Структура и свойства эпитаксиальных пленок YBa2Cu3O5+x, полученных ВЧ-магнетронным методом осаждения тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ



НАЦИОНАЛЬНАЯ АКАДЕМИЯ НАУК УКРАИНЫ ИНСТИТУТ МЕТАЛЛОФИЗИКИ

На правах рукописи УДК 639.216.2

ШАПОВАЛОВ АНДРЕИ ПЕТРОВИЧ

СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ЭПИТАКСИАЛЬШХ ПЛЕНОК УВааСиэОв+х, ПОЛУЧЕННЫХ ВЧ-ЩГНЕТРОННЫМ МЕТОДОМ ОСАВДЕНИЯ.

Специальность 01.04.07 - физика твердого тела.

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кондидптп фнпико-математичвских наук.

Киев - 1994

Работе виполнвна в отделе *12 Института металлофизики HAH Украины.

Научные руководители : доктор физико-математических наук

Э. М. РУДЕНКО, кандидат физико-математических неук D.M. ЕОГУСЛДВСКШ

Официальные оппоненты : доктор фаз.-мат.наук, профессор

Ы.В. БЕЛОУС доктор фаз.-мат.наук, профессор а .и. уст'лноа

Ведущая организация : Институт кибирнвтики HAH Украины (г.Киев)

Защита состоится "2?" июнд 1994 г. в 14 часов на заседании Специализированного совета К 016.37.01 при Институте металлофизики HAH Украины по адресу: 252S80, ГСП, г.Кйвв-142, пр. Вернадского, 36, 1Ш КАНУ.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью учреждения, просим направлять но вышеуказанному адресу.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института металлофизики HAH Украины.

Автореферат разослан "25" мая, 1994 г.

Ученый секретарь

Специализированного совета К 016.37.01 доктор физико-математических наук

О.П. ФЕДОРОВ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Последние несколько десятилетий сопровождаются стремительным развитием такой области физики, как физика тонких пленок. Значительный прогресс в области фундаментальных исследований механизма образования и роста топких плепок в 60-х -70-х годах связан с развитием полупроводниковой электроники. Открытие в конце 1965 - начале 1987 годов нового класса сверхпроводящих веществ с аномально высокой температурой перехода стимулировало значительный рост интереса к этил веществам как со стороны исследователей так и технологов. И по-видимому следующий значительный шаг в развитии физики топких пленок будет связен с изучением роста пленок многокомпонентных анизотропных веществ, какими являются высоко-температурные сверхпроводники (ВТСП).

На основании проведенных исследований как в нашей стране так и за рубежом, наиболее перспективной областью применения сверхпроводников будет электроника. Предполагается создавать такие устройства с использованием тонкопленочной технологии. Однако от синтеза отдельных образцов пленок ВТСП до создания прецизионной технологии получения пленочных ВТСП структур с заданными свойствами предстоит пройти нелегкий путь. ВТСП материалы принадлежат к числу наиболее сложных веществ, изученных в физике твердого тела. Химические реакции в процессе синтеза этих многокомпонентных соединений приводят к тому, что получаемые образцы многофознн и имеют различные примеси.

Наиболее изученным из всех ВТСП материалов в настоящее время является соединение УВа2Сц30в+х. Прежде всего это связано с хорошей технологичностью этого соединения (то есть возможностью на данном этапе развития технологии создавать однофазные и однородные образцы). И хотя критическая температура УВагСиэОв+х ниже, чем в 5-ти компонентных ВТСП, максимальное значение критического сверхпроводящего тока в широких мостиках при температурах жидкого азота «Гс (77К)~ 107 А/сгаг достигнуто в монокристаллических пленках УВа2Си306+х. Чрезвычайно малая длина когерентности, ярко выраженная анизотропия свойств ВТСП материалов определяет то, что удобным объектом как для фундаментальных исследований, так и для практических применений являются эпитаксиальные пленки ВТСП. При-

чем при ашггаксии желательно получать пленки с заданной ориентацией осей анизотропной кристаллической ячейки.

Цель работы - изучение особенностей впитвксиального роста пленок УВа2Си30о+х, полученных ВЧ-магнетронным методом осаждения.

Достижение поставленной цели потребовало решения ряда задач:

1. Выбор и реализация методики осаждения впитаксиальных пленок таагСизОе+х.

2. Изучение двух режимов осаждения сложного оксида теа2СиэОв+х (молекулярного и атомарного).

3. Исследование микроструктуры и свойств УВааСиэОе+х пленок и установление взаимосвязи свойств и структуры.

4. Изучение фазовой устойчивости при росте впитаксиальных пленок ТВа2Сиэ0о+х и исследование особенностей кристаллической структуры плвнок полученных в условиях близких к неустойчивости фазы УВа^О^.

5. Исследование ориентационных соотношений при апитаксии анизотропного кристалла УВайСи30е+х.

Научная новизна работы определяется полученными впервые результатами, основные из которых :

1. При нваксиальном ВЧ-магнетронном осаждении граница между атомарным и шлекулярным режимами осаждения смещается в сторону низких парциальных давлений кислорода за счет болев высокой степени возбуждения плазмы по сравнению с ВЧ-диодным методом распыления.

2. В зависимости от режимов осаждения реализуются существенно различные механизмы роста плвнок УВа2СиэОв+х: двумерный (при молекулярном осавдвяии) и квази-трехмврный (при атомарном).

3. При неаксиальном ВЧ-магнетронном распылении рост впитаксиальных УВа2СиэОе+х пленок с более совершенной структурой и лучшими электрофизическими свойствами осуществляется в условиях молекулярного режима осаждения.

4. Исследованы особенности структуры пленок ХВа2Си306+х вблизи линии устойчивости на Р(02)-Т диаграмме. Показано, что аффект "аномального" увеличения параметра с в сверхпроводящих пленках УВа2СиэОе+х связан с наличием кислородных вакансий в плоскости Ва-О.

5. Изучены влияния условий осаждения и неоднородности

подложки на ориентации осей зерен впитаксиальных пленок таа2СиэОй+х. Предложена модель зависимости ориентации зерен от размеров критических зародышей.

Научная и практическая ценность работы. Полученные научные результаты в данной диссертационной работе могут служить Оазисом создания технологии получения впитаксиальных пленок УВааСа3Ов<.>:, необходимой для развития кршвлектроники. Изучение закономерностей роста теши сложных соединений как YBaaCu30e+J< показывает необходимость развитая теоретических представлений о процессах впитаксиального роста. Так,¿учат анизотропии строения решетки YBa2Cu3Ofä+x, дает даже в свмой простой модели роста объяснение закономерностей ориентации зерен пленки.

Научныв положения, виносимив на защиту :

1. Показано, что при давлениях смеси (2Аг+0.а) рабочего газа Р>0,1 Topp в неаксиальной геометрии расположения мишени и подложки, при отсутствии значительной бомбардировки конденсата, скорость роста УВааСизОа+х апитаксиальной пленки не зависит от температуры подложки.

2. В сверхпроводощих пленках YBaaCu3Oü+x полученных при низких парциальных давлениях кислорода (вблизи линии устойчивости УВа2Си3Оа+х на Р(Оа)-Т диаграмме) наблвдаштся аномально высокие значения параметра с. Данный вффект связывается с наличием вакансий кислорода в плоскостях Ва-0 структуры YBaaCu30o+x.

3. Экперимеитально исследованы с и с 11 моды роста УВа.аСиэОи+х при впитаксии на подлогу (QOI) MgO. Установлено, что реализация с J_ и с || моды роста определяется наряду о температурой подложки плотностью конденсируемых адатомов и их подвижностью.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на 3-м Всесоюзном совещании по высокотемпературной сверхпроводимости (Харьков, апрель 1991 г.), 6-й Международной конференции по слаботочной сверхпроводимости (Братислава, ЧССР, июль 1991 г.), 3-й Международной конференции "Сверхпроводящая электроника" (Глазго, Англия, декабрь 1991), 5-й Украинской конференции "Физика и технология тонких пленок слозяшх полупроводников" (Ухгород, июль 1992), 14-й Международной конференции по криогенным материалам ICMC-I4 (Киев, ишь 1992), 5-м двухстороннем Германия-СНГ семииа-

ре по ВТСП (Клоствр Бантц, Германия, октябрь 1992), 1-й Межгосударственной конференции "Материаловедение высокотемпературных сверхпроводников" (Харьков, апрель 1993), 4-й Межгосударственной конференции "Физика и технология тонких пленок" (Ивано-Франковск, май 1993), 16-ом семинара по прикладной сверхпроводниковой электронике и биомагнетизму (Жукин, Киевская обл.,июнь 1993), 20-й Международной конференции по низким температурам ЪТ-20 (Орегона, США, ишь 1993), 6-м трехстороннем Германия-Россия-Украина семинаре по ВТСП (Дубна, Россия, сентябрь 1993).

Публикации. Научные результаты, полученные в ходе исследований по теме диссертации, отражены в 18-ти публикациях, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав с короткими выводами, заключения и списка цитируемой литературы. Диссертация изложена на 152 страницах машинописного текста, содержит рисунков - 55 , таблиц - II , ссылок на работы отечественных и зарубежных авторов - 108 .

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

В первой главе представлен обзор литературы по исследованию взаимосвязи содержания кислорода структуры и свойств образцов YBa2Cu30(S+x , проанализированы модели эпитаксиального роста и представления о кристаллизации вещества. Обсуждены экспериментальные данные по получению и исследованию микроструктуры пленок YBa.CiL.CL.

¿ 3 о+х

Во второй главе "Методика эксперимента" описана оригинальная установка ВЧ-магнетронного распыления, изготовленная на базе "ус-~ тановки БУП-5. Приведены принципиальные схемы конструкций и параметры: катодного узла, согласующего устройства и нагревателя подложки. Даны рекомендации по контролю качества поверхности монокристаллических подложек и подготовки мишеней. Списанн методики контроля свойств и структуры полученных пленок.

В третьей главе представлены результаты исследований химического состава полученных пленок в зависимости от условий осаждения и геометрии расположения подложен и мишени. Химсостав пленок определялся алектронно-зондовым анализом с помещью приставки

Ь1пк-б40 к растровому микроскопу "Тез1а". Результаты исследования химического состава пленок свидетельствуют о существенной корреляции геометрического расположения мишени и подложки и зависимости состава пленок от условий осаждения. Так, в аксиальной геометрии расположения подложки (т.е. подлога напротив мишени) наблюдается существенное смещение химсостава пленки в сторону '/-избыточного состава. Причем данная тенденция усиливается с увеличением температуры подложки, а такав в местах подложки, которое находятся напротив зоны эррозии в мишени. Применение неаксивлыюй геометрии расположения подложки (т.е. расположение подложки впэ телесного угла 8 - 90° по отношению к нормали подложки) позволяет существенно снизить отклонения химического состава пленок (сохранение стэхиомэтрического соотношения компонент с точностью до 7%). Набладается систематическое увеличение содержания Ва при уменьшении давления рабочего газа, а также уменьшение содержания Си с увеличением температуры.

Сопоставление полученных данных свидетельствует, что основным механизмом изменения химического состава пленки УВа2СиэОе+х является реиспарение компонент, а не рераспыление вследствие бомбардировки. Для анализа конденсации в условиях интенсивной бомбардировки можно воспользоваться моделью конденсации, предложенной в Г8].

При осаждении пленок сложных оксидов существенным фактором, влияющим на структуру и свойства пленок, является режим осаждения частиц. Так согласно работ В. М. Мухортова и др. (см. ссылки в [21) в зависимости от давления рабочего газа и расстояния мишень-подложка возможна реализация двух режимов осаждения пленок сложных систем-атомарный и молекулярный. Характерной особенностью молекулярного режима осазздения пленок УВа2Си30в+х (впрочем как и других сложных оксидов ) являлось увеличение скорости осаждения с ростом температуры подложки. В противоположность этому при атомарном режиме осаждения скорость роста уменьшалась при увеличении температуры подложки. Заметим, что данная особенность молекулярного режима осаждения сложных оксидов (рост скорости осаждения с температурой подложки ) была присуща аксиальному расположению подложки, когдв возможна существенная бомбардировка конденсата. Для проверки возможности реализации двух режимов (атомарного и молэ-

кулярного) осаждения была изучена зависимость скорости роста пленок от температуры при разных давлениях. В отличие от ВЧ-диодного метода осаздения при ВЧ-магнвтронном мэтодэ переход от атомарного механизма к молекулярному реализуется при более низких парциальных давлениях кислорода 0,1-0,3 Topp 151, что является следствием более высокой эффективности возбуждения плазмы при магнетронном распылении. Существенное различие в зависимости скорости осаждения от температуры в молекулярном режиме осаждения при нваксиаль-ном ВЧ-магнвтронном методе от случая аксиального ВЧ-даодаого осаздения состоит в постоянстве скорости роста пленок YBaaCuaOß+x . Это различие является следствием отсутствия бомбардировки в случав неаксиальной геометрии распыления.

Изучение микроструктуры пленок, полученных при различных давлениях свидетельствовало о существенных различиях в механизмах роста при атомарном и молекулярном режимах осаждения пленок. Микроструктура пленок изучалась при помощи просвечивающей электронной микроскопии на приборе Philips CM-3D, а растровая микроскопия на JEM 2000 FX. У УВа2Си30е+х пленки полученных при низких давлениях микроструктура характеризовалась четко выраженной зврешюй структурой, при увеличении давления рабочего газа границы верен были выражены только в случав ортогональной разориентации зерен. При высоких давлениях осаадащиеся молекулы имеют термализовашше энергии и, относительно низкуш подвижность, реализуется двумерный механизм роста пленки УВагСиэОе+х. При низких давлениях рост пленки происходит при интенсивном потоке высокоэнергетичных подвижных атомов. Увеличение подвижности атомов приводит к дальней корреляционной длине, и возможности квази-трэхморного процесса роста (то есть возможности зародышеобразования на всех стадиях роста) напряжения в пленке могут релаксировать путем разворотов зерен.

Проводились исследования электрофизичесих свойств пленок. Понижение давления ведет к ухудшении сверхпроводящих свойств образцов. Шесте с тем как критический ток , так и критическая температура остаются достаточно высокими. (Je(4,2К)~1сР, Тс~85К). Во всем диапазоне исследуемых давлений ширина сверхпроводящего пера-хода не превышала 5-5 К, заметное уменьшение ширины сверхпроводящего перехода наблюдалось только при давлениях больше Ю-1 Topp. Проводились СВЧ-измерения образцов 15,61. Ширина перехода в свер-

хпроводящее состояние AT в СВЧ-диапазоне существенно больше, чем на постоянном токе, а величина остаточного сопротивления в сверхпроводящем состоянии Rs0 во всем диапазоне измеренных частот существенно меньше, чом у мэди и при температуре Т=10 К на частоте 135 ГГц составляет всего КзО-60 мОм.

В четвертой главе приведены результаты исследований кристаллической структуры пленок в зависимости от парциального давления кислорода при осаждении. Для равновесных образцов систем ■ YBa^CitjO^ наблюдается строгая корреляция между содержанием кислорода х, значением критической температуры Тс и величиной параметра с кристаллической структуры. Однако, как показал целый ряд работ, в том числе и наших 12, 7, 10] данная зависимость может нарушаться для пленочных образцов. А именно при синтезе пленок УВа£СиэОх при низких парциальных давлениях кислорода возможно получение сверхпроводящих пленок с ТС~80К с аномально высоким значением параметра с вплоть до значений 11,82 SL Были предложены различные объяснения данного явления. А именно, что данный вффект связан со следующими структурными особенностями :

1. недостатком кислорода в цепочках Си-О;

2. напряженным состоянием зерен YBC0 пленки;

3. кэтионным беспорядком;

4. дефицитом в кислородной подрэшеткэ в целом.

Для проверки первой гипотезы, проводились эксперименты но низкотемпературному отжигу, как в атмосфере кислорода, так я в вакууме с одновременным контролем сверхпроводящих свойств. Сравнивая поведение во время отжига образцов, приготовленных при разных парциальных давлениях кислорода, можно заключить, что как и нормальные, так и "аномальные" (то есть пленки с увеличенным параметром с) насыщены кислородом в цепочках СиО. Так как дополнительный отжиг в кислороде не приводит к изменению ни параметра с, ни критической температуры Тс- Вакуумный отжиг Р ~ Ю-3 Topp выводит кислород из цепочек и приводит к увеличению параметра с, также в обоих случаях, причем изменешш параметра с близки Ac~0,I2 X. Таким образом, кислородный дефицит в цепочках СиО по может объяснить наблвдавмов увеличение параметра с.

Исходя из гипотезы увеличения параметра с вследствие напряженного состояния в пленке следовало ожидать зависимости парамэт-

ре с как от толщины так и от материала подложки. Однако величина параметра с была одинакова для пленок различной толщины, а зависела только от давления кислорода при осаждении. Исследования, выполненные на различных подложках также показали наличие аффекта увеличения параметра с. Из втого следует, что напряжения в пленках не играют определяющей роли на аффекте.

Для более тщательной проверки третьей и четвертой гипотезы были проведены исследования структуры пленок с увеличенным параметром методами комбинационного рассеяния света (KPG) и рентген-нографии. Важную информацию о дефектах кристаллической структуры можно получить из анализа интегральных интенсивностей рентгеновских рефлексов. Для этого рассчитывались интегральные интенсивности 1001 базальных рефлексов для моделей структуры с различными вариантами дефектов t11]:

1) неупорядоченное расположение атомов Y и Ва,

2) дефицит Ва,

3) дефицит кислорода в ВаО.-плскости.

Изменение интенсивностей (00L) рефлексов для различных вариантов катионного беспорядка не согласуется с экспериментально наблюдаемыми значениями интегральных интенсивнотей базальных рефлексов. Модель с вакансиями кислорода в ВаО-плоскости лучше других согласуется с экспериментом (поведение пиков 1001 и 1004).

Анализ КРС спектров образцов 19,121, полученных при различных давлениях осаждения, также согласуется с предлагаемой нами моделью структуры аномальных пленок (наличие вакансиями кислорода в ВаО-плоскости). При понижении рабочего давления до 30 мТорр в КРСспектре появляются слабые линии 190 и 230 см"1 и широкая полоса в диапазоне 520-в50см-1 с двумя пиками на 530 и 590 см-1. В спектре при давлении 10 мТорр интенсивность этих "посторонних" линий увеличивается и становится невидимой линия 450 см-1, что можно объяснить уменьшением отношения сигнал/шум. Интенсивность, ширина и положение линий 120, 150, 335 см-1 остается неизменным, что свидетельствует о сохранении упорядочения атомов меди, баррия и кислорода в плоскости Cu02. Смягченно линии 500 см-1 в КРС спектре 1с при давлении 10 мТорр до 494 см-1 свидетельствует о том, что содержание кислорода составляет ~6,9.

Термодинамическая оценка 17] соотношения между числом вака-

нсий кислорода в различных позициях элементарной ячейки YBa1Cu3Oe+J< свидетельствует о том, что наряду с возможностью образования большого числа вакансий цепочечного кислорода (вплоть до 100%), в структуре УВагСПзОв+х возможно наличие вакансий костикого кислорода, при этом образование вакансий кислорода в плоскости СиОг маловероятно.

Эпитаксиалыше пленки YBa£Cu306+x, полученные при низких парциальных давлениях кислорода (Р(02)< I0~а Topp), характеризовались не только увеличенным параметром с, но и наличием включений примесных фаз [15]. Сопоставление ренутенограмм со структурными данными Ва-избыточных фаз (YBa3CaaOe s+ß, yBa4Cii30e> Y3Ba3Cug02O, iBasCua08>g+fl) не позволяет однозначно охарактеризовать примесную фазу. Скорее ситуация такова, что в пленке присутствует несколько фаз. Анализируя условия осаждения при которых осуществляется конкурентный рост Ва-избыточных фаз можно сделать вывод, что рост примесных фаз осуществляется вблизи границы устойчивости перовскитной структуры УВа2СиэОе+х при парциальных давлениях кислорода меньше 10 m Topp.

В пятой главв приведены результаты исследований ориентацион-ных соотношений при апитаксии YBa2Cu30e+x пленок. При исследовании структуры [17,18] поперечного сечения пленок YBa2Cu30e+x с помощью просвечивающей высокоразрешащей электронной микроскопии, выполненной на микроскопе РЫПрз СИЗО, было установлено :

1. При условиях осуждения Т3=720°С, P-0,I-0,005 Topp формируются преимущественно с_|_ ориентированные пленки на всю толщину (максимальная толщина исследуемых пленок составляла 0,6 мнм).

2. В условиях преимущественного с J_ роста пленки в целом на неоднородностях подложки ( микровключвния примесных фаз и микро-выколы подложки) могут вырастать зерна с|| ориентации.

3. Для смены ориентации от с J_ к с11 необходимо как понижение температуры подложки до 620°С, так и снижение давления до 0,005 Topp.

Кинетику роста такого сложного соединения как YBaäCu30e+x необходимо рассматривать как сложный процесс упорядочения, проходящий постадийно. Нам представляется, что лимитирующим фактором апитаксии УВагСи306+х в обеих с J_ и с || модах роста, будут стадии установления химических связей в ячейке и встраивание ячейки

в зародыш. Элементарным кирпичиком.встраивающимся в кристалл, будем рассматривать элементарную ячейку ÏBa2Cu303+x. Анизотропия строения ячейки, вытянутость вдоль оси с, должна приводить к анизотропии скоростей роста вдоль и поперек оси с. Учет сложности химического состава и анизотропии элементарной ячейки YBa2Cu3Oe+x, можно произвести.если рассматривать образование критического зародыша путем присоединения элементарных ячеек, состоящих из 12 атомов, вдоль плоскостей Са.ьз.

Качественное сравнение анергий зародышей различной конфигурации можно произвести по таким критериям [181: а) минимальной свободной поверхности зародыша, бэ увеличения поверхности сопряжения зародыша с подложкой, в) минимальные напряжения в ячейке YEa£Cu306+x, вызванные сопряжением зародаша с подложкой. Зародыши с меньшой свободной энергией будут преобладать. Рассмотрение соотношения анергий зародышей с учетом первых двух критериев приводит к следующему результату; если критический зародиш состоит из одной ячейки, то преимущественной будет с|| мода роста, а при увеличении размера критического зародыша до 9 ячеек анергии зародите й с _[_ и с || будут равны. Учет деформационных напряжений, возникаюцих всегда при сопряжении с|| зародыша, позволяет определить энергетическую выгодность с_]_ зародыша при размерах зародыша YBasCu30(3+x , превышающем 9 ячеек. Приведенное выше рассмотрение позволяет сформулировать щхэстой качественный критерий ориентации YBa3Cu30e+x. пленок. Если осаждение идет в условиях, когда размер критического зародыша близок к минимальному (одна или несколько ячеек YBaaCu3Oû+x ), то реализуется с|| мода роста, если размер критического зародыша увеличивается до десятка ячеек или еще больше, то преобладающей станет с_]_ мода роста.

Представлены результаты исследований микроструктуры пленок YBa_=,Cu30û+x на ступеньках подложки 116]. Кода роста пленки на ступеньках подложки зависит от соотношение между геометрическими параметрами ступеньки 1 и параметром кристаллизации шюнки cl, который определяется условиями осаадвния. Можно выделить моду роста пленки на маленьких ступеньках l<d, когда влияния ступеньки мало. При условии l>d реализуется рост пленок на ступеньке аналогичный росту пленки на скошенной поверхности подложки. При атом ориентацию пленки определяет угол наклона ступеньки.

Основныэ результаты и выводы сформулированы в заключении работы.

1. Рост епитаксиальннх пленок YBaäCu30(3+x с наиболее совершенной структурой . и лучшими сверхпроводящими свойствами происходит при давлениях больше 0,1 Topp в условиях молекулярного режима осаждения.

2. В зависимости от давления осаждения возможна реализация двух механизмов роста. При высоких давлениях (молекулярный резгим осаждения) реализуется двумерный механизм роста пленки УВагСиэ0в+х. При низких давлениях (атомарный режим осаждения) рост пленки происходит при интенсивном штоке высокознергетичных подвижных атомов. Увеличение подвижности атомов приводит к дальней корреляционной длине, и возможности кввзи-трехмерного механизма роста.

3. Установлено, что при синтезо эпитаксиальных пленок YBa2Cu-i06+x при низких парциальных давлениях кислорода, полученные пленки обнаруживают хорошие сверхпроводящие свойства Тс -82 К, ЛТ-3-5 К, однако имеют "аномально" высокие значения параметра с=11,82 2. Данная структура стабильна при отжиге вплоть до температур Т-800°С. На основании исследований структуры методиками рентгенографии и KFC предложена модель структуры "аномальных" пленок, характеризуемая наличием кислородных вакансий в плоскости Ва-0 решетки YBaüCa30e+x.

4. При низких парциальных давлениях кислорода (Р(02)<10шТорр) из стехиометричвского YBa^Cu30ß+Jt состава конденсата происходит конкурентный апитаксиальннй рост УВа2Сиэ0в+х и Ва-избыточных фаз системы Y-Ba-Cu-О ( с преобладанием фазы УэВааСи301в ).

5. Экперимэнтально исследованы с _]_ и с || моды роста увл си3о7_х при эпитаксии на подложку (001) МдО. Установлено, что локальные неоднородности подложки, такие как микровыколы или микровключения примесных фаз способствуют с 11 моде роста. Показано, что реализация с и 2 11 моды роста наряду с температурой управляется и аффективным пересыщением , определяемым плотностью еда-томов и их подвижностью.

Основшэ результаты диссертации опубликованы в работах :

1.Шаповалов А.П..Богуславский Ю.М..Козийчук С.А. и др. Рост,структура и свойства впитаксиальных пленок УВагСиэ06>х полученных ВЧ-магнетронным нввксиалышм методом осаждения.- В сб. "Матер. 3-го Всесоюзн. совещ. по ВТСП ", Харьков, 1991, т.4, с.114.

2.BogU3lav3kij Y.M..Shapovalov А.Р. YBaCuO epitaxial films prepared by RP magnetron sputtering deposition mechanisms, structure and superconducting properties.-Supercon.S&T,1991, v.4, p.149.

3.Shapovalov A.P..Rudenko Е.Ы..Bogu^lavakij Y.M. Growth, structure and properties of YBaCuO epitaxial film3. - Proceed, of 6th Conf. of Weak Supercon., 1991, Bratislava, p.133.

4.Богуславский Ю.М..Шаповалов А.П..Козийчук С.А. и др. Рост и свойства впитаксиальных пленок УВагСи30х с неравновесной структурой.- ОФГХ, 1991, т.4, JJQ, с.1790.

5.Boguslav3kiJ Y.M..Shapovalov А.Р..Pustyl'nik O.D. et al. Growth mechanisms, structure and superconducting properties of YBaCuO stoichiometric epitaxial films.-Proceed, of 3d Conf. Supercond. Electron., Glasgow, UK, 1991, p.171 .

6.Войновский И.В..Пустыльншс 0.Д..Богуславский Ю.М..Шаповалов А.П Поверхностный импеданс впитаксиальных пленок YBaCuO в коротко волновой части миллиметрового диапозона.-СФХТ, 1992, JK>, с.850.

7.Shapovalov А.Р..Boguslavskij Y.M.,Ruban A.I. et al. Oxygen lattice disorder in YBa^Cu30x epitaxial films with enlarged c-axis lattice parameter.- Supercon.S & 2, 1992, v.5, p.283.

8.Щаповалов А.П.,Жуков А.П..Богуславский Ю.М..Руденко Э.М. Рост пленок в условиях интенсивной бомбардировки конденсата высокоэнергетическими частицами плазмы.- В кн."Матер. 5 Украин. конф. "Физика и технология тонких пленок", Ужгород, 1992, с.188.

- 9.Шаповалов А.П..Богуславский Ю.М.,Рубан А.И. Исследование влияния давления кислорода при осаждении на строение решетки тонких пленок YBaCuO методом комбинационного рассеяния света. -В кн. "Матер. 5 Украин. конф. "Физика и технология тонких пленок", Ужгород, 19Э2, с.195.

Ю.Немошкаленко В.В.,Руденко Э.М..Шаповалов А.П. и др. Кристаллическая и электронная структура сворхпроводящих пленок с аномальным параметром с элементарной ячейки.- Металлофизика, 1992,

т.14, .*3, с.12.

11.Shnpovalov A.P. .Boguslavskl j Y.M. ,Sve tcllnikov 7.X. et al. Growth mechanisms of YRaCuO epitaxial filma prepared by oil-axis Iîî'-magrietron sputtering.--Proced. 14th ICb'C & ICMU, Kiev, 1992, p.136.

l2.Shapovalov A.P., Ruban Л.I., Bogu3]av3kiJ Yu.M. et al Crystal structure of epitaxial YBCO films prepared on (001) KgO substrate at low oxygen partial pressures.-Cryog.,1992, v.32, p.GOO.-

13.Rudenko E.K. .Sliapovalov Л.Р. .Svetchnikov V .Xi. ■ Investigation of the YBaaCu30x film structure with c-axis and b-axis grain orientation.- Proced. of the 5th German-CIS bilateral seminar on HTSC, Xl03tftr Banz, Germany, 1992, p. 64.

14.Шаповалов А.П..Руденко Э.M.,Свечников В.л. Влияние условий ос-аждепия и неоднородности подложки на ориентационнне соотношения при эпитаксии YBa^CUgQj, пленок на подложках (001) KgO.- В кн. "Матер. 4-ой Мэжгосуд. конф. по физике и технологии тонких пленок", Ивано-Франковск, 1993, т.2, с.242.

15.Шаповалов А.П., Мельников B.C., Сидоров М.В. Особенности эпитаксии YBa2CuCl07_x пленок при низких парциальных давлениях кислорода .- В кн. "Матер. 1-ой Межгосуд. конф."Матерйаловеденье высокотемпературных сверхпроводников", Харьков,1993, т.4, с.55.

IG.Shapovalov A.P.,Rudenko Е.И. .Svetchnikov V.L. УВагСи.э07_х film structure at surface step on MgO 3ubstrate3.-Proced. 6th Tril. German-Russian-Ukrain. sea. on HTSC, Bubna, Husala, 1993, p.7G.

17.Shopovalov A.?..Svetchnikov V.b.,Zandbergen H.V». et al. Orientation of YBa^Cu^O.,^ thin film grown on MgO substrate.- Proceed. of Inter. Confer. LÎ-20, Oregone, US, 1993, p. 136.

Ш.Шаповалов А.П..Руденко Э.M.,Свечников В.Л. Влияние условий осаждения и неоднородности подложки на ориентационнне соотношения при эпитаксии YBai3Cu..i07_x пленок на подложках (001) KgO.- Металлофизика, 1993, т.15, Я 8, с.71.

V А.П. Шаповалов

Подписано в печять 17.05.94 г фориат 60x84/16 Бумага писман. Усл. печ. л. 1.0. Тираж 100 экз. Заказ V 636

Отпечатано ЦУОП ГНПП "Плодвинконсерв" г. Киев, Саксаганского,1