Методологические аспекты пробоотбора жидкой стали для количественного химического анализа тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.02 ВАК РФ

посудаРСТйЕШйгя шз^гжьисслЕяешАтелыэшя и прсек-пвв» ЯИСТМТУТ РЕ^СОКГЛАЛШЧЕСКОЯ ЕТРОММИЛЕНИПСТН ГИРЕДМЕ!

И;» правах пукппмгк

ТЕМЧУРЖ Влацимир Михайлович

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ПРОБООТБОРА ЖИДКОЙ СТАЛИ ОЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

02 00 02-аналитическая химия

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кашшлата ТЕ^В'нческин наук

Наспан - 199«

Работа вшюднвна в Центральном даучно-ис&годоваггельском институте черной металлургии и Научда-исследовательском институте вЕггоиатизшии черной металлургии.

Научный руковсшггаяь: кандидат технических наук В. П. Зеиараез

Официальные ОШОНВНТН: доетор технических наук & Г- Горский доктор технических наук А. П-Никохьсхай

Ведущая организация: Украинский научно-исследовательский институт специрцьнш сталей, сплавов и ферросплавов

Эащта состоится час на

заседании социализированного совета Д 139- 04- 01 при Государственном научно-исследовательском и проектном институте редаометалдической промышленности ГЯРЕЖВХ по адресу; 109017. Москва. Б. Толмачевский пер.. дом 5.

. С диссертацией ткно ознакомиться в библиотеке института. ПРЕДМЕТ.

Автореферат разослав - <ь " 139 г.

Ученнй секретарь сдациализированного совета, кандидат химических наук : Г. И-Шаненкава

СО Государственный научно-исследовотельскийи проектный ■ институт ре дкометалличес кои промышленности. -

о&ня -ш/лшшлтк ршт

¿вауильнесть прзОликя.; Возрастание-химическойнеоднородности вд-кой «зхп »ромуауто'ткнх стаазых из-за увеличения рабочих обьэьюв а кте''ххг.-:< г-ад! расой агрегатов Бшяашаи и доводаи стали.а таксе уменьши »асе« сх;бярае?ш кота® зондознми пробоотборниками. привали ня разе ^ч.-.-дурплеспа заводов к пошаешто гогрешгоста пробоотбера аад-кой стада на стядки ее тгасгсного аналитического коэтролз.

Это ;:,-.с;ньшоэт достоверность контроля а точность управления гиккчес-ооеггаи; стала, пршщг к перерасходу легирулпих элементов: На фоне постоянно сниааемой погрешности янализя проб, .что лпннлгекйэ сбостржо соотношения ии*ду погрвшнпстякй пробоотбера. гкзае-за. аш. лтческого контроля к нестабильностью технологии вышшвки стали-Негодной информацией. необходимой для выявления. уменьшения и стеби-лкзошк потрзшнаста проСоотбора. являются достоверные оценки ее текущих зиачет-ой в прскниленних усланной-

В теоретических работах и в аналитической практике на иетаядургн-чэсгсиг заводах используется, в основном, один метод оценивания погрешностей - дксшрсвонннЯ анализ. При зтоя не всегда обеспечивается условия -:гс тгзл&ы&^л-угятш&хе. зершетэр аюагаеской нвоаюрег^о—• гзд-с:ляг: • пс-^вико результатов енаигоаз проз п прсажаа-

улло- сж^.'ит достоверность тлучзэктаг огзнга

дос-говарности стоггйстач&оас: ов&кс»; я уивкъ-оеу-,"- с ддс>\ ';о!>исж*?7л яроСоэтбсрз яадасЯ стш в щкаоиявшяа

"на;;ьз вмзчго-хгзепвсюв процессов при принудитэльгхя усреднении в :дгшхя. ¿^дятеекз юодкередкея тгери&юг

вывод и теоретическое исследование плотностей распределения вероят-гстгуП о хстклкьзоззязэя теории сдучаЯнггх процессов и тао-

^ ктгхчг; оцо.-кв^кля перажзтрев; элепергзентальнзя проверка в прегдгшлэнннх условиях гшетез о виде рзспрэделзтй* вероятностей результатов анализов проб гидкоЗ стали и адекватности математических моделей;

?; гылкз гътеностей распределения и статистячоскиЕ оценок зрсяо&тооро в ¿фскчакаыи условиях. Эт^ ••'•■? состоят з новой кзтоде сгатйсткчзского ацэнизэ-

,сю «зчзЕксП ¿^гр^зхтгу; п;-оаостборэ задкой стаян. учотнзгш2гм характер хкготэской неоднородгоста задай стшш и.шшяахщэи:

1<лтв»зт:г1сс:хрэ модель аэдхоЗ стали, в 1согороЯ пространственная ян-качаская неоднородность пртдетавлена в виде системы гармонических функ-ця2 со случайнюиа

плотности раофеделаняй" вероятностей значений содарзаний хиягееско-го зламвнта в пробах, отобранных из расплава (в вддэ семэйства двухнедельных функций), и значений»,разностей результатов анализов пар проб, отобранных из разных плавск: одной технологии (в вала сэиайства трехш-далышх функций);

•функциональные зависимости точечных а интервальных ошкок погроико-сти пробоотбора от центральных моментов выборки указанных разностей.

Практическая ценность состоэт в использовании в анадэтичосюа яв-бораториях металлургически! предприятий.-

предложенной методики и компьютерной программы оценивания гогропда-сти пробоотбсра аидкой стали:

установленных огггивальннх рекнмов пробоотбора и разработанных устройств их стабилизации - автоматов отбора и подготовки проб к анализу, обеслэчизапогх снигениэ погрэшкости пробоогбора.

Рваязэшсзя в внадренне ргзуяьтатсв работа. Методика и протрава использоввш lia металлургических заводах (НЗ) "Азовстадь". " "Электросталь**, автомата отбора и подготовки проб вваденн в проющданнуп эксплуатацию на КЗ "Азозсталь". " Днепроспецсталь". Иовшипашои. Годовой экономический аффект от кх использования составил 223 тыс: руб На 3&ЩТ7 ВЫНОСЯТСЯ:

новый метод статистического оценивания случайной пограпности пробоогбора гадкой стали, основанный на трехвдильных распределениях;

методика и компьвтеркая программа оценивания случайной погрокности проЗоотбора еидкой стали в промышленных условиях.

Апробадая работы. Основные полозения диссертационной работы бшш дологены и обсуждены нэ: Всесоюзной научно-технической кон$эренцки "Теория и практика внепечиой обработки стали" (И.. 1935); Ш Всесоюзной конференции по новым методам спектрального анализа (Запоровье. IS87 ); УШ международной конуре ищи по автоматизации производственных процессов и управления в черной металлургии. (Мариуполь. 1988). Работа апробирована на КЗ, "Азовсталь" при выполнении задания 09.02 "Создать и ввести в вкспдуатацкю ввггом8тизировшшш системы аналитического контроля на металлургических заводах отрасли" в рамках общесоюзной целеьий комплексной праграшы 0. Ц. 047 по постановлении ГКНГ. Президиума АН СССР и Госплана СССР. » 766/164/333 от 30.12.83 г.

□ублах&эдз ■ . По теме диссертации опубликовано 8 печатных работ и получено б авторских свидетельств на изобретения.

Структура в сбьеи работы- Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, заключения, прилеганий на 34 страницах и содаротт 149 страниц машинописного текста. 31 рисунок. 16 таблиц и список лтгсратуры из 107 наиданований. . . .

С0ДЕР1АНКЕ РАБОТЫ

I. МЕТОДЫ ОШНИВАНКЕ ПОГРЕШНОСТИ ПРОБООТБОРА НИДКОЯ СКЛИ

- ЯспользуеккЯтастога^пз Бреет еттод оценивания состшшшшйх погрести аналитического контроля (АК). в т. ч. погрешности пробоотОора ). опирается на два . основных положения. Первое - аддитивность общей перски совокупности независимых случайных величин.образованной под действием нескольких факторов. Она проявляется только в условиях, да действие каждого фактора формирует нормальное распределение- Вго-- гипотеза о портальном распределении сред'зп содержаний гкккчвско-элемента в совокупности проб.отобранных из расплава одного мэталлур-ескоге агрегата в один и тсг* zs мсieht теZHCJxnree citcrc процесса. Эти положения язлтгггся теоретически оЗоспованпеул использования для нивания погрешностей дисперсионного анализа.

Однако, в промышленных условиях указанная гипотеза да получила у сдельного экспериментального подтверждения.

Наоборот, на существование статистически значимых сггклт.^ний шгат-тей распределения вероятностей (РВ) от нормального закона при аналя-материалов черной металлургии указывается в монографиях В. В. Налимо-А. Б- Шаевича. Ю. Л. Плинера и др. В этих работах откечается. что кв-

Ч8ЙЯН9 отклонения эксперявакгелъдех плотностей РВ от яоряялыюго за-а набладазл-ся а аналитической проктихе довольно часто (только 10-15 зученных распределений могут быть отнесены к нормальным). так как в й области ке всегда выполняется все условия, внгехакыве из централь-предельной теоремы А. М. Ляпунова, необходимые для формирования нор-ьного закона- Это вызвано наличие« фгоичесгага факторов, оказывающих валирупдее влияние и деформирующих нормальнее распределения- Продла-тсп аппроксимировать такие плотности двухмэдальннми функциям1/■ В то as время теоретического вывода сшщаемых плотностей РВ резуль-ов анализов проб, которые позволили бн объяснить известные эхспвра-тельные даккне и кор{>екшо использовать метода математической статики дня оценивания похрешностей. до настоящего времени выполнено не :о. Это сдерживает получение на практике достоверных оценок погрешн^ : пробосггборз жидкой стали и разработку эффективных способов ее кьшекия-

Предг.агггг.кЗ метод свободен от укэзанной гишгезн. не используется ¡ем в прямом ваде и частное свойство совокупности случайных величин ддитквнссть дисперсии Он основывается на физических свойствах еид-; стали (описанных физической и математической моделями ее простреленной химической неоднородности). вэтекащих из них распределениях ! являхдахся.в общем случае, нормальными) я на композициях плотностей случайных величин общего вида. *

г. ПОСТРОЕНИЕ ВЕРОЯТНОСТНЫХ моделей задков СТАЛИ И ПРОЩССА ПРОБООТБОРА

' В нестоящей рвсоте проанализированы известит зкспершянт&шя данные о пространства иной химической неоднородности жидкой стали и < изменении во времени- Из этих данных следует, что4 незавершенность прс цвсса иассопвреноса при вышшвхе и доводке стали псровдазт два основт вида неоднородности: макронеодаородаость и кикронеоднородность-

Первая из них объясняется химическим взаимодействием шлака и метал лэ. носит монотонный характер по глубине металлургического агрегата проявляется до глубина порядка толщины шлака над расплавом - 0.4. -. 0. м. угорая - молекулярной и конвективной диЭДузией элементов, имеет по ргадачвскяй характер с разными значениями амплитуд и длин волн в разнк областях и проявляется во всем обьеме расплава. Временное, уменьшаю« неоднородности - монотонно и в сильной степени зависит от условий перекашивания расплава.

В экспериментальных работах последнего времени установлено, что пр> доводке стали, к моменту АН меяду скоростями молекулярной и конвективной диффузий устанавливается некоторое постоянное состноиениэ. а периодический характер образования и всшшвония пузырей инертного газа при усрэднэтэльной пробке (диаметр пузырей 0.07... 0.2 м. расстояние между нй?лк 0.4- ■ .0.8 н) формирует в обьемэ расплава некоторое упорядоченное Оззраодаческо8> распределение областей с повышенной и пониженной кон-кэкграцквй химических элементов.

На основании известных экспериментальных данных в настояявй работе предложена иатаиатичвская недель пространственной химической неоднородности хмдаой стали в вида случайного четырехмерного пространстве нно--временкого лоля концентраций химического злемзнта в точках подуограни-ченкой среда, описываемая системой периодических функций со случайными аргументами-.

в-с'/гв1. рс?Он —е~ *Ч/23х

<25

хох^-^,,. сСг)«С[1-е"С:г"21/2г)] <3?

сСх). сСу)» сСг5 - концентрация элемента в точке с координатами ЧУ^ С " среднее содержание элемента в овьема расплава.

Ct~ амплитуда отаязнямя кет4е>гтрймим зллвнта от иго гр©йиего содержания . %,' M.^t—длина волны00 и начвльнаи «asa £рад) простр^кст-вен-

нон химической неоднородности. р - плотность распределения »ероггтхсс-гтн 1/5Í; S*. " дисперсии амплитуды и длина агуяны. q , q , т, -

интенсивность (1/сО и длительность (с) принудительного ycP^íHW** расплава продувкой инертного гаял; С ^ ~ начальиие значения <со прооуеки>

о о

амплитуды С'О и длины волны <Н> пространственной химической неоднородности; 2, » Z, " коэффициента зсикччёгской активности ил&кв, íí; [. -пробы кувической Формы, í¿

Начальными условиями тлели является значения:

С, Со. sc, S, . L. z«Z. rvj <4>

где z " глубина отвора гробы, И; Т ~ момент отбора прогы от начале пгодувиц, с. „

Граничнши условиями - шпрэрывзгость пространствекнсго ряспрэлзлгння элемента и равенство шжду собой значений концентраций элемента в кзг-дой точке, аписнваемнх функциями, со по разный коорданатам в момент времени Т:

сСХ:.Т>=сС(^Т>-с<2^Т> С5>

Мэгеыргкчрсток? вссявдаовгяге его® кодэлк

В максимальное стипнвнда среднего союрквнял аиткга в ;-í_

от среднего содержания его в расплаве с на одной ягэга.а. падуч еию* кггегриравениэм функций с Г) по объемам проб в разных точках расплава X,. Yt, Zt. при конкретной реализации аргументов с. . >>t, , зависит от размера проб L и соответствует с ос: "шляпке й случайного процесса с ограниченна* спвктрси. апределлэдаЯ теоремой В. А- Ксгелькиксзз: bimí "L/^,J

И = -„г/.' Л CG)

25 плотность IB значений содарханий злемеэта в пробах, отобранных

го резких точек расплава, лрк постоянных значениях Ергумээтез С .; ' соответствует орсск^ссаиогжму закону :

Кс>С ♦ Ч С7)

3) плотность FB знпчвккЯ еаязрзаний элементя в пробах при случ ннх значениях аргукэнтсз Н. з разных ойдэстях расплел1; слэдаепвя:

Кс>С - (a"[(c-HpVSr3V2 +е- [С^йр3/31г/г]

где S* " дисперсия ОСЪ, в интегрированном виде учитаашиаая р

характер и рассеяние знамений амплитуд С, и длин волн X. пространствен- i V

ной химической неоднородности в разных областях рпсплава; Н - среднее

р

значение амплитуд отклонений содержаний элемента в пролях от содержания •го в расплаве, %.

Последняя платность РВ получена сиюдупцим образом.

Во-первых. в соответствии с методам моментов, подобрано распределение. при равенстве вторых центральных моментов статистически эквивалентное цешрированному врксину сандальному распределению - дискретное двузначное распределение:

р(с)=йСс-С)/2+сКс+С)/2 сю

где сКс±С5 - симвояичесхая деяъта-вумхция Дирака.

Во-вгорих, получена композиция распределения (9) с нормальным законом. в-третьих, определено граничное условие применимости распределения (8):

Но

й- <1.705 СЮ)

где Я - параметр семейства (8).

Выведены также значения центральных моментов распределений (8). (15).(16) и зависимость второго центрального момента (дисперсии ПО) от размера проб, показателей химической неоднородности и параметров усреднения расплава:

о

Значения моментов приведены в таблице:.

Распределение Центральные момента

Второй Четвертый

(V) арксинус. (9) диска да. (85 даухмод. (155 двухмод. (185 трэхмод. Мга-Н*/2 мгд-н*/г М4а"СЗ/85Н* M +6Н * СS*+S*5 -K3(S*+S*51 *p p p Сi p dp M4T»8H *+24-H * С S + 12(S*+S p1

Платность Mi. выгекещая из предложенной модели, представляет собой семзйство двухнедельных функций (рве. ш- Она отражает детерианироваи-нуа Нр и случайную Sp составляющие пространственной химической неоднородности гадкой стали на стадии доводки.

: Семейство функций (8) удовлетворительно обьясняет существуйте на практике как одаокодальнне с rcj. расплав близок к однородному состоянию так И двухмодальнне cr>i, расплав явно неоднороден) распределения.

Важно, что предлагенная модель обладает преемстве. .госты* нормальный закон является частным случаем, распределения (85 при R-0-

т—---К - о.с

-го < * t с

Рис I. Семейство кривых распределения вероятностей значений

аз средних содержаний элемента в пробах из одной плавки (при Бр-1. С »0);

г>э разностей разультстсз анашзоз пЬрншт проб из плаве«

ОДНОЙ ТЗШиДОГКК (При ../з^з^«'! ).

* лс

'¡О

йзе г. Зависимость харветержтяс Рис. 3. Зависимость откоентвдыш

погрешности н. Э от евдо- границ 2,. 1г доваратель-

иения к двтершниравашаЗ ного интервала от кешиче-

и случайной составдкйзи» ства пар проб N

неоднородности рвбйЗава (при р=0.36). (щим,=1).

з. РАЗРАБОТКА НОВОГО МЕТОДА ОЦЕНИВАНИЯ ПОГРаИНОСТИ ПРОБООТБОРА ЖИДКОЙ СТАЛИ

• В промышленннг условиях, коГда на одном агрегате в массовом количестве выплавляется сталь небольшого числа марок по одной технологии, группой, обладающей статистически устойчивыми значениями показателей химической неоднородности, выступает ккоэгство плавок одной техиокогшз. Случайное рассеяние этих показателей: средних амплитуд отклонения нр, нестабильностей sp и средних содержаний элемента в расплавах с . имеющееся меаду разными плавками одной технологии, учтено введением соотва-тствупцих распределения и их средних показателей н^ S^. С^ характери-зупцих совокупность всех плавок технологии, что дело плотность РВ значений содержаний элемента в пробах, сггобрвнных из этих плавок:

рСС)-С —1— íe-Ccc-H^/sjVa ^-[cc^/sjVal (12) т 2/2*ST 1 J

В качестве показателя погрешности ПО на группе плавок одной технологии, где случайные значения показателей неоднородности Нр. Sp. С принадлежат к одним генеральным совокупностям, выбрана разность средних содержаний элемента в парах проб, отобранная из каздой плавки в один и тот se момент повторяуегося технологического процесса.-

Лс»сгс2 С13)

Основное преимущество такого показателя, перед показателем в виде содержания элемента в единичных пробах, состоит в независимости его значений от средних содерааний элемента в расплавах, что позволяет формировать в промышленных условиях выборки представительных объемов из разных плавок о^лой технологии.

Идея нового катода оценивания заключается в использовании числовых характеристик выборки разностей результатов анализов парных проб, отобранных та группы плавок одной технологии, для определения составляташк случайной погрешности АК (в т. ч- ПО) на всей этой технологии.

При обосновании метода решены три теоретических вопроса.-

как деформируется платность РВ с 12) с учетом рассеяния результатов при анализе проб?

какой будет платность РВ значений разностей разультатов анализов проб с учетом плотности РВ (12)?

каковы функциональнее зависимости точечных к интервальных оценок ха рактеристак погрешности ПО SP.HP.ST.HT от характеристик выборки Mt..M„?

Пяотаостн РВ выведены путем свертки распределений с**). С12) и нормального закон" с использованием характеристических Функций коглплексно-го аргуьйнга.-

Ю

Р сс)"С * 1 рс-нр'/г^*^ ^ЧсНи'/гСЗ^] с ^

- I / -.г, - -I J

р

■ п

где лис Персия. узрзкт^риг'углцзи рассиями" результатов много* ратных

анализов твердого, химически однородного ооралиа. %'

Семейство функций С16) представляет собой новый класс плотностей РВ значений разностей результат; • анализов парных проб, еттзбранных из гла вок одной технологии з один и таг ае момекг повторяшегося технологи-ческого процесса. Это - сеиейство трехмодальнах распределений с модами при значениях Дс-О. ¿2НТ Оно атрахает (рас. 16) основные факторы.влияние ня погрешность АК нестабильность анализа за. технологии и хишческую неоднородность расплава на плавких технологи«

Функциона.жькае завасякоетн получены решежем систем уравнений. г<ы-раггиаих второй и четвертый центральные моменты распределений се»>.си>>

Н - Узм' -Н4о ; Б - У М -

Р Т Хр ер а р т Т Хр

С175

СТ8>

£19)

итя Узм^т-м4т ; /М1Т- /зм;т-м,.г <20?

г *- 2

С „учетс:.1 значений параггетров распределений ей) и егб) НР М<р 2С2К^1)

Р ■ —— ; —2 -——- (21;

к а , _£Г «2» -. С22У

1

подучена зависимости характеристик погрешности ПО (рес£>

й

v /—— -о -р т ■ -жр -

Ну" -2- /И^ ; /Н^ <2«>

Тсчечгйй ставай характеристик погрешности ПО подучены с истшьааза-нием зависимостей С23>. и известных выражений "для оцэнок центральных моментов по выборке результатов анализов проб;

Н'-М^лф« • С25>

Ентервальине - с использование« распродолекпя ** Пирсона (рас. 3).

М.Си-Ш^,«^« 5 Н* 5 (273

з н* - м/м-теф^гси**!) сгэ>

М,Оч-1>/**,гСК>1) « сзо>

гаг *от" ~ ииенмй и верхний квантили распределения для заданной

дош»рит«*льнон вероятности и числа степеней своеоды См~С.

Довератсдыше акачеиая случайна* погрешностей ПО и АК на ограниченной группе плавок одной технологии получены с учетом кваягидя I распре-г гения Стыадвнта.

Плотности РВ (15). (16). функциональные зависимости (23). (24) к ва-рглюния оценок (2Ь) . (30). савасыэашкв татастичвсгаш закодавариости при отборе проб юшкзй стада из разных плавок одной технологии, яадяотся теоретической оснотой предгагаеюти метода■

айтсд состсвт в Форафоаагао! внОорк» разностей результатов анализов пар проб. отобранных го разных плавок одной технологии, апредадэняи по известным форлулям ее второго и четвэртаго цантралькнх моментов, опрэ-даляниэ по (26) тгчечннх.по (29). (30) - юггэрзальных оценок в по (31) даийретелышх ьночекий случвйкнх погрешностей ПО и ДК.

Такта* образок, предлоге¡гкнл кзтоа позволяет по выборкам роэудетятоа «чгиажзаз прсо. падученнш« в прседогюикш; условия. получать ада$зд? до-квзсгрлсй гаттсаиности ПО-

•I. ЭКСПЕГЙКЕЭТАЛШЯ 1ГГОВЕРКА «Е70ДЛ Й--СТА>:ШСАШЯ ОПТИМАЛЬНЫХ РШВДОЗ ПКБООТВОГА

С гкв-хдью критерия согласия хг Пирсона пропэрана адакватвость гфвл-яагвемоа кода да ПО: из двух проверявших гипотез - об сишсавцдалънсм (нормальном) н двухзюдальмс« распрвделвнми результатов анализоиирио. экс гюркйэнтально подтвердилась еторая rw.rrssa

Определена погрезшостъ нового метода относительно известного. ис-подьзутэго выборку результатов анализов гругшн пвоО из расплава асисЯ шшвки. которая составила 17.7 * ДО "Азовсталь".сталь X18HI0T, •

ila oci!os3 предложенного метода разработаны методика и каятьигврная прогрей®® oussGTBaim составляющих гогрэзтости АК. ющкь-Я стали я гремит-двнннх условиях- Катодшса пре.-™пилена а видр отдельного лехумвнтя. тор-мнимого в аналитических лабораториях металлургических псеятскягкЯ н йей отшеян порядок и оптимальны» режимы отбогл. псщ-стоеки я анализ 'Уроб. формирования выборки разностей результатов яналжюн. ¡федстп&г.ннн ФЬрмулы и графики для вычисления точечных и wrre свальных оценок показ?) -Ьлей погрешности ПО. Она внедрена на ИЗ "Азовсталь" и "Электоосталь-

Программа STAN выполнена на основе пакета SuperCalc-4. аходяпаго в комплект программного обеспэчания кошытгврав IBM PC XT/A?, с использованием соотношений С19) ■ ■ C3V Сна выдает на монитор и принтер исход-Ш значения ¡шОорок с^с^.Де по разним химическим элементам, ппгг.-нмв 4 интервальные значения показателей неоднородности расплава н_. нестя-Зильности тохнологии S, и анализа S доторигэлъные знамени 1 случайней погрешности ПО д г)о и АК дак .гистограммы результатса анализов rroort. поо-грамма STAN ввалена в промышленную эксплуатацию на &В •* Элеиглзосталь" В 1991 г. ею обработано окси., 6 тысяч результатов анали^н проб по 10-и элементам. Примеры работы программы пливвдены на рве 4.

Для факторов, нв учтенных в модели ПО. однако сказываших нвкотстое влияние на погрешность ПО, экспериментально поягзенн првделыо» знача-нвя: ютимальной глубины отбора гооо оггносеттлъно уровня ллвк-мвталй. начинав с которой практически прекращается монотонное изменение конца«-трации элементов и влияние его на погрешность ПО - о. 4... 0.5 к. минимальной глубины снимаемого слоя пш подготовка проб к анализу - 0.8-. . и. 9 мм. оптимальной технологии подготовки псоб к анализу - 1яэозесевянив г подачей 0.03... 0.15 .vsw3y6

С целью уменьшения погрешности ПО в тоемнллэнгаа условиях, оазрибс-таны устройства стабилизации режимов 110: автоматизированный мвнипулятгг' отбора проб типа МВДР (ТУ 14-18-014-85) и автомат подготовки лсоо типа АФОП-1 (ТУ 14-12-272-81). Они защищены пятью ат-орекгаи свидетельствами на изобретения и введены в промышленную эксплуатацию на ИЗ "Азовсталь". "Днепроспецсталь". Новолипецксм и до.

¿/.\Лмл* 1Ш'"!«». Г№"А

са. : ил . • »ч'

РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗОВ ГУЛ£Ю ч НЫХ ПРОБ

- ЭСПЦ 2. МП 1, Л16Н101. I»

V* ж *) -.13 н .4 МЛ

М, Ь-ООЙЛ, Ьс-С.01»'.. 4т-и02ЭС.К»£21

«Чмй'Ь'Мь» -*«ЛИЭО& ПЛАКНПЫ1 ПК'1. 1 -„'г.'^Аа ГЙ\МК<ЧНЫ»

-.кли 'Лги*

г

^ ** •« м • • т».

; ГЕЙ1р.

:*.' ■ г"1.

о* м х* л л* т*

v

Рве. 4- Иржжрн рзОсггн юяюытерное протрав® £5ТАН.

хшзш Fzwwm а еувови

}. 3 реэультз-; „■ анализ:-! .гзййсгпмх зкспарнуентальныг данных о фетя -ко-хишческих пйрржтрнк гадкой стаяи. влйяпсих !5Я ппгрепность прпогхтг-бора. построена мятемйтичаскмко ждали ттрострянстврнной химической да одноролностк ргспяазв (в-виде система периодических фугиший си случай ними аргументами) и процессе ггрс^кхл-Сора (в я&ю случайного щхяюсса) 9 соответствии с этими моделями.- плотность распреzsjistíwfl HepniH-'-txrrfM ut«-зультатов анализов проб. отобранных из расплава о-Зной плавки, предстпп-лязт собой свойство двухмодаль<шх функций- Внязяеня чмнисижхггь атих функций сгг показателей неоднородности расплава. размера hucr-'iü.v

льности технологии доводки стали и процесса анализа проб

2- В теоретической части ; -Оигы обоснован иезнй метод оценивания случайной погрешности проОоотбора При этом решены да» левые задачи тш-рии вероятностей и математической статистики. Выведены и исследсваш новый класс распределений (трехмодальнш распределения). агисынягших совокупность разностей случайных величин, плотность распределения пер ятнсстой которых - дзутжздальна. и фуншипнальннп занисимсхпи uwhhhkz и интеряалькьк ошкек хвраетесистик погрешности от агор« л-о и чотмьрггогс сретральннх v:ve»rroB ниберха трзхмодального рйСПрвДВЛО.'ИЯ

3- 3 экспериментальной части работы проверена ад^киитнссть гтг^дян гае!«ий модели пробсотбора ( из двух проверенных с лгмгаью крипчзк>< ■* Пирсона гипотез об однемодальном и пвухмодальиш распределениях. ,->чс:> -римвигальное подгверадание получила втирая гипотеза). вгг^.оихк-ц«на » ггоомавленных условиях методика и компьютерная прог?а»»я. здании» :хп»а-ность нового матела. Эта погрешность оказалась в пределах 20 \

4- Для стабилизации факторов, оказывающих меньшее влияния на погреб-кость. и которые не были учтены в мололи пробоеггбора (глубида отб'.ср nport. толцина снимаемого сдоя, режим подготовки я анализу). разравс/гннь и введена в промышленную эксплуатацию на ряде металлургических заволов устройства стабилизации егтмальных режимов пробоотбора - ааггоматы отбора и подготовки проб к анализу.

5- В шло/), комплекс результатов выполненной ряоотн - тесрятачесхое обосноваказ а зксаераиентэ.'анзд прев ерха иовего ив то да. иагслзка а про-грз'жь оташваиня погрезкоста пробоотбора иядкей стала, устройстве ста-бял&зацва его реаяиоп - - сЗеспечзва&т получение достоверных оценок г <г-ресностя пробоотбора г se уиекьггнне в прошаганных усдозиях

6- Результата настоящей работы имеют перспективу разаигая по формированию. обобщению и анализу статистических оценок составляющих погрешности АК на разных предприятиях.технологиях, агрегатах, по разным химическим э-змеятам. оптимизации соотношений между погрешностями ПО. АН и нестабильностью технологии выплавки и доводки стали.

Я

Основные пшкяеяи работа представдвны в следупаих публикациях

I. Самарский-В. Ф.. Темчурин В И. . Кулаков В. В. и Харенко Б. П.. Исслэ--авяния неоднородности проб «адкой стали // Заводск. лаборатория.-I988-. .

* 11) - С 99-101

2 Темчурин В- М- и Самарский В.Ф.. -Влияние технологии подготовки проб на показатели спектрального анализа // Заводск. лаборатория. -I9KK М Ij " С оЬ"56'

^ Текчурин В- U и Замараев В. П. Метод оценивания составляющих погрешности аналитического контроля жидкой сп али // Заводск. лаборатория.

. ' мм; . ■ '

4 Темчурин В. М- , Толмачев В. А , Азаренков Е-А И Титовец А- В. Комола к с угтройств дяя экспрессного отбора, транспортирования и подготовки тюб стали к анализу // Современные методы кантрогя структуры и свойств металлопродукции в черной металлургии: . Сб. научных трудов ЦНИИчерметэ -U .".«7. • с. 63-6? •

в. Темчурин ВЫ.. Азаренков Е. А. и Толмачев В. А. Новые устройства для автежитичеекгго контроля стали при внепе Ной обработке // Теория и практика внепечной обработки стали Всесошн н-техн. конференция. - V. -- С. 137-139.

6 Твмчур/н В М Экспрессный отбор и подготовка проб жидкой стали к спектрально^ анализу // Ш Всесого конференция по новым методам спектрального анализа. - Запорожье. -1967- с. 128.

7 Турубинрр A Jj . Толмачев В. А.. Темчурин В М. и др. Новые метода и сродстна ввт.*лггичвского контроля и управления технологическими процессами нншшчнеж обрабеггки стали. // УШ международная конференция по питч шл-изйции произнодственных процессов и управления в черной .металлурги« - Нескупой. • 19U8 - С. 1-7- - •

а. Зимчонко В М . Туруокгшр А. Л . Еремин B E. . Венедиктов В. С.. Донской С А и Томчурин В. М Система аналитического контроля твердых проб, л с * '.Й8!ВЬ. ЕЛ Л 18. 1962 г-

9 Туруоиняр А Л . Зинченхо В- М-. Венедиктов В. С.. Темчурин В. Н. и др. Устройство для автоматической настройки глубины резашш при обрабо-ткг Проб А с * 933319. БИ Я 21. 1982

Ю Томчурин В. li. и Донской С А- Устройство для автоматического фрезпротшия пробы на заданную глубину А с. Л 1263495- БИ Л 38. IS86 г

11 Тшпурин В й к Пинской Ю- А. Устройство для автоматического фрезерования прейц на заданную глубину- А-с. * 13^8155. БИ * 29. 1987 г

12 Твмчурмн В М . Замвраев В П.. Иванов-А. А. и др Способ отбора пдаЗн расплава из металлургического агрегате Заявка * 4811206/23-26/

-Ш9092. паяоогг. решение ВНШ"ПЭ or 29.04. Sir. >>