Структурные особенности и свойства двухфазных железосодержащих композитных структур и пористых магнитных матриц на их основе тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.04 ВАК РФ

005058398

На правах рукописи

Поречная Надежда Ивановна

СТРУКТУРНЫЕ ОСОБЕННОСТИ И СВОЙСТВА ДВУХФАЗНЫХ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ КОМПОЗИТНЫХ СТРУКТУР И ПОРИСТЫХ МАГНИТНЫХ МАТРИЦ НА ИХ ОСНОВЕ

Специальность 01.04.04 — физическая электроника

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

16 МАЙ 2013

Санкт-Петербург — 2013

005058398

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский государственный политехнический университет»

Научный руководитель: кандидат физико-математических наук

старший научный сотрудник, Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение науки «Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе» РАН Набережное Александр Алексеевич

Официальные оппоненты:

АФАНАСЬЕВ Валентин Петрович

доктор технических наук, профессор СПбГЭТУ «ЛЭТИ» СМИРНОВ Олег Павлович

кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник НИЦ «Курчатовский институт» ПИЯФ им. Б.П. Константинова

Ведущая организация: Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский государственный университет»

Защита состоится « 23» мая 2013 года в 14 часов 00 минут на заседании диссертационного совета Д 212.229.01 при ФГБОУ ВПО «Санкт-Петербургский государственный политехнический университет» по адресу: 195251, Санкт-Петербург, ул. Политехническая, д. 29, учебный корпус 4, ауд. 305.

С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотеке ФГБОУ ВПО «Санкт-Петербургский государственный политехнический университет»

Автореферат разослан «-/У» апреля 2013 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

Доктор технических наук, профессор ^ Короткое Александр Станиславович

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность. В настоящее время наблюдается устойчивый рост интереса к наноструктурированным и нанокомпозитным материалам различной природы (диэлектрическим, сегнетоэлектрическим, магнитным и пр.), в частности к многофункциональным материалам, совмещающим несколько типов упорядочения, например, магнитоэлектрикам. Сосуществование в таких материалах двух подсистем (магнитной и электрической) предполагают возможность намагничивания под воздействием электрического поля и, наоборот, поляризации под воздействием магнитного поля. Поиск новых объектов, подходящих для создания подобных структур (многофункциональных материалов) является весьма актуальной задачей, как с фундаментальной, так и с практической точек зрения. Приступая к работе с новыми объектами, в первую очередь необходимо всестороннее изучить их структуру и свойства.

В качестве таких объектов, подходящих для создания многофункциональных материалов, в настоящей работе предлагается использовать активные (магнитные) матрицы на базе двухфазных железосодержащих стекол. Оригинальные технологии изготовления этих стекол и образцов на их основе (как двухфазных, так и микро-(МИП) и макропористых (МАП)) разработаны в ИХС РАН.

Целью диссертационной работы является определение физических характеристик и особенностей структуры двухфазных железосодержащих щелочно-боросиликатных стекол (ЩБС) и пористых магнитных матриц на их основе, пригодных для создания многофункциональных нанокомпозитных материалов с пространственно разделенными магнитным и сегнетоэлектрическим упорядочениями.

Основные задачи работы:

1. Получение информации о морфологии двухфазных железосодержащих ЩБС с различными концентрациями РегОз в исходной шихте и пористых магнитных матриц на их основе методами атомно-силовой микроскопии.

2. Определение кристаллической структуры фаз оксида железа в двухфазных железосодержащих ЩБС с различными концентрациями Ре203 в исходной шихте и в пористых магнитных матрицах из анализа дифракционных спектров, п гнных

методом порошковой рентгеновской дифракции высокого разрешения и проведение фазового анализа

3. Исследование диэлектрического отклика двухфазных железосодержащих ЩБС с различными концентрациями Fe203 в исходной шихте и пористых магнитных матриц на их основе.

4. Получение данных о магнитных характеристиках двухфазных железосодержащих ЩБС и пористых магнитных матриц на основе анализа результатов магнитно-силовой микроскопии, вибрационной магнитометрии и СКВИД.

5. Изготовление нанокомпозитных материалов на основе пористых магнитных матриц и исследование влияния внешнего магнитного поля на их диэлектрический отклик в интервале температур 5 - 200 К.

Все эти данные необходимы для разработки эффективных технологий создания на основе подобных пористых матриц мультифункциональных нанокомпозитных материалов.

Научная новизна диссертационной работы заключается в следующем:

1. Впервые методами атомно-силовой микроскопии исследована морфология двухфазных железосодержащих стекол Fe25 - 50 % Si02-20 % В203-5 % Na20-25 % Fe203, Fe20 - 60 % Si02-15 % B203-5 % Na20-20 % Fe203, Fel5 - 60 % Si02-20 % B203-5 % Na20-15 % Fe203 и пористых магнитных матриц на основе стекла Fe20. Обнаружено, что в исследуемых образцах железосодержащих стекол образуются агломераты магнитной фазы, размер которых зависит от концентрации оксида железа в исходной шихте стекла.

2. Выявлено, что допирование двухфазных щелочно-боросиликатных стекол оксидом железа (III) приводит к формированию наночастиц магнетита, которое в случае образцов с 15 % и 25 % содержанием Fe203 сопровождается образованием метастабильной при обычных условиях фазы - /?-Fe203. Определены дифракционные размеры наночастиц магнетита и /?-Fe203.

3. Впервые исследованы магнитные свойства двухфазных и пористых железосодержащих стекол. Определены значения коэрцитивных полей.

4. Получены температурные зависимости диэлектрической проницаемости и удельной проводимости двухфазных и пористых железосодержащих стекол, изучено влияние концентрации Fe203 на диэлектрические свойства двухфазных стекол.

5. Показано, что DC-проводимость двухфазного стекла, содержащего 20 % оксида железа (III) и двух пористых магнитных матриц на его основе описывается законом Аррениуса с энергиями активации 1,2 ± 0,1 эВ для макропористого, 1,1 ±0,1 эВ для микропористого и 1,0 ± 0,1 эВ для двухфазового стекла.

6. Получены первые образцы нанокомпозитных материалов с сосуществующими магнитным и сегнетоэлектрическим упорядочениями.

Научная и практическая значимость работы. Изложенные в диссертации результаты представляют интерес с точки зрения физики нанокомпозитных материалов и могут быть использованы при разработке новых материалов, сочетающих в себе взаимодействующие пространственно разделенные сегнетоэлектрическую и магнитную подсистемы.

На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:

1. Увеличение размера железосодержащих агломератов (кластеров) с увеличением концентрации оксида железа (III) (Fe203) в исходной шихте стекла.

2. Образование и структура наночастиц магнетита во всех исследованных образцах двухфазных и пористых железосодержащих стекол и дополнительной кристаллической фазы /?-Fe2C>3 в двухфазных стеклах с процентным содержанием гематита 15 % и 25 % в исходной шихте.

3. Установление зависимости дифракционного размера кристаллитов от процентного содержания Ре2СЬ в исходной шихте стекла н определены заселенности октаэдрических и тетраэдрических позиций железа в магнетите.

4. Определение значений коэрцитивных полей наночастиц магнетита в двухфазных и пористых железосодержащих стеклах. Изменение концентрации оксида железа (III) не влияет на значение коэрцитивного поля двухфазных образцов.

5. Механизмы проводимости в железосодержащих стеклах. Значения

диэлектрической проницаемости и удельной проводимости всех исследуемых

образцов (двухфазных и пористых железосодержащих стекол) превышают

5

соответствующие значения двухфазного натриевоборосиликатного стекла (без добавления оксида железа).

Достоверность результатов, полученных в диссертационной работе, определяется комплексным использованием различных экспериментальных методик, включая атомно-силовую микроскопию, диэлектрическую спектроскопию, дифракцию рентгеновских лучей, исследование магнитных свойств (СКВИД и вибрационный магнитометр) и дифференциальную сканирующую калориметрию, самосогласованностью результатов, полученных различными методами, и использованием современных средств анализа экспериментальных данных. Полученные результаты соответствуют существующим теоретическим представлениям и экспериментальным результатам, известным для обычных ЩБС.

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на научных семинарах, всероссийских и международных конференциях, в том числе:

- XXXIX Международной научно-практической конференции «Неделя науки СПбГПУ», 2010г.,

- на 45-ой Школе ПИЯФ по физике конденсированного состояния (ФКС-2011), 2011г.,

- на 10-ом Международном семинаре «Пористые стекла - специальные стекла» (PGL'2011), 2011 г.,

- Международной конференции «Актуальные проблемы физики твердого тела» (ФТТ-2011), 2011 г.,

- 11-ом Международном симпозиуме по сегнетоэлектрикам и наноструктурам (International Symposia on Ferroic Domains and Micro- to Nanoscopic Structures - ISFD-11-RCBJSF), 2012 г.,

- 7-ом Международном Семинаре по физике сегнетоэлектриков (The Seventh Seminar on Ferroelastic Physics), 2012 г.,

- Международной конференции «Широкополосная диэлектрическая спектроскопия и ее применения» (BDS 2012), 2012 г.

Публикации. Материалы диссертации опубликованы в 11 печатных работах, из них 5 статьи в рецензируемых журналах [1-5] и 6 тезисов докладов [6-11].

Личный вклад автора. Содержание диссертации и основные положения, выносимые на защиту, отражают персональный вклад автора в опубликованные работы. Описанные в диссертации экспериментальные исследования проводились совместно с соавторами, обработка экспериментальных данных проведена автором. Автор внес значительный вклад в написание статей, раскрывающих содержание работы.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и библиографического списка. Общий объем диссертации 115 страниц, включая 43 рисунков и 2 таблицы. Список литературы включает 128 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении дано обоснование актуальности темы диссертации, определена цель работы, обоснованы научные новизна и значимость, а также практическая ценность работы, достоверность результатов и сформулированы основные положения, выносимые на защиту. Содержатся сведения об апробации работы. Кратко изложено содержание диссертации.

Первая глава - обзор литературы, в котором описываются современные подходы к созданию новых электронных устройств на основе магнитоэлектрических материалов. Обосновывается перспективность использования пористых магнитных матриц на основе двухфазных стекол для создания объемных нанокомпозитных магнитоэлектрических материалов. Описываются факторы и процессы, приводящие к образованию двухкаркасной или капельной структуры в многофазных стеклах, методы изготовления пористых матриц (стекол) и структурные различия между микропористыми и макропористыми матрицами. Подробно рассматриваются способы заполнения пористых матриц в зависимости от свойств внедряемого вещества: заполнение из расплава, если вещество хорошо смачивает поверхность пор, заполнение из расплава под давлением для заполнения матрицы несмачивающим веществом и химический синтез вещества из раствора или газового соединения внутри порового пространства. Представлен обзор работ, посвященных влиянию условий

7

ограниченной геометрии, создаваемых пористой структурой, на свойства магнетиков и сегнетоэлектриков, в частности на температуру и род фазовых переходов. Приведены данные исследований структурных особенностей и свойств различных многокомпонентных стекол, содержащих оксид железа (III) в исходной шихте.

Во второй главе представлены краткая характеристика исследуемых образцов двухфазных и пористых железосодержащих стекол, описание экспериментальных методик, используемых в работе и методов подготовки образцов к измерениям. Исследования морфологии проводились при помощи атомно-силовой микроскопии, для определения кристаллической фазы оксида железа в составе стекла использовался метод рентгеновской дифракции. Исследования температурных зависимостей диэлектрической проницаемости и удельной проводимости были получены при помощи широкополосного диэлектрического спектрометра Novocontrol BDS 80, возможности которого позволяют проводить измерения в температурном диапазоне 160 - 400 °С и при частотах от 3 мкГц до 20 МГц. Для исследования магнитных свойств двухфазных и пористых железосодержащих стекол применялись следующие методики:

• магнитно-силовая микроскопия. Измерения проводились в магнитных полях от -1000 Э до 4000 Э при температуре 4 К;

• вибрационная магнитометрия. В случае двухфазного железосодержащего стекла измерения проводились при температуре 4 К в магнитных полях -140000-140000 Э, для макропористого стекла - при комнатной температуре и в магнитных полях -10000-10000 Э;

• СКВИД. Температурная зависимость намагниченности микропористого магнитного стекла снималась в два прохода: первый проход - охлаждение в нулевом магнитном поле до 5 К с последующим нагревом до 300 К в измерительном поле 100 Э, второй проход - охлаждение в измерительном магнитном поле.

Третья глава состоит из четырех разделов и посвящена результатам исследования двухфазных железосодержащих стекол следующих составов: Fe25 -

50 % SiCb-20 % B203 5 % Na20-25 % Fe203, Fe20 - 60 % Si02-15 % B203-5 % Na20-20 % Fe203, Fei5 - 60 % Si02-20 % B203-5 % Na30-15 % Fe203. Морфология двухфазных железосодержащих стекол

В разделе приводятся результаты исследования топографии (методом атомно-силовой микроскопии) двухфазных железосодержащих стекол с различным содержанием оксида железа (III). Полученные данные согласуются с данными исследования «объемной» структуры железосодержащих стекол, полученными в ИХС РАН методом просвечивающей электронной микроскопии.

Исследования показали, что в результате допирования оксидом железа (III) в двухфазных щелочно-боросиликатных „„¿^^i^jjjJjgU,т ■■ ' ..jp» .'■ стеклах наряду с двухкаркасной % JL 1

структурой (Рисунок 1 а) образуются

агломераты железосодержащей фазы . * j |

(Рисунок 1 б), размер и плотность • -II"»™ ■■■■■ I

а) б)

которых зависят от концентрации рисуНок 1. Структура двухфазных щелочно-

боросиликатных железосодержащих стекол Fe25 размер кадра: а) 1 х 1 мкм; б) 5 х 5 мкм

Ре203 в исходной шихте.

Анализ данных атомно-силовой микроскопии (АСМ) показал, что в стекле Ре25 (25 % Ре203) образуются агломераты средним размером 940 ± 10 нм и 500 ± 10 нм, в стеклах Бе20 (20 % Ре203) - 450 ± 10 нм, в стеклах Ре 15 (15 % Ре203) - 230 ± 10 нм. Анализ изображений просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), полученных в ИХС РАН, подтверждает результаты АСМ. Кроме того по данным ПЭМ в каналах химически нестойкой фазы, обогащенной натрием и бором, всех образцов присутствуют частицы железосодержащей фазы размером 15-75 нм.

Таким образом можно сделать вывод, что в исследуемых двухфазных стеклах сосуществуют агломераты железосодержащей фазы и двухкаркасная структура, необходимая для изготовления пористых матриц.

Магнитные свойства

Анализ данных магнитно-силовой микроскопии показал, что все железосодержащие агломераты обладают магнитными свойствами. В отсутствии

внешнего магнитного поля каждому агломерату соответствует несколько нанообластей с разнонаправленными магнитными моментами.

При приложении магнитного поля 4000 Э магнитные моменты всех нанообластей сориентировались по направлению поля (образец Ре25). Для оценки коэрцитивного поля стекла Ре25 была проведена серия измерений распределения намагниченности участка образца, содержащего три агломерата в магнитных полях 04000 Э и от 4000 Э до -1000 Э. Определенное таким образом значение коэрцитивного поля составило 750-900 Э. Измерения во внешнем магнитном поле проводились при температуре 4 К.

Полевая зависимость намагниченности двухфазного стекла, допированного 20 % Ре203 (Ре20) была получена при помощи вибрационного магнитометра при температуре 4 К (Рисунок 2). На рисунке явно виден гистерезис, т.е. образец Ре20 обладает остаточной намагниченностью и коэрцитивным полем 870 Э. Раким образом, оценки коэрцитивных полей двух образцов, полученные разными методами, практически совпадают, т.е. их значения для двухфазных железосодержащих стекол не зависят от концентрации оксида железа (III) в исходной шихте.

Анализ кристаллической структуры

Профильный анализ данных рентгеновской дифракции показал, что во всех

образцах двухфазных железосодержащих стекол преобладает кристаллическая фаза

магнетита (Ре304), однако в случае образцов с 15 % и 25 % содержанием Ре203 в

исходной шихте (Ре 15 и Ре25 соответственно) наблюдается образование

дополнительной кристаллической фазы /?-Ре203. Для образца Ре 15 содержание//-Ре203

составило 23 ± 6 масс. %, а Ре304 - 77 ± 6 масс. %. При помощи формулы Холла-

Вильямса, учитывающей влияние размерного эффекта и упругих напряжений на

уширение дифракционного пика, были определены дифракционные размеры частиц

магнетита для каждого образца и ув-Ре203 для образца Ре 15. В случае стекла Ре 15

10

Рисунок 2. Зависимость намагниченности Ре20 от приложенного магнитного поля при температуре 4,2 К

размер кристаллитов Fe304 составил 161 ± 9 Ä, //-фазы оксида железа (111) - 208 ± 10 Á, для Fe20 размер частиц магнетита составил 150 ± 5 Ä, а для Fe25 - 454 ±6 Ä.

Диэлектрический отклик

В разделе представлены температурные зависимости диэлектрической проницаемости (ег) и удельной проводимости (а = o»:(ß") исследованных двухфазных железосодержащих стекол на частотах 5 Гц и 1,2 кГц. Приводится сравнение диэлектрических характеристик исследуемых образцов с щелочно-боросиликатным стеклом без добавления оксида железа (III): 70 % SiCb-23 % В203-7 % Na20 (сплошная красная линия на рисунке 3).

Значения диэлектрической проницаемости всех образцов при комнатной температуре (300 К) превышают значение е' стекла без Fe203 почти в 10 раз. В случае образца Fe 15 наблюдается резкий рост диэлектрической проницаемости во всем диапазоне температур. В то же время для образцов Fe20 и Fe25 на частоте 5 Гц зависимость е' в интервале температур 425 - 450 К демонстрирует температурную аномалию, и величина ¿'для этих образцов возрастает приблизительно в 100 раз при повышении температуры до 550 К (Рисунок 3). При увеличении измерительной частоты положение аномалии на кривых сдвигается в сторону более высоких температур.

Температурные зависимости удельной

проводимости всех стекол демонстрируют экспоненциальный рост с увеличением температуры. С добавлением оксида железа (III) величина проводимости увеличивается, особенно это заметно при температурах < 400 К. Наибольшие значения проводимости, как и диэлектрической проницаемости, демонстрирует образец Fe20, содержащий 20 % Fe203 в исходной шихте.

Рисунок 3. Температурные зависимости диэлектрической проницаемости (£•') и удельной проводимости (а) двухфазных железосодержащих ЩБС. Риге - двухфазное ЩБС без добавления ИегОз. Измерительная частота 5 Гц

J

На основании полученных данных о свойствах и структуре двухфазных щелочно-боросиликатных стекол для изготовления пористых матриц был выбран образец Fe20, т.к. он обладает наибольшими значениями диэлектрической проницаемости и проводимости, кроме того, в отличие от других образцов Fe20 содержит только одну кристаллическую фазу (магнетит) и обладает высокой механической прочностью.

В четвертой главе представлены результаты исследования структуры и свойств пористых железосодержащих матриц на основе стекла Fe20. Глава состоит из трех разделов.

Морфология и особенности кристаллической структуры

Рассматриваются топография и «объемная» структура микропористого (Fe20 MIP) и макропористого (Fe20 MAP) стекол. На рисунке 4 представлены изображения, полученные при помощи . атомно-силового микроскопа, f здесь видно, что в результате 2" травления двухфазного 3

4

железосодержащего стекла

Fe20 (т.е. при изготовлении

Рисунок 4. Топография микропористого а) и

пористых матриц) происходит макропористого б) железосодержащих стекол частичное (Fe20 MIP) или полное (Fe20 MAP) вытравливание поверхностных агломератов железосодержащей фазы. Данные просвечивающей электронной микроскопии показали, что подобное вымывание железосодержащих агломератов по всему объему образцов не наблюдается. Однако уже после одностадийного травления двухфазного стекла (Fe20 MIP) резко уменьшается процентное содержание оксида железа (III) (вместо 20% остается 8,6 масс. % Fe203). Таким образом, можно заключить, что значительная часть железосодержащей фазы находилась в каналах химически нестойкой фазы, обогащенной натрием и бором, которая в процессе травления частично (Fe20 MIP) или большей частью (Fe20 MAP) "вымывается".

Анализ данных рентгеновской дифракции показал, что в обеих пористых

матрицах присутствует кристаллическая фаза магнетита с сильно дефектными

12

тетраэдрическими позициями железа (их заселенность составила 0,80 ± 0.01). Дифракционный размер кристаллитов магнетита составляет 168 ± 7 А для микропористого и 180 ± 5 А для макропористого железосодержащего стекла.

Магнитные свойства

Несмотря на резкое уменьшение количества оксида железа в пористых матрицах, каждая из них проявляет магнитные свойства. На рисунке 5 представлена зависимость намагниченности макропористого железосодержащего стекла от приложенного поля, из которой следует, что Fe20 MAP, которое содержит 5,9 масс. % оксида железа (в пересчете на Fc2Oj) также как и двухфазное

Рисунок

Зависимость

намагниченности образца Fe20 MAP от приложенного магнитного поля при комнатной температуре

стекло Fe20 обладает магнитными свойствами. Исследования магнитного отклика

образца Fe20 MIP проводились при помощи СКВИД, полученные температурные зависимости намагниченности при охлаждении в нулевом магнитном поле и в измерительном поле 100 Э показали, что образец Fe20 MIP ведет себя как набор магнитных частиц с дисперсией по размерам. Таким образом показано, что пористые железосодержащие стекла обладают магнитными свойствами и могут использоваться для создания нанокомпозитных материалов с одновременным магнитным и сегнетоэлектрическим упорядочениями.

Диэлектрический отклик

Показано, что после травления двухфазного железосодержащего стекла уменьшаются значения диэлектрической проницаемости и удельной проводимости, но на кривых диэлектрической проницаемости сохраняется температурная аномалия в районе 425 К для Fe20 MIP и 475 К для Fe20 MAP.

На основе экспериментальных данных (из годографов импеданса) были построены температурные зависимости проводимости на постоянном токе для Fe20 MIP и Fe20 MAP. При помощи аппроксимации законом Арениуса (1)

о~,нТ = °о ехр(~Еа/ кТ) (1)

13

где aDC — проводимость образца на постоянном токе, Еа - энергия активации, были вычислены значения энергии активации, которые составили 1,2 ±0,1 эВ для макропористого (Fe20 MAP), 1,1 ±0,1 эВ для микропористого (Fe20 MIP) и 1,0 ± 0,1 эВ для двухфазного железосодержащего стекла (Fe20).

В пятой главе приведены первые результаты исследования нанокомпозитных материалов на основе пористых магнитных стекол. Представлены калориметрические измерения микропористого и макропористого магнитных стекол, заполненных нитритом натрия и определены температуры фазовых переходов нитрита натрия в Fe20 MAP. Кроме того приведены результаты измерения диэлектрического отклика нанокомпозитных материалов в присутствии внешнего магнитного поля и в температурном диапазоне 5 - 200 К.

В заключении сформулированы основные выводы и результаты работы:

1. Показано, что в исследованных двухфазных железосодержащих стеклах сосуществуют двухкаркасная структура и магнитные агломераты, размер и плотность которых зависят от концентрации Fe203 в исходной шихте стекла: 940 ± 10 нм и 500 ± 10 нм для Fe25,450 ± 10 нм для Fe20 и 230 ± 10 нм - Fel5;

2. Определено значение коэрцитивного поля образцов Fe20 и Fe25, оно составило ~ 870 Э;

3. Показано, что в исследованных щелочно-боросиликатных стеклах, допированных оксидом железа (III), формируются наночастицы магнетита. В случае образцов Fe 15 и Fe25 наблюдалось образование дополнительной кристаллической фазы Определены дифракционные размеры кристаллитов магнетита: 455 ± 46 А - Fe25, 151 ± 7 Ä - Fe20, 168 ± 8 А - Fe 15 и yS-Fe203 - 208 ± 10 А для Fe 15;

4. Получены температурные зависимости диэлектрической проницаемости и удельной проводимости двухфазных и пористых железосодержащих стекол. Установлено влияние концентрации оксида железа на диэлектрические свойства двухфазных стекол;

5. Показано, что DC-проводимость двухфазного стекла, содержащего 20% оксида железа (III) и двух пористых магнитных матриц на его основе описывается

законом Аррениуса с энергиями активации 1,2 ± 0,1 эВ для макропористого, 1,1 ±0,1 эВ для микропористого и 1,0 ± 0,1 эВ для двухфазового стекла;

6. Доказано, что пористые железосодержащие матрицы, несмотря на вытравливание значительной части железосодержащей компоненты, обладают магнитнымисвойствами;

7. Изготовлены первые образцы нанокомпозитных материалов с пространственно разделенными магнитной и сегнетоэлектрической подсистемами и продемонстрировано влияние внешнего магнитного поля на их диэлектрический отклик в температурном интервале 5 — 200 К.

ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Поречная, Н. И. Топография и магнитный отклик железосодержащего стекла по данным магнитно-силовой микроскопии [Текст] / Поречная Н. И., Плясцов С. А., Набережное А. А., Филимонов А. В. // Научно-технические ведомости СПбГПУ, серия физико-математические науки. — 2010. — Вып. 4. — С. 113-117.

2. Никулин, Н. М. Эффекты старения и морфология пористых стекол, содержащих внедренные материалы [Текст] / Н. М. Никулин, А. К. Овсянников, Н. И. Поречная, [и др.] // Вестник Балтийского федерального университета им. И. Канта. — 2012. — Вып. 4, — С. 38^13.

3. Антропова, Т. В. Структура магнитных нанокластеров в железосодержащих щелочно-боросиликатных стеклах [Текст] / Т. В.Антропова И. Н. Анфимова, И. В. Голосовский, [и. др.] // Физика Твердого Тела. — 2012. — Т. 54. — Вып. 10. — С. 1977-1982.

4. Koroleva, Е. Dielectric properties of sodium borocilicate glasses with magnetic atoms [Text] / Ekaterina Koroleva, Dmitrii Burdin, Tatyana Antropova, Nadezda Porechnaya, [et al] // Optica Applicata. — 2012. — Vol. XLII. — №. 2. — P. 287-294.

5. Плясцов, С. А. Анализ железосодержащего стекла посредствам магнитно-силовой микроскопии [Текст] / С. А. Плясцов, Н. И. Поречная // XXXIX НЕДЕЛЯ НАУКИ СПбГПУ. Материалы международной научно-практической конференции, СПб.: Изд. Политех, ун-та, 2010. — С. 278.

6. Поречная, Н. И. Боросиликатные стекла с магнитными свойствами [Текст] / Н. И. Поречная, С. А. Плясцов // Сборник тезисов XLV школы ПИЯФ РАН, Секция ФКС, Гатчина: ПИЯФ РАН, 2011. — С. 83.

7. Porechnaya, N. I. Combined study of structure and properties of magnetic glasses [Text] / N. I. Porechnaya, S. A. Pliascov, I. V. Golosovsky, [et al] // Tenth Seminar «Porous Glasses-Special Glasses» PGL'2011. Abstracts and Program, Wroclaw: Wroclaw University of Technology, 2011. —P. 15.

8. Поречная, H. Структура и свойства двухфазных магнитных стекол и пористых матриц на их основе [Текст] / Поречная Н., Плясцов С., Королева Е., [и др.] // Сборник докладов V Международной конференции «Актуальные проблемы физики твердого тела», Минск: А.Н. Вараксин, 2011. —Т. 1. — С. 203-205.

9. Porechnaya, N. I. Structural study and magnetic properties of two-phase and porous ferriferous glasses [Text] / N. I. Porechnaya, S. A. Pliascov, I. V. Golosovsky, [et al] // Abstract book Joint International Symposium «11th International Symposium on ferroic Domains and Micro- to Nanoscopic Structures. 11,h Russia/CIS/Baltic/Japan Symposium on Ferroelectricity», Ekaterinburg: Ural Federal University, 2012. — P. 221.

10. Поречная, H. Щелочно-боросиликатные стекла с магнитной фазой [Текст] / Поречная Н., Плясцов С., Королева Е., [и др] // Сборник докладов 7-го Международного Семинара по Физике Сегнетоэлектриков (7th International Seminar on Ferroelastics Physics), Воронеж: ВГТУ. — 2012. — С. 108.

Подписано в печать 15.04.2013. Формат 60x84/16. Печать цифровая. Усл. печ. л. 1,0. Тираж 100. Заказ 10534Ь.

Отпечатано с готового оригинал-макета, предоставленного автором, в типографии Издательства Политехнического университета. 195251, Санкт-Петербург, Политехническая ул., 29. Тел.: (812) 550-40-14 Тел./факс: (812) 297-57-76