Влияние условий выращивания монокристаллов на основе теллурида свинца на формирование в них дефектов структуры тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

УРАЛЬСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С.М.КИРОВА

ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ НА ОСНОВЕ ТЕЛЛУРИДА СВИНЦА НА ФОРМИРОВАНИЕ В НИХ ДЕФЕКТОВ СТРУКТУРЫ

Специальность 01.04.07 - Физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

На правах рукописи

ОСИПОВА Евгения Владимировна

Екатеринбург 1992

Работа выполнена в Уральском ордена Трудового Красного Знамени политехническом институте им. С.М.Кирова на кафедре общей физики

Научный руководитель — доктор физико-математических наук,

в.н.с. А.А.ФРОЛОВ

Официальные оппоненты: профессор,

- . доктор физико-математических наук

П.С.ПОПЕЛЬ; доцент,

кандидат физико-математических наук Б.И.БОРТНИК

Ведущая организация - Институт физики металлов УрО АН СССР

Защита диссертации состоится "_"__ 1992 г. в _

час. _ мин. на заседании специализированного совета К.063.14.11

по присузденшэ ученых степеней кандидатов наук при Уральском ордена Трудового Красного Знамени политехническом институте им. С.М.Кирова по адресу: 620002, г. Екатеринбург, К-2, УШ им. С.Ы.Кирова, 5-й учебный корпус, ауд. Ф-419.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Уральского политехнического института им. С.Ы.Кирова.

Автореферат разослан "_" _ 1992 г.

Ученый секретарь специализированного совета кандидат физико-математических наук

Е.В.Кононенко

•ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность исследования узкощелевого полупроводникового со-эдинения РЬТе стимулируется не только его интересными физическими звойствами, но и важным прикладным значением. На его основе успеш-ю разрабатываются и применяются перестраиваемые по частоте источ-шки и приемники излучения для средней и дальней ИК-области спект-за. Лазеры на основе этого соединения могут использоваться для шализа состава и загрязнений атмосферы, для изотопного анализа и 'азоанализа примесей в технологии сверхчистых веществ. Кроме того, твердые растворы на основе РЬТе лвляются удобным модельным объектом для проведения исследований в области роста кристаллов. Это >бусловлено достаточно простой кристаллической структурой, невысо-;ой температурой плавления и технологичностью процесса выращива-шя. Но до настоящего времени остаются малоизученными закономер-гости роста таких кристаллов и, в частности, процессы ростового дефектообразования в них, включая захват и распределение примесей, ¡уществующая в настоящее время теория этих явлений нуждается в годтверждении и уточнении, в связи с чем теллурид свинца представляется весьма перспективным для этой цели объектом.

Несмотря на большое количество работ, посвященных свойствам и [рименению кристаллов на основе РЬТе, их реальная -структура иссле-[ована до сих пор недостаточно полно. Из всех возможных дефектов в их наиболее полно изучены электрически активные дефекты, в то ¡ремя как существуюиие наряду с ними другие виды несовершенств ис-:ледованы в значительно меньшей степени.

К началу выполнения диссертации практически отсутствовали све-;ения о зависимости свойств кристаллов теллурида свинца от их де-ектности, хотя хорошо известно, что важнейшие физические характе-истики полупроводниковых кристаллов являются структурно-чувстви-ельными. Для расширения практического применения рассматриваемых ¡атериалов необходимо управлять их свойствами, учитывая не только обственные дефекты, но и влияние легирующих примесей. ■ При этом ледует стремиться к достижению равномерного распределения послед-их и получению монокристаллов с минимальным содержанием структур-ых дефектов. Изучению этих вопросов посвящена настоящая работа.

Работа выполнялась в рамках госбюджетных тем А 273 (1988-50 гг) Л 300 (1991-95 гг), проводимых в соответствии с координационным ланом АН СССР по направлению 1.3 "Физика твердого тела".

Цель работы. Изучение влияния условий выращивания и природа легирующих примесей на морфологию, структуру и некоторые физические свойства монокристаллов теллурида свинца, пригодных для использования в качестве подложек для ИК-лазеров среднего диапазона.

Научная новизна. Показано, что немонотонная зависимость эффективного коэффщдаента распределения примесей от их концентрации находится в согласии с теорией вакансионного захвата примеси при росте кристалла из расплава. Изучены зависимости параметров дефектов структуры в кристалла^ на основе РЬТе от содержания в них кремния и марганца, а также от скорости роста; показана возможность предупреждения возникновения структурных вакансий путем введения примесей в малых концентрациях. Обнаружены и объяснены явления потери устойчивости внешней поверхности кристаллов и образование жидких включений на ней. Установлена зависимость интенсивности фотолюминесценции и микротвердости от плотности дислокаций в кристаллах РЬТе, легированных марганцем.

Практическая ценность. Установленные закономерности влияния условий выращивания и наличия примесей на совершенство кристаллической структуры могут быть использованы для получения способом Чох-ралъского монокристаллов халькогенидов свинца с необходимым структурным совершенством.

Выбранный способ и режим резания кристаллов позволит экономить материал и снизить процент брака в процессе производства полупроводниковых приборов.

Коэффициенты распределения кремния, олова, серебра и марганца в теллуриде свинца и их •зависимости от концентрации примесей и от скорости роста представляют справочный и технологический интерес.

Изготовленные монокристаллы Pbj ^хМпхТе успешно прошли испытания в качестве подложек для ИК-лазеров.

На защиту выносятся: результаты комплексного экспериментального исследования, зависимости реальной структуры кристаллов теллурида свинца, легированного примесями, от условий их выращивания; сведения о влиянии уровня легирования и скорости роста на вхождение примесей в кристалл и их взаимодействие с дефектами структуры; результаты исследования электрофизических характеристик, микротвердости и фотолшинесценции монокристаллов на основе РЬТе.

Апробация работы. Основные результаты докладывались и представлялись на: VIII научно-технической конференции УПИ, Свердловск, 1988;научной конференции молодых ученых ИОНХа,Москва,1989; II Всесоюзном семинаре "Дефекты и примеси в узкищелевых полупроводни-

ах", Павлодар, 1989; X Уральской научно-технической конференции Физические метода и приборы неразрушаицего контроля", Ижевск, 989; V Всесоюзной конференции по кристаллохимии интерметалличес-их соединений, Львов, 1Э39; Республиканской конференции "Физино-имическмэ основы производства металлических сплавов", Алма-Ата, 990; Всесоюзной конференции "Анализ - 90", Ижевск, 1990; Междуна-одной конференции "Новые материалы и их ■ применение", Лондон, 990; I и II Уральской школе по росту кристаллов металлов и интер-готаллидов, Свердловск, 1990, 1991; 13 Международном совещании по ристаллографии, Югославия, Любляна, 1991; VIII Всесоюзной конфе-енции по росту кристаллов, Харьков, 1992.

Публикации. По.теме диссертации опубликовано 15 работ.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введетая, [етырех глав, перечня обозначений, списка цитируемой литературы и Приложения. Она изложена на 171 странице маялношсного текста, ¡ключая 55 рисунков, 32 таблицы и библиографический список, содер-щщиЯ 150 ссылок на публикации отечественных и зарубежных авторов.

' СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Пэрвая глава работы содержит анализ результатов эксперименгаль-шх и теоретических работ, материалы которых определили постановку задачи исследования, а также использовались при обсуждении житных данных. В частности, кратко рассмотрены особенности кристаллической структуры и энергетического спектра электронов в тел-пуридо свинца, а также диаграмма фазовых равновесий системы сви-зец-теллур. Названы основные способы внрагщвания монокристаллов геллурида свинца и дана сравнительная характеристика дефектности структуры кристаллоз, получаемых с их помощью. Подробно рассмотре-зы причины возникновения в растущих из расплава кристаллах точечных дефектов, дислокаций, малоугловых границ блоков мозсикп и гетерогенных включений.. Проанализировано возмозшоа влияние каждого вида дефектов на физические свойства полупроводниковых ?латериалов. Выбраны методы изучения этих дефектов. Обобщены современные представления о захвате и распределении пркшсей при роста кристаллов кз расплава. Основное внимание- уделено моделям, связанным с послойным ростом, характерным для исследуемых в данной работе кристаллов.- Отмечено ограниченное число, работ, посвященных изучению равновесного и эффективного коэффициентов распределения примесей в РЬТе. Обоснован выбор легирующих примесей, используемых в настоящей работе. Приведены сведения о фстолкминесценши, кикротвердоста

к электрофизически! характеристиках кристаллов на основе РЪТе. Сформулированы основные и частные задачи исследования.

Во второй главе описана разраоотанная в диссертации методика выращивания высококачественных кристаллов способом Чохральского с жидкостной герметизацией расплава. В качестве флюса использовали окись Оора, а легирующих примесей - кремний, олово, марганец и серебро. Все исходные компоненты характеризовались высокой чистотой. Очистку, выращивание, синтез сплавов и лигатур проводили с использованием стеклоуглеродной посуда. Уровень легирования названными примесями выбирался в пределах IO1 e'+I0ai см-3, что перекрывает интервал концентраций носителей заряда (IO^+IO18 см-3) и вакансий (IO^+IO20 см-3) в кристаллах, а также соответствует области концентраций примеси, в которой обычно наблюдается изменение k^.

Каждую серию кристаллов выращивали на одной и той же затравке в направлении <100>. Скорость выращивания варьировалась в диапэзоне от I до 120 мм/час. Частоту вращения кристаллов во всех опытах поддерживали постоянной (ш=0,16 с-1).

На основании результатов изучэния закономерностей избирательного травления монокристаллов, их рентгенодифрактометрического исследования, а также измерения микротвердости установлены условия резания, шлифования, полирования и электрохимической обработки, приводящие к получению пригодных для исследования структуры и физических свойств образцов кристаллов.

Кроме того, в главе описаны методы установления примесного состава и структурного совершенства полученных монокристаллов, включающие атомно-абсорбционную и атомно-эмиссионную спектроскопию, рентгеноспектральный и лазерный микроанализ, электронный парамагнитный резонанс, магнитную восприимчивость, металлографию и рентгеновскую топографию. Предложен способ избирательного травления, позволяющий выявлять дислокации и границы блоков в плоскости (100), а также растворитель для подготовки жидких проб к атомно-абсорбционной спектроскопии.

Здесь же изложены методики измерения, периода кристаллической решетки, коэфЦщиента Холла, спектров фотолюминесценции и микротвердости.

В третьей главе представлены экспериментальные результаты, полученные при изучении влияния условий кристаллизации на характер распределения структурных дефектов и легирующих примесей в кристаллах теллурида свинца.

При выращивании ограненных слитков на основе РЬТе их вращение приводит к потерв устойчивости внешней (боковой) поверхности кристаллов, выраженной в "скручивании" слитка. Это связано с изменением уровня флюса и увеличением теплоотвода вблизи трехфазной границы (рис. I, точка О). Кроме того, для нецилиндрических вращающихся кристаллов на менисках расплава проявляется анизотропия угла смачивания. По этим причинам наблюдается локальное разрастание слитка. При последующем росте кристалла роль точки О играет уке выступ, и разрастание приводит к дальнейшему искривлению формы его поперечного сечения вплоть до появления участков поверхности с отрицательной кривизной. Внешне результат такого разрастания выступов выглядит как пластическое скручивание ограненного слитка. На самом деле оно не связано со скручиванием кристаллической решетки, что подтверждается снятыми лауэграммами с начального и конечного участка продольного сечения монокристалла. Относительный угол "скручивания" кристаллов в серии РЬТе(Мп) возрастает, так как с увеличением концентрации легирующей примеси переохлаждение расплава вблизи трехфазной линии становится большим.

к-К

Рис. I. Схема изменения формы внешней поверхности кристалла

В работе обсужден механизм появления жидких включений (обычно в виде капель) на Соковой поверхности растущего слитка и последующее их движение по кристаллу в поле градиента температуры. Такие включения наблюдаются только в тех случаях, когда с изменением тепловых условий выращивания на боковой поверхности кристалла нарастают кристаллиты. Их появление вызвано отклонением состава приповерхностного слоя от соответствующего точке конгруэнтного плавления.

На основании полученного экспериментального материала проанализированы условия формирования субструктуры кристаллов. Показано, что с увьличением концентрации легирующей примеси и скорости роста размеры макро- и михроблоков уменьшаются, а углы их разориентации увеличиваются (см. табл. I). Наблюдаемый характер изменения субструктуры связан с блокированием дислокаций примесями, то есть с уменьшением длины их свободного пробега и подавлением процесса перестройки дислокаций в разоривнтированные субграницы. Для кристаллов РЪТе(Ып) с концентрацией марганца 8-10го см"3 наблюдается закручивание блоков, связанной с движением дислокаций по дополнительным системам скольжения. При этом дислокации группируются в объемные сетки.

Таблица I

Углы разорибнтации и размеры макро- и микроблоков для серии кристаллов РЪТе(Ып), выращенных со скоростью I мм/час

Макроблоки Ыикроблоки

см"3 1>, ш ' 6 I, мм е

0 ю 2' • - -

МО17 6 30' 0,6 14'

МО18 6 1°10' 0,6 16'

ыо1® ; 5 1°20' 0,3+0,5 16'

1.10го 3,5 1°30' 0,3 16'

8.10го - 0,02+0,2 0,3+1'

Размер блока Ь связан со скоростью выращивания i соотношением

1гГ1/г (I)

Найдено количественное соответствие экспериментальных значений размеров макро- и микроблоков и углов их разориентации 9 с рассчитанными по формуле [и

в=ЫЛл (2)

Р

для случая хаотического распределения дислокаций, где ь - вектор Бюргерса, Нв - плотность дислокаций внутри блока.

Распределение легирующих примесей по сечению кристаллов равномерное, а распределение дислокаций имеет немонотонный характер (рис. 2), связанный с распределением термических напряжений в кристаллах. Практически для всех изученных кристаллов обнаружено существование приповерхностного ' цилиндрического слоя толщиной ~1,5 мм с пониженной плотностью дислокаций.

Для концентраций марганца до 10го см-3 в кристаллах РЬТе(Мп) плотность дислокация снижалась из-за закрепления дислокаций примесными атмосферами. А для кристаллов с 0^8-10го см"3 отмечался рост плотности дислокаций. Это значение концентрации совпадало с рассчитанной по формуле 12]

а -а-к

скр=-з—£Чг — ' <3>

кр М£(1-к0)г Г

где - коэффициент диффузии примеси 'В расплаве, 0 - удельная теплота плавления, ко - здесь и далее равновесный коэффициент распределения примеси, Со - усредненный по двум фазам температурный градиент на фронте кристаЛлиззции, К - постоянная Больцмана, Т0 -равновесная температура кристаллизации расплава, Г - линейная скорость кристаллизации.

При концентрации марганца в исходном расплаве 1018+1СГ9 см-3 изменение скорости выращивания от I до 10 мм/час мало влияло на распределение плотности дислокаций в сечении кристаллов. Дальнейшее увеличение скорости приводило к значительному росту плотности дислокаций, обусловленному напряжениями термоупругой и примесной природы, а также закалкой вакансий.

Предложены рекомендации по снижению плотности, дислокаций в выращиваемых кристаллах на основе РЪТе, заключающиеся в оптимизации конструкции теплового узла установки, ведущей к снижению радиального градиента температуры в растущем кристалле; применении оптимальной высоты слоя флюса и давления инертного газа в рабочей камере установки; выдерживании угла разращивания не более 10+20° и прецизионном поддержании диаметра растущего кристалла; понижении скорости роста (менее I мм/час), особенно при выращивании сильнолегированных кристаллов; использовании эффекта примесного упрочнения при легировании.

1С

РАСстояние от центра, мул Рис. 2. Радиальное распределение плотности дислокаций Л0 в поперечном сечении С100> кристаллов РЬТе(Мп), выращенных со скоростью I мм/час из расплава с концентрацией марганца смп» см_3: 1 " 1С)17' 2 " Ю18. 3 - Ю19, 4 - 10го

Преципитаты свинца и теллура в кристаллах РЬТе, выращенных из расплавов с отклонением состава от стехиометрического, не обнаружены. Концентрация равновесных вакансий в теллуровой подрешетке, рассчитанная по данным ЭПР, мала (Ю^+ГО13 см~э) и одинакова для всех кристаллов, выращенных из шихты разного состава. Это говорит о том, что теллуровые вакансии не могут быть ответственными за вхождение примеси в кристаллы на основе РЬТе.

Из данных ЭПР и температурной зависимости магнитной восприимчивости следует, что с ростом концентрации марганца в кристаллах РЬТе(Ып) его распределение в решетке изменяется от одноатомных дефектов до крупных кластеров, предшествующих выпадению обогащенной им фазы.

На основе экспериментальных данных рассчитаны эффективные коэффициенты распределения примесей серебра, олова, кремния и марганца в РЬТе в зависимости от их концентрации в расплаве и скорости рос-

та. Отмечается корреляция мезду величинами кэф и тетраэдрическими радиусами легирующих элементов. Поведение Б1, Бп и Кп в теллуриде свинца сходно и для них характерна высокие значения коф (>1) в области малых концентраций примеси (Ю^+Ю17 см"3). При увеличении их концентрации значения кэф падают, стремясь к постоянному предельному значению (-1, 0,64 и 0,72 соответственно). Зависимость кЭф(СоЬ) объяснена в работе с позиций модели Воронкова о ваканси-онном механизме захвата примеси [31, согласно которой при малых Со1_ увеличение кЭф мохно связать с захватом примеси неравновесными вакансиями. Концентрация последних в кристаллах РЬТе(Мп), выращенных со скоростью I мм/час из шихты с Со^=1017 см"3, рассчитанная по уравнению для случая пересыщенного вакансионного раствора

ДС=(к-кХ1)СоЬ'»7*, (4)

составляет 2,4-Ю17 см-3. Здесь к и кю - коэффициенты распределения примеси при малых и больших концентрациях СоЬ соответственно; V* - концентрация неравновесных поверхностных вакансий.

Характер зависимости ) определяется концентрацией примеси в расплаве. С увеличением скорости в области малых 0о, (Ю17 см"3) величина падает и связана с уменьшением концентрации неравновесных вакансий, а для больших концентраций наблюдается рост к^ и зависимость к^(Г) описывается теорией Бартона-Прима-Слихтера [43

к 4=-2- , (5)

э<!> к0+ (I -к0) • ехр (-ГОЛ^)

где й - толщина диффузионного слоя.

Величина к^", рассчитанная с помощью уравнения (5), составила 0,70 и совпала со значением, полученным из диаграммы состояний РЬТе-МпТе в области малых концентраций марганца.

В четвертой главе изложены результаты измерения периода кристаллической решетки, электропроводности, концентрации и подвижности свободных носителей заряда,-фотолюминесценции и микротвердости монокристаллов на основе РЬТе, выращенных при различных условиях.

Все полученные кристаллы имели р-тш проводимости и проявляли фотолюминесцентные свойства вплоть до комнатных температур.

В нелегированных чужеродными примесями кристаллах РЬТе наибольшие значения периода кристаллической решетки, интенсивности фотолюминесценции и микротвердости соответствовали наименьшему значению концентрации носителей заряда, то есть максимальному приближению состава кристалла к стэхиомэтрическому.

Легирование теллурида свинца кремнием (до концентраций -Ю10 см-3) в сравнении с нелегированным приводило к небольшому увеличению периода кристаллической решетки, росту интенсивности фотолюминесценции и микротвэрдости и уменьшению концентрации носителей заряда, обусловленных залечиванием вакансий в подрешетке свинца атомами кремния.

Результаты исследования влияния примеси марганца при СМп=1017+1021 см"3 на период кристаллической решетки, электропроводность, концентрацию носителей заряда и их подбижность, микротвердость приведены в табл. 2. Таблица 2

Характеристики серии кристаллов РЬТе(Мп) при Т=300 К

см а, им р, см"3 . р, Ом-си ц. смг/(В>с) Н, МПа

1017 0,64604 1,87-1018 4,56-Ю"3 732 287

1018 0,64604 1.77.1018 4,40>10 3 803 283

10»° 0,64575 0.97-1018 7,81>10"3 825 270

10го 0,64528 3,04 »10* 8 3.85.Ю"3 530 310

8.10го 0,64196 0,86-1018 4,24-Ю"2 1700 463

При малых концентрациях («гю18 см"3) влияние марганца на рассматриваемые свойства теллурида свинца аналогично кремнию, что также связано с залечиванием вакансий свинца атомами марганца. На рис. 3 приведена- зависимость интенсивности фотолюминесценции от

1Л

так

/К / \

/ N.

Р5

\

\

ь \

\

юп «3* 10* ю" см„/СМ-»

Рис. 3. Зависимость интенсивности фотолюминесценции от концентрации марганца в кристаллах РЬТе(Нп)

концентрации марганца. С ростом содержания марганца в кристаллах Р^_х;йтхТе наблюдалось увеличение ширины запрещенной зоны, коэффициент (аЕ_/аХ)ео был равен 36±2 мэВ и совпадал с литературными данными, йачиная с концентрации 10го см"3, кристаллы становились неоднородными по составу, что проявлялось в изменении интенсивности фотолюминесценции от одной точки образца к другой. Эти изменения связывались с ближним расслоением твердого раствора РЬТе(Мп) и объясняли противоречие литературных данных о ширине запрещенной зоны для кристаллов с СМп>102° см"3. При сильном ближнем расслоении твердый раствор разделялся на микроскопически малые (не более нескольких периодов решетки) области, занимаемые крупными кластерами марганца, и матрицу, отличавшуюся существенно меньшей концентрацией марганца и составляющей основной объем кристалла. Поэтому данные о высокой подвижности носителей заряда в подобных образцах характеризовали не весь объем, а лишь обедненную марганцем-матрицу.

Следует отметить, что при концентрации С^Ю20 см~э форма линий спектра фотолюминесценции искажалась линиями поглощения газа С02, содержащегося в атмосфере (!ш=290 мэВ, Л=4,2 мкм). Это говорит о принципиальной возможности использования материала данного состава в приборах для определения концентрации С02 в контролируемой атмосфере (ИК-лазеры).

Интенсивность фотолюминесценции кристаллов РЬТе(Ып) с СМл=1018 см"3 существенно зависит от плотности дислокаций. Очевидно, это связано с тем, что повышение содержания последних приводит к увеличению эффективности безызлучательного канала рекомбинации носителей,заряда за счет образования вокруг них примесных атмосфер. При этом микротвердость подобных кристаллов также уменьшается. Это свидетельствует об отсутствии взаимодействия между дислокациями, которое обычно приводит к упрочнению кристаллов.

ВЫВОДЫ

Установлены основные закономерности формирования реальной структуры кристаллов на основе РЪТе в зависимости от условий выращивания. На основании установленной связи между морфологией, структурой и некоторыми физическими свойствами разработаны пути получения крупных высокосовершенных как легированных, так и нелегированных монокристаллов теллурида свинца, пригодных для использования в качестве подложек при изготовлении лазеров среднего ик-

диапазона. Выявлены закономерности захвата и распределения примесей кремния, серебра, олова и марганца в выращенных из расплавов способом Чохральского кристаллах.

Из частных выводов работы необходимо отметить следующие:

1. Проведена детальная отработка оптимальной методики синтеза сплавов, легирования и выращивания совершенных монокристаллов на основе теллурида свинца.

2. Определены условия резания, шлифования, полирования и электрохимической обработки, приводящие к получению образцов, пригодных для исследования структуры и физических свойств кристаллов на основе теллурида свинца.

3. Разработана методика избирательного травления на дислокациях; выбран растворитель для подготовки жидких проб к .атомно-абсорбционной спектроскопии.

4. Установлено, что уровень концентраций равновесных вакансий в теллуровой подрешетке'исчезающе мал. Вакансии в свинцовой подре-шетке- могут залечиваться изовалентными примесями. С увеличением содержания в кристаллах РЬТе(Мп) марганца его распределение изменяется от одноатомных дефектов до крупных кластеров.

5. Показано, что увеличение концентрации марганца в кристаллах РЬТе(Мп) до 10го см"3 приводит к снижению, а увеличение скорости роста - к росту плотности дислокаций в них. Распределение дислокаций по.поперечному сечению связано с характером термических напряжений в кристаллах.

6. Показано, что с ростом концентрации примеси Б! и Мл, а также с увеличением скорости выращивания кристаллов изменяются размеры присутствукщих в них макро- и микроблоков и угли их разориентации.

7. Обнаружены и объяснены явления потери устойчивости внешней (боковой) поверхности кристаллов и захвата жидких включений этой поверхностью.

8. Впервые экспериментально установлены эффективные коэффициенты распределения примесей серебра, олова, кремния и марганца в РЪТе в зависимости от их концентрации в расплаве и скорости роста кристаллов. Полученные результаты объяснены с позиций вакансионно-го механизма захвата примеси и представлений о послойном росте кристаллов.

9. Исследовано влияние отклонения состава расплава РЬТе от сте-хиомотрического, а также природы и концентрации легирующей примеси на период кристаллической решетки, концентрацию носителей заряда и их подыишость, микротвердость и спектры фотолюминесценции.

10. Установлена зависимость между плотностью дислокаций в крис-'аллах РЬТе(Мп) с сМп=1018 см"3, микротвердостью и интенсивностью Ьотолшине сценции.

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

1. Синтез, выращивание и изучение свойств интерлеталлида FbTe, югированного кремнием/Е.В.Осипова, О.П.Шепатковский, O.A.Симонова [ др.//Тез. докл. V Всес. конф. по кристаллохимии интерметалличес-сих соединений. Львов, 1989. С. 198.

2. Получение и исследование монокристаллов РЬТе, легированных (арганцем/Е.В.Осипова, В.Г.Гук, О.П.Шепатковский, А.А.Фролов//Тез. юкл. I Урал, школы по росту кристаллов металлов и интерметалли-юв. Свердловск, 1990. С. 28.

3. Осипова Е.В., Гук В.Г., «Фролов A.A. Исследования кристаллов ^еллурида свинца, выращенных из расплавов' с малым содержанием сремния/Ур. пол. ин-т. Свердловск, 1991. II с. Да п. в Фил. ШИТЕХим 20.05.91, » 238-XI79I.

4. Осипова Е.В., Гук В.Г. Исследование взаимодействия легирующих :омпонентов расплава РЬТе с герметизарупцим флюсом В203//Тез. кжл. Респуб. конф. "Физ.-хим. основы производства металлических .•плавов". Алма-Ата: Наука, 1990. С. 129..

5. Гук В.Г., Осипова Е.В., Папушина Т.И. Контроль состояния по-¡ерхности кристаллов на основе РЬТе при различных способах реэ-и//Тез. докл. X Урал. науч.-тех. конф. И5из. методы и приборы нэ-)азрушающего контроля". Ижевск, 1989. С. ИЗ.

6. Исследование нарушенных слоев на поверхности монокристаллов •еллурдда свинца при различных способах резки/Е.В.Осипова, 1.Г.Гук, А.А.Фролов И др.//Изв.АН СССР. Неорг. катер. 1991. Т. 27, i 6. С. 1200-1203.

7. Осипова Е.В., Ульянова Н.В., Москаленко Н.И. Определение содержания марганца в монокристаллах и расплавах РЬ1_хМпхТе//Тез. юкл. Всес. конф. "Анализ - 90". йкевск, 1990. С. 316.

8. Гук В.Г., Осипова Е.В., Папушина Т.И. Микротвердость■кристал-гов РЬТе и РЬ, _хКп3£Те//Изв. АН СССР. Неорг. матар. 1992. Т. 28,

> 2. С. 340-343.

9. Гук В.Г., Осипова Е.В., Симонова O.A. Рентгенографическое исследование кристаллов РЬТе, легированных кремнием//Тез. докл. ; Урал. науч.-тех. конф. "Физ. методы и приборы неразрушавдего :онтроля". Ижевск, 1989. С. 112.

0. Осипова Е.В., Гук В.Г. Формирование субструктуры в кристаллах

РЬТе, выращиваемых из расплава//.Тез. докл. VIII Всесоюз. конф. по росту кристаллов. Харьков, 1992. Т. 3, Ч. 2. С. 268-269.

11. ЭПР-исследование монокристаллов РЪТе/А.Г.Максимов, Е.В.Осипо-ва, В.А.Губанов, А.А.Фролов//Тез. докл. V Всес. конф. по кристаллохимии интерметаллических соединений. Львов, 1989. С. 157.

12. Влияние отклонения от стехиометрии на вакансионную структуру РЬТе/Е.В.Осипова, А.Г.Максимов, А.А.Фролов и др.//Тез. докл. II Всес. семинар "Дефекты и примеси в узкощелевых полупроводниках". Павлодар, 1989. Ч. 2. С. 54-55.

13. Peculiarities ol structure and properties of РЬТе In the temperature interval 7T...300 K/A.G.Mak3imov, E.V.Osipova, V.C.Gook etc.//Abstracts ECM-13 Meeting. Ljubljana, 1991.

14. Осипова E.B., Гук В.Г., Фролов А.А. Эффективные коэффициенты распределения легирующих примесей в кристаллах теллурида свинца// Тез. докл. II Урал, школы по росту кристаллов металлов и интерме-таллидов. Свердловск, 1991. С. 38.

15. Структурные и электрофизические харатеристики монокристаллов теллурвдов свинца/В.Г.Гук, О.П.Шепатковский, Е.В.Осипова, О.А.Си-монова//Тез. докл. VIII науч.-тех. конф. УПИ. Свердловск, 1988. С. 14.

СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Цивинский С,В., Ыаелова Л.А., Антонова Н.Н. Разориентация и азмер блоков в кристаллах с высокой плотностью дислокаций// зв. ХН СССР. Сер. физ. 1971. Т. 35, » 3. С. 519-524.

2. Мильвидский М.Г., Освенский В.Б. Структурные дефекты в монокристаллах полупроводников. М.: Металлургия, 1984. 256 с.

3. Воронков В.В. Примесные атомы и вакансии на поверхности растущего кристалла: нелинейные кинетические эффекты/ТНристаллогра-фия. 1976. Т. 31, ВЫП. 3. С. 426-433.

4. ъартон Дж.А., Прим Р.С., Слихтер В.П. Распределение примесей в кристаллах, выращенных из расплава//Германий. М.: ИЛ, 1955.

С• 74—91■

Подписано в печать 13.04.92 Формат 60x84 1/16

Бумага писчая Плоская печать Усл.п.л. 0,93

Уч.-изд.л. 0,89 • Тярал 100 Заказ 274 Бесплатно

Редакционно-издатеяьскпй отдел УШ им.С.М.Кирова 620002, Екатеринбург, УПИ, 8-й учебный корпус Ротапрпнт УПИ. 620002, Екатеринбург, УПИ, 8-й учебный корпус