Поверхность, структура и оптические свойства протонообменных волноводных слоев на монокристалле ниобата лития

Азанова, Ирина Сергеевна

Поверхность, структура и оптические свойства протонообменных волноводных слоев на монокристалле ниобата лития тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Азанова, Ирина Сергеевна АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Пермь МЕСТО ЗАЩИТЫ

2006 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Поверхность, структура и оптические свойства протонообменных волноводных слоев на монокристалле ниобата лития»

Автореферат диссертации на тему "Поверхность, структура и оптические свойства протонообменных волноводных слоев на монокристалле ниобата лития"

На правах рукописи

Азанова Ирина Сергеевна

ПОВЕРХНОСТЬ, СТРУКТУРА И ОПТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПРОТОНООБМЕННЫХ ВОЛНОВОДНЫХ СЛОЕВ НА МОНОКРИСТАЛЛЕ

НИОБАТА ЛИТИЯ

01.04.07 - "Физика конденсированного состояния"

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Пермь - 2006

Работа выполнена в Пермском государственном университете на кафедре физики твердого тела

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, профессор Волынцев Анатолий Борисович

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Пшеничников Александр Федорович

доктор физико-математических наук, профессор Старостенков Михаил Дмитриевич

Ведущая организация - Пермский государственный технический университет

Защита диссертации состоится " ЪО' мая 2006 г. в 15.15 на заседании диссертационного совета Д212.189.06 в Пермском государственном университете (614990, г. Пермь, ГСП, ул. Букирева, 15).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Пермского государственного университета.

Автореферат разослан " ^Т" апреля 2006 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета

Субботин Г. И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Объектом настоящего исследования являются протонообменные (ПО) волноводные слои на поверхности А'-среза монокристалла ниобата лития (НЛ), представляющие собой твердый раствор с химическим составом НгЫ) ^1ЧЬ03. Такие волноводные структуры являются перспективной средой для создания ряда интегрально-оптических компонентов благодаря наличию высоких электрооптических и акустооптических коэффициентов. В настоящее время подобные компоненты активно применяются не только для волоконно-оптических линий связи, но и в интерференционных датчиках различных физических величин. Одним из самых востребованных в настоящее время подобных устройств является волоконно-оптический гироскоп (ВОГ), современная архитектура которого основана на применении многофункциональной интегрально-оптической схемы, содержащей поляризующие канальные волноводы, симметричный разветвитель и модулятор фазы света. Точностные характеристики ВОГ такие, как чувствительность, временные и температурные дрейфы, стабильность масштабного коэффициента определяются стабильностью и воспроизводимостью оптических параметров интегрально-оптических компонентов. Более того, для ряда практических приложений требуется стабильность параметров этих компонентов при работе в широком температурном диапазоне (от -60 "С до +80 °С). Поэтому к волноводам на основе НД^.^ЬОз предъявляются особые требования к стабильности распределения показателя преломления в волноводе.

Для лучшего понимания физики происходящих при протонировании процессов необходимо выяснить почему при проведении протонного обмена в неразбавленных кислотах при определенных условиях наступает деструкция поверхности волноводного слоя, которая не позволяет получать волноводы с более высоким приращением показателя преломления на поверхности волноводного слоя, что в свою очередь важно для повышения эффективности работы волноводных устройств и снижения потерь. На основе ранее выполненных исследований можно ожидать, что формирование гибридных волноводных структур с двойным легированием ионами титана и протонами позволит получить стабильные волноводы с высоким показателем преломления без деструкции поверхности. В современной литературе вопросам выяснения причин, по которым наступает деструкция поверхности волноводного слоя, не уделялось достаточного внимания. Не было выяснено, какие процессы предшествуют деструкции, не исследовались особенности микрорельефа поверхности, позволяющие понять, чем вызвана деструкция. Несмотря на многочисленные публикации, комплексного исследования гибридных волноводных слоев с двойным легированием ионами титана и протонами на Х-срезе монокристаллов НЛ (наиболее интересном с точки зрения практического применения) проведено не было,

в основном уделялось внимание вопросам т (МЙЭЙШЙЗ? Выяснению

БИБЛИОТЕКА ,

О»

причин и механизмов деструкции поверхности волноводных слоев, а также комплексному исследованию гибридных волноводных слоев на подложке Х-среза и посвящена данная работа.

Исследования, представленные в диссертационной работе, выполнялись при поддержке научного гранта №03-02н-001а НОЦ Пермского государственного университета "Неравновесные переходы в сплошных средах", а также финансовой и аппаратурной поддержке ОАО "Пермская научно-производственная приборостроительная компания" (ОАО ПН1И1К), г. Пермь.

Цель работы — установить причины и механизмы деструкции поверхности протонообменных волноводных слоев на А'-срезе монокристаллов ниобата лития при жестких условиях процесса протонного обмена и предложить способ повышения устойчивости протонообменных слоев к деструкции для создания волноводов с низким уровнем температурных и временных нестабильностей их физических и структурных параметров. В задачи работы входило:

- определить условия образования и особенности формирования структурных дефектов на поверхности протонообменных волноводных слоев;

- установить как предварительное легирование волноводного слоя ионами титана влияет на устойчивость поверхности слоя к деструкции при протонном обмене, а также на температурную и временную стабильность параметров волноводов;

- установить порядок залегания протонообменных слоев с различной величиной деформации кристаллической решетки по глубине.

Научная новизна работы заключается в том, что в ней впервые:

- обнаружены неизвестные ранее /(-фазы, выделяющиеся в виде пластинчатых включений, расположенных перпендикулярно поверхности волноводного слоя;

- обнаружен принципиально новый тип поверхностных дефектов, сформированных пластинчатыми выделениями Л-фаз в виде прямолинейных параллельных валов (вспученностей) на поверхности протонообменных волноводных слоев;

- выполнено комплексное исследование процесса образования пластинчатых включений А -фаз в ПО волноводных слоях, а также гибридных волноводных слоев методами прецизионного рентгеноструктурного анализа, модовой спектроскопии, оптической профилометрии, сканирующей электронной микроскопии, оптической микроскопии, оснащенной фазовым контрастом, и методикой селективного травления.

волноводных структур с низким уровнем временнбй и температурной неста-бильностей физических параметров. Эти рекомендации были учтены при изготовлении опытных образцов интегрально-оптических компонентов для ВОГ в ОАО ПНППК.

Автор защищает:

- оригинальные экспериментальные данные о процессах образования пластинчатых включений неизвестных ранее А -фаз в протонообменных волноводных слоях и влиянии предварительной диффузии ионов титана на структуру и оптические свойства протонообменных волноводных слоев, сформированных на Х-срезе НЛ;

- экспериментально установленный факт образования при определенных режимах протонного обмена пластинчатых включений Л-фаз, расположенных в глубине протонообменных слоев перпендикулярно поверхности и являющихся причиной образования структурных дефектов на поверхности ПО волноводных слоев;

- топологию структурных дефектов, образованных пластинчатыми включениями Л-фаз;

- факт отсутствия указанных дефектов в гибридных волноводных слоях;

- вывод о прямом порядке залегания ПО слоев на подложке Х-среза монокристалла НЛ с различной величиной деформации кристаллической решетки по глубине волноводного слоя, а именно: чем больше величина деформации, тем ближе к поверхности располагается слой;

- вывод о том, что в гибридных волноводных слоях порядок залегания слоев также прямой;

- разработанные автором практические рекомендации по увеличению качества и стабильности параметров протонообменных волноводных структур.

Достоверность результатов диссертационной работы обеспечивается сочетанием большого количества взаимодополняющих методик экспериментального исследования, непротиворечивой картиной, полученной в результате использования этих методов, а также согласием результатов настоящей диссертационной работы с ранее выполненными исследованиями в области их взаимного сопряжения.

сталлы: рост, свойства, реальная структура, применение" (Александров, 2004); 4-я Азиатско-тихоокеанская международная конференция "Фундаментальные проблемы опто- и микроэлектроники" (Хабаровск, 2004); 8-й Международный симпозиум "Наука и технология" (Томск, 2004); 2-я Конференция Азиатского консорциума по моделированию в материаловедении (Новосибирск, 2004); Международная конференция "Фазовые превращения и прочность кристаллов" (Черноголовка, 2004); Конференции молодых ученых "Неравновесные процессы в сплошных средах" (Пермь, 2001 2005); Конференции "Аэрокосмическая техника и высокие технологии", Пермь, 2001, 2003); Межрегиональная научная школа "Материалы нано-, микро-, и оптоэлектроники: физические свойства и применение" (Саранск, 2003); Международное совещание "Рентгенография и кристаллохимия минералов" (Санкт-Петербург, 2003); 10-я Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых ученых (Москва, 2004); Областная научно-практическая конференция "Наука Урала" (Пермь, 2004).

Структура работы и объем. Диссертационная работа состоит из введения, 3 глав, заключения и списка цитированной литературы, включающего 118 наименований. Общий объем диссертации 167 страниц, включая 62 рисунка и 7 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении показана актуальность проблемы и дана общая характеристика работы.

Первая глава содержит обзор литературы о структуре и свойствах ПО волноводных слоев. Основное внимание уделено особенностям образования различных фаз в ПО волноводных слоях. Из обзора литературы следует, что причинам и возможным механизмам деструкции поверхности волноводных ПО слоев, а также комплексному изучению волноводных слоев с двойным легированием ионами титана и протонами на подложке .Y-среза монокристалла НЛ уделяется недостаточно внимания. В частности это относится к вопросам о возможности образования пластинчатых включений в глубине ПО слоев, их структурным особенностям, о влиянии предварительного легирования ионами титана на устойчивость ПО слоев к деструкции. Литературные данные по этому вопросу крайне отрывочны и трудносопоставимы вследствие того, что исследования ПО слоев с разным фазовым составом были ранее выполнены различными методами без их сочетания и сопоставления.

Вторая глава посвящена сравнительному анализу и описанию методов исследования волноводных слоев на монокристаллах НЛ, а также порядка приготовления образцов и режимов их обработки, примененных в работе.

Для измерения относительного изменения периода кристаллической решетки ПО слоев (е) был применен метод прецизионного дифракционного структурного анализа (ПДСА) с помощью двухкристального рентгеновского

спектрометра, собранного на базе дифрактометра ДРОН-УМ1 (излучение Со, Кр -серия, длина волны X = 1.62075 Л).

Измерения постоянных распространения излучения с длиной волны X - 632 8 нм в ПО волноводном слое проводились с помощью метода модовой спектроскопии на базе гониометра Г'С-5 (разрешение по углу 2 10 4) с последующим восстановлением распределения приращения необыкновенного показателя преломления в слое Ди/.

Измерения микропрофилей поверхности проводились с помощью интерференционного микроскопа (оптического профилометра) "New View - 5000" (Zygo) при увеличениях от х400 до х2000 с разрешением 0.5 нм по высоте профиля и 0.1 мкм в плоскости поверхности, что позволило однозначно определить геометрические размеры и установить структуру поверхностных дефектов. Наличие пластинчатых включений А-фаз в ПО слоях было определено с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) "LEO - 300" (Zeiss) с увеличением до х35000 при детектировании первичных и вторичных электронов с глубины ~ 1 - 3 мкм и оптического микроскопа "Olympys ВХ51", оснащенного фазовым контрастом, а также методики селективного травления.

На поверхности подложек НЛ А'-среза были приготовлены три группы образцов волноводных слоев. Первая группа содержала остаточные внутренние напряжения, накопившиеся в результате механической обработки; вторая группа образцов была подвергнута предварительному отжигу при 980 °С для снятия остаточных внутренних напряжений; на образцах третьей группы были предварительно сформированы титанодиффузные волноводные слои для определения влияния ионов титана на свойства ПО слоев. Обратная сторона этих же самых образцов использовалась как ПО слой, полученный в идентичных условиях ПО, но без титана (образцы "свидетели").

Протонный обмен проводился в кварцевом реакторе при Т - 185 - 250 °С в расплаве бензойной или янтарной кислот, а также в смеси бензойной кислоты и бензоата лития (3-5 мол.%).

Идентификация фазового состава была основана на сопоставлении измеренных в настоящей работе значений Апе на поверхности слоя и е с экспериментальной зависимостью между ними2. Величина концентрации протонов х в слое оценена по значениям Апе на поверхности слоя3.

Третья глава содержит результаты измерений, их анализ и обсуждение. Приведены экспериментальные результаты для трех групп образцов ПО слоев на поверхности ЛГ-среза кристалла НЛ, поверхность волноводного слоя перпендикулярна кристаллофизической оси кристалла [2Ï ТО].

' Колосовский Е А. Петров Д В, Царев А В //Квант электрон 198! Т X, Л1' 12 С 2557-2568

2 Коркишко Ю H , Федоров В А //Кристаллография 1999 Т 44, № 2 С 271-280

' Korkishko Yu N , Fedorov V A //J Appl Phys 1997 V 82 No 2 P 171-183

0.05

¿ерМ, мкм

Рис. 1 Типичные профили приращения необыкновенного показателя преломления различных образцов 1 и 2 первой группы

По данным модовой спектроскопии ПО слои образцов всех трех групп имели величину Дпе на поверхности, соответствующую р)- и рг-фазам НДл1_хМЮ3, и профиль Лие прямоугольного вида (рис. I). На рис. 2 представлена типичная дифрактограмма, содержащая пик отражения от подложки и пики отражения от легированных слоев на поверхности подложки, которые отличаются друг от друга и от подложки периодом кристаллической решетки. Из данной дифрактограммы следует, что в области существования р,- и рг-фаз может формироваться многофазная система, т.к. дифрактограммы образцов имеют три и более пиков отражения от ПО слоев. Такую структуру дифракционных максимумов удалось впервые обнаружить благодаря применению характеристического р-излучения Со в ПДСА. Сравнение дифракто-грамм, записанных для различных порядков отражения ((110) и (220)), а также дифрактограмм после частичного химического стравливания ПО слоя (рис. 3), однозначно показало, что ПО слои Р,- и р2-фаз НДл|_хНЬОз с различной величиной деформации имеют прямой порядок залегания, т.е. чем выше значение деформации, тем ближе к поверхности располагается слой. Ранее считалось, что ПО слои на А'-срезе НЛ залегают в обратном порядке2.

У части образцов первой группы были обнаружены пики отражения на дифрактограммах, соответствующие неизвестным ранее фазам НДл^^Юз с величиной 8, варьирующейся от 9.6* 10~3 до 22.0* 10~\ Их особенностью является явная зависимость величины е от длительности ПО (рис. 4), что нехарактерно для известных ПО фаз. Увеличение длительности ПО приводит к росту е до некоторого критического значения (~10.5х10~3), и затем начинает формиро-

-1000

Д9, угл. с

Рис. 2. Типичная кривая дифракционного отражения (со-кривые) образца второй группы

ДО, у гл. с

Рис. 3. Кривые качания (110) образца второй группы до (1) и после травления (2), а также схема расположения ПО слоев по глубине волноводного слоя

-795" Р2'Р,1 "7/4 3

^ 2

V.__1

-3000 -2000 -1000

А0, у гл. с

Рис. 4. Кривые качания (110) образцов первой группы одновременно протонированных в янтарной кислоте (Т= 228 "С), 1 - 1 ч, 2 - 2 ч, 3 -4 ч

ваться фаза с в = 22.0x10'. В то же время были обнаружены структурные дефекты в виде квазипараллельных прямолинейных валов ("вспученностей") на поверхности ПО слоя образцов первой группы методом оптической профилометрии (рис. 5). Максимальные размеры этих дефектов были зафиксированы у образцов протонированных в янтарной кислоте (Г = 228 °С): высота дефектов ~70 нм, ширина у основания дефекта ~15 мкм, длина до ~10 мм — то есть дефект пересекает практически всю поверхность ПО слоя образца (рис. 6).

Результаты селективного травления (рис. 7), фазового контраста и СЭМ позволили заключить, что эти дефекты вызваны пластинчатыми включениями неизвестных ранее фаз, которые далее мы будем называть Л-фазами (по фамилии диссертанта их обнаружившего). Строение дефекта с пластинчатым включением

Л-фаз схематично изображено на рис. 8. Пластинчатые включения располагаются в глубине ПО слоя и их плоскость нормальна к поверхности ПО слоя, причем эта плоскость лежит под углом -76 ° к оси 2. Включения А-фаз сопрягаются с окружающим ПО слоем посредством сетки дислокаций несоответствия. Тот факт, что включения Л-фаз рассасываются при отжиге (Т - 250 °С) указывает на то, что ведущую роль в образовании /(-фаз играют более подвижные протоны внедрения. Дополнительным фактором, способствующим формированию пластинчатых включений А-фаз, является наличие в кристалле НЛ остаточных внутренних напряжений.

7 09

ит

7 06 О 05

Рис 5 Топология поверхности, выявленная методом оптической профилометрии, на примере образца первой группы: а - в виде карты градиентов (х400) и б - в виде трехмерного профиля поверхности (х2000)

Рис 6 Топология поверхности, выявленная методом оптической профилометрии (х2ООО), на примере образа первой группы в виде квазитрехмерного профиля (а) и сечение вдоль пунктирной линии (б)

Высота этих структурных дефектов также находится в прямой зависимости от длительности ПО. Перекрестный анализ всех экспериментальных данных показал, что именно Л-фазы приводят к появлению дополнительных пиков дифракционного отражения в области от -650" до -1500", которым соответствует относительное изменение параметра кристаллической решетки от 9.6х 10-3 до 22 Ох 10~3. В целом, процесс ПО на А'-срезе приводит к следующему. Во-первых, нарушается симметрия, пропадает ось симметрии третьего порядка и возникает симметрия второго порядка (рис. 8). Во-вторых, при образовании ПО фаз на А'-срезе возникают более высокие значения напряжений, чем на Z-cpeзe. Такие интенсивные напряжения при определенных условиях вынуждены ре-лаксировать с образованием пластинчатых включений /7-фаз, которые играют роль дислокаций (а точнее сверхдислокаций) несоответствия, сглаживающих напряжения между слоями с различным уровнем искажения кристаллической решетки и залегающих на различной глубине ПО слоя.

Я, нм -408 272 136 0

3.3

6.7

Рис. 7. Профиль сечения структурного после химического травления (*2000)

О, мкм

дефекта

С ростом длительности процесса ПО могут формироваться в одном пластинчатом включении несколько Л-фаз с различным значением деформации. Одновременно растет высота вспученности на поверхности ПО слоя. По достижении критического значения деформаций, в пластинчатых включениях начинается процесс их поверхностного растворения, т.е. травления в кислоте (источнике протонов). Это приводит к серьезной деструкции поверхности ПО слоя.

Предварительное легирование ПО слоя ионами титана позволило избежать образования таких включений А-фаз в широком диапазоне режимов ПО Были

выполнены специальные эксперименты, когда часть поверхности кристалла НЛ была легирована ионами титана (титано-диффузный волноводный слой), а затем вся поверхность подвергнута ПО, т е. на одном кристалле сформированы гибридный и ПО волноводные слои. На рис. 9 отчетливо видно, что в области, легированной титаном, структурные дефекты отсутствуют. Данный эксперимент однозначно показывает, что предварительное легирование ионами титана позволяет избежать нежелательных пластинчатых включений /¡-фаз. Последнее крайне важно для практических приложений. Рентгеновские дифрактограммы гибридных волноводных слоев содержат четко выраженные пики отражения от фаз

Рис 8 Строение структурного дефекта (схематично) 1 - подложка ниоба-та ли I ия, 2 - ПО слой,

3 - вспученность поверхности,

4 - пластинчатые включения А-фаз,

5 - сетка дислокаций несоответствия. 6, 7 - кристаллические ячейки НЛ и слоя ,МЬО,, соответственно

203 Д мкм

Рис. 9. Топология поверхности, выявленная методом оптической профилометрии (х400), на примере образца третьей группы в виде квазитрехмерного профиля (а) и ссчение вдоль пунктирной линии (б); 1 - область ПО слоя, 2 - область гибридного слоя

Л л,

V 2

-400

-200

в виде слоев, залегающих на различной глубине от .поверхности пластины и различающихся величиной деформации кристаллической решетки (рис. 10). Эволюция дифрактограмм при увеличении длительности отжига свидетельствует о том, что слой, содержащий наибольшую концентрацию ионов титана, имеет наименьшее изменение величины деформации кристаллической решетки при отжиге.

Подробные исследования влияния различных термообработок (закалок и релаксационных отжигов) показали, что гибридные волноводы обладают более высокой температурной и временной стабильностью показателя преломления и деформации, чем ПО волноводы. Это связано с тем, что в отличии от ПО слоев в них не формируются ме-тастабильные фазы. Таким образом, гибридные волноводы можно рассматривать как весьма позитивную альтернативу ПО волноводам. На основе полученных в диссертации результатов в ОАО ПНППК начаты практические работы по созданию элементов интегральной оптики на основе гибридной технологии.

В заключении перечислены основные результаты исследований, изложенных в диссертации и практические рекомендации.

Д6, угл. с

Рис. 10. Эволюция кривых качания (110) образца третьей группы: 1 - после диффузии титана, 2 - после ПО, 3 - отжиг 1 ч (Т= 350 "С), 4 - отжиг 2 ч, 5 - отжиг 4 ч

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Установлен прямой порядок залегания на Х-срезе ниобата лития протонооб-менных фаз с различной величиной деформации кристаллической решетки, а именно: чем выше значение деформации, тем ближе к поверхности располагается слой с ПО фазой.

2. Установлено, что предварительное легирование волноводного слоя ионами титана не меняет залегания слоев с различной величиной деформации кристаллической решетки.

3. Обнаружено, что в гибридных волноводных слоях не образуется метаста-бильных фаз, что делает их более устойчивыми к температурным воздействиям и привлекательными для изготовления интегрально-оптических устройств.

4. Установлено, что жесткие режимы протонного обмена могут приводить к формированию пластинчатых включений неизвестных ранее /(-фаз внутри ПО слоев, ориентированных перпендикулярно поверхности ПО слоя, которые являются причиной возникновения структурных дефектов в виде линейных валов и вспученностей на поверхности волноводных ПО слоев на Х-срезе НЛ. В гибридных волноводных слоях такие пластинчатые включения А-фаз не образуются и структурные дефекты, вызванные ими, отсутствуют.

5. Полученные в работе экспериментальные результаты использованы для обоснования практических рекомендаций по изготовлению ПО волноводных структур. Эти рекомендации были учтены при изготовлении опытных образцов интегрально-оптических компонентов для ВОТ в ОАО ПНППК.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

1 Азанова И С , Шевцов Д И., Кичигин В И , Петухов И В , Волынцев А.Б. Преципитация пластинчатых фаз в H'LiNb03 слоях // Физика твердого тела, 2006. Т 48, № 6. С 993-995.

2. Азанова И.С., Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф , Волынцев А Б Деформационные эффекты в H'Ti:LiNb03 монокристаллических слоях // Физика твердого тела, 2006. Т 48, № 6. С. 990-992.

3. Шевцов Д.И., Азанова И.С, Тайсин И.Ф., Волынцев А.Б Метастабильные фазы в протонообменных волноводах на Х-срезе ниобата лития // Физика твердого тела, 2006. Т. 48, № 6. С. 996-1000.

4 Шевцов Д. И., Азанова И. С., Тайсин И. Ф., Кичигин В. И , Петухов И. В., Волынцев А Б Особенности микрорельефа и структуры HLiNb03 слоев // Материаловедение, 2005, №6. С. 32-37.

5. Шевцов Д.И., Азанова И. С , Тайсин И. Ф., Волынцев А. Б., Атучин В.В., Калабин И.Е. Деформационные эффекты в II.Ti.L.iNb03 монокрисгаллическихслоях// Материаловедение, 2006, №1. С 40-47.

6. Shevtsov D I, Azanova I. S., Taysin I. F., Kalabin Т. E, Volyntsev A B. Peculiar properties microstructure in H LiNb03 waveguides layers // Proceedings SPIE, 2004 Vol 5851 P 401-404

7. Shevtsov D.I, Azanova I. S , Taysin I F., Kalabin I. E., Volyntsev Л. В., Atuchin V. V. Deformations in Ti-diffused proton-exchanged X-c\A LiNb03 waveguide layers // Proceedings SPIE, 2006 Vol 6258. P. 91-98.

8 Shevtsov D I, Azanova I S, Taisin I. F., Kalabin I. E., Volyntsev A B. Peculiar properties microstructure in HLiNb03 waveguides layers // Proc. 4-th Asia-Pacific Conference "Fundamental Problems of Opto- and Microelectronics". Khabarovsk, 2004. P. 388-391.

9. Азанова И. С., Шевцов Д.И, Тайсин И. Ф., Волынцев А Б, Калабип И. Е., Атучин В. В. Структурные и оптические параметры H:Ti.LiNb03 волноводных слоев // Вестник Пермского университета, серия "Физика", 2005, № 1. С. 8-16.

10. Тайсин И. Ф., Шевцов Д И., Азанова И. С , Волынцев А. Б. Анализ кристаллической решетки H:Ti:LiNb03 волноводных слоев // Вестник Пермского университета, серия "Физика", 2006, № 1. С 77-82

11. Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Азанова И.С., Калабин И.Е., Атучин В.В., Волынцев А.Б. Влияние эффекта закалки на параметр решетки и показатель преломления H:LiNb03 волноводных слоев // Вестник Пермского университета, серия "Физика",

2004, № 1. С. 5-11.

12 Азанова И. С., Шевцов Д.И., Кичигин В. И., Петухов И. В , Волынцев А. Б. Образование пластинчатых фаз на поверхности монокристалла ниобата лития Х-среза при протонном обмене // Фундаментальные проблемы современного материаловедения,

2005. Т. 2, №1. С. 98-102.

13 Шевцов Д.И., Азанова И С., Волынцев А. Б, Атучин В.В. Порядок заполнения протонами позиций в кристаллической решетке H,Li|_rNb03 монокристаллических слоев // Там же, Т. 2, №2. С. 49-52.

14. Шевцов Д.И., Азанова И. С., Волынцев А. Б., Атучин В.В. Конфигурационное перераспределение протонов в HxLii_*Nb03 монокристаллических слоях при закалке // Там же, Т. 2, №1. С 138-141.

15. Тайсин И Ф., Шевцов Д.И., Азанова И. С , Волынцев А. Б. Структурные особенности TIPE волноводов в LiNb03 // Там же, Т. 2, №1. С. 88-90.

16. Kalabin I Е., Shevtsov D.I., Azanova I.S , Taysin I.F., Atuchin V V., Volyntsev A.B., Shilov A.N. Quenching effects on crystallographic and optical properties of II:LiNb03 layers//J. Phys. D. Appi Phys. 2004. Vol. 37. P. 1829-1833.

17. Шевцов ДИ., Азанова И.С., Тайсин И.Ф., Калабин И.Е, Волынцев А.Б., Шилов А.Н Влияние эффекта закалки на структурные и оптические свойства HI,iNb03 волноводных слоев // Вестник Пермского государственного технического университета, 2004. С. 136-140.

18. Azanova I S , Shevtsov D I., Volyntsev A B. The filling order of proton sites in crystal lattice of HALii *Nb03 monocrystal layers // Proc International Symposium "Micro- and Nano-scale Domain Structuring in Ferroelectrics". Ekaterinburg, 2005. P 116

19 Kalabin I E , Grigorieva TI, Pokrovsky L D , Shevtsov D.I., Azanova I S , Taysin I F , Volyntsev А В , Atuchin V V Deformations in Ti-diffused proton-exchanged X-cut LiNb03 waveguide layers // Proc International Conference on Coherent and Nonlinear Optics St. Petersburg, 2005 P lThT18.

20. Азанова И.С., Шевцов Д И, Калабин И.Е., Тайсин И Ф. Изменение структуры и оптических свойств при фазовых переходах в Н:1л№03 волноводных слоях // Тезисы докладов конференции молодых ученых "Неравновесные процессы в сплошных средах". Пермь, 2002. С. 3-4.

21. Азанова И.С., Шевцов Д.И, Тайсин И.Ф, Калабин И.Е Особенности структурных и оптических свойств Н:Тк1лМЬ03 волноводных слоев // Там же. 2003 С. 3-4.

22. Тайсин И.Ф., Шевцов Д И., Азанова И.С. Анализ распределения деформации по глубине волноводных слоев на подложке 1лМЬ03 // Там же. С. 95-96.

23. Азанова И.С., Шевцов Д.И, Тайсин И.Ф., Волынпев А.Б. Изучение неравновесных состояний волноводных слоев Н:Тки№Оэ методом ИК-спектроскопии // Там

* же. 2004. С. 3-4.

24. Шевцов Д.И., Азанова И.С., Тайсин И.Ф., Волынцев А.Б. Изучение неравновесных состояний протонообменных волноводных слоев методами прецизионной рент-

4 геновской дифракции // Там же. С 112-113.

25. Шевцов Д.И., Азанова И. С., Тайсин И. Ф., Волынцев А. Б ИК-спектры метаста-бильных фаз в протонообменных волноводах на 1лЫЬ03 // Там же. 2005. С. 3

26. Шевцов Д.И , Азанова И. С , Тайсин И Ф., Кичигин В. И , Петухов И В. Особенности микрорельефа и структуры Н:1лМЮ3 слоев // Сборник тезисов III Международной конференции "Фазовые превращения и прочность кристаллов". Черноголовка, 2004. С. 52.

27. Шевцов Д.И., Азанова И.С., Тайсин И.Ф., Волынцев А.Б. Деформационные эффекты в Н:Тк1лМЮз монокристаллических слоях // Там же. С 62.

28 Азанова И С , Шевцов Д И , Тайсин И Ф., Волынцев А Б , Калабин И. Е , Атучин В В. Деформационные эффекты в Н:Тк1лМЮ3 монокристаллических слоях // Тезисы 17-й Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков. Пенза, 2005. С. 94.

29. Азанова И С., Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Кичигин В.И., Петухов И.В., Волынцев А Б Преципитация пластинчатых фаз в Н'ЫЫЬ03 слоях // Там же С 93.

30. Шевцов Д.И., Азанова И.С., Тайсин И.Ф, Волынцев А.Б., Калабин И Е. ИК-спектры метастабильных фаз в протонообменных волноводах на ЬГМЮз // Там же. С. 126.

31. Тайсин И.Ф., Азанова И.С., Шевцов ДИ., Волынцев А.Б., Калабин И Е, 1 Атучин В. В. Исследование метастабильных фаз Н:1лМЬ03 методами рентгеновской

дифрактометрии // Там же. С. 112.

* 32. Азанова И.С. Исследование доменной структуры ниобата лития // Тезисы докладов "Аэрокосмическая техника и высокие технологии". Пермь, 2001. С. 19

33. Калабин И.Е., Азанова И.С., Атучин В В., Щеглов Д.В., Шевцов Д.И. Стабильность оптических свойств и микрорельеф поверхности Н:Тп1ЛМЬ03 волноводных слоев // Там же. 2003 С. 78.

34. Шевцов Д.И, Калабин И.Е., Азанова И С., Тайсин И.Ф Эффект закалки в Н:1лМЬ03 волноводных слоях // Там же. С. 177.

35. Азанова И С. Особенности микроструктуры ниобата лития при протонном обмене // Материалы отчетной научной конференции студентов и аспирантов Пермского государственного университета. Секция «Физика» Пермь, 2004-2005. С. 3.

«1- 8003 i^L

36. Шевцов Д.И., Азанова И.С. Исследование метастабильных фаз в протонообмен-ных слоях методом ИК-спектроскопии // Там же. С. 23.

37. Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Азанова И С., Калабин И.Е., Атучин В В., Волынцев А.Б. Влияние эффекта закалки на структурные и оптические свойства H LiNb03 слоев // Материалы VI Международной конференции "Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение". Александров, 2003. С. 174-177

38. Shevtsov D.I., Azanova I. S, Taisin I. F., Kalabin I. E, Atuchin V.V., Volyntsev A. B. Quenching effects on crystallographic and optical properties of proton exchanged waveguides on Z-cut lithium niobate // Proc. 8th Korean-russian international symposium on Science and Technology / KORUS 2004. Tomsk, 2004. Vol. 3 P. 164-168.

39. Шевцов ДИ., Азанова И.С., Тайсин И.Ф. Сравнительный анализ структурных и 1 оптических свойств H:LiNb03 и H:Ti:LiNb03 монокристаллических слоев // Материалы Всероссийской конференции "Химия твердого тела и функциональные материа- , лы". Екатеринбург, 2004. С. 445. ^

40. Shevtsov D. I., Azanova I. S, Volyntsev А. В., Bachurin A. E., Lu A, Thermo fluctuation phenomena in lithium niobate analysis II Proc. 2nd Conference of the Asian Consortium for Computational Materials Science. Novosibirsk, 2004. P. 156.

41. Taisin I. F., Shevtsov D. I., Azanova I. S., Volyntsev A. B. The strain simulation in proton exchange layers on the lithium niobate II Ibid P. 159.

42. Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Азанова И.С. Исследование структурных и оптических свойств H:Ti:LiNb03 волноводов // Тезисы докладов научной школы "Материалы нано-, микро-, и оптоэлектроники: физические свойства и применение". Саранск, 2003. С. 151.

43. Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Азанова И.С. Влияние эффекта закалки на структурные и оптические свойства H:LiNb03 волноводных слоев // Там же. С. 152.

44. Шевцов Д.И., Калабин ИЕ., Азанова И.С., Тайсин И.Ф. Эффект закалки в H:LiNb03 волноводных слоях // Там же. С. 177.

45. Shevtsov D.I., Azanova I.S., Taysin I.F., Kalabin I.E., Atuchin V.V., Volyntsev A.B. Metastable phases and peculiar properties microstructure in proton exchanged waveguides layers on LiNb03 // Abstracts of International Conference "Single crystals and their application in the XXI centure". Alexandrov, 2004. P. 24.

46 Тайсин И.Ф., Шевцов Д.И., Азанова И.С., Волынцев А.Б. Структурные и оптиче- '

ские свойства H:Ti.LiNb03 волноводных слоев // Сборник гезисов 10-й Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых. Москва, 2004. Т. 2 С. 700-701.

47. Шевцов Д.И., Азанова И. С., Тайсин И. Ф., Волынцев А. Б. Деформационные эффекты в H:Ti:LiNb03 монокристаллических слоях // Там же. С. 62.

Подписано в печать Д.О»« .06. Формат 60x84 1/16. Печать офсетная. Усл. печ. л. 1,00. Тираж 100 экз. Заказ № 1У7. 614990, г. Пермь, ул. Букирева, 15. Типография Пермского университета.

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Азанова, Ирина Сергеевна

Список сокращений.

ВВЕДЕНИЕ.

1. ПРОТОНООБМЕННЫЕ ВОЛНОВОДЫ НА МОНОКРИСТАЛЛЕ НИОБАТА ЛИТИЯ (ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР).

1.1. Структура и свойства монокристалла ниобата лития.

1.1.1. Структурные особенности ниобата лития.

1.1.2. Свойства кристалла ЫЫЬОз.

1.2. Водород в ниобате лития.

1.2.1. Позиции протонов в кристаллической решетке HxLiixNb03.

1.2.2. Протон замещения, вид потенциальной энергии.

1.3. Оптические волноводы и их применение.

1.4. Протонообменные волноводы на LiNb03.

1.4.1. Этапы изучения.

1.4.2. Специфика протонного обмена в ниобате лития.

1.4.3. Превращения в порошках HxLiixNb03.

1.4.4. Протонообменные монокристаллические слои.

1.4.5. Структурно-фазовая диаграмма для HxLiixNb03 напряженного твердого раствора.

1.4.6. Закономерности формирования ПО фаз.

1.4.7. Сравнение напряженных и ненапряженных фаз.

1.4.8. Корреляция концентрации протонов с показателем преломления.

1.4.9. Особенности послеобменного отжига.

1.4.10. Сопоставление данных ИК-спектроскопии и КРС с СФД.

1.5. Обратимые фазовые переходы в ПО волноводных слоях.

1.6. Деструкция поверхности ПО волноводного слоя.

1.7. Гибридные волноводы.

1.8. Выводы по обзору литературы.

2. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

2.1. Оптическая профилометрия.

2.2. Оптическая микроскопия.

2.3. Электронная сканирующая микроскопия.

Ф 2.4. Модовая спектроскопия.

2.4.1. Измерение набора эффективных показателей преломления.

2.4.2. Расчет эффективных показателей преломления по распределению показателя преломления по глубине слоя.

2.4.3. Реконструкция профиля показателя преломления волновода.

2.5. Рентгеновская дифрактометрия.

2.5.1. Определение деформации кристаллической решетки.

2.5.2. Регистрация дифракционных спектров.

• 2.5.3. Анализ погрешности при вычислении деформации решетки.

2.5.4. Вычислительные процедуры.

2.6. Методика проведения эксперимента.

3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ АНАЛИЗ.

3.1. Образцы первой и второй групп.

3.1.1. Идентификация фазового состава.

3.1.2. Анализ поверхности образцов первой и второй групп.

3.2. Образцы третьей группы.

3.2.1. Сравнительный анализ поверхности волноводных слоев второй и ф третьей групп.

3.2.2. Результаты измерения профиля показателя преломления и кривых качания образцов третьей группы.

Введение диссертация по физике, на тему "Поверхность, структура и оптические свойства протонообменных волноводных слоев на монокристалле ниобата лития"

Актуальность проблемы. Протонообменные (ПО) волноводные структуры на синтетическом сегнетоэлектрическом кристалле ниобата лития ЫМЮз (HJI) активно применяются при создании интегрально-оптических компонентов благодаря наличию высоких электрооптических и акустооптических коэффициентов. Такие компоненты используются не только в волоконно-оптических системах передачи информации, но также и в интерференционных сенсорах, детектирующих разнообразные физические величины. Волоконно-оптический гироскоп (ВОГ), принцип действия которого основан на эффекте Саньяка, содержит в составе интерферометра многофункциональную интегрально-оптическую схему, включающую канальные поляризующие волноводы, симметричный делитель света и модулятор фазы света на линейном электро-оптическом эффекте. Такой тип гироскопов имеет ряд неоспоримых преимуществ по сравнению с кольцевым лазерным гироскопом и, тем более, с механическими гироскопами. Заметим, что точность ВОГ, которая определяется такими характеристиками как стабильность масштабного коэффициента, чувствительность, временные и температурные дрейфы, зависит от стабильности и воспроизводимости оптических параметров интегрально-оптических и волоконно-оптических компонентов. Применение ВОГ в навигационных системах требует стабильности параметров этих компонентов при работе в широком температурном диапазоне (от -60 °С до +80 °С). Поэтому к волноводам на основе ниобата лития предъявляются особые требования к стабильности распределения показателя преломления в волноводе. Объектом настоящего исследования являются протонообменные волноводные слои на поверхности Х-среза монокристалла ниобата лития, представляющие собой твердый раствор с химическим составом НДЛ^ЫЬОз.

Для лучшего понимания физики происходящих при протонировании процессов необходимо выяснить почему при проведении протонного обмена в неразбавленных кислотах при определенных условиях наступает деструкция поверхности волноводного слоя, которая не позволяет получать волноводы с более высоким приращением показателя преломления на поверхности волноводного слоя, что в свою очередь важно для повышения эффективности работы волноводных устройств и снижения потерь. На основе ранее выполненных исследований можно ожидать, что формирование гибридных волноводных структур с двойным легированием ионами титана и протонами позволит получить стабильные волноводы с высоким показателем преломления без деструкции поверхности. В современной литературе вопросам выяснения причин, по которым наступает деструкция поверхности волноводного слоя, не уделялось достаточного внимания. Не было выяснено, какие процессы предшествуют деструкции, не исследовались особенности микрорельефа поверхности, позволяющие понять, чем вызвана деструкция. Несмотря на многочисленные публикации, комплексного исследования гибридных волноводных слоев с двойным легированием ионами титана и протонами на Х-срезе монокристаллов HJI (наиболее интересном с точки зрения практического применения) проведено не было, в основном уделялось внимание вопросам технического характера. Выяснению причин и механизмов деструкции поверхности волноводных слоев, а также комплексному исследованию гибридных волноводных слоев на подложке Jf-среза и посвящена данная работа.

Анализ публикаций (состояние вопроса к моменту начала работы).

Протонообменные слои и каналы на поверхности монокристаллических подложек HJI являются перспективной средой для создания ряда интегрально-оптических компонентов благодаря наличию электрооптических, акустоопти-ческих и нелинейно-оптических свойств при низком содержании водорода [1-4]. В обычном процессе протонного обмена (ПО), подложка из HJI находится в расплавленной бензойной или другой кислоте. В результате реакции ионного обмена протоны из расплава замещают ионы лития в кристаллической решетке HJL Образуется волноводный слой Н:ЫЫЬОз с химическим составом НДл^МЬОз на поверхности кристалла-подложки. В зависимости от условий ПО, возможно образование твердых растворов НДл^ЫЬОз в широком диапазоне концентрации х [5]. Методами рентгеновской дифракции и модовой спектроскопии в ПО волноводных слоях было обнаружено семь монокристаллических фаз и установлены границы их существования по концентрации [6 -8]. При этом было выявлено, что концентрационные границы областей существования монокристаллических фаз отличаются от границ фаз порошкообразного твердого раствора НДл^ЫЬОз при одном и том же значении х [5].

Известно, что при ПО в жестких условиях (например в чистой бензойной кислоте при 240 °С) происходит деструкция поверхности подложек HJ1 Х- и F-среза [3, 4, 8, 9]. Однако характер, причины и механизмы возникновения данного явления ранее в печати не освещались. Интерес к этим особенностям поведения поверхности монокристаллов HJ1 вызван, прежде всего, возможностью получения дополнительной информации о состоянии и структуре волноводных слоев.

Сформированные на подложках монокристаллов ниобата лития LiNb03 гибридные H:Ti:LiNb03 волноводные слои обладают рядом преимуществ по сравнению с протонообменными Н:ЫЫЬОз и титанодиффузными Ti:LiNb03 волноводами. Путем варьирования соотношения концентраций водорода и титана в гибридном слое можно изготовить волноводы, поддерживающие распространение света как одной поляризации (подобно Н:1ЛМЬОз), так и обеих поляризаций (подобно Ti:LiNb03). Это весьма существенно при производстве ряда базовых элементов интегральной оптики для интерферометрических датчиков. Показано [10, 11], что H:Ti:LiNb03 волноводы обладают более высокой температурной и временной стабильностью приращения показателя преломления Апе по сравнению с Н:ЫЫЬОз волноводами [12]. Эти особенности во многом определяют практическую значимость волноводов H:Ti:LiNb03. Авторами [10] установлено, что в волноводах, сформированных на У-срезе ЬПМЮз с помощью обработки Ti:LiNb03 слоя в расплаве KHS04, не образуются новые фазы, кроме известных H^Lii^Nb03 фаз со структурой LiNb03 и LiNb3Og. Было обнаружено, что чрезмерное насыщение протонами H:Ti:LiNb03 слоя приводит к деградации параметров волноводов со временем, а отжиг или обратный протонный обмен, снижающий концентрацию протонов в слое, увеличивает временную и температурную стабильности структурных и оптических параметров таких волноводов. Отметим, что для ЛГ-среза кристалла HJI комплексного исследования гибридных волноводов проведено не было, хотя именно этот срез кристалла является в настоящее время наиболее востребованным для формирования волно-водных структур.

Таким образом, закономерности изменения структурных и оптических параметров, а также топологии поверхности при предварительном легировании ионами титана и последующем протонировании береза HJI в условиях близких к образованию деструкции поверхности волноводного слоя методами модовой спектроскопии и одновременно методами рентгеновской дифрактометрии, а также оптической профилометрии ранее не изучалось.

Научная новизна работы заключается в том, что в ней впервые:

- обнаружены неизвестные ранее Л-фазы, выделяющиеся в виде пластинчатых включений, расположенных перпендикулярно поверхности волноводного слоя;

- выполнено комплексное исследование процесса образования пластинчатых включений Л-фаз в ПО волноводных слоях, а также гибридных волноводных слоев методами прецизионного рентгеноструктурного анализа, модовой спектроскопии, оптической профилометрии, сканирующей электронной микроскопии, оптической микроскопии, оснащенной фазовым контрастом и методикой селективного травления.

Научная и практическая значимость результатов исследования состоит в том, что предложен эффективный способ повышения устойчивости волноводов к деструкции в процессе протонного обмена, устранения температурных и временных нестабильностей параметров ПО волноводов. Представленные в диссертационной работе экспериментальные результаты использованы для обоснования практических рекомендаций по изготовлению протонообменных волноводных структур с низким уровнем временной и температурной нестабильностей физических параметров. Эти рекомендации были учтены при изготовлении опытных образцов интегрально-оптических компонентов для ВОГ в ОАО ПНППК.

Автор защищает:

- оригинальные экспериментальные данные о процессах образования пластинчатых включений неизвестных ранее А-фзз в протонообменных волноводных слоях и влиянии предварительной диффузии ионов титана на структуру и оптические свойства протонообменных волноводных слоев, сформированных на Х-срезе HJI;

- экспериментально установленный факт образования при определенных режимах протонного обмена пластинчатых включений А-фаз, расположенных в глубине протонообменных слоев перпендикулярно поверхности и являющихся причиной образования структурных дефектов на поверхности ПО волноводных слоев;

- топологию структурных дефектов, образованных пластинчатыми включениями Л-фаз;

- факт отсутствия указанных дефектов в гибридных волноводных слоях;

- вывод о прямом порядке залегания ПО слоев на подложке Х-среза монокристалла HJI с различной величиной деформации кристаллической решетки по глубине волноводного слоя, а именно: чем больше величина деформации, тем ближе к поверхности располагается слой;

- вывод о том, что в гибридных волноводных слоях порядок залегания слоев также прямой;

Публикации и апробация работы. Основные результаты диссертационных исследований опубликованы в 47 работах и доложены на следующих конференциях: Международный симпозиум "Микро- и нано- масштабные доменные структуры в сегнетоэлектриках" (Екатеринбург, 2005); Международная конференция по когерентной и нелинейной оптике (Санкт-Петербург, 2005); 17-я Всероссийская конференция по физике сегнетоэлектриков (Пенза, 2005); 8-я Международная школа-семинар "Эволюция дефектных структур в конденсированных средах" (Барнаул, 2005); 7-я Международная конференция "Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение" (Александров, 2004); 4-я Азиатско-тихоокеанской международная конференция "Фундаментальные проблемы опто- и микроэлектроники" (Хабаровск, 2004); 8-й Международный симпозиум "Наука и технология" (Томск, 2004); 2-я Конференция Азиатского консорциума по моделированию в материаловедении (Новосибирск, 2004); Международная конференция "Фазовые превращения и прочность кристаллов" (Черноголовка, 2004); Конференции молодых ученых "Неравновесные процессы в сплошных средах" (Пермь, 2001-2005); Конференции "Аэрокосмическая техника и высокие технологии", Пермь, 2001, 2003); Межрегиональная научная школа "Материалы нано-, микро, и оптоэлектроники: физические свойства и применение" (Саранск, 2003); Международное совещание "Рентгенография и кристаллохимия минералов" (Санкт-Петербург, 2003); 10-я Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых ученых (Москва, 2004), Областная научно-практическая конференция "Наука Урала" (Пермь, 2004).

Структура работы и объем. Диссертационная работа состоит из введения, 3 глав, заключения и списка цитированной литературы, включающего 118

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

Основные результаты диссертации опубликованы в работах

1. Азанова И.С., Шевцов Д.И., Кичигин В.И., Петухов И.В., Волынцев А.Б. Преципитация пластинчатых фаз в H:LiNb03 слоях // Физика твердого тела, 2006. Т. 48, №6. С. 993-995.

2. Азанова И.С., Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Волынцев А.Б.Деформационные эффекты в H:Ti:LiNb03 монокристаллических слоях // Физика твердого тела, 2006. Т. 48, № 6. С. 990-992.

3. Шевцов Д.И., Азанова И.С., Тайсин И.Ф., Волынцев А.Б. Метастабильные фазы в протонообменных волноводах на Х-срезе ниобата лития // Физика твердого тела, 2006. Т. 48, № 6. С. 996-1000.

4. Шевцов Д. И., Азанова И. С., Тайсин И. Ф., Кичигин В. И., Петухов И. В., Волынцев А. Б. Особенности микрорельефа и структуры Н:1ЛЫЬОз слоев // Материаловедение, 2005, №6. С. 32-37.

5. Шевцов Д.И., Азанова И. С., Тайсин И. Ф., Волынцев А. Б., Атучин В.В., Калабин И.Е. Деформационные эффекты в H:Ti:LiNb03 монокристаллических слоях // Материаловедение, 2006, №1. С. 40-47.

6. Shevtsov D.I., Azanova I. S., Taysin I. F., Kalabin I. E., Volyntsev A. B. Peculiar properties microstructure in H:LiNb03 waveguides layers // Proceedings SPIE, 2004. Vol. 5851. P. 401-404.

7. Shevtsov D.I., Azanova I. S., Taysin I. F., Kalabin I. E., Volyntsev А. В., Atuchin V. V. Deformations in Ti-diffused proton-exchanged ^f-cut LiNb03 waveguide layers // Proceedings SPIE, 2006. Vol. 6258. P. 91-98.

8. Shevtsov D.I., Azanova I. S., Taisin I. F., Kalabin I. E., Volyntsev A. B. Peculiar properties microstructure in H:LiNb03 waveguides layers // Proc. 4-th Asia-Pacific Conference "Fundamental Problems of Opto- and Microelectronics". Khabarovsk, 2004. P. 388-391.

9. Азанова И. С., Шевцов Д.И., Тайсин И. Ф., Волынцев А. Б., Калабин И. Е., Атучин В. В. Структурные и оптические параметры H:Ti:LiNb03 волноводных слоев // Вестник Пермского университета, серия "Физика", 2005, № 1. С. 8-16.

10. Тайсин И. Ф., Шевцов Д.И., Азанова И. С., Волынцев А. Б. Анализ кристаллической решетки H:Ti:LiNbC>3 волноводных слоев // Вестник Пермского университета, серия "Физика", 2006, № 1. С. 77-82.

И. Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Азанова И.С., Калабин И.Е., Атучин В.В., Волынцев А.Б. Влияние эффекта закалки на параметр решетки и показатель преломления H:LiNb03 волноводных слоев // Вестник Пермского университета, серия "Физика",

2004, № 1.С. 5-11.

12. Азанова И. С., Шевцов Д.И., Кичигин В. И., Петухов И. В., Волынцев А. Б. Образование пластинчатых фаз на поверхности монокристалла ниобата лития ^Г-среза при протонном обмене // Фундаментальные проблемы современного материаловедения,

2005. Т. 2, №1. С. 98-102.

13. Шевцов Д.И., Азанова И. С., Волынцев А. Б., Атучин В.В. Порядок заполнения протонами позиций в кристаллической решетке НДл^ЫЬОз монокристаллических слоев // Там же, Т. 2, №2. С. 49-52.

14. Шевцов Д.И., Азанова И. С., Волынцев А. Б., Атучин В.В. Конфигурационное перераспределение протонов в H^Lii^Nb03 монокристаллических слоях при закалке // Там же, Т. 2,№1.С. 138-141.

15. Тайсин И. Ф., Шевцов Д.И., Азанова И. С., Волынцев А. Б. Структурные особенности TIPE волноводов в LiNb03 // Там же, Т. 2, №1. С. 88-90.

16. Kalabin I.E., Shevtsov D.I., Azanova I.S., Taysin I.F., Atuchin V.V., Volyntsev A.B., Shilov A.N. Quenching effects on crystallographic and optical properties of H:LiNb03 layers // J. Phys. D: Appl. Phys. 2004. Vol. 37. P. 1829-1833.

17. Шевцов Д.И., Азанова И.С., Тайсин И.Ф., Калабин И.Е., Волынцев А.Б., Шилов А.Н. Влияние эффекта закалки на структурные и оптические свойства H:LiNb03 волноводных слоев // Вестник Пермского государственного технического университета, 2004. С. 136-140.

18. Azanova I.S., Shevtsov D.I., Volyntsev А.В. The filling order of proton sites in crystal lattice of H^Lii^Nb03 monocrystal layers // Proc. International Symposium "Micro- and Nano-scale Domain Structuring in Ferroelectrics". Ekaterinburg, 2005. P. 116.

19. Kalabin I.E., Grigorieva T.I., Pokrovsky L.D., Shevtsov D.I., Azanova I.S., Taysin I.F., Volyntsev A.B., Atuchin V.V. Deformations in Ti-diffused proton-exchanged Jf-cut LiNb03 waveguide layers // Proc. International Conference on Coherent and Nonlinear Optics. St. Petersburg, 2005. P. lThT18.

20. Азанова И.С., Шевцов Д.И., Калабин И.Е., Тайсин И.Ф. Изменение структуры и оптических свойств при фазовых переходах в H:LiNb03 волноводных слоях // Тезисы докладов конференции молодых ученых "Неравновесные процессы в сплошных средах". Пермь, 2002. С. 3-4.

21. Азанова И.С., Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Калабин И.Е. Особенности структурных и оптических свойств H:Ti:LiNb03 волноводных слоев // Там же. 2003. С. 3-4.

22. Тайсин И.Ф., Шевцов Д.И., Азанова И.С. Анализ распределения деформации по глубине волноводных слоев на подложке LiNb03 // Там же. С. 95-96.

23. Азанова И.С., Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Волынцев А.Б. Изучение неравновесных состояний волноводных слоев H:Ti:LiNb03 методом ИК-спектроскопии // Там же. 2004. С. 3-4.

24. Шевцов Д.И., Азанова И.С., Тайсин И.Ф., Волынцев А.Б. Изучение неравновесных состояний протонообменных волноводных слоев методами прецизионной рентгеновской дифракции // Там же. С. 112-113.

25. Шевцов Д.И., Азанова И. С., Тайсин И. Ф., Волынцев А. Б. ИК-спектры метаста-бильных фаз в протонообменных волноводах на LiNb03 // Там же. 2005. С. 3.

26. Шевцов Д.И., Азанова И. С., Тайсин И. Ф., Кичигин В. И., Петухов И. В. Особенности микрорельефа и структуры H:LiNb03 слоев // Сборник тезисов III Международной конференции "Фазовые превращения и прочность кристаллов". Черноголовка, 2004. С. 52.

27. Шевцов Д.И., Азанова И.С., Тайсин И.Ф., Волынцев А.Б. Деформационные эффекты в H:Ti:LiNb03 монокристаллических слоях // Там же. С. 62.

28. Азанова И.С., Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Волынцев А.Б., Калабин И. Е., Атучин В. В. Деформационные эффекты в H:Ti:LiNb03 монокристаллических слоях // Тезисы 17-й Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков. Пенза, 2005. С. 94.

29. Азанова И.С., Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Кичигин В.И., Петухов И.В., Волынцев А.Б. Преципитация пластинчатых фаз в H:LiNb03 слоях // Там же. С. 93.

30. Шевцов Д.И., Азанова И.С., Тайсин И.Ф., Волынцев А.Б., Калабин И. Е. ИК-спектры метастабильных фаз в протонообменных волноводах на ЫЫЬОз // Там же. С. 126.

31. Тайсин И.Ф., Азанова И.С., Шевцов Д.И., Волынцев А.Б., Калабин И. Е., Атучии В. В. Исследование метастабильных фаз H:LiNb03 методами рентгеновской дифрактометрии // Там же. С. 112.

32. Азанова И.С. Исследование доменной структуры ниобата лития // Тезисы докладов "Аэрокосмическая техника и высокие технологии". Пермь, 2001. С. 19.

33. Калабин И.Е., Азанова И.С., Атучин В.В., Щеглов Д.В., Шевцов Д.И. Стабильность оптических свойств и микрорельеф поверхности H:Ti:LiNb03 волноводных слоев // Там же. 2003. С. 78.

34. Шевцов Д.И., Калабин И.Е., Азанова И.С., Тайсин И.Ф. Эффект закалки в Н:1ЛЫЬОз волноводных слоях // Там же. С. 177.

35. Азанова И.С. Особенности микроструктуры ниобата лития при протонном обмене // Материалы отчетной научной конференции студентов и аспирантов Пермского государственного университета. Секция «Физика». Пермь, 2004-2005. С. 3.

36. Шевцов Д.И., Азанова И.С. Исследование метастабильных фаз в протонообменных слоях методом ИК-спектроскопии // Там же. С. 23.

37. Шевцов Д.И., Тайсин И.Ф., Азанова И.С., Калабин И.Е., Атучин В.В., Волынцев А.Б. Влияние эффекта закалки на структурные и оптические свойства H:LiNb03 слоев // Материалы VI Международной конференции "Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение". Александров, 2003. С. 174-177.

38. Shevtsov D.I., Azanova I. S., Taisin I. F., Kalabin I. E., Atuchin V.V., Volyntsev A. B. Quenching effects on crystallographic and optical properties of proton exchanged waveguides on Z-cut lithium niobate // Proc. 8th Korean-russian international symposium on Science and Technology / KORUS 2004. Tomsk, 2004. Vol. 3. P. 164-168.

39. Шевцов Д.И., Азанова И.С., Тайсин И.Ф. Сравнительный анализ структурных и оптических свойств H:LiNb03 и H:Ti:LiNb03 монокристаллических слоев // Материалы Всероссийской конференции "Химия твердого тела и функциональные материалы". Екатеринбург, 2004. С. 445.

40. Shevtsov D. I., Azanova I. S., Volyntsev А. В., Bachurin A. E., Lu A. Thermo fluctuation phenomena in lithium niobate analysis // Proc. 2nd Conference of the Asian Consortium for Computational Materials Science. Novosibirsk, 2004. P. 156.

41. Taisin I. F., Shevtsov D. I., Azanova I. S., Volyntsev A. B. The strain simulation in proton exchange layers on the lithium niobate II Ibid. P. 159.

44. Шевцов Д.И., Калабин И.Е., Азанова И.С., Тайсин И.Ф. Эффект закалки в H:LiNb03 волноводных слоях // Там же. С. 177.

46. Тайсин И.Ф., Шевцов Д.И., Азанова И.С., Волынцев А.Б. Структурные и оптические свойства H:Ti:LiNb03 волноводных слоев // Сборник тезисов 10-й Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых. Москва, 2004. Т. 2. С. 700-701.

155

Благодарности

Автор диссертации благодарит:

- заведующего кафедрой физики твердого тела Пермского государственного университета, д.ф.-м.н., профессора А.Б. Волынцева за руководство настоящей диссертационной работой,

- генерального директора ОАО "Пермская научно-производственная приборостроительная компания", А.Г. Андреева и исполнительного директора, B.C. Ермакова за оказанную аппаратурную и финансовую поддержку,

- ведущего научного сотрудника кафедры физической химии Пермского государственного университета, к.х.н. В.И. Кичигина, доцента кафедры физической химии Пермского государственного университета, к.х.н. И.В. Петухова и ассистента кафедры физики твердого тела Пермского государственного университета, к.ф.-м.н. Д.И. Шевцова за полезные замечания и обсуждение результатов,

- заведующего лабораторией рентгеноструктурного анализа кафедры физики твердого тела Пермского государственного университета А.Н. Шилова и аспиранта И.Ф. Тайсина за помощь при настройке измерений методом ПДСА,

- научного сотрудника лаборатории физических основ прочности Института механики сплошных сред УрО РАН Е.В. Михайлова и аспиранта Института механики сплошных сред УрО РАН C.JI. Пермякова за проведение измерений микрорельефа поверхности,

- заведующего лабораторией сегнетоэлектриков Уральского государственного университета, д.ф.-м.н., профессора В.Я. Шур за предоставление оптического микроскопа (фазовый контраст) и обсуждение результатов,

- старшего научного сотрудника Института физики полупроводников СО РАН, к.ф.-м.н. Е.А. Колосовского за помощь при использовании метода восстановления распределения показателя преломления в слое,

- научно-образовательный центр "Неравновесные переходы в сплошных средах" за частичную финансовую поддержку из средств гранта Американского Фонда Гражданских Исследований и Развития (АФГИР).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Установлен прямой порядок залегания на березе ниобата лития протонообменных фаз с различной величиной деформации кристаллической решетки, а именно: чем выше значение деформации, тем ближе к поверхности располагается слой с ПО фазой.

4. Установлено, что жесткие режимы протонного обмена могут приводить к формированию пластинчатых включений неизвестных ранее А-фаз внутри ПО слоев, ориентированных перпендикулярно поверхности ПО слоя, которые являются причиной возникновения структурных дефектов в виде линейных валов и вспученностей на поверхности волноводных ПО слоев на березе HJI. В гибридных волноводных слоях такие пластинчатые включения А-фаз не образуются и структурные дефекты, вызванные ими отсутствуют.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Азанова, Ирина Сергеевна, Пермь

1. Findakly Т., Suchoski P., Leonberger F. High-Quality ЫТаОз integrated-optical waveguides and devices fabricated by the annealed-proton- exchange technique // Optics Letters. 1988. Vol. 13. N. 9, P. 797-799.

2. Baldi P., De Micheli M., El Hadi K., Cino A. C., Aschieri P., Ostrowsky D.B. Proton exchanged waveguides in LiNb03 and LiTa03 for integrated lasers and nonlinear optics // Optical Engineering. 1998. Vol. 37. N. 4. P. 1193-1202.

3. Hempelmann U., Herrmann H., Mrozynski G., Reimann V., Sohler W. Integrated optical proton exchanged TM-pass polarizers in LiNb03: modelling and experimental performance // J. Lightwave Techn., 1995. Vol. 13. N. 8. P. 1750-1759.

4. Parameswaran K.R., Fujimura M., Chou M.H., Fejer M.M. Low power all-optical gate based on sum frequency mixing in APE wave guides in PPLN // IEEE Photon. Techn. Lett. 2000. Vol. 12. N.6. P. 654-657.

5. Rice C.E. The structure and properties of НДл1Л№>Оз // J. Solid State Chem. 1986. Vol. 64. P. 188-199.

6. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Structural phase diagram of НДЛ^МЮз waveguides: the correlation between optical and structural properties // IEEE J. Select. Topics Quant. Electronics. 1996. Vol. 2. No. 2. P. 187-196.

7. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Structural phase diagram of proton-exchange НДл1лМЮз waveguides in lithium niobate crystals // Crystallography Reports. 1999. Vol. 44. No. 2. P. 237-246.

8. Коркишко Ю.Н., Федоров B.A. Структурно-фазовая диаграмма протонообменных НДл^хЫЬОз волноводных слоев на кристалле ниобата лития // Кристаллография. 1999. Т. 44. № 2. С. 271-280.

9. Сергеев А.Н., Сутулин С.Н., Верещагин В.И. ИК спектроскопическое исследование ОН~-групп в LiixHxNb03 // Неорганич. Материалы. 1990. Т. 26. № 9. С. 1923-1926.

10. Ганьшин В. А., Коркишко Ю. Н., Петрова В. 3. // Журн. техн. физ. 1988. Т. 58, №6. С. 1122-1127.

11. Kalabin I.E., Grigorieva T.I., Pokrovsky L.D., Sheglov D.V., Shevtsov D.I., Atuchin V.V. Surface structure and optical properties of proton-exchanged Ti-diffused LiNb03 waveguides // Proc. SPIE, 2003. Vol. 4944. P. 146-149.

12. Kalabin I.E., Atuchin V.V., Grigorieva T.I., Formation and decay of high temperature phase in НДл1*М03 layers // Optical Materials, 2003, Vol. 23, No. (12), P. 281-284.

13. Abrahams S.C., Reddy J.M., Bernstein J.L. Ferroelectric lithium niobate. 3. Single crystal X-ray diffraction study at 24°C // J. Phys. Chem. Solids. 1966. Vol. 27. P. 997-1012.

14. Abrahams S.C., Marsh P. Defect structure dependence on composition in lithium niobate // Acta Cryst. 1986. Vol. B42. P.61-68.

15. Кузьминов Ю. С. Ниобат лития // М.: "Наука", 1987, 275 С.

16. Kaminov I.P. Turner Е.Н. Edited by RJ Pressley. Handbook of lasers // The Chemical Rubber Co., Cleveland, 1971. P. 447-459.

17. Brice J.C. The properties of Lithium Niobate // EMIS Datareviews Series No. 5, The Institute of Electrical Engineers. 1989.

18. Bollmann W. Diffusion of hydrogen (OH-ions) in LiNb03 crystals // Phys. Stat. Solidi. 1987. Vol. 104. P. 643-647.

19. Cabrera J.M., Olivares J., Carrascosa M., Rams J., Muller R., Diequez E. Hydrogen in lithium niobate // Advances in Physics. 1996. Vol. 45. No. 5. P. 349-392.

20. Richter R., Bremer Т., Hertel P., Kratzig E. Refractive index and concentration profiles in proton-exchanged LiNb03 waveguides // Phys. Stat. Sol. (a). 1989. Vol. 114. P.765-774.

21. Kovacs L., Polgar K., Capelletti R. IR absorption study of OH~ in pure and Mg-doped LiNb03 crystals // Crystal Lattice Defects and Amorph. Mater., Vol. 15, P. 115-121, 1987.

22. Kovacs L., Polgar K., Capelletti R., Mora C. Diffusion of hydrogen isotopes in pure and Mg-doped LiNb03 crystals // Phys. Stat. Solidi (a). 1990. Vol. 120. P. 97-104.

23. Kovacs L., Szalay V., Capelletti R. Stoichiometry dependence of the OH absorption band in LiNb03 crystals. // Solid State Communications, 1984. Vol. 52. P. 1029-1031.

24. Kovacs L., Wohlecke M., Jovanovic A., Polgar K., Kapphan S. Infrared absorption study of the OH vibrational band in LiNb03 crystals // J. Phys. Chem. Solids. 1991. Vol. 52. N 6. P.797-803.

25. Kong Y., Xu J., Zhang W., Zhang G. The site occupation of protons in lithium niobate crystals //J. of Phys. and Chem. of Solids. 2000. Vol. 61. P. 1331-1335.

26. Kong Y., Zhang W, Chen X., Xu J. and Zhang G., OH-absorption spectra of pure lithium niobate crystals // J. Phys.: Condens. Matter. 1999. Vol. 11, P. 2139-2143.

27. Schnell J.Ph., Fourquet J.L. Electrical conductivity measurements on HNb03 // Mater. Res. Bull. 1986. Vol. 21. P. 1045-1050.

28. Bollmann W., Stohr H.-J. Incorporation and mobility of OH- ions in LiNb03 crystals // Phys. Stat. Solidi (a). 1977. Vol. 39. P. 477-484.

29. Herrington J.R., Dischler В., Rauerber A., Schneider J. An optical study of the stretching absorption band near 3 microns from OH~ defects in LiNb03 // Solid State Commun. 1973. Vol. 12. P. 351-354.

30. Olivares J., Cabrera J.M., Agullo-Lopez F., Rebouta L., Da Silva M. F., Soares J. C. RBS study of proton-exchanged wavguides // Proc. of 6-th ECIO, 1993. P. 9-14.

31. Сергеев A.H., Сутулин C.H., Верещагин В.И. ИК спектроскопическое исследование ОН~-групп в LijxHxNb03 // Неорганич. Материалы. 1990. Т. 26. № 9. С. 1923-1926.

32. Novak A. Hydrogen bonding in solids: correlation of spectroscopic and crystallographic data// Struct. Bonding 1974. Vol. 18. P. 177-216.

33. Watanabe Y., Sote Т., Suzuki K., Iyi N., Kitamura K., Kimura S., Defect structures in LiNb03 //J.Phys.: Condens. Matter Vol. 7, 1995, P. 3627-3635.

34. Шевцов Д.И. Структурные и оптические свойства метастабильных фаз в протонообменных волноводных слоях на монокристалле ниобата лития. Диссертационная работа на соиск. канд. физ.-мат. наук. Пермский государственный университет, 2005. 167 с.

35. Grone A., Kapphan S. Spectroscopy of higher vibrational states and librational side bands of OH in LiNb03 // Ferroelectrics, 1992, Vol. 125, P. 307-312.

36. Окоси Т. и др. Волоконно-оптические датчики // Д.: "Энергоатомиздат", 1990, 185 С.

37. Le Fevre Н. Fiber-optic gyroscope // London, Boston: "Arctech House, inc.", 1993,300 P.

38. Алексеев Э.И., Базаров E.H. и др. Волоконно-оптические датчики угловой скорости // Зарубеж. радиоэлектрон. 1997, №8. С. 23-37.

39. Шереметьев И. П. Волоконно-оптические гироскопы // М.: "Радио и связь", 1984, 97 С.

40. Shah М. L. Optical waveguides in LiNb03 by ion exchange technique // Appl. Phys. Lett. 1975. Vol. 26. P. 625-626.

41. Jackel J.L. Optical waveguides in LiTa03: silver lithium ion exchange // Appl. Optics. 1980. Vol. 19. P. 1996-1999.

42. Jackel J.L. High-An optical waveguides in LiNb03 // Appl. Phys. Lett. 1980. Vol. 37. P. 739-740.

43. Smith R.G., Fraser D.B., Denton R.T., Rich T.C. Correlation of reduction in optically induced refractive-index inhomogenety with OH content in LiTa03 and LiNb03 // J. Appl. Phys. 1968. Vol. 39. P. 4600-4607.

44. Jackel J.L., Rice C.E. Topotactic LiNb03 to cubic perovskite structural transformation in LiTa03 and LiNb03 // Ferrolectrics. 1981. Vol. 38. P. 801-811.

45. Megaw H D. Ferrolectricity and crystal structure. II // Acta Cryst. 1954. Vol. 7. P. 187-194.

46. Abrahams S.C., Levinstein H.J., Reddy J.M. Ferroelectric lithium niobate. 5. Polycrystal X-ray diffraction study between 24°C and 1200°C // J. Phys. Chem. Solids. 1966. Vol. 27. P. 1019-1035.

47. Jackel J., Rice C.E. Variation in waveguides fabricated by immersion of LiNb03 in AgN03 and T1N03: The role of hydrogen // Applied Physics Letters. 1982. Vol. 41(6). P. 508-510.

48. Jackel J., Rice C.E., Veselka J.J. Proton exchange for high-index waveguides in LiNb03 // Appl. Phys. Lett. 1982. Vol. 41. No. 7. P. 607-608.

49. Spillman W.B., Sanford N.A., Soref R.A. Optical waveguides in LiTa03 formed by proton exchange // Opt. Lett. 1983. Vol. 8. P. 497-498.

50. Rice C.E., Jackel J.L. Structural changes with composition and temperature in rhombohedral Li!,H,Nb03 // Mat. Res. Bull. 1984. Vol. 19. No. 5. P. 591-597.

51. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Ion exchange in single crystals for integrated optics and optoelectronics. Cambridge International Science Publishing, Cambridge, UK. 1999.516 р.

52. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Structural and optical characterization of annealed proton exchanged LiNb03 optical waveguides // Opt. Mater. 1996. Vol. 5. P. 175-185.

53. Ganshin V.A., Korkishko Yu.N. Proton exchange in lithium niobate and lithium tantalate single crystals: Regularities and specific features // Phys. stat. sol. (a). 1990. Vol. 119. No. 2. P. 11-25.

54. Ganshin V.A., Korkishko Yu.N., Morozova T.Vol. Properties of proton exchanged optical waveguiding layers in LiNb03 and LiTa03 // Phys. stat. sol. (A). 1988. Vol. 110. P. 397-402.

55. Ito K., Kawamoto K. Dependence of lattice constant deviation and refractive index on proton concentration in proton-exchanged optical waveguides on a single crystal ofLiNb03//Jap. J. Appl. Phys. 1992. Vol. 31. P. 3882-3887.

56. Bortz M.L., Eyres L.A., Fejer M.M., Depth profiling of the J33 nonlinear coefficient in anneald proton-exchanged LiNb03 waveguides // Appl. Phys. Lett. 1993. Vol. 62. P. 2012-2014.

57. Yuhara Т., Tada K., Li Y. Anomalous refractive index change and recovery of electro-optic coefficient r33 in proton-exchanged LiTa03 optical waveguides after annealing // Journal of Applied Physics 1992, Vol. 71, No. 8, P. 3966-3974.

58. Fedorov V.A., Ganshin V.A., Korkishko Yu.N. New method of double-crystal X-ray diffractometric determination of the strained state in surface-layer structures // Phys. stat. sol. (a). 1993. Vol. 135. P. 493-505.

59. Ганьшин B.A., Коркишко Ю.Н., Федоров B.A. Расчет деформированного состояния в поверхностных структурах произвольной сингонии по данным дву-кристальной рентгеновской дифрактометрии // Кристаллография 1995, т. 40, №2, С. 341-349.

60. Fedorov V.A., Korkishko Yu.N. Crystal structure and optical properties of proton-exchanged LiTa03 waveguides // Ferroelectrics 1994. Vol. 160. P. 185-208.

61. Fedorov V.A., Korkishko Yu.N. Crystal structure and optical properties of proton-exchanged lithium niobate waveguides // Integrated Optics and Microstructures II, Tabib-Azar M., Polla D.L., Wong K.K., Proc. SPIE 1994. Vol. 2291. P. 243-255.

62. De Micheli M., Li M.J., Ostrowsky D.B., Barety J.P., Canali C., Camera A., Mazzi G., Papuchon M. Crystalline and optical quality of proton exchanged waveguides // J. Lightwave Technol. 1986. Vol. LT-4, P. 743-744.

63. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Feoktistova O.Y. LiNb03 optical waveguide fabrication by high-temperature proton exchange // J. Lightwave Technol. 2000. Vol. 18. No. 4. P. 562-568.

64. Jackel J., Rice C.E. Short- and long-term stabilities in proton-exchanged LiNb03 waveguides // SPIE. Guided Wave and Optoelectronic Materials. 1984. Vol. 460. P. 43-48.

65. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., De Micheli M.P. Anomalous refractive index change in proton exchanged LiNb03 waveguides after annealing // Electron. Lett. 1995. Vol. 31. No. 18. P. 1603-1604.

66. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., De Micheli M.P., Baldi P., El Hadi K., Leycuras A. Relationships between structural and optical properties of proton-exchanged waveguides on Z-cut lithium niobate // Appl. Optics. 1996. Vol. 35. No. 36. P. 7056-7060.

67. Paz-Pujalt G.R., Tucshel D.D. Depth profiling of proton exchanged LiNb03 waveguides by micro-Raman spectroscopy // Appl. Phys. Lett. 1993. Vol. 62. No. 26. P. 3411-3413.

68. Canali C., Camera A., Delia Mea G., Mazzoldi R., A1 Shukri S.M., Nutt A.C.G., De La Rue R.M. Structural characterization of proton-exchanged LiNb03 optical waveguides // J. Appl. Phys. 1986. Vol. 59. P. 2643-2645.

69. Vohra S.T., Mickelson A.R., Asher S.E. Diffusion characteristics and waveguiding properties of proton-exchanged and annealed LiNb03 channel waveguides // J. Appl. Phys. 1989. Vol. 66. No. 11. P. 5161-5174.

70. Paz-Pujalt G.R., Tucshel D.D., Braunstein G., Blanton Т., Tong Lee S. Salter L.M. Characterization of proton exchange lithium niobate waveguides // J. Appl. Phys. 1994. Vol. 76. No. 7. P. 3981-3987.

71. Budnar M., Zorko В., Pelicon P., Spirkova-Hradilova J., Kolarova-Nekvindova P., Turcicova H. ERDA study of H incorporated into lithium niobate optical layers // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. B. 2000. Vol. 161. P.568-572.

72. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Relationship between refractive indices and hydrogen concentration in proton exchanged LiNb03 waveguides // J. Appl. Phys. 1997. Vol. 82. No. 2. P. 171-183.

73. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Dependences of the refractive indices on the proton concentration in H:LiNb03 waveguides // Technical Physics. 1999. Vol. 44. No. 3. P. 307-316.

74. Pun E. Y. В., Hou W. X., Cow Y. Т., Chung P. S. Calculation of extraordinary refractive index change in proton-exchanged LiTa03 waveguides // Electron. Lett. 1993. Vol. 29. No. 16. P.1453-1454.

75. Hou W., Hua W., Zhang Y., Tan H. Possible mechanism for increase of extraordinary refractive index in proton-exchanged LiNb03 waveguides // Electron. Lett. 1991. Vol. 27. No. 9. P. 755-756.

76. Ahlfeldt H., Webjorn J., Laurell F., Arvidsson G., Postfabrication changes and dependence on hydrogen concentrahion of the refractive index of proton-exchanged lithium tantalate waveguides //J. Appl. Phys. 1994. Vol. 75. No. 2. P. 717-727.

77. De Micheli M., Botineau J., Sibillot P., Ostrowsky D.B., Papuchon M. Fabrication and characterization of titanium indiffused proton-exchanged (TIPE) waveguides in lithium niobate // Opt. Comm. 1982. Vol. 42. N 2. P.101-103.

78. Olivares J., Cabrera J.M. Guided modes with ordinary refractive index in proton-exchanged LiNb03 waveguides // Appl. Phys. Lett. 1993. Vol. 62. No. 20. P. 24682470.

79. Baldi P., De Micheli M.P., El Hadi K., Nouh S., Cino A.C., Aschieri P., Ostrowsky D.B. Proton exchanged waveguides in LiNb03 and LiTa03 for integrated lasers and nonlinear frequency converters // Opt. Eng. 1998. Vol. 37. No. 4. P. 11931202.

80. Suchoski P.G., Findakly Т.К., Leonberger F.J. Stable low-loss proton-exchanged LiNb03 waveguides // Appl. Phys. 1992. Vol. 40, P. 301-309.

81. Bortz M.L., Fejer M.M., Anneald proton-exchanged LiNb03 waveguides // Opt. Lett. 1991. Vol. 16. P. 1844-1846.

82. Howerton M.M., Burns W.K., Skeath P.R., Greenblatt A.S. Dependence of refractive index on hydrogen concentration in proton exchanged LiNb03 // IEEE J. Quantum Electron. 1991. Vol. 27. P. 593-601.

83. Ziling C.C., Atuchin V.V., Savatinova I., Kuneva M. Proton exchange and post-exchange annealed LiTa03 waveguides // Intern. J. of optoel. 1992. Vol. 1. No. 4. P. 519-532.

84. Matthews P.J., Mickelson A.R., Instabilities in annealed proton exchange waveguides in lithium tantalite // J.Appl. Phys. 1992. Vol. 71. No. 11. P. 5310-5317.

85. Ahlfeldt H., Webjorn J., Thomas P., Teat S. J., Structural and optical properties of annealed proton-exchanged waveguides in z-cut LiTa03 // J. Appl. Phys. 1995. Vol. 77. P. 4467-4476.

86. Kuneva M., Tonchev S., Sendova-Vasileva M., Dimova-Malinovska D., Atanasov P.A. IR-spectra of waveguides in LiNb03 obtained by using different melts // Sensors and Actuators A: Physical. 2002. Vol. 99. No. 1-2. P. 154-159.

87. Passaro V.M.N., Armenise M.N., Nesheva D., Savatinova I.T., Pun E.Y.B. LiNb03 Optical waveguides formed in a new proton source // J. Lightwave Technology, 2002. Vol. 20. No. 1. P. 71-77.

88. Savova I., Savatinova I., Liarokapis E. Phase composition of Z-cut protonated LiNb03: a Raman study // Opt. Mater. 2001. Vol. 16. P. 353-360.

89. Atuchin V.V., Ziling C.C., Ibragimov D.V., Savatinova I. Changing in the optical properties and phase transitions in H^Lii^Nb03 waveguides // Optoelectronics, Instrumentation and Data Processing (Autometria). 2000. No. 1. P. 85-88.

90. Atuchin V.V., Dimova-Malinovska D., Grigorieva Т. I., Kalabin I.E., Savatinova I., Savova I., Spesivtsev E.V., Tonchev S., Ziling C.C., Metastable phases in НДл1/Га03 waveguides and pure LiTa03 // Appl. Phys. 2001. Vol. B-73. P.559-563.

91. Ganshin V.A., Korkishko Yu.N. H:LiNb03 waveguides: effects of annealing // Optic Comm. 1991. Vol. 86. P. 523-530.

92. Frolova M.N., Larionov Yu.N., Kostritskii S.M., Sevostyanov O.G., Moretti P. Investigation of LiNb03 waveguides fabricated by helium implantation and combined proton and copper exchange // Proc. SPIE, 2003. Vol. 5257. P. 210-213.

93. Kostritskii S.M., Moretti P. Comparative study of defects induced by proton and helium implantation in LiNb03 crystal //Radiat. Eff. 1998. Vol. 150. P. 151-156.

94. Richerman F., Kip D., Gather В., Kratzig E. Characterization of photorefractive LiNb03 waveguides fabricated by combined proton and copper exchange // Phys. Stat. Sol. A. 1995. Vol. 150. P. 763-772.

95. Atuchin V. V., Ziling С. C., Savatinova I., Armenise M. N., Passaro V. M. N. Waveguide formation mechanism generated by double doping in ferroelectric crystals // Journal of Applied Physics. 1995. Vol. 78, N. 12. P. 6936-6939.

96. Al-Shukri S. M., Duffy J., De La Rue R. M., Armenise M. N., Canali C., Camera A. // Proc. Of SPIE. 1985. Vol. 578. P. 2.

97. Hidetohi Onodera, Ikuo Awai, Jun-ichi Ikenoue, Refractive index measurement of bulk materials prism coupling method // Appl. Opt. 1983, Vol. 22, P. 1194-1198.

98. Caccavale F., Sada C., Segato F., M-lines spectroscopy for the characterization of slab waveguides in LiNb03 // см. 33., P. 340-347.

99. Chiang K.S., Construction of refractive-index profiles of planar dielectric waveguides from the distribution of effective indexes // J. Lightwave Technology LT-3, 1985. P. 385-391.

100. White J.M., Hediderich, Optical waveguide refractive index profiles determined from measurement of modes indices: a simple analysis // Appl. Opt. 1976. Vol. 15. P. 151-155.

101. Дикаев Ю.М., Копылов Ю.А., Котелянский И.М., Простой метод определения профиля показателя преломления в градиентных волноводах // Квант, электр. 1981. Т. 8. С. 378-381.

102. Колосовский Е.А, Петров Д.В, Царев А.В. Численный метод восстановления профиля показателя преломления в диффузионных волноводных слоях // Квант, электрон. 1981. Т. 8, № 12. С. 2557-2568.

103. Панькин В.Г., Пчелкин В.Ю., Шашкин В.В., Об использовании ВКБ метода для определения профиля показателя преломления в плоских диффузных волноводах // Сов. Журн. Квант. Электр. 1977. Т. 4. С. 1497-1513.

104. Интегральная оптика. Под ред. Т. Тамира, М.: Мир, 1978. 433 с. 1,08. Русаков А.А. Рентгенография металлов. М., Атомиздат, 1977. 479 с.

105. Новиков И.И. Дефекты кристаллического строения металлов М.: Металлургия, 1983. 232 с.

106. Rams J., Cabrera J.M. Nonlinear optical efficient LiNb03 waveguides proton exchanged in benzoic acid vapor: Effect of the vapor pressure. Journal of Applied Physics. 1999. Vol. 85. P. 1322-1328.

107. Колачев Б.А. Водородная хрупкость металлов. М.: Металлургия, 1985. С. 89.

108. Т. Шобер, X. Венцель. Водород в металлах / Под ред. Г. Алефельда и И. Фелькля. М.: Мир, 1981. Т.2. С. 17.

109. Пшеничнов Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов. М.: Металлургия, 1974. С. 246.

110. Laurell. F., Webjorn J., Arvidsson G., Holmberg J. Wet etching of proton exchanged lithium niobate a novel processing technique // Journal of Lightwave Technology, Vol. 10, No. 11, 1992, P. 1606-1609.

111. Kiyomasa Sugii, Masaharu Fukuma, Hiroshi Iwasaki, A study on titanium diffusion into LiNb03 waveguides by electron probe analysis and X-ray fiffraction methods//Journal of Materials Science. Vol. 13, 1978. P. 523-533.

112. Atuchin V. V., Ziling С. C., Shipilova D. P. and Beizel N. F. Crystallographic, ferroelectric and optical properties of Ti02-doped LiNb03 crystals // Ferroelectrics. 1989. Vol. 100, P. 261-269.

113. Nakamura M., Takekawa S., Kurimura S., Kitamura K. and Nakajima H. Refractive-Index Changes of Titanium-Doped Near-Stoichiometric LiNb03 Crystals //Jpn. Journal of Applied Physics. 2003. Vol. 42/2, N. 10A. P. LI 145-L1147.