возможностями. Имеются лишь единичные работы (см., например, [15,174]), где делается попытка выйти за пределы принятых предположений, несмотря на многочисленные противоречия, накопившиеся за время эксплуатации метода. Причиной несогласованности в методическом плане могут служить условия, присутствующие в экспериментах, но не учтенные в теории, в т.ч. принятые там положения, например, регулярность режима колебаний, условия отсутствия турбулентности, вторичных течений в тиглях малой высоты и др., которые носят только оценочный характер (см., например, [122]). В связи с развитием вычислительных средств появились возможности для уточнения теории метода и анализа таких факторов, ранее не принимаемых во внимание.

Причиной ошибочной интерпретации данных может являться и неверная трактовка реологического поведения расплава при исследуемых условиях как ньютоновского. Прежде всего, это связано с отсутствием теории, позволяющей корректно идентифицировать реологическую принадлежность жидкости и, в частности, ее ньютоновский тип. Подобные свойства расплавов и шлаков подробно не изучены, несмотря на возросший в последнее время интерес к возможности их неньютоновского поведения, и такие исследования выполнялись лишь эпизодически, а области предельно малых скоростей сдвига и сдвиговых напряжений с этих позиций не рассматривались вовсе (см., например, [28, 75, 122, 135, 185]). В большинстве экспериментальных работ вопрос о неньютоновском поведении даже не обсуждается и характер среды по умолчанию предполагается ньютоновским.

По-видимому, такое справедливо в случае расплавов простых металлов (щелочных, щелочноземельных), для которых характерны низкие значения вязкости, порядка сантистокса, и относительно небольшое ее изменение при варьировании температуры от точки плавления до рабочей области 1200-2000 К. Для полуметаллов, переходных металлов, расплавов полупроводников этого утверждать нельзя. В оксидных системах ниже температуры жидкотекучести также можно ожидать появление неньютоновских свойств, особенно в расплавах, обладающих полимерным строением: силикатных, боратных, фосфатных и пр. Здесь имеет место иная ситуация: изменение вязкости в том же температурном интервале может составлять до десяти порядков величины, и трудно рассчитывать, что ньютоновский характер расплава, ожидаемый при высоких температурах, сохранится и при более низких. Вязкость, определенная в рамках ньютоновской модели, тогда имеет смысл эффективной величины, зависящей от условий опыта и изменяющейся вместе с ними. Решение указанных вопросов послужило бы стимулом для более подробных исследований кинетических свойств жидкостей, чем измерения такой вязкости.

Для крутильно-колебательного метода характерно изменение в процессе колебаний режима деформирования среды. Изменение во времени приращений напряжений и деформаций делает возможным обнаружение, например, упругих свойств жидких сред, а уменьшение во времени амплитуды скорости сдвига позволяет выявить свойства текучих систем с переменным отношением между напряжением и скоростью сдвига. В процессе затухания колебаний можно реализовать интервал значений деформаций и их скоростей, вплоть до предельно малых и обнаружить, в частности, слабо пластичные свойства. В методе вывод о реологической принадлежности образца основывается на измерениях параметров колебаний, которые могут быть выполнены с высокой точностью (до

10~5). Такие условия, возникающие в крутильном вискозиметре и неосуществимые в других вискозиметрических методиках, позволяют сделать наблюдаемыми отдельные неньютоновские эффекты у жидкостей, обычно считающихся ньютоновскими.

Все это дает возможность предположить обнаружение новых классов сред со слабо выраженными нелинейными свойствами. Ввиду метрологической точности экспериментов можно не только продемонстрировать сам факт неньютоновости жидкости, но и количественно определить ее свойства. А это в свою очередь позволяет обосновать реологический тип рассматриваемого класса жидкостей и делает правомочной постановку проблемы о микроскопических причинах их неньютоновского поведения. Возможности метода в исследовании неньютоновских свойств не реализованы, и исключением является изучение линейных вязкоупругих свойств модели Фойгта в режиме вынужденных колебаний [174], тогда как традиционно реализуется случай свободных колебаний низкой частоты (~0,1.10 Гц). Аналогичные вопросы являются открытыми и для вибрационного метода.

Очевидно, что теоретическое обоснование методик высокотемпературной вискозиметрии для многих реализуемых на практике случаев, в частности, когда есть основания считать изучаемую жидкость неньютоновской, отсутствует, а сведений о поведении расплавов недостаточно для уверенной его идентификации. Поэтому целесообразно ответить на следующие вопросы: а) если проведение комплекса экспериментов над расплавами проблематично, то можно ли выявить сложные свойства в традиционных для них системах? б) Если это возможно, то как следует определять параметры предполагаемой модели и каковы оптимальные условия экспериментов?

В диссертационной работе проблемы обсуждаются с помощью математического моделирования экспериментов над жидкостями с неньютоновским поведением, а основное внимание уделено крутильно-колебательному методу. Отдельно отметим, что метод представляет особый интерес и благодаря предпочтительному положению колебательной вискозиметрии по чувствительности измерений и как технически обладающий потенциалом по наблюдению нелинейного поведения жидких сред, а решения могут быть полезны при прецизионных измерениях таких свойств и низкотемпературных жидкостей.

В задачах, сопряженных с косвенными измерениями, необходимо выполнение оценки неизвестных параметров на основе изучения наблюдаемости и идентифицируемости системы. Методы параметрической идентификации, в которых используется информация, заключенная как в дифференциальных уравнениях процессов переноса, так и в данных эксперимента, позволяют надежно определять неизвестные свойства и их статистические характеристики по таковым для измеряемых величин. Фундаментальные идеи идентификации разработаны во второй половине прошлого века, но ситуации, возникающие в реальных физико-химических системах, требуют расширения круга теоретических и прикладных вопросов применительно к конкретным задачам оценивания параметров и состояний. Распространение теории крутильно-колебательного и вибрационного методов на жидкости с неньютоновскими свойствами и разработка методов параметрической идентификации реологических моделей позволит получить новую информацию о физико-химической природе расплавов.

Итак, дальнейший прогресс в вискозиметрии высокотемпературных и химически агрессивных жидкостей может быть обеспечен решением следующих проблем:

1) совершенствованием теоретических основ существующих методик с целью выявления и учета факторов, ответственных за противоречивость данных;

2) созданием математического аппарата, позволяющего решить фундаментальную задачу о реологической принадлежности этих труднодоступных для экспериментального изучения жидкостей и уточнить поведение жидкостей, полагаемых ньютоновскими, в области малых скоростей сдвига.

Такое исследование и является целью работы. Для ее достижения, в частности, необходимо: а) в условиях, свойственных высокотемпературной вискозиметрии: метод крутильных колебаний, вибрационный, капиллярный и пр., установить эффекты, связанные с неньютоновским характером сред, оценить влияние вязких, упругих и пластичных характеристик на наблюдаемые в эксперименте параметры; б) определить возможность их регистрации и найти способы идентификации реологического описания металлургических расплавов по наблюдаемым характеристикам при условиях, когда она окажется надежной.

Вопросы, касающиеся традиционных основ крутильно-колебательного метода, и некоторые пути их решения обсуждены в первой главе. В п. 1.1 проведен обзор существующих расчетных методик, а в п. 1.2 выполнено математическое моделирование экспериментов с крутильным вискозиметром, в т.ч. с учетом нелинейностей в уравнении движения среды и различных типов жидкостей. В п. 1.3 проанализированы важнейшие особенности восстановления вязкости, на которые необходимо обращать внимание в экспериментах с крутильным вискозиметром в рамках модели, получаемой при принятых в методе допущениях. В п. 1.4 разработаны эффективные методы одновременной оценки вязкости и плотности ньютоновской среды и выполнена их апробация на экспериментальных данных. В п. 1.5 исследованы некоторые положения теории метода, при определенных условиях эксперимента способные приводить к иным, чем предполагается обычно, решениям задач физико-химической гидродинамики в вискозиметре.

Наблюдение и идентификация методом крутильных колебаний реологической принадлежности жидкости и в рамках выбранной модели ее свойств исследованы во второй главе. В п. 2.1, 2.2 внимание уделено основным типам жидкостей как реостабильным: нелинейно вязким и вязкопластичным, так и таковым с упругими свойствами. Рассмотрен также общий случай, когда уравнение включает вязкую, упругую и пластическую составляющие. Задачи решены как для традиционного для этого метода режима затухающих колебаний (п. 2.1-2.3), так и вынужденных (п. 2.5). Разработан аналитический метод оценки нелинейных характеристик жидкостей без использования численных моделей (п. 2.3), на основе которого изучены неньютоновские свойства образцов в экспериментах с металлическими расплавами (п. 2.4).

В приложениях 1 и 2 выделены сопряженные обсуждаемым в диссертационной работе вопросы - все, к чему необходимо обращаться при постановке и моделировании экспериментов по исследованию реологических свойств жидкостей, в частности, крутильным вискозиметром: задачи механики, возникающие в экспериментах над жидкими металлами, и развитие с единых позиций фундаментальных методик построения уравнений для определения вязкости среды.

Отмеченные проблемы решены по основным направлениям в третьей главе для внешней гидродинамической задачи о поступательных колебаниях тела в жидкости. Для вибрационного вискозиметра методами моделирования экспериментов (п. 3.1) выявлены возможности по наблюдению и оцениванию неньютоновских свойств жидкостей (п. 3.2, 3.4) и проанализированы существующие расчетные соотношения с позиций получения некорректного решения (п. 3.3), а также изучены особенности теории измерения параметров нелинейных реологических моделей маятниковым методом (п. 3.5). В приложении 3 рассмотрены иные возможные для исследования высокотемпературных сред методы и выполнена интерпретация опытных данных в рамках нелинейно вязкопластичного поведения жидкости в капиллярном вискозиметре.

В четвертой главе обсуждены вопросы исследования физических систем по данным экспериментов и продемонстрировано приложение разработок на примере вибрационного вискозиметра. Развиты корректные методы параметрической идентификации процессов высокотемпературной вискозиметрии, в общем случае описываемых нелинейными дифференциальными уравнениями в частных производных (п. 4.1,4.2), в т.ч. найдены надежные точечные и интервальные оценки свойств (п. 4.4), установлены идентифицируемость и адекватность модели, выполнено планирование оптимального эксперимента (п. 4.3, 4.5).

выводы

При математическом моделировании экспериментов по изучению физико-химических свойств высокотемпературных расплавов и в возникающих задачах гидромеханики получены следующие результаты.

1) Для метода крутильных колебаний в его традиционной постановке развита теория проверки согласованности вискозиметрических данных, позволяющая подтвердить или опровергнуть как корректность экспериментов в отношении непротиворечивости исходных данных, так и адекватность применения положений метода к реализуемым в эксперименте условиям. Работоспособность этой методики, заключающейся в одновременном измерении вязкости и плотности жидкости, подтверждена приложением на опытных данных.

Построена математическая модель эксперимента, включающая сопряженную систему уравнений движения вискозиметра и образца, вне рамок существующей теории, в частности, с учетом нелинейных членов в уравнении Навье-Стокса. Принятые в модели реологические законы описывают линейные и нелинейные типы жидкостей с вязкими, упругими и пластичными составляющими в уравнении состояния, в т.ч. при наличии проскальзывания. Разработаны критерии, позволяющие идентифицировать ньютоновский характер среды.

2) Определены параметры эксперимента, когда допущения метода обуславливают противоречия в результатах измерений методического характера. Так, изучены переходные режимы затухающих крутильных колебаний и найдены условия, при которых их можно полагать регулярными при различных способах возбуждения.

Проведен линейный анализ устойчивости, в т.ч. построены кривые нейтральной устойчивости, исследована зависимость собственных значений от условий опыта, и обнаружено, что возникновения неустойчивости в реальных экспериментах, при малых угловых смещениях цилиндра, не происходит, а вопрос заслуживает подробного рассмотрения при очень высоких частотах в режиме вынужденных колебаний.

Исследовано влияние вторичных течений, возникающих у торцовых поверхностей, на закон колебаний и установлено, что для использования традиционных расчетных выражений в экспериментах по проверке согласованности, когда требуется высокая точность наблюдаемых в эксперименте параметров, целесообразно ограничиться областью слабовязкого приближения при высотах столба жидкости, больших радиуса.

3) Выявлены возможности крутильно-колебательного метода по наблюдению неньютоновских свойств и продемонстрированы возможности экспериментальной идентификации реологической принадлежности жидкостей и их характеристик. Впервые развиты подходы к измерению нелинейных свойств, прежде всего слабо выраженных, когда вывод о типе жидкости выполняется из прецизионных измерений параметров колебаний, и к интерпретации данных по расплавам с учетом нелинейностей.

Обсуждены гидродинамические особенности, которые необходимо принимать во внимание при численном моделировании экспериментов с неньютоновскими средами. Так, выявлен рост области развитого течения для вязкопластичных и псевдопластичных жидкостей и уменьшение этой области для дилатантных сред, проанализирована динамика развития твердотельных зон в бингамовской жидкости в процессе затухания крутильных колебаний, изучено влияние упругости жидкости на ее движение, сформулированы рекомендации по численным расчетам таких течений в осциллирующих вискозиметрических системах. Разработана методология численного моделирования вязкопластичного поведения жидкости в тигле и в рамках измеряемых в эксперименте параметров продемонстрирована степень соответствия приближенных моделей бингамовской.

Установлено нарушение свойства изосинхронности колебаний вискозиметра, заполненного нелинейными средами. Изменение с течением времени периода и декремента затухания колебаний объяснено с помощью ньютоновской модели в терминах кажущейся вязкости. Полученные оценки для изменения параметров колебательных процессов в зависимости от неньютоновских свойств жидкостей могут существенно превосходить точность измерений, что позволяет предположить наблюдаемость эффектов, обусловленных таким их характером, и идентифицируемость свойств и в натурных экспериментах.

4) Обнаруженные закономерности в движении вискозиметра положены в основу выбора реологической модели, в рамках которой по закону колебаний определяются параметры жидкостей. Развит ряд способов измерения свойств линейных и нелинейных вязкопластичных, вязкоупругих, вязких, упругих вязкопластичных жидкостей. Оценена чувствительность линейных свойств жидкостей, в т.ч. вязкоупругих, к ошибкам в измерении параметров установки и колебаний и обсуждены особенности эксперимента по оцениванию слабо упругих свойств.

Разработан аналитический метод, эффективный для практических приложений в прямой и обратной задачах вискозиметрии нелинейных сред, в котором используются точные решения для линейных жидкостей. При апробации метода на численных моделях установлена его высокая сходимость, что в т.ч. позволяет подтвердить их достоверность. На основе метода выполнена интерпретация опытных данных по жидким металлам и выявлен нелинейно вязкий тип поведения, в общем случае с наличием упругой составляющей, проявляющийся в основном в области аномалий или малых значений исследуемого температурного диапазона, в частности, между точками солидуса и ликвидуса. Объяснены некоторые противоречия на температурных зависимостях вязкости.

Для режима вынужденных крутильных колебаний построена математическая модель эксперимента и развита теория для наблюдения нелинейно вязких и упругих вязкопластичных свойств. Исследовано их влияние на измеряемые в эксперименте параметры: амплитудно-фазовые характеристики, спектры кинематических и динамических параметров системы, и предложены способы оценивания.

5) Установлены особенности вынужденных и затухающих колебаний зонда в вибрационном вискозиметре в неньютоновских жидкостях и разработаны основы для изучения их свойств. Для нестационарного метода построены вискозиметрические уравнения для линейных сред, позволяющие решать прямую и обратную задачи. Проанализированы неточности в традиционных зависимостях метода, приводящие к неверной интерпретации опытных данных, и в рамках теории чувствительности оценены ошибки, связанные с использованием такой методики и наличием переходных процессов.

В рамках создания теоретических положений экспериментальной базы по изучению неныотоновских свойств высокотемпературных жидкостей рассмотрены иные, эпизодически встречающиеся, методы. Так, для маятникового вискозиметра подобная задача сведена к таковой для вибрационного метода и выполнена обработка данных, полученных в условиях модельных экспериментов капиллярным методом.

6) Разработаны общие для систем высокотемпературной вискозиметрии методы параметрической идентификации и установлены наблюдаемость и идентифицируемость течений. На основе построенных алгоритмов восстановлены реологические свойства и их статистические характеристики по измеряемым в эксперименте параметрам колебаний. Представлены условия для планирования оптимального эксперимента по обнаружению и оцениванию неньютоновских свойств жидких сред, а также рекомендации по оптимизации параметров экспериментальных установок для обсуждаемых задач оценки параметров. Выполнено оптимальное планирование в экспериментах по одновременной оценке вязкости и плотности ньютоновской среды крутильно-колебательным методом.

1. Акилов Ж.А. Нестационарные течения вязкоупругих жидкостей. -Ташкент: Фан, 1982. 104 с.

2. Анго А. Математика для электро- и радиоинженеров. М.: Наука, 1964.-772 с.

3. Андерсон Д., Таннехилл Дж., Плетчер Р. Вычислительная гидромеханика и теплообмен. М.: Мир, 1990. - Т. 1. - 384 е.; Т. 2. - 728 с.

4. Апакашев Р.А., Павлов В.В. Определение предела прочности и модуля сдвига воды при малых скоростях течения // МЖГ. 1997. - № 1. - С. 3-7.

5. Арсентьев П.П., Коледов Л.А. Металлические расплавы и их свойства. -М.: Металлургия, 1976. 376 с.

6. Астарита Дж., Марручи Дж. Основы гидромеханики неньютоновских жидкостей. М.: Мир, 1978. - 309 с.

7. Бабушка И., Витасек Э., Прагер М. Численные процессы решения дифференциальных уравнений. М.: Мир, 1969. - 368 с.

8. Базарон У.Б., Бадмаев Б.Б., Дембелова Т.С., Очирова Е.Р. Вязкость жидкостей при малых градиентах скорости течения // Механика композиц. материалов и конструкций. 1999. - Т.5, № 3. - С. 33-38.

9. Балакирев B.C., Дудников Е.Г., Цирлин A.M. Экспериментальное определение динамических характеристик промышленных объектов. М.: Энергия, 1967.-232 с.

10. Барр Г. Вискозиметрия. Л.-М.: Главредхимлит, 1938.

11. Безбородов М.А. Вязкость силикатных стекол. Минск: Наука и техника, 1975. - 352 с.

12. Белецки Я. Фортран 77. -М.: Высшая школа, 1991.-207 с.

13. Белкин И.М., Виноградов Г.В., Леонов А.И. Ротационные приборы. Измерение вязкости и физико-механических характеристик материалов. -М.: Машиностроение, 1967.-272 с.

14. Березин И.С., Жидков Н.П. Методы вычислений. М.: Физматгиз. -Т. 1. - 1962. - 464 е.; Т. 2. - 1959. - 620 с.

15. Бескачко В.П., Вяткин Г.П., Писарев Н.М., Щека А.И. Влияние поверхностных пленок на результаты измерения вязкости по методу Швидковского. 1. Теория. // Расплавы. 1990. - № 6. - С. 3-8.

16. Брандин В.Н., Васильев А. А., Худяков С.Т. Основы экспериментальной космической баллистики. М.: Машиностроение, 1974. -340 с.

17. Брандин В.Н., Костюковский Ю.М., Разоренов Г.И. Глобальные условия наблюдаемости нелинейных динамических систем // Автоматика и телемеханика. 1975. - № 10. - С. 18-33.

18. Бутузов А.И., Минаковский В.М. Обобщенные переменные теории переноса. Киев: Вища школа, 1970. - 100 с.

19. Валях Е. Последовательно-параллельные вычисления. М.: Мир, 1985.-456 с.

20. Васильев Ф.П. Численные методы решения экстремальных задач. -М.: Наука, 1980.-520 с.

21. Вертман А.А., Самарин A.M. Методы исследования свойств металлических расплавов. М.: Наука, 1969. - 197 с.

22. Вычислительные методы в гидродинамике / Под ред. Б. Олдер, С. Фернбах, М. Ротенберг. М.: Мир, 1967. - 384 с.

23. Вяткин Г.П., Елюхина И.В. Измерение слабо упругих вязкопластичных свойств крутильно-колебательным методом // Доклады АН. 2006. - Т. 406, № 6. - С. 753-755.

24. Вяткин Г.П., Елюхина И.В. Разработка методов параметрической идентификации сред Оствальда-Вейля по результатам вибрационной реометрии // Вестник ЮУрГУ. Серия «Металлургия». 2004. - № 8. - С. 2227.

25. Гатчек Э. Вязкость жидкостей. J1.-M.: ОНТИ, 1935. - 312 с.

26. Гидродинамические неустойчивости и переход к турбулентности / Под ред Х.Суинни, Дж. Голлаба. М.: Мир, 1984. - 344 с.

27. Гилл Ф., Мюррей У., Райт М. Практическая оптимизация. М.: Мир, 1985.-509 с.

28. Гладкий В.Н. Вискозиметрия металлургических расплавов. М.: Металлургия, 1989. - 95 с.

29. Гладкий В.Н., Каплун А.Б. Вибрационная вискозиметрия металлургических расплавов (Обзор) // Заводская лаборатория. 1981. -Т.47,№ 9.-С.63-71.

30. Гловински Р., Лионе Ж.Л., Тремольер Р. Численное исследование вариационных неравенств. -М.: Мир, 1979. 574 с.

31. Гноевой А.В., Климов Д.М., Чесноков В.М. Основы теории течений бингамовских сред. М.: Физматлит, 2004. - 272 с.

32. Гольдшик М.А., Штерн В.Н. Гидродинамическая устойчивость и турбулентность. Новосибирск: Наука, 1977. - 366 с.

33. Городецкий В.И., Захарин Ф.М., Розенвассер Е.Н., Юсупов P.M. Методы теории чувствительности в автоматическом управлении. Л.: Энергия, 1971.-344 с.

34. Горский В.В, Адлер Ю.П., Талалай A.M. Планирование промышленных экспериментов. М.: Металлургия, 1978. - 112 с.

35. Гроп Д. Методы идентификации систем. М.: Мир, 1979. - 304 с.

36. Деруссо П., Рой Р., Клоуз Ч. Пространство состояний в теории управления. М.: Наука, 1970. - 620 с.

37. Елюхин В.А., Холпанов Л.П. Статистическое оценивание параметров в задачах идентификации // Теор. основы хим. технологии. 1990. - Т. 24, № 6. - С. 784-793.

38. Елюхин В.А., Холпанов Л.П. Идентификация сложных химико-технологических и теплофизических процессов // Теор. основы хим. технологии. 1992. - Т.26, № 3. - С.373-382.

39. Елюхина И.В. Возможности метода вынужденных крутильных колебаний для исследования неньютоновских свойств жидкостей // Заводская лаборатория. 2006. - № 5. - С. 26-30.

40. Елюхина И.В., Вяткин Т.П. Идентификация нелинейно вязких свойств жидкостей вибрационным методом // Инженерно-физический журнал. 2005. - Т. 78, № 5. - С. 70-77.

41. Елюхина И.В. К вопросу наблюдаемости упругих свойств жидких сред в вискозиметрическом эксперименте по Швидковскому Е.Г. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Математика, физика, химия». 2001. - № 7. - С.77-81.

42. Елюхина И.В. К теории вибрационного метода затухающих колебаний // Расплавы. 2006. - № 2. - С. 81-89.

43. Елюхина И.В. Наблюдение и измерение неньютоновских свойств высокотемпературных жидкостей крутильно-колебательным методом // Теплофизика высоких температур. 2006. - Т. 44, № 3. - С. 411-417.

44. Елюхина И.В. О нерегулярном режиме крутильных колебаний в вискозиметре Швидковского Е.Г. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Математика, физика, химия». 2001. - № 7. - С.82-84.

45. Елюхина И.В., Вяткин Г.П. Идентификация неньютоновского поведения жидкометаллических систем // Вестник ЮУрГУ. Серия «Математика, физика, химия». 2006. - № 7. - С. 204-208.

46. Елюхина И.В. Особенности течения неныотоновских сред в осциллйрующих реометрических системах // Вестник ЮУрГУ. Серия «Машиностроение». 2005. - № 1. - С. 12-16.

47. Елюхина И.В. Исследование неньютоновских свойств высокотемпературных жидкостей. Челябинск: Изд-во ЮУрГУ, 2006. - 140 с.

48. Елюхина И.В. Течение жидкости Джонсона-Сигельмана в крутильно-колебательной системе // Журнал физической химии. 2006. -Т. 80, №5. с. 940-943.

49. Елюхина И.В. Устойчивость течения жидкости в крутильном вискозиметре // Расплавы. 2006. - № 3. - С. 80-83.

50. Елюхина И.В., Вяткин Г.П. Одновременное измерение вязкости и плотности жидкости крутильно-колебательным методом // Изв. вузов. Черная металлургия. 2006. - № 5. - С. 3-8.

51. Елюхина И.В., Вяткин Г.П. К оценке влияния вторичных течений на колебания крутильного вискозиметра // Доклады АН. 2006. - Т. 410, № 1. -С. 36-37.

52. Замятин В.М., Баум Б.А. Условия обнаружения аномалий на политермах физических свойств жидкого алюминия // Расплавы. 1989. - № 1. -С. 16-22.

53. Ивашинцов Д.А. и др. Параметрическая идентификация расчетных моделей гидротехнических сооружений. СПб.: Изд-во ВНИИГ, 2001. - 432 с.

54. Ильюшин А.А. Механика сплошной среды. М.: Изд-во МГУ, 1990. -310с.

55. Ильюшин А.А., Ломакин В.А., Шмаков А.П. Задачи и упражнения по механике сплошной среды. М.: Изд-во МГУ, 1979. - 200 с.

56. Карманов В.Г. Математическое программирование. М.: Наука, 1986.-288 с.

57. Кафаров В.В., Дорохов И.Н. Системный анализ процессов химической технологии. Статистические методы идентификации процессов химической технологии. М.: Наука, 1982. - 344 с.

58. Кинджери В.Д. Измерения при высоких температурах. М.: Металлугиздат, 1963. - 466 с.

59. Коздоба Л.А. Методы решения нелинейных задач теплопроводности. -М.: Наука, 1975.-228 с.

60. Костюковский Ю.М. О наблюдаемых и нелинейных управляемых системах // Автоматика и телемеханика. 1968. - № 9. - С.39-42.

61. Котляр Я.М. Методы математической физики и задачи гидроаэродинамики. М.: ВШ, 1991. - 208 с.

62. Кочин Н.Е. Векторное исчисление и начала тензорного исчисления. -М.: Изд-во АН СССР, 1951.-427 с.

63. Кочин Н.Б., Кибель И.А., Розе Н.В. Теоретическая гидромеханика. -М.-Л.: ОГИЗ, 1948. Ч. 2. - 612 с.

64. Крамер Г. Математические методы статистики. М.: ИЛ, 1948. - 632 с.

65. Красовский Н.Н. Управление динамической системой. М.: Наука, 1985- 158 с.

66. Крутин В.Н. Колебательные реометры. М.: Машиностроение, 1985. -160 с.

67. Крутоголов В.Д., Кулаков М.В. Ротационные вискозиметры. М.: Машиностроение, 1984. - 112 с.

68. Кудряшов И.А., Кушнер Н.Х., Петрова JI.B. и др. Программирование, отладка и решение задач на ЭВМ ЕС. Язык Фортран. Л.: Энергоатомиздат, 1988.-208 с.

69. Лаврентьев М.А., Шабат Б.В. Методы теории функций комплексного переменного. М.: Наука, 1973. - 736 с.

70. Ламб Г. Гидродинамика. М.: Гостехиздат, 1947. - 928 с.

71. Ландау Л.Д., Лифшиц В.М. Гидродинамика. М.: Наука, 1988. - 736 с.

72. Ларичев О. Н. Горвиц Г. Г. Методы поиска локального экстремума овражных функций. М.: Наука, 1989. - 96 с.

73. Лесков Г.И., Шевченко Г.Д. Электрический вибрационный вискозиметр // Заводская лаборатория. 1956. - Т. 22, № 4. - С. 492-496.

74. Ли Р. Оптимальные оценки, определение характеристик и управление. М.: Наука, 1966. - 176 с.

75. Литвинов В.Г. Движение нелинейно вязкой жидкости. М.: Наука, 1982.-376 с.

76. Лойцянский Л.Г. Механика жидкости и газа. -М.: Наука, 1987. 840 с.

77. Льюнг Л. Идентификация систем. Теория для пользователя. М.: Наука, Физматлит, 1991. - 432 с.

78. Магнус К. Колебания: Введение в исследование колебательных систем. М.: Мир, 1982. - 304 с.

79. Мудров В.И., Кушко В.Л. Методы обработки измерений. М.: Сов. Радио, 1976.- 192 с.

80. Мун Ф. Хаотические колебания. М.: Мир, 1990. - 312 с.

81. Мусихин В.И., Кудряшов В.Н., Черняев В.Г. Вибрационный вискозиметр с использованием затухающих колебаний / В кн.: Строение и свойства металлургических расплавов. Свердловск: УНЦ АН СССР, 1974. -Вып. 28.-С. 101-104.

82. Никайдо X. Выпуклые структуры и математическая экономика. М.: Мир, 1972.-518 с.

83. Огибалов П.М., Мирзаджанзаде А.Х. Нестационарные движения вязкопластичных сред. М.: Изд-во МГУ, 1977. - 373 с.

84. Островский О.И., Григорян В.А. О структурных превращениях в металлических расплавах // Изв. вузов. Черная металлургия. 1985. - № 5. -С. 1-12.

85. Патанкар С. Численные методы решения задач теплообмена и динамики жидкости. -М.: Энергоатомиздат, 1984. 124 с.

86. Полак Э. Численные методы оптимизации. М.: Мир, 1974. - 375 с.

87. Поляк В.Т. Введение в оптимизацию. М.: Наука, 1983. - 382 с.

88. Райбман Н.С. Что такое идентификация. М.: Наука, 1970. - 120 с.

89. Райбман Н.С., Богданов В.О., Кнеллер JI.B. Идентификация систем с распределенными параметрами // Автоматика и телемеханика. 1982. - № 6. -С. 5-36.

90. Рабинович М.И., Трубецков Д.И. Введение в теорию колебаний и волн. М.: Наука, 1984. - 432 с.

91. Растригин Л.А., Маджаров Н.Е. Введение в идентификацию объектов управления. М.: Энергия, 1977. - 215 с.

92. Росин Г.С. Измерение абсолютной вязкости по затухающим поступательным колебаниям пластинки в жидкости // Заводская лаборатория. 1966. - Т.32, № 6. - С. 721-723.

93. Реология. Теория и приложения / Под. ред. Ф. Эйриха-М.: ИЛ, 1962. -824 с.

94. Росин Г.С. Маятниковый вискозиметр // Заводская лаборатория. -1967. Т. 33, № 8. - С. 1027-1028.

95. Роуч П. Вычислительная гидродинамика. М.: Мир, 1980. - 616 с.

96. Самарский А.А. Введение в численные методы. М.: Наука, 1987. -288 с.

97. Седов Л.И. Методы размерности и подобия в механике. М.: Наука, 1977.-438 с.

98. Седов Л.И. Механика сплошной среды. М.: Наука, 1970. - Т. 1. -492 е.; Т. 2. - 568 с.

99. Сейдж Э.П., Меле Дж.Л. Идентификация систем управления. М.: Наука, 1974.-248 с.

100. Симбирский Д.Ф. Идентифицируемость теплоизмерительных систем. Харьков: Харьк. авиац. инст-т, 1975. - С. 3-16.

101. Слезкин Н.А. Динамика вязкой несжимаемой жидкости. М.: ГИТТЛ, 1955.-519с.

102. Смирнов Ю.К. К расчету взаимодействия датчиков вязкости с жидкостью // Акустический журнал. 1966. - Т. 1, вып. 1. - С.125-127.

103. Современные методы идентификации систем / Под ред. П. Эйкхоффа. М.: Мир, 1983. - 400 с.

104. Современные численные методы решения обыкновенных дифференциальных уравнений / Под ред. Дж. Холла и Дж. Уатта. М.: Мир, 1979.-312 с.

105. Соловьев А.Н., Каплун А.Б. Вибрационный метод измерения вязкости жидкостей. -Новосибирск: Наука, 1970. 140 с.

106. Справочник по специальным функциям / Под ред. М. Абрамовича и И. Стиган. М.: Наука, 1979. - 832 с.

107. Стебновский С.В. О сдвиговой прочности структурированной воды // ЖТФ. 2004. - Т. 74, вып. 1. - С. 21-23.

108. Тихонравов М.К., Бажинов И.К., Гурко О.В. и др. Основы теории полета и элементы проектирования. М.: Машиностроение, 1974. - 332 с.

109. Толстых А.И. Компактные разностные схемы и их применение в задачах аэрогидродинамики. М.: Наука, 1990. - 230 с.

110. Трусделл К. Первоначальный курс рациональной механики сплошных сред. М.: Мир, 1975. - 592 с.

111. Уайт М., Соломоне К. Вибрационный вискозиметр // Приборы для научных исследований. 1969. - Т. 40, № 2. - С. 135-141.

112. Уилкинсон У.Л. Неньютоновские жидкости: Гидродинамика, перемешивание и теплообмен. М.: Мир, 1964. - 216 с.

113. Фукс Г.И. Вязкость и пластичность нефтепродуктов. М.-Ижевск: ИКС, 2003.-328 с.

114. Форсайт Дж., Малькольм М., Моулер К. Машинные методы математических вычислений. М.: Мир, 1980. - 280 с.

115. Химмельблау Д. Анализ процессов статистическими методами. М. Мир, 1973.-957 с.

116. Химмельблау Д. Прикладное нелинейное программирование. М.: Мир, 1975.-534 с.

117. Холодниок М., Клич А., Кубичек М., Марек М. Методы анализа нелинейных динамических моделей. М.: Мир, 1991. - 368 с.

118. Цыпкин Я.З. Информационная теория идентификации. М.: Наука, 1995.-336 с.

119. Численные методы в динамике жидкостей / Под ред. Г. Вирц, Ж. Смолдерен. М.: Мир, 1981. - 408 с.

120. Численные методы в механике жидкостей / Под ред. О.М. Белоцерковского. -М.: Мир, 1973. 184 с.

121. Чуян Р.К. Методы математического моделирования двигателей летательных аппаратов. М.: Машиностроение, 1988. - 288 с.

122. Швидковский Е.Г. Некоторые вопросы вязкости расплавленных металлов. М.: ГИТТЛ, 1955. - 206 с.

123. Шлихтинг Г. Теория пограничного слоя. М.: Наука, 1969. - 742 с.

124. Шпильрайн Э.Э., Фомин В.А., Сковородько С.Н., Сокол Г.Ф. Исследование вязкости жидких металлов. М.: Наука, 1983. - 243 с.

125. Шрамм Г. Основы практической реологии и реометрии. М.: КолосС, 2003.-312 с.

126. Шульман З.П., Кордонский В.И. Магнито-реологический эффект. -Минск: Наука и техника, 1982. 184 с.

127. Шуп Т. Решение инженерных задач на ЭВМ: Практическое руководство. М.: Мир, 1982. - 238 с.

128. Эйкхофф П. Основы идентификации систем управления. М.: Мир, 1975-688 с.

129. Янке Е., Эмде Ф., Леш Ф. Специальные функции. М.: Наука, 1968. -344 с.

130. Alkhatib М.А.М., Wilson S.D.R. The development of Poiseuille flow of a yield-stress fluid // J. Non-Newtonian Fluid. Mech. 2001. - № 100. - P. 1-8.

131. Atalik K., Keunings R. On the occurrence of even harmonics in the shear stress response of viscoelastic fluids in large amplitude oscillatory shear // Preprint. Elsevier, 2003. 23 p.

132. Azpeitia A.G., Newell G.F. Theory of oscillating type viscometers III: A thin disk // Z. Angew. Math. Phys. 1958. - V. 9a. - P. 97-118.

133. Azpeitia A.G., Newell G.F. Theory of oscillating type viscometers IV: A thick disk // Z. Angew. Math. Phys. 1959. - V. 10. - P. 15-34.

134. Audonnet F., Padua A.A.H. Simultaneous measurement of density and viscosity of n-pentane from 298 to 383 К and up to 100 MPa using a vibrating-wire instrument//Fluid Phase Equil.-2001.-V. 181.-P. 147-161.

135. Baneqee P., Overfelt R. A. Viscosity measurements of industrial alloys using the oscillating-cup technique // Int. J. of Thermophys. 1999. - V. 20. -P. 1791-1800.

136. Barnes H. A. The yield stress a review or «panta rei» - everything * flows? // J. Non-Newtonian Fluid Mech. - 1999. - № 81. - P. 133-178.

137. Barnes, H.A., Hutton, J.F., Walters, K. An Introduction to Rheology. -Elsevier, 1989.- 199 p.

138. Beckwith D.A., Newell G.F. Theory of oscillating type viscometers: The oscillating cup. Part II // Z. Angew. Math. Phys. 1957. - V. 8. - P. 450-465.

139. Berg R.F., Moldover M.R. // Rev. Sci. Instrum. 1986. - № 57. -Ц P. 1667.

140. Berstad D.A., Knapstad В., Lamvik M., Skjolsvik P.A., Torklep K., Oye H.A. Accurate measurements of the viscosity of water in the temperature range 19,5°C-25,5°C//Physica A.- 1988. V. 151.-P. 246-280.

141. Beverly C. R., Tanner R.I. Numerical analysis of three-dimensional Bingham plastic flow // J. Non-Newtonian Fluid Mech. 1992. - V. 42. - P. 85115.

142. Bird R.B., Dai G.C., Yarusso B.J. The rheology and flow of viscoplastic materials // Rev. in Chem. Eng. 1983. - № 1. - P. 1-70.

143. Blackery J., Mitsoulis E. Creeping motion of a sphere in tubes filled with a Bingham plastic material // J. Non-Newtonian Fluid Mech. 1997. - № 70. -P. 59-77.f

144. Brooks R. F., Day A. P., Andon R. J. L., Chapman L. A., Mills К. C., Quested P. N. Measurement of the viscosities of metals and alloys with an oscillating viscometer // High Temp. High Press. 2001. - V. 33. - P. 73.

145. Brooks R. F., Dinsdale А. Т., Quested P. N. The measurement of viscosity of alloys a review of methods, data and models // Meas. Sci. Technol. -2005. - V. 16.-P. 354-362.

146. Dinsdale А. Т., Quested P. N. The viscosity of aluminium and its alloys a review of data and models // NPL Materials Centre, National Physical Laboratory. - Teddington, UK TW11 OLW. - P. 1-10.

147. DiPippo R., Kestin J., Whitelaw J. H. A high-temperature oscillating-disk viscometer // Physica, 1966. V. 32. - P. 2064-2080.

148. Erdogan M.E. A note on an unsteady flow of a viscous fluid due to an oscillating plane wall // Int. J. Non-linear Mech. 2000. - № 35. - P. 1-6.

149. Experimental Thermodynamics. Vol. Ill: Measurement of the Transport Properties of Fluids // A.W.A. Wakeham, A. Nagashima, J.V. Sengers eds. -Blackwell Scientific Publications, 1991.-459 p.

150. Fang P., Manglik R.M., Jog M.A. Characteristics of laminar viscous shear-thinning fluid flows in eccentric annular channels // J. Non-Newt. Fluid Mech.- 1999.-№84.-P. 1-17.

151. Ferguson J., Kemblowski Z. Applied Fluid Rheology. Elsevier Science, 1991.-340 c.

152. Ferriss D.H., Quested P.N., Chapman L.A., Day A.P. The choice of equations for the measurement of viscosity by the oscillating cylinder method //1. Presented at ECTP, 2002.

153. Folse R.F. Observations of secondary flows generated by a torsionally oscillating sphere in linearly stratified fluids // Phys. Fluids. 1994. - V. 6. -P. 537-540.

154. Foote J.R., Puri P., Kythe P.K. Some exact solutions of the Stokes problem for an elastico-viscous fluid // Acta Mech. 1987. - № 68. - P. 223* 230.

155. Fujimura K., Koyama H.S., Hyun J.M. An experimental study on vortex breakdown in a differentially-rotating cylindrical container // Experiments in Fluids. 2004. - V. 36. - P. 399-407.

156. Fyrillas M. M., Georgiou G. C., Vlassopoulos D. Time-dependent plane Poiseuille flow of a Johnson-Segalman fluid // J. Non-Newt. Fluid Mech. 1999. -№82.-P. 105-123.

157. Grande Т., Julsrud S., Skjolsvik P.A., Oye H.A. Oscillational Cup Viscometry over an Extended Viscosity and Temperature Range // Int. J. of Thermophys. 1993. - V. 14. - P. 777-794.

158. Grouvel J.M., Kestin J. Working equations for the oscillating-cup viscometer // Appl. Sci. Res. 1978. - V. 34. - P. 427-443.

159. Grouvel J. M., Kestin J., Khalifa H. E., Franck E. U., Hensel F. The viscosity of liquid mercury from 20°C to 260°C along the saturation line // Ber. Bunsenges. Phys. Chem. 1977. - P. 81. - P. 338-344.

160. Havelock Т.Н. On the decay of oscillation of a solid body in a viscous fluid // Philos. Mag. 1921. - V. 42. - P. 628-634.

161. Hayat Т., Asghar S., Siddiqui A. M. Stokes second problem for a Johnson-Segalman fluid // J. Appl. Math. Comput. 2004. - № 148. - P. 697706.

162. Hyun K., Nam J.G., Wilhelm M.5 Ahn К. H., Lee S. J. Nonlinear response of complex fluids under LAOS (large amplitude oscillatory shear) flow // Korea-Australia Rheology J. 2003. - V. 15, № 2. - P. 97-105.

163. Iida Т., Guthrie R.I.L. The Physical Properties of Liquid Metals. -Clarendon Press, 1988.

164. Iida Т., Tanaka Т., Koike M. Effect of reflected wave from the wall of a vessel and end effect of the plate in the oscillating-plate method // ISIJ, 1993. -V. 33.-P. 218.

165. Inamuro Т., Yamaguchi A., Ogino F. Fluid flow in a rotating cylindrical container with a rotating disk at the fluid surface // Fluid Dyn. Res. 1997. -V. 21.-P. 417-430.

166. Johnson M., Segalman D. A model for viscoelastic fluid behavior which allows n on-affine d eformation //J.N on-Newt. F luid M ech. 1 977. - № 2. -P. 255-270.

167. Keentok M., Milthorpe J.F., O'Donovan E. On the shearing zone around rotating vanes in plastic liquids: theory and experiment // J. Non-Newtonian Fluid Mech. 1985. -№ 17.-23-35.

168. Keentok M., Georgescu A. G., Sherwood A. A., Tanner R. I. The measurement of the second normal stress difference for some polymer solutions // J. Non-Newt. Fluid Mech. 1980. - № 6. - P. 303-324.

169. Kestin J., Newell G.F. Theory of oscillating type viscometers: The oscillating cup. Part I // Z. Angew. Math. Phys. 1957. - V. 8. - P. 433-449.

170. Khalili A., Adabala R. R., Rath H. J. Flow induced by an asymmetrically placed disk rotating coaxially inside a cylindrical casing // Acta Mech., 1995. -V. 113.-P. 9-19.

171. Kleiman R.N. Analysis of the oscillating-cup viscometer for the measurement of viscoelastic properties // Phys. Rev. 1987. - V. 35, № 1. -P. 261-275.

172. Knapstad В., Skjolsvik P.A., Oye H.A. Viscosity of the n-Decane-Methane System in the Liquid Phase // Ber. Bunsenges. Phys. Chem. 1990. -V. 94.-P. 1156-1165.

173. Krall A. H., Nieuwoudt J. C., Sengers J. V., Kestin J. Feasibility of simultaneous viscosity and density measurements of a fluid from the motion of an oscillating-disk // Fluid Phase Equil. 1987. - V. 36. - P. 207-218.

174. Krall A.H., Sengers J.V. Simultaneous measurement of viscosity and density with an oscillating-disk instrument //Int. J. of Thermophys. 2003. -V. 24, №2.-P. 337-359.

175. Krall A.H., Sengers J.V., Hamano K. Experimental studies of the rheology of a simple liquid mixture during phase separation // Phys. Rev. E. -1993.-V. 48, №1.-P. 357-376.

176. Lai W. M., Rubin D., Krempl E. Introduction to continuum mechanics. -Butterworth-Heinemann Ltd, 1993. 556 p.

177. Leonard B.P. Elliptic Systems: Finite Difference Methods IV / in Handbook of numerical heat transfer, W.J. Minkwicz et al. eds. New York, 1988.-P. 347-378.

178. Liu G.-R., Bian X.-F., Sun M.-H. Experimental studies of liquid viscosity in immiscible Al-In alloys // Chin. Phys. Lett. 2003. - V. 20, № 8. -P. 1326-1328.

179. Mason W.P. Measurement of the viscosity and shear elasticity of liquids by means of a torsionally vibrating crystal // Trans. ASME. 1947. - № 69.1. P. 359-370.

180. Mills К. C., Chapman L. A., Fox А. В., Sridhar D. Round robin project on estimation of slags viscosities // Scand. J. Metall. 2001. - V. 30. - P. 396403.

181. Nagashima A. Thermophysical properties research on fluids at the technology frontier // Appl. Mech. Rev. 1988. - V. 41, № 3. - P. 113-128.

182. Nakamura Т., Ueki M. The high temperature torsional deformation of 0,06%C mild steel // Trans. Iron Steel Inst. Jap. 1975. - V. 15, № 4. - P. 185— 193.

183. Newell G.F. Theory of oscillating type viscometers V: Disk oscillating between fixed plates // Z. Angew. Math. Phys. 1959. - V. 10. - P. 160-174.

184. Nieuwoudt J.C., Sengers J.V., Kestin J. On the theory of oscillating-cup t* viscometers // Physica A. 1988. - V. 149.-P. 107-122.

185. Nikolaev В., Vollmann J. Viscosity of Ag-Sb alloys // J. of Non-Cryst. Solids. 1996. - V. 208. - P. 145-150.

186. Nunes V.M.B., Santos F.J.V., Nieto de Castro C.A. A high-temperature viscometer for molten materials // Int. J. of Thermophys. 1998. - V. 19, № 2. -P. 427-435.

187. Papanastasiou T.C. Flows of materials with yield // J. Rheol. 1987. -№ 31. - P. 385-404.

188. Pao H.P. A numerical computation of a confined rotating flow // J. Appl. Mech. 1970. -V. 37, № 2. - P. 480-489.

189. Pendyala K. S., Greer S. C., Jacobs D. T. Poly (alpha-methylstyrene) in methylcyclohexane: densities and viscosities near the liquid-liquid critical point // J. Chem. Phys. 2001. - V. 115, № 21. - P. 9995-10000.

190. Radulescu 0., Olmsted P.D., Lu C.-Y.D. Shear banding in reaction-diffusion models // Rheol. Acta. 1999. - № 38. - P. 606-613.

191. Rajagopal K. R. Flow of viscoelastic fluids between rotating disks // Theor. and Сотр. Fluid Dyn. 1992. - V. 3, № 4. - P. 185-206.

192. Rajagopal K.R., Na T.Y. On Stokes problem for a Non-Newtonian fluid // Acta Mech. 1983. - № 48. - P. 233-239.

193. Roscoe R. Viscosity determination by the oscillating vessel method // Proc. Phys. Soc. 1958. - V. 72. - P. 576-584.

194. Sasaki H., Tozizaki E., Huang X., Terashima K., Kimura S. Temperature dependence of the viscosity of molten silicon measured by the oscillating с up method // Japan. J. Appl. Phys. 1995. - V. 34. - P. 3432.

195. Shcherbak L., Kopach 0., Plevachuk Yu., Sklyarchuk V., Dong Ch., Siffert P. The viscosity of liquid cadmium telluride // J. of Crystal Growth. -2000. -V. 212. P. 385-390.

196. Shelukhin V. V. Bingham viscoplastic as a limit of Non-Newtonian fluids // J. Math. Fluid Mech. 2002. - № 4. - P. 109-127.

197. Smyrnaios D.N., Tsamopoulos J.A. Squeeze flow of Bingham plastics // J. Non-Newtonian Fluid Mech. 2001. - № 100. - P. 165-190.

198. Tomut M., Chiriac H. Viscosity of the feb liquid alloys in the glassforming composition range // Analele stiintifice ale universitatii «А1.1. Cuza» Iasi Tomul XLV-XLVI. S. Fizica Starii Condensate, 1999-2000. - P. 26-31.

199. Torklep К., Oye H. A. An absolute oscillating cylinder (or cup) viscometer// J. Phys. E Sci. Instrum. 1979. - V. 12. - P. 875-885.

200. Veliyulin E., Voronel A., Oye H. A. Universal behavior of viscosities of alkali halides and their mixtures // J. Phys.: Condens. Matter. 1995. - V. 7. -P. 4821-4828.

201. Vignau I.M., Azou P., Bastien P. Theorie d'un viscosimetre absolu a deux couches liquides utilisant des oscillations de torsion // C. R. Acad. Sci. -1966.-V. 262B.-P. 862-865.

202. Vollmann J., Riedel D. The viscosity of liquid Bi-Ga alloys // J. Phys.: Condens. Matter. 1996. - V. 8. - P. 6175-6184.

203. Von Tippelskirch H., Franck E. U., Hensel F., Kestin J. Viscosity of fluid mercury to 1520 К and 1000 bar // Ber. Bunsenges. Phys. Chem. 1975. - V. 79. - P. 889-897.

204. Wang D., Overfelt R.A. Oscillating cup viscosity measurements of aluminum alloys: A201, A319 and A356 // Int. J. of Thermophys. 2002. - V. 23, №4.-P. 1063-1076.

205. Wilhelm M., Mating D., Spiess H.-W. Fourier-transform rheology // Rheol. Acta. 1998. № 37. - P. 399-405.

206. Woodward I.G. Vibrating-plate viscometer // Electronics. 1952. -V. 25,№2.-P. 98-100.