Синтез тонких пленок нитрида алюминия с заданными оттическими и электрофизическими свойствами тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ

о*

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ИНСТИТУТ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУР

На правах рукописи

ЖИЛЯКОВ Лев Альбертович

Синтез тонких пленок нитрида алюминия с заданными оптическими и электрофизическими свойствами.

Специальность 01.04.14 -Теплофизика и молекулярная физика.

-^Автореферат диссертации на соискание учено! степени кандидата технических наук.

Мссква - 1993

Работа выполнена в Института высоких температур РАН

Научный руководитель: кандидат технических наук,

а.о. зав. лаборатории КостаноЕский A.B.

Официальные оппоненты: доктор технических наук.

Веяуядя организация: ВИАМ, г.Москва.

Заашта состоится " " _ , 1993 г. в часов

на заседания Спсцкалнзпрогонного согэта К 002.53.02 Института высот температур РАН по адресу: 127412, 14оскьа, Иззрская ул. 13/19, ЖАН.

С диссертацией иояю ознькожпш в библиотек® ИВТАН.

Автореферат разослан " ШЗ г.

Ученый секретарь Спввдаяиэироваютого савэта.

профзссор Асшювскка Э.И. кандидат технических наук Добрынин A.B.

кандидат технических наук

© Научное объединение "ИВТАН" Российской академии наук, 1993 г.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

6?ТУ95ьность_проблемы В ускорении научно-технического прогресса большое значение придается расширению промышленного использования новых материалов, в том числе соединений: оксидов, карбидов, нитридов Большие возможности для реализации данной задачи паключагтся в применении новых технологий. В полной мере это относится к такой области промышленности, как тонкопленочнов производство.

Технология и оборудование в этой области быстро развиваются и совершенствуются. Разработка новых технологических процессов, позволяющих получать материалы с заданными свойствами, является одним из главных направлений такого развития. В своп очередь решение этой задачи требует новых исследований в различных областях науки и техники.

Нитрид алюминия - один из перспективных материалов, сочетавши в себе ряд ценных для практического использования физико-химических свойств. Тонкие пленки нитрида алюминия СТП A1N) находят применение в качестве пьеэопленок, диэлектрических слоев, пассивирующих покрытий, злектроношаблонов, просветляюпдх покрытий кварцевой оптики и др. В настоящее время в технологии получения ТП A1N отсутствуют методы, отвечающие требованиям их широкого промышленного использования: простая техническая реализация; воспроизводимость, т.е. возможность перенесения технологии получения ТП A1N иа другие установки; экологическая чистота.

В связи с выаеизлогенныи исследование новых процессов получения ТП А1Н представляет научный и практический интерес.

Ц?5ь.и_задаад_диссертацпонно9_работы. Цель дайной работы -исследование новых процессов синтеза ТП А1Н - термического азотирования СТА) пленок чистого алюшшя п вакуумного реактивного испарения СРЮ конденсированной фазы нитрида алюминия.

В работе были поставлены следующие задачи: • - разработка и создание на основе результатов исследований указанных выие процессов методов получения ТП А1Й, сочетающих простоту простоту практической реализация при использовании стандартного. широкораспространенного технологического

оборудования. воспроизводимость, экологическую ; чистоту и обеспечивающих электрофизические и оптические свойства получаемых.,

пленок, характерные для пленок данного соединения; - исследование электрофизических и оптических свойств получаемых пленок.

Научная_новизна. Разработаны и созданы новые методы получения ТП A1N : метод термического азотирования пленок чистого алюминия (Авторское свидетельство N 1415804) и метод реактивного вакуумного испарения твердой фазы нитрида алюминия (Авторское свидетельство N1716813).

Предложен и рассмотрен механизм образования ТП A1N на твердой поверхности при реактивном испарении нитрида алсминия, заключающийся в фотоактивации адатомов алсминия резонансным излучением атомов алсминия, образующихся на испарителе при термической диссоциации нитрида алюминия.

Получены данные по электрофизическим и оптическим свойствам полученных ТП A1N при комнатной температуре.

Практическаяценность. Разработанные методы получения ТП A1N позволяют использовать в качестве подложек широкий класс материалов (как диэлектрических, так и проводящих). являются простыми в практической реализации, легко воспроизводимыми, экологически чистыми. Они могут быть использованы для получения защитных покрытий, пассивирующих и диэлектрических слоев, а также оптических просветляющих покрытий. Результаты настоящей работы (использование метода термического азотирования) легли в основу разработки и изготовления графитовых нагревателей с защитным покрытием из А1Н.

Предложенный механизм образования ТП A1N (при реактивном испарении), заключаюадйся в фотоактивации адатомов алюминия, может быть использован при разработке методов получения ТП A1N со скоростью образования до 1000 Х/иин. и более.

Ап2обация_£§боты. Результаты диссертационной работы докладывались ва XI Всесоюзной конферкнции по проблеме "Конструкции и технология получения изделий из неметаллических нитридов" (Обнинск, 1988 г.), на Юбилейной конференции ИВТАН 1988 г., ва научных семинарах лаб. 38 а ва обгедвненнои ыекотдельском семинаре ЮТ РАН.

Публикации. Основное содержание выполненных исследований отражено в работах /1 г 4/.

Диссертационная работа состоит вэ введений;* трех глав. выводов, списк? литературы (126 наименований) и приложений, содерх/т 141 -страниц?. cZ гжгунков". 2

таблицы.

СОДЕРЖАЛ® РАБОТЫ.

Вовведениы обоснована актуальность тепы, приведены физико-кииичеокае споГ:стьа пленок нитрида алвшшня, показываема перспективность использования их в различных отраслях техники. На этой основании сформулирована цель диссертационной работы, научная новизна, практическая ценность.

проведен обзор экспериментальных работ в области разработки ыетодов получения тонких пленок нитрида алюминия. ТП A1N получает различными пидакн реакционного осаадения. В настоящее время сложилось два основных направления а технологии получения слоев нитрида аляниния: химические н вакуумные методы осаэденая.

Для получения ГП А1Я методами химического осаадения используются химические реакции ыевду соединения»«! алюминия С.МСЦ. AlBr^. иеталлоорганические соединения), выступающий!! а роли источников атомов алшинил, и азотом или азотосодерхатиш! веществами (аммиак, гидразин, NF^). При использовании чистого азота процесс осаадения проводится в условиях электрического разряда. Для получения ТП A1N используется также реакция пиролиза AlClg КН^, являвшегося одновременно источником атомов алюминия и азота.

В настоящее время наиболее разработанным из химическая методов получения ТП Л1Н является осаждение из паровой (газовой) фазы металлоорганических соединений при реакции с аммиаком.

Химические методы характеризуется относительно большими скоростями осаадения, высокой степенъв кристаллического совершенства слсез. а такse стегиометричностьа состава, отработанностью технологии.

0сноз!!1:г недостатки дашшх методов - высокие температуры осапдгния (>1200 К), что сильно ограничивает набор материалов для подлоге«, иеханичееяве напряаеиия s структурах, сложность получения однородных по токцике слоев, использований огнеопасных и вредных химическая соединений, что с знологической точки зрения накладывает определенные ограничения па проваленное прж'енентгэ этих методов.

Вакуукное осааденке ТП А1Н могет бьггь осуществлено с nouoais ряда методов: реактивное испарение, реактивное ионное распыление, эпитаксия ез молекулярных пучков. вонио-плазн<?нное распыляя»».

плазмохимическоэ осавденне, нагнетроиное распылакс©

Получение ТП AlH азотированием (шггручизацЕеЮ пленоа чистого алвминия в основной связано с ыетодоц"конной кыплактацки Широкому распространению этого ыетода препятствует достаточно высокая стоимость соответствусаего оборудования

В настоящее вреца нагыетронное распылена«? ( uas на постоянном токе, так и в ВЧ-разркде) рассматривается ка& наиболее перспективный ыетод, в наибольшей степени удовлетворяемый требованиям практическою использования. Ыагнетронкое распыление имеет такие недостатка, как высокая стсьщостъ оборудован1« (ыагнетронных распылительных систем) к весьма еесткие требования к поддержание технологических параь^троа С индивидуальных* длй каждой установки).

Относительно вакуумных методов получения ТП A1N можно отметить, что они позволяет получать однородные по толвдне зеркально-гладкие слои, управлять скоростью роста, использовать материалы из низкотемпературных материалов Св некоторых методах).

Основные недостатки вакуумных методов: сравнительно низкая скорость осаждения, необходимость отработки технологических Параметров для каздой установки индивидуально, нарушения стехиометрии состава при небольших отклонениях технологических параметров в процессе осаждения. К^оме того необходимо отметить, что во всех известных вакуумных методах получения ТП Al К используется дорогостоящее технологическое оборудование.

В проведенном обзоре литературы отражены основныэ технологические параметры рассмотренных методов получения ТП AlИ, а также оптические о электрофизические сг эйстьа получаешх пленок.

представлены теореткческое рассмотрение и экспериментальная рэадЕзацкя игтодов терьзгчгского азотБрованся в реактивного испарения.

Принципиальная еоззёоезость получения ТП Alîi путей теркачесхого азотированаа пленок чистого алшакня вытекает ю анализа КЕпетккк терш^ского азотерсванш! шеевмого аяамэашя. Согласно кЁветическш вссведовашяи при т&тер&гуре ььагй Ê53 Б скорость азотирования - аягишша подчшаягтся . пар^боагческоиу закону:

И--К12 с константой азотировала^:

к ^ 4,г ю:э ехре- ггх/гп .

В эткя в? исследованиях отмечается, что скорость азотирования алюминия слабо зависят от давления азота. Элементарные оценки, проведенные на основе кинетических измерений, показывают, что за разушое время С* 1 час ) при температуре ниже температуры плавленая алюминия данный способ Позволяет получать пленки A1N толщиной до 1000 Интенсификация процесса образования A1N розиоана за счет повышения его температуры. Однако при превышении температуры плавления алюмимния непроаэотированная часть пленки алюминия начинает) плавиться п сплошность пленки нарушается. Данное скгтоятеяьство. по-видимому, явилось главной причиной, по которой достаточно простой н" очевидный метод получения ТП A1N термическим азотированием. не привлек широкого внимания псс.Тедователеа. В представленной работе экспериментально било обнаруаено явленае. позволяющее значительно превысить температуру плавления алюминия без нарушения сплошности пленки. А именно, било замечено, что если пленка алюминия, толилной до 1 мкм выдергивается в азоте при температуре 923-928 К Сна 5-10 градусов низе Тпл алюминия) в течение 10-12 мин.. то дальнейший подъем температура (до 1600 Ю на ее сплошность не влияет. Это явление и было положено в основу разработки метода получения ТП A1N термическим азотированием пленок алюминия путем двухступенчатого нагрева.

Для исследования процесса термического азотирования алюминия в разработке на его основе метода получения 171 A1N ^ала создана экспериментальная установка на базе универсального вакуумного поста ВУП-4. Основшм элементом ванной установки*является рабочая кавера. сконструированная таким образом что в ней возмогло как создано® высокого вакуума, тая п высокого давления С до 100 атм). Работая канера представлена на рас. 1. Корпус камеры п верхний сгешшй фланец вшолнеки пэ нерхавеваей сталп п выест водяное оглааденве Верхний фланец смеет злектровводы 3. кварцевое окно 4 а уплотняется ва корпусе с поьзоаьа прокладки пз фторопласта. Запорный клапан 3 слутзгг для отсечка катары от вакуумной системы ВУП-4. Нагреаатеяь-дерзатеяь образца состоят из молибденового держателя 6. в когорта пс!леси»етсл псследуеынй образец 8, и нагревателя. виполнеппого пз вольфрамовой проволоки. Дерватель образца Езолпроваа от нагревателя посредством керамики из оксида магния Температура дерхателя образца взьйряется с помааью териспары BP-5/BP-2Q 7.

i?

1 Исходные образом представляла собой тонкие алеики чистого алюминия, наиылетшэ иа прозрачную диэлектрическую подлодку -лейкосапфяр. Толщша пленок составляла 0,07-0.8 ихм.

Эксперимент проводился а следующей последовательности: образец помеаался з нагреватель-держатель, с помодью ВУП-4 в рабочей камере создавался вакуум до 10~* Па, затем посредством запорного клапана иаыера отсекалась от вакуумной системы и заполнялась азотом высокой чистоты (09,К>9%) до рабочего давления, после чего производился нагрев образца.

В результате экспериментальных исследований разработан метод получения ТП Al FI путем двухступенчатого нагрева пленок алюминия в атмосфере азота - метод термического азотирования. А именно, образец нагревается до температуры первой ступени, которая устанавливается на 5-10 К ниже Тпл алюминия, выдергивается при ней в течение 10-12 , затем температура повышается до 1473 -1523 К - температуры второй ступени,- при которой происходит достаточно быстро полное по толпнне азотирование пленок - за время 5-10 Кен. Средняя скорость образования ТП А1Н в рассмотренном процессе составляет ^ 300 S/ыин. Давление азота во время экспериментов составляло 1,5-2 атм., т.к. в годе экспериментальных исследований было установлено, что повшеиие давления азота до 50 атм. заметного влияния на скорость азотирования яленок не оказывает.

Полученные описанным методом пленки на подложках из лейкосапфзра были идентифицированы как пленки нитрида алюминия методом рентгеноструктурного анализа на установке ДР0Н-3. На дифракционных спектрах зафиксированы линии, принадлежащие AlH (рис.2). Сопоставление мегплоскостных расстояний, соответствуют дифракционным максимумам, с эталонными значениями для Al H производилось по данным ASTM. А1Н находится в мелкокристаллическом состоянии. Пленка А1Н текстуированы -кристаллиты имеют преимущественную ориентацию оси С перпендикулярную плоскости подлогам.

Достоинством разработанного метода является его очевидная 1 простота s доступность. Данный процесс иоаяо организовать при использовании универсального иирокораспространенного

технологического оборудования. Недостатком метода, ограничиваьакм его применение, является, как а для многих известных истодов, требование высокой температуры.

В представленной работе был разработан та куй

Рис. 2

р

сзгкотеуазратзфяна иэтод получения T7V Ai {i - ьэтод реактивного кшуушого всаарэЕзя порагха (плп керагляш) нитрида алюминия в аткосфгрэ азота.

Hjssctso. что Ептрпд аягмзния при иагревэ в вакуума дпссецйпрует ва эяешпты:

г А1И - 2 Al ♦ N2.

Iíbüsctko таияэ. что пра испарении алюминия в атмосфера азота реакции образования жпрзда не происходит и на подложке оседает чнстай алаинний. Пра касс-спеатромэтрическом исследовании состава пара прз вспарэнза А1Н в вакууме в вокаон спектре была за^ааснровапа пока А1+. На основании данного факта было сделано предположение, что при испарении С диссоциации) нитрида алюминия обраэуюздеся атомы алюминия в энергетическом отношении не идентичны атоиаы агазмкнуя, вылетаюещм при испарении металла, в силу чего обладает более высокой химической активностью а способны вступать в рвакцдп с ьюлекулярным азсгом.

Для проверки высказанного предположения была создана энсперниентальааа установка. Принципиальная схема рабочего участка данной устаповки представлена на рис 3. Он состоит из вакуумной камеры 1. в которую через натекатель вводится азот, держателя с нагревателей о термопарой 2, в который закрепляется подложка 3, испарителя 4, в который засыпается порошок А1Н , системы лазерной интерферометрия: 5 - поворотные зеркала, б -фотопрвемник ФД-24, 7 - гелий-неоновый лазер.

Эксперимент проводился в следующей последовательности: поровок А1Н загружался в испаритель, над ним иа расстоянии 5 см в держателе закреплялась подлоиса, камера откачивалась до остаточного «авления пе более 5 Па и напускался азот высокой частота до давления 5 10~^-10~1 Па, подложка нагревалась до температура 400-600 К, испаритель с пороахоа А1Н нагревался до температуры 1800-2000 К.

Зкснерзнентальзо баяо установлено, что при схкор jctxz оазденая пэ прэгьззвцзх 400 8/иин. па подлоахаж образуются оптически прозрачЕыэ. диэлектрические плетен, нмевапэ катодолвмзЕгсаетшэ, даракгэряуп для Allí. Кроме того, а КХ-спектрэ пропускания плепоа. осаадеиишг иа креиаиввма подложки, отмечается характерное вогяозгиае при 670 сС па связи А1-5П (ряс.4). По данным рентгегюструктурного анализа пленки иаход*тей в аморфном сотояшш. Цра сжоррстяд осаждения, вревыааюаях 400

Э

I

ншттш*ж»

Рис.3

TO

p

О

Оэ

P

Q> Q»

S!

Q)

со

M

8/мкн., образуются пленки с избытком алюшишя ícepue) вплоть до образования металлических зеркальных пленок С пра скорости осаадения более BOO Я/мии.). Параметром, который позволяет поддерживать скорость осаждения на заданном уровне, является давление паров испаряемого вещества.

Таким образом, экспериментально была установлена возможность получения ТП A1N катодом реактивного испарения порошка нитрадй алюминия в атмосфере азота.

Возмохный цеханпг :í образования ТП A1N представлен

самостоятельный интерес. В работе высказано предполовение. что

атомы алюминия, образующиеся ьра термической диссоциаций нитрида

алюминия, находятся es в основном, а в первом возбужденной

состоянии 4s( 2S, _,). Так как в данной состоянии разрешен

-8

кзлучательный переход, атомы алюминия через время 10 с (характерное время жтна возбужденного состояния), т.е. практически о том se месте, где образуется, переходят в основное состояние с испусканием фотонов резонансного.. излучения Chu -3,14 эВ). Т.е. диссоцлация AIM проходит по ese ti?:

2 А1Н - 2 А1и ♦ Hg - 2 Al ♦ Ng ♦ 2 hu. Таким образом -при нагреве в вакууме, испаритель с нитридов алюминия становится источником атомов алюминия в фотоноэ резонансного излучения алюминия. На подложке адсорбированные атомы Садатомы) алюминия поглощают фотоны резонансного излучение, переходят в возбужденное состояние и реагируют с адсорбированный молекулами азота с образованием ТП AlН:

2 Al + 2 hu ♦ Ng - 2 А1И ♦ Hg - 2 AIM. [фи этом делается предположение, что ада?ош Al на стадий до образования зародышей конденсированной фазы сохраняет способность поглодать фотоны резонансного галучения.

Высказанное среполоаекке было экспериментально проверено, к именно, был проведен эксперимент по пепарешао кеталлическогб алшиния в среде шяекуяяряого азота про облученга подлоакй получением от Епеинего источника, обладают энергетический! параметрами, удовлгтьоряжуаэ требованиям предяогешюа кодеяп. в этих условяях была получены проэрачиве, япэяеатрачгекпе ТП AIS. lipa испарения алвавшая в тех se условиях, во без вспользовамй актнвашш нзлучексеи бшш получены три&хаяьтге результаты -пленки металличесхого алюилнвя.

Б работе гзказаво. что минимальная длика свободного пробег-

фотонов резонансного излучения в условиях экспериментов Спри скорости осаяденпя ТП А1Н до 400 Я/кия.) составляет 1.5 10^ си -значительно больие расстояния испаритель-подлохка.

Предлокенная модель процесса образования ТП A ill за счет фотоактивация адатомов алюминия (в случае испарения порошха A1N -перенос энергии активация в результате фотонного взаимодействия -самоактивация) основана на физико-химических законах, имеющих обздй характер. На этом оснований делается предположение, что возкошю протеканий я других фотохимических реакций на твердой поверхности с образованием соединений. Высказанное предпологение было экспериментально проверено на. прянере получения тонких пленок нитрида кремния.

Предлогенная модель ке противоречат наблюдаемых в проведенных экспериментах явлениям и по иненяэ автора является наиболее вероятной. Пря этом не Есклвчены другие возможные объяснения данного процесса; Возьювяо образование ТП А1Н происходят в результате совокупности различных процессов. Для построения полной теоркп рассмотренного процесса необходимо детально экспериментально выяснить роль кандого компонента.

Разработанные э представленной работе методы получения ТП A1N по сравнения с пзвестндаа иетодакн в настоящее время является наиболее просто реаяпзуешш, она' tie требуют использования сложного специального технологического оборудовать*!, а такгэ вредных юга опасных хяизческях вёществ.

представлена результата еткерений некоторых ептячееяггх в зяектрофгзячгскиж своЗста ТП АШ, получателе в работ©.

ОптяческЕэ свойства ' пленок. определялась катодами спек-.рофотс»ятрш! - по спектрам пропускания. Использованные кэтоды позволяла опредешпъ дисперсна коэффициента поглощения в показателя преломления полученных "пленке в ' дапазояэ длап воля 0,2-1.2 ша. Оптнческпэ Езкерешя проводилась на универсальном вотнееттельно?! ксаялеяс® КСВУ-23. иатештнческая обработка результатов взетрешй проязяодзласъ па кгкро-ЭВМ ДВК-3.

В работе представлены результата raisepessa ИК-пропусжанвя плепоа Сна крэкасевоЗ подложке) в диапазоне 400-2000 си"* Срнс.4). КК-нзиереяня проводшшсь на спектрофотометре UR-20.

На рее.5 преяставяэян спектры пропускания PÎH крзвке 2,3) и ТА-С кривая 4) пленок на лейхосапфжровых подлощах. Здесь хе гтредставлен спектр пропускания чжстой лейкосаяфировоЭ подложки

тз

(кривая П.

Полученные в работе пленки в видимой п ближней ИК-областяг (0,4-1,2 мкм1 практически прозрачны (т.е. имеют коэффициент поглощения менее 10^ см Ь. В области фундаментального поглощения (0,2-0.4 мкм) коэффициент поглощения резко возрастает.

На рис.б представлены значения коэффициента поглощения исследуемых пленок в области края фундаментального поглощения (кривая 1 ТА-, кривые 2.3 РИ-пленок). Здесь Ее приведены литературные данные (кривые 4-7).

Анализ спектров поглощения пленок, полученных иетодамп ТА и РИ позволяет сделать следующие выводы. 0 спектрах поглощения в области 4,5-4,8 эВ зафиксировано слабое примесное поглощение, которое, как известно из литературы, обусловлено прикееяют кислорода. Величина данного поглощения при сравнении с литературными данными. показывает, что влияние кислорода сказывается как при его содержании не ваше 0,5 В спектрах поглощения не отмечено наличия поглощения при 2.8 эВ, которое обуславливается наличием в составе пленок свободного алюминия. Таким образом влияния свободного алюминия не зафиксировано, в составе пленок алюминий находится в связанное состоянии. Обращает на себя внимание сдвиг края поглощения в область более высоких энергий по сравнению с известными дашшю! (скрапа запрещенной зона коноярясталличесхого нитрида алздяния - 6.2 эВ). Кая отмечалось, полученные пленки аиорфнпе (РИ-иетод) пли гс-сст мелкокристаллическую структуру (ТА-кетод). Сдвиг края поглопекпя .вероятно обусловлен "размыванием" границы запрещенной зоны за счет немоноярнсталличесхого строения пленок.

Наличие з спектрах пропускания пленок, получетшг реактивным испарением, шггерференцаоипет экстремушз (рпс.5) указывает на высокое оптическое ссзерсеистзс этих пленок. Значение козффлчнента пропускания в точках интерференционных экстремумов п пологенне самих экстремумов дает воэ^оеяость определить значение показателя преломления пленок в этих точках. Результата расчетов по данным точкам в усредненный вяд зависимости показателя преломления от длины волны показан на рис.7 (кривая 1). Здесь ге приведены лктературкые данные (кривые 2.3). Сравнение приведенной дисперсионной кривой с литературными даяякни показывает, что пленки, полученные реактивным испарением, имевт более низкое^ значение тсказателя преломления, чем тгакрясталляческио плекхя нитрида алюминия. Данное явление характерно для прозрачных

диэлектриков - при переходе от иококристаллкческого строения к аморфному похазатель преломления материала снижается. Полученные пленки 1шэют нормальный вид дисперсионной кривой - с ростом длины волна показатель прелоиления сникаетея.

Пленки, полученные термический азотированием, хотя и прозрачны в бидиуой и блигней ИК-областях спектра, оптически менее совершенны - на спектограмие интерференционных экстремумов не зафиксировано.

Значение показателя преломления пленок меньшее, чеы у ыатериала подлогек иокет иметь практическое значение. На спектрограммах видно, что при длине волны более 550 им пропускание сапфировой подлоаки с пленкой выше, чеы у чистой подложки. Такой же эффект отмечен н при ПК-измерениях -крошкевыэ подлокки с пленкой «шелк более высокое пропускание, чем чистые подлоеки. Таким образов порученные ТП Ali! ыокно кспольэовать d качестве просветяяюцих покрытий.

Электрофизические свойства пленок, полученных реактивным испарением, измерялись с помощью МДг4-структур

С металл-диэлектрик-металл). В качестве первого электрода использовалась пленка алшиния толщиной 2000 напыленная реэистивныи испарением на сапфировую подложку. В роли диэлектрика выступала пленка нитрида алюминия. Верхний алсыиниевый электрод напылялся через маску диаметром 4 ми. Для исследуемых МДМ-структур измерялись их емкость, вольт-амперные характеристики и напряжения, при которых происходил пробой.

На рис.8 представлены вольт-амперные характеристики пленок с толщинами: 0,63 : 0,67 ; 0,81; 0.89 и 0,93 ííku. Вольт- амперные характеристики аппроксимировалась варасеннем:

J = JQexp (ß F1/2/ 2 JcD. Анализ данных характеристик показывает, что проводимость полученных пленок осуществляется одновременно по механизму Ричардсона-Шотткн и по механизму Пула-Френкеля с преобладающей ролью последнего. Прелолагается, что наличие проводимости по Ричардсону-Вотткм объясняется аморфным строением пленок.

Измеренные электрофизические характеристики полученных пленок киеяи следующие значения: удельное электросопротивление -Ю^-Ю12 0м см; диэлектрическая проницаемость - 8-9; тангенс угла диэлектрических потерь при частотах 50 Гц -5 кГц -0,01-0.001; пробивное напрягение - (1,5-2.5) 10® В/см. Сравнение полученных значений с соответствугщими величинами для Al N

18

I, CA)

a

— S3

8,63 ah. 9,67 nh. 0,81 еЖ.

5 6 7 Puc.i

jgsJ

3S

о

показывает их хорошее согласие. Численные значения влектрофнзических свойств полученных пленок позволяет охарактеризовать их как высококачественный изолятор.

Измерения физических свойств пленок сопровождалось оценкой погрешностей измерений. Наибольшую погрешность при определении свойств вносит погрешность измерения толщин пленок. Измерения толщин пленок производились с помокью интерференционного микроскопа МИИ-4, имеющего абсолютную приборную погрешность 300 Я. В этой связи при измерении малых толщин 2000 8) относительная погрешность достигала 15 С такой погрешностью определен коэффициент поглощения.

С наименьшей погрешностью определены значения показателя преломления пленок. В этом случае в расчетных формулах толщина пленок не фигурирует (при пренебрежимо малом поглощении), погрешность обуславливается используемым спектрофотометром и измеряемой величиной коэффициента пропускания системы подлокка-плеиха. Погрешность в этом случае составила 2.5

Погрешности измерений электрофизических характеристик составили: диэлектрической проницаемости - 8 X ; удельногс электросопротивления - 8,5 % ; тангенса угла диэлектрически» потерь - 13 X.

ВЫВОДЫ.

1 Выполнен обзор и систематизация методов получения тонки] пленок нитрида алюминия. Отмечено, что в настоящее врем! отсутствуют методы, сочетающие в себе условия: проста: практическая реализация, воспроизводимость, т.е. всзможност] перенесения процесса получения пленок на другие установки экологическая чистота.

2. Разработана и создана экспериментальная установка дл исследования процессов синтеза тонких пленок нитрида алюминия включающая в себя рабочие участки по термическому азотированию по реактивному испарению.

3. В результате экспериментальных исследований разработан оригинальная методика получения тонких пленок нитрида алюмини путем термического азотирования пленок чистою алюминия включаюаая двухступенчатый нагрев пленок алюминия в атмосфер аэота ПНГ (количество кислородосодерхащих примесей < 0.001 '/.) пр давлении 0,15-0,2 МПа и при максимальной температуре подложки (н

второй ступени) - 1473-1523 К.

Толщина пленок - до 1 ш; скорость образования плоила - до 300 8/мин.; пленки текстуированы, имеют (.гелкокрнсталлйчгекоз строение.

Авторское свидетельство N 1415804. 1S38 г.

4. В результате экспериментальная исследований разработана методика низкотемпературного осаадения пленок нитрида алгзишшя путем реактивного вакуумного испарения порошка нлп керамякз нитрида "алюминия в среде азота. Температура подлоакн и процессе осаадения пленок нитрида алюминия - 423-473 К; толдана - до 1 мкм; скорость роста - до 400 8/мин.; пленки рентгеноаглорфжго.

Авторское свидетельство N 1716813, 1689 г.

5. В результате анализа процесса образования пленок нетрида алвмния при реактивном вакуумном испарения его конденсированной фазы предложен механизм этого процесса. Основную роль в рассмотренном процессе играет фотоактивацая адатоыоз алшкнпя резонансный излучением атомов алвминия, образующаяся пря диссоциация нитрида алюминия на испарителе - т.е. „сакоактнвация.

Высказано предположение, что фотозпгаяч'гскпо раакцна иогут протекать не только в газовой фазе пли растворе, т.е. в сбъеио, но и нг твердой поверхности.

6. Проведены измерения оптических я электрофизических характеристик полученных пленок пятряда алгяшшя при комнаткой температуре: коэффициента поглощения, показателя преломпеяая (п = 1,46-1,85), удельного электросопротивления (р = 10-10*® Си сы). диэлектрической проницаемости о = 8-9), тангенса угла диэлектрических потерь Ctg 5 = 0,01-0,001). пробивного напряаенпя CUnp =a'5-2.5) 1°б В/си.

Показано, что электрические свойства полученных пленок нитрида алюияння хорово согласуются с соответствувдЕни вэяячанаш для пленок этого соединения, полученных езеэстнымя иетодаиз, п характеризуют их как высококачественный диэлектрик.

Полученные пленка прозрачны в сблгста спектра 0,3-10 юш Cd < 102 са~Ь а ыогут использоваться э качестве оптачесялх покрытий.

0сновное_содер5ание__§иссертации__оп^лнковано^в__следуюда

работах:

1. Кириллин A.B.. Костановский A.B., Жиляксш Л.А. Синтез тонких пленок нитрида алюминия. // ТВТ. 1989. Т. 27. "С. 1185-1189.

21 1

2. Жиляков Л.А.. Костановский A.B. Электрофизические свойства тонких пленок, полученных при реактивной испарении нитрида алюминия. // ТВТ. 1991. Т.29. С.899-902.

3. Жиляков Я.А... Костановский A.B. Оптические свойства тонких пленок нитрида алюминия. // ТВТ. 1992. Т.30. С. 290-293.

4. Киляхов I.A., Кириллин A.B.. Костановский A.B. Синтез тонких пленок нитрида алюминия. Препринт ИВТАН N 8-345 "Итоги научной деятельности научного объединения "ИВТАН" за 1991 г." С. 23-25.

Д.А. Жиляков

СИНТЕЗ ТОНКИХ ПЛЕНОК НИТРИДА АЛЮМИНИЯ С ЗАДАННЫМИ ОПТИЧЕСКИМИ-И ЭЛЕК1Р04ИЗИЧЕСКИ*М

' свойствш

Автореферат

Подписано в печати 29*09.93 Печать офсетная Уч.изд.д. 1,5 Заказ » 6Ö4 Тирад 100 вкз.

Формат 60x84/16 Усд.печ.л. 1,39 Бесплатно

АЛ "Пане". 127412,йосква, Иворская ул.,13/19