Развитие рентгеновского дифракционного метода исследования специальных границ в ОЦК-металлах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

ГГ5 ОД 1 8 /и К ПМ

ЯКОВЛЕВА Татьяна Петровна

РАЗВИТИЕ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИФРАКЦИОННОГО МЕТОДА ИССЛЕДОВАНИЯ СПЕЦИАЛЬНЫХ ГРАНИЦ В ОЦК - МЕТАЛЛАХ

Специальность 01.04.07- физика твёрдого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва 2000

Работа выполнена в лаборатории рентгеноструктурного анализа Управления качества ОАО «СЕВЕРСТАЛЬ», г. Череповец

Научный руководитель: кандидат технических наук

В.И. Славов

Официальные оппоненты: доктор технических наук

профессор С.Я. Бецофен, кандидат технических наук Д.А.Козлов

Ведущая организация: ММПП «Салют»

Защита состоится •/«*- 2000 года в_^_часов на заседании

диссертационного совета К 053.08.06 при Московском институте стали и сплавов по адресу: Москва, В-49, Ленинский пр., 4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Московского института стали и сплавов.

Автореферат разослан « » ЮРЗ^рЛ' 7000 г.

Ученый секретарь диссертационного совета К 053.08.06 при МИСИС

к. ф.-м. н., вед.научный сотр.__Муковский Л.М.

<222.073-1с5&3,0

Актуальность темы

Один из основных видов продукции металлургических предприятий металлопрокат является сложной поликристаллической системой, в состав которой входят как сами зерна, так и межзеренные граннцы. Анизотропия кристаллического строения поликристаллических материалов определяет их физико-механические свойства. Формирование кристаллографической текстуры металлопроката происходит непрерывно на всех технологических переделах производства. Заключительные стадии производства листового проката - рекристаллизационный отжиг и дрессировка - задают окончательную текстуру, определяющую физико-механические свойства. Многочисленные исследования микроструктуры позволили получить технологические решения по управлению анизотропными свойствами проката в условиях производства. Дальнейшее изменение технологии в сторону выпуска продукции с заданными свойствами требует контроля тонкой структуры, в том числе граничных ансамблей, создающихся в процессе формирования текстуры. Большое число работ по исследованию межзеренных границ, в том числе специальных, обладающих особыми физическими свойствами, не нашло своего практического применения в решении производственных задач.

Существующие методы исследования границ не приемлемы в условиях непрерывного производства из-за трудоемкости и больших временных затрат. В частности метод локальной рентгеновской днфрактометрии накладывает условия на размер зерна >0,2 мм, в то время как размер зерна динамной стали порядка 100125 мкм, а сталь для глубокой вытяжки имеет размер зерна 15-30 мкм. Для набора статистических данных в этом случае требуется огромное количество времени.

В методах электронной микроскопии кроме длительности набора данных накладываются трудоемкость изготовления образцов и их дефектность при длительном использовании. Вследствие локальности эти методы не дают общей взаимосвязанной картины строения границ данного материала, что делает невозможным применение их в развитии технологии изготовления высококачественной продукции металлургического производства.

Основные трудности в исследовании граничных ансамблей связаны с методикой проведения эксперимента. Поэтому разработка нового рентгеновского интегрального метода исследования специальных границ явилась результатом необходимости решения проблем, возникших на данном этапе развития производства и современного материаловедения. Рентгеновский дифракционный метод исследования специальных границ поликристаллов, в том' числе и с мелким зерном, позволяет анализировать специальные разориентировки и их относительные доли, то есть проводить аттестацию тетрагональных, гексагональных и ромбических РСУ в текстурованных листовых материалах [1-3,1].

Метод заключается в съемке одного кольца фш - профиля) прямой полюсной фигуры (ППФ) в системе внешних осей образца накоплением импульсов за 20 с в каждой точке. Угол дифракции 0 для характеристического излучения и углы аир рассчитываются для (Ьк1) специальных разориентировок (РСУ) в основных компонентах текстуры. Последующий анализ интенсивности н положения текстурных максимумов Р - профиля позволяет выполнить качественную и количественную оценку специальных разориентировок.

Развитие рентгеновского дифракционного исследования специальных границ ОЦК - металлов направлено на исследование РСУ ромбической сингонии на компоненте текстуры (112), ромбоэдрической на компоненте (111) и моноклинной на компонентах (113) и (115). В текстурованном листовом металлопрокате компоненты текстуры: (113)<иУ\У>, (115)<и\А¥> в плоскости листа играют важную роль в текстурах деформации и отжига.

Особый интерес представляет рассмотрение РСУ с осями разориентировок, отклоняющимися от нормали к плоскости листа. Явная методическая простота нового метода и существующие возможности автоматизации обработки результатов делают возможным его широкое применение в условиях заводских лабораторий.

В связи с этим представляется актуальным дальнейшее развитие нового интегрального дифракционного метода определения ансамблей специальных границ зёрен поликристаллического материала, не ограниченного размером зерна, способного выявлять характерные особенности разориентаций в текстурованном металлопрокате. Необходимость дальнейшего развития предлагаемого метода обусловлена не только экспериментальной доступностью и возможностью исследовать зернограничные ансамбли, что особенно важно для промышленных материалов, но также и тем, что интегральный рентгеновский метод реперной дифракции позволяет.сформировать полную картину разориентировок зерен.

Цель работы. Кристаллогеометрический анализ специальных границ в тек-стурованных листовых ОЦК - металлах, развитие рентгеновского дифракционного метода исследования РСУ разных сингоний на основных (111)<иу\у> (112)<иу\у> и сопутствующих (113)<1ту>, (115)<иу\у> компонентах текстуры стального листа, а также РСУ с осями разориентцровки, не совпадающими с нормалями к плоскости прокатки.

Научная новизна

1. Развитие нового рентгеновского дифракционного метода исследования специальных границ в ОЦК - металлах, позволяющего определять текстуру низкосимметричных РСУ как на основных так и на второстепенных компонентах текстуры (их качественная и количественная оценка).

2. Дальнейшее развитие данного метода для исследования разориентировок, оси которых отклоняются от главных внешних направлений прокатки.

3. Расширение возможностей метода обратных полюсных фигур к получению инфоримации о разориентировках зерен в металлопрокате.

4. Анализ специальных разориентировок в поверхностных и центральных слоях стали для глубокой вытяжки в холоднокатаном состоянии и в состоянии после отжига и дрессировки новым рентгеновским дифракционным методом.

5. Теоретические и экспериментальные результаты, полученные в данной работе являются развитием нового направления в исследовании специальных границ поликристаллов.

Практическая значимость работы состоит в расширении применения нового рентгеновского дифракционного метода к исследованию специальных разориен-

тировок на разных переделах производства холоднокатаного листа. Метод внедрен в условиях заводской лаборатории рентгеноструктурного анализа ОАО"Северсталь".

Оценка формирования текстуры сталей для глубокой вытяжки в результате отжига и дрессировки.

Данная работа расширяет представления о влиянии текстуры на физико-механические свойства листового металлопроката, что позволяет дальнейшее усовершенствование промышленной технологии динамных сталей и сталей для глубокой вытяжки.

На защиту выносятся следующие основные положения и результаты:

1. Рентгеновский дифракционный метод исследования специальных границ с осями разориентировки <11.1>, <112>, <113>, <115> в направлении нормали к плоскости листа и с осями разориентировки, отклоняющимися от главных внешних направлений. В основе данного метода лежит понятие репера - плоскостей в соседних зернах с кратными межплоскостными расстояниями, выходящих в отражающее положение при установке параметров съемки для снятия ГГПФ РСУ.

2. Ориентационные соотношения ромбических, ромбоэдрических и моноклинных РСУ и образующих их зерен. Расчет межплоскостных расстояний d и параметров съемки (Э и а).

3. Формулы преобразования индексов плоскостей РСУ £ 1 рассматриваемых сингоний в систему кубического кристалла, способы определения местоположения полюса (hkl) РСУ E-var на стандартных проекциях кубической системы и азимутального расхождения между (hkl) РСУ' и соответствующим репером (HKL), находящихся на кольце радиуса а.

4. Расчет ориентации РСУ по максимумам экспериментальных ß-профилей.

5. Определение методами обратных и прямых полюсных фигур специальных границ с отклоненными от нормали к плоскости листа осями разориентнро-вок <uvw>, образующих в плоскости листа когерентные разориентиации <pqr>.

6. Результаты исследований методом реперной дифракции индивидуальных ориентировок и спектров разориентаций РСУ на разных компонентах текстуры холоднокатаной и отожженной стали с различными параметрами технологии, анализ влияния этих характеристик на штампуемость стали.

7. Результаты дифракционных исследований'текстуры и специальных разо-риентировок стального листа, полученного из слитка и непрерывнолитого сляба.

Апробация работы

Результаты диссертационной работы демонстрировались и обсуждались на: International Conference "Texture and Properties of Materials" (Ekaterinburg, 1997), International Conference on Texture and Anisotropy of Polycrystals (Clausthal, Germany, 1997), 6th European Powder Diffraction Conference (Budapest, Hungary, 1998), Международной научно-практической конференции " Проблемы развития автомобилестроения в России (Тольятти, 1998), 5th European Conference on Residual

Stresses (Delft-Noordwijkerhout, the Netherlands, 1999); 4м Международном симпозиуме "Материалы и металлургия" (Opatia, Croatia, 2000)

По теме диссертации опубликовано 13 печатных работ.

Структура и объём диссертационной работы

Диссертация состоит из введения, семи глав, первая из которых - литературный обзор, двух приложений, основных результатов и выводов. Объем диссертации 100 страниц, включая 20 таблиц, 40 рисунков и список используемой литературы 100 наименований.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность'данной работы, сформулированы цели и задачи работы, дан краткий обзор структуры работы.

В первой главе дан литературный обзор теоретических и экспериментальных материалов исследования поверхностей раздела. Показана целесообразность кри-сталлогеометрической модели в исследовании границ зерен. До последнего времени принято было считать границы с низкими £ специальными. Такие границы обладают свойствами, отличающими их от границ общего типа. Специальные, границы обладают более низким поверхностным натяжением, низкими активаци-оннымн параметрами миграции [4,5] и высокими активационными параметрами пограничной диффузии [6,7].

В отдельных работах представлены результаты, когда свойствам специальных границ отвечают РСУ с достаточно большими значениями Z. С геометрической точки зрения к специальным можно отнести границы с любыми сколь угодно большими 2. С физической точки зрения специальными можно считать только те границы, свойства которых отличаются от границ общего типа. В настоящее время нет единого мнения о величине верхней границы £. В данной работе применяется только геометрический подход (без учета особых энергетических свойств) в изучении специальных границ.

Рассмотрены основное понятие кристаллогеометрнческой теории специальных границ - решетка совпадающих узлов (РСУ), современные методы и некоторые результаты исследования границ зерен.

Вторая глава представляет информацию об исследуемых материалах. В данной главе рассматриваются физико - механические свойства и технологические параметры производства листовой низкоуглеродистой электротехнической стали для изготовления магнитопроводов электродвигателей (2212, 2214) и стали для глубокой вытяжки (08кп, 08Ю, 08ФЮП). Приводятся результаты расчета функций распределения ориентировок методами прямых и обратных полюсных фигур. В качестве оценки пластической анизотропии стали для глубокой вытяжки вычислены значения коэффициента Лэнкфорда.

Исследовали центральные и поверхностные слои стали 08Ю разной категории вытяжки в холоднокатаном состоянии и после отжига и дрессировки.

В третьей главе представлен рентгеновский дифракционный метод исследования ромбических РСУ на компоненте текстуры (112) листовой стали, методика съемок, формулы расчета и результаты.

Из полного ряда значений обратной плотности совпадающих узлов были выбраны 121, 35, 53, 75.

При развороте сеток кубических материалов на заданные углы разориентиров-ки образуются ромбические РСУ с определенными параметрами ячеек (рис.1). Для Х35 и 53 параметры РСУ А = а^Е, В = ал'бЕ, С = ал'б, где, а - параметр кубической решетки материала. В случае РСУ с Е кратными 3 (21 и 75), параметр В сокращается в 3 раза, так как получившаяся ячейка состоит из .трех элементарных ячеек.

Рис. 1 Образование ромбических РСУ при развороте кубических решеток (112)221 (слева) и 135 (справа).

Геометрия съемки и межплоскостные расстояния определяются подстановкой параметров ячеек РСУ в основные формулы кристаллографии. /V? нЛ ¡6/1' к' +£Г~

Соха = -

_пЯ |

= 2 а У

с/ — -

Ял/бХ

д/бЛ1 + §сг + /!1 2а\ 61 ' + + Е/1 '

где £ - число, зависящее от Е (для £ 35, 53, £ = 1, 2 21, 75 Е, = 9), а - угол горизонтального наклона образца при съёмке по Шульцу, 0 -вульф - брэгговский угол.

Лабораторная система координат выбирается в соответствии с внешними осями: направление прокатки - НП, перпендикулярное ему направление - ПН и направление нормали к плоскости прокатки - НН. Ориентации зерен и соответствующих РСУ в данной системе координат могут быть записаны в виде ориента-ционных соотношений (ОС). Ориентации одного из зерен выбираются по направлениям внешних осей. Первая строка показывает ось разориентировки. Ориентация второго зерна и РСУ записывается в кубической системе координат первого.

Вторая строка определяется из условия: 2 зерно - S2 = Sil2, РСУ - Srcy = 2S,!, где Sj - сумма квадратов индексов соответствующих плоскостей, Е - обратная плотность совпадающих узлов. Компоненты третьей строки связаны с первыми двумя векторным произведением. При ориентации первого зерна (112) < 110>, ориента-ционные соотношения:

1 1 2 1 1 2 1 1 2

£21 1 1 0 + 3 27 12 —> 4 8 2

1 1 1 1 33 3 15 t 18 6 12

Формулы преобразования индексов плоскостей (НКЬ) в кубической решётке в индексы (Ьк1) ромбической системы выводятся непосредственно из равенства косинусов соответствующих углов при переименовании стандартной проекции (112)<1 1 0> кубического кристалла в проекцию (001)<100> ромбического представления при выборе в кубическом пространстве неэлементарной ромбической ячейки трансляции:

Н-К __ И Н-К _/) Н + К-Ь к 3

Н + К - Ь ~ к' Н + К + 2Ь~Г Ц + К + И I Текстурная приставка ГП-2 выставлялась на углы 0 и а для съёмки текстуры на отражение по Шульцу. Съёмка велась по точкам методом накопления импульсов. Образец поворачивался по углам Р с щагом 2°. Условия съёмки: Со или Ре -анод, и = 25 кУ, I = 20 шА, щели: 4 - 1(гор.) - 1(гор.). По полученным в результате съёмки данным, строилось одно кольцо (Рщ - профиль) полюсной фигуры. Построение выполняли на сетке Болдырева в шкалах относительной интенсивности.

В силу малости объёма границы не могут давать значимую дифракцию в характеристических лучах. В отражающее положение попадают плоскости (называемые в дальнейшем реперы) порождающих РСУ пар зёрен, расположенные под теми же углами а, что и плоскости (Ьк1) РСУ и выбирающие длины волн из сплошного спектра А.д. Кратные индексы параллельных плоскостей пар зёрен обозначаются (НКЬ)! и (НКЬ)2 соответственно. Для выяснения того, какие плоскости (НКЬ) зёрен кубического материала находятся на одном кольце с нормалями к плоскостям (Ьк1) ромбических РСУ, уравнивались соответствующие косинусы углов:

H + K + 2L

и = 1,2„3...

тГргТК^ТГ + %кг + и1)

Очевидно, при изменении коэффициента п можно найти множество реперов на кольце а, структура индексов которых даёт межплоскостные расстояния кратные к (1о, где с!0 - наибольшее расстояние между плоскостями при п = 1.

При расчётах ориентации РСУ на стандартной стереографической проекции [112] на кольце а отмечается полученное по формуле (4) положение репера. Радиус, проведенный до внешнего круга, дает опорную точку (ОТ).

На стереографической проекции (рис.2) приведена геометрия образования РСУ Е21 для плоскостей {011} и {101}. Для того, чтобы определить местоположение полюсов (11к1) ромбических РСУ на стандартной проекции [112] кубического кристалла, ромбические индексы переводятся в кубические по правилам (3).

При ромбическом сжатии и образовании РСУ, полученные исходные точки на проекции смещаются по радиусу до окружностей, соответствующих углам ос и далее - левым или правым (всё равно) поворотом на половину угла разориен-тировки р до конечных положений N. Радиус, проведенный из точки N до внешнего круга, дает азимут исходной плоскости (МТ). Угол между инвариантными азимутами плоскостей равен углу разориентировки р. Очевидно, когда образуется специальная граница, происходит слияние соответствующих полюсов. Местоположения полюсов (011) и (101) ромбических РСУ на стандартной проекции [112] кубического кристалла (21 10) или (1 2 10) и (514) или (154) соответственно.

Угол между азимутами репера и полюса (Ьк1) РСУ (обозначенный рп ) учитывается при расчёте истинного значения угла, определяющего положение дифракционного пика. При выборе направления обхода против часовой стрелки значение Р„ положительно или отрицательно в зависимости от того опережает или отстаёт репер от конечного положения полюса (Ьк1) РСУ. В случае, приведенном на рис.2, когда полюс (Ьк1) РСУ лежит на том же радиусе что и репер, значение рп равно 0.

В таблице 1 приведены параметры реперной дифракции в Со - излучении для железа разных (Ьк1) РСУ £ 21, 35 и 53, индексы полюсов, соответствующие кубической системе координат, углы азимутального расхождения Ро внешней системы координат исследуемого образца (НП - направление прокатки) и системы координат лауэ - реперной дифракции, относительно которой ведётся расчёт текстуры специальных границ.

-£-б -— 5

При вычислениях углов отражения реперов Рр на полюсных фигурах и связанных с ними ориентациями РСУ Рист=Рр ± рп следует учитывать коэффициенты азимутального расширения К1 = (90о+Рц)/90о в 1 и 3 секторах и сжатия во 2 - 4 секторах К2=(90°-Р,))/90°:

-р„ < Р„-ш< 90° рнст = (ризи + Ро)/К, ± рп 90° < рюм< 180°-Рп рист = 90° + (Рюн - 90°)/К2 ± р„ 180в-р„5рнм1<270в РИСТ= 1800 + (РН1М- 1800 + Р„)/К1±РП б 270° < рюм < -р„ рисг = 270° + (рИ1м - 270°)/К2 ± р„.

Рнс.2 Определение положения полюсов {011} и {101} ромбической РСУ £21 на стандартной стереографической проекции [112].

2 (hkl)1' d, нм. 20° <х° Pd° (hkl)k Реперы Диапазон

Р° Fea (Со) R m-M

011 0.5863 17.54 33.2 5.70 1 1 0 2 1 10 13-42

21 101 0.6180 16.64 28.1 4.42 2 1 1 5 1 4 4-14

44.42 211 0.4370 23.63 51.4 14.40 3 10 4 1 2 4-14

121 0.4046 25.54 54.7 17.33 4 1 1 1 1 0 1-2

011 0.6910 14.80 9.6 1.25 1 1 0 5 4 13 10-35

35 101 0.6475 16.04 22.5 3.32 2 1 1 5 29 88 54-210

34.05 211 0.5352 19.24 40.2 8.03 3 10 123 2-7

121 0.6180 16.63 28.1 4.18 4 1 1 5 14 4-14

011 0.6943 14.80 7.8 1.00 1 1 1 10 11 16 33-106

53 101 0.6642 15.46 18.6 2.60 2 1 1 17 77 112 100-318

27.53 211 0.5780 17.80 34.5 6.07 3 1 0 2 3 26 33-106

121 0.6430 15.96 23.5 3.45 4 1 1 1 1744 33-106

Кристаллические решётки твёрдых растворов статически искажены под воздействием внешних и внутренних факторов. Но искажения одного знака не могут накапливаться в кристаллической решётке бесконечно, в противном случае кристаллическая структура вещества потеряет свою индивидуальность. Компенсация разнознаковых искажений решётки происходит в объёмах компенсированных среднеквадратичных микродеформаций (ОКСМ), межплоскостные расстояния ко-

Индекс искажения ш - целое число, которое характеризует степень несоответствия реального и идеального образов кристаллических решеток.

Если в поликристалле индекс искажения достигает величин ш = М, то реперная дифракция осуществляется в характеристических лучах, поскольку Àj/Xx = m/M. Минимальные значения величин ограничены местоположением коротковолновой границы спектра. Диапазоны m - M для всех случаев указаны в табл.1. Выбирая индексы плоскостей в ромбической решётке РСУ, исследователи могут «прощупывать» специальные границы в парах кристаллитов с разной степенью искажённости: от m = 1 - 2 до ш=100 - 318. Если в реальных структурах материала присутствуют те или иные группы кристаллитов, содержащие специальные границы, то на (3 - профилях полюсных фигур появляются максимумы реперной дифракции. Любую длину волны на спектральной характеристике рентгеновской трубки можно выразить соотношением Х„ = qXo, где q - некоторое число, соответствующее длине волны, способной отразиться от репера. При выбранном аноде и напряжении на рентгеновской

торых Dhkl = m cIiikl (рис.3).

Рнс.З Схема образования репера.

трубке индекс искажения m зависит от индексов плоскостей РСУ, их реперов и порядков отражения реперных плоскостей п

\2Agn [бХ(Нг + К1+ /JJ ?

т ~ t/Л, V б И1 + 4'к' +1/' . Из сравнения вульф - брэгговских равенств получается формула для А.л:

Л = I + 8

л~ п ] 6UH' + K'+L')

Сдвигая коротковолновую границу Хо в диапазоне (ко - Хх), понижением величины напряжения на трубке можно определить граничные значения ш в момент исчезновения максимумов интенсивности на ß-профилях.

На рис.4 показаны ß - профили РСУ £21 и £35 специальных границ зёрен,

представляющих связанный пространственный агрегат на компоненте текстуры {112} ди-намной стали. Рядом с максимумами репер-ной дифракции обозначены индексы направлений РСУ, лежащих в плоскостях (112) в направлении прокатки и выраженные в кубической системе координат. Для перехода в ромбическую систему РСУ из кубической следует воспользоваться формулами (3). По высоте максимумов и их площади можно судить о доле данных специальных границ.

Наиболее развиты в рекристаллизованном листе динамной стали специальные границы, содержащие РСУ £21. На ß(|2i) - профиле суммарная доля данных РСУ в границах, разделяющих малоискажённые кристаллиты (ш=1-2) максимальна. Больший индивидуализм и меньшая интенсивность пиков, связанных со специальными разорлентировками кристаллитов с повышенными индексами искажения ш = 65-210, наблюдается на ß(ioi)- профиле РСУ £35. Как показали исследования, монотонных зависимостей реперной дифракции от величин £ и m в поликристаллах нет. На рис.5 показаны ß-профили РСУ £ 21, 35 низкоуглероднстой стали марки 08Ю, предназначенной для глубокой вытяжки, в состояниях после холодной прокатки -1 и после рекристадлизационного отжига -2. Свойства сетки границ, определяются не только характером кристаллографической текстуры

Рис. 4 (3 - профили РСУ динамной стали с обозначениями индексов направлений РСУ: Р^) - профиль £21 ш = 1-2-слева, рг1оп - профиль £35 ш=65-210-справа.

<ISf>

Рис. 5 Сталь 08Ю после холодной прокатки-1, после рекристаллизационного отжига-2. P(i2i)-npo-филь S21 -слева, Р(10))-профиль 135-справа

поликристалла и связанным с ней спектром межкристаллитных поверхностей раздела, но также и характером распределения кристаллитов по размерам, которые фактически определяют протяжённость границ. Очевидно, в крупнозернистой динамной стали эта протяжённость значительно меньше, чем в сталях для глубокой вытяжки. Нивелирование максимумов в сталях для глубокой вытяжки сопряжено с меньшей величиной зерна, повышенной долей и разнообразием специальных границ. .

Четвёртая глава посвящена разработке метода реперной дифракции в исследовании ромбоэдрических РСУ на компоненте текстуры (111) <uvw> ОЦК -металлов. Октаэдрический компонент является одним из основных в текстурах прокатки и отжига. В сталях для глубокой вытяжки этот компонент текстуры является наиболее благоприятным для штампуемости.

Существуют два варианта выбора ромбоэдрических ячеек на границах октаэд-

рических зёрен (рис.6). Длина телесной диагонали большого ромбоэдра (БР) равна утроенной высоте гексагональной решётки Бравэ с параметрами а,=а(21/3)|/2 и cr=2aV3, где а - параметр кристаллической решётки а - железа [II]. Параметры элементарной ячейки БР: AR = а[2(£+6)]|/2, Cosy = (12-Z)/[2(I+6)]. Элементарную ячейку кубической системы -можно также представить в виде малых ромбоэдров (MP). Телесная диагональ малого ромбоэдра - а^З, его параметры: AR = a[(l+2S)/3]1/2, Cosy = (1-Щ1+21). • При выборе ориентации одного из зерен <111> ( 110) ориентационные соотношения, связывающие его с другим зерном и образующихся на их границах ромбоэдрических РСУ, имеют вид:

Рис. 6 Ромбоэдрические ячейки. БР - слева и MP - справа

1 1 1 1 1 1 1 1 1

27 Т 1 0 + 8 3 5 3 2 1

1 1 2 2 13 II i 1 4 3

1 1 1 1 1 1 1 1 1

213 I 1 0 + 15 8 7 4 3 1

1 1 2 i 1 22 23 2 2 5 7

Очевидно, при переходе из кубической системы координат в ромбоэдрическую индексы направлений <UVW>, лежащих в плоскостях (111)к, параллельных (111)R, остаются неизменными. Образование ромбоэдрических РСУ с величинами £7, 13, 19, 31 происходит на границах <111> при разориентировках пар зёрен, соответственно, на углы р = 38.21°, 27.79°, 46.82°, 17.90°. Ориентации РСУ в плоскости (111) делят угол разориентировки зерен пополам.

Параметры съемки на "отражение" (3-профилей для большого ромбоэдра (БР):

Gaseosa

=б4

32

(2 + 24Х/12 + к'+/') + 2(2 - 12ХМ- + kl + hi) [h + к + /)

sin® = + 24)(/;' +k'+ /')+ 2(2 -12 \hk + kl + hi)

\2a-j3Z,

(h+k + lUz

COS (X —

+ 2 W + k' + I1) + 2 (Z - \2\hk + к I + hi) для малого ромбоэдра (MP):

3S _ a-Jícosa

¡(z + 2\h* +к* +1')+2(1.-фк + к1 + М) ~ (h + k + l)

sin © = —+ 2íh' + к' + Г)+ 2(2 -1 \hk + kl + hi) 2aV3Z

{h + k + l}Jl_

10

d^ = a

11

cos a = -

2X¿' + к' + Г)+ 2(2 -1 \hk + kl + hl)

D табл.2 и 3 приведены данные для днфрактомстрни ромбоэдрических границ по 3-м дифракционным отражениям (hkl) в Со - излучении (табл.2 - БР, 3 - МР).

Таблица 2

2 (hkl) d,HM Fea 20° Со a° Pd° Рп° min Реперы (HKL) mo-M

110 1.0909 9.20 42.79 4.43 -8.22 1 4 16 35 -126

7 112 0.6745 15.22 24.85 3.53 -8.22 5 17 20 18-63

123 0.4370 23.60 28.13 6.24 -8.22 42 1 4-14

110 1.3608 7.63 23.76 1.39 +12.12 16 28 49 156-568

31 112 0.7259 14.15 12.48 1.27 +12.12 47 59 80 78-279

123 0.4803 21.43 14.25 2.23 +12.12 8 9 14 •18-62

2 (hkl) d,HM 20° a° Pd° Рп° min Реперы (HKL) nio-M

110 0.23937 43.84 14.98 5.58 0 356 2-7

7 112 0.12279 93.38 7.60 5.55 0 89 11 2-7

103 0.16800 99.80 19.53 14.73 0 1 1 2 0-1

31 110 112 103 0.24580 0.12364 0.12217 42.66 87.45 94.00 7.23 3.60 9.53 2.63 2.62 7.05 0 0 0 17 22 23 39 40 45 35 38 51 9-31 9-31 9-31

Угловое расхождение pD между осями Y и лауэ-осью Yo на полюсных фигурах (hkl) рСу определяется соотношением tgPD = tga Sin©.

Для Р - профилей большого (12) и малого (13) ромбоэдра: пХ

12

tgß„ =

хч/[(И + 24Х>1' +к' +l^)+2(}:~l2)(hk + kI + ht)\■l(l,• +к' +1')-(Ик + к1 + Ы)\

П

8Р° л/б«1(Л + А- + /)Х 13

х^/КЕ+гХ/»' +к' +/')+2(£-фк + к! + М)\ ■ [(И' + к' +1') - (Ик + к1 + М)\ Для того чтобы рассчитать, какие плоскости кристаллитов (НКЬ) дают лауэ-отражения, совпадающие по углам а с потенциальными максимумами (Ш) ромбоэдрических РСУ, необходимо также взять равенство косинусов углов а в ромбоэдрических решётках границ и кубической решётке зерна. Например, для (Ьк1)= (110) в БР с 27 в соответствии с формулой Соьа (10).

Н + К + Ь 2л-/Г7 21л

+ K'+L' t/(31-2 + 2(7-12)-l)j! л/273пг ' при п=1 репер (1 4 16)

А для (hkl)=(l 10) в МР с 17 в соответствии с формулой Cosa (3).

H + K + L 14 п

14

15

Vtf! + K'+L' -JW при п=1 репер (356)

На рис.7 показана стереографическая проекция (111) с фиксацией полюсов (hkl) и соответствующих им реперов (HKL) для МР в границе с РСУ Е7.На стереографической проекции под углом а располагается 6 вариан-

„ _ „ __ тов комбинаций (HKL) реперов,

Рис. 7 Положение полюсов РСУ £7 и их

. „ различающихся перестановками

реперов в МР на стандартной про- цндексов Каждой ком6инацин

екции 111 кубического кристалла соответствует свое радиальное

кристаллографическое направление на круге проекций. Для последующей рас-

Рис. 8 Ромбоэдрические РСУ ЕЗ1: БР - р(12з) - профиль -(слева), МР - Р(ц0) - профиль (справа).

шифровки ориентации РСУ достаточно знать величину минимального углового расхождения р„ (в данном случае рп = 0), так как остальные комбинации приводят к инвариантным результатам. Величины минимальных рп для БР и МР приведены в таблицах 2 и 3.

На рис.8 показаны полюсные фигуры (123) для БР (слева) и (ПО) для МР

(справа) границ, содержащих РСУ £31. На внешних кругах Р-профилей указаны азимутальные индексы точек пересечения их с радиусами, на которых находятся полюса (Ьк1) РСУ и их реперы.

Знание ориентировок РСУ предоставляет возможности решения и обратной задачи:

поиск ориентации двух смежных зёрен, порождающих эту границу. Анализ Р-

профилей показал, что, судя по интенсивности ре-перной дифракции, границы, содержащие большие ромбоэдры, лучше развиты в поликристалле, чем границы, содержащие малые ромбоэдры. Зёрна, образующие БР, ориентированы в НП векторами решётки с более простыми индексами, чем зёрна, образующие МР.

На рис.9 приведены р - профили стали для глубокой вытяжки. В фосфористой стали (коэффициент Лэнкфорда Я = 2,2) количество РСУ определяемое по площади, заметаемой р - профилями, значительно меньше, чем в кипящей стали ( II = 1,2). Величина Я в стали для глубокой вытяжки зависит не только от соотношения октаэдрического и кубического компонентов, но также и от количества

Рис. 9 Сталь для штамповки 1 - 08ФЮП, 2 - 08кп.

Р(123) - профили РСУ Е7-слева. £31 -справа для БР.

специальных разориентировок. Уменьшение доли специальных разориентировок (малоподвижные границы) в плоскости листа обеспечивают преимущественную пластическую деформацию в плоскости листа, по сравнению с деформацией в направлении толщины.

В пятой главе рассматриваются метод и результаты анализа низкосимметричных моноклинных РСУ на второстепенных компонентах текстуры листовой низкоуглеродистой стали {113} и {115}. Текстуры, сопровождающие "идеальные" ориентировки также имеют важное значение для понимания механизмов текстурных превращений, фазовых переходов, физики разрушения и т.д. На рис.10 приведено графическое построение пар атомно-кристаллических сеток (311) развёрнутых между собой на угол разориентировки р = 40.45° вокруг нормали [311] и образующих специальную границу с РСУ Е 23. Параметры РСУ: А = a V2E в направлении < 1 3 6 >, В = a V6E в направлении < 5 8 7 >, С = а Vi 1, где а - параметр решётки материала (в частности а-железа).

Индексы направлений, лежащих в плоскостях {311}, указаны в системе координат одного кристалла. В системе координат другого кристалла соответствующие направления в РСУ: <1 б 3 > и < 4 1 11 >. Совпадение узлов в парах разори-ентированных кристаллов, по которым определяется элементарная ячейка РСУ, определяется равенством модулей направлений в двух решётках с разными кристаллографическими индексами, имеющими одинаковую сумму квадратов индексов и развёрнутых одновременно как по параметру А, так и по параметру 13 на угол специальной разориентировки р в системе одного кристалла.

В табл.4 указаны векторы кристаллических_решёток, в частности для РСУ Е 23: А - < I 3 6 > и <1 6 3 >,В - < 5 8 7 > и < 4 1 11 >. Величина моноклинного угла находится после нахождения элементарной ячейки РСУ, для специальной границы Е 23 моноклинный угол между базовыми векторами соответствует Cos / = '/2 V3, / = 73.23°. Очевидно, в плоскости специальной границы кручения на плоскостях {311} моноклинная РСУ ориентирована плоскостью (001).

Рис. 10 Моноклинная РСУ Е23 на компоненте текстуры (311).

Ось Параметры моноклинных РСУ dhki 20° a° m=M

2 10HM MoKa

Р° А'Шнм ВЮнм CIOiim/

311 А=ал/2£ B=aV6I C=aVl 1

23 < I 36>, < 5.8 7>, <3 1 I> 0.7190 121.53 29.5 8-10

40.45 <1 63>2 < 4.1.11>2 73.23

311 А=ал/22 B=cWóI4 C=aVll

45 < 1 58>, < 90 27>, <3 1 1> 0.4750 95.10 7.1 14-20

(4=3) 28.62 <1 8 5 >2 < 4. 13.25>2 33.55

511 A=aV2£ C=aV27

(е=3)49 < 1 4 9>, < 19.22.73>! <5 1 1> 0.3593 154.60 4.5 8-12

43.57 <1 9 4 >i < 7. 35.70>? 40.90

В формулы межплоскостных расстояний d и углов между плоскостями а для моноклинной сингонии помимо величин Cos / входят и выражения Sin2/. Поэтому для получения полюсных фигур специальных границ моноклинной сингонии во избежание иррациональных выражений следует подбирать удобные для расчёта индексы плоскостей h=0, k=E, l=u2+v2+w2, например, (0.23.11) для съёмки полюсной фигуры РСУ Е 23.

1 _ h' I1 2hl Cos f

d1 ~ A1 Sin' f+lF+ С'Sin2 f AC Sin1 f

16

KK , KK Sin1/ ^ /,/, (/Д+ Х.ОЛ-/

_ В1 С' AC

h¿ k'Sin'f • lj_ _ 2 hjfios f А1 В1 + C1 AC Из этих соотношений следует, что в железе dCo.23.ii) = а V 6/95 = 0.0719 нм и угол между плоскостями РСУ (001) и (0.23.11), равный углу горизонтального наклона образца на текстурной приставке при съёмке по Шульцу, а = 29.5°. Вульф-брэгтовский угол для дифракции реперов в МоКа - излучении 8 = 29,185°.

Ориентационные соотношения в трёхмерном кубическом представлении для ряда моноклинных специальных границ записываются ориентационными матрицами:

3 1 1 3 1 1 3 1 1

< 311 >223 0 1 1 + 9 4 31 -> 1 3 6

2 3 3 35 102 3 1 9 19 8

На рис. 11 представлена стереографическая проекция [311], на которой в системе координат одного кристалла показана геометрия образования РСУ Е 23. На проекции также указан моноклинный угол /.

Для определения на проекции местоположения полюса плоскости (0.23.11) моноклинной РСУ Е = 1 сначала уравниваются косинусы углов между плоскостя-

ми (311) и (Ьк!) в кубической системе и плоскостями (001) и (0.23.11) в моноклинной системе координат, в результате чего получается выражение: 3 И + к + 1 132

18

л/Л' + к' + /' -VI3222 В результате находится положение "исходной" точки I (1.114.15). Затем. Ради-ально сместив ее до окружности радиусом а и повернув на половину угла, разориентировки р/2 было получено положение точки N. соответствующей полюсу (45 7 4).

Для того, чтобы определить индексы полюсов реперов на кольце а достаточно уравнять соответствующие косинусы углов в кубической системе между плоскостями (311) и (НКЬ) и в моноклинной решётке между плоскостями (001) и (0.23.11) с учётом величины £ = 23 (учитывая также множество решений с целочисленным коэффициентом п):

ЗЯ + К + Ь

4w

1_ = I11'72

F~\ 95

132п

19

Рис. 11 Положение полюса (0 23 11) РСУ £23 на стереографической проекции [311] кубического кристалла

! + А" + L1 V 95 V2090«1 Этому условию при n = 1 удовлетворяют плоскости кристалла (45 4 7) и (45 7 4), отстоящие друг от друга по азимуту на угол разориентации р.

В диапазоне X = 0.05 - 0.07010 нм от коротковолнового края спектра до характеристической длины волны МоКа реперная дифракция выявляет РСУ, образованные кристаллитами (311), индексы искажений которых находятся в диапазоне ш - М = 8 - 11. Аналогичные исследования были проведены для получения ре-перной дифракции РСУ £45 <311> и РСУ£49 <511> (табл.4).

На рис.12 приведены ß-профили моноклинных РСУ на специальных границах динамной стали на плоскостях {311} и {511}, раз-ориентированных с образованием РСУ £ 49.

Рис. 12 ß-профили <311 > РСУ £45, (0 15 11), ш= 14-20 и<511>РСУ £49, (0 49 11), т = 8- 12

Шестая глава посвящена дальнейшему развитию метода реперной дифракции применительно к разориен-

ентировкам, оси которых отклоняются от главных внешних направлений. При определенных углах наклона осей <uvw> основных разориентировок в плоскость текстуры выходят их сечения, в которых атомио-крпсталлические конфигурации определятся "новыми" параметрами, связанными с параметрами основной разорнеитации. Такие сечения назвали когерентными разориентировками <pqr> || НН.

Если на окружности 1 радиуса а (рис.13) выбрать за центры вращения нормали к плоскостям реперов и провести окружности 2 или 3 того же радиуса, проходящие через центр проекции [110], то на окружностях 2 и 3 будут располагаться нормали к когерентным плоскостям (pqr), которые при азимутальном отклонении разориентировки <110> на определенные углы выйдут в центр проекции, т. е. плоскости (pqr) будут параллельны плоскости образца. Другими словами в плоскость текстуры листа выходят определенные сечения основной разориентировки <110>, ось которой отклонится от первоначального положения на угол (uvw)~(pqr). Для нахождения индексов этих сечений основной разориентировки можно воспользоваться простой формулой:

Cos[{pqr)'{HI,K)]=-^=Cosa 20

Выберем исходные данные для регистрации р0п - профиля РСУ Е9 <110>: а = 18,43°, cosa = З/VlO, индексы реперов R(120), либо (452). В соответствии с формулой (21) получаем соотношение:

p + 2q Зп 4p + 5q + 2r _ 9п 2j

•Jp'+q' +r' ~ JhS' 4р' + Ч1 + г' ~ fb?

Окружности 2 и 3 являются геометрическим местом когерентных разориентировок (pqr), имеющих реперы, азимутально удаленые от них на угол a = 18,43°. В центральной части сетка Вульфа равномерна и в первом приближении рис. 12 иллюстративно оправдан. Точные окружности 2 и 3 радиуса a проводятся при перемещении реперных точек и соответствующих окружностей в центр по известным законам стереографической проекции. Очевидно, при n = 1 соотношения (21) дают исходную ориентацию <110>, при п = 3 вращение вокруг репера (120) приводит к выходу в центр проекции когерентной разориентировки <141>, при п = 7 -<583>. Азимутальное перемещение по окружности 3 с центром в репере (452) приводит к смене проекции [110] на [354] /п = 5/, либо на [491] /п = 7/, либо на [853] /п = 7/. Из простых соображений следуют условия когерентных замен основных ориентировок, при которых в плоскости текстуры листа образуются решетки совпадающих узлов:

р' +(]'+ г' = /?!(i/' + v! + w!), « = 1,3,5,7,9,... 22

Рис. 13 Разориентировки <pqr>, когерентные основной разориентировке <110>.

I 1 0 1 4 1 1 1 0 1 7 0 1 I 0 5 8 3

0 0 1 /7 = 3" 2 Т 2 » 0' 0 1 /1 = 5' 0 0 5 J 0 0 1 п = Т 6 3 2

1 Т 0 3 0 3 1 Т 0 7 1 0 1 Т 0 1 4 9

В ориентационных соотношениях (ОС) условия (22) выполняются в направлениях трех главных осей проката. Так, например, для окружности 2 справедливы следующие ОС:

23

Оси <110> отклоняются от когерентных осей на соответствующие косинусам углы, соб<1 10>*<141>, ф = 33,56°, соб<1 10>"<170>, ф = 2а = 36,86° и т. д. Коэффициент п может восприниматься как величина обратной плотности совпадающих узлов £' РСУ, образованных в плоскости текстуры при наложениях основной и когерентной ориентировок.

Для нахождения индексов оси поворота (обратная задача) следует составить пары уравнений, сопоставляющих индексы основной и когерентной ориентировки, записанных в первой и второй (третья зависима) строках ОС следующего вида:

п(и + V + и>) ={р + Ч + г\ (пи - р\= А, + (пу- </), = В, + (пк -/■),= С, = О

и(н + V + vf)2 = (р + q + г)г (пи - р\ = Аг + (nv - q\ = Вг + (nw -г\= С, = О

24

Индексы оси поворота <АоВ0Со> находятся из определителя

А >К С, А, Вг С,.

А в. с.

Соотношения (23) есть не что иное как закономерные кристаллографические переходы от одной к другой ориентировке зерен поликристалла при минимальны* затратах энергии, поскольку часть атомов остаются на прежних позициях. Поскольку по теории ребровая ориентация зерен в текстурах прокатки ОЦК материалов запрещена, а в многочисленных экспериментах она полностью отсутствует в текстурах холодной прокатки и первичной рекристаллизации железа, реброва* компонента текстуры горячекатаного листа (подката) во время последующей холодной прокатки переходит в когерентные ей "новые" ориентации (pqr).

Собственные разориентации Е2 вокруг осей <pqr> | [ НН закономерно связань по своим параметрам с разориентациями <uvw> Еь так как являются не чем иныл-как определенными сечениями разориентированных комплексов <uvw>, отклонившимися от положения НН на некоторые углы Ф £2= n2Si.

Связи основной и когерентных разориентаций выражается не только условиями (26), но и равенством углов разориентировок р. В правоте этих положений можно убедиться, сравнивая табличные данные известных разориентировок: [110' Z9 и [114] £81 -р = 38,94°, [111] £7 и [511] £63 - р = 38,21°, [210] £15 и [542] £13! -р = 48,19°

Следует также обратить внимание на равенство межплоскостных расстоянш d|,iti в основной <110> £9 и когерентной разориентировках, например <141> £81 при выборе в той или другой разных плоскостей (hkl), а именно (011) в первой i

(211) - во второй, так как для ромбических РСУ = а

22

2h1 +Jt' + Z/'

Очевидно, равенство d^i приводит к одинаковым углам 0 и а.

В текстурах холодной прокатки и первичной рекристаллизации основная разо-риентация <110> отклонена своей осью от направления НН и на соответствующем Р - профиле фиксируется только собственная разориентация <114>, когерентно связанная с разориентацией <110> и являющаяся ее детерминированным сечением, параллельным плоскости прокатки. Поэтому при расшифровке полюсных фигур, например {110} холоднокатаного и первнчно-рскристаллпзоиапного листа наряду с хорошо известными стандартными проекциями кубических решеток целесообразно построить "новые" стандартные проекции [114], [354], [538] с указанием всех полюсов {110} и пользоваться ими наряду с известными проекциями, соответствующими традиционным "идеальным" компонентам текстуры листовой стали. В связи с этим понятие "идеальные текстурные компоненты" приобретают новый смысл, расшифровка прямых полюсных фигур носит целенаправленный (а не случайный) характер.

Аналогичные расчеты показывают, что в Р(ио) - профиле РСУ El 1 содержится информация о когерентных разориентировках <141>| |НН при п = 3 в соответст-

4о + 7о + г \\п

вующем равенстве: — = ■, 25

yjp'+q' + r2 fín*

В некоторых случаях, например. P(ioi) РСУ Е11 <110>, при любых значениях п получается только одно решение (110). В этом случае будем говорить о вырождении когерентных разориентирововок.

9р + Пд + 6г _ 22п 26

л[р2 +q2 + г2 л/2п\

Для того чтобы проверить расчеты и экспериментальные данные репсрной дифракции, необходимо традиционными дифрактометрическими методами определить присутствие в текстурах деформации и рекристаллизации низкоуглероди-:той стали "новых" компонентов, на основе которых образуются когерентные ра-зориентации.

Были выполнены дифрактометрические исследования реперной дифракции РСУ от тетрагональных до моноклинных сингоний. Определены доли РСУ E-var рассматриваемых сингоний на основных компонентах текстуры (001), (111), (112) и (113) (выборочные результаты приведены в табл.5) стали 08Ю в состояниях по-;ле холодной прокатки и отжига.

Для определения более полной, чем обычно, картины распределения нормалей к кристаллографическим плоскостям кристаллитов относительно нормали к плоскости образца, вычисляли предельные возможности измерения интенсивности эефлексов (HKL) выявляемых дифракцией в МоКа - излучении. Для этого пользовались Периодической системой кристаллографических индексов, учитывали ¡гогасания отдельных рефлексов для ОЦК материалов и рефлексов плоскостей с п ■ кратными дифракционными индексами [7].

РСУ V (hkOrcy Репер а 1Kb) • <pqr> После деформации После отжига

1имп, т=20с Доля РСУ,% 1имп, х=20 с Доля РСУ,%

ТсчОО 1 5 011-101 1 25 122 53655 8.80 56595 9.91

1'ом! 10 9 011 120 141,170,583 14486 2.37 13296 2.33

9 011 452 354,491,853 14486 2,37 13296 2,33

9 141 112 114,354,358 53891 8384 32240 • 5,64

11 ОН 471 141 14504 2,38 13324 2,33

11 101 9 13 6 - 126 0.02 102 0.02

ГекШ 3 112 14 2 { 517} 19790 3.25 21460 3.76

ЬР 111 13 123 ' 652 75 1,13 5 7 4193 0.69 5203 0.91

31 123 14 9 8 - 195 0.03 195 0.03

MP 111 31 102 30 26 37 - 24163 3.96 23303 4.1

Ром112 21 101 514 7 12 30154 4.95 24754 4.33

35 011 54 13 217 25 0.00 1085 0.19

35 101 5 29 88 - 12298 2.02 10152 1.78

53 211 2 3 26 - 23902 3.92 21742 3.81

МонЗП 45 0.45.33 111 26 37 - 28307 4.64 26737 4.69

Расчеты показали, что на существующт дифрактометрах при получении ОПФ в МоКа ■ излучении можно измерить полюснук плотность, показывающую во сколько раз данна? ориентировка чаще встречается в образце, чем I бестекстурном эталоне, для нормалей к 21 кристаллографическим плоскостям (предельны« суммы квадратов индексов плоскостей (156) 1 (237) равны 62). Из этого массива ориентаци! наибольший интерес представляли четыре, < именно (114), (244), (534)+(170) и (712)+(255 (см. табл.5). Поэтому при получении ОПФ из учитывали наряду с традиционно измеряемым! ориентациями по рефлексам {200, 211, 220, 310

Измерения полюсных плотностей разных ориентировок показали, что наряду < известными ориентациями и холоднокатаная и отожженная листовая сталь со держит также когерентные ориентировки разной интенсивности в зависимости а образца стали (рис.14). Максимальные величины 1ьк|Яэт когерентных ориентиро вок достигают значений 2,0 при аналогичных значениях для ярко выраженных ок таэдрических ориентаций, равных 10. Нормировки по Харрису или Моррису даю-меньшие числовые значения полюсной плотности, однако и после этих операцш дополнительные неизвестные ранее ориентировки отчетливо видны на ОПФ.

001 017 013 012 011

Рис. 14 ОПФ стали 08ю • после холодной прокатки s = 70%.

222, 321,240, 332, 226}.

Рис. 15 Неполные ППФ {110} стали 08Ю с суммарным холодным обжатием е =15% (а) и е = 25% (б).

Бее исследованные методом репернои дифракции РСУ образуются на основе типичных для листовой холоднокатаной стали текстур, за исключением РСУ, связанных с ребровой ориентацией, которая отсутствует в холоднокатаном состоянии, но является типичной для горячекатаного подката, который

федставляет собой исходный материал для получения тонкого листа в станах хо-юдной прокатки и последующих операций отжига и дрессировки. Поэтому мож-ю было ожидать экспериментальную регистрацию перехода основной ребровой зриептировки подката в когерентные ориентации кристаллитов на начальных ста-;иях холодной прокатки низкоуглеродистой стали. Для дифрактометрический ;ъемки неполных прямых полюсных фигур (по Шульцу) были отобраны образцы -отовой (прошедшей все этапы технологии) стали, прокатанной вхолодную с ;уммарным обжатием 15% (а) и 25% (б) и далее отожженной при температуре 380°С.

Неполные ППФ {110} центральных по толщине листа образцов "а" и "б" представлены на рис. 15. Текстура образца "а" имеет явно выраженный переходный ;арактер от ребровой ориентации подката к когерентным ей ориентацним 114)<110>, (354)<354>, (122)<411>, (538)<623>. 15% - ная деформация горячекатаного листа недостаточна для образования типичной текстуры холодной прокатки железа, но уже при суммарной деформации 25% (образец "б") полюсные фигуры стали описывают традиционное распределение нормалей к плоскостям типичных ориентировок ОЦК - металлов (111)<112>, (001) <110> и (112)<110>,

/ # и

§1 ^("Шт^л

Ц /■ \ ,м4U.li;

даш/.

Рис.16 Полные ППФ готовой стали 08Ю конвертерного производства, разлитой в изложницу (а) и непрерывнолитой на УНРС (б)

на фоне которых, когерентные ориентации "наклонных" разориентирово! <110>менее заметны.

Комбинацией дифракционных методов на отражение (по Шульцу) и на про свет (по Деккеру) с учетом поправок на коэффициенты поглощения на одних i тех же образцах, утоненных до толщины 0,1 мм, получали полные ППФ готово! стали 08Ю конвертерного производства, произведенной в промышленных уело виях по одинаковой технологии (суммарное обжатие при холодной прокатке 70% толщина листа 0,9 мм, температура отжига 700°С), но различающейся по вид; разливки: разлита в изложницу (образец а), непрерывнолитая на УНРС (образец б (рис.16).

Морфология рисунков полюсной плотности разных по виду разливки (и уело виям кристаллизации жидкой стали) сталей заметно отличается между собой, Kai во внутренней, так и, особенно, во внешних частях полюсных фшур. Расшифров ка ППФ так называемыми "идеальными" ориентациями отчетливо показывает, чт< сталь "а" помимо ряда известных компонентов текстур характеризуется коге рентными ориентациями, в то время как сталь "б" явно обеднена последними Различие в составе кристаллографической текстуры готовой стали обусловлен! наследованием разной структуры кристаллизации, образующейся с повышенно! скоростью затвердевания жидкой фазы в непрерывном слябе, по сравнению с та ковой в обычном слитке и разными ориентациями зерен и дендритов по всему се ченню литого металла.

Седьмая глава посвящена исследованию поверхностных и центральных слое! стали для глубокой вытяжки 08ю в холоднокатаном состоянии и после отжига i дрессировки. В ней представлены диаграммы, позволяющие количественно и ка чественно сравнить зернограничные ансамбли различных состояний стали дл: глубокой вытяжки.

В приложениях 1 и 2 дается оценка количества зерен в эффективном объеме принимающем участие в отражении при съемке по Брэггу-Брентано для динам ных сталей и сталей для глубокой вытяжки. Показано сравнение интенсивносте] профилей, полученных методом реперной дифракции и стандартным методо! прямых полюсных фигур.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Осуществлено дальнейшее развитие рентгеновского дифракционного ме тода исследования специальных разориентировок в границах зерен ОЦК - метал лов, связанных с компонентами текстуры (111), (112), (113), (115). Реперная ди фракция ромбоэдрических, ромбических и моноклинных РСУ, образующихся н данных компонентах текстуры с осями разориентировки вдоль нормали к плоско сти листа, позволяет проводить определения ориентации РСУ, рассчитывать ори ентации пар зерен, порождающие специальные границы, давать количественны оценки этих границ.

2. Определены параметры элементарных ячеек (РСУ) с разной величиной об ратной плотности совпадающих узлов Z, найдены формулы межплоскостных рас стояний dhki, параметры съемки "на отражение" колец Р-профилей прямых пс

шсных фигур РСУ, содеожащих нормали к отражающим плоскостям (Ьк!) и их >еперов (НКЬ): вульф-брэгговские углы 0 и углы горизонтального наклона об->азца в текстурной приставке а.

3. Установлены кристаллогеометрические закономерности перехода известите компонентов текстуры в когерентные им ориентировки (рчг) для случаев, ко-'да оси разориентировок основных компонентов отклоняются от НН на опреде-генные углы. Когерентные разориентации <ряг> образуют собственные разориеи--ации, параметры которых (Б, 0 и а) жестко связаны с параметрами разориенти-ювок, предшествовавших им.

4. Реперная дифракция когерентных разориентировок регистрируется на тех ке р-профил'ях, что и реперная дифракция простых разориентировок с низкоиндексными осями <и>ду>. В тех случаях, когда простая ориентировка не является ¡арактерной для текстур холодной прокатки, например (110)<и\чу> в ОЦК-юликристалле, распределение интенсивности дифракции по а-кольцу связано олько с присутствием и текстурой когерентных разориентировок (<141>, <354>, С491>идр.).

5. Методами реперной дифракции исследованы специальные разориентиров-;и зерен, образующие ромбоэдрические, ромбические и моноклинные атомные юнфигурации РСУ в плоскости листа и их когерентные разориентировки в хо-юднокатаной и отожженной листовой стали для глубокой вытяжки (8-9 балл зер-1а) и динамной стали (3-4 балл зерна). Даны относительные количественные щенки разных РСУ в текстурованном прокате. Экспериментальные данные согласуются с кристаллогеометрическими расчетами.

6. Получены обратные полюсные фигуры низкоуглеродистой стали относи-ельно НН, дающие количественное значение не только преимущественных ори-:нтировок, как правило, с низкими индексами Миллера, но и когерентных ориен-ировок с высокими индексами.

7. В процессе холодной прокатки низкоуглеродистой стали при степени об-катия е=15% экспериментально на прямых полюсных фигурах обнаружен пере-:од ребровой ориентировки горячекатаного подката в когерентные ей кристалло-рафические ориентации.

8. Исследования текстуры листовой холоднокатаной стали марки 08Ю в состоянии поставки потребителям, отличающейся технологией разливки: из непре-(ывнолитого сляба и из слитка, при одинаковых параметрах горячей и холодной фокатки, показали преимущество первой по сравнению со второй по компонент-юму составу текстуры, отсутствию когерентных разориентации зерен и меньшим :оличеством специальных разориентировок в структуре поликристаллов, поникающих штампуемость стали.

9. Результаты исследования текстуры зерен и специальных границ использо-1аны при разработке технологий производства листовой стали разного назначе-шя.

Основные результаты диссертации отражены в следующих работах:

1. Slavov V.I., Naoumova О.М., Jakovleva Т.Р. Method laue-repere investigatioi special boundaries and fine structure in sheet steel. Abstracts of Internationa Conference on Texture and Anisotropy of Polycrystals. Clausthal. Germany. 1997 p. 116.

2. Slavov V.I., Naoumova O.M., Jakovleva T.P. Method laue-repere investigation oi special boundaries and fine structure in sheet steel. Procedings of the Internationa Conference on Texture and Anisotropy of Polycrystals, ITAP. Clausthal. Germany, 1997, p. 116.

3. Slavov V.I., Naoumova O.M., Jakovleva T.P. Method laue-repere investigation о texture CSL and grains in commercial material. Abstracts of Internationa Conference Texture and Properties of Materials. Ekaterinburg. 1997, p.57.

4. Naoumova O.M.,.Slavov V.I., Jakovleva T.P X-ray analysis of AL5C3N an< properties of sheet steel. Abstracts of the 6th European Powder Diffractioi Conference. Budapest Hungary, 1998, p. 145.

5. Naoumova O.M.,.Slavov V.I., Jakovleva T.P X-ray analysis of AL5C3N am properties of sheet steel. Procedings of the 6th European Powder Diffractioi Conference. Budapest Hungary, 1998, p. 2004.

6. Славов В.И., Кузнецов В.В., Наумова О.М., Яковлева Т.П. Новые резервЕ повышения штампуемости стали. - Тезисы Международной научно практической конференции «Проблемы развития автомобилестроения в Рос сии», Тольятти, 1998, с. 18.

7. Славов В.И., Наумова О.М., Яковлева Т.П. Периодическая система кристал лографических индексов - алгоритм расчёта специальных разориентирово зёрен. - Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 1999, № 3, с.17-24.

8. Славов В.И., Наумова О.М., Яковлева Т.П. Новый вид дифракции спаренны: Спецграницами кристаллитов в текстурованных материалах. - Заводская ла боратория. Диагностика материалов. 1999, №11, с. 15.

9. Slavov V.I., Naoumova О.М., Jakovleva T.P. Plastic anisotropy in steel sheel Abstracts of the 5th European Conference on Residual Stresses (Delft Noordwijkerhout, the Netherlands, 1999).

10. Славов В.И., Наумова О.М., Яковлева Т.П. Способ дифракционного анализ спаренных спсцграницами зёрен поликристаллов. - Заводская лаборатории Диагностика материалов. 1999, №11, т.65, с.15-23.

11. Славов В.И., Наумова О.М., Яковлева Т.П. Исследование текстуры ромбич! ских решёток совпадающих узлов на зернах (112) рекристаллизованной лис товой стали. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2000, №3, т.6( с.25-31.

12. Славов В.И., Наумова О.М., Яковлева Т.П. Исследование ромбических ре шеток совпадающих узлов на специальных границах стального листа. - М< таллы. 2000, №3, с.72-79.

13. Slavov V.I., Naoumova О.М., Yakovleva T.P, Grenkov I.M. The effect of grai misorientation on Lankford's coefficient of deep drawing steel. - Abstracts, Croati 2000.

4. Решение ФИПС о выдаче патента на изобретение № 98101668/06 (001293) Способ рентгеноструктурного анализа от 15.07.99.

Литература

Наумова О.М. Автореферат дис. на соиск. уч. ст. канд. ф-м.н., М., 1999 Г.П.Кушта Введение в кристаллографию. "Вища школа", 1976. С.238. I. Атомная структура межзеренных границ. Сборник статей, Мир, 1978.

О.А.Кайбышев, Р.З.Валиев Границы зерен и свойства металлов. М., Металлургия, 1987. 214 с. '. А.Н.Орлов, В.Н.Перевезенцев, В.В.Рыбин Границы зерен в металлах. М.,

Металлургия, 1980. 156 с. 'I. Р.З.Валиев, А.Н.Вергазов, В.Ю.Герцман Кристаллогеометрический анализ межкристаллитных границ в практике электронной микроскопии. М., Наука, 1991. 232 с.

ГИ. Структура и свойства внутренних поверхностей раздела в металлах. /Б.С.Бокштейн, Ч.В.Копецкий, Л.С.Швиндлерман и др.-М.:Наука, 1988. 272 с.

тпечатано на ОАО "Северсталь" юро тиражирования исазХ» 60 & & 1раж /ОО

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1 Литературный обзор

ГЛАВА

Материалы для исследования: динамная сталь, сталь для глубокой вытяжки, свойства, текстура.

ГЛАВА

Текстура ромбических РСУ на зернах (112) листовой стали

ГЛАВА

Рентгеноструктурные исследования ромбоэдрических РСУ <111> листовой стали

ГЛАВА

Текстура моноклинных специальных границ холоднокатаного стального листа

ГЛАВА

РСУ с осями разориентировок, не совпадающими с нормалями к плоскости листа

ГЛАВА

Исследование специальных разориентировок в листовой стали для глубокой вытяжки в холоднокатаном и отожженном состоянии.

Один из основных видов продукции металлургических предприятий металлопрокат является сложной поликристаллической системой, в состав которой входят как сами зерна, так и межзеренные границы. Анизотропия кристаллического строения поликристаллических материалов определяет их физико-механические свойства. Формирование кристаллографической текстуры металлопроката происходит непрерывно на всех технологических переделах производства. Заключительные стадии производства листового проката - рекриеталлизационный отжиг и дрессировка - задают окончательную текстуру, определяющую высокие физико-механические свойства. Многочисленные исследования микроструктуры позволили получить технологические решения по управлению анизотропными свойствами проката в условиях производства. Дальнейшее изменение технологии в сторону выпуска продукции с заданными повышенными свойствами требует контроля тонкой структуры, в том числе граничных ансамблей, создающихся в процессе формирования текстуры. Большое число работ по исследованию межзеренных границ, в том числе специальных, обладающих особыми физическими свойствами, не нашло своего практического применения в решении производственных задач.

Существующие методы исследования границ неприемлемы в условиях непрерывного производства из-за трудоемкости и больших временных затрат. В частности, метод локальной рентгеновской дифрактометрии накладывает условия на размер зерна >0,2 мм, в то время как размер зерна динамной стали порядка 100-125 мкм, а сталь для глубокой вытяжки имеет размер зерна 15-30 мкм. Для набора статистических данных в этом случае требуется огромное количество времени. В методах электронной микроскопии кроме длительности набора данных накладываются трудоемкость изготовления образцов и их дефектность при длительном использовании. Вследствие локальности эти методы не дают общей взаимосвязанной картины строения границ данного материала, что делает невозможным применение их в развитии технологии изготовления высококачественной продукции металлургического производства.

Основные трудности в исследовании граничных ансамблей связаны с методикой проведения эксперимента. Поэтому разработка нового рентгеновского интегрального метода исследования специальных границ явилась результатом необходимости решения проблем, возникших на данном этапе развития производства и современного металловедения. Рентгеновский дифракционный метод исследования специальных границ поликристаллов, в том числе и с мелким зерном, позволяет анализировать специальные разориентировки и их относительные доли, то есть проводить аттестацию тетрагональных, гексагональных и ромбических РСУ в текстурованных листовых материалах [74, 144].

В диссертационной работе изложено развитие нового рентгеновского дифракционного метода исследования специальных границ ОЦК - металлов. Метод заключается в съемке одного кольца (ßhki - профиля) прямой полюсной фигуры (ППФ) в системе внешних осей образца накоплением импульсов за 20 секунд с шагом сканирования по ß 1°. Угол дифракции G для характеристического излучения и угол а рассчитываются для (hkl) решеток совпадающих узлов (РСУ) в основных компонентах текстуры. Последующий анализ интенсивности и положения текстурных максимумов ßh)d- профиля позволяет выполнить качественную и количественную оценку специальных разориентировок.

Развитие рентгеновского дифракционного метода исследования специальных границ ОЦК - металлов направлено на исследование РСУ ромбической сингонии на компоненте текстуры (112), ромбоэдрической РСУ на компоненте (111) и моноклинной РСУ на компонентах (113) и (115). В текстурованном листовом металлопрокате компоненты текстуры: (113)<UVW>, (115)<UVW> в плоскости листа играют важную роль в текстурах деформации и отжига. Особый интерес представляет рассмотрение РСУ с осями разориентирок, отклоняющимися от нормали к плоскости листа. Явная методическая простота нового метода и существующие возможности автоматизации обработки результатов делают возможным его широкое применение в условиях заводских лабораторий.

В связи с этим представляется актуальным дальнейшее развитие нового интегрального дифракционного метода определения ансамблей специальных границ зерен поликристаллического материала, не ограниченного размером зерна, способного выявлять характерные особенности разориентаций в текстурованном металлопрокате. Необходимость дальнейшего развития предлагаемого метода обусловлена не только экспериментальной доступностью и возможностью исследовать зернограничные ансамбли, что особенно важно для промышленных материалов, но также и тем, что интегральный рентгеновский метод реперной дифракции позволяет сформировать полную картину разориентировок зерен.

Научная новизна диссертационной работы заключается в развитии нового рентгеновского дифракционного метода исследования специальных границ в ОЦК -металлах:

• качественная и количественная оценки текстуры низкосимметричных РСУ как на основных, так и на второстепенных компонентах текстуры,

• исследование разориентировок, оси которых отклоняются от главных внешних направлений прокатки,

• расширение возможностей метода обратных полюсных фигур в получении информации о разориентировках зерен в металлопрокате.

• анализ специальных разориентировок в поверхностных и центральных слоях стали для глубокой вытяжки в холоднокатаном состоянии и в состоянии после отжига и дрессировки.

Практическая значимость работы состоит в применении нового рентгеновского дифракционного метода в исследованиях специальных разориентировок в производстве холоднокатаного листа и оценке формирования их текстуры в сталях для глубокой вытяжки после отжига и дрессировки. Работа расширяет представления о влиянии текстуры зерен и границ на физико-механические свойства листового металлопроката, что позволяет совершенствовать технологию листовых сталей разного назначения.

На защиту выносятся следующие основные положения и результаты:

1. Рентгеновский дифракционный метод исследования специальных границ с осями разориентировок <111>, <112>, <113>, <115> в направлении нормали к плоскости листа и с осями разориентировок, отклоняющихся от главных внешних направлений. В основе данного метода лежит понятие репера - параллельных плоскостей в соседних зернах с кратными межплоскостными расстояниями, выходящих в отражающее положение при установке параметров съемки ППФ РСУ.

2. Ориентационные соотношения ромбических, ромбоэдрических и моноклинных РСУ и образующих их зерен. Расчет межплоскостных расстояний ё и параметров съемки (© и а).

3. Формулы преобразования индексов плоскостей РСУ 2 1 рассматриваемых сингоний в систему кубического кристалла, способы определения местоположения полюса (Ш) РСУ Е-уаг на стандартных проекциях кубической системы и азимутального расхождения между (Ш) РСУ и соответствующим репером (НКЬ), находящихся на кольце радиуса а.

4. Расчет ориентаций РСУ по максимумам экспериментальных [3-профштей. 6

5. Определение методами обратных и прямых полюсных фигур специальных границ с отклоненными от нормали к плоскости листа осями разориентировок <1ту>, образующих в плоскости листа когерентные разориентации <рцг>.

6. Результаты исследований методом реперной дифракции индивидуальных ориентировок и спектров разориентаций РСУ на разных компонентах текстуры холоднокатаной и отожженной стали с различными параметрами технологии, анализ влияния этих характеристик на штампуемость стали.

7. Результаты дифракционных исследований текстуры и специальных разориентировок стального листа, полученного из слитка и непрерывнолитого сляба.

10. Результаты исследования текстуры зерен и специальных границ использованы при разработке технологий производства листовой стали разного назначения.

1. Орлов А.Н., Перевезенцев В.Н.,Рыбин В.В. Границы зёрен в металлах,- М.: Металлургия, 1980, 154 с

2. Бокштейн Б.С., Копецкий Ч.В., Швиндлерман JI.C. Термодинамика и кинетика границ зёрен в металлах,- М. Металлургия, 1986, 224 с.

3. Кайбышев О.А., Валиев Р.З. Границы зёрен и свойства металлов.-М.: Металлургия, 1987,213 с.

4. Валиев Р.З., Вергазов А.Н., Герцман В.Ю. Кристаллогеометрический анализ меж-кристаллитных границ в практике электронной микроскопии,- М.: Наука, 1991, 231с.

5. Атомная структура межзёренных границ. Пер.с англ.под ред. А.Н.Орлова. М.: Мир, 1978, 291с.

6. Грабский М.В. Структура границ зёрен в металлах. М.: Изд. Металлургия, 1972, 160с.

7. Глейтер Г., Чалмерс Б. Болылеугловые границы зёрен. Пер. с англ. М.: Мир, 1972, 375 с.

8. Мак Лин Д. Границы зёрен в металлах. Пер.с англ. Под ред. М.А.Берштейна и А.Г.Рахштадта. -М.: Металлургия, 1960, 322 с.

9. В.М.Косевич, В.М.Иевлев, Л.С.Палатник, А.И.Федоренко. Структура межкристал-литных и межфазных границ. М.: Металлургия, 1980,256с.

10. KronbergM.L., Wilson F.H. "Trans AJME", 1949, v. 185, p.501-509.

11. Brandon D.G., Ralpli В., Ranganathan S., Wald M.S. "Acta Metall", 1964, v. 12, p.813-824.

12. Bollman W. "Plul. mag", 1987, v. 16, p.363-381, 383-399.

13. Bollman W. Crystal Defects and Crystalline Interfaces. Berlin, 1970, 368p.

14. The Nature and Behavior of Grain Boundaries, Ed. H. HU, N-Y., L., Plenum Publ. Corp., 1972, p.440.

15. Grain Boundaries and Interface, Eds. Chandharip, Matthens J.W., Amsterdam, North Holland, 1972, p.630.

16. Grain Boundary Structure and Properties, Eds, Chadwick G.A., Smith D.A. N-Y., L., San Fransicko, Academic Press, 1976, p.38.

17. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф,,Теплитский Д.М. Прецизионное определение параметров разориентировки зёрен рентгенодифрактометрическим методом. Заводская лаборатория, 1980, т.46, №7, с.600-604.

18. Титовец Ю.Ф., Теплитский Д.М. Методика определения геометрических параметров и энергий болыпеугловых границ зёрен. Заводская лаборатория, 1980, т.46, № 1, с. 44-46.

19. Зисман A.A., Рыбин В.В. Температурно-геометрические условия существования специальных, физически выделенных границ. Физика металлов и металловедение, 1989, т.68, вып.2, с.264-270.

20. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф., Золотаревский Н.Ю. Теплитский Д.М., Разориентации зёрен в поликристаллах. Физика твёрдого тела, 1981, т.23, вып.7, с.2000-2005.

21. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф., Козлов А.Л. Специальные границы в реальных поликристаллах. Поверхность. Физика, химия, математика, 1984, № 9, с. 107-111.

22. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф., Козлов A.JL Кристаллогеометрические параметры двойниковых границ и их изменения в ходе рекристаллизационного отжига. -Физика металлов и металловедение, 1984, т.58, вып. 1, с. 119-124.

23. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф., Козлов A.JI. Статистическое исследование эволюции ансамблей границ зёрен в процессе рекристаллизации алюминия. Поверхность. Физика, химия, математика, 1984, №10, с. 107-116.

24. International Tables for X-ray Crystallography, Vol.1, Kynoch Press, Birmingham, 1969.

25. Рыбин В.В., Титовец Ю.Ф., Теплитский Д.М., Золотаревский Н.Ю. Статистика разо-риентировок зёрен в молибдене. Физика металлов и металловедение, 1982, т.53, вып.З, с.544-553.

26. Структура и свойства внутренних поверхностей раздела в металлах. Под ред. Бок-штейна Б.С. М.: Наука, 1988.

27. Структура и свойства границ зёрен. Тезисы 1 Всесоюзной научной конференции, г. Уфа, 1983.

28. Kestens L., Jonas I., Houtte P., Aernoudt E. Met. and Mater. Trans. A. ,1996, 27, № 8, p.2347-2358.

29. Gangli P., Kestens L., Jonas I. Met. and Mater. Trans. A. ,1996, 27, № 8, p.2178-2186/

30. Sass S.L., Balluffi R.W. "Phil.Mag", 1976, v.33, p.703-714.

31. Иевлев B.M., Поверхность, 1982, № 11, c.54-61.

32. Иевлев В.M., Кущев С.Б. Физика металлов и металловедение, 1979, т.49, №5, с. 1102-1104.

33. Иевлев В.М., Бурова C.B. Физика металлов и металловедение, 1983, т.55, №5, с. 1034-1037.

34. Григоров С.Н., Гладких А.Н. Поверхность, 1984, №4, с. 109-115.

35. Mackensie J.K. // Biometrica. 1958. Vol. 45. P. 29.

36. Mackensie J.K. // Acta. Met. 1964. Vol. 12 p. 223 225

37. Warrington D.N., Boon M. // Acta. Met. 1975. Vol. 23. P. 599 607.

38. Герцман В.Ю., Пшеничнкж А.И., Валиев Р.З. // Границы зерен и свойства металлических поликристаллов. М.: Наука, 1990.

39. Garbacz A., Grabski M.W. // Ser. Met. 1989. Vol. 23. P. 1369 1374.

40. LimL.C.,Raj R. //Acta. Met. 1984. Vol. 32, №8. P. 1177-1181.

41. Сухомлин Т.Д., Копецкий Ч.В., Андреева A.B. // ФММ. 1986. T. 62, №2. С. 349 -357.

42. Don J., Majumdar S. // Acta. Met. 1986. Vol. 34, №5. P. 961 967.

43. Герцман В.Ю., Даниленко B.H., Валиев Р.З. // ФММ. 1989. Т. 68, №2.с.348 32.

44. Герцман В.Ю., Даниленко В.Н., Валиев Р.З. // Металлофизика. 1990. №3. С. 120 -122.

45. Герцман В.Ю., Алябьев В.М., Мишин О.В., Пономарева Е.Г. // Металлофизика. 1990. №2. С. 113-115.

46. Вассерман Г., Гревен И. Текстуры металлических материалов. М.: Металлургия, 1969, 654 с.

47. Bunge H.J. Texture Analysis in Material Scince. Butterworths Publ., London. 1982.

48. Кудрявцев И.П. Текстуры в металлах и сплавах. М.: Металлургия, 1976, 373с.

49. Вишняков Я.Д., Бабарэко A.A., Владимиров С.А., Эгиз ИВ. Теория образования текстур в металлах и сплавах. М.: Наука, 1979, 343 с.

50. Вишняков Я.Д. Современные методы исследования структуры деформированных материалов,- М.: Металлургия, 1975, 479 с.

51. Смирнов B.C., Дурнев В.Д. Текстурообразование при прокатке. М.: Металлургия, 1971,254 с.53.56