Разработка физических основ применения ионно-стимулированных процессов для синтеза и модификации оптических материалов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.10 ВАК РФ
Файзрахманов, Ильдар Абдулкабирович
АВТОР
|
||||
доктора физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Казань
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2004
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.10
КОД ВАК РФ
|
||
|
На правах рукописи
ФАИЗРАХМАНОВ ИЛЬДАР АБДУЛКАБИРОВИЧ
РАЗРАБОТКА ФИЗИЧЕСКИХ ОСНОВ ПРИМЕНЕНИЯ ИОННО-СТИМУЛИРОВАННЫХ ПРОЦЕССОВ ДЛЯ СИНТЕЗА И МОДИФИКАЦИИ ОПТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
01.04.10 - физика полупроводников
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук
КАЗАНЬ - 2004 г.
Работа выполнена в лаборатории Радиационной физики Казанского физико-технического института имени Е.К.Завойского КазНЦ РАН.
Научный консультант:
Официальные оппоненты:
Ведущая организация:
доктор физико-математических наук, профессор, член-корр. РАН Хайбуллин Ильдус Бариевич
доктор физико-математических наук, профессор
Богданова Халида Галимзяновна
доктор физико-математических наук, профессор
Абдуллин Ильдар Шаукатович
доктор физико-математических наук, профессор
Михайлова Галина Николаевна
Нижегородской государственный университет им. Н.И.Лобачевского, г. Нижний Новгород
Защита состоится " 28 " сентября 2004 г. в 14 часов 30 минут на заседании диссертационного совета Д212.082.01 при Казанском государственном энергетическом университете по адресу: 420066, Казань, ул. Красносельская, 51.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Казанского государственного энергетического университета.
Автореферат разослан
2004 г.
Ученый секретарь диссертационного совета
Володин А.Г.
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. К середине 70-х годов был выполнен большой комплекс исследований по ионной имплантации в различные материалы. Было показано, что ионная имплантация является эффективным методом управления не только электрофизическими параметрами полупроводников, но и другими практически важными свойствами широкого круга материалов. Стало очевидно, что этот метод обладает большим потенциалом для использования в наукоемких отраслях промышленности. Поэтому шел интенсивный поиск тех областей, где можно было бы с максимальной эффективностью реализовать этот потенциал.
В 1974 году в Казанском физико-техническом институте РАН совместно с Федеральным научно-производственным центром " Государственный институт прикладной оптики " (ФНПЦ ГИПО) были начаты поисковые исследования по применению ионной имплантации для решения актуальных задач в оптико-механической промышленности, в частности, в технологии производства дифракционной оптики. Здесь имелось несколько крупных проблем, которые в принципе могли быть решены с применением ионной имплантации. В первую очередь — это защита отражающих слоев из алюминия дифракционных решеток-матриц для копирования. Во-вторых, повышение адгезионной прочности тонких пленок различного функционального назначения, в том числе для просветления оптических элементов ИК техники из германия. В третьих, управление микрорельефом и уменьшение светорассеяния оптических изделий. Решение этих проблем позволило бы существенно увеличить производство дифракционных решеток, и улучшить их качество и тем самым удовлетворить потребность в них отечественного приборостроения. Указанные выше проблемы актуальны не только в оптике, но и в микро- и оптоэлектронике. Здесь необходимо отметить, что эффективность применения ионной имплантации определяется не только принципиальной возможностью решения каких-то задач данным методом, но и во многом определяется геометрией изделия. В этом отношении дифракционные решетки, также как и большие интегральные схемы в микроэлектронике, являются практически идеальными объектами.
Первые же эксперименты убедительно продемонстрировали принципиальную возможность и перспективность применения ионной имплантации для управления эксплуатационными и техническими свойствами оптических материалов. Однако, воздействие ионной бомбардировки на твердое тело всегда носит комплексный характер. При торможении ускоренных ионов
возникает ряд первичных эффектов, таких как генерация и накопление радиационных дефектов и изменение элементного состава. Все это сопровождается ионным распылением бомбардируемой поверхности, что существенно влияет на параметры модифицированного слоя и микрорельеф поверхности. Кроме того, возникает ряд вторичных эффектов, таких как изменение кристаллической структуры твердого тела и фазовые переходы, синтез вторичных фаз, радиационно-стимулированная диффузия, сегрегация и т.д. Все эти эффекты и, соответственно, их влияние на свойства модифицированных слоев сложным образом зависят от режимов ионной имплантации: температуры мишени, плотности ионного тока, энергии и массы бомбардирующих ионов, дозы ионной имплантации и т.д., а также от материала мишени. Поэтому для успешного и целенаправленного применения ионной имплантации для модификации свойств материалов необходимы были исследования фундаментального характера с тем, чтобы установить механизмы наблюдаемых полезных изменений свойств материалов и подавить или свести к минимуму нежелательные эффекты.
Цель и задачи исследований. Целью работы является разработка физических основ новых ионно-лучевых методов и технологий управления техническими и эксплуатационными свойствами оптических материалов и изделий на их основе. Для достижения этой цели потребовалось решить следующие задачи:
-изучить процессы ионного синтеза защитных слоев на поверхности отражающих покрытий из алюминия и исследовать их структуру, фазовый состав и прочностные характеристики;
-исследовать влияние ионной бомбардировки на микрорельеф и светорассеяние оптических покрытий;
-исследовать влияние ионной бомбардировки в режиме имплантации атомов отдачи на адгезионную прочность тонких пленок;
-разработать методы ионно-стимулированного синтеза алмазоподобных пленок углерода как одного из наиболее перспективного материала для создания защитных и просветляющих покрытий;
-исследовать влияние ионной имплантации на структуру и свойства алмазоподобных пленок;
-провести опытно-промышленные испытания разработанных методов в технологии производства оптических изделий.
Кроме того, в ходе проведения исследований возникли и были решены задачи технического и методического характера:
-разработать и изготовить новый приемник ионов для серийного ускорителя ИЛУ-3, позволяющий существенно повысить однородность облучения по площади образца;
-разработать и изготовить новый приемник ионов для серийного ускорителя ИЛУ-3 с регулируемым углом падения ионов на поверхность образца; -разработать и изготовить установку для ионно-стимулированного синтеза алмазоподобных пленок углерода. Научная новизна.
1. Проведены комплексные исследования по ионному синтезу защитных диэлектрических и полупроводниковых слоев из оксида, нитрида и борида алюминия. Установлено, что микротвердость имплантированных слоев хорошо описывается в рамках теории прочностных свойств керметных материалов. Прочностные характеристики синтезированных слоев неоднородны по глубине, что связано с пространственным разделением профилей распределения упругих потерь энергии и концентрации имплантированных атомов.
2. Установлено, что при ионном синтезе защитных слоев происходит существенное более чем на порядок увеличение светорассеяния, что связано с увеличением шероховатости поверхности вследствие ионного распыления, а также нарушением оптической однородности отражающего слоя алюминия вследствие синтеза частиц новой фазы.
3. Исследовано влияние режимов ионной бомбардировки на микрорельеф и светорассеяние отражающих покрытий из алюминия. Обнаружено, что при скользящих углах ионной бомбардировки происходит сглаживание микрорельефа поверхности отражающих покрытий из алюминия и, соответственно, уменьшение светорассеяния (5-10 раз), т.е. происходит ионная полировка. На основе анализа полученных результагов предложен критерий выбора режима ионной полировки:
- угол падения ионов на поверхность, - угол падения ионов, при котором коэффициент распыления материала достигает максимального значения.
4. Впервые проведены систематизированные исследования влияния ионной бомбардировки в режиме имплантации атомов отдачи на адгезионную прочность широкого класса систем пленка/подложка и установлены основные закономерности и особенности этого процесса, а также механизм ионно-стимулированной адгезии. Установлено, что адгезионная прочность тонких пленок определяется не только процессом ионного перемешивания на межфазной границе, но и рядом вторичных эффектов таких как генерация и накопление радиационных
дефектов, создание в пленке механических напряжений, изменение прочностных характеристик пленки и подложки. Действия этих факторов определяют область оптимальных доз облучения, при которых достигается максимальный эффект упрочнения адгезионного контакта.
5. Проведены теоретические расчеты оптического поглощения графитоподобных нанокластеров. Показано, что наклон зависимости Тауца определяется концентрацией графитоподобных нанокластеров в алмазоподобных пленках углерода. Установлено, что для больших нанокластеров (Ев < 1 эВ) известная зависимость оптической щели от размера нанокластера Е8~>Г1/2 должна быть заменена на Предложена модель туннельных барьеров для алмазоподобных пленок углерода, объясняющая их низкотемпературную проводимость.
6. Изучено влияние ионной имплантации на оптические и электрические свойства алмазоподобных пленок углерода. Установлено, что они проявляют сильную зависимость от дозы облучения, что обусловлено изменением размеров графитоподобных нанокластеров и, соответственно, их электронной структуры (квантово-размерный эффект). Обнаружено, что доминирующими эффектами являются увеличение размеров нанокластеров и накопление радиационных дефектов. При этом последний эффект сдвинут в область более высоких доз облучения по сравнению с однородными по структуре материалами, такими как кремний или германий. Установлено, что при облучении тяжелыми ионами (Хе) возникают специфические особенности - уменьшение концентрации и размеров нанокластеров, что проявляется в уменьшении коэффициента поглощения и увеличении оптической щели алмазоподобных пленок при низких дозах облучения
7. Обнаружены существенные изменения колебательного спектра и оптических свойств углеродных пленок при имплантации ионов азота или термическом отжиге (Т=400°С) в атмосфере азота с примесью кислорода, которые носят обратимый характер. Предложена качественная модель, объясняющая наблюдаемые изменения, основанная на взаимодействии адсорбированных молекул азота с графитоподобными нанокластерами по интеркаляционному механизму с формированием нового типа углерод-азотных нанокластеров.
Практическая значимость работы.
На основе проведенных исследований разработаны на уровне изобретений и апробированы в условиях производства новые способы ионной полировки, ионного профилирования голограммных дифракционных решеток на слоях
халькогенидных полупроводников, повышения адгезионной прочности и защиты отражающих покрытий дифракционных решеток-матриц и копий.
Разработаны оригинальные методы ионно-стимулированного синтеза защитных и просветляющих алмазоподобных пленок углерода на оптические элементы ИК техники из германия, обеспечивающие коэффициент пропускания свыше 90 % и надежную защиту изделий от внешних воздействий.
Основные результаты, полученные в диссертации, переданы заказчику в виде научно-технических отчетов и используются им при разработке новых технологических процессов в производстве различных изделий оптико-механической промышленности.
На защиту выносятся следующие основные положения.
1. Метод ионной имплантации позволяет формировать защитные слои из нитрида и оксида алюминия с высокими прочностными характеристиками. Микротвердость модифицированных слоев, которые представляют из себя керметный материал, определяется объемным содержанием синтезированной керамической фазы и зависит от наличия металлической связки между керамическими частицами.
2. При бомбардировке поверхности отражающих покрытий алюминия под скользящими углами угол падения ионов, при котором коэффициент распыления достигает максимума) реализуется эффект ионной полировки.
3. Метод ионной бомбардировки в режиме имплантации атомов отдачи является эффективным способом управления адгезионными свойствами самых разнообразных систем пленка/подложка. Степень воздействия на адгезионную прочность определяется параметрами ионного пучка (дозой имплантации, энергией, массой и химической природой бомбардирующих ионов), а также физико-химическими свойствами контактирующих материалов.
4. Экспериментально обнаруженная немонотонность дозовой зависимости адгезионной прочности определяется вторичными эффектами: генерация и накопление радиационных дефектов, индуцирование в пленке ионной имплантацией механических напряжений, изменение прочностных характеристик пленки и подложки.
5. Основным механизмом значительного повышения адгезионной прочности большинства исследованных систем является стимулированная ионным облучением взаимная диффузия и реакции на первоначально резкой границе пленка/подложка.
6. Метод ионной бомбардировки позволяет управлять размерами, концентрацией, электронной структурой графитоподобных нанокластеров в алмазоподобных пленках углерода и, соответственно, электрическими и оптическими свойствами пленок, которые проявляют сильную квантово-размерную зависимость.
7. При имплантации в алмазоподобные пленки атомов азота, а также при их термическом отжиге в атмосфере азота происходит формирование нового типа углерод-азотных нанокластеров.
Личный вклад автора в диссертационную работу. Участие автора заключалось в постановке всех задач, решение которых позволило сформулировать положения, выносимые на защиту, и в личном участии в планировании и проведении большинства изложенных в работе экспериментов и теоретических расчетов.
Изготовление дифракционных решеток матриц и проведение экспериментов по копированию решеток, измерение их характеристик проводились Стрежневым С.А., Функ Л.А., Саттаровым Ф.А., Лукиным А.В. Эксперименты по синтезу алмазоподобных пленок углерода методом разложения углеводородов были проведены Стрельниковым Ю.П. и Щегловым И.Ю. (ФНПЦ ГИПО). Постоянную помощь в выполнении работы оказывал научный консультант чл.-корр. РАН Хайбуллин И.Б.
Апробация работы. Основное содержание диссертации опубликовано в работах [1-40].
Результаты проведенных исследований докладывались на семинарах и конференциях КФТИ КНЦ РАН, КГУ, ФНПЦ ГКПО; на XI, XII и XVIII Всесоюзных совещаниях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (г. Москва, 1981, 1982 и 1988 г.); VI, VII, и VIII Всесоюзных конференциях по взаимодействию атомных частиц с твердым телом (г. Минск, 1981, 1984 г.г., г. Москва, 1987 г.); 6 и 7 Международных конференциях по ионной имплантации (г. Прага, 1981 г., г. Вильнюс, 1983 г.); 3-я отраслевая научно-техническая конференция "Промышленная технология и оборудование ионной имплантации" (Таллин, 1984 г.); Международной конференции "Ионная имплантация в полупроводниках и других материалах и оборудование ионного легирования (Венгрия, Балатоналига, 1985 г.); на Всесоюзной научно-технической конференции "Прикладная рентгенография металлов" (г. Ленинград, 1986 г.); Всесоюзная конференция "Ионно-лучевая модификация материалов" (Черноголовка, 1987 г.); Int. Conf. on Ion Impl. in Semiconductors and other materials
(Poland, Lublin, 1988 г.); 6 Всесоюзная конференция по голографии (Витебск, 1990 г.); Международная конференция "Physics and Technology of Plasma" (Belarus, Minsk, 1994 г.); Всероссийская конференция "Структура и свойства кристаллических и аморфных материалов (Н. Новгород, 1996 г.), 10 and 11 Int. Conf. on IBBM (Albuquerque, USA, 1996 г.; Amsterdam, 1998 г.), IV Всероссийский семинар "Физические и физико-химические основы ионной имплантации" (Н. Новгород, 1998 г.), III International Symposium Ion-2000 (Poland, Kazimierz Dolny, 2000 г.). 12 Международный симпозиум "Тонкие пленки в электронике" (Харьков, Украина, 2001 г.).
Кроме того, автору в составе творческого коллектива была присуждена в 1998 году Государственная премия РТ в области науки и техники, результаты работы вошли в перечень важнейших результатов по АН СССР (1985 г.).
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав, основных выводов, списка цитируемой литературы и авторского списка. В работе 328 страниц, включая 117 рисунков, 16 таблиц и списка цитируемой литературы из 206 наименований.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность вопросов, решению которых посвящена диссертация, сформулированы цель и задачи работы, раскрыта структура диссертации.
Первая глава посвящена технике и методике эксперимента. Подробно описаны техника ионной имплантации, методика приготовления образцов и весь комплекс использованных в работе измерительных методик, включающий в себя: электронографические и рентгеноструктурные методы, спектроскопию Оже-электронов, оптическую спектроскопию для определения оптических параметров тонких пленок, спектроскопию комбинационного рассеяния. Особое внимание уделено методике измерения адгезионной прочности тонких пленок. В главе приведены оригинальные приемники ионов для ускорителя ИЛУ-3, разработанные и изготовленные с участием автора. Один приемник обеспечивает высокую однородность облучения по площади образца, другой - позволяет изменять угол падения ионов на поверхность образца. Кроме того, в главе описана оригинальная установка, разработанная и изготовленная автором и предназначенная для синтеза алмазоподобных пленок методом ионного распыления графита.
Вторая глава посвящена изучению структуры, фазового состава, микротвердости, микрорельефа поверхности и светорассеяния отражающих
покрытий из алюминия имплантированных ионами бора, азота и кислорода с целью ионного синтеза защитных покрытий из борида, нитрида и оксида алюминия. В начале главы на основе теоретических расчетов параметров профилей распределения имплантируемых ионов и измеренных значений скорости распыления алюминия оценены толщина синтезируемой пленки, ее положение относительно поверхности, а также необходимая для синтеза сплошной пленки доза имплантации. Установлено, что распыление существенно влияет на профиль распределения имплантированной примеси и соответственно на геометрические параметры синтезируемых слоев. Благодаря эффекту распыления защитные слои синтезируются непосредственно на поверхности алюминия. Время имплантации составляет от 1 до 3 часов, что вполне приемлемо с точки зрения производительности и экономической эффективности метода. Методами электронографии и электронной микроскопии установлено, что при имплантации бора происходит синтез наиболее стабильной фазы борида алюминия в
виде мелкодисперсных частиц в алюминиевой матрице. Микротвердость имплантированных слоев при максимальной дозе имплантации (Е=30 кэВ) возрастает всего в 2 раза, что связано с небольшим объемным содержанием синтезированной керамической фазы (по нашим оценкам составляет ~ 30%). При таких концентрациях имеет место только дисперсионное упрочнение алюминия. Причина этого вполне очевидна и связана со стехиометрией борида алюминия. В этом отношении наиболее выгоден синтез нитрида алюминия A1N. На рис.1 приведена зависимость микротвердости пленок алюминия от дозы имплантации ионов молекулярного азота (Е=40 кэВ), измеренная при двух нагрузках на бицилиндрический индентор: 1 г (кривая 1) и 10 г (кривая 2).
■2 К
О (см )/бх10
Рис.1. Зависимость микротвердости пленок алюминия от дозы имплантации ионов молекулярного азота: 1 - Р=1 г; 2 - Р=10 г.
Приведенные зависимости свидетельствует о неоднородном распределении прочностных характеристик модифицированного слоя по глубине, что связано с частичным пространственным разделением областей дефектообразования и ионного синтеза. Микротвердость приблизительно линейно зависит от объемного содержания синтезированной керамической фазы, что характерно для керметных материалов. Особенность синтезированных слоев состоит в том, что нитрид алюминия формируется в виде мелкодисперсных кристаллических частиц размером Для таких наноструктурных материалов важна адгезия между
частицами, которая обеспечивается в нашем случае наличием металлической связки между ними. Поэтому когда весь металл (алюминий) переходит в керамическую фазу, эта связка пропадает, адгезия между частицами уменьшается, что ведет к уменьшению прочностных характеристик защитной пленки (рис.1). Уменьшение микротвердости происходит также за счет диффузии к поверхности наночастиц сверхстехиометрического азота, а также радиационных дефектов. Похожие результаты мы получили и при синтезе защитных слоев из оксида алюминия с той разницей, что частицы оксида алюминия имеют аморфную структуру.
Одной из важнейших характеристик отражающих покрытий является величина светорассеяния. Полученные данные свидетельствуют о существенном (более чем на порядок) увеличении светорассеяния при ионном синтезе защитных покрытий. Увеличение светорассеяния связано как с нарушением оптической однородности отражающего слоя из-за синтеза частиц вторичной фазы, так и увеличением шероховатости поверхности из-за распыления облучаемой поверхности. Последний эффект наиболее важен при защите отражающих покрытий дифракционных решеток матриц, так как шероховатость поверхности переносится на копии. В конце главы приведены результаты опытно-промышленной проверки разработанного в главе метода формирования защитных покрытий дифракционных решеток матриц. В целом результаты испытаний свидетельствуют о высокой эффективности метода, так как позволяют увеличить в 3-4 раза количество копий, снимаемых с одной решетки матрицы. Однако копии матриц имеют повышенный уровень рассеянного света, что ухудшает их качество. Поэтому возникает задача более детального изучения влияния ионной бомбардировки на микрорельеф и светорассеяние отражающих покрытий алюминия, чему посвящена третья глава диссертации.
В третьей главе приведены результаты исследований влияния ионной бомбардировки на микрорельеф и светорассеяние отражающих покрытий алюминия. Облучение проводилось ионами инертных газов с тем, чтобы
исключить влияние эффекта нарушения оптической однородности среды на светорассеяние. Было установлено, что бомбардировка поверхности пленок алюминия ионами инертных газов под нормальными углами падения ионов приводит к существенному увеличению величины рассеянного света. Установлено, что развитие шероховатой поверхности связано с неоднородностью коэффициента распыления по поверхности пленки и обусловлено ее поликристаллической структурой.
Установлено, что наиболее важным параметром, существенно влияющим на эволюцию поверхности таких пленок, является угол падения ионов на бомбардируемую поверхность. При одной и той же толщине распыляемого слоя шероховатость поверхности существенно уменьшается с увеличением угла падения ионов. Нами обнаружено, что при скользящих углах падения происходит сглаживание микрорельефа поверхности и, соответственно, уменьшение светорассеяния, т.е. происходит ионная полировка. Обнаруженный нами эффект ионной полировки для алюминия с существенно неоднородным коэффициентом распыления по поверхности имеет немонотонную зависимость от дозы бомбардировки (рис.2.), что связано с действием двух конкурирующих процессов. С одной стороны ионное распыление ведет к уменьшению высоты исходных неровностей поверхности, а с другой — они служат источником формирования и роста бороздчатого рельефа за счет эффекта затенения.
Рис.2. Зависимость интенсивности рассеянного света пленок алюминия от дозы бомбардировки ионами криптона с Е= 20 кэВ и 8 = 85°.
Из анализа полученных результатов и литературных данных нами предложен критерий выбора режима ионной полировки:
е>9ш,
где 0 - угол падения ионов на поверхность образца; 9т — угол, при котором коэффициент распыления материала достигает максимального значения. При выполнении этого условия любой выступ на поверхности распыляется со значительно большей скоростью, чем плоские участки поверхности. В работе проведен большой объем исследований по экспериментальной проверке этого режима полировки. Кроме того, он был успешно апробирован на дифракционных решетках матрицах, копиях, медных и алюминиевых зеркалах. Однако ионная бомбардировка позволяет не только сглаживать микрорельеф поверхности дифракционных решеток, но и прецизионно на субмикронном уровне управлять профилем штрихов. Эта задача стала актуальной в последнее время в связи с развитием производства голограммных дифракционных решеток, которые превосходят классические по ряду параметров, но имеют симметричную форму штриха и, соответственно, низкую дифракционную эффективность. Эта крупная научно-техническая проблема была решена путем компьютерного моделирования развития периодического рельефа поверхности при ионном распылении. Было показано, что компьютерное моделирование позволяет очень точно моделировать процесс. Благодаря этому нами совместно с ФНПЦ ГИПО была впервые в России разработана технология профилирования голограммных дифракционных решеток на слоях халькогенидных полупроводников. Основной проблемой, из-за которой вообще возникла задача защиты дифракционных решеток методом ионной имплантации, является низкая адгезионная прочность защитных покрытий, осаждаемых с использованием традиционных методов.
В работе показано, что повышение адгезионной прочности тонких пленок может быть достигнуто благодаря использованию ионной бомбардировки в особом режиме - имплантации атомов отдачи (ИАО). Основной характеристикой этого процесса является эффективность имплантации атомов отдачи, которая определяется как количество атомов отдачи пленки, внедрившихся в подложку, приходящихся на один падающий ион. Нами предложено рассматривать этот параметр как меру воздействия ионной бомбардировки на границу раздела пленка -подложка — чем больше эффективность ИАО, тем выше степень воздействия ионной бомбардировки на границу.
Исследованиям эффекта ионно-стимулированной адгезии посвящены две последующие главы.
Четвертая глава посвящена расчетам зависимости эффективности имплантации атомов отдачи от основных параметров ионного пучка (энергии, массы ионов), а также толщины бомбардируемой пленки. Кроме того, проведены расчеты профилей распределения имплантированных атомов отдачи в подложке. Необходимость проведения подобных расчетов обусловлена, тем, что для целенаправленного и успешного использования ионной бомбардировки в режиме ИАО требуются знания основных закономерностей процесса имплантации атомов отдачи, особенностей распределения атомов отдачи в подложке, а также параметров ионного пучка, при которых ИАО отдачи реализуется с максимальной эффективностью. К моменту начала работы такая информация для изученных в диссертации систем практически полностью отсутствовала.
Расчеты проводились на основе теории распыления Зигмунда, в расчетные выражения которой как параметры входят величина упругих потерь энергии иона при его торможении в бомбардируемой пленке, а также параметры распределения по глубине упругих потерь энергии. Последние рассчитывались методом Винтербона на основе степенной аппроксимации дифференциального сечения рассеяния для потенциала взаимодействия Томаса-Ферми. С использованием этого метода были рассчитаны зависимости эффективности имплантации атомов отдачи от энергии, массы бомбардирующих ионов для всех исследованных нами тонки пленок, которые использовались в дальнейшем при выборе режимов облучения и толщины бомбардируемых пленок.
В этой же главе разработана методика и проведены численные расчеты профилей распределения имплантированных атомов отдачи в подложке. Найдено, что профиль распределения атомов отдачи представляет быстро спадающую функцию глубины, что хорошо согласуется с результатами других исследователей. Благодаря этому уже при дозах облучения происходит значительное
перераспределение атомов на границе пленка-подложка. Поэтому из результатов этих расчетов можно сделать вывод, что именно в этой области доз облучения можно ожидать значительного влияния ионной бомбардировки в режиме ИАО на адгезионную прочность тонких пленок.
В пятой главе приведены результаты экспериментальных исследований влияния ионной бомбардировки в режиме ИАО на адгезионную прочность тонких пленок к различным подложкам (стекло, металл,
полимер). В частности, в первом параграфе этой главы изучено влияние энергии ионов, дозы облучения ионами фосфора и аргона на адгезионную прочность тонких пленок алюминия на стеклянной подложке. Показано, что максимальный эффект упрочнения адгезионного контакта достигается при энергиях, равных или несколько превышающих энергию, при которой эффективность имплантации атомов отдачи достигает максимального значения. Дозовая зависимость адгезионной прочности является немонотонной функцией дозы облучения, что связано с конкурирующим влиянием на адгезионную прочность эффекта генерации и накопления радиационных дефектов в области межфазной границы. Благодаря этому на дозовой зависимости адгезионной прочности имеется оптимальная область доз облучения, при которой наблюдается максимальная величина адгезионной прочности.
В следующем параграфе изучена зависимость эффекта ионно-стимулированной адгезии от свойств бомбардируемых пленок, нанесенных на стеклянную подложку. Показано, что использование бомбардировки в режиме ИАО для улучшения адгезионных свойств тонких пленок, имеющих высокие исходные значения адгезии не целесообразно, поскольку максимальные значения адгезионной прочности для этих пленок достигаются уже в процессе их осаждения или последующего старения. К такому классу систем относятся системы типа: пленка металла с высокой окислительной способностью (например, хром) на стеклянной подложке. Существенно отличные результаты получены для пленок благородных металлов: золото, серебро. Поскольку золото, как известно, в нормальных условиях не окисляется (изменение свободной энергии положительно), то заметного изменения адгезионной прочности при облучении системы Au/стекло ионами аргона мы не наблюдали. Для пленок серебра на стекле было впервые обнаружено влияние химической природы бомбардирующих ионов на величину ионно-стимулированной адгезии. При облучении этой системы ионами аргона адгезионная прочность увеличивалась приблизительно в 8 раз. В то же время, при бомбардировке ионами фосфора адгезионная прочность пленок серебра увеличивалась на 3-4 порядка. В последнем случае, по нашему мнению, в формировании переходного слоя участвуют также имплантированные атомы фосфора. То, что фосфор положительно влияет на адгезионную прочность пленок серебра, мы показали прямыми экспериментами по предварительной имплантации стеклянной подложки атомами фосфора перед операцией осаждения пленок. Полученные результаты позволили сделать вывод о существенном влиянии
химической природы бомбардирующих ионов на эффект повышения адгезионной прочности и возможности применения его для управления адгезионными характеристиками некоторых систем пленка/подложка.
В третьем параграфе изучено влияние ионной бомбардировки на адгезионную прочность тонких пленок на металлической подложке
(алюминий). Особенность этих систем состоит в присутствии на межфазной границе тонкого (~50А)естественного слоя окиси алюминия. Поэтому адгезия осуществляется не между пленкой и алюминием, а между пленкой и оксидом алюминия. Все приведенные металлы либо не образуют окислы, либо образуют, но при высоких температурах (~ 1000°С и выше). Поэтому эти структуры, сформированные при температуре подложки, близкой к комнатной, имеют очень низкую адгезионную прочность. С другой стороны, эти металлы могут образовывать с алюминием различные интерметаллические соединения. Поэтому, исходя из развиваемого нами подхода к явлению ионно-стимулированной адгезии, физико-химические свойства этих систем в принципе не являются ограничивающим фактором для повышения адгезионной прочности. Проблема заключается в наличие тонкого окисного слоя, который препятствует непосредственному взаимодействию атомов двух металлов и служит к тому же диффузионным барьером между ними.
Рис. 3. Зависимость адгезионной прочности пленок хрома толщиной ~300А на полиэфирной смоле от дозы облучения ионами фосфора (Е=80 кэВ).
Установлено, что бомбардировка в режиме имплантации атомов отдачи этих систем приводит к заметному увеличению адгезионной прочности, а дозовые зависимости адгезионной прочности имеют монотонный характер без каких-либо особенностей. Это связано с тем, что металлы при обычных условиях ионной имплантации не аморфизуются, а введение дефектов в определенных пределах наоборот увеличивает их прочностные характеристики.
В четвертом параграфе изучено поведение адгезионной прочности интересной в научном и прикладном отношении системы металл(П, /полимерная подложка. На рис.3 приведена дозовая зависимость адгезионной прочности пленок хрома на полиэфирной смоле, которая имеет сложный характер. Было установлено, что это связано с процессами деструкции и последующей карбонизации полимерной подложки при облучении. А именно, уменьшение адгезионной прочности связано с процессом деструкции полимерной подложки. Когда процесс карбонизации становится превалирующим, происходит существенное изменение механических свойств подложки - ее микротвердость возрастает более чем на порядок. В связи с этим увеличивается деформационная составляющая адгезионной прочности, что и проявляется в повторном росте адгезионной прочности при дальнейшем увеличении дозы облучения.
В пятом параграфе приведены полученные нами оригинальные результаты исследований, впервые иллюстрирующие влияние текстурированности пленок на величину и характер зависимости адгезионной прочности от режимов ионной имплантации. В случае, когда текстура пленок такова, что наиболее плотноупакованные плоскости ((111) для алюминия) параллельны поверхности образца, наблюдается аномальное поведение адгезионной прочности от дозы имплантации при испытаниях методом скользящего индентора - при некоторой дозе имплантации, которая зависит от энергии, атомного радиуса и химической природы бомбардирующих ионов, происходит резкое, практически пороговое, уменьшение более чем на порядок адгезионной прочности. Нами установлено, что наблюдаемая аномалия связана с механическими напряжениями, индуцируемыми в пленке ионной имплантацией, а именно с формированием пластически деформированного слоя в облучаемой пленке непосредственно в области границы раздела пленка/подложка и с тем, что плоскости скольжения (111) параллельны плоскости подложки. Важным результатом этих исследований является так же то, что максимальная величина напряжений, возникающих при имплантации атомов аргона, в несколько раз меньше по сравнению со случаем имплантации атомов других элементов. Поэтому более предпочтительным является бомбардировка ионами инертных газов.
В шестом параграфе на примере системы родий/алюминий изучен механизм наблюдаемого эффекта ионно-стимулированной адгезии. Методами Оже-электронной спектроскопии и дифракции быстрых электронов показано, что бомбардировка в режиме ИАО приводит к значительному перераспределению
атомов пленки и подложки в области межфазной границы и как следствие -изменению фазового состава. Установлено, что облучение изучаемой системы приводит к разрушению исходного окисного слоя алюминия на границе раздела пленка/подложка, формированию на межфазной границе интерметаллического соединения и установлению химической (металлической) связи между
атомами пленки и подложки. В результате этого средняя энергия единицы связи между атомом пленки и подложки, определяющая адгезию пленки к подложке, существенно возрастает по сравнению с исходным значением энергии связи.
Рассмотренный механизм упрочнения адгезионного контакта родий/алюминий при ионной бомбардировке характерен для большинства исследованных нами систем. Он предполагает формирование на первоначально резкой границе пленка/подложка переходного слоя, содержащего помимо исходных фаз фазы новых химических соединений атомов пленки и подложки, а в некоторых случаях, и имплантированных атомов. Такой механизм упрочнения адгезионного контакта характерен для систем, у которых фазовая диаграмма состояний допускает образования достаточно стабильных фаз. Аналогичный эффект упрочнения адгезионного контакта можно ожидать для изоморфных систем. В этом случае можно говорить о размытии в результате ионной бомбардировки первоначально резкой границы пленка/подложка и плавном переходе подложки в пленку. Противоположными являются эвтектические системы и системы с ограниченной взаимной растворимостью, например золото/стекло. По результатам наших исследований был сделан вывод, что для этих систем нельзя ожидать существенного увеличения адгезионной прочности, поскольку формирование переходных слоев с образованием новых химических соединений в этом случае не должно иметь место.
В последнем параграфе рассмотрены вопросы практического применения бомбардировки в режиме ИАО для решения некоторых задач оптико-механической промышленности. На основе полученных в главе результатов разработаны на уровне изобретений и апробированы в условиях производства способы защиты отражающих покрытий дифракционных решеток матриц, копий, оптических зеркал. Показано, что применение этих способов защиты не приводит к увеличению светорассеяния оптических изделий. Отмечается и ограничение разработанных способов - необходимость использования высокоэнергетичных ионных пучков, что предполагает применение ионных ускорителей, обеспечивающих энергию ионов не менее 100 кэВ. Выход заключается в
использовании ионно-стимулированиых методов формирования защитных покрытий, для реализации которых могут быть использованы низкоэнергетичные (~ 1 кэВ и менее) ионные пучки. Результатам исследований в этом направлении посвящена след>ющая глава.
Шестая глава посвящена разработке ионно-стимулированных методов синтеза алмазоподобных пленок и исследованию влияния ионной бомбардировке на их структуру и свойства. В первом параграфе приведены литературные данные по способам осаждения алмазоподобных пленок, их свойствам. Отмечается, что благодаря уникальному сочетанию физико-химических и прочностных свойств, алмазоподобные пленки являются весьма перспективными для использования в производстве оптических изделий. В параграфе уделено большое внимание одной из главных особенностей алмазоподобных пленок, а именно их нанокластерной структуре. Известно, что структура алмазоподобных пленок образована атомами углерода с Бр3 и ер2 гибридными связями, относительное содержание которых определяет весь комплекс их свойств. Атомы углерода с гибридными связями присутствуют в пленке в виде небольших ~ 1 нм фрагментов графитовых плоскостей - графитоподобных нанокластеров кластеры, графеновые кластеры), которые встроены в алмазоподобную аморфную матрицу. Размер и концентрация графитоподобных нанокластеров управляют электронными свойствами алмазоподобных пленок, что представляет большой фундаментальный интерес с точки зрения физики наноструктурированных материалов. В этом плане интересны работы по влиянию энергетических обработок и, в частности, ионной имплантации на электронные свойства и наноструктуру алмазоподобных пленок. Отмечается, что, хотя такие работы и есть и подобные исследования достаточно перспективны, однако полное понимание поведения нанокластерных систем при ионной имплантации отсутствует.
Во втором параграфе приведены результаты по синтезу алмазоподобных пленок углерода двумя методами: ионно-лучевого распыления графита и разложения углеводородов в плазме ВЧ разряда (метод PCVD). Оригинальность первого метода связана, во - первых, с тем, что для ионного стимулирования растущей пленки использован процесс малоуглового многократного рассеяния бомбардирующих ионов при скользящих углах падения. Использование этого процесса существенно упрощает экспериментальное оборудование и позволяет проводить распыление графитовой мишени и ионную стимуляцию одним и тем же ионным источником. Во — вторых, с использованием оригинального режима
осаждения пленок, который обеспечивает ионное перемешивание на начальной стадии формирования пленки и тем самым позволяет практически полностью решить весьма актуальную проблему адгезии алмазоподобных пленок. В работе исследованы зависимости оптических свойств пленок от режимов осаждения используемого рабочего газа (Не, Аг, Кг и Хе), определена скорость осаждения. Установлено, что пленки с максимальным значением оптической щели (Eg»1.2 эВ), формируются при использовании в качестве рабочего газа ксенона. При этом скорость осаждения составляет ~ 10 нм/мин., что позволяет использовать этот метод для получения защитных алмазоподобных пленок. На основе анализа полученных данных делается вывод, что основным механизмом синтеза алмазоподобной фазы является генерация в пленке больших сжимающих внутренних напряжений.
Синтез алмазоподобных пленок гидрогенизированного углерода методом PCVD осуществлялся на установке Z-550 фирмы "Leybold-Heraeus", которая предназначена для плазмохимической обработки материалов. Оригинальность разработанного метода также связана с реализацией ионного перемешивания на начальной стадии формирования пленки. Были получены зависимости оптических свойств (показатель преломления, коэффициент поглощения), микротвердости и скорости осаждения пленок от подводимой ВЧ мощности. При использовании в качестве рабочего газа ацетилена скорость осаждения пленок составляет ~ 40 нм/мин., что позволяет применять метод PCVD для синтеза алмазоподобных пленок толщиной более 1 мкм, которые могут использоваться не только для защиты, но и для просветления оптических элементов из германия для ИК техники. В частности, нами достигнут коэффициент пропускания 92% на длине волны 10.5 мкм, что соответствует лучшим мировым образцам.
В третьем параграфе главы изучено влияние ионной бомбардировки на оптические, электрические свойства и наноструктуру алмазоподобных пленок углерода. Как известно, оптическое поглощение алмазоподобных пленок в определенной спектральной области описывается зависимостью Тауца:
Ea(E)=B| (E-Ego)2
где - средняя величина оптической щели нанокластеров в образце, что позволяет оценивать характерный размер нанокластеров в образце. Если строго придерживаться нанокластерной модели, то параметр должен зависеть от концентрации нанокластеров. В первой части параграфа проведена оценка
оптического поглощения нанокластеров и получена следующая оценка коэффициента концентрация нанокластеров.
Таким образом, данные оптических измерений позволяют оценить концентрацию графитоподобных нанокластеров в образце и их средний размер. Например, в наших образцах (ЕвТ= 1- 1.2 эВ, В| = 6.2 Ю4 эВ'см"1) Ы0=1.2 1020 см"3, Согласно нашим расчетам, для кластеров с 1эВ известная зависимость оптической щели от размера нанокластера (Е^Ео/Ы"2, ^количество шестиугольных колец, составляющих нанокластер, Ео«6 эВ ) должна быть заменена другой:
Другим свойством, проявляющим размерную зависимость, является низкотемпературная электропроводимость, которая осуществляется по механизму прыжковой проводимости и описывается классической формулой Мотта:
где М(Ер) концентрация локализованных состояний вблизи уровня Ферми, к постоянная Больцмана, а - параметр туннелирования. Нами предложена модель туннельных барьеров для алмазоподобных пленок углерода и показано, что параметр туннелирования определяется следующими выражениями:
где а/ и Б параметр туннелирования и ширина туннельного барьера, образованного алмазоподобной фазой, средний диаметр графитоподобных нанокластеров в образце. Видно, что в еще большей степени зависит от размеров нанокластеров и, следовательно, электрические измерения, также как оптические, позволяют следить за изменением размеров нанокластеров.
Во второй части параграфа изложены результаты исследований алмазоподобных пленок углерода, бомбардированных ионами углерода (Е=20 кэВ). Установлено, что на дозовых зависимостях Е8т и То ( рис. 4) можно выделить три характерные области. В области малых доз ([К 6-10м см"2) ионная бомбардировка затрагивает только алмазоподобную. фазу: сначала она кристаллизуется, а затем снова аморфизуется. В области средних доз (6 1014<ГХ оптическая щель Тауца и параметр проявляют сильную дозовую зависимость, что связано с увеличением размеров графитоподобных
Ь^ехр (ТУТ)"4, То = 16а3/ кМ(Ер),
(2) (3)
а«а,5/(а+Б)+5.4<),/2/(ё+5) (Е„>1эВ), а»д,з/(с1+з)+8/(<1+5) (Еа<1эВ),
(4)
(5)
нанокластеров при облучении(от ~1.8 нм до ~3.8 нм). Концентрация нанокластеров при этом остается неизменной во всем исследованном интервале доз (6 1013 — 1.2 10|7см'2). В области больших доз (0> 1.8-1016 см"2) наблюдаемые и з м е н е нЕ^-р и То связаны в основном с процессом генерации и накопления радиационных дефектов в нанокластерах. Из проведенных оценок следует, что процесс накопления радиационных дефектов в нанокластерах сдвинут в сторону более высоких доз облучения по сравнению с однородными по структуре материалами, и становится эффективным только после того, как подавляющая часть атомов углерода окажется связанной в нанокластерах. Благодаря накоплению радиационных дефектов изменяется температурная зависимость проводимости образцов при дозах облучения она описывается экспоненциальным
законом с энергией активации эВ, что составляет приблизительно
половину ширины зоны дефектных состояний. Зная эту величину можно оценить концентрацию локализованных состояний по которым происходит
перенос заряда и которая того же порядка, что и концентрация дефектных кластеров. Например, для 0=6-Ю16 см"2 ,N¿3» 1.4-1018 см"3, что приблизительно на два порядка меньше концентрации кластеров в образце.
Рис. 4. Зависимости оптической щели Тауца ЕвТ и параметра То"4 от дозы облучения ионами углерода. На вставке приведена область малых доз ф<1015см"2).
Это свидетельствует о высокой радиационной стойкости графитоподобных нанокластеров. Кроме того, из полученных данных можно оценить ранее
неизвестные параметры 5»1.6 нм и яиск=7 нм*1 для исходных образцов и а=2.2 нм'1 для полностью графитизированных пленок.
В третьей части параграфа приведены результаты исследований алмазоподобных пленок, облученных ионами ксенона (Е=80 кэВ). Здесь обнаружено существенное уменьшение концентрации графитоподобных нанокластеров и их размеров (рис. 5) в области малых доз облучения, что мы связываем с эффектом плотных радиационных каскадов.
-о^'—■—i—■—i—■—i—■—i—>—I
О 400 ВОО ^ 1200 ]2 1600 2000
D(cvi)/6xl0
Рис.5. Зависимость оптической щели Egt углеродных пленок от дозы облучения ионами ксенона (Е=80 кэВ).
Другая особенность состоит в том, что в области больших доз облучения оптическая щель, определенная из зависимости Тауца, становится как бы отрицательной.
Изменяется также температурная зависимость электропроводимости: она описывается экспоненциальной зависимостью с энергией активации АЕ«0.034 эВ, что практически совпадает с ранее полученным значением. Термический отжиг таких образцов в вакууме при относительно невысоких температурах (Т=350°С) ведет к увеличению оптической щели до значений эВ и уменьшению на
несколько порядков электропроводимости. Эти данные позволяют заключить, что последняя особенность связана с высокой концентрацией радиационных дефектов, которые дают заметный вклад в оптическое поглощение:
Ea=B,(E-EgT)J + EC(E), (6)
где С(Е) поглощение, обусловленное дефектными состояниями. Если предположить, что С(Е) слабо зависит от энергии фотона то зависимость может быть аппроксимирована линейной функцией, аналогичной зависимости Тауца:
(Еа)"2 = (В,(Е-Е8Т)2 + ЕС(Е))"2 «В, 1/2(Е-(Е8Т-С/2В,)). (7)
Из этого видно, что при эффективная оптическая щель становится
отрицательной. Отрицательная "оптическая щель" наблюдается и при имплантации более легких элементов, таких как медь или аргон.
В последней части параграфа исследованы алмазоподобные пленки, имплантированные азотом. Цель этих исследований заключалась в том, чтобы изучить более сложную ситуацию по сравнению с двумя предыдущими случаями, а именно поведение структурных параметров среды в условиях ионного синтеза. В этом отношении наибольший интерес представляет имплантация азота. Во-первых, масса атомов азота близка к массе атомов углерода и поэтому баллистические эффекты при имплантации азота и углерода идентичны. Это позволяет полностью выделить "химические" эффекты. Во-вторых, азот образует с углеродом газообразное соединение циан и возможно новую фазу
Образование простейших газообразных соединений можно рассматривать как наиболее элементарный случай ионного синтеза, так как он не требует промежуточного этапа зародышеобразования. Можно выделить два основных эффекта, связанных с имплантацией азота и которые ведут к уменьшению коэффициента поглощения:
1. Уменьшение среднего размера нанокластеров, что непосредственно связано с ионным синтезом углеродсодержащей нитридной фазы.
2. Существенное изменение электронной структуры части нанокластеров, что можно отнести к их допированию азотом. Электронная структура этих нанокластеров меняется таким образом, что их оптическая щель заметно возрастает, и они не участвуют в процессе поглощения в видимой области спектра. Этот вывод следует из результатов по термическому отжигу алмазоподобных пленок. Нами было обнаружено аномальное поведение оптических свойств пленок при их отжиге (Т=400°С) в атмосфере азота: вместо ожидаемого увеличения коэффициент поглощения пленок в видимой области спектра уменьшался более чем на два порядка. Было установлено, что при этом изменяется и спектр комбинационного рассеяния (КР, рис.6), причем таким же образом, что и при ионной имплантации азота Поскольку при использованной температуре отжига азот химически инертен, то наблюдаемые изменения оптических свойств и спектров КР не могут быть связаны с образованием карбонитридной фазы. Более того, эти изменения носят обратимый характер: повторный отжиг при той же
температуре в вакууме ведет к полному восстановлению оптических свойств и спектров КР углеродных пленок (энергия активации процесса ~ 0.06 эВ).
Рис.6. Спектры КР от образцов после термического отжига в атмосфере азота: 1-10 мин; 2- 35 мин.
Из анализа полученных результатов следует, что наблюдаемые изменения связаны с адсорбцией молекул азота на графитоподобных нанокластерах. Мы полагаем, что в результате переноса электрона от нанокластера на молекулу азота происходит изменение электронной структуры нанокластера и связанное с этим увеличение оптической щели. При адсорбции большого количества молекул, т.е. когда кластер покрывается как бы шубой из молекулярного азота, изменяется его колебательный спектр. Полная перестройка колебательного спектра графитоподобных нанокластеров свидетельствует о формировании нового типа углерод-азотных нанокластеров.
Основные результаты работы сводятся к следующему.
Выполнен комплекс экспериментальных и теоретических исследований физической природы ионно-стимулированных процессов синтеза, а также эффектов полировки и повышения адгезионной прочности широкого класса тонких полупроводниковых, металлических и диэлектрических покрытий на различных подложках, используемых в производстве оптических зеркал, фильтров и дифракционной оптики. Изучено влияние параметров ионного пучка (масса, энергия, доза, плотность потока ионов, угол падения пучка) и условий имплантации (температура облучения, остаточное давление в вакуумной камере) на фазовый и элементный состав, микро- и макроструктуру, микрорельеф, оптические, электрические, механические и адгезионные свойства исследованных
о
я» loco 1Я0 эмо ьоо ■
Raman shift (cm )
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
покрытий. В результате проведенных изысканий выявлены, изучены, а также предложены физические модели и на их основе объяснены следующие основные закономерности, зависимости и особенности протекания вышеуказанных процессов и эффектов.
1. Предсказано и экспериментально подтверждено, что при высокодозной имплантации (режим ионного синтеза) атомов бора, азота и кислорода в алюминий на его поверхности формируются керметные слои борида, нитрида и оксида алюминия, прочностные свойства которых определяются объемным содержанием керамической фазы. Установлено, что прочностные характеристики синтезированных защитных слоев неоднородны по толщине, что связано с пространственным разделением профилей распределения упругих потерь энергии и концентрации имплантированных атомов.
2. Установлено, что существенное (до 10 и более раз) увеличение светорассеяния при ионном синтезе защитных слоев (на основе
связано с увеличением шероховатости отражающей поверхности вследствие селективного ионного распыления, а также нарушением оптической однородности отражающего слоя, вызванного формированием частиц новой керамической фазы.
3. Обнаружен и изучен эффект ионной полировки светоотражающих поверхностей алюминия, обеспечивающий уменьшение светорассеяния до 10 раз. Установлен критерий выбора режима ионной полировки: б^щ, где 0 - угол падения параллельного пучка ионов, а 0m=f(Mb Е, Mj) - угол, при котором коэффициент распыления имеет максимальное значение для данной комбинации массы бомбардирующего иона — М|, его энергии Е и массы атома мишени - Мг .
4. Впервые с использованием методов компьютерного моделирования и сканирующей туннельной микроскопии изучены процессы селективного ионного распыления многослойных периодических структур, сформированных на основе полупроводниковых и металлических пленок. Полученные результаты положены в основу новой запатентованной в России ионно-лучевой технологии прецизионного ( с разрешением до 0.1 мкм) управления профилем штриха голограммных дифракционных решеток с повышенной дифракционной эффективностью.
5. Проведены расчеты зависимости эффективности имплантации атомов отдачи и профиля распределения атомов отдачи в подложке от режимов ионной бомбардировки. Установлены оптимальные режимы бомбардировки, при которых эффективность процесса максимальна: 0.8-Rp>d, где Rp- средний проекционный пробег иона, толщина пленки. Показано, что благодаря высокой эффективности
процесса имплантации атомов отдачи и специфическому профилю распределения атомов отдачи в подложке влияние облучения на адгезионные свойства пленок должно сказаться уже при относительно низких дозах бомбардировки
6. Для широкого класса систем пленка-подложка (металл-стекло, металл-металл, металл-полимер, металл-полупроводник) изучено влияние режимов ИАО на проявление эффекта ионно-стимулированного повышения (до 10 и более раз) адгезионной прочности. Установлено, что доминирующим механизмом ионно-стимулированной адгезии является формирование на первоначально резкой границе переходного слоя, содержащего помимо исходных фаз фазы новых химических соединений атомов пленки и подложки, а в некоторых случаях, и имплантированных атомов. Установлено, что адгезионная прочность тонких пленок определяется не только стимулированными ионной бомбардировкой процессами на межфазной границе, но и рядом вторичных эффектов, таких как генерация и накопление радиационных дефектов, деструкция полимерной подложки, индуцированные ионной имплантацией механические напряжения и т. д., что является причиной немонотонной дозовой зависимости адгезионной прочности.
7. Установлено, что экспериментально обнаруженная сильная зависимость оптических и электрических свойств алмазоподобных пленок углерода от дозы имплантации обусловлена действием квантоворазмерных эффектов, отчетливо проявляющихся в этом специфичном с нанокластерной структурой материале. Показано, что при ионной имплантации алмазоподобных пленок доминирующим процессом является рост размеров графитоподобных нанокластеров. При этом процесс радиационного дефектообразования сдвинут в область более высоких доз облучения по сравнению с однородными по структуре материалами.
8. Обнаружено, что при малых дозах облучения (~1013см"г) тяжелыми ионами т.е. в условиях плотных каскадов атомных смещений, происходит
уменьшение концентрации и размеров графитоподобных нанокластеров.
9. Установлено, что поведение наноструктур при ионной имплантации химически активных элементов, например, определяется не только радиационными эффектами, но и физико-химическими процессами, протекание которых зависит от химической природы имплантируемого элемента. Это приводит к существенным изменениям электронной структуры углеродных нанокластеров и соответственно оптических, электрических и др. свойств материала.
На основе полученных результатов разработаны на уровне изобретений и апробированы в условиях серийного производства новые способы защиты, ионной полировки оптических покрытий, ионного профилирования; повышения адгезии защитных и отражающих покрытий, просветления и защиты алмазоподобными пленками. Ряд способов внедрено в производство голограммных и нарезных дифракционных решеток.
Для апробации и практической реализации разработанных методов созданы оригинальные приемники ионов к ионно-лучевому ускорителю ИЛУ-3, обеспечивающие однородность облучения изделий и возможность варьирования углов падения пучка ионов на образец, а также оригинальная установка для ионно-стимулированного синтеза алмазоподобных пленок углерода.
На основе полученных в диссертации фундаментальных и прикладных результатов сформировалось новое научно-техническое направление: "Применение ионно-стимулированных процессов для синтеза и модификации свойств оптических материалов".
СПИСОК ОСНОВНЫХ ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ
1. Влияние ионной бомбардировки на адгезионные и оптические свойства алюминиевых покрытий /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, И.З.Илалдинов и др. //Труды XI Всес.сов.по физ.взаим.заряж.част. с крист.- М.: МГУ, 1982.-С.466-470.
2. Влияние ионной бомбардировки на адгезионные свойства металлических пленок /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, И.З.Илалдинов и др. //Матер. VI Всесоюзн. конф. взаим. атом. част. с твердым телом.- Минск: МРТИ, 1981, ч.Н-С.4-6.
3. Влияние имплантации атомов отдачи на адгезию тонких пленок /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, С.А.Стрежнев, Л.А.Функ //Матер. Межд. конф. ионная имплантация в полупров. и др. материалы.- Прага, 1981.- С.93-94.
4. Файзрахманов И.А. Некоторые особенности влияния ионной бомбардировки на адгезионную прочность тонких пленок /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин //Матер. 7 Межд. конф. ионная имплантация в полупров. и др. материалы.-Вильнюс, 1983.- С.310-311.
5. О возможности применения ионной бомбардировки при изготовлении дифракционных решеток /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, С.А.Стрежнев, Л.А.Функ //Технология, организация производства и оборудования, серия 7,
выпуск I (198). Промышленная технология и оборудование ионной имплантации.-М.: ЦНИИ "Электроника", 1984.- С.75.
6. О механизме повышения адгезионной прочности пленок родия к алюминию при ионной бомбардировке /И.Л.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, С.Л.Стрежнев, Л.А.Функ //Матер. VII Всесоюзн. конф. взаимод. атомн. частиц.с твердым телом.- Минск: МРТИ, 1984.- С.31-32.
7. Влияние имплантации атомов отдачи на адгезию в системе металл-полимер /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, С.А.Стрежнев, Л.А.Функ // Матер. Межд. конф. ионная имплантация в полупров. и др. матер, и оборуд. ионного легирования.- Балатоналига (Венгрия), 1985.- С.143-144.
8. Исследование адгезионных свойств системы хром-полиэфирная смола при ионной бомбардировке /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, СА.Стрежнев, Л.А.Функ //Поверхность. Физика, химия, механика.- 1986.-№ 10.- С.142-144.
9. К вопросу о механизме упрочнения адгезионного контакта родий-алюминий при ионной бомбардировке /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, С.А.Стрежнев, Л.А.Функ //Поверхность. Физика, химия, механика.- 1987.-№ 2.- С. 149-151.
10. Файзрахманов И.А. Влияние механических напряжений, индуцированных ионной бомбардировкой, на адгезионную прочность тонких пленок алюминия /И.А.Файзрахманов, В.А.Шустов //Матер. VIII Всесоюзн. конф. взаимод. атомн. частиц с твердым телом.- Минск: МРТИ, 1987, ч.П.- С. 124-126.
11. Файзрахманов И.А. Влияние ионной имплантации на адгезионную прочность и механические напряжения текстурированных пленок алюминия /И.А.Файзрахманов, В.А.Шустов, И.Б.Хайбуллин //Поверхность. Физика, химия, механика.- 1989.- № 9.- С. 114-119.
12. Файзрахманов И.А. Ионно-стимулированная адгезия тонких металлических пленок /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин // Поверхность.- 1994.- № 10-11.-С.57-61.
13. Файзрахманов ИА. Зависимость оптических свойств пленок а-С от условий осаждения /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин // Proc. Int conf. "Physics and Technology of Plasma". Minsk, Belarus. - 1994.- v.l.- P. 287-290.
14. Файзрахманов И.А. Исследование методом оптической спектроскопии микроструктуры пленок полученных ионно-стимулированным осаждением /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин //Поверхность.- 1996.- № 5.-С.88-96.
15. Hologram blazed diffraction gratings for wide spectral range /A.V. Lukin,
F.A.Sattarov, I.A.Fayzrakhmanov et. al. //Proc. of SPIE.- 1997.- V. 3317.- P. 191195.
16. Радиационная физика твердого тела. Лабораторный практикум по ионно-лучевому синтезу. Учебно-методическое пособие /В.Ю.Петухов, М.И.Ибрагимова, И.А.Файзрахманов, Г.Г.Гумаров: Под ред. В.Ю. Петухова.-Казань:1998.-108 с.
17. Optical and electrical properties ofC+- implanted amorphous diamondlike carbon films /LA.Faizrakhmanov, V.V.Bazarov, V.A.Zhikharev, I.B.Khaibullin //Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res.-1997.-V.B127/128. - P. 719-722.
18. The investigation of optical and electrical properties ofNf- implanted amorphous diamondlike carbon (DLC) films /I.A.Faizrakhmanov, V.V.Bazarov, V.A.Zhikharev, I.B.Khaibullin//Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res.-1999.- V. В148,- P. 669-672.
19. Influence of Xe+ - ion irradiation on microstructure of diamond-like carbon films /LA.Faizrakhmanov, V.V.Bazarov, V.A.Zhikharev et. al. //Vacuum.- 2001.- V.62.-P.15-19.
20. Влияние бомбардировки ионами углерода на наноструктуру алмазоподобных пленок /И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров, В.А.Жихарев, И.Б.Хайбуллин //ФТП.-2001.-Т.35.-С.612-618.
21. Файзрахманов И.А. Структура и прочность имплантированных ионами азота пленок алюминия /И.А. Файзрахманов, В.В.Базаров, И.Б.Хайбуллин //Поверхность.- 2001.- № 6.- С. 95-98.
22. Файзрахманов И.А. Исследование методом оптической спектроскопии микроструктуры пленок полученных ионно-стимулированным осаждением /И.А. Файзрахманов, В.В.Базаров, И.Б.Хайбуллин //Алмазоподобные пленки и пленки родственных материалов. Сборник докладов 12-го Международного симпозиума "Тонкие пленки в электронике". -Харьков: ИПЦ "Контраст".- 2001.- С. 137-140.
23. Синтез алмазоподобных пленок методом PCVD для просветления германия /И.Ю.Щеглов, И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров и др. //Алмазоподобные пленки и пленки родственных материалов. Сборник докладов 12-го Международного симпозиума "Тонкие пленки в электронике". - Харьков: ИПЦ "Контраст".-2001.-С. 160-162.
24. Влияние отжига в атмосфере азота на колебательный спектр и оптические свойства углеродных пленок /И.А.Файзрахманов, П.В.Курбатова, В.В.Базаров и др. //Алмазоподобные пленки и пленки родственных материалов. Сборник
докладов 12-го Международного симпозиума "Тонкие пленки в электронике". -Харьков: ИПЦ "Контраст".- 2001.- С.202-206.
25. Влияние термического отжига в атмосфере азота на оптические свойства и колебательный спектр графеновых наноструктур /И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров, Н.В.Курбатова, И.Б.Хайбуллин //Казанский физико-технический институт им. Е.К.Завойского 2001. Ежегодник.- Казань: ФизтехПресс, 2002.- С. 50-52.
26. Синтез новых углерод-азотных нанокластеров при термическом отжиге в атмосфере азота алмазоподобных пленок углерода /И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров, Н.В.Курбатова и др. //ФТП.- 2003.- Т.37.- С. 230-234.
27. Модификация наноструктуры алмазоподобных пленок углерода бомбардировкой ионами ксенона /И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров,
A.Л.Степанов, И.Б.Хайбуллин //ФТП.- 2003.- Т.37.- С. 748-752.
28. Синтез углерод-азотных нанокластеров при имплантации ионов азота в алмазоподобные пленки углерода /И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров, Н.В.Курбатова, И.Б.Хайбуллин //Казанский физико-технический институт им. Е.К.Завойского 2002. Ежегодник.- Казань: ФизтехПресс, 2003.- С. 68-71.
29. Влияние имплантации ионов бора на фазовый состав, микроструктуру и прочностные характеристики пленок алюминия /И.А.Файзрахманов,
B.В.Базаров, И.Б.Хайбуллин, А.И.Любимов //Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования.- 2003.- №10.- С.127-130.
30. Файзрахманов И.А. Ионно-стимулированная адгезия системы металл-полимер /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, А.И.Любимов //Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования.- 2003.- №12.- С.83-88.
31. Влияние ионного распыления на микрорельеф голограммных дифракционных решеток /И .А. Файзрахманов, ФАСаттаров, А.В.Лукин, И.Б.Хайбуллин //Оптический журнал.- 2004.- Т.71, № 1.- С.26-29.
32. Синтез алмазоподобных пленок методом РСУБ для просветления германия /И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров, Ю.П.Стрельников, И.Б.Хайбуллин //Оптический журнал.- 2004.- Т.71, №4.- С.43-45.
33. Файзрахманов И.А. Влияние ионной обработки отражающих алюминиевых покрытий на их микрорельеф и светорассеяние /И.А.Файзрахманов, Ю.П.Стрельников, И.Б.Хайбуллин //Оптический журнал.- 2004.- Т.71, №4.-
C.46-49.
34. А.с. 834654 СССР, МКИ 002Б5/18. Способ изготовления дифракционных решеток /С.А.Стрежнев, Л.А.Функ., И.Б.Хайбуллин, Е.И.Штырков, И.А.Файзрахманов- 2746324/18-10; Заявл. 5.04.79; Опубл. 30.05.81; Бюл. № 20.-
И.А.Файзрахманов- 2798231/18-25; Заявл. 11.06.79; Опубл. 23.01.82; Бюл. № 3.-С.124.
36. А.с. 915055 СССР, МКИ 002Б5/18. С03с17/06. Способ изготовления дифракционных решеток /С.А.Стрежнев, Л.А.Функ, И.Б.Хайбуллин, М.М.Зарипов, И.А.Файзрахманов; Казанский физ.-тех. ин-т.- 2959939/29-33; Заявл. 28.07.80; Опубл. 23.03.82; Бюл. №11.- С.193.
37. А.с. 922091 СССР, МКИ 002Б5/18, С03с17/06. Способ упрочнения оптических элементов /С.А.Стрежнев, Л.А.Функ, И.Б.Хайбуллин, М.М.Зарипов, И.А.Файзрахманов, Е.И.Штырков- 2760183/29-33; Заявл. 26.04.79; Опубл. 23.04.82; Бюл. №15.-СПб.
38. А.с. 943625 СССР, МКИ3 в02Б5/18. Способ изготовления дифракционных решеток-матриц для копирования реплик /С.А.Стрежнев, Л.А.Функ, И.Б.Хайбуллин, И.А.Файзрахманов; Казанский физ.-тех. ин-т.- 3214879/18-10; Заявл. 5.12.80; Опубл. 15.07.82; Бюл. № 26.- С.187.
39. А.с. 1051481 СССР, МКИ 002Б5/18. Способ упрочнения копий дифракционных решеток /И.Б.Хайбуллин, И.А.Файзрахманов, С.А.Стрежнев, Л.А.Функ; Казанский физ.-тех. ин-т.- 3485287/18-10; Заявл. 17.08.82; Опубл. 30.10.83; Бюл. №40.-С.165.
40. А.с. № 1637553 СССР, Способ изготовления голограммных дифракционных решеток с несимметричной формой профиля штрихов /И.А.Файзрахманов, Ф.А.Саттаров, А.В.Лукин- 4746151; Заявл. 7.09.89.
Лицензия на полиграфическую деятельность №0128 от 08.06.98г. выдана Министерством информации и печати Республики Татарстан Подписано в печать 29.04 2004 г. Форм. бум. 60x84 1/16. Печ л.2. Тираж 100. Заказ 149.
Минитипография института проблем информатики АН РТ 420012, Казань, ул.Чехова, 36.
С.204.
35.А.е..899714 СССР, МКИ С 2 3 с решеток /С.А.Стрежнев, Л.А.Фун ,
Т1згс^г0в1еыия~1ифр н н ы х
.Б.Хайбуллин, М.М.Зарипов,
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ТЕХНИКА И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ
1.1. Подготовка образцов и техника ионной имплантации
1.2. Экспериментальная техника для осаждения алмазоподобных пленок углерода
1.3. Методы исследования образцов
1.3.1. Методы исследования прочностных характеристик образцов
1.3.2. Методика определения адгезионной прочности металлических пленок
1.3.3. Методика исследования оптических свойств и светорассеяния тонких пленок
1.3.4. Методика измерения электрических параметров * 32 ,, 1.3.5. Методы исследования микрорельефа поверхности, структуры, фазового и элементного состава тонких пленок, механических напряжений
ГЛАВА 2. ИОННО-ЛУЧЕВОЙ СИНТЕЗ ЗАЩИТНЫХ ПОКРЫТИЙ
2.1. Теоретические и экспериментальные предпосылки
2.2. Профили распределения имплантированных атомов азота и кислорода в алюминии по данным Оже-электронной спектроскопии. Химическое состояние атомов алюминия
2.2.1. Исходные пленки алюминия
2.2.2. Пленки алюминия, имплантированные кислородом
2.2.3. Пленки алюминия, имплантированные азотом
2.3. Влияние имплантации ионов бора на фазовый состав, микроструктуру
4 и прочностные характеристики пленок алюминия
2.4. Влияние имплантации ионов молекулярного азота на фазовый состав, микроструктуру и прочностные характеристики пленок алюминия
2.5. Изменение микрорельефа и светорассеяния пленок алюминия при ионном синтезе защитных покрытий
2.6. Защита классических (нарезных) дифракционных решеток матриц методом ионного синтеза. Результаты опытно-промышленных испытаний
Выводы по 2 главе
ГЛАВА 3. ВЛИЯНИЕ ИОННОЙ БОМБАРДИРОВКИ НА МИКРОРЕЛЬЕФ И СВЕТОРАССЕЯНИЕ ОПТИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ. ИОННОЕ ПРОФИЛИРОВАНИЕ ГОЛОГРАММНЫХ ДИФРАКЦИОННЫХ РЕШЕТОК
3.1. Эффект распыления и его влияние на топографию поверхности
3.2. Влияние бомбардировки ионами инертных газов на микрорельеф и светорассеяние оптических покрытий
3.3. Опытно-промышленная проверка способа ионной полировки ^
3.4. Ионное профилирование
3.5. Разработка метода ионного профилирования голограммных дифракционных решеток
Выводы по 3 главе
ГЛАВА 4. ВЛИЯНИЕ РЕЖИМОВ ИОННОЙ БОМБАРДИРОВКИ НА
ЭФФЕКТИВНОСТЬ ИМПЛАНТАЦИИ АТОМОВ ОТДАЧИ И ПРОФИЛЬ РАСПРЕДЕЛЕН™ АТОМОВ ОТДАЧИ В ПОДЛОЖКЕ (расчет)
4.1. Адгезия пленок и факторы, определяющие возможность управления адгезионной прочностью ионно-лучевыми методами
4.2. Зависимость эффективности имплантации атомов отдачи от режимов ионной бомбардировки
4.2.1. Расчет упругих потерь энергии бомбардирующих ионов
4.2.2. Расчет моментов функции распределения упругих потерь энергии ионов
4.2.3. Влияние режимов ионной бомбардировки на эффективность имплантации атомов отдачи
4.3. Зависимость профилей распределения атомов отдачи в подложке от режимов ионной бомбардировки
4.3.1. Методы расчетов профилей распределения атомов отдачи в подложке
4.3.2. Результаты расчетов профилей распределения атомов отдачи в подложке
Выводы по 4 главе
ГЛАВА 5. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ИОННОЙ БОМБАРДИРОВКИ НА АДГЕЗИОННУЮ ПРОЧНОСТЬ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК
5.1. Влияние режимов ионной бомбардировки на ионно-стимулированную адгезию тонких пленок алюминия на стеклянной подложке
5.2. Влияние дозы облучения на адгезионную прочность пленок алюминия на стекле
5.3. Влияние химической природы атомов металла и бомбардирующих ионов на адгезионную прочность системы металлическая пленка на стеклянной подложке
5.4. Влияние ионной бомбардировки в режиме имплантации атомов отдачи на адгезионную прочность металлических пленок на алюминии
5.5. Ионно-стимулированная адгезия системы металл-полимер
5.6. Влияние ионной имплантации на адгезионную прочность тонких текстурированных пленок алюминия на стекле
5.7. О механизме повышения адгезионной прочности тонких пленок при ионной бомбардировке в режиме имплантации атомов отдачи
5.8. Разработка новых способов защиты дифракционных решеток-матриц и копий для вторичного копирования на основе использования эффекта ионно-стимулированной адгезии
Выводы по 5 главе
ГЛАВА 6. СИНТЕЗ АЛМАЗОПОДОБНЫХ ПЛЕНОК УГЛЕРОДА И
УПРАВЛЕНИЕ ИХ НАНОСТРУКТУРОЙ
6.1. Методы получения, структура и свойства алмазоподобных пленок
6.2. Разработка методов синтеза алмазоподобных пленок углерода
6.2.1. Разработка метода осаждения алмазоподобных пленок углерода с использованием процесса ионно-лучевого распыления графита
6.2.2. Синтез алмазоподобных пленок методом разложения углеводородов в плазме ВЧ разряда
6.3. Ионно-лучевая модификация наноструктуры и свойств алмазоподобных пленок углерода
6.3.1. Оценка оптического поглощения 7г-кластеров
6.3.2. Влияние бомбардировки ионами углерода на наноструктуру алмазоподобных1 пленок щ, 6.3.3. Влияние бомбардировки ионами ксенона на наноструктуру алмазоподобных пленок 270 6.3.4. Влияние бомбардировки ионами азота на наноструктуру алмазоподобных пленок
Выводы по 6 главе
К середине 70-х годов был выполнен большой комплекс исследований по ионной имплантации в различные материалы. Было показано, что ионная имплантация является эффективным методом управления не только электрофизическими параметрами полупроводников, но и другими практически важными свойствами широкого круга материалов. Стало очевидно, что этот метод обладает большим потенциалом для использования в наукоемких отраслях промышленности. Поэтому шел интенсивный поиск тех областей, где можно было бы с максимальной эффективностью реализовать этот потенциал.
В 1974 году в Казанском физико-техническом институте РАН совместно с Федеральным научно-производственным центром " Государственный институт прикладной оптики " (ФНПЦ ГИПО) были начаты поисковые исследования по применению ионной имплантации для решения актуальных задач в оптико-механической промышленности, в частности, в технологии производства дифракционной оптики. Здесь имелось несколько проблем, которые в принципе могли быть решены с применением ионной имплантации. В первую очередь — это защита отражающих слоев из алюминия дифракционных решеток-матриц для копирования. Алюминий пластичный, очень мягкий металл, подвержен коррозии в условиях повышенной влажности, что исключает возможность механической очистки поверхности дифракционных решеток-матриц от продуктов копирования и поэтому уменьшает число копий, снимаемых с одной решетки-матрицы, а также уменьшает длительность эксплуатации дифракционных решеток особенно во влажных климатических условиях. Во-вторых, повышение адгезионной прочности тонких пленок различного функционального назначения, в том числе для просветления оптических элементов ИК техники из германия. В третьих, уменьшение светорассеяния дифракционных решеток матриц и копий. Решение этих проблем позволило бы существенно увеличить производство дифракционных решеток, и улучшить их качество и тем самым удовлетворить потребность в них отечественного приборостроения. Здесь необходимо отметить, что эффективность применения ионной имплантации определяется не только принципиальной возможностью решения каких-то задач данным методом, но и во многом определяется геометрией изделия. В этом отношении дифракционные решетки, также как и большие интегральные схемы в микроэлектронике, являются практически идеальными объектами.
Первые же эксперименты убедительно продемонстрировали принципиальную возможность и перспективность применения ионной имплантации для управления эксплуатационными и технологическими параметрами дифракционных решеток. В связи с этим перед автором была поставлена задача проведения комплекса исследований фундаментального и прикладного характера по влиянию ионной бомбардировки на прочностные свойства, адгезию, микрорельеф и светорассеяние отражающих покрытий с целью выработки на их основе рекомендаций по практическому применению ионной имплантации в технологии производства дифракционной оптики. Дело в том, что воздействие ионной бомбардировки на твердое тело всегда носит комплексный характер. При торможении ускоренных ионов возникает ряд первичных эффектов, таких как генерация и накопление радиационных дефектов и связанные с этим изменения кристаллической структуры твердого тела и фазовые переходы, изменение элементного состава и синтез вторичных фаз и т.д. Все это сопровождается ионным распылением бомбардируемой поверхности, что существенно влияет на параметры модифицированного слоя и микрорельеф поверхности. Эти эффекты и, соответственно, их влияние на свойства модифицированных слоев сложным образом зависят от режимов ионной имплантации: температуры мишени, плотности ионного тока, энергии и массы бомбардирующих ионов, дозы ионной имплантации и т.д., а также от материала мишени. Усложняющими факторами являются вторичные эффекты, такие как радиационно-стимулированная диффузия, сегрегация, ионноиндуцированные механические напряжения, селективное распыление и т.д. Поэтому для успешного и целенаправленного применения ионной имплантации для модификации свойств материалов необходимы были исследования фундаментального характера с тем, чтобы установить механизмы наблюдаемых полезных изменений свойств материалов и подавить или свести к минимуму нежелательные эффекты.
В связи с этим, целью работы является разработка физических основ новых ионно-лучевых методов и технологий управления техническими и эксплуатационными свойствами оптических материалов и изделий на их основе. Для достижения этой цели необходимо было решить следующие задачи:
- изучить процессы ионного синтеза защитных слоев на поверхности отражающих покрытий из алюминия и исследовать их структуру, фазовый состав и прочностные характеристики;
- исследовать влияние ионной бомбардировки на микрорельеф и светорассеяние оптических покрытий;
- исследовать влияние ионной бомбардировки в режиме имплантации атомов отдачи на адгезионную прочность тонких пленок;
- разработать методы ионно-стимулированного синтеза алмазоподобных пленок углерода;
- исследовать влияние ионной имплантации на структуру и свойства алмазоподобных пленок;
- провести опытно-промышленные испытания разработанных методов в технологии производства оптических изделий.
Кроме того, в ходе проведения исследований возникли задачи технического характера:
- разработать и изготовить новый приемник ионов для серийного ускорителя ИЛУ-3, позволяющего существенно повысить однородность облучения по площади образца;
- разработать и изготовить новый приемник ионов для серийного ускорителя ИЛУ-3 с регулируемым углом падения ионов на поверхность образца;
- разработать и изготовить установку для ионно-стимулированного синтеза алмазоподобных пленок углерода.
Как показали исследования, наиболее серьезным отрицательным эффектом, возникающим при ионной имплантации в отражающие покрытия, является повышение их светорассеяния. Светорассеяние является одним из основных эксплуатационных характеристик отражающих покрытий и это накладывает, как нигде больше, принципиальное ограничение на методы обработки оптических изделий - они не должны приводить к увеличению светорассеяния, которое в отражательной оптике определяется в основном шероховатостью поверхности отражающего покрытия. Основной причиной повышения светорассеяния является ионное распыление бомбардируемой поверхности, благодаря чему шероховатость поверхности значительно возрастает. Величина шероховатости определяется толщиной распыленного слоя и возрастает с ростом дозы имплантации. Хотя нами были обнаружены режимы, при которых происходит сглаживание микрорельефа поверхности (ионная полировка), однако они не сочетаются с режимом ионного синтеза. По этой причине первоначальная идея, основанная на ионном синтезе защитных покрытий, таких как оксид или нитрид алюминия, главным преимуществом которой было отсутствие проблемы адгезии защитного слоя, подверглась коренному пересмотру.
Основной причиной, из-за которой вообще возникла проблема защиты дифракционных решеток методом ионной имплантации, является неудовлетворительная адгезионная прочность защитных покрытий, осаждаемых с использованием традиционных методов. Поэтому имеется еще и альтернативный ионному синтезу подход к этой проблеме, и он очевиден. Если не удается создать методом ионного синтеза защитные слои с требуемыми характеристиками, то можно попытаться повысить адгезионную прочность защитных слоев, полученных обычными методами. Как известно, адгезионная прочность тонких пленок определяется взаимодействием атомов пленки и подложки на межфазной границе. Если воздействовать ионным пучком непосредственно на эту область и тем самым стимулировать там взаимную диффузию и реакции, то можно ожидать изменения адгезионной прочности системы. Нами были проведены систематизированные исследования по влиянию ионной бомбардировки на адгезионную прочность различных систем пленка/подложка и было установлено, что это эффективный способ повышения адгезионной прочности тонких пленок, причем он реализуется при достаточно малых дозах облучения, при которых эффектом распыления можно пренебречь. Однако этот метод не столь универсален и прост, как может показаться на первый взгляд. На величину ионно-стимулированной адгезии влияют не только процессы на межфазной границе, но и ряд вторичных эффектов, которые необходимо учитывать на практике. Кроме того, для практической реализации метода необходимы ионные ускорители, обеспечивающие энергию ионов не менее 100 кэВ, поскольку средний пробег бомбардирующих ионов должен быть не меньше толщины бомбардируемой защитной пленки. Подобные установки имеют высокую цену и дороги в эксплуатации. Это основной недостаток метода ионно-стимулированной адгезии с точки зрения его практической реализации.
Требуемые энергии ионов могут быть заметно снижены, если в качестве защитного покрытия использовать материалы, состоящие из легких элементов. В этом плане наибольший интерес представляют алмазоподобные пленки углерода, которые имеют уникальное сочетание химических, механических и физических свойств, что делает их перспективными для применения в ряде отраслей техники, в том числе и в оптике. Средний проекционный пробег ионов углерода уже с Е=40 кэВ в углероде составляет порядка 1000А. Подобные энергии ионов можно обеспечить даже на ускорителях типа ИЛУ-3, а слои толщиной 1000А имеют необходимые защитные свойства. Хотя исследования алмазоподобных пленок продолжаются уже более 20 лет, однако их применение носит все еще ограниченный характер, особенно в России. Прежде всего, это связано с отсутствием соответствующей технологии их получения и специалистов в этой области. Сказанное в полной мере относится и к оптико-механической промышленности.
Алмазоподобные пленки представляют из себя наноструктурный материал, свойства которого определяются отношением концентрации эр2- и эр3-связанных атомов углерода. Причем Бр2-связанные атомы углерода присутствуют в форме графеновых нанокластеров с размером порядка 1 нм. Благодаря размерному квантованию, электронная структура нанокластеров и, соответственно, электронные свойства пленок в целом управляются размером нанокластеров. Эта важная особенность алмазоподобных пленок вызывает в последнее время большой фундаментальный интерес в связи с развитием наноэлектроники и физики наноструктур. Другая особенность алмазоподобных пленок заключается в том, что это термодинамически неравновесная структура, поскольку в ее состав входит "алмазоподобная" фаза. Поэтому синтезировать эти пленки можно только с применением неравновесных процессов, которые реализуются при бомбардировке растущей пленки низкоэнергетичными (~100 эВ) ионами (ионно-стимулированное осаждение). В связи с этим нами были использованы два метода синтеза алмазоподобных пленок углерода. Один метод, оригинальный разработанный нами, основан на ионном распылении графита. Второй известный метод, основанный на разложении углеводородов в плазме ВЧ разряда (метод РСУЭ), мы усовершенствовали.
Основной механизм стабилизации Бр3-гибридных связей между атомами углерода в алмазоподобных пленках заключается в создании больших внутренних сжимающих напряжений. В результате пленки имеют большие внутренние напряжения и низкую адгезионную прочность. И это одна из основных проблем, возникающих при использовании алмазоподобных пленок в качестве защитных покрытий. Для решения этой проблемы предполагалось использовать метод ионно-стимулированной адгезии. Для этого в начале необходимо было определить область доз облучения, при которых структура и свойства алмазоподобных пленок не претерпевают значительных изменений, поскольку известно, что ионная имплантация в алмаз приводит к его графитизации и деградации ряда свойств. Эти исследования вылились в отдельное направление, имеющее самостоятельный интерес, а проблема адгезии была решена другим и весьма эффективным методом. Мы смогли реализовать метод ионно-стимулированной адгезии на начальной стадии формирования алмазоподобной пленки, что позволило практически полностью решить эту проблему.
Ряд полученных в работе результатов были положены в основу новых способов защиты, упрочнения, уменьшения светорассеяния классических дифракционных решеток, управления профилем штрихов голограммных дифракционных решеток, защищенных авторскими свидетельствами. Все они успешно прошли опытно-промышленные испытания. Изготовленные с их использованием изделия были поставлены заказчикам, в том числе за рубеж.
Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения, списка цитируемой литературы и авторского списка - перечня основных публикаций автора по теме диссертации.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
Выполнен комплекс экспериментальных и теоретических исследований физической природы ионно-стимулированных процессов синтеза, а также эффектов полировки и повышения адгезионной прочности широкого класса тонких полупроводниковых, металлических и диэлектрических покрытий на различных подложках, используемых в производстве оптических зеркал, фильтров и дифракционной оптики. Изучено влияние параметров ионного пучка (масса, энергия, доза, плотность потока ионов, угол падения пучка) и условий имплантации (температура облучения, остаточное давление в вакуумной камере) на фазовый и элементный состав, микро- и макроструктуру, микрорельеф, оптические, электрические, механические и адгезионные свойства исследованных покрытий. В результате проведенных изысканий выявлены, изучены, а также предложены физические модели и на их основе объяснены следующие основные закономерности, зависимости и особенности протекания вышеуказанных процессов и эффектов.
1. Предсказано и экспериментально подтверждено, что при высокодозной имплантации (режим ионного синтеза) атомов бора, азота и кислорода в алюминий на его поверхности формируются керметные слои борида, нитрида и оксида алюминия, прочностные свойства которых определяются объемным содержанием керамической фазы. Установлено, что прочностные характеристики синтезированных защитных слоев неоднородны по толщине, что связано с пространственным разделением профилей распределения упругих потерь энергии и концентрации имплантированных атомов.
2. Установлено, что существенное (до 10 и более раз) увеличение светорассеяния при ионном синтезе защитных слоев (на основе A1Bi2, AIN, AI2O3) связано с нарушением оптической однородности отражающего слоя, вызванного формированием частиц новой керамической фазы, а также увеличением шероховатости отражающей поверхности вследствие селективного ионного распыления.
3. Обнаружен и изучен эффект ионной полировки светоотражающих поверхностей алюминия, обеспечивающий уменьшение светорассеяния до 10 раз. Установлен критерий выбора режима ионной полировки: 0>0т, где 0 - угол падения параллельного пучка ионов, а 0т=^М|, Е, М2) - угол, при котором коэффициент распыления имеет максимальное значение для данной комбинации массы бомбардирующего иона - Мь его энергии Е и массы атома мишени - М2 .
4. Впервые с использованием методов компьютерного моделирования и сканирующей туннельной микроскопии изучены процессы селективного ионного распыления многослойных периодических структур, сформированных на основе полупроводниковых и металлических пленок. Полученные результаты положены в основу новой запатентованной в России ионно-лучевой технологии прецизионного ( с разрешением до 0.1 мкм) управления профилем штриха голограммных дифракционных решеток с повышенной дифракционной эффективностью.
5. Проведены расчеты зависимости эффективности имплантации атомов отдачи и профиля распределения атомов отдачи в подложке от режимов ионной бомбардировки. Установлены оптимальные режимы бомбардировки, при которых эффективность процесса максимальна: 0.8-11р>с1, где средний проекционный пробег иона, с1- толщина пленки. Показано, что благодаря высокой эффективности процесса имплантации атомов отдачи и специфическому профилю распределения атомов отдачи в подложке влияние облучения на адгезионные свойства пленок должно сказаться уже при £ Л относительно низких дозах бомбардировки ~ 10 см" .
6. Для широкого класса систем пленка-подложка (металл-стекло, металл-металл, металл-полимер, металл-полупроводник) изучено влияние режимов ИАО на проявление эффекта ионно-стимулированного повышения (до 10 и более раз) адгезионной прочности. Установлено, что доминирующим механизмом ионно-стимулированной адгезии является формирование на первоначально резкой границе переходного слоя, содержащего помимо исходных фаз фазы новых химических соединений атомов пленки и подложки, а в некоторых случаях, и имплантированных атомов. Установлено, что адгезионная прочность тонких пленок определяется не только стимулированными ионной бомбардировкой процессами на межфазной границе, но и рядом вторичных эффектов, таких как генерация и накопление радиационных дефектов, деструкция полимерной подложки, индуцированные ионной имплантацией механические напряжения и т. д., что является причиной немонотонной дозовой зависимости адгезионной прочности.
7. Установлено, что экспериментально обнаруженная сильная зависимость оптических и электрических свойств алмазоподобных пленок углерода от дозы имплантации обусловлена действием квантоворазмерных эффектов, отчетливо проявляющихся в этом специфичном с нанокластерной структурой материале. Показано, что при ионной имплантации алмазоподобных пленок доминирующим процессом является рост размеров графитоподобных нанокластеров. При этом процесс радиационного дефектообразования сдвинут в область более высоких доз облучения по сравнению с однородными по структуре материалами.
8. Обнаружено, что при малых дозах облучения (~10 см" ) тяжелыми ионами (Хе131), т.е. в условиях плотных каскадов атомных смещений, происходит уменьшение концентрации и размеров графитоподобных нанокластеров.
9. Установлено, что поведение наноструктур при ионной имплантации химически активных элементов, например, К14 определяется не только радиационными эффектами, но и физико-химическими процессами, протекание которых зависит от химической природы имплантируемого элемента. Это приводит к существенным изменениям электронной структуры углеродных нанокластеров и соответственно оптических, электрических и др. свойств материала. к Изученные физические закономерности и зависимости заложены в научную основу разработанных ионно-лучевых методов и технологий модификации оптических материалов (полупроводников, диэлектриков, металлов), главными отличиями которых являются следующие:
1. универсальность - разработанные методы в равной степени применимы к самым различным системам пленка-подложка и не накладывают принципиальных ограничений на их комбинацию;
2. прецезионность, т.е. разработанные методы позволяют обрабатывать оптические материалы и изделия на их основе с субмикронным разрешением;
3. возможность сохранения путем соответствующего подбора параметров ионного пучка исходных оптических характеристик покрытий, обрабатываемых, например, с целью повышения адгезионной прочности;
4. высокая технологичность и чистота, поскольку разработанные методы не требуют для своей реализации высокотемпературных обработок и используются в условиях вакуума и легко автоматизируются.
Решены необходимые методические и конструкторские задачи.
1. Разработан, изготовлен и успешно применяется оригинальный приемник ионов к ускорителю ИЛУ-3, обеспечивающий повышенную однородность облучения по всей рабочей площади растра (100x100 мм2);
2. Разработан и изготовлен приемник ионов, обеспечивающий варьирование угла падения параллельного пучка ионов на облучаемую поверхность 0 во всем необходимом диапазоне изменения углов О°<0<9О°.
3. Разработана и изготовлена оригинальная установка для ионного синтеза алмазоподобных пленок, основанная на принципе малоуглового рассеяния ионов.
4. Создана компьютерная программа расчета процессов селективного распыления в многослойных периодических структурах, сформированных на основе полупроводников и металлических пленок.
Практическая реализация полученных результатов.
На основе результатов проведенных в диссертации фундаментальных и прикладных исследований разработаны на уровне изобретений и нашли применение в мелкосерийном производстве следующие способы ионно-лучевой модификации оптических материалов и изделий на их основе, позволяющий улучшить технические и эксплуатационные характеристики:
1. способ упрочнения оптических покрытий, в том числе, у нарезных дифракционных решеток-матриц, позволяющий в 3-4 раза увеличить количество снимаемых копий с одной решетки-матрицы;
2. способ ионной полировки отражающих оптических поверхностей, снижающих коэффициент диффузного светорассеяния дифракционных решеток и зеркал в 5 и более раз;
3. способ ионного профилирования голограммных дифракционных решеток;
4. способ ионно-стимулированного повышения защитных и отражающих покрытий, обеспечивающий увеличение адгезионной прочности тонких пленок на различных подложках в 5 и более раз;
5. способ просветления и защиты рабочих поверхностей оптических приборов и изделий алмазоподобными пленками, обеспечивающий просветление до 92% с одновременным повышением до наивысшей «0» группы механическую прочность покрытия.
Совокупность полученных в диссертации фундаментальных и прикладных результатов легла в основу и стимулировала развитие в стране и за рубежом нового научно-технического направления: «Применение ионностимулированных процессов для синтеза и модификации свойств оптических материалов».
В заключение автор выражает свою благодарность научному консультанту член-корреспонденту РАН Хайбуллину И.Б. за всестороннею помощь и поддержку при выполнении этой работы, своим коллегам из ФНПЦ ГИПО Стрежневу С.А., Функ J1.A., Лукину A.B., Стрельникову Ю.П., Саттарову Ф.А. за помощь в проведении ряда экспериментов, а также всем сотрудникам лаборатории Радиационной физики КФТИ КНЦ РАН, дружеское участие и поддержка которых способствовала успешной работе над диссертацией.
302
1. Уайэт О. Металлы, керамика, полимеры /О.Уайэт, Д.Дью-Хьюз.- М.: Атомиздат, 1979.-580 с.
2. Benjamin P. Measurement of adhesion of thin films /P.Benjamin, C. Weaver //Mathematical and Physical sciences, ser.A.-1960.- V.254.- P. 163-176.
3. Weaver C. Adhesion of thin films /С.Weaver //J. Vac. Sci. and Technol.-1975.-V.12.-P. 18-25.
4. Упит Г.П. Приставка к микроскопу МИМ-8 для исследования адгезии и процесса отслаивания- металлических покрытий на прозрачных подложках при испытании методом царапания /Г.П.Упит, Я. Е.Маникас, А.А.Симановский //Завлаб.-1978.- №2.- С. 209-210.
5. Butler D.W. The stylus or scratch method for thin films adhesion measurement: some observation and comments /D.W.Butler , C.T.H.Stoddart, P.R.Stuart //J. Phys.D.-1970.- V.3.- P. 877-883.
6. Лабунов B.A. Установка для измерения адгезии тонких пленок /В.А.Лабунов, И.Н.Лещенко, А.Р.Уваров //Приборы и техника эксперимента.-1978.- №4.- С. 276.
7. Поляков Н.И. Определение критической нагрузки при измерении адгезии металлических пленок к твердому телу /Н.И.Поляков, В.Т.Грицина //Зав. лаб.-1977.-№1.- С. 111-112.
8. Долгов В.В. Прибор для измерения адгезии тонких пленок /В.В.Долгов, А.С.Валеев, Ю.Н.Дьяков //Обмен опытом в электронной промышленности.-1969.- №7.- С. 68-80.
9. Carniylia С.К. Scalar scattering theory for multilayer optical coatings /C.K.Carniylia//Optical Engineering.- 1979.- V. 18.- P. 104-115.
10. Гуминецкий С.Г. Об отражении излучения шероховатыми поверхностями /С.Г.Гуминецкий, В.Г.Житарюк//ЖПС.- 1986.- Т. 9.- С. 302-308.
11. Физика тонких пленок /Под ред. Г.Хасса и Р.Э.Туна: Пер. с англ.- М.: "Мир", 1979.-Т.4.-440 с.
12. Раков А.В. Спектрометрия тонкопленочных полупроводниковых структур /А.В.Раков.- М.: Советское радио, 1975.- 176 с.
13. Метфессель С. Тонкие пленки, их изготовление и измерение /С.Метфессель.- М.: Госэнергоиздат, 1963.- 405 с.
14. Marton J.P. Optical constant of thin discontinuous nickel films /J.P.Marton, M.Schlesinger //J. Appl. Phys.-1969.- V.40.- P. 4529-4533.
15. Комаров Ф.Ф. Ионная имплантация в металлы /Ф.Ф.Комаров.- М.: Металлургия, 1990.- 216 с.
16. Материаловедение /Б.Н.Арзамасов, И.И.Сидорин, Г.Ф.Косолапов и др.- М: Машиностроение, 1986.- 384 с.
17. Hass G. Reflectance and durability of Ag mirrors coated with thin layers of A1203 plus reactively deposited silicon oxide /G.Hass, J.D.Heaney, H.Herzig, J.F.Osantowski//Appl. Opt.- 1975.- V.14.- P. 2639-2644.
18. Рождественский B.H. Использование моноокисей титана и кремния для создания оптических покрытий /В.Н.Рождественский, Э.И.Фадеева //ОМП.- 1975.- №12.- С.44-46.
19. А.с. 561923 СССР, МКИ G 02В 5/18. Способ изготовления дифракционных решеток-матриц для копирования реплик /Стрежнев С.А., Штырков Е.И., Хайбуллин И.Б.- 2103794/10; Заявл. 11.02.75; Опубл. 15.06.77; Бюл. №22.1989.
20. Керметы /П.С.Кислый, Н.И.Боднарук, М.С.Боровикова и др.- Киев: Наукова думка, 1985.- 272 с.
21. Самсонов Г.В. Бориды /Г.В.Самсонов, Т.Н.Серебрякова, В.Н.Неронов.- М.: Атомиздат, 1975.- 376 с.
22. Синтез тонких слоев CdS методом ионного внедрения /Ф.Ф.Комаров, Г.А.Гуманский, С.М.Жаврид, В.Б.Лисьев //Сб. Физические основы ионно-лучевого легирования: Материалы научной конференции.- Горький, 1972.Т. 2.-С. 176-179.
23. Stround Р.Т. Some preliminary studies of the structure of ion bombarded thin films /P.T.Stround, Helen M.Lindsay, J.G.Perkin //Vacuum.- 1972.- V.23.- P. 125- 130.
24. Phase transformation at bombardment of A1 and Fe polycrystalline films with B+, C+, 1ST, P+, and As+ ions /P.V.Pavlov, E.I.Zorin, DJ.Tetelbaum et. al. //Phys. Status Solidi(a).- 1973.-V. 19.- P. 373-378.
25. Perkins J.G. Conduction in metal oxide thin films formed by oxygen ion implantation /J.G.Perkins //Thin Solid Films.- 1972.- V.9.- P. 257-272.
26. Geerk J. Oxidation of lead by low energy 02+ bombardment /J.Geerk, O.Meyer //Surface Science.- 1972.- V.32.- P. 222-230.
27. Kelly R. On the nature of the phases formed when metals are implanted with oxygen or nitrogen /R.Kelly //Radiation effects.- 1982.- V.64.- P.205-220.
28. Тонкие пленки. Взаимная диффузия и реакции /Дж.Поут, К.Ту, Дж.Мейер и др.; Пер. с англ.; Под ред. В.Ф.Киселева и В.В.Поспелова.- М.: Мир, 1982.- С. 539-570.
29. Thomas G.J. Sb- implanted Al studied by ion backscattering and electron microscopy /G.J.Thomas, S.T.Picraux //Application of ion beams to metals:
30. Plenum Press. Intern. Conf. on Applic. of Ion Beams to Metals.- New York and London, 1974.-P. 257-267.
31. Nelson R.S. Precipitation during ion bombardment of metals /R.S.Nelson //Application of ion beams to metals: Plenum Press. Intern. Conf. on Applic. of Ion Beams to Metals.- New York and London, 1974.- P. 221-239.
32. Lindhard J. Range concepts and heavy ion ranges /J.Lindhard, M.Scharff, H.Schiott //Kgl. Danske. Videnskab. Selskab. Matt.-fys. Medd.- 1963.-V.33(14).
33. Юдин B.B. К теории пробегов Линдхарда-Шарфа-Шиотта /В.В.Юдин // Сб. Физические основы ионно-лучевого легирования: Материалы научной конференции.-Горький, 1972.-Т.1.- С. 10-14.
34. Таблицы параметров пространственного распределения ионно-имплантированных примесей /А.Ф.Буренков, Ф.Ф.Комаров, М.А.Кумахов, М.М.Темкин.- Минск: Из-во БГУ, 1980.- 352 с.
35. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой: Физическое распыление одноэлементных твердых тел /Под ред. Р.Бериша; Пер. с англ. М.: Мир, 1984.- Т.1.- 336 с.
36. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой. Распыление сплавов и соединений, распыление под действием электронов и нейтронов, рельеф поверхности /Под ред. Р.Бериша; Пер. с англ.- М.: Мир, 1986,- Т.2.- 488 с.
37. Liau Z.L. Limits of composition achievable by ion implantation /Z.L.Liau, J. W.Mayer//J. Vac. Sci. and Technol.- 1978.- V.15.- P. 1629-1635.
38. Аброян И.А. Физические основы электронной и ионной технологии: Учебное пособие для спец. электронной техники вузов /И.А.Аброян, А.Н.Андронов, А.И.Титов.- М.: Высш. школа, 1984.- 320 с.
39. Baldvin D.A. In situ Auger analysis of surface composition during high fluence ion implantation /D.A.Baldvin, B.D.Sarwell, I.L.Singler //Nucl. Instr. and Meth.-1985.- V.7/8B.- P. 49-53.
40. Nitrogen implantation in titanium: RBS, THEED and ТЕМ analysis /D.A.Baldvin, J.P.Ganthier, D.Fleche et. al. //Vacuum.- 1984.- V.34.- P. 10131016.
41. Ahmed M. Microscopic processes accompanying Al+ ion implantation of nickel /M.Ahmed, D.I.Potter//Acta Metall.- 1985.- V.33.- P. 2221-2231.
42. Singler I.L. Compositions of metals implanted to very high fluence /I.L.Singler //Vacuum.- 1984.- V.34.- P. 853-859.
43. A model for the oxidation of silicon by high dose oxygen implantation /H.U.Jager, E.Hensel, U.Kreissing et. al. //Thin Solid Films.- 1985.- V.123.- P. 159-169.
44. Ивановский Г.Ф. Ионно-плазменная обработка материалов /Г.Ф.Ивановский, В.И.Петров.- М.: Радио и связь, 1986.- 232 с.
45. Сох J.T. Aluminum mirrors AI2O3 protected with high reflectance at normal, but greatly decreased reflectance at higher angles of incidence, in the 8-10 pm region /J.T.Cox, G.Hass //Applied Optics.- 1978.- V.17.- P. 333-334.
46. Структурные и фазовые изменения в пленках алюминия при облучении ионами азота и кислорода /И.М.Белый, Ф.Ф.Комаров, Э.П.Опенчук, С.Ю.Ширяев //Кристаллография.- 1979.- Т. 24.- С. 402-404.
47. Formation of aluminum nitride by nitrogen-ion implantation in aluminum single crystal /K.Kimure, Y.Onitsuka, K.Nakanishi, M.Mannami //Japan J. Appl. Phys.- 1984.-V.23.-P. 1145.
48. Structural and phase transformation in thin Al layers implanted with chemically active impurity ions /A.A.Boretz, F.F.Komarov, V.V.Pilko, S.Yu.Shiryaev //Rad. Eff.- 1986.- V.87.- P. 163-168.
49. Зеленский В.Ф. Радиационные дефекты и распухание металлов /В.Ф.Зеленский, И.М.Неклюдов, Т.П.Черняева.- Киев: Наук, думка, 1988.296 с.
50. Закиров Г.Г. Модификация структуры, оптических и электрических свойств германия ионными и лазерными пучками: Дис. кандидата физ.-мат. наук /Г.Г.Закиров; Казанский физ.-тех. ин-т.- Казань, 1985.- 133 с.
51. Петухов В.Ю. Исследование кремния, имплантированного большими дозами ионов переходных элементов группы железа: Дис. кандидата физ.-мат. наук/В.Ю.Петухов; Казанский физ.-тех. ин-т.- Казань, 1985.- 161 с.
52. Hioki Т. Mechanical property changes in sapphire by nickel ion implantation and their dependence on implantation temperature /T.Hioki, A.Itohi, M.Ohkubo //J. Mater.Sci.- 1986.- V. 21.- P. 1321-1328.
53. Chereckdjian S. Synthesis of А120з by ion implantation of oxygen into aluminium /S.Chereckdjian, J.H.Wilson //Nucl. Instr. Meth.- 1984.- V.1B.- P. 258-261.
54. Musket R.C. Formation of subsurface AI2O3 layers in aluminum by oxygen ion implantation /R.C.Musket, D.W.Brown, H.C.Hayden //Nucl. Instr. Meth.-1985.- V.7/8B.- P. 31-37.
55. Арифов У.А. Взаимодействие атомных частиц с поверхностью металлов /У.А.Арифов.- Ташкент: Из-во АН УзССР, 1961.- 342 с.
56. Каминский М. Атомные и ионные столкновения на поверхности металла /М.Каминский.- М.: Мир, 1967.- 508 с.
57. Плешивцев Н.В. Катодное распыление /Н.В.Плешивцев.- М.: Атомиздат, 1968.-344 с.
58. Фундаментальные и прикладные аспекты распыления твердых тел: Сб. статей 1986-1987 г.г. /Пер. с англ.; Сост. Е.С.Машкова.- М.: Мир, 1989.349 с.
59. Пранявичус JI. Модификация твердых тел ионными пучками /Л.Пранявичус, Ю.Дудонис.- Вильнюс: Моклас, 1980.- 242 с.
60. Sigmund P. Theory of sputtering. 1. Sputtering yield of amorphous and polycrystalline targets /P.Sigmund //Phys. Rev.- 1969.- V.184.- P. 383-416.
61. Witcomb M.J. The angular dependence of the sputter yield maxima /M.J.Witcomb//Rad. Eff.- 1976.- V.27.- P. 223-227.
62. Narodny L.H. Paraboloid figured by Ar ion bombardment /L.H.Narodny, M.Tatasevich //Appl. Opt.- 1967.- V.6.- P. 2010.
63. Первеев А.Ф. Ионная полировка стекла /А.Ф.Первеев, В.В.Ильин, А.В.Михайлов //ОМП.- 1972.- №10.- С. 40.
64. Housse R.A. Efficacy of ion polishing optical surfaces /R.A.Housse, J.R.Bettis, A.H.Guenther //Appl. Opt.- 1977.- V.16.- P. 1486-1488.
65. Stewart A.D.G. Microtopography of surfaces eroded by ion bombardment /A.D.G.Stewart, G.K.Thompson //J. Mater. Sci.- 1969.- V.4.- P. 56-60.
66. Ильин B.B. Ионная бомбардировка диэлектриков и ее применение в оптической технологии /В.В.Ильин, А.С.Клейменов, А.Ф.Первеев /ЮМП.-1972.-№12.-С. 53-58.
67. Tarasevich М. Ion beam erosion of rough glass surfaces /M.Tarasevich //Appl. Opt.- 1970.-V.9.-P. 173-176.
68. Formation of cones during sputtering /R.S.Gvosdover, V.M.Efremenkova, L.B.Shelyakin, V.E.Yurasova //Rad. Eff.- 1977.- V.27.-P. 237-244.
69. Witcomb M.J. Conical topography formed on ion-etched crystalline surfaces /M.J.Witcomb//J. Appl. Phys.- 1975.- V.46.- P. 5053-5054.
70. Виттон Дж.Л. Экспериментальное изучение эволюции поверхности под действием ионной бомбардировки. Фундаментальные и прикладные аспекты распыления твердых тел: Сб. статей 1986-1987 г.г. /Пер. с англ.;Сост. Машкова Е.С.- М.: Мир, 1989.- 349 с.
71. Etching of surfaces with 8 keV argon ions /R.L.Cunningham, P.Haymann, C.Lecomte et.al. //J. Appl. Phys.- I960.- V.31.- P. 839-842.
72. Balarin M. Effect of energetic ions on metal surfaces /M.Balarin, F.Hilbert //J. Phys. Chem. Solids.- 1961.- V.20.- P. 138-145.
73. Wehner G.K. Etching of germanium crystals by ion bombardment /G.K.Wehner //J. Appl. Phys.- 1958.- V.29.- P. 217-221.
74. Surface of iron bombarded with argon and oxygen ions /K.Tsunoyama, Y.Okashi, T.Suzuki, K.Tsuzuoka //Jap. J. Appl. Phys.- 1974.- V.13.- P. 16831684.
75. Bernheim M. Influence of the chemisorption of oxygen and nitrogen on the secondary ionic emission of samples of monocrystalline nickel and nickel-chrome alloys/M.Bernheim, G.Slodsian//Surf. Sci.- 1973.- V.40.- P. 169-178.
76. Егоров B.M. и др. //ОМП.- 1969.- №9.- С. 9.
77. Hauffe W. Development of the surface topography on polycrystalline metals by ion bombardment investigated by scanning electron microscopy /W.Hauffe //Phys. Stat. Sol.(a).- 1971.- V.4.- P. 111-120.
78. Hoffman R.A. Ion polishing of copper: some observations /R.A.Hoffman, W.J.Lange, WJ.Choyke //Opt. Eng.- 1975.- V.14.- P. 1803-1807.
79. Hoffman R.A. Ion polishing of metal surfaces /R.A.Hoffman, W.J.Lange //Opt. Eng.- 1911.- V. 16.- P. 338-346.
80. Smith R. The theory of surface erosion by ion bombardment /R.Smith, G.Carter, M.J.Nobes //Proc. R. Soc.(London).- 1986.- V. A407.- P. 405-433.
81. Картер Дж. Теория эрозии и роста поверхности. Фундаментальные и прикладные аспекты распыления твердых тел: Сб. статей 1986-1987 г.г. /Пер. с англ.; Сост. Машкова Е.С.- М.: Мир, 1989.- 349 с.
82. А.с. 834654 СССР, МКИ G 02 В 5/18. Способ изготовления дифракционной решетки /С.А.Стрежнев, Л.А.Функ, И.Б.Хайбуллин и др.- 2746324/18-10; Заявл. 05.04.79; Опубл. 30.05.81; Бюлл. №20.
83. Collins L.E. Effect of ion bombardment on the adhesion of aluminum films on glass /L.E.Collins, J.G.Perkins, P.T.Stround //Thin Solid Films.- 1969.- V. 4.- P. 41-45.
84. Дерягин Б.В. Адгезия твердых тел /Б.В.Дерягин, Н.А.Кротова, В.П.Смилга.- М.: Наука, 1973.-270 с.
85. Воюцский С.С. Аутогезия и адгезия полимеров /С.С.Воюцский.- М.: Ростехиздат, I960.- 244 с.
86. Зимон А.Д. Адгезия пленок и покрытий /А.Д.Зимон.- М.: Химия. 1978.353 с.
87. Benjiamin P. The adhesion of evaporated metal films on glass /P.Benjiamin, G.Weaver//Proc. Royal Society.- 1961.- V.26I.- P. 516-531.
88. Weaver G. Diffusion of gold-aluminium /G.Weaver, D.T.Parkinson //Philos. Mag.- 1970.- V.22.- P. 377-389.
89. Тонкие пленки. Взаимная диффузия и реакции /Дж.Поут, К.Ту, Дж.Мейер и др.; Пер. с англ.; Под ред. В.Ф.Киселева и В.В.Поспелова.- М.: Мир, 1982.-С. 309-358.
90. Perkins J.G. Transmission sputtering and recoil implantation from thin metal films under ion bombardment /J.G.Perkins, P.T.Stround //Nuclear Instr. and Methods.- 1972.- V. 102.-P. 109-115.
91. Nishi H. //Proc. Int. Conf. Ion impl. in semicond. and other materials.- New-York, 1975.- P. 347-354.
92. Shanon J.M. Recoil implanted antimoni doped surface layers in silicon /J.M.Shanon //Inst. Phys. Conf. ser.- 1976.- V.28.- P. 37-43.
93. Recoil implantation from thin surface films on silicon /R.Grotzschel, R.KIabers, U.Kressig, F.Schmidt //Rad. Eff.- 1978.- V.36.- P. 129-134.
94. Grotzschel R. Recoil implantation and its influences on the damage distribution in silicon /R.Grotzschel, R.KIabers, U.Krezig //Proc. Intern. Conf. on IBMM.-Budapest, 1978.- V.I.- P. 65-73.
95. Robinson C.H. Transmission sputtering of thin films by low energy hydrogen /C.H.Robinson //J. Appl. Phys.- 1968.- V.39.- P. 3441-3446.
96. Cass T.R. Anomalous residual damage in Si after annealing of "through-oxide" arsenic implantation /T.R.Cass, V.G.K.Reddi //Appl. Phys. Lett.- 1973.- V.23.-P. 268-270.
97. Moline R.A. Residual defects in Si produced by recoil implantation of oxygen /R.A.Moline, A.G.Cullis//Appl. Phys. Lett.- 1975.- V.26.- P. 551-553.
98. Grotzschel R. The determination of oxygen in silicon after ion implantation through Si02 layers on silicon /R.Grotzschel, R.Klabers, U.Kreizig //Proc. Int. Conf. on ion implant, in semicond.- Budapest, 1975.- P. 41-49.
99. Moline R.A. Recoil implantation of O18 from Si02 by heavy projectiles /R.A.Moline, G.W.Reutlinger, J.G.North //Proc. Int. Conf. of atomic collisions in solids.-New-York, 1975.-P. 159-173.
100. Hirao T. The concentration profiles of recoil implanted oxygen in Si after ion implantation /T.Hirao, K.Inoue, G.Fuse //Proc.Inter. Conf. IBMM.- Budapest, 1978.- V.I.- P. 75-82.
101. Perkins J.G. Conduction properties and microstructure of metal/SiO cermet thin films, produced by recoil atom implantation /J.G.Perkins //J. Non-Cryst. Solids.-1972.- V.7.- P. 349-364.
102. The doping of thin films by recoil atom implantation /P.T.Stround, L.E.Collins, J.G.Perkins, K.G.Stephens //Proc. Eur. Conf. on Ion Implant.- Stevenage, 1970.-P. 116-119.
103. Nelson R.S. The theory of recoil implantation /R.S.Nelson //Rad. Eff.- 1969.-V.2.- P. 47-50.
104. Баранова A.C. О распределении примесных атомов и носителей тока в кремнии при легировании методом атомов отдачи и использование этого метода для улучшения омичности контактов /А.С.Баранова, Д.И.Тетельбаум, Е.И.Зорин //ФТП.- 1973.- Т.7.- С. 1722-1729.
105. The concentration profiles of projectiles and recoiled nitrogen in Si after ion implantation through Si3N4 films /T.Hirao, K.Inoue, S.Takayanagi, Y.Yaegashi //J. Appl. Phys.- 1979.- V.50.- P. 193-201.
106. Winterbon K.B. Spatial distribution of energy deposited by atomic particles /K.B.Winterbon, P.Sigmund, J.B.Sanders //Kgl. Dan. Vid. Selsk. Mat.-Fys. Medd.- 1970.-V.37.- P. 1-73.
107. Lindhard J. Approximation method in classical scattering by screened coulomb fields /J.Lindhard, V.Nielsen, M.Scharff //Kgl. Dan. Vid. Selsk. Mat.-Fys. Medd.- 1968.- V.36(10).- 32 p.
108. Carter G. On the surface normal energy distribution recoils /G.Carter, G.Fischer, R.Webb // Rad. Eff.- 1979.- V.45.- P. 45-48.
109. Справочник по специальным функциям /Под ред. М.Абрамовича, Н.М.Стиган.- М.: Наука, 1979.- 832 с.
110. Fischer G. Recoil implantation from a thick films source /G.Fischer, G.Carter, R.Webb //Rad. Eff.- 1978.- V.38.- P. 41-45.
111. Kalbitzer S. Ranges and ranges theories /S.Kalbitzer, H.Octzmann //Proc. Int. conf. IBMM.- Budapest, 1978.- V.I.- P. 3-34.
112. Лейман К. Взаимодействие излучения с твердым телом и образование элементарных дефектов /К.Лейман.- М.: Атомиздат, 1979.- 296 с.
113. Головин В.А. Свойства благородных металлов и сплавов /В.А.Головин, Э.Х.Ульянова.- М.: Металлургия, 1964.- 188 с.
114. Хансен М. Структуры двойных сплавов /М.Хансен, К.М.Андерко.- М.: Металлургиздат, 1962.- 1488 с.
115. Weaver G. Diffusion of gold-aluminium /G.Weaver, D.T.Parkinson //Philos. Mag.- 1970.- V.22.- P. 377-389.
116. Balser R.B.//J. Appl. Phys.- I960.- V.31.- P. 562.
117. Применение ионной пушки для рентгеноэлектронного анализа поверхности твердых тел /В.Г.Брагин, И.Н.Шабанова, О.А.Кулябина и др. //Поверхность.- 1982.- № 11.- С. 105-109.
118. Басин В.Е. Адгезионная прочность /В.Е.Басин.- М.: Химия, 1981.- 208 с.
119. Mitchell Е. Enhancement of thin metallic film adhesion following vacuum ultraviolet irradiation /E.Mitchell, G.Nyberg, R.G.Elliman //Appl. Phys. Lett.-1984.- V.45.-P. 137-139.
120. Mitchel I.V., Williams J.S., Smith P., Elliman R.G. Thin film adhesion changes induced by electron irradiation //Appl. Phys. Lett.- 1984.- V. 44.- P. 193-195.
121. Sugden S. Radiation enhanced adhesion by MeV ions /S.Sugden, G.J.Sofield, M.P.Murrell //Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res.- 1992.- V.B67.- P. 452-457.
122. Распределение пробегов ускоренных ионов /А.Ф.Буренков, Ф.Ф.Комаров, М.А.Кумахов и др. //Препринт ИАЭ, № 3332/11.- 1980.- 32 с.
123. Внутренние напряжения в тонких пленках Ge, ZnS, SnSe /А.Г.Гусев, Е.А.Несмелов, А.С.Никитин, И.С.Гайнутдинов //ОМП.- 1982.- №8.- С. 3537.
124. Eer Nisse Е.Р. Sensitive technique for studying ion-implantation damage /E.P.Eer Nisse //Appl. Phys. Lett.- 1971.- V.18.- P. 581-583.
125. Williams J.S. The significance of ion implantation induced stress in silicon /J.S.Williams//Phys. Lett.- 1977.- V.60A.- P. 330-332.
126. Kerkow H. Investigation of macroscopic stress in ion implanted silicon /H.Kerkow, G.Kreysch //Труды ХП Всесоюзн. совещ. по физике взаим. заряж. част, с кристаллами.- М.: МГУ, 1983.- С. 167-172.
127. Изменение дислокационной структуры кремния при облучении ионами средних энергий /П.В.Павлов, В.И.Пашкова, В.М.Генкин и др. //ФТТ,-1973.- Т. 15.- С. 2857-2859.
128. Титов В.В. Роль механических напряжений при легировании материалов с помощью ионных пучков /В.В.Титов //Препринт ИАЭ-3774/11.- 1983.-№7.- 47 с.
129. Таблицы физических величин /Справочник под ред. Кикоина И.К.- М.: Атомиздат, 1976.- 1008 с.
130. Гоффман Р.У. Механические свойства тонких конденсированных пленок /Р.У.Гоффман //Физика тонких пленок.- М.: Мир, 1968.- Т.З.- С. 226-298.
131. Бублик В.Т. Методы исследования структуры полупроводников и металлов /В.Т.Бублик, А.Н.Дубровина.- М.: Металлургия, 1978.- 272 с.
132. Справочник химика /Под ред. Никольского Б.П.- Л.: Госхимиздат, 1963.-Т.1.- 1071 с.
133. Стимулированная адгезия алюминия на кремнии /А.Е.Кив, И.Г.Мельник,
134. C.П.Скорняков, Г.Ф.Якименко //ФТП.- 1973.- Т.7.- С. 617-619.
135. Гуль В.Е., Бахрушина JI.A., Дворецкая Н.М. //Высокомолекул. соед.-1976.-Т.А18.-С. 122-126.
136. Борисенко Ю.Н. В.Ф. Влияние облучения ионами Н* на адгезию серебрянных пленок к стеклу /Ю.Н.Борисенко, В.Т.Грицина, В.Ф.Перкин //Сб. Взаимодействие атомных частиц с твердым телом.- Киев: Наукова думка, 1974.-4.1.-С. 142-144.
137. Ion induced adhesion via interfacial compounds /J.E.E.Baglin, A.G.Schrot, R.D.Thompson et. al. //Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res.- 1987.- V. В19-20.-P. 782-786.
138. Aisenberg S. Ion beam deposition of thin films of diamondlike carbon /S.Aisenberg, R.Chabot //J. Appl. Phys.- 1971.- V.42.- P. 2953-2958.
139. A.c. №411037 СССР /В.М.Голянов, В.П.Демидов.
140. Рентгенографические исследования метастабильной модификации кубического алмаза /Н.Н.Матюшенко, В.Е.Стрельницский, А.А.Романов, В.Т.Толок //ДАН УССР, сер.А(5).- 1976.- С. 459-461.
141. Vora Н. Structural investigation of thin films of diamond-like carbon /H.Vora, T.J.Moravec //J. Appl. Phys.- 1981.- V.52.- P. 6151-6157.
142. Effect of ion beam assistance on the microstructure of non hydrogenated amorphous carbon /F.Rossi, B.Andre, F.Van Veen et.al. //J. Appl. Phys.- 1994.-V.75.-P. 3121-3129.
143. Savvides N. Optical constants and associated functions of metastable diamondlike amorphous carbon films in the energy range 0.5-7.3 eV /N.Savvides //J. Appl. Phys.- 1986.- V.59.- P. 4133-4145.
144. Оптические характеристики алмазоподобных углеродных пленок /С.И.Вакула, В.Г.Падалка, В.Е.Стрельницский, А.И.Усоскин //Письма в ЖТФ.- 1979.- Т.5.- С. 1362-1366.
145. Microstructure of amorphic diamond films /C.B.Collins, F.Davanloo,
146. D.R.Jander et.al. //J. Appl. Phys.- 1991.- V.69.- P. 7862-7870.
147. Robertson J. Hard amorphous (diamond-like) carbons /J.Robertson //Solid St. Chem.- 1991.-V.21.-P. 199-333.
148. Аксенов И.И. Синтез безводородных пленок алмазоподобного углерода /И.И.Аксенов, В.Е.Стрельницский //Сборник докладов "Алмазные пленки и пленки родственных материалов" 12-го Междун. Симпозиума "Тонкие пленки в электронике".- Харьков, 2001.- С. 96-105.
149. Sabplantation model for film growth from hyperthermal species /Y.Lifshiz, S.R.Kazi, J.W.Rabalais, W.Eckstein //Phys. Rev. В.- 1990.- V.41.- P. 1046810480.
150. McKenzie D.R. Compressive-stress induced formation of thin film tetrahedral amorphous carbon /D.R.McKenzie, D.Miller, B.A.Pailthope //Phys. Rev. Lett.-1991.- V.67.- P. 773-776.
151. Rf- plasma deposited amorphous hydrogenated hard carbon thin films: preparation, properties, and applications /A.Bubenzer, B.Dischler, G.Brandt, P.Koidl //J. Appl. Phys.- 1983.- V.54.- P. 4590-4595.
152. Koidl P., Wild C., Wagner J. and Ramsteiner M. //Mat. Sci. Forum.- 1990.-V.52.- P. 41.
153. Koidl P., Wild C., Locher R. and Sah R.E. /Diamond and Diamond-like Carbon films; ed. Clausind R.E. et. al. (Plenum, 1991).- 1991.- P. 243.
154. Robertson J. Amorphous carbon /J.Robertson //Adv. in Phys.- 1986.- V.35.- P. 317-374.
155. Robertson J. Electronic and atomic structure of amorphous carbon /J.Robertson, E.P.O'Relly //Phys. Rev.- 1987.- V.B35.- P. 2946-2957.
156. Robertson J. Preparation and properties of amorphous carbon /J.Robertson, E.P.O'Relly//J. Non-Crystalline Solids.- 1991.- V.137-138.- P. 825-830.
157. Frova A. The optical threshold of hydrogenated amorphous silicon /A.Frova, A.Selloni //Tetrahedrally Bonded Amorphous Semiconductors; ed. D.Adler, H.Fritzsche; Plenum Press.- 1985.- P. 271-285.
158. Mikulski P. Gaussian interpretation of the optical absorption edge tail in amorphous hydrogenated carbon a-C:H /P.Mikulski, J.Patyk, F.Rozploch //J. Non- Crystalline Solids.- 1994.- V.176.- P. 230-234.
159. Superhard and Elastic carbon nitride thin films having fullerenlike microstructure /H.Sjostrom, S.Stafstrom, M.Boman, J.E.Sundgren //Phys. Rev. Lett.- 1995.- V.75.-P. 1336-1339.
160. Иванов-Омский В.И. Сканирующая туннельная микроскопия и спектроскопия аморфного углерода /В.И.Иванов-Омский, А.Б.Лодыгин, С.Г.Ястребов //ФТП.- 2000.- Т.34.- С. 1409-1416.
161. Wada N. "Diamod like" 3 fold coordinated amorphous carbon /N.Wada, P.J.Gaczi, S.A.Solin //J. Non-Crystall. Solids.- 1980.- V.35-36.- P. 543-548.
162. Dillon R.O. Use of Raman scattering to investigate disorder and crystallite formation in as-deposited and annealed carbon films /R.O.Dillon, John A.WooIIam, V.Katkanant//Phys. Rev.- 1984.- V.B29.- P. 3482-3489.
163. Tuinstra F. Raman spectrum of graphite /F.Tuinstra, J.L.Koening //J. Chem. Phys.- 1970.-V.53.-P. 1126-1130.
164. Photoluminescence of RF glow discharge amorphous carbon films /K.Fabisiak, F.Rorploch, J.Szatkowski, P.Targowski //Phys. Status Sol. (a).- 1991.- V.126.-P. 275-280.
165. Smith F.W. Optical constants of hydrogenated amorphous carbon films /F.W.Smith //J. Appl. Phys.- 1984.- V.55.- P. 764-771.
166. Electrical and optical properties and structural changes of diamond like carbon films during thermal annealing /T.M.Wang, W.J.Wong, B.L.Chen, S.H.Zhang //Phys. Rev.- 1994.- V. B50.- P. 5587-55899.
167. Фотолюминесценция слоев SiC>2, имплантированных ионами Si+ и отожженных в импульсном режиме /Г.Ф.Качурин, И.Е.Тысченко, В.Скорупа и др.//ФТП.- 1997.-Т.31.-С. 730-734.
168. Effect of heavy ion irradiation on amorphous hydrogenated (diamond-like) carbon films /S.Prawer, R.Kalish, M.E.Adel, V.Richter //J. Appl. Phys.- 1987.-V.61.-P. 4492-4500.
169. Ion beam induced conductivity and structural changes in diamond-like carbon coatings /S.Prawer, R.Kalish, M.E.Adel, V.Richter //Appl. Phys. Lett.- 1986.-V.49.-P. 1157-1159.
170. Спектры ЭПР алмазоподобных и облученных ионами полимерных углеродных пленок /В.В.Сухоруков, А.А.Ежевский, Е.И.Зорин и др. //Поверхность.- 1991.-№5.- С. 92-96.
171. Liu A.Y. Prediction of new low compressibility solids /A.Y.Liu, L.Cohen //Science.- 1989.- V.245.- P. 841-842.
172. Liu A.Y. Structural properties and electronic structure of low compressibility materials: P-Si3N4 and hypothetical P-C3N4 /A.Y.Liu, L.Cohen //Phys. Rev.-1990.-V. B41.- P. 10727-10734.
173. The effect of implantation temperature on surface hardness, elastic modulus and Raman scattering in amorphous carbon /Lee Deok-Hyung, Park Byugwoo, Poker David В., Riester Laura //Appl. Phys. Lett.- 1997.- V.70.- P. 3104-3106.
174. Thermal properties of DLC thin films bombarded with ion beams /Y.Funada, K.Awazu, K.Shimamura, M.Iwaki //Surface and Coatings Technology.- 1998,-V. 103-104.- P. 389-394.
175. Hoffman A. Possibility of carbon nitride formation by low energy nitrogen implantation into graphite: In situ electron spectroscopy studies /A.Hoffman, I.Gouzman, R.Brener //Appl. Phys. Lett.- 1994.- V.64.- P 845-847.
176. Characterization of high fluence nitrogen ion implanted pyrolytic graphite /J.Hartmann, A.Koniger, H.Huber et. al. //Nucl. Instr. Methods in Phys. Res.-1996.- V.B1I7.- P. 392-396.
177. Structural investigation of two carbon nitride solids produced by cathodic arc deposition and nitrogen implantation /A.R.Merchant, D.G.McCulooch, D.R.McKenzie et. al. //J. Appl. Phys.- 1996.- V.79.- P. 6914-6919.
178. Structural properties of carbon nitride films prepared by high dose nitrogen implantation into carbon thin films /H.Xin, C.Lin, W.-P.Xu et. al. //J. Appl. Phys.- 1996.- V.79.- P. 2364-2365.
179. Low energy 15N implantation in carbon for the synthesis of carbon nitride layers /F.Link, H.Baumann, A.Markwitz et. al. //Nucl. Instr. Meth. in Phys. Res.-1996.- V.B113.- P. 235-238.
180. On the presence of molecular nitrogen in nitrogen-implanted amorphous carbon /S.Grigull, W.Jacob, D.Henke et. al. //Appl. Phys. Lett.- 1997.- V.70.- P. 13871389.
181. Aarao Reis F.D.A. and Franceschini D.F. Two species model for deposition and erosion of carbon-nitrogen films /F.D.A.Aarao Reis, D.F.Franceschini //Appl. Phys. Lett.- 1999.- V.74.- P. 209-211.
182. Transport and structural modification during nitrogen implantation at hard amorphous carbon films /S.Grigull, W.Jacob, D.Henke et. al. //J. Appl. Phys.-1998.- V.83.-P. 5185-5194.
183. Kaufman J.H. Symmetry breaking in nitrogen-doped amorphous carbon: Infrared observation of the Raman-active G and D bands /J.H.Kaufman, S.Metin, D.D.Saperstein//Phys. Rev.- 1989.- V.B39.- P. 13053-13060.
184. Superhard and elastic carbon nitride thin films having fullerene-like microstructure /H.Sjostrom, S.Stafstrom, M.Boman, J.-E.Sungren //Phys. Rev. Lett.- 1995.- V.75.- P. 1336-1339.
185. Interpretation of x-ray photoelectron spectra of elastic amorphous carbon nitride thin films /B.C.Holloway, O.Kraft, D.K.Shuh et. al. //Appl. Phys. Lett.- 1999.-V.74.- P. 3290-3292.
186. Bhattacharyya Somnath, Cardinaud C., and Turban G. Spectroscopic determination of the structure amorphous nitrogenated carbon films /Somnath Bhattacharyya, C.Cardinaud, G.Turban //J. Appl. Phys.- 1998.- V.83.- P. 44914499.
187. Raman spectra of diamondlike amorphous carbon films /M.Yoshikava, G.Katagiri, H.Ishida et. al. //J. Appl. Phys.- 1988.- V.64.- P. 6464-6468.
188. О у- углероде /Л.С.Палатник, М.Б.Гусева, В.Г.Бабаев и др. //ЖЭТФ.- 1984.-Т.87,-С. 914-917.
189. Файзрахманов И.А. Влияние ионной имплантации на адгезионную прочность и механические напряжения текстурированных пленок алюминия /И.А.Файзрахманов, В.В.Шустов, И.Б.Хайбуллин //Поверхность,- 1989.- №8.- С. 114-119.
190. Catherine Y. Electrical characteristic and growth kinetics in discharges used for plasma deposition of amorphous carbon /Y.Catherine, P.Couderc //Thin Solid Films.- 1986.- V.144.- P. 265-280.
191. The deposition and study of hard carbon films /J.W.Zou, K.Reichelt, K.Schmidt, B.Dischler //J. Appl. Phys.- 1989.- V.65.- P. 3914-3918.
192. The properties of a-C:H films deposited by plasma decomposition of C2H2 /J.W.Zou, K.Reichelt, K.Schmidt, B.Dischler //J. Appl. Phys.- 1990- V.67.- P. 487-494.
193. Hauser J. Electrical, structural and optical properties of amorphous carbon /J.Hauser //J. Non-Cryst. Solids.- 1977.- V.23.- P. 21-41.
194. Dawson J.C. Conduction mechanisms in amorphous carbon prepared by ion-beam sputtering /J.C.Dawson, J.Adkins //J. Phys.: Condens. Matter.- 1995.-V.7.-P. 6297-6315.
195. Mott H., Дэвис Э. Электронные процессы в некристаллических веществах /Н.Мотт, Э.Дэвис.- М.: Мир, 1974.- 472 с.
196. Entin-Wohlman О. Variable-range hopping conductivity in granular materials /O.Entin-Wohlman, Y.Gefen, Y.Shapira //J. Phys. C: Solid State Phys.- 1983.-V.16.-P. 1161-1167.
197. Davis E.A. Conduction in non-crystalline systems /E.A.Davis, N.F.Mott //Phil. Mag.- 1970.- V. 22.- P. 903-922.
198. Electrical properties of nitrogen incorporated tetrahedral amorphous carbon films /Z.Y.Chen, Y.H.Yu, J.P.Zhao et. al. //Thin Solid Films- 1999.- V. 339.- P. 74-77.
199. Sreenivas G. Effects of nitrogen doping on the growth and properties of plasma-enhanced chemical-vapor-deposited diamond-like-carbon films /G.Sreenivas, S.S.Ang, W.D.Brown//J. of Electronic Materials.- 1994.- V.23.- P. 569-575.
200. Hall effect measurement of surface conductive layer on undoped diamond films in NO2 and NH3 atmospheres /Ri. Sung Gi. Kazuhiro Tashiro, Seiichi Tanaka et. al. //J. Appl. Phys.- 1999.- V.38.- P. 3492-3496.
201. Иванов-Омский В.И., Сморгонская Э.А. Модифицирование электронного спектра и колебательных свойств аморфного углерода примесью меди /В.И.Иванов-Омский, Э.А.Сморгонская //ФТП.- 1998.- Т.32.- С. 931-938.
202. Diamond-like carbon films as electron-injection layer in organic light emitting diodes /K.Lmimouni, C.Legrand, C.Dufour et. al. //Appl. Phys. Lett.- 2001.-V.78.- P. 2437-2439.
203. АВТОРСКИЙ СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ
204. А1. Влияние ионной бомбардировки на адгезионные и оптические свойства алюминиевых покрытий /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, И.З.Илалдинов и др. //Труды XI Всесоюзн. сов. по физике взаимод. заряж. част, с кристаллами.- М.: МГУ, 1982.- С. 466-470.
205. А2. Влияние ионной бомбардировки на адгезионные свойства металлических пленок /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, И.З.Илалдинов и др. //Матер. VI Всесоюзн. конф. взаим. атом. част, с твердым телом.- Минск: МРТИ, 1981, ч.П- С.4-6.
206. АЗ. Влияние имплантации атомов отдачи на адгезию тонких пленок /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, С.А.Стрежнев, Л.А.Функ //Матер. Межд. конф. ионная имплантация в полупров. и др. материалы.- Прага, 1981 С.93-94.
207. А4. Влияние ионной бомбардировки на микрорельеф и светорассеяние напыленных пленок алюминия /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, С.А.Стрежнев, Л.А.Функ //Тезисы докл. XII Всесоюзн. сов. по физике взаимод. заряж.част. с кристаллами.- М.: МГУ, 1982.- С. 182.
208. А5. Файзрахманов И.А. Некоторые особенности влияния ионной бомбардировки на адгезионную прочность тонких пленок /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин //Матер. 7 Межд. конф. ионная имплантация в полупров. и др. материалы,-Вильнюс, 1983.- С.310-311.
209. А7. О механизме повышения адгезионной прочности пленок родия к алюминию при ионной бомбардировке /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин,
210. С.А.Стрежнев, Л.А.Функ //Матер. VII Всесоюзн. конф. взаимод. атомн. частиц, с твердым телом.- Минск: МРТИ, 1984.- С.31-32.
211. А9. Исследование адгезионных свойств системы хром-полиэфирная смола при ионной бомбардировке /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, С.А.Стрежнев, Л.А.Функ //Поверхность. Физика, химия, механика.- 1986.- № 10.- С. 142-144.
212. А10. К вопросу о механизме упрочнения адгезионного контакта родий-алюминий при ионной бомбардировке /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, С.А.Стрежнев, Л.А.Функ //Поверхность. Физика, химия, механика.- 1987.- № 2.- С.149-151.
213. АН. Стимулированная ионной бомбардировкой адгезия пленок серебра к стеклу /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, Л.А.Функ, С.А.Стрежнев //Тезисы докл. Всесоюзн. конф. ионно-лучевая модификация материалов.- Черноголовка: ОИХФ АН СССР, 1987.- С. 249.
214. А13. Файзрахманов И.А. Влияние ионной имплантации на адгезионную прочность и механические напряжения текстурированных пленок алюминия /И.А.Файзрахманов, В.А.Шустов, И.Б.Хайбуллин //Поверхность. Физика, химия, механика.- 1989.- № 9.- С. 114-119.
215. А14. Прочность, структура и фазовый состав имплантированных ионами азота пленок алюминия /И.А.Файзрахманов, Л.А.Функ, И.Б.Хайбуллин,
216. С.А.Стрежнев //Тезисы докл. XVIII совещ. по физике взаим. заряжен, част, с кристаллами. М.: МГУ, 1988.- С. 131.
217. А15. Саттаров Ф.А. Получение ГДР с асимметричной формой профиля штрихов с использованием ионной технологии /Ф.А.Саттаров, И.А.Кожинова, И.А.Файзрахманов //Тез. докл. 6 Всесоюзн. конф. по голографии. Витебск, 1990.- С. 37-38.
218. А16. Файзрахманов И.А. Ионно-стимулированная адгезия тонких металлических пленок /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин // Поверхность.- 1994.- № 10-11.-С.57-61.
219. А17. Файзрахманов И.А. Зависимость оптических свойств пленок а-С от условий осаждения /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин // Proc. Int. conf. "Physics and Technology of Plasma". Minsk, Belarus. 1994.- v.l.- P. 287-290.
220. A18. Файзрахманов И.А. Исследование методом оптической спектроскопии микроструктуры пленок а-С, полученных ионно-стимулированным осаждением /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин //Поверхность.- 1996.- № 5.-С.88-96.
221. А19. Optical and electrical properties of C+- implanted amorphous diamondlike carbon films /I.A.Faizrakhmanov, V.V.Bazarov, V.A.Zhikharev, I.B.Khaibullin //Abst. Tenth Intern. Conf. on IBMM, September 1-6, 1996, Albuquerque, USA, F20, A340.
222. A20. Optical and electrical properties of C+- implanted amorphous diamondlike carbon films /I.A.Faizrakhmanov, V.V.Bazarov, V.A.Zhikharev, I.B.Khaibullin //Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res.-1997.-V.B 127/128. P. 719-722.
223. А22. The investigation of optical and electrical properties of N*- implanted amorphous diamondlike carbon (DLC) films /I.A.Faizrakhmanov, V.V.Bazarov, V.A.Zhikharev, I.B.Khaibullin //Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res.-1999.- V. В148.- P. 669-672.
224. A23. Influence of Xe+ ion irradiation on microstructure of diamond-like carbon films /I.A.Faizrakhmanov, V.V.Bazarov, V.A.Zhikharev, I.B.Khaibullin //Abs. of III Intern. Symp. ION2000, June 12-15, 2000, Lublin, Poland, P. 29.
225. A24. Influence of Xe+ ion irradiation on microstructure of diamond-like carbon films /I.A.Faizrakhmanov, V.V.Bazarov, V.A.Zhikharev et. al. //Vacuum.- 2001.- V.62.-P. 15-19.
226. A25. Влияние бомбардировки ионами углерода на наноструктуру алмазоподобных пленок /И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров, В.А.Жихарев, И.Б.Хайбуллин //ФТП.- 2001.- Т.35.- С.612-618.
227. А26. Файзрахманов И.А. Структура и прочность имплантированных ионами азота пленок алюминия /И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров, И.Б.Хайбуллин //Поверхность.- 2001.- № 6.- С. 95-98.
228. А29. Влияние отжига в атмосфере азота на колебательный спектр и оптические свойства углеродных пленок /И.А.Файзрахманов, Н.В.Курбатова,
229. В.В.Базаров и др. //Алмазоподобные пленки и пленки родственных материалов. Сборник докладов 12-го Международного симпозиума "Тонкие пленки в электронике". Харьков: ИПЦ "Контраст",- 2001.- С.202-206.
230. АЗО. Радиационная физика твердого тела. Лабораторный практикум по ионно-лучевому синтезу. Учебно-методическое пособие /В.Ю. Петухов, М.И.Ибрагимова, И.А.Файзрахманов, Г.Г.Гумаров; Под ред. В.Ю. Петухова.-Казань: 1998.- 108 с.
231. А31. Hologram blazed diffraction gratings for wide spectral range /A.V. Lukin, F.A.Sattarov, I.A.Fayzrakhmanov et. al. //Proc. of SPIE.- 1997.- V. 33 17.- P. 191195.
232. АЗЗ. Синтез новых углерод-азотных нанокластеров при термическом отжиге в атмосфере азота алмазоподобных пленок углерода /И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров, Н.В.Курбатова и др. //ФТП.- 2003.- Т.37.- С. 230-234.
233. А34. Модификация наноструктуры алмазоподобных пленок углерода бомбардировкой ионами ксенона /И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров,
234. A.Л.Степанов, И.Б.Хайбуллин //ФТП.- 2003.- Т.37.- С. 748-752.
235. А36. Влияние имплантации ионов бора на фазовый состав, микроструктуру и прочностные характеристики пленок алюминия /И.А.Файзрахманов,
236. B.В.Базаров, И.Б.Хайбуллин, А.И.Любимов //Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования.- 2003.- №10.- С. 127-130.
237. A3 7. Файзрахманов И.А. Ионно-стимулированная адгезия системы металл-полимер /И.А.Файзрахманов, И.Б.Хайбуллин, А.И.Любимов //Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования.- 2003.- №12.-С.83-88.
238. А38. Влияние ионного распыления на микрорельеф голограммных дифракционных решеток /И.А.Файзрахманов, Ф.А.Саттаров, А.В.Лукин, И.Б.Хайбуллин //Оптический журнал.- 2004.- Т.71, № 1.- С.26-29.
239. А39. Синтез алмазоподобных пленок методом PCVD для просветления германия /И.А.Файзрахманов, В.В.Базаров, Ю.П.Стрельников, И.Б.Хайбуллин //Оптический журнал.- 2004.- Т.71, №4.- С.43-45.
240. А40. Файзрахманов И.А. Влияние ионной обработки отражающих алюминиевых покрытий на их микрорельеф и светорассеяние /И.А.Файзрахманов, Ю.П.Стрельников, И.Б.Хайбуллин //Оптический журнал.- 2004.- Т.71, №4.-С.46-49.
241. А41. A.c. 834654 СССР, МКИ G02B5/18. Способ изготовления дифракционных решеток /С.А.Стрежнев, Л.А.Функ., И.Б.Хайбуллин, Е.И.Штырков, И.А.Файзрахманов- 2746324/18-10; Заявл. 5.04.79; Опубл. 30.05.81; Бюл. № 20.- С.204.
242. А42. A.c. 899714 СССР, МКИ С23с 15/00. Способ изготовления дифракционных решеток /С.А.Стрежнев, Л.А.Функ, И.Б.Хайбуллин, М.М.Зарипов, И.А.Файзрахманов- 2798231/18-25; Заявл. 11.06.79; Опубл. 23.01.82; Бюл. № 3.- С.124.
243. А44. A.c. 922091 СССР, МКИ G02B5/18, С03с17/06. Способ упрочнения оптических элементов /С.А.Стрежнев, Л.А.Функ, И.Б.Хайбуллин,
244. М.М.Зарипов, И.А.Файзрахманов, Е.И.Штырков- 2760183/29-33; Заявл. 26.04.79; Опубл. 23.04.82; Бюл. № 15.- С.116.
245. А46. A.c. 1051481 СССР, МКИ G02B5/18. Способ упрочнения копий дифракционных решеток /И.Б.Хайбуллин, И.А.Файзрахманов, С.А.Стрежнев, Л.А.Функ; Казанский физ.-тех. ин-т.- 3485287/18-10; Заявл. 17.08.82; Опубл. 30.10.83; Бюл. № 40.- С. 165.
246. А47. A.c. № 1637553 СССР, Способ изготовления голограммных дифракционных решеток с несимметричной формой профиля штрихов /И.А.Файзрахманов, Ф.А.Саттаров, А.В.Лукин-4746151; Заявл. 7.09.89 .
247. А50. Разработка метода повышения адгезии оптических покрытий с применением имплантации атомов отдачи: Отчет о НИР /АН СССР. Казанский филиал, физико-технический институт.- Казань, 1979.- 77 с.
248. А51. Отработка метода повышения адгезии и уменьшения светорассеяния оптических покрытий с применением имплантации атомов отдачи и ионной полировки: Отчет о НИР /АН СССР. Казанский филиал, физико-технический институт.- Казань, 1980.- 77 с.
249. А52. Разработка нового метода формирования защитных покрытий дифракционных решеток и зеркал с применением ионной имплантации: Отчет о НИР /АН СССР. Казанский филиал, физико-технический институт.-Казань, 1981.- 65 с.
250. А55. Оптимизация режимов ионной обработки оптических деталей при защите и упрочнении оптических покрытий и отработка технических требований на оборудование: Отчет о НИР /АН СССР. Казанский филиал, физико-технический институт.- Казань, 1988.- 57 с.
251. А56. Файзрахманов И.А. Ионно-стимулированная адгезия тонких металлических пленок: Дис. канд. физ.-мат. наук /И.А.Файзрахманов; Казанский физ.-тех. ин-т.- Казань, 1987.- 173 с.