Зернограничные явления смачивания и огранения в алюминии и его сплавах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
|
Когтенкова, Ольга Александровна
АВТОР
|
||||
|
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
|
Черноголовка
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
|
2009
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
|
||||
КОГТЕНКОВА Ольга Александровна
ЗЕРНОГРАНИЧНЫЕ ЯВЛЕНИЯ СМАЧИВАНИЯ И ОГРАНЕНИЯ В АЛЮМИНИИ И ЕГО СПЛАВАХ
Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
"ио^ гиБ52
ЧЕРНОГОЛОВКА 2009
003470652
Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Институте физики твердого тела РАН
Научный руководитель: доктор физико-математических наук, профессор
Страумал Борис Борисович
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор
Глезер Александр Маркович
Защита состоится « » июня 2009 г. в 10.00 на заседании диссертационного совета Д 002.100.01 при Учреждении Российской академии наук Институт физики твердого тела РАН по адресу: 142432, г. Черноголовка, Московская обл., ул. Институтская, 2, ИФТТ РАН.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФТТ РАН. Автореферат разослан « мая 2009 г.
IУченый секретарь
диссертационного совета
кандидат физико-математических наук Хандогина Елена Николаевна
Ведущая организация: Институт металлургии и материаловедения РАН
им. А.А. Байкова, г. Москва
доктор физико-математических наук
В.Н. Зверев
© O.A. Коггенкова, 2009 О Институт физики твердого тела РАН, 2009 © Институт проблем химической физики РАН, 2009
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы
Большинство металлов и сплавов, применяемых в технике, имеют поликристаллическую структуру. Свойства поликристаллических материалов зависят от поведения и параметров внутренних границ раздела (границ зерен и межфазных границ). Поэтому изучение процессов, происходящих на границах раздела в поликристаллах, привлекает к себе внимание исследователей.
Сравнительно недавно были обнаружены так называемые фазовые переходы на границах зерен (ГЗ) и начато их подробное исследование. К таким переходам можно отнести фазовый переход смачивания, происходящий в двух-, трех- и многокомпонентных системах. В однокомпонентных системах могут также происходить зернограничные фазовые переходы, например, фазовый переход "огранение - потеря огранки" (или фасетирования), которые связаны с кристаллографическими особенностями границ зерен и межфазных границ. Структурные изменения неизбежно приводят к изменению физических свойств материалов. Например, формирование зернограничных прослоек может существенно влиять на такие свойства материала, как хрупкость, пластичность, диффузионная проницаемость, коррозионная стойкость и др.
В результате исследований зернограничных фазовых переходов на традиционных объемных фазовых диаграммах появляются новые линии, описывающие свойства поликристалла с границами раздела. Такие зернограничные линии на фазовых диаграммах необходимо принимать во внимание - особенно при исследовании свойств материалов с нанокристаллическим размером зерен, поскольку традиционные фазовые диаграммы часто не годятся для объяснения формирующейся структуры и особенностей физических свойств поликристаллов. Это связано с существованием зернограничных фазовых переходов, которые оказывают слабое влияние на свойства крупнокристаллических материалов, но критически важны для нанокристаллических, где объемная доля ГЗ и тройных стыков (ТС) существенно возрастает. Поэтому расположение линий зернограничых фазовых переходов на объемных фазовых диаграммах, необходимо учитывать при разработке режимов термической обработки материалов с микро- и нанокристаллическим размером зерен, целенаправленно изменяя и задавая их свойства. Это позволит создавать новые материалы, соответствующие требованиям современных технологий.
/
Цели работы
Целью работы было исследовать зернограннчные явления в модельных сплавах на основе алюминия, а именно:
• Определить область температур (7\утп1' ^штах)* ® которой происходит переход от неполного смачивания к полному на границах зерен с разной энергией в поликристаллах систем А1~7.п, А1-М« и А1-2п-1\/^ и бикристаллах алюминия;
• Определить взаимное расположение конод смачивания для границ зерен и тройных стыков на объемных фазовых диаграммах А1-2п и А1-гп-М§;
• Построить продолжения конод смачивания в однофазной области - линии зернограничного солидуса - на объемной фазовой диаграмме А1-7.п;
• Используя явление смачивания, определить влияние температуры на фазовый переход "огранение - потеря огранки" для двойниковых границ зерен в алюминии.
Научная новизна
• Построены коноды фазового перехода смачивания в системах А1-2п, А1-М« и
• Впервые показано, что при смачивании границ твердой фазой переход от неполного смачивания к полному в системе А1-2п может происходить при понижении температуры.
• Впервые обнаружено, что температура полного смачивания тройных стыков существенно ниже, чем границ зерен во всех исследуемых системах.
• В однофазной области (А1) на фазовой диаграмме А1-2п впервые построена линия зернограннчного солидуса. Показано, что на границах зерен и в тройных стыках в области между линиями объемного и зернограничного солидуса согласно фазовой диаграмме существует жидкоподобная прослойка зернограничной фазы.
• Впервые экспериментально построены диаграммы Вульфа для индивидуальной границы зерен в широком интервале температур.
Научная и практическая ценность
Научная ценность результатов, представленных в диссертации, прежде всего состоит в том, что фазовые переходы, протекающие на ГЗ и, и в частности, фазовые переходы смачивания и переходы "огранение-потеря огранки", оказывают существенное влияние на термодинамические и
кинетические свойства границ, а следовательно, и на физические свойства материала.
Построение на фазовой диаграмме линий, ограничивающих область существования зернофаничнои фазы, позволяет в частности объяснить наблюдавшееся ранее скачкообразное увеличение пластичности ряда сплавов на основе алюминия. Обнаружение явления твердофазного смачивания ГЗ в сплавах Al-Z.ii позволяет предсказать в них возможные появления сверхпластичности в низкотемпературной области фазовой диаграммы.
Практическая ценность работы состоит в том, что она была выполнена на сплавах, состав которых лежит в основе широко используемых в различных областях применения материалов. Полученные результаты могут быть использованы для разработки промышленных сплавов с требуемыми свойствами.
Основные положения и результаты выноснмые на защип
• Установленный факт, что в системах А(-2п, А1-М« и А!-2п- ¡41 ¡д существует фазовый переход смачивания ГЗ расплавом и твердой фазой.
• Установленный факт, что переход от неполного смачивания к полному может происходить, как с повышением температуры, так и с ее понижением, в зависимости от исследуемой системы.
• Установленный факт, что температура смачивания индивидуальных ГЗ в бикристаллах алюминия различна для границ с разной энергией.
• Установленный факт, что температура смачивания ТС всегда ниже температуры смачивания ГЗ в системах А1-2п и А12п~Му.
• Установленный факт, что линия зернограничного солидуса в системе А1-2п проходит ниже линии объемного солидуса на 10 - 15"С.
• Способ построения диа1рамм Вульфа для ГЗ с помощью явления смачивания.
Публикации
По результатам диссертации опубликовано 11 работ в реферируемых научных журналах.
Апробация работы
Основные положения и результаты работы были доложены и обсуждены на следующих российских и международных конференциях:
1. Международная конференция «Границы раздела в современных материалах», Черноголовка, 2003.
2. XIV Петербургские чтения но проблемам прочности, С.-Петербург, 2003.
3. Международная конференция «Диффузия в твердых телах: прошлое, настоящее и будущее», Москва, 2005.
4. European congress on advanced materials and properties (Euromat 2005), Prague,
2005.
5. IV Международная конференция «Фазовые превращения и прочность кристаллов», посвященная памяти академика Г.В. Курдюмова, Черноголовка, 2006.
6. X Российская конференция «Физика твердого тела», Томск, 2006.
7. Бернштейновские чтения по термомеханической обработке металлических материалов, посвященная 35-летию лаборатории ТМО МИСиС, Москва,
2006.
8. V Научно-технической конференция «Молодежь в.науке», Саров, 2006.
9. III Евразийская научно-практическая конференция «Прочность неоднородных структур, ПРОСТ-2008», Москва, 2006.
10. 5th International Conference «High temperature capillarity HTC5», Alicante, 2007.
11. XVII Петербургские чтения по проблемам прочности, С.-Петербург, 2007.
12. 12th International Conference on Intergranular and Interphase Boundaries iib 2007, Barcelona, 2007.
13. Международная конференция «International Symposium on Bulk Nanostructured Materials», Уфа, 2007.
14. IV Евразийская научно-практическая конференция «Прочность неоднородных структур, ПРОСТ-2008», Москва, 2008.
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, 6 глав, выводов и списка литературы. Диссертация содержит страниц, в том числе Р/ рисунок, ¿ таблиц и список литературы из наименований.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обсуждаются актуальность темы диссертации, новизна и научная значимость работы. Кратко рассмотрен круг явлений, являющихся предметом исследований.
Первая глава диссертации дает краткое описание известных к настоящему времени теоретических и экспериментальных работ по изучению фазовых переходов смачивания и огранения ГЗ в металлах [1, 2].
Вторая глава содержит подробное описание методик приготовления образцов и методов исследования, используемых при изучении фазовых переходов на ГЗ.
Для проведения экспериментов по исследованию жидкофазного смачивания на поликристаллах были приготовлены двух- и трехкомпонентные сплавы А1 с различным содержанием цинка и магния из высокочистых компонентов (99.999%). Затем образцы отжигались в широком температурном интервале. Структура и фазовый состав образцов изучались методами оптической микроскопии, рентгенографии, просвечивающей электронной микроскопии и сканирующей электронной микроскопии. Фазовые переходы на ГЗ изучались также методом дифференциальной сканирующей калориметрии
Для экспериментов по смачиванию на индивидуальных ГЗ и огранению ГЗ выращивались бикристаллы алюминия методом направленной кристаллизации в полуавтоматической установке в атмосфере особочистого аргона. Бикристаллы имели различную геометрию расположения соседних зерен: I) симметричные двойниковые ГЗ наклона с различной энергией и 2) с конфигурацией "зерно в зерне" (рис. 1).
Образцы покрывались слоем цинка, а затем отжигались в атмосфере аргона в течение 30 минут и закаливались в воду. После этого образцы шлифовались и полировались. Величина контактного угла измерялась с помощью оптической микроскопии.
(ДСК).
(а) <111>
(б) <111>
<110>
Рис. 1. Способы взаимного расположения зерен в бикристаллах: а) с симметричной границей; б) "зерно в зерне".
В третьей главе приводятся экспериментальные результаты о фазовых переходах смачивания в поликристаллах А\~Ъп, А1-Мц и А1-2п~Г^ с различным содержанием второго и третьего компонентов и бикристаллах алюминия.
Первая часть главы посвящена поликристаллам. В качестве примера, на рис. 2 приведена температурная зависимость доли смоченных ГЗ для системы А1-М». Из зависимости видно, что ниже 7\уп1;п = 540°С в поликристаллах совсем нет смоченных ГЗ. В интервале от 7\угп|п = 540°С и до 7\утах = 610°С доля полностью смоченных ГЗ постепенно возрастает, а выше 7\УГпах = 610°С все фаницы полностью смочены. По этим данным были построены коноды фазового перехода смачивания при /\vmax = 610°С и 7\vmin = 540°С (рис. 3).
100
(_ 60 X
л
х 40
<и
■у
о
5 20
с
° п С1 0
4эо°с
>. >
* и м
50
550
,-ц,
Ж*
600
650
Температура, °С
700
600
500
400
300
200
100
........Г..........1 1 >660.5 °С 1
Тмтах - 610°С
~ 540 С
(А1) V (А!)+1 \ 450°С X.
^¿тах = 410°С к
/ ^эгпт ~ 220°С
/ А13Мд2- 1
40
"О 10 20 30 А! Вес.% Мд
Рис. 2. Температурная зависимость доли Рис. 3. Фазовая диаграмма А1-М^ с смоченных границ в двухфазных конодами фазовых переходов поликристаллах АГ-Ме. смачивания.
Кроме жидкофазного смачивания в системе А!-?^ также наблюдалось твердофазное смачивание. На фазовой диаграмме появляются новые
зернограничные коноды при 7\у5П1|п = 220°С и 7\у5П1ах = 410°С.
Подобные эксперименты проводились и для системы А1-2п. В результате исследований были получены температуры смачивания Ги,тах - 565°С и 7"\\'гшп = 440°С. В системе А1-7.п гак же. как и в системе А1-Мц, наблюдалось
смачивание границ зерен твердой фазой. Но если в системе А 1- Му переход ог неполного смачивания границ зерен к полному происходит с повышением температуры, как и при жидкофазном смачивании, то в системе А1-7.п этот переход происходит с понижением температуры (ГШ5о% = 205"С и 00% " 125°С)(рис, 4).
Рис. 4. Фазовая диаграмма А!-7.п с конодами фазовых переходов смачивания. Микроснимки иллюстрируют морфологию зернограничных включений 7п при 260 и )90°С- Длина каждой микрофотографии составляет примерно )00 мкм.
На рис. 5 показаны температурные зависимости максимального, минимального и среднего контактного углов между ГЗ в алюминии и частицами цинка. Температура, при которой начинается смачивание, составила 205Г'С. Температура окончания фазового перехода смачивания равнялась 125°С, Эта температура получена путем экстраполяции экспериментальных данных.
Дня трех компонентного сплава А1—температуры смачивания жидкой фазой составили 470°С и 585"С, соответственно (рис. 6).
Во второй части главы описывается исследование фазовых переходов смачивания на индивидуальных ГЗ алюминия. Было выбрано 3 типа границ наклона: (а) малоугловая ГЗ с максимальной (для малоугловых границ)
Рис. 5. Температурная зависимость Рис. 6. Бинарное сечение фазовой контактного угла в системе А1-2п. диаграммы А1-10 вес.% Ъх\-Л вес.%
с конодами фазовых переходов смачивания.
энергией и углом разориентации ф = 15° ± Iе; (б) высокоугловая ГЗ с максимальной (для высокоугловых границ) энергией и углом разориентации ф = 35° ± 1° и (в) специальная двойниковая граница с минимальной энергией и углом разориентации ф = 70.5° ± 1° [3].
По полученным данным оптической и сканирующей электронной микроскопии были построены коноды фазового перехода смачивания для исследуемых ГЗ (рис. 7). Как и ожидалось, фазовый переход смачивания на изученных границах происходит при разных температурах: 7\у(ф = 15°) = 525°С, Гш(ф = 35°) = 530°С, 7\у(ф = 70.5°) = 555°С.
В четвертой главе приводятся данные о фазовых переходах смачивания на ГЗ и ТС в сплавах А1-30 вес.% Ъъ и А1-10 вес.% Zn-4 вес.% Mg. Проведен сравнительный анализ температур смачивания ТС и ГЗ. К началу данной работы смачивание ТС практически не изучалось.
Условие полного смачивания ТС несколько иное, чем для ГЗ: осв > Это связано с тем, что при смачивании границы, она заменяется на две межфазные. При смачивании ТС, три границы в стыке заменяются не на шесть
и
'662.5° С
О
20
40
60
80
100
а!
Вес.%
гп
Рис. 7. Фазовая диаграмма А!-2п с конодами фазовых переходов смачивания.
межфазных границ, а на тригональную призму. Поэтому кривая энергий для стыков проходит ниже, и температура фазового перехода смачивания ТС тоже должна быть ниже (рис. 8). Для проверки этого утверждения был проведен эксперимент.
Температура тпТЗ Т„ев
На микроснимках сплава А1-10 вес.% 2п-4 вес.% буквами
обозначены различные конфигурации смоченных ГЗ и ТС (рис. 9), в соответствии со схемой на рис. 10. ГЗ и ТС были классифицированы на несколько классов. ГЗ рассматривалась, как полностью смоченная только тогда,
Рис. 8. Температурная зависимость для энергии ГЗ, энергии зернограничной жидкой прослойки и энергии межфазной границы "твердое/жидкое", окружающей жидкий треугольник в тройном стыке
-Тзозь
е> —
Рис. 9. Микроструктура сплава с с А1-10 вес.% вес. % Mg после
ь отжига при Т- 540°С.
а ■
когда жидкий слой покрывал ГЗ полностью (все три ГЗ на рис. ЮЬ); если подобный слой появлялся прерывисто, то ГЗ рассматривалась, как частично смоченная (все три ГЗ на рис. 10Ь, КМ и 10е). Если жидкая фаза не наблюдалось на ГЗ, то она рассматривалась, как сухая (все три ГЗ на рис. 10а). Тоже самое и с зернограничным ТС: он рассматривался как смоченный, если «звездочка» жидкой фазы присутствовала в ТС (рис. Юс, Ю<1, ЮГ, ЮЬ), в противном случае, он считался сухим (рис. Юа, рис. !0е). В соответствии с данной классификацией определялась доля смоченных ГЗ и ТС.
Рис. 10. Схематичное изображение полностью смоченных, частично смоченных и сухих границ зерен и тройных стыков.
По полученным данным построены температурные зависимости доли смоченных ГЗ и ТС для изучаемых сплавов в сравнении (показана сумма всех классов смоченных ГЗ и ТС, соответственно) (рис. 11 и 12).
да -.-',
> 'Л
ч1 •
а" • 1 .*! а
с*. ' 100 рт ■
Видно, что доля смоченных ТС всегда больше, чем ГЗ. Разница температур T\vGB и 7\vTJ для сплава AI-10 вес.% Zn-4 вес. % Mg составила (7\vGB -7\vjj) = 15°С, а для сплава А1-30 вес. % Zn составляет (TwqВ ~ ^wT.l) = Ю°С.
100
gjoSO х
о ¿60
io«
g 20 о
« 0
530 7S 540 550 560 570 580 590 Температура, "С
Рис. 11. Температурные зависимости доли смоченных ГЗ и ТС в системе Al-Zn.
Температура, "С
Рис. 12. Температурные зависимости доли смоченных ГЗ и ТС в системе А1-Zn-Mg.
, ! Т ' = 565°С
» • wGB100%
"Стлоо%= ^55 С
Пятая глава посвящена построению линии зернограничного солидуса в системе А1--2п.
Коноды зернограничного фазового перехода смачивания не могут заканчиваться в точке пересечения с линией объемного солидуса. Они имеют продолжение в однофазной области в виде линии зернограничного солидуса, и заканчиваются в точке плавления сплава. В этом случае на ГЗ между линией объемного и зернограничного солидуса ожидается появление жидкоподобной прослойки.
Появление такой жидкоподобной фазы подтверждается данными дифференциальной сканирующей калориметрии (рис. 13). Исследования проводились на образцах с различным размером зерен. Точки минимумов на кривых определяют температуру ликвидуса данного сплава. Температура солидуса определяется пересечением термической кривой с базовой линией. В нашем случае наблюдается явное наложение двух термических пиков.
Основной минимум отвечает плавлению в объеме. Его начало можно определить, проведя касательную из точки минимума до пересечения с базовой линией. Определенные таким образом температуры солидуса и ликвидуса хорошо согласуются с литературными данными. Дополнительный минимум отвечает плавлению по границам. Его начало соответствует линии зернограничного солидуса. Этот минимум выражен сильнее для
мелкокристаллических образцов, т.к. по сравнению с крупнокристаллическим материалом в мелкокристаллических образцах объемная доля ГЗ и ТС существенно возрастает.
-AI-24 Bec.%Zn, КК 570. ГС
548.2°С
А1-24 Bec.%Zn, МК 575.9°CS>
552.3°СЧ
AI-16 Bec.%Zn, КК 600.5°С Ч/б17.5°С,
-АН 6 eec.%Zn, МК 589-С \ \ ^О.УС /
- 5Э0.6°С \ \
AI-10 Bec.%Zn, МК 592.2°С \ о/б33.4"С
1 1 610> 1 Т 1 егзл'с У 645°С
500 540 580 620 660
Температура, °С
Рис. 13. Температурная зависимость теплового потока (кривые ДСК) для сплавов Al с различной весовой концентрацией Zn. О - температура ликвидуса, Д - объемный солидус для недеформированных сплавов, □ - объемный солидус для деформированнымх сплавов, ▲ - зернограничный солидус для недеформированных сплавов, ■ — зернограничный солидус для деформированных сплавов. КК - крупнокристаллические образцы с размером зерен 20 - 50 мкм. МК - мелкокристаллические образцы с размером зерен 0.5 — 0.6 мкм.
Согласно полученным данным по калориметрии, была построена линия зернограничного солидуса для системы AI-Zn. Светлые точки хорошо согласуются с литературными данными, а черные получены впервые для зернограничного солидуса (рис. 14).
Для того чтобы понять, что происходит на ГЗ в области зернограничного солидуса, был проведен следующий эксперимент. Образцы сплава AI-10 вес.% Zn отжигались в температурном интервале выше и ниже линии объемного солидуса.
I.
ц 700
(
(А1)
500
'.................... ■ I I 1 . г
| I | -
О
10
20
Вес. % гп
30
Рис. 14. Часть фазовой диаграммы А1-2п. О - температура ликвидуса, Л -объемный солидус для недеформированных сплавов, □ - объемный солидус для деформированнымх сплавов, А - зернограничный солидус для недеформированных сплавов, ■ - зернограничный солидус для деформированных сплавов.
В образцах, отожженных выше объемного солидуса (620°С) и закаленных при комнатной температуре, на ГЗ и в ТС содержатся продолговатые выделения второй фазы (рис. 15). На основе данных электронной дифракции было показано, что это выделения практически чистого Хп.
В образцах, отожженных ниже линии объемного солидуса при Т= 605"С, в ТС после закалки наблюдалась метастабильная {Зт-фаза (рис. 16). По данным электронной дифракции было определено, что она имеет структуру гексагональной плотной упаковки (ГПУ) со следующими параметрами решетки: а = 0.274 нм, с = 0.443 нм, с/а-1.62. Наблюдение Рпгфазы в структуре образцов, отожженных при Г = 605°С с последующей закалкой, подтверждает данные, полученные методом ДСК о существовании жидкоподобной прослойки на ГЗ и в ТС в области под линией объемного солидуса фазовой диаграммы.
Ниже 600"С на ГЗ и в ТС не наблюдалось никаких выделений.
Таким образом, согласно данным калориметрии и результатам структурных исследований ГЗ, линия зернограничного солидуса на фазовой диаграмме проходит на 10—15°С ниже лини объемного солидуса.
Рис. 15. Микроструктура ГЗ в сплаве Рис. 16. Микрофотографий высокого А1-10 вес.% 2п. разрешения ТС (А!) в 10 вес.% Ъп.
Фазовый переход смачивания интересен не только, как самостоятельное явление. Смачивание ГЗ может использоваться для изучения других явлений, происходящих на ГЗ, таких как огранеиие ГЗ.
Шестая глава содержит результаты исследования огранки двойниковых границ зерен и измерения относительной энергии различных фасетиронанных участков ГЗ но измеренной величине контактного угла границы с расплавом. Для исследования были выращены би кристаллы алюминия: с двойниковой границей 23 и границей с отклонением 3" от разориентацин £3 {рис. 17). Если огранка внешних поверхностей определяется плотноушко ванными плоскостями решетки кристалла, то огранка ГЗ определяется решеткой совпадающих узлов (РСУ), Схема проекции РСУ на плоскость (ПО) приведена на рис. 18).
По полученным микрофотографиям ГЗ, с помощью схемы проекции РСУ, была определена геометрия фасеток. На ГЗ ЕЗ наблюдалось три типа фасеток: (а) симметричные фасетки двойниковых границ 23 (1 №)£ЗС5Ь> (б) фасетка с углом ориентации 82° по отношению к симметричной двойниковой границе {гак называемая фасетка 9Я), (в) фасетки (ПО^зсй!, Чтобы определить относительную энергию фасетки, на Ст кристалл, содержащий определенную фасетку, наносился слой олова. Затем, образцы отжигались при различных
Рис. 17. Поперечное сечение бнкристаллов А), содержащих а) гракииу совпадения 13 и Ь) границу с отклонением 3" от разориентацни £3.
е.-«»..®» . ® . . я .
Рис ¡8, Схема проекции РСУ на плоскость (I ¡0).
температурах. После этого по контактному углу с расплавом рассчитывалась относительная энергия <ШВ/°5Ь фасетки. Далее, по полученным энергиям, были построены диаграммы Вульфа для обоих типов [3 £3 мри разных температурах. На рис. 19 приведены диаграммы Вульфа для ГЗ 13.
Полученный многоугольник соответствует равновесной форме ГЗ для каждой температуры. В рассматриваемой ГЗ длина фасетки (1 М)£ЗС5Г уменьшается с ростом температуры. Фасетка 9Я наблюдается только при ВЫСОКИХ температурах. Фасетка (ЮО^ЗСЙЬ имеет самую низкую энергию по сравнению с другим» фасетками. Аналогичная ситуация наблюдалась в меди
И!-
Рис. !9. Диаграммы В ульфа для точной ГЗ ЕЗ при разных температурах, (указаны абсолютная и гомологическая температуры, 7щ - температура плавления): а) 723 К - 0.75 Гт; 6} 773 К - 0.83 Гт; в) 823 К - 0.88 Гт; г) 873 К = 0.94 Гт Толстые сплошные линии соответствуют равновесной форме границы зерен.
Из диаграммы В ульфа для границы с отклонением видно, что фаница частично фасетарована и частично скруглена (рис. 20). Здесь мы наблюдали только фасетки (ЮО)^зсз^ которые образуют гладкие кромки с ГЗ. На основании этих данных была построена зависимость углового интервала от температуры (рис. 2!). Здесь у - это угол, под которым фасетка видна из центра координат Из схемы видно, что, например, фасетка 9К с понижением
температуры исчезает. На ГЗ 13 в молибдене тоже наблюдается только фасетка (100)£ЗС8Ь а остальная часть ГЗ была скруглена. Это объясняется еще более высокой, чем у меди, энергией дефекта упаковки.
Рис. 20. Диаграмма Вульфа для границы зерен с отклонением £3 при температуре 873 К.
600 (100}С51_1
550
500
450
100}С51_
20
60 100 V. Фад.
140
180
Рис. 21. Схематический вид углового интервала у.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
• Определены максимальная и минимальная температуры смачивания ГЗ жидкой фазой в системах А1-2п, А1-М£ и А1-2п-К%. Определены максимальная и минимальная температуры смачивания ГЗ твердой фазой в системах А1-2п и А1-М§.
• Впервые показано, что при смачивании границ твердой фазой переход от неполного смачивания к полному в системе А1-2п может происходить при понижении температуры.
• Определено геометрическое условие полного смачивания для зернограничных ТС осв > ^ (Для границ зерен одв > 2 с^ь)- Это означает, что температура фазового перехода смачивания для ТС (Г^П) ниже, чем для ГЗ (7\у£в).
• Определена температура фазового перехода смачивания ТС в зависимости от состава сплава; разница 7\у<зв - 7дуТ1 = Ю°С Д"1" сплава А1-30 вес.% Хп и 15"С для сплава А1-10 вес.% Zn-4 вес.% М§.
• В однофазной области (AI) на фазовой диаграмме Al-Zn впервые построена линия зернограничного солидуса. На ГЗ и в ТС в области между линиями объемного и зернофаничного солидуса существует' жилкоподобная прослойка.
• При достижении температуры фазового перехода фасетировання двойниковая граница ЕЗ <110> полностью распадается на фасетки. Фасетки ('00)l3CSb (110);t3CSL и фасетка 82° 9R (не принадлежащая РСУ) образуют острые кромки. При отклонении от разориентации совпадения происходит частичная потеря огранки.
• На диаграммах Вульфа показано, что для точной ГЗ 13 фасетки (100)£3£sl, (110)£3CSl и 9R устойчивы вплоть до температуры плавления. При отклонении от специальной разориентации фасетки ( 1 î 0)x3CSL 11 9R не наблюдаются для данной кристаллографии. Устойчивой является фасетка nOO)I3CSL-
Список литературы:
[1] Calin J.W. // J. Chem. Phys. - 1977. - V. 66. - P. 3667-3679.
[2] Андреев А.Ф. // ЖЭТФ. - 1981. - T. 80. - № 5. - С. 2042-2052.
[3] Hasson G. and Goux С. // Scripta Mel. - 1971. - V. 5. - P. 889.
[4] Straumal В., Polyakov S., Mittemeijer E. // Acta Mater. - 2006. - V. 54 - P. 167.
Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:
1. Straumal В., Semenov V.. Kogtenkova О., Watanabe Т. Pokrovsky-Talapov
critical behavior and rough-to-rough ridges of the Signia-3 coincidence tilt boundary in Mo. // Phys. Rev. Lett. - 2004 - V. 192. - P. 196101.
2. Straumal В., Baretzky В., Mazilkin A., Phillipp F., Kogtenkova O., Volkov M.,.
Valiev R. Formation of nanograined structure and decomposition of supersaturated solid solution during high pressure torsion of Al-Zn and Al-Mg. // Acta. Mater. - 2004. - V. 52. - P. 4469-4478.
3. Kogtenkova O., Straumal В., Protasova S., Tsurekawa S., Watanabe T. The
influence of misorientation deviation on the faceting of Sigma-3 grain boundaries in aluminium. Zt. Metallkd. - 2005. - V. 96. - P. 216-219.
4. Kogterikova О., Siraunial В , Protasova S., Ziqba P.. The temperature influence on
the faceting of Sigim-3 grain boundaries in aluminium. // Def. Diff. Forum. -2005. - V. 237-240. - P. 603-608.
5. Когтеикова OA , Прогдсова С. Г., Страумал КБ, Л о пес Г. Влияние
зернограничных фазовых переходов смачивания в системах Al-Mg и Al-Zn на высокоскоростную сверхпластичность. // Известия РАИ. Серия физическая. -- 2005. - V. 69. - P. J324-1328.
6. Straumal В., Mazilkin A., Kogtenkova О., Protasova S., Baretzky В. Grain
boundary phase observed in A! -5 at.% Zn alloy by using HREM. // Phil. Mag. Lett. - 2007. - V. 87. - P. 423-430,
7. Мазилкин А.А., Страумал Б.Б., Протасова С.Г., Когтенкова О.А., Валиев Р.З.
Структурные изменения в алюминиевых сплавах при интенсивной пластической деформации. // ФТТ. - 2007. - V. 49. - Р. 824-829.
8. Protasova S., Kogtenkova О., Straumal В. Faceting of individual 13 grain
boundaries in Al. // Mater. Sci. Forum. - 2007. - V. 558-559. - P. 949-954.
9. Straumal В., Kogtenkova O., Zieba P. Wetting transition of grain-boundary triple
junctions. // Acta. Mater. - 2008. - V. 56. - P. 925-933.
10. Straumal В., Gomakova A., Kogtenkova O., Protasova S., Sursaeva V., Baretzky
B. Continuous and Discontinuous Grain Boundary Wetting in the Zn,AI(i_,). // Phys. Rev. В - 2008. - V. 78. - P. 054202.
11. Straumal В., Valiev R., Kogtenkova O., Zieba P., Czeppe T.,. Bielanska E, Faryna M. Thermal evolution and grain boundary phase transformations in severe deformed nanograined Al-Zn alloys. // Acta. Mater. - 2008. - V. 56. - P. 6123-6131.
Кегтснкоя» Ольг* Алсксяндрояна 1ЕРИОГРАШ1ЧНЫЕ ЯВЛЕНИЯ СМАЧИВАНИЯ И ОГРАНЕНИЯ В АЛЮМИНИИ И ЕГО СПЛАВАХ Сдаио я печать 05.0S.Chi. Подписано » печать 06.05 09 Заказ 124. Тираж 80. Объем 1,25 н.л. Печать офссгная. Гарнитура «Тэймс». Отпечатано я типографии ИПХФ РАН. 142432, Московски обл., г. Черноголовка, пр. Семенова, д.1
Введение.
Глава I. Геометрическая теория структуры границ зерен. Термодинамические условия существования фазовых переходов на границах и их классификация.
1.1. Теоретические представления о структуре и свойствах границ зерен и тройных стыков.
1.1.1. Геометрическая теория структуры границ зерен. Вспомогательные решетки.
1.1.2. Структурные особенности тройных стыков.
1.2. Фазовые переходы на границах зерен. Теоретические представления.
1.2.1. Применимость равновесной термодинамики к границам зерен.
1.2.2. Термодинамика фазовых переходов на межзеренных границах.
1.2.3. Фазовые переходы смачивания.
1.2.4. Фазовые переходы фасетирования.
1.3. Экспериментальные данные о фазовых переходах на границах зерен и тройных стыках.
1.4. Постановка задачи.
Глава II. Методики приготовления образцов для исследования.
2.1. Выбор объекта исследования.
2.2. Методика изготовления моно- и бикристаллов алюминия.
2.2.1. Конструкция установок для выращивания бикристаллических образцов.
2.2.2. Получение монокристаллических затравок и выращивание плоских монокристаллов.
2.2.3. Получение бикристаллических затравок и выращивание плоских бикристаллов с различной геометрией расположения зерен.
2.3. Подготовка образцов для изучения фазового перехода смачивания и фасетирования.
2.3.1. Бикристаллические образцы алюминия и молибдена.
2.3.2. Поликристаллические образцы сплавов на основе алюминия
А) Крупнокристаллические образцы.
Б) Образцы, полученные методом кручения под высоким давлением.
2.4. Измерение энергии границы зерен.
2.5. Методика изготовления микрошлифов.
2.6. Методы исследования.
2.6.1. Оптическая микроскопия.61 ^^
2.6.2. Электронная микроскопия.
A) Просвечивающая электронная микроскопия.
Б) Сканирующая электронная микроскопия.
B) Дифракция обратно-рассеянных электронов.
2.6.3. Рентгенография.
2.6.4. Дифференциальная сканирующая калориметрия.
2.7. Погрешности измерений.
Глава III. Фазовые переходы смачивания в бикристаллах алюминия и поликристаллах А1-]У^ и
3.1. Влияние фазового перехода смачивания на микроструктуру поликристаллов А1-£п, А1-
§ и А1-2п-1У^.
3.2. Зернограничный фазовый переход твердофазного смачивания в поликристаллах А1-2п и А1-М£.
3.2.1. Зернограничный фазовый переход твердофазного смачивания в поликристаллах А1-]У^.
3.2.2. Зернограничный фазовый переход твердофазного смачивания в поликристаллах А1-2п.
3.3. Фазовый переход смачивания в бикристаллах алюминия.
Глава IV. Фазовые переходы смачивания на тройных стыках границ зерен в сплавах А1^п и
Глава V. Построение линии зернограничного солидуса в сплавах на основе алюминия.
5.1. Исследование структуры и свойств сплавов на основе алюминия, полученных методом кручения под высоким давлением.
5.2. Исследование фазового перехода смачивания методом дифференциальной сканирующей калориметрии.
5.3. Наблюдение зернограничных фаз в сплавах РА-Хп с помощью высокоразрещающей электронной микроскопии.
5.4. Возможность влияния зернограничных фазовых переходов на высокотемпературную высокоскоростную сверхпластичность в сплавах на основе алюминия.
Глава VI. Исследование огранки двойниковых границ зерен по контактному углу границы с расплавом.
6.1. Фазовый переход фасетирования в бикристаллах алюминия. Построение диаграмм Вульфа.
6.2. Фазовый переход фасетирования в бикристаллах Мо.
Выводы.
Большинство металлов и сплавов, применяемых в технике, имеют поликристаллическую структуру. Свойства поликристаллических материалов зависят от поведения и параметров внутренних границ раздела (границ зерен и межфазных границ). Поэтому изучение процессов, происходящих на границах раздела в поликристаллах, привлекает к себе внимание исследователей.
Сравнительно недавно были обнаружены так называемые фазовые переходы на границах зерен (ГЗ) и начато их подробное исследование. К таким переходам можно отнести фазовый переход смачивания, происходящий в двух-, трех- и многокомпонентных системах. В однокомпонентных системах могут также происходить зернограничные фазовые переходы, например, фазовый переход "огранение — потеря огранки" (или фасетирования), которые связаны с кристаллографическими особенностями границ зерен и межфазных границ. Структурные изменения неизбежно приводят к изменению физических свойств материалов. Например, формирование зернограничных прослоек может существенно влиять на такие свойства материала, как хрупкость, пластичность, диффузионная проницаемость, коррозионная стойкость и др.
В результате исследований зернограничных фазовых переходов на традиционных объемных фазовых диаграммах появляются новые линии, описывающие свойства поликристалла с границами раздела. Такие зернограничные линии на фазовых диаграммах необходимо принимать во внимание - особенно при исследовании свойств материалов с нанокристаллическим размером зерен, поскольку традиционные фазовые диаграммы часто не годятся для объяснения формирующейся структуры и особенностей физических свойств поликристаллов. Это связано с существованием зернограничных фазовых переходов, которые оказывают слабое влияние на свойства крупнокристаллических материалов, но критически важны для нанокристаллических, где объемная доля границ зерен и тройных стыков (ТС) существенно возрастает. Поэтому расположение линий зернограничых фазовых переходов на объемных фазовых диаграммах, необходимо учитывать при разработке режимов термической обработки материалов с микро- и нанокристаллическим размером зерен, целенаправленно изменяя и задавая их свойства. Это позволит создавать новые материалы, соответствующие требованиям современных технологий.
Выводы
1. Проведены исследования фазовых переходов смачивания в сплавах на основе Al.
2. Определены максимальная и минимальная температуры смачивания в системах Al-Mg и Al-Zn. В однофазной области (Al) на фазовой диаграмме Al-Zn построена линия зернограничного солидуса. Эта линия появляется в результате зернограничного перехода смачивания в двухфазной области (Al)+L.
3. Впервые показано, что при смачивании границ Al/Al твердой фазой в системе Al-Zn переход от неполного смачивания к полному может происходить при понижении температуры. Твердофазное смачивание в системе Al-Mg происходит при повышении температуры.
4. Исследованы фазовые переходы смачивания на индивидуальных границах зерен в бикристаллах Al (в зависимости от угла разориентации соседних зерен). Показано, что для границ наклона контактный угол 0 уменьшается с ростом температуры и во всех случаях достигает нуля (полное смачивание) при определенной температуре Tw.
5. Определен род фазового перехода смачивания на границах зерен в бикристаллах Al. Для границ зерен в бикристаллах Al кривая зависимости 0(7) имеет выпуклую форму, a dO/dТ имеет разрыв при Tw и 0 ~ ((Т
1 /л
Tw)/Tw) , что соответствует фазовому переходу первого рода.
6. Исследован фазовый переход смачивания тройных стыков. Определено геометрическое условие полного смачивания для зернограничных тройных стыков ggb < V~3 <Jsl (для границ зерен cjgb < 2 gsl)- Это означает, что температура фазового перехода смачивания для тройных стыков TVn ниже, чем для границ зерен
7. Впервые экспериментально показано (для сплавов А1-30 вес.% Zn и Al-10 вес.% Zn-4 вес.% Mg), что температура фазового перехода смачивания для тройных стыков 7Vn ниже, чем для границ зерен rwGB.
8. Определена температура фазового перехода смачивания тройных стыков в зависимости от состава сплава (разница ТиСв - Т^п = 10°С для сплава А1-30 вес.% Ъъ и 15°С для сплава А1-10 вес.% Ъъ-А вес.% Mg).
9. Между линиями объемного и зернограничного солидуса на границах зерен и в тройных стыках впервые обнаружена метастабильная зернограничная фаза. Эта фаза присутствует в узком температурном интервале (~ 15°) ниже объемного солидуса. Она не наблюдается в отоженных образцах выше объемного солидуса и ниже зернограничного солидуса.
10. Во время закалки жидкоподобная зернограничная фаза заменяется на метастабильную рт-фазу богатую Ъп с почти идеальной ГЦК решеткой, в которой содержание Ъп. составляет 24 ат.%.
11. С помощью методов ДСК в наноструктурных сплавах (полученных КВД) на основе алюминия обнаружен дополнительный эндотермический пик, что может свидетельствовать о протекании зернограничного фазового перехода. Температурная область пика лежит на 10-15° градусов ниже объемного солидуса).
12. На основании экспериментальных данных сделано предположение, что образование зернограничной жидкоподобной прослойки вплоть до температуры солидуса объясняет явление высокоскоростной сверхпластичности, наблюдаемое в некоторых нанокристаллических трехкомпонентных сплавах и наноструктурных А1 композитах с металлической матрицей, содержащей Ъп и Mg, в очень узком температурном интервале под линией объемного солидуса, которое долгое время оставалось необъясненным.
13. Исследованы структура и свойства сплавов на основе А1, полученных методом интенсивной пластической деформации. Показано, что интенсивная пластическая деформация А1 сплавов приводит к сильному уменьшению размера зерен А1, Ъъ. и частиц интерметаллидных фаз.
14. В результате деформации происходит распад пересыщенного твердого раствора А1, и система эволюционирует к состоянию, соответствующему равновесной фазовой диаграмме. Наиболее вероятным механизмом достижения системой равновесного состояния является диффузия по границам зерен, ускоренная потоком вакансий, образующихся при деформации.
15. Исследован фазовый переход "огранение-потеря огранки" (фасетирование) на двойниковой границе £3 <110> в полуцилиндрическом бикристалле А1 в зависимости от температуры и отклонения от разориентации совпадения.
16. Граница с отклонением 3° имеет как фасетированные, так и скругленные участки. Таким образом, при отклонении от разориентации совпадения происходит частичная потеря огранки.
17. На диаграммах Вульфа показано, что для точной границы зерен ХЗ фасетки (ЮО^зсэь (110)£ЗС8ь и устойчивы вплоть до Тт. При отклонении от специальной разориентации фасетки (110)£зсзь и 911 не наблюдаются для данной кристаллографии. Устойчивой является фасетка (100)£зС8ь
18. Исследован фазовый переход на границе зерна в цилиндрическом бикристалле Мо 23 с отклонением от специальной разориентации А0 = 3°. Показано, что этот переход - II рода, и он может быть описан моделью Покровского-Талапова.
1. Kronberg M.L., Wilson F.H. // Trans, of A1.E. - 1949. - V. 185. - N. 3. - P. 501 -508.
2. Антонов A.B., Копецкий Ч.В., Швиндлерман JI.C. и др. // ДАН СССР. -1973. Т. 213. - № 2. - С. 318 - 320.
3. Орлов А.Н., Перевезенцев В.Н., Рыбин В.В. Границы зерен в металлах, М.: Металлургия, 1980.
4. Hasson G et al, Structure of grain boundaries. Theoretical determination and experimental observations, N.Y., L.: Nature and behaviour of grain boundaries, 1972.
5. Rutter J.W., Aust K.T. // Acta Met. 1965. - V. 13. - N. 3 - P. 181 - 186.
6. Алешин A.H., Бокштейн Б.С., Петелин A.JL и др. // Металлофизика. — 1980. Т. 2. - № 4. - С. 83 - 88.
7. Рыбин В.В, Перевезенцев В.Н. // ФТТ. 1975. - Т. 17. - № 11. - С. 3188 -3193.
8. Ballmann W. Crystal defects and crystalline interfaces. В.: Springer, 1970.
9. Bollmann W. // Mat. Sei. Eng. A. 1989. - V. 113. - P. 129.
10. Rändle V. The measurement of grain boundary geometry. Bristol and Philadelphia, 1993.
11. Palumbo G., Thorpe S.J., Aust K.T. // Scripta Met. Mat. 1990. - V. 24. - P. 1347.
12. Don J., Majumdar S. // Acta Met. 1986. - V.34. - P. 961.
13. Фрадков B.E., Швиндлерман Л.С. // ФММ. 1979. - Т. 48. - № 2. - С. 297302.
14. Бокштейн Б.С., Копецкий Ч.В., Швиндлерман Л.С. Термодинамика и кинетика границ зерен в металлах, М.: Металлургия, 1986.
15. Гиббс Дж.В. Термодинамика: Статистическая механика, М.: Наука, 1982.
16. Иорданский С.В., Коршунов С.Е., Ларкин И.А. // ЖЭТФ. 1982. - т. 83. -№ 12.-С. 2110-2120.
17. Марченко В.И. // Письма в ЖЭТФ. 1981. - Т. 33. - № 8. - С. 397-399.
18. Cahn J.W. // Interfacial segregation. Metals Park, Ohio: Amer. Soc. Metals. -1979.-P. 3-23.
19. Жуховицкий А.А., Шварцман JI.А. Физическая химия, M.: Металлургия, 1976.
20. Rabkin E.I., Shvindlerman L.S., Straumal B.B. // Int. J. Mod. Phys. B. 1991. - V. 5. - № 19. - P. 2989-3028.
21. Cahn J.W. // Chem. Phys. 1977. - V. 66. - P. 3667-3679.
22. De Gennes P. G. // Rev. Mod. Phys. 1985. - V. 57. - № 3. - Pt 1. - P. 827863. (Есть перевод: де Жен П. // УФН. - 1987. - Т. 151. - № 4. - С. 619681.)
23. Dietrich S. // Phase Transitions and Critical Phenomena / Ed. by Domb C. and Lebowitz J.H. L.: Academic Press, London, 1988. V. 12.
24. Вульф Г.В. // Тр. Варшавск. общ. естествоисп. 1894-1895. - Т. 6. - Вып. 9.-С. 7-11.
25. Вульф Г.В. // Изв. Варшавск. ун-та. 1895. - Кн. 7-9.; - 1896. - Кн. 1,2. -С. 1-120.
26. Wulff G. // Zeitschrift f. Krystallogr. 1901. - V. 34. - P. 449-530.
27. Ландау Л.Д. // Сб. поев. 70-летию ак. А.Ф. Иоффе. М.: Изд. АН СССР., 1950. (См. также Ландау Л.Д. Собрание трудов, М.: Наука, 1969. Т. 2. Есть перевод: Landau L.D. Collected papers, N.-Y.: Gordon and Breach, 1965.
28. Burton W.K. // Disc. Farady Soc. 1949. - V. 5. - P. 33^18.
29. Чернов A.A. // УФН. 1961. - T. 73. - №. 2. - C. 277-331.
30. Андреев А.Ф. // ЖЭТФ. 1981. - Т. 80. - №. 5. - С. 2042-2052.
31. Марченко В.И.//ЖЭТФ. 1981.-Т. 81.-№9.-С. 1141-1144.
32. Cui S.T., Weeks J.D. // Phys. Rev. Lett. 1978. - V. 40. - P. 733-736.
33. Maxson J.B., Savage D.E., Liu F., Tromp R.N., Reuter M.C., Lagally M.G. // Phys. Rev. Lett. -2000. V. 85. - P. 2152-2155.
34. Yoon M., Mochrie S.G.J., Zehner D.M., Watson G.M., Gibbs D. // Phys. Rev. B. 1994. - V. 49. - N. 23. - P. 16702-16720.
35. Watson G.M., Gibbs D., Zehner D.M., Yoon M., Mochrie S.G.J. // Phys. Rev. Lett. 1994. - V. 71. - N. 19. - P. 3166-3169.
36. Song S., Mochrie S.GJ. // Phys. Rev. Lett. 1994. - V. 73. - N. 7. - P. 995998.
37. Song S., Mochrie S.G.J. // Phys. Rev. B. 1995. - V. 51. - N. 15. - P. 1006810084.
38. Yoon M., Mochrie S.GJ. Tate M.W., Gruner S.M., Eikenbeny E.F. // Surf. Sei. 1998. - V. 411. - P. 70-85.
39. Фрадков B.E., Швиндлерман JI.C. // Поверхность. Физика, химия, механика. 1982. - № 11. - С. 50-53.
40. Косевич В.М., Байзульдин Б.М. // ФММ. 1979. - Т. 48. - № 2. - С. 442445.
41. Muschik Т., Laub W., Finnis M.W., Gust W. // Z. Metallk. 1993. - V. 84. - P. 596-604.
42. Laub A., Oswald A., Muschik Т., Gust W., Fournelle R.A. // Solid-Solid Phase Transformations. Warrendale: The Minerals, Metals and Materials Society, 1994.
43. Muschik Т., Laub W., Wolf U., Finnis M.W., Gust W. // Acta metall. mater.1993.-V. 41.-P. 2163-2171.
44. Oswald A., Laub W., Gust W., Fournelle R.A. // Solid-Solid Phase Transformations. Warrendale: The Minerals, Metals & Materials Society,1994.
45. Barg A., Rabkin E., Gust W. // Acta metall. mater. -1995. V. 43. - P. 40674074.
46. Krakow W., Smith D. A. // Ultramicroscopy. 1987. - V. 22. - P. 47-56.
47. Hsieh Т.Е., Balluffi R.W. // Acta metall. 1989. - V. 37. - P. 2133-2139.
48. Prokofjev S.I.//Def. Diff. Forum. -2001.- V. 194-199.-P. 1141-1146.
49. Страумал Б.Б. Фазовые переходы на границах зерен. М.: Наука. 2003.
50. Lomer W.M. //Phil. Mag. 1957. - V. 2. - P. 1053-1054.
51. Herring С. // Phys. Rev. 1951. - V. 82. - P. 87-93.
52. Frank F.C. // Metals Surfaces: structure energetics and kinetics. Metals Park, Ohio: American Society for Metals. 1962. - P. 1-15
53. Herring C. // Structure and properties of solid surfaces. Chicago: University of Chicago Press. 1953. - P. 5-17.
54. Mullins W.W. // Metal surfaces, Metals Park: American Society of Metals. -1962.-P. 17-27.
55. Ландау JI.Д., Лифшиц Е.М. Статистическая физика, М: Наука, 1976. (Есть перевод раннего издания: Landau L.D., Lifshitz Е.М. Statistical physics, 1958. L.: Pergamon press. P. 460.)
56. Korn G.A., Korn T.M. Mathematical handbook. N.Y.: McGraw-Hill, 1968. P. 790.
57. Hoffman D.W. // Surf. Sci. 1972. - V. 31. - P. 368-388.
58. Cabrera N. // Symp. Properties of surfaces. 1963. - V. 240. - P. 24-31.
59. Pelton A.D. // Physical metallurgy. Amsterdam: North-Holland. 1983. - P. 327-383.
60. Hasson G., Goux С // Scripta metall. 1971. - V. 5. - № 10. - P. 889-894.
61. Massalski T.B. et al. (editors), Binary Alloy Phase Diagrams. Materials Park, Ohio: ASM International. 1993. - P. 3534.
62. Лякишев Н.П. Диаграммы состояния двойных металлических систем, М.: Машиностроение, 1996. Т. 1. С. 992.; 1997. Т. 2. С. 1024.; 2000. Т. 3-2. С. 448; 2001. Т. 3-1. С. 872.
63. Страумал Б.Б., Бокштейн Б.С., Страумал А.Б., Петелин А.Л. // Письма в ЖЭТФ. 2008. - Т. 88. - С. 615-620.
64. Rottman С., Wortis М. // Phys. Rep. 1984. - V. 103. - P. 59.
65. Heyraud J. С., Metois J. J. // Cryst. Growth. 1987. - V. 82. - P. 269.
66. Ohachi Т., Taniguchi I. // Ciyst. Growth. 1983. - V. 65. - P. 84.
67. Jetten M. J., Human H. J., Bennema P., J. P. van der Eerden // Cryst. Growth. -1984.-V. 68.-P. 503.
68. Carmi Y., Lipson S. G., Polturak E. // Phys. Rev. B. 1987. - V. 36. - P. 1894.
69. Sukhomlin G. D., Andreeva A.V. // Phys. stat. sol. (a). 1983. - V. 78. - P. 333.
70. Andreev A. F. // Sov. Phys. JETP. 1981. - V. 53. - P. 1063.
71. Grimmer H., Bollmann W., Warrington D.T. // Acta Cryst. 1974. - V. 30. - P. 197.
72. Rottman C., Wortis M., Heyraud J. C., Metois J. J. // Phys. Rev. Lett. 1984. -V. 52.-P. 1009.
73. Surnev S., Arenhold К., Coenen P., Voigtlander В., Bonzel H.P., Wynblatt P. //Vac. Sei. Technol. A. 1998. - V. 16. - P. 1059.
74. Arenhold К., Surnev S., Coenen P., Bonzel H.P., Wynblatt P. // Surf. Sei. -1998.-V. 417. LI 160.
75. Arenhold К., Surnev S., Bonzel H. P., Wynblatt P. // Surf. Sei. 1999. - V. 271.-P. 424.
76. Bonzel H. P., Emundts A. // Phys. Rev. Lett. 2000. - V. 84. - P. 5804.
77. Grimmer H. // Acta Cryst. 1974. - V. 30. - P. 680.
78. Straumal В., Shvindlerman L.S. // Acta Metal. 1985. - V. 33. - P. 1735.
79. Aleshin A.N., Prokofiev S.I., Shvindlerman L.S. // Scripta metall. -1985. V. 19.-P. 1135.
80. Murr L.E. // Scripta Metall. 1972. - V. 6. - P. 203-208.
81. Sargent C.M. // Trans. AIME. 1968. - V. 242. - P. 1188-1190.
82. Valiev R.Z., Langdon T.G. // Progr Mater Sei. 2006. - V. 51. - P. 881.
83. Шехтман В.Ш, Суворов Э.В. Рентгенодифракционные и электронно-микроскопические методы анализа атомно-кристаллической структуры материалов, Черноголовка: Методическое пособие для студентов и аспирантов, 2000.
84. Горнакова A.C., Страумал Б.Б. IV Международная школа-конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений», Тамбов, 2007. С. 355-358.
85. Pandit R., Schick М., Wortis М. // Phys. Rev. В. 1982. - V. 26. - P. 5112.
86. Gottstein G, Ma Y, Shvindlerman L.S. // Acta Mater. 2005. - V. 53. - P. 1535.
87. McLean D. Grain boundaries in metals. Oxford: Clarendon Press., 1957. P. 95.
88. Elfwing M, Osterlund R, Olsson E. // Amer. Ceram. Soc. 2000. - V. 83. - P. 2311.
89. Hier-Majumder S., Ricard Y., Bercovici D. // Earth. Planet. Sei. Lett. 2006. -V. 248.-P.735.
90. Birol Y. // Int. J Mater. Res. 2007. - V. 53. - P. 98.
91. Kim J.H, Kim J.H, Yeom J.T, Lee D.G, Lim S.G, Park N.K. // Mater. Process. Technol. 2007. - V. 187. - P. 635.
92. Valiev R. // Nature Mater. 2004. - V. 3. - P. 511; Nature. - 2002. - V. 419. - P.887.
93. Stolyarov V.V., Shestakova L.O., Zhu Y.T., Valiev R.Z. // Nanostruc. Mater. -1999.-V. 12.-P. 923.
94. Korznikov A.V., Dimitrov O., Korznikova G.F., Dallas J.P., Quivy A., Valiev R.Z., Mukherjee A. // Nanostruc. Mater. 1999. - V. 11. - P. 17.
95. Ellwood E.C. // Journal Inst. Met. 1952. - V. 80. - P. 217.
96. Löffler H. Structure and structure development of alloys. Berlin: Akademie Verlag, 1995. С. 487.
97. Peterson N.L., Rothman S.J. // Phys. Rev. B. 1970. - V. 1. - P. 3264.
98. Rothman S.J, Peterson N.L., Nowicki L.J., Robinson L.C. // Phys. Stat. Sol. B. 1974.-V. 63. -P.K29.
99. Бокштейн Б.С., Бокштейн C.3., Жуховицкий A.A. Термодинамика и кинетика диффузии в твердых телах, М.: Металлургия, 1974.
100. Kiritani М., Yasunaga К., Matsukawa Y., Komatsu М. // Radiat. Effects Defects Solids. -2002. V. 157. - P. 3.
101. Kiritani M. // Mater. Sei. Eng. A. 2003. - V. 1. - P. 350.
102. Erdelyi G., Lojkowski W., Beke D.L., Gödeny I., Kedves F.J. // Phil. Mag. A.- 1987.-V. 56.-P. 673.
103. Starink M.J., Gao N., Furukawa M., Horita Z., Xu Ch., Langdon T.G. // Rev. Adv. Mater. Sei. 2004. - V. 1. - P. 7.
104. Dean J.A. The Analytical Chemistry Handbook. New York: McGraw Hill Inc; 1995. P. 15.1. Standards ASTM D 3417, ASTM D 3418, ASTM E 1356, ISO 11357.
105. Higashi K., Nieh T.G., Mabuchi M., Wadsworth J. // Scripta Metall Mater. -1995.-V. 32.-P. 1079.
106. Takayama Y., Tozawa T., Kato H. // Acta Mater. 1999. -V. 47. - P. 1263.
107. Murakami M., Kawano O., Murakami Y. // Acta Metall. 1969. - V. 17. - P. 29.
108. Zahra A., Zahra C.Y., Mathieu J.C. // Z Metallkd. 1980. - V. 71. - P. 54.
109. Zahra A., Zahra C.Y., Laffitte M. // Z Metallkd. 1979. - V. 70. - P. 669.
110. Hirano K., Hori H. // Jap Inst Met. 1972. - V. 3. - P. :97.
111. Zahra A.M., Zahra C.Y., Jaroma-Weiland G., Neuer G., Lacom W. // Mater Sei/- 1995.-V. 30.-P. 426.
112. Chinh N.Q., Lendvai J., Ping D.H., Hono K. // Alloys Comp. 2004. - V. 378.- P. 52.
113. St0len S., Gr0nvold F. // Thermochim Acta. 1999. - V. 1. - P. 327.
114. Delia Gatta G., Richardson M., Sarge S.M., St0len S. // Pure Appl Chem. -2006. V. 78. - P. 1455.
115. Sun J.Q., Zhang R.Y., Liu Z.P., Lu G.H. // Energ Convers Manag, 2007. - V. 48.-P. 619.
116. Cahn J.W. // Chem. Phys. 1977. - V. 66. - P. 3667.
117. Onreabroy W., Sirikulrat N., Brown A.P., Hammond C., Milne S.J. // Sol. State Ionics. 2006. - V. 177. - P. 411.
118. French R.H., Müllejans H., Jones D.J., Duscher G., Cannon R.M., Rühle M. // Acta Mater. 1998. - V. 46. - P. 2271.
119. Hosseini H.R.M., Kianvash A., Magn J. // Magn. Mater. 2004. - V. 281. - P. 92.
120. Chang L.S., Rabkin E., Straumal B.B., Baretzky B., Gust W. // Acta mater. // -1999.-V. 47.-P. 4041.
121. Schmidt S., Sigle W., Gust W., Rühle M. // Z. Metallk. -2002. V. 93. - P. 428.
122. Straumal B.B., Polyakov S.A., Bischoff E., Gust W., Baretzky B. // Acta Mater. 2005. - V. 53. - P. 247.
123. Molodov D.A., Czubayko U., Gottstein G., Shvindlerman L.S., Straumal B.B., Gust W. // Phil. Mag. Lett. 1995. - V. 72. - P. 361.
124. Straumal B., Sluchanko N.E., Gust W. // Def. Diff. Forum. 2001. - V. 188-190.-P. 185.
125. Divinski S.V., Lohmann M., Herzig Chr., Straumal B., Baretzky B., Gust W. // Phys.Rev. B.-2005. -V. 71. P. 104104.
126. Ramlau R., Löffler H. // Mater. Sei. 1988. - V. 23. - P. 1739.
127. Higashi K., Mukai T., Kaizu K., Tsuchida S., Tanimura S. // J. Phys. Colloq. -1991.-V. 1-C3.-P. 341-346.
128. Higashi K., Okada Y., Mukai T., Tanimura S. // Scripta Metall. 1991. - V. 25.-P. 2053-2057.
129. Nieh T.G., Gilman P.S., Wadsworth J. // Scripta Metall. 1985. - V. 19. - P. 1375-1378.
130. Baudelet B., Dang M.C., Bordeaux F. II Scripta Metall. Mater. 1995. - V. 32. -P. 707-712.
131. Fisher J.C. //Appl. Phys. 1951. - V. 22. - P. 74-75
132. Rabkin E.I., Semenov V.N., Shvindlerman L.S., Straumal B.B. // Def. Diff. Forum. 1990. - V. 66-69. - P. 819-829.
133. Shvindlerman L.S., Lojkowski W., Rabkin E.I., Straumal B.B. // C. Physique. 1990. - V. 51-C1. - P. 629-634.
134. Straumal B.B., Noskovich O.I., Semenov V.N., Shvindlerman L.S., Gust W., Predel B. // Acta metall. mater. 1992. - V. 40. - P. 795-801.136.137.138.139.140.141.142.143.144.145.146.147.148.149.
135. Rabkin E.I., Shvindlerman L.S., Straumal B.B. // C. Physique. 1990. - V. 51-Cl.-P. 599-603.
136. Straumal B.B., Polyakov S.A., Bischoff E., Gust W., Mittemeijer EJ. // Interface Sei. 2001. - V. 9. - P. 287.
137. Penisson J.M., Dahmen U., Mills M.J. // Phil. Mag. Lett. 1991. - V. 64. - P. 277.
138. Muschik T., Laub W., Finnis M.W., Gust W. // Z. Metallk. 1993. - V. 84. - P. 596.
139. Straumal B. B., Polyakov S. A., Bischoff E., Gust W., Mittemeijer E. J. // Interface Sei. 2001. - V. 9. - P. 287.
140. Ernst F., Finnis M.W., Hofmann D., Muschik T., Schönberger U., Wolf U., Methfessel M. // Phys. Rev. Lett. 1992. - V. 69. - P. 620.
141. Gallagher P.C.J. // Met. Trans. 1970. - V. 1. - P. 2429.
142. Murr L.E. Interfacial phenomena in metals and alloys. Reading (Mass): Addison Wesley, 1975.1.e S.B., Yoon D.Y., M.F. Henry // Metall. Mater. Trans. A. 2003. - V. 34. -P. 1433.
143. Pokrovsky V.L.,. Talapov A.L. // Phys. Rev. Lett. 1979. - V. 42. - P. 65. Davidson D., M. den Nijs. // Phys. Rev. E. - 2000. - V. 59. - P. 5029.; Phys. Rev. Lett. - 2000. - V. 84. - P. 326.
144. Song S., Mochrie S. G. J. // Phys. Rev. Lett. 1994. - V. 73. - P. 995.; Phys. Rev. B. - 1995. - V. 51. - P. 10 068.
