Процессы контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза

Рябов, Евгений Валерьевич

Процессы контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Рябов, Евгений Валерьевич АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Иркутск МЕСТО ЗАЩИТЫ

2010 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Процессы контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза»

Автореферат диссертации на тему "Процессы контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза"

На правах рукопиаи

004604053

Рябов Евгений Валерьевич

ПРОЦЕССЫ КОНТАКТНОЙ ЭЛЕКТРИЗАЦИИ И РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В КРИСТАЛЛАХ ПРИРОДНОГО АЛМАЗА

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

1 7 ИЮН 2010

ИРКУТСК - 2010

004604053

Работа выполнена в Научно-исследовательском институте прикладной физики ГОУ ВПО «Иркутский Государственный Университет».

Научный руководитель: кандидат физико-математических наук, доцент

Мухачёв Юрий Сергеевич

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор

Барышников Валентин Иванович (ГОУ ВПО ИрГУПС, г. Иркутск)

Ведущая организация: Институт геохимии им. А.П. Виноградова СО РАН

Защита состоится «23» июня в 10.00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.074.04 при Иркутском государственном университете по адресу: 664003, г.Иркутск, бульвар Гагарина, 20.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Иркутского государственного университета.

Автореферат разослан «19» мая 2010г.

Ученый секретарь диссертационного совета кандидат физико-математических наук,

кандидат физико-математических наук Клюев Юрий Алексеевич (ВНИИ «Алмаз», г. Москва)

доцент

Общая характеристика работы

Актуальность. Физические свойства природных алмазов являются основой для создания систем идентификации кристаллов природного алмаза. Разработка новых и совершенствование существующих методов обнаружения природных алмазов неразрывно связаны с экспериментальными и теоретическими исследованиями их свойств. Основным физическим методом, применяемым в настоящее время в системах обнаружения природных алмазов, является рентге-нолюминесцентный, обладающий, наряду со многими преимуществами, двумя принципиальными недостатками: во-первых, часть алмазов имеет низкий уровень свечения, во-вторых, некоторая часть сопутствующих минералов обладает рентгенолюминесценцией, сравнимой со средним уровнем свечения алмазов. Поиск альтернативных методов, основанных на иных физических явлениях, показал возможность обнаружения алмазов в автоматическом режиме двумя новыми способами: 1) трибоэлектрометрическим методом контроля алмазосодержащих руд, основанным на эффекте накопления избыточного трибоэлек-трического заряда кристаллами в процессе контактной электризации; 2) рент-генорадиометрическгш, основанным на регистрации рассеянного рентгеновского излучения. Указанный факт делает актуальным экспериментальное и теоретическое исследование процессов контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза и минералах сопутствующей породы, направленное на физическое обоснование и повышение технологических показателей трибоэлектрометрического и рентгенорадиометри-ческого методов обнаружения природных алмазов.

Состояние вопроса. Физическое обоснование трибоэлектрометрического метода обнаружения развито слабо. Недостаточно изучены механизмы создания трибоэлектрического заряда, нет исследований величины трибоэлектриче-ского заряда, накапливаемой кристаллами алмазов при контактной электризации на поверхности металлического вибрационного лотка при различных внешних воздействиях. Кроме того, существующие методы неразрушающего измерения трибозаряда кристалла имеют значительную погрешность, обусловленную слабой проработкой вопросов аппаратного обеспечения эксперимента.

Физическое обоснование рентгенорадиометрического метода обнаружения природных алмазов, основанного на анализе процессов поглощения и рассеяния рентгеновского излучения кристаллом, развито для простых, однодетек-торных схем регистрации излучения. При этом основное внимание уделено только амплитудным характеристикам процессов взаимодействия рентгеновского излучения с веществом. Вопрос использования углового распределения интенсивности рассеянного на частице излучения для формирования признаков разделения в системах обнаружения природных алмазов на момент начала выполнения диссертационной работы не проработан.

Цель работы и задачи исследования. Целью диссертационной работы является экспериментальное и теоретическое исследование процессов контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза и минералах сопутствующей породы, направленное на физическое обоснование и повышение технологических показателей трибоэлектрометриче-

ского и рентгенорадиометрического методов обнаружения природных алмазов.

Для достижения указанной цели необходимо решить следующие задачи-.

1. Разработать методы исследования процессов контактной электризации и взаимодействия с рентгеновским излучением природных алмазов и минералов сопутствующей породы.

2. Исследовать процесс контактной электризации природного алмаза и установить влияние внешних факторов на величину накапливаемого трибоэлек-трического заряда.

3. Разработать физическую модель процесса контактной электризации кристалла алмаза.

4. Исследовать возможность использования характеристик углового распределения интенсивности рентгеновского излучения, рассеянного на кристаллах алмаза и минералах сопутствующей породы, для формирования признаков разделения в рентгенорадиометрическом методе обнаружения природных алмазов.

5. На основании исследований процессов контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза разработать основные принципы повышения технологических показателей систем обнаружения.

Методы исследования. Для достижения цели диссертационной работы использованы методы математического моделирования, методы теории термо-стимулированного тока (ТСТ), численные методы решения дифференциальных уравнений в частных производных (метод зарядовой плотности), методы анализа радиотехнических цепей и сигналов, экспериментальные исследования алмазов и сопутствующих минералов.

Объект исследований. Кристаллы природных алмазов и сопутствующих минералов.

Область исследований включает:

- разработку экспериментальных методов исследования физических свойств природных алмазов;

- теоретическое и экспериментальное изучение физической природы три-боэлектрических эффектов в природных алмазах;

- теоретическое и экспериментальное изучение взаимодействия рентгеновского излучения с природными алмазами и сопутствующими минералами;

- технические и технологические применения физических свойств природных алмазов.

Научная новизна работы заключается в следующем:

1. Определены энергетические уровни в запрещенной зоне алмаза, принимающие участие в формировании трибоэлектрического заряда алмаза в процессе контактной электризации.

2. Предложена физическая модель формирования трибоэлектрического заряда в кристаллах природного алмаза в процессе контактной электризации при движении по металлической поверхности вибрационного лотка.

3. Обнаружена фоточувствительность процесса контактной электризации и определено влияние внешнего электрического поля на величину накапливаемого электрического заряда.

4. Показана возможность селективного выделения кристаллов природного алмаза из смеси сопутствующих минералов на основе анализа углового распределения интенсивности рассеянного рентгеновского излучения.

5. Разработаны алгоритмы обнаружения кристаллов природного алмаза на основе регистрации трибоэлектрического заряда и рассеянного рентгеновского излучения.

Практическая ценность работы:

1. Разработано аппаратное и методологическое обеспечение экспериментальных исследований процесса контактной электризации кристалла алмаза.

2. Установлено, что величина трибоэлектрического заряда и характеристики углового распределения интенсивности рассеянного рентгеновского излучения могут использоваться в качестве признаков распознавания в системах обнаружения природных алмазов.

3. Теоретические и экспериментальные исследования использованы для повышения эффективности трибоэлектрометрического и рентгенорадиометри-ческого методов обнаружения природных алмазов.

Реализация и внедрение результатов работы. Результаты работы использованы при реализации научного направления «Новые физические методы диагностики и извлечения алмазов» и выполнении 2 госбюджетных тем и И хозяйственных договоров в лаборатории физики алмазов НИИПФ ГОУ ВПО «ИГУ». Полученные результаты использованы при разработке экспериментальных образцов трибоэлектрометрического (в количестве 7 экземпляров) и рентгенорадиометрического (в количестве 5 экземпляров) сепараторов в рамках выполнения НИР со структурными подразделениями АК «Алроса», а также с ОАО "Алмазы Анабара", с ОАО "Геологоразведка" и с ОАО «ИрГИРЕДМЕТ».

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались на российских и международных конференциях:

1. Международная конференция X-ray and Neutron Capillary Optic 2 (Москва, 2004).

2. Международная конференция VUVS 2005 (вакуумная ультрафиолетовая спектроскопия и взаимодействие излучения с конденсированными средами. Иркутск, 2005).

3. Всероссийская школа-семинар молодых ученых «Современные методы переработки минерального сырья».

4. Научно-практическая конференция, посвященной 50-летию алмазодобывающей промышленности и г.Мирного (Мирный, 2005).

5. V международный симпозиум по трибофатике (Иркутск, 2005).

6. Международная конференция Conference on X-Ray Analysis (Улан-Батор, 2006).

7. X Международная научно-практическая конференция «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики и экономики» (Москва- Сочи, 2007).

8. XI Международная научно-практическая конференция «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики и экономики» (Москва- Сочи, 2008).

Публикации. Результаты работы представлены в 16 научных публикациях. Получено 2 патента РФ, 2 положительных решения о выдачи патента РФ и свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ.

Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы и пяти приложений. Основная часть работы изложена на 164 страницах, содержит 60 рисунков, 8 таблиц и список литературы из 112 библиографических наименований.

На защиту выносится:

1. Особенность зависимости ТСТ алмаза после предварительной контактной электризации, заключающаяся в наличии пиков ТСТ с температурой максимума в интервале 408 К - 428 К и энергией активации 0.95-2.17 эВ, экспериментально обнаруженных у всех исследованных кристаллов и пиков ТСТ с температурой максимума в интервале 452 К - 495 К и энергией активации 1.90-2.14 эВ, экспериментально обнаруженных только у ряда исследованных кристаллов, связана с термическим опустошением заполненных в процессе контактной электризации уровней захвата заряда, что приводит к изменению неравновесной дырочной проводимости кристалла алмаза.

2. Положительный трибоэлектрический заряд алмаза формируется вследствие туннельных переходов электронов с поверхностных уровней алмаза в зону проводимости металла с последующим переходом неравновесных дырок на энергетические уровни с энергией активации, лежащей в пределах 0.95-2.17 эВ. Общий положительный заряд, формируемый в приповерхностной области кристалла, смещает энергетическую структуру поверхности алмаза вниз до выравнивания уровней Ферми поверхности кристалла и металла.

3. Отличие углового распределения энергии рассеянного рентгеновского излучения с энергией квантов 20 кэВ<£<30кэВ на кристалле алмаза (вещество с низким атомным номером Т) и минерале кальцита (СаС03- вещество со средним атомным номером) с размерами от 2 до 8 мм состоит в степени асимметрии диаграмм направленности рассеянного излучения, что обосновывает возможность селективного выделения кристаллов природного алмаза из смеси минералов на основе анализа характеристик углового распределения энергии рассеянного рентгеновского излучения.

Краткое содержание диссертации

В первой главе приведен литературный обзор по электрофизическим свойствам природных алмазов, показана степень исследования процессов контактной электризации кристаллов алмаза, проведен анализ существующих данных по рассеянию рентгеновского излучения на алмазе.

В главе показана актуальность физического обоснования трибоэлектромет-рического и рентгенорадиометрического методов обнаружения природных алмазов, поставлена цель работы и сформулированы задачи диссертации.

Вторая глава посвящена аппаратному и методологическому обеспечению экспериментальных исследований.

Разработана следующая аппаратура для экспериментальных исследований:

1. Стенд для измерения трибоэлектрического заряда кристаллов.

2. Установка для исследования электрических и люминесцентных свойств кристаллов.

3. Измерительная установка для регистрации рассеянного рентгеновского излучения с двухдетекторной рентгенооптической схемой (РОС).

В главе оценена погрешность проводимых измерений и рассмотрены методы обработки экспериментальных данных.

В третьей главе рассмотрен процесс контактной электризации кристаллов природного алмаза.

Анализ результатов измерения величины трибоэлектрических зарядов кристаллов алмаза, накапливаемых в процессе контактной электризации на металлической (алюминиевой) поверхности вибрационного лотка, позволяет установить:

1. Все кристаллы природного алмаза из исследованной коллекции приобретают положительный заряд в процессе контактной электризации на поверхности алюминиевого вибрационного лотка.

2. При прочих равных условиях среднее значение накапливаемого трибо-электрического заряда возрастает при увеличении амплитуды колебаний электризующей поверхности (вибрационного лотка), причем относительное изменение накапливаемого заряда приблизительно пропорционально относительному изменению амплитуды колебаний с коэффициентом (0.2-г1).

3. Повторяемость результатов для каждого кристалла, оцененная как отношение доверительного интервала значений (при доверительной вероятности 95%) к среднему значению трибоэлектрического заряда, находится в пределах 8.5 - 27%.

4. Предположительно, существует связь между морфологическими особенностями поверхности и формы кристалла и величиной накапливаемого трибоэлектрического заряда. Наибольшие значения трибозаряда соответствуют кристаллам октаэдров (А7 - 153.3 пКл, А31 - 123 пКл,)) и ромбододекаэдров (А41 - 171 пКл, Ур5 - 210 пКл, Ур11 - 200.9 пКл, Ур12 - 234 пКл).

Исследована зависимость величины трибоэлектрического заряда от размера и массы кристалла. С этой целью коллекция алмазов была разделена на 6 групп по размеру (в качестве признака разделения использовался максимальный размер кристалла) и на 6 групп по массе. Средние значения трибоэлектрических зарядов для каждой группы приведены в таблице 1.

Таблица 1

Зависимость трибоэлектрического заряда от размера и массы кристалла

Зависимость от размера кристалла Зависимость от массы кристалла

Интервал размеров, мм Среднее значение трибозаряда, пКл Интервал масс, карат Среднее значение трибозаряда, пКл

1-2 45.0 0.151-0.25 72

2-3 81.6 0.251-0.35 107.3

3-4 63.1 0.351-0.50 90

4-5 110.4 0.501-0.70 82

5-6 88 0.701-0.90 102

6-7 119.8 0.901-1.10 ИЗ

Приведенные в таблице данные были аппроксимированы функциями вида

(](/) = аг"г и д(т)=Ьт'-. Методом наименьших квадратов определены значения соответствующие минимальной среднеквадратичной ошибке аппроксимации. В итоге получено: д(г) ~ г0 79 и ц(т) ~ ш0'37. Таким образом, величина трибоэлектрического заряда кристалла алмаза увеличивается не быстрее, чем линейные размеры кристалла. Этот факт позволяет предположить, что процесс контактной электризации кристалла алмазов связан с запасанием заряда в приповерхностном слое, расположенном вблизи линейных структур поверхности, которые наиболее логично связать с ребрами кристалла.

Исследована кинетика накопления трибоэлектрического заряда кристаллами алмаза при электризации на алюминиевом лотке при различных внешних воздействиях (рис. 1). С этой целью измерялся суммарный электрический заряд 10 кристаллов, выбранных по критерию наилучшей повторяемости результата. Экспериментальные зависимости суммарной величины трибоэлектрических зарядов кристаллов от времени электризации (рис. 1 кривые 1, 3) имеют характер насыщающегося процесса. Формально полученные зависимости были аппроксимированы экспоненциальным процессом б =2,Методом наименьших квадратов определены значения <2тс,т, соответствующие минимальной среднеквадратичной ошибке аппроксимации. В итоге получено:

1. Для зависимости 1: <2„ое=1100пКл, г= 17.6 с.

2. Для зависимости 2:

=784пКл, т= 13.6 с.

Исследовано влияние об-

10 20 30

время электризации, сек

Рис. 1. Кинетика накопления трибозаряда кристаллам алмаза при отсутствии внешних воздействий (1), и пр облучении лампой дневного света (3). Кривые 2, 4 - а проксимации экспериментальных данных экспоненто

Рис. 2. Гистограммы распределения трибоэлектрического заряда кристаллов алмаза:

1- без внешних воздействий;

2- при облучении лампой дневного света;

3- во внешнем электрическом поле при отрицательнок потенциалом (-1500В) на внешнем электроде;

4- во внешнем электрическом поле и при облучении.

лучения (рис. 2) кристалла алмаза в процессе контактной электризации на величину накапливаемого трибоэлектрического заряда. Для облучения алмаза использована лампа дневного света, спектр излучения которой имел нескольких полос в интервале 400-700 нм. Установлено:

1. Облучение кристалла в процессе контактной электризации уменьшает накапливаемый трибоэлектрический заряд на величину AQL / Q (Q - величина накапливаемого трибоэлектрического заряда без внешнего облучения) которая для исследованной коллекции находится пределах 0.09 < AQL/Q < 0.81 (рис.2).

2. Величина AQL/Q в первом приближении пропорциональна интенсивности облучения при AQL /Q <0.5.

3. Увеличение скорости перемещения облучаемого кристалла по вибрационному лотку в результате увеличения амплитуды колебаний электризующей поверхности приводит при прочих равных условиях к уменьшению величины AQl ! Q (рис.3).

Исследовано влияние внешнего электрического поля (напряженностью до 1500 В/см) на процесс контактной электризации кристалла алмаза (рис. 2). Установлено, что при контактной электризации во внешнем электрическом поле в кристалле алмаза создается дополнительный заряд AQE за счет переноса носителей в объем кристалла. Величина AQE пропорциональна напряженности электрического поля и коррелирует с массой кристалла (коэффициент корреляции 0.81), что позволяет предположить об объемном распределении дополнительного заряда. Для части крупных кристаллов с малой темновой проводимостью (Ю-15 -г 10~16 Ом ' см"1) было обнаружено увеличение AQE в 1.5-2.3 раза при облучении кристалла в процессе электризации, что может быть объяснено достижением равновесного распределения заряду по объему кристалла за счет механизмов фотопроводимости.

Для определения возможных уровней накопления трибоэлектрического заряда в зонной структуре алмаза использованы методы теории термостимулиро-ванного тока (ТСТ) — измерение термостимулированной проводимости и тока термостимулированной деполяризации алмаза. Энергия активации уровней определялась методом начального подъема в тех случаях, кода на кривой ТСТ в координатах (1п/,1/Г) выделялся линейный начальный участок:

£_01 A(log10/) A(log,„/)

А(1000/Г) ' Д(Т^) 9

о УрЮ о Ур11

см/сек

Рис. 3. Зависимость А()1 / (¿от скорости перемещения кристалла V по вибрационному лотку.

Во всех остальных случаях использовался менее точный метод температурного положения пика:

Е = АкТ.

Регистрация ТСТ проводилось при линейном нагреве образца (>9=0.6 К/сек) на температурном интервале 300-700К. После нагрева образец охлаждался в естественных условиях до комнатной температуры.

Для всех исследованных кристаллов после измерения ТСТ остаточный заряд кристалла не превышал 10% от первоначального.

Для предварительно заряженного в процессе контактной электризации кристалла алмаза кривые ТСТ (рис. 4, табл. 2) имеют пики, которые условно можно разделить на две группы:

1. Пики ТСТ с температурой максимума в интервале 408 - 428 К и энергией активации 0.95-2.17 эВ. Соответствующие им уровни проявляются у всех исследованных кристаллов.

2. Пики ТСТ с температурой максимума в интервале 452 - 495 К и энергией активации 1.90-2.14 эВ. Соответствующие им уровни проявляются только у ряда исследованных кристаллов (например, А7 (рис.4)).

При втором измерении кривые ТЗП имеют следующий характер: на участке Т < 400К наблюдается спадающая при нагреве «повышенная» проводимость кристалла; на участке 400К < Т <50(Ж структура кривых ТЗП не имеет пиков; на участке Т > 600 К кривые линейно зависят от обратной температуры с энергией активации 3.1-3.4 эВ и совпадают с кривыми ТСТ для первого после контактной электризации измерения.

Т,К

7 600_500 450_400_

; — измерение ТСТ ......... ИЧМРПРНИР Т'Ш

Рис. 4. Зависимость термостимулированного тока через кристаллы алмазов А7, А8, А13 от обратной температуры.

1 - ТСТ после процесса трибозарядки кристалла (первое измерение);

2 - ТЗП для предварительно отожженного кристалла (второе измерение).

Анализ результатов измерения ТСТ и ТЗП позволяет утверждать, что в процессе контактной электризации кристалла алмаза происходит заполнение носителями заряда уровней, имеющих энергию активации для различных кристаллов в пределах 0.95 -2.17 эВ. Сопоставление приведенных в таблице 2 значений с литературными данными позволяет предположить, что указанные уровни связаны с дислокационными состояниями в кристалле.

Таблица 2

Энергия активации уровней накопления трибоэлектрического заряда в алмазе

Кристалл Структура пика 7^, £(1000/Т^.К'1) Е, эВ

АЗ Элементарный пик 425 (2.35) 1.1

А6 Элементарный пик 424 (235) 1.71

А7 Составной пик 1) 421 (2.37); 2) 455 (2.20) 1)0.95; 2) 1.94

А8 Элементарный пик 411 (2.43) 1.67

А13 Элементарный пик 425 (2.35) 1.33

А15 Составной пик 1) 429 (2.33); 2) 452 (2.21) 1) 1.56; 2) 1.90

А16 Элементарный пик 416 (2.40) 1.71

А17 Составной пик 1) 408 (2.45); 2) 487 (2.05) 1) 1.66; 2) 2.10

А18 Составной пик 1)421 (2.37); 2) 495 (2.02) 1)2.17; 2)2.14

А19 Элементарный пик 425 (2.35) 1.60

В диссертационной работе предложена следующая зонная модель процесса контактной электризации. Согласно существующим литературным данным полагаем, что структура энергетических состояний поверхности алмаза до контакта с металлом определяется наличием частично заполненных электронами поверхностных состояний, образующих зону шириной АЕ$ (рис. 5, а). Уровень Ферми зоны поверхностных состояний кристалла алмаза лежит примерно посередине зоны поверхностных состояний и находится на 1.7 эВ выше потолка валентной зоны. Электронное сродство х Для нереконструированной поверхности алмаза отрицательно. Считаем, что в приповерхностном слое кристалла существует уровень захвата дырок с энергией активации Е, связанный с дислокационными состояниями. Контакт кристалла алмаза с металлом рассмотрен в предположении, что между поверхностью алмаза и поверхностью металла су-

ществует воздушный зазор толщиной с(1. На энергетической диаграмме существование указанного зазора соответствует прямоугольному потенциальному барьеру высотой \Еа12о}1 и шириной (рис. 5, б).

При возникновении контакта, заполнение уровней накопления трибоэлек-трического заряда возможно в результате следующих процессов:

1. Обмен носителями заряда между зоной поверхностных состояний и зоной проводимости металла (переходы 1 и 2) (рис. 5, б). На образованные в зоне поверхностных состояний в результате перехода 1 дырки осуществляется переход 5 электронов с уровня накопления трибозаряда Е. Указанный переход может осуществляться либо за счет туннельного эффекта, когда уровень накопления находится близко от поверхности кристалла, либо за счет переноса заряда вдоль дислокаций, выходящих на поверхность кристалла и образующих дислокационные трубки.

2. Обмен носителями заряда между валентной зоной алмаза и зоной проводимости металла (переходы 3 и 4) (рис.5, б). Вероятность перехода 3 уменьшается с увеличением энергетического зазора А <р, что позволяет связать данный процесс с начальной стадией контакта, когда общий положительный заряд, накопленный в приповерхностной области кристалла мал. Наиболее вероятным является переход 4 электронов из зоны проводимости металла на свободные состояния в валентной зоне проводимости алмаза, приводящий к разрядке кристалла. Указанные состояния могут образовываться при переходе 7 электронов из ва-

лентной зоны на уровни накопления трибоэлектрического заряда в результате термической генерации или генерации за счет внешних источников с последующим переносом носителей заряда по валентной зоне в приконтактную область (рис. 5, б). Повторные захваты дырок на уровни в запрещенной зоне, в том числе и на уровни накопления трибоэлектрического заряда (переход 8) будут уменьшать скорость обмена носителями заряда между валентной зоной алмаза и зоной проводимости металла.

В процессе обмена носителями заряда в приповерхностной области алмаза формируется положительный электрический заряд, который смещает энергетическую структуру поверхности алмаза вниз до выравнивания уровней Ферми поверхности алмаза Fs и металла Frirl. В установившемся равновесном состоянии вероятность зарядка кристалла в точке контакта с металлом прекращается.

При отсутствии контакта поверхности кристалла с проводящей поверхностью уменьшение концентрации дырок на уровне накопления трибоэлектрического заряда за счет перехода электронов из валентной зоны будет компенсироваться повторными захватами дырок на уровни в запрещенной зоне алмаза.

В дополнение к зонной модели контактной электризации предложена модель накопления и релаксации трибоэлектрического заряда. В данной модели предполагается, что трибоэлектрический заряд накапливается на линейных

структурах поверхности кристалла, имеющих общую длину L= , где Д/,- -

¡=1

равные по длине малые элементы поверхности кристалла, вероятность электризации которых одинакова и равна А/, / L. Для упрощения считалось, что линейная плотность приобретаемого трибоэлектрического заряда в момент разрыва контакта одинакова и равна р, а время полной зарядки элемента поверхности Al, намного меньше длительности контакта. Пусть в отсутствии контакта заряд участка поверхности Д/,- изменяется как Д/,/7 • /(f — г,- ) = Altp • (I - a(t - г, )), где Г, - момент контактной электризации участка поверхности (в случае повторного контакта участка поверхности под i,- понимаем момент времени, соответствующий повторному контакту), t - текущий момент времени. Тогда кинетика накопления трибоэлектрического заряда Q(t) определяется уравнением:

ДQ =-—-{Lp( 1 - oŒ) - Q},

T(\-ctT)

где T - время полной зарядки всех элементов поверхности кристалла.

Решением для <2(0 ПРИ Ai —> 0 является:

1 - ехр -

^ ' п Т(1-аТ)у Физическая модель контактной электризации, объединяющая зонную модель и модель накопления и релаксации трибоэлектрического заряда, хорошо согласуется с экспериментальными результатами диссертации в части исследования кинетики накопления трибоэлектрического заряда, ТСТ, а также зависимости процесса контактной электризации от облучения кристалла и скорости перемещения кристалла по электризующей поверхности.

В четвертой, главе приводятся исследования процессов рассеяния рентгеновского излучения на кристалле алмаза и минералах сопутствующей породы. Для .экспериментального измерения интенсивности рассеяния излучения на кристаллах алмаза и сопутствующей породы была выполнена измерительная установка, рентгенооптическая схема которой приведена на рис. 6. В рассматриваемой системе на выходах блоков обработки сигналов 4.1 и 4.2 формируются сигналы 111 (0 = 5,(0 + /,(О + п,(0 и 1/2(0 = (/) + /2(0 + и, (О, содержащие сигнал от полезного минерала л1-2(0, фоновый сигнал от пустой породы /, 2(0 и шум канала обнаружения л, 2 (0.

Методом корреляционного анализа установлена статистическая независимость процессов и, (О и и, (?).

Экспериментально обнаружено существование временного сдвига импульсов фонового сигнала /,(0 и /2(?) в двух каналах измерения, среднее значение которого возрастает с увеличением углов Д и /?, (рис. 6) и размеров частиц и лежит в пределах 0.7-3 мс. При этом импульсы сигнала от кристаллов алмаза имеют временной сдвиг, не превышающий 0.4 мс. Более корректно указанная особенность сигналов была обоснована анализом характеристик

{к = ^тахК12(т), тиал_} корреляционной

функции К12(т)= \и,(1)^,(1 +тук (гтах-

сдвиг абсциссы максимума корреляционной функции относительно 0).

Для сопутствующей породы (преимущественно минералы кальцитов и доломитов) значения тшах лежат левее

ттах=-0.9 (сигнал нижнего детектора опережает сигнал верхнего) (рис.7). Кри-

Рис.6. Измерительная установка.

1-источник рентгеновского излучения;

2- минерал; 3.1, 3.2- сцинтилляционные блоки детектирования; 4.1,4,2 - блоки обработки сигнала; 5-интерфейсный блок.

Рис. 7. Распределение характеристик {А' = ^/тах Л'12(Т) ,гта(}

1 - для сигнала от пустой породы;

2 -для шума системы измерения;

3 - для сигнала от алмаза. Параметры РОС:

- напряжение на аноде рентгеновской трубки 30 кэВ;

- рх = р = 2« = я76

- высота коллимированного пучка первичного излучения - 2мм. Размер частиц: 2-г7 мм.

О <

о о-

.....о

V: V 9

1 ,МС

Ж(ХЛМ>)

сталлам алмазов с размерами до 3 мм соответствуют значения сдвига |гтах|<0.2 мс и К < 30 отн. ед. Для крупных кристаллов (3-6 мм) сдвигаются в область отрицательных значений (ттах<-0.4 мс), а величина 30 < К < 50отн. ед.

Для обоснования установленных закономерностей была разработана модель для расчета углового распределения интенсивности рассеянного излучения. ■Рассмотрим процесс рассеяния плоскопараллельного пучка рентгеновского излучения с энергией квантов е на частице (рис. 8). Первичный пучок излучения считается узким с высотой /г, намного меньшей размеров частицы. Ширина пучка О превышает размер <1 облучаемой частицы в плоскости, перпендикулярной плоскости хОу (рис. 8). В приближении однократного рассеяния первичного излучения в объеме частицы с параметрически заданной формой поперечного сечения 5 = {*(/), >■(;)}, энергия излучения рассеянного на угол в = л-(р в элемент телесного угла <№. в слое вещества (X; X + ¿х) будет определяться выражением:

Рис. 8. Модель для расчета рассеяния рентгеновского излучения.

с1Е*(Х,У,в)=1иИ0<Ю.

<1о{в)

¿а

рехр(-М(Х1 -Х))-ехр(-//5/)*&, (1)

где /А//1- линейные коэффициенты ослабления пучка первичного излучения и пучка рассеянного излучения веществом частицы с удельной плотностью р, с/<т(£2)

<К2

дифференциальный массовый коэффициент рассеяния, равный сумме

когерентной и некогерентной составляющих. /0- интенсивность первичного пучка рентгеновского излучения, (Х1,У)- координата входа первичного пучка излучения в частицу (рис. 8).

Общая энергия рассеянного излучения в объеме вещества {Хх- Х2)-Ьс1 при численном расчете определялась как:

Е*£(У,9)= I АЕЦХк,У,в) =

х,>хк>хг

х1>хк2Я1 с1£1

Далее, изменяя с шагом Л К = к ординату У входа первичного пучка излучения в кристалл, вычислялась матрица Ев которой элемент Е * (г, у) соответствует энергии рассеянного на угол в} = ] -Ав излучения при прохождении первичного пучка излучения в частице вдоль линии У,- = г • ЛУ =со1Ш (рис. 8).

Es£(iJ) = Es£(Yi=i&Y,ej=j-Ae)= I &E'e(Xk,Yt,0j). (3)

x,>xk>x2

При непрерывном спектре рентгеновского излучения матрица может быть

^ггса

вычислена как: Е (i,j) = J Ee(i,j)f(e)de, (4)

где /(£•) - функция плотности распределения энергии рассеянного излучения по длинам волн, совпадающая со спектральной характеристикой первичного излучения, если пренебречь изменением энергии некогерентно рассеянного излучения.

Энергия рассеянного излучения, регистрируемая детектором, который характеризуется углом направления детектора ¡3, и углом облучения детектора 1а (рис. 8) определялось как: Е'м (г) = Е']н (У = i ■ ДУ) = Е'(г, j).

При высоте луча Я = и/г энергия рассеянного излучения, регистрируемая

детектором, будет определяться как: E^etH(Y) = + k-h), n = H/h.

k=l

В работе проведен сравнительный анализ углового распределения энергии рассеянного излучения для ряда форм кристаллов алмаза и кальцита при различной энергии квантов первичного излучения е. Размеры частиц варьировались в пределах от 2 мм до 8 мм. Установлено, что при ЮкэВ<е<30кэВ основным отличием является значительная асимметрия углового распределения энергии рассеянного излучения на частице кальцита относительно направления распространения первичного пучка излучения (рис. 9).

(б) рентгеновского излучения с энергией квантов £ = 30 кэВ. Угол, указанный на графиках соответствует величине <р = л-в, где в — угол рассеяния. Поперечное сечение частицы -круг, диаметром 2г - 5мм. Линии соответствуют следующим ординатам У входа пучка в частицу: 1 - У = г; 2 - У = 0.6г; 3 - У = 0.2г; 4- У = 0.08г.

Кроме того, наблюдается сильная зависимость распределения от формы части-

цы кальцита. При энергии квантов е < 20кэВ рассеяние на кальците происходит преимущественно в область геометрической видимости облучаемого участка.

кристалл алмаза

частица кальцита

;;. а

¡ил.б /1-л '4 /ЬЖ?

Р=Ж

(, МС ,и " 5 , Л!С !С 15

Рис. 10. Энергия рассеянного рентгеновского излучения, регистрируемая детекторами в двухдетекторной РОС. Энергии квантов первичного пучка е = 30 кэВ. Линия серого цвета -сигнал детектора 2. Линия черного цвета - сигнал детектора 1. Углы направления детекторов Д = -р2 = р. Сечение частицы - круг диаметром 6 мм. Скорость движения 1 м/с.

Расчет зависимости энергии рассеянного рентгеновского излучения от времени, регистрируемого в двухдетекторной РОС при свободном движении облучаемой частицы вдоль оси Ох, обосновывает возможность разделения сигналов от кристаллов алмаза и кальцита по величине временного сдвига между импульсами сигналов детекторов (рис. 10).

2 мм

'5 10 15

е.юВ

а) б)_

Рис. 11. Зависимости совокупности характеристик сигналов {л" = ,/тах Кп(т),ттах} от а - размеров частиц: 1,2- алмаз и СаСОз при£" =20 кэВ; 3,4 - алмаз и СаСОз при £ = 30 кэВ. б - жесткости первичного излучения (для круглого сечения частицы диаметром 5 мм): 1,2- зависимости К(е) для алмаза и СаСОз соответственно; 3, 4 - зависимости гшах(е) для алмаза и СаСОз соответственно. Высота коллимированного пучка РИ 2мм, угол направления детекторов /?, = -/?2 = я74, угол облучения детекторов 1а = л / 6.

Распределение характеристик сигналов {/С = ^тахКп(т),гтах}, рассчитанных при изменении диаметра частицы в пределах 2-г10 мм (рис.11, а) хорошо согласуется с экспериментально полученными результатами (рис. 7). Анализ спектральной зависимости амплитудно-временной совокупности признаков разделения сигналов (рис. 11, б) указывает на существование оптимальной жесткости первичного излучения для наилучшего разделения частиц определенного класса крупности. При использовании в качестве критерия величины

(Кагиаз^ксасо3У(т^/тГ") оптимальное значение энергии квантов первичного излучения составляет 18-г20 кэВ (для размера частицы 5 мм). Таким образом, проведенные в работе исследования обосновывают принципиальную возможность селективного обнаружения алмазов на основе амплитудно-временной совокупности признаков разделения сигналов, формируемых при рассеянии рентгеновского излучения в двухдетектрной РОС.

В пятой главе рассмотрены принципы построения и функционирования систем обнаружения природных алмазов в трибоэлектрометрическом и рентгенорадиометрическом методах сепарации руд.

Сопоставление распределений трибозарядов алмаза (рис. 2, гистограмма 1) и сопутствующих минералов (рис. 12) указывает на возможность использования в качестве признака разделения в системах обнаружения природных алмазов величины трибозаряда минерала.

Для технической реализации три-боэлектрометрического метода обнаружения природных алмазов произведена оптимизация датчика трибоэлек-трического заряда, разработано аппаратное обеспечение тракта регистрации и систем автоматики.

В разработанной системе обнаружения рентгенорадиометрического сепаратора (РРС) алмазов использована система обнаружения с двухдетекторной РОС и регистрацией рассеянного излучения с облучаемой стороны (регистрация в обратном направлении, угол направления детекторов Д = -Д = Д = л/А). Установлено, что наиболее эффективными являются следующие алгоритмы принятия решения на основе амплитудно-временной совокупности признаков разделения сигналов.

1. Сравнение с порогом каждого из сигналов U^fyU^t) отдельно, формирование логического сигнала, соответствующего наложению импульсов, и временное разделение указанных логических сигналов. Используемая совокупность признаков разделения {А,, А.,,?;}, где Д, А2 -амплитуда сигналов Ut(t),U2(t), а ^-длительность наложения импульсов на уровне порога разделе-

Рис. 12. Плотность распределения величины трибозарядов минералов сопутст-

вующей породы.

ния.

2. Сравнение с порогом каждого из сигналов i/, (f),t/2(г), формирование

сигнала «превышение порога» по схеме «И» или «ИЛИ», вычисление корреляту

ционной свертки сигналов вида К12 (т) = ¡U¡{t)U2(t + T)dt и принятие

г,

решения на основе совокупности признаков разделения {Д.А,,!^} или (а" = д/max К[2(т),гтах }, где 7j - момент формирования сигнала «превышение порога», Г, =7'1+ÀT, тшх - сдвиг максимума К12(т) относительно Т-0. Для сравнительного анализа алгоритмов 1 и 2 использована разработанная в главе 4 математическая модель формирования сигнала в двухдетекторной рентгенооп-тической схеме и применено моделирование процесса принятия решения для экспериментально измеренных сигналов в тракте регистрации РРС (рис. 13, 14).

А-пустчл порода \ -покатый минерал

Л, В

1Ç.V

fol 0

С'0<}

12 14 T.ms

&А Л

О О

ол 8

<50

0 9°

¿^-пустая порода IО-полезный минерал

Î1

г з

-2-10 1 а) б)

Рнс.13. Экспериментально измеренное распределение признаков разделения сигналов для алгоритмов принятия решения 1 (а) и 2 (б) при Д = Д, = Ж/4 (класс крупности руды +2-6 мм, напряжение на аноде РТ 30 кВ).

Е 2

t-f

О -2

А>1В

г. >2 ms

1 2 3 А, В

-р=тЛ -—р=п15 -/г=л/4

а)

-2.5 -2

Е-1.5 J -1 -0.5

1 2 3

А, В

=я/3 —■-/9=л/6 -/?=я/4

б)

Рнс.14. Рассчитанное распределение признаков {аГ = фпгх К12(т), тшах} разделения сигналов от СаСОз и область обнаружения для алгоритмов принятия решения 1 (а) и 2 (б) для энергии квантов £ =20кэВ.

В результате установлено:

1. Алгоритмы 1 и 2 позволяют увеличить чувствительность и селективность автоматической системы обнаружения алмазов с двухдетекторной рент-

генооптической схемой по сравнению с алгоритмами принятия решения в системе обнаружения с одним детектором.

2. Алгоритмы 1 и 2 обеспечивают достаточную помехоустойчивость системы обнаружения к некоррелированным по каналам измерения импульсам шума.

3. Совокупность признаков разделения {А1,А2,тн} для сигналов от пустой породы в алгоритме ' 1 входит в область обнаружения алмазов^, > р, А, > р,тн > } при увеличении амплитуды сигналов Д,/12, что приводит к снижению селективности процесса сепарации при увеличении крупности материала (рис.14, а).

4. Совокупность признаков разделения или

{йГ = л/шахК12(т),тт!а } для сигналов от пустой породы в алгоритме 2 удаляется от области обнаружения алмазов {а, > р, А, > < трт } при увеличении амплитуды сигналов Д,Аз, что обуславливает эффективное разделение сигналов со значительными амплитудами (рис.14, б).

5. Эффективность разделения сигналов по временному признаку в алгоритмах 1 и 2 возрастает при увеличении углов направления детекторов Д и Д (рис. 14).

6. При следовании сигналов от алмаза и сопутствующего минерала со сравнимыми амплитудами через интервал времени, превышающий среднюю длительность импульса полезного сигнала (примерно 8-10 мс), исключается искажение временного признака разделения сигналов тгтх.

В заключении представлены основные результаты работы, вытекающие из совокупности выполненных исследований, и сформулированы возможные направления дальнейших исследований.

Основные результаты

1. Разработаны математическая модель и способы расчета датчиков для метода бесконтактного (индукционного) измерения электрических зарядов твердых частиц диэлектрика.

2. Экспериментально установлено, что в процессе контактной электризации кристалла алмаза на поверхности алюминиевого вибролотка происходит накопление избыточного положительного заряда. При прочих равных условиях среднее значение накапливаемого трибоэлектрического заряда возрастает при увеличении амплитуды колебаний электризующей поверхности (вибрационного лотка), причем относительное изменение накапливаемого заряда приблизительно пропорционально относительному изменению амплитуды колебаний с коэффициентом (0.2ч-1).

3. Установлено, что при облучении в процессе электризации кристалла алмаза светом в спектральном интервале 400-700 нм наблюдается эффект уменьшения накапливаемого трибоэлектрического заряда, относительное значение которого снижается при увеличении амплитуды колебаний электризующей поверхности.

4. Установлено, что при контактной электризации во внешнем электрическом поле в кристалле алмаза создается дополнительный объемный заряд Д(?£.

Для части крупных кристаллов с малой темновой проводимостью (10~15 -ИСТ16 Ом '-см"1) А()г: возрастает в 1.5-2.3 раза при облучении кристалла (400< Л <700 нм) в процессе электризации, что может быть объяснено достижением равновесного распределения заряду по объему кристалла за счет механизмов фотопроводимости.

5. Методом ТСТ установлено, что в процессе накопления трибоэлектриче-ского заряда кристаллами алмаза участвуют центры захвата дырок экспериментально проявляющиеся на кривой ТСТ в виде пиков, которые условно можно разделить на две группы:

- Пики ТСТ с температурой максимума в интервале 408 - 428 К и энергией активации 1.1-2.17 еВ. Соответствующие им уровни проявляются у всех исследованных кристаллов.

- Пики ТСТ с температурой максимума в интервале 452 - 495 К и энергией активации 1.90-2.14 еВ. Соответствующие им уровни проявляются только у ряда исследованных кристаллов.

6. Предложена зонная модель формирования трибоэлектрического заряда в кристаллах природного алмаза в процессе контактной электризации при движении по металлической поверхности вибрационного лотка, согласно которой положительный трибоэлектрический заряд алмаза формируется вследствие туннельных переходов электронов с поверхностных уровней алмаза в зону проводимости металла с последующим переходом неравновесных дырок на энергетические уровни с энергией активации, лежащей в пределах 0.95-2.17 эВ. Общий положительный заряд, формируемый в приповерхностной области кристалла, смещает энергетическую структуру поверхности алмаза вниз до выравнивания уровней Ферми поверхности кристалла и металла.

7 . Предложена модель накопления и релаксации трибоэлектрического заряда.

8. Разработан алгоритм численного расчета углового распределения интенсивности рассеянного на частице минерала рентгеновского излучения.

9. Установлено, что при энергии квантов первичного излучения 20кэВ<£<ЪОкэВ наблюдается значительная асимметрия углового распределения интенсивности рассеянного излучения на частице кальцита относительно направления распространения первичного пучка излучения.

10. Экспериментально установлена и теоретически обоснована возможность селективного выделения кристаллов природного алмаза из смеси сопутствующих минералов на основе анализа углового распределения интенсивности рассеянного рентгеновского излучения.

11. Разработана система обнаружения трибоэлектрометрического сепаратора, использующая в качестве признака разделения сигналов величину трибоэлектрического заряда минерала, накопленного в процессе контактной электризации на металлической поверхности вибрационного лотка.

12. Экспериментально установлена и теоретически обоснована эффективность использования следующих совокупностей признаков разделения сигна-

лов в системе обнаружения РРС с двухдетекторной рентгенооптической схемой:

-{Д,Д,ТВ}, где А,Д- амплитуды сигналов на выходах блоков обработки сигналов, тн- длительность наложения импульсов на уровне порога амплитудного разделения;

-{Д, Д,rmi}, где ттк - сдвиг максимума корреляционной функции сигналов относительно 0.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

1. Рябов Е. В. Мухачёв Ю.С. Контактная электризация кристаллов природного алмаза // Письма в ЖТФ, 2010. Т. 36, № 4. С. 32-40.

2. Ryabov E.V., Mukhachev U.S., Mironenko S.N., Sinitsky V.V., Borzenko S.U., Sadovskaya O.V. Complex registration method of dim light flows for termo-luminescent dozimetry // Изв. Вузов. Физика, 2006. № 4. С.140-145.

3. Ryabov Е.У., Mukhachev U.S., Mironenko S.N., Sinitsky V.V., Borzenko S.U., Sadovskaya O.V. Mathematical analysis of the rethults of registration complex method of dim light flows for thermoluminescent dozimetry in the field of matlab 6.5 programming // Изв. Вузов. Физика, 2006. № 4. С. 145-151.

4. Рябов Е.В., Китов Б.И., Мухачев Ю.С. Автоматизация рентгеноабсорб-ционного процесса доводки концентратов // Современные технологии. Системный анализ. Моделирование, 2007. №1 (13). С.127-131.

5. Мухачёв Ю.С., Б.И. Китов Б.И., Борзенко С.Ю., Рябов Е.В. Создание теоретических основ нефело- и электрических методов диагностики природных алмазов //Отчет о НИР. № ГР 01200307082, Инв. № 02200801588. Иркутск, 2007. 120 с.

6. Kitov B.I., Mukhachyov Y.S., Ryabov E.V., Shlufman E.M., Borzenko S.Y. Using small section X-ray radiation in roentgen - radiometric separation of ores // Proceedings of SPIE, 2005. V.5943. P.127-131.

7. Рябов E.B., Мухачев Ю.С., Китов Б.И. Способ сепарации алмазосодержащих руд и устройство для его осуществления Патент РФ № 2366519 // Бюл.изобр., 2009. № 25.

8. Мухачев Ю.С., Рябов Е.В., Борзенко С.Ю. Способ сепарации алмазосодержащих руд и устройство для его осуществления. Патент РФ № 2353439// Бюл.изобр., 2009. № 12.

9. Мухачев Ю.С., Рябов Е.В., Борзенко С.Ю. Программа цифровой обработки сигнала в масштабе реального времени, предназначенная для выделения постоянной и импульсной составляющих сигнала. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ №2009610813 от 6.02.2009.

10. Мухачев Ю.С., Китов Б.И., Рябов Е.В. Способ сепарации алмазосодержащих руд и устройство для его осуществления. Решение о выдачи патента РФ от 19.03.2010. Заявка на изобретение 2009103793/12 от 04.02.2009.

11. Мухачев Ю.С., Рябов Е.В., Борзенко С.Ю. Способ сепарации алмазосодержащих руд и устройство для его осуществления: Решение о выдачи патента РФ от 02.04.2010. Заявка на изобретение 2009118102/28 от 12.05.2009.

12. Рябов Е.В. Экспериментальная установка для исследования электриче-

ских и люминесцентных свойств кристаллов // Вестник Иркутского университета. Специальный выпуск: Материалы научно-теоретической конференции молодых ученых, посвященной 85-летию ИГУ. - 2003, Иркутск - С. 176.

13. Кулебякин Н.М., Кононко Р.В., Мухачев Ю.С., Китов Б.И., Борзенко С.Ю., Рябов Е.В. Электрометрический сепаратор для доводки алмазосодержащих концентратов// Обогащение руд: Всероссийская школа-семинар молодых ученых «Современные методы переработки минерального сырья». - 2004, Иркутск. С. 19-25.

14. Рябов Е.В., Мухачев Ю.С., Китов Б.И., Борзенко С.Ю. Бесконтактное измерение трибоэлектрического заряда твердых частиц/ // В кн.: Труды V международного симпозиума по трибофатике,- 2005, Иркутск. Т.2. С.315-320.

15. Ryabov E.V., Mukhachev U.S., Mironenko S.N., Sinitsky V.V., Borzenko S.U., Sadovskaya O.V. Complex registration method of dim light flows for termo-luminescent dozimetry// In Abstracts Inter, conf. VUVS 2005 (vacuum ultraviolet spectroscopy and radiation interaction with condensed matter). - 2005, Иркутск. P.44.

16. Мухачев Ю.С., Борзенко С.Ю., Рябов Е.В. Электрометрические методы сепарации алмазов //В кн.: Тезисы Научно-практической конференции, посвященной 50-летию алмазодобывающей промышленности и г.Мирного - 2005, Мирный - С. 57.

17. Ryabov E.V., Mukhachev U.S., Mironenko S.N., Sinitsky V.V., Borzenko S.U., Sadovskaya O.V. Mathematical analysis of the rethults of registration complex method of dim light flows for thermoluminescent dozimetry in the field of matlab 6.5 programming // In Abstracts Inter, conf. VUVS 2005 (vacuum ultraviolet spectroscopy and radiation interaction with condensed matter). - 2005, Иркутск. P.45.

18. B.I. Kitov, Mukhachev U.S, Ryabov E.V.. The use of diffusely scattered X-ray radiation for the separation of ores // Abstract of Conference on X-ray Analysis September 29-30.- 2006, Ulaanbaator. P. 17.

19. Kitov B.I., Mukhachyov Yu.S., Ryabov E.V., Borzenko S.Yu The Use of Small Diameter X-Ray Radiation for the X-Ray Separation of Ores//Abstract of Second International Conference on X-Ray and Neutron Capillary Optics. - 2007, Zvenigorod. P.27.

20. Мухачев Ю.С., Б.И. Китов, Рябов E.B., Борзенко С.Ю. Датчик для бесконтактного измерения электрического заряда твердых частиц диэлектрика // Научные труды X Международной научно-практической конференции «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики и экономики». Доп. Сборник Кн. «Приборостроение».-2007, Москва - С. 196-202.

21. Китов Б.И, Мухачев Ю.С., Рябов Е.В. Двухдетекторный датчик диф-фузно рассеянного рентгеновского излучения// Научные труды X Международной научно-практической конференции «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики и экономики»: Доп. Сборник Кн. «При-боростроение».-2007, Москва. С. 115-120.

Подписано в печать 18.05.2010. Формат 60x84 1/16. Печать трафаретная. Усл. печ. л. 1,3. Тираж 100 экз. Заказ 60.

Издательство Иркутского государственного университета 664003, Иркутск, бульвар Гагарина, 36; тел. (3952) 24—14—36

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Рябов, Евгений Валерьевич

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1. Физические свойства кристаллов природного алмаза.

1.2 Классификация кристаллов природного алмаза.

1.3. Электрофизические свойства алмазов.

1.3.1. Электропроводность и уровни захвата в природном алмазе.

1.3.2. Электронная структура поверхности алмаза.

1.3.3. Экспериментальные исследования процесса контактной электризации кристаллов природного алмаза.

1.4. Взаимодействие рентгеновского излучения с алмазом.

1.4.1. Рассеяние и поглощение рентгеновского излучения веществом.29,

1.4.3. Рентгеноабсорбционный и рентгенорадиометрический методы обнаружения кристаллов природного алмаза.

1.5.3, Рентгенорадиометрический метод обнаружения природных алмазов.

1.5. Выводы и постановка задачи.

ГЛАВА 2. МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1. Общая постановка задачи.

2.2. Стенд для измерения трибоэлектрического заряда.

2.2.1. Измерение величины трибоэлектрического заряда.

2.2.1. Метод бесконтактного измерения трибоэлектрического заряда.

2.2.3. Анализ погрешности метода измерения трибоэлектрического заряда минерала.

2.2.4,Обработка результатов измерений трибоэлектрического заряда.

2.3. Установка для исследования электрических и люминесцентных свойств кристаллов.

2.4. Экспериментальная установка для исследования процессов взаимодействия рентгеновского излучения с кристаллом алмаза.

ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА КОНТАКТНОЙ ЭЛЕКТРИЗАЦИИ КРИСТАЛЛОВ ПРИРОДНОГО АЛМАЗА.

3.1. Общая постановка задачи.

3.2. Измерение величины трибоэлектрического заряда кристаллов алмаза.

3.2.1. Влияния условий эксперимента на величину трибоэлектрического заряда

3.2.2. Измерение трибоэлектрического заряда кристаллов алмаза.

3.3. Исследование кинетики накопления трибоэлектрического заряда при контактной электризации кристаллов алмаза.

3.4. Влияние внешних воздействий на процесс контактной электризации кристаллов алмаза.

3.4.1. Влияние облучения на процесс контактной электризации кристалла алмаза.

3.4.2. Контактная электризации кристалла алмаза во внешнем электрическом поле.

3.5. Исследование возможных уровней в зонной структуре алмаза, участвующих в запасании трибоэлектрического заряда.

3.6. Определение энергии активации методом термостимулированного тока.

3.7. Зонная модель процесса контактной электризации кристалла алмаза.

3.8. Модель накопления и релаксации неравновесного трибоэлектрического заряда.

ГЛАВА 4. ПРОЦЕССЫ РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

В КРИСТАЛЛАХ ПРИРОДНОГО АЛМАЗА.

4.1. Общая постановка задачи.

4.2 Анализ сигналов, регистрируемых сцинтилляционными блоками детектирования экспериментальной установки.

4.3. Модель для численного расчета интенсивности рассеянного излучения на кристалле алмаза и минералах сопутствующей породы.

4.4. Расчет диаграмм направленности рассеянного излучения на кристалле алмаза.

4.5. Расчет диаграмм направленности рассеянного излучения на минералах сопутствующей породы.

4.6. Анализ пространственно-временных закономерностей рассеяния рентгеновского излучения на кристаллах алмаза и минералах сопутствующей породы.

ГЛАВА 5. СИСТЕМЫ ОБНАРУЖЕНИЯ ПРИРОДНЫХ АЛМАЗОВ НА ОСНОВЕ РЕГИСТРАЦИИ ВЕЛИЧИНЫ ТРИБОЗАРЯДА И ПРОЦЕССОВ РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ.

5.1. Трибоэлектрометрический метод обнаружения природных алмазов.

5.1.1. Обоснование трибоэлектрометрического метода сепарации алмазосодержащих руд.

5.1.2. Система обнаружения электрометрического сепаратора алмазосодержащих руд.

5.1.3. Формирования признака разделения сигналов в системе обнаружения на основе измерения трибоэлектрического заряда минералов.

5.1.4. Обработка сигнала в тракте регистрации трибоэлектрометрического сепаратора.

5.1.5. Двухканальный тракт регистрации трибоэлектрометрического сепаратора

5.2. Рентгенорадиометрический метод обнаружения природных алмазов.

5.2.1. Принцип действия системы обнаружения.

5.2.2. Алгоритмы обработки сигналов и принятия решения в системе. обнаружения с двухдетекторной РОС.

Введение диссертация по физике, на тему "Процессы контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза"

Актуальность. Физические свойства кристаллов природного алмаза являются основой для создания систем идентификации кристаллов природного алмаза. Разработка новых и совершенствование существующих методов обнаружения природных алмазов неразрывно связаны с экспериментальными и теоретическими исследованиями свойств кристаллов алмаза. Основным физическим методом, применяемым в настоящее время в системах обнаружения природных алмазов, является рентгенолюминесцентный, обладающий, наряду со многими преимуществами, двумя принципиальными недостатками: во-первых, часть алмазов имеет низкий уровень свечения, во-вторых, некоторая часть сопутствующих минералов обладает рентгенолюминесценцией, сравнимой со средним уровнем свечения алмазов. Поиск альтернативных методов, основанных на иных физических явлениях, показал возможность обнаружения алмазов в автоматическом режиме двумя новыми способами: 1) трибоэлектрометрическьш методом контроля алмазосодержащих руд, основанным на эффекте накопления избыточного трибоэлектрического заряда кристаллами в процессе контактной электризации; 2) рентгенорадиометрическим, основанным на регистрации рассеянного рентгеновского излучения. Указанный факт делает актуальным экспериментальное и теоретическое исследование процессов контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза и минералах сопутствующей породы, направленное на физическое обоснование и повышение технологических показателей трибоэлектрометрического и рентге-норадиометрического методов обнаружения природных алмазов.

Состояние вопроса. Физическое обоснование трибоэлектрометрического метода обнаружения развито слабо. Недостаточно изучены механизмы создания трибоэлектрического заряда, нет исследований величины трибоэлектрического заряда, накапливаемой кристаллами алмазов при контактной электризации на поверхности металлического вибрационного лотка при различных внешних воздействиях. Кроме того, существующие методы неразрушающего измерения трибозаряда кристалла имеют значительную погрешность, обусловленную слабой проработкой вопросов аппаратного обеспечения эксперимента.

Физическое обоснование рентгенорадиометрического метода обнаружения природных алмазов, основанного на анализе процессов поглощения и рассеяния рентгеновского излучения кристаллом, развито только для простых, одно-детекторных схем регистрации излучения. При этом основное внимание уделено только амплитудным характеристикам процессов взаимодействия рентгеновского излучения с веществом. Вопрос использования углового распределения интенсивности рассеянного на частице излучения для формирования признаков разделения в системах обнаружения природных алмазов на момент начала выполнения диссертационной работы не проработан.

Для достижения указанной цели необходимо решить следующие задачи:

3. Разработать физическую модель процесса контактной электризации кристалла алмаза.

Методы исследования. Для достижения цели диссертационной работы используются методы математического моделирования; методы теории термо-стимулированного тока (ТСТ), численные методы решения дифференциальных уравнений в частных производных (метод зарядовой плотности); методы анализа радиотехнических цепей и сигналов, экспериментальные исследования алмазов и сопутствующих минералов.

Объект исследований. Кристаллы природных алмазов и сопутствующих минералов.

Область исследований включает:

- Разработку экспериментальных методов исследования физических свойств природных алмазов.

- Теоретическое и экспериментальное изучение физической природы' три-. боэлектрических эффектов в природных алмазах.

- Теоретическое и экспериментальное изучение взаимодействия рентгеновского излучения с природными алмазами и сопутствующими минералами.

- Технические и технологические применения физических свойств природных алмазов.

Научная новизна работы заключается в следующем:

Практическая ценность работы:

- Разработано аппаратное и методологическое обеспечение экспериментальных исследований процесса контактной электризации кристалла алмаза.

- Установлено, что величина трибоэлектрического заряда и характеристики углового распределения интенсивности рассеянного рентгеновского излучения могут использоваться в качестве признаков распознавания в системах обнаружения природных алмазов.

- Теоретические и экспериментальные исследования использованы для повышения эффективности трибоэлектрометрического и рентгенорадиометриче-ского методов обнаружения природных алмазов.

Реализация и внедрение результатов работы. Результаты работы использованы при реализации научного направления «Новые физические методы диагностики и извлечения алмазов» и выполнении 2 госбюджетных тем и 11 хозяйственных договоров в лаборатории физики алмазов НИИПФ ГОУ ВПО «ИГУ». Полученные результаты использованы при разработке экспериментальных образцов трибоэлектрометрического (в количестве 7 экземпляров) и рентгенорадиометрического (в количестве 5 экземпляров) сепараторов в рамках выполнения НИР со структурными подразделениями АК «Алроса», а также с ОАО "Алмазы Анабара", с ОАО "Геологоразведка" и с ОАО «ИрГИРЕДМЕТ».

1. Международная конференция X-ray and Neutron Capillary Optic 2 (Москва, 2004).

3. Всероссийская школа-семинар молодых ученых «Современные методы переработки минерального сырья».

5. V международный симпозиум по трибофатике (Иркутск, 2005).

6. Международная конференция Conference on X-Ray Analysis (Улан-Батор, 2006).

1.11. Публикации. Результаты работы представлены в 16 научных публикациях. Получено 2 патента РФ, 2 положительных решения о выдачи патента РФ и свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ.

1.12. Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы и пяти приложений. Основная часть работы изложена на 164 страницах, содержит 60 рисунков, 8 таблиц и список литературы из 112 библиографических наименований.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

1.5. Выводы и постановка задачи

Литературный обзор показал, что физическое обоснование трибоэлектро-метрического метода обнаружения алмазов развито слабо. В частности, нет исследований величины трибоэлектрического заряда, накапливаемой кристаллами алмазов при контактной электризации на поверхности металлического вибрационного лотка при различных внешних воздействиях. Также недостаточно изучены механизмы создания трибозаряда. Кроме того, существующие методы неразрушающего измерения трибозаряда кристалла имеют значительную погрешность, обусловленную слабой проработкой вопросов аппаратного обеспечения эксперимента.

Физическое обоснование рентгенорадиометрического методов обнаружения природных алмазов, основанного на анализе процессов поглощения и рассеяния рентгеновского излучения кристаллом, развито только для простых, одно-детекторных схем регистрации излучения. При этом основное внимание уделено только амплитудным характеристикам процессов взаимодействия рентгеновского излучения с веществом. Вопрос использования углового распределения интенсивности рассеянного на частице излучения для формирования признаков разделения в системах обнаружения природных алмазов на момент начала выполнения диссертационной работы не проработан.

Целью диссертационной работы является экспериментальное и теоретическое исследование процессов контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза и минералах сопутствующей породы, направленное на физическое обоснование и повышение технологических показателей трибоэлектрометрического и рентгенорадиометрического методов обнаружения природных алмазов.

Для достижения указанной цели необходимо решить следующие задачи:

3. Разработать физическую модель процесса контактной электризации кристалла алмаза.

5. На основе физического обоснования трибоэлектрометрического и рентге-норадиометрического методов обнаружения природных алмазов разработать основные принципы повышения технологических показателей систем обнаружения.

ГЛАВА 2. МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ

ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1. Общая постановка задачи

Для исследования процессов контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза разработано следующее аппаратное обеспечение эксперимента:

1. Стенд для измерения трибоэлектрического заряда кристаллов алмаза и минералов сопутствующей породы.

2. Установка для исследования электрических и люминесцентных свойств кристаллов.

3. Экспериментальная установка для исследования процессов взаимодействия рентгеновского излучения с кристаллом алмаза.

2.2. Стенд для измерения трибоэлектрического заряда

Для экспериментального исследования процесса накопления трибоэлектрического заряда автором разработан и выполнен лабораторный стенд, реализующий следующие функции:

1. бесконтактное и контактное измерение величины трибоэлектрического заряда кристалла в диапазоне 1- 300 пКл с временным разрешением бесконтактной системы измерения трибозаряда не хуже 1 мс, что позволяет производить измерения трибозаряда минералов как в режиме позерновой подачи материала, так и в режиме поточной подачи материала;

2. подача материала, с возможностью моделировать различные условия контактной электризации минералов при их движении по поверхности вибрационного лотка;

3. автоматизация эксперимента;

4. программная обработка результатов эксперимента.

Принцип действия стенда основан на регистрации электрического заряда, возникающего в кристаллах природных алмазов или в зернах сопутствующих минералов в процессе движения по вибрационному лотку. Измерение заряда производится независимо двумя типами датчиков: 1) бесконтактным датчиком на участке свободного падения, 2) ячейкой Фарадея. Структурная схема стенда показана на рис. 2.1.

Рис. 2.1. Структурная схема стенда для измерения трибоэлектрического заряда минералов: 1 - вибропитатель; 2 - электромагнит вибропитателя; 3 - датчик колебаний вибропитателя; 4 - предварительный усилитель датчика колебаний; 5 - блок управления вибропитателем; 6 - бесконтактный датчик электрического заряда; 7 - быстродействующий электрометрический усилитель; 8 - ячейка Фарадея; 9 - электрометрический усилитель с высоким входным сопротивлением; 10 - блок внешнего интерфейса; 11 - блок питания; 12 - электрод; 13 - передвижной непрозрачный экран; 14 - источник света.

Измеряемый образец помещается на лоток вибропитателя 1, движется по всей длине и за счет контактной электризации приобретает электрический заряд. Затем образец падает с лотка и двигается по траектории свободного падения через внутренний канал бесконтактного датчика б, не задевая каких-либо металлических частей. В этот момент времени датчик регистрирует импульс тока, который усиливается электрометрическим усилителем 7. Далее заряженный объект падает внутрь ячейки Фарадея 8 и наводит в ней постоянный электрический потенциал, регистрируемый на выходе электрометрического усилителя 9. Таким образом, на выходе стенда имеется два сигнала: импульсный и постоянный. Оба сигнала несут независимую информацию об электрическом заряде. Ячейка Фарадея имеет более высокую точность и воспроизводимость измерений, но относится к классу методов разрушающего считывания, так как заряд объекта обычно полностью стекает на внутренний электрод. Измерения бесконтактным датчиком максимально приближены к условиям электрометрической сепарации, но имеют более низкую точность.

Для исследования влияния внешнего электрического поля на процесс контактной электризации кристаллов в стенде предусмотрен протяженный проволочный электрод 12, на который подается внешнее напряжение, стабилизированное с точностью не хуже 1% в диапазоне -1600 - 1500 В. Расстояние от проволочного электрода до поверхности вибрационного лотка составляет 10 мм. Кроме того, вибрационный лоток может освещаться источником света 14, в качестве которого используется ртутная лампа со светофильтром или люминесцентная лампа. Длина освещаемой части вибрационного лотка регулируется перемещением непрозрачного экрана 13. Для грубого контроля интенсивности облучающего излучения использован фотодиод ФД-256 в линейном режиме регистрации.

Система бесконтактного измерения трибозаряда минерала предусматривает возможность регистрации сигналов только в режиме свободного движения минералов в геометрически ограниченной зоне обнаружения. Здесь также немаловажно, что величина трибозаряда формируется в процессе контактной электризации, происходящей на границе раздела поверхностей минерала и металлического лотка вибрационного питателя.

В связи с этим, к системе автоматической подачи материала предъявляются следующие требования:

1) стабильность траекторий движения материала по вибролотку;

2) возможность точного регулирования производительности системы подачи;

В стенде для контактной электризации кристаллов и их подачи в зону измерения, применен острорезонансный вибрационный питатель. Для обеспечения требований 1-3 автором разработана многоконтурная замкнутая система электронного управления острорезонансным ВП с микропроцессорным блоком управления, в котором программно реализованы следующие функции:

1 .автоматическая синхронизация частоты возбуждения f с резонансной механической частотой ВП;

2. установка оптимальной фазы возбуждения ВП;

3.косвенное управление производительностью ВП, основанное на автоматическом регулировании амплитуды вибрации ВП А или величины А/.

4. организация интерфейса передачи основных параметров работы системы управления ВП (текущая частота возбуждения, амплитуда, уровень подводимой мощности) в ПК.

Условия устойчивости и качественные показатели примененной системы электронного управления вибрационным питателем исследованы в приложении 5. Экспериментально установлено, что в используемом вибрационном питателе система управления обеспечивает управление амплитудой колебаний с точностью не менее 5%, которая практически не зависит от степени загрузки вибролотка.

2.2.1. Измерение величины трибоэлектрического заряда

В стенде реализованы две независимые системы измерения величины трибоэлектрического заряда кристалла:

1) измерение бесконтактным датчиком 6 (рис. 2.1) на участке свободного падения;

2) ячейкой Фарадея 8 (рис. 2.1).

Ячейка Фарадея используется в режиме позернового измерения трибозаряда кристалла, а также для калибровки системы бесконтактного измерения. Структурная схема измерительного тракта (рис. 2.2) включает откалиброванную емкость Сизл1 1, помещенную в электростатический экран и подключенную к высокочувствительному электрометрическому усилителю 2 с входным сопротивлением, выполненному по схеме повторителя напряжения. Выходной сигнал

ЭМУ имеет следующую зависимость от времени и измеряется АЦП интерфейсного блока 3. Амплитудное значение сигнала определяется программно в ПК. Величина измеренного трибозаряда определяется как Q = Сши £/в™х .

Рис. 2.2. Структура измерительного тракта с ячейкой Фарадея

Недостатком ячейки Фарадея является невозможность измерения трибоза-рядов минералов, следующих с малым временным интервалом, что имеет место при исследовании процесса трибозарядки кристаллов в потоке. Наиболее универсальным является метод бесконтактного измерения трибозаряда, аппаратное обеспечение которого рассмотрено ниже.

2.2.1. Метод бесконтактного измерения трибоэлектрического заряда

Среди известных методов бесконтактного измерения электрического заряда[82-88] выбран индукционный [89].

Для бесконтактного измерения (рис. 2.3) электрического заряда твердых частиц в диапазоне 1-ьЗОО пКл использован индукционный датчик электрического заряда. Движущийся в датчике электрический заряд 4 создает индуцированную

Рис. 2.3. Система измерения электрического заряда. 1-электростатический экран; 2- измерительный электрод; 3-изолятор; 4-измеряемый заряд; 5-предварительный усилитель. равным 0 (т.к. иитоштрпда = « О). на измерительном электроде 2 поверхностную плотность заряда. Кинетика изменения общего интегрального заряда измерительного электрода преобразуется высокочувствительным ЭМУ в выходное напряжение датчика. Первый каскад ЭМУ выполнен на электрометрической лампе ЭМ-9, чем обеспечивается входное сопротивление усилителя без цепи ОС не менее 100 гОм. Второй каскад реализован на базе операционного усилителя с коэффициентом усиления к >50000. Весь усилитель охвачен обратной связью через измерительное сопротивление ^„=1 гОм. Такая схема позволяет значительной снизить влияние емкости измерительного электрода (порядка 100 пФ) на быстродействие системы измерения, благодаря поддержанию потенциала измерительного электрода ч* к

Для расчета зависимости выходного сигнала датчика от времени применяется следующая система уравнений [90]: ш ш к о \ \ и и , =^«0 из.« о!ектрода

При характерном значении постоянной времени КизмСк <1мс, вторым слагаемым в правой части выражения (2.1) для сигналов в полосе частот 0-50 Гц можно пренебречь. Таким образом, выходной сигнал системы измерения заряда связан с кинетикой изменения индуцированного заряда на измерительном электроде следующей зависимостью: и.Л = =-Л. (2.2) ш аг0 ш

Задача нахождения кинетики изменения индуцированного на измерительна ном электроде датчика —- сводится к решению следующих уравнении элекс!гп о тростатики: вю&айф = -4яр, р = ()д(г- г0), <р(г)|еХ = О

Е (2 3) = ёгас1(р, д{г,)= \а(г0)с18

2еа0 где <2 -величина измеряемого заряда, движущегося по траектории внутри датчика, характеризуемого формой поверхности нулевого потенциала 5.

В общем случае, такая задача не имеет аналитического решения. Существующие алгоритмы и программное обеспечение расчета трехмерных электрических полей [91-94] трудно применимы к нашей задаче. Автором разработано два подхода для расчета изменения величины индуцированного заряда на измерительном электроде датчика.

1. метод комформных отображений (прил. 3);

2. разработка алгоритмов приближенных методов расчета сигнала датчика (прил. 1,2).

Данные методы применены для комплексного исследования процесса формирования сигнала в системе бесконтактного измерения трибоэлектрического заряда минерала и ориентированны на оптимизацию измерительной системы и алгоритмов обработки сигналов в ней с целью повышения точности измерения величины трибоэлектрического заряда.

Из (2.2) можно определить кинетику изменения индуцированного на измерительном электроде датчика заряда д : т = (2 4)

Одной из характеристик датчика является коэффициент сбора заряда на измерительном электроде К = -дтах / Q ■ Значение дтах из (2.2)-(2.4) определяется как: и 00 и (Я

- <7тах = - = . (2.5)

О /о изм

Сигнал датчика, определяемый (2.2), удобно разделить две составляющие :

Рис. 2.4. Формирование сигнала датчика трибозаряда.

1- кинетика изменения индуцированного заряда;

2- форма выходного сигнала датчика.

1. их соответствует входу измеряемого заряда в датчик и временному интервалу (0;£0).

2. и2 соответствует выходу измеряемого заряда из датчика и временному интервалу (¿о;+0°) (рис.2.4).

Тогда согласно (2.5) <7тах определяется интегралом от любой из составляющих сигнала. Наиболее удобно для определения величины qmax использовать составляющую сигнала 112, которая в силу конструктивных особенностей датчика имеет значительно большую, по сравнению с составляющей их, амплитуду (см. прил. 1-3).

2.2.3. Анализ погрешности метода измерения трибоэлектрического заряда минерала

Величина измеренного заряда может быть определена одним из трех ниже перечисленных методов:

1) по амплитуде выходной составляющей 172 сигнала датчика А:

2 = кА-А, где кА- постоянный коэффициент;

2) по амплитуде входной составляющей сигнала их датчика а: 0 = ка-а , где ка - постоянный коэффициент;

3) по максимальному значению заряда, индуцированного на измерительном электроде дтах: 0 = -дтах /К, где К - коэффициент сбора заряда.

Рассмотрим случайную составляющую методологической погрешности [95] системы измерения заряда для каждого из перечисленных методов.

Выражение (2.1), определяющее зависимость выходного сигнала ЭМУ от времени, указывает на два возможных источника случайной составляющей погрешности системы измерения: 1) случайный разброс скоростей движения заряда в датчике; 2) случайное распределение траекторий движения заряда в датчике.

Относительная величина случайного разброса скоростей АУ/(у) была оценена экспериментально по разбросу времени измерения заряда в датчике, за которое было принято длительность сигнала #„,„,(0 по уровню 0.1 • тах[</ш(()(/)]. Для рассматриваемого источника инструментальной погрешности установлено:

1. Величина АV 1(у) и связанный с ней разброс амплитуд сигналов АА/(Л) не превышает 10% .

2. Разброс скоростей движения измеряемого заряда при достаточном быстродействии системы измерения не влияет на измеренную величину индуцированного заряда.

Второй источник погрешности связан с отклонением траекторий движения заряда в датчике от осевой линии. Отклонение траектории движения определятся двумя факторами: рассеянием траекторий движения заряженных частиц от некоторой средней траектории и распределением средних траекторий движения заряженных частиц. В измерительной системе стенда для регистрации трибоэлектрического заряда минерала вторым фактором можно пренебречь, т.к средняя траектория движения измеряемого заряда не изменяется и выставляется близкой к осевой линии датчика.

Величина случайной составляющей погрешности измерения может быть охарактеризована средним квадратичным отклонением результата наблюдения [95]. Эта величина связана с функцией распределения траекторий движения зарядов внутри датчика/(х,у), и (например) зависимостью сигнала датчика А(х,у) от расположения траектории движения измеряемого заряда в датчике следующим соотношением [96]:

1[А(х, у) - (A)]2) = \\[A(x, у) - (A)]2 f(x,y)dxdy,

X,Y где (A)= J| A(x,y)f(x,y)dxdy.

X ,Y

В работе был произведен расчет зависимости от координаты раектории движения измеряемого заряда коэффициента сбора заряда

К(х, у), амплитуды выходной составляющей сигнала А(х,у) и амплитуды выходной составляющей а(х,у) для датчика (рис. 2.5), использованного в стенде для измерения трибоэлектрического заряда минералов. Измеряемый заряд в расчетах задавался постоянным Q = -l при этом

К(х,У) = Ятах(х>У)- Размеры датчика составляли h = hl = 10 см, рения трибоэлектрического заряда. h2= 2см, d = 2см, D = 7см, (3=21 град. Учитывая осевую симметрию датчика, определялось относительное сме

V9 ^ х + у Id.

Анализ зависимости A(Ar/d) указывает на значительную, достигающую -35%, методологическую погрешность определения величины измеряемого заряда по амплитуде выходной составляющей сигнала при траекториях движения частиц, для которых Аг/<^>0.15 (табл. 2.1). Зависимости K(Ar I d) = qmax(Ar I d) и a(Ar/d) также увеличиваются при смещении траектории от осевой линии датчика (увеличении А г Id). Однако относительное изменение K(ArId) = qmax(ArId) и a(Arld) при Аг/с/=0ч-0.45 составляет 1% и 16% соответственно.

Рис.2.5 Датчик для бесконтактного изме

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В процессе выполнения диссертационной работы получены следующие результаты:

3.Установлено, что при облучении в процессе электризации кристалла алмаза светом в спектральном интервале 400-700 нм наблюдается эффект уменьшения накапливаемого трибоэлектрического заряда, относительное значение которого снижается при увеличении амплитуды колебаний электризующей поверхности.

4.Установлено, что при контактной электризации во внешнем электрическом поле в кристалле алмаза создается дополнительный объемный заряд AQE •

Для части крупных кристаллов с малой темновой проводимостью (Ю-15 -ПО-16 Ом'^см"1) А(2е возрастает в 1.5-2.3 раза при облучении кристалла (400<А <700 нм) в процессе электризации, что может быть объяснено достижением равновесного распределения заряду по объему кристалла за счет механизмов фотопроводимости.

5. Методом ТСТ установлено, что в процессе накопления трибоэлектрического заряда кристаллами алмаза участвуют центры захвата дырок экспериментально проявляющиеся на кривой ТСТ в виде пиков, которые условно можно

разделить на две группы:

- Пики ТСТ с температурой максимума в интервале 408 К - 428 К и энергией активации 0.95-2.17 эВ. Соответствующие им уровни проявляются у всех исследованных кристаллов.

- Пики ТСТ с температурой максимума в интервале 452 К - 495 К и энергией активации 1.90-2.14 эВ. Соответствующие им уровни проявляются только у ряда исследованных кристаллов.

7 . Предложена модель накопления и релаксации трибоэлектрического заряда.

9. Установлено, что при энергии квантов первичного излучения 20 кэВ <s< 30 кэВ наблюдается значительная асимметрия углового распределения интенсивности рассеянного излучения на частице кальцита относительно направления распространения первичного пучка излучения.

11. Разработана система обнаружения трибоэлектрометрического сепаратора, использующая в качестве признака разделения сигналов величину трибоза-ряда минерала, накопленного в процессе контактной электризации.

12. Экспериментально установлена и теоретически обоснована эффективность использования следующих совокупностей признаков разделения сигналов в системе обнаружения РРС с двухдетекторной рентгенооптической схемой:

-{4,г,,}, где А1,А2- амплитуды сигналов на выходах блоков обработки сигналов, тп - длительность наложения импульсов на уровне порога амплитудного разделения;

-,,rmax}, где rmax- сдвиг максимума корреляционной функции сигналов относительно 0.

Из анализа полученных результатов вытекают следующие перспективные направления дальнейших исследований:

1. Исследование влияния внешних условий (температура, влажность окружающего воздуха) на процесс контактной электризации кристалла алмаза.

2. Изучение возможности повышения селективности накопления трибоэлек-трического заряда при химической обработке поверхности.

3. Подробное исследование процесса контактной электризации сопутствующих алмазу минералов.

4. Построение модели контактной электризации основных сопутствующих алмазу минералов.

5. Разработка модели процесса взаимодействия рентгеновского излучения с веществом минеральных частиц в трехмерном случае.

6. Совершенствование технической реализации систем обнаружения природных алмазов на основе трибоэлектрометрического и рентгенорадиометриче-ского методов.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Рябов, Евгений Валерьевич, Иркутск

1. Природные алмазы России: Научно-справ. изд./ П.П. Вечерин В.В. Журавлев, В.Б Квасков, Ю.А. Клюев, под ред. Кваскова В.Б.- И.: Полярон, 1997.304 с.

2. Природные и синтетические алмазы / Г.Б. Бокий, Г.Н. Безруков, Ю.А. Клюев, A.M. Налетов, В.И. Непша.-М. :Наука ,1986.-222с.

3. Физические свойства алмазов: Справочник/ Новиков Н.В., Кочержин-ский Ю.А., Шульман и др.- Киев: Наукова думка, 1997.- 190 с.

4. Орлов Ю.М. Минералогия алмазов. М.: Наука, 1973.-347 с.

5. Соболев Е. В. О примесном полиморфизме в алмазе /Е.В. Соболев // Сб.: Тезисы докл. Всесоюзн. конф. Перспективы применения алмазов в электронике и электронной техники.- М, 1991. С. 17-19.

6. Электронные и оптические процессы в алмазе / B.C. Вавилов, A.A. Гиппиус, Е.А. Конорова.- М.: Наука, 1985.-120с.

7. Алмазы и сверхтвердые материала. Поляков В.П., Ножкина A.B., Чириков.- М.: Металлургия, 1990.-327 с.

8. Алмаз в электронной технике: Сб. ст./ отв. ред. В.Б. Квасков,- М.: Энер-гоатомиздат, 1990.-248 с.

9. Самсоненко С.Н. Дислокационная электрическая проводимость синтетических алмазных пленок / С.Н. Самсоненко, Н.Д. Самсоненко // ФТП. 2009.-Т.43, В. 5.- С. 621-626.

10. Самсоненко Н. Д. Электронные свойства дефектов в алмазе/ Н. Д. Самсоненко // Дисс. д. ф.-м. н.-Донецк, 1985.-377 с.

11. Maier F. Origin of Surface Conductivity in Diamond /F. Maier, M. Riedel, В. Mantel and other//Phys. Rev. Lett. 2000.-V.85, No. 16.- P.3472-3475.

12. Мухачев Ю.С. Исследование явлений, связанных с переносом электрического заряда в природных алмазах/ Ю.С. Мухачев // Дисс. к. ф-м. наук. Иркутск, 1977.-157 с

13. Парфианович И.А. Электропроводность и термо-эдс природных алмазов/ И.А. Парфианович, Ю.С. Мухачев, С.Ю. Борзенко// ФТП.-1977.- Т.11, В. 8.-С1582-1584.

14. Трубин В.И. Исследование фотопроводимости алмазов. В.И. Трубин, П.И Худаев //Алмазы. Научн.-техн. реф. сб.-1971.-В.10.-С.6-11.

15. J. van der Weide, Z. Zhang, P. K. Baumann Negative-electron-affinity effects on the diamond (100) surface/J. van der Weide, Z. Zhang, P. K. Baumann and other//Phys. Rev. B.-1994. V. 50,1. 8. - P 5803-5806.

16. Cui J.B. Electron Affinity of the Bare and Hydrogen Covered Single Crystal Diamond (111) Surface/J. B. Cui, J. Ristein and L. Ley//Phys. Rev. Lett. 1998.-V. 81, Is. 2.-P. 429-432.

17. Клюев Ю.А. Влияние центров А и В1 на теплопроводность алмазов/ Ю.А. Клюев, Н.Ф. Решетников // Сверхтв. матер.-1982.-В.4.-С.28-34.

18. Погодаев К.Н. Температурная зависимость электропроводности алмазов / К.Н. Погодаев// ФТТ.-1960.-Т.2, В.7.-С. 1450-1456.

19. Трубин В.И. Исследование ловушек в природных алмазах методом термодеполяризации / В.И. Трубин, П.И. Худаев, Б.П. Усолъцев, В.В. Бескрованов// Докл. АН СССР. -1974.-Т.214, В.5.-С.1066-1068.

20. Елисеев А.П. Термоактивационные процессы в кристаллах природного алмаза. /А.П.Елисеев, Е.Г. Сальман //Сб.: Материалы VIII Уральской конференции по спектроскопии, март 1975. Свердловск,март 1975.-С. 33-36.

21. Мухачев Ю.С. Вклад различных центров захвата в поляризацию алмазных детекторов ионизирующих излучений / Ю.С. Мухачев, B.C. Татаринов, С.Ю. Борзенко и др. //ФТП.-1984.-Т.18, В.З.-С.460-464.

22. Blasi De.C. Hole trapping levels in natural diamond nuclear detectors. / De.C. Blasi, Galassini S., Micocci G. and other// Nucl. Instrum. Meth.-1979.-V. 163 ,N.1.-P. 121-124.

23. Татаринов B.C. Токи деполяризации в алмазе типа I при рентгеновском возбуждении /Татаринов B.C., Мухачев Ю.С. // Сб.: Люминесценция и спектральный анализ.-1974.-В.З.-С.126-136.

24. Nebel С. Е. Low temperature properties of the p-type surface conductivity of diamond / С. E. Nebel, F. Ertl, C. Sauerer and other// Diamond and Related Mate-rials.-2002.-V. 11, Is. 3-6.-P. 351-354.

25. Мухачев Ю.С. Высокотемпературная термолюминесценция природного алмаза/ Ю.С. Мухачев // Сб.: Люминесценция и спектральный анализ.- 1974.-В.З.-С.142-145.

26. Питиримов А.Н. Исследование неизотермической электрической релаксации заряда в кристаллах природного алмаза / А.Н. Питиримов// Дисс. к. ф-м. наук. С. Петербург, 1998.-123 с.

27. Гороховатский Ю.А., Питиримов А.Н., Квасков В.Б. Исследование термо-стимулированной деполяризации в кристаллах природного алмаза. // Сб.: Тез. докл. межд. науч.-техн. по физике твердых диэлектриков июнь 1997 г.- С-Пб, 1997.-С.73-74.

28. Гороховатский Ю.А., Квасков В.Б., Питиримов А.Н. Плотность состояний в запрещенной зоне природных алмазов, найденная методами ТСД и ФТСД. // Сб.: Алмазы в технике и электронике. Труды междун. конференции май 1998 г.Москва, 1998.- С. 29 39.

29. Gorokhovatsky YU.A., Pitirimov A.N., Temnikov K.L., Kvaskov V.B. Investigation of nonisothermal charge relaxation in crystals of natural diamond. // Electrets. Coll. of Mater. -Saint-Petersburg, 1998.-C.21-30.

30. Хрунов B.C. О поляризации алмазного детектора ионизирующих излучений / B.C. Хрунов, С.С. Мартынов, В.М. Кукушкин // ФТП.-1983.- Т. 17, В.7.-С.1308-1310.

31. Гороховатский Ю.А., Бордовский Г.А. Термоактивационная токовая спектроскопия высокоомных полупроводников и диэлектриков / Ю.А. Гороховатский, Г.А. Бордовский.- М.: Наука: Гл. ред. физ.-мат. лит., 1991. 248 с.

32. Pate В.В., Spicer W.E. Electronic structure of the diamond (111) lxl surface: Valence-band structure, band bending, and band gap states/ B.B. Pate, W.E. Spicer // J. Vac. Sci.Technol.-1980.-V. 17,No.5.-P. 1087-1093.

33. Алешин В.Г.Химия поверхности алмаза / Алешин В.Г., Смехов А.А., Богатырева Г.П., Крук В.Б.- Киев: Наук. Думка, 1990.- 200 с.

34. Lieske N. P. The electronic structure of semiconductor surface // J. Phis. Chem. Solids.- 1984.- 45, N 8/9. P. 821-870

35. Agrawal B.K. Electronic structure of clean and metal chemisorbed diamond (111) surface//Sol. State Comm. 1980.V. 35. N 12. P. 971.

36. Lurie P. G., Wilson J. M. The diamond surface // Surf. Sci. 1977.- 65, N 2. -P. 453-475.

37. Lurie P. G., Wilson J. M. The diamond surface // Surf. Sci 1977.- 65, N 2. -P. 476-498.

38. Ihm I, Louie S. G., Cohen M. L. Selfconsistent pseudopotential calculations for Ge and diamond (111) surface // Phis. Rev. B.-1998.-17, N 2.- P. 768-775.

39. Ciraci S., Batra J. P., Tiller W. A. Electronic structure of the (111) surface of semiconductors //Phis. Rev. B. 1995.- 12. - P. 5811-5823.

40. Himpsel F. J. and other. Quantum photoyield of diamond (111): A stable negative-affiniti emitter // Phis. Rev. B. 1979.-20, N 2. - P. 624.

41. McFeely F. R., Kowalczuk S. P., Ley L et al. X-ray photoemission studies of diamond, graphite and plassy carbon valence band // Phis. Rev. B. 1974.-9, N 12. -P. 5268-5278.

42. Pate В. B. Diamond surface: atomic and electronic structure // Surf. Sci.-1986.-195, N 1.-P. 83-142.

43. Pate В. B. et al. The diamond (111) surface: a dilemma resolved // Phisica.-1993.- N117B-118B.- P 783- 785.

44. Himpsel F.J.,Eastman D.E., Yeimann P. The diamond surface: atomic andelectronic structure//Surf. Sci.-1986.-165, N 1. P. 140.

45. Pate B. B. Formation of surface (111) state on the (111) surface of diamond // Ibid.-1981.-19, N3. P. 349-354.

46. Ristein J. Diamond surface conductivity experiments and photoelectron spectroscopy/ J. Ristein, F. Maier, M. Riedel //Diamond and Related Materials.-2001.-V.10, Is. 3-7.-P.416-422.

47. Takeuchi D. Recovery of negative electron affinity by annealing on (111) oxidized diamond surfaces/ D. Takeuchi, S.-G. Ri, N. Tokuda, S. Yamasaki //Diamond and Related Materials.-2009.-V. 18, Is. 2-3.- P. 206-209.

48. Rezek B. Fermi level on hydrogen terminated diamond surfaces/ B. Rezek, C. Sauerer, C. E. Nebel // Appl. Phys. Lett.-2003.-V. 82, Is. 14.- P.l 14-117.

49. Takeuchi D. Direct observation of negative electron affinity in hydrogen-terminated diamond surfaces/ D. Takeuchi, H. Kato, G. S. Ri //Appl. Phys. Lett.-2005.-V. 86, Is. 15.- P.414-417.

50. Shirafuji J. Electrical properties of diamond surfaces/ Shirafuji J.;Sugino T // Diamond and Related Materials.-1996.- V. 5, No. 6.-P. 706-713.

51. Zheng J. C. Oxygen-induced surface state on diamond/ J. C. Zheng, X. N. Xie, A. T. S. Wee // Diamond and Related Materials.-2001.-V.10, Is. 3-7.- P.500-505.

52. Jürgen Ristein. Surface science of diamond: Familiar and amazing/ Jürgen Ristein // Surface Science.-2006.-V.600, Is.l8.-P3677-3689.

53. Ley L. Electronic properties of single crystalline diamond surfaces/ L. Ley, R. Graupner, J. B. Cui and other // Carbon.-1999.-V. 37, Is. 5.- P. 793-799.

54. Jürgen Ristein. Chapter 2 Structural and electronic properties of diamond surfaces/// Semiconductors and Semimetals.-2004.-V.77.-P. 37-96.

55. Riedel M. The impact of ozone on the surface conductivity of single crystal diamond / M. Riedel, J. Ristein and L. Ley //Diamond and Related Materials.-V. 13, Is. 4-8.-P.746-750.

56. P. K. Baumann and R. J. Nemanich Electron affinity and Schottky barrier height of metal-diamond (100), (111), and (110) interfaces/ P. K. Baumann, R. J. Nemanich // J. Appl. Phys.- 1998.- V. 83, Is. 4.-P. 2072-2083.

57. Fizzotti F. Diamond surface conductivity after exposure to molecular hydrogen / F. Fizzotti, A. Lo Giudice, Ch. Manfredotti // Diamond and Related Materials.-2007.-V. 16, Is. 4-7.- P. 836-839.

58. Riedel M. Recovery of surface conductivity of H-terminated diamond after thermal annealing in vacuum/ M. Riedel*, J. Ristein, and L. Ley // Phys. Rev. B.-2004 V.69, Is.l2.-P.450-458.

59. Vanderbilt D. Electric polarization as a bulk quantity and its relation to surface charge / David Vanderbilt, R. D. King-Smith//Phys. Rev. В.-1993.- V. 48, Is.7.-P. 4442-4455.

60. Erwin S. C.Vanishing Schottky barriers in diamond/metal interfaces/ Steven C. Erwin,Warren E. Pickett //Solid State Communications.- 1992.-V. 81, Is. 11.-P. 891-894.

61. Олофинский Н.Ф. Электрические методы обогащения /Н.Ф. Олофин-ский. -М: Недра, 1977.

62. Олофинский Н.Ф. Трибоадгезионная сепарация / Н.Ф. Олофинский, В.А. Новикова.-М.: Наука, 1974.- 257 с.

63. Справочник по обогащению руд в 3-х т. Т.2. Основные и вспомогательные процессы. 4.2. Специальные и вспомогательные процессы, испытания обо-гатимости, контроль и автоматика/ Богданов О.С.(гл. ред.).-М: Недра, 1974.452 с.

64. Карнаухов Н.М. Технология доводки коллективных концентратов с помощью электрической сепарации / Н.М. Карнаухов.-М: Недра, 1966.

65. Месенняшин А.И. Практика электростатической сепарации // Тезисы конгресса обаготителей стран СНГ.- М: ИПКОН, 2006.-С.43-44.

66. Илюкович. A.M. Техника электрометрии / A.M. Илюкович.-М.: Энергия, 1976. 400 с.

67. Кривов С.А. Новые модели электрических сепараторов // Тезисы конгресса обогатителей стран СНГ.- М: ИПКОН, 2006.-С. 27-29.

68. Исследование люминесцентных и абсорбционных свойств алмазов и сопутствующих минералов с целью разработки рекомендаций для совершенствования радиометрических сепараторов: Отчет о НИР/НИИПФ; Руководитель

69. Мухачев Ю.С.-№> ГР 01840038795; Инв.№ 02860008826,-Иркутск, 1983.-65 с.

70. Рид С. Электронно-зондовый анализ/ С. Рид, пер. с англ. А.И. Козлен-кова.- М.:Мир , 1979 .-212 с.

71. Борходоев В.Я. Рентгенофлуоресцентный анализ горных пород способом фундаментальных параметров.- Магадан: СВКНИИ ДВО РАН, 1999.-279 с.

72. Старчик J1. П. Унифицированный ряд электронных средств рудоподго-товки и инструментальных методов контроля/JI. П. Старчик, К. Я. Улитенко, В. JT. Гудсков и др. //Тем. сб. науч. тр.-Союзцветметавтоматика, 1991.-240 с.

73. Старчик Л.П. Ядерно-физические методы контроля минерального сырья и продуктов обогащения/ Л.П. Старчик // Горный журнал.-2006.- № 2.- С. 32-36.

74. Китов Б.И. Инструментальная коррекция матричных эффектов при использовании рентгеноспектрального метода для количественного анализа и идентификации компонентов вещества/ Б.И. Китов// Дисс. доктора тех. н. Иркутск, 2002.-287 с.

75. Рентгенотехника: Справочник в 2-х кн.: Кн.1 / Под ред. В.В. Клюева.-М.: Машиностроение, 1980.- 431 с.

76. Klug Н.Р., Alexander L.E. X-Ray diffraction procedures for polycristalline and amorphous materials / Klug H.P., Alexander L.E.- New Jork : John Wiley & Sons, Inc., 1954. 156 p.

77. Champion K.R. X-ray fluorescence determination of traces of strontium in samples of biological and geological origin/ K.R. Champion, I.C. Taylor, R.N.

78. Whitten // Anal.Chem.-1966, V. 38, № 1.- P. 108-112

79. Шлюфман E.M. Способ сепарации алмазосодержащих материалов/ Е.М. Шлюфман, Ю.С. Мухачев, Б.И. Китов, С.Ю Борзенко // Патент РФ № 2199108.- Бюл. №3,2003.

80. Бирюков C.B. Прибор для измерения напряженности электрического поля и степени его неоднородности/ С.В.Бирюков // Актуальные проблемы электронного приборостроения-АПЭП-2002:Материалы VI Междунар. конф,-Новосибирск:НГТУ.- 2002.-Т. З.-С. 111-112.

81. Бирюков C.B. Устройство для измерения напряженности электрического поля/ С.В.Бирюков, A.C. Шиликов // Свидетельство на ПМ 20581.- Бюл. № 24, 2001.

82. Бирюков C.B. Устройство для измерения напряженности электрического поля/ С.В.Бирюков, A.C. Шиликов // Свидетельство на ПМ 20588.- Бюл. № 31,2001.

83. Ашихмин A.C. Способ измерения скорости проводящей пули/ A.C. Ашихмин, A.B. Познухов // Патент РФ № 2184978.- Бюл.№ 28, 2002 г

84. Колесников В.Н. Способ определения заряда мелкодисперсных частиц / В.Н. Колесников, Т.П. Колесникова // Патент РФ № 1369659.- Бюл.№ 25, 2000 г

85. Рыков A.B. Способ определения некомпенсированного электрического заряда материальных тел / A.B. Рыков // Патент РФ № 2145103.-Бюл.№5, 2000г.

86. Бирюков C.B. Методы измерения напряженности неоднородных электрических полей вблизи источника поля трехкоординатными датчиками /C.B. Бирюков //Изв. вузов:Электромеханика.-2003. №4.-С. 23-25.

87. Кузовкин В.А. Теоретическая электротехника: Учебник/ В.А. Кузовкин М.: Логос, 2005.-480 с.ил.

88. Бердников A.C. Расчет трехмерных электростатических полей методомграничных элементов с выделением сингулярностей ядра около поверхностей электродов/ А.С. Бердников // Научное приборостроение.-2004. Т. 14. № 4.-С. 20-38.

89. Rouse J. Three dimensional computer modeling of electron optical systems/ J. Rouse //Advances in Optical and Electron Microscopy.- 1994. V. 13.- p.400

90. Морозов B.A. Моделирование электростатических полей с применением банков математических модулей и численных методов/ В.А. Морозов// Изв. вузов. Электромеханика.- 2002.- №3.-С. 3-5.

91. Федоров A.M. Метрологическое обеспечение электронных средств измерения электрических величин: Справочная книга/ A.M. Федоров, Н.Я. Цыган, В.И. Мичурин.- Д.: Энергоатомиздат, 1988.-208 с.

92. Пустыльник Е.И. Статистические методы анализа обработки результатов наблюдения / Е.И. Пустыльник.-М.: Наука, 1968.-288 с.

93. Ri Sung Gi. Formation Mechanism of p-Type Surface Conductive Layer on Deposited Diamond Films / Ri Sung Gi, Tatsuhiro Mizumasa, Yukio Akiba and other//Jpn. J. Appl. Phys.- 1995.- V. 34 .-P 5550-5555.

94. Farrer R.G. Conductivity of nature diamond / R.G. Farrer//Sol.St.Commun.-1969.-V.7.-P. 685.

95. Heggie M. Theory of dislocations in diamond and silicon and their interaction with hydrogen /MI Heggie, S Jenkins, С P Ewels and other// J. Phys. Condens. Matter.-2000.-V.12. P. 102-108.

96. Hirsch P. B. Platelets, Dislocation Loops and Voidites in Diamond/ P. B. Hirsch, P. Pirouz and J. C. Barry// Proc.of R. Soc. Lon.-1986.-V. 47.- P. 239-258.

97. Pan L. S. Carrier density dependent photoconductivity in diamond/ L. S. Pan, D. R. Kania, P. Pianetta and other // Appl. Phys. Lett.-1990.-V. 57, Is.6. P.623-629.

98. Парфианович И.А. Электронные свойства широкозонных полупроводников / И.А. Парфианович, Ю.С. Мухачев. B.C. Татаринов.-Иркутск: Из-во ИГУ, 1979.-95с.

99. Киреев П.С. Физика полупроводников/ П.С. Киреев. — М: Изд. "Высшая школа", 1969.-478 с.

100. Милне А. Примеси с глубокими уровнями в полупроводниках/ А. Милнс.-М.: Мир, 1977.-571 с.

101. Винецкий B.JI. Статистическое взаимодействие электронов и дефектов в полупроводниках / В.JI.Винецкий, Г.А.Холодарь. "Наукова думка", Киев, 1969.-245 с.

102. Матаре Г. Электроника дефектов в полупроводниках/ Г. Матаре.- М.: Мир.- 1974.-463 с.

103. Вибрации в технике: Справочник в 6-ти т./Ред. Совет: В.Н. Челомей (пред.).- М.: Машиностроение, 1981.-Т.4. Вибрационные процессы и машины / Под редакцией Э.Э. Лавендела.- 509 с.

104. Унифицированный ряд электронных средств рудоподготовки и инструментальных методов контроля: Тем. сб. науч. тр /Л. П. Старчик, К. Я. Ули-тенко, В. Л. Гудсков, И. П. Семин. М:Союзцветметавтоматика, 1991.-210с.

105. Гоноровский И.С. Радиотехнические цепи и сигналы: Ч.1./ И.С. Гоно-ровский. М.:Советское радио, 1967.-439 с.

106. Верман Б.С., Гиманов В.П. Исследование спектров рентгеновской трубки БХ-1 с помощью Si (Ы)-детектора/ Б.С. Верман, В.П. Гиманов //Аппаратура и методы рентгеновского анализа: Сборник статей.-1974.-Вып.15.- С. 84-86.

107. Милне А. Примеси с глубокими уровнями в полупроводниках /А. Милне.- М.: Мир, 1977. 562 с.

108. Саченко A.B. Фотоэффекты в приповерхностных слоях полупроводников/ Саченко A.B., О.В. Снитко.-Киев: наукова думка, 1984.- 231 с.

109. Публикации по теме диссертации

110. Рябов Е. В. Мухачёв Ю.С. Контактная электризация кристаллов природного алмаза // Письма в ЖТФ, 2010. Т. 36, № 4. С. 32-40.

111. Ryabov E.V., Mukhachev U.S., Mironenko S.N., Sinitsky V.V., Borzenko S.U., Sadovskaya O.V. Complex registration method of dim light flows for termo-luminescent dozimetry // Изв. Вузов. Физика, 2006. № 4. С. 140-145.

112. Рябов Е.В., Китов Б.И., Мухачев Ю.С. Автоматизация рентгеноабсорб-ционного процесса доводки концентратов // Современные технологии. Системный анализ. Моделирование, 2007. №1 (13). С.127-131.

113. Мухачёв Ю.С., Б.И. Китов Б.И., Борзенко С.Ю., Рябов Е.В. Создание теоретических основ нефело- и электрических методов диагностики природных алмазов //Отчет о НИР. № ГР 01200307082, Инв. № 02200801588. Иркутск, 2007. 120 с.

114. Kitov B.I., Mukhachyov Y.S., Ryabov E.V., Shlufman E.M., Borzenko S.Y. Using small section X-ray radiation in roentgen radiometric separation of ores // Proceedings of SPIE, 2005. V.5943. P.127-131.

115. Рябов E.B., Мухачев Ю.С., Китов Б.И. Способ сепарации алмазосодержащих руд и устройство для его осуществления Патент РФ № 2366519 // Бюл.изобр., 2009. № 25.

116. Мухачев Ю.С., Рябов Е.В., Борзенко С.Ю. Способ сепарации алмазосодержащих руд и устройство для его осуществления. Патент РФ № 2353439// Бюл.изобр., 2009. № 12.

117. Мухачев Ю.С., Китов Б.И., Рябов Е.В. Способ сепарации алмазосодержащих руд и устройство для его осуществления. Решение о выдачи патента РФ от 19.03.2010. Заявка на изобретение 2009103793/12 от 04.02.2009.

118. Мухачев Ю.С., Рябов Е.В., Борзенко С.Ю. Способ сепарации алмазосодержащих руд и устройство для его осуществления: Решение о выдачи патента РФ от 02.04.2010. Заявка на изобретение 2009118102/28 от 12.05.2009.

119. Рябов Е.В., Мухачев Ю.С., Китов Б.И., Борзенко С.Ю. Бесконтактное измерение трибоэлектрического заряда твердых частиц/ // В кн.: Труды V международного симпозиума по трибофатике.- 2005, Иркутск. Т.2. С.315-320.

120. Мухачев Ю.С., Борзенко С.Ю., Рябов Е.В. Электрометрические методы сепарации алмазов //В кн.: Тезисы Научно-практической конференции, посвященной 50-летию алмазодобывающей промышленности и г.Мирного — 2005, Мирный С. 57.

121. B.I. Kitov, Mukhachev U.S, Ryabov E.V. The use of diffusely scattered X-ray radiation for the separation of ores // Abstract of Conference on X-ray Analysis September 29-30.- 2006, Ulaanbaator. P.17.

122. Kitov B.I., Mukhachyov Yu.S., Ryabov E.V., Borzenko S.Yu. The Use of Small Diameter X-Ray Radiation for the X-Ray Separation of Ores//Abstract of Second International Conference on X-Ray and Neutron Capillary Optics. — 2007, Zvenigorod. P.27.