Механические свойства нитевидных кристаллов кремния и германия при внешних воздействиях и методы их изучения

Ермаков, Александр Петрович

Механические свойства нитевидных кристаллов кремния и германия при внешних воздействиях и методы их изучения тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Ермаков, Александр Петрович АВТОР

доктора технических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Воронеж МЕСТО ЗАЩИТЫ

2000 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Механические свойства нитевидных кристаллов кремния и германия при внешних воздействиях и методы их изучения»

Автореферат диссертации на тему "Механические свойства нитевидных кристаллов кремния и германия при внешних воздействиях и методы их изучения"

На правах рукописи

РГб Од

г.:-:- ' "О

ЕРМАКОВ Александр Петрович

МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА НИТЕВИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ И ГЕРМАНИЯ ПРИ ВНЕШНИХ ВОЗДЕЙСТВИЯХ И МЕТОДЫ ИХ ИЗУЧЕНИЯ

Специальность 01.04.07- Физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Тула - 2000

Работа выполнена в Воронежском государственном техническом университете

Научный консультант:

доктор физико-математических наук, профессор

Дрожжии А. И.

Официальные оппоненты:

Академик РАЕН, заслуженный деятель науки РФ, доктор физико-математических наук, профессор

Алехин В.П.

доктор физико-математических наук, профессор

доктор технических наук, профессор

Даринский Б.М. Мокров А.П.

Ведущая организация: Институт машиноведения

им. A.A. Благонравова Российской Академии наук

Защита состоится ¿5 декабря 2000 г. в 14.00 на заседании диссертационного совета Д 063.47.02 при Тульском государственном университете по адресу: 300600, г. Тула, пр. Ленина, 92, ауд. 9/101.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Тульского государственного университета

Автореферат разослан: £) ноября 2000 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета //И .

кандидат технических наук, доцент .В. Тихонова

Актуальность проблемы. Исследования механических свойств нитевидных кристаллов (НК) кремния и германия в условиях пнешних упругих, тепловых и токовых воздействий, актуальны в четырех аспектах. Во-первых, исходно бездислокационные НК являются уникальными модельными объектами при установлении закономерностей упругопластического перехода, дефектообразования. начальной стадии пластической деформации и др., что представляет самостоятельный интерес для физики твердого тела и материаловедения. Во-вторых, такие исследования вызывают большой научный интерес в связи с возможностью получения новых данных о природе электропластического эффекта, который достаточно полно исследован в металлах и щелоч-но-галоидных кристаллах, но практически не изучен в полупроводниках. В-третьих, такие исследования важны с практической точки зрения. Они составляют физическую основу для разработки и создания на НК кремния миниатюрных и малоинерционных термо- и особо прочных тензопреобразователей неэлектрических физических величин в электрический сигнал для различного рода приборов: датчиков давления, температуры, скорости газового потока и др. Кроме того эти исследования могут быть использованы для прогнозирования стабильной работы приборов, созданных на базе массивных монокристаллов кремния и германия. В-четвертых, объективность и достоверность метрологических характеристик есть главные требования к средствам измерения, в том числе и с применением преобразователей на основе НК кремния, поэтому поиск новых путей повышения точности измерений и обобщение ранее известных способов является актуальной задачей.

Основные научные и практические разработки по теме диссертации выполнялись в проблемной научно-исследовательской лаборатории нитевидных кристаллов кафедры физики Воронежского государственного технического университета в соответствии с координационным планом научных исследований АН СССР, утвержденным постановлением ГКНТ, по направлению 1.3 «Физика твердого тела» и проблемам 1.3.2.3 «Исследование механизмов пластической деформации и разрушения твердых тел», 1.3.2.7 «Исследование влияния дефектов кристаллической решетки, возникающих при пластической деформации материалов, на физические свойства твердых тел» в рамках КЦП Минвуза РСФСР «Датчики» и «Высокочистые вещества» и комплексных исследований, проводимых по госбюджетным темам: «Теоретические и экспериментальные исследования кинетики роста, структуры и комплекса свойств НК. Создание кристаллов для новой техники» (№ГР .01817014599); «Исследование воспроизводимости и стабильности механических характеристик НК кремния, полученных методом гетерофазного синтеза» (№ГР.019Ю011393); «Создание на основе полупроводниковых НК рабочих элементов приборов и функциональных схем высокой чувствительности» (№ГР.79057180); «Рост, структура и свойства НК и пленок; создание композиционных материалов различного назначения» (№ГР.01860069598); «Дефекты структуры и свойства НК полупроводников» (№ГР.01980002972) и др.

Цель работы. Развитие физического эксперимента и методов анализа, установление закономерностей пластической деформации в НК кремния и германия при внешних воздействиях, разработка на этой основе способов создания заданных дислокационных структур, высокодемпфирующего состояния и преобразователей с улучшенными характеристиками.

Для этого решали следующие задачи:

1.Разработать способы и методики исследования механических свойств НК кремния и германия в условиях упругих, тепловых и токовых воздействий.

2.Установить закономерности начальной стадии пластической деформации и предложить её качественную модель.

3.Изучить механические свойств НК (характеристики ползучести, неупругости, релаксации напряжений, внутреннего трения и др.) в условиях внешних воздействий.

4.Разработать способы обработки поверхностных слоев внешними воздействиями для создания полупроводникового кремния с особыми свойствами.

5. Разработать и апробировать преобразователи неэлектрических величин в электрический сигнал на основе НК кремния с улучшенными метрологическими характеристиками для материаловедения и новой техники.

Объекты исследования. В качестве опытных образцов использовались исходно бездислокационные НК и Ое длиной (3-20)-10° м и диаметром (1-150)- 10'6м. При комнатной температуре НК разрушались квазихрупко, при повышении температуры проявляли пластичность.

Методики и оборудование. В экспериментах наряду со стандартным оборудованием и широко апробированными методами исследований использовались специально разработанные высокочувствительные к структурным несовершенствам методы и устройства, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения. Для обработки НК использована как традиционная вариация механического и теплового воздействий, так и ее новая совокупность с электротоковым воздействием.

Научная повита состоит в развитии и обобщении физических представлений о зарождении и эволюции начальной стадии пластической деформации в исходно бездислокационных НК 81 и йе при внешних упругих,тепловых и токовых воздействиях.

К наиболее существенным результатам в работе относятся следующие :

1 .Отклик на внешнее воздействие протекает в четыре стадии, носящие характер релаксационных процессов, контролируемых различными механизмами с характерными временами, зависящими от условий эксперимента. Обнаружен упругопластиче-ский переход, Выявлена начальная стадия пластической деформации, локализованная только в приповерхностном слое. Определены условия и основные закономерности ее зарождения и эволюции в поверхностном слое. Предложены качественные модели зарождения и эволюции начальной стадии пластической деформации и механизм лавинообразного роста подвижности дислокаций, связанный с прорывом макроскопического потенциального барьера типа Эшелби-Рошупкина скоплением дислокаций сильно взаимодействующих со свободной поверхностью.

2.Обнаружен электропластический эффект. Получены закономерности процессов макроскопической пластической деформации, разупрочнения, явления «свехпластич-ности». вязкохрупкого перехода и разрушения НК кремния.

3.Разработаны методики и способы исследования механических свойств НК, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения.

4.Предложены и реализованы способы создания и совершенствования измерительно-преобразовательных систем на основе использования композитной и модульной конструкций термо- и 1ензопреобразователей, на учете достоинств НК (малая инерционность, высокая прочность и др.). сочетании различных эффектов (термо-, тензорезистивного и др.) и методов измерений (ВТ. электросопротивления и др.), защищенные авторскими свидетельствами на изобретения, расширены их функциональные возможности и улучшены метрологические характеристики.

5.Разработаны способы обработки поверхностных слоев монокристаллов кремния. для получения н них заданных дислокационных структур и высокодемпфирую-

щего состояния с использованием высокоинтенсивных внешних воздействий, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения.

Практическая значимость. Новые результаты, полученные при обработке поверхностных слоев полупроводникового кремния в условиях упругих, тепловых и токовых воздействий, углубляют знания о закономерностях зарождения и эволюции сдвиговой деформации в исходно бездислокационных монокристаллах Si. и Ge и служат основой для создания на их основе датчиков с улучшенными характеристиками.

Новые данные о микропластической деформации НК Si в условиях импульсных токовых воздействий имеют общефизическое значение для расширения границ стабильного поведения монокристаллов кремния, при моделировании процессов в особо прочных устройствах новой техники и прогнозировании поведения приборов, созданных на базе нитевидных тензо- и термопреобразователей.

Разработаны способы создания преобразователей, измерительных микрокомпозитов и микромодулей с улучшенными характеристиками для использования в материаловедении и новой технике, при разработке и совершенствовании технологии создания композиционных материалов. Созданные устройства, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения, демонстрировались в 1987 г на ВДНХ и отмечены 2 серебряными и 3 бронзовыми медалями, на конкурсе 1989 года удостоены III премии Госкомизобретений. Новизна технических решений защищена 19 авторскими свидетельствами на изобретения. Разработанные способы и результаты исследования механических свойств НК использованы при написании 4 монографий и учебных пособий. Основные научные результаты и положения, выносимые на защиту. 1.Комплекс разработанных способов исследований изменения структуры и механических свойств НК в условиях внешних воздействий. 2.3акономерности начальной стадии пластической деформации в НК кремния и

германия в условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий. 3.Закономерности макропластической деформации и разрушения НК кремния в условиях воздействия импульсов электрического тока.

4.Результаты экспериментальных и теоретических исследований механических и электрических свойств НК кремния и германия, послужившие физической основой для разработки новых приборов измерительной техники и др.

5.Способы обработки поверхностных слоев в условиях внешних воздействий для создания полупроводникового кремния с заданными свойствами.

6.Способы создания преобразователей и измерительных систем на основе НК крем ния с улучшенными метрологическими и эксплуатационными характеристиками для материаловедения и новой техники.

Достоверность результатов. Достоверность экспериментальных результатов основывается на использовании взаимодополняющих, хорошо апробированных и новых высокочувствительных методов исследований и согласованности экспериментальных фактов с данными других исследователей, полученными на нитевидных и массивных монокристаллах кремния и германия, на использовании при анализе современных теоретических представлений физики прочности, пластичности и разрушения.

Апробация работы. Основные результаты и положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на 52 Международных, Всесоюзных. Всероссийских конференциях, совещаниях, семинарах, школах и симпозиумах: V «Малоцикловая усталость- критерии разрушения и структуры материалов» (Волгоград 1987); II «Структура и электронные свойства границ зерен в металлах и полупроводниках» (Воро-

неж,1987); IV «Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов» (Свердловск, 1987); 1 «Теоретическая физика полимеров» (Черноголовка, 1987); XII «Получение, структура, физические свойства и применение высокочистых и моно-кристаллнческих тугоплавких и редких металлов» (Суздаль, 1987); IV «Лазерно- плазменное легирование материалов, лазерная резка и сварка» (Омск,1987); I «Сильновоз-бужденпые состояния в кристаллах» (Томск, 1988); III «Структурные аспекты локализации деформации» (Харьков.1988); «Пластическая деформация сплавов ипорошко-вых материалов» (Барнаул.1988); I «Поверхности раздела, структурные дефекты и свойства металлов и сплавов» (Череповец,1988); V «Демпфирующие металлические материалы» (Киров,1988); «Механизмы внутреннею трения в твердых телах» (Тбилиси.1989); XX «Актуальные проблемы прочности» (Ижевск, 1989); IV,V «Физика пластичности и прочности» (Харьков, 1987,1990); XIII.XIV «Структура и прочность материалов в широком диапазоне температур (Каунас. 1989, Воронеж, 1992); I-1V «Прочность и пластичность материалов в условиях внешиих энергетических воздействий» (Новокузнецк, 1988,1991,1995,Николаев, 1993); XI-X1V «Физика прочности и пластичности материалов (Куйбышев, 1986,1989,Самара, 1992,1995); 1.Ш,1У«Действие электро ромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» (Юрмала, 1987, Воронеж, 1994,1996); VU,IX «Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах» (Тула, 1988,1997); XIV,XVII,XVIII,XX «Релаксационные явления в твердых телах» (Ереван.1987,Воронеж,1993,1995,1999); II «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж,1999); XII International Conference on Internal Friction and Ultrasonic Attenuation in Solids (Buenos Aires, Argentina, 1999); I «Металлофизика и деформирование перспективных материалов» (Самара, 1999); IX «Методы и средства тензометрии и их применение в народном хозяйстве» (Кишинев, 1986); 1 «Современные проблемы технологии машиностроения» (Москва,1986); 11 «Прием и анализ сверхнизкочастотных колебаний естественного происхождения» (Воронеж 1987); УН«Повышение роли стандартизации и метрологии в обеспечении интенсификации общественного производства» (Казань,1987); I «Применение ультразвука в промышленности и медицине» (Вильнюс, 1987); «Полупроводниковые датчики физических величин» (Львов,1987); IX «Измерения в медицине и их метрологическое обеспечение» (Москва,1989); VII «Тепловые приемники излучения» (Москва,1990); II,III,X,XI «Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления» (Черновцы, 1987, Ужгород,1989. Гурзуф,1998,1999).

Публикации. Основное содержание работы опубликовано в 4 монографиях и 53 научных статьях в центральной печати, вышедших отдельными брошюрами и в журналах: Физика твердого тела, Кристаллография, Phys. slat, sol., Известия АН. Серия физическая. Прикладная механика и техническая физика. Приборы и техника эксперимента, Изв. вузов. Физика, Приборы и системы управления и др. Общее число публикаций по теме диссертации 139, из них 19 авторских свидетельств на изобретения.

Личный вклад автора. Заключается в постановке и обосновании задач исследований, их конкретной реализации на всех этапах исследований, интерпретации и обобщении полученных результатов; проведении натурных испытаний приборов на основе НК и участии в подготовке совместных публикаций. Все выводы и основные научные положения работы сформулированы лично автором.

Структура и объем диссертации. Работа состоит из введения, 5 глав и выводов к ним. обших выводов, списка литературы из 340 наименований, содержит 255 страниц машинописного текста. 136 рисунков и 14 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность проблемы, научная новизна, научная и практическая значимость, сформулирован 1.1 цель проводимого исследования, основные положения, выносимые на защиту, приведены сведения об апробации результатов, публикациях, структуре и объеме диссертации.

ГЛАВА 1 ОБРАЗЦЫ, ПРИБОРЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Сделан обзор современных экспериментальных установок, способов и методик, используемых для исследования механических и других свойств НК.

Обоснован выбор объектов и методов исследования, сделан анализ погрешностей измерений. В соответствии с поставленными задачами разработаны методики отбора и подготовки ПК для исследований, практически полностью исключающие неконтролируемые воздействия, приводящие к нарушению исходной кристаллической структуры ПК кремния и германия. Предложены методики обработки с помощью внешних управляемых энергетических воздействий для изменения кристаллической структуры всего объема V,,,, НК либо для образования дефектов на локальном участке поверхности Б„ и объема НК. Разработаны методики для исследования морфологии, структуры и свойств НК в исходном состоянии, в процессе и после внешних упругих, тепловых и токовых воздействий. Разработаны методики: подготовки и обработки НК с заданным распределением дефектов на свободной поверхности и в объеме, исследования влияния таких дефектов на механические свойства НК кремния и германия.

Разработаны методики для исследования механических (активной деформации, релаксации напряжений, ползучести, возврата формы, внутреннего трения и др.) и электрических (ВАХ, термо-, тензоэффекта и др.) свойств НК как раздельно, так и в их сочетании. Обоснован выбор, разработано устройство и методики надежного монтажа, оптимальной схемы закрепления, заданного внешнего воздействия, сохранности НК до завершения эксперимента. Разработана методика оценки напряжений от всестороннего сжатия НК при спекании связующего. Подобраны оптимальные составы высокотемпературных связующих и условия отжигов, обеспечивающие надёжность крепления образцов и не приводящие к разрушению связующего в процессе испытаний, а также к развитию явления микропластичности в НК до начала эксперимента.

Разработан новый способ обработки всего объема НК и измерения ВТ, защищенный авторским свидетельством на изобретение, позволяющий на началь ной стадии пластичности, одновременно с возбуждением крутильных колебаний вызывать образование дислокаций в исходно бездислокационных НК: осевой нагрузкой растяжения 104<ар<10'Г1а; крутильными колебаниями, порождающими сдвиговые напряжения 104<т<108Па; нагревом от 300К до 0,9 Т„л; импульсами тока плотностью 5< ] ¿150 А мм"2. Указанные приёмы использованы в различных сочетаниях. Одновременное измерение ВТ и деформирование НК знакопеременным кручением и осевым растяжением позволяют изучать динамику пластического формоизменения НК.

Разработан способ, защищенный авторским свидетельством на изобретение, исследования механических свойств НК при растяжении, в котором наряду с относительным удлинением непрерывно измерялся угол закручивания НК вокруг оси нагруже-ния. Получена кинетическая кривая ротаций и её микроструктура, определены последовательность включения систем скольжения при активном деформировании НК и др

а б

Рис. 1 Электрическая схема установки (а) и схема расположения электродов (б-г) для воздействия на НК импульсами тока.

7 6 2'

1 1 1 1 1-

1п

72 Г У>

_.1) !_

а б

Рис. 2 Блок-схема установки (а) и схема крепления НК (б) для воздействия импульсами электрического тока и осевой нагрузки растяжения при 300К.

Г]

Т=1/У

■ 1

1с

Тс

п1с

Рис. 3 Схема импульсов (а) и серий импульсов (б) электрического тока.

Таблица 1

Основные параметры прямоугольных импульсов электрического тока

Характеристика прямоугольных Номер партии образцов

Импульсов электрического тока 1 2 3 4 5 6

Длительность импульса, т-103.с 0,7 0,1 0,7 0,7 0,1 0.7

Длительность переднего и 0,5 1,0 1.0 1,0 1,5 1,5

Заднего фронта импульса, Дт-105,с 1,0 1.0 1,0 1,0 1,0 1,0

Амплитуда тока, 1о-103.А 100 110 75 25 50 20

Скважность, я = Т-т"1 14,5 100 14.5 14,5 100 14.5

Разработана методика испытаний прочности НК сосредоточенной нагрузкой, позволяющая практически полностью исключить влияние поверхностных дефектов на снижение прочности и методика испытаний прочности НК двухточечным изгибом, позволяющая в чистых условиях выявить наиболее эффективный поверхностный дефект и определить его влияние на снижение прочности. Разработана методика экспериментального определения ряда эффективности поверхностных дефектов. Разработаны новое устройство и методика испытаний НК распределённой нагрузкой, позволившие в одном технологическом цикле осуществить переход от двухточечного к трёх-, четырёх-, а затем и к п-точечному изгибу и обеспечивающие сохранность осколков разрушенного НК.

Разработана и апробирована методика, отработана технология создания ультразвуковой сваркой к наклеенным на подложку НК кремния омичных контактов к необработанной либо обработанной поверхностям образцов с одновременным присоединением А1 токовыводов к токовыводящим площадкам корпуса. Разработаны и апробированы связующие, методики наклейки НК на подложки из различных материалов. Для получения высокопрочных омичных контактов разработана методика обработки поверхности образцов посредством нанесения на часть поверхности 5Л НК контактных площадок. Применительно к микрообразцам разработана методика термической обработки металлических площадок на поверхности НК. На основе полученных результатов разработан способ, защищенный авторским свидетельством на изобретение, для исследования методом внутреннего трения кинетики фазовых превращений и явления микропластичности в поверхностном слое исходно бездислокационных НК. Предложены методики локальных ультразвукового, теплового и других энергетических воздействий на НК как в отдельности, так и в их сочетании.

Разработана новая методика обработки внешним воздействием одиночными импульсами (1<]£ЗООА-мм"2) тока (рис. 1а) на часть объема Ул (б) и на часть свободной поверхности (в,г) НК. Предложенная методика позволяет создавать в локальных частях объема У„ или поверхности НК скопления дефектов кристаллической структуры с различной формой и ориентацией: диаметрально (б) перпендикулярно (в) либо вдоль (г) оси роста НК. Экспериментально установлены параметры токового воздействия: напряжение~1-20В, токи в импульсе 0,2 <1„<0,5А, плотности тока 5 <.¡<150 А'мм"2. Впервые предложена и реализована новая методика обработки сериями импульсов тока (рис.2) высокой плотности (1^ 270 Амм'2) всего объема УН1С НК, упруго деформированного (стр2105Па) при ЗООК. Методика позволяет проводить эксперименты в условиях ползучести (а) и релаксации напряжений (б). Схемы импульсов (а) и серий импульсов (б) тока приведены на рис.3, а их основные параметры сведены в табл.1. Уникальность методики состоит в том, что она позволяет плавно изменять условия внешнего воздействия и тем самым раздвинуть временные рамки отклика образца на внешнее воздействие от долей и единиц секунд до десятков и сотен часов. Новые методики используются в различном сочетании с тепловым, упругим и другими внешними энергетическими воздействиями.

Разработаны методики исследования электрических свойств НК, преобразователей, измерительных микрокомпозитов и микромодулей на основе НК с омичными контактами, изготовленными различными методами. Разработана методика задания и измерения малых скоростей газового потока.

Предложен метод, защищенный авторским свидетельством на изобретение, определения параметров (амплитуды, частоты, затухания и др.) механических колебаний НК двумя независимыми, взаимно связанными и взаимно дополняющими способами по: электрическому сигналу и оптически по амплитуде стоячей волны. Предложенная методика позволяет исследовать кинетику процесса зарождения дислокаций и динамику пластического формоизменения исходно бездислокационного НК как в условиях циклических деформаций, так и при импульсных токовых воздействиях.

Разработан новый высокочувствительный способ испытаний на ползучесть при растяжении, в котором измеряется не только удлинение, но и угол закручивания НК относительно оси. вдоль которой приложена нагрузка растяжения. В условиях испытаний ротационной компоненты ползучести способ позволил полностью исключить погрешности, связанные с термическим удлинением НК и деформирующего устройства. Способ позволил получить кинетическую кривую ротаций ползучести, исследовать её тонкую структуру, обнаружить упругопластический переход в исходно бездислокационных НК, последовательность включения систем скольжения, обнаружить переход от временно прекращающейся к непрекращающейся ползучести и др. Выявлена принципиальная возможность и эффективность использования высокочувствительных к структурным несовершенствам методов ВТ, релаксации напряжений, ротационной ползучести и др. для исследования упругих свойств, прочности, зарождения и эволюции пластической деформации, в особенности ее начальной стадии в исходно бездислокационных НК и Бе, в условиях внешних энергетических воздействий.

Методами рентгенографии, травления, оптической и растровой микроскопии, ВТ, определена морфология и реальная структура НК и ве. Обнаружено, что распределение по объему НК легирующей и инициирующей рост примеси носит характер статистической закономерности, тесно связано с технологическими условиями получения и ступенями роста на свободной поверхности НК. Примесные полосы локализованы во впадинах боковых граней, однако, внешняя форма и рельеф боковой поверхности НК не являются отражением их кристаллической структуры. Электронномикро-скопическими исследованиями установлено, что примесная и основная области НК есть монокристалл, не содержащий несовершенств типа дислокаций несоответствия и дефектов упаковки.

Сочетание новых методик изучения механических и электрических свойств, новых методик (рис. 1-3) внешнего воздействия токами высокой плотности и новых образцов (НК кремния и германия с конусностью и полированной поверхностью) в настоящей работе, в отличие от ранее проведенных (Дрожжин А.И., Антипов С.А.) исследований механических свойств НК, содержащих ростовые дефекты на свободной поверхности при традиционной вариации тепловых и упругих воздействий, позволило получить ряд новых результатов (гл.2-5).

ГЛАВА 2 ВЛИЯНИЕ УПРУГИХ И ТЕПЛОВЫХ ВОЗДЕЙСТВИЙ НА МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ИСХОДНО БЕЗДИСЛОКАЦИОННЫХ НК КРЕМНИЯ И ГЕРМАНИЯ. НАЧАЛЬНАЯ СТАДИЯ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ.

Сделан краткий обзор экспериментальных и теоретических работ но изучению механических свойств массивных и нитевидных монокристаллов 81 и Се. Изучены закономерности дефсктообразования в НК с конусностью и полированной поверхностью. Исследования показали, что пластическая деформация в НК с конусностью не однородна по длине (рис.4). Как правило, пластическая деформация начиналась в об-

»PI И1

121П r

-II-

•П1-

53SÜ85£Si

-Jiv

JTV

Рис.4 Микрофотографии HK Ge с конусностью, деформированного растяжением (а) и кручением (б, в). Лауэпятена соответствующие областям I (г) и III (д) НК.

Рис.5 Микрофотографии исходного (а) и пластически деформированного (б-г) НК кремния <111> с постоянным поперечным сечением (без конусности).

ласти меньшего сечения и продвигалась вдоль оси НК в сторону большего сечения. Поэтому на различных участках одного и того же НК моменты зарождения, эволюции пластической деформации и разрушения были разнесены как в пространстве, так и во времени. Это позволило на одном и том же НК впервые получить одновременно сразу четыре стадии процесса отклика образца на внешнее воздействие и наблюдать области упругой I, микро-(Н), макропластической (III) деформации и разрушения (IV) образца. Эта картина наблюдалась как в традиционных условиях упругих и тепловых воздействий, так и при дополнительном стимулировании импульсами тока, что наглядно проиллюстрированы в главе 3 в разделе, посвященном токовым воздействиям. Количественные характеристики деформации па конусных НК получены не были, но был достигнут более важный результат. Экспериментально установлено, что процесс отклика на внешнее воздействие в исходно бездислокационных НК носит релаксационный характер и протекает в четыре стадии, контролируемые различными механизмами с характерными временами, зависящими от условий эксперимента. Кроме того, эти результаты позволили представить НК со ступеньками роста на поверхности в виде линейной совокупности микрокристаллов с конусностью. Эти экспериментальные факты важны как для физики твердого тела, так и для прогнозирования стабильной работы преобразователей на основе НК кремния. Для исключения наиболее эффективных поверхностных концентраторов напряжений исходно бездислокационные НК подвергали химической полировке, что способствовало росту их прочности.

Количественные данные о пластической деформации были получены в основном на полированных НК не имеющих конусности. В таких НК пластическая деформация распределена равномерно по длине (рис.5). Методами активной деформации, ползучести, ВТ, релаксации напряжений исследованы упругие свойства, прочность, микропластичность и другие механические свойства НК кремния и германия, которые составили физические основы для разработки и создания измерительных приборов на основе НК. Сделан вывод о том, что за снижение упругих свойств и прочности НК ответственны не сами дефекты поверхности и объема, а их взаимодействие.

В исходно бездислокационных НК при внешних упругих и тепловых воздействиях и различных видах деформаций (рис.6-9) экспериментально обнаружен упругопла-стический переход, который отождествляется с границей между бездислокационным (t, на рис.6) и дислокационным состоянием кристалла. Обнаружена зависимость уп-ругопластического перехода от диаметра (кривые 3,5 на рис.7; кривые5,7 на рис.8), температуры (кривые],6 на рис.8), скорости деформирования и приложенных напряжений (кривые5,6 на рис.9), степени совершенства поверхности и кристаллической структуры (кривые 1,2 и 3,5 на рис.7; кривые 1,6 и 5,7 на рис.8) ПК. Ответственность за упругопластический переход возложены на экспериментально обнаруженный н неравновесных условиях внешних воздействий эффект генерации дефектов кристаллической структуры, выражающийся в дополнительном образовании дислокаций в исходно бездислокационных НК кремния и германия.

В исходно бездислокационных ПК Si и Ge обнаружена начальная стадия пластической деформации. Высокочувствительными к структурным несовершенствам методами ВТ, рентгенографии, селективного травления и др. всесторонне исследованы ее основные закономерности зарождения и эволюции. Установлено, что стадия носит черты микроплаегичности, локализована в приповерхностном слое, резко гетерогенна по периметру и сечению НК. 11рирода стадии связана с генерацией и эволюцией в неравновесных условиях ансамбля дислокаций сильно взаимодействующих со свобод-

Рис.6 Кинетическая кривая самопроизвольного макроскопического угла закручивания в условиях ползучести при одноосном растяжении исходно бездислокационного НК р ве <111>. с!=52-10-6 м, стр= 5-104 Па, Т=1100 К. х - разрушение образца.

Q-'-lO4

Рис.8 Температурные зависимости фона ВТ (1,6) НК р Се <111> (с)= 910"6 м) при 7о=Ю"5. Зависимости фона ВТ(2-4) и температуры начала возрастания фона ВТ (5.7) от диаметра НК. Температуры Т,К: 2-300; 3-900; 4-1000. 1-5-исходно бездислокационные; 6,7-пластически деформированные кручением уп =1% НК. Схемы моделей зарождения полупетель дислокаций^) и одиночных термических перегибов на дислокации(9) от поверхности НК,

400 20 40 d,mkm

Рис.7 Зависимости времени задержки (1,2) и температуры начала ползучести (3,4) от диаметра НК р Се <111>. 1-3 исходно бездислокационный НК, 5 - пластически деформированный. Поверхности:1 и 3 - совершенная, 2 -дефектная. 4 и 6 - схемы моделей.

Рис.9 Амплитудная зависимость ВТ исходно бездислокационного НК р Ge <111> (d= 12-10'6м) при температурах Т.К: 1-300; 2-750; 3-900;4-1000 (О'1 = 1310'2 в точке С); 5 - температура начала возрастания фона ВТ в зависимости от амплитуды крутильных колебаний; 6 - диаграмма т - е, построена по данным зависимости fVI'n2 = F(e) - G/G0= F(e) при 0,8 T^.

ной поверхностью. Переход от микро- к макропластичности обусловлен геометрическим и структурным факторами. Экспериментально (рис.6-9) выявлено, что переход от микро- к макропластичности образна сопровождается резким увеличением релаксационной способности упруго деформированного НК германия в условиях воздействия упругих и тепловых полей и связан со сменой механизма пластической деформации. В экспериментах ему соответствует зуб текучести на диаграммах деформации, аномалия на амплитудной зависимости ВТ (участок ВС на кривых 4 и 6, рис.9), скачки релаксации напряжений, переход от прекращающейся (область I, рис.6) к непрекращающейся ползучести (область II). В области наиболее интенсивно развивающегося процесса обнаружена локализация пластичности, сопровождаемое явлением «сверх'пластичности» и образованием «шейки» или полосы скольжения.

Для объяснения начапьной стадии пластической деформации предложены качественная модель (рис.10-12), позволившая с единой точки зрения объяснить особенности зарождения и развития сдвиговой деформации, в том числе размерный эффект в исходно бездислокационных НК. В основу моделей начальной стадии пластической деформации положены экспериментально доказанные факты: зависимость упруго-пластического перехода от диаметра, температуры, скорости деформирования, приложенных напряжений, степени совершенства поверхности НК; локализация дислокаций на начальной стадии пластической деформации только в поверхностном слое НК. что установлено структурными исследованиями; резкое повышение релаксационной способности НК при переходе от микро- к макропластической деформации и наличие дислокаций по всему объему НК. Упругопластический переход и эффект генерации объяснены моделью перераспределения на дефектах кристалла напряжений внутреннего поля, порожденного внешним воздействием, микрообъемы концентрации которого выступают затравочными центрами зарождения дислокаций (рис.10). Эволюция начальной стадии пластической деформации объяснена качественной моделью эстафетной передачи концентраторов напряжений (рис.11). Природа стадии связана с генерацией'и эволюцией в неравновесных условиях ансамбля дислокаций, сильно взаимодействующих со свободной поверхностью. Переход от микро- к макропластичности объяснен механизмом лавинообразного роста подвижности дислокаций. в основу которого положена модель прорыва макроскопического потенциального барьера типа Эшелби-Рощупкина скоплением дислокаций сильно взаимодействующих со свободной поверхностью НК (рис.12).

Изучены другие механические свойства и закономерности изменения кристаллической структуры НК. Экспериментально определены границы вязкохрупкого перехода для бездислокационных и предварительно деформированных НК и смена механизмов пластической деформации от скольжения к переползанию и поперечному скольжению при температуре выше 0,8ТПЛ. Получены полные кинетические кривые диаграмм активной деформации, ротационной ползучести, возврата и скорости воз-врага формы, изучена их тонкая структура. Основными закономерностями ротационной пластичности являются: задержка начала (кривые!.2 на рис.7) и скачкообразность процесса протекания ползучести (рис.6). Наиболее существенное отличие наших экспериментальных результатов от известных ранее состоит в том, что на кинетической кривой закручивания обнаружена не одна макроступенька, как, например, в экспериментах Пирсона, Рида и Фельдмана, а ряд макроступеней, сопровождаемых инкубационными периодами с временами 1П1, в течение которых происходит задержка сдвиговой деформации, и сменяемых процессом сдвигообразования образца с ано-

1 ( 2гЛТ

(1)

стл= кст~Ю'20, к-10-100 '

сош.

--52.-1

-А 1 '

1_ 4 м гТ;-г "":•■<

Рис.10 Механизм зарождения дислокаций с поверхности исходно бездислокационного НК. Схемы: а - ступеней роста на поверхности; б - концентрация напряжений; в,г -генерация дислокаций вблизи ступеней роста при участии термических флуктуации; д- зависимость энергии дислокации Е от расстояния г до поверхности. Модели зарождения полупетель частичных 90°-х дислокаций в плоскости (11 Т)(е, ж) и (Т1 1)(з, и) от максимально деформированной растяжением поверхности (211). С-модуль сдвига, Х- полуширина дислокации, Ь- вектор Бюргерса. V- коэффициент Пуассона, к- коэффициент концентрации напряжений стр, гс- критический радиус полупетли, и- энергия активации процесса перевода дислокации из положения В в положение С.

■

1 1

к • ► '

: 1

г д

Рис.11 Механизм эволюции сдвиговой деформации в исходно бездислокационном НК. а - в - схемы зарождения и развития очагов сдвиговой деформации при т/т,: а - 0,1; б -'0,5; в - 0.9. г, д - общий вид рельефа поверхности.

----- 1 У ч I

, 'К 1

/ М

Рис. 12 Механизм лавиноопасного размножения дислокации в исходно бездислокационном ПК. Напряжения: т„ -верхнего предела текучести, тн - нижнего предела текучести. ту - предела упругости, тл С|с. - легкого скольжения.

Ориентационных факторов Шмида при растяжении (изгибе) 0, и кручениивг:

0, = 2(и • Л0(Л • Л0/1я1 ■ ь ; б2 = [(6-/)("-Л0+(я-/)(Ь'Л0]/Ь1/1-1я! (3)

где N - единичный вектор вдоль оси НК; п - вектор нормали к плоскости скольжения; / = х х N. х ■ вектор нормали к боковой грани НК, от которой рассматривается зарождение дислокаций.

Угол закручивания <р НК при зарождении М дислокаций:

<р*=М-[{т-ЩЬ- 1Ч)-(т- 6)/2]/2й|тхЛ/| (4)

где Я - радиус НК, г-единичный вектор касательной к линии дислокации.

Фактор взаимодействия 0О для двух систем {тцМ и {т2,62} зарождающихся дислокаций:

[(г, • А2)(г2 • ¿,) - (г, • ¿,)(г2 • Ь2)!2 + х-(А| х г,ММ г2)/(1-у)] /Ьф2 (5) Условие 0о<О отвечает притяжению указанных систем дислокаций и разным

знакам углов их закручивания (р.

малыш высокими скоростями. Все это является наиболее ярким экспериментальным фактом в пользу начальной стадии пластической деформации. Неоспоримость экспериментальных результатов убеждает в том. что прекращение ползучести связано не с выходом дислокаций, как это считалось ранее (Пирсон, Рид, Фельдман и др.), а вызвана ограничением их подвижности. Последнее хорошо согласуется с предложенной нами моделью, согласно которой на начальной стадии пластической деформации наблюдается не выход дислокаций, а их вхождение в исходно бездислокационный кристалл. Экспериментально установлено влияние на время задержки 1, (рис.7) температуры, приложенных напряжений и состояния поверхности НК. Методами релаксации напряжений, ротационной ползучести, внутреннего трения обнаружено различие (на 300-900К) температур начала пластического формоизменения исходно бездислокационных и содержащих дислокации НК. Эта особенность связана с геометрическим и структурным факторами (кривые 3.5 на рис.7 и кривые 5,7 на рис.8) и объяснена сменой механизмов прямого и реверсивного движения дислокаций вблизи и вдали от свободной поверхности НК. В исходно бездислокационных НК начало пластического формоизменения объяснено механизмом гетерогенного термофлуктуационного зарождения дислокаций от поверхности и механизмом кооперативного движения дислокаций сильно взаимодействующих со свободной поверхностью по предложенной модели, а в пластически деформированных - механизмом генерации одиночных термических перегибов на уже имеющейся дислокации от свободной поверхности.

ГЛАВА 3 ВЛИЯНИЕ ВНЕШНИХ ТОКОВЫХ, УПРУГИХ И ТЕПЛОВЫХ ВОЗДЕЙСТВИЙ НА МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И ИЗМЕНЕНИЕ СТРУКТУРЫ НК КРЕМНИЯ И ГЕРМАНИЯ.

Представлен краткий обзор влияния различных внешних воздействий на структуру и свойства твердых тел. Приведены результаты исследований ползучести и релаксационных явлений в предварительно деформированных кручением НК в условиях упругих и температурных воздействий. Получены полные кинетические кривые дислокационного возврата и скорости возврата формы, изучена их тонкая структура. Впервые определены напряжения возникающие при отжиге пластически деформированных НК и связанные с реверсивным движением дислокаций. При помощи нового способа и полученных экспериментальных результатов разделен вклад в пластическое формоизменение дислокаций сильно и слабо взаимодействующих со свободной поверхностью. Определены энергетические характеристики для реверсивного движения дислокаций сильно взаимодействующих со свободной поверхностью. Рассмотрена природа и механизм дислокационного возврата формы при отжигеи особенности низкочастотного внутреннего трения в пластически деформированных НК.

Представлены результаты влияния на механические свойства НК импульсов тока, воздействовавших на часть Ул либо весь V,,, объем НК. Экспериментально обнаружен упругопластический переход, связанный с генерацией дислокаций в неравновесных условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий и выражающийся в дополнительном изменении структуры НК 51 в не равновесных условиях воздействия импульсов тока. Выбраны режимы и определены условия, обеспечивающие изменение структуры опытных образцов.

Экспериментально установлено, что при 300К в условиях практически полного отсутствия внешних приложенных напряжений воздействие одиночного импульса электрического тока не приводит к наблюдению скачка пластической деформации в

Вид сверху

в г

а1_ »а

вц

757 А-А & В-В

Рис.13 Схемы локального нарушения рельефа поверх ности Бл и кристаллической структуры объема Ул НК в результате воздействия импульса тока большой плотности при 300 К.

Рис.14 Кинетические кривые ротационной составляющей ползучести при действии одноосной нагрузки растяжения НК р Б! <111 > и температурах Т,К: 1-3 1350. <1=21-10"6м. <сгр>= 6,4-105 Па.Г-3'-схемы локального скопления дислокации, соответствующие кривым 1-3.

300 600 900 т,к

Рис. 15 Температурная зависимость ВТ ^ = 4,6 Гц) в НК кремния. <1= 21-Ю"6 м, Уо=8,9-10'$, <стр>= 9105 Па. 1-исходно бездислокационный НК; 2-циклически (Ы=103 циклов) деформированный знакопеременным кручением без тока; 3-после воздействия импульсами тока.

А1

^—^п 1 □ 3

2 1 П ш й VI

4 5 к

<-¡1—> б

1-10*. А-м"1.

30 15 в о

(5-10)-10'3^

100 150

Рис.16 Микрофотография (а) и схема (б) формоизменения НК при 300 К под воздействием импульсов тока и осевой нагрузки растяжения (ор2105Г1а). в- влияние плотности тока] на время 10 жизни НК.

исходных НК Б!. Такое воздействие приводит к локальному нарушению кристаллической структуры (рис.13) на поверхности Бя (а) и в микрообъеме Ул(б,в), локализованном. в области контакта с токовым электродом. Методом селективного травления на боковой грани НК в зоне Бл локального воздействия импульса тока обнаруживаются ямки травления, которые нами отождествляются с дислокационными. Подтверждением сказанному служат следующие экспериментальные факты. До воздействия импульса тока ямки травления на боковой грани НК не наблюдались, т.к. для исследований отбирались только исходно бездислокационные образцы. После воздействия импульса тока ямки травления локализованы только в зоне 8Л, а вдали от него на всей боковой поверхности НК отсутствуют. Наблюдается градиент плотности ямок травления от периферии к центру дефекта, а также вдоль радиуса НК. Максимальная плотность всегда наблюдается у поверхности НК и убывает по мере удаления от нее. Это свидетельствует о том, что при воздействии импульса тока в НК кроме поверхностных дефектов рождается также скопление дислокаций локализованных в конусообразном микрообъеме, в 102-105 раз меньшем объема НК. Исследованы размеры, форма и природа скопления дислокаций, его влияние на механические свойства НК. Сделан вывод о том, что скопление дислокаций порождено и локализовано в микрообъеме канала протекания тока. При уменьшении параметров электрического импульса геометрические размеры,области нарушений кристаллической структуры на поверхности Бл и в объеме V, НК уменьшаются либо нарушения совсем не наблюдаются.

Исследование методом рентгенографии показывает, что в локальной зоне токового воздействия протекания импульса тока кристаллическая структура сильно деформирована, а вдали от этой зоны - деформация отсутствует. Отжиг при 1100К в течение 1ч приводит к частичному восстановлению исходной кристаллической структуры, а дальнейший отжиг при 1300К в течение 1,5ч - к практически полному ее возврату. Этот экспериментальный факт подтверждает обнаруженное методом травления скопление дислокаций и позволяет сделать вывод о том, что дислокации в скоплении являются подвижными. Дополнительные данные о свойствах созданного локального скопления дислокаций получены высокочувствительными к структурным несовершенствам методами ротационной ползучести и ВТ. В исходно бездислокационных НК наблюдается малая величина ротационной ползучести и задержка ее начата (кривая 1.схема Г. рис. 14). В кристаллах с локальным скоплением дислокаций, созданным импульсом тока, задержки ползучести не наблюдается, а сама ползучесть возрастает вплоть до разрушения образца (кривая 3. схема 3'). Это хорошо согласуется с аналогичными зависимостями в образцах с дислокациями (кривая 2, схема 2'), порожденными в НК только механическим и тепловым воздействием в отсутствие импульсов тока. Таким образом, совокупность полученных экспериментальных результатов позволяет впервые сделать вывод о том. что дислокации, созданные только воздействием тока, влияют на пластичность НК 51 так же, как и деформационные дислокации, образованные в НК механическим и тепловым воздействием. В исходно бездислокационных НК 81 ВТ мало в широком диапазоне температур (кривая 1, рис.15). В циклически деформированных знакопеременным кручением образцах образуются дислокации разных типов, что отражается на температурной зависимости ВТ наличием нескольких релаксационных пиков (кривая 2). В этой же температурной области, в НК со скоплением дислокаций, созданных импульсом тока, наблюдается площадка возросшего ВТ (кривая 3), что свидетельствует об образовании в скоплении дислока-

ций всех возможных типов. Относительно небольшой (в 5-10 раз) рост ВТ в этой температурной области, по сравнению с исходным НК, обусловлен малостью объема с нарушенной кристаллической структурой. Высокотемпературный отжиг сопровождается возвратом структуры и свойств IIK. что также подтверждает сделанный вывод об образовании скопления из подвижных дислокаций при действии импульсов тока.

В упруго деформированных НК кремния при ЗООК в момент прохождения импульса электрического тока ярко обнаруживался скачок пластической деформации. Так как исходный НК был бездислокационным, то наблюдаемый скачок пластической деформации можно объяснить, только сделав предположение о зарождении (генерации) дислокации в упруго деформированном образце. Этот экспериментальный факт не только подтверждает существование эффекта электростимулированной генерации дислокации, но и свидетельствует в пользу новой, ранее никем не наблюдавшейся, разновидности электропластического эффекта.

Дополнительные данные в пользу обнаруженных эффектов получены в экспериментах по воздействию сериями импульсов тока на исходно бездислокационные од-ноосно растянутые НК кремния при комнатной температуре. Выявлены закономерности влияния серий импульсов тока на изменение структуры и свойств НК, пластическую деформацию и разрушение образца.

Условно выделены три режима воздействия импульсами тока: пороговый либо допороговый (образец не претерпевает изменений свойств и структуры в течение всего времени эксперимента); надпороговый (образец разрушается через N часов воздействия); критический (образец вязко разрушается во время воздействия первого импульса либо первой серии импульсов тока). Экспериментально установлено, что при ЗООК, в зависимости от времени воздействия импульсами тока в надпороговом (l£ j <70 А-мм":) режиме, упруго деформированный малой (стр5105Па) осевой нагрузкой растяжения исходно без дислокационный НК Si остается недеформированным (обл.1) либо становится деформированным на стадии микро- (обл.II) или макропластичности (обл.III), либо претерпевает разрушение (обл.1 V), как проиллюстрировано на рис.1б.

По истечении времени задержки t, после воздействия сериями импульсов тока в упруго деформированных НК Si обнаруживается эффект электростимулированной пластификации, выражающийся в проявлении в приповерхностных слоях образца слабых признаков пластической деформации, которая нами названа явлением электростимулированной микропластичности. Выявлено, что деформация на стадии микропластичности резко гетерогенна по длине и сечению НК, а микропластичность локализована только в приповерхностном слое НК. Выявлены наиболее характерные уровни процесса зарождения и эволюции микропластичности. Установлено, что на характер микропластичностя оказывают влияние параметры самого НК и выбранные условия эксперимента. Сделан вывод о том, что обнаруженная микропластичность является разновидностью электропластического эффекта, специфичного для исходно бездислокационных монокристаллов. Экспериментально обнаружено резкое увеличение релаксационной способности у пруго деформированных (ор510 511а) при ЗООК исходно бездислокационных НК кремния в условиях воздействия имтльсов тока, обусловленное спонтанным переходом от микро- к макроскопической пластической деформации. I (редложена качественная модель микропластичности, включающая в себя как частный случай известную модель микропластичности в отсутеткие тока. Стадия микроплаетичности объяснена механизмом электростимулированной генерации на

поверхности сильно взаимодействующих с ней дислокации и эволюцией их ансамбля в поверхностном слое исходно бездислокационных НК. В новой модели дополнительно учтены: вклад электрического поля в концентрацию внутренних ¡напряжений по модели Батаронова-Баранова-Рощупкина и вклад электростимулированной подвижности дислокаций по модели Даринского-Белявского-Шалимова.

В области наиболее интенсивно развивающегося процесса макроскопической пластической деформации обнаружена локализация, образование «шейки» и ротационный эффект. С помощью полученных результатов сделана оценка и показано, что в области «шейки» длиной в несколько диаметров НК степень пластической деформации достигает сотен процентов и свидетельствует в пользу явления «сверхпластичности». Новые экспериментальные факты (рис.16), влияние отжига на возврат структуры позволяют сделать вывод о том, что воздействия импульсов электрического тока подавляют процессы упрочнения.

Установлены закономерности разрушения НК. Выявлено, что при ЗООК в условиях воздействия импульсами тока и малой (ар^105Па) осевой нагрузкой растяжения исходно бездислокационные НК претерпевают только вязкое разрушение, в отличие от квазихрупкого- их разрушения в отсутствии тока. Недостаток объема кремния в разрушенном образце, по сравнению с исходным не только подтверждает факт плавления, но и указывает на взрывной характер процесса разрушения, сопровождаемый потерей части массы кремния в момент разрыва образца. Выявлено, что процесс нестабильности, сопровождаемый раз рушением образца, особенно интенсивно развивается лишь в короткий промежуток времени Д1-~(5-10)10'11о(где 1о- время жизни образца), а большую часть времени 1е=(9,0- 9,5)10' ^ в НК протекают процессы при относительно высокой стабильности структуры и свойств. Установлена корреляция между временем жизни образца 1о и выбранным режимом токовых воздействий (рис.16).

Действие тока на прочность и пластичность НК многогранно и не сводится только к выделению в объеме образца джоулева тепла, а экспериментально установленная закономерность Д1р~(5-10)'10'31о описывает общее физическое явление разрушения кристаллических материалов в процессе высокоинтенсивных токовых воздействий при ЗООК и малых упругих напряжений Ор^Ю 5Па.

ГЛАВА 4. ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА НИТЕВИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ И ПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ НА ИХ ОСНОВЕ.

Сделан краткий обзор электрических свойств НК 81. Определены условия и отработаны режимы создания к НК р 51 <111> омичных контактов со стабильными электрическими характеристиками. Всестороннее изучены свойства омичных контактов, тензо- и терморезистивный эффекты в НК 51. Обнаружена зависимость параметров ВАХ для одного и того же НК от природы окружающей среды и скорости её движения. Определены коэффициент тензочувствительности, тепловая инерция, коэффициент тепловой связи и другие параметры НК БК Получены зависимости выходного сигнала от угла ориентации оси роста <111> НК к вектору скорости У потока среды, определены причины приводящие к росту ошибок измерения и др. На этой основе разработана методика измерения малых скоростей газовых потоков и методики оценок возможных ошибок измерений и др. Предложенные новые способы и методики, развитая техника эксперимента для исследования структуры и физических свойств (гл.1), теоретические и экспериментальные исследования механических (гл.2 и 3) и

электрических (гл.4) сиойств ПК составили физические основы для разработки термо-и тензопреобразоватслей с улучшенными метрологическими характеристиками для материаловедения и ноной техники. Подтверждением служит разработанный способ, защищенный авторским свидетельством на изобретение, в основу которого положен принцип суперпозиции взаимодополняющих друг друга методов (в том числе ВТ и электросопротивления) для установления закономерностей упругопластического перехода и начальной стадии пластической деформации. Экспериментально получено (гл.2 и 3), что заметная скорость дефектообразования (генерации дислокаций) на стадии микропластичности исходно бездислокационных НК приводит как к росту ВТ, так и к.росту нестабильности электрических свойств. Новый способ позволяет обеспечить заданную стабильность электрических свойств НК на стадии микропластичности. Это дает возможность, для каждого разработанного устройства на основе НК Б!, определить экстремальные условия эксплуатации, границы применимости и др.

С помощью созданных физических основ (гл. 1-4) на НК р Б! <111> разработаны миниатюрные термо- и особо прочные тензопреобразователи, имеющие повышенную чувствительность и стабильность свойств. Разработаны также малоинерционные тср-мотензопреобразователи с улучшенными метрологическими характеристиками на основе НК с р-п переходами, позволившие одновременно и независимо измерять две физические величины. Такие преобразователи изготавливают в соответствии с ф. (6) 1п Рп Кп-5„' е„ = 1р- рр■ Кр■ Эр- ер, (б)

где 1„ , 1ррр,р„,К„,Кр,5„,Бр,е„,£р -длины, удельные сопротивления, коэффициенты тен-зочувствительности, площади поперечного сечения и деформации пир- областей соответственно, с целью обеспечения условия ДЯр+ДЯп=0 (ер/ еп= 1).

Определены возможности расширения границ применения НК, разработаны и изготовлены на их основе приборы и устройства для новой техники, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения, позволяющие осуществлять измерения различных физических-величин (деформацию, температуру, скорость потока и др.).

Впервые на основе НК Б'! созданы различные варианты измерительных микрокомпозитов, схемы которых приведены на рис. 17-18. Всесторонне изучены их электрические свойства (табл.2). Установлено, что изменение сопротивления ДЯ измерительного микрокомпозита представляет сложную функцию ряда параметров

ДЯ=Яо/ [рк,р.,Т0,ДТ,К(Т),С(Т),е], (7)

где Ло-сопротивление НК в установившемся режиме при То! ДЯ- изменение сопротивления, обусловленное изменением температуры ДТ = Т-То окружающей среды; Рх.Р> - температурные коэффициенты линейного расширения НК и матрицы соответственно; К(Т), С(Т), ат - •?емпературные коэффициенты тензочувствителыюсти, передачи деформации е и сопротивления в системе матрица - НК.

Результирующее приращение сопротивления ДЯц микрокомпозита, вызванное температурой и деформацией, ввиду тензорсзистивного эффекта равно:

ДЯе =ДЯТ+ ДЯ = атЯоДТ + (рь- Рк)С,(Т)К(Т)ЯоДТ (8)

Обнаружено влияние длины / НК на коэффициент тензочувствителыюсти К измерительных микрокоммозитов. Особенно заметно уменьшение тензочуиствительностн для НК с малой рабочей длиной. Однако рабочая длина НК не является единственным фактором, влияющим на изменение ДК/К. Существенный вклад внося I сечение НК и матрицы, их упругие модули и др. Чем меньше Диаметр НК, тем меньше влияние

2i ,} í2 Д

¿A

J_L.

ц | f.l

12 3/ (2 15 Щ

i = L-l„

Рис.17 Схема измерительного микрокомпозита на основе ПК (а) и распределение касательных напряжений т на границе матрица-НК и растягивающих напряжений а в НК, армирующих матрицу (б). I- НК, 2- контакты, 3- матрица. Ь- длина НК.

Рис.18 Схемы конструкций измерительных микрокомпозитов на основе одного (а-е) и двух (ж-и) НК р Si <111 > различной формы, а.б.г.д- с постоянным поперечным сечением в.е- игловидные; и- комбинация игловидного и НК шестигранной формы.

Таблица 2

Основные параметры микрокомпозитов на основе НК р Si <111>

Характеристики Величина

Длина L103. м 1-4

Ширина Ь105. м 2-6

Толщина h-105, м 2-6

Общее сопротивление НК R при 300К .Ом 50- 1000

Удельное сопротивление р-105,0мм 5-40

Коэффициент тензочувствительности при 300K 80-110

Температурный коэффициент сопротивления в 0,08 - 0,3

диапазоне температур 300 - 400К а, %-К"1

Температурный коэффициент тензочувствительности 0.11 -0.25

в диапазоне температур 225 - 335К. а„, %-К"1

Рабочий диапазон относительных деформаций е.% 0.4 - 0,6

Предельная относительная деформация еп, % 1.0

Сопротивление изоляции R„,'10's, Ом 2

Измерительный ток МО4. А 0,5- 1,0

Максимальная рассеивающая мощность Р-103. Вт 20

Усталостная прочность Пп-10"7, Гц 5

Диапазон температур Т, К 200-450

Диапазон частот, Гц 2-25104

"краеного"эффекта. Это связано с тем, что скалывающие напряжения т , действующие на границе раздела матрица - ПК. вдоль ПК неравномерны (рис.176). Концентрация напряжения у концов НК снижается, если они имеют заостренные или закругленные концы. Растягивающие напряжения, наоборот, возрастают по мере удаления от концов НК, достигая своего наибольшего значения на расстоянии /с /2 от концов НК. Длина /с определяет "краевой" эффект в тонких нитях:

/с= с1стн/2тн, (9)

где (1 - диаметр НК; ст„ - прочность НК на разрыв; тн - предельное скалывающее напряжение на границе матрица - НК. При длине НК / > /с на него можно передать максимальное усилие и использовать полностью его прочность. Если / < /с НК в композиции недогружен, то свойства измерительного микрокомпозита определяются прочностью матрицы, что приводит к снижению чувствительности измерительного микрокомпозита и преобразователей на основе НК.

Прочность микрокомпозиции а, можно оценить формулой

а,=Унстн+(1-Ун)ам, (10)

где а„,стм- прочности НК и матрицы; Ун- доля объема, занимаемая НК. Величина эффекта оценивается силой связи между НК и матрицей. Для максимальной передачи нагрузки от матрицы к НК на границе их не должно быть проскальзывания, а средняя деформация матрицы равна упругой деформации НК.

Тсии^нЙ/г/с (11)

Для НК с соотношением /с/с1= 50 получим тсв « 0,01сн, а при /с/(1= 250 получим -гсв«0,002ст„. Главным условием обеспечения высокой силы связи является смачивание матрицей НК. Коэффициент передачи деформации от НК к матрице

С| =омЕ„/онЕм (%), (12)

где Ен, Ем -модули упругости;стн, ам- прочности НК и матрицы соответственно. Разработана модель, сделаны оценки влияния длины НК и краевого эффекта на электросопротивление измерительного микрокомпозита и коэффициент передачи деформации от НК к матрице и др. С помощью различных вариантов измерительных микрокомпозитов (рис.18) расширены функциональные возможности и границы применения НК, разработаны датчики температуры, скорости потока и др. для материаловедения и новой техники, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения.

Впервые на основе НК кремния созданы различные варианты измерительных микромодулей, схемы которых приведены на рис.19. Изучены их электрические характеристики (табл.3). Проведено сравнение электрических свойств НК закрепленных при помощи клеев (БФ-2, ВС-10Т, каолин, цапон - лак и др.) на титан, сталь, КМ. Установлено, что для НК, наклеенных на подложку из КМ, коэффициент передачи деформации от последней К, ~ 0,9, на титановую - соответственно в 1,5- 3,0 раза меньше, а при сжатии К6 всегда меньше, чем при растяжении. С ростом температуры и уменьшением удельного сопротивления обраща значение коэффициента тензочув-ствительности измерительного микромодуля уменьшается в меньшей степени, чем для НК. Поэтому НК кремния, наклеенные клеем БФ-2 на КМ, имеют лучшую линейность ВАХ. В тоже время рост толщины свя)ующего улучшает его изоляционные свойства, но ухудшает передачу деформации от балки к НК. Величина гистерезиса электросопротивления измерительного микромодуля максимальна при первом цикле нагружения и уменьшается с каждым последующим.

М /2НК 3

,г5/61 7 $2'

........-^г

5 10у-10\и-с-' 0

Рис.19 Схемы вариантов микромодулей на одном НК р < 111 > для измерения температуры(а,б) и деформации (в), б- частотный.

Рис. 20 Микромодуль на двух НК р 51 <111> а- схема; б - расположение в потоке газа; в.г -выходные характеристики в режимах термоанемометра (в) и тензоизмерителя (г)

Таблица 3

Основные параметры микромодулей на основе НК р 51 <111>

Характеристики Величина

Геометрические размеры подложки (ЬхЬхЬ)' Ю9.м\ 5,0x1,0x0,3

Диапазон измеряемых скоростей потока V, мс"1 0,005 +50

Максимальная чувствительность к потоку Б, В с м"' 0,1

Рабочие температуры Т. К 270-5-480

Тепловая инерционность т-103, с 88+117

Теплоемкость С-105, Дж К"1 3,8

Температурный коэффициент сопротивления а.%К'1 0,1

Коэффициент тепловой связи 0,72

Коэффициент рассеяния НО О4 , Вт -К"' 4.3+38

Температурный коэффициент линейного расширения корпуса / НК, (М06.К"' 84,2/2,33

Диапазон относительных деформаций. е,% 0,05+0,2

Чувствительность к изменению деформации в^В/'/д 0,5+1,0

Чувствительность к изменению давления Б-Ю'.В-Па"1 0,5+3,0

Коэффициент тензочувствительности при 300К 100+120

Коэффициент передачи деформации связующим С(Т) 0,3

Измерительный ток, 1„-10\ А 0,1

Установлены возможности расширения границ применения НК Б! с помошыо разработанных микромодулей. Разработан новый способ создания микромодулей, основанный на учете особенностей геометрии, структуры и свойств НК и на сочетании различных методов измерения, например с использованием термо- и тензорезистив-ного эффектов, позволяющий создавать приборы с улучшенными эксплуатационными характеристиками (табл.3). По модульному принципу и на основе этого способа создан измеритель скорости потока (рис.20а) не имеющий аналогов в мире и способный измерять с высокой точностью скорости газового потока от мм/с до десятков м/с, изучать динамику тепловых процессов в микрообъемах ~10'"-10'12 м3 и др. Так в диапазоне скоростей 1-400 мм/с измерения осуществляются в режиме термоанемометра (в). Для этого вектор скорости У набегающего потока ориентируется ортогонально оси роста (б) НК. Однако, чем выше скорость потока, тем больше деформируется тепловое поле разогретого НК, а кристалл упруго деформируется. Поэтому при скоростях (0,3-0,4) м/с и вплоть до разрушения прибора используется режим тензопреобра-зователя (г). Таким образом, измерение в широком диапазоне скоростей газовых потоков одним прибором, наряду с комплексом мер описанных выше, достигается, прежде всего, благодаря высокому совершенству структуры, высокой механической прочности, малым геометрическим размерам и удобной форме НК. На базе разработанных в гл.1 методик отработана новая технология создания и совершенствования полупроводниковых измерительно-преобразовательных структур с использованием композитной и модульной конструкции (рис.21). Для этого на уровне изобретений был решен ряд проблем применения микрообразцов в технологическом сборочном цикле. В частности на промышленном оборудовании апробирована новая технология создания различных вариантов датчика в корпусе стандартной микросхемы (рис.21 а-в) как на НК с аксиальным р-п переходом (г), так и на НК р 8'1 <111> (д). Для этого, применительно к микрообразцам, разработан ряд новых методик и способов обработки и исследования свойств НК Бц заново разработан либо модернизирован ряд технологических операций. Так при создании омичных контактов к измерительным микромодулям метод точечно-дуговой микросварки был заменен ультразвуковым. Это позволило автоматизировать процесс приварки контактов. Однако для его реализации на промышленном оборудовании потребовалось разработать специальные приспособления, оснастку, экспериментально определить оптимальные режимы приварки и др. В результате высокопрочные омичные контакты были получены не только при использовании золотой микропроволоки, но и алюминиевой. Для этого на часть Б,, поверхности образцов наносилась алюминиевая либо никелевая пленка толщиной 10'6 м. Затем созданные на поверхности микромодулей контактные площадки, для лучшей адгезии, вжигались. В каждом конкретном случае, например, при полимеризации связующего, герметизации корпусов и др. экспериментально определялись оптимальные условия и режимы термической обработки. Ранее при работе с микрообразцами в лабораторных условиях применялись специальные клеи. Поэтому для перехода на связующие и подложки, применяемые электронной промышленностью и вместе с тем, отвечающие требованиям НК было апробировано несколько десятков связующих и подложек из различных материалов. Для повышения чувствительности к давлению, деформации приняты меры к уменьшению толщины имеющихся подложек и увеличению жесткости фасонных частей корпусов. Каждый образец подвергался проверке на герметичность, а в некоторых случаях покрывался специальным защитным покрытием. В результате принятых мер достигнута интеграция в процесс создания прибо-

8 Р„Ю ,Па

гр^о^Па0

Р„-10 Па

г д е

Рис. 21 Миниатюрный датчик всестороннего давления. Микрофотография (а) и схемы (б,в) монтажа НК кремния <111>. Зависимости ДЯ/И. (Ри)(г.д) и д (Ри)(е). На вставках: г- схема независимого измерения давления и температуры НК с аксиальным р-п переходом; д- схема различных участков НК р-типа проводимости; е- общий вид датчика.

Таблица 4

Параметры Величина

Рабочий диапазон измеряемых давлений, Па 102-2105

Чувствительность, В-Па"1 Ю-7-Ю-8

Габаритные размеры (Ь х Ь х Ь)109, м3 2х7х 10

Длина тензопреобразователя Ь^Ю3, м 4-6

•Диаметр тензопреобразователя с! -105, м 4-6

Удельное сопротивление тензопреобразователя р.Ом 104

Общее сопротивление тензопреобразователя, Ом 102-103

Масса датчика, кг 5-Ю'3

ров на основе массивных образцов технологии создания датчика всестороннего давления. Датчик предназначен для измерения давления окружающей среды, измерения глубины погружения в жидкость, высоты подъёма и др. Основные его параметры сведены в табл.4. датчик всестороннего давления защищен авторским свидетельством на изобретение. По разработанной технологии изготовлено более 100 опытных образцов, которые с 1987 по 1991 г.г. были переданы отечественным предприятиям по их запросам и в рамках договоров о соцсодружестве; получены акты, подтверждающие использование результатов разработок при совершенствовании научных исследований (Полтавская гравиметрическая обсерватория; Нарофоминский филиал ВНИИГео-физика; Военный инженерный краснознаменный институт им. А.Ф. Можайского; ОКБА НПО «Химавтоматика», г. Джержинск Горьковской обл.; Институт полупроводников АН УССР, г. Киев; НИИ сельского хозяйства им. В.В. Докучаева, г. Таловая Воронежской обл.; ОКТБ «Феррит» и Механический завод, г. Воронеж и др.). Кроме того, на основе разработанных микромодулей созданы датчики механических колебаний, скорости потока и др., защищенные авторскими свидетельствами на изобретения. Комплекс разработанных приборов на основе НК кремния демонстрировался в 1987 г. на ВДНХ и был награжден 2 серебряными и 3 бронзовыми медалями.

На основе изучения электрических свойств НК кремния с р-n переходом впервые разработаны и созданы преобразователи, измерительные микрокомпозиты и микромодули с улучшенными метрологическими характеристиками. Установлены уникальные возможности их применения для разработки датчиков для одновременного и независимого измерения двух физических величин, например, деформации и температуры. Разработки защищены авторскими свидетельствами на изобретения.

Разработан новый способ определения и контроля на различных стадиях физических величин, защищенный авторским свидетельством на изобретение, основанный не совокупном использовании, высокочувствительных к несовершенствам кристаллической структуры, методов ВТ и электросопротивления, что позволило увеличить срок службы и расширить границу применимости разработанных датчиков деформаций, механических величин, температуры и др. Способ позволяет учитывать нарушения кристаллической структуры в НК, возникающие в процессе внешних воздействий градуировки и эксплуатации как в упругой области, так и на стадии микропластичности. Это позволило снизить ошибку измерений контролируемой физической величинь с 10% до 0.01%в условиях протекания пластической (¡=0,5-0,6%) деформации. Выявлено, что граница перехода из упругой области в область микропластичности связан; с условиями и режимами внешнего воздействия на НК. В упругой области деформации величина ВТ постоянна, а электросопротивление монотонно возрастает. При переходе в область микропластичности наблюдается нелинейный рост ВТ и электросопротивления, обусловленный ухудшением кристаллической структуры в приповерхностном слое НК. Установлено, что' преобразование в частоту следования импульсо! аналогового сигнала полученного при внешнем воздействии на НК, также позволяет повысить точность измерения физической величины и автоматизировать процесс сбора, хранения информации и управления технологическими процессами. На основе ни тевидных термо- и тензопрсобразователей, микрокомпозитов и микромодулей разра ботаны датчики температуры, скорости потока, механических напряжений и др. с час тотным выходом и чувствительностью к измеряемому параметру(60-105) Гц-Ом"'и защищенные авторскими свидетельствами на изобретения. Термоанемометр с частот ным выходом на конкурсе 1989 года удостоен 111 премии Госкомизобретений.

ГЛАВА 5. ВОЗМОЖНОСТИ УПРАВЛЕНИЯ СТРУКТУРОЙ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ И РАСШИРЕНИЕ ГРАНИЦ ПРИМЕНЕНИЯ НК КРЕМНИЯ В МАТЕРИАЛОВЕДЕНИИ. .

С помощью созданных (гл. 1-4) физических основ разработан новый подход к проблеме целенаправленного управления структурой поверхностных слоев полупровод-пикового кремния с использованием высокоинтенсивных внешних воздействий.

Разработан, защищенный авторским свидетельством на изобретение, способ соз-;ппия в НК заданной дислокационной структуры, заключающийся в зарождении дислокаций от поверхности нагруженного НК в условиях релаксации напряжений при повышенной температуре. Способ основан на впервые обнаруженных нами свойствах дислокаций зарождаться от свободной поверхности в зоне максимальных и убывающих во времени напряжений лишь в ту плоскость скольжения {111}, которая пересекается с гранями {211} вдоль направления <110>. Новый способ позволяет получать однородное распределение дислокаций, резкие дислокационные границы на стыке деформированной и недеформированной областей НК, одиночные и кратные дислокационные ряды и полосы. Такие НК могут быть использованы при создании диодов и других приборов с особыми свойствами. Выявлены возможности использования исходно бездислокационных и обработанных внешними воздействиями НК кремния и германия в качестве уникальных модельных образцов в научных исследованиях для углубления знаний и установления новых закономерностей физики прочности и пластичности, а также для проведения научных исследований по определению электрических свойств дислокаций в полупроводниках, спектра электронных состояний, связанных с дислокациями и их ансамблями.

Разработан способ получения полупроводникового кремния и германия с аномально высокой демпфирующей способностью в диапазоне температур 150-500 К. Выявлены возможности применения нового способа при создании высокодемпфи-рующего состояния материалов, наполнителей КМ и изделий из КМ.

Выявлены принципиальные возможности для использования высокопрочных тен-зопреобразователей на основе НК кремния на стадии разработки КМ, совершенствовании и оптимизации технологических процессов создания КМ, для использования в устройствах контроля за параметрами КМ и изделий из КМ на стадиях разработки, создания,, испытания, хранения и эксплуатации.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

Совокупность проведенных теоретических и экспериментальных исследований обобщает новые знания физики твердого тела и является новым научным направлением, связанным с развитием техники эксперимента и установлением основных закономерностей внешних упругих, тепловых и токовых воздействий на формирование механических свойств глубинных и поверхностных слоев в нитевидных НК Si и Ge.

1.Разработан ряд способов и устройств, защищенных авторскими свидетельствами на изобретения, позволивших на порядки увеличить точность регистрации начала пластической деформации и исследовать другие механические свойства НК кремния и германия в различных условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий.

2.Получены полные кинетические кривые диаграмм активной деформации, ротационной ползучести, возврата формы, изучена их тонкая структура, изучены другие механические свойства и закономерности изменения кристаллической структуры НК. Процесс отклика на внешнее энергетическое воздействие в исходно бездислокацион-

ных НК носит релаксационный характер и протекает в четыре стадии («инкубационный» период, микро- и макропласгическая деформация, разрушение), контролируемые различными механизмами с характерными временами, зависящими от условий эксперимента; предложена схема смены механизмов, ответственных за протекание наблюдаемых процессов.

3.Обнаружен упругопластический переход, связанный с генерацией дислокаций в исходно бездислокационном НК в неравновесных условиях внешнего воздействия; выявлены закономерности генерации дислокаций при механическом и тепловом воздействиях, без и с приложением импульсов электрического тока; для объяснения эффекта генерации предложена модель перераспределения на дефектах кристалла внутренних напряжений, порожденных внешним воздействием, микрообъемы концентрации которого выступают затравочными центрами зарождения дислокаций; методами ВТ, ротационной ползучести, рентгенографии и сравнительного анализа установлено, что скопление подвижных дислокаций, порожденное в неравновесных условиях при 300К воздействием импульсов электрического тока, оказывает такое же влияние на механические свойства НК, как и деформационные дислокации, порожденные только упругим и тепловым воздействиями в отсутствии электрического тока.

4.В условиях внешних воздействий в исходно бездислокационных НК выявлены основные закономерности зарождения и эволюции начальной стадии пластической деформации, носящей черты микропластичности, и локализованной в приповерхностных слоях образца; для её объяснения предложена качественная модель эстафетной эволюции концентраторов напряжений. Природа её связана с генерацией и эволюцией в неравновесных условиях ансамбля дислокаций, сильно взаимодействующих со свободной поверхностью. В условиях воздействия импульсов тока и малой осевой нагрузки растяжения (ор £105Па) при 300К исходно бездислокационных НК кремния обнаружено явление электростимулированной микропластичности, которое не только подтверждает эффект генерации дислокаций, но и свидетельствует в пользу новой разновидности электропластического эффекта, ранее никем не наблюдаемого даже в образцах, показывающих существенную пластичность в отсутствии тока.

5.В условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий переход от микро- к макропластичности сопровождается резким увеличением релаксационной способности НК и связан со сменой механизмов пластической деформации; предложен механизм лавинообразного роста подвижности дислокаций в основу которого положена модель прорыва макроскопического потенциального барьера типа Эшелби- Ро-шупкина скоплением дислокаций сильновзаимодейсвуюших со свободной поверхностью. В отсутствии токовых воздействий определены границы вязко-хрупкого перехода для бездислокационних и предварительно деформированных НК и смена механизмов пластической деформации от скольжения к переползанию и поперечному скольжению при температурах выше 0.8ТПЛ.

б.Обнаружеи эффект разупрочнения в НК в неравновесных условиях внешнего высокоинтенсивного токового воздействия. В области наиболее интенсивно развивающегося процесса обнаружена локализация пластической деформации, образование «шейки» на длине в несколько диаметров НК. Величина пластической деформации в «шейке» достигает сотен (иногда тысяч) процентов и свидетельствует в пользу явления «сверхпластичности». Обнаружено, что при 300К в условиях воздействия импульсов гока и малых (ор 2 105Па) механических напряжений НК 51 разрушаются вяз-

ко в отличие от практически хрупкого разрушения в отсутствие тока; разрушение носит характер взрывного процесса.

7-Разработаны новые способы, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения: обработки поверхностных слоев в упругих и тепловых полях, позволяющий получать однородное распределение дислокаций, резкие дислокационные границы на стыке деформированной и »^деформированной областей кристалла, одиночные и кратные дислокационные ряды или полосы; способ получения полупроводникового кремния и германия с высокой демпфирующей способностью в диапазоне температур (0.1-0,4)Т„л с применением совокупных воздействий упругих и тепловых полей. На их основе разработан новый методологический подход к проблеме целенаправленного управления структурой поверхностных слоев полупроводникового кремния с использованием высокоинтенсивных внешних упругого, теплового и токового воздействий.

8.Полученные в гл.1-4 результаты составили научную основу для разработки рациональных конструкций миниатюрных и особо прочных преобразователей и узлов датчиков, защищенных авторскими свидетельствами на изобретения, для измерения сил, давлений, скоростей потоков, температур и др.

9.Предложен и реализован новый способ создания и совершенствования полупроводниковых измерительно-преобразовательных структур на основе использования композитной и модульной конструкции термо-и тензорезисторов, что обеспечило повышение функциональных возможностей за счет повышения чувствительности и быстродействия, улучшения метрологических характеристик и их надежности. Комплекс разработанных приборов демонстрировался в 1987 г. на ВДНХ и был награжден 2 серебряными и 3 бронзовыми медалями.

10.Разработаны новые способы создания преобразователей с улучшенными характеристиками, основанные на учете особенностей структуры и свойств НК, методов измерений (ВТ, электросопротивления и др.), на сочетании термо- и тензорезистивно-го эффектов. Разработанные преобразователи с улучшенными метрологическими и эксплуатационно-функциональными характеристиками представляют интерес для новой техники, приборостроения, материаловедения, при совершенствовании и оптимизации технологических процессов создания' КМ, для использования в устройствах контроля за параметрами КМ и изделий из КМ на стадиях разработки, создания, испытания, хранения и эксплуатации. Разработаны и реализованы частотные преобразователи на тиристоре с НК кремния в электрической цепи, позволяющие повысить точности измерений и автоматизировать процесс сбора, хранения информации и управления технологическими процессами. Термоанемометр с частотным выходом на конкурсе 1989 года удостоен Ш премии Госкомизобретений.

11.Разработан миниатюрный датчик всестороннего давления, защищенный авторским свидетельством на изобретение; по разработанной лабораторной технологии изготовлено 100 опытных образцов, которые с 1987 по 1991 г.г. были переданы отечественным предприятиям по их запросам и в рамках договоров о соцсодружестве; получены акты, подтверждающие использование результатов разработок при совершенствовании научных исследований (Полтавская гравиметрическая обсерватория; Наро-фоминский филиал ВНИИГеофизика; Военный инженерный краснознаменный институт им. А.Ф.Можайского и др.). Новизна технических решений защищена 19 авторскими свидетельствами на изобретения. Разработанные способы и результаты исследования механических свойств НК использованы при написании 4 монографий.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах

Монографии

1.Дрожжин А.И., Антипов С.А., Ермаков Л.П. Нитевидные кристаллы полупроводников (приборы и методики исследования свойств и структуры)- Воронеж: ВПИ, 1987. 144с. - Дсп. в ВИНИТИ 3.11.87, №7702.

2.0собенности пластической деформации нитевидных кристаллов / A.M. Беликов, А.И. Дрожжин. A.M. Рощупкин, С.А. Антипов, М.И. Старовиков, И.Л.Батаронов, А.П. Ермаков. - Воронеж: ВПИ, 1989. - 220с. - Деп. в ВИНИТИ 10.5.89, №3009.

3.Разрушение нитевидных кристаллов кремния и германия/ В.В. Дежин, А.П. Ермаков А.Б. Парфеньев, С.А. Антипов, И.Л. Батаронов, А.И. Дрожжин, A.M. Рощупкин. Воронеж: ВПИ. 1989. - 215с. - Деп. в ВИНИТИ 24.10.89, №6403.

4.Пластическая деформация нитевидных кристаллов/ A.M. Беликов, А.И. Дрожжин, A.M. Рощупкин. С.А. Антипов, М.И. Старовиков, И.Л. Батаронов, А.П. Ермаков. -Воронеж: Изд-во ВГУ, 1991. - 204с.

Статьи и авторские свидетельства на изобретения

5.A.C.972258, MKH3G01K7/00. Датчик температуры с частотным выходом/ А.И.Дрожжин, А.П. Ермаков. - Заявлено 12.8.80. Опубл.7.11.82. Бюл. №41.

6.А.с. 1024697, MKM3G01B7/18. Малобазный тензотермодатчик/А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков. - Заявлено 22.2.82. Опубл.23.6.83. Бюл. №23.

7.A.C.1052887, MKH3G01K7/22. Датчик температуры/А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков,-Заявлено 24.2.82. Опубл. 7.11.83. Бюл. № 41.

8.Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Модуль преобразователя температуры на основе нитевидного кристалла кремния. - 8 с. - Деп. в ВИНИТИ 1.7.83, №3584.

9.Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Улучшение метрологических характеристик преобразователей на основе НК р Si <111>.- Воронеж: ВПИ, 1984,- 38 с. - Деп. в ВИНИТИ 11.12.84, №7926.

Ю.Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Начальная стадия пластической деформации в исходно бездислокационных нитевидных кристаллах полупроводников.- Воронеж: ВПИ, 1986.- 17с.-Деп. в ВИНИТИ 27.3.86, № 2108.

1 l.A.c. 1252661. MKH4G01B7/18. Преобразователь механических напряжений в частоту следования импульсов / А.П. Ермаков. - Опубл. 23.8.86. Бюл.№ 31.

12-А.с. 1343254. МКИ4(301К7/00. Измерительный преобразователь температуры с частотным выходом /А.И. Дрожжин. А.П. Ермаков, Н.К. Седых. - Заявлено 25.4.85. Опубл. 7.10.87. Бюл. №37.

13.A.C.1355934. MKH4G01P5/12. Термоанемометр / А.П. Ермаков. - Заявлено 9.4.85. Опубл. 30.11.87. Бюл. №44.

14.Дрожжин А.И.. Ермаков-А.П., Щетинин A.A. Миниатюрный датчик всестороннего давления // Приборы и техника эксперимента. - 1987. - №5. - С.246.

15.Дрожжин А.И.. Ермаков А.И. Комплекс первичных преобразователей на основе НК кремния и их применение в разработках для науки и новой техники // Кадры высшей квалификации и научно-технический прогресс,- М.: ВДНХ СССР, 1987.- 1с

16.Дрожжин А.И.. Щетинин A.A., Ермаков А.П. Миниатюрный датчик всестороннего давления // Приборы и системы управления. - 1987. - №1. - С.29-30.

17.0собенности ползучести НК кремния при растяжении/С.А.Антипов.А.И.Дрожжин, А.П.Ермаков. М.И.Старовиков, А.М.Рощупкин// ФТТ.-1987.-Т.29, В.8.- С.2476-2478

18.Ермаков А.П. Особенности ползучести при растяжении и низкочастотного внутреннего трения НК германия. -61с.-Деп. в ВИНИТИ 17.3.88, №2086.

19.Ермаков А.П. Особенности ползучести НК кремния и германия под действием одноосной растягивающей нагрузки. - 45с.- Деп. в ВИНИТИ 9.6.88, № 4545.

20.Температурно-скоростные зависимости диаграмм деформации кручением НК полупроводников / С.А. Антипов, И.Л. Батаронов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, A.M. Рощупкин // ФТТ.-1988,- Т.ЗО, B.I2.- С.3591-3596.

21.Испытание на ползучесть при одноосном растяжении НК/А.П. Ермаков, М.И. Ста-ровиков, С.А.Антипов, А.И.Дрожжин, А.М.Рощупкин// ПТЭ.-1988.-№6- С. 163-165

22.Ротационная неустойчивость нитевидных кристаллов в процессе пластической деформации/ С.А. Антипов, И.Л. Батаронов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, A.M. Рощупкин, М.И. Старовиков // Изв.вузов. Физика.-1988.-Т.31,№8. - С.76-81.

23.0 ротационной неустойчивости пластически деформируемых растяжением НК кремния / С.А. Антипов, И.Л. Батаронов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, A.M. Рощупкин // Кристаллография - 1989. - Т.34, В.З. - С.702 - 705.

24.Дислокационная структура деформированных изгибом нитевидных кристаллов кремния /А.П. Ермаков, М.И. Старовиков. С.А. Антипов, А.И. Дрожжин // Кристаллография. - 1989,- Т.34, В.2. - С.512.

25.Формирование и эволюция дислокационной структуры в процессе разрушения исходно бездислокационных НК кремния/ С.А.Антипов, А.И. Дрожжин, В.В. Дежин, А.П. Ермаков, А.Б. Парфеньев, М.И. Старовиков// Рост и структура тонких пленок и нитевидных кристаллов. - Воронеж: ВПИ, 1989. - С.72-76.

26.А.С. 1566258, МКИ5 G01N 3/08.Способ исследования механических свойств материалов /А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, A.M. Рощупкин, М.И. Старовиков, A.M. Беликов. С.А. Антипов, И.В. Мишин. В.М. Рощупкин. - Заявлено 9.3.88. Опубл. 23.05.90. Бюл.№ 19.

27.А.с.1578501,МКИ5 G01H 11/00.Датчик механических колебаний / Г.Н. Беленов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, В.В. Свиридов. - Заявлено 20.4.87, Опубл. 15.7.90. Бюл. №26.

28.A.C.1571512, МКИ5С01Р5/12.Термоанемометр/ А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков. -Заявлено 23.3.87. Опубл. 15.6.90. Бюл. № 22.

29.А.С. 1673986. МКИ'С01Р5/12,С01Р5/00.Устройство для измерения скорости газожидкостного потока/ А.И. Дрожжин. А.П. Ермаков. - Заявлено 10.8.88. Опубл. 30.8.91. Бюл. №32.

30.A.C.1714337, МКИ G01B7/18. Способ определения деформаций и температуры / А.П. Ермаков, А.И. Дрожжин, И.Л. Батаронов. С.А. Антипов. - Заявлено 11.7.89. Опубл. 23.2.92. Бюл. № 7.

31.Кинетика ротационной неустойчивости деформируемых растяжением нитевидных кристаллов кремния / С.А. Антипов. И.Л. Батаронов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, A.M. Рощупкин // Г1МТФ - 1992. -№1.- С.144-149.

32.Ермаков А.П. Особенности пластической деформации нитевидных кристаллов германия при действии одноосной растягивающей нагрузки // Физика и технология материалов электронной техники. - Воронеж. 1992. - С. 123-127.

33.Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Микропластичность при циклировании на герцевых частотах НК германия// Известия АН. Серия физическая.-1993.* Т.57.№11.- С.12-20

34.Дрожжин А,И., Ермаков А,П., Лабед Л.И. Ползучесть и внутреннее трение в НК германия // Известия АН. Серия физическая. - 1993 - Т.57,№11. - С.106-1 II.

35.Особенности пластической деформации НК кремния, связанные с зарождением дислокаций на поверхности и эволюцией их ансамбля в объеме / С.А. Антипов,

А.И. Дрожжин, И.Л. Батаронов, А.П. Ермаков, А. М. Рошупкин. М.И. Старовиков// Известия вузов. Физика. - 1993. - Т.36. №5. - С.60-68.

36.Kinetic Features of Torsion stress-strain Curves for semiconductor whiskers / S.A. Anti-pov, I.L. Bataronov, A.l. Drozhzhin, A.P. Ermakov. A.M. Roshchupkin// Phys. stat. sol (a). - 1995.-V. 149. - P. 637-648.

37.Ермаков А.П., Дрожжин А.И. Ползучесть нитевидных кристаллов германия при одноосном растяжении в условиях слабого электрического тока // Известия АН. Серия физическая. - 1995.- Т.59, №11. - С.97-Ш2.

38.Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Особенности ползучести при одноосном растяжении НК германия И Известия вузов. Физика. - 1996. - Т39, №6. - С.58-64.

39.Влияние огранки, кристаллографии нагружения и степени деформации НК кремни; на особенности зарождения и эволюции ансамбля дислокаций сильно взаимодействующих со свободной поверхностью /А.И. Дрожжин, И.Л. Батаронов, М.И. Старовиков, С.А. Антипов, А.П. Ермаков, A.M. Рошупкин, С.Н. Яценко // Релаксационные явления в дефектных структурах твердых тел. - Воронеж, 1996.- Ч.1.- С.65-82.

-40.Деформация и стабильность свойств НК кремния в тепловых, упругих и электромагнитных полях / А.П. Ермаков, И.Л. Батаронов, А.И. Дрожжин, С.Н. Яценко // Известия АН. Серия физическая. - 1997. - Т.61. №5. - С.906-912.

41.Дрожжин А.И., Ермаков А.П., Яценко С.Н. Влияние импульсов электрического тока и осевой нагрузки растяжения на структуру и свойства НК кремния // Известия АН. Серия физическая. - 1997. - Т.61, №5. - С. 1012-1018.

42.Дрожжин А.И., Батаронов И.Л., Ермаков А.П. Структурные несовершенства и релаксационные явления в пластически деформируемых НК // Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах - Гула, 1997. - С.71-72.

43.Пластическая деформация и разрушение нитевидных кристаллов кремния при воздействии импульсов электрического тока и осевой нагрузки растяжения / А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, С.Н. Яценко, Г.Н. Беленов // Вестник ВГТУ. Сер. Материаловедение. - 19.99. - Вып. 1.5. - С.95-100.

44.Ермаков А.П., Яценко С.Н. Измеритель скорости газового потока на основе нитевидного кристалла// Изобретатели- машиностроению.- 1999,-№4,- С.36.

45.Drozhzhin A.L Ermakov А.Р., Yatsenko S.N. Internal Friction in deformed Germanium whiskers at the annealing// International Conference oflnternal Friction and ultrasonic Attenuation in solids. - Argentina, Buenos Aires. 1999. - P. p 3-1.

46.1nterna! Friction at the rotational effect in whiskers/ S.A. Antipov, I.L. Bataronov, A.I. Drozhzhin, A.P. Ermakov, A.M. Roshchupkin// International Conference oflnternal Friction and ultrasonic Attenuation in solids. - Argentina, Buenos Aires, 1999. - P. o3-3.

47.Дрожжин А.И., Ермаков А.П.,Яценко С.Н. Локализация пластической деформации в нитевидных кристаллах кремния при воздействии импульсов электрического тока и осевой нагрузки растяжения // Металлофизика и деформирование перспективных материалов - Самара, 1999. - С.47-53.

48.Дрожжин А.И., Ермаков А.П., Яценко С.Н. Микропластичность нитевидных кристаллов кремния стимулированная импульсами электрического тока // Металлофизика и деформирование перспективных материалов. - Самара, 1999. - С.53-58.

Содержание диссертации автор исследовательской работы: доктора технических наук, Ермаков, Александр Петрович

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1 ОБРАЗЦЫ, ПРИБОРЫ И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА.

1.1. Материалы, оборудование и методики для исследований (обзор)

1.2. Образцы и их подготовка для исследований

1.3. Морфология и структура НК, ростовые дефекты поверхности и объема

1.4. Установка для исследования комплекса механических свойств НК

1.5. Методика крепления НК в испытательной машине

1.6. Методики механических испытаний

1.7. Устройства и методики для испытания НК на изгиб

1.8. Методики создания контактов и немеханических воздействий на НК

1.9. Методика наклейки НК на подложки из различных материалов '

1.10. Методика и аппаратура для исследования термоэффекта НК

1.11. Методика и аппаратура для исследования тензоэффекта НК

1.12. Основные результаты, выводы и заключение по главе

Глава 2. ВЛИЯНИЕ УПРУГИХ И ТЕПЛОВЫХ ВОЗДЕЙСТВИЙ НА МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ИСХОДНО БЕЗДИСЛОКАЦИОННЫХ

НК. НАЧАЛЬНАЯ СТАДИЯ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ.

2.1. Механические свойства монокристаллов кремния и германия (обзор)

2.2. Полные диаграммы активной деформации при высокой температуре

2.3. Полные диаграммы деформации кручением НК Ое в диапазоне температур от 300 до 1100 К

2.4. Упругие свойства и прочность НК

2.5. Ползучесть нитевидных кристалов кремния и германия

2.6. Микропластичность при циклировании на герцевых частотах НК Ое

2.7. Релаксация напряжений в НК кремния и германия

2.8. Модели начальной стадии пластической деформации исходно без дислокационных НК полупроводников

Введение диссертация по физике, на тему "Механические свойства нитевидных кристаллов кремния и германия при внешних воздействиях и методы их изучения"

Актуальность проблемы. Исследования механических свойств нитевидных кристаллов (НК) кремния и германия в условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий, актуальны в четырех аспектах. Во-первых, исходно бездислокационные НК являются уникальными модельными объектами при установлении закономерностей упругопластического перехода, дефектообразования, начальной стадии пластической деформации и др., что представляет самостоятельный интерес для физики твердого тела и материаловедения. Во-вторых, такие исследования вызывают большой научный интерес в связи с возможностью получения новых данных о природе электропластического эффекта, который достаточно полно исследован в металлах и щелочно-галоидных кристаллах, но практически не изучен в полупроводниках. В-третьих, такие исследования важны с практической точки зрения. Они составляют физическую основу для разработки и создания на НК кремния миниатюрных и малоинерционных термо- и особо прочных тензопреобразователей неэлектрических физических величин в электрический сигнал для различного рода приборов: датчиков давления, температуры, скорости газового потока и др. Кроме того эти исследования могут быть использованы для прогнозирования стабильной работы приборов, созданных на базе массивных монокристаллов кремния и германия. В-четвертых, объективность и достоверность метрологических характеристик есть главные требования к средствам измерения, в том числе и с применением преобразователей на основе НК кремния, поэтому поиск новых путей повышения точности измерений и обобщение ранее известных способов является актуальной задачей.

Основные научные и практические разработки по теме диссертации выполнялись в проблемной научно-исследовательской лаборатории нитевидных кристаллов кафедры физики Воронежского государственного технического университета в соответствии с координационным планом научных исследований АН СССР, утвержденным постановлением ГКНТ, по направлению 1.3 «Физика твердого тела» и проблемам 1.3.2.3 «Исследование механизмов пластической деформации и разрушения твердых тел», 1.3.2.7 «Исследование влияния дефектов кристаллической решетки, возникающих при пластической деформации материалов, на физические свойства твердых тел» в рамках КЦП Минвуза РСФСР «Датчики» и «Высокочистые вещества» и комплексных исследований, проводимых по госбюджетным темам: «Теоретические и экспериментальные исследования кинетики роста, структуры и комплекса свойств НК. Создание кристаллов для новой техники» (№ГР.01817014599); «Исследование воспроизводимости и стабильности механических характеристик НК кремния, полученных методом гетерофазного синтеза» (№ГР.01910011393); «Создание на основе полупроводниковых НК рабочих элементов приборов и функциональных схем высокой чувствительности» (№ГР.79057180); «Рост, структура и свойства НК и пленок; создание композиционных материалов различного назначения» (№ГР.01860069598); «Дефекты структуры и свойства НК полупроводников» (№ГР.О1980002972) и др.

Для этого решали следующие задачи:

1 .Разработать способы и методики исследования механических свойств НК кремния и германия в условиях упругих, тепловых и токовых воздействий.

2.Установить закономерности начальной стадии пластической деформации и предложить её качественную модель.

Объекты исследования. В качестве опытных образцов использовались исходно о / бездислокационные НК 81 и ве длиной (3-20)-10" м и диаметром (1-150)- 10" м. При комнатной температуре НК разрушались квазихрупко, при повышении температуры проявляли пластичность.

НК использована как традиционная вариация механического и теплового воздействий, так и ее новая совокупность с электротоковым воздействием.

Научная новизна состоит в развитии и обобщении физических представлений о зарождении и эволюции начальной стадии пластической деформации в исходно бездислокационных НК Б! и ве при внешних упругих, тепловых и токовых воздействиях.

К наиболее существенным результатам в работе относятся следующие:

1.Отклик на внешнее воздействие протекает в четыре стадии, носящие характер релаксационных процессов, контролируемых различными механизмами с характерными временами, зависящими от условий эксперимента. Обнаружен упругопластиче-ский переход. Выявлена начальная стадия пластической деформации, локализованная только в приповерхностном слое. Определены условия и основные закономерности ее зарождения и эволюции в поверхностном слое. Предложены качественные модели зарождения и эволюции начальной стадии пластической деформации и механизм лавинообразного роста подвижности дислокаций, связанный с прорывом макроскопического потенциального барьера типа Эшелби-Рощупкина скоплением дислокаций сильно взаимодействующих со свободной поверхностью.

2.0бнаружен электропластический эффект. Получены закономерности процессов макроскопической пластической деформации, разупрочнения, явления «свехпластич-ности», вязкохрупкого перехода и разрушения НК кремния.

4.Предложены и реализованы способы создания и совершенствования измерительно-преобразовательных систем на основе использования композитной и модульной конструкций термо- и тензопреобразователей, на учете достоинств НК (малая инерционность, высокая прочность и др.), сочетании различных эффектов (термо-, тензорезистивного и др.) и методов измерений (ВТ, электросопротивления и др.), защищенные авторскими свидетельствами на изобретения, расширены их функциональные возможности и улучшены метрологические характеристики.

5.Разработаны способы обработки поверхностных слоев монокристаллов кремния, для получения в них заданных дислокационных структур и высокодемпфирую-щего состояния с использованием высокоинтенсивных внешних воздействий, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения.

Практическая значимость. Новые результаты, полученные при обработке поверхностных слоев полупроводникового кремния в условиях упругих, тепловых и токовых воздействий, углубляют знания о закономерностях зарождения и эволюции сдвиговой деформации в исходно без дислокационных монокристаллах 81 и Ое и служат основой для создания на их основе датчиков с улучшенными характеристиками.

Новые данные о микропластической деформации НК в условиях импульсных токовых воздействий имеют общефизическое значение для расширения границ стабильного поведения монокристаллов кремния, при моделировании процессов в особо прочных устройствах новой техники и прогнозировании поведения приборов, созданных на базе нитевидных тензо- и термопреобразователей.

Основные научные результаты и положения, выносимые на защиту.

1 .Комплекс разработанных способов исследований изменения структуры и механических свойств НК в условиях внешних воздействий.

2.3акономерности начальной стадии пластической деформации в НК кремния и германия в условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий.

3.Закономерности макропластической деформации и разрушения НК кремния в условиях воздействия импульсов электрического тока.

Апробация работы. Основные результаты и положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на 52 Международных, Всесоюзных, Всероссийских конференциях, совещаниях, семинарах, школах и симпозиумах: V «Малоцикловая усталость- критерии разрушения и структуры материалов» (Волгоград 1987); II «Структура и электронные свойства границ зерен в металлах и полупроводниках» (Воронеж, 1987); IV «Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов» (Свердловск, 1987); I «Теоретическая физика полимеров» (Черноголовка, 1987); XII «Получение, структура, физические свойства и применение высокочистых и монокристаллических тугоплавких и редких металлов» (Суздаль, 1987); IV «Лазерно - плазменное легирование материалов, лазерная резка и сварка» (Омск, 1987); I «Сильновозбужденные состояния в кристаллах» (Томск, 1988); III «Структурные аспекты локализации деформации» (Харьков, 1988); «Пластическая деформация сплавов и порошковых материалов» (Барнаул, 1988); I «Поверхности раздела, структурные дефекты и свойства металлов и сплавов» (Череповец, 1988); V «Демпфирующие металлические материалы» (Киров, 1988); «Механизмы внутреннего трения в твердых телах» (Тбили-сиД989); XX «Актуальные проблемы прочности» (Ижевск, 1989); IV,V «Физика пластичности и прочности» (Харьков, 1987,1990); XIII,XIV «Структура и прочность материалов в широком диапазоне температур (Каунас, 1989, Воронеж, 1992); I-IV «Прочность и пластичность материалов в условиях внешних энергетических воздействий» (Новокузнецк, 1988,1991,1995,Николаев, 1993); XI-XIV «Физика прочности и пластичности материалов (Куйбышев, 1986,1989,Самара, 1992,1995); 1,111,^«Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» (Юрмала, 1987, Воронеж, 1994,1996); VII,IX «Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах» (Тула, 1988,1997); XIV,XVII,XVIII,XX «Релаксационные явления в твердых телах» (Ереван, 1987,Воронеж, 1993,1995,1999); II «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж, 1999); XII International Conference on Internal Friction and Ultrasonic Attenuation in Solids (Buenos Aires, Argentina, 1999); I «Металлофизика и деформирование перспективных материалов» (Самара, 1999); IX «Методы и средства тензометрии и их применение в народном хозяйстве» (Кишинев,1986); I «Современные проблемы технологии машиностроения» (Москва, 1986); II «Прием и анализ сверхнизкочастотных колебаний естественного происхождения» (Воронеж1987); УП«Повышение роли стандартизации и метрологии в обеспечении интенсификации общественного производства» (Казань, 1987); I «Применение ультразвука в промышленности и медицине» (Вильнюс, 1987); «Полупроводниковые датчики физических величин» (Львов, 1987); IX «Измерения в медицине и их метрологическое обеспечение» (Москва, 1989); VII «Тепловые приемники излучения» (Москва, 1990); II,III,X,XI «Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления» (Черновцы, 1987, Ужгород,1989, Гурзуф,1998,1999).

Публикации. Основное содержание работы опубликовано в 4 монографиях и 53 научных статьях в центральной печати, вышедших отдельными брошюрами и в журналах: Физика твердого тела, Кристаллография, Phys. stat. sol., Известия АН. Серия физическая, Прикладная механика и техническая физика, Приборы и техника эксперимента, Изв. вузов. Физика, Приборы и системы управления и др. Общее число публикаций по теме диссертации 139, из них 19 авторских свидетельств на изобретения.

Структура и объем диссертации. Работа состоит из введения, 5 глав и выводов к ним, общих выводов, списка литературы из 340 наименований, содержит 255 страниц машинописного текста, 136 рисунков и 14 таблиц.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1 .Разработан ряд способов и устройств, защищенных авторскими свидетельствами на изобретения, позволивших на порядки увеличить точность регистрации начала пластической деформации и исследовать другие механические свойства НК кремния и германия в различных условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий.

2.Получены полные кинетические кривые диаграмм активной деформации, ротационной ползучести, возврата формы, изучена их тонкая структура* изучены другие механические свойства и закономерности изменения кристаллической структуры НК. Процесс отклика на внешнее энергетическое воздействие в исходно бездислокационных НК носит релаксационный характер и протекает в четыре стадии («инкубационный» период, микро- и макропластическая деформация, разрушение), контролируемые различными механизмами с характерными временами, зависящими от условий эксперимента; предложена схема смены механизмов, ответственных за протекание наблюдаемых процессов.

4.В условиях внешних воздействий в исходно бездислокационных НК выявлены основные закономерности зарождения и эволюции начальной стадии пластической деформации, носящей черты микропластичности, и локализованной в приповерхностных слоях образца; для её объяснения предложена качественная модель эстафетной эволюции концентраторов напряжений. Природа её связана с генерацией и эволюцией в неравновесных условиях ансамбля дислокаций, сильно взаимодействующих со свободной поверхностью. В условиях воздействия импульсов тока и малой осевой нагрузки растяжения (ар <105Па) при 300К исходно бездислокационных НК кремния обнаружено явление электростимулированной микропластичности, которое не только подтверждает эффект генерации дислокаций, но и свидетельствует в пользу новой разновидности электропластического эффекта, ранее никем не наблюдаемого даже в образцах, показывающих существенную пластичность в отсутствии тока.

5.В условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий переход от микро- к макропластичности сопровождается резким увеличением релаксационной способности НК и связан со сменой механизмов пластической деформации; предложен механизм лавинообразного роста подвижности дислокаций в основу которого положена модель прорыва макроскопического потенциального барьера типа Эшелби- Ро-щупкина скоплением дислокаций сильновзаимодейсвующих со свободной поверхностью. В отсутствии токовых воздействий определены границы вязко-хрупкого перехода для бездислокационных и предварительно деформированных НК и смена механизмов пластической деформации от скольжения к переползанию и поперечному скольжению при температурах выше 0,8Т11Л.

6.Обнаружен эффект разупрочнения в НК в неравновесных условиях внешнего высокоинтенсивного токового воздействия. В области наиболее интенсивно развивающегося процесса обнаружена локализация пластической деформации, образование «шейки» на длине в несколько диаметров НК. Величина пластической деформации в «шейке» достигает сотен (иногда тысяч) процентов и свидетельствует в пользу явления «сверхпластичности». Обнаружено, что при ЗООК в условиях воздействия импульсов тока и малых (ар < 105Па) механических напряжений НК 8г разрушаются вязко в отличие от практически хрупкого разрушения в отсутствие тока; разрушение носит характер взрывного процесса.

7.Разработаны новые способы, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения: обработки поверхностных слоев в упругих и тепловых полях, позволяющий получать однородное распределение дислокаций, резкие дислокационные границы на стыке деформированной и недеформированной областей кристалла, одиночные и кратные дислокационные ряды или полосы; способ получения полупроводникового кремния и германия с высокой демпфирующей способностью в диапазоне температур (0,1-0,4)Тпл с применением совокупных воздействий упругих и тепловых полей. На их основе разработан Новый методологический подход к проблеме целенаправленного управления структурой поверхностных слоев полупроводникового кремния с использованием высокоинтенсивных внешних упругого, теплового и токового воздействий.

10.Разработаны новые способы создания преобразователей с улучшенными характеристиками, основанные на учете особенностей структуры и свойств НК, методов измерений (ВТ, электросопротивления и др.), на сочетании термо- и тензорезистивно-го эффектов. Разработанные преобразователи с улучшенными метрологическими и эксплуатационно-функциональными характеристиками представляют интерес для новой техники, приборостроения, материаловедения, при совершенствовании и оптимизации технологических процессов создания КМ, для использования в устройствах контроля за параметрами КМ и изделий из КМ на стадиях разработки, создания, испытания, хранения и эксплуатации. Разработаны и реализованы частотные преобразователи на тиристоре с НК кремния в электрической цепи, позволяющие повысить точность измерений и автоматизировать процесс сбора, хранения информации и управления технологическими процессами. Термоанемометр с частотным выходом на конкурсе 1989 года удостоен III премии Госкомизобретений.

11 .Разработан миниатюрный датчик всестороннего давления, защищенный автор ским свидетельством на изобретение; по разработанной лабораторной технологии из готовлено 100 опытных образцов, которые с 1987 по 1991 г.г. были переданы отечест венным предприятиям по их запросам и в рамках договоров о соцсодружестве; полу чены акты, подтверждающие использование результатов разработок при совершенст вовании научных исследований (Полтавская гравиметрическая обсерватория; Наро фоминский филиал ВНИИГеофизика; Военный инженерный краснознаменный инсти тут им. А.Ф.Можайского и др.). Новизна технических решений защищена 19 автор скими свидетельствами на изобретения. Разработанные способы и результаты иссле дования механических свойств НК использованы при написании 4 монографий.

В заключение выражаю глубочайшую благодарность и признательность научному руководителю д.ф.-м.н., профессору, заслуженному работнику высшей школы Дрож-жину Александру Ивановичу за постоянное внимание, заботу, великое терпение и неоценимую помощь в течение более, чем двадцати лет совместного творчества.

Считаю своим приятным долгом поблагодарить сотрудников проблемной научно-исследовательской лаборатории нитевидных кристаллов, коллектив кафедры физики за созданную атмосферу благожелательности, постоянную помощь, внимание, всестороннюю поддержку на всех этапах работы и плодотворные творческие дискуссии.

Особую признательность выражаю ректору Воронежского государственного технического университета д.т.н., академику Фролову Вадиму Николаевичу и проректору по научной работе, д.ф.-м.н., члену-корреспонденту РАН, заведующему кафедрой физики Иевлеву Валентину Михайловичу за мудрое руководство, справедливую критику и всестороннюю помощь на «протяжении всего периода совместной работы.

Искреннюю благодарность и признательность за помощь и внимание к работе выражаю профессорам физико-технического факультета и просто хорошим людям Золотухину Ивану Васильевичу, Даринскому Борису Михайловичу, Гридневу Станис-лпву Александровичу, Калинину Юрию Егоровичу, Батаронову Игорю Леонидовичу.

Особую признательность выражаю Алехину Валентину Павловичу, Левину Даниилу Михайловичу, Головину Станиславу Алексеевичу, Беликову Алексею Митро-фановичу, Горлову Митрофану Ивановичу, Сатину Валерию Александровичу, Евсееву Ивану Федоровичу за помощь на самом трудном, завершающем этапе работы.

Считаю необходимым почтить светлую память д.ф.-м.н., профессора Рощупкина Александра Митрофановича, оказававшего в период совместной плодотворной работы большую помощь и поддержку при подготовке теоретической части работы.

Большую благодарность за полезные творческие дискуссии выражаю Косилову А.Т., Щетинину A.A., Рембезе С,И., Бугакову A.B., Кущеву С.Б., Антипову С.А., Железному B.C., Седых Н.К., Дунаеву А.И., Москаленко А.Г., Лукину A.A., Яценко С.Н.

В заключение хочу поблагодарить свою семью за помощь, терпение и внимательное отношение на всех этапах подготовки диссертации. Особую благодарность выражаю супруге Ольге и сыну Сергею за неоценимую помощь при компьютерном наборе текста и графическом оформлении иллюстративного материала диссертаций.

4.12. Основные результаты, выводы и заключение по главе 4.

1.Определены условия и отработаны режимы создания ультразвуковой сваркой к НК р Si <111> с удельным сопротивлением р ^ Ю-4 Ом м омичных и низкоомных (1-2 Ом) контактов со стабильными электрическими характеристиками. С помощью нового способа, защищенного авторским свидетельством на изобретение, методом ВТ установлены оптимальный условия отжига напыленных на НК металлических контактных площадок. Для улучшения электрических и механических характеристик контактов А/ - НК р Si <111> определены условия формовки контактов путём их разогрева импульсами тока до температур собственной проводимости. В результате прочность контактов возрастает, особенно при их создании по схеме А1 площадка корпуса - А1 проволока - вожжённая А/ Контактная площадка толщиной Ю-6 М на поверхности НК Si. Температура собственной проводимости НК близка к температуре эвтектики А/-НК р Si <111> (~ 825К), поэтому обработка НК импульсами тока способствует улучшению механических и электрических характеристик контакта за счет снижения сопротивления контакта, ослабления его выпрямляющих свойств, уменьшения площади контакта при вплавлении А/ в процессе воздействия импульсами тока большой скважности. Диаметр точки сварки составляет 1,5-2 диаметра А/ проволоки, что накладывает ограничения на использование НК d >(2-3)-10"5м. Контакты, созданные методом точечно-дуговой сварки Pt микропроволоки к не наклеенным НК р Si имеют высокую (~1100К) температуру эвтектики, их вклад в общее сопротивление < 1% в рабочем диапазоне температур, но они вносят нарушения в исходную структуру НК d < 4-10"5м.

2.С помощью созданных ультразвуковой сваркой контактов, разработанных установок и методик получены температурные зависимости сопротивления и В АХ НК в не наклеенном состоянии в спокойном воздухе, в вакууме и различных средах. Показано, что только при токах, не приводящих к разогреву, среда не оказывает влияния на зависимости R(T). Установлено, что с увеличением плотности либо скорости движения как газообразной, так и жидкой среды, её тепловая связь сНК возрастает, что приводит к росту его коэффициента рассеяния энергии. Обнаружена зависимость параметров ВАХ НК от природы, среды и скорости её движения. Показано, что увеличение степени тепловой связи НК с окружающей средой приводит к расширению квазилинейного участка ВАХ и смещению точки максимума в область больших токов и напряжений. Поэтому целесообразно измерять температуру на линейном, а скорость потока - на нелинейном участке ВАХ. Установлено, что наряду с температурой, сопротивление НК зависит от удельного сопротивления, геометрических размеров, природы и характера распределения по объёму примеси, наличия других дефектов в объёме и на поверхности. Выявлено, что изменение тех или иных факторов приводит к изменению зависимостей Ы(Т), а(Т) и К(Т). Длительная (сотни и тысячи часов) выдержка при Т< 300К не сопровождается заметным, в пределах ошибки опыта, изменением сопротивления не наклеенных НК. Отжиг при повышенных температурах способствует изменению характера распределения по объёму НК легирующей примеси, что сопровождается изменением зависимости ЩТ). При отжиге одного и того же НК 81 либо при увеличении его диаметра температура ионизации примеси уменьшается.

3 .Полученные в гл. 1-4 результаты позволили на основе НК р 81 <111> создать миниатюрные и малоинерционные термопреобразователи. Выявлены возможности их применения, разработаны методики измерения температуры, малых скоростей газового (жидкостного) потока и др. и изготовлены на их базе приборы для новой техники. Разработаны методики оценки ошибок измерений и установлены основные погрешности этих измерений. Разработанные устройства имеют малые габариты и инерционность ~ 15- 10'2с, повышенную чувствительность и более широкие границы применения в сравнении с приборами, изготовленными из массивных монокристаллов. Отдельные разработки признаны изобретениями (а.с. 1052887, 1343254, 1571512 и др.).

4.При 300К зависимость относительного изменения сопротивления от деформации не накленнных НК носит линейный характер, отклонение от которого наблюдается при больших деформациях, непосредственно перед разрушением. Деформированные растяжением на е ~ 5-10"4НК 81 при ЗООК не обнаруживают, в пределах ошибки, эксперимента заметной релаксации сопротивления как при статических выдержках в о течение 3-10 с, так и при малом числе циклических нагружений. В области температур 250- 600К температурный коэффициент чувствительности не превышает 0,1 %-К"1, а коэффициент тензочувствительности слабо зависит от температуры, но возрастает с 25 до 150 при увеличении удельного сопротивления от 2-Ю"5 до 5-10"4Омм при 300К.

5.С помощью полученных данных на основе НК р Si<l 11> созданы миниатюрные и особо прочные тензопреобраЗователи и термотензопреобразователи с улучшенными метрологическими характеристиками. Выявлены возможности их применения, разработаны и изготовлены на их основе приборы для измерения перемещений, деформаций, давлений, усилий и др, в т.ч. и в условиях внешних энергетических воздействий. Разработанные устройства имеют повышенную чувствительность* стабильность, широкие область применения в диапазоне температур 150-600К. Отдельные разработки признаны изобретениями (а.с. 1024697, 1252661, 1385755, 1457544,1578501 и др.).

6.Впервые на основе НК р Si <111> созданы измерительные микрокомпозиты и изучены их электрические свойства. Экспериментально обнаружена неоднозначность зависимостей R(T) и U(I) измерительных микрокомпозитов с различными материалами матрицы, даже при одних и тех же параметрах НК Si. Установлено, что различие температурных коэффициентов линейного расширения матрицы (рь) и НК ((Зк), приводит к деформации сжатия или растяжения последнего, что определяет различие зависимостей R(T) НК и измерительного микрокомпозита. Установлено, что зависимости R(T) и U(I) измерительного микрокомпозита являются функцией параметров НК, матрицы и их сочетания и носят характер размерного эффекта. Разработана модель и сделаны оценки влияния длины НК и краевого эффекта на электросопротивление измерительного микрокомпозита и коэффициент передачи деформации от НК к матрице Выявлены возможности применения измерительных микрокомпозитов, разработаны и изготовлены на их основе приборы для измерения температуры, деформации, давления, скорости газожидкостного потока, усилия и др. Разработанные приборы имеют малые размеры, повышенную чувствительность и быстродействие, широкие границы применения. Часть разработок признана изобретениями (а.с.1052887, 1355934 и др.).

7.С помощью разработанных методик и установок впервые созданы на основе НК Si измерительные микромодули и изучены их электрические свойства. Для НК с различной величиной удельного сопротивления, наклеенных на подложки из КМ, стали, титана и др. получены зависимости R(T), К(Т) и а(Т) в диапазоне температур 77-750К

Определено влияние различных клеев (БФ-2, ВС-ЮТ, каолин, цапонлак и др.) и материалов подложки на электрические свойства НК. Установлено, что абсолютные значения коэффициента тензочувствительности при сжатии всегда имеют меньшие значения, чем при растяжении. Коэффициент тензочувствительности НК 81, наклеенных на титановую подложку в 1,5-3,0 раза меньше, чем на подложку из КМ, коэффициент передачи деформации для которой ~ 0,9. Поэтому НК, закрепленные клеем БФ-2 на подложку из КМ имеют наибольший коэффициент рассеяния и лучшую линейность ВАХ. С ростом температуры и уменьшением удельного сопротивления НК, коэффициент тензочувствительности модуля уменьшается. В сравнении с НК для модуля зависимость К(Т) при температурах 77 - 450К проявляется более ярко, а температурный коэффициент тензочувствительности оказывается больше, что обусловлено более сильной температурной зависимостью упругих постоянных клея. Рост толщины связующего улучшает его изоляционные свойства, но ухудшает передачу деформации от подложки к НК. Величина гистерезиса сопротивления модуля максимальна при первом цикле нагружения и уменьшается с каждым последующим. Установлены возможности применения модулей, разработаны и изготовлены на их основе приборы для измерения температуры, скорости потока, давления и деформации. Разработанные устройства имеют малые размеры, высокую чувствительность, широкую область применения, часть из них признана изобретениями (а.с. 1660466, 1673986, 1714337 и др.)

8.Установлено, что преобразование в длительность либо частоту следования импульсов аналогового сигнала, полученного при внешнем воздействии на НК, повышает точность измерения физической величины. На основе нитевидных термо- и тензо-преобразователей, микрокомпозитов и модулей разработаны датчики температуры, деформаций, давлений, скорости потока с частотным выходом (а.с. 1252661 и др.).

9.Выявлены новые возможности применения НК 81 с аксиальным р-п переходом в качестве миниатюрных и малоинерционных релейных элементов с регулируемыми параметрами, в качестве преобразователей физических величин в электрический сигнал с улучшенными метрологическими характеристиками, в т.ч. для одновременного и независимого измерения двух и трех величин. Экспериментально получены ВАХ и температурные зависимости сопротивления р- и п -областей, установленоно взаимное влияние р- и п -областей НК 81 <111> с плоским и аксиальным р- п переходами.

Ю.Предложен новый подход при создании и совершенствовании устройств на базе НК с р-п переходом, построенных на микрокомпозитной и модульной основе. Для его реализации разработаны новые способы измерения физических величин, впервые созданы измерительные микрокомпозиты и модули на основе НК с р-п переходом, изучены их электрические свойства. Установлены возможности применения модулей и микрокомпозитов в датчиках температуры, скорости потока, давления, перемещения и др. Полученные результаты и установленные закономерности составили физическую основу для разработки датчиков с улучшенными метрологическими характеристиками на основе НК 81С р- п переходом (а.с. 972258, 1660406, 1673986, 1714337).

Заключение. Полученные в гл.1-4 результаты позволили на основе НК р 81 <111> создать малоинерционные термопреобразователи и высокопрочные миниатюрные тензопреобразователи. Экспериментальные факты полученные при изучении электрических свойств не наклеенных и закрепленных на различные подложки НК позволили впервые в мире создать измерительные микрокомпозиты и модули, имеющие повышенные функциональные возможности, быстродействие и улучшенные метрологические характеристики. Научные основы создания рациональных конструкций устройств на основе НК 81 <111> в дальнейшем могут использоваться в измерительной и новой техники, при разработке технологии создания КМ(гл.5), материаловедении и др

Разработка частотного измерителя скорости газожидкостного потока, выполненная на уровне изобретения (а.с. 1355934), в 1989 г. на Всесоюзном конкурсе, проводимом Госкомизобретений, удостоена III премии, а автору присвоено звание лауреата и выделена денежная премия. «Комплекс первичных преобразователей на основе нитевидных кристаллов кремния и их применение в разработках для науки и новой техники» разработанный в соавторстве с научным руководителем демонстрировался в 1987 на ВДНХ СССР и был отмечен двумя серебряными и тремя бронзовыми медалями.

Приборы на основе НК р 81 <111>, выполненные в основном на уровне изобретений, в период с 1980 по 1991 г.г. с успехом демонстрировались на Всесоюзных, Все-рюссийских и региональных смотрах, конкурсах и выставках сначала студенческих, затем научных работ, что подтверждается дипломами и благодарностями оргкомитетов. Часть разработанных приборов внедрена на промышленных предприятиях и в научных организациях страны, что подтверждается актами внедрения (приложение).

Глава 5. ВОЗМОЖНОСТИ УПРАВЛЕНИЯ СТРУКТУРОЙ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЁВ И РАСШИРЕНИЕ ГРАНИЦ ПРИМЕНЕНИЯ НК КРЕМНИЯ В МАТЕРИАЛОВЕДЕНИИ.

5.1. Разработка способа обработки поверхностных слоев НК в условиях упругих и тепловых воздействий [333].

Получение НК кремния с заданным распределением дислокаций.

Постановка задачи. Анализ достоинств и причин недостатков известных способов Позволили выполнить ряд фундаментальных исследований (гл.2 - 3), касающихся зарождения дислокаций от поверхности в исходно бездислокационных НК. В процессе работы установлены ранее неизвестные закономерности, составившие основу, для разработки способа получения заданных дислокационных структур в НК кремния. Обнаружено, что введение в НК заданного распределения и типа дислокаций способствует расширению функциональных возможностей и области применения монокристаллов кремния, улучшению однородности, расширению диапазона плотностей дислокационной структуры, получению резких дислокационных границ, облегчению, упрощению и ускорению процессов создания заданной дислокационной структуры.

Объекты исследований. Новый способ не предполагает обязательного использования в качестве образцов НК. В то же время для лучшего сопоставления полученных результатов с экспериментальными данными, представленными в гл.2-3, целесообразно в качестве образцов использовать НК, выращенные в направлении [111], боковые грани {112} которых содержат регулярно расположенные ступени роста (гл.1), микрограни ступеней образованы совершенными на атомном уровне поверхностями {100} и {111}, пересекающимися между собой в направлении <110> параллельно оси изгиба. Диаметр НК в направлениях оси изгиба и нормали к нейтральной плоскости изгиба (2-10)-10"5М, а грани {112}, находящиеся в области максимальных растягивающих (сжимающих) напряжений, в направлении оси изгиба имеют ширину (5-15)-10"6м При 300К НК задают в поверхностном слое напряжение > 107 Па, релаксацию напряжений осуществляют при Т ~ (0,5-0,7)Тпл в течение (5-60)-103с. Для обеспечения непрерывного распределения нагрузки и предотвращения локализации пластической деформации на заданном локальном участке, НК изгибают в U-образной матрице по дуге окружности, оставляя периферийные участки прямолинейными. НК в форме двенадцатигранных призм, строго ориентированных в направлении [111] и имеющих заданные геометрические размеры по методу химических газотранспортных реакций [4,50,52,178] можно получать в массовом количестве. Поэтому заданием соответствующих технологических условий возможно получение ,НК нужных морфологических форм, имеющих все особенности рельефа, поверхности, необходимые для удовлетворения требований по новому способу [333]. Образец, имеющий форму двенадцатигранной призмы в направлении [111], ограненный смешанным семейством плоскостей {110} и {112}, изгибают при 300К в стесненных условиях по дуге окружности до получения на заданном участке поверхностного слоя расчетных напряжений, нагревают и осуществляют релаксацию напряжений в течение заданного времени, охлаждают до температуры ниже вязкохрупкого перехода и снимают внешнюю нагрузку.

НК пластически деформируют методом релаксации напряжений при нагружении изгибом. Метод релаксации напряжений характеризуется тем, что при 300К НК в начальный момент задается упругая деформация еупр= d/2RM, где RM - радиус кривизны рабочей поверхности матрицы, часть еупр при повышении температуры переходит в пластическую епл. В наших экспериментах на исходно бездислокационных НК глубина релаксации возрастала по мере повышения температуры и времени эксперимента и могла достигать 50-60%, т.е. епл ~ (0,5-0,6)8упр. Температура деформирования для Si составляет 870 < Т < 1200К или (0,5-0,7)Тпл. Верхняя граница упругой деформации не должна превышать разрушающих напряжений на поверхности НК. Оценка делается в соответствии с гл. 2-3 и данными наших работ [8, 90]. Нижняя граница величины упругих напряжений выбирается из условия надежного получения заданной плотности дислокаций р на рабочем участке НК. Такая оценка осуществляется по формуле l - ' ' ' р = 8ПЛ/ b-dcp = к-8упр/ b-Vcp-t, (5.1) где Ь- вектор Бюргерса, dcp- средний диаметр, Vcp- средняя скорость движения дислокаций, К- коэффициент, характеризующий степень релаксации напряжений, ! - время релаксации напряжений, еуПр и епл - величины упругой и пластической деформаций.

Отличительная особенность нового способа в том, что процесс релаксации напряжений, т.е процесс деформирования НК, дефектообразования в нем осуществляются под действием убывающих во времени напряжений. Это служит одним из важных факторов, способствующих получению в НК однородной дислокационной структуры

Другим важным фактором, способствующим получению однородной дислокационной структуры является то, что НК изгибают в матрице непрерывно распределенной нагрузкой. На рабочем участке НК изгибался по дуге окружности радиуса RM, что позволяло отказаться от операции специального нанесения концентраторов напряжений на Поверхности НК. Эту роль выполняет матрица и ступени роста на поверхности НК. В области максимальных растягивающих и сжимающих напряжений начальrj ная величина прикладываемых при изгибе напряжений > 10 Па, что позволяет получить в исходно бездислокационных НК за время 1,8-10"3с минимальную плотность дислокаций ~109м"2 при 0,5ТПЛ и ~1012м"2 при 0,7Т,Ш. Матрица обеспечивает не только непрерывное распределение нагрузки, но и предотвращает локализацию пластической деформации на отдельном участке НК на начальной стадии пластической деформации, ярко [6,8,150-193,199-216] наблюдаемую в исходно бездислокационных НК.

Разработанный новый способ [333] основан, во-первых, на впервые обнаруженном нами свойстве дислокаций зарождаться от совершенных поверхностей ( 211) и (2TI) лишь в ту плоскость скольжения {111}, которая пересекается с гранями {211} вдоль направления [011]. Повышение степени однородности структуры имеет место вследствие того, что введение дислокаций в кремний от свободной поверхности осуществляется лишь в одну систему параллельных плоскостей скольжения из четырех, имеющихся в кристаллической решетке. Во-вторых, в нем использовано свойство поверхностных ступеней играть роль эффективных концентраторов напряжений [6-9]. В-третьих, установлено, что зарождение дислокаций осуществляется только во впадинах между ступенями. В области максимальных растягивающих (сжимающих) напряжений, от которых осуществляется зарождение дислокаций при изгибе вокруг оси [Oll], в НК Si и Ge с направлением оси роста [111] находятся грани (211) и (2lT), покрытые регулярно расположенными ступенями. Микрограни ступеней имеют высокое структурное совершенство на атомном уровне и пересекаются с гранями ( 211) и(2ТТ) вдоль направления [Oll]. Многие закономерности получения ступеней роста на гранях НК Si и Ge уже выявлены [6,8,150-193]. С их помощью установлена возможность управления однородным распределением дислокационной структуры в НК.

Задавая нужный закон распределения ступеней роста на поверхности НК можно с большой вероятностью повторить такой же закон распределения дислокационной структуры в объеме пластически деформированного образца. В этом случае могут использоваться матрицы, в которых рабочие поверхности имеет форму параболы, гиперболы, эллипса и других геометрических фигур [11,183,185,190,333].

В известных способах [132,133] заранее заданные концентраторы на поверхности отсутствовали. В них при определенном уровне напряжений из случайных источников, роль которых играли такие концентраторы напряжений как царапины, выделения примесей в решетке и др., генерировались дислокации. Как правило такие источ- ники располагаются случайно по отношению друг к другу, что обусловливает значительную неоднородность в распределении дислокаций , особенно при малой и средней их плотности. Пространственная неравномерность в расположении дислокаций дополняется разнообразием их типов. Разные участки полупетли или петли имеют различные ориентации по отношению к вектору Бюргерса, лежащему в ее плоскости.

Неоднородность в распределении дислокаций, связанную с неравномерным расположением случайных источников, пытались [132,133] свести к минимуму, вызвав закономерное расположение искусственных концентраторов напряжений, повреждением поверхности НК с помощью индентора. Нагрузка на индентор и скорость его перемещения по поверхности НК выбирались эмпирически. Практически процесс не контролируем и однородности дислокационной структуры получить не удалось.

В новом способе даже в образцах, изготовленных из массивных монокристаллов и не содержащих заранее заданных концентраторов на поверхности, т.е. при наличии только случайных концентраторов напряжений возможно получение хорошей однородной дислокационной структуры. Это прежде всего обусловлено условиями деформирования образца в матрице по дуге окружности. Выбранные условия и метод релаксации напряжений не позволяют развиваться локализации сдвиговой деформации. Они способствуют усреднению и равномерному распределению по длине образца пластической деформации. Задание упругой деформации по дуге окружности равнозначно по эффективности равномерно распределенным однородным концентраторам по длине кристалла. Однако, эффективность таких концентраторов не постоянна, а зависит от величины упругих напряжений. По мере их уменьшения эффективность заданных искусственных концентраторов напряжений будет убывать.

При этом все большую роль начнут играть ростовые и естественные концентраторы напряжений (царапины на свободной поверхности, выделения примесей в решетке и др.). Отсюда вытекает очень важный вывод: по мере увеличения времени отжига образца при повышенной температуре однородность дислокационной структуры должна не возрастать, как это считалось в [132, 133], а существенно ухудшаться. В этой связи время отжига не должно превышать расчетной величины, зависящей от температуры эксперимента и уровня максимальных упругих напряжений на поверхности.

Использование в качестве образцов НК, содержащих на поверхности регулярно расположенные ступени роста, будет способствовать повышению однородности дислокационной структуры. Это связано с тем, что ступени роста на свободной поверхности являются эффективными концентраторами напряжений и играют роль источников дислокаций. В совокупности с деформированием методом релаксационных напряжений в разъемной матрице, наличие ступеней роста на поверхности является мощным стимулом для зарождения и однородного распределения дислокаций в объеме деформируемого образца. Если размеры НК в направлении оси изгиба <110> и в направлении, перпендикулярном нейтральной плоскости изгиба {112}, ~ (2-10)-10"5м, а грани {112}, находящиеся в области максимальных растягивающих и сжимающих напряжений, в направлении оси изгиба имеют ширину ~ (5-15)-10"6 м, то дислокационная структура в НК получается наиболее однородной. Таким образом, указанные размеры соответствуют оптимальным. Эти экспериментальные факты можно объяснить теоретически, используя зависимость подвижности дислокации от длины [79]. Наибольшую подвижность имеют отрезки дислокаций длиной (1-2)10"6м. При уменьшении и увеличении длины дислокационных отрезков их подвижность уменьшается. А это приводит к искривлению линий дислокаций, а, следовательно, и к нарушению и ухудшению однородности дислокационной структуры. Учитывая сказанное выше, приходим к заключению, что при ширине граней {112} (5-15)-10"6м, зародившиеся на поверхности дислокационные полупетли будут находиться минимальное время у поверхности и, следовательно, будет иметься наименьшая вероятность поперечного скольжения отрезков дислокаций, выходящих концами на свободную поверхность. Это способствует получению лучшей однородности дислокационной структуры.

Теоретическое и экспериментальное обоснование способа [183-193]. Регулярное расположение ступеней роста на длине НК означает, что источники дислокаций, во впадинах, образуемые ступенями роста располагаются также как и ступени, на заданном расстоянии друг от друга. Задавая закон распределения ступеней роста на свободной поверхности НК мы однозначно задаем закон распределения дислокационной структуры в объеме. Равномерному или заданному распределению дислокаций по длине НК способствует метод деформирования - метод релаксации напряжений, при котором в процессе деформирования приложенные напряжения уменьшаются. Это предотвращает развитие процессов локализации пластической деформации и способствует получению более однородной дислокационной структуры. Если напряжения в процессе деформирования увеличиваются со временем, например, при постоянной скорости нагружения, то это приводит к развитию резких локальных неод-нородностей в распределении пластической деформации [8] и однородность структуры нарушается. Локализация деформации по новому способу предотвращается так же тем, что изгиб НК на рабочем участке осуществляется за счет равномерно (непрерывно) распределенной нагрузки с помощью матрицы. НК прижат к матрице [14] имеющей цилиндрическую рабочую поверхность (гл.1). Благодаря такому контакту исключается возможность локализации деформации с образованием резкого пластического излома образца, часто наблюдаемого при деформации кручением в тонких НК [8]. Последнее экспериментально наблюдалось в случае деформирования НК ё < 10"4 м при их нагружении трех- и четырехточечным изгибом.

Выбор температуры деформирования ~ 870-1200К имеет свое обоснование. Температура 870К (0,5'ГПЛ) является близкой к нижнему пределу макроскопической пластичности кремния. При более высокой температуре легко пластически деформируется. Однако при температурах ниже 870К длительность эксперимента возрастает за счет того, что подвижность дислокаций V < 10" м/с. При температурах выше 1200К (0,7 Тпл) в кремнии легко протекают процессы переползания и поперечного скольжения, посредством которых дислокации выводятся из первичных плоскостей скольжения [183-193]. Это означает нарушение однородности структуры в связи с появлением поперечных отрезков дислокаций. Поэтому температура не должна быть > 1200 К.

Согласно [186,187] в кремнии при а ~ 1,2-108 Па и Т ~ 870К скорость движения дислокаций V ~ 10" -10" м/с и быстро увеличивается с ростом температуры. Для НК d < Ю"4м минимально необходимое время t деформирования определяется по ф-ле: t = Krd/V, (5.2) где К] ~ 3 - коэффициент, учитывающий увеличение пути дислокации при ее движении в плоскости (111} составляющей угол -19° с осью [111]. Согласно (5.2) t~ 3-103с При T ~ 1200К V возрастает до ~ 10"4м/с [185], в результате сечение НК дислокации способны пройти за несколько секунд. С учетом тепловой инерции матрицы минимальное время деформирования при релаксации ~ 60 с. Таким образом, время деформирования НК определяется прежде всего температурой опыта и составляет 60-3000с

На рис. 5.1 показаны кристаллография нагружения НК и расположение плоскостей скольжения {111} используемой морфологии. Положение плоскостей скольжения задано при помощи тетраэдра Томпсона [7,186]. Одна из плоскостей типа {111}, в данном случае АСД (1ÏÏ), проведена через все сечение НК. При изгибе вокруг оси СА [011 ] в области максимальных растягивающих напряжений находятся соответственно грани (211) и (2ТТ). Возникающие при изгибе растягивающие и сжимающие напряжения направлены вдоль оси [111]. Следовательно, все системы скольжения в плоскостях {111} будут иметь одинаковые факторы Шмида. Лишь в плоскости (111) сдвиговые напряжения отсутствуют. Если исходить из закона Шмида, то должно иметь место множественное скольжение в трех; пересекающихся плоскостях {111}. В условиях ориентации кристалла под множественное скольжение в образце реализуется скольжение лишь в одной плоскости. Последнее достигается тем, что зарождение дислокаций с поверхности идет лишь в одну плоскость скольжения из трех имеющих одинаковые факторы Шмида для систем скольжения. Экспериментально установлено, что зарождение дислокаций от поверхности, имеющей высокое совершенство в строении на атомном уровне, идет лишь в ту плоскость скольжения {111}, которая пересекается сданной поверхностью вдоль направления долины Пайерлса <110>.

С учетом существующего в НК Si и Ge градиента напряжений положение плоскости (ill) кристаллографически не эквивалентно положению плоскостей (III) и (Til), т.е. ВСД и АВД. Это различие показано в гл.2 на рис. 2.34 а, б. На этих фигурах показана форма плоскостей скольжения в кристаллах используемой морфологии; тройки направлений <110> в каждой плоскости {111} жирной линией выделены следы граней (211) и (2ÏÏ) от которых осуществляется зарождение дислокаций. Из

ЩЙй: ^ 1 Вв: I МЩ теши

Ось Изгиба

Рис.5.1 Морфология ступеней роста на боковых гранях (а), схемы расположения ступеней роста (б) тетраэдра Томпсона и возможных плоскостей скольжения (в) НК с двенадцатью фанями [191]. плоскостей (111) и (1 11), кристаллографически эквивалентно расположенных в поле неоднородных изгибных напряжений, на рис.2.34 б показана плоскость (III). Показаны направления максимальных сдвиговых напряжений т и пунктирными линиями равных напряжений. Линии равных напряжений образуются при пересечении поверхностей равных напряжений, параллельных нейтральной плоскости изгиба (211), с плоскостями {111}. Линии равных напряжений характеризуют градиент напряжений в НК. В плоскости (1ТI) линии равных напряжений лежат вдоль [Oll], а в плоскости (III) и (III) соответственно вдоль [231] и [213]. Показана форма линий дислокационных полу петель abed в тот момент, когда полупетли обоими концами выходят на грань (211). При кристаллографии нагружения (е,з) векторами Бюргерса дислокаций в плоскости (ill) могут быть [110] и [101], т.к. проекция напряжений на направление третьего вектора [Oll] равна 0. В плоскостях (III) и (III) вектора Бюргерса могут лежать лишь в направлениях[110], [011] и [011], [101] соответственно.

Из рис.5.1 а,б и 2.34 е,з видно, что три плоскости {111} неодинаково расположены по отношению к граням (211) и (211). Плоскость (ill) пересекается с данными гранями вдоль направления [Oll], а плоскости (III) и (III) пересекаются этими гранями соответственно вдоль [231] и [213]. Рассмотрим процесс образования дислокаций от поверхностей (211) и (2ТТ) в плоскости {111}. На рис.2.34 ж,и схематично изображена кристаллографическая решетка Si и Ge в проекции на плоскость {111}. Атомы в плоскости чертежа обозначены крестиками, атомы находящиеся выше плоскости чертежа - кружками. Изображено по два атомных слоя, сдвиг между которыми означает образование дислокаций скользящего набора ([112], с.264-265). Решетка (ж) ограничена следом грани (211), лежащим вдоль направления [Oll], что соответствует случаю пересечения плоскости (1 TT) с гранью (211) (е). Решетка (и) ограничена следом грани {112}, который лежит вдоль направления <123>, что соответствует пересечению плоскостей (III) и (III) с гранями (211)и(2ТТ) соответственно вдоль [231], [213] (з). Показано образование частичной 90°дислокации у поверхности (211). Дислокация (жирные линии) образуется в результате смещения атомов верхнего слоя в соседнюю долину Пайерлса [Oil] (пунктирные линии) в направлении, указанном стрелками. Расположение долин Пайерлса параллельно к поверхности НКспособствует беспрепятственному расширению зародыша дислокации. Показано (и) образование частичной 90° дислокации в плоскости (III) от грани (211). В данном случае долины Пайерлса образуют с направлением [231] угол 19,3°. Это приводит к тому, что при расширении зародыша дислокации на нем образуются перегибы. Образование перегибов означает увеличение энергии образования дислокации по сравнению со случаем (е). Величина энергии, необходимой для образования двойного перегиба примерно равна энергии активации движения дислокаций. В расчете на один перегиб это ~ 1эВ [186]. Пластичность в Si и Ge при повышенных температурах осуществляется в основном за счет термических флуктуаций. Рост величины энергии, необходимой для образования зародыша (и) дислокационной полупетли означает экспоненциально быстрое (оценка по энергии) уменьшение вероятности образования такого зародыша, т.е. осуществляется зарождение дислокаций лишь в плоскость (1 IT), хотя и в плоскостях (111) и (1 Т1) действуют те же приведенные касательные напряжения.

Присутствие на гранях {112} от которых зарождаются дислокации, ступеней роста приводит к более яркому различию описанных эффектов. Ступени роста пересекаются с гранями (211) и (2ТТ) вдоль направления [Oil] параллельно оси изгиба, усиливая необходимые условия для зарождения дислокаций в плоскость (lTT)(e). По отношению к плоскостям (III),(Til) присутствие ступеней приводит к пересечению плоскости с гранью, от которой осуществляется зарождение дислокаций, вдоль ломанной линии, имеющей кристаллографические индексы общего вида. Это означает возрастание энергии для зарождения дислокации от поверхности и ее движения.

На основе изложенной модели дается обоснование выбора кристаллографии наг-ружения НК. При использованной кристаллографии нагружения (рис.5.1а,б и 2.34е,з) лишь одна из имеющихся трех плоскостей скольжения, в которых сдвиговые напряжения, не равны нулю пересекаются с гранями у которых максимальны приложенные напряжения вдоль направления <110>. Показано (рис.2.34е,з) что, только в эту плоскость возможно облегченное, по сравнению с двумя другими плоскостями, зарождение дислокаций. В этом случае, если микрограни ступеней, которыми покрыты грани {112} не будут иметь совершенную на атомном уровне поверхность, различия (ж,й) между тремя плоскостями {111} нивелируются, и зарождение дислокаций будет осуществляться с большей вероятностью одновременно во все три плоскости {111} имеющие одинаковые факторы Шмида, что справедливо для НК с дефектной поверхностью обычно не используемых в опытах из-за малой прочности. Проведенные исследования Показывают, что добившись зарождения дислокаций от поверхности лишь в одну систему параллельных плоскостей скольжения {111}, можно не получить искомой однородной структуры поскольку структура может усложняться в результате поперечного скольжения дислокаций. Рассмотрим особенности скольжения дислокаций в плоскости скольжения (1ТI) (е). При выбранной кристаллографии нагружения векторы Бюргерса в данной плоскости лежат только вдоль направлений [110],[101]. При данных векторах Бюргерса сегмент дислокационной полупетли Ъе может быть только 60°, а один из сегментов аЬ или сё (в зависимости от направления вектора Бюргерса) должен быть винтовым. Эксперименты показывают, что этот винтовой сегмент путем поперечного скольжения способен переходить в одну из плоскостей (ТП ) или ( П1) Задача состоит в том, чтобы подавить поперечное скольжение винтового сегмента.

На рие.2.34 (е) видно, что 60°-ный сегмент дислокационной полупетли всегда находится ближе к нейтральной плоскости, чем сегменты аЬ и сё, один из которых является винтовым. Следовательно, Ьс всегда находится под действием меньших напряжений и движется с меньшей скоростью, чем сегменты аЬ и сс1. Тем самым, сегменты аЬ и сс1 будут сокращать свою длину, принимая ориентацию сегмента Ьс. Уменьшение длин сегментов аЬ и сё до 0 приводит к тому, что дислокационная полупетля становится прямолинейной 60° (положение Ь'с'). Такая дислокация не способна к поперечному скольжению, т.к. она не содержит винтового сегмента. Устранению сегментов аЬ и сё более эффективно будет способствовать поле напряжений с высоким градиентом. Величина градиента напряжений при заданном уровне напряжений у максимально деформированных поверхностей возрастает с уменьшением диаметра образца. Величина градиента напряжений также возрастает с увеличением приложенных к образцу напряжений. Эксперименты показывают, что при создании в образце высокого градиента напряжений сегменты аЬ и сё исчезают, как только концы дислокаций а и ё выходят на грани, непараллельные нейтральной плоскости.

Именно с позиции наиболее эффективного подавления поперечного скольжения обосновывается необходимость выполнения двух технологических условий для получения однородной дислокационной структуры: размер образца в направлении оси изгиба и в направлении перпендикулярном нейтральной плоскости , т.е. диаметр НК не должен превышать ~ 10"4 м; ширина граней {112} от которых происходит зарождение дислокаций, должны быть ~ (5-15)10"6м. Кроме того, также имеет место ограничение на минимальный диаметр НК ~ 2-10"5 м вследствие того, что в более тонких образцах чаще наблюдается резкая локализация деформации и другие неоднородности.

Выявлено что, когда дислокационная полупетля обоими своими концами выходит на поверхность ( 211), на ней обязательно присутствие винтового сегмента ab или be (рис.2.34 е). Следовательно, в этот момент существует вероятность акта поперечного скольжения винтового сегмента. Она пропорциональна времени пребывания полупетли abed у поверхности (211), т.к поперечное скольжение осуществляется в основном за счет термической активации. Чтобы уменьшить вероятность поперечного скольжения необходимо уменьшить ширину грани (211), от которой осуществляется зарождение дислокации. Эксперименты показали, что ширина грани (211) долж- на составлять (5-15)-10"6м. В случае более узкой грани (211) наблюдается зарождение дислокаций от примыкающих смежных граней, т.к. для движения коротких сегментов дислокаций требуется приложить большее напряжение су согласно формуле g = G b / / (5.3) где G- модуль сдвига, Ъ- вектор Бюргерса, /- длина дислокации. Такое положение несовместимо с получением однородной дислокационной структуры. Чтобы полупетля abed выпрямилась и приняла положение Ь'с',сегменты ab и cd должны пройти больший путь от источника дислокаций, чем сегмент be. Однако благодаря высокому градиенту напряжений сегменты ab и cd будут двигаться быстрее, чем be, т.к. все время находятся в поле больших напряжений. Поэтому они за короткое время выйдут на грани непараллельные нейтральной плоскости и дислокация примет прямолинейную форму. Тем самым сокращается время образования однородной дислокационной структуры, поскольку не требуется затрачивать дополнительного времени для выхода сегментов ab и cd из образца. Продолжительность высокотемпературного отжига при релаксации напряжений также сокращается и вследствие того, что применяются образцы, имеющие малые по перечные размеры. Для получения однородной структуры в образцах d > 10"4м требуется дополнительный гомогенизирующий отжиг, что нежелательно, ввиду заметного изменения электрических свойства дислокаций [132].

Получение образцов с однородным распределением дислокаций. На рис.5.2 приведен пример, подтверждающий возможность получения однородной дислокационной структуры в НК кремния, образованном прямолинейными 60°дислокациями в "пачке" параллельных плоскостей скольжения. НК d = 38-10"6м был сдеформирован при температуре 1100К (0,65 Тпл) в течение 600 с. Уровень начальных упругих напо ряжений вблизи максимально деформированных граней (211) и (21 1) ~ 1,8-10 Па. В области растяжения находилась грань (211), Дислокации выявлялись с помощью хромового травителя. На длине НК в несколько раз превышающий его диаметр получена однородная дислокационная структура в результате одноплоскостного скольжения. В пользу того, что в пластически деформированном НК присутствуют дислокации заданной ориентации и типа свидетельствуют следующие факты:

1 .Дислокационные ямки сгруппированы в линии скольжения, принадлежащие отдельным плоскостям скольжения/ Соответствующие линии скольжения на противоположных относительно плоскости изгиба гранях (Oil) и (011) четко идентифицируются [7], как принадлежащие к одной и той же плоскости скольжения. Наблюдаемые линии скольжения на гранях {110} образуют с ребрами угол ~19°, а на гранях {112} угол ~ 22°. Такие углы образуют следы пересечения плоскостей {11Т } с огранкой на трафарете [191], т.е. плоскостями скольжения являются плоскости {111 }(гл.1)

2.Плотность ямок травления на противоположных относительно плоскости изгиба гранях одинакова. Число ямок травления, принадлежащих каждой индивидуальной плоскости скольжения, на противоположных гранях одинаково.

3.При 300К сколы (111), проходящих через деформированные участки НК Si и Ge при травлении дислокационные ямки практически не выявляются, свидетельствуя об отсутствии линий дислокаций, лежащих вдоль оси НК или под углом к ней.

4 .При увеличении времени травления дислокационные ямки на гранях (011) и (Oil) увеличивают свои размеры, оставаясь в основании квадратными. Это говорит о том, что линии дислокаций перпендикулярны данным граням.

Такой совокупности экспериментальных фактов может отвечать лишь структура, состоящая из прямолинейных 60° дислокаций. При используемой кристаллографии нагружения НК 60°дислокации могут иметь в рассматриваемой плоскости скольжения один из двух векторов Бюргерса <110>, образующих с линией дислокации угол

Рис.5.2 Одноосное скольжение НК (а) [191]. Область растяжения -1 и сжатия -4 = 38-Ю"6м,е = 0,1%,Т=1100К, I = 6-Ш2с, ось изгиба<110>. 1 - (1 ТО), 2 - (12 I), 3 - (О И), 4 - (ТТ2), 5 - (Т01), 6 -(2 11), 7 - (Т10), 8 - П2Т), 9 - (011), 10 - (11 2), П - (НИ), 12 - (211) [190]. б, в, г - фрагменты одногоюскостного скольжения.

60°. Подсчет числа ямок травления (рис.5.2 а-в) показывает, что на грани (Oll) их Ni = 1754, а на грани (011) - N2 = 1770. Плотность дислокаций р определим по формуле:

Р = (Ni+N2 ) / 2S, (5.4) где S- площадь участка грани {011}, на которой подсчитывали число ямок травления.

Плотность дислокаций, выходящих на грани (Oll) и (Oll), согласно ф-ле (5.4) равна 11-2 р ~ 4,2-10 м . Реально полученная плотность дислокаций в нашем случае в 4 раза превышает возможности известного способа [132-134]. Однако, такая плотность дислокаций, образующих однородную дислокационную структуру по способу, не является пределом. На рис.5.2 г показан фрагмент грани {110} НК, деформированного с целью получения однородной дислокационной структуры большой плотности. Температура деформации 1100К, время 60с. Уровень максимальных упругих напряжений о 2,8-10 Па. Данные фигуры травления получены с помощью хромового травителя.

Образец (г) претерпел скольжение в одной системе параллельных плоскостей сколь

12 2 жения и получена плотность дислокаций р > 5-10 м , что на полтора порядка выше, чем максимальная плотность дислокаций, полученная по ранее известному способу [132-133]. Таким образом, в зависимости от выбранных условий эксперимента разработанный способ позволяет получать однородные дислокационные структуры в ши

9 12 2 роком диапазоне плотностей 10-5-10 м , в т.ч. и с малой плотностью дислокаций.

Получение образца с резкой границей между бездислокационной и дислокационной областями НК С помощью нового способа при одновременном упругом и тепловом воздействиях в исходно бездислокационных НК Si можно создавать резкие границы между без дислокационной и дислокационной областями со скачком плотности дислокаций Лр~10и-1012м"2 (рис.5.3а) В данном случае двенадцатигранный НК Si d= 4-10"5 м только на одной своей половине рабочей длины содержал ступени роста на гранях {211} и был сдеформирован при Т -0,65 Тш, (~1100К) в течение 600с. Уровень начальных упругих напряжений вблизи максимально деформированных граней (211) и (2TÍ) ~ 1,8-Ю8 Па. В области растяжения находилась грань (211). Дислокации выявлялись с помощью хромового травителя. С помощью изменения морфоло- гии ступеней роста, величины приложенных напряжений и температуры можно было изменять однородность и плотность дислокаций с одной стороны границы в НК.

Рис.5.3 Дислокационные ямки травления на поверхности НК р 81 <111>, полученные при помощи нового способа [47], а - резкие границы, б - одиночный ряд, в - двойной ряд, г - тройной ряд или полоса.

Нарис.5.3 а приведен пример структуры, полученной в процессе деформирования НК кремния при температуре 900К в течение 600 с под действием начальных упругих напряжений ~ 1,8-108 Па. Структура выявлена при помощи травителя Дэша. На приведенном фрагменте грани {110} плотность р дислокации, рассчитанная по формуле (5.4), составляет р = N7 8 = 381 / (82-10"6)« 4,7-1010м"2.

Получение образца с одиночным (б) и кратными (в) дислокационными рядами и полосами (г) и т.д. С помощью разработанного способа в исходно бездислокационных НК 81 и ве можно создавать одну, две либо несколько резких дислокационных границ и, Таким образом получать дислокационные полосы различной ширины (г) и с различным распределением дислокаций в полосе. Ширину таких полос можно уменьшать вплоть до двойного (в) и одиночного (б) дислокационных рядов.

Приведенные на рис.5.2 и 5.3 примеры свидетельствуют о том, что новый способ получения заданных дислокационных структур позволяет реализовать как однородную, так и специфическую, т.е. наперед (заранее) заданную дислокационную структуру за время на 1-3 порядка меньше, чем по способу [132,133]. В частности, можно получать структуры с относительно малой плотностью дислокаций (109-10п) м"2. На рис.5.2 г приведен пример структуры, полученной в результате деформирования НК при температуре 900К в течение 600 с под действием начальных упругих напряжел ний ~ 1,8-10 Па. Структура выявлена при помощи травителя Дэша. На приведенном фрагменте грани {110} плотность дислокационных ямок травления ~ 4,7-1010м"2. Можно получать структуры с редкими рядами (рис.5.3), но сравнительно большой (малой) плотностью дислокаций в ряде (б) либо другие структуры (в,г). Однородная дислокационная структура получена на 20 НК 81. Для выявления условий получения однородных и других заданных структур использовался прямой метод избирательного химического травления, которым дополнительно исследовано 90 НК 81 и 30 НК ве Достоинства и возможности применения разработанного нового [333] способа.

1 .С помощью нового способа дислокационная структура образуется только в системе параллельных между собой плоскостей скольжения и в ней отсутствуют пересечения дислокаций. Поэтому получаемая дислокационная структура является более однородной по сравнению с теми, что образуются при известных способах [132 -134]. Кроме того, однородная дислокационная структура образуется за минимально возможное для этого процесса время, определяемое скоростью движения дислокаций. В экспериментах минимальная продолжительность деформирования ~ 60с. Исходя из заранее известных скорости дислокаций и температуры эксперимента (гл.2,3), продолжительность деформирования можно сократить. Однако не за счет повышения температуры, а, например, путем уменьшения тепловой инерции матрицы.

2. В силу того, что в процессе образования структуры дислокации не пересекаются, то по новому способу можно получать структуры на 1-2 порядка более высокой

19 9 плотностью параллельных между собой 60°дислокаций, вплоть до р ~ 5-10 м .

3. Разработанный новый способ [333], по сравнению с известными [132 -134], позволяет получать резкие дислокационные границы на стыке деформированной и не-деформированной областей кристалла. Экспериментально получено, что положение дислокационной границы заранее точно задается при помощи искусственного или естественного (ростового) концентратора напряжений, например, ступенью роста или впадиной определенной ориентации. Такие дислокационные границы обнаруживают удивительные электрические свойства. Наиболее интересным из этих электрических свойств является диодный эффект, самовосстанавливающийся после перегрузок.

4; Новый способ позволяет получать резко локализованные в одной плоскости скольжения одиночные (б), кратные (в) ряды дислокаций, что очень важно для создания датчика смещения, имеющего чувствительность ~ Ю"10м [5,13,132,133,291]. Работа лишь одной плоскости скольжения достигается созданием единственного концентратора напряжений на поверхности образца также в процессе его выращивания.

Необходимо подчеркнуть, что разработанный новый способ в основе своей базируется на экспериментальных результатах. Прежде всего, разработанный способ основан на обнаруженной нами новой закономерности образования дислокационной структуры в кремнии, согласно которой дислокации от атомно совершенной поверхности зарождаются лишь в ту плоскость скольжения, которая пересекается со свободной поверхностью НК вдоль направления долины Пайерлса <110>. Кроме того, разработан и применен метод подавления поперечного скольжения дислокаций посредством создания в образце высокого градиента напряжений (1-50)-109 Па.

Возможности применения. В связи с микроминиатюризацией устройств электронной и измерительной техники получение заданных дислокационных структур в

НК 81 и Ое является актуальным при создании датчиков смещения, тензодатчиков, диодов, полевых транзисторов и др., при проведения научных исследований по определению электрических свойств дислокаций в полупроводниках, спектра электронных состояний, связанных с дислокациями. Новый способ открывает широкие возможности использования исходно бездислокационных НК в качестве уникальных модельных образцов в научных целях, для углубления знаний и установления новых закономерностей обнаруженного нами эффекта генерации дефектов кристаллической структуры в условиях внешних энергетических воздействий, в т.ч. эффекта электро-стимулированной генерации дефектов, электропластического эффекта и связанных с ними начальной стадии пластической деформации, явлений микро- и макропластичности, эффекта электростимулированного разупрочнения, «сверхпластичности» и др.

5.2. Исследование возможностей применения НК кремния и германия для разработки способа [300] и создания физических основ получения в материале высокой поглощательной способности механических колебаний.

Теоретическое и экспериментальное обоснование способа. Исследования высокой демпфирующей способности НК кремния и германия при температурах ниже порога хрупкости Тх = (0,3-0,35)Тпл, позволяют связать природу аномально высокого затухания упругих волн в указанном диапазоне с механизмом термоактивируе-мого движения вдоль дислокации простых и кратных геометрических перегибов, свободных и взаимодействующих с порожденными в процессе высокотемпературной пластической деформации собственными точечными дефектами и их комплексами.

Обнаружено, что при пластической деформации одного знака (растяжении, изгибе, сжатии, кручении) при температурах ниже 0,6ТПЛ в НК и Ое порождается малая плотность избыточных для данной температуры собственных точечных дефектов, а пластическая деформация контролируется пайерлсовским механизмом [6,9]. Дислокации после прекращения пластической деформации располагаются в долинах Пай-ерлса и при температурах (0,1-0,3)Тпл «заморожены» [6,9] и практически неподвижны в виду высоких потенциальных барьеров в 81 и ве. Для 81 напряжение Пайерлса ~ 3-109 Па, для Ое ~ 2-109 Па [9]. НК с такой дислокационной структурой рассеивают энергию упругих колебаний слабо и обладают малой демпфирующей способностью.

Установлено, что в НК 81 и ве деформированных при температурах (0,5- 0,7)Тпл при одновременном воздействии на них статической нагрузки растяжения одного знака и циклической знакопеременной нагрузки кручения или изгиба наряду с дислокациями порождается достаточно большая плотность избыточных собственных точечных дефектов (вакансий). Избыточные точечные дефекты порождаются за счет циклической знакопеременной нагрузки. Вакансии либо их комплексы с другими точечными дефектами взаимодействуют с геометрическими перегибами на дислокациях и ограничивают их подвижность [6,9]. Такие геометрические перегибы начинают вязко двигаться в НК при температурах 150-600К, тогда как свободные геометрические перегибы движутся вязко и рассеивают энергию упругих колебаний на тех же частотах при более низких (< 100К) температурах. Высокую демпфирующую способность НК при температурах (0,1-0,3)ТПл, т.е. в области ниже порога хрупкости, приходящемся на Тх ~ 0,ЗТш, мы относим на счет специфичной дислокационной структуры, образующейся в НК 81 и ве, подвергнутых сложной пластической деформации.

Исследования (гл.2,3) показали, что можно получить так же специфическую дислокационную структуру в 81 и Ое при любом, и не обязательно сложном, виде нагру-жения, если его деформировать по способу [300]. При этом роль основного поставщика высокой плотности избыточных собственных точечных дефектов будет играть высокая температура пластической деформации. Это связано с тем, что при температуре (0,7-0,8 )ТПЛ в НК 81 и ве обнаруживается смена механизма пластической деформации. Выше 0,8 Тпл пластическую деформацию в НК 81 и Ое контролируют уже высокоэнергетические механизмы поперечного скольжения и переползания дислокаций, которые и порождают собственные точечные дефекты избыточной плотности, так необходимые для обеспечения высокой демпфирующей способности 81 и бе при температурах (0,1-0,3 )Т11Л. При температурах (0,3-0,6)ТПЛ основной вклад в рассеяние энергии упругих колебаний вносят дислокации, движущиеся в поверхностных слоях или в объеме НК по модели рождения и разбегания вдоль дислокации одиночных [8] и двойных [6,9] термических перегибов в соответствии с механизмом Зегера.

По новому способу [300], после прекращения пластической деформации и охлаждения НК 81 и Ое в них образуется дислокационная структура, в которой большинство геометрических перегибов оказывается взаимодействующими с собственными точечными дефектами. Такие перегибы не только при 300К, но и более высокой температуре до ~700К, не могут свободно двигаться вдоль дислокации и аннигилировать, а обеспечивают их вязкое движение и рассеяние энергии упругих колебаний. В НК 81 и ве, пластически деформированных выше 0,8Тпл, низкочастотное ВТ при температурах (ОД-О^уГцл аномально высокое и амплитудно зависимое (рис.5.4,5.5), а демпфирующая способность сравнима либо превышает демпфирующую способность специальных сплавов, показываемую последними в более узком диапазоне температур. Использование сложного вида деформирования (кривые 2, рис.5.4, 5.5) в соответствии с известным способом [7,18] при Т > 0,8^ нецелесообразно, т.к. практически не дает преимуществ перед простыми видами деформирования нагрузкой одного знака: растяжением, изгибом, сжатием, кручением (кривые 3, рис.5.4, 5.5) по новому способу.

5.3. Исследование возможностей создания КМ и изделий из КМ с высокой демпфирующей способностью.

При температурах выше 0,8ТШ НК 81 и Ое обладают высокой более 500-1500% пластичностью [7, 335], поэтому новый способ получения высокодемпфирующих полупроводниковых материалов допускает использование прогрессивных методов: ковки, прессования, прокатки, высадки и др. Его можно использовать для изготовления демпфирующих КМ и деталей различных геометрических размеров и форм: плит, листов, стержней, струн, деталей сложной формы, демпфирующих порошков и наполнителей для КМ, демпфирующих подушек и др. Новый способ может быть использован для получения демпфирующих материалов не только из НК 81 и ве , но и из всех других хрупких кристаллов как с ковалентной, так и с большой долей кова-лентной связи между атомами в кристаллической решетке. Так широко распространенный кварцевый песок используемый в строительстве, в естественном виде не является демпфирующим и звукоизолирующим материалом. Обработанный по новому способу кварцевый песок можно использовать в качестве высоко демпфирующего наполнителя при изготовлении конструкционных КМ и звукопоглощающих материалов. В частности новый способ может быть применен в электронной промышленности для изготовления демпфирующих подушек для электронных плат и приборов, работающих в условиях ударных нагрузок, вибраций, ускорений, цитировании и др.

Q'-103

400

600

800 т,к

1 -5 7

Рис.5.4 Температурная зависимость Q' НКр Si [111]. d = 3-10 м, а = 410 Па,

Т > 0,8ТПЛ. 1 - исходно бездислокационный; 2 и 3 - после пластической деформации известным (2) [7] и новым (3) [300] способами.

Q1-103

400

600

800 Т,К

Рис.5.5 Температурная зависимость Q1 НК р Ge [111]. d = 3-Ю-5м, а = 4-Ю7Па,

Возможности конкретной реализации разработанного способа. На рис.5.4, 5.5 представлены результаты исследований демпфирующей способности НК 511 и ве

5 3 диаметром ~ 3-Ю" м и рабочими длинами (2-3)-10" м, после воздействия на них статических нормальных напряжений а~ 4-107Па растяжения либо касательных напряжений кручения. Деформация НК осуществлялась в вакууме ~ 510"3 Па при Т > 0,8 Тпл. НК помещали в универсальную установку (рис. 1.5), жестко крепили (гл.1) керамическим клеем к захватам машины. При достижении необходимой температуры НК пластически деформировали на 5-20% одноосном растяжением или кручением и быстро (за 5-300 с) охлаждали до температуры < 0,ЗТш. Пластическую деформацию можно было проводить и несколько раз, но так, чтобы суммарная деформация была в заданных пределах. После достижения заданной степени деформации и охлаждения контролировали качество и величину демпфирующей способности НК непосредственно в установке методом ВТ. При необходимости требуемая демпфирующая способность придавалась путем повторного пластического деформирования. Для сравнения на кривых 1 рис.5.4, 5.5 показана демпфирующая способность исходных НК и Ое.

5.4. Применение НК кремния при разработке технологии создания КМ и исследовании свойств КМ [322 - 324].

Поиск путей возможного использования преобразователей на основе НК. Преобразователи на основе НК р 81 <111> имеют ряд преимуществ [1,5,13,18] в сравнении с промышленными преобразователями [292,293,296-299]. Особенно они ощутимы при создании приборов и устройств для исследования механических свойств различных КМ, в том числе высокомодульных с большим пределом прочности [18]. Ранее [18,318-321] основное влияние уделялось изучению механических свойств КМ приборами на основе НК 81 одноразового и многоразового использования. Нам удалось существенно расширить границы использования таких приборов в материаловедении, и в частности при отработке режимов и решении отдельных проблем в разработке технологии создания КМ. При этом поиск путей применения преобразователей на основе НК 81 осуществлялся по четырём основным направлениям: 1. Поиск путей и разработка методик определения тензопреобразователями на основе НК, оптимальных параметров как всего технологического процесса, так и отдельных компонентов получения КМ на основе стеклянных, углеродных и других непрерывных волокон и нитей; 2. Разработка одноразовых приборов на основе НК и методик определения механических свойств КМ, изделий из них и др. с размещением преобразователей как на поверхности, так и в объёме контролируемого объекта; 3. Поиск с помощью преобразователей на основе НК концентраторов напряжений и оценка их эффективности в КМ и особенно в имеющих сложную форму изделиях из КМ; 4. Расширение границ применения приборов и устройств многоразового использования на основе НК [13].

Миниатюрность преобразователей на основе НК р 81 <111> впервые позволила измерить деформации КМ в микрообъеме ~ 5-10"12м3 и напряжения натяжения отдельных либо небольших коллективов волокон в процессе создания и эксплуатации КМ и изделий из них. Полученные результаты способствовали установлению причин и механизма разрушения КМ, что несомненно является актуальной задачей физики прочности. Кроме того, контроль за параметрами самого технологического процесса получения КМ и установления его оптимальных режимов позволяют сократить сроки и стоимость разработки КМ и оптимизировать технологию его создания. Для поиска путей расширения границ применения Нитевидных преобразователей в материаловедении при разработке технологии создания нового КМ в качестве модельных образцов использовались микро- и макрокомпозиты. Основные результаты, полученные в данном разделе гл:авы 5, представлены на рис.5.6-5.13 и сведены в табл.5.1.

Список источников диссертации и автореферата по физике, доктора технических наук, Ермаков, Александр Петрович, Воронеж

1.Бережкова Г.В. Нитевидные кристаллы. - М.: Наука, 1969. - 158с.

2. Малеев М.Н. Свойства и генезис природных нитевидных кристаллов и их агрегатов-М.: Наука, 1971,- 199с.

3. Аммер С.А, Постников B.C. Нитевидные кристаллы. Воронеж: ВПИ, 1974 - 284с.

4. Гиваргизов Е.И. Рост нитевидных и пластинчатых кристаллов из пара. М.: Наука, 1977. -304с.5 .Дрожжин А.И. Нитевидные кристаллы кремния с аксиальным р-n переходом. Воронеж: ВПИ, 1984.- 127с. - Деп. в ВИНИТИ 7.5.84, №2932.

5. Антипов С.А., Дрожжин А.И., Рощупкин A.M. Релаксационные явления в нитевидных кристаллах полупроводников. Воронеж: Изд - во ВГУ, 1987. - 192с.

6. Пластическая деформация нитевидных кристаллов /A.M. Беликов, А.И. Дрожжин, A.M. Рощупкин, С.А. Антипов, М.И. Старовиков, И.Л. Батаронов, А.П. Ермаков. -Воронеж: Изд-во ВГУ, 1991. 204с.

7. Дрожжин А.И. Структурные дефекты и механические свойства нитевидных кристаллов германия. Воронеж: ВПИ, 1985. - 230с. - Деп. в ВИНИТИ 5.5.85, №3658.

8. Дрожжин А.И. Преобразователи на нитевидных кристаллах р Si <111>. Воронеж: ВПИ, 1984. - 240с. -Деп. в ВИНИТИ 8.10.84, №6606.

9. Дрожжин А.И., Антипов С.А., Ермаков А.П. Нитевидные кристаллы полупроводников (приборы и методики исследования свойств и структуры). Воронеж: ВПИ, 1987. - 144с. - Деп. в ВИНИТИ 3.11.87, №7702.

10. Нитевидные кристаллы и неферромагнитные пленки// Тр. I науч.конф. Нитевидные кристаллы. Воронеж: ВПИ, 1970. - 4.1. - 286 с.

11. Нитевидные кристаллы и тонкие пленки// Тр. II Всесоюз. конф. Нитевидные кристаллы. Воронеж: ВПИ, 1975. - Ч. 1. - 466 с.

12. Нитевидные кристаллы для новой техники// Тез. докл. III Всесоюз.конф.- Воронеж: ВПИ, 1979.-231 с.

13. Антипов С.А. Механические свойства нитевидных кристаллов кремния: Автореф. дис. . д ра физ. - мат. наук. - Воронеж, 1999. - 32 с.

14. Рощупкин А.М. Динамическая теория фронта пластического сдвига в кристаллах: Автореф. дис. . д ра физ. - мат. наук. - Воронеж, 1991. - 34 с.

15. Байцар P.I. Розробка натвпровщикових в1бращйно-частотних сенсор1в та оп-тим!защя ix характеристик: Автореф.дис. . д ра техн.наук. - Льв1в, 1995. - 44 с.

16. Монокристаллические волокна и армированные ими материалы / Под ред. А.Т. Туманова. М.: Мир, 1973. - 464 с.

17. Иевлев В.М., Трусов В.А., Холмянский В.А. Структурные превращения в тонких пленках.- М.: Металлургия, 1982. 248 с. Структура межкристаллитных и межфазных границ/ Косевич В.М., Иевлев В.М., Палатник JI.C. и др.- М.Металлургия, 1980.- 256с

18. Левин Д.М. Физические механизмы и условия развития дислокационной неупругости и сегрегационного упрочнения микродеформированных твердых растворов: Автореф. дис. .д-ра физ. мат. наук. - Москва, 1991. - 37 с.

19. Даринский Б.М., Родионов A.A. Энергетический подход к описанию магнитоупру-гого затухания в ферромагнетиках// Известия Вузов. Физика. 1994.- №12. - С.68 - 77

20. Баранов Ю.В., Батаронов И.Л., Рощупкин A.M. Влияние электростатического поля на энергию образования поверхностной ступеньки в металле // Известия Вузов. Черная металлургия. 1993. - №8. - С. 64 - 67.

21. Алехин В.П., Хоник В.А. Структура и физические закономерности деформации аморфных сплавов. М.: Металлургия, 1992. - 248 с.

22. Зб.Золотухин И.В. Физические свойства аморфных металлических материалов. М.: Металлургия, 1986. - 176 с.

23. Исследование реальной структуры нитевидных кристаллов кремния / М.И. Старо-виков, А.И. Дрожжин, С.А. Антипов, В.И. Колтунов, А.И. Королева, А.П. Ермаков. -Воронеж: ВПИ, 1986. 25 с. - Деп. в ВИНИТИ 7.3.86, №1583.

24. Влияние фронта кристаллизации на примесную структуру нитевидных кристаллов кремния / A.A. Щетинин, А.И. Дунаев, Ю.П. Федоров, Т.С. Попова // Фазовые превращения в твёрдых телах. Воронеж: ВПИ, 1982. - С.77 - 82.

25. Щетинин А.А-, Дунаев А.И., Федоров Ю.П. Модель образования нитевидных кристаллов кремния с примесной структурой // Физика и химия конденсированных сред.-Воронеж: ВПИ, 1980. С.83 - 88.

26. Щетинин A.A., Дунаев А.И., Татаренков А.Ф. Исследование закономерностей радиального роста нитевидных кристаллов кремния // Рост и структура нитевидных кристаллов и тонких плёнок. Воронеж: ВПИ, 1984. - С.З - 8.

27. Аммер С.А., Богоявленский Г.П., Дрожжин А.И., Постников B.C. Влияние примесей на условия роста и морфологию НК германия // ФХОМ. 1972. - №2. - С.139-141

28. Постников B.C. Внутренне трение в металлах. М.:Металлургия, 1974. - 351с.

29. Никаноров С.П., Кардашев Б.К. Упругость и дислокационная неупругость кристаллов. М.: НаукаД 985. - 250 с.

30. Кондрашов А.П., Шестопалов Е.В. Основы физического эксперимента и математическая обработка результатов измерений. М.: Атомиздат, 1977. - 197 с.

31. Малов Ю.Б., Рожанский В.Н. Исследование дислокационной структуры кремния, деформируемого на стадии лёгкого скольжения// ФТТ. 1967. - Т.9, №4. - С.1028-1037

32. Старовиков М.И, Дрожжин А.И., Антипов С.А., Беликов A.M. Исследование прямыми методами дислокационных структур в НК кремния на начальной стадии пластичности. Воронеж: ВПИ, 1983.- 40 с. - Деп. в ВИНИТИ 16.6.83, №3318.

33. Новокрещенова Е.П., Дрожжин А.И. Создание контактов Pt НК р Si методом дуговой микросварки и исследование их свойств. - Воронеж: ВПИ, 1983.- 29 с. - Деп. в ВИНИТИ 25.8.83, №4665.

34. Мазур А.И., Алехин В.П., Шоршоров М.Х. Процессы сварки и пайки в производстве полупроводниковых приборов. М.; Радио и связь, 1981. - 224 с.

35. Новокрещенова Е.П., Дрожжин А.И. Создание контактов А/ НК р Si методом ультразвуковой микросварки и исследование их свойств. - Воронеж: ВПИ, 1983.- 21 с. - Деп. в ВИНИТИ 31.8.83, №4925.

36. Алехин В.П. О физической модели движения дислокаций в кристаллах с высоким рельефом Пайерлса в области хрупкого разрушения// ФХОМ 1978 - №6 - С. 126-127

37. Мышляев М.М., Никитенко В.И. Высокотемпературная ползучесть монокристаллов кремния//ДАН СССР. -1969.-Т. 189, №3. С. 549 - 551.

38. Старцев В.И., Ильичев В.Я., Пустовалов В.И. Прочность и пластичность металлов и сплавов при низких температурах. М.: Металлургия, 1975. - 328 с.

39. Буренков Ю.А., Никаноров С.П., Степанов A.B. Упругие свойства германия // ФТТ. -1970. Т. 12, №8. - С. 2428 - 2430. Упругие свойства кремния //ФТТ. - 1971. -Т.13,№10. -С. 3001 -3004.

40. Мильвидский М.Г., Освенский В.Б. Структурные дефекты в монокристаллах полупроводников. М.: Металлургия, 1984. - 256 с.

41. Эйзнер Р.Л. Кремний. М.: ИЛ, 1960. - 245 с.

42. Степанов A.B. Основы практической прочности кристаллов.- М.: Наука,1974.- 132с

43. Жога Л.В., Степанов В.А., Шпейзман В.В Зарождение дислокаций в Si при низких температурах под действием высоких напряжений// ФТТ- 1977- Т.19,№8.-С. 1521-1523 73 .Особенности разрушения высокопрочных монокристаллов кремния / Жога Л .В.,

44. Степанов В.А., Титовец Ю.Ф., Шпейзман В.В., Доброхотов Г.А. // Известия АН СССР Серия физическая 1976. - Т.40, №7. - С. 1346 - 1350.

45. Мышляев М.М., Ходос П.П. Ползучесть и дислокационная структура ковалентных кристаллов в условиях растяжения // Металлофизика, 1977. №68. - С. 76 - 86.

46. Мозаичная структура германия в процессе испытания на долговечность и ползучесть / Бахтибаев А.И., Бетехтин В .И. , Иванов С.А., Мышляев М.М. // ФТТ 1972. -Т.14, №1. - С.147 - 152.

47. Дефекты структуры в полупроводниках // Мат. Всесоюз. конф. Новосибирск, ИФП СО АН СССР, 1969. -4.1. -411 е.,4.2. -211 е., 1984. - 4.1. - С. 157.

48. Джонсон О., Гиббс П. Хрупкое разрушение германия // Разрушение твердых тел. -М.: Металлургия, 1967. С. 122 - 145.

49. Новиков H.H. Структура и структурно чувствительные свойства реальных кристаллов. - Киев: Вища школа, 1983. - 264 с.

50. Механ О., Герцог И. Механические свойства НК // Монокристальные волокна и армированные ими материалы. М.: Мир, 1973.- С. 148 - 183.

51. Механические свойства НК сапфира при высоких температурах / С.З. Бокштейн, Г.Н. Зайцев, С.Т. Кишкин, И.Л. Светлов и др // ФТТ,- 1970.- Т.12, №6. С. 1629 - 1634

52. Сыркин В.Г. Материалы будущего: О нитевидных кристаллах металлов. М.: Наука, 1990. - 192 с.83 .Pearson G.L., Read W.T., Feldman W.L. Deformation and fracture of small silikon crystals//Acta met-1957.-V.5, №4.-P. 181 191.

53. Seidowski S., Eleeck P. Mechanische Eigenschaften von Siwhiskern aus Gasphase Rristall und Technik. 1975. - V.10, №9. - P. 975 - 978.

54. Marsh D.M. Stress concentrations at steps on crystal surfacee and their role in fracture // Fracture of solids. N.Y., John Wiilley. - 1963.- P. 119 - 142.

55. Нитевидные кристаллы с прочностью близкой к теоретической / Э.М. Надгорный, Ю.А. Осипьян, М.Д. Перкас, В.М. Розенберг//УФН. 1959. - Т.67, №4. - С. 625 - 662

56. Бреннер С. Факторы, влияющие на прочность нитевидных кристаллов // Волокнистые композиционные материалы. М.: Мир, 1967. - С. 24 - 53.

57. Надгорный Э.М., Степанов A.B. Испытание нитевидных кристаллов на растяжение и изгиб//ФТТ. -1961. Т.З, №4. - С. 1068 - 1073.

58. Господаревский В.В., Богоявленская И.П. Влияние примесей на структуру и габитус НК кремния, выращенных методом газотранспортных реакций // Процессы роста и синтеза полупроводниковых кристаллов и пленок. Новосибирск: Наука. СО, 1975.4.2. - С. 103 - 108.

59. Постников B.C., Аммер С.А., Дрожжин А.И. Упругие свойства и прочность нитевидных кристаллов германия // ФТТ. 1972. - Т.14, №10. - С. 3080 - 3082. Внутреннее трение и прочность НК германия // Кристаллография. - 1973. - №3. - С. 658 - 659.

60. Tyson W.R. Theoretical strength of Perfect Crystals // Phil. Mag. 1966. - V. 4, №131.1. Р. 925 -936.

61. Иоффе А.Ф. Механические и электрические свойства кристаллов. JI.: Наука. JTO, 1974.-Т.1.-326 с.

62. Журков С.Н., Нарзуллаев Б.Н. Временная зависимость твердого тела // ЖТФ. -1953.-№10.-С, 1677- 1689.

63. Ю2.Журков С.Н., Томашевский Э.Е. Исследование прочности твердых тел // ЖТФ. -1955.-№1.-С, 66-73.

64. ЮЗ.Регель В.Р., Слуцкер А.И., Томашевский Э.Е. Кинетическая природа прочности твердых тел. М.: Наука, 1974. - 560 с.

65. Ю7.Панин В.Е., Лихачев В.А., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. Новосибирск: Наука. СО. - 1985. - 230 с.

66. Ю8.Инденбом В,Л. Строение реальных кристаллов // Современная кристаллография. -М.: Наука, 1979. С. 297-341. Подвижность дислокаций // Элементарные процессы пластической деформации кристаллов. - Киев: Наукова думка, 1978. - С. 7 - 16.

67. Владимиров В.И. Физическая природа разрушения металлов. М.: Металлургия, 1984. - 280 с. Финкель В.М. Физические основы торможения разрушения. - М.: Металлургия, 1987.-360 с.

68. ПО.Батаронов И.Л., Рощупкин A.M., Горлов С.К. О действии потока тепла на дислокации в полупроводниках и диэлектриках // Физика и технология материалов электронной техники. Воронеж, 1992. - С. 170 - 174.

69. П.Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Теория упругости. М.: Наука, 1965. - 200 с.

70. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций. М.: Атомиздат, 1972. - 599 с.

71. Фридель Ж. Дислокации. М.: Мир, 1967. - 644 с.

72. Температурно-скоростные зависимости диаграмм деформации кручением нитевидных кристаллов полупроводников / С.А. Антипов, И.Л. Батаронов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, A.M. Рощупкин // ФТТ. 1988. - Т.ЗО, В.12. - С.3591 - 3596.

73. Kinetic Features of Torsion stress strain Curves for semiconductor whiskers / S.A. Antipov, I.L. Bataronov, A.I. Drozhzhin, A.P. Ermakov, A.M. Roshchupkin // Phys. stat. sol(a). - 1995. - V.149. - P. 637 - 648.

74. Пб.Косевич A.M., Пастур Л.А. О дислокационной модели двойника // ФТТ. -1961. -Т.З, №4. С.1290-1297. Форма тонкого двойника, расположенного под углом к поверхности// ФТТ. - 1961. - Т.З, №6. - С. 1871 - 1875.

75. Влияние масштабного фактора и температуры на пластическую деформацию нитевидных кристаллов меди / Постников B.C., Косилов А.Т., Беликов A.M., Шепилов В .Б. // ФХОМ. 1972, №4. - С.80 - 84.

76. Бокштёйн С.З., Кишкин С.Т., Светлов И.Л. Влияние ориентации, размера, состояния поверхности и легирования нитевидных кристаллов меди на вид диаграммы деформации при одноосном растяжении//ФТТ. Т.8, №3. - С. 688 - 695.

77. Пинес Б.Я., Андронов В.И., Рабухин В.Б., Воронина В.И. Некоторые особенности пластического течения НК меди и изучение их методом внутреннего трения/ Нитевид ные кристаллы и неферромагнитные пленки. Воронеж: ВПИ, 1970. - 4.1 - С. 174-196

78. Андронов В.М., Грицких В.А. Экспериментальное исследование пластичности нитевидных кристаллов меди // ФММ. 1972. - Т.ЗЗ, №5. - С.1056 - 1062.

79. Gotoh Y. Slip patterns of copper whiskers subjected to tensile deformation // Phys. stat. sol.(a). 1974. - V.24, №1. - P. 305 - 313. An evidence of glide motion up to upper yield point on copper whiskers. - J. Appl. Phys. - 1973. - V.44, №3.

80. Yoschiada К., Gotoh Y., Yamamoto M. The thickness dependence of plastic behaviors of copper whiskers. J. Phis. Soc. Japan. 1968. - 24, №5. - P. 1099 - 1105.

81. Говорков В.Г., Регель B.P. Зависимость параметров кривых сжатия монокристаллов Ge от температуры и скорости деформирования//ФТТ -1961- Т.3,№5- С. 1324-1329

82. Говор ков В.Г., Папков B.C. Влияние отжига на плотность дислокаций и кривые сжатия монокристаллов германия // ФТТ. 1962. - Т.4, №7. - С. 1846 - 1852

83. Carreker R. P. Tensile deformation of germanium single crystals. Trans. AIME.-1956.-V.206,№1.-P. 111-113

84. Alexander H. Plastische verformung von germanium einkristallen. Z. Metallkunde. -1961.- V.52,№5.-P. 344-352.

85. Patel J. R., Chaudhuri A. R. Charged impurity effects on the deformation of dislocation free germanium. - Phis. Rev.- 1966. - V.143, №2. - P. 601 - 608.

86. Говорков В.Г., Инденбом B.JI., Папков B.C., Регель B.P. О дислокационной теории начальной стадии деформирования монокристаллов германия // ФТТ. -1964. Т.6, №4.-С. 1039- 1047.

87. Wasilewski R. J. Deformation twinning as a mode of energy accommodation. Met. Trans. - 1970. - V.l, №5. - P.1333 - 1339.

88. Рощупкин A.M., Батаронов И.Л. Теория пластической деформации НК при кручении. Воронеж: ВПИ, 1985. - 63с. - Деп. в ВИНИТИ 12.12.85, №8611.

89. Милыитейн С.Х., Никитенко В.И. Диодный эффект на дислокациях в кремнии // ФТТ. 1974. - Т.16, №2. - С.545 - 547.

90. Рыбин В.В., Орлов А.Н. Подвижность дислокаций в кристаллах с высоким пайёр-лсовским рельефом//ФТТ.- 1969. Т. 11, №12. - С. 3605 - 3608.

91. Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Начальная стадия пластической деформации в исходно бездислокационных нитевидных кристаллах полупроводников. Воронеж: ВПИ, 1986. - 17с. - Деп. в ВИНИТИ 27.3.86, № 2108.

92. Головин С.А., Левин Д.М., Юркин И.Н. Развитие микропластичности и внутреннее трение в меди'// Известия Вузов. Физика. 1980. - №6. - С.86 - 88.

93. Бережкова Г.В., Скворцова П.П., Перстнев П.П., Регель В.Р. Локализация пластической деформации в монокристаллах фтористого лития при повышенных температурах // ФТТ. 1984. - Т.26, №4. - С. 1074 - 1079.

94. Особенности вязкого разрушения нитевидных кристаллов / С.А. Антипов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, A.M. Рощупкин, М.И. Старовиков // Физика прочности и пластичности металлов и сплавов: Тез.докл, Куйбышев, 1986. - С. 169 - 170.

95. Ротационная мода ползучести НК р Si <111> под действием одноосной растягивающей нагрузки / С.А. Антипов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, М.И. Старовиков, A.M. Рощупкин. Воронеж: ВГ1ИД986. - 22с. - Деп. в ВИНИТИ 30.10.86, № 7466.

96. Самопроизвольное макроскопическое кручение НК Si в процессе ползучести при одноосном растяжении / М.И. Старовиков, А.П. Ермаков, А.И. Дрожжин, С.А. Антипов, A.M. Рощупкин. Воронеж: ВПИ, 1986.- 42с.- Деп. в ВИНИТИ 24.2.86, №1251.

97. Ротационная неустойчивость нитевидных кристаллов в процессе пластической деформации / С.А. Антипов, И.Л. Батаронов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, A.M. Рощупкин, М.И. Старовиков // Известия Вузов. Физика. 1988. - Т.31, №8. - С.76 - 81.

98. Кинетика самопроизвольного кручения нитевидных кристаллов кремния деформируемых растяжением / С.А. Антипов, И.Л. Батаронов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, A.M. Рощупкин. Воронеж: ВПИ, 1988. - 12с. - Деп. в ВИНИТИ 23.12.88, №8906.

99. Блехерман M.X., Инденбом В.Л. Взаимодействие дислокаций на малых расстояниях и зарождение трещин // ФТТ. 1974. - Т. 16, №9. - С.2678 - 2688.

100. Ермаков А.П. Особенности пластической деформации нитевидных кристаллов германия при действии одноосной растягивающей нагрузки // Физика и технология материалов электронной техники. Воронеж, 1992. - С.123 - 127.

101. Ермаков А.П., Дрожжин А.И. Ползучесть в НК германия // Физика прочности и пластичности металлов и сплавов: Тез. докл. Самара, 1992. - С.200.

102. Ермаков А.П., Дрожжин А.И. Ползучесть нитевидных кристаллов германия при одноосном растяжении в условиях слабого электрического тока // Известия АН. Серия физическая. 1995. - Т.59, №11. - С.97-102.

103. Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Особенности ползучести при одноосном растяжении исходно бездислокационных нитевидных кристаллов германия // Физика прочности и пластичности материалов: Тез. докл. Самара, 1995.- С.360 - 361.

104. Дрожжин А.И., Ермаков А-П, Особенности ползучести при одноосном растяжении НК германия // Известия Вузов. Физика. 1996. - Т39, №6. - С.58 - 64.

105. Пластическая деформация и разрушение НК кремния при воздействии импульсов тока и осевой нагрузки растяжения /А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, С.Н. Яценко, Г.Н. Беленов //Вестник ВГТУ. Сер. Материаловедение. 1999. - Вып. 1.5. - С. 95 - 100.

106. Ермаков А.П. Особенности ползучести при растяжении и низкочастотного внутреннего трения НК Ge. Воронеж: ВПИ, 1988.- 61с.- Деп. в ВИНИТИ 17.3.88, №2086.

107. Ермаков А.П., Дрожжин А.И. Внутреннее трение в НК германия // Физика прочности и пластичности металлов и сплавов: Тез. докл. Самара, 1992. - С. 134-135.

108. Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Пластичность и внутреннее трение в нитевидных кристаллах германия // Прочность и пластичность материалов в условиях внешних энергетических воздействий: Тез. докл. Новокузнецк, 1993. - С. 123.

109. Дрожжин А.Й., Ермаков А.П. Мйкропластичность и низкочастотное внутреннее трение в НК Ge // Релаксационные явления в твердых телах. Воронеж, 1993. - С.43.

110. Внутренне трение и микропластичность нитевидных кристаллов кремния / А.И. Дрожжин, В.А. Евсюков, А.П. Ермаков, И.В. Сидельников. Воронеж: ВПИ, 1985 -33с. - Деп. в ВИНИТИ 24.7.85, №5396.

111. Дислокационная структура деформированных изгибом нитевидных кристаллов кремния /А.П. Ермаков, М.И. Старовиков, C.A. Антйпов, А.И. Дрожжин. Воронеж: ВПИ, 1988. - 8с. - Деп. в ВИНИТИ 13.7.88, № 5632.

112. Дислокационная структура пластически деформированных нитевидных кристаллов кремния / А.П. Ермаков, М.И. Старовиков, С.А. Антипов, А.И. Дрожжин, А.И. Дунаев, A.M. Рощупкин.- Воронеж:ВПИ, 1987.- 46 с. Деп. в ВИНИТИ 5.8.87, № 5617

113. Механизм зарождения и эволюция в исходно бездислокационном микрокристалле ансамбля дислокаций, сильно взаимодействующих со свободной поверхностью

114. Косевич A.M., Косевич Ю.А. Ступенька на поверхности кристалла, образованная выходом краевой дислокаций // ФНТ. -1981. -Т.7, №10. С.1347 - 1349.

115. Бойко B.C., Гарбер Р.И., Кившик В.Ф. Температурная зависимость силы трения, действующая на двойникующую дислокацию// ФТТ 1970.- Т.12, №11. - С.3198- 3201

116. Классен-Неклюдова М.В. Механическое двойникование кристаллов. М.: АН СССР, 1960. - 239 с. Пластические свойства и прочность кристаллов. - М.: ГТТИ, 1933.- 156 с.

117. Ермаков А.П. Дислокационный возврат формы при отжиге пластически деформированных кручением нитевидных кристаллов германия // Релаксационные явления в твердых телах. Воронеж, 1993.- С.42.

118. Дрожжин А.И., Ермаков А.П., Яценко С.Н. Особенности ползучести в условиях одноосного растяжения предварительно деформированных кручением НК германия // Физика прочности и пластичности материалов: Тез. докл. Самара, 1995. - С.203 - 204

119. Drozhzhin A.I., Ermakov А.Р., Yatsenko S.N. Internai Friction in deformed Germanium whiskers at the annealing //International Conférence of Internai Friction and ultrasonic Atténuation in solids. Argentine, Buenos Aires, 1999. - P. p3 - 1.

120. Деформация и стабильность свойств нитевидных кристаллов кремния в условиях внешних энергетических воздействий /А.В. Верещагин, С.А. Головков, А.И. Дрожжин, АЛ. Ермаков. Воронеж: ВПИ, 1993. - 14с. - Деп. в ВИНИТИ 2.3.93, № 507.

121. Деформация и стабильность свойств НК кремния в тепловых, упругих и электромагнитных полях / А.П. Ермаков, И.Л. Батаронов, А.И. Дрожжин, С.Н. Яценко // Известия АН. Сер. физическая. 1997. - Т.61, №5, - С. 906 - 912.

122. Дрожжин А.И., Яценко С.Н., Ермаков А.П. Влияние импульсов тока и осевой нагрузки растяжения на структуру и свойства НК кремния // Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов: Тез. докл. Воронеж, 1996.- С.15

123. Дрожжйн А.И., Ермаков А.П., Яценко С.Н. Микропластичность нитевидных кристаллов кремния стимулированная импульсами электрического тока // Металлофизика и деформирование перспективных материалов: Тез. докл.- Самара, 1999.- С.53-58.

124. Дрожжин А.И., Ермаков А.П., Яценко С.Н. Разрушение нитевидных кристаллов кремния П импульсами электрического тока и осевой нагрузки растяжения // Релаксационные явления в твердых телах: Тез. докл. - Воронеж, 1999.- С.292 - 293.

125. Спицын В.И., Троицкий O.A. Электропластическая деформация металлов. М.: Наука, 1985.- 160 с.

126. Влияние внешних энергетических полей на структуру и свойства твердых тел: Сб. тр. конф. Юрмала, 1988, 1989.

127. Голрвин Ю.И. Электромагнитные аспекты физики прочности и пластичности твердых тел // Вестник ТГУ, 1996. Т.1, вып.1. - С.3-20.

128. Баранов Ю.В., Багаронов И.Л., Рощупкин A.M. Механизмы влияния электростатического поля на пластическое деформирование металлических материалов // Про- ~ блемы машиностроения и надежности машин. 1993. - №6. - С. 25 - 33.

129. Электропластическая деформация вольфрама/ Ю.В. Баранов, O.A. Троицкий, В.И. Спицын и др. // ДАН СССР. 1987. - Т.295. - №5. - С. 114 -119.

130. Сыноров В.Ф., Суровцев И.С., Гольдфарб В.А. Влияние индукционного нагрева на дислокационную структуру кремния // ФХОМ. 1976. - №5. - С. 104 - 108.

131. Каганов М.И., Кравченко В .Я., Нацик В.Д. Электронное торможение дислокаций в металлах// Успехи физических наук, 1973. Т.111. - С.655-683.

132. Яценко С.Н. Пластическая деформация и разрушение одноосно растянутых НК кремния, стимулированные импульсами электрического тока. Автореф. дис. . канд. физ. - мат. наук. - Воронеж, 2000. - 16 с.

133. Аммер С.А., Дрожжин А.И., Москаленко А.Г. Термоактивируемые процессы вблизи поверхности кристаллов // Известия Вузов. Физика. -1974. №9. - С.87-90.

134. Особенности термоактивируемого движения дислокаций вблизи поверхности кристаллов // Динамика дислокаций. Киев: Наукова думка, 1975. - 57 - 62.

135. Дислокационная релаксация в поверхностных слоях кристаллов с высокими барьерами Пайерлса / С.А. Аммер, Б.М. Даринскйй, А.И. Дрожжин, А.Г. Москаленко // Механизмы внутреннего трения в твердых телах. М.: Наука, 1976.-С.54 - 57.

136. Дьяченко С.С., Рабухин В.Б. Физические основы прочности металлов. Харьков: Вища школа, 1982. - 200 с.

137. Kessler J.O. Internal friction and defect interaction in germanium // Phys.Rev.- 1957.-V.106, №4. P.646-658.

138. Эрлер В., Вальтер Л. Электрические измерения неэлектрических величин полупроводниковыми тензорезисторами. M.: Мир, 1974. - 256 с.

139. Левшина E.C., Новицкий П.В. Электрические измерения физических величин. -Л.: Энергоиздат, 1983. 320 с,

140. Шадрин B.C. Способ присоединения омических контактов к кремниевым приборам//ПТЭ.-1966. №4. - С. 222 - 223.

141. Омические контакты к частично компенсированному р Si / Г. А. Абрамчук, В .Я. Александренко, В.А. Алехин, И.М. Кравчук // ПТЭ. - 1979. - №1. - С. 254 - 255.

142. А.с.653559,МКИ2С01Р15/12.Струнный акселерометр / С.А. Аммер, Г.Н. Беленов, А.И. Дрожжин, Е.А.Коротаев. №2486449/18-28;Заяв.10.5.77.0публ.25.3.79. Бюл.№11

143. Многофункциональный преобразователь с частотным выходом / А.И. Дрожжин, Н.К. Седых, Н.Е.Прилепин, И.В.Мишин// Измерительная техника- 1979.-№7.- С.43-45о

144. А.С.723395, МКИ G01K7/14. Преобразователь температуры в частоту / B.C. Постников, А.И. Дрожжин, Н.К. Седых, Н.Е. Прилепин, Л.М. Репченко. №2367856/18-10; Заявлено 2.6.76. Опубл. 25.3.80. Бюл. № 11.

145. Ахроменко A.F., Байцар Р.И., Красноженов Е.П. Физические основы работы виброчастотных тензопреобразователей на основе нитевидных кристаллов // Физическая электроника. Львов. - 1985. - В.31. - С.32 - 35.

146. Датчики на основе нитевидных кристаллов кремния/ A.A. Щетинин, А.И. Дунаев,

147. A.A. Долгачев и др. // Метрология. 1991. - №5. - С. 3 - 12.

148. А.С.960634, МКИ3 G01P15/10. Струнный резонатор / С.Г. Калинин, Е.П. Красноженов, Р.И. Байцар, Ю.В. Дмитрук, В.В. Господаревский. №3278092/18 - 23; Заявлено 16.2.81. Опубл. 23.9.82. Бюл. № 35.

149. Новиков A.A., Байцар Р.И., Решетило A.A. Миниатюрные датчики температуры с терморезисторами на основе НК// Приборы и системы управления- 1980,№3- С. 31-32

150. А.С.896382, МКИ3 G01B7/18. Тензорезистор / С.С. Варшава, Е.И. Ференц. -№2917132/ 25 28; Заявлено 25.4.80. Опубл. 7.1,82. Бюл. №1.

151. A.C.800719, МКИ G01L1/10. Способсоздания чувствительного элемента для струнных датчиков / В.Б. Рабухин, A.C. Паникарский. №2747545/18 - 10; Заявлено 5.4.79. Опубл. 30.1.81. Бюл. № 4.

152. Релаксация быстропротекающих процессов при деформации микрообразцов /

153. B.М. Андронов, A.M. Гвоздиков/A.K. Емец, И.Р. Шевчук // Заводская лаборатория.-1984.-Т.50,№6.-С. 81 -82.

154. Чувствительные элементы на основе НК Si / A.A. Щетинин, А.И. Дрожжин, А.И. Дунаев, Н.К. Седых, Е.П. Новокрещенова, Ю.П. Федоров, А.Ф. Татаренков // Новые приборы. Метролог, обеспечение испытаний ГТД.- М.: ЦИАМ, 1979.- №17.- С. 18-26.

155. Абрамчук Г.А., Алехин В.А., Дергачева В.Г. Нитевидный кремниевый тензорезистор для регитсрации импульсных процессов // ПТЭ. 1977. - №2. - C.217 - 218.

156. Абрамчук Г.А. Тензочувствительность нитевидных кремниевых тензорезисторов к импульсным упругим волнам деформации в интервале температур 50-^110°С // ПТЭ.- 1978.- №1.-С. 181 -182.

157. Дин М. Полупроводниковые тензодатчйки. М. - Л.: Энергия, 1965. - 216 с.

158. Антипов С.А„ Дрожжин А.И. Метод определения чувствительности тензорезисторов на основе нитевидных кристаллов кремния в неприклеенном состоянии // Заводская лаборатория. 1994. - №2. - С. 50 - 52.

159. Беленов Т.Н., Дрожжин А.И. Циклические испытания образцов нитевидной формы // ПТЭ. 1996. - №4. - С. 1 - 6.

160. Дрожжин А.И., Седых Н.К., Сидельников И.В. Исследование характеристик тен-зорезисторов на основе НК кремния // Метрология. 1980. - №1. - С. 55-61.

161. Влияние магнитного поля на характеристики полупроводниковых тензопреоб-разователей / С.А. Аммер, А.И. Дрожжин, Ю.А. Капустин, Н.К. Седых, Б.В. Карелин// Метрология. 1977. - №9. - С. 51 - 55.

162. Дрожжин А.И., Седых Н.К. Тензорезисторы на основе нитевидных кристаллов кремния //ПТЭ. 1977. - №5. - С.214 - 216.

163. Седых Н.К., Дрожжин А.И. Влияние слабых магнитных полей и упругих деформаций на электросопротивление микрокристаллов германия // Известия АН. Серия физическая. 1997. - Т.61, №2. - С. 25.

164. Тензорезисторы на основе нитевидных кристаллов кремния / А.И. Дрожжин, A.A. Щетинин, Н.К. Седых, Е.П. Новокрещенова, А.И. Дунаев, В.Н. Сарыкалин // Измерительная техника. 1978. - №11. - С. 51 - 52.

165. Седых Н.К., Спичкин Ю.В., Дрожжин А.И. Влияние термо- и электромагнитных полей на структуру и стабильность параметров монокристаллов кремния // Известия АН. Серия физическая. 1995. - Т.59, №10. - С. 72 - 76.

166. Никитенко В.И., Полянский A.A. Влияние дислокаций на электрические свойства кремния // Дефекты структуры в полупроводниках: Тез.докл.- Новосибирск, 1970.-Ч.1.- С.382 391.

167. Изменение электросопротивления тензорезисторов при изгибе / С.А. Антипов, И.Л. Батаронов, А.И. Дрожжин, A.M. Рощупкин // Физика и техника полупроводников. 1993. -Вып.6. - С. 937 - 940.

168. Малогабаритные датчики температуры и деформации /А.И. Дрожжин, А.А.Щетинин, Н.К. Седых, Е.П. Новокрещенова, А.И. Дунаев // ПТЭ. 1997. - №5. - С. 216 - 218

169. Ермаков А.П., Щетинин A.A., Дрожжин А.И. Применение нитевидных кристаллов кремния в первичных преобразователях всестороннего давления. Воронеж: ВПИ, 1984. - 15с. - Деп. в ВИНИТИ 22.2.84, №1022.

170. Дрожжин А.И., Ермаков А.П., Яценко С.Н. НК кремния как модельные объекты для создания первичных преобразователей // Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления: Тез. докл. Гурзуф: МИЭМ, 1999. - С. 95.

171. Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Миниатюрные Преобразователи на основе НК // Электронные датчики. М.: ЦНИИ Электроника, 1987. - Вып. 1 (268). - С. 39 - 40.

172. Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Улучшение метрологических характеристик преобразователей на основе НК р Si <111>. Воронеж: ВПИ, 1984. - 38 с. - Деп. в ВИНИТИ 11.12.84, №7926.

173. Дрожжин А.И., Дунаев А.И., Ермаков А.П. Тепловые приемники на основе НК // Тепловые приемники излучения: Тез. докл. Л.: ГОИ, 1990. - С. 57 - 58.

174. Частотные преобразователи с нитевидными кристаллами кремния в электрических цепях / А.П. Ермаков, С.А. Антипов, А.Й. Дрожжин, Н.К. Седых. Воронеж: ВПИ 1985. - 20 с. - Деп. в ВИНИТИ 26.4.85, №2782.

175. Частотный преобразователь на тиристоре с нитевидным кристаллом кремния в цепи управления / А.П. Ермаков, В.А. Кондусов, А.И. Дрожжин, Н.К. Седых. Воронеж: ВПИ, 1985. - 18с. - Деп. в ВИНИТИ 11.2.85, №1123.

176. Ермаков А.П. Миниатюрные термоэлементы с частотным выходом // Тепловые приемники излучения: Тез,докл. Л.: ГОИ, 1990. - С.55 - 56.

177. А.с. 1343254, МКИ4001К7/00. Измерительный преобразователь температуры с частотным выходом /А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, Н.К. Седых. №3888527/24 - 10; Заявлено 25.4.85. Опубл. 7.10.87. Бюл. № 37.

178. А.с. 1673986, МКИ5001Р5/12, 001Р5/00. Устройство для измерения скорости газожидкостного потока / А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков. №4471795/10; Заявлено 10.8.88. Опубл. 30.8.91. Бюл. № 32.

179. А.с.1355934, МКИ4в01Р5/12.Термоанемометр / А.П.Ермаков. №3882887/29 - 10; Заявлено 9.4.85. Опубл. 30.11.87. Бюл. № 44.

180. А.с. 1571512, МКИ5001Р5/12.Термоанемометр / А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков.-№4214388/24 10; Заявлено 23.3.87, Опубл. 15.6.90. Бюл. № 22.

181. Байцар Р.И. Тензорезистивный преобразователь линейных перемещений // ПТЭ.-1980.-№3.-С. 250.

182. Ильинская Л.С., Подмарьков А.Н. Полупроводниковые тензодатчики. М. - Л.:1. Энергия, 1966. 120 с.

183. Городецкий А.Ф., Кравченко А.Ф. Полупроводниковые приборы. М.: Высшая школа, 1967.-348 с.

184. Малобазные теНзорезисторы на основе НК р Si <111> для экспериментальных исследований / А.И. Дрожжин, С.А. Антипов, В.К. Бочарников, Б.И. Паншин, C.B. Попов, M.M. Пацак, А.П. Ермаков. Воронеж: ВПИ, 1983.- 31 с. - Деп. в ВИНИТИ 17.5.83, №2643.

185. Клокова Н.П. Тензорезисторы, М.: Машиностроение, 1990. - 220 с.

186. Макаров P.A. Тензометрия в машиностроении.- М.: Машиностроение, 1975,- 288с. 298.3убков В .И., Мельник М.А., Соломонов A.B. О емкостном профилировании вблизи изотипного гетероперехода // ФТП.- 1998. №1. - С. 61.

187. Анкундинов Д.Т., Мамаев КН. Малобазные тензодатчики сопротивления. М.: Машиностроение, 1968.- 182 с.

188. A.c. 1461317, МКИ4Н01L21/324.Способ получения демпфирующих полупроводниковых материалов / С.А. Антипов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, И.В. Мишин, A.M. Рощупкин. №4207478/31-25; Заявлено 12.1.87. Опубл. 22.10.88. Бюл. № 39.

189. Беленов Г.Н., Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Струнный приемник СНЧ колебаний // Прием и анализ сверхнизкочастотных колебаний естественного происхождения: Тез. докл. Воронеж, 1987.-С. 136.

190. Антипов С.А., Дрожжин А.И., Ермаков А.П; Преобразователь механических напряжений в частоту следования импульсов // Методы и средства измерения механических параметров в системах контроля и управления. Пенза: ППИ, 1987.- С. 75-76.

191. А.С.1252661, MKH4G01B7/18. Преобразователь механических напряжений в часхоту следования импульсов /А.П. Ермаков. № 3873509/25-28; Заявлено 19.3.85. Опубл. 23.8.86. Бюл. № 31.

192. А.с.1385755, МКИ4001В7/18. Преобразователь механических напряжений в частоту следования импульсов / А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, С.А. Антйпов, A.B. Виноградов. №4117231/24-21; Заявлено 26.05.86. Опубл. 1.12.87. Бюл. №44.

193. A.c. 1052887, MKH3G01K7/22. Датчик температуры / А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков. № 3398.723/18-10; Заявлено 24.2.82. Опубл. 7.11.83. Бюл. № 41.

194. Дрожжин А.И., Ермаков А.П. Модуль преобразователя температуры на основе НК кремния. Воронеж: ВПИ, 1983. - 8с. - Деп. в ВИНИТИ 1.7.83, №3584.

195. Малоинерционное термосопротивление косвенного подогрева на основе НК кремния / А.И. Дрожжин, Е.П. Новокрещенова, Е.А. Барамзина, А.П. Ермаков, О.П. Выонова. Воронеж: ВПИ, 1983. - 25с. - Деп. в ВИНИТИ 24.2.83, №1028.

196. Дрожжин А.И., Ермаков А.П., Яценко С.Н. Датчики давления и температуры на основе нитевидных кристаллов// Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления: Тез. докл. Гурзуф: МИЭМ, 1998. - С. 258 - 260.

197. Дрожжин А.И., Ермаков А.П., Дунаев А.И. Миниатюрный датчик давления и температуры // Электронные датчики. М.: ЦНИИ Электроника, 1989. - С. 70.

198. Датчик сил с тензорезисторами на НК Si / C.B. Попов, А.П. Ермаков, С.А. Антйпов, А.И. Дрожжин, В.Н. Эктов // Приборы и системы управления. -1987. №6. - С.30.

199. А.С. 1714337, MKH5G01B7/18. Способ определения деформаций и температуры / А.П. Ермаков, А.И. Дрожжин, И.Л. Батаронов, С.А. Антйпов.- №4735461/28; Заявлено 11.7.89. Опубл. 23.2.92. Бюл. № 7.

200. Тензопреобразователи для контроля механических свойств композиционных материалов / С.А. Антипов, H.K. Седых, А.И. Дрожжин, В.К. Бочарников // Композиционные материалы: Тез. докл.-М.: МГУ, 1981. Вып.2. - С. 75 - 77.

201. Антипов С.А., Дрожжин А.И., Попов C.B. Тензоприборы на основе нитевидных кристаллов для контроля качества композиционных материалов // Полимерные материалы в машиностроении: Тез. докл. Ижевск: ИМИ, 1983. - С. 82.

202. Тензорезисторы на основе нитевидных кристаллов кремния для определения деформационно-прочностных свойств неметаллических материалов / С.А. Антипов,

203. B.К. Бочарников, В JE. Грушко, А.И. Дрожжин, А.И. Мокшин, C.B. Попов.- Воронеж: ВПИ, 1989.-39с. Деп. в ВИНИТИ 25.01.89, №610.

204. Характеристики тензопреобразователей в диапазоне температур 77-ь300К на основе нитевидных кристаллов кремния, наклеенных на композиционные материалы /

205. А.С.974871, MKH3G01K7/22. Датчик температуры / А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, О.П. Вьюнова. №2971132/18 - 10; Заявлено 5.8.80. Опубл. 14.7.82. Бюл. №26.

206. А.С. 1024697, МКИ3С01В7/18.Малобазный тензотермодатчик /А.И. Дрожжин,

207. А.П Ермаков. №3402374/25 - 28; Заявлено 22.2.82. Опубл.23.6.83. Бюл. №23.

208. А.С. 1457544, MKH4G01B7/18. Малобазный тензотермодатчик /А.И. Дрожжин, А П. Ермаков. №4249875/25 - 28; Заявлено 27.5.87. Опубл.8.10.88. Бюл. №37.

209. А.С.972258, MKM3G01K7/00. Датчик температуры с частотным выходом/ А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков.- №2973410/18-10; Заявлено 12.8.80.0публ.7.11.82. Бюл.№ 41

210. A.C. 1660466, MKH5G01L11/00. Способ измерения давления и преобразователь давления /А.П. Ермаков, А.И. Дрожжин, А.И. Дунаев, Н.К. Седых. №4648694/10; Заявлено 3.1.89. Опубл. 1.3.91. Бюл. № 8.

211. Электросопротивление и тензочувствительность НК кремния с трубчатым р-n переходом / В.А. Родин, Н.К. Седых, А.И. Дрожжин, Е.П. Новокрещенова.- Воронеж, 1984.-23с.-Деп. в ВИНИТИ 2.11.84, №7113.

212. А.с. 1779141, МКИ5 G01N 3/00. Способ исследования внутреннего трения в нитевидных микрокристаллах и устройство для его осуществления/ А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, В.Н. Сарыкалин. №4821624/10; Заявлено 9.4.90. Опубл. 1.8.92. Бюл. № 28.

213. А.С. 1383994, MKH4G01N 3/00. Способ исследования внутреннего трения / C.A. Антипов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, A.M. Рощупкин. №4102282/25-28; Заявлено 2.6.86. Опубл.22.11.87. Бюл. № 43.

214. Физические основы создания высокодемпфирующих наполнителей на основе НК Si / С.А. Антипов, А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, И.В. Мишин // Лазерно плазменное легирование материалов, лазерная резка и сварка: Тез. докл. - Омск, 1987. - С. 50 - 52.

215. Ермаков А.П., Яценко С.Н. Измеритель скорости газового потока на основе нитевидного кристалла // Изобретатели машиностроению. - 1999. - №4. - С. 36.щжшт ■1. ДШДОМЭД1 8(ЩШ|1|РЦ1111шиюнш» ptp6«m: Ш

216. ЗАдаявяя* »жяявигаюш* «#«¥ о* пятить щш^ттш Ш m уеююшат шшш щтмт «епомюштк дошьют ЙМР,1. Лерепективм внадренмя

217. Месмдомкя» ш®§ш»#»в: Шадрин дояпжгоя № ^Я Ш ШШ -я ношт lb»i»R Хфшж**ртж*Щ ебдомтора янетягутя1.^Yvs% '/«боярияври ; В.Г Jfca» i¡*ii1. Щтттш 1 « фмяму 2тттштетм f шщШтт0 1Р I В Ж à штт&тштт фмужмятов НИР

218. ШЛЯЮЯШШ ДОШ^ШШ1®®» ШШШММ • ШЙШШ

219. Л/242 m ШМЛШ я щстутмт m mmw* ЭЩттттт шттшттмм ^трттжт îWî ТД<щтжыт1* иЦНшг» рттт тут к еогвумяетювнт мцдаюгмтттттШш

220. ОШк ВШ "ÄMiBBOMWwa*, ^Дсадеобк» Г^рвшзюй oetau 0 ï m?**** X3j? ** s «шда ;; S ДОГЗА Ш #йш!я«йяа«шушм» ИЩ» Jifl лзкрiûb / о iwM яош&о» 5f дт/ш швшо I 50*43/fit .?#дасшгis? m1. РД Ш G2b-851. С Д'Р А В Ж коб тттьтштт щщжттт ИКР

221. Эффективность использования результатов КЙР:

222. Социахышй эфр» развитие а совершенствование испытаний тжттвйтж и прочиосадшс характеристик.2. ^«шршлшй экоиомшюехкв эффект от использования щщжъш-«о» ШР т утштштг «аду штльттяшя ршужттт НШ31. Я®реваяяан шедшим

223. Иеежедоваии» возможностей шщрш рвзуяьтатов НИР ГШ! Ш &ш щшрвбояшк ЦЗХ ишшяявеюто «еда г» Вор«»«к*1. СПРАВКА 320результатов работы

224. В ооотввтотвии с договором о ШШал т.ШЖг, Институтув отд.$22 раз^йшШй:шлитехняческого5.Персдокумента, подтверждавшего ЙПАН УССР от 18,06.87 Ш207/11-1695.результатов НИР.я1работ не внедрения: результаты ШР1. Ж®а»/1. Щ ШС Ой-»равработск

225. СПРАВКА об исшыгьэоааняк результатов

226. X. Социальный уазватие науки и научных последов*ни«,выполнение Продовольственной Ярогремш.

227. Фактический экономячеейий эффект от использования результате» НИР ке установлен введу разового применения результатов.

228. Результате НИР направлена НИЯ тернорезисторов на основе НК !МС условиях й могут бытьособеннсстеЯ