Объемные характеристики сплавов Pd-Si и взаимосвязь их строения и свойств в кристаллическом, жидком и аморфном состояниях тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1 Постановка задач исследования.

1.1 Явление структурной наследственности в системе шихта-расплав-отливка».

1.2 Метастабильная микрогетерогенность жидких металлических растворов.

1.3 Влияние гомогенизирующей термообработки жидкого металла на структуру и свойства сплавов в кристаллическом и аморфном состояниях.

1.4 Объекты, цели, методы и задачи исследования. ф

Глава 2 Методики экспериментальных исследований и обработки результатов.

2.1 Выплавка и аттестация исходных кристаллических образцов.

2.2 Измерение плотности расплавов.

2.3 Измерение вязкости.

2.4 Измерение скорости и поглощения ультразвука.

2.5 Методы исследования кристаллических образцов.

2.6 Технология получения аморфных лент.

• 2.7 Методы исследования аморфных лент.

2.8 Основные результаты.

Глава 3 Объемные характеристики сплавов Рс1-81 при температурах от комнатной до 1600°С.

3.1 Плотность сплавов Р<1—81 в твердом и жидком состоянии.

3.2 Обработка экспериментальных данных.

3.3 Выводы по материалам третьей главы.

Глава 4 Влияние структуры исходного сплава Рс1-17.6 ат.% на его свойства в жидком состоянии.

4.1 Структура и твердость исходных образцов.

4.2 Результаты исследования свойств расплавов Рс1-17.6 ат.% 81, полученных из слитков с различными структурами.

• 4.3 Обсуждение результатов.

• 4.4 Выводы по материалам четвертой главы.

Глава 5 Влияние гомогенизирующей термообработки на структуру и свойства сплава Рс1-17.6 ат.% 81 в литом и аморфном состояниях.

5.1 Влияние гомогенизирующего перегрева исходного расплава Рс1-17.6 ат.% 81 на его структуру и свойства в литом состоянии. ф 5.2 Влияние гомогенизирующего перегрева исходного расплава на структуру и свойства аморфных лент.

5.3 Влияние гомогенизирующего перегрева исходного расплава на процесс кристаллизации аморфных лент

Рс1-17.6 ат.% 81.

5.4 Влияние гомогенизирующей обработки расплава при производстве первичного сплава Рс1-17.6 ат.% 81 на однородность и термическую стабильность полученной из него аморфной ленты.

• 5.5 Результаты технологического применения аморфных лент, полученных из гомогенизированного в жидком состоянии сплава Рс1-17.6 ат.% 81.

5.6 Выводы по материалам пятой главы.

Основные результаты работы.

Актуальность проблемы

Одной из активно изучаемых в настоящее время проблем физики конденсированного состояния является взаимосвязь структуры сплавов в жидком, кристаллическом и аморфном состояниях. Еще в 20-х годах прошлого века Я.И. Френкель обратил внимание на близость свойств вещества в жидком и кристаллическом состояниях вблизи температуры плавления [1]. Он впервые выдвинул идею о сходстве и характере теплового движения атомов высокотемпературного кристалла и образующейся из него жидкой фазы. Последующее развитие этих представлений привело к появлению ряда моделей жидкости, которые в настоящее время объединяются термином «квазикристаллические» [2]. Отметим, что наряду с ними имеется не меньшее количество моделей, отрицающих генетическую связь структуры ближнего порядка расплавов со структурой исходного кристалла [3]. Еще менее определенными остаются представления о влиянии строения исходных расплавов на структуру и свойства кристаллических или аморфных сплавов, формирующихся при их охлаждении или быстрой закалке.

Решение последней проблемы имеет несомненное технологическое значение, поскольку получение металлических сплавов в большинстве металлургических процессов так или иначе связано с прохождением через жидкую фазу. Задолго до появления сколько-нибудь определенных представлений о возможных механизмах взаимного влияния структур сплавов в различных конденсированных состояниях практические металлурги, варьируя условия приготовления шихтовых материалов и подготовки расплавов к разливке, эмпирически обнаружили многочисленные свидетельства этого влияния. На основе этих фактов активно развивались представления о так называемой «структурной металлургической наследственности», т.е. о возможности передачи структурных признаков шихтовых материалов через жидкое состояние слиткам или отливкам [4]. С другой стороны, в исследовательских группах, руководимых Б.А. Баумом и, позднее, П.С. Попелем и И.Г. Бродовой, накапливался экспериментальный материал о влиянии термической обработки расплавов на структуру и свойства сплавов на основе железа, никеля [5] и алюминия [6] в кристаллическом и аморфном состояниях.

Физическая модель, позволившая наиболее последовательно связать структуру кристаллического слитка или аморфной металлической ленты со строением исходного расплава и даже со структурой исходных шихтовых материалов, разработана П.С. Попелем с сотрудниками [7] и основывается на представлении о метастабильной микрогетерогенности расплавов. Согласно этой модели, при плавлении гетерогенных шихтовых материалов образуется вначале неравновесный, а затем - метастабильный микрогетерогенный расплав, в котором дисперсные частицы, обогащенные одним из компонентов, взвешены в дисперсионной среде иного состава. Равновесный размер частиц в такой суспензии зависит от исходной дисперсности соответствующих фаз в шихтовых материалах. В результате повышения температуры, достаточно сильных внешних воздействий, введения примесей веществ, поверхностно активных на межфазных поверхностях, расплав необратимо переходит в состояние истинного раствора с гомогенным распределением компонентов, которое и сохраняет вплоть до кристаллизации или аморфизации при последующем охлаждении или быстрой закалке. Температуры перегрева над ликвидусом, необходимого для такой перестройки, определяются по результатам исследования температурных зависимостей свойств расплава в режиме нагрева и последующего охлаждения. Как правило, гомогенизирующая термическая обработка жидкого металла сопровождается существенным модифицированием полученной из него кристаллической или аморфной структуры и повышением свойств сплава.

Общим недостатком перечисленных выше экспериментальных исследований является использование недостаточно химически чистых реактивов и даже промышленных сплавов для решения столь принципиальной проблемы как взаимосвязь структур и свойств вещества в различных конденсированных состояниях. Назрела необходимость проведения ряда решающих экспериментов на объектах, не подверженных окислению или взаимодействию с огнеупорами при высоких температурах. Важно было также, чтобы такой объект допускал получение из расплава не только кристаллических, но и аморфных образцов. Наилучшим образом перечисленным требованиям отвечают сплавы системы Рс1—81, свойства которых в жидком состоянии мало изучены.

Цель работы и задачи исследования

Целью данной работы было, во-первых, детально исследовать объемные характеристики сплавов Рс1—81 в широком интервале составов, охватывающем область их легкой аморфизации, при температурах от комнатной до 1650°С; во-вторых, изучить влияние структуры исходного кристаллического сплава этой системы Р<1-17.6 ат.% 81, который считается перспективным припоем для соединения различных материалов, на его свойства в жидком состоянии и, наконец, проследить влияние гомогенизирующей термической обработки этого расплава на структуру и свойства полученных из него слитков и аморфных лент.

В соответствии с этим, перед диссертантом были поставлены следующие основные задачи:

1. Приготовить и аттестовать образцы сплавов Рё-Бь содержащие от 11 до 33 ат.% Бь Для сплава, содержащего 17.6 ат.% Б», приготовить сравнительный образец с метастабильной кристаллической структурой.

2. Исследовать температурные зависимости плотности полученных сплавов в твердом и жидком состояниях, обратив особое внимание на интервал составов, соответствующий области их легкой аморфизации (17-22 ат.% 81).

3. Измерить температурные зависимости плотности, вязкости, скорости и затухания ультразвука в образцах сплава Рс1—17.6 ат.% Б! с различной исходной кристаллической структурой в режимах нагрева и последующего охлаждения с целью обнаружения признаков их необратимой гомогенизации. Сопоставить особенности этого процесса в расплавах, полученных из слитков с различной структурой.

4. Провести сравнительное исследование структур литых и аморфных образцов Р(1-17.6 ат.% 81, полученных из микрогетерогенного и гомогенизированного расплавов с целью установления их взаимосвязи со структурным состоянием жидкого металла.

5. Изучить влияние гомогенизирующей термообработки исходного расплава Рс1—17.6 ат.% 81 на некоторые свойства полученных из него литых и аморфных образцов (твердость, микротвердость, удельное электросопротивление, температуры и тепловые эффекты фазовых превращений).

Научная новизна

В работе впервые:

• В широком интервале составов и температур, охватывающем области твердого и жидкого состояний и плавления, исследованы объемные характеристики сплавов Рё-Бь

• Определены изменения плотности при плавлении изученных сплавов и их предкристаллизационные переохлаждения при заданной скорости понижения температуры и обнаружена корреляция особенностей на концентрационных зависимостях этих величин с границами области легкой аморфизации.

• Обнаружено влияние кристаллической структуры исходного сплава Р<1—17.6 ат.% на эффекты, сопровождающие его гомогенизацию в жидком состоянии.

• Акустическим методом выявлены признаки долгоживущей крупномасштабной гетерогенности этого расплава после плавления кристаллического образца с метастабильной структурой.

• Установлено влияние гомогенизирующей термической обработки расплава Рс1—17.6 ат.% на его структуру и твердость в кристаллическом и аморфном состояниях и на особенности структурных превращений при нагреве аморфной ленты.

• Показана возможность передачи структурных признаков исходного расплава аморфной ленте через последовательные стадии его кристаллизации, повторного плавления и быстрой закалки.

Практическая ценность работы:

• Полученные в работе результаты измерения плотности, вязкости, скорости и затухания ультразвука в сплавах Р<1—Б! в широком интервале составов и температур могут быть использованы в качестве справочных данных.

• Определенные на основании этих результатов температуры гомогенизации сплавов Рс1—81 могут быть использованы для оптимизации технологии их выплавки с целью улучшения структуры и повышения служебных характеристик в литом и аморфном состояниях.

• Выявленная зависимость эффектов гомогенизации от структуры исходного слитка должна приниматься во внимание при разработке режимов термических воздействий на жидкий металл в процессе его выплавки.

• Установленная в работе возможность передачи структурных признаков исходного расплава аморфной ленте через последовательные стадии его кристаллизации, повторного плавления и быстрой закалки позволяет в промышленном производстве перенести гомогенизирующий перегрев расплава на стадию приготовления исходной кристаллической лигатуры. Это существенно расширяет область применения такого воздействия.

• Полученная в работе после гомогенизирующей обработки расплава аморфная лента Р<1-17.6 ат.% 81 успешно использована в качестве припоя при производстве двух ваккумплотных соединений различных материалов.

Автор защищает:

• Результаты экспериментального исследования объемных характеристик сплавов РЛ—81, содержащих от 11 до 33 ат.% в интервале температур от комнатной до 1650°С.

• Вывод о корреляции особенностей на концентрационных зависимостях изменения плотности при плавлении и предкристаллизационного переохлаждения изученных сплавов с границами области их легкой аморфизации.

• Результаты экспериментального исследования температурных зависимостей плотности, вязкости, скорости и затухания ультразвука расплавов Рс1—17.6 ат.% 81, полученных из слитков со стабильной и метастабильной кристаллическими структурами, которые свидетельствуют о существенном различии эффектов их гомогенизации.

• Вывод о долгоживущей крупномасштабной гетерогенности расплава Рс1-17.6 ат.% 81, полученного из слитка с метастабильной структурой.

• Результаты исследования структуры и измерения твердости кристаллических и аморфных образцов, полученных из гомогенизированного и негомогенизированного расплавов Рё-17.6 ат.% 81, которые свидетельствуют о существенном влиянии на них гомогенизирующей термообработки.

• Результаты сравнительного исследования температурных зависимостей электросопротивления и дифференциальной сканирующей калориметрии аморфных лент, полученных из микрогетерогенного и гомогенизированного расплавов Рс1-17.6 ат.% 81, которые свидетельствуют о существенном влиянии гомогенизирующей термообработки расплава на температуры фазовых превращений при нагреве аморфной ленты.

• Результаты, свидетельствующие о возможности передачи структурных признаков исходного расплава Рс1-17.6 ат.% 81 аморфной ленте через последовательные стадии его кристаллизации, повторного плавления и быстрой закалки.

Выполнение работы

Работа выполнена на кафедре общей физики и естествознания Уральского государственного педагогического университета в период очной аспирантуры и является частью научной деятельности кафедры по теме «Физические и физико-технические свойства металлов и сплавов». Ее выполнение было поддержано грантами Российского фонда фундаментальных исследований: №04-03-96130 «Экспериментальное и теоретическое исследование влияния метастабильной микрогетерогенности жидких эвтектических сплавов на их склонность к аморфизации и на структуру и свойства в аморфном состоянии» и №05-03-32653 «Экспериментальное исследование взаимосвязи и взаимного влияния метастабильной микрогетерогенности металлических расплавов и кристаллических структур исходных материалов и слитков, формирующихся при затвердевании этих расплавов». Исследование влияния термической обработки расплавов на структуру аморфных лент проводилось в рамках научного сотрудничества с Лабораторией металлургии и материаловедения Центра научных исследований (CNRS) Франции, г.Нанси и Университетом штата Айова, г.Эймс, США.

Диссертантом в сотрудничестве с Д.А. Ягодиным модернизированы экспериментальные установки для измерения плотности и вязкости расплавов и проведены измерения свойств сплавов Pd-Si методами денситометрии, вискозиметрии и акустометрии. Им лично оценены погрешности, обработаны результаты этих измерений, осуществлена их интерпретация; проведены исследования свойств и структуры сплава Pd-17.6 ат.% Si в литом и аморфном состояниях; освоена методика получения аморфных лент, выплавлены кристаллические и аморфные образцы для исследований и осуществлена промышленная апробация аморфного припоя, полученного с использованием гомогенизирующей обработки исходного расплава.

Достоверность полученных результатов обеспечивается:

• Использованием наиболее надежных и взаимно дополняющих методов измерения свойств и исследования структуры сплавов Pd-Si.

• Модернизацией имеющихся установок, направленной на повышение точности проводимых измерений.

• Тщательным анализом и корректной оценкой погрешностей измерений.

• Воспроизводимостью полученных результатов и обнаруженных эффектов.

• Согласием результатов с имеющимися данными, полученными альтернативными методами.

Апробация работы:

Результаты, полученные в диссертации, докладывались и обсуждались на следующих международных и национальных конференциях: Международной конференции «Эвтектика VI», Запорожье, Украина, 2003.; 4th International Conference on High Temperature Capillarity (HTC - 2004), Sanremo, Italy, 2004.; XII International Conference on Liquid and Amorphous Metals (LAM - 12), Metz, France, 2004.; XI Российской конференции «Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов», Екатеринбург,

2004.; 12th International Conference on Rapidly Quenched & Metastable Materials (RQ12), Jeju, Korea, 2005.; 17th European Conference on Thermophysical Properties (ECTP), Bratislava, Slovak Republic 2005.; 5 семинаре «Термодинамика и материаловедение», Новосибирск, 2005.; XI Российской конференции «Теплофизические свойства веществ», Санкт-Петербург, 2005.; Третьей Российской научно-технической конференции «Физические свойства металлов и сплавов», Екатеринбург, 2005.; Школе-семинаре молодых ученых КоМУ-2005 «Наноматериалы и нанотехнологии», Ижевск,

2005.

Публикации

По результатам исследования опубликовано 4 статьи в рецензируемых журналах, 5 докладов в сборниках трудов конференций и 9 тезисов в сборниках тезисы докладов конференций.

Структура и объем диссертации:

Диссертация состоит из введения, 5 глав и списка цитируемой литературы. Она изложена на 123 стр. и содержит 6 таблиц и 42 рисунка. Список литературы включает 86 наименований.

Основные результаты работы

Модернизирован гамма-плотномер, в который введен узел, позволяющий измерять плотность расплава на различных расстояниях от дна тигля и фиксировать признаки седиментации его дисперсных частиц в гравитационном поле. В стандартном вискозиметре Швидковского применена видеорегистрация колебаний с последующей обработкой их последовательных амплитуд методом наименьших квадратов, что позволило уменьшить погрешность определения вязкости до 2%.

2. Прецизионным абсолютным методом проникающего гамма-излучения измерена плотность сплавов Pd-Si в твердом и жидком состояниях в широком интервале составов (от 11 до 33 ат.% Si) и температур (от комнатной до 1650°С). Впервые получены данные об изменениях плотности при плавлении. На концентрационных зависимостях переохлаждения обнаружены экстремумы при 17 и 22 ат.% Si, т.е. при концентрациях кремния, ограничивающих область легкой аморфизации сплавов Pd-Si.

3. Выплавлены две серии кристаллических образцов сплава Pd-17.6 ат.% Si в различных плавильных агрегатах с существенно различными скоростями охлаждения при кристаллизации VOXJ1. Их сравнительный металлографический и рентгенографический анализы показали, что структура сплава, выплавленного ' в индукционной печи и закристаллизованного с V0XJl менее 4°С/с (сплав 1) представляет собой смесь стабильных фаз Pd5Si и Pd3Si, тогда как структура сплава 2, выплавленного в дуговой печи и закристаллизованного с V0XJ¡ более 104 °С/с образована метастабильной фазой PdpSii и той же Pd5Si.

4. Измерены температурные зависимости плотности, кинематической вязкости, скорости и затухания ультразвука в ходе нагрева после плавления и последующего охлаждения сплавов 1 и 2. Установлено существенное различие степени микрогетерогенности расплавов, которые были получены из слитков, содержащих метастабильную фазу Pd9SÍ2 и слитков, образованных стабильными фазами.

Определены температуры необратимого перехода расплавов 1 и 2 из метастабильного микрогетерогенного состояния в состояние истинного раствора, которые оказались близкими к 1200°С.

5. Показано, что слитки сплава Р<1—17.6 ат.% 81, полученные из гомогенизированного расплава обладают более дисперсной структурой и повышенной пластичностью, по сравнению со слитками, выплавленными без такого перегрева.

6. Установлено, что аморфные ленты, закаленные из гомогенизированного расплава Р<1—17.6 ат.% 81, имеют более гладкую поверхность контакта с охлаждающей поверхностью, более разупорядоченную структуру ближнего порядка и большую пластичность, чем ленты, которые были получены из расплава, не подвергнутого такой термообработке.

7. Показано, что гомогенизирующая термообработка исходного расплава Рс1 - 17.6 ат.% 81 способствует понижению температуры стеклования и увеличению теплового эффекта предкристаллизационной релаксации полученных из него аморфных лент. При кристаллизации гомогенизированного в жидком состоянии аморфного сплава увеличивается количество 1-й метастабильной фазы. В целом гомогенизация исходного расплава способствует повышению термической стабильности аморфных лент.

8. Впервые на примере сплава Р<1—17.6 ат.% 81 установлена возможность передачи структурных признаков исходного расплава аморфной ленте через последовательные стадии его кристаллизации, повторного плавления и быстрой закалки. Это позволяет в промышленном производстве перенести гомогенизирующий перегрев расплава на стадию приготовления исходной кристаллической лигатуры, что существенно расширяет область применения такого воздействия.

9. Промышленные испытания аморфной ленты Рс1-17.6 ат.% 81, полученной после гомогенизирующего перегрева исходного расплава, в качестве высокотемпературного припоя показали перспективность ее использования.

1. Френкель Я.И. Кинетическая теория жидкостей. JL: Наука, 1975. 592 с.

2. Данилов В.И. Строение и кристаллизация жидкости. Киев: Изд-во АН УССР, 1956. 568 с.

3. Васеда И. Структура жидких переходных металлов и их сплавов // Жидкие металлы. 1980. С. 182-193.

4. Никитин В.И. Наследственность в литых сплавах. Самара: СамГТУ, 1995.264 с.

5. Sidorov V., Popel P., Calvo-Dahlborg M. et al. Heat treatment of iron based melts before quenching // Mater. Sei. and Eng. 200I.V. 304/306A. P. 480486.

6. Бродова И.Г., Попель П.С., Барбин H.M., Ватолин H.A. Исходные расплавы как основа формирования структуры и свойств алюминиевых сплавов. Екатеринбург: УрО РАН, 2005. 369 с.

7. Попель П.С. Метастабильная микрогетерогенность расплавов в системах с эвтектикой и монотектикой и ее влияние на структуру сплава после затвердевания // Расплавы. 2005. №1. С. 22-48.

8. Соловьев С. А., Самсонов Ю. Н., Деев В. Б. и др. О наследственном влиянии шихтовых материалов на механические свойства литых заготовок из алюминиевой бронзы // Изв. вузов. Чер. металлургия. 2002. № 12.С. 47—48.

9. Баум Б.А., Хасин Г.А., Тягунов Г.В. и др. Жидкая сталь. М.: Металлургия, 1984. 208 с.

10. Popel P.S., Chikova O.A., Matveev V.M. Metastable colloidal states of liquid metallic solutions // High Temp. Mater, and Proc. 1995. V4, №4. P. 219-233.

11. П.Белащенко Д.К. Вязкие и электрические свойства жидких бинарных сплавов и их связь со структурой жидкости // Журнал Физической Химии. 1957. Т. 117, №1. С. 98-101.

12. Готгильф Т.JI., Любимов А.П. Исследования явления гистерезиса вязкости в расплавах системы таллий-висмут // Изв. Вузов. Цветная Металлургия. 1965. №6. С. 128-132.

13. Неймарк В.Е. К вопросу о связи структуры ближнего порядка атомов жидкости со структурой того же вещества в твердом состоянии. В кн.: Строение и свойства жидких металлов. М., 1961. 280 с.

14. Таран Ю.Н., Мазур В.И. Структура эвтектических сплавов. М.: Металлургия, 1978. 312 с.

15. Данилов В.И., Радченко И.В. Рассеяние рентгеновых лучей в жидких эвтектических сплавов // Журнал экспериментальной и теоретической физики. 1937. Т. 7, вып. 9-10. С. 1158-1160.

16. Kumar R., Sivaramakrishnan C.S. Stability of liquid Pb-Cd systems // Mater. Sci. and Eng. 1969.V4, №5, p. 383.

17. Вертман А.А., Самарин A.M., Якобсон A.M. О структуре жидких эвтектик // Изв. АН СССР. Металлургия и топливо. 1960. №3. С. 17.

18. Попель П.С., Преснякова Е.Л., Павлов В.А., Архангельский Е.Л. О происхождении микрорасслоения эвтектических сплавов Sn-Pb в жидком состоянии // Изв. АН СССР. Металлы. 1985. №2. С. 83-86.

19. Cahn J. W., Hilliard J.E. Free energy of a non-uniform system. 1. Interfacial free energy //J. Chem. Phys. 1958. V. 28, №2. P. 258-267.

20. Dahlborg U., Calvo-Dahlborg M., Popel P.S., Sidorov V.E. Structure and Properties of some glass-forming liquid alloys // Eur. Phys. J. 2000. В14. P. 639-648.

21. Попель П.С., Архангельский E.JI. Плавление эвтектики как фазовый переход между двумя гетерогенными состояниями конденсированной системы // В сб.: Тез. докл. I Всесоюз. конференции «Термодинамика и материаловедение». М.: 1989. С. 61-62.

22. Баум Б.А. Металлические жидкости. М.: Металлургия, 1984. 208 с.

23. Brodova I.G., Popel P.S., Eskin G.I. Liquid Metal Processing: Applications to Aluminum Alloy Production. Taylor&Francis, London and New York, 2002. 269 p.

24. Бродова И.Г., Попель П.С., Есин E.O. и др. Морфологические особенности структуры и свойства заэвтектического силумина // Физика металлов и металловедение. 1988. 65. вып. 6. С.1149-1154.

25. Liberman H.H. // Mater. Sei. Eng. 1991. V. A133. P. 846.

26. Lovas A., Hargital C. // J. Magn. 1980. V. 19. P. 168.

27. Цепелев B.C., Рыженко Б.В., Колотухин Э.В. // В сб.: Труды VI Всесоюз. конф. «Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов». Свердловск: 1986. С. 90

28. Bengus V.Z., Tabachnikova E.D., Duhaj P. and Ocelik V. // Mater. Sei. Eng. 1997. V 226/228A. P. 823.

29. Manov V., Rubstein A., Voronel A., et al. // Mater. Sei. Eng. 1994. V. 179/A180. P. 91.

30. Дубинин Э.Л., Власов B.M., Ватолин H.A. Поверхностное натяжение и плотность жидкостных сплавов // Изв. Ан СССР. Металлы. 1976. № 2.С 94.

31. Андронов В.П. Плавильно-литейное производство драгоценных металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1974. 320 с.

32. Кальнер В.Д., Зильберман А.Г. Практика микрозондовых методов исследования металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1981.216 с.

33. Арцыбашев В.А. Гамма-метод измерения плотности. М.: Атомиздат, 1965.203 с.

34. Гусев Н.Г., Кимель JI.P., Машкович В.П. и др. Физические основы защиты от излучений. М.: Атомиздат, 1969. 467 с.

35. Басин A.C. Плотность и тепловое расширение рубидия и цезия в жидком щ состоянии до 1300°С // В сб.: Исследование теплофизических свойстввеществ. Новосибирск: Институт теплофизики Со РАН, 1970. С. 81-123.

36. Попель П.С., Коновалов В.А., Поротов A.B. К вопросу о точности абсолютных измерений плотности гамма-методом. В сб.: Гамма-метод в металлургическом эксперименте. Новосибирск: Институт теплофизики Со РАН, 1981. С. 55-64.

37. Макеев В.В., Демина E.JL, Попель П.С., Архангельский E.JI. Исследование плотности металлов методом проникающего гамма

38. Ф излучения в интервале температур 290-2100К // ТВТ. 1989.Т. 27.№ 5.С.889.

39. Косилов B.C., Попель П.С., Коновалов В.А. и др. Методика абсолютных измерений плотности расплавов по ослаблению гамма-излучения. В сб.:

40. Гамма-метод в металлургическом эксперименте. Новосибирск: Институттеплофизики Со РАНД981.С.32-38.

41. Таблицы физических величин / Справочник. Под. Общ. Ред. И.К. Кикоина М.: Наука, 1976. 1006 с.

42. Лейпунский М.В. Статистика отсчетов при регистрации элементарных ф частиц. М.: Атомиздат, 1966. 342 с.

43. Roux A.M. Precision measurements of some attenuation coefficients for 1.33 MeV gamma rays // Metrología. 1976.V12. P. 65-75.

44. Coy William J., Mateer Richards S. // Trans. Amer. Soc. Metalls. 1965. V 58. P. 99-102.

45. Lucas L.D. // Met. Scient. Rev. Metallurge. 1964. V 61. № 2.

46. Ягодин Д.А., Сивков Г.М., Попель П.С. и др. Скорость ультразвука и ^ плотность некоторых жидких металлов. В сб.: Труды XI Российскойконференции «Теплофизические свойства веществ». T. I. СПб.: 2005.С.• 237.

47. Yagodin D., Sivkov G., Popel P. et al. Density and ultrasound velocity of some pure metals in liquid state. // «XVII European Conference on Thermophysical Properties (ECTP)» 2005. Abstract. P. 242.

48. Yagodin D., Sivkov G., Volodin S. et al. Temperature dependences of and ultrasound velocity of the eutectic Bi-44.6 wt.% Pb melt // Mater. Sei. and Eng. 2005.V. 40 P. 2259-2261.

49. Алчагиров Б.Б., Шампаров Г.М., Мозговой А.Г. Экспериментальное исследование плотности расплавленной свинец-висмутовой эвтектики // ТВТ. 2003.Т. 41.№ 2.С. 247-253.

50. Швидковский Е.Г. Некоторые вопросы вязкости расплавленных металлов. М.: ГИТТЛ, 1955. 206 с.

51. Глазов В.М., Вобст М., Тимошенко В.И. Методы исследования свойств жидких металлов и полупроводников. М.: Металлургия, 1989 384 с.

52. Базин Ю.А., Замятин В.М., Насыйров Я.А., Емельянов A.B. О структурных превращениях в жидком алюминии // Изв. Вузов. Черная металлургия. 1985. №5. С. 28-33.

53. Байдов В.В., Гитис М.Б., Дымов В.В. и др. Методика измерения скорости ультразвука в расплавах // Ультразвуковая техника. 1965. №2. С. 17-21.

54. Filippov V.V., Popel P.S. Sound velocity and compressibility of Ga-Pb liquid alloys//J. Chim. Phys. 1997.V94.P. 1152-1158.

55. Приборы и методы физического металловедения. Пер. с англ. Т. 1. Под ред. Ф. Вейнберга. М.: Мир, 1973. 427 с.

56. Уманский Я.С. Рентгенография металлов. М.: Металлургия, 1967. 253 с.

57. Кальве Э., Прат А. Микрокалориметрия. Пер. с англ. М.: ИЛ, 1963. 477 с.

58. Германский M.JL, Займовский В.А. Механические свойства. М.: Металлургия, 1979. 496 с.

59. Немошкаленко В.В., Романова А.В., Ильинский А.Г. и др. Аморфные металлические сплавы. Киев: Наук. Думка, 1987. 248 с.

60. Williams D.E.G., Sykes D.E., Fujinori Н. Auger studies of Fe-Co-Si-B // Proc. Fourth. Int. Conf. Sci. RQM, Sendai. 1982. P. 1482-1485.

61. Глезер A.M., Утевская О.JI. Разработка методики измерения механических свойств ленточных материалов. В кн.: Композиционные прецизионные материалы. М.: Металлургия, 1983. С. 78-82.

62. Макнаугтон Й.Л., Мартимер К.Т. Дифференциальная сканирующая калориметрия. Кильский университет: Перкин Элмер, 55 с.

63. Голубев В.И., Усков В.А. Измерение электрофизических параметров полупроводниковых материалов и структур зондовыми методами. Ижевск: УдГУ, 1989. 100 с.

64. Sivkov G., Yagodin D., Popel P. et al. Study of Pd-Si alloys density by means of penetrating y-radiation // «The XII International Conference on Rapidly Quenched & Metastable Materials (RQ12)» 2005. Abstract. P. 242.

65. Диаграммы состояния металлических систем / Справочник. Под. Общ. Ред. Н.П. Лякишева Т. 3. Кн.1. М.: Машиностроение, 1999. 880 с.

66. Сивков Г.М., Ягодин Д.А., Попель П.С. Температурная зависимости плотности сплавов Pd Si в жидком и твердом состоянии. В сб.: Труды XI Российской конференции «Теплофизические свойства веществ». Т. I. СПб.: 2005.С. 221.

67. Сивков Г.М., Ягодин Д.А., Попель П.С. Объемные характеристики сплавов Pd—Si при температурах от комнатной до 1600°С // ТВТ. 2006. Т. 44. № 4. С. 565-570.

68. Sheil Е. // Z. Metallk. 1954. В 45. № 5. Р 298-309.

69. Коржавина O.A., Попель П.С., Бродова И.Г., Поленц И.В. Необратимые изменения вязкости расплавов А1-Мп при высоких температурах // Расплавы. 1990. № 6. С. 23.

70. Sivkov G., Yagodin D., Kofanov S. et al. Physical properties of liquid Pd-18 at.% Si alloy // «The XII international conference on liquid and amorphous metals (LAM 12)» 2004. Abstract. S024.

71. Сивков Г.М., Ягодин Д.А., Кофанов С.А. и др. Свойства сплава Pd-18 ат.% Si при высоких температурах. В сб.: Труды XI Российской конференции «Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов». Т. 2. Екатеринбург-Челябинск: ЮрГУ,2004.С. 59.

72. Сивков Г.М., Ягодин Д.А. , Попель П.С. Физические свойства сплава Pd-17.6 ат.% Si в жидком и аморфном состоянии // Расплавы. 2006. № 3. С. 25-28.

73. Sivkov G., Yagodin D., Kofanov S. et al. Microheterogenety of Pd82Sii8 alloy both and amorphous states // «The XII International Conference on Rapidly Quenched & Metastable Materials (RQ12)» 2005. Abstract. P. 218.

74. Цепелев В. С., Баум Б. А., Тягунов Г. В., Кулешов Б. М. Влияние температурной обработки расплава на технологические параметры и качество аморфных материалов. В сб. Аморф. (стеклообраз.) мет. матер. М.: РАН. Ин-т металлургии, 1992. С. 144-147.

75. Wolny J., Soltys J., Stmards L. Crystallization of amorphous alloys-determination of activation energies from electrical resistivity measurements //J. Non. Cryst. Solids. 1984. V 65. № 2-3. P. 409^16.

76. Мирошниченко И.В. Закалка из жидкого состояния. М.: Металлургия, 1982. 168 с.

77. Ефимов Ю.В., Варлимонт Г., Мухин Г.Г. и др. Метастабильные и неравновесные сплавы. М.: Металлургия, 1988. 383 с.

78. Радько А.И., Молотилов Б.В., Третьяков С.М. и др. Кинетика кристаллизации аморфных сплавов. В сб. Прецизионные сплавы, № 6. М.: Металлургия, 1980. С. 11-16.

79. Calvo-Dahlborg М., Ruppert J.M., Tabachnikova E.D., et al. Influence of the Melt on the Structure and Mechanical Behavior of Metallic Glass Ribbons. // Journal de Physique IV France. 2001. V.l 1. P. 4-41.

80. Calvo-Dahlborg M., Dahlborg U., Popel P.S. et al. Physical properties of some iron based alloys in liquid and amorphous states // J. Mater. Sci. 2000. № 35. P. 2235. .

81. Сплав Pd 82.4 Si 17.6 ат.% в виде тонкой ленты в аморфном состоянии был использован как припой при сборке узла дозированного напуска водорода в установке измерения водородопроницаемости металлов и сплавов в институте металлургии УрО РАН.

82. Испытание узла в составе установки проводились с 21.01.2006 по 19.02.2006.

83. После испытаний установлено, что паяное соединение выдерживает перепад давленийодо 10" мм.рт.ст. и ■ обеспечивает необходимую механическую прочность соединения, что полностью соответствует требованиям, предъявляемым к данному узлу.

84. Заведующий отделом вычислительной техники ИМЕТ УрО РАН, к.х.н.1. Н.И. Сидоров

85. Акт об испытании сплава Рё-17.6 ат.% 81 в качестве припоя

86. Лента навивалась на конец алундовой трубки и плотно вставлялась в титановую деталь. Подготовленные таким образом образцы помещались в герметичный контейнер, который продувался аргоном с последующей продувкой в процессе пайки.

87. Технология получения аморфного состояния позволяет изготавливать прочную и достаточно пластичную ленту, минуя все трудности термомеханического передела этого хрупкого сплава.

88. Заведующий лаборатории газотер;технологии в металлургии, к.т.1. Старший научный сотрудник1. Л»г $ г/ Научноисследовательский^о О/ институт .£-£/1. металлургическойтеплотехники•¿ЧОАО'ВНЯИМТ"