Явление "огранения - потери огранки" границ зерен в цинке и их смачивание твердой фазой и расплавом тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

ГОРНАКОВА АЛЕНА СЕРГЕЕВНА

ЯВЛЕНИЕ «ОГРАНЕНИЯ - ПОТЕРИ ОГРАНКИ» ГРАНИЦ ЗЕРЕН В ЦИНКЕ И ИХ СМАЧИВАНИЕ ТВЕРДОЙ ФАЗОЙ И РАСПЛАВОМ

Специальность 01 04 07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Черноголовка 2008

003172307

Работа выполнена в Институте физики твердого тела РАН

Научный руководитель доктор физико-математических наук, профессор

Страумал Борис Борисович

Официальные оппоненты доктор физико-математических наук, профессор

Петелин Александр Львович

кандидат физико-математических наук Хандогина Елена Николаевна

Ведущая организация: Институт металлургии и материаловедения РАН им А А Байкова, г Москва

Защита состоится «¿^ » UiC^S 2008 г. в -/У часов на заседании диссертационного совета Д 217 035.01 при ФГУП «Центральный Научно Исследовательский Институт Черной Металлургии им И П Бардина» по адресу 105005, г Москва, ул. 2-ая Бауманская, 9/23, ФГУП «ЦНИИЧерМет им И П Бардина», зал Ученого Совета

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ЦНИИЧермет им И П. Бардина

Автореферат разослан «¿1% _2008 г

Ученый секретарь

диссертационного совета Д 217 035 01,

доктор технических наук о^/ .— Александрова Н М

Общая характеристика работы

Актуальность темы

Границы зерен (ГЗ) в поликристаллическом материале влияют на его основные физические и технологические свойства, такие как прочность, пластичность, коррозионная стойкость, диффузионная проницаемость и т д Одним из способов, посредством которого ГЗ влияют на свойства поликристаллов, является способность границ мигрировать Способность границ к перемещению определяет течение таких технологических процессов, как рекристаллизация и текстурообразова-ние, устойчивость зеренной структуры материала и ее термическая стабильность Особую роль подвижность границ и их огранка играет в проявлении так называемого аномального роста зерен, который резко ухудшает способность металлических листов к глубокой вытяжке Наличие огранки движущейся ГЗ может как ускорять, так и замедлять процесс миграции, поэтому исследования в данном направлении весьма актуальны

Такие прослойки могут носить как нежелательный характер, приводя к охрупчи-ванию и последующему разрушению деталей и конструкций, так и наоборот, -способствовать улучшению их механических характеристик Исследование границ в двухфазных областях фазовых диаграмм позволяет построить коноды зер-нограничных фазовых переходов смачивания твердой или жидкой фазой, что, в свою очередь, может дать возможность предсказания и контроля микроструктуры материалов Исследования в данной области продолжаются уже второе десятилетие, но многие вопросы до сих пор остаются открытыми

Цели работы

Данная диссертационная работа имеет две основные цели

• изучить влияние огранения (фасетирования) на подвижность индивидуальных ГЗ в цинке,

• исследовать зернограничные фазовые переходы смачивания в материалах с гексагональной плотноупакованной решеткой (ПТУ)

Объект исследования

Объектами исследования при изучении фазовых переходов огранения - потери огранки и смачивания были ГЗ

Исследования фазовых переходов огранения проводились на би- и трикри-сталлических образцах цинка, выращенных с заранее заданной кристаллогеомет-рией

Исследования фазовых переходов смачивания проводились на индивидуальных ГЗ в цинке, смоченных расплавом/раствором алюминия или расплавом индия, а также на поликристаллах в системах цинк-алюминий, цинк-индий, цинк-олово и цирконий-ниобий

Научная новизна

• Впервые обнаружен обратимый переход огранения - потери огранки на индивидуальной мигрирующей ГЗ в цинке при изменении температуры

• Установлена связь между кинетическим фактором {т/1 ть) охраненной ГЗ и формой мигрирующей ГЗ

• Установлено влияние огранки на подвижность границ

• Впервые измерены температуры перехода смачивания жидкой фазой на индивидуальных ГЗ в цинке, смоченных расплавом, обогащенным алюминием или индием

• Впервые экспериментально обнаружен зернограничный фазовый переход смачивания II рода в системе гп-А1 (со стороны цинка)

• Для ряда сплавов цирконий-ниобий (с разным содержанием ниобия) измерена температура начала фазового перехода смачивания второй твердой фазой

Научная и практическая ценность

В данном исследовании впервые систематически изучено влияние огранения на подвижность мигрирующей ГЗ в цинке Результаты, полученные в наших экспериментах, указывают на новые возможности управления процессами роста зерен в М41ерисшйх Б настоящее время данная область мало изучена, и только в последнее время делаются первые шаги на пути к пониманию влияния огранения ГЗ на формирование микроструктуры материалов

Впервые обнаружен зернограничный фазовый переход смачивания второго рода в системе Za-Al со стороны цинка В работе установлено, что с помощью термической обработки сплава можно контролировать долю смоченных ГЗ и таким образом управлять свойствами материалов

Все вышесказанное открывает большие практические возможности для формирования структуры промышленных сплавов и покрытий на основе ПТУ-материалов с требуемыми свойствами

Научные положения, выносимые на защиту

Исчезновение фасетки (храни) на движущейся границе зерен при повышении температуры (потеря огранки ГЗ при температуре 7Ю

Обратимость потери огранки повторное появление фасетки на ГЗ при понижении температуры при температуре Тд

Гистерезис огранения - потери огранхи по температуре (7^ > Т,) свидетельствует о том, что это явление - фазовый переход I рода

Кинетика исчезновения фасетки при постоянной температуре выше Тк, а также кинетика появления и роста фасетки при постоянной температуре ниже Гг.

Экспериментально установленный факт, что одна и та же ГЗ, будучи ограненной, двигается медленнее и с большей энергией активации, чем будучи не ограненной

Полученное из исследования формы движущейся ГЗ указание на то, что переход огранения - потери огранки может быть как первого, так и второго рода

Установленный факт, что конкуренция двух фасеток в огранке движущейся ГЗ приводит к ее стационарному движению, которое характеризуется квази-аррениусовским поведением с нефизически высоким значением энергии активации

Установленный факт, что наличие нескольких фасеток в огранке движущейся ГЗ приводит к ее сложному нестационарному движению при постоянной темпе-

ратуре. Температурная зависимость скорости миграции такой ГЗ характеризуется неаррениусовским поведением

Количественная модель движения ограненной ГЗ, которая позволяет рассчитать подвижность индивидуальных фасеток на движущейся границе, исходя из длины этих фасеток при различной температуре.

Установленный на примере системы Zn-Al факт, что ГЗ могут смачиваться не только жидкой, но и твердой фазой Обнаружено, что смачивание ГЗ твердой фазой происходит также в сплавах Zr-Nb, богатых цирконием

Установленный экспериментально на примере системы Al-Zn факт, что зер-нограничный фазовый переход смачивания может быть как первого, так и второго рода В тоже время исследование показало, что в системе Zn-In зернограничный фазовый переход смачивания является переходом I рода

Апробация работы

_________________________,________ч

wnu£>iirMO avjjUinvniiA a pCoj-JioidLm ¿i^riww^taUnOiinun раииш UDi.ifi дйлОлспЫ

и обсуждены на следующих российских и международных конференциях:

1 XTV Петербургские чтения по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 12-14 марта 2003 г

2 И-ая научно-практическая конференция ПРОСТ 2004, г Москва, 20-22 апреля 2004 г

3 Summer school "Mass and charge transport in materials" 13-17 July 2004, Krakow, Poland

4 Sixth international conference on diffusion in materials (DIMAT 2004) 18-23 July 2004, Krakow, Poland

5 III Международная конференция, посвященная памяти Г.В Курдюмова «Фазовые превращения и прочность кристаллов», г. Черноголовка, 20-24 сентября 2004 г

6 Третья всероссийская школа-семинар по структурной макрокинетике для молодых ученых, г Черноголовка, 23-25 ноября 2005 г.

7. X Российская научная студенческая конференция по физике твердого тела, г Томск, 4-6 мая 2006 г

8. IV Международная конференция, посвященная памяти Г В Курдюмова «Фазовые превращения и прочность кристаллов», г Черноголовка, 4-8 сентября 2006 г

9 45-ая Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», г Белгород, 25-28 сентября 2006 г

10 Бернштейновские чтения по термомеханической обработке металлических материалов, г Москва, 25-26 октября 2006 г.

11. 5-ая научно-техническая конференция «Молодежь в науке», г Саров, 1-3 ноября 2006 г

12 XVII Петербургские чтения по проблемам прочности, г Санкт-Петербург, 1012 апреля 2007 г

13 IV Международная школа-конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений», г Тамбов, 24-30 июня 2007 г

14 XII International Conference on Intergranular and Interphase boundaries m materials ПВ, Barcelona, Spain 10-13 July 2007

По теме диссертации опубликовано 29 научных работ Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав, общих выводов, а также списка публикаций по теме диссертации и списка цитируемой литературы Работа изложена на 146 страницах, включая 78 рисунков и 3 таблицы. Список использованных литературных источников включает 105 наименований

Исследования проведены в Институте физики твердого тела РАН при финансовой поддержке грантов РФФИ и ИНТАС

Содержание работы

В с сби^л хирскт^рпспгкз дксс^рт&цксккок работы, сбсскс-

вана актуальность темы, сформулированы цели работы, описана структура диссертации, перечислены полученные в диссертации новые результаты, их практическая ценность, представлены основные положения выносимые на защиту

Первая глава содержит литературный обзор существующих теоретических и экспериментальных данных по фазовым переходам на внешних поверхностях раздела и ГЗ Т к диссертация посвящена фазовым переходам огранения - потери огранки и смачивания на ГЗ, то первая глава делится на две части, каждая из них посвящена соответствующему зернограничному фазовому переходу

Во второй главе описываются используемые в данной работе методики выращивания моно-, би- и трикристаллов цинка, методики определения их кристаллографических параметров, а также методика измерения скорости движения границы Знание скорости движения границы, при известной движущей силе, позволяет определить важнейшую характеристику процесса миграции ГЗ - ее подвижность.

Бикристаллы были выращены из высокочистого цинка (99,995 вес %) методом направленной кристаллизации. Схематический вид исследуемых образцов представлен на Рис 1. Дня изучения характеристик миграции ГЗ проводили последовательные высокотемпературные отжиги образцов и фиксировали смещение и форму границы со временем Образцы отжигались в высокотемпературной приставке оптического микроскопа, съемка шла с использованием поляризованного света Образцы были защищены от окисления атмосферой высокочистого азота. Форма ГЗ фиксировалась в ходе эксперимента с помощью цветной видеокамеры, соединенной с микроскопом и записывающим видеомагнитофоном На Рис. 2 представлена оптическая микрофотография мигрирующей ГЗ с фасеткой (гранью)

Для каждого образца при каждой температуре изотермического отжига измерялось смещение ГЗ и строились зависимости смещения от времени В случае стационарного движения ГЗ по наклону прямых рассчитывалась скорость миграции границы при данной температуре отжига (рис 3 а) Форма ГЗ при каждой температуре оставалась постоянной (рис 3 в).

Рис. 1. Схема экспериментального Рис. 2. Вид мигрирующей ГЗ с фа-изучения процесса миграции индивиду- сеткой (граница наклона [юТо] в цинке альной ГЗ с постоянной движущей си- с углом разориентации 30°). лой.

В случае нестационарного движения ГЗ брались начальные линейные участки для каждой ступени для определения скорости движения (рис. 3 б). При этом форма ГЗ изменялась (рис. 3 г), т.е. могли появляться, расти или сокращаться фасетки. Полученные значения скорости смещения границы (V) умножали на ширину внутреннего зерна (а) и строили график в координатах lgМ(Т'), где М - это подвижность границы, а Г - температура изотермического отжига. Когда зависимость lgМ(Т') описывается прямой линией, можно говорить об активационном характере процесса и рассчитать параметры зависимости 1аМ(Г'), т.е. энергию активации миграции Е и предэкспоненциальный множитель в уравнении подвижности М0• Эти величины рассчитывались по методу наименьших квадратов.

Уравнение подвижности М = М0 ехр(- Я/к Т). В третьей главе содержатся экспериментальные результаты по исследованию миграции фасетированных (ограненных) ГЗ в цинке, а также их количественный анализ на основе предложенной в работе теоретической модели.

Разработана количественная модель движения ограненной ГЗ. Упомянутая модель позволяет нам описать особенности наблюдаемого явления и извлечь некоторые параметры системы и процесса, в частности - подвижность и ее температурную зависимость для движущихся фасеток, в рамках предположения, что в ходе своего движения граница принимает такую форму, которая обеспечивает максимальную скорость сокращения свободной энергии границы. Теоретически было рассмотрено стационарное движение зернограничной полу петли с фасеткой. На Рис. 4 а представлена рассматриваемая геометрия движущейся ГЗ. Уравнение движения такой ГЗ и граничные условия для него:

V ?

/ = ——УО+У2) mbh

у'{1 cos в) = tan (р, ^(оо) y(l COS в) = / sin в.

120

s 40

5

0>"

X <0 3 0) S O

20

*

■ *

643 К

40 80

Время, с

(а)

120

| 80

ai s

Üj 40

3 <в 2

о О

668 К

200 400

Время, с (б)

600

240

40 80

Время, с

200 400

Время, с

(в) (г)

Рис. 3. Зависимости смещения ГЗ от времени (вдали от температуры потери огранки) (а) - ГЗ [юТо] 30°с одной фасеткой, (б) - ГЗ [иго] 57° с несколькими фасетками На (в) и (г) представлены зависимости длины фасеток от времени миграции ГЗ [юТо] 30° и ГЗ [112о] 57°, соответственно, полученные в рамках этих же экспериментов

Форма искривленной части полупетли и ее скорость

Я*) =-arceos

expl х + ln(sin<9) а

20 V 2

V = 2-

Ъ'Ъ

Форма зернограничной части полупетли с фасеткой и ее скорость

тиГи

V 2

arceos

sin(#-<p)exp

V mbh

(lcQsO-х)

Y um

xe-cp)

--/sin в

В результате было получено уравнение (1), связывающее длину фасетки (/) с отношением подвижностей зернограничной фасетки (т^ и искривленного участка границы (ть).

а

* (1)

/ = -

sin#+-

тг

9-ср

Itlj. sin р sin #

Подставляя экспериментальные данные по изменению длины фасетки с температурой (рис 6 г) и данные, полученные ранее (подвижность искривленной ГЗ) [i J, можно рассчитать подвижность фасетки уэис 4 в) и отношение подвижностей

650 660 670

Температура, К (б)

1,50 1 52 1,54 1000/Т, К"1

(в)

Рис 4 (а) Схема для расчета скорости стационарного движения искривленной границы с фасеткой (б) Температурная зависимость отношения подвижностей (от/ / ть) и (в) температурная зависимость подвижности фасетки т{

Уравнение (1) показывает, что форма движущейся ГЗ во время стационарного движения и длина фасетки определяются как термодинамическими (ср, 9), так и кинетическими (тг, ть) факторами

В ходе экспериментов было зафиксировано три различных типа поведения мигрирующих границ

1 - граница мигрировала с одной фасеткой (рис 5 а и б), причем происходило это стационарно, такая ситуация показана на Рис. 3 а, в На Рис 5 а представлена аррениусовская зависимость для движения тройного стыка (ТС) 43737°/6° [юТо] с фасеткой (фасетируется ГЗ 37°), движение стационарно На Рис 5 б представлена аррениусовская зависимость для движения бикристалла в виде полупетли с фасеткой 30° [юТо], движение также стационарно.

,о"(-—,

Я

"г 101 2

10"1-------

1,48 1,52 1,56

1000/Т, К1 (б)

«Г

.о

10 ю

S

юи

Движение без фасетки

..........

t

¿ ПпкгжАнмр г fharpTvnü

1,46 1,48 1,50

юооя, к:1

(а)

600 625 650 675 700 Т, К

1,46

1,48 1,50

ЮООЯ. К1

14

1,5 1,6 1000/Т, К'

1,7

(В) (Г)

Рис 5. Зависимости подвижности в аррениусовских координатах (а) ТС 43737°/6° [юТо] с фасеткой и без, (б) ГЗ 30° [юТо] с одной фасеткой, (в) ГЗ 57° [l 12о] несколькими фасетками и (г) ГЗ 84° [l 12о] одна фасетка с ориентацией 84° сменяется другой фасеткой с ориентацией 46°

2 - граница мигрировала с несколькими фасетками (рис 5 в) Миграция границы происходила нестационарно, такая ситуация представлена на Рис 3 б, г Поскольку зависимости смещения от времени в этом случае имеют нелинейный и ступенчатый вид, то их нельзя аппроксимировать линейной зависимостью смеще-

ния от времени Следовательно, нельзя говорить и о средней скорости миграции для этой зависимости в целом Поэтому для данных зависимостей скорость миграции определялась отдельно для каждой ступени, где зависимость смещения от времени меняется почти линейно В результате для каждой температуры получилось несколько значений скоростей миграции минимальное и максимальное значения из полученных значений скоростей миграции приведены на графике (рис 5 в) В результате появляются минимальное и максимальное значения энергии активации Е = 1,4 эВ (135 кДж/моль) и Е = 11,1 эВ (1070 кДж/моль) (жирные пунктирные линии на графике рис 5 в) Значения между ними образуют спектр, показанный пунктирными линиями Предполагается, что каждому значению энергии активации из данного спектра будет соответствовать определенный участок на вершине ГЗ, это могут быть одна из трех фасеток, или/и микроскопически плоские или скругленные участки

3 - на мигрирующей вершине двойника, полученного легкой механической деформацией, было отмечено принципиально иное поведение Двойник мигрировал стационарно, но при повышении температуры был зафиксирован переход, в ходе которого одна фасетка с ориентацией 84° сменилась другой фасеткой с ориентацией 46°. Между температурными интервалами, когда вершина двойника мигрировала с одной фасеткой 84° или 46° (сплошные линии), был переходный интервал, когда фасетка 84° сокращалась, а фасетка 46° росла с температурой, что и отображено на Рис 5 г (пунктирная линия) В переходном температурном интервале значение энергии активации имеет нефизически высокое значение

Впервые экспериментально был зафиксирован обратимый переход охранения - потери огранки на индивидуальной ГЗ [юТо] 30° в цинке (рис 6) Наличие гистерезиса по температуре Гд (673 К)#ТГ (668 К) свидетельствует о том, что этот переход I рода (рис 6 г) Точность измерения составила ±0,05 К На Рис 6 г можно выделить еще один результат работы - длина фасетки с ростом температуры сокращается, и при температуре потери огранки фасетка исчезает Сокращение фасетки с ростом температуры было зафиксировано и на других исследованных ГЗ Все фасетки, за которыми следили в ходе изотермических отжигов, лежат параллельно плотноупакованным плоскостям в решетке вынужденных совпадающих узлов (РВСУ)

На ГЗ помимо фасеток могут существовать другие морфологические особенности, такие как ребра Ребро - это линия сочленения двух различно ориентированных участков ГЗ Если переход огранения - потери огранки I рода, то на ГЗ

наблюдается ребро I рода На нем первая производная —, вычисленная вдоль ли-

дх

нии на ГЗ, испытывает скачок Ребра могут возникать между ограненным (фасеткой) и неограненным участками (рис 6 а), между двумя неограненными участками (рис 6 б), между двумя ограненными участками

Если переход огранения - потери огранки II рода, то на нем первая производная —, вычисленная вдоль линии на ГЗ, не испытывает скачок Для описания дх

формы в этом случае можно воспользоваться уравнением (2) для вычисления кри-

тического показателя в области перехода. Впервые удалось наблюдать зернограничный фазовый переход потери огранки второго рода на неподвижной ГЗ 84° [шо] в цинке. Было вычислено значение критического показателя Р, которое оказалось близко к значению 2 предсказываемого моделью Андреева [2]:

у*>{х-Хо? (2)

Рис. 6. (а, бив) Оптические микрофотографии движения ГЗ с фасеткой ниже Тц, выше Тц и выше Т„ соответственно, (г) Температурная зависимость длины фасетки для ГЗ 30° [юТо].

В четвертой главе представлены результаты исследования зернограничного смачивания на индивидуальных ГЗ, в системах цинк-алюминий и цинк-индий. Кроме того, исследовалось зернограничное смачивание на поликристаллах в системах цинк-алюминий, цинк-олово, цинк—индий и цирконий-ниобий.

Принципиально новый экспериментальный результат был получен на индивидуальных ГЗ в Ъл. Бикристаллы 2п (99,995 вес. %) с границей наклона ¡П2о] и углами разориентации 11,5°, 46° и 84° были выращенные методом направленной кристаллизации. Далее кристаллы смачивали расплавом/раствором на основе А1. Готовые образцы отжигали в двух температурных областях, обозначенных на объемной фазовой диаграмме (см. рис. 7) как «Ь> и «2». Контакт между

А Нагрев ▼ Охлаждение

Температура, К

бикристаллом Ъп и расплавом на основе А1 изучался путем анализа микрофотографий, полученных с помощью оптического и сканирующего электронного микроскопов Измерялись контактные углы в тройном стыке, образованном ГЗ в цинке и двумя межфазными поверхностями, между цинком и фазой, обогащенной алюминием

Ат % 2п

А1 Вес 'А2п 2л (а)

80 90 100

А! Вес. % (б)

Рис 7 (а) Фазовая диаграмма А1-2п, где «1» - область жидкофазного смачивания от 383 до 418°С, «2» - область твердофазного смачивания от 330 до 370°С (б) Часть фазовой диаграммы А1-2п, где также отмечены области проведения экспериментов «1» и «2»

Рис. 8. Микрофотографии области контакта между бикристаллом Ъп с границей наклона 11,5° [П20] (нижняя часть снимков) и расплавом на основе А1 (верхняя часть снимков) после отжига при различных температурах.

394°С ГЗ

390 400 410

Температура, °С

(а)

Температура, С

(б)

(в) (г)

Рис. 9. (а и б) Температурные зависимости контактного угла 9 для бикристаллов Ъа с углами разориентации 84° [1 ¡20], 46° [1120] и 11,5° [И20] в области жидкофаз-ного и твердофазного смачивания, соответственно, (в и г) Зависимости контактного угла 9 от (Т-Т^уТи', где Те - температура эвтектического превращения, Ту/ - температура смачивания жидкой фазой, Тщ- температура смачивания твердой фазой.

На Рис 8 представлены микрофотографии области контакта между бикри-сталлом с границей наклона [то] и углом разориентации, равным 11,5°, (нижняя часть снимков) и расплавом на основе А1 (верхняя часть снимков) после отжига при различных температурах Видно, что величина контактного угла падает с ростом температуры Результаты для жидкофазного смачивания для трех исследованных ГЗ представлены на Рис. 9 а

На Рис 9 б показаны температурные зависимости контактного угла для двух исследованных ГЗ в области твердофазного смачивания (границы наклона [112о] с углами разориентации 46° и 84°) Обе зависимости имеют вогнутую форму, и отсутствует скачок первой производной контактного угла по температуре На Рис 9 в, г зависимости контактного угла 0 от (Т-Т^УТн*- в логарифмических координатах Температуры смачивания в области твердофазного смачивания были получены аппроксимацией данных Для сравнения на графиках приведены две линии соответствующие наклонам 1/2 и 3/2 кштический показатель а рассчитывается по формуле 1п0 = а 1лг + С, где хН.Т-ТцУТц' а = 1/2 соответствует фазовому переходу первого рода, а = 3/2 соответствует фазовому переходу второго рода В нашем случае экспериментальные точки лучше описываются наклоном 3/2

Таким образом, впервые удалось наблюдать в металлах зернограничный фазовый переход смачивания второго рода На настоящее время во всех других исследованных металлических системах [3], в том числе в 2п-1п, наблюдалось зер-нограничное смачивание первого рода (рис 10) На Рис. 10 а температурные зависимости контактного угла 8 имеют выпуклую форму, и есть скачок первой производной контактного угла по температуре

9

100

400

Температура, С

§ 3

I &

рз

£

ю

• ♦«1«*<1010> /

в *=бб «ю!о»

А *=79в<1120>

10' (г-ТиУГ,

10°

(а) (б)

Рис 10 (а) Температурные зависимости контактного угла 9 для бикристаллов Ъа. с углами разориентации 66° [юТо] и 19° [юТо] смоченных расплавом 1п (б) Зависимость контактного угла 9 от (Г-7>)/2У для ГЗ 66° [юТо] (7> = 362°С), 19° [юТо] (7>= 376°С) и 79° [112о] (7>= 375°С)

Экспериментальные точки (рис. 10 б) лучше всего описываются наклоном 1/2. Следует отметить, что род фазового перехода смачивания не зависит от кристаллографии ГЗ. Кристаллография ГЗ влияет только на температуру смачивания.

Впервые удалось показать на примере сплава Zn-5 вес. % А1, что границы могут смачиваться не только жидкой фазой, но и твердой. Зернограничный фазовый переход смачивания был исследован на поликристаллическом сплаве Zn-5 вес. % А1 в температурном интервале от 250 до 380°С. Поскольку в поликристалле имеется целый спектр ГЗ, было отмечено три различных варианта сосуществования матрицы и смачивающего элемента. Первый вариант: ГЗ может остаться «сухой», т.е. ГЗ не смочена второй фазой. Второй вариант: ГЗ может быть частично смочена второй фазой, в этом случае на ГЗ образуется цепочка частиц второй фазы. Третий вариант: ГЗ полностью смочена второй фазой (см. рис. 11 а). На поликристаллах были получены некоторые важные параметры, такие как изменение доли смоченных ГЗ с ростом температуры отжига (см. рис. 11 б) и Ту?$мт ~ температура, ниже которой б металле нет смоченных i з

Рис. 11. (а) Микроструктура сплава Еп-5 вес. % А1 оттоженного при температуре 370°С в течение двух недель, (б) Температурная зависимость доли ГЗ (Тп)1(7х1) смоченных раствором на основе (А1), в сплаве гп-5 вес. % А1. Тт, иТе~ температуры монотектоидного и эвтектического превращений, соответственно.

Составы фаз в образцах были исследованы с помощью рентгеновского микроанализа (рис. 12). Средний состав твердого раствора (¿п) (0,91 ат. % А1), а также средний состав твердого раствора (А1) (21,9 ат. % А1), который после закалки распадался согласно с монотектоидной реакцией, хорошо соответствуют равновесным значениям при температуре отжига. Линия анализа пересекает слой (А1) на ГЗ (¿п)1{2п). Четко видна тонкая структура монотектоидной смеси, появляющейся в процессе закалки в слоях (А1) на ГЗ и в укрупнившихся объемных ламелях (А1).

Твердофазное смачивание экспериментально удалось наблюдать также в системе цирконий-ниобий. Было приготовлено три сплава с разным содержанием ниобия гг-1 вес.% №>, гг-2,5 вес.% N5 и Zr-'& вес.% №. Сплавы отжигались в температурном интервале от 650 до 850°С. На Рис. 13 а-в представлены оптиче-

ские микрофотографии для сплава 2г-1 вес.% № для трех различных температур. Видно, что доля ГЗ смоченных второй твердой фазой растет с температурой. Доля ГЗ {Хт)1(Ъ[) смоченных раствором (№>) растет с ростом температуры отжига (рис. 13 г) для всех трех исследованных сплавов. Для трех исследованных сплавов Zr-l вес.% №>, Хт-2,5 вес.% №> и Zт-S вес.% №> экстраполяцией были определены температуры Т^о = 768°С, 657°С и 637°С, соответственно. Т^о ~ температура, при которой доля смоченных ГЗ в сплаве равна нулю. И опять же можно отметить, что как и для сплавов на основе цинка, доля смоченных ГЗ не достигает 100 %. Мы предполагаем, что это связано с тем, что в основе сплава лежит материал с гексагональной плотноупакованной решеткой (ГПУ).

^ 100

1- 80 ш

оГ 60 ■з

<Я 40 О-

I 20

(В)

Рис. 12. (а, б) Микрофотографии сплава Zn-5 вес. % А1, оттоженного при 345°С в течение 2160 ч (сканирующая электронная микроскопия), (в) концентрационный профиль, определенный с помощью микрорентгеноспектрального анализа, вдоль линии, показанной на микрофотографии.

В данной работе были также исследованы некоторые другие системы, важные с практической точки зрения (цинк-олово и цинк-индий).

На Рис. 14 представлены температурные зависимости доли смоченных ГЗ для сплавах Zn-6 вес.% 8п и 2п-5,3 вес.% 1п. Наблюдается общее поведение для

■-■-■-■-■-Г

- \ /

■ р^

' / А1

10 20 30 40

Расстояние, мкм

сплавов на основе цинка - доля смоченных ГЗ на доходит до 100 % и температурный интервал смачивания широк, в отличие от сплавов на основе алюминия [3].

-Г

.■ V V. . ■■ "

ШжШжШт

¡ЩШШшШ tro;-; ■ -. щШШШ ¡ Ш&МШ^щщЩт

ЩШ§Ш 1 ШЯт

т » ■

ШШШЛ

(б)

со 1_ X 45 • Л

I tsí-

■ 7r-1%Nh

▼ Zr-2,5%Nb • Zr-8%Nb

f J

T''

S С

^ 600 650 700 750 800 850

Температура, °C

(г)

Рис, 13. Микроструктура сплава Zr-i вес.% Nb: (а) Т= 750°С, (б) Т= 8Ю°С и (в) Т =840°С, отжиг производился в течение 624, 271 и 668 часов, соответственно. (г) Температурная зависимость доли смоченных ГЗ для сплавов Zr-1 вес.% Nb, Zr-2,5 вес.% Nb и Zr-8 вес.% Nb. - температура монотекто-идного превращения.

so

250 300 350 400

Температура, °С

250 300 350 400

Температура, °С

(а) (б)

Рис. 14. Температурные зависимости доли смоченных ГЗ для сплавов (а) гп-6 вес.% 8п и (б) гп-5,3 вес.% 1п.

В заключении следует отметить, что зернограничные фазовые переходы ог-ранения - потери огранки и смачивания взаимодополняют друг друга Во-первых, фазовые переходы смачивания можно использовать для построения диаграмм Вульфа, что и было сделано на для ГЗ L3 в алюминии [4] Во-вторых, в сплаве Zn-5 вес % А1 доля смоченных ГЗ достигла только 35 % По микрофотографиям удалось обнаружить, что остались не смочены деформационные двойники, а это специальные ГЗ в цинке

Выводы

1. По данным систематического m situ исследования зернограничного фасе-тирования и потери огранки, получены следующие результаты

1 1 Впервые изучено изменение формы ГЗ с ростом температуры вблизи зернограничного фазового перехода огранения - потери огранки на ГЗ 30° [юТо] Длина зернограничной басетки падает с ростом температуры, затем фасетка исчезает при Тк = 673 К (температура потери огранки)

1 2 Это превращение обратимо, при охлаждении фасетка вновь появляется при некоторой температуре Г, = 668 К (температура огранения)

1 3 Наблюдается гистерезис перехода TR > Гг Наличие гистерезиса по температуре свидетельствует о фазовом переходе I рода

1 4 Впервые исследована кинетика исчезновения фасетки при постоянной температуре выше Tr, а также кинетика появления и роста фасетки при постоянной температуре ниже Г,.

1 5 Ориентация фасеток определяется решеткой вынужденных совпадающих узлов (РВСУ) Они лежат вдоль плотноупакованных плоскостей РВСУ Выше TR касательные к ограненной и неогранненой частям вместе выхода ребра I рода лежат вдоль плотноупакованных плоскостей РВСУ (как фасетки ниже Тк)

1 6 Одна и та же ГЗ, будучи ограненной, двигается медленнее и с большей энергией активации, чем когда она не огранена

1 7 Если переход огранения - потери огранки -1 рода, то на ГЗ наблюдается ребро I рода между ограненной и неограненной частями

1 8 На ГЗ наклона 84° [юТо] наблюдался переход огранения - потери огранки II рода - без разрыва первой производной — вдоль линии на ГЗ пересекающей

дх

контакт ограненной и неограненной части

2 Фасетирование влияет на кинетику эволюции границ

2 1 При появлении второй грани параллельно с исчезновением первой может наблюдаться квазиаррениусовское поведение ГЗ (с нефизически высоким значением энергии активации) при одновременном стационарном движении

2 2 Если фасеток несколько, это приводит к сложному нестационарному движению ГЗ при постоянной температуре и неаррениусовскому поведению при изменении температуры

2 3. Разработана количественная модель движения ограненной ГЗ, которая позволяет рассчитать подвижность индивидуальных фасеток, зная, как меняется в эксперименте их длина с ростом температуры (при стационарной миграции границы)

3 На примере системы Zn-Al впервые показано, что ГЗ могут смачиваться не только жидкой, но и твердой фазой Показано, что смачивание ГЗ твердой фазой также происходит в сплавах Zr-Nb, применяемых для изготовления оболочек ТВЭЛов в атомных реакторах

4 На примере системы Al-Zn впервые показано, что зернограничный фазовый переход смачивания может бьггь как первого, так и второго рода В большинстве других систем, таких как Zn-In этот переход -1 рода Измерены критические показатели для системы Zn-Al со стороны цинка, (а = 3/2), и для системы Zn-In со стороны цинка, vu - líl)

Основное содержание диссертации изложено в следующих публикациях

1 Straumal В В, Khruzhcheva A S., Lopez G A "Wetting by solid state" grain boundary phase transition in Zn-Al alloys // Rev Adv. Mater Sei - 2004. - V 7 -P 13-22

2 Straumal В В, Semenov V N, Khruzhcheva A S, Watanabe T Faceting of the 13 coincidence tilt boundary in Nb // J Mater Sei -2005 -V40 -P 871-874

3 Straumal В В, Rabian E., Sursaeva V G, Gornakova A S Faceting and migration of twin grain boundaries in zinc // Zeitschrift für Metallkunde - 2005 - V 2 - P 161-166

4. Straumal В В, Sursaeva V G, Gornakova A.S. Influence of faceting-roughening on the triple junction migration m zinc // Zeitschrift fur Metallkunde - 2005 -V96 -P 1147-1151

5 Страумал Б Б, Горнакова А С, Лопес Г "Смачивание" границ зерен второй твердой фазой в поликристаллах Zn-Al и бикристаллах Zn раствором на основе Al // Известия РАН Серия Физическая - 2005 - Т. 69 - № 9 - С. 1312 -1318

6 Горнакова А С, Сурсаева В Г, Страумал Б Б Фазовые переходы смачивания на границах зерен в бикристаллах цинка XVII Петербургские чтения по проблемам прочности Санкт-Петербург -2007 -№2 - С 19-20

7 Сурсаева В Г, Горнакова А С., Страумал Б Б Влияние фазового перехода фа-сетирования на движение специальной границы наклона в [юТо] цинка XVII Петербургские чтения по проблемам прочности Санкт-Петербург - 2007 -№2 -С 21-23.

8 Горнакова А.С, Страумал Б Б Зернограничный фазовый переход смачивания на границах зерен в бикристаллах цинка и его сплавах IV Международная школа-конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» Тамбов -2007 -С 355-358

9 Straumal В В , Sursaeva V G, Gomakova A S Reversible transformation of the grain boundary facet into a rougt-to-rough ridge in Zn // Phil Mag Lett - 2008 -V 88 - P 27-36

10 Sursaeva V G, Gomakova A S , Yashnikov V P, Straumal В В Motion of the faceted 57° [ll2o] tilt gram boundary in zinc //J Mat Sei -2008 -V43 -P 38603866

Список литературы

1 Сурсаева В.Г., Андреева А В , Копецкий Ч В, Швиндлерман Л С Подвижность границы наклона (юТо)в цинке // ФММ - 1976 - Т 41 - № 5 - С 10131018

2 Андреев А.Ф Фазовые переходы огранения кристаллов // ЖЭТФ - 1981. -Т 80 -№5 -С 2042-2052

3 СтраумалББ Фазовые переходы на границах зерен, М Наука, 2003

4 Kogtenkova О А, Straumal В В , Protasova S G, Tsurekawa S , Watanabe T The influence of misonentation deviation on the facetmg of X3 gram boundaries m aluminium //Zeitschrift für Metallkunde -2005 - V 2 -P 216-219

КОПИ-ЦЕНТР св 7 07 10429 Тираж 100 зкз тел 8-495-185-79-54 г Москва, ул Енисейская, д 36

Введение.

Глава 1. Литературный обзор.

1.1. Фазовые переходы потери огранки.

1.1.1. Фазовые переходы потери огранки на внешней поверхности раздела.

1.1.2. Зернограничные фазовые переходы огранения — потеря огранки.

1.2. Фазовые переходы смачивания.

1.2.1. Зернограничные фазовые переходы смачивания.

1.2.2. Модели зернограничного фазового перехода смачивания.

1.2.3. Фазовые переходы смачивания /и //рода.

1.2.4. Кинетические параметры процесса роста зернограничных канавок.

1.3. Постановка задачи.

Глава 2. Методика эксперимента.

2.1. Постановка физически корректного эксперимента по исследованию влияния огранения на процесс миграции границ зерен.

2.2. Исследование миграции границы зерен при постоянной движущей силе.

2.2.1. Методическая схема исследования миграции.

2.2.2. Способ фиксации положения и формы границы.

2.2.3. Измерение характеристик миграции.

2.3. Методика приготовления плоских би- и трикристаллических образцов.

2.3.1. Конструкция установки для выращивания кристаллов.

2.3.2. Приготовление плоских би- и трикристаллических образцов для проведения экспериментов по миграции.

2.3.3. Высокотемпературная приставка к оптическому микроскопу.

2.3.4. Примесный состав образцов цинка.

2.4. Метод определения кристаллографических параметров образцов цинка.

2.5. Погрешность измерения.

2.5.1. Погрешность измерения характеристик миграции границ зерен.

2.5.2. Погрешность измерения параметров в экспериментах по смачиванию границ зерен.

Глава 3. Переходы огранения - потери огранки на границах зерен.

3.1. Исследование перехода огранение - потеря огранки на движущейся границе зерен в цинке.

3.1.1. Описание миграции двух конкурирующих фасеток на основе концепции средневзвешенной кривизны.

3.1.2. Влияние кинетического фактора на огранение при миграции

3.1.3. Влияние количества фасеток на скорость миграции границы зерен.

3.1.4. Обратимость перехода огранения - потери огранки.

3.2. Ребра I и II рода между ограненным и неграненым участками на границах зерен в цинке.

Глава 4. Фазовые переходы смачивания на границах зерен.

4.1. Исследования на бикристаллах.

4.1.1. Фазовый переход смачивания расплавом алюминия на индивидуальных границах зерен в бикристаллах цинка.

4.1.2. Фазовый переход смачивания раствором алюминия на индивидуальных границах зерен в бикристаллах цинка.

4.1.3. Фазовый переход смачивания расплавом индия на индивидуальных границах зерен в бикристаллах цинка.

4.2. Исследования на поликристаллах.

4.2.1. Твердофазное смачивание на границах зерен в системе Zn-A\.

4.2.2. Жидкофазное смачивание на границах зерен в системах

Хп-$>п и Хп-1п.

4.2.3. Твердофазное смачивание на границах зерен в системе гг-№>.

4.3. Фазовые переходы смачивания и огранения на границах зерен взаимодополняют друг друга.

Актуальность темы

Границы зерен (ГЗ) в поликристаллическом материале влияют на его основные физические и технологические свойства, такие как прочность, пластичность, коррозионная стойкость, диффузионная проницаемость и т.д. Одним из способов, посредствам которого ГЗ влияют на свойства поликристаллов, является способность границ мигрировать. Способность границ к перемещению определяет течение таких технологических процессов, как рекристаллизация и текстурообразование, устойчивость зеренной структуры материала и ее термическая стабильность. Особую роль подвижность границ и их огранка играет в проявлении так называемого аномального роста зерен, который резко ухудшает способность металлических листов к глубокой вытяжке. Наличие огранки движущейся ГЗ может как ускорять, так и замедлять процесс миграции, поэтому исследования в данном направлении весьма актуальны.

На ГЗ могут формироваться прослойки равновесных зернограничных фаз. Такие прослойки могут носить как нежелательный характер, приводя к охрупчиванию и последующему разрушению деталей и конструкций, так и наоборот, - способствовать улучшению их механических характеристик. Исследование границ в двухфазных областях фазовых диаграмм .позволяет построить коноды зернограничных фазовых переходов смачивания твердой или жидкой фазой, что, в свою очередь, может дать возможность предсказания и контроля микроструктуры материалов. Исследования в данной области продолжаются уже второе десятилетие, но многие вопросы до сих пор остаются открытыми.

Цели работы

Данная диссертационная работа имеет две основные цели:

• изучить влияние огранения (фасетирования) на подвижность индивидуальных ГЗ в цинке;

• исследовать зернограничные фазовые переходы смачивания в материалах с гексагональной плотноупакованной решеткой (ГПУ).

Объект исследования

Объектами исследования при изучении фазовых переходов огранения -потери огранки и смачивания были ГЗ.

Исследования фазовых переходов огранения проводились на би- и трикристаллических образцах цинка, выращенных с заранее заданной кристалл огеометрией.

Исследования фазовых переходов смачивания проводились на индивидуальных ГЗ в цинке, смоченных расплавом/раствором алюминия или расплавом индия, а также на поликристаллах в системах цинк-алюминий, цинк-индий, цинк-олово и цирконий-ниобий.

Научная новизна

• Впервые обнаружен обратимый переход огранения - потери огранки на индивидуальной мигрирующей ГЗ в цинке при изменении температуры.

• Установлена связь между кинетическим фактором {mf/ ть) ограненной ГЗ и формой мигрирующей ГЗ.

• Установлено влияние огранки на подвижность границ.

• Впервые измерены температуры перехода смачивания жидкой фазой на индивидуальных ГЗ в цинке, смоченных расплавом, обогащенным алюминием или индием.

• Впервые экспериментально обнаружен зернограничный фазовый переход смачивания II рода в системе Zn-A\ (со стороны цинка).

• Для ряда сплавов цирконий-ниобий (с разным содержанием ниобия) измерена температура начала фазового перехода смачивания второй твердой фазой.

Научная и практическая ценность

В данном исследовании впервые систематически изучено влияние огранения на подвижность мигрирующей ГЗ в цинке. Результаты, полученные в наших экспериментах, указывают на новые возможности управления процессами роста зерен в материалах. В настоящее время данная область мало изучена, и только в последнее время делаются первые шаги на пути к пониманию влияния огранения ГЗ на формирование микроструктуры материалов.

Впервые обнаружен зернограничный фазовый переход смачивания второго рода в системе Хп-АХ со стороны цинка. В работе установлено, что с помощью термической обработки сплава можно контролировать долю смоченных ГЗ и таким образом управлять свойствами материалов.

Все вышесказанное открывает большие практические возможности для формирования структуры промышленных сплавов и покрытий на основе ГПУ-материалов с требуемыми свойствами.

Научные положения, выносимые на защиту

Исчезновение фасетки (грани) на движущейся границе зерен при повышении температуры (потеря огранки ГЗ при температуре 7^).

Обратимость потери огранки: повторное появление фасетки на ГЗ при понижении температуры при температуре

Гистерезис огранения - потери огранки по температуре (Гя > Тт) свидетельствует о том, что это явление - фазовый переход I рода.

Кинетика исчезновения фасетки при постоянной температуре выше Га, а также кинетика появления и роста фасетки при постоянной температуре ниже Т

1 г

Экспериментально установленный факт, что одна и та же ГЗ, будучи ограненной, двигается медленнее и с большей энергией активации, чем будучи не ограненной.

Полученное из исследования формы движущейся ГЗ указание на то, что переход огранения - потери огранки может быть как первого, так и второго рода.

Установленный факт, что конкуренция двух фасеток в огранке движущейся ГЗ приводит к ее стационарному движению, которое характеризуется квази-аррениусовским поведением с нефизически высоким значением энергии активации.

Установленный факт, что наличие нескольких фасеток в огранке движущейся ГЗ приводит к ее сложному нестационарному движению при постоянной температуре. Температурная зависимость скорости миграции такой ГЗ характеризуется неаррениусовским поведением.

Количественная модель движения ограненной ГЗ, которая позволяет рассчитать подвижность индивидуальных фасеток на движущейся границе, исходя из длины этих фасеток при различной температуре.

Установленный на примере системы Zn-A\ факт, что ГЗ могут смачиваться не только жидкой, но и твердой фазой. Обнаружено, что смачивание ГЗ твердой фазой происходит также в сплавах 2г-№>, богатых цирконием.

Установленный экспериментально на примере системы А\-Хп факт, что зернограничный фазовый переход смачивания может быть как первого, так и второго рода. В тоже время исследование показало,, что в системе 2п-1п зернограничный фазовый переход смачивания является переходом I рода.

Апробация работы

Основные положения и результаты диссертационной работы были доложены и обсуждены на следующих российских и международных конференциях:

1. XIV Петербургские чтения по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 1214 марта 2003 г.

2. II-ая научно-практическая конференция ПРОСТ 2004, г. Москва, 20-22 апреля 2004 г.

3. Summer school "Mass and charge transport in materials" 13-17 July 2004, Krakow, Poland.

4. Sixth international conference on diffusion in materials (DIMAT 2004) 18-23 July 2004, Krakow, Poland.

5. Ill Международная конференция, посвященная памяти Г.В. Курдюмова «Фазовые превращения и прочность кристаллов», г. Черноголовка, 20-24 сентября 2004 г.

6. Третья всероссийская школа-семинар по структурной макрокинетике для молодых ученых, г. Черноголовка, 23-25 ноября 2005 г.

7. X Российская научная студенческая конференция по физике твердого тела, г. Томск, 4-6 мая 2006 г.

8. IV Международная конференция, посвященная памяти Г.В. Курдюмова «Фазовые превращения и прочность кристаллов», г. Черноголовка, 4-8 сентября 2006 г.

9. 45-ая Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», г. Белгород, 25-28 сентября 2006 г.

10. Бернштейновские чтения по термомеханической обработке металлических материалов, г. Москва, 25-26 октября 2006 г.

11. 5-ая научно-техническая конференция «Молодежь в науке», г. Саров, 1-3 ноября 2006 г.

12. XVII Петербургские чтения по проблемам прочности, г. Санкт-Петербург, 10-12 апреля 2007 г.

13. IV Международная школа-конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений», г. Тамбов, 24-30 июня 2007 г.

14. XII International Conference on Intergranular and Interphase boundaries in materials. IIB, Barcelona, Spain 10-13 July 2007.

По теме диссертации опубликовано 29 научных работ. Исследования проведены в Институте физики твердого тела РАН при финансовой поддержке грантов РФФИ и ИНТАС.

Общие выводы

1. По данным систематического in situ исследования зернограничного фасетирования и потери огранки, получены следующие результаты:

1.1. Впервые изучено изменение формы ГЗ с ростом температуры вблизи зернограничного фазового перехода огранения - потери огранки на ГЗ 30° [юю]. Длина зернограничной фасетки падает с ростом температуры, затем фасетка исчезает при 7r = бПЪ К (температура потери огранки).

1.2. Это превращение обратимо: при охлаждении» фасетка вновь появляется при некоторой*температуре Тг = 668 К (температура огранения).

1.3. Наблюдается гистерезис перехода: Тк > Тт. Наличие гистерезиса по температуре свидетельствует о фазовом переходе I рода.

1.4. Впервые исследована кинетика исчезновения фасетки при? постоянной температуре- выше- rR, а также кинетика появления и роста' фасетки при постоянной температуре ниже Тх.

1.5. Ориентация фасеток определяется решеткой вынужденных совпадающих узлов (РВСУ): Они лежат вдоль плотноупакованных плоскостей . РВСУ. Выше 7r касательные к ограненной и неогранненой частям вместе выхода ребра I рода лежат вдоль плотноупакованных плоскостей РВСУ (как фасетки ниже 7r).

1.6. Одна и та же ГЗ, будучи ограненной, двигается медленнее и с большей энергией активации, чем когда она не огранена.

1.7. Если переход огранения - потери огранки - I рода, то на ГЗ наблюдается ребро I рода между ограненной и неограненной частями.

1.8. На ГЗ наклона 84° [юТо] наблюдался переход огранения - потери огранки II рода - без разрыва первой производной — вдоль линии на ГЗ дх пересекающей контакт ограненной и неограненной части.

2. Фасетирование влияет на кинетику эволюции границ:

2.1. При появлении второй грани параллельно с исчезновением первой может наблюдаться квазиаррениусовское поведение ГЗ (с нефизически высоким значением энергии активации) при одновременном стационарном движении.

2.2. Если фасеток несколько, это приводит к сложному нестационарному движению ГЗ при постоянной температуре и неаррениусовскому поведению при изменении температуры.

2.3. Разработана количественная модель движения ограненной ГЗ, которая позволяет рассчитать подвижность индивидуальных фасеток, зная, как меняется в эксперименте их длина с ростом температуры (при стационарной миграции границы).

3. На примере системы Хп-М впервые показано, что ГЗ могут смачиваться не только жидкой, но и твердой фазой. Показано, что смачивание ГЗ твердой фазой также происходит в сплавах, 7г-ЫЬ, применяемых для изготовления оболочек ТВЭЛов в атомных реакторах.

4. На примере системы А1^п впервые показано, что зернограничный фазовый переход смачивания может быть как первого, так и второго рода. В большинстве других систем, таких как Zn-In этот переход - I рода. Измерены критические показатели для системы 2п-А1 со стороны цинка, (а = 3/2), и для системы ТллЛп со стороны цинка, (а =1/2).

Публикации по теме исследования

До 2004 года Хрущева Алена Сергеевна

1. Straumal В.В., Khruzhcheva A.S., Lopez G.A. "Wetting by solid state" grain boundary phase transition in Zn-Al alloys // Rev. Adv. Mater. Sci. - 2004. - V.7.

- P. 13-22.

2. Straumal B.B., Semenov V.N., Khruzhcheva A.S., Watanabe T. Faceting of the S3 coincidence tilt boundary in Nb // J. Mater. Sci. - 2005. - V.40: - P: 871-8741

3. Straumal B.B., Rabkin E., Sursaeva V.G., Gornakova A.S. Faceting and migration of twin grain boundaries in zinc // Zeitschrift fur Metallkunde. - 2005;

- V.2. - P. 161-166.

4. Straumal В.В., Sursaeva V.G., Gornakova A.S; Influence of faceting-ro'ughening' on the triple junction migration in zinc // Zeitschrift fur Metallkunde. - 2005. -V.96;.- P. 1147-1151.

5. Страумал Б.Б., Горнакова A.C., Jlonec Г. "Смачивание" границ зерен; второй твердой фазой в поликристаллах Zn-Al и бикристаллах Zn раствором на основе А1 // Известия РАН. Серия Физическая. - 2005. - Т. 69.

- № 9. - С. 1312- 1318.

6. Горнакова А.С., Сурсаева В.Г., Страумал Б.Б. Фазовые переходы смачивания на границах зерен в бикристаллах цинка. XVII Петербургские чтения по проблемам прочности. Санкт-Петербург. - 2007. -№ 2. - О. 19 -20.

7. Горнакова А.С., Сурсаева В.Г., Страумал Б.Б. Влияние фазового перехода фасетирования на движение специальной границы наклона [юТо] в цинке. XVII Петербургские чтения по проблемам прочности. Санкт-Петербург. -2007.-№2.-С. 21-23.

8. Горнакова А.С., Страумал Б.Б. Зернограничный фазовый переход смачивания на границах зерен в бикристаллах цинка и его сплавах. IV

Международная- школа-конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений». Тамбов. - 2007. -С. 355-358.

9. Straumal В.В., Sursaeva V.G., Gornakova A.S. Reversible transformation of the grain boundary facet into a rougt-to-rough ridge in Zn // Phil. Mag. Lett. - 2008. - V.88. - P. 27-36.

10. Sursaeva V.G., Gornakova A.S., Yashnikov V.P:, Straumal BIB: Motion of the faceted 57° [ll2o] tilt grain boundary in zinc //J. Mat. Sci. - 2008. - V.43. - P. З86О-З8661

11. Polyakov S.A., Khruzhcheva A.S., Straumal B.B., Sursaeva V.G. Grain boundary faceting phase transitions at the twin- boundaries in Zn. Book of abstracts "Interfaces in advanced materials". Chernogolovka. 2003. - P. 53.

12. Khruzhcheva A.S., Straumal B.B., Sursaeva V.G. Grain boundary wetting by liquid phase in the Zn-Al system. Book of abstracts "Interfaces in fadvanced materials". Chernogolovka. - 2003. - P: 54.

13. Straumal B.B., Khruzhcheva A.S., Lopez G.A., Gust W., Mittemeijer E.M. Grain boundary wetting by a solid phase in the Zn-Al system: Book of abstracts "Interfaces in advanced.materials". Chernogolovka. - 2003. - P. 55.

14. Страумал Б.Б., Поляков G.A., Сурсаева В.Г., Хрущева А.С., Костина О.А. Фазовые переходы смачивания- границ зерен в цинке твердой и жидкой фазами на основе алюминия. XIV Петербургские чтения по проблемам прочности. С.-Петербург. -2003. - С. 50.

15. Страумал Б.Б., Поляков С.А., Сурсаева В.Г., Хрущева А.С. Фазовые переходы фасетирования на. двойниковых границах в цинке. XIV Петербургские чтения по проблемам прочности. С.-Петербург. - 2003. - С. 51.

16. Страумал Б.Б., Сурсаева В.Г., Хрущева А.С. Фазовые переходы смачивания1 границ зерен в цинке расплавом (Al,Zn). Сборник тезисов «Прочность неоднородных структур». Москва. - 2004. - С. 59.

17. Страумал Б.Б., Сурсаева В.Г., Хрущева А.С. Фазовые переходы смачивания границ зерен в цинке расплавом на основе алюминия; Сборник тезисов «Фазовые превращения и прочность кристаллов». Черноголовка. — 2004.-С. 198.

18. Straumal В.В., Khruzhcheva A.S., Lopez G.A. Grain boundary phase transition "wetting by solid state" in Zn-Al system. Сборник тезисов «Фазовые превращения и прочность кристаллов». Черноголовка. - 2004. - С. 199:

19. Страумал Б.Б., Сурсаева В.Г., Хрущева A.C. Фазовые переходы смачивания границ зерен в цинке расплавом (Al,Zn). Сборник тезисов III Международной конференции «Фазовые превращения, при высоких давления». Черноголовка. - 2004. - [Р-60].

20. Straumal В.В., Khruzhcheva A.S., Lopez G.A. Grain boundary phase transition "wetting by solid state" in Zn-Al alloys. Сборник тезисов III Международной конференции «Фазовые превращения при высоких давления». Черноголовка. - 2004. - [Р-61].

21. Страумал Б.Б., Сурсаева В.Г., Горнакова A.C. Влияние фазового перехода фасетирования — потеря^ огранки, на движение тройного стыка в цинке. Сборник тезисов XLIV Международная, конференция «Актуальные проблемы,прочности». Вологда. - 2005. - С. 214.

22. Страумал Б.Б., Сурсаева В.Г., Горнакова A.C. Фазовые переходы «смачивания» границ зерен в системе Zn-Al. Сборник тезисов «Третьей всероссийской школы-семинара по структурной макрокинетике для молодых ученых». Черноголовка. - 2005. - С. 52.

23. Горнакова A.C. Исследование зернограничного фазового перехода смачивания в системе Zn-Al. Сборник тезисов «X Российской научной студенческой конференции по физике твердого тела». Томск. - 2006. - С. 38 -40.

24. Горнакова-A.C., Сурсаева В.Г., Страумал Б.Б. Влияние фасетирования на миграцию границ зерен [юТо] и [ll2o] в цинке: Сборник тезисов VI Международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов». Черноголовка. - 2006. - С. 165.

25. Горнакова А.С., Сурсаева В .Г., Страумал Б.Б. Исследование перехода «огранка - потеря огранки» на движущейся границе зерен в цинке. Сборник тезисов «45-й Международной конференции - Актуальные проблемы прочности». Белгород. - 2006. - С. 162.

26. Горнакова А.С., Сурсаева В.Г., Страумал Б.Б. Кинетика фазового перехода потери огранки на границах зерен и в цинке. Сборник тезисов «Бернштейновские чтения». Москва. - 2006. -С. 51.

27. Горнакова А.С., Страумал Б.Б. Переходы «смачивания» второй твердой фазой на границах зерен в сплавах цинка и циркония. Сборник аннотаций докладов 5-й научно технической конференции «Молодежь в науке». Саров. - 2006. - С. 121.

28. Горнакова А.С., Страумал Б.Б., Когтенкова О.А. Фазовые переходы на границах зерен. XVII Петербургские чтения по проблемам прочности. Санкт-Петербург. - 2007. - № 2. - С. 18.

29. Gornakova A.S., Sursaeva V.G., Straumal В.В., Shvindlerman L.S., Gottstein G. Impact of faceting on grain boundary motion in Zn. Book of abstracts of XII International conference on intergranular and interphase boundaries in materials. IIB, Barcelona, Spain. - 2007. - P.88.

137

1. Гиббс Дж. В. Термодинамика: Статистическая механика. М: Наука, -1982.-476 с.

2. Gibbs J.W. On the Equilibrium of Heterogeneous Substances, Vol. 3. Longmans, Green & Co., New York, 1928, p. 343.

3. Curie P. Development by pressure of polar electricity in hemihedral crystals with inclined faces. Bull. Soc. Min. France. 1885. - V. 8. - 145 p.

4. Wulf G. Z. Zur frage der geschwindigkeit des Wachstums und der auflösung der krystallflächen // Zeitschrift für Kristallogr. 1901. - V. 34. - P. 449-530.

5. Dinghas A. Uber einen geometrrischen Satz von Wulff für die Gleichgewichts from von Kristallen // Zeitschrift für Kristallogr. 1944. - V. 105. - 304 p.

6. Herring C. Some theorems on the free energies of crystal surfaces // Phys. Rev.- 1951. -V. 82. P. 87-93.

7. Ландау JI.Д., Лифшиц Е.М. Статистическая физика. М: Наука, 1976. -163 с.

8. Burton W.K., Cabrera N., Frank F.С. The growth of crystals and the equilibrium structure of their surfaces // Philos. Trans. Roy. Soc. Ser. A London. -1951.-V. 243.-P. 299-358.

9. Onsager L. Crystal statistics IA two-dimensional model with an order-disorder transition // Phys. Rev. 1944. - V. 65. - P. 117.

10. Weeks J.K. //Ordering in Strongly Fluctuating Condensed Matter Systems/Ed. T. Rister. New York: Prenum Press, 1980. - P. 293.

11. Андреев А.Ф. Фазовые переходы огранения кристаллов // ЖЭТФ. 1981.- Т. 80. № 5. - С. 2042-2052.

12. Pokrovsky V.L., and Talapov A.L. Ground-state, spectrum, and phase-diagram of 2-dimensional incommensurate crystals // Phys. Rev. Lett. 1979. - V. 42. - P. 65-67.

13. Heyraud J.C., Metois J.J. Establishment of the equilibrium shape of metal crystallites on a foreign substrate gold on graphite // J. Cryst. Growth. - 1980. - V. 50.-P. 571-574.

14. Heyraud J.C., Metois J.J. Equilibrium shape and temperature lead on graphite // Surf. Sci. - 1983. - V. 128. - P. 334-342.

15. Avron J.E. et ah Roughening transition in the He-4 solid-superfluid interface // Phys. Rev. Lett. 1980. - V. 45. - P. 814-817.

16. Balibar S., Castaing E. Possible observation of the roughening transition in helium // J. Phys. Lett. 1980. - V. 41. - P. L329-L332.

17. Кешишев.К.О., Паршин А.Я., Бабкин A.B. Кристаллизационные волны в Не4 // ЖЭТФ. 1981. - Т. 80. - № 5. - С. 716-728.

18. Wolf Р.Е., Balibar S., Gallet F. Experimental-observation of a 3rd roughening transition on HCP He-4 // Phys. Rev. Lett. 1983. - V. 51. - P: 1366-1369./

19. Wang-Z., Wynblatt P. The equilibrium from of pure gold crystals // Surf. Sci. -1998.-V. 398.-P. 259-266.

20. Pavlovska A., Faulian K., Bauer E. Surface roughening and surface melting in the high temperature equilibriunrshape of small Pb crystals // Surf. Sci. - 1989. - V. 221.-P. 233-243.

21. Cheng W.C., Wynblatt P. equilibrium from of Pb-Bi-Ni alloy crystals // J. Cryst. Growth. 1997.-V. 173.-P. 513-527.

22. Pavlovska A. Experimental-study of the roughening transition of the crystal-vapor interface of adamantane // Acta crystallographica section A. 1979. - V. 46, P. 551-556.

23. Weeks J.K., Gilmer G.H. Dynamical Monte Carlo study of crystal growth in a solid-on-solid model Adreeva // Chem. Phys. 1979. - V. 40. - P. 157.

24. Вульф Г.В. 0< скорости, роста и растворения кристаллов // Тр. Варшавского общества естествоисп. 1894-1895. - Т. 6. - В. 9. - С. 7-11.

25. Вульф Г.В. К вопросу о скоростях роста и растворения кристаллических граней // Изв. Варшавского ун-та. 1895. - кн. 7-9; - 1896, кн. 1, 2, - С. 1-120.

26. Straumal B.B., Shvindlerman L.S. Regions of existence of special and nonspecial grain boundaries // Acta Met. 1985. - V. 33. - № 9. - P. 1735-1749.

27. Straumal B.B., Polyakov S.A., Bischoff E., Gust W., Mittemeijer E.J. Faceting of Z3 and E9 grain boundaries in copper // Interface Sci. 2001. - V. 9. - № 3-4. - P. 287-292.

28. Straumal В.В., Kogtenkova О.A., Semenov V.N., Watanabe Т. Pokrovsky-Talapov Critical, Behavior and Rough-to-Rough Ridges of the Z3 Coincidence Tilt Boundary in Mo // Phys. Rev. Let. 2004. - V. 92. - № 19. - P: 196101-1 -196101-4.

29. Straumal B.B., Gornakova A.S., Semenov V.N., Watanabe T. Faceting of the £3 coincidence tilt boundary in Nb // Mater. Sci. 2005. - V. 40. - P. 871-874.

30. Barg Al., Rabkin E., and Gust W. Faceting transformation and energy of a sigma-3 grain-boundary in silver // Acta metall. mater. 1995. - V. 43. - P. 40674074.

31. Pegel B. Stacking faults on 110. planes in b.c.c. lattice // Phys. stat. sol. -1968.-V. 28.-P. 603.

32. Schober T. and Warrington D. Extraneous grain boundary dislocations in high angle-(l 10) twist boundaries in gold // Phys. stat. sol. A. 1971. - V. 6. - P. 103.

33. Lee S.B., Yoon D.Y., and Henry M.F. Coherent gamma precipitates at singular and rough grain boundaries in a model Ni-base superalloy // Metall. Mater. Trans. — 2003. -V. 34A. P. 1433-1437.

34. Sukhomlin G.D., and Andreeva A.V. Particular properties of sigma=3N boundaries in FCC polycrystals. 1. Crystallographical parameters and grain-boundary faceting during annealing // Phys. Stat. Sol. A. 1983. - V. 78. - P. 333-341.

35. Wang Z.-J., Tsurekawa S., Ikeda K., Sekiguchi T.s and Watanabe T. Relationship between electrical activity and grain boundary structural configuration in polycrystalline silicon // Interface Sci. 1999. - V.7. - P. 197-205.

36. Rottman C., Wortis M., Heyraud J.C., and Metois J.J'. Equilibrium shapes of small lead crystals — observation of Pokrovsky-Talapov critical-behavior // Phys.

37. Rev. Lett. 1984.-V. 52.-P. 1009-1012.

38. Surnev S., Arenhold K., Coenen P., Voigtlander B., Bonzel H.P., and Wynblatt P: Scanning tunneling microscopy of equilibrium crystal shapes // J. Vac. Sci. Technol. A. 1998. - V. 16. - P. 10591065.

39. Arenhold K., Surnev S., Coenen P., Bonzel H.P., and* Wynblatt P. Scanning tunneling microscopy of equilibrium crystal shape of Pb particles: test of universality // Surf. Sci. 1998. - V. 417. - P. LI 160-L1165.

40. Arenhold K., Surnev S., Bonzel H.P., and Wynblatt P. Step energetics of Pb(411) vicinal surfaces from facet shape // Surf. Sci. 1999. - V. 424. - P: 271-277.

41. Bonzel H.P., Emundts A. Absolute values of surface and step free, energies from equilibrium crystal shapes // Phys. Rev. Lett. 2000. - V. 84. - P; 5804-5807.

42. Carmi Y., Lipson S.G., and.Polturak E. Critical-behavior of vicinal surfaces of He-4 //Phys. Rev. B. 1987. -V. 36. -P. 1894-1898.

43. Hsieh T.E., Balluffi R.W. Observations of roughening/de-faceting phase transitions in grain boundaries // Acta Metall. 1989. - V. 37. - № 8. - P. 2133 -2139.

44. Clarebrough L.M., Forwood C.T. The properties of the near* Z9 grain boundary. II. Identification by image matching of DSC Burgers vectors // Ibid. -1980. V. 59. - № 1. - P. 263 - 270.

45. Forwood C.T., Clarebrough L.M. Dissociation of asymmetric Z9, £27a and £8Id (110) tilt boundaries // Acta Met. 1984. - V. 32. - P. 757 - 771.

46. Merkle K.L., Wolf D. Low-energy configurations of symmetric and asymmetric tilt grain boundaries // Phil. Mag. A. 1992. - V. 65. - P: 513 - 530.

47. Kirch D.M., Zhao В., Molodov D.A., Gottstein: G. Faceting of low angle (l00) tilt grain boundaries in aluminum. // Scripta mater. 2007. - V. 56. - P. 939942.

48. Сумм Б.Д. Гистерезис смачивания // Соросовский образовательный журнал. 1999. - № 7 - С. 98-102.

49. Ikeuye К.К., Smith C.S. Studies of interface energies in some aluminium and copper alloys // Trans. Am. Inst. Met. Engrs. 1949; - V. 185. - №Ю. - P. 762-768.

50. Rogerson J.H., Borland JiC. Effect of the shapes, of intergranular liquid on .the hot cracking of welds and castings // Trans. Am. Inst. Met. Engrs. 1963. - V. 227. -№1,- P. 2-7.

51. Takashima M., Wynblatt P: and Adams B.L. Correlation of grain boundary character with wetting behavior // Interface Sci. 2000. - V. 8. - P. 351-361.

52. Rabkin E., Snapiro I. Wetting of the low-angle grain-boundaries // Acta mater.- 2000: V. 48: - P. 4463-4469.

53. Cahn J.W. Wetting transitions on surface // J. Chem. Phys. 1977/-V. 66; - P. 3667-3679.

54. Dietriches. in.: "Phase . Transitions and Critical Phenomena", edited by C. Domb and J. H. Lebowitz. London: Academic Press, 1988. V. 12. - P. 1-218:

55. Straumal B.B., Gust W., Molodov D. Wetting transition on the grain boundaries in A1 contacting with.Sn-rich melt // Interface Sci. 1995. - V. 3. - P. 127-132.

56. Straumal B.B., Gust W., Watanabe T. Tie lines, of the grain boundary wetting phase transition in the Zn-rich part of the Zn-Sn phase diagram // Mater. Sci. Forum.- 1999. V. 294/296. - P. 411-414.

57. Straumal B.B., Gust W., Molodov D. Tie lines of the grain boundary wetting phase transition in the Al-Sn system // J. Phase Equilibria. 1994 - V. 15. - P. 386391.

58. Straumal B.B., Gust W., Muschik Т., Predel B. The wetting transition in high and low energy grain boundaries in the Cu(In) system // Acta Met. 1992. - V. 40. -№5.-P. 939-945.

59. Straumal- В В., Gornakova.A.S., Sursaeva V.G., Kogtenkova O.A., Protasova S.G., Baretzky B- Continuous and discontinuous grain boundary wetting imthe Zn-Al system // Phys. Rew. B. 2008. - in press

60. Петелин АЛ. Модель роста жидкометаллических каналов по границам зерен в металлах // Физика и химиям обработки? материалов. 2003 ; - № 2. - С. 21-23.

61. Петелин А.Л., Апыхтина И.В., Гулевский С. А., Раков С.А. Взаимодействие металличесикх расплавов* и твердых металлов: // Технология металлов. -2004. № 8. - С. 2-6.

62. Петелин А.Л1, Апыхтина- И1В.,БокштейнБ.С., Раков С. А., Родин А О. Образование и рост канавок жидкометаллического травления по границам зерен в металлах // Поверхность, рентгеновские, синхрогронные и нейтронные исследования. — 2005. № 5. - С. 53-57.

63. Sun R.S., Bauer C.L. Tilt boundary migration in NaCl bicrystals // Acta Met. -1970. V. 18. - № 6. - P. 639-647.

64. Сурсаева B.F., Протасова С.Г., Круц С.Л. Получение и изучение бй- и трикристаллов цинка. В: «Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение», под ред. А.И. Медовой, Е.В. Полянский. ВНИИСИМС, Александров.- 1997.-С. 143-154.

65. Protasova S.G., Sursaeva V.G. Triple junction effect on the grain growth in nanostructured materials H Interface Sci. 2001. -V. 9. - P. 307-311.

66. Protasova S.G., Sursaeva V.G., Molodov D.A., Gottstein G., Shvindlerman L.S. Triple.junction motion in aluminum tricrystals // Acta Mater. 2001. - V. 49. -P. 2519-2525.

67. Аристов В.А., Фрадков В.Е., Швиндлерман* JI.C. Взаимодействие движущейся границы зерен в металлах // ФММ. 1978. - Т. 45. - № 5. - С. 9971011.

68. Аристов В.А. Движение больше угловых границ наклона в алюминии. Кандидатская диссертация. М.: 1978.

69. Сквайре Дж. Практическая физика. пер. с англ. М: Мир, - 1971. - 246 с.

70. Watson G.M., Gibbs D., Song S., Sandy A.R., Mochril S.G., Zener D.M. Faceting and reconstruction of stepped Au (111) // Phys. Rev. B. 1995. -V. 52. - P. 12329-12344.

71. Lee S.B., Yoon D.Y., Henry M.B. Abnormal grain growthand grain boundary faceting in a model Ni-base // Acta mater. 2000. -V. 48. - P. 3071-3080.'

72. Gottsein G., Shvindlerman L.S. Grain Boundary Migration in Metals: Thermodynamics, Kinetics, Applications. CRC Press, Baca Raton, Fl, 1999. - 3851. P

73. Taylor J.E. II-Mean curvature and weighted1 mean curvature // Acta1 Metall. Mater. 1992. - V. 40. - P. 1475-1485.

74. Mullins W.W. 2-dimensional motion of idealized grain boundaries // J. Appl. Phys. 1956. - V. 27. -P. 900.

75. Mendelev M.I., Srolovitz D.J., Shvindlerman L.S., G. Gottstein G. Interface mobility under different driving forces // J. Mater. Research. 2002. - V. 17. - P. 234-245.

76. Сурсаева В.Г., Андреева A.B., Копецкий Ч.В., Швиндлерман JI.C. Подвижность границы наклона (юТо^в цинке // ФММ. 1976. - Т. 41. - № 5.1. С. 1013-1018.

77. Straumal В.В., Sursaeva V.G., Gornakova A.S. Influence of faceting-roughening on triple junction migration in zinc // Zeitschrift fur Metallkunde. 2005.-V.96.-P. 1147-1151.

78. Bruggeman G.A., Bishop G.H., Hartt W.H. The Nature and Behaviour of Grain Boundaries; ed. by Hsun Hu. Plenum, New York, London, 1972.

79. Straumal В.В., Shvindlerman L.S. Regions of existence of special and nonspecial grain-boundaries // Acta Metal. 1985. - V. 33. - P. 1735-1749.

80. Страумал Б.Б., Горнакова A.C., Jlonec Г. «Смачивание» границ зерен второй твердой фазой в поликристаллах Zn-Al и бикристаллах Zn раствором на основе А1 // Известия РАН. Серия физическая. 2005. - Т. 69. - № 9. - С. 13121318.

81. Straumal В.В., Kogtenkova О.А., Zieba P. Wetting transition of grain boundary triple junctions // Acta mat. 2008. - V. 56. - P. 925-933.

82. Орлов A.H., Перевезенцев B.H., Рыбин B.B. Границы зерен в металлах. -М.: Металлургия, 1980. 291 с.

83. Алешин А.Н., Бокштейн Б.С., Петелин А.Л:, Швиндлерман Л.С. Диффузия цинка по одиночным границам кручения в алюминии // Металлофизика. 1980. - Т. 2. - № 4. - С. 83-88.

84. Аристов В.Ю., Конецкий Ч.В., Швиндлерман Л.С. Эффект отрываадсорбции на внутренних границах раздела. В кн.: Научные, основы ! }материаловедения. М.: Наука, 1981. - С. 84-115.

85. Алешин А.Н., Бокштейн Б.С., Швиндлерман Л.С. Диффузия цинка по границам наклона <100> в алюминии // ФТТ. 1977. - Т. 19. - № 12. - С. 35113516.

86. Massalski Т.В. et al. (editors). Binary Alloy Phase Diagrams. Materials Park, Ohio: ASM International, 1993. P. 3534.

87. Pandit R., Schick M. and Wortis M. Systematics of multilayer-adsorption phenomena on attractive substrates // Phys. Rev. B. 1982. - V. 26. - P. 5112-5140.

88. Страумал Б.Б. Фазовые переходы на границах зерен; под ред. Суворова Э.В. М: Наука, 2003. - 327 с.

89. Бескоровайный Н.М., Калин Б.А., Платонов П.А., Чернов И.И. Конструкционные материалы ядерных реакторов. М.: Энергоатомиздат, 1995. -704 с.

90. Hyun-Gil Kim, Jeong-Yong Park, Yong-Hwan Jeong. Phase boundary of the Zr-rich region in commercial grade Zr-Nb alloys // J. Nucl; Máter; 2005. - V.345. -P. 140-150.

91. Ramos C., Saragovi C., Granovsky M.S. Some new experimental results on the Zr-Nb-Fe system // J; Nucl. Mater. 2007. - V. 366. - P. 198-205.

92. Jong Hyuk Baek, Yong Hwan Jeong; Steam oxidation of Zr-l.5Nb-0.4Sn-0;2Fe-0.1Cr and Zircaloy-4 at 900-1000°C // J. Nucl; Mater. 2007. - V. 361. - P. 30-40. ;

93. Myun-Gil Kim, Yang-Hoon Kim, Byoung-Kwon Choi, Yong-Hwan Jeong. Effect of alloying elements (Cu, Fe,,and Nb) on the creep propertiésíof Zr .alloys // J: Nucl: Mater.— 2006; —V. 359; —P: 268-273;

94. Jeong-Yong Park, Byung-Kwon Choi, Seung Jo Yoo, Yong Hwan Jeong. Corrosion behaviour and oxide properties of Zr-1.lwt%Nb-0:05wt%Cu. alloy // J. Nucl. Mater. 2007. - V. 366. - P. 59-68.

95. YoungSuk Kim, KyungSoo Im,. YongMoo Cheong and SangBok Ahn. Effect of microstructural evolution» on in-reactor creep of Zr-2.5Nb tubes // J. Nucl; Mater. -2006.-V. 346-P. 120-130.

96. Термодинамика и кинетика границ зерен в металлах. Бокштейн Б.С., Копецкий Ч.В., Швиндлерман JI.C. М: Металлургия^ 1986; - 224 с.1. О My

97. Бокштейн Б.С., Василенок Л.Б., Губарева^М.А., Кишкин С.Т., Мороз Л.М., Сорокина Л.П. ФММ. - 1977. - Т. 44. - В. 2. - С. 440.

98. Kogtenkova O.A., Straumal В.В., Protasova S.G., Tsurekawa S., Watanabe T. The influence of misorientation deviation on the faceting of £3 grain boundaries in aluminium // Zeitschrift fur Metallkunde. 2005. - V. 2. - P. 216-219.