Рентгеноакустическое взаимодействие в монокристаллическом кремнии разной степени структурного совершенства тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.10 ВАК РФ

АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ ІНСТИТУТ ФІЗИКИ НАПІВПРОВІДНИКІВ

СПЕЦІАЛІЗОВАНА ВЧЕНА РАДА К.016.25.01

ОД .

; 19°»

ГРИГОРЬЄВ ДАНИЛО ОЛЕГОВИЧ

РЕНТГЕНОАКУСТИЧНА ВЗАЄМОДІЯ В МОНОКРИСТАЛІЧНОМУ КРЕМНІЇ РІЗНОГО СТУПЕНЯ СТРУКТУРНОЇ ДОСКОНАЛОСТІ

01.04.10 - фізика напівпровідників та діелектриків

Аптореферат

дисертації на здобуття наукового ступеню кандидата фізико-математичних наук

КИЇВ .19М

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Інституті фізики напівпровідників АН України, м.Київ.

Наукові керівники:

доктор фізико-математичних наук, професор Даценко Леонід Іванович,

доктор фізико-математичних наук Хрупа Валерій Іванович

Офіційні опоненти:

Член-кореспондент АН України, доктор фізико-математичних наук, професор Мільман Юлій Вікторович

доктор фізико-математичних наук, професор Тхорик Юрій Олександрович

Провідна организаиія: Інститут металофізики АН України

Захист відбудеться " "_________________1994 р. о

на засіданні спеціалізованої вченої ради К.016.25.01 щ Інституті фізики напівпровідників за адресою:

252028, Київ, проспект Науки, 45.

Відгуки на автореферат у двох примірниках, засвідче печаткою, прохання надсилати за вказаною адресою на ім вченого секретаря спеціалізованої ради.

З дисертацією можна ознайомитись в бібліотеці Інституту.

Автореферат розіслано " "________________1994 р.

Вчений секретар спеціалізованої ради Бєляєв О.Є.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

А]СТдаЛІ!І1І£ТЬ_ПР9бЛ£МИ

При вирішенні задачі структурної діагностики важливого значення набувають рентгенодифрактометричні методи, шо базуються на вивченні кількісних характеристик дифрагованого випромінювання.

В останній час досягнуто значний прогрес у технології вирощування монокристалів бездислокаційного кремнію, структура яких лише в незначній мірі відрізняється від ідеальної. У зв'язку з цим виникає необхідність у розвитку рентгенодифракціиннх методів діагностики структурної досконалості таких об’єктів.

Теоретичною базою згаданих методів є динамічна теорія дифракції випромінювання на недосконалих кристалах. 15 даний час ця теорія знаходиться у процесі розвитку. Особливо складним для аналізу є випадок комбінованого деформаційного поля довільного типу. Тому накопичення і систематизація експериментальних даних про процеси дифракції рентгенівських променів (РП) на кристалах, що містять дефекти різної природи, становить науковий і практичний інтерес. Зокрема, така інформація може бути

використана при:

-проведенні аналізу коректності та меж застосування математичних виразів, що описують зв’язок дифракційних параметрів з характеристиками дефектної структури;

-оптимізації дифракційних умов з метою розширення функціональних можливостей діагностичних методів

-створенні нових методик структурної діагностики.

Окремий інтерес становлять рентгенодифракційні дослідження в умовах акустичного збудження кристала ультразвуковими коливаннями (УЗК). З одного боку, УЗК можуть бути зручним засобом моделювання реальної, досить складної, дефектної структури. З іншого боку, безпосереднє використання ультразвукового збудження дозволило суттєво розширити можливості методів рентгенівської дифрактометрії, потенціал яких ще далеко не вичерпаний.

Отже, виходячи зі сказаного, можна зробити висновок про те, що представлена робота присвячена актуальній проблемі.

Метою роботи є експериментальне дослідження закономір-

ностей динамічної дифракції РП на кристалах, що містять статичні та акустичні деформації структури, зокрема:

З

-Вивчення впливу статичних деформацій різного типу, спричинених дефектами, на характер залежності інтегральної відбивної здатності (ІВЗ) та її компонент від порядку рсфлекса в широкому діапазоні зміни ступеню структурної досконалості і рівня поглинання РП з метою одержання інформації про характер динамічної дифракції в реальних кристалах і перевірки теоретичних положень.

-Дослідження закономірностей дифракції РІІ в реальних кристалах в умовах акустичного збудженій: з метою встановлення механізмів впливу дефектів на рснтгеноакустичну взаємодію.

-В створенні па осноні одержаних даних високочутливих методів структурної діагностики майже досконалих кристалів.

нлжавллішїшіід. робити

Наукова новизна роботи визначається сукупністю результатів, сформульованих у висновках до дисертації і приведених в кінці автореферату. До основних суттєво нових результатів дисертаційної роботи можна віднести наступні:

1.Експериментально встановлений і вивчений вилив порядку відбиття на характер товщинних залежностей повної відбивної здатності реального кристала, а також її складових. Показана можливість переходу від увігнутої ;ю опуклої товшиііної залежності ІВЗ недосконалого кристалу зі збільшенням вектора дифракції за рахунок дифузної компоненти розсіювання.

2.Експериментально підтверджені аналітичні вирази динамічної теорії дифракції РП на акустично збудженому кристалі, яка послідовно враховує ефекти поглинання випромінювання.

3.Експериментально показано, що величина відносного приросту ІВЗ, який виникає при збудженні УЗК в слабопоглинаючому реальному кристалі, різко зростає зі збільшенням порядку відбиття, але падає з ростом рівня статичних деформацій структури.

4.Встановлено, що збудження в недосконалому кристалі слабких УЗК при дифракції РП в режимі ефекту Бор.чапа може призвести до аномального росту інтенсивносі рефлексу.

5.Вгіерше показана можливість моделювання статичної дефектної структури кристалу в рентгеноакустичному експерименті за допомогою двох незалежних джерел УЗК.

6.Виявлена можливість визначення інтегральних характеристик структурної досконалості бездислокаційних кристалів Бі, іцо містяті слабкі комбіновані (і локалізовані, і розподілені) деформації.

7.Показано, що в бездислокаційних кристалах Бі, він лцени> методами Чохральського і бестигсльного зонного плавлеї :ік, існує певна кореляція між варіаціями структурної досконалості :

однорідності та величиною і розподілом питомого опору після технологічного відпалу, що пов’язане з поведінкою твердого розчину кисню при високих темпертурах.

НАУКОВЕ І ПРАКТИЧНЕ ЗНАЧЕННЯ.РОБОТИ

Одержані в роботі нові дані розвивають фізичні уявлення про механізми дифракційних і рентгеноакустичних взаємодій в

недосконалому кристалі, а також сприяють розширенню

функціональних можливостей наявних і створенню нових методів кількісного дослідження ступеню структурної досконалості

монокристалічних матеріалів. Розроблені в дисертації дифраістометричні методи структурної діагностики кристалів дозволяють одержувати кількісну інформацію як про ростові недосконалості, що виникають на ранніх стадіях дефеїсгоутворення (кластерів точкових дефектів, передвиділень нових фаз, дислокацій, розподілених деформацій), так і про технологічні дефекти, що генеруються в процесі виготовлення приладів.

1.В кристалі з мікродефектами можливий перехід від вігнутої до опуклої товщинної залежності ІВЗ зі збільшенням порядку відбитгя, обумовлений внеском дифузної компоненти розсіювання.

2.Величина відносного приросту ІВЗ в акустично збудженому слабопоглинаючому кристалі зростає зі збільшенням порядку відбиття, але падає з ростом рівня статичних деформацій.

Збудження в сильнопоглинаючсму недосконалому кристалі слабких УЗК може призвести до аномального росту інтенсивності рефлекса.

3.Аналіз профілів просторового розподілу інтенсивності їифрагованих РП в умовах акустичного збудження зразка дозволяє шявити домінуючий тип деформацій кристалічної гратки і визначити інтегральні характеристики дефектної структури у зипадку комбінованих полів деформацій.

4.На захист виноситься сукупність результатів

:кспериментальних досліджень і чисельних розрахунків по перевірці формул оригінальної динамічної теорії дифракції РП на акустично буджених поглинаючих кристалах, що описують залежність нтенсивності рефлексу від амплітуди УЗК, а також просторовий юзподіл інтенсивності дифракційного максимуму. .

Матеріали дисертації доповідались і обговорювались на таких онференціях, нарадах і семінарах: 3-й Всесоюзній нараді по [іжвузівській комплексній програмі "Рентген" (Чернівці, 1989), 4-й Ісесоюзній нараді з когерентної взаємодії випромінення з речовиною

(Юрмала, 1989), 2-й конференції по динамічному розсіюванню рентгенівських променів в кристалах з динамічними і статичними викривленнями (Кацивелі, 1990), Міжнародна школа-семінар молодих дослідників (Алушта, 1992), 1-й Міжнародній конференції "Фізика на Україні" (Київ, 1993), а також обговорювались на наукових семінарах Інституту фізики напівпровідників АІ1 України.

Результати дисертаційної роботи були використані у госпдоговірній роботі N232/18-90 "Усовершенствование методики контроля структурного совершенства и деформации в кремниевых пластинах", яка проводилась спільно Інститутом Фізики

напівпровідників АН України і концерном "Родон", м.Івано-Франківськ.

В дисертаційній роботі узагальнені результати експериментальних досліджень, виконаних дисертантом особисто, в рамках завдань, сформульованих науковими керівниками. Автор беспосередньо виконав весь обсяг обчислень на ЕОМ. Оскільки дисертант приймав активну участь у написанні, оформленні і обговоренні статей, він є повноправним членом авторського колективу в усіх матеріалах, надрукованих у співавторстві.

По темі дисертації опубліковано 12 наукових робіт.

Дисертація загальним об’ємом І47 сторінок складається з 5 глав, вступу і заключної частини і вміщує в себе 25 рисунків, 9 таблиць та список літератури з 156 найменувань.

ОСНОВНИМ ЗМІСТ РОКОТИ.

У вступі обгрунтована актуальність обраної теми дослід-жень, сформульовані мета і основні завдання роботи, її наукова новизна, практичне значення одержаних результатів, подані основні положення, що виносяться на захист, а також відомості про апробацію.

В першому розлілі зроблено огляд літератури по темі дисертації. Проаналізовані питаня, пов’язані з механізмами впливу дефектів різного типу (локалізованих, розподілених, а також порушеного поверхневого шару) на закономірності розсіювання короткохвильових випромінювань, зокрема, в умовах акустичного збудження кристалу. При цьому робився акцент на можливостях використання дифракційних ефектів для вирішення діагностичних задач. Аналіз літературних даних підтвердив актуальність поставленої задачі.

Другий розліл-методичний. присвячений апаратурним і методичним особливостям дифраістомегричних вимірювань, а також деяким технічним аспектам рентгеноакустичних експериментів.

В третьоаіу розділі наводяться результати експериментів по дослідженню впливу статичних деформацій на ІВЗ кристалу, а також на її когерентну та дифузну складові.

топографії, вивчалась структура порушеного приповерхневого шару (ППШ), а також розглядались механізми впливу ШІШ на інтегральну відбивну здатність (ІВЗ) сильнопоглииаючого кристалу Бі. Показано, що шліфування поверхні кристалу вільним абразивом М60 призводить до утворення відносно тонкої (30-35 мкм) зони пластичної деформації, а також значно більшої області неоднорідних прузкніх макродеформацій, які виникають на приповерхневих концентраторах напружень, протяжністю до 500 мкм. Виявлено значне (до 30%) збільшення ІВЗ в умовах високого рівня поглинання у кристалі з ППШ, порівняно з ідеальним кристалом. При цьому вказаний ефект виразніше виявляється з підвищенням порядку відбиття. Хімічне витравлення незначної (3-7мк.м) найбільш порушеної частини ППШ призводить до релаксації пружніх деформацій, ще супроводжується суттєвим зменшенням ІВЗ. Одержані результати дозволяють зробити висновок, що спостережуване у товстому кристалі з ППШ збільшення ІВЗ, в цілому, обумовлене дифракційним розсіюванням на протяжній по глибині пружньодеформованій області гратки певної додаткової частини

ершому параграфі, із залученням даних рентгненівської

розбіжних рентгенівських

Відбиття:

променів падаючого на кристал випромі-нювання, які після взаємодії з

деформованими ділянками розповсюджуються далі у динамічному режимі.

■2-І-----------,----------■---------.----------,----------ті

0 2 4 6 8 10

В____другому____параграфі

вивчались закономірності поведінки ІВЗ (І^і), а також її компонент та інтегральних параметрів структурної

досконалості, при варіюванні товщини Т недосконалого

І'їіс.1. Товщинні залежності ШЗ К; для недосконалого (точки) і ідеального (криві) кристалів Бі.. Мо ІСаі-випромінювання.______________________

кристалу та порядку Лауе-дифракції. Дослідження

проводились на зразку

бездислоісаційного Бі з кои-

центрацією атомарного кисню Но=г2'1018 см'3, який після відпалу (6.5 год-> 1100°С) містив досить великі (5-10 мкм) мікродефекти, з використанням двокристального спектрометра (рефлекси 220 та 440, МоКсц-випромінювання). Рівень поглинання при вимірюваннях ІВЗ змінювався у межах |.іоТ=0.2-10, |л0-коефіцієнт фотоелеістричного поглинання. Виходячи з величин Кі(Т), були визначені дифракційні параметри структурної досконалості Ь (статичний фактор Дебая-Валлера) та (^-коефіцієнт додаткових втрат енегії РП при дифузному розсіюванні на дефектах. Це дозволило розрахувати залежності Н.ц(Т) та КЬ(Т), які описують динаміку внесків когерентної та дифузію! сладових у посну К;. Встановлено, що з ростом порядку дифракції, поряд із зменшенням абсолютних значень ІВЗ, відбувається підвищення чутливості ІВЗ до пошкоджень гратки в усьому діапазоні змін Т, що проявляється у збільшенні відносної зміни ІВЗ порівняно з ІВЗ досконалого кристалу. Експериментальні дані вказують па зміну характеру товщинної залежності К; від увігнутої до опуклої зі збільшенням порядку відбиття в умовах малих рівнів поглинанні; (рис.1), що свідчить про зростання вагомості внеску у повну ІВЗ. Зауважимо, що при високому рівні поглинання РП ((іТ=8) внесок дифузної компоненти у повну ІВЗ для рефлекса 440 досягав в наших умова;: 70%, при цьому спостерігався ефект динамічного розповсюдження дифузної складової, який проявлявся у поступовій стабілізації відношення Ио/К-в 3 ростом Т і був особливо помітним на високих рефлексах.

Третій параграф присвячено порівняльному аналізу структурних та електрофізичних властивостей кристаліг. .фемнію, що були вирощені методами бестигельногс зонного плавлення (БЗП) і методом Чохральського у магнітному полі (МЧ), як у вихідному після вирощування стані, так і після траисмутаційного (нейтронного) легування, яке супроводжувалось технологічним відпалом. У кожному випадку по перерізу злинка вимірювались розподіли ІВЗ (рефлекси 440 та 660, МоКаї- випромінювання) та питомого опору. На основі експериментальних даних розраховувались середні по діаметру зливка значення статичного фактора Дебая-Заллера е‘<ь> та питомого опору <р>, а також середньоісвадратичні цглу-стуації цих величин егі, та ар- Останні, в певній мірі, можуть служити мірою однородності напівпровідникових матеріалів. Дослідження показали, що магнетогідродинамічний вплив на розплав б методі Чохральського дозволяє одержати кристали, що характеризуються високим рівнем структурної досконалості <Ь>«10'2 та однорідності 0^7%, які відповідають цим характеристикам БЗГІ-матеріала. Рівень же макропошкоджень, пов’язаний імовірно з неоднорідно розподіленими домішками, І В першу чергу з киснем, Е Г-іЧ-ЗІ є,

однак, вищим, ніж в БЗП-Бі. Нейтроннолегований БЗП-Бі характеризується високим рівнем структурної однорідності та вельми однорідним розподілом питомого опору. В той же час, нейтронне легування МЧ-Бі може призводити до втрати вихідної структурної однородності, а також до зниження середнього рівня структурної досконалості завдяки розпаду пересиченого твердого розчину кисню внаслідок посттрансмутаційного відпалу. Кореляція рентгено-дифракційних даних та результатів вимірювання питомого опору дозволяє пояснити факт неоднорідної перекомпенсації МЧ-зразка присутністю термодонорів та термоакцепторів кисневого походження, що утворились в процесі посттрансмутаційного відпалу.

ний експериментальному дослідженню інтенсивності дифра-гованих РП у акустично збуджених кристалах при різних рівнях поглинання, порядку відбиття, в залежності від частоти і амплітуди УЗК.

о і.о-к

5

х

г-

0.7

0.

1.0 0.1 0.2 О.ї 0.4 0.5

н\лг

Рис.2л. Залежність відносної відбивної здатності Г“К;(Н\У)/ііі(0) від амплітуди УЗК Н-вектор дифракції.

1.0

0.8

о.в

0.4

0.2

0.0

• •Експеримент; Теорія:

1- HW-0;

2- HW-0.01;

-0.5

0.0

0.5

Рис.2.6. Просторовий розподіл інтенсивності рефлексу в умовах РАР. 220-відбиття, AgKaj.

представлено результати експериментальної перевірки формул щойно розвиненої динамічної теорії дифракції РП на ідеальному поглинаючому кристалі при

збудженні у ньому УЗК, які відповідають умовам рентгено-акустичного резонансу (А^-

довжина УЗ-хвилі, Л-екстинк-ційна довжина). Основні аналітичні вирази означеної теорії стосуються розподілу інтенсивності в оберненому просторі, але можуть бути трансформовані у вирази, які описують залежність інтенсивності рефлексу від амплітуди УЗК, а також просторовий розподіл інтенсивності дифрагованих РП по основі дельти Бормана. Це обумовило напрямки експериментальних досліджень. Залежності ІВЗ від амплітуда УЗК вивчались

для рефлексів 220 і 440 (АйКаї-випромішоваиня) в умовах проміжних рівнів поглинання (цТ=1.5), коли такі графіки мають складний немонотоншш характер (Рис.2.а.). На Рис.2.б. представлені результати досліджень просторового розподілу інтенсивності по основі дельти Бормана в умовах високого рівня поглинання (цТ=7.5). Параметр Р хараістеризує віддалення від центру дельти Бормана. Дві пари характерних провалів виникають, коли довжина хвилі УЗК трохи (на проценти) перевищує Л. Вони обумовлені селективним поглинанням двох пар блохівських хвиль (відповідно, для ст- і л-поляризованого випромінювання), для яких локально виконуються умова Я.3=А. Як легко бачити, в обох випадках спостерігається досить добре співпадіння результатів експериментів і теорії. Деякі розбіжності пояснюються наявністю дефектів структури і недостатньою досконалістю рентгенооптичної схеми.

8

7

І 6 рГ 5

§ 4

рГз

,о<>

о°

О о 1

□

0 1 2 3 4 5 и.в

досконалий недосконалий

кристал, відбиття: кристал, підбиття:

о 440 е 440

□ 660 а 660

О 880 ♦ 880

Рис.З. Залежності відносної відбивної здатності г(\У)-=ШСУУ)/Ш(0) від амплітуди УЗК V/ (\¥-и) для Бі різної досконалості. МоКа]-лінія.

присвячені експериментальному дослідженню амплітудних залежностей інтенсивностей рефлексів у кристалічному середовищі різного ступеня структурної досконалості при варіюванні рівня поглинання і порядку відбиття. Експерименти в умовах слабого поглинання проводились на кристалі Бі, який, після дифузійного відпалу містив дві зони, що суттєво відрізнялись у рівні статичних деформацій гратки. Були виявлені наступні закономірності лауе-дифракції РП на

акустично збуджених реальних кристалах:

-В умовах слабого поглинання РП для відносно досконалого кристалу ступінь впливу акустичних деформацій на відбивну здатність кристалу суттєво посилюється з ростом порядку рефлекса, що проявляється у значному збільшенні відносного приросту ІВЗ акустично збудженого кристалу Г(\У)=Ш(\УУШ(0) (Рис.З.).

При збільшенні рівня статичних деформацій ці закономірності ііпелюються. В цьому випадку для рефлексів високих порядків іскраво виражений ефект втрати чутливості відбивної здатності до зівня УЗ збудження, у порівнянні з досконалим кристалом. Ефект обумовлений різким зменшенням внеску в інтенсивність іифракційного максимуму когерентної компоненти розсіювання РП, ша, головним чином, відповідальна за зміну відбивної здатності сристалу в пристутності УЗК (Рис.З.).

В більш товстому (цТ«5) кристалі Бі, який містив ростові ціслокації, на рефлексі 220 (AgKal-випpoмiнювaння)

:постерігалося звичайне зменшення відбивної здатності з ростом імплітуди УЗК. Але з переходом до рефлекса 440 залежність г(\У) :тавала немонотонною, з яскраво вираженою ділянкою росту. Цей })акт обумовлений сильним пригніченням ефекту Бормана на іедосконалостях гратки навіть при відсутності УЗК. За цих обставин найбільш впливовими стають механізми росту інтенсивності іифрагованого випромінювання, притаманні тонким акустично збудженим кристалам.

В четвертому параграфі проводились дослідження амплітудних залежностей інтенсивності І(\У) дифрагованих РП в акустично збуджених кристалах Бі в умовах РАР при проміжніх рівнях поглинання РП. Використовувалось гальмівне (^=0.4 А) випромінювання, рефлекс 220. При цьому за допомогою незалежного ожерела УЗК моделювалась випадки розподілених (1$>Л) та локалізованих (Я^<А) деформацій кристалічної гратки. Щоб звести цо мінімуму вплив власних структурних недосконалостей, гксперименти проводились на кристалі, вирощеному за методом БЗП. Одержані дані показали, що загальний характер амплітудних залежностей відповідає вже відомому для випадків статичних деформацій: во'.ги мають немонотонний характер, причому глибина провалів інтєнсиьііості зменшується з ростом рівня недосконалості. У ході роботи було запропоновано новий метод визначення амплітуди УЗК, збуджених у кристалах. Метод базується на визначенні зміни величини А у порівнянні з її значенням для ідеального кристалу Ар при відомому Використовується методика аналізу профилів просторового розподілу інтенсивності дифрагованих РП по основі цельти Бормана.

В п’ятому розділі приводяться результати досліджень структурної досконалості бездислокаційних кристалів Бі, вирощених різними методами , за допомогою аналізу профілів просторового розподілу інтенсивності дифрагованих РП по основі дельти Бормана в умовах РАР.

Проводилось вивчення залежностей відстані Дх(У3) між проваламі селективного поглинання (аналогічним тим, що представлені ні рис.2.б.) від частоти УЗК на рефлексах 220 і 440, для ст-компоненті МоКщ-випромінювання. Одержані дані використовувались дл: синтезу дисперсійної поверхні динамічної дифракції недосконалог» кристалу і визначення величини Л, що дозвляє, на основ співставлення значень Л і Лр(для ідеального кристалу), визначнії домінуючий тип дефеїстів для діючого відбиття.

Дослідженя зразків моно

V , МГц

8

- взп-а ■ - ч-а

■ досконалий кристал (розрахунок)

кристалічного Бі, у вихід ному після вирощування з методами БЗП і Чохраль ського (Ч-Бі) стані, показа ли, що на рефлексі 220 ,

БЗП-Бі домінують мікродє фекти (А>Лр), в той час я для Ч-Бі спостерігалось май же повне співпадіння Л і А, Проте вимірювання ІВ показало, що у випадку 4-ї кристалічна структура не досконалою (Ш була суттєв меншою від ідеальної). Н рефлексі 440 (Рис.4.) бул виявлене наступне:

-для БЗП-Бі відхиленн Рис.4. Залежності Дх(у5) для кристалів Бі, д від . 3рОСло, причом

вирощених різними методами. Відбиття .с Тто /тт

ЛЛГІ Г* тг • пропорційно Н2 (Н-ВЄКТС

440, МоКаї-випромінювання. гг ... 4

дифракції), що є хараї

терним для дефектів типу дрібних кластерів.

У випадку Ч-Бі реалізувалась протилежна ситуація: А ста; меншим від Ар, що вказує на домінуючий, за даних умов, характе розподілених деформацій в даному зразку з підвищенням порядо відбиття. Одержані дані свідчать, що в кристалах Бі у вихідної; стані вплив макродеформацій на дифракційні процеси може буї значним, і навіть переважним, а тому застосування традиційні методів структурної діагностики для визначення характеристі мікродефектів без врахування даних про характер пол макродеформацій може призвести до істотних похибок.

Це обумовило проведення серії експериментів по визначені) рівня макродеформацій є у зразках Бі, вирощених методом Чо ральського. Вимірювання є базується на визначенні ефективної а:

плітуди міграції точок збудження по дисперсійній поверхні, ще має місце при наявності в розсіючому об’ємі розподілених деформацій, по ефекту розмиття провалу селективного поглинання РП в умовах РАР. Метод дозволяє вимірювати досить малі ~1 • 10'7 рівні розподілених деформацій. Виявилось, шо в таких об’єктах значення є може змінюватись в досить широких межах: від «0.2 »10-6 в бездислокаційних високодосконалих кристалах у вихідному стані до «2* 10-G у кристалах з дислокаціями чи ПГІШ.

Для визначення параметрів структурної досконалості кристалів з комбінованими полями деформації: було запропоновано

феноменологічний підхід, який базується >:а експериментальному визначенні ет'стинкційноі довжини для серії рефлексів, а також рівня макродеформаціи о. Порівняння величин А з Ар дозволяє, при використанні данких для трьох відбитпз, шляхом чисельного розв’язування системи рівнячь, визначити статичний фактор Дебая-Валлсра L, закон L(H) для різних рефлексів (це дозволяє встановити тил мікродефеїсгів), а також ефективний період змінного поля махродеформацій >-Я).

Вказаний підхід було апробовано на кристалах БЗП-Si і Ч-Si у вихідному стані. В БЗП-Si спостерігався незначний (<10-7) рівень макродеформаціи, а визначена величина L=4.3»10‘3 (відбиття 440, MoKaj-випромінювання) знаходилась у доброму узгодженні з зезультатами незалежних досліджень (методи ІВЗ в геометрії Брега і flaye). В Ч-Si результати були такими: с=3* 10'7; Хт~200 мкм; L44(r7.6-10-3, причому L-II2 (дрібні ісластери); що відповідає зідомим літературним даним.

Таким чином, на прикладі кристалів, вирощених за методами їохральського і БЗП, показано, що аналіз величин А і інтегральних зідбнваючих здатностей кристалу для серії рефлексів, з залученням іаних про рівень макродгфермації, підвищує достовірність дифра-стометричних даних, і дозволяє в кристалах з сильно розвиненою :труктуроіо макродеформаційних полів визначити комплекс нтегральних характеристик локалізованих і розподілених дефектів.

В заключній частіші сформульовані основні результати і іисновки, наведені нижче:

1.Встановлено, що збільшення ІВЗ ARj з товстому кристалі Si з юшкодженою при абразивній обробці вхідною гранню, у порівнянні досконалим зразком, обумовлено додатковою компонентою юзсіювання, яка виникає в області пружніх деформацій кристалічної іатриці. Аналогічно випадку дифракції на тонкому кристалі з ППШ, начення ДЕ; збільшується з ростом порядку відбиття.

2.Показано, що сумарна протяжність порушеного шару, виникаючого при грубій абразивній обробці кристалів Бі, досягає у глибину 500 мкм. При цьому основна його частина становить зону неоднорідних розповсюджених у глибину пружніх деформацій, виникаючих на концентраторах напружень, які швидко релаксують при стравлюванні тонкого приповерхневого шару глибиною декілька мікрон.

3.Експериментально встановлено, що в кристалах Бі, які містять мікродефекти, зі збільшенням порядку відбиття можливий перехід від увігнутої до опуклої товщинної залежності ІВЗ. Факт такого переходу обумовлений збільшенням внеску дифузної складової розсіювання і знаходиться у згоді з основними висновками щойно розвиненої динамічної теорії розсіювання випромінювання кристалічним середовищем з однорідно розподіленими дефектами.

4.При дифракції РП в режимі ефекту Бормана відносний внесок в ІВЗ дифузної складової розсіювання суттєво зростає зі збільшенням як порядку відбиття, так і розміру г мікродефектів. Так, для рефлекса 440 (Мо Каї-випромінювання, цТ=8) внесок дифузної компоненти у повну ІВЗ при г=5 мкм досягає 70%.

5.Виконана експериментальна перевірка формул оригінальної

теорії динамічного розсіювання РИ на акустично збудженому кристалі, яка послідовно враховує ефекти поглинання

випромінювання. Експериментально обгрунтовані межі застосування одержаних виразів. Показана коректність аналітичних виразів, які описують залежність інтенсивності дифрагованих РП від амплітуди УЗК, а також розподіл її по основі дельти Бормана.

6.Експериментально показано, що величина відносного

приросту ІВЗ, який виникає при збудженні УЗК в

слабопоглинаючому реальному кристалі різко зростає зі

збільшенням порядку відбиття. Але з ростом рівня статичних деформацій відбувається послаблення цього ефекту, а>:с до втрати чутливості ІВЗ до амплітуди УЗК.

7.3найдено, що при дифракції РГІ в режимі ефекту Бормана збудження в недосконалому кристалі слабких УЗК може призвести не до звичайного зменшення, а до зростання інтенсивності рефлекса. Цей ефект спостерігається з? обставин суттєвого пригнічення, за рахунок статичних дефектів, когерентної складової розсіяного випромінювання. Завдяки цьому в умовах акустичного збудження товстий недосконалий кристал поводить себе як тонкий.

8.Вперше, в експериментах по вивченню амплітудних залежностей інтенсивності рефлекса в умовах РАР, дефектна структура реального кристала моделювалась за допомогою другого, незалежного джерела УЗК. При цьому. спостерігались дифракційні

ефекти, у загальних рисах відомі з попередніх експериментів на кристалах з статичними полями деформацій.

9.3апропоновано метод визначення амплітуди ультразвукових коливань у кристалах з використанням двох джерел УЗК. Метод базується на аналізі профілів розподілу інтенсивності рефлексу по основі дельти Бормана в умовах РАР і мас ряд переваг у порівнянні з відомими.

ІО.Запропоновано підхід до визначення інтегральних характеристик структурної досконалості слабопорушених безди-слокаційних кристалів, що містять комбіновані (локалізовані і розподілені) деформації, який базується на порівнянні розрахованих для ідеального кристалу і виміряних за допомогою рентгено-акустичного резонансу екстинкційних довжин А. На прикладі кристалів, вирощених за методами Чохральського і БЗП, поісазано, що аналіз величин А і інтегральних відбиваючих здатностей кристалу для серії рефлексів, з залученням даних про рівень маїсродеформації, підвищує достовірність дифрактометричних даних.

П.Показано, що кристалам Si, вирощеним за методом Чохральського в магнітному полі (МЧ-Si) властивий високий рівень структурної однорідності, притаманний БЗП- матеріалу. При цьому рівень макродеформацій, обумовлений неоднорідним розподілом домішок, в МЧ-Si є вищим, ніж у кристалах, одержаних методом БЗП.

12.Кристали БЗП-Si, які зазнали трансмутаційного легування з наступним технологічним відпалом, характерізуються високим рівнем структурної однорідності і досить рівномірним розподілом питомого опору по об’єму матеріалу. Зразки ж МЧ-Si в результаті аналогічної обробки можуть в значній мірі втрачати вихідну однорідність. При цьому відбувається підвищення середнього рівня струїстурної недосконалості.

13.Виявлена кореляція рентгенодифракційних даних про характер зміни структурної однорідності кристалів МЧ-Si і БЗП-Si в процесі технологічної обробки з результатами вимірювання їх питомого опору. Спостережений факт неоднорідної перекомпенсації МЧ-Si пояснюється наявністю термодонорів і термоакцепторів кисневої природи, які утворились в процесі відпалу.

ОСНОВНІ РЕЗУЛЬТАТИ 7ТИСЕРТАТІТЇ ОПУБЛІКОВАНІ В ТАКИХ НАУКОВИХ ПРАЦЯХ

1. Khrupa V.L.Grigorev D.O.,Nikolaev V.V.,Datsenko L.I.,Molodkin V.B. Influence of defects on the thickness dependence of integral reflectivity of dislocation-free silicon crystals//Phys. stat.sol.A.-1990.-V121,Nl.-P.ll-20.

2.Хрупа В.И., Даценко Л.И., Николаев В.В., Скороход МЛ., Григорьев Д.О. Влияние дефектов различной природы на отражательную способность слабопоглощагащих кристаллов при варьировании порядка лауэ-дифракции//УФЖ-1989.-Т.34,Ы. 1 - С.1732-1735.

3.Хрупа В.И., Григорьев Д.О., Даценко Л.И. Зависимость интегральной отражательной способности несовершенных кристаллов разных толщин от порядка динамической лауэ-дифракции//УФЖ.-1990.-Т.35,Ы.9.- С.1393-1398.

^.Николаев В.В., Хрупа В.И., Скороход М.Я., Григорьев Д.О. Влияние поверхностных нарушений структуры на отражательную способность тонких кристаллов в случае лауэ-дифракции// Металлофизика-1989.-Т. 11,N.2.-0.68-73.

5. Даценко Л.И., Скороход М.Я., Хрупа В.И., Григорьев Д.О. К вопросу увеличения в геометрии Лауэ отражающей способности толстого кристалла с нарушенной абразивной обработкой входной поверхностыо//Поверхность. Физика. Химия. Механнка.-1991.-в.5.-С.153-157.

6.Бабич В.М., Григорьев Д.О., Даценко Л.1., Хрупа В.1. Сшвставлення структурно! однородное^ кремнпо, одержаного методами Чохральського в магштному пол1 та бестигелыюго зонного плавлення//УФЖ.-1993.-T.38,N9. -С.1398-1402.

7. Григорьев Д.О., Даценко Л.И., Мачулин В.Ф., Молодкин В.Б., Хрупа В.И. Влияние дефектов на отражающую способность акустически возбужденного кристалла // Металлофизика.-1993.-Т15, N1.-С.23-27.

Б.Григорьев Д.О., Даценко Л.И., Мачулин В.Ф., Хрупа В.И. Влияние порядка лауэ-дифракции на зависимость отражающей способности, реального кристалла от амплитуды ультразвуковых колебаний//У ФЖ.-1993.-Т.38,Ы.9.-С. 1393-1398.

Э.Григорьев Д.О., Даценко Л.И., Мачулин В.Ф., Хрупа В.И. Влияние дополнительных ультразвуковых деформаций на характер амплитудной зависимости отражающей способности акустически возбужденного кристалла в условиях рентгеноакустического резонанса //УФЖ.-1993.-Т.38,N11.-0.1709-1804.

10. Григорьев Д.О., Мачулин В.Ф., Хрупа В.И. Применение рентгеноакустического резонанса для изучения макродеформаций в реальных кристаллах//Заводская лаборатория.-1993,- Т.59,N4.-0.32-34.

11. Дзюблик А.Я., Григорьев Д.О., Даценко Л.И., Хрупа В.И. Особенности рентгеноакустического резонанса в погло-щающем кристалле //Киев,-1993.-24 С. (Препр./АН Украины. Ин-т ядерных исслед.: КИЯИ-93-21

12. Даценко Л.И., Григорьев Д.О., Бригинец А.В., Мачулин В.Ф., Хрупа В.И. Определение доминирующего типа искажений структуры в реальных кристаллах методом рентгеноакустического резонанса. //Кристаллография,-1994.-Т39, N1.-0.73-78.