Влияние условий термообработки на свойства многожильного сверхпроводника на основе Nb3Sn тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ИНСТИТУТ МЕТАЛЛУРГИИ ИИ. А. А. БАИКОВА

Для служебного пользования Экз.a ...Q. J.0 О О

На правах рукописи УДК: 537.312.62

СВЕРДЛОВ Анатолий Викторович

ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ ТЕРМООБРАБОТКИ НА СВОЙСТВА МНОГОШЬНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА НА ОСНОВЕ Ш^П

Специальность 01.04.07 - физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - 1992

Работа выполнена в Опытно - Конструкторском Бюро "Горизонт1

Научный руководитель:

член-корреспондент АТН РФ, кандидат технических наук В.А. БЛИЗНЮК

Официальные ошоненты:

доктор физико-математических, наук В.Ф. 1ММРАИ

доктор технических наук В.А. АЛЬТОВ

\

Ведущая организация: НПО ВНИИКП

ч

Защита диссертации состоится . . . 199^ г.

в . ./У. час. на заседании специализированного совета Д 003.15.03 при Институте металлургии им.А.А.Байкова РАН по адресу: 117334, Москва, Ленинский проспект, 49.

Автореферат разослан " . . . . 1992 г.

Ученый секретарь специализированного совета

доктор технических наук В.М.БЛИНОВ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы диссертации. Для создания современных сверхпроводящих магнитных систем с индукцией поля В > 14 Тл, работающих при температуре жидкого гелия (4,2 К), требуются сверхпроводники с конструктивной плотностью критического тока ¿к> 2-ю4 А/см2 в этих полях [I]. В настоящее время столь высокая токонесущая способность может быть достигнута практически только в многожильных композиционных проводниках на основе интерметаллидного соединения т^Би. Однако широко известный и используемый в мировой практике, благодаря совокупности своих технических, технологических и экономических параметров, метод бронзовой технологии не удовлетворяет указанным современным требованиям к величине критического тока. Повышение конструктивной плотности критического тока в проводнике возможно за счет экстенсивного фактора (увеличение доли сверхроводящего соединения нъ3Зп в сечении композиционного провода) и интенсивного фактора (увеличение критического тока в самом соединении цъ3Бп за счет роста Вк2, усиления шиллинга и т.д.). Это обусловливает интерес к модифицированию бронзовой технологии и переходу к другим технологическим схемам, обеспечивающим повышение конструктивной плотности критического тока.

Модифицирование традиционной бронзовой технологии осуществляется в основном за счет легирования ниобиевых жил и/или бронзовой матрицы различными элементами (Т1, Та, %т и т.п.). Это способствует увеличению толщины токонесущего слоя (экстенсивный фактор), а легирование фазы иь35п повышает величину второго критического поля Вх2 (интенсивный фактор). В результате существенно повышается токонесущая способность. Однако легирование требует дополнительных достаточно трудоемких технологических операций: гомогенизирующих переплавов,

отжигов, что существенно усложняет всю технологическую схему, особенно при изготовлении длинномерной промышленное партии проводника.

Из альтернативных технологических, схем наиболее привлекательной является технология изготовления проводников с внутренним источником олова. Введение в конструкцию проводника элементов чистого олова существенно увеличивает долю сверхпроводящей фазы в сечении проводника и позволяет достигать величин плотности критического тока в пересчете на сечение провода без стабилизирующих элементов на уровне (2+0,5)• 105 А/см2 в полях 14+16 Тл. Однако легкоплавкие элемента конструкции композита накладывают ограничения на метода его деформации: затрудняется деформация гидроэксгрузией, что делает технически сложным обработку крупных композиционных сборок для изготовления длинномерных кусков провода.

Указанные недостатки известных модифицированных и альтернативных технологических схем изготовления проводников на основе нъ3Зп делают актуальным поиск путей повышения токонесущей способности промышленного провода, получаемого по бронзовой технологии.

Целью данной диссертационной работы явилось исследование закономерностей влияния условий фазообразунцего отжига, в частности температурно-временннх параметров, диффузионно-активной среды и давления, на токонесущую способность промышленных многожильных композиционных проводников на основе нъ3Бп различной конструкции, изготовленных методом бронзовой технологии, в области высоких полей (В > 10 Тл) и оптимизация этих условий для достижения максимальных величин 1фитических токов ( ^ (14Тл) > 2-Ю4 А/см2 ).

Для достижения поставленной цели необходимо было решить ряд задач:

- Провести анализ имеющихся литературных данных по факторам,

влияющим на токонесущую способность проводников, изготовленных методом бронзовой технологии.

- Разработать и создать экспериментальные установки для проведения термообработок образцов в условиях вакуума, диффузионно-активных газовых сред, под давлением до I ГПа, а также стенды для измерения электрофизических параметров проводников и отдельных элементов их конструкций.

- Исследовать закономерности и особенности влияния температур-но-временных параметров вакуумного фазообразущего отжига на критические токи в области высоких полей для образцов многожильных проводников различной конструкции, оптимизировать эти параметры для получения максимальных критических токов.

- Исследовать влияние термобариче ской: обработки и обработки в диффузионно-активной среде на критические токи и критические поля тех же проводников, определить режимы обработки, позволяющие получить повышение критических токов по сравнению с вакуумным отжигом и достигнуть величины 31 (14Тл) > 2-Ю4 А/см2.

Научная новизна. В диссертационной работе получены следующие новые результаты:

- Выявлено, что экспериментально полученные закономерности влияния температурно-временных параметров фазообразущего отжига на величину Зк и вид зависимости 1к (В) в области средних и высоких полей (В > 10 Тл) являются общими для проводников различной конструкции и практически подтверждают модель шшнинга Крамера [2].

- Установлено, что при термобарической обработке с гидростатическим обжатием 0,5+1 ГПа происходит релаксация внутренних напряжений и заросгйние их источника - пор Киркендалла, что приводит к повышению токонесущей способности промышленного провода на 1596 в поле

16 Тл, 30% в поле 18 Тл.

- Показано, что термообработка исследованных проводников в диффузионно-активной среде (атмосфере водорода) приводит к повышению второго критического поля Вв2(4,2К) на \4 Тл из-за увеличения остаточного электросопротивления при легировании решетки №3Бп атомами водорода и, как следствие, позволяет существенно повысить токонесущую способность промышленных проводников, особенно в области высоких полей: на 25% в поле 14 Тл, 60% в поле 16 Тл, 110% в поле 18 Тл.

Практическая значимость работы. В диссертационной работе достигнуты следующие практически значимые результаты:

- Определены температурно-временные параметры вакуумного фазо-образующего откига промышленных проводников на основе ИЪ3Бп заданных конструкций для достижения на них максимальных значений, критического тока для величин магнитного поля от 8 до 16 Тл. Достигнуть величины конструктивной плотности критического тока на уровне (1,6*2,1)-Ю4 А/см2 в поле 14 Тл, в зазисимости от конструкции промышленного проводника. Оптимизированные режимы фазообразующего отжига применены при изготовлении в ОКБ "Горизонт" внутренних секций элементов магнитно-фокусирующей системы, имеющих следующие параметры: Наружный диаметр, мм - 35О

Диаметр рабочего отверстия, мм - 130

Высота элемента, мм - 400

Индукция магнитного поля в центре, Тл - 12 Рабочий ток, А -.550

- Определены оптимальные режимы гидрогенизации, позволившие достигнуть конструктивных плотностей критического тока ¿ка(2,4-г2,6)-■104 А/см2 в поле 14 Тл для промышленных проводников, изготовленных по традиционной бронзовой технологии, что удовлетворяет техническим

треОованиям и позволяет их использовать для создания высокополевых магнитных систем с индукцией > 14 Тл. Простота технического осуществления и эффективность водородного легирования проводников на основе Шз3Зп, изготовленных по любой технологической схеме, создают предпосылки для широкого распространения этого метода термообработки.

- Создана уникальная экспериментальная установка для измерения малых электросопротивлений при температуре от 30 до 4,2 К, позволившая установить, что гидрогенизация проводника (по оптимальным для повышения режимам) приводит к несущественному росту электросопротивления меди марки МВЭ, и, следовательно, не снижает качества тепловой стабилизации проводника со стабилизирующими элементами, изготовленными из этой меди.

Апробация работы. .Основные результаты доложены и обсувдены на:

- Всесоюзной школе-семинаре по технической сверхпроводимости ИАЭ им.Курчатова (26 февраля-2 марта 1990 года, г.Протвино, Московская область);

- Всесоюзной школе-семинаре молодых специалистов МОМ (20-24 декабря 1990 года, г.Калининград, Московская область);

- XII Международной конференции по Магнитной Технологии (МТ-12)(23-28 июня 1991 года, г.Ленинград);

- XIV Международной конференции по Криогенной Технике и Криогенным Материалам (ЮЕС/1СМС)(8-12 июня 1992 года, г.Киев, Украина).

Публикации. Основные результаты,работы опубликованы в 7 научных статьях, тезисах докладов конференций и научно-технических отчетах, список которых приводится в конце автореферата.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы из 85 наименований, и приложения (акт о внедрении результатов работы). Объем работы составляет 145

страниц машинописного текста, включая 65 рисунков и 8 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Введение посвящено рассмотреннию проблемы повышения токонесущей способности в современных технических сверхпроводящих композиционных проводах; формулируется цель и актуальность работы.

В первой главе проводится обзор литературы, освещены существующие теоретические и экспериментальные подходы к проблеме повышения критических токов в проводниках на основе Nb3Sn, формулируются исследовательские задачи, которые необходимо решить для достижения цели диссертации.

Вторая глава посвящена описанию разработанных и созданных экспериментальных установок и освоенных экспериментальных методик.

Для проведения фазообразуицих отжигов в данамичесном вакууме

4

(<10 Topp) была создана экспериментальная установка, позволяющая проводить как кратковременные (>20 мин.), так и многочасовые отжиги в требуемом интервале температур (650-850 С) с точностью ±2 С.

Для гидрогенизации образцов была создана установка, позволяющая проводить отжиги в интервале температур 300+850 С (с. точностью ±3 С) в протоке газа водорода при небольшом избыточном давлении ( <0,1 атм). Особенностью конструкции установки является кварцевый аппарат, вносимый в рабочую зону печи, что позволяет, проводить кратковременные (до 30 мин.) отжиги и точно выдерживать температурно-временной режим при длительных и многоступенчатых отжигах.

Для проведения термобарической обработки образцов многожильного провода была сконструирована и изготовлена камера высокого гидростатического давления с фиксируемым объемом. Максимальное рабочее давление в камере I ГПа, температура при использовании внешнего нагреб

вателя - 300 С, внутреннего - до 500 С; соответствующие рабочие размеры камеры: 0 = 25 мм, Ь = 60 мм и 0 = 15 мм, L = 40 мм.

Измерение критической температуры Tt проводилось индуктивным методом, позволяющим определять Тк образцов провода и вытравленных из него хил Nb3Sn, а также оценивать относительный объем сверхпроводящей фазы. Для этого был создан программно-аппаратный комплекс на базе" ПЭВМ типа IBM PC/AT, регистрирующий измеряемые параметры образцов, обрабатывающий и запоминающий результаты измерений и управляющий температурным режимом эксперимента. Точность измерения температуры составила ±0,04 К, чувствительность к наличию сверхпроводящей фазы в образце - 0,02 об.%. Для изучения влияния механических воздействий на сверхпроводящие свойства проводников была разработана гидростатическая камера фиксированного давления, позволявшая измерять Тж проводов и вытравленных жил Nb3Sn с точностью ±0,1 К и чувствительностью 0,5 об.Ж в условиях квазигидростатического обжатия до 1,5 ГПа (определялось с погрешностью +20 МПа).

измерения критических токов проводников проводились на коротких образцах ïï-образной формы четырехзовдовнм методом по критерию I мкВ/см в поперечном магнитном поле, создаваемом двухсекционным сверхпроводящим соленоидом с индукцией до 14 Тл (точность определения поля ±0,1«). Погрешности определения величин критического тока 1ж и его плотности составили ±ЗЯ» и ±5%, соответственно. Величины ¡к отдельных образцов были измерены в полях до 18 Тл с использованием диспрозиевых магнитных концентраторов.

Исследование фазового состава и параметра решетки а0 соединения Nb3Sn проводилось на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3. Чувствительность фазового анализа (Nb, №>3sn, др. ниобий-оловянные фазы, гидрид ниобия) при этом составила 2-5%, а точность определения пара-

метра решетки Ла0=+0,001 X.

Микроструктура образцов многожильного проводника на основе Nb3Sn изучалась с помощью металлографического оптического микроскопа "Neophot-2" с увеличением до 800« и сканирующего электронного микроскопа "<геоь" с увеличением до 50000*.

С целью исследования качества теплового стабилизатора проводника была разработана уникальная экспериментальная установка для измерения отношения удельных электросопротивлений при комнатной и "гелиевой" температурах р300к/р4,2к образцов стабилизирующей меда. Сопротивление ^зоок измерялось четырехзондовым потенциометрическим методом с точностью 0,08% для величин >10"5 Ом. Сопротивление R4i2K измерялось методом токовой компенсации сверхпроводящей цепи с использованием в качестве нуль-индикатора модуляционной схемы с термомагнитным модулятором, точность измерения - 0,7% для величин >10"3

- i 2

Ом (чувствительность 5>10 Ом). Конструкция установки позволила использовать комбинацию обоих методов без перепайки образцов и определять рзоок/р4,2к = Кз001С/Е4г2К с точностью 0,8%.

Третья глава посвящена •исследованию влияния условий фазообразу-ющего отжига в вакууме на токонесущую способность многожильных проводников на основе Nt>3Sn и оптимизации температурно-временных параметров отжига для достижения максимальных критических токов в полях > 14 Тл в промышленных проводниках различных типов (см. Таблицу I). I тип - тепловая стабилизация провода осуществляется за счет внешней медной оболочки, отделенной от бронзовой матрицы диффузионным барьером (I.a - серийный провод Ульбинского Металлургического завода, 1.6 - провод производства ОКБ "Горизонт"). I тип - тепловая стабилизация осуществляется за счет медных жил, распределенных по сечению провода и отделенных от бронзовой матрицы диффузионным барьером (производ-

ства ОКБ "Горизонт").

Таблица I.

Характеристики конструкции многожильных проводников

на основе Hb3Sn

тип кол-во 0 пров., 0 КИЛ, бронз. стабили- барьер

пров. кил мм мкм матрица- зация

I.a I464I 0,5 1,0 □ 1,2»2,5 1 2 V 4 Бр013 (13вес.% Sn) 15 об.Ж Си, периферийная Та

1.6 4260 0,5 1.0 3,7 7,5 Бр013 21 об.% Си, периферийная Га

0,3 3 13 жил Си,

я 888 0,5 0,8 6 10 Бр013 9,3 об.Ж Nb

III0 0,5 1,0 6 12 7 жил Си, 5 об.%

я а 361 0,5 10 врою - -

Модельныа проводник, см. далее, гл. 5.

Фазообр'азувдий отжиг образцов проводился в широких интервалах температуры (Тотас от 700 С до 800 С) и продолжительности отжига (\тж_ до 72 ч.) в условиях динамического вакуума UI0"4 Topp).

Для проводников всех типов повышение температуры отжига Тотж и/или его продолжительности тотж приводит к уменьшению величины |öjK/3B|в.14Тл . характеризующей наклон кривой jK(B). Снижая jx в области малых полей (<ю Тл), большие температуры и длительности отжига повышают в высоких полях (>14 Тл) (см. рис.1). Понижение ¿х (В <10 Тл) происходит из-за увеличения размера зерен в слое Nb3Sn

(см. рис.2) и соответствующего уменьшения концентрации границ, являющихся эффективными центрами шннинга в области малых нолей.

10

см 2 о \ <С ■ф

о

оооорТотж=700 С, т=60 ч.

ааоод Т0"тж =750 С, т= 12 ч.

й^АА ТОТ1К=750 С, т=60 ч.

<ШШ>То™=В00 С, т=12 ч.

***** Т0тж =В00 С, т=24 ч.

тип 1.6, 01,0 мм 4260 жил КЬзБп

-1— ю

-1-г-

12

—1— 14

—I— 16

-1 18

В, Тл

Рис Л. Зависимость ^ (В) для образцов промышленного провода 1.6 типа (см. Табл.1) после вакуумного фазообразующего отжига по различным режимам.

Повышение в высоких полях (В >14 Тл) может быть объяснено в рамках модели Крамера [2], согласно которой в этой области полей пиннинг не зависит от взаимодействия отдельных вихрей с центрами пиннинга и определяется жесткостью вихревой решетки, т.е. практически не зависит от микроструктуры слоя нь3Бп. В зтой области зависимость ¿г(В) может быть описана уравнением:

•о' V > = 0,7аг'-<в,2-в) ,

(I)

где

прс- плотность центров пиннинга,

эе - параметр Гинзбурга-

Ландау, о0 - период вихревой решетки.

001 1 3 5 К и Х9..800 1Н т; И 013

Ряс.2. Микроструктура жиды нь38п в промышленном проводаике П типа: а) - Г = 700 С, т =72 ч., толщина слоя ИЬ-Бп мкм,

О Т Ж ОТ Ж ' -5

средний размер зерна 4 * 0,2 мкм; б) - Тотж= 800 С, тотж= 72 ч., ь а 4 мкм, а се 0,5 мкм.

В полях В >14- Тл a0v прс «1 и повышение критического тока в слое Nb3Sn может быть получено в основном за счет увеличения Вк2. Учитывая, что в пределах области гомогенности фазы Nb3Sn (17+25 атЛ Sn) максимум Вк2 достигается вблизи стзхиометрического состава (24 ат.%), выбор рекима термодиффузионного отжига должен быть направлен на образование максимальной толщины слоя Nb3Sn указанного состава, причем размер зерен практически не имеет значения. Это осуществляется при высоких температурах (> 750 0) и больших продолжительностях отжига (30-50 ч) благодаря усилению объемной диффузии. Однако при слишком высоких температурах (> 800 С) и больших продолжительностях отжига (> 20-70 ч., в зависимости от толщины жил) наблюдается деградация токонесущих свойств (см. рис.1), вызванная изменением состава слоя Nb3Sn из-за встречной диффузии атомов Nb в бронзу.

Выбор оптимального рекима термообработки зависит от заданной величины рабочего магнитного поля, конструкции провода и его геометрических размеров (см. Табл.2).

Четвертая глава посвящена исследованию влияния термобарической обработки на токонесущую способность промышленных проводников на основе ift>3Sn. В качестве объекта исследования выбран проводник I.a типа, имеющий наименьший диаметр жил (I мкм) и поэтому наиболее, чувствительный к механическим воздействиям. Гидростатические давления, превышающие предел текучести бронзы (ат~ 0,3 ГПа), вызывают охлопывание пор Киркендала в приграничном слое к фазе Kb3Sn, где возникают микротрещины и напряжения, что приводит к существенной деградации , особенно в области высоких полей (см. рис.3). Дополнительный отжиг (вакуум, 700 С, 2+4 ч.)приводит к релаксации напряжений и залечиванию микротрещин, что дает небольшое (vIQ%) повышение дх в области полей >16 Тл над уровнем исходного образца. При обжатии с

одновременным отжигом, кроме релаксации напряжений и залечивания микротрещин, блокируется образование новых пор и дефектов на границе фаз. Это дает повышение ^ на 30% над уровнем исходного образца в поле 18 Тл (см. рис.3).

Таблица 2

Оптимизированные режимы фазообразущего отжига в вакууме и достигнутые критические токи различных промышленных проводников

тип пров. кол-во жил 0 пров., мм В, Тл т«,,. с г , ч. отж I«' А Ю4 А/см2

1.а 14641 0,5 10 12 14 700 700 800 48 48 48 ПО 58 41 4,31 2,21 1,61

1.6 4260 1,0 12 14 .16 750 800 800 24 24 36 330 212 141 4,2 2.7 1.8

0,5 10 12 14 700 750 750 48 48 48 95 66 44 4,15 2,88 1,92

а 0,8 10 12 14 700 750 750 48 48 48 160 98 64 2,75 1,69 1,10

ШО 1,0 10 12 14 700 750 750 72 48 48 210 157 112 2,57 1,92 1,37

Пятая глава посвящена влиянию гидрогенизации на свойства многожильного ниобий-оловянного проводника и его конструкционных элементов. Подробное исследование .гидрогенизации проведено на модельном проводе (I тип, см. Табл.1) упрощенной конструкции, для которого

оптимальным режимом вакуумного отжига для полей < 15 Тл является Г___= 750 С, % , = 72 ч., а для более высоких полей - 800 С, 72 ч.

от яс отав

Рис.3. Влияние термобарической обработки на зависимость ^(В) для многожильных проводников на основе кь35п.

Рассмотрены два способа гидрогенизации проводника: I) - фазо-образувдий отжиг исходных образцов полностью в атмосфере водорода; 2) - дополнительный кратковременный отжиг (допинг) в атмосфере водорода образцов, прошедших фазообразущий отжиг в вакууме.

В первом случае температура отжига в водороде составляла 700, 750 и 800 С, время термообработки - до 120 ч. Измерения критических токов этих образцов показали, что общий характер зависимости токонесущей способности от температурно-временных параметров отжига не изменяется: для заданных величин полей оптимальным режимом фазооб-разущего отжига в атмосфере водорода остается тот же, что и для

отжига в вакууме, что говорит о том, что водород не влияет на кинетику образования фазы №э3Зп. Однако, как видно на рис.4, образец, отоженный в атмосфере водорода, имеет существенное превосходство ^ над отоженным в вакууме при том же оптимальном режиме. Фазообразую-щий отжиг в водороде приводит к уширению решетки №3Зп и небольшому понижению критической температуры (см. Табл.3).

Рис.4. Влияние гидрогенизации на зависимость 3К(В) проводников различного типа (0 0,5 мм): 1-Е тип, вакуум, 750 С, 48 ч.; 2 - I тип, водород, 750 С, 48 ч.; 3 - I.a тип, вакуум, 700 С, 72 ч.; 4 -I.a тип, вакуум, 700 С, 72 ч. + водород, 700 С, 2 ч.; 5 - I тип, вакуум, 800 С, 72 ч.; 6 - S тип, водород, 800 С, 72 ч.; 7 ~ В тип, вакуум, 800 С, 72 ч. + водород, 800 С, 4 ч.

Во втором случав образцы провода, подвергнутые вакуумному фазо-образукщему отжигу по оптимальному для высоких полей режиму, получи-

Таблица 3

Критическая температура (Т.), ширина перехода (ДТх) и параметр решетки №э3Зп (а0) образцов провода Е типа после фазообразующего отжига по различным режимам.

Режим отжига тк, К АТк, К а0, 1

среда с ОТ Ж

вакуум 800 72 17,1 3,1 5,286

водород 700 72 15,1 2,1 5,297

водород 750 72 16,5 2,0 5,291

водород 800 72 16,9 2,0 5,290

ли допинг в атмосфере водорода продолжительностью до 6 ч. цри температуре 300, 400, 500, 600, 700 и 800 0. При температуре допинга 500 С наблюдался отчетливый минимум ¿х (рис.5,а), связаный с общим ухудшением таких сверхпроводящих параметров соединения НЬ3Бп, как Т(, Вк2, из-за перенасыщения решетки водородом, что подтверждается результатами измерения Гх и а0 (рис. 5,6). В области высоких полей (В > 15 Тл) существенное повышение над уровнем исходного образца достигается при высокотемпературном (800 С) допинге (рис.4).

Термообработка в атмосфере водорода приводит к внедрению атомов водорода в решетку т^Ба и образованию твердого раствора внедрения, что подтверждается данными рентгеноструктурного анализа по уширенив решетки и отсутствию гидридных фаз. Растворение водорода не приводит к сколько-нибудь заметным изменениям толщины и структуры токонесущего слоя. Измерения Тк образцов провода и вытравленных из него жил под давлением до 1,5 ГПа не обнаружили изменения механических свойств при гидрогенизации провода. Основной причиной увеличения

критического тока ¿% , особенно в области высоких полей, является повышение величины Ве2 при внедрении водорода. Согласно уравнению (I) экстраполяцией зависимости Зв1/2В1/4= /(В) мокно получить величины верхнего критического поля Вк2. После отжига в вакууме Вх2(4,2К)= 20+21 Тл, в то время как гидрогенизация повышает Вк2(4,2К) до 24+24,4 Тл. Основной причиной такого повышения Вк2 является рост остаточного электросопротивления рп фазы №>3Бп, что под-

Рис.5. Влияние допинга в водороде ( тдоп= 4 ч.) на свойства модельного проводника (I тип): а) - б) - Тк, ад.

Исследование модельных образцов показало, что существенного повышения токонесущей способности мокно добиться либо при фазообра-зуидем откиге в атмосфере водорода по режиму, оптимальному для вакуумного откига. либо после допинга ч.) при высокой температуре (800 С). . Оптимальная гидрогенизация вызывает ушрение решетки ль3БпНх до величины <^=5,290 X, что соответствует содержанию водорода за* 0,05 форм.ед.

Для промышленных проводников на основе ыъ3Бп (I, I тип, см. Табл.1), имеющих в конструкции стабилизирующие элементы, весьма важен вопрос о влиянии гидрогенизации на электросопротивление стабилизирующего материала. Стабилизатор должен удовлетворять требованиям к величине отношения удельных электросопротивлений при комнатной и "гелиевой" температурах: Рзоок^.гк- 100' для чего обычно используется медь электронно-лучевой плавки марки МВЭ. Гидрогенизация провода несколько повышает сопротивление стабилизирующей меди при низкой температуре (см. Табл.4), однако отношение р3001С/р4 2К продолжает удовлетворять указанным требованиям, что позволяет сказать, что в области высоких полей, когда велико магнетосопротивление, гидрогенизация не ухудшает тепловую стабилизацию промышленого проводника.

Гидрогенизация образцов промышленных проводов I и I типа позволила существенно повысить их токонесущие свойства (см. рис.4). Фазо-образующий отжиг в атмосфере водорода повышает величину з л. в 2 раза в области высоких полей. Оптимальные температурно-временные параметры фазообразущего отжига в атмосфере водорода при этом остаются те же, что и для отжига в вакууме. Следует заметить, что длительный отжиг в атмосфере водорода в условиях производства представляет некоторые сложности с точки зрения техники безопасности. Однако хорошие результаты дает также кратковременный допинг в атмосфере

водорода после отжига в вакууме: несколько понижая (на 5 + 10%) ве личину в области низких полей (до 10 Тл), он существенно ее повышает в высоких, полях: в поле 14 Тл - на 25$, 16 Тл - на 80%, 18 Тл -на 115% (см. рис.4). Гидрогенизация промышленных проводников, изготовленных по стандартной бронзовой технологии, позволила достигнуть на них величины ^ на уровне (2,4+2,6)<10* А/см2 в поле 14 Тл, что сделало их пригодными для создания высокополевых магнитных систем.

Таблица 4

Электросопротивление образцов стабилизирующей меди

обработка образца Рзоок Р4.2К Рзоок^Рв.гк

мкОм-см

Г исходная медь МВЭ 200

2 деформация с коэф. редукции Кр=196 1,8 0,043 42

3 2 + отжиг в вакууме 800 С, 72 ч. 1,8 0,009 193

4 2 + отжиг в водороде 800 С, 72 ч. 1,8 0,012 154

5 3 + "допинг" в водороде 800 С, 4 ч. 1,8 0,011 162

В заключении диссертации проводится оценка практической применимости исследованных способов повышения токонесущей способности многожильных проводников на основе иь3Зп, изготовленных по бронзовой технологии, и сформулированы следующие основные выводы:

I. Установлено, что различие механизмов пиннинга, действующих в области низких (< 10 Тл) и высоких (> 14 Тл) полей, определяет различив темторатурно-временных параметров вакуумного фазообразувдего отжига, необходимых для достижения максимальных плотностей критического тока в соответствующих шлях. В силу этого для проводников на основе ж>3Зп различной конструкции существует общая закономерность

влияния темпэратурно-времэнных параметров отжига на вид зависимости jt (В): величина, характеризующая ее наклон, |3^/5В|в,14Тл уменьшается при увеличении температуры (до 800 С) и продолжительности отжига.

2. Экспериментально установлено, что фазообразующий отжиг многожильного проводника при высокой температуре (800 С) позволяет получить максимальную толщину слоя Nb3Sn состава, близкого к стехиометрии (24 ат% Sn), обладающего максимальным значением второго критического поля Bt2 и, как следствие, - получить максимальную плотность критического тока в полях > 14 Тл

3. Определены оптимальные режимы вакуумного отжига для полей В = 10; 12; 14; 16 Тл для промышленных многожильных проводников различной конструкции. Достигнуты величины конструктивной плотности критического тока на уровне (1,6+2,1 )-104 А/см2 в поле 14 Тл для нелегированных проводников, изготовленных по традиционной бронзовой технологии.

4. Установлено, что внедрение водорода в решетку Nb3Sn (1+1,5 атЛ) при термообработке многожильного проводника в атмосфере водорода вызывает повышение второго критического поля Вк2(4,2К) до 24 + 24,3 Тл (в основном из-за увеличения остаточного сопротивления рп), что приводит к существенному росту критического тока (в 1,5+2 раза) в области полей >14 Тл и позволяет достигнуть jK=(2,4+2,6)-Ю4 А/см2 в поле 14 Тл без ухудшения тепловой стабилизации провода.

5. Показано, что оптимальная гидрогенизация многожильных проводников происходит при проведении фазообразуюцего отжига в атмосфере водорода по режиму, соответствующему оптимальному вакуумному отжигу, либо цри кратковремвнном (2+6 ч. ) дополнительном отжиге при высокой температуре (v 800 С) проводника, прошедшего фазообразующий

отжиг в вакууме. Простота и эффективность гидрогенизации создают предпосылки для ее широкого применения в производстве магнитных систем из< многожильных проводников на основе Nb3Sn.

Основные результаты опубликованы в следующих работах:

1. Электронные и структурные фазовые превращения в галогенидах металлов: Отчет / МИСиС; Руководитель работы А.А.Абрикосов; Отв. исполнитель В.А.Сухов.- И ГР 01.83.0001833.- Москва, 1985.- 127 е., с.39-47.

2. Исследование сверхпроводящих материалов и структур: Отчет / МИСиС; Руководитель работы А.А.Абрикосов; Отв. исполнитель А.С.Ниг-матулин.- № ГР 01.86.0024228.- Москва, 1986.- 164 е., с.20-38.

3. Влияние условий термообработки на свойства многожильного сверхпроводяшего провода на основе Nb3Sn / А.В. Свердлов, В.А. Лы-хин, М.Л. Могиревский, А.К. Шиков // Высокотемпературная сверхпроводимость: Межотр. науч.-техн. сборник / М.: ВШИ, 1989. Вып.2, с.103-III.

4. Development of multi-filament wires based on Nb3Sn for magnetic systems with field induction over 15 Tesla / V.A. Bliznjuk, V.A. Xykhin, B.P. Mikhailov, M.L. Mogirevski, А.У. Sverdlov, A.R. Kadirbaev // Abstracts of 12th Int. Conf. on Magnet Technology (JCT-12), Leningrad, USSR, 24-28 June, 1991, p.354.

5. Bronze-Processed Nb3Sn- Multifilamentary Wires for Magnet Systems with Induction > 15 I / V.A. Bliznjuk, V.A. Lykhin, M.L. Mogirevskiy, A.V. Sverdlov, A.R. Kadirbaev, B.P. Mikhailov // IEEE Trans. Mag., 1992. v.28, No.1. P.870-873.

6. Heat Treatment Conditions Optimization of Nb3Sn Multifilament Wires for Magnetic Meld >14 T / V.A. Bliznjuk, V.A. Lykhin,

M.l. Mogirevakiy, A.Y. Sverdlov, A.S. Nigmatulin // Abstracts of 14th Int. Cryog. Eng. and Cryog. Mat. Conf. (IOEO/ICMG), Kiev, Ukrain, 8-12 June, 1992, p.105-106.

7. Experimental Technique J or Low Resistivity Measurement / A.7. Sverdlov, A.S- Nigmatulin, S.V. Voronkov // Abstracts ot 14th Int. Cryog. Eng. and Cryog. Mat. Coni. (ICEG/ICMC), Kiev, Ukrain, 8-12 June, 1992, p.125.

1. Лабораторные сверхпроводящие магнитные системы с индукцией магнитного поля 16 1л / В.А.Башилов, В.А.Близнюк, А.В.Андрианов и др. // Докл. АН СССР, 1987, т. 292, с. III4-III7.

2. Kramer E.J. Sealing laws lor Plus Pinning in Hard. Superoon-duotors // J.Appl.Phys., 1973. Vol. 44. P.1360-1370.

3. Nolsoher C., Saemann-Ieohenko G. Superconductivity and Crystal and Electronic Structures in Hydrogenated and Disordered Nb3Ge and Mb3Sn Layers with A15 Structure // Phys.Rev.B, 1985. Vol.32. No.3. P.1519-1531.

Литература

|i;u "3ireirii»\!«.9It,Ti|.M