Структурные и текстурные изменения под воздействием ионно-плазменного облучения в сплавах на основе Zr по данным рентгеновского исследования тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

го

На правах рукописи

Грехов Максим Михайлович

СТРУКТУРНЫЕ И ТЕКСТУРНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ ИОННО-ПЛАЗМЕННОГО ОБЛУЧЕНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ 1т ПО ДАННЫМ РЕНТГЕНОВСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ

Специальность: 01.04.07 - «Физика конденсированного состояния»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Автор

Москва-2009

003460138

Работа выполнена в Московском инженерно-физическом институте (государственном университете)

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ: доктор физико-математических наук,

Перлович Юрий Анатольевич, МИФИ (ГУ)

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ: доктор физико-математических наук,

Шулов Вячеслав Александрович, МАИ (ГТУ)

Защита состоится « {£ » февраля 2009 г. в 15 час. 00 мин, на заседании диссертационного совета Д 212.130.04 в Московском инженерно-физическом институте (государственном университете) по адресу: 115409, г. Москва, Каширское шоссе, д.31.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИФИ.

Автореферат разослан: Л » Лк^М-200 г.

Просим принять участие в работе совета или прислать отзыв в одном экземпляре, заверенном печатью организации, по адресу МИФИ.

Ученый секретарь диссертационного совета,

доктор технических наук, Бецофен Сергей Яковлевич,

МАТИ-РГТУ

ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ: Институт металлургии и металловедения

РАН им. А.А. Байкова (ИМЕТ)

доктор физико-математических наук, профессор

Общая характеристика работы

Актуальность темы. В последние годы появились отдельные сведения о том, что кинетика реального радиационного роста оболочечных труб из циркониевых сплавов в процессе их реакторной эксплуатации не вполне соответствует прогнозам, основанным на знании исходной кристаллографической текстуры этих труб. Было высказано предположение о возможном изменении текстуры труб под воздействием облучения, хотя в известных монографиях по радиационной физике такая возможность не рассматривается, а какие-либо конкретные экспериментальные данные в ее пользу в литературе отсутствуют. Непосредственная проверка этого предположения путем рентгеновской съемки текстуры оболочечных труб после их извлечения из реактора в настоящее время не представляется возможной в силу отсутствия «горячих» лабораторий, располагающих дифрактометрическим оборудованием для изучения текстуры облученных образцов.

Поэтому, задавшись целью выяснить возможность значимых текстурных изменений в оболочечных трубах под воздействием нейтронного облучения, в качестве первого шага целесообразно рассмотреть вопрос об изменениях в текстуре труб под воздействием других видов облучения, не вызывающих протекания в материале ядерных реакций. В данной диссертационной работе доступным видом такого облучения, адаптированном применительно к цилиндрическим образцам, являлась ионно-плазменная обработка на установке «Десна», сконструированной для поверхностного модифицирования оболочечных труб потоками высокотемпературной импульсной плазмы (ВТИП) \ Хотя попытки модифицирования оболочечных труб из циркониевых сплавов с помощью ВТИП обработки не дали положительных результатов с точки зрения повышения их коррозионных свойств, информация, полученная при рентгеновском изучении структурных изменений в объеме обработанных труб, позволяет ответить на ряд вопросов фундаментального характера, связанных с возможностью переориентации зерен материала под воздействием облучения.

Использование ионно-плазменной обработки в качестве воздействия, которое в некоторой степени моделирует нейтронное облучение, оправдано лишь в силу существования так называемого «эффекта дальнодействия» ионной бомбардировки, состоящего в структурных изменениях в пределах слоя, толщина которого на несколько порядков величины превышает толщину слоя торможения ионов 2. Если энергия бомбардирующих ионов не превышает 20-30 кэВ, они тормозятся в слое толщиной не более 10-40 нм. Между тем, экспериментальные данные, полученные, прежде всего, рентгеновскими методами, свидетельствуют, что воздействие ионно-плазменной обработки не ограничивается модифи-

1 Грибков В.А., Григорьев Ф.И., Калин Б.А., Якушин В.Л. Перспективные радиационно-пучковые технологии

обработки материалов: Учебник / Под общ. ред. Б.А. Калина. - М.: Круглый год, 2001.- 528с.

3 Диденко А.Н., Шаркеев Ю.П., Козлов Э.В., Рябчиков А.И. Эффекты дальнодействия в ионно-имплантирован-ных металлических материалах. - Томск: Изд-во НТЛ, 2004- 328с. <

нацией тонкого поверхностного слоя, а распространяется на значительно большие расстояния. На существование эффекта дальнодействия указывает уже сама возможность регистрации структурных изменений в образце, подвергнутом ионной бомбардировке, по изменению параметров рентгеновского отражения от поверхности образца. Дифракционная картина, регистрируемая при съемке обработанной поверхности, характеризует структуру примыкающего к поверхности слоя, толщина которого, по крайней мере, на 3 порядка величины больше толщины слоя торможения ионов, так как толщина слоя половинного ослабления рентгеновского излучения в материале исследуемого образца измеряется микронами, а не нанометрами.

Хотя эффект дальнодействия ионной бомбардировки был обнаружен более 35 лет назад, он до сих пор практически выпадает из поля зрения большинства специалистов в области радиационной физики в силу отсутствия в арсенале используемых ими методов исследования количественного текстурного анализа, позволяющего зафиксировать кристаллографическую переориентацию зерен материала в удаленных от обрабатываемой поверхности слоях. Систематическое рентгеновское изучение проявлений эффекта дальнодействия и влияющих на него факторов позволит существенно расширить накопленные к настоящему времени знания о воздействии облучения на металлические материалы. Если практические задачи, связанные с созданием установок для радиационной обработки изделий, включая ионную имплантацию и ионно-плазменное модифицирование поверхностей, уже в значительной степени решены и внедрены в непрерывный технологический процесс, то научные аспекты такой обработки требуют проведения дальнейших исследований.

Поскольку в настоящее время радиационные технологии обработки материалов распространены очень широко, важность исследования их объемного воздействия на структуру обрабатываемых материалов совершенно очевидна. Этим обусловлена актуальность темы диссертационной работы.

Цель работы состояла в обнаружении и систематизации проявлений эффекта дальнодействия ионно-плазменной обработки в оболочечных трубах и листах из сплавов на основе циркония методами рентгеновской дифрактометрии, в установлении факторов, влияющих на структурные и текстурные изменения в объеме обрабатываемых изделий, а также возможных механизмов, ответственных за наблюдаемые изменения.

Для достижения поставленной цели в работе решены следующие задачи применительно к сплавам на основе Ъх, подвергнутым ионно-плазменной обработке:

- проанализированы процессы текстурообразования на поверхности облучаемого материала;

- изучена послойная структурная и текстурная неоднородность, сформировавшаяся в циркониевых сплавах в результате ионно-плазменной обработки;

- изучены особенности проявления эффекта дальнодействия в зависимости от режимов обработки и исходного состояния образцов;

- выявлены возможные механизмы, ответственные за различные проявления эффекта дальнодействия.

Научная новизна работы. Предпринятое исследование помогает ответить на вопросы, выходящие за пределы циркониевой проблематики и имеет общий, фундаментальный характер. Это касается однозначной констатации существования эффекта дальнодействия и возможных механизмов его реализации, соотношения процессов искажения и совершенствования структуры в приповерхностных слоях под воздействием облучения, влияния искаженности структуры приповерхностных слоев на передачу воздействия облучения вглубь материала. В монографиях по воздействию облучения на материалы указанные вопросы почти не рассматриваются, и данная диссертационная работа, по крайней мере частично, восполняет этот пробел.

В работе впервые показаны проявления эффекта дальнодействия в циркониевых сплавах при обработке потоками высокотемпературной импульсной плазмы, заключающиеся в объемном изменении структуры и текстуры образцов.

Впервые установлено, что воздействие ионно-плазменной обработки на текстуру труб резко ослабляется в случае формирования приповерхностного слоя с искаженной структурой.

Впервые обнаружено, что ионно-плазменное воздействие на структуру отожженного листа является анизотропным, а обработка листов, деформированных холодной прокаткой, приводит к формированию в них сложной градиентной структуры, включающей слои, в разной степени претерпевающие совершенствование кристаллической решетки.

Впервые выявлены закономерности эффекта дальнодействия в зависимости от режимов обработки плазмой, состава сплава и исходного состояния образцов (отожженные и деформированные с различной степенью деформации).

Практическая значимость диссертации определяется тем, что в ней рассматривается воздействие ионно-плазменной обработки на структуру и текстуру в объеме изделий из конкретных сплавов на основе циркония, используемых в качестве конструкционных материалов в атомной энергетике. Предполагаемое радиационно-индуцированное изменение текстуры именно этих изделий предопределило постановку данной работы, а полученные результаты позволяют утверждать, что при прогнозировании радиационного роста изделий из циркониевых сплавов действительно следует считаться с возможностью изменения их текстуры в процессе эксплуатации.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Экспериментальные свидетельства различных проявлений эффекта дальнодействия при ионно-плазменной обработке изделий из сплавов на основе циркония.

2. Закономерности послойного изменения структурных и текстурных характеристик труб и листов из циркониевых сплавов в зависимости от параметров их ионно-плазменной обработки (плотность падающей энергии, количество импульсов).

3. Данные о влиянии геометрии изделий из циркониевых сплавов, их состава и структурного состояния, кристаллографических особенностей облучаемой поверхности на послойное изменение структуры и текстуры в результате ион-но-плазменной обработки.

4. Данные о возможных механизмах эффекта дальнодействия.

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы представлены на следующих Российских и Международных конференциях: 7-ая научно-практическая конференция "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий" (Обнинск, 2003); Международная школа молодых ученых и специалистов, посвященная 75-летию ННЦ ХФТИ (Алушта, 2003); Научная сессия МИФИ (Москва, 2004, 2007, 2008); 7th Moscow International ITEP School of Physics "Nuclear physics, physics and chemistry of condensed matter" (Россия, Отрадное, 2004, 2008); 14th International Conference on Textures of Materials - ICOTOM 14 (Belgium, Leuven, 2005); 6lh International Ural Seminar on Radiation Damage Physics of Metals and Alloys (Россия, Снежинск, 2005); 9th International Conference on Material Forming -ESAFORM (United Kingdom, Glasgow, 2006), 11th International Conference on Plasma Surface Engineering - PSE (Germany, Garmish-Partenkirchen, 2008), 11th European Powder Diffraction Conference - EPDIC (Poland, Warszawa. 2008).

Публикации. Основные результаты по теме диссертационной работы опубликованы в 14 работах, в том числе - в 4 статьях в реферируемых научных журналах.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных выводов и библиографии. Работа изложена на 141 странице, включая 58 рисунков, 5 таблиц и список цитируемой литературы из 126 наименований.

Основное содержание работы.

Во введении обоснована актуальность диссертационной работы, сформулирована ее цель, охарактеризованы научная новизна и практическая значимость, сформулированы основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе приводятся имеющиеся в литературе сведения об эффекте дальнодействия ионного и плазменного облучения. Рассматриваются основные элементарные процессы взаимодействия ускоренных частиц с твердым телом. Отмечается, что при достаточно большом количестве работ, посвященных эффекту дальнодействия ионного облучения, недостаточно данных о послойных структурных изменениях в случае обработки поверхности потоками плазмы.

В главе 2 приведены сведения об использованных циркониевых сплавах и о протекающих в них структурообразующих процессах, описываются использованные методы рентгеновского исследования.

При проведении экспериментов по ионно-плазменной обработке использованы образцы из циркониевых сплавов Zr-l%Nb (Э110) и Zr-l%Nb-l%Sn-0,7%Fe (Э635). Приводятся характеристики основных фаз, входящих в состав этих сплавов, и рассматриваются возможные процессы, протекающие в них при нагреве до высоких температур в условиях плазменного воздействия на по-

верхность. Описывается текстурообразование в циркониевых сплавах при прокатке, рекристаллизации и фазовых превращениях. В результате протекания фазового превращения р—>а текстура изменяется в соответствии с ориентаци-онным соотношением {011}р || (0001)о, <111>[5 || <11.0>а.

При выполнении диссертационной работы были использованы методы рентгеновской дифрактометрии, включая:

- фазовый анализ;

- текстурный анализ по методу прямых полюсных фигур (ПФ) и с использованием расчета функции распределения ориентации (ФРО);

- анализ профиля рентгеновской линии;

- определение макронапряжений по методу эт2*/-

Использованы рентгеновские дифрактометры ДРОН-3 и ДРОН-ЗМ при полной автоматизации процессов измерения, накопления и обработки получаемых данных с помощью комплекса компьютерных программ. Обработка профиля рентгеновской линии включала определение углового положения, угловой полуширины и интегральной интенсивности; обработка результатов текстурных измерений включала построение неполных прямых полюсных фигур с угловым радиусом до 80° и вычисление интегральных текстурных параметров Кернса, как проекции распределения полюсной плотности ПФ(0001)а на три взаимно перпендикулярные оси (^параметр). Обычно /параметры рассчитывают для трёх основных направлений изделия: нормальное направление (НН), поперечное направление (ПН) и направление прокатки (НП) в листе или II (радиальное), Т (тангенциальное) и Ь (осевое) в трубе:

Л II

2л2 2л2

||р(а, [!) ■ £¡11 а • соз2 и • а"а в'Р; /т= ||р(а, р)-8т3а-бт3р-й'а^р;

оо оо

л

2л2

/ь= | |р(а, Р) ■ Бт'а ■ сск'З ■ с!а ч-ДЗ.

о о

Поскольку /{¡+/т+/1,=1, то для бестекстурного образца /я =/г =/ь = 0,33. Именно к этой величине стремятся все три /-параметра в случае разрушения текстуры и приближения к бестекстурному состоянию.

В порядке предварительной методической проработки проведено сопоставление величин интегральных текстурных параметров, которые рассчитывались при использовании полных прямых полюсных фигур, построенных по стандартному методу экстраполяции и восстановленных с помощью ФРО. Установлено, что, независимо от способа построения полных полюсных фигур, вычисляемые по ним величины интегральных текстурных /-параметров различаются незначительно, свидетельствуя тем самым о достаточно высокой устойчивости методик, применяемых при изучении послойной текстурной неоднородности облученных образцов.

Для оценки субструктурного состояния материала и определения макронапряжений использовали рентгеновские линии (11.4) и (21.3), расположенные в

случае излучения СиКа под углами 29ц.4 ~ 100° и 2821.3 ~ И8°, соответственно. Эти линии формируются при рентгеновском отражении от пирамидальных плоскостей, наименее чувствительных к структурной анизотропии, которая свойственна кристаллической решетке ГПУ. Величины углового положения линии 29ьи пересчитывали в величины межплоскостного расстояния с^ы для кристаллографических плоскостей {1гк.1}, располагающихся параллельно исследуемому участку поверхности трубы. Кроме того, по угловым положениям линий (11.4) и (21.3) вычисляли параметры а и с элементарной ячейки а^т, а также отношение с/а и объем элементарной ячейки V.

В контексте данной работы основной интерес представляют относительные изменения структурных характеристик, тенденции этого изменения и его общее направление, о которых можно судить по измеренным полуширинам рентгеновской линии Во,5 при условии, что инструментальное уширение линии остается одним и тем же, что обеспечивается проведением рентгеновской съемки при одних и тех же геометрических условиях. Хотя регистрируемые рентгеновские линии из всего множества зерен исследуемого образца характеризуют только ограниченную группу зерен, у которых кристаллографические плоскости {11.4} и {21.3} параллельны обрабатываемой поверхности, можно принять, что профиль этих линий в первом приближении характеризует структурное состояние всех зерен образца независимо от их ориентации и от ориентации отражающих плоскостей, поскольку отражения от пирамидальных плоскостей характеризуются слабой чувствительностью к структурной анизотропии материала.

При изучении текстуры образцов проводили рентгеновскую дифрактомет-рическую съемку прямых полюсных фигур ПФ(0001)а и ПФ{11.0}а с угловым радиусом 70° или 80°.

Специфика применявшихся известных дифрактометрических методик состояла в их адаптации применительно к изучению структурных и текстурных особенностей о.-Тт в листах и трубах малого радиуса. Форма изделия учитывалась в первую очередь при выборе оптимального способа приготовления образцов для рентгеновских исследований, обеспечивающего достаточно высокую точность проведения измерений. В частности, для изучения текстуры труб диаметром ~9 мм по методу прямых полюсных фигур из облученной трубы элект-ро-эррозионным способом вырезались образцы размером 3x3 мм, что существенно меньше стандартного размера образцов, применяющихся при текстурных дифрактометрических измерениях. При изучении анизотропии воздействия ионно-плазменной обработки на структуру и текстуру листа толщиной 1,7 мм изготавливались составные образцы, при использовании которых можно было облучать и исследовать не только плоскость прокатки листа, но и его сечения, перпендикулярные направлению прокатки (НП) и поперечному направлению (ПН). Для измерения макронапряжений по методу зт2\)/ была изготовлена специальная приставка, позволяющая осуществлять поворот трубчатого образца вокруг требуемой оси.

При послойном изучении структуры и текстуры образцов, подвергнутых ионно-плазменной обработке, последовательные слои удаляли с помощью химического травления поверхности, используя травитель следующего состава: 45% Ш03 + 45% Н20 + 10% №4. Стравливание слоев с шагом А/=10 - 20 мкм, увеличивающимся по мере удаления от внешней поверхности образца, проводили до глубины -100 мкм, на которой становится ясна общая тенденция дальнейшего изменения контролируемых параметров.

В главе 3 представлены экспериментальные результаты по изучению влияния ионно-плазменной обработки на структуру и текстуру оболочечных труб из циркониевых сплавов.

Обработка проводилась на импульсной плазменной установке типа Z-пинчa «Десна М», в которой получаемый поток высокотемпературной плазмы самостягивается к оси рабочей цилиндрической камеры. Эта особенность позволяет проводить однородную всестороннюю обработку образцов цилиндрической формы. Использовались два различных режима обработки, характеризующихся следующими параметрами, в числе которых напряжение зарядки конденсатора и, плотность потока падающей энергии количество импульсов Л^, оценочная удельная мощность потока IV:

- режим А («мягкий») -11= 10,8 кВ, б = 28 Дж/см2, N=3, IV == 1,87 МВт/см2, при обработке труб по такому режиму происходит незначительное локальное оплавление их поверхности;

- режим Б («жесткий») - С/= 13 кВ, 2 = 50 Дж/см2, N = 5, IV = 3,33 МВт/см2, при обработке труб по такому режиму происходит полное расплавление поверхностного слоя.

Длительность одного импульса 15-10"6 с при интервале между ними ~2 мин.

Образцы одной из серий после обработки подвергали пострадиационному отжигу по режиму 580°С в течение 24 ч.

Изучение текстуры образцов проводили при комнатной температуре, когда независимо от температуры предшествующей обработки основной составляющей материала являлась а-фаза. По полюсным фигурам определяли интегральные текстурные параметры Кернса.

Общие тенденции послойного изменения контролируемых дифракционных параметров состоят в увеличении полуширины рентгеновских линий Во,5 и уменьшении межплоскостных расстояний а и с. При этом в случае сплава Э110 ВТИП обработка по режиму Б вызывает значительно большее увеличение £0,5 и в пределах вдвое более толстого слоя, чем обработка по режиму А (рис. 1), тогда как в случае сплава Э635 влияние ВТИП обработки на полуширины линий Во,5 почти одинаково при обоих режимах и локализовано в слое, толщина которого близка к толщине слоя структурных изменений в трубе из сплава Э110 при обработке по режиму А. Учитывая, что исходное состояние оболочечной трубы было сформировано термообработкой при температуре рекристаллизации и отвечало весьма совершенной структуре, увеличение полуширины рентгеновской линии в результате ВТИП обработки (рис. 1) указывает на произошедшее в по-

верхностном слое измельчение блоков когерентного рассеяния и/или усиление искаженности кристаллической решетки.

Рис. 1. Послойное изменение угловой полуширины Во,5 рентгеновской линии (21.3) для оболо-чечных труб из сплава Э110 (а) и Э635 (б), подвергнутых ВТИП обработке по различным режимам и последующему отжигу:

0 - ВТИП обработка по режиму А;

А - ВТИП обработка по режиму Б;

• - ВТИП обработка по режиму А + отэ/сиг 580°С, 24 часа;

А - ВТИП обработка по режиму Б + отжиг 580°С, 24 часа.

1 - расстояние до облученной поверхности, 1 - значение в исходном образце.

При торможении бомбардирующих ионов происходит разогрев приповерхностного слоя, а его последующее быстрое охлаждение сопряжено с возникновением закалочных эффектов. Поскольку температура нагрева слоев спадает по мере удаления от обрабатываемой поверхности, а самый поверхностный слой претерпевает плавление, можно заключить, что температурный градиент, существующий при обработке в приповерхностном слое толщиной до 200 мкм, составляет не менее 10 град/мкм, а в непосредственной близости от поверхности - значительно больше. В этих условиях в пределах слоев, претерпевших нагрев и последующее быстрое охлаждение, не успевает сформироваться фазовый состав, соответствующий равновесной диаграмме фазовых состояний, так что все легирующие добавки и примеси оказываются растворенными в матрице а-Тг. В частности, содержание ЫЬ в а-2г в испытавших закалку приповерхностных слоях намного превышает равновесное содержание, отвечающее диаграмме состояния. Поскольку атомный радиус №> меньше атомного радиуса 7хъ повышенное содержание М> в ъ.-Ъх приведет к уменьшению межплоскостных расстояний, что и наблюдается на самом деле.

Сравнение послойных изменений межплоскостных расстояний при обработке труб из сплава Э110 по режимам А и Б показывает, что в случае «жесткого» режима уменьшение с!± (межплоскостное расстояние вдоль нормали к исследуемой поверхности) по отношению к исходному значению простирается на значительно большие глубины, чем в случае «мягкого» режима. При этом, судя

по характеру построенных кривых, исходная величина вообще не достигается и на глубине 80 мкм, где начальная полуширина линии Z?0,5 восстанавливается, свидетельствуя об отсутствии закалочных эффектов, а межплоскостные расстояния все еще далеки от первоначальных. Поэтому можно заключить, что уменьшение межплоскостных расстояний вблизи обрабатываемой поверхности обусловлено не только пересыщением раствора ниобием, но также и действием остаточных макронапряжений. Последнее подтверждается результатами измерения макронапряжений по методу sin2\|/.

В трубах из сплава Э635 с понижением температуры разогрева слоя при ионно-плазменной обработке закалочные эффекты ослабляются раньше, чем в сплаве Э110, что свидетельствует о более высокой температуре р—>ct превращения. На расстоянии 80 мкм от поверхности межплоскостные расстояния d в трубах, обработанных по разным режимам, становятся одинаковыми и близкими к исходному, тогда как на меньших глубинах «мягкая» обработка приводит к несколько большему снижению d, чем «жесткая» обработка, в отличие от ситуации, наблюдаемой в трубах из сплава Э110. Тангенциальные макронапряжения в трубах из сплава Э635 ведут себя примерно так же, как и в трубах из сплава Э110, с той разницей, что спадают они значительно быстрее, причем в случае «мягкой» обработки макронапряжения спадают до нуля уже на расстоянии 70 мкм от поверхности.

Результаты ионно-плазменной обработки труб из разных циркониевых сплавов контролируются послойным распределением температуры вблизи поверхности обрабатываемых труб и отражают характер соответствующих диаграмм состояния. Так как закалочные эффекты обнаруживаются лишь в тех случаях, когда температура нагрева находится, по крайней мере, в пределах (а+Р)-области, можно считать, что при обработке труб из сплава Э110 по «мягкому» режиму температура 600°С достигается на глубине 40 мкм, а по «жесткому» режиму - на глубине 70 мкм. Учитывая, что в сплаве Э635 (а+Р)-область сдвинута на ~250° в сторону высоких температур, при разогреве слоя до температур ниже ~850°С закалочные эффекты, связанные с р—>а превращением, перестают сказываться на полуширине рентгеновских линий. Кроме того, в сплаве Э635 определенное влияние на закалочные эффекты оказывает растворение интерме-таллидных фаз при достаточно высоких температурах. Так как легирование циркония оловом стабилизирует a-фазу, повышая температуру а«-»Р превращений, растворение интерметаллидных фаз способствует дополнительному сдвигу (а+Р)-области к высоким температурам, ослабляя закалочные эффекты, несмотря на более высокую температуру нагрева.

В результате ионно-плазменной обработки в приповерхностной зоне формируются следующие слои:

- слой, претерпевший плавление и последующую кристаллизацию, насыщенный гелием, ионы которого затормозились в пределах этого слоя;

- слой, претерпевший закалку после нагрева до температур р-области;

- слой, претерпевший закалку от температур (а+Р)-области.

В связи с образованием при закалке а'-фазы, характеризующейся повышенной дефектностью кристаллической решетки а^г, закалочные эффекты в приповерхностном слое обусловливают возникновение упругих растягивающих макронапряжений в плоскости поверхности при одновременном упругом сжатии вдоль нормали к поверхности, а постепенное ослабление закалочных эффектов по мере удаления от поверхности приводит к ослаблению этих напряжений. Кроме того, на послойное распределение напряжений влияет также изменение текстуры при переходе от одного слоя к слою другому.

Изменение текстуры материала, наблюдаемое по полюсным фигурам демонстрирует, как происходит переориентация кристаллитов в результате воздействия плазмы на материал.

Первоначальное состояние образцов характеризуется текстурой базисного типа (рис. 2). В результате ионно-плазменного облучения в оболочечных трубах наблюдаются текстурные изменения трех типов (рис. 2, 3):

1) полное разрушение исходной текстуры и/или образование аксиальной текстуры в приповерхностном слое толщиной до нескольких микрометров, претерпевающем частичное или полное расплавление;

2) текстурные изменения, обусловленные протеканием фазовых превращений а-»Р-»а с сопутствующим «размножением» ориентации в соответствии с действующим ориентационным соотношением в слое, где при ионно-плазменной обработке достигается достаточно высокая температура;

3) изменение текстуры во всем объеме трубы, аналогичное происходящему при рекристаллизации прокатанного а-Хх и описываемое как поворот призматических осей вокруг базисных на 30° при одновременном сдвиге базисных осей в сторону тангенциального направления.

Наибольший интерес представляет изменение типа (3), которое в трубах из сплава Э110 наблюдается только при обработке по «мягкому» режиму, а в трубах из сплава Э635 - при обоих режимах обработки.

Текстурные изменения типа (2), связанные с протеканием фазовых превращений, при «жестком» режиме ионно-плазменной обработки трубы из сплава Э110 происходят в слое, толщина которого существенно больше, чем в случае «мягкой» обработки. Это вполне естественно и объясняется тем, что при «жесткой» обработке нагрев поверхностного слоя больше, чем при «мягкой», и зона фазовых превращений простирается на большее расстояние от поверхности. Однако при этом исчезают текстурные изменения типа (3) в остальных слоях трубы. Расплавление поверхностного слоя и сопряженное с ним ослабление дальнего порядка в кристаллической решетке прилегающих слоев вследствие закалочных явлений затрудняет эффект дальнодействия, требующий доставки энергии бомбардирующих ионов в слои, лежащие на глубине, превышающей толщину слоя торможения ионов на много порядков величины. Было также показано, что в трубе, подвергнутой ионно-плазменной обработке в холоднокатаном состоянии, изменение текстуры во всем объеме трубы не происходит.

0.7 О.б 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

и (б)

1 V .«тля

20 40

60

80 100

г 00

жк-лга

>—^

]

в»: "■газа

60 80 100 имкм

0 20 40 60 80 100 мкм

Рис. 2. Послойное изменение интегральных текстурных/-параметров для оболочеч-ных труб из сплава Э110 (а, б) и сплава Э635 (в,г) после ВТИП обработки: (а, в) - «мягкий» резким А, (б, г) - «жесткий» режим Б. • -/я, А -/т, □ -/ь, < - расстояние до облученной поверхности.

Следовательно, действие механизма, ответственного за передачу воздействия ионно-плазменной обработки во внутренние слои стенки трубы, подавляется при наличии на поверхности трубы достаточно толстых слоев расплавления, фазовых превращений и закалки материала или в случае повышенной искаженнос-ти структуры промежуточных слоев вследствие предварительной пластической деформации.

Если по мере разупорядочения решетки поверхностного слоя усиливается экранирование внутренних слоев, то из перечисленных выше механизмов, предложенных в литературе для объяснения эффекта дальнодействия, таким механизмом может являться только распространение упругих волн, возникающих при торможении ионов гелия в приповерхностном слое трубы. В искаженной кристаллической решетке эти волны быстрее рассеиваются, и за пределами слоя закалочных явлений энергии упругих волн оказывается уже недостаточно для заметной активизации объемных текстурных изменений. Обнаруженный эффект

Исходная поверхность

Облученная Ь^верхност>

г-10 мкм

/ ~ 20 мкм,

(а) (6) (в) (г)

Рис. 3. Послойное изменение текстуры оболочечных труб из сплава Э110 (а,б) и Э635 (в,г) после ВТИП обработки по «мягкому» режиму А (а,в) и по «жесткому» режиму Б (б,г). ПФ{112 0}, г - расстояние исследуемого слоя до облученной поверхности.

.1-50 мкм,

100 м,

экранирования глубинных слоев материала слоем расплава может быть использован для ограничения дальнодействия ионной бомбардировки.

Изменения текстуры типа (3), наблюдаемые под воздействием ионно-плазменной обработки в объеме оболочечных труб, весьма значительны (рис. 3) и подобны происходящим в а-2г при рекристаллизации труб в случае их достаточно высоких деформационного наклепа и температуры отжига.

Эти изменения выражаются в усилении аксиальности распределения базисных нормалей и в выстраивании призматических нормалей <11.0> вдоль оси трубы Ь вследствие зарождения в деформированной матрице и/или преимущественного роста новых зерен именно с такой ориентацией.

Однако, в изучаемом случае ионно-плазменной обработки о рекристаллизации, как процессе образования и роста новых зерен в деформированной матрице, не может быть речи, что становится очевидным при учете следующих обстоятельств:

- исходное состояние труб отвечает состоянию их поставки, сформированному при заключительной штатной термообработке 580°С, 3 ч, после которой трубы оказываются в полурекристаллизованном состоянии, характеризуемом примерно равновероятным совпадением с осевым направлением трубы Ь нормалей <10.0> и <11.0>, тогда как при полной рекристаллизации вдоль оси Ь выстраиваются нормали <11.0>;

- склонность материала к рекристаллизации определяется энергией остаточных искажений кристаллической решетки, накопленной в ходе предшествующей деформации, но в рассматриваемом случае эта энергия уже была в значительной мере израсходована на перестройку структуры материала при заключительной термообработке трубы;

-для протекания рекристаллизации необходимо, чтобы степень предварительной деформации материала достигала некоторого критического уровня, а отжиг проводился бы при температуре не ниже определенной температуры рекристаллизации, которая для сплавов Э110 и Э635 равна 580°С;

-температура слоев, примыкающих к внутренней поверхности трубы, при ионно-плазменной обработке заведомо намного ниже температуры рекристаллизации, о чем свидетельствуют как расчеты, так и оценки, выполненные на основе послойных текстурных изменений, связанных с протеканием фазовых превращений; такие характерные изменения текстуры вследствие протекания а—>а фазовых превращений при обработке по «мягкому» режиму А локализованы в слое толщиной не более 10 мкм.

При пластической деформации а-2г скольжение дислокаций в призматических системах {10.0}<11.0> приводит к выстраиванию осей <10.0> вдоль направления растяжения, совпадающего при прокатке трубы с ее осью. Рекристаллизация, протекающая обычно с участием процессов коллективного переползания дислокаций, приводит к такой переориентации решетки, в результате которой вдоль бывшего направления растяжения (в случае трубы - вдоль оси Г) выстраиваются оси <11.0>. Переориентация решетки а-2г в объеме тру-

бы в результате ионно-плазменной обработки при отсутствии заметного разогрева материала на достаточно большом расстоянии от обрабатываемой поверхности также реализуется посредством переползания дислокаций. В условиях сжатия или растяжения переползание дислокаций приобретает упорядоченный характер, при котором дислокационные экстраплоскости, совпадающие с плоскостями {11.0}, как бы «выжимаются» из тела зерна или, напротив, «проходят» через зерно, в результате чего размер изделия вдоль направления действующих напряжений уменьшается или увеличивается, соответственно. При этом оказывается возможной наблюдаемая переориентация зерен a-Zr, при которой вдоль осевого направления трубы ориентируются оси <11.0>.

Термические напряжения, связанные с изменением объема приповерхностного слоя вследствие его нагрева, повышения дефектности и протекания фазовых превращений, не могут являться причиной этих текстурных изменений уже по той причине, что в трубе из сплава Э110, обработанной по «жесткому» режиму, где термические напряжения выше, чем в трубе, обработанной по «мягкому» режиму, объемные текстурные изменения отсутствуют.

В то же время термические напряжения могут оказывать влияние на процессы переползания дислокаций за счет создания более благоприятных условий для атомных перескоков в определенных направлениях. Тогда роль упругих волн, возникающих при торможении ионов в поверхностном слое и распространяющихся вглубь материала, состоит в увеличении амплитуды колебания атомов в узлах кристаллической решетки и в повышении вероятности их коллективных перескоков в другие позиции, а роль термических напряжений, пусть даже весьма слабых, - в выделении преимущественных направлений для этих перескоков, в результате чего оказываются возможными направленные, а не хаотические повороты решетки a-Zr в тех зернах, где они не произошли в ходе предварительного отжига.

Общепринято, что упругие волны - это волны, распространяющиеся в жидких, твердых и газообразных средах за счет действия упругих сил. Скорость распространения упругих волн в твердом теле определяется величиной модуля упругости и практически не зависит от механизма их возбуждения. Очевидно, используемая ионно-плазменная обработка возбуждает в изделиях волны, которые при учете приведенных экспериментальных наблюдений следует квалифицировать как упругие. Тогда текстурные изменения, происходящие в объеме трубы при ионно-плазменной обработке, рассматриваем как результат коллективного переползания дислокаций под воздействием волн упругого сжатия.

В главе 4 представлены результаты изучения влиянии ионно-плазменной обработки по «мягкому» режиму на листовые образцы из сплава Э110. С целью выяснения различных аспектов воздействия на следующие вопросы исследованы три серии образцов.

1). Для выявления анизотропии воздействие ионно-плазменной обработки на структуру отожженного листа были подготовлены составные образцы, у которых обработке подвергались поверхности, перпендикулярные трем взаимно

перпендикулярным направлениям листа - нормальное направление (НН), направление прокатки (НП) и поперечное направление (ПН). Хотя исходная текстура всех образцов одна и та же, приготовленные сечения листа характеризуются различными сочетаниями кристаллографических плоскостей.

2). Для установления влияния степени предварительной деформации на характер структурных и текстурных изменений при ионно-плазменной обработке были исследованы образцы, подвергнутые облучению вдоль НН в отожженном состоянии и после холодной прокатки до степеней деформации 16%, 45% и 73%.

3). Для выяснения влияния числа импульсов ВТИП сопоставлены структурные особенности листовых образцов, подвергнутых воздействию одного и трех импульсов длительностью 15-Ю"6 с каждый.

Согласно полученным результатам, при ионно-плазменной обработке листовых отожженных образцов характер изменения их текстуры во внутренних слоях намного менее очевиден, чем в отожженных трубах с аналогичной исходной текстурой. Судя по послойному изменению интегральных параметров Кернса (рис. 4), п случае облучения вдоль НН текстура изменяется в слое толщиной не более 20 мкм, что свидетельствует о связи этих изменений с поверхностным нагревом.

Рис. 4. Послойное измененне интегральных текстурных/-параметров для образцов из сплава Э110 после ВТИП обработки по «мягкому» режиму А (3 импульса) с трех различных направлений листа: (а) - облучение с НН, (б) - облучение с НП, (в) - облучение с ПН;

I - /шъ 2 - /пц, 3 - /нн. (-расстояние до облученной поверхности.

Поскольку текстура и структура труб и листов как после холодной прокатки, так и после рекристаллизационного отжига примерно одинаковы, причину различного воздействия на них ионно-плазменной обработки следует усматривать в геометрических особенностях облучаемых образцов. Наиболее существенное различие трубчатых и листовых образцов состоит в том, что в условиях нагрева при ионно-плазменной обработке трубчатые образцы находятся в «заневолен-ном» состоянии вдоль тангенциального направления, а в листовых образцах ничто не мешает изменению их размеров при нагреве и охлаждении. Поэтому макронапряжения, возникающие вследствие различного нагрева соседних слоев и послойной неоднородности фазовых превращений и закалочных эффектов, в трубе достигают значительной величины, а в малых листовых образцах по

большей части релаксируют. При отсутствии макронапряжений упругих волн оказывается недостаточно для развития в объеме малых листовых образцов процессов направленного переползания дислокаций.

Приводимые результаты свидетельствуют, что воздействие ионно-плазменной обработки на структуру отожженного листа является анизотропным (см. рис. 4), то есть зависит от ориентации облучаемой поверхности по отношению к осям НН, НП и ПН. Очевидно, что наблюдаемые текстурные изменения не сводятся к термическим эффектам. Различия НН-, НП- и ПН-образцов обусловлены анизотропной формой кристаллитов а-Хт в исходном листе, их неравноосностью, различной плотностью границ в обрабатываемых сечениях и различием расстояний от облучаемой поверхности до ближайшей межзеренной границы. Показательно, что в НН-образце исходная текстура восстанавливается после ВТИП обработки при наименьшем удалении от поверхности, и именно вдоль НН после предшествующей прокатки большинство пластинчатых кристаллитов имело минимальный размер. По-видимому, обнаруженная анизотропия воздействия ВТИП обработки обусловлена не только их кристаллографической анизотропией, но и анизотропией микроструктуры.

При изучении второй серии образцов, различающихся степенью деформации и дефектностью кристаллической решетки, обнаружено несколько эффектов, ранее в литературе не описанных.

1). Дополнительная искаженность кристаллической решетки, вызываемая ВТИП обработкой в поверхностном слое прокатанных листов и оцениваемая по угловой полуширине рентгеновских линий, уменьшается по мере повышения степени деформации листов (рис. 5, а).

2). В листе, прокатанном до £ = 73%, по мере удаления от облучаемой поверхности на расстояние до ~40 мкм усиливается тенденция к совершенствованию структуры; далее эта тенденция ослабляется, оставаясь заметной в слое толщиной до 100 мкм. Толщина слоя, в пределах которого в случае облучения прокатанного образца совершенствование структуры усиливается, равна толщине слоя, в пределах которого в случае облучения отожженного образца исходная структура искажена (рис. 5, а).

3). В результате ВТИП обработки прокатанного листа происходит резкое уменьшение параметра решетки а вдоль нормали к поверхности в слое толщиной не менее 100 мкм, вдвое превышающем различие между величинами параметра а, вычисленными для прокатанного и отожженного материала (рис. 5, б).

4). В образце, прокатанном до е = 73%, после ионно-плазменной обработки толщина слоя измененной текстуры равна 50 мкм, то есть в 2,5 раза больше, чем в образце, облученном в отожженном состоянии. При этом, аксиальная текстура, идентифицируемая как результат кристаллизации оплавленного слоя, в деформированном образце формируется в слое толщиной до 20 мкм (рис. 6), а в отожженном - только до 5 мкм.

0.8

3.24 т

Во,5> град.

0.6

0.4

0.2

\

\

V

| (а)

а, А

3.21

3.22

3.23 * У

/

(б)

О

3.2

О 20 40 60 80 100

и мкм

О 20 40 60 80 100 1, МКМ

Рис. 5. Послойное изменение полуширины рентгеновской линии (10.3) (а) и параметра кристаллической решетки а (б) для образцов, облученных по режтмуА (3 импульса):

— - е= 73%;----образец в отожженнол< состоянии; /-расстояние исследуемого слоя до

поверхности. Прямые линии - исходное значение полуширины.

Образование аксиальной текстуры в поверхностном слое образцов, претерпевших ионно-плазменную обработку, отражает симметрию условий кристаллизации расплавленного материала, когда ось формирующейся текстуры совпадает с направлением теплоотвода. В то же время, сам факт образования аксиальной текстуры на поверхности облученных образцов свидетельствует о том, что кристаллизация поверхностного слоя происходит независимо от текстуры подложки, и что между ними существует некий барьерный слой, ослабляющий их взаимодействие. Таким барьером может являться только аморфный слой, не имеющий кристаллографической связи с подложкой.

Увеличение толщины слоя с аксиальной текстурой при переходе от предварительно отожженных образцов к холоднокатаным указывает, что предварительная пластическая деформация резко ослабляет влияние подложки на кристаллизацию поверхностного слоя. Кроме того, оказывается, что деформированная матрица препятствует распространению упругих волн вследствие чего, вызываемые ВТИП обработкой текстурные изменения не распространяются далее слоя толщиной до 60-70 мкм.

Очевидно, что аксиальная текстура, формируясь первоначально в тонком оплавленном слое, «прорастает» в лежащий под ним слой с сильно искаженной неравновесной, неустойчивой структурой. Такое прорастание зерен со стороны поверхности во внутренние слои листа облегчается тем, что решетка прокатанной а-фазы не успевает просовершенствоваться за время нагрева до температуры фазового превращения, так что результирующая искаженность слоя, где это происходит, оказывается очень высокой и энергетически выгодно частичное поглощение этого слоя зернами, растущими из слоя, расположенного выше.

90 мкм ____.

(а) (б) («)

Рис. 6. Послойное изменение текстуры ПФ(00.1) (а,в), ПФ{11.0) (б,г) после ВТИП обработки по «мягкому» (3 импульса) режиму листовых образцов из сплава Э110, предварительно деформированных на различную степенью деформации: (а,б) е=1б%, (в,г) £=75%.

Прорастают зерна настолько глубоко, насколько успевают за время пребывания при достаточно высокой температуре.

В прокатанном листе ионно-плазменная поверхностная обработка приводит к формированию сложной градиентной структуры, включающей слои с дополнительной искаженностью структуры вследствие внесения радиационных дефектов, и слои, претерпевающие совершенствование решетки в условиях термического и радиационного воздействия в силу неравновесности ее исходного состояния.

Наблюдаемое воздействие облучения на материал является суперпозицией нескольких эффектов, в числе которых: локальный поверхностный разогрев и быстрое охлаждение; создание новых дефектов в совершенной кристаллической решетке отожженных образцов и снижение плотности дефектов в решетке деформированных образцов при радиационно-стимулированном возврате. При этом, в деформированных образцах ситуация более сложная, чем в отожженных, так как имеет место противодействие двух разных тенденций - совершенствования и искажения решетки. Преобладание той или другой тенденции определяется расстоянием слоя от обрабатываемой поверхности.

В случае ВТИП обработки отожженных образцов с увеличением числа импульсов облучения от 1 до 3 толщина слоя с искаженной структурой уменьшается от 60 мкм до 20 мкм. В случае ВТИП обработки деформированных образцов с увеличением числа импульсов облучения от 1 до 3 толщина слоя совершенствования структуры увеличивается от 40 мкм до 60 мкм. При этом после одного импульса облучения кристаллическая структура а-2г оказывается наиболее совершенной на поверхности образца, а при облучении тремя импульсами - на глубине ~30 мкм. Если структурные и текстурные изменения на поверхности связаны с термическими эффектами, то на глубине - это влияние ра-диационно-стимулированных процессов.

Структурные и текстурные изменения в образцах, связанные с увеличением числа импульсов облучения от 1 до 3, обусловлены как более однородной обработкой поверхности, так и увеличением суммарного времени воздействия облучения.

Основные выводы

1. При использовании методов рентгеновской дифрактометрии обнаружены проявления эффекта дальнодействия в оболочечных трубах и листах из сплавов 2г-1%№> и 2г-1%№>-1%8п-0,7%Ре при обработке потоками высокотемпературной импульсной плазмы, состоящие в объемном изменении структуры и текстуры образцов в пределах слоя, толщина которого в 104-105 и более раз превышает толщину слоя торможения ионов.

2. Применительно к изделиям из циркониевых сплавов установлено, что воздействие ионно-плазменной обработки включает плавление и закалку поверхностных слоев, возникновение термических напряжений, создание новых

2.1

дефектов в совершенной кристаллической решетке отожженных образцов и снижение плотности дефектов в решетке деформированных образцов при ра-диационно-стимулированном возврате, а также существенное изменение текстуры во всем объеме трубчатых образцов в тех случаях, когда толщина поверхностного слоя с искаженной структурой относительно мала.

3. Показано, что изменение текстуры а-2т в объеме трубы при поверхностной ионно-плазменной обработке подобно происходящему при рекристаллизации, и осуществляется посредством процессов переползания дислокаций, которые активизируются под воздействием упругих волн, возникающих при торможении ионов, и контролируются полем макронапряжений, обусловленных протеканием фазовых превращений в поверхностном слое.

4. Установлено, что объемное воздействие ионно-плазменной обработки на текстуру трубы резко ослабляется в случае формирования достаточно толстого приповерхностного слоя с искаженной структурой, как это имеет место в трубе из сплава гг-1%1ЧЬ при ее обработке по «жесткому» режиму, сопряженному с интенсивным оплавлением поверхности.

5. Воздействие ионно-плазменной обработки на структуру труб из сплавов 7л-1 %№> и 7л-1 %№>-1 %8п-0,7%Ре различно вследствие более высокой температуры а—>Р фазового превращения во втором сплаве и, соответственно, меньшей толщины слоя, в пределах которого при обработке происходит закалка с результирующим искажением кристаллической структуры.

6. Обнаружено, что воздействие ионно-плазменной обработки на структуру отожженного листа является анизотропным и зависит как от кристаллографической ориентации облучаемой поверхности, так и от структурной анизотропии листа.

7. Показано, что ионно-плазменная обработка листов, деформированных холодной прокаткой, приводит к формированию в них сложной градиентной структуры, которая включает слои, в разной степени претерпевающие совершенствование кристаллической решетки в условиях термического и радиационного воздействий, а также слои с дополнительной искаженностью структуры вследствие внесения радиационных дефектов.

8. Установлено, что образование на обработанных поверхностях слоя с аксиальной текстурой, наиболее развитого в предварительно деформированных образцах, свидетельствует о его кристаллизации вне связи с подложкой, что возможно лишь при наличии некоего промежуточного слоя, препятствующего этой связи. Такой промежуточный слой может быть аморфным и кристаллизоваться при последующем охлаждении.

Основные публикации по теме диссертации

1. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А., Грехов М.М. и др. Структурные и текстурные изменения в объеме оболочечных труб из сплавов на основе

Zr при ионно-плазменной обработке поверхности. // В сб. тезисов 7ой конференции "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий", г. Обнинск, 16-19 июня.- 2003- С.95-96.

2. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А., Грехов М.М. и др. Фазовое превращение ot-»ß-»a и двойникование в a-Zr при ионно-плазменной обработке сплава Zr-l%Nb. // В сб. тезисов 7ой конференции "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий", г. Обнинск, 16-19 июня-2003.-С.97-98.

3. Перлович Ю.А., Грехов М.М., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А. Изменение структуры и текстуры в объеме оболочечных труб из сплавов на основе циркония при ионно-плазменной обработке поверхности. // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение- 2004 -Т.85-№ 3,-С.59-64.

4. Перлович Ю.А., Грехов М.М., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А. Влияние импульсной плазменной обработки на структуру и текстуру оболочечных труб из сплавов на основе циркония. // В сб. трудов научной сессии МИФИ - 2004 - Т.9.-С.58-59.

5. Якушин В.Л., Калин Б.А., Джумаев П.С., Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А., Грехов М.М. и др. Влияние импульсной обработки потоками высокотемпературной плазмы на повышение коррозионной стойкости хромистой феррито-мартенситной стали в жидком свинце. // Физика и химия обработки материалов.- 2005.- № 4.-С.33-45.

6. Perlovich Yu., Grekhov М., Isacnkova М., Fesenko V. et al. Bulk texture and structure changers in tubes cf Zr alloy due to long range effect of Ion-plasma surface treatment. // Materials Science Forum - 2005 - Vols.495-497 - P.687-692.

7. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Grekhov M. et al. Structure features of rods from Zr-based alloy obtained by radial forging. // In: Proc. of 9th Intern. Conf. on Material Forming ESAFORM, Glasgow, United Kingdom, April 26-28,- 2006.- P.443-446.

8. Перлович Ю.А., Грехов M.M., Исаенкова М.Г. и др. Анизотропия воздействия высокотемпературной импульсной плазмы на структуру листового сплава Zr -l%Nb. // В сб. трудов научной сессии МИФИ,- 2007.- Т.9.- С.55-56.

9. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Грехов М.М. и др. Механизмы пластической деформации в спавах на основе Zr в условиях одноосного сжатия при различных температурно-скоростных режимах. // Физика металлов и металловедение-2006.-Т.102.-№ 6 - С.683-692.

10. Грехов М.М., Крымская O.A., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. и др. Изучение объемного воздействия ионно-плазменной обработки на текстуру изделий из сплавов на основе Zr с использованием функции распределения ориентации // В сб. трудов научной сессии МИФИ - 2008 - Т.4.- С.81.

11. Цепелев А.Б., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Грехов М.М. и др. Структурно-фазовые изменения в аустенитной стали при стационарном и циклическом электронном облучении. // Физика и химия обработки материалов - 2008 - № 1-С.9-19.

12. Perlovich Yu., Grekhov M., Isaenkova M., Kiymskaya O. Bulk texture changes in rolled Zr-l%Nb alloy under electron irradiation. // In: Abstracts of 15th Intern. Conf. on Textures of Materials ICOTOM, Pittsburgh, Pennsylvania USA, June 1-6.- 2008.-P.101.

13. Perlovich Yu., Isaenkova M., Grekhov M., Krymskaya O., Polskiy V., Yakushin V. Bulk structure changes in tubes from Zr alloys due to the long range-effect of ionplasma surface treatment. // In: Abstracts of 11th Intern. Conf. on Plasma Surface Engineering, Garmish-Partenkirchen, Germany, September 15-19.- 2008,- P.424.

14. Perlovich Yu., Isaenkova M., Krymskaya O., Grekhov M., Polskiy V. X-ray studies in radiation physics: new data on bulk effects of the ion-plasma surface treatment. // In: Abstracts of 11th European Powder Diffraction Conference EPDIC, War-szawa, Poland, September 19-22.- 2008.- P.l 1.

Подписано в печать: 29.12.2008

Заказ № 1439 Тираж - 100 экз. Печать трафаретная. Типография «11-й ФОРМАТ» ИНН 7726330900 И5230, Москва, Варшавское ш., 36 (499) 788-78-56 www.autoreferat.ru

Введение.

Глава 1. Структурные изменения в объёме металлических материалов в результате ионного облучения: экспериментальные наблюдения и механизмы.

1.1. ЭД в металлических материалах при ионном облучении.

1.2. ЭД при ионно-плазменном облучении и высокодозном воздействии ускоренных частиц.

1.3. Рентгеновские исследования облучённых материалов.

1.4. Теории эффекта дальнодействия.

1.5. Выводы.

Глава 2. Методы исследования и особенности поликристаллических материалов из сплавов на основе циркония.

2.1. Исследуемые сплавы на основе циркония.

2.1.1. Система Хг-ЫЪ.

2.1.2. Система гг-ИЬ-Зп-Ге.

2.2. Особенности текстурообразования в малолегированных сплавах на основе Ъх.

2.2.1. Развитие текстуры в а-цирконии при прокатке.

2.2.2. Изменение текстуры при рекристаллизации а-циркония.

2.2.3. Закономерности протекания фазовых превращений Р<->ав сплавах на основе циркония.

2.3. Рентгеновские методы анализа структуры материалов.

2.3.1. Рентгеновский фазовый анализ.

2.3.2. Оценка структурного состояния и анализ профиля рентгеновской линии.

2.3.3. Оценка плотности дислокаций.

2.3.4. Оценка кристаллографической текстуры по прямым полюсным фигурам.

2.3.5. Расчёт интегральных параметров Кёрнса.

2.3.6. Расчёт остаточных макронапряжений.

2.4. Расчёт функции распределения ориентаций (ФРО).

2.4.1. Расчёт свойств материала с использованием ФРО.

2.4.2. Восстановление полных прямых ПФ и обратных ПФ, используя ФРО.

Глава 3. Структурные и текстурные изменения в оболочечных трубах под воздействием ВТИП обработки.

3.1. ВТИП обработка оболочечных труб из сплавов Э110 и Э635.

3.1.1. Послойное изменение структурных характеристик: экспериментальные результаты.

3.1.2. Послойная неоднородность структуры в облучённых трубах из сплава 3110.

3.1.3. Послойная неоднородность структуры в облучённых трубах из сплава Э635.

3.1.4. Формирование послойной структурной неоднородности как причина возникновения макронапряжений.

3.2. Послойный анализ текстуры труб, подвергнутых ВТИП обработке.

3.2.1. Экспериментальные результаты.

3.2.2. Текстурные изменения в трубах, обусловленные фазовыми превращениями при ВТИП обработке труб.

3.2.3. Основные особенности послойной текстурной неоднородности труб после ВТИП обработки, выявляемые по изменению параметров Кёрнса.

3.2.4. Изменение текстуры в объёме трубы как проявление ЭД.

3.2.5. Особенности текстурных изменений под влиянием ВТИП обработки в трубах из сплава Э

3.2.6. Изменение текстуры обработанных ВТИП труб в результате отжига.

3.3. О возможном механизме эффекта дальнодействия.

3.4. Выводы.

Глава 4. Особенности структурных и текстурных изменений в листах из сплава Э110 при ВТИП обработке.

4.1. Анизотропия воздействия ВТИП обработки.

4.2. Воздействие ВТИП обработки на структуру и текстуру холоднокатаных листов из сплава Э110.

4.3. Влияние количества импульсов ВТИП обработки на структурные и текстурные изменения в листах из сплава Э110.

В последние годы появились отдельные сведения о том, что кинетика реального радиационного роста оболочечных труб из циркониевых сплавов в процессе их реакторной эксплуатации не соответствует прогнозам, основанным на знании исходной кристаллографической текстуры этих труб. Было высказано предположение о возможном изменении текстуры труб под воздействием облучения, хотя в известных монографиях по радиационной физике такая возможность не рассматривается, а какие-либо конкретные экспериментальные данные в её пользу в литературе отсутствуют. Непосредственная проверка этого предположения путём рентгеновской съёмки текстуры оболочечных труб после их извлечения из реактора в настоящее время не представляется возможной в силу отсутствия «горячих» лабораторий, располагающих дифрактометрическим оборудованием для изучения текстуры облучённых образцов:

Поэтому, задавшись целью выяснить возможность значимых текстурных изменений в оболочечных трубах под воздействием нейтронного облучения, в качестве первого шага целесообразно рассмотреть вопрос об изменениях в текстуре труб под воздействием других видов облучения, не вызывающих протекания в материале ядерных реакций. При постановке данной диссертационной работы доступным видом такого облучения, адаптированным применительно к цилиндрическим образцам, являлась ионно-плазменная обработка на установке «Десна», сконструированной для поверхностного модифицирования оболочечных труб потоками высокотемпературной импульсной плазмы (ВТИП) [1]. Хотя попытки модифицирования оболочечных труб из циркониевых сплавов с помощью ВТИП обработки не дали положительных результатов в виде повышения их коррозионных свойств, информация, полученная при рентгеновском изучении структурных изменений в объёме обработанных труб, позволяет ответить на ряд вопросов фундаментального характера, связанных с возможностью переориентации зёрен материала под воздействием облучения.

Использование ионно-плазменной обработки в качестве воздействия, которое в какой-то мере моделирует нейтронное облучение, оправдано лишь в силу существования так называемого «эффекта дальнодействия», состоящего в структурных изменениях в пределах слоя, толщина которого на несколько порядков величины превышает толщину слоя торможения ионов [2]. Если энергия бомбардирующих ионов не превышает 20-30 кэВ, они тормозятся в слое толщиной не более 10 нм. Между тем, экспериментальные данные [2,3], полученные прежде всего рентгеновскими методами, свидетельствуют, что воздействие ионно-плазменной обработки отнюдь не ограничивается модификацией тонкого поверхностного слоя, а распространяется на значительно большие расстояния.

На это указывает уже сама возможность регистрации структурных изменений в образце, подвергнутом ионной бомбардировке, по изменению параметров рентгеновского отражения от поверхности образца. Дифракционная картина, регистрируемая при съёмке обработанной поверхности, характеризует структуру примыкающего к поверхности слоя, толщина которого, по крайней мере, на 3 порядка величины больше толщины слоя торможения ионов, так как толщина слоя половинного ослабления рентгеновского излучения в материале исследуемого образца измеряется микронами, а не нанометрами. В ряде экспериментов по ионному облучению отмечались изменения параметров рентгеновской дифракции при съёмке задней стороны обработанных листовых образцов толщиной около 1 мм, однако при отсутствии послойного анализа образцов такие наблюдения интерпретировались всего лишь как результат тех или иных экспериментальных погрешностей, заведомо противоречащий общепринятым взглядам.

Таким образом, текстурные изменения в объёме изделия, претерпевшего поверхностную ионно-плазменную обработку, по определению являются результатом «эффекта дальнодействия», который практически выпадает из поля зрения большинства специалистов в области радиационной физики в силу отсутствия количественного текстурного анализа в арсенале используемых ими методов исследования. Рентгеновское изучение проявлений «эффекта дальнодействия» и влияющих на него факторов, а также механизмов его реализации позволит существенно расширить накопленные к настоящему времени знания о воздействии облучения на металлические материалы, пополнив их данными о возможной кристаллографической переориентации зёрен, удаленных от слоя торможения ионов.

Если практические задачи, связанные с созданием установок для радиационной обработки изделий, включая ионную имплантацию и ионно-плазменное модифицирование поверхностей, уже в значительной степени решены и внедрены в непрерывный технологический процесс, то научные аспекты такой обработки требуют проведения дальнейших исследований. В частности, применительно к успешно эксплуатируемым источникам плазмы типа «Радуга» и на основе Z-пинча, импульсным ускорителям типа МК-200, MKT и «Десна» более систематического исследования требуют вопросы, касающиеся зависимости объёмных структурных изменений, механизмов модифицирования структуры, глубины модифицированного слоя от режимов воздействия.

Поскольку в настоящее время радиационные технологии обработки материалов распространены очень широко, важность исследования их объёмного воздействия на структуру обрабатываемых материалов совершенно очевидна. Этим обусловлена актуальность темы диссертационной работы.

Цель данной диссертации состояла в обнаружении и систематизации проявлений «эффекта дальнодействия» ионно-плазменной обработки в оболочечных трубах и листах из сплавов на основе циркония методами рентгеновской дифрактометрии, в установлении факторов, влияющих на структурные и текстурные изменения в объёме обрабатываемых изделий, а также в выявлении возможных механизмов, ответственных за наблюдаемые изменения.

Необходимо решить следующие задачи для выполнения поставленной цели:

1. провести анализ тесктурообразования на поверхности облучённого плазмой материала;

2. изучить послойную структурную неоднородность, сформировавшуюся в циркониевых сплавах после ВТИП обработки;

3. выявление закономерностей и возможных механизмов «эффекта дальнодействия» при варьировании режимов обработки и исходного структурного состояния исследуемых образцов;

4. набрать объём экспериментальных данных необходимых для расчёта и прогнозирования физических свойств модифицированной поверхности гексагональных материалов.

Наиболее часто для исследования вызванных облучением структурных изменений в металлических материалах использовалась просвечивающая электронная микроскопия. Однако, осуществить с её помощью систематическое послойное изучение градиентных структур, формирующихся в результате радиационной обработки изделия, практически невозможно. К тому же, электронно-микроскопические данные, характеризуя состояние материала на дислокационном уровне, носят по преимуществу локальный характер и обычно недостаточно представительны для построения послойных распределений структурных параметров. Рентгеновские данные, напротив, отвечают оптимальному уровню описания рассматриваемых процессов. Тем не менее, количество выполненных экспериментальных работ, посвященных рентгеновскому изучению структурных и текстурных изменений в объёме металлических материалов под воздействием радиационной обработки, очень невелико, так что до настоящего времени сохраняется существенный пробел в знаниях по этим вопросам. Отсутствуют также данные относительно закономерностей «эффекта дальнодействия» в зависимости от структурного состояния материала мишени. Поэтому результаты систематических послойных рентгеновских исследований изделий, подвергнутых ионно-плазменной обработке, представленные в данной диссертации, характеризуются безусловной новизной.

Хотя диссертация посвящена изучению воздействия ионно-плазменной обработки на структуру и текстуру в объёме изделий из сплавов на основе циркония, что определяет её конкретную прикладную значимость, предпринятое исследование помогает ответить на вопросы, выходящие за пределы циркониевой проблематики и имеющие самый общий, фундаментальный характер. Это касается однозначной констатации существования «эффекта дальнодействия» и возможных механизмов его реализации, соотношения процессов искажения и совершенствования структуры в приповерхностных слоях под воздействием облучения, влияния искаженное™ структуры приповерхностных слоев на передачу воздействия облучения вглубь материала. В монографиях по воздействию облучения на материалы указанные вопросы почти не рассматриваются, и данная диссертационная работа, по крайней мере частично, восполняет этот пробел, в чём и состоит её научная значимость.

На защиту выносится следующее:

1. Экспериментальные свидетельства различных проявлений «эффекта дальнодействия» при ионно-плазменной обработке изделий из сплавов на основе циркония.

2. Закономерности послойного изменения структурных и текстурных характеристик труб и листов из циркониевых сплавов в зависимости от параметров их ионно-плазменной обработки (плотность падающей энергии, количество импульсов).

3. Данные о влиянии геометрии изделий из циркониевых сплавов, состава и структурного состояния сплавов, кристаллографических особенностей облучаемой поверхности на послойное изменение структуры и текстуры в результате ионно-плазменной обработки.

4. Данные о возможных механизмах «эффекта дальнодействия».

Результаты диссертационной работы докладывались на следующих Международных и Российских конференциях: 7-ая научно-практическая конференция «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий» (Обнинск 2003); Международная школа молодых учёных и специалистов, посвященная 75-летию ННЦ ХФТИ (Алушта 2003); научная конференция «Научная сессия МИФИ» (Москва 2004, 2007, 2008); 7th Moscow International ITEP School of Physics «Nuclear physics, physics and chemistry of condensed matter» (Russia, Otradnoe 2004, 2008); 14th International Conference on Textures of Materials (ICOTOM 14, Belgium, Leu-ven 2005); 6th International Ural Seminar on «Radiation Damage Physics of Metals and Alloys» (Russia, Snezhinsk 2005); 9th International Conference on Material Forming (ESAFORM, UK, Glasgow 2006).

По результатам диссертационной работы опубликовано 11 печатных работ, в том числе 4 статьи в реферируемых научных журналах. Общий объём диссертации 141 страница, включая 58 рисунков, 5 таблиц и 126 наименований в списке литературы.

Основные выводы работы

1. Методами послойной рентгеновской дифрактометрии впервые изучены проявления «эффекта дальнодействия» в оболочечных трубах и листах из сплавов 7г-1%МЬ и 2г-1%№>-1%8п-0,7%Ре при обработке потоками высокотемпературной импульсной плазмы, состоящие в объёмном изменении структуры и текстуры образцов в пределах слоя, толщина которого в 104-105 раз и более превышает толщину слоя торможения ионов.

2. Применительно к изделиям из циркониевых сплавов установлено, что воздействие ионно-плазменной обработки включает плавление и закалку поверхностных слоёв, возникновение термических напряжений, создание новых дефектов в совершенной кристаллической решётке отожжённых образцов и снижение плотности дефектов в решётке деформированных образцов при радиационно-стимулированном возврате, а также существенное изменение текстуры во всём объёме трубчатых образцов в тех случаях, когда толщина поверхностного слоя с искажённой структурой относительно мала.

3. Изменение текстуры а-7т в объёме трубы при поверхностной ионно-плазменной обработке подобно происходящему при рекристаллизации и осуществляется посредством процессов переползания дислокаций, которые активизируются под воздействием упругих волн, возникающих при торможении ионов, и контролируются полем макронапряжений, обусловленных протеканием фазовых превращений в поверхностном слое.

4. Объёмное воздействие ионно-плазменной обработки на текстуру трубы резко ослабляется в случае формирования достаточно толстого приповерхностного слоя с искажённой структурой, как это имеет место в трубе из сплава Zr-l%Nb при её обработке по «жёсткому» режиму, сопряжённому с интенсивным оплавлением поверхности.

5. Воздействие ионно-плазменной обработки на структуру труб из сплавов 7л-1%М) и Ъх-1 %М)-1 %8п-0,7%Ре оказывается различным вследствие более высокой температуры а—>Р фазового превращения во втором сплаве и, соответственно, меньшей толщины слоя, в пределах которого при обработке происходит закалка с результирующим искажением кристаллической структуры.

6. Воздействие ионно-плазменной обработки на структуру отожжённого листа является анизотропным и зависит как от кристаллографической ориентации облучаемой поверхности, так и от структурной текстуры листа.

7. Ионно-плазменная обработка листов, деформированных холодной прокаткой, приводит к формированию в них сложной градиентной структуры, которая включает слои, в разной степени претерпевающие совершенствование кристаллической решётки в условиях термического и радиационного воздействий, а также слои с дополнительной искажённостью структуры вследствие внесения радиационных дефектов.

8. Образование на обработанных поверхностях слоя с аксиальной текстурой, наиболее развитого в предварительно деформированных образцах, свидетельствует о его кристаллизации вне связи с подложкой, что возможно лишь при наличии некоего промежуточного слоя, препятствующего этой связи. Такой промежуточный слой может быть аморфным и кристаллизоваться при последующем охлаждении.

1. Грибков В.А., Григорьев Ф.И., Калин Б.А., Якушин B.JI. Перспективные радиа-ционно-пучковые технологии обработки материалов: Учебник / Под общ. ред. Б.А. Калина. -М.: Круглый год, 2001 528с.

2. Диденко А.Н., Шаркеев Ю.П., Козлов Э.В., Рябчиков А.И. Эффекты дальнодействия в ионно-имплантированных металлических материалах. Томск: Изд-во НТЛ, 2004.- 328с.

3. Мартыненко Ю.В. Эффекты дальнодействия при ионной имплантации // Итоги науки и техники. Пучки заряженных частиц и твёрдое тело 1993 - Т.7.- С.82-112.

4. Конобеевский С.Т. Действие облучения на материалы. М.: Атомиздат, 1967-402с.

5. Калин Б.А., Перлович Ю.А., Скоров Д.М. и др. Рентгенографическое исследование структурных изменений в молибдене, облучённом ионами гелия. // Поверхность. Физика, химия, механика- 1984-№ З.-С.140-147.

6. Sood D.K., Dearnaley G. Radiation damage in cooper single crystals. // Journal Vacuum Science Technology 1975.-Vol.12.-№ 1.-P.463-467.

7. Гусева М.И. Ионная имплантация в металлах. // Поверхность. Физика, химия, механика.- 1982.-№ 4.- С.27-50.

8. Владимиров Б.Г., Гусев В.М., Цыпляков B.C. Действие бомбардировки ионами Не+, Ni+ и Сг+ на микротвёрдость и коррозионное растрескивание нержавеющих сталей. // Атомная энергия 1979 - Т.47 - С.558-560.

9. Толкачёва H.H., Дьяченко П.Е., Опекунов П.К. Методы и приборы, упрочнения материалов, технология машиностроения. Киев: Наукова думка, 1961.- Вып.5 - 27с.

10. Гольцев В.П., Анищик В.М., Углов В.В. Радиационное нарушение структуры переходных металлов при ионном облучении. // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение.- 1983 № 4 - С.21-24.

11. Бабад-Захряпин A.A., Попенко В.А. Повреждаемость меди низкоэнергетическими ионами ксенона. // Физика и химия обработки материалов 1988.-№ 3- С.11.

12. Быков В.Н., Малынкин В.Г., Хмелевская B.C. Эффекты дальнодействия при ионном облучении. // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение 1989-Вып.3(50).- С.45-52.

13. Perry A.J., Treglio J.R., Schaffer J.P., et al. Non-destructive study of the ion-implantation-affected zone (the long range effect). // Surface and Coatings Technology.- 1994.-Vol.66.-P.377-383.

14. Matthews L.M., Ball C.A.B. Transmission electron microscopy of carbon implanted {111} copper surface. // Journal of Applied Physics.- 1987.- Vol.61.- P.2166-2169.

15. Диденко A.H., Козлов Э.В., Шаркеев Ю.П. Дислокационные структуры приповерхностных слоёв чистых металлов после ионной имплантации. // Поверхность. Физика, химия, механика- 1989-№ 3-С. 120-131.

16. Козлов Э.В., Терешко И.В., Попова H.A. и др. Структурные изменения в приповерхностных и глубинных слоях меди под действием плазмы газового разряда. // Цветные металлы.- 1991-№ 7 С.53.

17. Tang G., Choi В.Н., Kim W., et al. Study of precipitation and dislocation in nitrogen implanted Zircaloy-4. // Surface and Coatings Technology.- 1996.- Vol.83.- P.l 15-119.

18. Бородин С.Н., Крейндель Ю.Е., Месяц Г.А., Овчинников В.В. Эффект доупоря-дочения при бомбардировке ускоренными ионами. // Письма в ЖТФ- 1989-Т.15.-Вып.13.- С.87-90.

19. Овчинников В.В. Мессбауэровская спектроскопия ионно-легированных металлов и сплавов. // Металлы.- 1996 № 6,- С. 104-129.

20. Пивоваров А.Л. Эффект дальнодействия при облучении металлов ионно-плазменными потоками // Металлофизика и новейшие технологии 1994- Т.16-№ 12.-С.З-17.

21. Хмелевская B.C., Здоровцева Г.Г., Малынкин В.Г. Период решётки облучённых тугоплавких металлов. // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение 1981.- Вып.4,- С.68-70.

22. Козьма A.A., Малыхин С.В., Соболь О.В. и др. Эффект дальнодействия при облучении поверхности. // Физика металлов и металловедение 1991-№ 7 - С. 168-175.

23. Гольцев В.П., Анищик В.М., Углов В.В. Радиационное нарушение структуры переходных металлов при ионном облучении. // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение,- 1983.-Вып. 1.-С.52-53.

24. Евстюхин А.И., Перлович Ю.А., Писарев A.A. и др. Рентгеновское изучение структурных изменений в объёме деформированных металлов под воздействием ионного облучения. // Известия АН СССР. Металлы 1983 -№ 4 - С.139 -144.

25. Писарев A.A., Евстюхин А.И., Перлович Ю.А., и др. Воздействие облучения ионами дейтерия на структуру поликристаллического ниобия. // Атомная энергия.-1983Т. 54.- Вып.2.- С. 116-118.

26. Полунин В.Н., Сидорцов И.Г., Дубовцев И.А. и др. а—»■у переход в железонике-левом сплаве под действием бомбардировки ионами аргона тлеющего разряда постоянного тока. // Физика и химия обработки материалов 1987 - № 2- С. 13-17.

27. Крейндель Ю.Е., Овчинников В.В. Фазовые превращения нетепловой природы и эффекты дальнодействия при бомбардировке сплавов ионами газов. // Физика и химия обработки материалов 1991-№ 3 - С.14-20.

28. Погребняк А.Д., Тюрин Ю.Н. Модификация свойств материалов и осаждение покрытий с помощью плазменных струй. // Успехи физических наук- 2005-Т.175.-№ 5 С.515-544.

29. Быков В.Н., Здоровцева Г.Г., Троян В.А., Хмелевская B.C. Радиационные нарушения в монокристаллах молибдена при ионном облучении. // Кристаллография-1977.-Т.22 С.138-143.

30. Nastasi М., Mayer J.W. Thermodynamics and kinetics of phase transformations induced by ion irradiation-North-Holland 1991.-P.51.

31. Кадыржанов K.K., Комаров Ф.Ф., Погребняк А.Д. и др. Ионно-лучевая и ионно-плазменная модификация материалов. М.: Изд-во МГУ, 2005 - 640с.

32. Хмелевская B.C., Соловьев С.П., Малынкин В.Г. Новое структурное состояние в металлических системах, индуцированное ионным облучением. // Итоги науки и техники. Серия пучки заряженных частиц и твёрдое тело 1990 - Т.2.- С. 151-193.

33. Гусева М.И., Мартыненко Ю.В. Взаимодействие частиц плазмы с поверхностью. // Итоги науки и техники. Физика плазмы 1990 - Т.П.- С.150-190.

34. Цурин В.А., Сорокин A.M., Филиппова Н.П., Павлов В.А. Аномальный массо-перенос в сплаве Fe70Ni27Mn3 при облучении протонами низких энергий. // Поверхность. Физика, химия, механика 1992-№ 4 - С.122-124.

35. Носенко В.Ю., Пивоваров A.JL, Ченакин С.П., Черепин В.Т. Особенности распределения кислорода в поверхностной области стали 10ХН2, подвергнутой воздействию газоразрядной плазмы. // Металловедение и термическая обработка металлов- 1996.- № 4 С.26-28.

36. Бабад-Захряпин A.A., Кузнецов Г.Д. Радиационно-стимулируемая химико-термическая обработка. -М.: Энергоиздат, 1982.- 96с.

37. Бабад-Захряпин A.A., Лагуткин М.И. Газопроницаемость молибдена. // Физика металлов и металловедение 1979 - Т.47 - № 4 - С.858-860.

38. Аничкина Н.Л., Боголюбов B.C., Бойко В.В. и др. Сравнение методов газового, ионного и вакуумного азотирования. // Металловедение и термическая обработка металлов.- 1989.- №3.- С.9-12.

39. Черников В.И., Захаров А.П. Приповерхностные дефекты в молибдене, облучённом низкоэнергетическими ионами водорода и гелия при 1500°. // Поверхность. Физика, химия, механика 1984 - №2 - С.79-88.

40. Хмелевская B.C., Быков В.Н., Здоровцева Г.Г. и др. Радиационное нарушение в монокристаллах молибдена и ниобия. // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение-1983.-Вып.5.-С.22-26.

41. DJ. Duquette, R.C. Krutenat The effect of low energy He+ ion injection on the surface structure of ordered Ni-base alloys. // Philosophical magazine- 1971- Vol.24.— № 192-P.1411-1421.

42. Быков B.H., Здоровцева Г.Г., Троян В.А. и др. Исследование молибдена, облучённого однозарядными ионами гелия. // Физика металлов и металловедение — 1972- Т.34 .-№ 3 С.666-668.

43. Суворов А.Л., Мемелова Л.Я., Савватимова И.Б. и др. Повреждаемость вольфрама в гелиевой плазме тлеющего разряда. // Атомная энергия.- 1982- Т.2.-Вып.4- С.253-256.

44. Лазоренко В.М., Платов Ю.М., Товтин В.И. Радиационно-стимулированный распад аустенитной хромомарганцевой стали с образованием a-фазы Fe-Mo. // Физика и химия обработки материалов 2005 - № 2.- С.93-94.

45. Цепелев А.Б., Садыхов С.И.О., Чернов А.И., Севостьянов М.А. Влияние циклического электронного облучения на механические свойства аустенитной стали. // Физика и химия обработки материалов 2006 - № 6 - С.8-11.

46. Ivanov L.I., Bystrov L.N., Platov Yu.M. et al. Electron irradiation structure-phase transformation in low radioactivation chromium-manganese steel. // Journal of nuclear materials.- 1992.-Vols.l91-194.-P.733-736.

47. M. Griffiths, J.F. Mecke, J.E. Winegar Evolution of microstructure in Zr-alloys during irradiation. Ontario: Reactor material research branch Chalk River Laboratories, Ontario КО J 1J0.-1996.-P.35.

48. Тетельбаум Д.И., Баянкин В.Я. Эффект дальнодействия. // Природа- 2005-№ 4 С.9-17.

49. Хмелевская B.C., Малынкин В.Г., Канунников М.Ю. Эффект дальнодействия как проявление коллективного взаимодействия в облучаемой металлической системе. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования.- 2003.- № 7.- С.66-70.

50. Скупов В.Д., Тетельбаум Д.И, О влиянии упругих напряжений на трансформацию скоплений дефектов в полупроводниках. // Физика и техника полупроводников.- 1987.- Т.21- Вып.8.- С.1495-1497.

51. Морозов Н.П., Тетельбаум Д.И. Глубокое проникновение радиационных дефектов из ионно-имплантированного слоя в объём полупроводника. // Физика и техника полупроводников 1983.-Т.17.-Вып.5-С.838-842.

52. Носенко В.Ю., Пивоваров A.JL, Ченакин С.П., Черепин В.Т. Численное решение уравнения массопереноса в условиях ионно-плазменного насыщения твёрдых тел. // Металлофизика.- 1992.- Т. 14.- № 2,- С.86-90.

53. Мартыненко Ю.В., Московкин П.Г. Механизмы изменения глубоких слоёв твёрдого тела при ионной бомбардировке. // Поверхность. Физика, химия, механика.- 1991.-№ 4.- С.44-50.

54. Смирнов A.A. Теория фазовых превращений и размещения атомов в сплавах внедрения. Киев: Наукова думка, 1992 - 276с.

55. Шаркеев Ю.П. Эффект дальнодействия в ионно-имплантированных металлических материалах: дислокационные структуры, свойства, напряжения, механизмы: Автореф. дис. док.физ.-мат.наук; спец. 01.04.07 /Шаркеев Юрий Петрович. -Томск: ИФПМ СО РАН, 2000.- 45с.

56. Павлов П.В., Сёмин Ю.А., Скупов В.Д., Тетельбаум Д.И. Ударно-акустические эффекты в кристаллах при ионном облучении. // Физика и химия обработки материалов.- 1991 .-№ 6 С.53-57.

57. Сёмин Ю.А., Скупов В.Д., Тетельбаум Д.И. Усиление генерируемых ионной бомбардировкой упругих волн при распространении в кристалле с кластерами дефектов. //Письма в ЖТФ.- 1988.-Т. 14.- Вып.З.- С.273-275.

58. Квасов Н.Т., Ярашюнас К.Ю., Спижук С.Ф., Шилина С.Ю. О закономерности распределения структурных нарушений в полупроводниках за пределами зоны торможения ионов при ионной имплантации. // Физика и химия обработки материалов.- 1990-№ 5 -С.9-13.

59. Скупов В.Д., Тетельбаум Д.И., Шенгуров Г.В. Влияние протяжённых дефектов в исходных кристаллах на эффект дальнодействия при ионной имплантации. // Письма в ЖТФ.- 1989 Т. 15 - Вып.22.- С.44-47.

60. Псахье С.Г., Зольников К.П., Кадыров Р.И. и др. О возможности формирования солитонообразных импульсов при ионной имплантации. // Письма в ЖТФ-1999.- Т.25- Вып.6- С.7-12.

61. Бородин С.Н., Крейндель Ю.Е., Месяц Г.А., Овчинников В.В. Эффект доупорядочения при бомбардировке ионами. // Письма в ЖТФ- 1989- Т.15-Вып.13 С.87-89.

62. Жуков В.П., Демидов A.B. Расчёт пиков смещения в приближении сплошной среды. // Атомная энергия 1985 - Т.59 - Вып. 1.- С.29-33.

63. Жуков В.П., Болдин A.A. Генерация упругих волн при эволюции пиков смещения. // Атомная энергия.- 1987 Т.63.- Вып.6.- С.375-379.

64. Тетельбаум Д.И., Сорвина В.П., Курильчик Е.В. и др. О механизме эффекта дальнодействия при облучении твёрдых тел. // Известия АН. Серия "Физическая".- 1996.- Т.60.-№ 4,- С.210-212.

65. Добромыслов A.B., Талуц Н.И. Структура циркония и его сплавов. Екатеринбург: УрО РАН, 1997.- 228с.

66. Эппггейн Г.Н. Строение металлов, деформированных взрывом. / 2-е изд. доп. и перераб. М.: Металлургия, 1988 - 280с.

67. Дуглас Д. Металловедение циркония / Пер. с англ. Под ред. чл.-корр. АН СССР A.C. Займовского. -М.: Атомиздат, 1975-360с.

68. Займовский A.C., Никулина A.B., Решетников Н.Г. Циркониевые сплавы в ядерной энергетике. / 2-е изд. доп. и перераб. М.: Энергоатомиздат, 1994 - 256с.

69. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Кинетика и механизмы текстурообразования в альфа-цирконии при прокатке. // Физика металлов и металловедение- 1987-Т.64- Вып. 1.- С .107-112.

70. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Переориентация кристаллитов а-циркония при прокатке. // Известия АН СССР. Серия: "Металлы".- 1987-№ 3 С.152-155.

71. Исаенкова М.Г., Павелко В.П., Перлович Ю.А. Закономерности изменения текстуры альфа-циркония при поперечной прокатке. Атомная энергия- 1987-Т.62.-Вып.З.-C.l 68-172.

72. Tenkhoff Е. The development of the deformation texture in zirconium during rolling in sequential passes. // Metallurgical and Materials Transactions A.- 1978- Vol.9-P.1401-1412.

73. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Роль двойникования в развитии текстуры деформации а-циркония. // Физика металлов и металловедение 1991- Т.5.- С.87-92.

74. Исаенкова М.Г., Каплий С.Н., Перлович Ю.А. и др. Особенности изменения текстуры прокатки циркония при рекристаллизации. // Атомная энергия 1988-Т.65.- Вып. 1.- С.42-45.

75. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Шмелёва Т.К. и др. Изменение текстуры трубы из сплава Zr-2.5%Nb при рекристаллизации. // Атомная энергия- 1989- Т.67-Вып.5 С.327-331.

76. Каплий С.Н., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Неоднородность структурного состояния прокатанного a-Zr. // Атомная энергия 1992 - Т.73.- Вып.З,- С. 195-202.

77. Рекристаллизация металлов и сплавов. / Ред. Ф. Хесснера. Пер. с англ., под ред. Ч.В. Копецкого. М.: Металлургия, 1982 - 352с.

78. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1978 - 568с.

79. Брюханов A.A., Иваний B.C., Брюханов А.Е. Изучение анизотропии и текстуры холоднокатанного циркония. // Известия АН СССР. Серия: "Металлы".- 1976.-Т.4.-С.146-150.

80. Chaubet D., Bacroix В., Bechade J.L. An EBSD study of static recrystallization of cold-rolled Zircaloy-4 sheets. //Material Science Forum-2002 Vols. 408-412-P1797-802.

81. Келли А., Гровс Г. Кристаллография и дефекты в кристаллах. М.: Мир, 1974 -496с.

82. Perlovich Yu., Isaenkova М. Features of the phase transformations in sheets, tubes and welding seams of the alloy Zr-2,5%Nb. // Textures and Microstructures- 1997-Vol.30.-P.55-70.

83. Исаенкова М.Г. Текстурообразование в а-цирконии при пластической деформации и термообработке: Автореф. дисс. канд.физ.-мат.наук.; спец. 01.04.07 / Исаенкова Маргарита Геннадиевна. М.: МИФИ, 1987- 22с.

84. Перлович Ю.А. Изучение неоднородности пластической деформации, возврата и рекристаллизации в сплавах на основе Мо: Автореф. дисс. канд.тех.наук; спец. 01.04.07 / Перлович Юрий Анатольевич. М.: МИФИ, 1977 - 22с.

85. Holt R.A., Aldridge S.A. Effect of extrusion variables on ciystallographic texture of Zr-2,5%Nb. // Journal of nuclear materials.- 1985.- Vol.135.- P.246-259:

86. Горелик C.C., Скаков Ю.А., Расторгуев JI.H. Рентгенографический и электронно-оптический анализ: Учеб. пособие для вузов/ 4-е изд. доп. и перераб. М.: МИСИС, 2002.- 360с.

87. Русаков А.А. Рентгенография металлов: Учебник для вузов. М.г Атомиздат, 1977.-480с.

88. Физическое металловедение: В 3-х т. Т.З.: Физико-механические свойства металлов и сплавов. / Пер. с англ. Под ред. Р.У. Кана и П. Хаазена / 3-е изд., доп. и перераб. М: Металлургия, 1987 - 663с.

89. Grad G.B., Pieres J .J., Guillermet A.F. et al. Lattice parameter of the Zr-Nb&cc phase: neutron scattering study and assessment of experimental data. // Zeitschrift" fur Metallkunde- 1995.- Vol.86.- №.6.- P.395-400.

90. Perlovich Yu., Isaenkova M. Features, of the phase transformations in sheets, tubes and welding seams of the alloy Zr-2,5%Nb. // Textures and Microstructures 1997.— Vol.30.-P.55-70.

91. Warren B:E. X-ray diffraction. NY: Addison-Wesley Publishing Company, Inc. Reading.- 1969.-P.381.96.» Уманский Я.С., Скаков ЮА.А., Иванов А.Н. и др. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.: Металлургия, 1982.- 632с.

92. Williamson G.K., Smallman R.E. Dislocation densities in some annealed and cold-worked metals from measurements on the X-ray Debye-Scherrer spectrum. // Philosophical Magazine 1956- Vol.1.-P.34-46.

93. Вассерман Г., Гревен И. Текстура металлических материалов. М.: Металлургия, 1969.-654с.

94. Тейлор А. Рентгеновская металлография. / Пер. с англ. Под ред. проф: Б.Я. Пи-неса. -М.: Металлургия, 1965 663с.

95. Бородкина М.М., Спектор Э.Н. Рентгенографический анализ текстуры металлов^ сплавов. -М.: Металлургия, 1981.-272с.

96. Tempest P.A. Preferred orientation and its effect on bulk physical properties of hexagonal polyciystalline materials. // Journal of Nuclear Materials 1980-Vol.92.- P. 191-200.

97. Мацегорин И.В., Евстюхин А.И., НикишовО.А., Осипов В.В. Влияние текстуры на анизотропию физических и механических свойств канальных и оболочечных труб из сплавов на основе циркония. М.: Препринт МИФИ, 008-84.- 1984 - 32с.

98. НайДж.Ф. Физические свойства кристаллов. / Пер. с англ. Л.А.Шувалова / 2-ое изд. М.: Мир, 1967 - 230с.

99. Иверонова В.И., Ревкевич Г.П. Теория-рассеяния рентгеновских лучей: Учебное пособие. М.': МГУ, 1972 - 246с.

100. Вишняков Я.Д., Бабарэко А.А., Владимиров С.А. и др. Теория образования текстур в металлах и сплавах. М.: Наука, 1979.- 344с.

101. Bunge H-.J. Matematische Methoden der Texturanalyse. / Пер. с нем. М.Ю. Бы-ховская. Berlin: Akademie-Verlag, 1969.-Р.330.

102. Dahlem-Klein Е., Klein Н., Park N.J. ODF-Analysis for cubic crystal symmetry or-thorhombic sample symmetry. / Ed. by prof. H.J. Bunge. Claustal: Cuvillier Verlag Gottingen, 1993.-P.64.

103. Jura J., Pospiech J. The Determination of orientation distribution function from incomplete pole figures. // Journal Textures of Crystalline Solids 1978:- Vol.3.- P.1-25.

104. Jura J., Pospiech J. Determination of orientation distribution function from incomplete pole figures. // Zeitschrift fur Metallkunde.- 1974.- P.324-330.

105. Kocks U.F., Tome C.N., Wenk H.-R. Texture and anisotropy: preferred'orientations intpolycrystals and their effect on materials properties. NY: Cambridge University Press, 1998.-P.676.

106. Прасолов П.Ф. Анизотропия-у пру гопластического деформирования текстуро-ванных сплавов циркония: Дисс. док.тех. наук; спец. 01.04.07 / Прасолов Павел Филиппович. -М.: МИФИ 1992-444с.

107. Park N.J, Klein Н., Dahlem-Klein Е. Physical properties of textured materials. / Ed. by prof. H.J. Bunge. Claustal: Cuvillier Verlag Gottingen, 1994 - P.145.

108. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Дряхлов C.JI., Хомутская-H.A. Воздействие закалки на структурно-фазовое состояние полуфабрикатов из сплава Zr-l%Nb. // Сб. трудов: Научная сессия МИФИ 2006.- Т.9.- С. 120.

109. Cheadle В.А., Ells С.Е. The effect of heat treatment on the texture of fabricated Zr-rich alloys. // Electrochemical technology 1966 - Vol.4.- № 7-8 - P.329-336:

110. Якушин В.Л. Модифицирование и повреждение материалов потоками высокотемпературной импульсной плазмы: Дисс. док.физ.-мат.наук; спец. 01.04.07 / Якушин Владимир Леонидович. -М.: МИФИ, 2006 357с.

111. Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Теоретическая физика: Учеб. пособие для* втузов. В' 10 т. Т.7: Теория упругости. / 5-е изд., доп. и перераб. М.: Физматлит, 2005 - 264с.

112. Кольский Г. Волны напряжения в твёрдых телах. / Пер: с англ. B.C. Ленского. -М.: Издательство иностранной литературы, 1955 192с.

113. Каннель Г.И., Фортов В.Е., Разоренов С.В. Ударные волны в физике конденсированного состояния. // Успехи физических наук 2007 - Т. 177 - № 8 - С.809-830.

114. Якушин В.Л. Модифицирование углеродистых и низколегированных сталей потоками высокотемпературной импульсной плазмы. // Металлы.- 2005 №2-С. 12-24.

115. Польский В.И., Калин Б.А., Карцев П.И. и др. Повреждение поверхности конструкционных материалов при воздействии плазменных сгустков. // Атомная энергия.- 1984.- Т.56.- Вып.2.- С.83-88.

116. Калин Б.А., Польский В.И., Якушин В.Л. и др. Изменение микроструктуры металлических материалов при воздействии потоков высокотемпературной импульсной плазмы: Сборник научных трудов / Проблемы физического материаловедения. М.: МИФИ, 1991.- С. 15-31.

117. Калин Б.А., Польский В.И., Якушин В.Л. и др. Радиационная повреждаемость и модификация материалов при воздействии импульсных потоков плазмы. // Физика и химия обработки материалов 1991-№ 2.- С.20-30.