Взаимное влияние элементов в вольтамперометрическом анализе многокомпонентных соединений типа АIIBVI тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.02 ВАК РФ

ВВЕЩЕНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ.

ЖТЕРАТУРНШ ОБЗОР

1. Особенности выделения деполяризатора на поверхности твердых электродов

2. Одновременное осаждение нескольких элементов на твердом электроде.■.

3. Ртутно-графитовые электроды и их применение в электроаналитической химии.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

1. Аппаратура, растворы, методика работы

2. Изучение факторов, влияющих на сигналы теллура, и выбор оптимальных условий его определения а) Исследование мультипиков теллура, поиск условий получения одного аналитического сигнала б) Влияние кадмия. Система кадмий /Ц/ - теллур /1У/. Определение теллура в теллуриде кадмия

3. Влияние ртути на аналитические сигналы теллура и кадмия. а) Ртуть /И/. б) Система ртуть /П/ - теллур /1У/ в) Система кадмий /Ц/ - ртуть /П/ . ПО

4. Многокомпонентные системы. а) Кадмий /П/ - ртуть /Ц/ - теллур /1У/. Определение теллура и кадмия в сплаве б) Кадмий /Я/ - теллур /1У/ - свинеи /Д/ и кадмий /Ц/ - ртуть /Д/ - теллур /17/ - свинец /П/ в) Цинк /Б/ - селен /11/ - ртуть /Б/. Определение иинка и селена в селениде пинка

5. Определение селеннда пинка и телвдида кадмия в воздухе рабочей зоны а) Характеристика объекта,отбор пробы. б) Проведение определения.

Актуальность темы. Соединения типа широко применяются в электронной промышленности. Некоторые исходные компоненты и сами соединения при их обработке могут представить опасность для здоровья работающих с ними и явиться одним из факторов, способствующих загрязнению объектов окружающей среды. Для комплексного решения этих проблем требуются экспрессные и чувствительные методы определения токсичных элементов и их соединений. Электрохимические методы анализа и, в частности, инверсионная вольтамперометрия (ИВ), во многом удовлетворяют указанным требованиям.

В исследуемом растворе полупроводникового соединения находится смесь электроотрицательных и электроположительных деполяризаторов. При их одновременном электроконцентрировании на твердом электроде возможно образование как элементных осадков, так и соединений различного состава, в том числе и отвечающих исходному полупроводниковому материалу. Вид электрохимического концентрата (элемент или соединение) решающим образом влияет на параметры получаемых при его электрорастворении аналитических сигналов. Так, образование соединения на электроде может приводить к изменению величины и к смещению аналитического сигнала. Выяснение условий формирования сигналов с использованием отмеченных явлений представляет интерес как с теоретической точки зрения, так и для применения инверсионной вольтамперо-метрии как количественного метода анализа.

Цель работы. Задачами настоящей работы было:

I. Установление зависимости между характером аналитического сигнала и свойствами соответствующего электрохимического концентрата в системах: А^ - В^.

2. Выяснение особенностей формирования ртутно-графитового электрода при наличии электроположительных (теллур, ртуть, селен) и электроотрицательных: (кадмий, свиней, медь, цинк) деполяризаторов.

3. Разработка, на основе электрохимического изучения взаимодействий, методик вольтамперометрического определения ряда компонентов в полупроводниковых соединениях на основе А^В^"1 и в воздухе рабочей зоны.

- Использование электроактивных пастовых электродов, содержащих предварительно внесенные деполяризаторы или их соединения, для установления характера концентрата, ответственного за появление инверсионных аналитических сигналов на графитовом электроде.

- Условия образования продуктов разряда-ионизаиии теллура /1У/ и ртути /И/ в различных фоновых электролитах и возможность устранения на поверхности электрода мешающих определению деполяризатора явлений.

- Различие проиессов электрокониентрирования компонентов в системах кадмий /И/ - теллур /1У/ и ртуть /П/ - теллур /1У/: образование в стадии предэлектролиза на графитовом электроде теллурида ртути и отсутствие теллурида кадмия.

- Использование свинца /Ц/ в качестве нового вспомогательного элемента для уменьшения взаимного влияния в системе кадмий /Ц/теллур /1У/.

- Методики вольтамперометрического определения компонентов ряда полупроводниковых соединений на основе и возможность их использования для контроля уровня загрязнений воздуха рабочей зоны производственных помещений.

Данная .новизна работы. Установлено, что состав электрохимического концентрата, выделяемого на стационарном электроде и ответственного за появление аналитических сигналов, может не соответствовать составу исследуемого раствора бинарной или многокомпонентной системы. Так, в случае системы ртуть /Ц/ - теллур /17/ образуется теллурид ртути, тогда как для системы кадмий /Ц/ - теллур /1У/ характерно образование элементных осадков. Впервые предложено использовать свинеп /Ц/ в качестве вспомогательного элемента для снижения взаимодействий в бинарной системе кадмий /П/ - теллур /1У/. Показано, что при формировании ртутно-графитового электрода для определения электроположительных деполяризаторов необходимо введение значительно больших количеств ртути /Ц/, чем для определения электроотрицательных элементов. Показана возможность использования катодного аналитического сигнала селенида ртути, получаемого при совместном осаждении компонентов на графитовом электроде, для определения селена /1У/.

Практическое значение работы. Разработаны инверсионные вольтамперометрические методики определения кадмия и теллура в монокристалле CcLSz и сплаве GcLKHgt x Зе. , цинка и селена в селениде цинка из малых навесок образца без предварительного разделения компонентов; определения теллура в присутствии меди и железа. Показана возможность использования указанных методик для контроля состава воздуха рабочей зоны на содержание теллурида кадмия и селенида цинка аспирация 10-50 л воздуха, фильтры АЗД-ХП), а также для определения теллура в образцах белого чугуна (ЗИЛ). Методики внедрены в 1 Московском медицинском институте им. И.М.Сеченова и НПО "Исток".

Апробация работы и дубликашщ. Результаты работы доложены на Всесоюзном совещании по полярографии "Развитие и применение полярографии и родственных методов" (Днепропетровск, 1984 г.) и на двух конференциях молодых ученых МГУ (1983 и 1984 г.г.). Основное содержание работы изложено в 6 публикациях в виде статей, отчета и тезисов докладов.

СПИСОК ОБОЗНАЧЕНИЙ

ИВ — инверсионная вольтамперометрия ипв — инверсионная переменнотоковая вольтамперометрия ихп — инверсионная хронопотенциометрия

Me - металл

ГЭ — графитовый электрод

ПЭ - пастовый электрод

СУ — стеклоутлеродный электрод

ЕГЭ - ртутно-графитовый электрод

РПЭ - ртутный пленочный электрод

ЭПЭ — электроактивный пастовый электрод

РКЭ — ртутный капающий электрод с — объемная концентрадия элемента, М потенциал полуволны, В

Р — потенциал пика, В

Ен - потенциал накопления, В

Еэ — потенциал электролиза, В (для ЭПЭ)

Едел — потенциал деполяризации, В

Ена.ч - потенциал начала развертки, В

Е° — стандартный окислительно-восстановительный потенциал, В время накопления, с время деполяризации, с время электролиза, с (для ЭПЭ)

Г - переходное время, мс высота пика, мм полуширина пика, мВ к — эмпирическая константа л — число параллельных измерений

S - стандартное отклонение

Sx - относительное стандартное отклонение

- коэффициент Стыодента. (р = 0,05) г

J> - коэффициент переноса анодного процесса V - скорость линейной развертки потенциала, мВ/с

- чувствительность прибора

Л - доверительный интервал (р = 0,05)

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

I. Особенности выделения деполяризатора на поверхности твердых электродов

Кристаллизационные явления играют важную роль в катодном осаждении металлов /I/. Они включают, после прохождения ионов через двойной электрический слой, различные стадии /2/. Этими стадиями (помимо переноса заряда) могут быть: поверхностная диффузия ад-атомов металлов или частично заряженных металлических ад-ионов, образование двух- и трехмерных зародышей, рост образовавшихся зародышей. Диффузия внутрь твердого электрода отсутствует /3/. Процессы адсорбции атомов и ионов металлов и образование двух- и трехмерных зародышей суть начальные стадии электрокристаллизации. Соотношение энергий этих процессов определяет характер покрытия поверхности веществом /3,4/. Так, в случае металлов, когда, преобладает энергия кристаллизации, следует учитывать влияние центров кристаллизации на электровыделение /5/. Методы инверсионной вольтамперометрии в принципе позволяют изучать указанные стадии и регистрировать кривые растворения ад-атомов и кривые растворения объемных зародышей. Поляризационные кривые в случае, когда элемент осажден в обеих формах, могут иметь как один, так и два максимума тока, причем в последнем случае обычно растворение ад-атомов происходит при более положительных потенциалах. Соответствующий этому процессу пик имеет близкую к симметричной форму и больше растянут по оси потенциалов. Получение этого сигнала, как будет сказано ниже, возможно и при накоплении при потенциале, ниже равновесного; для возникновения пика растворения объемной фазы требуется накапливать элемент в области потенциалов предельного тока. Характер сигналов зависит от кинетики электродного процесса, наличия химических стадий, что и позволяет использовать поляризационные кривые для изучения механизма разряда-ионизации.

Таким образом, различают осаждение металла на индифферентный электрод с образованием поверхностных связей (различной природы) металл - электрод, а также осаждение на уже сформировавшуюся металлическую подложку (металл - металл), причем возникающие связи имеют, естественно, различную природу /6/. Характер распределения металла на поверхности электрода зависит от многих факторов, например, от количества осажденного вещества, природы и способа подготовки поверхности, сил взаимодействия между одно- и разноименными атомами /7/.

Стремясь преодолеть возникшую неоднозначность тарминов (таких, например, как ад-атомы), авторы /6/ ввели понятие о двух энергетических состояниях металла на электроде. Причем обычно связь металла с поверхностью электрода (I энергетическое состояние) прочнее, чем связь в кристаллической решетке (П состояние). Учитывая неоднородность поверхности твердого электрода, активную площадь поверхности электрода выражают через энергию связи оса- *

Этой величиной определяется максимальное заполнение поверхности электрода металлом в первом энергетическом состоянии.

Количество осадка в первом энергетическом состоянии не может превышать монослоя. Изучение образования монослоев приобретает большой размах благодаря найденным /8-10/ существенным отличиям их свойств от свойств соответствующего объемного осадка. док - электрод;

Атомы в первом энергетическом состоянии связаны с поверхностью электрода адсорбционной связью, которая имеет характер сильной полярной химической связи /II/. Известно /2,12/, что осаждение монослоев адсорбированных атомов или частично заряженных адсорбированных ионов может протекать при более положительном (на несколько сот милливольт) потенциале, чем равновесный ("осаждение при потенциале недоналряжения"). Это вполне объясняется с учетом того, что энергия адсорбции на чужеродной подложке может быть не слабее энергии адсорбции на подложке из того же материала /13/. При этом осаждается довольно большое количество вещества, однако полное покрытие электрода монослоем ад-атомов достигается редко /14/. В работе /15/ показано, что характер электровыделения зависит от химических условий на поверхности электрода. На окисленных поверхностях монослои практически не образуются, в то время как на поверхностях, тщательно очищенных от кислородсодержащих групп, степень покрытия монослоем весьма велика. Практическое применение может иметь обнаруженное свойство монослоев металлов катализировать многие химические и электрохимические реакции, снижая равновесные потенциалы других веществ, присутствующих в системе /14,16,17/. Так, монослой дг 3>+/ серебра на золотом электроде влияет на поведение системы а осажденный на платиновом электроде в количестве, соответствующем монослою, кадмий облегчает электроокисление муравьиной кислоты

При осаждении объемной фазы также определяющую роль играет неоднородность поверхности твердого электрода и существование так называемых центров кристаллизации. Когда на электроде уже есть зародыши металла, дальнейшее осаадение может происходить при меньших перенапряжениях, чем при образовании зародышей новой фазы /I/. Металл будет выделяться на этих центрах с образованием трехмерных кристаллов, распределенных по поверхности электрода неравномерно, а хаотично /18/. Для общей величины площади кристаллов на единицу поверхности электрода /3,4/ справедлива фор

So2T = ("jJ где п - число центров кристаллизации на единицу поверхности.

Величина S0g и определяет величину тока анодного растворения /3/. Обычно для не слишком больших концентраций деполяризаторов заметное образование металла во втором энергетическом состоянии (Ме^) начинается лишь после того, как почти прекратится осаждение в первое состояние (Me*). Обнаружено /19/, что при потенциалах, более положительных, чем равновесный, происходит в основном образование металла в первом энергетическом состоянии, хотя некоторое количество металла осаждается и во втором состоянии.

Суммарное количество осажденного при потенциале предельного тока вещества пропорционально времени накопления. Однако при Л заданном Сн заметный рост количества Меи с увеличением концентрации ионов деполяризатора начинается лишь после выхода на насыщение кривой "количество электричества (эквивалентное Me*) -концентрация". И, наоборот, при уменьшении Сцеп+ увеличивается интервал величин Т^ , при которых образуется в основном Me*. Таким образом, характер покрытия электрода веществом определяется как природой системы электрод - металл, так и условиями концентрирования (потенциал, время, концентрация деполяризатора).

От тех же факторов зависит и вид анодных кривых, чем определяется характер зависимостей токов пиков от концентрации ионов металла и времени накопления. Так, для многих систем получены вольтамперные кривые с двумя максимумами тока, соответствующими растворению металла из двух энергетических состояний /20-24/. При этом для малых концентраций ионов и времен накопления зависимости J. т, - сМ1 и J., т, - Tly нелинейны, при увеличении этих пе~ /Ие Afe- п параметров они становятся линейными, но не экстраполируются в начало координат /25/. Зависимости же для $Мьг , наоборот, вначале пропорциональны, но,вскоре выходят на "насыщение". Пропорциональные зависимости от сМеП+ < Тн в шрокюс интервалах наблюдаются лишь для X г -f Тг (точнее, для суммарного

УвГ количества электричества).

Это значительно осложняет использование таких процессов для аналитических целей. Так, если в случае систем с незначительным взаимодействием осаждаемого металла с поверхностью электрода систематическая ошибка, вызванная переходом в область градуировочного графика с другим коэффициентом чувствительности, может быть устранена выбором подходящего ^ /6/, то в случае систем с существенными взаимодействиями металл - электрод дело обстоит сложнее. В этих условиях (обычно используется высота электроотрицательного пика) определение приходится проводить по градуировочному графику, т.к. метод стандартных добавок неприменим из-за отсутствия прямой пропорциональности между J п и

Afc~ сМеп+ /21, 26, 27/. В ряде случаев "переносу" графика в начало координат способствует введение в анализируемые растворы больших количеств другого элемента (чаще других используется ртуть), что вследствие образования "подложки" из этого элемента сильно уменьшает взаимодействие определяемого металла с поверхностью электрода /28/. Иногда возможно применение "тренировки" электрода (предварительная многократная поляризация и деполяризация электрода в растворе с большой концентрацией определяемого элемента в области потенциалов, где не происходит растворение металла из первого энергетического состояния). После проведения этой операции становится пропорциональным концентрации определяемых ионов в растворе /4,29/.

ВЫВОДЫ

1. Методом инверсионной переменнотоковой вольтамперометрии показано, что число сигналов теллура на графитовом электроде может превышать два. Проведена идентификация мультипиков теллура и найдены условия получения одного сигнала. Минимальная о определяемая концентрация 8.10 М ( S^ не превышает 0,33) .

2. Показано, что при совместном'электроконцентрировании кадмия и теллура на ГЭ происходит образование элементных осадков. Увеличение аналитического сигнала теллура в такой системе обусловлено химической реакцией восстановления Те/1У/ до Те/О/ выделяющимся на электроде металлическим кадмием. При значительном избытке Cd /Ц/ возможно образование малоактивного теллурида и понижение аналитического сигнала Те.

3. Установлено, что в присутствии ртути /П/ - менее электроотрицательного, чем кадмий /С/, элемента - возрастание сигнала теллура происходит благодаря образованию теллурида ртути, растворяющегося в стадии анодной развертки вблизи потенциалов окисления элементного теллура. При избытке /Ц/ высота пика Те линейно зависит от его концентрации в растворе.

4. Цри исследовании трехкомпонентной системы Cd /Л/

И/ - Те/1У/ и ЭПЭ, содержащего сплав Cd0AHq0S&, установлено, что одновременное осаадение трех компонентов на ГЭ приводит к образованию теллурида ртути и, в случае достаточного избытка Нд /Д/, амальгамы кадмия.

5. Разработаны инверсионно-вольтамлерометрнческие методики определения кадмия и теллура в CcLJi, и CoLxHgf x$e. из навесок 10-30 мг без предварительного разделения компонентов ( S% = 0,07-0,11).

6. Показано, что при формировании ртутно-графитового электрода для определения электроположительных деполяризаторов требуется значительно больший избыток ионов Нд /Л/, чем для определения электроотрицательных. Установлено, что образование на электроде пленки каломели практически устраняется на фоне I М ЩС1 (рН от 0 до 4).

7. Предложен новый вспомогательный элемент - свинец /П/ -для снижения взаимного влияния в системе Cd/.Ц/ - Те/1У/. В указанной трехкомпонентной системе величина аналитического сигнала кадмия превышает его величину в индивидуальном растворе.

8. Исследованы взаимные влияния компонентов системы CdAW-Нд AW - Те/1У/ - Рв/Б/. Показано, что инверсионные сигналы отвечают окислению индивидуальных компонентов или бинарных соединений - теллуридов ртути и свинца.

9. Изучен процесс одновременного выделения ртути и селена на графитовом электроде. Установлено, что растворение образующегося продукта (селенида ртути) в стадии анодной развертки происходит вблизи потенциалов окисления металлической ртути. На катодной кривой наблюдается пик восстановления указанного продукта. Величина сигнала линейно зависит в интервале /г .10"^ М от концентрации Se/iy/.

10. Показана возможность инверсионно-вольтамперометрического определения пинка /Ц/ и селена /1У/ из одного раствора с использованием РГЭ. Формирование ртутной подложки в случае предварительного определения цинка /П/ положительно сказывается на параметрах аналитического сигнала селена и снижает г? его минимальную определяемую кониентрапшо до 5.10~' М.

II. Показана применимость разработанных методик для определения аэрозолей селенида пинка и теллурида кадмия в воздухе рабочей зоны производственных помещений. Отбор проб воздуха производится аспираиионным способом (10-50 л). Относительное стандартное отклонение составляет 0,10-0,15.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В настоящей работе методом инверсионной леременнотоковой вольтамперометрии на графитовом и других углеродсодержащих электродах исследованы особенности разряда-ионизаиии ряда электроотрипательных и электроположительных элементов в их индивидуальных растворах, бинарных и многокомпонентных системах. Для установления характера концентрата, ответственного за появление инверсионных аналитических сигналов на графитовом электроде, использованы электроактиЕные ластовые электроды, содержащие изучаемые элементы или их соединения. При этом установлено, что состав осадка на Тд может не соответствовать составу исследуемого раствора. Обнаружены существенные различия лропессов электрокониентрирования в бинарных системах в зависимости от электроотрииательности элеглентов. Установлены различия условий формирования ртутно-графитового электрода для определения электроотрицательных и электроположительных элементов. На основании проведенной работы даны рекомендации по устранению на поверхности электрода мешающих определению деполяризатора явлений и предложены вольтаглперо-метрические методики определения основных компонентов ряда полупроводниковых соединений, в том числе и в случае нахождения последних в виде аэрозолей в воздухе рабочей зоны производственных помещений.

Дальнейшая работа могла бы развиваться в следующих направлениях:

1. Теоретическое и экспериментальное обоснование критериев, обеспечивающих получение оптимального аналитического сигнала при наличии нескольких взаимодействий.

2. Изучение энергетических состояний многокомпонентного осадка для получения концентрационных зависимостей сигналов, пригодных для аналитического использования.

3. Исследование более широкого круга фоновых электролитов с целью повышения степени обратимости процессов разряда-иони-заиии на твердых электродах.

4. Поиск новых вспомогательных элементов, устраняющих взаимодействия в бинарных системах, в сочетании с использованием проиессов комплексообразования.

1. Кабанов Б.Н. Электрохимия металлов и адсорбция. М.: Наука, 1966, 222 с.

2. Lorenz W.J., Hermann H.D., Ш-tlirich N., Hilbert P. The formation of monolayer metal films on electrodes.- J. Electro-chem. Sac, 1974, v.121, N0.9, P. 1167-1177.

3. Васильева Л.Н. 0 роли кристаллизации в методе инверсионной вольтамперометрии. -Докл. АН СССР, 1971, т.201, № I, с. 103104.

4. Васильева Д.Н., Королева Т.А. 0 распределении металла, электролитически осажденного на поверхности графитового электрода в условиях определения его методом инверсионной вольтамперометрии. -Ж. аналит. химии, 1973, т. 28, J6 II, с. 2I07-2II0.

5. Фрумкин А.Н., Багоцкий B.C., Иофа З.А., Кабанов Б.Н. Кинетика электродных процессов. М.: Московск. ун-т, 1952, 319 с.

6. Брайнина Х.З. , Нейман Е.Я. Твердофазные реакции в электроаналитической химии. М.; Химия, 1982, 264 с.

7. Byrne J.Т., Rogers L.B. Critical interpretation of electro-deposition studies involving traces of elements.- J. Electro-chem. Soc., 1951, v.98, No.11, p.457-463.

8. Bime J.Т., Rogers L.B. Electrodeposition behaviour of traces of silver.- J. Electrochem. Soc., 1951, v.98, No. 1.1, p.452-456.1. Q h

9. Schmidt E., Gigax H.R. Chronoamperometriscfe Untersuchungmetallischer Monoschichten.- J. Electroanal. Chem., 1966,

10. B.12, N0.4, S.300-31.9* 10. Брайнина Х.З., Кива H.K., Белявская В.Б. Некоторые особенности поведения тонких слоев веществ на индифферентном электроде. -Электрохимия, 1965, т. I, 3, с. 3II-3I5.

11. Выдра Ф., Штулик К., Юйакова Э. Инверсионная вольтамперометрия. М.: Мир, 1980, 278 с.

12. Haissinsiky М. Etudes electrochimiques par la methode des indicateurs radioactifs (electrolyses en solution extre-ment diluee).- Experientiaa, 1952, v.8, p.125-132.

13. Деспич A. P. Проблемы превращения энергии. Опыт прошлого. -В кн.: Электрохимия. Прошедшие тридцать и будущие тридцать лет. /Пер. Сафоновой Т.Я.; Под ред. Блума Г. и Гутмана Ф./. М.: Химия, 1982, с. 8-36.

14. Adze R.R., Simic D.N., Despic A.R., Drazic D.M. Electro-catalysis by foreign metal monolayers: oxidation of formic acid on platinum.- J. Electroanal. Chem., 1975, v.65, No.2, p.587-601.

15. Dunsch L. Metallmonoschichtbildung im Unterpotentialbe-reich an G-laskohlenstoffelelcfcroden.- Z. Chem., 1979, B.19, H.2, S.77-78.

16. Adzic R.R., Despic A.R. Catalytic effect of metal adatoms deposited at underpotential.- J. Chem. Phys., 1974, v.61,1. No.8, p.3482-3483.1. T7 j

17. X(' Adzic R.R., Despic A.R. Electrocatalysis by foreign metal monolayers: oxigen reduction on gold and platinum.- Z. Phis . Chem. N.F., 1975, B.98, No.1-6, S.95-110.

18. Vassos B.H., Mark H.B. The anodic dissolution of thin films of copper metal from pyrolytic graphite.- J. Electroanal. Chem», 1967, v.13, No.1, p.1-9

19. Шев B.B., Московских Л.А., Цутрова B.C. Инверсионная полярография ртути на графитовом электроде. -Ж. аналит. химии,1973, т. 28, & 10, с. I9I8-I922.

20. Stulikova М. The deposition and stripping of mercury on a glassy carbon rotating disc electrode.- J. Electroanal. Chem., 1973, v.48, No.1, p.33-45.

21. Шев В.В., Московских Л.А., Захаров М.С. 0 двойных анодных поляризационных пиках кадмия на графитовых электродах. -Ж. аналит. химии, 1974, т. 29, В 4, с. 150-152.

22. Люнгрин Д.Д., Шев В.В., Захаров М.С. Об анодных пиках сурьмы, электроосажденной на электроде из стеклоуглерода. -Ж. аналит. химии, 1975, т. 30, Л 6, с. 1227-1230.

23. Брайнина Х.З., Захарчук Н.Ф., Соколова З.А. 0 выборе потенциала электрода в стадии предварительного электролиза и о форме калибровочных графиков в методе ИВМ. -Заводок, лаборатория,1974, т. 40, В 3, с. 252-255.

24. Попов Г.Н., Шев В.В., Захаров М.С. Особенности полярографического поведения меда на пастовом графитовом электроде. -Ж. аналит. химии, 1972, т. 27, Л 9, с. 1760-1763.

25. Мзенблат Е.М., Левченко Л.Ф., Веретина Г.Н. Применение графитовых и ртутно-графитовых электродов в переменнотоковойвольтамперометрии. Ж. аналит. химии, 1973, т. 28, $ I, с. 33-41.

26. Войзенблат Е.М., Крапивкина Т.А., Веретина Г.Н. О возможности повышения чувствительности инверсионной вольтамперометрии металлов. Заводск. лаборатория, 1974, т. 40, № 4, с. 370373.

27. Васильева 1.Н., Виноградова Е.Н., Королева Т.А.,Юстус З.Л. Использование представлений электрокристаллизации металлов в методе ИВМ для разработки методики определения золота. -Вестн. Московского ун-та, Химия, 1975, № 5, с. 590-593.

28. Нейман Е.Я., Фигельсон Ю.А. Упрощенная модель образования и ионизации двух- и трехкомпонентных осадков в методе инверсионной вольтамперометрии. Ж. аналит. химии, 1978, т. 33, Ш 9, с. 1720-1725.

29. Нейман Е.Я., Долгополова Г.М. Определение таллия и меди в . кадмии высокой чистоты методом инверсионной вольтамперометрии. -Ж. аналит. химии., 1973, т. 28, & 9, с. I7I7-I732.

30. Нейман Е.Я., Трухачева Л.Н. Определение галлия методом инверсионной вольтамперометрии на графитовых и ртутно-графито-вых электродах. Ж. аналит. химии, 1974, т. 29, & 5,с. 886-890.

31. Нейман Е.Я., Суменкова М.Ф., Немодрук А.А. О совместном определении сурьмы и селена методом инверсионной вольтамперометрии. -Ж. аналит. химии, 1975, т. 30, № 5, с. Ю12-Ю14.

32. Фигельсон Ю.А. Исследование по применению вольтампероме три-ческих методов в анализе полупроводниковых материалов на основе Дис. . . . канд. хим. н. МЙПиС, 1978, 176 с.

33. Войзенблат Е.М., Брайнина Х.З. Электрорастворение смешанных металлических осадков с поверхности твердого индифферентного электрода. Электрохимия, 1969, т. 5, № 4, с, 396403.

34. Нейман Е.Я. Некоторые закономерности электрохимического образования и ионизации бинарных осадков на твердых индифферентных электродах. -Ж. аналит. химии, 1975, т. 30, & 12, с. 2293-2297.

35. Нейман Е.Я. Некоторые закономерности метода инверсионной . вольтамперометрии твердых фаз и его перспективы в аналитической химии. -К. аналит. химии, 1974, т. 29, № 3. с. 438445.

36. Нейман Е.Я., Пономаренко Г.Б. Определение кадоия, индия, свинца и меди в алюминии высокой чистоты методом инверсионной вольтамперометрии. -Ж. аналит. химии, 1973, т. 28, № 8, с. 1485-1489.

37. Васильева JE.H.,Юстус З.Л., Засадыч С.Г. Полярографическое определение малых количеств олова в продуктах цветной металлургии. -Ж. аналит. химии, 1977, т. 32, В 2, с. 273-277.

38. Нейман Е.Я., Никулина И.Н., Брайнина 1.3. Инверсионная вольт-амперометрия олова в ацетатных буферных растворах и определение олова в присутствии свинца. -Ж. аналит. химии, 1974,т. 29, $ I, с. 93-97.

39. Брайнина Х.З., Нейман Е.Я, Трухачева I.H. Инверсионная вольт-амперометрия висмута. -Заводок, лаборатория, 1972, т. 38,в I, с. 1г-1б.

40. Нейман Е.Я., Долгополова Г.М., Трухачева Л.Н. Определение серебра в медных сплавах методом инверсионной вольтамперометрии. -Заводск. лаборатория, 1971, т. 37, В 8, с. 887-888.

41. Kopanica Ы., Vydra Е. Voltammetry with disc electrodes and its analytical application.- J. Electroanal. Chem., 1971, v.31, No.1, p.175-181.

42. Васильева JE.H., Королева Т.А. О совместном определении элементов методом инверсионной вольтамперометрии на графитовом электроде. -Ж. аналит. химии, 1971, т. 26, Ш 9, с- 16821685.

43. Каштан А.А., Полякова В.Н. Кулешов В.И. О природе промежуточны:пиков на инверсионных кривых электроокисления микроосадков сложного состава. -Заводск. лаборатория, 1980, т. 46, № 12, с. 1079-1082.

44. Нейман Е.Я. Взаимное влияние компонентов бинарных осадков некоторых металлов с серебром в методе инверсионной вольтамперометрии. -Ж. , аналит. химии, 1979, т. 34, & 7, с. 1237-1242.

45. Copeland T.R., Osteryoung R.A., Skogerboe R.K. Elimination of copper zinc intermetallic interferences in anodic stripping voltammetry.- Anal. Chem., 1974» v.46, No.14,p.2093-2097.

46. Нейман Е.Я., Трухачева JLH. Определение примесей в меди высокой чистоты методом инверсионной вольтамперометрии. -Заводск. лаборатория, 1972, т. 38, №9, с. I05&-I060.

47. Трушина Л.Ф., Кашшн А. А. Определение мышьяка /Ш/ методом полярографии с предварительным концентрированием, на платиновом электроде.-Ж. аналит. химии, 1970, т. 25, В 8,с. I6I6-I6I9.

48. Нейман Е.Я. , Пономаренко Г.Б. Некоторые особенности определения мышьяка, селена и теллура методом инверсионной вольт-амперометрии на графитовых электродах. -Ж. аналит. химии, 1975, т. 30, * 6, с. II33-II38.

49. Kuwabara Т., Suzuki S., Araki S. Determination of arsenic (111) by anodic stripping method using co-deposition with copper.- Bull. Chem. Soc. Yap., 1974, v.46, No.6, p.1690-1694.

50. Фигельсон Ю.А., Нейман Е.Я., Яковлева В.Г. Исследование влияния некоторых металлов на процесс электроокисления теллура методом инверсионной вояьтамперометрии. -Ж. аналит. химии, 1975, т. 30, 2, с. 300-305.

51. Нейман Е.Я., Фигельсон J0.A., Яковлева В.Г. Исследование условий электроосаждения теллура на различных графитовых электродах методом инверсионной вольтадаерометрии. -Ж. аналит. химии, 1975, т. 30, Л ТО, с. 1977-1983.

52. Фигельсон Ю.А., Яковлева В.Г., Нейман Е.Я. Об определении кадмия в присутствии теллура методом инверсионной вольтам-перометрии. -Ж. аналит. химии, 1976, т. 31, $ 8, с. 14581464.

53. Нейман Е.Я., Суменкова М.Ф. Определение сурьмы в присутствии теллура методом инверсионной вольтадаерометрии. -Ж. аналит. химии, 1977, т. 32, № 5, с. 989-994.

54. Нейман Е.Я., Долгополова Г.М. Определение селена и теллура в меди высокой чистоты методом инверсионной вольтамперомет-рии. -Заводск. лаборатория, 1975, т. 41, В 5, с. 531-534.

55. Каплин А.А., Вейц Н.А., Мордвинова Н.М., 1йухов Г.Г. Изучение взаимного влияния элементов в системах мышьяк металл методом пленочной полярографии с накоплением. -Ж. аналит. химии,1977, т. 32, Л 4, с. 687-693.г

56. Forsberg G., O'Laughlin J.W., Шgargle R.G., Koirtyohann S.R. Determination of arsenic by anodic stripping voltammetr;y and differential pulse anodic stripping voltammetry.- Anal. Chem.,1975, v.47, No.9, p.1586-1592.

57. Попов Г.Н., Пнев B.B., Захаров М.С. Определение родия методом инверсионной вольтамперометрии. -Ж. аналит. химии, 1972,т. 27, М 12, с. 2456-2458.

58. Королева Т.А., Васильева Л.Н. Определение палладия методом инверсионной воль тамперометрии с использованием ртутно-графи-тового электрода. -Заводск. лаборатория, 1978, т. 44, № 6,с. 653-656.

59. Костромина Е.И. Инверсионная вольтамперометрия и хронопотен-циометрия теллура и селена. Дис. . . канд. хим. н. М.: ШУ, 1981, 235 с.

60. Каменев А.И., Мустафа И. Изучение взаимного влияния элементов в системе трехвалентный мышьяк двухвалентная медь на графитовом электроде методом инверсионной вольтамперометрии. -В сб.: Мат. конф. мол. ученых, посвящен. 19 съезду ВЛКСМ,

61. Москва, 25-29 янв., 1982 , ч. I. М.: 1982, с. 143-146.

62. Доминова И.Г., Колпакова Н.А., Стромберг А.Г. Определение платины в присутствии ртути методом пленочной полярографиис накоплением. Ж. аналит. химии, 1977, т. 32, № 10, с. 19801983.

63. Доминова И.Г., Колпакова Н.А., Стромберг А.Г. Определениерутения методом инверсионной вольтамперометрии на графитовомэлектроде. -Ж. аналит. химии, 1978, т. 33, № 12, с. 240212405.

64. Лунев М.И. Исследование электрохимического поведения и определение свинца, теллура и селена на стационарных электродах. Дис- . канд. хим. н. М.: МГУ, 1975, 146 с.

65. Нейман Е.Я. , Никулина И.Н. Современное состояние метода инверсионной вольтамперометрии твердых фаз. Ж. аналит. химии, 1974, т. 29, Je 6, с- 1177-1192.

66. Брайнина Х.З., Шишкин Г.И., Войтман Л.И., Кальнишевская Л.Н.

67. Нейман Е.Я. Особенности электрохимического выделения и растворения ртути в методе инверсионной вольтамперометрии при анализе цветных металлов. -В кн.: Коррозия и электрохимия цветных металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1982, с. 2535.

68. Matson W.R., Roe D.K., Carrit D.E. Composite graphite -mercury electrode for anodic stripping voltammetry.- Anal. Chem., 1965, v.37, No.12, p.1594-1595.

69. Florence T.M. Anodic stripping voltammetry with a glassy carbon electrode mercury-plated in situ.- J. Electroanal. Chem., 1970, v.27, No.2, p.273-281.

70. Харитонова О.й., Инверсионная вояътамперометрия и хроно-потенциометрия таллия, индия и галлия. Дис. . . канд. хим.н. М.: МИГ, 1980, 190 с.

71. Yagner D., Yosefson М., Westerlund S., Aren К. Simultaneousdetermination of cadmium and lead in whole blood and in serum by computerized potentiometric stripping analisis.-Anal. Chem., 1981, v.53, No.9, p.1406-1410.

72. Бариков В.Г., Сонгина O.A. Определение микроколичеств ртути методом осаждения и снятия с графитового электрода. -Заводск.лаборатория, 1964, т. 30, & 10, с- II84-II87.

73. Vydra 3?., Luong L-,Anodic stripping chronopotentiometry on aglassy carbon disc electrode.- Y. Electroanal. Chem., 1974, v.54, No.2, p.447-452.

74. Вэйзенблат E.M., Веретина Г.Н. О чувствительности определения РТути методом инверсионной вольтамперометрии на графитовом электроде. -Ж. аналит. химии, 1974, т. 29, № 12, с. 23762380.

75. Захарчук Н.Ф., Валшева H.A., Юделевич И.Г. О природе НГЭ, полученного в режиме " иг sUu, " . -Эйектрохимия, 1981, т. 17, # 6, с. 9II-9I2.

76. Пнева А.П. Моделирование процессов на ртутно-графитовом электроде в инверсионных электрохимических методах. Авто-реф. дис. . . . канд. хим. н. Тюмень: ТЬмен. индустр. ин-т, 1981, 22 с.

77. De Vries W.T. Exact treatment of anadic stripping voltammetry with a plane mercury-film electrode.- J. Electro-anal. Chem., 1965, v.9, No.5-6, p.448-456.1. V j V

78. Stulikova M., Stulik K. Vyuziti uhlikovich materialy v electroanalyticke chemii.- Chem. listy, 1972, sv.68,s.800-835.

79. Нейман Е.Я., Немодрук А. А., Брайнина Х.З. Некоторые режимы работы ртутно-графитового электрода в инверсионной вольтамперометрии. -Ж. аналит. химии, 1975, т. 30, $ 9, с. 16681673.

80. Нейман Е.Я., Брайнина Х.З. Влияние количества ртути, осажденной на графитовом электроде, на определение металлов методом ИВ. -Ж. аналит. химии, 1975, т. 30, & 6, с. 1073-1079.

81. Нейман Е.Я., Петрова Л.Г., Игнатов В.И. Некоторые особенности электрохимического поведения металлов в инверсионной вольтамперометрии. Разряд ионизация свинца .-Ж. аналит. химии, 1978, т. 33, $ 8, с. I496-I50I.

82. Мальков Е.М. Способ подготовки ртутно-графитовых электродов. Заводск. лаборатория, 1968, т. 34, В 4, с. 504.

83. Batley G.E., Florence Т.М. An examination and comparisonof some tedkiques of anodic stripping voltammetry.- J. Elec-troanal. Chem., 1974, v.55, No.1, p.23-43.

84. Toschev S., Markov J. Transient nucleation in electrodepo-sition of mercury.- J. Critical. Grouwth, 1968, No.3-4,p.436-440.цит. по Ш, Химия, 1969: 19Б 1154).

85. Muzzarelli R.A.A., Siros I». Chitosan for the collection from seawater of naturally occuring zinc, cadmium, lead and copper.- Talanta, 1971, v.18, No.9, p.853-858.

86. Петрова Л.Г., Игнатов В.И., Нейман Е.Я. Определение свинца и висмута методом инверсионной вольтамперометрии в бинарных сплавах ниобия с металлами подгруппы железа. -Ж. аналит. химии, 1978, т. 33, В 7, с. 1332-1337.

87. Зебрева А.И., Матакова Р.Н., Шарапова Н. С. 0 граничном соотношении в методе инверсионной вольтамперометрии с роутно-графитовым электродом. -Ж. аналит. химии, 1978, т. 33, № II, с. 2085-3088.

88. Luong L., Vydra F. Voltammetry with disc electrodes and its analytical applications.- J. Electroanal. Chem., 1974, v.50, No.3, p.379-386.gg^ De Angelis T.P., Bond R.E., Brooks E.E., Heineman W.R.

89. Thin-layer differential pulse voltammetry.- Anal. Chem.,1977, v. 49» No.12, p.1792-1797.

90. Захарчук Н.Ф., Валишева Н.А., Юделевич И.Г. Исследование аномальных явлений в системе графитовый электрод ртуть -ртуть /В/- Ж. аналит. химии, 1980, т. 35, № 9, с. I708-I7I7.

91. Хоришко С.А., Родионов А.И., Балятинская JLH. ЭлектровосIстановление /Ц/'из хлоридных растворов на графитовом электроде. -Электрбхимия, 1983, т. 19, Ш II, с. 1535-1537.

92. Захарчук Н.Ф., Валишева Н.А., Юделевич И.Г., Зебрева А.Й. Влияние пленок, образующихся на поверхности ШЭ, на токи окисления металлов. -Ж. аналит. химии, 1981, т. 36, $ 4, с. 650-656.

93. Захарчук Н.Ф., Кожанова I.A., Илларионова И.С., Юделевич И.Г. Аномальные явления в системе Ц^ ~ H(j /Ц/, HCI. -Электрохимия,1982, т. 18, В 12, с. I607-I6I2.1. СССР

94. Ройзенбдат Е.М. Авт. свид.^ 312620. -Открытия, изобр., пром. образцы и тов. зн.,1971, Л 26, с. 20.

95. Бешикдашьян М.Т., Васильева М.Г., Коростылева Л.Д. К вопросу о летучести теллура из солянокислых растворов. Ж. аналит. химии, 1981, т. 36, В 5. с. Ю21-Ю23.

96. ЮЗ. Wksuag C.W., Page J.A., Loon G., Griffin M.P. Modifiedstandard additions calibration for anodic stripping voltr-ammetry.- Anal. Chem., 1984, v.56, No.3, p.539-542.

97. Захарчук Н.Ф., Юделевич И.Г., Соколова З.А. Исследование механизма разряда ионизации теллура на графитовом электроде методом инверсионной вольтамперометрии. - Ж. аналит.химии, 1975, т. 30, № 6, с. II60-II65.

98. Каменев А.И., JfyHeB М.й., Костромина Е.И., Агасян П.К. Определение теллура методом инверсионной вольтамперометрии с графитовыми электродами. -Ж. аналит. химии, 1981, т. 36, № 3, с. 491-497.

99. Sakashita Ш., Lochel В., Strehblow Н.Н. An examination ofгthe electrode reactions of Те, HgTe and 0dA 0Hgn, QTe with1. U, с. О, о.rotating-split-disc electrodes.- J. Electroanal. Chem., 1982, v.140, No.1, p.75-89*

100. Вэйзенблат E.M., Резник И.М. Электрорастворение металловс ртутного пленочного электрода в условиях постояннотоковой и переменнотоковой вольтамперометрии. Теория. Обратимый процесс.-Электрохимия, 1978, т. 14, № 2, с. 233-239.

101. Вэдионцев И. А. Вольтамперометрическое поведение Cd(t+), tfg (г+) и Si (ч+) . -В кн.: Материалы Конф. мол. ученых хим. фак. Ш. Москва, 25-28 янв., 1983. Ч. 2. М.; 1983, с. I88-I9I.

102. I. Lund W», Salberg М. Anodic stripping voltammetry with the Florence mercury film electrode. Determination of copper, lead and cadmium in sea water.- Anal. Chim. Acta, 1975, v.76, No.1, p.131-141.

103. Зебрева А.И., Матакова Р.Н., Жолдыбаева Р.Б. Сравнение полярографических и инверсионно-вольтамперометрических методов определения кадмия и цинка в сточных водах. Ж. аналит. химии, 1983, т. 38, Ш 5, с. 942-944.

104. ИЗ. Беренгард И.Б., Каштан Б.Я. Определение следов кадмия в индии и олове методом инверсионной переменнотоковой вольтамперо-метрии с ртутно-графитовым электродом. -Заводск. лаборатория, 1983, т. 49, Ш II, с- 27-29.

105. Ц5. Panicker M.P.R., Knaster М., Kroger F.A. Cathodic deposition of CdTe from aqueous electrolytes.- J.Electrochem. Soc., 1978, v.125, No.4, p.566-572.

106. Каменев А.И., Вэдионцев И.А., Агасян П.К. К определению теллура в теллуриде кадмия методом переменнотоковой инверсионной вольтадаерометрии.' -Ж. аналит. химии, 1984, т. 39, № 12 с. 2142-2146.

107. Israel J. Rapid polarographic determination of low concentrations of mercuric ion.- Anal. Chem., 1959» v.31, N0.9» p.1473-1475

108. Bilewicz R., Kublik Z. The influence of various metals on the anodic oxidation of traces of mercury on carbonelectrodes in thyocianate media.- Anal. Chim. Acta, 1983, v.552, p.203-214.

109. Kiekens P., Verbeeck R.M.H., Donche H., Temmerman E. Voltammetric study of the reduction of Hg/Я/ in sulphuric acid.- J. Electroanal. Chem., 19S3, v.147, No.1-2, p.235-245»

110. Kiekens P., Mertens M., Laire C., Temmerman E. Voltam-metric study of the mercury dissolution reaction mechanism at solid electrodes.- Analyst, 1983, v.108, No.1290, p. 1.082-1085.

111. Dhaneshwar R.G., Kulkami A.V. Electrochemical studiesof mercury /fi/.- J. Electroanal. Chem., 1979, v.99> No.2, p.207-213.

112. Водионцев И.A., Каменев А.И. Исследование системы //g /П/ Те /Ц/ методом переменно токовой вольтамперометрии. -Вести. МОск. ун-та, Химия, М.: 1984, 14 с. (Рукопись деп. в ВИНИТИ 05.04.84, № 1995-84 деп.).

113. Marchenko Z., Mojski М., Czarnecka J. Spektrofotometrycznaanaliza cienkich warstw kadm-selen i rt.ec-kadm-telur.-Chem. anal. (PRL), 1973, v. 18, No.1, p.189-197.

114. Schreiber-Pawlak K., Reichert W., Freiburg C. Determination of the stochiometry of semiconductor sistems of thetype Cd^Hg^Se and Cd^Hg^Te by X-ray fluorescence spectrometry.- Z.Anal. Chem., 1974, v.270, No.3, p.198-200.

115. Томашик B.H., Грыцив В.И. Диаграммы состояния систем на основе полупроводниковых соединений aV1. Киев: Наукова дужа, 1982, 167 с.

116. Каменев А. И., Водионцев И.А. Влияние ртути и свинца на инверсионные аналитические сигналы кадмия и теллура. -Вести. Моек . ун-та, Химия. М.: 1984, 12 с.рукопись деп. в ВИНИТИ 05.04.84; & 1996 84 деп.).

117. Ляликов Ю.С., Копанская Л.С., Булева З.П. Анализ тройной полупроводниковой системы Си методом переменно токовой полярографии. -Заводск. лаборатория, 1967, т. 33, Л II, с. 1493-1496.

118. Каллан Б.Я., Ширяева О.А. О механизмах восстановления Se /ЗУ/ и Те /Л/ на ртутном электроде. -В сб.: Электрохимически методы анализа материалов. М.: Металлургия, 1972, с. I66-I7I.

119. Алекперов А.И. Электрохимия селена и теллура. -Усп. химии, 1974, т. 43, № 4, с. 585-611.

120. Christian G.D., Buffle J., Haerdi W. Study of selenium /lY/ at a dropping mercury electrode by cyclic voltammetry with triangle polarization.- J. Electroanal. Chem., 1980, v. 109, No.1-3, p.187-194.

121. Adeloju S.R., Bond A.M., Briggs Ш.Н., Hughes H.C. Stripping voltammetric determination of selenium in biologicalmaterials by. direct calibration.- Anal. Chem., 1983, v.55, No.13, p.2076-2082.

122. Крапивкина Т.А., Войзенблат E.M., Каламбет Г.А. Определениеселена методом инверсионной вольтамперометрии на графитовомэлектроде. Заводск. лаборатория, 1975, т.41, £ 3, с.263-266.

123. Лунев М.И., Каменев А.И., Агасян П.К. К олределению селена /II/ на графитовых электродах вольтамперометрическимиметодами. Ж. аналит. химии, 1976, т.31, $ 8,0.1476-1481.

124. Хамракулов Т.К., Агасян U.K., Ильясов Д.А. Определение селена /1У/ методом субстехиометрической кулонометрии. Ж.аналит. химии, 1972, т.27, В 2, с.399-401.

125. Портнягина Э.О., Стромберг А.Г., Кашшн А.А. Электрохимическое концентрирование селена в условиях метода инверсионной вольтамперометрии. Ж. аналит. химии, 1984, т.39,й 3, с.493-497.

126. Разработка экспресс-методов определения аэрозолей некоторых токсичных металлов и их соединений в воздухе рабочей зоны (заключительный отчет). № гос. per. 0182.6 007813, инв. 0283. О 074323. М.: 1983, 60 с.

127. Манита М.Д., Салихджанова Р.М.^Ф., Яворовская С.§. Современные методы определения атмосферных загрязнений населенных мест. М.: Медицина, 1980, 254 с.

128. Перегуд Е.А., Гернет Е.В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л.: Химия, 1973, 440 с.

129. Лейте В. Определение загрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте. Л.: Химия, 1980, 343 с.

130. ПРМОШМЕ I. Методика определения компонентов селенида пинка

131. Оптимальный интервал определяемых концентраций %п/И/ и Se /1У/ в растворе составляет 5.10""^ * 5.10""^ М.3.Реактивы:

132. Цинк металлический, гранулированный, в.ч., ГОСТ 3640-65. Селен элементный, ос.ч.

133. Ртуть металлическая, марки Р-00, ГОСТ 4658-73. Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-77, плотность 1,4. Соляная кислота, ос.ч., ГОСТ 3118-77, кони, и I М раствор. Хлорид аммония, х.ч., ГОСТ 3773-77, I М раствор. Аргон газообразный, в.ч., ГОСТ 10157-79.

134. Приборы и оборудование. Полярограф универсальный ПУ-I с графитовым электродом. Магнитная мешалка.

135. Мерные колбы емкостью 100 и 25 мл, ГОСТ 1770-77.1. Песчаная баня.1. Водяная баня.1. Аспирирующее устройство.1. Пластмассовые патроны.

136. Аналитические фильтры АФА-ХП.

137. Фарфоровые чашки емкостью 20 мл.

138. Отбор пробы воздуха Воздух пропускают через фильтр, помещенный в пластмассовый патрон, со скоростью 10-20 л/мин. Для анализа необходимо отобрать 10-20 л воздуха.

139. Оптимальный интервал определяемых концентраций Те/1У/ в растворе составляет 2Л0""^ * 2.10""^ М.

140. Определению не мешает метают 100-кратный и более избытки Рв/Ц/.

141. Определение кадмия возможно после введения соли ртути/Л/.

142. Реактивы: Теллур элементный, ос.ч.

143. Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-77, плотность 1,4.

144. Соляная кислота, ос.ч., ГОСТ 3118-77, кони., 6 М и I М растворы.

145. Аргон газообразный, в.ч., ГОСТ 10157-79.

146. Приготовление стандартного раствора теллура /1У/.р

147. Приборы и оборудование. Полярограф ПУ-1 с графитовым электродом. Магнитная мешалка.

148. Мерные колбы емкостью 100 и 25 мл, ГОСТ 1770-77.1. Обратный холодильник.1. Песчаная баня.1. Аспирирующее устройство.1. Пластмассовые патроны.

149. Аналитические фильтры АФА-ХП.

150. Фарфоровые чашки емкостью 20 мл.1. Отбор пробы воздуха

151. Воздух пропускают через фильтр, помещенный в пластмассовый патрон, со скоростью 10-20 л/мин. Для анализа необходимо отобрать 10-20 л воздуха.1. Описание определения

152. Относительное стандартное отклонение при определении теллура составляет 0,06-0,08.о

153. Концентрацию теллурида кадмия в мг/м воздуха вычисляют по формуле:1. X = I,S8-Hrff-vS гден2 Hj) 'Vzoс • \/д, концентрация добавленного раствора теллура (£ ,мкг/мл;

154. Hj высота лика теллура в анализируемом растворе (в ячейке мл), мм;

155. Hg высота пика теллура после введения добавки раствора сизвестной кониентраиией теллура сст, мм); Vf общий объем раствора, мл;

156. V£0- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, л; 1,88 коэффициент пересчета на Col Те . V„ - объем добавленного стандартного раствора.v.r.'.' о i:';,*"-.,. ;•'-•-"Утврдддю . У1ВЩМ) .

157. Проректор по научной работе .• Зам.' декана >ш;.;ячёского ф-та I г'^Щ/йм. д.Й.Сеченова МЛ^юмоносова1. ВЛЛтщv О.А.Петрий1984 г.•--у ■ /-до11<.л\/••ii. ^ 'н-^1. Т;." I -•>1. Гв.И.Ильино4\V<\,. 'содержания компонентов в~и ccfftfy^fe.

158. Проректор по научной работе I 1Ш Сеченова .1ЙИ,Ильин , 1984 г. 'доп.» ji'

159. УТБЕ1;:;"Ш0 Зам. декана химического ф-та УЩ^щЗШ .Л омрн ос ова- *"1. О.А.Петрий '1984 г.ч" s' 1 . I• I 'лnib1. АКТ.1. Л'1. Jffо вн'ед&ешй вольтамлеряого методеГопределениясодержания компонентов ;в селениде цинка

160. Зав. каф. гигиены труда ' чл,—корр. АШ СССР, ( лауреат Ленинской премии, засл. деятель науки^— проф.ацреенко1. Асс/, к.м.н.

161. UucSo^ Л.П.Шабалина Асс.,к.м.н. 0,1. B.C.Спиридонова

162. Зав. каф. аналитической • . химии, Герой социалистического труда, академик И.П.Алимарин1. Г^——^1. Зав. лаб., проф.1. П.К.Агасян1. А.И.Каменев