Синтез и свойства композиционных материалов на основе систем "парафин, полиимидные и эпоксидные соединения - мелкодисперсные порошки железа и стекла" для средств отображения информации тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.16 ВАК РФ

Список сокращений.

Введение.

Глава I. Литературный обзор. Композиционные материалы для средств отображения информации.,.

1.1. Общие конструктивные особенности изделий знакосинте-зирующей электроники с пассивной индикацией.

1.2. Композиционные системы на основе полиимид - диэлектрический калибратор».

1.2.1. Синтез, химическое строение и свойства полиимидов .„'.,.

1.2.2. Диэлектрические калибраторы межэлектродных зазоров.

1.3. Композиционные системы на основе системы парафин - металлические наночастицы железа».

Глава 2. Композиционные системы на основе мелкодисперсных частиц железа для средств отображения визуальной информации .;.„.

2.1. Композиционные материалы как оптически активная среда.

2.1.1. Характеристики гетерогенной среды.

2.1.2. Классификация композитов по оптическим свойствам

2.1.3. Исследования магнитных характеристик композиционных систем на основе «полиэтилен - наночастицы железа»

2.1.4. Мессбауэрская спектроскопия композиционных систем.

2.1.5. Обсуждение экспериментальных данных.

2.2. Композиционные системы на основе «эпоксидные полимеры -мелкодисперсные частицы железа».

2.3. Выводы к главе 2.

Глава 3. Композиционная система на основе полиимидная пленка - наполнитель».

3.1. Общие положения.

3.2. Получение, свойства и модификация стеклопорошков (калибраторов)

3.2.1. Изменение полидисперсного состояния мелкодисперсных порошков.

3.2.2. Очистка мелкодисперсных порошков

3.2.3. Адгезионные свойства композиции полиимид - стеклонаполнитель».

3.2.4. Поверхностная обработка и модификация полиимидных ориентантов.

3.3. Формирование ориентирующей композиции на основе «полиимид - стеклонаполнитель» на поверхности стекла.

3.3.1. Механизм формирования ориентирующих полиимидных композиций методом термоотверждения.

3.3.2. Механизм формирования ориентирующих полиимидных композиций методом

УФ-отверждения

3.4. Особенности состояния токопроводящих слоев электродных плат индикаторов.

3.4.1. Пленки на основе металлического алюминия.

3.4.2. Гетерогенная композиция «германий - алюминий».

3.5. Выводы к главе 3.

Глава 4. Органические растворители в композиционных системах изделий знакосинтезирующей электроники.

4.1. Общее положение.

4.2. Особенности очистки газов от диметилформамида на модифицированных природных минералах.

4.3. Методы очистка газовых выбросов от трихлорэтилена.

4.4. Влияние высоковольтного электрического разряда на свойства этилового спирта.

4.5. Выводы к главе 4.

Жидкие кристаллы (ЖК) были открыты еще в конце XIX в. [1, 2]. Однако их реальное применение в средствах отображения визуальной информации (черно-белых и полноцветных индикаторах, дисплеях, экранах и т.д.) относится к 70-м годам XX в. Прогресс в этой области огромный. В настоящее время мы широко используем наручные и настольные часы на ЖК, микрокалькуляторы, ноутбуки и другие изделия массового потребления, в том числе, и для медицинской диагностики.

Развитие индустрии ЖК-дисплеев потребовало формирования новых направлений в материаловедении и технологий изделий электронной промышленности. К ним относятся синтез (тонкий органический синтез) жидкокристаллических материалов, создание высококачественного тонкого (до 2 мм толщиной) стекла, спейсеров и целого комплекса композиционных материалов, таких как герметики, ориентанты, поляризаторы, различного рода диэлектрические и резистивные пленки и т.д. Все это явилось результатом проведения огромного объема фундаментальных и прикладных исследований. В нашей стране (в бывшем СССР) и за рубежом были созданы целые научные школы, работающие в области ЖК и ЖК-технологий. Отрадно отметить, что Нобелевским лауреатом в 1993 г. стал крупнейший специалист в области физики и химии жидких кристаллов П. де Жен [1].

Технология производства изделий индикаторной техники предусматривает несколько десятков технологических процессов, ряд из которых носят сугубо специфический характер. Это влияет и на материаловедческие аспекты технологии, и, прежде всего, на композиционные материалы, применяемые в ней. Так, например, широко используемые в электронике полиимид-ные пленки толщиной до 0,2.0,3 мм в индикаторной технике не применимы. В данном случае используются сверхтонкие (до 700 А) пленки, подвергнутые впоследствии определенной прецизионной механической деформации [3]. Безусловно, как будет показано в работе, это требует специальных мер по регулированию их состава, свойств и технологии формирования на стеклянных поверхностях электродных плат индикаторов.

Другим важным аспектом в создании композитов для индикаторной промышленности является поиск оптимальных технологических процессов.

Это же диктуют и складывающиеся в России рыночные отношения. Поиск энергосберегающих и экологически безопасных технологий часто приводит к поиску нестандартных решений. К таким процессам относятся экстремальные воздействия (радиационная химия, плазмохимия, воздействие на вещество мощными электромагнитными и механическими полями, сверхвысокими (сверхнизкими) давлениями и температурами, высоковольтным электрическим разрядом в жидкости и газе и т.д.). Само это понятие «экстремальное воздействие» (по трактовке [4]) «.не соответствует математическому и не обозначает ни минимальное, ни максимальное воздействие, а скорее необычность, нестандартность воздействия». При этом очень важно, что «.если рассматривать все эти типы воздействия с позиции взаимодействия вещества с элементарными частицами или полем (понимая его расширенно как непрерывную среду - носитель какого-либо вида энергии), то все их многообразие можно представить в виде «блоков», объединенных в общем научном направлении под названием «Физика и химия экстремальных воздействий» [5]. Важно также то обстоятельство, что в экспериментах можно целенаправленно выделить одну или несколько доминирующих составляющих экстремального воздействия, которые при детальном рассмотрении могут дать богатые возможности по кардинальному изменению состава и свойств вещества, технологий его получения [б]. Эти процессы, безусловно, являются технологиями XXI века.

Таким образом, актуальность поставленной проблемы заключается в дальнейшем развитии одной из важнейшей отраслей электроники - производства высокоэффективных средств отображения визуальной информации индивидуального и коллективного пользования - за счет разработки оптимальных, с точки зрения материальной базы, энергопотребления и защиты окружающей среды рецептур композиционных материалов, способов синтеза и технологий конкретного их применения в приборах.

Работа выполнена в соответствии с решением Президиума РАН по разработке и внедрению приоритетных направлений фундаментальных исследований в области сверхчистых веществ и функциональных материалов для волоконной оптики и оптоэлектроники («Поиск», № 7 (457), 07.02.1998 г.) и является частью работы, проведенной по межотраслевой программе «Свет» (№ ГР 6000107), утвержденной Фондом развития электронной промышленности РФ 03.12.1993 г.

В связи с этим целью работы явились: синтез и физико-химическое исследование композиционных материалов на основе систем «парафин (полиэтилен, политетрафторэтилен, эпоксидная смола) - наночастицы металлического железа (никеля)», «полиимиды (эпоксидные смолы) - мелкодисперсные стеклопорошки (корунд)»; исследование влияние на их характеристики и технические параметры высокоэнергетических воздействий (эффекта электрогидравлического удара (ЭГУ), ВЧ-плазмы, ультразвуковых колебаний, и ультрафиолетового света); разработка экологических вопросов при получении композиционных материалов.

Для этого потребовалось решить следующие основные задачи: синтез и комплексные физико-химические исследования композиционных материалов на основе «полимер - мелкодисперсные диэлектрические и металлические порошки» (полимерные диэлектрические пленки и ориентирующие покрытия, многокомпонентные диэлектрические герметики и пасты, диэлектрические калибраторы и т.д.) применительно к системам отображения информации; исследование влияния экстремальных воздействий (ЭГУ, ВЧ-плазмы, ультразвуковых колебаний, и ультрафиолетового света) на синтезированные композиционные материалы в том числе, на поверхность стекла электродной платы индикатора; разработка механизмов формирования ориентирующих полиимидных композиций методом термо- и УФ-отверждения; получение, изучение свойств и модификация (очистка, изменение полидисперсного состояния, величины адгезии, способов введения в полимерную матрицу и т.д.) мелкодисперсных порошков металлического железа и диэлектрических калибраторов из стеклопорошка и корунда; разработка способов каталитической очистки газовых выбросов от паров наиболее важных органических растворителей, применяемых при синтезе композиционных материалов - КК-диметилфоршмида и трихлорэтилена; внедрение результатов работы в производство изделий знакосинтезирующей электроники и учебный процесс университета.

На защиту выносятся следующие защищаемые положения: рецептура состава и свойства композитов на основе «полимер - мелкодисперсные диэлектрические и металлические порошки» (полимерные диэлектрические пленки и ориентирующие пленки, герметики и пасты, диэлектрические калибраторы и т.д.); влияние экстремальных воздействий (ЭГУ, ультрафиолетовый свет, ВЧ-плазма и ультразвуковые колебания) в процессе синтеза и применения композиционных материалов; теоретическое и экспериментальное подтверждение факта взаимодействие силановых производных (H2N-Y-Si(OAlk>3, где Y=(CH2)fc (CH2)*NH(CH2)i, k = 3.9, L -1.3, Alk = CH3, C2H5) с аминными концами и кислотными группами полиимидов по механизму «присоединениечггщепление», с образованием алкоксисилано-выми группами (на гидратированных участках) прочных силановых связей со стеклом; каталитическая очистка газовых выбросов от М,]М-диметил-формаида и трихлорэтилена в процессе синтеза и технологии использования композиционных материалов.

Научная новизна определяется тем, что впервые: синтезированы композиционные материалы для оптически активной среды с термоиндикацией на основе «парафин - наночастицы железа» с равномерным их распределением в органической матрице; установлено изменение гранулометрического состава (сдвиг в область более низких размеров зерен при высокой воспроизводимости результатов) под действием электрогидравлического удара; улучшена точность трафаретного нанесения композитов на поверхность стекла с помощью размещения магнитной пластины с внешней стороны стекла, что позволило практически исключить процесс растекания композитов в процессе последующих технологических операций и получить на этой основе воспроизводимый «фотоотпечаток» топологического рисунка; исследовано и апробировано на пилотных линиях производства жидкокристаллических индикаторов ОАО «Рефлектор» влияние экстремальных воздействий (прежде всего электрогидравлического удара) на физико-химические характеристики и эксплуатационные параметры композиционных материалов и изделий, изготовленных на их основе.

Практическая значимость работы состоит во внедрении ее результатов: в опытное производство ЖК-индикаторов ОАО «Рефлектор», НИИ знакосинте-зирующей электроники «Волга» и СКБ оптико-измерительных приборов

Госстандарт РФ); в учебный процесс химического и физического факульте тов Саратовского государственного университета.

Говоря об апробации работы, необходимо отметить, что основные результаты диссертации были представлены на следующих научно-технических конференциях, симпозиумах и семинарах: 8th Russian-Japan Joint

Symposium on Analytical Chemistry (Moscow-Saratov, 1996); 1-я и 2-я Всероссийская конференция молодых ученых «Современные проблемы теоретической и экспериментальной химии» (Саратов, 1997, 1999); Межд. конф. «Современные технологии в образовании и науке. Высшая школа-99» (Саратов, 1997, 1999); 7th International Symposium "Advanced Display Technologies" (Minsk, Byelorussia, 1998).

По диссертации опубликовано: 1 монография и 1 справочное пособие в соавторстве, 2 депонированных рукописи, 6 статей и 8 тезисов докладов на конференциях различного уровня, ссылки на которые приводятся в работе.

Объем и структура диссертации: работа состоит из литературного обзора, включающего 189 ссылок на научно-техническую и патентную литературу, трех глав и приложения; содержит 26 табл. и 35 графиков.

Основные выводы

1. Синтезированы композиционные материалы на основе «парафин (парафин + полиэтилен или политетрафторэтилен) - наноразмерные частицы железа (никеля)». Дисперсность и равномерность распределения частиц определяется реакцией термического распада соответствующих карбонилов и формиатов железа и никеля непосредственно в полимерной матрице.

2. Методами рентгеновской, эмиссионной, ЯГР и мессбауэровской спектроскопии показано, что состояние композиционных материалов, содержащих наноразмерные частицы железа, в большой степени зависит от условий их получения: в бескислородной атмосфере происходит взаимодействие кластеров Fe с органической матрицей. При этом высокие значения молекулярного веса и сложность строения матрицы (молекул полиэтилена и политетрафторэтилена) способствуют образованию двух групп наноразмерных металлических частиц железа (никеля): сферических особо мелких (около 15 А), располагающихся в кристаллической части структуры полимера, и крупных (150 А и более) - в его аморфной части.

3. Впервые экспериментально показано, что композиции «эпоксидная смола - наноразмерные частицы железа» обладают более высокой технологичностью: практически максимальной (до 99 %) степенью отверждения; низкой (на 20.30 °С) температурой полимеризации; обеспечивают минимальную (менее 5.7 %) растекаемость и улучшают процессы трафаретного нанесения на стекло.

4. Впервые установлено, что воздействие электрогидравлического удара (напряжением 20 кВ) на мелкодисперсные стеклопорошки приводит к радикальному изменению их гранулометрического состава. После воздействия в порошках стабильно накапливаются более мелкие фракции 10.5 мкм; внутри этого интервала распределение составляет для фракций 10.8, 8.7 и 7.5 мкм - 60,30 и 10 % соответственно.

5. Экспериментально показана эффективность применения композиционных материалов в системе капсулированного стеклопорошка или введение его непосредственно в полиимидную матрицу. В частности, установлено, что в жидкокристаллических индикаторах отклонение величины межэлектродного зазора по их длине не превышает 1,5.2,5 %; токи потребления на 20.30 % ниже, чем при использовании исходных полиимидных ориентантов.

165

6. Теоретически и экспериментально установлено, что обработка поли-имидных пленок ВЧ-плазмой в атмосфере фреона (фторуглеродов) приводит к модификации полимера. В активной плазме фторуглеродов на первой стадии обработки полиимида протекает реакция замещения водорода в 3- или 5-положениях бензольного кольца остатка 4,4-диаминодифенилоксида и замена водорода на галоид в бензольном кольце полиимидной группы

При дальнейшем воздействии плазмы наибольшей атаке подвержены 2,6-положения. Далее процесс замещения протекает последовательно в кольце фрагмента

При наличии в составе полиимидов между двумя дифенилоксидами ал-кильной группы фторирование идет более интенсивно, что связано с двумя факторами: увеличением скорости электрофильного замещения в бензольном ядре и фторированием боковых метальных групп диаминного фрагмента полиимида.

7. Теоретически и экспериментально подтвержден механизм взаимодействия полиимидных композиций с предложенными стабилизаторами на основе силановых производных H2N-Y-Si(OAlk)3 (где Y=(CH2)*NH(CH2), (СН2)*, к = 3.9, L = 1.3, Alk = СНз, С2Н5) с аминными концами и кислотными группами полиимидов по механизму «присоединение-отщепление» с образованием посредством алкоксисилановых групп прочных силановых связей со стеклом.

8. На примере основных растворителей при синтезе композиционных материалов установлено, что каталитическая очистка газовых выбросов от ДМФА определяется: составом медьсодержащего катализатора, полученного путем нанесения меди на природный минерал - опоку - разновидность кремнезема; адсорбционно-каталитическим характером процесса в целом. Показано также, что реакция окисления трихлорэтилена в газовых выбросах наиболее активна на катализаторе типа ИК-12-72: при объемной скорости 18000 ч1иГ = 500 °С. Глубина конверсии трихлорэтилена достигает 86 мае. %. Адсорбционный процесс очистки газов от трихлорэтилена проявляется в ряду активности промышленных адсорбентов: сибунит > СКН > АР-3 > АГ-3 » СКТ > АГН > БАУ > АГ-5.

1. Титов В.В., Севостьянов В.П., Кузьмин Н.Г., Семенов А.Н. Жидкокристаллические дисплеи: строение, синтез, свойства. Минск: Изд-во «Микровидеосистемы», 1997.-239 с.

2. Севостьянов В.П., Аристов В.Л., Митрохин М.В. Жидкокристаллические дисплеи: электрооптика, управление, конструкция и технология. -Минск: Изд-во «Микровидеосистемы», 1997. 506 с.

3. Федоров ЕЮ., Кузьмин НТ., Коряев E.H. и др. Знакосинтезирующая электроника: структура и физическая химия полиимидных ориентирующих пленок. Саратов: СГАП, 2000. - 210 с.

4. Доломатов М.Ю. От составителей // Журнал Всесоюзного хим. об-ва. -1990.-Т. 35, №5.-С. 531

5. Бугаенко Л.Т. Способы передачи энергии в химии экстремальных воздействий // Журнал Всесоюзного хим. об-ва. 1990. - Т. 35, № 5. - С. 532-533.

6. Севостьянов В.П., Ракитин С.А. Экстремальные физические воздействия в технологии производства изделий знакосинтезирующей электроники.- Саратов: СГАП, 1999. 228 с.

7. Шерр С. Электронные дисплеи / Под ред. Н.И. Богачева. М.: Мир, 1982.

8. Индикаторные устройства на жидких кристалла / Под ред. З.Ю. Готра.- М.: Радио и связь, 1980.

9. Дисплеи / Под ред. Ж. Панкова. М.: Мир, 1982. - 320 с.

10. Сухариер A.C. Жидкокристаллические индикаторы. М.: Радио и связь, 1991.-256 с.

11. Энциклопедия полимеров. Т. 1. М.: Изд-во Энциклопедия, 1972.

12. Андрова H.A. и др. Полиимиды новый класс термостойких полимеров. - Л.: Наука, 1968.

13. BogertM.T., RenshawR.R. //J. Am. Chem. Soc. 1968. - V. 30.

14. Патент № 570858 (Англия). 1945.168

15. Патент № 2710853 (США). // W.M. Edwards, I.M. Robinson. 1955.

16. Ли Г., СтоффиД., Невилл К Новые линейные полимеры. М., 1972.

17. Sroog С.Е. et al. Aromatic Polypyromellitimides from Aromatic Polyamic Acids // J. Polym. Sci. -1965. Pt. 1, V. 3, N. 4.

18. Бессонов MM. и dp. Полиимиды класс термостойких полимеров. -Л.: Наука, 1983.

19. Рудаков А.П. и др. О связи свойств полиаимидов с их химическим строением // Высокомолек. соед. 1970. - Т. 12, № 3.

20. Бессонов М.И., Кузнецов Н.Д., КотонММ. О температурах переходов ароматических полиамидов и физических основах их химической классификации // Высокомолек. соед. 1978. - Т. 20, № 2.

21. Булгаровская И.В. и др. Кристаллическая структура диимида пиро-меллитовой кислоты // Кристаллография. 1976. - Т. 21, № 3.

22. Китайгородский А.И. Органическая кристаллохимия. М.: Мир, 1955.

23. Бокий Г.Б. Кристаллохимия. М.: Наука, 1971.

24. Ghatge N.D., Mulik U.P. Polyimides from Diisocyanates and Dianhi-drides // J. Polim. Sci., Polym.Chem. Ed. 1980. - V. 18, N. 6.

25. Khime G.D. Preparation and Properties of Polyimides from Diisocyanates // J. Macromolec. Sci., Chem. 1980. - V. 14, N. 57.

26. Харьков C.H. и др. Ароматические полиимиды из этерифицирован-ных полиамидокислот // Высокомолек. соед. 1971. - № 4.

27. Delvig S.P., Nsu Li-Chen, Serafini Т.Т. The Synthesis of a Novel Polyimides Precursor // J. Polym. Sci. 1970. - Pt. В, V. 8, N. 1.

28. Денисов BM. и др. Изомерный состав полиамидокислот по данным спектров ЯМР С13 // Высокомолек. соед. 1979. - Т. 21, № 7.

29. ForstL.W., Kessel. Spontaneous Degradation of Aromatic Polypyromel-litamic Acids // J. Appl. Polym. Sci. 1964. - V. 8, N. 3.

30. Колегов В.И. О влиянии условий синтеза полиамидокислот на моле-кулярно-весовые характеристики // ДАН СССР. 1977. - Т. 232, № 4.

31. Колегов В.И., Френкель С.Я. Теоретическое исследование процесса образования поликонденсационных полимеров полиамидокислот // Высокомолек. соед. - 1976. - Т. 8, № 8.

32. Колегов В M. Влияние побочных реакций на молекулярно-массовые характеристики полиамидокислот // Высокомолек. соед. 1976. - Т. 18, №. 8.

33. Dine-Hart R.A., Wright W. W. Preparation and Fabrication of Aromatic Polyimides // J. Appl. Polym. Sei. 1967. - V. 11, N. 5.

34. Жубанов Б.А., Архипова H.A., Алмабеков O.A. Новые термостойкие гетероциклические полимеры. Алма-Ата, 1979. - 224 с.

35. Котон ММ. Исследование молекулярных характеристик полиамидо-кислоты и их связи с механическими свойствами полиимида // Ж. прикладн. хим.-1976.-Т. 49, №2.

36. Котон ММ. Исследование оптических неоднородностей концентрированных растворов полиамидокислот // Высокомолек. соед. 1981. - Т. 23, № 1.

37. Котон ММ. О влиянии природы амидного растворителя на молекулярные характеристики 4,4'-(оксидифенилен)пиромеллитамидокислоты // Высокомолек. соед. 1979. - Т. 21, № 3.

38. Цветков В.Н., Эскин В.Е., Френкель С.Я. Структура макромолекул в растворах. М.: Наука, 1964.

39. Эскин В.Е. и др. Изучение свойств поли-(4,4'-оксидифенилен)пиро-меллитамидокислоты и ее эфиров в растворах // Высокомолек. соед. 1976. -Т. 18, №10.

40. Stockmayer W.H., FixmanM. On the Estimation of Unperturbed Dimension from Intrinsic Viscosities // J. Polym. Sei. 1963. - Pt.C, V. 1.

41. Бельникевич Н.Г. Баланс химических и физико-химических превращений в растворах полиамидокислот при хранении // Высокомолек. соед. -1981.-Т. 23, №6.

42. Смирнова В.Е. Изучение связи механических свойств ароматических полиимидов с молекулярной массой и физико-химическими превращениями форполимеров: Автореф. дис. . канд. хим. наук. Л.: ЛГУ, 1977.

43. КоршакВ.В., Виноградова C.B. Равновесная поликонденсация. М.,1968.

44. Reimschuesseî H.H., Roldan L.G. Structure of Novel Polyimide il J. Polym. Sei. 1968. - Pt. 2, V. 6.

45. Wrasidlo W., AuglJM. Aromatic Polyimide-co-amides // J. Polym. Sei.1969. Pt. 1, V. 7.

46. Колесников Г.С., Федотова О.Я., Хофбауер Э.И. О взаимодействии диангидридов с диаминами в среде нуклеофильных растворителей // Высо-комолек. соед. 1968. - Т. 10, № 7.

47. Tsimpris C.W., MayhanK.G. Synthesis and Characterization of Poly(p-phenilene)pyromellitamic Acid // J. Polym. Sei. Polym. Phys .Ed. 1973. - V. 11, N. 6.

48. Ghatge N.D., Mulik U.P. Polyimides from Diisocyanates and Dianhydrides // J. Polym. Sei. Polym. Chem. Ed. -1980. V. 18, N. 6.

49. Кардаш И.Е. Кинетика термической циклодегидратации ароматических поли-о-оксиамидов в полибензоксазолы // Высокомолек. соед. 1967. -Т. 9, №9.

50. Коршак В.В., Берестенева Г.Л., Брагина И.П. Исследование основных закономерностей реакции циклизации полигидразидов в твердой фазе // Высокомолек. соед. 1972. - Т. 14, № 5.

51. Лавров С.В. Циклизация ароматических полиамидокислот в поли-имиды. Кинетика циклизации модельного соединения N-фенилфталамидной кислоты // Высокомолек. соед. 1977. - Т. 19, № 5.

52. Лаиус Л.А., Бессонов М.И., Флоринский Ф.С. О некоторых особенностях кинетики образования полиимидов // Высокомолек. соед. 1971. -Т. 13, №9.

53. Коршак В.В. О структурно-химических аспектах реакции термической имидизации // ДАН СССР. 1977. - Т. 233, № 4.

54. Коршак В.В., Берестенева Г.Л., Брагина И.П. Об увеличении жесткости полимерных цепей в процессе твердофазной полициклизации // ДАН СССР.-1971.-Т. 197, №3.

55. Слонимский Г.Л. Исследование некоторых особенностей циклизации поли-(-о-эфиро)амидов в твердом состоянии // Высокомолек. соед. 1974. -Т. 16, №11.

56. Цаповский М.И. Экспериментальное и теоретическое исследование термической циклизации полиамидокислот в твердом состоянии: Автореф. дис. . канд. хим. наук. Л.: ЛГУ, 1982.

57. Sazanov Ju.N., Shibaev LA. High Temperature Degradation of Com-pacends Modeling Polyimid fragment // Termochem. acta. 1973. - V. 15.

58. Серченкова C.B. Изучение особенностей реакции циклодегидратации бензамидокислотных систем // Высокомолек. соед. 1978. - Т. 20, № 5.

59. Милевская И.С., Лукашова И.В., Елъяшевич А.М. Конформационное исследование реакции имидизации // Высокомолек. соед. 1979. - Т. 21, №6.

60. КрутькоА.Т., ПрокопчукН.Р. Имидизация в жидкофазных системах. // Всесоюз. конф. молодых ученых. Тезисы докл. М.: ХТИ, 1980. - С. 57-58.

61. Коржавин Л.Н. Химические реакции в твердой фазе при циклоде-гидратации полиамидокислот // Высокомолек. соед. 1980. - Т. 22, № 9.

62. КардашИ.Е. Роль реакции внутримолекулярного распада амидокис-лотных звеньев при твердофазной циклизации ароматических полиамидокислот // Изв. АН СССР. Сер. хим. 1979. - № 7.

63. Патент № 3179633 (США). Ароматические полиимиды из т- и п-фенилендиамина / Endrey A.L. // РЖ Химия. 1967. - 7С236П.

64. Патент №. 3179631 (США). Ароматические порошкообразные полиимиды из полициклических диаминов / Endrey A.L. // РЖ Химия. 1967. -7С294П.

65. Котон ММ. Исследование кинетики химической имидизации // Высокомолек. соед. 1982. - Т. 24, К® 4. - С. 48

66. Котон М.М. Получение полипиромеллитимида и его физико-механические свойства // Ж. прикладн. хим. 1965. - Т. 38, № 12.

67. Смирнова В.Е. Изучение связи механических свойств ароматических полиамидов с молекулярной массой и физико-химическими превращениями форполимеров: Автореф. дис. .канд. хим. наук. Д.: Ин-т высокомолекулярных соединений АН СССР, 1977. - 20 с.

68. Иоффе Б.Н., Костиков P.P., Разин В.В. Физические методы определения строения органических соединений / Под ред. Б.Ф. Иоффе. М.: Выс. школа, 1984. - 340 с.

69. Оприц З.Г. и др. Некоторые механические и термомеханические свойства полиимидных волокон // Хим. волокна. 1970. - № 3.

70. Новое в производстве химических волокон. М.: Химия, 1968.

71. Воскресенская Н.В., Соболев И.В., Суханов Н.М. Использование сфе-роидизированных порошков при сборке жидкокристаллических индикаторов / Электронная пром. 1982. - № 5-6. - С. 16-18.

72. Гребенкин М.Ф., Иващенко А.В. Жидкокристаллические материалы. -М.: Химия, 1989.-348 с.

73. MentlyD. Materials Issues for Displays // SID-92 Digest. P. 809-812.172

74. Сыршн В.Г. Карбонильные металлы. М.: Металлургия, 1980. -256 с.

75. XV Всесоюзная конференция по физике магнитных явлений. -Пермь, 1981.-с. 96, 107.

76. Морохов ИД., Трусов Л.И., Чижик СЛ. Ультрадисперсные металлические среды. М.: Атомиздат, 1977. - С. 17.

77. Carlton U., Oxley J. // J. Am. Inst. Chem. Eng. 1965. - V. 11, N. 1. -P. 79-84.

78. Carlton U., Oxley J. И J. Am. Inst. Chem. Eng. 1967. - V. 13, N. 1. -P. 55-58.

79. Помогайло A.A. Полимер-иммобилизованные наноразмерные и кластерные частицы металлов / Успехи химии. 1997. - Т. 66, № 8. - С. 750792.

80. Губин С.П., Кособудский ИД. Металлические кластеры в полимерных матрицах / Успехи химии. 1983. - Т. 52, № 5. - С. 1350-1364.

81. Натансон ЭМУльберг З.П. Коллоидные металлы и металлополи-меры. Киев: Наукова Думка, 1977. - 97 с.

82. Моносов Я.А. Препринт Ин-та общей и неорганической химии АН СССР. 1980. - № 13. - 296 с.

83. Моносов Я.А. Заявка на изобретение (СССР). № 2462902/18-10 ог 01.04.77.

84. Несеребряные и необычные среды для голографии / Под ред. В.А. Барачевского. JL: Наука, 1978. - 235 с.

85. Катушев ЯЛ., ШерстовВЛ. Основы теории фотографических процессов. М.: Искусство, 1964. - 264 с.

86. Тарасов К.И. Спектральные приборы. Изд. 2-е. JI.: Машиностроение, 1977. - С. 368.

87. Волков B.JI. Карбонильное железо. М.: Металлургия, 1969. - 260 с.

88. Пискорский В.П., Петраковский Г.А., Кособудский ИД. и др. Магнитные свойства металлополимера на основе железо-плиэтилен /В сб.: «Магнитные и резонансные свойства магнитных материалов». Красноярск: СО АН СССР, 1980. - С. 17-24.

89. Пискорский В.П., Петраковский Г.А., Кособудский ИД. И др. Магнитные свойства металлополимера на основе железо-тефлон // 2-й сем. по173аморфному магнетизму. Тез. докл. Красноярск: СО АН СССР, 1980. -С. 189-190.

90. Жданов Г.С., Илюшин A.C., Никитина C.B. Дифракционный и резонансный структурный анализ. М.: Наука. 1980. - С. 316.

91. СуздалевИ.П. Динамические эффекты в гамма-резонансной спектроскопии. М.: Атомиздат, 1979. - С. 134.

92. Гольданский В.И. Химические применения мессбауэровской спектроскопии. М.: Мир, 1970. - С. 384.

93. Козинкин В А., Север О.В., Губин С.П. и др. Кластеры в полимерной матрице. 1. Исследование состава и строения железосодержащих кластеров во фторопластовой матрице // Неорг. материалы. 1996. - Т. 30, № 5. -С. 678-684.

94. Козинкин A.A., Власенко В.Т., Губин С.П. Кластеры в полимерной матрице. 2. Исследование состава и строения металлосодержащих кластеров в полиэтиленовой матрице // Неорг. материалы. 1996. - Т. 32, № 4. -С. 422-428.

95. Павлюхина Л.А., Зайкова Т.О., Одегова Г.В. и др. Синтез и некоторые физические характеристики кластеров и наночастиц серебра, полученных в микроэмульсиях в масле // Неорг. материалы. 1998. - Т. 34, № 2. -С. 159-163.

96. Вонсовский C.B. Магнетизм. М.: Наука, 1971. - С. 784-802.

97. БозортР. Ферромагнетизм. М.: Ин. лит., 1956. - С. 658.

98. A.c. 1045101 (Россия). МКИ G01N 27/02. Способ контроля отверждения электроизоляционных полимерных композиций // А.Ф. Николаевич, Э.А. Мийлен. Опубл. 30.09.83. Бюл. № 36.

99. A.c. 1730093 (Россия). МКИ C08G59/44. Эпоксидная композиция // В.П. Севостяьнов, В.Б. Кожевников, H.H. Касаткина и др. Опубл. 30.04.92. Бюл. № 16.

100. A.c. 1624539 (Россия). МКИ Н01ВЗ/18 Электроизоляционная герметизирующая // В.П. Севостьянов, В.Б. Кожевников, Н.Г. Кузьмин и др. Опубл. 29.08.88. Бюл. № 4.

101. A.c. 2073048 (Россия). МКИ 6C09D11/10 Состав для трафаретной печати // И.В. Мраморное, В.Б. Кожевников, Б.К Решетников и др. Опубл. 10.02.97. Бюл. №4.

102. Севостьянов В.П., Решетников Б.К, Мраморное И.В. Знакосинте-зирующая электроника: фотолитография. Саратов: Изд-во СГУ, 1993. -140 с.

103. Григоров О Л. и др. Руководство к практическим работам по коллоидной химии. М., JL, 1964.

104. Баранова В.И. и др. Практикум по коллоидной химии / Под ред. И.С. Лаврова. М.: Наука, 1983.

105. Чесноков Б.П. Исследование физико-химических свойств электровакуумных материалов под воздействием гамма-излучения. Саратов. Саратовский государственный университет. Дис. . канд. хим. наук. Саратов: СГТУ, 1994. - 124 с.

106. КоряевЕЛ. Физико-химические основы создания композиционных систем «полимер жидкий кристалл» в индикаторных устройствах. Дис. . канд. техн. наук. - Саратов: СГТУ, 1997. — 170 с.

107. Кузьмин Н.Г. Разработка структуры промышленного производства жидкокристаллических индикаторов на основе базовых технологических процессов. Дис. . канд. техн. наук. Киев: Ин-т полупроводников АН Украины, 1989. -128 с.

108. Севостьянов В .П., Федоров Е.Ю. Модифицированные полиимид-ные ориентирующие композиции в жидкокристаллических индикаторах // Материалы II республиканской конференции «Жидкие кристаллы и их применение». Баку, 1990.

109. Даниленко Е.Е. Взаимодействие полиимидокислот и полиимидов с дисперсными металлами. Автореф. дис. . канд. хим. наук. Киев: Ин-т коллоидной химии и химии воды АН УССР, 1985. - 20 с.

110. Севостьянов В.П., Рейтер А.В. Введение жидких кристаллов в пакет индикаторов. 1. Особенности технологического процесса и его производительность // Электронная техника. Сер. 4. 1985. - Вып. 2.

111. Курчаткин СЛ. и др. Введение жидких кристаллов в пакет индикаторов. 3. Влияние конструкции индикаторов на процесс заполнения // Электронная техника. Сер. 4. 1985. - Вып. 6.

112. Блинов Л.М. Электро- и магнитооптика жидких кристаллов. -М.: Наука, 1978.

113. Goodman L.A. Liquid-Crystal Displays-Packaging and Surface Treatments // RCA Review. 1974. - V. 35. - P. 447-461.

114. A.c. № 897022 (СССР). МКИ G02F 1/13, 1982.

115. Clark N.A., LagerwallS.T. //Appl. Phys. Lett. 1980. - V. 36, N. 11. -P. 899-901.

116. Gass P.A. et al A Poliymide Proceedings Technique for the Manufacture of the Displays // SID, 1987. P. 28.

117. Niitsu Y. Alignment Coatings for LCD // SEMIKOM-95, Flat Panel Display Seminar, 18 Jan., 1995, Korea: Proceedings. P. 143-149.

118. Патент № 2055384 (Россия). МКИ G 02F 1/133.1992.

119. Sevostyanov V.P., Koryaev E.N, Kurchatkin S.P. et al Study of Liquid Crystal Alignment on PCT-modified Polyimide Films // Mol. Mat. 1998. - V. 9. -P. 157-162.

120. International Liquid Crystal Workshop "Surface phenomena", 21-23 June 1995 S.-Petersburg, Russia: SPIE Proceedings. P. 2731.

121. Spring Meeting, Material Research Society, Program & Registration Materials, 8-12 Apr., 1996, San Francisco, USA: Proceedings. P. 43-46.124. 5th International Symposium on Information Displays. 4-7 Sept., 1996, Rakov, Belarus: Proceedings. 195 p.

122. Чернова А.Г., Пиляева В.П., Некрасова Л.П. Полиамидокислоты на основе пиромеллитового диангидрида и 4,4'-диаминодифенилового эфира // Пластмассы. 1975. - № 4.

123. Геращенко З.В., Блинов В.Д., Зимин Ю.Б. // Пластмассы. 1975. -№12.

124. Севостьянов В.П. и др. Материалы и особенности их применения в жидкокристаллических индикаторах. 1. Условия ориентации жидких кристаллов на полиимидных пленках // Электронная техника. Сер. 6. 1983. -Вып. 12.-С. 17-21.

125. Севостьянов В.П., Копоть СМ., Солодовникова Л.А. Применение полиимидных пленок в качестве ориентантов жидких кристаллов // Электронная техника. Сер. 6. 1981. - Вып.6. - С. 25-28.

126. Батурина Н.Л., Катаев Г.А. Исследование механических свойств полиимидных пленок // Электронная техника, Сер. 6. 1982. - Вып. 1. -С. 44-48.

127. Cognard Y. Alignment of Nematic Liquid Crystals and Their Mixtures // Mol. Cryst. Liq. Cryst. 1981. - V. 78. - P. 71-77.

128. Creagh L.T., Kmetz A.R. Mechanism of Surface Alignment in Nematic LCs // Mol. Cryst. Liq. Cryst. 1973. - V. 59, N. 24.

129. Лукьянченко E.C. и др. Изучение полярного и дисперсионного взаимодействия нематических жидких кристаллов с поверхностью подложки // Поверхность. Физика, химия, механика. 1983. - № 10. - С. 124-128.

130. Berreman D. Alignment of Liquid Crystals by Groved Surface // Mol. Cryst. Liq. Cryst. 1973. - V.23, N. 3-4. - P. 215-231.

131. Barbero G. Surface Geometry and Indiced Orientation of a Nematic Liquid Crystal // Lett. Nuomo Cim. 1980. - V. 29, N. 17. - P. 553-559.

132. Barbero G. On the Interface Substrate Nematic Anchoring Energy and Topography // Lett. Nuomo. Cim. 1982. - V. 34, N. 7. - P. 173-179.

133. Лукьянченко E.C., Козунов В.А., Григос В.И. Взаимодействие нематических жидких кристаллов с анизотропными подлимерными поверхностями // Поверхность. Физика, химия, механика. 1985. - №2. - С. 121-125.

134. Myrvold В.О., Kondo К. Odd-even Effects and Even-odder Effects in1.quid Crystal Alignment in Poliymide Films from Alkyldiamines // Liq. Cryst. -1995. V. 18, N. 2. - P. 271-286.

135. Myrvold В. O. etal. The Relationship Between Liquid Crystal Alignment in the Nematic and Smectic C* Phases I I Liq. Cryst. 1993. - V. '15, N. 3. -P. 429-433.

136. Патент ФРГ Ks DE 3615039, кл. С 08G 73/10, 1987.

137. Патент США № 4781439, кл. G02F 1/133,1988.

138. Kurchatkin S.P. et al. Characteristics of Liquid Crystal Alignment on Textured Polyimide Films // Mol. Mat. 1996. - V. 6. - P. 137-141.

139. Курчаткин СЛ., Кузьмин H.Г., Севастьянов В. П. Введение жидких кристаллов в пакет индикаторов. Сообщение III. Влияние конструкции индикаторов на процесс заполнения // Электронная техника. Сер. 6. 1985. -Вып. 6.-С. 32-35:

140. Агапов O.A., Курчаткин С.П., Муравьева H.A., Севостьянов В.Л. Полиимидные ориентанты для ЖКИ // Электронная промышленность. -1995.-№8.-С. 25-26.

141. Fabriz S., Ray M. UV-Lackier-Verfaren auf dem Vormarsch Eine Kostenbezogene Verfahrensbetrachtung // Holz-und Kunstoffverart. 1983. -V. 18,N. 10.

142. Патент №4331705 (США). Curing of Polyamic Acids or Salts There of by, Ultraviolet Exposure / Samudrala Rama P. РЖ Хим. 1983. - 4Т647П.

143. Патент. № 57-102926 (Япония) / Катаяма Ф. и др. РЖ Хим. 1983. -20Т146П.

144. Елъцев A.B. и др. Фотохимические процессы в слоях. Л.: Наука, 1978.

145. Севостьянов В.П. Материалы и технология серийного производства индикаторов на жидких кристаллах. Дис. . д-ра техн. наук. Москва: МИ-ЭТ, 1987.-472 с.

146. Рогозинстй P.A., Домбий Е.В., Ершов Ю.А. Влияние активных красителей на образование радикалов в поликапроамиде под действием ультрафиолетового света // ДАН СССР. 1981. - Т. 205, № 1.

147. Ancillary Systems for Liquid Crystal Display Production. Merck bull.1985.

148. Севостьянов В.П., Аношкин A.B., Решетников Б.К. Знакосинтези-рующая электроника:методы получения тонких пленок. Саратов: Изд-во СГУ, 1993. - 104 с.

149. Аношкин A.B. Исследование материалов и технологий формирования тонких пленок в серийном производстве устройств отображения информации. Дис. канд. техн. наук. Саратов: СГУ, 1990. - 151 с.

150. Аношкин A.B., Решетников Б.К., Финкельштейн С.Х. Формирование токопроводящих низкоомных оксино-индиевых пленок для электродных плат ЖКИ // Сб. Информатика, Сер. Средства отображения информации. -1991.-Вып. 2-3.-С. 75-77.

151. А. с. № 1042590 (СССР) / Электролюминесцентный индикатор.// ВласенкоH.A., Назаренков Ф.А. и др. Приор. 3.12.81. Зарег. 16.05.83.

152. A.c. 1385917 № (СССР) Способ изготовления люминесцентного экрана вакуумного индикатора П Грачев В.Н., Полякова Р.В. и др. Приоритет от 22.07.86 г. Зарег. 1.12.87 г.

153. Севосгпъянов В.П., Финкелыитейн С.Х. и др. Жидкокристаллические дисплеи: структура и физическая химия тонких пленок монооксида германия. Минск: Изд-во НПООО «Микровидеосистемы», 1998. - 156 с.

154. Поволоцкий Е.Г., Филипченко В.Я., Финкелыитейн С.Х. Влияние температуры подложки на фазово-структурные состояния в напыленных пленках монооксида германия при термообработках. // Изв. АН СССР. Сер. Неорг. материалы. 1985. - Т. 21. - С. 1014-1016.

155. Поволоцкий Е.Г., Филипченко В.Я., Финкелыитейн С.Х. О взаимодействии пленок GeO и AI // Изв. АН СССР. Сер. Неорг. мат. 1986. - Т. 22. -С. 1212-1214.

156. Юрченко Н.П., Баталии Б.И. Особенности получения слоев германия твердофазным методом зонной рекристаллизации аморфного материала. // ДАН УССР, сер. А. -1983. № 12. - С. 75-77.

157. Горбунов О.Б., Суров Ю.И. и др. Влияние термической обработки на структуру и свойства пленок монооксида германия. // Изв. АН СССР. Сер. неорг. мат. 1982. - Т. 18, № 1. - С. 157-159.

158. Вол А.Е. Строение и свойства двойных металлических систем. Т. 1. М.: Физматгиз, 1959. - С. 215- 216.

159. Ottaviani G., Canali С., Majini G. Some Aspect of Ge Epitaxial Growth by Solid Solution // J. Appl. Phys. 1976. - V.47, N. 2. - P. 627-630.

160. Розенберг H., Салливан M, Говард Дж. Влияние взаимодействий в тонких пленках на технологию кремниевых приборов // В сб. «Тонкие пленки. Взаимная диффузия в рекакции». М.: Мир, 1982. - С. 17-58.

161. Эспе Э. Технология электровакуумных материалов. Т. 2 М.: Энергия. - С. 242-256.

162. Попова ИМ. Катализаторы очистки газовых выбросов промышленных производств. М.: Химия, 1991. - 176 с.

163. А. с. № 630778 (СССР). МКИ В 01 J 23/72. / Взаимодействие у-А1203 с наносимыми компонентами при синтезе железооксидных катализаторов.

164. А. с. № 954098 (СССР). МКИ В 01 J 23/72 / Катализатор для очистки отходящих газов от диметилформамида и способ его приготовления.

165. Алхазов Т.Г., Марголис Л.Я. Глубокое каталитическое окисление органических веществ. М.: Химия, 1985. - 192 с.

166. Дмитриев В.И. Методы обезвреживания хлорорганических веществ / Ж. Всес. химического об-ва. 1988. - № 5. - С. 586-588.

167. Власенко В.М., Черненький О.Г., Чернобривец В.А. // Хим. пром. -1989.-№Ю.-С. 739-741.