Закономерности формирования структуры и физико-механических свойств титана при температурном воздействии

Кунгурцев, Максим Сергеевич

Закономерности формирования структуры и физико-механических свойств титана при температурном воздействии тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Кунгурцев, Максим Сергеевич АВТОР

кандидата технических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Белгород МЕСТО ЗАЩИТЫ

2012 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Закономерности формирования структуры и физико-механических свойств титана при температурном воздействии»

Автореферат диссертации на тему "Закономерности формирования структуры и физико-механических свойств титана при температурном воздействии"

На правах рукописи

00504Ь*>ОА

Кунгурцев Максим Сергеевич

ЗАКОНОМЕРНОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТИТАНА ПРИ ТЕМПЕРАТУРНОМ ВОЗДЕЙСТВИИ

Специальность 01.04.07 — Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 6 АВГ 2012

Белгород-2012

005046662

Работа выполнена в ФГАОУ ВПО «Белгородский государственный национальный исследовательский университет»

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ: доктор физико-математических

наук, профессор Камышанченко Николай Васильевич

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ: Павленко Вячеслав Иванович

доктор технических наук, профессор, Белгородский государственный технологический университет имени В. Г. Шухова, директор ИСМиТБ

Лопатин Николай Валерьевич кандидат технических наук, Белгородский государственный национальный исследовательский университет научный сотрудник лаборатории объемных нано-структурных материалов

Тамбовский Государственный Университет им. Г.Р. Державина

Защита состоится « 13 » сентября 2012 г. в 15.30 на заседании диссертационного совета Д 212.015.04 при ФГАОУ ВПО «Белгородский государственный национальный исследовательский университет». Адрес: 308015, г. Белгород, ул. Победы, 85.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГАОУ ВПО «Белгородский государственный национальный исследовательский университет».

Автореферат разослан «X »а 2012 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета у' Беленко В.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы: Одной из задач материаловедения является изучение зависимостей между составом, строением и свойствами материалов, а также закономерностей их изменения под воздействием внешних факторов. Решение этого вопроса, кроме чисто научного интереса, представляет собой еще и важное практическое значение, так как понимание закономерностей физических процессов, протекающих в материалах, позволяет достичь значительного прогресса в области разработки новых материалов с улучшенными потребительскими свойствами.

Представленные в последние годы в научной литературе материалы исследования свойств титана и его сплавов, полученные в процессе механического, термического и других способов воздействия, говорит о том, что интерес к данному металлу и его свойствам актуален, а проведенное интенсивное изучение физико-механических возможностей далеко не достаточно. Востребованность титана в различных отраслях промышленности требует достоверных знаний о поведении его физических, механических, химических свойств в требуемом диапазоне температур. Большое влияние на свойства материала оказывают его макро- и микроструктура. Именно поэтому исследование закономерностей формирования структуры титана марки ВТ 1-0 в результате воздействия температуры в широком диапазоне и влияния её на электрические и механические свойства представляет собой как научный, так и практический интерес.

Диссертационная работа выполнена в рамках научного направления НИУ БелГУ «Создание упроченного состояния металлов путем программного физико-механического воздействия».

Целью настоящей работы является изучение закономерностей формирования структуры титана на примере сплава ВТ1-0, полученной в результате температурного воздействия в диапазоне 550 — 1100°С, и её влияния на физико-механические свойства.

Для достижения поставленной цели в работе решались следующие основные задачи:

1. Изучение закономерностей формирования структуры и особенностей структурно-фазовых превращений в титановом сплаве ВТ1-0 при отжиге в диапазоне 550-1100°С.

2. Изучение влияния структуры, полученной в процессе отжига, на механические свойства титана ВТ1-0.

3. Исследование характеристик электропроводности титана ВТ1-0, прошедшего термическую обработку в диапазоне 550-1100°С.

4. Проведение комплексного анализа влияния температуры нагрева при отжиге на структуру, механические свойства, электросопротивление, акустическую эмиссию и релаксацию напряжений с целью определения оптимального режима термообработки титана ВТ 1-0, способствующего восстановлению физико-механических свойств при р—т превращении.

Научная новизна полученных результатов:

1. Впервые на примере титана ВТ 1-0 обнаружено, что структура, сформированная в процессе отжига выше температуры полиморфного превращения, приводит к проявлению аномального поведения зависимости механических и физических свойств (акустико-эмиссионных характеристик и удельного электрического сопротивления).

2. Установлено, что отжиг титана при температуре выше температуры полиморфного превращения приводит к снижению степени неоднородности внутренних напряжений, о чем свидетельствует релаксационная зависимость в этой области температур отжига.

3. На основе результатов исследований влияния структуры, полученной в процессе отжига при температуре ниже и выше температуры полиморфного превращения, на физико-механические свойства, определен оптимальный режим обработки, способствующий восстановлению механических свойств изделий из титанового сплава ВТ1-0.

4. По данным комплексного исследования структуры (электронной просвечивающей микроскопии, акустической эмиссии и удельного электрического сопротивления) определена температура отжига выше температуры полиморфного превращения, способствующая образованию дислокационной структуры и связанных с ней физико-механических свойств, аналогичных полученным при отжиге ниже температуры полиморфного превращения.

Основные положепия диссертации, выносимые на защиту:

1. Экспериментальные данные о влиянии температурного воздействия в диапазоне 550-1100°С на структуру титана ВТ1-0.

2. Результаты исследования влияния температуры отжига на релаксационные свойства титана ВТ1-0.

3. Результаты исследования влияния структуры титана, полученной в процессе отжига в широком диапазоне температур, на механические свойства, удельное электрическое сопротивление и релаксацию напряжений.

4. Способ температурного воздействия на структуру, способствующий восстановлению физико-механических свойств при р—»а превращении.

Теоретическая значимость:

Экспериментальные результаты по исследованию эволюции структуры в процессе отжига и ее влияния на физико-механические свойства титана ВТ 1-0 способствуют расширению представлений о процессах, протекающих в материале в процессе эксплуатации.

Практическая значимость:

1. Результаты исследований дают возможность выработать предложения для установления режимов эксплуатации и восстановления механизмов, изготовленных из технически чистого титана.

2. На основе полученных в работе результатов по исследованию влияния температуры нагрева на структуру и физико-механические свойства титана предложен способ возвращения физико-механических характеристик к исходному значению после термомеханического воздействия в процессе изготовления или восстановительных работ.

Степень достоверности результатов

Достоверность экспериментальной части работы основана на получении результатов с помощью современных и апробированных методов исследований, включающих методики просвечивающей электронной микроскопии, стандартные методы механических испытаний. Достоверность полученных результатов подтверждается использованием взаимодополняющих, комплексных методов исследований, статистической обработкой результатов экспериментов и сравнением экспериментальных результатов с имеющимися данными, известными на сегодняшний день в научной литературе.

Личный вклад автора

Личный вклад автора заключается в выполнении основного объема экспериментальных и теоретических исследований, изложенных в диссертационной работе, включающих: подготовку объектов исследования, проведение экспериментов, обработку результатов исследований, участие в разработке методик проведения экспериментов и обсуждение полученных результатов, подготовку материалов для статей и докладов.

Апробация результатов работы:

лы для молодёжи «Проведение научных исследований в области индустрии наносистем и материалов» (г. Белгород, 2009 г.); XIX Петербургские чтения по проблемам прочности, посвященные 130-летию со дня рождения академика АН УССР Н. Н. Давиденкова (г. Санкт- Петербург, 2010 г.); 50-й Международный симпозиум «Актуальные проблемы прочности» (Беларусь, г. Витебск, 2010 г.); VI Международная научная конференция «Прочность и разрушение материалов и конструкций» (г. Оренбург, 2010 г.); XX Международное совещание «Радиационная физика твердого тела» (г. Севастополь,

2010 г.); Ы Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Украина, г. Харьков, 2011 г.); V Международная школа «Физическое материаловедение» с элементами научной школы для молодежи (г. Тольятти,

2011 г.).

Публикации

Результаты исследований по теме диссертации опубликованы в 21 печатной работе, в том числе 5 в изданиях рекомендованных ВАК, 2 ноу-хау, 1 заявка на изобретение.

Объем и структура диссертации

Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, основных выводов и списка использованной литературы из 112 наименований. Содержание работы изложено на 116 страницах, в 36 рисунках и 6 таблицах.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении показана актуальность диссертационной работы, сформулированы цель и задачи исследования, отмечена научная новизна полученных результатов и практическая ценность работы.

В первой главе приведен обзор литературы, в котором рассмотрены результаты исследований ученых - металлофизиков, изучавших особенности структурных превращений титана, давших надежно обоснованные предпосылки для понимания протекающих в материале процессов.

Вторая глава посвящена описанию экспериментального оборудования, методики подготовки образцов и проведения эксперимента.

В качестве материала исследования был выбран титановый сплав технической чистоты марки ВТ 1-0. На образцах в состоянии поставки экспериментально были определены основные механические параметры, микротвёрдость и удельное электрическое сопротивление (табл. 1). Таблица 1. Свойства исходного материала

. МПа

173

ств, МПа

318

Ну

100

150

Удельное электрическое сопротивление, мкОм-см

126

Титановые прутки диаметром 6 мм были подвергнуты следующим видам механико-термической обработки. Для получения материала в мелкозернистом состоянии титановые заготовки подвергались прокатке на электромеханических вальцах "ВЭМ-3 СМ" при температуре 500°С методом пластической деформации за 8 проходов с обжатием за проход 15%. После прокатки заготовки титана имели форму полос толщиной 1,5 мм. Величина накопленной деформации при прокатке достигала 75%. Степень деформации оценивалась по формуле:

£ = юо%, (1)

"о

где: do - толщина заготовки до прокатки;

d — толщина заготовки после прокатки.

Прокатанные по вышеописанной методике, полосы титана подвергались отжигу в вакуумной печи "СНВЭ 131/14" с остаточным давлением не ниже 10"5 Па при температурах 550, 600, 650, 700, 850, 900, 1000, 1050 и 1100°С в течение 60 минут с последующим медленным (1,8°С/мин) охлаждением с печью.

После вышеописанных видов механико-термической обработки (МТО) из полученных полосовых заготовок электроэрозионным способом на установке AQ300L вырезались образцы.

Для определения механических характеристик исследуемого титана, проводили испытание образцов на одноосное растяжение с постоянной скоростью деформации 1,5 мм/мин на установке «Instron 3369» при комнатной температуре. Одновременно с записью диаграммы нагружения проводилась регистрация сигналов акустической эмиссии (АЭ) и измерение удельного электрического сопротивления в процессе нагружения. В эксперименте все данные снимались синхронизировано (рисунок 1).

Измерение удельного электрического сопротивления проводилось четырехзондовым методом. Измерительная 4-х зондовая головка прижималась пружинным механизмом к плоской полированной поверхности образца. Данные о падении напряжения на измерительных зондах поступали на цифровой нановольтметр «Agilent 34420А», который в свою очередь передавал эти данные на компьютер.

Для регистрации акустической эмиссии пьезоэлектрический датчик поджимали к торцу образца. Акустический контакт обеспечивался за счет акустической смазки. Электрический сигнал датчика АЭ, усиленный основным усилителем, регистрировался компьютером с помощью аналого-во-цифрового преобразователя (АЦП) L-783 с частотой дискретизации 1 МГц на каждый канал и записывался программой PowerGraph в файл.

Универсальная испытательная машина Instron

Канал нагрузки/деформации с испытательной IIMSTRON

Нановольтметр Agilent

Основной усилитель АЭ

Блок регистрации и обработки данных

Рисунок 1 — Блок — схема установки для исследования механических параметров, АЭ и удельного электрического сопротивления; 1 - образец; 2 - пьезоэлектрический датчик АЭ;

3 — четырехзондовая головка

Для выявления границ зерен титановые образцы подвергали химическому травлению в растворе, содержащем 1 мл HN03, 2 мл HF и 40 мл Н20. Морфология поверхности образцов исследовалась с помощью микроскопа «OLYMPUSG71». Определение средних размеров зерен было выполнено методом "случайных секущих" по шлифам ГОСТ 5639-82.

Измерение микротвердости образцов выполняли согласно ГОСТ 9450-76 на микротвердомере «DM-8B» с использованием пирамидки Вик-керса с нагрузкой на индентор 100 грамм. Исследование макроструктуры и измерение микротвердости титана проводили вдоль поперечного сечения образцов.

Микроструктура изучалась при помощи просвечивающего электронного микроскопа "JEM-2100". Рентгеноструктурный анализ осуществлялся на рентгеновском дифрактометре «ARL X'TRA».

Третья глава посвящена выявлению связи между прочностными свойствами исследуемого титана и его структурным состоянием, созданным в результате механико-термической обработки (МТО).

Эволюция структуры изучалась по результатам термического отжига титана ВТ 1-0, прошедшего предварительную пластическую деформацию до 75%. В процессе отжига при 550°С происходит перераспределение с частичной аннигиляцией дислокаций разноименных знаков, что приводит к увеличению блоков (рисунок 2, а). При отжиге 700°С происходят существенные структурные изменения зерна - образуется неоднородная структура зерна с размерами от 12 до 50 мкм и четко выделенными границами (рисунок 2, б). С достижением температуры отжига 850°С наблюдается полная рекристаллизация структуры. Происходит стабилизация структуры, заключающаяся в выравнивании размеров зерен и небольшое увеличение зерна в сравнении с образцами, отожженными при 700°С (рисунок 2, в).

ВО ЯК

•■ У''1--, 1. Ч

Рисунок 2 - Макроструктура титана, прошедшего отжиг при: 550°С (а), 700°С (б), 850°С (в)

Повышение температуры отжига в диапазоне температур 500-850°С вызывает рост зерна и снижение прочностных характеристик - рисунок 3, рисунок 4.

Температура отжига, *С

Рисунок 3 - Зависимость механических характеристик от температуры отжига; (1) - предел прочности, (2) - предел текучести

500 600 700 800 300 1Ш0 1100 1200 Температура отжига. °С

Рисунок 4 — Зависимость микротвердости от температуры отжига

Отжиг при температуре 900°С, близкой к температуре се 0 превращения, приводит лишь к несущественному росту зерен в сравнении с отжигом при 850°С (рисунок 5, а).

С повышением температуры отжига от 900 до 1100°С с последующим медленным охлаждением титан приобретает пластинчатый характер внутри-зёренной структуры, с размерами 115 - 130 мкм — рисунок 5 (б, в, г).

< : : : ■ Г *«»- ■■ 1 ■МИМ 3 : V/ Ц - Ш А' ..... шшШШШк ■ -

сГ. :

> " - - ш

в) >)

Рисунок 5 - Макроструктура титана, прошедшего отжиг при: 900°С (а), 1000°С (б), 1050°С (в) и 1100°С (г)

С повышением температуры выше температуры полиморфного превращения наблюдается повышение прочностных характеристик (рисунок 3). Такая закономерность установлена и для микротвердости - рисунок 4.

Как видно из результатов, представленных выше, механические характеристики титана, прошедшего отжиг при 1050°С соответствуют характеристи-

кам образца прошедшего обработку в а - области (таблица 2, рисунок 6), при температуре отжига 550°С. Что дает основания для разработки режима термообработки, обеспечивающего восстановление физико-механических свойств изделий из титанового сплава ВТ 1-0.

Таблица 2. Механические свойства титана

№ Температура отжига, °С Микротвердость, НУ ав,МПа

1 550 221 508

2 1050 219 475

Рисунок 6 — Механические характеристики титана: а — деформационные кривые; б - микротвердость;

1 - отжиг 550°С; 2 - отжиг при 1050°С

Дополнительные исследования релаксации напряжений впервые обнаружили аномальное поведение параметров в диапазоне температуры отжига 1050°С.

Релаксация напряжений в титане ВТ1-0

После отжига титановые образцы подвергались исследованию на релаксацию напряжения при комнатной температуре под действием приложенной нагрузки ао=(0,3-Ю,6^-0,9)а0>2- По величине релаксационного эффекта (Ас/с0 - отношение падения напряжения при релаксации к приложенной начальной нагрузке) можно качественно судить о степени неоднородности внутреннего напряжения, а именно: чем больше степень неоднородности внутреннего напряжения, тем больше величина релаксационного эффекта.

С увеличением температуры отжига вплоть до температуры начала полиморфного превращения величина Аа/о0 падает, так как в процессе отжига происходит стабилизация структуры и уменьшение внутренних напряжений.

Но как только температура отжига превышает температуру полиморфного превращения, отношение Аа/'а„ начинает расти. В области температуры отжига 1050"С наблюдается падение величины отношения Аа/о0 (рисунок 7).

Температура отжига. С

Рисунок 7 - Зависимость отношения падения напряжения при релаксации от приложенной начальной нагрузки от температуры нагрева при отжиге

Интенсивность релаксации напряжения зависит не только от величины приложенного напряжения, но и от скорости охлаждения после нагрева. Так, после быстрого охлаждения (закалки) от 1050°С происходит снижение релаксационных параметров (рисунок 8), что очевидно связано с созданием однородной поверхностной структуры.

Температура закалки. С

Рисунок 8 - Зависимость отношения падения напряжения при релаксации к приложенной начальной нагрузке от температуры нагрева

при закалке

После релаксационных исследований образцы подверглись старению при комнатной температуре в течение 24 часов. По результатам испытаний этих образцов на разрыв было определено, что релаксация напряжений под

нагрузкой и последующий отдых не оказывает заметного влияния на прочностные характеристики отожженного как при температурах до полиморфного, так и после полиморфного превращения титана. Для образцов титана, прошедших закалку от 1050°С, наблюдается иная картина: заметно повышаются микротвердость, предел текучести и предел прочности, но существенно ухудшаются пластические свойства (рисунок 9), что говорит об активном участии вторичных дефектов в закреплении дислокационной структуры титана после термической обработки. _

Удлинение при растяжении (мм/мм)

Рисунок 9 - Механические характеристики титана, прошедшего закалку от 1050°С и последующую релаксацию напряжений

Это позволяет сделать вывод о нахождении оптимального режима термомеханической обработки для титана ВТ 1-0 и получении материала, сочетающег о достаточные прочностные и пластические характеристики.

Изучение влияния размера зерна на механические свойства титана ВТ1-0

Отжиг в диапазоне температур до полиморфного превращения способствует созданию структуры однородного строения деформированного титана. Размеры зерна находятся в прямой зависимости от температуры отжига. К настоящему времени субструктурные кристаллы описываются различными моделями, в основе которых лежит соотношение Холла - Петча.

С повышением температуры в процессе отжига происходит снижение внутренних напряжений, что способствует уменьшению влияния дислокационной структуры за счет градиентных параметров. Плотность дислокаций в теле зерна существенно меньше плотности дислокаций и других дефектов в приграничной зоне. На границе зерен по мере увеличения температуры отжига происходит локализация мощных источников внутренних упругих полей, к которым относятся стыки зерен, дислокационные и примесные образования и др. Поскольку избыточная плотность дислокаций и других дефектов выше вблизи границы зерна, чем в теле зерна, то и величина дальнодей-

ствующих полей напряжений, влияющих на кривизну кристаллической решетки, будет больше. Представленные на рисунке 10 зависимости микротвердости и пределов текучести от размера зерна хорошо согласуются с уравнением Холла - Петча.

Рисунок 10 - Зависимость микротвердости (а) и предела текучести (б) от размера зерна титана в различных структурных состояниях в координатах уравнения Холла-Петча: 1 - область температурного диапазона до полиморфного превращения; 2 - область температурного диапазона после полиморфного превращения

О 35 0.40

Выполняется это соотношение и после полиморфного превращения, но

при этом наблюдается перелом скорости изменения предела текучести в

диапазоне температур 900 — 1050°С, выделяется этот перелом и на зависимо-1

сти &:<,=[{й г) в области температуры полиморфного превращения. Наблюдаемое изменение зерна при отжиге в диапазоне Й и /5 - состояний приводит к изменению коэффициента кг в соотношении Холла — Петча и его можно представить в виде следующих соотношений:

с/= оа + куСГ1^2 (2)

+ (3)

где ау - предел текучести, ку — коэффициент Холла-Петча, (1 — размер зерна, а0 — постоянная материала.

Выражение (2) удовлетворяет соотношению Холла - Петча до полиморфного превращения, а выражение (3) - для температурного диапазона после полиморфного превращения (рисунок 11).

и.а-!-,-(-,-!-,-!-,-1-,-!---(-,-!-,

О 20 40 60 80 100 120 140 С), МКМ

Рисунок 1 1 — Зависимость коэффициента Холла — Петча от размера зерна: 1 - область температурного диапазона до полиморфного превращения; 2 - область температурного диапазона после полиморфного превращения

В температурном диапазоне до полиморфного превращения к;у непропорционально растет с увеличением зерна. В диапазоне температур после полиморфного превращения скорость изменения й, существенно отличается от скорости изменения к в диапазоне до полиморфного превращения с увеличением размера зерна. Однако соотношение Холла-Петча выполняется в диапазоне температур отжига, как до полиморфного превращения, так и после полиморфного превращения, а существенное отличие коэффициентов к у и А'., связано со структурой, образовавшейся в процессе отжигов.

Четвертая глава посвящена изучению влияния температуры отжига при медленном охлаждении на физические свойства титана ВТ 1-0.

Как следует из результатов измерения остаточного удельного электросопротивления, последнее прямолинейно уменьшается в температурном диапазоне от 500°С до температуры полиморфного превращения и затем, в диапазоне выше температуры полиморфного превращения, величина удельного электросопротивления начинает резко увеличиваться вплоть до температуры ~1000"С (рисунок 12).

В области температур 1025 - 1050сС происходит спад величины удельного электрического сопротивления.

р, ЫКОМ^СМ 20О-

150-

100-

¿О

500 $00 700 ЙОО 900 1000 1100 Т отжига, ''С

Рисунок 12 - Зависимость удельного электрического сопротивления от температуры отжига

Электрические параметры в диапазоне 1000°С - 1100°С ведут себя с существенным отклонением от линейной зависимости, наблюдаемой в диапазоне 889,5 — 1000°С. При этом значения электрического сопротивления и предела прочности в нижней части перегиба при 1050°С практически совпадают по величине с аналогичными параметрами при отжиге в диапазоне 500-550°С. По абсолютным значениям величина электрического сопротивления в нижней точке 3 на графике зависимости (рисунок 12) соответствует значению в точке 1. Такие же соотношения наблюдаются из сравнения механических характеристик (предел прочности, микротвердость) — рисунок 6 (а, б), таблица 2 и на зависимости отношения падения напряжения при релаксации от приложенной начальной нагрузки от температуры нагрева при отжиге (рисунок 7).

Исследование дефектной структуры образцов, прошедших различную термическую обработку, методом акустической эмиссии

Исследование акустической эмиссии (АЭ) позволяет проанализировать состояние дефектной структуры титана, прошедшего описанные режимы отжига (рисунок 13).

Активность и амплитуда акустического сигнала после прокатки характеризуется повышенными значениями в сравнении с аналогичными параметрами титана, прошедшего отжиг в диапазоне 550°С — 900°С (рисунок 13, б, в, г, д), что говорит о снижении внутренних напряжений.

С повышением температуры в диапазоне 900°С - 1000°С создается новая зёренная и дефектная структура, о чем свидетельствует развитие АЭ в процессе деформации растяжением при комнатной температуре. Однако, максимальное значение активности и амплитуды напряжения достигается в области 1050°С (рисунок 13, ж) с последующим уменьшением с ростом температуры до 1100°С (рисунок 13, з).

а)

*» 4

за»-;

Рисунок 13 — Развитие АЭ в процессе деформации растяжением титана после горячей прокатки (а), после отжигов 550°С (б), 700°С (в), 850°С (г), 900°С (д), 1000°С (е), 1050°С (ж), 1100°С (з)

В титане при отжиге в диапазоне до температуры полиморфного превращения под действием локальных напряжений возникает новая дефектная структура, не оказывающая заметного влияния на плотность в объеме кристалла, что и проявляется в низкой активности АЭ и уменьшении удельного электрического сопротивления после отжига (рис. 13, а - г). С увеличением температуры отжига выше температуры полиморфного превращения (900°С и выше) поведение АЭ существенно отличается от аналогичных зависимостей, полученных в процессе отжига до полиморфного превращения. С повышением температуры выше 900°С основную роль начинают играть высокоамплитудные источники, какими могут быть образованные дисперсные фазы, двойники и специфичная микро- и макросруктура, образованная в процессе последующего перехода из р — фазы в а — фазу.

Результаты электронно-микроскопических исследований

На рисунке 14 представлены типичные наблюдаемые элементы микроструктуры титана ВТ 1-0, полученные с помощью электронного микроскопа «1ЕМ-2100». Полученные результаты просвечивающей электронной микроскопии показали зависимую плотность дислокаций от температуры отжига, составляющую 2.4-108 см"2, 7.2107 см"2, 2.8108 см'2 при температуре отжига 550°С, 1050°С и 1100°С соответственно.

При движении обычной полной дислокации атомы последовательно переходят из одного равновесного положения в другое. Известно, что расщепление полной дислокации осуществляется на две или три состовляющие, из которых одни открываются на поверхности с образованием дефекта упаковки, а остальная часть дислокации не открывается, поскольку не меняется состояние вектора Бюргерса в ней и поэтому она продолжает давать дифракционный контраст в кристаллической структуре титана.

Следовательно, наличие дефектов упаковки свидетельствует о диссоциации дислокаций с образованием частичной дислокации, что способствует понижению энергии кристалла. Однако, если энергия дефекта упаковки в исследуемом металле велика, расщепление дислокаций на частичные энергетически не выгодно и полная дислокация сохраняется в структуре кристалла. Наличие или отсутствие частичных дислокаций и образование в процессе диссоциации дефектов упаковки позволяет утверждать о различных величинах внутренней энергии титана в зависимости от температуры отжига. Было обнаружено, что частичные дислокации отличаются не только плотностью образованных дефектов упаковки, но и их размерами, величина которых растет с повышением температуры отжига (рисунок 14).

Рисунок 14 - Микроструктура титана после отжига при 550°С (а), 1050°С (б) и 1100°С (в)

Неравномерное изменение плотности и размеров дефектов упаковки с изменением температуры отжига позволяет предположить о сложных процессах, протекающих в кристаллическом строении в результате температурного воздействия. Прежде всего, изменяется энергия внутренних напряжений не только на границах кристалла, но и в объеме кристалла. Границы зёрен представляют собой узкую переходную область между двумя кристаллами неправильной формы. Поскольку на границах зёрен атомы смещены из равновесного положения, то величина собственной энергии границ зёрен повышена. Такое состояние характерно при температуре отжига 550°С (рисунок 14, а) и при температуре 1100°С (рисунок 14, в). Однако величина внутренних напряжений каждого состояния при этом будет существенно отличной, что подтверждается не только плотностью дефектов упаковки, но и их размерами. В отожженном при 550°С титане на границе кристаллов наблюдаются дислокационные петли, образованные в основном за счет междоузельных атомов, размеры которых после отжига при 1100°С заметно уменьшаются (рисунок 14, в). Температура отжига пластически деформированного титана 550°С характеризуется развитием первичной рекристаллизации с образованием границ, куда перемещаются образованные в процессе деформации дефекты. Перемещение дефектов к границе кристалла ведет к образованию концентраторов упругих напряжений, и создаются условия для формирования дислокационных петель и полупетель в параллельных базису плоскостях. При этой температуре отжига титан имеет повышенную концентрацию точечных дефектов и имеющихся в его структуре дислокаций, дефекты упаковки находятся в условиях пресыщения. Под действием растягивающего напряжения или напряжения, создаваемого температурой, дефекты будут перемещаться к границе кристалла с образованием ступенек на дислокациях и

других дефектах, таких как дислокационные петли, окантованные частичными дислокациями (рисунок 14, а). С уменьшением пресыщения точечных дефектов размеры петли уменьшаются (рисунок 14, в), полоски дефектов упаковки поглощают точечные дефекты вдоль своего края, что приводит к уменьшению ширины полосы петель вдоль границы.

В отличие от рассмотренных структур, образованных при отжиге от 550°С и 1100°С, после отжига от 1050°С плотность дефектов упаковки и других дефектов существенно снижается (рис. 14, б). Снижение плотности дефектов упаковки приводит к уменьшению внутренней энергии кристаллического строения.

В диапазоне температуры отжига 1050°С наблюдается отклонение поведения механических и электрических параметров от линейной зависимости, характерной для области температур отжига 850 - 1000°С и выше 1100°С. По величинам физико-механические характеристики титана, прошедшего отжиг 1050°С, соответствуют значениям, полученным после отжига при 550°С. Также при этой температуре отжига наблюдается аномальное поведение релаксационных параметров.

Фазовый переход — переход вещества из одной фазы в другую, сопровождающийся скачкообразным изменением каких-либо физических характеристик вещества при непрерывном изменении внешних параметров. В проведенных исследованиях обнаружены скачкообразные изменения таких характеристик вещества, как микротвердость, предел текучести, остаточного значения удельного электрического сопротивления, активности и амплитуды сигналов акустической эмиссии, релаксации напряжений, что позволяет утверждать, что наблюдаемое аномальное явление в диапазоне температуры отжига 1050°С относится к фазовому наклепу первого рода.

Очевидно, отжиг при температуре в диапазоне 1050°С способствует созданию условий, благодаря которым в объеме кристаллической структуры происходит возникновение фазового наклепа.

Наличие фазового наклепа за счет дефектов решетки способствует развитию аномального поведения электрофизических свойств титана в диапазоне 1000°С - 1100°С.

Выводы

1. По результатам исследования влияния температур отжига на структуру и связанные с ней физико-механические свойства титанового сплава ВТ1-0 определено, что отжиг выше температуры полиморфного (в области 1050°С) превращения приводит к проявлению аномального поведения зависимости механических и физических свойств (акустико-эмиссионных характеристик и удельного электрического сопротивления).

2. Отжиг титана при температуре выше температуры полиморфного превращения (1050°С) приводит к снижению степени неоднородности внутренних напряжений, о чем свидетельствует релаксационные процессы в этой области температур отжига и снижение удельного электрического сопротивления.

3. Определен режим термообработки (включающий нагрев в области 1050°С и быстрое охлаждение с последующим старением под нагрузкой), обеспечивающий повышение механических свойств изделий из титанового сплава ВТ 1-0.

4. Определена температура отжига выше температуры полиморфного превращения, способствующая образованию дислокационной структуры и связанных с ней физико-механических свойств, аналогичных полученным при отжиге ниже температуры полиморфного превращения.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Камышанченко, Н.В. Исследование влияния скорости охлаждения на структуру, физико-механические свойства и процесс двойникования в закаленном титане ВТ1-0 / Н. В. Камышанченко, И. М. Неклюдов, И. С. Никулин, М. С. Кунгурцев, Е. С. Кунгурцев //Перспективные материалы. -2012. -№1- С. 52-57.

2. Влияние отжига при медленном охлаждении на структуру и механические свойства технического титана ВТ1-00 / Н. В. Камышанченко, М. С. Кунгурцев, Д. П. Кузнецов, И. С. Никулин, О. А. Печерина, И. М. Неклюдов// Перспективные материалы. - 2012. - № 3 - С. 24 - 30.

3. Камышанченко, Н.В. Температурная зависимость механических свойств титана марки ВТ1-0 / Н.В. Камышанченко, И.Н. Кузьменко, И.С. Никулин, М.С. Кунгурцев, И.М. Неклюдов, О.И. Волчок // Упрочняющие технологии и покрытия. — 2010. — №7 — С. 3-7.

4. Камышанченко, Н.В. Закономерности изменения микротвердости технически чистого титана, подверженного различному механико-термическому воздействию/ Н.В. Камышанченко, И. С. Никулин, Д. П. Кузнецов, М. С. Кунгурцев, И.М. Неклюдов, О.И. Волчок// Научные ведомости БелГУ. Сер. Математика, физика. - 2010. - №11(82) - вып. 19. - С. 78-87.

5. Камышанченко, Н.В. Исследование динамики двойникования в титане ВТ1-0 методом акустической эмиссии / Н.В. Камышанченко, И.С. Никулин, М.С. Кунгурцев, И.М. Неклюдов, О.И. Волчок // Перспективные материалы. - 2010. -№ 5 - С. 93-98.

6. Камышанченко Н. В. Свидетельство №55 о регистрации в качестве ноу-хау результата интеллектуальной деятельности "Универсальная закалочная установка"/ Камышанченко Н. В., Кунгурцев М. С., Кунгурцев Е.С., Никулин И. С., 2011.

7. Камышанченко Н. В. Свидетельство №56 о регистрации в качестве ноу-хау результата интеллектуальной деятельности "Датчик для измерения удельного электрического сопротивления"/ Камышанченко Н. В., Кунгурцев С. А., Кунгурцев М. С., Кунгурцев Е.С., Никулин И. С., 2011.

8. Камышанченко Н.В. Заявки на изобретение №2012119105 Способ повышения механических свойств титана марки ВТ1-0/ Камышанченко Н.В., Кунгурцев М. С., Неклюдов И.М., Кунгурцев Е.С., Никулин И. С., Дурыхин М. И.

Подписано в печать 02.08.2012 г. Формат 60x84/16. Гарнитура Times. Усл. п. л. 1,4. Тираж 110 экз. Заказ 4808. Отпечатано в типографии «КОНСТАНТА» 308023, г. Белгород, ул. Менделеева, д. 6, тел./факс (4722) 300-720

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата технических наук, Кунгурцев, Максим Сергеевич

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1 Физико-механические свойства титана

1.1 Механизмы деформации титана

1.1.1 Деформация путем скольжения

1.1.2 Деформация путем двойникования

1.2 Особенности структурных превращений в титане

1.3 Влияние размера зерна на механические свойства 19 поликристаллического материала

1.4 Дефекты кристаллического строения

1.5 Влияние пластической деформации и отжига на 27 электрические свойства металлов

1.6 Влияние механико-термической обработки на 28 механические свойства титана

Глава 2 Объект, оборудование и методы исследования

2.1 Выбор материала и методики исследований

2.2 Описание эксперимента

2.3 Приборы и оборудование

Глава 3 Влияние отжига в широком температурном диапазоне на 44 структуру и механические свойства титана (сплав ВТ 1-0)

3.1 Влияние температурного воздействия на структуру и 44 механические свойства

3.2 Релаксация напряжений

3.3 Изучение влияния размера зерна на механические свойства

Глава 4 Результаты исследований динамики формирования струк- 83 тур в технически чистом титане ВТ 1

4.1 Влияние отжига на физические свойства

4.2 Развитие сигналов акустической эмиссии в процессе рас- 96 тяжения образцов, прошедших различную термическую обработку

4.3 Результаты электронно-микроскопических исследований 98 ЗАКЛЮЧЕНИЕ 104 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

Введение диссертация по физике, на тему "Закономерности формирования структуры и физико-механических свойств титана при температурном воздействии"

Представленные в последние годы в научной литературе материалы исследования свойств титана и его сплавов, полученные в процессе механического, термического и других способов воздействия говорит о том, что интерес к данному металлу и его свойствам актуален, а проведенное интенсивное изучение физико-механических возможностей далеко не достаточно. Востребованность титана в различных отраслях промышленности диктует необходимость получения достоверных знаний о поведении его физических, механических, химических свойств в широком диапазоне температур. Большое влияние на свойства материала оказывают его макро- и микроструктура. Именно поэтому исследование закономерностей формирования структуры титана марки ВТ 1-0 в результате воздействия температуры в широком диапазоне и влияние ее на электрические и механические свойства представляет собой как научный, так и практический интерес.

Целью настоящей работы является изучение закономерностей формирования структуры титана на примере сплава ВТ 1-0, полученной в результате температурного воздействия в диапазоне 550 - 1100°С, и её влияния на физико-механические свойства.

Для достижения поставленной цели в работе решались следующие основные задачи:

1. Изучение закономерностей формирования структуры и особенностей структурно-фазовых превращений в титановом сплаве ВТ 1-0 при отжиге в диапазоне 550-1100°С.

2. Изучение влияния структуры, полученной в процессе отжига, на механические свойства титана ВТ 1-0.

3. Исследование характеристик электропроводности титана ВТ 1-0, прошедшего термическую обработку в диапазоне 550-1100°С.

4. Проведение комплексного анализа влияния температуры нагрева при отжиге на структуру, механические свойства, электросопротивление, акустическую эмиссию и релаксацию напряжений с целью определения оптимального режима термообработки титана ВТ1-0, способствующего восстановлению физико-механических свойств при р—>а превращении.

Научная новизна полученных результатов:

1. Впервые на примере титана ВТ1-0 обнаружено, что структура, сформированная в процессе отжига выше температуры полиморфного превращения, приводит к проявлению аномального поведения зависимости механических и физических свойств (акустико-эмиссионных характеристик и удельного электрического сопротивления).

Основные положения диссертации, выносимые на защиту:

2. Результаты исследования влияния температуры отжига на релаксационные свойства титана ВТ 1-0.

4. Способ температурного воздействия на структуру, способствующий восстановлению физико-механических свойств при ß—>а превращении.

Теоретическая значимость:

Практическая значимость:

Степень достоверности результатов

Личный вклад автора

Апробация результатов работы:

Основные результаты проведенных исследований докладывались и обсуждались на международных, всесоюзных, всероссийских и региональных конференциях: XVII Международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов» (г. Самара, 2009 г.); Физическое материаловедение IV Международная школа (г. Тольятти, 2009 г.); III международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» (г. Москва, 2009 г.); Всероссийская конференция с элементами научной школы для молодёжи «Проведение научных исследований в области индустрии наносистем и материалов» (г. Белгород, 2009 г.); XIX Петербургские чтения по проблемам прочности, посвященные 130-летию со дня рождения академика АН УССР Н. Н. Давиденкова (г. Санкт-Петербург, 2010 г.); 50-й Международный симпозиум «Актуальные проблемы прочности» (Беларусь, г. Витебск, 2010 г.); VI Международная научная конференция «Прочность и разрушение материалов и конструкций» (г. Оренбург, 2010 г.); XX Международное совещание «Радиационная физика твердого тела» (г. Севастополь, 2010 г.); Ы Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Украина, г. Харьков, 2011 г.); V Международная школа «Физическое материаловедение» с элементами научной школы для молодежи (г. Тольятти, 2011 г.).

Публикации

Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, основных выводов и списка использованной литературы.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В диапазоне температур отжига 1000-1100°С наблюдается отклонение поведения механических и электрических параметров от линейной зависимости, характерной для области температур отжига 850 - 1000°С и выше 1100°С. По величинам физико-механические характеристики титана, прошедшего отжиг 1050°С, соответствуют значениям, полученным после отжига при 550°С.

При исследовании релаксации, характеризуемой отношением падения напряжения к приложенной нагрузке, получена аномальная зависимость этого отношения от размера зерна. А поскольку размер зерна зависит от температуры отжига, то можно говорить, что аномальное поведение релаксационной зависимости наблюдается в области температуры отжига 1050°С. Оно может быть связано с изменением соотношения между энергией деформации и энергией, связанной с изменением структуры.

По-видимому, в отличие от рассмотренных структур, образованных при отжиге от 550°С, после отжига от 1050°С плотность дефектов упаковки и других видов дефектов существенно снижается. Снижение плотности дефектов упаковки происходит в результате увеличения скрытой энергии кристаллического строения, что препятствует структурным изменениям, поскольку требуется повышенная энергия для образования дефекта упаковки. Диссоциация на частичные дислокации происходит тогда, когда этот процесс приводит к снижению упругой энергии кристалла и при этом энергия дефекта упаковки не слишком велика. Очевидно, при отжиге 1050°С образуется дефект упаковки, благодаря которому в объеме кристаллической структуры создаются условия для возникновения фазового наклепа, который является следствием наличия примесей в технически чистом титане. Наличие фазового наклепа за счет дефекта решетки способствует развитию аномального поведения электрофизических свойств титана в диапазоне 1000°С - 1100°С. Происходящие процессы подтверждаются изменением электрического сопротивления и повышением параметров АЭ. Это согласуется с данными релаксационных испытаний, в ходе которых наблюдалась аномальная зависимость отношения падения напряжения при релаксации к приложенной нагрузке от температуры отжига.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата технических наук, Кунгурцев, Максим Сергеевич, Белгород

1. Цвиккер У. Титан и его сплавы. Пер. с нем. Берлин Нью-Йорк. - М.: Металлургия, 1979, 512 с.

2. Rosi F. D., Perkins F. С., Seigle L. L. Mechanism of plastic flow in Ti at low and high temperatures. J. of Metals, 8, 1956, p. 115-122.

3. Тарасов A.B.Металлургия титана. -M.: Академкнига, 2003, 328 с.

4. Paton N. Е., Backofen W. A. Evidence for ('lOll)-deformation twining in Ti. Trans. AIME, 1969, p. 1370.

5. Аношкин Н.Ф., Ерманок М.З. Сер. Титановые сплавы. Полуфабрикаты из титановых сплавов. -М. : Металлургия, 1996, 581 с.

6. Wassermann G., Grewen J. Texturen metallischer Werkstoffe. SpringerVerlag, 1962, p. 136.

7. Белов С. П., Брун М. Я., Глазунов С. Г. Металловедение титана и его сплавов. М.: Металлургия, 1992, 352 с.

8. Tyson W. Basal and prismatic slip in h. e. p.-crystals. J. Metals, 20, 1968, p. 116.

9. Ruhlicke D. Zur Auswahl der Gleitsysteme bei der zugverformung hexago-naler metalleinkristalle. Metall, 23, 1969, p. 130-134.

10. Rosi F. D., Perkins F. C. Mechanism of plastic flow in Ti at low and high temperatures. J. of Metals, 5, 1953, p. 1083-1084.

11. Liu T. S., Steinberg M. A. Twinning in single crystals of Ti. J. Metals, 4, 1952, p. 1043-1044.

12. Rosi F. D., Dube С. A., Alexander В. H. Mechanism of plastic flow in Ti, determination of slip and twinning elements. Trans. AIME, 197, 1953, p. 257-265.

13. Churchman A. T. The slip modes of Ti and the effect of purity on their occurrence during tensile deformation of single crystal. Proc. Roy. Soc., 226, 1954, p. 216-226.

14. Crocker A. G., Bevis M. The crystallography of deformation twinning in Ti. Internat. Conf. on Ti, Inst. For Metals, 1968.

15. Rosi F. D. Mechanism of plastic flow in Ti-manifestations and dynamics of glide. J. of Metals, 6, 1954, p. 58-69.lö.Sagel K., Zwicker U. Verformungs- und Rekristallisationstexturen von Ti und Ti-Legierungen. Z. Metallkde, 46, 1955, p . 835-842.

16. Liu T. S., Steinberg M. A. Diskussion zu „Deformation Mechanism in a-Ti". Trans. AIME, 197, 1953, p. 1191-1197.

17. Paton N. E., Backofen W. A. Plastic deformation of Ti at elevated temperatures. Met. Trans., 1, 1970, p. 2839-2847.

18. Fujishiro S., Edington J. W. Mechanical twinning of Ti-single crystals. AFML-Techn., 1970, p .70-176.

19. Williams D. N., Eppelsheimer D. S. A theoretical investigation of the deformation textures of Ti. J. Inst. Of Metals, 81, 1952, p. 553-562.

20. Rosi F. D. Twin intersections in Ti. Acta Metallurgica, 5, 1957, p. 337339.

21. Yoo M. H. Interaction of slip dislocations with twins in hcp-metals. Trans. AIME, 245, 1969, p. 2051-2060.

22. Churchman A. T. The formation and removal of twins in Ti during deformation. J. Inst. Metals, 83, 1954, p. 39-40.

23. Rosi F. D. Perkins F. C. Mechanism of plastic flow in Ti at low and high temperatures. J. of Metals, 5, 1953, p. 1083-1084.

24. Lii Y., Reed-Hill R. E. Some aspects of the variation of the strain anisotro-py in Ti. Met. Trans., 1, 1970, p. 447-453.

25. McHargue С. J. Hammond J. P. Deformation mechanisms in Ti at elevated temperatures. Acta Met., 1, 1953, p. 700-705.

26. Миронов С. Ю., Мышляев М.М. Анализ эволюции дислокационных границ в ходе холодной деформации микрокристаллического титана. ФТТ,49, 2007, с. 815-821.

27. Лясоцкая B.C. Термическая обработка сварных соединений титановых сплавов. М.: Экомет, 2003, 352 с.

28. Мороз JI. С., Чечулин Б. Б., Полин И. В. и др. Титан и его сплавы. JI: Судпромгиз, 1960, т. 1,516 с.

29. Хесин Ю. Д. Термическая обработка двухфазных сплавов титана. J1: Судостроение, 1959, №3, 303 с.

30. Капырин Г.И. Титановые сплавы в машиностроении. Л.: Машиностроение, 1977, 248 с.

31. Бокштейн С. 3., Строение и свойства: металлических сплавов, М., 1971.

32. Носова Г. И. Фазовые превращения в сплавах титана. М.: Металлургия, 1968, 181 с.

33. Корнилов И. И. Титан. М.: Наука, 1975, 310 с.

34. Молчанова Е. К. Атлас диаграмм состояния титановых сплавов. М.: Машиностроение, 1964, 392о с.

35. Глазунов С. Г., Моисеев В. Н. Конструкционные титановые сплавы. М.: Металлургия, 1974, 368 е. Вульф Б. К., Юдина С. А. Титан и его сплавы. М.: Ан СССР, 1963, 207 с.

36. Проходцева JI. В., Дроздовский Б. А., Моисеев В. Н., Шохолова Л. В. Проблемы прочности. 1974, 5, с. 80 84.

37. Борисова Е. А., Шашенкова И. И., Кривенко А. Н. Исследование свойств сплавов систем Ti-Zr и Ti-Zr-Al. МиТОМ, 1975, 4, с 37 41.

38. Панченко Е. В., Скаков Ю. А., Кример Б. И. Лаборатория металлографии. М.: Металлургия, 1965, 439 с.

39. Солонина О. П., Глазунов С. Г. Жаропрочные титановые сплавы. М.: Металлургия, 1976, 447 с.

40. Салтыков С. А. Стереометрическая металлография. М.: Металлургия, 1970, 375 с.

41. Брун М. Я., Перцовский Н. 3., Шаханова Г. В., Родионов В. JI. Труды III Международной конференции по титану. М.: ВИЛС, 1979, т. 3, с. 1725.

42. Уманский Я.С., Скаков Ю.А. и др. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.: Металлургия, 1982, 632 с.

43. Хоникомб Р. Пластическая деформация металлов. Пер. с англ. под редакцией Б. Я. Любова. М.: Мир, 1972, 408 с.

44. Коттрел А. X. Прерывистая текучесть. Структура и механические свойства металлов. М.: Металлургия, 1967, с. 210 224.

45. Вейсман С., Лемент Б. С., Кохен М. Субструктура тугоплавких металлов. М.: Металлургия, 1968, с. 113 144.

46. Браун М. Наблюдение микропластичности. М.: Металлургия, 1972, с. 37-61.

47. Armstrong R., Cold I., Douthwaite R. M., Petch N. I. The relation yield and flow stresses with grain size in polycrystalline iron. Ibid., 1962, 7, p. 45 -51.

48. Hall E. O. The deformation and ageing of mild steel. Proc. Phys. Soc. 1951, 64, p. 747-753.

49. Petch N. I. The cleavage strength of polycrystalline. J. Iron and Steel Inst. 1953, 173, p. 25 -28.

50. Low J. R. Deformation of polycrystalline a iron. Proc. of Relation of properties to microstructure. ASM, 1954, p. 163 - 181.

51. Li J. C. Some dislocation mechanism in deformation, recovery and recrys-tallisation of metals. J. Austral. Inst. Metals. 1963, 8, p. 206 221.

52. Конрад Г. Модель деформационного упрочнения для объяснения влияния величины зерна на напряжение течения металлов. Сверхмелкое зерно в металлах. М.: Металлургия, 1973, с. 206 219.

53. Li J. С. Generation of dislocations with grain boundary joins and petch-hall relation. Trans. AIME. 1961, 227, p. 239 247.

54. Трефилов В. И., Мильман Ю.В., Фирстов С.А. Физические основы прочности тугоплавких металлов. Киев: Наукова думка, 1975.

55. Трефилов В.И. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических металлов. Киев: Наукова думка, 1989, 256 с.

56. Золоторевский В. С. Механические свойства металлов. М.: Металлургия, 1983, 350 с.

57. Курзина И. А., Шаркеев Ю. П., Божко И. А., Ерошенко А. Ю., Козлов Э. В. Структурно-фазовое состояние титана с разным размером зерна, имплантированного ионами алюминия. Фазовые переходы, упорядоченные состояния и новые материалы. 2010.

58. Аношкин Н.Ф. Титановые сплавы. Металлография титановых сплавов. М.: Металлургия, 1980, 464 с.

59. Баррет Ч. С., Массальский Т. Б., Структура металлов. Москва, 1984, 1038 с.

60. Pry R. Н., Henning R. W. Actz Met, 2, 1954, p. 318.

61. Новиков И. И., Розин К. М. Криталлография и дефекты кристаллической решетки. М. Металлургия, 1990, 336 с.

62. Кимура Г., Маддин Р. Влияние закаленных вакансий на механические свойства металлов и сплавов / В кн. «Дефекты в закаленных металлах». М.: Атомиздат, 1969, с. 188-270.

63. Штремель М. А. Прочность сплавов. Дефекты решетки. М.: Металлургия, 1982, 280 с.

64. Коттрел А. X. Вакансии и точечные дефекты. М.:Металлургиздат, 1961.

65. Неклюдов И. М., Камышанченко Н. В. Физические основы прочности и пластичности металлов. Дефекты в кристаллах. Часть II, Белгород, «Педагогика-Пресс» и БГУ, 1997.

66. Косевич А. М. Дислокации в теории упругости. Киев: Наукова Думка, 1978, 326 с.

67. Дамаск А., Дине Д. Точечные дефекты в металлах. М.:Мир, 1996.

68. Халл Д. Введение в дислокации. М.: Атомиздат, 1968, 280 с.

69. Попов А. А., Пышминцев И. Ю., Демаков С. Л. и др. Формирование структуры и свойств технически чистого титана с нанокристаллической структурой после деформации и последующего нагрева. ФММ, 1997, т. 83, вып. 5, с. 127-133.

70. Горелик С. С., Добаткин С. В., Капустина Л. М. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: МИСИС, 2005, 432 с.

71. Малышева С. П., Салищев Г. А., Миронов С. Ю., Бецофен С. Я. Рост зерен и эволюция текстуры при отжиге субмикрокристаллического титана, полученного методом интенсивной пластической деформации. ФММ, 2005, т. 99, вып. 1, с. 73-79.

72. Лодиз Р., Паркер Р. Рост монокристаллов. М.: Мир, 1974, с. 53.

73. Хесснер Ф. Рекристаллизация металлических материалов. М.: Металлургия, 1982, 352 с.

74. Колачев Б.А. Физическое металловедение титана. М.: Металлургия, 1976, 184 с.

75. Борисова Е. А., Бочвар Г. А., Брун М. Я., Глазунов С. Г., Колачев Б. А. и др. Титановые сплавы. Металлография титановых сплавов. М.: Металлургия, 1980, 464 с.

76. Москаленко В. А., Смирнов А. Р., Ковалева В. Н., Нацик В. Д. Стадийность деформационного упрочнения поликристаллического титана при низких температурах и ее связь с эволюцией субструктуры. Физика низких температур, 2002, т. 28, № 12, с. 1310-1319.

77. Воротников Г. С., Ровинский Б. М. Релаксация напряжений в металлах и сплавах. В сб. «Релаксационные явления в твердых телах».М.: Ме-таллургиздат, 1968, с. 44-57.

78. Кунгурцев М. С., Камышанченко Н. В., Никулин И. С., Кузнецов Д. П., Влияние режимов деформационного старения титана ВТ 1-0 ни изменение его прочностных праметров. XIX Петербургские чтения по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 2010, с. 351-353.

79. Кунгурцев М.С., Камышанченко Н. В., Кузнецов Д. П., Печерина О. А Влияние температуры закалки на релаксационные процессы в технически чистом титане ВТ1-0. 51-ая международная конференция «Актуальные проблемы прочности», Харьков, 2011, с. 212.

80. Камышанченко Н. В., Неклюдов И. М. Физические основы программного упрочнения. В кн. «Структура и свойства сплавов» под ред. засл. деятеля науки и техники проф. А.М. Паршина и проф. И.М. Неклюдова. М.: Металлургия, 1993, с. 212-279.

81. Лихачев В. А., Владимиров В. И. Вакансионные механизмы температурного последействия. ФММ, 1964, Т. 17, № 5, с. 655-663.

82. Грачев С. В., Мальцева Л. А. Релаксация напряжений пружинной ленты при изгибе. Екатеринбург, изд. УПИ, 2005, с. 18.

83. Коттрелл А. X. Дислокации и пластическое течение в кристаллах.М.: Металлургиздат, 1958, 267 с.

84. Мак-Лин Э. Д. Механические свойства металлов. М.: Металлургия, 1965,431 с.

85. Миркин Л. Н. Рентгеноструктурный анализ поликристаллов: справочник. М.: Гос. изд. физико-математической литературы, 1961, 238 с.

86. Скаков Ю. А. Старение металлических сплавов. М.: Металловедение, 1971.

87. Meyers М. A., Chawla К. К. Mechanical behavior of materials. Upper Saddle River, NJ: Prentice Hall, 1999, p. 680.

88. Колобов Ю. Р., Валиев Р. 3., Грабовецкая Г. П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. Новосибирск: НАУКА, 2001, с. 232.

89. Wayman С. М. The physical metallurgy of martensite and bainite. J. Metals, 1965, 17, p. 930- 933.

90. Конева Н. А., Тришкина Л. И., Козлов Э. В. Спектр и источники полей внутренних напряжений в деформированных металлах и сплавах. Изв. АН. Серия физическая, 1988, т. 63, №7, с. 1350-1356.

91. Конева Н. А., Козлов Э. В. Физическая природа стадийности пластической деформации. Изв. Вузов, физика, 1990, №2, с. 89-106.

92. Зеегер А. Механизм скольжения и упрочнения в кубических гране-цен-трированных и гексагональных плотноупакованных металлах. Дислокации и механические свойства кристаллов, М.: ИЛ, 1960, с. 179-268.

93. Попов Л.Е., Старенченко В.А., Кульментьева О.П. Сегмент-источник в дипольной конфигурации и локализация скольжения. Томск, инж.-строит. ин-т, 1988, 16 е., деп. в ВИНИТИ 3.03.88, № 1752-В88.

94. Nabarro F.R.N. Steady-state diffusional creep. Phil. Mag., 1967, v. 16, №149, p. 231 -237.

95. Попов Л. E. К вопросу об эквивалентности влияния скорости и температуры деформации на процесс пластической деформации. Известия вузов, физика, 1958, №3, с. 91 99.

96. Бунина H.A. Исследование пластической деформации металлов методом акустической эмиссии. Л.: Изд-во Ленинградского университета, 1990, 156 с.

97. Гусев О.В. Акустическая эмиссия при деформации монокристаллов тугоплавких металлов. М.: Наука, 1982, 108 с.

98. Кунгурцев М. С., Камышанченко Н.В., Никулин И.С., Неклюдов И.М., Волчок О. И. Исследование динамики двойникования в титане

99. ВТ1-0 методом акустической эмиссии. Перспективные материалы. -2010, №5, с. 93-98.

100. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. Мир, 1968, 576 с.

101. Утевский Jl. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М.: Металлургия, 1973, 584 с.

102. Томас Г., Горинж М. Дж. Просвечивающая электронная микроскопия материалов. М.: Наука, 1983, 320 с.

103. Фридель Ж. Дислокации. М.: Мир, 1967, 628 с.

104. Амелинкс С. Методы прямого наблюдения дислокаций. М.: Мир, 1968,440 с.

105. Бордзыка А. М. Релаксация напряжений в металлах и сплавах. М.: Металлургия, 1972, 304 с.