Метастабильные состояния и магнитные свойства пленок сплавов на основе железа и кобальта тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Артемьев, Евгений Михайлович
АВТОР
|
||||
доктора физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Красноярск
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2008
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
На правах рукописи
□03445470
Артемьев Евгений Михайлович
МЕТАСТАБИЛЬНЫЕ СОСТОЯНИЯ И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ПЛЕНОК СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА И КОБАЛЬТА
01 04 07 - Физика конденсированного состояния
Автореферат
диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук
ргб од
г е Ш 2009
Красноярск 2008
003445470
Работа выполнена в Сибирском федеральном университете (СФУ)
Научный консультант
доктор физико-математических наук, профессор Овчинников
Сергей Геннадиевич
Официальные оппоненты.
доктор физико-математических наук, профессор Уздин
Валерий Моисеевич Санкт-Петербургский государственный университет
доктор физико-математических наук, профессор Старенченко
Светлана Васильевна
Томский государственный архитектурно-строительный университет
доктор физико-математических наук, профессор Сагалаков
Анатолий Михайлович Алтайский государственный университет
Ведущая организация.
Московский государственный университет, г. Москва
Защита состоится 3 «октября» 2008 г. в 14 часов в аудитории на заседании диссертационного совета Д 212.004 04 при Алтайском государственном техническом университете им И.И. Ползунова по адресу 656038, г. Барнаул, пр Ленина, 46 тел (3852) 260917, факс (3852) 367864
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Алтайского государственного технического университета им И И Ползунова
Л,
Автореферат разослан «V » августа 2008 года
Ученый секретарь канд физ-мат наук, доцент ' ^ РоманенкоВВ.
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. Исследование атомной структуры материалов, связи кристаллической структуры вещества с магнитными свойствами является одной из важнейших задач физики конденсированного состояния Вопрос о микроструктуре пленочных материалов, полученных в неравновесных условиях, - один из самых актуальных для создания новых твердотельных материалов С одной стороны, пленочные материалы могут быть сравнительно просто получены методами вакуумной и ионноплазменной конденсации и исследованы с помощью просвечивающей электронной микроскопии, которая в настоящее время позволяет вести прямое наблюдение фазовых переходов, поверхностных реакций, идентификации фаз в кристаллитах микроскопических размеров и т д С другой стороны, структурные исследования позволяют целенаправленно варьировать технологию изготовления образцов для получения требуемых свойств
Термодинамически основная особенность тонкопленочного состояния вещества состоит в том, что относительно велик вклад поверхностной энергии в полную свободную энергию образца По этой причине многие физические свойства вещества в тонкопленочном состоянии могут отличаться от соответствующих свойств вещества в массивных образцах Пленочные образцы позволяют исследовать метастабильные состояния вещества, включая аморфное и нанокристаллическое, как при обычных условиях, так и после изменения их в широких интервалах. Пленочные образцы могут служить удобным средством для моделирования неравновесных процессов В настоящее время большинство систем хранения информации основано на принципе продольной магнитной записи Ежегодное увеличение плотности записи связано с использованием в качестве записывающих сред композиционных нанокристаллических материалов, представляющих собой слабо об-менно связанные ферромагнитные зерна, помещенные в диэлектрическую или металлическую матрицу Уплотнение магнитной записи на тонкопленочных средах, связанное с уменьшением размера зерна и ослаблением обменного взаимодействия между монокристаллическими зернами, так или иначе приведет к суперпарамагнитной нестабильности, влияющей на характеристики систем записи Поэтому в настоящее время наряду со средами для продольной записи серьезное внимание стали уделять средам с перпендикулярным способом магнитной записи информации Современные среды для перпендикулярно записывающего слоя четко разделяются на два основных класса 1 - мультислойные структуры Co/Pt, Co/Pd, Fe/Pt, 2 - среды на основе сплавов Со/Сг Основные требования к перпендикулярно записывающему слою малый размер зерна, узкое распределение по размеру зерна, текстура, оптимизация обменного взаимодействия между нанокристаллическими зернами, аналогичны требованиям, предъявляемым к средам для продольного принципа записи
Выполнение перечисленных требований к перпендикулярно записывающему слою возможно в случае приготовления данного слоя в виде гетеро-фазного текстурированного нанокристаллического сплава Использование различных легирующих добавок может лишь замедлить неизбежные процессы рекристаллизации, фазовых превращений и т д , изменяющих магнитные характеристики записывающего слоя Поэтому третьим альтернативным мультислойным пленкам Co/Pt, Co/Pd и сплавам на основе СоСг классом сред для перпендикулярной магнитной записи являются высокоанизотропные сплошные (с сильным обменным взаимодействием) магнитные среды В качестве таких сред рассматриваются эквиатомные упорядоченные сплавы CoPt, CoPd, FePt, FePd, характеризующиеся тетрагональной сверхструктурой Ll0 При изготовлении монокристаллического записывающего слоя с текстурой (001) размер битов будет определяться шириной доменной стенки, которая в перечисленных эквиатомных сплавах составляет D ~10 Á, а размеры бита информации =50 Á D=(A/K)1/2, где А - константа обменного взаимодействия имеет порядок 10_6 эрг/см, а К — константа кристаллографической анизотропии имеет порядок 108 эрг/см3
Выбор для исследования пленок сплавов систем CoPd, CoPt, FePd, FePt, Co5oPt5o.xPdx, Fe5oPd5o-xPtx, Co-C , Fe-C и др обусловлен тем, что в пленках сплавов этих систем можно было ожидать образование метастабильных фаз и кристаллических структур, обладающих уникальными физическими свойствами, в частности магнитными характеристиками, удовлетворяющими вышеперечисленным требованиям
Из сказанного следует, что пленочные материалы вышеперечисленных сплавов имеют огромный потенциал неиспользованных полезных сочетаний свойств Задачи выявления природы процессов структурообразования в магнитных пленках и установления корреляции структуры с магнитными свойствами являются актуальными Тема диссертации соответствует «Перечню приоритетных направлений фундаментальных исследований, утвержденных президиумом РАН (раздел 1 2 «Физика конденсированных состояний и вещества»)
Цель диссертационной работы
Исследование фазовых превращений метастабильных состояний и процессов атомного упорядочения в атомно-неупорядоченных и нанокристашга-ческих пленочных сплавах CoPd, FePd, FePt, CoPt, Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o_xPdx, Fe-C, Co-C и др и установление корреляции с магнитными и магнитооптическими свойствами данных материалов
Для достижения поставленной цели надо было решить следующие задачи
Исследовать фазовый состав пленок сплавов на основе Fe и Со, выращенных магнетронным и вакуумным напылением на различных подложках при различных температурах подложек (от -150 до +300 °С), и возможность получения в пленках метастабильных фаз
Исследовать влияние термообработок на фазовый состав, метастабиль-ные состояния и магнитные свойства пленок сплавов на основе Fe и Со
Исследовать особенности атомного упорядочения сплавов FePd, FePt, CoPd, CoPt, Fe50Pd5o-xPtx и Co5oPt5o.xPdx (x = 1-10 ат %) в пленочных образцах, как монокристаллических, так и поликристаллических
Исследовать влияние атомного упорядочения на магнитные и магнитооптические свойства пленок сплавов FePd, FePt, CoPd, CoPt, Fe5oPd5o.xPtx и Co50Pt50-xPdx (x = 1-10 ат % )
Исследовать влияние состава пленок сплавов на основе Fe и Со на их магнитные свойства
С помощью магнитных и магнитооптических исследований получить экспериментальные данные, характеризующие пленки сплавов FePd, FePt, CoPd, CoPt, Fe5oPd5o-xPtx и Co5oPt5o-xPdx (x = 1-10 ат %) как среды для магнитной и термомагнитной записи информации Научная новизна
Подробно исследованы фазовый состав и кристаллическая структура пленок CoPd (содержание Pd от 0 до 100 % полученных при разных температурах подложек (Гп = -150 - +300 °С) По результатам исследований в координатах «температура подложки - концентрация» построена диаграмма фазового состояния тонкопленочных сплавов CoPd
Впервые на диаграмме фазового состояния получены область существования пленок с ГПУ-решеткой, область существования пленок со стабильной ГЦК-структурой, область существования нанокристаллических пленок Нанокристаллическое состояние, характеризующееся на электронограммах диффузным гало, представляющее собой переходной мартенсит при полиморфном переходе из низкотемпературной ГПУ-фазы в высокотемпературную ГЦК-фазу Отработана технология нанесения монокристаллического слоя MgO на поверхность кристалла MgO, уменьшающая дефектность поверхности
Впервые установлено, что отжигом нанокристаллические, однофазные ГПУ и двухфазные ГПУ+ГЦК пленки переводятся в состояние со стабильной ЩК-структурой через ряд метастабильных состояний Обнаруженное наличие ряда метастабильных фаз в пленках CoPd объясняется предрасположенностью пленок сплавов CoPd в области 30-55 ат % палладия к полиморфизму
Атомное упорядочение эквиатомных сплавов FePd, FePt, CoPt и сплавов Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o-xPdx (х = 1-10 ат %) в монокристаллических пленках зависит от толщины пленки не только в результате влияния подложки, но и вследствие самой формы образца Найдены критические толщины пленочных образцов сплавов FePd, FePt,CoPt, Fe50Pd50-xPtx, Co5oPt50-xPdx (x = 1-10 ат %), при которых основная часть тетрагональной фазы ориентируется осью С вдоль нормали к плоскости пленки Атомное упорядочение эквиатомных сплавов FePd,
FePd, FePt, CoPt и сплавов Fe5oPd5o.xPtx, Co5oPt5o.xPdx (x = 1-10 ат %) в поликристаллических пленках сопровождается образованием текстуры (оси С кристаллитов ориентируются преимущественно вдоль нормали к плоскости пленки) Предложено объяснение этому эффекту Установлена последовательность структурных превращений в процессе термической релаксации в нанок-ристаллических пленках Fe(C) и Со(С) Построена теория фазового перехода от атомно-неупорядоченного ферромагнитного состояния к атомно-упорядо-ченному парамагнитному с изменением кристаллической ГЦК-решетки на ГЦТ-решетку типа CuAu
Получены монокристаллические пленки сплава FePd, FePt, CoPt (толщиной до 300, 130, 190 А соответственно) с первой константой магнитной кристаллографической анизотропии 3*107, 6хЮ7, 4,5х107эрг/см3, соответственно, а также монокристаллические пленки FejoPd5o-xPtx, Co5oPt5o-xPdx (х = 1-10 ат%) с Kj (3,5-4)х107 эрг/см3, что обеспечивает устойчивость однодо-менного состояния в них при ориентации намагниченности вдоль нормали к плоскости пленок Получены монокристаллические и поликристаллические пленки сплавов с изменяющейся в зависимости от режимов термообработки коэрцитивной силой Показано, что при достаточно высоких значениях Нс поликристаллических пленок однодоменное состояние с намагниченностью нормальной к плоскости пленок (в отсутствие внешнего магнитного поля) может сохраняться при условии К - 2rcJ2s Это дает возможность производить на таких пленках термомагнитную запись
Впервые определена намагниченность насыщения ГПУ-фазы в концентрационном интервале от Со до Co5oPd5o Установлено, что нанокристаллическое состояние сплава CoPd характеризуется низкими значениями коэрцитивной силы и малыми полями технического насыщения Получены кривые температурной зависимости поля технического насыщения Hs (вдоль нормали к плоскости пленки) нанокристаллических пленок разных составов Построены графики концентрационной зависимости константы К] кристаллографической анизотропии ЩК-сплавов CoPd для комнатной температуры и температуры жидкого азота (измерения выполнены на пленочных и массивных образцах) Получены монокристаллические пленки сплавов FePd, FePt, CoPt, CoPd, Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o_xPdx (x = 1—10 ат%), находящиеся в атомно-разупорядоченном состоянии Измерены магнитные параметры пленок (Js, Кь Не)
Впервые получены пленочные образцы сплавов Fe5oPd5o.xPtx, Co5oPt50.xPdx (х = 1-10 ат %) (монокристаллические и поликристаллические пленки), пригодные для магнитной и термомагнитной записи информации Магнитными и магнитооптическими методами найдены характеристики пленок сплавов FePd, FePt, CoPt, Fe5oPd5o.xPtx, Co50Pt50-xPdx (x = 1-10 ат%) На пленочные сплавы Fe5oPd5o.xPtx, Co5oPt5o-xPdx (x = 1-10 ат%) получены патенты как на
среды для термомагнитной записи На защиту выносятся:
Результаты структурных исследований пленок сплавов Co-Pd, FePd, FePt, CoPt, Co5oPt5o.xPdx, Fe50Pd50-xPtx, CoC, FeC, полученных при различных технологических условиях
Технологические параметры, определяющие получение пленок того или иного фазового состава
Способ получения нанокристаллических (электронографически и рентгенографически аморфных) пленок сплавов CoPd в интервале температур подложек, ниже и выше которого пленки получаются кристаллическими Данное состояние пленок следует рассматривать как отдельный вид переходного мартенсита
Корреляция структуры пленок сплавов CoPd, FePd, FePt, CoPt, Co5oPt5o.xPdx, Fe5oPd5o.xPtx, CoC, FeC с их магнитными и магнитооптическими свойствами в процессе фазовых превращений и атомного упорядочения
Механизмы и кинетика формирования многообразных диссипативных структур в исследованных пленках
Установление влияния типа подложки, технологических условий напыления и термоотжига на величину перпендикулярной магнитной анизотропии (ПМА) в пленках сплавов FePd, FePt, CoPt, Co50Pt50.xPdx и Fe5oPd5o-xPtx Идентификация особенности структуры, ответственной за формирование ПМА
Теоретическое обоснование возможности фазового перехода от атомно-неупорядоченного ферромагнитного состояния к атомно-упорядоченному парамагнитному с изменением кристаллической ГЦК-решетки на ГЦГ-решетку типа Ll0
Достоверность
Обоснованность и достоверность полученных результатов обеспечивается подтверждением основных выводов работы повторением опытов в сходных условиях с использованием различных методик Результаты независимо подтверждены исследованиями других авторов Достоверность также обеспечивается согласованностью модельных расчетов с экспериментальными данными
Практическая значимость
Полученные результаты по корреляции структурных превращений в пленках сплавов на основе Fe и Со с магнитными и магнитооптическими свойствами сплавов необходимы для разработки и получения таких пленок в электронной технике
Впервые получен материал для носителя термомагнитной записи на пленках Co50Pt5o-xPdx и Fe50Pd50-xPtx и Fe50Pd50.xPtx (где х = 1-10 ат %)
На пленки сплава Co5oPt5o-xPdx как материал для термомагнитной записи получен патент Заявка №2005121577 от 08 07 2005 Решение о выдаче патента от 27 07 2006
На пленки Fe5oPd5o-xPtx как материал для термомагнитной записи получен патент Заявка №2006142232 от 29 11 2006 Решение о выдаче патента от 15 11 2007
Получено А с №4041686/3125 от 16 04 1987 на магнитный двигатель на основе двухфазных (ГПУ, ГЦК) пленок CoPd Апробация работы
Материалы диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях
Республиканском семинаре по физике магнитных явлений Иркутск, 1976 г
Всесоюзной конференции «Монокристаллические магнитные пленки» Красноярск 1977 г
Всесоюзном совещании по физико-химии аморфных металлических сплавов, Москва, 1982 г
VII Всесоюзном совещании «Упорядочение атомов и его влияние на свойства сплавов» Свердловск, 1983 г
Всесоюзной конференции «Проблемы исследования структуры металлических сплавов», Москва, 1984 г
Всесоюзной школе-семинаре «Доменные и магнитооптические запоминающие устройства» Кобулетти 1988 г
XI Всесоюзной школе-семинаре «Новые магнитные материалы микроэлектроники» Ташкент 1988 г
VI Всесоюзном симпозиуме по растровой микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ-89) Звенигород, 1989 г
XII Всесоюзной школе-семинаре «Новые магнитные материалы микроэлектроники». Новгород 1990 г
Школе-семинаре «Новые магнитные материалы микроэлектроники» Москва 2000 г
Международном научном семинаре «Инновационные технологии» Красноярск 2000 г
EASTMAG-2001, Ekaterinburg 27 March 2, 2001 г. Международных симпозиумах «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» ОМА-2002, ОМА-2003, ОМА-2004, ОМА-2005, ОМА-2006 г
MISM-2005 (Moscow International Symposium on Magnetism) Moscow, June 25-30,2005r
X Международном симпозиуме «Нанофизика и наноэлектроника» Нижний Новгород, 2006 г
II Всероссийской конференции по наноматериалам (НАНО-2007) IV Международном семинаре «Наноструктурные материалы - 2007 Беларусь -Россия» Новосибирск, 2007 г
EASTMAG-2007, КАЗАНЬ 23-26 August 2007 г
Международном симпозиуме «Упорядочение в минералах и сплавах» Ростов-на-Дону - JIoo 2007 г
Международном симпозиуме «Порядок, беспорядок и свойства оксидов». Ростов-на-Дону - JIoo. ODPO-2007 г
XII Международном Симпозиуме «Нанофизика и наноэлектроника» 10~14марта 2008 г Н Новгород
Семинаре Института физики микроструктур РАН Н Новгород 19 марта 2008 г
Публикации
Основное содержание диссертации изложено в 36 опубликованных работах, технические разработки оформлены в виде 2 патентов на сплавы для термомагнитной записи и 1 авторского свидетельства на магнитный двигатель Список авторских работ, использованных в диссертации, приведен в конце автореферата
Личный вклад автора
Результаты, выносимые на защиту, получены лично автором Автору принадлежат постановка задач данного исследования, формулировка, обоснование и разработка положений, определяющих научную новизну и практическую значимость работы, формулировка задач расчетных и экспериментальных исследований, проведение экспериментов и интерпретация их результатов, предложения по практическому применению пленок исследованных сплавов
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных результатов и выводов, списка авторских работ и цитируемой литературы из 235 наименований, изложена на 274 страницах машинописного текста, в том числе 87 рисунков и 11 таблиц
КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обосновывается актуальность темы диссертации, сформулированы цели, научная и практическая значимость, приводятся основные положения, выносимые на защиту, отражены структура, объем и содержание диссертационной работы
В первой главе сделан обзор литературы по теме диссертации Описана кинетика образования тонких пленок Электронно-микроскопические исследования начальной стадии образования тонких пленок Метастабильные состояния в тонких пленках исследуемых сплавов Даны фазовые диаграммы исследуемых сплавов и магнитные свойства сплавов в массивном и пленочном состояниях Описаны особенности атомного упорядочения и его влияние на магнитные свойства пленок сплавов CoPd, CoPt, FePd, FePt Обсуждаются
и анализируются неравновесные (метастабильные) структуры, образующиеся при комнатной или более низкой температуре бездиффузионно, то есть по мартенситному (сдвиговому) механизму.
Анализ экспериментальных данных показывает, что для сплавов с многослойными мартенситными структурами характерна низкая энергия дефектов упаковки (ду)-у<30 эрг/см2, поэтому указанную характеристику можно принять за одно из необходимых условий появления многослойных мар-тенситных структур В настоящее время широко исследуются механизмы и кинетика формирования нанокристаллических образований в структуре металлических пленок Пленочные образцы могут служить удобным средством для моделирования неравновесных процессов, протекающих в массивных материалах Выбор для исследования пленок сплавов систем СоРс1, СоР^ БеРс!, БеР!, Со5оР15о-хРс1х, Ре50Рс150^х, Со-С , Бе-С и др обусловлен тем, что в пленках сплавов этих систем, полученных в неравновесных условиях, можно было ожидать как распад сплава, так и образование метастабильных фаз, обладающих уникальными физическими свойствами, например большой магнитной анизотропией, достигающей 10б эрг/см3, в направлении, перпендикулярном плоскости пленки. В первой главе рассматриваются также физические принципы и проблемы, лежащие в основе магнитной записи информации На пленочных материалах с перпендикулярной магнитной анизотропией (ПМА) возможно достижение плотности записи информации до 1012 бит/ см2, что в принципе невозможно обеспечить в случае использования материалов с анизотропией в плоскости пленки
Во второй главе описаны технология получения пленок, методики исследования кристаллической структуры и фазового состава пленок сплавов Режимы термообработки пленок сплавов Методики измерения магнитных параметров пленок намагниченности насыщения, коэрцитивной силы, параметра обменного взаимодействия Описана методика наблюдения магнитного контраста методом Лоренцевой микроскопии, поскольку другие методы не позволяют изучать магнитные параметры локальных участков диаметром меньше 1 мкм Такая информация необходима для поиска оптимального сплава, выбора поля записи, а также изучения эффектов старения при многократной перезаписи Автором была разработана методика наблюдения субмикронных магнитных структур методами электронной микроскопии на «просвет» Наблюдение магнитного контраста на «просвет» даже в специфических условиях работы микроскопа, предполагающих уменьшение влияния магнитного поля объективной линзы на образец для исключения намагничивания образца до насыщения, позволяет достичь разрешения ~ 60 А Необходимым условием метода является градуировка магнитного поля полюсных наконечников объективной линзы вдоль оси Ъ (ось движения электронного пучка), конструирование и изготовление объектодержателя, позволяющего с малым шагом изменять положение образца вдоль оси Ъ Кроме того, приведено описание магнитооптических исследований и исследования термомагнитной записи на пленках исследованных сплавов
В третьей главе описаны сведения о метастабильных состояниях, атомном упорядочении и фазовом составе пленок, полученные при разных технологических условиях Исследовались пленки CoPd с содержанием Pd от О до 95 %, пленки сплавов FePd, FePt, Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o-xPdx, CoC и FeC При напылении пленок варьировалась температура подложек 7п Применялись одновременно подложки MgO, LiF, NaCl, стекло, кварцевое стекло, по-ликор При изучении зависимости структуры пленок сплава CoPd от температуры подложек 7п при конденсации были выявлены существенные закономерности Область существования ГПУ-фазы в пленках сплава, полученных при Тц от -150 до —100°С, приходится на широкий интервал составов от кобальта и до состава Co^Pd®, в то время как в массивных образцах ГПУ-фаза существует вблизи чистого кобальта (до 13 ат % Pd) Электрономикроскопи-ческие исследования показывают, что пленки с ГПУ-фазой в интервале составов Coi.xPdx, где х = 0,4-0,6, состоят из кристаллитов ГПУ-фазы, ориентированных осью С перпендикулярно к плоскости подложки и когерентно подстроенных между собой так, что электронограмма представляет собой картину монокристаллического блока ГПУ-фазы с разориентировкой в несколько градусов на протяжении 3-10 микрон Причина возникновения такого рода текстуры кроется, вероятно, в том, что атомы сплава, поступающие на холодную поверхность подложки из газообразной фазы, не образуют химических связей с подложкой, в результате чего зародыши ГПУ-фазы ориентируются ретикулярной плоскостью (базисная плоскость ГПУ-фазы) параллельно плоскости подложки Диффузионная подвижность зародышей кристаллизации ГПУ-фазы по этой же причине достаточно высока, что позволяет им когерентно подстраиваться друг к другу и создавать рефлексы монокристалла в областях пленки размерами до десяти микрон в диаметре Параметры решетки, рассчитанные из данных рентгеноструктурного анализа и электронной микроскопии для ГПУ-фазы в области эквиатомного состава а = 0,258 нм, с = 0,428 нм При увеличении содержания кобальта в пленках сплава параметры решетки изменяются до значений а = 0,252 нм, с = 0,411 нм (параметр ГПУ-фазы чистого кобальта) При достаточно высоких температурах подложек ~+80 °С при конденсации пленок CoPd в области эквиатомного состава или в процессе нагревания отделенных от подложек пленок электронным лучом в колонне электронного микроскопа возникают структуры, не соответствующие ни одной из известных фаз сплавов CoPd Например, на рисунке 1 показана электронограмма, полученная от пленок Co50Pd50 и дана расшифровка этой картины микродифракции (ось зоны отражения [0111]) Параметры идентифицируемой ГПУ-структуры следующие а = 2,62 А, с = 8,43 А Отношение с!а = 3,22 существенно превосходит идеальное соотношение da = 1,63, характерное для ГПУ-структур Такой кристаллической структуры на фазовой (Р, Т) диаграмме сплава Co-Pd нет Анализ электронограмм показывает, что данное кристаллическое состояние имеет двойную гексагональную плотноупакованную слоистую решетку 2111У (4Н) и представляет собой следующую последовательность плотноупакованных слоев' АВАСАВАС
а
б
Рисунок 1 -
Одна из наблюдаемых дифракционных картин, возникающих в результате конденсации пленок
сплава CosoPdso при 7п i 100 °С. Ось зоны отражения [OUI] (а); электронограмма двухфазной ГПУ; ГЦК) пленки сплава С051РСЦ9 (б).
При повышении Tu пленки начинают конденсироваться двухфазными в виде смеси ГПУ и ГЦК-фаз. С увеличением 7п процентное содержание ГЦК-фазы растет и при 7п + 100°С количество ГЦК-фазы приблизительно одинаково с количеством ГПУ (по интенсивности структурных рефлексов).Кристаллическая структура пленки сплава Co48Pd52, конденсированной при Тп 80 °С, показана на рисунке 2, а, там же приведена электронограмма сплава и ее расшифровка (рисунок 2, б, в).
а б в
Рисунок 2 -
Кристаллическая структура пленки сплава Co48Pds2, конденсированной при Тп 80 °С (а); электронограмма пленки сплава (б); расшифровка электронограммы (в)
Кристаллиты ГЦК-фазы имеют размеры от 2 до 6 нм в ширину и от 8 до 50 нм в длину. Анализ электронограмм и рентгенограмм показывает, что кристаллиты ГПУ- и ГЦК-фаз стыкуются когерентно, плоскость (111) ГЦК-фазы лежит на базисной плоскости ГПУ-фазы. Из-за этой параллельности на электронограммах некоторые рефлексы от межплоскостных расстояний совпадают, например d (022) ,(202) ГЦК и d (110) ,(210) ГПУ-фаз, а сама микро-
электронограмма, снятая с участка образца в несколько микрон, представляет набор точечных рефлексов, аналогичный электронограмме монокристаллической пленки. Однофазная ГПУ-пленка сплава Co50Pd50 имеет параметры решетки а = 0,258 нм, с = 0,428 нм.
У однофазных ГЦК пленка сплава Co5oPd5o имеет параметры решетки а = 0,258 нм, с = 0,428 нм. У однофазных ГЦК-пленок того же состава (конденсация при 7п 230 °С) параметр решетки а = 0,376 нм. В двухфазной системе решетки фаз стыкуются когерентно и параметры фаз несколько изменяются, для ГПУ а = 0,262 нм, с = 0,429 нм, а для ГЦК-фазы а = 0,372 нм. Параметры решеток ГПУ-фазы несколько изменяются (0,002 нм) в зависимости от количественного соотношения фаз и технологии, то есть решетки как бы подстраиваются друг к другу. К плоскостям типа (001) ГПУ-фазы подстраиваются плоскости типа (.111) ГЦК-фазы. Несоответствие межплоскостных расстояний составляет 0,02-0,01 А. Кроме того, электронографические исследования показывают, что происходят и стыковки фаз другого рода. Ось зоны [110] кристаллитов ГЦК-фазы в этом случае параллельна оси зоны [001] кристаллитов ГПУ-фазы. Несоответствие межплоскостных расстояний в этом случае составляет 0,01 А. Обычно для получения методами вакуумной конденсации и магнетронным напылением пленок сплавов в аморфном состоянии по мере возможности понижают температуру подложек Тц во время формирования пленки. При температуре, ниже некоторой критической для данного сплава Гп (при прочих заданных технологических условиях), пленка получается аморфной.
Рисунок 3 -
Атомная структура и электронограмма пленки Co49Pd5i конденсированной при Гп 150 "С. Снимки сделаны на электронном микроскопе JEM-2010
В пленках сплава Coi_xPdx, где х = 0,3-0,55, области, дающие на элек-тронограммах диффузные гало, начинают появляться не при понижении температуры подложек, а при повышении. При повышении 7п в двухфазной
пленке (ГПУ+ГЦК) сплава начинают появляться участки, дающие на элек-тронограммах диффузные гало, площадь участков увеличивается с повышением 7п при конденсации, например пленка эквиатомного состава, полученная при Гп от +150 до +180 °С, полностью аморфноподобна.
Область существования аморфноподобного состояния (кристаллического состояния, характеризуемого диффузным гало) показана на рисунке 4.
Высокая степень неравновесности в процессе формирования нанокри-сталлических сплавов обусловливает формирование атомной структуры, не характерной как для равновесного массивного, так и для известных метаста-бильных состояний данного сплава. Далеко не всегда просто провести четкую границу между истинно аморфными и нанокристаллическими материалами с очень малым размером зерна, поскольку области разупорядочивания на границах зерен могут занимать значительную часть объема пленки. Отсутствие строгой структурной периодичности в аморфных материалах не исключает существования характеристических атомных конфигураций, в которых группы атомов сохраняют определенный тип связи. Характер и степень локального конфигурационного упорядочения могут зависеть от типа атомов, способов получения материала, а также от термической или какой-либо иной его обработки.
N/N0
Рисунок 4 -
Область существования аморфноподобного состояния (дающего на электронограммах диффузное гало) пленок сплава CoPd
К наиболее общим факторам, способствующим аморфизации пленок, можно отнести наличие сильно направленных связей, низкие температуры подложек и сложный состав вещества. Электрономикроспические исследования, проведенные с пленками, дающими на электронограммах диффузные гало, показывают, что природа возникновения аморфного состояния при высоких температурах подложек (150-180 °С), при конденсации на них пленок CoPd, например эквиатомного состава, кроется в существенно других причинах. ГЦК и ГПУ - кристаллические структуры, являются плотноупакован-ными. Различие заключается в последовательности расположения плотно-упакованных слоев (плоскостей (111) ГЦК или (001) ГПУ). Гексагональная
плотная упаковка представляет собой чередование: АВАВАВ.... В кубической плотной упаковке последовательность плотноупакованных слоев иная: АВСАВСАВС... . Регистрируемые времена превращений при нагреве исходных пленок CoPd, взаимная ориентация кристаллических решеток образующихся ГЦК- и ГПУ-фаз указывает на мартенситный, сдвиговый характер превращений, происходящих в исследуемых тонких пленках сплава CoPd. Безусловно, наибольший интерес представляет метастабильное состояние пленок нанокристаллического сплава Co5oPd5o, полученного при высоких 7п и характеризующегося диффузным гало. Необходимо указать, что превращение диффузное гало АВАСАВАС... также является сдвиговым, поскольку осуществляется в течение нескольких секунд (при облучении отделенной от подложки пленки в колонне электронного микроскопа сфокусированным пучком электронов). Наличие диффузного гало на данных пленках позволяет заключить, что исходное состояние следует рассматривать как отдельный вид переходного мартенсита. Кристаллическая (дефектная) структура данного состояния представляет собой набор беспорядочно уложенных плотноупакованных плоскостей (111) ГЦК либо (001) ГПУ. В такой структуре в плотноупакованных плоскостях выполняется трансляция, в направлении же, перпендикулярном плотноупакованным плоскостям, регулярного расположения атомов нет, т. е. реализуется беспорядок. Таким образом, последовательность структурных превращений в нанокристаллических пленках сплава Co30Pd50 -диффузное гало—^► многослойная структура 2ГПУ(4Н-АВАСАВАС)—» ЦК (ГПУ) -нужно рассматривать как превращение сдвигового типа, в результате которого осуществляется переход от разупорядоченной многослойной плот-ноупакованной структуры к известным плотноупакованным кристаллическим ГЦК-, ГПУ-структурам. Исходя из этого, можно объяснить наличие среди областей пленки участков, дающих на электронограммах точечные рефлексы монокристалла, а также нанокристаллических участков, дающих на электронограммах диффузное гало (см. рисунок 5, а, б).
а б
Рисунок 5 -
Элекрономикроскопические снимки структуры пленок Со5оРс15о с четко граничащими между собой областями, дающими на микроэлектронограммах точечные рефлексы блочного монокристалла и диффузное гало: а - пленка конденсирована на стекло; б - пленка конденсирована на поверхность К^О
Как видно из электрономикроскопических снимков пленок CoPd, отделенных от разных подложек, на многих из них существуют области, разделенные четкой границей, где с одной стороны, диффузное гало, а с другой -электронограмма блочного монокристалла.
Это является ярким доказательством бездиффузионного (мартенситно-го) характера структурных превращений в пленках CoPd. Исследования структуры пленок CoPd, проведенные на электронном микроскопе высокого разрешения JEM 2010 убедительно доказывают все вышеизложенное (рисунок 6). На снимках кристаллической структуры и соответствующих этим участкам электронограммах видно, при появлении большого количества дефектов упаковки на электронограммах с ГПУ-фазой появляются размытые рефлексы (111); (002); (220) ГЦК-фазы.
Рисунок б -
Микроэлектронограмма локального участка данной пленки (rf-апертурной диафрагмы -50 пт), - атомная структура пленки сплава Cos2Pd48
Дальнейшее увеличение количества дефектов упаковки ведет к нанок-ристаллической структуре, дающей на электронограммах диффузное гало (рисунок 3). Для нанокристаллических пленок сплава эквиатомного и близких к нему составов, имеющих диффузные картины дифракции (гало) и полученных при различных температурах подложек при конденсации на них сплава (один температурный интервал 7п от +150 до +180 °С и другой Гп от -100 до -150 °С, подложки охлаждались жидким азотом), были рассчитаны радиальные функции распределения атомов (РФРА). Кривые интенсивности когерентного рассеяния электронов J(s), где s - модуль вектора рассеяния, для обоих температурных интервалов были получены на электронографе ЭМР-100. Из кривых J(s) рассчитаны РФРА g(r):
g(r) = l + (2^Ip„'-)4
ir
где po - средняя атомная плотность, ат/Á3, <f(s)2>=Cc0f2co(S)+Cpdf3pd(s):
<f(s)>2=(CCofCo(s)+Cpdfpd(s)):
3
2
4
6
8 о 1°
r(A)
Рис 7 РФРА пленок сплава Со5оРс15о полученных при Тп (жидкого азота -1) и Тп (+150°С -2)
Ссо, СР(1, /со(з), ~ атомные концентрации и атомные факторы рассеяния электронов Со и Р<1 соответственно Для расчета РФРА была составлена программа Для описания структуры и структурно-чувствительных свойств аморфных веществ используется лишь интерференционная (структурная) часть полной интенсивности рассеяния
Числовые значения структурного фактора a(s) равны отношению наблюдаемой интенсивности когерентного рассеяния к интенсивности независимого рассеяния того же числа атомов При больших s, а также в тех случаях, когда распределение атомов хаотично, функция a(s) = I При переходе вещества из состояния с неупорядоченным расположением атомов в состояние с упорядоченным их расположением происходит перераспределение интенсивности, усиление ее в одних направлениях и ослабление в других Функция a(s) осциллирует с постоянно уменьшающейся амплитудой около единицы, оставаясь положительной при всех значениях S На рисунке 7 показана РФРА пленок сплава Со5оРй5о, полученных при Тп (жидкого азота -1) и 7п (+150 °С - 2) (дающих на электронограммах диффузное гало) РФРА имеет вид, характерный для аморфных Ме-Ме-систем с ближним порядком типа
1 +
плотной упаковки Координационные числа первой и второй координационных сфер для верхней и нижней областей пленок, находящихся в нанокри-сталлическом состоянии, равны соответственно 11,5, 43,7 и 11,5, 42,0 Из рисунка 7 видно, что РФРА пленок, полученных при 7п нижней области, имеет более размытые пики Кроме того, отсутствует характерное расщепление второго пика, что является, очевидно, следствием большего топологического беспорядка в расположении комплексов (нанокристаллитов) с плотной упаковкой
Исследование отожженных (при Т> 700 °С) пленок сплава Co50Pd50 показало существование в них упорядоченной (по типу Lio) ГЦТ-фазы В области составов Co3Pd и CoPd3 были получены фазы, упорядоченные по типу LI2 Узкая концентрационная область существования и слабомагнитные свойства ГЦТ-фазы до сих пор не нашли объяснения В данной работе теоретически показана возможность фазового перехода от атомнонеупорядоченно-го ферромагнитного состояния к атомноупорядоченному парамагнитному с изменением кристаллической ГЦК-решетки на ГЦТ-решетку типа Ll0 Теория такого фазового перехода построена следующим образом На основе мо-лекулярно-кинетических представлений рассчитываем свободные энергии ГЦК- и ГЦТ-структур и определяем температуру, при которой эти энергии одинаковы Расчет проводим с учетом атомного и спинового взаимодействия в первой координационной сфере, корреляция во внимание не принимается
Экспериментальные исследования проводились на пленочных образцах эквиатомного и близких к нему составов, при осаждении исходного сплава на подложки, разогретые до температуры 240-260 °С Пленки содержали только ГЦК-фазу с параметром решетки, соответствующим массивным образцам подобного состава Эта фаза ферромагнитна с намагниченностью насыщения Ms ~ 800 Гс при 20 °С При нагревании таких пленок до температуры 700-750 °С и последующем отжиге была получена атомноупорядоченная структура с ГЦТ-решеткой типа Ll0 (а = 0,416 нм, с = 0,334 нм) По мере исчезновения фазы с ГЦК-решеткой происходит уменьшение намагниченности насыщения до величины Ms = 70-80 Гс Полностью фаза с ГЦК-решеткой не исчезает Отсутствие намагниченности в фазе с ГЦТ-решеткой, возможно, обусловлено формированием в ней скомпенсированного антиферромагнетизма Параметры а и с ГЦТ-фазы существенно зависят от режима термообработки Отношение da может достигать значения 0,81 Такое изменение параметров решетки может привести к изменению знака константы обменного взаимодействия и антиферромагнитному упорядочению Переход из ГЦК в ГЦТ-фазу происходит в узкой концентрационной области вблизи стехиомет-рического состава, что и обосновано в работе теоретически
При исследовании атомного упорядочения и кристаллического строения пленок сплавов FePd, FePt, Fe5üPd5o-xPtx, CoPt, Co5oPt5o.xPdx было выявлено, что пленки сплавов Fe-Pd при содержании палладия более 11 ат %, пленки сплавов Fe-Pt исследовавшейся области составов (35-65 ат % платины) и
CoPt в области эквиатомного состава имели гранецентрированную кубическую решетку Пленки сплавов Fe5oPd5o-xPtx и Co5oPt5o-xPdx в области составов х = 1-10 ат% также имели гранецентрированную кубическую решетку На электронограммах пленок сплавов FePd, FePt, CoPt, Fe5oPdjo-xPtx и Co50Pt50.xPdx, не подвергавшихся термообработке, наблюдаются только структурные отражения, характерные для ГЦК-металлов Видны также слабые рефлексы, соответствующие отражению (111), и тяжи около рефлексов типа (200) Рефлексы типа (111) всегда наблюдаются на электронограммах эпитаксиальных пленок материалов с ГЦК-решеткой и соответствуют микродвойникам с плоскостью двойникования (111) В работе исследовались пленки, осажденные на различные подложки и первоначально разупорядоченные После любого из применявшихся режимов отжига в пленках сплавов наблюдается атомное упорядочение
В пленках эквиатомного состава 50 ат % Fe — 50 ат % Pd после отжига появляется упорядоченная фаза типа Ll0 (угфаза.) Фаза имеет тетрагональную гранецентрированную (ГЦТ) решетку с соотношением осей с/а < I Атомы железа и палладия в такой решетке располагаются послойно Вблизи эквиатомного состава в пленках сплава FePd наблюдается только упорядоченная y¡-фаза В области составов от 20 до 45 ат % палладия уг фаза сосуществует с а-фазой (объемоцентрированная кубическая решетка), богатой железом
В тонких пленках (толщиной до 300 Á) кристаллиты тетрагональной фазы ориентируются осью С нормально к плоскости пленки Так как в ГЦТ-решетке плоскости типа {110} состоят из разного сорта атомов, а плоскости типа {100} имеют одинаковое число атомов железа и палладия, то на электронограмме пленок сплава FePd, содержащей тетрагональную фазу с осью С нормальной к плоскости пленки, видны сверхструктурные рефлексы типа (110) и не видны рефлексы типа (001) В пленках больших толщин (свыше 300 Á) появляются кристаллиты тетрагональной фазы, ориентированные осью С в плоскости пленки по направлениям [100] и [010] При такой ориентации ГЦГ-фазы чередуются плоскости типа {100}, состоящие из атомов разного сорта, а плоскости типа {110} содержат одинаковое число атомов железа и палладия Вследствие того что в пленке присутствуют кристаллиты тетрагональной фазы всех трех ориентаций осей С, на электронограмме видны сверхструктурные рефлексы типа (001) и (НО) Структурное отражение типа (200) дает ГЦТ-фаза при всех ориентациях оси С, но расстояние между плоскостями типа {001} различно при разных ориентациях оси С. При ориентации оси С нормально плоскости пленки это расстояние равно а, а при ориентации ее в плоскости оно равно с Таким образом, структурный рефлекс (220) расщепляется по азимуту, поскольку угол между плоскостями типа {110} кристаллитов разных ориентации не равен прямому (рисунок 8, а)
а
б
Рисунок 8 -
Ориентация кристаллитов ГЦТ-фазы в плоскости пленки по направлению [010] и чередование атомов Ре и Рс1 в плоскости (001): а - схема образования расщепленных рефлексов типа (200) и (220); б - электронограмма пленки сплава РеРс! толщиной 600 А после термообработки
Расщепление структурного рефлекса (200) дает возможность определить отношение осей с/а, по которому оценивалась степень дальнего порядка в пленках. Отношение осей с/а в пленках эквиатомного состава сплава РеРс1 зависит от режима термообработки. Оценить степень дальнего порядка по отношению с/я для пленок упорядоченных сплавов с одной ориентацией оси С тетрагональной фазы электронографически невозможно.
Рентгенографически по структурному отражению (002) была определена постоянная решетки С в пленках, отжигавшихся по режиму I; ее значения изменяются от 3,650 А до 3,627 А. Принимая параметр решетки а в плоскости пленки таким, как у более толстых пленок (а = 3,845 А), можно дать оценочные значения с/а (0,943 + 0,951). Кристаллическое строение пленок упорядоченных сплавов в значительной степени определяется режимом термообработки. В пленках толщиной более 300 А, обработанных также по режиму I, наблюдаются три ориентации осей С по направлениям типа [100]. Картина представляет собой участки с чередованием полос разного контраста по направлениям типа [100] и [010]. Между этими участками по направлениям типа [110] видны более мелкие и изломанные полосы. При переходе к темно-польному изображению контраст крупных полос меняется на обратный, контраст мелких полос плохо различим. Следует считать, что крупные полосы -это отдельные кристаллиты упорядоченной тетрагональной фазы, образовавшиеся в виде тонких пластин, так называемые С-домены упорядочения. Толщина пластин, оцененная по электрономикроскопическим снимкам, ~ 100 А. Исследования микроструктуры монокристаллических пленок, отожженных на подложках, были дополнены наблюдениями за изменением микроструктуры свободных от подложек пленок во время их нагревания в электронном микроскопе. Выдержка пленок сплава РеРс! при 400 °С в течение 5 часов не привела к появлению упорядоченной фазы в виде пластин. Структу-
ра пленок оставалась мелкокристаллической Появление и рост упорядоченной фазы в виде пластинок наблюдались при температуре 550 °С После 15 минут выдержки в пленке появляются домены упорядоченной фазы неправильной формы размером 500-800 Á Дальнейшая выдержка при этой температуре приводит к вытягиванию доменов в пластины, уменьшению разориен-тированного материала, следы пластин видны преимущественно по направлениям типа [100] Толщина пластин, полученных в свободной от подложки пленке при ее нагревании в электронном микроскопе, превосходит толщину пластин в пленке, отжигаемой на подложке 700-800 Á и 100 Á соответственно При дальнейшем нагревании происходит постепенное увеличение толщины пластин, и после выдержки в течение 2 часов они исчезают Упорядочивающий отжиг монокристаллических пленок FePt проводился по режимам I, II После термообработки в пленках сплава FePt возникает упорядоченная фаза типа Lio Фаза FePt существует в интервале составов от 35 до 62 ат % платины Характер расположения кристаллитов тетрагональной фазы в пленках сплава FePt так же, как и в пленках сплава FePd, зависит от толщины пленок Отличие заключается в том, что толщина пленок сплава FePt, при которой появляются кристаллиты ГЦТ-фазы с осью С в плоскости пленки, значительно меньше, чем у пленок сплава FePd (130 Á и 300 Á соответственно) Отношение осей da, определенное по электронограмме и рентгенограмме пленки сплава FePt после отжига по режиму I, равно 0,965
Кристаллическое строение пленок сплава FePt толщиной 100—180 Á и пленок сплава CoPt толщиной до 200 Á после отжигов по режимам I и II не отличается от строения пленок сплава FePd толщиной до 300 Á, подвергнутых термообработке по режиму I В пленках сплавов FePt и CoPt толщиной более 200 Á после отжига по режиму I также образуются тонкие пластины упорядоченной фазы Отличие от пленок FePd заключается в том, что толщина пленок сплавов FePt и CoPt, при которой появляются эти пластины, меньше, чем толщина пленок сплава FePd Толщина пластин ~ 100 Á Как видим, сплав FePt, по составу близкий к эквиатомному, в монокристаллических пленках по характеру атомного упорядочения имеет много общего со сплавом FePd также эквиатомного состава Главное отличие пленок сплавов FePt, CoPt от пленок сплавов FePd состоит в разной критической толщине появления тетрагональной фазы, ориентированной осью С в плоскости пленки
Поликристаллические пленки сплавов FePd, FePt, CoPt, Fe50Pd50-xPtx, CojoPtjo-xPdx, не подвергавшиеся термообработке так же, как и монокристаллические, имели ГЦК-решетку и были неупорядоченными Упорядочивающий отжиг пленок проводился по следующим режимам
1 Выдержка при 700 °С в течение 30 минут и охлаждение до 600 °С со скоростью 10 град/мин, отжиг при 600 °С 60 минут и охлаждение со скоростью 1 град/ мин
2 Выдержка при 550 °С в течение 60 минут и охлаждение со скоростью 1 град/мин
3 Выдержка при 400 °С в течение 60 минут и охлаждение со скоростью 1 град/мин
4 Закалка от 700 °С в воду, выдержка при 400 °С в течение 60 минут и охлаждение со скоростью 1 град/мин
После указанных термообработок в пленках сплава FePd с содержанием палладия от 45 до 65 ат %, в пленках сплава FePt с содержанием платины 35-62 ат%, CoPt вблизи эквиатомного состава, а также Co5oPt5o.xPdx и Fe5oPd5o.xPtx (где х = 1-10 ат %) существует упорядоченная фаза типа Ll0 На электронограммах пленок видны сверхструктурные кольца типа (001) и (110) Структурное кольцо (200) расщеплено Рентгенографически определено отношение da для ряда пленок, его значения изменяются в зависимости от режима отжига Например, для пленок сплава FePt после отжига при температуре 600 °С da = 0,968
Магнитные измерения, проведенные на поликристаллических пленках сплавов FePd, FePt, CoPt, Fe5oPd5o.xPtx, Co5oPt5o-xPdx, указали на наличие в части пленок преимущественного распределения осей С упорядоченных фаз вдоль нормали к плоскости пленки
Исследовалось кристаллическое строение поликристаллических пленок упорядоченных сплавов FePd, FePt, CoPt, Fe50Pd50-xPtX) Co5oPt5o-xPdx (где x = 1-10 ат.%) Пленки состоят из кристаллитов неправильной формы Размер кристаллитов зависит от температуры термообработки После отжига при температуре 500 °С размер кристаллитов составляет сотни ангстрем Отжиг при температуре 600 °С увеличивает размер кристаллитов до десятых долей микрона Существенных отличий атомного упорядочения сплавов FePd, FePt, Fe5oPd5o-xPtx, CoPt, Co50Pt5o-xPdx, где x = 1-10 ат%, в moho- и поликристаллических пленках не обнаружено Тенденция к ориентации оси С тетрагональных фаз вдоль нормали к плоскости пленки имеется как в том, так и в другом случае
Преимущественная ориентация кристаллитов тетрагональной фазы в пленках сплавов FePd, FePt, Fe5oPd5o-xPtx, CoPt, Co5oPt5o-xPdx по направлению [001] требует дополнительного объяснения
Рентгенографически установлено, что тетрагональная фаза образуется осью С преимущественно по одному направлению Это явление объясняется минимизацией энергии напряжений, а также геометрией и ориентацией образца Исследования упорядочения в массивных образцах сплава FePt также выявили преимущественную ориентацию тетрагональной фазы осью С по направление [010] В пленках сплава FePd преимущественная ориентация кристаллитов ГЦТ-фазы осью С нормально плоскости пленки, то есть по направлению [001], объясняется тем, что образование кристаллитов тетрагональной фазы с осью С в плоскости пленки в слоях, сильно связанных с подложкой, привело бы к неоднородным напряжениям, что энергетически невыгодно С увеличением толщины пленки влияние подложки и связь пленки с
ней ослабевают, становятся возможными ориентации кристаллитов осью С и в плоскости пленки
Нами проводился отжиг пленок сплавов РеРс!, РеР1, Ре^оРс^о-хР^, Со5оР15о.хРс1х свободных от подложек (отделенных от подложки и перенесенных на сетку или стекло) Исследования магнитных свойств этих образцов показали, что большая часть кристаллитов ГЦТ-фазы ориентирована осью С нормально плоскости пленки, хотя получить пленки, в которых все кристаллиты тетрагональной фазы ориентировались бы осью С по направлению [001] не удалось Очевидно, в этом случае преимущественная ориентация ГЦТ-фазы объясняется минимизацией энергии напряжений, изменением параметра решетки кристаллита вдоль нормали к плоскости пленки и связано с меньшими внутренними напряжениями, чем при таком же изменении его параметра в плоскости пленки Таким образом, при упорядочении пленки, связанной с подложкой, ориентация тетрагональной фазы осью С вдоль нормали к плоскости пленки происходит под влиянием двух факторов воздействие подложки и геометрия образца
В этом же плане интересно упорядочение сплавов БеР«!, БеР^ Ре50Рс150-,(Р1х, СоР^ Со5оР15о-х.Рс1х в поликристаллических пленках Процесс атомного упорядочения при сравнительно низких температурах (примерно 400 °С) в этом случае происходит без образования текстуры Однако, согласно результатам магнитных измерений, уже при таком отжиге в кристаллитах, ориентированных плоскостью (001) параллельно подложке, ось С тетрагональной фазы ориентируется вдоль нормали к плоскости пленки Причины этого, очевидно, те же, что и в случае монокристаллических пленок Кристаллиты, ориентированные в пленке другим образом, создают большие неоднородные напряжения, поэтому при повышении температуры до 500-600 °С они поглощаются кристаллитами с ориентацией (001) Тем самым снижается энергия внутренних напряжений в пленке
Использование в работе комплекса методов исследования электроно-графического, рентгенографического и электрономикроскопического, позволило составить картину изменений кристаллического строения и степени дальнего порядка пленок при разных режимах термообработки Применение двухступенчатой выдержки (режим I) приводит к установлению в пленках сплавов наибольшей степени дальнего порядка, при этом в пленках толщиной до 300 А исчезают микродвойники, увеличивается размер блоков, снижается их разориентация
В более толстых пленках с тремя ориентациями оси С ГЦТ-фазы такой отжиг приводит к образованию доменов упорядочения в виде тонких пластин, следы которых видны по направлениям типа [100] и [110] Об ориентации пластин в образце можно судить по тяжам, возникающим около сверхструктурных и основных рефлексов. Изучение особенностей атомного упорядочения сплавов РеР(1, БеР^ БезоРс^о-хР^, СоР1:, Со5оР15о.хРс1х в пленочных образцах позволило сознательно выбрать оптимальные режимы отжига пле-
нок как moho-, так и поликристаллических для придания им требуемых магнитных свойств
В третьей главе описаны также структурные превращения в метаста-бильных нанокристаллических пленках Fe(C) и Со(С), полученных методом импульсно-плазменного испарения Данный метод позволяет получать на-нокристаллические пленки Fe и Со содержащие от 20 до 30 ат % С Нанокри-сталлические пленки Со(С), полученные при Ти = 50 °С, гетерофазны и состоят из пересыщенного твердого раствора Со(С) и метастабильного С03С Пленки, полученные при Гп = 150 °С, представляют собой механическую смесь метастабильных карбидов Со3С и С02С Обнаруженные в нанокристал-лическом состоянии метастабильные карбиды Со3С и Со2С являются фазами высокого давления (-100 кбар) Установлена последовательность структурных превращений в пленках Fe(C) в процессе термической релаксации на-нокристаллическое ГЦК Fe(C) - нанокристаллическое ГПУ Fe(C) - блочный монокристалл ГПУ Fe(C)-OUK Fe+C
В четвертой главе исследованы изменения магнитных свойств пленок сплавов при переходе их из одной модификации в другую Для пленок сплава CoPd область существования ГПУ-фазы значительно расширена в пленочных образцах (от Со до Co4oPd6o) по сравнению с массивными Низкие температуры подложек при напылении способствуют образованию ГПУ-фазы, которая при отсутствии других фаз при комнатной температуре существует довольно длительное время ГПУ-фаза сплава, конденсируясь на подложки, образует текстуру — базисная плоскость (001) параллельна плоскости подложки Измерения намагниченности насыщения Ms дают при 20 °С для однофазных ГПУ-пленок эквиатомного состава величину 1000+ А80 Гс Намагниченность насыщения ГЦК однофазных пленок того же состава равна 800 +Д50 Гс, увеличиваясь при обогащении сплава кобальтом
Измерения намагниченности насыщения двухфазных (ГПУ+ГЦК) пленок осложняются тем, что для получения численных значении Ms каждой фазы надо знать количественные соотношения фаз, поскольку из измерений методом вращающих моментов, как описано в главе 2, получается значение MV, которое представляет сумму MiVi+M2V2, где Vb М2 и Vb V2 - намагниченности насыщения и объем ГПУ и ГЦК-фаз соответственно Из-за тексту-рированности образцов измерения объема фаз методом статистической обработки микрофотометрирования микрофотографий дают довольно большую погрешность, что соответственно сказывается на точности определения намагниченности насыщения фаз Поэтому в данном случае логично говорить не о намагниченности насыщения ГПУ и ГЦК-фаз, тем более, что и параметры этих фаз в двухфазной пленке отличаются от параметров однофазных ГПУ- и ГЦК-пленок того же состава, а о магнитном моменте на единицу объема пленки сплава, т е о намагниченности насыщения Ms-пленки Намагниченность насыщения двухфазных ГПУ+ГЦК-пленок толщиной до 1500 Á лежит в области значений между намагниченностями насыщения ГПУ и ГЦК-фаз того же состава (например, для эквиатомного состава 900-750 Гс)
Величина Ms изменяется от пленки к пленке одного и того же состава в пределах больших, чем ошибка измерений (5 %) Разброс значений Ms можно объяснить разным соотношением фаз в пленках одного и того же состава, изменением параметров решеток фаз в двухфазной системе ГЦК - однофазные поликристаллические и монокристаллические эпитаксиальные пленки, выращенные при 7Ь = 230-260 °С, имеют намагниченность насыщения массивных образцов того же состава Высокотемпературные отжиги таких пленок, эквиатомного и близких к нему составов, позволяют получать атомно-упорядоченную структуру с ГЦТ-решеткой типа Ll0 (а = 0,416 нм, с = 0,334 нм, с/а = 0,81) По мере исчезновения фазы с ГЦК-решеткой происходит уменьшение намагниченности насыщения до величины Ms ~ 80 Гс Полностью фаза с ГЦК-решеткой не исчезает, поэтому малую намагниченность можно отнести за ее счет Отсутствие намагниченности в фазе с ТТЦ-решеткой, возможно, обусловлено формированием в ней скомпенсированного антиферромагнетизма Параметры а и с ГЦТ-решетки существенно зависят от режима термообработки Отношение с!а может достигать значения 0,80 Такое искажение решетки может привести к отрицательному знаку константы обменного взаимодействия и антиферромагнитному упорядочению
Параметр обмена пленок с нанокристаллической структурой лежит между значениями для ГПУ и ГЦК кристаллических твердых растворов Этот факт говорит о том, что нанокристаллическая структура представляет из себя смесь нанокристаллических зародышей (пластинок) с ГПУ и ГЦК-симметрией ближайшего окружения Как известно из литературы, для аморфных веществ параметр обмена изменяется скачком при фазовом переходе «кристалл - аморфное состояние» и его значения не укладываются между значениями параметра обмена кристаллических модификаций сплава
Измерения константы перпендикулярной анизотропии К] свеженапы-ленных однофазных ГПУ-пленок толщиной 400-500 Á составов Coi_xPdx, где х = 0,45-0,55, показывают, что ОЛН отклоняется от плоскости пленки, т е кристаллографическая анизотропия ГПУ-фазы больше, чем анизотропия формы пленки равная 2uM2s~ 6-10б эрг/см3 С течением времени (несколько суток) хранения в комнатных условиях ОЛН укладывается в плоскость пленки Это связано с диффузионными процессами, снятием напряжений и возникновением зародышей ГЦК-фазы
В некоторых двухфазных (ГЦК+ГПУ) пленках наблюдается интересная особенность В пленках Coi_xPdx, где х = 0,5-0,55, помещенных в зазор электромагнита, наблюдается выход ОЛН из плоскости пленок, зависящий от величины приложенного магнитного поля Для различных образцов поле анизотропии (при котором ОЛН находится в неустойчивом положении) меняется от 2 до 14 кЭ В диссертации объяснена природа наблюдаемого эффекта
Намагниченность насыщения пленок неупорядоченных сплавов FePd измерялась на моно- и поликристаллических образцах составов от 10 до 85 ат % палладия В изучаемой области составов сплавов FePd с увеличением содержания палладия намагниченность насыщения линейно уменьшается Были проведены измерения Js монокристаллических пленок упорядоченных сплавов FePd. Перед измерением намагниченности насыщения пленки на под-
ложках MgO отжигались по режиму I для получения максимальной степени дальнего порядка В области составов 10-68 ат.% палладия изменений Js, связанных с возникновением дальнего атомного порядка, не наблюдалось
Значительное изменение намагниченности насыщения наблюдалось в области стехиометрии 25 Fe-75Pd При образовании в результате термообработки упорядоченной фазы FePd3 значения намагниченности насыщения увеличивались У некоторых пленок это увеличение достигало 100 % от значений Js неупорядоченных пленок
Намагниченность насыщения пленок неупорядоченных сплавов FePt, близких по составу к 50Fe-50Pt, измерялась на моно- и поликристаллических образцах Изменения Js в зависимости от содержания платины в сплаве аналогичны изменению намагниченности насыщения для сплавов FePd Упорядочивающий отжиг монокристаллических пленок сплавов FePt не вызывает заметных изменений Js Упорядочивающий отжиг пленок Fe5oPd5o.xPtx также не вызывает заметных изменений намагниченности насыщения Js При упорядочивающем отжиге Co50Pt5Q-xPdx (когда х = 6-10 ат %) в некоторых пленках наблюдалось уменьшение намагниченности насыщения, выходящее за пределы ошибки измерений (~25 %) Значения намагниченности насыщения, измеренные в данной работе на неотжигавшихся пленках FePd, совпадают со значениями Js массивных образцов Измерения в данной работе проведены на пленках сплавов широкого интервала составов (от 10 до 85 ат% палладия) Измерения Js неупорядоченных пленок сплавов FePt совпадают со значениями Js массивных образцов
В работе исследована зависимость магнитной анизотропии монокристаллических пленок сплавов от состава, толщины и режима их термообработки Значительные изменения при атомном упорядочении претерпевает магнитная анизотропия у пленок эквиатомного состава Анизотропия отожженных пленок зависит от их толщины и режима термообработки
Рисунок 9 -
Зависимость степени порядка т] термообработанных пленок Co5oPt5o/MgO от толщины пленок, (1) - II режим), (2) -1 режим (а), зависимость величины коэрцитивного поля Не, измеренная в легком направлении намагничивания, от толщины (отжиг -1 режим) пленок СобоРЦзРс^/М^О (б)
Пленки сплава РеР<1 толщиной до 300 А после отжигов по режимам I и II магнитоодноосны, ось легкого намагничивания нормальна к плоскости пленки После отжига по режиму II константа одноосной анизотропии достигает значения (1,0-1,4) х 107 эрг/см3, что больше анизотропии формы 2лХ2з. Несмотря на это, пленки не сохраняли однодоменное состояние в отсутствие внешнего магнитного поля
а 5
Рисунок 10-
Зависимость степени тетрагональных искажений (с/а-1) от степени дальнего порядка в пленках сплава Ре5оРс15о (а), зависимость перпендикулярной магнитной анизотропии пленок Ре5оРс15о/МвО (1), Ре5оР15о/1^0 (2), СозоРЬвРй/МдО (3) от степени дальнего порядка (б)
После двухступенчатого отжига по режиму I получаются пленки сплава БеР<1 с константой анизотропии К,=К-и(2-3)хЮ7 эрг/см3 Такие пленки остаются однородно намагниченными перпендикулярно плоскости в отсутствии внешнего магнитного поля Пленки РезоРс^о-хР'х после двухступенчатого отжига по режиму I обладают константой анизотропии К1=К-1=(2,5-3,5) х Ю7 эрг/см3 Такие пленки оставались однородно намагниченными перпендикулярно плоскости в отсутствии внешнего магнитного поля В пленках больших толщин (300-1000 А) после отжига по режиму I нормаль к плоскости пленки не становится осью легкого намагничивания, в некоторых пленках образуется конус легких осей Отжиги свободных от подложки пленок эквиатомного сплава БеРсЗ и пленок Ре^Рс^о-хР^ (пленки отделялись от подложки 1лБ и переносились на стекло или предметную сеточку) не приводили к созданию одноосной анизотропии с ОЛН, нормальной к плоскости пленки ОЛН этих пленок отклонены от нормали к плоскости пленки и образуют конус В неупорядоченных пленках сплава БеР1 ось легкого намагничивания лежит в плоскости пленок, константа перпендикулярной анизотропии меньше анизотропии формы пленок 2я123 =8,8* 10б эрг/см3 После упорядочивающего отжига магнитная анизотропия пленок сплава БеР1 претерпевает изменения, аналогичные изменениям анизотропии пленок сплава БеРс! Пленки состава 35-65 ат% платины толщиной до 500 А после отжигов по режимам I и II становятся магнитоодноосными с осью легкого намагничивания перпендикулярной плоскости пленки Константа одноосной магнитной анизотропии изменяется в зависимости от режима отжига и толщины пленок Для пленок
толщиной до 130 А после отжига по режиму I Ki=K-L= (5,0-6,0)х107 эрг/см3 У пленок больших толщин (200-500 А) после отжига по этому же режиму константа анизотропии достигает значений (2,2-2,5)х 107 эрг/см Понижение температуры отжига (режим II) ведет к понижению значения Ki до (1,1-1,9) х х107 эрг/см3 Пленки эквиатомного и близких к нему составов сплава FePt толщиной до 400 А оставались однородно намагниченными в отсутствии внешнего магнитного поля
Изменение магнитной анизотропии в процессе отжига, ее характер и величина константы очень сильно связано с процессами атомного упорядочения, происходящими в пленках В областях составов 20-68 ат % палладия сплава FePd и 35-62 ат % платины сплава FePt, CoPt в области эквиатомного состава и пленок сплавов Fe5oPd50.xPtx и Co5oPt5o-xPdx (х = 1-10 ат%) в процессе отжига происходит образование высокоанизотропных фаз Кристаллографическая ось С этих фаз является осью легкого намагничивания Характер расположения кристаллитов тетрагональной фазы и степень дальнего порядка в них и определяет магнитную анизотропию пленок В тонких пленках (толщиной до 300 А для сплавов FePd и Fe5oPd5o-xPtx, до 130 А для сплава FePt и до 180 А для сплава Co5oPt5o-xPdx) после отжига по режиму I вся тетрагональная фаза ориентируется осью С перпендикулярно плоскости пленки, константа кристаллографической анизотропии этой фазы больше анизотропии формы пленок Ki> 2п J2S Такие пленки остаются однородно намагниченными перпендикулярно поверхности в отсутствии внешнего магнитного поля Поскольку пленки однофазны в кристаллографическом отношении, константа одноосной анизотропии их является первой константой кристаллографической анизотропии упорядоченных фаз В пленках сплавов FePt и Co50Pt50-*Pdx (х = 1-10ат %) устойчивость однодоменного состояния менее чувствительна к наличию тетрагональной фазы с осью С в плоскости пленки Тетрагональная фаза этой ориентации здесь также снижает эффективную перпендикулярную анизотропию Однако за счет большой кристаллографической анизотропии тетрагональной фазы при этом резко возрастает коэрцитивная сила пленки. Таким образом, стабильность однодоменного состояния в пленке с перпендикулярной анизотропией, большей анизотропии формы, можно повышать не только увеличением перпендикулярной анизотропии, но и увеличением коэрцитивной силы При дальнейшем понижении Ki (режим Ш) или увеличении толщины с появлением ГЦТ-фазы с осью С в плоскости пленки происходит отклонение ОЛН от нормали к плоскости пленки Наличием таких кристаллитов следует объяснить аномальную полевую зависимость магнитной анизотропии в плоскости пленки от величины поля анизо-метра, кристаллиты, ориентированные осью С по направлениям [100] и [010] образуют так называемый «магнитный крест»
Таблица 1 - Магнитные характеристики пленок сплавов
Монокристаллические пленки сплавов Ms, Гс/см3 К, эрг/см3 Нс,кЭ Ha=2Ki/Ms, кЭ
FePd 1100 (2-3)xl07 0,9-4 55
FePt 1150 (1,1-6)хЮ' 6-12 104
CoPt 800 4,5x107 9-12 113
Co50Pt30-xPdx 780 (3,5-4)xlOv 6-8,5 103
Fe5oPd50.xPtx 1110 ЗхЮ7 1,3-3,8 54
Поликристаллические пленки сплавов
FePd 1100 (2-3)хЮ7 7-13 55
FePt 1150 (2-3)хЮ7 14-18 52
CoPt 800 4хЮ7 9-12 100
Co5oPt5o-xPdx 780 (3-4)хЮ7 6-8 103
Fe50Pd50-xPtx 1110 ЗхЮ7 1,3-5 54
Таким образом, характер и величину магнитной анизотропии монокристаллических пленок сплавов FePd, FePt, CoPt, Fe5oPd5o-xPtx, Co50Pt50-xPdx (x = 1-10 ат %) можно целенаправленно менять в очень широких пределах Коэрцитивная сила неупорядоченных пленок сплавов FePd зависит от содержания палладия При содержании палладия от 20 до 68 ат % Нс лежит в пределах 10-30 Э После закалки таких пленок от 700 °С в воду коэрцитивная сила уменьшалась до значений 8-15 Э У пленок составов 68-85 ат% палладия коэрцитивная сила равна 4-5 Э и также несколько уменьшается после закалки от высокой температуры (700 °С) После упорядочивающих отжигов пленок картина резко меняется В диапазоне составов 68-85 ат % палладия Не пленок после отжига несколько уменьшается (до 2-4 Э) В области составов 20-69 ат.% палладия значения коэрцитивной силы значительно увеличиваются При содержании палладия 20 ат % коэрцитивная сила пленок (после отжига по режиму I) равна 900-1000 Э. При увеличении содержания палладия коэрцитивная сила возрастает, достигая максимальных значений 36003900 Э вблизи эквиатомного состава При дальнейшем увеличении содержания палладия значения Нс быстро уменьшаются, пленки сплава 34 Fe - 66 Pd имеют Не = 2000 Э, а пленки сплава 29Fe — 71Pd — коэрцитивную силу 4-5 Э Более подробно влияние на коэрцитивную силу таких факторов, как степень дальнего атомного порядка и кристаллическая структура, исследовалось на пленках эквиатомнего состава сплава FePd После термообработки по режиму I коэрцитивная сила пленок эквиатомного сплава FePd достигает максимальных значений 3600-3900 Э При снижении температуры отжига до 550 °С (режим II) коэрцитивная сила достигает значений 2500-2700 Э Дальнейшее снижение температуры отжига (режим Ш) уменьшает значения Не до
1400-1600 Э Предварительная закалка пленок в воду с последующим отжигом при 400 °С (режим II) уменьшает значения Не до 900 Э Коэрцитивная сила пленок неупорядоченных сплавов БеК с содержанием платины 35-62 ат % равна 100-150 Э Исследовались пленки толщиной 100-500 А После упорядочивающего отжига значения коэрцитивной силы резко возрастают Поскольку все пленки после упорядочивающего отжига имели ОЛН, ориентированную перпендикулярно их плоскости, коэрцитивная сила определялась при перемагничивании вдоль их нормали Проведенные измерения показали, что, как и для пленок сплава БеРс!, максимальные значения Не наблюдаются в пленках эквиатомного сплава Бе1Ч После отжига по режиму П пленок сплава БеР1 толщиной свыше 130 А коэрцитивная сила имеет значения 6-7 кЭ Отжиг пленок этих же толщин по режиму I повышал значения Нс до 10-12 кЭ У пленок толщиной до 130 А после отжига по режиму I коэрцитивная сила равна 7-8 кЭ Проведенные исследования показали, что зависимость коэрцитивной силы пленок упорядоченных сплавов БеРс!, БеР^ СоР^ Ре50Рс150-хР^ и Со50Р15о-хРёх (х = 1-10ат.%) от содержания палладия или платины и режима термообработки можно объяснить их фазовым составом, размером и взаимной ориентацией кристаллитов, а также степенью дальнего атомного порядка в них При малом содержании палладия (20 ат %) количество угфазы мало, и значения коэрцитивной силы относительно невелики (~ 1000 Э) С увеличением содержания палладия доля у, -фазы в общем объеме пленки растет, что приводит к росту значений Нс В области составов до 40 ат % палладия магни-тожесткая фаза БеРс! сосуществует с магнитомягкой а-фазой, во всем этом интервале составов коэрцитивная сила нарастает сравнительно медленно Вблизи эквиатомного состава, где существует только упорядоченная фаза БеРс! коэрцитивная сила достигает максимальных значений 3800-3900Э В сплаве РеРг с содержанием платины более 35 ат % существует только упорядоченная фаза БеР^ при этом максимальные значения коэрцитивной силы достигаются в эквиатомном сплаве, уменьшаясь при отклонении от него в ту и другую сторону Значения коэрцитивной силы пленок сплава ЕеРг с увеличением содержания платины от 35 ат % быстро возрастают, достигая максимума 12 кЭ в пленках эквиатомного сплава Более высокие значения коэрцитивной силы монокристаллических пленок сплавов с одной ориентацией оси С у!-фазы по сравнению со значениями коэрцитивной силы массивных монокристаллов объясняются тем, что в пленках достигается более высокая степень дальнего порядка и, следовательно, более сильная магнитная анизотропия Коэрцитивная сила в этих пленках определяется полем образования зародышей обратной намагниченности, которое, в свою очередь, зависит от величины К]. Однако большое число структурных дефектов, присутствующих в пленках, является причиной того, что Не пленок много меньше поля анизотропии сплава Значительное увеличение Не наблюдается при образовании в пленках сплавов тонких пластин упорядоченных фаз Коэрцитивная сила пленок с такими пластинами много больше Нс массивных кристаллов Разли-
чие объясняется тем, что пластины в пленках много тоньше, чем в массивных кристаллах (100 А и 0,1 мкм соответственно) Такой вывод основан на том, что при увеличении толщины пластин (с помощью термоотжига) в пленках их коэрцитивная сила уменьшается Очевидно, перемагничивание пленок с пластинами происходит смещением междоменных границ Пачки пластин упорядоченных фаз являются эффективным препятствием на пути смещения границ
Поликристаллические пленки сплавов FePd, FePt, CoPt, близких по составу к эквиатомному, и Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o-xPdx (х = 1-1 Оат %), не подвергавшиеся термообработке, характеризуются отсутствием заметной перпендикулярной анизотропии Анизотропия формы удерживает намагниченность в плоскости пленок Коэрцитивная сила пленок относительно невелика, у пленок сплавов FePd 10-20 Э, FeSoPd5o.xPtx 30-40 Э, Co50Pt5o-xPdx (х = 1-1 Оат %) 160-200 Э, FePt 100-150 Э.
После упорядочивающего отжига магнитные свойства пленок претерпевают существенные изменения У пленок сплава FePd толщиной свыше 400 А в интервале составов 45-55 ат % палладия после отжига при температуре 600 °С возникает сильная одноосная анизотропия с ОЛН нормальной плоскости пленки Константа этой одноосной анизотропии лежит в пределах (2,0-2,5)х107 эрг/см3 и намного превышает константу анизотропии формы То же наблюдается после отжига пленок сплава FePt, эквиатомного и близких к нему составов, при толщинах свыше 250 А Пленки остаются однородно намагниченными перпендикулярно их поверхности в отсутствие внешнего магнитного поля У пленок FePd, состав которых отклоняется от эквиатомного в пределах 5-10 %, при отжиге возникает анизотропия, ОЛН которой либо лежит в плоскости пленки, либо наклонена к ней под некоторым углом, меньшим 90° У пленок с ОЛН в плоскости пленки К-*-= (2,0-7,0)х 106 эрг/см3, то есть меньше анизотропии формы После отжига по I режиму с последующим медленным охлаждением ось легкого намагничивания ориентируется нормально к поверхности у пленок сплавов FePd и FePt более широкого интервала составов (35-60 ат.% палладия для сплава FePd и 33-60 ат % платины для сплава FePt) Константа одноосной анизотропии пленок после такого отжига достигает значений (2,8-3,0)хЮ7 эрг/см3 Пленки сохраняют однодо-менное состояние в отсутствии внешнего магнитного поля Наблюдаемые высокие значения К-*- у поликристаллических пленок сплавов FePd и FePt объясняются наличием в них текстуры (преимущественного расположения оси С кристаллитов у;-фазы нормально плоскости пленок) На поликристаллических пленках сплавов FePd, Fej0Pd50.xPtx и FePt, подвергнутых упорядочивающему отжигу, но имеющих К-1- несколько меньше 2^J2S, оказалась возможной запись полюсом постоянного магнита Причем, после насыщения пленки вдоль нормали к ее плоскости запись возможна только одним полюсом, после насыщения пленки в ее плоскости запись возможна обоими полюсами Следовательно, благодаря высоким значениям Не после насыщения пленок
вдоль нормали и снятия поля, намагниченность их может сохранять направление прикладывавшегося поля Коэрцитивная сила поликристаллических пленок сплавов FePd, Fe5oPd5o-xPtx и FePt после отжига при 500 °С составляет 10, 12 и 15 кЭ соответственно и достигает максимальных значений после отжига по I режиму Для пленок сплава FePd максимальное значение Не = 13 кЭ, для FePt — 18 кЭ Значение Не пленок сплава FePd сравнимо с их полем анизотропии Таким образом, результаты исследования магнитных свойств моно- и поликристаллических пленок сплавов FePd, FePt, CoPt, Fe50Pd50.xPtx и Co50Pt50.xPdx (x = 1-10ат%), подвергавшихся различным термообработкам, показали возможность получения их с достаточно большой перпендикулярной анизотропией и высокой коэрцитивной силой Это позволяет использовать их как реверсивные среды для высокоплотной магнитной и термомагнитной записи информации
В пятой главе рассматриваются пленки сплавов систем FePd, FePt, Fe5oPd5o.xPtx, CoPt, Co50Pt50-xPdx где x = 1-10ат%, как среды, пригодные для магнитной и термомагнитной записи информации Монокристаллические пленки имеют достаточную для этих целей перпендикулярную анизотропию при сравнительно малых толщинах (до 300-400 Á) Поликристаллические пленки пригодны для магнитной и термомагнитной записи при толщинах 400-1000 Á, кроме того, интервал составов, при которых получаются такие пленки (40-50 ат % палладия или платины) несколько больше, чем соответствующий интервал для монокристаллических пленок Для этих пленок были оценены основные магнитные, магнитооптические и энергетические параметры, характеризующие их как среды для термомагнитной записи (ТМЗ) и хранения информации
На исследованных пленках запись информации производилась путем нагревания локального участка материала выше температуры Кюри Нагревание участка пленки осуществлялось сфокусированным лучом лазера Поскольку в данном случае ось легкого намагничивания пленок перпендикулярна их плоскости, для записи информации не требуется приложения внешнего магнитного поля, так как замыкание собственного магнитного потока пленки через нагретый участок приводит к намагничиванию его в противоположном направлении
Рассчитанная плотность энергии E3W для пленки сплава FePd толщиной 500 Á равна 0,04 мДж/мм2, для пленки сплава FePt толщиной также 500 Á -0,062 мДж/мм , для пленок Fe5oPd5o.xPtx и Co5oPt5o.xPdx - 0,054 и 0,09 мДж/мм2 соответственно В данном случае в расчет не приняты оптические потери системы, энергия, затрачиваемая на нагревание среды во1фуг локального участка Плотность энергии записи E3W, измеренная для пленок толщиной 500 Á, для сплава FePd составляет 0,2 мДж/мм2, для сплава FePt - 0,3 мДж/мм2, для пленок Fe5oPd50.xPtx и Co50Pt50.xPdx - 0,2—0,25; 0,4 мДж/мм2 соответственно
Операция стирания записанной информации включает одновременное приложение внешнего магнитного поля в требуемом направлении и нагревание стираемого участка лучом лазера до некоторой температуры, при кото-
рой магнитное поле должно превысить размагничивающее поле и перемагнитить участок в первоначальное состояние Однако при этом внешнее поле не должно воздействовать на ненагретые области и, следовательно, быть меньше коэрцитивной силы среды Таким образом, стирающее поле и энергия луча должны подбираться соответственно друг другу и коэрцитивной силе материала
Для считывания информации, записанной на магнитный материал в виде совокупности доменов с разной ориентацией вектора намагниченности, используются магнитооптические свойства материалов Поскольку пленки сплавов БеРё, БеР^ СоР^ БезоРс^о-хР^ и Со5оРг5о.хРс1х прозрачны до толщин 1000 А, считывание осуществлялось в проходящем свете (эффект Фарадея)
Рисунок 11 - Спектральная зависимость магнитооптической добротности монокристаллических пленок сплавов ЕеРс! (кривые 1,4), РеР! (кривые 2, 5), Ре50Рс14зР17 (кривая 3) Кривые 4 и 5 сняты для пленок толщиной 430 А
Рисунок 12 - Спектральная зависимость удельного фарадеевского вращения для монокристаллических пленок сплавов РеРс! (кривые 1, 4), РеР1 (2, 5), Со50Р1,4Рс1б(3) Кривые 4 и 5 сняты для пленок толщиной 430 А
Для пленок сплавов FePd, FePt, CoPt, Fe50Pd50.xPtx и Co50Pt50-xPdx бьши сняты спектральные зависимости фарадеевского вращения и поглощения. Оказалось, что для всех пленок минимум вращения приходится на область 0,4-0,5 мкм, а максимум - на ближнюю инфракрасную область 0,8-1,2 мкм.Удельное фарадеевское вращение зависит от длины волны, а также от толщины пленок для монокристаллических образцов. Для более толстых пленок удельное фарадеевское вращение уменьшается. Данное отличие следует отнести, по-видимому, за счет появления в более толстых пленках кристаллитов тетрагональной фазы, ориентированных осью С в плоскости пленок. Для поликристаллических пленок всех толщин удельное фарадеевское вращение по величине совпадает с вращением толстых монокристаллических пленок и равно (3-4)* 105 град/см на длине волны 1,2 мкм. Коэффициент оптического поглощения а не зависит от длины волны и толщины пленки и одинаков для исследуемых пленок сплавов. Зависимость магнитооптической добротности 2F/a от длины волны носила тот же характер, что и удельное фарадеевское вращение.
На пленках сплавов Fe5oPd5g_xPtx и Co5oPt5o_xPdx запись информации может производиться не только побитно, но и голографически. Элементарная магнитная голограмма, являющаяся результатом интерференции двух плоских волновых фронтов на поверхности пленки, приведена на рисунке 13, а.
шшшт
Í
¡Щшрйткт
ЩщЛЛфЯЛ *"##'»
* * * ЧК* <Ns
Ш ШШШ зНИЩI
а б
Рисунок 13 - Термомагнитная запись на пленке CosoPtaPds толщиной 360 Á. Запись производилась в собственном размагничивающем поле пленки. Длительность импульсов лазера х = 15 не: а - элементарная магнитная голограмма (период 450 линий на 1 мм); б - матрица битов-доменов (сторона квадрата равна 20 мкм)
С точки зрения голографической записи информации одним из наиболее важных параметров является дифракционная эффективность, равная отношению интенсивности света в первом дифракционном порядке (интенсивность восстановленного изображения) к интенсивности падающего света. Для операции стирания записанной информации важно знать температурную зависимость коэрцитивной силы пленок. В диссертации приведены температурные зависимости Нс для моно- и поликристаллических пленок сплавов, а также температурная зависимость относительного магнитного момента, дей-
ствующего на пленки сплавов со стороны поля анизометра Магнитный момент уменьшается с ростом температуры от комнатной до температур, близких к температуре Кюри При снижении температуры магнитный момент не восстанавливается до первоначального значения Оказалось, что это связано с разбиением пленки на домены Простой вид зависимости магнитного момента от температуры говорит об отсутствии каких-либо фазовых переходов в области рабочих температур, что повышает надежность записи и считывания информации Эксплуатационные характеристики пленок сплавов БедаР^о, Ре30Р150, Со50Р150, Ре5оРё5о-хР1х, Со^о-хР^х как сред для термомагнитной записи информации, хранения и считывания ее сведены в таблицу 2
Таблица 2
Физико-технические характеристики Пленки
Со5оР15о.хРс1х Со5оР15о Ре5оРс15оЛ Ре50ра30 Р®50Р^50
Энергетическая чувствительность, мДж/мм2 0,1-0,2 0,4-0,5 0,2-0,25 0,2 0,3
Плотность записи, бит/см2 108 108 108 108 ю8
Коэрцитивная сила, кЭ 6-8 10-12 1,3-7 0,9-4 6-12
Тип анизотропии Одноосная анизотропия, перпендикулярная плоскости пленки
Коэффициент поглощения, см"1 0,8 106 0,9 10б 0,85 106 0,9 106 0,15хЮ6
Время записи т, с Ю-8 10"8 10""8 Ю-8 10~8
При сравнении характеристик пленок исследованных сплавов как сред для ТМЗ с пленками хорошо изученных материалов видно, что по основным параметрам пленки не уступают, а по некоторым значительно превосходят их Прежде всего, пленки сплавов имеют более широкий динамический диапазон, в рабочей области температур отсутствуют какие-либо фазовые переходы Следует указать на большую химическую стойкость пленок сплавов, пленки без покрытия могут храниться на воздухе в течение нескольких лет, характеристики пленок при этом не изменяются
ОСНОВНЫЕ ИТОГИ РАБОТЫ
Основные результаты могут быть сформулированы следующим образом Подробно исследованы фазовый состав и кристаллическая структура пленок СоРс! (содержание Рё от 0 до 100 % полученных при разных температурах подложек (Тп от -150 до + 300 °С) Как и предполагалось, в пленках сплавы образуют ряд метастабильных фаз, не существующих в массивных образцах По результатам исследований в координатах «температура под-
ложки - концентрация» построена диаграмма фазового состояния тонкопленочных сплавов CoPd
1 Впервые на диаграмме фазового состояния установлено область существования пленок с ГПУ-решеткой Эта область ограничена по концентрации содержанием Pd от 0 до 60 ат.% и по 7п сверху - 100 °С (в районе эквиа-томного состава) Пленки этой области текстурированы базисная плоскость кристаллитов параллельна плоскости подложки
Область существования пленок со стабильной ГЦК-структурой Она ограничена снизу Гп +200 °С для составов с содержанием Pd от 0 до 60 ат % и Гп +150 °С для остальных
Область существования нанокристаллических пленок Для пленок CoPd толщиной до 900 А концентрационный интервал области заключен между 30 и 60 ат.% палладия, а интервал Гп лежит между +80 и +180 °С На-нокристаллическое состояние, характеризующееся на электронограммах диффузным гало, представляет собой переходной мартенсит при полиморфном переходе из низкотемпературной ГПУ-фазы в высокотемпературную ГЦК-фазу
Область сосуществования ГПУ и ГЦК- фаз (промежуток между чистыми ГПУ и ГЦК- фазами) Пленки этой области текстурированы Стыковка кристаллитов двух фаз происходит в основном плотно упакованными плоскостями (111) ГЦК параллельна (001) ГПУ Отработана технология нанесения монокристаллического слоя MgO на поверхность кристалла MgO, уменьшающая дефектность поверхности
2 Впервые установлено, что отжигом нанокристаллические, однофазные ГПУ и двухфазные ГПУ+ГЦК-пленки переводятся в состояние со стабильной ГЦК-структурой через ряд метастабильных состояний Обнаруженное наличие ряда метастабильных фаз в пленках CoPd объясняется предрасположенностью пленок сплавов CoPd в области 30-55 ат % палладия к полиморфизму
3 Атомное упорядочение эквиатомных сплавов FePd, FePt, CoPt и сплавов Fe5oPd5o.xPtx, Co50Pt50.xPdx (х = 1-10 ат%) в монокристаллических пленках зависит не только от толщины пленки в результате влияния подложки, но и вследствие самой формы образца Найдены критические толщины пленочных образцов сплавов FePd, FePt,CoPt, Fe5oPd50.xPtx, Co50Pt50-xPdx (x = 1-10 ат %), при которых основная часть тетрагональной фазы ориентируется осью С вдоль нормали к плоскости пленки Атомное упорядочение эквиатомных сплавов FePd, FePt, CoPt и сплавов Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o.xPdx (х = 110 ат%) в поликристаллических пленках сопровождается образованием текстуры (оси С кристаллитов ориентируются преимущественно вдоль нормали к плоскости пленки) Предложено объяснение этому эффекту При упорядочении монокристаллических пленок сплавов FePd, FePt, CoPt толщиной более 300, 130, 190 А соответственно образуются так называемые С-домены в виде тонких (до 100 А толщиной) пластин Для получения высокой степени дальнего порядка в пленках исследованных сплавов, связанных с подложкой,
требуется отжиг второго рода Установлена последовательность структурных превращений в процессе термической релаксации в нанокристаллических пленках Ре(С) и Со(С) Построена теория фазового перехода от атомно неупорядоченного ферромагнитного состояния к атомно упорядоченному парамагнитному с изменением кристаллической ГЦК-решетки на ГЦТ-решетку типа СиАи
4 Обнаружено увеличение намагниченности насыщения сплава 25 Ре -75Р<1 при возникновении в нем упорядоченной фазы РеРс1з Увеличение объясняется уменьшением числа неферромагнитных взаимодействий между атомами сплава Получены монокристаллические пленки сплава РеРё, РеР^ СоР1 (толщиной до 300, 130, 190 А соответственно) с первой константой магнитной кристаллографической анизотропии 3><107, 6x107, 4,5x107 эрг/см3 соответственно, а также монокристаллические пленки Ре5оРс15о-хР*х, Со5оР^о-хРс1х (х = 1-10 ат%) с К( (3,5-4)х107 эрг/см3, что обеспечивает устойчивость од-нодоменного состояния в них при ориентации намагниченности вдоль нормали к плоскости пленок Получены монокристаллические и поликристаллические пленки сплавов с изменяющейся в зависимости от режимов термообработки коэрцитивной силой (Не пленок РеРс! - 4 и 13 кЭ, БеР! - 11 и 16 кЭ, СоР1 - 8 и 12 кЭ, Соз^зо-хРйх - 6-8 кЭ, Ре50Рс150-хР1:х - 1,3-5 кЭ соответственно) Показано, что при достаточно высоких значениях Не поликристаллических пленок однодоменное состояние с намагниченностью нормальной к плоскости пленок (в отсутствии внешнего магнитного поля) может сохраняться при условии К - 2ж?5 Это дает возможность производить на таких пленках термомагнитную запись
5 Впервые определена намагниченность насыщения ГПУ-фазы в концентрационном интервале от Со до Со5оРс15о Установлено, что кривая концентрационной зависимости М3 ГПУ-фазы лежит выше соответствующей кривой ГЦК-фазы Это различие Мб ГПУ и ГЦК-фаз объясняется тем, что атомы Рс1 вносят больший вклад в М^ ГПУ-фазы, чем в Мб ГЦК-фазы Установлено, что нанокристаллическое состояние сплава СоРс! характеризуется низкими значениями коэрцитивной силы (Нс = 5-20 Э) Сравнительно узкой шириной линии поглощения ФМР и малыми полями технического насыщения Получены кривые температурной зависимости поля технического насыщения Не (вдоль нормали к плоскости пленки) нанокристаллических пленок разных составов Минимум на кривых Нз в области температур рекристаллизации объясняется ходом температурной зависимости константы обмена Построены графики концентрационной зависимости константы К1 кристаллографической анизотропии ГЦК-сплавов СоРс1 для комнатной температуры и температуры жидкого азота (измерения выполнены на пленочных и массивных образцах) Рассчитанные на основе экспериментальных данных значения параметров обмена ГПУ и ГЦК однофазных пленок, а также нанокристаллических пленок, говорят о том, что нанокристаллическая система представляет из себя смесь плоскостей с ГПУ- и ГЦК-симметрией ближайшего окружения Получены монокристаллические пленки сплавов БеРс!,
FePt,CoPt, Fe50Pdj0.xPtx, Co50Pt50.xPdx (x = 1-10 ат%), находящиеся в атомно ра-зупорядоченном состоянии Измерены магнитные параметры пленок (Js, К, Не)
6 Получены пленочные образцы сплавов Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o-xPdx (х = 1-10 ат %) (монокристаллические и поликристаллические пленки), пригодные для магнитной и термомагнитной записи информации Магнтными и магнитооптическими методами найдены характеристики пленок сплавов FePd, FePt, CoPt, Fe5oPd5o.xPtx, Co3oPt5o-xPdx (x = 1-10 ат%) На пленочные сплавы Fe5oPd5o.xPtx, Co50Pt50-xPdx (x = 1-10 ат%) получены патенты как на среды для термомагнитной записи
Результаты, вошедшие в диссертацию, опубликованы в работах:
1 Артемьев, Е. М. Структурные превращения в пленках сплава Co-Pd эквиатомного состава /ЕМ Артемьев, А С Комалов, Л И Вершинина // ФММ, 1982 -Т 54 -№5.-С 1028-1030
2. Бакшеев Н В Ядерный магнитный резонанс в текстурированных пленках кобальта / Н В Бакшеев, Э С Мушаилов, Е. М. Артемьев // ФММ, 1982 -Т 53 -№6 - С 1224-1226
3 Артемьев, Е. М. Две области аморфного состояния в пленках сплава Co-Pd эквиатомного состава /ЕМ Артемьев, А С Комалов, А А Смык // ФТТ, 1983 -Т 25 -№3 -С 949-950.
4 Артемьев, Е. М. Атомный и магнитный порядок в кобальт-палладиевых сплавах /ЕМ Артемьев, Л И Вершинина, Ю В Матысин, 3 А Матысина // 7 Всесоюзное совещание «Упорядочение атомов и его влияние на свойства сплавов» Ч 3 - Свердловск, 1983 -С 15
5 Артемьев, Е. М. Фазовые превращения в кобальт-палладиевых сплавах /ЕМ Артемьев, Л И Вершинина, Ю В Матысин, 3 А Матысина // УФЖ, 1984 Т 29 -№3 - С 447-453
6 Артемьев, Е. М. Сверхструктура Ll0 в сплаве Co-Pd /Е М Артемьев, Л И Вершинина, В А Петров // 7 Всесоюзное совещание «Упорядочение атомов и его влияние на свойства атомов» Ч. 3 - Свердловск, 1983 -С 111
7 Артемьев, Е. М. Структурные превращения в пленках сплава CoPd в зависимости от температур подложек при конденсации /ЕМ Артемьев, А С Комалов, А А. Смык//ФММ, 1985 -Т 60 -№4 - С 824-827
8 А с № 1414286 Магнитный двигатель / Е. М. Артемьев, Г И Ба-ринов, Е В. Бабкин, А Ю Оболенский (СССР) -№4041686
9 Структура и магнитные свойства аморфных пленок Dy-Co с перпендикулярной анизотропией / Е. М. Артемьев, Л В Вершинина, С 3 Сюпоев, В Г Мягков // Аморфные пленочные сплавы переходных и редкоземельных металлов сб науч тр / Институт физики им Л В Киренского СО АН СССР Красноярск, 1988 - С 73-96
10 Артемьев, Е. M. Лоренцева электронная микроскопия аморфных пленок с перпендикулярной анизотропией /ЕМ Артемьев, JI И Вершинина, В Г Мягков и др // ФММ, 1990 - Т. 2 - С. 77-84
11 Особенности структуры и магнитных свойств нанокристаллических пленок сплава Со(С), полученных методом импульсно-плазменного испарения (ИГШ) / PC. Исхаков, С В Столяр, Е. М. Артемьев, В С. Жигалов // Новые магнитные материалы микроэлектроники сб науч тр - M, 2000 - С 211-213
12 Фазы высокого давления в нанокристаллических пленках Со(С), полученных методом импульсно-плазменного испарения /PC Исхаков, С В Столяр, JT А Чеканова, Е. М. Артемьев // Письма в «ЖЭТФ» - 2000 -Т 72 -Вып 6 -С 457-462
13 Магнитные и химические неоднородности нанокристаллических пленок сплава Fe (С), полученных методом импульсно- плазменного испарения / С В Столяр, Е. М. Артемьев, JI А Чеканова, В С Жигалов // Инновационные технологии сб науч тр -Красноярск, 2001 -С 231-233
14 Iskhakov Р S , Stoljar S V, Artemyev E. M., Prokof ev D E , Komo-gortsev S V, Zhigalov V S , Chekanova L A Structure transformation m Fe-C , Co-C, Ni (Fe)-C nanocrystalhne film //Abstract Book EASTMAG - 2001, Ekaterinburg, February 27-March 2, 2001,-P 218
15 Столяр, С В Структурные превращения в метастабильных нанокристаллических пленках Fe (С), полученных методом импульсно-плазменного испарения / С В Столяр, E. М. Артемьев // Вестн Краснояр гос. ун-та - Вып 1 - Красноярск, 2002 С 64-70
16 Артемьев, E. М. Многослойные плотноупакованные структуры в нанокристаллических пленках CosoPdso /ЕМ Артемьев, Р С Исхаков, С В Столяр // Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах ОМА-2002 сб науч тр - Сочи, 2002
17 Артемьев, E. М. Атомное упорядочение и магнитные свойства эк-виатомных сплавов Co-Pd /ЕМ Артемьев // Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах ОМА-2003 сб науч тр - Сочи, 2003
18 Артемьев, E. М. Многослойные плотноупакованные структуры в нанокристаллических пленках Co5oPd30 /ЕМ Артемьев, Р С Исхаков, С В Столяр//Известия РАН Сер Физика.-2003 -Т 67 -№7 -С 902-905
19 Артемьев, E. М. Атомное упорядочение и магнитные свойства пленок Co50Pt50 и Co5oPt5o-xPdx /ЕМ Артемьев, JI В Живаева // Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах сб науч. тр 7 междунар сим-поз - Сочи, 2004 С 9-10
20 Артемьев, E. М. Атомное упорядочение и магнитные свойства пленок сплавов FePd и Fe50Pd50-xP tx / E M Артемьев, JI В Живаева // Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах сб науч тр 8 междунар симпоз - Сочи, 2005. - С 11-12
21 Артемьев, E. М. Атомное упорядочение и магнитные свойства пленок Co5oPt5o и Co5oPt5o.xP dx / E M Артемьев, JI. В Живаева // Известия РАН Сер Физика.-2005 -Т 69 -№4 -С 538-539
22 Артемьев, Е. М. Атомное упорядочение и магнитные свойства пленок сплавов FePd, FePt, Fe50Pd50-xP tx / Е М Артемьев, JI В Живаева // Известия РАН Сер Физика -2006 -Т 70 -№4 -С 556-558.
23 Artemyev Е.М., Zhivaeva L V Atomic order and magnetic properties of thm films alloys FePd, FePt, Fe5oPd5o-xPtx // Moscow International Symposium on Magnetism (MISM) Moscow 2005, p 246-247
24 Артемьев, E, M. Перпендикулярная магнитная анизотропия в пленках сплавов FePd, Fe50Pd50.xPt,/Е М Артемьев, JI В Живаева// На-нофизика и наноэлектроника матер X междунар симпоз - Нижний Новгород, 2006 -Т 1,-С. 257-258
25. Артемьев, Е. М. Бузмаков, А Е Сплав для носителя термомагнитной записи Пат №2293377 RU С1 приоритет от 08 07 2005 / Е М Артемьев, А Е Бузмаков
26 Artemyev Е. М, Zhivaeva L V Perpendicular magnetic anisotropy in thm films of alloys Co5oPt5o, Co5oPt5o.xPdx // EASTMAG - 2007 Euro-Asian Symposium «Magnetism on a nanoscale» //Abstract Book KAZAN 23-26 August 2007 P 208
27 Артемьев, E. M. Перпендикулярная магнитная анизотропия в на-нокристаллических пленках Co50Pt50 и Co5oPt5o-xPdx /ЕМ Артемьев, JI В Живаева//Упорядочение в минералах и сплавах сб науч тр 10 междунар симпоз -Ростов-н/Д,2007 -Т 1 -С 37-38
28 Артемьев, Е. М. Структура гетерогенных состояний в нанокри-сталлических пленках CoPd /ЕМ Артемьев, В И Зайковский // Порядок, беспорядок и свойства оксидов- сб науч тр 10 междунар симпоз - Ростов н/Д, 2007 -Т 1 -С 27-29
29. Артемьев, Е. М. Длиннопериодические плотноупакованные структуры в пленках сплава CoPd /ЕМ Артемьев, М Е Артемьев // Нанострук-турные материалы-2007 Беларусь-Россия сб науч тр 4 междунар семинара -Новосибирск, 2007 - С 100
30 Артемьев, Е. М. Перпендикулярная магнитная анизотропия в пленках FePd и Fe5oPd5o.xPt ,/Е М Артемьев, JI В Живаева // Поверхность Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования - 2007 -№ 10 - С 1-3
31 Артемьев Е. М., Бузмаков А Е Сплав для носителя термомагнитной записи // Заявка №2006142232/28(046115) Решение о выдаче патента РФ от 15 И 2007
32 Артемьев, Е. М. Фазовый переход порядок-беспорядок в тонких пленках CoPd / Е М Артемьев, М Е Артемьев // Письма в ЖЭТФ, 2007 - Т 86 -Вып И -С 838-840.
33 Артемьев, Е. М. Перпендикулярная магнитная анизотропия в пленках сплавов CoPt, Co5oPt5o-xPdx / Е М Артемьев, И А Турпанов // На-нофизика и наноэлектроника- матер XII междунар симпоз - Нижний Новгород, 2008 Т 2-С 259-260
34 Артемьев, Е. М. Структура гетерогенных состояний в пленках сплава CoPd /ЕМ Артемьев, В И Зайковский // Известия РАН Сер Физика -2008 -Т 72 -№ 10 -С 1395-1399
35 Артемьев, Е. М. Перпендикулярная магнитная анизотропия в пленках Co50Pt50 и Co50Pt50-xPdx /ЕМ Артемьев, JI В Живаева // ЖТФ, 2008 -Т 78
36 Артемьев, Е. М. Влияние обработки поверхности подложки MgO на структурно-чувствительные характеристики эпитаксиальных пленок (на примере пленок железа) /ЕМ Артемьев, А С Комалов // ЖТФ, 2008 - Т 78
Подписано в печати 28 05 08г Формат бумаги 60x84 1/16
Уел печ л 2 Тираж 100 экз Заказ 2/16
Отпечатано на ризографе ПИ СФУ 660074, г Красноярск, ул Киренского, 26
Введение.
Глава 1.
КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА ТОНКИХ ВАКУУМНЫХ КОНДЕНСАТОВ И ХАРАКТЕРИСТИКИ СПЛАВОВ.
ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ).
§ I. Кинетика образования тонких пленок.
§ 2. Электронномикроскопические исследования начальной стадии роста тонких пленок.
§ 3. Текстурообразование вакуумных конденсатов.
§ 4 Явление атомного упорядочения в сплавах. Дальний порядок.
§ 4.1 .Магнитные свойства упорядочивающихся сплавов.
§ 5. Метастабильные состояния в тонких пленках.
§ 6. Сплавы систем СоРё, СоШ, БеРс!, БеРг.
§ 7. Магнитные свойства сплавов СоР<3, СоР^ РеРс1,РеР1.
§ 8.Наноструктурированные ферромагнитные сплавы как среды для жестких магнитных дисков.
§ 8.1. Монодисперсные наночастицы КеРС и нанокристаллические сверхрешетки.
§ 9 Физические принципы и проблемы, лежащие в основе магнитной записи информации.
§.10. Среды для перпендикулярной магнитной записи.
ВЫВОДЫ И ПОСТАНОВКА ЗАДАЧ.
Глава 2.
ТЕХНОЛОГИЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОБРАЗЦОВ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ.
§ I. Технология получения пленок сплавов СоРс1, РеРс1, РеР^.
Ре5оРа5оЛ СоР1, Со50Р15о-хРс1х.
§ 2. Режимы термообработки пленок сплавов.
§ 3. Исследование фазового состава и кристаллического строение пленок сплавов
БеРс!, РеР1,СоР<1, СоР1, Ре50Рс150-хР1х, Со50Р150.хРс1х.
§ 4.Методики измерения магнитных параметров пленок сплавов.
§ 4.1. Измерения намагниченности насыщения, констант магнитной анизотропии пленок на крутильном магнитометре.
§ 4.2. Вибрационный магнитометр для исследования намагниченности насыщения
§ 4.3. Исследование методом лоренцевой микроскопии магнитного контраста.
§ 4.4. Определение параметра обменного взаимодействия.
§ 5. Электрические измерения.
§ 6. Рентгеноспектральный анализ химического состава полученных образцов
§ 7. Магнитооптические исследования и исследования термомагнитной записи.
Глава III.
МЕТАСТАБИЛЬНЫЕ СОСТОЯНИЯ, АТОМНОЕ УПОРЯДОЧЕНИЕ И ФАЗОВЫЙ СОСТАВ ПЛЕНОК СПЛАВОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ ПРИ РАЗНЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ.
§ I.Фазовый состав пленок CoPd,получаемых при разных технологических условиях.
§ 1.1. Пленки, осажденные на подложки, имеющие температуру -150 :-100°С.
§ 1.2. Двухфазные (ГПУ+ГЦК) пленки сплава CoPd.
§ 1.3. Нанокристаллические пленки сплава CoPd.
§ 1.4. Пленки сплава CoPd полученные при Тп свыше 200°С.
§ 1.4.1. Теория фазового перехода от атомнонеупорядоченного ферромагнитного состояния к атомноупорядоченному парамагнитному.
§ 1.5. Зависимость структуры пленок сплава CoPd от толщины.
§ 2. Термообработки пленок сплава CoPd.
§2.1 ГПУ и ГПУ + ГЦК пленки сплава CoPd.
§ 2.2 Нанокристаллические пленки сплава CoPd (Тп = 150 - 160°С).
§ 2.3 Массивный образец.
§ 2.4 Связь пленки с подложкой и структура пленки.
§3 Атомное упорядочение и кристаллическое строение пленок сплавов FePd, FePt,
Fe50Pd50-xPtx, CoPt, Co50Pt50-xPdx.
§3.1 Монокристаллические пленки, не подвергавшиеся термообработке.
§3.2 Атомное упорядочение в монокристаллических пленках сплавов FePd,
FePt, CoPt, Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o-xPdx.
§ 3.3. Атомное упорядочение в поликристаллических пленках сплавов FePd, FePt, FesoPdso-xPtx, Co5oPt5o-xPdx.
§ 3.4. Обсуждение результатов исследования метастабильных фаз и атомного упорядочения сплавов CoPd, FePd, FePt, CoPt, Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o-xPdx в пленочных образцах.
§4. Структурные превращения в метастабильных нанокристаллических плёнках
Fe(C) и Со(С), полученных методом импульсно-плазменного испарения.
§ 4.1. Структурные превращения в метастабильных нанокристаллических пленках Fe(C).
§ 4.2. Фазы высокого давления в нанокристаллических пленках Со(С).
Глава IV.
МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ОДНОФАЗНЫХ И МНОГОФАЗНЫХ ПЛЕНОК сплавов CoPd, FePD, FePT, COPT, Fe5oPD5o-xPTx, C05oPT5o-xPDx.
§ 1. Намагниченность насыщения пленок сплава CoPd.
§1.1. Намагниченность насыщения однофазных ГПУ пленок.
§ 1.2 Намагниченность насыщения двухфазных (ГПУ+ГЦК) пленок.
§ 1.3 Намагниченность насыщения однофазных ГЦК пленок.
§ 1.4 Намагниченность насыщения нанокристаллических пленок.
§ 1.5 Зависимость параметра обменного взаимодействия от структуры пленок сплава CoPd.
§ 2. Магнитная анизотропия пленок сплавов CoPd.
§ 2.1 Магнитная кристаллографическая анизотропия пленок сплава CoPd.
§ 2.2 Константа перпендикулярной анизотропии пленок ГПУ фазы.
§ 2.3 Магнитная анизотропия двухфазных (ГПУ+ГЦК) пленок.
§ 2.4. Коэрцитивная сила пленок CoPd.
§ 2.5. Эффект Холла и Hs нанокристаллических пленок.
ВЫВОДЫ ПО
§ 1 и
§ 2.
§ 3. Магнитные свойства пленок сплавов FePd, FePt, CoPt, Fe5oPd5o-xPtx, CosoPtsoxPdx.
§ 3.1. Намагниченность насыщения (JS).
§ 3.1.1 Пленки сплавов FePd, FePt, CoPt.
§ 3.1.2 Пленки сплавов Fe5oPd5o-xPtx и Co5oPt5o-xPdx.
§ 3.1.3 Обсуждение результатов эксперимента.
§ 3.2. Магнитная анизотропия монокристаллических пленок.
§3.2.1 Пленки сплава FePd, FePt, Fe50Pd50-xPtx (х=1-10 ат.%).
§3.2.2 Пленки СоРг и Со5(^50-хРс1х (х=1-10ат.%).
§ 3.2.3 Обсуждение экспериментальных результатов.
§ 3.3 Коэрцитивная сила монокристаллических пленок.
§ 3.3.1 Пленки сплавов БеРс!, БеР!;, Ре5оР<35о-хР1х.
§ 3.3.2 Пленки СоРг и Со5оР15о-хРс1х.
§ 3.3.3 Обсуждение результатов эксперимента.
§ 3.4. Магнитные свойства поликристаллических пленок сплавов.
ГЛАВА V.
ПЛЕНКИ СПЛАВОВ РеРо,П:Рт, СОРТ, К1;50Ро5о-хР1'х И Со5оР г5„хР1)х КАК СРЕДЫ ДЛЯ ТЕРМОМАГНИТНОЙ ЗАПИСИ И ХРАНЕНИЯ ИНФОРМАЦИИ.
ОСНОВНЫЕ ИТОГИ РАБОТЫ.
Изучение атомной структуры материалов, исследование связи кристаллической структуры вещества с магнитными свойствами является одной из актуальных задач физики конденсированного состояния. Без знания кристаллического строения ферромагнитного образца невозможно понять природу его магнитных свойств, таких как намагниченность насыщения, магнитная анизотропия, коэрцитивность и др. Вопрос о микроструктуре пленочных материалов, полученных в неравновесных условиях, - один из самых актуальных для создания новых твердотельных материалов. Наиболее детально кристаллическое строение ферромагнетика может быть изучено в пленочных образцах. Такие образцы могут быть сравнительно просто получены методами вакуумной и ионноплазменной конденсации и исследованы с помощью просвечивающей электронной микроскопии, которая в настоящее время позволяет вести прямое наблюдение фазовых переходов, поверхностных реакций, идентификацию фаз в кристаллитах микроскопических размеров и т.д. С другой стороны, структурные исследования позволяют целенаправленно варьировать технологию изготовления образцов для получения требуемых свойств.
Термодинамически основная особенность тонкопленочного состояния вещества состоит в том, что относительно велик вклад поверхностной энергии в полную свободную энергию образца. По этой причине, многие физические свойства вещества в тонкопленочном состоянии могут отличаться от соответствующих свойств вещества в массивных образцах. В литературе описано достаточно большое число экспериментальных фактов о наблюдающихся в тонкопленочном состоянии метастабильных фазах, которые не обнаружены в массивных образцах. Целесообразность изучения причин и механизмов формирования этих состояний очевидна, так как знание физических свойств вещества в метастабильных кристаллических фазах позволяет теоретически лучше понять относительную устойчивость различных типов кристаллических структур и их влияние на магнитные свойства материала. Обычно для получения пленочных монокристаллов используется явление эпитаксии. В связи с этим в большинстве работ по изучению пленочных монокристаллов эпитаксия выступает как объект физического исследования. Изучение эпитаксии в общем случае далеко от завершения и экспериментального и теоретического. Но в конкретном случае отдельные стороны этого явления могут быть изучены с достаточной полнотой. Хотя сплавы переходных металлов, в частности 3(1 и 4(1 элементов, исследуются длительное время; в литературе очень мало данных о размерных эффектах и метастабильных состояниях в тонкопленочных образцах. Метастабильные состояния, реализуемые в массивных образцах изменением температуры, давления, приложением магнитного поля и пр. трудно сохранять, если не образуется новая фаза, в дальнейшем стабильно существующая. Пленочные образцы позволяют исследовать метастабильные состояния вещества, включая аморфное, и нанокристаллические как при обычных условиях, так и после изменения их в довольно широких интервалах. В настоящее время широко исследуются механизмы и кинетика формирования нанокристаллических образований в структуре металлических пленок. Пленочные образцы могут служить удобным средством для моделирования неравновесных процессов, протекающих в массивных материалах. Выбор для исследования пленок сплавов систем СоРё, СоР1;, БеРё, БеР^ Со5оР15о-хР<^х, Ре50Р(15о.хР1х, Со-С , Ре-С и др., обусловлен тем, что в пленках сплавов этих систем, полученных в неравновесных условиях, можно было ожидать как распад сплава, так и образование метастабильных фаз, обладающих уникальными физическими свойствами, например, большой магнитной анизотропией, достигающей 106 эрг/см3 в направлении, перпендикулярном плоскости пленки. На пленочных материалах с перпендикулярной магнитной анизотропией (ПМА) возможно достижение плотности записи информации до 1012 бит/см2, что в принципе невозможно обеспечить в случае использования материалов с анизотропией в плоскости пленки. Система Co-Pd занимает промежуточное место между системами Fe-Pd и Ni-Pd . Первая характеризуется слабой растворимостью одного компонента в другом, вторая - наоборот, представляет непрерывный ряд твердых растворов. Сплавы Pd и Со с одной стороны, как ясно из фазовой диаграммы (рис.1), обладают взаимной растворимостью во всей концентрационной области составов. С другой стороны, есть ряд работ, где говорится о наблюдавшемся расслоении сплава в области составов обогащенных палладием как в массивных [1] так и в пленочных образцах [2] сплава. В пленках обнаружены упорядочивающиеся по типу Ll0 Co-Pd, Ll2-CoPd3 Ll2- Co3Pd [3] фазы, не наблюдающиеся в массивных образцах. Эти экспериментальные факты показывают, что фазовая диаграмма равновесия сплава нуждается в уточнении. Кроме того, в литературе крайне мало сведений о магнитных характеристиках сплава, например, таких как магнитная кристаллографическая анизотропия, коэрцитивная сила. Не нашло объяснения наблюдающееся уменьшение намагниченности насыщения в пленках содержащих упорядоченную по типу Ll0 фазу CoPd эквиатомного состава [2]. Наиболее распространенными среди известных в настоящее время многослойных плотноупакованных структур в твердых телах являются политипные структуры (только в SiC более 140 политипов) содержащие в элементарной ячейке от 6 до 400 плотноупакованных слоев. Многослойные решетки имеют также некоторые фазы Лавеса, которые представляют собой интерметаллические соединения, возникающие в двух и трехкомпонентных системах при отжиге в области повышенных температур. Их элементарные ячейки содержат от 6 до 14 плотноупакованных плоскостей [4]. Различные многослойные структуры с антифазными доменами образуются при упорядочнении сплавов на основе благородных металлов Au, Ag, Pt, Pd, с добавками поливалентных элементов, например, Au-Mn, Au-Cd, Cu3-Pt [4].
Указанные выше многослойные структуры являются равновесными и возникают с помощью диффузии при кристаллизации из жидкой и газообразной среды или при отжиге из твердой фазы. Кроме упомянутых выше в последние годы обнаружены неравновесные (метастабильные) многослойные структуры, образующиеся при комнатной или более низкой температурах бездиффузионно, то есть по мартенситному (сдвиговому) механизму. На мартенситный характер этих превращений указывает поверхностный рельеф и низкая температура превращения. Очевидно, как и в случае других мартенситных превращений, движущей силой фазового перехода при образовании многослойных мартенситных структур является выигрыш свободной энергии системы. Поэтому можно заключить, что появление многослойных мартенситных фаз представляет собой фазовый переход 1 рода. Однако в настоящее время невозможно рассчитать какую многослойную кристаллическую структуру будет иметь сплав заданного химсостава. Можно попытаться выявить те общие закономерности, которые характерны для мартенситного превращения в различных системах, когда в них возникают многослойные мартенситные структуры. Анализ экспериментальных данных [4] показывает что для сплавов с многослойными мартенситными структурами характерна низкая энергия дефектов упаковки (д.у.) - у<30 эрг/см , поэтому указанную характеристику можно принять за одно из необходимых условий появления многослойных мартенситных структур. Кроме того, многослойные структуры возникают в тех системах, в которых с увеличением концентрации легирующего элемента снижается температурный интервал прямого и обратного мартенситных превращений и которые имеют ограниченную растворимость легирующего элемента и в которых распад твердого раствора происходит по гомогенному механизму.
В ряде сплавов при охлаждении их до достаточно низких температур атомы каждого сорта занимают в решетке кристалла только узлы определенного типа. Явление это получило название атомного упорядочения, а возникающие типы кристаллических решеток название сверхструктур. Экспериментальные исследования показали, что возникновение атомного порядка в сплавах вызывает существенные изменения их свойств: механических, электрических, магнитных. Этим в значительной степени определился интерес к явлению атомного упорядочения сплавов. Проведено большое количество исследований влияния атомного упорядочения на магнитные свойства магнитоупорядоченных сплавов. Атомное упорядочение и ферромагнетизм - два кооперативных явления в сплавах - оказываются тесно связанными. В частности, ферромагнетизм некоторых сплавов полностью обусловлен возникновением в них атомного порядка. К работам, направленным на исследование влияния атомного упорядочения на магнитные свойства ряда сплавов и на получение в результате упорядочения сплавов с требуемыми свойствами относятся работы Я.С.Шура и сотрудников [5-7]. Особое место в этих работах занимают исследования влияния атомного упорядочения на магнитные свойства сплавов железо-платина, кобальт-платина, железо-палладий. В результате исследования получены высококоэрцитивные материалы с большими значениями коэрцитивной силы Нс и магнитной энергии (ВН)тах , пригодные для изготовления постоянных магнитов. Значения Нс и (ВН)тах этих сплавов, характеризующие их как постоянные магниты, являются в настоящее время одними из лучших. Однако, если экспериментальные значения Нс сплавов железо-платина и кобальт-платина одного порядка с их теоретическими пределами, то для сплава железо-палладий эти значения весьма далеки от предсказываемых теоретически. В работе [8] впервые исследовались эпитаксиальные пленки сплава железо-палладий. Была показана возможность получения тонких (до 400 А) пленок сплава с осью легкого намагничивания, перпендикулярной плоскости пленки. Однако в этой работе не были получены пленки с устойчивым однодоменным состоянием при ориентации намагниченности, нормальной к плоскости пленки. Возможность получения таких пленок осталась невыясненной вследствие того, что в работе [8] не измерялись степень дальнего порядка и константа перпендикулярной анизотропии. В след за этим в работе [9] было показано, что монокристаллические пленки упорядоченных сплавов кобальт-платина остаются однородно намагниченными в отсутствие внешнего магнитного поля и могут быть использованы для термомагнитной записи информации. Следует, однако, отметить высокую стоимость сплавов железо-платина и кобальт-платина, а также технологические трудности получения пленок требуемого состава при термическом напылении их в вакууме. Исследованию материалов, пригодных для магнитной и термомагнитной записи информации в последние годы уделяется неослабеваюшее внимание. Ведется поиск новых материалов, поскольку уже известные материалы обладают рядом недостатков, делающих их применение затруднительным. В настоящее время большинство систем хранения информации основано на принципе продольной магнитной записи. Ежегодное увеличение плотности записи более чем на 50% связано с использованием в качестве записывающих сред композиционных нанокристаллических материалов, представляющих собой слабо обменносвязанные ферромагнитные зерна, помещенные в диэлектрическую или металлическую матрицу [10]. В связи с этим интенсивное исследование пленок сплавов переходной металл (ПМ) (Бе, Со, №) - металлоид М (С, Ы, В), актуально [11], по следующим причинам: во-первых, данные сплавы являются наиболее дешевыми материалами, во-вторых, метастабильные фазовые диаграммы сплавов ПМ-М характеризуются как широким концентрационным интервалом существования перенасыщенных твердых растворов на основе, например в случае Со, ГПУ, ГЦК модификаций, так и наличием стехиометрических соединений.
Уплотнение магнитной записи на тонкопленочных средах, связанное с уменьшением размера зерна и ослабления обменного взаимодействия между монокристаллическими зернами, так или иначе приведет к суперпарамагнитной нестабильности, влияющей на характеристики систем записи, поэтому в настоящее время наряду со средами для продольной записи, серьезное внимание начинает уделяться средам с перпендикулярным способом магнитной записи информации. Современные среды для перпендикулярно записывающего слоя четко разделяются на два основных класса: 1-мультислойные структуры Co/Pt, Co/Pd, Fe/Pt [12] [13], [14]; 2-среды на основе сплавов Со/Сг [12]. Основные требования к перпендикулярно записывающему слою - малый размер зерна, узкое распределение по размеру зерна, текстура, оптимизация обменного взаимодействия между нанокристаллическими зернами - аналогичны требованиям, предъявляемым к средам для продольного принципа записи.
Выполнение перечисленных требований к перпендикулярно записывающему слою возможно в случае приготовления данного слоя в виде гетерофазного, текстурированного нанокристаллического сплава. Использование различных легирующих добавок может лишь замедлить неизбежные процессы рекристаллизации, фазовых превращений и т.д, изменяющие магнитные характеристики записывающего слоя. Поэтому третьим альтернативным (мультислойным пленкам Co/Pt, Co/Pd, Fe/Pt и сплавам на основе СоСг) классом сред для перпендикулярной магнитной записи являются высокоанизотропные сплошные (с сильным обменным взаимодействием) магнитные среды. В качестве таких сред рассматриваются эквиатомные упорядоченные сплавы CoPt, CoPd, FePt, FePd, характеризующиеся тетрагональной сверхструктурой Ll0. При изготовлении монокристаллического записывающего слоя с текстурой (001) размер битов будет определяться шириной доменной стенки, которая в перечисленных эквиатомных сплавах составляет -10Ä, а размеры бита информации -50Ä.
Перечисленные научно-обоснованные критерии, предъявляемые к записывающим средам (для продольной магнитной записи и перпендикулярной магнитной записи) требуют поиска новых или модернизации уже имеющихся методов нанесения тонких магнитных пленок, понимание процессов, обуславливающих формирование различных типов микроструктур магнитных пленок с необходимыми эксплуатационными магнитными характеристиками. Образцы для исследований представляли собой тонкие пленки. Изучение процессов атомного упорядочения в сплавах на тонких пленках имеет ряд преимуществ по сравнение с изучением их на массивных образцах. Тонкие пленки сплавов легче приготовить монокристаллическими, некоторые сплавы в пленках проще, чем в массивных образцах, получить в разупорядоченном состоянии. Атомное упорядочение в пленках можно контролировать и исследовать методом электронной дифракции, а кристаллическое строение наиболее прямым и высокоразрешающим методом электронной микроскопии. За процессами атомного упорядочения в пленках можно наблюдать во время термообработки, нагревая образец в электронном микроскопе. Эти методы ограниченно применимы при изучении атомного упорядочения в массивных образцах. Вместе с тем, тонкопленочное состояние накладывает свои особенности на процессы атомного упорядочения и на свойства упорядоченных сплавов. Смещаются границы существования упорядоченных фаз в пленках по сравнению с массивными образцами, возникают новые метастабильные фазы. Сплавы железа с палладием и платиной и кобальта с платиной и палладием обладают хорошей химической и физической стойкостью и большой намагниченностью насыщения. Поэтому применение этих пленок в качестве сред для магнитной и термомагнитной записи информации может оказаться предпочтительнее. В случае успеха в получении пленок сплавов железо-палладий-платина и кобальт-платина-палладий, пригодных для магнитной и термомагнитной записи информации, необходимо было исследовать эти пленки и оценить их основные параметры, характеризующие их как среды для записи и хранения информации.
В настоящей работе проведены исследования атомного упорядочения и его влияния на магнитные свойства как моно - , так и поликристаллических пленок сплавов железо-палладий, железо-платина, кобальт-палладий, кобальт-платина и пленок тройных сплавов железо-палладий-платина и кобальт-платина-палладий. В результате исследований выявлены существенные особенности атомного упорядочения и его влияния на магнитные свойства в тонких пленках вышеперечисленных сплавов. Кроме того, проведены структурные исследования метастабильных состояний возникающих в пленках FeC и СоС полученных методом импульсно -плазменного напыления (ИЛИ). Наиболее интересной особенностью с точки зрения применения пленок сплава железо-палладий-платина является образование в тонких монокристаллических пленках толщиной до 300 Á и в пленках сплава кобальт-платина-палладий толщиной до 190Á упорядоченной фазы Ll0 с высокой степенью дальнего порядка и с ориентацией тетрагональной оси "с" только по направлению, перпендикулярному плоскости пленки. Большой практический интерес представляет обнаруженная в поликристаллических пленках сплавов железо-палладий-платина и кобальт-платина-палладий после отжига аксиальная текстура с преимущественной ориентацией оси "с" также вдоль нормали к плоскости пленки. Пленки толщиной 400 - 600 А имеют ось легкого намагничивания, ориентированную нормально плоскости пленки. Пленки сохраняет однодоменное состояние в отсутствие внешнего магнитного поля. На пленках неупорядоченных и упорядоченных сплавов CoPd, CoPt, FePd, FePt, Fe50Pd50-xPtx, Co5oPt5o-xPdx проведены систематические исследования их кристаллического строения и степени дальнего порядка в зависимости от режима упорядочивающего отжига. Исследованы магнитные свойства пленок сплавов и влияние на них атомного упорядочения. Атомное упорядочение оказывает наиболее существенное влияние на намагниченность насыщения монокристаллических пленок сплавов; значительные изменения претерпевают магнитная анизотропия и коэрцитивная сила моно и поликристаллических пленок эквиатомных сплавов железо-палладий, железо-платина, кобаль-платина а также Fe5oPd5o-xPtx и Co5oPt5o-xPdx (где х=1-10ат.%) На текстурированных пленках сплава железо-палладий получены значения коэрцитивной силы, сравнимые с полем анизотропии На. Выяснены причины различий в коэрцитивных силах пленок сплавов железо-платина и железо-палладий. На моно и поликристаллических пленках сплавов железо-палладий-платина и кобальт-платина-палладий была произведена термомагнитная запись информации и оценены основные эксплуатационные характеристики. Согласно этим данным пленки сплавов железо-палладий-платина и кобальт-платина-палладий могут конкурировать с уже известными средами для магнитной и термомагнитной памяти. На сплав кобальт-платина-палладий и на сплав железо-палладий-платина как на материал для термомагнитной записи информации получены патенты. Учитывая большой практический интерес к ферромагнитным пленкам, как к носителям информации, а также сравнительную простоту контроля изменений магнитных параметров пленок, в работе проведено систематическое изучение связи метастабильных состояний пленок с их магнитными свойствами.
Тема диссертации соответствует «Перечню приоритетных направлений фундаментальных исследований, утвержденных президиумом РАН (раздел 1.2 «Физика конденсированных состояний и вещества»).
Цель диссертационной работы
Исследование фазовых превращений и метастабильных состояний, процессов атомного упорядочения в атомно-неупорядоченных и нанокристаллических пленочных сплавах CoPd, FePd, FePt, Fe5oPd5o-xPtx, CoPt, Co5oPt5o-xPdx, Fe-C, Co-C и др. и установление корреляции с магнитными и магнитооптическими свойствами данных материалов.
Для решения поставленной цели надо было решить следующие задачи:
Исследовать фазовый состав пленок сплавов на основе Fe и Со , выращенных магнетронным и вакуумным напылением, на различных подложках при различных температурах подложек (-150 : +300°С) и возможности получения в пленках метастабильных фаз.
Исследовать влияние термообработок на фазовый состав и магнитные свойства пленок на основе Fe и Со.
Исследовать особенности атомного упорядочения сплавов FePd, FePt, CoPd, CoPt, Fe50Pd50-xPtx и Co5oPt5o-xPdx (x=l-10 ат.%) в пленочных образцах, как монокристаллических, так и поликристаллических.
Исследовать влияние атомного упорядочения на магнитные и магнитооптические свойства пленок сплавов FePd, FePt, CoPd, CoPt, Fe5oPd50. xPtx и Co50Pt50-xPdx (x=l-10 ат.%.)
Исследовать влияние состава пленок сплавов на основе Fe и Со на их магнитные свойства.
С помощью магнитных и магнитооптических исследований получить экспериментальные данные, характеризующие пленки сплавов FePd, FePt, CoPd, CoPt, Fe5oPd5o-xPtx и Co5oPt5o.xPdx (x=l-10 ат.%) как среды для магнитной и термомагнитной записи информации.
Научная новизна
Впервые получены монокристаллические пленки сплавов Fe50Pd5o-xPtx, Co5oPt5o-xPdx (х=1-10 ат.%), а также монокристаллические пленки FePd, FePt, CoPt с константой перпендикулярной магнитной кристаллографической анизотропии превышающей анизотропию формы, что обеспечивает устойчивость однодоменного состояния в них при ориентации намагниченности вдоль нормали к плоскости пленок. Получены монокристаллические и поликристаллические пленки сплавов с изменяющейся в зависимости от режимов термообработки коэрцитивной силой. На пленки сплавов Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o.xPdx (х=1-10 ат.%). получены патенты как на среды для термомагнитной записи информации. Отработана технология нанесения монокристаллического слоя MgO на поверхность кристалла MgO уменьшающая дефектность поверхности.
В диссертации исследованы метастабильные состояния и кристаллические структуры пленок сплавов Со-Рё , выращенных при различных температурах подложек (Тп), а также структурные превращения в них при отжигах. Впервые получено нанокристаллическое (дающее на электронограммах диффузное гало) состояние пленок (в области составов 3055 ат.% Рё ) в интервале Тп, выше и ниже которого пленки конденсируются кристаллическими. Это состояние следует рассматривать как отдельный вид переходного мартенсита. Уточнена фазовая диаграмма сплава для образцов, полученных методами вакуумной конденсации и ионноплазменного напыления. Обнаружено, что начиная от чистого Со до состава Со40Рс160 при низких Тп вырастает метастабильная ГПУ - фаза. Построена концентрационная зависимость намагниченности насыщения М5 ГПУ - фазы. Делается предположение, что за сравнительно высокие значения М5 ответственны атомы Рс1.
Исследована и объяснена зависимость ориентация ОЛН от величины измерительного поля в пленках, содержащих смесь ГЦК и ГПУ - фаз. Исследована температурная зависимость кристаллографической магнитной анизотропии кубических сплавов составов 20-100 ат.% Со. Делается предположение о том, что при увеличении Рс1 свыше 50 ат.% ферромагнетизм сплава все больше определяется коллективизированными электронами.
На основе данных функции радиального распределения атомной плотности впервые установлена структура ближнего порядка в нанокристаллических пленках СоРё.
В данной работе построена феноменологическая теория фазового перехода от атомно неупорядоченного ферромагнитного состояния к атомно упорядоченному парамагнитному с изменением кристаллической ГЦК решетки на ГЦТ решетку типа СиАи.
Впервые для пленочных образцов Ре50Рс150-хР1х, Со5оР15о-хР<1х, а также для эквиатомных пленок РеРс1, ГеР1;, СоР1 установлена зависимость перпендикулярной магнитной анизотропии, коэрцитивной силы и толщины пленок от параметра дальнего порядка. Установлено: а) Атомное упорядочение эквиатомных сплавов БеРс1, БеР^ СоР1 и сплавов Fe5oPd5o.xPtx:, Со5оР15о-хР<Зх (х=1-10 ат.%) в монокристаллических пленках зависит от толщины пленки не только в результате влияния подложки, но и вследствие самой формы образца. Найдены критические толщины пленочных образцов сплавов при которых основная часть тетрагональной фазы ориентируется осью «с» вдоль нормали к плоскости пленки, б) Атомное упорядочение эквиатомных сплавов БеРс1, БеР1;, СоР1 и сплавов Ре5оРс15о-хР1х, Со5оР15о-хР(1х (х=1-10 ат.%) в поликристаллических пленках сопровождается образованием текстуры (оси «с» кристаллитов ориентируются преимущественно вдоль нормали к плоскости пленки). Предложено объяснение этому эффекту, в) При упорядочении монокристаллических пленок сплавов РеРё, БеР^ СоР1:, Fe5oPd5o-xPtx, Со5(^5о-хРс1х толщиной более зооА, 13оА, 190 А, 260А, 210А соответственно образуются так называемые «с» домены в виде тонких (до 100 А толщиной) пластин.
Установлены зависимости намагниченности насыщения, коэрцитивной силы, кристаллографической анизотропии пленочных сплавов от составов и структурного состояния. Найдены температурные зависимости коэрцитивной силы, кристаллографической анизотропии, поля технического насыщения.
Проведены магнитооптические исследования, проведена термомагнитная запись и оценены характеристики пленок сплавов РеРс1, БеР1:, СоР1:, Ре5оРс15охР1х, Со5оР15о.хРс1х (х=1-10 ат.%) как сред для магнитной и термомагнитной записи.
Обнаружено большое разнообразие морфологии диссипативных микроструктур, возникающих в нанокристаллических пленках как в результате конденсации на различные подложки при разных Тп так и в результате атомного упорядочения при отжигах.
На защиту выносятся:
Результаты структурных исследований пленок сплавов Со-Рё, ГеРс1, БеР^ СоР1;, Со5оР15о-хРс1х, Ре50Рс15о-хР1;х, СоС, БеС полученных при различных технологических условиях.
Технологические параметры, определяющие получение пленок того или иного фазового состава.
Получение нанокристаллических (электронографически и рентгенографически аморфных) пленок сплавов СоРс! в интервале температур подложкек, ниже и выше которого пленки получаются кристаллическими , данное состояние пленок следует рассматривать как отдельный вид переходного мартенсита возникающий при полиморфном фазовом переходе из низкотемпературной ГПУ фазы в высокотемпературную Г ЦК фазу.
Корреляция структуры пленок Со-Рс1, БеРс!, РеР!:, СоР1;, Со5оР15о-хРс1х, Ре5()Рс15о-хР1:х, СоС, РеС с их магнитными и магнитооптическими свойствами в процессе фазовых превращений и атомного упорядочения.
Механизмы и кинетику формирования многообразных диссипативных структур в исследованных пленках.
Установление влияния типа подложки, технологических условий напыления и термоотжига на величину перпендикулярной магнитной анизотропии (ПМА) в пленках Со50Р^0-хР(1х и Ре5оРс15охР1:х. Идентификация особенности структуры, ответственной за формирование ПМА.
Теоретическое обоснование возможности фазового перехода от атомно неупорядоченного ферромагнитного состояния к атомно упорядоченному парамагнитному с изменением кристаллической ГЦК решетки на ГЦТ решетку типа СиАи.
Достоверность.
Обоснованность и достоверность полученных результатов обеспечивается подтверждением основных выводов работы более поздними публикациями других авторов; согласованностью модельных расчетов с экспериментальными данными; повторением опытов в сходных условиях с использованием различных методик.
Практическая значимость.
Полученные результаты по корреляции структурных превращений в пленках сплавов на основе Зё-металлов с магнитными и магнитооптическими свойствами сплавов необходимы для разработки и получения таких пленок в электронной технике.
Впервые получен материал для носителя магнитной и термомагнитной записи на пленках Со5оР15о-хРс1х и Ре5оРё5о^х (где х=1-10 ат.%)
На пленки сплава Со5(^5о-хРс1х как на материал для термомагнитной записи получен патент 1Ш №2293377 С1 Приоритет от 08.07.2005.
На пленки БезоРс^о-хР^ как материал для термомагнитной записи получено решение о выдаче патента РФ от 15 ноября 2007. Заявка №2006142232 от 29.11.2006.
Получено А. с. №4041686/3125 от16.4.1987г. на магнитный двигатель на основе двухфазных (ГПУ, ГЦК) пленок СоРс1.
Апробация работы
Материалы диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях:
Республиканском семинаре по физике магнитных явлений, Иркутск, 1976 г.
Всесоюзной конференции «Монокристаллические магнитные пленки». Красноярск. 1977 г.
Всесоюзном совещании по физико-химии аморфных металлических сплавов, Москва, 1982 г.
VII Всесоюзном совещании "Упорядочение атомов и его влияние на свойства сплавов", Свердловск, 1983 г.
Всесоюзной конференции "Проблемы исследования структуры металлических сплавов", Москва, 1984 г.
Всесоюзная школа-семинар «Доменные и магнитооптические запоминающие устройства» Кобулетти. 1988 г.
11 Всесоюзная школа-семинар «Новые магнитные материалы микроэлектроники» Ташкент. 1988 г.
6 Всесоюзный симпозиум по растровой микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ-89) Звенигород. 1989 г.
12 Всесоюзная школа-семинар «Новые магнитные материалы микроэлектроники» Новгород. 1990 г.
Школа-семинар «Новые магнитные материалы микроэлектроники» Москва. 2000 г.
Международный научный семинар «Инновационные технологии» Красноярск. 2000 г.
EASTMAG-2001, Ekaterinburg 27 March 2, 2001 г.
Международные симпозиумы «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» ОМА-2002, ОМА-2003, ОМА-2004, ОМА-2005, ОМА-2006г. г. Ростов-на-Дону
MISM-2005 (Moscow International Symposium on Magnetism) Moscow, June 25-30, 2005r.
X Международный Симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника» Нижний Новгород, 2006 г.
2 Всероссийская конференция по наноматериалам. IV Международный семинар «Наноструктурные материалы - 2007 Беларусь - Россия» Новосибирск 13-16 марта 2007 г.
EASTMAG-2007, КАЗАНЬ 23-26 August 2007 г.
Международный симпозиум «Упорядочение в минералах и сплавах» г.Ростов-на-Дону -п. Лоо. 2007 г.
Международный симпозиум «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» г. Ростов-на-Дону - п. Лоо. СЮРС)-2007 г.
XII Международный Симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника» 10-14марта 2008 г. Н.Новгород.
Семинаре Института физики микроструктур РАН г.Н.Новгород. 19марта 2008 г.
Публикации
Основное содержание диссертации изложено в 46 опубликованных работах; технические разработки оформлены в виде 2 патентов на сплавы для термомагнитной записи и 1 авторского свидетельства на магнитный двигатель
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных результатов и выводов, списка авторских работ и ииспользованных источников из 241 наименований. Работа представлена на 267 страницах, иллюстрирована 87 рисунками и содержит 11 таблиц.
Основные результаты могут быть сформулированы следующим образом.
1. Исследовано влияние фазовых превращений и метастабильных состояний, процессов атомного упорядочения в атомно-неупорядоченных и нанокристаллических пленочных сплавах СоРё, БеРс!, РеГЧ, Ре5оРс15охР1;х, СоР^ Со5(^5о-хР(1х, РеС, СоС на магнитные и магнитооптические свойства данных материалов. Исследовано влияние параметров технологии магнетронного и вакуумного напыления (состав и давление рабочего газа, температура подложек и т.д.) на текстуру, структуру и магнитные свойства, фазовый состав конденсированных пленок. Изучено влияние процесса термообработок на фазовый состав, текстуру, структуру и магнитные свойства пленок. Отработана технология нанесения монокристаллического слоя М^О на поверхность кристалла ]У^О уменьшающая дефектность поверхности.
1.1. Подробно исследованы фазовый состав и кристаллическая структура пленок СоРс! (содержание Рс1 от 0 до 100% полученных при разных температурах подложек (Тп = -150 - +300°С). Как и предполагалось, в пленках сплавы образуют ряд метастабильных фаз не существующих в массивных образцах.
2. По результатам исследований в координатах "температура подложки -концентрация" построена диаграмма фазового состояния тонкопленочных сплавов СоРё.
Впервые на диаграмме фазового состояния установлено: 2.1. Область существования пленок с ГПУ решеткой. Эта область ограничена по концентрации содержанием Рс1 от 0 до 60 ат.% и по Тп сверху - 100°С (в районе эквиатомного состава). Пленки этой области текстурированы: базисная плоскость кристаллитов параллельна плоскости подложки.
2.2. Область существования пленок со стабильной ГЦК - структурой. Она ограничена снизу ТП +200°С для составов с содержанием Рё от 0 до 60 ат.% и Тп +150°С для остальных.
2.3. Область существования нанокристаллпческих пленок. Для пленок СоРс! толщиной до 900 А концентрационный интервал области заключен между 30 и 60 ат.% палладия, а интервал ТП лежит между +80 и +180°С. Нанокристаллическое состояние, характеризующееся на электронограммах диффузным гало, представляет собой переходной мартенсит при полиморфном переходе из низкотемпературной ГПУ-фазы в высокотемпературную ГЦК-фазу.
2.4. Область сосуществования ГПУ и ГЦК фаз (промежуток между чистыми ГПУ и ГЦК фазами). Пленки этой области текстурированы. Стыковка кристаллитов двух фаз происходит в основном плотно упакованными плоскостями (111) ГЦК параллельна (001) ГПУ.
3. Впервые установлено, что отжигом нанокристаллические, однофазные ГПУ и двухфазные ГПУ+ГЦК пленки переводятся в состояние со стабильной ГЦК структурой через ряд метастабильных состояний. Обнаруженное наличие ряда метастабильных фаз в пленках СоРс! объясняется предрасположенностью пленок сплавов СоРс! в области 30 - 55 ат.% палладия к полиморфизму.
4. Построена теория фазового перехода от атомно неупорядоченного ферромагнитного состояния к атомно упорядоченному парамагнитному с изменением кристаллической ГЦК решетки на ГЦТ решетку типа СиАи.
5. Впервые определена намагниченность насыщения ГПУ фазы в концентрационном интервале от Со до Со5оРё50. Установлено, что кривая концентрационной зависимости М§ ГПУ фазы лежит выше соответствующей кривой ГЦК фазы. Это различие ГПУ и ГЦК фаз объясняется тем, что атомы Рс1 вносят больший вклад в ГПУ фазы, чем в М5 ГЦК фазы. Установлено, что нанокристаллическое состояние сплава СоРс! характеризуется низкими значениями коэрцитивной силы (Нс = 5-20Э). Сравнительно узкой шириной линии поглощения ФМР и малыми полями технического насыщения. Получены кривые температурной зависимости поля технического насыщения Н8 (вдоль нормали к плоскости пленки) нанокристаллических пленок разных составов. Минимум на кривых Н8 в области температур рекристаллизации объясняется ходом температурной зависимости константы обмена.
6. Построены графики концентрационной зависимости константы К] кристаллографической анизотропии ГЦК сплавов СоРс! для комнатной температуры и температуры жидкого азота (измерения выполнены на пленочных и массивных образцах). Рассчитанные на основе экспериментальных данных значения параметров обмена ГПУ и ГЦК однофазных пленок, а также нанокристаллических пленок, говорят о том, что нанокристаллическая система представляет из себя смесь нанокристаллических плоскостей с ГПУ и ГЦК симметрией ближайшего окружения.
7. Получены монокристаллические пленки сплавов РеРё, РеР1;, СоР1;, Ре5оРё5о^х, С о 5 ()Р 15 о х Р с1х (х= 1-10 ат.%) находящиеся в атомно разупорядоченном состоянии. Измерены магнитные параметры пленок (1$, К,
Нс).
8. Исследованы особенности атомного упорядочения сплавов РеРс1, РеР^СоРТ;, Ре5оРс15охРи;, Со5оР15охРс1х в пленочных образцах. Установлено:
8.1. Атомное упорядочение эквиатомных сплавов РеРс1, РеР1;, СоР1 и сплавов Ре5оРё5о^х, Со50Р^0-хРёх (х=1-10 ат.%) в монокристаллических пленках зависит от толщины пленки не только в результате влияния подложки, но и вследствие самой формы образца. С уменьшением толщины пленок все большая часть тетрагональной фазы ориентируется осью «с» вдоль нормали к плоскости пленки.
8.2. Атомное упорядочение эквиатомных сплавов РеРё, РеР1:, СоР1 и сплавов
Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o-xPdx (x=l-10 ат.%) в поликристаллических пленках сопровождается образованием текстуры (оси «с» кристаллитов ориентируются преимущественно вдоль нормали к плоскости пленки ). Предложено объяснение этому эффекту.
8.3 При упорядочении монокристаллических пленок сплавов FePd, FePt, CoPt толщиной более 300, 130, 190 Ä соответственно образуются так называемые «с» домены в виде тонких (до 100 Ä толщиной) пластин .
8.4. Для получения высокой степени дальнего порядка в пленках исследованных сплавов, связанных с подложкой, требуется отжиг второго рода (медленное охлаждение).
Найдены критические толщины пленочных образцов сплавов при которых основная часть тетрагональной фазы ориентируется осью «с» вдоль нормали к плоскости пленки.
8.5. Обнаружено увеличение намагниченности насыщения сплава 25 Fe - 75Pd при возникновении в нем упорядоченной фазы FePd3. Увеличение объясняется уменьшением числа неферромагнитных взаимодействий между атомами сплава,
8.6. Получены монокристаллические пленки сплава FePd, FePt, CoPt (толщиной до 300, 130, 190 Ä соответственно) с первой константой магнитной кристаллографической анизотропии 3><107, 6*107, 4,5хЮ7эрг/см3 соответственно, а также монокристаллические пленки Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o
1 3 xPdx (х=1-10 ат.%) с К] (3,5-4)хЮ эрг/см что обеспечивает устойчивость однодоменного состояния в них при ориентации намагниченности вдоль нормали к плоскости пленок. Получены монокристаллические и поликристаллические пленки сплавов с изменяющейся в зависимости от режимов термообработки коэрцитивной силой (Нс пленок FePd -4 кЭ и 13 кЭ, FePt - 11 кЭ и 16 кЭ, CoPt - 8 и 12 кЭ,, Co5oPt50.xPdx - 6-8кЭ, Fe5oPd50.xPtx -1,3-5 кЭ соответственно). Показано, что при достаточно высоких значениях Нс поликристаллических пленок однодоменное состояние с намагниченностью нормальной к плоскости пленок (в отсутствие внешнего магнитного поля) может сохраняться при условии К - 2nJ s. Это дает возможность производить на таких пленках термомагнитную запись.
9. Впервые получены пленочные образцы сплавов Fe5oPd5o.xPtx, Co5oPt5o-xPdx (х=1-10 ат.%) (монокристаллические и поликристаллические пленки), пригодные для магнитной и термомагнитной записи информации. На данные пленочные среды получены патенты как на среды для термомагнитной записи. Оценены характеристики пленок сплавов FePd, FePt, CoPt, Fe5oPd5o-xPtx, Co5oPt5o-xPdx (x=l-10 ат.%) как сред для магнитной и термомагнитной записи.
В результате проведенных исследования особенностей атомного упорядочения сплавов в пленочных образцах показано, что из этих сплавов могут быть получены как монокристаллические так и поликристаллические пленки, пригодные для высокоплотной реверсивной магнитной и термомагнитной записи информации.
ОСНОВНЫЕ ИТОГИ РАБОТЫ
1. Constant F.M. The Magnetic Properties of alloys of Pt-Co and Pd-Co. -Phys.Rev, 1930, v.36, p.l654-1659.
2. Вершинина Л.И., Магнитные свойства и кристаллическое строение пленок сплавов кобальт-палладий Кандидатская диссертация, Красноярск, 1979.
3. Вершинина Л.И., Пынько В.Г., Осипова Р.Е., Копылов Г.А. Применение многолучевой теории дифракционного контраста к выявлению природы дефектов в эпитаксиальных пленках Co3Pd. Кристаллография, 1978, т.23, №5, с.1006-1011.
4. Николин Б.И. Принципы образования многослойных (длиннопериодных) мартенситных структур в металлических сплавах. ФММ, 1978, т.45, №1, с.110-114.
5. Магат J1.M., Иванова Г.В., Солина JI.B., Щеголева Н.И., Шур Я.С. Коэрцитивная сила и структура сплава FePt. ФММ, 1970, т.29„с.2.
6. Иванов О,А., Солина JI.B., Демшина В.А., Магат J1.M., Определение К1 и магнитные свойства порошков FePd сплава.-ФММ, 1973, т.35, №1, с.92.
7. Магат Л.М., Ермоленко А.С, Иванов О.А., Макарова Г.М.ДПур Я. С. О природе коэрцитивной силы и структуре эквиатомного сплава FePd. -ФММ, 1968, т.26, №3, с.511.
8. Корчмарь B.C. Канд. диссертация " Монокристаллические пленки двойных сплавов на основе железа", Красноярск, 1972.
9. Пынько В.Г., Ходжагулыев Д., Мяликгулыев Г. Авторское свидетельство №434462 кл. 11В, 5/84, Способ изготовления магнитной пленки для термомагнитной записи. Бюллетень открытий и изобретений 24, 1974г.
10. О,Grady К., Laidler Н. The limits to magnetic recording-media considerations // JMMM-1999.-V.200.-P.616-633.
11. Фролов Г.И. Пленочные носители для устройств памяти со сверхплотной магнитной записью // ЖТФ.-Т.71. Вып. 12. 2001.-С.50-57.
12. Dmitri Litvinov, Mark Н. Kryder, Sakhrat Khizroev. Recording physics of perpendicular media: hard layers // JMMM-2002. V.241/ - P.453-465.
13. Lin J.P., Luo Y., Sellmyer D.J. High energy products in rapidly annealed nanoscale Fe/Pt multilayers // Appl. Phys.Lett.-1998.-V.72(4). P.483-485.
14. Hashimoto S., Ochiai Y., Aso К. Film thickness dependence of magneto-optical and magnetic propeties in Co/Pt and Co/Pd multilayers // J.Appl.Phys.-1990.-V.67(9).-P.4429-4431.
15. Комник Ю.Ф. Физика металлических пленок, M.: Атомиздат, 1979.
16. Лифшиц Н.М., Гредескул С.А, Пастур Л.А., Введение в теорию неупорядоченных систем // М.: Наука, 1982, 360 С.
17. Ковнеристый Ю.К., Осипов Э.К.,Трофимов Е.А. «Физико-химические основы создания аморфных металлических сплавов» М.» Наука», 1983г.
18. Лихачев В.А., Шудегов В.Е. Принципы организации аморфных структур // Санкт-Петербург: изд. С.- Петербургского университета. 1999.- 228 с.
19. Берналл Дж.Д., Карлайл С.Х. Кристаллография 1968, 13, 927 (Sov. Phys.-Crystallogr.,1968, 13.(Engl. Transi).
20. Саркисов Г.Н., Молекулярные функции распределения стабильных, метастабильных и аморфных классических моделей // УФН, 2002, Т. 172, % 6, С. 647-670.
21. Глезер A.M., Аморфные и нанокристаллические структуры: сходства, взаимные переходы // Рос. Хим. Ж, 2002, T. XVLI, № 5, С 57-63.
22. Бульёнков Н.А., Тытик Д.Л. Модульный дизайн икосаэдрических металлических кластеров // Известия АН (сер хим.), 2001, № 1, С. 1.
23. Gleiter H., Nanocrystalline materials: Basic concepts and microstructure // Acta Materialia, 2000, V. 48, N. 1 P. 1.
24. Birringer R., Gleiter H., Nanocrystalline Materials // in Encyclopedia of Material Science and Engineering, Suppl. V. 1 (Ed. Cahn R.W.), Oxford: Pergamon Press, 1988, P.339-349.
25. SiegelR.W. What do we really know about the atomic-scale structures of nanophase materials? // J.Phys. Chem. Solids, 1994, Y.55, №.10, P.l 097-1106.
26. Siegel R.W., Nanophase Materials: Synthesis, Structure and Properties // Materials Science: Physics of new materials, 1998, p. 66-103.
27. Френкель Я.И., Кинетическая теория жидкостей // M. -Л.: Изд. АН СССР,1945, 424 с.
28. Френкель Я.И., Введение в теорию металлов // М. -Д.: ОГИЗ, 1948, 291 с.
29. Елецкий А.В., Смирнов Б.М. Свойства кластерных ионов // УФН, 1989, т.159, в.1, с.45-81.
30. Echt О., Sattler К., Recknagel Е. Magic numbers for sphere packings: experimental verification in free xenon clusters // Phys. Rev. Lett. 1981, v.47, N.16, p.l 121-1124.
31. Knight W.D., Clemenger K. de Heer W.A. et al. Electronic shell structure and abundances of sodium clusters // Phys. Rev. Lett. 1984, v.52, N.24, p.2141-2143.
32. Harris I.A., Kidwell R.S., Northby J.A. Structure of charget argon clusters formed in a free jet expansion // Phys. Rev. Lett. 1984, v.53, N.25, p.2390-2393.
33. Смирнов Б.М. Процессы в плазме и газах с участием кластеров // УФН, 1997, т. 167, № 11, С. 1169.
34. Смирнов Б.М. Кластеры с плотной упаковкой // УФН, 1992, Т. 162, № 1, С. 119.
35. McLauchlan Т.А., Sennett R.S., Scott G.D. Continuous observations with the electron microscope on the formation of evaporated films of silver, gold and tin. -Canad.J.Res., sec.A, 1950, v.28, p.530,
36. Sennett R.S., McLauchlan T.A., Scott G.D. Electron microscope studies of evaporated cadmium and zinc. Canad.J.Phys., 1952, v.30, p.370.
37. Bassett G.A. A new technique for decoration of cleavage and slip steps on ionic crystal surfaces. Philos.Mag., 1958, v.3, p. 1042.
38. Bassett G.A., Menter J.W., Pashley D.W. Moire patterns on electron micrographs and their application to the study of dislocations in metals. -Proc.Roy.Soc., 1959 V.A246, p.345.
39. Abeles В., Hanak J.J. Superconducting and semiconducting phases at granular films. Phys.Lett., v.34, p. 165.
40. Pashley D.W. The nucleation, growth, structure and epitaxy of thin surface films. Advances Phys., 1965, v.14, p.327.
41. Pashley D.W., Stowell M.J., Jacobs M.H., Law T.J. The growth and structure of gold and silver deposits formed by evaporation inside an electron microscope. -Philos.Mag., 1964,v.l0, p.127.
42. Трусов Л.И., Холмянский В.А. Островковые металлические пленки. М.:1. Металлургия, 1973.
43. Косевич В.М., Палатник J1.C. Механизм роста и дефекты кристаллического строения вакуумных конденсатов. ФММ, 1968, т.25, с,62.
44. Палатник JI.C, Фукс М.Я., Косевич В.М. Механизм образования и субструктура конденсированных пленок. М.: Наука, 1972.
45. Косевич В.М. Дефекты границ сопряжения, возникающие при ориентированном росте кристаллов. В кн.; Кристаллизация и фазовые превращения, Минск: Наука и техника, 1971, с.62.
46. Палатник JI.C, Гладких Н.Т. Об эффекте микрогетерогенной конденсации металлов в вакууме. ДАН СССР, 1961, т. 140, с.567.
47. Levinstein Н. The growth and structure of thin metallic films. J.Appl.Phys., 1949, v.20, p.306.
48. Коган B.C., Серюгин A.Jl. Влияние сорбции водорода на преимущественную ориентацию в тонких вакуумных конденсатах хрома. -ФММ, 1971, т.31, с.1237.
49. Коган B.C., Серюгин A.J1 Влияние температуры подложки и давления инертных газов на текстуру вакуумных конденсатов хрома. -ФММ, I97I.T.3I, с. 1244.
50. Коган B.C., Серюгин A.J1. Влияние азота и кислорода на преимущественную ориентацию кристаллов в вакуумных конденсатах хрома на аморфных подложках. ФММ, 1971, т.32, с.203.
51. Родин Т.Н., Уолтон Д. Образование зародышей в ориентированных пленках. В кн.: Монокристаллические пленки: Пер. с англ. М.: Мир. 1966, с.44.
52. Палатник Л.С., Комник Ю.Ф. Текстура зарождения в конденсатах, образованных на аморфной подложке. Кристаллография, I960, т.5, с.775.
53. Кривоглаз A.M., Смирнов А.А. Теория упорядоченных сплавов, Москва, 1968.
54. Бублик А.И., Пинес Б.Я. Фазовый переход при изменении толщины в тонких металлических пленках. ДАН СССР, 1952, т.87, с.215.
55. Нопша Т., Wayman С.М. Epitaxial growth of evaporated cobalt films. -J.Appl.Phys., 1965, v.36, p.2791.
56. Germer L.H. Electron diffraction studies of thin films. 1. Structure of very thinfilms. Phys.Rev., 1939, v.56, p.58.
57. Векшинский C.A. Новый метод металлографического исследования сплавов. М.: Гостехиздат, 1944.
58. Гладких Н.Т., Проценко И.Е., Лебедев В.Н., Хоткевич В.И. Диаграммы состояний тугоплавких ОЦК-металлов в тонких плен-ках: В кн.: Нитевидные кристаллы и неферромагнитные пленки. ч.2, Воронеж, Изд. ВПИ, 1970, с.122.
59. Гладких Н.Т., Хоткевич В.И. Некоторые закономерности фазовых переходов в образцах малых размеров. В кн.: Диспергированные металлические пленки. Киев: Изд. Ин-та физ. АН УССР, 1972, с.5.
60. Комник Ю.Ф. О причинах возникновения неравновесных фаз в тонких пленках. ФТТ, 1968, т. 10, с.312.
61. Палатник JI.C, Косевич В.М. Исследование диффузионного и бездиффузионного превращения в аморфных пленках Sb ДАН СССР, 1958, т.121, с.97.
62. Палатник JI.C., Косевич В.М. Исследование кристаллизации сурьмы в тонких пленках. I. а- и превращения. - Кристаллография, 1958, т. 3, с.709.
63. Палатник JI.C, Косевич В.М. Исследование кристаллизации сурьмы в тонких пленках. II. Влияние различных подложек. -Кристаллография, 1959, т.4, с.42.
64. Хансен М., Андерко К., Структуры двойных сплавов. М., Металлургиздат, 1962.
65. Вол А.Е. Строение и свойства двойных металлических систем, М., Физматгиз, 1962, с.833.
66. Вершинина Л.И., Пынько В.Г. Перпендикулярная анизотропия в пленках Co-Pd, богатых Pd . Республ. сб.: Физика магнитных пленок, Иркутск, 1978. с.70-76.
67. Вершинина Л.И., Пынько В.Г. Природа перпендикулярной анизотропии в кристаллических и аморфных пленках CoPd. ФММ, т.53, 3,1982, с.476-480.
68. Боровский И.Б., Марчукова И.Д., Угасте Ю.Э. Исследование взаимной диффузии в бинарных системах, образующих непрерывные ряды твердыхрастворов методом локального рентгеноспектрального анализа. ФММ, 1966, т.22, № 6, с.856-858.
69. Вольфарт Е., Магнитно-твердые материалы. M.-JL, Госэнергоиздат, 1963.
70. Zentko A.Z., Duhaj P. et.al. Influence of the Concentration of Cobalt on the Magnetic Properties in Amorphous Pd80-xCoxSi20 alloys. Phys.Stat.Sol.(a), 1974, v,24, N 2, к 99-100.
71. Marzwell N.I. Magnetic and Electrical Properties of Amorphous Pd-Co-P Alloys. J.Magnet.Mater., 1977, v.5, N 1, p.67-77.
72. Григорьев A.T. Сплавы системы железо-палладий. Изв. Института платины, 1931, т.6, с.25.
73. Магат JI.M., Ермоленко А.С, Иванов О.А., Макарова Г.М.,Шур Я. С. О природе коэрцитивной силы и структуре эквиатомного сплава FePd. -ФММ, 1968, т.26, №3, с.511.
74. Щеголева Н.Н., Магат Л.М. Микроструктура эквиатомного сплава Fe-Pd .-ФММ, 1975, т. 39, с.528.
75. Власова Е.Н., Сапожкова Т.П.,Упорядочение в сплавах БеР^-ФММ, 1970, т.ЗО, 5, с.980.
76. Власова Б.Н., Горбунов В.Ш., Комаров И.А., Сапожкова Т.П. Особенности тонкой структуры и магнитные свойства сплавов FePt с 32 и 35 ат.% Pt .-ФММ, 1972, т.34, с. 959.
77. Иванова Г.В Щеголева Н.Н., Магат Л.М., Шур Я.С. Влияние пластической деформации на структурное состояние и коэрцитивную силу некоторых высоко коэрцитивных сплавов.-ФММ, 1972, т. 34, с. 1014.
78. Matsuo Y. Ordered Alloys in the Co-Pd System. J.Phys.Soc. of Jap., 1972, v.32, И 4, p.972-978.
79. Mutsuo Y., Hagashi P. Ordered Phase in Co-Pd Alloy system. J.Phys.Soc.Jap., 1970, v.28, N 5, p.1375-1376.
80. Иверонова В.И., Кацнельсон А.А. Ближний порядок в твердых растворах. М., Наука, 1977, с. 169.
81. БозортР., Ферромагнетизм. М., ИЛ, 1956.С.783.
82. Кузменко П.П., Захаренко Н.И., Электронная структура и магнитные свойства сплавов системы CoPd.- Вестник Киевского университета, 1977, № 18, с.51-56.
83. Bozorth R.M. et al. Ferromagnetism in Dilute Solutions of Cobalt in Palladium. Phys.Rev., 1961, v.122, p.l 157-1150.
84. Senoussi S., Campbell J.A., Pert A. Evidence for local Orbital Moments an Hi and Co Impurities in Pd. Sol.St.Comm., 1977, v.21, p.269-272.
85. Wolilfarth E.P. The Magnetic Properties in Alloys of Cobalt and Nikel with Palladium and Platinum. Phil. Mag., ser.7,1954, v.45, N 365, p.647-650.
86. Kadomarsu H., Kamimori Т., Tokunaga Т., Fujiwara H., Mag-netic Anisotropy of Pd-Rich Pd-Co, -N, and -Fe alloys, J.Phys.Soo.Japan v.49, N 3, 1980.
87. Tokunaga Т., Konri M., Kadomatau H., Fujiwara H., Magnetostriction of Pd-Co Alloys, J.Phys.Soc.Japan, v.50, N 5, 1981.
88. Магат JI.M., Макарова Г.М., Шур Я.С. Структурные превращения и магнитные свойства сплавов Fe-Pd ФММ, 1968, т.25, с.431.
89. Магат Л.М., Ермоленко А.С, Иванов О.А., Макарова Г.М.,Шур Я. С. О природе коэрцитивной силы и структуре эквиатомного сплава FePd. -ФММ, 1968, т.26, №3, с.511.
90. Cable J.W., Wollan F.C., Koehler W.C, Wilkinson N.K. Seutroa diffraction Investigation of Feirroraagnetic Palladium Iron Group Alloys. J. Appl. Phys., 1962, v. 33, p. 1340
91. Kyssman A., Muller K. igerochaften geornetin ihaae in iioaogonen imd heterogenen Berich. Zs. angew. Phys., 1964, v. 17, P. 509.
92. Шур Я.С., Бойденко B.C., Кандаурова Г.С, Магат JI.M. О механизме перемагничивания высококоэрцитивных порошков сплавов системы -FePd -ДАН СССР, т.201, 1971, с.64.
93. Щур Я.С, Бойденко B.C., Магат JI.M., Кандаурова Г.С, Макарова Г.М. О магнитных свойствах порошков сплавов системы FePd.-ФММ, 1971, т.32, с.562.
94. Бойденко B.C., Шур Я.С, Кандаурова Г.С, Магат JI.M. Влияние магнитостатического взаимодействия фаз на магнитные свойства порошков сплава FePd.-ФММ, 1972, т.ЗЗ, с.54.
95. Шур Я.С., Илюшенко, Бойденко B.C., Кандаурова Г.С, Магат JI.M.-Магнитиые свойства мелкодисперсных недеформированных порошков сплавов системы FePd. ФММ, 1972, т.ЗЗ, с.552.
96. Меньшиков JT.3., Дорофеев Ю.А., Казанцев В.А., Сидоров С J1. Магнитнаяструктура упорядоченных железоплатиновых сплавов. ФММ, 1974, т. 38, с.505.
97. Graf L., Kussman A. Equilibrium diagram and magnetic properties of Fe-Pt allois. Phys. Zc., 1935, 36, p.544
98. Власова Б.Н., Горбунов В.Ш., Комаров И.А., Сапожкова Т.П. Особенности тонкой структуры и магнитные свойства сплавов FePt с 32 и 35 ат.% Pt .-ФММ, 1972, т.34, №, с. 959.
99. Иванов О,А., Солина JT.B., Демшина В.А., Магат JI.M., Определение К1 и магнитные свойства порошков FePd сплава.-ФММ, 1973, т.35, №1, с.92.
100. Wirths I., Rumaw P., Magnetic Stydy of ordered and cuenohed iqulatomic FePt allois. -Phys.stat.sol.(a), 1975. v.33 p.135.
101. Магат JI.M., Иванова Г.В., Солина JI.В., Щеголева Н.И., Шур Я.С. Коэрцитивная сила и структура сплава FePt. ФММ, 1970, т.29„с.2.
102. Бондаренко Г.В., Иванова Л.Б., Аппаратура и методы исследования ТМП. Красноярск: Препринт ИФ СО, Институт физики СО АН СССР, 1968.
103. Артемьев Е.М., Комалов А.С, Влияние обработки поверхности подложки на структурно-чувствительные характеристики эпитаксиальных пленок железа, сб. Физика магнитных пленок, вып.8, Иркутск, 1976, с.96-98.
104. Gruber Р.Е. Growth of High Purity Magnesium Oxide Single Crystals by Chemical Vapor Transport Techniques. J.Cryst. Growth, 1973, 18, 1, 94.
105. Хейкер Л.М., Зевин Л.С. Рентгеновская дифрактометрия.-М.,1963.
106. Chikazumi S. Epitaxial Growth and Magnetic Properties of Single-Crystal Films of Iron, Nickel and Permalloy. J. Appl.Phys., 1961, Suppl.to v.32, N 3, p.815-825.
107. Пынько Г.П. Магнитная анизотропия монокристаллических пленок железа, никеля и кобальта. Кандидатская диссертация, Красноярск, 1969.
108. Foner S. Versatile and sensitive vibrating of sample magnetometer. Pev.Sci.Instr., 1959, v.30, p.548-557.
109. Попов Г.В. Исследование стохастических характеристик локальной анизотропии аморфных СоР сплавов, Кандидатская диссертация, Красноярск, 1983.
110. Исхаков Р.С., Попов Г.В., Карпенко М.М. Изучение низкотемпературного хода намагниченности в аморфных и микрокристаллических СоР сплавах.
111. Красноярск: Препринт №205Ф, Институт физики СО АН СССР, 1982.
112. Николин Б.И. Образование многослойной и дефектной мартенситных фаз в сплавах кобальт-титан. Доклады Академии наук СССР, 1977, т.233, №4, с.587-590.
113. Хирш П., Хови А. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов, М., Мир, 1968, с.ЗЗЗ.
114. Доув Д.Б. Электронно-дифракционный анализ атомного упорядочения в аморфных пленках. Сб. Физика тонких пленок, М., Мир, т.7, 1977, с.7-9.
115. Пинскер З.Г. Дифракция электронов, М., Из-во АН СССР, 1949.
116. Татаринова Л.И. Электронография аморфных веществ, М., Наука, 1972, с.22.
117. Скришевский А.Ф. Структурный анализ жидкостей и аморфных тел., М., Высшая школа, 1980, с.47.
118. E.Gargill, R.Gomer, E.Wolf. Solid State Physics, Hew York; AP, v.30, 1975, p.233-263.
119. Матысина 3.A., Смирнов А.А., К теории упорядочения сплавов с параметром решетки, зависящим от состава и степени порядка. Вопросы физики металлов и металловедение, 1964, вып. 19, с.136-147.
120. Матысина З.А., Чернышенко Э.А., Параметр решетки, степень дальнего порядка и температура перехода порядок-беспорядок для сплавов типа Fe3Al. Металлофизика, 1968, № 20, с.75-79.
121. Матысина З.А., Матысина Э.А., Чикаренко А.Л. О фазовых превращениях порядок-беспорядок в сплавах с ГЦК и ГПУ-структурами. В кн.: Механизм и кинетика кристаллизации. Минск: Наука и техника, 1973, с.166-175.
122. Vilson А.Н., Pattice oiiangeo associated with the formation of super lattices in Alloys-Pros. Camb.Phil. Soc., 1938, v, 34, p.81,
123. Roberts B.W, X -ray raoaoyrementa of order Acta Met., 1954, v.2, p.597.
124. Wolker C.B. X -ray mearhurement of order in CuPt. J.Appl.Phys., 1952, V. 23, P. 118.
125. Rudman P.S. X -ray dctorrainaticn of order and atomic aisoa in Co-Pt solid solution Acta Met., 1957. v.65.,P.5.
126. Шур Я.С., Бойденко В.С, Магат Л.М., Кандаурова Г.С, Иванова Г.В.,1. УФЖ, 1969,т. 14, с. 166
127. БозортР. Ферромагнетизм. М., ИЛ, 1956.
128. Гуденаф Д. Магнетизм и химическая связь, М., Металлургия, 1968, с.284.
129. Вонсовский СВ. Магнетизм, М., Наука, 1971, с.219-220.
130. Bozorth R.M. et al. Ferromagnetism in Dilute of Cobalt in Palladium. -Pnys.Rev., 1961, v,122,p.l 157-1160.
131. Вонсовский C.B. Магнетизм, M., Наука, 1971, c.526-527.
132. Альбен P., Будник Дж.И., Каргилл Г.С. Магнитные структуры, сб.Металлические стекла, М., Металлургия, 1984, с.235-238.
133. Исхаков Р.С., Попов Г.В., Карпенко М.М. Низкотемпературный ход намагниченности в аморфных и микрокристаллических сплавах, ФММ, т.56, в. 1, 1983, с.85-93.
134. Hasegawa R., Ray R. Low temperature magnetization study of crystalline and glassy Fe-B alloys. Phys.Rev., 1979, B20, N 1, p.211-214.
135. Исхаков P.C, Бруштунов M.M., Турпанов И.А., Иванов В.И., Магнитные свойства аморфных и кристаллических сплавов Fe-Zn, Красноярск, Препринт ИФ С0-329Ф, Институт физики СО АН СССР, 1985.
136. Kadomarsu Н., Kamimori Т., Tokunaga Т., Fujiwara Н., Magnetic Anisotropy of Pd-Rich Pd-Co, -N, and -Fe alloys, J.Phys.Soc Japan v.49, N 3, 1980.
137. Пузей И.М., Мяликгулыев Г., Джепбаров Е. Температурная и полевая зависимость магнитной анизотропии сплавов никеля с палладием, ЖЭТФ, 81, 12, 1981, с.2212-2217.
138. McLauchlan Т.А., Sennett R.S., Scott G.D. Continuous observations with the electron microscope on the formation of evaporated films of silver, gold and tin. -Canad.J.Res., sec.A, 1950, v.28, p.530,
139. Вонсовский СВ., Магнетизм, M., Наука, 1971, с.948-950.
140. Гуревич Л.Э., Яссиевич И.Н., Теория ферромагнитного эффекта Холла, ФТТ, 1962, 4, с.2854, 1963, 5, с.2622.
141. Вонсовский СВ. Магнетизм, М., Наука, 1971, с.953.
142. Исхаков Р.С, Бахридинов А. Температурная зависимость электрических и гальваномагнитных свойств аморфных сплавов СоР, Красноярск, Препринт ИФ С0-126Ф, Институт физики СО АН СССР,1980.
143. Mensinger F., Sacchetti Е., Teicher Е., Exchange interaction in partiallyordered FePd ferromagnetic alloys.- Sol, State Com., 1971. v.9, p.1579.
144. Lin J .P.,Lin Y.,Luo C.P.Shan Z.S.,Sellmyer D.l. Magnetic hardening in FePt nanostructural films//J.Appl.Phys.-l997.V.81(8).-P.5644-5646.
145. M.L.Williams, R.L.Comstock. An analytical models of tne write process in digital magnetic recording//AIP Conf.Proc.-1971.5,-P.735-742.
146. Weller D., Moser A. Thermal effect limits in ultrahigh-density magnetic recording//IEEE Transaction-1999.-V.35,l.6,-P.4423-4439.
147. Jamagisawa M.,Shiota N.,Yamaguchi H.,Suganuma Y.Corrosion-resisting CoPt thin film medium for high density recording/ЛЕЕЕ Trans. Magn.-1983.-V.MAG-19,№5,-P. 163 8-1640.
148. Trevels D., Jacobs J.T., Savatscky E, Platinum cobalt films for digital magneto optic recording, J. Appl. Phys., 1975, v.46. P. 3760.
149. Dirks A.G., Microstructure and Magnetism in Amorphous Rare Earth-transition Metal Thin Films // J. Appl. Phys., 1978, V. 44, № 3, part 2, P. 1735-1737.
150. Хирш П., Хови А., Николсон P., Пешли Д., Уэлен М., Электронная микроскопия тонких кристаллов. // Пер. с англ. М.: Мир, 1968, 562 с.
151. Петров В.И., Спивак F.B., Павлюченко О.П., Электронная микроскопия магнитной структуры ТМП. // УФН, 1972, т. 106, № 2, с. 229-278.,
152. Dmitri Litvinov, Mark H.Kryder, Sakhrat Khizroev. Recording physics of perpendicular media: hard layers // JMMM-2002.-V.241.-P.453-465.
153. Coughlin Thomas M., Judy Jack H., and Wuori Edward R. CoCr Films with perpendicular magnetik anisotropy // IEEE Trans. mag.-1981.V.17, №6,-P.3169-3171.
154. Lodder J.C., and Wielinga T. Infuence of R.F. sputter parameters on the magnetic orientation of Co-Cr layers // IEEE Trans, mag. -1984. V.20, №1, -P.57-59.
155. Maeda H. Effect of magnetic field in sputtering on the crystal orientation and magnetic propeties of Co-Cr perpendicular anisotropy films // J. Appl. Phys. -1983.-V.54, №5, -P.2429-2433.
156. Chen Tu, Yamashita Т., and Sinclair R. The effect of Orientation, Grain Size and Polymorphism on magnetic Properties of sputtered Co-Re thin film media // IEEE Trans, mag. 1981. - V. 17, №6, - P.3187-3189.
157. Breed D.J., Voermans A.B., Nederpel P.Q.J., and B.A.H. van Bakel Magneticproperties and growth conditions of manganese-containing iron garnet films for magnetic bubbles // J. Appl. Phys. 1983. - V.54, №3, - P.1519-1527.
158. Sun A.C., Kuo P.C., Yao Y.D., Chen S.C., Chiang C.C. and Huang H.L. Coercivity and microstructure of nano-scale FePtCr-SiN thin films // Rev. Adv. Mater. Sci. 2003. - №5. -P.82-84.
159. Zeng H., Sabirianov R., Mryasov O., Yan M. L., Cho K., and Sellmyer D. J. Curie temperature of FePt:B203 nanocomposite films // Phys. Rev. 2002. - В 66. - P. 184425- 184431.
160. Suzuki Т., Kasuhira O. Sputter deposited (Fe-Pt)-MgO composite films for perpendicular recording media//IEEE Trans. Magn. 2001,-V.37, №4-1,-P. 12831285.
161. Sun S., Fullerton E. E., Weller D., Murray С. B. Compositionally controlled FePt nanoparticle materials // IEEE Trans. Magn. 2001, - V.37, -P.1239.
162. Weller D., Sun S., Murray С. В., Folks L., Moser A. MOKE spectra and ultrahigh density data storage perspective of FePt nanomagnet arrays // IEEE Trans. Magn. 2001, - V.37, P.2185.
163. Sun S., Murray С. В., Weller D., Folks L., Moser A. Monodisperse FePt nanoparticles and ferromagnetic FePt nanocrystal superlattices // Science 2000. -№.287.-P. 1989.
164. O.Dmitrieva, M. Acet, G.Dumpich, J.Kastner, C.Antoniak, M.Farle and K.Fauth. Enhancement of L10 phase formation in FePt nanoparticles by nitrogenizaton // J. Phys. D: Appl. Phys. 39 (2006) 4741-4745.
165. C. Antoniak, J.Lindner, M.Spasova, D.Sudfeld, M.Acet and M.Farle Enhanced Orbital Magnetism in Fe50Pt50 Nanoparticles // Physic. Rev. Let. 97, 117201 (2006)
166. Ouchi K., Honda N., Kiya Т., Wu L. Medium noise properties of Co/Pd multilayer films for perpendicular magnetic recording // Journal of Magnetism and Magnetic Materials 1999. -193.- P.89-92.
167. Onoue Т., Asahi Т., Kuramochi. CoCrPtTa and Co/Pd perpendicular magnetic recording media with amorphous underlayers // IEEE Trans. Magn., -2001. V.37, №4-1 - P. 1592-1594.
168. С.В.Вонсовский, Я.С.Шур, Ферромагнетизм, Гостехиздат, М. Jl.,1948
169. В.Е.Рудницкий, К вопросу о ферромагнетизме сплавов // ЖЭТФ 1, 63,1940.
170. С.В.Вонсовский, Простое обобщение теории Гайзенберга-Блоха на случай бинарных ферромагнитных сплавов // ДАН СССР 26, №6, с. 564567, 1940.
171. С.В.Вонсовский, Теория ферромагнетизма бинарных сплавов // ЖТФ, 18, 131-148, 1948
172. Н.С.Акулов, К теории сплавов // ДАН СССР, 66, №3, 361-364, 1949
173. С.В.Вонсовский, К.Б.Власов, ЖЭТФ 25,327,1953
174. Tutovan V., and Georgescu V., Sur le comportement magnetique des couches minces electrolytiques de Co-Pt//Thin Solid Films. 1979. - V.61. - P. 133-140.
175. Georgescu V., and Tutovan V. Magnetic behaviour of thin of Co-Pt alloys with 33 at.% Co and 60 at.% Co // Thin Solid Films. 1981. - V.75. - P. L15-L16.
176. Ермаков .E., Майков B.B. Температурная зависимость магнитной кристаллографической анизотропии и спонтанной намагниченности монокристаллов сплавов FePd и CoPt // ФММ. 1990. - Т.69, вып.5, - С. 198.
177. Tutovan V., and Georgescu V. On the order-disorder phenomena in CoPt thin films deposited by r.f. sputtering//Thin Solid Films. 1983.-V. 103, №3,- P.253.
178. Власова H.H., Кандаурова Г.С, Щеголева H.H. Влияние параметров двойниковой микроструктуры на доменную структуру и гистерезисные свойства сплавов типа CoPt (обзор). // ФММ 2000. - Т.90, №3, - С.31-50.
179. Шур Я.С, Магат JIM., Иванова Г.В., Мицек А.И., Ермоленко А.С, Иванов O.A. Природа коэрцитивной силы сплава кобальт-платина в упорядоченном состоянии //ФММ 1968. - Т.26, вып.2, - С.241-249.
180. Исхаков P.C., Комогорцев СВ., Столяр СВ., Прокофьев Д.Е, Жигалов B.C. Структура и магнитные свойства нанокристаллических конденсатов Fe, полученных методом импульсно-плазменного испарения // ФММ. 1999.-Т.88.-Вып.З.-С56-65.
181. Пинскер З.Г., Каверин С.В. Электронографическое определение структуры карбида железа Fe4C // Кристаллография.-1956.-Т.1. Вып.1. -С.66-72.
182. Термические константы веществ, № 6, М.: Наука, 1972.
183. А.А.Вертман, В.К.Григорович, Н.А.Недумов и др., ДАН 162, 1304 (1965).
184. Во Yao, and Kevin R. Coffey The influence of periodicity on the structures and properties of annealed Fe/Pt.n multilayer films //J. МММ V.320, I. 3-4, February 2008, P. 559-564.
185. Cai-Ling Xu, Hua Li, Tong Xue and Hu-Lin Li Fabrication of CoPd alloy nanowire arrays on an anodic aluminum oxide/Ti/Si substrate and their enhanced magnetic properties//Scripta Materialia V. 54,1. 9, May 2006, P. 1605-1609.
186. P. Caro, A. Cebollada, F. Briones and M. F. Toney Structure and chemical order in sputtered epitaxial FePd (0 0 1) alloys//J. Crystal Growth VI87, I. 3-4, 15 May 1998, P. 426-434.
187. E. Manios, V. Alexandrakis and D. Niarchos Reduction of annealing temperature for the growth of the hard magnetic L10 phase of CoPt in Cu/CoPt bilayers grown on Si(0 0 1)// J. МММ V. 316,1. 2, September 2007, P. 166-168.
188. J.F. Hu , J.S. Chen, B.C. Lim and T.J. Zhou L10 ordered FePt based double-layered perpendicular recording media with (002) oriented FeCo films as a soft magnetic underlayer //Thin Solid Films V. 516, I. 8, February 2008, P. 20672070.
189. J. Fidler, , T. Schrefl, D. Suess, O. Ertl, M. Kirschner and G. Hrkac Full micromagnetics of recording on patterned media/ZPhysica B; Condensed Matter V. 372,1. 1-2, February 2006, P. 312-315.
190. J.H. Judy Advancements in PMR thin-film media // J. МММ. V. 287, February 2005, P. 16-26.
191. A. Martins, , M.C.A. Fantini, N.M. Souza-Neto, A.Y. Ramos and A.D. Santos Alternate monatomic layer sputter deposition of FCT (L10-type) ordered FePt and CoPt films // J. МММ. V. 305,1. 1, October 2006, P. 152-156.
192. D. Ravelosona, T. Devolder, C. Chappert, H. Bernas, Y. Chen, J. P. Jamet, J. Ferré, E. Cambril and V. Mathet Irradiation-induced magnetic patterning in magnetic multilayers //Materials Science and Engineering: С V. 15, I. 1-2, August 2001, P. 53-58.
193. Sang-Koog Kim, Jeong-Won Lee, Jong-Ryul Jeong and Sung-Chul Shin Reversible spin-reorientation transition in Co0.35 Pd0.65/Pd multilayer films //J. МММ. V.240,1. 1-3, February 2002, P. 543-545.
194. Sang-Koog Kim, Jeong-Won Leeb, Sung-Chul Shinb, Han Wook Songc, Chang Ho Leec and Kwangsoo No Voltage control of a magnetization easy axis in piezoelectric/ferromagnetic hybrid films //J. МММ. V. 267, I. 1, November 2003, P.127-132.b, a
195. Артемьев E.M., Комалов A.C., Пынько В.Г. Электронномикроскопическое исследование атомного упорядочения в монокристаллических пленках Fe-Со // «Тезисы докладов XI Всесоюзной конференции по электронной микроскопии» Москва 1979г. с. 132.
196. Артемьев Е.М., Комалов А.С., Вершинина Л.И. Структурные превращения в пленках сплава Co-Pd эквиатомного состава. // ФММ, том 54, №5, 1982, с. 1028-1030.
197. Артемьев Е.М., Комалов А.С. Структура аморфных пленок сплава Co-Pd. //Тезисы докладов Всесоюзного совещания по физико-химии аморфных металлических сплавов Москва, 1982г., с.21.
198. Артемьев Е.М., Бакшеев Н.В., Мушаилов Э.С. Ядерный магнитный резонанс в текстурированных пленках кобальта. // ФММ, том 53, №6, 1982, с. 1224-1226.
199. Артемьев Е.М., Комалов А.С., Смык А.А. Две области аморфного состояния в пленках сплава Co-Pd эквиатомного состава. // ФТТ, том 25, № 3, 1983, с.949-950.
200. Артемьев Е.М., Вершинина Л.И., Матысин Ю.В., Матысина З.А. Атомный и магнитный порядок в кобальт-палладиевых сплавах. // 7 Всесоюзное совещание «Упорядочение атомов и его влияние на свойства сплавов», часть 3, Свердловск, 1983, с. 15.
201. Артемьев Е.М., Комалов А.С., Смык А.А. Структура аморфных пленок сплава Co-Pd. //Тезизы докладов Всесоюзной конференции «Проблемы исследования структуры аморфных металлических сплавов», Москва, 1984, с.24.
202. Артемьев Е.М., Вершинина Л.И., Матысин Ю.В., Матысина З.А. Фазовые превращения в кобальт-палладиевых сплавах. // УФЖ, том. 29, №3, 1984,с.447-453
203. Артемьев Е.М., Вершинина Л.И.,Петров В.А. Сверхструктура LI 1 в сплаве Co-Pd. // 7 Всесоюзное совещание «Упорядочение атомов и его влияние на свойства атомов» Свердловск, часть 3 1983, с. 111.
204. Артемьев Е.М., Пынько В.Г. Рост квазимонокристаллических вакуумных конденсатов CoPd при низких температурах подложек. //Тезисы докладов 6 Всесоюзной конференции по росту кристаллов, Ереван, том 3, 1985, с. 15 8159.
205. Артемьев Е.М., Комалов A.C., Смык A.A. Структурные превращения в пленках сплава CoPd в зависимости от температур подложек при конденсации. // ФММ, том 60, № 4, 1985, с.824-827.
206. Артемьев Е.М., Теплюк В.М. Выращивание монокристаллических пленок кобальтого феррита методом жидкофазной эпитаксии. //Тезисы докладов Всесоюзной конференции «Монокристаллические магнитные пленки» Красноярск 1977, с.21.
207. Бержанский В.Н., Гавричков С.А., Кононов В.П. Артемьев Е.М., Чернов В.К, Чистяков Н.С. Свойства аморфных и кристаллических ионноимплантированных пленок CdCr2Se4. // 2 семинар по аморфному магнетизму. Красноярск, 1980, с. 131.
208. Артемьев Е.М., Васильев Б.В., Фролов Г.И., Яковчук В.Ю. Микродоменная магнитная структура в аморфных пленках Dy-Co. // Тезисы докладов Всесоюзной школы-семинара «Доменные и магнитооптические запоминающие устройства» Кобулетти 1987г. с. 102-103.
209. Артемьев Е.М., Баринов Г.И., Бабкин Е.В., Оболенский А.Ю. «Магнитный двигатель» // Решение о выдаче A.C. по заявке №4041686/31-25 от 16.4. 1987г.
210. Артемьев Е.М., Фролов Г.И., Яковчук В.Ю. Микродоменная магнитная структура в аморфных пленках Co-Dy. // Тезисы доклада XI Всесоюзнойшколы-семинара «Новые магнитные материалы микроэлектроники» Ташкент, 1988г., часть 2, с.422.
211. Артемьев Е.М., Пынько В.Г. Исследование микродоменной структуры аморфных пленок методами растровой электронной микроскопии. // Тезисы доклада XII Всесоюзной школы-семинара «Новые магнитные материалы микроэлектроники» Новгород, 1990г., часть 2, с.92.
212. Исхаков P.C., Столяр C.B., Чеканова Л.А., Артемьев Е.М., Жигалов B.C. Фазы высокого давления в нанокристаллических пленках Со(С), полученных методом импульсно-плазменного испарения. // Письма в «ЖЭТФ» 2000г., том 72, вып. 6, с. 457-462.
213. Столяр C.B., Артемьев Е.М. Структурные превращения в метастабильных нанокристаллических пленках Fe (С), полученных методом импульсно-плазменното испарения. // Вестник Красноярского государственного университета, 2002г., выпуск 1, с. 64-70.
214. Артемьев Е.М., Исхаков P.C., Столяр C.B. Многослойные плотноупакованные структуры в нанокристаллических пленках Co5oPd5o. //Сборник трудов Международного симпозиума «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» ОМА-2002., Сочи, 2002г., с. 18
215. Артемьев Е.М. Атомное упорядочение и магнитные свойства эквиатомных сплавов Co-Pd.// Сборник трудов Международного симпозиума «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах. ОМА-2003»., Сочи, 2003г., с. 12.
216. Артемьев Е.М., Исхаков P.C., Столяр C.B. Многослойные плотноупакованные структуры в нанокристаллических пленках Co50Pd50. //Известия Академии Наук, серия физическая, 2003, том 67, №7, с.902-905.
217. Артемьев Е.М., Живаева JI.B. Атомное упорядочение и магнитные свойства пленок Co50Pt50 и Co5oPt5o-xPdx. // Сборник трудов 7 Международного симпозиума «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» Сочи, 2004г., с.9-10
218. Артемьев Е.М., Вершинина Л.И., Мягков В.Г., Фролов Г.И., Склюев С.З., Яковчук В.Ю. Лоренцева электронная микроскопия аморфных пленок с перпендикулярной анизотропией. // ФММ 1990 том 2 с.77-84.
219. Артемьев Е.М., Живаева Л.В. Атомное упорядочение и магнитные свойства пленок сплавов FePd Fe5oPd5o-xPtx. //Сборник трудов 8 Международного симпозиума «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах Сочи 2005г.с.11-12.
220. Артемьев Е.М., Живаева Л.В. Атомное упорядочение и магнитные свойства пленок CosgPtso и CosoPtso-xPdx- // Известия РАН. Серия физическая, 2005, т.69, №4, с.538-539
221. Артемьев Е.М., Живаева Л.В. Атомное упорядочение и магнитные свойства пленок сплавов FePd, FePt, Fe5oPd5o-xPtx. // Известия РАН. Серия физическая 2006, т.70, №4 с.556-558
222. Artemyev Е.М, Zhivaeva L.V. Atomic order and magnetic properties of thinfilms alloys FePd, FePt, Fe5oPd5o-xPtx. H Moscow International Symposium on Magnetism (MISM) Moscow 2005, p.246-247
223. Артемьев E.M., Живаева JI.B. Перпендикулярная магнитная анизопропия в пленках сплавов FePd, Fe5oPd5o.xPtx. // Материалы X Симпозиума «Нанофизика и наноэлектроника» Нижний Новгород 2006. т.1, с.257
224. Артемьев Е.М., Бузмаков А.Е. Сплав для носителя термомагнитной записи. // Патент №2293377 RU С1 приоритет от 08.07.2005
225. Artemyev Е.М, Zhivaeva L.V. Perpendicular magnetic anisotropy in thin films of alloys Co50Pt50, Co50Pt50-xPdx. // EASTMAG 2007 Euro-Asian Symposium «Magnetism on a nanoscale» Abstract Book KAZAN 23-26 August 2007. P.208
226. Артемьев Е.М. , Живаева JI.B. Перпендикулярная магнитная анизотропия в нанокристаллических пленках Co5oPt50 и Co50Pt50-xPdx . // 10 Международный симпозиум «Упорядочение в минералах и сплавах» Ростов-на-Дону 2007. т.1, с.37-38.
227. Артемьев Е.М., Зайковский В.И. Структура гетерогенных состояний в нанокристаллических пленках CoPd. // 10 Международный симпозиум «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» Ростов-на-Дону 2007. т.1, с.27-29.
228. Артемьев Е.М., Артемьев М.Е. Длиннопериодические плотноупакованные структуры в пленках сплава CoPd. // 2 Всероссийская конференция по наноматериалам. 4 Международный семинар «Наноструктурные материалы-2007 Беларусь-Россия» Новосибирск 2007. с. 100
229. Артемьев Е.М., Живаева JI.B. Перпендикулярная магнитная анизотропия в пленках FePd и Fe5oPd5o.xPtx. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2007. №10. с. 1-3
230. Артемьев Е.М., Бузмаков А.Е. Сплав для носителя термомагнитной записи. // Заявка №2006142232/28(046115)Решение о выдаче патента РФ от 15.11.2007.
231. Артемьев Е.М., Артемьев М.Е. Фазовый переход порядок-беспорядок в тонких пленках CoPd. // Письма в ЖЭТФ, 2007. том 86. вып. 11. с.838-840.
232. Артемьев Е.М., Зайковский В.И. Структура гетерогенных состояний в пленках сплава CoPd. // Известия РАН. Серия физическая 2008. том 72. №10. С. 1395-1399.
233. Артемьев Е.М., Живаева Л.В. Перпендикулярная магнитная анизотропия в пленках Со5оР15о и Со50Р150-хРс1х- // ЖТФ. 2008. том 78, в печати.
234. Артемьев Е.М., Комалов А.С. Влияние обработки поверхности подложки М^О на структурно-чувствительные характеристики эпитаксиальных пленок (на примере пленок железа). // ЖТФ. 2008. том 78, в печати.