Структура и свойства ультрамикрокристаллических и нанокристаллических алюминиевых сплавов, полученных при экстремальных воздействиях

Петрова, Анастасия Николаевна

Структура и свойства ультрамикрокристаллических и нанокристаллических алюминиевых сплавов, полученных при экстремальных воздействиях тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Петрова, Анастасия Николаевна АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Екатеринбург МЕСТО ЗАЩИТЫ

2012 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Структура и свойства ультрамикрокристаллических и нанокристаллических алюминиевых сплавов, полученных при экстремальных воздействиях»

Автореферат диссертации на тему "Структура и свойства ультрамикрокристаллических и нанокристаллических алюминиевых сплавов, полученных при экстремальных воздействиях"

На правах рукописи

005056190

ПЕТРОВА Анастасия Николаевна

СТРУКТУРА И СВОЙСТВА УЛЬТРАМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ И НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ ЭКСТРЕМАЛЬНЫХ ВОЗДЕЙСТВИЯХ

Специальность 01.04.07 — физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

2 9 НОЯ 2012

Екатеринбург — 2012

005056190

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Ордена Трудового Красного Знамени Институте физики металлов Уральского отделения Российской академии наук

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

Бродова Ирина Григорьевна доктор технических наук, профессор,

Глезер Александр Маркович

доктор физико-математических наук, профессор, Институт металловедения и физики металлов имени Г. В. Курдюмова в составе ФГУП ЦНИИ чермет им. И. П. Бардина, директор

Попов Владимир Владимирович доктор технических наук, профессор, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов уральского отделения Российской академии наук, заведующий лабораторией

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук, г. Уфа

Защита состоится «14» декабря 2012 г. в 15 час. 00 мин. на заседании диссертационного совета Д 212.285.02 при Уральском федеральном университете имени первого президента России Б. Н. Ельцина по адресу: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19, Зал заседаний ученого совета, ауд. I.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Уральского федерального университета имени первого президента России Б. Н. Ельцина.

Автореферат разослан $ ноября 2012 ;

Заверенные печатью учреждения отзывы просим отправлять по адресу УрФУ: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19, Ученому секретарю совета.

Ученый секретарь диссертационного совета

Пилипенко Геннадий Иванович доктор физико-математических наук, профессор

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы исследования. Сплавы на основе алюминия являются важными и широко применяемыми материалами во многих отраслях промышленности. Благодаря большому разнообразию составов, известных к настоящему времени, эти материалы обладают очень широким комплексом физических и механических характеристик. Однако для сохранения лидирующих позиций в разряде перспективных материалов для наиболее востребованных к настоящему времени отраслей промышленности — авиационной, космической, автомобильной и т.д. требуется постоянное совершенствование способов получения и обработки сплавов. В последние годы широкое применение получили методы, основанные на воздействии больших пластических деформаций, позволившие резко измельчить структуру металлов и сплавов и регулировать их свойства. Проведенные к настоящему времени экспериментальные и теоретические исследования деформационного поведения металлических сплавов наглядно продемонстрировали положительную роль такого подхода. Судя по многочисленным публикациям, одним из наиболее распространенных способов формирования ультрамикрокристаллического (УМК) состояния в алюминиевых сплавах является способ равноканального углового прессования (РКУП), с помощью которого удалось значительно повысить важные эксплуатационные свойства этих материалов, такие, как прочность, пластичность, жаростойкость, вязкость разрушения. Несмотря на это, использование такой технологии для получения массивных заготовок малопроизводительно из-за низких скоростей деформации, необходимости большого количества циклов прессования, ограничений, связанных с конструкцией оснастки. С целью дальнейшего совершенствования способов создания УМК и нанокристаллических (НК) материалов в РФЯЦ-ВНИИТФ на основе схемы РКУП разработан способ динамического канально-углового прессования (ДКУП)1, использующий в качестве источника внешней нагрузки энергию пороховых газов, что обеспечило повышение скорости деформации на 4-5 порядков (104-105 с"1), по сравнению с РКУП.

К началу проведения исследований в рамках диссертационной работы отсутствовали какие-либо экспериментальные данные о комплексном воздействии импульсного давления и простого сдвига на структурообразование в алюминиевых сплавах. Поэтому основное внимание в работе уделено изучению закономерностей влияния физических параметров ДКУП на структурно-фазовые превращения в алюминиевых сплавах АМц и В95,

' Пат. 2283717 Российская Федерация, МПК5' В 21J 5/04, В 21 С 23/18, С 21 О 7/02. Способ динамической обработки материалов / Шорохов Е. В., Жгилев И. Н., Валиев Р. 3. ; заявитель и патентообладатель Шорохов Е. В., Жгилев И. Я., Валиев Р. 3. -№ 2004131484/02 ; заявл. 28.10.04; опубл. 27.04.06, Бюл. № 26. - 64 с. : ил.

являющихся типичными представителями твердорастворных и многофазных систем. Данный выбор сплавов дает возможность проследить взаимосвязь состава сплавов с разной подвижностью дислокационного ансамбля и механизмов образования и масштаба УМК структуры. Кроме того, важно исследовать влияние сверхвысоких скоростей деформации на кинетику фазовых превращений при ДКУП легированных сплавов. Требует рассмотрения также ряд нерешенных вопросов, связанных с выяснением влияния дефектности и масштаба структуры на механические и физические свойства, в частности, диссипативную способность УМК материалов.

Основные исследования по теме диссертации выполнены в лаборатории цветных сплавов Института физики металлов УрО РАН в рамках плановой темы РАН (шифр «СТРУКТУРА», номер государственной регистрации 01201064335).

Работа выполнена при поддержке Программ фундаментальных исследований Президиума РАН «Теплофизика и механика экстремальных энергетических воздействий и физика сильно сжатого вещества» (проект № 09-П-2-1017) и «Вещество при высоких плотностях энергии» (проект № 12-П-2-1009), Проекта РФФИ №11-03-00047 «Исследование фазовых превращений, физико-механических свойств и термической стабильности наноструктурированных металлов и сплавов, полученных высокоэнергетическими методами деформации», Программы ориентированных фундаментальных исследований УрО РАН «Применение нового способа интенсивной пластической деформации для наноструктурирования металлов и сплавов конструкционного назначения, используемых на предприятиях ядерного и аэрокосмического комплексов» (проект №11-2-11ЯЦ) и молодежного инновационного проекта УрО РАН №12-2-ИП-387 «Получение ультрамелкокристаллической и наноструктуры в алюминиевых конструкционных сплавах различными методами интенсивной пластической деформации».

Степень разработанности темы исследования

Исследование структуры и свойств объёмных ультра микрокристаллических сплавов на основе алюминия, полученных методом динамического прессования в РФЯЦ-ВНИИТФ, выполняется только в ИФМ УрО РАН. К началу проведения исследований в рамках диссертационной работы, отсутствовали какие-либо экспериментальные данные о комплексном воздействии импульсного давления и простого сдвига на структурообразование в алюминиевых сплавах. В связи с этим все основные результаты в работе получены впервые и являются оригинальными.

Целью диссертационной работы являлось изучение эволюции структуры и кинетики фазовых переходов при высокоскоростной деформации алюминиевых сплавов методом динамического канально-углового прессования (ДКУП), определение их физических и механических свойств, экспериментальное исследование механизмов структурообразования в

алюминиевых сплавах в зависимости от их состава, скорости и степени деформации.

Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:

1. Экспериментально исследовать влияние параметров динамического канально-углового прессования (начальной скорости движения образца через каналы, количества циклов прессования, геометрии оснастки) на структурные и фазовые превращения в алюминиевых сплавах с разным твердорастворным упрочнением. Определить оптимальный режим деформирования для получения объемных заготовок из промышленных алюминиевых сплавов Al-Zn-Mg-Cu (В95) и А1-Мп (АМц) с УМК структурой, обеспечивающей высокий уровень механических свойств.

2. Изучить закономерности структурообразования при сдвиге под высоким квазигидростатическим давлением в сплавах АМц и В95 в зависимости от степени накопленной деформации.

3. Определить механизмы формирования УМК и НК структур в процессе деформации алюминиевых сплавов разными методами в условиях квазистатического и динамического нагружений.

4. Рассмотреть эволюцию структуры и свойств УМК сплавов, полученных ДКУП, в процессе последующего динамического сжатия по методу Гопкинсона - Кольского.

Научная новизна работы заключается в следующем:

1. Впервые исследованы закономерности формирования структуры, физические и механические свойства алюминиевых сплавов, полученных методом ДКУП со скоростью 104-105 с"1. Установлена зависимость структурно-фазовых переходов в сплавах В95 и АМц от режимов ДКУП (начальной скорости движения образца через каналы, числа циклов прессования и геометрии оснастки). Показана высокая эффективность измельчения структуры до субмикронного уровня (200-600 нм) при 1-2 циклах динамического прессования, повышение твёрдости и условного предела текучести в два раза.

2. Определены механизмы формирования НК и УМК структур в сплавах разного состава в зависимости от степени и скорости деформации. Обнаружено, что в сплаве системы А1-Мп со слабым твёрдорастворным упрочнением наблюдается циклический характер структурообразования, обусловленный чередованием процессов фрагментации и рекристаллизации с ростом степени и скорости деформации. В сплаве системы Al-Zn-Mg-Cu с дисперсионным и сильным твёрдорастворным упрочнением преобладает фрагментированная структура и только при истинной деформации е=6,4-6,9 происходит смена механизма, и инициируются фазовые превращения и процессы динамического возврата и рекристаллизации.

3. Проанализированы геометрические характеристики микрорельефа поверхности разрушения при квазистатическом растяжении УМК сплавов,

полученных методом ДКУП. На основании количественной оценки показателя шероховатости (показателя Хёрста) установлены структурно-морфологическая равномерность материала и снижение шероховатости изломов по сравнению с крупнокристаллическими сплавами.

4 При динамическом сжатии методом Гопкинсона-Кольского обнаружена высокая диссипативная способность УМК алюминиевых сплавов, полученных ДКУП. Повышение доли энергии, переходящей в тепло и уменьшение накопленной энергии связаны с разупрочнением материалов и регулируются снижением количества структурных дефектов при дополнительной интенсивной деформации сплавов.

Теоретическая и практическая значимость работы.

Полученные в работе экспериментальные результаты о механизмах формирования структуры в алюминиевых сплавах в условиях сложных внешних нагрузок - ударной волны и простого сдвига, расширяют знания и дополняют представления о физике процессов, протекающих при интенсивной пластической деформации алюминиевых сплавов.

Результаты работы свидетельствуют, что метод ДКУП можно рекомендовать для практического использования с целью эффективного измельчения структуры, повышения прочностных характеристик и диссипативной способности объемных алюминиевых сплавов разного состава В частности, этим способом получены объемные заготовки из алюминиевых сплавов АМц и В95 с УМК структурой и размером кристаллитов 200-600 нм, за счет формирования которой они обладают высоким комплексом механических свойств. Прочность сплава АМц деформированного методом ДКУП, выше на 30%, а пластичность выше в 2 раза, чем у сплава в нагартованном состоянии. ^„гп

Показана возможность эффективного применения метода ДКУП для получения крупногабаритных УМК заготовок из алюминиевого сплава АМц (диаметром до 30 мм и длиной до 200 мм) уже после одного цикла

прессования.

За счет использования импульсных источников энергии, вместо дорогостоящего прессового оборудования, существенно сокращается время процесса деформации, что снижает вероятность образования и роста трещин в деформируемом материале, снижает требования к прочностным характеристикам оснастки, и в целом увеличивает производительность метода.

Методология и методы исследования.

Для деформирования металлических образцов применяли методы ДКУП и кручение под высоким квазигидростатическим давлением (КВД).

Для исследования структурных особенностей и физико-механических свойств полученных образцов использовали методы опгическои, просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, трехмерной профилометрии структурного рельефа, инфракрасной термографии.

В данной работе выносятся на защиту следующие научные результаты и положения:

1. Установленные особенности эволюции структурного состояния и свойств алюминиевых сплавов В95 и АМц в условиях высокоскоростной деформации методом ДКУП и квазистатической деформации кручением под высоким давлением.

2. Комплекс результатов о циклическом характере механизмов формирования УМК и РЖ структур при разных методах деформационной обработки алюминиевых сплавов.

3. Данные о геометрических характеристиках микрорельефа поверхностей разрушения при квазистатическом растяжении УМК сплавов в терминах показателя Хёрста.

4. Повышение диссипативной способности УМК сплавов АМц и В95, полученных ДКУП, при последующем динамическом сжатии методом Гопкинсона - Кольского.

Соответствие содержания диссертации паспорту специальности, по которой она рекомендуется к защите.

Содержание диссертации соответствует формуле и пункту 3 Паспорта специальности 01.04.07 - физика конденсированного состояния:

Личный вклад автора: Автор участвовала в постановке задач исследования, частично (совместно с И.Г. Ширинкиной, Т.И. Яблонских и В.В. Астафьевым) в подготовке образцов для металлографических, рентгенографических и электронно-микроскопических исследований и проведении дюрометрических измерений на сплавах в разном структурном состоянии. Автором самостоятельно проведены структурные исследования методом просвечивающей электронной микроскопии (на микроскопе Philips СМ-30), анализ и расчёт электронограмм, а также обработка результатов рентгеноструктурного анализа, выполненных в ЦКП ИФМ УрО РАН "Испытательный центр нанотехнологий и перспективных материалов". Соискатель принимала участие в проведении эксперимента и обработке экспериментальных данных по динамическому сжатию образцов из алюминиевых сплавов методом Гопкинсона-Кольского и трехмерной профилометрии рельефа поверхности изломов, выполненных совместно с сотрудниками ИМСС УрО РАН. Кроме того, при непосредственном участии соискателя в ЦКП УрФУ «Современные нанотехнологии» получены и обработаны экспериментальные данные по наноиндентированию образцов после динамического прессования. Материалы диссертации неоднократно лично докладывались автором на международных конференциях в России и за рубежом в виде устных и стендовых докладов. Автор принимала активное участие в обсуждении с руководителем результатов диссертации, написании статей и тезисов докладов.

Достоверность экспериментальных данных обеспечивается использованием аттестованной экспериментальной техники и измерительных

приборов, применением разнообразных современных методов структурного анализа, устойчивой воспроизводимостью результатов, полученных для образцов разного состава, а также согласием установленных результатов с данными других авторов по наноструктурированию алюминиевых сплавов, опубликованных ранее в оригинальных экспериментальных статьях.

Апробация работы.

Материалы диссертации докладывались на следующих конференциях: на Международном симпозиуме «Bulk nanostructured materials: from fundamentals to innovations BNM-2009» (г. Уфа, Россия, 2009 г.), пятой Российской научно-практической конференции «Физические свойства металлов и сплавов» (г. Екатеринбург, Россия, 2009 г.), Международной конференции «SHOCK WAVES IN CONDENSED MATTER» (г. С. Петербург-Новгород, Россия, 2010 г, г. Киев, Украина, 2012 г.), Открытой школе-конференции стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материапы-2010» (г. Уфа, Россия,

2010 г.), XX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (г. Пермь, Россия, 2010 г.), XIX Петербургских чтениях по проблемам прочности (г. С. Петербург, Россия, 2010 г.), Международном семинаре «Современные проблемы механики и физики мезоскопических систем International Workshop «Advanced Problems of Mechanics and Physics of Mesoscopic Systems» (г. Пермь, Россия, 2011 г.),Международном симпозиуме «3rd International Symposium on Bulk nanostructured materials: from fundamentals to innovations BNM-2011» (г. Уфа, Россия, 2011 г.), Международной конференции «The 5th International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation NANO SPD5» (Nanjing, China,

2011 г.), XI международной конференции «Забабахинские научные чтения» (г. Снежинск, Россия, 2012 г.).

Публикации.

Основные результаты работы опубликованы в 6 научных статьях в рецензируемых изданиях из перечня ВАК РФ и в 18 статьях и тезисах в сборниках трудов конференций.

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения в виде обсуждения результатов исследования и общих выводов, списка условных обозначений и сокращений и списка литературы из 205 наименований. Общий объем диссертации: 132 страницы, в том числе 57 рисунков и 16 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы исследований, описана степень ее разработанности, сформулированы цель и задачи диссертационной работы, показаны научная новизна, теоретическая и практическая значимость полученных результатов, описаны методология и методы исследования, приведены основные положения, выносимые на защиту, степень достоверности и апробация результатов.

Первая глава диссертации носит обзорный характер. В ней представлены литературные данные о процессах формирования УМК и НК структур при обработке металлов и сплавов (в частности, алюминия и сплавов на его основе) методами мегапластической деформации (МПД). Рассмотрены структурные особенности деформированных материалов и влияние МПД на их механические свойства. Особое внимание уделено рассмотрению влияния высокоскоростной деформации в условиях ударной волны на структуру и механические свойства металлических материалов.

Во второй главе подробно описываются материалы исследования, методы и режимы их деформационной обработки, экспериментальные методики исследования структурных характеристик и комплекса физико-механических свойств полученных УМК и НК материалов.

В качестве материалов исследования были выбраны алюминий технической чистоты марки А7, сплав системы А1-Мп со слабым твердорастворным упрочнением АМц и сплав системы Al-Zn-Mg-Cu с сильным твердорастворным и дисперсионным упрочнением В95. Исходными заготовками для деформирования материалов служили прутки диаметром 14 и 30 мм с крупнокристаллической субзеренной структурой (средний размер субзерен 2 мкм).

Химический состав и специальная термическая обработка исследованных материалов (низкотемпературный отжиг для сплава АМц и высокотемпературный гетерогенизирующий отжиг для сплава В95) обеспечили разную степень легированности А1-твердого раствора, характер распределения вторичных фаз и прочностные характеристики (таблица 1).

Эти материалы выбраны в качестве объектов исследования, чтобы сравнить деформационное поведение алюминиевых сплавов с разной подвижностью дислокационного ансамбля в условиях одних и тех же нагружений, и в то же время, они являются широко распространенными алюминиевыми сплавами, улучшение структуры и свойств которых новыми методами деформационной обработки представляет самостоятельный практический интерес.

Учитывая, что на подвижность ансамбля дислокаций оказывает влияние не только величина энергии дефекта упаковки (которая понижается при легировании алюминиевого твердого раствора), но и наличие дисперсных

интерметаллидов, можно условно считать, что сплав АМц является материалом, в котором процессы дислокационной перестройки облегчены, а сплав В95 - материалом с более низкой подвижностью дислокационного ансамбля.

Таблица 1. Характеристики исследованных материалов.

Марка сплава Химический состав, масс. % Термическая обработка Фазовый состав Подвижность дислокаций (условно)

А7 не менее 99.7А1-до 0,16 Ре-до 0,15 - Однофазный А1-твердый раствор (НВ=15) высокая

АМц (А3003) А1-1,5Мп-0,12п-0,05Си-0,68ь-0,7Ре Низкотемпературный отжиг Слаболегированный однофазный А1-твердый раствор (НВ=30) средняя

В95 (А7075) А1-7,0гп-2,ЗМв-1,8Си-0,581-0,5Ре-0,25Сг Гетеро-генизирующий отжиг Пересыщенный А1-твердый раствор, дисперсоиды тугоплавких металлов, упрочняющая фаза М^пг (НВ=68) низкая

Деформация образцов осуществлялась двумя методами: методом высокоскоростной деформации - ДКУП и методом квазистатической деформации — КВД.

На рисунке 1 показана принципиальная схема ДКУП. В экспериментах использовали матрицы с каналами, пересекающимися по углом Ф=90°. Начальная скорость движения образца в матрице (V) задавалась массой порохового заряда и варьировалась от 50 до 300 м/с, число циклов (Ы) изменяли от 1 до 4, повторные циклы осуществляли по маршруту Вс. В геометрии оснастки изменяли радиус кривизны внутренней зоны пересечения каналов 11=0 и Я=7 мм и диаметр каналов, в зависимости от размера заготовки (14 и 30 мм).

Заготовки из сплавов В95 и АМц в виде дисков диаметром 10 мм и толщиной 0,35 мм подвергали деформации методом КВД в наковальнях Бриджмена при комнатной температуре. Для получения наиболее полной информации о процессах структурообразования в исследуемых алюминиевых сплавах число оборотов подвижной наковальни п изменяли в широком диапазоне п=0,5; 1; 2; 5; 10; 15, что соответствовало истинной деформации е ~

3,9; 4,1; 4,8; 5,5; 6,4; 6,9. Истинную деформацию е при КВД рассчитывали по

, 2Г2 формуле е = еос + есд, где еос = деформация при осадке, =1п(1 + ——)"2 -

"к

деформация сдвига (Ьисч - начальная высота образца на половине радиуса, Ь„-конечная высота образца на половине радиуса, г - половина радиуса образца, <р - угол поворота наковальни в радианах).

Структурные особенности материалов исследовали с помощью оптического микроскола Neophot-32, электронных просвечивающих микроскопов (ПЭМ) JEM-200CX и Philips СМЗО, сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) с использованием энергодисперсионного

микроанализа и обратно рассеянных электронов (EBSD) QUANTA-200. Методом

рентгеноструктурного анализа (РСА) определяли фазовый состав материалов,

уровень микроискажений кристаллической решетки, параметр кристаллической решетки алюминия. РСА проводили с помощью дифрактометра ДРОН-3 в СоКа излучении. Рисунок 1. Схема обработки Обработку дифрактограмм и расчеты проводили с материалов методом ДКУП. помощью программ Outset и Profile. Характеристики твердости материалов определяли на макро- и микро- уровне: макротвердость при испытаниях по Бринеллю и микротвердость на приборе ПМТ-3. Для оценки вклада разных механизмов упрочнения в диссертации применен метод наноиндентирования, который позволил оценить эффект упрочнения, связанный с наклепом. Твердость отдельных кристаллитов измеряли в условиях непрерывного нагружения линейно нарастающей во времени нагрузкой до 1мН при комнатной температуре с помощью Наносклерометрического модуля Зондовой Нанолаборатории NTEGRA. Прочностные и пластические свойства определяли при комнатной температуре в условиях одноосного статического растяжения на разрывной машине ZWICK/RoellZ050 при скорости деформации 10"3 с"1 и динамического сжатия по методу Кольского при скоростях деформации 4-6x103 с"' на оригинальной установке РСГ-25 в ИМСС УрО РАН. Для исследования термодинамики процесса диссипации и накопления энергии в УМК материалах в процессе динамического сжатия применяли метод инфракрасной термографии. Структуру изломов УМК и крупнокристаллических (КК) образцов после квазистатического растяжения исследовали на СЭМ QUANTA-200 и интерферометре-профилометре NewView5010.

В главе 3 приведены экспериментальные данные по влиянию квазистатической (МПД) и высокоскоростной (ИПД) деформации на эволюцию структуры в А1-Мп сплаве со слабым твердорастворным упрочнением АМц, что позволило определить общие и отличительные черты структурообразования при разных методах деформирования. Наиболее подробно рассмотрено влияние таких параметров нагружения при ДКУП, как начальная скорость движения образцов через каналы в матрице V, число циклов N, геометрия оснастки и размер заготовки. Методами электронной микроскопии установлено, что наибольшее влияние на процесс измельчения структуры оказывают скорость

движения образца (V) и степень накопленной деформации, зависящая от числа циклов. Рисунок 2 демонстрирует эволюцию структуры сплава АМц в процессе ДКУП. При малой интенсивности деформации в диапазоне условий V=50-80 м/с, N=2-4 в структуре наблюдаются области фрагментированных кристаллитов с малоугловыми границами (рисунок 2 а), и крупные субзерна, в которых формируются клубковые дислокационные образования, стенки дислокаций (рисунок 2 б). Увеличение V до 150 м/с при N=1-4 приводит к постепенному переходу от субзеренной структуры с малоугловыми границами к сильно неравновесной фрагментированной структуре с высокой плотностью решеточных дислокаций внутри фрагментов (по данным РСА рд =2.8x10 1/м ) и высокой долей большеугловых границ (рисунок 2 в). Существенные изменения структуры наблюдаются при увеличении скорости до 300 м/с. При N=1 внутри зерен сохраняется высокая плотность дислокаций, наблюдается неравномерный дифракционный контраст, свидетельствующий о высоком уровне внутренних напряжений, и широкие «размытые» границы. С ростом N до четырех внутри фрагментов сокращается количество решеточных дислокаций, кристаллиты приобретают более равноосную форму, границы выявляются на ПЭМ изображениях более четко (рисунок 2 г). Согласно анализу структуры с помощью метода дифракции обратно рассеянных электронов, количество кристаллитов с большеугловыми границами составляет 63% при среднем угле разориентировки 20° (рисунок 3). По морфологическим признакам структуры и данным РСА анализа можно считать, что УМК структура сформировалась в процессе динамического возврата и динамической рекристаллизации. Данный вывод подтверждается сравнением гистограмм распределения размеров кристаллитов по количеству в образцах после 1 и 4 циклов при V=300 м/с. При неизменном среднем размере, составляющем 600650 нм после многократного прессования, количество кристаллитов с размером менее 300 нм уменьшается, и одновременно растет число крупных кристаллитов размером более 700 нм. Такое распределение является бимодальным, что характерно для структур после динамической рекристаллизации.

Таким образом, формирование УМК структуры при ДКУП в сплаве АМц осуществляется двумя механизмами релаксации упругой энергии -фрагментацией и динамической рекристаллизацией. Переход ко второму механизму наблюдается только при многократном прессовании со скоростью не менее 300 м/с.

Структурное состояние сплава, сформировавшееся в процессе ДКУП, влияет на его механические свойства. Установлено, что твердость УМК образцов, определенная по Бринеллю, в среднем в 1,5 раза выше твердости материала в исходном состоянии и составляет 78 НВ. Максимальное значение микротвердости Я , достигнутое в эксперименте, составляет 950 МПа, что в 2

раза выше, чем в исходном состоянии.

Угол раадриентнрощш, град

Рисунок 3. Гистограмма распределения угла разориентировки кристаллитов по количеству в сплаве АМЦ после ДКУП при У=300 м/с N=4

Таблица 2. Механические свойства

Влияние V и N на прочностные и пластические свойства сплава АМц в УМК состоянии относительно исходного и нагартованного состояний показано в таблице 2. Формирование УМК структуры с бимодальным распределением кристаллитов по размеру (N=4, У=300 м/с) приводит к повышению на 75% значения временного сопротивления и в 2 раза относительного удлинения по сравнению с крупнокристаллическим сплавом в нагартованном состоянии.

сплава АМц после различных обработок.

« г

а, б- У~50м/с, N=4, в - У=150м/с, N=1,2- У=300м/с, Ы=4 Рисунок 2. ПЭМ изображения тонкой структуры сплава АМц после ДКУП.

Образец а0,2, МРа ств, МРа 5,%

Исходный КК 114 146 32

После ДКУП, N=2, У=80м/с 171 185 10

После ДКУП, N=4, У=80м/с 176 202 10

После ДКУП, N=4, У=300 м/с 176 255 14

Нагартованный* 175 200 6

* - справочные данные

После однократного ДКУП были получены крупногабаритные цилиндрические образцы сплава АМц диаметром 30 мм и длиной до 200 мм с

УМК структурой, идентичной структуре, полученной в образцах меньшего размера, характеризующиеся повышенной твердостью.

Результаты ПЭМ исследования эволюции структуры сплава АМц в процессе КВД (рисунок 4) показали, что с ростом степени деформации смешанная УМК структура, образованная в основном фрагментированными зернами с малоугловыми и большеугловыми границами, и единичными рекристаллизованными зернами (е=3,9; п=0,5) сменяется на рекристаллизованную структуру (е=4,1; п=1). При е-6,4; (п=10) вновь наблюдается накопление дислокаций, и активизируется процесс пластической

а - е=3,9; б-е=4,1; в - е=6,4 Рисунок 4. ПЭМ изображения структуры сплава АМц после КВД при комнатной температуре

Данные ПЭМ подтверждаются немонотонным изменением значения среднеквадратичной микродеформации решетки алюминия. Средний размер кристаллитов при КВД составляет 200 нм, что в 3 раза меньше, чем после обработки динамическим прессованием.

Таким образом, в отличие от обработки методом ДКУП, основным механизмом формирования УМК структуры при КВД сплава АМц является низкотемпературная динамическая рекристаллизация. Наблюдаемая цикличность формирования структуры, связанная с преобладанием либо процесса накопления структурных дефектов, либо их релаксации, может рассматриваться как чередование процессов фрагментации, динамического возврата и динамической рекристаллизации.

В четвертой главе приведены экспериментальные результаты по сравнению особенностей структурно-фазовых переходов в многокомпонентном сплаве В95 при МПД и ИПД.

В разделе 4.1. описано влияние ДКУП на структуру и механические свойства сплава. Деформацию заготовок из сплава В95 методом ДКУП производили в скоростном режиме движения образца в каналах с У= 120-150 м/с, варьируя число циклов N=1, 2 и изменяя геометрию матрицы.

В сплаве уже после однократного ДКУП формируется зеренно-субзеренная УМК структура, с высокой плотностью решеточных дислокаций и

размытыми неравновесными границами. После двукратного прессования по маршруту Вс структурно-фазовое состояние становится еще более неравновесным, формируется высокоразориентированная структура, состоящая в основном из кристаллитов, разделенных большеугловыми неравновесными границами (рисунок 5а), внутри кристаллитов наблюдаются скопления дислокаций высокой плотности и дислокационные сетки.

а - ПЭМ изображение тонкой структуры образца сплава В95 после двух циклов ДКУП, б - зависимость среднеквадратичной микродеформации кристаллической решетки сплава

В95 от числа циклов ДКУП Рисунок 5. Структура сплава В95 после ДКУП.

Результаты расчета значений среднеквадратичной микродеформации кристаллической решетки <е2>т и плотности решеточных дислокаций деформированного сплава свидетельствует об усилении внутренних напряжений с ростом циклов ДКУП (рисунок 56). Так, плотность решеточных дислокации увеличивается в 5 раз по сравнению с исходным состоянием после первого цикла прессования и составляет 4,5x10м 1/м2, а повторный цикл прессования приводит к дальнейшему повышению плотности решеточных дислокаций до 10ь 1/м2. Средний размер кристаллитов не изменяется и составляет 200 нм, однако увеличение циклов прессования до двух приводит к увеличению в структуре доли кристаллитов, имеющих размер менее 100 нм.

Таким образом, результаты структурных исследований свидетельствуют о том, что в сплаве В95 при деформации методом ДКУП механизмом релаксации упругой энергии является фрагментация. В этом случае УМК структура с высокоугловыми неравновесными границами формируется за счет кристаллографического сдвига, который осуществляется скольжением решеточных дислокаций, и последующего некристаллического сдвига -перемещением зернограничных дислокаций и частичных дисклинаций.

Микротвердость материала после двукратного ДКУП составляет //,, =990 МПа, что на 37% выше, чем микротвердость исходного материала. В той же зависимости находится твердость материала, измеренная по Бринеллю, она составляет 109 НВ. Было установлено, что деформирование сплава в матрице с измененной конфигурацией внутренней зоны пересечения каналов

(11=0 вместо я=7 мм) положительно сказывается на равномерности структуры вдоль направления прессования и повышает микротвердость материала до И =1020 МПа уже после одного цикла прессования.

На рисунке 6 приведены сравнительные диаграммы растяжения УМК образцов и крупнокристаллического аналога. Видно, что УМК сплав В95 обладает повышенной прочностью по сравнению с КК материалом. Временное сопротивление разрушению УМК сплава увеличился на 30% и составляет ав=364 МПа, а предел текучести - на 130 % (а0>2=329 МПа). Из сравнения кривых деформации УМК образцов следует, что повторный цикл прессования N=2 приводит к дополнительному упрочнению материала, в то время как относительное удлинение не меняется и составляет 14-15%.

Исследование методом СЭМ поверхностей разрушения УМК образцов, испытанных на одноосное растяжение, показало, что, несмотря на снижение пластических свойств, их изломы, как и изломы КК образцов, имеют вязкии характер.

Для более детального сравнения морфологии

поверхности разрушении, с целью получения информации о масштабной инвариантности

рельефа изломов, проводили корреляционный анализ

профилей поверхности

разрушения УМК и КК образцов в терминах показателя Хёрста (показателя шероховатости). Для УМК и КК образцов показатель Хёрста имеет значения в диапазоне 0,58-0,70, что говорит о наличии структурно-морфологических закономерностей формирования поверхностей разрушения в этих образцах (самоподобии и упорядоченности поверхностной структуры). С уменьшением размера зерна наблюдается тенденция к росту величины показателя Херста, что может свидетельствовать об увеличении доли квазихрупкого разрушения в

изломе УМК сплава.

В разделе 4.2. обсуждается влияние КВД на структуру и твёрдость

сплава В95.

Было установлено, что после одного оборота (е-4,1), процесс фрагментации исходной субзеренной структуры приводит к формированию УМК структуры с малоугловыми и большеугловыми границами кристаллитов, и средним размером 140 нм, который сохраняется при увеличении числа оборотов до двух (е=4,8) (рисунок 7а). При деформации в 5 оборотов (е-5,5) происходит формирование более равномерной структуры, состоящей полностью из кристаллитов, разделенных большеугловыми границами, при

Деформация, %

Рисунок 6. Кривые напряжение-деформация, полученные при квазистатическом растяжении образцов из сплава В95.

этом их средний размер уменьшается до 85 нм. Появление наноструктуры четко определяется по характерной картине микродифракции кольцевого типа. С ростом степени деформации до е=6,4 (10 оборотов) структура становится еще мельче, и средний размер кристаллитов достигает 55 нм (рисунок 76). Увеличение числа оборотов до 15 (е=6,9) приводит к дальнейшей эволюции структуры. В частности, наряду с областями нанозерен (рисунок 7в), появляются единичные крупные зерна, максимальный размер которых достигает 600 нм (рисунок 7г). При е=6,9 имеет место бимодальное распределение кристаллитов по количеству со средним размером 115 нм. То есть, при данной степени деформации в материале начинаются процессы возврата и рекристаллизации.

Методом рентгеноструктурного анализа было установлено, при деформации е=4,1-6,9 в сплаве протекает динамическое деформационное старение. На дифрактограммах деформированных образцов, в области малых углов отчетливо выявляются пики, относящиеся к упрочняющей метастабильной фазе ^'(Мё^Пг)- С ростом степени деформации количество упрочняющей фазы возрастает. Учитывая фазовые и структурные превращения, которые наблюдаются при деформации многокомпонентного сплава, можно считать, что полученные высокие значения твердости 2,5 ГПа являются следствием суммарного эффекта упрочнения, вызванного формированием УМК или НК структуры (зернограничное упрочнение) и выделений упрочняющей фазы (дисперсионное твердение).

а - е=4,1; б- е=б,4; в, г -разнозернистость структуры сплава В95 после КВЦ при е=б,9 Рисунок 7. Структура сплава В95 после обработки КВД.

Таким образом, в многокомпонентном сплаве с сильным твердорастворным и дисперсионным упрочнением переход от фрагментированной структуры к структуре динамического возврата и рекристаллизации при МПД осуществляется через дополнительный канал релаксации упругой энергии - фазовые превращения.

Глава 5 посвящена изучению термомеханического поведения УМК сплавов АМц и В95, полученных методом ДКУП, в процессе динамического сжатия (со скоростями деформации в диапазоне 4-6x103 с"1) по методике Гопкинсона - Кольского. Детально рассмотрен процесс тепловыделения, связанный с эволюцией в процессе динамического сжатия реальной структуры материала. Особенности процессов диссипации и накопления энергии исследованы для материалов с разным размером зерна и типом УМК структуры.

Методом инфракрасной термографии получены данные об изменении температуры образца в процессе динамического сжатия, что позволило определить долю диссипированной энергии, как отношение энергии, преобразованной в тепло к энергии, затраченной на деформирование образца -

—. Энергию, затраченную на деформирование образца можно рассчитать как

Е,

Е,=— \сг,^£„6р, где V,, - начальный объем образца, сго6р - напряжение в

"о о

образце, е^ = " меРа Деформации образца. Энергия, преобразованная в

тепло в результате деформирования, рассчитывается как Ег = срУ0АТ, где с -удельная теплоемкость, р - плотность, ДТ - изменение температуры.

В УМК сплаве В95 обнаружено существенное увеличение средней температуры по сравнению с КК сплавом в процессе нагружения. С увеличением степени предварительно накопленной деформации (N=2) диссипативная способность УМК материала сильно возрастает, при этом доля диссипированной энергии в 1.8 раз превышает соответствующую характеристику для КК сплава (рисунок 8). По данным ПЭМ повышение температуры УМК образца в процессе сжатия связано с интенсивным процессом релаксации дефектов, а фрагментированная структура преобразуется в структуру динамического возврата и

0 1 2 Количество предварительных проходов ДКУП

Рисунок 8. Влияние количества циклов методом ДКУП на долю диссипированной энергии в процессе динамического сжатия образцов сплава В95 (скорость деформации 6 Ш3 с"').

рекристаллизации (рисунок 9а). При этом снижаются значения микродеформации кристаллической решетки, и понижаются плотность дислокаций и твердость сплава (рисунок 10).

В КК сплаве В95 при сжатии формируется слаборазориентированная ячеистая структура (средний размер ячеек - 300 нм) с высокой плотностью дислокаций (рисунок 9 б). Твердость материала существенно возрастает (рисунок 10).

Таким образом, замена фрагментированной структуры на структуру динамического возврата в УМК сплаве сопровождается возрастанием доли диссипированной энергии при динамическом сжатии, в то время как в КК сплаве часть энергии деформации расходуется на образование новых малоугловых границ, решеточных и зернограничных дефектов. При этом возникают поля внутренних напряжений, которые определяют количество накопленной энергии.

а- УМК образец, б - КК образец Рисунок 9. Структура образцов сплава В95 после динамического сжатия.

—

1 ■в 1 НВЦ_ |1йМ Н 11 -

КК образец УМК образец

□ - до динамического сжатия, ■ - после динамического сжатия Рисунок 10 - Изменение твердости КК и УМК сплава В95 при динамическом сжатии

В экспериментах по динамическому сжатию УМК сплава АМЦ было определено не только влияние размера зерна на диссипативную способность

материалов, но и влияние типа структуры. Так, доля диссипированной энергии в сплаве АМц с УМК структурой, образованной механизмом динамической рекристаллизации, на 13 % ниже, чем в сплаве с УМК фрагментированной структурой, что обусловлено разной степенью релаксации внутренних напряжений при сжатии.

Сравнение механического поведения сплавов в УМК и КК состояниях при динамическом нагружении по методу Гопкинсона - Кольского показало их различие. Например, при скорости деформации 4x10 с" динамический предел текучести на 30 % выше динамического предела текучести исходно КК сплава, кроме того, на деформационных кривых УМК образцов четко наблюдается участок разупрочнения, что совершенно не характерно для КК сплава (рисунок 11а). При увеличении скорости деформации УМК сплава В95 динамический предел текучести снижается на 30%, то есть, динамические механические характеристики проявляют обратную скоростную чувствительность (рисунок 116). Согласно результатам структурных исследований, обнаруженные тенденции изменения механических характеристик с ростом скорости динамического сжатия обусловлены снижением общего количества структурных дефектов и релаксацией напряжений. При этом доля энергии, преобразованной в тепло, повышается на 30%.

Деформация, %

"о—10 20 30 40 50 60 75 80 Деформация, %

а 0

а - УМК и КК сплав ЛМц при деформации со скоростью 6 103 с', б - УМК сплав В95и при сжатии с разной скоростью деформации Рисунок 11 -Деформационные кривые, полученные при динамическом сжатии.

300

5 250

о" 200

ш 150

55 &

га 50 I

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В разделе обсуждение результатов систематизированы полученные в диссертационной работе данные, определены общие и различные черты деформационного поведения исследованных сплавов при статическом и динамическом деформировании, описаны преимущества метода ДКУП для формирования УМК структуры в алюминиевых сплавах по сравнению с наиболее применяемым методом МИД - РКУП. Проанализированы механизмы формирования УМК структуры при разных методах нагружения в зависимости от типа упрочнения алюминиевых сплавов. Также в разделе обосновано влияние параметров УМК структуры, формирующейся при МПД и ИПД, на свойства материалов при статических и динамических нагрузках.

В конце диссертации сформулированы основные выводы:

1. Установлено, что измельчение структуры до субмикронного уровня (200-600 нм), повышение твердости в 1,5-2 раза и условного предела текучести в 2-2,5 раза наблюдается уже при одном, двух циклах динамического канально-углового прессования со скоростью 104-103 с"1.

2. Показано, что типичной структурой алюминиевых сплавов при методе ДКУП является фрагментированная неравновесная структура, характеризующаяся большой плотностью дислокаций ~10и-1015 1/м2, наличием высокоугловых границ кристаллитов и высоким уровнем внутренних напряжений. Обнаружено, что увеличение степени и скорости деформации в твердорастворном слаболегированном сплаве АМц приводит к реализации другого механизма релаксации упругой энергии - динамической рекристаллизации.

3. Установлено, что при кручении под высоким квазигидростатическим давлением в наковальнях Бриджмена в сплаве со слабым твердорастворным упрочнением АМц наблюдается циклический характер структурообразования, обусловленный чередованием процессов фрагментации и динамической рекристаллизации с ростом степени деформации. В сплаве с дисперсионным и сильным твердорастворным упрочнением В95 преобладает фрагментированная структура, а динамическая рекристаллизация начинает играть роль релаксационного процесса только при большой степени деформации е=6,9. Переход от фрагментированной наноструктуры (0=55 нм) к структуре динамического возврата и динамической рекристаллизации в сплаве В95 сопровождается фазовыми превращениями, которые служат дополнительными каналами релаксации упругой энергии.

4. Установлена корреляция между изменением количества структурных дефектов при динамическом сжатии УМК и КК алюминиевых сплавов и диссипативной способностью материалов. Обнаружено повышение доли диссипированной энергии УМК образцов на 30-90% по сравнению с КК аналогами. Изменение диссипативной способности УМК материалов обусловлено прохождением низкотемпературного динамического возврата в

процессе сжатия и регулируется фазовым составом сплавов, масштабом УМК структуры и механизмами ее образования.

5. По результатам фрактального анализа деформационного рельефа поверхности разрушения УМК сплава В95 и равенства показателя Хёрста по объёму материала (Н=0,6-0,7) установлены структурно-морфологическая равномерность поверхностей разрушения УМК сплава В95 и снижение шероховатости изломов по сравнению с крупнокристаллическим сплавом.

6. Показано, что метод ДКУП можно рекомендовать для практического использования с целью эффективного измельчения структуры, повышения прочностных характеристик и диссипативной способности объемных алюминиевых сплавов разного состава.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Бродова, И.Г. Эволюция структуры алюминиевого сплава В95 при сдвиге под давлением / И.Г. Бродова, И.Г. Ширинкина, А.Н. Петрова и др. // Физика металлов и металловедение. - 2011. - №6. - С. 659-667 (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ).

2. Бродова, И.Г. О диспергировании структуры алюминиевого сплава В95 разными методами интенсивной пластической деформации / И.Г. Бродова, И.Г. Ширинкина, А.Н. Петрова и др. // Перспективные материалы. - 2011. -№12. - С. 60-65 (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ).

3. Ширинкина, И.Г. Фазовые и структурные превращения в алюминиевом сплаве АМц при разных методах интенсивной пластической деформации / И.Г. Ширинкина, А.Н. Петрова, И.Г. Бродова и др. // Физика металлов и металловедение. - 2012. - №2. - С. 181-186 (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ).

4. Петрова, А.Н. Влияние размера зерна на механизмы разрушения алюминиевого сплава В95 / А.Н. Петрова, И.Г. Бродова, И.Г. Ширинкина и др. // Физика металлов и металловедение. - 2012. - №7. - С. 767-772 (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ).

5. Бродова, И.Г. Сравнение закономерностей формирования структуры алюминиевых сплавов при большой и интенсивной пластической деформации / И.Г. Бродова, А.Н. Петрова, И.Г. Ширинкина // Известия РАН, Серия физическая. - 2012. - №11. - С. 1378-1383 (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ).

6. Brodova, I.G. Fragmentation of the structure in Al-based alloys upon high speed effect / I.G. Brodova, E.V. Shorokhov, A.N. Petrova et all // Reviews on Advanced Materials Science. - 2010. - № 25. - P. 128-135 (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ).

7. Brodova, I. Dispersion of the structure in Al-based alloys by different methods of severe plastic deformation / I. Brodova, I. Shirinkina, A. Petrova // Materials Science Forum. - 2011. - Vol. 667-669. - P. 517-521.

8. Petrova, A.N. Correlation of Structure and Thermodynamic Properties of Aluminum alloys at Dynamic Loading / A.N. Petrova, I.G. Brodova, O.A. Plekhov et all. //Материалы международной конференции «Ударные волны в конденсированных средах». - Киев. - Изд-во Киев «Интерпресс ЛТД». - 2012. -С. 196-199.

9. Petrova, A.N. Deformation Behavior of Technical Aluminum at Dynamic Compaction / A.N. Petrova, V.V. Astafiev, I.G. Brodova et all. //Материалы международной конференции «Ударные волны в конденсированных средах». -Киев. - Изд-во Киев «Интерпресс ЛТД». - 2012. - С. 274-276.

Отпечатано на Ризографе ИФМ УрО РАН тир. 85 зак. №58 объём 1 печ. л. формат 60x84 1/16

620990, г. Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Петрова, Анастасия Николаевна

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1 ВЛИЯНИЕ МЕГАПЛАСТИЧЕСКОЙ И ВЫСОКОСКОРОСТНОЙ ДЕФОРМАЦИИ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА МЕТАЛЛИЧЕСКИХ

МАТЕРИАЛОВ.

1.1 Алюминиевые сплавы системы А1-Мп и их применение.

1.2 Алюминиевые сплавы системы А1-7п-

§-Си и их применение.

1.3 Обработка материалов мегапластической деформацией.

1.3.1 Физические основы структурообразования при мегапластической деформации.

1.3.2 Методы мегапластической деформации для формирования ультрамикрокристаллической и нанокристаллической структуры в металлах и сплавах.

1.3.3 Особенности структуры и механических свойств ультрамикрокристаллических материалов, полученных методами мегапластической деформации.

1.4 Структура и механические свойства металлов и сплавов, подвергнутых высокоскоростной деформации.

1.5 Постановка задач исследования.

ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1 Выбор сплавов, их структура и свойства.

2.2 Метод динамического канально-углового прессования.

2.3 Метод кручения под высоким квазигидростатическим давлением.

2.4 Методы структурных исследований.

2.4.1 Метод оптической металлографии.

2.4.2 Метод просвечивающей электронной микроскопии.

2.4.3 Метод сканирующей электронной микроскопии.

2.4.4 Метод рентгеноструктурного анализа.

2.5 Методы определения механических свойств.

2.5.1 Метод определения твердости.

2.5.2 Метод определения прочностных и пластических свойств при статическом нагружении.

2.6 Метод корреляционного анализа для исследования поверхностей разрушения

2.7 Метод исследования механического поведения и термодинамических характеристик при динамическом нагружении.

ГЛАВА 3 ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ УЛЬТРАМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ ПРИ КВАЗИСТАТИЧЕСКОЙ И ДИНАМИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЯХ СПЛАВА АМц И ЕГО СВОЙСТВА.

3.1 Влияние деформации кручением под высоким квазигидростатическим давлением при комнатной температуре на структуру и механические свойства алюминиевого сплава АМц.

3.2 Влияние динамического канально-углового прессования на структуру и механические свойства сплава АМц.

3.2.1 Эволюция структуры сплава АМц при динамическом канально-угловом прессовании.

3.2.2 Деформационное упрочнение сплава АМц при динамическом канально-угловом прессовании.

3.2.3 Механические свойства и разрушение ультрамикрокристаллического сплава АМц, полученного методом динамического канально-углового прессования.

3.2.4 Влияние габарита заготовки на структурные параметры и механические характеристики сплава АМц при обработке методом динамического канальноуглового прессования.

Выводы по главе.

ГЛАВА 4 ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ УЛЬТРАМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ ПРИ КВАЗИСТАТИЧЕСКОЙ И ДИНАМИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЯХ СПЛАВА В95 И ЕГО СВОЙСТВА.

4.1 Влияние динамического канально-углового прессования на структуру и механические свойства сплава В95.

4.1.1 Эволюция структуры сплава В95 при динамическом канально-угловом прессовании.

4.1.2 Эволюция ультрамикрокристаллической структуры сплава В95 при нагреве

4.1.3 Механические свойства и разрушение ультрамикрокристаллического сплава В95, полученного методом динамического канально-углового прессования.

4.2 Влияние деформации кручением под высоким квазигидростатическим давлением при комнатной температуре на структуру и механические свойства сплава

4.2.1 Эволюция структуры сплава В95 при обработке кручением под высоким квазигидростатическим давлением.

4.2.2 Фазовые превращения в сплаве В95 в процессе деформации кручением под высоким квазигидростатическим давлением.

4.2.3 Механизмы упрочнения в сплаве В95 при кручении под высоким квазигидростатическим давлением.

4.3 Сравнение деформационного поведения сплава В95 при различных методах пластической деформации.

Выводы по главе.

ГЛАВА 5 МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И ОСОБЕННОСТИ ДИССИПАЦИИ УПРУГОЙ ЭНЕРГИИ УЛЬТРАМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВОВ АМц И

В95 ПРИ ДИНАМИЧЕСКОМ НАГРУЖЕНИИ.

5.1 Диссипативная способность и эволюция ультрамикрокристаллической структуры при динамическом сжатии.

5.1.1 Диссипация энергии в сплаве В95.

5.1.2 Диссипация энергии в сплаве АМц.

5.2 Механические свойства ультрамикрокристаллических сплавов АМц и В при динамическом сжатии.

Выводы по главе.

Введение диссертация по физике, на тему "Структура и свойства ультрамикрокристаллических и нанокристаллических алюминиевых сплавов, полученных при экстремальных воздействиях"

Актуальность темы исследования

Сплавы на основе алюминия являются важными и широко применяемыми материалами во многих отраслях промышленности. Благодаря большому разнообразию составов, известных к настоящему времени, эти материалы обладают очень широким комплексом физических и механических характеристик. Однако для сохранения лидирующих позиций в разряде перспективных материалов для наиболее востребованных к настоящему времени отраслей промышленности — авиационной, космической, автомобильной и т.д. требуется постоянное совершенствование способов получения и обработки сплавов. В последние годы широкое применение получили методы, основанные на воздействии больших пластических деформаций и позволившие резко измельчить структуру металлов и сплавов и регулировать их свойства. Проведенные к настоящему времени экспериментальные и теоретические исследования деформационного поведения металлических сплавов наглядно продемонстрировали положительную роль такого подхода. Судя по многочисленным публикациям, одним из наиболее распространенных способов формирования ультрамикрокристаллического (УМК) состояния в алюминиевых сплавах, безусловно, является способ равноканального углового прессования (РКУП), с помощью которого удалось значительно повысить важные эксплуатационные свойства этих материалов, такие, как прочность, пластичность, жаростойкость, вязкость разрушения. Несмотря на это, использование этой технологии для получения массивных заготовок малопроизводительно из-за низких скоростей деформации, необходимости большого количества циклов прессования, ограничений, связанных с конструкцией оснастки. С целью дальнейшего совершенствования способов создания УМК и нанокристаллических (НК) материалов в РФЯЦ-ВНИИТФ на основе схемы РКУП был разработан способ динамического канально-углового прессования (ДКУП), использующий в качестве источника внешней нагрузки энергию пороховых газов, что обеспечило повышение скорости деформации на 4-5 порядков, по сравнению с РКУП.

К началу проведения исследований в рамках диссертационной работы, отсутствовали какие-либо экспериментальные данные о комплексном воздействии импульсного давления и простого сдвига на структурообразование в алюминиевых сплавах. Поэтому основное внимание в работе уделено изучению закономерностей влияния физических параметров ДКУП на структурно-фазовые превращения в алюминиевых сплавах АМц и В95, являющихся типичными представителями твердорастворных и многофазных систем. Данный выбор сплавов дает возможность проследить взаимосвязь состава сплавов с разной подвижностью дислокационного ансамбля и механизмов образования и масштаба УМК структуры. Кроме того, будет исследовано влияние сверхвысоких скоростей деформации на кинетику фазовых превращений при ДКУП легированных сплавов. Важное значение имеют также исследования, направленные на выяснение роли дефектности и масштаба структуры на механические и физические свойства, в частности, диссипативную способность УМК материалов.

Степень разработанности темы исследования

Исследование структуры и свойств объёмных ультрамикро'кристаллических сплавов на основе алюминия, полученных методом динамического прессования в РФЯЦ-ВНИИТФ, выполняется только в ИФМ УрО РАН. К началу проведения исследований в рамках диссертационной работы, отсутствовали какие-либо экспериментальные данные о комплексном воздействии импульсного давления и простого сдвига на структурообразование в алюминиевых сплавах. В связи с этим все основные результаты в работе получены впервые и являются оригинальными.

Цель диссертационной работы

Изучить эволюцию структуры и кинетику фазовых переходов при высокоскоростной деформации алюминиевых сплавов методом динамического канально-углового прессования, определить их физические и механические свойства. Экспериментально исследовать механизмы структурообразования в алюминиевых сплавах в зависимости от их состава, температуры, скорости и степени деформации.

Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:

Научная новина:

1. Впервые исследованы закономерности формирования структуры, физические и механические свойства алюминиевых сплавов, полученных методом ДКУП со скоростью 104105 с"1. Установлена зависимость структурно-фазовых переходов в сплавах В95 и АМц от режимов ДКУП (начальной скорости движения образца через каналы, числа циклов прессования и геометрии оснастки). Показана высокая эффективность измельчения структуры до субмикронного уровня (200-600 нм) при 1-2 циклах динамического прессования, повышение твёрдости и условного предела текучести в два раза.

2. Определены механизмы формирования НК и УМК структур в сплавах разного состава в зависимости от степени и скорости деформации. Обнаружено, что в сплаве А1-Мп со слабым твёрдорастворным упрочнением наблюдается циклический характер структурообразования, обусловленный чередованием процессов фрагментации и рекристаллизации с ростом степени и скорости деформации. В сплаве А1-2п-1У^-Си с дисперсионным и сильным твёрдорастворным упрочнением преобладает фрагментированная структура и только при истинной деформации е=6.4-6.9 происходит смена механизма, и инициируются фазовые превращения и процессы динамического возврата и рекристаллизации.

3. Проанализированы геометрические характеристики микрорельефа поверхности разрушения при квазистатическом растяжении УМК сплавов, полученных методом ДКУП. На основании количественной оценки показателя шероховатости (показателя Хёрста) установлены структурно-морфологическая равномерность материала и снижение шероховатости изломов по сравнению с крупнокристаллическими сплавами.

4. При динамическом сжатии методом Гопкинсона-Кольского обнаружена высокая диссипативная способность УМК алюминиевых сплавов, полученных ДКУП. Повышение доли энергии, переходящей в тепло, и уменьшение накопленной энергии связаны с разупрочнением материалов и регулируются снижением количества структурных дефектов при дополнительной интенсивной деформации сплавов.

Теоретическая и практическая значимость

Результаты работы свидетельствуют, что метод ДКУП можно рекомендовать для практического использования с целыо эффективного измельчения структуры, повышения прочностных характеристик и диссипативной способности объемных алюминиевых сплавов разного состава. В частности, этим способом получены объемные заготовки из алюминиевых сплавов АМц и В95 с гомогенной УМК структурой с размером кристаллитов менее 600 им, за счет формирования которой, они обладают высокой прочностью. Прочность сплава АМц, деформированного методом ДКУП, выше на 30%, а пластичность выше в 2 раза, чем сплава в нагартованном состоянии.

Показана эффективность использования метода ДКУП для получения крупногабаритных заготовок из алюминиевых сплавов с УМК структурой диаметром до 30 мм и длиной до 200 мм.

Методология и методы исследования

Для нагружения металлических образцов применяли методы ДКУП и кручение под высоким квазигидростатическим давлением (КВД).

Для исследования структурных особенностей и физико-механических свойств полученных образцов использовали метод оптической, просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, трехмерной профилометрии структурного рельефа, инфракрасной термографии.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту:

1. Установленные особенности эволюции структурного состояния и свойств алюминиевых сплавов В95 и АМц в условиях высокоскоростной деформации методом ДКУП и квазистатической деформации методом кручения под высоким квазигидростатическим давлением.

2. Комплекс результатов о циклическом характере механизмов формирования УМК и НК структур при разных методах деформационной обработки алюминиевых сплавов.

Диссертационная работа выполнена в лаборатории цветных сплавов ИФМ УрО РАН в рамках: плановой темы РАН (шифр «СТРУКТУРА», номер государственной регистрации 01201064335), Программ фундаментальных исследований Президиума РАН «Теплофизика и механика экстремальных энергетических воздействий и физика сильно сжатого вещества» (проект № 09-П-2-1017) и «Вещество при высоких плотностях энергии» (проект № 12-П-2-1009), Проекта РФФИ №11-03-00047 «Исследование фазовых превращений, физикомеханических свойств и термической стабильности наноструктурированных металлов и сплавов, полученных высокоэнергетическими методами деформации», Программы ориентированных фундаментальных исследований УрО РАН «Применение нового способа интенсивной пластической деформации для наноструктурирования металлов и сплавов конструкционного назначения, используемых на предприятиях ядерного и аэрокосмического комплексов» (проект №11-2-11ЯЦ) и молодежного инновационного проекта УрО РАН №12-2-ИП-387 «Получение ультрамелкокристаллической и наноструктуры в алюминиевых конструкционных сплавах различными методами интенсивной пластической деформации».

Степень достоверности и апробация результатов

Достоверность экспериментальных данных обеспечивается использованием аттестованной экспериментальной техники и измерительных приборов, применением разнообразных современных методов структурного анализа, устойчивой воспроизводимостью результатов, полученных для образцов разного состава, а также согласием установленных результатов с результатами других авторов по наноструктурированию алюминиевых сплавов, опубликованных ранее в оригинальных экспериментальных статьях.

Материалы диссертации докладывались на Международном симпозиуме «Bulk nanostructured materials: from fundamentals to innovations BNM-2009» (г. Уфа, Россия, 2009 г.), пятой Российской научно-практической конференции «Физические свойства металлов и сплавов» (г. Екатеринбург, Россия, 2009 г.), Международной конференции «SHOCK WAVES IN CONDENSED MATTER» (г. С. Петербург, г. Новгород, Россия, 2010 г., г. Киев, Украина, 2012 г.), Открытой школе-конференции стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы-2010» (г. Уфа, Россия, 2010 г.), XX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (г. Пермь, Россия, 2010 г.), XIX Петербургских чтениях по проблемам прочности (г. С. Петербург, Россия, 2010 г.), Международном семинаре «Современные проблемы механики и физики мезоскопических систем (International Workshop "Advanced Problems of Mechanics and Physics of Mesoscopic Systems» (г. Пермь, Россия, 2011 г.), Международном симпозиуме «3rd International Symposium on BULK NANOSTRUCTURED MATERIALS: from fundamentals to innovations BNM-2011» (r. Уфа, Россия, 2011 г.), Международной конференции «The 5th International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation NANO SPD5» (Nanjing, China, 2011 г.), XI международной конференции «Забабахинские научные чтения» (г. Снежинск, Россия, 2012 г.).

Личный вклад автора

Автор участвовала в постановке задач исследования, частично (совместно с И.Г. Ширинкиной, Т.И. Яблонских и В.В. Астафьевым) в подготовке образцов для металлографических, рентгенографических и электронно-микроскопических исследований и проведении дюрометрических измерений на сплавах в разном структурном состоянии. Автором самостоятельно проведены структурные исследования методом просвечивающей электронной микроскопии (на микроскопе Philips СМ-30), анализ и расчёт электронограмм, а также обработка результатов рентгеноструктурного анализа, выполненных в ЦКП ИФМ УрО РАН "Испытательный центр нанотехнологий и перспективных материалов". Соискатель принимала участие в проведении эксперимента и обработке экспериментальных данных по динамическому сжатию образцов из алюминиевых сплавов методом Гопкинсона-Кольского и трехмерной профилометрии рельефа поверхности изломов, выполненных совместно с сотрудниками ИМСС УрО РАН. Кроме того, при непосредственном участии соискателя в ЦКП УрФУ «Современные нанотехнологии» получены и обработаны экспериментальные данные по наноиндентированию образцов после динамического прессования. Материал диссертации неоднократно лично докладывался автором на международных конференциях в России и за рубежом в виде устных и стендовых докладов. Автор принимала активное участие в обсуждении с руководителем результатов диссертации, написании статей и тезисов докладов.

Публикации. По теме диссертации опубликовано б научных статей в рецензируемых изданиях из перечня ВАК РФ и 18 статей и тезисов в сборниках трудов конференций.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения в виде обсуждения результатов исследования и общих выводов, списка условных обозначений и сокращений и списка литературы из 205 наименований. Общий объем диссертации: 132 страницы, в том числе 57 рисунков и 16 таблиц.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

Общие выводы

2. Показано, что типичной структурой алюминиевых сплавов при методе ДКУП является фрагментированная неравновесная структура, характеризующаяся большой плотностью дислокаций ~1014-1015 1/м2, наличием высокоугловых границ кристаллитов и высоким уровнем внутренних напряжений. Обнаружено, что увеличение степени и скорости деформации в твердорастворном слаболегированном сплаве АМц приводит к реализации другого механизма релаксации упругой энергии - динамической рекристаллизации.

5. По результатам фрактального анализа деформационного рельефа и равенства показателя Хёрста по объёму (Н=0,6-0,7) установлены структурно-морфологическая равномерность материала и снижение шероховатости изломов по сравнению с крупнокристаллическим сплавом.

СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ

УМК - ультрамикрокристаллический РКУП - равноканальное угловое прессование НК - нанокристаллический

ДКУП - динамическое канально-угловое прессование МПД - мегапластическая деформация ИПД - интенсивная пластическая деформация УМЗ - ультрамелкозернистый

РКУП-ПК - равноканальное угловое прессование в параллельных каналах КВД - кручение под высоким давлением Т — температура деформации НС - наноструктурный

ДКУП - динамическое канально-угловое прессование

НВ - твердость по Бринеллю

Нм - микротвердость ств - временное сопротивление о,2 - условный предел текучести

8 — относительное удлинение

Т1 - стандартная упрочняющая термическая обработка (закалка с 510-530°С + искусственное старение при 135-145°С в течение 15-17 часов)

СЭМ - сканирующая электронная микроскопия

РСА - рентгеноструктурный анализ

ПЭМ - просвечивающая электронная микроскопия

ВВ - взрывчатое вещество е - истинная накопленная деформация

Оокр - размер областей когерентного рассеяния е2>1/2 - среднеквадратичная микродеформация кристаллической решетки ра - плотность решеточных дислокаций СЗМ - сканирующая зондовая микроскопия

Нп - нанотвердость, измеренная с помощью Наносклерометрического модуля Зондовой Нанолаборатории ОТЕСКА л в - дисперсия нанотвердости

ПК-СЗМ - полуконтактная сканирующая зондовая микроскопия КК - крупнокристаллический

Н — показатель Хёрста (показатель шероховатости рельефа поверхности разрушения) РСГ - разрезной стержень Гопкинсона

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Обсуждение результатов исследования

Метод динамического канально-углового прессования относится к методам высокоскоростной деформации и сочетает в себе воздействие ударных волн и механического сдвига. В связи с этим, параметры, которые определяют структуру металлов в процессе такого нагружения, это - скорость деформации, величина давления, температура и геометрия оснастки. Чтобы объяснить обнаруженные особенности поведения алюминиевых сплавов в процессе ДКУП проанализируем влияние всех факторов.

Так как прототипом динамического прессования является метод равно-канального углового прессования, то, очевидно, что структура и свойства сплавов после ДКУП и РКУП имеют много общего. Необходимо подчеркнуть, что РКУП очень широко применяется и хорошо изучено в настоящее время для получения УМК и НК материалов и сплавов, в том числе и сплавов на основе алюминия [10, 20, 160-162]. Сопоставление имеющихся в литературе результатов по квазистатическому деформированию (РКУП) алюминиевых сплавов и впервые полученных в диссертации данных по динамическому прессованию (ДКУП), позволили выявить наиболее явные признаки различия этих двух методов (таблица 6.1).

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Петрова, Анастасия Николаевна, Екатеринбург

1. Альтман, М.Б. Промышленные деформируемые, спеченные и литейные алюминиевые сплавы / М.Б. Альтман, С.М. Амбарцумян, Н.А. Аристова и др. М.: «Металлургия», 1972. - 552 с.

2. Фридляндер, И. Н. К вопросу о возможности образования пересыщенного твердого раствора в алюминиевых сплавах путем закалки из жидкого состояния / И.Н. Фридляндер // ДАН СССР. 1955. - Т. 104. - №3. с. 429-432.

3. Воронов, С. М. О природе прессэффекта в алюминиевых сплавах / С. М. Воронов, В. И. Елагин // О структуре и свойствах прессованных и штампованных изделий из алюминиевых сплавов. Сборник. Москва, - 1958. - 250 с.

4. Шалина, Р.Е. Авиационные материалы / Р.Е. Шалина // Справочник. Том. 4. Часть 1. Книга 1. -ОНТИ, 1982.-626 с.

5. Полеся, А.Ф. Рекристаллизация и старение алюминиймагниевого сплава / А.Ф. Полеся // Физика металлов и металловедение. 1965, - Т. 19. - №1. - С. 78-82.

6. Ливанов, В.А. Металловедение и технология термической обработки / В.А. Ливанов, В.М. Воздвиженский // Труды МАТИ. Оборонгиз, 1958. - №31. - 84 с.

7. Арчакова, З.Н. Структура и свойства полуфабрикатов из алюминиевых сплавов / З.Н. Арчакова, Г.А. Балахонцев, И.Г. Басова. М.: Металлургия, 1984. - 408 с.

8. Мондольфо, Л.Ф. Структура и свойства алюминиевых сплавов / Л.Ф. Мондольфо. М.: Металлургия, 1979. - 640 с.

9. Бриджмен П.У. Исследование больших пластических деформаций и разрыва: Влияние высокого гидростатического давления на механические свойства материалов / П.У. Бриджмен. -М.: Книжный дом «ЛИБРОКОМ», 2010, 448 с.

10. Сегал, В.М. Развитие обработки материалов интенсивной сдвиговой деформацией / В.М. Сегал // Металлы. 2004. - №1. - С. 5-14.

11. Hines, J.A. A model for structure évolution in adiabatic shear bands / J.A. Hines, K.S. Vecchio, S. Ahzi // Materials Transactions. 1998. - Vol. 29A. - P. 191-203.

12. Korbel, A. Formation of shear bands during cyclic déformation of aluminum / A. Korbel, M. Richert // Acta metallurgica. 1985. - Vol. 33. - P. 1971-1978.

13. Рыбин, B.B. Большие пластические деформации и разрушение металлов / В.В. Рыбин. -М.: Металлургия, 1986. -224 с.

14. Гапоицев, B.JT. Диффузионные фазовые превращения в нанокристаллических сплавах при интенсивной пластической деформации / В.Л. Гапонцев, В.В. Кондратьев // Доклады академии наук. 2002. - Т.385. - №5. - С. 684-687.

15. Сегал, В.М. Процессы структурообразования металлов / В.М. Сегал, В.И. Резников, В.И. Копылов и др. Минск: Наука и техника, 1994. - 231 с.

16. Смирнова, Н.А. Особенности низкотемпературной рекристаллизации никеля и меди / Н.А. Смирнова, В.И. Левит, В.П. Пилюгин и др. // Физика металлов и металловедение. 1986. - №3. -С. 566-570.

17. Поздняков, В.А. Возможные пути эволюции дефектной структуры в процессе больших пластических деформаций: роль релаксационных механизмов / В.А. Поздняков, A.M. Глезер // Известия РАН, серия физическая. 2004. - Т. 68. - №10. - С. 1449-1455.

18. Быков, В.М. Фрагментирование и динамическая рекристаллизация в меди при больших пластических деформациях / В.М. Быков, В.А. Лихачев, Ю.А. Никонов и др. // Физика металлов и металловедение. 1978. - Т.45. - №1. - С. 163 - 169.

19. Valiev, R.Z. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation / R.Z. Valiev, A.V. Korznikov, R.R. Mulyukov // Materials Science and Engineering A. -1993. Vol. 168. - №2. - P. 141 - 148.

20. Valiev, R.Z. Plastic deformation of alloys with submicron-grained structure / R.Z. Valiev, N.A. Krasilnikov, N.K. Tsenev // Materials Science and Engineering A. 1991. - Vol. 137. - P.35 - 40.

21. Ахмадеев, Н.А. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования / Н.А. Ахмадеев, Р.З. Валиев, В.И. Копылов и др. // Металлы. 1992. - №5. - С. 96 - 101.

22. Сегал, В.М. Пластическая обработка металлов простым сдвигом / В.М. Сегал, В.И. Резников, Ф.Е. Дробышевский и др. // Известия АН СССР. Металлы. 1981. - №1. - С. 115 - 123.

23. Langdon, T.G. Using equal-channel angular pressing for refining grain size / T.G. Langdon, M. Furukawa, M. Nemoto et al. // Journal of The Minerals Metals and Materials Society. 2000. - Vol. 52.-№4. -P. 30-33.

24. Valiev, R.Z. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement / R.Z. Valiev, T.G. Langdon // Progress in Materials Science. 2006. - V. 51. - P. 881 -981.

25. Ma, A. Impact toughness of an ultrafine-grained Al-11 mass % Si alloy processed by rotary die equal-channel angular pressing / A. Ma, K. Suzuki, N. Saito et al. // Acta Materialia. 2005. - Vol. 53. -№1.-P. 211-220.

26. Ma, A. Characteristics of plastic deformation by rotary die equal-channel angular pressing / A. Ma, Y. Nishida, K. Suzuki et al. // Scripta Materialia. 2005. - Vol. 52. - №6. - P. 433-437.

27. Raab, G.I. Plastic flow at equal channel angular processing in parallel channels / G.I. Raab // Materials Science and Engineering A. 2005. - Vol. 410-411. - P. 230-233.

28. Raab, G.J. Continuous processing of ultrafine grained Al by ECAP-Conform / G.J. Raab, R.Z. Valiev, T.C. Lowe et al.// Materials Science and Engineering A. 2004. - Vol. 382. - P. 30-34.

29. Raab, G.I. Long-length ultrafine-grained titanium rods produced by ECAP-Conform / G.I. Raab, R.Z. Valiev, D.V. Gunderov ct al. // Materials Science Forum. 2008. - Vol. 584-586. - P. 80-83.

30. Valiev, R.Z. Producing bulk ultrafine-grained materials by severe plastic deformation / R.Z. Valiev, Y. Estrin, Z. Horita et al. // Journal of The Minerals Metals and Materials Society. 2006. -Vol. 58. - №4. - P. 33-38.

31. Hebersberger, T. Structure of Cu deformed by high pressure torsion / T. Hebersberger, H.P. Stuwe, A. Vorhauer et al. // Acta Materialia. 2005. -Vol.53. - №2. - P. 393-402.

32. Носкова, H. И. Субмикрокристаллические и нанокристаштические металлы и сплавы / Н.И. Носкова, P.P. Мулкжов. Екатеринбург: УрО РАН, 2003. 279 с.

33. Zhilyaev, А.P. Using high-pressure torsion for metal processing: Fundamentals and applications / A.P. Zhilyaev, T.G. Langdon // Progress in Materials Science. 2008. - Vol. 53. - №6. - P. 893-979.

34. Vorhauer, A. On homogeneity of deformation by high pressure torsion / A. Vorhauer, R. Pippan // Scripta Materialia. 2004. - Vol. 51. - №9. - P. 921 -925.

35. Horita, Z. Achieving exceptional superplasticity in a bulk aluminum alloy processed by high-pressure torsion / Z. Horita, T.G. Langdon // Scripta Materialia. 2008. - Vol. 58. - № 11. - P. 10291032.

36. Harai, Y. High-pressure torsion using ring specimens / Y. Harai, Y. Ito, Z. Horita // Scripta Mateialia. 2008. - Vol. 58. - №6. - P. 469-472.

37. Valiev, R.Z. Structure and deformation behavior of armlco iron subjected to severe plastic deformation / R.Z. Valiev, Yu.V. Ivanisenko, E.F. Rauch et al. // Acta Materialia. 1997. - Vol. 44. -№12.-P. 4705-4712.

38. Zhao, Y.H. Microstructures and mechanical properties of ultrafine grained 7075 Al alloy processed by ECAP and their evolutions during annealing / Y.H. Zhao, Z. Jin, X.Z. Liao et al. // Acta Materialia.- 2004. Vol. 52. - №15. - P. 4589-4599.

39. Валиев, Р.З. Создание наноструктурных металлов и сплавов с уникальными свойствами, используя интенсивную пластическую деформацию / Р.З. Валиев // Российские Нанотехнологии. 2006. - Т. 1. - №1-2. - С. 208-217.

40. Gleiter, Н. Nanocrystalline materials / Н. Gleiter // Progress in Materials Science. 1989. - Vol. 33. - №4. - P. 223-330.

41. Исламгалиев, P.К. Электронно-микроскопическое исследование упругих деформаций вблизи границ зерен в ультрамелкозернистой меди / Р.К. Исламгалиев, Р.З. Валиев //Физика металлов и металловедение. 1999. - Т. 87. - №3. - С. 46-52.

42. Valiev, R.Z. Approach to nanostructured solids through the studies of submicron grained polycrystals / R.Z. Valiev //Nanaosructured materials. 1995. - Vol. 6. - №1-4. - P. 73-82.

43. Nazarov, A.A. On the structure, stress field and energy of nonequilibrium grain boundaries / A.A. Nazarov, A.E. Romanov, R.Z. Valiev // Acta Metallurgica et Materialia. 1993. - Vol.41. - №. 4. - P. 1033-1040.

44. Валиев, Р.З. Электронная микроскопия высокого разрешения нанокристаллических материалов / Р.З. Валиев, Р.Ш. Мусалимов // Физика металлов и металловедение. 1994. - Т. 78.- №6. С. 114-121.

45. Horita, Z. Observations of grain boundary structure in submicrometer-grained Cu and Ni using high-resolution microscopy / Z. Horita, M. Nemoto, D.J. Smith // Journal of Materials Research. -1998.-Vol. 13,-№2.-P. 446-450.

46. Horita, Z. High-Resolution Electron Microscopy Observations of Grain Boundary Structures in Submicrometer-Grained Al-Mg Alloys / Z. Horita, D.J. Smith, M. Furukawa et al.// Materials Science Forum. 1996. - Vol. 204-206. - P. 437-442.

47. Исламгалиев, P.К. Высокопрочное состояние ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов / Р.К. Исламгалиев, Д.А. Салимоненко, JI.O. Шестакова и др. // Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия. 1997. - №6. - С. 52-57.

48. Stolyarov, V.V. Influence of severe plastic deformation on ageing effect of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy / V.V. Stolyarov, V.V. Latish, V.A. Shundalov et al. // Materials Science and Engineering A. 1997. -Vol. 234-236. - P. 339-342.

49. Islamgaliev, R.K. Deformation behavior of nanosrructured aluminum alloy processed by severe plastic deformation / R.K. Islamgaliev, N.F. Yanusova, I.N. Sabirov et al. // Materials Science and Engineering A. 2001. - Vol. 319-321. - P. 874-878.

50. Александров, И.В. Рентгеноструктурные исследования ультрамелкозернистых металлов, полученных методом равноканального углового прессования / И.В. Александров, А.Р. Кильмаметов, Р.З. Валиев//Металлы. -2004. -№1. С. 63-71.

51. Zhang, K. The crystallite-size dependence of structural parameters in pure ultrafine-grained copper / K. Zhang, K. Lu, I.V. Alexandrov et al. // Journal of Physics D: Applied Physics. 1997. - Vol. 30. -№21. -P. 3008-3015.

52. Валиев, Р.З. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства / Р.З. Валиев, И.В. Александров. М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. -398 с.

53. Valiev, R.Z. Nanostructuring of metals by severe plastic deformation for advanced properties / R.Z. Valiev // Nature Materials. 2004. - Vol. 3. - №8. - P. 551 -557.

54. Hall, E.O. The Deformation and Ageing of Mild Steel: III Discussion of Results / E.O. Hall // Proceedings of the Physical Society. Section B. 1951. - Vol. 64. -№ 9. - P. 747-753.

55. Petch, N.J. The cleavage strength of polycrystals / N.J. Petch // The Journal of Iron and Steel Institute. 1953.-Vol. 174.-№1.-P. 25-28.

56. Kim, W.J. Mechanical properties and microstructures of an AZ61 Mg alloy produced by equal channel angular pressing / W.J. Kim, C.W. An, Y.S. Kim et al. // Scripta Materialia. 2002. - Vol. 47. - №1. - P. 39-44.

57. Su, C.W. Properties of severe plastically deformed Mg alloys / C.W. Su, B.W. Chua, L. Lu, M.O. Mai // Materials Science and Engineering A. 2005. - Vol.402. - P. 163-169.

58. Андриевский, P.A. Прочность наноструктур / P.A. Андриевский, A.M. Глезер // Успехи физических наук. 2009. - Т. 197. - №4. - С. 337-358.

59. Pozdnyakov, V.A. Mechanisms of plastic deformation and anomalies of the Hall-Petch dependence in metallic nanosrystalline materials / Pozdnyakov V.A. // The Physics of Metals and Metallography. -2003,-Vol. 96.-№1,-P. 105-120.

60. Kashyap, B.P. Hall-Petch relationship and substructural evolution in boron containing type 316L stainless steel / B.P. Kashyap, K. Tangri // Acta Matrialia. 1997. -Vol. 45. - №6. - P. 2383-2395.

61. Mayers, M.AThe effect of grain size on the high-strain, high-strain-rate behavior of copper / M.A. Mayers, U.R. Andrade, A.H. Chokshi // Metallurgical and Materials Transactions. -1995. -Vol. A26, -№1.-P.2881-2893.

62. Панин, B.E. Структурные уровни пластической деформации и разрушения / В.Е. Панин, Ю.В. Гриняев, В.И. Данилов и др. Новосибирск: Наука, 1990. - 255 с.

63. Scattergood, R.O. A modified model for hall-petch behavior in nanocrystalline materials / R.O. Scattergood, C.C. Koch // Scripta Metallugica et Materialia. 1992. - Vol. 27. - №9. - P. 1195-1200.

64. Малыгин, Г.А. Нарушение закона Холла-Петча в микро- и нанокристаллических материалах / Г.А. Малыгин // ФТТ. 1995. - Т. 37. - №8. - С. 2281 - 2292.

65. Гуткин, М.Ю. Физическая механика деформируемых наноструктур. Т. 1. Нанокристаллические материалы / М.Ю. Гуткин, И.А. Овидько. Институт проблем машиноведения РАН. СПб.: ООО "Янус", 2003. - 192 с.

66. Зайченко, С.Г. Дисклинационный механизм пластической деформации нанокристаллических материалов / С.Г. Зайченко, A.M. Глезер // ФТТ. 1997. - Т. 39. - №11. - С. 2023-2028.

67. Поздняков, В.А. Структурные механизмы пластической деформации нанокристаллических материалов / В.А. Поздняков, A.M. Глезер // ФТТ. 2002. - №4. - С. 705-710.

68. Glezer, A.M. Structural mechanism of plastic defonnation of nanomaterials with amorphous intergranular layers / A.M. Glezer, V.A. Posdnyakov // Nanostructured Materials. 1995. - Vol. 6. -№5-8. - P. 767-769.

69. Glezer, A.M. Structure and Mechanical Properties of Liquid-Quenched Nanocrystals / A.M. Glezer, V.A. Posdnyakov, V.I. Kirienko et al. // Materials Science forum. Vol. 225-227. - P. 781-786.

70. Валиев, Р.З. Сверхпрочность ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов, полученных интенсивной пластической деформацией / Р.З. Валиев, Н.А. Еникеев, М.Ю. Мурашкин и др. // Доклады Академии Наук. 2010. - Т.432. - №6. - С. 757-760.

71. Fukurawa, М. Factors influencing the flow and hardness of materials with ultrafine grain sizes / M. Fukurawa, Z. Horita, M. Nemoto et al. // Philosophical Magazine A. 1998. - Vol. 78. - №1. - P. 203215.

72. Tsuji, N. Nanostructured Materials by High-Pressure Severe Plastic Deformation / N. Tsuji. -Amsterdam: Springer, 2006. P. 227-234.

73. Lian, J. Strain rate sensitivity of face centered-cubic nanocrystalline materials based on dislocation deformation / J. Lian, C. Gu, Q. Jiang et al.// Journal of applied physics. 2006. - Vol. 99. - № 7. 076103.

74. Gryaznov, V.G. On the yield stress of nanocrystals / V.G. Gryaznov, M.Yu. Gutkin, A.E. Romanov et al. // Journal of Materials Science. 1993. - Vol. 28. - №16. - P. 4359-4365.

75. Чувильдеев, В.Н. Неравновесные границы зерен в металлах. Теория и приложения / В.Н. Чувильдеев. М.: Физматлит, 2004. - 304 с.

76. Чувильдеев, В.Н. Микромеханизмы зернограничного возврата при отжиге после деформации / В.Н. Чувильдеев, О.Э. Пирожникова, А.В.Петряев // Физика металлов и металловедение. 2001. - Т.92. - С. 1-19.

77. Senkov, O.N. Microstructure of aluminum-iron alloys subjected to severe plastic deformation / O.N. Senkov, H.F. Froes, V.V. Stolyarov et al. // Scripta Materialia. 1998. - Vol. 38. - №10.- P. 1511-1516.

78. Wang, Y. High tensile ductility in a nanostructured metal / Y. Wang, M. Chen, F. Zhou et al. // Acta Materialia. 2004. - Vol. 52. - P. 1699-1709.

79. Park, Y.S. Microstructural investigation of nanocrystalline bulk Al-Mg alloy fabricated by cryomilling and extrusion / Y.S. Park, K.H. Chung, N.J. Kim et al. // Material Science Engineering A. -2004.-Vol. 374.-P. 211-216.

80. Yamakov, V. Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminum by moleculardynamics simulation / V. Yamakov, D. Wolf, S.R. Phillpot et al. // Nature Mater. 2002. -Vol. 1.-P. 45-49.

81. Колобов, Ю.Р. Зернограничная диффузия и свойства зернограничных материалов / Ю.Р. Колобов, Р.З. Валиев, Г.П. Грабовецкая и др. Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.

82. Wurschum, R. Diffusion in nanocrystalline metals and alloys / R. Wurschum, S. Herth, U. Brossmann //Adv. Eng. Mater. 2003. -Vol. 5. - P. 365-372.

83. McFadden, S.X. Low-temperature superplasticity in nanostructured nickel and metal alloys / S.X. McFadden, R.S. Mishra, R.Z. Valiev et al. //Nature. 1999. - Vol. 398. - P. 684-686.

84. Колобов, Ю.Р. Диффузионно-коитролируемые процессы на границах зерен и пластичность металлических поликристаллов / Ю.Р. Колобов. Наука. Новосибирск, 1998. -184 с.

85. Kim, W.J. Optimization of strength and ductility of 2024 Al by equal channel angular pressing (ECAP) and post-ECAP aging / W.J. Kim, C.S. Chung, D.S. Ma //Scripta Materialia. 2003. - Vol. 49. -P. 333-338.

86. Kim, W.J. Enhancement of strength and superplasticity in a 6061 Al alloy processed by equal channel angular pressing / W.J. Kim, J.K. Kim, T.Y. Park et al. // Metallurgical and Materials Transactions. 2002. - Vol. 33A. - P. 3155-3164.

87. Narislamova, G. Nanostructure and related mechanical properties of Al 6061 alloy processed by severe plastic deformation / G. Narislamova, X. Sauvage, M. Murashkin // Philosophical Magazine Letters. 2008. - №88.6. - P. 459-466.

88. Kim, J.K. Effect of aging treatment on heavily deformed microstructure of a 6061 aluminum alloys after equal channel angular pressing / J.K. Kim, H.G. Jeong, S.I. Hong et al. // Scripta materialia. -2001,-Vol. 45.-P. 901-907.

89. Kim, W.J. Microstructure of the post ECAP aging processed 6061 Al alloys / W.J. Kim, J.Y. Wang // Materials Science and Engineering A. 2007. - Vol. 464. - P. 23-27.

90. Chou, C.Y. Effects of heat treatments on AA6061 aluminum alloy deformed by cross-channel extrusion / C.Y. Chou, C.W. Hsu, S.L. Lee et al. // Journal of Materials Processing Technology. -2008. № 202. - P. 1-6.

91. Dingley, D.I. Components of the flow stress of iron / D.I. Dingley, D. McLean // Acta Metallurgica. 1967. - Vol. 15. - №5. - P. 885-901.

92. Eshelby, I.D. Screw Dislocations in Thin Rods / I.D. Eshelby // Journal of Applied Physics. -1953.-Vol.24. №2.-P. 176-180.

93. Frank, F.C. On the Equations of Motion of Crystal Dislocations / F.C. Frank // Proceedings of the Physical Society. Section A. 1949.-Vol. 62. - P. 131-134.

94. Chandhuri, A.R. Velocities and Densities of Dislocations in Germanium and Other Semiconductor Crystals / A.R. Chaudhuri, J.R. Patel, L.G. Rubin // Journal of Applied Physics. 1962. - Vol. 33. - №9. - P. 2736-2747.

95. Prekel, H.L. Dislocation velocity measurements and thermally activated motion in molybdenum / H.L. Prekel, H. Conrad // Acta Metallurgica. 1967. - Vol. 15. - №5. - P. 955-958.

96. Stein, D.L. Mobility of Edge Dislocations in Silicon Iron Crystals / D.L. Stein, I.R. Low // Journal of Applied Physics. 1960. -Vol.31. - №2. - P. 362-370.

97. Erickson, I.S. Mobility of Edge Dislocations on {112} Slip Planes in 3.25% Silicon Iron / I.S. Erickson // Journal of Applied Physics. 1962. - V. 33. - №8. - P. 2499-2507.

98. Johnston, W.G. Dislocation Velocities, Dislocation Densities, and Plastic Flow in Lithium Fluoride Crystals / W.G. Johnston, I.I .Gilman // Journal of Applied Physics. 1959. - Vol. 30. - № 2. -P.129-145.

99. Гутманас, Э.Ю / Э.Ю. Гутманас, Э.М. Надгорный // Физика твердого тела. 1968. - Т. 10. -С. 2284-2290.

100. Лаврентьев, Ф.Ф. Изучение подвижности дислокаций в монокристаллах цинка / Ф.Ф. Лаврентьев, О.П. Салита // Физика металлов и металловедение. 1967. - Т.23. - №3. С. 548-533.

101. Stevens, А.Е. Observations of secondary slip in impact-loaded aluminum single crystals (1) / A.E. Stevens, H.E. Pope // Scripta Metallurgica. 1971. - Vol. 5. - №11. - P. 981-985.

102. Эпштейн, Г.Н. Высокоскоростная деформация и структура металлов / Г.Н. Эпштейн, О.А. Кайбышев. Металлургия, 1971. - 200 с.

103. Иванова, B.C. Роль дислокаций в упрочнении и разрушении металлов / B.C. Иванова, Л.К. Гордиенко, В.Н. Геминов. Наука, 1965. - 180 с.

104. Gilbert, A. The effect of strain rate on dislocation multiplication in polycrystalline molybdenum / A. Gilbert, B.A. Wilcox, G.T. Hahn // Philosophical Magazine. 1965. - Vol. 12. - №117. - P. 649653.

105. Nagata, N. Strain Rate and Temperature Dependence of the Flow Stress for Basal Slip of Zinc Single Crystals/N. Nagata, S. Yoshida//Japan Inst. Metals. 1967. - Vol. 31. - №11. - P. 1237-1241.

106. Зегер, А. Электронная микроскопия и прочность кристаллов / А. Зегер. Металлургия, 1968. -392 с.

107. Соколов, Л.Д. Сопротивление металлов пластической деформации / Л.Д. Соколов. М.: Металлургиздат, 1963.-284 с.

108. Ashby, M.F. The deformation of plastically non-homogeneous materials / M.F. Ashby // Philosophical Magazine. 1970. - Vol. 21. - P. 399-424.

109. Inal, O.T. Direct Observations of Vacancies and Vacancy-Type Defects in Molybdenum Following Uniaxial Shock-Wave Compressions / O.T. Inal, L.E. Murr, A.A. Morales // Acta Met. -1976.-Vol. 24.-P. 261-270.

110. Kressel, H. Lattice Defects in Shock-Deformed and Cold-Worked Nickel / H. Kressel, N. Brown. // Journal of Applied Physics. 1967. - Vol.38. - №4. - P. 1618-1626.

111. Фридляндер, И.Н. Кинетика двухступенчатого старения сплава В95 / И.Н. Фридляндер, О.Г. Сенаторова, Е.Ф. Губарев // МиТОМ. 1978. - Т. 6. - С. 27-35.

112. Кайгородова, Л.И. Структура и свойства сплава системы Al-Zn-Mg-Cu с добавкой Сг / Л.И. Кайгородова, В.М. Замятин, В.И. Попов // Физика металлов и металловедение. 2005. - Т. 99. -№6. - С. 70-75.

113. Кайгородова, Л.И. Влияние малых добавок Se и Zr на структуру и механические свойства сплава Al-Zn-Mg-Cu / Л.И. Кайгородова, Е.И. Сельнихина, Е.А. Ткаченко и др. // Физика металлов и металловедение. 1996. - Т. 81. - .№5. - С. 78-86.

114. Хирт, Дж. Теория дислокаций / Дж. Хирт, И. // Лоте Перев. С англ. Под ред. Э. М. Надгорного и Ю. А. Осипьяна. М.: Атомиздат, 1972.- 600 с.

115. Горелик, С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов / С.С. Горелик, Добаткин С.В., Капуткина Л.М. 3-е изд. М.: МИСИС, 2005. - 432 с.

116. Васильева, Л. А. Электронная микроскопия в металловедении цветных сплавов: Справочник / Л.А. Васильева, Л.М. Малашенко, Р.Л. Тофпенец. Мн.: Наука и техника, 1989. 208 с.

117. Уманский, Я. С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С. Уманский, Ю.С. Скаков, А.Н. Иванов и др. М.: Металлургия, 1982. - 632 с.

118. Горелик, С.С. Рентгеновский и электроно-оптический анализ / С.С. Горелик, Ю.А. Скаков, Ю.А. Расторгуев. М.: МИСИС, 1994. - 328 с.

119. Глазов, В.М. Микротвердость металлов / В.М. Глазов, В.Н. Вигдорович. Металлургиздат, 1962.-224 с.

120. Золоторевский, B.C. Механические испытания и свойства металлов / B.C. Золоторевский. -М.¡Металлургия, 1974. 303 с.

121. Головин, Ю.И. Зондовые нанотехнологии. Перспективные материалы. Структура и методы исследования / Ю.И. Головин. Учеб. пособие под редакцией Меерсона Д.Л. ТГУ, МИСиС, 2006. - 536 с.

122. Schmittbuhl, J. Reliability of self-affine measurements / J. Schmittbuhl, J.-P. Vilotte // Physical Review E. 1995. - Vol. 51. - № l.-P. 131-147.

123. Bouchaud, E. Scaling properties of cracks / E. Bouchaud //J. Phys.: Condens. Matter. 1997. - № 9.-P. 4319-4344.

124. Kolsky, H. An investigation of the mechanical properties of material at very high rates of loading / H. Kolsky //Proc. Phys. Soc. (London). 1949. - Vol. 62B. - P. 676-700.

125. Врагов, A. M. Использование метода Кольского для исследования процессов импульсного прессования порошковых материалов / A.M. Врагов, С. Н. Родионов, Е.Е. Русин / ПЖТФ. -2004.-Т. 30.-№21.-С. 10-14.

126. Плехов, О. Экспериментальное исследование закономерностей диссипации энергии при динамическом деформировании нанокристаллического титана / О. Плехов, В. Чудинов, В. Леонтьев, О. Наймарк // Письма в ЖТФ. 2009. - Т. 35. - №2. - С.82-89.

127. Brodova, I.G. Fragmentation of the structure in Al-based alloys upon high speed effect / I.G. Brodova, E.V. Shorokhov, A.N. Petrova // Reviews on Advanced Materials Science. 2010. - №25. -P. 128-135.

128. Смирнова, H.A. Эволюция структуры ГЦК монокристаллов при больших пластических деформациях / H.A. Смирнова, В.И. Левит, Р.И. Пилюгин // Физика металлов и металловедение. 1986.-№6.-С. 1170-1177.

129. Морозов, В.Г. Вихревая модель упруго-пластического течения при ударном нагружении /

130. Козлов, Э.В. Эволюция дислокационной структуры, упрочнение и разрушение сплавов / Э.В. Козлов, Л.И. Тришкина. Под редакцией H.A. Коневой. Томск: ТГУ, 1992. - С. 3-12.

131. Гринберг, Е.М. Дисперсия свойств как мера неоднородности сплавов / Е.М. Гринберг, С.И. Архангельский, И.В. Тихонова//Заводская лаборатория. 1996. - №3. - С. 15-19.

132. Столяров, В.В. Особенности механических свойств наноструктурных сплавов / В.В. Столяров / Вестник научно-технического развития. 2010. - №3 (31). - С.54-60.

133. Бродова, И. Г. Эволюция структуры алюминиевого сплава В95 при сдвиге под давлением / И.Г. Бродова, И.Г. Ширинкина, А.Н. Петрова и др. // Физика металлов и металловедение.2011. Т. 111.- №6. - С. 659-667.

134. Бродова, И.Г. О диспергировании структуры алюминиевого сплава В95 разными методами интенсивной пластической деформации / И.Г. Бродова, И.Г. Ширинкина, А.Н. Петрова и др. // Перспективные материалы. 2011. - №12. - С. 60-65.

135. Петрова, А.Н. Влияние размера зерна на механизмы разрушения алюминиевого сплава В95 / А.Н. Петрова, И.Г. Бродова, И.Г. Ширинкина и др. // Физика металлов и металловедение.2012. Т. 113. - №7. - С. 767-772.

136. Brodova, I. Dispersion of the structure in Al-based alloys by different methods of severe plastic deformation /1. Brodova, I. Shirinkina, A. Petrova // Materials Science Forum. 2011. - Vol. 667-669. -P. 517-521.

137. Бутаков В. Оценка уровня стохастичности временных рядов произвольного происхождения при помощи показателя Хёрста / В. Бутаков, А. Граковский // Computer modeling and new Technologies. 2005. - Vol. 9. - № 2. - P. 27-32.

138. Бабанов, Ю.А. Рентгеноспектральное исследование ближнего порядка в субмикрокристаллической меди, полученной с помощью больших пластических деформаций / Ю.А. Бабанов, Л.А. Благинина, P.P. Мулюков и др.// ФММ. 1998. - Т. 86. - № 6. - С. 47-52.

139. Фарбер, В.М. Вклад диффузионных процессов в структурообразование при интенсивной холодной пластической деформации металлов / В.М. Фарбер // Металловедение и термическая обработка металлов. 2002. - №8. - С. 3-9.

140. Сабиров, И.Н. Высокопрочное состояние в наноструктурном алюминиевом сплаве, полученном интенсивной пластической деформацией / И.Н. Сабиров, Н.Ф. Юнусова, Р.К. Исламгалиев и др. // Физика металлов и металловедение. 2002. - Т. 93. - № 1. - С. 102-107.

141. Конева, Н.А. Спектр и источники полей внутренних напряжений в деформированных металлах и сплавах / Н.А. Конева, Л.И. Тришкина, Э.В. Козлов // Изв. АН СССР. Серия физическя. 1998. - Т. 62. - №7. - С. 1350-1356.

142. Gertsman, V. Y. Deformation behavior of ultrafinegrained materials / V.Y. Gertsman, R.Z. Valiev, N.A. Akhmadeev et al. // Materials Science Forum. -1996. -Vol. 225-227. P. 739-744.

143. Valiev, R.Z. Deformation behavior of ultra-fine-grained copper / R.Z. Valiev, E.V. Kozlov, Yu. F. Ivanov et al. // Acta Metallurgica et Materialia. 1994. - Vol. 42. - №7. - P. 2467-2475.

144. Iwahashi, Y. Microstructural characteristics of ultrafine-grained aluminum produced using equal-channel angular pressing / Y. Iwahashi, M. Furukawa, Z. Horita et al. // Metallurgical and Materials Transactions A. 1998. - Vol. 29. - №9. - P. 2245-2252.

145. Iwahashi, Y. The process of grain refinement in equal-channel angular pressing / Y. Iwahashi, Z. Horita, M. Nemoto et al. // Acta Materialia. 1998. - Vol. 46. - №9. - P. 3317-3331.

146. Nakashima, К. Influence of channel angle on the development of ultrafine grains in equal-channel angular pressing / K. Nakashima, Z. Horita, M. Nemoto et al. // Acta Materialia. 1998. - Vol. 46. -№5.-P. 1589-1599.

147. Фортов, B.E. Экстремальные состояния вещества / B.E. Фортов. М.:Физмат, 2009. - 303с.

148. Бондарь, М.Н. Эволюция микроструктуры при динамическом нагружении материалов / М.Н. Бондарь // Физическая мезомеханика. 2002. - Т.38. - №2. - С. 125-134.

149. Ахмадеев, Н.Х. Динамическое разрушение твердых тел в волнах напряжений / Н.Х. Ахмадеев Уфа: БФАН СССР, 1988. - 168 с.

150. Забабахин, Е.И. Некоторые вопросы газодинамики взрыва / Е.И. Забабахин: Снежинск, 1997.-200с.

151. Зельдович, Я.Б. Физика ударных волн и высокотемпературных гидродинамических явлений / Я.Б. Зельдович, Ю.П. Райзер. М.: Наука, 1966. - 600с.

152. Гринберг, Б.А. Влияние условий кристаллизации в методе импульсной объемной штамповки на формирование структуры сплавов на основе TiAl и Т1зА1 / Б.А. Гринберг, Н.В. Казанцева, А.Е. Волков // МиТОМ. 2006. - №2. - Т. 618. - С. 32-36.

153. Мейерс, M.JI. Ударные волны и явления высокоскоростной деформации металлов / МЛ. Мейерс, JT.E. Мурр. М: Металлургия, 1984.-С. 121-151.

154. Высокоскоростные соударения: Упрочнение металлов и сплавов с помощью ударных волн. Под ред. Т.М. Соболенко. Новосибирск, 1985. - 341 с.

155. Перевезенцев, В.Н. Фрагментация при пластической деформации металлов / В.Н. Перевезенцев, Г.Ф. Сарафанов. Н. Новгород. ННГУ, 2007. - 127 с.

156. Жиляев, А.П. Сверхпластичность и границы зерен в ультрамелкозернистых материалах / А.П. Жиляев, А.И. Пшеничнюк. М.:Физматлит, 2008. - 320 с.

157. Гапонцев, B.J1. Диффузионные фазовые превращения в нанокристаллических сплавах при интенсивной пластической деформации / B.J1. Гапонцев, В.В. Кондратьев //Доклады академии наук. 2002. - Т. 385. - №5. - С. 608-611.

158. Глезер, A.M. О природе сверхвысокой (мегапластической) деформации / A.M. Глезер //Известия РАН, серия физическая. 2007. - Т. 71. - №12. - С. 1764-1772.

159. Даниленко, В.Н. Кристаллогеометрический анализ процессов релаксации структуры в ультрамелкозернистом сплаве алюминия / В.Н. Даниленко, P.P. Мулюков // Перспективные материалы. 2011. - №12. - С. 113-117.

160. Falk M.L. Thermal effects in the shear-transformation-zone theory of amorphous plasticity: Comparisons to metallic glass data / M.L. Falk, J.S. Langer, L. Pechenik // Physical review E. 2004. -Vol. 70.-№1.-011507.

161. Зайченко, С.Г. Дисклинационный механизм пластической деформации нанокристаллических материалов / С.Г. Зайченко, A.M. Глезер // Физика твердого тела. 1997. -Т. 39.-№11.-С. 2023-2028.

162. Исламгалиев, Р.К. Влияние субмикрозернистого состояния на электросопротивление меди / Р.К. Исламгалиев, Н.А. Ахмадеев, P.P. Мулюков и др. // Металлофизика. 1990. - №2. - С. 317320.

163. Cottrell, A.H. Dislocations and plastic flows in crystals / A.H.Cottrell. Oxford. Clarendon Press, 1953,- 134 p.

164. Nicholas, J.F. The dissipation of energy during plastic deformation / J.F. Nicholas // Acta Met. -1959. -№7.-P. 544-548.

165. Валиев, Р.З. Дисклинационно-структурная модель и энергия границ зерен в металлах с ГЦК решеткой / Р.З. Валиев, В.И. Владимиров, В.Ю. Герцман и др. // Физика металлов и металловедение. 1990. - №3. - С. 31-38.

166. Nazarov, А.А. Elastic models of symmetrical <001> and <011> tilt grain boundaries in diamond / A.A. Nazarov, O.A. Shenderova, D.W. Brenner // Physical .Review: B. 2000. - Vol. 61. - №2. - P. 928-936.

167. Nazarov, A.A. On the disclination-structural unit model of grain boundaries / A.A. Nazarov, O.A. Shenderova, D.W. Brenner // Materials Science and Engineering: A. 2000. - Vol. 281. - №1-2. - P. 148-155.

168. Бачурин, Д.В. Атомное компьютерное и дисклинационное моделирование границ наклона 001. в никеле и меди / Д.В. Бачурин, Р.Т. Мурзаев, А.А. Назаров // Физика металлов и металловедение. 2003. - Т. 96. - №6. - С. 11-17.

169. Каган, А.С. Исследование пластической деформации поликристалла по изменению текстуры / А.С. Каган // Физика металлов и металловедение. 1964. - Т. 17. - №6. - С. 917-923.

170. Панин, В.Е. Структурные уровни деформирования твёрдых тел / В.Е. Панин, В.А. Лихачёв, Ю.В. Гриняев. Новосибирск: Наука, 1985. - 225с.

171. Баренблатт, Г.И. Автомодельность усталостного разрушения. Накопление поврежденности / Г.И. Баренблатт, Л.Р. Ботвина // Известия АН СССР. Механика твёрдого тела. 1983. - №4. -С. 161-165.

172. Вавилов, В.П. Динамическая тепловая томография (обзор) / Вавилов В.П. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2006. - Т. 72. - № 3. - С. 26-36.

173. Oliferuk, W. Experimental analysis of energy storage rate components during tensile deformation of polycrystals / W. Oliferuk, M. Maj, B. Raniecki // Materials Science and Engineering A. 2004. -Vol. 374.-P. 77-81.

174. Oliferuk, W. Model of deformation and the rate of energy storage during uniaxial tensile deformation of austenitic steel / W. Oliferuk, A. Korbel, M.W. Grabski // Materials science and engineering A. 1996. - Vol. 200. - P. 123-128.

175. Oliferuk, W. Energy balance and macroscopic strain localization during plastic deformation of polycrystalline metals / W. Oliferuk, A. Korbel, W. Bochniak // Materials science and engineering A. -2001.-№319-321. P. 250-253.

176. Иванов, В.И. Применение метода акустической эмиссии для неразрушающего контроля и исследования материалов / В.И. Иванов // Дефектоскопия. 1980. - №5. - С. 65-84.

177. Henderson, J. W. Low temperature release of stored energy in cold worked copper / J. W. Henderson, J. S. Koehler // Physics. Reviews. 1956. - №104. - P. 626-633.

178. Van den Beukel, A. Stored energy measurements on copper and nickel cold worked at liquid nitrogen temperature / A. Van den Beukel // Physica. -1961. №6. - P. 603-605.

179. Clarebrough, L. M. The release of energy during annealing of deformed metals / L.M. Clarebrough, M.E. Hargroaves, G.W. West // Proceedings of The Royal Society A. 1955. - Vol. 232. - P. 252-270.

180. Oliferuk, W. Energy storage rate in tensile test of ultra fine grained titanium produced by twist extrusion / W. Oliferuk, Y. Beygelzimer, M. Maj et al. // Proceedings of 35th Solid Mechanics Conference. Krakow. September 4-8. 2006. - P. 329-330.

181. Bever, M.B. The stored energy of cold work / M.B. Bever, D.L. Holt, A.L. Tichener// Progress in Materials Science. 1973. - Vol. 17. - P. 5-177.

182. Aravas, N. On the calculation of the stored energy of cold work / N. Aravas, K.S. Kim, F.A. Leckie // Journal of Engineering Materials and Technology. 1990. - №112. - P. 465-468.

183. Плехов, О. Экспериментальное исследование накопления и диссипации энергии в железе при упруго пластическом переходе / О. Плехов, N. Saintier, О.Б. Наймарк // Журнал технической физики. 2007. - Т. 77. - №9. - С. 134-136.

184. Фирсов, С.А. Структурные изменения при больших пластических деформациях в железе и их влияние на комплекс механических свойств / С.А. Фирсов, Н.И. Даниленко, В.И. Копылов // Известия ВУЗов. Физика. 2002. - №3. - С.41-48.

185. Глезер, A.M. Новый подход к описанию структурно-фазовых превращений при очень больших пластических деформациях / A.M. Глезер // Изв. ВУЗов. Физика. 2008. - Т. 51. - №5. -С. 36-46.

186. Глезер, A.M. Нанористаллические материалы: структурные механизмы пластической деформации и аномалии соотношения Холла-Пэтча / A.M. Глезер // Деформация и разрушение материалов. 2006. - №2. - С. 10-15.

187. Нохрин A.B. Термическая стабильность структуры микрокристаллических материалов, полученных методом равно-канального углового прессования / A.B. Нохрин, В.Н. Чувильдиев, Е.С. Смирнова и др. // Известия РАН. Металлы. 2004. - №2. - С.41-55.