Процессы перемагничивания быстрозакаленных сплавов высокоанизотропных редкоземельных магнетиков тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.11 ВАК РФ

Р Г Б ОД

1 Академии стук, Ур^льслоо о'гделетп*е

ордена Трудового Красного Зиамзш* И п статут физики ¡Чотсллоз

На правах ру.чспттс;:

МАГ1АКОВ

Николай Александрович

Процессы перемагничиаания

б ыст роз а кал е н н ых сплавов o fe! со ко а н и з отр о п н ы х р е д seo з е м ел ь н ых магнетиков

Специальность 0I.04.S1 - .Физика магнитных пилений

АВТОРЕФЕРАТ (рхссертации, нредстаплеиной па соискание ученой степени доктора физика—математических наук

i

fc^w/Ar Í994-t

работа выполнена в Иркутскеу. государственной педагоги * часком институте.

Официальные оппоненты: доктор физико-матомаглческих наук,

профессор С,А. Никитин; доплор физчко-матдУАГических. цаук А.Е. Крдаков;

доктор физико-математичаскнх наук, профессор К.В. Синииын

Вэдушзя организация - псковский институт оали и сплавов

Защита состоится " 23" ^юТ^Я^Л 3994г. б час.

на заседании специализированного совета Д 002.03.01 в Институте физики металлон Ур'О РАЯ по адресу: 620219, ГСП-Г70, Й£атеринбург, ул. Софьи Ковялеьекой, 18

С диссертацией (ложно ознакомиться в оиблиотаке Института фчэики металлов УрС РАН.

Автореферат разослан " 0 " еылЛ&л^ 3994 г.

Ученый секретарь' специализированного совета

Д 002-03.01 у

доктор физико-математических наук О.Д. Шашиов

BBS Д E H И

Актуальность тсмч . На сочг;э данной лтапо пррспоктиаы рвэ -йития кагнитно-твзряых материяхо^ з зна-п-ггельноИ степени связаны с новоП'ли'/и тзхнологиями быс.гроГ! зпкплчп из паротзой фазу п падкого состояния и обуслози-знн успеха ьл с изучении закоио-нзрностей форшрованля структуры и иагнаткнх сзойсгз б'.-стро-закалонинх сплавоч (БоС). Экстремально пысочйэ скорости охлаждения при затвердения сплавов привод rr к язг.зяьчешга микроструктуры, мэгенепта концентрационных rpamm областей разного фазового состзка, пояалошт.о нот/. гэтзстабияьних dhs, образования больших ?.я;:ро- л к&крсияпряясниП, что ч определяет шогосбрагие птсторозчсних свсПста БОС.

Дня эффективного использования потенциальных зоз?.'~;-нос-тсй BSC необходимо создзниз пэлостиоП систо'-u предстаэасннй о природе их ri!CT?ps3HCi:iix свойств. Решение зтоь пробязм» сдер-~чьэется ртдок факторов, сред.* потерях в нерэуто зчзредо следует откзтить:

1. Отсутствие какой-либо клясск-'чкапм!! В2С.

2. Сложность выявления изхакиэка контролкр:.нуэго процесс пвре^агничивания высс1?окоэршт??.них £30.

3. Слабо развитие теоретические основы анотлза процессов перзмагивчявания дисперсных сплавов вызокоанизотропках ;.<эгнз~

tkhod,

4. Попытки объяснения гистерззксных свойств ВВС в pat/stax традиционных представлении, развитых для спэченинг и порошковых магнитных материалов.

Решение указанной вкле проблей возитано я результата систзютического сравнительного исследования быстрооакаяенннх сплавов внеоковнизотропннх и гысоко!.агнитостр:1кцнонных гагнэ-•тпкоп типа $mCos , Ь'с1лГ?1Ч8 и ТЬГег , полученных з различных условиях. Чз1.«у и посвящена настопзпя работа.

Цель работы. Изучен;» основных эакономэрностей формирования гг:стзрезнсных свойств и высокояозрцнтиБного состояния быстрозакаяенннх.сплавов рэдкозомэяьных шгнэтйкоя.

Основный ^-упчн:

1. Иеслздзваида связи магнитных свойств, структуры и ус-

ловий получения БЭС.

2. Развитие модельных представлений для анализа гистере-зисных свойств дисперсных сплавов высокоанизотропных магнетиков.

3. Анализ процессов перемагничивания и классификация

БЗС.

4. Выявление и систьматизация основных факторов определявших высскокоэрштивное состояние дисперсных сплавов.

Тематика диссертации входила составной частью в программы научно-исследовательских работ Иркутского государственного педагогического института по темам: "Магнитные, гальваномагнитные свойства и кристаллическая структура пленок редкоземельных металлов и их сплавов" (ГР № 7ЮЮ273 в 1971-1С80г. г.), "Физика магнитоупорядоченных сплавов редкоземельных и 3с/-металлов" <ГР № 81093434 в 1981-1985гг.), "Основные физические свойства аморфно-кристаллических магнитных материалов" СГР № 01.86.0032724 в 198о-1990гг.), " Получение и исследование новых магнитных материалов для микроэлектроники" (ГР » 01.91.0056397 в 1991-1993гг.), которые выполнялись в соответствии с планом важнейших НИР Министерства народного образования Р® и Координационным планом НИР РАН по комплексной проблеме "Физика твердого тела".

Научная новизна работы обусловлена тем, что впервые проведено широкое сравнительное исследование гистерезисных свойств БЗС высокоанизотропньпс редкоземельных' магнетиков, позволившее:

- классифицировать указанные сплавы в зависимости от степени дисперсности;

- сформулировать экспериментальные критерии для выявления основного механизма их перемагничивания;

- систематизировать факторы, определяющие их высококоэрцитивное состояние в зависимости от механизма перемагничивания.

Впервые быстрой закалкой из жидкого состояния получены сплавы - Ре с рекордно высокими для сплавов на основе железа значениями коэрцитивной силы до 4 МА/м при 293К

и <° 8 МА/м при 4,2К. Обнаружено образование в БЗС новых ме-тастабильных фаз £>ги2Ге,и ГПУ - . Установлено, что высококоэрцитивное состояние БЗС обусловлено оптимальным размером кристаллитов основной фазы Зш (0,1 г 0,3 к«м), высоким уровнем микронапряжений ( " Ю® н/м^) и магнитнонеод-нородной микроструктурой.

Впервые показана определяшая роль внутренних макронапряжений в формировании магнитной анизотропии и гистерезисных свойств поликристаллических пленок Ж^-г £ $ : $>м,ГЬ, Оу, Ег- ). Зафиксировано анизотропное изменение параметра решетки интерметаллидов ЯРс^ (до 2%). Наблюдалось, ьрашение пленок в изменяющемся по величине магнитном поле, зависящее от магнитной предыстории образца. Установлено, что магнитная анизотропия типа "конус осей легкого намагничивания" в пленках

обусловлена градиентом термических и структурных макронапряжений по толщине образцов.

Впервые детально изучены процессы перемагничивания структурно изотропных нанокристаллических и субмикрокристаллических сплавов высокоанизотропннх магнетиков.

Сделан вывод о перемагничивании субмикрокристаллических сплавов неоднородным вращением намагниченности кристаллитоэ. С помощью теоретического анализа микромзгнитного поведения неоднородных квазиоднодоменных частиц со слабоанизотропным повергчостным слоем дано объяснение экспериментально наблюдаемым значениям параметров гистерезиса этих сплавов.

Выявлен сложный микромагнитный характер перемагничивания нанокристаллических сплавов. Проведено моделирование процесса перемагничивания многослойной стохастической систе-ш, позволившее теоретически обосновать основные особенности гистерезиса этих сплавов:

- зависимость' начальной магнитной восприимчивости и хода кривых намагничивания от способа размагничивания;

- образование "доменов обданного взаимодействия" - областей с квазиоднородным распределением намагниченности, включавших большие группы кристаллитов;

- немонотонную зависимость остаточной намагниченности от степени дисперсности с аномально высоким максимумом;

- резкое падение коэрцитивной силы с уменьшением раз-

_ б -

uepa кристаллитов.

Практическая значимость проведенных исследований определяется растиранием оо'ших представлений о процессах перемагни-чивания магнитно-твердых материалов. Они закладывают методические основы анализа природы высококоэрцитивного состояния БЗС.

Изучение закономерностей формирования неравновесной структуры БЗС Fecr позволило получить сплавы с ги-

гантской коэрцитивной силой. Предложен способ изготовления высококоэрцитивных сплавов железа с редкоземельными металлами (РЗМ) путем быстрой закплки из жидкого состояния (A.c. » 857277).

В результате исследования природы внутренних напряжений и их влияния на магнитную анизотропию и гистерезисные свойства пленок Rfii , разработан способ получения высококоэрцитивных пленок ть-fe с перпенпикулярной магнитной анизотропией.

С достаточной степеньп надежности подтверждено существование высокотемпературной гексагональной модификации 2.«, с упорядочением по типу Пг^чГ (зарегистрировано 46 дифракционных линий из 52, рассчитанных теоретически; а»0,8375 нм; с=0,8165 нм). Рентгенографические данные по гексагональной модификации <>««» включены в Международную порошковую картотеку ( Рсл/Jtr [/.//лас t, Fl?* / jePOs/fard № 35-1368. 1985).

Изучение магнитной вязкости тонких пленок с одноосной анизотропией позволило разработать реле времени с пленочными времязадаюшими элементом! (A.c. № 1730685).

Результаты теоретического исследования микромагнитного поведения неоднородных квазиоднодоменных частиц могут быть использованы при описр.тш широкого класса порошковых магнитные материалов.

С помощью теоретического анализа показана принципиальная возможность резкого повышения энергии постоянных «агнитов на ocîïoiïo многослойных структур.

Предлагаеша с работе классификации сплавов в зависимости от , /¡ельрсиости микроструктуры, система экспериментальных

критериев для выявления основного механизма перемагшггавания и система факторов, определптаих шсококоэрппт'лпное состояние БЗС, могут найти отражение в учебных программах по физике магнитных материалов.

. На защиту выносятся следующие положения:

1. Закономерности изменения гистерезисных свойств структурно изотропных сплавов высокианизотропных магнетиков в зависимости от дисперсности их микроструктуры. Система экспериментальных критериев для выявления основного механизма пере-тгничивания указанных сплавов.

2. Механизмы перемагничиванид нанокристаллических и субмикрокристаллических сплавов одноосных высокоанизотропных магнетики в.

3. Природа высококоярцитивного состояния БЗС ,

4. Зависимость магнитной анизотропии и гистерезисных свойств поликристаллических пленок йРчг от -внутренних макронапряжений. Модель формирования а них магнитной анизотропии типа "конус осей легкого намагничивания".

Апробация работы. Результаты исследования обсуждались на Всесоюзных конференциях по физике магнитных явлений (Харьков, 1979; Пермь, 1981; Тула, 1983; Калинин, 1988; Таш-. кент, 1991); Всесоюзных конференциях по постоянным .магнитам (Новочеркасск, 1985; Суздаль, 1988 и 1991); Всесоюзных школах-семинарах "Новы» магнитные материалы для микроэлектроники" (Ашхабад, 1980; Донецк, 1982; Саранск, 1984; Ташкент. 1988; Новгород, 1990); Всесоюзных совеааниях по аморфному магнетизму (Красноярск, 1980; Владивосток, 1986; Красноярск, 1989); Всесоюзных конференциях по кристаллохимии интерметал-.гаческих соединений (Львов, 1974, 1978, 1983); Всесоюзной "есйферениии по нитевидным кристаллам и тонким пленкам (Во-1»кеж, 1974); Всесоюзной школе-семинаре "Эффект Баркгауэе-53 и его использовгние в технике" (Калинин, 1980); Всесопэ-к?*з советский "йизикохимия аморфных (стеклообразных) метал-яяадских сплавов" (Москва* 1985); Всесоюзном семинаре "Йаг-Е2газ»л редкоземельных сплавов" (Грозный, 1988); Всесоюзно» «вяюзиуме "Нагнетизм редкоземельных соединений" (Москаа,

1909); Всероссийских координационных совещаниях по физике мзгнитных материалов (Иркутск - 1980, 1982, 1984, 1986, 19: Астрахань, 1989); Международных коллоквиумах по тонким пле» нем и поверхностям (Минск, 1973; Иокогама, 1982; Калифориш 1985); Мзждународном. симпозиуме по магнитным свойствам рад* земельных сплавов (Варна, 1982); Международной конференции магнетизму редких земель и актинидов (Бухарест, 1983); Меж; народной конференции по физике магнитных материалов (Ядшш 1984).

Объем и структура диссертации. Диссертационное исследс ванне изложено на 337 страницах машинописного текста и вклк чает 118 рисунков, 33 таблицы и библиографический список иг 416 наимэновБний. Работа состоит из Введения, двух частей, состоящих из 5 глав; Заключения и Приложения.

Публикации. По тема диссертации опубликованы: монография, учебное пособие, 81 статья и 34 тезиса; получены 4 авторских свидетельства на изобретения. Список основных работ приведен в конце автореферата.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

ЧАС1Ъ I. УСЛОВИЯ ПОЛУЧЕНИЯ, СТРУК1УРА И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА БЫСТР 03 АКАЛШНЫХ СПЛАВОВ

В первой части диссертации рассматривается связь услов получения, структуры и магнитных свойств ВВС. Это позволяет выявить основные технологические к структурные факторы, опр деляшис их гистерез1:снце свойства.

Для исследовать. были выбрани сплавы, соответствующие нгшбо.>.!ее изученным и практически важным интерметаллическим соединениям , /UW-, R, Со г , ft Ft, , ii ft г ,

fiift^e . главное шимэниэ было уделено составам: i>»wxG>„, r..nf'vs , Pr Ccs , Gd Сс^ , ¿(я ft2 » ТЬГел ,

Обрезцы в пиле пленок и фрагментов фольг различной тол яини представляли аморфные, аморфно-кристаллические и крис-тяллически«! сплавы. Для их изготовления использовались ва-

р

:->ое напыление, ионно-плг зонное распыление, закалка на рхности врашахтегосл лчска и прокатка расп/:?ва в атмосфз-.ргона.

О качестве основных технологических параметров испокьзо-1сь температура подлокки при осаядении пленок еко-

?ь охлакдения расплаза ( ^ ) и температура отлига (Т „„).

ч и«к

ишна у регулировалась скоростью вращения диска или вела оценивалась по толщине фольг. Варьирование указанных 1матров позволяло п широких пролелах изменять дисперсность юструктура получаемых сплавов. Все БЗС условно можно рпз-> на 5 групп: I) аморфные, 2) нанскристаллии ;сккэ, 3) суб-юкристаллические, 4) микрокристаллические и мзлкокрис-шческие.

Глава I. Сплавы РЗМ-Со

Проведено детальное изучение влияния основных технологиях параметров (Т Т 9 ) на структуру и магнитные

ii оаж . ^

1ства быстрозакаленных сплавов Я Со£ (Д = >.

!ис. I показан характер изменения коэрцитивной силы (Не) 'нссительной остаточной намагниченности в зависн-

■и от степени дисперсности структурно изотропных сплавов | . Зависимости, представленные на рисунке, отражают 1е тенденции, характерные для слаботекстурировонных спла-одноосных высокоанизотропных магнетиков. В аморфном сос-1ии сплавы обладают малыми значениями Н„ ( " 10 кА/ы), 1с, (0,3-0,5) и макроскопической доменкой структурой с дое-)Чно крупными доменами \ ~ I мм и более ). В аморфных плен-с одноосной наведенной анизотропией а плоскости наблюда-I прямоугольная петля гистерезиса (Мг/М^ 0,9).

Аморфные сплавы характеризуются магнитно^ вязкостью с /знами релаксацуи намагниченности до ~ 10 с. Особенно ) магнитное последействие проявляется в пленках с одно->й наведенной магнитной анизотропией и прямоугольной пзт-гнстерозпс/г. Изменение намагниченности ( д.М) з них в 1есса реяа«с'вд«!1 достигает 50% от наьагничешюсти насы-!л. Максимум дН наблицается а поле Н Знзргил ак- 1

щии процесса составляет г.ОД эВ. Дезаккогдзация'на-:НОЙ магнитной восприимчивости не наблюдается. При

го7

ю5

ю3 / !

J

\

Mp/Ms

I01 IO2 I03 D,hm IO5

1,0 0,6 ^ 0,2

Рис. I. Зависимость Hc (

м^м,

(—)

от среднего размера кристаллитов (О )

в структурно изотропных сплавах $гпсоь-

умвньшении температуры до ~ 77К дМ остается достаточно большим. Переход к нанокристалянческим сплавам и увеличение размера кристаллитов сопровождается быстрым ослаблением магнитной вязкости. Она находит свое объяснение в рамках терыо-флуктуационного механизма на основе представления о термо-активируемом врашении намагниченности локальных областей -(кластеров, кристаллитов), расположенных вдоль доменной границы.

При переходе к нанокристаллическим сплавам, с увеличением среднего размера кристаллитов, коэрцитивная сила монотонно возрастает до 0,1*Н& (где На - поле магнитокпистал-лической анизотропии), a Mг/ Ms у структурно изотропных образцов достигает максимума ~ 0,7 и затем уменьшается до 0,5. Доменная структура (ДС) при этом резко измельчается. С помощью электронной микроскопии удалось установить, что в на-нокристаялических сплавах наблюдается.два типа доменов: мик-родомзны, имевшие слабый контраст доменных границ (ДГ), размер которых соответствует кристаллитам, и макродомены с большим контрастом ДГ, включающие большие группы кристаллитов. При размерах кристаллитов 5 + 30 нм размер макродоменов составляет 0,1 + 0,5 мкм.

Образование макридимонив, названных "доменами обменного

сзаикодсйсттчм" ./j.LBJ , обусловлено о&пмиым взпино^Рвтеяе!: по границам кристаллитов, которое присолит к. пг-оичуяеетзенноЯ ориентации намагниченности псслетлн.-: с некоторой рариацсэй при переходе от одного кристаллита к другому. Принципиальная возможность образования ДОВ я рассматриваемых сплавах следует из </икромагнитниЙ теории, развитой для описания высокоанизотропных сплавов с двойниковой микроструктурой. ДОВ уменьшаются с ростом отношения констант магнитокристаллической анизотропии и обменного взаимодействия СК/А) или среднего размера кристаллитов и с переходом к субмикрокристаллическим сплавай распадаются на отдельные микродоиены, то есть, однодоменнне кристаллиты. Коэрцитивная сила при этом монотонно увеличивается и достигает в субмикрокристаллических сплавах " 0,2*11 .

Максимальные значения Н„ (до 0,22-Н) наблюпаю/ся в

^ а

микрокристаллических сплавах. Дальнейшее увеличение среднего ргэмера кристаллитов сопровождается падением Ир. В шкрокристаллических сплавах обнаружен эффект терконамягничкганил, наблюдавшийся ранее лишь на текстурированнах спеченных и порошковых магнитных материалах. В микро- и мелкокристаллических сплавах на кристаллитах образуется индивидуальная ДС.

Рентгенографически™ исследованиями'установлено, что а пленках fîw-Co и /V-Со реализуется штастабильное структурное состояние, диаграмма фазового равновесия которого характеризуется расширением области гомогенности соединения

/Ког . Это способствует получении однофазных шсокскоэрш-тивных пленок. Отжигом из аморфного состояния были получены, пленки с рекордно высоким для сплавов Pr-Со значе-

нием Нсв 1,2 МА/м. Наличие следов фазы PrtCoIT 3 этих пленках приводит к снижению Нс до "0,3 МА/м.

Глава 2. Сплавы F3M-Fs

Проведено систештическое изучение'влияния основных технологических параметров (Тп, Тота, ^ ) на структуру и магнитные свойства сплавов йРег . Установлено, что ЕЗС характеризуются высоким уровнем внутренних напряжений (до м Юн/м ). В пленках напряжения нмэвт анизотропный характер и приводят к анизотропному изменения параметра решетки

интермзтеллидив flfea (до

Основную роль в пленках играют структурные и термические иакронапрякения, ориентированные в плоскости образна. Знак термических напряжений зависит от материала подложки, а структурные напряжения всегда сжимэшие. При разных знаках структурных и термических напряжений в пленках устанавливается маг нитиая аьПгзотропия типа "конус осей легкого намагничигания", угол раствора которого в зависимости от условий получения и материала подложки изменяется от 0 до 180°. Характер магнитной анизотропии указанных пленок обысняется градиентом напряжений по толшине, приводящим к разбиению образцов на слои с разным типом анизотропии ("легкая плоскость" и "перпендикулярная легкая ось"). Аналогичная магнитная анизотропия, обусловленная градиентом химического сс-става по толшине, наблюдалась Е.О.Васьковским, Г.С. Кандауровой и др. на пленках Cd-Co Угол раствора конуса'осей легкого намагничивания в общем случае зависит такяв от величины внешнего магнитного тля к тешературн. Впервые эксперимент;-льио нвблгадалось вращение пленок в изменяюаекся по величине внешнем магнитном поле, зависшее от магнитной предыстории.

Сравнительный анализ нанокристаллических и субкристалли-чзских планок /?Ге2 с разним уровнем.констант ыагнитокрис-таллической анизотропии, югнитострикции и намагниченности показал, что определяющее влияние на величину коэрцитивной силы оказывают ьнутренние напряжения.

Извинением скорости закалки расплава получены фольги с гигантскими значениями Коэрцитивной силы (до 4 МА/м при 293К н до ы 6 МА/м при 4,2К). ilj рис. 2 температурные эависимос-

Рис. 2. Темпоратурные за-яисимостя коэрцитивной силы ЕЗС

Fcfr , полученных при разных скоростях оакалки.

i коэрцитивной силы Б2С Ь'т» Fter , полученных при разной сористи охлаждения.

Ппи относительно малой скорости охлаждения расплава ~ 10 К/с) образуется практически однофазный сплав ."¿»йч э средним размером кристаллитов % Ю мкм и ьевысокой коэр-итивной силой во всем температурном диапазоне (рис. 2, кри-ая I). При Ю К/с кристаллиты $.-nFe2 с вкраплениями азы, обогащенной железом (относительно состава 1:2), распре-елены в эвтектике, состоящей из пластинчатых выделений метастабильной фазы ГИГ - S»n (а=0,364 нм, cs=0,58I нм'. 1ри скорости охлаждения расплава ~ 10 К/с обр; зуотся амо->фная фаза. В ней распределены кристаллиты (0~О,1-

),3 мкм) с вкраплениями фазы, обогащенной железом, окружение оболочкой ГПУ - $м . В этом-случае БЗС обладает гигант-:кой коэрцитивной силой (рис. 2, кривая 2). Дальнейшее увеличение скорости"закалки приводит к росту содержания аморфной

в БЗС, уменьшению размера кристаллитов основной фазы и ¡£ усилению, зависимости Нс от температуры (рис. 2, кривая 3). Переход к аморфным сплавам сопровождается существенным уменьшением коэрцитивной силы во всем температурном диапазона (рис. 2, кривая 4).

Гетерофазная метастабнльшая структура БЗС Sm-f* обусловлена неполным протеканием перитектического превращения при быстрой закалке расплава. Метастабильная фаза, обогааен-ная железом, обладает температурой магнитного упорядочения Тс в 560К и идентифицируется как (структурный тип

GdtCor, а«=0,506 нм; с*3,857 нм). Ее образование на первой стадии кристаллизации расплава обусловливает выделение метастабильной фазы ГПУ - .

При неравновесной Кристаллизации в условиях быстрого охлаждения большую- роль играет величина температуры перитектики. В случае она составляет II73K, а П>Г«., -I460K. Благодаря более высокой температуре перитектики в БЗС ТЬ -fa при V ^ Ю3 - Ю4К/с формируется практически однофазная структура с размером зерна £ ОД мКм. Дальнейшее же увеличение скорости закалки приводит к аморфно-кристаллической структуре, представляющей кристаллиты ТЬГ*г в аморфной матрица . В результате максимальные значения Н0 у

- 14 -

ЮС ть-Fе достигают при 2S3K лишь ~ 0,25 МЛ/м.

Таким образом, резкое отличие коэрцитивной силы БЗС железа с S>w и с тяжелыми редкоземельными металлами определяется резким отличием температур перитектики соответствующих соединений Я Feg.

Установлено, что отжиг аморфного БЗС $ Fttr при Тотж > 623К вызывает полиморфную кристаллизацию. Коэрцитивная сила в результате отжигов возрастает незначительно и не превышает * 0,2 МА/м.- Такие же 'значения Нс наблюдаются при от-яиге аморфного Ть п Гг,, ;

Отжиг БЗС с максимальными значениями Нс (см.:

рис. 2, кривая 2) при Т ^ 850К приводит к формированию однофазной кристаллической структуры, гистерезисные свойства которой подобны свойствам БЗС, полученного при скорости охлаждения расплава 10%/с (рис. 2, кривая I).

Отниг поликристаллических БЗС HFe^ при невысокой температуре ( ^ 500К) на воздухе вызывает селективное окисление редкоземельного металла и аморфизацию образцов.

ЧАСТЬ Л. ПРОЦЕССЫ ПБРЕЧАГНИЧИЗАНИЯ И ПРИРОДА

ГИСТЕРЕЗШННХ CBÖÜCTB ШСТРОЗАКАЛЕШШХ CÜJIAB0B

Сложная структура быстрозакаленных сплавов чрезьычайно затрудняет обший анализ их гистерезисных свойств, многообразие которых обусловлено широким спектром структурных состояний. В качестве основных фрагментов структуры, определяющих процесс перемагничивания ЕЗС, можно рассматривать кристаллиты и мзжкристаллитные прослойки.

Глава 3. Модельные представления и теоретические оценки

Аналогом кристаллита в БЗС были выбраны квазиоднодомен-ные частицы, в поверхностном слое которых основные магнитные • параметры (Ag, Kg, ) отличаются от параметров в остальном объема (А, К, Мй). Введение поверхностного слоя позволяет в определенной:степени учесть влияние межкристаллитной прослойки на магнитное поведение кристаллита.

Процесс перемагничивания.меккрнсталлитной прослойки и оакрел .ение на ней доменной Гранины мокно рассмотреть на мо-

дели двух пилубесконечных кристаллитов с произвольной ориентацией осей легкого намагничивания ^ОЛЛ), разделенных прослойкой (бикристэлл).

Для анализа влияния размерг кристаллитов на гистереэиснн" свойства БЗС проводилось моделирование перемагничивания многослойной стохастической системы (МСС), состоящей из обменно-связанных слоев со случайной ориентацией ОДН.Кроме того, рассматривалась система обменносвязанных кристаллитов со случайной ориентацией ОЛН (стохастическая модель Гейзенббрга в приближении эффективного поля).

Влияние поверхностного слоя ла магнитное поведение ква-зиоднодоменных частиц сферической и цилиндрической форш рас-С(<втривалось на основе представлений, разработанных К.И. Кон-дорским в рамках теории микримагнетизмэ при произвольной толщине поверхностного слоя и произвольном соотношении магнитных параметров ядра и поверхностного слоя частиц. Вариационная задача решалась посредством минимизации полного термодинамического потенциала частицы методом Ритиа и точными численными расчетами. Критическое поле разрушения-однородно намагниченного состояния определялось как поле, в котором происходит разрушение локального минимума полного термодинамического потенциала. При достаточно тонком поверхностном слое и малом изменении в нем магнитных параметров получены приближенные аналитические выражения для радиуса абсолютной одно-доменности (Р с) и критического поля разрушения однородно намагниченного состояния частииы (Н0). 3 случае изменения в поверхностном слое лишь константы магнитной анизотропии для сферических частиц:

' Йс 2 Я,

1 + 0,12^-е

/V

К* ' /2/

где И со - радиус абсолютной однодоменности однородней частицы, Н00 - критическое поле разрушения однородно намагниченного состояния оплородной частииы, I - толщина поверхностного слоя, й - радиус частииы.

Результаты анализа неоднородных квазиоднодоменных час- " ткц показывают принципиальную недостижимость в дисперсных сплавах теоретического предела коэрцитивной силы, основанного на представлении о когерентном врашении намагниченности кристаллитов. Наличие даже очень тонкого низкоанизотропного поверхностного слоя резко снижает стабильность однородно намагниченного состояния частиц и облегчает процесс уж пере-ыагничивания.

Теоретический анализ микромагнитного поведения бикрис-талла позволяет выявить особенности закрепления доменных границ разной градусности на межкристаллитных прослойках. Моделирование процесса пврвмагничивания бикристалла проводилось в рамках теории микроматнетизма в одномерном приближении (ОЛН кристаллитов и внешнее шгнитное поле ориентировались в плоскости прослойки). В таком приближении не возникает размагничивавших полей, что существенно упрощает теоретический анализ и не является, принципиальным для высокоанизотропных магнетиков типа $тСо!

Устойчивое равновесное распределение намагниченности (равновесная структура ДГ) определялось при каждом значении магнитного поля методом сопряженных градиентов» для получения удовлетворительного.приближения, с последующим построением точного решения методом Ньютона. Критическое поле фазового перехода (выхода ДГ из межкристаллитной прослойки) определяли как поле, в котором происходила трансформация минимума функционала в седловую точку при условии медленного приближения к ней, с построением устойчивых промежуточных решений. В некоторых случаях отслеживалась траектория систе-иа после фазового перехода с построением точного решения в новом устойчивом состоянии.

В случае достаточно толстых меккристаллитных прослоек получены аналитические выражения для полей закрепления ДГ

Ч>=

при любых У и Л 'л А-Н - Ар» Мз. Здесь: Цз, Кд - параметры иэжкристалкотной прослойки, причем 'Ар-О; ^ - угол между ОЛН кристаллитов; - угол некду направлением вкепнего магнитного поля и ОЛН перш-зг-ниченного кристаллита. В случае экстремально тонких прослоек ( 0):

тП

U Sec |

п, Ms 2

/5/

Результаты теоретического анализа систеш двух кристаллитов свидетельствуют о важной роли разориентации ОЛН кристаллитов в формировании гистерезисных свойств рассматриваемых сплавов. Благодаря ей уже на экстремально тонких прослойках достигаются высокие значения Нд. С увеличением 2 влияние разориентации ОЛН ослабевает, но высокие значения Нэ поддерживаются стабилизирующим действием самой прослойки. Таким образом, благодаря разориентации ОЛН кристаллитов ослабляется зависимость Н3 от толшины прослоек, что способствует Нормированию высококоэрцитивного состояния в БЗС. Уменьшение намагниченности и обменного взаимодействия в межкрис-таллитных прослойках приводит к повышению Н3.

Образование на одних и тех же прослойках ДГ разной гра-дусности (180° +51), мояет объяснить зависимость гистерезисных свойств от амплитуды намагничивающего поля н магнитной препыстории образца без использования понятия о дефектах разной магнитной активности.

Модель бикристалла не учитывает конечные размеру и форму кристаллитов, а также, а силу одномерного приближения, априорно исключает возможность вращения намагниченности в двух плоскостях. В сзкэи с этим она может слуянть для оценки сверху критических полей магнитных фазовых переходов (критических полей перэмагничивания локальных участ-

Для изучения влияния степени дисперсности на гистере-зисные свойства рассматриьаемых сплавов, проведено численное моделирование процессов перемагничиванип из различных начальных состояний многослойной стохастической системы. Как и в случае бикристалла, для упрощения теоретического анализа использовалось одномерное приближение теории микромагнетизма. В соответствии с этим намагниченности, ОЛН слоев и внешнее магнитной полч ориентированы в одной плоскости, а магнитные и геометрические параметры зависели только от координаты, нормальной к этой плоскости. Константы обменного взаимодействия, магнитной анизотропии и намагниченности были непрерывны и однородны по всей МСС. Толшины слоев ( ) считались равными, а направления ОЛН в них разыгрывалось случайно.

Получена немонотонная зависимость Мр/М4 ( () с максимумом при | ~ 5 • ^Д/К , что соответствует ~ Ю нм для

и - 5 ни для . Это неплохо согласуется с эк-

спериментальными данными (см. рис. I).

Как показывают расчеты, при толшине слоев < 7 /А/К' в &СС образуются блоки слоев с квазиоднородным распределением намагниченности, подобные экспериментально наблюдаемым "доменам обменного взаимодействия". При этом происходит •■ увеличение относительной остаточной намагниченности, обусловленное обменным взаимодействием между слоями. Сходное ' по природе увеличение остаточной намагниченности наблюдалось экспериментально и обосновано теоретически на высокоанизотропных сплавах с высокодисперсной двойниковой микроструктурой Н.И. Власовой, Г.С. Кандауророй, Л.Г. Оноприенко и др.

Уменьшение относительной остаточной намагниченности при малых | обусловлено "переключением" намагниченности некоторых слоев под влиянием обменного взаимодействия с соседними слоями. С эффектом "переключения" связано и резкое падение расчетных значений коэрцитивной силы при уменьшении | от ^

5 /Щ.

Установлено, что начальная шгнитняя восприимчивость я ход кривых намагничивания МСС тик же ка» а реальных нако-

кристаллических: сплавов, зависят от способа разуя.гнмчивэния.

Теоретический анализ многослойной систем-!, состоящей из слоев двух типов: высоксэнизотрспкого и с высокой намагничек--ностью насыщения, например, ^¡Г?1Чв и Ре, показывает принципиальную возможность резкого повшения магнитной энергии. Чередование таких слоев толщиной I нм и 4,6 им, соответственно, может обеспечить Сш)?1дкс до 0,&4 МТл • А/м. .

В случае сплавов высокоанизотропных магнетиков, когда неоднородное распределение намагниченности сосредоточено преимущественно на границе кристаллитов, сам кристаллиты приближенно можно считать однородно намагниченными и отож -дествлять с магнитными моментами. Поликристаллнческий сплав в таком приближении становится аналогом Гейзенберговского магнетика с высокой флуктуирующей по направлению локптьной магнитной анизотропией. Таким образом, представляется возможным рассмотреть исбледуемые сплавы с позиции достаточно разработанной модели случайной локальной магнитной анизотропии. С этой целью проведено модифицирование указанной модели на случай дисперсных кристаллических сплавов. В приближении эффективного поля получено монотонное увеличение относительной остаточной намагниченности с уменьшением размера кристаллитов и резкое паление коэрцитивной силы. Использование данной модели позволяет обосновать возможность распространения квазиоднородного состояния намагниченности на группы кристаллитов достаточно малого размера ( "I нм для и ~2 нм для У</гГе1Чв

Глава 4. Механизмы перемагничивания

Для понимания природы гистерезисных свойств исследуемых сплавов и корректного использования результатов теоретического анализа необходимо выявление основного механизма перемагничивания.

С этой целью проведено систематическое изучение процессов перемагничивания сплавов £>тСо4- , в</Со$ и М/Аеб в зависимости от.степени дисперсности, позволившее выделить пять групп сплавов с характерным механизмом перемагничивания и определенным уровнем параметров гистерезиса (тябли-

ц* V.

Таблица I

¿классификация нетекстурироЕанных сплавов одноосных высокоанизотропних магнетиков в зависимости от степени дисперсности

Номер Средний раз-группы мер кристаллите о

мг/м§

Основной механизм перемагничивания

1 аморфный

2 8"

3 £<.0<с1к

4 0-с/м

5 О % 10 с/,

¿0,1 МА/м 0,3-0,5 смешение ДГ

¿0,10-На 0,5-0,8 микромагнитный

(О,05-0,20)«Н ~0,5 неоднородное вра-

шение

(0,22-0,01)-Н ~ 0,5 зародышеобразо-

вание

<0,03-И £ 0,5 • смешение ДГ

2

В таблице с/1С = .1,4 - критический размер однодоменно-

стн, <3С - критический размер абсолютной однодоменности, 'о и ^ - ширина и поверхностная плотность энергии ДГ, соответственно. Для сплавов типа $гиСоа- 1-5 группы соответствуют аморфным, нанокристяллическим, субмикрокристаллическим, микрокристаллическим и мелкокристаллическим сплавам.

Признаки, характеризующие основной механизм перемагничивания каждой из выделенных в таблице 3 групп, можно систематизировать следующим образом:

I. АМОРШЕ СПЛАВЫ (смешение-ДГ):

- наличие максимума и минимума на зависимости

при намагничивании после термического размагничивания (ТР/, размагничивания обратным полем (РОЛ), размагничивания знакопеременным убывающим по амплитуде полем (РЛП);

- оперекаюиий рост коэрцитивной силы частных циклов гистерезиса Нц а зависимости от величины максимального намагничивавшего поля (Нм), по сравнению с соответствующим ростом

•остаточной намагниченности частных циклов гистерезиса Мг;

- слабое различие начальных восприимчивостей (х), полей максимума дифференциальной магнитной восприимчивости (Нх) и кривых намагничивания, соответствующих разным способам размагничивания, причем хроп ^ ХТР ^ ХРШ' а

НхР0Г1 6 НхТР * НхРШГ>

- монотонный рост возврата намагниченности с перемагни-чиваюяим полем.

2. НАНОЛРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ СПЛАВЫ (микромагнитный):

- наличие максимума и минимума на за вис т.* '/г и при намагничивании после ТР, РОИ, РШ;

- опережавший рост Нл в зависимости от Н по сравнению с соответствующим ростом Ир ;

- сильное отличие начальной восприимчивости и кривой намагничивания после ТР, от начальных ьосприимчивоетей и кривых

. намагничивания после РОП и РШ1, причем х^р > хроп ■Р ХРПП' а %Р < НхР011 ^ 11хРЛЦ5

- монотонный рост возврата намагниченности с перешгни-чиваюшим полем.

3. (УБМЖРОКРИСТАЛЛИЧЕСШ СПЛАВЫ (неоднородное враше-ние намагниченности кристаллитов);

о 5

- наличие лишь минимума на зависимости с^М/УН (Н) при намагничивании после РОП и максимума и минимума - при нашг-цичивании после РШ;

- близкие по форме зависимости 11 ^с ^м^'

- заметное.отличие начальных восприимчивостей и кривых намагничивания соответствуюших разним способом размагничивания, причем хр0П > хтр г хРШ]г а НхР0П< НхТр £ НхРП1];

- наличке максимума на зависимости возврата намагниченности от перемагничивашего поля.

А. МШРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ СПЛАВЫ (зарфдаеобраэовяние обратных доменов в кристаллитах):

- наличие лишь минимума на зависимости (н) при намагничивании после ТР и РЛП и максимума и минимума -при намагничивании после РОЯ;

- опережавший рост Мг в зависимости от Н по сравнении ■ с соответствушим ростом Н', причем максимум d М/с/ II (Н )

j у . м м

наблюдается при Нм Нс, а максимум d^c/ с/ Н Ш ) при Нм >

- существенное отличие начальных восприимчивостей и кривых намагничивания соответствующих разным способам размагничивания, причем Xfp > хрдд > хР0П' кРивые напгничи-ванил после РОП и Р1Ш, как правило, пересекаются, а

Нххр < ^рщ < НхР0П;

- наличие максимума на зависимости возврата намагниченности от перемагничивашего поля.

5. МЕЛКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ СПЛАВЫ (смешение ДГ):

- наличие максимума и минимума на зависимости </2ыан2с н) при намагничивании после TP, РОП, РПЯ;

- опережаюпий рост-Нс в зависимости от Н по сравнению с соответствующим ростом Мр;

- слабое различие начальш х восприимчивостей и кривых намагничивания, соответствующих разным способам размагничивания, причем хроц ? хТР ? хрщ], а l^pgß < ^jp £ НхрШ;

- монотонный рост возврата намагниченности с перемаг-ничиваюшим полем.

Процессы перэмагничивания 1,4 и 5 групп характеризуются особенностями качественно аналогичными особенностям пере-магничивания спеченных магнитов, наиболее полно систематизированным A.C. Лилеевым с соавторами.

Для сплавов второй группы характерны признаки механизма перемагничивания смешением ДГ, но соотношение начальных восприимчивостей после ГР, РОП и РПП соответствует механизму, зародышеобразования. В сплавах данной группы, как уже отмечалось ранее, формируются так называемые "домены обменного взаимодействия", объединяющие большие группы кристаллитов. Впервые такие домены наблюдались наш в нанокристаллических пленках . Теоретическое обоснование возможности об-

разования подобных доменов получено нами в рамках многослойной стохастической системы и модифицированной стохастической модели Гейзенбергя. Размер ДОВ чувствителен к мпгни-

юй предыстории образца, в частности, к способу размагничи-шил. В случае ТР формируются наиболее мелкие и наименее габильние к воздействию внешнего магнитного поля ДОВ, что и пределяет в данном случае максимальную начальную восприим-нвость.

Электронномикрсскопические наблюдения ДС не дают возмок-ости выявить механизм перемагничивания рассматриваемой груп-ы сплавов. Теоретический же анализ многослойной стохасти-еской системы показывает, что её перемагничивание складыва-тся из трех процессов, относительный вклад которых изменяет-я в зависимости от толшини слоев следующим об\. дзом:

- При | £ ? 1№ преобладает индивидуальное вращение амагниченности слоев, корректируемое обменной связью между лоями, с Нс ~ 0,2-На.

- При 3 УаТк1 £ ^ £ 7 /АДГ преобладает вращение намаг-иченности блоков слоев как целого.

- При / £ 3 / А/К преобладает последовательное перемаг-ичивание пограничных слоев блоков, которое можно интерпре-ировать как смешение границ ДОВ.

Таким образом, в целом перемагничивание МСС не сводится какому-либо одному из ранее известных мехчнизмов перемагни ивания и имеет сложный "кикромагнитный" характер. Это и оп-еделяет своеобразие признаков, характеризующих гистерезис торой группы сплавов.

Из проведенного анализа МСС слелует, что при переходе к морфным сплавам мы должны наблюдать перехоп к механизму с Рвения ДГ, а при перехопе к субмикрокристаллическим сплавам -механизму вращения намагниченности кристаллитов.

В сплавах третьей группы домены локализованы на отдель-ых кристаллитах (о п,но доменные кристаллиты). Признаки пере-ягничивания сплавов этой группы, как видно из перечняне водятся к механизмам смещения ДГ и зародншеобраяования обратных доменов, а также их комбинации. Магнитное поведение плавов объясняется неодноролным вращением на'/.ргниченности ристпллитоа, активируемом межкристаллнтныш прослойками. Ьгносигельно невысокие значения коэрцитивной силы достпточ-о хорошо обосновнвяются в модели неошюролных квялиоднодо-

ызнных частиц со слабоянизотропным поверхностным слоем, ап проксимируюшнм меикристаллитную прослойку.

Таким образом, каждая из пяти выделенных нами групп не текстурированных быстрозакаленных сплавов, характеризуется определенными особенностями в магнитном поведении. Конечно, не следует абсолютизировать предлагаемую классификацию, поскольку для реальных образцов характерно распределение по размеру кристаллитов, и поэтому они могут сочетать свойства' соседних групп.

Наличие аксиальной текстуры ОЛН кристаллитов ослабляет влияние степени дисперсности на основной механизм перемаг-ничивания рассматриваемых сплавов. Тенденцию влияния одноосной магнитной анизотропии на механизм перемагничивания разных групп сплавов отражает таблица 2.

Таблица 2

Влияние однооснсй магнитной анизотропии на основной механизм перемагничивания БЗС

Группа Изотропные сплавы Сплавы с одноосной магнитной анизотропией

I смешение ДГ смещение ДГ

2 микромагнитный

3 вращение намагниченности

4 зародышеобр.азованпе зародышеобразование

5 смешение ДГ

Следует заметить, что аморфные сплавы в зависимости от характера микроструктуры и соотношения локальной и одноосноГ наведенной магнитных анизотропий, могут перемагничиваться как смешением ДГ, так и вращением намагниченностиНаличие немагнитных (слабомагнитных) прослоек в нанокристаллических и субмикрокристаллических БЗС будет приводить к перемагничк-вани. вращением намагниченности кристаллитов независимо от

I _ 25 -

■характера магнитной анизотропия обрязггсз. Достаточно разгятая |зтарфная (слабоэнизотрстэя) гатряцз з иакокртеталличес'.Ш'Х ■ сплавах способствует механизму переуагнитпган-ля смезетем ДГ-I В случае одноосной магнитной анизотропия появляется есе [один хоропо известный экспериментальный критерий для выявле-|кия'основного иеханизма перемагкнчявзняя - характер зависи-[юсти коэрцитивной силы от угла перекзгнкчнЕания относительно оси легкого намагничивания.

I Глава 5. Природа коэрцитивной силы

I Выявление основного механизм* перемат?ичивзния является ключом к понимании природы глстерезнсных свойств сплава. Предлагаемая классификация БЗС по. т.-ехзнизмам лерекагничива-ния позволяет в определенноЛ степени класскотировать й факторы, определяющие высокскозрцитнвное состояние. В основе высококоэрцитивного состояния кристаллических БЗС лежит высокая эффективная магнитная анизотропия кристаллитов, обусловленная либо кагнитокристаллической анизотропией, либо внутренними напряжения™. Одним из важнейших факторов, определявших уровень коэрцитивной силы БЗС высокоанизотрошгых 1ягнетиков, является степень дисперсности микроструктура.

Аморфные сплавы при комгатной температуре обладает, как правило, невысокой Нр £ 0,1 Ш/и. Это обусловлено их псевдосуперпарамагнитным поведением, а также "подавленней" локальной магнитной анизотропии обменным взаимодействием. 0 сильном влиянии тепловых флуктуапий на процесс перетгни-чивания свидетельствует шгнитная вязкость аморфных сплавов.

Высокая локальная, или наведенная, макроскопическая иагнитные анизотропии ослабляют.влияние указанных выше факторов. Так, с понижением температуры в результате роста локальной анизотропии Нс аморфных сплавов 5тГег и ТЬРгг 'увеличивается до "2 МА/и (см.: рис. 2, кривая 4).. Коэрцитивная сила аморфных пленок ЗжГе* и ть Ргц (щ)„ 293К) с наведенной анизотропными макронапрякениями анизотропией достигает " 0,25 МА/м.

Мелкокристаллические сплавы имеют относительно невысокую коэрцитивную силу, которая в целом определяется теми яе факторам!!, что и коэрцитивная сала спеченных мэгни-

тов с Аналогичным механизмом перемагничивания. В частности, гетерофазная магнитно-неоднородная структура БЗС с

высоким уровнем напряжений приводит к достаточно высоким значениям Нс ~ 0,8 МА/м (при 293К).

Коэрпитивнея сила БЗС высокоанизотропных магнетиков сильно зависит от геометрических и магнитных параметров мел .сристеллитных прослоек, ¿¡х роль возрастает с появлением аксиальной текстуры ОЛН кристаллитов. Наиболее эффективно сп< собствуют повышения Нс мэжкристяллитные прослойки с пониже1 ными значениями магнитной анизотрс1.ли и обменного взаимоде ствия. Разориентаиия ОЛН кристаллитов ослабляет зявисимост Нс от толшины и магнитных параметров прослоек и в целом бл гоприятствует повышению коэрцитивной силы.

В нанокристаллических сплава:: Нс определяется закрепл нием ДГ доменов обменного взаимодействия ня межкристаллитн прослойках и устойчивостью магнитных моментов отдельных кристаллитов к воздействию термических флуктуааий, внчшнег поля, а так же к эффекту "переключения" намагниченности. Е соответствии с результатами экспериментальных исследований теоретического анализа для БЗС второй группы выделены еле; тие основные структурные факторы высококоэрцитивного состс ния: }

1) достаточно большой размер кристаллитов [0>тах

2) разориентаиия ОЛН кристаллитов;

3) слабомагнитная (или немагнитная) межкристаллитная прослойка;

4) отсутствие заметных выделений слябоанизотропных фаз с достатсчо высокими константами М5 и А. Для реализации сокоэриитивного ссстояния необходимо сочетание I и 4 ф торов с одним из двух остальных.

В субмикрокристалличесКих сплавах Нс определяется по неоднородного вращения намагниченности кристаллитов, акти руемого межкристяллитной прослойкой и взаимодействием мел кристаллитами. Поэтому к основным структурным факторам вь кокоэриктивнего состояния отнпсены следующие: I) достаточно большей рпзмзр кристаллитов ( 0 - 2,9 {Ц/Ъ 0> б/А/К >;

2) слабомагнитная ила немагнитная межкристаллитная прослойка;

3) тикая меккристаллитная прослойка [< мтСД^/!^, /Х?/^)] »

4) отсутствие заметных выделений слабоанизотропных фаз.

Необходимо отметить, что разориентвция ОЛН кристаллитов, непосредственно снижает величину коэрцитивной силы, но аксиальная текстура ОЛН приводит к смене основного механизма перемагничивания (на смешение ДГ), что может сопровождаьься су-явственным падением Нс. При этом вместо фактора 3 становится существенным фактор: оптимальная толшина межкристаллитных прослоек ( ~ гШ). Для реализации высоКокозрпитивного состояния в субмикрокристаллических сплавах необходим сочетание факторов I, 4 и одного из двух остальных.

В микрокристаллических сплавах Нс определяется полем срыва ДГ с кежкристаллитной прослойки и выхода з'ародыша перемагничивания в кристаллиты. В соответствии с этим основными структурными факторами высококоэрцитивного состояния являются:

1) оптимальней размер кристаллитов ( с/* = 1,4 у/М2 );

2) разориентапия ОЛН кристаллитов;

3) оптимальная толшина межкристаллитних прослоек ( ~ 2/А/к);

4) слабомагнитная (или немагнитная) межкристаллитная прослойка .

Для реализации высококоэрнитивного состояния в микрокристаллических сплавах необходимо сочетание первого фактора с одним из трех остальных.

В таблице 3 в качестве примера приведены некоторые конкретные магнитожесткие сплавы и факторы, обусловливающие их высококоэрцитивное состояние, Выделения слабоянизотропной фазы,- распределенные в виде тонких прослоек межпу кристаллитами основной фазы могут спссобствопать высокскоэрнитивному состоянию микрокристаллических сплавов, как в случае ШС

, в котором кристаллиты А'-/; В разделены прослойкам ¿-Г« (см.: табл. 3).

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

I. Впервые преппринято систематическое сравнительное исследование процессов перемлгничивгния оыстрозакаленннх сплавов высокопнизотропних и высоком! пштострикпчонС^х магнетиков,

Таблица 3

Коэрцитивная сила, основной механизм перемагничивания и структурные факторы, определявшие высокохоэриитивное состояние некоторых ЕС

Группа состав сплава

Н МА/м основной мэха-^ ниэм перемаг-

ничивания

Структурные факторы, определяющие высококо-эрштивное состояние

1 ТЬззРе67 0,25

2 РгСо5 1,0.

3 ^№Со5 3,2

4 &с1Со5 3,6 %^еазВ4 1,6

5 З^ер

0,8

смешение ДГ

микромагнитный

неоднородное вращение

эародышеобра-зование

смешение ДГ

столбчатая в

анизотропные макронапряжения, микроструктура

достаточно большойраэмер кристаллитов \0 ~ 10 нм > 5 УЕ/К ~ 6 нм', разориентаикя ОЛН кристаллитов, отсутствие заметных выделений Рг-дСо^

достаточно большой, оазмер кристаллитов Хо=50 нм а 2,9 да,?, од

однородный фазовый

состав

С О- 3 1.«!,'. -раоориентация или кристаллитов

м

со

оптимальный размер кристаллито-в ■ц ¿к), раоориентация ОЛН кристал

оптиыальный размер кристаллитов ыкм"-

~ ¿[Р, тонкие слабоанизотропные- прослойки

^ - Ре между кристаллитами Ш^В (~ 10 нм), разориентация ОЛН кристаллитов

высокий уровень микронапряжений, гетерофаэ-ная шгнитно неоднородная структура

позволившее разработать целостную систему представлений о закономерностях формирования и природе иг. гистерезисных свойств. Проведена классификация дисперсных сплавов Енсокоянизотропныг магнетиков, позволяющая прогнозировать их потенциальные возможности и пути улучшения эксплуатационных характеристик терйалов-на их основе.

Установлено, что в случае нетекстурированных или слабо текстурированных сплавов степень дисперсности микроструктуры определяет характер доменной структуры, основной механизм перемагничивания и уровень гистерезисных свойств. В соответствии с этим все БЗС разделены на 5 групп: I) аморфные, 2) (нанокристаллические), 3) & < О < с(к -(субмикрокрис-

таллические ), 4) 0~с/к (микрокристаллические), 5)0^ (мелкокристаллические).. Для каждой группы сплавов выделены .структурные факторы, определяющие их высококоэрцитивное состояние. Определены тенденции влияния наведенной магнитной анизотропии и кристаллографической текстуры на основной механизм перемагничивания и параметры гистерезиса рассматриваемых сплавов.

2. Предложена система критериев для выявления основного механизма перемагничивания (форма и соотношение кривых намагничивания посла различных'способов размагничивания, характер зависимости остаточной намагниченности и коэрцитнв- ■ ной силы честных циклов гистерезиса от величины намагничивающего поля, форма зависимости возврата намагниченности от величины перемагничивагагего поля), которая может служить экспериментальной основой анализа процессов перемагничивания дисперсных сплавов.

3. Впервые проведено детальное экспериментальное и теоретическое изучение гистерезисных свойств нанокристалли-ческих сплавов высокоонизотропных капютиков и заявлены специфические особенности их магнитного поведения: • '

- образование доменов обменного взаимодействия;

- легкое намагничизанме после термического размагничивания;

- немонотонная зависимость относительной остаточной намагниченности от среднего размера кристаллитов с аномально

■ г-ысоким {.яксимумом (до 0,8);

- резкая зависимость коэрцитивной силы от среднего паз-мэра кристаллитов;

- сложный "микромагпитный" характер процесса перешгни-чивания, включающий элементы смещения границ доменов обменного взаимодействия, вращения намагниченности отдельных крис таллиТов и вращения намагниченности ДОВ как целого.

В рамках теории микродагнетизмэ путем численного моделирования в одномерном приближении получено теоретическое обоснование закономерностей магнитного поведения структурно изотропных нанокристаллических спловоп высокоенизотропных магнетиков.

4. Установлено, что структурно изотропные субмикрокристаллические сплавы типа $тСо5 перемагничиваются неоднородным вращением намагниченности кристаллитов. С помощью тес ре-тического анализа микромагнитного поведения неоднородных квазиоднодоменных частиц со слабоаниэотропным поверхностным слоем (аппроксимирующим меккристаллитную прослойку) дано объяснение сравнительно невысоким значением коэрцитивной силы (Нс £ 0,2'На) сплавов этой группы. На субмикрокристаллических пленках РГС05 получены рекордные для сплавов Рг-Со значения Нс (до 1,2 ИА/м).

5. Впервые путем быстрой закалки из жидкого состояния получены сплавы Ре с гигантской коэ\ литивной силой (до 4 МА/м при 293К и ~ 8 ГМ/м при 4,2К), рекордной для сплавов на основе железа. Показано, что высококоэрцитивное состояние БЗС обусловлено формированием метястабильноП шгнитно-неоднородной структуры ( $^Ре2 + + ГПУ -- 5м+ аморфная фаза) с высоким уровнем микронапряжений

( ~ 10^ нД-."*) и оптиьэльным размером кристаллитов основной фазы $•■« Ге2(0,1 -0,3 мкм). Характер микроструктуры в данной случае определяется неполнотой протекания перитектичз-ской реакции в условиях быстрого охлаждения и сильно зависит от температуры перитектики. Более высокая Температура перитектики в случае сплавов железа с тяжелым РЗМ облегчает полное протекание перитектнчаской реакции и оСгьясняет невысокие (по сравнению с Ге) значения коэрцитивной силы.

- 3i. -

5. "первые показана определявшая роль внутренних макро-налрк.яений в формировании магнитнсП анизотропии и гистерезис • пых свойств поликристаллических пленок RFej^R к , Ть , Oj , Ег). Э-тп пленки обладают наведенной магнитной анизотропией типа "конус осей легкого намагничивания", угол раствора которого зависит не только от условий получения, температуры, материала подложки, но и от величины внешнего магнитного поля. В обшем он варьируется от 0 до 180°. Предложена модель формирования магнитной анизотропии, согласно которой "конус осей легкого намагничивания" образуется благодаря конкуренции неоднородных по толщине анизотропных структурных и терм/ 'еских макронапряжений. Указанные напряжения приводят к анизотропному изменению параметра решетки соединений (до 2%) в нано-кристаллических и субмикрокристаллических пленках и определяют уровень'их коэрцитивной силы. Основной механизм пере-магничивания этих пленок зависит от характера наведенной магнитной анизотропии (перпендикулярная легкая ось, легкая плоскость, конус осей легкого намагничивания).

В результате исследования природы внутренних напряжений и их влияния на магнитную анизотропию и гистереэисные свойства пленок HFeg разработан способ изготовления высококозр-цитивных пленок с перпендикулярной магнитной анизотропией. Получены пленки Ть-Fe с рекордно высокими значениями HQ (до 0,8 МА/м).

7. Предложены относительно простые подходы для качественного и полуколичественного анализа гистерезисных свойств дисперсных сплавов высокоанизотропных магнетиков в рамках теории микромагнетизма.

Теоретический анализ показал важную роль разориентации ОЛН кристаллитов в формировании гистерезисных свойств рассматриваемых сплавов. Она ослабляет зависимость коприитиа-ной силы от толшины межкристаллитных прослоек и тем самым облегчает реализацию высококозрпитивного состояния. Разор-иентапия ОЛН кристаллитов позволяет дать альтернативное (наряду с традиционным) объяснение зависимости Н,ч от величины намагничивающего поля, влиянию способа размагничивания на ход кривых намагничивания и спаду намагниченности при перемягничивпиии в области малых полей.

Численное моделирование процесса перемагничивания ¡иого--лсйной систему со случайной ориентацией ОЛН в слоях свидетельствует, что резкое падение коэрцитивной силы при ум^ньше-(Ши размера кристаллитов и переходе от ненокристаллических сплавов к аморфным может быть'объяснено не столько псевдо-суперпарамагнитным поведением намагниченности кристаллитов (кластеров) или уменьшением их магнитной анизотропии, сколько увеличением роли обменного взаимодействия при малом разив ре кристаллитов.

Обоснована принципиальная возможность резкого повышения энергии постоянных магнитов на основе многослойных структур i/Bxrl/Ni3KC до л 0,85-10® Тл-А/м).

Основное содержание диссертации отражено и следующих опубликованных работах:

1. Мянаксв H.A. Магнитные свойства дисперсьнч сплавов редкоземельных металлов с железом типа фаз Лэвес.ч. - Иркутск: Изд-во Иркут. ун-та, 1991. - 96 с.

2. Манаков H.A., Пастушенков Ю.Г. Процессы перемагни-чивания дисперсных сплавов высокоанизотропных магнетиков

- Тверь: Изд-во Твер. ун-та, 1993. - 42 с.

3 Буравихин В.А., Шелковников В.Н., Манаков H.A. и др. Магнитные свойства пленок Со5// Магнитные пченки: Тр. Мекдунэр. коллоквиума по тонким пленкам / Минск, 29-31.08. 1973г./ - Минск, 1974. - С. 27-31.

4. Буравихин В,А., Манаксв Н А,, Шелковниксв В.Н. и др. Влияние температуры конденсации на магнитные свойства и субструктуру пленок SrtiCo^ и &J С05 // Сплавы редких металлов

с особыми физико-химическими свойства™. - М.: Наука! 1975.

- С. 58-61.

5. Буравихин В.А., Манаков H.A., Шелковникоь В.Н. и др. Влияние температуры подложки на процесс образования и коэо-цитивную силу пленок Со и &J - Со // Нитевидные кристаллы и тонкие пленки: Материалы П Всесовз. науч. конф./Воронеж, июнь 1974г./. - Воронек, 1975. - 4.2. - С. 133-135..

6.8urai<;f/nw V.A., $hee6er*iji9v V U-, Maua hov VA. al л€. Mannttic prepertii", af iiiin fitm ueloy-i cf f-j <-,1ttut\ ///¡ги />Лр Ы»* - 'Vi -K25,A V.-/° nä ' ' '

7. Маиркоз H.A.. иелког-чикотт В.Н., Белоусов А (< и лу

О природе коэрцитивной силы пленок b'm- Сг // Физикя "лгнит-ных пленок. - Иркутск, 1975. - Вщ. 0. - С. 8-II

8. Мянаков H.A. '.Ьгнктнке гзоНствч иконок Я'иСо^ и WCcg; Автореф. дис. ... кэнд <*из.-мат. наук. - Иркутск. I97L. - 14с.

' 9. Белгуссв А.Н., Мдняков H.A., Шэлкомшиоп Ö.H. и др. Механизмы перемягничиряннп пленок Sm - Со // Физика уэгнитнюг пленок. ~ Иркутск, 1976. - Еда. 9. - С. 214-223.

Ю. Шелковников В.Н., Андреев П.А., Ч-.наков H.A. и др. Магнитное последействие в пленках &J - Сг// Изв. вузов. Физика. - 1976. - )> 6. - С. I20-I2I.

11. Мянакоп H.A., Шелковников В Н., Еелоусгв А.Н. Магнитные свойства пленок сплавов РЭУ с Со, М и Ге/Иркут. гос. под. ин-т. - Иркутск, 1977. - 34 с. Деп. в ВИНИТИ ¥ ?-536-7'7.

12. Андреев П.А., Знаков H.A., Шелковников В.Н. Температурная зависимость магнитного последействия в пленках Gd-

- Со// Изв. вузов. Физика. - 1978. - И ' - С. 146-147.

13. Егоров В.А., Манвков H.A. Высокоярэриитивные пленки $т - Со// Физикр магнитных пленок: Материялы У1 Всесозз.

шк. - семинара по новым материалам для микрорадиозлектронл-ки. - Саранск, 1979. - С. II7-II9.

14. Апханпв В.Б., Крнлепов В.И., Манаков H.A. и др. Магнитные свойства быстрозакпленкых сплавов 5т- Fe// Тез. докл. Всесош. конф. по физике магнитных явлений/ Харьков, 25-29.09.1979г./. - Харьков, 1979. - С. 456.

15. Апханов В.В., Белоусов А.Н., Егоров В.А., Манакоп H.A. Кристаллическая структура и коэрцитивная сила пленок Шег//№,\. - 1980. - Т. 50, вып. 4. - С. 874-875.

16. Крылепов В.И., Мянаков H.A., Русов Г.И. и др. Магнитные свойства быстрозакаленних сплавов 5m- Fe// ЭММ.

- 1980. - Т. 50, вып. 5. : С. II0I-II03.

17. Тын В.В., Монако в H.A., Иванове* Е.В. и др. Некоторые магнитные свойства быстрозакаленных сплавов Snt- Со// А?ярфнне прецизионные сплавы. - М.: Металлургия, 1961. - С. 83-84,

18. Тын В.В., Ипнякоп H.A., Иванова Е.В. н др. Магнитные свойства бнетрозякяленных сплявпв Sw- Со// Изв. вузов. Черная метвллургия. - 1931. - № 6. - С. 78-80.

- 34 -

19. Манаков H.A., Егоров В.Л., Белоусов А.Н. и др. Маг иитная анизотропия пленок TbFeg// Изв. вузов. Черная металлургия. - 1981. - W 6. - С. 80-82.

.20. Крылепоз B.Ü., Манаков H.A., Иванова Е.В. и др. Ос бенности магнитных свойств быстрозакаленных сплавов Fe, Аморфные прецизионные сплавы. - М.: Металлургия, 1981. - С. 42-44.

21. Манаков H.A., Иванова Е.В., Сахаев К.С. Магнитные свойства быстрозакаленного сплава GdCox// Физика магнитных ьатериалов. - Калинин, 1983. - С. г,2-76.

22. Манаков H.A., Белоусов А.Н., Апханов В.Б. Коэрцитивная сила пленок RFe2// Изв. вузов. Черная металлургия.

- 1983. - № б. - С. 62-64.

23. Manaj/tcv H.A., Reicuw AM., Арккяно* V. в May nette anisetroff <W hysteresis w ЙГег fieMS// prK Xder*. Cc„f. c„ Ma^nefibcn of rore-earihs und attihidtb. /i^cAcrest, /-4. s'/>(■ - WJ-

- p, toi-20<(.

24. Криков И.И., Манаков Н А, Микромагнетизм двухфазны квазиоднодоменных частиц// ФММ. - 1983. - Т.56, вып.1. - С. 5-8.

25. Krjuhov f.f.t Мана&еь N.A., Sai/Ди' V.ß. Mieru^o^neti s>t

of twO-f>ha $e yua st-blnfCe domaih pa^tlc te-,//Prcc. Conf. cri

o( rare-earii a*d actinide$ ßuehare^t, f-t, se/6£ , fSg3 -p, 2S7- 2(0.

26. Лвбушкин В.А., Иванова Е.В., Манаков H.A. и др. Вы сокотемпературная модификация интерметаллида . irr^Coj^//

- 1984. - Т.57, вып. 4. - С. 826-828.

27. Мэнаков H.A., Хрусталев Б.П., Апханов В.Б. и др. 2 зовая неод! ;родность, упругие напряжения и коэрцитивная сил пленок ТьРе2// Изв. вузов. Физика. - 1984. - № 7. - C.II4-

- 115.

28. Лобушкина Л.М., Док4=гаев В.А., Апханов В.Б., Глебо-ва О.Д., Егоров В.А., Манаков H.A. Изменение параметре элементарной ячейки пленочных интерметаллидов Mg// Изв. вузов. Чернея металлургия. - 1984. - № 2. - С. 54-57.

29. Крюков И.И., Мэнаков H.A., Садков В.Б. Микромагне-твзм лвухфээннх квяяиоднодомённых сферических частиц // вШ

- 1935. - Т.59, вып. 3. - С. '455-462.

ä - 35 -

30. Манаков H.A., Толмачев B.B. Об аномальной магнитном едонии быстрозакаленного сплава SmFeg// Физика магнитных ориалов. - Калинин - 1987. - С. 51-54.

31. Апханов В.В., Керихов С.П., Манаков H.A. и др. Осо-ности перешгничивання поликристаллических пленок TbFeg// I. - 1987, - Т.63, вып. I. - С. 199-202.

32. Манаков H.A., Уманец В.А., Апханов В.Б. Никрострук-

>а пленок Ть - Fe // Изв. зузоа. Черная мэтеллургия. - 1983. s 10. - С. 76-78.

33. Лабушкин В.А., Манаков H.A., Русов Г.И. Структурное :тояние и коэрцитивная сила пленок PrCog// (5МЧ. - 1988, \65, вып. 4. - С. 828-830.

34. Манаков H.A., Толмэчев В.В., Сахаев К,С. 0 природе >рцитивной силы быстрозакаленных сплавов SmFeg// Изв вуз. Черная металлургия. - 1988. - № б. - С, 85-87.

35. Крвков И.И., Манаков H.A., Садков В.Б. Влияние по-рхиостной неоднородности на магнитное поведение мелких час-ц // Физика магнитных материалов. - Калинин, 1988. - С.4-18.

36. Иванова Е.В., Любушкина Л.М., Манаков H.A. Образо-ние метастабильных фаз з быстрозакаленных сплавах Sm- Fe// галлофизика - 1989. - T.II, $ I. - С 8-12.

37. Крюков И.И., Манаков H.A. Аморфно-кристалличэсиио павы.в рамках стохастической модели Гейзенберга // Тез. [сл. Всесовз симпозиума по физике аморфных магнетиков/ асноярск, 2-6.06.1989г./. - Красноярск, 1989. - С. 169.

• 38. Краков И.И., Манаков H.A., Сахаев К.С. Микромагне-зн одноосного шгнетика с пластинчатым выделением // Mi. 1989. - Т.68, вып. 4. - С. 648-655.

39. Краков И.И., Манаков H.A., Садков В.Б. и др. 0 знойности повышения энергии постоянных магнитов// Письма Ш. - 1989. - Т.. 15;' вып. 6. - С. 50-54. '

40. Иванова.Е.В., Катаев A.A., Манаков H.A. н др. Осо-гшсстл кристаллизации аморфного сплава ^"^Feg,?//

1939. - Т.68, вып.2. - С. 297-300. " .

41. Краков II.И., Манаков H.A. О природе пысококоэрци-еного состоянк:5 шкрокрасталличзеких еплавоэ виеокоаня-гропних кэгие*чкоз// Писью б йТЙ. - 1920. - Т.16, шп. 3. С. 10-14.

42. Крюков И.И., Манаков H.A. О природе высококоэршп аного состояния аморфно-кристаллических сплавов// УМ. -Ii

- Т.35, * II. - С. 1727-1732.

43. Манаков H.A., Андреев П.А., Любушкина Л.М. О ыех£ низме перемагничивания пленочных магнитов SurtCojj// Изв. bj Черная-металлургия. - 1990. - № 8. - С. 43-45.

44. Манаков H.A. Высококоэрцитивные аиорфно-кристалль ческие сплавы на основе РЗМ// Физика магнитных материалов,

- Тверь, 1990 -С. 13-21..

45. Манаков H.A. Степень дисперсности и магнитные свс .ства микрокристаллических сплавов высокоанизотропных магн« тиков// Изв. вузов. Черная металлургия. - 1990. - № 10. -39-40.

46. Манаков H.A. О возможности перемагничивания сшш типа ÖWC05 неоднородным вращением намагниченности// ММ.

- 1990. - » 12. - С. 67-71.

47. Андреев П.А., Манаков H.A. Магнитное последейств( в высокодисперсных сплавах 3d - 4f - металлов// Изв. вузо! йизика. - 1990. - » I. - С. II4-II7.

48. Любущкин В.А , Манаков H.A. Гистерезисные cboActi и механизм перемагничивания поликристаллических пленок РгСо'б// Металлофизика. - 1991. - Т.13, № 2. - С. III-II4..

49. Манаков H.A., Лочернин М.А. Анализ магнитного not дения фрагмента микрокристаллического сплава// ®ММ. - 1991

- # 3. - С. 38-43.

50. Манаков H.A., Почернин М.А. Численное моделирование процессов перемагничивания микрокристаллических сплавс высокоанизотропных магнетиков// ФММ. - 1991. - № 6. - С. 199-201.

51. Манаков H.A., Корзникова Г.Ф., Мулюков Х,Я. и др, О механизме перемагничивания микрокристаллических сплавов

HdTeQ// фШ..- 1991. - № 1. - С. 197-199.

52. Манаков H.A., Корзникова Г.Ф., Столяров В.В. и Д1 Дисперсность микроструктуры и гистерезисные свойства быст{ закаленных сплавов Fef/JB // ФММ. - 1991. - № 6. - С. 109-ИЗ.

53. Соловьев A.C., Манатов H.A., Красникова S.B. Маг-

нитные свойства пленок у - Fe - В// ФММ. - 1991. - № 10. С. 200-202.

54. Манаков H.A., Почернин М.А. К вопросу о зародеглеоб-разовании в высокоанизотропных магнетиках// ФММ. - 1991.

- № 12. - С 168-169.

' 55. Манаков H.A., Корзникова Г.Ф., Столяров В.В. Доменная структура и гистерезисные свойства мелкозернистых сплавов высокоанизотропных редкоземельных магнетиков// ®ММ.

- 1992. - № 2. - С. 21-26.

56. Манаков H.A. Термическое намагничивание быстрозака-ленных сплавов высокоанизотропных магнетиков// Физика магнитных материалов. - Иркутск, 1993. - С. 42-45.

57. A.c. 857277 СССР, МКИ3 №21 Д 1/04 Способ изготовления магнитотвердого материала/ Крылепов В.И., Манаков H.A. /СССР/. Опубл. 23.08.81. Бюл. № 31.

58. А.с 1730685 СССР, «СИ3 Н Ol Н 7/00 Реле времени/ Андреев П.А., Манаков H.A. /СССР/ Опубл. 30.04.92. Бщг.

№ 16.