Влияние микролегирования меди иттрием на эффекты заколочного и деформационного упрочнения

Беленко, Игорь Алексеевич

Влияние микролегирования меди иттрием на эффекты заколочного и деформационного упрочнения тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Беленко, Игорь Алексеевич АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Белгород МЕСТО ЗАЩИТЫ

1999 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Влияние микролегирования меди иттрием на эффекты заколочного и деформационного упрочнения»

Автореферат диссертации на тему "Влияние микролегирования меди иттрием на эффекты заколочного и деформационного упрочнения"

С)

*ч На правах рукописи

Беленко Игорь Алексеевич

удк 5

ВЛИЯНИЕ МИКРОЛЕГИРОВАНИЯ МЕДИ ИТТРИЕМ НА ЭФФЕКТЫ ЗАКАЛОЧНОГО И ДЕФОРМАЦИОННОГО УПРОЧНЕНИЯ

Специальность 01.04.07 -«физика твердого тела»

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Белгород 1999

Работа выполнена в Белгородском государственном университете

НАУЧНЫЕ РУКОВОДИТЕЛИ доктор физико-математических наук,

профессор Камышанченко НВ.

доктор физико-математических наук, профессор Неклюдов ИМ

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ доктор технических наук,

профессор, заслуженный деятель науки и техники Паршин А.М.

Защита состоится «Л » января 2000 г. в часов на заседании 'специализированного совета К113.52.05 Белгородского государственного университета по адресу: 308007, г. Белгород ул. Студенческая, 12.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Белгородского государственного университета.

Автореферат разослан « X О » декабря 1999 г.

Ученый секретарь

специализированного совета,

доктор физико-математических наук, Чеканов НА.

ПТ7 ТТЛ гттт А гт /ЛТЛГ4 * Т ТТ М > ТТТ1#Т

ВЕДУЩАл лпюзлЦИЛ

Физико-технический институт им. А. Ф. Иоффе РАН

Чеканов НА.

/¿Ш .Ш.о

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Развитие многих отраслей современной техники невозможно без создания материалов с повышенными характеристиками механических и электрофизических свойств. Поэтому проблема упрочнения металлов была и остается актуальной и требует расширения объема фундаментальных и прикладных исследований по физике прочности и пластичности кристаллических тел.

Низкая прочность реальных кристаллов обусловлена наличием дефектов структуры и малыми критическими напряжениями движения дислокаций в кристаллах. Пластическая деформация, особенно при повышенных температурах, контролируется в значительной мере различными механизмами взаимодействия точечных дефектов с дислокациями. В связи с этим исследования металлов с неравновесной концентрацией точечных дефектов представляют интерес как с точки з рения определения энергетических и конфигурационных характеристик точечных Дбф СКГСБ, так и для направленного воздействия на физико-механические свойства материалов.

К настоящему времени обнаружены и широко исследованы эффекты закалочного и деформационного упрочнения чистых металлов с ГЦК - решеткой. Накоплен большой объем исследований по особенностям образования вакансионных комплексов и процессов отжига в закаленных металлах. Также ведутся интенсипные исследования по выяснению влияния примесей на прочность и пластичность металлов и сплавов. Важным представляется выявление влияния закалки и деформации на структуру и механические свойства металлов, содержащих малые количества примесных элементов, не приводящих к существенному изменению электрофизических свойств. Эффект закалочного упрочнения микролегированных металлов интересен доя изучения процессов взаимодействия закалочных вакансий, атомов примеси друг с дротом и с исходными дефектами кристаллической решетки.

Большое количество исследований по влиянию микродобавок различных элементов, закалки и деформации на формирование структуры и свойств выполнено на меди. Это объясняется, с одной стороны, широким использованием чистой меди в экономике, с другой - наряду с высокой элеюро- и теплопроводностью чистая медь, как правило, имеет неоднородную крупнозернистую структуру, обладает малой прочностью, низкой температурой рекристаллизации, очень чувствительна к радиационному воздействию, весьма склонна к водородному охрупчиванию. Поэтому вопросы рационального выбора микродобавок, термических и механико-термических воздействий с целью направленного изменения структуры, физико-механических свойств и повышения радиационной стойкости меди являются акту-

альными и важными для многих отраслей новой техники, особенно радиоэлектроники, ускорительной и атомной техники.

Цель и задачи исследования. Основной целью проведенной работы было установление возможностей направленного формирования структуры и свойств меди за счет сочетания рационального выбора микродобавок и последующих термомеханических воздействий.

В связи с этим в работе были поставлены и решены следующие задачи:

- анализ данных теоретических и экспериментальных исследований возможных путей направленного изменения структуры и физико-механических свойств меди за счет микролегирования, термических, механико-термических и других способов воздействий;

- исследование механических свойств, электропроводности и структурных особенностей чистой и микролегированной меди после деформации и отжига;

- определение оптимальных условий микролегирования и последующих механико-термических воздействий (деформация, отжиг);

- выяснение особенностей влияния микролегирования меди на закалочное упрочнение и радиационное распухание чистой меди.

Научная новизна работы.

1. Показано, что легирование меди иттрием приводит к улучшению ее прочностных и пластических характеристик. Определены оптимальные условия микролегирования и термомеханической обработки.

2. Установлено, что микролегирование меди способствует получению мелкодисперсной однородной структуры, существенно повышает ее термическую стойкость, снижает вредное влияние легкоплавких примесей.

3. Установлена возможность сохранения высокой электропроводности микролегированной меди при высоких температурах и меньшая Интенсивность падения электропроводности при увеличении степени деформации по сравнению с чистой медью.

4. Показано, что введение иттрия в медь существенно повышает температуру рекристаллизации, способствует достижению более мелкозернистой, однородной по размеру структуры и изменяет параметры дислокационной структуры.

5. Установлено влияние микролегирования меди иттрием на параметры соотношения Холла-Петча. Показано, что микродобавки иттрия приводят к росту общего сопротивления движению дислокаций в плоскости скольжения внутри зерна и облегчают передачу скольжения через границы зерен.

6. Обнаружено снижение относительной величины эффекта закалочного упрочнения меди после микролегирования иттрием.

7. Установлено, что микролегирование меди приводит к существенному повышению сопротивления структуры по отношению к радиационному распуханию при облучении высокоэнергетичными ионами.

Практическая ценность работы связана с установлением возможностей получения микролегированной меди с повышенными характеристиками прочности и пластичности, без заметного снижения электропроводности, высоким сопротивлением к термическому воздействию, стойкостью по отношению к радиационному распуханию. Это позволяет рекомендовать медь, микролегированную иттрием после механико-термической обработки, в качестве перспективного конструкционного материала радиоэлектронной и атомной техники.

На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:

1. Экспериментальное подтверждение возможности повышения механических свойств без существенного изменения электропроводности при микролегировании меди иттрием с последующей механико-термической обработкой.

2. Теоретическое и экспериментальное обоснование влияния микродобавок иттрия на процессы рекристаллизации и структурные превращения в меди.

3. Результаты экспериментальных исследований влияния микродобавок иттрия на эффект закалочного упрочнения меди.

4. Теоретическое обоснование и экспериментальное подтверждение влияния иттрия на возможность подавления радиационного распухания меди при облучении.

Апробация результатов работы. Результаты работы были представлены на следующих научно-технических конференциях:

- XIV Международной конференции по физике прочности и пластичности материалов (Самара, 1995 г.);

- VI, VII, VIII Межгосударственных конференциях 'Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов" (Белгород, 1995, 1997, 1999 г.);

- Международной конференции "Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений" (Тамбов, 1996 г.);

- V Российско-японском симпозиуме "Взаимодействие быстрых заряженных частиц с твердыми телами" (Белгород, 1996 г.);

- VIII International Conference on Fusion Reactor Materials (ICFRM-8, Japan,1998).

Публикации. Основные положения диссертационной работы опубликова-

ны в 11 работах, список которых приведен в автореферате.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы и приложения. Содержание работы изложено на 142 страницах машинописного текста.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность, цель и задачи исследования. Приведены основные положения, выносимые на защшу, научная новизна работы и прикладная ценность полученных результатов, отмечается апробация работы.

Глава 1. Механизмы упрочнения меди. Представлен обзор литературных данных, имеющих непосредственное отношение к тематике диссертации. Дано краткое описание основных путей повышения прочности кристаллов. Особое внимание уделяется обсуждению экспериментальных исследований закалочного, радиационного, программного упрочнения меди и сплавов на ее основе, влияния легирования и механико-термической обработки на механические свойства меди.

Из обзора литературных источников следуют основные задачи диссертационной работы, сформулированные во введении.

Глава 2. Объекты и методы исследования.

Объектами исследований изменения структуры и механических свойств деформированной меди при отжиге и закалке являлись поликристаллические образцы чистой меди, выплавленной в вакуумной электронно-лучевой печи, чистотой 99,99% (МВЭ) и меди, микролегированной добавками 0,01-0,03% по массе иттрия (ММВ).

В качестве рафинирующего, модифицирующего и микролегирующего воздействия на чистые металлы широкое применение нашли редкие и редкоземельные элементы (РЗЭ). К наиболее важным последствиям введения РЗЭ в металлы, сплавы и стали относятся: взаимодействие с газовыми и некоторыми "вредными" примесями и очистка матрицы и границ зерен от них; повышение пластических характеристик материала и снижение температурного порога хрупкости; повышение температуры рекристаллизации и уменьшение размера зерна, увеличение степени дисперсности кристаллизующихся фаз; изменение структурно-фазовых характеристик; повышение стойкости по отношению к коррозионному и радиационному воздействиям.

В диссертационной работе описаны результаты исследований влияния иттрия на механические, электрофизические свойства и радиационную стойкость меди.

Выбор микролегирующей добавки объясняется тем, что растворимость иттрия в меди в связи с большим атомным размером сильно ограничена.

При исследовании закалочного и деформационного упрочнений металла, содержащего вспомогательную легирующую примесь, представлялось целесообразным использовать медь не только из-за потребности этого металла во многих отраслях техники, но и потому, что механизмы закалочного и деформационного упрочнения меди изучались многими другими исследователями. Можно было сравнивать полученные нами результаты исследования влияния микрсшегирования меди и термомеханических воздействий с имеющимися в литературе данными.

В главе описаны основные методики и установки, используемые при исследовании структуры, механических свойств и электросопротивления деформированных и закаленных образцов меда.

Глава 3. Изменение структуры и свойств при отжиге деформированной чистой и микролегированной меди.

С целью повышения эффекта микролегирования меди нами использовалась механико-термическая обработка, заключающаяся в деформации исходного материала прокаткой до различных степеней с последующим отжигом. Исследовались механические свойства образцов чистой (МВЭ) и микролешрованнон иттрием меди (ММВ) в зависимости от степени предварительной деформации прокаткой (40-90 %) и температуры последующего отжига в течение одного часа при температурах 150-600 "С ив течение 30 мин при 950 "С. Проведенные исследования показали, что оптимальными условиями повышения предела текучести меди с сохранением высокой пластичности являются: добавка в медь 0,02 вес.% иттрия, предварительная деформация - 50-60 % и отжиг при 500°С.

Особенно большое отличие в механических свойствах чистой и микролегированной меди наблюдается при температуре отжига 300°С, это свидетельствует о том, что при этой температуре диффузионные процессы вносят наибольший вклад в закрепление дислокаций атомами иттрия и в изменение размеров и состояния границ зерен в микролегированной меди.

Максимальное различие между пределами текучести образцов с различной концентрацией иттрия наблюдается в области температур ниже 0,3 Тпл- Это объясняется изменением дислокационной структуры металла, процессами взаимодействия дислокаций с атомами примеси, изменением протяженности и состояния границ зерен. Атомы итгрия под действием упругих полей образуют вокруг дислокаций примесные атмосферы Котрелла, что способствует их сто-порению. С ростом концентрации примеси повышается число закрепленных

дислокаций и степень их закрепления.

Важным показателем термической стойкости материалов является так называемая температура полуразупрочнения, т.е. температура, отжиг при которой вдвое снижает предел текучести деформированных, в данном случае, образцов меди. Микродобавка в медь иттрия до 0,02% повышает температуру полуразупрочнения деформированных прокаткой образцов с 220° (для чистой меди ) до 400° С (для микролегированной меди) (рис. 1).

<х,МПа 5,% ст,МПа <5,%

а б

Рис. 1. Зависимость предела текучести сг02 (1), предела прочности (У в (2)иот-

носигельного удлинения 5 (3) от температуры часового отжига образцов меди МВЭ (а) и ММВ с 0,02% иттрия (б), предварительно деформированных прокаткой на 50%.

Температурная зависимость пределов текучести, прочности и относительного удлинения образцов меди МВЭ и ММВ, предварительно отожженных в течение одного часа при 520 ° С, представлены на рисунке 2. Из рисунка 2 видно, что лучшим сочетанием прочностных и пластических характеристик обладает микролегированная медь. Причем, если у меди МВЭ пластичность при повышении температуры испытания уменьшается, то у микролегированной при температурах выше 300°С, наблюдается увеличение относительного удлинения. Рост пластичности у ММВ с повышением температуры можно объяснить упрочнением границ зерен, так как примеси, образующие выделения по границам зерен, предотвращают локальное скольжение по ним при повышенных температурах, что способствует более однородной деформации в матрице зерна и по границам.

ег, МПа

8,%

а б

Рис. 2. Температурная зависимость предела текучести ст0 2 (1- МВЭ, 2 - ММВ с 0,02% иприя) и предела прочности аА (3 - МВЭ, 4 - ММВ с 0,02% ттрия) (а) и относительного удлинения 3 (1 - МВЭ, 2 - ММВ с 0,02% иттрия) (б).

На механические свойства поликристаллических металлов и сплавов существенное влияние оказывают протяженность и состояние границ зерен. Зависимость напряжения течения (предела текучести) поликристаллов от среднего размера зерна с! хорошо описывается соотношением Холла-Петча:

-1/

<тт = с^+Кус1 /2, /1/

где СТ | - напряжение трения, параметр, характеризующий сопротивление движению дислокаций в плоскости скольжения, т.е. упрочнение тела зерна; Ку - параметр, определяющий сопротивление передаче скольжения через границы зерен, напряжение разблокировки дислокаций и начала действия источников дислокаций на границах зерен.

Вследствие сильного взаимодействия точечных дефектов с дислокациями можно было ожидать, что присутствие атомов иттрия в микролегированной меди будет влиять на значение и Ку. С целью выяснения этого вопроса исследовалась зависимость предела текучести от средней величины зерна чистой и микролешрованной

-1/

меди. Из экспериментальных зависимостей ат(й 2) получены следующие значения параметров уравнения /1/ (см. табл.).

Таблица

Изменение параметров соотношения Холла - Петча при микролегировании меди

Тип меди а,,МПа Ку, Н/мм3'2

МВЭ 11 6,4

ММВ 27 4,4

Из таблицы видно, что легирование меди иттрием приводит к существенному увеличению значения СТ;, которое характеризует общее сопротивление движению дислокаций в плоскости скольжения внутри зерна без учета влияния внутренних напряжений от границ зерна. Рост <7, связан с закреплением в микролегированной меди дислокаций атомами примеси, появлением дополнительного сопротивления при их смещении от атомов примеси и мелкодисперсных выделений.

Значение Ку, определяющее трудность передачи деформации от зерна к зерну, уменьшается. Это можно объяснить, с одной стороны, оттоком "вредных" примесей из границ зерен к атомам иттрия в приграничную зону, с другой - сегрегацией иттрия на границы зерен. Последнее приводит к снятию некоторой доли упругой энергии границ зерен и, как следствие, способствует проникновению дислокаций через границы зерен. В результате этого уменьшается степень закрепления дислокационных источников в области границы зерна и облегчается процесс передачи через нее скольжения.

В работе исследовалось влияние микролегирования на величину удельного электросопротивления образцов меди. Было экспериментально показано, чпго существует соответствующий разброс величин электрических характеристик у образцов чистой и микролегированной меди. Выявлено, что микролегирование меди добавками иттрия незначительно повышает нижние значения удельного электросопротивления по сравнению с нелегированной медью. Однако, для практического использования, очень важным фактором является существенное сокращение интервала разброса величины удельного электросопротивления у микролегированной меди. Если у чистой меди р30ок изменяется от 16,86 до 17,61 10"9 Омм, то для микролегированной интервал разброса - 16,93 - 17,52 10"9 Ом-м. Малое изменение величины электросопротивления микролегированной меди, по сравнению с чистой, свидетельствует о рафинирующем действии иттрия на матрицу. Взаимодействуя с атомами других примесей и вакансиями, атомы иприя образуют с ними комплексы и, тем самым, очищают матрицу, что способствует снижению электросопротивления.

Было изучено влияние механико-термической обработки на относительное ос-

таточное электросопротивление чистой и микролегированной меди. Показано, что для обоих сортов меди даже небольшие величины деформации снижают значение относительного остаточного электросопротивления, то есть вызывают рост электросопротивления. Вместе с тем микролегированной меди ММВ свойственна меньшая интенсивность падения относительного остаточного электросопротив-ления по сравнению с медью МВЭ. Наличие ловушек точечных дефектов, которыми являются атомы примеси, увеличивает скорость их взаимной рекомбинации, что и объясняет меньшую интенсивность накопления точечных дефектов в меди ММВ по сравнению с чистой медью МВЭ.

Так как холодная обработка снижает проводимость медных материалов, за ней должна следовать термическая обработка для устранения структурных дефектов и восстановления проводимости, характерной для отожженного материала. Была изучена зависимость относительного остаточного электросопротивления от температуры отжига для меди МВЭ и ММВ. Предварительная деформация образцов составляла 50%, время отжига 1 час. При этом практически полное восстановление проводимости для исследуемой меди наблюдалось после отжига при 300°С. Дальнейшее повышение температуры отжига образцов меди МВЭ выше 600°С приводит к резкому снижению проводимости. Это связано с изменением структуры в результате протекания вторичной рекристаллизации, а также с переходом в твердый раствор сопутствующих примесей. Важным обстоятельством является то, что резкого падения проводимости для микролегированной меди с повышением температуры не наблюдается. Это свидетельствует о сильной связи иттрия с сопутствующими примесями.

Металлографические исследования показали, что у меди МВЭ отжиг при 300 ° С полностью завершает первичную рекристаллизацию и приводит к началу собирательной рекристаллизации. Формируется неравновесная струюура с зернами, вытянутыми вдоль направления прокатки. При температурах отжига 400-450 °С завершается собирательная рекристаллизация. Отжиг при 500-600 °С формирует неравновесную разнозернистую структуру. Это связано с тем, что завершается процесс собирательной рекристаллизации и начинается вторичная рекристаллизация. За счет вторичной рекристаллизации при более высоких температурах отжига создается крупнозернистая структура с большим количеством двойников отжига.

Для образцов меди ММВ с содержанием иттрия до 0,02% процесс первичной рекристаллизации полностью завершается в процессе отжига при 400 °С. Процесс собирательной рекристаллизации происходит при температурах 500-600 ° С. Отжиг при температурах выше 600 "С сопровождается протеканием процесса вторичной

рекристаллизации. Средний размер зерен лент меди ММВ после отжига при температурах 500-650 "С в 1,5-2 раза меньше, чем у образцов нелегированной меди, отожженных в аналогичных условиях.

Таким образом легирование существенно влияет на скорость первичной рекристаллизации меди. Это связано с тем, что атомы иттрия образуют примесные атмосферы у дислокаций, что способствует их закреплению. Уменьшение подвижности сказывается на перераспределении дислокаций, то есть приводит к задержке формирования центров рекристаллизации в микролегированной меди.

С целью сокращения процесса отжига деформированных слитков меди исследовалось влияние скоростного неизотермического отжига на структуру. Для этого часть образцов подвергалась скоростному неизотермическому отжигу при температурах 800-1050 °С в течение 20-60 секунд. Считается, что при ускоренном нагреве происходит более интенсивное зарождение и быстрый рост центров кристаллизации. При этом уменьшается роль примесей, которые не успевают продиффундиро-вать к границам в отличие от медленного нагрева, когда примеси скапливаются на границах зародышей и препятствуют их росту.

Анализ структурных изменений при скоростном нагреве показал возможность достижения равновесной мелкозернистой структуры (с размером зерна 15-30 мкм) при нагреве до 1050 "С в течение 30 с для чистой меди и в течение 60 с для микролегированной меди.

Электронномикроскопические исследования отожжённой в течение одного часа при 520 ° С меди МВЭ показали, что основными элементами субструктуры являются линейные дислокации, двойники и частицы выделений второй фазы. Согласно микрорентгеноспектральному анализу основными выделениями в ней являются сульфиды и фосфиды меди с примесями Ре, Сг и Мп.

Легирование меди иттрием существенно изменяет тонкую субструктуру материала. Изменяется локальное распределение компонентов дислокационной структуры и плотность дислокаций. Кроме одиночных, характерных для меди фаз внедрения с концентрацией ~ 10м см"3, наблюдаются мелкодисперсные выделения размером до 20 нм, которые трудно идентифицировать. У меди с добавками выше 0,02% иттрия выявляются более крупные выделения, в которых содержится иттрий (рис.3.). Это также непосредственно свидетельствует о рафинирующем действии иттрия.

Глава 4. Влияние закалки и облучения на структуру и свойства чистой и микролегированной иттрием меди.

В связи с тем, что концентрация закалочных дефектов зависит от температуры нагрева, скорости охлаждения и других факторов, представлялось важным определить оптимальные условия, обеспечивающие максимальный эффект закалочного упрочнения.

Эффекты закалочного упрочнения и радиационное распухание чистой и микролегированной меди изучались после предварительной деформации на 50% и отжига при 800 °С в течение 30 мин.

Эксперименты по исследованию влияния температуры закалки на величину предела текучести чистой меди (МВЭ) показали, что эффект закалочного упрочнения увеличивается при повышении температуры закалки, то есть возрастает при увеличении концентрации вакансий, так как основной причиной закалочного упрочнения являются возникновение вторичных дефектов и адсорбция вакансий на дислокациях. Максимальное значение начального закалочного упрочнения достигается после закалки с предплавильной температуры (1000°С) в охлажденное до 0°С масло.

С целью выяснения влияния микродобавок иттрия на эффект закалочного упрочнения меди изучали температурную зависимость предела текучести исходных и закаленных образцов чистой и микролегированной меди. Эффект закалочного упрочнения микролегированных образцов меди интересен для изучения процессов взаимодействия закалочных вакансий, атомов примеси друг с другом и с исходными дефектами кристаллической решетки.

Проведенные исследования показывают, что микролегирование меди иттрием

приводит к повышению пределов текучести исходной и закаленной меди. Закалка увеличивает пределы текучести как чистой, так и микролегированной меди. При этом отмечается различие в величинах закалочного упрочнения чистой и микролегированной меди: величина эффект закалочного упрочнения меди с микродобавками иприя меньше (рис.4).

Упрочнение металлов с ГЦК решеткой сразу после закалки обусловлено стопо-рением дислокаций за счет образования на них ступенек и порогов, атмосфер Кот-трелла в результате упругого взаимодействия с ними вакансий. При наличии в меди примеси замещения - атомов иприя, пространство около атомов примеси становится энергетически выгодным для размещения вакансий, то есть в кристалле появляется большое число стоков вакансий. В литературе уже давно используется понятие - ловушки точечных дефектов, которыми, в частности, являются атомы примеси. При этом точечный дефект не теряет своей индивидуальности. Наличие таких ловушек точечных дефектов увеличивает эффективную скорость их взаимной рекомбинации, что влияет в нашем случае на величину закалочного упрочнения микролегированной меди.

Эксперименты по исследованию температурной зависимости пределов текучести исходной и закаленной меди показали, что наибольшее влияние иприя на прочностные свойства меди наблюдается при повышенных температурах. Установлено, что и эффект закалочного упрочнения микролегированной меди сильнее проявляется при повышенных температурах испытания, чем при 77 К.

В области низких температур, где диффузионные процессы закрепления дислокаций играют малую роль, сопротивление началу пластической деформации объяс-

д о-5, МПа

50 100 150 200 250 300 350 400

няется смещением и выходом на границы раздела длинных дислокационных сегментов, а также сопротивлением движению дислокаций со стороны закалочных вакансий. За упрочнение образцов в условиях медленно возрастающей нагрузки при температурах от 300 до 400 К ответственными становятся диффузионные механизмы образования новых центров закрепления дислокаций. На основании полученных результатов можно сделать вывод о старении образцов в случае плавно возрастающей нагрузки при этих температурах, то есть образовании различных видов вторичных дефектов и блокировке подвижных дислокаций.

Таким образом результаты исследований объясняются изменением состояния атомов легирующей добавки в объеме меди в связи с взаимодействием атомов иттрия с закалочными вакансиями и с дислокациями вследствие размерного несоответствия атомов иттрия и меди.

В последнее время медь рассматривается как перспективный материал для использования в тегаюотводящих системах энергонапряженных элементов термоядерных реакторов. Хорошо известно, что для ядерного реактора необходимы материалы с высокой радиационной стойкостью, тепло- и электропроводностью, стойкие к термическим и электромагнитным воздействиям.

К наиболее интересным и сложным физическим явлениям, существенно ограничивающим работоспособность конструкционных материалов, относится радиационное распухание - увеличение объема и уменьшение плотности облучаемого материала за счет образования и роста многочисленных вакансионных и газовых пор. Избыток вакансий в облучаемом материале возникает из-за неравенства сил взаимодействия межузельных атомов и вакансий с дефектами кристаллического строения, в частности, с дислокациями.

Интерес к явлению радиационного распухания объясняется опасностью последствий, обусловленных изменением геометрических размеров элементов конструкции активной зоны атомных реакторов. Кроме того, исследования радиационного распухания позволяют получить информацию о взаимодействии точечных дефектов с дислокациями, примесями, порами, когерентными и некогерентными границами, о перераспределении точечных дефектов в поле однородно и неоднородно распределенных стоков различной эффективности.

С целью выяснения влияния микродобавок иттрия на радиационное распухание меди образцы чистой и микролегированной меди облучались ионами хрома (2 МэВ) при температуре 380°С на ускорителе "УТИ-2" ННЦ ХФТИ.

Из рис. 5 видно, что уже при облучении до дозы 20 с.н.а образцы чистой меди (МВЭ) распухали на 10% (кривая 1). Аналогичный результат получен другими ав-

торами для безкислородиой меди (МОб) (кривая 2). Распухание микролегированной меди при тех же условиях облучения практически не наблюдается вплоть до 40 с.н.а. и составляет не более 3% при дозе 90-100 с.н.а. (кривые 3,4).

Снижение степени радиационного распухания микролегированной иттрием меди связано с уменьшением пересыщенности по радиационным дефектам вследствие усиления рекомбинации вакансий и междоузлий на примесных комплексах атом меди-атом иттрия. Ранее было показано, что введение в материал атомов РЗМ с большим атомным радиусом увеличивает эффективность рекомбинации дефектов и может приводить к уменьшению радиационной повреждаемости материала. Наличие в меди атомов иттрия, которые являются ловушками для вакансии, увеличивает скорость взаимной рекомбинации разноименных точечных радиационных дефектов, что приводит к подавлению радиационного распухания микролегированной меди.

.ДУ/У, %

Доза, с.н.а.

Рис. 5. Дозовая зависимость радиационного распухания меди МВИ (1), бескислородной меди (2) и меди, микролегарованной иприем (3,4).

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

1. Исследованы механические свойства образцов чистой и микролегированной меди в зависимости от степени предварительной деформации, температуры отжига и испытаний. Показано, что легирование меди иттрием приводит к повышению прочностных и пластических характеристик чистой меди.

2. Установлено, что микролегирование меди способствует формированию при отжиге более мелкозернистой, однородной и термически устойчивой структуры. Зависимость предела текучести от среднего размера зерна хорошо описывается уравнением Холла-Петча. При этом микролегирование меди щтрием существенно повышает сопротивление движению дислокаций в матрице зерна (ст^) и уменьшает сопротивление границ зерен передаче скольжения (Ку).

3. Показано, что для микролегированной меди наблюдается малая интенсивность падения относительного остаточного электросопротивления с увеличением степени деформации и отсутствие падения проводимости при температурах отжига выше 600°С по сравнению с чистой медью. Малое изменение величины электросопротивления микролегированной меди при повышении температуры и присутствие в мелкодисперсных сульфидах и фосфидах иттрия свидетельствует о рафинирующем действии иттрия.

4. Установлено, что введение иттрия в медь существенно повышает температуру рекристаллизации чистой меди, приводит к дополнительной очистке матрицы и границ зерен от сопутствующих "вредных" элементов.

5. Показано, что для микролегированной иттрием меди характерно замедление зарождения и роста зародышей кристаллизации при скоростных неизотермических нагревах в отличие от чистой меди. Установлена возможность достижения равновесной мелкозернистой структуры при кратковременном нагреве в течение 30 с при 1050 0 С для чистой и в течение 60 с для микролегированной меди.

6. Обнаружено, что микролегирование меди иттрием приводит к снижению эффекта закалочного упрочнения, что объясняется захватом закалочных вакансий атомами примеси с большим атомным радиусом.

7. Показано, что микродобавки иттрия приводят к подавлению радиационного распухания меди до дозы 40 с.н.а, в то время как для чистой меди величина распухания при дозе 20 с.н.а достигает 10%. Снижение степени радиационного распухания микролегированной меди объясняется уменьшением пересыщенности по радиационным дефектам вследствие усиления их рекомбинации на примесных комплексах.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ АВТОРА ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Эффекты закалочного упрочнения в высокочистых образцах алюминия и меди / Беленко ИА., Доценко ВН., Камышанченко Н.В., Неклюдов И.М. //Физика прочности и пластичности: Тезисы докладов XIV международной конференции. -Самара: Изд-во СГТУ, 1995. - С. 98-99.

2.. Беленко И.А., Камышанченко Н.В., Неклюдов И.М. Влияние закалки и низкотемпературного отжига на прочностные свойства высокочистых и микролегированных образцов меди // Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов: Тезисы докладов VI межгосударственной конференции, - Белгород: Изд.БГПУ, 1995. - С.22-23.

3. Влияние закалки в свободном и напряженном состояниях на процессы релаксации напряжений в высокочистых и микролегированных образцах меди / Камышанченко Н.В., Неклюдов И.М., Беленко И.А., Беленко В.А. // Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений: Тезисы докладов международной конференции.-Тамбов: Изд-воТГТУ, 1996.-С.186-187.

4. Камышанченко Н.В., Неклюдов И.М., Беленко И.А. Закалочное упрочнение меди М1 // Научные ведомости БГПУ. -1996. - №1. - С.44-48.

5. Изменение структуры и свойств деформированной чистой и микролегированной меди при отжиге / Неклюдов И.М., Воеводин В.Н., Шевченко C.B., Камышанченко Н.В., Беленко И.А. //Взаимодействие быстрых заряженных частиц с твердыми телами: Тезисы докладов V Российско-Японского симпозиума. - Белгород: Изд-во БГУ, 1996. -С.92-94.

6. Влияние легирования иттрием на механические свойства чистой меди / Неклюдов И.М.-, Воеводин В.Н., Шевченко C.B., Камышанченко Н.В., Беленко И.А. // Научные ведомости БГУ. - 1997. - №2. - С. 66-74.

7. Изменение структуры деформированной чистой и микролегированной иттрием меди при отжиге / Неклюдов И.М., Воеводин В.Н., Шевченко C.B., Камышанченко Н.В., Беленко И.А. // Научные ведомости БГУ-1997.- №2. -С. 44-51.

8. Беленко И.А. Влияние микролегирования меди иттрием на величину закалочного упрочнения // Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов: Материалы докладов VII конференции стран СНГ. -Белгород: Изд. БГУ, 1997. - С.99-101.

9. Изменение структуры и свойств деформированной чистой и микролегированной иттрием меди при отжиге / Неклюдов И.М., Воеводин В.Н., Шев-

ченко С.В., Камышанченко Н.В., Беленко И.А. // Металлы. - 1998. - №3. -С.87-92.

10. Структура и свойства микролегированной иттрием меди / Неклюдов И.М., Воеводин В.Н., Шевченко С.В., Рыбалко В.Ф., Камышанченко Н.В., Беленко И.А., Беленко В.А. // ВАНТ. Сер. ФРП и РМ. -1998. -Вып.3(69), 4(70).-С.119-121.

11. Changes of structure and properties of yttrium doped copper at deformation, annealing and irradiation / Neklyudov I.M., Voyevodin V.N., Shevtchenko S.Y., Rybalko V.F., Kamychantchenko N.V., Belenko I.A. // J. Nucl .Mater. - 1998. -Vol. 258-263. - P. 1040-1044.

ВЛИЯНИЕ МИКРОЛЕГИРОВАНИЯ МЕДИ ИТТРИЕМ НА ЭФФЕКТЫ ЗАКАЛОЧНОГО И ДЕФОРМАЦИОННОГО УПРОЧНЕНИЯ

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

ЛР № 040327 Подписано в печать 17.12.99. Формат 60x84/16. Гарнитура Times. Бумага офсетная. Усл. печ. л. 1,16. Тираж 100 экз. Заказ № 98.

Оригинал-макет изготовлен и тиражирован в издательстве Белгородского государственного университета, 308007, г. Белгород, ул. Студенческая, 12

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Беленко, Игорь Алексеевич

Введение

Содержание

Глава 1. Механизмы упрочнения меди

1.1. Пути повышения прочности кристаллов

1.2. Закалочное упрочнение меди

1.3. Радиационное упрочнение меди

1.4. Программное упрочнение меди

1.5. Влияние легирования и микролегирования на механические свойства и проводимость меди

1.6. Механико-термическая обработка меди

Глава 2. Объекты и методы исследования

2.1. Основные характеристики исследованной чистой и микролегированной меди

2.2. Обоснование выбора образцов и их подготовка к исследованиям механических свойств

2.3. Установка для механических испытаний и исследования релаксации напряжений

2.4. Установка для измерения электросопротивления

2.5. Приборы и методы исследования структуры чистой и микролегированной меди

Глава 3. Изменение структуры и свойств при отжиге деформированной чистой и микролегированной меди

3.1. Влияние деформации и отжига на механические свойства чистой и микролегированной меди

3.2. Зависимость предела текучести исследованной меди от величины зерна

3.3. Электропроводность чистой и микролегированной меди

3.4. Изменение размера зерна от температуры отжига деформированных образцов меди

3.5. Влияние скоростного неизотермического отжига на структуру чистой и микролегированной меди

3.6. Электронномикроскопические исследования структурно-фазового состояния чистой и микролегированной меди 107 Выводы к главе

Глава 4. Влияние закалки и облучения на свойства чистой и микролегированной иттрием меди

4.1. Влияние температуры и скорости закалки на эффекты закалочного упрочнения чистой меди

4.2. Влияние микролегирования меди иттрием на эффекты закалочного упрочнения

4.3. Радиационное распухание чистой и микролегированной иттрием меди 122 Выводы к главе

Введение диссертация по физике, на тему "Влияние микролегирования меди иттрием на эффекты заколочного и деформационного упрочнения"

Актуальность темы: Развитие многих отраслей современной техники, таких, как атомная энергетика, авиация, ракетостроение, электроника и др. невозможно без создания материалов с новыми, улучшенными свойствами. Поэтому проблема упрочнения металлов была и остается актуальной и требует расширения объема фундаментальных и прикладных исследований по физике прочности и пластичности кристаллических тел.

Объяснение причин аномально низкого значения прочности реальных кристаллов, создание физических основ теории пластической деформации и упрочнения металлов, создание технологии новых способов получения и обработки высокопрочных конструкционных материалов стало возможным только благодаря учету роли дефектов и внутренних напряжений в реальных кристаллах.

Теоретические и экспериментальные результаты исследования влияния температуры и деформации, структурного и субструктурного состояния на процессы зарождения дислокаций, сопротивление их движению в дефектных кристаллах позволяют утверждать, что создание мелкодисперсной структуры с большой плотностью дислокаций и точечных дефектов, а также диффузионная и микросдвиговая релаксация внутренних напряжений приводит к улучшению целого комплекса физико-механических свойств металлов с ГЦК-решеткой.

Низкая прочность реальных кристаллов обусловлена наличием дефектов структуры и малыми критическими напряжениями движения дислокаций. Пластическая деформация, особенно при повышенных температурах, контролируется в значительной мере различными механизмами взаимодействия точечных дефектов с дислокациями. В связи с этим исследования металлов с неравновесной концентрацией точечных дефектов представляют интерес как с точки зрения определения энергетических и конфигурационных характеристик точечных дефектов, так и для направленного воздействия на физико-механические свойства материалов.

У чистых металлов из-за малой концентрации атомов примеси эффект упрочнения вследствие закрепления дислокаций точечными дефектами относительно мал. Направленное формирование дефектной структуры с целью повышения прочности чистых металлов осуществляется с помощью различных видов механико-термического воздействия. Один из относительно простых и эффективных способов упрочнения чистых металлов заключается в достижении высоких концентраций вакансий в их объеме с помощью закалки от высоких температур в охлажденную среду. В зависимости от условий закалки и последующего отжига у металлов с различными параметрами кристаллической решетки и энергией дефектов упаковки в разной степени проявляются количественные и качественные аспекты закалочного упрочнения металлов.

С другой стороны традиционным способом упрочнения чистых металлов является микролегирование специальными элементами. Причем для этого требуется меньшее количество примесных атомов в сравнении с вакансиями вследствие эффективного их взаимодействия с дислокациями и упрочнение по этому механизму возможно во всех металлах.

Данные электронной микроскопии показывают, что микролегирование сильно влияет на кинетику движения и распределения дислокаций и сопровождается значительным изменением характеристик деформационного упрочнения. Наличие примесей оказывает существенное влияние не только на изменение характера дислокационной структуры, но и на состояние границ зерен, на процессы передачи деформации через границу зерна. Поэтому представляется интересным исследование поликристаллов, с которыми в основном приходится иметь дело на практике.

К настоящему времени обнаружены и широко исследованы эффекты закалочного и деформационного упрочнения чистых металлов с ГЦК-решеткой. Накоплен большой объем исследований по особенностям образования вакансионных комплексов и процессов отжига в закаленных металлах. Также ведутся интенсивные исследования по выяснению влияния примесей на прочность и пластичность металлов и сплавов. Важным представляется выявление влияния закалки и деформации на структуру и механические свойства металлов, содержащих малые количества примесных элементов, не приводящих к существенному изменению электрофизических свойств. Эффект закалочного упрочнения микролегированных металлов интересен для изучения процессов взаимодействия закалочных вакансий, атомов примеси друг с другом и с исходными дефектами кристаллической решетки.

Наибольшее количество исследований по влиянию микродобавок различных элементов, закалки и деформации на формирование структуры и свойств, пожалуй, выполнено на меди. Это объясняется, с одной стороны, широким использованием чистой меди в экономике, с другой -наряду с высокой электро- и теплопроводностью чистая медь, как правило, имеет неоднородную крупнозернистую структуру, обладает малой прочностью, низкой температурой рекристаллизации, очень чувствительна к радиационному воздействию, весьма склонна к водородному охрупчиванию. Поэтому вопрос рационального выбора микродобавок, термических и механико-термических воздействий с целью направленного изменения структуры, физико-механических свойств и повышения радиационной стойкости меди остается актуальным и важным для многих отраслей новой техники, особенно радиоэлектроники, ускорительной и атомной техники.

В связи с этим в работе были поставлены и решены следующие задачи:

- исследование механических свойств, электропроводности и структурных особенностей чистой и микролегированной иттрием меди после деформации и отжига;

- выяснение особенностей влияния микролегирования меди иттрием на закалочное упрочнение и радиационное распухание чистой меди.

Научная новизна полученных результатов.

3. Установлена возможность сохранения высокой электропроводности микролегированной меди при высоких температурах и меньшая интенсивность падения электропроводности при увеличении степени деформации по сравнению с чистой медью.

5. Установлено влияние микролегирования меди иттрием на параметры соотношения Холла - Петча. Показано, что микродобавки иттрия приводят к росту общего сопротивления движению дислокаций в плоскости скольжения внутри зерна и облегчают передачу скольжения через границы зерен.

Прикладная значимость полученных результатов. Результаты исследований оптимального микролегирования и механико-термической обработки меди могут быть использованы в новой технике, в частности, в радиоэлектронной, ускорительной и атомной технике.

На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:

Связь работы с научно-исследовательскими программами. Выбранное направление исследований выполнялось в рамках программы научно-исследовательских работ Белгородского государственного университета.

XIV Международная конференция по физике прочности и пластичности материалов (Самара, 1995 г.), VI Межгосударственная конференция "Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов" (Белгород, 1995 г.), Международная конференция "Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений" (Тамбов, 1996 г.), V Российско-японский симпозиум "Взаимодействие быстрых заряженных частиц с твердыми телами" (Белгород, 1996 г.), VII конференция стран СНГ "Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов" (Белгород, 1997 г.), VIII International Conference on Fusion Reactor Materials (ICFRM - 8, Japan, 1998), VIII конференция стран СНГ "Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов" (Белгород, 1999 г.)

Публикации. Основные положения диссертационной работы опубликованы в 7 статьях и в 4 тезисах докладов.

Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка использованной литературы и приложения.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

Выводы к главе 4

1. Проведенные исследования предела текучести чистой меди позволили определить оптимальные условия для проведения закалочных экспериментов: температура закалки 1000°С, закалочная среда - вакуумное масло.

2. Микролегирование меди иттрием приводит к снижению степени закалочного упрочнения по сравнению с чистой медью.

3. Наблюдаемое уменьшение величины закалочного упрочнения микролегированной меди объясняется захватом закалочных вакансий атомами иттрия.

4. Увеличение эффекта закалочного упрочнения микролегированной меди при повышении температуры испытаний обусловлено образованием новых центров закрепления дислокаций и упрочнением границ

129 зерен при легировании.

5. Микродобавки иттрия приводят к значительному снижению радиационного распухания чистой меди. Подавление радиационного распухания микролегированной меди связано с уменьшением пересыщен-ности по радиационным дефектам вследствие усиления рекомбинации вакансий и междоузлий на примесных комплексах атом меди - атом иттрия и с захватом вакансий атомами примеси.

Заключение

1. Исследованы механические свойства образцов чистой и микролегированной меди в зависимости от степени предварительной деформации, температуры отжига и испытаний. Показано, что легирование меди иттрием приводит к улучшению прочностных и пластических характеристик чистой меди, что связано с упругим взаимодействием дислокаций с атомами примеси.

2. Установлено, что микролегирование меди способствует формированию при отжиге более мелкозернистой, однородной и термически устойчивой структуры. Зависимость предела текучести от среднего размера зерна хорошо описывается уравнением Холла-Петча. При этом микролегирование меди иттрием существенно повышает сопротивление движению дислокаций в матрице зерна (ст.) и уменьшает сопротивление границ зерен передаче скольжения (Ку).

5. Показано, что для микролегированной иттрием меди характерно замедление зарождения и роста зародышей кристаллизации при скоро

131 стных неизотермических нагревах в отличие от чистой меди. Установлена возможность достижения равновесной мелкозернистой структуры при кратковременном нагреве при 1050°С в течение 30 с для чистой и в течение 60 с для микролегированной меди.

7. Показано, что микродобавки иттрия приводят к подавлению радиационного распухания меди до дозы 40 с.H.a., в то время как для чистой меди величина распухания при дозе 20 с.н.а. достигает 10%. Снижение степени радиационного распухания микролегированной меди объясняется уменьшением пересыщенности по радиационным дефектам вследствие усиления их рекомбинации на примесных комплексах.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Беленко, Игорь Алексеевич, Белгород

1. Гарбер P.I., Неклюдов I.M., Стародубов Я.Д. Дослщження з 4изики MiijHocTi та пластичное^ у ННЦ ХФТ1 //УФЖ 1998 - Т.43 - №9 -С. 1073-1086.

2. Гиндин И.А., Неклюдов И.М. Физика программного упрочнения. Киев: Наукова Думка, 1979. - 240 с.

3. Структура и свойства сплавов / Гуляев Б.Б., Камышанченко Н.В., Неклюдов И.М., Паршин A.M. М.: Металлургия, 1993. - 317 с.

4. Неклюдов И.М., Камышанченко Н.В. Физические представления о путях повышения прочности кристаллических тел //Исследование механического сопротивления материалов и конструкций. М.: МИСИ и БТИСМ, 1976. - Вып. 20. - С. 90-115.

5. Hildebrand Н. The effect of the initial dislocation density on dislocation multiplication and work-hardening characteristics of copper single crystals //Phys. status, solidi. 1972. - 12. - P. 239-249.

6. Серебряков A.B., Костюк В.Г., Зилинг K.K. Некоторые особенности ползучести нитевидных кристаллов //ФТТ. 1965. - 7, вып.2. -С. 858-861.

7. Гиндин И.А. Роль примесей и состояния кристаллической решетки в хрупкости металлов //Металлофизика. 1971. - Вып. 35. - С. 5971.

8. Гиндин И.А., Аксенов В.К., Мацевитый В.М. К вопросу о зависимости прочности при растяжении от количества дефектов кристаллической структуры //ФММ. 1977. - 44, Вып. 4. - С. 864-871.

9. Неклюдов И.М., Камышанченко Н.В. Физические основы прочности и пластичности металлов. Часть 1. М.,Белгород: Изд-во БГПУ, 1995. -125 с.

10. Гарбер Р.И., Дранова Ж.И., Михайловский И.М. Механическаяпрочность микрокристаллов вольфрама //ДАН СССР. 1967. - 174, №5.- С.1044-1047.

11. Прочность и пластичность тонких поликристаллических нитей меди /Ашанин B.C., Гарбер Р.И., Рабухин В.Б., Федорова Л.И. //ФММ. -1973. 35, вып.6. - С.1303-1304.

12. Гарбер Р.И., Гиндин И.А., Шубин Ю.В. Растяжение монокристаллов бериллия в интервале температур 20-500°С //ФТТ. 1961. - 3, вып.З. - С.918-919.

13. Гарбер Р.И., Гиндин И.А., Шубин Ю.В. Сжатие монокристаллов бериллия вдоль гексагональной оси в интервале температур 4,2-90°К //ФТТ. 1963. - 5, вып.2. - С.434-442.

14. Гиндин И.А., Стародубов Я.Д. Ползучесть кристаллических тел при низких температурах //Физические процессы пластической деформации при низких температурах. Киев: Наук.думка, 1974. - С.322-339.

15. Гиндин И.А., Стародубов Я.Д., Ажажа В.М. Повышение сопротивления ползучести никеля путем предварительной низкотемпературной деформации при 4,2 К //ДАН СССР. 1962. - 143, №6. - С. 13251327.

16. Влияние предварительной деформации двойникованием и скольжением на внутреннее трение кремнистого железа / Гиндин И.А., Чиркина Л.А., Оковит B.C., Старолат М.П. //ФММ. 1976. - 41,№ 1. -С.206-209.

17. Гиндин И.А., Стародубов Я.Д. Непосредственное наблюдение возникновения и развития механических двойников при низкотемпературном растяжении чистого железа //ФММ. 1964.-18,вып.4.-С.605-611.

18. Гиндин И.А., Стародубов Я.Д., Аксенов В.К. Структура и прочностные свойства металлов с предельно искаженной кристаллической решеткой //Металлофизика. 1980. - №2. - С.49-67.

19. Гиндин И.А., Стародубов Я.Д., Хаймович П.А. Особенности пластической деформации никеля при квазигидроэкструзии в диапазоне температур 20-300 К //Металлофизика. 1988. - 10, № 3. - С.97-101.

20. Упрочнение стали 06Х16Н15МЗБ деформацией волочением при криогенных температурах / Волчок О.И., Неклюдов И.М., Стародубов Я.Д., Черный Б.П. //МиТОМ. 1993. - №12. - С.28-30.

21. Гиндин И.А., Неклюдов И.М. Об обратимости пластической деформации кристаллических тел. Харьков: Изд.ХФТИ, 1971.

22. Неклюдов И.М., Камышанченко Н.В., Кононыхин В.А. // Взаимодействие дефектов кристаллической решетки и свойства металлов. -Тула: Изд.ТПИ, 1982. С.74-78.

23. Программное зернограничное упрочнение материалов / Гарбер Р.И., Гарбер М.Р., Неклюдов И.М., Камышанченко Н.В., Доценко В.Н. // Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов. Белгород: Изд.БГУ, 1997. - С.82-83.

24. Дефекты в закаленных металлах. М.: Атомиздат, 1969. - 317 с.

25. Зеленский В.Ф., Неклюдов И.М., Черняева Т.П. Радиационные дефекты и распухание металлов. Киев.: Наукова Думка, 1988. - 296 с.

26. Камышанченко Н.В. Создание упрочненного состояния металлов путем программного механико-термического воздействия. Дисс. . докт. физ. мат. наук. - Белгород, 1992. - 338 с.

27. Stuck W. Untersuchung der Leerstellenbildung im thermodynamischen Gleichgewicht in den Edelmetallen Cu, Ag und Au mit der Methode der Positronenlebensdauers Spektroskopie. Diss. Dokt. Naturwiss. Fak. Phus. Univ. Stutgart, 1990. - 154 s.

28. Экспериментальное исследование вакансионных эффектов в чистых металлах /Новиков И.И., Рощупкин В.В., Семашко H.A., Фордее-ва Л.К. //Инж.-физ. ж. 1980. - Вып. 39. - № 6. - с. 1013-1017.

29. Maddin R., Cottrell А.H. Quench Hardening in Aluminium Single

30. Crystals //Phil. Mag. 1955. - Vol. 46. - № 376. - P. 735-743.

31. Kunz F.W., Holden A.N. The effect of Short-Time Moderate Flux Neutronen Irradiations on the Mechanical Properties of Some Metals //Acta met. 1954. - Vol. 2. - № 6. - P. 816-822.

32. Кимура Г., Маддин P. Влияние закаленных вакансий на механические свойства металлов и сплавов //Дефекты в закаленных металлах. М., Атомиздат, 1969. - С. 188-270.

33. Кириченко В.В., Слезов В.В., Рожанский В.Н. Исследование зарождения и укрупнения дислокационных петель при закалке и низкотемпературном отжиге //Физика твердого тела. 1973. - Т. 15. - Вып. 10. - С. 2865-2870.

34. Неклюдов И.М., Камышанченко Н.В., Кононыхин В.А. Исследование механизма упрочнения закаленного алюминия при малых деформациях // Исследование механического сопротивления материалов и конструкций. М.:МИСИ и БТИСМ,1978. - Вып. 28. - С. 126-130.

35. Kimura Н., Maddin R., Kuhlmann-Wilsdorf D. Quenched in vacancies in noble metals. II Mechanism of quench hardening //Acta Met. 1959. -Vol. 7. - №3. - P.145-153

36. Камышанченко H.B. Исследование влияния закалки и деформационного старения на структуру и свойства чистых металлов с Г.Ц.К. решеткой. Дисс. .канд. физ. мат. наук. - Киев, 1972. - 155 с.

37. Franclin D.A., Birubaum Н.К. An anelastic study of quenched gold //Acta Met. 1971. - Vol. 19. - №9. - P. 965-971

38. Камышанченко H.B., Неклюдов И.М. Упрочнение чистых металлов путем закалки и деформационного старения //Проблемы прочности. 1975. - №5. - С. 111-113.

39. Galligan J., Washburn J. Effect of vacancy clusters on yielding and strain hardening of copper //Phil. Mag. -1963. -Vol. 8. №93. - P.1455-1466.

40. Гиндин И.А., Неклюдов И.М., Бобонец И.И. Об эффекте Бау-шингера в закаленных металлах //УФЖ. 1967. - № 12. - С. 1192-1196.

41. Smallmann R.E., Westmacott К.Н. Structure of quenched and irradiated metals //J. Appl. Phys. 1959 - Vol.30. - P. 603-616.

42. Smallmann R.E., Westmacott K.H., Coiley J.H. Clustered vacancy defects in some face centred cubic metals and alloys //J. Inst.Metals. 1959. - Vol.88. - №3 - P. 127-133.

43. Eikum A., Thomas G. Kormation of diamondshaped prismatic loops in quenched fee metals //J. Appl. Phys. -1963.- Vol.34.- №11 P. 33633367.

44. Фридель Ж. Дислокации. M.: Мир, 1967. - 643 с.

45. Коттрелл А.Х. Вакансии и точечные дефекты. М.: Металлург-издат, 1961. - 384 с.

46. Кульман-Вильсдорф Д., Маддин Р., Вильсдорф Х.М. Механизмы упрочнения твердых тел. М.: Металлургиздат, 1965. - 322 с.

47. Физика радиационных явлений и радиационное материаловедение /Под ред. A.M. Паршина, И.М. Неклюдова, Н.В. Камышанченко. -М., С-Петербург, Белгород: Изд. БГУ, 1998. 378 с.

48. Малыгин Г.А. Кинетический механизм образования бездефектных каналов при пластической деформации облученных и закаленных кристаллов //Физика твердого тела 1991. - Т. 33. - №4 - С.1069-1075.

49. Малыгин Г.А. Эстафетный механизм формирования бездислокационных и бездефектных каналов при пластической деформации кристаллов //Физика твердого тела 1991. - Т. 33. - №6 - С.1895- 1899.

50. Томсон Н.Д. Дефекты и радиационные повреждения в металлах. М.: Атомиздат, 1971. - 364 с.

51. Конобиевский С.Т. Действие облучения на материалы. М.: Атомиздат, 1967. - 402 с.

52. Makin M.F., Minter F.J. Radiation hardening in Cu and Ni //Acta

53. Met. 1960. - Vol. 8. - P. 691-699.

54. Неклюдов И.М., Камышанченко H.B. Структурные аспекты радиационного упрочнения материалов // Научные ведомости БГПУ. -1996.-№ 1. С. 18-33.

55. Томпсон Д., Парэ В. Использование явлений неупругости при исследовании радиационных повреждений //Физическая акустика. М.: Мир, 1969. - Т. 3, Часть А. - С. 347-427.

56. Криштал М.А., Выбойщик М.А., Кацман A.B. Образование комплексов радиационных дефектов в области дислокаций и изменение внутреннего трения при нейтронном облучении //ВАНТ, Сер. ФРП и РМ. 1984. - Вып. 5 (36). - С. 14-19.

57. Криштал М.А., Выбойщик М.А., Русанов Е.А. Механизмы амплитудной и временной зависимости, обусловленной радиационными дефектами //ВАНТ, Сер. ФРП и РМ. 1981. - Вып. 5 (19). - С. 62-65.

58. Зеленский В.Ф., Неклюдов И.М. Радиационные повреждения в металлах и сплавах при облучении нейтронами, ионами и электронами //ВАНТ, Сер. ФРП и РМ. 1984. - Вып. 1(29). - С. 46-73.

59. Ибрагимов Ш.Ш., Кирсанов В.В., Пятилетов Ю.С. Радиационные повреждения металлов и сплавов. М.: Энергоатомиздат, 1985. -240 с.

60. Фархутдинов К.Г. Радиационное упрочнение меди и никеля при облучении нейтронами, протонами и а- частицами. Алма-Ата: ИЯФ АН КазССР, 1980. - С. 17-19.

61. Радиационное упрочнение металлов, облученных тяжелыми ионами /Дидык А.Ю., Регель В.Р., Скуратов В.А., Михайлова Н.Ю. //Ж. техн. физ. 1989. - Том 59. - Вып. 5. - С. 107-111.

62. Makin M.F., Blewitt Т.Н. Radiation hardening in metals //Aeport AMRE-R-3800; UK Energy Research Establishment, Research Yroup, 1961.-P.6.

63. Хаванчак К., Сенеш Д., Щеголев В.А. О насыщении предела текучести меди, облученной энергетически заряженными частицами //Физика и химия обраб. матер. 1989. - № 2. - С. 5-10.

64. Effect of highenergy heavy ion irradiation on the properties of copper / Szenes G., Havancsak K., Ungar Т., Cziraki A., Schegolev V.A. //J.Nucl.Mater. - 1988. - Vol. 155-157 - P. 1089-1092.

65. Ибрагимов Ш.Ш. Радиационное упрочнение и ползучесть металлов //ВАНТ. Сер. ФРП и РМ. 1981. - Вып. 5(8). - С. 25-36.

66. Структура и радиационная повреждаемость конструкционных материалов. М.: Металлургия, 1996, часть 3. - 148 с.

67. Diel F., Seidel Y.P. Effect of alloying and cold work and the neutron irradiation hardening of metals //Rad. damage in reactor materials. -Vienna: 1969, Vol. 1. P. 187-214.

68. Иванов В.В., Чернов В.М. Влияние дислокаций на распад твердых растворов и на свойства собственных межузлий в кристаллах с ОЦК и ГЦК решеткой //Обзор ФЭИ - 0214. - М.: ЦНИИатомминформ, 1987. -36 с.

69. Гарбер Р.И., Гиндин И.А., Неклюдов И.М. Упрочнение кристаллических тел при программном нагружении //МиТОМ. 1967. - № 5.- С.2-8.

70. Гиндин И.А., Неклюдов И.М. Физические основы программного упрочнения кристаллических тел //Металлофизика. 1975. - Вып. 61.- С.25-34.

71. Гиндин И.А., Неклюдов И.М., Розумный О.Т. О температурной зависимости критического скалывающего напряжения программно упрочненных монокристаллов меди и алюминия //УФЖ. 1972. - Вып. 17.- С. 1372-1374.

72. Гиндин И.А., Нечволод Н.К., Стародубов Я.Д. Влияние ступенчатой низкотемпературной ползучести на электросопротивление и механические свойства меди //ФММ. 1968. - 26, вып.4. - С. 688-695.

73. Еременко В.И., Шаршоров М.Х. Исследование кинетики изменения электросопротивления и деформации последствия в меди и алюминии после деформации при повышенных температурах //Механизмы явлений в твердых телах. М.: Наука, 1972. - С. 32-35.

74. Леяровски Е., Захариева М., Брынекова С. Электросопротивление и дефекты в медноалюминиевых сплавах при низких температурах //ФММ. 1967. - 23, вып.З. - С. 84-92.

75. Бернер Р., Кронмюллер Г. Пластическая деформация монокристаллов. М.: Мир, 1969. - 272 с.

76. Гиндин И.А., Неклюдов И.М., Малик Г.Н. Исследование влияния ультразвукового воздействия и программного нагружения на параметры кривой упрочнения монокристаллов меди //Вопр. металловедения и коррозии металлов. 1972. - № 3. - С. 152-160.

77. Гиндин И.А., Мялова Е.М. Внутреннее трение отожженных под нагрузкой монокристаллов меди //УФЖ. 1974. - 19, № 10. - С. 17201722.

78. Гиндин И.А. и др. Влияние легирующих добавок на эффект упрочнения меди в процессе отжига под плавно возрастающей нагрузкой //УФЖ. 1976. - 21, № 2. - С. 309-312.

79. Взаимодействие между дислокациями и атомами примесей и свойства металлов. Тула: Изд-во ТПИ, 1974. - 178 с.

80. Clinard F.W., Jr., Copper Alloy Irradiation Studies in Support о CRFPR First Wall //O ak Ridge National Laboratory CONF 830466, June1984. P. 347-352.

81. Butterworth G.J., Forty C.B. A survey of the properties of copper alloys for use as fusion reactor materials //J. Nucl. Mater. 1992. - Vol. 189. -P. 237-276.

82. Чернышева Ю.П., Берин И.Ш. Свойства меди и медных сплавов. Алма-Ата:Наука, 1975.

83. Хоникомб Г. Пластическая деформация металлов. М.: Мир, 1972. - 408с.

84. Бернштейн M.JI. Термомеханическая обработка металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1968, Т.1. - 596 с.

85. Лариков Л.Н. Пластическая деформация и подвижность атомов в кристаллической решетке //Металлы, электроны, решетка. Киев, Нау-кова Думка, 1975. - С. 315-354.

86. Trueb L.F. Electron microscope study of thermal recovery processes in explosion-shocked nickel //Appl. Phys. 1969. - Vol. 40. - №7. -P. 2976-2987.

87. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.:Металлургия, 1978. 567 с.

88. Люкке Л., Штюве Т.П. Теория движения границ зерен //Возврат и рекристаллизация металлов. М., 1966. - С. 157-194.

89. Рахштадт А.Г. Пружинные стали и сплавы. М.: Металлургия, 1971. - 496 с.

90. Буткевич Л.М. и др. //Исследования по высокопрочным сплавам и нитевидным кристаллам. Изд-во АН СССР, 1963. - С. 154-161.

91. Федоров В.Н., Журба А.А. Влияние иттрия на свойства меди //Изв. АН СССР Металлы. 1975. - №1. - С. 166-169.

92. Воронцова Л.М., Селезнев Л.П. Влияние РЗМ на свойства проводниковой меди //МиТОМ. 1977. - №3. - С. 41-44.

93. Влияние легирования иттрием на механические свойства чистой меди / Неклюдов И.М., Воеводин В.Н., Шевченко C.B., Камышан-ченко Н.В., Беленко И.А. //Научные ведомости БГУ. 1997. - №2. -С. 66-74.

94. Изменение структуры и свойств деформированной чистой и микролегированной иттрием меди при отжиге / Неклюдов И.М., Воеводин В.Н., Шевченко C.B., Камышанченко Н.В., Беленко И.А. //Металлы.- 1998. №3 - С.87-92.

95. Радиационное охрупчивание меди, легированной иттрием /Неклюдов И.М., Ожигов Л.С., Пархоменко A.A., Савченко В.И., Шевченко C.B. //ВАНТ, серия ФРП и РМ. 1996. - Выпуск 1(64). - С. 16-20.

96. ITER Concept Definition //International Atomic Energy Agency, Vol. 2. Vienna, 1989.

97. Лазарева M.Б. Исследование структуры, свойств и процессов возврата в меди, прокатанной при 4,2-300 К. Автореферат диссертации.- Свердловск: ИФМ АН СССР, 1970. 20 с.

98. Савицкий Е.М. Перспективы развития металловедения. М.: Наука, 1972. - 128 с.

99. Буравихин В.А., Прытов М.В., Демиденко B.C. О роли структуры ближайшего окружения атомов РЗМ в явлении модифицирования //Изв. АН СССР. Металлы. 1984. - №1. - С. 69-71.

100. Зеленский В.Ф., Неклюдов И.М. Влияние РЗЭ на радиационную стойкость материалов //Радиационное материаловедение. Т.2. -Харьков: ХФТИ, 1990. С.45-57.

101. Иванов Л.И., Лазоренко В.И., Платов Ю.М. Радиационная стойкость сплавов системы Al-Mg-Sc //ФиХОМ. 1989. - №6. - С. 9-11 .

102. Ван Бюрен. Дефекты в кристаллах. М.: Изд-во иностр. лит., 1962. - 584с.

103. Шишмаков A.C. Формирование кристаллографической текстуры при холодной прокатке некоторых а- сплавов титана. Автореферат кандидатской диссертации. Свердловск. Уральский госуниверситет, 1972.

104. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. М.: Металлургия, 1976. - 272 с.

105. Утевский Л.И. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М.: Металлургия, 1973 - 584 с.

106. Бушнев Л.С., Колобов Ю.Р., Мышляев М.М. Основы электронной микроскопии. Томск.: Изд. ТГУ, 1989. - 218 с.

107. Елесина О.П., Селиванов М.В. Роль кальция и РЗЭ в формировании структуры и свойств стали. Обзорная информация //Серия: Металловедение и термическая обработка. М., 1985. - 21 о.

108. Браун М.П. и др. Микролегирование литых жаропрочных сталей. Киев: Наукова думка, 1974. - 238 с.

109. Кайбышев O.A., Валиев Р.З. Границы зерен и свойства металлов. М.: Металлургия, 1987. 213 с.

110. Весноватый Ю.А., Марченко В.Н., Коваль А.Г., Кочергина JI.B., Нам Б.П. Влияние легирования РЗМ на пластическую деформацию внутренне окисленных медных сплавов //Металлофизика 1981. - Т.З. -№2. - С. 79-85.

111. Релаксационные явления в металлах и сплавах / Под ред. Постникова. М.: Металлургиздат, 1963. - 340 с.

112. Коттрелл А.Х. Дислокации и пластическое течение в кристаллах. М.: Металлургиздат, 1958. - 160 с.

113. Cottrell А.H., Hunter S.С., Nabarro F.R. Electrical interaction of a dislocation and solute atom //Phil. Mag. 1953. - Vol. 44. - P. 1064-1067.

114. Влияние микролегирования на модуль упругости меди /Криштал М.А., Выбойщик М.А., Мерсон Д.Л., Кацман A.B. //ФММ. -1986. Т.62. - Вып.4. - С.808-814.

115. Бернштейн М.Л., Займовский В.А. Структура и механические свойства металлов. М.: Металлургия, 1970. - 472 с.

116. Мак Лин Д. Механические свойства металлов. М.: Металлургия, 1965. - 420 с.

117. Орлов А.Н. Зависимость плотности дислокаций от величины пластической деформации и размера зерна //ФММ 1977. - Т. 44. -Вып.5. - С. 966-970.

118. Conrad H., Jouersteln S., Rice Z. Effects of grain size an the dislocation density and flow stress of Nb //Mater. Sei. and Ehg. 1967. - Vol.2. -P. 157-164.

119. Ono Naboru, Karashima Seiichi. Grain size dependence of flow stress in copper polycrystals //Scr. met. 1982. - Vol. 16. - № 4. - P. 381384.

120. Hansen N., Ralph B. The strain and grain size dependence of the flow stress of copper //Acta met. 1982. - Vol. 30. - № 2. - P. 411-417.

121. Кузнецов JI.К., Леонтьев Е.А. Обобщение модели предела текучести Петча на широкий интервал скоростей нагружения //Письма в ЖТФ. 1987. - 13, №24. - С.1525-1529.

122. Пархоменко A.A. Влияние легирования скандием и облучения высокоэнергетичными (е, у) пучками на параметры уравнения Холла

123. Петча стали ОХ16Н15М3Т //ВАНТ. Сер. ФРП и РМ. 1998. - Вып. 6 (72). - С. 54-58.

124. Бейлин В.М. и др. О возможности улучшения свойств проводниковой меди путем легирования РЗМ //Цветные металлы. 1981. - №2. - С. 80-82.

125. Соколов Л.Д. Механические свойства редких металлов. М.: Металлургиздат, 1972. - 288 с.

126. Физическое металловедение /Под ред. Р. Кана. М.: Мир, 1968, Вып.З. -484 с.

127. Китттель Ч. Элементарная физика твердого тела. М.: Наука, 1965.-366 с.

128. Козинец В.В., Хоткевич В.И., Филипс А.Х. Дефекты, возникающие при низкотемпературном деформировании меди //ФНТ. 1977. -Вып. 3. - №12. - С. 1531-1537.

129. Ловчиков A.B., Бейлин В.М., Федоров В.Н. Возврат механических и электрических свойств медных микролегированных сплавов при нагреве после деформации //ФММ. 1989. - Т. 68. - Вып. 5. - С. 9971002.

130. Ахиезер И.А., Давыдов Л.Н. Введение в теоретическую радиационную физику металлов и сплавов. Киев.: Наукова Думка, 1985. -142 с.

131. Бакай А.С., Зеленский В.Ф., Неклюдов И.М. Центры рекомбинации переменной полярности в кристаллах //ВАНТ. Сер. ФРП и РМ. -1986. Вып 1(38). - С. 3-6.

132. Елагин В.И. Легирование деформируемых алюминиевых сплавов переходными металлами. М.: Металлургия, 1975. - 248 с.

133. Николаев А.К., Пружинин И.Ф., Розенберг В.М. Влияние примесей на температуру рекристаллизации //Цветные металлы. 1976. -№2. - С.75-77.

134. Lucei A. Solute effect on recrustallization of pure copper. A. comparison of the behaviour in single crystals and in polycrustalline alloys //Scr.met. 1981. - Vol. 15. - №10. - P.1127-1130.

135. Бодяко M.H., Астапчик С.А., Ярошевич Г.Д. Термодинамика рекристаллизации. Минск: Наука и техника, 1968. - 252 с.

136. Неклюдов И.М., Камышанченко Н.В. Физические основы прочности и пластичности металлов. Часть 2. Дефекты в кристаллах. -Белгород: Изд-во Педагогика-пресс, 1997. 158 с.

137. Дамаск А., Дине Дж. Точечные дефекты в металлах. М.: Мир, 1966. -292 с.

138. Park J.V., Weshaler M.S. The effects of rare-earth additions on microstructure and irradiation swelling of an Fe Ni - Cr cladding alloy // Trans. Amer. Nucl. Soc. - 1983. - Vol. 45. - P. 283-284.

139. Неклюдов И.М., Ожигов Л.С., Пархоменко А.А. Связь высокотемпературного радиационного охрупчивания с изменением прочности матрицы и границ зерен никеля //Атомная энергия. 1987. - Т.62. -Вып.6. - С.87-93.

140. Исследование распухания медных сплавов при облучении тяжелыми ионами /Барабаш В.Р., Наберенков А.В., Нестерова Е.В.,146

141. Рыбин В.В., Фабрициев С.А. //Радиационное материаловедение. Т.5. -Харьков: ХФТИ, 1990. С. 195-201.

142. Ганн В.В., Марченко И.Г., Неклюдов И.М. Рекомбинационный механизм подавления распухания материалов при введении примесей с большим атомным радиусом //ВАНТ. Сер.:ФРП и РМ. 1989. -Вып. 1(48). - С.32-35.

143. Изменение структуры деформированной чистой и микролегированной иттрием меди при отжиге /Неклюдов И.М., Воеводин В.Н., Шевченко C.B., Камышанченко Н.В., Беленко И.А. //Научные ведомости БГУ. 1997. - №2. - С. 44-51.

144. Беленко И.А. Влияние микролегирования меди иттрием на величину закалочного упрочнения //Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов: Материалы докладов VII конференции стран СНГ. Белгород: Изд.БГУ, 1997. - С.99-101.

145. Структура и свойства микролегированной иттрием меди /Неклюдов И.М., Воеводин В.Н., Шевченко C.B., Рыбалко В.Ф., Камышанченко Н.В., Беленко И.А., Беленко В.А. // ВАНТ. Сер. ФРП и РМ. -1998. -Вып.3(69), 4(70). -С.119-121.