Влияние ионного облучения на субструктуру и свойства поликристаллических пленок металлов и кремния тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Павлов, Алексей Павлович
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Нижний Новгород
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
1994
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ при НИЖЕГОРОДСКОМ ГОСУДАРСТВЕННОЛ1 УНИВЕРСИТЕТЕ им. Н. И. ЛОБАЧЕВСКОГО
На правах рукописи
ПАВЛОВ Алексей Павлович
ВЛИЯНИЕ ИОННОГО ОБЛУЧЕНИЯ НА СУБСТРУКТУРУ И СВОЙСТВА ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК МЕТАЛЛОВ И КРЕМНИЯ
Специальность 01.04.07 — физика твердого тела
Автореферат
диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Нижний Новгород, 1994
Работа выполнена в Научно-исследовательском физико-техническом институте при Нижегородском государственном университете им. Н. И. Лобачевского.
Научный руководитель:
доктор физико-математических наук Тетельбаум Д. И.
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук Аброян И. А., кандидат технических наук Кабальнов 10. А.
Ведущая организация — Нижегородский филиал института машиноведения РАН им. Благонравова.
Защита состоится 20 апреля 1994 г. на заседании специализированного совета Д 063.77.03 при Нижегородском государственном университете им. Н. И. Лобачевского по адресу: 603600, г. Нижний Новгород, пр. Гагарина, 23.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Нижегородского государственного университета им. Н. И. Лобачевского.
Автореферат разослан « /9 > марта 1994 г.
Ученый секретарь специализированного совета, доктор физико-математических наук
Чупрунов Е. В.
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ. Полупроводниковые, диэлектрические и металлические пленки широко используются в технологии производства микроминиатюрных полупроводниковых приборов и интегральных схем (ИС).
Пленочные материалы должны удовлетворять довольно жестким требованиям. Так, толщина пленки должна Сыть однородна в каждом приборе и на всех подложках, обрабатываемых во время одного технологического цикла. Структура и состав пленки должны быть полностью контролируемы и воспроизводимы, а методы осаждения и легирования пленок должны обеспечивать возможность автоматизация и быть достаточно дешевыми.
Надежность и стабильность работа пленочных структур во времени в значительной мере определяются реальной структурой материала, свойства которого для пленок часто оказываются ухудшенными по сравнению с массивными материалами. Основной причиной ухудшения, как правило, является сильная нераЕЯовесйЬсть состояния, появляющаяся в процессе роста и обусловленная различными дефектами структуры (границами зерен, вакансиями, дислокациями, комплексами дефектов и др.)
Следует 'подчеркнуть особую роль субструктурного состояния (размеров областей когерентного рассеяния (ОКР) и микронапряжений. е). Субструктура является ключом к пониманию многих структурно-чувствительных свойств твердых тел, в том числе и в тонкопленочном исполнении. Такое представление тесно связано с тем, что эти свойства непосредственно определяются природой и характером межатомного взаимодействия. Если говорить э модифицировании свойств пленок, то в последние годы значитель-
ный прогресс, достигнут, например, в технологии производства приборов электронной техники благодаря применению метода ионной имплантации. Ионная имплантация обладает широкими возможностями при легировании материалов, а также при создании их различных композиций с новыми, подчас ранее неизвестными свойствами -электрическими, магнитными и др.
Поскольку ионная имплантация сопровождается образованием большого количества радиационных дефектов, то следует ожидать, что благодаря этому и, прежде всего, благодаря росту числа дислокаций с дозой облучения и их объединения в дислокационные стенки, будет видоизменяться субструктура имплантированного материала, а, следовательно, и его структурно-чувствительные свойства.
Отсутствие работ по влиянию ионного облучения насубструктуру поликристаллических пленок и связи 'субструктуры со свойствами, необходимость разработки методов контролируемого изменения свойств и усовершенствования методов исследования, а также нестабильностью этих свойств во времени и непосредственно в процессе эксплуатации, обуславливают актуальность темы данной диссертационной работы как в научном, так и практическом плане.
ЦЕЛЫ) НАСТОЯЩЕЙ РАБОТЫ било проведение теоретических и экспериментальных исследований изменений субструктурного состояния и свойств (электрических, магнитных, механических) тонких поликристаллических пленок металлов АХ^е.Ш.Со (с чисто металлическим типом связи) и поликремния ( с чисто ковалентным типом связи) при облучении ионами Аг+, Р+, с энергией 40 кэВ и
в широком интервале доз (Ю13-Ю17 см-2).
Выбор объектов исследований не случаен, поскольку было интересно выявить закономерности между изменениями параметров субструктуры (Ь и е) при иошюм обручении, с цомоненивм ткпп хи-
мической связи. То, что в качества одного из объектов исследования выбран поликремний, обусловлено, с одной стороны, тем, что он является типичным представителем материалов с чисто ковалент-ным типом связи, а с другой - поликристаллические пленки кремния в последнее ,время приобретают все Солее важное значение в микроэлектроншх и микромеханических устройствах. НАУЧНАЯ НОВИЗНА РАБОТЫ.
1. Впервые проведено систематическое исследовани. субструктурного состояния (Ь и е) поликристаллических пленок ряда металлов и кремния при ионной имплантации и его связи о электрическими, магнитными и мехашггескши свойствами.
2. Установлено, что изменение свойств (удельного сопротивления р, коэрцитивной силы Не, микротвердости Нв, коэффициента трения |1), размеров областей когерентного рассеяния Ь, и микронапрякений е в пленках Ре, N1, а также в прокатанных фо-льгах пермаллоя немонотонно зависит от дозы ионного облучения. Характерным является наличие взаимной коррелляции между р,Нс,Нв,ц. Такое поведение всех рассматриваемых свойств зависит от одной и той же величины, а именно - амплитуды рельефа упругих напряжений (АРУН), связанных со структурными неоднородностями. Определяющим фактором, ведущим к изменению структурных неоднородностей, является радиационное дефектообрэзование.
3. Обнаружено, что уже при сравнительно малых дозах облучения (101Э-1015см~г) наблюдаются существенные изменения структурно-чувствительных свойств металлов. Проявление этого эффекта связано с тем, что в пленках металлов концентрация структурных несовершенств (границ зерен и блоков мозаики, дислокаций, дефектов упаковки и др.) очень велика по сравнению с массивными обрчзцами, где этот эффэкт "малых доз" отсутствует.
4. Обнаружен эффект дальнодействия в фольгах пермаллой, который интерпретируется на основе модели, опирающейся на представление о влиянии возбуждаемых ионами упругих волн.
5. Установлено, что ионная имплантация пленок поликремния
(без отжига) приводит к изменению уровня микродеформаций, не из.' I
меняя среднего размера блоков мозаики, т.к. в отличие от металлов в пленках поликремния не происходит пластической деформации'
при облучении ¡,
1 . )
6. Установлено, что изменение электрических свойств пленок
поликремния при ионном облучении обусловлено изменением концентрации оборванных связей и зависит как от дефектообразувдей способности ионов, так и от их химической активности. ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗНАЧЕНИЕ.
1. Полученные в работе результаты дают возможность выделить основные процессы, ответственные за изменение свойств и субструктуры йоликристаллических материалов при ионном облучении: образование примесно-дефектных комплексов, релаксация 'упругих напряжений под влиянием сегрегации подвижных точечных дефектов. Контролируемое управление указанными процессами позволяет в широких пределах регулировать направление*и масштаб модификации свойств пленок и фольг, а также приповерхностных и объемных свойств массивных материалов.
2. Обнаруженный эффект дальнодействия для фольг представляет не только научный интерес, но и имеет большое практическое значение, так как, по-существу, лежит в основе метода модификации эксплуатационных свойств инструментальных и конструкционных материалов путем облучения ионными пучками относительно небольшой мощности.
3. Обсуждаемый в работе эффект малых доз при ионном облучо-
нии тонких металлических пленок и анализ результатов по изучении этого эффекта позволяют выбрать оптимальные режимы облучения для эффективного управления магнитными, электрическими и механическими свойствами.
4. Результаты по изменению субструктуры и электрических свойств пленок поликремния после ионной имплантации (без отжига) могут быть использованы при создании слоев с высоким удельным сопротивлением. Такие слои могут найти применение, например, в качестве резисторов, работающих при комнатной и более низкой температуре.
На защяту выносятся следующие основные положения:
1. При облучении поликристаллических пленок металлов (Ре, N1, Со, А1) ионами средних энергий в широком интервале доз (1013-1017 см"2) субструктура пленок существенно. изменяется, причемдозовая зависимость размеров ОКР. и микродеформаций носит немонотонный характер. Изменения в пленках во время облучения связаны, во-первых, с изменением химического состава в результате поступления легирующей примеси и, во-вторых, с образованием и накоплением дефектов структуры. Взаимодействие мевду этими процессами и определяет конечное структурное и физическое состояние пленок.
2. Немонотонный характер дозовых зависимостей свойств (механических, электрических, - магнитных) пленок и фольг определяется неоднородностью потенциального рельефа поля упругих напряжений на мевоскопическом (надатомном) уровне, определяющего барьеры, связанные с упругими полями протяженных дефектов -г дислокаций, границ блоков мозаики и границ зерен. Величина амплитуды потенциального рельефа и ее изменение с дозоЗ определяется точечными радиационными дефектами и их взаимодейст-
вием с протяженными дефектами.
3.Характер изменения субструктурного состояния (L и е) тонких металлических пленок с дозой облучения качественно совпадает о таковым для массивных металлических образцов при изменении степени деформации. Такое совпадение указывает на одинаковую природу субструктурных превращения, связанных с образованием точечных и протяженных дефектов (петли дислокаций, дислокации, дислокационные стенки).
А. Ионная имплантация пленок поликремния приводит к изменению уровня микродеформаций (е), не изменяя среднего размера блоков мозаики (L). Изменение электрических свойств пленок поликремния обусловлено изменением концентрации оборванных связей и зависит как от дефектообразувдей способности ионов, так и от их химической активности.
АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. Основные результаты работы докладывались на XVI Всесоюзном совещании "Взаимодействие заряженных частиц с кристаллами" (Москва,1986), I Всесоюзной конференции "Прикладная рентгенография металлов" (Ленинград, 1986), VII Всесоюзной кон-'ференции "Взаимодействие атомных частиц с твердым телом" (Москва, 1987), I Всесоюзной конференции "Ионно-лучевая модификация материалов" (Черноголовка, 1987), Международной конференции "Ионная имплантация в полупроводники и другие материалы" (Польша, 1988), I Всесоюзной конференции "Модификация свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц" (Томск, 1988), XVII Всесоюзном совещании по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 1988), II Всесоюзной конференции "Ионно-лучевая модификация материалов" (Каунас,1989), XVIII Всесоюзном совещании по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва,1989), IV Всесоюзно» конференции "Сверхплас-
тичность металлов" (Уфа, 1989), Всесоюзном нэучно-техни'г«ском семинаре "Низкотемпературные процессы в электронике" (Ижевск, 1990), IV Международной конференции "Взаимодействие излучения с твердыми телами" (Эльбрус, 1990).
Основные результаты диссертации опубликованы в 16 работах.
Работа проведена в рэмках тем "Дамба-РВО" и "Вар-РВО", выполненных по постановлению директивных органов.
СТРУКТУРА И ОБЪЕМ РАБОТЫ. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, выводов, списке цитируемой литературы и двух приложений, содержащих программы расчета пробегов ионов и определения параметров электропроводности поликристаллического кремния. Работа изложена на 214 страницах машинописного текста, включая 48 рисунков, 8 таблиц. Список литературы содержит 151 наименование.
Во введений показана актуальность выбранной темы исследования, сформулирована цель работы, отражена научная новизна и практическая значимость результатов, дана краткая аннотация работы по главам, приведены основные положения, выносимые на защиту.
В первой главе приведены результаты анализа литературных данных о состоянии вопроса по влиянию ионной имплантации на микроструктуру и свойства поликристаллических пленок металлов и кремния - механические, электрические, магнитные. При рассмотрении механических свойств основное внимание было уделено поведению коэффициента трения ц и микротвердости Нв при ионном облучении в зависимости от дозы и сорта ионов. Отмечается, что глубина слоев, в которых происходит изменение механических свойств может намного превышать глубину области торможения ионов.
В литературе значительное. место занимают работы по влиянию ионного облучения на электрические и магнитные свойства. Нами, в
основном, приведены результаты по изменению электропроводности и магнитных характеристик пленок переходных металлов Ре, N1, Со коэрцитивной силы Но, остаточной намагниченности Вг, намагниченности насыщения Мз и продольного магнитосопротивления р// при облучении в зависимости от дозы и сорта внедряемых ионов. По структурным изменениям при ионном облучении в литературе имеется значительное количество работ. К сожалению, несмотря на важность проблемы, как у нас, так и за рубежом, вопросам изменения субструктурного состояния (Ь и е) и увязки втих изменений со свойствами ! имплантируемых материалов, уделено чрезвычайно мало внимания
. В заключительной части главы приведены литературные данные по изменению микроструктуры, в основном,, размеров зерен кристаллитов и электрических свойств пбликристаллического кремния в зависимости от сорта ионов, дозы облучения, температуры и времни отжига.
Исходя из анализа литературных данных, а также, учитывая факт практического отсутствия работ по систематическому исследованию субструктуры поликристаллических пленок при ионной.имплантации и ее связи со свойствами, нами были сформулированы основные задачи, решению которых посвящена настоящая диссертация.
Во второй главе описаны методики получения тонких поликристаллических пленок Ге,.Н1, Со, А1,51, а также методы исследования указанных пленок: электронографии, электронной микроскопии, рентгенографии, электрических и магнитных характеристик пленок и коэффициента трения. Изложены методики расчета но дифракционной картине параметров субструктурного состояния (Ь'н е).
Пленки металлов .приготавливались в устаноы« УВН-СМ-2 митодом тормичиского (рнпистквпого) испарения и ыисуук.» -ТО"3 Пн из
-I-
вольфрамовой лодочки на подогреваемую подложку. Температура под ложки при напылении Fe.Nl, Со была 250°С, а при напылении А1 100°С. В качестве подложек использовались: свежий скол монокрис. талла ИаС1 - для структурных исследований, пластины поликора -для исследования свойств пленок.
В качестве навесок испаряемого материала использовались металлы высокой чистоты: Ге (99.96Ж), N1 (99.99 Ж), Со (99.99 %) и А1 (99.999 %). Толщина пленок контролировалась в процессе напыления кварцевым измерителем толщины КИТ-1 и соответствовала пробегам Ир+АНр имплантируемых ионов (Кр - средний проецированный пробег иона, ДНр-страгглинг).
Поликристаллические пленки кремния наносились в высоковакуумной установке УВУ-Ю при давлении ЗЛО-5 Па методом молекулярно-лучевой эпитаксии. Подложки во время нанесения подогревались до температуры 800°С. Для структурных исследований использовались подложки термически окисленного монокристалла кремния с толщиной окисла -0.1 мкм; для электрических исследований поликремний наносился на поверхность полированного кварца. Источником молекулярных пучков служили образцы кремния, сильно легированные сурьмой. Концентрация сурьмы в пленках после нанесения была ~101бсм~3.
Ионная бомбардировка образцов проводилась на установка ИЛУ-З со сканированием пучка. Пленки Ге, Со, N1, а также фольги пермаллоя ИТ-60 и 79-КМ облучались ионами Аг+, В+, Р+, Г!+ в интервале доз 1013~101Тсм-г с энергией 40 кэВ и плотностью ионного тока 5 мкА/см2 при облучении бором и 16 мкА/смг при облучении гругими ил"ими. Пленки А1 облучались в две стадии для получения более равномерного распределения внедряемой примеси по глубине, для чего предварительно был проведен расчет доз и необхо-
- з~
димых энергий.
Для определения магнитных характеристик пленок (Но) (путем измерения дифференциальной петли гистерезиса) использовалась ос-циллографическая установка с высокочувствительным устройтвом для измерения малых сигналов перемагничиваемого тонкопленочого образца. Установка градуировалась по образцам с известными значениями Не.
Определение коэффициента трения проводились на установке трения, разработанной в НИФТИ.
Электропроводность металлических пленок измерялась четырехзон-довым методом (погрешость измерения Ь%).
Измерение проводимости поликрэмния осуществлялось на постоянном токе. В качестве контактов использовались напыленные полоски А1. Для снятия температурных зависимостей проводимости поликремния образцы помещались в вакуумный криостат. Температурный интервал составлял 77 - 520 К.
Структурные исследования пленок проводились путем снятия элек-тронограмм "на просвет" на электронографе ЭГ-100. Электронномик-роскопические исследования размеров зерен проводились на микроскопе ЭМ-200 с использованием метода темого поля.
Для электронографии характерны весьма малые брэгговские углы -это ограничивает возможности измерения субструктурных характеристик. Поэтому, для того, чтобы убедиться; что параметры Ь и е, полученные из электронограмм близки к реальным, нами были проведены контрольные рентгенодифракционные иелледования пленок N1 на установке ДРОН-3. Для этого составлялись пакеты из 30-50 пленок. Толщина такого пакета была достаточной, чтобы получить удовлетворительные дифрактогромш. Исследования показали, что расхождения параметров 1 и е, полученные метода«! рентгенографии и элчк-
-10-
тронографии незначительны.
В конце главы подробно изложены методики расчета Ь и е по линиям дифракционной картины: метод аппроксимации и метод гармонического анализа (с использованием Фурье-преобразования).
В третьей главе приведены результаты наших исследований по изменениям структуры и свойств тонких поликристаллических пленок Ре, N1, Со, А1 при облучении ионами В+, Р+, Аг+ в интервале доз 1013-1017см_г. Было также исследовано поведение микротвердости Нв прокатанных фольг пермаллоя в этом же интервале.
Атомная структура пленок до доз облучения ~Ю1бсм-г не менялась по сравнению с исходной. Однако при дозах >101бсм-2 в пленках переходных металлов имели место фазовые переходы типа 0ЦК=»ГЦК, ГЦК=>ГПУ и ГПУ=»ПШ. Такие переходы наблюдались многими авторами и в литературе существуют две точки зрения на природу этих превращений. Одни квалифицируют это как синтез карбидов, нитридов или оксикарбонитридов, другие рассматривают фазовые превращения как полиморфные. Анализ литературных данных совместно с нашими .подкрепляет вторую точку зрения и в общем случае структурно-фазовые превращения в пленках переходных металлов при ионном облучении следует рассматривать как особый вид полиморфных превращений, стимулируемых избыточной энергией, запасенной в радиационных дефектах.
Электронно-микроскопические исследования показали, что для пленок Ре и N1 при облучении ионами Р+ средний размер зерен кристаллитов (без отжига) увеличивается с дозой облучения, постепенно достигая насыщения, когда размер зерна становится сравнимым с толщиной пленки. Причиной такого насыщения является то, что поверхность пленки становится более мощным стоком для дефектов, чем границы зерен. Рост зерен связан с радиационным спека-
-а-
нием границ, осуществляемым за счет направленной самодаффузии атомов, что подтверждается линейной зависимостью изменения размеров зерен от /Т", где г-время облучения, необходимое для набора соответствующей дозы.
Субструктурные параметры Ь и е с дозой облучения ведут себя немонотонно для всех исследованных нами металлов и независмо от сорта бомбардирующих ионов. Размер блоков Ь сначала уменьшается, достигая наименьшего значения в интервале 1014-Ю15см~2, а затем постепенно начинает расти при больших дозах. Микродеформации е, наоборот, сначала возрастают с дозой, достигая наибольшего значения в том же интервале, а затем наблюдается спад. Такое пове-дени параметров связано с тем,что внедряемые ионы создают в матрице механические напряжения, которые уже при дозах ~10ысм-2 достигают значительной величины, вызывая пластическую деформацию и увеличение плотности дислокаций рх. Как показали оценки, при этих дозах рх в блоках ~101Осм-2, а в границах блоков ~1012см-2. Известно, что энергия взаимодействия дислокаций при увеличении их плотности растет быстрее (~рх.2), чем их собственная энергия (~р±). Поэтому при некоторой критической плотности рс силы взаимодействия между дислокациями таковы, что однородное распределение дислокаций становится неустойчивым и независимые перемещения отдельных дислокаций невозможны, возникают коллективные перемещения, которые ведут к перестройке блочной структуры и к сугубо неоднородному распределению дислокаций. Идет укрупнение блоков и их частичная очистка за счет ухода отдельных дислокаций, дефектов и примесей на границы. Конечно, радиационные дефекты, в значительной мере за счет взаимодействия с дислокациями, способствуют указанной порестроке.
Подтверждении ск'.:«!1шшу относительно роли шк.'-тичкп л 'Кф -
~ Л' -
мации в изменении субструктуры является аналогичное поведение Ь и е для массивных образцов в зависимости от степени деформации. Зависимости Ь и е от дозы облучения для всех исследованных нада, металлов, независимо от строения их электронных подсистем, качественно совпадают, что позволяет сделать предварительный вы^од о том, что найденные закономерности справедливы вообще для всех металлов.
Особенностью дозовых зависимостей свойств пленок и фольг является немонотонный характер, а также наличие взаимной корреляции в поведении Не, р, ц и р// и субструктурных параметров Ь и е. Характерно, что существенные изменения свойств начинаются ужо при сравнительно малых дозах ~1014см~2. Этот факт связан с тем обстоятельством, что пленки и фольги, по сравнению с массивными материалами, являются более структурно несовершенными объектами, в которых концентрация границ зерен, блоков мозаики, дислокаций, дофоктов упаковки и т.д. настолько высока, что вероятность захвата вакансий или междоузельных атомов этими несовершенствами становится достаточно большой. При этом происходит перестройка подобных несовершенств. Конечно, в этой перестройке радиационное дефектообразование является определяющим'фактором. На это указывает тот факт, что экстремальные значения параметров во всех случаях соответствую примерно одному смещению на атом.
Немомнотонный характер изменения свойств определяется одной и той же величиной, а тленно амплитудой рельефа упругих напряжений (АРУН), связанной со. структурными неоднородностями, которые в процессе облучения изменяются. Данные по механическим свойствам фольг указывают на наличие эффекта дальнодействия. Так зависи-' моегь Нв от нагрузки для облученных фольг выходит на асимптоти-чое.чт; стпоние, но совпадающее с-Нп исходного образца. Обсужда-
ется наиболее вероятная модель дальнодействия, основанная на влиянии на дефектную подсистему в объеме фольг возбуждаемых ионами упругих волн в зоне торможения. Наличие аффекта дальнодействия подтверждается также- поведением спектров акустической эмиссии, полученных непосредственно в процесс облучения массивных образцов А1 и Б1 ионами Аг+ в широком интервале доз. В четвертой главе приведены результаты наших исследований структуры и электрических свойств пленок поликристаллического кремния непосредственно после облучения ионами Л4, и в широком интервале доз от 6-Ю13 до 4Л015см-г.
Электронографический и электронно-микроскопический анализы показали, что атомная структура, средний размер зорна (-30 нм) и размер Ь независимо от сорта бомбардирующих ионов не меняется с дозой облучения вплоть до аморфизации. Это связано с малой пластичностью кремния и низкой диффузионной подвижностью атомов кремния при температурах облучения (~Ю0-200°С). Дозовые зависимости Ь одинаковы для различных ионов и лишь сдвинуты по дозе в соответствии с их дефектообразующей способностью. Что касается микродеформаций е, то облучение приводит к изменению их уровня. Возрастание е при малых дозах связано с радиационным усилением контраста (амплитуды) упругих полей, связанных преимущественно с границами блоков мозаики. В пользу этого говорит то, что е практически выходит на насыщение при при числе смещений на атом примерно равном I. Дальнейший рост наблюдается в области доз, при которых начинается аморфизация. Полученный результат по поведению субструктуры лишний раз подтверждает тот факт, что при облучении кремния происходит постепенное накопление радиационных дефектов и при достижении некоторой критической их концентрации кристаллическое состояние становится неустойчивым и переходит в
аморфное состояние.
Для исследования электрических свойств поликремния снималась температурная зависимость проводимости в интервале температур 77-520 К. Определялась также дозовая зависимость сигнала ЗПР для изотропной линии ^2.005, характеризующей концентрацию оборванных связей. Для объяснения хода температурных зависимостей проводимости нами проанализирован ряд моделей.. Анелиз позволил интерпретировать температурную зависимость проводимости поликремния по аналогии с зависимостью квазиоднородных разудорядоченных (аморфных) полупроводников. Для них функция о(Т) является, в общем случае, суперпозицией нескольких механизмов проводимости. Данные полученные по исследованию ЗПР качественно согласуются с дозовой зависимостью плотности состояний вблизи уровня Ферми, что дополнительно подтверждает правильность выбранной нами модели электропроводности. С этой точки зрения интересно также отметить поведение проводимости пленок при комнатной температуре от дозы облучения. В случае облучения неоном зависимость практически линейна. Азот же и фосфор по мере их накопления в имплантированном слое начинают, компенсировать уровни, созданные радиационными дефектами, что приводит к уменьшению проводимости. В заключении приводятся соображения о возможных направлениях дальнейших исследований и сформулированы основные выводы диссертации.
выводу.
I. Методами электронографии и электронной микроскопии исследованы изменения атомной структуры, микроструктуры и субструктурного состояния тонких поликристаллических пленок Ре, N1, Со, А1,
-/б'-
и при иошюй имплантащш В+, И+, Р+, Аг+ с энергией Е=40 кэВ в широком интервале доз (1013-1017 см-2), а также электрические, магнитные и механические свойства указанных объектов и фольг пермаллоя с привлечением комплекса современных физических методов.
2. Найдено, что средний размер зерен в пленках Ре и N1 при облучении ионами Р+ растет с дозой облучения (с выходом на насыщение), что связано с радиационным спеканием границ зерен, осуществляемым за счет направленной самодиффузии атомов к границам. Эффективный коэффициент самодиффузии Б , оцененный по кинетике роста зерен в N1, оказался равен ~Ю~14см2/с, что на 4 порядка выше значения коэффициента самодиффузии N1 при температуре мишени 500-600 К.
3. Зависимости субструктурных параметров Ь и е для металлических пленок Ге, N1, Со и А1 от дозы облучения ионами В+, Р+ и Аг+ носят немонотонный характер, обусловленный изменением дислокационной структуры, ее эволюцией в процессе облучения, вызванной пластической деформацией.. Из-за сильного мевдислокационного взаимодействия однородное распределение дислокаций становится неустойчивым, возникают коррелированные перемещения последних, в результате чего возникав сугубо неоднородное распределение дислокаций в объеме субзерна и на его границах, которое и определяет поведение Ь и е с дозой облучения.
Изменение параметров Ь и е для поликристаллических пленок металлов с дозой ионного облучения качественно совпадает с изменениями !• и е в зависимости от степени деформации Массивных образцов. Такое поведение свидетельствует об одинаковой природе изменений субструктурного состояния, связанных с эволюцией дислокационной структуры в процессе указанных внешних воздействий.
-Л --
•1. Установлено, что в структурно-несовершенных (по сравнению с массивными Образцами) поликристаллических пленках Ре, III, и Со при облучении их ионами В+, Ц+,■Р+ и Аг+ существенные изменения макроскопических свойств (коэрцитивной силы Но, удельного сопротивления р, микротвердости Нв, коэффициента трения ц) наблюдаются ужа при относительно малых дозах (~1014см-2). При атом радиационное дефектообразованив является опредэлявдим фактором, влияющим на изменение свойств. Экстремальное изменение свойств для
■»
всех используемых ионов имеет место при дозах, соответствующих одному смещению на атом.
Б. Дозовые зависимости макроскопических свойств (Но, р, Нв, ц) поликристаллических пленок металлов и фольг пермаллоя имеют немонотонный характер во всем интервале исследуемых доз облучения (1013-1017см~г) ионами В+, , Р+ и Ат+, что обусловлено немонотонным изменением амплитуды потенциального рельефа, вызванным неоднородным распределением структурных несовершенств (границ зерен, блоков мозаики, дислокаций, дефектов упаковки).
6. При измерении микротвердости Нв фольг пермаллоя после облучения ионами В+, II4, Р+ и Аг+ в зависимости от нагрузки обнаружен эффект "дальнодействия" - с ростом нагрузки Нв стремится к асимптотическому значению (при 1х»Нр, где й-глубина отпечатка, Нр - средний проецированный пробег ионов), отличному от Нв в исходном образце. Качественно наличие эффекта дальнодействия подтверждено при анализе интенсивности спектров акустической эмиссии, полученных в процессе облучения, от дозы облучения ионами Аг+ массивных образцов А1 и Б!. Результаты интерпретируются на основе модели дальнодействия, опирающейся на представление о влиянии на де^ктную подсистему упругих волн, возбуждаемых ионами в зоне тормол.-ш:я. ,
-//-
7. Ионное облучение приводит к изменению уровня микродеформаций в пленках поликремния, не изменяя средних размеров зерен и блоков мозаики, т.е. в отличие от пленок металлов, в этом случае, не происходит пластической деформации при ионном облучении. Это связано с существенными различиями типов химической связи указанных объектов.
8. Аморфизация пленок поликристаллического кремния, как и монокристаллического, происходит путем скачкообразной деструкции кристалла при достижении критической концентрации дефектов.
9. Проводимость облученных поликремниевых пленок с размерами зерен <30 нм при низких температурах определяется плотностью локализованных состояний в запрещенной зоне, которые связаны не только с границами, но и с объемом кристаллитов, поэтому температурную зависимость электропроводности можно описать моделями, обычно применяемыми для аморфных полупроводников.
10. Изменение электрических свойств пленок поликремния при ионном облучении обусловлено изменением концентрации оборванных связей и зависит как от дефектообразугацей способности ионов с разными массами, так и от их химической активности.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИИ ОПУБЛИКОВАНЫ В РАБОТАХ:
1. Павлов П.В., Тетельбаум Д.И., Курильчик Е.В., Романов И.Г., Доброхотов Э.В., Павлов А.П. 0 природе структурных превращений в пленках переходных металлов при ионном облучении / Тез. докл. XVI Всес. совещ. по физике взаимод. заряж. частиц с кристаллами, М., 1986, с.НО
2. Тетельбаум Д.И., Курильчик Е.В., Романов И.Г., Павлов А.П. '■'яхпнические и фрикционные свойства пермаллоевых фольг, подверг-
-л-
нутых ионной имплантации / Тезисы докл. I Всосоюзн. конф. "Ионно-лучевая модификация материалов", г.Черноголовка,1987,е.43
3. Павлов П.В., Тетельбаум Д.И., Куриьчик Е.В., Романов И.Г.,' Доброхотов Э.В., Павлов А.П. О природе структурных превращений в пленках переходных металлов при ионной бомбардировке // Физика и химия обработки материалов, 1987, N4, с.16-19
4. Pavlov-P.V., Pavlov А.Р., Tetelbaum D.I. The effect of Ion Implantation on the substructure of metal film«, / Abstracts of International Conference on Ion Implantation on Semiconductors and other Materials, 1988, Poland
5. Павлов П.В., Тетельбаум Д.И., Курильчик Е.В., Романов И.Г., Павлов А.П. Модификация механических свойств фолы при ионной имплантации / Материалы 1 Всес. конф. "Модификация свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц", Томск, 1988, т.З, с.114-116
6. Павлов П.В., Тетельбаум Д.И., Курильчик Е.В., Романов И.Г., Павлов А.П. Изменение микротвердости на облученной и противоположной сторонах пермаллоевых фольг при ионной имплантации / Тез. докл. XVIII. Всес. совещания по физ. взаимод. заряженных частиц с кристаллами, М., МГУ, 1988, с.144
7. Павлов А.П., Романов И.Г., Курильчик Е.В., Коган Е.М. Изменение тонкой структуры и свойств пленок Fe и N1 при имплантации ионов фосфора / Сб. статей: Активируемые процессы технологии микроэлектроники , Таганрог, 1988, вып.9 с.62-74
8. Горшков О.Н. .Павлов A.n.-, Анисимов С.И. Акустическая эмиссия в S1 и Al при лазерном и ионном воздействии / Сб. статей: Активируемые процессы технологии микроэлектроники, Таганрог,1988, вып.9, с.72-79
9. Павлов П.В., Павлов А.П., Тетельбаум Д.И., Курильчик Е.В.,
-/ff-
Лобанова Н.Е. Эффект больших доз в полупроводниках и металлах; роль имплантированных примесей / Тезисы, докл. II Всес. конф. "Ионно-лучевая модификация материалов", Каунас, 1989, с. 199
10. Павлов П.В., Тетельбаум Д.И., Курильчик Е.В., Павлов А.П., Романов И.Г. Влияние малых доз ионного облучения на свойства пермаллоевых фольг и ферромагнитных пленок / Тезисы докл. XVIII Всес. совещания го физике взаимодействия зашженных частиц с кристаллами, Н., МГУ, 1989, с.162
11. P.V.Pavlov, A.P.Pavlov and D.I.Tetelbaum "The Effect of Ion Implantation on the Substructure of Metal Films". // Phys. Stat. Sol. (a), vol.120, N2, 1990, p.441-446.
12. А.П.Павлов, Д.И.Тетельбаум, E.В.Курильчик, И.Г.Романов. О механизме изменения свойств металлов с высокой степенью структурного несовершенства при малых дозах ионного облучения.// ДАН СССР, т.311, N3, 1990, С. 606-608.
13. А.П.Павлов, П.В.Павлов, Д.И.Тетельоаум, Б.Г.Шенгуров. Механизмы электропроводности поликремния, облученного ионами азота./
Тез. докл. Всесоюзн. научно.-техн. семинара "Низкотемпературные
*
технологические процессы в электронике", Ижевск, 1990, с.78.
14. A.F.Pavlov, P.V.Pavlov, D.I.Tetelbaum and V.G.Shengurov. "The Behavior of the Substructure, and Electrical Properties of Polysillcon at Ion Implantation./ Abstracts of the IV-th All-Unlon Conference on Interaction of Radiation with Solids., 1530, Elbrus settelment/ Kabardlno-BffiEfearian ASSR, USSR, p.38.
15. Курильчик Ё.В..Павлов n.BV„. Павлов А.П., Тетельбаум Д.И. Эволюция свойств поликристаллических. металлов (на примере пленок Ре,. N1 и фольг пермаллоя) при ионной имплантации // Поверхность, N4',. 1992, с .'102-107.
16. A.P.Pavlov,P.V.Pavlov,D.I.Tetelbaum and V.G.Shengurov The
Behaviour of Mosaic Blocks and Electrical Propertlea of Polysl-llcon under Ion Implantation // Rad. Eff. and Defects In Solida, 1993, 701.25, pp.101-184.
-¿J-