Механизмы криогенной пластической деформации и особенности формирования структуры в технически чистой меди тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Конькова Татьяна Николаевна

МЕХАНИЗМЫ КРИОГЕННОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ СТРУКТУРЫ В ТЕХНИЧЕСКИ

ЧИСТОЙ МЕДИ

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Уфа-2011

2 3 ИЮН 2011

4850808

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Институте проблем сверхпластичности металлов РАН, г. Уфа

Научный руководитель: доктор технических наук

Корзников A.B.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор

Тюменцев А.Н.

доктор физико-математических наук Жиляев А.П.

Ведущая организация: Институт физики перспективных материалов

при НИЧ Уфимского государственного авиационного технического университета, г. Уфа

Защита состоится «30» июня 2011 г. в 16.00 часов на заседании диссертационного совета Д 002.080.02 при Учреждении Российской академии наук Институте проблем сверхпластичности металлов РАН (450001, Республика Башкортостан, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39).

Отзывы на автореферат в 2-х экземплярах, заверенные печатью, просим высылать по адресу: 450001, Республика Башкортостан, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39, ученому секретарю диссертационного совета. Факс: + 7 (347) 282-37-59

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИПСМ РАН Автореферат разослан мая 2011 г.

Ученый секретарь диссертационного совета,

доктор технических наук ¿ffity^^*""— Лутфуллин Р. Я.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Исследование металлических материалов с субмикро- и нанокристаллической (СМК и НК соответственно) структурой является одной из основных тенденций развития современного физического материаловедения. Уменьшение размера структурных составляющих вплоть до НК уровня позволяет достигать необычных физико-механических свойств. Среди них резкое (нередко во много раз) увеличение прочностных характеристик материала, реализация эффектов низкотемпературной и высокоскоростной сверхпластичности при повышенных температурах деформации, изменение упругих свойств и прочее. С практической точки зрения использование СМК и НК материалов во многих случаях может позволить отказаться от производства дорогостоящих высоколегированных сплавов.

Для получения объемных' СМК и НК материалов широко используются методы интенсивной пластической деформации (ИПД), получившие в последнее время значительное развитие. Разработаны различные физические подходы, схемы деформации, направленные на максимально эффективное использование энергии пластической деформации для измельчения структурных составляющих металлических материалов. Выполненные исследования показывают, что процесс измельчения зерен в ходе ИПД постепенно затухает по достижении большой величины накопленной деформации. При этом средний размер зерен/субзерен асимптотически стремится к минимально достижимой величине, которая для разных материалов составляет ~100 нм. Таким образом, добиться формирования предельно мелкозернистой структуры посредством ИПД во многих металлах и сплавах не удается. В связи с этим актуальной является разработка новых подходов, позволяющих эффективно уменьшать размер структурных составляющих до НК уровня.

Одним из перспективных и малоисследованных подходов такого рода является так называемая криогенная деформация - деформация при температурах ниже 120 К. Предполагается, что низкие температуры деформации подавляют процессы возврата, способствуя, таким образом, накоплению экстремально высокой плотности дислокаций и повышению внутренних напряжений, а также активизируют деформационное двойникование, что в совокупности позволит ускорить измельчение зерен. Учитывая снижение пластичности с понижением температуры деформации в большинстве металлических материалов, идею криогенной деформации представляет интерес опробовать на пластичном ГЦК материале с низкой или средней энергией дефекта упаковки, при которой может быть обеспечено наиболее интенсивное накопление дислокаций и деформационных двойников.

Отдельные исследования, проведенные в области криогенных деформаций, в целом подтверждают их эффективность с точки зрения измельчения структурных составляющих. В частности было показано, что микроструктура исходной крупнозернистой меди и алюминия после криогенной деформации отличается существенно меньшим размером зерен, чем после обычной холодной деформации. Между тем выполненные работы не дают ясного представления о потенциале криогенной деформации для получения СМК и НК материалов.

Недостаточно данных о механизмах деформации и их влиянии на закономерности формирования структуры в условиях криогенной деформации, о влиянии схемы деформации на формирование структуры, о стабильности структуры материала, подвергнутого пластической деформации при криогенных температурах.

Данная работа была нацелена на восполнение указанных пробелов. Для этого использовались современные исследовательские методы: просвечивающая электронная микроскопия, сканирующая электронная микроскопия, включая анализ картин дифракции обратно-рассеянных электронов (ЕВЗО-анализ).

Цель работы: изучение особенностей процесса формирования структуры и возможности получения предельно мелкозернистой структуры в ГЦК-металле, подвергнутом пластической деформации при криогенной температуре, на примере технически чистой меди.

Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:

1. Исследование формирования структуры и основных механизмов криогенной пластической деформации методами прокатки, осадки в оболочке, осадки в оболочке с последующей прокаткой, осадки в оболочке с последующей «аЬс»-деформацией, а также сдвига под высоким давлением технически чистой меди.

2. Изучение влияния длительной выдержки при комнатной температуре на стабильность структуры криогенно-деформированной технически чистой меди.

3. Оценка эффективности использования криогенной деформации для измельчения структурных составляющих в технически чистой меди по сравнению с аналогичной деформацией при комнатной температуре.

Научная новизна.

1. Впервые проведено исследование особенностей процесса формирования структуры в мелкозернистой технически чистой меди марки М1 при криогенной деформации методами прокатки, осадки в оболочке, комбинации осадки в оболочке с прокаткой или с «аЬс»-деформацией, а также сдвига под высоким давлением. Установлено, что основными процессами при криогенной деформации являются изменение формы зерен, фрагментация (формирование границ деформационного происхождения) и механическое (деформационное) двойникование. Электронно-микроскопические исследования и текстурный анализ показали, что криогенные температуры в значительной степени подавляют термоактивированное поперечное скольжение дислокаций, что с увеличением степени деформации затрудняет процесс формирования границ деформационного происхождения и, в целом, замедляет кинетику развитая фрагментации. Выявлена низкая доля деформационных двойников в материале, что свидетельствует о незначительном вкладе механизма двойникования в процесс формирования структуры при всех схемах криогенной деформации.

2. Обнаружено, что микроструктура криогенно-деформированной меди нестабильна при длительном (свыше 1 года) пребывании при комнатной температуре (0,2 Тпл): в материале идут процессы статической рекристаллизации -существенно возрастает доля высокоугловых границ зерен, имеют место рост зерен и сопутствующее формирование двойников отжига. Обнаружен аномальный рост зерен в криогенно-деформированной меди при комнатной температуре. Выявлено наличие критической степени деформации, ниже которой

нестабильность структуры проявляется в виде частичной рекристаллизации, а выше - в виде аномального роста зерен.

3. Разработана методика, позволяющая отличать деформационные двойники от двойников отжига с помощью измерения отклонения разориентировки на границе двойника от идеальной разориентации методом анализа картин дифракции обратно-рассеянных электронов.

На защиту выносятся

1. Механизмы пластического течения и особенности формирования структуры в технически чистой меди М1, деформированной при криогенной температуре методами прокатки, осадки в оболочке, комбинации осадки в оболочке с прокаткой или с «аЬс»-деформацией, а также сдвига под давлением и однократной осадки.

2. Влияние длительной выдержки при комнатной температуре на стабильность структуры технически чистой меди М1 после криогенной деформации методами осадки в оболочке, комбинации осадки в оболочке с прокаткой или с «аЬс»-деформацией, а также сдвига под давлением.

3. Характеристики тонкой структуры, спектра разориентировок границ зерен и текстуры технически чистой меди М1, криогенно-деформированной методом однократной осадки и сдвига под давлением в сравнении с аналогичной деформацией при комнатной температуре.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с Планом НИР Учреждения Российской академии наук Института проблем сверхпластичности металлов РАН по теме «Разработка метода получения высокопрочных металлов с использованием больших пластических деформаций при криогенных температурах» (№ госрегистрации 01200703953).

Вклад автора. Соискатель принимала участие в планировании и проведении экспериментов, проводила последующие микроструктурные исследования, оценивала механические свойства материала после криогенной деформации, а также принимала непосредственное участие в интерпретации и обсуждении экспериментальных результатов, подготовке и написании статей.

Практическая значимость.

Практическая ценность работы состоит в разработке подхода для изучения механизмов криогенной пластической деформации меди, процесса формирования структуры и ее последующей стабильности при комнатной температуре. Разработанный подход основан на использовании сравнительно нового метода -автоматического анализа картин дифракции обратно-рассеянных электронов, который вместе с обычными методами анализа эволюции структуры обеспечивает существенно лучшее понимание структурных изменений при нетрадиционных видах деформационно-термического воздействия. Полученные результаты могут быть полезны для понимания природы криогенной деформации меди.

Достоверность полученных результатов определялась (1) тщательным соотнесением экспериментальных результатов с литературными данными, (2) комбинированием двух взаимодополняющих методов характеризации микроструктуры - просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и метода автоматического анализа картин дифракции обратно-рассеянных электронов (ЕВБО), (3) многоуровневым анализом микроструктуры, включающим

определение среднего размера зерен/субзерен, исследование характера дислокационной субструктуры, спектра разориентировок границ зерен и текстуры, а также (4) значительной статистикой анализируемых параметров зеренной структуры (до 20000 зерен).

Апробация работы. Результаты диссертационной работы представлены на следующих конференциях и семинарах: Всероссийская молодежная научно-техническая конференция по проблемам современного машиностроения (Уфа, 2004), Студенческая научно-теоретическая конференция (Уфа, 2005), II Международная школа материаловедов «Физическое материаловедение» (Тольятти, 2006), Международная конференция «International Workshop on the Plasticity of nanocrystalline Metals» (Бозен, Германия, 2008), Всероссийская молодежная школа-конференция «Современные проблемы металловедения» (Пицунда, Абхазия, 2009), Международный форум по нанотехнологиям (Москва, 2009), Третья международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» DFMN-2009 (Москва, 2009), X Международная научно-техническая конференция «Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых» (Екатеринбург, 2009), X Петербургские Чтения по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2010), VII Российская ежегодная конференция молодых научных сотрудников и аспирантов (Москва, 2010), Открытая школа-конференция стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы 2010» (Уфа, 2010), Российская научно-техническая конференция «Мавлютовские чтения» (Уфа, 2011).

Публикации. Основное содержание диссертации отражено в 12 статьях, включая 10 статей в рецензируемых журналах из перечня ВАК и 2 статьи в международных журналах. Список основных публикаций приведен в конце автореферата.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав и общих выводов. Работа изложена на 157 страницах, включая 62 рисунка, 13 таблиц и список литературы из 197 наименований.

Автор считает своим долгом выразить благодарность к. ф.-м. н. Миронову С. Ю. за научные консультации, а также к. ф.-м. н. Ситдикову О. Ш., к. т. н. Мурзиновой М. А., к. т. н. Шагиеву М. Р., к. ф.-м. н. Даниленко В. Н. за плодотворное обсуждение конкретных экспериментальных результатов.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертации, сформулированы цель и задачи работы, практическая значимость, приведены основные положения, выносимые на защиту.

ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

В данной главе рассмотрены современные представления о влиянии размера зерен на прочность и пластичность, а также основные причины повышенного интереса к уменьшению размера зерен в структуре конструкционных материалов. Кратко обсуждены достоинства и недостатки основных способов ИПД. Подробно проанализированы современные представления об эволюции зеренной структуры в ходе ИПД. Отмечено, что процесс уменьшения размера зерен постепенно

затухает с деформацией, и средний размер зерен постепенно стремится к минимально достижимой величине. Подчеркнуто, что минимальный размер зерен обычно находится в субмикрокристаллическом (0,1-1 мкм) диапазоне, и, таким образом, использование ИПД не позволяет добиться формирования предельно мелкозернистой (НК) структуры.

Проанализированы перспективы криогенной деформации как нового подхода для радикального измельчения зерен и потенциального метода для достижения предельно мелкозернистой структуры. Рассмотрено определение понятия «криогенная температура». Обоснован выбор интервала температур ниже 120 К, принятого в настоящей работе. Отмечено, что подавление роста зерен и перераспределения дислокаций, а также активизация двойникования в криогенных условиях могут стимулировать дальнейшее уменьшение размера зерен и даже достижение НК состояния. В этой связи отмечена важность исследования структуры, сформировавшейся в результате криогенной деформации. Подчеркнуто, что микроструктурные исследования криогенно-деформированных материалов до настоящего времени в основном осуществлялись посредством только просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), что не позволяло проводить полную аттестацию зеренной структуры. Показана необходимость проведения более исчерпывающего анализа микроструктуры, образующейся в ходе криогенной деформации. Проанализированы достоинства и недостатки метода аттестации структуры, основанного на автоматическом анализе картин дифракции обратно-рассеянных электронов (ЕВБО), как нового метода исследования структуры в сравнении с ПЭМ. Сделан вывод о привлекательности ЕВБО для характеризации материалов, подвергнутых криогенной деформации. На основе анализа литературных данных сформулированы цель и задачи диссертационной работы.

ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ

В качестве материала исследования была выбрана технически чистая (99,9%) медь марки М1 (таблица 1). Дано обоснование выбора материала для экспериментального исследования.

Таблица 1 - Химический состав (вес. %) технически чистой меди М1

Си Примеси, не более

О Ре РЬ Б Тп Ай N1 Аб 8Ь Бп В1

99,9 0,05 0,005 0,005 0,004 0,004 0,003 0,002 0,002 0,002 0,002 0,001

Материал был поставлен в виде горячекатаного прутка, средний размер зерен составлял -100 мкм. Для повышения эффективности криогенных деформаций при формировании предельно мелкозернистой структуры полученный материал был подвергнут предварительной «аЬс»-деформации в интервале температур 500-300"С. Состояние, полученное в результате этой обработки, было использовано в большинстве экспериментов по криогенной деформации. Наряду с этим некоторые исследования были также выполнены и на крупнозернистом материале.

С целью оценки эффективности различных способов нагружения для уменьшения размеров зерен криогенная деформация осуществлялась различными

способами: (1) посредством прокатки, (2) однократной осадки в оболочке, (3) комбинации однократной осадки в оболочке с последующей прокаткой, (4) комбинации однократной осадки в оболочке с последующей «аЬс»-деформацией, (5) сдвига под высоким давлением.

Известно, что криогенные температуры - это температуры ниже 120 К, в то время как температура жидкого азота 77 К. В случае «аЬс»-деформации и однократной осадки нагружение осуществлялось в среде жидкого азота в специально сконструированном штампе с возможностью пополнения испаряющегося жидкого азота. Во всех остальных случаях образцы предварительно охлаждались в контейнере с жидким азотом в течение 20 мин и впоследствии деформировались в воздушной атмосфере. Непосредственно в ходе деформации температура не контролировалась, однако для поддержания криогенных условий в ходе деформации используемый инструмент (валки при прокатке, наковальня при кручении под высоким давлением и подкладные бойки в случае осадки) тоже предварительно охлаждался в жидком азоте. Теоретические оценки нагрева образцов и инструмента за счет естественной конвекции на воздухе показали, что криогенные условия деформации (температура ниже 120 К) соблюдались с избытком во всех случаях.

Криогенная осадка осуществлялась на гидравлическом прессе ПА-2638. В целях достижения большей макроскопической однородности деформации цилиндрические образцы диаметром 24 мм и высотой 60 мм были помещены в оболочку из стали Ст20 толщиной 8 мм и осажены на 88% по высоте, что примерно соответствует истинной деформации ек2,2.

Образцы для криогенной «аЬс»-деформации имели форму параллелепипеда и размеры 8x6x6 мм3. Эксперимент проводился на гидравлическом прессе Еи-100 посредством последовательных операций сжатия примерно на 45% по высоте вдоль трех ортогональных осей образца. В общей сложности образцы были подвергнуты 10 операциям сжатия (осадкам); накопленная истинная деформация составила е~8,2. Нагрев образца исключался вследствие постоянного пополнения жидкого азота в штампе в процессе деформации.

Образцы для криогенной прокатки имели форму пластин с размерами 45x45x5 мм3 или 50x20x6 мм3. Прокатка проводилась на прокатном стане ЛИС 6/200 с диаметром рабочих валков 65 мм при постоянной скорости прокатки 100 мм/с. Интервал времени между извлечением образца и валков из контейнера с азотом и началом деформации составлял не более 1-2 с и 20-25 с соответственно, время одного прохода при прокатке составляло 1 -3 с. С целью достижения более однородного распределения деформации использовалась небольшая степень обжатия за один проход - около 10%. После каждого прохода образец и валки снова помещались в контейнер с азотом, где выдерживались до полного охлаждения. Процесс повторялся до достижения заданной степени накопленной деформации. Всего было прокатано три образца с общей степенью обжатия 50% (е=0,7), 75% (с»1,4) и 93% (ек2,7). Тепловой расчет показал, что нагрев образцов в результате как естественной конвекции на воздухе, так и контактного разогрева при взаимодействии с рабочими валками, составлял не более 10°С.

Образцы для кручения под высоким давлением представляли собой диски диаметром 10 мм и толщиной 2 мм. Эксперимент проводился на универсальной

испытательной машине «Schenck» при приложенном давлении 4,5 ГПа. Нагружение носило реверсивный характер: образец деформировался путем последовательного поворота наковальни по- и против часовой стрелки на угол 45°, зона деформации в процессе эксперимента постоянно охлаждалась жидким азотом. Общая деформация была эквивалентна 20 поворотам. Деформация осуществлялась без боковой поддержки образцов, препятствующей вытеканию материала из-под наковален; в результате деформации толщина образцов уменьшилась до -100 мкм. Величина истинной деформации в зоне сосредоточенной деформации (середина радиуса деформированной заготовки) была оценена как е~8,4. Теоретические оценки показали, что нагрев образцов и наковален до начала деформации в результате естественной конвекции на воздухе не превышал 6°С и 3°С соответственно. Также согласно расчетам нагрев наковален на воздухе за время нагружения (около 8 мин) без учета постоянного охлаждения жидким азотом не превышал 37"С; таким образом, криогенные условия деформации при кручении под высоким давлением были обеспечены.

Для оценки механических свойств деформированного материала проводились испытания образцов на растяжение и измерение микротвердости при комнатной температуре. Испытания на растяжение осуществлялись на универсальной испытательной машине «INSTRON» модели 1185 при постоянной скорости движения траверсы, соответствующей начальной скорости деформации 10"3 с"1. Измерения микротвердости по Виккерсу производились на приборах «Axiovert 100», «Akashi MVK-H1» и «BUEHLER» при нагрузке 50 г и времени выдержки 10 с.

Микроструктурный анализ осуществлялся посредством просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и методом автоматического анализа картин дифракции обратно-рассеянных электронов (EBSD). Для ПЭМ исследований были использованы микроскопы «JEM-2000EX» и «Philips СМ30», работающие при ускоряющих напряжениях 160 кВ и 300 кВ соответственно. EBSD-анализ проводился при помощи программного обеспечения TSL OIM™, установленного на сканирующем электронном микроскопе с полевым катодом «Hitachi S-4300SE».

ГЛАВА 3 ЭВОЛЮЦИЯ СТРУКТУРЫ ПРИ КРИОГЕННОЙ ПРОКАТКЕ

Данная глава посвящена исследованию эволюции зеренной структуры при криогенной прокатке вплоть до степени обжатия 93% с целью выявления особенностей формирования структуры, а также ключевых факторов, контролирующих размер зерен и субзерен в условиях криогенной деформации.

Для изучения сформировавшейся структуры в реальном (трехмерном) пространстве микроструктурные исследования образцов, прокатанных на 50%, 75% и 93% обжатия, проводились в двух сечениях: в плоскости прокатки и в продольном сечении (НП - направление прокатки, НН - направление нормали, ПН - поперечное направление).

В первом разделе настоящей главы аттестована исходная структура, сформировавшаяся после предварительной теплой «аЬс»-деформации. Показано, что исходная микроструктура довольно однородна, в ней преобладают примерно равноосные зерна со средним размером d~l,7 мкм. Для материала характерна низкая плотность дислокаций. В спектре разориентировок преобладают

большеугловые границы зерен (БУГ), удельная доля которых составляет около 59%, отмечено повышенное содержание двойниковых границ 60°<111>, составляющих около 5% от общей площади границ разориентации. Материалу присуща слабая «текстура куба» {100}<100>.

Во втором разделе настоящей главы рассмотрена эволюция структуры и среднего размера зерен при криогенной прокатке. Анализ высокоразрешающих ЕВ80-карт структуры после криогенной прокатки (рис. 1) показал, что эволюция микроструктуры на начальном этапе деформации (50% обжатия) контролируется простым геометрическим эффектом прокатки, и зерна сплющиваются в соответствии с приложенной величиной деформации (рис. 1 (а)). При большей величине накопленной деформации (75% и 93% обжатия) активизируется дополнительный механизм пластического течения, сдерживающий геометрическое сплющивание исходных зерен и приводящий к формированию новых мелких и равноосных зерен вдоль исходных БУГ (рис. 1 (б), (в)). После 93% обжатия эти мелкие зерна существенно выросли (рис. 1 (в)). Высокоразрешающий ЕВ80-анализ показал, что формирование мелких равноосных зерен обусловлено локальной миграцией БУГ; подобный механизм формирования структуры в условиях горячей деформации обычно связывают с прерывистой рекристаллизацией.

Также установлено, что криогенная прокатка сопровождается формированием многочисленных малоугловых границ зерен (МУГ), которые, в большинстве своем, довольно короткие и извилистые и характеризуются относительно небольшим углом разориентации. По-видимому, процесс набора угла разориентировки границами деформационного происхождения развивается медленно и, таким образом, вклад фрагментации в измельчение структурных составляющих оказался незначительным.

(а):

V.

'■-'-х-.

' .'*•• .-•'•' -г*." ; > .

5 )! П)

Рисунок 1 - Высокоразрешающие ЕВЗО карты, полученные с продольного сечения криогенно-катаного листа: 50% обжатия (а), 75% обжатия (б) и 93% обжатия (в). МУГ и БУГ на картах обозначены как серые и черные линии соответственно. Направление прокатки горизонтальное Анализ морфологии обнаруженных в микроструктуре двойников показал, что при величине деформации 50% и 75% обжатия преобладают деформационные двойники, тогда как при деформации на 93% обжатия - двойники отжига. Как будет показано ниже, наличие в материале двойников отжига связано с протеканием рекристаллизации после криогенной деформации в ходе выдержки образцов при комнатной температуре. Следует подчеркнуть, что удельная доля

двойниковых границ вне зависимости от их происхождения составляет около 7%, что свидетельствует о незначительной роли этого механизма деформации в пластическом течении и эволюции микроструктуры.

Измерения показали, что хотя криогенная прокатка и сопровождалась заметным уменьшением размера зерен (особенно при величинах обжатия 75% и 93%), но к формированию НК структуры не привела (таблица 2). Данный эффект был связан с незначительным вкладом деформационного двойникования и механизма фрагментации в процесс формирования структуры.

Следует отметить, что наблюдаемое в некоторых работах интенсивное деформационное двойникование при криогенной деформации меди имеет место в случае исходного крупнозернистого состояния. Принимая во внимание хорошо известную зависимость критического напряжения двойникования и скольжения от сГ1/:, где (1 - размер зерен, очевидно, что исходный микрокристаллический размер зерен (с!=1,7 мкм) служит фактором, подавляющим развитие деформационного двойникования в пользу дислокационного скольжения. Кроме того, интенсивное деформационное двойникование всегда наблюдали только с помощью просвечивающей электронной микроскопии, что ввиду локальности метода снижает его достоверность применительно к большим объемам материала.

Таблица 2 - Влияние криогенной прокатки на среднее расстояние между границами разориентации

Деформация при прокатке, % Среднее расстояние между БУГ, мкм Среднее расстояние между БУГ и МУГ, мкм

НП НН ПН НП НН ПН

0 1,8 1,6 1,2 1,1

50 2,3 0,8 1,8 0,6 0,4 0,6

75 2,0 0,6 1,7 0,5 0,3 0,4

93 0,9 0,5 0,6 0,5 0,3 0,3

В третьем разделе настоящей главы проанализирована тонкая (дислокационная) микроструктура посредством ПЭМ. Показано наличие тонких изгибных контуров экстинкции внутри большинства зерен, свидетельствующих о значительных внутренних напряжениях. В микроструктуре часто выявляются тонкие кристаллиты, которые по морфологическим признакам напоминают деформационные двойники. Плотность дислокаций довольно высока, причем дислокации не организованы в ячеистую субструктуру; наиболее характерным типом дислокационных субструктур являются дислокационные клубки. Также обнаружено, что на фоне сильнодеформированной структуры имеют место небольшие 1 мкм) кристаллиты, окруженные тонкими прямыми границами и практически не содержащие дислокаций; внутри подобных кристаллитов иногда находятся двойники отжига. Наличие подобных зерен в микроструктуре указывает на протекание рекристаллизации.

В четвертом разделе главы рассмотрена эволюция спектра разориентировок. Показано, что содержание БУГ непрерывно увеличивается в интервале 50-93% обжатия, причем доля БУГ в продольном сечении всегда выше, чем в плоскости прокатки. Последний эффект объясняется геометрическими условиями деформации: сплющивание зерен в ходе прокатки увеличивает протяженность их

и

границ в продольном сечении и уменьшает ее в плоскости прокатки. Таким образом, геометрический эффект деформации играет важную роль в эволюции зеренной структуры на протяжении всего исследованного диапазона деформации. Низкая доля двойниковых границ во всех рассмотренных случаях подтверждает вывод о незначительной роли механизма двойникования в процессе формирования структуры.

В пятом разделе настоящей главы проанализирована эволюция текстуры. Сопоставление экспериментальных результатов с идеальными текстурами прокатки ГЦК-металлов показало, что текстуру, сформировавшуюся в результате криогенной прокатки, в целом, можно трактовать как «текстуру латуни» {110}<112>. Преобладание этого типа текстуры связано с затруднением термоактивированного поперечного скольжения дислокаций при криогенной температуре. Данный вывод позволяет объяснить отсутствие ячеистой дислокационной структуры и слабое развитие фрагментации при криогенной прокатке. Более подробный анализ текстуры показал, что кроме доминирующей «текстуры латуни» для материала также характерно некоторое содержание «Бз-текстуры» {123 }<634>, а также «текстуры Госса» {110}<100>. Анализ пространственного распределения различных текстурных компонент в микроструктуре позволяет заключить, что формирование «текстуры Госса» не связано с развитием рекристаллизации.

Шестой раздел главы посвящен проверке гипотезы о протекании рекристаллизации в криогенно-деформированном материале. С этой целью исследовано влияние криогенной прокатки на прочностные характеристики материала. Показано, что предел текучести, предел прочности, а также среднее значение микротвердости, измеренные при комнатной температуре, уменьшаются при достижении величины обжатия при прокатке свыше 75%. В совокупности с данными о микроструктуре и текстуре это говорит о том, что рекристаллизация действительно имеет место в данном случае.

Анализ ряда литературных источников свидетельствует, что рекристаллизация в криогенно-деформированной меди может протекать после деформации - при комнатной температуре. В представленной работе для проверки идеи о статическом характере рекристаллизации проведены измерения микротвердости как функции времени после криогенной прокатки (от 2 дней до 2 лет), которые показали существенное падение микротвердости в течение первого полугодия пребывания материала на воздухе с дальнейшим затуханием процесса. Этот результат свидетельствует о развитии статической рекристаллизации при комнатной температуре после проведения криогенной деформации.

ГЛАВА 4 СТАБИЛЬНОСТЬ СТРУКТУРЫ КРИОГЕННО-ДЕФОРМИРОВАННОГО МАТЕРИАЛА ПРИ КОМНАТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ

В четвертой главе диссертационной работы, с учетом рассмотренной в третьей главе рекристаллизации в криогенно-прокатанном материале, проанализирована стабильность структуры технически чистой меди М1 при комнатной температуре после различных видов криогенной обработки: (1) осадки в оболочке на 88% по высоте (е»2,2), (2) осадки в оболочке с последующей

прокаткой на 93% обжатия (е~4,9), (3) осадки в оболочке с последующими 10 осадками «аЬс»-деформации (е=8,2), а также (4) после сдвига под высоким давлением (ек8,4). Для удобства глава разбита на два раздела, в которых отдельно рассмотрена стабильность структуры после умеренных деформаций (осадка и осадка+прокатка) и после больших деформаций (сдвиг под высоким давлением и осадка+«аЬс»-деформация). В большинстве случаев проанализированы структурные изменения, имеющие место в материале после длительного вылеживания на воздухе - от 1 года до 2 лет. Исключение составляет лишь материал после сдвига под высоким давлением, где процессы рекристаллизации/роста зерен рассмотрены в течение периода от 2 недель до 11 месяцев.

4.1 Стабильность структуры после умеренных криогенных деформаций: осадка в оболочке, осадка в оболочке с последующей прокаткой

В первой части раздела показано, что структура, сформировавшаяся в материале после умеренных криогенных деформаций и последующей годовой выдержки при комнатной температуре, может быть описана как совокупность крупных вытянутых зерен (коэффициент формы некоторых из них достигает 10) и мелких равноосных зерен. Крупные зерна содержат развитую сеть малоугловых границ, тогда как мелкие равноосные зерна являются, как правило, свободными от субструктуры. Формирование подобной структуры, по-видимому, обусловлено статической рекристаллизацией, протекающей в ходе выдержки при комнатной температуре образцов после криогенной деформации. После 2-летней выдержки на воздухе структура стала заметно грубее, что проявляется, в основном, в увеличении поперечных размеров зерен. Отмечено также, что для структуры характерно постепенное исчезновение сильно вытянутых зерен. Изменение формы и размеров зерен обусловлено миграцией БУГ.

Во второй части раздела представлен ПЭМ анализ тонкой структуры (рис. 2).

Рисунок 2 - ПЭМ фотографии микроструктуры после криогенной деформации и 2 лет хранения образцов при комнатной температуре: осадка в оболочке (а-в), осадка

в оболочке с последующей прокаткой (г-е). На микрофотографиях кружками показаны «языки», предположительно образованные при миграции границ зерен; двойники указаны стрелками

Установлено, что микроструктура является довольно неоднородной: на фоне зерен с высокой плотностью дислокаций наблюдаются примерно равноосные зерна, практически не содержащие субструктуры. Также для микроструктуры типично наличие «языков», предположительно образованных мигрирующими границами зерен, и двойников отжига. В целом ПЭМ-результаты подтвердили вывод, сделанный на основе ЕВЗИ анализа, о протекании в материале статической рекристаллизации, обусловленной миграцией границ зерен.

Третья часть раздела посвящена анализу спектра разориентировок границ зерен. Показано, что удельная поверхность границ в широком интервале углов разориентации (~15°-55°) уменьшается в ходе выдержки образцов при комнатной температуре, что обусловлено, очевидно, ростом зерен за счет миграции большеугловых границ.

Доля двойниковых границ 60°<111> существенно возрастает, и этот эффект обусловлен формированием двойников отжига. Для уточнения природы двойников, наблюдаемых в структуре материала, проведены измерения отклонения разориентировки на двойниковых границах от идеальной разориентации ЕЗ. Отклонения разориентировки на двойниковых границах второго и третьего порядка (19 и £27) не измерялись вследствие их малочисленности. После годовой выдержки при комнатной температуре разориентировка на двойниковых границах, как правило, существенно отличается от идеальной. По-видимому, в структуре преобладают деформационные двойники, искаженные криогенной деформацией. После двухлетнего пребывания материала на воздухе отклонение разориентировки большинства двойниковых границ от £3 находится в пределах экспериментальной погрешности ЕВЗИ (2°), что свидетельствует о преобладании двойников отжига. В целом, все обнаруженные изменения в спектре разориентировок объясняются ростом зерен и сопутствующим формированием двойников отжига.

В четвертой части раздела представлены данные о формирующейся текстуре. Отмечено преобладание деформационной текстуры. В случае осадки имеет место формирование аксиальной текстуры, в которой направление <110> тяготеет к оси осадки. В образце, подвергнутом криогенной осадке и последующей прокатке, преобладает текстура латуни {112}<110>; кроме того, прокатанный материал также характеризуется значительным содержанием текстурных компонент Бз {364}<213> и Госса {110}<100>, которые могут быть интерпретированы как переходные текстуры при формировании текстуры латуни. Учитывая нестабильность структуры материала при комнатной температуре, важно подчеркнуть наличие компоненты текстуры куба {100}<100> в обоих образцах, так как эта текстурная компонента часто связывается с рекристаллизацией в ГЦК металлах. Отмечено более высокое содержание этой компоненты в образце после осадки и последующей прокатки по сравнению с просто осаженным образцом, что косвенно свидетельствует о более интенсивном развитии процесса статической рекристаллизации при увеличении накопленной криогенной деформации. Показано, что удельная доля текстуры куба относительно слабо изменилась в период от 1 года до 2 лет пребывания материала при комнатной температуре. По-видимому, развитие этой текстурной компоненты, а следовательно и рекристаллизации, в основном протекает в течение первого года

выдержки образца на воздухе - скорее всего сразу после криогенной деформации -но с течением времени интенсивность этого процесса уменьшается. Таким образом, анализ текстуры показал, что основным механизмом пластического течения в условиях криогенной деформации является, по-видимому, обычное дислокационное скольжение {111}<110>. Кроме того, он также косвенно подтвердил протекание статической рекристаллизации в криогенно-деформированном материале.

В пятой части раздела проанализированы возможные механизмы совершенствования структуры в ходе длительного пребывания материала при комнатной температуре. Анализ осуществлялся при помощи специально разработанного метода, основанного на факте, что рекристаллизованный/полигонизованный материал характеризуется низкой плотностью дислокаций и внутренних напряжений. Как следствие, ориентация кристаллической решетки внутри рекристаллизованных зерен/полигонизованных субзерен не должна существенно варьироваться. Эта особенность микроструктуры использована в качестве критерия для выявления рекристаллизованных/полигонизованных участков в структуре материала посредством ЕВЗП-анализа, поскольку этот метод позволяет измерять кристаллографическую ориентировку во многих точках одного и того же зерна/субзерна и, следовательно, ее изменение может быть легко установлено.

ЕВБО-анализ позволил выделить три различных типа рекристаллизованных областей. Первый из них представляет собой равноосные зерна, которые практически не содержат субграниц. Появление этих зерен связано с развитием процесса статической рекристаллизации за счет локальной миграции границ исходных зерен с их последующей трансформацией в зародыши рекристаллизации и ростом. Характерной чертой рекристаллизованных участков второго типа является их преимущественное тяготение к границам зерен. В некоторых случаях эти области соответствуют «языкам», образованным мигрирующими БУГ. Процессы совершенствования структуры в этом случае, очевидно, связаны с поглощением дислокаций границами зерен. В отличие от областей первого типа, эти участки не окаймлены со всех сторон границами разориентации (БУГ или МУГ) и, следовательно, образование зародыша рекристаллизации еще не произошло. Рекристаллизованные участки третьего типа располагаются в теле зерен, в большинстве случаев эти области так или иначе связаны с субграницами. По-видимому, совершенствование структуры здесь связано не столько с аннигиляцией дислокаций, сколько с их самоорганизацией в дислокационные границы, то есть с процессом полигонизации.

Таким образом, впервые показано, что структура криогенно-деформированной меди является нестабильной даже после очень длительного (свыше 1 года) пребывания материала при комнатной температуре (0,2 Тпл). В микроструктуре развивается частичная рекристаллизация/полигонизация, приводящая к появлению двойников отжига, размытию деформационной текстуры и росту зерен. Увеличение степени накопленной криогенной деформации (от осадки до осадки + прокатки) снижает последующую стабильность структуры материала при комнатной температуре.

4.2 Стабильность структуры после больших криогенных деформаций: сдвиг под высоким давлением и осадка в оболочке с последующей «аЬс»-дефорлшцией

Как известно, ИПД может приводить к существенному снижению температуры рекристаллизации. В некоторых материалах этот эффект может достигать сотни градусов и больше. С учетом этого факта можно предположить, что увеличение накопленной криогенной деформации также должно привести к значительному снижению последующей стабильности структуры материала при комнатной температуре. Изучению данного вопроса и посвящен второй раздел данной главы.

4.2.1 Сдвиг под высоким давлением

В первой части раздела рассмотрены структурные изменения в материале, подвергнутом криогенному сдвигу под высоким давлением (рис. 3). Измерения микротвердости показали, что она существенно снижается после 11-месячного пребывания криогенно-деформированного материала при комнатной температуре. Как показал микроструктурный анализ, в материале развивается как нормальный, так и аномальный рост зерен.

2 недели при комнатной температуре 1) месяцев при комнатной темпера- уре

¡к ч^^'**.^ у ¿гст!* I1 V ' ' * 1 (в)-,, р

с "1У- унт

Рисунок 3 - ЕВБО карты микроструктуры после сдвига под высоким давлением и выдержки материала при комнатной температуре. РН, НН и НС соответствуют радиальному направлению, направлению нормали и направлению сдвига

Показано, что аномально крупные зерна образуются в результате неконтролируемого роста отдельных рекристаллизованных зерен. Известно, что после обычных деформаций нормальная последовательность рекристаллизационных процессов включает полное завершение первичной рекристаллизации и лишь затем развитие собирательной/вторичной рекристаллизации. В связи с этим процесс неконтролируемого роста отдельных рекристаллизованных зерен на фоне незавершившейся первичной рекристаллизации интерпретирован как аномальный рост зерен.

Анализ спектра разориентировок выявил существенное уменьшение удельной поверхности границ зерен в интервале от 2° до ~ 55° в ходе вылеживания образцов при комнатной температуре, связанное с ростом зерен и сопутствующим

поглощением МУГ. Появление ярко выраженного пика в области 60° после И месяцев пребывания материала на воздухе свидетельствует об образовании двойников отжига. Анализ текстуры показал постепенное размытие деформационной текстуры в ходе длительной выдержки материала на воздухе, что также косвенно свидетельствует о росте зерен.

4.2.2 Осадка с последующей «abc»-деформацией

Вторая часть раздела посвящена исследованию эволюции структуры после криогенной осадки и последующей криогенной «аЬс»-деформации. Аттестация структуры после деформации и годовой выдержки материала при комнатной температуре позволила охарактеризовать ее как совокупность крупных вытянутых (до нескольких микрон) зерен и мелких (< 1 мкм) равноосных зерен, расположенных преимущественно вдоль границ вытянутых зерен, формирующих «структуру ожерелья». Спектр разориентировок границ зерен характеризуется ярко выраженным малоугловым максимумом, отражающим развитую сеть МУГ в теле крупных зерен - около 54% от общей протяженности границ. Материалу присуща слабая <110> аксиальная текстура.

Изучение структуры и текстуры в центральной части того же самого образца после 2-летнего пребывания при комнатной температуре выявило существенные изменения. Размеры некоторых зерен значительно увеличились - до 100 мкм и более (на 2 порядка). Наряду с ними в структуре сохранилась также и значительная доля дисперсных зерен величиной около нескольких микрон. Наличие столь большой разницы в размерах отдельных зерен позволяет заключить, что в материале наблюдается аномальный рост зерен.

В структуре выявлена макрополоса, характеризующаяся особенно крупными размерами зерен. Вероятно, криогенная «аЬс»-деформация носит неоднородный характер, и последующий рост зерен наиболее активно развивается в областях ее локализации. ПЭМ анализ тонкой структуры свидетельствует о низкой плотности дислокаций и наличии многочисленных двойников отжига. Об интенсивном развитии двойникования также свидетельствует спектр разориентировок, который примечателен острым пиком в области 60° на распределении границ по углам разориентировки, тогда как доля малоугловых разориентировок в спектре существенно сократилась (до - 25%).

Также найдены и принципиальные изменения в текстуре: деформационная аксиальная текстура <110> трансформировалась в рекристаллизационную текстуру Госса. Показано, что формирование этой текстурной компоненты связано с аномальным ростом зерен в полосе локализованной криогенной деформации.

Комбинирование измерений микротвердости с микроструктурным анализом выявило макроскопическую неоднородность структуры после 2-летнего пребывания материала на воздухе. Установлено, что, несмотря на аномальный рост зерен в центральной части образца, микроструктура на его периферийной части осталась мелкозернистой. Очевидно, что увеличение накопленной криогенной деформации от периферии образца к его центру резко уменьшает стабильность структуры материала при комнатной температуре, а также снижает температуру начала рекристаллизации.

ГЛАВА 5 ЭФФЕКТИВНОСТЬ КРИОГЕННОЙ ДЕФОРМАЦИИ ДЛЯ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ СТРУКТУРНЫХ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Данная глава посвящена сравнительному анализу структуры, сформировавшейся после одинаковых деформаций методом однократной осадки (е=1,0) и сдвига под высоким давлением (е»8,4) при комнатной и криогенной температуре. Для удобства глава разбита на два раздела, в которых отдельно рассматривается поведение исходного мелкозернистого ((1=1,7 мкм) и крупнозернистого (с1~100 мкм) материала.

5.1 Эффективность криогенной деформации в случае исходной мелкозернистой структуры

В первой части раздела показано, что в случае относительно небольших деформаций (осадка) криогенно-деформированный материал демонстрирует более высокий уровень прочности в зоне сосредоточенной деформации - центральной части образца, чем материал, деформированный при комнатной температуре. После сдвига под высоким давлением (большие деформации) микротвердость на периферийной, наиболее деформированной, части обоих образцов является сопоставимой. Таким образом, понижение температуры деформации до криогенного диапазона не повлияло существенно на прочность материала после большой пластической деформации.

Во второй части раздела по результатам ЕББО-анализа показано, что микроструктура осаженных образцов характеризуется преобладанием зерен, сплюснутых в направлении сжатия и вытянутых в радиальном направлении. Микроструктура криогенно-деформированного материала характеризуется наличием микродвойников, а также меньшим средним размером субзерен по сравнению с микроструктурой образца после комнатной деформации. Микроструктура, сформировавшаяся в результате сдвига под высоким давлением при комнатной температуре, в значительной мере подобна микроструктуре, сформировавшейся в криогенных условиях.

По всей видимости, понижение температуры деформации до криогенной способствует некоторому повышению интенсивности процесса измельчения структурных составляющих при относительно небольших деформациях (осадка, е~1,0), но не играет существенной роли при больших пластических деформациях (сдвиг под высоким давлением, е®8,4) (таблица 3).

Таблица 3 - Влияние температуры деформации на средний размер зерен и субзерен

Температура деформации Средний размер зерен, мкм Средний размер субзерен, мкм

продольный поперечный продольный поперечный

Осадка

Т=20°С 0,9 0,8 0,5 0,5

Т=-196°С 0,8 0,7 0,4 0,3

Сдвиг под высоким давлением

Т=20°С 0,3 0,3 0,2 0,2

Т=-196°С 0,3 0,3 0,2 0,1

Результаты ПЭМ исследования микроструктуры приведены в третьей части раздела. В случае осадки тонкая структура криогенно-деформированного материала отличается наличием узких контуров экстинкции, типичным дислокационным образованием являются не сетки, а жгуты и клубки, в качестве характерной черты микроструктуры можно также отметить деформационные двойники. После сдвига под высоким давлением тонкие структуры обоих образцов в значительной мере подобны друг другу: на фоне сильно наклепанной микроструктуры выделяются отдельные рекристаллизованные зерна, практически не содержащие дислокаций.

В четвертой части раздела проанализированы спектры разориентировок границ зерен. Показано, что удельная поверхность МУГ в структуре криогенно-деформированного материала больше, чем в соответствующей структуре после комнатной деформации. Данный результат коррелирует с меньшим размером субзерен и свидетельствует в пользу предположения об интенсификации процесса формирования границ деформационного происхождения в криогенных условиях. Отмечено, что хотя криогенно-осаженный материал и характеризуется наличием двойниковых разориентаций, общая доля двойниковых границ мала, всего ~ 4%. По-видимому, деформационное двойникование не играет существенной роли в формировании структуры при криогенной деформации. С увеличением степени накопленной деформации (сдвиг под высоким давлением, е»8,4) доля двойниковых границ в криогенно-деформированном материале уменьшается до 2%. Это означает постепенное самоторможение деформационного двойникования с развитием деформации, что типично для холодной деформации металлических материалов.

В пятой части раздела осуществлен анализ текстуры. Сопоставление эталонов текстуры с экспериментальными данными показало, что пластическое течение меди при криогенной осадке ближе к схеме Закса, а при комнатной температуре - к схеме Тейлора. Это косвенно указывает на затруднение поперечного скольжения дислокаций в условиях криогенной деформации. С другой стороны, текстура, сформировавшаяся в материале после сдвига под высоким давлением как при комнатной температуре, так и в криогенных условиях, может быть описана в рамках суперпозиции <110> и {111} частичных аксиальных текстурных компонент. Таким образом, понижение температуры деформации с комнатной до криогенной не влияет принципиально на пластическое течение на этапе больших пластических деформаций. В обоих случаях оно осуществляется по схеме Тейлора.

5.2 Эффективность криогенной деформации в случае исходной крупнозернистой структуры

В первой части раздела представлены результаты механических испытаний посредством осадки и измерения микротвердости. Показано, что отличительной чертой криогенной деформации на этапе однородного пластического течения является повышенное деформационное упрочнение. Измерение микротвердости свидетельствует, что криогенно-деформированный материал демонстрирует более высокий уровень прочности при комнатной температуре.

Во второй части раздела проанализирована макроструктура. Установлено, что структура, сформировавшаяся как при комнатной, так и при криогенной осадке, является неоднородной по сечению образцов.

В третьей части раздела приведены результаты EBSD-анализа микроструктуры. Показано, что для обоих исследованных состояний характерна развитая система субграниц в теле зерен, а также наличие значительной доли относительно мелких зерен сложной формы - фрагментированных остатков двойников. Выявлена тенденция выравнивания субграниц со следами плоскостей скольжения {111}, что служит косвенным свидетельством того, что и в условиях криогенного нагружения основной системой скольжения является {111}<110>.

Четвертая часть раздела посвящена сопоставлению размеров зерен и субзерен. Показано, что структура криогенно-деформированного образца характеризуется примерно вдвое меньшим средним размером зерен и субзерен. Это свидетельствует о более интенсивном формировании границ деформационного происхождения как вследствие двойникования, так и в результате более быстрого набора разориентировки на дислокационных границах. Отмечено, что хотя модальные размеры зерен могут достигать 0,1 мкм, удельный объем зерен величиной < 1 мкм незначителен. Иными словами, криогенная осадка крупнозернистой меди не позволяет получить субмикрокристаллическую, не говоря о нанокристаллической, структуру.

В пятой части раздела представлены результаты ПЭМ-анализа тонкой структуры. Показано, что в обоих исследованных случаях имеет место формирование полосовой структуры, ориентированной примерно перпендикулярно оси сжатия. Отличительной особенностью микроструктуры после криогенной деформации является значительная доля двойников. Также следует отметить, что дислокационная субструктура здесь в основном представлена дислокационными клубками и жгутами дислокаций.

В шестой части раздела сопоставляются спектры разориентировок. Отмечено, что удельная поверхность МУГ в структуре криогенно-деформированного материала больше, чем в структуре после комнатной деформации. Несмотря на интенсивное двойникование и активизацию процесса набора разориентации на границах деформационного происхождения, криогенно-деформированный материал характеризуется относительно низкой долей БУГ.

Седьмая часть раздела посвящена анализу текстуры. Из сопоставления экспериментальных данных с эталонами текстуры следует, что пластическое течение в ходе осадки как при комнатной, так и при криогенной температуре ближе к схеме Закса, нежели к схеме Тейлора. Данный эффект связан с крупнозернистой природой использованного материала. Принципиальное подобие текстуры, сформировавшейся в обоих исследованных состояниях, позволяет заключить, что основным механизмом пластического течения при криогенной температуре является, по-видимому, обычное дислокационное скольжение {111}<110>.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Установлено, что эволюция зеренной структуры при криогенной пластической деформации (вплоть до больших степеней) технически чистой

меди М1 посредством различных методов деформации - прокатки, осадки в оболочке, комбинации осадки в оболочке с прокаткой или с «аЬс»-деформацией, а также сдвига под давлением и однократной осадки, контролируется геометрическим эффектом деформации при незначительном вкладе фрагментации и механизма деформационного двойникования. Формирование текстуры латуни вместо текстуры меди в ходе криогенной прокатки является следствием затруднения термоактивированного поперечного скольжения и переползания дислокаций.

2. Общими чертами всех исследованных структур после криогенной пластической деформации являются высокая доля малоугловых границ зерен (-50%), высокая визуальная плотность дислокаций в виде клубков и сплетений, отсутствие ячеистой субструктуры, незначительная доля двойниковых границ (не более 7%) и относительно слабая кристаллографическая текстура. Формирование типичной для ГЦК-металлов текстуры свидетельствует о том, что основным механизмом пластического течения является ординарное {111}<110> дислокационное скольжение.

3. Сравнительное исследование структуры, сформировавшейся после одинаковых деформаций при комнатной и криогенной температурах, показало, что на этапе относительно небольших криогенных деформаций (осадка, е=1,0) наблюдается более активное двойникование и дислокационное движение, что способствует интенсификации процесса измельчения структурных составляющих. В диапазоне же больших пластических деформаций (сдвиг под высоким давлением, е=8,4) эффект криогенной температуры становится незначительным, деформация как при комнатной, так и при криогенной температуре приводит к достижению одинакового размера зерен (1=0,3 мкм.

4. Установлено, что структура криогенно-деформированной меди М1 является нестабильной при длительном хранении при комнатной температуре, причем с увеличением степени накопленной деформации этот эффект более выражен. При величине накопленной деформации менее е»5 нестабильность структуры проявляется в виде частичной рекристаллизации и сопутствующим формированием двойников отжига, тогда как при величине накопленной деформации более с~5 в материале наряду с рекристаллизацией и двойникованием наблюдается аномальный рост отдельных рекристаллизованных зерен до 100 мкм и более.

5. Разработана методика для отличия деформационных двойников от двойников отжига методом анализа картин дифракции обратно-рассеянных электронов.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Конькова Т. Н., Миронов С. Ю., Корзников А. В. Влияние криогенной осадки на микроструктуру катаной мелкозернистой меди // Производство проката. 2009. № 9. С. 6 -12.

2. Конькова Т. Н., Миронов С. Ю., Корзников А. В. Влияние криогенной прокатки на микроструктуру и механические свойства меди // Упрочняющие технологии и покрытия. 2009. № 9. С. 40 - 47.

3. Конькова Т. Н„ Миронов С. Ю., Корзников А. В. Криогенная деформация меди // Вестник Самарского государственного технического университета. Серия: Физико-математические науки. 2009. 2(19). С. 280 - 283.

4. Конькова Т. Н., Миронов С. Ю., Корзников А. В. Формирование микроструктуры в ходе криогенной прокатки меди // Производство проката. 2009. № 12. С. 2-8.

5. Конькова Т. Н., Миронов С. Ю., Корзников А. В. Криогенная деформация меди // Упрочняющие технологии и покрытия. 2010. № 1. С. 33 - 39.

6. Конькова Т. Н., Миронов С. 10., Корзников А. В. Интенсивная криогенная деформация меди // Физика металлов и металловедение. 2010. Т. 109. № 2. С. 184-189.

7. Конькова Т. Н., Миронов С. Ю., Даниленко В. Н., Корзников А. В. Двустадийная криогенная деформация меди // Деформация и разрушение материалов. 2010. № 6. С. 13 - 20.

8. Konkova Т., Mironov S., Korznikov A., and Semiatin S. L. Microstructural response of pure copper to cryogenic rolling // Acta Materialia. 2010. V. 58. P. 5262 - 5273.

9. Конькова Т. H., Миронов С. Ю., Даниленко В. Н., Корзников А. В. Влияние низкотемпературной прокатки на структуру меди // Физика металлов и металловедение. 2010. Т. 110. № 4. С. 336 - 348.

10. Konkova Т., Mironov S., Korznikov A., and Semiatin S. L. Microstructure instability in cryogenically deformed copper // Scripta Materialia. 2010. V. 63. P. 921 -924.

11. Конькова Т. H., Миронов С. Ю., Корзников А. В. Об эффективности криогенной деформации для измельчения микроструктуры меди // Физическая мезомеханика. 2011. Т. 14. № 1. С. 83 - 92.

12. Конькова Т. Н., Миронов С. Ю., Корзников А. В. Измельчение зерен в меди посредством криогенной деформации // Металловедение и термическая обработка металлов. 2011. №2 (668). С. 46 - 51.

Конькова Татьяна Николаевна

МЕХАНИЗМЫ КРИОГЕННОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ СТРУКТУРЫ В ТЕХНИЧЕСКИ ЧИСТОЙ МЕДИ

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Подписано к печати 24.05.2011 г. Формат 60x80 1/16. Бумага офсетная. Печать оперативная. Гарнитура Times New Roman. Тираж 110 экз. Заказ № 77.

ООО «Издательский Дом «Чурагул» Г. Уфа, пр. Октября, 144/3, ком. 131 тел.: (347) 284-39-34

Введение.

ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1 Практический интерес к измельчению структурных составляющих.

1.2 Интенсивная пластическая деформация.

1.3 Эволюция микроструктуры при больших пластических деформациях.

1.4 Криогенная деформация.

1.5 Количественная металлография посредством ЕББИ микроскопии.

1.6 Постановка цели и задач исследования.

ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1 Материал исследования.

2.2 Методика криогенной деформации.

2.3 Тепловой расчет.

2.3.1 Нагрев образцов и валков за счет конвекции на воздухе перед прокаткой.

2.3.2 Нагрев образцов и наковален за счет конвекции на воздухе перед сдвигом под высоким давлением.

2.3.3 Контактный нагрев валков при прокатке.

2.4 Металлографические исследования.

2.4.1 Подготовка образцов.

2.4.2 Микроструктурный анализ.

2.5 Механические испытания.

ГЛАВА 3 ЭВОЛЮЦИЯ СТРУКТУРЫ ПРИ КРИОГЕННОЙ

ПРОКАТКЕ.

3.1 Исходное состояние.

3.2 Криогенная прокатка.

3.2.1 Морфология структуры и размер зерен.

3.2.1.1 Общие тенденции в эволюции зеренной структуры.

3.2.1.2 Высокоразрешающий EBSD анализ.

3.2.1.3 ПЭМанализ.

3.2.2 Спектр разориентировок границ зерен.

3.2.3 Текстура.

3.2.4 Рекристаллизация.

3.3 Выводы.

ГЛАВА 4 СТАБИЛЬНОСТЬ СТРУКТУРЫ КРИОГЕННО-ДЕФОРМИРОВАННОГО МАТЕРИАЛА ПРИ КОМНАТНОЙ

ТЕМПЕРАТУРЕ.

4.1 Стабильность структуры после умеренных криогенных деформаций: осадка в оболочке, осадка в оболочке с последующей прокаткой.

4.1.1 Морфология микроструктуры и размер зерен.

4.1.2 Тонкая структура.

4.1.3 Спектр разориентировок границ зерен.

4.1.4 Текстура.

4.1.5 Возможные механизмы совершенствования структуры.

4.2 Стабильность структуры после больших криогенных деформаций: сдвиг под высоким давлением, осадка с последующей «аЪс»-деформацией.

4.2.1 Сдвиг под высоким давлением.

4.2.1.1 Микротвердость и морфология микроструктуры.

4.2.1.2 Спектр разориентировок границ зерен.

4.2.1.3 Текстура.

4.2.2 Осадка с последующей «abc»- деформацией.

4.2.2.1 Микроструктура через 1 год после криогенной деформации.

4.2.2.2 Микроструктура через 2 года после криогенной деформации.

Центральная зона образца.

Периферийная зона образца.

4.2.2.3 Движущая сила аномального роста зерен.

4.2.2.4 Аномальный рост зерен или рекристаллизация?.

4.2.2.5 Критерии селективного роста зерен.

4.3 Выводы.

ГЛАВА 5 ЭФФЕКТИВНОСТЬ КРИОГЕННОЙ ДЕФОРМАЦИИ

ДЛЯ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ СТРУКТУРНЫХ СОСТАВЛЯЮЩИХ.

5.1 Эффективность криогенной деформации в случае исходной мелкозернистой структуры.

5.1.1 Микротвердость.

5.1.2 Морфология микроструктуры и размер зерен.

5.1.3 Тонкая структура.

5.1.4 Спектр разориентировок границ зерен.

5.1.5 Текстура.

Актуальность работы. Исследование металлических материалов с субмикро- и нанокристаллической (СМК и НК соответственно) структурой является одной из основных тенденций развития современного материаловедения. Уменьшение размера структурных составляющих вплоть до НК уровня позволяет достигать необычных физико-механических свойств. Среди них резкое (нередко во много раз) увеличение прочностных характеристик материала, реализация эффектов низкотемпературной и высокоскоростной сверхпластичности при повышенных температурах деформации, изменение упругих свойств и прочее. С практической точки зрения использование СМК и НК материалов во многих случаях может позволить отказаться от производства дорогостоящих высоколегированных сплавов.

Для получения объемных СМК и НК материалов широко используются методы интенсивной пластической деформации (ИПД), получившие в последнее время значительное развитие. Разработаны различные физические подходы, схемы деформации, направленные на максимально эффективное использование энергии пластической деформации для измельчения структурных составляющих металлических материалов. Выполненные исследования показывают, что процесс измельчения зерен в ходе ИПД постепенно затухает по достижении большой величины накопленной деформации. При этом средний размер зерен/субзерен асимптотически стремится к минимально достижимой величине, которая для разных материалов составляет -100 нм. Таким образом, добиться формирования предельно мелкозернистой структуры посредством ИПД во многих металлах и сплавах не удается. В связи с этим актуальной является разработка новых подходов, позволяющих эффективно уменьшать размер структурных составляющих до НК уровня.

Одним из перспективных и малоисследованных подходов такого рода является так называемая криогенная деформация - деформация при температурах ниже 120 К. Предполагается, что низкие температуры деформации подавляют процессы возврата, способствуя, таким образом, накоплению экстремально высокой плотности дислокаций и повышению внутренних напряжений, а также активизируют деформационное двойникование, что в совокупности позволит ускорить измельчение зерен. Учитывая снижение пластичности с понижением температуры деформации в большинстве металлических материалов, идею криогенной деформации представляет интерес опробовать на пластичном ГЦК материале с низкой или средней энергией дефекта упаковки, при которой может быть обеспечено наиболее интенсивное накопление дислокаций и деформационных двойников.

Отдельные исследования, проведенные в области криогенных деформаций, в целом подтверждают их эффективность с точки зрения измельчения структурных составляющих. В частности было показано, что микроструктура исходной крупнозернистой меди и алюминия после криогенной деформации отличается существенно меньшим размером зерен, чем после обычной холодной деформации. Между тем выполненные работы не дают ясного представления о потенциале криогенной деформации для получения СМК и НК материалов. Недостаточно данных о механизмах деформации и закономерностях формирования структуры в условиях криогенной деформации, о влиянии схемы деформации на формирование структуры, о стабильности структуры, подвергнутой пластической деформации при криогенных температурах.

Данная работа была нацелена на восполнение указанных пробелов. Для этого использовались современные исследовательские методы: просвечивающая электронная микроскопия, сканирующая электронная микроскопия, включая анализ картин дифракции обратно-рассеянных электронов (ЕВЗБ-анализ).

Цель работы: изучение особенностей процесса формирования структуры и возможности получения предельно мелкозернистой структуры в ГЦК-металле, подвергнутом пластической деформации при криогенной температуре, на примере технически чистой меди.

Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:

1) Исследование формирования структуры и основных механизмов криогенной пластической деформации методами прокатки, осадки в оболочке, осадки в оболочке с последующей прокаткой, осадки в оболочке с последующей «аЬс»-деформацией, а также сдвига под высоким давлением технически чистой меди.

2) Изучение влияния длительной выдержки при комнатной температуре на стабильность структуры криогенно-деформированной технически чистой меди.

3) Оценка эффективности использования криогенной деформации для измельчения структурных составляющих в технически чистой меди по сравнению с аналогичной деформацией при комнатной температуре.

Достоверность полученных результатов определялась (1) тщательным соотнесением экспериментальных результатов с литературными данными, (2) комбинированием двух взаимодополняющих методов характеризации микроструктуры — просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и метода автоматического анализа картин дифракции обратно-рассеянных электронов (ЕВЗБ), (3) многоуровневым анализом микроструктуры, включающим определение среднего размера зерен/субзерен, исследование характера дислокационной субструктуры, спектра разориентировок границ зерен и текстуры, а также (4) значительной статистикой анализируемых параметров зеренной структуры (до 20000 зерен).

Практическая значимость.

Практическая ценность работы состоит в разработке подхода для изучения механизмов криогенной пластической деформации меди, процесса формирования структуры и ее последующей стабильности при комнатной температуре. Разработанный подход основан на использовании сравнительно нового метода - автоматического анализа картин дифракции обратно-рассеянных электронов, который вместе с обычными методами анализа эволюции структуры обеспечивает существенно лучшее понимание структурных изменений при нетрадиционных видах деформационно-термического воздействия. Полученные результаты могут быть полезны для понимания природы криогенной деформации меди.

Проведенные исследования позволили получить новые результаты, которые выносятся на защиту:

1) Механизмы пластического течения и особенности формирования структуры в технически чистой меди М1, деформированной при криогенной температуре методами прокатки, осадки в оболочке, комбинации осадки в оболочке с прокаткой или с «аЬс»-деформацией, а также сдвига под давлением и однократной осадки.

2) Влияние длительной выдержки при комнатной температуре на стабильность структуры технически чистой меди М1 после криогенной деформации методами осадки в оболочке, комбинации осадки в оболочке с прокаткой или с «аЬс»-деформацией, а также сдвига под давлением.

3) Характеристики тонкой структуры, спектра разориентировок границ зерен и текстуры технически чистой меди М1, криогенно-деформированной методом однократной осадки и сдвига под давлением в сравнении с аналогичной деформацией при комнатной температуре.

Автор считает своим долгом выразить искреннюю признательность к. ф.-м. н. Миронову С. Ю. за научные консультации, д. т. н. Корзникову А. В. за научное руководство, профессору Салищеву Г. А. за идею данного исследования, к. т. н. Галееву Р. М., к. т. н. Валиахметову О. Р., к. ф.-м. н. Даминову Р. Р., к. ф.-м. н. Иванисенко Ю. В., Попову В. А. и Нагимову М. И. -за помощь в проведении экспериментов, а также к. ф.-м. н. Ситдикову О. Ш., к. т. н. Мурзиновой М. А., к. т. н. Шагиеву М. Р., к. ф.-м. н. Даниленко В. Н. за обсуждение конкретных экспериментальных результатов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Установлено, что эволюция зеренной структуры при криогенной пластической деформации (вплоть до больших степеней) технически чистой меди М1 посредством различных методов деформации - прокатки, осадки в оболочке, комбинации осадки в оболочке с прокаткой или с «аЬс»-деформацией, а также сдвига под давлением и однократной осадки, контролируется геометрическим эффектом деформации при незначительном вкладе фрагментации и механизма деформационного двойникования. Формирование текстуры латуни вместо текстуры меди в ходе криогенной прокатки является следствием затруднения термоактивированного поперечного скольжения и переползания дислокаций.

2. Общими чертами всех исследованных структур после криогенной пластической деформации являются высокая доля малоугловых границ зерен (~50%), высокая визуальная плотность дислокаций в виде клубков и сплетений, отсутствие ячеистой субструктуры, незначительная доля двойниковых границ (не более 7%) и относительно слабая кристаллографическая текстура. Формирование типичной для ГЦК-металлов текстуры свидетельствует о том, что основным механизмом пластического течения является ординарное {111}<110> дислокационное скольжение.

3. Сравнительное исследование структуры, сформировавшейся после одинаковых деформаций при комнатной и криогенной температурах, показало, что на этапе относительно небольших криогенных деформаций (осадка, е~1,0) наблюдается более активное двойникование и дислокационное движение, что способствует интенсификации процесса измельчения структурных составляющих. В диапазоне же больших пластических деформаций (сдвиг под высоким давлением, е~8,4) эффект криогенной температуры становится незначительным, деформация как при комнатной, так и при криогенной температуре приводит к достижению одинакового размера зерен с1~0,3 мкм.

4. Установлено, что структура криогенно-деформированной меди М1 является нестабильной при длительном хранении при комнатной температуре, причем с увеличением степени накопленной деформации этот эффект более выражен. При величине накопленной деформации менее е«5 нестабильность структуры проявляется в виде частичной рекристаллизации и сопутствующим формированием двойников отжига, тогда как при величине накопленной деформации более е»5 в материале наряду с рекристаллизацией и двойникованием наблюдается аномальный рост отдельных рекристаллизованных зерен до 100 мкм и более.

5. Разработана методика для отличия деформационных двойников от двойников отжига методом анализа картин дифракции обратно-рассеянных электронов.

5.2.8 Заключение

Таким образом, деформация при криогенной температуре способствует существенной интенсификации измельчения зерен за счет активизации механического двойникования, а также процесса формирования границ дислокационного происхождения. Однако сформированная зеренная структура является весьма неоднородной, и удельный объем зерен величиной менее 1 мкм мал.

-1гж=ам 1201 3153 23« 177« 13» 1000 от

- mm = 0074

1. Штремель М. А. Прочность сплавов. Часть II. Деформация. Учебник для вузов. М.: МИСИС, 1997. 527 с.

2. Валиев Р. 3., Александров И. В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. 272 с.

3. Raab G., Valiev R., Lowe Т., Zhu Y. Continuous processing of ultrafine grained A1 by ECAP-Conform // Materials Science and Engineering. 2004. A. 382. P. 30-34.

4. Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Langdon T. G. Development of fine grained structures using severe plastic deformation // Materials Science and Technology. 2000. V. 16. P. 1239-1245.

5. Gholina A., Prangnell P. В., Markushev M. V. The effect of strain path on the development of deformation structures in severely deformed aluminium alloys processed by ECAE // Acta mater. 2000. V. 48. P. 1115-1130.

6. Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Barnes A. J. and Langdon T. G. Superplastic forming at high strain rates after severe plastic deformation // Acta Mater. 2000. V. 48. P. 3633-3640.

7. Apps P. J., Bowen J. R., Prangnell P. B. The effect of coarse second-phase particles on the rate of grain refinement during severe deformation processing // Acta Materialia. 2003. V. 51. P. 2811-2822.

8. Xu C., Furukawa M., Horita Z., Langdon T. G. The evolution of homogeneity and grain refinement during equal-channel angular pressing: A model for grain refinement in ECAP // Materials Science and Engineering. 2005. A. 398. P. 66-76.

9. Zhilyaev A. P., Kim B.-K., Szpunar J. A., Baro M. D., Langdon T. G. The microstructural characteristics of ultrafine-grained nickel // Materials Science and Engineering. 2005. A. 391. P. 377-389.

10. Sakai G., Horita Z., Langdon T. G. Grain refinement and superplasticity in an aluminum alloy processed by high-pressure torsion // Materials Science and Engineering. 2005. A. 393. P. 344-351.

11. Wetscher F., Vorhauer A., Stock R., Pippan R. Structural refinement of low alloyed steels during severe plastic deformation // Materials Science and Engineering. 2004. A. 387-389. P. 809-816.

12. Valiev R. Z., Ivanisenko YU. V., Rauch E. F. and Baudelet B. Structure and deformation behaviour of armco iron subjected to severe plastic deformation // Acta mater. 1996. V. 44. No. 12. P. 4705-4712.

13. Valiev R. Z. Structure and mechanical properties of ultrafine-grained metals // Materials Science and Engineering. 1997. A. 234-236. P. 59-66.

14. Mironov S. Yu., Salishchev G. A., Myshlyaev M. M., Pippan R. Evolution of misorientation distribution during warm 'abc' forging of commercial-purity titanium //Materials Science and Engineering. 2006. A. 418. P. 257—267.

15. Tsuji N., Saito Y., Lee S., Minamoto Y. ARB (Accumulative Roll-Bonding) and other new techniques to produce bulk ultrafme grained materials // Advanced Engineering Materials. 2003. V. 5. P. 338-344.

16. Perez-Prado M. T., del Valle J. A., Ruano O. A. Grain refinement of Mg-Al-Zn alloys via accumulative roll bonding // Scripta Materialia. 2004. V. 51. P. 1093-1097.

17. Valiev R. Nanostructuring of metals by severe plastic deformation for advanced properties //Nature Materials. 2004. V. 3. P. 511-516.

18. Valiev R. Z., Estrin Y., Horita Z., Langdon T. G., Zehetbauer M. J., and Zhu Y. T. Producing Bulk Ultrafine-Grained Materials by Severe Plastic Deformation // JOM. 2006. P. 33-39.

19. Valiev R.Z. Approach to nanostructured solids through the studies of submicron grained polycrystals // NanoStructured Materials. 1995. V. 6. P. 73-82.

20. Kolobov Yu. R., Grabovetskaya G. P., Ivanov M. B., Zhilyaev A. P. and Valiev R. Z. Grain boundary diffusion characteristics of nanostructured nickel // Scripta mater. 2001. V. 44. P. 873-878.

21. Mishin O. V., Gertsman V. Y., Valiev R. Z. and Gottstein G. Grain boundary distribution and texture in ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation // Scripta Materialia. 1996. V. 35. No. 7. P. 873-878.

22. Stolyarov V. V., Zhu Y. T., Alexandrov I. V., Lowe T. C., Valiev R. Z. Grain refinement and properties of pure Ti processed by warm ECAP and cold rolling // Materials Science and Engineering. 2003. A. 343. P. 43-50.

23. Horita Z., Fujinami T., Nemoto M., Langdon T. G. Improvement of mechanical properties for A1 alloys using equal-channel angular pressing // Journal of Material Processing Technology. 2001. V. 117. P. 288-292.

24. Yamashita A., Horita Z., Langdon T. G. Improving the mechanical properties of magnesium and a magnesium alloy through severe plastic deformation // Materials Science and Engineering. 2001. A. 300. P. 142-147.

25. Korznikov A. V., Ivanisenko Yu. V., Laptionok D. V., Safarov I. M., Pilyugin V. P., Valiev R. Z. Influence of severe plastic deformation on structure and phase composition of carbon steel // NanoStructured Materials. 1994. V. 4. No. 2. P. 159167.

26. Chuvil'deev V. N., Nieh T. G., Gryaznov M. Yu., Sysoev A. N., Kopylov V. I. Low-temperature superplasticity and internal friction in microciystalline Mg alloys processed by ECAP // Scripta Materialia. 2004. V. 50. P. 861-865.

27. Watanabe H., Mukai T., Ishikawa K., Higashi K. Low temperature superplasticity of a fine-grained ZK60 magnesium alloy processed by equal-channel-angular extrusion // Scripta Materialia. 2002. V. 46. P. 851-856.

28. Morris D. G., Munoz-Morris M. A. Microstructure of severely deformed Al— 3Mg and its evolution during annealing // Acta Materialia. 2002. V. 50. P. 40474060.

29. Murayama M., Horita Z. and Hono K. Microstructure of two-phase Al-1.7 at% Cu alloy deformed by equal-channel angular pressing // Acta mater. 2001. V. 49. P. 21-29.

30. Zhao Y. H., Liao X. Z., Jin Z., Valiev R. Z., Zhu Y. T. Microstructures and mechanical properties of ultrafine grained 7075 A1 alloy processed by ECAP and their evolutions during annealing // Acta Materialia. 2004. V. 52. P. 4589-4599.

31. Vorhauer A., Pippan R. On the homogeneity of deformation by high pressure torsion // Scripta Materialia. 2004. V. 51. P. 921-925.

32. Gertsman V. Y., Birringer R., Valiev R. Z. and Gleiter H. On the structure and strength of ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation // Scripta Metallurgies 1994. V. 30. P. 229-234.

33. Tsuji N., Ito Y., Saito Y., Minamino Y. Strength and ductility of ultrafine grained aluminum and iron produced by ARB and annealing // Scripta Materialia. 2002. V. 47. P. 893-899.

34. Vinogradov A., Patlan V., Suzuki Y., Kitagawa K., Kopylov V. I. Structure and properties of ultra-fine grain Cu-Cr-Zr alloy produced by equal-channel angular pressing//Acta Materialia. 2002. V. 50. P. 1639-1651.

35. Markushev M. V., Bampton C. C., Murashkin M. Yu., Hardwick D. A. Structure and properties of ultra-fine grained aluminium alloys produced by severe plastic deformation // Materials Science and Engineering. 1997. A. 234-236. P. 927-931.

36. Valiev R. Z., Korznikov A. V. and Mulyukov R. R. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation // Materials Science and Engineering. 1993. A. 168. P. 141-148.

37. Hebesberger T., Stuwe H. P., Vorhauer A., Wetscher F., Pippan R. Structure of Cu deformed by high pressure torsion // Acta Materialia. 2005. V. 53. P. 393^02.

38. Islamgaliev R. K., Chmelik F., Kuzel R. Thermal stability of submicron grained copper and nickel // Materials Science and Engineering. 1997. A. 237. P. 43-51.

39. Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Langdon T. G. The use of severe plastic deformation for microstructural control // Materials Science and Engineering. 2002. A. 324. P. 82-89.

40. Stolyarov V. V., Zhu Y. T., Lowe T. C., Islamgaliev R. K. and Valiev R. Z. A two step SPD processing of ultrafine-grained titanium // NanoStructured Materials. 1999. V. 11. No. 7. P. 947-954.

41. Stolyarov V. V., Lapovok R., Brodova I. G., Thomson P. F. Ultrafine-grained Al-5 wt.% Fe alloy processed by ECAP with backpressure // Materials Science and Engineering. 2003. A. 357. P. 159-167.

42. Prangnell P. B., Bowen J. R., Apps P. J. Ultra-fine grain structures in aluminium alloys by severe deformation processing // Materials Science and Engineering. 2004. A. 375-377. P. 178-185.

43. Wei Q., Jiao T., Mathaudhu S. N., Ma E., Hartwig K. T., Ramesh K. T. Microstructure and mechanical properties of tantalum after equal channel angular extrusion (ECAE) // Materials Science and Engineering. 2003. A. 358. P. 266-272.

44. Horita Z., Langdon T. G. Microstructures and microhardness of an aluminum alloy and pure copper after processing by high-pressure torsion // Materials Science and Engineering. 2005. A. 410-411. P. 422-425.

45. Zhu Y. T. and Langdon T. G. The Fundamentals of Nanostructured Materials 1 Processed by Severe Plastic Deformation // JOM. 2004. P. 58-63.

46. Mishra A., Kad B. K., Gregori F., Meyers M. A. Microstructural evolution in copper subjected to severe plastic deformation: Experiments and analysis // Acta Materialia. 2007. V. 55. P. 13-28.

47. Lowe T. C. and Valiev R. Z. Producing Nanoscale Microstructures through Severe Plastic Deformation // JOM. 2000. P. 27-28.

48. Song R., Ponge D., Raabe D., Speer J. G., Matlock D. K. Overview of processing, microstructure and mechanical properties of ultrafine grained bcc steels // Materials Science and Engineering. 2006. A. 441. P. 1-17.

49. Sun P. L., Kao P. W., Chang C. P. Characteristics of submicron grained structure formed in aluminum by equal channel angular extrusion // Materials Science and Engineering. 2000. A. 283. P. 82-85.

50. Langdon T. G. The principles of grain refinement in equal-channel angular pressing // Materials Science and Engineering. 2007. A. 462. P. 3-11.

51. Umemoto M. Nanocrystallization of Steels by Severe Plastic Deformation // Materials Transactions. 2003. V. 44. No. 10. P. 1900-1911.

52. Senkov O. N., Froes E. H., Stolyarov V. V., Valiev R. Z., and Liu J. Microstructure and microhardness of an Al-Fe alloy subjected to severe plastic deformation and aging // NanoStructured Materials. 1998. V. 10. No. 5. P. 691-698.

53. Li S.5 Gazder A. A., Beyerlein I. J., Pereloma E. V., Davies C. H. J. Effect of processing route on microstructure and texture development in equal channel angular extrusion of interstitial-free steel // Acta Materialia. 2006. V. 54. P. 1087-1100.

54. Koch C. C. Structural nanocrystalline materials: an overview // J Mater Sci. 2007. V. 42. P. 1403-1414.

55. Belyakov A., Tsuzaki K., Miura H., Sakai T. Effect of initial microstructures on grain refinement in a stainless steel by large strain deformation // Acta Materialia. 2003. V. 51. P. 847-861.

56. Cao W. Q., Godfrey A., Liu Q. EBSP investigation of microstructure and texture evolution during equal channel angular pressing of aluminium // Materials Science and Engineering. 2003. A. 361. P. 9-14.

57. Han B. Q., Yue S. Processing of ultrafine ferrite steels // Journal of Materials Processing Technology. 2003. V. 136. P. 100-104.

58. Valiev R. Z. and Alexandrov I. V. Nanostructured materials from severe plastic deformation //NanoStructured Materials. 1999. V. 12. P. 35-40.

59. Pithan C., Hashimoto T., Kawazoe M., Nagahora J., Higashi K. Microstructure and texture evolution in ECAE processed A5056 // Materials Science and Engineering. 2000. A. 280. P. 62-68.

60. Shankar M. R., Rao B. C., Lee S., Chandrasekar S., King A. H., Compton W. D. Severe plastic deformation (SPD) of titanium at near-ambient temperature // Acta Materialia. 2006. V. 54. P. 3691-3700.

61. Sun P. L., Yu C. Y., Kao P. W., Chang C. P. Microstructural characteristics of ultrafme-grained aluminum produced by equal channel angular extrusion // Scripta Materialia. 2002. V. 47. P. 377-381.

62. Murty S. V. S. N., Torizuka S., Nagai K., Koseki N., Kogo Y. Classification of microstructural evolution during large strain high Z deformation of a 0.15 carbon steel // Scripta Materialia. 2005. V. 52. P. 713-718.

63. Sus-Ryszkowska M., Wejrzanowski T., Pakiela Z., Kurzydlowski K. J. Microstructure of ECAP severely deformed iron and its mechanical properties // Materials Science and Engineering. 2004. A. 369. P. 151-156.

64. Costa A. L. M., Reis A. C. C., Kestens L., Andrade M. S. Ultra grain refinement and hardening of IF-steel during accumulative roll-bonding // Materials Science and Engineering. 2005. A. 406. P. 279-285.

65. Yang Q., Ghosh A. K. Production of ultraflne-grain microstructure in Mg alloy by alternate biaxial reverse corrugation // Acta Materialia. 2006. V. 54. P. 51475158.

66. Salishchev G., Zaripova R., Galeev R., Valiakhmetov O. Nanocrystalline structure formation during severe plastic deformation in metals and their deformation behaviour //NanoStructured Materials. 1995. V. 6. P. 913-916.

67. Senkov O. N., Froes F. H., Stolyarov V. V., Valiev R. Z. and* Liu. J. Microstructure of aluminium-iron alloys subjected to severe plastic deformation // Scripta Materialia. 1998. V. 38. No. 10. P. 1511-1516.

68. Gubicza J., Chinh N. Q., Krallics Gy., Schiller I., Ungar T. Microstructure of ultrafine-grained fee metals produced by severe plastic deformation // Current Applied Physics. 2006. V. 6. P. 194-199.

69. Belyakov A., Kimura Y., Tsuzaki K. Recovery and recrystallization in ferritic stainless steel after large strain deformation // Materials Science and Engineering. 2005. A. 403. P. 249-259.

70. Eddahbi M., del Valle J. A., Perez-Prado M. T., Ruano O. A. Comparison of the microstructure and thermal stability of an AZ31 alloy processed by ECAP and large strain hot rolling // Materials Science and Engineering. 2005. A. 410^-11. P. 308311.

71. Kim I., Jeong W-S., Kim J., Park K-T., and Shin D. Deformation structures of pure Ti produced by equal channel angular pressing // Scripta Materialia. 2001. V. 45. P. 575-581.

72. Kai M., Horita Z., Langdon T. G. Developing grain refinement and superplasticity in a magnesium alloy processed by high-pressure torsion // Materials Science and Engineering. 2008. A. 488. P. 117-124.

73. Zhilyaev A. P., Gubicza J., Nurislamova G., Revesz A., Surinach S., Baro M. D., and Ungar T. Microstructural characterization of ultrafine-grained nickel // Phys. stat. sol. (a). 2003. V. 198. No. 2. P. 263-271.

74. Pippan R., Wetscher F., Hafok M., Vorhauer A., and Sabirov I. The Limits of Refinement by Severe Plastic Deformation // Advanced engineering materials. 2006. V. 8. No. 11. P. 1046-1056.

75. Belyakov A., Sakai T., Miura H. and Kaibyshev R. Substructures and internal stresses developed under warm severe deformation of austenitic stainless steel // Scripta mater. 2000. V. 42. P. 319-325.

76. Zhernakov V. S., Latysh V. V., Stolyarov V. V., Zharikov A. I. and Valiev R. Z. The developing of nanostructured SPD Ti for structural use // Scripta mater. 2001. V. 44. P. 1771-1774.

77. Edalati K., Fujioka T. and Horita Z. Evolution of Mechanical Properties and Microstructures with Equivalent Strain in Pure Fe Processed by High Pressure Torsion//Materials Transactions. 2009. V. 50. No. 1. P. 44-50.

78. Xue Q., Liao X. Z., Zhu Y. T., Gray III G. T. Formation mechanisms of nanostructures in stainless steel during high-strain-rate severe plastic deformation // Materials Science and Engineering. 2005. A. 410-411. P. 252-256.

79. Mishra A., Richard V., Gregori F., Asaro R. J., Meyers M. A. Microstructural evolution in copper processed by severe plastic deformation // Materials Science and Engineering. 2005. A. 410-411. P. 290-298.

80. Dupuy L., Blandin J. J., and Rauch E. F. Structural and mechanical properties in AA 5083 processed by ECAE // Materials Science and Technology. 2000. V. 16. P. 1256-1258.

81. Lugo N., Llorca N., Cabrera J. M., Horita Z. Microstructures and mechanical properties of pure copper deformed severely by equal-channel angular pressing and high pressure torsion // Materials Science and Engineering. 2008. A. 477. P. 366371.

82. Shin D., Park J-J., Chang S., Lee Y-K., and Park K-T. Ultrafme Grained Low Carbon Steels Fabricated by Equal Channel Angular Pressing: Microstructures and Tensile Properties // ISIJ International. 2002. V. 42. No. 12. P. 1490-1496.

83. Belyakov A., Kimura Y., Tsuzaki K. Microstructure evolution in dual-phase stainless steel during severe deformation // Acta Materialia. 2006. V. 54. P. 25212532.

84. Ivanisenko Yu. V., Korznikov A. V., Safarov I. M., Valiev R. Z. Formation of submicrocrystalline structure in iron and its alloys after severe plastic deformation // NanoStructured Materials. 1995. V. 6. P. 433-436.

85. Lowe T. C. and Valiev R. Z. The Use of Severe Plastic Deformation Techniques in Grain Refinement // JOM. 2004. P. 64-77.

86. Garbacz H., Lewandowska M., Pachla W., and Kurzydlowski K. J. Structural and mechanical properties of nanocrystalline titanium and 316LVM steel processed by hydrostatic extrusion // Journal of Microscopy. 2006. V. 223. P. 272-274.

87. Mao J., Kang S. В., Park J. O. Grain refinement, thermal stability and tensile properties of 2024 aluminum alloy after equal-channel angular pressing // Journal of Materials Processing Technology. 2005. V. 159. P. 314-320.

88. Hofmann D. C., Vecchio K. S. Submerged friction stir processing (SFSP): An improved method for creating ultra-fine-grained bulk materials // Materials Science and Engineering. 2005. A. 402. P. 234-241.

89. Рыбин В. В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. М.: Металлургия, 1986. 224 с.

90. Hughes D. A. and Hansen N. High angle boundaries formed by grain subdivision mechanisms // Acta Mater. 1997. V. 45. P. 3871-3886.

91. Bay В., Hansen N., and Kuhlmann-Wilsdorf D. Deformation structures in lightly rolled pure aluminium // Mater. Sci. Engng. 1989. A. 113. P. 385-397.

92. Kuhlmann-Wilsdorf D. Theory of plastic deformation: properties of low energy dislocation structures // Mater. Sci. Engng. 1989. A. 113. P. 1-41.

93. Ananthan V. S., Leffers Т., Hansen N. Cell and band structures in cold rolled polycrystalline copper// Mater. Sci. Tech. 1991. V. 7. P. 1069-1075.

94. Bay В., Hansen N., Hughes D. A. and Kuhlmann-Wilsdorf D. Overview no. 96 evolution of f.c.c. deformation structures in polyslip // Acta Metal. Mater. 1992. V. 40. P. 205-219.

95. Kuhlmann-Wilsdorf D. and Hansen N. Geometrically necessary, incidental and subgrain boundaries // Scripta Metal. Mater. 1991. V. 25. P. 1557-1562.

96. Huang Y., Prangnell P. B. The effect of cryogenic temperature and change in deformation mode on the limiting grain size in a severely deformed dilute aluminium alloy//Acta Mater. 2008. V. 56. P. 1619-1632.

97. Humphreys F. J., Prangnell P. B., Bowen J. R., Gholinia A. and Harris C. Developing stable fine-grain microstructures by large strain deformation // Phil. Trans. R. Soc. Lond. 1999. A. 357. P. 1663-1681.

98. Lee Y-B., Shin D-H., Nam W-J. Annealing behavior of 5083 A1 alloy deformed at cryogenic temperature // Journal of Materials Science. 2005. V. 40. P. 797- 799.

99. Larbalestier D. C. and King H. W. Austenitic stainless steels at cryogenic temperatures 1 Structural stability and magnetic properties // Cryogenics. 1973. V. 3.P. 160-168.

100. Fu R., Qiu L., Wang T., Wang C., Zheng Y. Cryogenic deformation microstructures of 32Mn-7Cr-lMo-0.3N austenitic steels // Materials Characterization. 2005. V. 55. P. 355-361.

101. Sohn K. S., Lee Y. J., Lee S. and Kim N-J. Deformation and fracture behavior of an 8090 Al-Li alloy at cryogenic temperature // Scripta Mettalurgica et Materialia. 1995. V. 32. No. 8. P. 1255-1260.

102. Liao X. Z., Zhou F. and Lavernia E. J., He D. W. and Zhu Y. T. Deformation twins in nanocrystalline A1 // Applied physics letters. 2003. V. 83. No. 24. P. 50625064.

103. Wang Y., Jiao T. and Ma E. Dynamic Processes for Nanostructure Development in Cu after Severe Cryogenic Rolling Deformation // Materials Transactions. 2003. V. 44. No. 10. P. 1926-1934.

104. Lee Y. B., Shin D. H., and Nam W. J. Effect of Deformation Temperature on the Formation of Ultrafine Grains in the 5052 A1 Alloy // Metals and materials International. 2004. V. 10. No. 5. P. 407-410.

105. Panigrahi S. K., Jayaganthan R., Pancholi V. Effect of plastic deformation conditions on micro structural characteristics and mechanical properties of A1 6063 alloy // Materials and Design. 2009. V. 30. P. 1894-1901.

106. Qin E. W., Lu L., Tao N. R., Tan J., Lu K. Enhanced fracture toughness and strength in bulk nanocrystalline Cu with nanoscale twin bundles // Acta Materialia. 2009. V. 57. P. 6215-6225.

107. Liao X. Z., Srinivasan S. G., Zhao Y. H., Baskes M. I., and Zhu Y. T., Zhou F. and Lavernia E. J., Xu H. F. Formation mechanism of wide stacking faults in nanocrystalline A1 // Applied physics letters. 2004. V. 84. No. 18. P. 3564-3566.

108. Ibrahim O. H., Ibrahim I. S., Khalifa T. A. F. Impact behavior of different stainless steel weldments at low temperatures // Engineering Failure Analysis. 2010. V. 17. P. 1069-1076.

109. Wang T. S., Peng J. G., Gao Y. W., Zhang F. C., Jing T. F. Microstructure of lCrl8Ni9Ti stainless steel by cryogenic compression deformation and annealing // Materials Science and Engineering. 2005. A. 407. P. 84-88.

110. Xiao G. H., Tao N. R., Lu K. Microstructures and mechanical properties of a Cu-Zn alloy subjected to cryogenic dynamic plastic deformation // Materials Science and Engineering. 2009. A. 513-514. P. 13-21.

111. Park K-T., Park J-H., Lee Y-S., Nam W-J. Microstructures developed by compressive deformation of coarse grained and ultrafine grained 5083 A1 alloys at 77K and 298K // Materials Science and Engineering. 2005. A. 408. P. 102-109.

112. Yin J., Lu J., Ma H., Zhang P. Nanostructural formation of fine grained aluminum alloy by severe plastic deformation at cryogenic temperature // Journal of Materials Science. 2004. V. 39. P. 2851-2854.

113. Wang Y. M., Ma E. On the origin of ultrahigh cryogenic strength of nanocrystalline metals // Applied physics letters. 2004. V. 85. No. 14. P. 2750-2752.

114. Sarma V. S., Wang J., Jian W. W., Kauffmann A., Conrad H., Freudenberger J., Zhu Y. T. Role of stacking fault energy in strengthening due to cryo-deformation of FCC metals // Mater. Sci. Eng. 2010. A. 527. P. 7624-7630.

115. Prangnell P. B., Huang Y. The effect of cryogenic deformation on the limiting grain size in an SMG Al-alloy // J Mater Sci. 2008. V. 43. P. 7280-7285.

116. Gang U. G., Lee S. H. and Nam W. J. The Evolution of Microstructure and Mechanical Properties of a 5052 Aluminium Alloy by the Application of Cryogenic Rolling and Warm Rolling // Materials Transactions. 2009. V. 50. No. 1. P. 82-86.

117. Kang U. G., Lee J. C., Jeong S. W., Nam W. J. The improvement of strength and ductility in ultra-fine grained 5052 A1 alloy by cryogenic- and warm-rolling // J Mater Sci. 2010. V. 45. P. 4739-4744.

118. Panigrahi S. K., Jayaganathan R. A study on the mechanical properties of cryorolled Al-Mg-Si alloy // Mater. Sci. Eng. 2008. A. 480. P. 299-305.

119. Panigrahi S. K., Jayaganathan R., Chawla V. Effect of cryorolling on microstructure of Al-Mg-Si alloy // Mater. Letter. 2008. V. 62. P. 2626-2629.

120. Li Y. S., Tao N. R., Lu K. Microstructural evolution and nanostructure formation in copper during dynamic plastic deformation at cryogenic temperatures // Acta Mater. 2008. V. 56. P. 230-241.

121. Zhang Y., Tao N. R., Lu K. Mechanical properties and rolling behaviors of nano-grained copper with embedded nano-twin bundles // Acta Mater. 2008. V. 56. P. 2429-2440.

122. Jasiefiski Z., Paul H., Pittkowski A., Litwora A. Microstructure and Texture of Copper Single Crystal of (112)111] Orientation Undergoing Channel-Die Compression at 77 K // J. Mater. Proces. Technol. 1995. V. 53. P. 187-194.

123. Hodge A. M., Wang Y. M., and Barbee T. W. Mechanical deformation of high-purity sputter-deposited nano-twinned copper // Scripta Mater. 2008. V. 59. P. 163— 166.

124. Hiñes J. A. and Vecchio K. S. Recrystallization kinetics within adiabatic shear bands // Acta Mater. 1997. V. 45. No. 2. P. 635-649.

125. Гиндин И. А., Козинец В. В, Стародубов Я. Д. и Хоткевич В. И. Структурные изменения меди, обусловленные низкотемпературной деформацией и последующим отжигом // ФММ. 1962. Т. 14. № 6. С. 864-873.

126. Ажажа В. М., Гиндин И. А., Стародубов Я. Д. и Шаповал Б. И. Влияние деформирования при низких температурах на ползучесть и внутреннее трение меди // ФММ. 1962. Т. 15. № 5. С. 729-735.

127. Гиндин И. А., Стародубов Я. Д. и Захаров В. И. Исследование влияния предварительной низкотемпературной деформации на сопротивление ползучести никеля и меди при высоких температурах // ФММ. 1966. Т. 22. № 2. С. 254-261.

128. Гиндин И. А., Лазарева М. Б., Лебедев В. П. и Стародубов Я. Д. О структуре и механических свойствах меди прокатанной при низких температурах// ФММ. 1967. Т. 23. № 1. С. 138-144.

129. Гиндин И. А., Лазарева М. Б., Мацевитый В. М., Стародубов Я. Д. и Лебедев В. П. О дефектах кристаллической решетки меди, прокатанной при низких температурах // ФММ. 1967. Т. 23. № 4. С. 756-758.

130. Гиндин И. А., Козинец В. В., Стародубов Я. Д. и Хоткевич В. И. Рекристаллизация и механические свойства меди, деформированной растяжением при низких температурах // ФММ. 1967. Т. 24. № 1. С. 149-154.

131. Гиндин И. А., Лазарева М. Б., Лебедев В. П., Стародубов Я. Д., Мацевитый В.М. и Хоткевич В.И. О структуре и механических свойствах меди, прокатанной при 4,2 300°К // ФММ. 1967. Т. 24. № 2. С. 347-353.

132. Гиндин И. А., Захаров В. И. и Стародубов Я. Д. Влияние предварительной деформации при 77 и 4,2°К на высокотемпературную ползучесть меди и никеля // ФММ. 1967. Т. 24. № 4. С. 716-719.

133. Гиндин И. А., Мацевитый В. М. и Стародубов Я. Д. О низкотемпературной пластичности поликристаллической меди // ФММ. 1969. Т. 27. № 1.С. 188-190.

134. Гиндин И. А., Нечволод Н. К. и Стародубов Я. Д. Влияние ступенчатой низкотемпературной ползучести на электросопротивление и механические свойства меди // ФММ. 1968. Т. 26. № 4. С. 688-695.

135. Гиндин И. А., Лазарева М. Б., Мацевитый В. М. и Стародубов Я. Д. О температурной зависимости механических свойств меди после низкотемпературной прокатки // ФММ. 1969. Т. 27. № 3. С. 553-555.

136. Гиндин И. А., Лазарева М. Б., Мацевитый В. М. и Стародубов Я. Д. О рекристаллизации высокочистой меди, прокатанной при низких температурах // ФММ. 1969. Т. 28. С. 948-950.

137. Гиндин И. А., Лазарева М. Б., Мацевитый В. М. и Стародубов Я. Д. Возврат электросопротивления в меди после прокатки в жидком азоте // ФММ. 1969. Т. 28. № 3. С. 466-472.

138. Гиндин И. А., Мацевитый В. М. и Стародубов Я. Д. Влияние температуры прокатки на структуру и свойства поликристаллической меди // ФММ. 1970. Т. 30. № 5. С. 986-990.

139. Гиндин И. А., Борисова И. Ф., Стародубов Я. Д., Старолат М. П. Влияние скорости низкотемпературного деформирования на параметры рекристаллизации меди // ФММ. 1971. Т. 32. № 2. С. 425-428.

140. Гиндин И. А., Неклюдов И. М., Разумный О. Т., Приходченко В. А. Зависимость сопротивления деформированию монокристаллов меди от скорости и температуры предварительного нагружения в области макроупругости// ФММ. 1972. Т. 34. № 2. С. 390-395.

141. Гиндин И. А., Мацевитый В. М., Стародубов Я. Д., Лапиашвили Э. С. Радиационные эффекты при нейтронном облучении сильнодеформированной меди // ФММ. 1972. Т. 34. № 1. С. 223-224.

142. Гиндин И. А., Погуляй П. А., Стародубов Я. Д., Старолат М. П. Влияние промежуточного отжига на упрочнение поликристаллической меди // ФММ. 1973. Т. 36. №3. С. 591-595.

143. Гиндин И. А., Мацевитый В. М., Стародубов Я. Д., Хинкис Б. А. Ползучесть поликристаллической меди после низкотемпературной прокатки // ФММ. 1973. Т. 37. № 2. С. 433-435.

144. Гиндин И. А., Аксенов В. К., Борисова И. Ф., Стародубов Я. Д. Особенности низкотемпературной рекристаллизации меди // ФММ. 1975. Т. 39. № 1.С. 88-93.

145. Гиндин И. А., Стародубов Я. Д., Старолат М. П., Погуляй П. А. Влияние температуры на поведение меди в условиях высокоамплитудной усталости // ФММ. 1975. Т. 39. № 4. С. 598-604.

146. Гиндин И. А., Стародубов Я. Д., Старолат М. П., Хаймович П. А. Структура и свойства меди после низкотемпературного экструдирования // ФММ. 1975. Т. 40. № 2. С. 403-408.

147. Гиндин И. А., Стародубов Я. Д., Старолат М. П., Хинкис Б. А. Влияние низкотемпературного знакопеременного деформирования на сопротивление ползучести меди// ФММ. 1976. Т. 42. № 6. С. 1301-1304.

148. Гиндин И. А., Стародубов Я. Д., Старолат М. П., Хаймович П. А. Особенности дефектной структуры меди, экструдированной при низких температурах// ФММ. 1979. Т. 48. № 5. С. 1004-1009.

149. Гиндин И. А., Лазарев Б. Г., Стародубов Я. Д., Лазарева М. Б. О низкотемпературной рекристаллизации меди, прокатанной при 77 и 20°К // ДАН СССР. 1966. Т. 171. № 3. С. 552-554.

150. Гиндин И. А., Стародубов Я. Д., Мацевитый В. М., Борисова И. Ф., Аксенов В. К. Исследование дефектной структуры поликристаллического алюминия после низкотемпературной прокатки и отжига // ФММ. 1973. Т. 35. № 6. С. 1256-1263.

151. Гиндин И. А., Лазарева М. Б., Неклюдов И. М., Хведчук И. Р. и Чиркина JI. А. Низкотемпературное старение неравновесного алюминиевого сплава Д-1 // ФММ. 1967. Т. 23. № 1. С. 128-132.

152. Гиндин И. А., Неклюдов И. М., Бобонец И. И., Камышанченко Н. В. Деформационное старение чистого алюминия, закаленного с предплавильной температуры // ФММ. 1972. Т. 33. № 4. С. 787-793.

153. Ардашев В. И.; Под ред. Микулина Е. Н. Измерение низких температур: Учебное пособие. М.: Наука, 1975. 60 с.

154. Лоунасмаа О. В. Принципы и методы получения температур ниже 1 К. М.: Мир, 1977. 356 с.

155. Гейликман Б. Т. Исследования по физике низких температур. М.: Атомиздат, 1979: 216 с.

156. Малков М. П. и др. Справочник по физико-техническим основам криотехники. М.: Энергоатомиздат, 1985. 432 с.

157. Капица П. Л. Научные труды. Физика и техника низких температур. М.: Наука, 1989. 389 с.

158. Хоникомб Р. Пластическая деформация металлов. М.: Мир, 1972. 408 с.

159. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций. М.: Атомиздат, 1972. 599 с.

160. Орлов А. Н. Введение в теорию дефектов в кристаллах. М.: Высшая школа, 1983. 144 с.

161. Humphreys F. J. Characterisation of fine-scale microstructures by electron backscatter diffraction (EBSD) // Scripta Mater. 2004. V. 51. P. 771-776.

162. Humphreys F. J. Quantitative metallography by electron backscattered diffraction//J. Microscopy. 1999. V. 195. P. 170-185.

163. Humphreys F. J., Huang Y., Brough I. and Harris C. Electron backscatter diffraction of grain and subgrain structures resolution considerations // J. Microscopy. 1999. V. 195. P. 212-216.

164. Dingley D. Progressive steps in the development of electron backscatter diffraction and orientation imaging microscopy // J. Microscopy. 2004. V. 213. P. 214—224.

165. Дегтярев M. В., Чащухина Т. И., Воронова Л. М., Давыдова Л. С., Пилюгин В. П. Деформационное упрочнение и структура конструкционной стали при сдвиге под давлением // ФММ. 2000. Т. 90. № 6. С. 83-90.

166. Прочность материалов и конструкций при низких температурах: Сб. науч. тр. / АН УССР. Ин-т пробл. прочности; Отв. ред. Стрижало В. А. Киев: Наук, думка, 1990. 276 с.

167. Белосевич В. К. Трение, смазка, теплообмен при холодной прокатке листовой стали. М.: Металлургия, 1989. 256 с.

168. Lienhard J. A heat transfer textbook 3rd ed. Cambridge, MA: Phlogiston Press, 2008. 750 p.

169. Stevens R., Boerio-Goates J. Heat capacity of copper on the ITS-90 temperature scale using adiabatic calorimetry // J. Chem. Thermodynamics. 2004. V. 36. P. 857-863.

170. Бушнев Л. С., Колобов Ю. Р., Мышляев М. М. Основы электронной микроскопии. Томск: Изд-во Том. ун-та, 1989. 218 с.

171. Хирш П., Хови А., Николсон Р. и др.]. Электронная микроскопия тонких кристаллов. Пер. с англ. Под. ред. Утевского Л. М. М.: Мир, 1968. 574 с.

172. Горелик С. С., Скаков Ю. А., Расторгуев Л. Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ.: Учеб. пособие для вузов. ЗОе изд. доп. и • перераб. М.: МИСИС, 1994. 328 с.

173. TSL (2001) OIM Version 3.0. On-line help. TSL, Draper, UT. U.S.A.

174. Новиков И. И. Теория термической обработки металлов. Учебник. 2-е изд. М.: Металлургия, 1974. 400 с.

175. Winther G., Jensen D. J. and Hansen N. Dense dislocation walls and microbands aligned with slip planes the theoretical considerations // Acta Mater. 1997. V. 45. P. 5059-5068.

176. Meingelberg H. D., Meixner M. and Lucke K. The kinetics of the recrystallization of copper deformed at low temperatures // Acta Metal. 1965. V. 13. P. 835-844.

177. Mackkensie J. K. The distribution of rotation angles in a random aggregate of cubic crystals // Biometrica. 1958. V. 45. P. 29-31.

178. Нестерова E. В. и Рыбин В. В. Механическое двойникование и фрагментация технически чистого титана при больших пластических деформациях // ФММ. 1985. Т. 59. № 2. С. 395-406.

179. Hjelen J., Orsund R. and Nes E. On the origin of recrystallization textures in aluminium // Acta Metall. Mater. 1991. V. 39. P. 1377-1404.

180. Zhou Y., Neale K. W. and Toth L. S. Analytical solutions for the ideal orientations of FCC rolling textures // Acta Metall. Mater. 1991. V. 39. P. 2921-2930.

181. Barlat F., Richmond O. Prediction of tricomponent plane stress yield surfaces and associated flow and failure behavior of strongly textured FCC polycrystalline sheets // Mater. Sci. Eng. 1987. V. 95. P. 5-29.

182. McQueen H. J., Knstad O., Ryum N., Solberg J. K. Microstructural evolution in A1 deformed to strains of 60 at 400°C // Scripta Metall. 1985. V. 19. P. 73-78.

183. Ahzi S., M'Guil S. A new intermediate model for polycrystalline viscoplastic deformation and texture evolution // Acta Mater. 2008. V. 56. P. 5359-5369.

184. Hirsch J. and Lucke K. Mechanism of deformation and development of rolling textures in polycrystalline F.C.C. metals — II. Simulation and interpretation of experiments on the basis of Tylor-type theories // Acta Metall. 1988. V. 36. P. 28832904.

185. Humphreys F. J. and Hatherly M. Recrystallization and related phenomena. UK: Elsevier, 2004. 574 p.

186. Li S., Beyerlein I. J., Bourke M. A. M. Texture formation during equal channel angular extrusion of fee and bcc metals: comparison with simple shear // Mater. Sci. Eng. 2005. A. 394. P. 66-77.

187. M'Guil S., Ahzi S., Youssef H., Baniassadi M., Gracio J. J. A comparison of viscoplastic intermediate approaches for deformation texture evolution in face-centered cubic polycrystals // Acta Mater. 2009. V. 57. P. 2496-2508.

188. Hansen N. and Jensen D. J. Development of microstructure in FCC metals during cold work// Phil. Trans. Soc. Lond. 1999. A. 357. P. 1447-1469.