Рентгеновские дифракционные решетки на основе многослойных структур тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

На правах рукописи

КОВАЛЕНКО Николай Владимирович

РЕНТГЕНОВСКИЕ ДИФРАКЦИОННЫЕ РЕШЕТКИ НА ОСНОВЕ МНОГОСЛОЙНЫХ СТРУКТУР

01.04.01 - приборы и методы экспериментальной физики

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

НОВОСИБИРСК - 2005

Работа выполнена в Институте ядерной физики имени Г.ИБудкера СО РАН. НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ:

Кругляков - доктор фюико.-математических наук,

Эдуард Павлович профессор, академик РАН,

Институт ядерной физики им. Г.И. Будкера СО РАН, г. Новосибирск.

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ: Виноградов - доктор физико-математических наук,

Александр Владимирович Физический институт

им. П.Н. Лебедева РАН, г. Москва.

Панченко - кандидат физико-математических наук,

Владислав Евгеньевич Институт ядерной физики

им. Г.И. Будкера СО РАН, г. Новосибирск.

ВЕДУЩАЯ - Институт проблем технологии

ОРГАНИЗАЦИЯ: микроэлектроники и особо чистых

материалов РАН, Черноголовка.

Защита диссертации состоится « У » _2005 г

в « » часов на заседании диссертационного совета Д.003.016.01 Института ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН.

Адрес: 630090, Новосибирск-90, проспект академика Лаврентьева, 11.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИЯФ им. Г.И.Будкера СО РАН.

Автореферат разослан: « /У »_д&бкЛ_2005 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор физ.-мат. наук / А.А. Иванов

200 б--щгоо

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Проведение научных исследований, основывающихся на измерении рентгеновских спектров и дифрактограмм рентгеновского излучения, позволяет получать важную информацию о строении и состоянии вещества. Количество и качество получаемой информации при этом зависят от величины конечной ошибки, определяемой спектральным разрешением ДА. либо пространственным или угловым разрешением Д0 приборов.

В жестком рентгеновском диапазоне спектра электромагнитного излучения (энергия фотонов 5-30 кэВ и выше) в качестве рентгенооптических элементов традиционно используются различные совершенные кристаллы ве и др.). При дифракции рентгеновского излучения на кристаллических плоскостях, определяемой условием Брэгга, происходит высокоэффективное (60 - 80%) отражение рентгеновского излучения. При этом из спектра падающего излучения выделяется малая область ДАЛ « 10"4, отражаемая в узкий интервал углов А8Л§(0) « 10"4, что позволяет достигать высокого спектрального и пространственного разрешения.

Мягкий рентгеновский (МР) диапазон спектра электромагнитного излучения (энергия фотонов 0.5 - 5.0 кэВ) обладает рядом особенностей, делающим его крайне сложным для исследований. Особенно остро такая проблема стоит для области энергий МР фотонов 0.5 - 2.0 кэВ. Эта область спектра характеризуется высоким поглощением излучения. Малая длина пробега фотонов во всех веществах (на нижней границе диапазона она находится в пределах 0.01 - 10 мкм) и необходимость использования высоковакуумных систем, значительно ограничивают возможности рентгеновской оптики для получения высокого спектрального и углового разрешения.

В настоящее время наиболее распространенными диспергирующими элементами, позволяющими достигать достаточно высокого спектрального разрешения 103 - 104 при эффективности 5 - 20% в области энергий рентгеновского излучения 50-^500 эВ, являются дифракционные решетки скользящего падения. Недостатком таких решёток являются малые скользящие рабочие углы и, как следствие, низкая светосила приборов. Кроме того, эффективность и разрешение решеток скользящего падения быстро падают при энергиях больше 500 эВ. Попытки увеличения спектрального разрешения приводят к резкому возрастанию стоимости

оборудования и наталкиваются на ограничения при их создании.

1

физические и технологические

РОС НАЦИОНАЛЬНАЯ 1

шаитш |

т

Использование обычных кристаллов, работающих в жестком диапазоне спектра, невозможно из-за малых значений межплоскостных расстояний. При этом, перестает выполняться условие Брэгга для отражения излучения кристаллом. Разрешающая способность и коэффициенты отражения неорганических кристаллов с большими значениями межплоск остньгх расстояний (таких как берилл, слюда, и т.п.), вследствие высокого поглощения, быстро падают с понижением энергии фотонов, что не дает возможность эффективного их использования при энергиях менее 1.5 кэВ.

Использование органических кристаллов (КАР, №АР, ЯЬАР и т.п) также крайне ограничено. Эти кристаллы, как правило, имеют несовершенную кристаллическую структуру, плохую радиационную и термическую стойкость, являются нестабильными соединениями, сильно подверженными влиянию внешней среды и имеют свойство разлагаться в вакууме. Максимальное спектральное разрешение в МР диапазоне реальных рентгенооптических схем на основе кристаллов не превышает Х/АХ « 103 и, как правило, значительно ниже указанной величины. Кроме того, вследствие низкого интегрального коэффициента отражения кристаллов порядка 10"5 радиан, малая светосила спектральных приборов часто не обеспечивает потребности физического эксперимента при исследовании быстропротекающих процессов в таких областях, как, например, физика высокотемпературной плазмы.

Многослойные молекулярные плёнки, получаемые последовательным нанесением мономолекулярных слоёв солей дшшноцепочечных карбоновых кислот (стеарат бария, стеарат свинца, лаурат свинца и т.п.) на подложку с малой степенью микрошероховатости поверхности, могут работать вплоть до энергии квантов порядка 100 эВ. Такие структуры имеют коэффициенты отражения до 20% и спектральное разрешение XIАХ « 102. Плохая радиационная стойкость, механическая прочность, способность испаряться в условиях вакуума и сравнительно низкое спектральное разрешение значительно ограничивают возможности использования многослойных молекулярных пленок.

Многослойные рентгеновские зеркала (МРЗ) перекрывают весь диапазон МР и имеют в этой области коэффициенты отражения излучения от 5 до 70%. Благодаря сравнительной простоте изготовления, возможности варьирования параметрами структуры и удобству в использовании многослойные зеркала в настоящее время нашли достаточно широкое применение. Тем не менее, МРЗ имеют существенный недостаток - малое (Х/АХ « 20 - 150), часто недостаточное спектральное разрешение, что ограничивает их использование в спектроскопических целях.

Получение высокого (Х/АХ « 103 - 104) спектрального разрешения при высокой эффективности отражения в дифракционные порядки (10 - 40%) в МР диапазоне спектра возможно с применением появившихся сравнительно

недавно новых? элементов рентгеновской оптики - многослойных

> /

а , *

дифракционных решеток (МДР). В области энергий рентгеновского излучения меньше 500 эВ МДР, в сравнении с обычными решетками скользящего падения, не дают существенного выигрыша. Но в "трудном" диапазоне, при энергии фотонов от 0.5 до 2 - 3 кэВ, спектральное разрешение этих решеток в 10-100 раз превосходит разрешение всех известных диспергирующих рентгенооптических элементов, используемых в настоящее время.

Кроме того, многослойные решетки одновременно с высокой эффективностью разлагают в спектр достаточно широкий диапазон (относительная энергетическая ширина спектра ЛЕ/Е ~ 0.01 - 0.1). Это дает возможность получения достоверной информации при проведении исследований нестационарных процессов с применением традиционных полихроматических рентгеновских методик, таких как ХАР8, элементный анализ и т.п.

Таким образом, создание и исследование новых элементов рентгенбвской оптики, таких как МДР, даЮщих возможность достигать высокого разрешения при большой светосиле, позволяет не только расширить спектральный диапазон и выбор объектов исследования, но и реализовать новые подходы в проведении рентгеновских исследований, неосуществимые при использовании традиционных рентгенооптических элементов.

Целью работы является исследование рентгенооптических свойств МДР. Достижение поставленной цели подразумевает решение широкого спектра задач. Одна часть этих задач состоит в разработке методов изготовления высококачественных МДР. Другая часть имеет отношение к развитию теоретических и экспериментальных методик исследования рентгенооптических свойств различных типов таких решеток и созданию на их основе новых рентгеноспектральных методов и приборов.

1. Разработать методику исследований рентгенооптических характеристик многослойных решеток в мягкой и жесткой областях спектра рентгеновского излучения.

2. Разработать комплекс методов изготовления высококачественных травленных МДР из готовых многослойных зеркал.

3. Разработать пакет прикладных программ для численного моделирования рентгенооптических характеристик различных типов дифракционных решеток на основе многослойных структур.

4. Провести исследования особенностей отражения рентгеновского излучения многослойными решетками в мягком и жестком рентгеновском диапазоне спектра.

5. Провести теоретические и экспериментальные исследования возможности использования многослойных решеток для спектроскопии рентгеновского излучения.

Научная новизна

1. Разработана методика измерений рентгенооптических свойств многослойных дифракционных решеток различного типа.

2. Разработан пакет прикладных программ численного расчета рентгенооптических характеристик МДР.

3. Впервые экспериментально продемонстрирована возможность использования МДР для регистрации характеристических спектров элементов в области жесткого рентгеновского излучения.

4. Проведены исследования дисперсионных свойств МДР в жестком рентгеновском диапазоне спектра.

5. Предложены рентгеновские фазовые многослойные решетки скользящего падения, и экспериментально исследованы их дифракционные свойства. 1

Практическая ценность

1. Доказана возможность использования многослойных решеток с целью получения высокого спектрального разрешения в экспериментах с применением рентгеновского излучения.

2. Разработан и изготовлен новый тип рентгеновской дифракционной решетки на основе многослойных структур.

3. Разработаны перспективные схемы для спектроскопических исследований на основе многослойных дифракционных решеток.

4. Проведенная работа позволила разработать и создать в ИЯФ им. Г.И.Будкера комплекс методов для изготовления многослойных дифракционных решеток высокого качества.

На защиту выносятся:

1. Разработка и практическая реализация методики изготовления травленных МДР.

2. Результаты исследований дифракционных свойств МДР в мягкой и жесткой области спектра рентгеновского излучения.

Апробация диссертации

Результаты работы докладывались на Международных конференциях I "Наноэлектроника, нанотехнологии и криоэлектроника" Барнаул, СССР, 1992, "X-Ray Microscopy", Moscow, Russia, 1993, "Physics of Multilayer Structure" Breckenrige, USA, 1996; на Национальных конференциях по применению СИ (Новоосибирск 1994, 1996, 1998, 2000); на Всероссийских совещаниях по рентгеновской оптике (Н. Новгород, 1998, 2001).

Объем и структура работы

Диссертация состоит из введения, шести глав, разделенных на параграфы, и заключения. Текст диссертации содержит 156 страниц, 50 рисунков и 2 таблицы. В конце диссертации приведен список литературы из 68 названий.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении дается обоснование актуальности выбранной темы, сформулированы и обозначены цели и задачи работы, показаны научная новизна и практическая ценность.

В первой главе дается литературный обзор по многослойным рентгеновским решеткам; рассматриваются результаты последних работ по созданию и исследованиям свойств высокоэффективных МДР; приводится описание основных типов МДР; дается описание основных свойств МДР.

Сравнительный анализ существующих в настоящее время методов изготовления МДР показывает, что наиболее перспективным методом, позволяющим изготавливать многослойные решетки высокого качества, является метод изготовления решеток из готовых многослойных зеркал.

Формирование структур МДР возможно с использованием современных методов применяемых в микроэлектронике: электронной, ионной, рентгеновской литографии. Перечисленные методы позволяют создавать на подложке микроструктуры с заданной конфигурацией элементов и характерными размерами этих элементов менее 10 нм, что и обуславливает широкое их применение для создания различных элементов рентгеновской оптики.

Несмотря на успехи применения электронной литографии для создания МДР, следует отметить, что МДР созданные этим методом являются тестовыми образцами с достаточно малыми размерами, площадь структуры не превышает 1 см2.

Практически единственным методом, позволяющим в настоящее время создавать дифракционные решетки больших размеров с высокой степенью однородности штрихов, является метод голографической литографии.

Результаты исследований характеристик МДР показали, что МДР приготовленные методом травления периодической структуры на многослойном зеркале, являются перспективными рентгенооптическими элементами. Они обладают достаточно большими значениями дифракционной эффективности и угловой дисперсии для практического использования.

Схематическое представление протравленной МДР показано на Рис. 1. В общем случае это структура подобна плоской дифракционной решетки с периодом В. Отражающие штрихи шириной Ь формируются с помощью современных методов микролитографии из высококачественного многослойного рентгеновского зеркала, имеющего период <1. Рентгеновское излучение, падающее на решетку под углом 8т, дифрагирует в порядки решетки под углом 0ои, = 0щ±ср.

Падающее рентгеновское излучение

Излучение, дифрагирующее в м+1" порядок решетки

Рис. 1. Схематическое представление дифракции рентгеновского излучения не полностью протравленной МДР. Представлен случай дифракции излучения в "+1" порядок МДР (отражение от "косых" плоскостей (1; 1)).

В обЛасти мягкого и жесткого рентгеновского диапазона, в случае малых углов падения рентгеновского излучения и малого рассеяния фотонов в многослойных штрихах, многослойные полоски становятся полупрозрачными для падающих рентгеновских лучей. Качественно это приводит к тому, что каждый рентгеновский фотон отражается не от одной, а от нескольких многослойных "штрихов" одновременно. При этом происходит одновременное выполнение дифракционных условий для отражения рентгеновского излучения от слоев многослойного покрытия (условие Вульфа-Брэгга) и условие отражения от периодической структуры ишекой дифракционной решетки:

A-m/d = Rg¡n -sinf6ln) + R^,-sraf^J, (1.1)

Я-mo/D = eos(QJ) - cos(6¡„), (1.2)

где X - длина волны излучения, d - период рентгеновского многослойного зеркала, D - период решетки (Рис. 1), то = 0, ±1, ±2... и Щ) = 1, 2, 3... -обозначают порядки дифракции для решетки и зеркала,

Rg = [1 - ~ ^ ] 2, где В - средняя по периоду многослойника sin (0)

действительная часть коэффициента преломления n=l-S-ip. Одновременное выполнение условий (1.1) и (1.2) для двух переменных из трех дои„ в,п и Я определяют дифракционные максимумы МДР. Эти условия аналогичны условиям Брэгга для дифракции излучения в кристаллах. Максимумы дифракции для "+1" и "-1" порядков решетки соответствуют условиям зеркального отражения падающего излучения от „косых плоскостей" (1,1), показанных на Рис. 1. При этом прослеживается аналогия между МДР и кристаллами. В отличие от кристаллов, у которых в отражении участвуют большое количество межкристаллических плоскостей и поэтому отражается лишь малая часть спектра падающего излучения (ДXIX « Ю-4), отражение от многослойных решеток имеет свои особенности. Эти особенности возникают

благодаря наличию структуры плоской дифракционной решетки и довольно небольшому числу рабочих слоев многослойного зеркала (~50 - 100).

Для диапазона энергий рентгеновского излучения 0.5 - 2.5 кэВ (т.н. "трудном" диапазоне) применение травленных МДР в качестве дисперсионных элементов позволяет значительно расширить возможности спектроскопических методов. Использование МДР зачастую не имеет альтернативы для получения высоких значений спектрального разрешения и светосилы.

Для жесткого рентгеновского излучения МДР представляют собой альтернативу кристаллам, традиционно используемым в этом диапазоне. ь Более того, в отличие от кристаллов, являющихся „монохроматическими" I элементами, МДР являются „полихроматическими" элементами. Эта особенность МДР генетически связана с диспергирующими свойствами обычной решетки и позволяет использовать или записывать широкополосный спектр падающего рентгеновского излучения одновременно, что дает возможность проведения исследований нестационарных процессов. Отсюда следует важный вывод, что одновременное использование оптики МДР и широкополосного источник-: рентгеновского излучения должно дать многократный выигрыш в светосиле по сравнению с использованием традиционной оптики кристаллов дня „немонохроматических" спектральных методов (ЕХАРЗ спектроскопии, спектроскопия неупругого рентгеновского рассеяния и т.д.).

Во второй главе приводятся результаты численного моделирования рентгевооптических характеристик МДР.

Создание МДР является весьма трудоемким и достаточно дорогостоящим процессом. По этой причине предварительная оптимизация параметров и свойств решетки в соответствии с требуемыми задачами представляется необходимым условием. Проведение такой оптимизаиии I требует учета многих физических факторов и, как правило, она технически невозможна без применения численных методов.

Описание характеристик на основе скалярной теории рассеяния ^ рентгеновского излучения не позволяет получить точные значения дифракционной эффективности и дифракционных условий для реальных решеток. В этом случае необходимо использовать динамическое приближение взаимодействия рентгеновского излучения с веществом и учетом поглощения и многократного рассеяния внутри решетки. Такие расчеты, как правило, технически невозможны без применения численных методов. В настоящее время для целей компьютерного моделирования используются ряд методов, как, например: интегральный, дифференциальный, модальный. Каждый из указанных методов имеет в отдельности, как недостатки, так и определенные преимущества, к использование для расчетов должно определяться их возможностями в применении к конкретной решаемой задаче.

Для проведения численных расчетов рентгенооптических свойств МДР был разработан пакет компьютерных программ, написанных на основе метода собственных векторов. Метод расчета основывается на итерационной процедуре, в которой задействованы специальные решения волнового уравнения Гельмгольца - собственные гармоники. Эти гармоники связанны с собственными векторами матрицы перехода одного бислоя (слоя, состоящего из слоев материалов с различной оптической плотностью) многослойной структуры. Матрица перехода трансформирует Фурье компоненты поля и его производной на нижней границе бислоя в соответствующие компоненты на верхней границе.

По падающему на решетку излучению мы определяем амплитуды собственных гармоник, несущих энергию поля вглубь структуры. Далее, по этим гармоникам и из граничных условий, на нижней границе (поверхность подложки, на которую наносится многослойное зеркало) определяем амплитуды собственных гармоник соответствующих отраженному полю. После чего, из полученных амплитуд собственных гармоник мы восстанавливаем соответствующее им поле, распределенное по различным порядкам и являющееся нулевым приближением к картине дифракции. В полученном распределении электромагнитного поля возникает при этом паразитная добавка к падающему излучению, которую мы компенсируем итерациями.

Метод собственных векторов, позволяет проводить расчеты практически любого вида МДР, включая фазовые решетки и структуры, содержащие одновременно несколько различных типов многослойных структур. Его можно применяться для всего диапазона скользящих углов падения от нуля до 90°. Метод используется для исследований качества многослойных структур в широком диапазоне спектра от ультрамягкой области (50-100 эВ) до энергий жесткого рентгеновского излучения (6000 - 30000 эВ). Более детально особенности метода собственных векторов описаны в приложении А. диссертации.

Предложенный метод расширяет возможности численного эксперимента. В отличие от ранее разработанных методов расчета, он позволяет моделировать свойства структур с неограниченным числом периодов многослойного покрытия, с любыми значениями периодов решетки и многослойного зеркала.

В третьей главе приведено описание метода изготовления многослойных решеток. В основу положен метод голографической литографии. Метод состоит из двух этапов. На первом этапе проводится регистрация интерференционной картины в светочувствительном слое, нанесенном на поверхность многослойного зеркала. Её период определяется длиной волны лазерного излучения А. и углом падения излучения 0 к нормали подложки. Период будет равен - Бу = А/[2-п-8ш(0)], где п -показатель преломления воздуха. На втором этапе проводится перенос

сформированной из светочувствительного слоя периодической структуры дифракционной решетки в многослойное зеркало с помощью метода

Рис. 2. Фотография Ti/Be многослойной дифракционной решетки, полученная с помощью сканирующего электронного микроскопа.

На Рис. 2 показана фотография Ti/Be многослойной решетки для ультрамягкой рентгеновской области спектра. Период решетки составляет 0.28 мкм Период Ti/Be многослойного зеркала, определенный из данных по дифракции излучения с энергией фотонов 8.048 кэВ, составляет 4.5 нм. Число периодов -35. Отношение периода решетки к ширине многослойного штриха « 4.

В четвертой главе приводятся данные по экспериментальным исследованиям рентгенооптических свойств МДР в жесткой и мягкой областях спектра рентгеновского излучения.

Сравнение экспериментальных данных с теоретическими расчетами, позволяет понять особенности дифракции рентгеновского излучения на МДР. Это дает возможность разрабатывать новые типы дифракционных решеток на основе многослойных структур и оценить возможности применения таких решеток в качестве диспергирующих элементов рентгеновского диапазона.

Рентгенооптические свойства МДР в жесткой области исследовались с использованием синхротронного излучения (СИ) накопителя ВЭПП-3. Исследования проводились на трехкристальном дифрактометре высокого разрешения (схема (п, п, п)) станции "Аномальное Рассеяние".

На Рис. 3 представлены экспериментальные и теоретические кривые угловой зависимости дифракционной эффективности порядков W/Si МДР (WS1020).

I

+ + + + эксперимент

- теория

Ч"

--

е.» о.»

Еф= 8 048 кэВ

"+1"

1.0 1.2 1Л 1.«

Угол падения излучения- 8„, град.

Рис. 3. Зависимость эффективности отражения жесткого рентгеновского излучения (8.05 кэВ) в порядки МДР ^'81020 от угла падения - 9Ш. Параметры решетки: период решетки О = 845 нм, период W/Si многослойного зеркала (1 = 4.2 нм, отношение толщины слоя МГ к периоду многослойного зеркала - 0.405, отношение периода решетки к ширине многослойного штриха Б/Ь = 3, число периодов многослойного зеркала 50.

Исследования дисперсионных свойств МДР проводились на модернизированной схеме спектрометра. В схеме измерений, мы исключили кристалл-анализатор и вместо него использовали щель размером 100 мкм, отнесенную от образца на 1400 мм. Для уменьшения рассеяния рентгеновского излучения в воздухе в схеме используется откачанная труба с Ве окнами, помешенная между образцом и щелью детектора. Угловое разрешение схемы составляло ~20".

Энергия фотонов, кэВ

Рис. 4. Карта углового распределение излучения дифрагирующего в "-1" порядок МДР-\У81020. при различных энергиях падающих фотонов Угол падения излучения на решетку соответствует максимуму дифракционной эффективности при энергии фотонов 8.05 кэВ.

На рисунке 4 приведена карта углового распределения излучения, дифрагирующего в "-1" дифракционный порядок решетки для

различных энергий падающих фотонов. Рисунок демонстрирует дисперсию излучения на МДР. Угловое положение дифракционного максимума меняется в зависимости от энергии падающих фотонов.

Демонстрация возможности использования МДР для проведения спектральных исследований в рентгеновской области спектра, показана на примере регистрации характеристического спектра рентгеновской трубки с медным анодом (энергия фотонов 8.048 - 8.028 кэВ).

На Рис. 5 представлено экспериментально полученное угловое распределение излучения рентгеновской трубки с медным анодом, дифрагирующее в "+1" -порядок многослойной решетки WS1020. Экспериментальные данные аппроксимируются теоретической кривой, получаемой в результате суммирования двух гауссовых кривых, соответствующих распределениям интенсивности излучения в характеристических линиях Си Ка, (Е1~8.048 кэВ) и Си Ка2 (Е2-8.028 кэВ).

1 4 Эксгврвмеят 1 -1-.СвК«г(«ври) Т. '■ ■—■■■ Си Ка; (теорм) ——Си Кв|+Си К«2 (теоря/' 11' вь-Иб-

т \

Л V

! \

0.79$ о.вео 0.802

Угол двфрякцяи- в«- 16м -<и град-

Рис. 5. Угловое распределение излучения от микрофокусной рентгеновской трубки с медным анодом "Рейс-1", дифрагирующего в "+1" порядок МДР -"\VS1020". Угол падения излучения на решетку соответствует максимуму эффективности "+1" дифракционного порядка для излучения с энергией -8.05 кэВ.

Исследование дифракционных свойств МДР в мягком рентгеновском диапазоне спектра проводились на рентгеновском спектрометре, созданном в ИЯФ. Исследования дифракционных характеристик многослойных решеток были проведены с использованием характеристического излучения углерода СК,, (X = 4.47 нм).

На рис. 6. показаны экспериментальные и теоретические угловые зависимости эффективности дифракционных порядков №/С многослойных решеток в ультрамягкой области рентгеновского излучения X - 4.47 нм. Теоретический расчет решетки был проведен в предположении не полностью протравленного многослойного зеркала. Масштаб шероховатости а на расчетных кривых, приведенных на рисунке, предполагался равным 0.65 нм.

Угол падения излучения- Эь, град.

Рис. 6. Зависимость эффективности дифракции излучения с энергией фотонов 280 эВ на №/С многослойной решетке "МБО-7". Параметры решетки: Б = 837 нм, период №/С многослойного зеркала (1 = 4.33 нм, отношение толщины слоя № к периоду многослойного зеркала - 0.4, отношение периода решетки к ширине многослойного штриха Т)/Ь- 2, число периодов многослойного зеркала 35, число протравленных периодов - 29.

В пятой главе описывается принцип работы и приводятся результаты теоретических и экспериментальных исследований рентгеновской фазовой многослойной решетки скользящего падения.

Конструкция данной решетки достаточно проста в реализации и позволяет преодолеть некоторые проблемы присущие традиционным решеткам скользящего падения, а именно низкую дифракционную эффективность в мягкой области энергий рентгеновского излучения

Многослойное зеркало с небольшим числом периодов (обычно 10 - 15) используется в таких решетках в качестве подложки, на которую наносится тонкий слой (5«5-10 нм) материала с большим Ъ. Из этого слоя формируются штрихи дифракционной решетки. Использование многослойного зеркала позволяет в широких пределах менять фазу отраженного от подложки излучения. Это дает возможность достигать более точного выполнения амплитудно-фазовых соотношений для излучения отраженного от штрихов решетки и от многослойной подложки, и, как следствие, достигать высокой дифракционной эффективности рабочего

порядка. Рабочим порядком предложенной решетки является "+1" дифракционный порядок. Отражение излучения при этом происходит в область углов близких к углу полного внешнего отражения (ПВО).

Основные принципы, положенные в основу работы предлагаемой решетки, были проверены в экспериментах с использованием жесткого рентгеновского излучения. Для этой цели была изготовлена ФМР скользящего падения на основе И решетки и №/С многослойного зеркала с параметрами структуры, оптимизированными для жесткого диапазона энергий рентгеновских фотонов, и исследованы ее дифракционные -* характеристики.

Дифракционные характеристики изготовленной ФМР скользящего падения исследовались с использованием СИ накопителя ВЭПП-ЗМ ^ Сибирского центра СИ. Исследования проводились на станции "Аномального рассеяния" при энергиях пучка 7.0 и 8.048 кэВ._

Рис. 7. а) угловое распределение дифрагирующего на ФМР скользящего падения рентгеновского излучения при фиксированном угле падения, соответствующего максимуму эффективности +1 порядка. б) экспериментальные (для +1 порядка) и теоретические угловые зависимости эффективности дифракционных порядков ФМР скользящего падения.

На рисунке 7 показаны результаты экспериментальных и теоретических исследований ФМР скользящего падения. Максимальное значение дифракционной интенсивности для излучения с энергией фотонов 8.05 кэВ соответствует 6.5%. Угловая ширина выходного пучка составила 23".

Распределение интенсивности "-Iя, "0", "+1" порядков находится в хорошем соответствии с динамической теорией, как это демонстрируют Рис. 76. Тем не менее, отличие эксперимента от теории наблюдается при углах падения соответствующих выходным углам дифракции значительно меньших, чем угол ПВО. Наблюдаемая в этом случае экспериментальная дифракционная эффективность значительно меньше расчетной. Мы объясняем это отличие ограниченностью приближения плоских волн, используемого в расчете.

02 04 0.8 0.8 1.0 И 1.4 Выходной угол вщ, П

М 0.7 0.8 0Л 1Л 1.1 Угол падения 6ь» [°]

б)

В шестой главе приводится описание возможностей многослойных решеток для спектроскопических применений в мягкой рентгеновской области. Приводится сравнительный анализ расчетных параметров МДР с решетками скользящего падения и с кристаллами КАР. Показано, что МДР в мягкой области, как минимум на порядок, имеют большую светосилу и разрешение. Приводятся расчетные данные угловой зависимости дифракционной эффективности МДР на отдельных линиях мягкого рентгеновского диапазона спектра и эффективности 2-го порядка дифракции излучения с удвоенной энергией. Расчет показывает, что для МДР дифракция излучения высоких порядков значительно подавляется, в следствии дисперсии оптических констант.

Проведен расчет рентгенооптических схем Роуландовских спектрометров, для спектроскопии горячей плазмы, показана возможность для получения спектрального разрешения ДАЛ, ~ 1500, для определении ионной температуры плазмы по Доплеровскому уширению линии водородоподобного иона N.

В заключении кратко перечислены основные результаты, представленные в диссертации.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

1. Изготовлены высокоэффективные МДР. Измеренная дифракционная эффективность полученных решеток превышает 35% при энергии рентгеновских фотонов 8.0 кэВ.

2. Создан пакет компьютерных программ для численного моделирования дифракционных характеристик МДР.

3. ' Впервые с использованием непрерывного спектра СИ проведены экспериментальные исследования дисперсионных свойств многослойных решеток в жесткой рентгеновской области спектра (энергия фотонов 7-9 кэВ). Показано, что дисперсия МДР линейна в исследованной области спектра и определяется параметрами дифракционной решетки.

4. Впервые с помощью многослойной решетки получен характеристический спектр рентгеновской трубки с медным анодом в жестком диапазоне энергий излучения (8.0 кэВ).

5. Проведены исследования особенностей дифракционных характеристик "фазовых" (не полностью протравленных) МДР в ультрамягкой области энергий рентгеновского излучения (280 эВ).

6. Реализован новый тип рентгеновских дифракционных: решеток -фазовые многослойные решетки скользящего падения. Теоретические и экспериментальные исследования дифракционных характеристик показывают перспективность использования таких решеток в качестве диспергирующих элементов в рентгеновском диапазоне спектра.

7. На примере разработанных схем спектрометров MP диапазона

продемонстрированы возможности применения МДР для исследований

параметров горячей плазмы.

Основные результаты опубликованы в следующих работах:

1. Н.В. Коваленко, Э.П. Кругляков, С.В. Мытниченко, М.В. Федорченко, В.А Чернов, Н.И. Чхало. Титан-бериллиевая многослойная решетка // Тезисы докладов конференции "Нанотехнология, наноэлектроника и криоэлектроника", с. 64-65, Барнаул 1992 г., Россия.

2. V.A. Chernov, N.I. Chkhalo, N.V. Kovalenko, S.V. Mytnichenko. Fabrication and Performance Characteristics of a Ni/C Multilayer Grating for Hard X-Rays // Nucl. Instr. and Meth., A 359 (1995) 138-140.

3. V.I. Erofeev, N. V. Kovalenko. Methods of Eigenvectors for Numerical Studies of Multilayer Gratings // J. X-ray Sci. Technol., 7 (1997) 71.

4. V.I. Erofeev, N.V. Kovalenko. Numerical Studies of Multilayer Gratings Using the Method of Eigenvectors // Nucl. Instr. and Meth., A 405 (1998) 305-309.

5. V.A. Chernov, V.I. Erofeev, N.I. Chkhalo, N. V. Kovalenko. S. V. Mytnichenko. X-ray performance of multilayer gratings: recent advances at SSRC, Nucl. Instr. and Meth., A 405 (1998) 310.

6. В.И. Ерофеев, Н.В. Коваленко, В.А. Чернов, Н.И. Чхало, С.В. Мытниченко. Оптика многослойных рентгеновских решеток применительно к синхротронному излучению // Поверхность, 1999, №1, стр.124-129.

7. V.I. Erofeev, N V. Kovalenko, Е.Р. Kruglyakov, O.K. Myskin, N.I. Chkhalo. High resolution instruments based on X-ray multilayer gratings // Plasma Devices and operations, 1999, Vol. 7, pp 173-180.

8. Н.В. Коваленко, С.В. Мытниченко, В.А. Чернов. Рентгеновская фазовая многослойная решетка скользящего падения // Материалы совещания "Рентгеновская оптика -2001", Нижний Новгород, 19-22 феврвля 2001г., с. 183-187.

9. V.A. Chernov, N.V. Kovalenko, S.V. Mytnichenko. An X-ray grazing incidence phase multilayer grating // Nucl. Instrum. and Meth., A470 (2001) pp.158-161.

10. Н.В. Коваленко, С.В. Мытниченко, В.А. Чернов. Рентгеновская фазовая многослойная решетка скользящего падения // Поверхность, 2002, №1, стр.55-58.

КОВАЛЕНКО Николай Владимирович

Рентгеновские дифракционные решетки на основе многослойных структур

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физизко-математических наук

Сдано в набор 16.05.2005 г Подписано к печати 16.05.2005 г. Формат 60x90 1/16 Объем 1,0 печ.л., 0,8 уч-изд л

Тираж 100 экз. Бесплатно Заказ № 27_

Обработано на ШМ РС и отпечатано на ротапринте ИЯФ им. Г И Будкера СО РАН, Новосибирск, 630090, пр. Академика Лаврентьева, II.

í

t

\

1

с

И 1033

РНБ Русский фонд

2006-4 14200

¡

' I

Введение.

Глава 1. Рентгеновские многослойные дифракционные решетки (МДР) (обзор литературы).

1.1 Типы МДР.

1.2. Требования к структуре и анализ возможных методов изготовления

1.3 Описание дифракционных свойств МДР.

1.4. Исследования рентгенооптических свойств МДР.

1.5. Применение МДР.

Глава 2. Численное моделирование рентгенооптических свойств МДР.

2.1. Сравнение современных методов расчета рентгенооптических свойств МДР.

2.2. Результаты численного моделирования дифракционных свойств МДР.;.

Глава 3. Изготовление рентгеновских МДР.

3.1. Изготовление многослойных рентгеновских зеркал.

3.2. Метод голографической литографии.

3.2.1. Стенд для голографической записи дифракционных решеток.

3.2.2. Формирование маски для ионно-лучевого травления.

3.2.3. Ионно-лучевое травление МДР.

3.3 Особенности изготовления W/Si, Ni/C, и Ti/Be МДР.

Глава 4. Экспериментальное исследование дифракционных характеристик ' МДР.

4.1. Исследование дифракционной эффективности многослойных решеток в жестком рентгеновском диапазоне спектра (7-9 кэВ).

4.1.1. Регистрация характеристического спектра рентгеновской трубки с медным анодом в жесткой области (8 кэВ).

4.2. Исследование дифракционных характеристик многослойных решеток в мягком рентгеновском диапазоне (280 эВ).'.'. 101,%

Глава 5. Новые типы рентгеновских дифракционных решеток на основе многослойных структур.

5.1. Рентгеновская фазовая многослойная решетка скользящего падения.

Глава 6. Применение рентгеновских дифракционных решеток на основе многослойных структур для спектроскопии мягкого рентгеновского диапазона

6.1. Схема спектрометра MP излучения на основе многослойной фазовой дифракционной решетки скользящего падения для исследования контуров спектральных линий горячей плазмы.

Проведение научных исследований, основывающихся на измерении рентгеновских спектров и дифрактограмм рентгеновского излучения, позволяет получать важную информацию о строении и состоянии вещества. Количество и качество получаемой информации при этом зависят от величины конечной ошибки, определяемой спектральным разрешением ДА, либо угловым или пространственным разрешением Д0 приборов.

В жестком рентгеновском диапазоне спектра электромагнитного излучения (энергия фотонов 5-30 кэВ и выше) в качестве рентгенооптических элементов традиционно используются различные совершенные кристаллы (Si, Ge и др.). При дифракции рентгеновского излучения на кристаллических плоскостях, определяемой условием Брэгга, происходит высокоэффективное (60-80%) отражение рентгеновского излучения. При этом из спектра падающего излучения выделяется малая область ДА/А « 10"4, отражаемая в узкий интервал углов - A0/tg(0) и 10"4, что позволяет достигать высокого спектрального и пространственного разрешения.

Мягкий рентгеновский (MP) диапазон спектра электромагнитного излучения (энергия фотонов 0.5 - 5.0 кэВ) обладает рядом особенностей, делающим его крайне сложным для исследований. Особенно остро такая проблема стоит для области энергий MP фотонов 0.5- 2.0 кэВ. Эта область-спектра характеризуется высоким поглощением излучения. Малая длина пробега фотонов во всех веществах (на нижней границе диапазона она находится в пределах 0.01-10 мкм) и необходимость использования высоковакуумных систем, значительно ограничивают возможности рентгеновской оптики для получения высокого спектрального и углового разрешения.

В настоящее время наиболее распространенными диспергирующими элементами, позволяющими достигать достаточно высокого спектрального

3 4 разрешения 10-10 при эффективности 5-20% в области энергий рентгеновского излучения 50-г500 эВ, являются дифракционные решетки скользящего падения. Недостатком таких решёток являются малые скользящие рабочие углы и, как следствие, низкая светосила приборов. Кроме того, эффективность и разрешение решеток скользящего падения быстро падают при энергиях больше 500 эВ. Попытки увеличения спектрального разрешения приводят к резкому возрастанию стоимости оборудования и наталкиваются на физические и технологические ограничения при их создании.

Использование обычных кристаллов, работающих в жестком диапазоне спектра, невозможно из-за малых значений межплоскостных расстояний. При этом, перестает выполняться условие Брэгга для отражения излучения кристаллом. Разрешающая способность и коэффициенты отражения неорганических кристаллов с большими значениями межплоскостных расстояний (таких как берилл, слюда, и т.п.), вследствие высокого поглощения, быстро падают с понижением энергии фотонов, что не дает возможность эффективного их использования при энергиях менее 1.5 кэВ.

Использование органических кристаллов (КАР, NaAP, RbAP и т.п) также крайне ограничено. Эти кристаллы, как правило, имеют несовершенную кристаллическую структуру, плохую радиационную и термическую стойкость, являются нестабильными соединениями, сильно подверженными влиянию внешней среды и имеют свойство разлагаться в вакууме. Максимальное спектральное разрешение в MP диапазоне реальных рентгенооптических схем на основе кристаллов не превышает 103 и, как правило, значительно ниже указанной величины. Кроме того, вследствие низкого интегрального коэффициента отражения кристаллов порядка 10"5 радиан, малая светосила спектральных приборов часто не обеспечивает потребности физического эксперимента при исследовании быстропротекающих процессов в таких областях, как, например, физика высокотемпературной плазмы.

Многослойные молекулярные плёнки, получаемые последовательным нанесением мономолекулярных слоев солей длинноцепочечных карбоновых кислот (стеарат бария, стеарат свинца, лаурат свинца и т.п.) на подложку с малой степенью микрошероховатости поверхности, могут работать вплоть до энергии квантов порядка 100 эВ. Такие структуры имеют коэффициенты отражения до 20% и спектральное разрешение 10 [1]. Плохая радиационная стойкость, механическая прочность, способность испаряться в условиях вакуума и сравнительно низкое спектральное разрешение значительно ограничивают возможности использования многослойных молекулярных пленок.

Многослойные рентгеновские зеркала (МРЗ) перекрывают весь диапазон MP и имеют в этой области коэффициенты отражения излучения от 5 до 70 %. Благодаря сравнительной простоте изготовления, возможности варьирования параметрами структуры и удобству в использовании многослойные зеркала в настоящее время нашли достаточно широкое применение. Тем не менее, МРЗ имеют существенный недостаток - малое (Х/АХ& 20-150), часто недостаточное спектральное разрешение, что ограничивает их использование в спектроскопических целях.

Получение высокого « 103-104) спектрального разрешения при. высокой эффективности отражения в дифракционные порядки (10-40%) в MP диапазоне спектра возможно с применением появившихся сравнительно недавно новых элементов рентгеновской оптики - многослойных дифракционных решеток (МДР). В области энергий рентгеновского излучения меньше 500 эВ МДР, в сравнении с обычными решетками скользящего падения, не дают существенного выигрыша. Но в "трудном" диапазоне, при энергии фотонов от 0.5 до 2-3 кэВ, спектральное разрешение этих решеток в 10-100 раз превосходит разрешение всех известных диспергирующих рентгенооптических элементов, используемых в настоящее время.

Кроме того, многослойные решетки одновременно с высокой эффективностью разлагают в спектр достаточно широкий диапазон относительная энергетическая ширина спектра ДЕ/Е ~ 0.01 - 0.1). Это дает возможность получения достоверной информации при проведении исследований нестационарных процессов с применением традиционных полихроматических рентгеновских методик, таких как XAFS, элементный анализ и т.п.

Таким образом, создание и исследование новых элементов рентгеновской оптики, таких как МДР, дающих возможность достигать высокого разрешения при большой светосиле, позволяет не только расширить спектральный диапазон и выбор объектов исследования, но и реализовать новые подходы в проведении рентгеновских исследований, неосуществимые при использовании традиционных рентгенооптических элементов.

Целью настоящей работы является исследование рентгенооптических свойств МДР. Достижение поставленной цели подразумевает решение широкого спектра задач. Одна часть этих задач состоит в разработке методов изготовления высококачественных МДР. Другая часть имеет отношение к развитию теоретических и экспериментальных методик исследования рентгенооптических свойств различных типов таких решеток и созданию на их основе новых рентгеноспектральных методов и приборов.

1. Рентгеновские многослойные дифракционные решетки (МДР) (обзор литературы)

1.1 Типы МДР

Первое упоминание о МДР можно отнести к 1981 году, когда Шпиллер [2] предложил для увеличения светосилы решеточных спектрометров напылять многослойное покрытие на обычные дифракционные решетки скользящего падения (Рис, I). Реализация данной идеи позволяет достигать не только большой светосилы и за счет увеличения рабочих углов, но и высокого спектрального разрешения в области мягкого и ультрамягкого рентгеновского излучения, за счет больших значений дифракционной эффективности при работе в высоких порядках решетки.

Рис. 1. Многослойная решетка, предложенная Шпиллером [2]. Многослойное зеркало напыляется на готовую рентгеновскую дифракционную решетку скользящего падения.

Результаты первых исследований МДР с многослойным покрытием [3] показали, что при нормальном падении ультрамягкого рентгеновского излучения (энергия фотонов 50 эВ) дифракционной эффективность таких решеток увеличивается в 3 раза. Исследования рентгенооптических свойств подобных решеток в области мягкого рентгеновского излучения (Еф -1.0 кэВ) [4,5] показали перспективу развития оптики многослойных решеток.

Рис. 2. Дифракционная решетка с многослойным покрытием, напыленным на подложку в виде фазовой решетки.

В работах [6,7] были сделаны попытки реализовать рентгеновские фазовые многослойные решетки посредством напыления многослойника на подложку в виде фазовой решетки (Рис.2). У таких решеток будет наблюдаться увеличение дифракционной эффективности по аналогии с фазовыми решетками видимого оптического диапазона.

Получение высоких значений светосилы и разрешения в MP диапазоне спектра возможно с применением новых типов дифракционных решеток на основе многослойных структур. В работах [8-9] было предложено применять решетки на основе срезанного многослойного зеркала (Рис. 3). Решетка формируется из многослойного зеркала, имеющего большое число периодов Nm=l 000-2000, срезанного под небольшим углом а. При этом на срезе формируется решетка с периодом D= d/sin(a). Апертура решетки будет А= Nm*D. Для угла порядка 10° и периода зеркала порядка 30 нм, период решетки составит D^ 170 нм, а полная апертура при 1000 слоях многослойного зеркала будет 0.17 мм. Отличительной особенностью реальных срезанных решеток

Рис, 3. Схематическое представление срезанной многослойной решетки. является переменный период штриха. Переменный период формируется за счет равномерного увеличения периода многослойного покрытия, что определяется особенностями напыления зеркал с большим числом слоев. Такая решетка будет фокусировать дифрагированное излучение аналогично Брэгг-Френелевской линзе [10]. Это дает возможность изготавливать очень компактные светосильные рентгеновские спектрометры [8, 11], обладающие большой светосилой и достаточно высоким спектральным разрешением Х/АХ =

Перспективными решетками для мягкого рентгеновского диапазона могут являться т.н. фазовые многослойные решетки скользящего падения предложенные автором [12, 13]. Многослойное зеркало, используемое в таких решетках в качестве подложки, на которой формируются полоски дифракционной решетки, позволяет в широких пределах менять фазу отраженного излучения. Это дает возможность достигать более точного выполнения амплитудно-фазовых соотношений для излучения отраженного от

1000. штрихов решетки и от многослойной подложки. Как следствие, существует возможность получать высокие (10-30%) значения дифракционной эффективности в мягкой области спектра рентгеновского излучения. Более подробно, свойства указанных решеток будут рассмотрены в данной работе в главе, посвященной разработке новых типов рентгеновских дифракционных решеток на основе многослойных структур.

Наиболее прогрессивным подходом к реализации многослойных решеток является изготовление решеток путем травления многослойных рентгеновских зеркал, это т.н. травленные МДР [14-17]. Схематическое представление такой решетки показано на рисунке 4. В общем случае это структура подобна

Падающее рентгеновское излучение

Излучение, дифрагирующее и "+Г порядок решетки б)

Рис. 4. Схематическое представление дифракции рентгеновского излучения наполностыо протравленной МДР. а)- случай дифракции излучения в "+1" порядок МДР (отражение от "косых " плоскостей (I;})), б)- дифракция в "-1" порядок (отражение от плоскостей (~1;1)).

Падающее рентгенииское излучение

Излучение, дифрагирующее в "-I" порядок решетки плоской дифракционной решетки с периодом D. Отражающие штрихи шириной L формируются с помощью современных методов микролитографии из высококачественного многослойного рентгеновского зеркала, имеющего период d. Рентгеновское излучение, падающее на решетку под углом 9,п, дифрагирует в порядки решетки под углом 0ОШ= Bjnzfc<p.

Следует отметить, что в области энергий рентгеновского излучения менее 500 эВ (Х> 25 нм), МДР не дают существенного выигрыша перед решетками скользящего падения, традиционно используемых в этой области спектра. Травленные МДР в указанной области имеют довольно низкую дифракционную эффективность, вследствие высокого поглощения излучения в материале многослойного покрытия [18-21]. Увеличение дифракционной эффективности в данной области спектра можно добиться путем формирования структуры "фазовой" решетки [7, 18, 22]. При травлении многослойного покрытия на определенную глубину- h формируется решетка, структура которой схематически показана на рисунке 5. а Г* k ■у

I у \

1

1< ■> —>

Рис. 5. Схематическое представление протравленной не на всю толщину многослойного зеркала ("фазовой ") МДР.

Свойства такой решетки будут определяться одновременным выполнением помимо вышеперечисленных дифракционных условий для полностью протравленной МДР дополнительного условия отражения от многослойного зеркала, находящегося на расстоянии - h от поверхности. В мягком рентгеновском диапазоне спектра, при больших рабочих углах, отражение излучения происходит в пределах одного штриха. В этом случае, свойства не полностью протравленной МДР аналогичны обычной фазовой решетке оптического диапазона. У такой решетки эффективность дифракционных порядков зависит от высоты штриха, и, при определенной высоте - h происходит аддитивное сложение частей излучения, отражаемых от протравленных штрихов (1) и от непротравленной части (2) (Рис. 5). Теоретические и экспериментальные исследования свойств таких решеток представлены в данной работе.

Основные результаты и выводы диссертационной работы получены впервые и сводятся к следующему:

1. Изготовлены высокоэффективные МДР. Измеренная дифракционная эффективность полученных решеток превышает 35% при энергии рентгеновских фотонов 8.0 кэВ.

2. Создан пакет компьютерных программ для численного моделирования дифракционных характеристик МДР.

3. Впервые с использованием непрерывного спектра СИ проведены экспериментальные исследования дисперсионных свойств многослойных решеток в жесткой рентгеновской области спектра (энергия фотонов 7-9 кэВ). Показано, что дисперсия МДР линейна в исследованной области спектра и определяется параметрами дифракционной решетки.

4. Впервые с помощью • многослойной решетки получен характеристический спектр рентгеновской трубки с медным анодом в жестком диапазоне энергий излучения (8.0 кэВ).

5. Проведены исследования особенностей дифракционных характеристик "фазовых" (не полностью протравленных) МДР в ультрамягкой области энергий рентгеновского излучения (280 эВ).

6. Реализован новый тип рентгеновских, дифракционных решеток — фазовые многослойные решетки скользящего падения. Теоретические и экспериментальные исследования дифракционных характеристик показывают перспективность использования таких решеток в качестве диспергирующих элементов в рентгеновском диапазоне спектра.

7. На примере разработанных схем спектрометров MP диапазона продемонстрированы возможности применения МДР для исследований параметров горячей плазмы.

В заключении выражаю глубокую благодарность моему научному руководителю академику РАН Круглякову Эдуарду Павловичу.

Считаю своим приятным долгом поблагодарить всех моих коллег и сотрудников лаборатории 9-0, оказавших большую помощь в работе. А также, Сибирский центр синхротронного излучения в лице академика Кулипанова Геннадия Николаевича и Шеромова Михаила Александрович .за постоянный интерес к работе и за возможность проведения исследований на пучке СИ.

Особую благодарность хочу выразить Чернову Владимиру Александровичу, Мытниченко Сергею Васильевичу и Ерофееву Василию Ивановичу. Без заинтересованного участия которых не было бы возможно получения результатов представленных в данной работе и совместная работа с которыми доставила большое удовольствие и радость творчества.

Хочу поблагодарить Капитонова Валериана Александровича за огромный вклад в организацию и техническую поддержку работы. Кроме этого, хочу поблагодарить: Чхало Н.И, Чхало Е.Д, а также сотрудников оптического участка Шалькову Т.Г., Волохова А.И., работа которых сделала возможным создание высококачественных многослойных рентгеновских зеркал.

Заключение.

В соответствии со сформулированной целью работы в диссертации рассмотрен и исследован круг проблем, связанных с созданием, теоретическими и экспериментальными исследованиями рентгенооптических свойств МДР.

В рамках этого направления развит комплекс методов необходимых для изготовления МДР, позволяющий получать структуры с большой дифракционной эффективностью в рентгеновском диапазоне спектра. Разработаны экспериментальные методики исследования рентгенооптических свойств дифракционных решеток на основе многослойных структур. На основе предложенного метода численного расчета созданы компьютерные программы, позволяющие проводить численное моделирование дифракционных свойств различных типов МДР. •

Исследования рентгенооптических свойств различных типов МДР, проведенные в данной работе, демонстрируют большой потенциал применения этих элементов в различных рентгеноспектральных методах. На примере предложенных рентгенооптических схем спектрометров на основе МДР и выполненных расчетов их параметров, продемонстрированы преимущества применения МДР для спектроскопии мягкого рентгеновского диапазона.

Кроме этого в области жестких энергий рентгеновского излучения МДР, благодаря диспергирующим свойствам, позволяет использовать или записывать широкополосный спектр падающего рентгеновского излучения одновременно. Отсюда следует важный вывод, что одновременное использование оптики МДР и широкополосного источника рентгеновского излучения должно дать многократный выигрыш в светосиле по сравнению с использованием традиционной оптики кристаллов для „немонохроматических" спектральных методов (EXAFS спектроскопия, спектроскопия неупругого рентгеновского рассеяния и т.д.).

В процессе развития данного направления был предложен и реализован новый тип рентгеновских дифракционных решеток - фазовые многослойные решетки скользящего падения. Выполненные расчеты и проведенные экспериментальные исследования свойств этих решеток демонстрируют возможность эффективной работы таких решеток в рентгеновском диапазоне спектра.

1. "Зеркальная рентгеновская оптика", Под общей редакцией А.В. Виногорадова, JL, "Машиностроение", Ленинградское отделение, 1989.

2. Spiller Е., Evaporated Multilayer Dispersion Element for Soft X-Rays, AIP Conf.Proc. V.75 (1981) 124-130

3. R.A. Keski-Kuha, Applied Optics, 23 (1984) 3534

4. W. Jark, Enhancement of Diffraction Grating Efficiencies in the Soft X-Ray Region by Multilayer Coating, Optics Comm. 60 (1986) 201-205

5. Troy W. Barbee, Jr, Combined Microstructure X-Ray Optics, Rev. Sci. Instr. 60 (1989) 1588-1595.

6. T.W. Barbee Jr., Applications of Thin-Film Multilayered Structures to Figured X-Ray Optics. Proc. SPIE. V.2-28 (1985) 563.

7. T.S. Ross, R.T. Perkins, L.V. Knight, Fabrication Process for Multilayer X-Ray Phase Grating, Optical Engineering, 29 (1990) 728.

8. V.E. Levashov and A.V. Vinogradov, Resonance diffraction efficiency enhancement in sliced multilayers, Applied Optics, 32 (1993) 1130.

9. V.E. Levashov, E.N. Zubarev, A.I. Fedorenko, V.V. Kondratenko, O.V. Poltseva,

10. S.A. Yulin, I.I. Struk, A.I. Vinogradov, High throughput and resolution compacttspectrograph for the 124-250 A range based on MoSi2-Si sliced multilayer grating, Optic Comm., 109 (1994) 1-4.

11. V.V. Aristov, A.I. Erko and V.V. Martynov, Principles of Bragg-Fresnel multilayer optics, Revue Phys. Appl., 23 (1988) 1623-1630.

12. Wilson Michele M., Zukic Muamer, Spectrograph design using a transmission sliced multilayer as a diffraction element for the x-ray region, Proc. SPIE Vol. 2517, (1995) pp.133-143

13. H.B. Коваленко, C.B. Мытниченко, В.А. Чернов, Рентгеновская фазовая многослойная решетка скользящего падения, Материалы совещания "Рентгеновская оптика -2001", Нижний Новгород, 19-22 феврвля 2001г., с. 183187.

14. V.A. Chernov, N.V. Kovalenko, S.V. Mytnichenko, An X-ray grazing incidence phase multilayer grating, Nucl. Instrum. and Meth., A470 (2001) pp.158-161.

15. Н.В. Коваленко, Э.П. Кругляков, С.В. Мытниченко, М.В. Федорченко, В.А. Чернов, Н.И. Чхало, Титан-бериллиевая многослойная решетка, Тезисы докладов конференции "Нанотехнология, наноэлектроника и криоэлектроника", с. 64-65, Барнаул 1992 г., Россия.

16. Н Berrouane, J-M. Andre, R. Barchewitz, Т. Moreno, A. Sammar, C. Khan Malek, B. Pardo and R Rivoira, Experimental and Theoretical Performances of an Etched Lamellar Multilayer Grating in the 1 keV Region, Nucl. Instr. and Meth., A 312(1992)521-530.

17. A.I. Ерко, В. Vidal, P. Vincent, Yu.A; Agafonov, V.V. Martynov, D.V. Roschupkin, M. Brunei, Multilayer Grating Efficiency: Numerical and Physical Experiments, Nucl. Instr. and Meth., A 333 (1993) 599-606.

18. V.A. Chernov, N.I. Chkhalo, N.V. Kovalenko, S.V. Mytnichenko, Fabrication and Performance Characteristics of a Ni/C Multilayer Grating for Hard X-Rays, Nucl. Instr. and Meth., A 359 (1995) 138-140.

19. V.I. Erofeev, N.V. Kovalenko, Numerical Studies of Multilayer Gratings Using the Method of Eigenvectors, Nucl. Instr. and Meth., A 405 (1998) 305-309.

20. V.A. Chernov, V.I. Erofeev, N.I. Chkhalo, N.V. Kovalenko, S.V. Mytnichenko, X-ray performance of multilayer gratings: recent advances at SSRC, Nucl. Instr. and Meth., A 405 (1998) 310.

21. В.И. Ерофеев, H.B. Коваленко, B.A. Чернов, Н.И. Чхало, C.B. Мытниченко, Оптика многослойных рентгеновских решеток применительно к синхротронному излучению, Поверхность, 1999, №1, стр. 124-129.

22. S. Вас, Ph. Troussel, С. Khan Malek, P.Boher, Ph. Guerin, F.R. Ladan, Ph. Houdy, D. Schirmann, R. Barchewiz, Fabrication and test of multilayer gratings in the soft x-ray region, J. Optics (Paris), 24 (1993) 88-96.

23. Y. Lixiang, F. Zhengxiu, C. Mingqi, F. Shaojun, Soft x-ray phase modulation multilayer dispersive element, Optical Engineering 34(05) (1995) 1508-1511.

24. W.K. Warburton, On the Diffraction Properties of Multilayer Coated Plane Gratings, Nucl. Instr. and Meth., A 291 (1990) 278-285.t

25. V.I. Erofeev, N.V. Kovalenko, Methods of Eigenvectors for Numerical Studies of Multilayer Gratings, J. X-ray Sci. Technol., 7 (1997) 71.

26. P.P. Nauloeau, E.H. Anderson, E.M. Gulliksson, J. Bokor, Fabrication of high-efficiency multilayer-coated binary blazed gratings in the EUV regime, Opt. Comm., 200 (2001) 27-34.

27. V.V. Martynov, H.A. Padmore, A. Yakshin, Yu.A. Agafonov, Lamellar multilayer grating with very high diffraction efficiency, SPIE, Vol. 3150 (1997) 2-8.

28. К. Tamura, К. Yamashita, Н. Kunieda, Т. Yoshioka, М. Watanabe and К. Naga, Developed of multilayer coated gratings for high-energy x-ray spectroscopy, SPIE Vol. 3766 (1999) 371-379.

29. H. Berrouane, J.-M. Andre, R. Barchewitz, C. Khan Malek, R. Rivoira, Soft-X-ray multilayer gratings with subhalfmicron period, Optic Comm., 76 (1990) 111115.

30. H. Berrouane, J.-M. Andre, R. Barchewitz, T.Moreno, A. Sammar, C. Khan Malek, B. Pardo, R. Rivoira, Experimental and theoretical performances of an etched lamellar multilayer grating in the 1 keV region, Nucl. Instrum. and Meth., A312 (1992) 521-530.

31. V.I. Erofeev, N.V. Kovalenko, E.P.Kruglyakov, O.K.Myskin, N.I.Chkhalo, High resolution instruments based on X-ray multilayer gratings, Plasma Devices and operations, 1999, Vol. 7, pp 173-180.

32. Rong-Chung Tyan, Pang-Chen Sun, Axel Scherer, and Yeshayahu Fainman, Polarizing beam splitter on the anisotropic spectral reflectivity characteristic of form-birefringent multilayer gratings, Optics Letters, 21 (1996) 761.

33. A.I. Chumakov, G.V. Smirnov, A.Q,R. Baron, J. Arthur, D.E. Brown, S.L. Ruby, G.S. Brown, and N.N. Salashcchenko, Phys. Rev. Lett., 71 (1993) 2489

34. V.A. Chernov, V.I. Erofeev, N.V. Kovalenko, Multilayer grating as a SR monochromator for Mossbauer spectroscopy, Nucl. Instrum. and Meth., A405 (1998) pp.337-340.

35. A.F. Buldygin, N.V. Kovalenko, S.A. Studenikin, P.P. Vil'ms, Experimental studies of magnetic superlattice on AlGaAs/GaAs geterostructure, in Proc. Int. Simp. "Nanostructure: Physics and Techniques ", 1994, 114-116, St. Petersburg, Russia.

36. B. Pardo, J.-M. Andre and A. Summar, J. Optics (Paris), 22 (1991) 141.

37. V.V. Aristov, A.I. Erko and V.V. Martynov, J. X-ray Sci. Technol., 3 (1992) 211.

38. Сайт центра рентгеновской оптики в Беркли: www-cxro.lbl.gov43. Теорема взаимности Джеймс

39. А.А. Maradudin, D.L. Mills, Scattering and absorption of electromagnetic radiation by semi-infinite medium in the presence of surface roughness, Phys. Rev. B, 11 (1975) 1392-1415.

40. B.B. Анашин, Н.Г. Гаврилов, Э.П. Кругляков, Н.И. Чхало, "Лазерная технология напыления многослойных рентгеновских зеркал", Препринт ИЯФ 91-59, Новосибирск, 1991.

41. А.И.Волохов, Э.П.Кругляков, Н.И.Чхало, "Подложки для многослойных рентгеновских зеркал", "Поверхность", 1 (1999) 130-132.

42. A.Labeyrie. Thesis. University of Paris. (1966)48. «Основы эллипсометрии», Новосибирск, Наука, 1974

43. А.Г.Вавилов,С.К.Водолазская, «Области примененияфоторезистов и режимы их обработки». М., 1978.

44. О.Д.Парфенов, «Технология микросхем», М, Высшая школа, 1982.

45. Ю.А.Микирчумов, «Защитные свойства пленок фоторезистов», М.,1986.52. Микроэлектроника53. «Плазменная технология в производстве СБИС»/ пер. с англ. Под ред. Н. Айнспрука, Д. Брауна, М.: Мир, 1987. t

46. Стогний А.И., Токарев В.В., Широкоапертурный источник ионов реактивных газов, Приборы и техника эксперимента, 3 (1990) 142-144.

47. Brief Description of SR Experimental Stations, Preprint INP, 90-92, Novosibirsk (1990).

48. Паспорт дифрактометра АДП-2

49. V.A. Chernov, E.D. Chkhalo, N.V. Kovalenko, S.V. Mytnichenko, High-resolution X-ray study of specular and diffuse scattering from Ni/C multilayer upon annealing, Nucl. Istrum. and Meth., A448 (2000) 276r281.

50. V.A. Chernov, N.V. Kovalenko, S.V. Mytnichenko, "An extended anomalous fine structure of X-ray quasi-Bragg diffuse scattering from multilayer", Nucl.1.strum. and Meth., A470 (2001) 210-214.

51. D. G. Stearns, J. Appl. Phys. 71 (1992) 4286.

52. N.I.Chkhalo, A.N.Kirpotin, E.P.Kruglyakov, E.P.Semenov, "Test bench for the precise testing of elements of the X-ray optics", Nucl. Instr. and Meth., A 405 (1998)

53. V. A. Belyakov, Yu. M. Aivazyan, JETP Lett., 7 (1968) 368

54. A.N.Artemiev, V.A.Kabannik, * G.N.Kulipanov, E.A.Mereshko, V.V.Sklyarevskiy, A.N.Skrinskiy, E.P.Stepanov, V.E.Khlestov, A.I.Chechin, Nucl. Instrum. Meth., 152 (1978) 235-241.

55. A.I.Chumakov, G.V.Smirnov, A.Q.R.Baron, J.Arthur, D.E.Brown, S.L.Ruby, G.S.Brown, and N.N.Salashchenko, Phys. Rev. Lett-., 71 (1993) 2489.

56. S.Berstein, E.C.Campbell, Phys. Rev. 132 (1963) 1625-1633.

57. J.P.Hannon, at all, Phys. Rev. Lett., 43 (1979) 636

58. V.A.Belyakov, I.V.Zhadenov, Nucl. lustrum. Meth. A, 359(1995)195-199

59. B.A. Беляков, "Дифракционная оптика периодических сред сложной структуры", М., "Наука", 1988.

60. А.И. Зайдель, Е.Я. Шрейдер, "Спектроскопия вакуумного ультрафиолета", М., "Наука", 1967.