Поведение систем металл-водород при радиационном воздействии тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

ЧЕРДАНЦЕВ Юрий Петрович ^^

ПОВЕДЕНИЕ СИСТЕМ МЕТАЛЛ - ВОДОРОД ПРИ РАДИАЦИОННОМ ВОЗДЕЙСТВИИ

Специальность 01 04.07 - Физика конденсированного состояния

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Томск - 2005

Работа выполнена на кафедре общей физики Томского политехнического университета.

Научный консультант: доктор физико-математических наук, профессор Чернов Иван Петрович.

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Калин Борис Александрович, доктор физико-математических наук, профессор Колобов Юрий Романович, доктор физико-математических наук, профессор Кривобоков Валерий Павлович.

Ведущая организация: Российский научный центр Курчатовский Институт (Институт ядерного синтеза), г. Москва.

Защита состоится 2 ноября 2005 г. в 15 ^ часов на заседании диссертационного

Совета Д 212.269.02 при Томском политехническом университете по адресу: 634050, г. Томск, пр. Ленина 30.

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке ТПУ. Автореферат разослан_сентября 2005 г.

Ученый секретарь диссертационного Совета

д.ф.-м.н.

М.В. Коровкин

Ме- г

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Водородная тематика вызывает в настоящее время большой практический интерес поскольку имеется много технических задач, для решения которых необходимо всестороннее изучение свойств систем металл-водород К наиболее важным из них относятся задачи связанные с проблемой водородной коррозии металлических конструкций оборудования газо - нефтяного комплекса Не менее важной задачей является защита от водородного охрупчивания охлаждающих элементов и тепловыделяющих сборок ядерных реакторов, а также емкостей для хранения ядерного топлива Хорошо известны проблемы вредного воздействия дейгерий - тритиевой плазмы на первую стенку термоядерного реактора Данные о свойствах систем металл-водород и способы неразрушающего контроля позволят оценить время безопасной эксплуатации и провести раннюю диагностику опасной стадии разрушения металлических конструкций Сложность проблемы осложняется тем, что в конструкционных материалах реакторов происходят два конкурирующих процесса с одной стороны - накопление радиационных дефектов, с другой - аннигиляция дефектов, упорядочение структуры кристаллов Эти два встречных процесса зависят от многих факторов свойств самого материала, наличия примесей наведенной активности, температуры облучения, а также скорости накопления и выхода водорода и дефектов Количество водорода и скорость его миграции могут оказаться определяющими факторами в изменении физико-механических свойств ме1аллических конструкций

Только на основе хороших знаний о природе и механизмах взаимодействия излучения с веществом можно делать научно-обоснованные рекомендации по прогнозированию поведения конструкционных материалов в условиях облучения Источниками таких знаний традиционно является развитие теории процессов взаимодействия излучения с веществом, компьютерное моделирование процессов дефектообразования, результаты реакторных исследований и результаты имитационных исстедований

Значительный интерес представляет исследование неравновесного выхода водорода из металлов и сплавов для управления прочностными, упругими, усталостными и другими характеристиками материалов В связи с этим, принципиальным становится вопрос о процессах радиационно-стимулированной миграции водорода В металлах практически исключена возможность сохранения энергии как в электронной подсистеме, в силу очень малых времен релаксации (10"п -10"14 с), так и на колебательных степенях свободы кристаллической решетки В силу этого возникают трудности при теоретическом объяснении экспериментальных результатов, в которых наблюдается изменение содержания Н при облучении металлов рентгеновскими квантами Накопленные к настоящему моменту экспериментальные факты еще не получили всестороннего теоретического рассмотрения с использованием новых подходов, включая квантовомеханические расчеты В част-

РОС. НАЦИОНАЛЬНАЯ БИБЛИОТЕКА С. Петербург <1и /,

ности остается неясным механизм неравновесного выхода атомарного водорода из металлов при облучении Сравнительно слабо изучены вопросы влияния дефекте на миграцию и выход водорода из металлов Практически не исследовано влияние облучения металлов пучками рентгеновских и гамма-квантов на миграцию и выход водорода Для строгого описания поведения водорода в металлах необходимо знать закономерности взаимодействия атомов водорода друг с другом и с металлической матрицей Хотя атомарный водород представляет простейшее растворимое в металле вещество, реализация методов расчета на основе электронной теории «из первых принципов» все еще представляет определенные трудности Предложенные ранее модели описывают только предельные случаи рассматриваемой проблемы В целом же вопрос о состоянии водорода в металлах во многом остался пока открытым

Для объяснения природы радиационно - стимулированной десорбции газов представляется целесообразным исследовать ее при различном (в отношении образования дефектов) облучении пучками тяжелых ионов, существенно превышающих энергетический порог смещения атомов решетки, и пучком электронов и рентгеновских квантов с энергией ниже пороговой В первом случае накопление значительного числа радиационных дефектов сопровождав!ся, как правило, повышением механической прочности, снижением пластичности Во втором случае значительную роль играют процессы аннигиляции дефектов, имеющихся в металле Особую актуальность эгот процесс приобретает при наличии в металле водорода При этом водород не только стимулирует прохождение этого процесса, но и является чувствительным индикатором перестройки структуры металла

Нерешенные до настоящего времени проблемы ухудшения свойств металлов, содержащих водород, повышение роли использования водорода для решения технических задач и получения материалов с заданными свойствами с помощью водородной обработки, вызывают необходимость разработки новых и усовершенствования известных методов анализа водорода и дефектов Для получения информации о содержании и миграции водорода и дефектов используют ядерно-физические и атомные методы анализа Эффективность использования ядерно-физических методов анализа напрямую связана с развитием фундаментальных исследований в области ядерной физики и физики конденсированного состояния Необходимо иметь надежные данные о консгантах ядерного вэаимодеиствия (сечениях рассеяния и функциях возбуждения) и параметрах, характеризующих потери энергии заряженных частиц в веществе (сечениях торможения) Кроме тою, необходима информация о скорости образования дефектов, параме/рах радиационно - стимулированной диффузии легких примесных атомов, в первую очередь, водорода Эти и некоторые другие данные были получены в ходе выполнения настоящей диссертационной работы

Сложность применения ядерно-физических методов при анализе металл-водородных систем связана с погрешностями измерений, вызванными миграцией водорода в металлах под действием анализирующего пучка Отрицательное в шя-

ние пучка при аналитических исследованиях компенсируется теми уникальными возможностями, которые дают ядерно-физические методы для исследования динамики неравновесных процессов миграции водорода при облучении С практической точки зрения наиболее важными являются исследования динамики водорода и дефектов в образцах находящихся в напряженном состоянии поскольку вероятность их разрушения при эксплуатации максимальна

Указанные выше проблемы определяют актуальность темы диссертации, связанной с исследованием закономерностей поведения систем металл-водород при воздействии пучков ионизирующего излучения

Цель работы изучение физических процессов в системах металл-водород при радиационном воздействии

Для достижения этой цели необходимо решить перечисленные ниже ладачи.

1 Разработать высокочувствительные неразрушающие методы миграции водорода в металлах

2 Провести исследование миграции и выхода водорода из металлов под действием ионов, электронов и рентгеновских квантов

1 Изучить влияние дефектов структуры металла на динамику миграции водорода при радиационном воздействии

4 Изучить влияние водорода на динамику накопления и аннигиляции дефектов в металле при облучении

5 На основе электронной теории "из первых принципов" провести расчеты состояния водорода в металлах и разработать феноменологическую модель, на микроскопическом уровне объясняющую поведение водорода при радиационном воздействии

Для этого потребовалось:

- разработать методики ядерного и атомного анализа миграции и выхода водорода из металлов под действием пучков ионизирующего излучения,

- разработать пакет программ для извлечения информации о концентрации исследуемых примесей из энергетических спектров,

- провести комппексное исследование сиыем металл-водород при термическом, радиационном и механическом воздействии,

- провести исследование миграции и выхода водорода из металлов под действием пучков ионизирующего излучения (ионов, электронов, рентгеновских квантов) и провести анализ полученной информации,

- изучить влияние дефектов, внесенных путем пластической деформации или радиационном воздействии на миграцию изотопов водорода в металлах и сплавах,

- провести расчеты электронной структуры систем Т1-Н

Положения, выносимые на защиту

1 Новый неразрушающий метод одновременного анализа водорода и гелия в сочетании с методикой исследования миграции Н позволяет получать принципиально новую информацию о поведении Н в системах металл-водород миграции водорода в металлах непосредственно в процессе радиационного воздействия и взаимном влиянии имплантированного водорода и гелия в конструкционных материалах ядерных и термоядерных реакторов

2 Облучение металлов и сплавов ионизирующим излучением (ионными пучками, электронами и рентгеновскими квантами) вызывает интенсивную миграцию водорода, обусловленную возбуждением электронных состояний со связей металл-водород, время жизни которых достаточно для выхода водорода из своих регулярных положении и неравновесной миграции

3 Миграция и выход водорода из металлов и сплавов под действием электронов и рентгеновских квантов с энергией ниже порога образования дефектов сопровождается перестройкой дефектной структуры материала отжигом дефектов водородного происхождения, вызванного процессами аннигиляции дефектов -междоузельных атомов и освобожденных от водорода вакансий

4 Облучение электронами и рентгеновскими квантами титана, содержащего дефекты, образованные в процессе пластической деформации (при растяжении, не превышающем 2%) предварительно насыщенного водородом металла, приводит к снижению дефектности, что вызвано разрывом связей водорода с дефектами, ранее блокированными водородом, их миграцией и последующей аннигиляцией В случае, если деформации предшествовала наводороживание (или уровень деформации превышал 2%), дефектность титана возрастает

5 Растворенный в металлах и сплавах водород снижает коэффициент захвата имплантированного гелия, что обусловлено образованием мелких комплексов НУ и НУ 2 и, как следствие, уменьшением вероятности образования крупных вакан-сионных комплексов, являющихся эффективными ловушками для гелия Сглаживание потенциального рельефа способствует перераспределению имплантированного I елия по объему материала или его выходу из образца в составе подвижною комплекса НеУ2

Научная повита

1 На базе метода ядер отдачи был разработан метод одновременного анализа водорода и гелия, позволяющий в одном измерении определять абсолютное содержание и распределение по глубине примеси водорода и гелия в поверхностных слоях материалов

2 Разработаны методы анализа изотопов водорода, использующие резонансы в упругом взаимодействии между изотопами водорода и четкими атомами с сечениями от 1 до 4 МэВ Оценки аналитических характеристик показали, что за счет высоких сечений рассеяния в резонансе (от 1 до 4 Барн) предел обнаружения водорода при этом достигает 1012ат/см2, или (0 01 ат %) Приоритет разработанных методов подтвержден авторскими свидетельствами на изобретения

3 Разработана новая методика измерения радиационно-стимулированной миграции водорода при ионном облучении и способ снижения погрешностей результатов измерений при анализе изотопов водорода ядерно-физическими методами

4 Впервые установлено, что наличие в металле растворенного водорода снижает захват имплантированного гелия в металлах

5 Впервые получены данные о

- влиянии дефектов, созданных имплантацией Не на изменение концентрации водорода в приповерхностном слое металлов при облучении ионами азота,

миграции водорода в нержавеющей стали, "П, Ве, N1), Zr и V, сплавах "П, 7л и V при облучении ионами азота,

- миграции Н в Т1 под действием пучка ионов Не,

- влиянии режимов облучения ионами Н и Не и электрополировки на накопление Не в ванадии

6 Получены новые данные о характеристиках сш налов акустической эмиссии и скорости распространения звуковых волн в нержавеющей стали и титане при насыщении водородом, деформации и радиационном воздействии

7 Получены новые данные о влиянии водорода и дефектов на время жизни позитронов в металлах Показано, что время жизни позитронов при облучении системы титан-водород рентгеновскими лучами или электронным пучком с энергией ниже порогового уровня образования дефектов зависит от уровня дефектности металла и последовательности операций наводороживание - деформация

Практическая ценность работы

1 На базе меюда ядер отдачи и метода ядерных реакций разработаны новые не-разрушающие методы анализа изотопов водорода и гелия, позволяющие получать количественную информацию о распределении примеси Н и Не по глубине материала

2 Разработана методика изучения миграции легких примесей неразрушаюшими ядерно-физическими методами Новая методика позволяет снизить погрешности измерений, проведенных ядерно-физическими методами анализа, связанные с высокой диффузионной подвижностью водорода в металлах

3 Полученные данные о миграции водорода под действием ионных пучков, накоплении и взаимном влиянии примесей Н и Не в конструкционных материалах ТЯР необходимы для разработ ки новых перспективных материалов Способ оценки дефектности материалов по уровню концентрации водорода ("декорирование" дефектов водородом) позволяет получать информацию о глубине разрушения материала под действием гелиевого блистеринга, определять критическую дозу образования блистеров, чю способствует составлению обоснованных прогнозов работоспособности конструкционных материалов при контакте с термоядерной плазмой

4 Полученная информация о миграции и выходе водорода из металла при радиационном воздействии позволяет разработагь методы и методики низкотемпературного радиационного удаления водорода из металлических конструкции, улучшения механических характеристик деталей и узлов оборудования, подверженного водородному охрупчиванию

5 На базе данных о влиянии насыщения металлов водородом, деформации и облучении на скорость звука и характеристики сигналов акустической эмиссии разрабатываются методы неразрушающего контроля раннего распознавания возможной деградации конструкционных материалов, вызванной водородно-гелиевым охрупчиванием

Практическая значимость подтверждается выполнением следующих научно-исследовательских работ.

В период с 1981 г по 1991 г совместно с ИАЭ им Курчатова работы велись по теме "Применение ядерно-физических методов для исследования проникновения Н и Не в конструкционные материалы реактора" Заказчик - ГК по использованию АЭ СССР

В 1991 - 1993 г г выполнены исследования по ГНТП "Управпяемый термоядерный синтез и плазменные процессы", 1ема № 8453 "Получение новых данных о комплексном воздействии на конструкционные материалы ионов Н, Не, продуктов ядерных реакций, имитирующих действие ТЯР" Заказчик - МИН науки России

С 1997 по 1998 г г - по фанту №95-0-6 0 65 РФФИ "Исследование механизма обратного рассеяния ионов водорода и гелия на легких ядрах"

С 1997 по 2004 г г выполнены исследования по контракту с Фраунгоферов-ским институтом неразрушаюпшх методов контроля (г Саарбркжен, Германия) по теме "Процессы в металлах и сплавах, инициируемые мигрирующим водородом"

С 1999 г ведутся госбюджетные работы но ЬЗН (Минобразования России) "Исследование воздействия излучения на металлы и сплавы"

В 2004 году начата работа по международному гранту МНТЦ "Разработка неразрушающих методов контроля водородного и гелиевого охрупчивания материалов - компонентов ядерной энергетики и контейнеров для хранения и транспортировки радиоактивных веществ" (совместно с РНЦ "Курчатовский институт" г Москва и Сибирским Химическим Комбинатом г Северск) и гранту "Университеты России"

Достоверности полученных резутьтатов обеспечивалась проведением измерений и испытанием на аттестованном оборудовании по требованиям ГОСТов а также применением стандартных методов статистической обработки Подтверждением достоверности проведенных экспериментальных исследований является использование комплекса атомных и неразрушающих ядерно-физических методов анализа вещества

Личный вклад автора заключается в постановке задачи диссертационной работы и ее реализации проведении большинства экспериментальных и теоретических исследований, обработке результатов измерений, их анализе на основе существующих представлений физики конденсированного состояния ядерной и атомной физики Результаты, составляющие научную новизну диссертации и выносимые па защиту, получены автором лично Подавляющее большинство публикаций по теме диссертации написаны лично автором после обсуждения результатов с соавторами Даже в статьях с большим числом соавторов, вклад диссертанта в работу по получению теоретических и экспериментальных результатов составляет не менее 50% Соавторство связано с необходимое гью проведения большою объема сложных экспериментальных работ, с привлечением значительного числа атомных и ядерно-физических методов анализа вещества

Апробация работы и пубзикации материалы диссертации были представлены на Х-Х1П (1980-1988 г г ), XXIV- XXVI (1994-1997 г г ), ХХХ-ХХХУ (2000-2005 г г г г ) Международных совещаниях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами, 8-ой (1987 г) и 9-ой (1989 г) Всесоюзных конференциях по взаимодействию атомных частиц с твердым телом 29-ом (1979г) 40 (1989г), 32 (1982 г) 35 (1984 г) 36-ом (1985 г), 39-ом (1989 г) Совещании по ядерной спектроскопии и структуре атомного ядра, 3 -ей Всесоюзной конференции по разработке конструкционных материалов ТЯР (Ленинград, 1984 г ), Всесоюзной конференции "Радиационное воздействие на материалы ТЯР" (Ленинград, 1990 г), Всесоюзном совещании по физике плазмы и ее приложениям (Звенигород 1986 г), Международной сессии "Управление примесями в ИТЭРе" (г Гартунг Германия 1989 г ) 10-ом Всесоюзном совещании по ускорителям заряженных частиц (Дубна, 1987 г ) 5-ой Всесоюзной конференции "Методы определения газов в металлах" (Москва, 1988 г), Международной конференции по системам металл-водород (Токио, Япония, 1994 г), Международной конференции "Диагностика поверхности ионными пучками" (Запорожье, 1983 г Ужгород. 1985 г) 10-ом Всесоюзном совещании по >скорителям заряженных частиц (Томск, 1987 г) в 1-ом и 7-ом Русско-корейском симпозиуме по науке и технологии (1997 г , 2001 г ). 2-ой и 3-ей

Международной конференции "Водородная обработка материалов" (Донецк, 1998 г , 2001 г , 2004 г ), 1 5-ой Международной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью» (2001 г, 2005 г ), 7-ой (1989 г) и 8-ой (1993 i ) Всесоюзной конференции по радиационной физике и химии неорганических материалов, 7-ои Международной конференции по материалам ТЯР (ICFRM- 7, Обнинск, 1995 i ) Международной конференции по изучению гидридов металлов (ICHMS-97, Ялга 1997 г), Международном совещании ' Мезомечаника Основы и применение' (Томск, 2001 г )

По материалам диссертации опубликовано 50 печатных работ в научных журналах, сборниках и трудах конференции (в юм числе 23 статьи в реферируемых журналах) В 2002 г в соавторстве с российскими (Чернов И П , Тюрин Ю И ) и немецкими учеными (Баумбах X , Кренинг М ) опубликована монография "Неравновесные системы металл-водород Титан, нержавеющая сталь", а в 2004 i монография 'Методы исследования систем мегалт-водород", занявшая первое место в конкурсе научных работ Томского политехнического университета По материалам диссертации в 2003 г опубликовано и представлено на сайте Томского политехнического университета в электронном варианте учебное пособие на р> с-ском и английском языках "Приборы и аппаратура для анализа твердого тета ' По разработке методов анализа систем металл-водород порчено 5 авторских свидетельств на изобретения

Объем и структура работы: диссертационная работа состоит из введения, шести глав и приложения Общий объем диссертации 283 страниц, включая рисунки, таблицы и наименования библиографических ссылок

Основное содержание диссертации

Введение

Во введении дана общая характеристика работы, обоснована актуальность проблемы, сформулированы задачи и цель исследования, кратко изложено содержание работы и пол) ченные результаты

1. Водород в металлах и радиационное волдействие

В главе приведен краткий обзор общих вопросов взаимодействия водорода с кристаллической решеткой металлов Основу обзора составляют данные для титана и нержавеющей стали Рассмотрены вопросы проникновения водорода в металлы путем насыщения из газовой фазы, электролиза и имплантации Отмечено чю деформация решегки металла, развитие сети дислокаций, появление точечных дефектов и их комплексов оказывают большое влияние на процесс наводороживания металлов Это влияние может быгь различным в зависимости о г характера деформации и способно привести к увеличению или уменьшению объема ко i гекторов

следовательно, к изменению способности металлов поглощать водород При этом наибольшее влияние на захват водорода имеют микрополости и блистеры Для ре-акторостроения наибольший интерес вызывает изучение поведения водорода в металлах находящихся в радиационных полях облучаемых потоками нейтронов и имплантированных ионами гелия Накопление гелия приводит к образованию гелиевых микропузырьков, активно захватывающих атомы примесного водорода

Описаны процессы радиационно-стимулированной диффузии Н в металлах и сплавах, особенности проникновения Н через мембраны в условиях ионной бомбардировки Изменение скорости диффузионных процессов может проходить за счет дефектообразования, возбуждения электронной подсистемы металла, а в присутствии водорода, за счет возбуждения водородной подсистемы Последний фактор наиболее интересен поскольку в ряде случаев может служить эффективным способом снижения уровня дефектности металлов Для неравновесной системы, к которой относится металл - водород, переход в равновесное состояние облегчен и требует незначительного количества переданной энергии Интенсивность этих процессов обусловлена возникновением радиационно-стимулированной диффузии водорода и дефектов в процессе облучения При этом меняются акустические (скорость звука), электрические и магнитные характеристики металлов (электросопротивление, коэрцитивная сила), а также параметры, характеризующие взаимодействие позитронов с веществом

На основе всестороннего анализа состояния проблемы формулируются цели и задачи настоящей диссертационной работы приведенные выше К началу настоящей работы для теоретического описания процесса неравновесной миграции водорода было недостаточно экспериментальных данных, особенно это касалось исследования неравновесной миграции водорода под действием ионизирующего излучения ниже порога образования радиационных дефектов

Согласно основным положениям разработанной ранее феноменологической модели, предложенной Тюриным-Черновым', водород, занимая эквивалентные позиции внутри металла, формирует собственную подсистему в кристаллической решетке, обладающую частотами колебаний, лежащих вне фононного спектра кристалла При подводе энергии излучением происходит возбуждение колебательных степеней свободы водородной подсистемы В модели постулируется, что неравновесные колебания водородной подсистемы являются долгоживущими в масштабе времен электронной релаксации в металлах Поэтому, в отличие от электронной, водородная подсистема металлов способна сохранять подведенную энергию на время, достаточное для реализации процессов ускоренной диффузии При этом миграция и выход атомов водорода из металла стимулируется не энергией тепловых колебаний, равной кТ, а энергией неравновесных колебаний водородной подсистемы, заметно превышающей кТ

Что касается вопросов строго теоретического описания поведения водорода з металлах то, несмотря па то что атомарный водород представляет простейшее растворимое в металле вещество реализация методов расчета на основе электрон-

ной теории «из первых принципов» представляет определенные трудности Предложенные ранее анионная (Н) и протонная (Н ) модели описывают только предельные случаи рассматриваемой проблемы В целом же вопрос о PC диффузии, состоянии водорода в металлах, механизмах передачи энергии и?лучения атомам водорода во многом остается пока открытым

Анализ рассмотренных в главе материалов позволил сделать вывод о необходимое г и дальнейшего изучения процессов радиационно-стимулированной миграции водорода в металлах, разработки чувствительных методов исследования радиационно-стимулированной миграции водорода в металлах и построения теории на микроскопическом уровне объясняющих поведение водорода при радиационном воздействии

2. Разработка пера ¡рушатwux методов анализа систем металл-водород

I лава содержит краткий обзор ядерно-физических и атомных меюдов анализа водорода и дефектов, использованных для экспериментальных исследовании Отмечены особенности этих методов при исследовании физических процессов в системах металл-водород при радиационном воздействии Показано, чю применение неразрушающих ядерно-физических методов анализа более эффективно, поскольку они позволяют проводить многократные (или круговые) измерения одних и тех же образцов непосредственно в процессе воздействия температуры, деформации или облучения Кроме того, эти методы позволяют in situ исследовать динамические характеристики систем металл-водород

Базовым методом исследования металл - водородных систем выбран меюд ядер отдачи (ЯО) Метод ядер отдачи позволяет получать количественную информацию о распределении и интегратьном содержании изотопов водорода без разрушения поверхности материала На основе jtoto метода разрабо!аны новые неразрушаюшие способы анализа водорода, разработан способ исследования миграции водорода в металлах, отработана методика и измерены сечения упругою рассеяния водорода на легких ядрах Исследования проводили с использованием ускоренных ионов 4Не, 12С, 14N, 16() с энергией -1 МэВ нуклон (па циклотроне НИИ ядерной физики при ТТТУ, г Томск) При анализе водорода в AI (в оптимальной геометрии эксперимента) разрешение по глубине находится на уровне 0,04 -0,1 мкм, глубина анализа - 1 2 мкм Предел обнаружения дос!шае1 Ъ 1012 101' Н/см2

Метод резерфордовского обратного рассеяния (POP) традиционно используется для анализа тяжелых примесей Однако, как показали наши эксперименты и результаты машинного моделирования, анализируя ' провалы" в энергетическом спектре (ЭС) POP вызванные уменьшением плотности ядер матрицы на глубине соответствующей зале!анию легких атомов, мегод может быть исполыо-вап для ле1ких примесей (включая изоюпы водорода) Получены аналитические

выражения, позволяющие извлекать информацию о распределении примеси водорода методом POP Предел обнаружения метода для налетающих ионов гелия в обычной для метода POP геометрии не выше 1С17 Н/см2 (на уровне 5 ат %) Глубина анализируемого слоя в "касательной" геометрии около 2 мкм (Fa= 1,7 МэВ)

Метод вторичной ионной масс-спектроскопии (ВИМС) реализован на установке МС-7201М В качестве зондирующего использовался пучок ионов Аг* с энергией 5 кэВ, плотностью тока 0,1 мА/см2, площадью сечения с поверхностью 2,5 мм2 Анализ образцов осуществлялся при непрерывной записи сигналов токов вторичных ионов с послойным разрешением около 5 нм и с чувствительностью не ниже 5х 10"2 ат % Относительная погрешность измерений не превышала 5 % Скорость распыления - 0,03 нм/с (-80 им/ч)

Накопление водорода в объеме металла изучалось методом вакуумной I ермодесорбции. Используемая установка позволяла вести линейный нагрев образцов от 20 до 1300 К со скоростью от 0,1 до 5 К/с с одновременным масс-спектрометрическим определением интенсивности плотности потока выделяющегося водорода и его изотопов из металлов Для стимуляции выхода дейтерия применялся электронный пучок с энергией 10 -н 100 кэВ, формируемый фокусирующим магнитом

Для подготовки образцов с известным содержанием водорода была использована оригинальная методика измерения содержания водорода непосредственно в процессе электрохимического насыщения Относительная погрешность методики при плотностях тока до 1 А'см2 составляет около 0,5%

Для изучения дефектности насыщенных водородом материалов использованы методы позитронной аннигиляции: метод измерения времени жизни позитронов (ПА) и метод измерения доплеровского уширения аннигиляционной линии (ДУАЛ) Методы позволяют обнаруживать и идентифицировать дефекты на глубине до 150 мкм Временное разрешение использованной измерительной системы около 240 пс

Для изучения движения дефектов разработана методика измерения сигналов акустической эмиссии (АЭ) водородосодержащих структур при статической нагрузке, электролитическом насыщении металлов водородом и при рентгеновском облучении Для диагностики акустических сигналов применяли широкополосную измерительную систему разработанную во Фраунгоферовском институте неразру шающих методов контроля (Германия) Система позволяла измерять и заносить в память компьютера данные о количестве, амплитуде, энергии и длительности звуковых сигналов в диапазоне частот от 20 кГц до 2 МГц Использоватго оригинальное малогабаритное механическое устройство, позволяющее проводить измерение сигналов АЭ в процессе электролитического насыщения металлических образцов водородом не прерывая режима измерения облучать образцы рентгеновскими лучами при контролируемой статической нагрузке (растяжение с предельной нагрузкой до 10000 Н) Используемый спектрометр сигналов АЭ позво-

лил измерить затухание акустических сигналов в исследуемых образцах и устано-Гь корреляции между потерями энергии и изменением скорости ультразвуковых волн в процессе насыщения металлов водородом и при радиационном воздеист-

Для исследования механических характеристик в металлах и сплавах использовали методику измерения скоросги «вука Используемый "риоор предназначен для измерения частоты автоциркуляции ультразвуковых колебании в материалах скорое,ь распространения ультразвуковых рэлеевских волн в которых находится в диапазоне от 2000 до 3000 м/с Измерение скорости звука можно проводить в процессе радиационного воздействия в режиме т згШ

В качестве вспомогательных методов при анализе систем металл-водород использовались магнитные и вшретоковые методы, а также метоо измерения

лектросопротив.кния

В 1лаве представлены разработанные нами методы и методики исследования содержания и миграции водорода в металлах, а также спосоо снижения погрешностей измерений содержания водорода вызванных воздействием анализирующего пучка На базе метода ядер отдачи был разработан мегод одновременного анализа изотопов водорода и гелия, позволяющий в одном измерении определять абсолютное содержание и распределение по глубине примеси водорода и >е-лия в поверхностных слоях материалов

Рис 1 Геометрия эксперимента на отражение (а) и на ттротст (б) М монитор Я погтотнте ,ь

Д детектор

Геометрия эксперимента и энергетический спектр ядер отдачи водорода, дейтерия и гелия представлены на рис 1 - 4 Метод разрабатывайся специально для изучения воздействия высокотемпературной плазмы и потоков легких ионов на конструкционные материалы Для достижения хороших аналитических характеристик для анализа были испопьзованы пучки тяжелых ионов с энергией око ,о

' МЭВИСУследование сечений упругого рассеяния измеренных методом ядер отдачи по разработанной нами методике в диапазоне энергий „аимодеиств^ юших ядер, близких к кулоновскому барьеру, показшто что в них присутствуют узкие ре«,-

нансы, по ширине сравнимые с энергетическим разрешением метода Сечение в резонансах на один - два порядка превышает резерфордовское сечение рассеяния

В работе показано, что ряд изолированных резонансов в упругом рассеянии можно использовать для анализа изотопов водорода Резонанс 1,735 МэВ в упругом рассеянии 1Н(1^С,р)'2С (рис 3) можно использовать для анализа водорода, а резонанс 2 I МэВ в упругом 2Н(а,с])4Не рассеянии - для анализа дейтерия Особенностью этих резонансов является то, что наиболее высокое сечение (до 4 барн) достигается на углах регистрации ядер отдачи близких к нулю На углах регистрации ядер отдачи более 35 градусов эги резонансы уже не наблюдаются Применение резонансов позволяет добиться увеличения чувствительности анализа прибли-

| е°° I

а5 ■о

"Е 400

,гС(р,р),гС вр=170° Е' =1735 кэВ

! Измерено методом.

11 -тонких мишеней;

• ядер отдачи

га» ЗШ 4500

Энергия ядер отдачи к»в

1000 1500 2000 2500 Энергия протонов, кэВ

Рис 3 Энергетические спектры ядер отдачи водорода для налетающих ионов углерода с энергией 30 и 25 МэВ

Рис 2 Резонанс I 735 МэВ в сечении упругого р-12С рассеяния Сплошная кривая - данные работы2 Точками показаны данные измеренные методом ядер отдачи дтя \гла регистрации 5°

зительно на порядок Послойный анализ проводится аналогично известному метолу анализа Н основанному на использовании резонансной ядерной реакции 'H('JN ау)''Столько вместо регистрации гамма-квантов измеряют энергетические спектры ядер отдачи водорода или дейтерия Энергию налетающих частиц увеличивают с некоторым шагом, начиная от резонансной до максимально возможной При этом положение резонанса меняется от поверхности до глубины, определяемой энергией налетающих частиц (рис 2)

Анализ дейтерия можно проводить, используя излучение радиоактивных источников альфа-излучения - изотопов плутония или полония, у которых одна из >нергетических линий превышает 70% полной интенсивности распада Проведены пробные измерения энергетических спектров для источника >зяРи (Еа-5,4989 МэВ)

Предложена методика изучения динамики миграции примеси и дефектов при радиационном воздействии Для ее реализации используются неразрушающие ядерно-физические методы контроля Методика рассматривается на примере изучения миграции водорода под действием ионного пучка с помощью метода одновременного анализа изотопов Н и Не Важность припожения именно к этому методу объясняется тем, что как показывает мировой опыт, развитие метода ЯО идет в направлении использования микро - пучков и тяжелых ионов api она, брома, йода, золота Интенсивность воздействия повышается, и соответственно, возрастает вероятность миграции легких примесей Методика исследования миграции примесей заключается в следующем (рис 4) энергетический спектр разбивается на ряд интервалов, для каждого интервала в процессе измерения ЭС строится зависимость выхода ядер отдачи от дозы падающих частиц, которая затем может быть преобразована в функциональную зависимость содержания или концентрации примеси от дозы или времени облучения Используемая методика дает возможность получать информацию о характеристиках взаимодействия излучения с

I

а о

5 ?

/Л Л'о

H

M D Не

si ' 1 Л

■, д % и i/ 4

Le, ЛЕ, ЛЕ

Энергия ядер отдачи

Не

Доза облучения, отн ед

Доза облучения отн ед

Рис 4 Зависимость содержания причсси водорода на заданных гт\ бинлч Г Л/1 Д?2 ЛЫ деи-терия и т е тия от дозы ана 1шир\ ющет о пл чка ионов

легкими примесями (сечение выхода водорода из металла) и перераспреде тении примесей внутри анализируемого слоя при облучении

В первом приближении, считая, ч го выход водорода можно описать некоторым суммарным сечением (Т„, изменение его содержания на некоторой глубине

можно представить в виде

dCj dn

= -<Tfí(\, exp{-a„n)

Здесь С г, - начальное содержание во порода Тот да содержание примеси в момент времени t будет равно Сн = С'„ ехр( — <Ju.J{)t) Где п и Jr, - чис ю частиц и плотность гока ионного пучка

В случае двух типов воздействии (например, при термическом и ионизационном) зависимость содержания примеси от потока ионов пучка можно представить в виде суммы двух экспонент

Сп = С\ ехр(-сг,./0/) +Г2 ехр(-гг2/0О

Го =С1+С2 = + аг

где (У] и а2 - сечения выхода Н в результате термического и ионизационног о воздействия, соответственно С'/ и С\ - постоянные коэффициенты, дающие в сумме начальную концентрацию водорода Этот же формализм можно использовать в случае радиационного воздействия на примесь Н, находящуюся в ловушках с различными энергиями связи и имеющую, соответственно, разные сечения выхода водорода

Восстановление профилей распределения и энергетических спектров, которые были до начала облучения, проводили путем экстраполяции зависимостей концентрации примесей (или выхода рассеянных частиц) от дозы облучения и начало координат В главе приведены примеры восстановления энергетических спектров ядер отдачи Для повышения точности определения начального содержания водорода внедрили достаточно простую расчетную методику которая позволила снизить влияние изменения плотности тока ионного пучка на концентрацию анализируемой примеси величину выхода ядер отдачи ЛЫ для каждого энергетического интервала умножали на коэффициент гЛе ^ и - время

измерения / - го парциального энергетического спектра и среднее время измерения парциальных ЭС

Разработана методика измерения объема и мест выхода выделяющегося из металла водорода при облучении рентгеновскими квантами Количество газа определяют с помощью оптического микроскопа по площади газовых пузырей, образующихся в глицерине между поверхностью исследуемого металла и тонким предметным стеклом

Разработана методика определения дефектности систем металл-водород путем измерения профилей распределения водорода (декорирование дефектов атомами водорода) Исследование корреляций между содержанием водорода и уровнем дефектов в металлах убедительно показали, что существует связь между содержанием дефектов и концентрацией водорода в металлах Водород служит своеобразным индикатором концентрации и распределения дефектов в металлах и сплавах Благодаря своей подвижности огг способен мигрировать из мест, обедненных дефектами, в наиболее дефектные области металла Для стимулирования этих процессов можно использовать термический нагрев или радиационное воздействие Разработка методики определения дефектности включала анализ данных о характеристиках дефектов являющихся ловушками для атомов водорода в металлах и сплавах расчет и экспериментальное изучение оптимальных параметров анализа водорода и дефектов, а также исследование влияния дефектов на динамику миграции водорода в процессе измерения

Предложен способ определения глубины разрушения поверхностных слоев конструкционных материалов под действием гелиевого блистеринга (при облуче-

н

ния поверхности металла большими дозами гелия) Исследовался приповерхностный слои материала, содержащий поры, микропузыри или макродефекты, имеющие размеры 10 и более ангстрем Ранее для подобных исследований авторы использовали оптическую или электронную микроскопию Очевидным недостатком этих методов является невозможность определения глубины залегания дефектов без полного разрушения поверхности материала Для таких исследований делают косые срезы, обнажающие внутренние (подповерхностные) области материала, что приводит к значительным трудностям и, как следствие, снижению достоверности полученных результатов Методы каналирования и позитронной аннигиляции также непригодны, поскольку речь идет об анализе образцов, имеющих высокий уровень дефектов (разрушение приповерхностного слоя металла)

В главе также представлены способы извлечения информации из энергетических спектров Ж) и POP, приведены основные соотношения для расчета ЭС

Проведено моделирование профилей распределения имплантированных ионов Н и Не и сравнение с экспериментальными результатами Для расчета профилей распределения имплантированных ионов Н и Не использованы табличные данные работы1, в которой параметры пространственного распределения имплантированной примеси получены методом прямого численного решения интегральных уравнений для моментов Сравнение расчетных и экспериментальных распределений для металлических образцов, содержащих имплантированные примеси Н и Не показало, что максимум распределения имплантированного водорода в экспериментальном распределении Н сдвинут в сторону больших тлубин, где содержится наибольшее количество гелиевых дефектов Распределение имплантированного Не также существенно отличается от расчетного профиль существенно размывается, и гелий проникает на глубину, значительно превышающую средний проективный пробег

ZrD + H Е..= 12 МэВ

9

о к

0 10 20 Доза ионов 1Х х1013

Рис 5 Изменение содержания водорода и деитсрия в приповерхностной обтасти (0-0,2 мкм) дейтерида циркония при обтучешш 12 МэВ ионами иЫ

3. Исследование миграции водорода в металлах и сплавах под действием пучков ускоренных ионов

В главе приведены результаты исследования миграиии водорода в метатт i\ и сплавах под действием ионных пучков методом ЯО и POP Экспериментальные исследования миграции водорода и дейтерия выполнены для ионов азота с энергией 12-16 МэВ на циклотроне НИИ ЯФ при ГПУ и гелия с энергиями от 1,7 до 3,5 МэВ на электростатическом генераторе НИИ ЯФ и институте ОИЯИ О

Дубна) Изучались гидриды и дейтериды ванадия, циркония, титана и сплавов этих металлов, бериллий кроме того, исследовали миграцию Н в нескольких типах нержавеющих сталей Исследовано влияние плотности тока ионного пучка на миграцию Н и дефектов, созданных пластической деформацией В реакторных материалах проводили изучение влияния имплантированного гелия на миграцию водорода

Получены три основных вида зависимостей концентрации водорода от дозы ионного облучения линейная, экспоненциальная и сложная функциональная зависимость Линейная зависимость (рис 5) характерна для описания миграции изотопов водорода в дейтериде циркония Чаще всего линейная зависимость наблюдалась для водорода, адсорбированного на поверхности металла В этом случае накопление Н на поверхности объясняется его посту плением из газовой фазы, включающей пары масла (при вакууме ниже 10"3) Концентрацию водорода можно представить в виде С = C0(\ + a■Jt) где Со - начальная концентрация примеси водорода, (Г - сечение взаимодействия налетающих ионов с атомами водорода, J -плотность тока ионного пучка, / - время облучения

Экспоненциальный спад концентрации показан на рис б для образца ниобия насыщенного электролитически водородом Кроме того, экспоненциальный спад содержания Н наблюдали для всех исследованных нержавеющих сталей

Доза ионов 'Х см 2 Доза "м,х10"см2

Рис 6 Зависимость концентрации водорода Рис 7 Дозовые зависимости Н в ванадии при

на поверхности и в приповерхностном с тое \ГЬ облучении ионами с энергией 12 МэВ

от дозы обличения ионами N Плотность тока Перед облучением азотом в образцы имплан-

] «1.17/ Ю10 ион/сч2/с тировали ионы водорода дозой 1018 Н/см2

Сложную функциональную зависимость можно представить как сумму двух экспонент С С, схр(п,+ ^ Д1-ехр(и где <т> и б"; - сечения, определяющие скорость изменения концентрации водорода, «/ и И; - константы взаимодействия

На рис 7 такая зависимость показана для имплантированного водородом ванадия (с разной обработкой поверхности), однако она наблюдается нередко и для других материалов (например, титана) Концентрация водорода в анализируемой области металла зависит от соотношения скоростей поступления водорода из глубины материала и радиационно-стимулированного выхода водорода из этой области В начальный момент облучения водород выходит из объема металла, ограниченного плошадью ионного п>чка (~10/4 мм") и глубиной, не превышающей пробега анализирующих частиц (-1,5-2 мкм), поладаюших в область так называемого термического пика Коэффициент радиаиионно-ускореннои диффузии из

200

150

5

е-

1 2 3

Доза облучения, х1014Не/см2

Рис 9 Динамика выхода ядер отдачи водорода из титановых образцов измеренных при разтичнои п ютности тока ионов 4Ие

0 2 4 6 8 10

Платность тока ионов Не, отн ед.

Рис X Зависимость выхода ЯО Н в зависимости от тогности тока ионного п\ чка

этой области превышает обычную диффузию Н при комнатной темпераIуре Поэтому в начальный момент облучения наблюдается резкое снижение содержания водорода в приповерхностном слое Через некоторое время водород из глубинных областей материала начинает поступать в анализируемую область, и содержание водорода возрастает Накопление водорода в этой области связано с ростом числа радиационных дефектов, образующихся в процессе облучения Поступление водорода из глубины материала стимулировано возбуждением водородной подсистемы металла и незначительным термическим нагревом образца при облучении Измеренные дозовые зависимости позвотити определить сечения взаимодействие пучка с примесными атомами Сечение находится на уровне •^'Ю"1' см2, что существенно выше сечения ядерного взаимодействия

При измерении ЭС ЯО водорода оказалось, чго выход ЯО существенным обра-юм зависит от плотности гока ионного пучка Для титановых образцов, имеющих приблизительно равную начальную концентрацию Н, выход ЯО водорода в зависимости от плотности тока показан на рис 8 Изменение плотности гока в 2 3 раза приводит к росту содержания Н вблизи поверхности приблизительно в 1,5 раза Облучение проводили при токе пучка от 0,01 до 0,05 мкА при комнатной температуре (водяное охлаждение подложки] Однако, по литерагурным данным, миграция Н под действием ионных пучков наблюдается и для значительно более низких температур (вплоть до температуры жидкою азота)

Установлено, что при деформации образца после электролитического насыщения Н концентрация водорода в приповерхностной области существенно возрастает Этот эффект связан с миграцией водорода к поверхности материала в процессе деформации При дальнейшем облучении гелием происходит интенсивная миграция и выход водорода из приповерхностной области титана Установившийся в конце облучения равновесный уровень выхода ЯО (и концентрации Н) определяется уровнем дефектов в металле и плотностью тока ионнот пучка При одинаковой плотности тока концентрация водорода пропорционально количеству дефектов, созданных при деформации (рис 9)

Таким образом, при анализе Н результат измерения концентрации в значительной мере зависит от параметров ионного пучка Для определения исходного содержания водорода с наименьшими искажениями следует до минимума снизить

Эксперимент Á - Ti+ Н до облучения • - Ti+ Н после облучения Не

160 200 250 300 350

Номер канала анализатора

Рис ]0 Энергетические спектры POP этек-тротитически насыщенного водородом титана до и пос ie ofm чения гс тием

0,91

Насыщение Н (60 мин)

1 2 3 4 S S

Доза ионов гелия,отн ед.

Рис II Зависимость вы\ода рассеянные ионов гетия от дозы обтччения

плотность тока и использовать методику измерения дозовых зависимостей Посте чего необходимо провести интерполяцию этих зависимостей в начато координат <1 = 0) и ввести поправки связанные с искажением энергетического спектра и ¡и его отдельных участков К сожалению возникающая при этом ошибка остается значительном, поскольку наибольшее искажение профиля (изменение выхода ЯО)

проходит именно в первом измерении, поэтому рекомендуется наиболее полно использовать память компьютера, по возможности уменьшая время измерения "парциальных" спектров

Применение методики измерения дозовой зависимости в сочетании с методом резерфордовского обратного рассеяния для изучения миграции водорода в титане при облучении пучком гелия иллюстрируют рис 10 и 11 Интенсивный выход водорода приводит к росту числа рас сеянных частиц в интегрируемой области энергетического спектра В результате ЭС от насыщенного водородом образца по форме постепенно приближается к энергетическому спектру от отожженного титана

На примере исследования нержавеющих сталей и сплавов V и Т1 установле-

П-У-Сг

- \ ^П - V - МО|

= 6*101,Не/см2

—Он," Зх10"Не/смг

----

отн. ед.

В

8

5

Е б

1

Ванадий'

0№=Зх101'Не/см2

^^ 0^= 1017Не/см2"

1.1.1.

Рис 12 Влияние имплантации гетия на концентрацию водорода в сплавах титана (а), нержавеющей стати (б) и ванадии (в)

О 2 4 в 8 10

отн. ед

но, что внедрение гелия меняет характер зависимости Си = 1Фш) Анализ результатов влияния имплантации гелия на дозовые зависимости водорода для нержавеющей стали, сплавов титана и ванадия представлен на рис 12 Для сплавов V и Т] общей тенденцией с ростом дозы внедрения гелия является переход от незначительного накопления водорода в приповерхностной области к постепенному спаду

и далее, к резкому снижению концентрации Н (при дозе бхЮ17 Не/см2, рис 12 а) Для сталей, наоборот, наиболее сильное снижение концентрации в начальный момент облучения наблюдается для низких доз облучения гелием (и для исходного материала, рис 12 б) Результат, по-видимому, вызван тем, что с ростом дозы гелия накопление Н идет в полостях гелиевых микропузыреи, где он находится в адсорбированном виде или в виде молекул В сплавах большое количество Н может присутствовать в растворенном виде и в виде тидридов, имеющих более слабые связи с атомами металлов

После выхода дозовых кривых Н на насыщение, содержание водорода пропорционально дозам внедрения гелия Это позволяет по уровню концентрации Н оценивать концентрацию дефектов, внесенных при имплантации Установлено, что последовательное (с водородом) внедрение гелия в нержавеющую сталь не меняет характера миграции водорода при облучении ионами азота Содержание

. 250

5 ^ 200 X

g 150

z

i

g 100 x

з

m

so

1 ' --Г Изм. 1 —i--—i—1—г

Н в Т)

V Аг*, 5 кэВ

0,1 мА/см2"

Л^Изм. 2

' \

х

Изм. 3

1 --■ ■ ■ . t

0 50 1 00 1 50 200 Время облучения, с

Рис 13 Кинетические кривые радиационно-стич\ тированного выхода дситерия из ниобия при обтучении электронным пучком Fr = 70 кэВ, / = 60 мкА 1 - выход дейтерия из ниобия посте этектротиттгческого насыщения деитериеч 2 - повторное об ту чение Nb через 24 ч 3 - обтучение через 72 ч посте первого опыта

водорода, адсорбированного на поверхности стальных образцов имплан т ирован-ных Не, возрастает с ростом дозы облучения ионами азота

Влияние миграции водорода на результаты исследований является общей проблемой как для ядерно-физических, так и для атомных методов, использующих дтя анализа пучки ионизирующего излучения При исследовании систем металл-

10 20 30 40 50 60 Время распыления, мин

Рис 14 Выход ионов водорода Н в шви-сичости от времени воздействия зонди-рхющего пучка Ат дтя трех постедова-тетьныч измерении Посте каждого измерения образец выдеряшватся в вак\\\те в течении 12 часов

водород методом ВИМС и методом электронно-стимулированной десорбции также было отмечено влияние перераспределения примеси водорода в процессе облучения На рис П показаны кривые десорбции дейтерия из образца ниобия, облученного электронами через различные промежутки времени Видно что по прошествии 24 и 72 часов концентрация дейтерия вблизи поверхности частично восстанавливается и количество десорбированного водорода возрастет Такой же результат был получен при анализе водорода методом ВИМС при облучении титанового образца насыщенного водородом (рис 14) и измеренного в той же последовательности электролитическое насыщение, затем чередование операций измерение-выдержка в вакууме

4 Иссчедование поведения водорода и дефектов при обучении метачюв рентгеновскими квантами и электронами

В главе представлены резу тьтаты исследования влияния облучения рентгеновскими квантами и элекфонами на миграцию и выход водорода из нержавеющей стали и титана Особое внимание направлено на анализ условий, обеспечивающих выход водорода из металлов и изменение дефектности металлов при электролитическом насыщении водородом, термическом отжиге и воздействии потоков ионизирующего излучения Особенностью проведенных исследований было то, что энергия используемых для облучения рентгеновских квантов и электронов выбрана ниже порога образования дефектов

О 50 100 150 200 250 300 Время, с

0 100 200 300 400 Время, с

Рис 1 4 Интенсивностт, выхода тейтерия т нержавеющей стати (а) и титана (б) под действием этектронного тчка 0= 20 юВ) I - 40 чкА 2 100 чкА 3- |40мкА

Изучена зависимость десорбции дейтерия от плотности тока стимулирующего электронною пучка На рис 15 показаны кинетические кривые газовыделения из нержавеющей стали и титана под действием электронного пучка В этих измерениях температура внешней стороны образца нержавеющей стали в области действия электронного пучка не поднималась выше 60 °С, а с тыльной стороны -40 °С Заметное 1аювыделение из титана начиналось только при температуре образца выше 200 °С, что связано с высокой энергией активации выхода дейтерия В отсутствие электронною пучка при температуре образцов ниже 200 °С для стали

Рис 16 Терчовыдетение деитерия из нержавеющей стати (а) Тт (6) и Pd (п) в режиме тинеиного нагрева со скоростью 0 4 К/с / - без этектронною тчка 2 - с этектронныч п\чкоч к = 20 кэВ, 7= 100 (а) 50 (о) и 20 чкА (в)

Проведены масс-спектрометрические измерения скорости выхода дейтерия металлов при одновременном воздействии электронного пучка и линейном нагреве Воздействие электронного пучка (рис 16) суитественно снижает энергию активации диффузии примеси деитерия у нержавеющей стали максимум 1азовыделе-ния при линейном натреве без пучка приходится на 180 °С, с пучком - на 80 JC v титана - 650 и 875 °С, соответственно, у палладия - 170 и 85 °С

Для образцов нержавеющей стали 12Х18Н101 и титана проведены измерения количества водорода выделяющегося при облучении ренпеновскими квантами, по площади газовых пузырей, образующихся в глицерине между поверхностью исследуемого металла и тонким предметным стеклом Интенсивный выкод водорода наблюдается только после механической очистки поверхности от окиснои пленки образованной после электролитического насыщения Процесс выхода Н из металла после облучения продолжается дтигелытое время (не менее 10 часов)

Методом позитронной аннигиляции изучено влияние термического отжига и облучения .электронным пучком на дефектную структуру титана ВТ1-0 с различной концентрацией внедренного Н Проведен анализ возможных механизмов воздействия водорода, мигрирующего под действием ионизирующего излучения, на дефектность титана Наиболее чувствительным к изменению энергетического спек!ра аннигиляционных квантов оказался /*"- параметр, определяемый отношением / = ^ Здесь, Я и IV параметры гауссианы, которые представляют собой ог-W

ношение центрального пика и крыльев распределения к площади всего ЭГ

Сравнение накопления водорода и среднего времени жизни позитронов в титане показало, что содержание водорода возрастает, практически, по линейному закону (рис 17 а) в то время как тср резко увеличивается в течение первого часа насыщения образцов водородом, а затем кривая выходит на насыщение (рис 17 в) Анализ разложения интенсивностей компонент времени жизни позитронов показывает значительное преобладание мелких дефектов над крупными в начальный момент насыщения С увеличением времени насыщения обращов водородом происходит рост относительной интенсивности крупных дефектов (наиболее вероятно, микропор) Вакуумный отжиг как и облучение электронами приводят к значительному уменьшению среднего времени жизни позитронов, что указывает на снижение уровня дефектности металла

На примере титана и нержавеющей стали изучена корреляция между данными, полученными методом электрон-позитронной аннигиляции и скорости звука Сравнение на качественном уровне результатов, полученных методом ПА, и данных акустических исследований, проведенных с помощью измерения скорости звука, показывают, что методика измерения скорости звука в ряде случаев пригодна для неразрушающего контроля накопления водорода в металле При пластической деформации (растяжении) скорость звука снижается, а время жизни позитронов во1-растает, что не противоречит существующим теоретическим представлениям и литературным данным При электролитическом насыщении гитана и нержавеющей стали водородом среднее время жизни позитронов и скорость звука возрастают приблизительно на 0,05% (рис 17) Рост времени жизни указывает на повышение числа крупных дефектов, а увеличение скорости

00015 -

и и 0 00010 о а)

0С00И

80800

_ »0700 г ^ 80600 Е "

0 00500 ч > »0400 б);

80300 7 1 1 1 .......

156

Ё 154 ---- -

^ 152

150 В)

148

0 50 100 150 200 250 300 350

Время насыщения Н, мин

Рис 17 Ос га точное содержание водорода (а) скорость зв>ка (б) и среднее время жизни позитронов (в) в зависимости от времени этсктротитического насыщения титана ВТ 1-0

звука вызвано снижением пластичности металла при наводороживании Внесение значительного числа дислокаций, согласно 'струнной" теории, должно вызвать уменьшение скорости звука, а присутствие водорода (или иных точечных дефектов), наоборот, приводить к росту и,„ Поэтому скорость звука в насыщенном Н металле зависит ог соотношения между количеством атомов водорода и числом дислокаций в единице объема Наблюдаемый в эксперименте рост скорости звуковых волн сопровождается увеличением энергии акустических импульсов прошедших через образец (рис 17, кривая А), что подтверждает достоверность полученного результата

Изучено влияние облучения рентгеновскими квантами и электронами на скорость звука и параметры позитронной аннигиляции в металлах, насышенных водородом и содержащих дефекты, полученные путем пластической деформации При пластической деформации в металле появляется большое количество дислокаций и дефектов вакансионного типа Установлено, что независимо от последовательности операции деформация - наводороживание скорость звука (рис 17 а) снижается с ростом степени деформации титана Деформация оказывает значительно более сильное влияние на скорость звука, чем насыщение водородом Удлинение образца на 1% приводит приблизительно к такому же изменению скорости звука ( на 0,5 %), как насыщение водородом в течение 4-х часов при плотности тока 0,5 А/см2

Рис 1X Скорость щ ка (а) и среднее время жизни позитронов (б) в Тт в -зависимости от вети-чины относите тьного лдтинения титановых образцов без насыщения Н (кривая Р), насышенных водородом. затем растят тых (кривая Н^) растянч-тых и насышенных водородоч(Р+Н)

Как и следовало ожидать, механическое растяжение приводит к увеличению среднего времени жизни позитронов (рис 18 б) Наиболее сильный рост тг происходит на начальном этапе растяжения (от 1 до 2 %) Линеиный рост среднего времени жизни наблюдается на участке от 2 до 10% Таким образом, несмотря на разницу в физической природе результатов полученных разными методами, отмечаются корреляции в изменении и „ и т,_р от уровня накопления дефектов

Наблюдается принципиальная разница в изменении дефектное!и титановых образцов в зависимости от последовательности операций растяжение наводороживание- облучение Установлено что время жизни позитронов после облуче-

Относительное удлинение %

ния электронами и рентгеновскими лучами титановых образцов в которые вначале были внесены дефекты а затем водород увеличивается При внесении дефектов посте насыщения образцов водородом при небольшом уровне дефектности (в области относительного удлинения 1 - 2 %) дефектность титана после облучения снижается время жизни уменьшается (для электронов) либо не меняется (при рентгеновском облучении) При увеличении степени растяжения дефектность облученных образцов по сравнению с необлученными возрастает Проведенные исследования показали, что в металлах при облучении происходят два конкурирующих (встречных) процесса с одной стороны, накопление радиационных дефектов разупорядоченис структуры кристаллов с другой - аннигиляция дефектов стимулированная мигрирующим водородом, упорядочение структуры кристаллов Эти процессы зависят от многих факторов свойств самого материала, наличия примесей, скорости накопления во юрода, дефектов и наведенной активности, температуры облучения Движение водорода стимулирует диффузию атомов и ведет к перестройке дефектной структуры металла

Рис 19 Относите тьнос изменение времени жизни позитронов в титане после обучения электронами (кривые 3 4) и рентгеновскими квантами (кривые 12) в ¡ависимости от ветичины относительною \длинсния образцов

В наших исследованиях облучение электронами и рентгеновским излучением проводили с энергиями ниже порога дефекто-образования, поэтому новые дефекты в титане не возникали Между тем результаты исследований большинства образцов показали рост времени жизни позитронов после облучения, указывающий на у величение дефектности материала Такой результат может быть связан с интенсивной перестройкой дефектной структуры, направленной на укрупнение имеющихся дефектов или с движением чефектов после облучения из объема образца к поверхности (толщина образца 3000 мкм, а глубина анализа метолом ЭПА 150 200 мкм) Не исключено, t что в центре этих образцов образуются области дефектность которых будет наоборот, снижаться

При высоком уровне деформации (при е > 2 %) процесс накопления дефектов при облучении преобладает, поскольку в образце присутствует большое число крупных стабильных дефектов, созданных растяжением и не исчезающих при аннигиляции Наоборот, при малых деформациях создается структура содер-

2)растяжение+Н+К

4)растяжение+Н+е-< ---- < ♦

✓ * 4 / / / ! Титан ВТ-1 I

"1)Н+растяжение /

+ ук / Область увеличения дефектности

Область снижения дефектности

^/ 3)Н+растяжение+е ♦

Относительное удлинение,%

жашая соизмеримое количество дефектов, созданных рас!яжением и внедрением водорода Анализ полученных результата проведен с испотьзованисм зависимостей приращения времени жизни позитронов Лтсг от величины относительною уд-тинения образцов к (рис 19) для облученных образцов по сравнению с исходными (без облучения) На этом рисунке область положительных значений 5 соответствует росту крупных дефектов отрицательная снижению дефектности титана Видно, что начальные участки кривых 1 и 2 (последовательность внесения дефектов Н 1 растяжение) расположены в обпасти, соответствующей снижению дефектности после облучения Особый интерес вызывает снижение дефектности для всех четырех кривых при величине £ = 2 %

Использование акустических методов оказалось весьма эффективным при исследовании и контроле конструкционных материалов, работающих в условиях воздействия радиационного облучения Нами рассмотрена роль водорода в стимулировании движения дефектов в релаксационных процессах при статическом на-гружении и одновременном облучении нержавеющей стали 12Х18Н101 и |итана малыми дозами рентгеновского излучения (до 104 Р) Для этого использован метод

12Т

Время, с

Рис 20 Амптитчда и энергия сигна юи при обучении рентгеновскими квантами нержавеющей ста ш 12Х1ЯН10Т насыщенной водородом Гтретками показано время вктгочения и выктючения рентгеновского аппарата

акустической эмиссии Наибольшее внимание при исследовании уделяли исследованию релаксационных процессов, проходящих после выктючения источника излучения Установлено, что вскоре после прекращения облучения, обычно через 10-20 секунд наблюдаются сигналы ЛЭ высокой амплитуды и значительной энергии (рис 20) Предполагается, что появление таких сингалов АЭ связано с начавшейся интенсивной перестройкой дефектной структуры металла стиму тированного облучением в присутствии движущегося водорода Для развития данного процесса был необходим некоюрый инкубационный период в течение которого некоторая часть водорода освобождается из ловушек Основной причинои поян-

ления акустических импульсов является отрыв водородных атмосфер от дислокаций что является причиной их движения и инициирует появление акустических импульсов На это указывают и наши данные по измерению скорости звуковых волн Другим источником сигналов АЭ, предположительно является аннигиляция пары вакансия - СМА

5. Влияние водорода на захват имплантированного гелия в конструкционных материалы реакторов

Важнейшую часть диссертационной работы составляют рассмотренные в пятой главе результаты исследования взаимодействия II с гелиевыми дефектами в конструкционных материалах термоядерного реактора, которые наглядно демонстрируют связь водорода с дефектами, внесенными путем ионной имплантации

Метод ядер отдачи наиболее подходит для этих исследований, поскольку позволяет одновременно получать данные о распределении водорода и гелия Для изучения дефектов, образованных при имплантации использован метод растровой микроскопии, а также способ определения глубины разрушения материала путем декорирования водородом гелиевых дефектов

Наиболее интересным из полученных результатов является снижение коэффициента захвата имплантированного гелия в металле в присутствии растворенного водорода Показано, что операции, приводящие к чистке образца от водорода (отжиг, электрополировка, очистка поверхности пучком ионов аргона) приводя! к увеличению захвата гелия На рис 21 показаны профили распределения растворенного водорода и гелия в нержавеющей стали при разных температурах имплантации гелия Высокому содержанию водорода соответствует самая низкая концентрация Не (при комнатной температуре внедрения) В работе предложена феноменологическая модель, объясняющая ускоренную миграцию гелия в присутствии примеси водорода

Известно, что водород хорошо захватывается дефектами, и профиль концентрации водорода в металле совпадает с распределением дефектов Мы использовали это свойство водорода для определения глубины разрушения материала под действием гелиевого блистеринга Фазы разр} шения поверхности металла при увеличении дозы внедренного гелия (рис 22 слева) соответствуют вполне опреде-

Рис 21 Распределение примесей Н (—) и Не ( - - - ) в приповерхностном слое образцов стати 12Х18Н10Т имплантированных Не с знергиеи кэВ дозой 5 10'° см^ при гечперапре 1, б 293, 2,5 673 3,7-723 К

Рис 22 Этапы разр\шения поверхности четалта под действием тетиевото бтисте-ринга (стева), профита распредетения водорода (сплошная линия) и гетия (п>нктир) и микрофотографии поверхности стати 0Х1(|Н15МЗБ обученной гстием дозой 10'8 Не/см2 при температурах 300 (б) и 600 К (г)

ленным профилям распределения водорода и гелия, измеренного метдом ядер отдачи

Положение максимума концентрации водорода определяет глубину разрушения (толщину крышек блистеров) Интегральная концентрация Н дает представление о степени повреждения поверхности Уширение поверхност ного пика водорода обычно показывает степень шероховатости поверхности

6. Роль эчектронной структуры в процессах неравновесной миграции водорода

Экспериментальные исследования показали, что при воздеиовии ионизирующею облучения ионным или электронным пучком, а гакже рентгеновскими квантами (в том числе и с энергией ниже знергии дефектообразонания) наблюдается неравновесный выход водорода из металла В диссертационной работе представлена феноменолот ическая модель, согласно которой предполатаегся, что, перейдя в возбужденное состояние, атомы водорода успеют уйти из своих регулярных положений и неравновесным образом продиффундировать в объеме образца,

прежде чем электронная подсистема релаксирует к равновесию Это оказывается возможным в силу исключительно малой энергии активации диффу зии водорота и сс квантового характера (туннельный эффект) проявляющегося в широком диапазоне температур вплоть до комнатной Одним из каналов снятия возбуждения будет передача импульса электрона атому водорода Далее полученная энергия путем колебательного обмена может эффективно перераспределяться между примесными атомами водорода Таким образом, энергия излучения в отличие от термического нагрева, может быть передана водородной подсистеме практически без передачи энергии матрице металла Это приведет к ослаблению связи металл-водород и выходу водорода из металла

Характеристика совокупности примесных атомов водорода как отдельной подсистемы металла объясняется ее особыми коллективными свойствами Например, возможность изменения фазового состава этой подсистемы (от газа до твердого раствора внедрения) путем изменения температуры или количества примесного водорода Формирование структуры собственно водородной подсистемы в металте, те возможность занимать определенные энергетически устойчивые положения, осуществляется путем упругого или деформационного (дальнодейст-вующего) взаимодействия между атомами металла и водородом и короткодействующего электрохимического взаимодействия Кроме того, следует учитывать взаимные связи между атомами водорода растворенного в металле

Предположение о возможности передачи энергии от электронной к водородной подсистеме основывается на результатах расчетов (из первых принципов) электронной структуры систем палладий-водород и титан-водород Для расчета был выбран метод линеаризованных присоединенных плоских волн в скалярно-релятивистской версии К достоинствам метода относятся точность расчета хорошая сходимость, способность рассматривать потенциалы общего вида без введения приближений для их формы, легкость, с которой могут быть у чтены релятивистские эффекты

Установлено что наличие водорода приводит к существенной перестройке электронного спектра На рис 23 показаны спектральные распределения плотности электронных уровней титане для у-фазы системы "П-Н со стабильной (тетраэд-рической) и не стабильной (октаэдрической) координацией атомов водорода а так же для чисюго титана в структуре ГЦК Как видно и? рис 23 связь между атомами водорода и титана осуществляют появляющиеся при растворении водорода гибридизованные sН ч7у// рТ/ и яН-с/Т/ металл-водородные состояния Тот факт, что состояния, локализованные на водороде (связывающие и антисвязы-вающие), разделены запрещенной щелью говорит о ковалетном характере связи металл-водород Особенно хорошо это просматривается для случая октаэдрической координации атомов водорода Ниже уровня Ферми и в области 10 эВ (выше уровня Ферми) в электронном спектре систем металл-водород образуются области повышенной 11ло1Ности )лек1ронных состояний Это приводи! к появлению пика поглощения .шергии излучения на у ровне 13 эВ Предполагается что поглощен-

ная энергия с элеюронных связей мегалл-водород передается аюмам водорода При этом происходит интенсивная диффузия и выход водорода из металла

Из расчета мнимой части диэлектрической проницаемости г ¿(ш), характеризующей поглощение излучения зонными электронами кристалла видно, что наличие водорода в решетке металла способствует повышению степени поглощения энергии излучения кристаллом Известно, что коэффициент поглощения электро-

б)

-10-8-6-4-2 0 2 4 6 Е - Еь (eV)

в)

d VV V . У ." 1 ., . » 1 /,

р

, . , .У. г ./, J" л . , ■

; s 1 Ti_ - H f

Л

Total / , J---Л 1 Л,Л TiH : oct "

I ' I ' I • I ' I ' I ■ I

I ' I ' l -r ( . I . ) ,'fr^l I I I I .. I

Т. V-

■ I ^Т ■ f l'r ■

■ 1—M Ctl

Total

TiH

lXJ-,

-10-8-6-4-2 0 2 4 6 8 10 E - Ef (eV) r)

-10-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10 (eV)

-10-8 -(> -4 -2 0 2 4 0 8 10 E - E feV)

Рис 2^5 Рассчитанные потные токатьные и парциатьные птотносш э гек-тронных состоянии а - чистыи титан в ГЦК стр\ м\ре б - /-ТгН^ с \ - 1,0 в - у-ТгН» с \ ~ 1 0 (октаздрическая координация) г - /-ТйЬ

РвС НАЦИОНАЛЬНАЯ, БИБЛИОТЕКА I С. Петербург { 09 Ш »жт *

магнитного излучения а однозначно связан с мнимой частью диэлектрической проницаемости среды е2

а = 0X2 "пс

Таким образом, при растворении водорода повышается способность металла поглощать энергию облучения обнаружены гибридизованные металл-водородные состояния, способные на некоторое время аккумулировать эту энергию

Приложение Изучение эрозии поверхности при наводороживании нержавеющей стали и титана

В приложении приведены данные по исследованию эрозии поверхности титана и нержавеющей стали при электролитическом насыщении водородом Показано что изменения поверхности титана, вызванные внедрением атомов водорода, отмечаются 3 же на первых минутах Для нержавеющей стали в отличие от титана, при времени насыщения водородом менее 1 часа заметной эрозии поверхности не наблюдается При времени насыщения три часа и более обнаружено проявление границ зерен металла, вспучивание отдельных участков поверхности, а также отслоение пластин металла неправильной формы Распухание и флекинг поверхности нержавеющей стали подобны эрозии, происходящей при облучении поверхности полиэнергетическими пучками водорода По-видимому, дефекты в объеме материала сосредоточены по границам зерен, в результате чего происходит проявление их границ Термоволновая микроскопия показала, что изменение плотности материала на границах зерен наблюдается и в глубине образца, в областях, где металл не контактирует с электролитом Показано, что использование интерференционной микроскопии имеет хорошие перспективы для проведения количественного анализа изменений рельефа поверхности, вызванного внедрением водорода Установлено, что насыщение металла водородом перед деформацией приводит к увеличению степени деформации поверхности

Основные результаты

1 Разработана оригинальная методика измерений сечений упругого рассеяния и получены данные о резонансах в функциях возбуждения упругого рассеяния ионов 12С, 14Ы, 160 с энергией 0,5 4-1 МэВ/нуклон на ядрах водорода Сравнение с расчетными данными показало, что измеренные сечения упругого рассеяния имеют существенные отличия от резерфордовских Этот факт указывает на то, что взаимодействие ускоренных ионов с ядрами водорода в рассмотренном диапазоне энергий носит сложный характер и для его описания необходимо учитывать как кулоновские так и ядерные силы Полученные результаты использованы в диссертационной работе для извлечения количественной информации о распределении и интегральной концентрации водорода и получения данных о природе взаимодействия примесных атомов водорода с атомами матрицы

2 Написаны программы, позволяющие извлекать информацию о распределении концентрации и сечениях рассеяния из энергетических спектров ядер отдачи

3 Разработаны новые неразрушаюшие методы анализа изотопов водорода, обладающие высокой чувствительностью и позволяющие получать количественную информацию о распределении примеси водорода по глубине материала Методы основаны на использовании резонанса 1,735 МэВ в упругом р - ,2С рассеянии и резонанса 2,1 МэВ в а -(1 рассеянии Теоретически изучены аналитические характеристики предложенных методов Физической основой методов служат экспериментальные и теоретические данные о взаимодействии легких ядер с энергиями ниже кулоновского барьера с твердым телом

4 Разработана новая методика изучения миграции изотопов водорода под действием ионных пучков Установлено, что при облучении систем металл-водород ускоренными ионами азота с энергии 12-16 МэВ и плотностью тока 0,01 - 0,001 мкА/см2 наблюдается три основных вида зависимостей изменения содержания водорода в приповерхностной области материала от дозы облучения линейная зависимость, экспоненциальное снижение содержания Н и зависимость, представляющая собой сумму двух экспонент Дано физическое обоснование природы полученных зависимостей

5 На примере экспериментального исследования нержавеющих статей и сплавов Тт и V установлено, что имплантация гелия меняет характер зависимости концентрации водорода от дозы облучения ионным пучком Для сплавов 7/ и V обшей тенденцией с ростом дозы внедрения гелия является переход от незначительного накопления водорода в приповерхностной области к постепенному спаду, а далее к резкому снижению концентрации Н (при дозе 6х1017 Не/см') Для сталей, наоборот, наиболее сильное снижение концентрации в начальный момент облучения наблюдается для низких доз облучения гелием (и для исходного материала) Результат объясняется различием в природе связей водорода с дефектами В стали с ростом дозы гелия накопление Н идет в полостях гелиевых микропузырей, где водород находится в адсорбированном виде или в виде молекул В то время как в сплавах большое количество Н может присутствовать в растворенном виде и виде гидридов, имеющих более слабые связи с атомами металлов

6 Установлено, что наличие в металле растворенного водорода снижает захват имплантированного гелия Удаление водорода из металла путем вакуумного отжита, длительного распыления поверхности ионами аргона или элекгрополировки приводит к увеличению пиковой концентрации гелия в приповерхностной области и ускоренному разрушению материала под действием гелиевого блистеринга Показано, что перераспределение гелия связано с изменением профиля распределения дефектов в области внедрения Предложена феноменологическая модель объясняющая закономерности динамики накопления имплантированного 1елия при наличии в металле примесного водорода

7 Разработан способ устранения погрешностей измерений, вызванных миграцией водорода при облучении анализирующим пучком ионов при анализе систем ме-галл-водород ядерно-физическими методами

8 Экспериментально установлено, что под действием ионизирующего излучения происходит радиационно - стимулированный выход водорода из металла Разработаны методики изучения неравновесного выхода из металла Физическая природа этою явления связана с неравновесным состоянием внутренней водородной атмосферы в металлах

9 Установлено, что присутствие водорода в металле существенно увеличивает интенсивность выхода сигналов акустической эмиссии при пластической деформации и радиационном воздействии Полученные данные свидетельствуют об интенсивной перестройке дефектной структуры металлов, стимулированной движущимся водородом Эти процессы не останавливаются после прекращения облучения, но их интенсивность значительно ослабевает со временем

10 Ядерно-физическими и атомными методами проведен комплексный анализ систем металл-водород Изучены корреляции между параметрами характеризующими накопление водорода и дефектов в металлах Установлено, что особенности методов атомного и ядерного анализа систем металл-водород в первую очередь связаны с высокой подвижностью водорода в металлах Исследования показали что данные о распределении водорода молено использовать для определения уровня дефектности материала В тоже время данные, полученные методом позитрон-ной аннигиляции и акустическими методами, содержат информацию о количестве внесенного в металл водорода Разработана методика опрелеления i дубины залегания и уровня дефектности в металлах при высокодозовой ионной имплантации

11 С целью детального изучения механизмов воздействия ионизирующего излучения на системы металл-водород выполнен расчет электронной структуры Ti-H На основе анализа полеченных результатов выявлены факторы, способные значительно повлиять на процесс поглощения излучения веществом Предложена гипотеза, согласно которой возбуждение водородной подсистемы металла связано с возникновением под воздействием облучения неравновесного пространственного и знергетического распределения валентной электронной плотности в кристалле

ЛИТЕРАТУРА

1 Баумбах X, Кренинг М, Тюрин Ю И, Чернов ИП, Черданцев ЮП Неравновесные системы металл-водород Титан, нержавеющая сталь Томск Изд-во Том Ун-та, 2002 350 с

2 Чернов И П , Черданцев Ю П Тюрин Ю И Методы исследования систем металл-водород M Энергоатомиздат 2004 270 с

3 Черданцев Ю П , Чернов И П Миграция водорода в металлах под действием легких ионов//Физика и химия обработки материалов 2005 №1 С 22-26

4 Чернов И П , Черданцев Ю Г1, Сохорева В В , Кобзев А П Изучение миграции водорода в титане под действием ускоренных ионов гелия// Поверхность 2005 №4 С 17-21

5 Чернов И П , Черданцев Ю П , Гаранин Г В , Лидер А М , Сурков А С Альтернативная энергетика и зколог ия//2005 №5 С 45-49

6 Чернов И П Черданцев Ю II, Лидер А М , Тюрин Ю И , Крениш М , Баумбах X Накопление и удаление водородных дефектов при радиационной и термической обработке штана// Физика и химия обработки материалов 2002 №3 С 5559

7 Чернов И П , Лидер А М , Черданцев Ю П , Гаранин Г В , Никитенков Н Н , Кренинг М , Сурков А С Дефекты в титане, инициированные водородом// Физическая мезомеханика 2001 Т 3 №6 С 97-103

8 Чернов И П , Черданцев Ю П , Лидер А М , I аранин Г В , Ники1енков Н Н , Кренинг М , Баумбах X Исследование динамики образования трещин в нержавеющей стали и титане при насыщении водородом// Физика и химия обработки материалов 2001 №2 С 18-25

9 Chernov I Р , Tjurin J I , Cherdantzev J P , Kroning M , Baumbach H Hvdrogen migration and release in metals and alloys at heating and radiation effects// Intern J Hydrogen Energy 1999 V 24 P 359-362

10 Чернов И П , Мельникова Т Н , Черданцев Ю П , Кренинг М , Баумбах X Выход продуктов ядерных реакций при насыщении дейтерием композиционных материалов и слоистых структур//Известия Вузов Физика 1998 №7 С 36-41

1 1 Чернов И П , Тюрин Ю И , Черданцев Ю П , Кренинг М , Баумбах X Радиаци-онно-стимулированный выход водорода из металлов и сплавов// Физика и химия обработки материалов 1998 №2 С 9-13

12 Чернов ИП, Черданцев ЮП, Абдрашитов ВГ, Мирончик В Г Поведение имплантированного водорода в бериллии// Поверхность 1996 №1 С 24-28

13 Chernov 1 Р , Cherdantzev J Р , Abdrashitov V G , Mironchik V G The Dynamics of accumulation of implanted hydrogen in Be//J ofNucl Mat 1996 V 233-237 P 857859

14 Chernov I P , Mamontov A P , Tjyrm J 1 , Cherdantzev J P Hvdrogen migration in stainless steel and titanum alloys, stimulation by ionizing radiation// J of Nucl Mat 1996 V 233-237 P 1118-1122

15 Рыжков В А, Черданцев ЮП, Рагулин А Ю Использование отчков ионов

и 14N' с энергией около 1 МэВ'нуклон для прямою определения изотопных отношении "Н/ 'Н в органических и неорганических пробах/' ЖЛХ 1995 Т. 50 №11 С 1214-1216

16 Чернов ИП, Мамонтов АП, Тюрин ЮИ, Черданцев Ю II Миграция водорода в стали и сплавах, стимулированная ионизирующим излучением// Изв ВУЧов Физика 1994 №11 С 72-79

1 7 Ьелянин О П , Гусева М И , Сулема В Н , Сюлярова В Г , Тюрин Ю И , Чернов И П, Черданцев ЮП, Шадрин ВН Мшрация водорода в нержавеющей стали

при облучении гамма-квантами// Атомная энергия 1989 Т 67 Вып 5 С 331335

18 Гусева М И , Столярова В Г , Горбатов F А , Белянин О П , Сулема В Н , Чернов И П , Черданцев Ю П Шадрин В Н Влияние бомбардировки ионов гелия на поведение водорода в нержавеющей стали// Атомная энергия 1987 Т 63 Вып 1 С 17-20

19 Белянин О П Сулема В Н Чернов И П , Черданцев Ю П Шадрин В Н Исследование захвата гелия в сплаве титана// Атомная энергия 1987 Т 62 Вып 1 С 49-50

20 Белянин О II, Сулема В Н , Чернов И П , Черданцев Ю П Шадрин В Н Поведение водорода и гелия в нержавеющей стали при одновременной имплантации'/ Поверхность 1984 №6 С 136-140

21 Гусева МИ, Сулема ВН, Чернов ИП, Черданцев ЮП Челноков ОИ, Шадрин В Н Применение метода ядер отдачи для изучения распределения водорода в титане и сплаве//Атомная Энерг ия 1984 Т 51 Вып 2 С 126-129

22 Чернов ИП, Черданцев IO П, Шадрин В Н Сулема В Н Ядерно-физический метод определения гелия в поверхностных слоях материалов// ЖАХ 1984 Т 34 Вып 3 С 442-447

23 Cernov I Р , Shadrin V N , Cherdantzev J Р Hydrogen determination in silicon nitride films by the nuclear method//Thin Solid Films 1982 V 88 P 49-54

24 Гусева M И , Мартыненко Ю В , Челноков О И , Чернов И П Черданцев Ю П Шадрин В Н Сулема В Н Влияние температуры на поведение имплантируемого гелия в сплаве Ti - Al - V// Атомная Энергия 1982 Т 52 Вып 3 С 195-197

25 Чернов И 11, Шадрин В Н Черданцев Ю П Ядерно - физический метод анализа водорода в приповерхностных слоях материалов// ЖФХ 1980 Т 54 №1 1 С 2831-2835

26 Чернов И П Черданцев Ю П , Шадрин В Н , Сулема В Н Ядерно-физический метод определения водорода в поверхностных слоях материалов// ЖАХ 1980 Т 35 Вып 11 С 2089-2094

27 Шадрин В Н, Черданцев Ю П, Белянин О П , Сулема В Н Ядерно-физический способ определения гелия АС №1160823 1985

28 Сулема В Н , Полонский В В Шадрин В Н , Черданцев Ю П Ядерно-физический способ определения водорода АС №1295899 1986

29 Белянин О П , Сулема В Н , Шадрин В Н , Черданцев Ю П Способ диагностики высокотемпературной плазмы АС №1373294 1987

30 Шадрин В Н , Черданцев Ю П, Сулема В Н, Белянин О П Способ изготовления эталонных образцов для контроля за содержанием гелия в конструкционных материалах термоядерного реактора АС №1370489 1987

31 Белянин ОП, Шадрин ВН, Черданцев ЮП Способ идентификации заряженных частиц АС №1447102 1988

ЦИТИРУЕМАЯ ЛИТЕРА ТУРА

1. Тюрин Ю.И., Чернов И.П. Аккумулирующие свойства водорода в твердом теле. Энергоатомиздат. М. 2000 i. 285 с.

2. Gurbich А.Е. Evaluation of non-Rutherford proton elastic scattering cross section for carbon//Nucl. Instr. and Meth. 1998. B136-138. P. 60-65.

3. Буренков А.Ф.. Комаров Ф.Ф., Кумахов M.A., Темкин М.М. Таблица параметров пространственного распределения ионно-имплантированных примесей. Минск. Изд-во БГУ. 1980. 352 с.

Подписано к печати 12 09 05 Формат 60x84/16 Бумага "Классика" Печать RISO Усл.печл 4,54. Уч-изд.л 4,10. Заказ 1121.Тираж 100 экз

ИЗЛАТЕАЬСТВ0%^ТПУ 634050, г Томск, пр Ленина, 30.

«18090

РНБ Русский фонд

2006-4 13116

Оглавление.

Введение.

Глава 1. Водород в металлах и радиационное воздействие.

1.1. Общие вопросы взаимодействия водорода с металлами.

1.1.1. Проникновение и состояние водорода в металле.

1.1.2. Взаимодействие водорода со сталью.

1.1.3. Взаимодействие водорода с титаном. Гидриды.

1.1.4. Способы насыщения металлов водородом.

1.1.5. Влияние дефектов структуры при наводороживании.

1.2. Физические основы процессов радиационно-стимулированной диффузии водорода в металлах и сплавах.

1.2.1. Диффузия водорода в металлах.

1.2.2. Ускорение диффузии при облучении.

1.2.3. Упорядочение структуры металла при облучении.

1.2.4. Влияние возбуждения электронной подсистемы на дефектную структуру металлов и сплавов.

1.3. Влияние ионного пучка на миграцию водорода в металлах.

1.4. Выводы.

Глава 2. Разработка неразрушаюицих методов анализа систем металл-водород.

2.1. Ядерно-физические методы анализа водорода.

2.1.1. Краткая характеристика существующих ядерно-физических методов анализа водорода.

2.1.2. Метод ядер отдачи.

2.1.3. Метод резерфордовского обратного рассеяния.

2.2. Атомные методы анализа водорода.

2.2.1. Особенности анализа изотопов водорода в металлах методом ВИМС.

2.2.2. Метод термостимулированной десорбции.

2.2.3. Методика определение содержания водорода в металлах в процессе электролитического насыщения.

2.3. Методы анализа дефектов структуры материала.

2.3.1. Методы позитронной аннигиляции.

2.3.2. Использование методов электронной, оптической и термоволновой микроскопии для диагностики систем металл-водород.

2.3.3. Метод акустической эмиссии.

2.3.4. Измерение скорости распространения звуковых волн в системах металл-водород.

2.4. Разработка неразрушающих методов диагностики систем металл-водород.

2.4.1. Использование резонансов в упругом рассеянии заряженных частиц на ядрах для анализа изотопов водорода.

2.4.2. Перспективы использования радиоактивных а-источников для анализа дейтерия.

2.4.3. Разработка методики исследования миграции водорода в металлах под действием ионизирующего излучения.

2.4.6. Разработка способа снижения погрешностей измерений при исследовании миграции Н неразрушающими методами.

2.5. Математическое обеспечение методов исследования систем металл-водород.

2.5.1. Извлечение информации из энергетических спектров ядер отдачи и резерфордовского обратного рассеяния.

2.5.2. Моделирование профилей распределения имплантированных ионов Н и Не в металлах.

2.6. Выводы.

Глава 3. Исследование миграции водорода в металлах и сплавах под действием пучков ускоренных ионов.

3.1 .Особенности миграции водорода в металлах при облучении ускоренными ионами азота.

3.1.1. Радиационно-стимулированная миграция водорода в гидридах и дейтеридах V и Zr.

3.1.2. Особенности накопления и миграции водорода в ниобии.

3.1.3. Динамика накопления и выхода водорода из бериллия.

3.2. Миграция водорода в титане под действием ускоренных ионов гелия.

3.2.1. Использование метода ядер отдачи.

3.2.2. Применение метода POP.

3.3. Влияние имплантированного гелия на динамику миграции Н в металлах и сплавах.

3.3.1. Динамика миграции водорода в ванадии.

3.3.2. Влияние имплантированного гелия на динамику миграции Н в сплавах титана.

3.3.3. Влияние дозы имплантации и последовательности внедрения ионов Н и Не на динамику миграции примесного водорода в сталях.

3.4'. Миграция водорода в металлах при распылении поверхности ионным пучком.

3.5. Выводы.

Глава 4. Исследование поведения водорода и дефектов при облучении металлов рентгеновскими квантами и электронами.

4.1. Миграция и выход водорода из металлов при облучении электронным пучком.

4.1.1. Влияние электронного пучка на выход водорода из нержавеющей стали и титана.

4.1.2. Выход водорода из металлов при одновременном термическом нагреве и облучении электронами.

4.1.3. Влияние облучения электронами на выход водорода из ниобия, электролитически насыщенного дейтерием.

4.1.4. Выход водорода из нержавеющей стали при рентгеновском облучении.

4.2. Накопление и устранение водородных дефектов в титане при термообработке и радиационном воздействии.

4.3. Накопление изотопов водорода в объеме и на поверхности пластически деформированного титана.

4.3.1. Влияние деформации на накопление дейтерия в пластически деформированном титане.

4.3.2. Влияние деформации на профиль распределения водорода в титане.

4.4. Корреляции между концентрацией водорода, скоростью звуковых волн и уровнем дефектов в титане.

4.4.1. Исследование корреляций между скоростью звука и средним временем жизни позитронов в титане при различной концентрации водорода.

4.4.2. Влияние деформации на скорость звука и среднее время жизни позитронов в насыщенном водородом титане.

4.4.3. Влияние облучения рентгеновскими квантами и электронами на дефекты механического происхождения в насыщенном водородом титане.

4.5. Влияние водорода на перестройку дефектной структуры металлов при воздействии рентгеновского излучения.

4.6. Выводы.

Глава 5. Влияние водорода на захват имплантированного гелия в конструкционных материалах реакторов.

5.1. Состояние вопроса по исследованию взаимного влияния Н и Не в конструкционных материалах ТЯР.

5.2. Исследование взаимного влияния примесей Н и Не в нержавеющей стали и титане.

5.2.1. Методика эксперимента.

5.2.2. Исследование захвата гелия в неотожженных образцах титана

5.2.3. Захват гелия в образцах титана, подвергнутых вакуумному отжигу или облучению ионами аргона.

5.2.4. Влияние температуры на накопление водорода в образцах сплава Ti-Al-V имплантированных гелием.

5.2.5. Водород и гелий в нержавеющей стали.

5.2.6. Влияние водорода на захват гелия при последовательной и одновременной имплантации в нержавеющую сталь.

5.3. Механизмы взаимного влияния Н и Не в металлах.

5.3.1. Вакансионная модель миграции Не.

5.3.2. Междоузельный механизм переноса Не.

5.4. Влияние разрушения поверхности в результате во дородно-гелиевого блистеринга на ЭС ЯО водорода и гелия.

5.5. Выводы.

Глава 6. Роль электронной структуры в процессах неравновесной миграции водорода.

6.1. Радиационно-стимулированная миграция, диффузия и выход водорода из металлов с учетом аккумулирующих свойств внутренней водородной атмосферы.

6.2. Теория межзонных переходов (поглощение энергии излучения кристаллом).

6.3. Феноменологическая модель, объясняющая возможность неравновесной миграции водорода в металлах.

6.4. Выводы.

Основные результаты.

Проблемы, связанные с присутствием водорода в металлах и сплавах, постоянно находятся в центре внимания широкого круга исследователей -физиков, химиков металлургов и др. Водород способен оказывать сильное влияние на физико-химические свойства материалов, а исключить его проникновение не удается из-за большого содержания в атмосфере и водной среде, а также по техническим условиям использования материалов. По-прежнему острой остается задача, связанная с защитой от водородной коррозии металлических конструкций газо - нефтяной отрасли, работающих в присутствии агрессивной среды. Растворенный в металле при эксплуатации трубопроводов, контейнеров или иных элементов конструкций водород может не только инициировать разрушение, но и осложнить восстановительный ремонт, значительно ухудшая качество сварных швов [1]. Несмотря на то, что ведется управление химическим и структурным составом используемых материалов, подбираются параметры сварки, используются защитные покрытия, задача освобождения металла от остаточного водорода и внутренних напряжений на настоящий момент не решена. Общеизвестный способ удаления водорода из металлов и сплавов - отжиг при достаточно высокой температуре. Однако этот способ часто не может быть реализован в связи с нарушением условий безопасности эксплуатации оборудования. Поэтому в настоящее время для улучшения механических характеристик металла предлагается использовать иные, более безопасные и эффективные методы. Как показали исследования, водород, может эффективно удаляться при комнатной и ниже температуре путем радиационной обработки. При этом в материале снимаются микронапряжения, являющиеся зонами повышенного содержания водорода.

Для реализации этих методов необходимо иметь информацию об оптимальных режимах радиационной обработки металлов и сплавов: о накопление водорода в металлических конструкциях;

- о динамике образования дефектов в процессе наводороживания;

- об интенсивности выхода водорода из используемых материалов под действием пучков ионизирующего излучения.

Другая группа задач, стимулирующих исследования систем металл-водород, связана с перспективой развития водородной энергетики, новыми технологиями водородной обработки металлов [2]. Эти проблемы включают производство водорода, его хранение, транспортировку и использование как энергоносителя, взамен традиционным видам топлива. Начата коммерческая деятельность по внедрению ряда водородных устройств (например, перезарядные Ni-MH батареи), лидерами машиностроения намечены значительные планы по подготовке и выпуску экологически чистых автомобилей [3]. Перспективные многоразовые жидкостные ракетные двигатели - космические буксиры используют в качестве экологически чистого горючего водород, который при взаимодействии с элементами конструкций вызывает водородное охрупчивание [4].

Существует ряд интересных задач по водородной тематике, связанных с изучением поведения металлов и сплавов при совместном действии поля напряжений и высокоградиентного диффузионного потока водорода [5]. Исследования в этом направлении привели к получению ряда неожиданных результатов, таких, как снижение напряжения пластического течения, обнаруженное в насыщенных водородом металлах японскими учеными [6], обнаружена так называемая аномальная пластическая автодеформация железа в присутствии водорода [7]. При совместном действии статических полей напряжения и электролитического насыщения водородом были обнаружены синергические эффекты микропластичности [8, 9] - многократное, на несколько порядков, ускорение деформации металлов, для которых характерны высокие коэффициенты диффузии водорода.

Проблема присутствия водорода в металлах становится ещё более актуальной в связи с задачами ядерной и термоядерной энергетики. В ядерных реакторах - это решение задачи водородного охрупчивания охлаждающих элементов и ТВС, в термоядерных реакторах - воздействие D-T плазмы на первую стенку.

Материалы ядерной энергетики, а также контейнеров для хранения и транспортировки радиоактивных веществ должны соответствовать экстремальным условиям, чтобы сохранять радиационную безопасность. Одной из наиболее значительных причин ухудшения механико-технологических свойств является одновременное накопление водорода и гелия, которые ведут к охрупчиванию и уменьшению пластичности конструкционных материалов, особенно в области сварных соединений. Это ведет к созданию аварийных ситуаций, при которых возможен выброс радиоактивных веществ в атмосферу. Наиболее подверженными коррозии оказываются элементы конструкций, работающие в условиях повышенного давления, в присутствии значительных механических нагрузок.

Сложность решения проблемы заключается в том, что в конструкционных материалах реакторов происходят два конкурирующих процесса: с одной стороны - накопление радиационных дефектов; с другой - аннигиляция дефектов, упорядочение структуры кристаллов. Эти два встречных процесса зависят от многих факторов: "свойств самого материала, наличия примесей, наведенной активности, температуры облучения, а также скорости накопления и выхода водорода и дефектов. При этом количество водорода и скорость его миграции могут оказаться определяющими факторами в изменении физико-механических свойств металлических конструкций.

Необходимую информацию о содержании и перераспределении водорода в металлах дают ядерно-физические и атомные методы анализа [10, 11]. Ядерно-физические методы анализа базируются на развитой технике ядерно-физического эксперимента, знании констант ядерного и атомного взаимодействия, что является залогом их успешного использования. К настоящему времени создано более десятка ядерно-физических методов анализа водорода и его изотопов. До настоящего времени эти методы находятся в постоянном развитии, связанном в последние годы в основном с обновлением технической базы эксперимента, применением более сложных методик, построенных на использовании современной компьютерной техники. На базе неразрушающих ядерно-физических методов можно создавать новые методики исследования миграции водорода и дефектов при радиационном воздействии. Кроме пучков заряженных частиц они используют химическое взаимодействие, диффузионные явления, сорбционные методы, используют электромагнитное излучение в широком диапазоне длин волн [11].

Изучению физических свойств системы металл-водород посвящено большое число обзоров и монографий [12, 13, 14], однако, в настоящей работе впервые широко поставлен вопрос об учете поведения системы при элементном и структурном анализе, ошибках возникающих при использовании той или иной методики для исследования физических характеристик при анализе. В первую очередь вопрос касается воздействия радиационных полей на параметры системы в процессе измерения, что приводит к ошибкам при анализе.

Функциональная зависимость между содержанием Н и измеряемой величиной может быть достаточно сложной и меняться в зависимости от начальной структуры или состава металла, что может вносить значительные погрешности при использовании метода при оценке содержания водорода. Кроме того, концентрация самого водорода в процессе измерения может меняться. Отмеченные недостатки присущи в той или иной мере любому методу анализа состава или структуры материала.

Необходимость исследования стимулированной десорбции водорода обусловлена значительным интересом, который она представляет для атомной и молекулярной физики, физики и химии поверхности, управляемого термоядерного синтеза и др. Эти исследования повысят уровень знаний в области модификации поверхности пучками ионизирующего излучения и будут способствовать более полному пониманию закономерностей взаимодействия пучков электронов и ионов с твердым телом, без которого невозможно решение чисто практических задач, таких как разработка методов очистки поверхности металлов от вредных и примесей. Облучая металлы и сплавы, можно стимулировать неравновесный выход и перераспределение водорода у ядер дислокаций, вершин трещин, межзеренных границ. Тем самым появляется возможность неравновесного низкотемпературного управления свойствами металлов. Характерным является явление стимулированного водородом ускорения диффузии химических элементов в металлах. В некоторых случаях оно связано с подвижностью самого водорода, в других, с изменениями под действием водорода полей температурного, ионизационного, механического полей.

Принципиальным становится вопрос о процессах радиационно-стимулированной миграции водорода, поскольку в металлах практически исключена возможность сохранения энергии как на электронных степенях свободы, в силу очень малых времен релаксации (10"13 -И014), так и на колебательных степенях свободы кристаллической решетки. Коллективной подсистемой в металлах и сплавах, свободной запасать энергию на время, значительно превышающее время электронной и однофононной релаксации, может служить внутренняя водородная подсистема.

Для дальнейшего понимания радиационно - симулированной десорбции газов представляется целесообразным исследовать десорбцию при различном (в отношении образования дефектов) облучении: пучками тяжелых ионов, существенно превышающих энергетический порог смещения атомов решетки, и пучком электронов и рентгеновских квантов с энергией ниже пороговой. В первом случае накопление значительного числа радиационных дефектов сопровождается, как правило, повышением механической прочности, снижением пластичности. Во втором случае значительную роль играет роль процессов аннигиляции дефектов, имеющихся в металле. Показано [15], что в области малых поглощенных доз

У < ионизирующего излучения (эквивалентная доза 10Z+10J Дж/кг), когда число водимых дефектов пренебрежимо мало по сравнению с исходной концентрацией дефектов в кристалле, идет существенная перестройке структуры металлов и сплавов. Эти процессы приводят не к накоплению, а устранению ростовых и технологических дефектов. При этом происходит существенное изменение физических свойств материалов. Особую актуальность этот процесс имеет при наличии в металле водорода. При этом водород не только стимулирует прохождение этого процесса, но и является чувствительным индикатором перестройки структуры металла.

Только на основе физических представлений о природе взаимодействия излучения с веществом можно делать научно-обоснованные рекомендации по прогнозированию поведения конструкционных материалов в условиях облучения. Источниками таких знаний традиционно является развитие теории процессов взаимодействия излучения с веществом, компьютерное моделирование процессов дефектообразования, результаты реакторных и имитационных исследований. Причем имитационные исследования с использованием ускорителей заряженных частиц наиболее эффективны. Для изучения фундаментальных закономерностей процессов радиационной повреждаемости материалов этот метод имеет свои преимущества перед реакторными испытаниями, так как дает экспериментатору большее количество хорошо контролируемых параметров облучения с низким уровнем наведенной активности облученных материалов.

Указанные выше проблемы определяют актуальность темы диссертации, связанной с исследованием закономерностей поведения систем металл-водород при воздействии пучков ионизирующего излучения.

Цель работы: изучение поведения систем металл-водород при радиационном воздействии (облучении электронами, рентгеновскими квантами и ионами). Для достижения этой цели необходимо решить следующие задачи:

1. Разработать высокочувствительные неразрушающие методы миграции водорода в металлах.

2. Провести исследование миграции и выхода водорода из металлов под действием ионов, электронов и рентгеновских квантов.

3. Изучить влияние дефектов структуры металла на динамику миграции водорода при радиационном воздействии.

4. Изучить влияние водорода на динамику накопления и аннигиляции дефектов в металле при облучении.

5. На основе электронной теории "из первых принципов" провести расчеты состояния водорода в металлах и разработать феноменологическую модель, на микроскопическом уровне объясняющую поведение водорода при радиационном воздействии.

Для этого потребовалось:

- разработать методики ядерного и атомного анализа миграции и выхода водорода из металлов под действием пучков ионизирующего излучения;

- разработать пакет программ для извлечения информации о концентрации исследуемых примесей из энергетических спектров;

- провести комплексное исследование систем металл-водород при термическом, радиационном и механическом воздействии;

- провести исследование миграции и выхода водорода из металлов под действием пучков ионизирующего излучения (ионов, электронов, рентгеновских квантов) и провести анализ полученной информации;

- изучить влияние дефектов, внесенных путем пластической деформации или радиационном воздействии на миграцию изотопов водорода в металлах и сплавах;

- провести расчеты электронной структуры систем Ti-H, Pd-H. Полоэ/сения, выносимые на защиту:

1. Новый неразрушающий метод одновременного анализа водорода и гелия в сочетании с методикой исследования миграции Н позволяет получать принципиально новую информацию о поведении Н в системах металл-водород: миграции водорода в металлах непосредственно в процессе радиационного воздействия и взаимном влиянии имплантированного водорода и гелия в конструкционных материалах ядерных и термоядерных реакторов.

2. Облучение металлов и сплавов ионизирующим излучением (ионными пучками, электронами и рентгеновскими квантами) вызывает интенсивную миграцию водорода, обусловленную возбуждением электронных состояний со связей металл-водород, время жизни которых достаточно для выхода водорода из своих регулярных положений и неравновесной миграции.

3. Миграция и выход водорода из металлов и сплавов под действием электронов и рентгеновских квантов с энергией ниже порога образования дефектов сопровождается перестройкой дефектной структуры материала: отжигом дефектов водородного происхождения, вызванного процессами аннигиляции дефектов -междоузельных атомов и освобожденных от водорода вакансий.

4. Облучение электронами и рентгеновскими квантами титана содержащего дефекты, образованные в процессе пластической деформации (при растяжении, не превышающем 2%) предварительно насыщенного водородом металла, приводит к снижению дефектности, что вызвано разрывом связей водорода с дефектами, ранее блокированными водородом, их миграцией и последующей аннигиляцией. В случае, если деформации предшествовала наводороживание (или уровень деформации превышал 2%), дефектность титана возрастала.

5. Растворенный в металлах и сплавах водород снижает коэффициент захвата имплантированного гелия, что обусловлено образованием мелких комплексов HV и HV2 и, как следствие, уменьшением вероятности образования крупных вакансионных комплексов, являющихся эффективными ловушками для гелия. Сглаживание потенциального рельефа способствует перераспределению имплантированного гелия по объему материала или его выходу из образца в составе подвижного комплекса HeV2.

Научная новизна работы заключается в следующем:

1. На базе метода ядер отдачи был разработан метод одновременного анализа водорода и гелия, позволяющий в одном измерении определять абсолютное содержание и распределение по глубине примеси водорода и гелия в поверхностных слоях материалов.

2. Разработаны методы анализа изотопов водорода, использующие резонансы в упругом взаимодействии между изотопами водорода и легкими атомами с сечениями от 1 до 4 МэВ. Оценки аналитических характеристик показали, что за счет высоких сечений рассеяния в резонансе (от 1 до 4 Барн) предел обнаружения

12 л водорода при этом достигает 10 ат/см или (0,01 ат.%). Приоритет разработанных методов подтвержден авторскими свидетельствами на изобретения.

3. Разработана новая методика измерения радиационно-стимулированной миграции водорода при ионном облучении и способ учета погрешностей измерений при анализе изотопов водорода ядерно-физическими методами.

4. Впервые установлено, что наличие в металле растворенного водорода снижает захват имплантированного гелия в металлах.

5. Впервые получены данные о:

- влиянии дефектов, созданных имплантацией Не на изменение концентрации водорода в приповерхностном слое металлов при облучении ионами азота;

- миграции водорода в нержавеющей стали, Ti, Be, Nb, Zr и V и сплавах Ti, Zr и V при облучении ионами азота;

- миграции Н в Ti под действием пучка ионов Не;

- влиянии режимов облучения ионами Н и Не и электрополировки на накопление Не в ванадии.

6. Получены новые данные о характеристиках сигналов акустической эмиссии и скорости распространения звуковых волн в нержавеющей стали и титане при насыщении водородом, деформации и радиационном воздействии.

7. Получены новые данные о влиянии водорода и дефектов на время жизни позитронов в металлах. Показано, что время жизни позитронов при облучении системы титан-водород рентгеновскими лучами или электронным пучком с энергией ниже порогового уровня образования дефектов зависит от уровня дефектности металла и последовательности операций наводороживание -деформация.

Практическая ценность работы заключается в следующем:

1. На базе метода ядер отдачи и метода ядерных реакций разработаны новые неразрушающие методы анализа изотопов водорода, позволяющие получать количественную информацию о распределении примеси Н по глубине материала.

2. Разработана методика изучения миграции легких примесей неразрушающими ядерно-физическими методами. Новая методика позволит снизить погрешности измерений проведенных ядерно-физическими методами анализа, связанные с высокой диффузионной подвижностью водорода в металлах.

3. Полученные данные о миграции водорода под действием ионных пучков, накоплении и взаимном влиянии примесей Н и Не в конструкционных материалах ТЯР необходимы для разработки новых перспективных материалов. Способ оценки дефектности материалов по уровню концентрации водорода ("декорирование" дефектов водородом) позволяет получать информацию о глубине разрушения материала под действием гелиевого блистеринга, определить критическую дозу образования блистеров, что способствует составлению обоснованных прогнозов работоспособности конструкционных материалов при контакте с термоядерной плазмой.

4. Полученная информация о миграции и выходе водорода из металла при радиационном воздействии позволит разработать методы и методики низкотемпературного радиационного удаления водорода из металлических конструкций, улучшения механических характеристик деталей и узлов оборудования, подверженного водородному охрупчиванию.

5. На базе данных, полученных акустическими методами анализа, о влиянии насыщения металлов водородом, деформации и облучении на скорость звука и характеристики сигналов акустической эмиссии разрабатываются методы неразрушающего контроля раннего распознавания возможной досрочной деградации конструкционных материалов, вызванной водородно-гелиевым охрупчиванием.

Практическая значимость работы подтверждается выполнением работ по следующим темам:

Начиная с 1981 г. совместно с ИАЭ им. Курчатова работы велись по теме: "Применение ядерно-физических методов для исследования проникновения Н и Не в конструкционные материалы реактора". Заказчик - ГК по использованию АЭ СССР.

В 1991 - 1993 гг. исследования проводились по ГНТП "Управляемый термоядерный синтез и плазменные процессы". Тема № 8453 "Получение новых данных о комплексном воздействии на конструкционные материалы ионов Н, Не, продуктов ядерных реакций, имитирующих действие ТЯР". Заказчик - МИН науки России.

В 1997 г. проводились работы по гранту №95-0-6.0.65 РФФИ "Исследование механизма обратного рассеяния ионов водорода и гелия на лёгких ядрах".

Начиная с 1997 по 2004 г.г. ведется НИР по контракту с Фраунгоферовским институтом неразрушающих методов контроля (г. Саарбрюкен, Германия): (1997 г. "Процессы в металлах и сплавах, инициируемые мигрирующим водородом"; 2000 г. "Исследование динамики накопления дефектов и трещин в процессе электролитического насыщения водородом титана и нержавеющей стали"; с 2002 г. "Неразрушающие методы контроля водорода в металлах и сплавах")

Параллельно, начиная с 1999 г., ведутся работы по ЕЗН (Минобразования России) "Исследование воздействия излучения на металлы и сплавы".

В 2004 году выиграны гранты по программе "Университеты России" и МНТЦ "Разработка неразрушающих методов контроля водородного и гелиевого охрупчивания материалов - компонентов ядерной энергетики и контейнеров для хранения и транспортировки радиоактивных веществ" (совместно с РНЦ Курчатовский институт).

Личный вклад автора заключается в постановке задачи диссертационной работы и её реализации, проведении большинства экспериментальных и теоретических исследований, обработке результатов измерений, их анализе на основе существующих представлений физики конденсированного состояния, ядерной и атомной физики. Результаты, составляющие научную новизну диссертации и выносимые на защиту, получены автором лично. Подавляющее большинство публикаций по теме диссертации написаны лично автором после обсуждения результатов с соавторами. В статьях с большим числом соавторов, вклад диссертанта в работу по получению теоретических и экспериментальных результатов составляет не менее 50%. Соавторство связано с необходимостью проведения большого объема сложных экспериментальных работ с привлечением значительного числа атомных и ядерно-физических методов анализа вещества. Апробация работы: материалы диссертации были представлены на X-XIII (19801988), XXIV- XXVI (1994-1997), XXX-XXXIII (2000-2003) Международных совещаниях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами; 8-ой (1987) и 9-ой (1989) Всесоюзных конференциях по взаимодействию атомных частиц с твердым телом; 29-ом (1979), 30 (1989), 32 (1982), 35 (1984), 36-ом (1985), 39-ом (1989) Совещании по ядерной спектроскопии и структуре атомного ядра; 3 -ей Всесоюзной конференции по разработке конструкционных материалов ТЯР (Ленинград, 1984); Всесоюзной конференции "Радиационное воздействие па материалы ТЯР" (Ленинград, 1990); Всесоюзном совещании по физике плазмы и ее приложениям (Звенигород, 1986); Международной сессии "Управление примесями в ИТЭРе" (г. Гартунг, Германия, 1989); 10-ом Всесоюзном совещании по ускорителям заряженных частиц (Дубна, 1987); 5-ой Всесоюзной конференции "Методы определения газов в металлах" (Москва, 1988); Международной конференции по системам металл-водород (Токио, Япония, 1994); Международной конференции "Диагностика поверхности ионными пучками" (Запорожье-1983, Ужгород-1985); 10-ом Всесоюзном совещании по ускорителям заряженных частиц (Томск, 1987); в 1-ом и 7-ом Русско-корейском симпозиуме по науке и технологии (1997, 2001 г.); 2-ой и 3-ей Международной конференции "Водородная обработка материалов" (Донецк, 1998, 2001); 15-ой Международной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью» (2001); 7-ой (1989) и 8-ой

1993) Всесоюзной конференции по радиационной физике и химии неорганических материалов; 7-ой Международной конференции по материалам ТЯР (ICFRM- 7, Обнинск, 1995); Международной конференции по изучению гидридов металлов (ICHMS-97, Ялта, 1997); Международном совещании "Мезомеханика. Основы и применение" (Томск, 2001).

По материалам диссертации опубликовано 50 печатных работ в научных журналах, сборниках и трудах конференций (в том числе 23 статьи в реферируемых журналах). В 2002 г. в соавторстве с российскими (Чернов И.П., Тюрин Ю.И.) и немецкими учеными (Баумбах X., Кренинг М.) опубликована монография "Неравновесные системы металл-водород. Титан, нержавеющая сталь", а в 2004 г. монография "Методы исследования систем металл-водород", занявшая первое место в конкурсе научных работ Томского политехнического университета. По материалам диссертации в 2003 г. опубликовано и представлено на сайте Томского политехнического университета в электронном варианте учебное пособие на русском и английском языках "Приборы и аппаратура для анализа твердого тела".

По разработке неразрушающих методов анализа систем металл-водород получено 5 авторских свидетельств на изобретения.

Основные результаты

1. Разработана оригинальная методика измерений сечений упругого рассеяния и получены данные о резонансах в функциях возбуждения упругого рассеяния ионов |2С, 14N, 160 с энергией 0,5 +1 МэВ/нуклон на ядрах водорода. Сравнение с расчетными данными показало, что измеренные сечения упругого рассеяния имеют существенные отличия от резерфордовских. Этот факт указывает на то, что взаимодействие ускоренных ионов с ядрами водорода в рассмотренном диапазоне энергий носит сложный характер и для его описания необходимо учитывать как кулоновские, так и ядерные силы. Полученные результаты были использованы в диссертационной работе для извлечения количественной информации о распределении и интегральной концентрации водорода и получения данных о природе взаимодействия примесных атомов водорода с атомами матрицы.

2. Написаны программы, позволяющие извлекать информацию о распределении концентрации и сечениях рассеяния из энергетических спектров ядер отдачи.

3. Разработаны новые неразрушающие методы анализа изотопов водорода, обладающие высокой чувствительностью и позволяющие получать количественную информацию о распределении примеси водорода по глубине материала. Методы основаны на использовании резонанса 1,735 МэВ в упругом

I "У р - С рассеянии и резонанса 2,1 МэВ в a -d рассеянии. Теоретически изучены аналитические характеристики предложенных методов. Физической основой методов служат экспериментальные и теоретические данные о взаимодействии легких ядер с энергиями ниже кулоновского барьера с твердым телом.

4. Разработана новая методика изучения миграции изотопов водорода под действием ионных пучков. Установлено, что при облучении систем металл-водород ускоренными ионами азота с энергий 12+16 МэВ и плотностью тока 0,01 -г 0,001 мкА/см наблюдается три основных вида зависимостей изменения содержания водорода в приповерхностной области материала от дозы облучения: линейная зависимость, экспоненциальное снижение содержания Н и зависимость, представляющая собой сумму двух экспонент. Дано физическое обоснование природы полученных зависимостей.

5. На примере экспериментального исследования нержавеющих сталей и сплавов Ti и V установлено, что имплантация гелия меняет характер зависимости концентрации водорода от дозы облучения ионным пучком. Для сплавов Ti и V общей тенденцией с ростом дозы внедрения гелия является переход от незначительного накопления водорода в приповерхностной области к постепенному спаду, а далее к резкому снижению концентрации Н (при дозе

17 7

6x10 Не/см ). Для сталей, наоборот, наиболее сильное снижение концентрации в начальный момент облучения наблюдается для низких доз облучения гелием (и для исходного материала). Результат объясняется различием в природе связей водорода с дефектами. В стали с ростом дозы гелия накопление Н идет в полостях гелиевых микропузырей, где водород находится в адсорбированном виде или в виде молекул. В то время как в сплавах большое количество Н может присутствовать в растворенном виде и виде гидридов, имеющих более слабые связи с атомами металлов.

6. Установлено, что наличие в металле растворенного водорода снижает захват имплантированного гелия. Удаление водорода из металла путем вакуумного отжига, длительного распыления поверхности ионами аргона или электрополировки приводит к увеличению пиковой концентрации гелия в приповерхностной области и ускоренному разрушению материала под действием гелиевого блистеринга. Показано, что перераспределение гелия связано с изменением профиля распределения дефектов в области внедрения. Предложена феноменологическая модель, объясняющая закономерности динамики накопления имплантированного гелия при наличии в металле примесного водорода.

7. Разработан способ устранения погрешностей измерений, вызванных миграцией водорода при облучении анализирующим пучком ионов, при анализе систем металл-водород ядерно-физическими методами.

8. Экспериментально установлено, что под действием ионизирующего излучения происходит радиационно - стимулированный выход водорода из металла. Разработаны методики изучения неравновесного выхода из металла. Физическая природа этого явления связана с неравновесным состоянием внутренней водородной атмосферы в металлах.

9. Установлено, что присутствие водорода в металле существенно увеличивает интенсивность выхода сигналов акустической эмиссии при пластической деформации и радиационном воздействии. Полученные данные свидетельствуют об интенсивной перестройке дефектной структуры металлов, стимулированной движущимся водородом. Эти процессы не останавливаются после прекращения облучения, но их интенсивность значительно ослабевает со временем.

Й, 10. Ядерно-физическими и атомными методами проведен комплексный анализ систем металл-водород. Изучены корреляции между параметрами, характеризующими накопление водорода и дефектов в металлах. Установлено, что особенности методов атомного и ядерного анализа систем металл-водород в первую очередь связаны с высокой подвижностью водорода в металлах. Исследования показали, что данные о распределении водорода можно использовать для определения уровня дефектности материала. В тоже время данные, полученные методом позитронной аннигиляции и акустическими методами, содержат информацию о количестве внесенного в металл водорода. Разработана методика определения глубины залегания и уровня дефектности в металлах при высокодозовой ионной имплантации.

В заключении автор выражает глубокую благодарность за помощь в работе над диссертацией своему научному консультанту профессору Чернову И.П., профессорам кафедры общей физики ЕНМФ ТПУ Крючкову Ю.Ю., Ульянову B.JL, Мамонтову А.П., а также декану ЕНМФ профессору Тюрину Ю.И. Благодарит за помощь в экспериментальной работе к.ф.-м.н. Лидера A.M., к.ф.-м.н. Никитенкова Н.Н., Гаранина Г.В. и других сотрудников кафедры общей физики ЕНМФ ТПУ. Особую благодарность автор выражает научным сотрудникам бывшей 21 лаборатории НИИ ядерной физики при ТПУ Шадрину В.Н., Белянину О.П., Сулеме В.Н., Сохоревой В.В., Мирончику В.Г., сотрудникам циклотронной лаборатории и ЭСГ НИИ ядерной физики при ТПУ, руководителю циклотронной лаборатории Комову А.И., благодарит за помощь, оказанную при оформлении диссертации, аспиранта ТПУ Воронину Е.В.

1. Барьяхтар В.Г, Буравлев Ю.М., Милославский А.Г., Кушнир М.П. Водород в диффузионных процессах химико-термической обработки металлов и сплавов. Киев. Наукова думка. 1999. 256 с.

2. Fundamentals of hydrogen treatment of materials. Goltsov V. A. Progress in hydrogen treatment of materials. Edited by V.A. Goltsov. Donetsk. 2001. 541 p.

3. Refocus. Fuel cells supplement. 2003. Edited by P. Spencer. 32 p.

4. Мешков H.K., Рачук B.C., Холодный В.И. Пути повышения надежности двигателей летательных аппаратов, использующих водород в качестве горючего //Третий международный аэрокосмический конгресс. IAC2000. Сборник тезисов. М. 23-27 августа 2000 г. С. 165 .

5. Скрябина Н.Е., Спивак JI.B. Механическая неустойчивость как следствие квазижидкого состояния сплавов систем металл-водород// Труды третьей международной конференции "Водородная обработка материалов". Донецк. 14-18 мая 2001 г. 4.1. С. 132-134.

6. Kimura Н. Effect of dissolved hydrogen and its precipitation on flow stress of electrolitic iron // Bull. JaP. Inst. Metals. 1982. V.21, №1. P. 26-33.

7. Шаповалов В.И., Карпов В.Ю. Явление аномальной пластической автодеформации при термоциклировании Fe Н сплавов// ДАН УССР. 1981. №7. С. 90-94.

8. Шаповалов В.И., Карпов В.Ю. О природе аномальной спонтанной деформации железа в присутствии водорода //ФММ. 1983. Т.55, №4. С. 805-810.

9. Спивак JI.B., Скрябина Н.Е., Кац М.Я. Водород и механическое последействие в металлах и сплавах. Пермь: Из-во ПермГУ, 1993. 344 с.

10. Хабибулаев П.К., Скородумов Б.Г. Ядерно-физические методы определения водорода в материалах. Ташкент: Фан. 1985. 96 с.

11. Аманназаров А. Методы и приборы для определения водорода. М. Химия. 1987. 128 с.

12. Гельд П.В., Рябов Р.А., Мохрачева Л.П. Водород и физические свойства металлов и сплавов. М.: Наука, 1985. 232 с.

13. Галактионова Н.А. Водород в металлах. М.: Металлургиздат, 1958. 157с.

14. Ливанов В.А., Буханова А.А., Колачев Б.А. Водород в титане. М.: Металлургиздат. 1962. 248 с.

15. Мамонтов А.П., Чернов И.П. Эффект малых доз ионизирующего излучения. М. Энергоатомиздат.: 2001. 286 с.

16. И.П. Чернов, Ю.П. Черданцев, A.M. Лидер, Ю.И.Тюрин, М. Кренинг, X. Баумбах. Накопление и удаление водородных дефектов при радиационной и термической обработке титана// Физика и химия обработки материалов. 2002. №3. С. 55-59.

17. Chernov I., Tjurin J., Cherdantsev Y., Kroning M., Baumbach H. Hydrogen migration and release in metals and alloys at heating and radiation effects//Intern. J. Hydrogen Energy. V. 24. 1999. P. 359-362.

18. Кривелевич C.A., Крылов П.Н., Юсупов И.З. Возможный механизм глубокого проникновения радиационных дефектов// Высокочистые вещества. 1995. №2. С. 11-15.

19. Ревкевич Г.П., Миткова М.К., Кацнельсон А.А. Подвижность атомов самария в насыщенном водородом сплаве палладий-самарий// Вестник МГУ. Сер. 3. Физика, астрономия. 1997. №1. С. 27-30.

20. Меняйло В.И. Ускорение диффузии примесей в твердых телах в условиях комплексообразования с атомами водорода// Водородная обработка материалов. Труды третьей международной конференции ВОМ-2001. Донецк-2001. 4.2. С. 473-475.

21. Гуревич М.Е., Красюк А.Д., Лариков Л.Н., Рясный А.В. Проникновение гелия в алюминий из низкотемпературной гелиево-водородной плазмы// Металлофизика. 1987. Т. 9. №6. С. 94-96.

22. Ливанов В.А., Буханова А.А., Колачев Б.А. Водород в титане. М.: Металлургиздат, 1962. 248 с.

23. Цвиккер У. Титан и его сплавы. Пер.с нем. М: 1979. 512 с.

24. Морозов А.Н. Водород и азот в стали. М: Металлургия. 1968. 283 с.

25. Карпенко Г.В., Крипякевич Р.И. Влияние водорода на свойства стали. М.: Металлургиздат. 1962. 198 с .

26. Явойский В.И., Баталии Г.И. Труды научно-технического общества черной металлургии. М.: Металлургиздат. 1955. Т.4. С. 105

27. Гутцов Н.Т. Труды научно-технического общества черной металлургии. М: Металлургиздат. 1955г. Т. IV. С. 112.

28. McQuillian A.D // Proc. Roy. Soc. 1950. 204A(1078). P.302. A.D McQuillian// J. Inst. Metals. 1950/1951. №78. P. 249-257.

29. Мартыненко Ю.В. Взаимодействие плазмы с поверхностиями //Итоги науки и техники. Сер. Физика плазмы. 1982. Т.З. С. 119-175.

30. Мартыненко Ю.В., Рязанов А.И., Фирсов О.Б., Явлинский Ю.Н. Взаимодействие атомных частиц с твердым телом //Вопросы теории физики плазмы. 1983. Вып. 42. С. 205-266.

31. Бардин И.П., Ревякин А.В. Титан и его сплавы. М.: изд-во АН СССР, 1959. 119 с.

32. Ревякин А.В., Мирошничников B.C. Титан и его сплавы. М.: изд-во АН СССР, 1959. 92 с.

33. Поволоцкий Д.Я., Морозов А.Н. Водород и флокены в стали. М.: Металлургиздат. 1959. 243 с.

34. Якимова A.M. Титан и его сплавы. М.: изд-во АН СССР, 1960. 63 с.

35. Потак Я.М. Хрупкие разрушения стали и стальных деталей. М.: Оборон-гиз. 1955. 345 с.

36. Шаповалов В.И. Влияние водорода на структуру и свойства железоуглеродистых сплавов. М.: Металлургия, 1982. 232 с.

37. Wert С. A. Hydrogen in metals. II: Topics in applied physics. Berlin etc.: Springer, 1978. 4ol. 29. P. 305-330. Рус. пер.: Верт Ч. Водород в металлах. М.: Мир, 1981. Т. 2. С. 362-392.

38. Гельд П.В., Рябов Р.А., Кодес Е.С. Водород и несовершенства структуры металла. М.: Металлургия. 1979. 221 с.

39. Фридель Ж. Дислокации. М.: Мир, 1967. 644 с.

40. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций. М.: Атомиздат, 1972. 600 с.

41. Трефилов В. И., Мильман 10. В., Фирстов С. А. Физические основы прочности тугоплавких металлов. Киев: Наук, думка, 1975. 316 с.

42. Thomas В. Hydrogen Effects in Metals. Ed. I. M. Bernstein, A. W. Thompson. N. Y.: Met. Soc. AIME, 1981. P. 77 — 85.

43. Агеев B.H., Беркман И.Н., Бурмистров О.П. и др. Взаимодействие водорода с металлами. Под ред. А.П. Захарова. М.: Наука. 1987. 296 с.

44. Volkl. J. Metal Hydrides: Proc. NATO Adv. Study Instr. Rhodes, 17-27 June 1980. 1981. P. 105-108.

45. Смирнов А.А. Теория диффузии в сплавах внедрения. Киев.: Наукова думка, 1982. 168 с.

46. Смирнов А.А.//Укр. физ. журн. Т.29. №7. 1984. С. 1094-1095.

47. Беркман И.Н. Феноменологическое описание диффузии в дефектных средах. В кн. Взаимодействие водорода с металлами. Под ред. А.П. Захарова. М.: Наука. 1987. 296 с.

48. Бэррер Р. Диффузия в твердых телах. М.: Иностранная литература. 1948. 368 с.

49. Шалаев A.M., Адаменко А.А. Радиационно-стимулированная диффузия в г металлах. М.:Атомиздат. 1972. 148 с.

50. Дехтяр И. Я., Михаленков В. С. Влияние дефектов кристаллического строения на параметры диффузии в никелевых сплавах //Вопросы физики металлов и металловедения. Вып. 11. Киев. Изд-во АН УССР. 1960. 106 с.

51. Leibfried С. Defects in dislocations produced by focusing collisions in f-c. c. Lattices//J. Appl. Phys. 1960. V. 31, № 11. P. 117.

52. Дехтяр И. Я. Электронная природа дефектов в металлах по данным по- зи-I тронной аннигиляции// Электронная структура переходных металлов и ихсплавов. Вып. III. Киев, Изд. Ин-та металлофизики АН УССР. 1971. С. 3.

53. Каганов М. И. Микроскопическая теория температурных вспышек// Физика кристаллов с дефектами. Т. 2. Тбилиси, Изд. Ин-та физики ГССР. 1966. С. 274.

54. Давыдов А. С. Квантовая механика. М.: Наука. 1973. 300 с.

55. Предводителев А. А., Троицким О. А. Дислокации и точечные дефекты в гексагональных металлах. М.: Атомиздат. 1973. 136 с.

56. Тюрин Ю.И., Чернов И.П., Баумбах X., Кренинг М., Радиационно-стимулированный выход водорода из металлов. Томск. Изд-во Том. Ун-та, 2000. 264 с.

57. Шалаев В.М. Радиационно-стимулированные процессы в металлах. М.: Энергоатомиздат. 1988. 176 с.

58. Анисимов С. И., Бонч-Бруевич А. М., Ельяшевич М. А. Действие мощных световых импульсов на металлы // ЖТФ. 1966. Т. 36. Вып. 7. С. 1273 — 1284.

59. Ташибаева И.Л., Шестаков В.П., Руденко Н.В., Чужко Р.К. Изучение возможности радиационного стимулирования процесса диффузии водорода в металлах//ЖФХ. 1984. N.5. Т.58. С. 1208-1211.

60. Картрич Н.П., Канищев В.Н. Низкотемпературная десорбция растворенных в металле газов, стимулированная электронным и ионным облучением// Атомная энергия. 1984. Вып. 2. Т.57. С. 99-104.

61. Lichtman D. Electron- and pfoton- induced desorption// J. of Nucl. Mat. 1974.1. V. 53. P. 285-288.

62. Калашников Н.П. Ремизович B.C. Рязанов М.И. Столкновения быстрых заряженных частиц в твердых телах. М.:Атомиздат,1980.С.101.

63. Braganza S.M., Erents S.K., Motston E.S., McCracken G.M. Ion-Induced release of deuterium trapped in stainless steel // J. of Nucl.Mat. 1978. V. 76/77. P. 298-304.

64. Taglauer E., Heiland W. Ion impact cross sections of hydrogen and oxydgen from metals by ion bombardment //J. of Nucl. Mat. 1978. V. 76-77. P.328-S31.

65. Thomas J.P., Fallavier M., Tousset J. Hydrogen mobility under beam impact using the H( 15N,ay ) nucl. reaction for material analysis // Nucl. Instr. and Meth. 1981. V.187. P. 570-580.

66. Fallavier M, Thomas J.P., Tousset J. Hydrogen diffusion under 6-7 MeV 15N ions irrediation in oxyjen-contaminated thin film of sputtered-Si:H // Appl. Phys. Lett. 1981. V. 39(6). P. 490-492.

67. Nolscher С., Brenner К., Knauf R., Schmidt W. Elastic recoil detection analisis of light particles (H-0) using 30 MeV sulphur ions //Nucl. Instr. and Meth. 1983. V.218. P.118-119.

68. Шалаев A.M., Адаменко A.A. Радиационно-стимулированное изменение электронной структуры. М.:Атомиздат. 1977. 176 с.

69. Баумбах X., Кренинг М., Тюрин Ю.И., Чернов И.П., Черданцев Ю.П. Неравновесные системы металл-водород. Титан, нержавеющая сталь. Томск. Изд-во Том. Ун-та, 2002. 350 с.

70. Тюрин Ю.И., Чернов И.П. Аккумулирующие свойства водорода в твердом теле. Энергоатомиздат. М.: 2000 г. 285 с.

71. Bottiger J. Review: depth profiling of hydrogen of helium izotops//J. of Nucl. Mat. V.78. P.161-181.

72. Ziegler J.F. Wu C.P., Williams P. e.a. Profiling hydrogen in materials using ion beams//Nucl. Instr. and Meth. 1978. V.149. P. 18-09.

73. Terreault В., Martel J.G., St-Jacques R.G., Lecuyer J. Depth profeling of light elements in materials with high-energy ion beame// J. Vac. Scl. Technol. 1977. V.14. Nl.P. 492-500.

74. Сулема B.H., Полонский В.В., Черданцев Ю.П. Шадрин В.Н. Ядерно-физический способ определения водорода. АС 1296899. 1986.

75. Davis J.C. Efevre H.W.,Poppe С.Н. e.a. The H(t,n)He reaction for depth profiling of hydrogen by neutron time-of-flight//Nucl. Instr. and Meht. 1978. V.149. F.41-45.

76. Bottiger В., Jensen P.S., Littmark U. Depht profiles of He ions implanted into solids at energies beetween 20 to 60 keV// J. Appl. Phis. V. 49(3). P. 965-970.

77. Артемов К.П., Гольдберг B.3., Петров И.П. Новый метод определения изотопов водорода и гелия в тонких образцах// Атомная энергия. 1973. Т. 34. Вып. 4. С. 268-270.

78. Кадушкин В.Н., Киселева З.П., Скородумов Б.Г. Исследование распределения по глубине водорода в металлах методом р-р рассеяния// Атомная энергия. 1083. Т. 54. Вып. 1. С. 49-53

79. Скородумов Б.Г., Яцевич И.О., Хабибуллаев П.К. и др. // Вопросы атомной науки и техники. Серия АВЭ и Т. 1985. Вып. 2. С. 42-45.

80. Валиев А.Н., Скородумов Б.Г., Хабибуллаев П.К. и др. //Атомная энергия. 1085. Т.58. Вып. 1. С. 27-32.

81. Джазаиров-Кахраманов В., Ибрагимов Ш.Ш. Профили распределения имплантированных ионов водорода в кремнии//Изв. АН КазССР. Сер. физ.-мат. 1983. №2. С. 4-5.

82. Рыжков В.А., Черданцев Ю.П., Рагулин А.Ю. Использование пучков ионов 12С3+ и N с энергией около 1 МэВ/нуклон для прямого определения изотопных отношений 2Н/ 'Н в органических и неорганических пробах// ЖАХ. 1995. Т. 50. Т. 11. С. 1214-1216.

83. Crittin М., Jolie J., Кегп J. et. all. Hydrogen detection by prompt gamma-ray activation analysis (PGAA)// J. of Alloys and Compounds. 1997. V. 253-254. P. 156-157.

84. Чернов И.П., Шадрин B.H. Анализ содержания водорода и гелия методом ядер отдачи. М.:Энергоатомиздат, 1988. 129 с.

85. Чернов И.П., Черданцев Ю.П., Шадрин В.Н. Ядерно-физический метод анализа водорода в приповерхностных слоях материалов //ЖФХ. 1980. Т. 54. №.11. С.2831-2835.

86. Paszti F., Kotai Е., Mezey G. et. al. Hydrogen and duterium mesuremants by ERD using alpha particles// Nucl. Instr and Meth. В 15. 1986. P. 486-491.

87. Berning P.R., Benenson R.E. An ERD based srudy of the electroigration of hydrogen in V, Та, Nb, Ti. //Nucl. Instr and Meth. В 94. 1994. P. 130-136

88. Arai Т., Kunimatsu A., Takahiro K. et. al. Migration of hydrogen ions in SrCe03 studies by ERD analyses// Solid State Ionics. 1999. V. 121. P. 263-270.

89. Nolte H., Assmann W., Huber H. et. al. Blocking- and channeling-ERDA with heavy ions//Nucl. Instr. and Meth. 1998. В 136-138. P. 587-593.

90. Матусевич B.A., Чернов И.П. Черданцев Ю.П., Шадрин В.Н. Метод определения содержания водорода в поверхностных слоях материалов

91. Использование ускорителей в элементном анализе. Ташкент.: ФАН. 1980. С.182.185.

92. Шадрин В.Н. Применение упругого рассеяния тяжелых ионов для анализа распределений водорода в приповерхностных слоях материалов. Диссертация на соискание ученой степени к. ф.-м. н. 1982. 169 с.

93. Крючков Ю.Ю., Чернов И.П. Основы ядерного анализа твердого тела. М.:Энергоатомиздат. 1999. 350 с.

94. Рязанов М.И., Тилинин И.С. Исследование поверхности по обратному рассеянию частиц. М.: Энергоатомиздат. 1986. 200 с.

95. Boerma D.O. Report on the round table session on: Near surface analysis and charge exchange srudies with high-resolution spectrographs. Nucl. Instr. and Meth. In Phys research B. 1998. V. 136-138. P. 42-46.

96. Прикладная ядерная спектроскопия. Сборник статей. Под ред. Аборина Ю.С. Вып. 6. М.: Атомиздат. 1976. 320 с.I

97. Гвердцители И.Г., Гулдомашвили А.И., Диасамидзе Э.М., Куликаускас B.C.// Труды Всесоюзного совещания по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. М. 1976. 1976. С. 236-239.

98. Mclntyre N.S., Davidson R.D., Weisener C.G. et al. SIMS stadies of hydrogen diffusion through oxides on Zr-Nb alloy// Surface and interface analyses. 1991. V. 17. P. 757-763.

99. Scholz J., Zuchner H., Palulus H., Muller K.-H. Ion bombardment induced segregation effect in VDx studies by SIMS and SNMS// J. of Alloys and Сотр. 1997. V. 253-254. P. 459-462.

100. Casey H.C., Jr. And Chang-Ho Chen, Zavada J.M., Novak S.W. Analysis of hydrogen diffusion from proton-exchenged layers in LiNb03// Appl Phys. Lett. 1993. V. 63(6). P. 718-721.

101. Никитенков H.H., Черданцев Ю.П., Воронина E.B. Особенности исследования изотопов водорода в металлах методом ВИМС. Том. политехи, унт. Томск, 2003. 21 е.: Деп. в ВИНИТИ №1242 - В2003 от 26.06.03г.

102. Changqi Shan, Aiju Wu, Yongjig Li et al. The behavior of diffusion and permeation of tritium through 316L stainless steel with coating of TiC and TiN+TiC// J. of Nucl. Mat. 1992. V. 191-194. P. 221-225.

103. Nagai Y., Saito Y., Matuda N. Hydrogen desorption from copper during ion bombardment measured by SIMS// Vacuum. 1996. V. 47. P. 737-739.

104. Chene J., Lecoester F., Brass A.M., Nel D. SIMS analysis of duterium diffusion in alloy 600: the correlation betseen fracture mode and duterium concentration profile// Corrosion Sience. 1998. N1. P. 49-60.

105. Guseva M.I., Birukov A.Y., Gureev V.M. Investigation of the beryllium ion-surface interaction//J. of. Nucl. Mat. 1996. V. 233-237. P. 860-864.

106. Loheide F., Scholz J., Zuchner H. Hydrogen (deuterium) bonding properting in ZrV2 Dx studied by SIMS and SNMS// J. of Alloys and Сотр. 1997. V. 253254. P. 463-466.

107. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой. Физическое распыление твердых тел. Под ред. Р. Бериша. М. Мир. 1984. 336 с.

108. Блинов Ю.Ф., Серба П.В. Искажение профилей распределения примеси при измерении методом ВИМС// Поверхность. 2000. №3. С. 71-74.

109. Макарец Н.В., Фалько Г.Л., Федорченко В.М. Распыление поверхности мишени и радиационно-стимулированная диффузия примеси// Поверхность. 1984. №5. С. 29-34.

110. Вудраф Д., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности. М.: Мир. 1989. 564 с.

111. Зелинская Г.А. О правильности определения водорода методом вакуум нагрева// Зелинская Г.А. Методы исследования и определения газов в металлах и неорганических материалах. Л.: Наука. 1979. с. 82-83.

112. В.Н. Кудрявцев, Ю.П. Валакин и др. О количественном определении водорода в стали. // Завод. Лаб. 1968. 24. №2. С. 196-199.

113. San-Qiang Shi, Abramov Е., Thomption D.A., Smeltzer W.W. Thermal de-sorption of duterium from polycrystalline nickel pre-implanted with helium// J. of Nucl. Mat. 1991. V. 182. P. 128-134.

114. Checchetto R., Gratton L.M., Miotello A., Cestari C. Hydrogen permation ap-paratures with thermal desorption spectroscopy capabilities// Meas. Sci. Technol. 1995. V. 6. P. 1605-1611.

115. Mavrikakis Manos, Schwank W., Gland L. The effect of exposure time and pressure on the temperature-programmed desorption spectra of system with bulk states// Surface Sciense. 1996. V. 355. P. L385-L392.

116. Rezaie-Serej S., Outlaw R.A. Thermal desorption of CO and H from degassed 304 and 437 stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 1994. V. 12(5). P. 2814-2819.

117. Jiang H., Yoneyama K., Minagawa H. Et. al. Gas desorption analyses on the surface of ZnO(OOOl) after hydrogen ion irradiation// Jpn. J. Appl. Phys. 1993. V. 32. P. L806-L808.

118. Маркин А.В., Захаров А.П. Термодесорбция дейтерия из бериллия, облученного ионами дейтерия// Поверхность. Сер. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1998. №6 С. 77-85.

119. Чернов И. П., Мамонтов А. П., Тюрин Ю. И. Миграция водорода в стали и сплавах, стимулированная ионизирующим излучением//Изв. ВУЗов. 1994. №11. С. 72- 79.

120. Chernov I., Tjurin J., Cherdantsev J., Kroning M., Baumbach H.Hydrogen migration and release in metals and alloys at heating and radiation effects// Intern.

121. J. Hydrogen Energy. V. 24. 1999. P. 359-362.

122. Тюрин Ю.И., Черданцев Ю.П., Воронина Е.В. Особенности исследования систем металл-водород методом термостимулированной десорбции. ТПУ. Томск. 2003. 43 е.: Деп. в ВИНИТИ №1155. В2003 от 16.06.03 г.

123. Походня И.К., Швачко В.И., Степанюк С.Н. Водородные ловушки в сварных швах// Водородная обработка материалов. Труды 3-ей Международной конференции ВОМ-2001. Донецк-2001. Часть 2. С. 297-298.

124. Залужный А.Г., Калин Б.А., Копытин В.П. и др. Выделение водорода из образцов аустенитной стали, облученных потоками высокотемпературной плазмы// ЖТФ. 2001. Т. 71. Вып. 1. С. 31-35.

125. Лидер A.M. Динамика накопления водорода и дефектов в титане и нержавеющей стали при электролитическом насыщении водородом. Автореферат кандидатской диссертации. Томск. 2002. 18 с.

126. Гольданский В.И. Физическая химия позитронов и позитрония. М.: Наука. 1968.

127. Арифов У.А., Арифов П.У. Физика медленных позитронов. ФАН УзССР. Ташкент. 1971. 244 с.

128. Графутин В.И., Прокопьев Е.П. Применение позитроной аннигиляцион-ной спектроскопии для изучения строения вещества// УФН. 2002. Т. 172. №1. С. 67-83.

129. Жихарев А. Н. Изучение дефектной структуры титана после водородного насыщения с помощью позитронов// Тезисы докладов всесоюзной конференции «Холодный ядерный синтез». М:.1991. С. 58.

130. Ohkubo Н., Sugiyama S., Fukuzato К., Takenaka М., Tsukuda N., Kuramoto E. Positron-lifetime study of electrically hydrogen charged Ni, austenitic stainless steel and Fe//J. of Nucl. Mat. 2000. №283-287. C. 858- 862.

131. Hansen H.E., Nielsen H.K., Nielsen В., Bentson M.D., Lideroth S., Petersen K. Hydrogen in electron and nutron irradiated iron. Positron annihilation. 1985. World Scientific Publ. Co, Singapore.

132. Lopes Gil G., Ferreira M.F., De Lima A.P. Positron annigilation studies on electrolytically hydrogen charged ss316. Positron annihilation. 1985. World Scientific Publ. Co, Singapore.

133. Немец О.Ф., Гофман Ю.В. Справочник по ядерной физике. Киев. Наукова думка. 1975. 416 с.

134. Гольданский В.И., Шанторович В.П. Позитроний в радиохимиии и химии радиоизлучения//Радиохимия. 1976. №4. С. 598-618.

135. Мирон Н.Ф., Штоцкий Ю.В., Быков В.Н. Термическое подавление образования позитрония в облученном ниобии. Препринт Физико-энергетического института. ФЭИ-1555. Обнинск-1984. 8 с.

136. Купчишин А.И., Фудченко Р.Г., Мукашев К.М. Взаимодействие позитронов с деформационными и радиационными дефектами в сплавах Ti-Zr, облученных нейтронами// Металлофизика. 1988. Т. 10. №1. С. 28-31.

137. Силантьев В.И., Фудченко Р.Г., Купчишин А.И. и др. Исследование методом аннигиляции позитронов энергетической зависимости концентрации радиационных дефектов при облучении протонами// Металлофизика. 1987. Т. 9. №6. С. 70-75.

138. Колчин В.А. и др. Взаимодействие позитронов с радиационными дефектами и атомами водорода в нержавеющих сталях// ВАНТ. Сер. Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. 1987. Вып. 3(41). С. 21-25.

139. Мукашев К. Эволюция дефектной структуры металлов переходных групп и их сплавов при радиационно-стимулированных фазово-структурных превращениях. Автореферат докторской диссертации. Казахстан. Алматы. 2001. 47 с.

140. Hungary A., Aubertin F., Fries S.M., Gonser U. Positron lifetime and Moss-bauer study on hydrogen ZrFe alloy// Positron annihilation. 1985. World Scientific Publ. Co, Singapore. P. 111-113.

141. Jena P., Ponnambalam M.J. Positron annihilation in metal-vacancy-hydrogen complexes//Rhysical revie B. 1981. V. 24. №5. P. 2884-2887.

142. Lengeler В., Mantl S., Ttifshauser W. Interaction of hydrogen and vacanciec in copper investigated by positron annihilation// J. Phys. FiMet.Phys. 1978. V. 8. N8. P. 1691-1698.

143. Hansen H.E., Nielsen H.K., Nielsen В., Bentson M.D., Lideroth S., Petersen K. Hydrogen in nutron irradiated Mo// Positron annihilation. 1985. World Scientific Publ. Co, Singapore. P. 497-499.

144. Cao В., Ichinose H., Yu W. Et al. Investigation of hydrogen induced defects in iron by PAT and HREM// Vft. Sci. Forum 1992. Vols. 105-110. P. 917-920.

145. Wei-Zhong Yu., Bi-Song Chen, Jia-Jion Xiong et. al. The study of hydrogen damage of Fe-Ni-Co//Positron annihilation. 1985. World Scientific Publ. Co, Singapore. P. 896-897.

146. Bi-Song Cao, Wei-Zhong Yu., Jia-Jion Xiong. The investigation of the interaction between hydrogen and defects in iron by positron annihilation// Positron annihilation. 1985. World Scientific Publ. Co, Singapore. P. 582-583.

147. Gopaliengar R., Wallace J.P., Orian R.A. Positron annigilation study of effect of hydrogen during the plastic deformed of a steel// Mat. Sci. and Engineering. 1984-1985. V. 68. P. 191-196.

148. Методы позитронной диагностики и расшифровки спектров аннигиляции позитронов./ Отв. Ред. Хабибуллаев П.К. Ташкент:Изд. «ФАН» Узбекской ССР, 1985. 134с.

149. Чернов, A.M. Лидер, Ю.П. Черданцев, Гаранин, Н.Н. Никитенков, М. Кренинг, X. Баумбах. Дефекты в титане инициированные водородом// Физическая мезомеханика. 2001. Т. 3. №6. С. 97-103.

150. Kizkegaard P., Eldrup М. Positronfit: a versatile program for analysis positron lifetime spectra// Roskilde. 1971. 23 p.

151. Yatabe H., Yamada K., De los Rios E.R. Formation of hydrogen-assisted in-tergranular creacks in high strength steels// Fatigue Fract. Mater. Struct. 1995. Vol.18. №.3. P. 377-384.

152. Chen Q.Z., Zhou G.H., Huang Y.Z. Hydrogen-inducing nanovoids in thin crystals of 310 stainless steel// J. of Mat. Sci. 1998. V.33. P. 4813-4819.

153. Баранов М.А., Дроздов А.Ю., Чудинов В.Г. Атомные механизмы развития микротрещины в чистых ГЦК и ОЦК металлах с примесью водорода// ЖТФ. 2000. Т.70. Вып. 4. С. 46-51.

154. Алексеенко Н.Н., Кузнецов А.А., Николаев В.А. и др. Водородная хрупкость стали 15ХЗМФА под облучением и вопросы надежности корпусов реакторов // Радиационные эффекты в металлах и сплавах. Материалы 3 Всесоюзного совещания. Алма-Ата. 1985. С. 68-77.

155. Кеворкян Ю.Р., Платонов П.А., Турсунов И.Е. Влияние микроструктурных неоднородностей на водородное охрупчивание нержавеющих сталей// Радиационные эффекты в металлах и сплавах. Материалы 3 Всесоюзного совещания. Алма-Ата. 1985. С. 135-141.

156. Чернов И.П., Лидер A.M., Гаранин Г.В., Никитенков Н.Н., Кренинг М., Баумбах X. Исследование динамики образования трещин в нержавеющей стали и титане при насыщении водородом// Физика и химия обработки материалов. 2001. №2. С. 18-25.

157. Hartikainen J., Jaarinen J. and Luukkala M. Microscopic thermal wave nondestructive testing. Advances in optical and electron// Academ. Press Limited. 1991. P. 313-359.

158. Siu F., Siores E., Taube A. Variable frequency micriwaves for non-destructive testing// Non-destructive characterisation of materials IX. Sydney. Australia. 1999.V. 497. P. 63-68.

159. Krening M., Winschuh E., Winterberg K.-H. // Proc. Inter. Conf. On Monitor, and Predact. Of PI. And Struct. 1992. P. 67.

160. Бобренко В.М., Вагнели М.С., Куценко А.Н. Акустические методы контроля напряженного состояния материала деталей машин. Кишенев.: Штиин-ца. 1981. 147 с.

161. Баранов В.М. Ультразвуковые измерения в атомной технике. М.гАтомиздат. 1975. С. 264.

162. Ботаки А.А., Ульянов В.Л., Шарко А.В. Ультразвуковой контроль прочностных свойств конструкционных материалов. М. Машиностроение. 1983. 80 с.

163. Логан Х.Л. Коррозионное растрескивание металлов. М.: Металлургия. 1970. 220 с.

164. Serbyn М. R., Andrews F. A. Measurement of the phase of vibrational displacement by a laser interferometer// J. Acoust. Soc. Amer. 1969. V. 46. №1. Pt. 1. P. 2-5.

165. Mishory J., Boief D. 1. Acoustic measurements using the Mossbayer effect. //Ultrasonics. 1969. V. 7. №2. P. 121-122.

166. Постников B.C. Внутреннее трение металлов. Металлургиздат. 1963. 330 с.

167. De Р.К., John T.J., Banerjee S. Assessment of hydrogen level in Zircaloy-2 by non-destructive testing// J. of Nucl. Mat. 1998. V. 252. P. 43-54.

168. Chen A.S., Almond D.P., Harris B. Acoustography as a means of monitoring damage in composites during static or fatigue loading// Measurement Sci. And Techn. 2001. №12. P. 151-156.

169. Dunegan H.L., Green A.T. Factors affected acoustic emission response from materials//Mater Res. And Stand. 1971. V. 11. №3. P.21-24.

170. Бойко В.О. и др. Звуковое излучение двойникующих дислокаций// ФТТ. 1970. Т. 12. №6. С. 1753-1755.

171. Liptai R.G., Harris D.O., Engle R.B. Tatro С.A. Acoustic emission technique in materials researches// Int. J. of Nondestructive Testing. 1971. V.3. №2. P. 215275.

172. Нацик В.Д., Чишко К.А. Звуковое излучение при аннигиляции дислокаций//ФТТ. 1972. Т. 14. Вып. И. С. 3126-3132.

173. Hutton P.A. Acustic amission in metals as an NDT tool// Material Evalution 1968. V.26. №7. P. 125-129.

174. Гузь И.С., Финкель B.M. Зависимость спектра волн, излучаемых растущей трещиной, от запаса упругой энергии в ее вершине// ФТТ. 1972. Т. 14. №7. С. 1865-1869.

175. Stephens R.W.B., Pollock A.A. Wave form and frequence spectrum of acoustic emission//J. Acoust. Soc. Amer. 1971. V.50. №3. Pt.2. P. 904-910.

176. Gavin A.P., Anderson T.T. Immersible piezoelectric sensors// USAES Rep. ANL-7905. Dec. 1971. P. 24-26.

177. Clough R.B., Wadley H.N.G. Identation loading studies of acustic emission from temper and hydrogen embrittled A533B steel// Metallurgical Transactions. Ser.A. 1982.V.13A. P. 1965-1975.

178. Забильский B.B., Ильина С.Г. Влияние водорода на акустическую эмиссию и характеристики трещиностойкости высоковязкой стали// Физика металлов и металловедение. 2000. Т. 90. 3. С. 105-107.

179. Кондратьев А.И., Маслов Б.Я., Николаенко С.В., Коротеев В.А. О применении метода АЭ для контроля качества покрытий при электроискровом легировании// Физика металлов и металловедение. 2000. Т. 90. С.86-90.

180. Баранов В.М., Лавейкин Л.И., Набойченко К.В. Методика исследования акустической эмисссии в процессе ползучести при сжатии. В. кн. VIII Всесо-юзн. Акуст. Конф. Рефераты докладов. Т.1. М. 1973. С. 147-148.

181. Болотин Ю.И., Маслов Л.А. Полунин В.И. Установление корреляций между размером трещины и амплитудой импульсов АЭ// Дефектоскопия. 1975. №4. С. 119-122.

182. Пожела И.П., Пранявичус Л.И., Рагаускас А.В., Урбонас Д.-Т.А. Исследование упругих колебаний в твердом теле в процессе ионной имплантации// Поверхность. №2. 1985. С. 38-42.

183. Похмурский В.И., Дзьоба Ю.В., Яремченко Н.Я. Современные методы исследования начальной стадии усталостного разрушения металлов// Физико-химическая механика материалов. 1983. Т. 19. №4. С. 3-15.

184. Грешников В.А, Дробот Ю.Б. Акустическая эмиссия. М.:Изд-во стандартов. 1976. 272 с.

185. Мурадова Р.Г., Гольцов В.А, Ищенко Н.А. Флокены и акустическая эмиссия при образовании флокенов в конструкционных сталях //Водородная обработка материалов. Труды конференции ВОМ-2001. Донецк. 2001. Часть 1. С. 406-407.

186. Гольцов В.А., Ищенко Н.А. Акустическая эмиссия при образовании флокенов в стали // Докл. АН СССР. 1981. Т. 261, № 5. С. 1122-1126.

187. Goltsov V.A., Kuzin А.Р., Muradova R.G., Zakharov V.A. Aquantitative method ofestimation of steel susceptibility to flakes//Hydrogen in Metals, Proc. 2 Int. Congr., Paris, 6-10 June, 1977, Oxford e.a., 1978, p. 11 9/1-1F 9/6.

188. Гольцов А.В., Слюсарев В.Ю., Ищенко H.A., Мюрадова Р.Г. О роли диффузии в образовании водородных трещин в стали// Физико-химическая механика материалов. 1991. Т. 13. №4. 156-157.

189. Hartbower С. Е., Gerberich W. W., Crimmins P. P. Monitoring subcritical crack growth by detection of elastic stress waves// Welding Research, Supplement, 1968, v. 47, N 1, p. 1-18.

190. Чернов И.П., Черданцев Ю.П., Мельникова Т.Н., Кренинг М., Баумбах X. Выход продуктов ядерных реакций при насыщении дейтерием композиционных материалов и слоистых структур // Известия Вузов (ФТТ). 1998. №7. С. 36-41.

191. Муравьев В.В., Зуев Л.Б., Комаров К.Л. Скорость звука и структура сталей и сплавов. Новосибирск: Наука. 1996. 185 с.

192. Черданцев Ю.П., Семухин Б.С, Воронина Е.В. Влияние водорода и дефектов на скорость звука в металлах и сплавах. Том. политехи, ун-т. Томск. 2003. 41 е.: Деп. в ВИНИТИ № 339 В2003 от 19.02.03г.

193. Труэлл Р., Эльбаум Ч., Чик Б. Ультразвуковые методы в физике твердого тела. М.: Мир. 1972. 308 с.

194. Семухин Б.С. Материаловедческие основы акустической диагностики деталей и конструкций в процессе их эксплуатации. Автореферат докторской диссертации. Новосибирск. 2001. 39 с.

195. Келли А., Николсон Р. Дисперсионное твердение. М.: Металлургия, 1966. 300 с.

196. Ньюкерк Дж.Б. Общая теория, механизм и кинетика// Старение сплавов. М.: Металлургия, 1962. С. 12 142.

197. Андерсон В.А. Стареющие сплавы на алюминиевой основе // Там же. М.: Металлургия, 1962. С. 143 201.

198. Щукин В.А. Скорости распространения ультразвуковых волн в различных металлах и сплавах // Дефектоскопия. 1977. №3. С. 65 — 68.

199. Paradahs Е.Р. Ultrasonio.attenuation and velocity ш three transformation products in steel // J. Appl. Phys. 1964. V. 35. №5. P. 1474 — 1482.

200. Семухин Б.С., Бушмелева К.И., Зуев Л.Б. Скорость распространения ультразвука и явление текучести в стали 09Г2С// Металлофизика и новейшие технологии. 1998. Т. 20. №5. С. 68-71.

201. Попов Е.А., Иванова B.C., Терентьев В.Ф. К вопросу о классификации дислокационных структур и анализ многоуровневой динамики ансамблей дефектов // Синергетика и усталостное разрушение металлов. М.: Наука, 1989. С. 153-170.

202. Бобренко В.М. Ультразвуковые методы и устройства для контроля качества механических напряжений//Дефектоскопия. 1983. № 12. С. 8- 11.

203. Но Her P., Schneider Е. Nondestructive stress and microstructure analysis by ultrasonics // Elast. Waves and Ultrason. Nondestruct. Eval: Proc. IUTAM Symp.269

204. Elast. Wave Propag. and Ultrason. Eval., Boulder. Colo. July 30 Aug. 3, 1989. P. 325 -332.

205. Fisher M.J., Herrmann G. Acoustoelastic measurements of residual stress. Rev. Ргояг. Quant. Nondestruct. Eval // Proc. 10th Ann. Rev., Santa Cruz., Calif. Aug. 7 12, 1983. P. 1291.

206. Tietz H.D. Non-destructive characterization of surface hardening // Residual Stress Sci. and Technol: Int. Conf., Garmish. Partenkirchen. 1986. Oberursel. 1987. V. LP. 825-829.

207. Okada Kenichi. Ultrasonic measurement of anisotropy in rolled materials using surface wave // Jap. J. Appl. Phys. 1986. Pt 1. 25. Suppl. N 1. P. 197 199.

208. Власов H. M., Любов Б.Я. //Взаимодействие дефектов и свойства металлов. Тула.: Изд. ТПИ. 1976. С. 5 9.

209. Коттрелл А. X. В кн.: Структура и механические свойства металлов. Пер. с англ. М., «Металлургия», 1967, с. 210 224 с ил. Cottrell А.Н, Bildy В.А. //Proc. Phys. Soc. 1949. V. А62. №1. P. 49-62.

210. Черданцев Ю.П. Особенности одновременного анализа Н и Не методом ядер отдачи. Автореферат диссертации. 1996.

211. Чернов И.П., Тюрин Ю.И., Черданцев Ю.П., Кренинг М., Баумбах X. Ра-диационно стимулированный выход водорода из металлов и сплавов. Физика и химия обработки материалов. 1998. №2. С. 9 - 13.

212. Cameron J.R. Elastic scattering of alpha-particles by oxygen// Phis. Rev. 1953. V. 90. N.5.P.835-845.

213. Jeckson H.L. et.al. The 12C(p,p) 12С differential cross section// Phis. Rev. 1953. V.98. N.2. P.365-369.

214. Jarmie N., Seagrave J.D. 160(p,p) 160 Elastic cross section// Los Alamos Report LA-2014. 1957.

215. Clark G.J., Sillivan D.J., Treacy P.B.12C- «Elastic scattering and states of l60 between 9,16 and 12,11 MeV//Nucl. Phys. A110. 1968. P.481-489.

216. Артемов К.П., Белянин О.П., Ветошкин А.Л. и др. Эффективный метод исследования а-кластерных состояний// ЯФ. 1990. Т. 52. Вып. 3(9). С. 34-639.

217. Шадрин В.Н., Черданцев Ю.П., Белянин О.П., Сулема В.Н. Измерение функции возбуждения упругого рассеяния протонов на легких ядрах методом ядер отдачи. Изв. ВУЗов. Физика. 1985. №10. Деп. ВИНИТИ. №4069-85. 18 с.

218. Шадрин В.Н., Чернов И. П., Черданцев Ю.П. Измерение упругого рассеяния на большие углы (включая 180°)// Тезисы докладов 16 Всесоюзного совещания по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. М.: МГУ. 1986. С. 156.

219. Meyer Н.О., Plattner G.R., Sick I. Elastic p-12C scattering between 0,3-2 MeV.// Z. Phisik. 1976. V.A279. P.41-45.

220. Mazzoni S., Chiari M., Giuntini L. Et. al. Proton elastic scattering cross section on carbon from 250 keV to 3 MeV// Nucl. Instr. and Meth. 1998. В136-138. P. 8690.

221. Шадрин B.H., Белянин О.П., Сулема B.H., Черданцев Ю.П. Ядерно-физический способ определения гелия. АС 1180823. 1985.

222. Gurbich А.Е. Evaluation of non-Rutherford proton elastic scattering cross section for carbon//Nucl. Instr. and Meth. 1998. B136-138. P. 60-65.

223. Amirikas R. et al. Proton elastic scattering cross section for carbon// Nucl. Instr. Meth. 1993. B77. P. 110.

224. Чернов И. П., Мамонтов А. П., Тюрин Ю. И. Миграция водорода в стали и сплавах, стимулированная ионизирующим излучением//Изв. ВУЗов. 1994. №11. С. 72- 79.

225. Chernov I., Mamontov A., Tjyrin Y., Cherdancev Y. Hydrogen migration in stainless steel and titanum alloys, stimulation by ionizing radiation// J. of Nucl. Mat. 1996. V. 233-237. P. 1118-1122.

226. Chernov I., Shadrin V., Cherdantsev Y. Neu Method of Investigation of Hydrogen Migration// Condensed Abstracts of International Symposium on Metal-Hydrojen Systems, Fujioshida, Japan, November 1994, ThA8

227. Blever R.S., Behrisch R., Scherzer B.M.U., Schuiz R. Trapping and replacement of 1-14 keV hydrogen and deuterium in 316 stainless steel// J. of Nucl. Mat. 1978. V.78-77. Р.Э05-312.

228. Алексеева O.K., Гаков В.Н., Левдик В.А., Мирон И.Ф., Шанторович В.П. Аннигиляция позитронов в облученном гидриде циркония. Препринт Физико-энергетического института. ФЭИ-1037. Обнинск-1980. 11 с.

229. Шадрин В.Н., Черданцев Ю.П. Извлечение количественной информации из энергетических спектров ядер отдачи методом моделирования// Труды 13 Всесоюзного совещания по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. М.: МГУ, 1984.С.170-173.

230. Mayer М. SIMNRA User's Guide, Report IPP 9/113, Max-Planck-Institut f. Ur Plasmaphysik, Garching, Germany, 1997.

231. Eckstein W. and Mayer M., Rutherford Backscattering from layered Structures beyond the Single Scattering Model//Nucl. Instr. Meth. 1999. В153. P. 337.

232. Ziegler J.F., Biersack J.P., and Littmark U. The Stopping and Range of Ions in Solids, vol. 1 of The Stopping and Ranges of Ions in Matter. Pergamon Press, New York, 1985.

233. Andersen H.H. and Ziegler J.F. Hydrogen Stopping Powers and Ranges in All Elements, vol. 3 of The Stopping and Ranges of Ions in Matter. Pergamon Press, New York, 1977.

234. Ziegler J.F. Helium Stopping Powers and Ranges in All Elements, vol. 4 of The Stopping and Ranges of Ions in Matter. Pergamon Press, New York, 1977.

235. Press W.H., Flannery B.P., Teukolsky S.A., Vetterling W.T. Numerical Recipes. Cambridge University Press, Cambridge, New York, 1988.

236. Буренков А.Ф., Комаров Ф.Ф., Кумахов M.A., Темкин М.М. Таблица параметров пространственного распределения ионно-имплантированных примесей. Минск.: Изд-во БГУ. 1980. 352 с.

237. Gibbons J.F., Mylroie S. Estimation of impurity profiles in ion implanted amorphous targets using joined-Gaussian distributions// Appl. Phys. Lett. 1973. V. 22. P. 268.

238. Westerberg L., Svensson L.E., Karlsson E.et. al. Stable absolute calibration standards for hydrogen profile analysis using nuclear resonance techniques // Nucl. Inst. And Meth. In Phys. Res. 1985. B9. P. 49-54.

239. Yamaguchi S., Ozawa K., Yoshinari O. Et. al. Duterium enreachment during ion bombardment in VD alloys// Nucl. Inst. And Meth. 1980. V. 168. P. 301-305.

240. Nagata S., Takahiro К., Yamaguchi S. et. al. Application of ERD A method to study hydrogen and helium in Ti, Zr and Nb membranes// Nucl. Instr. and Meth. In Phis. Res. 1998. V. 136-138. P. 680-684.

241. Ross G.G., Terrault В. ERD measurement of the mean ranges and variances of 0,75-2.0 keV duterium ion in Be, C, and Si// Nucl. Instr. and Meth. In Phis. Res. 1990. B45. P. 190-193.

242. Andersen H.H., Ziegler J.P. Hydrogen stopping power and Ranges in all elements. 1977. Pergamon, New York.

243. Klepikov A.K., Tazhibaeva I.L., Shestakov V.P. et.al. Hydrogen release from reactor-irradiated beryllium// J. of. Nucl. Mat. 1996. V. 233-237. P. 837-840.

244. Tsuchiya В., Mortia K. Retention and re-emission of hydrogen in beryllium studied by the EDR technique//J. of. Nucl. Mat. 1996. V. 233-237. P. 860-864.

245. Chernicov V.N., Alimov V.K., Markn A.V. et.al. Gas-induced swelling of beryllium implanted with deuterium ions// J. of. Nucl. Mat. 1996. V. 233-237. P. 860-864.

246. Chernov I., Cherdantsev Y.P., Abdrashitov V., Mironchik V. The Behavior of Hydrogen Impanted in Beryllium// Condensed Abstracts of International Symposium on Metal-Hydrojen Systems, Fujioshida, Japan, November, 1994, PI7.

247. Чернов И.П., Черданцев Ю.П., Белянин О.П. // Тез. докл. ХХШ Межнац. совещ. по физике взаимод. заряж. частиц с веществом. М.: Изд-во МГУ, 1993. С. 50.

248. Абдрашитов В.Г., Рыжов В.В. Модель расчета высокодозовой ионной имплантации в металлы// Физика и химия обраб. материалов. 1990. № 6. С. 14-18.

249. Абдрашитов В.Г., Рыжов В.В. Моделирование распределений ионной имплантации методом Монте-Карло// Физика и химия обраб. материалов. 1993. №2. С. 22-30.

250. Абдрашитов В.Г., Рыжов В.В. Исследование температурного режима мартенситных сталей при высокодозовой ионной имплантации// Физика и химия обраб. материалов. 1992. № 4. С. 22-27.

251. Широков В.В. Жаропрочность ванадиевых сплавов перспективных материалов первой стенки реактора// Радиационное воздействие на материалы ТЯР. Тезисы докладов. Часть 1. Ленинград. 1990. С. 112.

252. Votinov S.N., Solonin M.I., Kazennov Y.I. et. al. Prospects and problem using vanadium alloys as a structure material of the first wall and blanket of fusion reactors. Proceeding of the ICARM-7. Obninsk. Russia. Sept. 1995. P. 370-376.

253. Romanov V.A., Chernov V.M. Atomic mechanisms and characteristics of thermally activated processes of He redistribution in V. Proceeding of the ICARM-7. Obninsk. Russia. Sept. 1995. P.265.

254. Hoffman A., Azria R. Surface temperature effects on the dynamics of H- low energy electron stimulated desorption from diamond films// Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. 2001. В 182. P. 155-161.

255. Kazuyuki Veda, Kenichi Ishikawa, Keiko Ogai. Time-resolved electron stimulated desorption microscope for two-dimensional hydrogen chemical states analysis// Surface Science. 2001. V. 493. P. 138-142.

256. Арифов У. А. Взаимодействие атомных частиц с поверхностью твердого тела. М.: «Наука», 1968.

257. Erents S. К., McCracken С. М. Desorption of solid hydrogen by energetic protons, deutrons and electrons// J. Appl. Phys. 1973, V. 44, № 7. Р/ 3139.

258. Арифов У. А. Взаимодействие атомных частиц с поверхностью твердого тела. М., «Наука», 1968. Каминский М. Атомные и ионные столкновения на поверхности металла. М.: Мир. 1967.

259. Chernov I., Tjurin J., Cherdantzev Y.P., Kroning M., Baumbach H. Hydrogen migration and release in metals and alloys at heating and radiation effects. Intern// J. Hydrogen Energy. 1999. V. 24. P. 359-362.

260. Chernov I., Mamontov A., Tjyrin Y., Cherdantsev Y. Hydrogen migration in stainless steel and titanium alloys, stimulation by ionizing radiation// J. of Nucl. Mat. 1996. V. 233-237. P.l 118-1122.

261. Водород в металлах. Под. Ред. Г. Альфельда, И. Фёлькля. Т.2. Прикладные аспекты. М.: Мир. 1981. 289 с.

262. Сырых Л.М. Влияние водорода на внутреннее трение в металлах с ОЦК-решеткой. Кандидатская диссертация. Свердловск. 1973. 120 с.

263. Чернов И.П., Лидер A.M., Черданцев Ю.П. и др. Дефекты в титане инициированные водородом// Физическая мезомеханика, 1991. Т. 3, №6, С. 97103.

264. Чернов И.П., Черданцев Ю.П., Лидер A.M., Тюрин Ю.И., Кренинг М., Баумбах X. Накопление и удаление водородных дефектов при радиационной и термической обработке титана// Физика и химия обработки материалов. №3. 2002. С. 55-59.

265. И.П. Чернов, Черданцев Ю.П., Лидер, Гаранин, Н.Н. Никитенков, М. Кренинг, X. Баумбах. Исследование динамики образования трещин в нержавеющей стали и титане при насыщении водородом// Физика и химия обработки материалов. 2001. №2. С. 18-25.

266. Eichler S., Krause-Rehberg R. Comparison of experimental and theretical doppler broadenting line-shape parameters// Appl. Surf. Sci. 1999. V. 149. P. 227-233.

267. Legeler В., Marti S., Triftshauser W. Interection of hydrogen and vacancion in copper investigated by annihilation// J. Phys. F: Met. Phys. 1978. V.8. №8. P. 1691-1698.

268. Hansen H.E., Nielsen H. K., Bentzon M. D. Hydrogen in electron and neutron irradiated iron//Positron annihilation. 1885. Word Scientific Publ. Co., Singapore. P. 589-591.

269. Чернов И.П., Лидер A.M., Черданцев Ю.П., Гаранин Г.В., Никитенков Н.Н., Кренинг М., Сурков А.С. Дефекты в титане, инициированные водородом// Физическая мезомеханика. Т. 3. № 6. 2001. С. 97-103.

270. Перевезенцев В.Н., Иткин А.С., Крюков A.M. Применение метода АЭ в реакторном материаловедении// Радиационные эффекты изменения механических свойств конструкционных материалов и методы их исследования. Киев. Наукова думка. 1977. С. 144-155.

271. Николаенко В. А., Карпухин В. И. Радиационный отжиг дефектов под действием гамма-облучения// J. Nucl. Mat. 1996. С. 1067 1069.

272. Mamontov А.Р., Chakhlov B.V. Acoustic emission stimulated by X-rays in metals and alloys// The Third Russian-Korean Int. Simp, on Science and Technology. 1999. V.1.P.337.

273. Алимов B.X., Городецкий A.E., Захаров А.П. Накопление и распределение дейтерия в молибдене при бомбардировке ионами с энергией 1-9 кэВ// ДАН СССР. 1980. Т. 253. №1. С. 88- 91.

274. Алимов В.Х., Городецкий А.Е., Захаров А.П. Последовательное и одновременное облучение молибдена и никеля ионами изотопов водорода и гелия// ЖТФ. 1982. Т. 52. С. 82 86.

275. Алимов В.Х., Городецкий А.Е., Захаров А.П. Кинетика накопления гелия в никеле//Поверхность. 1983. Т. 10. С. 49-57.

276. Алимов В.Х. Закономерности накопления ионно-имплантиро-ванного гелия в поверхностных слоях никеля. Автореф. Диссерт. канд. физ.-мат. Наук. М. 1984. 23 С.

277. Захаров А.П., Шарапов В.Н., Городецкий А.Е. О влиянии СМА на диффузионную подвижность водорода и гелия в Мо// ДАН СССР. 1980. Т.251. №6.С. 1388-1391.

278. Захаров А.П. Процессы дефектообразования и диффузии в Мо в условиях облучения высокоэнергетическими ионами водорода, дейтерия и гелия. Исследование и разработка материалов для реакторов термоядерного синтеза. М.:Наука. 1981. С.94 97.

279. Картрич Н.П., Будников А.Т., Сидельникова Н.С., Воробьев А.Е. Некоторые характеристики взаимодействия быстрых ионов Н+ и Не+ с поли- и монокристаллическими металлами// ВАНТ. Сер. Физ. Рад. Повреждений и Рад. Материал. 1984. Вып. 4(32). С. 83-93.

280. Myers S.M., Wampler W.R., Besenbacher. F. Trapping and surface recombination of Ion-Implanted deuterium In stainless steel// J. Appl. Phis. 1984. V. 56(6). P. 1561-1571.

281. Terasawa M., Fukushima K., Nakahigasi S. Helium irradiation effect on hy7 drogen isotop permeation in austenitic stainless steel// Jepanese Journal of Applied Phys. 1986.V. 25. №7. P. 1106-1110.

282. Zaluznyi A.E., Kopytin V.P., Storozhuk O.M. Hydrogen penetration through structural materials under ion bombardment// J. of Nucl. Met. 1996. V. 233-237. P. 1148-1153.

283. Borgesen P., Scherzer B.M.U., Moller W. Permiation of implanted duterium throught Ni//Nucl. Instr. and Meth. 1985. B7/8. P. 67-70.

284. Калин Б.А. Имитация реакторных условий при исследовании блистеринга материалов. Конструкционные материалы для реакторов ТЯР. М.:Наука. 1983.С. 143-148.

285. Калин Б.А. Зависимость радиационной эрозии нержавеющей стали ОХ16Н15МЗБ от дозы при облучении ионами гелия с энергией 20 кэВ. В кн. Исследование и разработка материалов для реакторов термоядерного синтеза. М.:Наука. 1981. С. 48-52.

286. Kalin В.А., Chernov I.I., Kalashnikov A.N., Timofeev V.V. Influence of alloying elements in Ni and Fe on ion-implanted helium behavior// J. Of Nucl. Mat. 1996. 233-237. 1142.

287. Скоров Д.М., Залужный А.Г., Калин Б.А. и др. К вопросу о выборе материалов для первой стенки термоядерных установок// ВАНТ. Физика рад. поврежд. и рад. мат. Харьков: ХФТИ АН СССР. 1978. Вып. 1(6). С.46-51.

288. Гусева М.И., Иванов С.М., Калин Б.А., Мартыненко Ю.В. Радиационное повреждение поверхности конструкционных материалов ТЯР. Исследование и разработка материалов для реакторов термоядерного синтеза. М.:1. Наука. 1981. С. 149-158.

289. Гусева М.И., Иванов С.М., Мансурова А.Н. Эффект синергизма при одновременном облучении графита ионами Н+ и электронами/Мтомная энергия. 1983. Т. 55. Вып. 6. С. 366-368.

290. Владимиров Б.Г., Гусева М.И., Иванов С.М., Мартыненко Ю.В. Исследование радиационного блистеринга алюминиевых сплавов при одновременном облучении ионами Не и D //Атомная энергия. 1982. Т. 52. Вып. 5. С. 341-344.

291. Гусева М.И., Иванов С.М., Никольский Ю.В., Райнер X., Степанчиков В.А. Температурная зависимость радиационного блистеринга алюминиевыхсплавов при облучении ионами гелия//Атомная энергия. 1982. Т. 52. Вып. 5. С. 314-316.

292. Гусева М.И., Иванов С.М., Мартыненко Ю.В., Рязанов А.И. Гелиевый блистеринг никеля при наличии температурного градиента в поверхностном слое материала// Атомная энергия. 1983. Т. 54. Вып. 1. С. 63-65.

293. Гусева М.И., Иванов С.М., Пасти Ф., Визкелетхи Г., Мануаба А. Исследование селективного распыления и радиационно-индуцированной сегрегации примесей в алюминиевых сплавах легированных скандием// Атомная энергия. 1986. Т. 60. вып. 3. С. 193-195.

294. Бушаров Н.П., Гусев В.М., Гусева М.И. и др. Исследование эрозии поверхности хромоникелевых сплавов при бомбардировке ионами гелия и водорода. Исследование и разработка материалов для реакторов термоядерного синтеза. М.:Наука. 1981. С.116 119.

295. Гусева М.И., Иванов С.М., Мансурова А.Н., Мартыненко Ю.В. Исследование распыления графитовых материалов при одновременном облучении ионами водорода и электронами// Поверхность. Физика, химия, механика. 1986. №4. С. 97-101.

296. Guseva M.I., Birukov A.Y., Gureev V.M., Martynenko Yu.V. et al. Investigation of the berillium ion-surface interaction// J. Of Nucl. Met. 1996. V.233-237. P. 682.

297. Гусева М.И., Мартыненко Ю.В., Челноков О.И., Чернов И.П., Шадрин В.Н., Черданцев Ю.П., Сулема В.Н. Влияние температуры на поведение имплантируемого гелия в сплаве Ti- Al- V// Атомная энергия. 1982. Т.52. Вып.З. С.196- 197.

298. Roth J., Picroux S.T., Eckstein W. et. al. Temperature dependence of He trapping in niobium//J. of Nucl. Mat. 1976. V. 63. P. 120-125.

299. Белянин О.П., Сулема B.H., Чернов И.П. Черданцев Ю.П. и др. Изучение поведения имплантированного водорода и гелия в титане и титановых сплавах// Известия ВУЗов. Сер.Физика. Деп. ВИНИТИ. Per. №1574-84. 1984. 32 с.

300. Белянин О.П., Сулема В.Н., Чернов И.П, Черданцев Ю.П., Шадрин В.Н. Исследование захвата гелия в сплаве титана//Атомная энергия. 1987. Т.62. Вып. 1. С.49-50.

301. Гусева М.И., Мартыненко Ю.В. Радиационный блистеринг// УФН. 1981. Т.135. Вып. 4. С. 671-691.

302. Terreault В., St.-Jacques R.G., Veilleux G. Helium irradiation of copper at 1 to 25 keV:randge profiles, reemission and bIistering//Can. J. Phys. 1978. V.56. P.235-247.

303. Баранникова Г.Ф., Ваулин JI.JI., Гольцев В.А.// Исследование и разработка материалов для реакторов термоядерного синтеза. М.: Наука. 1981. С.100-106.

304. Wampler W.R., S.M. Myers. Characterization of ion implanted deuterium traps in nickel by equilibration with deuterium gas// Nucl. Instr. and Meth. In Phts. Res. 1985. B7/8. P. 76-80.

305. Гусева М.И., Столярова В.Г., Горбатов E.A., Белянин О.П., Сулема В.Н., Черданцев Ю.П., Чернов И.П., Шадрин В.Н. Влияние бомбардировки ионами гелия на поведение водорода в нержавеющей стали//Атомная энергия. 1987. Т.63. Вып.1. С.17-20.

306. Белянин О.П., Сулема В.Н., Чернов И.П., Черданцев Ю.П. Шадрин В.Н. Поведение гелия и водорода в нержавеющей стали при последовательной имплантации// Известия ВУЗов. Физика.1985. Деп. ВИНИТИ. N 7415-85. Деп от 3.07.86.19 с.

307. Белянин О.П., Сулема В.Н., Чернов И.П., Черданцев Ю.П., Шадрин В.Н. Поведение водорода и гелия в нержавещей стали при одновременной имплантации// Поверхность. 1984. N.6. С. 136-140.

308. Fstenau R., Caspers L.M., Van Veen A. Small clasters of vacancees and helium in Mo //Phys. State. Sol. 1976. V. 94. N1. P. 277-289.

309. Никифоров A.C., Захаров А.П., Чуев В.И. и. др. Проблема гелия в конструкционных материалах термоядерного реактора // Конструкционные материалы для реакторов термоядерного синтеза. М.: Наука, 1983. С. 149-157.

310. Schevzev B.H.V. : et.al. Do, Н-СМА complexes interect with implanted He in Mo //Rad. Eff. Lett. 1983. V.78. №5. P. 189-173.

311. Бородин В.А., Маничев B.M., Рязанов A.M. Механизмы десорбции имплантированных газовых атомов из приповерхностного слоя облучаемых материалов// Поверхность. 1987. №8. С. 20-29.

312. Черданцев Ю.П., Чернов И.П., Шадрин В.Н. и др. Влияние примеси водорода в металлах на захват и распределение имплантированного гелия// Материалы 9-ой всесоюзной конференции "Взаимодействие атомных частиц с твердым телом". М. 1989. Т.2. С.245-247.

313. Vook F. L., Doyle В. L., Picroux S.T. Detect trapping of gas atoms in metals. Proceeding at the second USA-USSa seminar an ion implattation. Novosibirsk. 1979. P. 294.

314. Yesil I.M., Assmann W., Huber H., Lobner K.E.G. Simulation of surface roughness in ERDA// Nucl. Instr. and Meth. in Phis. Res. 1998. В 136-138. P. 623-627.

315. Behrisch R., Grigull S., Kressig U. Influence of surface roughness on measuring depth profiles and the total amount of implanted ions by RBS and ERDA// Nucl. Instr. and Meth. in Phis. Res. 1998. В 136-138. P. 628-632.

316. Kitamura A., Tamai Т., Taniike A. et.al. Simulation of ERD spectra for a surface with a periodic roughness// Nucl. Instr. and Meth. in Phis. Res. 1998. В 143. P. 98-106.

317. Bloch J., Mintz H. Kinetics and mechanisms of metal hydrides formation a review//J. of Alloys and Compound. 1997. V. 253-254. P. 529-541.

318. Hack Т., Popp W., Kaesche H. A resistometric study of hydration of titanium during cathod polarisation in hot sulfuric acid. //Werkstoffe und Korrosion. 1991. V. 42. P. 396-402.

319. Stringham R. The cavitation micro accelerator//ICCF8 Conference Proceedings. SIF, Bologna. 2000.V. 70.

320. Carter T.J., Cornish L.A. Hydrogen in metals// Engeneering Failure Analysis. 2001. V. 8. P. 113-121.

321. Бондаренко Г. Г., Удрис Я. Я. О некоторых особенностях эрозии материалов, бомбардируемых интенсивными полиэнергетическими потоками частиц водорода//Поверхность. 1999. №4. С. 70-77.

322. Смагина И.Г. Воздействие водорода на структуру стали//Влияние водорода на служебные свойства стали. Сборник докладов семинара. Июнь 1962 г.Иркутск. 1963. С. 17-58.

323. Luu W.C., Wu J.K. The influence of microstructure on hydrogen transport in carbon steel//Corrosion Science. 1996. V.38. №2. P. 239-245.

324. Панин B.E. Физическая мезомеханика поверхностных слоев твердого тела // Физическая мезомеханика. 1999. Т.2. №6. С. 5-23.

325. Панин. Современные проблемы пластичности и прочности твердых тел// Известия ВУЗов. Физика. 1998. №1. С. 7-34.

326. Эланго М. А. Элементарные неупругие радиационные процессы. М.: Физматгиз. 1988. 200 с.

327. С.И. Анисимов, Я.И. Имас, Г.С. Романов и др. Действие излучения большой мощности на металлы. М.: Наука, 1970. 245 с.

328. San-Martin A., Manchester F.D. //Bull. Alloy Phase Diagrams. 1987. V.8 №.1 P. 30-42.

329. Гапонцев A.B., Кондратьев B.B. Диффузия водорода в неупорядоченных металлах и сплавах //УФН. 2003. Т. 173. №10. С. 1107-1129.1