Влияние ультразвуковой обработки на структуру и свойства ультрамелкозернистого никеля

Самигуллина, Асия Айратовна

Влияние ультразвуковой обработки на структуру и свойства ультрамелкозернистого никеля тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Самигуллина, Асия Айратовна АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Уфа МЕСТО ЗАЩИТЫ

2014 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Влияние ультразвуковой обработки на структуру и свойства ультрамелкозернистого никеля»

Автореферат диссертации на тему "Влияние ультразвуковой обработки на структуру и свойства ультрамелкозернистого никеля"

На правах рукописи

Самигуллина Асия Айратовна

ВЛИЯНИЕ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ОБРАБОТКИ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОГО НИКЕЛЯ

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Уфа-2014

2 2 МАЙ 20

005548448

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук, г. Уфа

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, с.н.с.

Мулюков Радик Рафикович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор Александров Игорь Васильевич, зав. кафедрой физики Уфимского государственного авиационного технического университета

доктор физико-математических наук, профессор Полетаев Геннадий Михайлович, зав. кафедрой высшей математики и математического моделирования Алтайского государственного технического университета

Ведущая организация: Федеральное государственное бюджетное

учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук, г. Томск

Защита состоится «19» июня 2014 г. в 15:30 часов на заседании диссертационного совета Д 002.080.02 при Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте проблем сверхпластичности металлов РАН (450001, Республика Башкортостан, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39).

Отзывы на автореферат в 2-х экземплярах, заверенные печатью, просим высылать по адресу: 450001, Республика Башкортостан, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39, ученому секретарю диссертационного совета. Факс: + 7 (347) 282-37-59

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИПСМ РАН и на сайте ИПСМ РАН http://www.imsp.ru

Автореферат разослан« » _ 2014 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор технических наук / г Р.Я. Лутфуллин

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. В последние два десятилетия широкое применение в области технологии получения и обработки перспективных материалов находят методы интенсивной пластической деформации (ИПД), с помощью которых в материале достигается малый размер зерен [1-3]. Ультрамелкозернистые (УМЗ) и нанокристаллические (НК) материалы, полученные методами ИПД, обладают уникальными функциональными и механическими свойствами, такими как высокая прочность, износостойкость, твердость, высокие усталостные свойства и др. Однако для таких материалов характерны значительные искажения кристаллической решетки, источниками которых являются неравновесные границы зерен и повышенная плотность дефектов внутри зерен [3,4]. Высокие внутренние напряжения, создаваемые ими, приводят к тому, что такие материалы, как правило, обладают низкой пластичностью, термической стабильностью, а также проявляют низкую эффективность при ударных нагрузках, то есть обладают низкими значениями ударной вязкости [5] по сравнению с крупнозернистым состоянием.

Для возврата неравновесной структуры УМЗ и НК материалов, полученных методами ИПД, обычно используют отжиги, однако этот способ не всегда может обеспечить необходимое улучшение механических свойств. При наличии высоких внутренних напряжений в таких материалах рост зерен начинается при более низких температурах, что снижает эффект упрочнения [6-8]. Поэтому актуальной задачей является поиск иных способов физического воздействия на материалы с целью получения в них высокого комплекса механических свойств.

Одним из перспективных методов улучшения свойств УМЗ и НК материалов может являться ультразвуковая обработка (УЗО). Ультразвуковая волна, проходя через материал, взаимодействует с дефектами разного типа: вакансиями, дислокациями, границами зерен и субзерен, примесями и вызывает изменения в структуре. Эти изменения зависят от параметров ультразвука, главным образом, от его мощности. При УЗО имеют значение также размеры и форма обрабатываемого образца и способ обработки, в зависимости от которых волна, создаваемая в образце, может быть стоячей или бегущей, или может иметь место локализация воздействия на поверхности [9]. Варьируя все эти параметры, можно получать в материале ту или иную желаемую структуру, и как следствие, желаемые свойства. При большом количестве имеющихся исследований до сих пор не существует полного понимания зависимости между параметрами ультразвука и получаемыми эффектами, а данные по воздействию ультразвука на неравновесную структуру УМЗ и НК материалов практически отсутствуют.

Таким образом, изучение физических основ взаимодействия звуковых волн с неравновесной структурой УМЗ и НК металлических материалов с целью более полного раскрытия потенциала УЗО для улучшения их структуры и свойств является актуальной и важной для практики задачей.

Работа была выполнена в соответствии с Планом НИР Института проблем сверхпласгачности металлов РАН по теме «Исследование физических свойств объемных ультрамелкозернистых и наноструктурных материалов» (номер государственной регистрации 01201153088), Программой фундаментальных исследований ОЭММПУ РАН 160Э «Фундаментальные основы изменения структуры и физических свойств веществ под влиянием интенсивных воздействий, в том числе, с помощью волн и вибраций», проектами РФФИ № 12-02-90034-Бел_а «Исследование воздействия ультразвуковой ковки на микроструктуру металлов: возможность получения ультрамелкозернистых и наноструктурных материалов»; № 11-08-97057-р_поволжье_а «Модификация физических свойств наноматериалов путем значительной упругой деформации» и грантом для поддержки молодых ученых Академии наук Республики Башкортостан по теме «Влияние ультразвуковых колебаний на дефектную структуру и свойства наноструктурных материалов».

Цель работы: с использованием методов численного моделирования и экспериментальных исследований выяснить возможность изменения микроструктуры, повышения термической стабильности и механических характеристик УМЗ никеля, полученного методами ИПД, путем ультразвуковой обработки.

Для достижения поставленной цели в ходе работы решались следующие задачи:

1. Изучение методом молекулярной динамики эволюции микроструктуры сильно деформированных наноматериалов при воздействии внешних периодических напряжений в рамках двумерной модели поликристалла.

2. Изучение поведения дислокационных кластеров в поле бегущей ультразвуковой волны методом дискретной дислокационной динамики.

3. Исследование влияния УЗО с различной амплитудой напряжения на микроструктуру и микротвердость УМЗ материалов, подвергнутых ИПД методом кручения, на примере чистого никеля.

4. Исследование изменений микроструктуры и механических свойств объемного УМЗ никеля, полученного методом равноканального углового прессования (РКУП), при последующей УЗО с различными амплитудами напряжения.

5. Анализ и обобщение полученных теоретических и экспериментальных результатов с целью установления перспектив развития метода

УЗО для модификации и улучшения свойств УМЗ материалов, полученных ИПД.

Научная новизна:

1. Методом молекулярной динамики показано, что ультразвуковое воздействие определенной амплитуды приводит к релаксации структуры деформированного НК материала без заметного роста зерен. Эффект релаксации структуры наблюдается и при отжиге, который, однако, сопровождается неконтролируемым ростом зерен, приводящим к снижению прочности УМЗ и НК материалов.

2. Методом дискретной дислокационной динамики теоретически обнаружен эффект дрейфа дислокационных кластеров под воздействием бегущей ультразвуковой волны; показано, что при приближении частоты волны к собственной частоте колебаний дислокационного кластера происходит увеличение его дрейфовой скорости на два-три порядка.

3. Установлено, что при воздействии ультразвуком в УМЗ никеле происходит релаксация внутренних напряжений и стабилизация структуры, и, как следствие, происходит заметное повышение термической стабильности материала.

4. Показано, что в определенном интервале амплитуд ультразвукового воздействия на объемные образцы никеля, полученные методом РКУП, происходит одновременное повышение их пластичности, пределов текучести и прочности. При дальнейшем повышении амплитуды происходит ослабевание и исчезновение данного эффекта.

5. Показано, что УЗО с амплитудами, приводящими к эффекту структурной релаксации, способствует значительному повышению ударной вязкости при комнатной температуре.

Научная и практическая ценность:

1. Научная ценность работы заключается в том, что обнаруженные в ней эффекты могут составить фундаментальную основу контролируемого ультразвукового воздействия на структуру УМЗ и нанокристаллических материалов с целью релаксации их структуры и повышения комплекса механических свойств.

2. Практическая значимость результатов заключается в том, что ультразвуковая обработка с оптимальными амплитудами, существование которых показано в работе, может являться эффективной альтернативой или дополнением к таким видам обработки материалов, как отжиг, и расширяет возможности модификации структуры и свойств УМЗ материалов.

ного анализа (просвечивающей электронной микроскопии, рентгенострук-турного анализа), апробированными методами определения механических свойств, воспроизводимостью результатов эксперимента, сравнением с литературными данными.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Результаты атомистического моделирования, предсказывающие эффекты, связанные с воздействием ультразвуковых напряжений на структуру сильнодеформированных нанокристаллов: повышение доли больше-угловых границ зерен, концентрации вакансий, отсутствие роста зерен и зависимость эффекта релаксации от амплитуды ультразвука.

2. Эффект дрейфового движения дислокационных кластеров при воздействии бегущей ультразвуковой волны и резонансного повышения скорости дрейфа при приближении частоты ультразвука к собственным частотам колебаний кластеров и к малым частотам.

3. Эффекты релаксации внутренних напряжений, повышения термической стабильности, повышения пластичности, предела текучести и предела прочности, а также ударной вязкости УМЗ никеля, полученного ИПД, под действием УЗО, которые наблюдаются в определенном интервале амплитуд.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на следующих научных форумах: «Международный форум по нанотехнологи-ям», 3-5 декабря 2008, г. Москва; Пятнадцатая Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых ученых, 25 марта-2 апреля 2009, гг. Кемерово, Томск; Межрегиональная научная конференция «Актуальные проблемы естественных и технических наук», 6-7 июля 2009, г. Уфа; Международная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых «Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании», 16 октября 2009, г. Уфа; Третья международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов», 12-15 октября 2009, г. Москва; XIX Петербургские чтения по проблемам прочности, 13-15 апреля 2010, г. Санкт-Петербург; Международная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых «Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании», 3-7 октября 2010, г. Уфа; XI международный семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах», 6-10 сентября, г. Барнаул; Открытая школа-конференция стран СНГ «УМЗНМ-2010», 11-15 октября, г. Уфа; П-я Всероссийская молодежная школа-конференция «Современные проблемы металловедения», 16-20 мая 2011, г. Пицунда, Абхазия, Открытая школа-конференция стран СНГ «УМЗНМ-2012», 8-12 октября, г. Уфа.

Публикации. Основное содержание диссертационной работы отражено в 16 научно-технических публикациях, включая 9 статей в изданиях из перечня рецензируемых журналов, рекомендованных ВАК.

Личный вклад автора заключается в проведении численных расчетов, подготовке образцов, проведении микроструктурных исследований и механических испытаний, измерении микротвердости, в обработке результатов измерений, в обсуждении результатов и планировании эксперимента, а также в написании тезисов докладов и статей. В работе также использованы результаты, полученные совместно с сотрудниками ИПСМ РАН Поповым В.А. и Даниленко B.HL (рентгеновские исследования). Ультразвуковая обработка всех образцов, приготовленных автором, осуществлялась в Институте технической акустики HAH Республики Беларусь Царенко Ю.В. и Рубаником В.В. по схемам и режимам, разработанным при участии автора. Задачи экспериментальных исследований по диссертационной работе сформулированы научным руководителем Мулюковым P.P. Компьютерное моделирование проводилось под руководством научных консультантов Дмитриева C.B. и Назарова A.A. Обсуждение и интерпретация всех результатов проводились совместно с научным руководителем и соавторами публикаций при непосредственном участии соискателя. Основные положения и выводы диссертационной работы сформулированы автором.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы из 102 наименований. Работа изложена на 107 страницах машинописного текста, содержит 37 рисунков и 3 таблицы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность исследуемой проблемы, сформулирована цель диссертационной работы, описаны научная новизна, практическая ценность и основные защищаемые положения. Дается краткое содержание работы по главам.

В первой главе приведен обзор работ по свойствам УМЗ и НК материалов, полученных методами ИПД. Показано, что в большинстве случаев эти материалы обладают высокими прочностными, усталостными свойствами, но при этом низкой пластичностью, термостабильностью и ударной вязкостью. Обычно задачу повышения последних трех характеристик решают путем дорекристализационного отжига, но в этом случае часто наблюдается некоторый рост зерен и значительное снижение прочностных характеристик. Предложено использование альтернативных методов релаксации структуры, которые бы не приводили к заметному росту зерен и снижению прочности, достигнутой при ИПД.

Одним из таких методов является УЗО. Проведен обзор литературы по механизмам воздействия ультразвуковых волн на различные дефекты в кристаллах, а также существующим на сегодняшний день экспериментальным данным по воздействию ультразвука на процесс пластической дефор-

мации и механические свойства материалов. Рассмотрены физические основы акустопластического эффекта. Показано, что существующие на сегодняшний день эксперименты по воздействию ультразвука на УМЗ и НК материалы в основном проводились с использованием поверхностной УЗО. Установлено также, что зависимость процессов, протекающих в УМЗ и НК материалах под действием УЗО, от амплитуды вообще не изучена. На основе литературного обзора в заключении сформулированы цели и задачи данной работы.

Во второй главе диссертации проводится исследование эволюции дефектной структуры сильно неравновесного нанокристалла в процессе отжига и при воздействии переменного во времени сдвигового напряжения методом молекулярной динамики в рамках двумерной атомистической модели. Исследуется также влияние амплитуды внешнего напряжения на эволюцию структуры.

Описание модели. Рассматривается двумерный гексагональный кристалл, структура которого совпадает со структурой плоскости (111) гцк решетки. С целью сокращения времени счета межатомные взаимодействия описываются простым парньм межатомным потенциалом, ранее успешно применявшимся для качественного изучения процессов деформации в работах [10,11].

Расчетная ячейка с наложенными периодическими граничными условиями включала 644 x 644 атомов. Для задания исходной структуры объем расчетной ячейки был разбит на 14x14 = 196 областей равного размера, имеющих форму правильных шестиугольников, в каждой из которых была задана определенная ориентация кристаллической решетки.

Получение неравновесной деформированной структуры. Построенный описанным выше образом модельный нанокристалл был подвергнут моле-кулярно-динамической релаксации и отжигу, затем - пластической деформации сдвигом в условиях постоянства объема до величины £ху = 50% с

постоянной скоростью деформации ¿ч,=1.6х10"3 обратных единиц времени, при температуре Т = 0.6Тт, где Тт - температура плавления поликристалла при данных условиях. При этом в режиме установившегося течения безразмерные макроскопические напряжения равнялись

<т , / В = <тт / S = -0.018, а„ / В = 0.005, где В - объемный модуль упру-

XX уу *у

гости при данных условиях. Деформация осуществлялась при безразмерном гидростатическом давлении р/В = -(о^ + <Ууу )/(2В) = -0.018 .

В результате пластической деформации была получена структура, показанная на рис. 1. На рис. 1а зерна показаны различными оттенками серого цвета в зависимости от их кристаллографической ориентации а (угла

между плотноупакованным направлением и осью абсцисс). Границы зерен также показаны оттенками серого цвета в зависимости от угла разориенти-ровки зерен в, контактирующих по данной границе. На шкале а белый цвет соответствует зернам с плотноупакованным направлением вдоль оси абсцисс, а в черных зернах плотноупакованное направление составляет угол 60° по отношению к оси абсцисс. Цвета границ зерен от белого до черного соответствуют разориентировкам соседних зерен в в интервале от 0° до 30° . На рис. 16 дано другое представление исходной структуры. Здесь показаны только атомы с нарушенным, т.е., отличным от шести, координационным числом. Такие атомы располагаются вдоль границ зерен, в ядрах дислокаций, вблизи вакансий и других дефектов.

Рис. 1. Структура двумерного нанокристалла, подвергнутого пластической деформации сдвигом: а - градацией серого цвета показаны ориентация зерен (а ) и разо-риентировки границ зерен (в), б) Черными точками показаны атомы в расчетной ячейке с нарушенным координационным числом

Видно, что в деформированном состоянии структура моделируемого нанокристалла является неравновесной; наряду с большеугловыми границами зерен, в ней присутствует большое количество малоугловых границ, причем и те и другие имеют значительную толщину. На рис. 16 видно, что внутри зерен имеется значительное число атомов с нарушенной координацией, что свидетельствует о повышенной плотности дислокаций и вакансий в объеме зерен. Такая структура является характерной для наноструктур-ных объемных материалов, получаемых методами ИПД.

Для сравнения влияния температуры и ультразвука на деформированный материал данная структура подвергалась двум видам воздействия. Первое представляет собой отжиг при постоянном безразмерном гидростатическом давлении р/В- 0.015 и постоянной температуре Т = 0.6Тт. Достаточно высокая температура отжига была выбрана для сокращения време-

ни расчетов. Второй вид воздействия, имитирующий УЗО, - это приложение к деформированной структуре внешнего сдвигового напряжения, изменяющегося по гармоническому закону, = ст0 8т(&>?) , где и0/ В = 0.0075

, со = л / 5 - безразмерная амплитуда и частота ультразвука соответственно. При этом поддерживались постоянными гидростатическое давление р/ й = 0.015 и температура Т = 0.12Тт.

Рис.2. Структуры, полученные путем отжига (а) и ультразвукового воздействия (в). Те же структуры, изображенные с помощью закрашивания атомов с нарушенным координационным числом (б, г - отжиг и ультразвук соответственно)

Сравнение структур после отжига и УЗО. На рис. 2 показаны структуры, полученные отжигом (а,б) и ультразвуковым воздействием (в,г). Способ изображения структур тот же, что и на рис. 1. Из рисунков видно, что, по сравнению с исходным деформированным состоянием (см. рис. 1), в обоих случаях границы зерен стали более ровными и тонкими, углы в тройных стыках приблизились к равновесным, уменьшилось число малоугловых границ и число дефектов внутри зерен. В то же время, как и следовало ожидать, после отжига происходит заметный рост зерна. После ультразвукового воздействия также можно заметить небольшой рост зерен, но это, прежде всего, связано с уменьшением числа фрагментов с малоугловыми границами, которых было много в деформированном состоянии (границы белого цвета на рис. 1а).

Для количественной оценки параметров структур были построены гистограммы, показывающие распределение границ зерен и фрагментов по углам разориентировки в, рассчитана зависимость концентрации вакансий от времени воздействия ультразвука. Сравнение гистограмм показало, что если в исходном деформированном состоянии преобладают малоугловые границы зерен, то после воздействия и отжига, и ультразвука их доля уменьшается, и в структуре нанокристалла преобладают болыыеугловые разориентации. При отжиге происходит также снижение концентрации вакансий со временем, тогда как при УЗО, напротив, наблюдается ее возрастание до некоторого установившегося значения. Таким образом, моделирование методом молекулярной динамики показывает возможность существования ряда эффектов, связанных с воздействием ультразвука на структуру нанокристаллов: увеличения доли большеугловых границ зерен, релаксации границ и тройных стыков зерен к равновесному состоянию, повышения концентрации вакансий при отсутствии заметного роста зерен, а также зависимость данного эффекта от амплитуды ультразвука. Применительно к УМЗ материалам, полученным ИПД, которые имеют сильно неравновесную структуру, эти эффекты могут иметь фундаментальное и практически важное значение, поэтому представляет интерес их подробное экспериментальное исследование, что сделано в последующих главах.

В третьей главе исследуется динамика бесконечной стенки краевых дислокаций, а также фрагментов такой стенки при их взаимодействии с монохроматической звуковой волной.

Уравнение движения дислокационных кластеров. Рассматривались фрагменты дислокационной стенки, включающие N дислокаций (рис. За), а также бесконечная вертикальная стенка ( N -» « ), состоящие из одноименных краевых дислокаций, параллельных оси г и скользящих в плоскости хг. Переползание дислокаций не рассматривалось, поэтому они могут скользить только вдоль оси X . Вектора Бюргерса таких дислокаций имеют только одну ненулевую компоненту: Ь„=(А„,0). Положение п-й дислокации характеризуется радиус-вектором г„ = (хп,у„) ■ Расстояние между ближайшими дислокациями в стенке и в её фрагментах равно .

Уравнение движения п -й дислокации имеет вид:

рьг„х„+ух„ =ЬПТ„+ Ьлта СОБ [СИ - кЛ - куУп ) , (1)

где рЪ\ - масса единицы длины дислокации, р - плотность упругой среды, у - коэффициент вязкости. Первый член в правой части уравнения (1) дает силу, действующую на п-ю дислокацию в поле сдвиговых напряжений, созданных остальными дислокациями, которая рассчитывается с использованием известных решений теории упругости для поля сдвиговых

напряжений, созданных краевой дислокацией либо бесконечной дислокационной стенкой [12]. Второй член описывает силу со стороны волны сдвигового напряжения, имеющей амплитуду т0, частоту С1 и волновой

вектор к = (Л^Д^) .

(а 1

3.5 ^ 3

* 3 2.5

1.5 1

0.5 * Г

1 -0.5 0 0.5 х/с1

(Ь)

«р~1

ч 4

\ 1

1 /

й 1/ Л С>

\ 4

1 Г* /

Рис. 3. (а) Дислокационная стенка с расстоянием между дислокациями <1. Рассматриваются также и фрагменты этой стенки с числом дислокаций от Ы=\ до N=6 при сохранении расстояния между дислокациями равным с1 . (Ь) Колебательная мода бесконечной дислокационной стенки с длиной волны 6 с1. Мода представлена шестью бесконечными прямолинейными стенками с расстоянием между дислокациями 611

Бесконечная дислокационная стенка ( N -> оо ) с расстоянием между дислокациями, равным 4 представлялась в виде М вложенных друг в друга прямолинейных дислокационных стенок, в каждой из которых расстояние между дислокациями равно £> = Мс1 и каждая из которых движется как единое целое в поле, создаваемом остальными стенками и звуковой волной. Таким образом, появляется возможность описать движение рассматриваемой дислокационной стенки системой прямолинейных стенок, имеющей М степеней свободы. На рис. ЗЬ схематически изображена одна из колебательных мод бесконечной стенки при М= 6. Таким образом, увеличивая размер ячейки периодичности М, мы можем последовательно наблюдать все большее число возможных колебательных мод стенки. При достаточно больших М этот подход позволяет оценивать поведение бесконечной дислокационной стенки.

Собственные частоты колебаний дислокационных кластеров находились путем решения соответствующей спектральной задачи для уравнений движения, линеаризованных в окрестности равновесных положений дислокаций.

Параметры модели. Для параметров модели были выбраны значения величин, характерных для кристалла ШС1: р = 2,17х103 кг/м3, ц = 1,8хЮ10 Па, Ъ = 4* 10''° м, у= 10"5 Па с, г0 = 107 Па, использовавшиеся в работе [13]. Для коэффициента Пуассона возьмем типичное значение у = 1 / 3 . Характерное расстояние между дислокациями выберем равным с/ — 10"7 м. Нами исследован интервал частот ультразвуковой волны О <П < 1.1ют

максимальная частота колебаний дислокационной стенки, и рассмотрены два значения угла, определяющего направление её распространения: в = 0 ( кх ку =0) и в=л/4 (кх = ку

Начальные условия. Полагаем, что в начальный момент времени / = 0 дислокации в стенке (или её фрагменте) находятся в своих равновесных положениях и имеют нулевые начальные скорости. В момент ¿ = 0 включается действие волны сдвигающих напряжений.

Результаты моделирования. Уравнения движения (1) интегрировались численно методом Рунге-Кутга четвертого порядка. Обозначим за Л' безразмерную координату центра масс дислокационной стенки (или

её фрагмента). После некоторого переходного периода наблюдалось установившееся движение центра масс, когда он двигался квазипериодически в положительном и отрицательном направлении оси х с частотой, равной частоте внешней силы. Однако смещение в одну сторону не компенсировалось смещением в противоположную сторону, что приводило к не равной нулю безразмерной скорости дрейфа центра масс (К) .

Результаты для фрагментов дислокационных стенок показывают (см. рис. 4), что скорость дрейфа отлична от нуля во всем исследованном интервале частот звуковой волны и возрастает на два порядка величины вблизи собственных частот дислокационных кластеров (показаны вертикальными пунктирными линиями). Сплошная линия соответствует волне сдвиговых напряжений с кх Ф 0, ку = 0, пунктирная - волне с кх = ку Ф 0 . Для волны сдвигающих напряжений, у которой только компонента волнового вектора кх отлична от нуля, резонансное возрастание скорости дрейфа наблюдается только при О/са^ ->0. В случае, когда обе компоненты волнового вектора ненулевые и кх=ку, скорость дрейфа возрастает на каждой собственной частоте кластеров, но высота пиков уменьшается с увеличением С2. Это можно объяснить тем, что в присутствии силы вязкого трения высокочастотные колебательные моды кластеров затухают быстрее.

Результаты для бесконечной дислокационной стенки представлены на рис. 5, где также приведена зависимость скорости дрейфа центра масс стенки (V) от безразмерной частоты звуковой волны . Расчеты

были проведены для ячеек периодичности стенки, включающих М =1, М =2, М =6, М= 10, М= 80, М-160 дислокаций для волны сдвиговых напряжений с кх=кгФ 0 . Вертикальные пунктирные линии показывают положения собственных частот колебаний стенки с наложенными периодическими условиями.

а/т»

Рис. 4. Зависимость скорости дрейфа (К) от безразмерной частоты звуковой волны Ш б)^ для фрагментов дислокационных стенок, включающих N дислокаций

о.'а ' с'4 ' о!б 1 и'у ' 1

Рис. 5. Зависимость скорости дрейфа (V) бесконечной дислокационной

стенки от безразмерной частоты звуковой волны П/й)^ в расчетах с ячейкой периодичности, включающей М дислокаций

И в этом случае скорость дрейфа не равна нулю во всем рассматриваемом промежутке частот звуковой волны, и она возрастает на 2 порядка величины вблизи некоторых собственных частот дислокационной стенки. В случае М = 1 дислокационная стенка не имеет внутренних степеней свободы, и в результате имеется единственный резонансный пик на частоте Шютк ->0. В случае М- 2 возможна одна мода колебаний стенки с максимально короткой длиной волны, и в результате появляется дополнительный пик на частоте П/«т„ =1. Результаты для возрастающих значений М показывают сходимость резонансной кривой к случаю М «> . Можно заключить, что в идеальном случае бесконечной дислокационной стенки имеется узкий резонансный пик на частоте СХ/со^ и довольно широкий пик на частоте П/а>тт « 0.5.

В четвертой главе исследуется влияние УЗО на микроструктуру, микротвердость и термическую стабильность никеля, подвергнутого ИПД кручением.

Методика исследования. Образцы никеля (99,99%) толщиной 1 мм и диаметром 5 мм были подвергнуты ИПД методом кручения под квазигидростатическим давлением 6 ГПа на наковальнях Бриджмена при комнатной температуре. Часть образцов после деформации отжигали в воздушной печи при температурах в интервале 130-500°С с продолжительностью выдержки 2 часа. Остальные образцы подвергались УЗО с частотой 22 кГц в течение 30 секунд с амплитудами напряжений 40, 80 и 140 МПа. Затем проводили отжиги «озвученных» образцов при тех же режимах, которые были использованы для образцов после кручения. Микроструктура образцов была исследована методом ПЭМ на просвечивающем электронном микроскопе JEM2000EX. Исследование внутренних напряжений проводилось методом рентгеноструктурного анализа (РСА) на аппарате ДРОН-4. Обработка данных осуществлялась с помощью программного пакета «Maud». Микрогвердость образцов по Виккерсу измерялась на установке Axiovert 100А с приставкой МНТ-10 при нагрузке индентора 10 г и времени выдержки 10 с.

Результаты эксперимента. В результате ИПД методом кручения в никеле была сформирована равноосная УМЗ структура с высокой плотностью дислокаций и средним размером зерен около 180-200 нм (рис. 6а). На картине микродифракции, снятой с площади 0.5 мкм\ присутствует большое число рефлексов, расположенных по окружности, что свидетельствует о наличии в структуре сильно разориентированных зерен. Границы видимых зерен искривлены, многие зерна имеют плохо определяемые границы, в микроструктуре наблюдается большое число контуров экстинкции. Все это свидетельствует об искажениях кристаллической решетки и о высоких внутренних напряжениях в материале.

На рис. бб-г показана микроструктура никеля после отжигов при различных температурах. После отжига при 130°С границы зерен становятся более четкими, происходит релаксация структуры (рис. 66). Рост зерен начинается при температуре 150°С: в мелкозернистой матрице отдельные зерна достигают размеров более 1,5 мкм (рис. 6в). Дальнейшее повышение температуры способствует росту зерен, характерному для процесса рекристаллизации.

На рис. 7а показаны зависимости среднего размера зерен и микротвердости деформированного никеля от температуры отжига (закрашенными и пустыми точками соответственно). Сначала значение микротвердости медленно снижается с ростом температуры, а затем скачком падает до определенного значения. Этот скачок происходит в интервале температур 150-200°С, а далее снова идет монотонное снижение. Такая же зависимость

наблюдалась в работах [7,14]. Таким образом, можно сказать, что никель, подвергнутый ИПД кручением, является термически стабильным до температуры 150°С.

Рис. 6. Микроструктура никеля после ИПД кручением (а) и отжигов при температурах 130°С (б), 150°С (в), 175 °С (г) в течение двух часов

Рис. 7. Зависимость микротвердости никеля, Ну, и среднего размера зерна, <с!>, от температуры отжига: а - после ИПД кручением, б - после ИПД кручением и УЗО с амплитудами напряжения 40, 80 и 140 МПа

После проведения УЗО с различными амплитудами напряжения микроструктура никеля представлена равноосными зернами, средний размер которых незначительно вырос по сравнению с деформированным состоянием. В соответствии с результатами моделирования, представленными в главе 1, это может быть связано с уменьшением количества малоугловых границ зерен в результате УЗО. По ПЭМ-изображениям видно, что УМЗ структура становится более равновесной, внутренние объемы зерен свободны от дислокаций, а границы зерен становятся ровными и имеют

полосовой контраст, характерный для равновесных границ зерен (рис. 8а).

Данные РСА, приведенные в таблице 1, показывают, что ультразвук способствует снятию внутренних напряжений в УМЗ никеле, причем, чем больше амплитуда воздействия (в пределах исследованного интервала), тем больше этот эффект.

Таблица 1. Данные ренггеноструктурного анализа образцов никеля после ИПД кру_чением и У 30 с разными амплитудами_

Состояние Параметр решетки, А Микродеформации, %

Эталон 3,5244±0,0004 -

ИПД 3,5243±0,0009 0,0647±0,0014

ИПД + УЗО 40 МПа 80 МПа 140 МПа 3,5241±0,0008 3,523 5±0,0011 3,5238±0,0010 0,0582±0,0016 0,0521±0,0026 0,0340±0,0010

В отличие от УМЗ никеля, не обработанного ультразвуком, в случае УЗО с амплитудой 40 МПа наблюдается смещение начала роста зерен в сторону больших температур (рис. 8 б-г). Микротвердость после отжига при температурах 150°С и 175°С практически не меняется по сравнению с неотожженным состоянием. Зависимость микротвердости от температуры отжига на начальном участке имеет практически пологий вид (рис. 76).

Рост зерен, наблюдаемый для деформированного никеля при 150 °С, для состояния после УЗО с амплитудой 40 МПа обнаруживается при температуре 200°С. При этом микротвердость снижается, но не скачком, как для никеля, не подвергнутого УЗО, а постепенно (см. рис. 76).

УЗО с амплитудами 80 и 140 МПа также приводит к повышению термостабильности УМЗ никеля, однако для данных амплитуд этот эффект менее выражен: рост зерен в обоих случаях начинается при температуре 175°С.

Таким образом, воздействие ультразвуком оказывает значительное влияние на микроструктуру УМЗ никеля, полученного ИПД кручением. В исследованном интервале режимов воздействия степень релаксации среднеквадратичной упругой деформации увеличивается с амплитудой ультразвука. Этот эффект объясняется тем, что УЗО воздействует на дислокационную структуру деформированных материалов, приводя к ее упорядочению [15]. Несформировавшиеся дислокационные границы, которые представляют собой широкие образования, перестраиваются в стабильные сетки, не имеющие дальнодействующих напряжений. Можно ожидать и противоположного воздействия ультразвука на границы ячеек, когда они рассыпаются, а образующиеся при этом скользящие дислокации встраиваются в другие, более устойчивые границы. Это может быть ответственно за наблюдаемое незначительное увеличение размера зерен (субзерен).

Рис. 8. Микроструктура никеля, подвергнутого ИПД кручением и УЗО с амплитудой 40 МПа (а), и после отжигов при температурах 150°С (б), 200°С (в), 300 °С (г) в течение 2 часов

Эти два эффекта зависят от интенсивности ультразвука. Интенсивное воздействие разрушает дислокационные границы и может приводить к генерации дислокаций, приводя тем самым к росту внутренних напряжений. При выбранных режимах УЗО амплитуда знакопеременных напряжений была существенно ниже предела текучести материала, поэтому доминировало усовершенствование структуры. Следствием этого является заметное повышение термостабильности. Наиболее значительным в этом отношении является влияние УЗО с амплитудой 40 МПа. Однако видно, что этот результат не кореллирует с зависимостью эффекта снижения внутренних напряжений от амплитуды. Поэтому нельзя утверждать, что единственным фактором, оказывающим влияние на термостабильность УМЗ никеля, является степень неравновесности границ зерен и наличие дальнодействующих напряжений, создаваемых ими. Необходимо учитывать также образование вакансий при воздействии ультразвука на материал, которое демонстрируется моделированием (глава 1) и многократно подтверждено экспериментами [16, 17]. Повышение числа вакансий и их кластеров, очевидно, вносит свой вклад в изменение термостабильности УМЗ материала.

В пятой главе исследуется влияние УЗО на структуру и механические свойства УМЗ никеля, полученного РКУП.

Образцы никеля были подвергнуты РКУП в 12 проходов по маршруту Вс, который состоит в повороте образца в одном и том же направлении на 90° вокруг оси перед каждым проходом, при температуре 350°С. В ре-

зультате были получены образцы с диаметром поперечного сечения 18 мм. Часть образцов была подвергнута УЗО, которая осуществлялась в резонансном режиме путем создания стоячей волны в полуволновом образце в форме цилиндра диаметром 18 мм и длиной 104 мм. Амплитуда знакопеременных напряжений в середине образца составляла 20, 30 и 40 МПа.

Микроструктура образцов была исследована методом ПЭМ на просвечивающем электронном микроскопе ШМ2000ЕХ. Фольги для электронно-микроскопических исследований готовили стандартными методами на приборе для струйной полировки.

Испытания на растяжение проводили при комнатной температуре со скоростью деформации 510"4 с"1 на плоских образцах с рабочей частью 2,4x4,0x18 мм на испытательной машине ¡пвЬюп. Все образцы вырезались из середины прутков, подвергнутых РКУП и УЗО, параллельно оси цилиндра. Для каждого исследуемого состояния испытания проводились не менее чем на трех образцах.

Микроструктура никеля, полученного РКУП, представлена зернами, вытянутыми в направлении деформации, средний размер которых составляет 200-300 нм (рис. 9а). Встречаются также участки с равноосными зернами размерами от 100 до 200 нм. Границы зерен искривлены и в основном определяются нечетко. Внутренние объемы зерен содержат также субструктуру, состоящую из малоугловых фрагментов. Наблюдается повышенная плотность дефектов.

Воздействие ультразвука всех рассмотренных амплитуд не влияет на форму и размеры зерен (рис. 9б-г). Однако можно заметить отличие этих структур друг от друга: в структуре УМЗ никеля после УЗО с амплитудами 20 и 30 МПа видны более четкие и ровные границы зерен, чем в структуре после РКУП, встречаются также зерна с полосовым контрастом, характерным для равновесных границ зерен (рис. 96). Снижается плотность дефектов, и в структуре преобладают участки с зернами без внутренних субграниц. УЗО с амплитудой 40 МПа, напротив, способствует тому, что границы еще больше искривляются по сравнению с состоянием после РКУП, и плотность дефектов увеличивается (рис. 9г).

Результаты механических испытаний образцов никеля после РКУП до и после УЗО представлены на рис. 10 и в таблице 2.

Видно, что УЗО при амплитудах 20 и 30 МПа способствовала увеличению пластичности материала на 2,5 и 1,5% соответственно. УЗО с амплитудой 40 МПа приводит, наоборот, к уменьшению пластичности на 3,3%. При этом во всех трех случаях предел прочности и условный предел текучести практически не изменились. Эти результаты кореллируют с данными микроструктуры, описанными выше.

Рис.9. Микроструктура никеля, подвергнутого РКУП (а) и ультразвуковой обработке с амплитудами 20 (б), 30 (в) и 40 МПа (г)

с, %

РисДО. Кривые растяжения никеля в состояниях после РКУП (кривая Г) и последующей УЗО с амплитудами 20 (кривая 2), 30(кривая 3) и 40 МПа (кривая 4)

Результаты РСА (табл. 2) показывают, что внутренние напряжения снижаются во всех трех случаях, однако наибольшее снижение достигается при амплитуде УЗО 20 МПа.

Таким образом, наиболее эффективной обработкой для повышения пластичности никеля, подвергнутого РКУП, в продольном сечении оказалась УЗО с амплитудой 20 МПа. С увеличением амплитуды этот эффект снижается, а затем переходит в противоположный эффект - пластичность начинает падать. Это связано с тем, что ультразвук вызывает ряд эффектов при взаимодействии с дефектами структуры, и какой из этих эффектов бу-

дет преобладать, зависит от интенсивности ультразвуковой волны. Воздействие ультразвука низкой интенсивности способствует релаксации структуры, при которой дефекты выстраиваются в более равновесные конфигурации, что приводит к снижению внутренних напряжений. Это, в свою очередь, влияет на механические свойства, что и наблюдается в эксперименте. При увеличении интенсивности воздействия ультразвука в структуре начинают преобладать другие процессы - размножение дислокаций и наклеп структуры, что приводит к некоторому упрочнению и к снижению пластичности материала.

Таблица 2. Результаты механических испытаний и данные РСА для образцов никеля в состояниях после РКУГ1 и последующей УЗО с различными амплитудами

Состояние ОО,2, МПа ств, МПа 5,% Микродеформации,%

РКУП 505 910 12 И,00-10^+1,89-10"5

РКУП+УЗО 20 МПа 500 950 14,5 9,29-10^2,24-10"5

РКУП+УЗО 30 МПа 530 964 13,5 9,88-10^1,78-10"3

РКУП+УЗО 40 МПа 540 940 8,7 9,80Т0"4±1,44Т0"5

Для определения характера зависимости механических свойств от амплитуды УЗО был проведен дополнительный эксперимент, в котором образец никеля после РКУП подвергался УЗО по той же схеме, что и в предыдущем случае, но амплитуда в центре образца составляла 100 МПа. Учитывая синусоидальный закон распределения напряжений в стоячей волне (от 0 до 100 МПа от края к середине образца), из «озвученного» образца в поперечном сечении вырезали диски равной толщины, из которых затем готовили образцы для механических испытаний, имеющие размеры рабочей части 2><1 х 1,5 мм3.

На рис. 11 показаны зависимости предела прочности (а) и относительного удлинения (б) от амплитуды УЗО. Видно, что значения этих величин изменяются симметрично относительно центра образца. Кроме того, на графиках пустыми точками показаны значения предела прочности и относительного удлинения для «неозвученного» образца, полученного РКУП: в разных точках они незначительно отличаются друг от друга. Это свидетельствует о том, что изменение механических свойств по длине образца обусловлено именно влиянием УЗО.

Особого внимания заслуживает изменение относительного удлинения в зависимости от амплитуды (рис. 116): видно, что с ростом амплитуды его значение растет и в некоторой точке, соответствующей амплитуде напряжения 75 МПа, имеет максимум, после чего монотонно снижается. То есть, снова наблюдается существование некоторого оптимального значения амплитуды, при котором эффект релаксации максимален. При этом предел

прочности имеет аналогичную зависимость от амплитуды, то есть с ростом пластичности не снижается, а, напротив, увеличивается (рис. 11 а).

ои Mita

я„ ми.,

Рис. 11. Зависимость предела прочности (а) и относительного удлинения (б) от амплитуды знакопеременных напряжений сг0

Исследование микроструктуры методами ПЭМ и РСА проводилось в трех точках, соответствующих амплитудам 0, 75 и 100 МПа.

100

Микроструктура никеля после РКУП (0 МПа) представлена зернами и фрагментами, имеющими размытые границы с нечеткими и широкими контурами, что говорит об их неравновесности (рис. 12а). После УЗО с амплитудой 75 МПа микроструктура представлена зернами правильной формы, имеющими более четкие и ровные границы, а также углы на тройных стыках, близкие к 120° (рис. 126). После УЗО с амплитудой 100 МПа микроструктура также является более равновесной, чем в исходном деформированном состоянии (рис. 12в).

Результаты РСА (табл. 3), как и в предыдущих экспериментах, показывают, что УЗО приводит к снижению внутренних напряжений.

2ÛUHM

200нм

200ИМ

Рис.12. Микроструктура никеля после РКУП (а) и УЗО с амплитудами 75 (б) и МПа (в)

Таблица 3. Данные РСА для образцов никеля после РКУП иУЗО с амплитудами 75

и 100 МПа _

Состояние Параметр решетки, А ОКР, А Микродеформации, %

РКУП 3,524±4,933*10'5 1386±98 10,37* lO^il,32* 10"5

РКУП+УЗО 75 МПа 3,524±3,384*10"5 1617±153 8,78* 10"4±2,64*10"s

РКУП+УЗО 100 МПа 3,524±4,181*10's 1773±71 9,01*10^1,76*10"5

Также были проведены испытания на ударную вязкость для никеля, подвергнутого РКУП, РКУП и отжигу при 100°С, РКУП и УЗО с амплитудами 20, 50 и 100 МПа, при комнатной температуре, показавшие следующий результат. Образец, подвергнутый РКУП, разрушился при энергии 116 Дж. В случае же низкотемпературного отжига и УЗО со всеми амплитудами образцы не были разрушены при использовании максимальной энергии копра (706 Дж) и пластически деформировались. То есть произошло увеличение энергии разрушения более чем в 7 раз. Это также подтверждает эффективность УЗО для релаксации структуры УМЗ металла, полученного ИПД.

ВЫВОДЫ

1.Ультразвуковая обработка, наряду с отжигом, является эффективным способом релаксации структуры сильно деформированных материалов, в том числе ультрамелкозернистых материалов, полученных деформационными методами, приводя к повышению доли большеугловых границ зерен, релаксации неравновесных границ и тройных стыков зерен. При этом ультразвук не приводит к значительному росту зерен, как это часто происходит при отжиге. Эффект релаксации структуры зависит от амплитуды ультразвука; существует некоторая оптимальная амплитуда, при которой он максимален, затем эффект ослабевает и исчезает полностью при высоких амплитудах за счет генерации и накопления новых дислокаций.

2.При воздействии бегущей ультразвуковой волны на кристалл дислокационные кластеры могут совершать дрейфовое движение. При приближении частоты волны к собственной частоте колебаний дислокационного кластера происходит увеличение его дрейфовой скорости на два-три порядка. Особенно важным является резонансное возрастание скорости дрейфа фрагментов стенки, а также бесконечной стенки, в районе малых частот, что реализуется при движении малоугловых дислокационных стенок в реальных кристаллах под действием ультразвука с частотами, используемыми на практике.

3.Ультразвуковое воздействие приводит к заметному повышению термической стабильности структуры ультрамелкозернистого никеля, связанному с релаксацией структуры границ зерен, снижением внутренних напряжений и стабилизацией структуры материала при этом.

4. Ультразвуковая обработка ультрамелкозернистого никеля, полученного равноканальным угловым прессованием, при определенных значениях амплитуды напряжений приводит к заметному росту его пластичности, происходящему одновременно с ростом предела текучести и предела прочности. Такое воздействие является необычным, так как обычно повышение пластичности происходит за счет снижения прочности и наоборот, при повышении прочности снижается пластичность, и может иметь практически важное значение для повышения комплекса механических свойств УМЗ материалов.

5. Ультразвуковая обработка с амплитудами напряжений, приводящими к релаксации структуры ультрамелкозернистого никеля, приводит также к значительному повышению его ударной вязкости при комнатной температуре.

Основные результаты диссертации представлены в следующих публикациях в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК:

1. Назарова (Самигуллина) A.A., Дмитриев C.B., Пшеничнюк А.И., Му-люков P.P. Резонансное взаимодействие стенки краевых дислокаций с бегущей звуковой волной // ФТТ. 2010. Т. 52. № 12. С. 2330-2335.

2. Назарова (Самшуллина) А.А, Мулюков P.P., Рубаник В.В., Царенко Ю.В., Назаров A.A. Влияние ультразвуковых колебаний на структуру и свойства ультрамелкозернистого никеля // ФММ. 2010. Т. 110. № 6. С. 600-607.

3. Dmitriev S.V., Pshenichnyuk A.I., Iskandarov A.M., Nazarova (Samigulli-na) A.A. Resonant interaction of edge dislocations with running acoustic waves // Modelling Simul. Mater. Sei. Eng. 2010. V. 18. Art. No. 025012. 10 P.

4. Назарова (Самигуллина) A.A., Дмитриев C.B., Баимова Ю.А., Мулюков P.P., Назаров A.A. Компьютерное моделирование воздействия ультразвука и отжига на структуру двумерного сильно деформированного нанокристаллического материала // ФММ. 2011. Т. 111. № 5. С. 536-543.

5. Nazarova (Samigullina) A.A., Mulyukov R.R., Tsarenko Yu.V., Rubanik V.V., Nazarov A.A. Effect of ultrasonic treatment on the microstructure and properties of nanostructured nickel processed by high pressure torsion //Materials Science Forum. 2011. V. 667-669. P. 605-609.

6. Назарова (Самигуллина) A.A., Дмитриев C.B., Мулюков P.P. Влияние отжига и ультразвука на структуру двумерного нанокристалла, подвергнутого интенсивной деформации // Перспективные материалы. 2011. Спец. вып. №12. С. 375-379.

7. Самигуллина A.A., Хисамов Р.Х., Мулюков P.P. Релаксация структуры никеля, полученного кручением под квазигидростатическим давлением, путем ультразвуковой обработки // Письма о материалах. 2012. Т. 2. Вып. 3. С. 134-138.

8. Самигуллина A.A., Царенко Ю.В., Рубаник В.В., Попов В.А., Дани-ленко В.Н., Мулюков P.P. Влияние ультразвуковой обработки на структуру и механические свойства ультрамелкозернистого никеля, полученного равноканальным угловым прессованием // Письма о материалах. 2012. Т. 2. Вып. 4. С. 214-217.

9. Самигуллина A.A., Мулюков P.P., Назаров A.A., Мухаметгалина A.A., Царенко Ю.В., Рубаник В.В. Повышение ударной вязкости ультрамелкозернистого никеля после ультразвуковой обработки // Письма о материалах. 2014. Т. 4. Вып. 1. С.

Перечень других публикаций по теме диссертации:

10. Назарова (Самигуллина) A.A., Баимова Ю.А-, Дмитриев С.В, Назаров A.A., Мулюков P.P. Моделирование влияния ультразвука на релаксационные процессы в предварительно деформированном нанокристал-ле // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. 2009. № 3. С. 124-128.

11. Dmitriev S.V., Nazarova (Samigullina) A.A., Pshenichnyuk A.L, Iskanda-rov A.M. Dynamics of edge dislocation clusters interacting with running acoustic waves // Discrete and Continuous Dynamical Systems - Series S. 2011. V. 4. № 5. P. 1079-1094.

12. Назарова (Самигуллина) A.A., Царенко Ю.В., Мулюков P.P. Изменение микроструктуры и свойств нанострукгурного никеля под воздействием ультразвуковых волн // Сборник научных трудов межрегиональной научно-технической конференции «Актуальные проблемы естественных и технических наук». Уфа: РИЦ БашГУ, 2009. С. 147150.

13. Назарова (Самшуллина) A.A. Влияние ультразвуковой обработки на структуру и свойства ультрамелкозернистого никеля // Сборник трудов международной школы-конференции для студентов, аспирантов и молодых ученых «Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании». Т. 2. Физика. Уфа: РИЦ БашГУ, 2009. С. 148-153

14. Назарова (Самигуллина) A.A., Дмитриев C.B., Пшеничнюк А.И. Моделирование движения бесконечной дислокационной стенки в поле

периодических напряжений // XIX Петербургские чтения по проблемам прочности, сборник материалов, Санкт-Петербург, 2010. С.348-351.

15. Рубаник В.В., Царенко Ю.В., Лобанов В.Ю., Назарова (Самигуллина) А.А., Мулюков P.P., Назаров А.А. Разработка оптимальных схем подведения ультразвуковых колебаний в зону обработки ультрамелкозернистых и наноструктурных материалов // Материалы 50-й Междунар. конф. "Актуальные проблемы прочности". Витебск: УО ВГТУ, 2010. С. 9-12.

16. Назарова (Самигуллина) А.А., Дмитриев С.В., Мулюков P.P. Влияние гидростатического давления на процесс роста зерен в двумерном сильно деформированном наноматериале // Сборник трудов Ы-ой Всероссийской молодежной школы-конференции «Современные проблемы металловедения», Москва: Изд. дом МИСиС, 2011. С. 88-94.

СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Мулюков Р.Р. Развитие принципов получения и исследования объемных наноструктурных материалов в ИПСМ РАН // Российские нано-технологии. 2007. Т. 2. Вып. 7-8. С.38-53.

2. Nazarov А.А., Mulyukov R.R. Nanostructured Materials. In: Handbook of Nanoscience, Engineering, and Technology, Ed. Goddard W., Brenner D., Lyshevski S., Iafrate G„ CRC Press. 2003. Chapter 22. P. 1-41.

3. Валиев P.3., Александров И.В. Объемные нанострукгурные металлические материалы. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. -398 С.

4. Чувильдеев В.Н. Неравновесные границы зерен в металлах. Теория и приложения. - М.: Физматлит, 2004. - 304 С.

5. Клевцов Г.В., Танеев А.В., Семенова И.П., Валиев Р.З. Особенности ударного разрушения ультрамелкозернистых материалов, полученных при интенсивной пластической деформации // Научно-технические ведомости СПбГПУ. Физико-математические науки. 2013. №4-1 (182). С. 182-189.

6. Ценев Н.К., Перевезенцев В.Н., Щербань М.Ю., Ценев А.Н. Особенности структурных изменений при отжиге субмикро- и нанокристал-лических алюминиевых сплавов IIЖТФ. 2010. Т.80. Вып. 6. С. 68-72.

7. Zhilyaev А.Р., Nurislamova G.V., Baro M.D., Valiev R.Z., Langdon T.G. Thermal stability and microstructural evolution in nickel after ECAP // Metallurgical and Materials Transactions. 2002. V. 33A. P. 1865-1868.

8. Малыгин Г.А. Пластичность и прочность микро- и нанокристалличе-ских материалов // ФТГ. 2007. Т.49. Вып.6. С.961-982.

9. Колобов Ю.Р., Кашин О.А., Дударев Е.Ф., Грабовецкая Г.П., Почива-лова Г.П., Клименов В.А., Гирсова Н.В., Сагымбаев Е.Е. Влияние

ультразвукового деформирования поверхности на структуру и механические свойства поликристаллического и наноструктурного титана // Известия вузов. Физика. 2000. № 9. С. 45-50.

10. Dmitriev S.V., Kitamura Т., Li J., Umeno Y., Yashiro K., Yoshikawa N. Near-surface lattice instability in 2D fiber and half-space // Acta Mater. 2005. V.53. P. 1215-1224.

11. Dmitriev S.V., Li J., Yoshikawa N., Shibutani Y. Theoretical strength of 2D hexagonal crystals: application to bubble raft indentation // Phil. Mag. 2005. V. 85. P. 2177-2195.

12. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций. - М.: Атомиздат, 1972. - 600 С.

13. Тяпунина Н.А., Бушуева Г.В., Силис М.И., Подсобляев Д.С., Лихушин Ю.Б., Богуненко В.Ю. Поперечное скольжение дислокации в ультразвуковом поле и влияние на этот процесс амплитуды и частоты ультразвука, ориентации образца и коэффициента динамической вязкости // ФТТ. 2003. Т. 45, Вып. 5, С. 836-841.

14. Zhilyaev А.Р., Langdon T.G. Using high-pressure torsion for metal processing: fundamentals and applications // Prog. Mater. Sci. 2008. V 53. P. 893-979.

15. Назаров А.А., Ханнанов Щ.Х. Ультразвуковая стимуляция процесса полигонизации // ФХОМ. 1986. № 4. С. 109-114.

16. Белостоцкий В.Ф., Полоцкий И.Г. Влияние ультразвукового облучения на концентрацию вакансий и дислокаций в никеле // ФММ. 1873. Т.35. Вып. 2. С. 660-662.

17. Белостоцкий В.Ф. Объемные эффекты при нагреве никеля, облученного ультразвуком // ФММ. 1972. Т.ЗЗ. №3. С. 651-652.

ОТПЕЧАТАНО В ООО СР "Э стера" зек» Н» 382 ОТ 18.04.2014г., тираж -114 экз.

Текст научной работы диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Самигуллина, Асия Айратовна, Уфа

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук

На правах рукописи

04201459639

Самигуллина Асия Айратовна

Влияние ультразвуковой обработки на структуру и свойства ультрамелкозернистого никеля

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Научный руководитель

доктор физико-математических наук

Мулюков Радик Рафикович

Уфа-2014

Содержание

ВВЕДЕНИЕ 6

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ 15

1.1. Ультрамелкозернистые материалы: методы получения, структура, механические свойства 15

1.1.1. Методы получения ультрамелкозернистых и наност-руктурных материалов 15

1.1.2. Параметры структуры ультрамелкозернистых материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации 20

1.1.3. Механическое поведение ультрамелкозернистых материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации 23

1.2. Влияние ультразвуковых колебаний на дефектную структуру металлов 26

1.2.1. Изменение дислокационной структуры металлов при знакопеременном нагружении 26

1.2.2. Изменение механических свойств металлов под действием ультразвука 34

1.2.3. Акустопластический эффект 38

1.3. Выводы по обзору литературы и формулировка цели и задач работы 42

ГЛАВА 2. МОЛЕКУЛЯРНО-ДИНАМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ИЗМЕНЕНИЯ СТРУКТУРЫ МОДЕЛЬНОГО ДВУМЕРНОГО НАНОКРИСТАЛЛА ПРИ ВОЗДЕЙСТВИИ ОТЖИГА И УЛЬТРАЗВУКА 44

2.1. Метод молекулярной динамики. Описание модели 44

2.2. Результаты компьютерного моделирования 48

2.2.1. Сравнение влияния отжига и ультразвука на деформированную структуру 48

2.2.2. Влияние амплитуды ультразвукового воздействия на эффект релаксации структуры 51

2.3. "Выводы по второй главе 53

ГЛАВА 3. МОДЕЛИРОВАНИЕ ДИНАМИКИ БЕСКОНЕЧНОЙ СТЕНКИ КРАЕВЫХ ДИСЛОКАЦИЙ И ФРАГМЕНТОВ ЭТОЙ СТЕНКИ В ПОЛЕ БЕГУЩЕЙ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ВОЛНЫ МЕТОДОМ ДИСКРЕТНОЙ ДИСЛОКАЦИОННОЙ ДИНАМИКИ 54

3.1. Модель структуры ультрамелкозернистых и наноструктурных материалов и их релаксации под действием ультразвука 54

3.2. Метод дискретной дислокационной динамики. Описание модели 56

3.3. Результаты моделирования для фрагментов дислокационных стенок, включающих N дислокаций 63

3.4. Результаты моделирования для бесконечной стенки 65

3.5. Выводы по третьей главе 66 ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ОБРАБОТКИ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА НИКЕЛЯ, ПОЛУЧЕННОГО КРУЧЕНИЕМ ПОД КВАЗИГИДРОСТАТИЧЕСКИМ ДАВЛЕНИЕМ 68

4.1. Материал и методика эксперимента 68

4.2. Результаты эксперимента 69

4.3. Выводы по четвертой главе 80 ГЛАВА 5. ИЗМЕНЕНИЕ СТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ НИКЕЛЯ, ПОЛУЧЕННОГО РАВНОКАНАЛЬНЫМ УГЛОВЫМ ПРЕССОВАНИЕМ, ПРИ УЛЬТРАЗВУКОВОМ ВОЗДЕЙСТВИИ 82

5.1. Материал и методика эксперимента 82

5.2. Исследование микроструктуры и механических свойств никеля после ультразвуковой обработки с амплитудами 20, 30 и 40 МПа 85

5.3. Зависимость механических свойств ультрамелкозернистого никеля от амплитуды ультразвука 88

5.4. Влияние ультразвуковой обработки на ударную вязкость ультрамелкозернистого никеля 92

5.5. Выводы по пятой главе 93 ВЫВОДЫ 94 ЛИТЕРАТУРА 96

Используемые сокращения

ИПД - интенсивная пластическая деформация

УМЗ (материалы) - ультрамелкозернистые (материалы)

НК (материалы) - нанокристаллические (материалы)

УЗО - ультразвуковая обработка

РКУП — равноканальное угловое прессование

КГД - кручение под квазигидростатическим давлением

РСА - рентгеноструктурный анализ

ОКР - области когерентного рассеяния

ПЭМ — просвечивающая электронная микроскопия

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы; В последние несколько десятилетий широкое применение в области технологии получения и обработки перспективных материалов находят методы интенсивной пластической деформации (ИПД), с помощью которых в материале достигается малый размер зерна [1-3]. Ультрамелкозернистые (УМЗ) и нанокристаллические (НК) материалы, полученные такими методами, обладают уникальными функциональными и механическими свойствами, такими как высокая прочность, износостойкость, твердость, высокие усталостные свойства и др. Однако для таких материалов характерны значительные искажения кристаллической решетки, источниками которых являются неравновесные границы зерен и повышенная плотность дефектов внутри зерен [3,4]. Высокие внутренние напряжения, создаваемые ими, приводят к тому, что такие материалы, как правило, обладают низкой пластичностью, термической стабильностью [5-7], а также проявляют низкую эффективность при ударных нагрузках, то есть обладают низкими значениями ударной вязкости [8] по сравнению с крупнозернистым состоянием.

Стабилизацию неравновесной структуры УМЗ и НК материалов, полученных методами ИПД, обычно осуществляют путем отжига при умеренных температурах. Как правило, это приводит к повышению пластичности материала. Кроме того, в последние годы разрабатываются различные специальные методы, направленные на повышение пластичности УМЗ и НК материалов. Одним из таких методов является формирование бимодальной или многомодальной структуры. Однако эти способы не всегда могут обеспечить необходимое улучшение механических свойств, так как повышение пластичности в этих случаях чаще всего приводит к частичной потере прочности, достигнутой при ИПД. Поэтому актуальной задачей является поиск иных

способов физического воздействия на материалы с целью получения в них высокого комплекса механических свойств.

Одним из альтернативных методов улучшения свойств УМЗ и НК материалов может являться ультразвуковая обработка (УЗО). Ультразвуковая волна, проходя через материал, взаимодействует с дефектами разного типа: вакансиями, дислокациями, границами зерен и субзерен, примесями и вызывает изменения в структуре, которые зависят от параметров ультразвука-мощности и частоты. При УЗО имеют значение также размеры и форма обрабатываемого образца и способ обработки, в зависимости от которых волна, создаваемая в образце, может быть стоячей или бегущей, или может иметь место локализация воздействия на поверхности [9]. Варьируя все эти параметры, можно получать в материале ту или иную желаемую структуру, и как следствие, желаемые свойства. При большом количестве имеющихся исследований до сих пор не существует полного понимания зависимости между параметрами ультразвука и получаемыми эффектами, а данные по воздействию ультразвука на неравновесную структуру УМЗ и НК материалов практически отсутствуют.

Цель работы: используя методы численного моделирования и экспериментальные методы, выяснить возможность изменения микроструктуры, повышения термической стабильности и механических характеристик УМЗ никеля, полученного методами ИПД, путем УЗО.

Научная новизна:

1. Методом молекулярной динамики показано, что ультразвуковое воздействие в определенном интервале значений амплитуды приводит к релаксации структуры деформированного НК материала без заметного роста зерен. Эффект релаксации структуры наблюдается и при отжиге, который, однако, сопровождается неконтролируемым ростом зерен, приводящим к снижению прочности УМЗ и НК материалов.

4. Показано, что в определенном интервале амплитуд ультразвукового воздействия на объемные образцы никеля, полученные методом равнока-нального углового прессования (РКУП), происходит одновременное повышение их пластичности, пределов текучести и прочности. При дальнейшем повышении амплитуды происходит ослабевание и исчезновение данного эффекта.

5. Показано, что УЗО с амплитудами, приводящими к эффекту структурной релаксации, способствует значительному повышению ударной вязкости УМЗ никеля при комнатной температуре.

Научная и практическая ценность;

Научная ценность работы заключается в том, что обнаруженные в ней эффекты могут составить фундаментальную основу контролируемого ультразвукового воздействия на структуру УМЗ и нанокристаллических материалов с целью релаксации их структуры и повышения комплекса механических свойств.

Практическая значимость результатов заключается в том, что ультразвуковая, обработка с оптимальными амплитудами, существование которых показано в работе, может являться эффективной альтернативой или дополнением к таким видам обработки материалов, как отжиг, и расширяет возможности модификации структуры и свойств УМЗ материалов.

Достоверность результатов численных исследований обеспечена применением известных и апробированных методик (методов молекулярной динамики и дискретной дислокационной динамики) и их физической непротиворечивостью. Достоверность результатов экспериментальных исследований обусловлена использованием современных методов структурного анализа (просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), рентгеноструктурно-го анализа (РСА)), апробированными методами определения механических свойств, воспроизводимостью результатов эксперимента, сравнением с литературными данными.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Результаты атомистического моделирования, предсказывающие эффекты, связанные с воздействием ультразвуковых напряжений на структуру сильнодеформированных нанокристаллов: повышение доли болынеугловых границ зёрен, концентрации вакансий, отсутствие роста зерен и зависимость эффекта релаксации от амплитуды ультразвука.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на следующих научных форумах: «Международный форум по нанотехнологням», 3-5 декабря 2008, г. Москва; Пятнадцатая Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых ученых, 25 марта-2 апреля 2009, гг. Кемерово, Томск; Межрегиональная научная конференция «Актуальные проблемы естественных и технических наук», 6-7 июля 2009, г. Уфа; Международная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых «Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании», 1-6 октября 2009, г. Уфа; Третья международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов», 12-15 октября 2009, г.Москва; XIX Петербургские чтения по проблемам прочности, 13-15 апреля 2010, г. Санкт-Петербург; Международная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых «Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании», 3-7 октября 2010, г. Уфа; XI международный семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах», 6-10 сентября, г. Барнаул; Открытая школа-конференция стран СНГ «УМЗНМ-2010», 11-15 октября, г. Уфа; Н-я Всероссийская молодежная школа-конференция «Современные проблемы металловедения», 16-20 мая 2011, г. Пицунда, Абхазия,

Открытая школа-конференция стран СНГ «УМЗНМ-2012», 8-12 октября, г. Уфа.

Публикации. Основное содержание диссертационной работы отражено в 16 научно-технических публикациях, из них 9 статей в изданиях, включенных в перечень журналов, рекомендованных ВАК.

Личный вклад автора заключается в проведении численных расчетов, подготовке образцов, проведении микроструктурных исследований и механических испытаний, измерении микротвердости, в обработке результатов измерений, в обсуждении результатов и планировании эксперимента, а также в написании тезисов докладов и статей. В работе также использованы результаты, полученные сотрудниками ИПСМ РАН Поповым В.А. и Даниленко В.Н. (рентгеновские исследования). Ультразвуковая обработка всех образцов, приготовленных автором, осуществлялась в Институте технической акустики HAH Республики Беларусь Царенко Ю.В. и Рубаником В.В. по схемам и режимам, разработанным при участии автора. Задачи экспериментальных исследований по диссертационной работе сформулированы научным руководителем Мулюковым P.P. Компьютерное моделирование проводилось под руководством научных консультантов Дмитриева C.B. и Назарова A.A. Обсуждение и интерпретация всех результатов проводились совместно с научным руководителем и соавторами публикаций при непосредственном участии соискателя. Основные положения и выводы диссертационной работы сформулированы автором.

Структура диссертации представляет собой изложение проделанной работы и ее результатов в пяти главах.

при этом низкой пластичностью, термостабильностью и ударной вязкостью. Обычно задачу повышения последних трех характеристик решают путем дорекристализационного отжига, но в этом случае часто наблюдается некоторый рост зерен и значительное снижение прочностных характеристик. Предложено использование альтернативных методов релаксации структуры, которые бы не приводили к заметному росту зерен и снижению прочности, достигнутой при ИПД. Одним из таких методов является УЗО. Проведен обзор литературы по механизмам воздействия ультразвуковых волн на различные дефекты в кристаллах, а также существующим на сегодняшний день экспериментальным данным по воздействию ультразвука на процесс пластической деформации и механические свойства материалов. Рассмотрены физические основы акустопластического эффекта. Показано, что существующие на сегодняшний день эксперименты по воздействию ультразвука на УМЗ и НК материалы в основном проводились с использованием поверхностной УЗО. Установлено также, что зависимость процессов, протекающих в УМЗ и НК материалах под действием УЗО, от амплитуды вообще не изучена. На основе литературного обзора в заключении сформулированы цели и задачи данной работы.

Во второй главе изложены результаты исследования эволюции дефектной структуры сильно неравновесного нанокристалла в процессе отжига и при воздействии переменного во времени сдвигового напряжения, имитирующего ультразвуковое воздействие, методом молекулярной динамики в рамках двумерной атомистической модели. Исследуется также влияние амплитуды внешнего напряжения на эволюцию структуры. Показано, что ультразвуковое воздействие на структуру деформированного материала приводит к ее релаксации, что проявляется рядом соответствующих эффектов: формированием равновесных тройных стыков зерен, уменьшением доли малоугло-

вых границ зерен при отсутствии значительного роста зерен. Также установлено, что эффект релаксации структуры зависит от амплитуды ультразвука, и существует некоторое оптимальное значение амплитуды, при котором этот эффект максимален.

В третьей главе методом дискретной дислокационной динамики исследуется механизм движения бесконечной стенки краевых дислокаций, а также фрагментов такой стенки, при их взаимодействии с монохроматической звуковой волной. Показано, что дислокационная стенка и ее фрагменты в поле такой волны совершают дрейфовое движение, причем скорость этого движения зависит от частоты внешнего воздействия. Скорость дрейфового движения возрастает на несколько порядков при приближении частоты звуковой волны к собственным частотам малоамплитудных колебаний стенки (и ее фрагментов). Практическую значимость имеет резонансное возрастание этой скорости при малых частотах звуковой волны. Таким образом, при приближении к частотам внешнего воздействия, реально используемым на практике, происходит значительное увеличение подвижности дислокаций и их систем, что и должно реализоваться при УЗО УМЗ материалов.

В четвертой главе исслед�